# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Ji-Qing Xu' _publ_contact_author_email XJQ@MAIL.JLU.EDU.CN _publ_section_title ; Hydrothermal Syntheses and Characterizations of Two Novel Frameworks Constructed From Polyoxometalates, Metals and Organic Units ; loop_ _publ_author_name 'Ji-Qing Xu' 'Xiao-Bing Cui' 'Shu-Yun Shi' 'Guo-Wu Wang' 'Yan Wang' ; Tie-Gang Wang ; 'Ling Ye' data_k1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 747976' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H55 B N10 Ni2 O47 W12' _chemical_formula_weight 3882.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 13.292(3) _cell_length_b 15.146(3) _cell_length_c 19.946(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.23(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3924.4(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 27801 _cell_measurement_theta_min 3.09 _cell_measurement_theta_max 27.45 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour dark-blue _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.28 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.286 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3500 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.076 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0400 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0808 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Bruker, 2000' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36380 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1175 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1473 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.09 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _reflns_number_total 16938 _reflns_number_gt 11938 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'diamond 3.1' _computing_publication_material 'SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraints including isor 0.001 o10 o17 o22 o29 o31 o34 n1 c10 isor 0.001 c29 c36 c43 b1 o2 c1 c11 c25 c49 isor 0.001 o14 o23 c27 o26 o38 c16 c22 c48 c40 delu 0.005 n4 c27 delu 0.005 c27 c28 delu 0.005 c25 c26 isor instruction was used so that the Uij components approximate to isotropic behavior. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0399P)^2^+24.7551P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.011(16) _refine_ls_number_reflns 16938 _refine_ls_number_parameters 1099 _refine_ls_number_restraints 160 _refine_ls_R_factor_all 0.0995 _refine_ls_R_factor_gt 0.0649 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1551 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1340 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.63940(10) 0.38720(7) 0.16770(5) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.62159(9) 0.39117(7) 0.35350(5) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.45141(9) 0.24734(6) 0.28108(5) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.53281(9) 0.07473(7) 0.35873(5) 0.0321(2) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.86982(9) 0.34206(7) 0.32352(5) 0.0312(2) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.54916(9) 0.07466(7) 0.19021(5) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.80893(9) 0.02514(7) 0.32690(5) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.88914(10) 0.33953(7) 0.13802(5) 0.0360(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.82399(10) 0.02432(7) 0.15856(5) 0.0360(3) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.98148(9) 0.15154(7) 0.22356(5) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.70646(9) 0.21733(7) 0.42979(5) 0.0361(3) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.73119(9) 0.21239(7) 0.07330(5) 0.0363(3) Uani 1 1 d . . . B1 B -0.7186(19) 0.2055(13) 0.2508(10) 0.007(3) Uani 1 1 d U . . Ni1 Ni -0.4264(3) -0.1344(2) 0.13800(14) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni -1.0487(3) 0.5257(2) 0.35276(13) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.6299(17) 0.3280(12) 0.4346(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.5926(15) 0.1518(11) 0.4131(8) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O3 O -0.5603(16) 0.4827(11) 0.3895(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.7293(13) 0.2643(9) 0.3120(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.8341(17) -0.0579(11) 0.3767(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.6033(18) 0.1682(15) 0.2660(9) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.4370(15) 0.1553(11) 0.2163(10) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.6429(14) 0.4199(10) 0.2575(9) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.4628(17) 0.0064(11) 0.4210(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.8297(15) 0.2851(11) 0.4120(8) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.7268(16) 0.1914(10) -0.0124(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O12 O -1.1159(17) 0.1522(16) 0.2088(10) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.5106(15) 0.3191(10) 0.3389(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.7357(13) 0.2624(9) 0.1859(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O15 O -0.8269(16) -0.0380(12) 0.2425(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.6733(14) 0.0184(12) 0.1808(8) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.7982(13) 0.1334(9) 0.2425(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O18 O -0.6616(14) 0.0182(13) 0.3401(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.7773(16) 0.4268(11) 0.1371(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.6542(15) 0.3200(8) 0.0840(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.4279(14) 0.1579(12) 0.3529(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.5015(13) 0.0223(10) 0.2798(7) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O23 O -0.9490(14) 0.2433(10) 0.2920(8) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O24 O -0.5759(15) 0.4810(10) 0.1438(9) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.8481(17) 0.2792(14) 0.0628(9) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.8074(14) 0.1174(10) 0.0975(8) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O27 O -0.8530(17) -0.0613(10) 0.1031(9) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.5226(15) 0.3194(11) 0.2074(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.7590(14) 0.4270(10) 0.3507(7) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O30 O -0.9595(14) 0.2389(8) 0.1621(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.4939(13) -0.0049(9) 0.1483(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O32 O -0.3322(16) 0.2890(10) 0.2946(8) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.6083(14) 0.1491(12) 0.1190(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.9648(13) 0.4106(9) 0.3451(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.9917(16) 0.4010(11) 0.0982(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.8778(12) 0.3739(9) 0.2320(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.7860(14) 0.1198(12) 0.3911(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.9439(14) 0.0638(10) 0.2962(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O39 O -0.6953(14) 0.2012(13) 0.5174(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.9580(15) 0.0633(10) 0.1588(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.5414(16) -0.1505(12) 0.0513(9) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . N2 N -0.3297(18) -0.0961(11) 0.2290(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.3363(17) -0.0698(15) 0.0776(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.029(3) 0.219(3) -0.0680(15) 0.093(9) Uani 1 1 d U . . N5 N -0.950(2) 0.5487(15) 0.4512(10) 0.054(8) Uani 1 1 d . . . N6 N -1.135(2) 0.4776(15) 0.2603(9) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.942(2) 0.5990(13) 0.3066(10) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.526(2) 0.7970(17) 0.1881(11) 0.056(8) Uani 1 1 d . . . N9 N -1.1433(19) 0.4481(13) 0.4038(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N10 N -1.455(2) 0.2023(15) 0.5780(10) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . OW1 O -1.016(3) -0.1487(17) 0.3722(15) 0.106(10) Uani 1 1 d . . . OW2 O -1.595(2) 0.1554(15) 0.6553(9) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . OW3 O -1.1434(14) 0.7589(9) 0.2360(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . OW4 O -0.411(2) 0.514(2) 0.2559(14) 0.112(10) Uani 1 1 d . . . OW5 O -0.077(2) 0.7550(18) 0.4642(11) 0.085(8) Uani 1 1 d . . . OW6 O -0.3500(14) -0.2526(11) 0.1294(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . OW7 O -1.1417(13) 0.6482(11) 0.3554(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.529(2) -0.1832(17) -0.0080(13) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.4714 -0.2184 -0.0074 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.596(2) -0.169(2) -0.0722(11) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.5829 -0.1916 -0.1128 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.682(3) -0.119(2) -0.0705(11) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.705(3) -0.0881(18) -0.0059(12) 0.051(9) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.7628 -0.0556 -0.0031 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.629(2) -0.1124(17) 0.0513(12) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.6427 -0.0998 0.0940 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.323(2) -0.1413(18) 0.2885(12) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.3496 -0.1981 0.2878 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.276(3) -0.104(2) 0.3493(11) 0.053(9) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2777 -0.1351 0.3893 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.227(2) -0.0218(16) 0.3560(10) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.230(2) 0.0146(15) 0.2944(13) 0.038(7) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.1922 0.0658 0.2928 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.285(2) -0.0177(15) 0.2336(12) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . H10A H -0.2913 0.0166 0.1943 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -1.110(2) 0.3745(16) 0.4343(12) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . H11A H -1.0438 0.3562 0.4336 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -1.171(2) 0.3213(14) 0.4684(13) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H12A H -1.1459 0.2683 0.4889 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -1.267(2) 0.3510(16) 0.4698(11) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . C14 C -1.339(2) 0.3004(18) 0.5037(12) 0.040(7) Uani 1 1 d . . . C15 C -1.339(2) 0.2072(18) 0.5023(15) 0.053(9) Uani 1 1 d . . . H15A H -1.2996 0.1752 0.4773 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -1.403(3) 0.1650(19) 0.5423(14) 0.049(7) Uani 1 1 d U . . H16A H -1.4064 0.1037 0.5409 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -1.461(2) 0.298(2) 0.5741(13) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H17A H -1.5043 0.3281 0.5972 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -1.405(2) 0.3422(19) 0.5372(14) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H18A H -1.4104 0.4034 0.5344 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -1.308(3) 0.4297(16) 0.4364(15) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H19A H -1.3732 0.4505 0.4373 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -1.242(2) 0.473(2) 0.4022(15) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H20A H -1.2667 0.5229 0.3765 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.240(2) -0.085(2) 0.0869(14) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.2150 -0.1354 0.1109 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.168(3) -0.0294(17) 0.0635(14) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . H22A H -0.0983 -0.0420 0.0756 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.201(3) 0.0420(17) 0.0234(13) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . C24 C -0.140(3) 0.0995(17) -0.0057(15) 0.060(10) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.056(3) 0.080(2) -0.0274(16) 0.065(8) Uani 1 1 d U . . H25A H -0.0378 0.0205 -0.0226 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.013(3) 0.133(3) -0.0572(17) 0.094(15) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.0748 0.1143 -0.0674 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.102(5) 0.246(4) -0.038(3) 0.145(17) Uani 1 1 d U . . H27A H -0.1080 0.3064 -0.0317 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.174(4) 0.190(3) -0.013(2) 0.110(14) Uani 1 1 d U . . H28A H -0.2355 0.2097 -0.0036 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.308(3) 0.057(2) 0.0136(17) 0.066(9) Uani 1 1 d U . . H29A H -0.3351 0.1075 -0.0106 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.376(2) 0.0025(18) 0.0377(14) 0.047(8) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.4460 0.0137 0.0275 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -1.1584(19) 0.3975(18) 0.2514(12) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H31A H -1.1360 0.3595 0.2881 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -1.215(3) 0.3609(17) 0.1913(12) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H32A H -1.2292 0.3007 0.1884 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -1.2518(19) 0.4188(19) 0.1331(12) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . C34 C -1.223(2) 0.5062(16) 0.1420(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H34A H -1.2371 0.5450 0.1051 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -1.172(3) 0.5360(17) 0.2055(13) 0.070(12) Uani 1 1 d . . . H35A H -1.1625 0.5964 0.2124 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.986(2) 0.5627(14) 0.5069(11) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . H36A H -1.0518 0.5870 0.5025 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -0.931(2) 0.5426(13) 0.5710(12) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.9571 0.5538 0.6098 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.834(3) 0.5049(16) 0.5766(11) 0.043(8) Uani 1 1 d . . . C39 C -0.789(2) 0.4966(13) 0.5196(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.7228 0.4760 0.5219 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.855(2) 0.5223(17) 0.4589(13) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . H40A H -0.8281 0.5205 0.4194 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.917(3) 0.5690(18) 0.2493(13) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H41A H -0.9572 0.5251 0.2243 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.834(2) 0.6003(18) 0.2260(12) 0.043(8) Uani 1 1 d . . . H42A H -0.8114 0.5712 0.1907 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.780(2) 0.6794(15) 0.2568(12) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . C44 C -0.698(2) 0.7190(14) 0.2340(11) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . C45 C -0.642(3) 0.6728(14) 0.1905(13) 0.046(8) Uani 1 1 d . . . H45A H -0.6609 0.6155 0.1763 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.563(3) 0.7128(19) 0.1706(13) 0.061(10) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.5302 0.6806 0.1420 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.574(3) 0.837(2) 0.2385(12) 0.052(8) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.5442 0.8868 0.2621 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.663(2) 0.8026(17) 0.2521(13) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H48A H -0.7021 0.8381 0.2750 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.819(2) 0.7150(16) 0.3101(11) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . H49A H -0.7883 0.7656 0.3316 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.904(2) 0.6784(16) 0.3336(13) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H50A H -0.9320 0.7073 0.3663 0.046 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0418(8) 0.0332(5) 0.0335(5) 0.0025(5) 0.0144(5) -0.0021(5) W2 0.0329(7) 0.0389(5) 0.0381(5) -0.0124(5) 0.0171(5) -0.0038(5) W3 0.0330(7) 0.0339(5) 0.0319(5) -0.0056(4) 0.0166(5) -0.0038(5) W4 0.0356(7) 0.0351(5) 0.0278(5) -0.0003(4) 0.0118(5) 0.0038(5) W5 0.0329(7) 0.0347(5) 0.0300(5) -0.0020(4) 0.0157(5) 0.0035(5) W6 0.0373(7) 0.0361(5) 0.0312(5) -0.0068(5) 0.0167(5) 0.0024(5) W7 0.0346(7) 0.0397(5) 0.0339(5) 0.0027(5) 0.0143(5) -0.0047(5) W8 0.0430(8) 0.0419(6) 0.0263(5) 0.0041(5) 0.0141(5) 0.0073(6) W9 0.0386(7) 0.0365(5) 0.0369(5) -0.0114(5) 0.0173(5) -0.0078(5) W10 0.0333(7) 0.0371(5) 0.0346(5) -0.0050(5) 0.0128(5) -0.0054(5) W11 0.0414(7) 0.0472(6) 0.0229(5) -0.0005(4) 0.0136(5) 0.0095(6) W12 0.0434(8) 0.0463(6) 0.0232(5) -0.0025(5) 0.0159(5) 0.0016(6) B1 0.007(4) 0.007(4) 0.007(4) 0.0001(10) 0.0017(12) 0.0000(10) Ni1 0.033(2) 0.0401(17) 0.0182(13) -0.0009(12) 0.0067(13) 0.0023(15) Ni2 0.030(2) 0.0392(15) 0.0196(13) 0.0015(13) 0.0064(13) 0.0001(15) O1 0.066(16) 0.051(11) 0.028(8) -0.021(8) 0.001(9) -0.008(11) O2 0.037(4) 0.037(4) 0.037(4) -0.0002(10) 0.0082(13) 0.0003(10) O3 0.052(15) 0.033(9) 0.049(11) -0.025(9) 0.005(10) -0.019(9) O4 0.024(10) 0.023(7) 0.036(8) 0.024(7) 0.007(7) 0.003(7) O5 0.066(16) 0.031(8) 0.043(10) 0.019(8) 0.021(10) -0.001(9) O6 0.051(16) 0.091(16) 0.042(11) -0.006(11) 0.027(11) 0.017(13) O7 0.043(14) 0.041(9) 0.073(13) 0.009(10) 0.045(11) -0.009(10) O8 0.040(13) 0.023(8) 0.055(11) -0.027(8) 0.027(10) -0.005(8) O9 0.061(16) 0.040(10) 0.040(10) -0.001(8) 0.013(10) 0.005(10) O10 0.036(4) 0.036(4) 0.036(4) 0.0000(10) 0.0079(13) -0.0005(10) O11 0.062(16) 0.034(9) 0.038(9) 0.018(8) 0.025(10) -0.005(9) O12 0.036(15) 0.102(17) 0.050(12) -0.002(12) 0.017(10) -0.008(13) O13 0.064(15) 0.030(8) 0.017(7) -0.012(7) 0.016(8) 0.003(9) O14 0.028(4) 0.028(4) 0.028(4) -0.0007(10) 0.0062(12) -0.0001(10) O15 0.034(13) 0.051(11) 0.056(11) -0.016(9) 0.024(10) -0.008(9) O16 0.036(13) 0.051(10) 0.039(9) -0.005(9) 0.020(9) 0.014(10) O17 0.022(3) 0.022(3) 0.022(3) 0.0002(10) 0.0046(12) 0.0002(10) O18 0.030(12) 0.064(11) 0.023(8) 0.000(9) 0.001(7) 0.021(10) O19 0.062(16) 0.041(9) 0.037(10) -0.001(8) 0.030(10) -0.003(10) O20 0.055(13) 0.013(7) 0.037(9) 0.012(6) 0.024(9) 0.011(7) O21 0.020(11) 0.060(11) 0.029(8) -0.002(8) 0.005(7) -0.009(9) O22 0.030(4) 0.030(4) 0.031(4) -0.0003(10) 0.0065(12) 0.0000(10) O23 0.035(4) 0.034(4) 0.034(4) -0.0002(10) 0.0074(13) 0.0005(10) O24 0.043(13) 0.027(8) 0.060(11) 0.004(8) 0.028(10) -0.011(8) O25 0.034(14) 0.079(14) 0.045(11) -0.011(11) -0.001(10) -0.019(11) O26 0.032(4) 0.032(4) 0.032(4) 0.0005(10) 0.0070(13) -0.0004(10) O27 0.076(17) 0.017(7) 0.056(11) -0.010(8) 0.032(11) 0.007(9) O28 0.038(13) 0.049(10) 0.034(9) -0.019(8) 0.021(9) -0.005(9) O29 0.029(4) 0.029(4) 0.029(4) -0.0006(10) 0.0062(13) -0.0001(10) O30 0.044(12) 0.009(6) 0.035(8) 0.002(6) 0.014(8) 0.003(7) O31 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0005(10) 0.0052(12) 0.0000(10) O32 0.056(14) 0.021(7) 0.038(9) -0.007(7) 0.025(9) 0.007(8) O33 0.036(12) 0.052(10) 0.029(8) -0.019(8) 0.014(8) -0.013(9) O34 0.027(4) 0.028(4) 0.028(4) 0.0004(10) 0.0063(12) 0.0003(10) O35 0.055(15) 0.049(11) 0.026(8) -0.027(8) 0.002(9) -0.006(10) O36 0.011(9) 0.018(7) 0.054(10) 0.000(7) -0.009(8) 0.001(6) O37 0.022(11) 0.064(11) 0.031(9) 0.019(9) -0.001(8) 0.010(9) O38 0.031(4) 0.031(4) 0.031(4) 0.0003(10) 0.0071(13) -0.0001(10) O39 0.018(11) 0.073(13) 0.048(10) -0.014(10) 0.012(9) 0.007(10) O40 0.049(13) 0.019(7) 0.045(10) -0.021(7) 0.017(9) -0.009(8) N1 0.029(4) 0.029(4) 0.028(4) -0.0003(10) 0.0061(13) 0.0000(10) N2 0.061(17) 0.018(9) 0.023(9) -0.004(8) 0.015(10) -0.006(9) N3 0.012(12) 0.059(14) 0.035(11) -0.005(11) -0.007(9) 0.007(10) N4 0.10(3) 0.11(3) 0.057(18) 0.042(19) -0.006(16) -0.03(2) N5 0.07(2) 0.069(17) 0.031(11) 0.021(11) 0.018(12) 0.037(15) N6 0.061(19) 0.051(13) 0.017(9) -0.021(9) -0.006(10) -0.018(12) N7 0.08(2) 0.030(10) 0.041(12) 0.027(10) 0.045(13) 0.029(11) N8 0.08(2) 0.062(15) 0.031(12) 0.007(12) 0.024(13) 0.019(15) N9 0.035(15) 0.042(11) 0.032(11) -0.007(10) 0.000(10) 0.017(11) N10 0.062(19) 0.053(14) 0.033(11) -0.005(11) 0.024(12) -0.012(13) OW1 0.11(3) 0.075(17) 0.13(2) -0.029(18) 0.03(2) -0.025(18) OW2 0.08(2) 0.083(15) 0.046(11) -0.010(12) 0.024(12) -0.033(14) OW3 0.030(11) 0.015(7) 0.046(9) 0.016(7) -0.004(8) -0.007(7) OW4 0.08(2) 0.13(2) 0.12(2) -0.05(2) -0.001(19) -0.01(2) OW5 0.07(2) 0.13(2) 0.059(14) -0.008(15) 0.016(13) -0.004(17) OW6 0.033(12) 0.040(9) 0.039(9) -0.009(8) -0.007(8) -0.002(9) OW7 0.018(10) 0.051(9) 0.025(8) -0.017(8) 0.010(7) -0.007(8) C1 0.043(7) 0.043(7) 0.043(7) -0.0001(10) 0.0091(17) 0.0001(10) C2 0.012(14) 0.09(2) 0.020(10) -0.012(13) -0.007(10) -0.013(15) C3 0.06(2) 0.08(2) 0.014(11) 0.002(13) -0.004(12) -0.001(18) C4 0.09(3) 0.053(16) 0.024(12) 0.007(12) 0.034(15) -0.016(17) C5 0.027(16) 0.046(14) 0.028(12) -0.007(12) -0.012(11) 0.003(13) C6 0.04(2) 0.051(16) 0.042(15) 0.031(13) -0.002(13) -0.005(14) C7 0.07(2) 0.08(2) 0.008(10) -0.008(13) 0.010(12) 0.011(19) C8 0.038(18) 0.044(13) 0.013(10) -0.004(10) 0.004(10) 0.002(12) C9 0.041(18) 0.020(11) 0.057(16) 0.014(11) 0.017(14) -0.015(12) C10 0.031(5) 0.031(5) 0.031(5) 0.0002(10) 0.0063(15) -0.0001(10) C11 0.039(6) 0.039(6) 0.039(6) 0.0000(10) 0.0085(16) 0.0001(10) C12 0.07(2) 0.013(10) 0.045(14) -0.002(10) 0.024(15) 0.014(11) C13 0.030(16) 0.043(13) 0.022(10) -0.011(11) 0.008(10) -0.023(12) C14 0.034(18) 0.058(16) 0.031(13) -0.019(12) 0.014(12) 0.009(14) C15 0.05(2) 0.047(15) 0.08(2) 0.024(16) 0.047(18) 0.034(15) C16 0.049(7) 0.049(7) 0.049(7) -0.0001(10) 0.0104(18) 0.0000(10) C17 0.04(2) 0.08(2) 0.035(14) -0.012(15) 0.016(14) -0.007(17) C18 0.05(2) 0.045(15) 0.053(16) -0.019(14) 0.018(15) 0.002(15) C19 0.05(2) 0.029(13) 0.07(2) 0.015(14) 0.007(16) 0.009(13) C20 0.015(16) 0.069(19) 0.061(18) 0.028(16) 0.005(14) 0.009(14) C21 0.025(18) 0.07(2) 0.047(16) -0.004(15) -0.003(14) 0.007(15) C22 0.046(7) 0.046(7) 0.046(7) -0.0001(10) 0.0099(18) 0.0001(10) C23 0.06(2) 0.041(15) 0.030(13) 0.005(12) 0.004(14) 0.003(14) C24 0.09(3) 0.031(14) 0.055(18) 0.022(14) 0.015(19) 0.004(16) C25 0.065(8) 0.065(8) 0.065(8) -0.0001(10) 0.014(2) -0.0001(10) C26 0.05(3) 0.16(4) 0.06(2) 0.00(3) -0.016(18) -0.05(3) C27 0.145(17) 0.145(17) 0.145(17) 0.0000(10) 0.031(4) -0.0001(10) C28 0.10(4) 0.09(3) 0.14(4) 0.01(3) 0.01(3) 0.04(2) C29 0.066(9) 0.066(9) 0.066(9) 0.0002(10) 0.014(2) 0.0001(10) C30 0.029(18) 0.057(17) 0.060(17) 0.010(15) 0.019(15) 0.025(14) C31 0.016(14) 0.053(15) 0.031(12) -0.002(12) -0.002(10) -0.013(12) C32 0.08(3) 0.039(14) 0.030(13) -0.014(11) 0.014(14) 0.017(15) C33 0.006(13) 0.071(18) 0.030(12) -0.016(13) -0.006(10) 0.001(12) C34 0.024(16) 0.036(13) 0.034(12) 0.004(11) -0.018(11) -0.004(11) C35 0.14(4) 0.026(13) 0.031(14) 0.002(12) -0.023(17) -0.007(17) C36 0.028(5) 0.028(5) 0.028(5) 0.0002(10) 0.0061(15) 0.0000(10) C37 0.07(2) 0.018(11) 0.036(13) -0.019(10) 0.016(14) -0.004(12) C38 0.07(2) 0.038(14) 0.015(10) -0.003(10) -0.010(12) 0.003(14) C39 0.05(2) 0.010(9) 0.045(14) -0.003(10) 0.001(13) 0.003(10) C40 0.042(6) 0.042(6) 0.042(6) 0.0001(10) 0.0088(16) -0.0001(10) C41 0.07(3) 0.038(14) 0.039(14) 0.001(13) 0.011(15) -0.018(16) C42 0.06(2) 0.056(16) 0.025(12) -0.009(12) 0.031(13) 0.013(15) C43 0.034(6) 0.034(6) 0.034(6) 0.0001(10) 0.0073(16) 0.0000(10) C44 0.036(17) 0.021(10) 0.036(12) 0.012(10) 0.007(11) -0.009(11) C45 0.07(3) 0.016(11) 0.056(17) -0.014(11) 0.032(17) -0.020(13) C46 0.11(3) 0.049(16) 0.041(15) -0.025(14) 0.045(18) -0.03(2) C47 0.07(3) 0.056(17) 0.031(13) -0.014(14) 0.016(15) -0.013(18) C48 0.041(6) 0.041(6) 0.041(6) 0.0000(10) 0.0089(17) 0.0000(10) C49 0.031(5) 0.030(5) 0.030(5) -0.0002(10) 0.0064(15) 0.0000(10) C50 0.036(19) 0.039(13) 0.044(14) -0.011(12) 0.015(13) -0.015(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O24 1.768(15) . ? W1 O8 1.868(15) . ? W1 O28 1.889(19) . ? W1 O19 1.90(2) . ? W1 O20 1.929(15) . ? W1 O14 2.354(15) . ? W2 O3 1.689(16) . ? W2 O29 1.894(17) . ? W2 O1 1.903(17) . ? W2 O13 1.906(17) . ? W2 O8 1.925(17) . ? W2 O4 2.435(16) . ? W3 O32 1.67(2) . ? W3 O13 1.875(14) . ? W3 O28 1.913(18) . ? W3 O7 1.937(17) . ? W3 O21 1.947(17) . ? W3 O6 2.31(2) . ? W4 O9 1.729(18) . ? W4 O18 1.88(2) . ? W4 O2 1.880(16) . ? W4 O22 1.887(14) . ? W4 O21 1.902(17) . ? W4 O6 2.36(2) . ? W5 O34 1.757(15) . ? W5 O23 1.860(17) . ? W5 O36 1.869(16) . ? W5 O10 1.935(16) . ? W5 O29 1.945(16) . ? W5 O4 2.261(16) . ? W6 O31 1.717(13) . ? W6 O16 1.832(19) . ? W6 O33 1.853(18) . ? W6 O7 1.912(19) . ? W6 O22 1.934(15) . ? W6 O6 2.297(17) . ? W7 O5 1.680(15) . ? W7 O38 1.863(18) . ? W7 O37 1.903(18) . ? W7 O15 1.907(17) . ? W7 O18 1.922(18) . ? W7 O17 2.376(13) . ? W8 O35 1.70(2) . ? W8 O30 1.902(14) . ? W8 O36 1.920(16) . ? W8 O25 1.932(19) . ? W8 O19 1.992(19) . ? W8 O14 2.368(17) . ? W9 O27 1.696(16) . ? W9 O40 1.877(18) . ? W9 O26 1.905(15) . ? W9 O15 1.930(18) . ? W9 O16 1.959(19) . ? W9 O17 2.325(13) . ? W10 O12 1.75(2) . ? W10 O30 1.869(13) . ? W10 O40 1.930(14) . ? W10 O23 1.932(16) . ? W10 O38 1.951(15) . ? W10 O17 2.400(16) . ? W11 O39 1.739(17) . ? W11 O37 1.884(19) . ? W11 O2 1.897(17) . ? W11 O10 1.902(18) . ? W11 O1 1.953(19) . ? W11 O4 2.412(14) . ? W12 O11 1.752(15) . ? W12 O25 1.83(2) . ? W12 O26 1.881(16) . ? W12 O20 1.913(16) . ? W12 O33 1.95(2) . ? W12 O14 2.383(14) . ? B1 O17 1.50(3) . ? B1 O14 1.53(2) . ? B1 O4 1.54(2) . ? B1 O6 1.60(3) . ? Ni1 N1 2.07(2) . ? Ni1 N2 2.07(2) . ? Ni1 OW6 2.082(17) . ? Ni1 N8 2.10(3) 1_545 ? Ni1 N3 2.11(2) . ? Ni1 O31 2.185(14) . ? Ni2 N6 2.085(19) . ? Ni2 O34 2.092(15) . ? Ni2 N9 2.13(2) . ? Ni2 N5 2.15(2) . ? Ni2 N7 2.15(2) . ? Ni2 OW7 2.236(17) . ? N1 C5 1.30(3) . ? N1 C1 1.32(3) . ? N2 C10 1.32(3) . ? N2 C6 1.36(3) . ? N3 C21 1.27(3) . ? N3 C30 1.39(3) . ? N4 C27 1.32(6) . ? N4 C26 1.41(6) . ? N5 C40 1.30(3) . ? N5 C36 1.32(3) . ? N6 C31 1.26(3) . ? N6 C35 1.41(3) . ? N7 C41 1.34(3) . ? N7 C50 1.37(3) . ? N8 C46 1.39(4) . ? N8 C47 1.43(3) . ? N8 Ni1 2.10(3) 1_565 ? N9 C11 1.30(3) . ? N9 C20 1.36(3) . ? N10 C16 1.23(3) . ? N10 C17 1.45(4) . ? C1 C2 1.41(4) . ? C2 C3 1.38(4) . ? C3 C4 1.46(3) . ? C3 C33 1.48(3) 2_345 ? C4 C5 1.40(4) . ? C6 C7 1.36(4) . ? C7 C8 1.40(4) . ? C8 C9 1.34(3) . ? C8 C38 1.47(3) 2_446 ? C9 C10 1.37(3) . ? C11 C12 1.41(3) . ? C12 C13 1.36(4) . ? C13 C19 1.42(4) . ? C13 C14 1.49(3) . ? C14 C18 1.36(3) . ? 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N6 Ni2 O34 81.2(8) . . ? N6 Ni2 N9 87.7(9) . . ? O34 Ni2 N9 87.3(7) . . ? N6 Ni2 N5 168.7(9) . . ? O34 Ni2 N5 88.3(7) . . ? N9 Ni2 N5 87.8(9) . . ? N6 Ni2 N7 95.2(9) . . ? O34 Ni2 N7 89.3(7) . . ? N9 Ni2 N7 175.2(9) . . ? N5 Ni2 N7 88.7(9) . . ? N6 Ni2 OW7 96.2(8) . . ? O34 Ni2 OW7 177.2(6) . . ? N9 Ni2 OW7 93.5(7) . . ? N5 Ni2 OW7 94.4(7) . . ? N7 Ni2 OW7 90.0(6) . . ? W2 O1 W11 120.9(8) . . ? W4 O2 W11 151.2(11) . . ? B1 O4 W5 126.7(13) . . ? B1 O4 W11 126.0(10) . . ? W5 O4 W11 89.5(5) . . ? B1 O4 W2 125.4(11) . . ? W5 O4 W2 89.6(5) . . ? W11 O4 W2 87.6(5) . . ? B1 O6 W6 120.9(13) . . ? B1 O6 W3 128.1(14) . . ? W6 O6 W3 91.1(7) . . ? B1 O6 W4 124.4(12) . . ? W6 O6 W4 91.0(7) . . ? W3 O6 W4 91.0(8) . . ? W6 O7 W3 117.4(8) . . ? W1 O8 W2 149.9(9) . . ? W11 O10 W5 118.1(8) . . ? W3 O13 W2 149.8(10) . . ? B1 O14 W1 126.4(13) . . ? B1 O14 W8 125.4(12) . . ? W1 O14 W8 89.5(5) . . ? B1 O14 W12 126.0(11) . . ? W1 O14 W12 89.3(5) . . ? W8 O14 W12 88.2(5) . . ? W7 O15 W9 119.9(9) . . ? W6 O16 W9 149.0(11) . . ? B1 O17 W9 126.0(10) . . ? B1 O17 W7 124.7(11) . . ? W9 O17 W7 89.9(5) . . ? B1 O17 W10 126.9(11) . . ? W9 O17 W10 88.8(5) . . ? W7 O17 W10 88.8(5) . . ? W4 O18 W7 149.4(11) . . ? W1 O19 W8 117.3(9) . . ? W12 O20 W1 120.0(7) . . ? W4 O21 W3 120.0(9) . . ? W4 O22 W6 120.8(8) . . ? W5 O23 W10 147.5(9) . . ? W12 O25 W8 123.1(11) . . ? W12 O26 W9 150.6(10) . . ? W1 O28 W3 149.4(9) . . ? W2 O29 W5 119.1(8) . . ? W10 O30 W8 152.4(10) . . ? W6 O31 Ni1 154.5(8) . . ? W6 O33 W12 146.7(9) . . ? W5 O34 Ni2 158.8(8) . . ? W5 O36 W8 149.3(8) . . ? W11 O37 W7 149.6(10) . . ? W7 O38 W10 122.4(8) . . ? W9 O40 W10 120.5(9) . . ? C5 N1 C1 117(2) . . ? C5 N1 Ni1 116.8(15) . . ? C1 N1 Ni1 125.6(19) . . ? C10 N2 C6 117(2) . . ? C10 N2 Ni1 119.9(16) . . ? C6 N2 Ni1 122.7(17) . . ? C21 N3 C30 118(3) . . ? C21 N3 Ni1 121(2) . . ? C30 N3 Ni1 120.1(17) . . ? C27 N4 C26 122(4) . . ? C40 N5 C36 118(2) . . ? C40 N5 Ni2 116.6(17) . . ? C36 N5 Ni2 122(2) . . ? C31 N6 C35 117(2) . . ? C31 N6 Ni2 122.4(19) . . ? C35 N6 Ni2 120.3(17) . . ? C41 N7 C50 120(2) . . ? C41 N7 Ni2 120(2) . . ? C50 N7 Ni2 120.5(15) . . ? C46 N8 C47 112(2) . . ? C46 N8 Ni1 124.4(17) . 1_565 ? C47 N8 Ni1 123(2) . 1_565 ? C11 N9 C20 119(3) . . ? C11 N9 Ni2 121.5(19) . . ? C20 N9 Ni2 119.9(17) . . ? C16 N10 C17 117(2) . . ? N1 C1 C2 125(3) . . ? C3 C2 C1 115(2) . . ? C2 C3 C4 122(3) . . ? C2 C3 C33 123(2) . 2_345 ? C4 C3 C33 115(3) . 2_345 ? C5 C4 C3 113(3) . . ? N1 C5 C4 127(2) . . ? N2 C6 C7 120(3) . . ? C6 C7 C8 125(2) . . ? C9 C8 C7 111(2) . . ? C9 C8 C38 129(2) . 2_446 ? C7 C8 C38 119(2) . 2_446 ? C8 C9 C10 125(2) . . ? N2 C10 C9 122(2) . . ? N9 C11 C12 123(3) . . ? C13 C12 C11 117(2) . . ? C12 C13 C19 122(2) . . ? C12 C13 C14 122(2) . . ? C19 C13 C14 115(3) . . ? C18 C14 C15 118(3) . . ? C18 C14 C13 121(3) . . ? C15 C14 C13 120(2) . . ? C14 C15 C16 115(2) . . ? N10 C16 C15 126(3) . . ? C18 C17 N10 120(3) . . ? C17 C18 C14 122(3) . . ? C20 C19 C13 114(3) . . ? N9 C20 C19 124(3) . . ? N3 C21 C22 125(3) . . ? C23 C22 C21 120(3) . . ? C22 C23 C24 126(3) . . ? C22 C23 C29 114(3) . . ? C24 C23 C29 120(3) . . ? C25 C24 C23 127(3) . . ? C25 C24 C28 117(4) . . ? C23 C24 C28 116(4) . . ? C24 C25 C26 132(4) . . ? N4 C26 C25 108(4) . . ? N4 C27 C28 125(6) . . ? C27 C28 C24 113(5) . . ? C30 C29 C23 124(3) . . ? C29 C30 N3 119(3) . . ? N6 C31 C32 126(3) . . ? C31 C32 C33 118(2) . . ? C34 C33 C32 116(2) . . ? C34 C33 C3 126(3) . 2_355 ? C32 C33 C3 118(2) . 2_355 ? C35 C34 C33 120(2) . . ? C34 C35 N6 122(2) . . ? N5 C36 C37 122(2) . . ? C36 C37 C38 118(2) . . ? C39 C38 C37 121(2) . . ? C39 C38 C8 119(3) . 2_456 ? C37 C38 C8 120(2) . 2_456 ? C38 C39 C40 113(3) . . ? N5 C40 C39 127(2) . . ? N7 C41 C42 123(3) . . ? C41 C42 C43 120(2) . . ? C49 C43 C44 122(2) . . ? C49 C43 C42 115(2) . . ? C44 C43 C42 124(2) . . ? C48 C44 C43 123(2) . . ? C48 C44 C45 115(2) . . ? C43 C44 C45 122(2) . . ? C46 C45 C44 120(2) . . ? C45 C46 N8 127(2) . . ? C48 C47 N8 120(3) . . ? C44 C48 C47 124(3) . . ? C43 C49 C50 123(2) . . ? N7 C50 C49 118(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 27.49 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 2.470 _refine_diff_density_min -2.175 _refine_diff_density_rms 0.366 data_k2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 747977' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H37 N6 Ni O46 P W12' _chemical_formula_weight 3513.54 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 24.241(5) _cell_length_b 11.250(2) _cell_length_c 28.261(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 115.06(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6981(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 26766 _cell_measurement_theta_min 3.13 _cell_measurement_theta_max 27.55 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.36 _exptl_crystal_size_min 0.31 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.343 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6232 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.063 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0372 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0626 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Bruker, 2000' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33470 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0867 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0756 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 3.13 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 8008 _reflns_number_gt 6352 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'diamond 3.1' _computing_publication_material 'SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint including: isor 0.001 o1 o4 o9 o20 dfix 2.70 o2w o3w isor instruction was used so that the Uij components approximate to isotropic behavior. There are small solvent accessible voids in the structure. Perhaps there is very little water molecules which can not be located by the crystallographic analysis. However, it will not influence the result significantly. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0547P)^2^+498.4503P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000066(13) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 8008 _refine_ls_number_parameters 445 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_R_factor_all 0.0844 _refine_ls_R_factor_gt 0.0664 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1674 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1571 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.10767(3) 0.60535(6) -0.03630(2) 0.03259(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.36243(3) 0.62220(7) -0.03481(3) 0.0398(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.21984(3) 0.47810(7) -0.07089(3) 0.0421(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.21432(3) 0.61245(7) 0.09686(3) 0.0385(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.32695(3) 0.48598(7) 0.06284(3) 0.0506(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.35520(3) 0.75689(7) 0.13170(3) 0.0421(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.2500 0.7500 0.0000 0.0288(12) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.5000 0.572(2) 0.2500 0.042(5) Uani 1 2 d S . . N2 N 0.5000 0.938(3) 0.2500 0.056(7) Uani 1 2 d S . . N3 N 0.5329(6) 0.7498(17) 0.1919(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6217(9) 0.7677(15) -0.0122(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.5000 0.7560(4) 0.2500 0.0426(8) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2997(9) 0.8189(16) 0.0388(7) 0.021(4) Uani 0.50 1 d PU . -1 O2 O 0.2001(9) 0.7131(17) 0.0143(8) 0.028(5) Uani 0.50 1 d P . -1 O3 O 0.2248(8) 0.8125(17) -0.0531(7) 0.023(4) Uani 0.50 1 d P . -1 O4 O 0.2788(10) 0.6301(18) -0.0102(8) 0.030(4) Uani 0.50 1 d PU . -1 O5 O 0.3690(7) 0.6017(13) 0.1117(9) 0.089(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2664(6) 0.4276(19) -0.0001(5) 0.088(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1499(7) 0.5597(13) 0.0337(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1969(8) 0.5461(14) 0.1418(5) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0402(8) 0.5384(15) -0.0537(6) 0.070(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2644(6) 0.4957(13) 0.0863(8) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4067(7) 0.7470(13) 0.0112(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0985(8) 0.6821(14) -0.0987(6) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1538(7) 0.4880(12) -0.0531(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4095(5) 0.7593(13) 0.1953(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2051(7) 0.3492(12) -0.1060(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1794(7) 0.5893(11) -0.1241(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4172(6) 0.5646(13) -0.0500(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3637(5) 0.3618(10) 0.0922(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2927(7) 0.531(2) -0.0724(6) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2875(8) 0.6946(16) 0.1394(7) 0.076(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3264(7) 0.7383(12) -0.0869(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3731(7) 0.5316(18) 0.0257(6) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5492(9) 0.7307(18) 0.0197(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5096 0.7102 0.0138 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5651(10) 0.7365(19) -0.0215(8) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5368 0.7189 -0.0553 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5125(8) 0.671(2) 0.1533(6) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4842 0.6152 0.1529 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6628(10) 0.7940(18) 0.0348(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7013 0.8186 0.0394 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6495(8) 0.7857(15) 0.0773(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6793 0.8003 0.1108 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5913(7) 0.7551(15) 0.0693(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5728(7) 0.7500(15) 0.1132(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4680(10) 1.126(2) 0.2060(8) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4457 1.1655 0.1748 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5000 1.192(3) 0.2500 0.049(7) Uani 1 2 d S . . C10 C 0.4678(10) 1.010(2) 0.2063(7) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4443 0.9717 0.1750 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4485(10) 0.387(2) 0.2298(11) 0.093(11) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4109 0.3489 0.2146 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4509(10) 0.508(2) 0.2314(12) 0.089(10) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4140 0.5485 0.2179 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5000 0.321(3) 0.2500 0.047(7) Uani 1 2 d S . . C14 C 0.5312(8) 0.6696(17) 0.1138(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5154 0.6132 0.0874 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5954(7) 0.8307(18) 0.1539(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6240 0.8870 0.1551 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5750(8) 0.827(2) 0.1930(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5912 0.8802 0.2208 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.938(3) 0.378(5) 0.901(2) 0.27(2) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.301(3) 0.561(5) -0.209(3) 0.35(3) Uiso 1 1 d D . . O4W O 0.294(4) 0.324(8) 0.196(3) 0.23(4) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.258(4) 0.338(5) -0.230(3) 0.19(3) Uiso 0.50 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0150(3) 0.0477(4) 0.0334(3) 0.0060(3) 0.0086(2) -0.0112(3) W2 0.0151(3) 0.0670(5) 0.0394(4) 0.0190(3) 0.0134(3) -0.0028(3) W3 0.0366(4) 0.0496(4) 0.0318(3) 0.0049(3) 0.0063(3) -0.0194(3) W4 0.0274(4) 0.0468(4) 0.0491(4) 0.0141(3) 0.0238(3) -0.0043(3) W5 0.0206(4) 0.0484(4) 0.0681(5) 0.0259(4) 0.0044(3) -0.0059(3) W6 0.0253(4) 0.0515(4) 0.0355(4) 0.0028(3) -0.0008(3) -0.0043(3) P1 0.012(2) 0.044(3) 0.025(3) 0.012(2) 0.003(2) -0.009(2) N1 0.019(10) 0.087(16) 0.024(9) 0.000 0.012(8) 0.000 N2 0.026(11) 0.11(2) 0.024(10) 0.000 0.007(9) 0.000 N3 0.021(7) 0.098(13) 0.030(7) -0.010(8) 0.015(6) -0.021(8) N4 0.083(14) 0.056(10) 0.054(10) -0.003(8) 0.051(10) -0.017(9) Ni1 0.0150(14) 0.092(3) 0.0183(12) 0.000 0.0046(11) 0.000 O1 0.021(4) 0.021(4) 0.021(4) 0.0001(10) 0.0090(18) -0.0002(10) O2 0.023(11) 0.026(10) 0.029(10) 0.015(8) 0.005(9) -0.012(8) O3 0.011(9) 0.030(10) 0.023(9) 0.011(8) 0.003(7) -0.003(7) O4 0.029(5) 0.030(5) 0.030(5) 0.0002(10) 0.013(2) -0.0002(10) O5 0.028(8) 0.048(8) 0.20(2) -0.047(11) 0.057(11) -0.015(6) O6 0.030(8) 0.158(17) 0.045(8) 0.051(9) -0.014(6) -0.049(9) O7 0.085(12) 0.053(8) 0.032(6) 0.006(6) 0.015(7) 0.025(8) O8 0.090(12) 0.070(10) 0.035(7) 0.010(7) 0.020(7) -0.038(9) O9 0.070(4) 0.070(4) 0.071(4) 0.0007(10) 0.029(2) -0.0007(10) O10 0.025(7) 0.052(9) 0.167(18) -0.043(10) 0.045(10) -0.019(6) O11 0.058(9) 0.068(9) 0.031(6) 0.015(6) 0.016(6) 0.023(7) O12 0.092(12) 0.068(9) 0.056(8) 0.028(7) 0.054(9) 0.028(9) O13 0.084(11) 0.057(8) 0.041(7) 0.021(6) 0.040(7) 0.017(7) O14 0.013(5) 0.097(10) 0.021(5) 0.020(6) -0.003(4) -0.001(6) O15 0.062(10) 0.044(7) 0.074(9) 0.004(7) 0.041(8) -0.011(7) O16 0.082(11) 0.048(8) 0.043(7) 0.021(6) 0.043(7) 0.024(7) O17 0.034(7) 0.057(8) 0.054(8) -0.008(7) 0.005(6) 0.008(6) O18 0.030(6) 0.045(7) 0.032(6) 0.015(5) 0.014(5) 0.004(5) O19 0.043(9) 0.173(19) 0.050(8) 0.052(10) -0.013(7) -0.067(11) O20 0.076(5) 0.076(5) 0.077(5) -0.0005(10) 0.032(2) -0.0001(10) O21 0.063(9) 0.057(8) 0.026(6) 0.001(6) 0.005(6) 0.015(7) O22 0.051(10) 0.139(16) 0.049(8) 0.041(9) -0.012(7) -0.061(10) C1 0.041(11) 0.063(12) 0.043(10) 0.008(9) 0.023(9) 0.000(9) C2 0.053(13) 0.071(14) 0.047(11) -0.003(10) 0.033(10) -0.003(10) C3 0.021(8) 0.089(15) 0.029(8) -0.001(9) 0.009(7) -0.011(9) C4 0.046(12) 0.052(11) 0.063(13) 0.005(10) 0.032(10) -0.015(9) C5 0.024(8) 0.045(9) 0.054(10) -0.002(8) 0.022(8) -0.011(7) C6 0.025(8) 0.041(9) 0.041(9) 0.012(7) 0.020(7) 0.013(7) C7 0.015(7) 0.045(9) 0.030(7) 0.003(7) 0.007(6) -0.003(6) C8 0.056(14) 0.070(15) 0.040(11) 0.011(10) -0.011(10) -0.036(11) C9 0.038(15) 0.072(19) 0.037(13) 0.000 0.015(12) 0.000 C10 0.045(12) 0.107(19) 0.023(9) -0.008(10) 0.002(8) -0.034(12) C11 0.028(11) 0.11(2) 0.11(2) 0.085(18) 0.000(12) -0.013(12) C12 0.028(11) 0.093(19) 0.12(2) 0.076(18) 0.008(13) -0.002(11) C13 0.024(13) 0.08(2) 0.026(11) 0.000 0.002(10) 0.000 C14 0.026(9) 0.056(11) 0.037(9) -0.004(8) 0.014(7) -0.005(8) C15 0.020(8) 0.065(12) 0.037(9) 0.001(8) 0.012(7) -0.012(8) C16 0.030(10) 0.080(14) 0.032(8) -0.013(9) 0.014(7) -0.012(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O9 1.675(17) . ? W1 O7 1.874(12) . ? W1 O12 1.891(12) . ? W1 O11 1.896(14) 7_565 ? W1 O13 1.916(14) . ? W1 O2 2.413(19) . ? W1 O1 2.430(19) 7_565 ? W2 O17 1.688(14) . ? W2 O19 1.874(14) . ? W2 O21 1.883(12) . ? W2 O11 1.906(15) . ? W2 O22 1.910(14) . ? W2 O4 2.41(2) . ? W3 O15 1.707(14) . ? W3 O13 1.873(14) . ? W3 O16 1.881(12) . ? W3 O19 1.882(14) . ? W3 O6 1.920(12) . ? W3 O4 2.42(2) . ? W4 O8 1.674(12) . ? W4 O10 1.895(14) . ? W4 O7 1.901(14) . ? W4 O21 1.907(13) 7_565 ? W4 O20 1.908(18) . ? W4 O3 2.443(18) 7_565 ? W4 O2 2.483(18) . ? W5 O18 1.676(11) . ? W5 O5 1.857(16) . ? W5 O6 1.881(14) . ? W5 O10 1.900(15) . ? W5 O22 1.902(16) . ? W5 O4 2.49(2) . ? W6 O14 1.720(10) . ? W6 O12 1.867(14) 7_565 ? W6 O20 1.880(18) . ? W6 O16 1.894(12) 7_565 ? W6 O5 1.908(14) . ? W6 O3 2.378(19) 7_565 ? W6 O1 2.490(18) . ? P1 O1 1.461(19) . ? P1 O1 1.461(19) 7_565 ? P1 O2 1.487(19) 7_565 ? P1 O2 1.487(19) . ? P1 O3 1.531(18) 7_565 ? P1 O3 1.531(18) . ? P1 O4 1.60(2) 7_565 ? P1 O4 1.60(2) . ? N1 C12 1.29(3) . ? N1 C12 1.29(3) 2_655 ? N1 Ni1 2.07(3) . ? N2 C10 1.40(3) 2_655 ? N2 C10 1.40(3) . ? N2 Ni1 2.05(3) . ? N3 C3 1.33(2) . ? N3 C16 1.33(2) . ? N3 Ni1 2.107(13) . ? N4 C4 1.31(3) . ? N4 C2 1.33(3) . ? Ni1 O14 2.082(10) 2_655 ? Ni1 O14 2.082(10) . ? Ni1 N3 2.107(13) 2_655 ? O1 W1 2.430(19) 7_565 ? O3 W6 2.378(19) 7_565 ? O3 W4 2.443(18) 7_565 ? O11 W1 1.896(14) 7_565 ? O12 W6 1.867(14) 7_565 ? O16 W6 1.894(12) 7_565 ? O21 W4 1.907(13) 7_565 ? C1 C6 1.37(3) . ? C1 C2 1.37(2) . ? C3 C14 1.37(2) . ? C4 C5 1.37(2) . ? C5 C6 1.38(2) . ? C6 C7 1.49(2) . ? C7 C14 1.36(2) . ? C7 C15 1.38(2) . ? C8 C10 1.31(3) . ? C8 C9 1.37(3) . ? C9 C8 1.37(3) 2_655 ? C9 C13 1.45(4) 1_565 ? C11 C13 1.35(3) . ? C11 C12 1.37(4) . ? C13 C11 1.35(3) 2_655 ? C13 C9 1.45(4) 1_545 ? C15 C16 1.39(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 W1 O7 102.5(8) . . ? O9 W1 O12 102.5(8) . . ? O7 W1 O12 155.0(8) . . ? O9 W1 O11 101.1(7) . 7_565 ? O7 W1 O11 87.1(6) . 7_565 ? O12 W1 O11 88.9(6) . 7_565 ? O9 W1 O13 102.5(8) . . ? O7 W1 O13 87.6(6) . . ? O12 W1 O13 86.2(6) . . ? O11 W1 O13 156.4(7) 7_565 . ? O9 W1 O2 161.2(7) . . ? O7 W1 O2 63.7(7) . . ? O12 W1 O2 92.1(7) . . ? O11 W1 O2 67.0(7) 7_565 . ? O13 W1 O2 90.0(7) . . ? O9 W1 O1 161.6(7) . 7_565 ? O7 W1 O1 91.6(7) . 7_565 ? O12 W1 O1 63.8(7) . 7_565 ? O11 W1 O1 91.3(6) 7_565 7_565 ? O13 W1 O1 65.9(6) . 7_565 ? 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O2 P1 O4 106.3(11) . . ? O3 P1 O4 76.4(11) 7_565 . ? O3 P1 O4 103.6(11) . . ? O4 P1 O4 180.0(15) 7_565 . ? C12 N1 C12 113(3) . 2_655 ? C12 N1 Ni1 123.6(15) . . ? C12 N1 Ni1 123.6(15) 2_655 . ? C10 N2 C10 110(3) 2_655 . ? C10 N2 Ni1 125.0(14) 2_655 . ? C10 N2 Ni1 125.0(14) . . ? C3 N3 C16 117.9(15) . . ? C3 N3 Ni1 122.2(12) . . ? C16 N3 Ni1 119.9(12) . . ? C4 N4 C2 122.4(16) . . ? N2 Ni1 N1 180.000(8) . . ? N2 Ni1 O14 89.0(4) . 2_655 ? N1 Ni1 O14 91.0(4) . 2_655 ? N2 Ni1 O14 89.0(4) . . ? N1 Ni1 O14 91.0(4) . . ? O14 Ni1 O14 178.0(9) 2_655 . ? N2 Ni1 N3 91.9(5) . 2_655 ? N1 Ni1 N3 88.1(5) . 2_655 ? O14 Ni1 N3 92.9(5) 2_655 2_655 ? O14 Ni1 N3 87.2(5) . 2_655 ? N2 Ni1 N3 91.9(5) . . ? N1 Ni1 N3 88.1(5) . . ? O14 Ni1 N3 87.2(5) 2_655 . ? O14 Ni1 N3 92.9(5) . . ? N3 Ni1 N3 176.1(10) 2_655 . ? P1 O1 W1 130.0(10) . 7_565 ? P1 O1 W6 123.2(10) . . ? W1 O1 W6 92.0(6) 7_565 . ? P1 O2 W1 129.6(12) . . ? P1 O2 W4 125.3(11) . . ? W1 O2 W4 93.0(6) . . ? P1 O3 W6 126.4(10) . 7_565 ? 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