# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_H48O123P4K10Sb4W26 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'K10 O108 P4 Sb4 W26' _chemical_formula_weight 7509.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Sb' 'Sb' -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 18.283(6) _cell_length_b 22.241(6) _cell_length_c 18.687(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.684(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7413(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.46 _cell_measurement_theta_max 25.11 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.215 _exptl_crystal_size_mid 0.182 _exptl_crystal_size_min 0.148 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.365 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6484 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.199 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.015 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.043 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean '100x100 microns' _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 18632 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0801 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0941 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.46 _diffrn_reflns_theta_max 25.11 _reflns_number_total 6807 _reflns_number_gt 4977 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1062P)^2^+19.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6696 _refine_ls_number_parameters 354 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0882 _refine_ls_R_factor_gt 0.0747 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1874 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1814 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.31555(4) 0.15240(3) 1.08778(5) 0.0212(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.26808(4) 0.07492(3) 1.24294(5) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.13023(4) 0.07405(3) 1.05712(5) 0.0239(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.26748(5) 0.0000 0.81864(7) 0.0236(3) Uani 1 2 d S . . W5 W 0.32914(4) 0.07620(4) 0.68341(5) 0.0281(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.47771(4) -0.15214(3) 0.82259(5) 0.0228(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.52631(4) -0.07520(4) 0.66314(5) 0.0270(2) Uani 1 1 d . . . Sb1 Sb 0.39771(6) 0.08797(6) 0.96108(8) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.3009(3) 0.0000 1.0934(4) 0.0167(15) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.4687(3) 0.0000 0.8057(4) 0.0186(15) Uani 1 2 d S . . K1 K 0.3644(3) 0.2594(2) 0.9294(4) 0.0498(16) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.1881(3) 0.1443(2) 0.8924(3) 0.0438(14) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.0336(4) 0.0000 0.8545(5) 0.046(2) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2166(9) 0.0000 1.0592(12) 0.027(5) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.0850(8) 0.0000 1.0762(11) 0.020(4) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.2981(7) 0.2279(6) 1.0894(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1847(7) 0.0722(6) 1.1698(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2146(6) 0.1294(5) 1.0584(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3092(8) 0.0000 1.1777(11) 0.020(4) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.4137(7) 0.0705(6) 0.6437(8) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.5199(11) 0.0000 0.6071(13) 0.035(5) Uiso 1 2 d S . . O9 O 0.3324(6) 0.1502(5) 0.9913(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3142(6) 0.1284(6) 1.1846(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4662(7) -0.2277(6) 0.8015(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3367(6) 0.0553(5) 1.0724(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5148(9) 0.0000 0.7446(12) 0.032(5) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.4311(7) -0.1544(6) 0.9036(9) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5175(6) -0.1271(6) 0.7393(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3153(7) 0.0604(6) 0.8839(10) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3803(6) 0.1271(6) 0.7579(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3826(8) 0.0000 0.7664(10) 0.020(4) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.2395(8) 0.1246(6) 1.3035(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2556(6) 0.0590(6) 0.7429(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5731(6) -0.1555(6) 0.8804(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1797(10) 0.0000 0.8353(14) 0.041(6) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.0666(7) 0.1255(6) 1.0787(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1058(7) 0.0704(5) 0.9595(8) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.5235(9) -0.1227(8) 0.5891(10) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4827(6) -0.0562(5) 0.8519(8) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6273(7) -0.0667(6) 0.6960(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2751(8) 0.1265(8) 0.6252(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2938(10) 0.0000 0.6352(12) 0.029(5) Uani 1 2 d S . . O30 O 0.2494(10) 0.0000 1.2891(12) 0.031(5) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.4411(8) 0.2966(8) 1.0686(11) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2717(15) 0.2035(14) 0.8012(16) 0.044(9) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0182(4) 0.0177(4) 0.0269(6) -0.0019(3) 0.0033(4) -0.0002(3) W2 0.0200(4) 0.0292(4) 0.0247(6) -0.0035(4) 0.0042(4) 0.0005(3) W3 0.0152(4) 0.0215(4) 0.0334(6) 0.0003(4) 0.0014(4) 0.0015(3) W4 0.0156(5) 0.0272(6) 0.0260(8) 0.000 0.0001(5) 0.000 W5 0.0184(4) 0.0380(5) 0.0240(6) 0.0063(4) -0.0035(4) 0.0020(3) W6 0.0178(4) 0.0211(4) 0.0283(6) -0.0039(4) 0.0025(4) -0.0023(3) W7 0.0216(4) 0.0374(5) 0.0204(6) -0.0058(4) 0.0010(4) -0.0015(3) Sb1 0.0192(6) 0.0227(6) 0.0300(10) -0.0001(6) 0.0018(6) 0.0038(5) P1 0.013(3) 0.018(3) 0.019(4) 0.000 0.003(3) 0.000 P2 0.013(3) 0.021(3) 0.021(5) 0.000 0.001(3) 0.000 K1 0.042(3) 0.025(2) 0.083(5) 0.000(3) 0.016(3) 0.002(2) K2 0.034(2) 0.041(3) 0.053(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.002(2) K3 0.026(3) 0.064(5) 0.048(6) 0.000 0.008(3) 0.000 O1 0.023(9) 0.021(9) 0.042(15) 0.000 0.014(10) 0.000 O2 0.015(8) 0.022(9) 0.018(12) 0.000 -0.005(8) 0.000 O3 0.023(6) 0.026(7) 0.031(10) 0.003(7) 0.000(6) 0.001(5) O4 0.035(7) 0.036(8) 0.016(9) 0.001(7) 0.010(7) -0.003(6) O5 0.020(6) 0.021(6) 0.048(11) -0.005(7) 0.012(7) -0.001(5) O6 0.009(7) 0.020(8) 0.031(13) 0.000 0.004(8) 0.000 O9 0.017(6) 0.017(6) 0.037(10) 0.001(6) 0.004(6) -0.001(5) O10 0.022(6) 0.029(7) 0.020(9) -0.001(6) 0.003(6) -0.007(5) O11 0.035(8) 0.016(6) 0.057(13) -0.010(7) 0.009(8) 0.002(6) O12 0.018(6) 0.015(6) 0.033(10) 0.002(6) 0.001(6) 0.005(5) O13 0.016(9) 0.037(11) 0.044(16) 0.000 0.007(9) 0.000 O14 0.021(7) 0.034(8) 0.039(11) 0.008(7) 0.002(7) -0.004(5) O15 0.016(6) 0.029(7) 0.040(11) -0.011(7) 0.002(6) 0.008(5) O16 0.022(7) 0.041(8) 0.048(12) -0.004(8) -0.001(7) -0.003(6) O17 0.019(6) 0.033(7) 0.016(9) 0.006(7) -0.009(6) 0.010(5) O18 0.010(8) 0.038(10) 0.008(11) 0.000 -0.008(7) 0.000 O19 0.048(9) 0.039(8) 0.023(10) -0.005(7) 0.010(7) 0.009(7) O20 0.015(6) 0.038(7) 0.018(9) 0.017(7) -0.003(6) 0.007(5) O21 0.022(7) 0.033(7) 0.033(10) 0.002(7) 0.005(7) -0.005(5) O22 0.022(10) 0.045(12) 0.052(18) 0.000 -0.002(10) 0.000 O23 0.020(6) 0.039(8) 0.040(11) 0.014(8) -0.003(7) 0.008(6) O25 0.049(9) 0.073(12) 0.050(14) -0.031(10) 0.022(9) -0.025(9) O26 0.016(6) 0.020(6) 0.021(9) -0.002(6) -0.001(6) -0.004(5) O27 0.022(7) 0.041(8) 0.041(11) 0.001(8) 0.002(7) 0.004(6) O28 0.041(8) 0.067(11) 0.025(11) 0.008(9) -0.002(8) 0.010(8) O29 0.033(10) 0.026(10) 0.020(14) 0.000 -0.009(9) 0.000 O30 0.039(11) 0.024(10) 0.033(15) 0.000 0.012(10) 0.000 O1W 0.040(9) 0.061(11) 0.069(15) 0.006(11) 0.009(9) 0.001(8) O2W 0.041(16) 0.08(2) 0.022(19) 0.026(17) 0.019(14) 0.059(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.711(13) . ? W1 O5 1.877(12) . ? W1 O9 1.894(15) . ? W1 O10 1.892(14) . ? W1 O21 1.992(12) 5_657 ? W1 O12 2.224(11) . ? W1 K1 3.783(5) 7_557 ? W1 K1 4.046(6) . ? W2 O19 1.742(14) . ? W2 O4 1.812(15) . ? W2 O10 1.928(12) . ? W2 O30 1.941(11) . ? W2 O27 2.008(13) 5_657 ? W2 O6 2.287(12) . ? W3 O23 1.742(13) . ? W3 O24 1.782(15) . ? W3 O2 1.911(9) . ? W3 O5 1.970(12) . ? W3 O4 2.123(15) . ? W3 O1 2.276(11) . ? W3 K1 3.713(5) 7_557 ? W3 K3 4.072(6) 5_557 ? W4 O22 1.700(19) . ? W4 O16 1.895(15) . ? W4 O16 1.895(15) 6 ? W4 O20 1.907(13) 6 ? W4 O20 1.907(13) . ? W4 O18 2.507(16) . ? W4 K2 3.897(5) 6 ? W5 O28 1.713(16) . ? W5 O7 1.860(13) . ? W5 O17 1.877(13) . ? W5 O29 1.961(10) . ? W5 O20 1.962(13) . ? W5 O18 2.360(12) . ? W6 O11 1.729(12) . ? W6 O21 1.841(13) . ? W6 O14 1.894(15) . ? W6 O15 1.939(15) . ? W6 O17 1.999(12) 6 ? W6 O26 2.200(12) . ? W6 K1 3.973(5) 6 ? W7 O25 1.733(17) . ? W7 O27 1.824(12) . ? W7 O15 1.867(15) . ? W7 O8 1.964(12) . ? W7 O7 2.014(12) 6 ? W7 O13 2.302(15) . ? Sb1 O16 1.941(14) . ? Sb1 O9 1.990(12) . ? Sb1 O14 2.000(15) 6 ? Sb1 K1 3.885(5) . ? P1 O12 1.486(12) . ? P1 O12 1.486(12) 6 ? P1 O1 1.533(18) . ? P1 O6 1.55(2) . ? P2 O26 1.509(13) 6 ? P2 O26 1.509(13) . ? P2 O13 1.56(2) . ? P2 O18 1.584(16) . ? K1 O14 2.726(14) 6 ? K1 O1W 2.79(2) . ? K1 O9 2.805(13) . ? K1 O23 2.874(14) 7_557 ? K1 O2W 2.89(4) . ? K1 O5 2.899(13) 7_557 ? K1 O3 2.927(13) 7_557 ? K1 O11 3.411(17) 6 ? K1 W3 3.713(5) 7_557 ? K1 W1 3.783(5) 7_557 ? K1 W6 3.973(5) 6 ? K2 O24 2.714(14) . ? K2 O2W 2.85(3) . ? K2 O3 2.867(14) 7_557 ? K2 O9 2.872(14) . ? K2 O1W 2.931(17) 7_557 ? K2 O16 3.013(15) . ? K2 O5 3.050(17) . ? K2 O22 3.375(9) . ? K2 K1 4.242(9) 7_557 ? K3 O24 2.628(15) . ? K3 O24 2.628(15) 6 ? K3 O2 2.759(18) 5_557 ? K3 O22 2.77(2) . ? K3 W3 4.072(6) 5_557 ? K3 W3 4.072(6) 2_557 ? K3 K2 4.231(6) 6 ? O1 W3 2.276(11) 6 ? O2 W3 1.911(8) 6 ? O2 K3 2.759(18) 5_557 ? O3 K2 2.867(14) 7_557 ? O3 K1 2.927(13) 7_557 ? O5 K1 2.899(13) 7_557 ? O6 W2 2.287(12) 6 ? O7 W7 2.014(12) 6 ? O8 W7 1.964(12) 6 ? O11 K1 3.411(17) 6 ? O13 W7 2.302(15) 6 ? O14 Sb1 2.000(15) 6 ? O14 K1 2.726(14) 6 ? O17 W6 1.999(12) 6 ? O18 W5 2.360(12) 6 ? O21 W1 1.992(12) 5_657 ? O22 K2 3.375(9) 6 ? O23 K1 2.874(14) 7_557 ? O27 W2 2.008(13) 5_657 ? O29 W5 1.961(10) 6 ? O30 W2 1.941(11) 6 ? O1W K2 2.932(17) 7_557 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O5 95.6(5) . . ? O3 W1 O9 96.4(6) . . ? O5 W1 O9 94.0(6) . . ? O3 W1 O10 102.6(6) . . ? O5 W1 O10 89.1(6) . . ? O9 W1 O10 160.3(5) . . ? O3 W1 O21 98.2(6) . 5_657 ? O5 W1 O21 166.1(5) . 5_657 ? O9 W1 O21 85.2(6) . 5_657 ? O10 W1 O21 87.2(6) . 5_657 ? O3 W1 O12 173.7(6) . . ? O5 W1 O12 83.4(5) . . ? O9 W1 O12 77.5(5) . . ? O10 W1 O12 83.6(5) . . ? O21 W1 O12 83.0(5) 5_657 . ? O3 W1 K1 48.0(4) . 7_557 ? O5 W1 K1 48.4(4) . 7_557 ? O9 W1 K1 104.6(4) . 7_557 ? O10 W1 K1 92.0(4) . 7_557 ? O21 W1 K1 145.1(4) 5_657 7_557 ? O12 W1 K1 131.7(3) . 7_557 ? O3 W1 K1 60.5(5) . . ? O5 W1 K1 107.9(5) . . ? O9 W1 K1 37.9(3) . . ? O10 W1 K1 156.4(4) . . ? O21 W1 K1 79.8(4) 5_657 . ? O12 W1 K1 113.8(4) . . ? K1 W1 K1 87.72(12) 7_557 . ? O19 W2 O4 100.9(7) . . ? O19 W2 O10 101.9(6) . . ? O4 W2 O10 89.7(6) . . ? O19 W2 O30 98.5(7) . . ? O4 W2 O30 96.0(7) . . ? O10 W2 O30 157.3(6) . . ? O19 W2 O27 94.2(7) . 5_657 ? O4 W2 O27 164.6(6) . 5_657 ? O10 W2 O27 84.1(6) . 5_657 ? O30 W2 O27 84.7(7) . 5_657 ? O19 W2 O6 171.5(6) . . ? O4 W2 O6 83.9(6) . . ? O10 W2 O6 85.0(5) . . ? O30 W2 O6 73.9(6) . . ? O27 W2 O6 81.6(6) 5_657 . ? O23 W3 O24 103.7(7) . . ? O23 W3 O2 100.6(6) . . ? O24 W3 O2 97.5(7) . . ? O23 W3 O5 98.6(6) . . ? O24 W3 O5 93.4(6) . . ? O2 W3 O5 155.0(6) . . ? O23 W3 O4 88.6(6) . . ? O24 W3 O4 166.4(5) . . ? O2 W3 O4 85.8(7) . . ? O5 W3 O4 78.8(6) . . ? O23 W3 O1 165.4(7) . . ? O24 W3 O1 90.1(7) . . ? O2 W3 O1 72.6(5) . . ? O5 W3 O1 85.0(5) . . ? O4 W3 O1 78.2(7) . . ? O23 W3 K1 48.6(5) . 7_557 ? O24 W3 K1 96.4(4) . 7_557 ? O2 W3 K1 148.6(5) . 7_557 ? O5 W3 K1 50.7(3) . 7_557 ? O4 W3 K1 87.3(4) . 7_557 ? O1 W3 K1 135.5(3) . 7_557 ? O23 W3 K3 65.4(5) . 5_557 ? O24 W3 K3 110.8(4) . 5_557 ? O2 W3 K3 35.8(4) . 5_557 ? O5 W3 K3 153.1(5) . 5_557 ? O4 W3 K3 79.4(4) . 5_557 ? O1 W3 K3 105.7(4) . 5_557 ? K1 W3 K3 112.77(9) 7_557 5_557 ? O22 W4 O16 101.7(7) . . ? O22 W4 O16 101.7(7) . 6 ? O16 W4 O16 90.3(9) . 6 ? O22 W4 O20 100.2(7) . 6 ? O16 W4 O20 158.0(6) . 6 ? O16 W4 O20 87.2(6) 6 6 ? O22 W4 O20 100.2(7) . . ? O16 W4 O20 87.2(7) . . ? O16 W4 O20 158.0(6) 6 . ? O20 W4 O20 87.0(9) 6 . ? O22 W4 O18 168.0(9) . . ? O16 W4 O18 86.7(5) . . ? O16 W4 O18 86.7(5) 6 . ? O20 W4 O18 71.3(4) 6 . ? O20 W4 O18 71.3(4) . . ? O22 W4 K2 59.7(3) . 6 ? O16 W4 K2 120.8(5) . 6 ? O16 W4 K2 49.0(4) 6 6 ? O20 W4 K2 72.9(4) 6 6 ? O20 W4 K2 147.0(4) . 6 ? O18 W4 K2 123.19(10) . 6 ? O28 W5 O7 101.8(7) . . ? O28 W5 O17 101.6(7) . . ? O7 W5 O17 90.8(6) . . ? O28 W5 O29 100.7(8) . . ? O7 W5 O29 88.6(7) . . ? O17 W5 O29 157.3(6) . . ? O28 W5 O20 96.6(6) . . ? O7 W5 O20 161.1(5) . . ? O17 W5 O20 89.4(6) . . ? O29 W5 O20 83.9(7) . . ? O28 W5 O18 169.6(6) . . ? O7 W5 O18 87.3(6) . . ? O17 W5 O18 83.0(5) . . ? O29 W5 O18 74.3(6) . . ? O20 W5 O18 74.0(5) . . ? O11 W6 O21 98.4(6) . . ? O11 W6 O14 95.9(7) . . ? O21 W6 O14 93.7(6) . . ? O11 W6 O15 98.3(7) . . ? O21 W6 O15 90.5(6) . . ? O14 W6 O15 164.4(5) . . ? O11 W6 O17 94.9(6) . 6 ? O21 W6 O17 165.8(5) . 6 ? O14 W6 O17 89.6(6) . 6 ? O15 W6 O17 82.9(5) . 6 ? O11 W6 O26 175.0(5) . . ? O21 W6 O26 84.9(5) . . ? O14 W6 O26 80.1(5) . . ? O15 W6 O26 85.4(5) . . ? O17 W6 O26 82.1(5) 6 . ? O11 W6 K1 58.7(5) . 6 ? O21 W6 K1 102.3(4) . 6 ? O14 W6 K1 37.5(4) . 6 ? O15 W6 K1 154.8(4) . 6 ? O17 W6 K1 88.7(4) 6 6 ? O26 W6 K1 117.1(3) . 6 ? O25 W7 O27 100.5(7) . . ? O25 W7 O15 103.8(8) . . ? O27 W7 O15 93.3(6) . . ? O25 W7 O8 96.1(9) . . ? O27 W7 O8 91.7(7) . . ? O15 W7 O8 158.2(7) . . ? O25 W7 O7 92.2(7) . 6 ? O27 W7 O7 167.2(6) . 6 ? O15 W7 O7 85.1(5) . 6 ? O8 W7 O7 85.4(7) . 6 ? O25 W7 O13 168.6(8) . . ? O27 W7 O13 86.3(6) . . ? O15 W7 O13 84.8(6) . . ? O8 W7 O13 74.4(7) . . ? O7 W7 O13 81.0(6) 6 . ? O16 Sb1 O9 90.8(6) . . ? O16 Sb1 O14 96.5(6) . 6 ? O9 Sb1 O14 84.9(5) . 6 ? O16 Sb1 K1 97.3(4) . . ? O9 Sb1 K1 43.7(4) . . ? O14 Sb1 K1 41.3(4) 6 . ? O12 P1 O12 111.6(10) . 6 ? O12 P1 O1 110.5(7) . . ? O12 P1 O1 110.5(7) 6 . ? O12 P1 O6 108.6(7) . . ? O12 P1 O6 108.6(7) 6 . ? O1 P1 O6 106.8(10) . . ? O26 P2 O26 111.8(11) 6 . ? O26 P2 O13 111.6(6) 6 . ? O26 P2 O13 111.6(6) . . ? O26 P2 O18 107.0(6) 6 . ? O26 P2 O18 107.0(6) . . ? O13 P2 O18 107.6(11) . . ? O14 K1 O1W 105.4(5) 6 . ? O14 K1 O9 58.3(4) 6 . ? O1W K1 O9 88.9(5) . . ? O14 K1 O23 122.3(4) 6 7_557 ? O1W K1 O23 69.4(5) . 7_557 ? O9 K1 O23 157.9(5) . 7_557 ? O14 K1 O2W 71.9(6) 6 . ? O1W K1 O2W 168.7(7) . . ? O9 K1 O2W 80.4(7) . . ? O23 K1 O2W 121.5(7) 7_557 . ? O14 K1 O5 174.2(5) 6 7_557 ? O1W K1 O5 80.3(5) . 7_557 ? O9 K1 O5 123.6(4) . 7_557 ? O23 K1 O5 58.4(4) 7_557 7_557 ? O2W K1 O5 102.7(6) . 7_557 ? O14 K1 O3 122.9(4) 6 7_557 ? O1W K1 O3 111.8(5) . 7_557 ? O9 K1 O3 80.5(4) . 7_557 ? O23 K1 O3 110.7(4) 7_557 7_557 ? O2W K1 O3 63.1(5) . 7_557 ? O5 K1 O3 54.3(4) 7_557 7_557 ? O14 K1 O11 50.6(4) 6 6 ? O1W K1 O11 118.3(4) . 6 ? O9 K1 O11 107.8(4) . 6 ? O23 K1 O11 80.4(4) 7_557 6 ? O2W K1 O11 69.0(6) . 6 ? O5 K1 O11 126.1(4) 7_557 6 ? O3 K1 O11 129.2(4) 7_557 6 ? O14 K1 W3 149.4(3) 6 7_557 ? O1W K1 W3 69.0(4) . 7_557 ? O9 K1 W3 147.2(4) . 7_557 ? O23 K1 W3 27.0(3) 7_557 7_557 ? O2W K1 W3 119.1(6) . 7_557 ? O5 K1 W3 31.7(2) 7_557 7_557 ? O3 K1 W3 85.6(3) 7_557 7_557 ? O11 K1 W3 104.1(2) 6 7_557 ? O14 K1 W1 147.5(3) 6 7_557 ? O1W K1 W1 100.1(4) . 7_557 ? O9 K1 W1 103.2(3) . 7_557 ? O23 K1 W1 85.3(3) 7_557 7_557 ? O2W K1 W1 79.2(4) . 7_557 ? O5 K1 W1 29.0(2) 7_557 7_557 ? O3 K1 W1 25.7(3) 7_557 7_557 ? O11 K1 W1 130.2(3) 6 7_557 ? W3 K1 W1 59.87(7) 7_557 7_557 ? O14 K1 Sb1 29.0(3) 6 . ? O1W K1 Sb1 96.8(4) . . ? O9 K1 Sb1 29.3(3) . . ? O23 K1 Sb1 145.7(3) 7_557 . ? O2W K1 Sb1 75.4(6) . . ? O5 K1 Sb1 152.8(3) 7_557 . ? O3 K1 Sb1 103.5(3) 7_557 . ? O11 K1 Sb1 79.2(2) 6 . ? W3 K1 Sb1 165.40(19) 7_557 . ? W1 K1 Sb1 128.78(13) 7_557 . ? O14 K1 W6 25.0(3) 6 6 ? O1W K1 W6 115.8(4) . 6 ? O9 K1 W6 82.3(3) . 6 ? O23 K1 W6 103.0(3) 7_557 6 ? O2W K1 W6 66.5(4) . 6 ? O5 K1 W6 151.1(4) 7_557 6 ? O3 K1 W6 128.7(3) 7_557 6 ? O11 K1 W6 25.7(2) 6 6 ? W3 K1 W6 128.60(15) 7_557 6 ? W1 K1 W6 143.94(19) 7_557 6 ? Sb1 K1 W6 53.54(7) . 6 ? O24 K2 O2W 168.8(8) . . ? O24 K2 O3 126.1(4) . 7_557 ? O2W K2 O3 64.4(7) . 7_557 ? O24 K2 O9 104.7(4) . . ? O2W K2 O9 80.0(7) . . ? O3 K2 O9 80.4(4) 7_557 . ? O24 K2 O1W 66.3(4) . 7_557 ? O2W K2 O1W 120.6(6) . 7_557 ? O3 K2 O1W 65.2(4) 7_557 7_557 ? O9 K2 O1W 119.7(5) . 7_557 ? O24 K2 O16 99.3(4) . . ? O2W K2 O16 74.5(6) . . ? O3 K2 O16 124.8(4) 7_557 . ? O9 K2 O16 56.8(4) . . ? O1W K2 O16 164.6(5) 7_557 . ? O24 K2 O5 56.3(4) . . ? O2W K2 O5 132.2(7) . . ? O3 K2 O5 89.8(4) 7_557 . ? O9 K2 O5 55.4(4) . . ? O1W K2 O5 75.7(5) 7_557 . ? O16 K2 O5 91.9(4) . . ? O24 K2 O22 65.1(5) . . ? O2W K2 O22 104.1(8) . . ? O3 K2 O22 167.7(6) 7_557 . ? O9 K2 O22 102.6(4) . . ? O1W K2 O22 121.4(5) 7_557 . ? O16 K2 O22 51.4(4) . . ? O5 K2 O22 101.8(5) . . ? O24 K2 K1 72.5(3) . 7_557 ? O2W K2 K1 118.7(7) . 7_557 ? O3 K2 K1 55.6(3) 7_557 7_557 ? O9 K2 K1 78.8(3) . 7_557 ? O1W K2 K1 41.0(4) 7_557 7_557 ? O16 K2 K1 131.6(4) . 7_557 ? O5 K2 K1 43.1(2) . 7_557 ? O22 K2 K1 136.5(4) . 7_557 ? O24 K3 O24 73.1(6) . 6 ? O24 K3 O2 88.1(5) . 5_557 ? O24 K3 O2 88.1(5) 6 5_557 ? O24 K3 O22 75.9(5) . . ? O24 K3 O22 75.9(5) 6 . ? O2 K3 O22 160.0(7) 5_557 . ? O24 K3 W3 103.4(4) . 5_557 ? O24 K3 W3 75.5(3) 6 5_557 ? O2 K3 W3 23.90(5) 5_557 5_557 ? O22 K3 W3 150.2(3) . 5_557 ? O24 K3 W3 75.5(3) . 2_557 ? O24 K3 W3 103.4(4) 6 2_557 ? O2 K3 W3 23.90(5) 5_557 2_557 ? O22 K3 W3 150.2(3) . 2_557 ? W3 K3 W3 47.71(8) 5_557 2_557 ? O24 K3 K2 96.9(3) . 6 ? O24 K3 K2 38.3(3) 6 6 ? O2 K3 K2 119.1(3) 5_557 6 ? O22 K3 K2 52.76(19) . 6 ? W3 K3 K2 98.56(11) 5_557 6 ? W3 K3 K2 139.7(2) 2_557 6 ? P1 O1 W3 129.6(6) . 6 ? P1 O1 W3 129.6(6) . . ? W3 O1 W3 92.7(6) 6 . ? W3 O2 W3 119.0(9) . 6 ? W3 O2 K3 120.3(5) . 5_557 ? W3 O2 K3 120.3(5) 6 5_557 ? W1 O3 K2 164.4(6) . 7_557 ? W1 O3 K1 106.3(5) . 7_557 ? K2 O3 K1 88.8(4) 7_557 7_557 ? W2 O4 W3 151.8(7) . . ? W1 O5 W3 153.0(8) . . ? W1 O5 K1 102.6(5) . 7_557 ? W3 O5 K1 97.5(4) . 7_557 ? W1 O5 K2 101.2(5) . . ? W3 O5 K2 96.1(5) . . ? K1 O5 K2 90.9(4) 7_557 . ? P1 O6 W2 124.9(5) . . ? P1 O6 W2 124.9(5) . 6 ? W2 O6 W2 93.6(7) . 6 ? W5 O7 W7 146.2(9) . 6 ? W7 O8 W7 116.8(11) 6 . ? W1 O9 Sb1 121.4(7) . . ? W1 O9 K1 117.5(5) . . ? Sb1 O9 K1 107.0(5) . . ? W1 O9 K2 107.2(5) . . ? Sb1 O9 K2 108.0(6) . . ? K1 O9 K2 91.1(4) . . ? W1 O10 W2 144.5(7) . . ? W6 O11 K1 95.7(6) . 6 ? P1 O12 W1 132.1(8) . . ? P2 O13 W7 128.8(4) . . ? P2 O13 W7 128.8(4) . 6 ? W7 O13 W7 93.2(8) . 6 ? W6 O14 Sb1 130.8(7) . 6 ? W6 O14 K1 117.5(7) . 6 ? Sb1 O14 K1 109.7(6) 6 6 ? W7 O15 W6 154.1(7) . . ? W4 O16 Sb1 151.1(8) . . ? W4 O16 K2 102.7(5) . . ? Sb1 O16 K2 104.3(6) . . ? W5 O17 W6 148.2(7) . 6 ? P2 O18 W5 122.0(6) . 6 ? P2 O18 W5 122.0(6) . . ? W5 O18 W5 91.8(6) 6 . ? P2 O18 W4 130.8(11) . . ? W5 O18 W4 89.6(4) 6 . ? W5 O18 W4 89.6(4) . . ? W4 O20 W5 125.1(6) . . ? W6 O21 W1 161.5(9) . 5_657 ? W4 O22 K3 176.9(13) . . ? W4 O22 K2 94.5(4) . . ? K3 O22 K2 86.4(4) . . ? W4 O22 K2 94.5(4) . 6 ? K3 O22 K2 86.4(4) . 6 ? K2 O22 K2 144.0(9) . 6 ? W3 O23 K1 104.4(6) . 7_557 ? W3 O24 K3 139.8(7) . . ? W3 O24 K2 113.9(6) . . ? K3 O24 K2 104.7(6) . . ? P2 O26 W6 131.9(8) . . ? W7 O27 W2 161.7(9) . 5_657 ? W5 O29 W5 119.5(10) . 6 ? W2 O30 W2 118.3(10) 6 . ? K1 O1W K2 95.6(5) . 7_557 ? K2 O2W K1 89.8(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 25.11 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _refine_diff_density_max 5.758 _refine_diff_density_min -5.471 _refine_diff_density_rms 0.752