# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Kong, Xiang-Jian' _publ_contact_author_email xjkong@xmu.edu.cn _publ_section_title ; Structures, Magnetic and Catalytic Properties of Three Sandwich-Type Silicotungstates Containing Tetranuclear Copper(II) Clusters ; loop_ _publ_author_name 'Xiang-Jian Kong' 'Fan Yu' 'La-Sheng Long' 'Yan-Ping Ren' ; Lansun Zheng ; 'Rongbin Huang' # Attachment '- complex1.cif' data_complex1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 777446' #TrackingRef '- complex1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Cu4 H96 N12 O92 Si2 W18' _chemical_formula_weight 5356.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.396(2) _cell_length_b 13.8120(19) _cell_length_c 19.875(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 112.518(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4157.7(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 8552 _cell_measurement_theta_min 2.22 _cell_measurement_theta_max 28.11 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour cyan _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 4.279 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4784 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.948 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1121 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2035 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 27437 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0744 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0652 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.85 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7208 _reflns_number_gt 6270 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_cell_refinement 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_data_reduction 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1008P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7208 _refine_ls_number_parameters 577 _refine_ls_number_restraints 144 _refine_ls_R_factor_all 0.0656 _refine_ls_R_factor_gt 0.0586 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1502 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1457 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.56568(4) 0.73613(4) 0.19108(4) 0.01268(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.48654(5) 1.03538(4) 0.29667(4) 0.01454(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.65348(4) 0.98265(4) 0.24149(3) 0.01296(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.36078(4) 0.70861(4) 0.06981(4) 0.01307(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.30431(4) 1.15201(4) 0.04271(4) 0.01328(18) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.22788(4) 0.92607(4) -0.00763(3) 0.01331(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.39268(5) 0.79028(4) 0.23907(4) 0.01475(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.25593(5) 1.00801(5) 0.16064(4) 0.01568(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.52980(4) 1.18176(4) 0.17607(3) 0.01215(18) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.4436(3) 0.9477(3) 0.1141(2) 0.0104(9) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.52029(14) 0.79994(14) 0.00985(10) 0.0151(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.59235(13) 1.01160(13) 0.05387(10) 0.0120(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4787(7) 0.9514(7) 0.0485(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3732(7) 1.1391(7) -0.0085(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.5399(8) 1.1578(7) 0.0896(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.4409(7) 0.8372(7) 0.1421(6) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.1810(8) 0.9493(8) 0.0720(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2476(7) 1.1292(7) 0.1156(6) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.4046(7) 1.1875(7) 0.1288(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.6182(8) 0.8520(7) 0.2428(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.3000(8) 0.8773(8) 0.1924(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.5037(8) 1.1615(7) 0.2682(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6557(8) 0.9721(7) 0.1535(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.3003(7) 0.9262(7) -0.0558(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5050(7) 1.0124(7) 0.1837(6) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.3349(8) 0.7056(8) 0.1613(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4628(8) 0.8991(7) 0.2890(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3432(8) 0.9927(7) 0.0872(6) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6065(8) 1.0051(7) 0.3214(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.3631(7) 1.0596(7) 0.2366(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5009(8) 0.7273(7) 0.2596(6) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.2544(8) 1.2633(8) 0.0155(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.4692(8) 0.6507(7) 0.1326(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7638(8) 0.9703(8) 0.2987(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3027(8) 0.6051(8) 0.0313(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1804(8) 1.0219(8) 0.2029(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6481(8) 0.6545(8) 0.2358(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.5585(8) 1.3022(8) 0.1913(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1277(7) 0.8949(8) -0.0738(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4900(8) 1.0611(8) 0.3838(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2678(8) 0.8048(7) 0.0360(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.2135(7) 1.0677(7) -0.0202(6) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4105(7) 0.7433(7) 0.0073(6) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5870(8) 0.7653(8) 0.1111(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.6423(8) 1.1243(7) 0.2317(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3621(9) 0.7437(8) 0.3065(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5742(11) 1.2733(11) 0.3923(9) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4772(13) 0.5193(13) 0.2623(11) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.2106(11) 0.5503(12) 0.1379(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1327(9) 0.6915(10) -0.1064(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.9358(15) 1.0085(13) 0.4097(11) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3315(11) 1.2680(12) 0.2347(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.5368(14) 1.3412(14) 0.5477(11) 0.077(6) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.4953(14) 1.4436(18) 0.4155(15) 0.104(8) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.4141(10) 1.0901(11) 0.5085(8) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.6366(10) 1.1408(11) 0.5682(9) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.3707(12) 1.2616(13) 0.3880(9) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.7267(11) 1.2551(11) 0.3504(9) 0.046(4) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.2599(15) 0.4449(14) -0.0555(11) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.2817(11) 0.7355(11) -0.1404(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.5557(12) 0.6384(12) -0.0308(10) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.3556(14) 0.4135(13) 0.1481(11) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.6547(11) 1.4515(12) 0.3121(10) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.5036(6) 1.1946(6) 0.4682(5) 0.0023(19) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0084(4) 0.0181(3) 0.0138(3) 0.0023(2) 0.0068(3) 0.0016(2) W2 0.0125(4) 0.0204(3) 0.0138(3) -0.0009(3) 0.0084(3) -0.0003(3) W3 0.0070(4) 0.0215(3) 0.0118(3) 0.0011(2) 0.0052(3) 0.0001(2) W4 0.0100(4) 0.0170(3) 0.0147(4) -0.0004(2) 0.0075(3) -0.0021(2) W5 0.0094(4) 0.0180(3) 0.0158(3) 0.0023(2) 0.0085(3) 0.0024(2) W6 0.0060(4) 0.0222(3) 0.0140(3) 0.0003(3) 0.0063(3) -0.0010(2) W7 0.0125(4) 0.0191(3) 0.0160(4) 0.0015(3) 0.0093(3) -0.0004(3) W8 0.0106(4) 0.0225(3) 0.0176(4) 0.0013(3) 0.0095(3) 0.0016(3) W9 0.0101(4) 0.0163(3) 0.0122(3) -0.0003(2) 0.0067(3) -0.0008(2) Si1 0.007(2) 0.0158(19) 0.009(2) 0.0001(17) 0.0048(18) 0.0000(17) Cu1 0.0108(11) 0.0226(10) 0.0132(10) 0.0032(8) 0.0061(9) -0.0022(8) Cu2 0.0047(10) 0.0204(9) 0.0131(10) 0.0009(7) 0.0057(8) -0.0007(7) O1 0.009(4) 0.015(4) 0.010(4) -0.002(3) 0.005(3) -0.001(3) O2 0.015(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.0004(19) 0.0073(19) 0.0006(19) O3 0.016(3) 0.017(3) 0.016(3) -0.0005(19) 0.0073(19) -0.0004(19) O4 0.013(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0010(18) 0.0063(19) 0.0013(18) O5 0.018(7) 0.028(6) 0.025(7) 0.000(5) 0.012(6) 0.005(5) O6 0.014(4) 0.019(4) 0.016(4) 0.002(3) 0.014(3) 0.001(3) O7 0.013(4) 0.018(4) 0.016(4) 0.003(3) 0.007(3) 0.002(3) O8 0.019(3) 0.018(3) 0.020(3) -0.0010(19) 0.006(2) -0.0016(19) O9 0.014(4) 0.029(4) 0.023(4) 0.012(4) 0.014(4) 0.011(3) O10 0.022(7) 0.014(5) 0.019(6) 0.000(4) 0.011(5) -0.002(4) O11 0.017(4) 0.019(4) 0.019(4) 0.003(3) 0.011(4) -0.003(3) O12 0.014(4) 0.019(4) 0.017(4) 0.000(3) 0.010(3) -0.001(3) O13 0.010(4) 0.014(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.006(3) -0.001(3) O14 0.021(7) 0.029(6) 0.019(6) -0.003(5) 0.017(6) -0.001(5) O15 0.018(3) 0.019(3) 0.016(3) -0.0013(19) 0.0091(19) -0.0039(19) O16 0.014(3) 0.013(3) 0.013(3) -0.0003(18) 0.0047(19) 0.0009(19) O17 0.017(3) 0.018(3) 0.017(3) -0.0012(19) 0.0077(19) 0.0016(19) O18 0.014(3) 0.019(3) 0.014(3) -0.0034(19) 0.0056(19) 0.0015(19) O19 0.015(4) 0.017(4) 0.011(4) 0.002(3) 0.009(3) 0.003(3) O20 0.021(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.0008(19) 0.008(2) 0.0019(19) O21 0.028(8) 0.011(5) 0.022(7) 0.002(4) 0.008(6) -0.002(5) O22 0.019(7) 0.032(6) 0.014(6) 0.003(5) 0.007(5) 0.000(5) O23 0.025(8) 0.031(6) 0.026(7) -0.002(5) 0.018(6) -0.012(5) O24 0.013(7) 0.026(6) 0.034(8) -0.007(5) 0.006(6) 0.005(5) O25 0.014(5) 0.025(4) 0.025(4) 0.005(3) 0.010(4) 0.004(3) O26 0.023(8) 0.019(6) 0.032(7) 0.009(5) 0.015(6) 0.004(5) O27 0.011(7) 0.033(6) 0.016(6) 0.009(5) 0.007(5) 0.009(5) O28 0.014(7) 0.026(6) 0.024(7) -0.002(5) 0.011(5) -0.004(5) O29 0.016(3) 0.018(3) 0.017(3) 0.0000(19) 0.0074(19) -0.0008(19) O30 0.010(6) 0.016(5) 0.014(6) 0.002(4) 0.001(5) 0.003(4) O31 0.008(6) 0.022(5) 0.008(5) 0.005(4) -0.003(5) -0.002(4) O32 0.014(4) 0.024(4) 0.021(4) 0.002(3) 0.010(4) 0.002(3) O33 0.029(8) 0.010(5) 0.021(6) 0.002(4) 0.001(6) -0.004(5) O34 0.029(8) 0.022(6) 0.021(7) 0.012(5) 0.017(6) 0.009(5) N1 0.020(10) 0.041(9) 0.031(9) -0.012(7) 0.011(8) -0.010(7) N2 0.040(6) 0.044(6) 0.052(6) 0.008(4) 0.020(4) -0.002(4) N3 0.019(10) 0.049(10) 0.035(10) 0.012(8) 0.011(8) -0.011(8) N4 0.011(8) 0.031(8) 0.013(7) -0.001(6) 0.000(6) 0.000(6) N5 0.065(16) 0.043(10) 0.054(13) 0.017(9) -0.015(12) -0.032(10) N6 0.025(10) 0.043(9) 0.033(10) -0.010(7) 0.014(8) -0.009(7) O1W 0.077(6) 0.076(6) 0.077(6) -0.001(2) 0.029(3) 0.001(2) O2W 0.052(15) 0.121(19) 0.15(2) 0.010(16) 0.046(15) -0.014(13) O3W 0.038(10) 0.068(10) 0.041(9) -0.005(8) 0.033(8) 0.003(8) O4W 0.031(10) 0.064(10) 0.055(10) -0.004(8) 0.026(8) -0.006(7) O5W 0.059(13) 0.074(11) 0.047(10) -0.012(8) 0.028(9) 0.017(9) O6W 0.042(6) 0.055(5) 0.045(6) -0.008(4) 0.020(4) 0.000(4) O7W 0.107(19) 0.058(11) 0.072(14) 0.001(10) 0.009(13) -0.010(11) O8W 0.036(10) 0.061(10) 0.052(10) -0.016(8) 0.017(8) -0.009(8) O9W 0.053(12) 0.052(10) 0.078(13) -0.001(9) 0.004(10) 0.014(9) O10W 0.085(16) 0.065(12) 0.077(14) 0.009(10) 0.030(12) 0.025(11) O11W 0.045(11) 0.069(11) 0.059(11) -0.014(9) 0.021(9) -0.008(9) O12W 0.002(3) 0.004(2) 0.002(2) -0.0011(18) 0.0011(18) 0.0004(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O25 1.722(11) . ? W1 O32 1.798(12) . ? W1 O8 1.918(10) . ? W1 O21 1.958(11) . ? W1 O19 2.026(11) . ? W1 O4 2.357(11) . ? W2 O28 1.747(12) . ? W2 O17 1.882(12) . ? W2 O10 1.886(10) . ? W2 O15 1.917(10) . ? W2 O18 1.945(11) . ? W2 O13 2.398(12) . ? W3 O22 1.737(12) . ? W3 O11 1.768(12) . ? W3 O8 1.898(10) . ? W3 O33 1.967(10) . ? W3 O17 2.036(12) . ? W3 O13 2.296(11) . ? W4 O23 1.725(11) . ? W4 O31 1.793(12) . ? W4 O21 1.913(12) . ? W4 O29 1.937(11) . ? W4 O14 2.019(11) . ? W4 O4 2.345(10) . ? W5 O20 1.728(11) . ? W5 O2 1.794(12) . ? W5 O30 1.927(10) . ? W5 O7 1.928(11) . ? W5 O6 2.023(11) . ? W5 O16 2.366(10) . ? W6 O27 1.720(11) . ? W6 O12 1.788(12) . ? W6 O29 1.885(10) . ? W6 O30 1.975(10) . ? W6 O5 2.032(13) . ? W6 O16 2.290(10) . ? W7 O34 1.725(12) . ? W7 O19 1.875(11) . ? W7 O14 1.880(11) . ? W7 O9 1.880(11) . ? W7 O15 1.921(10) . ? W7 O4 2.434(11) . ? W8 O24 1.753(14) . ? W8 O6 1.878(10) . ? W8 O5 1.901(12) . ? W8 O9 1.957(11) . ? W8 O18 1.960(11) . ? W8 O16 2.413(12) . ? W9 O26 1.724(11) . ? W9 O3 1.818(11) . ? W9 O7 1.904(11) . ? W9 O33 1.922(12) . ? W9 O10 2.052(11) . ? W9 O13 2.389(10) . ? Si1 O1 1.613(12) . ? Si1 O13 1.631(11) . ? Si1 O4 1.632(11) . ? Si1 O16 1.647(12) . ? Cu1 O3 1.931(11) 3_675 ? Cu1 O31 1.945(12) . ? Cu1 O32 1.947(12) . ? Cu1 O2 1.949(12) 3_675 ? Cu1 O1 2.416(10) . ? Cu2 O11 1.930(11) . ? Cu2 O12 1.946(11) 3_675 ? Cu2 O1 1.986(10) 3_675 ? Cu2 O1 2.006(11) . ? Cu2 O3 2.406(11) . ? Cu2 O2 2.420(11) 3_675 ? Cu2 Cu2 2.982(4) 3_675 ? O1 Cu2 1.986(10) 3_675 ? O2 Cu1 1.949(12) 3_675 ? O2 Cu2 2.420(11) 3_675 ? O3 Cu1 1.931(11) 3_675 ? O12 Cu2 1.946(11) 3_675 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 W1 O32 102.9(5) . . ? O25 W1 O8 99.6(5) . . ? O32 W1 O8 95.0(5) . . ? O25 W1 O21 102.0(5) . . ? O32 W1 O21 89.8(5) . . ? O8 W1 O21 156.2(5) . . ? O25 W1 O19 97.1(5) . . ? O32 W1 O19 159.5(5) . . ? O8 W1 O19 86.2(5) . . ? O21 W1 O19 81.4(5) . . ? O25 W1 O4 170.4(5) . . ? O32 W1 O4 86.2(5) . . ? O8 W1 O4 82.4(4) . . ? O21 W1 O4 74.7(4) . . ? O19 W1 O4 73.6(4) . . ? O28 W2 O17 98.8(5) . . ? O28 W2 O10 99.1(5) . . ? O17 W2 O10 91.3(5) . . ? O28 W2 O15 102.0(5) . . ? O17 W2 O15 87.8(5) . . ? O10 W2 O15 158.8(5) . . ? O28 W2 O18 101.8(5) . . ? O17 W2 O18 159.3(5) . . ? O10 W2 O18 84.1(5) . . ? O15 W2 O18 89.3(5) . . ? O28 W2 O13 170.7(5) . . ? O17 W2 O13 73.8(4) . . ? O10 W2 O13 75.8(4) . . ? O15 W2 O13 83.7(4) . . ? O18 W2 O13 85.6(4) . . ? O22 W3 O11 103.2(6) . . ? O22 W3 O8 98.3(5) . . ? O11 W3 O8 93.2(5) . . ? O22 W3 O33 101.4(5) . . ? O11 W3 O33 91.2(5) . . ? O8 W3 O33 158.3(5) . . ? O22 W3 O17 96.6(5) . . ? O11 W3 O17 160.1(5) . . ? O8 W3 O17 85.8(5) . . ? O33 W3 O17 82.9(5) . . ? O22 W3 O13 169.6(5) . . ? O11 W3 O13 86.6(5) . . ? O8 W3 O13 84.6(4) . . ? O33 W3 O13 74.4(4) . . ? O17 W3 O13 73.6(4) . . ? O23 W4 O31 103.5(5) . . ? O23 W4 O21 99.2(5) . . ? O31 W4 O21 90.5(5) . . ? O23 W4 O29 100.8(5) . . ? O31 W4 O29 94.7(5) . . ? O21 W4 O29 157.5(4) . . ? O23 W4 O14 96.5(5) . . ? O31 W4 O14 159.6(5) . . ? O21 W4 O14 82.4(5) . . ? O29 W4 O14 85.3(5) . . ? O23 W4 O4 169.6(5) . . ? O31 W4 O4 85.7(4) . . ? O21 W4 O4 75.8(4) . . ? O29 W4 O4 82.8(4) . . ? O14 W4 O4 74.0(4) . . ? O20 W5 O2 103.7(5) . . ? O20 W5 O30 100.3(5) . . ? O2 W5 O30 94.0(5) . . ? O20 W5 O7 101.1(5) . . ? O2 W5 O7 91.2(5) . . ? O30 W5 O7 156.1(4) . . ? O20 W5 O6 94.1(5) . . ? O2 W5 O6 162.1(4) . . ? O30 W5 O6 85.3(5) . . ? O7 W5 O6 82.7(5) . . ? O20 W5 O16 166.4(5) . . ? O2 W5 O16 88.9(4) . . ? O30 W5 O16 73.2(4) . . ? O7 W5 O16 83.6(4) . . ? O6 W5 O16 73.7(4) . . ? O27 W6 O12 103.1(5) . . ? O27 W6 O29 101.0(5) . . ? O12 W6 O29 93.5(5) . . ? O27 W6 O30 96.8(5) . . ? O12 W6 O30 90.2(5) . . ? O29 W6 O30 160.5(4) . . ? O27 W6 O5 95.7(5) . . ? O12 W6 O5 160.7(5) . . ? O29 W6 O5 87.2(5) . . ? O30 W6 O5 83.1(5) . . ? O27 W6 O16 167.3(5) . . ? O12 W6 O16 86.1(5) . . ? O29 W6 O16 87.0(4) . . ? O30 W6 O16 74.2(4) . . ? O5 W6 O16 74.6(5) . . ? O34 W7 O19 100.9(5) . . ? O34 W7 O14 101.7(5) . . ? O19 W7 O14 91.5(5) . . ? O34 W7 O9 101.6(5) . . ? O19 W7 O9 157.3(5) . . ? O14 W7 O9 86.3(5) . . ? O34 W7 O15 100.7(5) . . ? O19 W7 O15 85.5(5) . . ? O14 W7 O15 157.6(5) . . ? O9 W7 O15 88.0(5) . . ? O34 W7 O4 173.4(4) . . ? O19 W7 O4 74.3(4) . . ? O14 W7 O4 74.2(4) . . ? O9 W7 O4 83.4(4) . . ? O15 W7 O4 83.6(4) . . ? O24 W8 O6 101.3(5) . . ? O24 W8 O5 99.6(5) . . ? O6 W8 O5 92.0(5) . . ? O24 W8 O9 100.8(5) . . ? O6 W8 O9 157.8(5) . . ? O5 W8 O9 86.2(5) . . ? O24 W8 O18 100.4(5) . . ? O6 W8 O18 85.6(5) . . ? O5 W8 O18 160.0(5) . . ? O9 W8 O18 88.6(5) . . ? O24 W8 O16 172.3(5) . . ? O6 W8 O16 75.0(4) . . ? O5 W8 O16 74.0(5) . . ? O9 W8 O16 83.3(4) . . ? O18 W8 O16 86.2(4) . . ? O26 W9 O3 103.0(5) . . ? O26 W9 O7 102.5(5) . . ? O3 W9 O7 90.8(5) . . ? O26 W9 O33 99.3(5) . . ? O3 W9 O33 93.1(5) . . ? O7 W9 O33 156.5(4) . . ? O26 W9 O10 96.4(5) . . ? O3 W9 O10 160.6(4) . . ? O7 W9 O10 83.8(5) . . ? O33 W9 O10 84.9(5) . . ? O26 W9 O13 167.3(5) . . ? O3 W9 O13 87.8(4) . . ? O7 W9 O13 84.0(4) . . ? O33 W9 O13 73.0(4) . . ? O10 W9 O13 73.2(4) . . ? O1 Si1 O13 111.9(6) . . ? O1 Si1 O4 111.8(6) . . ? O13 Si1 O4 108.1(6) . . ? O1 Si1 O16 110.3(6) . . ? O13 Si1 O16 106.5(6) . . ? O4 Si1 O16 108.0(6) . . ? O3 Cu1 O31 89.4(5) 3_675 . ? O3 Cu1 O32 175.8(5) 3_675 . ? O31 Cu1 O32 94.3(5) . . ? O3 Cu1 O2 88.0(5) 3_675 3_675 ? O31 Cu1 O2 177.1(4) . 3_675 ? O32 Cu1 O2 88.2(5) . 3_675 ? O3 Cu1 O1 88.2(4) 3_675 . ? O31 Cu1 O1 89.2(4) . . ? O32 Cu1 O1 89.9(4) . . ? O2 Cu1 O1 89.7(4) 3_675 . ? O11 Cu2 O12 88.7(5) . 3_675 ? O11 Cu2 O1 176.8(5) . 3_675 ? O12 Cu2 O1 94.5(5) 3_675 3_675 ? O11 Cu2 O1 93.5(5) . . ? O12 Cu2 O1 177.6(4) 3_675 . ? O1 Cu2 O1 83.3(5) 3_675 . ? O11 Cu2 O3 92.7(4) . . ? O12 Cu2 O3 92.7(4) 3_675 . ? O1 Cu2 O3 87.2(4) 3_675 . ? O1 Cu2 O3 86.2(4) . . ? O11 Cu2 O2 91.6(4) . 3_675 ? O12 Cu2 O2 92.8(4) 3_675 3_675 ? O1 Cu2 O2 88.2(4) 3_675 3_675 ? O1 Cu2 O2 88.2(4) . 3_675 ? O3 Cu2 O2 173.1(4) . 3_675 ? O11 Cu2 Cu2 134.9(4) . 3_675 ? O12 Cu2 Cu2 136.4(3) 3_675 3_675 ? O1 Cu2 Cu2 41.9(3) 3_675 3_675 ? O1 Cu2 Cu2 41.4(3) . 3_675 ? O3 Cu2 Cu2 85.6(3) . 3_675 ? O2 Cu2 Cu2 87.6(3) 3_675 3_675 ? Si1 O1 Cu2 125.8(6) . 3_675 ? Si1 O1 Cu2 125.6(6) . . ? Cu2 O1 Cu2 96.7(5) 3_675 . ? Si1 O1 Cu1 117.4(5) . . ? Cu2 O1 Cu1 91.3(4) 3_675 . ? Cu2 O1 Cu1 90.3(4) . . ? W5 O2 Cu1 136.6(6) . 3_675 ? W5 O2 Cu2 125.8(5) . 3_675 ? Cu1 O2 Cu2 91.6(4) 3_675 3_675 ? W9 O3 Cu1 135.7(6) . 3_675 ? W9 O3 Cu2 127.2(5) . . ? Cu1 O3 Cu2 93.0(4) 3_675 . ? Si1 O4 W4 125.5(6) . . ? Si1 O4 W1 124.2(6) . . ? W4 O4 W1 89.9(3) . . ? Si1 O4 W7 125.4(6) . . ? W4 O4 W7 90.5(4) . . ? W1 O4 W7 90.5(4) . . ? W8 O5 W6 119.1(6) . . ? W8 O6 W5 120.7(5) . . ? W9 O7 W5 145.0(7) . . ? W3 O8 W1 149.6(7) . . ? W7 O9 W8 151.4(7) . . ? W2 O10 W9 120.0(5) . . ? W3 O11 Cu2 141.7(7) . . ? W6 O12 Cu2 140.5(6) . 3_675 ? Si1 O13 W3 121.2(6) . . ? Si1 O13 W9 123.2(6) . . ? W3 O13 W9 91.9(4) . . ? Si1 O13 W2 127.5(6) . . ? W3 O13 W2 92.6(4) . . ? W9 O13 W2 90.9(4) . . ? W7 O14 W4 121.0(6) . . ? W2 O15 W7 150.8(6) . . ? Si1 O16 W6 121.5(5) . . ? Si1 O16 W5 124.4(6) . . ? W6 O16 W5 92.7(4) . . ? Si1 O16 W8 126.0(6) . . ? W6 O16 W8 92.3(4) . . ? W5 O16 W8 90.4(4) . . ? W2 O17 W3 120.0(6) . . ? W2 O18 W8 145.6(6) . . ? W7 O19 W1 121.4(5) . . ? W4 O21 W1 118.2(5) . . ? W6 O29 W4 149.1(7) . . ? W5 O30 W6 119.4(5) . . ? W4 O31 Cu1 138.7(6) . . ? W1 O32 Cu1 138.3(7) . . ? W9 O33 W3 120.0(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _refine_diff_density_max 4.249 _refine_diff_density_min -4.416 _refine_diff_density_rms 0.640 # Attachment '- complex2.cif' data_complex2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 777447' #TrackingRef '- complex2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H74 Cu4 N12 O81 Si2 W18' _chemical_formula_weight 5158.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.792(3) _cell_length_b 20.277(4) _cell_length_c 16.384(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.476(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4095.7(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 4902 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_measurement_theta_max 28.22 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 4.183 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4564 _exptl_absorpt_coefficient_mu 26.323 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1198 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2602 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19699 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0991 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1398 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.63 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7114 _reflns_number_gt 4996 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_cell_refinement 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_data_reduction 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0520P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7114 _refine_ls_number_parameters 541 _refine_ls_number_restraints 168 _refine_ls_R_factor_all 0.0968 _refine_ls_R_factor_gt 0.0670 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1710 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1512 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_shift/su_max 0.083 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.11989(5) -0.17340(3) 0.53977(5) 0.01221(16) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.30753(5) -0.21899(3) 0.35981(5) 0.01321(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.09107(5) -0.17579(3) 0.42334(5) 0.01237(17) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.09351(5) -0.22548(3) 0.24403(5) 0.01394(17) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.34078(5) -0.12173(3) 0.16277(5) 0.01597(18) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.33644(5) -0.07772(3) 0.46599(5) 0.01343(17) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.17773(6) 0.01200(3) 0.16377(5) 0.01753(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.06470(5) -0.08928(3) 0.24428(5) 0.01586(17) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.36769(5) 0.01767(3) 0.27006(5) 0.01672(18) Uani 1 1 d . . . Si1 Si -0.1366(3) -0.0755(2) 0.3551(3) 0.0095(9) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu -0.11128(15) 0.08031(9) 0.37770(14) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.08701(14) -0.00176(9) 0.44586(14) 0.0117(5) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0737(7) -0.0139(5) 0.4078(7) 0.0072(13) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.0490(8) -0.0932(5) 0.5709(8) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.1157(8) -0.0954(5) 0.4748(8) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.2278(8) -0.0504(5) 0.2681(8) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.1864(7) -0.2425(5) 0.3172(7) 0.0050(13) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.3652(8) -0.1678(5) 0.2578(8) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.0101(7) -0.1982(5) 0.4849(7) 0.0033(13) Uani 1 1 d U . . O8 O -0.0490(7) -0.1258(5) 0.3256(7) 0.009(2) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.2430(8) -0.0127(5) 0.5131(8) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.0225(8) -0.2477(5) 0.3385(8) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.3939(8) -0.0387(5) 0.3579(7) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O12 O -0.2151(9) -0.1769(6) 0.1822(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0660(8) -0.0519(5) 0.1714(8) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O14 O -0.4420(9) -0.0639(6) 0.5140(9) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2026(7) -0.1205(5) 0.4091(7) 0.0092(13) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.2680(8) 0.0621(5) 0.3446(8) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O17 O -0.2135(8) -0.2399(5) 0.4717(8) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.2028(8) -0.2207(5) 0.4800(8) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1494(9) -0.1494(5) 0.3318(8) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0983(9) 0.0603(5) 0.2440(8) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1469(10) -0.0862(6) 0.1792(9) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.3151(8) 0.0487(6) 0.1750(8) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O23 O -0.2835(9) -0.0625(6) 0.1020(8) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.0001(8) -0.1788(5) 0.1939(8) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.0986(10) -0.0177(6) 0.3089(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.3878(9) -0.2895(5) 0.3365(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.4844(10) 0.0680(6) 0.2531(10) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.4283(10) -0.1608(6) 0.0833(9) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.4303(8) -0.0554(5) 0.1897(8) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O30 O -0.2505(9) -0.1375(5) 0.5542(8) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0797(9) -0.2205(6) 0.6309(9) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O32 O -0.3907(8) -0.1648(6) 0.4141(8) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O33 O -0.1044(11) -0.2972(6) 0.1848(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1744(9) 0.0522(6) 0.0673(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1104(18) 0.1177(10) 0.2429(15) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.6322(12) -0.1184(7) 0.5397(14) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.6394(18) 0.1428(11) 0.3102(19) 0.081(9) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.4034(17) 0.1377(11) 0.7544(16) 0.0636(16) Uani 1 1 d U . . N5 N -0.1659(18) -0.1546(12) 0.0146(17) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . N6 N -0.4268(15) 0.1497(9) 0.0782(14) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . O1W O -0.350(2) -0.1365(11) -0.1127(18) 0.112(9) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2685(12) -0.2452(9) 0.2810(14) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.5696(15) -0.2236(9) 0.4399(15) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.3434(12) 0.0324(11) 0.6504(15) 0.088(8) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.1479(11) 0.1754(7) 0.3429(12) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.298(3) 0.1429(18) -0.070(3) 0.0669(16) Uani 0.50 1 d PU . . O7W O 0.009(3) 0.125(2) 0.072(3) 0.0803(16) Uani 0.50 1 d PU . . O8W O 0.130(3) -0.231(2) 0.089(3) 0.0861(16) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0166(3) 0.0070(3) 0.0131(4) 0.0011(3) 0.0040(3) -0.0024(2) W2 0.0169(3) 0.0090(3) 0.0140(4) -0.0014(3) 0.0045(3) -0.0044(3) W3 0.0141(3) 0.0068(3) 0.0158(4) -0.0022(3) 0.0034(3) 0.0009(2) W4 0.0181(3) 0.0093(3) 0.0150(4) -0.0044(3) 0.0054(3) -0.0011(3) W5 0.0198(3) 0.0125(3) 0.0128(4) 0.0002(3) -0.0005(3) -0.0015(3) W6 0.0137(3) 0.0100(3) 0.0183(4) -0.0023(3) 0.0071(3) -0.0018(2) W7 0.0262(3) 0.0134(3) 0.0119(4) 0.0035(3) 0.0031(3) -0.0033(3) W8 0.0204(3) 0.0146(3) 0.0152(4) -0.0027(3) 0.0093(3) -0.0045(3) W9 0.0156(3) 0.0098(3) 0.0209(4) 0.0008(3) -0.0018(3) 0.0025(3) Si1 0.0110(13) 0.0102(13) 0.0084(14) 0.0006(11) 0.0048(11) -0.0005(11) Cu1 0.0159(9) 0.0074(9) 0.0163(12) 0.0034(9) 0.0016(9) -0.0005(8) Cu2 0.0127(8) 0.0038(9) 0.0176(12) 0.0004(8) 0.0024(9) -0.0009(7) O1 0.0074(17) 0.0069(18) 0.0074(19) 0.0005(14) 0.0021(13) -0.0014(14) O2 0.015(3) 0.012(3) 0.016(4) -0.002(3) 0.004(3) 0.001(3) O3 0.017(3) 0.013(3) 0.015(4) -0.002(3) 0.000(3) -0.002(3) O4 0.016(5) 0.013(6) 0.023(7) 0.001(5) 0.004(5) 0.004(5) O5 0.0063(17) 0.0046(18) 0.0051(19) -0.0003(14) 0.0029(13) 0.0014(14) O6 0.013(3) 0.012(3) 0.013(4) 0.001(3) -0.001(3) 0.000(3) O7 0.0042(17) 0.0037(18) 0.0033(19) -0.0003(14) 0.0029(13) 0.0007(14) O8 0.011(3) 0.007(3) 0.008(4) -0.001(3) 0.004(3) 0.005(3) O9 0.015(3) 0.018(4) 0.017(4) 0.001(3) 0.002(3) 0.001(3) O10 0.016(3) 0.012(3) 0.015(4) 0.000(3) 0.003(3) -0.004(3) O11 0.012(3) 0.010(3) 0.007(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.001(3) O12 0.026(6) 0.029(7) 0.012(7) 0.006(6) 0.007(5) 0.002(5) O13 0.016(3) 0.016(3) 0.014(4) -0.001(3) 0.007(3) -0.004(3) O14 0.022(5) 0.019(6) 0.032(8) -0.012(6) 0.013(6) -0.008(5) O15 0.0092(17) 0.0091(18) 0.0093(19) -0.0008(14) 0.0028(13) -0.0002(14) O16 0.019(3) 0.015(3) 0.016(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.002(3) O17 0.018(3) 0.016(3) 0.014(4) 0.000(3) 0.004(3) -0.001(3) O18 0.017(5) 0.018(6) 0.021(7) 0.002(6) 0.001(5) 0.001(5) O19 0.023(5) 0.013(6) 0.015(7) -0.008(5) -0.001(5) 0.009(5) O20 0.025(5) 0.018(6) 0.011(7) 0.002(5) 0.005(5) -0.005(5) O21 0.032(4) 0.024(4) 0.027(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.002(3) O22 0.017(3) 0.020(4) 0.015(4) -0.003(3) 0.001(3) 0.000(3) O23 0.022(3) 0.018(4) 0.022(4) 0.006(3) 0.006(3) 0.001(3) O24 0.016(3) 0.014(3) 0.016(4) 0.000(3) 0.006(3) -0.003(3) O25 0.035(7) 0.023(7) 0.021(8) 0.000(6) 0.005(6) -0.002(6) O26 0.028(6) 0.012(6) 0.044(8) 0.003(6) 0.023(6) -0.008(5) O27 0.029(6) 0.022(7) 0.052(11) -0.005(7) 0.001(7) 0.011(6) O28 0.048(7) 0.008(6) 0.022(8) 0.005(6) -0.006(7) -0.003(6) O29 0.014(3) 0.014(3) 0.017(4) 0.003(3) 0.002(3) -0.005(3) O30 0.028(6) 0.016(6) 0.017(7) -0.001(5) 0.006(6) 0.014(5) O31 0.025(4) 0.019(4) 0.024(4) 0.004(3) 0.005(3) -0.006(3) O32 0.020(3) 0.020(4) 0.025(4) -0.007(3) 0.009(3) 0.002(3) O33 0.047(8) 0.021(7) 0.025(9) -0.012(6) -0.003(7) 0.004(6) O34 0.033(6) 0.026(7) 0.033(8) 0.019(6) 0.023(6) 0.006(6) N1 0.110(15) 0.046(12) 0.057(14) -0.018(11) 0.047(13) -0.032(11) N2 0.029(8) 0.014(7) 0.080(15) 0.026(9) 0.010(9) 0.008(7) N3 0.082(14) 0.060(14) 0.11(2) 0.014(15) 0.043(16) 0.026(12) N4 0.0630(19) 0.064(2) 0.064(2) 0.0005(14) 0.0165(13) -0.0003(14) N5 0.072(4) 0.071(5) 0.071(5) 0.001(4) 0.020(3) -0.003(3) N6 0.049(4) 0.045(4) 0.046(5) -0.001(3) 0.008(3) 0.001(3) O1W 0.133(17) 0.077(14) 0.12(2) 0.030(15) 0.023(18) -0.033(13) O2W 0.064(9) 0.060(10) 0.115(16) -0.009(11) 0.053(10) 0.033(8) O3W 0.100(11) 0.052(10) 0.111(16) 0.003(11) 0.064(12) -0.029(10) O4W 0.038(8) 0.120(16) 0.092(18) -0.028(14) -0.007(11) -0.040(10) O5W 0.041(7) 0.039(8) 0.066(12) 0.027(8) 0.004(9) 0.026(7) O6W 0.0671(19) 0.067(2) 0.067(2) -0.0004(15) 0.0181(14) 0.0004(15) O7W 0.080(2) 0.081(2) 0.080(2) 0.0000(15) 0.0217(14) -0.0003(15) O8W 0.086(2) 0.086(2) 0.086(2) -0.0002(15) 0.0229(14) 0.0000(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O31 1.732(13) . ? W1 O2 1.865(10) . ? W1 O30 1.895(11) . ? W1 O7 1.925(10) . ? W1 O17 1.945(11) . ? W1 O15 2.376(11) . ? W2 O26 1.743(11) . ? W2 O32 1.907(12) . ? W2 O5 1.922(10) . ? W2 O6 1.939(11) . ? W2 O17 1.952(12) . ? W2 O15 2.422(10) . ? W3 O18 1.740(11) . ? W3 O3 1.824(11) . ? W3 O7 1.896(10) . ? W3 O19 1.920(13) . ? W3 O10 2.044(11) . ? W3 O8 2.296(10) . ? W4 O33 1.733(13) . ? W4 O24 1.878(11) . ? W4 O12 1.891(11) . ? W4 O10 1.891(11) . ? W4 O5 1.931(11) . ? W4 O8 2.407(10) . ? W5 O28 1.674(12) . ? W5 O23 1.833(12) . ? W5 O29 1.894(11) . ? W5 O6 1.911(12) . ? W5 O12 1.915(11) . ? W5 O4 2.414(11) . ? W6 O14 1.757(12) . ? W6 O9 1.808(11) . ? W6 O11 1.899(11) . ? W6 O30 1.980(11) . ? W6 O32 2.001(12) . ? W6 O15 2.324(11) . ? W7 O20 1.735(11) . ? W7 O34 1.789(13) . ? W7 O13 1.908(11) . ? W7 O22 1.962(11) . ? W7 O23 2.100(11) . ? W7 O4 2.348(13) . ? W8 O21 1.686(14) . ? W8 O25 1.781(13) . ? W8 O13 1.932(10) . ? W8 O19 1.972(11) . ? W8 O24 2.073(11) . ? W8 O8 2.339(11) . ? W9 O16 1.760(11) . ? W9 O27 1.769(12) . ? W9 O11 1.936(11) . ? W9 O22 1.958(13) . ? W9 O29 2.001(11) . ? W9 O4 2.266(11) . ? Si1 O1 1.608(11) . ? Si1 O15 1.651(12) . ? Si1 O4 1.664(12) . ? Si1 O8 1.678(11) . ? Cu1 O16 1.966(11) . ? Cu1 O1 1.999(10) . ? Cu1 O2 2.015(10) 3_556 ? Cu1 O5W 2.029(14) . ? Cu1 O20 2.276(13) . ? Cu1 Cu2 2.990(3) . ? Cu2 O9 1.951(10) 3_556 ? Cu2 O3 1.967(11) . ? Cu2 O2 1.987(11) 3_556 ? Cu2 O1 1.998(9) . ? Cu2 O25 2.311(15) . ? O2 Cu2 1.987(11) 3_556 ? O2 Cu1 2.015(10) 3_556 ? O9 Cu2 1.951(10) 3_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O31 W1 O2 103.5(5) . . ? O31 W1 O30 100.0(6) . . ? O2 W1 O30 90.7(5) . . ? O31 W1 O7 100.0(5) . . ? O2 W1 O7 89.6(4) . . ? O30 W1 O7 159.4(5) . . ? O31 W1 O17 96.2(5) . . ? O2 W1 O17 160.2(5) . . ? O30 W1 O17 84.8(5) . . ? O7 W1 O17 88.0(4) . . ? O31 W1 O15 170.0(4) . . ? O2 W1 O15 85.4(4) . . ? O30 W1 O15 75.1(5) . . ? O7 W1 O15 84.4(4) . . ? O17 W1 O15 74.8(4) . . ? O26 W2 O32 101.9(5) . . ? O26 W2 O5 101.7(5) . . ? O32 W2 O5 156.5(4) . . ? O26 W2 O6 100.6(5) . . ? O32 W2 O6 87.8(5) . . ? O5 W2 O6 88.7(5) . . ? O26 W2 O17 101.9(5) . . ? O32 W2 O17 88.1(5) . . ? O5 W2 O17 86.2(5) . . ? O6 W2 O17 157.4(4) . . ? O26 W2 O15 172.6(6) . . ? O32 W2 O15 72.4(4) . . ? O5 W2 O15 84.1(4) . . ? O6 W2 O15 84.0(4) . . ? O17 W2 O15 73.6(4) . . ? O18 W3 O3 101.8(5) . . ? O18 W3 O7 99.9(5) . . ? O3 W3 O7 91.5(5) . . ? O18 W3 O19 97.3(5) . . ? O3 W3 O19 93.3(5) . . ? O7 W3 O19 160.8(4) . . ? O18 W3 O10 97.6(5) . . ? O3 W3 O10 160.4(4) . . ? O7 W3 O10 87.7(4) . . ? O19 W3 O10 81.6(5) . . ? O18 W3 O8 168.7(5) . . ? O3 W3 O8 86.2(4) . . ? O7 W3 O8 87.7(4) . . ? O19 W3 O8 74.1(4) . . ? O10 W3 O8 74.2(4) . . ? O33 W4 O24 98.2(6) . . ? O33 W4 O12 101.8(6) . . ? O24 W4 O12 91.8(5) . . ? O33 W4 O10 100.8(5) . . ? O24 W4 O10 91.5(5) . . ? O12 W4 O10 156.5(5) . . ? O33 W4 O5 103.1(6) . . ? O24 W4 O5 158.6(5) . . ? O12 W4 O5 82.6(5) . . ? O10 W4 O5 85.9(5) . . ? O33 W4 O8 171.0(5) . . ? O24 W4 O8 74.7(4) . . ? O12 W4 O8 84.2(4) . . ? O10 W4 O8 74.2(4) . . ? O5 W4 O8 84.2(4) . . ? O28 W5 O23 99.7(6) . . ? O28 W5 O29 101.4(6) . . ? O23 W5 O29 90.9(5) . . ? O28 W5 O6 100.4(6) . . ? O23 W5 O6 159.8(5) . . ? O29 W5 O6 85.3(5) . . ? O28 W5 O12 102.2(6) . . ? O23 W5 O12 91.9(5) . . ? O29 W5 O12 155.5(5) . . ? O6 W5 O12 83.8(5) . . ? O28 W5 O4 171.4(5) . . ? O23 W5 O4 75.3(5) . . ? O29 W5 O4 72.0(4) . . ? O6 W5 O4 84.7(4) . . ? O12 W5 O4 85.2(4) . . ? O14 W6 O9 101.0(5) . . ? O14 W6 O11 101.5(5) . . ? O9 W6 O11 98.2(5) . . ? O14 W6 O30 96.6(6) . . ? O9 W6 O30 87.7(5) . . ? O11 W6 O30 159.6(5) . . ? O14 W6 O32 96.4(5) . . ? O9 W6 O32 159.9(5) . . ? O11 W6 O32 88.1(5) . . ? O30 W6 O32 80.3(5) . . ? O14 W6 O15 167.2(5) . . ? O9 W6 O15 88.3(4) . . ? O11 W6 O15 85.7(4) . . ? O30 W6 O15 74.9(5) . . ? O32 W6 O15 73.1(4) . . ? O20 W7 O34 105.4(6) . . ? O20 W7 O13 93.3(5) . . ? O34 W7 O13 100.0(5) . . ? O20 W7 O22 94.2(5) . . ? O34 W7 O22 98.2(5) . . ? O13 W7 O22 157.7(5) . . ? O20 W7 O23 160.7(5) . . ? O34 W7 O23 93.8(5) . . ? O13 W7 O23 85.3(4) . . ? O22 W7 O23 80.8(5) . . ? O20 W7 O4 88.3(5) . . ? O34 W7 O4 164.5(5) . . ? O13 W7 O4 86.1(4) . . ? O22 W7 O4 73.2(4) . . ? O23 W7 O4 72.4(5) . . ? O21 W8 O25 104.5(6) . . ? O21 W8 O13 100.2(6) . . ? O25 W8 O13 94.6(5) . . ? O21 W8 O19 99.7(6) . . ? O25 W8 O19 94.2(5) . . ? O13 W8 O19 155.4(5) . . ? O21 W8 O24 91.8(5) . . ? O25 W8 O24 163.5(6) . . ? O13 W8 O24 84.8(4) . . ? O19 W8 O24 80.3(4) . . ? O21 W8 O8 163.6(5) . . ? O25 W8 O8 90.5(5) . . ? O13 W8 O8 84.8(4) . . ? O19 W8 O8 72.2(4) . . ? O24 W8 O8 73.0(4) . . ? O16 W9 O27 103.8(6) . . ? O16 W9 O11 91.4(5) . . ? O27 W9 O11 98.7(6) . . ? O16 W9 O22 92.7(5) . . ? O27 W9 O22 98.3(6) . . ? O11 W9 O22 161.0(5) . . ? O16 W9 O29 157.5(5) . . ? O27 W9 O29 98.7(5) . . ? O11 W9 O29 86.2(5) . . ? O22 W9 O29 82.9(5) . . ? O16 W9 O4 83.8(5) . . ? O27 W9 O4 170.3(6) . . ? O11 W9 O4 86.9(4) . . ? O22 W9 O4 75.2(5) . . ? O29 W9 O4 73.7(4) . . ? O1 Si1 O15 113.3(6) . . ? O1 Si1 O4 110.9(6) . . ? O15 Si1 O4 106.6(6) . . ? O1 Si1 O8 110.5(5) . . ? O15 Si1 O8 107.2(6) . . ? O4 Si1 O8 108.0(6) . . ? O16 Cu1 O1 92.8(4) . . ? O16 Cu1 O2 171.2(5) . 3_556 ? O1 Cu1 O2 82.5(4) . 3_556 ? O16 Cu1 O5W 87.6(5) . . ? O1 Cu1 O5W 177.8(7) . . ? O2 Cu1 O5W 97.3(5) 3_556 . ? O16 Cu1 O20 91.8(5) . . ? O1 Cu1 O20 89.6(4) . . ? O2 Cu1 O20 95.6(5) 3_556 . ? O5W Cu1 O20 88.2(6) . . ? O16 Cu1 Cu2 134.4(3) . . ? O1 Cu1 Cu2 41.6(3) . . ? O2 Cu1 Cu2 41.3(3) 3_556 . ? O5W Cu1 Cu2 138.0(4) . . ? O20 Cu1 Cu2 89.3(3) . . ? O9 Cu2 O3 87.4(4) 3_556 . ? O9 Cu2 O2 95.3(4) 3_556 3_556 ? O3 Cu2 O2 172.5(5) . 3_556 ? O9 Cu2 O1 177.5(5) 3_556 . ? O3 Cu2 O1 93.8(4) . . ? O2 Cu2 O1 83.3(4) 3_556 . ? O9 Cu2 O25 91.8(5) 3_556 . ? O3 Cu2 O25 92.5(5) . . ? O2 Cu2 O25 94.4(5) 3_556 . ? O1 Cu2 O25 90.4(5) . . ? O9 Cu2 Cu1 137.1(3) 3_556 . ? O3 Cu2 Cu1 135.4(3) . . ? O2 Cu2 Cu1 42.0(3) 3_556 . ? O1 Cu2 Cu1 41.6(3) . . ? O25 Cu2 Cu1 89.0(3) . . ? Si1 O1 Cu2 126.1(6) . . ? Si1 O1 Cu1 123.9(6) . . ? Cu2 O1 Cu1 96.9(4) . . ? W1 O2 Cu2 136.4(6) . 3_556 ? W1 O2 Cu1 126.4(5) . 3_556 ? Cu2 O2 Cu1 96.7(4) 3_556 3_556 ? W3 O3 Cu2 138.9(7) . . ? Si1 O4 W9 123.4(7) . . ? Si1 O4 W7 121.6(6) . . ? W9 O4 W7 93.0(4) . . ? Si1 O4 W5 125.3(6) . . ? W9 O4 W5 92.9(4) . . ? W7 O4 W5 91.7(4) . . ? W2 O5 W4 150.5(6) . . ? W5 O6 W2 148.9(6) . . ? W3 O7 W1 150.7(5) . . ? Si1 O8 W3 121.6(6) . . ? Si1 O8 W8 122.5(5) . . ? W3 O8 W8 92.8(3) . . ? Si1 O8 W4 126.3(5) . . ? W3 O8 W4 92.4(3) . . ? W8 O8 W4 92.3(4) . . ? W6 O9 Cu2 139.1(6) . 3_556 ? W4 O10 W3 119.1(5) . . ? W6 O11 W9 147.0(5) . . ? W4 O12 W5 158.1(8) . . ? W7 O13 W8 144.7(7) . . ? Si1 O15 W6 123.1(5) . . ? Si1 O15 W1 124.3(5) . . ? W6 O15 W1 90.3(4) . . ? Si1 O15 W2 126.4(6) . . ? W6 O15 W2 92.3(3) . . ? W1 O15 W2 90.1(4) . . ? W9 O16 Cu1 141.6(7) . . ? W1 O17 W2 121.3(6) . . ? W3 O19 W8 119.2(6) . . ? W7 O20 Cu1 130.6(6) . . ? W9 O22 W7 117.3(6) . . ? W5 O23 W7 120.6(7) . . ? W4 O24 W8 120.0(6) . . ? W8 O25 Cu2 128.5(7) . . ? W5 O29 W9 121.2(5) . . ? W1 O30 W6 118.7(7) . . ? W2 O32 W6 122.2(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 4.342 _refine_diff_density_min -2.633 _refine_diff_density_rms 0.622 # Attachment '- complex3.cif' data_complex3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 777448' #TrackingRef '- complex3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H84 Cu9 N18 O82 Si2 W18' _chemical_formula_weight 5586.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.4289(5) _cell_length_b 12.8045(4) _cell_length_c 16.2673(5) _cell_angle_alpha 83.324(3) _cell_angle_beta 73.451(3) _cell_angle_gamma 61.870(4) _cell_volume 2188.01(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 15990 _cell_measurement_theta_min 2.1988 _cell_measurement_theta_max 28.8241 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 4.240 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2487 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.828 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1821 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3064 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.4. Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini S Ultra' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19807 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0429 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0439 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.20 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7506 _reflns_number_gt 6531 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_cell_refinement 'CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_data_reduction 'CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1097P)^2^+114.0864P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7506 _refine_ls_number_parameters 583 _refine_ls_number_restraints 117 _refine_ls_R_factor_all 0.0692 _refine_ls_R_factor_gt 0.0619 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1665 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1622 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_restrained_S_all 1.011 _refine_ls_shift/su_max 0.166 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.12030(3) -1.00193(3) 0.11326(2) 0.01733(9) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.41917(3) -1.21232(3) 0.38347(2) 0.01490(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.28397(3) -0.92230(3) 0.34013(2) 0.01359(9) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.14109(3) -0.97309(3) 0.26793(2) 0.01553(9) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.42164(3) -1.12510(3) 0.17715(2) 0.01777(10) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.01798(3) -1.29356(3) 0.31008(2) 0.01405(9) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.00977(3) -0.79914(3) 0.27593(2) 0.01363(9) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.28629(3) -1.32373(3) 0.15939(3) 0.01804(10) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.28850(3) -1.41074(3) 0.36558(2) 0.01458(9) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.00996(9) -0.78136(9) 0.48833(7) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu -0.12100(8) -0.94916(8) 0.47509(7) 0.0122(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.27882(11) -0.51411(11) 0.31547(10) 0.0357(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.38687(11) -0.74309(10) 0.13967(8) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu -0.5000 -1.0000 0.5000 0.0207(4) Uani 1 2 d S . . Si1 Si 0.13638(18) -1.10058(17) 0.33091(15) 0.0096(6) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.0615(10) -1.2135(9) 0.1043(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2929(7) -0.7978(7) 0.0862(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4799(10) -0.6992(9) 0.1981(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5514(8) -0.8884(8) 0.0851(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2188(9) -0.6196(7) 0.2123(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.3481(9) -0.5470(13) 0.2353(7) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.3515(8) -0.6079(8) 0.4034(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.2382(8) -0.3992(8) 0.2325(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.2106(7) -0.4847(7) 0.4025(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0590(5) -1.0705(4) 0.4312(4) 0.0105(5) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.0571(5) -0.8067(5) 0.3907(4) 0.0137(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.1634(5) -0.9020(5) 0.4378(4) 0.0145(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.5462(6) -1.1453(6) 0.0882(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3640(6) -1.4028(6) 0.0661(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2852(5) -0.9341(5) 0.2498(4) 0.0223(19) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0713(5) -1.3564(5) 0.3003(5) 0.0228(18) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3231(6) -0.8113(5) 0.3467(5) 0.0239(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5110(5) -1.2154(5) 0.2583(4) 0.0181(5) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.5514(5) -1.2852(5) 0.4231(4) 0.0182(17) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0668(6) -0.6477(6) 0.2569(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.1520(5) -0.8150(5) 0.2640(4) 0.0192(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1572(5) -1.4316(5) 0.3396(5) 0.0221(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1722(5) -1.2338(5) 0.3018(4) 0.0160(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.4118(5) -1.0531(4) 0.3800(4) 0.0177(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3993(5) -1.3406(6) 0.3562(4) 0.0226(19) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0445(5) -1.2425(5) 0.4206(4) 0.0135(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2718(5) -1.0929(5) 0.3113(4) 0.0146(5) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.1406(6) -1.3426(5) 0.1904(5) 0.0242(19) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3601(5) -1.4372(5) 0.2371(4) 0.0143(5) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.1489(6) -0.9840(6) 0.0026(5) 0.0282(5) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.0599(5) -0.8457(5) 0.1500(4) 0.0205(5) Uani 1 1 d U . . O27 O -0.1747(5) -0.9740(5) 0.3827(4) 0.0124(5) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.1593(5) -0.8447(5) 0.2766(4) 0.0194(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3806(5) -1.5509(5) 0.3960(4) 0.0206(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2913(5) -1.1715(5) 0.4775(4) 0.0178(17) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0464(6) -0.9838(5) 0.1429(4) 0.0227(5) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.0561(5) -1.0021(5) 0.2694(4) 0.0129(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.1848(5) -1.3368(5) 0.4635(4) 0.0177(17) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0646(5) -1.1424(5) 0.2621(4) 0.0147(5) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.3961(5) -1.2584(5) 0.1623(4) 0.0213(5) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.1798(5) -1.1700(5) 0.1186(4) 0.0201(5) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.4005(5) -0.9868(5) 0.2224(4) 0.0209(17) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2824(4) -1.0279(4) 0.1324(4) 0.0058(4) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.4056(7) -0.6234(7) 0.0120(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.2422(10) -0.7736(10) 0.0755(7) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.0311(15) -0.6655(12) 0.0393(10) 0.107(6) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.3099(7) -1.1308(7) 0.2367(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.3266(6) -1.1249(7) 0.4394(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.4642(7) -0.8737(7) 0.4275(6) 0.0400(5) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.0577(11) -0.6179(10) 0.4243(8) 0.0801(5) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01894(12) 0.02414(14) 0.01277(18) 0.00038(12) -0.00616(12) -0.01187(10) W2 0.00946(11) 0.02214(14) 0.01325(17) -0.00217(12) -0.00494(11) -0.00575(10) W3 0.01200(11) 0.01804(13) 0.01400(17) 0.00050(12) -0.00474(11) -0.00882(9) W4 0.01292(12) 0.02591(14) 0.01123(17) 0.00143(12) -0.00679(11) -0.00990(10) W5 0.01594(12) 0.02685(14) 0.01360(18) -0.00146(13) -0.00343(12) -0.01214(10) W6 0.01505(12) 0.01734(13) 0.01325(17) -0.00187(12) -0.00587(11) -0.00856(9) W7 0.01599(12) 0.01822(13) 0.01114(17) 0.00250(11) -0.00710(11) -0.00993(9) W8 0.01864(13) 0.02119(14) 0.01638(18) -0.00343(13) -0.00474(12) -0.00992(10) W9 0.01300(12) 0.01576(13) 0.01573(17) -0.00284(12) -0.00509(12) -0.00579(10) Cu1 0.0133(4) 0.0183(4) 0.0138(5) -0.0016(4) -0.0079(4) -0.0038(3) Cu2 0.0092(3) 0.0183(4) 0.0099(5) 0.0000(4) -0.0052(3) -0.0055(3) Cu3 0.0302(5) 0.0326(5) 0.0501(8) 0.0098(5) -0.0177(5) -0.0170(4) Cu4 0.0376(5) 0.0304(5) 0.0208(6) -0.0048(4) -0.0047(5) -0.0192(4) Cu5 0.0105(5) 0.0281(6) 0.0238(9) -0.0029(6) -0.0024(6) -0.0095(4) Si1 0.0088(7) 0.0076(8) 0.0149(12) -0.0024(7) -0.0043(8) -0.0044(6) N1 0.046(5) 0.040(5) 0.053(7) 0.001(5) -0.014(5) -0.011(4) N2 0.046(3) 0.051(4) 0.028(5) -0.006(3) -0.016(3) -0.035(3) N3 0.058(5) 0.044(5) 0.060(6) -0.003(4) -0.034(4) -0.019(4) N4 0.028(3) 0.030(4) 0.061(7) 0.004(4) -0.010(4) -0.016(3) N5 0.045(5) 0.016(3) 0.039(6) -0.020(3) 0.009(4) -0.006(3) N6 0.049(4) 0.146(9) 0.021(6) -0.012(6) -0.007(4) -0.054(5) N7 0.038(3) 0.059(4) 0.065(7) 0.036(4) -0.021(4) -0.038(3) N8 0.029(3) 0.025(4) 0.095(8) 0.026(4) -0.028(4) -0.016(3) N9 0.018(3) 0.025(3) 0.022(4) 0.004(3) -0.008(3) -0.010(2) O1 0.0105(6) 0.0107(6) 0.0106(6) 0.0003(5) -0.0030(5) -0.0049(4) O2 0.0136(6) 0.0140(6) 0.0135(6) 0.0003(5) -0.0038(5) -0.0063(4) O3 0.0146(6) 0.0147(6) 0.0143(6) -0.0001(5) -0.0040(5) -0.0067(4) O8 0.029(3) 0.027(3) 0.032(4) -0.006(3) -0.007(3) -0.014(2) O9 0.028(3) 0.030(3) 0.013(3) -0.006(2) 0.000(3) -0.014(2) O10 0.016(2) 0.028(3) 0.025(4) 0.006(3) -0.011(2) -0.0104(19) O11 0.025(2) 0.026(3) 0.028(4) 0.002(2) -0.013(2) -0.0171(19) O12 0.0238(6) 0.0243(6) 0.0240(6) 0.0003(5) -0.0065(5) -0.0112(4) O13 0.0182(6) 0.0184(6) 0.0178(6) 0.0003(5) -0.0050(5) -0.0083(4) O14 0.014(2) 0.013(2) 0.026(3) -0.004(2) -0.007(2) -0.0029(18) O15 0.023(3) 0.024(3) 0.029(4) 0.007(3) -0.011(3) -0.010(2) O16 0.027(2) 0.024(3) 0.011(3) 0.003(2) -0.008(2) -0.0140(19) O17 0.026(2) 0.009(2) 0.037(4) -0.003(2) -0.017(2) -0.0067(18) O18 0.0160(6) 0.0162(6) 0.0163(6) 0.0002(5) -0.0045(5) -0.0076(4) O19 0.013(2) 0.007(2) 0.038(4) 0.003(2) -0.007(2) -0.0084(15) O20 0.024(2) 0.032(3) 0.015(3) -0.001(2) -0.006(2) -0.015(2) O21 0.0069(19) 0.012(2) 0.024(3) -0.005(2) -0.007(2) -0.0029(16) O22 0.0146(6) 0.0149(6) 0.0145(6) 0.0001(5) -0.0044(5) -0.0067(4) O23 0.025(3) 0.024(3) 0.021(4) -0.007(2) 0.003(3) -0.013(2) O24 0.0143(6) 0.0145(6) 0.0138(6) -0.0001(5) -0.0038(5) -0.0064(4) O25 0.0281(6) 0.0283(6) 0.0283(6) 0.0008(5) -0.0074(5) -0.0131(4) O26 0.0206(6) 0.0204(6) 0.0203(6) 0.0004(5) -0.0056(5) -0.0092(4) O27 0.0125(6) 0.0127(6) 0.0121(6) 0.0004(5) -0.0032(5) -0.0060(4) O28 0.020(2) 0.025(3) 0.015(3) -0.002(2) -0.003(2) -0.0116(19) O29 0.020(2) 0.020(3) 0.023(3) -0.011(2) -0.013(2) -0.0042(19) O30 0.013(2) 0.026(3) 0.014(3) -0.003(2) -0.009(2) -0.0052(19) O31 0.0227(6) 0.0228(6) 0.0227(6) 0.0007(5) -0.0061(5) -0.0105(4) O32 0.0127(6) 0.0133(6) 0.0129(6) 0.0002(5) -0.0032(5) -0.0062(4) O33 0.020(2) 0.014(2) 0.017(3) 0.000(2) -0.010(2) -0.0034(19) O34 0.0149(6) 0.0146(6) 0.0151(6) 0.0000(5) -0.0042(5) -0.0069(4) O35 0.0215(6) 0.0216(6) 0.0209(6) -0.0002(5) -0.0056(5) -0.0098(4) O36 0.0205(6) 0.0198(6) 0.0195(6) 0.0000(5) -0.0058(5) -0.0085(4) O37 0.027(2) 0.026(2) 0.022(3) 0.004(2) -0.015(2) -0.0176(18) O38 0.0068(4) 0.0047(6) 0.0052(6) 0.0004(5) 0.0014(4) -0.0037(4) O1W 0.041(3) 0.057(4) 0.027(5) -0.002(3) 0.001(3) -0.024(3) O2W 0.081(5) 0.079(6) 0.043(5) 0.013(5) -0.032(4) -0.032(5) O3W 0.136(10) 0.073(7) 0.092(10) 0.008(7) -0.038(8) -0.028(7) O4W 0.049(3) 0.047(4) 0.084(7) -0.010(4) -0.019(4) -0.029(3) O5W 0.029(3) 0.059(4) 0.051(5) -0.007(4) -0.009(3) -0.027(2) O6W 0.0400(6) 0.0401(6) 0.0400(6) 0.0007(5) -0.0107(5) -0.0185(4) O7W 0.0798(6) 0.0799(6) 0.0798(6) 0.0021(5) -0.0208(5) -0.0363(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O25 1.742(8) . ? W1 O26 1.879(6) . ? W1 O31 1.892(7) . ? W1 O36 1.918(6) . ? W1 O38 1.993(6) . ? W1 O32 2.436(6) . ? W2 O14 1.733(6) . ? W2 O30 1.776(5) . ? W2 O20 1.889(8) . ? W2 O19 1.992(6) . ? W2 O13 2.025(6) . ? W2 O22 2.289(6) . ? W3 O12 1.728(8) . ? W3 O3 1.792(6) . ? W3 O19 1.891(5) . ? W3 O28 1.918(7) . ? W3 O37 2.026(6) . ? W3 O22 2.368(7) . ? W4 O10 1.723(7) . ? W4 O27 1.794(6) . ? W4 O34 1.914(5) . ? W4 O16 1.959(7) . ? W4 O31 2.022(7) . ? W4 O32 2.306(6) . ? W5 O8 1.730(7) . ? W5 O37 1.871(7) . ? W5 O38 1.884(5) . ? W5 O13 1.893(6) . ? W5 O35 1.930(8) . ? W5 O22 2.360(6) . ? W6 O11 1.696(8) . ? W6 O21 1.806(6) . ? W6 O34 1.908(5) . ? W6 O17 1.934(6) . ? W6 O23 2.049(6) . ? W6 O18 2.343(7) . ? W7 O15 1.746(6) . ? W7 O2 1.797(6) . ? W7 O28 1.901(7) . ? W7 O16 1.936(7) . ? W7 O26 2.021(7) . ? W7 O32 2.333(6) . ? W8 O9 1.691(6) . ? W8 O23 1.859(7) . ? W8 O24 1.878(6) . ? W8 O35 1.920(8) . ? W8 O36 1.951(6) . ? W8 O18 2.431(6) . ? W9 O29 1.719(6) . ? W9 O33 1.768(6) . ? W9 O20 1.934(8) . ? W9 O17 1.935(8) . ? W9 O24 2.024(6) . ? W9 O18 2.349(6) . ? Cu1 O21 1.902(7) 2_536 ? Cu1 O2 1.949(7) . ? Cu1 O33 1.957(5) 2_536 ? Cu1 O3 1.962(5) . ? Cu1 O1 2.396(6) 2_536 ? Cu2 O27 1.920(7) . ? Cu2 O30 1.930(5) 2_536 ? Cu2 O1 1.981(7) 2_536 ? Cu2 O1 1.999(4) . ? Cu2 O3 2.410(6) 2_536 ? Cu2 Cu2 2.975(2) 2_536 ? Cu3 N6 1.931(14) . ? Cu3 N9 1.993(10) . ? Cu3 N8 2.023(11) . ? Cu3 N7 2.047(11) . ? Cu3 O15 2.340(6) . ? Cu4 N3 1.981(14) . ? Cu4 N2 2.026(11) . ? Cu4 N5 2.043(8) . ? Cu4 N4 2.048(8) . ? Cu5 O5W 2.020(6) . ? Cu5 O5W 2.020(6) 2_436 ? Cu5 O6W 2.035(9) 2_436 ? Cu5 O6W 2.035(9) . ? Si1 O1 1.624(6) . ? Si1 O32 1.636(6) . ? Si1 O18 1.638(7) . ? Si1 O22 1.669(7) . ? O1 Cu2 1.981(7) 2_536 ? O1 Cu1 2.396(6) 2_536 ? O3 Cu2 2.410(6) 2_536 ? O21 Cu1 1.902(7) 2_536 ? O30 Cu2 1.930(5) 2_536 ? O33 Cu1 1.957(5) 2_536 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 W1 O26 100.4(3) . . ? O25 W1 O31 101.6(3) . . ? O26 W1 O31 90.9(3) . . ? O25 W1 O36 100.1(3) . . ? O26 W1 O36 159.3(3) . . ? O31 W1 O36 88.0(3) . . ? O25 W1 O38 101.3(3) . . ? O26 W1 O38 84.6(3) . . ? O31 W1 O38 157.1(3) . . ? O36 W1 O38 88.4(3) . . ? O25 W1 O32 172.6(2) . . ? O26 W1 O32 73.8(2) . . ? O31 W1 O32 74.2(3) . . ? O36 W1 O32 86.0(2) . . ? O38 W1 O32 82.9(2) . . ? O14 W2 O30 103.4(3) . . ? O14 W2 O20 101.4(3) . . ? O30 W2 O20 93.4(3) . . ? O14 W2 O19 95.9(3) . . ? O30 W2 O19 91.3(3) . . ? 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O2 Cu1 O33 90.0(3) . 2_536 ? O21 Cu1 O3 89.4(3) 2_536 . ? O2 Cu1 O3 88.2(3) . . ? O33 Cu1 O3 178.1(3) 2_536 . ? O21 Cu1 O1 90.4(2) 2_536 2_536 ? O2 Cu1 O1 91.6(2) . 2_536 ? O33 Cu1 O1 88.8(2) 2_536 2_536 ? O3 Cu1 O1 90.6(2) . 2_536 ? O27 Cu2 O30 89.2(3) . 2_536 ? O27 Cu2 O1 177.63(19) . 2_536 ? O30 Cu2 O1 93.2(3) 2_536 2_536 ? O27 Cu2 O1 94.4(2) . . ? O30 Cu2 O1 176.3(3) 2_536 . ? O1 Cu2 O1 83.3(2) 2_536 . ? O27 Cu2 O3 93.2(3) . 2_536 ? O30 Cu2 O3 91.3(2) 2_536 2_536 ? O1 Cu2 O3 86.3(2) 2_536 2_536 ? O1 Cu2 O3 89.3(2) . 2_536 ? O27 Cu2 Cu2 135.81(14) . 2_536 ? O30 Cu2 Cu2 135.0(2) 2_536 2_536 ? O1 Cu2 Cu2 41.87(13) 2_536 2_536 ? O1 Cu2 Cu2 41.39(19) . 2_536 ? O3 Cu2 Cu2 87.09(15) 2_536 2_536 ? N6 Cu3 N9 177.2(5) . . ? N6 Cu3 N8 90.1(6) . . ? N9 Cu3 N8 92.7(5) . . ? N6 Cu3 N7 87.3(6) . . ? N9 Cu3 N7 89.8(5) . . ? N8 Cu3 N7 170.1(3) . . ? N6 Cu3 O15 97.3(4) . . ? N9 Cu3 O15 83.4(3) . . ? N8 Cu3 O15 84.2(3) . . ? N7 Cu3 O15 105.6(3) . . ? N3 Cu4 N2 175.8(4) . . ? N3 Cu4 N5 90.3(4) . . ? 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