# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Yuji Mikata' _publ_contact_author_email mikata@cc.nara-wu.ac.jp _publ_contact_author_fax +81-742-20-3095 _publ_contact_author_phone +81-742-20-3095 _publ_section_title ; Methoxy-substituted isoTQEN family for enhanced fluorescence response toward zinc ion ; _publ_section_references ; Rigaku (2010). CrystalStructure. Version 4.0. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. Altomare, A., Cascarano, G., Giacovazzo, C., Guagliardi, A., Burla, M., Polidori, G., and Camalli, M. (1994) J. Appl. Cryst., 27, 435. SIR92 Sheldrick, G.M. (2008), Acta Cryst. A64, 112-122. Rigaku (1998). REQAB. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_category 'CHOOSE FI FM FO CI CM CO or AD' _publ_requested_coeditor_name ? loop_ _publ_author_name Mikata A.Yamashita K.Kawata H.Konno S.Itami K.Yasuda S.Tamotsu # Attachment '6-MeOisoTQENCIF.cif' #============================================================================== data___6MeO1isoTQEN-DMF-080712 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 801876' #TrackingRef '6-MeOisoTQENCIF.cif' _audit_creation_date 2010-07-21 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.8' _audit_update_record ? #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C46 H44 N6 O4 ' _chemical_formula_moiety 'C46 H44 N6 O4 ' _chemical_formula_weight 744.89 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_Int_Tables_number 15 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,-Y,1/2+Z 5 1/2+X,1/2+Y,+Z 6 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 7 1/2-X,1/2-Y,-Z 8 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.1190(6) _cell_length_b 17.0160(9) _cell_length_c 18.4340(9) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 95.437(2) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 3784.3(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 4093 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.6 _cell_measurement_temperature 173.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description unknown _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.307 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1576.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.085 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.902 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.992 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 18562 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.023 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 4326 _reflns_number_gt 3694 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0412 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1112 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 4326 _refine_ls_number_parameters 342 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0550P)^2^+1.6677P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.21 _refine_diff_density_min -0.18 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O(1) O 0.42241(7) 0.39940(5) 0.65641(5) 0.0364(2) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.96293(9) 0.34617(5) 0.89780(5) 0.0433(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.62350(8) 0.03170(5) 0.73921(5) 0.0274(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.75958(9) 0.11737(6) 0.61401(6) 0.0355(2) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.73966(9) 0.00487(6) 0.89776(6) 0.0339(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.56185(10) -0.03734(7) 0.76109(7) 0.0316(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.61436(11) 0.04084(7) 0.65925(6) 0.0318(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.65969(10) 0.11916(7) 0.63757(6) 0.0296(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.80716(11) 0.18703(8) 0.59775(8) 0.0386(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.75843(11) 0.25835(8) 0.60469(7) 0.0359(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.59315(10) 0.33433(7) 0.63192(7) 0.0311(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.48624(10) 0.33414(7) 0.65055(6) 0.0305(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.43288(10) 0.26257(8) 0.66525(7) 0.0329(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.48743(10) 0.19267(7) 0.66293(7) 0.0317(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.59841(10) 0.19016(7) 0.64348(6) 0.0283(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.65001(10) 0.26206(7) 0.62713(6) 0.0297(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.47124(12) 0.47319(8) 0.64118(9) 0.0426(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.74080(10) 0.02126(7) 0.76790(7) 0.0298(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.76323(9) 0.05263(7) 0.84452(6) 0.0284(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.75886(11) 0.03165(8) 0.96759(7) 0.0380(3) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.80184(11) 0.10384(8) 0.98608(7) 0.0368(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.88123(10) 0.22932(7) 0.94644(7) 0.0330(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.91032(10) 0.27525(7) 0.89053(7) 0.0337(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.88760(11) 0.25040(8) 0.81741(7) 0.0364(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.83917(11) 0.17979(7) 0.80139(7) 0.0335(2) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.80997(9) 0.12881(7) 0.85752(6) 0.0281(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.83092(9) 0.15507(7) 0.93072(6) 0.0301(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 1.00259(14) 0.37037(9) 0.96957(8) 0.0446(3) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.5948(11) -0.0876(8) 0.7384(7) 0.034(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(2) H 0.5770(11) -0.0425(7) 0.8150(7) 0.032(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(3) H 0.5351(11) 0.0375(7) 0.6421(7) 0.032(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(4) H 0.6567(11) -0.0037(8) 0.6359(7) 0.038(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(5) H 0.8813(13) 0.1828(8) 0.5803(8) 0.045(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(6) H 0.7971(12) 0.3069(8) 0.5941(8) 0.040(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(7) H 0.6312(12) 0.3838(8) 0.6216(8) 0.042(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(8) H 0.3573(13) 0.2655(8) 0.6789(8) 0.042(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(9) H 0.4493(13) 0.1433(9) 0.6769(8) 0.045(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(10) H 0.4983(12) 0.4736(8) 0.5917(8) 0.040(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(11) H 0.4101(14) 0.5123(10) 0.6424(9) 0.054(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(12) H 0.5356(13) 0.4849(9) 0.6791(8) 0.047(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(13) H 0.7887(11) 0.0483(7) 0.7349(7) 0.030(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(14) H 0.7612(11) -0.0355(8) 0.7684(7) 0.036(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(15) H 0.7397(12) -0.0066(9) 1.0046(8) 0.046(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(16) H 0.8148(12) 0.1206(8) 1.0390(8) 0.044(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(17) H 0.8936(12) 0.2443(8) 0.9982(8) 0.040(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(18) H 0.9087(11) 0.2854(8) 0.7780(8) 0.039(3) Uiso 1.00 1 . . . . H(19) H 0.8264(12) 0.1634(9) 0.7496(8) 0.044(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(20) H 0.9394(14) 0.3806(9) 0.9995(9) 0.053(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(21) H 1.0447(14) 0.4213(10) 0.9650(9) 0.057(4) Uiso 1.00 1 . . . . H(22) H 1.0513(14) 0.3293(10) 0.9941(9) 0.052(4) Uiso 1.00 1 . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O(1) 0.0314(4) 0.0318(4) 0.0461(5) 0.0031(3) 0.0035(3) 0.0027(3) O(2) 0.0565(6) 0.0350(5) 0.0365(5) -0.0112(4) -0.0056(4) 0.0010(3) N(1) 0.0305(4) 0.0246(4) 0.0264(4) 0.0012(3) -0.0005(3) 0.0009(3) N(2) 0.0401(5) 0.0351(5) 0.0316(5) 0.0043(4) 0.0052(4) 0.0013(4) N(3) 0.0355(5) 0.0347(5) 0.0313(5) -0.0004(4) 0.0017(4) 0.0040(4) C(1) 0.0367(6) 0.0222(5) 0.0352(6) 0.0014(4) 0.0004(5) 0.0018(4) C(2) 0.0401(6) 0.0276(5) 0.0270(5) -0.0001(4) -0.0003(4) -0.0016(4) C(3) 0.0366(6) 0.0306(6) 0.0209(5) 0.0009(4) -0.0009(4) -0.0003(4) C(4) 0.0361(6) 0.0420(7) 0.0388(7) 0.0037(5) 0.0099(5) 0.0048(5) C(5) 0.0337(6) 0.0358(6) 0.0391(6) -0.0012(5) 0.0082(5) 0.0045(5) C(6) 0.0314(5) 0.0288(5) 0.0330(6) -0.0019(4) 0.0020(4) 0.0023(4) C(7) 0.0310(5) 0.0304(6) 0.0293(5) 0.0013(4) -0.0014(4) 0.0014(4) C(8) 0.0281(5) 0.0365(6) 0.0340(6) -0.0022(4) 0.0023(4) 0.0034(5) C(9) 0.0327(6) 0.0326(6) 0.0295(6) -0.0037(4) 0.0013(4) 0.0030(4) C(10) 0.0315(5) 0.0291(5) 0.0238(5) -0.0009(4) -0.0002(4) 0.0014(4) C(11) 0.0317(5) 0.0306(5) 0.0265(5) -0.0012(4) 0.0006(4) 0.0022(4) C(12) 0.0382(7) 0.0297(6) 0.0603(9) 0.0033(5) 0.0064(6) 0.0032(6) C(13) 0.0312(5) 0.0273(5) 0.0309(6) 0.0052(4) 0.0029(4) -0.0007(4) C(14) 0.0263(5) 0.0298(5) 0.0290(5) 0.0055(4) 0.0022(4) 0.0022(4) C(15) 0.0414(6) 0.0423(7) 0.0303(6) -0.0046(5) 0.0031(5) 0.0065(5) C(16) 0.0397(6) 0.0436(7) 0.0269(6) -0.0041(5) 0.0021(5) 0.0009(5) C(17) 0.0353(6) 0.0354(6) 0.0277(6) -0.0001(4) 0.0003(4) -0.0022(4) C(18) 0.0354(6) 0.0302(6) 0.0346(6) 0.0014(4) -0.0015(4) 0.0001(4) C(19) 0.0463(7) 0.0320(6) 0.0306(6) -0.0008(5) 0.0020(5) 0.0049(5) C(20) 0.0418(6) 0.0325(6) 0.0257(6) 0.0017(5) 0.0008(4) 0.0010(4) C(21) 0.0267(5) 0.0297(5) 0.0275(5) 0.0055(4) 0.0006(4) 0.0009(4) C(22) 0.0284(5) 0.0345(6) 0.0274(5) 0.0034(4) 0.0014(4) 0.0007(4) C(23) 0.0497(8) 0.0445(8) 0.0386(7) -0.0083(6) -0.0015(6) -0.0070(6) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 O(1) C(7) 1.3635(14) yes . . O(1) C(12) 1.4273(16) yes . . O(2) C(18) 1.3655(14) yes . . O(2) C(23) 1.4249(17) yes . . N(1) C(1) 1.4691(15) yes . . N(1) C(2) 1.4759(14) yes . . N(1) C(13) 1.4797(15) yes . . N(2) C(3) 1.3246(16) yes . . N(2) C(4) 1.3639(17) yes . . N(3) C(14) 1.3260(15) yes . . N(3) C(15) 1.3646(16) yes . . C(1) C(1) 1.5160(16) yes . 2_656 C(2) C(3) 1.5097(17) yes . . C(3) C(10) 1.4277(16) yes . . C(4) C(5) 1.3610(19) yes . . C(5) C(11) 1.4158(18) yes . . C(6) C(7) 1.3715(17) yes . . C(6) C(11) 1.4165(16) yes . . C(7) C(8) 1.4170(17) yes . . C(8) C(9) 1.3634(17) yes . . C(9) C(10) 1.4250(17) yes . . C(10) C(11) 1.4193(17) yes . . C(13) C(14) 1.5103(16) yes . . C(14) C(21) 1.4258(16) yes . . C(15) C(16) 1.3648(19) yes . . C(16) C(22) 1.4120(17) yes . . C(17) C(18) 1.3661(18) yes . . C(17) C(22) 1.4207(16) yes . . C(18) C(19) 1.4146(17) yes . . C(19) C(20) 1.3574(18) yes . . C(20) C(21) 1.4205(17) yes . . C(21) C(22) 1.4213(15) yes . . C(1) H(1) 1.048(14) no . . C(1) H(2) 0.998(14) no . . C(2) H(3) 0.983(13) no . . C(2) H(4) 1.032(14) no . . C(4) H(5) 0.986(16) no . . C(5) H(6) 0.979(15) no . . C(6) H(7) 0.987(15) no . . C(8) H(8) 0.974(16) no . . C(9) H(9) 1.004(16) no . . C(12) H(10) 0.999(16) no . . C(12) H(11) 0.998(17) no . . C(12) H(12) 1.017(15) no . . C(13) H(13) 0.992(14) no . . C(13) H(14) 0.996(14) no . . C(15) H(15) 0.986(16) no . . C(16) H(16) 1.014(15) no . . C(17) H(17) 0.985(14) no . . C(19) H(18) 0.992(15) no . . C(20) H(19) 0.992(15) no . . C(23) H(20) 1.001(18) no . . C(23) H(21) 1.013(18) no . . C(23) H(22) 0.995(16) no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(7) O(1) C(12) 116.87(9) yes . . . C(18) O(2) C(23) 117.37(10) yes . . . C(1) N(1) C(2) 111.50(8) yes . . . C(1) N(1) C(13) 107.59(8) yes . . . C(2) N(1) C(13) 110.38(9) yes . . . C(3) N(2) C(4) 118.07(10) yes . . . C(14) N(3) C(15) 117.65(10) yes . . . N(1) C(1) C(1) 116.21(9) yes . . 2_656 N(1) C(2) C(3) 111.26(9) yes . . . N(2) C(3) C(2) 115.68(10) yes . . . N(2) C(3) C(10) 122.86(10) yes . . . C(2) C(3) C(10) 121.46(10) yes . . . N(2) C(4) C(5) 123.92(12) yes . . . C(4) C(5) C(11) 119.35(12) yes . . . C(7) C(6) C(11) 119.36(11) yes . . . O(1) C(7) C(6) 125.06(10) yes . . . O(1) C(7) C(8) 114.34(10) yes . . . C(6) C(7) C(8) 120.60(11) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.82(11) yes . . . C(8) C(9) C(10) 120.40(11) yes . . . C(3) C(10) C(9) 123.69(10) yes . . . C(3) C(10) C(11) 118.06(10) yes . . . C(9) C(10) C(11) 118.22(10) yes . . . C(5) C(11) C(6) 121.83(11) yes . . . C(5) C(11) C(10) 117.60(11) yes . . . C(6) C(11) C(10) 120.56(11) yes . . . N(1) C(13) C(14) 111.93(9) yes . . . N(3) C(14) C(13) 116.31(10) yes . . . N(3) C(14) C(21) 122.88(10) yes . . . C(13) C(14) C(21) 120.79(10) yes . . . N(3) C(15) C(16) 124.27(12) yes . . . C(15) C(16) C(22) 119.38(11) yes . . . C(18) C(17) C(22) 119.43(11) yes . . . O(2) C(18) C(17) 125.66(11) yes . . . O(2) C(18) C(19) 113.87(11) yes . . . C(17) C(18) C(19) 120.47(11) yes . . . C(18) C(19) C(20) 120.86(12) yes . . . C(19) C(20) C(21) 120.97(11) yes . . . C(14) C(21) C(20) 123.73(10) yes . . . C(14) C(21) C(22) 118.54(10) yes . . . C(20) C(21) C(22) 117.72(10) yes . . . C(16) C(22) C(17) 122.23(10) yes . . . C(16) C(22) C(21) 117.24(10) yes . . . C(17) C(22) C(21) 120.52(10) yes . . . N(1) C(1) H(1) 108.7(7) no . . . N(1) C(1) H(2) 107.1(7) no . . . C(1) C(1) H(1) 107.3(7) no 2_656 . . C(1) C(1) H(2) 110.7(7) no 2_656 . . H(1) C(1) H(2) 106.5(10) no . . . N(1) C(2) H(3) 107.0(8) no . . . N(1) C(2) H(4) 110.2(7) no . . . C(3) C(2) H(3) 109.6(7) no . . . C(3) C(2) H(4) 109.3(8) no . . . H(3) C(2) H(4) 109.4(11) no . . . N(2) C(4) H(5) 115.2(8) no . . . C(5) C(4) H(5) 120.9(8) no . . . C(4) C(5) H(6) 120.9(9) no . . . C(11) C(5) H(6) 119.7(9) no . . . C(7) C(6) H(7) 121.4(8) no . . . C(11) C(6) H(7) 119.3(8) no . . . C(7) C(8) H(8) 117.5(8) no . . . C(9) C(8) H(8) 121.6(8) no . . . C(8) C(9) H(9) 119.0(9) no . . . C(10) C(9) H(9) 120.5(9) no . . . O(1) C(12) H(10) 111.3(8) no . . . O(1) C(12) H(11) 105.1(10) no . . . O(1) C(12) H(12) 110.0(8) no . . . H(10) C(12) H(11) 109.0(12) no . . . H(10) C(12) H(12) 109.3(12) no . . . H(11) C(12) H(12) 112.1(13) no . . . N(1) C(13) H(13) 108.9(7) no . . . N(1) C(13) H(14) 110.4(7) no . . . C(14) C(13) H(13) 110.2(7) no . . . C(14) C(13) H(14) 108.1(7) no . . . H(13) C(13) H(14) 107.2(11) no . . . N(3) C(15) H(15) 113.7(9) no . . . C(16) C(15) H(15) 122.0(9) no . . . C(15) C(16) H(16) 121.0(8) no . . . C(22) C(16) H(16) 119.6(8) no . . . C(18) C(17) H(17) 123.8(8) no . . . C(22) C(17) H(17) 116.8(8) no . . . C(18) C(19) H(18) 118.5(8) no . . . C(20) C(19) H(18) 120.6(8) no . . . C(19) C(20) H(19) 118.9(9) no . . . C(21) C(20) H(19) 120.1(9) no . . . O(2) C(23) H(20) 110.7(9) no . . . O(2) C(23) H(21) 107.3(9) no . . . O(2) C(23) H(22) 110.6(9) no . . . H(20) C(23) H(21) 108.4(13) no . . . H(20) C(23) H(22) 108.9(14) no . . . H(21) C(23) H(22) 110.9(13) no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(12) O(1) C(7) C(6) 0.61(16) ? . . . . C(12) O(1) C(7) C(8) -179.12(11) ? . . . . C(23) O(2) C(18) C(17) 7.81(18) ? . . . . C(23) O(2) C(18) C(19) -171.47(12) ? . . . . C(1) N(1) C(2) C(3) 169.66(9) ? . . . . C(2) N(1) C(1) C(1) -60.59(13) ? . . . 2_656 C(1) N(1) C(13) C(14) -87.68(11) ? . . . . C(13) N(1) C(1) C(1) 178.24(10) ? . . . 2_656 C(2) N(1) C(13) C(14) 150.46(9) ? . . . . C(13) N(1) C(2) C(3) -70.82(11) ? . . . . C(3) N(2) C(4) C(5) 0.41(19) ? . . . . C(4) N(2) C(3) C(2) -176.24(10) ? . . . . C(4) N(2) C(3) C(10) 2.84(17) ? . . . . C(14) N(3) C(15) C(16) -0.81(19) ? . . . . C(15) N(3) C(14) C(13) -179.88(10) ? . . . . C(15) N(3) C(14) C(21) 1.76(17) ? . . . . N(1) C(1) C(1) N(1) -53.93(14) ? . . 2_656 2_656 N(1) C(2) C(3) N(2) 102.62(12) ? . . . . N(1) C(2) C(3) C(10) -76.47(13) ? . . . . N(2) C(3) C(10) C(9) 174.64(11) ? . . . . N(2) C(3) C(10) C(11) -3.59(16) ? . . . . C(2) C(3) C(10) C(9) -6.34(16) ? . . . . C(2) C(3) C(10) C(11) 175.43(9) ? . . . . N(2) C(4) C(5) C(11) -2.8(2) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(6) -176.92(12) ? . . . . C(4) C(5) C(11) C(10) 1.82(17) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(5) 176.85(11) ? . . . . C(7) C(6) C(11) C(10) -1.85(17) ? . . . . C(11) C(6) C(7) O(1) -179.43(10) ? . . . . C(11) C(6) C(7) C(8) 0.28(17) ? . . . . O(1) C(7) C(8) C(9) -178.65(10) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) 1.60(18) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -1.88(18) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(3) -177.92(11) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) 0.31(17) ? . . . . C(3) C(10) C(11) C(5) 1.13(15) ? . . . . C(3) C(10) C(11) C(6) 179.89(10) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(5) -177.20(10) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(6) 1.56(16) ? . . . . N(1) C(13) C(14) N(3) 83.48(12) ? . . . . N(1) C(13) C(14) C(21) -98.12(12) ? . . . . N(3) C(14) C(21) C(20) 177.85(11) ? . . . . N(3) C(14) C(21) C(22) -0.81(16) ? . . . . C(13) C(14) C(21) C(20) -0.44(17) ? . . . . C(13) C(14) C(21) C(22) -179.10(10) ? . . . . N(3) C(15) C(16) C(22) -1.1(2) ? . . . . C(15) C(16) C(22) C(17) -176.72(11) ? . . . . C(15) C(16) C(22) C(21) 1.99(17) ? . . . . C(18) C(17) C(22) C(16) 178.12(11) ? . . . . C(18) C(17) C(22) C(21) -0.54(17) ? . . . . C(22) C(17) C(18) O(2) -177.30(11) ? . . . . C(22) C(17) C(18) C(19) 1.94(18) ? . . . . O(2) C(18) C(19) C(20) 177.64(11) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(20) -1.69(19) ? . . . . C(18) C(19) C(20) C(21) -0.04(14) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(14) -177.28(11) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) 1.39(17) ? . . . . C(14) C(21) C(22) C(16) -1.10(15) ? . . . . C(14) C(21) C(22) C(17) 177.63(10) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(16) -179.84(11) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(17) -1.11(16) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 O(1) C(6) 2.4266(15) ? . . O(1) C(8) 2.3366(16) ? . . O(1) C(16) 3.3358(15) ? . 8_454 O(2) C(1) 3.5057(15) ? . 5_555 O(2) C(1) 3.5258(15) ? . 6_656 O(2) C(2) 3.5734(14) ? . 6_656 O(2) C(17) 2.4302(15) ? . . O(2) C(19) 2.3300(15) ? . . O(2) C(20) 3.5942(15) ? . . N(1) N(1) 3.0568(13) ? . 2_656 N(1) N(2) 3.3004(14) ? . . N(1) N(3) 3.1548(13) ? . . N(1) C(1) 2.5345(15) ? . 2_656 N(1) C(2) 3.5861(16) ? . 2_656 N(1) C(3) 2.4644(14) ? . . N(1) C(9) 3.4292(14) ? . . N(1) C(10) 3.2211(14) ? . . N(1) C(14) 2.4779(13) ? . . N(1) C(21) 3.4146(14) ? . . N(2) N(1) 3.3004(14) ? . . N(2) C(2) 2.4014(16) ? . . N(2) C(5) 2.4050(17) ? . . N(2) C(10) 2.4177(16) ? . . N(2) C(11) 2.8186(15) ? . . N(2) C(12) 3.5505(17) ? . 5_545 N(2) C(13) 3.3009(16) ? . . N(3) N(1) 3.1548(13) ? . . N(3) C(1) 3.2369(15) ? . . N(3) C(13) 2.4114(17) ? . . N(3) C(16) 2.4129(16) ? . . N(3) C(21) 2.4174(15) ? . . N(3) C(22) 2.8279(15) ? . . C(1) O(2) 3.5057(15) ? . 5_445 C(1) O(2) 3.5258(15) ? . 6_646 C(1) N(1) 2.5345(15) ? . 2_656 C(1) N(3) 3.2369(15) ? . . C(1) C(2) 2.4342(17) ? . . C(1) C(2) 3.0134(18) ? . 2_656 C(1) C(13) 2.3794(17) ? . . C(1) C(14) 3.1550(16) ? . . C(2) O(2) 3.5734(14) ? . 6_646 C(2) N(1) 3.5861(16) ? . 2_656 C(2) N(2) 2.4014(16) ? . . C(2) C(1) 2.4342(17) ? . . C(2) C(1) 3.0134(18) ? . 2_656 C(2) C(9) 3.0109(17) ? . . C(2) C(10) 2.5626(16) ? . . C(2) C(13) 2.4267(16) ? . . C(3) N(1) 2.4644(14) ? . . C(3) C(4) 2.3055(18) ? . . C(3) C(5) 2.7471(18) ? . . C(3) C(9) 2.5152(17) ? . . C(3) C(11) 2.4411(16) ? . . C(3) C(13) 3.0109(16) ? . . C(3) C(23) 3.4828(18) ? . 8_454 C(4) C(3) 2.3055(18) ? . . C(4) C(10) 2.7418(18) ? . . C(4) C(11) 2.3971(18) ? . . C(5) N(2) 2.4050(17) ? . . C(5) C(3) 2.7471(18) ? . . C(5) C(6) 2.4751(18) ? . . C(5) C(10) 2.4251(18) ? . . C(6) O(1) 2.4266(15) ? . . C(6) C(5) 2.4751(18) ? . . C(6) C(8) 2.4222(17) ? . . C(6) C(9) 2.8138(17) ? . . C(6) C(10) 2.4627(16) ? . . C(6) C(12) 2.8005(18) ? . . C(7) C(9) 2.4180(16) ? . . C(7) C(10) 2.8108(16) ? . . C(7) C(11) 2.4067(17) ? . . C(7) C(12) 2.3781(18) ? . . C(8) O(1) 2.3366(16) ? . . C(8) C(6) 2.4222(17) ? . . C(8) C(8) 3.3832(17) ? . 2_656 C(8) C(9) 3.4351(17) ? . 2_656 C(8) C(10) 2.4199(17) ? . . C(8) C(11) 2.7872(17) ? . . C(9) N(1) 3.4292(14) ? . . C(9) C(2) 3.0109(17) ? . . C(9) C(3) 2.5152(17) ? . . C(9) C(6) 2.8138(17) ? . . C(9) C(7) 2.4180(16) ? . . C(9) C(8) 3.4351(17) ? . 2_656 C(9) C(9) 3.1957(18) ? . 2_656 C(9) C(11) 2.4409(17) ? . . C(10) N(1) 3.2211(14) ? . . C(10) N(2) 2.4177(16) ? . . C(10) C(2) 2.5626(16) ? . . C(10) C(4) 2.7418(18) ? . . C(10) C(5) 2.4251(18) ? . . C(10) C(6) 2.4627(16) ? . . C(10) C(7) 2.8108(16) ? . . C(10) C(8) 2.4199(17) ? . . C(10) C(23) 3.4614(18) ? . 8_454 C(11) N(2) 2.8186(15) ? . . C(11) C(3) 2.4411(16) ? . . C(11) C(4) 2.3971(18) ? . . C(11) C(7) 2.4067(17) ? . . C(11) C(8) 2.7872(17) ? . . C(11) C(9) 2.4409(17) ? . . C(12) N(2) 3.5505(17) ? . 5_455 C(12) C(6) 2.8005(18) ? . . C(12) C(7) 2.3781(18) ? . . C(12) C(14) 3.4772(18) ? . 6_656 C(13) N(2) 3.3009(16) ? . . C(13) N(3) 2.4114(17) ? . . C(13) C(1) 2.3794(17) ? . . C(13) C(2) 2.4267(16) ? . . C(13) C(3) 3.0109(16) ? . . C(13) C(20) 2.9899(16) ? . . C(13) C(21) 2.5532(16) ? . . C(14) N(1) 2.4779(13) ? . . C(14) C(1) 3.1550(16) ? . . C(14) C(12) 3.4772(18) ? . 6_646 C(14) C(15) 2.3022(17) ? . . C(14) C(16) 2.7489(16) ? . . C(14) C(20) 2.5099(17) ? . . C(14) C(22) 2.4473(15) ? . . C(15) C(14) 2.3022(17) ? . . C(15) C(21) 2.7335(17) ? . . C(15) C(22) 2.3974(18) ? . . C(16) O(1) 3.3358(15) ? . 8_555 C(16) N(3) 2.4129(16) ? . . C(16) C(14) 2.7489(16) ? . . C(16) C(17) 2.4803(18) ? . . C(16) C(21) 2.4188(17) ? . . C(17) O(2) 2.4302(15) ? . . C(17) C(16) 2.4803(18) ? . . C(17) C(19) 2.4139(18) ? . . C(17) C(20) 2.8038(17) ? . . C(17) C(21) 2.4677(16) ? . . C(17) C(23) 2.8261(19) ? . . C(18) C(20) 2.4111(17) ? . . C(18) C(21) 2.8139(16) ? . . C(18) C(22) 2.4066(16) ? . . C(18) C(23) 2.3842(19) ? . . C(19) O(2) 2.3300(15) ? . . C(19) C(17) 2.4139(18) ? . . C(19) C(21) 2.4175(18) ? . . C(19) C(22) 2.7817(17) ? . . C(20) O(2) 3.5942(15) ? . . C(20) C(13) 2.9899(16) ? . . C(20) C(14) 2.5099(17) ? . . C(20) C(17) 2.8038(17) ? . . C(20) C(18) 2.4111(17) ? . . C(20) C(22) 2.4323(17) ? . . C(21) N(1) 3.4146(14) ? . . C(21) N(3) 2.4174(15) ? . . C(21) C(13) 2.5532(16) ? . . C(21) C(15) 2.7335(17) ? . . C(21) C(16) 2.4188(17) ? . . C(21) C(17) 2.4677(16) ? . . C(21) C(18) 2.8139(16) ? . . C(21) C(19) 2.4175(18) ? . . C(22) N(3) 2.8279(15) ? . . C(22) C(14) 2.4473(15) ? . . C(22) C(15) 2.3974(18) ? . . C(22) C(18) 2.4066(16) ? . . C(22) C(19) 2.7817(17) ? . . C(22) C(20) 2.4323(17) ? . . C(23) C(3) 3.4828(18) ? . 8_555 C(23) C(10) 3.4614(18) ? . 8_555 C(23) C(17) 2.8261(19) ? . . C(23) C(18) 2.3842(19) ? . . O(1) H(7) 2.682(15) ? . . O(1) H(8) 2.459(15) ? . . O(1) H(10) 2.018(15) ? . . O(1) H(11) 1.943(17) ? . . O(1) H(12) 2.016(15) ? . . O(1) H(12) 3.358(15) ? . 2_656 O(1) H(13) 3.403(13) ? . 5_455 O(1) H(14) 3.174(14) ? . 5_455 O(1) H(16) 2.443(14) ? . 8_454 O(2) H(1) 2.780(13) ? . 6_656 O(2) H(2) 2.868(14) ? . 5_555 O(2) H(3) 3.338(13) ? . 6_656 O(2) H(4) 2.974(14) ? . 6_656 O(2) H(5) 3.364(15) ? . 2_756 O(2) H(6) 2.973(15) ? . 2_756 O(2) H(17) 2.725(15) ? . . O(2) H(18) 2.470(14) ? . . O(2) H(20) 2.010(17) ? . . O(2) H(21) 1.979(17) ? . . O(2) H(22) 2.005(16) ? . . N(1) H(1) 2.060(14) ? . . N(1) H(1) 3.391(14) ? . 2_656 N(1) H(2) 2.004(14) ? . . N(1) H(2) 2.836(13) ? . 2_656 N(1) H(3) 1.999(13) ? . . N(1) H(3) 3.047(14) ? . 2_656 N(1) H(4) 2.072(14) ? . . N(1) H(9) 2.987(15) ? . . N(1) H(9) 2.652(16) ? . 2_656 N(1) H(13) 2.031(13) ? . . N(1) H(14) 2.052(14) ? . . N(1) H(19) 3.319(15) ? . . N(2) H(3) 3.128(14) ? . . N(2) H(4) 2.461(14) ? . . N(2) H(5) 1.994(16) ? . . N(2) H(6) 3.283(15) ? . . N(2) H(11) 2.572(17) ? . 5_545 N(2) H(13) 2.516(13) ? . . N(2) H(15) 2.755(15) ? . 4_554 N(2) H(19) 2.671(15) ? . . N(2) H(22) 3.321(16) ? . 8_454 N(3) H(2) 2.508(13) ? . . N(3) H(3) 3.388(14) ? . 2_656 N(3) H(6) 3.403(15) ? . 6_646 N(3) H(7) 2.632(15) ? . 6_646 N(3) H(9) 3.477(15) ? . 2_656 N(3) H(10) 3.207(15) ? . 6_646 N(3) H(12) 3.205(17) ? . 6_646 N(3) H(13) 3.201(13) ? . . N(3) H(14) 2.518(14) ? . . N(3) H(15) 1.979(15) ? . . N(3) H(16) 3.322(15) ? . . N(3) H(20) 3.588(17) ? . 7_657 N(3) H(21) 3.114(17) ? . 5_445 C(1) H(1) 2.084(13) ? . 2_656 C(1) H(2) 2.089(13) ? . 2_656 C(1) H(3) 2.530(13) ? . . C(1) H(3) 2.566(14) ? . 2_656 C(1) H(4) 2.734(14) ? . . C(1) H(4) 3.450(15) ? . 2_656 C(1) H(9) 3.287(16) ? . 2_656 C(1) H(13) 3.188(13) ? . . C(1) H(14) 2.407(14) ? . . C(1) H(18) 3.570(14) ? . 5_445 C(1) H(18) 3.129(14) ? . 6_646 C(2) H(1) 2.651(14) ? . . C(2) H(2) 3.272(14) ? . . C(2) H(2) 2.797(13) ? . 2_656 C(2) H(9) 2.697(16) ? . . C(2) H(13) 2.423(13) ? . . C(2) H(14) 2.867(13) ? . . C(2) H(15) 3.405(16) ? . 4_554 C(2) H(19) 3.594(15) ? . . C(2) H(21) 3.502(16) ? . 6_646 C(3) H(3) 2.059(14) ? . . C(3) H(4) 2.091(14) ? . . C(3) H(5) 3.168(16) ? . . C(3) H(9) 2.747(16) ? . . C(3) H(11) 3.531(17) ? . 5_545 C(3) H(13) 2.567(13) ? . . C(3) H(15) 3.327(16) ? . 4_554 C(3) H(19) 2.850(15) ? . . C(3) H(20) 3.509(16) ? . 8_454 C(3) H(21) 3.420(16) ? . 8_454 C(3) H(22) 2.972(16) ? . 8_454 C(4) H(6) 2.044(15) ? . . C(4) H(11) 3.298(17) ? . 5_545 C(4) H(13) 3.482(13) ? . . C(4) H(15) 3.575(15) ? . 4_554 C(4) H(19) 2.816(16) ? . . C(4) H(22) 3.496(17) ? . 2_756 C(4) H(22) 3.496(16) ? . 8_454 C(5) H(5) 2.050(16) ? . . C(5) H(7) 2.668(15) ? . . C(5) H(18) 3.555(14) ? . . C(5) H(19) 3.164(15) ? . . C(5) H(22) 3.299(18) ? . 2_756 C(5) H(22) 3.423(16) ? . 8_454 C(6) H(6) 2.672(15) ? . . C(6) H(8) 3.280(16) ? . . C(6) H(10) 2.706(14) ? . . C(6) H(12) 2.815(15) ? . . C(6) H(14) 3.284(14) ? . 6_656 C(6) H(17) 3.548(14) ? . 8_454 C(7) H(7) 2.065(15) ? . . C(7) H(8) 2.057(16) ? . . C(7) H(9) 3.320(16) ? . . C(7) H(10) 2.619(14) ? . . C(7) H(11) 3.169(17) ? . . C(7) H(12) 2.675(15) ? . . C(7) H(16) 2.886(14) ? . 8_454 C(7) H(17) 3.215(14) ? . 8_454 C(8) H(7) 3.323(15) ? . . C(8) H(9) 2.049(16) ? . . C(8) H(16) 3.284(15) ? . 8_454 C(8) H(17) 3.074(14) ? . 8_454 C(9) H(3) 2.738(13) ? . . C(9) H(8) 2.049(16) ? . . C(9) H(8) 3.541(15) ? . 2_656 C(9) H(9) 3.095(15) ? . 2_656 C(9) H(17) 3.319(14) ? . 8_454 C(9) H(20) 3.261(16) ? . 8_454 C(9) H(22) 3.299(17) ? . 8_454 C(10) H(3) 2.708(13) ? . . C(10) H(4) 3.379(14) ? . . C(10) H(6) 3.315(15) ? . . C(10) H(7) 3.347(15) ? . . C(10) H(8) 3.312(16) ? . . C(10) H(8) 3.510(15) ? . 2_656 C(10) H(9) 2.120(16) ? . . C(10) H(9) 3.506(16) ? . 2_656 C(10) H(19) 3.262(14) ? . . C(10) H(20) 3.352(16) ? . 8_454 C(10) H(22) 2.779(16) ? . 8_454 C(11) H(5) 3.299(16) ? . . C(11) H(6) 2.083(15) ? . . C(11) H(7) 2.085(15) ? . . C(11) H(8) 3.585(15) ? . 2_656 C(11) H(9) 3.357(16) ? . . C(11) H(19) 3.401(15) ? . . C(11) H(22) 3.051(16) ? . 8_454 C(12) H(7) 2.517(15) ? . . C(12) H(12) 3.327(16) ? . 2_656 C(12) H(13) 3.200(14) ? . 5_455 C(12) H(14) 3.506(13) ? . 6_656 C(12) H(16) 3.002(14) ? . 8_454 C(13) H(1) 2.584(13) ? . . C(13) H(2) 2.490(13) ? . . C(13) H(3) 3.251(13) ? . . C(13) H(4) 2.582(13) ? . . C(13) H(7) 3.381(14) ? . 6_646 C(13) H(9) 3.331(16) ? . 2_656 C(13) H(11) 3.238(17) ? . 5_545 C(13) H(12) 2.860(16) ? . 6_646 C(13) H(19) 2.666(15) ? . . C(14) H(1) 3.596(13) ? . . C(14) H(2) 2.789(13) ? . . C(14) H(7) 3.183(15) ? . 6_646 C(14) H(9) 2.996(15) ? . 2_656 C(14) H(10) 3.301(14) ? . 6_646 C(14) H(12) 2.768(16) ? . 6_646 C(14) H(13) 2.073(13) ? . . C(14) H(14) 2.052(14) ? . . C(14) H(15) 3.156(16) ? . . C(14) H(19) 2.730(15) ? . . C(15) H(4) 3.481(14) ? . 4_555 C(15) H(7) 3.350(15) ? . 6_646 C(15) H(10) 3.382(15) ? . 6_646 C(15) H(10) 3.522(14) ? . 8_555 C(15) H(16) 2.077(15) ? . . C(15) H(20) 2.941(17) ? . 7_657 C(15) H(21) 3.200(17) ? . 5_445 C(16) H(10) 3.212(14) ? . 8_555 C(16) H(15) 2.064(15) ? . . C(16) H(17) 2.637(14) ? . . C(16) H(17) 3.536(14) ? . 7_657 C(16) H(20) 2.973(18) ? . 7_657 C(17) H(5) 3.069(16) ? . 2_756 C(17) H(8) 3.579(15) ? . 2_656 C(17) H(16) 2.691(15) ? . . C(17) H(16) 3.516(15) ? . 7_657 C(17) H(18) 3.295(15) ? . . C(17) H(20) 2.820(16) ? . . C(17) H(22) 2.751(17) ? . . C(18) H(1) 3.327(13) ? . 6_656 C(18) H(5) 2.981(15) ? . 2_756 C(18) H(6) 3.571(15) ? . 2_756 C(18) H(8) 3.376(15) ? . 2_656 C(18) H(16) 3.598(15) ? . 7_657 C(18) H(17) 2.081(15) ? . . C(18) H(18) 2.079(15) ? . . C(18) H(19) 3.302(15) ? . . C(18) H(20) 2.691(16) ? . . C(18) H(21) 3.208(17) ? . . C(18) H(22) 2.606(16) ? . . C(19) H(1) 2.957(14) ? . 6_656 C(19) H(5) 3.424(15) ? . 2_756 C(19) H(8) 2.986(16) ? . 2_656 C(19) H(17) 3.327(15) ? . . C(19) H(18) 3.220(15) ? . 2_756 C(19) H(19) 2.032(15) ? . . C(20) H(8) 2.845(16) ? . 2_656 C(20) H(13) 2.596(13) ? . . C(20) H(18) 2.048(14) ? . . C(21) H(8) 3.117(15) ? . 2_656 C(21) H(9) 3.155(15) ? . 2_656 C(21) H(10) 3.583(14) ? . 6_646 C(21) H(12) 3.193(16) ? . 6_646 C(21) H(13) 2.634(13) ? . . C(21) H(14) 3.268(14) ? . . C(21) H(16) 3.343(15) ? . . C(21) H(17) 3.334(14) ? . . C(21) H(18) 3.319(15) ? . . C(21) H(19) 2.102(16) ? . . C(22) H(5) 3.544(16) ? . 2_756 C(22) H(8) 3.457(15) ? . 2_656 C(22) H(15) 3.306(15) ? . . C(22) H(16) 2.107(15) ? . . C(22) H(17) 2.062(14) ? . . C(22) H(17) 3.568(15) ? . 7_657 C(22) H(19) 3.337(16) ? . . C(23) H(2) 3.408(14) ? . 5_555 C(23) H(3) 3.515(13) ? . 6_656 C(23) H(3) 3.535(13) ? . 8_555 C(23) H(4) 3.375(14) ? . 6_656 C(23) H(6) 2.996(15) ? . 2_756 C(23) H(15) 3.565(15) ? . 5_555 C(23) H(17) 2.599(14) ? . . H(1) O(2) 2.780(13) ? . 6_646 H(1) N(1) 2.060(14) ? . . H(1) N(1) 3.391(14) ? . 2_656 H(1) C(1) 2.084(13) ? . 2_656 H(1) C(2) 2.651(14) ? . . H(1) C(13) 2.584(13) ? . . H(1) C(14) 3.596(13) ? . . H(1) C(18) 3.327(13) ? . 6_646 H(1) C(19) 2.957(14) ? . 6_646 H(1) H(1) 2.378(19) ? . 2_656 H(1) H(2) 1.640(19) ? . . H(1) H(2) 2.347(18) ? . 2_656 H(1) H(3) 2.822(19) ? . . H(1) H(3) 3.54(2) ? . 2_656 H(1) H(4) 2.54(2) ? . . H(1) H(13) 3.302(19) ? . . H(1) H(14) 2.224(19) ? . . H(1) H(18) 3.26(2) ? . 5_445 H(1) H(18) 2.18(2) ? . 6_646 H(2) O(2) 2.868(14) ? . 5_445 H(2) N(1) 2.004(14) ? . . H(2) N(1) 2.836(13) ? . 2_656 H(2) N(3) 2.508(13) ? . . H(2) C(1) 2.089(13) ? . 2_656 H(2) C(2) 3.272(14) ? . . H(2) C(2) 2.797(13) ? . 2_656 H(2) C(13) 2.490(13) ? . . H(2) C(14) 2.789(13) ? . . H(2) C(23) 3.408(14) ? . 5_445 H(2) H(1) 1.640(19) ? . . H(2) H(1) 2.347(18) ? . 2_656 H(2) H(2) 2.896(18) ? . 2_656 H(2) H(3) 3.459(19) ? . . H(2) H(3) 2.128(19) ? . 2_656 H(2) H(4) 3.59(2) ? . . H(2) H(4) 3.12(2) ? . 2_656 H(2) H(6) 3.348(19) ? . 6_646 H(2) H(9) 3.18(2) ? . 2_656 H(2) H(13) 3.445(19) ? . . H(2) H(14) 2.47(2) ? . . H(2) H(18) 3.596(19) ? . 5_445 H(2) H(18) 3.41(2) ? . 6_646 H(2) H(21) 2.89(2) ? . 5_445 H(3) O(2) 3.338(13) ? . 6_646 H(3) N(1) 1.999(13) ? . . H(3) N(1) 3.047(14) ? . 2_656 H(3) N(2) 3.128(14) ? . . H(3) N(3) 3.388(14) ? . 2_656 H(3) C(1) 2.530(13) ? . . H(3) C(1) 2.566(14) ? . 2_656 H(3) C(3) 2.059(14) ? . . H(3) C(9) 2.738(13) ? . . H(3) C(10) 2.708(13) ? . . H(3) C(13) 3.251(13) ? . . H(3) C(23) 3.515(13) ? . 6_646 H(3) C(23) 3.535(13) ? . 8_454 H(3) H(1) 2.822(19) ? . . H(3) H(1) 3.54(2) ? . 2_656 H(3) H(2) 3.459(19) ? . . H(3) H(2) 2.128(19) ? . 2_656 H(3) H(4) 1.65(2) ? . . H(3) H(9) 2.21(2) ? . . H(3) H(13) 3.378(18) ? . . H(3) H(20) 3.10(2) ? . 8_454 H(3) H(21) 2.90(2) ? . 6_646 H(3) H(21) 3.35(2) ? . 8_454 H(3) H(22) 3.57(2) ? . 8_454 H(4) O(2) 2.974(14) ? . 6_646 H(4) N(1) 2.072(14) ? . . H(4) N(2) 2.461(14) ? . . H(4) C(1) 2.734(14) ? . . H(4) C(1) 3.450(15) ? . 2_656 H(4) C(3) 2.091(14) ? . . H(4) C(10) 3.379(14) ? . . H(4) C(13) 2.582(13) ? . . H(4) C(15) 3.481(14) ? . 4_554 H(4) C(23) 3.375(14) ? . 6_646 H(4) H(1) 2.54(2) ? . . H(4) H(2) 3.59(2) ? . . H(4) H(2) 3.12(2) ? . 2_656 H(4) H(3) 1.65(2) ? . . H(4) H(11) 3.07(2) ? . 5_545 H(4) H(13) 2.474(18) ? . . H(4) H(14) 2.697(19) ? . . H(4) H(15) 2.71(2) ? . 4_554 H(4) H(16) 3.39(2) ? . 4_554 H(4) H(20) 3.30(2) ? . 6_646 H(4) H(21) 3.19(2) ? . 6_646 H(4) H(21) 3.60(2) ? . 8_454 H(5) O(2) 3.364(15) ? . 2_756 H(5) N(2) 1.994(16) ? . . H(5) C(3) 3.168(16) ? . . H(5) C(5) 2.050(16) ? . . H(5) C(11) 3.299(16) ? . . H(5) C(17) 3.069(16) ? . 2_756 H(5) C(18) 2.981(15) ? . 2_756 H(5) C(19) 3.424(15) ? . 2_756 H(5) C(22) 3.544(16) ? . 2_756 H(5) H(6) 2.37(2) ? . . H(5) H(11) 3.13(2) ? . 5_545 H(5) H(17) 3.37(2) ? . 2_756 H(5) H(19) 3.27(2) ? . . H(5) H(22) 3.00(2) ? . 2_756 H(6) O(2) 2.973(15) ? . 2_756 H(6) N(2) 3.283(15) ? . . H(6) N(3) 3.403(15) ? . 6_656 H(6) C(4) 2.044(15) ? . . H(6) C(6) 2.672(15) ? . . H(6) C(10) 3.315(15) ? . . H(6) C(11) 2.083(15) ? . . H(6) C(18) 3.571(15) ? . 2_756 H(6) C(23) 2.996(15) ? . 2_756 H(6) H(2) 3.348(19) ? . 6_656 H(6) H(5) 2.37(2) ? . . H(6) H(7) 2.49(2) ? . . H(6) H(18) 3.55(2) ? . . H(6) H(21) 3.01(2) ? . 2_756 H(6) H(22) 2.59(2) ? . 2_756 H(7) O(1) 2.682(15) ? . . H(7) N(3) 2.632(15) ? . 6_656 H(7) C(5) 2.668(15) ? . . H(7) C(7) 2.065(15) ? . . H(7) C(8) 3.323(15) ? . . H(7) C(10) 3.347(15) ? . . H(7) C(11) 2.085(15) ? . . H(7) C(12) 2.517(15) ? . . H(7) C(13) 3.381(14) ? . 6_656 H(7) C(14) 3.183(15) ? . 6_656 H(7) C(15) 3.350(15) ? . 6_656 H(7) H(6) 2.49(2) ? . . H(7) H(10) 2.25(2) ? . . H(7) H(11) 3.51(2) ? . . H(7) H(12) 2.38(2) ? . . H(7) H(14) 2.68(2) ? . 6_656 H(7) H(15) 3.47(2) ? . 6_656 H(8) O(1) 2.459(15) ? . . H(8) C(6) 3.280(16) ? . . H(8) C(7) 2.057(16) ? . . H(8) C(9) 2.049(16) ? . . H(8) C(9) 3.541(15) ? . 2_656 H(8) C(10) 3.312(16) ? . . H(8) C(10) 3.510(15) ? . 2_656 H(8) C(11) 3.585(15) ? . 2_656 H(8) C(17) 3.579(15) ? . 2_656 H(8) C(18) 3.376(15) ? . 2_656 H(8) C(19) 2.986(16) ? . 2_656 H(8) C(20) 2.845(16) ? . 2_656 H(8) C(21) 3.117(15) ? . 2_656 H(8) C(22) 3.457(15) ? . 2_656 H(8) H(9) 2.36(2) ? . . H(8) H(16) 3.23(2) ? . 8_454 H(8) H(17) 3.41(2) ? . 8_454 H(8) H(18) 3.41(2) ? . 2_656 H(8) H(19) 3.20(2) ? . 2_656 H(9) N(1) 2.987(15) ? . . H(9) N(1) 2.652(16) ? . 2_656 H(9) N(3) 3.477(15) ? . 2_656 H(9) C(1) 3.287(16) ? . 2_656 H(9) C(2) 2.697(16) ? . . H(9) C(3) 2.747(16) ? . . H(9) C(7) 3.320(16) ? . . H(9) C(8) 2.049(16) ? . . H(9) C(9) 3.095(15) ? . 2_656 H(9) C(10) 2.120(16) ? . . H(9) C(10) 3.506(16) ? . 2_656 H(9) C(11) 3.357(16) ? . . H(9) C(13) 3.331(16) ? . 2_656 H(9) C(14) 2.996(15) ? . 2_656 H(9) C(21) 3.155(15) ? . 2_656 H(9) H(2) 3.18(2) ? . 2_656 H(9) H(3) 2.21(2) ? . . H(9) H(8) 2.36(2) ? . . H(9) H(9) 2.85(2) ? . 2_656 H(9) H(20) 3.29(2) ? . 8_454 H(10) O(1) 2.018(15) ? . . H(10) N(3) 3.207(15) ? . 6_656 H(10) C(6) 2.706(14) ? . . H(10) C(7) 2.619(14) ? . . H(10) C(14) 3.301(14) ? . 6_656 H(10) C(15) 3.382(15) ? . 6_656 H(10) C(15) 3.522(14) ? . 8_454 H(10) C(16) 3.212(14) ? . 8_454 H(10) C(21) 3.583(14) ? . 6_656 H(10) H(7) 2.25(2) ? . . H(10) H(10) 3.50(2) ? . 3_666 H(10) H(11) 1.63(2) ? . . H(10) H(12) 1.64(2) ? . . H(10) H(15) 3.43(2) ? . 8_454 H(10) H(16) 2.84(2) ? . 8_454 H(11) O(1) 1.943(17) ? . . H(11) N(2) 2.572(17) ? . 5_455 H(11) C(3) 3.531(17) ? . 5_455 H(11) C(4) 3.298(17) ? . 5_455 H(11) C(7) 3.169(17) ? . . H(11) C(13) 3.238(17) ? . 5_455 H(11) H(4) 3.07(2) ? . 5_455 H(11) H(5) 3.13(2) ? . 5_455 H(11) H(7) 3.51(2) ? . . H(11) H(10) 1.63(2) ? . . H(11) H(12) 1.67(2) ? . . H(11) H(12) 3.33(2) ? . 2_656 H(11) H(13) 2.43(2) ? . 5_455 H(11) H(14) 3.18(2) ? . 5_455 H(11) H(15) 3.12(2) ? . 8_454 H(11) H(16) 3.11(2) ? . 8_454 H(11) H(19) 3.45(2) ? . 5_455 H(12) O(1) 2.016(15) ? . . H(12) O(1) 3.358(15) ? . 2_656 H(12) N(3) 3.205(17) ? . 6_656 H(12) C(6) 2.815(15) ? . . H(12) C(7) 2.675(15) ? . . H(12) C(12) 3.327(16) ? . 2_656 H(12) C(13) 2.860(15) ? . 6_656 H(12) C(14) 2.768(16) ? . 6_656 H(12) C(21) 3.193(16) ? . 6_656 H(12) H(7) 2.38(2) ? . . H(12) H(10) 1.64(2) ? . . H(12) H(11) 1.67(2) ? . . H(12) H(11) 3.33(2) ? . 2_656 H(12) H(12) 2.83(2) ? . 2_656 H(12) H(13) 3.43(2) ? . 5_455 H(12) H(13) 2.75(2) ? . 6_656 H(12) H(14) 2.58(2) ? . 6_656 H(13) O(1) 3.403(13) ? . 5_545 H(13) N(1) 2.031(13) ? . . H(13) N(2) 2.516(13) ? . . H(13) N(3) 3.201(13) ? . . H(13) C(1) 3.188(13) ? . . H(13) C(2) 2.423(13) ? . . H(13) C(3) 2.567(13) ? . . H(13) C(4) 3.482(13) ? . . H(13) C(12) 3.200(14) ? . 5_545 H(13) C(14) 2.073(13) ? . . H(13) C(20) 2.596(13) ? . . H(13) C(21) 2.634(13) ? . . H(13) H(1) 3.302(19) ? . . H(13) H(2) 3.445(19) ? . . H(13) H(3) 3.378(18) ? . . H(13) H(4) 2.474(18) ? . . H(13) H(11) 2.43(2) ? . 5_545 H(13) H(12) 3.43(2) ? . 5_545 H(13) H(12) 2.75(2) ? . 6_646 H(13) H(14) 1.601(19) ? . . H(13) H(19) 2.02(2) ? . . H(14) O(1) 3.174(14) ? . 5_545 H(14) N(1) 2.052(14) ? . . H(14) N(3) 2.518(14) ? . . H(14) C(1) 2.407(14) ? . . H(14) C(2) 2.867(13) ? . . H(14) C(6) 3.284(14) ? . 6_646 H(14) C(12) 3.506(13) ? . 6_646 H(14) C(14) 2.052(14) ? . . H(14) C(21) 3.268(14) ? . . H(14) H(1) 2.224(19) ? . . H(14) H(2) 2.47(2) ? . . H(14) H(4) 2.697(19) ? . . H(14) H(7) 2.68(2) ? . 6_646 H(14) H(11) 3.18(2) ? . 5_545 H(14) H(12) 2.58(2) ? . 6_646 H(14) H(13) 1.601(19) ? . . H(14) H(19) 3.50(2) ? . . H(15) N(2) 2.755(15) ? . 4_555 H(15) N(3) 1.979(15) ? . . H(15) C(2) 3.405(16) ? . 4_555 H(15) C(3) 3.327(16) ? . 4_555 H(15) C(4) 3.575(15) ? . 4_555 H(15) C(14) 3.156(16) ? . . H(15) C(16) 2.064(15) ? . . H(15) C(22) 3.306(15) ? . . H(15) C(23) 3.565(15) ? . 5_445 H(15) H(4) 2.71(2) ? . 4_555 H(15) H(7) 3.47(2) ? . 6_646 H(15) H(10) 3.43(2) ? . 8_555 H(15) H(11) 3.12(2) ? . 8_555 H(15) H(16) 2.41(2) ? . . H(15) H(20) 3.05(2) ? . 7_657 H(15) H(21) 2.70(2) ? . 5_445 H(16) O(1) 2.443(14) ? . 8_555 H(16) N(3) 3.322(15) ? . . H(16) C(7) 2.886(14) ? . 8_555 H(16) C(8) 3.284(14) ? . 8_555 H(16) C(12) 3.002(14) ? . 8_555 H(16) C(15) 2.077(15) ? . . H(16) C(17) 2.691(15) ? . . H(16) C(17) 3.516(15) ? . 7_657 H(16) C(18) 3.598(15) ? . 7_657 H(16) C(21) 3.343(15) ? . . H(16) C(22) 2.107(15) ? . . H(16) H(4) 3.39(2) ? . 4_555 H(16) H(8) 3.23(2) ? . 8_555 H(16) H(10) 2.84(2) ? . 8_555 H(16) H(11) 3.11(2) ? . 8_555 H(16) H(15) 2.41(2) ? . . H(16) H(17) 2.46(2) ? . . H(16) H(17) 3.44(2) ? . 7_657 H(16) H(20) 3.10(2) ? . 7_657 H(17) O(2) 2.725(15) ? . . H(17) C(6) 3.548(14) ? . 8_555 H(17) C(7) 3.215(14) ? . 8_555 H(17) C(8) 3.074(14) ? . 8_555 H(17) C(9) 3.319(14) ? . 8_555 H(17) C(16) 2.637(14) ? . . H(17) C(16) 3.536(14) ? . 7_657 H(17) C(18) 2.081(15) ? . . H(17) C(19) 3.327(15) ? . . H(17) C(21) 3.334(14) ? . . H(17) C(22) 2.062(14) ? . . H(17) C(22) 3.568(15) ? . 7_657 H(17) C(23) 2.599(14) ? . . H(17) H(5) 3.37(2) ? . 2_756 H(17) H(8) 3.41(2) ? . 8_555 H(17) H(16) 2.46(2) ? . . H(17) H(16) 3.44(2) ? . 7_657 H(17) H(17) 3.49(2) ? . 7_657 H(17) H(20) 2.38(2) ? . . H(17) H(22) 2.40(2) ? . . H(18) O(2) 2.470(14) ? . . H(18) C(1) 3.570(14) ? . 5_555 H(18) C(1) 3.129(14) ? . 6_656 H(18) C(5) 3.555(14) ? . . H(18) C(17) 3.295(15) ? . . H(18) C(18) 2.079(15) ? . . H(18) C(19) 3.220(15) ? . 2_756 H(18) C(20) 2.048(14) ? . . H(18) C(21) 3.319(15) ? . . H(18) H(1) 3.26(2) ? . 5_555 H(18) H(1) 2.18(2) ? . 6_656 H(18) H(2) 3.596(19) ? . 5_555 H(18) H(2) 3.41(2) ? . 6_656 H(18) H(6) 3.55(2) ? . . H(18) H(8) 3.41(2) ? . 2_656 H(18) H(18) 2.53(2) ? . 2_756 H(18) H(19) 2.34(2) ? . . H(19) N(1) 3.319(15) ? . . H(19) N(2) 2.671(15) ? . . H(19) C(2) 3.594(15) ? . . H(19) C(3) 2.850(15) ? . . H(19) C(4) 2.816(16) ? . . H(19) C(5) 3.164(15) ? . . H(19) C(10) 3.262(14) ? . . H(19) C(11) 3.401(15) ? . . H(19) C(13) 2.666(15) ? . . H(19) C(14) 2.730(15) ? . . H(19) C(18) 3.302(15) ? . . H(19) C(19) 2.032(15) ? . . H(19) C(21) 2.102(16) ? . . H(19) C(22) 3.337(16) ? . . H(19) H(5) 3.27(2) ? . . H(19) H(8) 3.20(2) ? . 2_656 H(19) H(11) 3.45(2) ? . 5_545 H(19) H(13) 2.02(2) ? . . H(19) H(14) 3.50(2) ? . . H(19) H(18) 2.34(2) ? . . H(20) O(2) 2.010(17) ? . . H(20) N(3) 3.588(17) ? . 7_657 H(20) C(3) 3.509(16) ? . 8_555 H(20) C(9) 3.261(16) ? . 8_555 H(20) C(10) 3.352(16) ? . 8_555 H(20) C(15) 2.941(17) ? . 7_657 H(20) C(16) 2.973(18) ? . 7_657 H(20) C(17) 2.820(16) ? . . H(20) C(18) 2.691(16) ? . . H(20) H(3) 3.10(2) ? . 8_555 H(20) H(4) 3.30(2) ? . 6_656 H(20) H(9) 3.29(2) ? . 8_555 H(20) H(15) 3.05(2) ? . 7_657 H(20) H(16) 3.10(2) ? . 7_657 H(20) H(17) 2.38(2) ? . . H(20) H(21) 1.63(2) ? . . H(20) H(21) 3.44(2) ? . 3_767 H(20) H(22) 1.62(2) ? . . H(21) O(2) 1.979(17) ? . . H(21) N(3) 3.114(17) ? . 5_555 H(21) C(2) 3.502(17) ? . 6_656 H(21) C(3) 3.420(16) ? . 8_555 H(21) C(15) 3.200(17) ? . 5_555 H(21) C(18) 3.208(17) ? . . H(21) H(2) 2.89(2) ? . 5_555 H(21) H(3) 2.90(2) ? . 6_656 H(21) H(3) 3.35(2) ? . 8_555 H(21) H(4) 3.19(2) ? . 6_656 H(21) H(4) 3.60(2) ? . 8_555 H(21) H(6) 3.01(2) ? . 2_756 H(21) H(15) 2.70(2) ? . 5_555 H(21) H(20) 1.63(2) ? . . H(21) H(20) 3.44(2) ? . 3_767 H(21) H(21) 3.21(2) ? . 3_767 H(21) H(22) 1.65(2) ? . . H(22) O(2) 2.005(16) ? . . H(22) N(2) 3.321(16) ? . 8_555 H(22) C(3) 2.972(16) ? . 8_555 H(22) C(4) 3.496(17) ? . 2_756 H(22) C(4) 3.496(16) ? . 8_555 H(22) C(5) 3.299(18) ? . 2_756 H(22) C(5) 3.423(16) ? . 8_555 H(22) C(9) 3.299(17) ? . 8_555 H(22) C(10) 2.779(16) ? . 8_555 H(22) C(11) 3.051(16) ? . 8_555 H(22) C(17) 2.751(17) ? . . H(22) C(18) 2.606(16) ? . . H(22) H(3) 3.57(2) ? . 8_555 H(22) H(5) 3.00(2) ? . 2_756 H(22) H(6) 2.59(2) ? . 2_756 H(22) H(17) 2.40(2) ? . . H(22) H(20) 1.62(2) ? . . H(22) H(21) 1.65(2) ? . . #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment '- 7MeOisoTQENCIF-revised.cif' #TrackingRef '- 7MeOisoTQENCIF-revised.cif' data__7MeO1isoTQEN-CH3CN-080514 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 801877' #TrackingRef '- 7MeOisoTQENCIF-revised.cif' _audit_creation_date 2011-01-29 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 4.0' _audit_update_record ? #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C46 H48 N6 O6' _chemical_formula_moiety 'C46 H48 N6 O6' _chemical_formula_weight 780.92 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 7.719(3) _cell_length_b 10.624(4) _cell_length_c 12.707(4) _cell_angle_alpha 94.471(5) _cell_angle_beta 92.306(5) _cell_angle_gamma 97.157(5) _cell_volume 1029.6(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 2428 _cell_measurement_theta_min 3.04 _cell_measurement_theta_max 27.48 _cell_measurement_temperature 173 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description unknown _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_crystal_density_diffrn 1.259 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 414.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.085 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'REQAB (Rigaku, 1998)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.879 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.992 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 173 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury70' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.314 _diffrn_reflns_number 8004 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0195 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.952 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.952 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_decay_% ? #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). Hydrogen atoms of solvent molecule were not located. ; _reflns_number_total 4480 _reflns_number_gt 3410 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0541 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1643 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment refxyz _refine_ls_number_reflns 4480 _refine_ls_number_parameters 359 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0855P)^2^+0.1967P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_diff_density_max 0.320 _refine_diff_density_min -0.250 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.0000 0.0000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.0061 0.0033 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.0106 0.0060 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O(1) O -0.00177(16) 0.19602(12) 0.85442(10) 0.0383(4) Uani 1.0 2 d . . . O(2) O -0.10837(15) -0.25702(12) 0.59647(10) 0.0391(4) Uani 1.0 2 d . . . O(3) O 0.5764(6) 0.5071(4) 0.9765(3) 0.0633(10) Uani 0.5000 2 d . . . O(4) O 0.6930(12) 0.5149(7) 0.9396(6) 0.154(3) Uani 0.5000 2 d . . . N(1) N 0.52024(17) 0.02478(12) 0.64837(10) 0.0273(3) Uani 1.0 2 d . . . N(2) N 0.6888(2) 0.33175(14) 0.64797(12) 0.0403(4) Uani 1.0 2 d . . . N(3) N 0.56605(19) -0.12268(14) 0.87086(11) 0.0357(4) Uani 1.0 2 d . . . C(1) C 0.5700(3) 0.03532(16) 0.53895(12) 0.0305(4) Uani 1.0 2 d . . . C(2) C 0.6186(2) 0.12954(16) 0.71762(13) 0.0303(4) Uani 1.0 2 d . . . C(3) C 0.5702(3) 0.25839(15) 0.69546(13) 0.0311(4) Uani 1.0 2 d . . . C(4) C 0.6537(3) 0.45036(19) 0.62724(17) 0.0481(5) Uani 1.0 2 d . . . C(5) C 0.5048(3) 0.49757(18) 0.65413(16) 0.0465(5) Uani 1.0 2 d . . . C(6) C 0.2176(3) 0.46389(17) 0.73631(16) 0.0440(5) Uani 1.0 2 d . . . C(7) C 0.0981(3) 0.38789(17) 0.78582(16) 0.0404(5) Uani 1.0 2 d . . . C(8) C 0.1292(3) 0.26279(16) 0.80527(13) 0.0326(4) Uani 1.0 2 d . . . C(9) C 0.2796(2) 0.21727(15) 0.77514(12) 0.0300(4) Uani 1.0 2 d . . . C(10) C 0.4076(2) 0.29698(15) 0.72553(12) 0.0298(4) Uani 1.0 2 d . . . C(11) C 0.3763(3) 0.42184(16) 0.70495(14) 0.0368(4) Uani 1.0 2 d . . . C(12) C 0.0143(3) 0.06580(19) 0.86907(18) 0.0417(5) Uani 1.0 2 d . . . C(13) C 0.5593(3) -0.09751(16) 0.68451(13) 0.0303(4) Uani 1.0 2 d . . . C(14) C 0.4673(2) -0.13274(15) 0.78233(13) 0.0289(4) Uani 1.0 2 d . . . C(15) C 0.4897(3) -0.15643(19) 0.96106(14) 0.0401(5) Uani 1.0 2 d . . . C(16) C 0.3180(3) -0.20209(17) 0.96528(14) 0.0368(4) Uani 1.0 2 d . . . C(17) C 0.0300(3) -0.26486(16) 0.86928(14) 0.0360(4) Uani 1.0 2 d . . . C(18) C -0.0689(3) -0.27709(16) 0.77708(15) 0.0355(4) Uani 1.0 2 d . . . C(19) C 0.0056(3) -0.23955(15) 0.68279(13) 0.0319(4) Uani 1.0 2 d . . . C(20) C 0.1785(2) -0.19049(15) 0.68200(13) 0.0292(4) Uani 1.0 2 d . . . C(21) C 0.2848(2) -0.17843(14) 0.77749(13) 0.0278(4) Uani 1.0 2 d . . . C(22) C 0.2095(3) -0.21514(15) 0.87211(13) 0.0310(4) Uani 1.0 2 d . . . C(23) C -0.0429(3) -0.2198(3) 0.49839(16) 0.0499(6) Uani 1.0 2 d . . . H(1) H 0.594(3) 0.1271(18) 0.5259(14) 0.031(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(2) H 0.685(3) 0.0034(18) 0.5296(15) 0.033(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(3) H 0.751(3) 0.1328(18) 0.7098(15) 0.035(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(4) H 0.596(2) 0.1119(16) 0.7926(14) 0.023(4) Uiso 1.0 2 d . . . H(5) H 0.749(3) 0.504(3) 0.5903(17) 0.050(6) Uiso 1.0 2 d . . . H(6) H 0.479(4) 0.586(3) 0.641(2) 0.068(8) Uiso 1.0 2 d . . . H(7) H 0.201(3) 0.552(3) 0.7238(18) 0.055(7) Uiso 1.0 2 d . . . H(8) H -0.016(3) 0.414(3) 0.8096(17) 0.051(6) Uiso 1.0 2 d . . . H(9) H 0.298(3) 0.1275(18) 0.7861(14) 0.028(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(10) H 0.113(3) 0.0614(19) 0.9236(16) 0.040(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(11) H -0.097(3) 0.025(2) 0.8983(17) 0.047(6) Uiso 1.0 2 d . . . H(12) H 0.032(3) 0.019(2) 0.8003(18) 0.047(6) Uiso 1.0 2 d . . . H(13) H 0.685(3) -0.0940(18) 0.7011(14) 0.032(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(14) H 0.520(3) -0.1646(18) 0.6250(15) 0.031(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(15) H 0.563(3) -0.147(2) 1.0274(17) 0.046(6) Uiso 1.0 2 d . . . H(16) H 0.274(3) -0.2285(19) 1.0322(16) 0.038(5) Uiso 1.0 2 d . . . H(17) H -0.021(3) -0.2908(19) 0.9364(17) 0.040(6) Uiso 1.0 2 d . . . H(18) H -0.193(3) -0.313(2) 0.7753(16) 0.044(6) Uiso 1.0 2 d . . . H(19) H 0.229(2) -0.1654(16) 0.6143(14) 0.023(4) Uiso 1.0 2 d . . . H(20) H -0.141(4) -0.236(3) 0.448(2) 0.065(7) Uiso 1.0 2 d . . . H(21) H 0.055(4) -0.274(3) 0.4798(19) 0.059(7) Uiso 1.0 2 d . . . H(22) H 0.004(4) -0.123(3) 0.509(2) 0.062(7) Uiso 1.0 2 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O(1) 0.0351(7) 0.0374(7) 0.0431(7) 0.0060(5) 0.0051(6) 0.0037(6) O(2) 0.0316(7) 0.0465(8) 0.0372(7) -0.0003(6) -0.0025(6) 0.0021(6) O(3) 0.078(3) 0.0542(19) 0.052(2) -0.0134(19) -0.0070(18) 0.0118(16) O(4) 0.198(8) 0.116(5) 0.137(6) -0.046(5) -0.007(6) 0.044(5) N(1) 0.0302(7) 0.0277(7) 0.0233(7) 0.0004(6) 0.0007(6) 0.0027(5) N(2) 0.0418(9) 0.0340(8) 0.0423(9) -0.0062(7) 0.0053(7) 0.0027(7) N(3) 0.0344(8) 0.0404(8) 0.0323(8) 0.0030(6) -0.0017(6) 0.0066(6) C(1) 0.0312(9) 0.0322(9) 0.0266(8) -0.0021(7) 0.0027(7) 0.0029(7) C(2) 0.0289(9) 0.0328(9) 0.0276(8) 0.0000(7) -0.0019(7) 0.0005(7) C(3) 0.0350(9) 0.0302(8) 0.0255(8) -0.0038(7) -0.0016(7) -0.0001(6) C(4) 0.0568(13) 0.0347(10) 0.0500(12) -0.0093(9) 0.0082(10) 0.0072(9) C(5) 0.0595(13) 0.0282(9) 0.0495(12) -0.0037(9) -0.0019(10) 0.0067(8) C(6) 0.0540(12) 0.0286(9) 0.0495(11) 0.0091(8) -0.0045(10) 0.0014(8) C(7) 0.0402(10) 0.0345(10) 0.0464(11) 0.0087(8) -0.0024(9) -0.0008(8) C(8) 0.0345(9) 0.0326(9) 0.0298(8) 0.0026(7) -0.0019(7) 0.0001(7) C(9) 0.0347(9) 0.0289(8) 0.0256(8) 0.0023(7) -0.0029(7) 0.0023(6) C(10) 0.0338(9) 0.0270(8) 0.0268(8) -0.0000(7) -0.0047(7) 0.0000(6) C(11) 0.0454(10) 0.0278(9) 0.0353(9) -0.0001(7) -0.0043(8) 0.0016(7) C(12) 0.0385(11) 0.0403(10) 0.0476(12) 0.0032(8) 0.0067(9) 0.0112(9) C(13) 0.0290(9) 0.0305(8) 0.0319(9) 0.0043(7) 0.0024(7) 0.0040(7) C(14) 0.0322(8) 0.0264(8) 0.0287(8) 0.0060(6) 0.0019(7) 0.0030(6) C(15) 0.0435(11) 0.0469(11) 0.0297(9) 0.0039(8) -0.0046(8) 0.0082(8) C(16) 0.0438(11) 0.0389(10) 0.0284(9) 0.0045(8) 0.0062(8) 0.0065(7) C(17) 0.0397(10) 0.0337(9) 0.0347(9) 0.0019(7) 0.0100(8) 0.0049(7) C(18) 0.0314(9) 0.0333(9) 0.0411(10) 0.0008(7) 0.0065(8) 0.0024(8) C(19) 0.0333(9) 0.0282(8) 0.0338(9) 0.0038(7) -0.0003(7) 0.0022(7) C(20) 0.0316(9) 0.0276(8) 0.0285(9) 0.0031(7) 0.0041(7) 0.0037(7) C(21) 0.0311(8) 0.0230(7) 0.0298(8) 0.0037(6) 0.0033(7) 0.0046(6) C(22) 0.0348(9) 0.0268(8) 0.0318(9) 0.0037(7) 0.0045(7) 0.0036(7) C(23) 0.0437(12) 0.0691(15) 0.0343(10) -0.0012(11) -0.0072(9) 0.0060(10) #============================================================================== _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku/MSC Inc., 2006)' _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalClear _computing_structure_solution 'SIR92 (Altomare, et al., 1994)' _computing_structure_refinement 'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'CrystalStructure 4.0 (Rigaku, 2010)' _computing_molecular_graphics 'CrystalStructure 4.0' #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 O(1) C(8) 1.363(2) yes . . O(1) C(12) 1.430(3) yes . . O(2) C(19) 1.364(2) yes . . O(2) C(23) 1.429(3) yes . . O(3) O(3) 1.340(6) yes . 2_667 O(3) O(4) 1.029(10) yes . . N(1) C(1) 1.466(2) yes . . N(1) C(2) 1.474(2) yes . . N(1) C(13) 1.473(3) yes . . N(2) C(3) 1.323(3) yes . . N(2) C(4) 1.365(3) yes . . N(3) C(14) 1.323(3) yes . . N(3) C(15) 1.362(3) yes . . C(1) C(1) 1.519(3) yes . 2_656 C(2) C(3) 1.507(3) yes . . C(3) C(10) 1.426(3) yes . . C(4) C(5) 1.355(4) yes . . C(5) C(11) 1.408(3) yes . . C(6) C(7) 1.356(3) yes . . C(6) C(11) 1.417(3) yes . . C(7) C(8) 1.418(3) yes . . C(8) C(9) 1.370(3) yes . . C(9) C(10) 1.419(3) yes . . C(10) C(11) 1.420(3) yes . . C(13) C(14) 1.506(3) yes . . C(14) C(21) 1.429(3) yes . . C(15) C(16) 1.359(3) yes . . C(16) C(22) 1.410(3) yes . . C(17) C(18) 1.361(3) yes . . C(17) C(22) 1.418(3) yes . . C(18) C(19) 1.414(3) yes . . C(19) C(20) 1.372(3) yes . . C(20) C(21) 1.425(3) yes . . C(21) C(22) 1.417(3) yes . . C(1) H(1) 1.00(2) no . . C(1) H(2) 1.00(2) no . . C(2) H(3) 1.02(2) no . . C(2) H(4) 1.003(18) no . . C(4) H(5) 1.03(3) no . . C(5) H(6) 1.00(3) no . . C(6) H(7) 0.99(3) no . . C(7) H(8) 1.00(3) no . . C(9) H(9) 1.000(19) no . . C(12) H(10) 1.02(2) no . . C(12) H(11) 1.01(3) no . . C(12) H(12) 1.00(3) no . . C(13) H(13) 0.983(19) no . . C(13) H(14) 1.008(18) no . . C(15) H(15) 0.99(2) no . . C(16) H(16) 0.98(2) no . . C(17) H(17) 1.00(3) no . . C(18) H(18) 0.99(2) no . . C(20) H(19) 0.999(18) no . . C(23) H(20) 0.96(3) no . . C(23) H(21) 1.02(3) no . . C(23) H(22) 1.04(3) no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(8) O(1) C(12) 117.22(15) yes . . . C(19) O(2) C(23) 117.41(14) yes . . . O(3) O(3) O(4) 178.0(6) yes 2_667 . . C(1) N(1) C(2) 109.72(12) yes . . . C(1) N(1) C(13) 110.19(13) yes . . . C(2) N(1) C(13) 109.01(13) yes . . . C(3) N(2) C(4) 118.22(17) yes . . . C(14) N(3) C(15) 118.40(15) yes . . . N(1) C(1) C(1) 111.35(13) yes . . 2_656 N(1) C(2) C(3) 112.96(14) yes . . . N(2) C(3) C(2) 115.47(16) yes . . . N(2) C(3) C(10) 123.24(16) yes . . . C(2) C(3) C(10) 121.28(15) yes . . . N(2) C(4) C(5) 123.4(2) yes . . . C(4) C(5) C(11) 119.63(19) yes . . . C(7) C(6) C(11) 121.26(18) yes . . . C(6) C(7) C(8) 120.04(19) yes . . . O(1) C(8) C(7) 114.16(16) yes . . . O(1) C(8) C(9) 125.01(16) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.83(16) yes . . . C(8) C(9) C(10) 119.65(16) yes . . . C(3) C(10) C(9) 123.05(16) yes . . . C(3) C(10) C(11) 117.23(15) yes . . . C(9) C(10) C(11) 119.72(16) yes . . . C(5) C(11) C(6) 123.33(18) yes . . . C(5) C(11) C(10) 118.20(18) yes . . . C(6) C(11) C(10) 118.47(16) yes . . . N(1) C(13) C(14) 113.35(14) yes . . . N(3) C(14) C(13) 116.15(15) yes . . . N(3) C(14) C(21) 122.71(16) yes . . . C(13) C(14) C(21) 121.10(15) yes . . . N(3) C(15) C(16) 123.79(17) yes . . . C(15) C(16) C(22) 119.22(17) yes . . . C(18) C(17) C(22) 120.55(17) yes . . . C(17) C(18) C(19) 120.44(16) yes . . . O(2) C(19) C(18) 114.20(15) yes . . . O(2) C(19) C(20) 124.84(16) yes . . . C(18) C(19) C(20) 120.96(16) yes . . . C(19) C(20) C(21) 119.43(16) yes . . . C(14) C(21) C(20) 122.78(15) yes . . . C(14) C(21) C(22) 117.69(15) yes . . . C(20) C(21) C(22) 119.51(15) yes . . . C(16) C(22) C(17) 122.72(16) yes . . . C(16) C(22) C(21) 118.17(16) yes . . . C(17) C(22) C(21) 119.10(15) yes . . . N(1) C(1) H(1) 109.2(11) no . . . N(1) C(1) H(2) 109.5(11) no . . . C(1) C(1) H(1) 111.3(10) no 2_656 . . C(1) C(1) H(2) 111.4(10) no 2_656 . . H(1) C(1) H(2) 103.8(15) no . . . N(1) C(2) H(3) 111.5(10) no . . . N(1) C(2) H(4) 107.6(9) no . . . C(3) C(2) H(3) 107.2(11) no . . . C(3) C(2) H(4) 110.6(10) no . . . H(3) C(2) H(4) 106.9(15) no . . . N(2) C(4) H(5) 115.7(14) no . . . C(5) C(4) H(5) 120.8(14) no . . . C(4) C(5) H(6) 124.2(15) no . . . C(11) C(5) H(6) 116.2(15) no . . . C(7) C(6) H(7) 121.6(14) no . . . C(11) C(6) H(7) 117.1(14) no . . . C(6) C(7) H(8) 124.0(13) no . . . C(8) C(7) H(8) 116.0(13) no . . . C(8) C(9) H(9) 120.1(10) no . . . C(10) C(9) H(9) 120.2(10) no . . . O(1) C(12) H(10) 109.6(11) no . . . O(1) C(12) H(11) 108.9(13) no . . . O(1) C(12) H(12) 110.4(14) no . . . H(10) C(12) H(11) 107.1(18) no . . . H(10) C(12) H(12) 112.1(18) no . . . H(11) C(12) H(12) 108.6(17) no . . . N(1) C(13) H(13) 110.1(11) no . . . N(1) C(13) H(14) 106.7(12) no . . . C(14) C(13) H(13) 107.1(11) no . . . C(14) C(13) H(14) 108.9(11) no . . . H(13) C(13) H(14) 110.7(15) no . . . N(3) C(15) H(15) 118.3(13) no . . . C(16) C(15) H(15) 117.9(13) no . . . C(15) C(16) H(16) 118.9(12) no . . . C(22) C(16) H(16) 121.9(12) no . . . C(18) C(17) H(17) 121.4(11) no . . . C(22) C(17) H(17) 118.1(11) no . . . C(17) C(18) H(18) 120.2(12) no . . . C(19) C(18) H(18) 119.4(12) no . . . C(19) C(20) H(19) 119.7(10) no . . . C(21) C(20) H(19) 120.9(10) no . . . O(2) C(23) H(20) 106.0(16) no . . . O(2) C(23) H(21) 107.6(14) no . . . O(2) C(23) H(22) 107.4(14) no . . . H(20) C(23) H(21) 113(2) no . . . H(20) C(23) H(22) 111(2) no . . . H(21) C(23) H(22) 111.7(19) no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(12) O(1) C(8) C(7) 175.20(13) no . . . . C(12) O(1) C(8) C(9) -4.4(3) no . . . . C(23) O(2) C(19) C(18) 179.27(16) no . . . . C(23) O(2) C(19) C(20) -0.9(3) no . . . . C(1) N(1) C(2) C(3) 66.42(16) no . . . . C(2) N(1) C(1) C(1) -158.42(12) no . . . 2_656 C(1) N(1) C(13) C(14) -163.45(11) no . . . . C(13) N(1) C(1) C(1) 81.54(15) no . . . 2_656 C(2) N(1) C(13) C(14) 76.09(15) no . . . . C(13) N(1) C(2) C(3) -172.83(12) no . . . . C(3) N(2) C(4) C(5) 1.0(3) no . . . . C(4) N(2) C(3) C(2) -179.02(14) no . . . . C(4) N(2) C(3) C(10) 0.3(3) no . . . . C(14) N(3) C(15) C(16) 1.2(3) no . . . . C(15) N(3) C(14) C(13) -178.41(14) no . . . . C(15) N(3) C(14) C(21) -0.5(3) no . . . . N(1) C(1) C(1) N(1) 180(128445) no . . 2_656 2_656 N(1) C(2) C(3) N(2) -107.56(15) no . . . . N(1) C(2) C(3) C(10) 73.14(18) no . . . . N(2) C(3) C(10) C(9) 179.09(14) no . . . . N(2) C(3) C(10) C(11) -1.6(3) no . . . . C(2) C(3) C(10) C(9) -1.7(3) no . . . . C(2) C(3) C(10) C(11) 177.68(12) no . . . . N(2) C(4) C(5) C(11) -0.9(3) no . . . . C(4) C(5) C(11) C(6) 179.62(16) no . . . . C(4) C(5) C(11) C(10) -0.5(3) no . . . . C(7) C(6) C(11) C(5) -179.48(16) no . . . . C(7) C(6) C(11) C(10) 0.6(3) no . . . . C(11) C(6) C(7) C(8) -1.3(3) no . . . . C(6) C(7) C(8) O(1) -179.29(16) no . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) 0.4(3) no . . . . O(1) C(8) C(9) C(10) -179.24(13) no . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 1.1(3) no . . . . C(8) C(9) C(10) C(3) 177.58(13) no . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) -1.8(2) no . . . . C(3) C(10) C(11) C(5) 1.6(2) no . . . . C(3) C(10) C(11) C(6) -178.49(13) no . . . . C(9) C(10) C(11) C(5) -179.01(13) no . . . . C(9) C(10) C(11) C(6) 0.9(3) no . . . . N(1) C(13) C(14) N(3) -106.99(15) no . . . . N(1) C(13) C(14) C(21) 75.10(17) no . . . . N(3) C(14) C(21) C(20) -179.37(14) no . . . . N(3) C(14) C(21) C(22) -0.6(3) no . . . . C(13) C(14) C(21) C(20) -1.6(3) no . . . . C(13) C(14) C(21) C(22) 177.15(13) no . . . . N(3) C(15) C(16) C(22) -0.6(3) no . . . . C(15) C(16) C(22) C(17) 178.43(16) no . . . . C(15) C(16) C(22) C(21) -0.7(3) no . . . . C(18) C(17) C(22) C(16) -179.17(15) no . . . . C(18) C(17) C(22) C(21) -0.1(3) no . . . . C(22) C(17) C(18) C(19) -0.4(3) no . . . . C(17) C(18) C(19) O(2) -179.96(15) no . . . . C(17) C(18) C(19) C(20) 0.2(3) no . . . . O(2) C(19) C(20) C(21) -179.24(14) no . . . . C(18) C(19) C(20) C(21) 0.6(3) no . . . . C(19) C(20) C(21) C(14) 177.60(14) no . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) -1.1(3) no . . . . C(14) C(21) C(22) C(16) 1.2(3) no . . . . C(14) C(21) C(22) C(17) -177.92(13) no . . . . C(20) C(21) C(22) C(16) 179.99(13) no . . . . C(20) C(21) C(22) C(17) 0.9(3) no . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 O(1) C(6) 3.590(3) no . . O(2) C(17) 3.596(3) no . . O(4) O(4) 3.398(12) no . 2_667 N(1) N(2) 3.358(3) no . . N(1) N(3) 3.365(3) no . . N(1) C(9) 3.302(3) no . . N(1) C(10) 3.215(3) no . . N(1) C(20) 3.333(3) no . . N(1) C(21) 3.236(3) no . . N(2) C(1) 3.343(3) no . . N(2) C(11) 2.805(3) no . . N(3) C(2) 3.427(3) no . . N(3) C(22) 2.806(3) no . . C(1) C(3) 2.973(3) no . . C(1) C(13) 3.118(3) no . 2_656 C(2) C(9) 2.984(3) no . . C(2) C(14) 3.071(3) no . . C(3) C(5) 2.738(3) no . . C(4) C(10) 2.750(3) no . . C(6) C(9) 2.799(3) no . . C(7) C(10) 2.799(3) no . . C(8) C(11) 2.801(3) no . . C(9) C(12) 2.808(3) no . . C(12) C(17) 3.530(3) no . . C(12) C(22) 3.509(3) no . . C(13) C(20) 2.980(3) no . . C(14) C(16) 2.747(3) no . . C(15) C(21) 2.743(3) no . . C(17) C(20) 2.809(3) no . . C(18) C(21) 2.799(3) no . . C(19) C(22) 2.798(3) no . . C(20) C(23) 2.810(3) no . . O(1) C(2) 3.315(3) no . 1_455 O(1) C(16) 3.417(3) no . 2_557 O(1) C(17) 3.551(3) no . 2_557 O(2) C(4) 3.467(3) no . 1_445 O(2) C(13) 3.424(3) no . 1_455 O(3) C(16) 3.564(5) no . 2_657 O(4) C(17) 3.470(8) no . 1_665 O(4) C(18) 3.540(8) no . 1_665 N(2) C(7) 3.511(3) no . 1_655 N(3) C(15) 3.598(3) no . 2_657 C(2) O(1) 3.315(3) no . 1_655 C(4) O(2) 3.467(3) no . 1_665 C(7) N(2) 3.511(3) no . 1_455 C(13) O(2) 3.424(3) no . 1_655 C(15) N(3) 3.598(3) no . 2_657 C(15) C(15) 3.376(3) no . 2_657 C(16) O(1) 3.417(3) no . 2_557 C(16) O(3) 3.564(5) no . 2_657 C(17) O(1) 3.551(3) no . 2_557 C(17) O(4) 3.470(8) no . 1_445 C(18) O(4) 3.540(8) no . 1_445 O(1) H(8) 2.44(3) no . . O(1) H(9) 2.665(18) no . . O(2) H(18) 2.49(2) no . . O(2) H(19) 2.659(16) no . . N(1) H(1) 2.685(18) no . 2_656 N(1) H(2) 2.683(18) no . 2_656 N(1) H(9) 2.761(18) no . . N(1) H(19) 2.824(16) no . . N(2) H(1) 2.581(18) no . . N(2) H(3) 2.41(2) no . . N(2) H(4) 3.115(18) no . . N(2) H(6) 3.32(3) no . . N(2) H(21) 2.71(3) no . 2_656 N(3) H(4) 2.742(18) no . . N(3) H(13) 2.405(19) no . . N(3) H(14) 3.120(19) no . . N(3) H(16) 3.26(2) no . . C(1) H(3) 2.604(18) no . . C(1) H(4) 3.254(17) no . . C(1) H(13) 2.743(19) no . . C(1) H(14) 2.46(2) no . . C(1) H(14) 2.70(2) no . 2_656 C(1) H(19) 3.394(17) no . . C(1) H(19) 2.871(18) no . 2_656 C(1) H(22) 3.40(3) no . 2_656 C(2) H(1) 2.434(18) no . . C(2) H(2) 2.746(19) no . . C(2) H(9) 2.658(18) no . . C(2) H(13) 2.487(19) no . . C(2) H(14) 3.239(19) no . . C(3) H(1) 2.500(18) no . . C(3) H(2) 3.525(19) no . . C(3) H(5) 3.21(3) no . . C(3) H(9) 2.722(18) no . . C(4) H(1) 3.541(19) no . . C(4) H(21) 3.37(3) no . 2_656 C(5) H(7) 2.66(3) no . . C(6) H(6) 2.65(3) no . . C(7) H(9) 3.33(2) no . . C(8) H(7) 3.31(3) no . . C(8) H(10) 2.70(2) no . . C(8) H(11) 3.22(3) no . . C(8) H(12) 2.60(3) no . . C(9) H(4) 2.818(17) no . . C(9) H(8) 3.30(3) no . . C(9) H(10) 2.85(2) no . . C(9) H(12) 2.71(2) no . . C(10) H(1) 3.462(19) no . . C(10) H(3) 3.35(2) no . . C(10) H(4) 2.753(18) no . . C(10) H(6) 3.32(3) no . . C(10) H(7) 3.32(3) no . . C(11) H(5) 3.33(3) no . . C(11) H(8) 3.35(3) no . . C(11) H(9) 3.360(19) no . . C(12) H(9) 2.501(18) no . . C(13) H(1) 3.23(2) no . . C(13) H(1) 2.857(18) no . 2_656 C(13) H(2) 2.488(19) no . . C(13) H(2) 3.527(19) no . 2_656 C(13) H(3) 2.685(18) no . . C(13) H(4) 2.501(16) no . . C(13) H(9) 3.521(19) no . . C(13) H(19) 2.660(16) no . . C(14) H(3) 3.553(19) no . . C(14) H(4) 2.656(16) no . . C(14) H(9) 3.202(19) no . . C(14) H(15) 3.19(3) no . . C(14) H(19) 2.733(17) no . . C(16) H(10) 3.45(3) no . . C(16) H(17) 2.667(19) no . . C(17) H(10) 3.46(2) no . . C(17) H(11) 3.35(3) no . . C(17) H(12) 3.20(3) no . . C(17) H(16) 2.72(2) no . . C(18) H(11) 3.49(3) no . . C(18) H(12) 3.13(3) no . . C(18) H(19) 3.325(17) no . . C(19) H(12) 3.00(3) no . . C(19) H(17) 3.32(3) no . . C(19) H(20) 3.15(3) no . . C(19) H(21) 2.63(3) no . . C(19) H(22) 2.61(3) no . . C(20) H(1) 3.298(19) no . 2_656 C(20) H(2) 3.582(19) no . 2_656 C(20) H(9) 3.527(18) no . . C(20) H(12) 2.95(3) no . . C(20) H(14) 2.746(19) no . . C(20) H(18) 3.31(2) no . . C(20) H(21) 2.75(3) no . . C(20) H(22) 2.72(3) no . . C(21) H(9) 3.233(19) no . . C(21) H(10) 3.47(2) no . . C(21) H(12) 3.04(3) no . . C(21) H(13) 3.316(19) no . . C(21) H(14) 2.706(19) no . . C(21) H(16) 3.32(2) no . . C(21) H(17) 3.33(2) no . . C(22) H(10) 3.15(2) no . . C(22) H(12) 3.16(3) no . . C(22) H(15) 3.28(2) no . . C(22) H(18) 3.31(2) no . . C(22) H(19) 3.364(18) no . . C(23) H(1) 3.517(18) no . 2_656 C(23) H(2) 3.416(18) no . 2_656 C(23) H(19) 2.495(16) no . . H(1) H(1) 2.91(3) no . 2_656 H(1) H(2) 2.45(3) no . 2_656 H(1) H(3) 2.58(3) no . . H(1) H(4) 3.40(3) no . . H(1) H(13) 3.48(3) no . . H(1) H(13) 3.50(3) no . 2_656 H(1) H(14) 3.43(3) no . . H(1) H(14) 2.16(3) no . 2_656 H(1) H(19) 2.32(3) no . 2_656 H(1) H(21) 2.96(3) no . 2_656 H(1) H(22) 3.16(3) no . 2_656 H(2) H(2) 2.91(3) no . 2_656 H(2) H(3) 2.58(3) no . . H(2) H(4) 3.57(3) no . . H(2) H(13) 2.48(3) no . . H(2) H(14) 2.49(3) no . . H(2) H(14) 3.20(3) no . 2_656 H(2) H(19) 2.66(3) no . 2_656 H(2) H(21) 3.31(3) no . 2_656 H(2) H(22) 2.66(3) no . 2_656 H(3) H(13) 2.39(3) no . . H(3) H(14) 3.50(3) no . . H(3) H(21) 3.26(3) no . 2_656 H(3) H(22) 3.43(4) no . 2_656 H(4) H(9) 2.33(3) no . . H(4) H(13) 2.58(3) no . . H(4) H(14) 3.46(3) no . . H(5) H(6) 2.45(4) no . . H(5) H(21) 3.13(4) no . 2_656 H(6) H(7) 2.43(4) no . . H(7) H(8) 2.43(4) no . . H(9) H(10) 2.39(3) no . . H(9) H(11) 3.50(3) no . . H(9) H(12) 2.24(3) no . . H(11) H(17) 3.55(3) no . . H(12) H(19) 3.47(3) no . . H(14) H(19) 2.24(3) no . . H(15) H(16) 2.29(3) no . . H(16) H(17) 2.53(3) no . . H(17) H(18) 2.38(3) no . . H(19) H(20) 3.45(3) no . . H(19) H(21) 2.28(3) no . . H(19) H(22) 2.26(3) no . . 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2.93(3) no . 2_657 C(9) H(20) 3.02(3) no . 2_556 C(10) H(20) 2.93(3) no . 2_556 C(11) H(20) 3.04(3) no . 2_556 C(12) H(3) 3.00(2) no . 1_455 C(12) H(4) 3.440(17) no . 1_455 C(12) H(10) 3.19(2) no . 2_557 C(12) H(11) 3.25(3) no . 2_557 C(12) H(13) 3.436(18) no . 1_455 C(12) H(15) 3.45(2) no . 2_657 C(12) H(16) 3.22(2) no . 2_557 C(12) H(17) 3.30(2) no . 2_557 C(13) H(6) 3.34(3) no . 1_545 C(13) H(18) 3.40(3) no . 1_655 C(14) H(6) 3.38(3) no . 1_545 C(14) H(18) 3.44(3) no . 1_655 C(15) H(4) 3.237(18) no . 2_657 C(15) H(9) 3.523(18) no . 2_657 C(15) H(10) 3.35(2) no . 2_657 C(15) H(15) 3.29(3) no . 2_657 C(16) H(4) 3.169(17) no . 2_657 C(16) H(11) 3.16(3) no . 2_557 C(17) H(7) 3.03(3) no . 1_545 C(17) H(8) 3.41(3) no . 1_545 C(17) H(10) 3.57(2) no . 2_557 C(18) H(5) 3.33(2) no . 1_445 C(18) H(7) 2.99(3) no . 1_545 C(18) H(8) 3.41(3) no . 1_545 C(18) H(13) 3.06(2) no . 1_455 C(19) H(5) 3.27(2) no . 1_445 C(19) H(7) 2.89(3) no . 1_545 C(19) H(13) 3.08(2) no . 1_455 C(20) H(6) 3.55(3) no . 1_545 C(20) H(7) 2.85(3) no . 1_545 C(21) H(6) 3.46(3) no . 1_545 C(21) H(7) 2.88(3) no . 1_545 C(22) H(7) 2.98(3) no . 1_545 C(23) H(2) 3.37(2) no . 1_455 C(23) H(5) 3.47(3) no . 1_445 H(2) O(2) 3.50(2) no . 1_655 H(2) C(23) 3.37(2) no . 1_655 H(2) H(20) 3.14(4) no . 1_655 H(2) H(22) 2.96(4) no . 1_655 H(3) O(1) 2.585(19) no . 1_655 H(3) C(8) 3.219(19) no . 1_655 H(3) C(12) 3.00(2) no . 1_655 H(3) H(8) 3.41(3) no . 1_655 H(3) H(11) 2.99(3) no . 1_655 H(3) H(12) 2.86(3) no . 1_655 H(3) H(16) 3.38(3) no . 2_657 H(4) O(1) 3.172(16) no . 1_655 H(4) C(12) 3.440(17) no . 1_655 H(4) C(15) 3.237(18) no . 2_657 H(4) C(16) 3.169(17) no . 2_657 H(4) H(11) 2.96(3) no . 1_655 H(4) H(15) 2.66(3) no . 2_657 H(4) H(16) 2.56(3) no . 2_657 H(5) O(2) 2.63(3) no . 1_665 H(5) C(18) 3.33(2) no . 1_665 H(5) C(19) 3.27(2) no . 1_665 H(5) C(23) 3.47(3) no . 1_665 H(5) H(6) 3.37(4) no . 2_666 H(5) H(8) 3.53(4) no . 1_655 H(5) H(18) 2.91(3) no . 1_665 H(5) H(20) 3.46(4) no . 1_665 H(5) H(21) 3.54(4) no . 1_665 H(6) O(2) 3.50(3) no . 1_665 H(6) C(4) 3.50(3) no . 2_666 H(6) C(13) 3.34(3) no . 1_565 H(6) C(14) 3.38(3) no . 1_565 H(6) C(20) 3.55(3) no . 1_565 H(6) C(21) 3.46(3) no . 1_565 H(6) H(5) 3.37(4) no . 2_666 H(6) H(13) 3.59(3) no . 1_565 H(6) H(14) 2.66(4) no . 1_565 H(6) H(18) 3.03(3) no . 1_665 H(6) H(19) 3.49(4) no . 1_565 H(7) C(17) 3.03(3) no . 1_565 H(7) C(18) 2.99(3) no . 1_565 H(7) C(19) 2.89(3) no . 1_565 H(7) C(20) 2.85(3) no . 1_565 H(7) C(21) 2.88(3) no . 1_565 H(7) C(22) 2.98(3) no . 1_565 H(7) H(18) 3.58(4) no . 1_565 H(7) H(19) 3.39(3) no . 1_565 H(8) O(4) 3.09(3) no . 1_455 H(8) N(2) 3.01(2) no . 1_455 H(8) C(4) 3.46(3) no . 1_455 H(8) C(17) 3.41(3) no . 1_565 H(8) C(18) 3.41(3) no . 1_565 H(8) H(3) 3.41(3) no . 1_455 H(8) H(5) 3.53(4) no . 1_455 H(8) H(16) 3.44(3) no . 2_557 H(8) H(17) 3.42(3) no . 1_565 H(8) H(17) 3.59(3) no . 2_557 H(8) H(18) 3.41(4) no . 1_565 H(9) C(15) 3.523(18) no . 2_657 H(9) H(15) 2.54(3) no . 2_657 H(9) H(20) 3.49(4) no . 2_556 H(10) N(3) 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1_445 H(18) C(13) 3.40(3) no . 1_455 H(18) C(14) 3.44(3) no . 1_455 H(18) H(5) 2.91(3) no . 1_445 H(18) H(6) 3.03(3) no . 1_445 H(18) H(7) 3.58(4) no . 1_545 H(18) H(8) 3.41(4) no . 1_545 H(18) H(13) 2.83(3) no . 1_455 H(18) H(14) 3.47(3) no . 1_455 H(19) H(6) 3.49(4) no . 1_545 H(19) H(7) 3.39(3) no . 1_545 H(20) C(6) 3.22(3) no . 2_556 H(20) C(7) 3.32(3) no . 2_556 H(20) C(8) 3.21(3) no . 2_556 H(20) C(9) 3.02(3) no . 2_556 H(20) C(10) 2.93(3) no . 2_556 H(20) C(11) 3.04(3) no . 2_556 H(20) H(2) 3.14(4) no . 1_455 H(20) H(5) 3.46(4) no . 1_445 H(20) H(9) 3.49(4) no . 2_556 H(21) C(7) 3.60(3) no . 2_556 H(21) H(5) 3.54(4) no . 1_445 H(22) H(2) 2.96(4) no . 1_455 H(22) H(13) 3.56(4) no . 1_455 H(22) H(22) 2.65(4) no . 2_556 #============================================================================== #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment '- 7MeOisoTQENZn-revised.txt' data___7MeO1isoTQEN-Zn(ClO4)2-C _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 801878' #============================================================================== _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C46 H44 N6 O4 Zn, 2(Cl O4), 3(C H Cl3)' _chemical_formula_sum 'C49 H47 Cl11 N6 O12 Zn' _chemical_formula_weight 1367.25 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International 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(1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7540 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8408 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 203(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 22795 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0203 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0423 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 12660 _reflns_number_gt 10294 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[?^2^(Fo^2^)+(0.0545P)^2^+1.0129P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12660 _refine_ls_number_parameters 999 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0627 _refine_ls_R_factor_gt 0.0499 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1322 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1204 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.117 _refine_ls_restrained_S_all 1.117 _refine_ls_shift/su_max 0.200 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.24988(2) 0.75502(2) 0.274164(16) 0.02953(9) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.21292(7) 0.78402(6) 0.41224(5) 0.0513(2) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.25208(8) 0.71515(6) -0.07836(5) 0.0573(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.44112(18) 0.77509(14) 0.28063(12) 0.0298(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.31205(18) 0.72421(14) 0.17325(11) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.24664(18) 0.82441(15) 0.35190(12) 0.0312(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.32659(19) 0.61092(15) 0.35473(12) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.10368(18) 0.69441(15) 0.24815(11) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.18906(19) 0.89323(15) 0.18322(12) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5090(2) 1.12960(17) 0.40312(15) 0.0622(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.82367(18) 0.37378(14) 0.46393(13) 0.0495(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0027(2) 0.41922(18) 0.09552(16) 0.0645(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1738(3) 1.08860(17) -0.16325(12) 0.0690(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4917(2) 0.78289(19) 0.20657(15) 0.0345(5) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.580(3) 0.773(2) 0.2105(17) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.465(2) 0.847(2) 0.1680(15) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.4462(2) 0.7074(2) 0.18079(16) 0.0333(5) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.479(2) 0.7112(18) 0.1337(15) 0.024(6) Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.471(2) 0.643(2) 0.2165(15) 0.029(7) Uiso 1 1 d . . . C3 C 0.4385(3) 0.86623(18) 0.29446(16) 0.0334(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.422(2) 0.9167(19) 0.2447(15) 0.027(6) Uiso 1 1 d . . . H6 H 0.518(3) 0.866(2) 0.3156(16) 0.040(8) Uiso 1 1 d . . . C4 C 0.3373(2) 0.87691(17) 0.34563(14) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1504(2) 0.8345(2) 0.39512(15) 0.0351(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.086(3) 0.794(2) 0.3983(16) 0.038(8) Uiso 1 1 d . . . C6 C 0.1425(3) 0.8978(2) 0.43120(16) 0.0387(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.071(3) 0.901(2) 0.4613(16) 0.037(7) Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.2338(3) 1.0255(2) 0.4592(2) 0.0525(8) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.168(3) 1.031(3) 0.488(2) 0.066(11) Uiso 1 1 d . . . C8 C 0.3244(3) 1.0807(2) 0.4502(2) 0.0563(9) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.317(3) 1.127(3) 0.471(2) 0.068(11) Uiso 1 1 d . . . C9 C 0.4247(3) 1.0695(2) 0.40694(19) 0.0471(7) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4316(3) 1.0032(2) 0.37308(17) 0.0398(6) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.499(3) 0.994(2) 0.3472(17) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.3374(2) 0.94523(18) 0.38151(14) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2356(3) 0.9559(2) 0.42479(15) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6110(4) 1.1259(3) 0.3570(3) 0.0670(10) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.589(3) 1.143(2) 0.305(2) 0.053(10) Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.662(4) 1.061(3) 0.375(3) 0.091(14) Uiso 1 1 d . . . H14 H 0.656(4) 1.173(3) 0.361(2) 0.089(14) Uiso 1 1 d . . . C14 C 0.5048(2) 0.69147(18) 0.34505(16) 0.0341(5) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.506(3) 0.708(2) 0.3870(17) 0.039(8) Uiso 1 1 d . . . H16 H 0.592(3) 0.678(2) 0.3372(19) 0.054(9) Uiso 1 1 d . . . C15 C 0.4454(2) 0.59964(17) 0.36780(13) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2664(3) 0.53141(19) 0.37749(15) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.182(3) 0.5449(19) 0.3695(15) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . . C17 C 0.3237(3) 0.4390(2) 0.40985(16) 0.0382(6) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.277(2) 0.386(2) 0.4233(16) 0.037(7) Uiso 1 1 d . . . C18 C 0.5177(3) 0.3289(2) 0.44971(16) 0.0411(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.475(3) 0.274(2) 0.4621(18) 0.053(9) Uiso 1 1 d . . . C19 C 0.6391(3) 0.3172(2) 0.46095(17) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.688(3) 0.252(3) 0.4768(19) 0.058(10) Uiso 1 1 d . . . C20 C 0.7032(2) 0.3986(2) 0.44612(15) 0.0387(6) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.6425(2) 0.49120(19) 0.41731(14) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.683(3) 0.542(2) 0.4083(17) 0.044(8) Uiso 1 1 d . . . C22 C 0.5145(2) 0.50570(18) 0.40269(13) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.4512(2) 0.42375(18) 0.42158(14) 0.0334(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.8975(3) 0.4494(3) 0.4482(3) 0.0572(9) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.893(3) 0.483(3) 0.395(2) 0.073(12) Uiso 1 1 d . . . H23 H 0.869(3) 0.498(3) 0.471(2) 0.060(10) Uiso 1 1 d . . . H24 H 0.975(4) 0.420(3) 0.468(2) 0.077(12) Uiso 1 1 d . . . C25 C 0.2579(2) 0.63673(18) 0.17866(15) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.304(2) 0.5780(19) 0.2164(15) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . H26 H 0.256(2) 0.6315(18) 0.1292(15) 0.027(6) Uiso 1 1 d . . . C26 C 0.1296(2) 0.64122(17) 0.20590(14) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.0094(2) 0.7013(2) 0.27531(15) 0.0345(5) Uani 1 1 d . . . H27 H -0.023(3) 0.744(2) 0.3042(17) 0.047(8) Uiso 1 1 d . . . C28 C -0.0978(2) 0.6543(2) 0.26165(15) 0.0362(6) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.181(3) 0.665(2) 0.2816(18) 0.054(9) Uiso 1 1 d . . . C29 C -0.1632(3) 0.5460(2) 0.2011(2) 0.0490(7) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.243(3) 0.553(3) 0.220(2) 0.072(11) Uiso 1 1 d . . . C30 C -0.1359(3) 0.4900(3) 0.1602(2) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . H30 H -0.194(3) 0.455(3) 0.149(2) 0.064(10) Uiso 1 1 d . . . C31 C -0.0176(3) 0.4799(2) 0.13347(19) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.0708(3) 0.5284(2) 0.14696(17) 0.0383(6) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.148(3) 0.525(2) 0.1281(18) 0.050(9) Uiso 1 1 d . . . C33 C 0.0435(2) 0.58824(18) 0.18940(14) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . . C34 C -0.0741(2) 0.59619(19) 0.21857(15) 0.0364(6) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.1135(4) 0.4026(3) 0.0678(3) 0.0627(10) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.173(3) 0.372(3) 0.112(2) 0.062(10) Uiso 1 1 d . . . H33 H 0.138(3) 0.459(3) 0.035(2) 0.053(11) Uiso 1 1 d . . . H34 H 0.105(3) 0.361(3) 0.043(2) 0.077(12) Uiso 1 1 d . . . C36 C 0.2679(3) 0.80748(19) 0.10263(15) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.337(3) 0.820(2) 0.0723(18) 0.048(9) Uiso 1 1 d . . . H36 H 0.206(3) 0.790(2) 0.0774(18) 0.046(8) Uiso 1 1 d . . . C37 C 0.2070(2) 0.89793(18) 0.11294(14) 0.0325(5) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.1291(3) 0.9731(2) 0.19319(17) 0.0410(6) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.116(3) 0.964(2) 0.2455(19) 0.056(9) Uiso 1 1 d . . . C39 C 0.0882(3) 1.0566(2) 0.13418(17) 0.0423(6) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.044(3) 1.108(2) 0.1456(17) 0.043(8) Uiso 1 1 d . . . C40 C 0.0718(3) 1.1510(2) -0.00567(19) 0.0486(7) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.036(3) 1.207(3) 0.0020(19) 0.059(10) Uiso 1 1 d . . . C41 C 0.0954(3) 1.1544(2) -0.0765(2) 0.0546(8) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.077(3) 1.207(3) -0.114(2) 0.061(10) Uiso 1 1 d . . . C42 C 0.1558(3) 1.0730(2) -0.08864(16) 0.0480(7) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.1924(3) 0.9876(2) -0.02788(16) 0.0404(6) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.227(3) 0.933(2) -0.0380(17) 0.046(8) Uiso 1 1 d . . . C44 C 0.1688(2) 0.98262(18) 0.04686(15) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.1086(2) 1.06469(19) 0.05891(16) 0.0380(6) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2341(5) 1.0085(3) -0.1794(2) 0.0731(12) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.323(4) 0.991(3) -0.154(2) 0.071(12) Uiso 1 1 d . . . H43 H 0.186(4) 0.951(3) -0.161(2) 0.082(13) Uiso 1 1 d . . . H44 H 0.235(4) 1.031(3) -0.231(3) 0.080(12) Uiso 1 1 d . . . O5 O -0.1510(5) 0.7599(4) 0.4920(3) 0.0811(15) Uani 0.55 1 d P . . O6 O -0.2546(4) 0.7989(4) 0.3280(3) 0.0547(12) Uani 0.45 1 d P . . O7 O -0.1396(5) 0.8477(4) 0.3640(3) 0.0731(15) Uani 0.55 1 d P . . O8 O -0.1632(8) 0.8665(7) 0.4022(5) 0.108(3) Uani 0.45 1 d P . . O9 O -0.2028(6) 0.6925(5) 0.4068(5) 0.082(2) Uani 0.55 1 d P . . O10 O -0.1419(9) 0.6985(7) 0.4363(5) 0.116(4) Uani 0.45 1 d P . . O11 O -0.3319(9) 0.8226(6) 0.4187(5) 0.074(3) Uani 0.55 1 d P . . O12 O -0.3254(10) 0.7831(7) 0.4468(5) 0.049(2) Uani 0.45 1 d P . . O13 O 0.3136(9) 0.7746(8) -0.0563(7) 0.098(4) Uani 0.50 1 d P . . O14 O 0.3137(16) 0.7309(11) -0.0227(7) 0.145(7) Uani 0.50 1 d P . . O15 O 0.1384(10) 0.7523(11) -0.0693(10) 0.182(8) Uani 0.50 1 d P . . O16 O 0.1325(9) 0.7553(5) -0.1064(6) 0.092(3) Uani 0.50 1 d P . . O17 O 0.2514(13) 0.6210(8) -0.0162(6) 0.197(7) Uani 0.50 1 d P . . O18 O 0.2829(6) 0.6184(4) -0.0666(5) 0.0749(19) Uani 0.50 1 d P . . O19 O 0.2685(7) 0.7016(8) -0.1420(5) 0.115(3) Uani 0.50 1 d P . . O20 O 0.3292(7) 0.7669(6) -0.1489(4) 0.094(2) Uani 0.50 1 d P . . C47 C 0.0430(4) 0.7907(3) -0.2821(2) 0.0648(10) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.085(4) 0.753(3) -0.241(2) 0.082(14) Uiso 1 1 d . . . C48 C 0.5157(3) 0.6186(3) -0.1917(2) 0.0559(8) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.466(3) 0.674(2) -0.1819(18) 0.052(9) Uiso 1 1 d . . . C49 C 0.5690(4) 0.8118(3) -0.0598(3) 0.0813(13) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.487(4) 0.797(4) -0.068(3) 0.108(17) Uiso 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.07873(10) 0.91047(8) -0.31330(7) 0.0762(3) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.08387(13) 0.73923(9) -0.34915(8) 0.0952(4) Uani 1 1 d . . . Cl5 Cl -0.11163(11) 0.79101(11) -0.26443(8) 0.0966(4) Uani 1 1 d . . . Cl6 Cl 0.42273(10) 0.57784(9) -0.24465(6) 0.0776(3) Uani 1 1 d . . . Cl7 Cl 0.64211(9) 0.65799(9) -0.24479(7) 0.0801(3) Uani 1 1 d . . . Cl8 Cl 0.5526(7) 0.5170(8) -0.1036(6) 0.097(2) Uani 0.50 1 d P . . Cl9 Cl 0.5679(6) 0.5336(8) -0.1037(6) 0.0663(14) Uani 0.50 1 d P . . Cl10 Cl 0.63318(14) 0.84347(12) -0.14902(9) 0.1144(5) Uani 1 1 d . . . Cl11 Cl 0.6677(5) 0.7131(5) 0.0153(4) 0.1135(17) Uani 0.60 1 d P . . Cl12 Cl 0.6322(8) 0.7053(5) -0.0036(5) 0.119(3) Uani 0.40 1 d P . . Cl13 Cl 0.5617(6) 0.8983(5) -0.0189(3) 0.0827(13) Uani 0.60 1 d P . . Cl14 Cl 0.5477(11) 0.9243(7) -0.0464(5) 0.090(2) Uani 0.40 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.03036(16) 0.02784(15) 0.03146(15) -0.01326(12) 0.00274(11) -0.00137(11) Cl1 0.0453(4) 0.0486(4) 0.0667(5) -0.0291(4) 0.0224(4) -0.0081(3) Cl2 0.0584(5) 0.0526(5) 0.0726(5) -0.0398(4) -0.0073(4) 0.0024(4) N1 0.0323(11) 0.0243(10) 0.0336(10) -0.0121(8) 0.0043(8) -0.0026(8) N2 0.0306(10) 0.0249(10) 0.0310(10) -0.0123(8) 0.0039(8) -0.0010(8) N3 0.0324(11) 0.0295(10) 0.0324(10) -0.0134(9) 0.0015(8) -0.0016(9) N4 0.0330(11) 0.0268(10) 0.0331(10) -0.0082(8) 0.0014(8) -0.0045(8) N5 0.0315(11) 0.0302(10) 0.0315(10) -0.0133(9) 0.0032(8) -0.0002(8) N6 0.0365(11) 0.0297(11) 0.0342(11) -0.0117(9) 0.0023(9) 0.0038(9) O1 0.0711(16) 0.0535(14) 0.0833(17) -0.0461(13) 0.0094(13) -0.0207(12) O2 0.0373(11) 0.0369(11) 0.0620(13) -0.0077(10) -0.0071(9) 0.0038(9) O3 0.0511(13) 0.0719(16) 0.101(2) -0.0664(15) 0.0037(13) -0.0103(11) O4 0.115(2) 0.0481(13) 0.0327(11) -0.0078(10) -0.0026(12) 0.0057(13) C1 0.0324(14) 0.0328(13) 0.0389(14) -0.0146(11) 0.0103(11) -0.0031(11) C2 0.0283(12) 0.0348(13) 0.0397(14) -0.0188(11) 0.0087(10) -0.0002(10) C3 0.0377(14) 0.0252(12) 0.0397(14) -0.0154(11) 0.0044(11) -0.0027(10) C4 0.0363(13) 0.0262(12) 0.0314(12) -0.0112(10) -0.0008(10) 0.0004(10) C5 0.0332(13) 0.0370(14) 0.0339(13) -0.0133(11) 0.0024(10) -0.0015(11) C6 0.0372(14) 0.0402(15) 0.0379(14) -0.0169(12) 0.0047(11) 0.0038(12) C7 0.056(2) 0.0533(19) 0.0581(19) -0.0357(16) 0.0061(15) 0.0034(15) C8 0.069(2) 0.0481(18) 0.067(2) -0.0406(17) 0.0068(17) -0.0047(16) C9 0.0552(18) 0.0367(15) 0.0568(18) -0.0263(14) 0.0019(14) -0.0056(13) C10 0.0445(16) 0.0346(14) 0.0449(15) -0.0206(12) 0.0029(12) -0.0036(12) C11 0.0413(14) 0.0276(12) 0.0331(12) -0.0128(10) -0.0014(10) 0.0021(10) C12 0.0446(15) 0.0364(14) 0.0375(14) -0.0178(11) 0.0006(11) 0.0048(12) C13 0.077(3) 0.059(2) 0.081(3) -0.039(2) 0.013(2) -0.028(2) C14 0.0337(14) 0.0281(12) 0.0407(14) -0.0140(11) -0.0050(11) -0.0015(10) C15 0.0347(13) 0.0283(12) 0.0271(11) -0.0122(10) 0.0001(9) -0.0015(10) C16 0.0357(14) 0.0349(14) 0.0363(13) -0.0087(11) -0.0002(11) -0.0069(11) C17 0.0432(15) 0.0326(14) 0.0375(14) -0.0097(11) 0.0004(11) -0.0117(12) C18 0.0534(17) 0.0282(13) 0.0382(14) -0.0084(11) -0.0037(12) -0.0065(12) C19 0.0526(17) 0.0287(13) 0.0422(15) -0.0082(12) -0.0036(13) 0.0033(12) C20 0.0382(14) 0.0355(14) 0.0369(14) -0.0102(11) -0.0017(11) 0.0033(11) C21 0.0374(14) 0.0296(13) 0.0326(12) -0.0123(10) 0.0006(10) -0.0027(11) C22 0.0371(13) 0.0278(12) 0.0279(11) -0.0104(10) 0.0012(10) -0.0040(10) C23 0.0425(14) 0.0297(12) 0.0263(11) -0.0089(10) -0.0008(10) -0.0047(11) C24 0.0416(18) 0.0483(19) 0.069(2) -0.0095(18) -0.0058(16) -0.0019(15) C25 0.0327(13) 0.0295(12) 0.0366(13) -0.0164(11) 0.0044(10) -0.0004(10) C26 0.0326(12) 0.0272(12) 0.0294(11) -0.0104(10) 0.0007(9) -0.0002(10) C27 0.0298(13) 0.0397(14) 0.0338(13) -0.0156(11) 0.0039(10) 0.0011(11) C28 0.0316(13) 0.0388(14) 0.0370(13) -0.0136(11) 0.0061(10) -0.0027(11) C29 0.0370(16) 0.0514(18) 0.066(2) -0.0296(16) 0.0045(14) -0.0096(13) C30 0.0411(17) 0.061(2) 0.083(2) -0.0441(19) 0.0037(16) -0.0134(15) C31 0.0436(16) 0.0461(17) 0.0627(19) -0.0329(15) -0.0020(14) -0.0034(13) C32 0.0369(15) 0.0367(14) 0.0456(15) -0.0210(12) 0.0003(12) -0.0031(11) C33 0.0341(13) 0.0295(12) 0.0340(12) -0.0115(10) -0.0004(10) 0.0005(10) C34 0.0323(13) 0.0361(14) 0.0391(14) -0.0126(11) 0.0008(10) -0.0039(11) C35 0.057(2) 0.071(3) 0.085(3) -0.059(2) 0.001(2) -0.004(2) C36 0.0395(15) 0.0330(13) 0.0318(12) -0.0135(11) 0.0029(11) 0.0021(11) C37 0.0317(13) 0.0295(12) 0.0340(12) -0.0103(10) 0.0025(10) -0.0011(10) C38 0.0464(16) 0.0346(14) 0.0391(14) -0.0148(12) 0.0041(12) 0.0069(12) C39 0.0439(16) 0.0344(14) 0.0464(16) -0.0164(12) 0.0024(12) 0.0067(12) C40 0.0550(18) 0.0303(14) 0.0525(18) -0.0105(13) -0.0078(14) 0.0069(13) C41 0.073(2) 0.0329(15) 0.0449(17) -0.0040(13) -0.0097(16) 0.0041(15) C42 0.0634(19) 0.0400(15) 0.0345(14) -0.0078(12) -0.0050(13) -0.0055(14) C43 0.0485(16) 0.0334(14) 0.0360(14) -0.0103(11) 0.0000(12) -0.0024(12) C44 0.0322(13) 0.0286(12) 0.0386(13) -0.0108(10) -0.0012(10) -0.0022(10) C45 0.0373(14) 0.0300(13) 0.0424(14) -0.0104(11) -0.0025(11) 0.0010(11) C46 0.115(4) 0.060(2) 0.0370(18) -0.0151(17) 0.003(2) 0.004(2) O5 0.080(3) 0.101(4) 0.063(3) -0.038(3) -0.021(3) 0.012(3) O6 0.054(3) 0.074(3) 0.038(2) -0.025(2) 0.015(2) -0.006(2) O7 0.070(3) 0.061(3) 0.078(4) -0.012(3) 0.029(3) -0.017(2) O8 0.101(6) 0.144(8) 0.135(8) -0.092(7) 0.058(5) -0.096(6) O9 0.077(4) 0.076(4) 0.131(7) -0.077(5) 0.039(4) -0.026(3) O10 0.113(8) 0.084(6) 0.091(6) 0.010(5) 0.013(5) 0.063(6) O11 0.039(3) 0.105(7) 0.103(7) -0.074(5) -0.011(5) 0.017(5) O12 0.037(4) 0.067(6) 0.055(5) -0.034(4) 0.018(4) -0.011(4) O13 0.076(5) 0.107(7) 0.152(11) -0.089(7) -0.007(6) -0.034(5) O14 0.208(12) 0.206(16) 0.096(8) -0.110(9) 0.048(7) -0.133(11) O15 0.059(6) 0.221(13) 0.35(2) -0.215(15) 0.045(9) 0.006(6) O16 0.063(5) 0.045(3) 0.148(8) -0.019(4) -0.048(5) 0.009(3) O17 0.267(14) 0.134(9) 0.114(8) 0.061(7) -0.091(9) -0.103(9) O18 0.069(3) 0.047(3) 0.112(6) -0.043(4) -0.034(4) 0.021(3) O19 0.097(5) 0.196(10) 0.104(6) -0.114(7) 0.018(4) -0.019(6) O20 0.090(5) 0.100(5) 0.072(4) -0.020(4) 0.028(3) 0.016(4) C47 0.067(2) 0.068(2) 0.056(2) -0.0201(19) 0.0001(18) -0.0076(19) C48 0.056(2) 0.059(2) 0.061(2) -0.0337(17) 0.0002(16) -0.0006(16) C49 0.064(3) 0.088(3) 0.119(4) -0.065(3) 0.036(3) -0.025(2) Cl3 0.0723(6) 0.0649(6) 0.0902(7) -0.0287(5) 0.0132(5) -0.0075(5) Cl4 0.1200(10) 0.0876(8) 0.0927(8) -0.0502(7) 0.0226(7) -0.0156(7) Cl5 0.0735(7) 0.1253(11) 0.0914(8) -0.0356(8) 0.0224(6) -0.0338(7) Cl6 0.0718(6) 0.1025(8) 0.0800(7) -0.0512(6) 0.0124(5) -0.0374(6) Cl7 0.0609(6) 0.0926(8) 0.0912(8) -0.0353(6) 0.0085(5) -0.0260(5) Cl8 0.132(6) 0.077(3) 0.059(2) -0.0176(19) 0.021(4) 0.037(4) Cl9 0.0543(15) 0.083(4) 0.059(2) -0.027(2) 0.0029(13) -0.0003(19) Cl10 0.1215(11) 0.1275(12) 0.1147(11) -0.0637(10) 0.0507(9) -0.0349(9) Cl11 0.0791(19) 0.152(3) 0.119(3) -0.066(2) 0.0356(19) -0.0049(17) Cl12 0.158(8) 0.077(3) 0.105(4) -0.027(3) 0.044(4) 0.019(4) Cl13 0.073(2) 0.086(3) 0.115(4) -0.063(3) 0.032(2) -0.030(2) Cl14 0.093(3) 0.082(5) 0.121(6) -0.066(4) 0.017(4) -0.018(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N3 2.096(2) . ? Zn1 N5 2.101(2) . ? Zn1 N6 2.159(2) . ? Zn1 N4 2.183(2) . ? Zn1 N1 2.195(2) . ? Zn1 N2 2.219(2) . ? Cl1 O10 1.334(7) . ? Cl1 O8 1.360(7) . ? Cl1 O7 1.391(5) . ? Cl1 O11 1.402(9) . ? Cl1 O9 1.402(6) . ? Cl1 O12 1.409(10) . ? Cl1 O5 1.556(5) . ? Cl1 O6 1.589(5) . ? Cl2 O19 1.305(6) . ? Cl2 O15 1.355(11) . ? Cl2 O13 1.366(10) . ? Cl2 O14 1.367(13) . ? Cl2 O18 1.376(5) . ? Cl2 O16 1.406(8) . ? Cl2 O17 1.454(8) . ? Cl2 O20 1.579(6) . ? N1 C3 1.479(3) . ? N1 C1 1.479(3) . ? N1 C14 1.479(3) . ? N2 C36 1.474(3) . ? N2 C25 1.475(3) . ? N2 C2 1.480(3) . ? N3 C4 1.331(3) . ? N3 C5 1.374(3) . ? N4 C15 1.324(3) . ? N4 C16 1.361(3) . ? N5 C26 1.334(3) . ? N5 C27 1.365(3) . ? N6 C37 1.322(3) . ? N6 C38 1.371(3) . ? O1 C9 1.360(4) . ? O1 C13 1.437(5) . ? O2 C20 1.354(3) . ? O2 C24 1.419(4) . ? O3 C31 1.351(3) . ? O3 C35 1.423(4) . ? O4 C42 1.361(4) . ? O4 C46 1.434(5) . ? C1 C2 1.526(4) . ? C1 H1 0.97(3) . ? C1 H2 0.97(3) . ? C2 H3 0.95(3) . ? C2 H4 0.95(3) . ? C3 C4 1.516(4) . ? C3 H5 0.96(3) . ? C3 H6 0.97(3) . ? C4 C11 1.425(3) . ? C5 C6 1.356(4) . ? C5 H7 0.99(3) . ? C6 C12 1.408(4) . ? C6 H8 0.99(3) . ? C7 C8 1.351(5) . ? C7 C12 1.419(4) . ? C7 H9 0.93(4) . ? C8 C9 1.413(5) . ? C8 H10 0.92(4) . ? C9 C10 1.365(4) . ? C10 C11 1.411(4) . ? C10 H11 0.92(3) . ? C11 C12 1.425(4) . ? C13 H12 0.94(4) . ? C13 H13 0.99(5) . ? C13 H14 0.94(5) . ? C14 C15 1.510(4) . ? C14 H15 0.92(3) . ? C14 H16 0.99(3) . ? C15 C22 1.426(3) . ? C16 C17 1.354(4) . ? C16 H17 0.94(3) . ? C17 C23 1.413(4) . ? C17 H18 0.96(3) . ? C18 C19 1.347(4) . ? C18 C23 1.419(4) . ? C18 H19 0.96(3) . ? C19 C20 1.422(4) . ? C19 H20 0.99(3) . ? C20 C21 1.367(4) . ? C21 C22 1.426(4) . ? C21 H21 0.90(3) . ? C22 C23 1.415(4) . ? C24 H22 0.93(4) . ? C24 H23 0.99(4) . ? C24 H24 0.92(4) . ? C25 C26 1.519(3) . ? C25 H25 0.98(3) . ? C25 H26 0.97(3) . ? C26 C33 1.421(4) . ? C27 C28 1.355(4) . ? C27 H27 0.99(3) . ? C28 C34 1.403(4) . ? C28 H28 1.02(3) . ? C29 C30 1.350(4) . ? C29 C34 1.424(4) . ? C29 H29 0.97(4) . ? C30 C31 1.420(4) . ? C30 H30 0.94(4) . ? C31 C32 1.369(4) . ? C32 C33 1.419(4) . ? C32 H31 0.93(3) . ? C33 C34 1.427(4) . ? C35 H32 0.99(4) . ? C35 H33 0.91(3) . ? C35 H34 0.93(4) . ? C36 C37 1.516(3) . ? C36 H35 0.95(3) . ? C36 H36 0.96(3) . ? C37 C44 1.422(3) . ? C38 C39 1.350(4) . ? C38 H37 0.96(3) . ? C39 C45 1.405(4) . ? C39 H38 0.96(3) . ? C40 C41 1.350(5) . ? C40 C45 1.416(4) . ? C40 H39 0.95(4) . ? C41 C42 1.413(5) . ? C41 H40 0.84(4) . ? C42 C43 1.372(4) . ? C43 C44 1.415(4) . ? C43 H41 0.95(3) . ? C44 C45 1.419(4) . ? C46 H42 1.06(4) . ? C46 H43 1.02(4) . ? C46 H44 0.90(4) . ? O5 O10 1.636(12) . ? O6 O9 1.753(10) . ? O6 O7 1.802(8) . ? O7 O8 0.896(8) . ? O9 O10 0.914(11) . ? O11 O12 0.624(11) . ? O13 O14 0.719(18) . ? O13 O20 1.808(14) . ? O15 O16 0.69(2) . ? O17 O18 1.029(14) . ? O18 O19 1.490(11) . ? O19 O20 1.220(9) . ? C47 Cl4 1.750(4) . ? C47 Cl5 1.752(4) . ? C47 Cl3 1.757(4) . ? C47 H45 0.87(4) . ? C48 Cl9 1.718(11) . ? C48 Cl6 1.752(4) . ? C48 Cl7 1.756(4) . ? C48 Cl8 1.786(12) . ? C48 H46 1.02(3) . ? C49 Cl12 1.615(9) . ? C49 Cl13 1.735(9) . ? C49 Cl10 1.750(5) . ? C49 Cl14 1.782(13) . ? C49 Cl11 1.851(8) . ? C49 H47 0.98(5) . ? Cl11 Cl12 0.585(13) . ? Cl13 Cl14 0.528(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 Zn1 N5 124.86(8) . . ? N3 Zn1 N6 89.91(8) . . ? N5 Zn1 N6 90.56(8) . . ? N3 Zn1 N4 96.23(8) . . ? N5 Zn1 N4 89.80(8) . . ? N6 Zn1 N4 172.24(8) . . ? N3 Zn1 N1 78.58(8) . . ? N5 Zn1 N1 155.35(8) . . ? N6 Zn1 N1 97.60(8) . . ? N4 Zn1 N1 79.07(8) . . ? N3 Zn1 N2 155.47(8) . . ? N5 Zn1 N2 77.61(8) . . ? N6 Zn1 N2 79.25(8) . . ? N4 Zn1 N2 93.26(8) . . ? N1 Zn1 N2 81.12(8) . . ? O10 Cl1 O8 119.3(7) . . ? O10 Cl1 O7 103.1(5) . . ? O8 Cl1 O7 38.0(3) . . ? O10 Cl1 O11 139.6(6) . . ? O8 Cl1 O11 95.7(6) . . ? O7 Cl1 O11 117.2(4) . . ? O10 Cl1 O9 39.0(5) . . ? O8 Cl1 O9 148.7(5) . . ? O7 Cl1 O9 114.4(4) . . ? O11 Cl1 O9 114.2(5) . . ? O10 Cl1 O12 115.1(6) . . ? O8 Cl1 O12 111.9(6) . . ? O7 Cl1 O12 141.5(4) . . ? O11 Cl1 O12 25.7(4) . . ? O9 Cl1 O12 99.3(5) . . ? O10 Cl1 O5 68.5(5) . . ? O8 Cl1 O5 77.4(5) . . ? O7 Cl1 O5 101.9(4) . . ? O11 Cl1 O5 103.8(4) . . ? O9 Cl1 O5 102.6(4) . . ? O12 Cl1 O5 87.8(5) . . ? O10 Cl1 O6 103.0(5) . . ? O8 Cl1 O6 103.3(5) . . ? O7 Cl1 O6 74.1(3) . . ? O11 Cl1 O6 86.2(4) . . ? O9 Cl1 O6 71.5(4) . . ? O12 Cl1 O6 101.2(5) . . ? O5 Cl1 O6 169.9(3) . . ? O19 Cl2 O15 115.8(8) . . ? O19 Cl2 O13 124.0(7) . . ? O15 Cl2 O13 97.7(8) . . ? O19 Cl2 O14 141.5(7) . . ? O15 Cl2 O14 99.7(10) . . ? O13 Cl2 O14 30.5(7) . . ? O19 Cl2 O18 67.5(5) . . ? O15 Cl2 O18 122.4(7) . . ? O13 Cl2 O18 129.5(5) . . ? O14 Cl2 O18 106.6(7) . . ? O19 Cl2 O16 87.0(6) . . ? O15 Cl2 O16 28.9(9) . . ? O13 Cl2 O16 114.0(6) . . ? O14 Cl2 O16 126.1(9) . . ? O18 Cl2 O16 115.7(4) . . ? O19 Cl2 O17 108.9(8) . . ? O15 Cl2 O17 95.8(10) . . ? O13 Cl2 O17 110.8(7) . . ? O14 Cl2 O17 80.4(7) . . ? O18 Cl2 O17 42.6(6) . . ? O16 Cl2 O17 109.5(7) . . ? O19 Cl2 O20 48.9(4) . . ? O15 Cl2 O20 123.2(8) . . ? O13 Cl2 O20 75.4(6) . . ? O14 Cl2 O20 99.6(6) . . ? O18 Cl2 O20 101.8(4) . . ? O16 Cl2 O20 102.6(5) . . ? O17 Cl2 O20 140.0(7) . . ? C3 N1 C1 112.7(2) . . ? C3 N1 C14 110.7(2) . . ? C1 N1 C14 112.0(2) . . ? C3 N1 Zn1 104.81(15) . . ? C1 N1 Zn1 107.00(16) . . ? C14 N1 Zn1 109.27(15) . . ? C36 N2 C25 110.7(2) . . ? C36 N2 C2 111.7(2) . . ? C25 N2 C2 113.12(19) . . ? C36 N2 Zn1 109.84(14) . . ? C25 N2 Zn1 104.97(14) . . ? C2 N2 Zn1 106.19(14) . . ? C4 N3 C5 119.6(2) . . ? C4 N3 Zn1 113.76(16) . . ? C5 N3 Zn1 125.30(17) . . ? C15 N4 C16 119.8(2) . . ? C15 N4 Zn1 114.73(16) . . ? C16 N4 Zn1 123.95(17) . . ? C26 N5 C27 120.0(2) . . ? C26 N5 Zn1 115.35(16) . . ? C27 N5 Zn1 124.47(17) . . ? C37 N6 C38 118.7(2) . . ? C37 N6 Zn1 116.26(16) . . ? C38 N6 Zn1 124.94(18) . . ? C9 O1 C13 117.3(3) . . ? C20 O2 C24 118.4(2) . . ? C31 O3 C35 118.4(3) . . ? C42 O4 C46 117.1(3) . . ? N1 C1 C2 109.7(2) . . ? N1 C1 H1 110.8(18) . . ? C2 C1 H1 109.8(18) . . ? N1 C1 H2 110.2(15) . . ? C2 C1 H2 107.8(15) . . ? H1 C1 H2 109(2) . . ? N2 C2 C1 109.44(19) . . ? N2 C2 H3 110.4(15) . . ? C1 C2 H3 110.3(15) . . ? N2 C2 H4 109.1(16) . . ? C1 C2 H4 110.9(16) . . ? H3 C2 H4 107(2) . . ? N1 C3 C4 111.7(2) . . ? N1 C3 H5 104.0(16) . . ? C4 C3 H5 109.2(15) . . ? N1 C3 H6 107.7(17) . . ? C4 C3 H6 112.4(17) . . ? H5 C3 H6 111(2) . . ? N3 C4 C11 122.1(2) . . ? N3 C4 C3 117.4(2) . . ? C11 C4 C3 120.4(2) . . ? C6 C5 N3 122.4(3) . . ? C6 C5 H7 121.1(17) . . ? N3 C5 H7 116.5(17) . . ? C5 C6 C12 119.6(3) . . ? C5 C6 H8 118.1(17) . . ? C12 C6 H8 122.3(16) . . ? C8 C7 C12 121.2(3) . . ? C8 C7 H9 122(2) . . ? C12 C7 H9 117(2) . . ? C7 C8 C9 120.6(3) . . ? C7 C8 H10 118(2) . . ? C9 C8 H10 122(2) . . ? O1 C9 C10 125.3(3) . . ? O1 C9 C8 114.0(3) . . ? C10 C9 C8 120.7(3) . . ? C9 C10 C11 119.5(3) . . ? C9 C10 H11 120.0(19) . . ? C11 C10 H11 120.3(19) . . ? C10 C11 C4 122.3(2) . . ? C10 C11 C12 120.4(2) . . ? C4 C11 C12 117.3(2) . . ? C6 C12 C7 123.5(3) . . ? C6 C12 C11 118.9(2) . . ? C7 C12 C11 117.6(3) . . ? O1 C13 H12 113(2) . . ? O1 C13 H13 114(3) . . ? H12 C13 H13 108(3) . . ? O1 C13 H14 104(3) . . ? H12 C13 H14 108(3) . . ? H13 C13 H14 109(4) . . ? N1 C14 C15 114.2(2) . . ? N1 C14 H15 108.6(18) . . ? C15 C14 H15 106.7(18) . . ? N1 C14 H16 113.2(19) . . ? C15 C14 H16 110.4(19) . . ? H15 C14 H16 103(3) . . ? N4 C15 C22 122.0(2) . . ? N4 C15 C14 116.7(2) . . ? C22 C15 C14 121.2(2) . . ? C17 C16 N4 122.8(3) . . ? C17 C16 H17 121.9(16) . . ? N4 C16 H17 115.3(16) . . ? C16 C17 C23 119.1(3) . . ? C16 C17 H18 119.4(17) . . ? C23 C17 H18 121.5(17) . . ? C19 C18 C23 120.2(3) . . ? C19 C18 H19 121(2) . . ? C23 C18 H19 119(2) . . ? C18 C19 C20 121.2(3) . . ? C18 C19 H20 121.7(19) . . ? C20 C19 H20 117.0(19) . . ? O2 C20 C21 126.2(3) . . ? O2 C20 C19 113.6(2) . . ? C21 C20 C19 120.2(3) . . ? C20 C21 C22 119.7(3) . . ? C20 C21 H21 119.9(19) . . ? C22 C21 H21 120.4(19) . . ? C23 C22 C15 117.3(2) . . ? C23 C22 C21 119.4(2) . . ? C15 C22 C21 123.3(2) . . ? C17 C23 C22 118.9(2) . . ? C17 C23 C18 121.9(2) . . ? C22 C23 C18 119.2(2) . . ? O2 C24 H22 107(2) . . ? O2 C24 H23 114(2) . . ? H22 C24 H23 107(3) . . ? O2 C24 H24 107(2) . . ? H22 C24 H24 113(3) . . ? H23 C24 H24 110(3) . . ? N2 C25 C26 110.80(19) . . ? N2 C25 H25 110.3(15) . . ? C26 C25 H25 106.6(15) . . ? N2 C25 H26 109.9(15) . . ? C26 C25 H26 109.2(15) . . ? H25 C25 H26 110(2) . . ? N5 C26 C33 122.0(2) . . ? N5 C26 C25 116.6(2) . . ? C33 C26 C25 121.3(2) . . ? C28 C27 N5 122.0(2) . . ? C28 C27 H27 122.8(18) . . ? N5 C27 H27 115.2(18) . . ? C27 C28 C34 120.0(2) . . ? C27 C28 H28 117.5(19) . . ? C34 C28 H28 122.5(19) . . ? C30 C29 C34 120.8(3) . . ? C30 C29 H29 122(2) . . ? C34 C29 H29 117(2) . . ? C29 C30 C31 120.6(3) . . ? C29 C30 H30 122(2) . . ? C31 C30 H30 118(2) . . ? O3 C31 C32 125.0(3) . . ? O3 C31 C30 114.0(3) . . ? C32 C31 C30 121.0(3) . . ? C31 C32 C33 119.1(3) . . ? C31 C32 H31 122(2) . . ? C33 C32 H31 119(2) . . ? C32 C33 C26 122.8(2) . . ? C32 C33 C34 120.2(2) . . ? C26 C33 C34 117.0(2) . . ? C28 C34 C29 122.9(3) . . ? C28 C34 C33 119.0(2) . . ? C29 C34 C33 118.2(3) . . ? O3 C35 H32 109(2) . . ? O3 C35 H33 112(2) . . ? H32 C35 H33 109(3) . . ? O3 C35 H34 105(2) . . ? H32 C35 H34 111(3) . . ? H33 C35 H34 111(3) . . ? N2 C36 C37 116.0(2) . . ? N2 C36 H35 105.2(19) . . ? C37 C36 H35 111.8(19) . . ? N2 C36 H36 109.4(19) . . ? C37 C36 H36 103.9(19) . . ? 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Zn1 N1 C3 C4 36.0(2) . . . . ? C5 N3 C4 C11 -1.0(4) . . . . ? Zn1 N3 C4 C11 166.56(18) . . . . ? C5 N3 C4 C3 -177.3(2) . . . . ? Zn1 N3 C4 C3 -9.8(3) . . . . ? N1 C3 C4 N3 -19.6(3) . . . . ? N1 C3 C4 C11 164.0(2) . . . . ? C4 N3 C5 C6 1.1(4) . . . . ? Zn1 N3 C5 C6 -164.9(2) . . . . ? N3 C5 C6 C12 0.0(4) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -1.0(5) . . . . ? C13 O1 C9 C10 2.8(5) . . . . ? C13 O1 C9 C8 -177.0(3) . . . . ? C7 C8 C9 O1 -179.7(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.5(5) . . . . ? O1 C9 C10 C11 -179.9(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -0.1(5) . . . . ? C9 C10 C11 C4 178.0(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.2(4) . . . . ? N3 C4 C11 C10 -178.0(2) . . . . ? C3 C4 C11 C10 -1.8(4) . . . . ? N3 C4 C11 C12 -0.2(4) . . . . ? C3 C4 C11 C12 176.0(2) . . . . ? C5 C6 C12 C7 178.7(3) . . . . ? C5 C6 C12 C11 -1.3(4) . . . . ? C8 C7 C12 C6 -178.8(3) . . . . ? C8 C7 C12 C11 1.1(5) . . . . ? C10 C11 C12 C6 179.2(2) . . . . ? C4 C11 C12 C6 1.3(4) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -0.7(4) . . . . ? C4 C11 C12 C7 -178.6(3) . . . . ? C3 N1 C14 C15 138.9(2) . . . . ? C1 N1 C14 C15 -94.5(3) . . . . ? Zn1 N1 C14 C15 23.9(3) . . . . ? C16 N4 C15 C22 2.5(4) . . . . ? Zn1 N4 C15 C22 -163.86(18) . . . . ? C16 N4 C15 C14 -176.6(2) . . . . ? Zn1 N4 C15 C14 17.1(3) . . . . ? N1 C14 C15 N4 -28.3(3) . . . . ? N1 C14 C15 C22 152.6(2) . . . . ? C15 N4 C16 C17 -3.7(4) . . . . ? Zn1 N4 C16 C17 161.4(2) . . . . ? N4 C16 C17 C23 0.8(4) . . . . ? C23 C18 C19 C20 0.9(4) . . . . ? C24 O2 C20 C21 -3.6(5) . . . . ? C24 O2 C20 C19 177.1(3) . . . . ? C18 C19 C20 O2 177.0(3) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -2.4(4) . . . . ? O2 C20 C21 C22 -178.8(3) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.5(4) . . . . ? N4 C15 C22 C23 1.4(4) . . . . ? C14 C15 C22 C23 -179.6(2) . . . . ? N4 C15 C22 C21 179.8(2) . . . . ? C14 C15 C22 C21 -1.2(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 2.9(4) . . . . ? C20 C21 C22 C15 -175.5(2) . . . . ? C16 C17 C23 C22 3.2(4) . . . . ? C16 C17 C23 C18 -175.1(3) . . . . ? C15 C22 C23 C17 -4.2(3) . . . . ? C21 C22 C23 C17 177.3(2) . . . . ? C15 C22 C23 C18 174.1(2) . . . . ? C21 C22 C23 C18 -4.4(4) . . . . ? C19 C18 C23 C17 -179.3(3) . . . . ? C19 C18 C23 C22 2.5(4) . . . . ? C36 N2 C25 C26 -79.2(2) . . . . ? C2 N2 C25 C26 154.6(2) . . . . ? Zn1 N2 C25 C26 39.3(2) . . . . ? C27 N5 C26 C33 -1.8(4) . . . . ? Zn1 N5 C26 C33 174.16(18) . . . . ? C27 N5 C26 C25 -179.4(2) . . . . ? Zn1 N5 C26 C25 -3.5(3) . . . . ? N2 C25 C26 N5 -26.1(3) . . . . ? N2 C25 C26 C33 156.2(2) . . . . ? C26 N5 C27 C28 0.9(4) . . . . ? Zn1 N5 C27 C28 -174.61(19) . . . . ? N5 C27 C28 C34 0.1(4) . . . . ? C34 C29 C30 C31 0.0(6) . . . . ? C35 O3 C31 C32 0.8(5) . . . . ? C35 O3 C31 C30 -178.7(4) . . . . ? C29 C30 C31 O3 178.0(3) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -1.6(6) . . . . ? O3 C31 C32 C33 -178.4(3) . . . . ? C30 C31 C32 C33 1.0(5) . . . . ? C31 C32 C33 C26 -179.9(3) . . . . ? C31 C32 C33 C34 1.0(4) . . . . ? N5 C26 C33 C32 -177.6(2) . . . . ? C25 C26 C33 C32 0.0(4) . . . . ? N5 C26 C33 C34 1.5(4) . . . . ? C25 C26 C33 C34 179.1(2) . . . . ? 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O5 Cl1 O6 O7 -67.9(17) . . . . ? O10 Cl1 O7 O8 -121.2(10) . . . . ? O11 Cl1 O7 O8 61.7(11) . . . . ? O9 Cl1 O7 O8 -160.7(9) . . . . ? O12 Cl1 O7 O8 50.7(13) . . . . ? O5 Cl1 O7 O8 -50.8(9) . . . . ? O6 Cl1 O7 O8 138.8(9) . . . . ? O10 Cl1 O7 O6 100.1(6) . . . . ? O8 Cl1 O7 O6 -138.8(9) . . . . ? O11 Cl1 O7 O6 -77.1(6) . . . . ? O9 Cl1 O7 O6 60.5(4) . . . . ? O12 Cl1 O7 O6 -88.0(9) . . . . ? O5 Cl1 O7 O6 170.4(3) . . . . ? Cl1 O6 O7 O8 -42.4(9) . . . . ? O9 O6 O7 O8 -82.1(10) . . . . ? O9 O6 O7 Cl1 -39.7(3) . . . . ? O6 O7 O8 Cl1 37.7(7) . . . . ? O10 Cl1 O8 O7 72.8(10) . . . . ? O11 Cl1 O8 O7 -128.1(9) . . . . ? O9 Cl1 O8 O7 35.5(16) . . . . ? O12 Cl1 O8 O7 -148.7(8) . . . . ? O5 Cl1 O8 O7 129.0(9) . . . . ? O6 Cl1 O8 O7 -40.6(9) . . . . ? O8 Cl1 O9 O10 57.4(16) . . . . ? O7 Cl1 O9 O10 80.5(10) . . . . ? O11 Cl1 O9 O10 -140.6(9) . . . . ? O12 Cl1 O9 O10 -118.7(10) . . . . ? O5 Cl1 O9 O10 -29.0(10) . . . . ? O6 Cl1 O9 O10 142.5(10) . . . . ? O10 Cl1 O9 O6 -142.5(10) . . . . ? 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