# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Takanori Nishioka' _publ_contact_author_email nishioka@sci.osaka-cu.ac.jp _publ_section_title ; Shibata, Teppei; Ito, Satoru; Doe, Matsumi; Tanaka, Rika; Hashimoto, Hideki; Kinoshita, Isamu; Yano, Shigenobu; Nishioka, Takanori ; # Attachment '- Nibagi-rev1.cif' #TrackingRef '- Nibagi-rev1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 loop_ _publ_author_name T.Shibata S.Ito M.Doe R.Tanaka H.Hashimoto I.Kinoshita S.Yano ; T.Nishioka ; # Attachment '- NiBr2magi2.cif' #============================================================================== data___NiBr2magi2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 699749' #TrackingRef '- NiBr2magi2.cif' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C36 H48 Br2 N4 Ni O18 ' _chemical_formula_moiety 'C36 H48 Br2 N4 Ni O18 ' _chemical_formula_weight 1043.30 _chemical_melting_point ? _chemical_absolute_configuration rmad #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_Int_Tables_number 19 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2+X,1/2-Y,-Z 3 -X,1/2+Y,1/2-Z 4 1/2-X,-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.938(5) _cell_length_b 15.996(6) _cell_length_c 22.585(8) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 90.0000 _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 4674(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 10979 _cell_measurement_theta_min 4.0 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 193.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.482 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2136.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.202 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.321 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.577 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 36217 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.048 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_ambient_temperature 193.1 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 10593 _reflns_number_gt 7115 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0594 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1150 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 10593 _refine_ls_number_parameters 600 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[1.8000\s(Fo^2^)]/(4Fo^2^)' _refine_ls_shift/su_max 0.0041 _refine_diff_density_max 1.25 _refine_diff_density_min -1.05 _refine_ls_extinction_method 'Larson (1970) Crystallographic Computing eq. 22' _refine_ls_extinction_coef 220(31) _refine_ls_abs_structure_details 'Flack, H. D. (1983), Acta Cryst. A39, 876-881. 4739 Friedel Pairs' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.011(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; Br Br -0.290 2.459 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ni Ni 0.339 1.112 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br(1) Br 0.27141(5) 0.56044(4) 0.37992(3) 0.0626(2) Uani 1.00 1 d . . . Br(2) Br 0.51009(5) 0.71629(4) 0.27693(3) 0.05473(19) Uani 1.00 1 d . . . Ni(1) Ni 0.39042(5) 0.63561(4) 0.32574(3) 0.03559(17) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.3443(2) 0.38092(19) 0.27021(15) 0.0310(9) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.4500(2) 0.5362(2) 0.17142(17) 0.0425(11) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.5864(3) 0.4879(2) 0.1202(2) 0.0571(13) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.3670(2) 0.4004(2) 0.09223(17) 0.0463(12) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O 0.3446(3) 0.5280(3) 0.0522(2) 0.0751(17) Uani 1.00 1 d . . . O(6) O 0.1699(2) 0.3513(2) 0.14507(17) 0.0464(11) Uani 1.00 1 d . . . O(7) O 0.2122(3) 0.2379(2) 0.0916(2) 0.0710(15) Uani 1.00 1 d . . . O(8) O 0.1970(2) 0.2961(2) 0.33095(18) 0.0494(12) Uani 1.00 1 d . . . O(9) O 0.0333(3) 0.3423(2) 0.3200(2) 0.0578(14) Uani 1.00 1 d . . . O(10) O 0.2527(2) 0.7532(2) 0.17628(16) 0.0375(10) Uani 1.00 1 d . . . O(11) O 0.0860(3) 0.6073(2) 0.25581(19) 0.0504(12) Uani 1.00 1 d . . . O(12) O -0.0200(3) 0.6896(3) 0.3067(2) 0.0852(18) Uani 1.00 1 d . . . O(13) O -0.0206(2) 0.6373(2) 0.14608(17) 0.0442(10) Uani 1.00 1 d . . . O(14) O -0.0289(4) 0.4985(3) 0.1445(4) 0.143(2) Uani 1.00 1 d . . . O(15) O 0.1321(2) 0.6435(2) 0.05145(17) 0.0485(11) Uani 1.00 1 d . . . O(16) O 0.0703(4) 0.7514(3) -0.0001(2) 0.0703(16) Uani 1.00 1 d . . . O(17) O 0.2398(3) 0.8419(2) 0.07063(17) 0.0481(12) Uani 1.00 1 d . . . O(18) O 0.3218(5) 0.8730(4) -0.0121(2) 0.115(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.4749(3) 0.4744(2) 0.29040(19) 0.0326(11) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.5744(3) 0.5320(2) 0.3529(2) 0.0443(14) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.2326(3) 0.7486(2) 0.2771(2) 0.0381(12) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.2829(3) 0.7880(2) 0.3630(2) 0.0457(14) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.4834(3) 0.5434(2) 0.3247(2) 0.0321(13) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.5593(4) 0.4216(3) 0.2973(2) 0.0429(16) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.6204(4) 0.4583(3) 0.3361(2) 0.0466(17) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.6150(6) 0.5907(4) 0.3967(3) 0.083(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.3870(4) 0.4581(3) 0.2520(2) 0.0343(14) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.4193(4) 0.4518(3) 0.1879(2) 0.0359(15) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.3283(4) 0.4268(3) 0.1493(2) 0.0377(15) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.2686(3) 0.3527(3) 0.1746(2) 0.0359(14) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.2492(3) 0.3644(3) 0.2404(2) 0.0314(13) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.2072(4) 0.2862(3) 0.2682(2) 0.0443(16) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.5351(4) 0.5454(3) 0.1364(2) 0.0469(18) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.5501(5) 0.6357(3) 0.1216(3) 0.063(2) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.3736(5) 0.4573(4) 0.0471(2) 0.060(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.4228(5) 0.4183(4) -0.0054(2) 0.073(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.1530(4) 0.2908(4) 0.1032(3) 0.056(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.0508(5) 0.3063(5) 0.0749(3) 0.080(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.1057(5) 0.3261(3) 0.3517(2) 0.0461(17) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.1106(5) 0.3377(4) 0.4165(2) 0.070(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.2978(4) 0.7269(3) 0.3228(2) 0.0362(14) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.1780(4) 0.8200(3) 0.2905(3) 0.0502(18) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.2092(4) 0.8438(3) 0.3439(3) 0.0536(19) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.3377(5) 0.7920(4) 0.4189(2) 0.069(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.2219(3) 0.7004(3) 0.2231(2) 0.0410(15) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.1099(4) 0.6737(3) 0.2145(2) 0.0384(15) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.0915(3) 0.6376(3) 0.1529(2) 0.0411(15) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.1344(4) 0.6918(3) 0.1058(2) 0.0397(15) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.2496(3) 0.7106(3) 0.1206(2) 0.0413(15) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.3023(4) 0.7670(3) 0.0767(2) 0.0484(18) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.0155(5) 0.6227(4) 0.2978(3) 0.058(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C -0.0110(5) 0.5456(4) 0.3318(3) 0.084(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C -0.0714(5) 0.5632(4) 0.1464(3) 0.066(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C -0.1841(4) 0.5770(4) 0.1514(3) 0.075(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.0934(4) 0.6789(4) 0.0020(2) 0.0478(18) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.0888(5) 0.6195(5) -0.0469(3) 0.080(2) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.2547(6) 0.8885(4) 0.0231(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.1795(5) 0.9587(4) 0.0194(2) 0.069(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.5709 0.3699 0.2778 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.6847 0.4374 0.3501 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.6571 0.6331 0.3767 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.6575 0.5607 0.4256 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.5571 0.6179 0.4170 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.3345 0.5034 0.2569 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.4782 0.4119 0.1831 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.2808 0.4756 0.1440 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.3069 0.2994 0.1672 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.2000 0.4117 0.2469 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.1387 0.2733 0.2509 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.2540 0.2387 0.2597 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.5114 0.6497 0.0856 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . 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H(32) H 0.1198 0.5796 0.1499 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.0937 0.7446 0.1018 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.2888 0.6569 0.1237 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.3725 0.7816 0.0907 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.3085 0.7384 0.0380 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H -0.0699 0.5173 0.3133 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H -0.0290 0.5612 0.3725 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.0487 0.5079 0.3323 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H -0.2041 0.5791 0.1933 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H -0.2208 0.5311 0.1318 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H -0.2021 0.6300 0.1323 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.1538 0.6213 -0.0693 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.0313 0.6343 -0.0731 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.0782 0.5631 -0.0313 0.096 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.1178 0.9403 -0.0022 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.2110 1.0061 -0.0013 0.083 Uiso 1.00 1 c R . . 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C(8) H(9) 1.000 no . . C(9) H(10) 1.000 no . . C(10) H(11) 0.990 no . . C(10) H(12) 0.990 no . . C(12) H(13) 0.980 no . . C(12) H(14) 0.980 no . . C(12) H(15) 0.980 no . . C(14) H(16) 0.980 no . . C(14) H(17) 0.980 no . . C(14) H(18) 0.980 no . . C(16) H(19) 0.980 no . . C(16) H(20) 0.980 no . . C(16) H(21) 0.980 no . . C(18) H(22) 0.980 no . . C(18) H(23) 0.980 no . . C(18) H(24) 0.980 no . . C(20) H(25) 0.950 no . . C(21) H(26) 0.950 no . . C(22) H(27) 0.980 no . . C(22) H(28) 0.980 no . . C(22) H(29) 0.980 no . . C(23) H(30) 1.000 no . . C(24) H(31) 1.000 no . . C(25) H(32) 1.000 no . . C(26) H(33) 1.000 no . . C(27) H(34) 1.000 no . . C(28) H(35) 0.990 no . . C(28) H(36) 0.990 no . . C(30) H(37) 0.980 no . . C(30) H(38) 0.980 no . . C(30) H(39) 0.980 no . . C(32) H(40) 0.980 no . . C(32) H(41) 0.980 no . . C(32) H(42) 0.980 no . . C(34) H(43) 0.980 no . . C(34) H(44) 0.980 no . . C(34) H(45) 0.980 no . . C(36) H(46) 0.980 no . . C(36) H(47) 0.980 no . . C(36) H(48) 0.980 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 Br(1) Ni(1) Br(2) 176.27(4) yes . . . Br(1) Ni(1) C(1) 91.40(15) yes . . . Br(1) Ni(1) C(19) 89.88(15) yes . . . Br(2) Ni(1) C(1) 90.20(14) yes . . . Br(2) Ni(1) C(19) 88.67(15) yes . . . C(1) Ni(1) C(19) 177.3(2) yes . . . C(5) O(1) C(9) 111.2(3) yes . . . C(6) O(2) C(11) 118.1(4) yes . . . C(7) O(4) C(13) 119.5(4) yes . . . C(8) O(6) C(15) 118.2(4) yes . . . C(10) O(8) C(17) 117.5(4) yes . . . C(23) O(10) C(27) 111.5(3) yes . . . C(24) O(11) C(29) 117.9(4) yes . . . C(25) O(13) C(31) 118.9(4) yes . . . C(26) O(15) C(33) 119.0(4) yes . . . C(28) O(17) C(35) 117.4(4) yes . . . C(1) N(1) C(2) 111.6(4) yes . . . C(1) N(1) C(5) 123.5(3) yes . . . C(2) N(1) C(5) 125.0(4) yes . . . C(1) N(2) C(3) 111.3(4) yes . . . C(1) N(2) C(4) 123.0(4) yes . . . C(3) N(2) C(4) 125.6(5) yes . . . C(19) N(3) C(20) 110.9(4) yes . . . C(19) N(3) C(23) 123.7(4) yes . . . C(20) N(3) C(23) 125.3(4) yes . . . C(19) N(4) C(21) 110.9(4) yes . . . C(19) N(4) C(22) 123.4(4) yes . . . C(21) N(4) C(22) 125.7(5) yes . . . Ni(1) C(1) N(1) 126.0(3) yes . . . Ni(1) C(1) N(2) 130.5(3) yes . . . N(1) C(1) N(2) 103.3(3) yes . . . N(1) C(2) C(3) 106.0(4) yes . . . N(2) C(3) C(2) 107.8(4) yes . . . O(1) C(5) N(1) 106.8(3) yes . . . O(1) C(5) C(6) 109.1(3) yes . . . N(1) C(5) C(6) 111.6(4) yes . . . O(2) C(6) C(5) 105.0(3) yes . . . O(2) C(6) C(7) 108.0(4) yes . . . C(5) C(6) C(7) 110.8(4) yes . . . O(4) C(7) C(6) 108.7(4) yes . . . O(4) C(7) C(8) 106.4(4) yes . . . C(6) C(7) C(8) 112.4(4) yes . . . O(6) C(8) C(7) 106.7(3) yes . . . O(6) C(8) C(9) 108.0(3) yes . . . C(7) C(8) C(9) 110.8(4) yes . . . O(1) C(9) C(8) 110.0(3) yes . . . O(1) C(9) C(10) 105.6(3) yes . . . C(8) C(9) C(10) 111.5(4) yes . . . O(8) C(10) C(9) 110.8(4) yes . . . O(2) C(11) O(3) 122.9(5) yes . . . O(2) C(11) C(12) 109.8(4) yes . . . O(3) C(11) C(12) 127.2(5) yes . . . O(4) C(13) O(5) 122.4(5) yes . . . O(4) C(13) C(14) 110.1(6) yes . . . O(5) C(13) C(14) 127.5(6) yes . . . O(6) C(15) O(7) 124.1(5) yes . . . O(6) C(15) C(16) 108.7(5) yes . . . O(7) C(15) C(16) 127.2(6) yes . . . O(8) C(17) O(9) 123.1(5) yes . . . O(8) C(17) C(18) 110.4(5) yes . . . O(9) C(17) C(18) 126.5(6) yes . . . Ni(1) C(19) N(3) 127.5(3) yes . . . Ni(1) C(19) N(4) 128.8(4) yes . . . N(3) C(19) N(4) 103.6(4) yes . . . N(3) C(20) C(21) 106.4(5) yes . . . N(4) C(21) C(20) 108.1(5) yes . . . O(10) C(23) N(3) 106.6(3) yes . . . O(10) C(23) C(24) 110.0(4) yes . . . N(3) C(23) C(24) 110.4(4) yes . . . O(11) C(24) C(23) 109.1(4) yes . . . O(11) C(24) C(25) 106.1(3) yes . . . C(23) C(24) C(25) 111.8(4) yes . . . O(13) C(25) C(24) 104.6(4) yes . . . O(13) C(25) C(26) 107.4(4) yes . . . C(24) C(25) C(26) 112.1(4) yes . . . O(15) C(26) C(25) 106.8(4) yes . . . O(15) C(26) C(27) 107.8(4) yes . . . C(25) C(26) C(27) 108.6(4) yes . . . O(10) C(27) C(26) 107.9(4) yes . . . O(10) C(27) C(28) 106.3(4) yes . . . C(26) C(27) C(28) 114.1(4) yes . . . O(17) C(28) C(27) 107.7(4) yes . . . O(11) C(29) O(12) 123.5(6) yes . . . O(11) C(29) C(30) 111.7(5) yes . . . O(12) C(29) C(30) 124.8(6) yes . . . O(13) C(31) O(14) 123.0(6) yes . . . O(13) C(31) C(32) 110.3(5) yes . . . O(14) C(31) C(32) 126.6(6) yes . . . O(15) C(33) O(16) 122.1(5) yes . . . O(15) C(33) C(34) 111.6(5) yes . . . O(16) C(33) C(34) 126.2(6) yes . . . O(17) C(35) O(18) 121.9(6) yes . . . O(17) C(35) C(36) 112.0(5) yes . . . O(18) C(35) C(36) 126.1(6) yes . . . N(1) C(2) H(1) 127.0 no . . . C(3) C(2) H(1) 126.9 no . . . N(2) C(3) H(2) 126.1 no . . . C(2) C(3) H(2) 126.1 no . . . N(2) C(4) H(3) 109.4 no . . . N(2) C(4) H(4) 109.8 no . . . N(2) C(4) H(5) 109.2 no . . . H(3) C(4) H(4) 109.5 no . . . H(3) C(4) H(5) 109.5 no . . . H(4) C(4) H(5) 109.5 no . . . O(1) C(5) H(6) 109.6 no . . . N(1) C(5) H(6) 109.6 no . . . C(6) C(5) H(6) 110.0 no . . . O(2) C(6) H(7) 110.8 no . . . C(5) C(6) H(7) 111.0 no . . . C(7) C(6) H(7) 111.1 no . . . O(4) C(7) H(8) 109.5 no . . . C(6) C(7) H(8) 109.8 no . . . C(8) C(7) H(8) 109.9 no . . . O(6) C(8) H(9) 110.3 no . . . C(7) C(8) H(9) 110.4 no . . . C(9) C(8) H(9) 110.5 no . . . O(1) C(9) H(10) 109.8 no . . . C(8) C(9) H(10) 110.0 no . . . C(10) C(9) H(10) 109.8 no . . . O(8) C(10) H(11) 109.3 no . . . O(8) C(10) H(12) 109.5 no . . . C(9) C(10) H(11) 109.4 no . . . C(9) C(10) H(12) 109.7 no . . . H(11) C(10) H(12) 108.1 no . . . C(11) C(12) H(13) 109.9 no . . . C(11) C(12) H(14) 109.1 no . . . C(11) C(12) H(15) 109.4 no . . . H(13) C(12) H(14) 109.5 no . . . H(13) C(12) H(15) 109.5 no . . . H(14) C(12) H(15) 109.5 no . . . C(13) C(14) H(16) 109.1 no . . . C(13) C(14) H(17) 109.6 no . . . C(13) C(14) H(18) 109.7 no . . . H(16) C(14) H(17) 109.5 no . . . H(16) C(14) H(18) 109.5 no . . . H(17) C(14) H(18) 109.5 no . . . C(15) C(16) H(19) 109.4 no . . . C(15) C(16) H(20) 109.3 no . . . C(15) C(16) H(21) 109.7 no . . . H(19) C(16) H(20) 109.5 no . . . H(19) C(16) H(21) 109.5 no . . . H(20) C(16) H(21) 109.5 no . . . C(17) C(18) H(22) 109.4 no . . . C(17) C(18) H(23) 109.5 no . . . C(17) C(18) H(24) 109.5 no . . . H(22) C(18) H(23) 109.5 no . . . H(22) C(18) H(24) 109.5 no . . . H(23) C(18) H(24) 109.5 no . . . N(3) C(20) H(25) 127.0 no . . . C(21) C(20) H(25) 126.6 no . . . N(4) C(21) H(26) 125.7 no . . . C(20) C(21) H(26) 126.2 no . . . N(4) C(22) H(27) 109.5 no . . . N(4) C(22) H(28) 109.4 no . . . N(4) C(22) H(29) 109.5 no . . . H(27) C(22) H(28) 109.5 no . . . H(27) C(22) H(29) 109.5 no . . . H(28) C(22) H(29) 109.5 no . . . O(10) C(23) H(30) 109.9 no . . . N(3) C(23) H(30) 110.0 no . . . C(24) C(23) H(30) 110.0 no . . . O(11) C(24) H(31) 109.9 no . . . C(23) C(24) H(31) 109.9 no . . . C(25) C(24) H(31) 109.9 no . . . O(13) C(25) H(32) 110.7 no . . . C(24) C(25) H(32) 110.9 no . . . C(26) C(25) H(32) 110.9 no . . . O(15) C(26) H(33) 111.2 no . . . C(25) C(26) H(33) 111.2 no . . . C(27) C(26) H(33) 111.1 no . . . O(10) C(27) H(34) 109.4 no . . . C(26) C(27) H(34) 109.5 no . . . C(28) C(27) H(34) 109.4 no . . . O(17) C(28) H(35) 110.3 no . . . O(17) C(28) H(36) 110.1 no . . . C(27) C(28) H(35) 110.3 no . . . C(27) C(28) H(36) 110.0 no . . . H(35) C(28) H(36) 108.5 no . . . C(29) C(30) H(37) 109.8 no . . . C(29) C(30) H(38) 109.1 no . . . C(29) C(30) H(39) 109.5 no . . . H(37) C(30) H(38) 109.5 no . . . H(37) C(30) H(39) 109.5 no . . . H(38) C(30) H(39) 109.5 no . . . C(31) C(32) H(40) 109.8 no . . . C(31) C(32) H(41) 109.3 no . . . C(31) C(32) H(42) 109.2 no . . . H(40) C(32) H(41) 109.5 no . . . H(40) C(32) H(42) 109.5 no . . . H(41) C(32) H(42) 109.5 no . . . C(33) C(34) H(43) 109.7 no . . . C(33) C(34) H(44) 109.3 no . . . C(33) C(34) H(45) 109.4 no . . . H(43) C(34) H(44) 109.5 no . . . H(43) C(34) H(45) 109.5 no . . . H(44) C(34) H(45) 109.5 no . . . C(35) C(36) H(46) 109.5 no . . . C(35) C(36) H(47) 109.8 no . . . C(35) C(36) H(48) 109.1 no . . . H(46) C(36) H(47) 109.5 no . . . H(46) C(36) H(48) 109.5 no . . . H(47) C(36) H(48) 109.5 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 Br(1) Ni(1) C(1) N(1) 76.4(4) ? . . . . Br(1) Ni(1) C(1) N(2) -108.9(4) ? . . . . Br(1) Ni(1) C(19) N(3) -98.8(4) ? . . . . Br(1) Ni(1) C(19) N(4) 84.6(4) ? . . . . Br(2) Ni(1) C(1) N(1) -107.0(4) ? . . . . Br(2) Ni(1) C(1) N(2) 67.7(4) ? . . . . Br(2) Ni(1) C(19) N(3) 84.6(4) ? . . . . Br(2) Ni(1) C(19) N(4) -92.0(4) ? . . . . C(5) O(1) C(9) C(8) 65.4(4) ? . . . . C(5) O(1) C(9) C(10) -174.2(3) ? . . . . C(9) O(1) C(5) N(1) 172.3(3) ? . . . . C(9) O(1) C(5) C(6) -66.9(4) ? . . . . C(6) O(2) C(11) O(3) -2.0(8) ? . . . . C(6) O(2) C(11) C(12) 176.7(4) ? . . . . C(11) O(2) C(6) C(5) 139.7(4) ? . . . . C(11) O(2) C(6) C(7) -102.1(5) ? . . . . C(7) O(4) C(13) O(5) -3.1(9) ? . . . . C(7) O(4) C(13) C(14) 175.5(4) ? . . . . C(13) O(4) C(7) C(6) -93.3(5) ? . . . . C(13) O(4) C(7) C(8) 145.5(4) ? . . . . C(8) O(6) C(15) O(7) 3.5(8) ? . . . . C(8) O(6) C(15) C(16) -174.7(4) ? . . . . C(15) O(6) C(8) C(7) 106.1(5) ? . . . . C(15) O(6) C(8) C(9) -134.8(4) ? . . . . C(10) O(8) C(17) O(9) 2.0(7) ? . . . . C(10) O(8) C(17) C(18) -176.3(4) ? . . . . C(17) O(8) C(10) C(9) 90.1(5) ? . . . . C(23) O(10) C(27) C(26) 67.5(4) ? . . . . C(23) O(10) C(27) C(28) -169.6(4) ? . . . . C(27) O(10) C(23) N(3) 177.4(3) ? . . . . C(27) O(10) C(23) C(24) -62.9(4) ? . . . . C(24) O(11) C(29) O(12) -8.2(9) ? . . . . C(24) O(11) C(29) C(30) 172.6(5) ? . . . . C(29) O(11) C(24) C(23) 115.0(5) ? . . . . C(29) O(11) C(24) C(25) -124.4(5) ? . . . . C(25) O(13) C(31) O(14) -9.8(11) ? . . . . C(25) O(13) C(31) C(32) 168.3(5) ? . . . . C(31) O(13) C(25) C(24) -109.2(5) ? . . . . C(31) O(13) C(25) C(26) 131.5(5) ? . . . . C(26) O(15) C(33) O(16) 7.4(8) ? . . . . C(26) O(15) C(33) C(34) -175.1(4) ? . . . . C(33) O(15) C(26) C(25) 132.2(4) ? . . . . C(33) O(15) C(26) C(27) -111.3(5) ? . . . . C(28) O(17) C(35) O(18) -4.7(9) ? . . . . C(28) O(17) C(35) C(36) 174.7(5) ? . . . . C(35) O(17) C(28) C(27) -161.2(5) ? . . . . C(1) N(1) C(2) C(3) -0.0(5) ? . . . . C(2) N(1) C(1) Ni(1) 175.8(3) ? . . . . C(2) N(1) C(1) N(2) -0.1(4) ? . . . . C(1) N(1) C(5) O(1) -121.6(4) ? . . . . C(1) N(1) C(5) C(6) 119.2(5) ? . . . . C(5) N(1) C(1) Ni(1) -5.0(6) ? . . . . C(5) N(1) C(1) N(2) 179.1(4) ? . . . . C(2) N(1) C(5) O(1) 57.5(6) ? . . . . C(2) N(1) C(5) C(6) -61.7(6) ? . . . . C(5) N(1) C(2) C(3) -179.2(4) ? . . . . C(1) N(2) C(3) C(2) -0.3(5) ? . . . . C(3) N(2) C(1) Ni(1) -175.4(4) ? . . . . C(3) N(2) C(1) N(1) 0.2(5) ? . . . . C(4) N(2) C(1) Ni(1) 6.3(8) ? . . . . C(4) N(2) C(1) N(1) -178.1(5) ? . . . . C(4) N(2) C(3) C(2) 178.0(5) ? . . . . C(19) N(3) C(20) C(21) 0.7(6) ? . . . . C(20) N(3) C(19) Ni(1) -178.8(3) ? . . . . C(20) N(3) C(19) N(4) -1.5(5) ? . . . . C(19) N(3) C(23) O(10) -118.5(4) ? . . . . C(19) N(3) C(23) C(24) 122.1(4) ? . . . . C(23) N(3) C(19) Ni(1) 2.8(7) ? . . . . C(23) N(3) C(19) N(4) -179.9(3) ? . . . . C(20) N(3) C(23) O(10) 63.3(6) ? . . . . C(20) N(3) C(23) C(24) -56.1(6) ? . . . . C(23) N(3) C(20) C(21) 179.0(4) ? . . . . C(19) N(4) C(21) C(20) -1.5(6) ? . . . . C(21) N(4) C(19) Ni(1) 179.0(4) ? . . . . C(21) N(4) C(19) N(3) 1.8(5) ? . . . . C(22) N(4) C(19) Ni(1) -1.6(8) ? . . . . C(22) N(4) C(19) N(3) -178.8(5) ? . . . . C(22) N(4) C(21) C(20) 179.2(5) ? . . . . N(1) C(2) C(3) N(2) 0.2(5) ? . . . . O(1) C(5) C(6) O(2) 173.3(3) ? . . . . O(1) C(5) C(6) C(7) 57.0(5) ? . . . . N(1) C(5) C(6) O(2) -69.0(4) ? . . . . N(1) C(5) C(6) C(7) 174.8(3) ? . . . . O(2) C(6) C(7) O(4) 80.4(4) ? . . . . O(2) C(6) C(7) C(8) -162.1(4) ? . . . . C(5) C(6) C(7) O(4) -165.2(3) ? . . . . C(5) C(6) C(7) C(8) -47.7(5) ? . . . . O(4) C(7) C(8) O(6) -78.0(4) ? . . . . O(4) C(7) C(8) C(9) 164.7(3) ? . . . . C(6) C(7) C(8) O(6) 163.2(4) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) 45.9(5) ? . . . . O(6) C(8) C(9) O(1) -169.8(3) ? . . . . O(6) C(8) C(9) C(10) 73.3(4) ? . . . . C(7) C(8) C(9) O(1) -53.3(5) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -170.1(4) ? . . . . O(1) C(9) C(10) O(8) 56.0(4) ? . . . . C(8) C(9) C(10) O(8) 175.5(3) ? . . . . N(3) C(20) C(21) N(4) 0.5(6) ? . . . . O(10) C(23) C(24) O(11) 168.8(3) ? . . . . O(10) C(23) C(24) C(25) 51.7(5) ? . . . . N(3) C(23) C(24) O(11) -73.9(4) ? . . . . N(3) C(23) C(24) C(25) 169.1(4) ? . . . . O(11) C(24) C(25) O(13) 76.5(4) ? . . . . O(11) C(24) C(25) C(26) -167.4(4) ? . . . . C(23) C(24) C(25) O(13) -164.6(3) ? . . . . C(23) C(24) C(25) C(26) -48.6(5) ? . . . . O(13) C(25) C(26) O(15) -77.4(4) ? . . . . O(13) C(25) C(26) C(27) 166.6(4) ? . . . . C(24) C(25) C(26) O(15) 168.2(3) ? . . . . C(24) C(25) C(26) C(27) 52.2(5) ? . . . . O(15) C(26) C(27) O(10) -176.1(3) ? . . . . O(15) C(26) C(27) C(28) 66.0(5) ? . . . . C(25) C(26) C(27) O(10) -60.7(5) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(28) -178.7(4) ? . . . . O(10) C(27) C(28) O(17) -65.5(5) ? . . . . C(26) C(27) C(28) O(17) 53.4(5) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Br(2) O(1) 3.408(3) ? . 3_655 O(1) Br(2) 3.408(3) ? . 3_645 O(3) C(22) 3.401(8) ? . 3_645 O(3) C(32) 3.368(7) ? . 1_655 O(3) C(36) 3.481(8) ? . 2_565 O(6) O(12) 3.412(6) ? . 3_545 O(7) O(12) 3.472(6) ? . 3_545 O(7) C(4) 3.258(8) ? . 3_645 O(8) O(13) 3.453(5) ? . 3_545 O(8) C(32) 3.531(7) ? . 3_545 O(9) O(13) 3.370(5) ? . 3_545 O(9) C(24) 3.364(6) ? . 3_545 O(12) O(6) 3.412(6) ? . 3_555 O(12) O(7) 3.472(6) ? . 3_555 O(12) C(10) 3.335(7) ? . 3_555 O(12) C(15) 3.120(8) ? . 3_555 O(12) C(16) 3.287(9) ? . 3_555 O(13) O(8) 3.453(5) ? . 3_555 O(13) O(9) 3.370(5) ? . 3_555 O(13) C(17) 3.214(6) ? . 3_555 O(14) C(21) 3.411(7) ? . 3_545 O(16) C(12) 3.295(8) ? . 2_465 O(16) C(18) 3.309(8) ? . 3_555 O(17) C(3) 3.342(6) ? . 3_655 O(18) C(31) 3.485(9) ? . 2_565 O(18) C(32) 3.247(10) ? . 2_565 C(3) O(17) 3.342(6) ? . 3_645 C(4) O(7) 3.258(8) ? . 3_655 C(10) O(12) 3.335(7) ? . 3_545 C(12) O(16) 3.295(8) ? . 2_565 C(15) O(12) 3.120(8) ? . 3_545 C(16) O(12) 3.287(9) ? . 3_545 C(17) O(13) 3.214(6) ? . 3_545 C(18) O(16) 3.309(8) ? . 3_545 C(21) O(14) 3.411(7) ? . 3_555 C(22) O(3) 3.401(8) ? . 3_655 C(24) O(9) 3.364(6) ? . 3_555 C(31) O(18) 3.485(9) ? . 2_465 C(32) O(3) 3.368(7) ? . 1_455 C(32) O(8) 3.531(7) ? . 3_555 C(32) O(18) 3.247(10) ? . 2_465 C(36) O(3) 3.481(8) ? . 2_465 Br(1) H(17) 2.798 ? . 4_565 Br(1) H(43) 3.272 ? . 4_565 Br(1) H(45) 3.423 ? . 4_565 Br(2) H(1) 2.943 ? . 3_655 Br(2) H(7) 3.260 ? . 3_655 Br(2) H(9) 2.995 ? . 3_655 Br(2) H(12) 3.183 ? . 3_655 O(3) H(26) 3.345 ? . 3_645 O(3) H(28) 2.635 ? . 3_645 O(3) H(40) 3.493 ? . 1_655 O(3) H(41) 2.601 ? . 1_655 O(3) H(42) 3.567 ? . 1_655 O(3) H(46) 2.930 ? . 2_565 O(3) H(47) 3.134 ? . 2_565 O(5) H(23) 3.340 ? . 4_564 O(5) H(24) 3.434 ? . 4_564 O(7) H(3) 2.487 ? . 3_645 O(7) H(4) 3.321 ? . 3_645 O(7) H(5) 3.554 ? . 3_645 O(7) H(27) 3.220 ? . 4_564 O(8) H(14) 3.550 ? . 3_645 O(8) H(40) 3.515 ? . 3_545 O(8) H(42) 2.784 ? . 3_545 O(8) H(43) 3.249 ? . 4_565 O(9) H(25) 2.858 ? . 3_545 O(9) H(31) 2.471 ? . 3_545 O(9) H(33) 2.874 ? . 3_545 O(10) H(1) 3.125 ? . 3_655 O(10) H(2) 3.113 ? . 3_655 O(12) H(11) 2.418 ? . 3_555 O(12) H(12) 3.469 ? . 3_555 O(12) H(19) 2.601 ? . 3_555 O(13) H(11) 3.532 ? . 3_555 O(13) H(22) 3.146 ? . 3_555 O(14) H(25) 3.398 ? . 3_545 O(14) H(26) 2.664 ? . 3_545 O(16) H(13) 2.610 ? . 2_465 O(16) H(14) 3.146 ? . 2_465 O(16) H(22) 2.556 ? . 3_555 O(16) H(23) 3.211 ? . 3_555 O(16) H(35) 3.318 ? . 2_465 O(16) H(36) 3.497 ? . 2_465 O(17) H(2) 2.547 ? . 3_655 O(18) H(4) 3.592 ? . 3_655 O(18) H(14) 3.473 ? . 2_465 O(18) H(22) 3.046 ? . 4_564 O(18) H(41) 3.157 ? . 2_565 O(18) H(42) 2.731 ? . 2_565 O(18) H(44) 3.327 ? . 2_565 N(1) H(44) 3.539 ? . 4_565 N(2) H(44) 3.426 ? . 4_565 N(3) H(1) 3.430 ? . 3_655 C(2) H(35) 3.492 ? . 3_645 C(2) H(44) 3.277 ? . 4_565 C(3) H(35) 3.276 ? . 3_645 C(3) H(44) 3.201 ? . 4_565 C(4) H(47) 3.533 ? . 3_645 C(4) H(48) 3.584 ? . 3_645 C(10) H(40) 3.424 ? . 3_545 C(10) H(42) 3.360 ? . 3_545 C(11) H(41) 3.167 ? . 1_655 C(11) H(46) 3.223 ? . 2_565 C(12) H(41) 3.411 ? . 1_655 C(12) H(42) 3.216 ? . 1_655 C(12) H(46) 3.086 ? . 2_565 C(14) H(23) 3.496 ? . 4_564 C(14) H(38) 3.099 ? . 4_564 C(14) H(46) 3.393 ? . 2_565 C(15) H(3) 3.551 ? . 3_645 C(16) H(18) 3.575 ? . 2_455 C(17) H(31) 3.200 ? . 3_545 C(17) H(33) 3.075 ? . 3_545 C(17) H(42) 3.395 ? . 3_545 C(18) H(33) 3.062 ? . 3_545 C(18) H(36) 3.179 ? . 4_565 C(18) H(43) 3.135 ? . 4_565 C(20) H(19) 3.484 ? . 3_555 C(21) H(19) 3.182 ? . 3_555 C(21) H(41) 3.050 ? . 3_555 C(22) H(16) 3.581 ? . 3_655 C(22) H(20) 3.214 ? . 4_565 C(26) H(22) 3.377 ? . 3_555 C(28) H(2) 3.191 ? . 3_655 C(28) H(22) 3.585 ? . 4_564 C(28) H(44) 3.358 ? . 2_565 C(29) H(11) 3.316 ? . 3_555 C(29) H(19) 3.424 ? . 3_555 C(30) H(17) 3.229 ? . 4_565 C(30) H(48) 3.313 ? . 3_545 C(31) H(26) 3.132 ? . 3_545 C(32) H(12) 3.395 ? . 3_555 C(32) H(14) 2.842 ? . 1_455 C(32) H(26) 2.993 ? . 3_545 C(33) H(13) 3.543 ? . 2_465 C(33) H(22) 3.218 ? . 3_555 C(33) H(24) 3.379 ? . 4_564 C(33) H(35) 3.598 ? . 2_465 C(34) H(24) 3.057 ? . 4_564 C(34) H(35) 3.363 ? . 2_465 C(35) H(2) 3.070 ? . 3_655 C(35) H(4) 3.198 ? . 3_655 C(35) H(14) 3.594 ? . 2_465 C(35) H(42) 3.565 ? . 2_565 C(36) H(2) 3.447 ? . 3_655 C(36) H(4) 2.941 ? . 3_655 C(36) H(14) 3.546 ? . 2_465 C(36) H(16) 3.003 ? . 2_465 C(36) H(23) 3.594 ? . 3_555 C(36) H(38) 3.527 ? . 3_555 H(1) Br(2) 2.943 ? . 3_645 H(1) O(10) 3.125 ? . 3_645 H(1) N(3) 3.430 ? . 3_645 H(1) H(35) 3.370 ? . 3_645 H(2) O(10) 3.113 ? . 3_645 H(2) O(17) 2.547 ? . 3_645 H(2) C(28) 3.191 ? . 3_645 H(2) C(35) 3.070 ? . 3_645 H(2) C(36) 3.447 ? . 3_645 H(2) H(35) 2.923 ? . 3_645 H(2) H(37) 3.523 ? . 1_655 H(2) H(44) 3.482 ? . 4_565 H(2) H(48) 2.929 ? . 3_645 H(3) O(7) 2.487 ? . 3_655 H(3) C(15) 3.551 ? . 3_655 H(3) H(9) 2.877 ? . 3_655 H(4) O(7) 3.321 ? . 3_655 H(4) O(18) 3.592 ? . 3_645 H(4) C(35) 3.198 ? . 3_645 H(4) C(36) 2.941 ? . 3_645 H(4) H(47) 2.565 ? . 3_645 H(4) H(48) 2.746 ? . 3_645 H(5) O(7) 3.554 ? . 3_655 H(5) H(20) 3.360 ? . 4_565 H(5) H(45) 3.579 ? . 4_565 H(7) Br(2) 3.260 ? . 3_645 H(7) H(28) 3.580 ? . 3_645 H(7) H(29) 3.531 ? . 3_645 H(9) Br(2) 2.995 ? . 3_645 H(9) H(3) 2.877 ? . 3_645 H(11) O(12) 2.418 ? . 3_545 H(11) O(13) 3.532 ? . 3_545 H(11) C(29) 3.316 ? . 3_545 H(11) H(31) 2.803 ? . 3_545 H(11) H(40) 3.457 ? . 3_545 H(11) H(42) 3.589 ? . 3_545 H(12) Br(2) 3.183 ? . 3_645 H(12) O(12) 3.469 ? . 3_545 H(12) C(32) 3.395 ? . 3_545 H(12) H(14) 3.560 ? . 3_645 H(12) H(40) 2.838 ? . 3_545 H(12) H(42) 3.069 ? . 3_545 H(13) O(16) 2.610 ? . 2_565 H(13) C(33) 3.543 ? . 2_565 H(13) H(44) 3.476 ? . 2_565 H(13) H(46) 2.744 ? . 2_565 H(14) O(8) 3.550 ? . 3_655 H(14) O(16) 3.146 ? . 2_565 H(14) O(18) 3.473 ? . 2_565 H(14) C(32) 2.842 ? . 1_655 H(14) C(35) 3.594 ? . 2_565 H(14) C(36) 3.546 ? . 2_565 H(14) H(12) 3.560 ? . 3_655 H(14) H(40) 3.038 ? . 1_655 H(14) H(41) 2.753 ? . 1_655 H(14) H(42) 2.300 ? . 1_655 H(14) H(46) 2.904 ? . 2_565 H(16) C(22) 3.581 ? . 3_645 H(16) C(36) 3.003 ? . 2_565 H(16) H(20) 3.558 ? . 2_555 H(16) H(23) 3.491 ? . 4_564 H(16) H(28) 2.881 ? . 3_645 H(16) H(29) 3.484 ? . 3_645 H(16) H(38) 2.840 ? . 4_564 H(16) H(46) 2.636 ? . 2_565 H(16) H(47) 2.963 ? . 2_565 H(16) H(48) 2.906 ? . 2_565 H(17) Br(1) 2.798 ? . 4_564 H(17) C(30) 3.229 ? . 4_564 H(17) H(23) 2.865 ? . 4_564 H(17) H(24) 3.515 ? . 4_564 H(17) H(38) 2.598 ? . 4_564 H(17) H(39) 3.035 ? . 4_564 H(17) H(46) 3.555 ? . 2_565 H(18) C(16) 3.575 ? . 2_555 H(18) H(19) 3.180 ? . 2_555 H(18) H(20) 3.050 ? . 2_555 H(18) H(27) 3.439 ? . 4_564 H(18) H(29) 3.496 ? . 3_645 H(18) H(38) 3.414 ? . 4_564 H(19) O(12) 2.601 ? . 3_545 H(19) C(20) 3.484 ? . 3_545 H(19) C(21) 3.182 ? . 3_545 H(19) C(29) 3.424 ? . 3_545 H(19) H(18) 3.180 ? . 2_455 H(19) H(26) 3.125 ? . 3_545 H(19) H(38) 3.526 ? . 3_545 H(20) C(22) 3.214 ? . 4_564 H(20) H(5) 3.360 ? . 4_564 H(20) H(16) 3.558 ? . 2_455 H(20) H(18) 3.050 ? . 2_455 H(20) H(27) 2.818 ? . 4_564 H(20) H(28) 3.459 ? . 4_564 H(20) H(29) 2.879 ? . 4_564 H(21) H(26) 3.180 ? . 3_545 H(22) O(13) 3.146 ? . 3_545 H(22) O(16) 2.556 ? . 3_545 H(22) O(18) 3.046 ? . 4_565 H(22) C(26) 3.377 ? . 3_545 H(22) C(28) 3.585 ? . 4_565 H(22) C(33) 3.218 ? . 3_545 H(22) H(33) 2.578 ? . 3_545 H(22) H(36) 2.697 ? . 4_565 H(22) H(42) 3.301 ? . 3_545 H(23) O(5) 3.340 ? . 4_565 H(23) O(16) 3.211 ? . 3_545 H(23) C(14) 3.496 ? . 4_565 H(23) C(36) 3.594 ? . 3_545 H(23) H(16) 3.491 ? . 4_565 H(23) H(17) 2.865 ? . 4_565 H(23) H(33) 3.122 ? . 3_545 H(23) H(36) 3.560 ? . 4_565 H(23) H(46) 3.045 ? . 3_545 H(23) H(48) 3.280 ? . 3_545 H(24) O(5) 3.434 ? . 4_565 H(24) C(33) 3.379 ? . 4_565 H(24) C(34) 3.057 ? . 4_565 H(24) H(17) 3.515 ? . 4_565 H(24) H(36) 2.852 ? . 4_565 H(24) H(43) 2.176 ? . 4_565 H(24) H(45) 3.523 ? . 4_565 H(25) O(9) 2.858 ? . 3_555 H(25) O(14) 3.398 ? . 3_555 H(25) H(37) 3.351 ? . 3_555 H(26) O(3) 3.345 ? . 3_655 H(26) O(14) 2.664 ? . 3_555 H(26) C(31) 3.132 ? . 3_555 H(26) C(32) 2.993 ? . 3_555 H(26) H(19) 3.125 ? . 3_555 H(26) H(21) 3.180 ? . 3_555 H(26) H(40) 3.289 ? . 3_555 H(26) H(41) 2.283 ? . 3_555 H(27) O(7) 3.220 ? . 4_565 H(27) H(18) 3.439 ? . 4_565 H(27) H(20) 2.818 ? . 4_565 H(28) O(3) 2.635 ? . 3_655 H(28) H(7) 3.580 ? . 3_655 H(28) H(16) 2.881 ? . 3_655 H(28) H(20) 3.459 ? . 4_565 H(28) H(41) 3.598 ? . 3_555 H(28) H(47) 2.852 ? . 4_575 H(29) H(7) 3.531 ? . 3_655 H(29) H(16) 3.484 ? . 3_655 H(29) H(18) 3.496 ? . 3_655 H(29) H(20) 2.879 ? . 4_565 H(31) O(9) 2.471 ? . 3_555 H(31) C(17) 3.200 ? . 3_555 H(31) H(11) 2.803 ? . 3_555 H(33) O(9) 2.874 ? . 3_555 H(33) C(17) 3.075 ? . 3_555 H(33) C(18) 3.062 ? . 3_555 H(33) H(22) 2.578 ? . 3_555 H(33) H(23) 3.122 ? . 3_555 H(35) O(16) 3.318 ? . 2_565 H(35) C(2) 3.492 ? . 3_655 H(35) C(3) 3.276 ? . 3_655 H(35) C(33) 3.598 ? . 2_565 H(35) C(34) 3.363 ? . 2_565 H(35) H(1) 3.370 ? . 3_655 H(35) H(2) 2.923 ? . 3_655 H(35) H(44) 2.487 ? . 2_565 H(36) O(16) 3.497 ? . 2_565 H(36) C(18) 3.179 ? . 4_564 H(36) H(22) 2.697 ? . 4_564 H(36) H(23) 3.560 ? . 4_564 H(36) H(24) 2.852 ? . 4_564 H(37) H(2) 3.523 ? . 1_455 H(37) H(25) 3.351 ? . 3_545 H(37) H(48) 3.170 ? . 3_545 H(38) C(14) 3.099 ? . 4_565 H(38) C(36) 3.527 ? . 3_545 H(38) H(16) 2.840 ? . 4_565 H(38) H(17) 2.598 ? . 4_565 H(38) H(18) 3.414 ? . 4_565 H(38) H(19) 3.526 ? . 3_555 H(38) H(48) 2.663 ? . 3_545 H(39) H(17) 3.035 ? . 4_565 H(40) O(3) 3.493 ? . 1_455 H(40) O(8) 3.515 ? . 3_555 H(40) C(10) 3.424 ? . 3_555 H(40) H(11) 3.457 ? . 3_555 H(40) H(12) 2.838 ? . 3_555 H(40) H(14) 3.038 ? . 1_455 H(40) H(26) 3.289 ? . 3_545 H(41) O(3) 2.601 ? . 1_455 H(41) O(18) 3.157 ? . 2_465 H(41) C(11) 3.167 ? . 1_455 H(41) C(12) 3.411 ? . 1_455 H(41) C(21) 3.050 ? . 3_545 H(41) H(14) 2.753 ? . 1_455 H(41) H(26) 2.283 ? . 3_545 H(41) H(28) 3.598 ? . 3_545 H(41) H(47) 3.136 ? . 2_465 H(42) O(3) 3.567 ? . 1_455 H(42) O(8) 2.784 ? . 3_555 H(42) O(18) 2.731 ? . 2_465 H(42) C(10) 3.360 ? . 3_555 H(42) C(12) 3.216 ? . 1_455 H(42) C(17) 3.395 ? . 3_555 H(42) C(35) 3.565 ? . 2_465 H(42) H(11) 3.589 ? . 3_555 H(42) H(12) 3.069 ? . 3_555 H(42) H(14) 2.300 ? . 1_455 H(42) H(22) 3.301 ? . 3_555 H(43) Br(1) 3.272 ? . 4_564 H(43) O(8) 3.249 ? . 4_564 H(43) C(18) 3.135 ? . 4_564 H(43) H(24) 2.176 ? . 4_564 H(44) O(18) 3.327 ? . 2_465 H(44) N(1) 3.539 ? . 4_564 H(44) N(2) 3.426 ? . 4_564 H(44) C(2) 3.277 ? . 4_564 H(44) C(3) 3.201 ? . 4_564 H(44) C(28) 3.358 ? . 2_465 H(44) H(2) 3.482 ? . 4_564 H(44) H(13) 3.476 ? . 2_465 H(44) H(35) 2.487 ? . 2_465 H(45) Br(1) 3.423 ? . 4_564 H(45) H(5) 3.579 ? . 4_564 H(45) H(24) 3.523 ? . 4_564 H(46) O(3) 2.930 ? . 2_465 H(46) C(11) 3.223 ? . 2_465 H(46) C(12) 3.086 ? . 2_465 H(46) C(14) 3.393 ? . 2_465 H(46) H(13) 2.744 ? . 2_465 H(46) H(14) 2.904 ? . 2_465 H(46) H(16) 2.636 ? . 2_465 H(46) H(17) 3.555 ? . 2_465 H(46) H(23) 3.045 ? . 3_555 H(47) O(3) 3.134 ? . 2_465 H(47) C(4) 3.533 ? . 3_655 H(47) H(4) 2.565 ? . 3_655 H(47) H(16) 2.963 ? . 2_465 H(47) H(28) 2.852 ? . 4_574 H(47) H(41) 3.136 ? . 2_565 H(48) C(4) 3.584 ? . 3_655 H(48) C(30) 3.313 ? . 3_555 H(48) H(2) 2.929 ? . 3_655 H(48) H(4) 2.746 ? . 3_655 H(48) H(16) 2.906 ? . 2_465 H(48) H(23) 3.280 ? . 3_555 H(48) H(37) 3.170 ? . 3_555 H(48) H(38) 2.663 ? . 3_555 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # data_NiBzBr _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 806683' #TrackingRef '- Nibagi-rev1.cif' # CHEMICAL DATA _chemical_formula_moiety '(C48 H56 Br2 N4 Ni O18), 0.5(C7 H8)' _chemical_formula_sum 'C51.50 H60 Br2 N4 Ni O18' _chemical_formula_weight 1241.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P212121 _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab ' _symmetry_Int_Tables_number 19 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 20.9010(6) _cell_length_b 23.3218(8) _cell_length_c 23.7857(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11594.3(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 7031 _cell_measurement_theta_min 4.0112 _cell_measurement_theta_max 27.4835 _exptl_crystal_preparation 'mounted on a glass fiber with epoxy resin and placed in N2 stream at 153(2) K' _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.423 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5112 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.785 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5355 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6639 _exptl_absorpt_process_details '(Jacobson, 1998)' _exptl_special_details ? # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_radiation_type MoK_a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator 'Graphite Monochromator' _diffrn_radiation_detector CCD _diffrn_measurement_method '_w or _f' _diffrn_measurement_device 'Mercury CCD (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku/MSC Mercury CCD' _diffrn_measurement_device_details 'AFC7: Eulerian 3-circle' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.32 _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_source_power 12.0000 _diffrn_source_voltage 60.0000 _diffrn_source_current 200.0000 _diffrn_reflns_number 88560 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0281 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0408 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_reduction_process 'Lp corrections applied' _diffrn_reflns_theta_min 4.01 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _diffrn_measurement_details ; scan: Number of images: 900 Slice: -80.0000 - 100.0000 Image width: 0.2000 Exp time: 5.0000 Rotation axis: Phi Omega: 0.0000 Chi: 0.0000 Phi: 0.0000 XTD: 55.2092 2theta: 24.8033 scan: Number of images: 300 Slice: -15.0000 - 45.0000 Image width: 0.2000 Exp time: 5.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 90.0000 Phi: 0.0000 XTD: 55.2092 2theta: 24.8033 scan: Number of images: 300 Slice: -15.0000 - 45.0000 Image width: 0.2000 Exp time: 5.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 90.0000 Phi: 90.0000 XTD: 55.2092 2theta: 24.8033 scan: Number of images: 300 Slice: -15.0000 - 45.0000 Image width: 0.2000 Exp time: 5.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 90.0000 Phi: 180.0000 XTD: 55.2092 2theta: 24.8033 scan: Number of images: 300 Slice: -15.0000 - 45.0000 Image width: 0.2000 Exp time: 5.0000 Rotation axis: Omega Omega: 0.0000 Chi: 90.0000 Phi: 270.0000 XTD: 55.2092 2theta: 24.8033 ; # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Atoms 032, O84, O41, C111 were restrained using SIMU command. ; _reflns_number_total 25831 _reflns_number_gt 24566 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[_s^2^(Fo^2^)+(0.0503P)^2^+6.6714P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 25831 _refine_ls_number_parameters 1570 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0524 _refine_ls_R_factor_gt 0.0494 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1191 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1167 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.131 _refine_ls_restrained_S_all 1.131 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.008(5) _chemical_absolute_configuration rmad _refine_diff_density_max 1.179 _refine_diff_density_min -1.002 _refine_diff_density_rms 0.063 _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku, 2001)' _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SIR97 (Altomare et al., 1999)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material SHELXL97 # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.018978(19) 0.21023(2) 0.25727(2) 0.03301(10) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.04022(2) 0.224670(17) 0.162882(17) 0.04362(9) Uani 1 1 d . . . Br2 Br -0.000412(18) 0.19553(2) 0.352015(17) 0.04611(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.00882(15) 0.13077(15) 0.24137(15) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.05596(13) 0.09395(12) 0.22578(13) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.03105(17) 0.04095(16) 0.20933(17) 0.0371(8) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.0545 0.0087 0.1961 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.03232(17) 0.04460(17) 0.21586(17) 0.0382(8) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.0627 0.0154 0.2082 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.04525(13) 0.09918(13) 0.23597(14) 0.0341(6) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.12253(14) 0.10963(16) 0.22560(15) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1273 0.1503 0.2381 0.038 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.14477(11) 0.10385(11) 0.16935(11) 0.0362(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.20739(17) 0.12777(17) 0.16339(18) 0.0401(8) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2076 0.1676 0.1791 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.25338(16) 0.09041(17) 0.19725(18) 0.0391(8) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2543 0.0506 0.1815 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.23292(16) 0.08904(17) 0.25777(17) 0.0395(8) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.2389 0.1277 0.2752 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.16328(15) 0.07055(16) 0.26297(16) 0.0343(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1581 0.0295 0.2517 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2226(2) 0.1301(2) 0.1015(2) 0.0516(10) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.1883 0.1509 0.0813 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H9 H 0.2633 0.1509 0.0956 0.062 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.22789(14) 0.07322(15) 0.07993(14) 0.0539(8) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2821(2) 0.0579(3) 0.0541(2) 0.0597(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.32541(19) 0.0902(2) 0.0466(2) 0.0932(15) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2807(3) -0.0042(3) 0.0382(3) 0.0741(16) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3064 -0.0102 0.0042 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H11 H 0.2364 -0.0159 0.0309 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H12 H 0.2983 -0.0272 0.0690 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.31601(12) 0.11616(14) 0.19316(15) 0.0537(8) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3647(2) 0.0824(3) 0.1768(2) 0.0610(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.35863(17) 0.0328(2) 0.1668(2) 0.0849(13) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.4254(2) 0.1159(4) 0.1723(3) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4620 0.0900 0.1762 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H14 H 0.4269 0.1448 0.2023 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H15 H 0.4272 0.1350 0.1357 0.113 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.27055(13) 0.04712(13) 0.28733(13) 0.0479(7) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3077(2) 0.0655(3) 0.3292(2) 0.0641(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3132(2) 0.1139(2) 0.3433(2) 0.0976(16) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.3423(4) 0.0146(4) 0.3554(4) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3624 0.0266 0.3907 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H17 H 0.3752 0.0008 0.3294 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H18 H 0.3115 -0.0162 0.3628 0.139 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.14468(13) 0.07868(12) 0.32039(11) 0.0409(6) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1094(2) 0.03597(19) 0.34424(19) 0.0457(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09321(15) -0.00614(14) 0.32050(15) 0.0533(8) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.0950(3) 0.0513(3) 0.4048(2) 0.0667(14) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0698 0.0206 0.4221 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20 H 0.0707 0.0872 0.4061 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H21 H 0.1353 0.0560 0.4255 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.10891(17) 0.1198(2) 0.2506(2) 0.0496(10) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.1051 0.1464 0.2829 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H23 H -0.1351 0.0868 0.2630 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.14392(19) 0.15034(19) 0.2033(2) 0.0516(11) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.2022(2) 0.1749(3) 0.2148(3) 0.0784(19) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.2193 0.1724 0.2518 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.2363(3) 0.2030(3) 0.1740(5) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.2762 0.2202 0.1831 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.2141(4) 0.2065(3) 0.1220(5) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . H26 H -0.2385 0.2257 0.0940 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1558(3) 0.1825(3) 0.1078(3) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . H27 H -0.1399 0.1854 0.0704 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1203(2) 0.1538(2) 0.1493(3) 0.0613(13) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.0803 0.1368 0.1402 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.03271(16) 0.29032(17) 0.26880(17) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.00341(15) 0.33519(13) 0.25018(18) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.02576(18) 0.38710(18) 0.2615(2) 0.0546(12) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0103 0.4242 0.2522 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.08047(19) 0.3743(2) 0.2885(2) 0.0595(13) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.1111 0.4010 0.3022 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.08412(14) 0.31542(16) 0.29260(15) 0.0437(8) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.06302(17) 0.32822(17) 0.21993(19) 0.0426(9) Uani 1 1 d . . . H31 H -0.0747 0.2867 0.2183 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O10 O -0.05291(12) 0.34943(13) 0.16490(14) 0.0492(7) Uani 1 1 d . . . C29 C -0.1056(2) 0.3358(2) 0.1294(2) 0.0525(11) Uani 1 1 d . . . H32 H -0.1139 0.2935 0.1307 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.16429(18) 0.3679(2) 0.15059(19) 0.0460(9) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.1575 0.4102 0.1463 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.17750(17) 0.35394(17) 0.21152(18) 0.0399(8) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.1929 0.3135 0.2150 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.11769(16) 0.36243(16) 0.24647(18) 0.0383(8) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.1063 0.4040 0.2478 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.0836(3) 0.3529(3) 0.0697(2) 0.0701(15) Uani 1 1 d . . . H36 H -0.0938 0.3936 0.0621 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H37 H -0.0369 0.3472 0.0654 0.084 Uiso 1 1 calc R . . O11 O -0.1179(2) 0.3164(2) 0.03248(19) 0.0791(11) Uani 1 1 d . . . C34 C -0.0924(3) 0.3098(4) -0.0190(3) 0.0881(19) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0412(3) 0.3304(4) -0.0304(3) 0.130(2) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.1326(4) 0.2734(4) -0.0559(4) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.1495 0.2966 -0.0869 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H39 H -0.1683 0.2575 -0.0341 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H40 H -0.1067 0.2420 -0.0711 0.126 Uiso 1 1 calc R . . O13 O -0.21940(14) 0.35059(15) 0.11865(14) 0.0542(8) Uani 1 1 d . . . C36 C -0.2466(2) 0.3901(3) 0.0851(2) 0.0665(14) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.2279(2) 0.4386(2) 0.0807(2) 0.1022(17) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.3034(3) 0.3638(3) 0.0551(3) 0.0797(18) Uani 1 1 d . . . H41 H -0.3303 0.3436 0.0824 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H42 H -0.2882 0.3367 0.0266 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H43 H -0.3284 0.3942 0.0369 0.096 Uiso 1 1 calc R . . O15 O -0.22557(12) 0.39296(12) 0.23218(13) 0.0425(6) Uani 1 1 d . . . C38 C -0.27600(19) 0.3704(2) 0.2610(2) 0.0494(10) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.28379(17) 0.32070(16) 0.2681(2) 0.0772(12) Uani 1 1 d . . . C39 C -0.3187(3) 0.4168(2) 0.2815(3) 0.0723(16) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.3631 0.4074 0.2723 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H45 H -0.3068 0.4530 0.2635 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H46 H -0.3142 0.4205 0.3224 0.087 Uiso 1 1 calc R . . O17 O -0.12843(13) 0.34142(12) 0.30229(13) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . . C40 C -0.1138(2) 0.3761(2) 0.3451(2) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.09556(18) 0.42486(15) 0.33923(16) 0.0654(9) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.1208(4) 0.3461(3) 0.3988(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . H47 H -0.1124 0.3728 0.4297 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H48 H -0.0902 0.3143 0.4005 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H49 H -0.1644 0.3311 0.4021 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.13754(16) 0.2842(2) 0.31718(18) 0.0478(10) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.1224 0.2460 0.3294 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H51 H 0.1525 0.3050 0.3510 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.19378(17) 0.27652(17) 0.27680(17) 0.0389(8) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.1922(2) 0.2933(2) 0.2212(2) 0.0504(10) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.1545 0.3097 0.2058 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2465(2) 0.2862(2) 0.1877(2) 0.0583(11) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.2455 0.2976 0.1494 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.3009(2) 0.2630(2) 0.2096(2) 0.0607(13) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.3378 0.2589 0.1867 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.3024(2) 0.2457(2) 0.2642(3) 0.0637(13) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.3404 0.2294 0.2791 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.24928(19) 0.2517(2) 0.2980(2) 0.0475(10) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.2506 0.2389 0.3359 0.057 Uiso 1 1 calc R . . Ni2 Ni 0.19063(2) 0.37139(2) 0.51395(2) 0.04044(11) Uani 1 1 d . . . Br3 Br 0.14102(3) 0.41854(2) 0.58827(2) 0.06267(14) Uani 1 1 d . . . Br4 Br 0.24310(2) 0.32945(2) 0.438552(19) 0.04992(11) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.24155(17) 0.33045(17) 0.56624(17) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.21954(15) 0.28908(15) 0.60155(15) 0.0437(8) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.2680(2) 0.2686(2) 0.6363(2) 0.0507(10) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.2643 0.2400 0.6646 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.3210(2) 0.29740(19) 0.6219(2) 0.0507(10) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.3623 0.2929 0.6379 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.30414(15) 0.33493(15) 0.57928(15) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.15396(19) 0.2700(2) 0.60246(18) 0.0467(9) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.1287 0.2930 0.5748 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.13032(14) 0.28067(13) 0.65722(13) 0.0487(7) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.0634(2) 0.2671(2) 0.6607(2) 0.0587(12) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.0405 0.2864 0.6290 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.05668(19) 0.2035(2) 0.6543(2) 0.0556(11) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.0810 0.1832 0.6845 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.08014(18) 0.1848(2) 0.5966(2) 0.0515(11) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.0514 0.2007 0.5669 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.14849(19) 0.2070(2) 0.58775(19) 0.0485(10) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.1794 0.1840 0.6106 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.0382(3) 0.2903(3) 0.7155(3) 0.0761(16) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.0493 0.3315 0.7189 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H65 H -0.0089 0.2867 0.7165 0.091 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.06511(19) 0.2597(2) 0.76059(18) 0.0799(12) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.0253(4) 0.2390(4) 0.8003(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0313(3) 0.2448(4) 0.7987(4) 0.162(3) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.0595(6) 0.2056(6) 0.8425(4) 0.153(4) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.0294 0.1926 0.8714 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H67 H 0.0926 0.2295 0.8599 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H68 H 0.0795 0.1723 0.8246 0.184 Uiso 1 1 calc R . . O22 O -0.01054(15) 0.18821(18) 0.6566(2) 0.0763(11) Uani 1 1 d . . . C60 C -0.0270(3) 0.1473(3) 0.6939(4) 0.093(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0091(3) 0.1253(3) 0.7257(3) 0.1119(19) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.0975(3) 0.1333(4) 0.6865(5) 0.131(4) Uani 1 1 d . . . H69 H -0.1023 0.1026 0.6588 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H70 H -0.1204 0.1675 0.6735 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H71 H -0.1154 0.1209 0.7226 0.157 Uiso 1 1 calc R . . O24 O 0.07932(14) 0.12345(15) 0.59427(16) 0.0563(8) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.0406(2) 0.0974(2) 0.5564(2) 0.0602(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0112(3) 0.1235(2) 0.5223(2) 0.0998(16) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.0401(3) 0.0344(2) 0.5644(3) 0.0715(15) Uani 1 1 d . . . H72 H -0.0024 0.0222 0.5772 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H73 H 0.0721 0.0238 0.5926 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H74 H 0.0501 0.0155 0.5287 0.086 Uiso 1 1 calc R . . O26 O 0.16298(17) 0.20150(19) 0.52896(16) 0.0683(10) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.2098(4) 0.1666(3) 0.5140(4) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2375(3) 0.1378(3) 0.5470(4) 0.143(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.2183(5) 0.1681(3) 0.4511(4) 0.144(5) Uani 1 1 d . . . H75 H 0.2424 0.2026 0.4406 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H76 H 0.1763 0.1689 0.4329 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H77 H 0.2419 0.1340 0.4390 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.3491(2) 0.3749(2) 0.55330(19) 0.0492(10) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.3335 0.3853 0.5153 0.059 Uiso 0.62(2) 1 calc PR A 1 H79 H 0.3912 0.3560 0.5490 0.059 Uiso 0.62(2) 1 calc PR A 1 H80 H 0.3329 0.3845 0.5154 0.059 Uiso 0.38(2) 1 calc PR A 2 H81 H 0.3904 0.3548 0.5483 0.059 Uiso 0.38(2) 1 calc PR A 2 C67 C 0.3569(6) 0.4289(4) 0.5882(4) 0.038(4) Uani 0.62(2) 1 d P A 1 C68 C 0.3101(5) 0.4526(4) 0.6212(5) 0.041(2) Uani 0.62(2) 1 d P A 1 H82 H 0.2693 0.4349 0.6231 0.049 Uiso 0.62(2) 1 calc PR A 1 C69 C 0.3215(6) 0.5017(6) 0.6516(6) 0.056(4) Uani 0.62(2) 1 d P A 1 H83 H 0.2869 0.5202 0.6700 0.068 Uiso 0.62(2) 1 calc PR A 1 C70 C 0.3795(7) 0.5237(6) 0.6559(7) 0.072(4) Uani 0.62(2) 1 d P A 1 H84 H 0.3866 0.5563 0.6790 0.087 Uiso 0.62(2) 1 calc PR A 1 C71 C 0.4307(5) 0.4991(5) 0.6265(7) 0.080(4) Uani 0.62(2) 1 d P A 1 H85 H 0.4725 0.5151 0.6280 0.096 Uiso 0.62(2) 1 calc PR A 1 C72 C 0.4175(5) 0.4504(5) 0.5952(5) 0.060(3) Uani 0.62(2) 1 d P A 1 H86 H 0.4521 0.4310 0.5778 0.071 Uiso 0.62(2) 1 calc PR A 1 C73 C 0.13398(19) 0.41112(19) 0.46512(17) 0.0430(9) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.13733(17) 0.46735(16) 0.45122(16) 0.0482(8) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.0824(2) 0.4839(2) 0.42233(18) 0.0495(10) Uani 1 1 d . . . H87 H 0.0728 0.5214 0.4091 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.04572(19) 0.4374(2) 0.41658(18) 0.0455(9) Uani 1 1 d . . . H88 H 0.0054 0.4352 0.3983 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.07859(14) 0.39249(16) 0.44297(14) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.1803(4) 0.5026(5) 0.4731(5) 0.033(2) Uani 0.51 1 d P B 1 H89 H 0.2091 0.4787 0.4972 0.040 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 O28 O 0.1519(3) 0.5451(3) 0.5092(3) 0.0428(15) Uani 0.51 1 d P B 1 C77 C 0.1980(5) 0.5690(5) 0.5467(6) 0.059(3) Uani 0.51 1 d P B 1 H90 H 0.2186 0.5389 0.5705 0.071 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 C78 C 0.2464(7) 0.5995(7) 0.5096(8) 0.058(4) Uani 0.51 1 d P B 1 H91 H 0.2257 0.6340 0.4925 0.069 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 C79 C 0.2757(5) 0.5616(5) 0.4611(7) 0.056(3) Uani 0.51 1 d P B 1 H92 H 0.3048 0.5323 0.4781 0.067 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 C80 C 0.2226(8) 0.5305(10) 0.4281(7) 0.043(4) Uani 0.51 1 d P B 1 H93 H 0.1973 0.5584 0.4052 0.052 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 C81 C 0.1644(7) 0.6127(6) 0.5817(6) 0.080(3) Uani 0.51 1 d P B 1 H94 H 0.1464 0.6433 0.5576 0.096 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 H95 H 0.1945 0.6304 0.6088 0.096 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 O29 O 0.1115(5) 0.5814(5) 0.6124(4) 0.092(2) Uani 0.51 1 d P B 1 C82 C 0.1208(5) 0.5587(5) 0.6650(4) 0.119(3) Uani 0.51 1 d P B 1 O30 O 0.1766(5) 0.5576(7) 0.6827(6) 0.136(4) Uani 0.51 1 d P B 1 C83 C 0.0665(9) 0.5254(9) 0.6843(8) 0.119(3) Uani 0.51 1 d P B 1 H96 H 0.0811 0.4875 0.6967 0.143 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 H97 H 0.0358 0.5209 0.6535 0.143 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 H98 H 0.0459 0.5452 0.7158 0.143 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 O31 O 0.3018(4) 0.6178(4) 0.5415(4) 0.079(2) Uani 0.51 1 d P B 1 O32 O 0.2826(18) 0.7070(15) 0.519(2) 0.142(9) Uani 0.51 1 d PU B 1 C84 C 0.3186(7) 0.6738(7) 0.5421(7) 0.094(3) Uani 0.51 1 d PU B 1 C85 C 0.3814(7) 0.6789(10) 0.5715(9) 0.128(6) Uani 0.51 1 d P B 1 H99 H 0.4161 0.6707 0.5449 0.154 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 H100 H 0.3832 0.6515 0.6026 0.154 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 H101 H 0.3863 0.7179 0.5861 0.154 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 O33 O 0.3116(3) 0.5971(4) 0.4251(4) 0.0611(19) Uani 0.51 1 d P B 1 C86 C 0.3730(6) 0.5953(8) 0.4283(10) 0.089(4) Uani 0.39 1 d P B 1 O34 O 0.4025(5) 0.5575(6) 0.4531(8) 0.117(4) Uani 0.39 1 d P B 1 C87 C 0.4035(8) 0.6419(11) 0.3997(14) 0.126(6) Uani 0.39 1 d P B 1 H102 H 0.4377 0.6575 0.4235 0.151 Uiso 0.39 1 d P C 1 H103 H 0.3721 0.6718 0.3918 0.151 Uiso 0.39 1 d P D 1 H104 H 0.4219 0.6277 0.3644 0.151 Uiso 0.39 1 d P E 1 O35 O 0.2498(6) 0.4892(6) 0.3939(5) 0.045(2) Uani 0.51 1 d P B 1 C88 C 0.2200(10) 0.4772(9) 0.3442(5) 0.040(2) Uani 0.51 1 d P B 1 O36 O 0.1725(17) 0.5000(15) 0.3291(9) 0.060(5) Uani 0.51 1 d P B 1 C89 C 0.2554(12) 0.4333(9) 0.3103(9) 0.058(3) Uani 0.51 1 d P B 1 H105 H 0.2248 0.4111 0.2879 0.069 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 H106 H 0.2786 0.4076 0.3357 0.069 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 H107 H 0.2857 0.4526 0.2853 0.069 Uiso 0.51 1 calc PR B 1 C90 C 0.05595(19) 0.3333(2) 0.44774(18) 0.0463(9) Uani 1 1 d . . . H108 H 0.0932 0.3083 0.4554 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H109 H 0.0378 0.3216 0.4111 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.00635(17) 0.32317(19) 0.49258(16) 0.0416(8) Uani 1 1 d . . . C92 C -0.0226(2) 0.2697(2) 0.49540(19) 0.0517(10) Uani 1 1 d . . . H110 H -0.0096 0.2404 0.4701 0.062 Uiso 1 1 calc R B . C93 C -0.0701(2) 0.2585(3) 0.5346(2) 0.0595(13) Uani 1 1 d . . . H111 H -0.0895 0.2217 0.5359 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.0894(2) 0.3005(3) 0.5717(2) 0.0605(13) Uani 1 1 d . . . H112 H -0.1223 0.2930 0.5982 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C95 C -0.0603(2) 0.3534(3) 0.5698(2) 0.0658(14) Uani 1 1 d . . . H113 H -0.0732 0.3823 0.5956 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C96 C -0.0117(2) 0.3658(2) 0.53039(19) 0.0509(10) Uani 1 1 d . . . H114 H 0.0083 0.4023 0.5297 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.3619(9) 0.4307(5) 0.5843(9) 0.074(13) Uani 0.38(2) 1 d PG A 2 C98 C 0.3252(12) 0.4481(8) 0.6299(7) 0.086(11) Uani 0.38(2) 1 d PG A 2 H115 H 0.2941 0.4230 0.6454 0.103 Uiso 0.38(2) 1 calc PR A 2 C99 C 0.3341(12) 0.5023(9) 0.6530(7) 0.112(17) Uani 0.38(2) 1 d PG A 2 H116 H 0.3090 0.5142 0.6842 0.135 Uiso 0.38(2) 1 calc PR A 2 C100 C 0.3797(9) 0.5391(7) 0.6304(11) 0.089(10) Uani 0.38(2) 1 d PG A 2 H117 H 0.3857 0.5761 0.6461 0.107 Uiso 0.38(2) 1 calc PR A 2 C101 C 0.4164(8) 0.5217(7) 0.5848(15) 0.109(11) Uani 0.38(2) 1 d PG A 2 H118 H 0.4475 0.5468 0.5693 0.131 Uiso 0.38(2) 1 calc PR A 2 C102 C 0.4075(8) 0.4675(7) 0.5617(12) 0.083(9) Uani 0.38(2) 1 d PG A 2 H119 H 0.4326 0.4556 0.5305 0.100 Uiso 0.38(2) 1 calc PR A 2 C103 C 0.2026(5) 0.5027(6) 0.4601(6) 0.041(3) Uani 0.49 1 d P B 2 H120 H 0.2340 0.4783 0.4809 0.049 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 O37 O 0.1814(4) 0.5485(4) 0.4960(3) 0.0509(18) Uani 0.49 1 d P B 2 C104 C 0.2361(12) 0.5735(8) 0.5209(10) 0.082(7) Uani 0.49 1 d P B 2 H121 H 0.2622 0.5433 0.5401 0.099 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 C105 C 0.2757(6) 0.6014(6) 0.4728(6) 0.061(3) Uani 0.49 1 d P B 2 H122 H 0.2507 0.6337 0.4559 0.074 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 C106 C 0.2941(7) 0.5590(6) 0.4269(7) 0.063(3) Uani 0.49 1 d P B 2 H123 H 0.3271 0.5316 0.4412 0.075 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 C107 C 0.2340(11) 0.5262(13) 0.4077(8) 0.051(5) Uani 0.49 1 d P B 2 H124 H 0.2040 0.5523 0.3872 0.061 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 C108 C 0.2168(7) 0.6186(6) 0.5622(6) 0.080(3) Uani 0.49 1 d P B 2 H125 H 0.2540 0.6425 0.5727 0.096 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H126 H 0.1833 0.6436 0.5460 0.096 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 O38 O 0.1931(5) 0.5890(5) 0.6095(4) 0.092(2) Uani 0.49 1 d P B 2 C109 C 0.1402(11) 0.6087(11) 0.6257(10) 0.119(3) Uani 0.49 1 d P B 2 O39 O 0.1100(6) 0.6505(8) 0.6136(6) 0.136(4) Uani 0.49 1 d P B 2 C110 C 0.1208(5) 0.5587(5) 0.6650(4) 0.119(3) Uani 0.49 1 d P B 2 H127 H 0.1315 0.5221 0.6471 0.143 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H128 H 0.0747 0.5603 0.6721 0.143 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H129 H 0.1440 0.5621 0.7007 0.143 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 O40 O 0.3363(4) 0.6235(4) 0.4953(5) 0.087(3) Uani 0.49 1 d P B 2 O41 O 0.2982(19) 0.7179(15) 0.504(3) 0.142(9) Uani 0.49 1 d PU B 2 C111 C 0.3445(7) 0.6821(7) 0.4991(8) 0.094(3) Uani 0.49 1 d PU B 2 C112 C 0.4066(8) 0.6919(10) 0.5298(9) 0.128(6) Uani 0.49 1 d P B 2 H130 H 0.4312 0.7219 0.5106 0.154 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H131 H 0.4315 0.6563 0.5303 0.154 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H132 H 0.3976 0.7039 0.5685 0.154 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 O42 O 0.3180(3) 0.5893(3) 0.3808(4) 0.0623(19) Uani 0.49 1 d P B 2 C113 C 0.3707(5) 0.5676(6) 0.3555(8) 0.089(4) Uani 0.49 1 d P B 2 O43 O 0.3983(4) 0.5265(5) 0.3726(7) 0.117(4) Uani 0.49 1 d P B 2 C114 C 0.3846(7) 0.6020(8) 0.3042(11) 0.126(6) Uani 0.49 1 d P B 2 H133 H 0.4308 0.6086 0.3013 0.151 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H134 H 0.3624 0.6389 0.3066 0.151 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H135 H 0.3697 0.5812 0.2709 0.151 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 O44 O 0.2542(6) 0.4816(5) 0.3726(4) 0.038(2) Uani 0.49 1 d P B 2 C115 C 0.2210(10) 0.4705(9) 0.3245(5) 0.040(2) Uani 0.49 1 d P B 2 O45 O 0.1730(15) 0.4982(13) 0.3129(9) 0.050(4) Uani 0.49 1 d P B 2 C116 C 0.2484(12) 0.4216(10) 0.2936(10) 0.058(3) Uani 0.49 1 d P B 2 H136 H 0.2209 0.4122 0.2615 0.069 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H137 H 0.2512 0.3883 0.3186 0.069 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 H138 H 0.2912 0.4317 0.2801 0.069 Uiso 0.49 1 calc PR B 2 C117 C 0.367(2) 0.559(3) 0.401(4) 0.089(4) Uani 0.12 1 d P B 3 O46 O 0.3834(18) 0.516(2) 0.419(3) 0.117(4) Uani 0.12 1 d P B 3 C118 C 0.408(3) 0.607(4) 0.366(5) 0.126(6) Uani 0.12 1 d P B 3 H139 H 0.3802 0.6396 0.3584 0.151 Uiso 0.12 1 d P B 3 H140 H 0.4254 0.5901 0.3339 0.151 Uiso 0.12 1 d P B 3 H141 H 0.4429 0.6206 0.3922 0.151 Uiso 0.12 1 d P B 3 C119 C 0.0209(3) 0.1131(3) 0.0099(3) 0.0803(17) Uani 1 1 d . . . C120 C 0.0130(3) 0.0770(3) -0.0378(2) 0.0765(17) Uani 1 1 d . . . H142 H -0.0113 0.0894 -0.0693 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C121 C 0.0403(3) 0.0256(3) -0.0374(3) 0.0779(18) Uani 1 1 d . . . H143 H 0.0340 0.0010 -0.0688 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C122 C 0.0781(3) 0.0060(3) 0.0075(3) 0.0796(18) Uani 1 1 d . . . H144 H 0.0989 -0.0302 0.0060 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 0.0836(3) 0.0409(3) 0.0533(2) 0.0663(14) Uani 1 1 d . . . H145 H 0.1073 0.0280 0.0849 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.0559(2) 0.0937(2) 0.0548(2) 0.0614(12) Uani 1 1 d . . . H146 H 0.0610 0.1172 0.0871 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C125 C -0.0083(6) 0.1682(5) 0.0104(4) 0.139(4) Uani 1 1 d . . . H147 H -0.0302 0.1741 0.0463 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H148 H -0.0394 0.1707 -0.0204 0.167 Uiso 1 1 calc R . . 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0.064(2) 0.005(2) 0.020(2) -0.002(2) C58 0.118(6) 0.097(6) 0.093(5) 0.001(4) 0.054(5) -0.007(5) O21 0.121(5) 0.155(6) 0.210(8) 0.023(6) 0.096(5) 0.014(4) C59 0.186(10) 0.203(13) 0.071(5) 0.039(7) 0.026(6) -0.003(9) O22 0.0426(16) 0.077(3) 0.109(3) 0.009(2) 0.0145(18) 0.0021(16) C60 0.066(3) 0.084(5) 0.128(6) 0.019(4) 0.035(4) 0.003(3) O23 0.090(3) 0.110(4) 0.135(5) 0.057(4) 0.035(3) -0.005(3) C61 0.064(4) 0.118(7) 0.210(11) 0.004(7) 0.041(5) -0.015(4) O24 0.0446(14) 0.0522(19) 0.072(2) 0.0065(17) -0.0070(14) -0.0047(13) C62 0.050(2) 0.067(3) 0.064(3) -0.006(3) -0.008(2) -0.001(2) O25 0.124(4) 0.079(3) 0.097(3) -0.008(3) -0.053(3) 0.000(3) C63 0.067(3) 0.063(3) 0.084(4) -0.003(3) -0.004(3) -0.006(3) O26 0.0669(19) 0.081(3) 0.057(2) -0.0141(19) 0.0053(16) -0.0196(19) C64 0.120(6) 0.042(3) 0.137(7) -0.034(4) 0.060(5) -0.021(4) O27 0.144(5) 0.077(4) 0.209(8) -0.015(5) 0.078(5) 0.030(4) C65 0.217(10) 0.075(5) 0.139(8) -0.056(5) 0.110(8) -0.067(6) C66 0.055(2) 0.046(2) 0.046(2) -0.005(2) 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0.002(6) -0.025(5) 0.000(4) C80 0.029(5) 0.036(6) 0.064(11) 0.004(10) -0.010(7) -0.006(5) C81 0.092(6) 0.079(6) 0.070(6) -0.031(5) -0.009(5) -0.004(5) O29 0.100(4) 0.095(5) 0.081(4) -0.023(4) -0.012(4) 0.018(4) C82 0.120(6) 0.129(7) 0.109(6) -0.024(5) -0.036(5) 0.037(5) O30 0.101(5) 0.194(10) 0.113(7) -0.020(7) -0.044(5) 0.027(6) C83 0.120(6) 0.129(7) 0.109(6) -0.024(5) -0.036(5) 0.037(5) O31 0.063(4) 0.072(5) 0.102(7) -0.016(5) -0.038(4) -0.012(4) O33 0.041(3) 0.051(5) 0.091(7) 0.003(4) -0.006(4) -0.001(3) C86 0.036(3) 0.076(7) 0.155(11) 0.026(7) 0.027(5) 0.002(4) O34 0.050(3) 0.091(6) 0.211(12) 0.015(7) -0.012(5) 0.013(4) C87 0.063(6) 0.104(10) 0.211(19) 0.013(11) 0.040(9) -0.001(6) O35 0.034(3) 0.043(5) 0.057(7) -0.013(5) 0.012(5) 0.008(3) C88 0.041(2) 0.048(5) 0.033(8) -0.010(6) 0.002(7) -0.003(3) O36 0.049(5) 0.083(8) 0.047(10) -0.005(8) -0.001(8) 0.004(4) C89 0.052(5) 0.045(8) 0.076(12) -0.017(6) 0.013(7) -0.005(5) C90 0.0465(19) 0.051(2) 0.042(2) -0.0063(19) 0.0030(16) 0.0034(17) C91 0.0421(17) 0.052(2) 0.0311(18) 0.0022(17) -0.0008(15) 0.0089(16) C92 0.054(2) 0.061(3) 0.040(2) -0.001(2) 0.0012(18) 0.002(2) C93 0.054(2) 0.076(4) 0.048(3) 0.009(2) 0.003(2) -0.010(2) C94 0.050(2) 0.079(4) 0.053(3) 0.011(3) 0.0112(19) 0.007(2) C95 0.065(3) 0.079(4) 0.054(3) 0.001(3) 0.016(2) 0.026(3) C96 0.053(2) 0.055(3) 0.045(2) -0.002(2) 0.0090(18) 0.0141(19) C97 0.038(12) 0.06(2) 0.12(3) -0.020(17) -0.023(13) 0.015(11) C98 0.14(3) 0.071(13) 0.049(11) 0.020(9) -0.062(13) -0.011(14) C99 0.20(4) 0.050(16) 0.09(2) -0.037(14) -0.10(2) 0.034(18) C100 0.074(11) 0.030(9) 0.16(3) -0.025(13) -0.039(15) -0.007(8) C101 0.077(11) 0.063(12) 0.19(3) -0.018(17) -0.007(16) -0.016(10) C102 0.065(9) 0.051(10) 0.13(2) -0.029(12) 0.042(12) -0.020(8) C103 0.019(5) 0.046(6) 0.058(8) -0.011(6) -0.009(5) -0.001(5) O37 0.063(5) 0.047(4) 0.043(4) -0.005(3) 0.003(4) 0.012(4) C104 0.114(16) 0.054(9) 0.079(13) -0.034(10) -0.056(12) 0.024(11) C105 0.065(7) 0.051(8) 0.068(8) -0.003(6) -0.032(7) -0.014(5) C106 0.063(7) 0.051(8) 0.074(9) -0.007(7) -0.024(6) 0.013(6) C107 0.049(10) 0.052(10) 0.051(10) 0.003(10) -0.016(7) -0.003(8) C108 0.092(6) 0.079(6) 0.070(6) -0.031(5) -0.009(5) -0.004(5) O38 0.100(4) 0.095(5) 0.081(4) -0.023(4) -0.012(4) 0.018(4) C109 0.120(6) 0.129(7) 0.109(6) -0.024(5) -0.036(5) 0.037(5) O39 0.101(5) 0.194(10) 0.113(7) -0.020(7) -0.044(5) 0.027(6) C110 0.120(6) 0.129(7) 0.109(6) -0.024(5) -0.036(5) 0.037(5) O40 0.072(5) 0.079(6) 0.111(8) -0.023(6) -0.050(5) -0.007(4) O42 0.036(3) 0.058(4) 0.093(6) 0.009(5) -0.006(4) -0.005(3) C113 0.036(3) 0.076(7) 0.155(11) 0.026(7) 0.027(5) 0.002(4) O43 0.050(3) 0.091(6) 0.211(12) 0.015(7) -0.012(5) 0.013(4) C114 0.063(6) 0.104(10) 0.211(19) 0.013(11) 0.040(9) -0.001(6) O44 0.038(4) 0.036(5) 0.039(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.013(3) C115 0.041(2) 0.048(5) 0.033(8) -0.010(6) 0.002(7) -0.003(3) O45 0.041(5) 0.057(7) 0.053(12) 0.006(8) -0.005(8) 0.011(4) C116 0.052(5) 0.045(8) 0.076(12) -0.017(6) 0.013(7) -0.005(5) C117 0.036(3) 0.076(7) 0.155(11) 0.026(7) 0.027(5) 0.002(4) O46 0.050(3) 0.091(6) 0.211(12) 0.015(7) -0.012(5) 0.013(4) C118 0.063(6) 0.104(10) 0.211(19) 0.013(11) 0.040(9) -0.001(6) C119 0.080(3) 0.086(4) 0.075(4) 0.000(3) 0.002(3) 0.006(3) C120 0.074(3) 0.109(5) 0.047(3) -0.013(3) 0.002(2) 0.002(3) C121 0.070(3) 0.103(5) 0.060(3) -0.018(3) 0.016(3) -0.031(3) C122 0.074(3) 0.086(4) 0.079(4) -0.020(4) 0.019(3) -0.026(3) C123 0.066(3) 0.075(4) 0.058(3) -0.005(3) 0.007(2) -0.022(3) C124 0.069(3) 0.066(3) 0.049(3) -0.010(2) 0.001(2) -0.011(2) C125 0.199(10) 0.135(8) 0.085(6) -0.019(6) -0.023(6) 0.069(8) O32 0.122(17) 0.054(12) 0.25(3) -0.019(12) -0.068(16) -0.048(6) C84 0.079(6) 0.086(7) 0.115(9) -0.037(8) -0.031(6) -0.028(5) C85 0.087(8) 0.159(13) 0.139(14) -0.054(13) -0.033(8) -0.056(8) O41 0.122(17) 0.054(12) 0.25(3) -0.019(12) -0.068(16) -0.048(6) C111 0.079(6) 0.086(7) 0.115(9) -0.037(8) -0.031(6) -0.028(5) C112 0.087(8) 0.159(13) 0.139(14) -0.054(13) -0.033(8) -0.056(8) # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 C1 1.903(4) . ? Ni1 C25 1.909(4) . ? Ni1 Br1 2.3131(6) . ? Ni1 Br2 2.3154(6) . ? C1 N2 1.355(4) . ? C1 N1 1.359(4) . ? N1 C2 1.397(4) . ? N1 C4 1.439(4) . ? C2 C3 1.336(5) . ? C2 H1 0.9500 . ? C3 N2 1.386(5) . ? C3 H2 0.9500 . ? N2 C18 1.457(4) . ? C4 O1 1.423(4) . ? C4 C8 1.532(5) . ? C4 H3 1.0000 . ? O1 C5 1.430(4) . ? C5 C9 1.507(6) . ? C5 C6 1.527(6) . ? C5 H4 1.0000 . ? C6 O4 1.443(4) . ? C6 C7 1.502(6) . ? C6 H5 1.0000 . ? C7 O6 1.438(5) . ? C7 C8 1.523(5) . ? C7 H6 1.0000 . ? C8 O8 1.433(4) . ? C8 H7 1.0000 . ? C9 O2 1.427(6) . ? C9 H8 0.9900 . ? C9 H9 0.9900 . ? O2 C10 1.338(5) . ? C10 O3 1.190(6) . ? C10 C11 1.498(8) . ? C11 H10 0.9800 . ? C11 H11 0.9800 . ? C11 H12 0.9800 . ? O4 C12 1.343(6) . ? C12 O5 1.188(7) . ? C12 C13 1.495(7) . ? C13 H13 0.9800 . ? C13 H14 0.9800 . ? C13 H15 0.9800 . ? O6 C14 1.333(6) . ? C14 O7 1.183(7) . ? C14 C15 1.522(9) . ? C15 H16 0.9800 . ? C15 H17 0.9800 . ? C15 H18 0.9800 . ? O8 C16 1.363(5) . ? C16 O9 1.182(5) . ? C16 C17 1.515(7) . ? C17 H19 0.9800 . ? C17 H20 0.9800 . ? C17 H21 0.9800 . ? C18 C19 1.519(7) . ? C18 H22 0.9900 . ? C18 H23 0.9900 . ? C19 C20 1.375(6) . ? C19 C24 1.378(8) . ? C20 C21 1.371(11) . ? C20 H24 0.9500 . ? C21 C22 1.324(13) . ? C21 H25 0.9500 . ? C22 C23 1.384(13) . ? C22 H26 0.9500 . ? C23 C24 1.405(8) . ? C23 H27 0.9500 . ? C24 H28 0.9500 . ? C25 N4 1.348(5) . ? C25 N3 1.364(5) . ? N3 C26 1.382(5) . ? N3 C28 1.448(5) . ? C26 C27 1.344(7) . ? C26 H29 0.9500 . ? C27 N4 1.380(6) . ? C27 H30 0.9500 . ? N4 C42 1.455(5) . ? C28 O10 1.415(6) . ? C28 C32 1.530(5) . ? C28 H31 1.0000 . ? O10 C29 1.425(5) . ? C29 C30 1.524(6) . ? C29 C33 1.544(8) . ? C29 H32 1.0000 . ? C30 O13 1.438(5) . ? C30 C31 1.511(6) . ? C30 H33 1.0000 . ? C31 O15 1.442(4) . ? C31 C32 1.514(5) . ? C31 H34 1.0000 . ? C32 O17 1.433(5) . ? C32 H35 1.0000 . ? C33 O11 1.423(7) . ? C33 H36 0.9900 . ? C33 H37 0.9900 . ? O11 C34 1.344(9) . ? C34 O12 1.205(9) . ? C34 C35 1.483(10) . ? C35 H38 0.9800 . ? C35 H39 0.9800 . ? C35 H40 0.9800 . ? O13 C36 1.345(6) . ? C36 O14 1.201(8) . ? C36 C37 1.515(8) . ? C37 H41 0.9800 . ? C37 H42 0.9800 . ? C37 H43 0.9800 . ? O15 C38 1.363(5) . ? C38 O16 1.182(6) . ? C38 C39 1.484(7) . ? C39 H44 0.9800 . ? C39 H45 0.9800 . ? C39 H46 0.9800 . ? O17 C40 1.337(5) . ? C40 O18 1.208(5) . ? C40 C41 1.462(7) . ? C41 H47 0.9800 . ? C41 H48 0.9800 . ? C41 H49 0.9800 . ? C42 C43 1.529(5) . ? C42 H50 0.9900 . ? C42 H51 0.9900 . ? C43 C44 1.380(6) . ? C43 C48 1.391(6) . ? C44 C45 1.396(6) . ? C44 H52 0.9500 . ? C45 C46 1.362(8) . ? C45 H53 0.9500 . ? C46 C47 1.359(8) . ? C46 H54 0.9500 . ? C47 C48 1.378(6) . ? C47 H55 0.9500 . ? C48 H56 0.9500 . ? Ni2 C49 1.895(4) . ? Ni2 C73 1.900(4) . ? Ni2 Br4 2.3186(7) . ? Ni2 Br3 2.3257(7) . ? C49 N6 1.349(5) . ? C49 N5 1.359(5) . ? N5 C50 1.392(5) . ? N5 C52 1.441(5) . ? C50 C51 1.339(7) . ? C50 H57 0.9500 . ? C51 N6 1.384(6) . ? C51 H58 0.9500 . ? N6 C66 1.461(6) . ? C52 O19 1.415(5) . ? C52 C56 1.515(7) . ? C52 H59 1.0000 . ? O19 C53 1.436(5) . ? C53 C54 1.497(7) . ? C53 C57 1.507(8) . ? C53 H60 1.0000 . ? C54 O22 1.451(5) . ? C54 C55 1.520(7) . ? C54 H61 1.0000 . ? C55 O24 1.432(6) . ? C55 C56 1.534(6) . ? C55 H62 1.0000 . ? C56 O26 1.437(6) . ? C56 H63 1.0000 . ? C57 O20 1.405(8) . ? C57 H64 0.9900 . ? C57 H65 0.9900 . ? O20 C58 1.349(8) . ? C58 O21 1.190(10) . ? C58 C59 1.457(13) . ? C59 H66 0.9800 . ? C59 H67 0.9800 . ? C59 H68 0.9800 . ? O22 C60 1.347(8) . ? C60 O23 1.187(9) . ? C60 C61 1.520(10) . ? C61 H69 0.9800 . ? C61 H70 0.9800 . ? C61 H71 0.9800 . ? O24 C62 1.356(6) . ? C62 O25 1.186(7) . ? C62 C63 1.480(8) . ? C63 H72 0.9800 . ? C63 H73 0.9800 . ? C63 H74 0.9800 . ? O26 C64 1.322(9) . ? C64 O27 1.185(12) . ? C64 C65 1.505(13) . ? C65 H75 0.9800 . ? C65 H76 0.9800 . ? C65 H77 0.9800 . ? C66 C67 1.517(9) . ? C66 C97 1.519(12) . ? C66 H78 0.9900 . ? C66 H79 0.9900 . ? C66 H80 0.9900 . ? C66 H81 0.9900 . ? C67 C68 1.370(14) . ? C67 C72 1.373(13) . ? C68 C69 1.374(14) . ? C68 H82 0.9500 . ? C69 C70 1.320(17) . ? C69 H83 0.9500 . ? C70 C71 1.400(18) . ? C70 H84 0.9500 . ? C71 C72 1.385(14) . ? C71 H85 0.9500 . ? C72 H86 0.9500 . ? C73 N8 1.344(5) . ? C73 N7 1.354(6) . ? N7 C76 1.324(12) . ? N7 C74 1.392(5) . ? N7 C103 1.607(13) . ? C74 C75 1.336(7) . ? C74 H87 0.9500 . ? C75 N8 1.400(5) . ? C75 H88 0.9500 . ? N8 C90 1.463(6) . ? C76 O28 1.439(13) . ? C76 C80 1.535(18) . ? C76 H89 1.0000 . ? O28 C77 1.427(12) . ? C77 C81 1.490(17) . ? C77 C78 1.52(2) . ? C77 H90 1.0000 . ? C78 O31 1.448(14) . ? C78 C79 1.58(2) . ? 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O15 C31 C32 C28 -171.6(3) . . . . ? C30 C31 C32 C28 -53.2(4) . . . . ? O10 C28 C32 O17 -180.0(3) . . . . ? N3 C28 C32 O17 -62.2(4) . . . . ? O10 C28 C32 C31 60.8(4) . . . . ? N3 C28 C32 C31 178.6(3) . . . . ? O10 C29 C33 O11 152.3(4) . . . . ? C30 C29 C33 O11 -89.0(5) . . . . ? C29 C33 O11 C34 -158.8(5) . . . . ? C33 O11 C34 O12 5.3(10) . . . . ? C33 O11 C34 C35 -177.3(6) . . . . ? C31 C30 O13 C36 126.4(4) . . . . ? C29 C30 O13 C36 -113.1(5) . . . . ? C30 O13 C36 O14 -0.6(8) . . . . ? C30 O13 C36 C37 179.9(4) . . . . ? C30 C31 O15 C38 131.8(4) . . . . ? C32 C31 O15 C38 -108.7(4) . . . . ? C31 O15 C38 O16 -3.1(7) . . . . ? C31 O15 C38 C39 177.0(4) . . . . ? C31 C32 O17 C40 -129.5(4) . . . . ? C28 C32 O17 C40 111.8(4) . . . . ? C32 O17 C40 O18 4.2(6) . . . . ? C32 O17 C40 C41 -173.7(4) . . . . ? C25 N4 C42 C43 95.7(5) . . . . ? C27 N4 C42 C43 -81.6(5) . . . . ? N4 C42 C43 C44 -4.9(6) . . . . ? N4 C42 C43 C48 174.4(4) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -1.2(7) . . . . ? 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C49 Ni2 C73 N7 120(2) . . . . ? Br4 Ni2 C73 N7 -102.8(4) . . . . ? Br3 Ni2 C73 N7 73.9(4) . . . . ? N8 C73 N7 C76 169.1(7) . . . . ? Ni2 C73 N7 C76 -3.4(9) . . . . ? N8 C73 N7 C74 2.4(5) . . . . ? Ni2 C73 N7 C74 -170.1(3) . . . . ? N8 C73 N7 C103 -168.6(7) . . . . ? Ni2 C73 N7 C103 18.9(8) . . . . ? C76 N7 C74 C75 -168.2(8) . . . . ? C73 N7 C74 C75 -2.0(5) . . . . ? C103 N7 C74 C75 168.1(7) . . . . ? N7 C74 C75 N8 0.8(5) . . . . ? N7 C73 N8 C75 -2.0(5) . . . . ? Ni2 C73 N8 C75 170.3(3) . . . . ? N7 C73 N8 C90 179.6(4) . . . . ? Ni2 C73 N8 C90 -8.1(6) . . . . ? C74 C75 N8 C73 0.8(5) . . . . ? C74 C75 N8 C90 179.2(4) . . . . ? C73 N7 C76 O28 -112.2(8) . . . . ? C74 N7 C76 O28 52.4(12) . . . . ? C103 N7 C76 O28 158(3) . . . . ? C73 N7 C76 C80 121.5(11) . . . . ? C74 N7 C76 C80 -74.0(12) . . . . ? C103 N7 C76 C80 32(2) . . . . ? N7 C76 O28 C77 159.8(9) . . . . ? C80 C76 O28 C77 -73.3(13) . . . . ? C76 O28 C77 C81 179.4(11) . . . . ? C76 O28 C77 C78 63.7(11) . . . . ? 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O46 O34 C117 C118 -129(6) . . . . ? C79 O33 C117 C86 -114(3) . . . . ? C86 O33 C117 O46 100(10) . . . . ? C79 O33 C117 O46 -15(9) . . . . ? C86 O33 C117 O34 42(3) . . . . ? C79 O33 C117 O34 -72(3) . . . . ? C86 O33 C117 C118 -61(5) . . . . ? C79 O33 C117 C118 -175(5) . . . . ? C86 C117 O46 O34 -10(4) . . . . ? O33 C117 O46 O34 -74(7) . . . . ? C118 C117 O46 O34 81(10) . . . . ? O34 C117 O46 C86 10(4) . . . . ? O33 C117 O46 C86 -64(8) . . . . ? C118 C117 O46 C86 91(10) . . . . ? C86 O34 O46 C117 8(4) . . . . ? C117 O34 O46 C86 -8(4) . . . . ? O34 C86 O46 C117 -166(6) . . . . ? O33 C86 O46 C117 64(5) . . . . ? C87 C86 O46 C117 -65(6) . . . . ? C118 C86 O46 C117 -48(6) . . . . ? C117 C86 O46 O34 166(6) . . . . ? O33 C86 O46 O34 -130(2) . . . . ? C87 C86 O46 O34 100(4) . . . . ? C118 C86 O46 O34 117(4) . . . . ? C86 C87 C118 C117 4(4) . . . . ? C86 C117 C118 C87 -5(5) . . . . ? O46 C117 C118 C87 -117(10) . . . . ? O34 C117 C118 C87 -55(6) . . . . ? O33 C117 C118 C87 43(7) . . . . ? O46 C117 C118 C86 -111(12) . . . . ? O34 C117 C118 C86 -50(4) . . . . ? O33 C117 C118 C86 48(3) . . . . ? C117 C86 C118 C87 174(6) . . . . ? O34 C86 C118 C87 -119(4) . . . . ? O33 C86 C118 C87 101(4) . . . . ? O46 C86 C118 C87 -161(4) . . . . ? O34 C86 C118 C117 67(4) . . . . ? O33 C86 C118 C117 -73(4) . . . . ? C87 C86 C118 C117 -174(6) . . . . ? O46 C86 C118 C117 26(4) . . . . ? C124 C119 C120 C121 -0.3(9) . . . . ? C125 C119 C120 C121 -179.6(8) . . . . ? C119 C120 C121 C122 -1.8(9) . . . . ? C120 C121 C122 C123 3.3(9) . . . . ? C121 C122 C123 C124 -2.7(8) . . . . ? C122 C123 C124 C119 0.7(8) . . . . ? C125 C119 C124 C123 -179.8(8) . . . . ? C120 C119 C124 C123 0.9(9) . . . . ? C78 O31 C84 O32 5(4) . . . . ? C78 O31 C84 C85 -172.5(15) . . . . ? C105 O40 C111 O41 27(4) . . . . ? C105 O40 C111 C112 173.2(14) . . . . ?