# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Zhan Shi' _publ_contact_author_email ZSHI@MAIL.JLU.EDU.CN _publ_section_title ; Constructing Octa- and Hexadecanuclear Manganese Clusters from Tetrahedral MnIII3MnII Cores Bridged by Quinquedentate Schiff Base and Versatile Azide Groups ; loop_ _publ_author_name 'Zhan Shi.' 'Yan Chen.' 'Shouhua Feng.' 'Dan Liu.' 'Fen Yang.' 'Yang Yu.' 'Qi Zhou' #################################################################### # END of CIF #################################################################### # Attachment 'p21c.cif' #===================================================================== data_sad _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 757314' #TrackingRef 'p21c.cif' _publ_section_exptl_refinement ; Standard DFIX restraints were used for the distance of the disordered atoms, such as (O25' and C48), (O25 and C48), (C35 and O16'), (C35 and O16), (C36 and O17'),(C36 and O17), (C35 and C33), (C34 and C33), (C36 and C33), (C36 and C35), (C36 and C34),(C70 and C73), (C70 and C72), (O36 and C73), (O35 and C72), (C71 and C73), (C72 and C73),(Cl1 and O38), (Cl1 and O39), (Cl1 and O40), (Cl1 and O41). To improve the parameters chemical more reasonable, ultimately restrain instructions (DELU, SIMU)for (C48 and C46), (N4, N5 and N6), (O2, Mn1 and Mn3),(N13, N14, N15 and N15'),(C70, C71, C72, C73 and O34), (O2 and C1),(C29, C30 and C31),(o35 and c72), ISOR for C35, C36, O17, O17', O16, O16', O25', N15', N15, O35, O36, C72, C73, C71 were applied in the refinement. ; # start Validation Reply Form _vrf_PLAT220_sad1313 ; PROBLEM: Large Non-Solvent N Ueq(max)/Ueq(min) ... 10.00 Ratio RESPONSE: This is likely to be due to partial disorder in the flexible Shiff-base ligands. ; _vrf_PLAT222_sad1313 ; PROBLEM: Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 6.80 Ratio RESPONSE: This is likely to be due to partial disorder in the flexible Shiff-base ligands. ; _vrf_PLAT241_sad1313 ; PROBLEM: Check High Ueq as Compared to Neighbors for O6 RESPONSE: This is likely to be due to partial disorder in the flexible Shiff-base ligands. ; # end Validation Reply Form # 4. Chemical Data _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C72 H99 Cl Mn8 N30 Na2 O36' _chemical_formula_sum 'C72 H99 Cl Mn8 N30 Na2 O36' _chemical_formula_weight 2481.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.5834(6) _cell_length_b 33.1543(12) _cell_length_c 24.264(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.784(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10100.6(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7707 _cell_measurement_theta_min 2.8022 _cell_measurement_theta_max 28.4017 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'dark brown' _exptl_crystal_size_max 0.39 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.632 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5072 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.098 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.79640 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.4 (release 27-04-2006 CrysAlis171 .NET) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction XCalibur 2' _diffrn_measurement_method 'phi and omega' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29770 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0504 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1881 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -39 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 8.52 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 16973 _reflns_number_gt 7911 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_cell_refinement 'CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_data_reduction 'CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0686P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16973 _refine_ls_number_parameters 1431 _refine_ls_number_restraints 182 _refine_ls_R_factor_all 0.1323 _refine_ls_R_factor_gt 0.0600 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1469 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1341 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.839 _refine_ls_restrained_S_all 3.091 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.1626(3) 0.19749(9) 0.35014(15) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.2522(3) 0.28789(10) 0.35144(15) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn -0.0572(3) 0.13293(9) 0.35733(16) 0.0225(9) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.1777(3) 0.10055(10) 0.40732(15) 0.0222(9) Uani 1 1 d . . . Mn5 Mn 0.1244(3) 0.10663(9) 0.27538(14) 0.0196(8) Uani 1 1 d . . . Mn6 Mn 0.3767(3) 0.36162(10) 0.27328(15) 0.0241(9) Uani 1 1 d D . . Mn7 Mn 0.4214(3) 0.36602(10) 0.40265(15) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . Mn8 Mn 0.1858(3) 0.39027(10) 0.36371(16) 0.0262(9) Uani 1 1 d U . . Na1 Na 0.0017(7) 0.0305(2) 0.3463(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.3851(7) 0.4580(2) 0.3333(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.3016(4) 0.08391(17) 0.3307(3) 0.0281(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0755(11) 0.1083(4) 0.3481(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3227(12) 0.3782(4) 0.3407(7) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1263(12) 0.0820(4) 0.3556(7) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1810(12) 0.0064(4) 0.3410(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0017(12) 0.1856(4) 0.3566(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.223(3) 0.2658(11) 0.3154(17) 0.141(12) Uani 1 1 d DU . . O7 O -0.2421(19) 0.2114(7) 0.4596(10) 0.076(7) Uani 1 1 d DU . . O8 O 0.0835(11) 0.0517(4) 0.2663(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0752(13) -0.0253(4) 0.2936(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1663(12) 0.1615(4) 0.2771(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3908(16) 0.1226(6) 0.1658(9) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.4550 0.1237 0.1741 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.088(3) 0.1570(12) 0.1090(15) 0.066(11) Uani 0.60 1 d P . . H12 H 0.0690 0.1771 0.0911 0.099 Uiso 0.60 1 calc PR . . O12' O 0.205(5) 0.2032(13) 0.117(2) 0.065(16) Uani 0.40 1 d P . . H12' H 0.1946 0.2092 0.0844 0.097 Uiso 0.40 1 calc PR . . O13 O 0.1276(11) 0.0476(4) 0.4193(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0225(13) -0.0202(4) 0.4228(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2210(12) 0.1550(4) 0.4105(7) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.274(2) 0.1211(7) 0.5789(9) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2363 0.1291 0.6029 0.111 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.4930(18) 0.1680(6) 0.5204(10) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5550 0.1660 0.5328 0.108 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.2061(13) 0.4462(4) 0.3543(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2580(13) 0.5182(4) 0.3203(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1452(12) 0.3358(4) 0.3638(7) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0027(15) 0.3707(5) 0.5091(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0504 0.3803 0.5256 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O22 O -0.1789(14) 0.3268(5) 0.4068(9) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.1594 0.3118 0.3826 0.080 Uiso 1 1 calc R . . O23 O 0.4299(13) 0.4143(4) 0.2596(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4955(13) 0.4889(4) 0.2662(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3276(12) 0.3083(4) 0.2809(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.518(4) 0.2323(12) 0.2223(18) 0.063(12) Uani 0.50 1 d P . . H26 H 0.4673 0.2279 0.2005 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR . . O26' O 0.628(3) 0.2817(11) 0.223(2) 0.073(16) Uani 0.50 1 d P . . H26' H 0.6280 0.2997 0.1995 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR . . O27 O 0.489(4) 0.2812(9) 0.1099(14) 0.136(14) Uani 1 1 d U . . H27 H 0.5329 0.2645 0.1223 0.204 Uiso 1 1 calc . . . O28 O 0.4734(13) 0.4198(4) 0.4054(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4917(12) 0.4984(4) 0.4039(7) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3727(12) 0.3118(4) 0.4081(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.590(4) 0.2472(17) 0.517(2) 0.091(16) Uani 0.50 1 d P . . H31 H 0.5422 0.2446 0.5381 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR . . O31' O 0.699(4) 0.2860(14) 0.473(2) 0.11(2) Uani 0.50 1 d PD . . H31' H 0.7476 0.2737 0.4891 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR . . O32 O 0.4726(18) 0.3382(6) 0.5765(9) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.5279 0.3281 0.5900 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.1238(18) 0.2548(6) 0.2981(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.062(3) 0.2641(8) 0.2655(16) 0.071(9) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.002(5) 0.2741(14) 0.229(3) 0.19(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3249(17) 0.2251(6) 0.3404(9) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.409(2) 0.2105(6) 0.3348(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.490(2) 0.1949(8) 0.3287(12) 0.059(8) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1702(17) 0.2492(6) 0.4155(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.174(2) 0.2507(6) 0.4605(15) 0.056(8) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.178(5) 0.2520(11) 0.5108(17) 0.15(2) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.0588(15) 0.1286(5) 0.2557(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . N11 N -0.102(2) 0.1409(8) 0.2212(15) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.157(3) 0.1545(13) 0.1797(16) 0.109(13) Uani 1 1 d . . . N13 N -0.0011(13) 0.1251(5) 0.4533(8) 0.014(4) Uani 1 1 d DU . . N14 N -0.012(3) 0.1407(11) 0.4895(14) 0.100(11) Uani 1 1 d DU . . N15 N -0.045(3) 0.1558(12) 0.5285(16) 0.117(12) Uani 1 1 d DU . . N16 N 0.2769(16) 0.3880(6) 0.4485(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.2502(17) 0.4026(6) 0.4894(9) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.223(2) 0.4170(7) 0.5297(11) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.532(3) 0.3475(7) 0.3340(9) 0.034(7) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.601(3) 0.3543(8) 0.3239(15) 0.055(9) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.693(3) 0.3652(12) 0.3048(15) 0.099(11) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.223(3) 0.3751(10) 0.2142(16) 0.090(10) Uani 1 1 d DU . . N23 N 0.169(2) 0.3797(8) 0.2443(13) 0.058(7) Uani 1 1 d DU . . N24 N 0.106(3) 0.3896(11) 0.2715(17) 0.101(10) Uani 1 1 d DU . . N25 N -0.1929(16) 0.1617(5) 0.3654(9) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.1780(15) 0.1090(6) 0.2001(8) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.2907(16) 0.0935(6) 0.4685(8) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.0483(15) 0.3989(5) 0.3986(9) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.4458(17) 0.3387(6) 0.2092(8) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.5239(15) 0.3495(5) 0.4647(8) 0.023(5) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2603(18) 0.0321(6) 0.3545(10) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.3622(19) 0.0215(7) 0.3618(10) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.3817 -0.0055 0.3590 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.4394(19) 0.0503(8) 0.3734(10) 0.029(6) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.5086 0.0423 0.3794 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.4125(18) 0.0891(7) 0.3759(10) 0.028(6) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.4648 0.1082 0.3817 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.3065(18) 0.1024(7) 0.3700(10) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.2284(18) 0.0728(7) 0.3603(10) 0.024(6) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.285(2) 0.1451(7) 0.3714(11) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.3420 0.1623 0.3770 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.1838(19) 0.2071(7) 0.3676(11) 0.034(6) Uani 1 1 d D . . C9 C -0.074(4) 0.2147(13) 0.384(2) 0.045(12) Uani 0.60 1 d PU . . C9' C -0.075(5) 0.2148(19) 0.334(3) 0.037(16) Uani 0.40 1 d PU . . C10' C -0.270(4) 0.2303(15) 0.342(3) 0.048(15) Uani 0.50 1 d PDU . . C10 C -0.219(5) 0.2198(14) 0.311(2) 0.045(14) Uani 0.50 1 d PDU . . C11 C -0.276(3) 0.2223(16) 0.399(2) 0.051(15) Uani 0.50 1 d PDU . . C11' C -0.154(4) 0.2176(18) 0.4241(17) 0.055(17) Uani 0.50 1 d PDU . . C12 C -0.213(2) -0.0323(7) 0.3185(13) 0.038(7) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1509 -0.0476 0.3107 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.2569 -0.0285 0.2850 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.2525 -0.0466 0.3448 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1247(18) -0.0164(7) 0.2454(10) 0.022(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.1702(19) -0.0449(7) 0.2130(10) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1691 -0.0720 0.2229 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2183(19) -0.0330(7) 0.1651(11) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.2481 -0.0523 0.1429 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2213(18) 0.0063(7) 0.1510(10) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2525 0.0139 0.1188 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1773(18) 0.0368(7) 0.1848(10) 0.024(6) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1271(17) 0.0251(7) 0.2323(10) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.1940(18) 0.0775(7) 0.1695(10) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2184 0.0821 0.1347 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.216(2) 0.1495(7) 0.1848(10) 0.033(7) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.165(3) 0.1788(8) 0.2236(11) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2045 0.2040 0.2252 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0926 0.1845 0.2101 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.337(2) 0.1507(9) 0.1981(14) 0.051(9) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3636 0.1776 0.1912 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3528 0.1446 0.2369 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.192(4) 0.1597(8) 0.1237(13) 0.059(10) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.076(2) -0.0670(7) 0.3087(11) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.0408 -0.0703 0.3423 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.1483 -0.0762 0.3141 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.0396 -0.0824 0.2798 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1245(19) -0.0211(7) 0.4464(10) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.176(2) -0.0541(7) 0.4701(11) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1411 -0.0788 0.4691 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.277(2) -0.0518(8) 0.4948(11) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.3108 -0.0749 0.5088 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.328(2) -0.0143(7) 0.4987(10) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3941 -0.0121 0.5175 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.278(2) 0.0202(7) 0.4742(10) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.179(2) 0.0175(7) 0.4459(10) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.327(2) 0.0589(7) 0.4875(10) 0.028(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.3879 0.0591 0.5113 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.335(2) 0.1329(7) 0.4891(11) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.326(2) 0.1601(7) 0.4385(13) 0.040(7) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.3361 0.1880 0.4495 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.3804 0.1530 0.4137 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.265(3) 0.1475(9) 0.5334(14) 0.057(9) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2861 0.1745 0.5450 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1911 0.1485 0.5189 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.450(3) 0.1291(8) 0.5107(15) 0.053(8) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.4541 0.1137 0.5447 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.4899 0.1150 0.4839 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.047(2) -0.0497(7) 0.4430(12) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H36A H -0.1165 -0.0471 0.4240 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H36B H -0.0533 -0.0458 0.4819 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H36C H -0.0197 -0.0762 0.4367 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1748(19) 0.5164(6) 0.3553(11) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.1203(19) 0.5497(7) 0.3721(11) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.1388 0.5753 0.3603 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.037(2) 0.5450(7) 0.4070(11) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.0012 0.5674 0.4195 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0076(19) 0.5066(7) 0.4228(11) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . H40 H -0.0470 0.5035 0.4466 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0593(19) 0.4724(7) 0.4036(11) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.1463(19) 0.4768(7) 0.3713(11) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.0144(19) 0.4330(7) 0.4149(11) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . H43 H -0.0447 0.4326 0.4360 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.0074(18) 0.3598(6) 0.4093(11) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.0304(19) 0.3310(7) 0.3662(11) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.0139 0.3034 0.3760 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H45B H -0.0052 0.3369 0.3304 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.029(2) 0.3446(7) 0.4668(11) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.0013 0.3180 0.4721 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.1057 0.3420 0.4696 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.129(2) 0.3648(7) 0.4025(13) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.1523 0.3827 0.4308 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H47B H -0.1487 0.3766 0.3667 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.262(2) 0.5539(8) 0.2873(12) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.3219 0.5525 0.2649 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.2693 0.5771 0.3110 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.1976 0.5562 0.2640 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.5371(18) 0.4655(7) 0.2255(10) 0.024(6) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.6106(19) 0.4790(7) 0.1898(11) 0.029(6) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.6371 0.5051 0.1935 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6454(19) 0.4542(7) 0.1487(11) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.6928 0.4639 0.1240 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.609(2) 0.4153(8) 0.1449(11) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.6322 0.3987 0.1173 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.537(2) 0.3996(7) 0.1821(10) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.4992(19) 0.4257(7) 0.2233(10) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.508(2) 0.3580(8) 0.1778(11) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.5363 0.3433 0.1496 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.428(2) 0.2941(7) 0.2010(10) 0.037(7) Uani 1 1 d DU . . C57 C 0.327(2) 0.2859(7) 0.2301(11) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.2652 0.2937 0.2062 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.3213 0.2573 0.2378 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.522(2) 0.2734(8) 0.2351(15) 0.052(9) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.410(4) 0.2826(11) 0.1410(13) 0.082(11) Uani 1 1 d DU . . H59A H 0.3766 0.2562 0.1397 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.3585 0.3014 0.1241 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.533(2) 0.5301(7) 0.2705(12) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.5003 0.5435 0.3001 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.5152 0.5440 0.2364 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.6091 0.5302 0.2778 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.567(2) 0.4782(7) 0.4367(10) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.6495(19) 0.4959(7) 0.4688(10) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.6565 0.5239 0.4692 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.722(2) 0.4723(8) 0.5005(10) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.7797 0.4844 0.5199 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.7084(19) 0.4319(8) 0.5029(11) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.7559 0.4165 0.5252 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.6234(19) 0.4123(7) 0.4723(10) 0.024(6) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.5526(19) 0.4351(7) 0.4372(10) 0.024(6) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.604(2) 0.3702(7) 0.4845(10) 0.029(6) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.6529 0.3572 0.5086 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.5044(17) 0.3078(7) 0.4864(9) 0.025(6) Uani 1 1 d D . . C69 C 0.449(2) 0.2862(7) 0.4372(12) 0.035(7) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.5014 0.2775 0.4123 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.4129 0.2624 0.4500 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.605(2) 0.2864(9) 0.5068(14) 0.056(9) Uani 1 1 d DU . . C71 C 0.428(2) 0.3127(8) 0.5320(11) 0.043(7) Uani 1 1 d D . . H71A H 0.3620 0.3244 0.5166 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.4121 0.2863 0.5467 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.490(2) 0.5418(7) 0.4105(10) 0.029(6) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.4349 0.5531 0.3860 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.5577 0.5528 0.4020 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.4766 0.5483 0.4480 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.829(2) 0.3380(9) 0.5596(12) 0.080(8) Uani 1 1 d D . . O2W O 0.633(3) 0.1933(12) 0.1508(16) 0.052(11) Uani 0.50 1 d P . . O3W O 0.704(3) 0.1577(12) 0.5407(18) 0.056(11) Uani 0.50 1 d PU . . O4W O 0.574(4) 0.1395(17) 0.238(2) 0.094(17) Uani 0.50 1 d P . . O5W O 0.837(5) 0.3415(16) 0.223(3) 0.11(2) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.005(3) 0.1904(10) 0.6280(16) 0.054(11) Uani 0.50 1 d PD . . O7W O 0.874(5) 0.2549(16) 0.539(4) 0.15(3) Uani 0.50 1 d P . . H1WA H 0.883(19) 0.348(10) 0.547(15) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H1WB H 0.81(3) 0.319(9) 0.538(14) 0.080 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.026(2) 0.0130(17) 0.027(2) -0.0033(16) 0.0016(17) -0.0003(14) Mn2 0.029(2) 0.0127(17) 0.030(2) -0.0019(16) 0.0062(18) -0.0010(15) Mn3 0.0205(19) 0.0132(17) 0.034(2) -0.0016(16) 0.0041(17) 0.0028(14) Mn4 0.027(2) 0.0163(18) 0.023(2) -0.0006(16) -0.0026(17) 0.0035(15) Mn5 0.0261(19) 0.0144(17) 0.0186(19) -0.0025(15) 0.0037(16) -0.0016(15) Mn6 0.035(2) 0.0159(17) 0.021(2) 0.0016(16) -0.0004(17) -0.0070(16) Mn7 0.028(2) 0.0135(17) 0.025(2) 0.0000(16) 0.0008(17) 0.0007(15) Mn8 0.026(2) 0.0121(17) 0.041(2) 0.0003(17) 0.0043(18) 0.0012(15) Na1 0.022(5) 0.021(5) 0.028(5) 0.000(4) 0.006(4) 0.002(4) Na2 0.030(5) 0.017(4) 0.031(6) 0.001(4) 0.002(4) 0.000(4) Cl1 0.022(3) 0.030(3) 0.033(4) -0.006(3) 0.003(3) 0.005(3) O1 0.019(8) 0.021(8) 0.014(8) 0.001(7) 0.003(7) 0.001(6) O2 0.026(9) 0.014(7) 0.030(10) 0.004(7) 0.003(8) 0.000(7) O3 0.020(9) 0.015(8) 0.041(11) -0.004(8) 0.009(8) 0.000(7) O4 0.028(9) 0.016(8) 0.036(10) -0.006(7) 0.002(8) -0.004(7) O5 0.024(9) 0.014(8) 0.039(11) -0.004(7) 0.001(8) 0.004(7) O6 0.141(13) 0.140(13) 0.143(13) 0.002(4) 0.008(4) -0.001(4) O7 0.088(13) 0.062(12) 0.081(14) -0.012(11) 0.031(12) 0.005(10) O8 0.024(9) 0.018(8) 0.025(9) -0.004(7) 0.007(7) -0.002(7) O9 0.038(10) 0.017(8) 0.031(10) 0.002(7) 0.015(9) 0.002(7) O10 0.036(10) 0.016(8) 0.023(9) -0.008(7) 0.008(8) -0.003(7) O11 0.054(12) 0.056(12) 0.058(14) -0.020(11) 0.024(11) -0.021(10) O12 0.08(3) 0.08(3) 0.03(2) 0.02(2) -0.01(2) 0.02(2) O12' 0.13(5) 0.03(3) 0.03(3) 0.02(2) 0.00(3) 0.00(3) O13 0.024(8) 0.016(8) 0.026(9) 0.003(7) 0.001(7) 0.008(7) O14 0.028(9) 0.022(8) 0.031(10) 0.007(7) 0.008(8) -0.001(7) O15 0.024(9) 0.019(8) 0.032(10) -0.006(7) -0.007(8) 0.001(7) O16 0.112(19) 0.078(16) 0.030(13) -0.005(12) 0.001(13) 0.025(14) O17 0.065(14) 0.056(14) 0.089(18) -0.018(13) -0.045(13) -0.009(11) O18 0.038(10) 0.013(8) 0.055(12) -0.004(8) 0.009(9) 0.001(7) O19 0.038(10) 0.016(8) 0.038(11) 0.002(8) 0.000(9) 0.001(7) O20 0.026(9) 0.012(7) 0.033(10) -0.005(7) 0.007(8) -0.002(6) O21 0.059(12) 0.035(11) 0.041(12) -0.011(9) 0.013(11) -0.004(10) O22 0.047(12) 0.029(10) 0.085(16) -0.016(11) 0.011(12) -0.004(9) O23 0.040(10) 0.019(8) 0.023(9) 0.002(7) 0.000(8) -0.009(7) O24 0.039(10) 0.017(8) 0.028(10) 0.003(7) -0.001(8) -0.009(7) O25 0.037(10) 0.018(8) 0.025(10) -0.001(7) 0.002(8) -0.007(7) O26 0.08(3) 0.04(2) 0.06(3) -0.02(2) -0.01(3) 0.01(2) O26' 0.06(3) 0.03(2) 0.14(4) 0.04(2) 0.07(3) 0.010(19) O27 0.22(4) 0.09(2) 0.10(2) -0.029(18) 0.07(3) -0.04(2) O28 0.033(9) 0.017(8) 0.033(10) 0.002(8) -0.009(8) 0.000(7) O29 0.033(9) 0.015(8) 0.028(10) -0.004(7) 0.000(8) -0.007(7) O30 0.034(9) 0.013(8) 0.025(9) 0.004(7) 0.001(8) 0.005(7) O31 0.10(4) 0.09(4) 0.09(4) 0.01(3) 0.00(3) 0.02(3) O31' 0.16(5) 0.08(3) 0.10(4) 0.03(3) 0.09(4) 0.07(4) O32 0.080(15) 0.065(14) 0.045(14) -0.012(12) 0.012(12) 0.008(12) N1 0.031(12) 0.017(11) 0.036(14) 0.003(10) -0.010(11) 0.002(9) N2 0.09(2) 0.031(15) 0.09(3) -0.014(17) -0.02(2) 0.009(15) N3 0.21(5) 0.11(3) 0.22(6) -0.02(4) -0.19(5) 0.05(3) N4 0.029(12) 0.019(10) 0.039(14) -0.002(10) 0.006(11) 0.003(9) N5 0.038(15) 0.029(12) 0.032(13) 0.008(10) 0.001(11) -0.010(12) N6 0.029(14) 0.058(16) 0.09(2) 0.009(15) 0.017(14) 0.019(12) N7 0.042(14) 0.013(10) 0.042(15) -0.003(11) 0.010(13) -0.002(9) N8 0.09(2) 0.013(12) 0.07(2) 0.006(14) 0.033(19) 0.014(12) N9 0.34(7) 0.07(2) 0.06(2) 0.00(2) 0.06(4) 0.02(3) N10 0.019(9) 0.011(9) 0.017(10) 0.001(8) -0.006(8) 0.002(7) N11 0.049(17) 0.039(16) 0.07(2) -0.026(16) 0.011(17) -0.002(13) N12 0.13(3) 0.13(3) 0.06(2) 0.01(2) -0.03(2) 0.05(3) N13 0.018(7) 0.009(6) 0.015(7) 0.008(5) -0.001(6) 0.001(5) N14 0.102(17) 0.102(17) 0.096(17) 0.008(14) 0.014(15) 0.010(14) N15 0.118(12) 0.117(12) 0.116(12) -0.002(4) 0.009(4) 0.002(4) N16 0.030(12) 0.036(12) 0.033(13) -0.007(11) 0.003(11) 0.007(10) N17 0.044(14) 0.019(10) 0.028(13) 0.002(10) 0.005(11) -0.008(9) N18 0.12(2) 0.039(14) 0.033(15) -0.012(12) 0.029(16) -0.007(15) N19 0.068(19) 0.016(11) 0.021(12) -0.004(9) 0.015(15) 0.003(13) N20 0.042(18) 0.033(15) 0.08(2) -0.024(16) -0.052(18) 0.016(15) N21 0.07(2) 0.14(3) 0.08(3) -0.01(2) 0.00(2) -0.02(2) N22 0.095(11) 0.085(11) 0.090(11) 0.004(7) 0.006(7) 0.002(7) N23 0.063(9) 0.051(9) 0.060(9) 0.005(7) 0.003(7) 0.004(7) N24 0.101(11) 0.102(11) 0.101(11) 0.001(4) 0.006(4) 0.000(4) N25 0.029(12) 0.018(10) 0.035(13) -0.004(9) 0.002(10) 0.005(9) N26 0.038(12) 0.022(10) 0.020(11) -0.005(9) 0.008(10) -0.008(9) N27 0.039(12) 0.027(11) 0.020(11) -0.003(9) -0.005(10) 0.001(9) N28 0.026(11) 0.012(10) 0.043(13) -0.002(9) 0.003(10) -0.001(8) N29 0.049(14) 0.025(11) 0.021(12) -0.002(9) 0.002(11) -0.007(10) N30 0.029(11) 0.018(10) 0.022(11) -0.002(9) 0.002(10) 0.007(9) C1 0.019(13) 0.020(12) 0.024(14) 0.002(10) 0.001(11) 0.002(10) C2 0.031(15) 0.026(13) 0.024(14) 0.004(11) -0.006(12) 0.002(11) C3 0.021(13) 0.046(16) 0.022(14) -0.006(12) 0.000(11) 0.002(12) C4 0.021(13) 0.026(14) 0.037(16) 0.001(12) 0.001(12) 0.005(11) C5 0.022(13) 0.027(13) 0.023(13) 0.002(11) 0.001(11) 0.005(11) C6 0.020(13) 0.025(13) 0.029(15) -0.004(11) 0.004(11) 0.007(10) C7 0.027(14) 0.023(13) 0.042(17) 0.003(12) 0.010(13) 0.011(11) C8 0.034(15) 0.016(12) 0.052(18) -0.005(13) 0.002(14) 0.007(11) C9 0.04(2) 0.03(2) 0.06(3) -0.01(2) 0.02(2) 0.017(19) C9' 0.03(3) 0.03(3) 0.05(3) 0.00(3) 0.00(3) -0.01(2) C10' 0.05(2) 0.04(2) 0.06(2) 0.012(16) 0.008(17) 0.002(16) C10 0.05(2) 0.029(19) 0.05(2) 0.005(16) 0.007(17) 0.006(16) C11 0.05(2) 0.05(2) 0.06(2) -0.002(16) 0.012(17) 0.014(16) C11' 0.06(2) 0.05(2) 0.05(2) -0.002(17) 0.006(17) 0.003(16) C12 0.037(15) 0.018(12) 0.06(2) -0.016(13) 0.009(15) -0.005(11) C13 0.022(13) 0.023(12) 0.023(14) -0.008(11) 0.008(11) 0.000(10) C14 0.033(14) 0.017(12) 0.030(15) 0.000(11) 0.001(12) 0.006(10) C15 0.025(14) 0.032(14) 0.038(17) -0.015(13) 0.007(13) 0.003(11) C16 0.028(14) 0.029(14) 0.020(13) -0.011(11) 0.008(11) -0.006(11) C17 0.023(13) 0.023(12) 0.025(14) -0.005(11) 0.004(11) -0.004(10) C18 0.020(12) 0.023(12) 0.021(13) -0.002(11) -0.003(11) 0.001(10) C19 0.025(13) 0.031(14) 0.022(14) -0.002(12) 0.002(11) -0.004(11) C20 0.057(18) 0.017(12) 0.025(15) 0.000(11) 0.015(14) -0.007(12) C21 0.07(2) 0.035(15) 0.023(16) 0.003(13) 0.002(15) -0.016(14) C22 0.06(2) 0.041(16) 0.05(2) -0.006(15) 0.029(18) -0.009(15) C23 0.11(3) 0.030(16) 0.032(19) 0.002(14) 0.00(2) -0.016(18) C24 0.063(18) 0.015(12) 0.034(16) -0.003(12) 0.013(15) 0.000(12) C25 0.029(14) 0.025(13) 0.026(14) 0.008(11) 0.003(12) 0.008(11) C26 0.042(17) 0.019(12) 0.037(16) 0.009(12) 0.011(14) 0.004(11) C27 0.040(17) 0.032(15) 0.039(17) 0.014(13) 0.010(14) 0.016(13) C28 0.038(15) 0.035(15) 0.024(15) 0.009(12) 0.002(12) 0.013(12) C29 0.034(15) 0.024(13) 0.017(13) 0.001(11) -0.001(12) 0.009(11) C30 0.033(15) 0.025(13) 0.021(14) -0.002(11) 0.009(12) 0.008(11) C31 0.035(15) 0.028(14) 0.021(14) -0.001(11) -0.007(12) 0.009(11) C32 0.042(16) 0.026(13) 0.033(16) -0.008(13) -0.010(13) 0.005(12) C33 0.044(17) 0.020(13) 0.053(19) -0.014(13) -0.009(15) -0.006(12) C34 0.08(2) 0.042(17) 0.05(2) -0.022(17) -0.017(18) 0.012(16) C35 0.07(2) 0.032(16) 0.06(2) -0.009(15) -0.016(18) -0.008(15) C36 0.039(16) 0.029(14) 0.044(17) 0.003(13) 0.009(14) 0.001(12) C37 0.027(14) 0.015(12) 0.036(16) -0.001(11) -0.004(12) 0.003(10) C38 0.033(15) 0.013(12) 0.041(16) 0.006(11) -0.014(13) 0.000(10) C39 0.036(15) 0.023(13) 0.040(17) -0.011(12) -0.003(14) 0.009(12) C40 0.026(14) 0.022(13) 0.040(16) -0.004(12) -0.002(12) 0.004(11) C41 0.030(14) 0.015(12) 0.035(15) -0.003(11) -0.009(12) 0.000(10) C42 0.030(14) 0.016(12) 0.032(15) -0.002(11) -0.010(12) 0.000(10) C43 0.025(14) 0.024(13) 0.041(16) -0.004(12) 0.009(13) -0.001(11) C44 0.021(13) 0.015(11) 0.044(17) -0.006(12) 0.007(12) -0.004(10) C45 0.031(15) 0.019(12) 0.040(16) -0.003(12) 0.010(13) 0.001(11) C46 0.040(15) 0.018(12) 0.036(16) -0.003(12) 0.007(13) 0.001(11) C47 0.037(15) 0.019(12) 0.057(19) -0.006(13) 0.013(14) -0.005(11) C48 0.066(19) 0.026(14) 0.034(17) 0.008(13) 0.001(15) 0.010(13) C49 0.017(12) 0.029(13) 0.026(14) 0.002(11) -0.008(11) -0.001(10) C50 0.024(13) 0.020(12) 0.041(16) 0.005(12) -0.008(12) -0.009(10) C51 0.024(14) 0.032(14) 0.036(16) 0.008(13) 0.012(12) 0.003(11) C52 0.035(15) 0.033(14) 0.033(16) 0.002(12) 0.009(13) -0.004(12) C53 0.037(15) 0.021(12) 0.023(14) 0.002(11) 0.004(12) -0.002(11) C54 0.027(13) 0.026(13) 0.020(13) 0.012(11) -0.005(11) -0.006(11) C55 0.050(17) 0.043(17) 0.023(15) -0.001(13) 0.000(14) -0.012(14) C56 0.065(19) 0.023(13) 0.025(14) -0.010(12) 0.008(14) -0.009(13) C57 0.052(17) 0.020(13) 0.035(16) -0.002(12) -0.008(14) -0.017(12) C58 0.053(19) 0.023(14) 0.08(2) -0.002(15) 0.015(19) 0.000(13) C59 0.13(3) 0.059(19) 0.064(19) -0.038(16) 0.046(19) -0.056(18) C60 0.044(16) 0.019(12) 0.039(17) -0.001(12) -0.001(14) -0.017(11) C61 0.036(15) 0.020(12) 0.020(13) 0.004(11) 0.011(12) 0.001(11) C62 0.030(14) 0.030(13) 0.018(13) -0.008(11) 0.010(12) -0.011(12) C63 0.023(14) 0.044(16) 0.024(15) -0.010(13) -0.002(12) -0.015(12) C64 0.024(14) 0.043(16) 0.032(16) -0.007(13) 0.007(12) 0.008(12) C65 0.028(14) 0.020(12) 0.025(14) -0.007(11) 0.001(12) 0.004(11) C66 0.027(14) 0.023(12) 0.024(14) -0.004(11) 0.011(12) 0.000(11) C67 0.034(15) 0.027(13) 0.027(15) -0.007(12) 0.005(13) 0.007(12) C68 0.033(14) 0.022(12) 0.020(14) 0.001(11) 0.004(12) 0.013(11) C69 0.041(16) 0.020(13) 0.044(17) 0.002(13) 0.005(14) 0.007(12) C70 0.068(19) 0.026(14) 0.08(2) 0.010(15) 0.008(17) 0.015(14) C71 0.055(19) 0.035(15) 0.039(18) 0.003(14) 0.009(16) 0.002(14) C72 0.041(15) 0.022(12) 0.026(14) 0.000(11) 0.014(13) -0.006(11) O1W 0.055(16) 0.11(2) 0.08(2) 0.014(16) 0.012(15) -0.010(16) O2W 0.04(2) 0.07(3) 0.04(2) -0.04(2) 0.00(2) 0.01(2) O3W 0.055(11) 0.055(11) 0.057(11) 0.002(4) 0.004(4) -0.001(4) O4W 0.10(4) 0.11(4) 0.07(3) 0.01(3) 0.01(3) 0.04(3) O5W 0.11(4) 0.08(4) 0.15(6) 0.04(4) 0.06(4) 0.04(3) O6W 0.07(3) 0.03(2) 0.06(3) 0.00(2) -0.01(2) -0.010(19) O7W 0.12(5) 0.06(3) 0.24(9) -0.07(5) -0.08(5) -0.01(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O5 2.120(15) . ? Mn1 O15 2.128(17) . ? Mn1 O10 2.140(15) . ? Mn1 N4 2.27(2) . ? Mn1 N1 2.32(2) . ? Mn1 N7 2.33(2) . ? Mn2 O20 2.117(14) . ? Mn2 O25 2.123(15) . ? Mn2 O30 2.132(17) . ? Mn2 N1 2.28(2) . ? Mn2 N4 2.30(2) . ? Mn2 N7 2.31(2) . ? Mn3 O5 1.880(15) . ? Mn3 O1 1.885(14) . ? Mn3 O3 1.899(15) . ? Mn3 N25 1.977(19) . ? Mn3 N13 2.402(19) . ? Mn3 N10 2.47(2) . ? Mn4 O1 1.882(15) . ? Mn4 O15 1.885(15) . ? Mn4 O13 1.893(15) . ? Mn4 N27 2.00(2) . ? Mn4 Cl1 2.564(6) . ? Mn4 N13 2.702(17) . ? Mn5 O10 1.893(14) . ? Mn5 O8 1.900(14) . ? Mn5 O1 1.907(13) . ? Mn5 N26 1.989(18) . ? Mn5 N10 2.44(2) . ? Mn5 Cl1 2.636(7) . ? Mn6 O25 1.885(15) . ? Mn6 O2 1.894(15) . ? Mn6 O23 1.906(15) . ? Mn6 N29 1.98(2) . ? Mn6 N22 2.37(4) . ? Mn6 N19 2.41(3) . ? Mn7 O28 1.897(16) . ? Mn7 O30 1.905(15) . ? Mn7 O2 1.929(17) . ? Mn7 N30 1.99(2) . ? Mn7 N16 2.31(2) . ? Mn7 N19 2.32(2) . ? Mn8 O20 1.876(14) . ? Mn8 O18 1.887(15) . ? Mn8 O2 1.889(14) . ? Mn8 N28 1.996(18) . ? Mn8 N16 2.29(2) . ? Mn8 N24 2.39(4) . ? Na1 O8 2.364(16) . ? Na1 O13 2.365(19) . ? Na1 O3 2.367(16) . ? Na1 O4 2.430(17) . ? Na1 O9 2.464(16) . ? Na1 O14 2.505(18) . ? Na1 O1 2.741(16) . ? Na2 O18 2.374(18) . ? Na2 O28 2.374(19) . ? Na2 O23 2.397(18) . ? Na2 O24 2.435(16) . ? Na2 O29 2.494(18) . ? Na2 O19 2.565(17) . ? Na2 O2 2.767(16) . ? O3 C6 1.33(3) . ? O4 C1 1.37(2) . ? O4 C12 1.44(3) . ? O5 C9' 1.42(7) . ? O5 C9 1.51(4) . ? O6 C10' 1.48(5) . ? O6 C10 1.53(5) . ? O7 C11' 1.46(5) . ? O7 C11 1.56(5) . ? O8 C18 1.35(2) . ? O9 C13 1.39(3) . ? O9 C24 1.43(3) . ? O10 C21 1.42(3) . ? O11 C22 1.41(3) . ? O11 H11 0.8200 . ? O12 C23 1.34(5) . ? O12 H12 0.8200 . ? O12' C23 1.46(5) . ? O12' H12' 0.8200 . ? O13 C30 1.34(3) . ? O14 C25 1.37(3) . ? O14 C36 1.43(3) . ? O15 C33 1.45(3) . ? O16 C34 1.41(4) . ? O16 H16 0.8200 . ? O17 C35 1.41(3) . ? O17 H17 0.8200 . ? O18 C42 1.35(3) . ? O19 C37 1.39(3) . ? O19 C48 1.43(3) . ? O20 C45 1.46(3) . ? O21 C46 1.42(3) . ? O21 H21 0.8200 . ? O22 C47 1.41(3) . ? O22 H22 0.8200 . ? O23 C54 1.33(2) . ? O24 C49 1.38(3) . ? O24 C60 1.45(3) . ? O25 C57 1.44(3) . ? O26 C58 1.40(5) . ? O26 H26 0.8200 . ? O26' C58 1.41(4) . ? O26' H26' 0.8200 . ? O27 C59 1.29(4) . ? O27 H27 0.8200 . ? O28 C66 1.32(3) . ? O29 C61 1.37(3) . ? O29 C72 1.45(3) . ? O30 C69 1.43(3) . ? O31 C70 1.34(6) . ? O31 H31 0.8200 . ? O31' C70 1.49(5) . ? O31' H31' 0.8200 . ? O32 C71 1.46(4) . ? O32 H32 0.8200 . ? N1 N2 1.11(4) . ? N2 N3 1.20(5) . ? N4 N5 1.18(3) . ? N5 N6 1.16(3) . ? N7 N8 1.09(4) . ? N8 N9 1.22(5) . ? N10 N11 1.05(4) . ? 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O1W H1WB 0.84(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mn1 O15 96.9(6) . . ? O5 Mn1 O10 91.8(6) . . ? O15 Mn1 O10 100.0(6) . . ? O5 Mn1 N4 166.8(7) . . ? O15 Mn1 N4 93.8(7) . . ? O10 Mn1 N4 94.0(7) . . ? O5 Mn1 N1 91.3(7) . . ? O15 Mn1 N1 165.8(7) . . ? O10 Mn1 N1 91.3(7) . . ? N4 Mn1 N1 76.8(8) . . ? O5 Mn1 N7 94.8(7) . . ? O15 Mn1 N7 91.3(7) . . ? O10 Mn1 N7 166.1(7) . . ? N4 Mn1 N7 77.1(7) . . ? N1 Mn1 N7 76.4(8) . . ? O20 Mn2 O25 101.3(6) . . ? O20 Mn2 O30 93.5(6) . . ? O25 Mn2 O30 93.7(6) . . ? O20 Mn2 N1 90.4(7) . . ? O25 Mn2 N1 91.9(7) . . ? O30 Mn2 N1 172.4(7) . . ? O20 Mn2 N4 163.5(7) . . ? O25 Mn2 N4 89.6(6) . . ? O30 Mn2 N4 98.1(7) . . ? N1 Mn2 N4 76.8(8) . . ? O20 Mn2 N7 90.3(6) . . ? O25 Mn2 N7 164.4(7) . . ? O30 Mn2 N7 96.0(8) . . ? N1 Mn2 N7 77.5(8) . . ? N4 Mn2 N7 76.9(7) . . ? O5 Mn3 O1 93.9(6) . . ? O5 Mn3 O3 174.4(7) . . ? O1 Mn3 O3 91.1(6) . . ? O5 Mn3 N25 82.9(7) . . ? O1 Mn3 N25 176.6(7) . . ? O3 Mn3 N25 92.0(7) . . ? O5 Mn3 N13 91.4(7) . . ? O1 Mn3 N13 82.1(6) . . ? O3 Mn3 N13 91.7(6) . . ? N25 Mn3 N13 99.1(7) . . ? O5 Mn3 N10 91.3(7) . . ? O1 Mn3 N10 78.8(6) . . ? O3 Mn3 N10 87.3(7) . . ? N25 Mn3 N10 100.1(8) . . ? N13 Mn3 N10 160.8(6) . . ? O1 Mn4 O15 94.7(7) . . ? O1 Mn4 O13 91.5(7) . . ? O15 Mn4 O13 168.3(7) . . ? O1 Mn4 N27 177.6(7) . . ? O15 Mn4 N27 83.8(8) . . ? O13 Mn4 N27 90.3(7) . . ? O1 Mn4 Cl1 83.9(4) . . ? O15 Mn4 Cl1 92.7(5) . . ? O13 Mn4 Cl1 97.8(4) . . ? N27 Mn4 Cl1 94.4(6) . . ? O1 Mn4 N13 74.2(6) . . ? O15 Mn4 N13 86.7(6) . . ? O13 Mn4 N13 85.4(5) . . ? N27 Mn4 N13 107.4(7) . . ? Cl1 Mn4 N13 158.0(5) . . ? O10 Mn5 O8 174.6(7) . . ? O10 Mn5 O1 93.3(6) . . ? O8 Mn5 O1 91.9(6) . . ? O10 Mn5 N26 82.7(7) . . ? O8 Mn5 N26 92.1(7) . . ? O1 Mn5 N26 176.0(7) . . ? O10 Mn5 N10 88.6(6) . . ? O8 Mn5 N10 91.1(6) . . ? O1 Mn5 N10 79.3(6) . . ? N26 Mn5 N10 100.5(8) . . ? O10 Mn5 Cl1 92.2(5) . . ? O8 Mn5 Cl1 89.9(5) . . ? O1 Mn5 Cl1 81.4(5) . . ? N26 Mn5 Cl1 98.7(6) . . ? N10 Mn5 Cl1 160.7(5) . . ? O25 Mn6 O2 92.8(6) . . ? O25 Mn6 O23 175.2(7) . . ? O2 Mn6 O23 92.0(6) . . ? O25 Mn6 N29 83.2(7) . . ? O2 Mn6 N29 171.8(8) . . ? O23 Mn6 N29 92.1(7) . . ? O25 Mn6 N22 88.6(10) . . ? O2 Mn6 N22 98.1(11) . . ? O23 Mn6 N22 90.3(10) . . ? N29 Mn6 N22 88.9(12) . . ? O25 Mn6 N19 90.9(8) . . ? O2 Mn6 N19 81.4(7) . . ? O23 Mn6 N19 90.3(8) . . ? N29 Mn6 N19 91.5(8) . . ? N22 Mn6 N19 179.3(11) . . ? O28 Mn7 O30 174.0(8) . . ? O28 Mn7 O2 91.9(7) . . ? O30 Mn7 O2 93.3(7) . . ? O28 Mn7 N30 91.6(8) . . ? O30 Mn7 N30 83.4(8) . . ? O2 Mn7 N30 176.0(7) . . ? O28 Mn7 N16 88.1(7) . . ? O30 Mn7 N16 89.8(7) . . ? O2 Mn7 N16 79.8(7) . . ? N30 Mn7 N16 102.3(7) . . ? O28 Mn7 N19 93.0(8) . . ? O30 Mn7 N19 90.6(7) . . ? O2 Mn7 N19 83.1(9) . . ? N30 Mn7 N19 94.7(9) . . ? N16 Mn7 N19 162.9(10) . . ? O20 Mn8 O18 169.8(8) . . ? O20 Mn8 O2 92.9(6) . . ? O18 Mn8 O2 92.2(6) . . ? O20 Mn8 N28 83.9(7) . . ? O18 Mn8 N28 92.3(7) . . ? O2 Mn8 N28 171.4(8) . . ? O20 Mn8 N16 95.1(7) . . ? O18 Mn8 N16 94.4(8) . . ? O2 Mn8 N16 81.2(7) . . ? N28 Mn8 N16 91.2(8) . . ? O20 Mn8 N24 84.0(10) . . ? O18 Mn8 N24 86.9(11) . . ? O2 Mn8 N24 93.2(11) . . ? N28 Mn8 N24 94.3(12) . . ? N16 Mn8 N24 174.3(11) . . ? O8 Na1 O13 103.7(6) . . ? O8 Na1 O3 101.5(6) . . ? O13 Na1 O3 100.5(6) . . ? O8 Na1 O4 121.0(7) . . ? O13 Na1 O4 134.7(6) . . ? O3 Na1 O4 66.1(5) . . ? O8 Na1 O9 66.3(5) . . ? O13 Na1 O9 108.2(6) . . ? O3 Na1 O9 150.6(7) . . ? O4 Na1 O9 96.4(6) . . ? O8 Na1 O14 141.1(6) . . ? O13 Na1 O14 64.9(6) . . ? O3 Na1 O14 116.9(6) . . ? O4 Na1 O14 82.6(6) . . ? O9 Na1 O14 81.7(5) . . ? O8 Na1 O1 64.4(5) . . ? O13 Na1 O1 63.4(5) . . ? O3 Na1 O1 63.4(5) . . ? O4 Na1 O1 129.0(5) . . ? O9 Na1 O1 125.2(5) . . ? O14 Na1 O1 127.0(6) . . ? O18 Na2 O28 99.1(6) . . ? O18 Na2 O23 109.5(6) . . ? O28 Na2 O23 96.0(6) . . ? O18 Na2 O24 143.5(7) . . ? O28 Na2 O24 117.2(6) . . ? O23 Na2 O24 65.4(5) . . ? O18 Na2 O29 114.6(6) . . ? O28 Na2 O29 65.0(6) . . ? O23 Na2 O29 134.0(6) . . ? O24 Na2 O29 85.9(6) . . ? O18 Na2 O19 64.0(5) . . ? O28 Na2 O19 139.8(6) . . ? O23 Na2 O19 123.6(7) . . ? O24 Na2 O19 88.2(6) . . ? O29 Na2 O19 88.3(6) . . ? O18 Na2 O2 63.3(5) . . ? O28 Na2 O2 64.1(6) . . ? O23 Na2 O2 63.4(5) . . ? O24 Na2 O2 128.5(6) . . ? O29 Na2 O2 127.7(6) . . ? O19 Na2 O2 125.0(6) . . ? Mn4 Cl1 Mn5 76.88(18) . . ? Mn4 O1 Mn3 122.3(7) . . ? Mn4 O1 Mn5 117.2(7) . . ? Mn3 O1 Mn5 117.7(8) . . ? Mn4 O1 Na1 95.6(6) . . ? Mn3 O1 Na1 96.2(5) . . ? Mn5 O1 Na1 95.0(6) . . ? Mn8 O2 Mn6 134.7(9) . . ? Mn8 O2 Mn7 111.5(8) . . ? Mn6 O2 Mn7 111.3(7) . . ? Mn8 O2 Na2 94.9(6) . . ? Mn6 O2 Na2 95.9(6) . . ? Mn7 O2 Na2 94.6(6) . . ? C6 O3 Mn3 130.1(13) . . ? C6 O3 Na1 120.6(13) . . ? Mn3 O3 Na1 109.3(7) . . ? C1 O4 C12 117.1(17) . . ? C1 O4 Na1 119.0(12) . . ? C12 O4 Na1 123.6(13) . . ? C9' O5 C9 49(3) . . ? C9' O5 Mn3 114(3) . . ? C9 O5 Mn3 111(2) . . ? C9' O5 Mn1 117(3) . . ? C9 O5 Mn1 122(2) . . ? Mn3 O5 Mn1 122.6(7) . . ? C10' O6 C10 42(3) . . ? C11' O7 C11 65(3) . . ? C18 O8 Mn5 125.5(12) . . ? C18 O8 Na1 121.5(12) . . ? Mn5 O8 Na1 108.6(7) . . ? C13 O9 C24 115.0(16) . . ? C13 O9 Na1 118.8(12) . . ? C24 O9 Na1 126.1(13) . . ? C21 O10 Mn5 112.6(14) . . ? C21 O10 Mn1 122.1(13) . . ? Mn5 O10 Mn1 122.2(7) . . ? C22 O11 H11 109.5 . . ? C23 O12 H12 109.5 . . ? C23 O12' H12' 109.5 . . ? C30 O13 Mn4 127.7(15) . . ? C30 O13 Na1 117.6(14) . . ? Mn4 O13 Na1 108.7(7) . . ? C25 O14 C36 115.1(19) . . ? C25 O14 Na1 111.9(12) . . ? C36 O14 Na1 132.8(16) . . ? C33 O15 Mn4 112.4(13) . . ? C33 O15 Mn1 120.4(14) . . ? Mn4 O15 Mn1 121.3(8) . . ? C34 O16 H16 109.5 . . ? C35 O17 H17 109.5 . . ? C42 O18 Mn8 128.4(14) . . ? C42 O18 Na2 120.0(13) . . ? Mn8 O18 Na2 109.0(7) . . ? C37 O19 C48 115.6(17) . . ? C37 O19 Na2 112.3(12) . . ? C48 O19 Na2 131.9(14) . . ? C45 O20 Mn8 112.1(12) . . ? C45 O20 Mn2 124.4(12) . . ? Mn8 O20 Mn2 123.1(7) . . ? C46 O21 H21 109.5 . . ? C47 O22 H22 109.5 . . ? C54 O23 Mn6 128.9(14) . . ? C54 O23 Na2 121.1(13) . . ? Mn6 O23 Na2 108.7(7) . . ? C49 O24 C60 116.2(17) . . ? C49 O24 Na2 120.0(12) . . ? C60 O24 Na2 123.2(14) . . ? C57 O25 Mn6 112.6(13) . . ? C57 O25 Mn2 123.2(12) . . ? Mn6 O25 Mn2 123.0(8) . . ? C58 O26 H26 109.5 . . ? C58 O26' H26' 109.5 . . ? C59 O27 H27 109.5 . . ? C66 O28 Mn7 128.7(15) . . ? C66 O28 Na2 121.6(14) . . ? Mn7 O28 Na2 109.4(8) . . ? C61 O29 C72 115.8(19) . . ? C61 O29 Na2 117.1(13) . . ? C72 O29 Na2 126.8(15) . . ? C69 O30 Mn7 112.8(14) . . ? C69 O30 Mn2 121.4(14) . . ? Mn7 O30 Mn2 121.7(8) . . ? C70 O31 H31 109.5 . . ? C70 O31' H31' 109.5 . . ? C71 O32 H32 109.5 . . ? N2 N1 Mn2 135(2) . . ? N2 N1 Mn1 136(2) . . ? Mn2 N1 Mn1 88.2(9) . . ? N1 N2 N3 178(5) . . ? N5 N4 Mn1 132.1(15) . . ? N5 N4 Mn2 138.7(16) . . ? Mn1 N4 Mn2 89.1(8) . . ? N6 N5 N4 177(3) . . ? N8 N7 Mn2 131(2) . . ? N8 N7 Mn1 135.3(19) . . ? Mn2 N7 Mn1 87.2(9) . . ? N7 N8 N9 179(4) . . ? N11 N10 Mn5 135.2(19) . . ? N11 N10 Mn3 137.9(19) . . ? Mn5 N10 Mn3 82.9(7) . . ? N10 N11 N12 178(4) . . ? N14 N13 Mn3 136(2) . . ? N14 N13 Mn4 131(3) . . ? Mn3 N13 Mn4 80.3(5) . . ? N13 N14 N15 167(5) . . ? N17 N16 Mn8 126.3(17) . . ? N17 N16 Mn7 144.7(19) . . ? Mn8 N16 Mn7 86.6(8) . . ? N18 N17 N16 179(3) . . ? N20 N19 Mn7 137(3) . . ? N20 N19 Mn6 121(3) . . ? Mn7 N19 Mn6 83.7(10) . . ? N19 N20 N21 174(4) . . ? N23 N22 Mn6 99(3) . . ? N22 N23 N24 169(4) . . ? N23 N24 Mn8 107(3) . . ? C7 N25 C8 118.9(18) . . ? C7 N25 Mn3 126.2(15) . . ? C8 N25 Mn3 114.9(14) . . ? C19 N26 C20 121.1(18) . . ? C19 N26 Mn5 124.5(15) . . ? C20 N26 Mn5 113.6(14) . . ? C31 N27 C32 123(2) . . ? C31 N27 Mn4 125.3(17) . . ? C32 N27 Mn4 112.0(15) . . ? C43 N28 C44 122.6(18) . . ? C43 N28 Mn8 124.9(15) . . ? C44 N28 Mn8 112.2(13) . . ? C55 N29 C56 120(2) . . ? C55 N29 Mn6 125.8(17) . . ? C56 N29 Mn6 114.1(14) . . ? C67 N30 C68 120(2) . . ? C67 N30 Mn7 126.0(17) . . ? C68 N30 Mn7 113.9(15) . . ? C2 C1 O4 126(2) . . ? C2 C1 C6 120(2) . . ? O4 C1 C6 114.4(18) . . ? C1 C2 C3 122(2) . . ? C1 C2 H2 119.2 . . ? C3 C2 H2 119.2 . . ? C4 C3 C2 119(2) . . ? C4 C3 H3 120.4 . . ? C2 C3 H3 120.4 . . ? C3 C4 C5 122(2) . . ? C3 C4 H4 118.9 . . ? C5 C4 H4 118.9 . . ? C6 C5 C4 118(2) . . ? C6 C5 C7 124(2) . . ? C4 C5 C7 118.5(19) . . ? O3 C6 C1 118.6(18) . . ? O3 C6 C5 123(2) . . ? C1 C6 C5 119(2) . . ? N25 C7 C5 125(2) . . ? N25 C7 H7 117.4 . . ? C5 C7 H7 117.4 . . ? C9 C8 C11' 61(3) . . ? C9 C8 C10' 135(3) . . ? C11' C8 C10' 115(4) . . ? C9 C8 C10 115(4) . . ? C11' C8 C10 149(4) . . ? C10' C8 C10 44(3) . . ? C9 C8 C11 124(3) . . ? C11' C8 C11 67(3) . . ? C10' C8 C11 57(3) . . ? C10 C8 C11 100(3) . . ? C9 C8 N25 105(2) . . ? C11' C8 N25 107(3) . . ? C10' C8 N25 118(3) . . ? C10 C8 N25 103(3) . . ? C11 C8 N25 107(3) . . ? C9 C8 C9' 45(3) . . ? C11' C8 C9' 105(4) . . ? C10' C8 C9' 109(4) . . ? C10 C8 C9' 72(4) . . ? C11 C8 C9' 151(3) . . ? N25 C8 C9' 102(3) . . ? C8 C9 O5 111(3) . . ? O5 C9' C8 104(4) . . ? C8 C10' O6 107(4) . . ? C8 C10 O6 103(4) . . ? C8 C11 O7 103(3) . . ? C8 C11' O7 112(4) . . ? O4 C12 H12A 109.5 . . ? O4 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? O4 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C14 C13 O9 124(2) . . ? C14 C13 C18 122(2) . . ? O9 C13 C18 114.3(17) . . ? C13 C14 C15 120(2) . . ? C13 C14 H14 120.1 . . ? C15 C14 H14 120.1 . . ? C16 C15 C14 120(2) . . ? C16 C15 H15 119.9 . . ? C14 C15 H15 119.9 . . ? C15 C16 C17 121(2) . . ? C15 C16 H16A 119.5 . . ? C17 C16 H16A 119.5 . . ? C18 C17 C19 124(2) . . ? C18 C17 C16 119(2) . . ? C19 C17 C16 117(2) . . ? O8 C18 C17 122.9(19) . . ? O8 C18 C13 119.1(18) . . ? C17 C18 C13 118.0(19) . . ? N26 C19 C17 126(2) . . ? N26 C19 H19 117.2 . . ? C17 C19 H19 117.2 . . ? N26 C20 C21 105.4(18) . . ? N26 C20 C23 113(2) . . ? C21 C20 C23 113(2) . . ? N26 C20 C22 108(2) . . ? C21 C20 C22 108(2) . . ? C23 C20 C22 109(2) . . ? O10 C21 C20 109(2) . . ? O10 C21 H21A 109.9 . . ? C20 C21 H21A 109.9 . . ? O10 C21 H21B 109.9 . . ? C20 C21 H21B 109.9 . . ? H21A C21 H21B 108.3 . . ? O11 C22 C20 112(2) . . ? O11 C22 H22A 109.3 . . ? C20 C22 H22A 109.3 . . ? O11 C22 H22B 109.3 . . ? C20 C22 H22B 109.3 . . ? H22A C22 H22B 108.0 . . ? O12 C23 O12' 99(4) . . ? O12 C23 C20 112(3) . . ? O12' C23 C20 108(3) . . ? O9 C24 H24A 109.5 . . ? O9 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? O9 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? O14 C25 C26 126(2) . . ? O14 C25 C30 114(2) . . ? C26 C25 C30 119(2) . . ? C27 C26 C25 122(2) . . ? C27 C26 H26A 118.8 . . ? C25 C26 H26A 118.8 . . ? C26 C27 C28 119(2) . . ? C26 C27 H27A 120.5 . . ? C28 C27 H27A 120.5 . . ? C27 C28 C29 120(3) . . ? C27 C28 H28 119.9 . . ? C29 C28 H28 119.9 . . ? C30 C29 C28 121(2) . . ? C30 C29 C31 122(2) . . ? C28 C29 C31 117(2) . . ? O13 C30 C29 126(2) . . ? O13 C30 C25 116(2) . . ? C29 C30 C25 118(2) . . ? N27 C31 C29 124(2) . . ? N27 C31 H31A 117.8 . . ? C29 C31 H31A 117.8 . . ? N27 C32 C34 107(2) . . ? N27 C32 C35 111(2) . . ? C34 C32 C35 112(3) . . ? N27 C32 C33 104(2) . . ? C34 C32 C33 112(2) . . ? C35 C32 C33 110(2) . . ? O15 C33 C32 109(2) . . ? O15 C33 H33A 109.9 . . ? C32 C33 H33A 109.9 . . ? O15 C33 H33B 109.9 . . ? C32 C33 H33B 109.9 . . ? H33A C33 H33B 108.3 . . ? O16 C34 C32 110(2) . . ? O16 C34 H34A 109.7 . . ? C32 C34 H34A 109.7 . . ? O16 C34 H34B 109.7 . . ? C32 C34 H34B 109.7 . . ? H34A C34 H34B 108.2 . . ? O17 C35 C32 109(2) . . ? O17 C35 H35A 109.8 . . ? C32 C35 H35A 109.8 . . ? O17 C35 H35B 109.8 . . ? C32 C35 H35B 109.8 . . ? H35A C35 H35B 108.3 . . ? O14 C36 H36A 109.5 . . ? O14 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? O14 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? C38 C37 O19 124(2) . . ? C38 C37 C42 121(2) . . ? O19 C37 C42 114.9(19) . . ? C37 C38 C39 120(2) . . ? C37 C38 H38 120.1 . . ? C39 C38 H38 120.1 . . ? C40 C39 C38 120(2) . . ? C40 C39 H39 120.2 . . ? C38 C39 H39 120.2 . . ? C39 C40 C41 121(2) . . ? C39 C40 H40 119.6 . . ? C41 C40 H40 119.6 . . ? C42 C41 C40 120(2) . . ? C42 C41 C43 122(2) . . ? C40 C41 C43 118(2) . . ? O18 C42 C41 124.7(19) . . ? O18 C42 C37 117(2) . . ? C41 C42 C37 118(2) . . ? N28 C43 C41 126(2) . . ? N28 C43 H43 116.8 . . ? C41 C43 H43 116.8 . . ? N28 C44 C45 104.6(17) . . ? N28 C44 C46 109(2) . . ? C45 C44 C46 109.5(19) . . ? N28 C44 C47 111.2(18) . . ? C45 C44 C47 110(2) . . ? C46 C44 C47 112(2) . . ? O20 C45 C44 108.4(19) . . ? O20 C45 H45A 110.0 . . ? C44 C45 H45A 110.0 . . ? O20 C45 H45B 110.0 . . ? C44 C45 H45B 110.0 . . ? H45A C45 H45B 108.4 . . ? O21 C46 C44 112.3(19) . . ? O21 C46 H46A 109.2 . . ? C44 C46 H46A 109.2 . . ? O21 C46 H46B 109.2 . . ? C44 C46 H46B 109.2 . . ? H46A C46 H46B 107.9 . . ? O22 C47 C44 110(2) . . ? O22 C47 H47A 109.6 . . ? C44 C47 H47A 109.6 . . ? O22 C47 H47B 109.6 . . ? C44 C47 H47B 109.6 . . ? H47A C47 H47B 108.2 . . ? O19 C48 H48A 109.5 . . ? O19 C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48B 109.5 . . ? O19 C48 H48C 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? C50 C49 O24 124(2) . . ? C50 C49 C54 121(2) . . ? O24 C49 C54 114.2(19) . . ? C49 C50 C51 121(2) . . ? C49 C50 H50 119.5 . . ? C51 C50 H50 119.5 . . ? C52 C51 C50 119(2) . . ? C52 C51 H51 120.5 . . ? C50 C51 H51 120.5 . . ? C51 C52 C53 122(2) . . ? C51 C52 H52 119.1 . . ? C53 C52 H52 119.1 . . ? C52 C53 C54 119(2) . . ? C52 C53 C55 119(2) . . ? C54 C53 C55 123(2) . . ? O23 C54 C49 119(2) . . ? O23 C54 C53 123(2) . . ? C49 C54 C53 118(2) . . ? N29 C55 C53 126(2) . . ? N29 C55 H55 116.8 . . ? C53 C55 H55 116.8 . . ? N29 C56 C59 113(2) . . ? N29 C56 C57 103.7(19) . . ? C59 C56 C57 109(2) . . ? N29 C56 C58 105(2) . . ? C59 C56 C58 117(3) . . ? C57 C56 C58 108(2) . . ? O25 C57 C56 110.2(19) . . ? O25 C57 H57A 109.6 . . ? C56 C57 H57A 109.6 . . ? O25 C57 H57B 109.6 . . ? C56 C57 H57B 109.6 . . ? H57A C57 H57B 108.1 . . ? O26 C58 O26' 100(3) . . ? O26 C58 C56 107(3) . . ? O26' C58 C56 120(3) . . ? O27 C59 C56 120(3) . . ? O27 C59 H59A 107.3 . . ? C56 C59 H59A 107.3 . . ? O27 C59 H59B 107.3 . . ? C56 C59 H59B 107.3 . . ? H59A C59 H59B 106.9 . . ? O24 C60 H60A 109.5 . . ? O24 C60 H60B 109.5 . . ? H60A C60 H60B 109.5 . . ? O24 C60 H60C 109.5 . . ? H60A C60 H60C 109.5 . . ? H60B C60 H60C 109.5 . . ? O29 C61 C62 126(2) . . ? O29 C61 C66 114(2) . . ? C62 C61 C66 120(2) . . ? C61 C62 C63 121(2) . . ? C61 C62 H62 119.7 . . ? C63 C62 H62 119.7 . . ? C64 C63 C62 120(2) . . ? C64 C63 H63 120.0 . . ? C62 C63 H63 120.0 . . ? C63 C64 C65 122(3) . . ? C63 C64 H64 119.2 . . ? C65 C64 H64 119.2 . . ? C66 C65 C64 120(2) . . ? C66 C65 C67 122(2) . . ? C64 C65 C67 118(2) . . ? O28 C66 C65 125(2) . . ? O28 C66 C61 118(2) . . ? C65 C66 C61 118(2) . . ? N30 C67 C65 125(2) . . ? N30 C67 H67 117.4 . . ? C65 C67 H67 117.4 . . ? C70 C68 N30 113(2) . . ? C70 C68 C71 112(2) . . ? N30 C68 C71 106.5(17) . . ? C70 C68 C69 112(2) . . ? N30 C68 C69 103.6(18) . . ? C71 C68 C69 110(2) . . ? O30 C69 C68 111.4(18) . . ? O30 C69 H69A 109.4 . . ? C68 C69 H69A 109.4 . . ? O30 C69 H69B 109.4 . . ? C68 C69 H69B 109.4 . . ? H69A C69 H69B 108.0 . . ? O31 C70 O31' 103(3) . . ? O31 C70 C68 114(3) . . ? O31' C70 C68 120(3) . . ? O32 C71 C68 112(2) . . ? O32 C71 H71A 109.3 . . ? C68 C71 H71A 109.3 . . ? O32 C71 H71B 109.3 . . ? C68 C71 H71B 109.3 . . ? H71A C71 H71B 107.9 . . ? O29 C72 H72A 109.5 . . ? O29 C72 H72B 109.5 . . ? H72A C72 H72B 109.5 . . ? O29 C72 H72C 109.5 . . ? H72A C72 H72C 109.5 . . ? H72B C72 H72C 109.5 . . ? H1WA O1W H1WB 105(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.955 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.955 _refine_diff_density_max 1.326 _refine_diff_density_min -1.009 _refine_diff_density_rms 0.097 # Attachment 'c2c.cif' data_c2c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 757315' #TrackingRef 'c2c.cif' _publ_section_exptl_refinement ; Standard DFIX restraints were used for the distance of the disordered atoms, such as (O25' and C48), (O25 and C48), (C35 and O16'), (C35 and O16), (C36 and O17'),(C36 and O17), (C35 and C33), (C34 and C33), (C36 and C33), (C36 and C35), (C36 and C34),(C70 and C73), (C70 and C72), (O36 and C73), (O35 and C72), (C71 and C73), (C72 and C73),(Cl1 and O38), (Cl1 and O39), (Cl1 and O40), (Cl1 and O41). To improve the parameters chemical more reasonable, ultimately restrain instructions (DELU, SIMU)for (C48 and C46), (N4, N5 and N6), (O2, Mn1 and Mn3),(N13, N14, N15 and N15'),(C70, C71, C72, C73 and O34), (O2 and C1),(C29, C30 and C31),(o35 and c72), ISOR for C35, C36, O17, O17', O16, O16', O25', N15', N15, O35, O36, C72, C73, C71 were applied in the refinement. ; #===================================================================== # start Validation Reply Form _vrf_PLAT220_c2c ; PROBLEM: Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 5.20 Ratio RESPONSE: This is likely to be due to partial disorder in the flexible Shiff-base ligands. ; _vrf_PLAT222_c2c ; PROBLEM: Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 8.02 Ratio RESPONSE: This is likely to be due to partial disorder in the flexible Shiff-base ligands. ; _vrf_PLAT601_c2c ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 681.00 A**3 RESPONSE: In an attempt to achieve a higher quality structure solution, the highly disordered solvent molecules was removed. This resulted in the void described above. ; # end Validation Reply Form # 4. Chemical Data _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point 'not measured' _chemical_formula_moiety 'C150 H219 Cl2 Mn16 N45 Na4 O87' _chemical_formula_sum 'C150 H219 Cl2 Mn16 N45 Na4 O87' _chemical_formula_weight 5086.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 54.078(10) _cell_length_b 12.4891(16) _cell_length_c 36.093(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.843(14) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 23451(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 19411 _cell_measurement_theta_min 8.52 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.441 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10432 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.950 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4157 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5218 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Sheldrick, 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Goniometer KM4/Xcalibur' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 29424 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0576 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1481 _diffrn_reflns_limit_h_min -64 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_theta_min 8.55 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19402 _reflns_number_gt 9880 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2000)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2000)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Bruker, 2000)' _computing_structure_refinement SHELXTL _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1210P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19402 _refine_ls_number_parameters 1437 _refine_ls_number_restraints 226 _refine_ls_R_factor_all 0.1643 _refine_ls_R_factor_gt 0.0799 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2259 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1970 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.931 _refine_ls_restrained_S_all 0.946 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.18306(2) 0.04231(8) 1.00672(3) 0.0328(3) Uani 1 1 d U . . Mn2 Mn 0.16588(2) 0.28915(8) 1.00123(3) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.12260(2) 0.11602(11) 1.00300(3) 0.0457(3) Uani 1 1 d U . . Mn4 Mn 0.142618(19) 0.13195(9) 0.91688(3) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . . Mn5 Mn 0.092186(19) 0.46397(9) 0.78237(3) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . Mn6 Mn 0.085608(19) 0.22082(9) 0.74674(3) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . Mn7 Mn 0.07138(2) 0.43757(9) 0.69162(3) 0.0394(3) Uani 1 1 d . . . Mn8 Mn 0.028664(18) 0.36392(9) 0.74579(3) 0.0341(3) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.24398(5) 0.1354(3) 0.26895(8) 0.0834(8) Uani 1 1 d D . . Na1 Na 0.17126(6) 0.1575(2) 1.08738(8) 0.0471(8) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.13586(5) 0.3782(3) 0.73404(9) 0.0490(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.15773(8) 0.1448(3) 1.00913(13) 0.0311(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.14928(18) -0.0797(7) 1.0041(3) 0.120(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.19244(12) 0.0174(5) 1.13283(16) 0.0620(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.19354(10) 0.0304(4) 1.06099(13) 0.0423(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.17475(8) 0.0404(4) 0.95224(13) 0.0329(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.21539(12) -0.2573(4) 0.9710(2) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2088 -0.3148 0.9629 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.25540(10) 0.0280(5) 0.98079(17) 0.0574(15) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2483 0.0848 0.9728 0.086 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.20354(12) 0.2839(5) 1.12683(16) 0.0615(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.17784(10) 0.3139(4) 1.05463(14) 0.0419(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.15528(9) 0.2784(4) 0.94685(13) 0.0347(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.20920(12) 0.5316(5) 0.95427(17) 0.0620(16) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2133 0.5221 0.9776 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.13220(18) 0.5969(6) 0.9542(4) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1262 0.6565 0.9479 0.190 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.14311(13) 0.1875(6) 1.12841(17) 0.0678(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.12741(10) 0.1213(5) 1.05674(16) 0.0580(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.11578(9) 0.0920(4) 0.94979(14) 0.0419(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0404(4) 0.1825(11) 0.9459(6) 0.123(6) Uani 0.50 1 d PDU . . H16 H 0.0539 0.2138 0.9560 0.184 Uiso 0.50 1 calc PR . . O16' O 0.0363(4) 0.0353(19) 0.9004(4) 0.142(7) Uani 0.50 1 d PDU . . H16' H 0.0210 0.0509 0.8923 0.214 Uiso 0.50 1 calc PR . . O17 O 0.0627(3) -0.1418(14) 0.9745(5) 0.182(6) Uani 0.80 1 d PDU . . H17 H 0.0535 -0.1021 0.9831 0.274 Uiso 0.80 1 calc PR . . O17' O 0.0700(8) -0.129(3) 0.9176(8) 0.100(12) Uani 0.20 1 d PDU . . H17' H 0.0726 -0.1941 0.9200 0.150 Uiso 0.20 1 calc PR . . O18 O 0.16650(12) 0.1835(6) 0.87776(18) 0.0718(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.13092(11) -0.0149(5) 0.88168(18) 0.0658(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.08626(8) 0.3704(4) 0.73901(14) 0.0358(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.07060(14) 0.2318(7) 0.6771(2) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.16801(11) 0.5236(5) 0.7585(2) 0.0642(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.12711(9) 0.4884(4) 0.78275(15) 0.0459(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.05844(8) 0.4477(4) 0.78635(15) 0.0385(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0906(2) 0.5078(10) 0.9024(4) 0.108(3) Uani 0.80 1 d PD . . H25 H 0.0922 0.5190 0.9253 0.162 Uiso 0.80 1 calc PR . . O25' O 0.0868(7) 0.665(3) 0.9041(11) 0.089(11) Uani 0.20 1 d PDU . . H25' H 0.0901 0.7133 0.8908 0.133 Uiso 0.20 1 calc PR . . O26 O 0.06477(18) 0.7644(6) 0.8343(3) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0653 0.7682 0.8572 0.162 Uiso 1 1 calc R . . O27 O 0.16943(10) 0.2413(5) 0.75374(18) 0.0609(17) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.12007(9) 0.2073(4) 0.74505(16) 0.0449(13) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.05094(8) 0.2209(4) 0.74885(15) 0.0373(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0470(2) -0.0836(9) 0.7053(4) 0.083(4) Uani 0.60 1 d P . . H30 H 0.0415 -0.1424 0.6967 0.125 Uiso 0.60 1 calc PR . . O30' O 0.0234(3) -0.0920(12) 0.7463(8) 0.103(8) Uani 0.40 1 d P . . H30' H 0.0178 -0.1497 0.7368 0.155 Uiso 0.40 1 calc PR . . O31 O 0.08395(13) -0.0384(5) 0.82506(19) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.0810 -0.1001 0.8172 0.114 Uiso 1 1 calc R . . O32 O 0.14858(10) 0.3828(5) 0.67297(17) 0.0603(16) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.10329(9) 0.4378(5) 0.68015(16) 0.0511(15) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.03741(9) 0.4268(4) 0.69564(14) 0.0419(13) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.0107(4) 0.6335(17) 0.6138(6) 0.225(7) Uani 1 1 d DU . . H35 H -0.0168 0.6880 0.6023 0.337 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.0192(4) 0.4344(16) 0.5715(5) 0.213(6) Uani 1 1 d DU . . H36 H 0.0127 0.3801 0.5602 0.319 Uiso 1 1 calc R . . O37 O 0.21453(19) 0.2768(12) 0.8840(3) 0.140(4) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.2193 0.2776 0.9076 0.209 Uiso 1 1 calc R . . O38 O 0.2221(3) 0.2044(13) 0.2540(5) 0.202(7) Uani 1 1 d D . . O39 O 0.2343(3) 0.068(3) 0.2941(6) 0.37(2) Uani 1 1 d D . . O40 O 0.2486(3) 0.1041(15) 0.2331(3) 0.212(8) Uani 1 1 d D . . O41 O 0.26895(14) 0.1656(10) 0.2914(2) 0.130(4) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.17181(11) 0.4425(5) 0.99059(18) 0.0383(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.21196(10) -0.0518(4) 1.00275(17) 0.0324(13) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.08562(14) 0.0766(8) 0.9940(2) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.12139(15) 0.2989(6) 0.9998(2) 0.063(2) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.1040(2) 0.3555(8) 0.9910(3) 0.094(3) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.0875(4) 0.4173(18) 0.9834(7) 0.215(9) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.20578(12) 0.2062(5) 1.00516(19) 0.0402(15) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.22546(12) 0.2310(5) 1.0274(2) 0.0463(16) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.24440(17) 0.2589(8) 1.0481(3) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.11006(13) 0.2147(6) 0.8730(2) 0.0495(17) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.10625(10) 0.2525(5) 0.8430(2) 0.0323(14) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.10178(13) 0.2918(6) 0.8118(2) 0.0533(18) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.07886(13) 0.5824(6) 0.7312(2) 0.0535(18) Uani 1 1 d U . . N14 N 0.08835(18) 0.6646(6) 0.7263(2) 0.064(2) Uani 1 1 d U . . N15 N 0.1046(6) 0.726(2) 0.7252(7) 0.108(8) Uani 0.50 1 d PU . . N15' N 0.0867(7) 0.7549(18) 0.7163(9) 0.114(8) Uani 0.50 1 d PU . . N16 N 0.09544(11) 0.5657(5) 0.82612(17) 0.0393(15) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.08292(11) 0.0652(5) 0.75421(18) 0.0391(15) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.05458(13) 0.5137(6) 0.6424(2) 0.0543(18) Uani 1 1 d . . . N19 N -0.00983(11) 0.2957(5) 0.7094(2) 0.0412(15) Uani 1 1 d . . . N20 N -0.01682(14) 0.2540(7) 0.6797(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N21 N -0.0252(3) 0.2159(14) 0.6501(4) 0.160(7) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.0000 0.4972(8) 0.7500 0.043(2) Uani 1 2 d S . . N23 N 0.0000 0.5918(10) 0.7500 0.054(3) Uani 1 2 d S . . N24 N 0.0000 0.6854(11) 0.7500 0.107(5) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.1477(3) -0.1458(14) 1.0335(5) 0.125(5) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.1321 -0.1867 1.0259 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1478 -0.1038 1.0558 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.1622 -0.1935 1.0396 0.188 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.21131(18) -0.0425(7) 1.1228(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.21048(14) -0.0361(6) 1.0834(2) 0.0398(18) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.22839(13) -0.0955(6) 1.0701(2) 0.0387(18) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.24686(16) -0.1587(7) 1.0977(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2590 -0.1980 1.0895 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.24694(17) -0.1624(8) 1.1347(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.2592 -0.2034 1.1521 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.22870(19) -0.1046(8) 1.1473(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2285 -0.1091 1.1730 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.22828(13) -0.0988(6) 1.0308(2) 0.0350(17) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2412 -0.1384 1.0246 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.21368(13) -0.0657(6) 0.9627(2) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.19697(15) 0.0251(7) 0.9393(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2068 0.0909 0.9425 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1920 0.0067 0.9122 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.20184(16) -0.1733(6) 0.9477(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1840 -0.1747 0.9479 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2025 -0.1831 0.9213 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.24134(15) -0.0576(7) 0.9595(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2502 -0.1241 0.9684 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2409 -0.0489 0.9326 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1878(2) -0.0056(10) 1.1695(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1744 0.0404 1.1731 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2033 0.0066 1.1897 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.1826 -0.0789 1.1700 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.20387(15) 0.3854(7) 1.1131(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.19083(13) 0.3993(6) 1.0742(2) 0.0383(18) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.19077(14) 0.4994(6) 1.0565(2) 0.0394(18) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.20324(17) 0.5863(7) 1.0790(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2029 0.6536 1.0678 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.21589(18) 0.5720(9) 1.1174(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2242 0.6293 1.1320 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.21613(18) 0.4719(9) 1.1341(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2247 0.4628 1.1600 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.18079(14) 0.5160(6) 1.0162(2) 0.0438(19) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1807 0.5860 1.0073 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.16498(15) 0.4676(6) 0.9487(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.14648(16) 0.3792(6) 0.9294(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1295 0.3942 0.9321 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1454 0.3766 0.9022 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.18945(19) 0.4572(8) 0.9362(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1961 0.3851 0.9418 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.1853 0.4672 0.9085 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1525(2) 0.5791(7) 0.9386(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1655 0.6337 0.9480 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.1465 0.5860 0.9108 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2224(3) 0.2626(12) 1.1624(3) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2210 0.1894 1.1697 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.2196 0.3092 1.1820 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.2392 0.2750 1.1593 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1179(2) 0.1604(10) 1.1155(3) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.1098(2) 0.1298(9) 1.0760(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.0836(2) 0.1063(14) 1.0596(3) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.0666(3) 0.113(2) 1.0826(5) 0.170(8) Uani 1 1 d U . . H29 H 0.0494 0.0947 1.0721 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0745(3) 0.144(2) 1.1197(5) 0.152(7) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.0627 0.1515 1.1340 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1000(3) 0.1658(16) 1.1361(4) 0.124(5) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.1054 0.1846 1.1620 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.0735(2) 0.0773(13) 1.0207(4) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.0564 0.0563 1.0132 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.07341(14) 0.0406(8) 0.9536(3) 0.073(3) Uani 1 1 d D . . C34 C 0.08881(16) 0.0917(8) 0.9305(3) 0.072(3) Uani 1 1 d D . . H34A H 0.0860 0.0540 0.9062 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.0830 0.1649 0.9248 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.04582(16) 0.0702(9) 0.9402(3) 0.084(3) Uani 1 1 d DU . . C36 C 0.0774(3) -0.0793(8) 0.9550(5) 0.128(5) Uani 1 1 d DU . . C37 C 0.1507(3) 0.2460(10) 1.1640(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1688 0.2603 1.1705 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.1469 0.2044 1.1842 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.1414 0.3125 1.1613 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1627(3) 0.1547(16) 0.8416(4) 0.128(5) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1758 0.1860 0.8316 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.1461 0.1790 0.8269 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.1636 0.0781 0.8401 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.16483(14) 0.5903(8) 0.7872(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.14219(14) 0.5701(7) 0.7991(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.13706(15) 0.6370(7) 0.8277(2) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.15512(18) 0.7211(9) 0.8444(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.1518 0.7663 0.8629 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1772(2) 0.7344(10) 0.8330(3) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.1891 0.7865 0.8445 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.18135(16) 0.6700(9) 0.8046(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.1961 0.6809 0.7966 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.11438(15) 0.6295(7) 0.8401(2) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.1131 0.6745 0.8601 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.07141(14) 0.5696(7) 0.8396(2) 0.0448(19) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.05673(17) 0.4692(9) 0.8237(3) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.0636 0.4092 0.8404 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.0388 0.4778 0.8233 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.0757(2) 0.5833(17) 0.8815(4) 0.121(5) Uani 1 1 d DU . . C49 C 0.0559(3) 0.6668(10) 0.8206(5) 0.109(5) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.0549 0.6650 0.7933 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.0385 0.6593 0.8229 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.1890(2) 0.5477(10) 0.7423(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.1893 0.4961 0.7227 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.2049 0.5448 0.7622 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.1867 0.6181 0.7312 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.16200(15) 0.1351(8) 0.7534(2) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.13537(15) 0.1180(7) 0.7497(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.12623(14) 0.0158(6) 0.7528(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.1437(2) -0.0719(8) 0.7567(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.1380 -0.1415 0.7586 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.16913(19) -0.0531(10) 0.7578(3) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.1802 -0.1107 0.7590 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.17830(18) 0.0496(9) 0.7572(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.1956 0.0608 0.7595 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.10031(16) -0.0060(6) 0.7539(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.0956 -0.0775 0.7545 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.05867(14) 0.0299(6) 0.7624(2) 0.0411(18) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.03928(14) 0.1175(6) 0.7436(3) 0.0432(19) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.0327 0.1029 0.7163 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.0249 0.1164 0.7549 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.04865(17) -0.0794(7) 0.7445(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.06275(18) 0.0295(7) 0.8059(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.0661 0.1019 0.8156 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.0472 0.0045 0.8116 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.19701(18) 0.2585(11) 0.7664(4) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.2006 0.3338 0.7661 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.2050 0.2218 0.7494 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H62C H 0.2037 0.2314 0.7921 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.13406(16) 0.4484(8) 0.6445(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.10915(15) 0.4728(7) 0.6481(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.09263(17) 0.5307(8) 0.6191(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.1012(2) 0.5715(11) 0.5880(3) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.0904 0.6136 0.5691 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.1252(2) 0.5487(11) 0.5859(3) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.1308 0.5754 0.5655 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.14192(18) 0.4855(9) 0.6141(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.1583 0.4690 0.6120 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.06601(18) 0.5515(10) 0.6186(3) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.0565 0.5962 0.5993 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.02620(18) 0.5225(10) 0.6342(3) 0.090(3) Uani 1 1 d DU . . C71 C 0.0212(2) 0.5030(12) 0.6744(3) 0.106(3) Uani 1 1 d DU . . H71A H 0.0235 0.5697 0.6887 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.0035 0.4801 0.6707 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.0168(4) 0.6291(12) 0.6171(6) 0.177(6) Uani 1 1 d DU . . H72A H 0.0258 0.6863 0.6335 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.0198 0.6366 0.5919 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.0166(5) 0.4330(13) 0.6100(4) 0.182(6) Uani 1 1 d DU . . H73A H -0.0015 0.4253 0.6084 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.0253 0.3694 0.6227 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.1694(2) 0.3237(12) 0.6641(4) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.1781 0.2815 0.6860 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.1813 0.3730 0.6580 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.1625 0.2775 0.6425 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.2204(5) 0.379(2) 0.8693(7) 0.175(9) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.2261 0.4283 0.8903 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.2052 0.4066 0.8514 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H75C H 0.2336 0.3694 0.8566 0.080 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.1303(2) 0.8223(7) 0.9330(4) 0.130(4) Uani 1 1 d D . . O2W O 0.0273(4) 0.1286(18) 0.6362(6) 0.132(7) Uani 0.50 1 d P . . O3W O 0.2172(4) 0.002(3) 0.3544(7) 0.192(13) Uani 0.50 1 d P . . O4W O 0.0504(6) 0.368(3) 0.9099(9) 0.198(13) Uani 0.50 1 d P . . H1WA H 0.131(2) 0.864(8) 0.912(2) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H1WB H 0.138(2) 0.852(9) 0.9569(17) 0.080 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0361(6) 0.0284(6) 0.0310(6) 0.0015(5) 0.0041(5) 0.0088(5) Mn2 0.0380(6) 0.0236(6) 0.0305(6) -0.0002(5) 0.0010(5) -0.0018(4) Mn3 0.0348(6) 0.0614(8) 0.0418(7) 0.0017(6) 0.0122(5) -0.0095(6) Mn4 0.0337(6) 0.0320(6) 0.0325(6) 0.0000(5) 0.0005(5) -0.0005(5) Mn5 0.0258(5) 0.0386(6) 0.0427(7) 0.0039(5) 0.0060(5) -0.0067(5) Mn6 0.0285(5) 0.0292(6) 0.0549(7) 0.0094(6) 0.0119(5) 0.0017(5) Mn7 0.0283(6) 0.0478(7) 0.0410(7) 0.0165(6) 0.0076(5) 0.0009(5) Mn8 0.0243(5) 0.0334(6) 0.0431(7) 0.0041(5) 0.0069(5) -0.0011(4) Cl1 0.0547(14) 0.118(2) 0.0665(17) 0.0049(17) -0.0019(12) -0.0054(15) Na1 0.0549(18) 0.0464(18) 0.0405(17) 0.0064(15) 0.0138(14) 0.0063(14) Na2 0.0360(15) 0.056(2) 0.0556(19) 0.0159(16) 0.0136(14) -0.0005(14) O1 0.030(2) 0.028(3) 0.034(3) 0.004(2) 0.007(2) 0.002(2) O2 0.115(7) 0.077(5) 0.152(8) 0.026(5) 0.010(6) -0.035(4) O3 0.079(4) 0.065(4) 0.045(4) 0.021(3) 0.022(3) 0.028(3) O4 0.057(3) 0.039(3) 0.029(3) 0.013(2) 0.009(2) 0.024(3) O5 0.030(2) 0.034(3) 0.034(3) 0.000(2) 0.007(2) 0.008(2) O6 0.065(4) 0.033(3) 0.095(5) -0.017(3) -0.021(3) 0.009(3) O7 0.039(3) 0.057(4) 0.069(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.007(3) O8 0.070(4) 0.067(4) 0.038(3) 0.003(3) -0.001(3) -0.001(3) O9 0.057(3) 0.030(3) 0.032(3) -0.005(2) 0.001(2) -0.001(2) O10 0.041(3) 0.024(2) 0.033(3) 0.006(2) -0.002(2) -0.006(2) O11 0.071(4) 0.047(3) 0.058(4) 0.011(3) 0.001(3) -0.030(3) O12 0.078(6) 0.051(5) 0.210(11) -0.024(6) -0.030(6) 0.018(4) O13 0.072(4) 0.092(5) 0.043(4) -0.010(4) 0.023(3) 0.005(4) O14 0.046(3) 0.091(5) 0.043(3) 0.003(3) 0.024(3) 0.001(3) O15 0.028(2) 0.054(3) 0.037(3) -0.002(3) -0.002(2) -0.007(2) O16 0.122(6) 0.123(6) 0.124(6) 0.000(2) 0.034(3) 0.001(2) O16' 0.142(7) 0.143(7) 0.142(7) 0.000(2) 0.039(3) -0.001(2) O17 0.182(7) 0.183(7) 0.183(7) 0.000(2) 0.050(3) -0.002(2) O17' 0.100(12) 0.100(12) 0.101(12) 0.000(2) 0.028(4) -0.001(2) O18 0.061(4) 0.119(6) 0.036(4) 0.019(4) 0.016(3) 0.000(4) O19 0.056(4) 0.059(4) 0.072(4) -0.029(3) 0.001(3) 0.002(3) O20 0.031(2) 0.033(3) 0.041(3) 0.012(2) 0.005(2) -0.002(2) O21 0.078(5) 0.109(6) 0.079(5) -0.022(4) 0.033(4) -0.003(4) O22 0.043(3) 0.068(4) 0.088(5) -0.001(4) 0.029(3) -0.022(3) O23 0.031(3) 0.050(3) 0.055(3) 0.002(3) 0.009(2) -0.016(2) O24 0.025(2) 0.045(3) 0.046(3) -0.006(3) 0.012(2) -0.005(2) O25 0.087(7) 0.114(9) 0.123(9) -0.001(8) 0.030(7) -0.013(6) O25' 0.064(16) 0.097(18) 0.102(19) -0.026(16) 0.019(14) -0.039(14) O26 0.129(7) 0.065(5) 0.134(7) -0.009(5) 0.043(6) -0.024(5) O27 0.040(3) 0.069(4) 0.077(4) 0.029(3) 0.021(3) 0.006(3) O28 0.033(3) 0.041(3) 0.062(4) 0.007(3) 0.015(2) 0.009(2) O29 0.032(2) 0.020(2) 0.061(3) 0.005(2) 0.014(2) -0.001(2) O30 0.108(9) 0.058(7) 0.065(8) -0.025(6) -0.008(7) 0.001(6) O30' 0.051(10) 0.023(8) 0.22(2) -0.007(11) 0.009(12) -0.004(7) O31 0.085(5) 0.052(4) 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-0.026(7) C33 0.041(5) 0.107(9) 0.068(7) -0.011(6) 0.007(5) -0.023(5) C34 0.040(5) 0.108(8) 0.063(6) -0.012(6) 0.005(4) -0.012(5) C35 0.054(6) 0.106(9) 0.091(8) -0.009(7) 0.017(5) -0.005(6) C36 0.129(11) 0.106(10) 0.158(12) 0.039(9) 0.051(9) -0.016(8) C37 0.103(9) 0.091(9) 0.076(8) -0.016(7) 0.035(7) 0.008(7) C38 0.120(11) 0.189(17) 0.081(10) -0.003(10) 0.035(8) -0.001(11) C39 0.027(4) 0.069(6) 0.045(5) 0.012(5) 0.003(3) -0.015(4) C40 0.030(4) 0.048(5) 0.054(5) 0.020(4) -0.002(4) -0.015(4) C41 0.042(4) 0.063(6) 0.041(5) 0.000(5) 0.008(4) -0.018(4) C42 0.058(6) 0.097(8) 0.046(5) -0.010(5) 0.013(4) -0.035(5) C43 0.076(7) 0.093(8) 0.052(6) -0.008(6) 0.003(5) -0.057(6) C44 0.040(5) 0.083(7) 0.060(6) 0.012(6) 0.002(4) -0.029(5) C45 0.045(5) 0.056(5) 0.036(4) -0.003(4) -0.004(4) -0.016(4) C46 0.031(4) 0.054(5) 0.048(4) -0.005(4) 0.010(3) -0.001(4) C47 0.046(5) 0.088(7) 0.062(6) -0.007(6) 0.011(4) -0.017(5) C48 0.061(7) 0.228(17) 0.067(6) 0.009(10) 0.004(6) -0.028(10) C49 0.100(9) 0.056(8) 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0.124(10) 0.080(7) 0.059(7) 0.020(5) -0.003(6) C67 0.080(8) 0.116(10) 0.078(8) 0.037(7) 0.043(6) -0.004(7) C68 0.054(5) 0.092(8) 0.064(6) 0.030(6) 0.029(5) 0.002(5) C69 0.050(5) 0.111(9) 0.057(6) 0.043(6) 0.013(5) 0.011(5) C70 0.043(5) 0.131(8) 0.094(7) 0.063(6) 0.013(5) 0.006(5) C71 0.068(6) 0.135(8) 0.119(6) 0.051(6) 0.030(5) 0.036(5) C72 0.183(9) 0.176(8) 0.173(9) 0.062(7) 0.050(8) 0.030(8) C73 0.165(10) 0.197(9) 0.178(9) -0.023(8) 0.037(8) -0.004(8) C74 0.085(8) 0.126(10) 0.096(9) 0.024(8) 0.043(7) 0.048(8) C75 0.184(19) 0.21(2) 0.156(17) -0.053(17) 0.088(15) -0.083(17) O1W 0.144(9) 0.059(6) 0.182(12) 0.005(6) 0.036(9) 0.007(6) O2W 0.124(15) 0.147(17) 0.124(15) -0.066(14) 0.031(12) -0.051(13) O3W 0.103(16) 0.35(4) 0.110(16) -0.01(2) 0.013(12) 0.00(2) O4W 0.18(2) 0.19(3) 0.19(3) 0.12(2) -0.009(19) -0.025(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O4 1.891(5) . ? Mn1 O5 1.894(5) . ? Mn1 O1 1.894(4) . ? Mn1 N2 1.991(6) . ? Mn1 O2 2.361(8) . ? Mn1 N7 2.396(6) . ? Mn2 O9 1.884(5) . ? Mn2 O10 1.893(5) . ? Mn2 O1 1.896(5) . ? Mn2 N1 1.997(6) . ? Mn2 N7 2.363(6) . ? Mn2 N4 2.396(8) . ? Mn3 O15 1.878(5) . ? Mn3 O1 1.886(4) . ? Mn3 O14 1.887(6) . ? Mn3 N3 1.998(8) . ? Mn3 N4 2.286(8) . ? Mn3 O2 2.832(10) . ? Mn4 O10 2.140(5) . ? Mn4 O15 2.170(5) . ? Mn4 O5 2.178(4) . ? Mn4 O19 2.223(6) . ? Mn4 O18 2.252(6) . ? Mn4 N10 2.270(7) . ? Mn5 O24 1.880(4) . ? Mn5 O20 1.909(5) . ? Mn5 O23 1.909(5) . ? Mn5 N16 1.997(7) . ? Mn5 N13 2.322(7) . ? Mn5 N12 2.392(7) . ? Mn6 O28 1.889(5) . ? Mn6 O20 1.890(5) . ? Mn6 O29 1.897(5) . ? Mn6 N17 1.973(6) . ? Mn6 O21 2.426(8) . ? Mn6 N12 2.438(8) . ? Mn7 O20 1.878(5) . ? Mn7 O33 1.881(5) . ? Mn7 O34 1.887(5) . ? Mn7 N18 2.001(7) . ? Mn7 N13 2.272(8) . ? Mn7 O21 2.621(8) . ? Mn8 O24 2.131(5) . ? Mn8 O29 2.141(5) . ? Mn8 O34 2.141(5) . ? Mn8 N19 2.298(7) 2_556 ? Mn8 N19 2.301(7) . ? Mn8 N22 2.307(7) . ? Mn8 Mn8 3.196(2) 2_556 ? Cl1 O41 1.424(7) . ? Cl1 O39 1.437(8) . ? Cl1 O40 1.438(9) . ? Cl1 O38 1.443(8) . ? Na1 O4 2.346(6) . ? Na1 O9 2.360(6) . ? Na1 O14 2.371(7) . ? Na1 O13 2.425(7) . ? Na1 O3 2.457(6) . ? Na1 O8 2.492(7) . ? Na1 O1 2.722(5) . ? Na2 O33 2.360(6) . ? Na2 O28 2.372(6) . ? Na2 O23 2.380(7) . ? Na2 O27 2.454(6) . ? Na2 O32 2.483(7) . ? Na2 O22 2.502(7) . ? Na2 O20 2.738(5) . ? O2 C1 1.365(18) . ? O3 C2 1.391(10) . ? O3 C13 1.440(10) . ? O4 C3 1.334(9) . ? O5 C10 1.416(9) . ? O6 C11 1.417(10) . ? O6 H6A 0.8200 . ? O7 C12 1.412(10) . ? O7 H7A 0.8200 . ? O8 C14 1.363(11) . ? O8 C25 1.430(11) . ? O9 C15 1.364(9) . ? O10 C22 1.430(9) . ? O11 C23 1.431(10) . ? O11 H11 0.8200 . ? O12 C24 1.383(17) . ? O12 H12 0.8200 . ? O13 C26 1.360(12) . ? O13 C37 1.438(13) . ? O14 C27 1.326(11) . ? O15 C34 1.434(9) . ? O16 C35 1.458(10) . ? O16 H16 0.8200 . ? O16' C35 1.454(10) . ? O16' H16' 0.8200 . ? O17 C36 1.431(10) . ? O17 H17 0.8200 . ? O17' C36 1.442(10) . ? O17' H17' 0.8200 . ? O18 C38 1.313(15) . ? O22 C39 1.376(11) . ? O22 C50 1.444(11) . ? O23 C40 1.338(9) . ? O24 C47 1.403(11) . ? O25 C48 1.331(14) . ? O25 H25 0.8200 . ? O25' C48 1.342(18) . ? O25' H25' 0.8200 . ? O26 C49 1.353(14) . ? O26 H26 0.8200 . ? O27 C51 1.384(11) . ? O27 C62 1.452(11) . ? O28 C52 1.372(10) . ? O29 C59 1.427(8) . ? O30 C60 1.396(15) . ? O30 H30 0.8200 . ? O30' C60 1.392(19) . ? O30' H30' 0.8200 . ? O31 C61 1.442(11) . ? O31 H31 0.8200 . ? O32 C63 1.381(10) . ? O32 C74 1.453(12) . ? O33 C64 1.352(9) . ? O34 C71 1.377(12) . ? O35 C72 1.462(10) . ? O35 H35 0.8200 . ? O36 C73 1.432(10) . ? O36 H36 0.8200 . ? O37 C75 1.45(2) . ? O37 H37 0.8200 . ? N1 C20 1.299(9) . ? N1 C21 1.489(10) . ? N2 C8 1.288(9) . ? N2 C9 1.485(9) . ? N3 C32 1.305(14) . ? N3 C33 1.497(12) . ? N4 N5 1.150(10) . ? N5 N6 1.154(14) . ? N7 N8 1.186(9) . ? N8 N9 1.145(10) . ? N10 N11 1.147(9) . ? N11 N12 1.191(9) . ? N13 N14 1.182(9) . ? N14 N15 1.17(2) . ? N14 N15' 1.18(2) . ? N15 N15' 1.00(3) . ? N16 C45 1.287(9) . ? N16 C46 1.508(9) . ? N17 C57 1.296(10) . ? N17 C58 1.487(9) . ? N18 C69 1.278(11) . ? N18 C70 1.486(11) . ? N19 N20 1.156(10) . ? N19 Mn8 2.298(7) 2_556 ? N20 N21 1.146(13) . ? N22 N23 1.182(14) . ? N22 Mn8 2.307(7) 2_556 ? N23 N24 1.168(16) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C7 1.347(12) . ? C2 C3 1.414(11) . ? C3 C4 1.404(11) . ? C4 C8 1.421(11) . ? C4 C5 1.437(11) . ? C5 C6 1.338(13) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.394(14) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C11 1.522(11) . ? C9 C12 1.535(11) . ? C9 C10 1.548(11) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 C19 1.381(13) . ? C14 C15 1.398(11) . ? C15 C16 1.405(11) . ? C16 C17 1.411(11) . ? C16 C20 1.420(11) . ? C17 C18 1.381(14) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.386(15) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C23 1.515(13) . ? C21 C22 1.524(11) . ? C21 C24 1.546(13) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 C31 1.368(15) . ? C26 C27 1.426(15) . ? C27 C28 1.413(15) . ? C28 C29 1.399(18) . ? C28 C32 1.407(18) . ? C29 C30 1.35(2) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 C31 1.37(2) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.475(8) . ? C33 C35 1.484(8) . ? C33 C36 1.512(9) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 C44 1.370(13) . ? C39 C40 1.425(11) . ? C40 C41 1.412(12) . ? C41 C45 1.420(12) . ? C41 C42 1.450(12) . ? C42 C43 1.373(14) . ? C42 H42 0.9300 . ? C43 C44 1.371(15) . ? C43 H43 0.9300 . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C48 1.476(16) . ? C46 C47 1.510(13) . ? C46 C49 1.528(16) . ? C47 H47A 0.9700 . ? C47 H47B 0.9700 . ? C49 H49A 0.9700 . ? C49 H49B 0.9700 . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? C51 C56 1.368(13) . ? C51 C52 1.426(11) . ? C52 C53 1.383(12) . ? C53 C54 1.429(12) . ? C53 C57 1.440(12) . ? C54 C55 1.384(14) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 C56 1.377(15) . ? C55 H55 0.9300 . ? C56 H56 0.9300 . ? C57 H57 0.9300 . ? C58 C61 1.525(12) . ? C58 C59 1.538(11) . ? C58 C60 1.544(11) . ? C59 H59A 0.9700 . ? C59 H59B 0.9700 . ? C61 H61A 0.9700 . ? C61 H61B 0.9700 . ? C62 H62A 0.9600 . ? C62 H62B 0.9600 . ? C62 H62C 0.9600 . ? C63 C68 1.360(12) . ? C63 C64 1.422(11) . ? C64 C65 1.382(12) . ? C65 C66 1.421(13) . ? C65 C69 1.459(12) . ? C66 C67 1.349(15) . ? C66 H66 0.9300 . ? C67 C68 1.405(15) . ? C67 H67 0.9300 . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C73 1.424(9) . ? C70 C72 1.495(9) . ? C70 C71 1.569(15) . ? C71 H71A 0.9700 . ? C71 H71B 0.9700 . ? C72 H72A 0.9700 . ? C72 H72B 0.9700 . ? C73 H73A 0.9700 . ? C73 H73B 0.9700 . ? C74 H74A 0.9600 . ? C74 H74B 0.9600 . ? C74 H74C 0.9600 . ? C75 H75A 0.9600 . ? C75 H75B 0.9600 . ? C75 H75C 0.9600 . ? O1W H1WA 0.93(2) . ? O1W H1WB 0.93(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mn1 O5 173.7(2) . . ? O4 Mn1 O1 91.2(2) . . ? O5 Mn1 O1 94.96(19) . . ? O4 Mn1 N2 90.5(2) . . ? O5 Mn1 N2 83.5(2) . . ? O1 Mn1 N2 173.5(2) . . ? O4 Mn1 O2 90.0(3) . . ? O5 Mn1 O2 89.4(3) . . ? O1 Mn1 O2 82.9(3) . . ? N2 Mn1 O2 103.3(3) . . ? O4 Mn1 N7 94.6(2) . . ? O5 Mn1 N7 88.0(2) . . ? O1 Mn1 N7 78.8(2) . . ? N2 Mn1 N7 94.9(2) . . ? O2 Mn1 N7 161.2(3) . . ? O9 Mn2 O10 174.1(2) . . ? O9 Mn2 O1 91.8(2) . . ? O10 Mn2 O1 94.1(2) . . ? O9 Mn2 N1 90.6(2) . . ? O10 Mn2 N1 83.6(2) . . ? O1 Mn2 N1 175.8(2) . . ? O9 Mn2 N7 87.6(2) . . ? O10 Mn2 N7 92.5(2) . . ? O1 Mn2 N7 79.6(2) . . ? N1 Mn2 N7 103.9(2) . . ? O9 Mn2 N4 94.3(2) . . ? O10 Mn2 N4 87.9(2) . . ? O1 Mn2 N4 77.2(2) . . ? N1 Mn2 N4 99.2(3) . . ? N7 Mn2 N4 156.8(3) . . ? O15 Mn3 O1 93.5(2) . . ? O15 Mn3 O14 172.0(3) . . ? O1 Mn3 O14 91.2(2) . . ? O15 Mn3 N3 83.5(3) . . ? O1 Mn3 N3 175.8(3) . . ? O14 Mn3 N3 91.5(3) . . ? O15 Mn3 N4 96.5(3) . . ? O1 Mn3 N4 80.2(2) . . ? O14 Mn3 N4 90.6(3) . . ? N3 Mn3 N4 102.9(3) . . ? O15 Mn3 O2 80.5(3) . . ? O1 Mn3 O2 70.7(2) . . ? O14 Mn3 O2 95.1(3) . . ? N3 Mn3 O2 105.8(3) . . ? N4 Mn3 O2 150.5(3) . . ? O10 Mn4 O15 95.12(19) . . ? O10 Mn4 O5 93.35(17) . . ? O15 Mn4 O5 95.99(18) . . ? O10 Mn4 O19 174.9(2) . . ? O15 Mn4 O19 89.7(2) . . ? O5 Mn4 O19 87.6(2) . . ? O10 Mn4 O18 85.0(2) . . ? O15 Mn4 O18 173.1(2) . . ? O5 Mn4 O18 90.9(2) . . ? O19 Mn4 O18 90.0(3) . . ? O10 Mn4 N10 92.5(2) . . ? O15 Mn4 N10 88.8(2) . . ? O5 Mn4 N10 172.1(2) . . ? O19 Mn4 N10 86.1(2) . . ? O18 Mn4 N10 84.3(2) . . ? O24 Mn5 O20 92.7(2) . . ? O24 Mn5 O23 174.5(2) . . ? O20 Mn5 O23 92.8(2) . . ? O24 Mn5 N16 83.5(2) . . ? O20 Mn5 N16 175.4(2) . . ? O23 Mn5 N16 91.1(2) . . ? O24 Mn5 N13 91.9(2) . . ? O20 Mn5 N13 78.0(2) . . ? O23 Mn5 N13 89.7(2) . . ? N16 Mn5 N13 99.5(3) . . ? O24 Mn5 N12 88.1(2) . . ? O20 Mn5 N12 77.4(2) . . ? O23 Mn5 N12 92.7(2) . . ? N16 Mn5 N12 105.0(3) . . ? N13 Mn5 N12 155.3(3) . . ? O28 Mn6 O20 91.4(2) . . ? O28 Mn6 O29 174.9(2) . . ? O20 Mn6 O29 93.68(19) . . ? O28 Mn6 N17 91.5(2) . . ? O20 Mn6 N17 176.9(2) . . ? O29 Mn6 N17 83.4(2) . . ? O28 Mn6 O21 91.5(2) . . ? O20 Mn6 O21 78.8(2) . . ? O29 Mn6 O21 89.3(2) . . ? N17 Mn6 O21 100.4(3) . . ? O28 Mn6 N12 88.0(2) . . ? O20 Mn6 N12 76.5(2) . . ? O29 Mn6 N12 93.4(2) . . ? N17 Mn6 N12 104.3(3) . . ? O21 Mn6 N12 155.3(3) . . ? O20 Mn7 O33 90.6(2) . . ? O20 Mn7 O34 94.7(2) . . ? O33 Mn7 O34 171.1(2) . . ? O20 Mn7 N18 177.2(3) . . ? O33 Mn7 N18 91.5(3) . . ? O34 Mn7 N18 83.5(2) . . ? O20 Mn7 N13 79.9(2) . . ? O33 Mn7 N13 96.9(3) . . ? O34 Mn7 N13 91.1(2) . . ? N18 Mn7 N13 98.0(3) . . ? O20 Mn7 O21 74.0(2) . . ? O33 Mn7 O21 85.6(2) . . ? O34 Mn7 O21 89.0(2) . . ? N18 Mn7 O21 108.0(3) . . ? N13 Mn7 O21 153.8(2) . . ? O24 Mn8 O29 93.74(18) . . ? O24 Mn8 O34 95.78(19) . . ? O29 Mn8 O34 95.65(19) . . ? O24 Mn8 N19 95.5(2) . 2_556 ? O29 Mn8 N19 90.3(2) . 2_556 ? O34 Mn8 N19 166.9(2) . 2_556 ? O24 Mn8 N19 166.0(2) . . ? O29 Mn8 N19 97.4(2) . . ? O34 Mn8 N19 91.5(2) . . ? N19 Mn8 N19 76.1(3) 2_556 . ? O24 Mn8 N22 89.76(18) . . ? O29 Mn8 N22 167.8(2) . . ? O34 Mn8 N22 95.67(18) . . ? N19 Mn8 N22 77.7(2) 2_556 . ? N19 Mn8 N22 77.6(2) . . ? O24 Mn8 Mn8 120.35(14) . 2_556 ? O29 Mn8 Mn8 122.80(12) . 2_556 ? O34 Mn8 Mn8 121.62(13) . 2_556 ? N19 Mn8 Mn8 46.00(16) 2_556 2_556 ? N19 Mn8 Mn8 45.94(17) . 2_556 ? N22 Mn8 Mn8 46.16(18) . 2_556 ? O41 Cl1 O39 104.3(7) . . ? O41 Cl1 O40 102.4(8) . . ? O39 Cl1 O40 126.4(18) . . ? O41 Cl1 O38 127.4(10) . . ? O39 Cl1 O38 100.5(13) . . ? O40 Cl1 O38 98.7(10) . . ? O4 Na1 O9 101.1(2) . . ? O4 Na1 O14 103.9(2) . . ? O9 Na1 O14 101.1(2) . . ? O4 Na1 O13 146.1(3) . . ? O9 Na1 O13 112.5(2) . . ? O14 Na1 O13 66.4(2) . . ? O4 Na1 O3 65.9(2) . . ? O9 Na1 O3 144.8(2) . . ? O14 Na1 O3 113.6(3) . . ? O13 Na1 O3 87.6(2) . . ? O4 Na1 O8 107.6(2) . . ? O9 Na1 O8 65.4(2) . . ? O14 Na1 O8 147.4(3) . . ? O13 Na1 O8 90.7(2) . . ? O3 Na1 O8 86.8(2) . . ? O4 Na1 O1 64.01(16) . . ? O9 Na1 O1 64.09(16) . . ? O14 Na1 O1 63.48(17) . . ? O13 Na1 O1 127.4(2) . . ? O3 Na1 O1 126.6(2) . . ? O8 Na1 O1 125.3(2) . . ? O33 Na2 O28 101.5(2) . . ? O33 Na2 O23 99.9(2) . . ? O28 Na2 O23 104.1(2) . . ? O33 Na2 O27 141.7(3) . . ? O28 Na2 O27 66.2(2) . . ? O23 Na2 O27 118.0(2) . . ? O33 Na2 O32 65.6(2) . . ? O28 Na2 O32 111.6(2) . . ? O23 Na2 O32 143.3(2) . . ? O27 Na2 O32 84.9(2) . . ? O33 Na2 O22 110.7(2) . . ? O28 Na2 O22 147.2(2) . . ? O23 Na2 O22 65.1(2) . . ? O27 Na2 O22 90.9(2) . . ? O32 Na2 O22 87.9(2) . . ? O33 Na2 O20 62.70(17) . . ? O28 Na2 O20 63.45(16) . . ? O23 Na2 O20 64.95(17) . . ? O27 Na2 O20 128.1(2) . . ? O32 Na2 O20 124.9(2) . . ? O22 Na2 O20 127.0(2) . . ? Mn3 O1 Mn1 125.7(2) . . ? Mn3 O1 Mn2 115.6(2) . . ? Mn1 O1 Mn2 115.8(2) . . ? Mn3 O1 Na1 96.30(19) . . ? Mn1 O1 Na1 95.40(18) . . ? Mn2 O1 Na1 95.34(19) . . ? C1 O2 Mn1 124.8(9) . . ? C1 O2 Mn3 113.3(10) . . ? Mn1 O2 Mn3 80.2(3) . . ? C2 O3 C13 117.1(7) . . ? C2 O3 Na1 116.8(4) . . ? C13 O3 Na1 126.1(6) . . ? C3 O4 Mn1 129.7(5) . . ? C3 O4 Na1 121.3(4) . . ? Mn1 O4 Na1 109.0(2) . . ? C10 O5 Mn1 111.2(4) . . ? C10 O5 Mn4 119.4(4) . . ? Mn1 O5 Mn4 121.8(2) . . ? C11 O6 H6A 109.5 . . ? C12 O7 H7A 109.5 . . ? C14 O8 C25 115.0(8) . . ? C14 O8 Na1 117.3(5) . . ? C25 O8 Na1 127.7(7) . . ? C15 O9 Mn2 130.0(5) . . ? C15 O9 Na1 121.0(4) . . ? Mn2 O9 Na1 108.7(2) . . ? C22 O10 Mn2 111.3(5) . . ? C22 O10 Mn4 120.5(4) . . ? Mn2 O10 Mn4 123.3(2) . . ? C23 O11 H11 109.5 . . ? C24 O12 H12 109.5 . . ? C26 O13 C37 116.5(8) . . ? C26 O13 Na1 119.5(6) . . ? C37 O13 Na1 123.5(6) . . ? C27 O14 Mn3 128.6(6) . . ? C27 O14 Na1 120.6(6) . . ? Mn3 O14 Na1 109.0(2) . . ? C34 O15 Mn3 112.8(5) . . ? C34 O15 Mn4 118.6(4) . . ? Mn3 O15 Mn4 123.3(2) . . ? C35 O16 H16 109.5 . . ? C35 O16' H16' 109.5 . . ? C36 O17 H17 109.5 . . ? C36 O17' H17' 109.5 . . ? C38 O18 Mn4 125.8(9) . . ? Mn7 O20 Mn6 123.7(3) . . ? Mn7 O20 Mn5 114.0(2) . . ? Mn6 O20 Mn5 119.3(2) . . ? Mn7 O20 Na2 96.21(19) . . ? Mn6 O20 Na2 95.93(19) . . ? Mn5 O20 Na2 94.79(18) . . ? Mn6 O21 Mn7 82.3(2) . . ? C39 O22 C50 116.9(7) . . ? C39 O22 Na2 119.2(4) . . ? C50 O22 Na2 123.8(6) . . ? C40 O23 Mn5 127.4(5) . . ? C40 O23 Na2 123.1(5) . . ? Mn5 O23 Na2 107.3(2) . . ? C47 O24 Mn5 111.9(4) . . ? C47 O24 Mn8 121.2(4) . . ? Mn5 O24 Mn8 124.6(3) . . ? C48 O25 H25 109.5 . . ? C48 O25' H25' 109.5 . . ? C49 O26 H26 109.5 . . ? C51 O27 C62 114.6(7) . . ? C51 O27 Na2 118.3(4) . . ? C62 O27 Na2 127.1(6) . . ? C52 O28 Mn6 129.5(5) . . ? C52 O28 Na2 121.3(5) . . ? Mn6 O28 Na2 109.2(2) . . ? C59 O29 Mn6 113.6(4) . . ? C59 O29 Mn8 121.8(4) . . ? Mn6 O29 Mn8 123.1(2) . . ? C60 O30 H30 109.5 . . ? C60 O30' H30' 109.5 . . ? C61 O31 H31 109.5 . . ? C63 O32 C74 117.1(7) . . ? C63 O32 Na2 115.9(5) . . ? C74 O32 Na2 127.1(6) . . ? C64 O33 Mn7 129.2(5) . . ? C64 O33 Na2 120.7(4) . . ? Mn7 O33 Na2 109.9(2) . . ? C71 O34 Mn7 113.2(6) . . ? C71 O34 Mn8 118.0(5) . . ? Mn7 O34 Mn8 122.4(2) . . ? C72 O35 H35 109.5 . . ? C73 O36 H36 109.5 . . ? C75 O37 H37 109.5 . . ? C20 N1 C21 121.0(6) . . ? C20 N1 Mn2 126.1(5) . . ? C21 N1 Mn2 112.9(4) . . ? C8 N2 C9 119.9(6) . . ? C8 N2 Mn1 126.6(5) . . ? C9 N2 Mn1 113.5(4) . . ? C32 N3 C33 123.0(9) . . ? C32 N3 Mn3 124.1(8) . . ? C33 N3 Mn3 112.8(5) . . ? 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N24 N23 N22 180.000(14) . . ? O2 C1 H1A 109.5 . . ? O2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? O2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C7 C2 O3 124.7(8) . . ? C7 C2 C3 121.2(9) . . ? O3 C2 C3 114.0(7) . . ? O4 C3 C4 123.1(7) . . ? O4 C3 C2 118.3(7) . . ? C4 C3 C2 118.5(7) . . ? C3 C4 C8 122.8(6) . . ? C3 C4 C5 117.9(8) . . ? C8 C4 C5 119.2(7) . . ? C6 C5 C4 121.5(8) . . ? C6 C5 H5 119.3 . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? C5 C6 C7 119.9(8) . . ? C5 C6 H6 120.1 . . ? C7 C6 H6 120.1 . . ? C2 C7 C6 120.9(9) . . ? C2 C7 H7 119.5 . . ? C6 C7 H7 119.5 . . ? N2 C8 C4 125.9(7) . . ? N2 C8 H8 117.0 . . ? C4 C8 H8 117.0 . . ? N2 C9 C11 108.6(6) . . ? N2 C9 C12 112.8(6) . . ? C11 C9 C12 110.8(6) . . ? N2 C9 C10 105.2(5) . . ? C11 C9 C10 109.1(6) . . ? C12 C9 C10 110.3(6) . . ? O5 C10 C9 110.0(6) . . ? O5 C10 H10A 109.7 . . ? C9 C10 H10A 109.7 . . ? O5 C10 H10B 109.7 . . ? C9 C10 H10B 109.7 . . ? H10A C10 H10B 108.2 . . ? O6 C11 C9 110.1(6) . . ? O6 C11 H11A 109.6 . . ? 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