# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Enbo Wang' _publ_contact_author_email WANGENBO@PUBLIC.CC.JL.CN _publ_section_title ; Two Hexa-TM-Containing (TM = Co2+ and Ni2+) {P2W12}-Based Trimeric Tungstophosphates ; loop_ _publ_author_name 'Enbo Wang.' 'Yang-Guang Li.' 'Shuang Yao.' 'Zhiming Zhang.' # Attachment 'Compound-2.cif' data_z1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 751451' #TrackingRef 'Compound-2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H274 Na18 Ni6 O284 P6 W39' _chemical_formula_weight 12942.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Cmcm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' _cell_length_a 21.643(6) _cell_length_b 31.870(6) _cell_length_c 33.861(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 23356(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 10659 _cell_measurement_theta_min 1.28 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.681 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 23552 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.811 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0721 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1096 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 58342 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1278 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0900 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 _diffrn_reflns_theta_min 1.28 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10659 _reflns_number_gt 5824 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0752P)^2^+694.9166P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10659 _refine_ls_number_parameters 624 _refine_ls_number_restraints 27 _refine_ls_R_factor_all 0.1307 _refine_ls_R_factor_gt 0.0619 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1758 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1378 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.009 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.07790(5) 0.22914(3) 0.00278(3) 0.0505(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.15593(4) 0.28191(3) 0.08959(3) 0.0455(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.07745(5) 0.34492(3) 0.01167(3) 0.0492(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.15554(5) 0.17830(4) 0.14321(4) 0.0643(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.07769(6) 0.12637(4) 0.05631(4) 0.0718(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.07735(7) 0.07460(4) 0.15431(4) 0.0825(4) Uani 1 1 d D . . W7 W 0.07725(6) 0.52286(3) 0.10386(3) 0.0605(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.15581(6) 0.48294(4) 0.19427(3) 0.0662(4) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.07783(7) 0.58862(3) 0.19456(3) 0.0674(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.0000 0.42821(5) 0.06769(5) 0.0769(6) Uani 1 2 d S . . W10B W 0.0166(5) 0.0647(2) 0.2500 0.065(3) Uani 0.30 2 d SP . 1 W10D W 0.0137(9) 0.0849(3) 0.2500 0.066(6) Uani 0.20 2 d SP . 2 Ni2 Ni 0.16900(15) 0.36931(8) 0.16320(7) 0.0444(8) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.1426(2) 0.20620(13) 0.2500 0.0550(12) Uani 1 2 d SD . . P1 P 0.0000 0.2814(2) 0.0761(2) 0.0361(18) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.0000 0.1672(3) 0.1362(3) 0.051(2) Uani 1 2 d S . . P3 P 0.0000 0.4947(3) 0.1890(2) 0.055(3) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0000 0.2450(6) 0.0461(5) 0.036(5) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.0571(7) 0.2793(4) 0.1019(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0000 0.3214(6) 0.0524(5) 0.031(4) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.1317(7) 0.2438(5) 0.0442(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0694(7) 0.1737(5) 0.0215(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0728(7) 0.2900(5) -0.0075(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1295(7) 0.2199(5) -0.0353(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0000 0.2239(7) -0.0259(6) 0.050(6) Uani 1 2 d S . . O9 O 0.1582(7) 0.2331(5) 0.1224(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1609(7) 0.3190(5) 0.1308(5) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1312(7) 0.3255(5) 0.0526(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2317(7) 0.2822(6) 0.0751(5) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1284(8) 0.3672(5) -0.0221(4) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0639(8) 0.3956(5) 0.0423(4) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0000 0.3599(8) -0.0145(6) 0.065(7) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.0000 0.1586(6) 0.0917(6) 0.046(5) Uani 1 2 d S . . O17 O 0.0000 0.1237(7) 0.1575(7) 0.064(7) Uani 1 2 d S . . O18 O 0.0585(7) 0.1903(5) 0.1484(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1299(9) 0.1576(5) 0.0885(5) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1286(9) 0.1214(5) 0.1615(6) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2316(7) 0.1653(6) 0.1374(6) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1582(9) 0.1975(6) 0.1957(5) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0000 0.1056(8) 0.0370(8) 0.081(8) Uani 1 2 d S . . O24 O 0.0740(10) 0.0863(5) 0.0993(6) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1277(9) 0.0983(6) 0.0267(6) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0000 0.0450(7) 0.1502(8) 0.080(8) Uani 1 2 d S . . O27 O 0.1275(11) 0.0345(6) 0.1536(7) 0.106(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0630(10) 0.0741(6) 0.2071(3) 0.090(6) Uani 1 1 d DU . . O29 O 0.0737(9) 0.5696(5) 0.1400(4) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1279(9) 0.4949(5) 0.1401(4) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0000 0.4959(7) 0.1429(6) 0.055(6) Uani 1 2 d S . . O32 O 0.0000 0.5419(6) 0.0817(6) 0.058(7) Uani 1 2 d S . . O33 O 0.1297(10) 0.5444(6) 0.0715(5) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0560(8) 0.4714(4) 0.2021(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1617(9) 0.4259(5) 0.1840(5) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1604(11) 0.4761(7) 0.2500 0.057(6) Uani 1 2 d S . . O37 O 0.1319(8) 0.5428(5) 0.2040(4) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2334(8) 0.4955(6) 0.1873(5) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0000 0.5408(6) 0.2045(5) 0.051(6) Uani 1 2 d S . . O40 O 0.0686(14) 0.5974(7) 0.2500 0.071(8) Uani 1 2 d S . . O41 O 0.0000 0.6177(6) 0.1846(6) 0.073(8) Uani 1 2 d S . . O42 O 0.1274(10) 0.6284(5) 0.1847(5) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0000 0.4037(8) 0.1140(6) 0.074(8) Uani 1 2 d S . . O44 O 0.0615(8) 0.4707(5) 0.0765(4) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0000 0.4594(9) 0.0033(8) 0.085(8) Uani 1 2 d SU . . O2W O 0.0739(11) 0.3637(8) 0.1718(7) 0.114(8) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.2570(13) 0.3759(9) 0.1506(8) 0.141(10) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1496(10) 0.4024(6) 0.1073(5) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.0000 0.0103(14) 0.2500 0.097(14) Uiso 1 4 d S . . O6W O 0.0000 0.1405(19) 0.2500 0.14(2) Uiso 1 4 d S . . O7W O 0.058(2) 0.2110(16) 0.2500 0.184(19) Uiso 1 2 d S . . O8W O 0.1495(10) 0.1335(7) 0.2500 0.057(6) Uiso 1 2 d S . . O9W O 0.2395(8) 0.1844(8) 0.2500 0.068 Uiso 1 2 d SD . . O10W O 0.165(3) 0.2664(8) 0.2500 0.21(2) Uiso 1 2 d SD . . O11W O 0.1794(16) 0.3417(10) 0.2107(10) 0.171(12) Uiso 1 1 d . . . Na1 Na 0.1622(4) 0.3709(3) -0.1007(2) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.2500 0.2500 0.0000 0.069(4) Uani 1 2 d SU . . Na3 Na 0.1582(8) 0.5451(5) -0.0079(5) 0.132(5) Uiso 1 1 d . . . Na4 Na 0.0755(9) 0.3981(7) 0.2500 0.109(6) Uiso 1 2 d S . . Na5 Na 0.0000 0.2668(7) 0.1791(6) 0.035(5) Uiso 0.50 2 d SP . 1 Na6 Na 0.0738(14) 0.2711(9) 0.1836(8) 0.033(7) Uiso 0.25 1 d P . 2 Na7 Na 0.2612(15) 0.5826(10) 0.1889(9) 0.124(10) Uiso 0.50 1 d P . . OW2 O 0.152(2) 0.2830(14) -0.0991(13) 0.134(15) Uiso 0.62 1 d P . . OW3 O 0.0000 0.273(2) -0.0960(18) 0.11(2) Uiso 0.52 2 d SP . . OW4 O 0.2420(18) 0.1720(12) 0.0396(11) 0.106(12) Uiso 0.59 1 d P . . OW5 O 0.165(3) 0.167(2) -0.1009(18) 0.12(2) Uiso 0.39 1 d P . . OW6 O 0.175(3) 0.031(2) 0.2500 0.13(2) Uiso 0.50 2 d SP . . OW8 O 0.182(2) 0.7114(14) 0.1947(14) 0.146(16) Uiso 0.63 1 d P . . OW10 O 0.343(3) 0.448(2) 0.181(2) 0.11(2) Uiso 0.32 1 d P . . OW11 O 0.250(2) 0.5711(16) 0.1263(15) 0.108(16) Uiso 0.45 1 d P . . OW13 O 0.0000 0.010(3) 0.060(3) 0.11(3) Uiso 0.40 2 d SP . . OW14 O 0.243(3) 0.127(2) -0.0350(19) 0.09(2) Uiso 0.30 1 d P . . OW15 O 0.237(4) 0.529(3) -0.085(3) 0.07(3) Uiso 0.20 1 d P . . OW16 O 0.0000 0.128(3) -0.054(3) 0.08(3) Uiso 0.25 2 d SP . . OW17 O 0.337(3) 0.446(2) 0.151(2) 0.07(2) Uiso 0.25 1 d P . . OW18 O 0.264(5) 0.561(3) 0.045(3) 0.12(3) Uiso 0.25 1 d P . . OW19 O 0.0000 0.3585(14) -0.0972(13) 0.071(13) Uiso 0.58 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0432(6) 0.0583(7) 0.0500(6) -0.0199(5) 0.0093(5) -0.0045(5) W2 0.0352(5) 0.0512(6) 0.0501(6) -0.0053(5) 0.0052(5) -0.0044(5) W3 0.0589(7) 0.0526(6) 0.0360(5) -0.0016(4) 0.0053(5) -0.0128(5) W4 0.0567(7) 0.0573(7) 0.0789(8) 0.0075(6) 0.0049(6) 0.0187(6) W5 0.0830(9) 0.0593(7) 0.0732(8) -0.0151(6) 0.0024(7) 0.0277(6) W6 0.1125(12) 0.0413(7) 0.0937(9) 0.0015(6) -0.0143(8) 0.0174(7) W7 0.1098(10) 0.0450(6) 0.0269(5) 0.0017(4) 0.0054(6) -0.0069(6) W8 0.1025(10) 0.0611(7) 0.0349(5) 0.0042(5) 0.0020(6) -0.0112(7) W9 0.1277(11) 0.0409(6) 0.0336(5) -0.0014(4) 0.0045(6) -0.0142(7) W10 0.1219(16) 0.0473(10) 0.0616(10) -0.0110(8) 0.000 0.000 W10B 0.071(9) 0.047(4) 0.078(4) 0.000 0.000 -0.002(5) W10D 0.061(16) 0.041(6) 0.096(6) 0.000 0.000 -0.002(8) Ni2 0.090(2) 0.0221(14) 0.0211(13) -0.0051(11) -0.0110(14) 0.0014(14) Ni3 0.091(4) 0.037(3) 0.038(2) 0.000 0.000 0.000(2) P1 0.035(5) 0.033(5) 0.041(4) -0.003(3) 0.000 0.000 P2 0.060(6) 0.032(5) 0.061(6) -0.005(4) 0.000 0.000 P3 0.099(8) 0.044(6) 0.023(4) 0.005(4) 0.000 0.000 O1 0.033(12) 0.040(12) 0.037(11) -0.010(9) 0.000 0.000 O2 0.040(9) 0.045(9) 0.045(9) 0.000(7) -0.003(7) -0.008(7) O3 0.025(11) 0.038(12) 0.030(10) -0.009(9) 0.000 0.000 O4 0.045(9) 0.048(10) 0.055(9) -0.004(8) 0.010(8) 0.002(7) O5 0.040(10) 0.048(10) 0.073(11) -0.012(8) -0.006(8) 0.015(8) O6 0.067(11) 0.037(9) 0.055(10) -0.004(7) -0.005(9) 0.002(8) O7 0.043(10) 0.082(13) 0.061(11) -0.034(9) 0.012(8) -0.009(9) O8 0.056(15) 0.046(14) 0.048(13) -0.005(10) 0.000 0.000 O9 0.046(10) 0.065(11) 0.053(9) -0.023(8) -0.008(8) 0.012(8) O10 0.060(11) 0.074(13) 0.062(11) -0.025(9) -0.005(9) -0.024(9) O11 0.044(9) 0.065(11) 0.047(9) -0.014(8) 0.007(8) -0.019(8) O12 0.041(10) 0.092(14) 0.065(11) -0.015(10) 0.020(8) -0.012(9) O13 0.072(12) 0.064(11) 0.049(10) -0.001(8) 0.006(9) -0.023(9) O14 0.077(12) 0.048(10) 0.040(9) -0.006(7) 0.012(8) 0.000(8) O15 0.091(19) 0.080(18) 0.023(11) -0.013(11) 0.000 0.000 O16 0.052(14) 0.031(12) 0.056(13) -0.005(10) 0.000 0.000 O17 0.064(17) 0.048(15) 0.081(17) -0.029(13) 0.000 0.000 O18 0.047(10) 0.050(10) 0.072(11) 0.003(9) -0.001(8) -0.010(8) O19 0.087(14) 0.060(12) 0.062(11) -0.005(9) 0.005(10) 0.015(10) O20 0.104(16) 0.054(12) 0.084(13) 0.005(10) -0.011(12) 0.030(11) O21 0.038(10) 0.080(14) 0.107(15) -0.014(11) -0.013(10) 0.031(9) O22 0.089(14) 0.077(13) 0.072(12) -0.007(10) -0.023(11) 0.028(11) O23 0.11(2) 0.047(16) 0.09(2) -0.024(14) 0.000 0.000 O24 0.109(16) 0.042(11) 0.086(14) -0.009(9) -0.006(12) 0.022(10) O25 0.078(14) 0.071(13) 0.096(14) -0.036(11) -0.013(11) 0.037(11) O26 0.10(2) 0.027(14) 0.11(2) 0.025(14) 0.000 0.000 O27 0.13(2) 0.066(14) 0.119(18) 0.001(13) -0.022(15) 0.036(14) O28 0.102(10) 0.082(9) 0.086(9) 0.001(8) 0.004(8) 0.009(8) O29 0.133(17) 0.044(10) 0.026(8) -0.002(7) -0.001(9) -0.001(10) O30 0.104(15) 0.058(11) 0.038(9) -0.008(8) 0.003(9) -0.009(10) O31 0.097(19) 0.040(13) 0.029(11) 0.000(10) 0.000 0.000 O32 0.11(2) 0.026(12) 0.036(12) 0.011(9) 0.000 0.000 O33 0.141(18) 0.067(13) 0.039(9) 0.000(9) 0.022(11) -0.018(12) O34 0.096(13) 0.033(9) 0.026(7) 0.016(6) 0.003(8) 0.013(8) O35 0.117(16) 0.038(10) 0.054(10) 0.013(8) 0.011(10) 0.020(10) O36 0.084(18) 0.051(15) 0.036(12) 0.000 0.000 0.001(13) O37 0.095(13) 0.048(10) 0.032(8) -0.011(7) -0.006(9) -0.007(9) O38 0.083(14) 0.066(12) 0.061(11) 0.004(9) 0.014(10) -0.012(10) O39 0.103(19) 0.021(11) 0.030(11) 0.002(9) 0.000 0.000 O40 0.14(3) 0.028(13) 0.044(13) 0.000 0.000 -0.015(14) O41 0.17(3) 0.024(12) 0.029(11) -0.003(9) 0.000 0.000 O42 0.121(17) 0.045(11) 0.065(11) 0.004(9) 0.004(11) -0.024(11) O43 0.12(2) 0.070(18) 0.034(13) 0.001(12) 0.000 0.000 O44 0.101(14) 0.053(11) 0.035(8) -0.012(7) 0.005(9) -0.009(10) O1W 0.105(12) 0.077(11) 0.072(11) -0.001(9) 0.000 0.000 O2W 0.124(11) 0.110(11) 0.107(11) -0.008(9) 0.002(9) 0.001(9) O3W 0.13(2) 0.15(3) 0.15(2) 0.009(19) 0.028(19) -0.027(19) O4W 0.131(19) 0.079(14) 0.046(10) -0.004(10) -0.018(11) -0.010(12) Na1 0.075(7) 0.057(6) 0.028(4) 0.005(4) 0.020(4) 0.027(5) Na2 0.043(6) 0.103(8) 0.062(7) -0.039(6) 0.022(6) -0.021(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O7 1.731(15) . ? W1 O4 1.881(15) . ? W1 O5 1.887(16) . ? W1 O8 1.952(10) . ? W1 O6 1.972(15) . ? W1 O1 2.292(12) . ? W2 O12 1.711(15) . ? W2 O10 1.833(15) . ? W2 O9 1.912(17) . ? W2 O11 1.945(16) . ? W2 O4 2.029(15) . ? W2 O2 2.181(14) . ? W2 Na6 3.66(3) . ? W3 O13 1.739(15) . ? W3 O6 1.871(14) . ? W3 O11 1.913(16) . ? W3 O14 1.942(15) . ? W3 O15 1.955(11) . ? W3 O3 2.297(12) . ? W4 O21 1.708(15) . ? W4 O22 1.882(18) . ? W4 O9 1.884(17) . ? W4 O20 2.003(19) . ? W4 O19 2.044(17) . ? W4 O18 2.142(16) . ? W4 Na6 3.71(3) . ? W5 O25 1.726(17) . ? W5 O19 1.858(18) . ? W5 O23 1.921(12) . ? W5 O5 1.922(16) . ? W5 O24 1.937(19) . ? W5 O16 2.306(14) . ? W6 O27 1.68(2) . ? W6 O28 1.814(9) . ? W6 O20 1.87(2) . ? W6 O24 1.903(19) . ? W6 O26 1.927(11) . ? W6 O17 2.294(15) . ? W6 Na7 3.69(3) 16_545 ? W7 O33 1.721(18) . ? W7 O30 1.872(18) . ? W7 O29 1.929(15) . ? W7 O32 1.931(9) . ? W7 O44 1.934(15) . ? W7 O31 2.298(14) . ? W8 O38 1.743(18) . ? W8 O35 1.856(16) . ? W8 O36 1.902(3) . ? W8 O30 1.968(16) . ? W8 O37 2.003(16) . ? W8 O34 2.206(17) . ? W8 Na4 3.728(18) . ? W9 O42 1.693(17) . ? W9 O37 1.899(17) . ? W9 O40 1.909(5) . ? W9 O29 1.947(14) . ? W9 O41 1.952(10) . ? W9 O39 2.297(13) . ? W10 O43 1.75(2) . ? W10 O44 1.922(17) . ? W10 O44 1.922(17) 12 ? W10 O14 1.932(15) 12 ? W10 O14 1.932(15) . ? W10 O1W 2.40(3) . ? W10B W10B 0.72(2) 3 ? W10B O5W 1.77(4) . ? W10B O28 1.792(15) 10_556 ? W10B O28 1.792(15) . ? W10B O28 2.273(18) 12 ? W10B O28 2.273(18) 3 ? W10B O6W 2.44(6) . ? W10D W10D 0.60(4) 3 ? W10D O6W 1.80(6) . ? W10D O28 1.834(18) 10_556 ? W10D O28 1.834(18) . ? W10D O28 2.23(2) 12 ? W10D O28 2.23(2) 3 ? W10D O5W 2.40(4) . ? Ni2 O11W 1.85(3) . ? Ni2 O35 1.942(16) . ? Ni2 O10 1.949(16) . ? Ni2 O3W 1.96(3) . ? Ni2 O2W 2.09(2) . ? Ni2 O4W 2.207(18) . ? Ni3 O7W 1.84(5) . ? Ni3 O22 1.888(19) 10_556 ? Ni3 O22 1.888(19) . ? Ni3 O10W 1.98(2) . ? Ni3 O9W 2.208(16) . ? Ni3 O8W 2.32(2) . ? Ni3 Na6 3.40(3) . ? Ni3 Na6 3.40(3) 10_556 ? P1 O3 1.505(19) . ? P1 O2 1.514(15) . ? P1 O2 1.514(15) 12 ? P1 O1 1.542(19) . ? P2 O18 1.522(16) . ? P2 O18 1.522(16) 12 ? P2 O16 1.53(2) . ? P2 O17 1.57(3) . ? P3 O34 1.490(16) 12 ? P3 O34 1.490(16) . ? P3 O39 1.56(2) . ? P3 O31 1.56(2) . ? O1 W1 2.292(12) 12 ? O2 Na6 2.80(3) . ? O2 Na5 2.92(2) . ? O3 W3 2.297(12) 12 ? O4 Na2 2.972(14) . ? O8 W1 1.952(10) 12 ? O9 Na6 3.02(3) . ? O10 Na6 3.01(3) . ? O12 Na2 2.771(16) . ? O13 Na1 2.762(17) . ? O14 Na3 3.02(2) 4_565 ? O15 W3 1.955(11) 12 ? O16 W5 2.306(14) 12 ? O17 W6 2.294(15) 12 ? O18 Na6 2.86(3) . ? 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O14 W10 O1W 79.5(6) . . ? W10B W10B O5W 78.3(5) 3 . ? W10B W10B O28 124.1(7) 3 10_556 ? O5W W10B O28 106.2(7) . 10_556 ? W10B W10B O28 124.1(7) 3 . ? O5W W10B O28 106.2(7) . . ? O28 W10B O28 108.3(14) 10_556 . ? W10B W10B O28 40.8(5) 3 12 ? O5W W10B O28 88.7(7) . 12 ? O28 W10B O28 157.0(10) 10_556 12 ? O28 W10B O28 83.3(11) . 12 ? W10B W10B O28 40.8(5) 3 3 ? O5W W10B O28 88.7(7) . 3 ? O28 W10B O28 83.3(11) 10_556 3 ? O28 W10B O28 157.0(10) . 3 ? O28 W10B O28 79.5(10) 12 3 ? W10B W10B O6W 81.6(3) 3 . ? O5W W10B O6W 159.9(7) . . ? O28 W10B O6W 85.1(7) 10_556 . ? O28 W10B O6W 85.1(7) . . ? O28 W10B O6W 75.9(6) 12 . ? O28 W10B O6W 75.9(6) 3 . ? W10D W10D O6W 80.5(7) 3 . ? W10D W10D O28 125.5(8) 3 10_556 ? O6W W10D O28 106.3(8) . 10_556 ? W10D W10D O28 125.5(8) 3 . ? O6W W10D O28 106.3(8) . . ? O28 W10D O28 104.8(15) 10_556 . ? W10D W10D O28 42.0(6) 3 12 ? O6W W10D O28 91.6(9) . 12 ? O28 W10D O28 156.7(11) 10_556 12 ? O28 W10D O28 83.6(11) . 12 ? W10D W10D O28 42.0(6) 3 3 ? O6W W10D O28 91.6(9) . 3 ? O28 W10D O28 83.6(11) 10_556 3 ? O28 W10D O28 156.7(11) . 3 ? O28 W10D O28 81.2(11) 12 3 ? W10D W10D O5W 82.9(5) 3 . ? O6W W10D O5W 163.3(11) . . ? O28 W10D O5W 83.5(7) 10_556 . ? O28 W10D O5W 83.5(7) . . ? O28 W10D O5W 75.8(6) 12 . ? O28 W10D O5W 75.8(6) 3 . ? O11W Ni2 O35 97.8(11) . . ? O11W Ni2 O10 96.3(11) . . ? O35 Ni2 O10 163.7(8) . . ? O11W Ni2 O3W 97.0(14) . . ? O35 Ni2 O3W 93.4(10) . . ? O10 Ni2 O3W 93.0(10) . . ? O11W Ni2 O2W 87.6(13) . . ? O35 Ni2 O2W 87.0(9) . . ? O10 Ni2 O2W 85.4(8) . . ? O3W Ni2 O2W 175.3(11) . . ? O11W Ni2 O4W 176.0(12) . . ? O35 Ni2 O4W 81.6(7) . . ? O10 Ni2 O4W 83.8(7) . . ? O3W Ni2 O4W 87.0(10) . . ? O2W Ni2 O4W 88.5(9) . . ? O7W Ni3 O22 100.9(6) . 10_556 ? O7W Ni3 O22 100.9(6) . . ? O22 Ni3 O22 153.4(11) 10_556 . ? O7W Ni3 O10W 100(2) . . ? O22 Ni3 O10W 95.6(7) 10_556 . ? O22 Ni3 O10W 95.6(7) . . ? O7W Ni3 O9W 166.4(17) . . ? O22 Ni3 O9W 77.6(6) 10_556 . ? O22 Ni3 O9W 77.6(6) . . ? O10W Ni3 O9W 94.0(18) . . ? O7W Ni3 O8W 98.5(17) . . ? O22 Ni3 O8W 80.9(6) 10_556 . ? O22 Ni3 O8W 80.9(6) . . ? O10W Ni3 O8W 161.9(18) . . ? O9W Ni3 O8W 67.9(9) . . ? O7W Ni3 Na6 60.8(12) . . ? O22 Ni3 Na6 144.2(7) 10_556 . ? O22 Ni3 Na6 61.5(7) . . ? O10W Ni3 Na6 61.3(12) . . ? O9W Ni3 Na6 127.4(6) . . ? O8W Ni3 Na6 129.5(6) . . ? O7W Ni3 Na6 60.8(12) . 10_556 ? O22 Ni3 Na6 61.5(7) 10_556 10_556 ? O22 Ni3 Na6 144.2(7) . 10_556 ? O10W Ni3 Na6 61.3(12) . 10_556 ? O9W Ni3 Na6 127.4(6) . 10_556 ? O8W Ni3 Na6 129.5(6) . 10_556 ? Na6 Ni3 Na6 82.8(10) . 10_556 ? O3 P1 O2 110.2(7) . . ? O3 P1 O2 110.2(7) . 12 ? O2 P1 O2 109.4(12) . 12 ? O3 P1 O1 106.5(11) . . ? O2 P1 O1 110.2(7) . . ? O2 P1 O1 110.2(7) 12 . ? O18 P2 O18 112.6(13) . 12 ? O18 P2 O16 110.7(8) . . ? O18 P2 O16 110.7(8) 12 . ? O18 P2 O17 107.6(8) . . ? O18 P2 O17 107.6(8) 12 . ? O16 P2 O17 107.2(12) . . ? O34 P3 O34 109.0(13) 12 . ? O34 P3 O39 111.7(8) 12 . ? O34 P3 O39 111.7(8) . . ? O34 P3 O31 108.0(8) 12 . ? O34 P3 O31 108.0(8) . . ? O39 P3 O31 108.2(12) . . ? P1 O1 W1 126.0(6) . 12 ? P1 O1 W1 126.0(6) . . ? W1 O1 W1 94.7(7) 12 . ? P1 O2 W2 133.5(9) . . ? P1 O2 Na6 132.7(10) . . ? W2 O2 Na6 93.8(8) . . ? P1 O2 Na5 100.2(7) . . ? W2 O2 Na5 126.3(6) . . ? Na6 O2 Na5 32.6(6) . . ? P1 O3 W3 126.7(5) . . ? P1 O3 W3 126.7(5) . 12 ? W3 O3 W3 93.7(6) . 12 ? W1 O4 W2 150.9(8) . . ? W1 O4 Na2 100.0(6) . . ? W2 O4 Na2 96.8(5) . . ? W1 O5 W5 158.7(9) . . ? W3 O6 W1 148.8(9) . . ? W1 O8 W1 119.4(10) . 12 ? W4 O9 W2 166.0(9) . . ? W4 O9 Na6 95.5(8) . . ? W2 O9 Na6 93.3(8) . . ? W2 O10 Ni2 164.6(11) . . ? W2 O10 Na6 95.0(8) . . ? Ni2 O10 Na6 98.0(8) . . ? W3 O11 W2 149.9(8) . . ? W2 O12 Na2 113.5(8) . . ? W3 O13 Na1 145.0(8) . . ? W10 O14 W3 142.5(9) . . ? W10 O14 Na3 108.6(7) . 4_565 ? W3 O14 Na3 102.3(7) . 4_565 ? W3 O15 W3 118.1(11) . 12 ? P2 O16 W5 126.2(6) . 12 ? P2 O16 W5 126.2(6) . . ? W5 O16 W5 93.6(7) 12 . ? P2 O17 W6 125.6(8) . 12 ? P2 O17 W6 125.6(8) . . ? W6 O17 W6 93.7(8) 12 . ? P2 O18 W4 135.0(10) . . ? P2 O18 Na6 130.2(11) . . ? W4 O18 Na6 94.7(8) . . ? P2 O18 Na5 98.0(8) . . ? W4 O18 Na5 126.9(7) . . ? Na6 O18 Na5 32.2(6) . . ? W5 O19 W4 150.5(10) . . ? W6 O20 W4 148.5(10) . . ? W6 O20 Na7 101.2(9) . 16_545 ? W4 O20 Na7 104.5(10) . 16_545 ? W4 O21 Na1 157.5(10) . 13 ? W4 O22 Ni3 164.1(13) . . ? W4 O22 Na6 96.1(8) . . ? Ni3 O22 Na6 84.9(8) . . ? W5 O23 W5 122.2(12) . 12 ? W6 O24 W5 149.7(10) . . ? W6 O26 W6 120.7(12) . 12 ? W10B O28 W6 153.7(14) . . ? W10B O28 W10D 20.6(3) . . ? W6 O28 W10D 151.5(13) . . ? W10B O28 W10D 23.3(3) . 3 ? W6 O28 W10D 140.1(12) . 3 ? W10D O28 W10D 12.5(9) . 3 ? W10B O28 W10B 15.2(5) . 3 ? W6 O28 W10B 139.5(12) . 3 ? W10D O28 W10B 22.9(4) . 3 ? W10D O28 W10B 16.5(3) 3 3 ? W7 O29 W9 147.2(9) . . ? W7 O29 Na1 100.5(6) . 4_565 ? W9 O29 Na1 101.2(7) . 4_565 ? W7 O30 W8 152.1(10) . . ? P3 O31 W7 125.8(6) . . ? P3 O31 W7 125.8(6) . 12 ? W7 O31 W7 93.4(7) . 12 ? W7 O32 W7 120.0(10) 12 . ? W7 O33 Na3 140.5(10) . . ? W7 O33 Na1 107.9(7) . 4_565 ? Na3 O33 Na1 105.4(7) . 4_565 ? P3 O34 W8 132.7(8) . . ? P3 O34 Na4 133.8(10) . . ? W8 O34 Na4 93.4(6) . . ? W8 O35 Ni2 169.4(9) . . ? W8 O36 W8 165.5(13) 10_556 . ? W9 O37 W8 149.8(9) . . ? W8 O38 Na7 115.2(11) . . ? P3 O39 W9 125.2(6) . . ? P3 O39 W9 125.2(6) . 12 ? W9 O39 W9 94.3(7) . 12 ? W9 O40 W9 159.2(15) 10_556 . ? W9 O41 W9 119.3(10) 12 . ? W9 O42 Na1 111.0(8) . 4_565 ? W10 O44 W7 143.3(10) . . ? Ni2 O2W Na4 94.9(9) . . ? Ni2 O2W Na6 96.0(10) . . ? Na4 O2W Na6 104.8(10) . . ? W10B O5W W10B 23.4(9) . 3 ? W10B O5W W10D 4.6(8) . . ? W10B O5W W10D 18.8(6) 3 . ? W10B O5W W10D 18.8(6) . 3 ? W10B O5W W10D 4.6(8) 3 3 ? W10D O5W W10D 14.3(10) . 3 ? W10D O6W W10D 19.1(14) 3 . ? W10D O6W W10B 1.1(8) 3 3 ? W10D O6W W10B 18.0(7) . 3 ? W10D O6W W10B 18.0(7) 3 . ? W10D O6W W10B 1.1(8) . . ? W10B O6W W10B 16.9(7) 3 . ? Ni3 O7W Na6 86.5(15) . 10_556 ? Ni3 O7W Na6 86.5(15) . . ? Na6 O7W Na6 98.3(19) 10_556 . ? Ni3 O10W Na6 83.4(12) . . ? Ni3 O10W Na6 83.4(12) . 10_556 ? Na6 O10W Na6 97(2) . 10_556 ? O13 Na1 OW11 120.6(11) . 4_565 ? O13 Na1 OW2 85.3(10) . . ? OW11 Na1 OW2 136.3(14) 4_565 . ? O13 Na1 O21 128.0(6) . 13 ? OW11 Na1 O21 65.5(11) 4_565 13 ? OW2 Na1 O21 70.8(10) . 13 ? O13 Na1 O42 149.8(7) . 4_565 ? OW11 Na1 O42 82.4(11) 4_565 4_565 ? OW2 Na1 O42 90.3(10) . 4_565 ? O21 Na1 O42 77.8(6) 13 4_565 ? O13 Na1 O33 69.8(5) . 4_565 ? OW11 Na1 O33 70.1(12) 4_565 4_565 ? OW2 Na1 O33 152.1(10) . 4_565 ? O21 Na1 O33 134.8(7) 13 4_565 ? O42 Na1 O33 104.8(5) 4_565 4_565 ? O13 Na1 O29 106.6(5) . 4_565 ? OW11 Na1 O29 82.9(11) 4_565 4_565 ? OW2 Na1 O29 125.9(10) . 4_565 ? O21 Na1 O29 125.1(6) 13 4_565 ? O42 Na1 O29 53.4(5) 4_565 4_565 ? O33 Na1 O29 54.6(5) 4_565 4_565 ? O13 Na1 Na7 152.3(7) . 4_565 ? OW11 Na1 Na7 31.7(11) 4_565 4_565 ? OW2 Na1 Na7 115.5(10) . 4_565 ? O21 Na1 Na7 52.2(6) 13 4_565 ? O42 Na1 Na7 53.6(6) 4_565 4_565 ? O33 Na1 Na7 92.2(6) 4_565 4_565 ? O29 Na1 Na7 77.0(6) 4_565 4_565 ? O12 Na2 O12 180.0(7) 13 . ? O12 Na2 OW4 96.8(9) 13 . ? O12 Na2 OW4 83.2(9) . . ? O12 Na2 OW4 83.2(9) 13 13 ? O12 Na2 OW4 96.8(9) . 13 ? OW4 Na2 OW4 180.0(15) . 13 ? O12 Na2 O4 55.9(4) 13 13 ? O12 Na2 O4 124.1(4) . 13 ? OW4 Na2 O4 110.5(8) . 13 ? OW4 Na2 O4 69.5(8) 13 13 ? O12 Na2 O4 124.1(4) 13 . ? O12 Na2 O4 55.9(4) . . ? OW4 Na2 O4 69.5(8) . . ? OW4 Na2 O4 110.5(8) 13 . ? O4 Na2 O4 180.0(5) 13 . ? O33 Na3 Na3 79.3(8) . 4_565 ? O33 Na3 OW18 65(2) . . ? Na3 Na3 OW18 93(2) 4_565 . ? O33 Na3 O14 103.3(8) . 4_565 ? Na3 Na3 O14 133.4(5) 4_565 4_565 ? OW18 Na3 O14 131(2) . 4_565 ? O2W Na4 O2W 135.0(13) 10_556 . ? O2W Na4 O34 146.1(8) 10_556 . ? O2W Na4 O34 77.7(6) . . ? O2W Na4 O34 77.7(6) 10_556 10_556 ? O2W Na4 O34 146.1(8) . 10_556 ? O34 Na4 O34 68.7(7) . 10_556 ? O2W Na4 Na4 89.3(6) 10_556 3 ? O2W Na4 Na4 89.3(6) . 3 ? O34 Na4 Na4 81.6(5) . 3 ? O34 Na4 Na4 81.6(5) 10_556 3 ? O2W Na4 W8 79.4(5) 10_556 10_556 ? O2W Na4 W8 138.7(7) . 10_556 ? O34 Na4 W8 76.4(6) . 10_556 ? O34 Na4 W8 36.2(4) 10_556 10_556 ? Na4 Na4 W8 117.8(3) 3 10_556 ? O2W Na4 W8 138.7(7) 10_556 . ? O2W Na4 W8 79.4(5) . . ? O34 Na4 W8 36.2(4) . . ? O34 Na4 W8 76.4(6) 10_556 . ? Na4 Na4 W8 117.8(3) 3 . ? W8 Na4 W8 60.8(3) 10_556 . ? O2 Na5 O2 50.1(6) 12 . ? O2 Na5 O18 67.3(6) 12 12 ? O2 Na5 O18 88.8(7) . 12 ? O2 Na5 O18 88.8(7) 12 . ? O2 Na5 O18 67.3(6) . . ? O18 Na5 O18 51.1(7) 12 . ? O2 Na6 O18 69.9(8) . . ? O2 Na6 O7W 142.4(14) . . ? O18 Na6 O7W 73.9(11) . . ? O2 Na6 O2W 77.0(9) . . ? O18 Na6 O2W 146.9(12) . . ? O7W Na6 O2W 137.7(14) . . ? O2 Na6 O22 106.7(10) . . ? O18 Na6 O22 54.8(7) . . ? O7W Na6 O22 57.5(11) . . ? O2W Na6 O22 142.4(12) . . ? O2 Na6 O10W 146.1(14) . . ? O18 Na6 O10W 110.1(11) . . ? O7W Na6 O10W 58.4(12) . . ? O2W Na6 O10W 98.6(11) . . ? O22 Na6 O10W 57.1(9) . . ? O2 Na6 O10 56.5(7) . . ? O18 Na6 O10 106.4(10) . . ? O7W Na6 O10 147.8(15) . . ? O2W Na6 O10 54.4(8) . . ? O22 Na6 O10 95.5(10) . . ? O10W Na6 O10 93.3(11) . . ? O2 Na6 O9 55.8(7) . . ? O18 Na6 O9 54.7(7) . . ? O7W Na6 O9 109.3(13) . . ? O2W Na6 O9 107.8(11) . . ? O22 Na6 O9 54.0(7) . . ? O10W Na6 O9 95.4(12) . . ? O10 Na6 O9 54.3(7) . . ? O2 Na6 Na6 82.6(7) . 12 ? O18 Na6 Na6 83.4(7) . 12 ? O7W Na6 Na6 83.4(11) . 12 ? O2W Na6 Na6 90.0(7) . 12 ? O22 Na6 Na6 127.5(7) . 12 ? O10W Na6 Na6 131.3(10) . 12 ? O10 Na6 Na6 128.7(7) . 12 ? O9 Na6 Na6 127.3(6) . 12 ? O2 Na6 Ni3 140.0(11) . . ? O18 Na6 Ni3 77.2(8) . . ? O7W Na6 Ni3 32.6(10) . . ? O2W Na6 Ni3 133.7(11) . . ? O22 Na6 Ni3 33.6(5) . . ? O10W Na6 Ni3 35.3(5) . . ? O10 Na6 Ni3 115.2(10) . . ? O9 Na6 Ni3 86.8(8) . . ? Na6 Na6 Ni3 116.0(5) 12 . ? O2 Na6 W2 36.5(5) . . ? O18 Na6 W2 77.2(7) . . ? O7W Na6 W2 140.7(13) . . ? O2W Na6 W2 77.9(8) . . ? O22 Na6 W2 84.1(8) . . ? O10W Na6 W2 109.6(12) . . ? O10 Na6 W2 29.9(4) . . ? O9 Na6 W2 31.4(4) . . ? Na6 Na6 W2 119.0(5) 12 . ? Ni3 Na6 W2 114.8(8) . . ? O2 Na6 W4 76.8(7) . . ? O18 Na6 W4 35.2(5) . . ? O7W Na6 W4 79.6(11) . . ? O2W Na6 W4 137.8(10) . . ? O22 Na6 W4 30.3(4) . . ? O10W Na6 W4 85.5(10) . . ? O10 Na6 W4 83.5(7) . . ? O9 Na6 W4 30.4(4) . . ? Na6 Na6 W4 118.5(5) 12 . ? Ni3 Na6 W4 63.2(5) . . ? W2 Na6 W4 61.5(5) . . ? OW11 Na7 O38 78.0(17) . . ? OW11 Na7 O20 81.4(18) . 16 ? O38 Na7 O20 126.6(13) . 16 ? OW11 Na7 OW6 130(2) . 7 ? O38 Na7 OW6 64.5(16) . 7 ? O20 Na7 OW6 94.5(17) 16 7 ? OW11 Na7 W6 77.7(17) . 16 ? O38 Na7 W6 97.3(9) . 16 ? O20 Na7 W6 29.8(5) 16 16 ? OW6 Na7 W6 75.2(14) 7 16 ? OW11 Na7 Na1 42.5(15) . 4_565 ? O38 Na7 Na1 103.7(10) . 4_565 ? O20 Na7 Na1 92.6(9) 16 4_565 ? OW6 Na7 Na1 168.2(17) 7 4_565 ? W6 Na7 Na1 107.4(8) 16 4_565 ? OW11 Na7 Na7 168.2(16) . 10_556 ? O38 Na7 Na7 91.0(7) . 10_556 ? O20 Na7 Na7 109.1(7) 16 10_556 ? OW6 Na7 Na7 46.2(12) 7 10_556 ? W6 Na7 Na7 108.5(5) 16 10_556 ? Na1 Na7 Na7 138.9(5) 4_565 10_556 ? Na7 OW6 Na7 88(2) 7_545 16_545 ? Na7 OW11 Na1 106(2) . 4_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 5.976 _refine_diff_density_min -4.332 _refine_diff_density_rms 0.311 # Attachment 'Compound-1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 751452' #TrackingRef 'Compound-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Co6 H272 Na18 O283 P6 W39' _chemical_formula_weight 12925.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Cmcm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' _cell_length_a 21.353(3) _cell_length_b 32.114(3) _cell_length_c 33.848(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 23210(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.66 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.699 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 23488 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.877 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1028 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1163 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX area-detector diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 57319 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1274 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0821 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 1.66 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10511 _reflns_number_gt 6823 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0618P)^2^+2712.2148P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000019(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 10511 _refine_ls_number_parameters 694 _refine_ls_number_restraints 1314 _refine_ls_R_factor_all 0.1202 _refine_ls_R_factor_gt 0.0742 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1933 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1677 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_restrained_S_all 1.003 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.15789(5) -0.21548(3) -0.09056(3) 0.0398(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.15721(5) -0.31811(4) -0.14390(4) 0.0490(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.07786(6) -0.15365(4) -0.01262(3) 0.0482(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.07866(5) -0.26782(4) -0.00382(3) 0.0536(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.07852(6) -0.36942(4) -0.05694(4) 0.0617(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.07795(6) -0.42067(4) -0.15448(5) 0.0647(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.15775(6) -0.01750(3) -0.19438(3) 0.0485(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.07890(6) 0.08754(4) -0.19483(3) 0.0527(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.07778(6) 0.02297(4) -0.10438(3) 0.0518(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.0000 -0.07126(8) -0.07151(7) 0.0453(6) Uani 0.70 2 d SP . 1 W10A W 0.0000 -0.0660(3) -0.0516(3) 0.081(3) Uani 0.30 2 d SPU . 2 W11 W 0.0000 -0.43264(15) -0.2500 0.0702(15) Uani 0.60 4 d SPU . 1 W11A W 0.0000 -0.4118(4) -0.2500 0.096(3) Uani 0.40 4 d SPU . 2 Co1 Co 0.1412(3) -0.29011(16) -0.2500 0.0142(11) Uiso 0.75 2 d SP . 1 Co1A Co 0.1698(11) -0.2977(6) -0.2500 0.030(4) Uani 0.25 2 d SPU . 2 Co2 Co 0.1699(3) -0.12763(13) -0.16211(10) 0.0341(10) Uani 0.75 1 d PDU . 1 Co2A Co 0.1387(6) -0.1323(3) -0.1639(2) 0.017(3) Uiso 0.25 1 d PD . 2 P1 P 0.0000 -0.2171(3) -0.0779(3) 0.035(2) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.0000 -0.3286(3) -0.1360(3) 0.041(2) Uani 1 2 d S . . P3 P 0.0000 -0.0061(3) -0.1902(2) 0.040(2) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1491(14) -0.3639(8) -0.2500 0.061(3) Uani 1 2 d SU . . O2 O 0.0000 -0.3395(8) -0.0910(8) 0.057(2) Uani 1 2 d SU . . O3 O 0.0741(9) 0.0687(6) -0.1404(5) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.1536(9) -0.0962(6) -0.1067(5) 0.054(2) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.1310(9) -0.2538(6) -0.0447(5) 0.0555(18) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.0592(9) -0.3058(6) -0.1496(6) 0.057(2) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.0630(9) -0.0294(6) -0.0762(5) 0.055(2) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.0000 -0.3918(8) -0.0363(8) 0.059(3) Uani 1 2 d SU . . O9 O 0.0000 -0.1759(8) -0.0532(7) 0.054(2) Uani 1 2 d SU . . O10 O 0.0748(9) -0.4091(6) -0.1012(6) 0.060(2) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.1633(10) -0.0725(6) -0.1847(6) 0.062(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.1610(9) -0.2641(6) -0.1221(5) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.1317(9) -0.3393(6) -0.0893(6) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.0000 -0.1391(8) 0.0132(7) 0.056(3) Uani 1 2 d SU . . O15 O 0.0000 -0.2533(8) -0.0473(7) 0.054(2) Uani 1 2 d SU . . O16 O 0.0000 0.0414(8) -0.2035(8) 0.058(3) Uani 1 2 d SU . . O17 O 0.0000 -0.3728(8) -0.1580(8) 0.060(2) Uani 1 2 d SU . . O18 O 0.0578(9) -0.0273(6) -0.2022(5) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.1636(9) -0.1804(6) -0.1297(5) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.1319(9) -0.1717(6) -0.0524(5) 0.054(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.0596(9) -0.2177(6) -0.1029(5) 0.054(2) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.0612(9) -0.1028(6) -0.0449(5) 0.054(2) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.1603(10) -0.3005(6) -0.1945(6) 0.064(2) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1284(9) -0.0060(6) -0.1395(5) 0.057(2) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.0000 0.1156(8) -0.1853(8) 0.060(3) Uani 1 2 d SU . . O26 O 0.1292(9) -0.1303(6) 0.0203(5) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.0000 -0.0038(8) -0.1430(7) 0.055(2) Uani 1 2 d SU . . O28 O 0.1298(10) -0.4611(6) -0.1558(6) 0.070(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.1297(9) -0.2773(6) 0.0356(5) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.0691(14) 0.0971(9) -0.2500 0.061(3) Uani 1 2 d SU . . O31 O 0.0711(9) -0.3239(6) -0.0232(6) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.0739(9) -0.2068(6) 0.0065(5) 0.055(2) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.2341(9) -0.2161(6) -0.0743(5) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.2347(9) -0.0019(6) -0.1860(6) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.0000 -0.2737(8) 0.0257(8) 0.057(3) Uani 1 2 d SU . . O36 O 0.1613(13) -0.0233(8) -0.2500 0.058(3) Uani 1 2 d SU . . O37 O 0.1307(9) 0.0432(6) -0.2027(5) 0.057(2) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.1304(10) 0.1270(6) -0.1848(6) 0.062(3) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.0000 0.0424(8) -0.0814(8) 0.057(3) Uani 1 2 d SU . . O40 O 0.0000 -0.0966(8) -0.1148(7) 0.057(2) Uani 1 2 d SU . . O41 O 0.1306(10) 0.0436(6) -0.0719(5) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.1301(9) -0.3748(6) -0.1621(6) 0.060(2) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.2355(9) -0.3328(6) -0.1366(6) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.1297(10) -0.3971(6) -0.0273(6) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.0000 -0.4827(12) -0.2500 0.065(4) Uani 1 4 d SU . . O46 O 0.0731(10) -0.1332(6) -0.1732(6) 0.065(2) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.2662(11) -0.1219(7) -0.1538(6) 0.076(4) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.0629(10) -0.4194(6) -0.2111(6) 0.063(2) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.2551(17) -0.3128(11) -0.2500 0.092(5) Uani 1 2 d SU . . O50 O 0.1675(8) -0.1477(5) -0.2133(2) 0.078(3) Uani 1 1 d DU . . O51 O 0.1642(15) -0.2376(10) -0.2500 0.078(3) Uani 1 2 d SU . . O52 O 0.0650(14) -0.2858(9) -0.2500 0.070(3) Uani 1 2 d SU . . O53 O 0.0000 -0.4487(8) -0.1514(8) 0.062(3) Uani 1 2 d SU . . O54 O 0.0000 -0.3566(12) -0.2500 0.066(3) Uani 1 4 d SU . . Na1 Na 0.1595(6) -0.1298(4) 0.0999(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.2500 -0.2500 0.0000 0.056(4) Uani 1 2 d SU . . Na3 Na 0.0808(8) -0.0994(5) -0.2500 0.076(5) Uani 1 2 d SDU . . Na4 Na 0.0000 -0.2328(9) -0.1801(8) 0.047(7) Uani 0.50 2 d SP . . Na6 Na 0.1571(13) 0.0474(9) 0.0090(8) 0.101(9) Uiso 0.70 1 d P . 1 Na6A Na 0.145(3) 0.0302(18) 0.0138(16) 0.084(16) Uiso 0.30 1 d P . 2 Na7 Na 0.0151(18) -0.1398(8) 0.0949(8) 0.101(10) Uani 0.50 1 d PU . . Na8 Na 0.2178(6) -0.1869(4) -0.2500 0.051(4) Uani 1 2 d SD . . OW1 O 0.2439(11) -0.3259(7) -0.0414(7) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . OW2 O 0.172(2) -0.2231(15) 0.1002(14) 0.089(8) Uani 0.50 1 d PU . . OW3 O -0.0716(16) -0.2252(7) -0.1850(5) 0.085(10) Uani 0.85 1 d P . . OW5 O 0.0000 -0.0393(8) -0.0069(7) 0.057(3) Uani 1 2 d SU . . OW4 O 0.350(4) -0.032(2) -0.192(2) 0.074(8) Uiso 0.29 1 d PU . . OW6 O 0.1648(15) -0.4742(9) -0.2500 0.070(3) Uiso 1 2 d SU . . OW8 O 0.0000 0.1976(14) -0.1679(13) 0.066(4) Uiso 0.62 2 d SPU . . OW11 O 0.174(3) -0.3510(15) 0.0803(15) 0.067(6) Uiso 0.40 1 d PU . . OW12 O 0.263(5) -0.233(3) -0.307(3) 0.087(8) Uiso 0.26 1 d PU . . OW15 O 0.2564(19) -0.0872(12) 0.1950(11) 0.087(10) Uiso 0.63 1 d PU . . OW17 O 0.245(2) -0.0799(13) 0.1557(12) 0.092(11) Uiso 0.59 1 d PU . . OW18 O 0.0000 -0.3686(16) 0.0446(15) 0.062(3) Uiso 0.54 2 d SPU . . OW22 O 0.262(3) 0.0647(18) -0.0515(17) 0.064(6) Uiso 0.34 1 d PU . . OW23 O 0.035(4) -0.537(2) -0.180(2) 0.069(7) Uiso 0.27 1 d PU . . OW24 O 0.3660(19) -0.1707(11) -0.2624(11) 0.094(12) Uiso 0.60 1 d PU . . OW26 O 0.169(3) -0.208(2) 0.1901(19) 0.094(12) Uiso 0.39 1 d PU . . OW27 O -0.075(5) -0.456(3) 0.127(3) 0.13(4) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0251(5) 0.0509(6) 0.0434(5) 0.0065(5) -0.0056(4) 0.0002(5) W2 0.0263(6) 0.0505(7) 0.0702(7) -0.0010(6) -0.0030(5) 0.0047(5) W3 0.0460(7) 0.0655(7) 0.0330(5) -0.0008(5) -0.0044(5) -0.0073(6) W4 0.0368(7) 0.0739(8) 0.0500(6) 0.0253(6) -0.0097(5) -0.0038(6) W5 0.0375(7) 0.0654(8) 0.0821(9) 0.0283(7) -0.0012(6) 0.0097(6) W6 0.0410(7) 0.0424(7) 0.1107(11) 0.0011(7) 0.0053(7) 0.0057(5) W7 0.0524(7) 0.0452(6) 0.0479(6) 0.0000(5) -0.0019(5) -0.0041(5) W8 0.0612(8) 0.0402(6) 0.0568(7) -0.0020(5) -0.0027(6) -0.0051(6) W9 0.0581(8) 0.0505(7) 0.0467(6) -0.0065(5) -0.0041(6) -0.0021(6) W10 0.0622(16) 0.0467(15) 0.0271(12) -0.0017(11) 0.000 0.000 W10A 0.104(5) 0.065(4) 0.075(4) 0.007(4) 0.000 0.000 W11 0.093(3) 0.030(2) 0.087(3) 0.000 0.000 0.000 W11A 0.089(5) 0.101(5) 0.097(5) 0.000 0.000 0.000 Co1A 0.035(7) 0.026(6) 0.029(6) 0.000 0.000 -0.009(5) Co2 0.035(2) 0.034(2) 0.0329(19) 0.0046(15) 0.0031(17) 0.0010(18) P1 0.029(5) 0.031(5) 0.046(5) 0.000(4) 0.000 0.000 P2 0.018(4) 0.041(5) 0.065(6) -0.004(4) 0.000 0.000 P3 0.046(6) 0.044(5) 0.030(4) 0.008(4) 0.000 0.000 O1 0.058(5) 0.058(5) 0.067(5) 0.000 0.000 -0.001(4) O2 0.050(4) 0.057(4) 0.064(4) 0.008(4) 0.000 0.000 O3 0.058(4) 0.060(4) 0.055(4) -0.001(4) -0.001(3) -0.001(3) O4 0.055(4) 0.059(4) 0.049(4) 0.002(4) 0.001(3) 0.000(3) O5 0.050(3) 0.061(3) 0.056(3) 0.009(3) -0.002(3) -0.002(3) O6 0.050(4) 0.056(4) 0.064(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.001(3) O7 0.056(4) 0.059(4) 0.049(4) 0.003(4) -0.003(3) 0.002(3) O8 0.052(5) 0.058(5) 0.067(5) 0.009(4) 0.000 0.000 O9 0.051(4) 0.060(4) 0.050(4) 0.006(4) 0.000 0.000 O10 0.052(4) 0.058(4) 0.069(4) 0.005(4) 0.000(3) 0.003(3) O11 0.062(4) 0.066(4) 0.059(4) 0.001(4) -0.002(4) 0.002(4) O12 0.049(4) 0.059(4) 0.060(4) 0.005(3) -0.002(3) -0.003(3) O13 0.049(4) 0.059(4) 0.066(4) 0.009(3) -0.001(3) 0.000(3) O14 0.056(5) 0.063(5) 0.048(5) 0.005(4) 0.000 0.000 O15 0.048(4) 0.060(4) 0.053(4) 0.009(4) 0.000 0.000 O16 0.060(5) 0.060(5) 0.056(5) -0.005(4) 0.000 0.000 O17 0.053(5) 0.058(4) 0.068(4) 0.003(4) 0.000 0.000 O18 0.057(4) 0.059(4) 0.054(4) -0.003(4) 0.001(3) 0.001(4) O19 0.054(4) 0.063(4) 0.057(4) 0.004(4) -0.004(4) -0.001(4) O20 0.052(4) 0.061(4) 0.050(4) 0.004(3) -0.002(3) -0.003(3) O21 0.050(4) 0.059(4) 0.053(4) 0.006(3) -0.001(3) -0.001(3) O22 0.054(4) 0.059(4) 0.049(4) 0.005(4) -0.003(3) -0.001(3) O23 0.058(4) 0.063(4) 0.072(4) -0.001(4) 0.001(4) 0.000(4) O24 0.058(4) 0.060(4) 0.053(4) 0.001(4) 0.000(3) 0.000(3) O25 0.061(5) 0.060(5) 0.058(5) -0.003(4) 0.000 0.000 O26 0.058(5) 0.065(5) 0.048(5) 0.004(5) -0.007(5) -0.003(5) O27 0.055(4) 0.058(4) 0.052(4) 0.000(4) 0.000 0.000 O28 0.059(7) 0.065(7) 0.085(7) 0.003(7) -0.003(7) 0.009(7) O29 0.056(5) 0.064(5) 0.059(4) 0.009(4) 0.001(4) -0.004(4) O30 0.061(6) 0.062(6) 0.060(6) 0.000 0.000 -0.002(5) O31 0.051(4) 0.061(4) 0.061(4) 0.008(4) -0.002(3) 0.000(3) O32 0.052(4) 0.062(4) 0.050(4) 0.007(3) -0.001(3) -0.003(3) O33 0.049(5) 0.064(5) 0.057(5) 0.006(5) -0.009(5) -0.004(5) O34 0.058(8) 0.067(7) 0.059(7) 0.000(7) -0.008(7) -0.006(7) O35 0.052(4) 0.062(5) 0.057(4) 0.008(4) 0.000 0.000 O36 0.059(6) 0.061(6) 0.055(6) 0.000 0.000 0.003(6) O37 0.058(4) 0.060(4) 0.054(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.002(3) O38 0.062(5) 0.063(5) 0.061(5) -0.001(4) -0.002(4) -0.004(4) O39 0.058(5) 0.058(5) 0.055(5) 0.001(4) 0.000 0.000 O40 0.058(5) 0.062(5) 0.053(4) 0.001(4) 0.000 0.000 O41 0.061(5) 0.063(5) 0.057(5) -0.001(4) -0.001(4) 0.000(4) O42 0.053(4) 0.058(4) 0.069(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.003(3) O43 0.051(5) 0.062(5) 0.070(5) 0.006(5) 0.001(5) 0.002(5) O44 0.054(7) 0.073(7) 0.081(7) 0.012(7) 0.002(7) 0.006(7) O45 0.063(6) 0.063(6) 0.069(6) 0.000 0.000 0.000 O46 0.062(4) 0.069(4) 0.062(4) 0.001(4) -0.002(4) 0.002(4) O47 0.079(8) 0.077(8) 0.073(8) 0.008(7) 0.001(7) -0.007(7) O48 0.059(4) 0.061(4) 0.069(4) 0.002(3) -0.002(3) 0.003(3) O49 0.085(10) 0.095(10) 0.096(10) 0.000 0.000 -0.011(9) O50 0.075(5) 0.085(5) 0.075(5) 0.003(5) -0.006(5) -0.006(5) O51 0.073(6) 0.080(6) 0.079(6) 0.000 0.000 -0.002(6) O52 0.064(5) 0.069(5) 0.075(5) 0.000 0.000 0.000(5) O53 0.058(5) 0.059(5) 0.070(5) 0.001(4) 0.000 0.000 O54 0.061(6) 0.064(6) 0.073(6) 0.000 0.000 0.000 Na1 0.065(8) 0.085(8) 0.041(6) -0.003(5) -0.019(5) 0.027(7) Na2 0.028(6) 0.089(8) 0.052(7) 0.047(6) -0.024(6) -0.018(6) Na3 0.085(9) 0.066(8) 0.078(8) 0.000 0.000 0.002(7) Na4 0.030(16) 0.07(2) 0.041(15) 0.032(14) 0.000 0.000 Na7 0.102(11) 0.101(11) 0.101(11) 0.000(5) 0.000(5) -0.001(5) Na8 0.049(9) 0.065(10) 0.039(7) 0.000 0.000 -0.015(8) OW1 0.068(7) 0.089(7) 0.084(7) 0.012(7) -0.002(7) 0.002(7) OW2 0.084(14) 0.091(14) 0.091(14) -0.012(13) 0.005(13) -0.013(13) OW3 0.17(3) 0.061(15) 0.019(10) -0.020(10) 0.003(14) 0.049(17) OW5 0.061(6) 0.061(5) 0.050(5) 0.003(5) 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O33 1.718(19) . ? W1 O19 1.744(18) . ? W1 O12 1.893(19) . ? W1 O20 1.987(18) . ? W1 O5 2.061(18) . ? W1 O21 2.141(19) . ? W2 O43 1.756(19) . ? W2 O23 1.80(2) . ? W2 O12 1.887(19) . ? W2 O42 2.007(19) . ? W2 O13 2.044(19) . ? W2 O6 2.138(19) . ? W3 O26 1.732(18) . ? W3 O32 1.828(18) . ? W3 O20 1.867(18) . ? W3 O14 1.935(13) . ? W3 O22 1.996(18) . ? W3 O9 2.273(17) . ? W4 O29 1.750(19) . ? W4 O5 1.836(18) . ? W4 O31 1.922(19) . ? W4 O35 1.964(13) . ? W4 O32 1.994(19) . ? W4 O15 2.282(17) . ? W4 Na2 3.7053(13) . ? W5 O44 1.73(2) . ? W5 O13 1.850(19) . ? W5 O31 1.86(2) . ? W5 O8 1.954(13) . ? W5 O10 1.97(2) . ? W5 O2 2.251(17) . ? W6 O28 1.71(2) . ? W6 O10 1.84(2) . ? W6 O42 1.864(19) . ? W6 O53 1.896(13) . ? W6 O48 1.94(2) . ? W6 O17 2.269(18) . ? W7 O34 1.741(19) . ? W7 O11 1.801(19) . ? W7 O36 1.893(3) . ? W7 O24 1.996(18) . ? W7 O37 2.053(19) . ? W7 O18 2.17(2) . ? W7 Na3 3.628(16) . ? W8 O38 1.712(19) . ? W8 O37 1.822(19) . ? W8 O30 1.904(6) . ? W8 O25 1.937(13) . ? W8 O3 1.943(19) . ? W8 O16 2.263(18) . ? W9 O41 1.708(19) . ? W9 O24 1.856(19) . ? W9 O3 1.910(19) . ? W9 O39 1.937(13) . ? W9 O7 1.960(18) . ? W9 O27 2.282(18) . ? W10 O40 1.68(3) . ? W10 O22 1.884(18) . ? W10 O22 1.884(18) 12 ? W10 O7 1.909(19) . ? W10 O7 1.909(19) 12 ? W10 OW5 2.42(3) . ? W10A OW5 1.74(3) . ? W10A O22 1.778(19) . ? W10A O22 1.778(19) 12 ? W10A O7 1.97(2) . ? W10A O7 1.97(2) 12 ? W10A O40 2.36(3) . ? W10A Na6A 3.54(6) 4 ? W10A Na6A 3.54(6) 9 ? W11 O45 1.61(4) . ? W11 O48 1.93(2) . ? W11 O48 1.93(2) 10 ? W11 O48 1.93(2) 3_554 ? W11 O48 1.93(2) 12 ? W11 O54 2.44(4) . ? W11A O54 1.77(4) . ? W11A O48 1.90(2) 10 ? W11A O48 1.90(2) . ? W11A O48 1.90(2) 3_554 ? W11A O48 1.90(2) 12 ? W11A O45 2.28(4) . ? Co1 O52 1.63(3) . ? Co1 O51 1.76(3) . ? Co1 O23 1.95(2) 10 ? Co1 O23 1.95(2) . ? Co1 O1 2.38(3) . ? Co1A O49 1.88(4) . ? Co1A O23 1.89(2) 10 ? Co1A O23 1.89(2) . ? Co1A O51 1.93(4) . ? Co1A O1 2.17(3) . ? Co1A O52 2.27(4) . ? Co2 O50 1.8500(10) . ? Co2 O11 1.93(2) . ? Co2 O19 2.022(19) . ? Co2 O47 2.09(2) . ? Co2 O46 2.11(2) . ? Co2 O4 2.158(18) . ? Co2A O46 1.44(2) . ? Co2A O50 1.8498(10) . ? Co2A O19 2.00(2) . ? Co2A O11 2.11(2) . ? Co2A O4 2.28(2) . ? Co2A Na3 3.337(13) . ? P1 O21 1.530(19) . ? P1 O21 1.530(19) 12 ? P1 O15 1.56(3) . ? P1 O9 1.56(3) . ? P2 O6 1.53(2) . ? P2 O6 1.53(2) 12 ? P2 O2 1.56(3) . ? P2 O17 1.60(3) . ? P2 Na4 3.42(3) . ? P3 O18 1.47(2) . ? P3 O18 1.47(2) 12 ? P3 O16 1.59(3) . ? P3 O27 1.60(3) . ? O2 W5 2.251(17) 12 ? O3 Na1 3.01(2) 4 ? O5 Na2 2.959(19) . ? O6 Na4 2.86(3) . ? O7 Na6A 2.74(6) 4 ? O8 W5 1.954(13) 12 ? O9 W3 2.273(17) 12 ? O11 Na3 2.96(2) . ? O14 W3 1.935(13) 12 ? O14 Na7 2.79(4) . ? O14 Na7 2.79(4) 12 ? O15 W4 2.282(17) 12 ? O16 W8 2.263(18) 12 ? O17 W6 2.269(18) 12 ? O18 Na3 2.87(2) . ? O21 Na4 2.95(3) . ? O22 Na6 2.97(3) 4 ? O25 W8 1.937(13) 12 ? O26 Na1 2.77(2) . ? O26 Na6 2.90(3) 4 ? O27 W9 2.282(18) 12 ? O29 Na2 2.970(19) . ? O30 W8 1.904(6) 10 ? O33 Na2 2.761(18) . ? O35 W4 1.964(13) 12 ? O36 W7 1.893(3) 10 ? O36 Na3 2.99(3) . ? O38 Na1 2.94(2) 4 ? O39 W9 1.937(13) 12 ? O41 Na6 2.80(3) . ? O41 Na6A 2.95(6) . ? O41 Na1 2.99(2) 4 ? O43 Na1 2.83(2) 13_545 ? O46 Na3 2.82(2) . ? O50 Na8 2.069(8) . ? O50 Na3 2.715(9) . ? O51 Na8 1.99(3) . ? O53 W6 1.896(13) 12 ? Na1 O43 2.83(2) 13_545 ? Na1 O38 2.94(2) 4 ? Na1 O41 2.99(2) 4 ? Na1 O3 3.01(2) 4 ? Na1 OW2 3.01(5) . ? Na1 Na7 3.10(4) . ? Na1 Na7 3.75(4) 12 ? Na2 O33 2.761(18) 13_545 ? Na2 OW1 2.82(2) 13_545 ? Na2 OW1 2.82(2) . ? Na2 O5 2.959(19) 13_545 ? Na2 O29 2.970(19) 13_545 ? 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O33 W1 O21 172.2(8) . . ? O19 W1 O21 86.7(8) . . ? O12 W1 O21 84.0(8) . . ? O20 W1 O21 83.0(7) . . ? O5 W1 O21 81.6(7) . . ? O43 W2 O23 100.6(9) . . ? O43 W2 O12 98.7(9) . . ? O23 W2 O12 94.6(8) . . ? O43 W2 O42 94.3(8) . . ? O23 W2 O42 90.2(8) . . ? O12 W2 O42 165.1(8) . . ? O43 W2 O13 92.1(8) . . ? O23 W2 O13 166.5(9) . . ? O12 W2 O13 87.9(8) . . ? O42 W2 O13 84.2(8) . . ? O43 W2 O6 174.1(8) . . ? O23 W2 O6 83.8(8) . . ? O12 W2 O6 84.7(8) . . ? O42 W2 O6 81.8(8) . . ? O13 W2 O6 83.2(7) . . ? O26 W3 O32 101.8(8) . . ? O26 W3 O20 101.9(9) . . ? O32 W3 O20 89.7(8) . . ? O26 W3 O14 98.6(9) . . ? O32 W3 O14 91.5(10) . . ? O20 W3 O14 158.8(8) . . ? O26 W3 O22 96.4(8) . . ? O32 W3 O22 161.7(8) . . ? O20 W3 O22 88.2(8) . . ? O14 W3 O22 84.0(9) . . ? O26 W3 O9 170.9(8) . . ? O32 W3 O9 83.5(9) . . ? O20 W3 O9 85.3(7) . . ? O14 W3 O9 73.8(8) . . ? O22 W3 O9 78.2(8) . . ? O29 W4 O5 103.8(9) . . ? O29 W4 O31 98.6(8) . . ? O5 W4 O31 91.4(8) . . ? O29 W4 O35 97.3(9) . . ? O5 W4 O35 158.2(9) . . ? O31 W4 O35 90.7(10) . . ? O29 W4 O32 94.0(8) . . ? O5 W4 O32 85.5(8) . . ? O31 W4 O32 167.5(8) . . ? O35 W4 O32 87.7(9) . . ? O29 W4 O15 170.5(8) . . ? O5 W4 O15 84.9(7) . . ? O31 W4 O15 84.8(9) . . ? O35 W4 O15 73.7(8) . . ? O32 W4 O15 82.8(8) . . ? O29 W4 Na2 52.1(6) . . ? O5 W4 Na2 52.2(6) . . ? O31 W4 Na2 103.9(6) . . ? O35 W4 Na2 147.3(7) . . ? O32 W4 Na2 83.8(5) . . ? O15 W4 Na2 135.9(5) . . ? O44 W5 O13 102.9(9) . . ? O44 W5 O31 95.8(9) . . ? O13 W5 O31 90.2(8) . . ? O44 W5 O8 98.4(10) . . ? O13 W5 O8 158.6(9) . . ? O31 W5 O8 89.8(10) . . ? O44 W5 O10 97.8(9) . . ? O13 W5 O10 85.0(8) . . ? O31 W5 O10 166.3(8) . . ? O8 W5 O10 90.0(10) . . ? O44 W5 O2 171.0(9) . . ? O13 W5 O2 86.0(8) . . ? O31 W5 O2 85.2(9) . . ? O8 W5 O2 72.6(8) . . ? O10 W5 O2 81.7(9) . . ? O28 W6 O10 101.7(9) . . ? O28 W6 O42 102.1(9) . . ? O10 W6 O42 89.9(8) . . ? O28 W6 O53 102.1(10) . . ? O10 W6 O53 90.6(10) . . ? O42 W6 O53 155.2(9) . . ? O28 W6 O48 95.6(9) . . ? O10 W6 O48 162.7(8) . . ? O42 W6 O48 86.9(8) . . ? O53 W6 O48 85.4(10) . . ? O28 W6 O17 171.9(9) . . ? O10 W6 O17 83.5(9) . . ? O42 W6 O17 84.0(8) . . ? O53 W6 O17 71.4(9) . . ? O48 W6 O17 79.2(9) . . ? O34 W7 O11 101.0(9) . . ? O34 W7 O36 98.7(11) . . ? O11 W7 O36 94.7(10) . . ? O34 W7 O24 95.3(8) . . ? O11 W7 O24 91.9(8) . . ? O36 W7 O24 163.1(10) . . ? O34 W7 O37 90.8(9) . . ? O11 W7 O37 167.2(9) . . ? O36 W7 O37 88.2(9) . . ? O24 W7 O37 82.2(7) . . ? O34 W7 O18 171.2(8) . . ? O11 W7 O18 86.9(8) . . ? O36 W7 O18 84.5(10) . . ? O24 W7 O18 80.3(7) . . ? O37 W7 O18 81.0(7) . . ? O34 W7 Na3 136.1(7) . . ? O11 W7 Na3 54.1(6) . . ? O36 W7 Na3 55.3(8) . . ? O24 W7 Na3 118.4(6) . . ? O37 W7 Na3 119.3(6) . . ? O18 W7 Na3 52.2(5) . . ? O38 W8 O37 102.6(9) . . ? O38 W8 O30 98.4(11) . . ? O37 W8 O30 92.8(10) . . ? O38 W8 O25 100.5(10) . . ? O37 W8 O25 156.2(9) . . ? O30 W8 O25 89.6(12) . . ? O38 W8 O3 94.3(9) . . ? O37 W8 O3 85.9(8) . . ? O30 W8 O3 167.2(10) . . ? O25 W8 O3 86.6(10) . . ? O38 W8 O16 171.4(9) . . ? O37 W8 O16 85.5(8) . . ? O30 W8 O16 84.1(11) . . ? O25 W8 O16 71.2(9) . . ? O3 W8 O16 83.1(9) . . ? O41 W9 O24 102.8(9) . . ? O41 W9 O3 98.0(9) . . ? O24 W9 O3 90.1(8) . . ? O41 W9 O39 100.5(9) . . ? O24 W9 O39 156.6(9) . . ? O3 W9 O39 88.5(10) . . ? O41 W9 O7 97.3(8) . . ? O24 W9 O7 88.6(8) . . ? O3 W9 O7 164.6(8) . . ? O39 W9 O7 86.7(10) . . ? O41 W9 O27 174.4(8) . . ? O24 W9 O27 82.4(8) . . ? O3 W9 O27 83.9(9) . . ? O39 W9 O27 74.2(8) . . ? O7 W9 O27 80.7(9) . . ? O40 W10 O22 99.0(8) . . ? O40 W10 O22 99.0(8) . 12 ? O22 W10 O22 87.9(11) . 12 ? O40 W10 O7 105.7(8) . . ? O22 W10 O7 85.9(8) . . ? O22 W10 O7 155.2(8) 12 . ? O40 W10 O7 105.7(8) . 12 ? O22 W10 O7 155.2(8) . 12 ? O22 W10 O7 85.9(8) 12 12 ? O7 W10 O7 89.7(11) . 12 ? O40 W10 OW5 176.1(11) . . ? O22 W10 OW5 78.2(7) . . ? O22 W10 OW5 78.2(7) 12 . ? O7 W10 OW5 77.0(7) . . ? O7 W10 OW5 77.0(7) 12 . ? OW5 W10A O22 102.5(9) . . ? OW5 W10A O22 102.5(9) . 12 ? O22 W10A O22 94.7(13) . 12 ? OW5 W10A O7 94.2(9) . . ? O22 W10A O7 87.0(8) . . ? O22 W10A O7 162.4(10) 12 . ? OW5 W10A O7 94.2(9) . 12 ? O22 W10A O7 162.4(10) . 12 ? O22 W10A O7 87.0(8) 12 12 ? O7 W10A O7 86.2(11) . 12 ? OW5 W10A O40 175.1(12) . . ? O22 W10A O40 80.7(8) . . ? O22 W10A O40 80.7(8) 12 . ? O7 W10A O40 82.3(8) . . ? O7 W10A O40 82.3(8) 12 . ? OW5 W10A Na6A 61.7(9) . 4 ? O22 W10A Na6A 61.7(11) . 4 ? O22 W10A Na6A 144.3(12) 12 4 ? O7 W10A Na6A 50.4(11) . 4 ? O7 W10A Na6A 123.8(12) 12 4 ? O40 W10A Na6A 117.6(9) . 4 ? OW5 W10A Na6A 61.7(9) . 9 ? O22 W10A Na6A 144.3(12) . 9 ? O22 W10A Na6A 61.7(11) 12 9 ? O7 W10A Na6A 123.8(12) . 9 ? O7 W10A Na6A 50.4(11) 12 9 ? O40 W10A Na6A 117.6(9) . 9 ? Na6A W10A Na6A 121.9(19) 4 9 ? O45 W11 O48 102.7(6) . . ? O45 W11 O48 102.7(6) . 10 ? O48 W11 O48 86.1(12) . 10 ? O45 W11 O48 102.7(6) . 3_554 ? O48 W11 O48 154.5(12) . 3_554 ? O48 W11 O48 88.3(12) 10 3_554 ? O45 W11 O48 102.7(6) . 12 ? O48 W11 O48 88.3(12) . 12 ? O48 W11 O48 154.5(12) 10 12 ? O48 W11 O48 86.1(12) 3_554 12 ? O45 W11 O54 180.000(7) . . ? O48 W11 O54 77.3(6) . . ? O48 W11 O54 77.3(6) 10 . ? O48 W11 O54 77.3(6) 3_554 . ? O48 W11 O54 77.3(6) 12 . ? O54 W11A O48 97.4(7) . 10 ? O54 W11A O48 97.4(7) . . ? O48 W11A O48 87.9(13) 10 . ? O54 W11A O48 97.4(7) . 3_554 ? O48 W11A O48 90.2(13) 10 3_554 ? O48 W11A O48 165.2(14) . 3_554 ? O54 W11A O48 97.4(7) . 12 ? O48 W11A O48 165.2(14) 10 12 ? O48 W11A O48 90.2(13) . 12 ? O48 W11A O48 87.9(13) 3_554 12 ? O54 W11A O45 180.000(6) . . ? O48 W11A O45 82.6(7) 10 . ? O48 W11A O45 82.6(7) . . ? O48 W11A O45 82.6(7) 3_554 . ? O48 W11A O45 82.6(7) 12 . ? O52 Co1 O51 101.4(15) . . ? O52 Co1 O23 102.8(7) . 10 ? O51 Co1 O23 96.1(7) . 10 ? O52 Co1 O23 102.8(7) . . ? O51 Co1 O23 96.1(7) . . ? O23 Co1 O23 148.8(12) 10 . ? O52 Co1 O1 98.9(13) . . ? O51 Co1 O1 159.8(13) . . ? O23 Co1 O1 79.4(6) 10 . ? O23 Co1 O1 79.4(6) . . ? O49 Co1A O23 95.3(10) . 10 ? O49 Co1A O23 95.3(10) . . ? O23 Co1A O23 166.6(17) 10 . ? O49 Co1A O51 108.5(17) . . ? O23 Co1A O51 92.3(8) 10 . ? O23 Co1A O51 92.3(8) . . ? O49 Co1A O1 86.8(15) . . ? O23 Co1A O1 86.1(8) 10 . ? O23 Co1A O1 86.1(8) . . ? O51 Co1A O1 164.7(18) . . ? O49 Co1A O52 174.8(16) . . ? O23 Co1A O52 84.4(9) 10 . ? O23 Co1A O52 84.4(9) . . ? O51 Co1A O52 76.7(15) . . ? O1 Co1A O52 87.9(13) . . ? O50 Co2 O11 87.0(8) . . ? O50 Co2 O19 102.3(8) . . ? O11 Co2 O19 167.6(8) . . ? O50 Co2 O47 100.6(8) . . ? O11 Co2 O47 92.5(9) . . ? O19 Co2 O47 93.7(8) . . ? O50 Co2 O46 77.1(7) . . ? O11 Co2 O46 86.4(8) . . ? O19 Co2 O46 87.7(8) . . ? O47 Co2 O46 177.5(8) . . ? O50 Co2 O4 166.6(7) . . ? O11 Co2 O4 84.5(8) . . ? O19 Co2 O4 84.8(7) . . ? O47 Co2 O4 90.0(8) . . ? O46 Co2 O4 92.1(8) . . ? O46 Co2A O50 96.9(11) . . ? O46 Co2A O19 111.7(12) . . ? O50 Co2A O19 103.1(9) . . ? O46 Co2A O11 100.9(12) . . ? O50 Co2A O11 81.9(8) . . ? O19 Co2A O11 145.9(10) . . ? O46 Co2A O4 109.5(10) . . ? O50 Co2A O4 149.2(10) . . ? O19 Co2A O4 82.2(8) . . ? O11 Co2A O4 77.7(8) . . ? O46 Co2A Na3 56.9(9) . . ? O50 Co2A Na3 54.4(4) . . ? O19 Co2A Na3 147.9(7) . . ? O11 Co2A Na3 60.9(7) . . ? O4 Co2A Na3 129.3(7) . . ? O21 P1 O21 112.6(15) . 12 ? O21 P1 O15 111.0(9) . . ? O21 P1 O15 111.0(9) 12 . ? O21 P1 O9 107.9(9) . . ? O21 P1 O9 107.9(9) 12 . ? O15 P1 O9 106.2(14) . . ? O6 P2 O6 111.3(15) . 12 ? O6 P2 O2 113.5(9) . . ? O6 P2 O2 113.5(9) 12 . ? O6 P2 O17 106.5(10) . . ? O6 P2 O17 106.5(10) 12 . ? O2 P2 O17 104.8(15) . . ? O6 P2 Na4 55.9(8) . . ? O6 P2 Na4 55.9(8) 12 . ? O2 P2 Na4 128.8(12) . . ? O17 P2 Na4 126.5(12) . . ? O18 P3 O18 114.6(16) . 12 ? O18 P3 O16 111.5(9) . . ? O18 P3 O16 111.5(9) 12 . ? O18 P3 O27 107.3(9) . . ? O18 P3 O27 107.3(9) 12 . ? O16 P3 O27 103.9(14) . . ? Co1A O1 Co1 15.8(6) . . ? P2 O2 W5 126.5(8) . . ? P2 O2 W5 126.5(8) . 12 ? W5 O2 W5 96.3(10) . 12 ? W9 O3 W8 147.4(11) . . ? W9 O3 Na1 100.7(8) . 4 ? W8 O3 Na1 101.4(8) . 4 ? Co2 O4 Co2A 17.5(3) . . ? W4 O5 W1 152.1(11) . . ? W4 O5 Na2 98.5(7) . . ? W1 O5 Na2 97.0(7) . . ? P2 O6 W2 133.8(11) . . ? P2 O6 Na4 97.8(9) . . ? W2 O6 Na4 128.1(8) . . ? W10 O7 W9 139.3(10) . . ? W10 O7 W10A 20.5(3) . . ? W9 O7 W10A 145.8(11) . . ? W10 O7 Na6A 112.3(14) . 4 ? W9 O7 Na6A 106.3(14) . 4 ? W10A O7 Na6A 96.1(14) . 4 ? W5 O8 W5 118.2(13) . 12 ? P1 O9 W3 126.0(8) . . ? P1 O9 W3 126.0(8) . 12 ? W3 O9 W3 94.0(9) . 12 ? W6 O10 W5 151.0(11) . . ? W7 O11 Co2 167.2(12) . . ? W7 O11 Co2A 159.4(12) . . ? Co2 O11 Co2A 18.8(4) . . ? W7 O11 Na3 96.4(8) . . ? Co2 O11 Na3 94.1(8) . . ? Co2A O11 Na3 80.5(7) . . ? W2 O12 W1 167.8(11) . . ? W5 O13 W2 150.7(11) . . ? W3 O14 W3 118.4(13) 12 . ? W3 O14 Na7 123.0(11) 12 . ? W3 O14 Na7 110.3(10) . . ? W3 O14 Na7 110.3(10) 12 12 ? W3 O14 Na7 123.0(11) . 12 ? Na7 O14 Na7 13.3(15) . 12 ? P1 O15 W4 125.5(8) . . ? P1 O15 W4 125.5(8) . 12 ? W4 O15 W4 94.8(9) . 12 ? P3 O16 W8 126.2(8) . . ? P3 O16 W8 126.2(8) . 12 ? W8 O16 W8 96.2(10) . 12 ? P2 O17 W6 125.2(8) . 12 ? P2 O17 W6 125.2(8) . . ? W6 O17 W6 94.4(10) 12 . ? P3 O18 W7 136.5(12) . . ? P3 O18 Na3 132.5(12) . . ? W7 O18 Na3 91.0(7) . . ? W1 O19 Co2A 156.8(12) . . ? W1 O19 Co2 163.3(11) . . ? Co2A O19 Co2 19.6(4) . . ? W3 O20 W1 149.4(11) . . ? P1 O21 W1 135.0(11) . . ? P1 O21 Na4 97.7(9) . . ? W1 O21 Na4 127.0(8) . . ? W10A O22 W10 21.6(4) . . ? W10A O22 W3 138.2(11) . . ? W10 O22 W3 145.6(11) . . ? W10A O22 Na6 99.2(10) . 4 ? W10 O22 Na6 110.6(9) . 4 ? W3 O22 Na6 98.2(9) . 4 ? W2 O23 Co1A 163.9(14) . . ? W2 O23 Co1 163.7(12) . . ? Co1A O23 Co1 19.6(7) . . ? W9 O24 W7 150.7(11) . . ? W8 O25 W8 120.8(14) 12 . ? W3 O26 Na1 140.9(10) . . ? W3 O26 Na6 107.9(9) . 4 ? Na1 O26 Na6 106.1(8) . 4 ? P3 O27 W9 126.1(8) . . ? P3 O27 W9 126.1(8) . 12 ? W9 O27 W9 93.4(9) . 12 ? W4 O29 Na2 100.2(7) . . ? W8 O30 W8 157.5(17) 10 . ? W5 O31 W4 159.5(11) . . ? W3 O32 W4 148.6(10) . . ? W1 O33 Na2 114.4(9) . . ? W4 O35 W4 117.6(13) 12 . ? W7 O36 W7 167.8(16) . 10 ? W7 O36 Na3 93.3(8) . . ? W7 O36 Na3 93.3(8) 10 . ? W8 O37 W7 153.2(11) . . ? W8 O38 Na1 110.6(9) . 4 ? W9 O39 W9 118.0(13) . 12 ? W10 O40 W10A 4.4(4) . . ? W9 O41 Na6 141.2(12) . . ? W9 O41 Na6A 130.2(15) . . ? Na6 O41 Na6A 12.2(12) . . ? W9 O41 Na1 107.0(8) . 4 ? Na6 O41 Na1 103.2(9) . 4 ? Na6A O41 Na1 115.1(13) . 4 ? W6 O42 W2 147.8(11) . . ? W2 O43 Na1 158.6(10) . 13_545 ? W11 O45 W11A 0.0 . . ? Co2A O46 Co2 4.4(6) . . ? Co2A O46 Na3 97.9(11) . . ? Co2 O46 Na3 94.2(8) . . ? W11A O48 W11 20.1(4) . . ? W11A O48 W6 143.5(12) . . ? W11 O48 W6 141.6(12) . . ? Co2A O50 Co2 21.3(3) . . ? Co2A O50 Na8 151.5(8) . . ? Co2 O50 Na8 139.5(7) . . ? Co2A O50 Na3 91.9(5) . . ? Co2 O50 Na3 104.3(4) . . ? Na8 O50 Na3 115.3(4) . . ? Co1 O51 Co1A 19.8(7) . . ? Co1 O51 Na8 161(2) . . ? Co1A O51 Na8 141(2) . . ? Co1 O52 Co1A 4.9(6) . . ? W6 O53 W6 122.8(14) . 12 ? W11A O54 W11 0.000(1) . . ? O26 Na1 O43 127.5(7) . 13_545 ? O26 Na1 O38 154.3(7) . 4 ? O43 Na1 O38 75.6(6) 13_545 4 ? O26 Na1 O41 69.5(6) . 4 ? O43 Na1 O41 134.1(7) 13_545 4 ? O38 Na1 O41 103.8(6) 4 4 ? O26 Na1 O3 107.8(6) . 4 ? O43 Na1 O3 123.9(6) 13_545 4 ? O38 Na1 O3 53.7(6) 4 4 ? O41 Na1 O3 54.2(5) 4 4 ? O26 Na1 OW2 91.0(11) . . ? O43 Na1 OW2 60.4(11) 13_545 . ? O38 Na1 OW2 92.6(10) 4 . ? O41 Na1 OW2 160.3(11) 4 . ? O3 Na1 OW2 134.5(11) 4 . ? O26 Na1 Na7 73.4(7) . . ? O43 Na1 Na7 140.0(8) 13_545 . ? O38 Na1 Na7 81.2(7) 4 . ? O41 Na1 Na7 82.7(7) 4 . ? O3 Na1 Na7 59.4(6) 4 . ? OW2 Na1 Na7 89.1(11) . . ? O26 Na1 Na7 73.9(6) . 12 ? O43 Na1 Na7 140.5(7) 13_545 12 ? O38 Na1 Na7 80.6(6) 4 12 ? O41 Na1 Na7 81.9(6) 4 12 ? O3 Na1 Na7 58.2(6) 4 12 ? OW2 Na1 Na7 90.1(11) . 12 ? Na7 Na1 Na7 1.16(17) . 12 ? O33 Na2 O33 180.0(8) 13_545 . ? O33 Na2 OW1 83.2(6) 13_545 13_545 ? O33 Na2 OW1 96.8(6) . 13_545 ? O33 Na2 OW1 96.8(6) 13_545 . ? O33 Na2 OW1 83.2(6) . . ? OW1 Na2 OW1 180.0(9) 13_545 . ? O33 Na2 O5 56.3(5) 13_545 13_545 ? O33 Na2 O5 123.7(5) . 13_545 ? OW1 Na2 O5 70.7(6) 13_545 13_545 ? OW1 Na2 O5 109.3(6) . 13_545 ? O33 Na2 O5 123.7(5) 13_545 . ? O33 Na2 O5 56.3(5) . . ? OW1 Na2 O5 109.3(6) 13_545 . ? OW1 Na2 O5 70.7(6) . . ? O5 Na2 O5 180.0(6) 13_545 . ? O33 Na2 O29 112.3(5) 13_545 13_545 ? O33 Na2 O29 67.7(5) . 13_545 ? OW1 Na2 O29 84.6(6) 13_545 13_545 ? OW1 Na2 O29 95.4(6) . 13_545 ? O5 Na2 O29 56.8(5) 13_545 13_545 ? O5 Na2 O29 123.2(5) . 13_545 ? O33 Na2 O29 67.7(5) 13_545 . ? O33 Na2 O29 112.3(5) . . ? OW1 Na2 O29 95.4(6) 13_545 . ? OW1 Na2 O29 84.6(6) . . ? O5 Na2 O29 123.2(5) 13_545 . ? O5 Na2 O29 56.8(5) . . ? O29 Na2 O29 180.0(9) 13_545 . ? O33 Na2 W4 84.7(4) 13_545 13_545 ? O33 Na2 W4 95.3(4) . 13_545 ? OW1 Na2 W4 78.7(5) 13_545 13_545 ? OW1 Na2 W4 101.3(5) . 13_545 ? O5 Na2 W4 29.3(3) 13_545 13_545 ? O5 Na2 W4 150.7(3) . 13_545 ? O29 Na2 W4 27.7(4) 13_545 13_545 ? O29 Na2 W4 152.3(4) . 13_545 ? O33 Na2 W4 95.3(4) 13_545 . ? O33 Na2 W4 84.7(4) . . ? OW1 Na2 W4 101.3(5) 13_545 . ? OW1 Na2 W4 78.7(5) . . ? O5 Na2 W4 150.7(3) 13_545 . ? O5 Na2 W4 29.3(3) . . ? O29 Na2 W4 152.3(4) 13_545 . ? O29 Na2 W4 27.7(4) . . ? W4 Na2 W4 180.00(6) 13_545 . ? O50 Na3 O50 54.4(3) 10 . ? O50 Na3 O46 53.1(5) 10 10 ? O50 Na3 O46 104.0(6) . 10 ? O50 Na3 O46 104.0(6) 10 . ? O50 Na3 O46 53.1(5) . . ? O46 Na3 O46 134.2(10) 10 . ? O50 Na3 O18 146.7(9) 10 . ? O50 Na3 O18 108.7(5) . . ? O46 Na3 O18 145.1(7) 10 . ? O46 Na3 O18 77.4(6) . . ? O50 Na3 O18 108.7(5) 10 10 ? O50 Na3 O18 146.7(9) . 10 ? O46 Na3 O18 77.4(6) 10 10 ? O46 Na3 O18 145.1(7) . 10 ? O18 Na3 O18 68.6(8) . 10 ? O50 Na3 O11 95.9(7) 10 . ? O50 Na3 O11 54.5(5) . . ? O46 Na3 O11 146.8(8) 10 . ? O46 Na3 O11 57.2(6) . . ? O18 Na3 O11 56.2(6) . . ? O18 Na3 O11 106.7(8) 10 . ? O50 Na3 O11 54.5(5) 10 10 ? O50 Na3 O11 95.9(7) . 10 ? O46 Na3 O11 57.2(6) 10 10 ? O46 Na3 O11 146.8(8) . 10 ? O18 Na3 O11 106.7(8) . 10 ? O18 Na3 O11 56.2(6) 10 10 ? O11 Na3 O11 96.8(9) . 10 ? O50 Na3 O36 94.3(8) 10 . ? O50 Na3 O36 94.3(8) . . ? O46 Na3 O36 110.4(6) 10 . ? O46 Na3 O36 110.4(6) . . ? O18 Na3 O36 55.8(6) . . ? O18 Na3 O36 55.8(6) 10 . ? O11 Na3 O36 54.4(5) . . ? O11 Na3 O36 54.4(5) 10 . ? O50 Na3 Co2A 33.64(16) 10 10 ? O50 Na3 Co2A 88.1(4) . 10 ? O46 Na3 Co2A 25.3(5) 10 10 ? O46 Na3 Co2A 134.8(7) . 10 ? O18 Na3 Co2A 144.2(7) . 10 ? O18 Na3 Co2A 80.0(4) 10 10 ? O11 Na3 Co2A 121.7(7) . 10 ? O11 Na3 Co2A 38.6(4) 10 10 ? O36 Na3 Co2A 92.6(5) . 10 ? O50 Na3 Co2A 88.1(4) 10 . ? O50 Na3 Co2A 33.64(16) . . ? O46 Na3 Co2A 134.8(7) 10 . ? O46 Na3 Co2A 25.3(5) . . ? O18 Na3 Co2A 80.0(4) . . ? O18 Na3 Co2A 144.2(7) 10 . ? O11 Na3 Co2A 38.6(4) . . ? O11 Na3 Co2A 121.7(7) 10 . ? O36 Na3 Co2A 92.6(5) . . ? Co2A Na3 Co2A 121.7(5) 10 . ? O50 Na3 Na3 133.0(6) 10 3_554 ? O50 Na3 Na3 133.0(6) . 3_554 ? O46 Na3 Na3 86.6(5) 10 3_554 ? O46 Na3 Na3 86.6(5) . 3_554 ? O18 Na3 Na3 80.1(5) . 3_554 ? O18 Na3 Na3 80.1(5) 10 3_554 ? O11 Na3 Na3 126.6(5) . 3_554 ? O11 Na3 Na3 126.6(5) 10 3_554 ? O36 Na3 Na3 125.1(6) . 3_554 ? Co2A Na3 Na3 111.7(3) 10 3_554 ? Co2A Na3 Na3 111.7(3) . 3_554 ? OW3 Na4 OW3 158(3) 12 . ? OW3 Na4 O6 74.4(13) 12 . ? OW3 Na4 O6 126.9(16) . . ? OW3 Na4 O6 126.9(16) 12 12 ? OW3 Na4 O6 74.4(13) . 12 ? O6 Na4 O6 52.5(9) . 12 ? OW3 Na4 O21 69.2(11) 12 . ? OW3 Na4 O21 119.5(15) . . ? O6 Na4 O21 67.8(7) . . ? O6 Na4 O21 90.3(8) 12 . ? OW3 Na4 O21 119.5(15) 12 12 ? OW3 Na4 O21 69.2(11) . 12 ? O6 Na4 O21 90.3(8) . 12 ? O6 Na4 O21 67.8(7) 12 12 ? O21 Na4 O21 51.2(9) . 12 ? OW3 Na4 P2 100.7(14) 12 . ? OW3 Na4 P2 100.7(14) . . ? O6 Na4 P2 26.3(5) . . ? O6 Na4 P2 26.3(5) 12 . ? O21 Na4 P2 76.1(6) . . ? O21 Na4 P2 76.1(6) 12 . ? O41 Na6 O26 70.4(8) . 4 ? O41 Na6 O22 106.7(10) . 4 ? O26 Na6 O22 56.5(7) 4 4 ? O41 Na6 Na6 76.5(11) . 4 ? O26 Na6 Na6 146.4(14) 4 4 ? O22 Na6 Na6 131.8(8) 4 4 ? Na6A Na6A O7 109(3) 4 4 ? Na6A Na6A O41 73(3) 4 . ? O7 Na6A O41 134(2) 4 . ? Na6A Na6A W10A 116.6(13) 4 9 ? O7 Na6A W10A 33.6(8) 4 9 ? O41 Na6A W10A 102.5(16) . 9 ? Na7 Na7 O14 83.4(8) 12 . ? Na7 Na7 Na1 173.3(6) 12 . ? O14 Na7 Na1 99.7(10) . . ? Na7 Na7 Na1 5.6(5) 12 12 ? O14 Na7 Na1 85.9(9) . 12 ? Na1 Na7 Na1 167.7(10) . 12 ? O51 Na8 O50 101.5(11) . . ? O51 Na8 O50 101.5(11) . 10 ? O50 Na8 O50 73.8(6) . 10 ? O51 Na8 OW12 76(2) . . ? O50 Na8 OW12 168(2) . . ? O50 Na8 OW12 95(2) 10 . ? O51 Na8 OW12 76(2) . 10 ? O50 Na8 OW12 95(2) . 10 ? O50 Na8 OW12 168(2) 10 10 ? OW12 Na8 OW12 96(4) . 10 ? O51 Na8 Na3 98.7(11) . . ? O50 Na8 Na3 37.3(3) . . ? O50 Na8 Na3 37.3(3) 10 . ? OW12 Na8 Na3 131(2) . . ? OW12 Na8 Na3 131(2) 10 . ? W10A OW5 W10 4.4(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.980 _refine_diff_density_max 3.138 _refine_diff_density_min -3.009 _refine_diff_density_rms 0.374