# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Chuan-De Wu' _publ_contact_author_email CDWU@ZJU.EDU.CN _publ_section_title ; A Functionalized Polyoxometalate Solid for Selective Oxidation of Styrene to Benzaldehyde ; loop_ _publ_author_name 'Chuan-De Wu' 'Jing Tang' 'Miao Wang' 'Xiu-Li Yang' 'Xian-Wei Zhang' # Attachment 'CoChain.cif' data_CoChain _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 745963' #TrackingRef 'CoChain.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H84 Co8 O110 W19 Zn3' _chemical_formula_weight 6005.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.5280(4) _cell_length_b 12.6961(5) _cell_length_c 16.6369(5) _cell_angle_alpha 70.388(2) _cell_angle_beta 76.203(2) _cell_angle_gamma 69.107(2) _cell_volume 2307.49(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 32370 _cell_measurement_theta_min 1.76 _cell_measurement_theta_max 27.71 _exptl_crystal_description Bloc _exptl_crystal_colour Brown _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.322 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2676 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.859 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.047 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.357 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 32370 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0620 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0882 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.76 _diffrn_reflns_theta_max 27.71 _reflns_number_total 10320 _reflns_number_gt 7303 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART' _computing_cell_refinement 'Siemens SMART & SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens XPREP' _computing_structure_solution 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0690P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10320 _refine_ls_number_parameters 633 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0857 _refine_ls_R_factor_gt 0.0541 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1332 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1205 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.68404(5) 0.85742(6) 0.31894(4) 0.01936(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.85846(5) 1.27851(6) 0.15576(4) 0.01992(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.88983(5) 0.92642(6) 0.40974(4) 0.01749(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08629(5) 1.03835(6) 0.27496(4) 0.01844(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.66250(5) 1.16864(6) 0.28599(4) 0.02026(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.90334(5) 0.69069(6) 0.22175(4) 0.01890(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.67997(5) 1.21330(6) 0.07782(4) 0.02043(16) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.70586(5) 0.89602(6) 0.11156(4) 0.02116(16) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.10971(5) 0.76684(6) 0.30425(4) 0.01961(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.98935(7) 1.13107(9) -0.01400(6) 0.0216(2) Uani 0.50 1 d P . . Zn2 Zn 0.98935(7) 1.13107(9) -0.01400(6) 0.0216(2) Uani 0.50 1 d P . . Zn1 Zn 0.89988(12) 0.98126(15) 0.18086(10) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 1.18274(16) 0.9310(2) 0.08722(12) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.71485(16) 0.90163(19) 0.62639(12) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . Co3 Co 1.32708(18) 0.5132(2) 0.43039(14) 0.0289(5) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.76530(17) 0.6345(2) 0.92012(14) 0.0297(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0013(8) 0.7398(11) 0.1191(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1530(8) 1.0333(9) 0.1676(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1760(8) 0.7881(9) 0.1963(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6584(8) 1.0621(9) 0.1003(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0100(7) 0.9778(9) 0.0789(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9641(8) 1.2226(11) 0.0653(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9588(7) 1.1723(8) 0.2374(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8329(8) 0.9222(9) 0.0265(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7748(8) 0.6948(9) 0.3168(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6093(8) 0.8741(9) 0.2220(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0031(7) 0.7848(9) 0.4205(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7877(8) 0.8590(9) 0.3801(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7722(7) 1.0742(9) 0.3574(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5803(7) 1.2371(8) 0.1844(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9834(8) 1.0169(9) 0.3948(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8132(8) 1.1663(10) -0.0005(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9978(8) 0.7065(9) 0.2880(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6980(9) 0.8242(10) 0.8986(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5960(9) 0.9021(11) 0.5535(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9497(9) 0.5441(10) 0.2367(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.3575(8) 0.8832(11) 0.0916(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7788(10) 0.7155(10) 0.6604(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5455(7) 1.2262(9) 0.3561(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6552(9) 1.0888(9) 0.5876(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8308(8) 0.9115(9) 0.5184(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6290(8) 1.0242(9) 0.2959(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5784(8) 1.3029(10) 0.0095(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5780(9) 0.8208(10) 0.4015(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.2047(8) 0.6401(9) 0.3578(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7271(7) 1.2972(8) 0.2488(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1708(8) 0.8789(9) 0.3249(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1683(8) 1.1003(9) 0.3045(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9817(7) 0.9345(8) 0.2778(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7897(8) 1.1329(9) 0.1777(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8115(7) 0.8769(9) 0.2060(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.2966(12) 0.6020(12) 0.5260(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.2086(11) 0.4235(12) 0.5062(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.4532(10) 0.5993(11) 0.3579(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8749(10) 0.6222(11) 1.0027(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6410(10) 0.6020(14) 1.0291(8) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6487(9) 0.6373(10) 0.8419(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.4585(9) 0.3803(10) 0.4946(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.3669(9) 0.4250(10) 0.3359(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7868(9) 0.7318(9) 0.1450(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8294(10) 0.4551(10) 0.9300(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7419(8) 1.3346(9) 0.0772(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.8795(9) 1.4093(10) 0.1391(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6116(8) 0.8943(10) 0.0515(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.5984(9) 0.9007(10) 0.7381(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.8854(9) 0.6629(10) 0.8121(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O101 O 1.1707(8) 0.8212(10) 0.5091(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O102 O 1.4069(9) 0.8238(11) 0.2516(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.6483(11) 0.4207(11) 0.8288(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.9635(11) 0.6065(12) 0.5582(10) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O105 O 1.3200(12) 0.4983(13) 0.6966(8) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0168(3) 0.0305(4) 0.0150(3) -0.0128(3) -0.0008(2) -0.0070(3) W2 0.0237(3) 0.0230(4) 0.0183(3) -0.0114(3) -0.0046(2) -0.0065(3) W3 0.0172(3) 0.0273(4) 0.0119(3) -0.0105(3) -0.0007(2) -0.0073(3) W4 0.0184(3) 0.0293(4) 0.0136(3) -0.0106(3) -0.0016(2) -0.0103(3) W5 0.0170(3) 0.0310(4) 0.0157(3) -0.0136(3) 0.0000(2) -0.0053(3) W6 0.0210(3) 0.0237(4) 0.0161(3) -0.0100(3) -0.0015(2) -0.0080(3) W7 0.0173(3) 0.0302(4) 0.0164(3) -0.0136(3) -0.0035(2) -0.0026(3) W8 0.0184(3) 0.0364(4) 0.0146(3) -0.0116(3) -0.0019(2) -0.0112(3) W9 0.0184(3) 0.0265(4) 0.0159(3) -0.0117(3) -0.0040(2) -0.0024(3) W10 0.0214(5) 0.0315(6) 0.0160(5) -0.0129(4) -0.0021(4) -0.0073(4) Zn2 0.0214(5) 0.0315(6) 0.0160(5) -0.0129(4) -0.0021(4) -0.0073(4) Zn1 0.0143(8) 0.0254(11) 0.0131(8) -0.0110(8) -0.0001(6) -0.0058(7) Co1 0.0180(10) 0.0393(15) 0.0146(10) -0.0129(10) -0.0021(8) -0.0068(9) Co2 0.0207(10) 0.0336(14) 0.0158(10) -0.0110(10) -0.0021(8) -0.0123(10) Co3 0.0314(12) 0.0299(14) 0.0283(12) -0.0085(11) -0.0110(10) -0.0077(10) Co4 0.0277(11) 0.0360(15) 0.0280(13) -0.0131(11) -0.0058(9) -0.0076(10) O1 0.014(5) 0.075(10) 0.034(7) -0.043(7) 0.002(5) -0.008(6) O2 0.019(5) 0.036(7) 0.019(6) -0.015(5) -0.002(4) -0.005(5) O3 0.024(5) 0.036(7) 0.009(5) -0.009(5) -0.006(4) -0.009(5) O4 0.020(5) 0.036(7) 0.015(5) -0.006(5) -0.007(4) -0.005(5) O5 0.009(5) 0.040(7) 0.017(5) -0.015(5) -0.003(4) -0.002(5) O6 0.022(6) 0.056(9) 0.023(6) -0.017(6) 0.004(5) -0.008(6) O7 0.017(5) 0.021(6) 0.013(5) -0.006(4) -0.004(4) -0.003(4) O8 0.018(5) 0.033(7) 0.021(6) -0.010(5) 0.010(4) -0.007(5) O9 0.023(5) 0.027(7) 0.030(6) -0.009(5) -0.002(5) -0.013(5) O10 0.026(5) 0.021(6) 0.026(6) -0.010(5) -0.006(4) -0.010(5) O11 0.019(5) 0.025(6) 0.025(6) -0.017(5) 0.007(4) -0.012(5) O12 0.020(5) 0.023(6) 0.029(6) -0.012(5) 0.000(4) -0.011(5) O13 0.019(5) 0.020(6) 0.021(6) -0.007(5) 0.001(4) -0.004(4) O14 0.021(5) 0.020(6) 0.019(5) -0.013(5) 0.002(4) -0.009(4) O15 0.020(5) 0.030(7) 0.012(5) -0.005(5) -0.005(4) -0.011(5) O16 0.019(5) 0.049(8) 0.018(6) -0.021(5) 0.012(4) -0.022(5) O17 0.025(6) 0.027(7) 0.023(6) -0.009(5) -0.002(4) -0.005(5) O18 0.045(7) 0.033(7) 0.031(6) -0.018(6) -0.011(5) -0.014(6) O19 0.046(7) 0.073(10) 0.024(7) -0.017(7) -0.001(5) -0.036(7) O20 0.047(7) 0.031(8) 0.039(7) -0.017(6) -0.017(6) -0.008(6) O21 0.022(6) 0.074(10) 0.037(7) -0.025(7) -0.007(5) -0.013(6) O22 0.055(7) 0.041(8) 0.032(7) -0.015(6) -0.008(6) -0.026(6) O23 0.017(5) 0.034(7) 0.019(5) -0.013(5) 0.003(4) -0.010(5) O24 0.035(6) 0.022(7) 0.031(6) -0.012(5) -0.004(5) -0.001(5) O25 0.027(5) 0.036(7) 0.007(5) -0.002(5) 0.000(4) -0.015(5) O26 0.025(5) 0.044(7) 0.008(5) -0.006(5) -0.006(4) -0.018(5) O27 0.028(6) 0.047(8) 0.024(6) -0.016(5) -0.014(5) -0.008(5) O28 0.036(6) 0.046(8) 0.016(6) -0.003(5) 0.002(5) -0.027(6) O29 0.029(6) 0.025(7) 0.027(6) -0.010(5) -0.012(5) -0.008(5) O30 0.014(5) 0.022(6) 0.020(6) -0.011(5) 0.007(4) -0.003(4) O31 0.026(6) 0.039(7) 0.023(6) -0.010(5) -0.012(4) -0.015(5) O32 0.028(6) 0.036(7) 0.021(6) -0.016(5) -0.007(4) -0.010(5) O33 0.020(5) 0.027(6) 0.009(5) -0.011(4) -0.001(4) -0.009(4) O34 0.027(5) 0.027(6) 0.010(5) -0.011(5) -0.005(4) -0.012(5) O35 0.020(5) 0.025(6) 0.019(5) -0.013(5) -0.008(4) -0.006(4) O36 0.093(11) 0.046(10) 0.052(9) -0.026(7) -0.024(8) -0.006(8) O37 0.058(9) 0.072(11) 0.046(9) 0.006(8) -0.021(7) -0.022(8) O38 0.048(7) 0.049(9) 0.051(8) -0.006(7) -0.017(6) -0.021(7) O39 0.052(8) 0.063(10) 0.037(8) -0.006(7) -0.021(6) -0.023(7) O40 0.027(7) 0.105(13) 0.052(9) -0.020(9) 0.009(6) -0.008(8) O41 0.039(6) 0.046(8) 0.031(7) -0.018(6) -0.001(5) -0.022(6) O42 0.041(7) 0.036(8) 0.037(7) -0.008(6) -0.021(5) -0.005(6) O43 0.043(7) 0.039(8) 0.036(7) -0.021(6) -0.012(6) 0.003(6) O44 0.047(7) 0.029(7) 0.029(6) -0.025(5) -0.016(5) -0.002(5) O45 0.060(8) 0.024(8) 0.040(8) -0.014(6) 0.003(6) -0.001(6) O46 0.021(5) 0.037(7) 0.030(6) -0.010(5) -0.006(5) -0.015(5) O47 0.040(6) 0.043(8) 0.019(6) -0.007(5) -0.004(5) -0.019(6) O48 0.031(6) 0.045(8) 0.029(7) -0.019(6) -0.006(5) -0.001(6) O49 0.028(6) 0.051(8) 0.020(6) -0.010(6) 0.006(5) -0.017(6) O50 0.038(6) 0.041(8) 0.028(7) -0.013(6) 0.002(5) -0.015(6) O101 0.030(6) 0.036(8) 0.031(7) -0.012(6) -0.008(5) -0.003(5) O102 0.030(6) 0.054(9) 0.036(7) -0.010(6) -0.001(5) -0.018(6) O103 0.063(9) 0.040(9) 0.036(8) -0.006(6) -0.003(6) -0.004(7) O104 0.056(9) 0.042(10) 0.104(13) -0.017(9) -0.001(8) -0.008(7) O105 0.073(10) 0.072(11) 0.046(9) -0.024(8) 0.003(7) -0.016(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O28 1.735(9) . ? W1 O12 1.840(9) . ? W1 O26 1.910(10) . ? W1 O10 1.968(9) . ? W1 O9 1.978(10) . ? W1 O35 2.163(9) . ? W2 O47 1.695(11) . ? W2 O6 1.902(10) . ? W2 O7 1.902(9) . ? W2 O46 1.973(9) . ? W2 O30 1.978(8) . ? W2 O34 2.197(9) . ? W3 O25 1.756(9) . ? W3 O11 1.834(10) . ? W3 O15 1.840(9) . ? W3 O12 1.994(9) . ? W3 O13 1.998(9) . ? W3 O33 2.209(9) . ? W4 O32 1.729(9) . ? W4 O2 1.794(9) . ? W4 O7 1.913(9) . ? W4 O31 1.916(10) . ? W4 O15 2.090(9) . ? W4 O33 2.149(9) . ? W4 W9 3.2289(9) . ? W5 O23 1.743(9) . ? W5 O13 1.840(9) . ? W5 O30 1.931(9) . ? W5 O14 1.969(9) . ? W5 O26 1.969(10) . ? W5 O34 2.157(9) . ? W6 O20 1.689(11) . ? W6 O17 1.896(9) . ? W6 O1 1.909(11) . ? W6 O9 1.969(9) . ? W6 O44 1.983(9) . ? W6 O35 2.184(10) . ? W7 O27 1.730(10) . ? W7 O16 1.901(9) . ? W7 O4 1.933(11) . ? W7 O46 1.952(10) . ? W7 O14 1.957(9) . ? W7 O34 2.155(9) . ? W8 O48 1.728(10) . ? W8 O8 1.906(9) . ? W8 O44 1.915(11) . ? W8 O4 1.931(11) . ? W8 O10 1.937(9) . ? W8 O35 2.188(8) . ? W9 O29 1.725(10) . ? W9 O3 1.764(9) . ? W9 O17 1.926(9) . ? W9 O31 1.990(9) . ? W9 O11 2.104(9) . ? W9 O33 2.138(9) . ? W10 O6 1.939(11) . ? W10 O1 1.968(12) 2_775 ? W10 O5 2.014(10) . ? W10 O5 2.017(9) 2_775 ? W10 O16 2.061(9) . ? W10 O8 2.064(9) 2_775 ? W10 Zn2 3.122(2) 2_775 ? W10 W10 3.122(2) 2_775 ? Zn1 O35 1.900(9) . ? Zn1 O5 1.916(9) . ? Zn1 O34 1.920(10) . ? Zn1 O33 1.928(9) . ? Co1 O2 2.049(9) . ? Co1 O5 2.056(8) . ? Co1 O21 2.065(10) . ? Co1 O3 2.102(10) . ? Co1 O8 2.154(10) 2_775 ? Co1 O16 2.174(9) 2_775 ? Co2 O25 2.022(9) . ? Co2 O32 2.056(9) 2_776 ? Co2 O49 2.071(10) . ? Co2 O22 2.124(12) . ? Co2 O19 2.130(10) . ? Co2 O24 2.134(11) . ? Co3 O29 2.055(10) . ? Co3 O42 2.085(11) . ? Co3 O43 2.095(11) . ? Co3 O37 2.107(13) . ? Co3 O36 2.133(12) . ? Co3 O38 2.141(12) . ? Co4 O50 2.070(10) . ? Co4 O45 2.089(11) . ? Co4 O39 2.098(11) . ? Co4 O40 2.120(12) . ? Co4 O41 2.160(10) . ? Co4 O18 2.181(11) . ? O1 Zn2 1.968(12) 2_775 ? O1 W10 1.968(12) 2_775 ? O5 Zn2 2.017(9) 2_775 ? O5 W10 2.017(9) 2_775 ? O8 Zn2 2.064(9) 2_775 ? O8 W10 2.064(9) 2_775 ? O8 Co1 2.154(10) 2_775 ? O16 Co1 2.174(9) 2_775 ? O32 Co2 2.056(9) 2_776 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O28 W1 O12 101.0(4) . . ? O28 W1 O26 99.6(5) . . ? O12 W1 O26 87.3(4) . . ? O28 W1 O10 97.8(4) . . ? O12 W1 O10 161.2(4) . . ? O26 W1 O10 88.0(4) . . ? O28 W1 O9 96.2(5) . . ? O12 W1 O9 89.8(4) . . ? 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O50 Co4 O18 87.9(4) . . ? O45 Co4 O18 175.3(4) . . ? O39 Co4 O18 90.8(4) . . ? O40 Co4 O18 93.2(5) . . ? O41 Co4 O18 91.8(4) . . ? W6 O1 Zn2 143.8(6) . 2_775 ? W6 O1 W10 143.8(6) . 2_775 ? Zn2 O1 W10 0.00(10) 2_775 2_775 ? W4 O2 Co1 138.9(6) . . ? W9 O3 Co1 137.0(6) . . ? W8 O4 W7 155.9(5) . . ? Zn1 O5 W10 115.3(5) . . ? Zn1 O5 Zn2 115.6(5) . 2_775 ? W10 O5 Zn2 101.5(4) . 2_775 ? Zn1 O5 W10 115.6(5) . 2_775 ? W10 O5 W10 101.5(4) . 2_775 ? Zn2 O5 W10 0.00(5) 2_775 2_775 ? Zn1 O5 Co1 119.8(4) . . ? W10 O5 Co1 100.9(4) . . ? Zn2 O5 Co1 100.9(4) 2_775 . ? W10 O5 Co1 100.9(4) 2_775 . ? W2 O6 W10 143.7(6) . . ? W2 O7 W4 153.8(5) . . ? W8 O8 Zn2 138.8(5) . 2_775 ? W8 O8 W10 138.8(5) . 2_775 ? Zn2 O8 W10 0.00(7) 2_775 2_775 ? W8 O8 Co1 123.6(5) . 2_775 ? Zn2 O8 Co1 96.1(4) 2_775 2_775 ? W10 O8 Co1 96.1(4) 2_775 2_775 ? W6 O9 W1 111.7(5) . . ? W8 O10 W1 114.0(4) . . ? W3 O11 W9 113.6(5) . . ? W1 O12 W3 155.7(6) . . ? W5 O13 W3 156.2(6) . . ? W7 O14 W5 113.4(4) . . ? W3 O15 W4 113.5(4) . . ? W7 O16 W10 139.3(5) . . ? W7 O16 Co1 122.1(4) . 2_775 ? W10 O16 Co1 95.7(4) . 2_775 ? W6 O17 W9 153.9(6) . . ? W3 O25 Co2 160.3(5) . . ? W1 O26 W5 147.1(5) . . ? W9 O29 Co3 167.8(6) . . ? W5 O30 W2 112.4(4) . . ? W4 O31 W9 111.5(4) . . ? W4 O32 Co2 154.3(6) . 2_776 ? Zn1 O33 W9 118.8(4) . . ? Zn1 O33 W4 117.4(4) . . ? W9 O33 W4 97.7(3) . . ? Zn1 O33 W3 121.6(4) . . ? W9 O33 W3 98.7(4) . . ? W4 O33 W3 98.0(3) . . ? Zn1 O34 W7 118.5(4) . . ? Zn1 O34 W5 122.8(5) . . ? W7 O34 W5 99.1(4) . . ? Zn1 O34 W2 117.0(4) . . ? W7 O34 W2 98.0(4) . . ? W5 O34 W2 96.5(4) . . ? Zn1 O35 W1 122.5(4) . . ? Zn1 O35 W6 118.1(4) . . ? W1 O35 W6 97.5(4) . . ? Zn1 O35 W8 119.2(5) . . ? W1 O35 W8 97.7(3) . . ? W6 O35 W8 96.5(3) . . ? W8 O44 W6 113.5(5) . . ? W7 O46 W2 113.6(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.952 _diffrn_reflns_theta_full 27.71 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.952 _refine_diff_density_max 3.463 _refine_diff_density_min -3.309 _refine_diff_density_rms 0.514 # Attachment 'POM.cif' data_POM _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 745964' #TrackingRef 'POM.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H86 Mn2 Na12 O111 W19 Zn3' _chemical_formula_weight 5937.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.0782(2) _cell_length_b 17.8458(3) _cell_length_c 21.1904(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.5550(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4936.13(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 43391 _cell_measurement_theta_min 2.66 _cell_measurement_theta_max 27.64 _exptl_crystal_description Bloc _exptl_crystal_colour Brown _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.995 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.179 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.016 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.049 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 43391 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0599 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0554 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 2.66 _diffrn_reflns_theta_max 27.64 _reflns_number_total 11415 _reflns_number_gt 9842 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART' _computing_cell_refinement 'Siemens SMART & SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens XPREP' _computing_structure_solution 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Siemens SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+195.3441P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11415 _refine_ls_number_parameters 667 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_ref 0.0604 _refine_ls_R_factor_gt 0.0503 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1093 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1058 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.191 _refine_ls_restrained_S_all 1.191 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.08095(4) -0.27725(3) -0.03757(2) 0.01523(11) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.77917(4) -0.25779(3) 0.17260(3) 0.01755(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.06046(4) -0.44296(3) 0.21316(3) 0.01879(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.83244(4) -0.27712(3) -0.05555(2) 0.01595(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.06500(4) -0.26040(3) 0.19917(2) 0.01702(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.20127(4) -0.36651(3) 0.10963(2) 0.01514(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.77572(5) -0.44358(3) 0.18634(3) 0.02182(13) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.94547(4) -0.17288(3) 0.05434(3) 0.01795(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.66777(4) -0.36574(4) 0.06140(3) 0.02311(13) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.95176(6) -0.46136(4) -0.06122(4) 0.01612(16) Uani 0.50 1 d P . . Zn1 Zn 0.93578(11) -0.37281(8) 0.07541(7) 0.0130(3) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.95176(6) -0.46136(4) -0.06122(4) 0.01612(16) Uani 0.50 1 d P . . Mn1 Mn 1.19582(14) -0.46422(10) -0.03829(9) 0.0113(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9157(8) -0.4343(6) 0.2163(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0949(10) -0.4984(7) 0.2777(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1624(11) -0.4506(6) 0.0596(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9646(7) -0.2606(6) -0.0957(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9599(8) -0.4827(5) -0.1476(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5418(9) -0.3516(9) 0.0343(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8479(8) -0.1751(5) -0.0218(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7239(9) -0.4866(6) 0.2507(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0604(8) -0.1779(6) -0.0015(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7550(8) -0.2535(6) -0.1215(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6449(8) -0.4188(6) 0.1381(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1777(9) -0.2498(7) -0.0850(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7031(10) -0.4472(7) 0.0195(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9351(7) -0.4695(5) 0.0323(4) 0.0158(19) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.1988(7) -0.2803(6) 0.1689(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7536(7) -0.3375(6) 0.2269(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0712(10) -0.3819(7) -0.0532(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8393(8) -0.2011(6) 0.1045(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8553(7) -0.3819(6) -0.0700(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1985(9) -0.4302(6) 0.1845(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9486(7) -0.2877(5) 0.0200(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0396(8) -0.1991(6) 0.1238(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8100(7) -0.3609(6) 0.1167(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.0475(7) -0.3607(5) 0.1379(4) 0.0144(18) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6625(7) -0.2707(6) 0.1191(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7415(8) -0.1822(6) 0.2178(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7991(10) -0.5200(7) 0.1358(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1605(7) -0.3029(5) 0.0400(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.0797(8) -0.3457(6) 0.2575(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9431(9) -0.0763(6) 0.0621(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9222(7) -0.2637(6) 0.2044(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7336(8) -0.3004(6) 0.0015(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0990(8) -0.1901(6) 0.2529(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.3340(9) -0.3638(9) 0.1044(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.3300(10) -0.3938(7) -0.0331(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.9581(6) -0.0597(4) -0.1976(3) 0.0425(17) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 1.3595(6) -0.2705(4) -0.0952(3) 0.0423(17) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.9614(5) -0.2522(4) -0.2129(3) 0.0348(15) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 1.5291(6) -0.4089(5) -0.1818(4) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . Na5 Na 0.9386(7) -0.3807(4) -0.3197(4) 0.0486(19) Uani 1 1 d . . . Na6 Na 0.8109(16) -0.0514(10) -0.0660(10) 0.158(7) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9664(8) -0.0544(7) -0.3074(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8286(9) -0.1558(8) -0.2117(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0625(10) -0.3605(7) -0.2222(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0899(9) -0.1595(8) -0.1936(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.0530(9) 0.0538(7) -0.2091(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.3513(10) -0.3651(6) -0.1698(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.9731(9) -0.2488(6) -0.3274(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.5440(10) -0.2937(10) -0.1048(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.7058(11) -0.4325(7) -0.1642(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8249(10) -0.3366(9) -0.2442(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.5048(12) -0.4658(9) -0.0707(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.9754(18) -0.0613(9) -0.0893(7) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.3863(14) -0.1715(10) -0.1604(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O49 O 1.4072(16) -0.2243(12) 0.0061(8) 0.088(6) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7911(17) -0.3471(11) -0.3984(9) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8188(16) 0.0264(12) -0.1799(13) 0.112(8) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.796(2) 0.0575(16) -0.0007(16) 0.139(10) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.642(3) -0.091(2) -0.1024(13) 0.175(15) Uani 1 1 d . . . O54 O 1.087(4) -0.421(2) -0.368(2) 0.24(2) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.376(2) 0.1485(16) -0.0211(13) 0.148(12) Uani 1 1 d . . . O102 O 1.307(5) -0.041(3) -0.109(3) 0.15(2) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0182(2) 0.0108(3) 0.0167(2) 0.00219(19) 0.00128(19) -0.0011(2) W2 0.0197(3) 0.0146(3) 0.0190(3) -0.0054(2) 0.0056(2) 0.0002(2) W3 0.0234(3) 0.0137(3) 0.0189(3) 0.0056(2) -0.0021(2) -0.0020(2) W4 0.0186(3) 0.0143(3) 0.0148(2) 0.0017(2) -0.00041(19) -0.0008(2) W5 0.0232(3) 0.0106(3) 0.0173(3) -0.0043(2) 0.0024(2) -0.0011(2) W6 0.0190(3) 0.0116(3) 0.0147(2) -0.00064(19) 0.00024(19) 0.0006(2) W7 0.0265(3) 0.0142(3) 0.0263(3) -0.0038(2) 0.0140(2) -0.0040(2) W8 0.0254(3) 0.0088(3) 0.0197(3) -0.0024(2) 0.0015(2) 0.0008(2) W9 0.0204(3) 0.0264(3) 0.0232(3) -0.0091(2) 0.0067(2) -0.0069(2) W10 0.0223(4) 0.0119(4) 0.0143(4) -0.0006(3) 0.0018(3) 0.0037(3) Zn1 0.0155(7) 0.0094(7) 0.0142(7) -0.0010(5) 0.0024(5) -0.0001(6) Zn2 0.0223(4) 0.0119(4) 0.0143(4) -0.0006(3) 0.0018(3) 0.0037(3) Mn1 0.0155(9) 0.0053(9) 0.0143(9) -0.0077(7) 0.0108(7) -0.0058(7) O1 0.032(6) 0.026(6) 0.025(5) 0.007(4) 0.014(4) -0.001(5) O2 0.054(8) 0.032(7) 0.025(6) 0.004(5) -0.002(5) 0.008(6) O3 0.087(10) 0.023(6) 0.013(5) -0.004(4) -0.008(6) 0.020(6) O4 0.020(5) 0.024(5) 0.014(4) 0.012(4) -0.005(4) 0.007(4) O5 0.043(6) 0.009(5) 0.016(5) -0.004(4) 0.009(4) -0.005(4) O6 0.033(7) 0.087(11) 0.029(6) -0.024(7) 0.007(5) -0.015(7) O7 0.034(6) 0.006(4) 0.021(5) 0.000(4) 0.008(4) 0.009(4) O8 0.048(7) 0.013(5) 0.040(6) -0.001(5) 0.023(6) -0.003(5) O9 0.034(6) 0.013(5) 0.037(6) 0.000(4) 0.006(5) -0.002(4) O10 0.032(6) 0.024(6) 0.023(5) 0.008(4) 0.000(4) 0.000(5) O11 0.024(5) 0.030(6) 0.030(6) -0.009(5) 0.010(4) -0.012(5) O12 0.030(6) 0.037(7) 0.040(7) 0.012(5) 0.009(5) 0.009(5) O13 0.054(8) 0.033(7) 0.051(8) -0.026(6) 0.032(6) -0.021(6) O14 0.022(5) 0.016(5) 0.011(4) 0.004(4) 0.003(3) 0.003(4) O15 0.019(5) 0.033(6) 0.024(5) -0.013(5) 0.004(4) -0.009(5) O16 0.015(5) 0.026(6) 0.035(6) -0.002(5) 0.005(4) 0.003(4) O17 0.060(8) 0.027(6) 0.019(5) 0.000(5) -0.009(5) 0.020(6) O18 0.029(5) 0.021(5) 0.021(5) 0.003(4) 0.007(4) 0.000(4) O19 0.020(5) 0.019(5) 0.022(5) -0.006(4) 0.003(4) -0.005(4) O20 0.042(6) 0.033(6) 0.016(5) 0.006(4) 0.001(4) 0.020(5) O21 0.033(4) 0.047(4) 0.011(4) -0.010(3) 0.016(3) -0.008(3) O22 0.024(5) 0.023(6) 0.025(5) -0.006(4) 0.000(4) -0.003(4) O23 0.017(5) 0.021(5) 0.023(5) -0.007(4) 0.008(4) 0.000(4) O24 0.023(5) 0.007(4) 0.013(4) -0.002(3) -0.003(4) 0.004(4) O25 0.019(5) 0.030(6) 0.022(5) -0.010(4) 0.006(4) 0.002(4) O26 0.034(6) 0.021(6) 0.033(6) -0.013(5) 0.003(5) 0.008(5) O27 0.050(7) 0.023(6) 0.051(7) -0.016(6) 0.025(6) -0.011(6) O28 0.022(5) 0.016(5) 0.017(4) 0.007(4) 0.000(4) 0.001(4) O29 0.041(6) 0.016(5) 0.017(5) -0.004(4) -0.004(4) 0.000(5) O30 0.045(7) 0.008(5) 0.042(7) 0.004(5) 0.005(5) -0.003(5) O31 0.020(5) 0.028(6) 0.018(5) -0.008(4) -0.004(4) -0.001(4) O32 0.021(5) 0.031(6) 0.021(5) -0.002(4) 0.003(4) -0.001(4) O33 0.036(6) 0.022(6) 0.024(5) -0.010(4) -0.003(4) -0.007(5) O34 0.022(6) 0.096(12) 0.024(6) 0.008(7) 0.001(5) 0.016(7) O35 0.051(7) 0.032(7) 0.031(6) 0.005(5) 0.015(5) -0.009(6) Na1 0.058(5) 0.037(4) 0.032(4) 0.002(3) 0.005(3) -0.006(4) Na2 0.041(4) 0.042(4) 0.044(4) -0.001(3) 0.005(3) -0.001(3) Na3 0.037(4) 0.031(4) 0.037(4) 0.001(3) 0.006(3) -0.003(3) Na4 0.037(4) 0.045(5) 0.053(4) 0.009(4) -0.001(3) -0.001(3) Na5 0.069(5) 0.029(4) 0.050(4) 0.000(3) 0.014(4) -0.003(4) Na6 0.180(18) 0.098(12) 0.192(18) 0.019(12) -0.014(14) 0.042(12) O36 0.026(5) 0.033(6) 0.034(6) -0.004(5) 0.003(5) 0.002(5) O37 0.030(6) 0.049(8) 0.038(7) 0.015(6) -0.006(5) -0.004(6) O38 0.047(7) 0.028(7) 0.047(7) 0.014(6) 0.000(6) -0.001(6) O39 0.033(6) 0.048(8) 0.043(7) 0.010(6) 0.008(5) -0.003(6) O40 0.038(7) 0.033(7) 0.046(7) -0.018(6) 0.007(5) -0.001(5) O41 0.065(9) 0.020(6) 0.032(6) 0.006(5) -0.005(6) -0.001(6) O42 0.037(6) 0.025(6) 0.041(7) 0.010(5) 0.011(5) -0.011(5) O43 0.036(7) 0.088(12) 0.038(7) -0.016(7) 0.002(6) 0.003(7) O44 0.056(9) 0.025(7) 0.077(10) -0.007(7) -0.023(7) 0.014(6) O45 0.029(7) 0.051(9) 0.106(13) -0.029(9) 0.021(7) -0.005(6) O46 0.058(9) 0.071(11) 0.050(8) -0.014(8) 0.011(7) -0.015(8) O47 0.166(19) 0.047(10) 0.038(8) 0.001(7) 0.019(10) -0.037(11) O48 0.101(13) 0.067(11) 0.038(8) 0.010(8) 0.003(8) -0.002(10) O49 0.103(15) 0.104(16) 0.056(10) -0.024(10) 0.008(10) 0.014(12) O50 0.123(17) 0.067(13) 0.084(13) 0.004(10) -0.012(12) -0.010(12) O51 0.072(13) 0.081(15) 0.18(2) -0.028(15) -0.002(14) 0.046(12) O52 0.12(2) 0.10(2) 0.20(3) -0.01(2) 0.031(19) -0.010(16) O53 0.17(3) 0.25(4) 0.11(2) 0.07(2) 0.015(19) 0.07(3) O54 0.33(6) 0.18(4) 0.23(4) 0.02(3) 0.11(4) 0.08(4) O101 0.19(3) 0.12(2) 0.14(2) 0.065(18) 0.06(2) 0.09(2) O102 0.17(5) 0.08(3) 0.20(6) -0.08(4) 0.08(4) -0.03(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O12 1.735(11) . ? W1 O17 1.900(12) . ? W1 O4 1.920(9) . ? W1 O28 1.944(9) . ? W1 O9 1.956(10) . ? W1 O21 2.187(9) . ? W2 O26 1.743(10) . ? W2 O25 1.858(10) . ? W2 O16 1.872(11) . ? W2 O31 1.951(9) . ? W2 O18 1.967(10) . ? W2 O23 2.237(9) . ? W3 O2 1.725(11) . ? W3 O1 1.905(11) . ? W3 O5 1.928(9) 3_745 ? W3 O20 1.953(11) . ? W3 O29 1.982(10) . ? W3 O24 2.166(9) . ? W4 O10 1.727(10) . ? W4 O32 1.871(10) . ? W4 O19 1.921(10) . ? W4 O7 1.963(9) . ? W4 O4 1.995(10) . ? W4 O21 2.146(9) . ? W5 O33 1.733(10) . ? W5 O31 1.879(10) . ? W5 O15 1.933(10) . ? W5 O22 1.946(11) . ? W5 O29 1.963(10) . ? W5 O24 2.214(9) . ? W6 O34 1.747(11) . ? W6 O3 1.889(11) . ? W6 O28 1.912(9) . ? W6 O20 1.954(10) . ? W6 O15 1.988(10) . ? W6 O24 2.136(9) . ? W7 O8 1.739(11) . ? W7 O27 1.772(11) . ? W7 O1 1.907(11) . ? W7 O11 1.988(11) . ? W7 O16 2.107(11) . ? W7 O23 2.153(10) . ? W7 W9 3.2355(9) . ? W8 O30 1.732(10) . ? W8 O18 1.869(10) . ? W8 O22 1.918(10) . ? W8 O9 1.972(11) . ? W8 O7 1.994(10) . ? W8 O21 2.176(8) . ? W8 Na6 3.708(17) . ? W9 O6 1.729(13) . ? W9 O13 1.780(11) . ? W9 O11 1.921(11) . ? W9 O32 1.961(10) . ? W9 O25 2.095(10) . ? W9 O23 2.138(10) . ? W10 O5 1.879(9) . ? W10 O19 1.900(10) . ? W10 O14 1.994(9) 3_745 ? W10 O14 2.013(8) . ? W10 O17 2.109(13) . ? W10 O3 2.169(14) 3_745 ? W10 W10 3.1338(15) 3_745 ? W10 Zn2 3.1338(15) 3_745 ? W10 Mn1 3.199(2) . ? W10 Mn1 3.2312(19) 3_745 ? Zn1 O24 1.923(9) . ? Zn1 O23 1.923(9) . ? Zn1 O21 1.933(8) . ? Zn1 O14 1.951(9) . ? Mn1 O13 2.083(15) 3_745 ? Mn1 O27 2.091(12) 3_745 ? Mn1 O14 2.091(10) 3_745 ? Mn1 O35 2.156(12) . ? Mn1 O3 2.161(11) . ? Mn1 O17 2.203(11) . ? Mn1 W10 3.2312(19) 3_745 ? O2 Na5 2.385(14) 3_745 ? O3 Zn2 2.169(14) 3_745 ? O3 W10 2.169(14) 3_745 ? O4 Na3 2.487(11) . ? O5 W3 1.928(9) 3_745 ? O7 Na6 2.435(19) . ? O12 Na2 2.430(13) . ? O13 Mn1 2.083(15) 3_745 ? O14 Zn2 1.994(9) 3_745 ? O14 W10 1.994(9) 3_745 ? O14 Mn1 2.091(10) 3_745 ? O27 Mn1 2.091(12) 3_745 ? O33 Na4 2.454(13) 4_556 ? O35 Na2 2.604(14) . ? Na1 O47 2.292(16) . ? Na1 O36 2.338(13) . ? Na1 O40 2.395(15) . ? Na1 O37 2.416(14) . ? Na1 O51 2.430(19) . ? Na1 O39 2.476(15) . ? Na1 Na3 3.451(10) . ? Na1 Na6 3.49(2) . ? Na1 Na4 3.722(11) 2_754 ? Na2 O48 2.284(17) . ? Na2 O41 2.310(14) . ? Na2 O49 2.347(19) . ? Na2 O43 2.469(15) . ? Na2 Na4 3.858(11) . ? Na3 O38 2.357(15) . ? Na3 O39 2.376(15) . ? Na3 O45 2.396(15) . ? Na3 O42 2.442(13) . ? Na3 O37 2.446(15) . ? Na3 Na5 3.222(10) . ? Na4 O44 2.357(16) . ? Na4 O33 2.454(13) 4_655 ? Na4 O41 2.481(16) . ? Na4 O40 2.575(15) 2_744 ? Na4 O46 2.604(17) . ? Na4 O36 2.608(14) 2_744 ? Na4 O43 2.623(17) . ? Na4 Na1 3.723(11) 2_744 ? Na5 O45 2.384(16) . ? Na5 O2 2.385(14) 3_745 ? Na5 O54 2.37(4) . ? Na5 O42 2.405(13) . ? Na5 O50 2.54(2) . ? Na5 O38 2.570(15) . ? Na6 O47 2.24(3) . ? Na6 O52 2.40(4) . ? Na6 O53 2.40(4) . ? Na6 O51 2.79(3) . ? O36 Na4 2.608(14) 2_754 ? O40 Na4 2.574(15) 2_754 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 W1 O17 102.7(6) . . ? O12 W1 O4 99.3(5) . . ? O17 W1 O4 89.9(5) . . ? O12 W1 O28 100.7(5) . . ? O17 W1 O28 86.8(4) . . ? O4 W1 O28 160.0(4) . . ? O12 W1 O9 95.4(5) . . ? O17 W1 O9 161.8(5) . . ? O4 W1 O9 89.3(5) . . ? O28 W1 O9 87.8(4) . . ? O12 W1 O21 168.1(4) . . ? O17 W1 O21 88.1(4) . . ? O4 W1 O21 75.4(4) . . ? O28 W1 O21 84.8(4) . . ? O9 W1 O21 74.1(4) . . ? O26 W2 O25 100.4(5) . . ? O26 W2 O16 100.6(5) . . ? O25 W2 O16 96.3(5) . . ? O26 W2 O31 98.6(5) . . ? O25 W2 O31 159.6(4) . . ? O16 W2 O31 87.2(4) . . ? O26 W2 O18 98.3(5) . . ? O25 W2 O18 88.1(4) . . ? O16 W2 O18 159.5(4) . . ? O31 W2 O18 82.1(4) . . ? O26 W2 O23 173.3(4) . . ? O25 W2 O23 75.2(4) . . ? O16 W2 O23 75.3(4) . . ? O31 W2 O23 86.4(4) . . ? O18 W2 O23 86.7(4) . . ? O2 W3 O1 103.3(5) . . ? O2 W3 O5 101.2(5) . 3_745 ? O1 W3 O5 89.3(5) . 3_745 ? O2 W3 O20 96.5(5) . . ? O1 W3 O20 160.2(4) . . ? O5 W3 O20 86.8(5) 3_745 . ? O2 W3 O29 96.2(5) . . ? O1 W3 O29 90.6(5) . . ? O5 W3 O29 162.2(4) 3_745 . ? O20 W3 O29 87.3(5) . . ? O2 W3 O24 167.6(5) . . ? O1 W3 O24 86.5(4) . . ? O5 W3 O24 86.3(4) 3_745 . ? O20 W3 O24 74.0(4) . . ? O29 W3 O24 75.9(4) . . ? O10 W4 O32 100.6(5) . . ? O10 W4 O19 101.4(5) . . ? O32 W4 O19 90.4(4) . . ? O10 W4 O7 96.4(5) . . ? O32 W4 O7 91.7(4) . . ? O19 W4 O7 161.4(4) . . ? O10 W4 O4 95.7(4) . . ? O32 W4 O4 163.7(4) . . ? O19 W4 O4 85.9(4) . . ? O7 W4 O4 86.9(4) . . ? O10 W4 O21 168.0(4) . . ? O32 W4 O21 89.1(4) . . ? O19 W4 O21 85.6(4) . . ? O7 W4 O21 76.0(4) . . ? O4 W4 O21 74.9(3) . . ? O33 W5 O31 101.5(5) . . ? O33 W5 O15 98.7(5) . . ? O31 W5 O15 159.6(4) . . ? O33 W5 O22 99.0(5) . . ? O31 W5 O22 86.9(4) . . ? O15 W5 O22 86.7(4) . . ? O33 W5 O29 97.8(5) . . ? O31 W5 O29 89.9(5) . . ? O15 W5 O29 90.6(5) . . ? O22 W5 O29 163.2(4) . . ? O33 W5 O24 169.4(4) . . ? O31 W5 O24 86.7(4) . . ? O15 W5 O24 73.7(4) . . ? O22 W5 O24 88.1(4) . . ? O29 W5 O24 75.2(4) . . ? O34 W6 O3 102.7(7) . . ? O34 W6 O28 99.5(5) . . ? O3 W6 O28 89.2(4) . . ? O34 W6 O20 97.9(5) . . ? O3 W6 O20 88.6(5) . . ? O28 W6 O20 162.6(4) . . ? O34 W6 O15 94.3(6) . . ? O3 W6 O15 162.8(5) . . ? O28 W6 O15 90.7(4) . . ? O20 W6 O15 86.3(5) . . ? O34 W6 O24 166.6(5) . . ? O3 W6 O24 88.3(5) . . ? O28 W6 O24 88.0(4) . . ? O20 W6 O24 74.6(4) . . ? O15 W6 O24 74.5(4) . . ? O8 W7 O27 103.0(5) . . ? O8 W7 O1 101.0(5) . . ? O27 W7 O1 94.0(5) . . ? O8 W7 O11 97.8(5) . . ? O27 W7 O11 92.1(5) . . ? O1 W7 O11 158.4(4) . . ? O8 W7 O16 90.4(5) . . ? O27 W7 O16 166.2(5) . . ? O1 W7 O16 86.5(4) . . ? O11 W7 O16 82.8(4) . . ? O8 W7 O23 161.4(4) . . ? O27 W7 O23 93.6(5) . . ? O1 W7 O23 86.1(4) . . ? O11 W7 O23 72.8(4) . . ? O16 W7 O23 72.7(4) . . ? O8 W7 W9 131.3(4) . . ? O27 W7 W9 85.3(5) . . ? O1 W7 W9 126.6(3) . . ? O11 W7 W9 33.5(3) . . ? O16 W7 W9 83.3(3) . . ? O23 W7 W9 40.9(3) . . ? O30 W8 O18 101.3(5) . . ? O30 W8 O22 100.7(5) . . ? O18 W8 O22 87.8(4) . . ? O30 W8 O9 96.9(5) . . ? O18 W8 O9 161.8(4) . . ? O22 W8 O9 88.4(4) . . ? O30 W8 O7 94.7(5) . . ? O18 W8 O7 89.7(4) . . ? O22 W8 O7 164.7(4) . . ? O9 W8 O7 89.2(4) . . ? O30 W8 O21 165.9(4) . . ? O18 W8 O21 88.1(4) . . ? O22 W8 O21 90.1(4) . . ? O9 W8 O21 74.1(4) . . ? O7 W8 O21 74.7(3) . . ? O30 W8 Na6 58.2(5) . . ? O18 W8 Na6 102.2(5) . . ? O22 W8 Na6 157.8(4) . . ? O9 W8 Na6 87.7(5) . . ? O7 W8 Na6 37.1(4) . . ? O21 W8 Na6 109.8(4) . . ? O6 W9 O13 103.0(6) . . ? O6 W9 O11 99.1(6) . . ? O13 W9 O11 94.6(5) . . ? O6 W9 O32 98.4(6) . . ? O13 W9 O32 91.4(5) . . ? O11 W9 O32 159.8(4) . . ? O6 W9 O25 90.6(5) . . ? O13 W9 O25 166.4(5) . . ? O11 W9 O25 83.8(4) . . ? O32 W9 O25 85.9(4) . . ? O6 W9 O23 162.7(5) . . ? O13 W9 O23 93.6(5) . . ? O11 W9 O23 74.4(4) . . ? O32 W9 O23 85.9(4) . . ? O25 W9 O23 72.9(4) . . ? O6 W9 W7 133.9(5) . . ? O13 W9 W7 86.8(5) . . ? O11 W9 W7 34.8(3) . . ? O32 W9 W7 126.7(3) . . ? O25 W9 W7 84.2(3) . . ? O23 W9 W7 41.2(3) . . ? O5 W10 O19 97.6(4) . . ? O5 W10 O14 95.0(4) . 3_745 ? O19 W10 O14 165.5(4) . 3_745 ? O5 W10 O14 163.9(4) . . ? O19 W10 O14 92.2(4) . . ? O14 W10 O14 77.1(4) 3_745 . ? O5 W10 O17 97.4(4) . . ? O19 W10 O17 89.4(4) . . ? O14 W10 O17 82.0(4) 3_745 . ? O14 W10 O17 95.4(4) . . ? O5 W10 O3 87.1(4) . 3_745 ? O19 W10 O3 95.1(4) . 3_745 ? O14 W10 O3 92.6(4) 3_745 3_745 ? O14 W10 O3 79.4(4) . 3_745 ? O17 W10 O3 173.2(4) . 3_745 ? O5 W10 W10 132.3(3) . 3_745 ? O19 W10 W10 129.9(3) . 3_745 ? O14 W10 W10 38.8(2) 3_745 3_745 ? O14 W10 W10 38.3(3) . 3_745 ? O17 W10 W10 88.4(3) . 3_745 ? O3 W10 W10 84.9(3) 3_745 3_745 ? O5 W10 Zn2 132.3(3) . 3_745 ? O19 W10 Zn2 129.9(3) . 3_745 ? O14 W10 Zn2 38.8(2) 3_745 3_745 ? O14 W10 Zn2 38.3(3) . 3_745 ? O17 W10 Zn2 88.4(3) . 3_745 ? O3 W10 Zn2 84.9(3) 3_745 3_745 ? W10 W10 Zn2 0.00(4) 3_745 3_745 ? O5 W10 Mn1 91.6(3) . . ? O19 W10 Mn1 132.6(3) . . ? O14 W10 Mn1 39.6(3) 3_745 . ? O14 W10 Mn1 91.0(3) . . ? O17 W10 Mn1 43.2(3) . . ? O3 W10 Mn1 131.8(3) 3_745 . ? W10 W10 Mn1 61.35(4) 3_745 . ? Zn2 W10 Mn1 61.35(4) 3_745 . ? O5 W10 Mn1 128.7(3) . 3_745 ? O19 W10 Mn1 87.2(3) . 3_745 ? O14 W10 Mn1 90.4(3) 3_745 3_745 ? O14 W10 Mn1 38.9(3) . 3_745 ? O17 W10 Mn1 133.9(3) . 3_745 ? O3 W10 Mn1 41.6(3) 3_745 3_745 ? W10 W10 Mn1 60.32(4) 3_745 3_745 ? Zn2 W10 Mn1 60.32(4) 3_745 3_745 ? Mn1 W10 Mn1 121.67(4) . 3_745 ? O24 Zn1 O23 108.0(4) . . ? O24 Zn1 O21 103.8(4) . . ? O23 Zn1 O21 107.3(4) . . ? O24 Zn1 O14 113.8(4) . . ? O23 Zn1 O14 109.4(4) . . ? O21 Zn1 O14 114.1(4) . . ? O13 Mn1 O27 91.6(5) 3_745 3_745 ? O13 Mn1 O14 94.1(4) 3_745 3_745 ? O27 Mn1 O14 93.4(4) 3_745 3_745 ? O13 Mn1 O35 85.9(5) 3_745 . ? O27 Mn1 O35 93.1(4) 3_745 . ? O14 Mn1 O35 173.5(4) 3_745 . ? O13 Mn1 O3 93.7(5) 3_745 . ? O27 Mn1 O3 170.1(5) 3_745 . ? O14 Mn1 O3 77.9(5) 3_745 . ? O35 Mn1 O3 95.6(5) . . ? O13 Mn1 O17 171.4(5) 3_745 . ? O27 Mn1 O17 90.9(5) 3_745 . ? O14 Mn1 O17 77.6(4) 3_745 . ? O35 Mn1 O17 102.2(5) . . ? O3 Mn1 O17 82.6(4) . . ? O13 Mn1 W10 131.0(3) 3_745 . ? O27 Mn1 W10 86.8(4) 3_745 . ? O14 Mn1 W10 37.4(2) 3_745 . ? O35 Mn1 W10 143.1(4) . . ? O3 Mn1 W10 83.4(4) . . ? O17 Mn1 W10 41.0(3) . . ? O13 Mn1 W10 87.7(3) 3_745 3_745 ? O27 Mn1 W10 130.3(3) 3_745 3_745 ? O14 Mn1 W10 37.2(2) 3_745 3_745 ? O35 Mn1 W10 136.4(3) . 3_745 ? O3 Mn1 W10 41.8(4) . 3_745 ? O17 Mn1 W10 84.3(3) . 3_745 ? W10 Mn1 W10 58.33(4) . 3_745 ? W3 O1 W7 156.5(6) . . ? W3 O2 Na5 140.3(7) . 3_745 ? W6 O3 Mn1 124.4(7) . . ? W6 O3 Zn2 136.8(7) . 3_745 ? Mn1 O3 Zn2 96.5(4) . 3_745 ? W6 O3 W10 136.8(7) . 3_745 ? Mn1 O3 W10 96.5(4) . 3_745 ? Zn2 O3 W10 0.00(3) 3_745 3_745 ? W1 O4 W4 112.1(4) . . ? W1 O4 Na3 127.9(5) . . ? W4 O4 Na3 118.2(4) . . ? W10 O5 W3 145.9(6) . 3_745 ? W4 O7 W8 111.1(4) . . ? W4 O7 Na6 133.4(7) . . ? W8 O7 Na6 113.3(7) . . ? W1 O9 W8 113.8(5) . . ? W9 O11 W7 111.7(5) . . ? W1 O12 Na2 139.6(6) . . ? W9 O13 Mn1 134.9(8) . 3_745 ? Zn1 O14 Zn2 114.9(4) . 3_745 ? Zn1 O14 W10 114.9(4) . 3_745 ? Zn2 O14 W10 0.00(6) 3_745 3_745 ? Zn1 O14 W10 113.6(4) . . ? Zn2 O14 W10 102.9(4) 3_745 . ? W10 O14 W10 102.9(4) 3_745 . ? Zn1 O14 Mn1 116.9(4) . 3_745 ? Zn2 O14 Mn1 103.0(4) 3_745 3_745 ? W10 O14 Mn1 103.0(4) 3_745 3_745 ? W10 O14 Mn1 103.8(4) . 3_745 ? W5 O15 W6 113.7(5) . . ? W2 O16 W7 113.4(5) . . ? W1 O17 W10 135.8(6) . . ? W1 O17 Mn1 126.1(6) . . ? W10 O17 Mn1 95.8(5) . . ? W8 O18 W2 154.3(6) . . ? W10 O19 W4 145.1(5) . . ? W6 O20 W3 112.6(5) . . ? Zn1 O21 W4 116.0(4) . . ? Zn1 O21 W8 122.2(4) . . ? W4 O21 W8 98.0(3) . . ? Zn1 O21 W1 120.5(4) . . ? W4 O21 W1 97.1(3) . . ? W8 O21 W1 97.9(3) . . ? W8 O22 W5 146.7(6) . . ? Zn1 O23 W9 119.0(5) . . ? Zn1 O23 W7 117.1(5) . . ? W9 O23 W7 97.9(4) . . ? Zn1 O23 W2 121.3(5) . . ? W9 O23 W2 98.3(4) . . ? W7 O23 W2 98.6(4) . . ? Zn1 O24 W6 119.3(4) . . ? Zn1 O24 W3 116.9(4) . . ? W6 O24 W3 98.1(3) . . ? Zn1 O24 W5 122.8(4) . . ? W6 O24 W5 98.0(4) . . ? W3 O24 W5 96.7(3) . . ? W2 O25 W9 113.6(5) . . ? W7 O27 Mn1 135.9(7) . 3_745 ? W6 O28 W1 154.3(6) . . ? W5 O29 W3 112.1(5) . . ? W5 O31 W2 156.0(6) . . ? W4 O32 W9 154.0(6) . . ? W5 O33 Na4 143.3(6) . 4_556 ? Mn1 O35 Na2 127.7(6) . . ? O47 Na1 O36 171.5(7) . . ? O47 Na1 O40 95.4(6) . . ? O36 Na1 O40 78.9(5) . . ? O47 Na1 O37 98.1(6) . . ? O36 Na1 O37 88.9(5) . . ? O40 Na1 O37 162.0(5) . . ? O47 Na1 O51 83.2(9) . . ? O36 Na1 O51 102.1(8) . . ? O40 Na1 O51 83.1(7) . . ? O37 Na1 O51 86.6(7) . . ? O47 Na1 O39 86.1(7) . . ? O36 Na1 O39 89.3(5) . . ? O40 Na1 O39 104.3(5) . . ? O37 Na1 O39 88.6(5) . . ? O51 Na1 O39 167.6(8) . . ? O47 Na1 Na3 94.6(5) . . ? O36 Na1 Na3 86.8(4) . . ? O40 Na1 Na3 145.3(4) . . ? O37 Na1 Na3 45.1(4) . . ? O51 Na1 Na3 131.1(7) . . ? O39 Na1 Na3 43.5(3) . . ? O47 Na1 Na6 39.2(7) . . ? O36 Na1 Na6 148.8(5) . . ? O40 Na1 Na6 111.2(5) . . ? O37 Na1 Na6 73.2(5) . . ? O51 Na1 Na6 52.7(7) . . ? O39 Na1 Na6 114.9(5) . . ? Na3 Na1 Na6 97.4(4) . . ? O47 Na1 Na4 133.7(5) . 2_754 ? O36 Na1 Na4 44.0(3) . 2_754 ? O40 Na1 Na4 43.4(3) . 2_754 ? O37 Na1 Na4 119.3(4) . 2_754 ? O51 Na1 Na4 73.4(7) . 2_754 ? O39 Na1 Na4 118.8(4) . 2_754 ? Na3 Na1 Na4 130.8(3) . 2_754 ? Na6 Na1 Na4 124.6(4) . 2_754 ? O48 Na2 O41 98.9(6) . . ? O48 Na2 O49 103.8(8) . . ? O41 Na2 O49 151.7(7) . . ? O48 Na2 O12 97.1(6) . . ? O41 Na2 O12 99.6(5) . . ? O49 Na2 O12 94.1(6) . . ? O48 Na2 O43 83.8(7) . . ? O41 Na2 O43 80.0(5) . . ? O49 Na2 O43 85.9(6) . . ? O12 Na2 O43 179.0(6) . . ? O48 Na2 O35 173.0(6) . . ? O41 Na2 O35 74.1(4) . . ? O49 Na2 O35 82.7(7) . . ? O12 Na2 O35 84.7(5) . . ? O43 Na2 O35 94.4(5) . . ? O48 Na2 Na4 95.4(5) . . ? O41 Na2 Na4 37.9(4) . . ? O49 Na2 Na4 122.1(6) . . ? O12 Na2 Na4 137.3(4) . . ? O43 Na2 Na4 42.3(4) . . ? O35 Na2 Na4 78.9(3) . . ? O38 Na3 O39 101.0(5) . . ? O38 Na3 O45 82.7(5) . . ? O39 Na3 O45 172.7(6) . . ? O38 Na3 O42 82.4(5) . . ? O39 Na3 O42 93.8(5) . . ? O45 Na3 O42 80.4(5) . . ? O38 Na3 O37 168.6(5) . . ? O39 Na3 O37 90.2(5) . . ? O45 Na3 O37 85.9(5) . . ? O42 Na3 O37 94.7(5) . . ? O38 Na3 O4 93.4(4) . . ? O39 Na3 O4 84.4(4) . . ? O45 Na3 O4 101.8(5) . . ? O42 Na3 O4 175.0(5) . . ? O37 Na3 O4 90.0(4) . . ? O38 Na3 Na5 52.1(4) . . ? O39 Na3 Na5 130.5(4) . . ? O45 Na3 Na5 47.5(4) . . ? O42 Na3 Na5 47.8(3) . . ? O37 Na3 Na5 118.2(4) . . ? O4 Na3 Na5 130.8(4) . . ? O38 Na3 Na1 146.5(4) . . ? O39 Na3 Na1 45.8(4) . . ? O45 Na3 Na1 129.7(5) . . ? O42 Na3 Na1 94.0(4) . . ? O37 Na3 Na1 44.4(3) . . ? O4 Na3 Na1 88.0(3) . . ? Na5 Na3 Na1 140.7(3) . . ? O44 Na4 O33 79.8(5) . 4_655 ? O44 Na4 O41 163.0(6) . . ? O33 Na4 O41 102.4(5) 4_655 . ? O44 Na4 O40 116.5(6) . 2_744 ? O33 Na4 O40 80.2(4) 4_655 2_744 ? O41 Na4 O40 80.3(4) . 2_744 ? O44 Na4 O46 87.7(6) . . ? O33 Na4 O46 149.5(5) 4_655 . ? O41 Na4 O46 82.1(5) . . ? O40 Na4 O46 130.0(5) 2_744 . ? O44 Na4 O36 78.9(5) . 2_744 ? O33 Na4 O36 131.0(5) 4_655 2_744 ? O41 Na4 O36 110.4(5) . 2_744 ? O40 Na4 O36 71.0(4) 2_744 2_744 ? O46 Na4 O36 72.2(5) . 2_744 ? O44 Na4 O43 90.4(5) . . ? O33 Na4 O43 76.7(5) 4_655 . ? O41 Na4 O43 74.0(5) . . ? O40 Na4 O43 140.5(5) 2_744 . ? O46 Na4 O43 75.6(5) . . ? O36 Na4 O43 146.4(5) 2_744 . ? O44 Na4 Na1 83.9(4) . 2_744 ? O33 Na4 Na1 95.7(4) 4_655 2_744 ? O41 Na4 Na1 112.3(4) . 2_744 ? O40 Na4 Na1 39.7(3) 2_744 2_744 ? O46 Na4 Na1 110.6(4) . 2_744 ? O36 Na4 Na1 38.5(3) 2_744 2_744 ? O43 Na4 Na1 171.3(4) . 2_744 ? O44 Na4 Na2 128.8(5) . . ? O33 Na4 Na2 93.0(4) 4_655 . ? O41 Na4 Na2 34.9(3) . . ? O40 Na4 Na2 111.9(4) 2_744 . ? O46 Na4 Na2 73.3(4) . . ? O36 Na4 Na2 134.1(4) 2_744 . ? O43 Na4 Na2 39.3(3) . . ? Na1 Na4 Na2 147.2(3) 2_744 . ? O45 Na5 O2 85.0(6) . 3_745 ? O45 Na5 O54 162.7(14) . . ? O2 Na5 O54 93.6(12) 3_745 . ? O45 Na5 O42 81.4(5) . . ? O2 Na5 O42 162.0(5) 3_745 . ? O54 Na5 O42 96.0(12) . . ? O45 Na5 O50 83.3(7) . . ? O2 Na5 O50 108.0(6) 3_745 . ? O54 Na5 O50 113.4(14) . . ? O42 Na5 O50 82.1(6) . . ? O45 Na5 O38 78.6(5) . . ? O2 Na5 O38 87.0(5) 3_745 . ? O54 Na5 O38 84.1(14) . . ? O42 Na5 O38 78.8(5) . . ? O50 Na5 O38 155.4(7) . . ? O45 Na5 Na3 47.8(4) . . ? O2 Na5 Na3 113.2(4) 3_745 . ? O54 Na5 Na3 118.5(14) . . ? O42 Na5 Na3 48.8(3) . . ? O50 Na5 Na3 109.1(6) . . ? O38 Na5 Na3 46.4(3) . . ? O47 Na6 O52 107.5(11) . . ? O47 Na6 O53 141.4(13) . . ? O52 Na6 O53 108.7(14) . . ? O47 Na6 O7 81.0(7) . . ? O52 Na6 O7 122.2(12) . . ? O53 Na6 O7 90.7(11) . . ? O47 Na6 O51 76.2(9) . . ? O52 Na6 O51 96.0(10) . . ? O53 Na6 O51 87.2(10) . . ? O7 Na6 O51 140.1(10) . . ? O47 Na6 Na1 40.3(6) . . ? O52 Na6 Na1 124.2(10) . . ? O53 Na6 Na1 105.8(10) . . ? O7 Na6 Na1 99.4(7) . . ? O51 Na6 Na1 43.8(5) . . ? O47 Na6 W8 71.6(6) . . ? O52 Na6 W8 97.3(10) . . ? O53 Na6 W8 115.9(10) . . ? O7 Na6 W8 29.6(3) . . ? O51 Na6 W8 147.6(8) . . ? Na1 Na6 W8 105.3(5) . . ? Na1 O36 Na4 97.5(5) . 2_754 ? Na1 O37 Na3 90.4(5) . . ? Na3 O38 Na5 81.5(4) . . ? Na3 O39 Na1 90.7(5) . . ? Na1 O40 Na4 96.9(5) . 2_754 ? Na2 O41 Na4 107.2(6) . . ? Na5 O42 Na3 83.3(4) . . ? Na2 O43 Na4 98.5(5) . . ? Na5 O45 Na3 84.7(5) . . ? Na6 O47 Na1 100.5(10) . . ? Na1 O51 Na6 83.5(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 27.64 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 2.454 _refine_diff_density_min -3.056 _refine_diff_density_rms 0.416