data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Wu, Chuan-De' _publ_contact_author_email cdwu@zju.edu.cn _publ_section_title ; The synergistic effect of [WZn(VO)2(ZnW9O34)2]12- cores and peripheral metal sites in catalytic oxidative cyclization of acetylacetone ; loop_ _publ_author_name 'Lian-Xu Shi' 'Xian-Wei Zhang' 'Chuan-De Wu' # Attachment '- II.cif' data_NewII _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 761453' #TrackingRef '- II.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H14 O5' _chemical_formula_weight 214.21 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 7.4227(4) _cell_length_b 8.4007(6) _cell_length_c 9.1488(6) _cell_angle_alpha 85.546(6) _cell_angle_beta 69.109(6) _cell_angle_gamma 81.652(5) _cell_volume 527.12(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1891 _cell_measurement_theta_min 5.1754 _cell_measurement_theta_max 67.7673 _exptl_crystal_description Bloc _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.350 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 228 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.921 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.809 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.904 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.52 (release 06-11-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 6 2009,16:24:50) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'Enhance Ultra (Cu) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 3997 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0313 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0307 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 5.18 _diffrn_reflns_theta_max 67.92 _reflns_number_total 1852 _reflns_number_gt 1449 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1203P)^2^+0.4869P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1852 _refine_ls_number_parameters 136 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0767 _refine_ls_R_factor_gt 0.0592 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1930 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1770 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.038 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.5970(3) 0.4140(2) 0.6665(3) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . 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H10C H 0.7270 0.6892 0.5745 0.048 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0271(11) 0.0270(11) 0.0388(12) 0.0070(9) -0.0202(9) -0.0042(8) O2 0.0193(11) 0.0362(12) 0.0312(11) 0.0030(9) -0.0116(8) -0.0066(8) O3 0.0287(12) 0.0250(10) 0.0286(11) -0.0071(8) -0.0044(9) -0.0014(8) O4 0.0416(14) 0.0214(11) 0.0469(14) -0.0006(9) -0.0218(11) 0.0001(9) O5 0.0221(11) 0.0314(12) 0.0488(14) 0.0029(10) -0.0189(10) -0.0054(9) C1 0.0250(16) 0.0257(15) 0.0290(15) 0.0030(11) -0.0140(12) -0.0064(11) C2 0.0192(14) 0.0219(14) 0.0239(15) -0.0007(11) -0.0083(11) -0.0040(11) C3 0.0194(14) 0.0213(14) 0.0245(14) -0.0011(10) -0.0065(11) -0.0021(11) C4 0.0219(15) 0.0247(15) 0.0253(15) 0.0014(11) -0.0068(11) -0.0056(11) C5 0.0372(19) 0.0406(19) 0.0396(19) -0.0014(14) -0.0240(15) -0.0107(14) C6 0.0205(14) 0.0251(15) 0.0339(17) 0.0024(12) -0.0158(12) -0.0065(11) C7 0.0295(17) 0.0343(17) 0.0299(16) 0.0059(12) -0.0141(13) -0.0077(13) C8 0.0200(15) 0.0301(16) 0.0269(15) -0.0032(12) -0.0063(12) -0.0051(12) C9 0.0311(18) 0.0323(17) 0.054(2) -0.0042(14) -0.0188(15) -0.0095(13) C10 0.0303(17) 0.0234(15) 0.0418(18) 0.0068(13) -0.0133(14) -0.0015(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C4 1.354(3) . ? O1 C1 1.477(3) . ? O2 C1 1.387(4) . ? O3 C2 1.416(3) . ? O4 C6 1.217(4) . ? O5 C8 1.238(4) . ? C1 C5 1.512(4) . ? C1 C2 1.553(4) . ? C2 C3 1.509(4) . ? C2 C6 1.544(4) . ? C3 C4 1.352(4) . ? C3 C8 1.441(4) . ? C4 C10 1.485(4) . ? C6 C7 1.483(4) . ? C8 C9 1.503(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 O1 C1 108.6(2) . . ? O2 C1 O1 107.0(2) . . ? O2 C1 C5 113.1(2) . . ? 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0798P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1461 _refine_ls_number_parameters 109 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0726 _refine_ls_R_factor_gt 0.0482 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1342 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1211 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.989 _refine_ls_restrained_S_all 0.989 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.6449(2) 0.66359(13) 0.1102(2) 0.0415(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8476(2) 0.52941(14) 0.1633(2) 0.0514(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9402 0.5570 0.1681 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3416(3) 0.7156(2) -0.0284(4) 0.0497(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3994 0.7620 -0.0769 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2801 0.7539 0.0272 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2566 0.6742 -0.1163 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.6806(2) 0.45379(14) 0.3791(3) 0.0570(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1591(2) 0.59858(14) 0.1576(3) 0.0504(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7653(3) 0.59106(18) 0.2396(3) 0.0387(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6330(3) 0.52690(18) 0.2830(3) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4579(3) 0.57242(16) 0.1943(3) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4776(3) 0.64889(17) 0.0958(3) 0.0349(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2870(3) 0.53940(19) 0.2000(3) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2753(4) 0.4324(2) 0.2558(4) 0.0521(7) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1580 0.4209 0.2543 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3644 0.4225 0.3686 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.2961 0.3850 0.1803 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8902(3) 0.6542(2) 0.3846(4) 0.0508(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9703 0.6919 0.3489 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9586 0.6099 0.4770 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.8216 0.7011 0.4206 0.076 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0288(8) 0.0451(10) 0.0537(11) 0.0074(8) 0.0198(7) -0.0022(7) O2 0.0306(9) 0.0559(11) 0.0760(13) -0.0159(10) 0.0302(9) -0.0031(8) C8 0.0405(14) 0.0454(14) 0.0578(16) 0.0098(12) 0.0143(12) 0.0051(11) O4 0.0424(10) 0.0508(11) 0.0743(14) 0.0221(10) 0.0196(9) 0.0069(9) O6 0.0287(9) 0.0551(11) 0.0753(13) -0.0045(9) 0.0291(9) 0.0027(8) C1 0.0258(12) 0.0405(13) 0.0507(15) 0.0003(11) 0.0163(11) 0.0040(10) C2 0.0296(11) 0.0369(13) 0.0468(14) -0.0002(11) 0.0169(10) 0.0010(10) C3 0.0246(11) 0.0336(12) 0.0431(13) -0.0029(10) 0.0169(10) -0.0004(9) C4 0.0268(11) 0.0335(11) 0.0460(13) -0.0036(10) 0.0163(10) 0.0002(9) C5 0.0296(11) 0.0459(14) 0.0456(14) -0.0101(11) 0.0209(10) -0.0057(11) C6 0.0458(15) 0.0508(15) 0.0692(19) 0.0032(13) 0.0330(14) -0.0094(12) C7 0.0334(13) 0.0487(15) 0.0645(18) -0.0060(13) 0.0136(12) -0.0053(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C4 1.329(3) . ? O1 C1 1.490(3) . ? O2 C1 1.371(3) . ? C8 C4 1.474(3) . ? O4 C2 1.220(3) . ? O6 C5 1.226(3) . ? C1 C7 1.501(4) . ? C1 C2 1.524(3) . ? C2 C3 1.445(3) . ? C3 C4 1.361(3) . ? C3 C5 1.474(3) . ? C5 C6 1.492(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 O1 C1 108.54(16) . . ? O2 C1 O1 108.3(2) . . ? O2 C1 C7 115.11(19) . . ? O1 C1 C7 107.23(19) . . ? O2 C1 C2 108.9(2) . . ? O1 C1 C2 102.53(17) . . ? C7 C1 C2 113.9(2) . . ? O4 C2 C3 131.1(2) . . ? O4 C2 C1 122.2(2) . . ? C3 C2 C1 106.62(19) . . ? C4 C3 C2 107.12(19) . . ? C4 C3 C5 125.7(2) . . ? C2 C3 C5 127.1(2) . . ? O1 C4 C3 114.82(19) . . ? O1 C4 C8 115.0(2) . . ? C3 C4 C8 130.1(2) . . ? O6 C5 C3 120.2(2) . . ? O6 C5 C6 122.0(2) . . ? C3 C5 C6 117.8(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 67.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 0.216 _refine_diff_density_min -0.239 _refine_diff_density_rms 0.055 # Attachment '- New1.cif' data_New1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 794629' #TrackingRef '- New1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H74 Mn4 O105 V2 W19 Zn3' _chemical_formula_weight 5765.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.5382(3) _cell_length_b 13.9382(4) _cell_length_c 16.7244(5) _cell_angle_alpha 84.004(2) _cell_angle_beta 73.969(2) _cell_angle_gamma 63.604(3) _cell_volume 2515.66(12) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 18157 _cell_measurement_theta_min 3.48 _cell_measurement_theta_max 26.38 _exptl_crystal_description bloc _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.29 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.806 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2556 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.092 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.12165 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18157 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0453 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0538 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.48 _diffrn_reflns_theta_max 26.38 _reflns_number_total 10260 _reflns_number_gt 7633 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0826P)^2^+159.3600P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10260 _refine_ls_number_parameters 610 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1143 _refine_ls_R_factor_gt 0.0967 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2512 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2451 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.332 _refine_ls_restrained_S_all 1.332 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.07068(11) 0.10817(11) -0.39160(7) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.15796(12) -0.23115(11) -0.23063(8) 0.0442(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.28875(12) 0.08501(11) -0.10049(8) 0.0433(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.34399(11) -0.19461(11) -0.14659(8) 0.0410(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.05424(13) 0.28732(11) -0.14650(8) 0.0458(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.16282(12) 0.24458(11) -0.23579(8) 0.0430(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.34076(11) -0.13034(11) -0.34211(8) 0.0412(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.28916(11) 0.14325(11) -0.29596(8) 0.0412(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.11068(12) 0.00393(11) -0.27702(8) 0.0435(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.02061(17) -0.11575(17) -0.01913(12) 0.0447(4) Uani 0.50 1 d P . . Zn1 Zn 0.0857(3) 0.0324(3) -0.1798(2) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.02061(17) -0.11575(17) -0.01913(12) 0.0447(4) Uani 0.50 1 d P . . V1 V -0.2151(4) 0.0855(4) -0.0585(3) 0.0360(10) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.2549(5) 0.1171(5) -0.6127(3) 0.0529(13) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn -0.3854(5) 0.4686(5) -0.3354(4) 0.0637(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3606(19) -0.0058(18) -0.3180(14) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.050(2) -0.190(2) -0.1230(17) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.460(3) -0.285(2) -0.1102(15) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.049(2) 0.2915(17) -0.2109(15) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.172(2) 0.0029(19) -0.1672(13) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.391(2) 0.178(2) -0.3707(13) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1673(19) 0.0583(19) -0.0146(12) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2083(17) -0.0341(16) -0.3833(11) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.459(2) -0.180(2) -0.4308(15) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2090(19) -0.1060(16) -0.2182(12) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2871(19) -0.2415(19) -0.3358(13) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.189(2) 0.231(2) -0.0889(15) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1732(16) 0.1555(18) -0.3536(11) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0158(18) 0.0901(16) -0.2582(11) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1654(19) 0.1215(19) -0.1784(14) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.220(2) 0.1555(16) -0.2788(12) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0202(16) 0.0279(16) -0.0691(12) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.291(2) -0.296(2) -0.1721(16) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.359(3) 0.602(2) -0.297(2) 0.081(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.186(2) 0.285(2) -0.2487(17) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.395(3) 0.075(2) -0.0452(14) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.024(2) 0.037(2) -0.3937(13) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.277(2) 0.3718(18) -0.2501(15) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.385(3) 0.117(2) -0.7230(16) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.033(2) 0.236(2) -0.0523(14) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.218(2) 0.218(2) -0.1301(12) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0352(19) -0.1241(17) -0.2786(16) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.062(2) 0.2397(17) -0.3593(14) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.377(2) 0.1095(18) -0.2098(14) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.213(2) -0.154(2) -0.0509(13) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4412(19) -0.211(2) -0.2618(14) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.195(2) -0.045(2) -0.3151(15) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.117(2) 0.127(2) -0.4978(12) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.499(3) 0.572(3) -0.4106(19) 0.083(9) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.006(3) 0.422(2) -0.124(2) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.3622(12) 0.121(3) -0.0431(18) 0.14(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.146(3) -0.345(2) -0.2452(19) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3512(19) -0.0629(16) -0.1355(12) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.212(3) 0.435(3) -0.431(2) 0.094(11) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.392(4) 0.332(3) -0.376(2) 0.100(11) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.116(4) 0.273(3) -0.638(3) 0.120(15) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.370(4) -0.044(4) -0.577(2) 0.119(15) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.315(4) 0.191(5) -0.536(3) 0.140(19) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.549(3) 0.498(3) -0.232(3) 0.103(12) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.531(3) 0.198(3) -0.203(3) 0.116(14) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.0000 0.5000 0.0000 0.040(6) Uani 1 2 d S . . O103 O 0.351(4) 0.079(3) -0.866(2) 0.098(11) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.131(3) -0.314(3) -0.4294(17) 0.086(9) Uani 1 1 d . . . O105 O -0.412(3) 0.631(3) -0.5626(18) 0.081(9) Uani 1 1 d . . . O106 O -0.129(4) 0.590(2) -0.114(2) 0.095(12) Uani 1 1 d . . . O107 O -0.195(3) 0.154(2) -0.4868(19) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . O108 O -0.284(4) 0.405(4) -0.006(3) 0.147(19) Uani 1 1 d . . . O109 O -0.459(4) 0.464(6) -0.075(3) 0.09(2) Uani 0.50 1 d P . . O110 O -0.180(4) 0.540(5) 0.005(7) 0.17(5) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0378(6) 0.0509(7) 0.0290(6) -0.0033(5) -0.0047(5) -0.0170(5) W2 0.0455(7) 0.0490(7) 0.0375(7) -0.0080(5) -0.0061(5) -0.0207(6) W3 0.0419(7) 0.0545(8) 0.0369(7) -0.0022(5) -0.0087(5) -0.0241(6) W4 0.0374(6) 0.0488(7) 0.0323(6) -0.0038(5) -0.0062(5) -0.0155(5) W5 0.0496(7) 0.0461(7) 0.0395(7) -0.0062(5) -0.0064(5) -0.0202(6) W6 0.0404(6) 0.0465(7) 0.0348(6) -0.0044(5) -0.0052(5) -0.0141(5) W7 0.0388(6) 0.0486(7) 0.0340(6) -0.0034(5) -0.0074(5) -0.0174(5) W8 0.0394(6) 0.0495(7) 0.0334(6) -0.0035(5) -0.0047(5) -0.0200(6) W9 0.0441(7) 0.0550(8) 0.0334(6) -0.0054(5) -0.0068(5) -0.0238(6) W10 0.0444(10) 0.0552(11) 0.0356(10) -0.0032(8) -0.0076(8) -0.0234(9) Zn1 0.0352(16) 0.0390(17) 0.0316(17) -0.0057(14) -0.0056(13) -0.0139(14) Zn2 0.0444(10) 0.0552(11) 0.0356(10) -0.0032(8) -0.0076(8) -0.0234(9) V1 0.033(2) 0.047(3) 0.026(2) -0.004(2) -0.0030(18) -0.018(2) Mn1 0.049(3) 0.078(4) 0.038(3) -0.010(2) -0.006(2) -0.034(3) Mn2 0.054(3) 0.057(3) 0.058(4) -0.005(3) -0.012(3) -0.004(3) O1 0.038(11) 0.053(13) 0.050(13) 0.006(10) -0.011(10) -0.021(10) O2 0.038(12) 0.061(15) 0.069(17) 0.022(13) -0.015(11) -0.019(11) O3 0.09(2) 0.059(15) 0.038(13) -0.021(11) -0.006(12) -0.033(14) O4 0.046(12) 0.040(11) 0.058(15) -0.014(10) -0.009(10) -0.013(10) O5 0.048(12) 0.066(15) 0.035(12) -0.008(10) -0.008(9) -0.025(11) O6 0.057(14) 0.087(18) 0.024(10) -0.011(11) -0.005(9) -0.035(13) O7 0.042(11) 0.068(15) 0.027(10) -0.018(10) 0.002(9) -0.024(11) O8 0.029(9) 0.044(11) 0.027(10) -0.004(8) -0.012(8) -0.002(8) O9 0.058(14) 0.067(15) 0.050(14) -0.022(12) -0.008(11) -0.032(13) O10 0.042(11) 0.038(11) 0.027(10) -0.008(8) 0.000(8) -0.009(9) O11 0.038(11) 0.064(14) 0.027(10) -0.018(10) 0.003(8) -0.011(10) O12 0.045(12) 0.078(17) 0.055(14) -0.016(12) -0.020(11) -0.030(12) O13 0.029(9) 0.069(14) 0.022(9) -0.011(9) -0.006(7) -0.024(10) O14 0.042(11) 0.050(12) 0.021(9) -0.007(8) -0.010(8) -0.022(9) O15 0.037(11) 0.064(14) 0.051(13) -0.007(11) -0.009(9) -0.036(11) O16 0.053(12) 0.039(11) 0.029(10) -0.005(8) -0.008(9) -0.021(10) O17 0.026(9) 0.044(11) 0.028(10) -0.011(8) 0.001(7) -0.012(8) O18 0.043(12) 0.061(15) 0.057(15) -0.003(12) -0.009(11) -0.023(11) O19 0.074(19) 0.068(18) 0.08(2) -0.006(16) 0.000(16) -0.025(16) O20 0.066(15) 0.060(15) 0.068(17) 0.017(13) -0.031(13) -0.039(13) O21 0.076(17) 0.058(14) 0.035(12) -0.006(11) -0.014(11) -0.025(13) O22 0.055(13) 0.073(16) 0.031(11) -0.002(10) -0.018(10) -0.029(12) O23 0.045(12) 0.041(12) 0.049(14) 0.006(10) -0.013(10) 0.007(10) O24 0.10(2) 0.10(2) 0.044(14) 0.014(14) -0.028(14) -0.065(18) O25 0.063(15) 0.11(2) 0.027(11) 0.003(12) -0.002(10) -0.055(15) O26 0.058(14) 0.089(18) 0.016(10) 0.007(10) -0.001(9) -0.038(13) O27 0.038(11) 0.038(11) 0.074(17) 0.011(11) -0.028(11) -0.009(9) O28 0.052(13) 0.045(12) 0.050(13) -0.017(10) -0.022(10) -0.017(10) O29 0.046(12) 0.048(12) 0.037(12) -0.006(10) 0.008(9) -0.015(10) O30 0.055(13) 0.074(16) 0.031(11) -0.015(11) 0.002(10) -0.033(12) O31 0.032(11) 0.065(15) 0.040(12) -0.006(11) 0.004(9) -0.013(10) O32 0.049(13) 0.067(15) 0.051(14) -0.018(11) -0.007(10) -0.033(12) O33 0.057(13) 0.097(19) 0.013(9) 0.004(10) -0.005(9) -0.039(14) O34 0.068(18) 0.076(19) 0.066(19) -0.004(15) -0.022(15) 0.006(15) O35 0.069(18) 0.038(13) 0.12(3) -0.015(15) -0.025(17) -0.017(13) O36 0.30(7) 0.11(3) 0.027(15) -0.011(17) 0.00(2) -0.13(4) O37 0.069(17) 0.055(15) 0.080(19) 0.000(13) -0.037(15) -0.017(13) O38 0.046(11) 0.042(11) 0.025(10) -0.012(8) 0.000(8) -0.020(9) O39 0.07(2) 0.11(3) 0.07(2) -0.007(18) -0.013(16) -0.012(19) O40 0.12(3) 0.07(2) 0.11(3) -0.004(19) -0.05(2) -0.015(19) O41 0.13(3) 0.06(2) 0.16(4) 0.03(2) -0.05(3) -0.03(2) O42 0.11(3) 0.15(4) 0.07(2) 0.05(2) -0.04(2) -0.03(3) O43 0.12(3) 0.25(6) 0.09(3) -0.06(3) 0.00(2) -0.12(4) O44 0.064(19) 0.09(2) 0.12(3) 0.02(2) -0.014(19) -0.012(18) O101 0.06(2) 0.09(2) 0.19(4) -0.03(3) -0.01(2) -0.031(19) O102 0.046(16) 0.047(16) 0.034(15) 0.002(13) -0.013(12) -0.026(14) O103 0.11(3) 0.13(3) 0.07(2) -0.02(2) 0.002(19) -0.08(2) O104 0.09(2) 0.13(3) 0.040(15) -0.016(16) -0.008(14) -0.06(2) O105 0.13(3) 0.08(2) 0.056(17) -0.001(15) -0.023(17) -0.06(2) O106 0.14(3) 0.037(13) 0.08(2) -0.032(13) -0.06(2) 0.008(16) O107 0.079(19) 0.072(18) 0.069(19) 0.013(15) -0.024(15) -0.037(16) O108 0.10(3) 0.13(4) 0.15(4) -0.01(3) 0.00(3) -0.01(3) O109 0.03(2) 0.15(6) 0.02(2) -0.01(3) -0.008(18) 0.01(3) O110 0.01(2) 0.07(4) 0.32(12) 0.11(6) 0.03(4) 0.01(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O33 1.739(19) . ? W1 O28 1.85(2) . ? W1 O22 1.87(2) . ? W1 O13 1.945(17) . ? W1 O8 1.990(18) . ? W1 O14 2.238(18) . ? W2 O37 1.71(3) . ? W2 O2 1.89(3) . ? W2 O27 1.905(19) . ? W2 O18 1.99(2) . ? W2 O11 2.00(2) . ? W2 O10 2.15(2) . ? W3 O21 1.77(3) . ? W3 O12 1.86(3) . ? W3 O7 1.93(2) . ? W3 O29 1.94(2) . ? W3 O38 1.94(2) . ? W3 O15 2.15(2) . ? W4 O3 1.67(3) . ? W4 O30 1.87(2) . ? W4 O38 1.91(2) . ? W4 O18 1.93(2) . ? W4 O31 1.95(2) . ? W4 O10 2.19(2) . ? W5 O35 1.73(3) . ? W5 O4 1.88(2) . ? W5 O25 1.92(2) . ? W5 O12 1.99(2) . ? W5 O20 2.01(3) . ? W5 O15 2.13(2) . ? W6 O23 1.76(2) . ? W6 O26 1.774(19) . ? W6 O4 1.96(2) . ? W6 O16 1.96(2) . ? W6 O28 2.09(2) . ? W6 O14 2.11(2) . ? W6 W9 3.2308(19) . ? W7 O9 1.72(2) . ? W7 O8 1.869(17) . ? W7 O11 1.93(2) . ? W7 O1 1.96(2) . ? W7 O31 2.00(2) . ? W7 O10 2.213(19) . ? W8 O6 1.72(2) . ? W8 O1 1.89(2) . ? W8 O13 1.895(17) . ? W8 O20 1.92(3) . ? W8 O29 1.94(2) . ? W8 O15 2.23(2) . ? W9 O32 1.76(2) . ? W9 O5 1.78(2) . ? W9 O27 1.90(2) . ? W9 O16 1.94(2) . ? W9 O22 2.07(2) . ? W9 O14 2.125(19) . ? W10 O25 1.93(3) 2 ? W10 O2 1.97(3) . ? W10 O17 1.99(2) . ? W10 O17 2.012(19) 2 ? W10 O7 2.05(2) 2 ? W10 O30 2.14(2) . ? W10 Zn2 3.139(4) 2 ? W10 W10 3.139(4) 2 ? Zn1 O10 1.89(2) . ? Zn1 O15 1.914(19) . ? Zn1 O14 1.943(18) . ? Zn1 O17 1.971(18) . ? V1 O36 1.630(10) . ? V1 O5 2.06(2) . ? V1 O26 2.09(2) . ? V1 O30 2.16(2) 2 ? V1 O7 2.17(2) 2 ? V1 O17 2.167(18) . ? Mn1 O24 2.10(3) . ? Mn1 O32 2.11(2) 2_554 ? Mn1 O33 2.17(2) . ? Mn1 O41 2.19(4) . ? Mn1 O42 2.19(4) . ? Mn1 O43 2.19(4) . ? Mn2 O34 2.11(3) . ? Mn2 O40 2.13(4) . ? Mn2 O23 2.18(2) . ? Mn2 O39 2.19(3) . ? Mn2 O44 2.19(4) . ? Mn2 O19 2.21(3) . ? O7 Zn2 2.05(2) 2 ? O7 W10 2.05(2) 2 ? O7 V1 2.17(2) 2 ? O17 Zn2 2.012(19) 2 ? O17 W10 2.012(19) 2 ? O25 Zn2 1.93(3) 2 ? O25 W10 1.93(3) 2 ? O30 V1 2.16(2) 2 ? O32 Mn1 2.11(2) 2_554 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O33 W1 O28 100.6(11) . . ? O33 W1 O22 99.1(10) . . ? O28 W1 O22 95.2(10) . . ? O33 W1 O13 99.1(10) . . ? O28 W1 O13 89.5(9) . . ? O22 W1 O13 160.1(9) . . ? O33 W1 O8 98.8(10) . . ? O28 W1 O8 159.6(9) . . ? O22 W1 O8 88.1(10) . . ? O13 W1 O8 81.1(9) . . ? O33 W1 O14 171.5(9) . . ? O28 W1 O14 74.9(9) . . ? O22 W1 O14 74.4(8) . . ? O13 W1 O14 88.2(7) . . ? O8 W1 O14 86.7(8) . . ? O37 W2 O2 99.6(13) . . ? O37 W2 O27 102.8(11) . . ? O2 W2 O27 90.4(10) . . ? O37 W2 O18 98.1(11) . . ? O2 W2 O18 85.3(10) . . ? O27 W2 O18 159.1(10) . . ? O37 W2 O11 97.7(13) . . ? O2 W2 O11 162.1(11) . . ? O27 W2 O11 89.9(10) . . ? O18 W2 O11 88.0(9) . . ? O37 W2 O10 169.5(11) . . ? O2 W2 O10 86.9(9) . . ? O27 W2 O10 85.3(9) . . ? O18 W2 O10 74.1(9) . . ? O11 W2 O10 75.3(9) . . ? O21 W3 O12 99.2(10) . . ? O21 W3 O7 101.7(10) . . ? O12 W3 O7 90.5(10) . . ? O21 W3 O29 97.8(11) . . ? O12 W3 O29 88.7(10) . . ? O7 W3 O29 160.4(10) . . ? O21 W3 O38 101.6(10) . . ? O12 W3 O38 159.1(9) . . ? O7 W3 O38 85.8(9) . . ? O29 W3 O38 87.9(9) . . ? O21 W3 O15 169.4(10) . . ? O12 W3 O15 73.6(9) . . ? O7 W3 O15 86.3(8) . . ? O29 W3 O15 74.6(9) . . ? O38 W3 O15 85.7(9) . . ? O3 W4 O30 102.0(12) . . ? O3 W4 O38 103.6(11) . . ? O30 W4 O38 87.8(10) . . ? O3 W4 O18 95.5(11) . . ? O30 W4 O18 88.2(10) . . ? O38 W4 O18 160.9(9) . . ? O3 W4 O31 94.8(11) . . ? O30 W4 O31 163.0(10) . . ? O38 W4 O31 90.7(9) . . ? O18 W4 O31 87.7(10) . . ? O3 W4 O10 165.9(9) . . ? O30 W4 O10 87.7(9) . . ? O38 W4 O10 86.7(8) . . ? O18 W4 O10 74.5(9) . . ? O31 W4 O10 75.3(8) . . ? O35 W5 O4 99.7(13) . . ? O35 W5 O25 103.2(14) . . ? O4 W5 O25 91.5(10) . . ? O35 W5 O12 99.4(13) . . ? O4 W5 O12 160.8(10) . . ? O25 W5 O12 85.2(10) . . ? O35 W5 O20 96.1(13) . . ? O4 W5 O20 92.0(10) . . ? O25 W5 O20 159.6(11) . . ? O12 W5 O20 85.0(10) . . ? O35 W5 O15 167.7(11) . . ? O4 W5 O15 89.5(9) . . ? O25 W5 O15 84.5(11) . . ? O12 W5 O15 71.4(9) . . ? O20 W5 O15 75.4(9) . . ? O23 W6 O26 103.2(11) . . ? O23 W6 O4 97.7(11) . . ? O26 W6 O4 93.2(11) . . ? O23 W6 O16 99.2(11) . . ? O26 W6 O16 94.0(10) . . ? O4 W6 O16 159.6(9) . . ? O23 W6 O28 90.6(10) . . ? O26 W6 O28 166.1(10) . . ? O4 W6 O28 84.3(9) . . ? O16 W6 O28 84.2(8) . . ? O23 W6 O14 162.5(9) . . ? O26 W6 O14 93.1(10) . . ? O4 W6 O14 87.5(8) . . ? O16 W6 O14 73.0(8) . . ? O28 W6 O14 73.2(8) . . ? O23 W6 W9 133.2(9) . . ? O26 W6 W9 86.7(9) . . ? O4 W6 W9 127.7(6) . . ? O16 W6 W9 34.0(6) . . ? O28 W6 W9 84.1(6) . . ? O14 W6 W9 40.4(5) . . ? O9 W7 O8 103.2(10) . . ? O9 W7 O11 95.8(10) . . ? O8 W7 O11 91.3(9) . . ? O9 W7 O1 100.4(10) . . ? O8 W7 O1 86.8(9) . . ? O11 W7 O1 163.7(9) . . ? O9 W7 O31 96.0(10) . . ? O8 W7 O31 160.6(8) . . ? O11 W7 O31 89.0(10) . . ? O1 W7 O31 87.5(10) . . ? O9 W7 O10 166.3(10) . . ? O8 W7 O10 87.7(8) . . ? O11 W7 O10 75.4(8) . . ? O1 W7 O10 88.3(9) . . ? O31 W7 O10 73.6(8) . . ? O6 W8 O1 100.1(11) . . ? O6 W8 O13 102.3(9) . . ? O1 W8 O13 86.5(9) . . ? O6 W8 O20 95.8(11) . . ? O1 W8 O20 164.0(10) . . ? O13 W8 O20 91.2(10) . . ? O6 W8 O29 96.7(10) . . ? O1 W8 O29 87.2(9) . . ? O13 W8 O29 160.7(9) . . ? O20 W8 O29 89.9(10) . . ? O6 W8 O15 165.7(9) . . ? O1 W8 O15 89.2(9) . . ? O13 W8 O15 88.9(8) . . ? O20 W8 O15 74.9(9) . . ? O29 W8 O15 72.8(8) . . ? O32 W9 O5 101.9(11) . . ? O32 W9 O27 100.3(11) . . ? O5 W9 O27 94.0(11) . . ? O32 W9 O16 97.4(10) . . ? O5 W9 O16 90.5(10) . . ? O27 W9 O16 160.4(9) . . ? O32 W9 O22 94.3(10) . . ? O5 W9 O22 162.8(10) . . ? O27 W9 O22 88.7(10) . . ? O16 W9 O22 81.7(9) . . ? O32 W9 O14 165.0(10) . . ? O5 W9 O14 89.9(9) . . ? O27 W9 O14 87.9(9) . . ? O16 W9 O14 72.9(8) . . ? O22 W9 O14 73.2(8) . . ? O32 W9 W6 131.8(8) . . ? O5 W9 W6 82.5(8) . . ? O27 W9 W6 127.5(7) . . ? O16 W9 W6 34.4(6) . . ? O22 W9 W6 82.4(7) . . ? O14 W9 W6 40.0(5) . . ? O25 W10 O2 96.2(10) 2 . ? O25 W10 O17 166.6(10) 2 . ? O2 W10 O17 95.1(9) . . ? O25 W10 O17 93.8(10) 2 2 ? O2 W10 O17 165.9(8) . 2 ? O17 W10 O17 76.5(9) . 2 ? O25 W10 O7 89.5(10) 2 2 ? O2 W10 O7 96.9(9) . 2 ? O17 W10 O7 81.9(8) . 2 ? O17 W10 O7 93.1(8) 2 2 ? O25 W10 O30 95.7(10) 2 . ? O2 W10 O30 88.3(9) . . ? O17 W10 O30 91.9(9) . . ? O17 W10 O30 80.7(8) 2 . ? O7 W10 O30 172.2(10) 2 . ? O25 W10 Zn2 131.1(8) 2 2 ? O2 W10 Zn2 132.6(7) . 2 ? O17 W10 Zn2 38.5(5) . 2 ? O17 W10 Zn2 38.0(6) 2 2 ? O7 W10 Zn2 86.9(7) 2 2 ? O30 W10 Zn2 85.3(7) . 2 ? O25 W10 W10 131.1(8) 2 2 ? O2 W10 W10 132.6(7) . 2 ? O17 W10 W10 38.5(5) . 2 ? O17 W10 W10 38.0(6) 2 2 ? O7 W10 W10 86.9(7) 2 2 ? O30 W10 W10 85.3(7) . 2 ? Zn2 W10 W10 0.00(10) 2 2 ? O10 Zn1 O15 108.1(10) . . ? O10 Zn1 O14 108.3(9) . . ? O15 Zn1 O14 108.6(9) . . ? O10 Zn1 O17 111.5(8) . . ? O15 Zn1 O17 111.5(9) . . ? O14 Zn1 O17 108.8(8) . . ? O36 V1 O5 92.6(13) . . ? O36 V1 O26 94.2(14) . . ? O5 V1 O26 88.4(10) . . ? O36 V1 O30 101.1(13) . 2 ? O5 V1 O30 166.1(9) . 2 ? O26 V1 O30 92.5(10) . 2 ? O36 V1 O7 99.6(14) . 2 ? O5 V1 O7 93.4(9) . 2 ? O26 V1 O7 166.0(9) . 2 ? O30 V1 O7 82.5(9) 2 2 ? O36 V1 O17 174.6(13) . . ? O5 V1 O17 89.3(8) . . ? O26 V1 O17 90.9(9) . . ? O30 V1 O17 76.9(8) 2 . ? O7 V1 O17 75.2(8) 2 . ? O24 Mn1 O32 86.1(10) . 2_554 ? O24 Mn1 O33 176.6(12) . . ? O32 Mn1 O33 95.8(9) 2_554 . ? O24 Mn1 O41 92.4(15) . . ? O32 Mn1 O41 88.2(15) 2_554 . ? O33 Mn1 O41 84.9(14) . . ? O24 Mn1 O42 95.1(14) . . ? O32 Mn1 O42 87.8(15) 2_554 . ? O33 Mn1 O42 87.7(13) . . ? O41 Mn1 O42 171.3(17) . . ? O24 Mn1 O43 94.8(13) . . ? O32 Mn1 O43 179.1(13) 2_554 . ? O33 Mn1 O43 83.2(13) . . ? O41 Mn1 O43 92(2) . . ? O42 Mn1 O43 92(2) . . ? O34 Mn2 O40 92.3(14) . . ? O34 Mn2 O23 175.5(11) . . ? O40 Mn2 O23 91.0(12) . . ? O34 Mn2 O39 94.7(13) . . ? O40 Mn2 O39 90.5(16) . . ? O23 Mn2 O39 88.2(11) . . ? O34 Mn2 O44 89.9(13) . . ? O40 Mn2 O44 90.8(17) . . ? O23 Mn2 O44 87.1(11) . . ? O39 Mn2 O44 175.2(14) . . ? O34 Mn2 O19 90.9(14) . . ? O40 Mn2 O19 174.4(14) . . ? O23 Mn2 O19 86.0(11) . . ? O39 Mn2 O19 84.7(14) . . ? O44 Mn2 O19 93.8(14) . . ? W8 O1 W7 148.4(12) . . ? W2 O2 W10 142.9(13) . . ? W5 O4 W6 151.6(14) . . ? W9 O5 V1 142.2(14) . . ? W3 O7 Zn2 136.8(13) . 2 ? W3 O7 W10 136.8(13) . 2 ? Zn2 O7 W10 0.00(15) 2 2 ? W3 O7 V1 122.2(11) . 2 ? Zn2 O7 V1 99.5(9) 2 2 ? W10 O7 V1 99.5(9) 2 2 ? W7 O8 W1 154.5(12) . . ? Zn1 O10 W2 120.1(10) . . ? Zn1 O10 W4 118.6(10) . . ? W2 O10 W4 97.8(8) . . ? Zn1 O10 W7 120.9(10) . . ? W2 O10 W7 96.8(8) . . ? W4 O10 W7 97.4(8) . . ? W7 O11 W2 112.3(10) . . ? W3 O12 W5 115.6(11) . . ? W8 O13 W1 155.4(13) . . ? Zn1 O14 W6 119.0(9) . . ? Zn1 O14 W9 117.3(10) . . ? W6 O14 W9 99.6(8) . . ? Zn1 O14 W1 119.8(9) . . ? W6 O14 W1 98.6(8) . . ? W9 O14 W1 98.4(7) . . ? Zn1 O15 W5 118.7(10) . . ? Zn1 O15 W3 120.8(11) . . ? W5 O15 W3 99.0(9) . . ? Zn1 O15 W8 119.3(11) . . ? W5 O15 W8 97.0(9) . . ? W3 O15 W8 97.1(7) . . ? W9 O16 W6 111.6(10) . . ? Zn1 O17 W10 116.1(9) . . ? Zn1 O17 Zn2 114.1(9) . 2 ? W10 O17 Zn2 103.5(9) . 2 ? Zn1 O17 W10 114.1(9) . 2 ? W10 O17 W10 103.5(9) . 2 ? Zn2 O17 W10 0.00(12) 2 2 ? Zn1 O17 V1 117.3(9) . . ? W10 O17 V1 101.5(8) . . ? Zn2 O17 V1 102.3(8) 2 . ? W10 O17 V1 102.3(8) 2 . ? W4 O18 W2 113.4(12) . . ? W8 O20 W5 112.2(11) . . ? W1 O22 W9 113.9(10) . . ? W6 O23 Mn2 144.2(14) . . ? W5 O25 Zn2 144.7(16) . 2 ? W5 O25 W10 144.7(16) . 2 ? Zn2 O25 W10 0.00(17) 2 2 ? W6 O26 V1 137.4(15) . . ? W9 O27 W2 154.6(16) . . ? W1 O28 W6 113.2(11) . . ? W3 O29 W8 115.5(11) . . ? W4 O30 W10 137.1(12) . . ? W4 O30 V1 122.7(12) . 2 ? W10 O30 V1 98.1(9) . 2 ? W4 O31 W7 113.5(10) . . ? W9 O32 Mn1 165.1(14) . 2_554 ? W1 O33 Mn1 152.7(13) . . ? W4 O38 W3 156.4(12) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 26.38 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 5.927 _refine_diff_density_min -2.713 _refine_diff_density_rms 0.795 # Attachment '- New2.cif' data_New2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 794630' #TrackingRef '- New2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H104 Co4 K2 O121 V2 W19 Zn3' _chemical_formula_weight 6145.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 32.2388(9) _cell_length_b 14.6184(5) _cell_length_c 21.7787(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.935(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10208.8(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 33261 _cell_measurement_theta_min 3.47 _cell_measurement_theta_max 26.45 _exptl_crystal_description bloc _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.999 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.020 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.19687 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33261 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0564 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0499 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.47 _diffrn_reflns_theta_max 26.45 _reflns_number_total 10379 _reflns_number_gt 7868 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0789P)^2^+187.3980P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10379 _refine_ls_number_parameters 685 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0812 _refine_ls_R_factor_gt 0.0667 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1651 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1608 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.221 _refine_ls_restrained_S_all 1.222 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.18640(2) 0.45759(5) 0.07981(3) 0.03793(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.05122(2) 0.20579(5) -0.04169(3) 0.03555(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.12154(2) 0.05657(5) -0.07706(3) 0.03652(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.09437(2) 0.19401(6) 0.12374(3) 0.03950(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.08690(2) 0.41789(6) 0.04337(3) 0.03887(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.16350(2) 0.04382(6) 0.08872(4) 0.0411(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.11431(2) 0.25030(5) -0.14805(3) 0.03584(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.14725(2) 0.46474(6) -0.06467(3) 0.03912(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.19441(2) 0.23011(6) 0.16022(3) 0.03809(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.25373(3) 0.15420(8) 0.03423(5) 0.0362(2) Uani 0.50 1 d P . . Zn1 Zn 0.15941(5) 0.24924(14) 0.00445(9) 0.0316(4) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.25373(3) 0.15420(8) 0.03423(5) 0.0362(2) Uani 0.50 1 d P . . Co1 Co 0.09236(9) -0.1812(2) -0.13958(13) 0.0488(7) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.07378(8) 0.3089(2) -0.31331(12) 0.0424(6) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.21761(8) 0.1630(2) -0.10784(12) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.25650(15) 0.1802(4) 0.3280(2) 0.0549(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0548(4) 0.1843(11) 0.1718(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1120(4) 0.0656(10) 0.1287(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1461(4) 0.5544(12) -0.1156(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1289(5) 0.3741(13) -0.3233(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1698(4) -0.0698(10) 0.1076(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1383(3) 0.2261(11) 0.1890(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0542(3) 0.2531(10) -0.1209(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1360(7) -0.163(2) -0.2022(10) 0.113(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1469(3) 0.3759(8) 0.0155(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1759(4) 0.0688(10) -0.0872(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1536(3) 0.1892(9) 0.0813(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1943(3) 0.0975(9) 0.1606(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1190(3) 0.1968(9) -0.0558(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0437(3) 0.4792(10) 0.0641(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0968(4) 0.2788(10) -0.2244(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1289(3) 0.4874(9) 0.0957(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3007(4) 0.0891(10) 0.0765(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1704(3) 0.2409(10) -0.1462(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2134(3) 0.2290(9) -0.0232(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1056(3) 0.1202(9) -0.1568(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0969(5) 0.1854(12) -0.3444(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2399(4) 0.2268(9) 0.1107(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0604(4) 0.0844(9) -0.0604(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0668(4) 0.1758(10) 0.0454(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.0023(4) 0.2059(10) -0.0437(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2207(4) 0.2415(10) 0.2332(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2660(3) 0.1000(10) -0.0507(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1189(3) 0.3733(8) -0.1125(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2131(3) 0.0641(10) 0.0476(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1312(4) 0.0344(9) 0.0107(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1090(4) -0.0544(10) -0.1027(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0627(4) 0.3306(9) -0.0120(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2093(4) 0.5389(10) 0.1295(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0910(4) 0.3239(8) 0.1057(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1856(3) 0.3553(8) 0.1359(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0961(4) 0.4968(9) -0.0251(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1789(4) 0.5297(9) 0.0063(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1415(6) -0.2366(15) -0.0807(10) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0442(6) -0.1338(17) -0.2030(9) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0799(8) -0.3152(13) -0.1748(10) 0.096(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0512(6) 0.4353(14) -0.2848(9) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0174(5) 0.2442(15) -0.3053(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0504(6) -0.1999(13) -0.0752(8) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.0535(5) 0.3407(13) -0.4069(7) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.2267(4) 0.1157(10) -0.1745(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2922(7) 0.2308(17) 0.4226(11) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2990(5) 0.1263(13) 0.2432(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2091(6) 0.0626(14) 0.2853(9) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.2102(6) 0.1178(16) 0.4095(10) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2146(7) 0.3080(15) 0.3586(9) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3027(7) 0.3060(16) 0.2974(9) 0.088(6) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.126(3) 0.057(4) -0.2627(17) 0.15(3) Uani 0.50 1 d P . . O102 O -0.0023(12) -0.355(3) -0.1925(19) 0.173(15) Uani 1 1 d . . . O103 O -0.0103(9) -0.023(2) -0.0713(18) 0.151(13) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.1275(8) -0.312(2) 0.0274(13) 0.114(8) Uani 1 1 d . . . O105 O -0.0753(9) 0.105(2) -0.0388(10) 0.132(12) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.1965(8) 0.4437(15) 0.2636(11) 0.100(7) Uani 1 1 d . . . O107 O 0.1100(9) -0.4163(15) -0.2697(10) 0.103(8) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.2502(7) 0.6113(15) -0.0316(11) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.0332(5) -0.3787(14) -0.0573(11) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.0333(6) 0.4604(17) -0.1616(10) 0.092(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0355(4) 0.0368(4) 0.0409(4) -0.0041(3) 0.0010(3) 0.0017(3) W2 0.0299(3) 0.0380(4) 0.0386(4) 0.0007(3) 0.0024(3) -0.0012(3) W3 0.0343(4) 0.0344(4) 0.0407(4) -0.0011(3) 0.0032(3) -0.0016(3) W4 0.0328(4) 0.0483(5) 0.0377(4) -0.0006(3) 0.0049(3) -0.0024(3) W5 0.0315(3) 0.0418(5) 0.0433(4) -0.0038(3) 0.0044(3) 0.0020(3) W6 0.0417(4) 0.0360(4) 0.0446(4) 0.0051(3) 0.0000(3) -0.0036(3) W7 0.0332(3) 0.0394(4) 0.0345(4) 0.0025(3) 0.0015(2) -0.0007(3) W8 0.0384(4) 0.0362(4) 0.0419(4) 0.0047(3) -0.0005(3) -0.0004(3) W9 0.0362(4) 0.0427(5) 0.0351(4) 0.0011(3) 0.0028(3) -0.0032(3) W10 0.0328(5) 0.0365(6) 0.0391(6) 0.0003(5) 0.0025(4) 0.0003(4) Zn1 0.0318(9) 0.0304(11) 0.0324(10) 0.0020(8) 0.0027(7) 0.0001(8) Zn2 0.0328(5) 0.0365(6) 0.0391(6) 0.0003(5) 0.0025(4) 0.0003(4) Co1 0.0543(15) 0.0427(17) 0.0504(16) -0.0092(13) 0.0100(12) -0.0042(12) Co2 0.0401(13) 0.0474(16) 0.0391(13) 0.0039(12) 0.0015(9) -0.0033(11) V1 0.0264(12) 0.0339(16) 0.0301(14) -0.0006(12) 0.0024(9) -0.0014(11) K1 0.058(3) 0.052(3) 0.053(3) 0.002(2) -0.0007(19) 0.002(2) O1 0.047(7) 0.050(9) 0.049(8) 0.001(7) 0.010(6) -0.004(6) O2 0.052(7) 0.038(8) 0.039(7) 0.005(6) 0.009(5) -0.006(6) O3 0.048(8) 0.070(11) 0.044(8) 0.013(7) 0.008(6) 0.001(7) O4 0.058(9) 0.067(11) 0.062(9) 0.023(8) -0.004(7) -0.020(8) O5 0.053(8) 0.044(9) 0.047(8) -0.014(6) 0.000(6) 0.005(6) O6 0.029(6) 0.063(10) 0.035(7) -0.004(6) 0.004(5) 0.000(5) O7 0.032(6) 0.049(8) 0.038(7) 0.006(6) 0.006(5) -0.002(5) O8 0.096(14) 0.16(2) 0.093(15) -0.054(16) 0.062(12) -0.073(15) O9 0.032(6) 0.024(6) 0.044(7) 0.003(5) 0.006(4) 0.006(4) O10 0.032(6) 0.047(9) 0.063(9) -0.007(7) 0.001(5) 0.002(5) O11 0.029(6) 0.044(8) 0.031(6) 0.003(5) 0.006(4) -0.002(5) O12 0.033(6) 0.039(8) 0.043(7) 0.001(6) -0.001(5) -0.004(5) O13 0.031(6) 0.047(8) 0.029(6) -0.006(5) 0.003(4) -0.007(5) O14 0.029(6) 0.046(8) 0.053(8) -0.004(6) 0.003(5) 0.005(5) O15 0.046(7) 0.041(8) 0.035(7) 0.004(6) 0.002(5) 0.009(6) O16 0.021(5) 0.043(8) 0.043(7) -0.007(6) 0.003(4) 0.003(5) O17 0.042(7) 0.050(9) 0.052(8) -0.016(7) 0.016(6) 0.001(6) O18 0.030(6) 0.045(8) 0.053(8) 0.006(6) 0.007(5) 0.000(5) O19 0.027(5) 0.034(7) 0.043(7) -0.007(5) 0.011(4) -0.008(5) O20 0.039(6) 0.029(7) 0.037(6) -0.003(5) 0.000(5) -0.001(5) O21 0.073(10) 0.049(10) 0.063(10) -0.006(8) 0.007(7) 0.016(8) O22 0.037(6) 0.037(7) 0.042(7) 0.002(6) 0.016(5) 0.003(5) O23 0.035(6) 0.037(7) 0.044(7) 0.001(6) 0.003(5) -0.006(5) O24 0.044(7) 0.045(8) 0.026(6) -0.001(5) -0.006(5) 0.006(5) O25 0.039(7) 0.051(9) 0.050(8) 0.002(7) 0.004(5) 0.002(6) O26 0.046(7) 0.045(8) 0.035(7) -0.005(6) -0.003(5) -0.004(6) O27 0.032(6) 0.045(8) 0.045(7) 0.001(6) 0.005(5) 0.014(5) O28 0.039(6) 0.020(6) 0.046(7) -0.015(5) -0.003(5) -0.008(5) O29 0.028(6) 0.061(9) 0.035(6) 0.000(6) 0.008(4) 0.004(5) O30 0.042(6) 0.038(8) 0.031(6) 0.007(5) -0.005(5) -0.007(5) O31 0.047(7) 0.044(8) 0.047(8) 0.003(6) 0.006(6) -0.012(6) O32 0.046(7) 0.030(7) 0.032(6) -0.007(5) -0.001(5) -0.007(5) O33 0.041(7) 0.046(8) 0.045(7) -0.014(6) -0.003(5) -0.008(6) O34 0.043(6) 0.024(7) 0.044(7) 0.011(5) 0.003(5) 0.003(5) O35 0.032(6) 0.032(7) 0.033(6) 0.013(5) 0.007(4) 0.006(5) O36 0.042(7) 0.036(7) 0.039(7) -0.006(6) 0.005(5) 0.005(5) O37 0.043(6) 0.027(7) 0.039(7) -0.002(5) 0.003(5) 0.003(5) O38 0.088(13) 0.070(14) 0.090(14) 0.002(11) 0.009(10) 0.026(10) O39 0.083(12) 0.104(18) 0.069(11) -0.003(11) -0.018(9) 0.004(11) O40 0.16(2) 0.040(11) 0.094(15) -0.013(10) 0.043(14) -0.023(12) O41 0.104(14) 0.061(12) 0.068(11) 0.007(9) 0.002(9) 0.033(10) O42 0.047(8) 0.104(15) 0.060(10) 0.010(10) 0.005(7) -0.022(9) O43 0.086(11) 0.059(11) 0.062(10) -0.001(9) 0.019(8) -0.022(9) O44 0.069(10) 0.063(11) 0.056(9) 0.015(8) -0.015(7) -0.021(8) O45 0.047(8) 0.043(9) 0.080(11) 0.003(8) 0.010(7) 0.002(6) O46 0.099(15) 0.077(15) 0.106(16) -0.016(13) -0.001(12) -0.004(11) O47 0.059(9) 0.070(12) 0.051(9) 0.001(8) 0.001(6) 0.007(7) O48 0.078(11) 0.069(13) 0.079(12) 0.006(10) -0.004(9) 0.001(9) O49 0.078(12) 0.080(15) 0.097(14) -0.003(12) 0.002(10) -0.011(10) O50 0.107(15) 0.073(14) 0.073(12) -0.001(10) 0.014(10) 0.030(11) O51 0.105(15) 0.090(16) 0.066(11) -0.003(11) -0.006(10) -0.018(12) O101 0.31(8) 0.11(4) 0.027(19) 0.02(2) 0.03(3) 0.08(5) O102 0.17(3) 0.17(4) 0.18(3) -0.05(3) 0.04(3) 0.00(3) O103 0.104(18) 0.13(3) 0.21(3) 0.00(2) -0.025(19) -0.070(17) O104 0.093(16) 0.12(2) 0.13(2) 0.025(17) 0.017(14) -0.011(14) O105 0.15(2) 0.17(3) 0.067(13) 0.000(15) 0.004(13) -0.13(2) O106 0.15(2) 0.049(12) 0.105(17) -0.004(11) 0.033(14) 0.020(12) O107 0.19(2) 0.057(13) 0.065(12) -0.003(10) 0.031(13) -0.014(14) O108 0.119(16) 0.060(13) 0.107(16) 0.000(12) 0.032(13) -0.004(12) O109 0.058(10) 0.067(13) 0.125(17) 0.039(12) 0.003(10) 0.002(8) O110 0.086(13) 0.105(18) 0.079(13) -0.022(12) -0.018(10) 0.015(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O33 1.721(12) . ? W1 O37 1.912(12) . ? W1 O27 1.915(11) 7 ? W1 O35 1.933(11) . ? W1 O16 1.968(10) . ? W1 O9 2.155(12) . ? W2 O25 1.723(12) . ? W2 O23 1.851(13) . ? W2 O7 1.869(12) . ? W2 O32 1.958(12) . ? W2 O24 1.960(11) . ? W2 O13 2.241(11) . ? W3 O31 1.750(14) . ? W3 O10 1.798(12) . ? W3 O30 1.932(11) . ? W3 O20 1.991(12) . ? W3 O23 2.082(12) . ? W3 O13 2.104(13) . ? W3 W7 3.2233(11) . ? W4 O1 1.738(13) . ? W4 O24 1.860(11) . ? W4 O34 1.940(12) . ? W4 O6 1.957(12) . ? W4 O2 1.962(14) . ? W4 O11 2.206(11) . ? W5 O14 1.755(12) . ? W5 O32 1.870(11) . ? W5 O34 1.926(12) . ? W5 O36 1.933(13) . ? W5 O16 1.962(12) . ? W5 O9 2.175(11) . ? W6 O5 1.718(15) . ? W6 O30 1.903(11) . ? W6 O12 1.931(12) . ? W6 O29 1.935(11) . ? W6 O2 1.979(13) . ? W6 O11 2.153(13) . ? W7 O15 1.751(12) . ? W7 O18 1.811(11) . ? W7 O20 1.929(13) . ? W7 O28 1.958(11) . ? W7 O7 2.085(11) . ? W7 O13 2.146(12) . ? W8 O3 1.716(15) . ? W8 O28 1.873(10) . ? W8 O17 1.896(12) 7 ? W8 O36 1.993(12) . ? W8 O37 2.001(12) . ? W8 O9 2.176(12) . ? W9 O26 1.731(12) . ? W9 O22 1.910(11) . ? W9 O35 1.918(12) . ? W9 O12 1.938(14) . ? W9 O6 1.975(11) . ? W9 O11 2.140(11) . ? W9 K1 4.047(5) . ? W10 O29 1.901(13) . ? W10 O17 1.938(14) . ? W10 O19 2.027(13) . ? W10 O19 2.037(12) 7 ? W10 O22 2.062(12) . ? W10 O27 2.087(13) . ? W10 W10 3.170(2) 7 ? W10 Zn2 3.170(2) 7 ? Zn1 O13 1.912(11) . ? Zn1 O9 1.916(12) . ? Zn1 O11 1.916(12) . ? Zn1 O19 1.923(10) . ? Co1 O43 2.064(16) . ? Co1 O31 2.069(14) . ? Co1 O8 2.075(16) . ? Co1 O39 2.088(19) . ? Co1 O38 2.09(2) . ? Co1 O40 2.127(19) . ? Co2 O15 2.048(12) . ? Co2 O4 2.047(14) . ? Co2 O42 2.071(15) . ? Co2 O21 2.092(16) . ? Co2 O41 2.103(19) . ? Co2 O44 2.127(15) . ? V1 O45 1.662(9) . ? V1 O10 2.008(14) . ? V1 O18 2.011(13) . ? V1 O19 2.098(12) . ? V1 O27 2.105(12) . ? V1 O22 2.119(13) 7 ? K1 O46 2.37(2) . ? K1 O48 2.42(2) . ? K1 O26 2.430(13) . ? K1 O50 2.44(2) . ? K1 O33 2.475(14) 4_545 ? K1 O51 2.50(2) . ? K1 O47 2.537(16) . ? K1 O49 2.60(2) . ? O17 W8 1.896(12) 7 ? O19 Zn2 2.037(12) 7 ? O19 W10 2.037(12) 7 ? O22 V1 2.119(13) 7 ? O27 W1 1.915(11) 7 ? O33 K1 2.475(14) 4 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O33 W1 O37 98.9(6) . . ? O33 W1 O27 101.9(6) . 7 ? O37 W1 O27 90.0(5) . 7 ? O33 W1 O35 99.8(6) . . ? O37 W1 O35 161.3(5) . . ? O27 W1 O35 86.2(5) 7 . ? O33 W1 O16 95.0(6) . . ? O37 W1 O16 89.2(5) . . ? O27 W1 O16 163.0(5) 7 . ? 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O4 Co2 O21 91.4(7) . . ? O42 Co2 O21 88.8(8) . . ? O15 Co2 O41 90.7(6) . . ? O4 Co2 O41 87.3(8) . . ? O42 Co2 O41 92.5(9) . . ? O21 Co2 O41 178.0(8) . . ? O15 Co2 O44 176.7(6) . . ? O4 Co2 O44 88.9(6) . . ? O42 Co2 O44 89.7(6) . . ? O21 Co2 O44 87.9(7) . . ? O41 Co2 O44 90.6(7) . . ? O45 V1 O10 95.4(7) . . ? O45 V1 O18 93.9(7) . . ? O10 V1 O18 89.2(5) . . ? O45 V1 O19 173.1(6) . . ? O10 V1 O19 90.7(5) . . ? O18 V1 O19 89.4(5) . . ? O45 V1 O27 98.5(6) . . ? O10 V1 O27 92.3(6) . . ? O18 V1 O27 167.3(6) . . ? O19 V1 O27 78.0(5) . . ? O45 V1 O22 96.8(6) . 7 ? O10 V1 O22 167.8(5) . 7 ? O18 V1 O22 91.2(5) . 7 ? O19 V1 O22 77.1(5) . 7 ? O27 V1 O22 84.7(5) . 7 ? O46 K1 O48 141.8(8) . . ? O46 K1 O26 140.1(7) . . ? O48 K1 O26 73.2(6) . . ? O46 K1 O50 75.9(8) . . ? O48 K1 O50 107.7(8) . . ? O26 K1 O50 73.8(6) . . ? O46 K1 O33 77.2(7) . 4_545 ? O48 K1 O33 77.9(6) . 4_545 ? O26 K1 O33 141.2(5) . 4_545 ? O50 K1 O33 140.8(6) . 4_545 ? O46 K1 O51 75.7(8) . . ? O48 K1 O51 142.2(7) . . ? 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W6 O11 W4 97.4(5) . . ? W6 O12 W9 113.8(6) . . ? Zn1 O13 W3 120.1(6) . . ? Zn1 O13 W7 118.2(6) . . ? W3 O13 W7 98.6(5) . . ? Zn1 O13 W2 119.1(6) . . ? W3 O13 W2 98.5(5) . . ? W7 O13 W2 97.6(5) . . ? W7 O15 Co2 177.3(8) . . ? W5 O16 W1 112.9(6) . . ? W8 O17 W10 143.0(8) 7 . ? W7 O18 V1 139.8(7) . . ? Zn1 O19 W10 115.7(6) . . ? Zn1 O19 Zn2 114.0(6) . 7 ? W10 O19 Zn2 102.5(5) . 7 ? Zn1 O19 W10 114.0(6) . 7 ? W10 O19 W10 102.5(5) . 7 ? Zn2 O19 W10 0.00(8) 7 7 ? Zn1 O19 V1 119.3(5) . . ? W10 O19 V1 101.4(5) . . ? Zn2 O19 V1 101.5(5) 7 . ? W10 O19 V1 101.5(5) 7 . ? W7 O20 W3 110.6(6) . . ? W9 O22 W10 135.4(7) . . ? W9 O22 V1 122.3(7) . 7 ? W10 O22 V1 100.0(5) . 7 ? W2 O23 W3 113.6(6) . . ? W4 O24 W2 154.9(8) . . ? W9 O26 K1 152.8(8) . . ? W1 O27 W10 133.8(6) 7 . ? W1 O27 V1 124.5(6) 7 . ? W10 O27 V1 99.3(5) . . ? W8 O28 W7 152.7(7) . . ? W10 O29 W6 142.4(8) . . ? W6 O30 W3 152.7(7) . . ? W3 O31 Co1 175.5(9) . . ? W5 O32 W2 154.3(7) . . ? W1 O33 K1 163.1(8) . 4 ? W5 O34 W4 147.1(7) . . ? W9 O35 W1 154.3(7) . . ? W5 O36 W8 113.2(6) . . ? W1 O37 W8 113.3(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 26.45 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 4.030 _refine_diff_density_min -1.930 _refine_diff_density_rms 0.623 # Attachment '- New3.cif' data_New3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 794631' #TrackingRef '- New3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H98 K2 Ni4 O118 V2 W19 Zn3' _chemical_formula_weight 6090.96 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 32.1482(9) _cell_length_b 14.5862(4) _cell_length_c 21.7639(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.069(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10148.3(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_min 3.15 _cell_measurement_theta_max 26.37 _exptl_crystal_description bloc _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.987 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10936 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.242 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.28143 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 50152 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0411 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0345 _diffrn_reflns_limit_h_min -39 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 3.15 _diffrn_reflns_theta_max 26.37 _reflns_number_total 10359 _reflns_number_gt 7553 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0912P)^2^+127.3200P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10359 _refine_ls_number_parameters 676 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0794 _refine_ls_R_factor_gt 0.0649 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1646 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1604 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.150 _refine_ls_restrained_S_all 1.150 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.18625(2) 0.45729(5) 0.08009(4) 0.04647(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.05059(2) 0.20643(5) -0.04297(3) 0.04226(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.12121(2) 0.05707(5) -0.07825(3) 0.04320(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.09365(2) 0.19350(6) 0.12312(3) 0.04674(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.08632(2) 0.41840(5) 0.04311(3) 0.04607(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.16321(3) 0.04330(5) 0.08809(4) 0.0496(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.11416(2) 0.25139(5) -0.14901(3) 0.04242(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.14710(2) 0.46581(5) -0.06489(4) 0.04732(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.19406(2) 0.22972(6) 0.16009(3) 0.04658(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.25376(3) 0.15383(7) 0.03413(5) 0.0419(2) Uani 0.50 1 d P . . Zn1 Zn 0.15916(6) 0.24943(13) 0.00410(9) 0.0383(4) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.25376(3) 0.15383(7) 0.03413(5) 0.0419(2) Uani 0.50 1 d P . . Ni1 Ni 0.09276(9) -0.17986(18) -0.13964(12) 0.0544(6) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.07445(8) 0.31047(17) -0.31329(11) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.21770(8) 0.16391(19) -0.10818(12) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.25637(16) 0.1792(3) 0.3280(2) 0.0606(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0538(4) 0.1842(11) 0.1703(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1112(4) 0.0652(8) 0.1277(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1456(5) 0.5569(10) -0.1157(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1298(5) 0.3711(12) -0.3238(7) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1694(5) -0.0715(10) 0.1069(7) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1374(4) 0.2261(9) 0.1877(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0537(4) 0.2520(8) -0.1233(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1351(7) -0.1593(19) -0.2019(10) 0.118(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1461(4) 0.3769(8) 0.0149(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1760(4) 0.0698(8) -0.0872(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1532(4) 0.1894(8) 0.0809(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1939(4) 0.0968(8) 0.1601(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1176(4) 0.1987(8) -0.0572(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0430(4) 0.4794(9) 0.0645(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0971(4) 0.2804(9) -0.2260(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1285(4) 0.4869(9) 0.0963(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3003(4) 0.0871(10) 0.0765(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1707(4) 0.2407(9) -0.1472(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2133(4) 0.2298(9) -0.0236(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1052(4) 0.1190(8) -0.1576(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0982(5) 0.1877(11) -0.3442(7) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2395(4) 0.2269(9) 0.1108(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0608(4) 0.0833(8) -0.0624(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0658(4) 0.1751(9) 0.0438(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.0036(4) 0.2058(9) -0.0452(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2198(4) 0.2421(10) 0.2330(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2659(4) 0.1011(9) -0.0505(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1186(4) 0.3741(8) -0.1129(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2126(4) 0.0640(10) 0.0478(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1306(4) 0.0326(9) 0.0091(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1085(4) -0.0537(9) -0.1059(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0619(4) 0.3315(8) -0.0124(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2096(4) 0.5384(9) 0.1300(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0905(4) 0.3231(8) 0.1047(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1844(4) 0.3553(8) 0.1353(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0958(4) 0.4988(8) -0.0262(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1793(4) 0.5296(8) 0.0064(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1416(6) -0.2333(13) -0.0808(9) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0451(6) -0.1293(15) -0.2022(8) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0801(8) -0.3098(13) -0.1745(10) 0.102(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0528(6) 0.4343(11) -0.2848(8) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0190(5) 0.2464(14) -0.3032(7) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0507(6) -0.1963(12) -0.0769(8) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.0543(5) 0.3417(11) -0.4045(7) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.2269(4) 0.1161(10) -0.1743(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2922(7) 0.2293(14) 0.4252(10) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2980(5) 0.1261(13) 0.2423(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2089(6) 0.0623(12) 0.2843(9) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.2099(6) 0.1182(13) 0.4094(9) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2138(7) 0.3068(13) 0.3590(10) 0.091(6) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3026(7) 0.3067(13) 0.2996(9) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.0330(8) 0.4577(16) -0.1623(10) 0.108(7) Uani 1 1 d . . . O102 O -0.0017(12) -0.354(3) -0.1920(19) 0.089(11) Uani 0.50 1 d P . . O103 O -0.0101(13) -0.023(3) -0.072(2) 0.115(17) Uani 0.50 1 d P . . O104 O 0.1267(8) -0.3080(19) 0.0272(13) 0.121(8) Uani 1 1 d . . . O105 O -0.0742(9) 0.102(2) -0.0384(9) 0.154(14) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.1972(9) 0.4422(14) 0.2647(11) 0.106(7) Uani 1 1 d . . . O107 O 0.1101(9) -0.4150(15) -0.2691(10) 0.109(7) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.2496(7) 0.6128(15) -0.0319(10) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.0335(6) -0.3760(14) -0.0564(11) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0458(4) 0.0462(4) 0.0466(4) -0.0040(3) 0.0012(3) 0.0013(3) W2 0.0378(4) 0.0458(4) 0.0427(4) 0.0006(3) 0.0019(3) -0.0013(3) W3 0.0422(4) 0.0412(4) 0.0457(4) -0.0016(3) 0.0024(3) -0.0023(3) W4 0.0414(4) 0.0566(5) 0.0422(4) 0.0003(3) 0.0043(3) -0.0020(3) W5 0.0400(4) 0.0496(4) 0.0485(4) -0.0042(3) 0.0040(3) 0.0019(3) W6 0.0528(4) 0.0447(4) 0.0501(4) 0.0051(3) -0.0004(3) -0.0038(3) W7 0.0407(4) 0.0469(4) 0.0390(4) 0.0030(3) 0.0010(3) -0.0006(3) W8 0.0492(4) 0.0442(4) 0.0472(4) 0.0046(3) -0.0014(3) -0.0007(3) W9 0.0463(4) 0.0520(4) 0.0411(4) 0.0007(3) 0.0029(3) -0.0022(3) W10 0.0402(5) 0.0426(6) 0.0426(5) 0.0010(4) 0.0020(4) 0.0002(4) Zn1 0.0391(10) 0.0392(10) 0.0363(9) 0.0014(8) 0.0029(7) 0.0004(8) Zn2 0.0402(5) 0.0426(6) 0.0426(5) 0.0010(4) 0.0020(4) 0.0002(4) Ni1 0.0611(16) 0.0499(14) 0.0528(14) -0.0071(11) 0.0097(12) -0.0046(11) Ni2 0.0492(13) 0.0527(14) 0.0420(12) 0.0021(10) -0.0010(10) -0.0039(10) V1 0.0329(13) 0.0386(14) 0.0334(13) -0.0007(11) 0.0017(10) -0.0013(11) K1 0.066(3) 0.058(3) 0.057(3) 0.002(2) 0.003(2) 0.004(2) O1 0.048(8) 0.067(9) 0.064(8) 0.004(7) -0.002(6) -0.012(6) O2 0.045(7) 0.042(7) 0.048(7) 0.004(5) 0.009(5) 0.001(5) O3 0.063(9) 0.050(8) 0.058(8) 0.004(6) 0.000(7) -0.001(6) O4 0.059(9) 0.085(11) 0.070(10) 0.031(8) -0.004(7) -0.015(8) O5 0.062(9) 0.057(8) 0.061(8) 0.007(7) -0.004(7) 0.006(7) O6 0.040(6) 0.058(8) 0.042(6) 0.005(6) 0.010(5) -0.004(5) O7 0.049(7) 0.043(7) 0.038(6) 0.001(5) 0.006(5) 0.001(5) O8 0.108(16) 0.17(2) 0.087(13) -0.057(14) 0.042(12) -0.071(16) O9 0.047(7) 0.038(6) 0.042(6) 0.002(5) 0.008(5) 0.003(5) O10 0.042(6) 0.040(6) 0.050(7) 0.006(5) -0.003(5) 0.001(5) O11 0.041(6) 0.047(7) 0.032(6) -0.001(5) 0.004(5) 0.000(5) O12 0.046(7) 0.039(6) 0.038(6) 0.001(5) -0.005(5) -0.005(5) O13 0.044(7) 0.043(6) 0.035(6) -0.005(5) 0.001(5) -0.002(5) O14 0.036(6) 0.055(8) 0.052(7) -0.006(6) 0.003(5) 0.005(5) O15 0.050(7) 0.056(8) 0.034(6) 0.004(5) 0.003(5) 0.002(6) O16 0.037(6) 0.047(7) 0.047(7) -0.003(5) 0.001(5) 0.001(5) O17 0.042(7) 0.057(8) 0.058(8) -0.015(6) 0.006(6) 0.004(6) O18 0.037(6) 0.049(7) 0.052(7) 0.002(6) 0.000(5) 0.001(5) O19 0.035(6) 0.048(7) 0.048(7) -0.010(5) 0.012(5) 0.003(5) O20 0.044(7) 0.042(6) 0.041(6) 0.002(5) 0.003(5) -0.003(5) O21 0.081(11) 0.060(9) 0.065(9) -0.007(7) 0.014(8) 0.015(8) O22 0.036(6) 0.054(7) 0.042(6) -0.008(5) 0.015(5) 0.000(5) O23 0.047(7) 0.039(6) 0.044(6) 0.000(5) 0.009(5) 0.000(5) O24 0.045(7) 0.052(7) 0.032(6) -0.004(5) -0.004(5) -0.002(5) O25 0.043(7) 0.057(8) 0.048(7) 0.001(6) 0.002(5) 0.003(6) O26 0.061(8) 0.058(8) 0.046(7) 0.000(6) 0.004(6) 0.002(7) O27 0.035(6) 0.053(7) 0.043(6) 0.004(5) 0.005(5) 0.012(5) O28 0.046(7) 0.034(6) 0.053(7) -0.018(5) -0.004(5) -0.009(5) O29 0.038(6) 0.065(8) 0.046(7) 0.001(6) 0.012(5) -0.003(6) O30 0.056(8) 0.052(8) 0.042(7) 0.004(6) -0.003(6) -0.002(6) O31 0.054(8) 0.051(7) 0.046(7) -0.005(6) 0.004(6) -0.014(6) O32 0.047(7) 0.042(7) 0.050(7) -0.012(5) 0.004(5) -0.010(5) O33 0.052(8) 0.052(8) 0.054(7) -0.008(6) 0.005(6) -0.005(6) O34 0.066(8) 0.027(6) 0.052(7) 0.007(5) 0.004(6) -0.001(5) O35 0.044(6) 0.039(6) 0.037(6) 0.011(5) 0.002(5) 0.001(5) O36 0.041(6) 0.042(7) 0.046(6) 0.008(5) 0.007(5) 0.008(5) O37 0.054(7) 0.040(7) 0.045(7) 0.003(5) 0.002(5) -0.002(5) O38 0.092(13) 0.069(11) 0.083(12) 0.006(9) 0.003(9) 0.019(9) O39 0.075(11) 0.115(16) 0.073(11) 0.000(10) -0.015(9) 0.002(11) O40 0.15(2) 0.054(10) 0.110(15) -0.022(10) 0.032(14) -0.023(11) O41 0.096(12) 0.059(9) 0.072(10) -0.001(8) 0.000(9) 0.028(9) O42 0.052(8) 0.113(14) 0.059(9) 0.014(9) 0.004(7) -0.021(9) O43 0.083(11) 0.066(10) 0.085(11) -0.011(8) 0.028(9) -0.014(8) O44 0.075(10) 0.064(9) 0.063(9) 0.017(7) -0.003(7) -0.015(8) O45 0.051(8) 0.061(9) 0.071(9) 0.000(7) 0.013(7) 0.003(6) O46 0.098(14) 0.080(13) 0.096(14) -0.012(10) 0.004(11) -0.012(11) O47 0.073(10) 0.087(12) 0.053(8) 0.001(8) 0.005(7) 0.003(8) O48 0.097(13) 0.066(11) 0.079(11) 0.014(9) -0.003(10) 0.002(9) O49 0.072(11) 0.081(12) 0.086(12) 0.001(9) 0.010(9) -0.007(9) O50 0.105(15) 0.070(11) 0.099(14) 0.000(10) 0.023(11) 0.022(10) O51 0.098(14) 0.079(12) 0.084(12) 0.002(10) -0.010(10) -0.022(10) O101 0.107(16) 0.108(17) 0.098(15) -0.002(12) -0.039(13) 0.015(13) O102 0.07(2) 0.11(3) 0.09(3) -0.01(2) 0.006(19) 0.01(2) O103 0.08(2) 0.11(3) 0.15(4) 0.03(3) -0.03(2) -0.07(2) O104 0.117(19) 0.113(19) 0.13(2) 0.015(15) 0.015(15) -0.019(14) O105 0.17(2) 0.22(3) 0.062(11) -0.010(15) 0.006(13) -0.15(2) O106 0.15(2) 0.060(11) 0.111(16) 0.002(11) 0.017(14) 0.006(12) O107 0.16(2) 0.080(14) 0.090(14) -0.007(11) 0.016(14) -0.028(14) O108 0.105(15) 0.080(13) 0.101(14) 0.006(11) 0.015(12) 0.000(11) O109 0.056(10) 0.079(12) 0.153(19) 0.041(12) -0.006(11) 0.005(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O33 1.723(13) . ? W1 O37 1.914(12) . ? W1 O35 1.916(11) . ? W1 O27 1.929(11) 7 ? W1 O16 1.974(12) . ? W1 O9 2.161(12) . ? W1 K1 4.135(5) 4 ? W2 O25 1.739(13) . ? W2 O7 1.882(12) . ? W2 O23 1.882(12) . ? W2 O24 1.955(11) . ? W2 O32 1.963(12) . ? W2 O13 2.212(12) . ? W3 O31 1.757(13) . ? W3 O10 1.803(12) . ? W3 O30 1.927(12) . ? W3 O20 1.968(12) . ? W3 O23 2.044(12) . ? W3 O13 2.121(12) . ? W3 W7 3.2222(10) . ? W4 O1 1.729(15) . ? W4 O24 1.878(11) . ? W4 O34 1.933(11) . ? W4 O6 1.939(13) . ? W4 O2 1.954(12) . ? W4 O11 2.210(11) . ? W5 O14 1.757(12) . ? W5 O32 1.866(11) . ? W5 O34 1.926(12) . ? W5 O36 1.959(12) . ? W5 O16 1.960(12) . ? W5 O9 2.165(12) . ? W6 O5 1.731(15) . ? W6 O29 1.916(12) . ? W6 O30 1.924(12) . ? W6 O12 1.927(11) . ? W6 O2 1.987(12) . ? W6 O11 2.158(12) . ? W7 O15 1.759(12) . ? W7 O18 1.819(12) . ? W7 O28 1.954(11) . ? W7 O20 1.958(12) . ? W7 O7 2.080(12) . ? W7 O13 2.133(12) . ? W8 O3 1.727(14) . ? W8 O28 1.876(10) . ? W8 O17 1.899(13) 7 ? W8 O36 1.990(11) . ? W8 O37 2.000(12) . ? W8 O9 2.170(12) . ? W9 O26 1.719(13) . ? W9 O22 1.902(11) . ? W9 O35 1.926(11) . ? W9 O12 1.938(12) . ? W9 O6 1.978(12) . ? W9 O11 2.136(11) . ? W9 K1 4.046(5) . ? W10 O29 1.909(13) . ? W10 O17 1.936(14) . ? W10 O19 2.026(13) 7 ? W10 O19 2.037(13) . ? W10 O27 2.070(12) . ? W10 O22 2.072(11) . ? W10 W10 3.172(2) 7 ? W10 Zn2 3.172(2) 7 ? Zn1 O11 1.915(11) . ? Zn1 O19 1.923(11) . ? Zn1 O9 1.925(12) . ? Zn1 O13 1.932(11) . ? Ni1 O31 2.026(13) . ? Ni1 O43 2.034(17) . ? Ni1 O8 2.042(19) . ? Ni1 O40 2.066(18) . ? Ni1 O38 2.071(18) . ? Ni1 O39 2.073(18) . ? Ni2 O15 2.010(12) . ? Ni2 O4 2.023(15) . ? Ni2 O42 2.044(15) . ? Ni2 O41 2.055(16) . ? Ni2 O44 2.074(15) . ? Ni2 O21 2.086(15) . ? V1 O45 1.654(9) . ? V1 O18 1.998(12) . ? V1 O10 2.004(13) . ? V1 O19 2.095(12) . ? V1 O27 2.099(12) . ? V1 O22 2.110(13) 7 ? K1 O46 2.41(2) . ? K1 O48 2.42(2) . ? K1 O26 2.448(14) . ? K1 O50 2.448(19) . ? K1 O33 2.457(14) 4_545 ? K1 O51 2.50(2) . ? K1 O47 2.529(17) . ? K1 O49 2.592(19) . ? K1 W1 4.135(5) 4_545 ? O17 W8 1.899(13) 7 ? O19 Zn2 2.026(13) 7 ? O19 W10 2.026(13) 7 ? O22 V1 2.110(13) 7 ? O27 W1 1.929(11) 7 ? O33 K1 2.457(14) 4 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O33 W1 O37 98.9(6) . . ? O33 W1 O35 100.2(6) . . ? O37 W1 O35 160.8(5) . . ? O33 W1 O27 101.8(6) . 7 ? O37 W1 O27 89.4(5) . 7 ? O35 W1 O27 86.9(5) . 7 ? O33 W1 O16 95.3(6) . . ? O37 W1 O16 90.0(5) . . ? O35 W1 O16 88.0(5) . . ? O27 W1 O16 162.8(5) 7 . ? O33 W1 O9 167.6(6) . . ? O37 W1 O9 74.9(5) . . ? O35 W1 O9 86.2(5) . . ? O27 W1 O9 89.0(5) 7 . ? O16 W1 O9 74.2(5) . . ? O33 W1 K1 10.2(5) . 4 ? O37 W1 K1 88.9(4) . 4 ? O35 W1 K1 110.3(4) . 4 ? O27 W1 K1 100.2(4) 7 4 ? O16 W1 K1 97.0(4) . 4 ? O9 W1 K1 161.4(3) . 4 ? O25 W2 O7 97.3(6) . . ? O25 W2 O23 100.8(6) . . ? O7 W2 O23 95.8(5) . . ? O25 W2 O24 99.9(6) . . ? O7 W2 O24 161.4(5) . . ? O23 W2 O24 87.8(5) . . ? O25 W2 O32 99.4(6) . . ? O7 W2 O32 87.7(5) . . ? O23 W2 O32 158.9(5) . . ? O24 W2 O32 82.6(5) . . ? O25 W2 O13 169.9(5) . . ? O7 W2 O13 75.0(5) . . ? O23 W2 O13 74.0(5) . . ? O24 W2 O13 88.6(5) . . ? O32 W2 O13 86.9(5) . . ? O31 W3 O10 104.6(6) . . ? O31 W3 O30 100.0(6) . . ? O10 W3 O30 94.2(6) . . ? O31 W3 O20 95.3(6) . . ? O10 W3 O20 91.4(5) . . ? O30 W3 O20 161.8(5) . . ? O31 W3 O23 92.3(6) . . ? O10 W3 O23 162.9(5) . . ? O30 W3 O23 85.4(5) . . ? O20 W3 O23 84.1(5) . . ? O31 W3 O13 162.5(6) . . ? O10 W3 O13 89.9(5) . . ? O30 W3 O13 88.5(5) . . ? O20 W3 O13 74.2(5) . . ? O23 W3 O13 73.0(5) . . ? O31 W3 W7 130.1(4) . . ? O10 W3 W7 83.0(4) . . ? O30 W3 W7 129.1(4) . . ? O20 W3 W7 34.7(4) . . ? O23 W3 W7 84.0(3) . . ? O13 W3 W7 40.9(3) . . ? O1 W4 O24 102.9(6) . . ? O1 W4 O34 100.0(7) . . ? O24 W4 O34 86.5(6) . . ? O1 W4 O6 96.6(6) . . ? O24 W4 O6 160.0(5) . . ? O34 W4 O6 85.9(6) . . ? O1 W4 O2 97.0(6) . . ? O24 W4 O2 91.0(5) . . ? O34 W4 O2 162.9(5) . . ? O6 W4 O2 90.9(5) . . ? O1 W4 O11 166.7(6) . . ? O24 W4 O11 87.9(5) . . ? O34 W4 O11 88.3(5) . . ? O6 W4 O11 73.4(4) . . ? O2 W4 O11 74.8(5) . . ? O14 W5 O32 103.0(6) . . ? O14 W5 O34 100.4(6) . . ? O32 W5 O34 87.4(6) . . ? O14 W5 O36 95.3(6) . . ? O32 W5 O36 89.8(5) . . ? O34 W5 O36 164.3(5) . . ? O14 W5 O16 96.0(5) . . ? O32 W5 O16 161.0(5) . . ? O34 W5 O16 87.9(5) . . ? O36 W5 O16 89.8(5) . . ? O14 W5 O9 165.8(5) . . ? O32 W5 O9 87.2(5) . . ? O34 W5 O9 89.8(5) . . ? O36 W5 O9 74.6(5) . . ? O16 W5 O9 74.4(5) . . ? O5 W6 O29 100.4(7) . . ? O5 W6 O30 99.8(6) . . ? O29 W6 O30 90.2(6) . . ? O5 W6 O12 99.5(6) . . ? O29 W6 O12 86.0(5) . . ? O30 W6 O12 160.7(5) . . ? O5 W6 O2 97.7(6) . . ? O29 W6 O2 161.6(5) . . ? O30 W6 O2 89.7(6) . . ? O12 W6 O2 88.0(5) . . ? O5 W6 O11 170.2(6) . . ? O29 W6 O11 86.3(5) . . ? O30 W6 O11 87.3(5) . . ? O12 W6 O11 73.7(5) . . ? O2 W6 O11 75.3(5) . . ? O15 W7 O18 104.5(6) . . ? O15 W7 O28 99.5(6) . . ? O18 W7 O28 92.3(5) . . ? O15 W7 O20 96.8(6) . . ? O18 W7 O20 93.1(5) . . ? O28 W7 O20 160.9(5) . . ? O15 W7 O7 92.9(5) . . ? O18 W7 O7 162.6(5) . . ? O28 W7 O7 85.3(5) . . ? O20 W7 O7 84.1(5) . . ? O15 W7 O13 163.7(5) . . ? O18 W7 O13 89.7(5) . . ? O28 W7 O13 87.6(5) . . ? O20 W7 O13 74.1(5) . . ? O7 W7 O13 73.0(5) . . ? O15 W7 W3 131.7(4) . . ? O18 W7 W3 84.0(4) . . ? O28 W7 W3 127.9(4) . . ? O20 W7 W3 34.9(3) . . ? O7 W7 W3 84.0(3) . . ? O13 W7 W3 40.6(3) . . ? O3 W8 O28 102.3(6) . . ? O3 W8 O17 101.1(7) . 7 ? O28 W8 O17 91.5(6) . 7 ? O3 W8 O36 96.7(6) . . ? O28 W8 O36 91.7(5) . . ? O17 W8 O36 160.8(5) 7 . ? O3 W8 O37 96.7(6) . . ? O28 W8 O37 161.0(5) . . ? O17 W8 O37 84.1(5) 7 . ? O36 W8 O37 86.7(5) . . ? O3 W8 O9 166.2(6) . . ? O28 W8 O9 88.4(5) . . ? O17 W8 O9 87.3(5) 7 . ? O36 W8 O9 73.9(4) . . ? O37 W8 O9 73.0(5) . . ? O26 W9 O22 101.5(6) . . ? O26 W9 O35 101.9(6) . . ? O22 W9 O35 88.5(5) . . ? O26 W9 O12 96.1(6) . . ? O22 W9 O12 88.8(5) . . ? O35 W9 O12 162.0(5) . . ? O26 W9 O6 95.2(6) . . ? O22 W9 O6 163.2(5) . . ? O35 W9 O6 89.1(5) . . ? O12 W9 O6 88.3(5) . . ? O26 W9 O11 165.5(6) . . ? O22 W9 O11 89.0(5) . . ? O35 W9 O11 88.2(5) . . ? O12 W9 O11 73.9(5) . . ? O6 W9 O11 74.3(5) . . ? O26 W9 K1 16.6(5) . . ? O22 W9 K1 99.7(4) . . ? O35 W9 K1 118.5(4) . . ? O12 W9 K1 79.6(3) . . ? O6 W9 K1 96.0(4) . . ? O11 W9 K1 151.9(3) . . ? O29 W10 O17 95.4(6) . . ? O29 W10 O19 166.4(5) . 7 ? O17 W10 O19 95.1(5) . 7 ? O29 W10 O19 93.5(5) . . ? O17 W10 O19 168.0(5) . . ? O19 W10 O19 77.4(5) 7 . ? O29 W10 O27 94.7(5) . . ? O17 W10 O27 91.6(5) . . ? O19 W10 O27 93.5(5) 7 . ? O19 W10 O27 79.7(4) . . ? O29 W10 O22 90.6(5) . . ? O17 W10 O22 95.8(5) . . ? O19 W10 O22 79.8(5) 7 . ? O19 W10 O22 92.1(5) . . ? O27 W10 O22 170.4(5) . . ? O29 W10 W10 131.3(4) . 7 ? O17 W10 W10 133.2(4) . 7 ? O19 W10 W10 38.8(3) 7 7 ? O19 W10 W10 38.6(3) . 7 ? O27 W10 W10 85.7(3) . 7 ? O22 W10 W10 84.8(4) . 7 ? O29 W10 Zn2 131.3(4) . 7 ? O17 W10 Zn2 133.2(4) . 7 ? O19 W10 Zn2 38.8(3) 7 7 ? O19 W10 Zn2 38.6(3) . 7 ? O27 W10 Zn2 85.7(3) . 7 ? O22 W10 Zn2 84.8(4) . 7 ? W10 W10 Zn2 0.00(5) 7 7 ? O11 Zn1 O19 112.5(5) . . ? O11 Zn1 O9 107.0(5) . . ? O19 Zn1 O9 113.5(5) . . ? O11 Zn1 O13 107.6(5) . . ? O19 Zn1 O13 108.0(5) . . ? O9 Zn1 O13 108.1(5) . . ? O31 Ni1 O43 91.3(6) . . ? O31 Ni1 O8 87.1(8) . . ? O43 Ni1 O8 178.3(9) . . ? O31 Ni1 O40 176.9(8) . . ? O43 Ni1 O40 91.1(8) . . ? O8 Ni1 O40 90.6(9) . . ? O31 Ni1 O38 88.4(7) . . ? O43 Ni1 O38 93.2(8) . . ? O8 Ni1 O38 87.1(10) . . ? O40 Ni1 O38 89.4(9) . . ? O31 Ni1 O39 93.1(7) . . ? O43 Ni1 O39 89.1(8) . . ? O8 Ni1 O39 90.6(10) . . ? O40 Ni1 O39 89.0(10) . . ? O38 Ni1 O39 177.1(8) . . ? O15 Ni2 O4 88.1(6) . . ? O15 Ni2 O42 91.8(6) . . ? O4 Ni2 O42 178.7(8) . . ? O15 Ni2 O41 90.4(6) . . ? O4 Ni2 O41 88.8(8) . . ? O42 Ni2 O41 92.5(8) . . ? O15 Ni2 O44 177.0(6) . . ? O4 Ni2 O44 89.2(6) . . ? O42 Ni2 O44 90.9(6) . . ? O41 Ni2 O44 90.8(7) . . ? O15 Ni2 O21 90.5(6) . . ? O4 Ni2 O21 89.0(7) . . ? O42 Ni2 O21 89.7(8) . . ? O41 Ni2 O21 177.6(8) . . ? O44 Ni2 O21 88.2(7) . . ? O45 V1 O18 93.7(6) . . ? O45 V1 O10 95.5(6) . . ? O18 V1 O10 89.2(5) . . ? O45 V1 O19 173.2(6) . . ? O18 V1 O19 89.9(5) . . ? O10 V1 O19 90.3(5) . . ? O45 V1 O27 98.5(6) . . ? O18 V1 O27 167.6(5) . . ? O10 V1 O27 91.9(5) . . ? O19 V1 O27 77.8(5) . . ? O45 V1 O22 96.7(6) . 7 ? O18 V1 O22 91.8(5) . 7 ? O10 V1 O22 167.7(5) . 7 ? O19 V1 O22 77.4(5) . 7 ? O27 V1 O22 84.5(5) . 7 ? O46 K1 O48 141.5(7) . . ? O46 K1 O26 140.3(6) . . ? O48 K1 O26 72.8(5) . . ? O46 K1 O50 75.9(7) . . ? O48 K1 O50 107.3(7) . . ? O26 K1 O50 73.4(6) . . ? O46 K1 O33 77.0(6) . 4_545 ? O48 K1 O33 78.2(6) . 4_545 ? O26 K1 O33 141.5(5) . 4_545 ? O50 K1 O33 140.7(6) . 4_545 ? O46 K1 O51 75.5(7) . . ? O48 K1 O51 142.7(6) . . ? O26 K1 O51 76.0(6) . . ? O50 K1 O51 82.4(7) . . ? O33 K1 O51 117.4(6) 4_545 . ? O46 K1 O47 119.9(7) . . ? O48 K1 O47 81.7(6) . . ? O26 K1 O47 74.7(5) . . ? O50 K1 O47 142.3(7) . . ? O33 K1 O47 76.6(5) 4_545 . ? O51 K1 O47 70.7(7) . . ? O46 K1 O49 76.2(7) . . ? O48 K1 O49 69.0(6) . . ? O26 K1 O49 116.4(6) . . ? O50 K1 O49 72.1(7) . . ? O33 K1 O49 74.1(5) 4_545 . ? O51 K1 O49 145.7(7) . . ? O47 K1 O49 141.9(6) . . ? O46 K1 W9 151.9(5) . . ? O48 K1 W9 62.6(4) . . ? O26 K1 W9 11.6(3) . . ? O50 K1 W9 82.7(5) . . ? O33 K1 W9 130.3(4) 4_545 . ? O51 K1 W9 83.8(5) . . ? O47 K1 W9 68.9(4) . . ? O49 K1 W9 114.4(4) . . ? O46 K1 W1 70.5(5) . 4_545 ? O48 K1 W1 82.5(4) . 4_545 ? O26 K1 W1 148.5(4) . 4_545 ? O50 K1 W1 134.1(5) . 4_545 ? O33 K1 W1 7.1(3) 4_545 4_545 ? O51 K1 W1 117.1(5) . 4_545 ? O47 K1 W1 82.7(4) . 4_545 ? O49 K1 W1 70.2(4) . 4_545 ? W9 K1 W1 137.10(13) . 4_545 ? W4 O2 W6 112.6(6) . . ? W4 O6 W9 114.1(6) . . ? W2 O7 W7 113.0(6) . . ? Zn1 O9 W1 118.8(6) . . ? Zn1 O9 W5 121.1(6) . . ? W1 O9 W5 98.5(5) . . ? Zn1 O9 W8 117.2(6) . . ? W1 O9 W8 98.2(5) . . ? W5 O9 W8 98.5(5) . . ? W3 O10 V1 141.3(7) . . ? Zn1 O11 W9 118.0(6) . . ? Zn1 O11 W6 119.2(5) . . ? W9 O11 W6 98.0(5) . . ? Zn1 O11 W4 121.4(6) . . ? W9 O11 W4 98.2(4) . . ? W6 O11 W4 97.2(5) . . ? W6 O12 W9 114.0(6) . . ? Zn1 O13 W3 118.2(6) . . ? Zn1 O13 W7 118.2(6) . . ? W3 O13 W7 98.5(5) . . ? Zn1 O13 W2 119.7(6) . . ? W3 O13 W2 99.0(5) . . ? W7 O13 W2 99.0(5) . . ? W7 O15 Ni2 176.7(8) . . ? W5 O16 W1 112.8(6) . . ? W8 O17 W10 142.7(8) 7 . ? W7 O18 V1 140.0(7) . . ? Zn1 O19 Zn2 114.3(6) . 7 ? Zn1 O19 W10 114.3(6) . 7 ? Zn2 O19 W10 0.00(8) 7 7 ? Zn1 O19 W10 115.3(6) . . ? Zn2 O19 W10 102.6(5) 7 . ? W10 O19 W10 102.6(5) 7 . ? Zn1 O19 V1 119.4(6) . . ? Zn2 O19 V1 101.6(5) 7 . ? W10 O19 V1 101.6(5) 7 . ? W10 O19 V1 101.2(5) . . ? W7 O20 W3 110.3(6) . . ? W9 O22 W10 135.6(7) . . ? W9 O22 V1 122.7(6) . 7 ? W10 O22 V1 99.6(5) . 7 ? W2 O23 W3 114.1(6) . . ? W4 O24 W2 154.3(7) . . ? W9 O26 K1 151.9(8) . . ? W1 O27 W10 133.9(6) 7 . ? W1 O27 V1 123.9(6) 7 . ? W10 O27 V1 100.0(5) . . ? W8 O28 W7 152.6(7) . . ? W10 O29 W6 143.2(8) . . ? W6 O30 W3 151.7(8) . . ? W3 O31 Ni1 178.4(9) . . ? W5 O32 W2 154.3(8) . . ? W1 O33 K1 162.7(8) . 4 ? W5 O34 W4 148.0(7) . . ? W1 O35 W9 154.1(7) . . ? W5 O36 W8 112.6(5) . . ? W1 O37 W8 113.5(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.37 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 4.477 _refine_diff_density_min -1.692 _refine_diff_density_rms 0.680