# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Xian-Ming Zhang' _publ_contact_author_email ZHANGXM@DNS.SXNU.EDU.CN _publ_section_title ; P6Mo18O73 Heteropolyanion and Its Four-Copper Complex: Theoretical and Experimental Investigation ; loop_ _publ_author_name 'Xian-Ming Zhang' 'Rui-Qin Fang' 'Hai-Shun Wu' 'Fu-Qiang Zhang' # Attachment 'revised.cif' data_b _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 761308' #TrackingRef 'revised.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Cu4 4(C10N2H8) K H2Mo18P6O72OH 4(H2O)' _chemical_formula_sum 'C40 H32 Cu4 K Mo18 N8 O77 P6' _chemical_formula_weight 4062.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.8478(16) _cell_length_b 27.3104(16) _cell_length_c 23.9024(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.017(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11473.2(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.352 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7700 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.837 _exptl_absorpt_correction_type Empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4638 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8049 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Sheldrick 1997' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex CCD Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 40384 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0500 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0552 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.38 _diffrn_reflns_theta_max 28.03 _reflns_number_total 13431 _reflns_number_gt 10145 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2001)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2001)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2001)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-II (Johnson, 1976)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The SQUEEZE method is implemented in PLATON program. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0574P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13431 _refine_ls_number_parameters 695 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0545 _refine_ls_R_factor_gt 0.0396 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1057 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1009 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.994 _refine_ls_restrained_S_all 0.994 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.62963(4) -0.00762(2) 0.10575(3) 0.02712(16) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.82479(4) 0.04049(3) 0.39409(3) 0.02987(17) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.76180(2) 0.191120(17) 0.167630(19) 0.01987(10) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.58295(2) 0.334034(16) 0.174920(19) 0.02006(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.60479(2) 0.020596(16) 0.245936(17) 0.01710(10) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.35666(2) 0.213789(16) 0.109751(17) 0.01630(10) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.37525(2) 0.334556(16) 0.181162(19) 0.01990(10) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.80300(2) 0.191483(17) 0.316283(19) 0.01917(10) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.56270(2) 0.213446(16) 0.102857(17) 0.01676(10) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.77472(2) 0.298152(17) 0.24145(2) 0.02224(11) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.78733(2) 0.086029(17) 0.242721(19) 0.02003(10) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.5000 0.13432(5) 0.2500 0.0066(2) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.61587(7) 0.22368(5) 0.24584(5) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.67787(7) 0.10271(5) 0.34446(5) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.62218(7) 0.10324(5) 0.14669(5) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.70357(18) 0.22219(12) 0.24399(14) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7901(3) -0.02217(16) 0.3539(2) 0.0566(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.81096(19) 0.24781(14) 0.18599(15) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7535(2) -0.02172(17) 0.1324(2) 0.0486(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8137(2) 0.16586(15) 0.12267(16) 0.0314(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.69635(18) 0.12821(12) 0.18002(14) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.81580(18) 0.15789(13) 0.24111(14) 0.0204(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.57124(18) 0.19690(12) 0.19460(14) 0.0181(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.59250(18) 0.27781(12) 0.24697(14) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.61210(19) 0.36849(13) 0.24610(15) 0.0230(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.69941(19) 0.31640(13) 0.18582(15) 0.0243(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.56533(18) 0.27918(13) 0.12625(15) 0.0219(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5924(2) 0.37848(14) 0.12835(17) 0.0321(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.47915(18) 0.34030(13) 0.17818(14) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5000 0.02549(18) 0.2500 0.0215(11) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.6006(2) -0.01431(13) 0.18424(15) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.70829(18) 0.04264(13) 0.24400(15) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.57408(18) 0.08633(12) 0.19047(14) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.60820(18) 0.08328(13) 0.30446(14) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.65249(18) 0.13928(12) 0.38597(14) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.45860(17) 0.20867(12) 0.10121(14) 0.0182(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.59964(18) 0.19682(12) 0.29860(14) 0.0195(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.25452(18) 0.21331(13) 0.13580(15) 0.0223(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3175(2) 0.21949(14) 0.04077(15) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.36664(18) 0.27968(13) 0.13304(14) 0.0209(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3403(2) 0.38031(14) 0.13745(16) 0.0305(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.26948(19) 0.31693(13) 0.20037(16) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.84093(19) 0.24828(13) 0.29450(15) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.87937(19) 0.16654(14) 0.35850(16) 0.0282(9) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.73086(18) 0.12897(12) 0.30684(14) 0.0198(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.67815(19) 0.21333(13) 0.12245(15) 0.0228(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5625(2) 0.22009(14) 0.03244(15) 0.0294(9) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.57756(18) 0.13915(13) 0.10448(14) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.85282(19) 0.06817(14) 0.30040(16) 0.0288(9) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8261(2) 0.06714(14) 0.18629(17) 0.0309(9) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.72147(19) 0.06157(13) 0.37787(15) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8445(2) 0.33976(15) 0.24011(18) 0.0347(10) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6475(2) 0.06080(13) 0.11385(15) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6311(2) -0.02117(14) 0.29794(16) 0.0290(9) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6015(3) -0.00175(17) 0.02066(19) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6140(3) -0.07760(17) 0.08769(19) 0.0298(11) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8612(3) 0.09216(17) 0.45137(19) 0.0292(11) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9336(3) 0.02218(18) 0.4101(2) 0.0334(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5959(4) 0.0398(2) -0.0091(2) 0.0354(14) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6063 0.0694 0.0099 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5752(4) 0.0395(3) -0.0672(3) 0.0427(16) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5723 0.0687 -0.0875 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5586(3) -0.0042(3) -0.0952(2) 0.0373(15) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5452 -0.0048 -0.1346 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5619(3) -0.0468(2) -0.0648(2) 0.0335(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5491 -0.0765 -0.0830 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5847(3) -0.0450(2) -0.0062(2) 0.0245(12) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5938(3) -0.0877(2) 0.0315(2) 0.0238(11) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5834(4) -0.1351(2) 0.0130(3) 0.0397(15) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5683 -0.1415 -0.0256 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5951(4) -0.1729(3) 0.0507(3) 0.0491(18) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5883 -0.2051 0.0382 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6170(4) -0.1629(2) 0.1072(3) 0.0463(17) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6258 -0.1882 0.1335 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6259(4) -0.1138(2) 0.1249(3) 0.0456(17) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6404 -0.1067 0.1633 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8184(3) 0.1261(2) 0.4713(3) 0.0371(15) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7658 0.1243 0.4607 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8481(4) 0.1627(3) 0.5062(3) 0.0465(18) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8167 0.1862 0.5184 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9265(4) 0.1646(3) 0.5235(3) 0.0523(19) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9486 0.1891 0.5480 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9711(4) 0.1294(3) 0.5037(3) 0.0473(17) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0236 0.1300 0.5150 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9378(3) 0.0939(2) 0.4674(2) 0.0333(14) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.9788(3) 0.0534(2) 0.4442(3) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0568(4) 0.0474(3) 0.4564(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.0872 0.0694 0.4800 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0888(4) 0.0081(3) 0.4329(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.1413 0.0036 0.4399 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0416(4) -0.0251(3) 0.3984(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.0619 -0.0525 0.3833 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9647(4) -0.0160(2) 0.3874(3) 0.0427(16) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.9331 -0.0370 0.3635 0.051 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0440(4) 0.0183(4) 0.0171(3) -0.0043(3) 0.0000(3) 0.0036(3) Cu2 0.0276(3) 0.0251(4) 0.0334(4) -0.0092(3) -0.0043(3) 0.0072(3) Mo1 0.0177(2) 0.0224(3) 0.0199(2) -0.00072(19) 0.00443(16) -0.00189(17) Mo2 0.0231(2) 0.0143(2) 0.0222(2) 0.00180(18) 0.00209(17) -0.00221(17) Mo3 0.0206(2) 0.0151(2) 0.0147(2) -0.00161(17) 0.00060(16) 0.00169(16) Mo4 0.0187(2) 0.0151(2) 0.0143(2) 0.00269(17) 0.00054(15) -0.00034(16) Mo5 0.0229(2) 0.0136(2) 0.0223(2) 0.00230(18) 0.00136(17) 0.00133(17) Mo6 0.01564(19) 0.0208(2) 0.0205(2) -0.00363(18) 0.00142(16) -0.00103(17) Mo7 0.0195(2) 0.0163(2) 0.0142(2) 0.00100(17) 0.00222(16) -0.00118(16) Mo8 0.0190(2) 0.0206(3) 0.0269(2) -0.00136(19) 0.00349(18) -0.00433(17) Mo9 0.0181(2) 0.0197(3) 0.0220(2) -0.00265(18) 0.00276(16) 0.00354(17) K1 0.0085(5) 0.0040(6) 0.0072(6) 0.000 0.0009(4) 0.000 P1 0.0153(5) 0.0133(7) 0.0166(6) -0.0010(5) 0.0021(5) -0.0012(5) P2 0.0189(6) 0.0160(7) 0.0145(6) -0.0031(5) -0.0005(5) 0.0007(5) P3 0.0203(6) 0.0170(7) 0.0151(6) -0.0023(5) 0.0014(5) -0.0005(5) O1 0.0174(16) 0.0192(19) 0.0200(18) -0.0019(15) 0.0041(13) -0.0022(14) O1W 0.055(3) 0.022(2) 0.082(4) -0.021(2) -0.020(3) 0.012(2) O2 0.0218(17) 0.030(2) 0.027(2) -0.0029(17) 0.0064(15) -0.0044(15) O2W 0.037(2) 0.042(3) 0.063(3) -0.008(2) -0.003(2) 0.009(2) O3 0.0280(19) 0.042(3) 0.026(2) -0.0017(18) 0.0097(16) -0.0036(18) O4 0.0182(16) 0.0186(19) 0.0183(18) 0.0016(14) -0.0021(13) 0.0006(13) O5 0.0186(16) 0.024(2) 0.0186(18) -0.0025(15) 0.0025(13) 0.0015(14) O6 0.0204(16) 0.0179(19) 0.0150(17) 0.0004(14) 0.0003(13) -0.0025(14) O7 0.0212(17) 0.0143(19) 0.0212(18) 0.0019(14) 0.0015(14) 0.0027(13) O8 0.0279(18) 0.016(2) 0.025(2) -0.0003(15) 0.0041(15) -0.0037(14) O9 0.0212(17) 0.025(2) 0.027(2) 0.0021(16) 0.0056(15) -0.0041(15) O10 0.0227(17) 0.018(2) 0.0246(19) 0.0018(15) 0.0031(14) -0.0030(14) O11 0.040(2) 0.022(2) 0.034(2) 0.0029(18) 0.0056(18) -0.0048(17) O12 0.0234(18) 0.022(2) 0.0218(19) -0.0006(15) -0.0008(15) -0.0018(14) O13 0.017(2) 0.021(3) 0.025(3) 0.000 0.002(2) 0.000 O14 0.036(2) 0.019(2) 0.0176(18) -0.0047(15) 0.0021(15) 0.0016(16) O15 0.0196(16) 0.019(2) 0.026(2) -0.0041(15) 0.0023(14) 0.0015(14) O16 0.0215(16) 0.0156(19) 0.0166(17) 0.0000(14) 0.0043(13) -0.0007(13) O17 0.0193(16) 0.025(2) 0.0138(17) -0.0021(15) -0.0017(13) 0.0000(14) O18 0.0244(17) 0.0130(18) 0.0162(17) -0.0018(14) 0.0037(14) -0.0004(14) O19 0.0182(16) 0.0186(19) 0.0160(17) -0.0005(14) -0.0018(13) -0.0029(14) O20 0.0226(17) 0.0178(19) 0.0177(18) -0.0034(14) 0.0024(14) -0.0017(14) O21 0.0192(17) 0.024(2) 0.0228(19) 0.0058(16) 0.0008(14) -0.0001(15) O22 0.0263(18) 0.031(2) 0.0219(19) 0.0044(17) -0.0006(15) -0.0033(16) O23 0.0235(17) 0.019(2) 0.0189(18) 0.0027(15) 0.0003(14) -0.0023(14) O24 0.034(2) 0.025(2) 0.032(2) 0.0053(18) 0.0026(17) 0.0033(17) O25 0.0232(18) 0.017(2) 0.033(2) 0.0059(16) 0.0046(15) 0.0027(15) O26 0.0194(17) 0.025(2) 0.030(2) -0.0046(17) 0.0011(15) -0.0032(15) O27 0.0218(18) 0.028(2) 0.033(2) -0.0017(18) -0.0014(16) 0.0024(16) O28 0.0236(17) 0.0168(19) 0.0194(18) -0.0048(15) 0.0048(14) 0.0004(14) O29 0.0209(17) 0.024(2) 0.0243(19) 0.0016(16) 0.0050(14) -0.0008(15) O30 0.039(2) 0.030(2) 0.0194(19) 0.0039(16) 0.0054(16) -0.0025(17) O31 0.0236(17) 0.0184(19) 0.0142(17) -0.0014(14) 0.0015(13) -0.0007(14) O32 0.0244(18) 0.033(2) 0.027(2) -0.0025(18) -0.0014(15) 0.0095(16) O33 0.031(2) 0.029(2) 0.035(2) -0.0028(18) 0.0108(17) 0.0077(17) O34 0.0238(17) 0.021(2) 0.0233(19) 0.0010(15) -0.0002(14) 0.0046(15) O35 0.026(2) 0.033(2) 0.045(3) 0.000(2) 0.0059(18) -0.0113(17) O36 0.0322(19) 0.020(2) 0.025(2) -0.0046(16) 0.0079(16) 0.0006(16) O37 0.037(2) 0.021(2) 0.028(2) 0.0016(17) 0.0027(16) 0.0076(16) N1 0.032(2) 0.028(3) 0.023(2) 0.001(2) 0.0037(19) 0.004(2) N2 0.045(3) 0.019(3) 0.023(2) -0.003(2) 0.000(2) 0.005(2) N3 0.031(2) 0.029(3) 0.025(2) -0.006(2) -0.0029(19) 0.006(2) N4 0.034(3) 0.028(3) 0.035(3) 0.004(2) -0.001(2) 0.010(2) C1 0.050(4) 0.028(3) 0.025(3) 0.006(3) -0.001(3) 0.004(3) C2 0.045(4) 0.045(4) 0.038(4) 0.016(3) 0.007(3) 0.007(3) C3 0.035(3) 0.060(5) 0.016(3) 0.000(3) 0.004(2) 0.006(3) C4 0.040(3) 0.041(4) 0.020(3) -0.003(3) 0.005(2) -0.001(3) C5 0.027(3) 0.025(3) 0.023(3) -0.006(2) 0.007(2) 0.004(2) C6 0.029(3) 0.026(3) 0.016(3) -0.010(2) 0.000(2) 0.005(2) C7 0.055(4) 0.035(4) 0.028(3) -0.007(3) 0.007(3) 0.004(3) C8 0.071(5) 0.029(4) 0.043(4) -0.016(3) 0.000(3) -0.008(3) C9 0.070(5) 0.020(3) 0.044(4) 0.004(3) -0.004(3) -0.002(3) C10 0.076(5) 0.024(3) 0.030(3) -0.001(3) -0.012(3) -0.006(3) C11 0.038(3) 0.041(4) 0.029(3) -0.009(3) -0.004(3) 0.012(3) C12 0.049(4) 0.044(4) 0.042(4) -0.020(3) -0.005(3) 0.013(3) C13 0.059(4) 0.049(5) 0.042(4) -0.022(3) -0.011(3) -0.011(4) C14 0.038(3) 0.053(5) 0.046(4) -0.008(3) -0.005(3) -0.004(3) C15 0.032(3) 0.039(4) 0.026(3) 0.002(3) -0.003(2) -0.002(3) C16 0.031(3) 0.043(4) 0.031(3) 0.004(3) 0.001(2) 0.006(3) C17 0.031(3) 0.076(6) 0.061(5) -0.015(4) 0.003(3) 0.002(4) C18 0.033(4) 0.078(6) 0.074(6) -0.008(5) 0.009(4) 0.016(4) C19 0.063(5) 0.050(5) 0.065(5) -0.002(4) 0.022(4) 0.027(4) C20 0.045(4) 0.031(4) 0.051(4) -0.003(3) 0.005(3) 0.014(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O36 1.900(4) . ? Cu1 N2 1.969(5) . ? Cu1 N1 2.015(5) . ? Cu1 O14 2.039(4) . ? Cu1 O2W 2.226(4) . ? Cu2 O34 1.906(3) . ? Cu2 N4 1.977(5) . ? Cu2 N3 1.995(5) . ? Cu2 O1W 2.007(4) . ? Mo1 O3 1.684(4) . ? Mo1 O29 1.790(3) . ? Mo1 O2 1.796(4) . ? Mo1 O5 2.061(3) . ? Mo1 O4 2.127(3) . ? Mo1 O1 2.406(3) . ? Mo2 O11 1.675(4) . ? Mo2 O12 1.876(3) . ? Mo2 O10 1.889(4) . ? Mo2 O8 1.935(3) . ? Mo2 O9 2.105(3) . ? Mo2 O7 2.291(3) . ? Mo3 O37 1.692(4) . ? Mo3 O14 1.747(3) . ? Mo3 O13 1.8942(6) . ? Mo3 O15 1.951(3) . ? Mo3 O17 2.205(3) . ? Mo3 O16 2.242(3) . ? Mo3 K1 3.6355(12) . ? Mo4 O22 1.682(4) . ? Mo4 O19 1.871(3) . ? Mo4 O23 1.883(3) . ? Mo4 O21 2.026(3) . ? Mo4 O18 2.045(3) 2_655 ? Mo4 O20 2.242(3) 2_655 ? Mo5 O24 1.678(4) . ? Mo5 O12 1.875(3) . ? Mo5 O23 1.879(3) . ? Mo5 O8 1.948(4) 2_655 ? Mo5 O25 2.076(3) . ? Mo5 O7 2.311(3) 2_655 ? Mo6 O27 1.692(3) . ? Mo6 O21 1.769(3) 2_655 ? Mo6 O26 1.805(4) . ? Mo6 O5 2.065(3) . ? Mo6 O28 2.126(3) . ? Mo6 O1 2.402(3) . ? Mo7 O30 1.692(4) . ? Mo7 O19 1.856(3) . ? Mo7 O10 1.878(4) . ? Mo7 O29 2.032(3) . ? Mo7 O31 2.046(3) . ? Mo7 O6 2.218(3) . ? Mo8 O35 1.691(4) . ? Mo8 O9 1.789(4) . ? Mo8 O25 1.789(4) 2_655 ? Mo8 O26 2.083(4) . ? Mo8 O2 2.089(4) . ? Mo8 O1 2.439(3) . ? Mo9 O33 1.700(4) . ? Mo9 O32 1.716(4) . ? Mo9 O15 1.847(3) . ? Mo9 O5 2.029(3) . ? Mo9 O28 2.297(3) . ? Mo9 O4 2.316(3) . ? K1 O16 2.479(3) . ? K1 O16 2.479(3) 2_655 ? K1 O17 2.548(3) 2_655 ? K1 O17 2.548(3) . ? K1 O20 2.590(3) . ? K1 O20 2.590(3) 2_655 ? K1 O6 2.622(3) 2_655 ? K1 O6 2.622(3) . ? K1 O13 2.972(5) . ? K1 P1 3.2115(16) . ? K1 P1 3.2115(15) 2_655 ? K1 Mo3 3.6355(12) 2_655 ? P1 O6 1.526(3) . ? P1 O20 1.529(4) . ? P1 O7 1.538(4) . ? P1 O1 1.574(3) . ? P2 O34 1.513(4) . ? P2 O17 1.526(3) . ? P2 O18 1.531(3) . ? P2 O28 1.585(4) . ? P3 O36 1.513(4) . ? P3 O31 1.528(3) . ? P3 O16 1.536(3) . ? P3 O4 1.576(3) . ? O7 Mo5 2.311(3) 2_655 ? O8 Mo5 1.948(4) 2_655 ? O13 Mo3 1.8942(6) 2_655 ? O18 Mo4 2.045(3) 2_655 ? O20 Mo4 2.242(3) 2_655 ? O21 Mo6 1.769(3) 2_655 ? O25 Mo8 1.789(4) 2_655 ? N1 C1 1.332(7) . ? N1 C5 1.352(7) . ? N2 C10 1.321(7) . ? N2 C6 1.357(7) . ? N3 C11 1.340(7) . ? N3 C15 1.355(7) . ? N4 C20 1.338(8) . ? N4 C16 1.348(8) . ? C1 C2 1.375(8) . ? C2 C3 1.375(9) . ? C3 C4 1.367(9) . ? C4 C5 1.391(7) . ? C5 C6 1.466(8) . ? C6 C7 1.369(8) . ? C7 C8 1.363(9) . ? C8 C9 1.365(9) . ? C9 C10 1.408(9) . ? C11 C12 1.351(8) . ? C12 C13 1.391(9) . ? C13 C14 1.382(10) . ? C14 C15 1.365(9) . ? C15 C16 1.486(9) . ? C16 C17 1.381(8) . ? C17 C18 1.381(10) . ? 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O20 K1 P1 83.16(8) 2_655 . ? O6 K1 P1 83.79(8) 2_655 . ? O6 K1 P1 28.08(7) . . ? O13 K1 P1 139.45(3) . . ? O16 K1 P1 146.11(8) . 2_655 ? O16 K1 P1 88.47(8) 2_655 2_655 ? O17 K1 P1 89.81(8) 2_655 2_655 ? O17 K1 P1 146.60(8) . 2_655 ? O20 K1 P1 83.16(8) . 2_655 ? O20 K1 P1 28.04(8) 2_655 2_655 ? O6 K1 P1 28.08(7) 2_655 2_655 ? O6 K1 P1 83.79(8) . 2_655 ? O13 K1 P1 139.45(3) . 2_655 ? P1 K1 P1 81.09(5) . 2_655 ? O16 K1 Mo3 83.79(8) . 2_655 ? O16 K1 Mo3 37.32(8) 2_655 2_655 ? O17 K1 Mo3 36.73(8) 2_655 2_655 ? O17 K1 Mo3 82.34(8) . 2_655 ? O20 K1 Mo3 150.16(8) . 2_655 ? O20 K1 Mo3 105.00(7) 2_655 2_655 ? O6 K1 Mo3 104.27(7) 2_655 2_655 ? O6 K1 Mo3 150.13(7) . 2_655 ? O13 K1 Mo3 31.315(12) . 2_655 ? P1 K1 Mo3 170.77(3) . 2_655 ? P1 K1 Mo3 108.14(2) 2_655 2_655 ? O6 P1 O20 106.53(19) . . ? O6 P1 O7 111.68(19) . . ? O20 P1 O7 110.83(19) . . ? O6 P1 O1 110.35(19) . . ? O20 P1 O1 110.04(19) . . ? O7 P1 O1 107.43(19) . . ? O6 P1 K1 53.97(13) . . ? O20 P1 K1 52.75(13) . . ? O7 P1 K1 123.50(13) . . ? O1 P1 K1 129.05(14) . . ? O34 P2 O17 111.1(2) . . ? O34 P2 O18 109.0(2) . . ? O17 P2 O18 109.41(19) . . ? O34 P2 O28 109.42(19) . . ? O17 P2 O28 107.66(19) . . ? O18 P2 O28 110.20(19) . . ? O34 P2 K1 144.20(15) . . ? O17 P2 K1 34.07(14) . . ? O18 P2 K1 85.60(13) . . ? O28 P2 K1 94.72(13) . . ? O36 P3 O31 108.5(2) . . ? O36 P3 O16 112.1(2) . . ? O31 P3 O16 110.73(19) . . ? O36 P3 O4 107.04(19) . . ? O31 P3 O4 110.58(19) . . ? O16 P3 O4 107.79(19) . . ? O36 P3 K1 142.51(15) . . ? O31 P3 K1 89.62(13) . . ? O16 P3 K1 30.93(13) . . ? O4 P3 K1 96.02(13) . . ? P1 O1 Mo6 127.05(19) . . ? P1 O1 Mo1 126.38(18) . . ? Mo6 O1 Mo1 93.44(11) . . ? P1 O1 Mo8 120.22(18) . . ? Mo6 O1 Mo8 89.55(11) . . ? Mo1 O1 Mo8 89.17(11) . . ? Mo1 O2 Mo8 122.03(18) . . ? P3 O4 Mo1 135.4(2) . . ? P3 O4 Mo9 122.99(19) . . ? Mo1 O4 Mo9 98.72(12) . . ? Mo9 O5 Mo1 111.12(15) . . ? Mo9 O5 Mo6 110.31(16) . . ? Mo1 O5 Mo6 116.09(16) . . ? P1 O6 Mo7 129.21(19) . . ? P1 O6 K1 97.95(16) . . ? Mo7 O6 K1 132.53(14) . . ? P1 O7 Mo2 128.02(19) . . ? P1 O7 Mo5 128.66(18) . 2_655 ? Mo2 O7 Mo5 94.91(13) . 2_655 ? Mo2 O8 Mo5 121.67(18) . 2_655 ? Mo8 O9 Mo2 138.9(2) . . ? Mo7 O10 Mo2 159.1(2) . . ? Mo5 O12 Mo2 170.0(2) . . ? Mo3 O13 Mo3 171.9(3) . 2_655 ? Mo3 O13 K1 94.05(15) . . ? Mo3 O13 K1 94.05(15) 2_655 . ? Mo3 O14 Cu1 138.4(2) . . ? Mo9 O15 Mo3 158.1(2) . . ? P3 O16 Mo3 122.38(18) . . ? P3 O16 K1 130.50(19) . . ? Mo3 O16 K1 100.59(12) . . ? P2 O17 Mo3 126.66(19) . . ? P2 O17 K1 126.3(2) . . ? Mo3 O17 K1 99.54(12) . . ? P2 O18 Mo4 135.8(2) . 2_655 ? Mo7 O19 Mo4 168.9(2) . . ? P1 O20 Mo4 128.52(19) . 2_655 ? P1 O20 K1 99.21(16) . . ? Mo4 O20 K1 132.03(15) 2_655 . ? Mo6 O21 Mo4 148.81(19) 2_655 . ? Mo5 O23 Mo4 159.5(2) . . ? Mo8 O25 Mo5 141.2(2) 2_655 . ? Mo6 O26 Mo8 122.41(17) . . ? P2 O28 Mo6 135.5(2) . . ? P2 O28 Mo9 121.44(18) . . ? Mo6 O28 Mo9 98.80(13) . . ? Mo1 O29 Mo7 147.8(2) . . ? P3 O31 Mo7 134.4(2) . . ? P2 O34 Cu2 136.2(2) . . ? P3 O36 Cu1 138.3(2) . . ? C1 N1 C5 120.0(5) . . ? C1 N1 Cu1 126.0(4) . . ? C5 N1 Cu1 113.9(4) . . ? C10 N2 C6 119.8(5) . . ? C10 N2 Cu1 125.3(4) . . ? C6 N2 Cu1 114.7(4) . . ? C11 N3 C15 118.9(5) . . ? C11 N3 Cu2 126.5(4) . . ? C15 N3 Cu2 114.3(4) . . ? C20 N4 C16 119.4(5) . . ? C20 N4 Cu2 125.5(4) . . ? C16 N4 Cu2 115.0(4) . . ? N1 C1 C2 121.1(6) . . ? C3 C2 C1 119.6(6) . . ? C4 C3 C2 119.6(5) . . ? C3 C4 C5 118.9(6) . . ? N1 C5 C4 120.7(5) . . ? N1 C5 C6 114.4(4) . . ? C4 C5 C6 124.9(5) . . ? N2 C6 C7 120.7(5) . . ? N2 C6 C5 115.3(5) . . ? C7 C6 C5 124.0(5) . . ? C8 C7 C6 120.3(6) . . ? C7 C8 C9 119.2(6) . . ? C8 C9 C10 119.0(6) . . ? N2 C10 C9 120.9(6) . . ? N3 C11 C12 123.1(6) . . ? C11 C12 C13 118.5(6) . . ? C14 C13 C12 118.8(6) . . ? C15 C14 C13 119.9(6) . . ? N3 C15 C14 120.7(6) . . ? N3 C15 C16 113.9(5) . . ? C14 C15 C16 125.3(6) . . ? N4 C16 C17 121.9(6) . . ? N4 C16 C15 114.5(5) . . ? C17 C16 C15 123.6(6) . . ? C18 C17 C16 118.6(7) . . ? C17 C18 C19 119.6(7) . . ? C20 C19 C18 118.1(7) . . ? N4 C20 C19 122.4(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_reflns_theta_full 28.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.966 _refine_diff_density_max 2.038 _refine_diff_density_min -3.680 _refine_diff_density_rms 0.192 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.015 0.250 0.235 882 285 ' ' 2 -0.015 -0.250 0.735 882 285 ' ' 3 0.000 0.070 0.750 10 3 ' ' 4 0.000 0.929 0.250 9 2 ' ' 5 0.500 0.429 0.250 9 2 ' ' 6 0.500 0.570 0.750 10 3 ' ' _platon_squeeze_details ; ;