Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Zhong-Min Su' _publ_contact_author_email zmsu@nenu.edu.cn _publ_section_title ; Step-wise Synthesis of Inorganic-organic Hybrid Based on g-Octamolybdate-based Synthon ; loop_ _publ_author_name 'Zhong-Min Su' 'Hongying Zang' # Attachment '- 1-4.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 775920' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C16 H20 Mo8 N8 O26, 4(H2O)' _chemical_formula_sum 'C16 H28 Mo8 N8 O30' _chemical_formula_weight 1579.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.1710(14) _cell_length_b 10.6600(15) _cell_length_c 10.9980(15) _cell_angle_alpha 102.647(2) _cell_angle_beta 113.809(2) _cell_angle_gamma 108.044(2) _cell_volume 952.8(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 'total reflection' _cell_measurement_theta_min 1.33 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.52 _exptl_crystal_size_mid 0.41 _exptl_crystal_size_min 0.34 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.740 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 748 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.658 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.281 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.391 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 4774 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0182 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0378 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.19 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3293 _reflns_number_gt 2769 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0574P)^2^+1.0892P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3293 _refine_ls_number_parameters 284 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0453 _refine_ls_R_factor_gt 0.0363 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0964 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0907 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.96180(6) 0.33873(5) 0.02011(6) 0.01999(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.84158(6) 0.36762(5) -0.31285(6) 0.02344(16) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.59613(6) 0.33542(6) -0.18903(6) 0.02310(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.70989(6) 0.35810(6) 0.13988(6) 0.02349(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.3391(8) 0.2776(7) 0.3852(7) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.3337 0.3647 0.4016 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.4297(9) 0.1137(9) 0.2991(8) 0.0461(19) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.4847 0.0899 0.2551 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.3555(7) 0.0234(6) 0.3391(7) 0.0255(14) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.3627 -0.0630 0.3254 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2705(8) 0.0471(7) 0.3980(8) 0.0368(17) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.2183 -0.0224 0.4226 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.2593(8) 0.1747(7) 0.4231(7) 0.0303(15) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.1620(8) 0.2002(8) 0.4897(8) 0.0348(16) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.1408 0.1306 0.5317 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.2232 0.2952 0.5669 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.9728(8) 0.2936(7) 0.3647(7) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.0391 0.3906 0.4232 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7779(9) 0.0963(7) 0.2036(9) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6773 0.0293 0.1253 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.4261(9) 0.2482(8) 0.3230(9) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0095(7) 0.1884(6) 0.3832(6) 0.0303(13) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8870(7) 0.0618(6) 0.2804(7) 0.0488(18) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.8816 -0.0226 0.2679 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8275(6) 0.2409(6) 0.2504(6) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8554(5) 0.4736(4) -0.1053(4) 0.0228(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8682(6) 0.2514(5) -0.4234(5) 0.0419(13) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7495(8) 0.7392(7) 0.0961(9) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7523(6) 0.4480(5) -0.4151(5) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9549(5) 0.2730(4) -0.1438(4) 0.0249(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0423(5) 0.2495(5) 0.1141(5) 0.0310(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6504(5) 0.2394(4) -0.3204(4) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5410(6) 0.4477(5) -0.2623(5) 0.0346(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4205(5) 0.1933(5) -0.2436(5) 0.0341(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6418(5) 0.4418(4) 0.0060(5) 0.0280(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7441(5) 0.2529(4) -0.0374(4) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5338(5) 0.2109(5) 0.0786(5) 0.0332(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7440(6) 0.4749(5) 0.2939(5) 0.0371(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9490(5) 0.4707(4) 0.1892(4) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.119(3) 0.055(2) -0.001(2) 0.293(10) Uani 1 1 d . . . H1N H 1.483(9) 0.338(8) 0.277(8) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0186(3) 0.0170(3) 0.0217(3) 0.0074(2) 0.0093(2) 0.0063(2) Mo2 0.0238(3) 0.0202(3) 0.0192(3) 0.0063(2) 0.0093(2) 0.0049(2) Mo3 0.0185(3) 0.0227(3) 0.0237(3) 0.0086(2) 0.0083(2) 0.0077(2) Mo4 0.0226(3) 0.0229(3) 0.0255(3) 0.0096(2) 0.0138(2) 0.0087(2) C1 0.030(4) 0.033(4) 0.030(4) 0.011(3) 0.009(3) 0.013(3) C2 0.041(5) 0.058(5) 0.037(4) 0.011(4) 0.018(4) 0.027(4) C3 0.025(3) 0.017(3) 0.031(4) 0.004(3) 0.012(3) 0.010(3) C4 0.033(4) 0.022(3) 0.039(4) 0.009(3) 0.010(3) 0.005(3) C5 0.026(4) 0.027(3) 0.025(3) 0.008(3) 0.006(3) 0.008(3) C6 0.032(4) 0.035(4) 0.038(4) 0.017(3) 0.016(3) 0.018(3) C7 0.033(4) 0.025(3) 0.028(4) 0.012(3) 0.014(3) 0.008(3) C8 0.033(4) 0.021(4) 0.058(5) 0.011(3) 0.010(4) 0.005(3) N1 0.055(5) 0.062(5) 0.065(5) 0.025(4) 0.027(4) 0.021(4) N2 0.030(3) 0.026(3) 0.027(3) 0.010(2) 0.010(3) 0.011(2) N3 0.035(4) 0.023(3) 0.071(5) 0.012(3) 0.014(3) 0.014(3) N4 0.026(3) 0.026(3) 0.028(3) 0.011(2) 0.015(3) 0.007(2) O1 0.021(2) 0.023(2) 0.022(2) 0.0102(18) 0.0102(19) 0.0076(18) O2 0.056(3) 0.032(3) 0.034(3) 0.006(2) 0.029(3) 0.012(2) O1W 0.071(5) 0.055(4) 0.128(6) 0.027(4) 0.062(5) 0.033(4) O3 0.034(3) 0.032(3) 0.034(3) 0.019(2) 0.010(2) 0.005(2) O4 0.024(2) 0.022(2) 0.027(2) 0.0083(19) 0.013(2) 0.0090(18) O5 0.027(2) 0.025(2) 0.037(3) 0.016(2) 0.013(2) 0.010(2) O6 0.023(2) 0.024(2) 0.023(2) 0.0090(18) 0.0105(19) 0.0077(19) O7 0.032(3) 0.040(3) 0.038(3) 0.022(2) 0.016(2) 0.021(2) O8 0.023(2) 0.034(3) 0.038(3) 0.014(2) 0.015(2) 0.005(2) O9 0.029(2) 0.027(2) 0.035(3) 0.014(2) 0.018(2) 0.016(2) O10 0.018(2) 0.021(2) 0.026(2) 0.0095(18) 0.0107(19) 0.0075(18) O11 0.025(2) 0.034(3) 0.036(3) 0.016(2) 0.016(2) 0.008(2) O12 0.040(3) 0.038(3) 0.030(3) 0.006(2) 0.021(2) 0.016(2) O13 0.023(2) 0.021(2) 0.025(2) 0.0076(18) 0.014(2) 0.0075(18) O2W 0.36(3) 0.27(2) 0.37(3) 0.124(19) 0.27(2) 0.17(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O5 1.696(4) . ? Mo1 O4 1.749(4) . ? Mo1 O10 1.871(4) . ? Mo1 O1 1.951(4) 2_765 ? Mo1 O13 2.149(4) . ? Mo1 O1 2.402(4) . ? Mo2 O2 1.703(5) . ? Mo2 O3 1.704(5) . ? Mo2 O13 1.928(4) 2_765 ? Mo2 O6 1.957(4) . ? Mo2 O1 2.241(4) . ? Mo2 O4 2.370(4) . ? Mo3 O7 1.694(4) . ? Mo3 O8 1.705(4) . ? Mo3 O6 1.946(4) . ? Mo3 O9 1.977(4) . ? Mo3 O1 2.238(4) . ? Mo3 O10 2.292(4) . ? Mo4 O12 1.695(4) . ? Mo4 O11 1.716(4) . ? Mo4 O9 1.892(4) . ? Mo4 O13 2.119(4) . ? Mo4 N4 2.210(5) . ? Mo4 O10 2.239(4) . ? C1 N1 1.385(10) . ? C1 C5 1.399(9) . ? C1 H14 0.9300 . ? C2 C3 1.301(10) . ? C2 N1 1.414(11) . ? C2 H20 0.9300 . ? C3 C4 1.322(10) . ? C3 H10 0.9300 . ? C4 C5 1.377(9) . ? C4 H12 0.9300 . ? C5 C6 1.502(10) . ? C6 N2 1.463(8) . ? C6 H10A 0.9700 . ? C6 H10B 0.9700 . ? C7 N2 1.318(8) . ? C7 N4 1.325(8) . ? C7 H17 0.9300 . ? C8 N3 1.309(9) . ? C8 N4 1.362(8) . ? C8 H19 0.9300 . ? N1 H1N 1.27(8) . ? N2 N3 1.343(8) . ? N3 H3 0.8600 . ? O1 Mo1 1.951(4) 2_765 ? O13 Mo2 1.928(4) 2_765 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mo1 O4 103.4(2) . . ? O5 Mo1 O10 104.79(19) . . ? O4 Mo1 O10 101.46(19) . . ? O5 Mo1 O1 102.48(19) . 2_765 ? O4 Mo1 O1 97.77(18) . 2_765 ? O10 Mo1 O1 141.69(18) . 2_765 ? O5 Mo1 O13 96.44(19) . . ? O4 Mo1 O13 159.84(17) . . ? O10 Mo1 O13 76.34(17) . . ? O1 Mo1 O13 74.31(16) 2_765 . ? O5 Mo1 O1 177.81(18) . . ? O4 Mo1 O1 77.92(17) . . ? O10 Mo1 O1 76.51(15) . . ? O1 Mo1 O1 75.57(17) 2_765 . ? O13 Mo1 O1 82.11(15) . . ? O2 Mo2 O3 105.2(2) . . ? O2 Mo2 O13 104.4(2) . 2_765 ? O3 Mo2 O13 97.55(19) . 2_765 ? O2 Mo2 O6 102.1(2) . . ? O3 Mo2 O6 97.1(2) . . ? O13 Mo2 O6 145.07(18) 2_765 . ? O2 Mo2 O1 154.3(2) . . ? O3 Mo2 O1 100.5(2) . . ? O13 Mo2 O1 72.60(16) 2_765 . ? O6 Mo2 O1 73.65(16) . . ? O2 Mo2 O4 84.0(2) . . ? O3 Mo2 O4 170.7(2) . . ? O13 Mo2 O4 81.67(16) 2_765 . ? O6 Mo2 O4 78.80(16) . . ? O1 Mo2 O4 70.37(14) . . ? O7 Mo3 O8 105.2(2) . . ? O7 Mo3 O6 102.3(2) . . ? O8 Mo3 O6 96.9(2) . . ? O7 Mo3 O9 95.7(2) . . ? O8 Mo3 O9 98.0(2) . . ? O6 Mo3 O9 152.71(18) . . ? O7 Mo3 O1 91.41(19) . . ? O8 Mo3 O1 162.6(2) . . ? O6 Mo3 O1 73.92(16) . . ? O9 Mo3 O1 85.39(17) . . ? O7 Mo3 O10 161.19(19) . . ? O8 Mo3 O10 91.95(19) . . ? O6 Mo3 O10 82.91(16) . . ? O9 Mo3 O10 73.87(16) . . ? O1 Mo3 O10 72.47(14) . . ? O12 Mo4 O11 105.4(2) . . ? O12 Mo4 O9 102.6(2) . . ? O11 Mo4 O9 101.3(2) . . ? O12 Mo4 O13 92.3(2) . . ? O11 Mo4 O13 156.7(2) . . ? O9 Mo4 O13 89.28(17) . . ? O12 Mo4 N4 94.0(2) . . ? O11 Mo4 N4 85.1(2) . . ? O9 Mo4 N4 159.68(19) . . ? O13 Mo4 N4 78.44(17) . . ? O12 Mo4 O10 161.97(19) . . ? O11 Mo4 O10 92.30(19) . . ? O9 Mo4 O10 76.71(16) . . ? O13 Mo4 O10 69.76(15) . . ? N4 Mo4 O10 83.83(17) . . ? N1 C1 C5 119.2(7) . . ? N1 C1 H14 120.4 . . ? C5 C1 H14 120.4 . . ? C3 C2 N1 119.6(7) . . ? C3 C2 H20 120.2 . . ? N1 C2 H20 120.2 . . ? C2 C3 C4 123.8(6) . . ? C2 C3 H10 118.1 . . ? C4 C3 H10 118.1 . . ? C3 C4 C5 120.0(6) . . ? C3 C4 H12 120.0 . . ? C5 C4 H12 120.0 . . ? C4 C5 C1 118.9(7) . . ? C4 C5 C6 119.5(6) . . ? C1 C5 C6 121.6(6) . . ? N2 C6 C5 111.8(6) . . ? N2 C6 H10A 109.3 . . ? C5 C6 H10A 109.3 . . ? N2 C6 H10B 109.3 . . ? C5 C6 H10B 109.3 . . ? H10A C6 H10B 107.9 . . ? N2 C7 N4 110.1(6) . . ? N2 C7 H17 125.0 . . ? N4 C7 H17 125.0 . . ? N3 C8 N4 112.8(6) . . ? N3 C8 H19 123.6 . . ? N4 C8 H19 123.6 . . ? C1 N1 C2 118.3(7) . . ? C1 N1 H1N 117(4) . . ? C2 N1 H1N 124(4) . . ? C7 N2 N3 109.7(6) . . ? C7 N2 C6 127.7(6) . . ? N3 N2 C6 122.5(5) . . ? C8 N3 N2 104.1(6) . . ? C8 N3 H3 127.9 . . ? N2 N3 H3 127.9 . . ? C7 N4 C8 103.2(6) . . ? C7 N4 Mo4 128.4(4) . . ? C8 N4 Mo4 127.6(5) . . ? Mo1 O1 Mo3 151.5(2) 2_765 . ? Mo1 O1 Mo2 102.19(17) 2_765 . ? Mo3 O1 Mo2 93.38(15) . . ? Mo1 O1 Mo1 104.43(17) 2_765 . ? Mo3 O1 Mo1 97.07(14) . . ? Mo2 O1 Mo1 97.05(15) . . ? Mo1 O4 Mo2 114.5(2) . . ? Mo3 O6 Mo2 113.3(2) . . ? Mo4 O9 Mo3 114.2(2) . . ? Mo1 O10 Mo4 109.26(18) . . ? Mo1 O10 Mo3 112.97(18) . . ? Mo4 O10 Mo3 91.57(15) . . ? Mo2 O13 Mo4 149.8(2) 2_765 . ? Mo2 O13 Mo1 106.38(19) 2_765 . ? Mo4 O13 Mo1 103.77(17) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C2 C3 C4 2.2(11) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.3(11) . . . . ? C3 C4 C5 C1 0.0(10) . . . . ? C3 C4 C5 C6 179.8(6) . . . . ? N1 C1 C5 C4 0.4(10) . . . . ? N1 C1 C5 C6 -179.5(6) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -105.6(7) . . . . ? C1 C5 C6 N2 74.2(8) . . . . ? C5 C1 N1 C2 0.5(11) . . . . ? C3 C2 N1 C1 -1.8(11) . . . . ? N4 C7 N2 N3 -0.3(8) . . . . ? N4 C7 N2 C6 175.2(6) . . . . ? C5 C6 N2 C7 -102.4(8) . . . . ? C5 C6 N2 N3 72.6(8) . . . . ? N4 C8 N3 N2 1.9(9) . . . . ? C7 N2 N3 C8 -1.0(8) . . . . ? C6 N2 N3 C8 -176.8(7) . . . . ? N2 C7 N4 C8 1.4(8) . . . . ? N2 C7 N4 Mo4 -169.4(4) . . . . ? N3 C8 N4 C7 -2.1(9) . . . . ? N3 C8 N4 Mo4 168.8(5) . . . . ? O12 Mo4 N4 C7 -52.4(6) . . . . ? O11 Mo4 N4 C7 -157.5(6) . . . . ? O9 Mo4 N4 C7 93.0(8) . . . . ? O13 Mo4 N4 C7 39.1(6) . . . . ? O10 Mo4 N4 C7 109.6(6) . . . . ? O12 Mo4 N4 C8 139.0(6) . . . . ? O11 Mo4 N4 C8 33.9(6) . . . . ? O9 Mo4 N4 C8 -75.6(8) . . . . ? O13 Mo4 N4 C8 -129.5(6) . . . . ? O10 Mo4 N4 C8 -58.9(6) . . . . ? O7 Mo3 O1 Mo1 37.5(5) . . . 2_765 ? O8 Mo3 O1 Mo1 -160.2(6) . . . 2_765 ? O6 Mo3 O1 Mo1 139.9(5) . . . 2_765 ? O9 Mo3 O1 Mo1 -58.1(4) . . . 2_765 ? O10 Mo3 O1 Mo1 -132.6(5) . . . 2_765 ? O7 Mo3 O1 Mo2 -86.0(2) . . . . ? O8 Mo3 O1 Mo2 76.3(7) . . . . ? O6 Mo3 O1 Mo2 16.38(15) . . . . ? O9 Mo3 O1 Mo2 178.39(16) . . . . ? O10 Mo3 O1 Mo2 103.87(17) . . . . ? O7 Mo3 O1 Mo1 176.5(2) . . . . ? O8 Mo3 O1 Mo1 -21.3(7) . . . . ? O6 Mo3 O1 Mo1 -81.16(17) . . . . ? O9 Mo3 O1 Mo1 80.85(16) . . . . ? O10 Mo3 O1 Mo1 6.33(13) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo1 103.9(5) . . . 2_765 ? O3 Mo2 O1 Mo1 -77.8(2) . . . 2_765 ? O13 Mo2 O1 Mo1 16.88(17) 2_765 . . 2_765 ? O6 Mo2 O1 Mo1 -172.3(2) . . . 2_765 ? O4 Mo2 O1 Mo1 104.06(19) . . . 2_765 ? O2 Mo2 O1 Mo3 -100.1(5) . . . . ? O3 Mo2 O1 Mo3 78.14(19) . . . . ? O13 Mo2 O1 Mo3 172.9(2) 2_765 . . . ? O6 Mo2 O1 Mo3 -16.31(15) . . . . ? O4 Mo2 O1 Mo3 -99.98(16) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo1 -2.6(5) . . . . ? O3 Mo2 O1 Mo1 175.70(17) . . . . ? O13 Mo2 O1 Mo1 -89.59(17) 2_765 . . . ? O6 Mo2 O1 Mo1 81.25(17) . . . . ? O4 Mo2 O1 Mo1 -2.42(12) . . . . ? O5 Mo1 O1 Mo1 27(5) . . . 2_765 ? O4 Mo1 O1 Mo1 -101.4(2) . . . 2_765 ? O10 Mo1 O1 Mo1 153.5(2) . . . 2_765 ? O1 Mo1 O1 Mo1 0.0 2_765 . . 2_765 ? O13 Mo1 O1 Mo1 75.74(19) . . . 2_765 ? O5 Mo1 O1 Mo3 -134(5) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo3 97.48(18) . . . . ? O10 Mo1 O1 Mo3 -7.62(15) . . . . ? O1 Mo1 O1 Mo3 -161.1(3) 2_765 . . . ? O13 Mo1 O1 Mo3 -85.37(16) . . . . ? O5 Mo1 O1 Mo2 131(5) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo2 3.16(16) . . . . ? O10 Mo1 O1 Mo2 -101.93(18) . . . . ? O1 Mo1 O1 Mo2 104.6(2) 2_765 . . . ? O13 Mo1 O1 Mo2 -179.69(16) . . . . ? O5 Mo1 O4 Mo2 178.5(2) . . . . ? O10 Mo1 O4 Mo2 70.1(2) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo2 -76.6(2) 2_765 . . . ? O13 Mo1 O4 Mo2 -11.5(6) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo2 -3.26(17) . . . . ? O2 Mo2 O4 Mo1 -176.4(3) . . . . ? O3 Mo2 O4 Mo1 -7.9(12) . . . . ? O13 Mo2 O4 Mo1 78.0(2) 2_765 . . . ? O6 Mo2 O4 Mo1 -72.8(2) . . . . ? O1 Mo2 O4 Mo1 3.63(19) . . . . ? O7 Mo3 O6 Mo2 67.4(3) . . . . ? O8 Mo3 O6 Mo2 174.6(2) . . . . ? O9 Mo3 O6 Mo2 -62.7(4) . . . . ? O1 Mo3 O6 Mo2 -20.55(19) . . . . ? O10 Mo3 O6 Mo2 -94.3(2) . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo3 174.4(2) . . . . ? O3 Mo2 O6 Mo3 -78.3(3) . . . . ? O13 Mo2 O6 Mo3 35.9(4) 2_765 . . . ? O1 Mo2 O6 Mo3 20.55(19) . . . . ? O4 Mo2 O6 Mo3 93.2(2) . . . . ? O12 Mo4 O9 Mo3 178.3(2) . . . . ? O11 Mo4 O9 Mo3 -72.9(3) . . . . ? O13 Mo4 O9 Mo3 86.1(2) . . . . ? N4 Mo4 O9 Mo3 33.8(7) . . . . ? O10 Mo4 O9 Mo3 16.78(19) . . . . ? O7 Mo3 O9 Mo4 179.4(2) . . . . ? O8 Mo3 O9 Mo4 73.1(3) . . . . ? O6 Mo3 O9 Mo4 -49.4(5) . . . . ? O1 Mo3 O9 Mo4 -89.7(2) . . . . ? O10 Mo3 O9 Mo4 -16.60(19) . . . . ? O5 Mo1 O10 Mo4 85.9(2) . . . . ? O4 Mo1 O10 Mo4 -166.77(18) . . . . ? O1 Mo1 O10 Mo4 -48.1(3) 2_765 . . . ? O13 Mo1 O10 Mo4 -7.31(16) . . . . ? O1 Mo1 O10 Mo4 -92.33(18) . . . . ? O5 Mo1 O10 Mo3 -173.8(2) . . . . ? O4 Mo1 O10 Mo3 -66.4(2) . . . . ? O1 Mo1 O10 Mo3 52.2(4) 2_765 . . . ? O13 Mo1 O10 Mo3 93.0(2) . . . . ? O1 Mo1 O10 Mo3 8.02(16) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo1 11.9(7) . . . . ? O11 Mo4 O10 Mo1 -157.0(2) . . . . ? O9 Mo4 O10 Mo1 101.9(2) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo1 7.68(17) . . . . ? N4 Mo4 O10 Mo1 -72.2(2) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo3 -103.2(6) . . . . ? O11 Mo4 O10 Mo3 87.93(18) . . . . ? O9 Mo4 O10 Mo3 -13.14(15) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo3 -107.34(17) . . . . ? N4 Mo4 O10 Mo3 172.73(17) . . . . ? O7 Mo3 O10 Mo1 -40.9(7) . . . . ? O8 Mo3 O10 Mo1 163.2(2) . . . . ? O6 Mo3 O10 Mo1 66.5(2) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo1 -99.0(2) . . . . ? O1 Mo3 O10 Mo1 -8.78(18) . . . . ? O7 Mo3 O10 Mo4 70.8(6) . . . . ? O8 Mo3 O10 Mo4 -85.05(19) . . . . ? O6 Mo3 O10 Mo4 178.25(16) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo4 12.73(15) . . . . ? O1 Mo3 O10 Mo4 102.93(16) . . . . ? O12 Mo4 O13 Mo2 -4.4(5) . . . 2_765 ? O11 Mo4 O13 Mo2 -144.0(5) . . . 2_765 ? O9 Mo4 O13 Mo2 98.2(5) . . . 2_765 ? N4 Mo4 O13 Mo2 -98.1(5) . . . 2_765 ? O10 Mo4 O13 Mo2 174.3(5) . . . 2_765 ? O12 Mo4 O13 Mo1 174.8(2) . . . . ? O11 Mo4 O13 Mo1 35.2(5) . . . . ? O9 Mo4 O13 Mo1 -82.58(19) . . . . ? N4 Mo4 O13 Mo1 81.1(2) . . . . ? O10 Mo4 O13 Mo1 -6.50(14) . . . . ? O5 Mo1 O13 Mo2 83.4(2) . . . 2_765 ? O4 Mo1 O13 Mo2 -86.8(5) . . . 2_765 ? O10 Mo1 O13 Mo2 -172.9(2) . . . 2_765 ? O1 Mo1 O13 Mo2 -17.81(17) 2_765 . . 2_765 ? O1 Mo1 O13 Mo2 -94.96(19) . . . 2_765 ? O5 Mo1 O13 Mo4 -96.2(2) . . . . ? O4 Mo1 O13 Mo4 93.6(5) . . . . ? O10 Mo1 O13 Mo4 7.51(16) . . . . ? O1 Mo1 O13 Mo4 162.6(2) 2_765 . . . ? O1 Mo1 O13 Mo4 85.47(17) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 1.306 _refine_diff_density_min -0.799 _refine_diff_density_rms 0.158 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 775921' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H24 Cu2 Mo4 N12 O13' _chemical_formula_sum 'C24 H24 Cu2 Mo4 N12 O13' _chemical_formula_weight 1199.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.688(5) _cell_length_b 12.312(5) _cell_length_c 13.805(5) _cell_angle_alpha 104.595(5) _cell_angle_beta 99.753(5) _cell_angle_gamma 111.665(5) _cell_volume 1708.9(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 'total reflection' _cell_measurement_theta_min 1.33 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.331 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1164 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.728 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.384 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.758 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8662 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0182 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0373 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.89 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5940 _reflns_number_gt 4932 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0428P)^2^+4.5106P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5940 _refine_ls_number_parameters 496 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0481 _refine_ls_R_factor_gt 0.0369 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0929 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0867 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.038 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 1.33145(12) 1.60477(12) 1.27370(8) 0.0764(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.44298(12) 2.08652(9) 1.95658(6) 0.0663(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 1.10080(4) 1.08125(4) 0.93866(3) 0.02035(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.86556(5) 0.97705(4) 0.71448(4) 0.02499(13) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.12031(4) 0.83063(4) 1.00527(4) 0.02335(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.93032(4) 0.76685(4) 0.77753(3) 0.02316(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.3887(9) 1.5842(8) 0.9417(8) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 1.4008 1.5793 0.8762 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.4953(10) 1.6277(10) 1.0273(9) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 1.5791 1.6514 1.0231 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.4641(10) 1.6315(8) 1.1168(8) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.5326 1.6616 1.1767 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2486(8) 1.5557(6) 1.0457(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.1653 1.5307 1.0514 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.2668(9) 1.5485(6) 0.9505(6) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.1509(8) 1.5018(6) 0.8561(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.0799 1.5095 0.8799 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.1720 1.5535 0.8132 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0083(5) 1.2745(5) 0.7862(4) 0.0294(13) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.9467 1.2792 0.8197 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.1069(7) 1.2005(8) 0.6923(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.1271 1.1445 0.6477 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.1235(9) 1.5748(7) 1.3627(6) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.0977 1.4921 1.3228 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0505(9) 1.6022(8) 1.4222(7) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9771 1.5384 1.4233 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0826(8) 1.7201(8) 1.4797(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.0313 1.7391 1.5195 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1928(6) 1.8124(6) 1.4786(4) 0.0386(15) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.2643(6) 1.7812(6) 1.4166(5) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.3374 1.8441 1.4141 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.2293(8) 1.9467(7) 1.5392(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.2680 1.9978 1.4998 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.1518 1.9560 1.5459 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.2971(6) 1.9998(6) 1.7346(5) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.2161 1.9759 1.7450 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.4954(7) 2.0641(7) 1.7557(5) 0.0486(17) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.5832 2.0959 1.7880 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.4614(6) 1.4583(6) 1.3376(5) 0.0426(16) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.3852 1.3938 1.2910 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.5510(6) 1.4281(6) 1.3887(4) 0.0338(14) Uani 1 1 d . . . C19 C 1.6644(6) 1.5233(6) 1.4567(5) 0.0444(16) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.7266 1.5062 1.4927 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.6846(7) 1.6446(7) 1.4706(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.7610 1.7106 1.5155 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.5887(8) 1.6659(7) 1.4165(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.6024 1.7478 1.4262 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.5213(6) 1.2934(6) 1.3683(5) 0.0379(15) Uani 1 1 d . . . H22A H 1.5774 1.2861 1.4242 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.4331 1.2482 1.3673 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.4531(5) 1.1746(5) 1.1753(4) 0.0320(13) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.3647 1.1479 1.1622 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.6378(6) 1.2098(6) 1.1614(5) 0.0405(15) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.7033 1.2091 1.1315 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.3463(6) 1.5977(5) 1.1315(5) 0.0518(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.1109(5) 1.3728(5) 0.7931(4) 0.0398(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.1846(6) 1.3347(7) 0.7340(6) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.0023(4) 1.1679(4) 0.7263(4) 0.0302(11) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.2313(6) 1.6615(6) 1.3589(4) 0.0484(15) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.3192(5) 1.9925(5) 1.6438(4) 0.0417(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.4478(6) 2.0329(6) 1.6553(4) 0.0551(16) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.4075(5) 2.0465(5) 1.8095(4) 0.0407(13) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.4781(6) 1.5750(6) 1.3514(4) 0.0488(15) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.5393(4) 1.2387(4) 1.2681(4) 0.0306(11) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.6603(5) 1.2638(5) 1.2605(4) 0.0377(12) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.5126(5) 1.1545(4) 1.1042(4) 0.0350(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1931(4) 1.2214(3) 0.9338(3) 0.0318(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0416(3) 0.9731(3) 0.7977(3) 0.0239(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9608(3) 0.8784(3) 0.9425(3) 0.0226(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8956(4) 0.9325(4) 0.5971(3) 0.0368(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7334(4) 1.0047(4) 0.6860(3) 0.0400(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7982(3) 0.8268(3) 0.7399(3) 0.0267(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9151(3) 1.0797(3) 0.8764(3) 0.0228(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0378(4) 0.6841(4) 1.0049(3) 0.0353(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.2778(4) 0.8606(4) 1.0496(3) 0.0371(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2123(3) 1.0323(3) 0.9909(3) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9491(4) 0.7192(4) 0.6563(3) 0.0370(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0938(3) 0.7883(3) 0.8568(3) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8282(4) 0.6323(3) 0.7894(3) 0.0335(9) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0982(9) 0.1079(9) 0.0512(6) 0.0179(6) 0.0226(6) 0.0799(8) Cu2 0.1176(9) 0.0475(5) 0.0235(4) 0.0045(4) 0.0090(5) 0.0349(6) Mo1 0.0143(2) 0.0229(2) 0.0193(2) 0.00498(18) 0.00311(18) 0.00561(19) Mo2 0.0239(3) 0.0258(2) 0.0200(2) 0.00590(19) 0.00058(19) 0.0091(2) Mo3 0.0207(2) 0.0270(3) 0.0219(2) 0.00593(19) 0.00375(19) 0.0125(2) Mo4 0.0204(2) 0.0225(2) 0.0205(2) 0.00295(18) 0.00196(19) 0.00753(19) C1 0.056(6) 0.055(5) 0.094(7) 0.033(5) -0.012(5) 0.005(4) C2 0.067(7) 0.092(8) 0.121(9) 0.034(7) 0.036(7) 0.033(6) C3 0.087(7) 0.060(6) 0.097(7) 0.015(5) 0.051(6) 0.025(5) C4 0.062(5) 0.038(4) 0.068(6) 0.013(4) -0.005(4) 0.017(4) C5 0.091(7) 0.030(4) 0.048(5) 0.018(3) -0.007(4) 0.019(4) C6 0.068(5) 0.026(3) 0.055(5) 0.012(3) -0.013(4) 0.010(3) C7 0.030(3) 0.026(3) 0.030(3) 0.015(2) 0.006(3) 0.008(3) C8 0.054(5) 0.077(6) 0.061(5) 0.038(4) 0.033(4) 0.031(4) C9 0.089(7) 0.041(4) 0.060(5) 0.013(4) 0.004(5) 0.032(5) C10 0.077(6) 0.063(6) 0.080(6) 0.041(5) 0.030(5) 0.023(5) C11 0.071(6) 0.087(6) 0.052(5) 0.031(5) 0.028(4) 0.045(5) C12 0.046(4) 0.050(4) 0.022(3) 0.010(3) 0.004(3) 0.027(3) C13 0.034(4) 0.051(4) 0.037(4) 0.016(3) 0.003(3) 0.023(3) C14 0.074(5) 0.068(5) 0.033(4) 0.001(3) -0.012(4) 0.050(5) C15 0.038(4) 0.045(4) 0.036(4) 0.004(3) 0.014(3) 0.017(3) C16 0.037(4) 0.060(5) 0.040(4) 0.014(3) 0.002(3) 0.018(3) C17 0.029(3) 0.046(4) 0.040(4) -0.003(3) 0.000(3) 0.019(3) C18 0.030(3) 0.042(3) 0.025(3) 0.001(3) 0.008(3) 0.018(3) C19 0.043(4) 0.046(4) 0.028(3) 0.002(3) -0.005(3) 0.016(3) C20 0.051(5) 0.047(4) 0.041(4) -0.004(3) -0.010(3) 0.010(4) C21 0.087(6) 0.039(4) 0.044(4) 0.003(3) 0.008(4) 0.030(4) C22 0.037(4) 0.043(4) 0.028(3) 0.007(3) 0.011(3) 0.013(3) C23 0.021(3) 0.032(3) 0.031(3) 0.004(3) 0.001(2) 0.006(2) C24 0.036(4) 0.041(4) 0.045(4) 0.006(3) 0.021(3) 0.018(3) N1 0.046(4) 0.040(3) 0.051(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.011(3) N2 0.040(3) 0.034(3) 0.044(3) 0.017(2) 0.013(3) 0.012(2) N3 0.048(4) 0.094(6) 0.078(5) 0.042(4) 0.032(4) 0.026(4) N4 0.030(3) 0.033(3) 0.026(3) 0.011(2) 0.007(2) 0.012(2) N5 0.057(4) 0.061(4) 0.038(3) 0.013(3) 0.009(3) 0.042(3) N6 0.049(3) 0.052(3) 0.026(3) 0.005(2) 0.004(2) 0.031(3) N7 0.050(4) 0.085(5) 0.038(3) 0.024(3) 0.020(3) 0.032(3) N8 0.049(3) 0.041(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.004(3) 0.021(3) N9 0.050(4) 0.058(4) 0.037(3) 0.004(3) 0.004(3) 0.034(3) N10 0.024(3) 0.036(3) 0.026(3) 0.005(2) 0.004(2) 0.012(2) N11 0.023(3) 0.035(3) 0.045(3) 0.004(2) 0.007(2) 0.010(2) N12 0.040(3) 0.035(3) 0.027(3) 0.008(2) 0.012(2) 0.014(2) O1 0.023(2) 0.030(2) 0.033(2) 0.0104(17) 0.0041(17) 0.0044(17) O2 0.0192(19) 0.028(2) 0.0217(19) 0.0065(15) 0.0059(15) 0.0091(16) O3 0.0178(18) 0.0276(19) 0.0191(18) 0.0048(15) 0.0031(15) 0.0094(16) O4 0.045(3) 0.040(2) 0.023(2) 0.0099(18) 0.0070(19) 0.018(2) O5 0.032(2) 0.049(3) 0.042(3) 0.019(2) 0.0044(19) 0.021(2) O6 0.0211(19) 0.027(2) 0.028(2) 0.0068(16) 0.0035(16) 0.0096(16) O7 0.0200(18) 0.0273(19) 0.0194(18) 0.0073(15) 0.0031(15) 0.0100(16) O8 0.040(2) 0.031(2) 0.035(2) 0.0097(18) 0.0100(19) 0.0163(19) O9 0.025(2) 0.055(3) 0.033(2) 0.011(2) 0.0047(18) 0.022(2) O10 0.022(2) 0.030(2) 0.027(2) 0.0076(16) 0.0038(16) 0.0109(17) O11 0.038(2) 0.044(2) 0.026(2) 0.0050(18) 0.0069(19) 0.020(2) O12 0.025(2) 0.034(2) 0.022(2) 0.0043(16) 0.0032(16) 0.0167(17) O13 0.028(2) 0.027(2) 0.037(2) 0.0085(18) 0.0035(18) 0.0063(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N5 1.974(6) . ? Cu1 N1 1.983(6) . ? Cu1 N9 2.065(6) . ? Cu2 N12 1.895(5) 1_566 ? Cu2 N8 1.896(5) . ? Mo1 O1 1.689(4) . ? Mo1 O10 1.750(4) . ? Mo1 O2 1.896(3) . ? Mo1 O3 1.927(3) 2_777 ? Mo1 O7 2.186(4) . ? Mo1 O3 2.449(4) . ? Mo2 O5 1.705(4) . ? Mo2 O4 1.714(4) . ? Mo2 O6 1.873(4) . ? Mo2 O7 2.128(3) . ? Mo2 O2 2.204(4) . ? Mo2 N4 2.247(5) . ? Mo3 O8 1.701(4) . ? Mo3 O9 1.703(4) . ? Mo3 O12 1.923(4) . ? Mo3 O7 1.928(3) 2_777 ? Mo3 O3 2.256(4) . ? Mo3 O10 2.389(4) . ? Mo4 O11 1.708(4) . ? Mo4 O13 1.714(4) . ? Mo4 O12 1.921(4) . ? Mo4 O6 1.990(4) . ? Mo4 O3 2.233(3) . ? Mo4 O2 2.302(4) . ? C1 C5 1.364(12) . ? C1 C2 1.388(13) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.341(13) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N1 1.350(10) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 N1 1.331(9) . ? C4 C5 1.353(11) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.520(10) . ? C6 N2 1.455(8) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 N2 1.321(7) . ? C7 N4 1.333(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 N4 1.343(8) . ? C8 N3 1.457(10) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 N5 1.337(10) . ? C9 C10 1.352(12) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.339(11) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.373(10) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.375(9) . ? C12 C14 1.510(9) . ? C13 N5 1.357(8) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 N6 1.465(8) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 N6 1.310(8) . ? C15 N8 1.329(8) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N7 1.300(8) . ? C16 N8 1.354(8) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 N9 1.335(8) . ? C17 C18 1.379(9) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.374(8) . ? C18 C22 1.502(8) . ? C19 C20 1.379(10) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.384(10) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 N9 1.327(9) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 N10 1.465(7) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 N10 1.321(7) . ? C23 N12 1.322(7) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 N11 1.294(8) . ? C24 N12 1.353(8) . ? C24 H24 0.9300 . ? N2 N3 1.403(8) . ? N6 N7 1.364(8) . ? N10 N11 1.361(6) . ? N12 Cu2 1.895(5) 1_544 ? O3 Mo1 1.927(3) 2_777 ? O7 Mo3 1.928(3) 2_777 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N5 Cu1 N1 133.8(2) . . ? N5 Cu1 N9 116.4(2) . . ? N1 Cu1 N9 108.7(2) . . ? N12 Cu2 N8 167.4(2) 1_566 . ? O1 Mo1 O10 103.97(18) . . ? O1 Mo1 O2 103.93(17) . . ? O10 Mo1 O2 99.60(16) . . ? O1 Mo1 O3 103.91(17) . 2_777 ? O10 Mo1 O3 99.73(16) . 2_777 ? O2 Mo1 O3 140.88(15) . 2_777 ? O1 Mo1 O7 96.56(16) . . ? O10 Mo1 O7 159.46(15) . . ? O2 Mo1 O7 75.85(14) . . ? O3 Mo1 O7 74.15(14) 2_777 . ? O1 Mo1 O3 178.14(15) . . ? O10 Mo1 O3 77.88(15) . . ? O2 Mo1 O3 75.36(14) . . ? O3 Mo1 O3 75.93(15) 2_777 . ? O7 Mo1 O3 81.60(13) . . ? O5 Mo2 O4 105.2(2) . . ? O5 Mo2 O6 102.34(18) . . ? O4 Mo2 O6 102.48(18) . . ? O5 Mo2 O7 92.18(17) . . ? O4 Mo2 O7 155.12(18) . . ? O6 Mo2 O7 90.76(15) . . ? O5 Mo2 O2 163.27(17) . . ? O4 Mo2 O2 90.85(17) . . ? O6 Mo2 O2 78.31(14) . . ? O7 Mo2 O2 71.09(13) . . ? O5 Mo2 N4 93.38(19) . . ? O4 Mo2 N4 83.46(18) . . ? O6 Mo2 N4 160.91(16) . . ? O7 Mo2 N4 77.75(15) . . ? O2 Mo2 N4 83.52(15) . . ? O8 Mo3 O9 104.1(2) . . ? O8 Mo3 O12 97.23(18) . . ? O9 Mo3 O12 101.96(17) . . ? O8 Mo3 O7 98.29(17) . 2_777 ? O9 Mo3 O7 104.77(17) . 2_777 ? O12 Mo3 O7 144.60(15) . 2_777 ? O8 Mo3 O3 102.45(17) . . ? O9 Mo3 O3 153.39(18) . . ? O12 Mo3 O3 73.19(13) . . ? O7 Mo3 O3 72.48(14) 2_777 . ? O8 Mo3 O10 172.89(16) . . ? O9 Mo3 O10 82.57(17) . . ? O12 Mo3 O10 78.81(14) . . ? O7 Mo3 O10 82.07(14) 2_777 . ? O3 Mo3 O10 70.82(12) . . ? O11 Mo4 O13 104.0(2) . . ? O11 Mo4 O12 97.01(18) . . ? 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O3 Mo1 O2 Mo2 48.0(3) 2_777 . . . ? O7 Mo1 O2 Mo2 7.15(14) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo2 92.00(16) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo4 173.25(17) . . . . ? O10 Mo1 O2 Mo4 66.14(19) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo4 -52.5(3) 2_777 . . . ? O7 Mo1 O2 Mo4 -93.38(17) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo4 -8.53(14) . . . . ? O5 Mo2 O2 Mo1 -8.4(7) . . . . ? O4 Mo2 O2 Mo1 155.0(2) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo1 -102.42(19) . . . . ? O7 Mo2 O2 Mo1 -7.53(15) . . . . ? N4 Mo2 O2 Mo1 71.70(19) . . . . ? O5 Mo2 O2 Mo4 107.1(6) . . . . ? O4 Mo2 O2 Mo4 -89.45(16) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo4 13.12(13) . . . . ? O7 Mo2 O2 Mo4 108.01(14) . . . . ? N4 Mo2 O2 Mo4 -172.76(15) . . . . ? O11 Mo4 O2 Mo1 -162.3(2) . . . . ? O13 Mo4 O2 Mo1 41.8(6) . . . . ? O12 Mo4 O2 Mo1 -65.49(18) . . . . ? O6 Mo4 O2 Mo1 99.76(19) . . . . ? O3 Mo4 O2 Mo1 9.48(15) . . . . ? O11 Mo4 O2 Mo2 85.32(17) . . . . ? O13 Mo4 O2 Mo2 -70.6(5) . . . . ? O12 Mo4 O2 Mo2 -177.84(14) . . . . ? O6 Mo4 O2 Mo2 -12.59(13) . . . . ? O3 Mo4 O2 Mo2 -102.87(14) . . . . ? O11 Mo4 O3 Mo1 160.6(5) . . . 2_777 ? O13 Mo4 O3 Mo1 -38.7(4) . . . 2_777 ? O12 Mo4 O3 Mo1 -139.7(4) . . . 2_777 ? O6 Mo4 O3 Mo1 57.8(4) . . . 2_777 ? O2 Mo4 O3 Mo1 132.2(4) . . . 2_777 ? O11 Mo4 O3 Mo3 -75.0(6) . . . . ? O13 Mo4 O3 Mo3 85.70(16) . . . . ? O12 Mo4 O3 Mo3 -15.29(14) . . . . ? O6 Mo4 O3 Mo3 -177.83(14) . . . . ? O2 Mo4 O3 Mo3 -103.46(14) . . . . ? O11 Mo4 O3 Mo1 21.7(6) . . . . ? O13 Mo4 O3 Mo1 -177.61(16) . . . . ? O12 Mo4 O3 Mo1 81.40(15) . . . . ? O6 Mo4 O3 Mo1 -81.15(14) . . . . ? O2 Mo4 O3 Mo1 -6.78(11) . . . . ? O8 Mo3 O3 Mo1 77.72(19) . . . 2_777 ? O9 Mo3 O3 Mo1 -105.3(4) . . . 2_777 ? O12 Mo3 O3 Mo1 171.62(19) . . . 2_777 ? O7 Mo3 O3 Mo1 -17.16(14) 2_777 . . 2_777 ? O10 Mo3 O3 Mo1 -104.67(17) . . . 2_777 ? O8 Mo3 O3 Mo4 -78.58(17) . . . . ? O9 Mo3 O3 Mo4 98.4(4) . . . . ? O12 Mo3 O3 Mo4 15.32(13) . . . . ? O7 Mo3 O3 Mo4 -173.46(16) 2_777 . . . ? O10 Mo3 O3 Mo4 99.03(14) . . . . ? O8 Mo3 O3 Mo1 -176.20(15) . . . . ? O9 Mo3 O3 Mo1 0.8(4) . . . . ? O12 Mo3 O3 Mo1 -82.31(15) . . . . ? O7 Mo3 O3 Mo1 88.92(14) 2_777 . . . ? O10 Mo3 O3 Mo1 1.40(11) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo1 -86(5) . . . 2_777 ? O10 Mo1 O3 Mo1 103.42(18) . . . 2_777 ? O2 Mo1 O3 Mo1 -153.14(18) . . . 2_777 ? O3 Mo1 O3 Mo1 0.0 2_777 . . 2_777 ? O7 Mo1 O3 Mo1 -75.66(15) . . . 2_777 ? O1 Mo1 O3 Mo4 76(5) . . . . ? O10 Mo1 O3 Mo4 -95.31(16) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo4 8.13(13) . . . . ? O3 Mo1 O3 Mo4 161.3(2) 2_777 . . . ? O7 Mo1 O3 Mo4 85.61(13) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo3 169(5) . . . . ? O10 Mo1 O3 Mo3 -1.85(14) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo3 101.59(15) . . . . ? O3 Mo1 O3 Mo3 -105.27(18) 2_777 . . . ? O7 Mo1 O3 Mo3 179.07(14) . . . . ? O5 Mo2 O6 Mo4 -179.5(2) . . . . ? O4 Mo2 O6 Mo4 71.7(2) . . . . ? O7 Mo2 O6 Mo4 -87.08(18) . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo4 -16.57(16) . . . . ? N4 Mo2 O6 Mo4 -34.7(6) . . . . ? O11 Mo4 O6 Mo2 -73.4(2) . . . . ? O13 Mo4 O6 Mo2 -178.5(2) . . . . ? O12 Mo4 O6 Mo2 50.1(4) . . . . ? O3 Mo4 O6 Mo2 89.55(19) . . . . ? O2 Mo4 O6 Mo2 16.18(16) . . . . ? O5 Mo2 O7 Mo3 7.0(4) . . . 2_777 ? O4 Mo2 O7 Mo3 141.8(4) . . . 2_777 ? O6 Mo2 O7 Mo3 -95.3(4) . . . 2_777 ? O2 Mo2 O7 Mo3 -172.7(4) . . . 2_777 ? N4 Mo2 O7 Mo3 100.0(4) . . . 2_777 ? O5 Mo2 O7 Mo1 -173.97(18) . . . . ? O4 Mo2 O7 Mo1 -39.2(4) . . . . ? O6 Mo2 O7 Mo1 83.66(16) . . . . ? O2 Mo2 O7 Mo1 6.29(12) . . . . ? N4 Mo2 O7 Mo1 -80.98(17) . . . . ? O1 Mo1 O7 Mo3 -84.87(19) . . . 2_777 ? O10 Mo1 O7 Mo3 92.9(4) . . . 2_777 ? O2 Mo1 O7 Mo3 172.38(19) . . . 2_777 ? O3 Mo1 O7 Mo3 17.78(15) 2_777 . . 2_777 ? O3 Mo1 O7 Mo3 95.46(16) . . . 2_777 ? O1 Mo1 O7 Mo2 95.62(18) . . . . ? O10 Mo1 O7 Mo2 -86.6(4) . . . . ? O2 Mo1 O7 Mo2 -7.13(14) . . . . ? O3 Mo1 O7 Mo2 -161.73(18) 2_777 . . . ? O3 Mo1 O7 Mo2 -84.05(14) . . . . ? O1 Mo1 O10 Mo3 -177.79(18) . . . . ? O2 Mo1 O10 Mo3 -70.72(19) . . . . ? O3 Mo1 O10 Mo3 75.11(19) 2_777 . . . ? O7 Mo1 O10 Mo3 4.5(5) . . . . ? O3 Mo1 O10 Mo3 1.91(15) . . . . ? O8 Mo3 O10 Mo1 17.1(14) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo1 177.6(2) . . . . ? O12 Mo3 O10 Mo1 73.8(2) . . . . ? O7 Mo3 O10 Mo1 -76.3(2) 2_777 . . . ? O3 Mo3 O10 Mo1 -2.15(17) . . . . ? O8 Mo3 O12 Mo4 81.1(2) . . . . ? O9 Mo3 O12 Mo4 -172.8(2) . . . . ? O7 Mo3 O12 Mo4 -34.4(4) 2_777 . . . ? O3 Mo3 O12 Mo4 -19.82(17) . . . . ? O10 Mo3 O12 Mo4 -93.0(2) . . . . ? O11 Mo4 O12 Mo3 -175.1(2) . . . . ? O13 Mo4 O12 Mo3 -69.3(2) . . . . ? O6 Mo4 O12 Mo3 61.2(4) . . . . ? O3 Mo4 O12 Mo3 19.97(17) . . . . ? O2 Mo4 O12 Mo3 93.88(19) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.091 _refine_diff_density_min -1.440 _refine_diff_density_rms 0.120 data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 775922' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C18 H19 Mo4 N6 O14' _chemical_formula_sum 'C18 H19 Mo4 N6 O14' _chemical_formula_weight 927.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.3590(12) _cell_length_b 11.7860(14) _cell_length_c 12.5130(14) _cell_angle_alpha 65.0030(10) _cell_angle_beta 70.1550(10) _cell_angle_gamma 83.231(2) _cell_volume 1301.8(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 'total reflection' _cell_measurement_theta_min 1.33 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description sheet _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.360 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 894 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.965 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.612 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.731 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 6672 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0239 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0543 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.90 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 4531 _reflns_number_gt 3538 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0320P)^2^+0.8121P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4531 _refine_ls_number_parameters 379 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0548 _refine_ls_R_factor_gt 0.0375 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0821 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0748 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.16466(5) 0.49446(5) 0.49820(4) 0.02105(13) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.00148(5) 0.24756(5) 0.51168(5) 0.02341(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.28121(6) 0.71537(5) 0.20559(5) 0.02839(15) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.16993(6) 0.45407(5) 0.23685(5) 0.02718(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3848(6) 0.8392(6) 0.3441(6) 0.0301(14) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3205 0.9012 0.3301 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5058(7) 0.6794(6) 0.3444(7) 0.0433(18) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.5410 0.6092 0.3295 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5499(7) 0.7264(6) 0.4073(7) 0.0455(19) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6186 0.6960 0.4438 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4853(6) 0.9161(5) 0.4549(5) 0.0266(13) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3781(6) 0.9923(6) 0.4809(6) 0.0359(16) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2961 0.9867 0.4682 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3935(6) 1.0764(6) 0.5257(6) 0.0356(16) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3220 1.1283 0.5430 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2153(7) 0.8109(7) 0.0054(6) 0.0430(18) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.2643 0.8629 -0.0462 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.1630(8) 0.6993(7) 0.0094(7) 0.0488(19) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.1683 0.6599 -0.0397 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.1121(7) 0.7361(6) 0.1476(6) 0.0396(17) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.0775 0.7282 0.2099 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.2174(7) 0.9414(5) 0.1194(5) 0.0297(14) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.1238(7) 0.9923(6) 0.1435(6) 0.0402(17) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.0397 0.9552 0.1449 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1559(7) 1.1004(6) 0.1660(6) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.0936 1.1367 0.1820 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.2794(7) 1.1508(6) 0.1640(6) 0.0350(16) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.3770(7) 1.0980(6) 0.1431(6) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.4628 1.1328 0.1454 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.3428(6) 0.9924(6) 0.1190(5) 0.0319(15) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.4047 0.9562 0.1027 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.2700(8) 1.2941(7) 0.2626(7) 0.0473(19) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.2073 1.2514 0.3032 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.4141(9) 1.4353(8) 0.1875(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.4660 1.5068 0.1701 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.4020(8) 1.3495(7) 0.1445(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.4467 1.3491 0.0916 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4027(5) 0.7487(5) 0.3053(5) 0.0327(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4706(5) 0.8303(4) 0.4061(5) 0.0285(12) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.1006(6) 0.6551(5) 0.0993(5) 0.0482(16) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0601 0.5849 0.1206 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.1823(5) 0.8324(5) 0.0919(4) 0.0323(12) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.3156(6) 1.2625(5) 0.1880(5) 0.0399(14) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.3324(9) 1.3969(7) 0.2655(7) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.3245 1.4348 0.3086 0.108 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.2706(4) 0.5229(4) 0.5627(4) 0.0324(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1358(4) 0.6848(3) 0.3827(3) 0.0234(9) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.1885(6) 1.0903(4) 0.2805(4) 0.0571(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1414(4) 0.3310(3) 0.5716(3) 0.0253(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2792(4) 0.5139(3) 0.3372(3) 0.0254(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2427(5) 0.8695(4) 0.1472(4) 0.0437(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4360(4) 0.7003(4) 0.1049(4) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1598(4) 0.6373(4) 0.1730(4) 0.0309(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0329(4) 0.1047(4) 0.6120(4) 0.0383(11) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1058(4) 0.2139(4) 0.4487(4) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1623(4) 0.2902(3) 0.3668(4) 0.0274(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0101(4) 0.4605(3) 0.4100(3) 0.0221(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0456(4) 0.4392(4) 0.1807(4) 0.0336(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3194(4) 0.4413(4) 0.1324(4) 0.0401(11) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0208(3) 0.0235(3) 0.0252(3) -0.0135(2) -0.0123(2) 0.0066(2) Mo2 0.0253(3) 0.0224(3) 0.0289(3) -0.0147(2) -0.0127(2) 0.0062(2) Mo3 0.0325(3) 0.0283(3) 0.0263(3) -0.0142(3) -0.0073(2) -0.0010(2) Mo4 0.0316(3) 0.0292(3) 0.0265(3) -0.0171(3) -0.0100(2) 0.0042(2) C1 0.021(3) 0.032(4) 0.044(4) -0.020(3) -0.012(3) 0.003(3) C2 0.032(4) 0.045(4) 0.070(5) -0.039(4) -0.021(4) 0.017(3) C3 0.036(4) 0.038(4) 0.078(5) -0.030(4) -0.032(4) 0.012(3) C4 0.025(3) 0.027(3) 0.034(3) -0.017(3) -0.014(3) 0.003(3) C5 0.022(3) 0.045(4) 0.060(4) -0.031(4) -0.025(3) 0.003(3) C6 0.025(4) 0.043(4) 0.059(4) -0.036(4) -0.023(3) 0.017(3) C7 0.049(5) 0.052(5) 0.044(4) -0.030(4) -0.027(4) 0.022(4) C8 0.065(5) 0.046(5) 0.056(5) -0.035(4) -0.031(4) 0.017(4) C9 0.049(5) 0.037(4) 0.037(4) -0.017(3) -0.020(3) 0.013(3) C10 0.043(4) 0.024(3) 0.019(3) -0.007(3) -0.010(3) 0.002(3) C11 0.041(4) 0.040(4) 0.042(4) -0.020(3) -0.014(3) 0.008(3) C12 0.044(4) 0.042(4) 0.048(4) -0.027(4) -0.023(3) 0.005(3) C13 0.049(4) 0.028(4) 0.038(4) -0.018(3) -0.021(3) 0.009(3) C14 0.042(4) 0.037(4) 0.035(4) -0.013(3) -0.016(3) 0.009(3) C15 0.033(4) 0.033(4) 0.029(3) -0.013(3) -0.009(3) 0.001(3) C16 0.049(5) 0.055(5) 0.055(5) -0.035(4) -0.023(4) 0.011(4) C17 0.084(7) 0.056(5) 0.098(7) -0.057(5) -0.055(6) 0.036(5) C18 0.065(6) 0.065(5) 0.064(5) -0.041(5) -0.039(5) 0.025(4) N1 0.027(3) 0.036(3) 0.046(3) -0.028(3) -0.008(2) -0.002(2) N2 0.023(3) 0.026(3) 0.048(3) -0.021(3) -0.017(2) 0.004(2) N3 0.063(4) 0.036(3) 0.057(4) -0.024(3) -0.031(3) 0.017(3) N4 0.035(3) 0.035(3) 0.027(3) -0.015(3) -0.011(2) 0.010(2) N5 0.050(4) 0.035(3) 0.048(4) -0.027(3) -0.021(3) 0.009(3) N6 0.099(7) 0.087(6) 0.109(7) -0.074(6) -0.017(5) -0.009(5) O1 0.034(3) 0.036(3) 0.041(3) -0.021(2) -0.025(2) 0.009(2) O2 0.021(2) 0.025(2) 0.026(2) -0.0109(18) -0.0103(17) 0.0047(17) O1W 0.085(4) 0.045(3) 0.051(3) -0.028(3) -0.026(3) 0.014(3) O3 0.023(2) 0.026(2) 0.031(2) -0.0134(19) -0.0130(18) 0.0054(17) O4 0.025(2) 0.027(2) 0.027(2) -0.0136(19) -0.0092(18) 0.0046(18) O5 0.063(3) 0.028(3) 0.033(3) -0.007(2) -0.015(2) 0.000(2) O6 0.036(3) 0.051(3) 0.039(3) -0.024(2) 0.001(2) -0.007(2) O7 0.044(3) 0.025(2) 0.028(2) -0.0110(19) -0.018(2) 0.0045(19) O8 0.043(3) 0.027(2) 0.043(3) -0.012(2) -0.018(2) 0.007(2) O9 0.036(3) 0.038(3) 0.039(3) -0.022(2) -0.015(2) 0.002(2) O10 0.029(2) 0.027(2) 0.035(2) -0.020(2) -0.0151(19) 0.0116(18) O11 0.028(2) 0.021(2) 0.022(2) -0.0106(17) -0.0128(17) 0.0079(17) O12 0.042(3) 0.037(3) 0.036(2) -0.023(2) -0.022(2) 0.010(2) O13 0.038(3) 0.049(3) 0.036(3) -0.023(2) -0.009(2) 0.008(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.698(4) . ? Mo1 O3 1.754(4) . ? Mo1 O4 1.890(4) . ? Mo1 O11 1.938(4) 2_566 ? Mo1 O2 2.146(4) . ? Mo1 O11 2.381(3) . ? Mo2 O9 1.699(4) . ? Mo2 O8 1.707(4) . ? Mo2 O2 1.923(4) 2_566 ? Mo2 O10 1.939(4) . ? Mo2 O11 2.280(4) . ? Mo2 O3 2.333(4) . ? Mo3 O5 1.702(4) . ? Mo3 O6 1.715(4) . ? Mo3 O7 1.880(4) . ? Mo3 O2 2.121(4) . ? Mo3 N1 2.211(5) . ? Mo3 O4 2.244(4) . ? Mo4 O13 1.693(4) . ? Mo4 O12 1.719(4) . ? Mo4 O10 1.917(4) . ? Mo4 O7 1.965(4) . ? Mo4 O11 2.261(4) . ? Mo4 O4 2.292(4) . ? C1 N1 1.319(7) . ? C1 N2 1.334(7) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.345(8) . ? C2 N1 1.364(8) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N2 1.389(8) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C6 1.375(8) 2_676 ? C4 C5 1.383(8) . ? C4 N2 1.429(7) . ? C5 C6 1.375(8) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C4 1.375(8) 2_676 ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.350(9) . ? C7 N4 1.362(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 N3 1.369(8) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 N3 1.306(8) . ? C9 N4 1.335(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C15 1.365(8) . ? C10 C11 1.371(8) . ? C10 N4 1.443(7) . ? C11 C12 1.397(9) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.349(9) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.394(8) . ? C13 N5 1.451(7) . ? C14 C15 1.380(8) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N6 1.312(10) . ? C16 N5 1.367(8) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.309(9) . ? C17 N6 1.403(10) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N5 1.338(9) . ? C18 H18 0.9300 . ? N3 H3 0.8600 . ? N6 H6A 0.8600 . ? O2 Mo2 1.923(4) 2_566 ? O11 Mo1 1.938(4) 2_566 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O3 103.15(18) . . ? O1 Mo1 O4 104.50(18) . . ? O3 Mo1 O4 100.25(16) . . ? O1 Mo1 O11 100.64(17) . 2_566 ? O3 Mo1 O11 98.85(16) . 2_566 ? O4 Mo1 O11 143.83(16) . 2_566 ? O1 Mo1 O2 98.25(17) . . ? O3 Mo1 O2 158.45(15) . . ? O4 Mo1 O2 76.49(15) . . ? O11 Mo1 O2 74.50(14) 2_566 . ? O1 Mo1 O11 177.72(16) . . ? O3 Mo1 O11 78.23(14) . . ? O4 Mo1 O11 76.92(14) . . ? O11 Mo1 O11 77.30(14) 2_566 . ? O2 Mo1 O11 80.30(13) . . ? O9 Mo2 O8 104.3(2) . . ? O9 Mo2 O2 98.60(18) . 2_566 ? O8 Mo2 O2 104.47(18) . 2_566 ? O9 Mo2 O10 96.98(17) . . ? O8 Mo2 O10 103.50(19) . . ? O2 Mo2 O10 143.34(16) 2_566 . ? O9 Mo2 O11 99.42(17) . . ? O8 Mo2 O11 156.32(17) . . ? O2 Mo2 O11 71.67(14) 2_566 . ? O10 Mo2 O11 73.16(14) . . ? O9 Mo2 O3 169.56(17) . . ? O8 Mo2 O3 86.11(17) . . ? O2 Mo2 O3 79.66(14) 2_566 . ? O10 Mo2 O3 79.08(14) . . ? O11 Mo2 O3 70.22(13) . . ? O5 Mo3 O6 106.5(2) . . ? O5 Mo3 O7 103.71(19) . . ? O6 Mo3 O7 101.66(19) . . ? O5 Mo3 O2 91.46(18) . . ? O6 Mo3 O2 155.32(19) . . ? O7 Mo3 O2 89.98(16) . . ? O5 Mo3 N1 91.4(2) . . ? O6 Mo3 N1 86.02(19) . . ? O7 Mo3 N1 160.05(18) . . ? O2 Mo3 N1 76.54(16) . . ? O5 Mo3 O4 161.48(18) . . ? O6 Mo3 O4 91.32(18) . . ? O7 Mo3 O4 76.81(15) . . ? O2 Mo3 O4 70.03(14) . . ? N1 Mo3 O4 84.70(16) . . ? O13 Mo4 O12 104.23(19) . . ? O13 Mo4 O10 98.07(19) . . ? O12 Mo4 O10 101.32(18) . . ? O13 Mo4 O7 99.74(19) . . ? O12 Mo4 O7 93.64(18) . . ? O10 Mo4 O7 153.11(16) . . ? O13 Mo4 O11 163.45(17) . . ? O12 Mo4 O11 91.70(16) . . ? O10 Mo4 O11 73.98(14) . . ? O7 Mo4 O11 83.44(15) . . ? O13 Mo4 O4 92.89(17) . . ? O12 Mo4 O4 160.53(17) . . ? O10 Mo4 O4 85.07(14) . . ? O7 Mo4 O4 74.09(14) . . ? O11 Mo4 O4 72.23(13) . . ? N1 C1 N2 111.3(5) . . ? N1 C1 H1 124.3 . . ? N2 C1 H1 124.3 . . ? C3 C2 N1 110.8(6) . . ? C3 C2 H2 124.6 . . ? N1 C2 H2 124.6 . . ? C2 C3 N2 105.0(6) . . ? C2 C3 H3A 127.5 . . ? N2 C3 H3A 127.5 . . ? C6 C4 C5 120.4(5) 2_676 . ? C6 C4 N2 119.9(5) 2_676 . ? C5 C4 N2 119.7(5) . . ? C6 C5 C4 119.6(5) . . ? C6 C5 H5 120.2 . . ? C4 C5 H5 120.2 . . ? C5 C6 C4 120.0(6) . 2_676 ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C4 C6 H6 120.0 2_676 . ? C8 C7 N4 106.5(6) . . ? C8 C7 H7 126.7 . . ? N4 C7 H7 126.7 . . ? C7 C8 N3 107.0(6) . . ? C7 C8 H8 126.5 . . ? N3 C8 H8 126.5 . . ? N3 C9 N4 108.0(6) . . ? N3 C9 H9 126.0 . . ? N4 C9 H9 126.0 . . ? C15 C10 C11 121.6(6) . . ? C15 C10 N4 119.0(5) . . ? C11 C10 N4 119.3(6) . . ? C10 C11 C12 119.4(6) . . ? C10 C11 H11 120.3 . . ? C12 C11 H11 120.3 . . ? C13 C12 C11 118.5(6) . . ? C13 C12 H12 120.8 . . ? C11 C12 H12 120.8 . . ? C12 C13 C14 122.7(6) . . ? C12 C13 N5 119.5(6) . . ? C14 C13 N5 117.8(6) . . ? C15 C14 C13 118.1(6) . . ? C15 C14 H14 121.0 . . ? C13 C14 H14 121.0 . . ? C10 C15 C14 119.7(6) . . ? C10 C15 H15 120.1 . . ? C14 C15 H15 120.1 . . ? N6 C16 N5 106.3(7) . . ? N6 C16 H16 126.8 . . ? N5 C16 H16 126.8 . . ? C18 C17 N6 105.7(7) . . ? C18 C17 H17 127.2 . . ? N6 C17 H17 127.2 . . ? C17 C18 N5 109.8(7) . . ? C17 C18 H18 125.1 . . ? N5 C18 H18 125.1 . . ? C1 N1 C2 105.5(5) . . ? C1 N1 Mo3 126.0(4) . . ? C2 N1 Mo3 128.5(4) . . ? C1 N2 C3 107.3(5) . . ? C1 N2 C4 126.6(5) . . ? C3 N2 C4 125.9(5) . . ? C9 N3 C8 109.4(6) . . ? C9 N3 H3 125.3 . . ? C8 N3 H3 125.3 . . ? C9 N4 C7 109.1(6) . . ? C9 N4 C10 125.2(5) . . ? C7 N4 C10 125.6(5) . . ? C18 N5 C16 108.6(6) . . ? C18 N5 C13 126.1(6) . . ? C16 N5 C13 125.3(6) . . ? C16 N6 C17 109.5(6) . . ? C16 N6 H6A 125.2 . . ? C17 N6 H6A 125.2 . . ? Mo2 O2 Mo3 148.5(2) 2_566 . ? Mo2 O2 Mo1 107.10(16) 2_566 . ? Mo3 O2 Mo1 104.13(16) . . ? Mo1 O3 Mo2 115.39(17) . . ? Mo1 O4 Mo3 108.68(17) . . ? Mo1 O4 Mo4 112.29(17) . . ? Mo3 O4 Mo4 91.05(13) . . ? Mo3 O7 Mo4 114.70(19) . . ? Mo4 O10 Mo2 116.07(19) . . ? Mo1 O11 Mo4 154.41(19) 2_566 . ? Mo1 O11 Mo2 101.59(16) 2_566 . ? Mo4 O11 Mo2 92.16(13) . . ? Mo1 O11 Mo1 102.70(14) 2_566 . ? Mo4 O11 Mo1 97.10(14) . . ? Mo2 O11 Mo1 96.13(13) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C2 C3 N2 -0.5(8) . . . . ? C6 C4 C5 C6 0.4(11) 2_676 . . . ? N2 C4 C5 C6 -178.8(6) . . . . ? C4 C5 C6 C4 -0.4(11) . . . 2_676 ? N4 C7 C8 N3 0.6(8) . . . . ? C15 C10 C11 C12 -1.2(9) . . . . ? N4 C10 C11 C12 177.8(6) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.4(10) . . . . ? C11 C12 C13 C14 1.5(10) . . . . ? C11 C12 C13 N5 179.5(6) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -2.5(10) . . . . ? N5 C13 C14 C15 179.4(5) . . . . ? C11 C10 C15 C14 0.2(9) . . . . ? N4 C10 C15 C14 -178.9(5) . . . . ? C13 C14 C15 C10 1.6(9) . . . . ? N6 C17 C18 N5 -1.6(10) . . . . ? N2 C1 N1 C2 -0.3(7) . . . . ? N2 C1 N1 Mo3 177.1(4) . . . . ? C3 C2 N1 C1 0.5(8) . . . . ? C3 C2 N1 Mo3 -176.9(4) . . . . ? O5 Mo3 N1 C1 26.6(5) . . . . ? O6 Mo3 N1 C1 133.1(5) . . . . ? O7 Mo3 N1 C1 -113.2(6) . . . . ? O2 Mo3 N1 C1 -64.6(5) . . . . ? O4 Mo3 N1 C1 -135.3(5) . . . . ? O5 Mo3 N1 C2 -156.5(6) . . . . ? O6 Mo3 N1 C2 -50.1(6) . . . . ? O7 Mo3 N1 C2 63.6(8) . . . . ? O2 Mo3 N1 C2 112.3(6) . . . . ? O4 Mo3 N1 C2 41.6(5) . . . . ? N1 C1 N2 C3 0.0(7) . . . . ? N1 C1 N2 C4 176.1(5) . . . . ? C2 C3 N2 C1 0.3(7) . . . . ? C2 C3 N2 C4 -175.9(6) . . . . ? C6 C4 N2 C1 -155.7(6) 2_676 . . . ? C5 C4 N2 C1 23.4(9) . . . . ? C6 C4 N2 C3 19.7(9) 2_676 . . . ? C5 C4 N2 C3 -161.2(6) . . . . ? N4 C9 N3 C8 0.6(8) . . . . ? C7 C8 N3 C9 -0.8(9) . . . . ? N3 C9 N4 C7 -0.2(8) . . . . ? N3 C9 N4 C10 179.7(6) . . . . ? C8 C7 N4 C9 -0.2(8) . . . . ? C8 C7 N4 C10 179.9(6) . . . . ? C15 C10 N4 C9 -141.7(6) . . . . ? C11 C10 N4 C9 39.1(9) . . . . ? C15 C10 N4 C7 38.1(9) . . . . ? C11 C10 N4 C7 -141.0(7) . . . . ? C17 C18 N5 C16 -0.1(10) . . . . ? C17 C18 N5 C13 178.1(7) . . . . ? N6 C16 N5 C18 1.8(9) . . . . ? N6 C16 N5 C13 -176.3(7) . . . . ? C12 C13 N5 C18 152.2(7) . . . . ? C14 C13 N5 C18 -29.7(10) . . . . ? C12 C13 N5 C16 -30.0(10) . . . . ? C14 C13 N5 C16 148.1(7) . . . . ? N5 C16 N6 C17 -2.8(9) . . . . ? C18 C17 N6 C16 2.8(11) . . . . ? O5 Mo3 O2 Mo2 -2.1(4) . . . 2_566 ? O6 Mo3 O2 Mo2 135.3(4) . . . 2_566 ? O7 Mo3 O2 Mo2 -105.8(4) . . . 2_566 ? N1 Mo3 O2 Mo2 89.1(4) . . . 2_566 ? O4 Mo3 O2 Mo2 178.3(4) . . . 2_566 ? O5 Mo3 O2 Mo1 -174.59(19) . . . . ? O6 Mo3 O2 Mo1 -37.2(5) . . . . ? O7 Mo3 O2 Mo1 81.70(17) . . . . ? N1 Mo3 O2 Mo1 -83.45(18) . . . . ? O4 Mo3 O2 Mo1 5.75(13) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo2 -79.5(2) . . . 2_566 ? O3 Mo1 O2 Mo2 93.8(4) . . . 2_566 ? O4 Mo1 O2 Mo2 177.47(19) . . . 2_566 ? O11 Mo1 O2 Mo2 19.32(15) 2_566 . . 2_566 ? O11 Mo1 O2 Mo2 98.72(17) . . . 2_566 ? O1 Mo1 O2 Mo3 96.42(19) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo3 -90.3(4) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo3 -6.60(15) . . . . ? O11 Mo1 O2 Mo3 -164.75(18) 2_566 . . . ? O11 Mo1 O2 Mo3 -85.35(15) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo2 179.62(19) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo2 -72.7(2) . . . . ? O11 Mo1 O3 Mo2 76.4(2) 2_566 . . . ? O2 Mo1 O3 Mo2 6.4(5) . . . . ? O11 Mo1 O3 Mo2 1.47(16) . . . . ? O9 Mo2 O3 Mo1 5.6(10) . . . . ? O8 Mo2 O3 Mo1 178.8(2) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo1 -75.7(2) 2_566 . . . ? O10 Mo2 O3 Mo1 74.3(2) . . . . ? O11 Mo2 O3 Mo1 -1.59(17) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo3 -88.8(2) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo3 164.61(17) . . . . ? O11 Mo1 O4 Mo3 43.8(3) 2_566 . . . ? O2 Mo1 O4 Mo3 6.38(15) . . . . ? O11 Mo1 O4 Mo3 89.37(16) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo4 172.02(19) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo4 65.4(2) . . . . ? O11 Mo1 O4 Mo4 -55.4(3) 2_566 . . . ? O2 Mo1 O4 Mo4 -92.80(18) . . . . ? O11 Mo1 O4 Mo4 -9.81(15) . . . . ? O5 Mo3 O4 Mo1 -7.7(6) . . . . ? O6 Mo3 O4 Mo1 156.8(2) . . . . ? O7 Mo3 O4 Mo1 -101.5(2) . . . . ? O2 Mo3 O4 Mo1 -6.68(15) . . . . ? N1 Mo3 O4 Mo1 70.90(19) . . . . ? O5 Mo3 O4 Mo4 106.3(6) . . . . ? O6 Mo3 O4 Mo4 -89.23(17) . . . . ? O7 Mo3 O4 Mo4 12.44(15) . . . . ? O2 Mo3 O4 Mo4 107.31(15) . . . . ? N1 Mo3 O4 Mo4 -175.11(17) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo1 -162.0(2) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo1 46.2(6) . . . . ? O10 Mo4 O4 Mo1 -64.2(2) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo1 98.7(2) . . . . ? O11 Mo4 O4 Mo1 10.58(16) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo3 87.26(18) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo3 -64.6(5) . . . . ? O10 Mo4 O4 Mo3 -174.88(15) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo3 -12.05(14) . . . . ? O11 Mo4 O4 Mo3 -100.14(14) . . . . ? O5 Mo3 O7 Mo4 -177.0(2) . . . . ? O6 Mo3 O7 Mo4 72.6(3) . . . . ? O2 Mo3 O7 Mo4 -85.5(2) . . . . ? N1 Mo3 O7 Mo4 -38.6(6) . . . . ? O4 Mo3 O7 Mo4 -16.06(18) . . . . ? O13 Mo4 O7 Mo3 -74.3(2) . . . . ? O12 Mo4 O7 Mo3 -179.5(2) . . . . ? O10 Mo4 O7 Mo3 56.5(5) . . . . ? O11 Mo4 O7 Mo3 89.3(2) . . . . ? O4 Mo4 O7 Mo3 15.92(18) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo2 -175.9(2) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo2 -69.6(2) . . . . ? O7 Mo4 O10 Mo2 53.0(4) . . . . ? O11 Mo4 O10 Mo2 18.95(17) . . . . ? O4 Mo4 O10 Mo2 91.9(2) . . . . ? O9 Mo2 O10 Mo4 78.9(2) . . . . ? O8 Mo2 O10 Mo4 -174.6(2) . . . . ? O2 Mo2 O10 Mo4 -35.7(4) 2_566 . . . ? O11 Mo2 O10 Mo4 -18.87(17) . . . . ? O3 Mo2 O10 Mo4 -91.3(2) . . . . ? O13 Mo4 O11 Mo1 159.6(6) . . . 2_566 ? O12 Mo4 O11 Mo1 -36.0(5) . . . 2_566 ? O10 Mo4 O11 Mo1 -137.3(5) . . . 2_566 ? O7 Mo4 O11 Mo1 57.4(4) . . . 2_566 ? O4 Mo4 O11 Mo1 132.8(5) . . . 2_566 ? O13 Mo4 O11 Mo2 -77.4(6) . . . . ? O12 Mo4 O11 Mo2 86.92(17) . . . . ? O10 Mo4 O11 Mo2 -14.37(13) . . . . ? O7 Mo4 O11 Mo2 -179.61(15) . . . . ? O4 Mo4 O11 Mo2 -104.26(14) . . . . ? O13 Mo4 O11 Mo1 19.0(7) . . . . ? O12 Mo4 O11 Mo1 -176.62(16) . . . . ? O10 Mo4 O11 Mo1 82.08(15) . . . . ? O7 Mo4 O11 Mo1 -83.15(15) . . . . ? O4 Mo4 O11 Mo1 -7.81(12) . . . . ? O9 Mo2 O11 Mo1 78.05(19) . . . 2_566 ? O8 Mo2 O11 Mo1 -102.2(4) . . . 2_566 ? O2 Mo2 O11 Mo1 -17.96(14) 2_566 . . 2_566 ? O10 Mo2 O11 Mo1 172.55(18) . . . 2_566 ? O3 Mo2 O11 Mo1 -103.27(16) . . . 2_566 ? O9 Mo2 O11 Mo4 -80.24(17) . . . . ? O8 Mo2 O11 Mo4 99.5(4) . . . . ? O2 Mo2 O11 Mo4 -176.25(17) 2_566 . . . ? O10 Mo2 O11 Mo4 14.27(13) . . . . ? O3 Mo2 O11 Mo4 98.44(14) . . . . ? O9 Mo2 O11 Mo1 -177.61(16) . . . . ? O8 Mo2 O11 Mo1 2.1(5) . . . . ? O2 Mo2 O11 Mo1 86.38(15) 2_566 . . . ? O10 Mo2 O11 Mo1 -83.11(15) . . . . ? O3 Mo2 O11 Mo1 1.07(12) . . . . ? O1 Mo1 O11 Mo1 -26(4) . . . 2_566 ? O3 Mo1 O11 Mo1 102.01(18) . . . 2_566 ? O4 Mo1 O11 Mo1 -154.40(19) . . . 2_566 ? O11 Mo1 O11 Mo1 0.0 2_566 . . 2_566 ? O2 Mo1 O11 Mo1 -76.15(16) . . . 2_566 ? O1 Mo1 O11 Mo4 138(4) . . . . ? O3 Mo1 O11 Mo4 -94.32(16) . . . . ? O4 Mo1 O11 Mo4 9.27(14) . . . . ? O11 Mo1 O11 Mo4 163.7(2) 2_566 . . . ? O2 Mo1 O11 Mo4 87.52(14) . . . . ? O1 Mo1 O11 Mo2 -129(4) . . . . ? O3 Mo1 O11 Mo2 -1.36(15) . . . . ? O4 Mo1 O11 Mo2 102.23(16) . . . . ? O11 Mo1 O11 Mo2 -103.37(18) 2_566 . . . ? O2 Mo1 O11 Mo2 -179.53(15) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 0.546 _refine_diff_density_min -0.736 _refine_diff_density_rms 0.130 data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 775923' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H50 Mo8 N16 Ni O26, 4(O)' _chemical_formula_sum 'C48 H42 Co0 Mo8 N16 Na0 Ni O30' _chemical_formula_weight 2157.21 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.1830(14) _cell_length_b 12.4050(15) _cell_length_c 12.8800(15) _cell_angle_alpha 68.221(2) _cell_angle_beta 64.875(2) _cell_angle_gamma 89.813(2) _cell_volume 1608.8(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 'total reflection' _cell_measurement_theta_min 1.33 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.39 _exptl_crystal_size_min 0.3 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.218 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1046 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.892 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.413 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.570 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8168 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0281 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0630 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.80 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5591 _reflns_number_gt 4210 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0427P)^2^+0.4132P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5591 _refine_ls_number_parameters 466 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0663 _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0971 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0868 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.5000 1.0000 0.5000 0.0184(3) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.07002(5) 0.61151(5) 1.01368(5) 0.01762(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.31832(5) 0.68922(5) 0.73332(5) 0.01810(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.20391(5) 0.38150(5) 1.01004(5) 0.01963(15) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.05247(5) 0.26679(5) 1.26661(5) 0.02165(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6719(6) 1.0585(6) 0.5910(6) 0.0284(17) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6623 1.1369 0.5623 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6571(6) 0.8746(6) 0.6342(6) 0.0277(16) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6335 0.8000 0.6412 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7385(6) 0.9010(6) 0.6702(6) 0.0298(17) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7802 0.8491 0.7063 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8336(6) 1.0958(6) 0.6453(6) 0.0279(16) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8005(7) 1.1950(7) 0.6655(7) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7197 1.2072 0.6879 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8877(7) 1.2764(7) 0.6526(8) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8670 1.3455 0.6621 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0068(7) 1.2544(7) 0.6252(7) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.0374(7) 1.1527(6) 0.6094(7) 0.0352(18) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.1166 1.1374 0.5927 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9508(7) 1.0729(7) 0.6183(7) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.9718 1.0048 0.6063 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0792(8) 1.4284(7) 0.6422(8) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.0025 1.4472 0.6806 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.1849(6) 1.4868(6) 0.6138(6) 0.0475(18) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.1944 1.5472 0.6288 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.2224(8) 1.3448(9) 0.5549(11) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.2635 1.2929 0.5220 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7243(5) 0.9720(6) 0.2975(6) 0.0194(14) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.7673 1.0360 0.2942 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5828(6) 0.8279(6) 0.3555(7) 0.0340(18) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.5092 0.7736 0.4023 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6778(6) 0.8301(6) 0.2512(7) 0.0349(19) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6812 0.7803 0.2113 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8876(6) 0.9604(6) 0.1054(6) 0.0258(16) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.9781(6) 1.0339(6) 0.0963(6) 0.0318(18) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.9638 1.0559 0.1619 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0911(6) 1.0756(6) -0.0108(6) 0.0267(16) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.1518 1.1275 -0.0185 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3915(6) 0.8197(6) 0.8716(6) 0.0249(16) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3573 0.8834 0.8401 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4500(6) 0.6514(6) 0.9139(7) 0.0291(17) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4626 0.5765 0.9169 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4874(6) 0.7071(6) 0.9683(7) 0.0288(17) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.5307 0.6788 1.0145 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4758(6) 0.9078(6) 0.9721(6) 0.0261(16) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3897(6) 0.9787(7) 1.0008(7) 0.0328(18) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3142 0.9636 1.0023 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4138(6) 1.0708(6) 1.0269(7) 0.0326(18) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.3558 1.1188 1.0440 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6137(5) 0.9740(5) 0.5855(5) 0.0240(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7477(5) 1.0190(5) 0.6435(5) 0.0254(13) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0980(5) 1.3393(5) 0.6084(6) 0.0337(15) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.2751(8) 1.4360(9) 0.5575(11) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.3593 1.4603 0.5260 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6111(4) 0.9189(5) 0.3829(5) 0.0220(13) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7699(5) 0.9209(5) 0.2148(5) 0.0243(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.3906(4) 0.7219(5) 0.8535(5) 0.0219(13) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4489(5) 0.8144(5) 0.9421(5) 0.0228(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1399(4) 0.6435(4) 1.0901(4) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0768(4) 0.6446(4) 1.0769(4) 0.0201(10) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2305(7) 0.4963(8) 0.2803(8) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1457(3) 0.7361(4) 0.8515(4) 0.0190(10) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.4334(6) 0.6432(7) 0.2835(7) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3849(4) 0.8363(4) 0.6321(4) 0.0234(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4289(4) 0.6136(4) 0.6797(4) 0.0307(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2203(4) 0.5451(4) 0.9026(4) 0.0204(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3097(4) 0.3288(4) 0.9104(4) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2739(4) 0.4049(4) 1.0914(4) 0.0316(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0903(4) 0.2404(4) 1.1439(4) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0243(3) 0.4400(4) 1.0976(4) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0086(4) 0.3169(4) 1.3404(4) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.2069(4) 0.3353(4) 1.3250(4) 0.0216(10) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1155(4) 0.1207(4) 1.3634(4) 0.0309(12) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0137(6) 0.0194(7) 0.0169(6) -0.0082(5) -0.0017(5) -0.0004(5) Mo1 0.0147(3) 0.0172(3) 0.0179(3) -0.0067(2) -0.0051(2) 0.0007(2) Mo2 0.0145(3) 0.0180(3) 0.0173(3) -0.0065(2) -0.0040(2) -0.0009(2) Mo3 0.0141(3) 0.0183(3) 0.0223(3) -0.0066(3) -0.0061(3) 0.0026(2) Mo4 0.0177(3) 0.0224(3) 0.0196(3) -0.0050(3) -0.0070(3) 0.0010(2) C1 0.030(4) 0.027(4) 0.022(4) -0.006(3) -0.010(3) 0.002(3) C2 0.027(4) 0.023(4) 0.033(4) -0.014(3) -0.011(3) 0.004(3) C3 0.021(4) 0.025(4) 0.031(4) -0.005(3) -0.006(3) -0.001(3) C4 0.031(4) 0.024(4) 0.023(4) -0.008(3) -0.009(3) -0.003(3) C5 0.030(4) 0.048(5) 0.059(5) -0.037(4) -0.023(4) 0.009(4) C6 0.042(5) 0.048(5) 0.059(5) -0.036(5) -0.028(4) 0.020(4) C7 0.034(4) 0.035(5) 0.034(4) -0.017(4) -0.021(4) 0.009(3) C8 0.033(4) 0.033(5) 0.043(5) -0.015(4) -0.021(4) 0.007(4) C9 0.037(4) 0.034(5) 0.049(5) -0.026(4) -0.026(4) 0.013(4) C10 0.044(5) 0.046(5) 0.046(5) -0.030(4) -0.012(4) -0.004(4) N4 0.060(5) 0.041(4) 0.046(4) -0.024(4) -0.022(4) -0.003(4) C12 0.043(6) 0.072(7) 0.142(10) -0.075(8) -0.050(7) 0.020(5) C13 0.015(3) 0.027(4) 0.021(3) -0.016(3) -0.007(3) 0.005(3) C14 0.020(4) 0.028(4) 0.036(4) -0.016(4) 0.005(3) -0.007(3) C15 0.029(4) 0.033(5) 0.036(4) -0.025(4) 0.000(4) -0.004(3) C16 0.018(3) 0.031(4) 0.021(4) -0.012(3) 0.000(3) 0.002(3) C17 0.022(4) 0.042(5) 0.025(4) -0.020(4) 0.000(3) -0.001(3) C18 0.020(3) 0.028(4) 0.026(4) -0.014(3) -0.003(3) -0.006(3) C19 0.024(4) 0.025(4) 0.023(4) -0.009(3) -0.009(3) 0.001(3) C20 0.028(4) 0.019(4) 0.044(4) -0.010(3) -0.021(4) 0.005(3) C21 0.032(4) 0.023(4) 0.040(4) -0.011(3) -0.025(4) 0.010(3) C22 0.027(4) 0.030(4) 0.022(4) -0.009(3) -0.013(3) 0.006(3) C23 0.026(4) 0.046(5) 0.047(5) -0.030(4) -0.026(4) 0.014(3) C24 0.030(4) 0.035(4) 0.045(5) -0.022(4) -0.023(4) 0.012(3) N1 0.019(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.004(3) -0.004(3) -0.003(2) N2 0.021(3) 0.026(3) 0.027(3) -0.010(3) -0.009(3) -0.003(2) N3 0.033(4) 0.037(4) 0.041(4) -0.022(3) -0.019(3) 0.003(3) C11 0.042(6) 0.068(7) 0.134(10) -0.068(7) -0.044(6) 0.012(5) N5 0.015(3) 0.026(3) 0.019(3) -0.009(3) -0.002(2) 0.001(2) N6 0.017(3) 0.031(3) 0.019(3) -0.014(3) 0.000(2) 0.001(2) N7 0.014(3) 0.026(3) 0.019(3) -0.005(3) -0.006(2) -0.003(2) N8 0.022(3) 0.024(3) 0.027(3) -0.012(3) -0.013(3) 0.002(2) O1 0.022(2) 0.034(3) 0.026(3) -0.012(2) -0.010(2) 0.000(2) O2 0.012(2) 0.022(3) 0.022(2) -0.012(2) -0.0018(19) 0.0032(18) O1W 0.117(6) 0.159(8) 0.138(7) -0.118(7) -0.093(6) 0.071(6) O3 0.013(2) 0.017(2) 0.026(2) -0.010(2) -0.007(2) 0.0041(18) O2W 0.065(5) 0.105(6) 0.089(6) -0.049(5) -0.014(4) 0.009(4) O4 0.023(2) 0.021(3) 0.022(2) -0.009(2) -0.006(2) -0.002(2) O5 0.020(2) 0.036(3) 0.035(3) -0.019(2) -0.009(2) 0.010(2) O6 0.018(2) 0.017(2) 0.022(2) -0.007(2) -0.007(2) 0.0021(19) O7 0.025(3) 0.028(3) 0.034(3) -0.019(2) -0.010(2) 0.009(2) O8 0.026(3) 0.037(3) 0.032(3) -0.012(2) -0.015(2) 0.007(2) O9 0.020(2) 0.015(2) 0.030(3) -0.006(2) -0.008(2) 0.0031(19) O10 0.017(2) 0.015(2) 0.020(2) -0.0028(19) -0.009(2) 0.0010(18) O11 0.027(3) 0.041(3) 0.029(3) -0.012(2) -0.014(2) -0.001(2) O12 0.014(2) 0.027(3) 0.023(2) -0.011(2) -0.006(2) 0.0017(19) O13 0.022(3) 0.028(3) 0.031(3) -0.006(2) -0.007(2) 0.003(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 N1 2.065(5) 2_676 ? Ni1 N1 2.065(5) . ? Ni1 O4 2.101(4) . ? Ni1 O4 2.101(4) 2_676 ? Ni1 N5 2.122(5) . ? Ni1 N5 2.122(5) 2_676 ? Mo1 O1 1.689(4) . ? Mo1 O2 1.743(4) . ? Mo1 O3 1.892(4) . ? Mo1 O10 1.949(4) . ? Mo1 O6 2.172(4) . ? Mo1 O10 2.422(4) 2_567 ? Mo2 O5 1.689(4) . ? Mo2 O4 1.741(4) . ? Mo2 O12 1.881(4) 2_567 ? Mo2 O6 2.071(4) . ? Mo2 N7 2.228(5) . ? Mo2 O3 2.238(4) . ? Mo3 O8 1.702(5) . ? Mo3 O7 1.717(4) . ? Mo3 O9 1.924(4) . ? Mo3 O6 1.938(4) . ? Mo3 O10 2.255(4) . ? Mo3 O2 2.346(4) 2_567 ? Mo4 O11 1.699(5) . ? Mo4 O13 1.717(5) . ? Mo4 O9 1.917(4) . ? Mo4 O12 2.023(4) . ? Mo4 O10 2.246(4) . ? Mo4 O3 2.261(4) 2_567 ? C1 N1 1.309(8) . ? C1 N2 1.353(8) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.346(9) . ? C2 N1 1.377(8) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N2 1.366(9) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C9 1.375(9) . ? C4 C5 1.375(10) . ? C4 N2 1.431(8) . ? C5 C6 1.382(10) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.392(9) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.377(10) . ? C7 N3 1.423(9) . ? C8 C9 1.388(10) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N4 1.314(9) . ? C10 N3 1.317(9) . ? C10 H10 0.9300 . ? N4 C11 1.338(10) . ? N4 H11 0.8600 . ? C12 C11 1.320(11) . ? C12 N3 1.363(10) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 N5 1.314(7) . ? C13 N6 1.358(8) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.341(9) . ? C14 N5 1.384(8) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N6 1.384(8) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.370(9) . ? C16 C18 1.373(9) 2_775 ? C16 N6 1.435(8) . ? C17 C18 1.389(9) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C16 1.373(9) 2_775 ? C18 H18 0.9300 . ? C19 N7 1.318(8) . ? C19 N8 1.346(8) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.345(9) . ? C20 N7 1.365(8) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 N8 1.380(8) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C24 1.378(9) 2_677 ? C22 C23 1.385(9) . ? C22 N8 1.428(8) . ? C23 C24 1.369(10) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C22 1.378(9) 2_677 ? C24 H24 0.9300 . ? C11 H4 0.9300 . ? O2 Mo3 2.346(4) 2_567 ? O3 Mo4 2.261(4) 2_567 ? O10 Mo1 2.422(4) 2_567 ? O12 Mo2 1.881(4) 2_567 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ni1 N1 180.000(1) 2_676 . ? N1 Ni1 O4 88.56(18) 2_676 . ? N1 Ni1 O4 91.44(18) . . ? N1 Ni1 O4 91.44(18) 2_676 2_676 ? N1 Ni1 O4 88.56(18) . 2_676 ? O4 Ni1 O4 180.000(1) . 2_676 ? N1 Ni1 N5 90.6(2) 2_676 . ? N1 Ni1 N5 89.4(2) . . ? O4 Ni1 N5 90.60(18) . . ? O4 Ni1 N5 89.40(18) 2_676 . ? N1 Ni1 N5 89.4(2) 2_676 2_676 ? N1 Ni1 N5 90.6(2) . 2_676 ? O4 Ni1 N5 89.40(18) . 2_676 ? O4 Ni1 N5 90.60(18) 2_676 2_676 ? N5 Ni1 N5 180.000(1) . 2_676 ? O1 Mo1 O2 104.6(2) . . ? O1 Mo1 O3 103.9(2) . . ? O2 Mo1 O3 101.74(18) . . ? O1 Mo1 O10 102.66(19) . . ? O2 Mo1 O10 98.08(18) . . ? O3 Mo1 O10 141.41(18) . . ? O1 Mo1 O6 96.88(19) . . ? O2 Mo1 O6 158.33(18) . . ? O3 Mo1 O6 75.28(16) . . ? O10 Mo1 O6 74.16(16) . . ? O1 Mo1 O10 177.61(18) . 2_567 ? O2 Mo1 O10 77.56(17) . 2_567 ? O3 Mo1 O10 76.48(16) . 2_567 ? O10 Mo1 O10 75.93(16) . 2_567 ? O6 Mo1 O10 80.90(15) . 2_567 ? O5 Mo2 O4 104.0(2) . . ? O5 Mo2 O12 103.0(2) . 2_567 ? O4 Mo2 O12 99.77(19) . 2_567 ? O5 Mo2 O6 92.4(2) . . ? O4 Mo2 O6 157.53(19) . . ? O12 Mo2 O6 91.29(17) 2_567 . ? O5 Mo2 N7 94.3(2) . . ? O4 Mo2 N7 85.0(2) . . ? O12 Mo2 N7 160.33(18) 2_567 . ? O6 Mo2 N7 78.45(17) . . ? O5 Mo2 O3 162.83(19) . . ? O4 Mo2 O3 92.99(18) . . ? O12 Mo2 O3 76.36(16) 2_567 . ? O6 Mo2 O3 70.55(15) . . ? N7 Mo2 O3 84.37(17) . . ? O8 Mo3 O7 104.2(2) . . ? O8 Mo3 O9 96.6(2) . . ? O7 Mo3 O9 103.0(2) . . ? O8 Mo3 O6 98.0(2) . . ? O7 Mo3 O6 103.6(2) . . ? O9 Mo3 O6 145.34(18) . . ? O8 Mo3 O10 99.56(19) . . ? O7 Mo3 O10 156.21(18) . . ? O9 Mo3 O10 74.22(16) . . ? O6 Mo3 O10 72.43(16) . . ? O8 Mo3 O2 170.06(18) . 2_567 ? O7 Mo3 O2 85.58(18) . 2_567 ? O9 Mo3 O2 79.37(17) . 2_567 ? O6 Mo3 O2 80.99(16) . 2_567 ? O10 Mo3 O2 70.65(14) . 2_567 ? O11 Mo4 O13 105.6(2) . . ? O11 Mo4 O9 102.2(2) . . ? O13 Mo4 O9 96.6(2) . . ? O11 Mo4 O12 93.4(2) . . ? O13 Mo4 O12 98.33(19) . . ? O9 Mo4 O12 154.66(17) . . ? O11 Mo4 O10 91.28(19) . . ? O13 Mo4 O10 162.4(2) . . ? O9 Mo4 O10 74.56(16) . . ? O12 Mo4 O10 85.35(16) . . ? O11 Mo4 O3 160.36(19) . 2_567 ? O13 Mo4 O3 90.79(19) . 2_567 ? O9 Mo4 O3 86.24(17) . 2_567 ? O12 Mo4 O3 73.20(15) . 2_567 ? O10 Mo4 O3 73.68(14) . 2_567 ? N1 C1 N2 112.3(6) . . ? N1 C1 H1 123.9 . . ? N2 C1 H1 123.9 . . ? C3 C2 N1 110.2(6) . . ? C3 C2 H2 124.9 . . ? N1 C2 H2 124.9 . . ? C2 C3 N2 106.5(6) . . ? C2 C3 H3 126.8 . . ? N2 C3 H3 126.8 . . ? C9 C4 C5 121.2(7) . . ? C9 C4 N2 119.0(6) . . ? C5 C4 N2 119.7(6) . . ? C4 C5 C6 119.7(7) . . ? C4 C5 H5 120.2 . . ? C6 C5 H5 120.2 . . ? C5 C6 C7 119.7(7) . . ? C5 C6 H6 120.2 . . ? C7 C6 H6 120.2 . . ? C8 C7 C6 119.9(7) . . ? C8 C7 N3 120.1(7) . . ? C6 C7 N3 120.0(7) . . ? C7 C8 C9 120.4(7) . . ? C7 C8 H8 119.8 . . ? C9 C8 H8 119.8 . . ? C4 C9 C8 119.1(7) . . ? C4 C9 H9 120.5 . . ? C8 C9 H9 120.5 . . ? N4 C10 N3 110.0(8) . . ? N4 C10 H10 125.0 . . ? N3 C10 H10 125.0 . . ? C10 N4 C11 108.1(7) . . ? C10 N4 H11 125.9 . . ? C11 N4 H11 125.9 . . ? C11 C12 N3 108.8(8) . . ? C11 C12 H12 125.6 . . ? N3 C12 H12 125.6 . . ? N5 C13 N6 110.8(6) . . ? N5 C13 H13 124.6 . . ? N6 C13 H13 124.6 . . ? C15 C14 N5 109.6(6) . . ? C15 C14 H14 125.2 . . ? N5 C14 H14 125.2 . . ? C14 C15 N6 106.5(6) . . ? C14 C15 H15 126.8 . . ? N6 C15 H15 126.8 . . ? C17 C16 C18 120.5(6) . 2_775 ? C17 C16 N6 119.6(6) . . ? C18 C16 N6 119.9(6) 2_775 . ? C16 C17 C18 120.0(6) . . ? C16 C17 H17 120.0 . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? C16 C18 C17 119.4(6) 2_775 . ? C16 C18 H18 120.3 2_775 . ? C17 C18 H18 120.3 . . ? N7 C19 N8 110.4(6) . . ? N7 C19 H19 124.8 . . ? N8 C19 H19 124.8 . . ? C21 C20 N7 109.3(6) . . ? C21 C20 H20 125.3 . . ? N7 C20 H20 125.3 . . ? C20 C21 N8 106.4(6) . . ? C20 C21 H21 126.8 . . ? N8 C21 H21 126.8 . . ? C24 C22 C23 118.9(6) 2_677 . ? C24 C22 N8 121.4(6) 2_677 . ? C23 C22 N8 119.7(6) . . ? C24 C23 C22 121.2(6) . . ? C24 C23 H23 119.4 . . ? C22 C23 H23 119.4 . . ? C23 C24 C22 119.9(7) . 2_677 ? C23 C24 H24 120.1 . . ? C22 C24 H24 120.1 2_677 . ? C1 N1 C2 104.7(6) . . ? C1 N1 Ni1 124.2(5) . . ? C2 N1 Ni1 130.7(5) . . ? C1 N2 C3 106.2(6) . . ? C1 N2 C4 123.1(6) . . ? C3 N2 C4 129.7(6) . . ? C10 N3 C12 105.8(7) . . ? C10 N3 C7 127.0(7) . . ? C12 N3 C7 127.2(7) . . ? C12 C11 N4 107.2(8) . . ? C12 C11 H4 126.4 . . ? N4 C11 H4 126.4 . . ? C13 N5 C14 106.2(5) . . ? C13 N5 Ni1 119.8(4) . . ? C14 N5 Ni1 132.3(4) . . ? C13 N6 C15 106.9(5) . . ? C13 N6 C16 125.9(6) . . ? C15 N6 C16 127.1(6) . . ? C19 N7 C20 106.8(6) . . ? C19 N7 Mo2 125.2(4) . . ? C20 N7 Mo2 127.8(5) . . ? C19 N8 C21 107.0(6) . . ? C19 N8 C22 125.9(6) . . ? C21 N8 C22 126.8(5) . . ? Mo1 O2 Mo3 115.7(2) . 2_567 ? Mo1 O3 Mo2 108.54(18) . . ? Mo1 O3 Mo4 112.50(19) . 2_567 ? Mo2 O3 Mo4 93.72(16) . 2_567 ? Mo2 O4 Ni1 168.0(3) . . ? Mo3 O6 Mo2 149.2(2) . . ? Mo3 O6 Mo1 106.10(18) . . ? Mo2 O6 Mo1 104.65(18) . . ? Mo4 O9 Mo3 114.8(2) . . ? Mo1 O10 Mo4 153.9(2) . . ? Mo1 O10 Mo3 102.66(17) . . ? Mo4 O10 Mo3 91.96(14) . . ? Mo1 O10 Mo1 104.07(16) . 2_567 ? Mo4 O10 Mo1 95.59(15) . 2_567 ? Mo3 O10 Mo1 95.96(15) . 2_567 ? Mo2 O12 Mo4 114.4(2) 2_567 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C2 C3 N2 -0.3(8) . . . . ? C9 C4 C5 C6 3.3(12) . . . . ? N2 C4 C5 C6 -172.4(7) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -3.1(12) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.9(12) . . . . ? C5 C6 C7 N3 178.3(7) . . . . ? C6 C7 C8 C9 1.2(11) . . . . ? N3 C7 C8 C9 -176.2(7) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -1.2(11) . . . . ? N2 C4 C9 C8 174.5(6) . . . . ? C7 C8 C9 C4 -1.1(11) . . . . ? N3 C10 N4 C11 1.4(10) . . . . ? N5 C14 C15 N6 2.5(8) . . . . ? C18 C16 C17 C18 2.0(12) 2_775 . . . ? N6 C16 C17 C18 -178.0(6) . . . . ? C16 C17 C18 C16 -2.0(12) . . . 2_775 ? N7 C20 C21 N8 0.6(8) . . . . ? C24 C22 C23 C24 1.5(12) 2_677 . . . ? N8 C22 C23 C24 -178.3(7) . . . . ? C22 C23 C24 C22 -1.6(12) . . . 2_677 ? N2 C1 N1 C2 -1.6(7) . . . . ? N2 C1 N1 Ni1 -175.2(4) . . . . ? C3 C2 N1 C1 1.2(7) . . . . ? C3 C2 N1 Ni1 174.1(4) . . . . ? N1 Ni1 N1 C1 -109(100) 2_676 . . . ? O4 Ni1 N1 C1 -146.5(5) . . . . ? O4 Ni1 N1 C1 33.5(5) 2_676 . . . ? N5 Ni1 N1 C1 122.9(5) . . . . ? N5 Ni1 N1 C1 -57.1(5) 2_676 . . . ? N1 Ni1 N1 C2 80(100) 2_676 . . . ? O4 Ni1 N1 C2 41.7(6) . . . . ? O4 Ni1 N1 C2 -138.3(6) 2_676 . . . ? N5 Ni1 N1 C2 -48.9(6) . . . . ? N5 Ni1 N1 C2 131.1(6) 2_676 . . . ? N1 C1 N2 C3 1.5(8) . . . . ? N1 C1 N2 C4 171.4(6) . . . . ? C2 C3 N2 C1 -0.6(7) . . . . ? C2 C3 N2 C4 -169.7(6) . . . . ? C9 C4 N2 C1 -136.8(7) . . . . ? C5 C4 N2 C1 38.9(10) . . . . ? C9 C4 N2 C3 30.6(10) . . . . ? C5 C4 N2 C3 -153.7(7) . . . . ? N4 C10 N3 C12 -0.8(10) . . . . ? N4 C10 N3 C7 178.8(7) . . . . ? C11 C12 N3 C10 -0.1(12) . . . . ? C11 C12 N3 C7 -179.7(8) . . . . ? C8 C7 N3 C10 -166.3(7) . . . . ? C6 C7 N3 C10 16.3(12) . . . . ? C8 C7 N3 C12 13.2(12) . . . . ? C6 C7 N3 C12 -164.2(9) . . . . ? N3 C12 C11 N4 0.9(13) . . . . ? C10 N4 C11 C12 -1.4(12) . . . . ? N6 C13 N5 C14 1.0(7) . . . . ? N6 C13 N5 Ni1 -166.2(4) . . . . ? C15 C14 N5 C13 -2.2(8) . . . . ? C15 C14 N5 Ni1 162.8(5) . . . . ? N1 Ni1 N5 C13 111.8(5) 2_676 . . . ? N1 Ni1 N5 C13 -68.2(5) . . . . ? O4 Ni1 N5 C13 -159.7(5) . . . . ? O4 Ni1 N5 C13 20.3(5) 2_676 . . . ? N5 Ni1 N5 C13 -176(100) 2_676 . . . ? N1 Ni1 N5 C14 -51.5(6) 2_676 . . . ? N1 Ni1 N5 C14 128.5(6) . . . . ? O4 Ni1 N5 C14 37.0(6) . . . . ? O4 Ni1 N5 C14 -143.0(6) 2_676 . . . ? N5 Ni1 N5 C14 21(100) 2_676 . . . ? N5 C13 N6 C15 0.5(7) . . . . ? N5 C13 N6 C16 176.1(6) . . . . ? C14 C15 N6 C13 -1.8(8) . . . . ? C14 C15 N6 C16 -177.3(6) . . . . ? C17 C16 N6 C13 19.0(10) . . . . ? C18 C16 N6 C13 -161.0(6) 2_775 . . . ? C17 C16 N6 C15 -166.3(7) . . . . ? C18 C16 N6 C15 13.7(11) 2_775 . . . ? N8 C19 N7 C20 -0.3(7) . . . . ? N8 C19 N7 Mo2 -175.8(4) . . . . ? C21 C20 N7 C19 -0.2(8) . . . . ? C21 C20 N7 Mo2 175.1(4) . . . . ? O5 Mo2 N7 C19 142.7(5) . . . . ? O4 Mo2 N7 C19 39.1(5) . . . . ? O12 Mo2 N7 C19 -65.9(8) 2_567 . . . ? O6 Mo2 N7 C19 -125.7(5) . . . . ? O3 Mo2 N7 C19 -54.5(5) . . . . ? O5 Mo2 N7 C20 -31.7(5) . . . . ? O4 Mo2 N7 C20 -135.4(5) . . . . ? O12 Mo2 N7 C20 119.6(7) 2_567 . . . ? O6 Mo2 N7 C20 59.8(5) . . . . ? O3 Mo2 N7 C20 131.1(5) . . . . ? N7 C19 N8 C21 0.7(7) . . . . ? N7 C19 N8 C22 174.8(6) . . . . ? C20 C21 N8 C19 -0.8(7) . . . . ? C20 C21 N8 C22 -174.8(6) . . . . ? C24 C22 N8 C19 -139.8(7) 2_677 . . . ? C23 C22 N8 C19 40.1(9) . . . . ? C24 C22 N8 C21 33.1(10) 2_677 . . . ? C23 C22 N8 C21 -147.0(7) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo3 177.9(2) . . . 2_567 ? O3 Mo1 O2 Mo3 70.0(2) . . . 2_567 ? O10 Mo1 O2 Mo3 -76.7(2) . . . 2_567 ? O6 Mo1 O2 Mo3 -9.6(6) . . . 2_567 ? O10 Mo1 O2 Mo3 -3.11(18) 2_567 . . 2_567 ? O1 Mo1 O3 Mo2 86.0(2) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo2 -165.55(19) . . . . ? O10 Mo1 O3 Mo2 -46.2(3) . . . . ? O6 Mo1 O3 Mo2 -7.61(17) . . . . ? O10 Mo1 O3 Mo2 -91.58(19) 2_567 . . . ? O1 Mo1 O3 Mo4 -171.7(2) . . . 2_567 ? O2 Mo1 O3 Mo4 -63.3(2) . . . 2_567 ? O10 Mo1 O3 Mo4 56.1(3) . . . 2_567 ? O6 Mo1 O3 Mo4 94.7(2) . . . 2_567 ? O10 Mo1 O3 Mo4 10.71(16) 2_567 . . 2_567 ? O5 Mo2 O3 Mo1 14.7(7) . . . . ? O4 Mo2 O3 Mo1 -156.2(2) . . . . ? O12 Mo2 O3 Mo1 104.5(2) 2_567 . . . ? O6 Mo2 O3 Mo1 8.19(18) . . . . ? N7 Mo2 O3 Mo1 -71.5(2) . . . . ? O5 Mo2 O3 Mo4 -100.5(6) . . . 2_567 ? O4 Mo2 O3 Mo4 88.62(18) . . . 2_567 ? O12 Mo2 O3 Mo4 -10.71(16) 2_567 . . 2_567 ? O6 Mo2 O3 Mo4 -107.03(18) . . . 2_567 ? N7 Mo2 O3 Mo4 173.25(18) . . . 2_567 ? O5 Mo2 O4 Ni1 -16.5(12) . . . . ? O12 Mo2 O4 Ni1 -122.6(12) 2_567 . . . ? O6 Mo2 O4 Ni1 119.0(11) . . . . ? N7 Mo2 O4 Ni1 76.6(12) . . . . ? O3 Mo2 O4 Ni1 160.7(12) . . . . ? N1 Ni1 O4 Mo2 128.5(12) 2_676 . . . ? N1 Ni1 O4 Mo2 -51.5(12) . . . . ? O4 Ni1 O4 Mo2 77(100) 2_676 . . . ? N5 Ni1 O4 Mo2 37.9(12) . . . . ? N5 Ni1 O4 Mo2 -142.1(12) 2_676 . . . ? O8 Mo3 O6 Mo2 93.8(5) . . . . ? O7 Mo3 O6 Mo2 -13.0(5) . . . . ? O9 Mo3 O6 Mo2 -152.3(4) . . . . ? O10 Mo3 O6 Mo2 -168.6(5) . . . . ? O2 Mo3 O6 Mo2 -96.2(4) 2_567 . . . ? O8 Mo3 O6 Mo1 -81.9(2) . . . . ? O7 Mo3 O6 Mo1 171.3(2) . . . . ? O9 Mo3 O6 Mo1 32.0(4) . . . . ? O10 Mo3 O6 Mo1 15.67(16) . . . . ? O2 Mo3 O6 Mo1 88.12(18) 2_567 . . . ? O5 Mo2 O6 Mo3 -0.8(5) . . . . ? O4 Mo2 O6 Mo3 -137.9(5) . . . . ? O12 Mo2 O6 Mo3 102.2(5) 2_567 . . . ? N7 Mo2 O6 Mo3 -94.7(5) . . . . ? O3 Mo2 O6 Mo3 177.3(5) . . . . ? O5 Mo2 O6 Mo1 174.9(2) . . . . ? O4 Mo2 O6 Mo1 37.9(5) . . . . ? O12 Mo2 O6 Mo1 -82.03(19) 2_567 . . . ? N7 Mo2 O6 Mo1 81.1(2) . . . . ? O3 Mo2 O6 Mo1 -6.99(15) . . . . ? O1 Mo1 O6 Mo3 83.2(2) . . . . ? O2 Mo1 O6 Mo3 -89.5(5) . . . . ? O3 Mo1 O6 Mo3 -174.2(2) . . . . ? O10 Mo1 O6 Mo3 -18.05(18) . . . . ? O10 Mo1 O6 Mo3 -95.90(19) 2_567 . . . ? O1 Mo1 O6 Mo2 -94.5(2) . . . . ? O2 Mo1 O6 Mo2 92.8(5) . . . . ? O3 Mo1 O6 Mo2 8.06(18) . . . . ? O10 Mo1 O6 Mo2 164.2(2) . . . . ? O10 Mo1 O6 Mo2 86.37(17) 2_567 . . . ? O11 Mo4 O9 Mo3 -69.6(3) . . . . ? O13 Mo4 O9 Mo3 -177.2(2) . . . . ? O12 Mo4 O9 Mo3 57.1(5) . . . . ? O10 Mo4 O9 Mo3 18.3(2) . . . . ? O3 Mo4 O9 Mo3 92.4(2) 2_567 . . . ? O8 Mo3 O9 Mo4 79.9(3) . . . . ? O7 Mo3 O9 Mo4 -173.9(2) . . . . ? O6 Mo3 O9 Mo4 -34.5(5) . . . . ? O10 Mo3 O9 Mo4 -18.3(2) . . . . ? O2 Mo3 O9 Mo4 -91.0(2) 2_567 . . . ? O1 Mo1 O10 Mo4 44.2(5) . . . . ? O2 Mo1 O10 Mo4 -62.9(5) . . . . ? O3 Mo1 O10 Mo4 176.7(4) . . . . ? O6 Mo1 O10 Mo4 137.8(5) . . . . ? O10 Mo1 O10 Mo4 -137.8(5) 2_567 . . . ? O1 Mo1 O10 Mo3 -78.5(2) . . . . ? O2 Mo1 O10 Mo3 174.50(18) . . . . ? O3 Mo1 O10 Mo3 54.0(3) . . . . ? O6 Mo1 O10 Mo3 15.20(15) . . . . ? O10 Mo1 O10 Mo3 99.6(2) 2_567 . . . ? O1 Mo1 O10 Mo1 -178.01(18) . . . 2_567 ? O2 Mo1 O10 Mo1 74.94(19) . . . 2_567 ? O3 Mo1 O10 Mo1 -45.5(3) . . . 2_567 ? O6 Mo1 O10 Mo1 -84.35(17) . . . 2_567 ? O10 Mo1 O10 Mo1 0.0 2_567 . . 2_567 ? O11 Mo4 O10 Mo1 -36.5(5) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo1 159.7(5) . . . . ? O9 Mo4 O10 Mo1 -138.8(5) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo1 56.8(5) . . . . ? O3 Mo4 O10 Mo1 130.6(5) 2_567 . . . ? O11 Mo4 O10 Mo3 88.17(19) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo3 -75.5(6) . . . . ? O9 Mo4 O10 Mo3 -14.08(16) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo3 -178.49(16) . . . . ? O3 Mo4 O10 Mo3 -104.65(16) 2_567 . . . ? O11 Mo4 O10 Mo1 -175.64(19) . . . 2_567 ? O13 Mo4 O10 Mo1 20.6(6) . . . 2_567 ? O9 Mo4 O10 Mo1 82.10(17) . . . 2_567 ? O12 Mo4 O10 Mo1 -82.30(16) . . . 2_567 ? O3 Mo4 O10 Mo1 -8.47(13) 2_567 . . 2_567 ? O8 Mo3 O10 Mo1 78.2(2) . . . . ? O7 Mo3 O10 Mo1 -101.1(5) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo1 172.3(2) . . . . ? O6 Mo3 O10 Mo1 -17.25(17) . . . . ? O2 Mo3 O10 Mo1 -103.64(19) 2_567 . . . ? O8 Mo3 O10 Mo4 -80.1(2) . . . . ? O7 Mo3 O10 Mo4 100.6(4) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo4 14.06(16) . . . . ? O6 Mo3 O10 Mo4 -175.52(19) . . . . ? O2 Mo3 O10 Mo4 98.08(16) 2_567 . . . ? O8 Mo3 O10 Mo1 -175.94(18) . . . 2_567 ? O7 Mo3 O10 Mo1 4.8(5) . . . 2_567 ? O9 Mo3 O10 Mo1 -81.77(17) . . . 2_567 ? O6 Mo3 O10 Mo1 88.65(17) . . . 2_567 ? O2 Mo3 O10 Mo1 2.26(13) 2_567 . . 2_567 ? O11 Mo4 O12 Mo2 178.6(2) . . . 2_567 ? O13 Mo4 O12 Mo2 -75.1(3) . . . 2_567 ? O9 Mo4 O12 Mo2 50.3(5) . . . 2_567 ? O10 Mo4 O12 Mo2 87.6(2) . . . 2_567 ? O3 Mo4 O12 Mo2 13.21(19) 2_567 . . 2_567 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 0.913 _refine_diff_density_min -0.932 _refine_diff_density_rms 0.146