# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Li, Yang-Guang' _publ_contact_author_email liyg658@nenu.edu.cn _publ_section_title ; Polyoxometalate-templated lanthanide-organic frameworks with two-fold interpenetrating diamondoid topology ; loop_ _publ_author_name 'Yang-Guang Li' 'Xiu-Li Hao' 'Ming-Fa Luo' 'Wei Yao' 'Yong-Hui Wang' ; Xin Wang ; 'Enbo Wang' # Attachment '- Compound 1.CIF' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 808504' #TrackingRef '- Compound 1.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C33 H42.50 Dy Mo12 N4.50 O53 P' _chemical_formula_weight 2694.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.900(2) _cell_length_b 15.167(3) _cell_length_c 21.059(4) _cell_angle_alpha 100.61(3) _cell_angle_beta 90.83(3) _cell_angle_gamma 102.67(3) _cell_volume 3639.0(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.460 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2562 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.134 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5326 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6023 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28656 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0623 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0837 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.02 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12732 _reflns_number_gt 8246 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflection above 50 degree. The restraint command 'isor' was used to refine some C N and O atoms with ADP problems, these atoms are as follows: O42, O1W, C30, N5, C31, C32, N6,C33, C34, N7, c35, c36. These restraint refinement lead to a relatively high restraint value 78. The short distance between O9W and O12W is because that the two water molecules are both disordered with the site occupancies of 30% and 30%, respectively. H atoms on coordinated water molecules (O1W to O5W) are found from the difference Fourier maps, while isolated solvent water molecules are just refined isotropically and no H atoms can be found from the residual peaks because of the weak reflections. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0688P)^2^+16.3825P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12732 _refine_ls_number_parameters 984 _refine_ls_number_restraints 78 _refine_ls_R_factor_all 0.0979 _refine_ls_R_factor_gt 0.0595 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1662 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1439 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.26628(6) 0.86565(5) 0.40414(3) 0.0580(2) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.64888(10) 0.49357(7) 0.18545(6) 0.0491(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.81013(9) 0.34011(8) 0.36124(5) 0.0434(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.92040(9) 0.51512(7) 0.28069(5) 0.0473(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.87085(10) 0.09693(7) 0.19528(5) 0.0477(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.91109(9) 0.46438(7) 0.10247(5) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.48986(9) 0.27768(7) 0.11817(5) 0.0446(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.53163(9) 0.34148(8) 0.28270(5) 0.0477(3) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.61818(9) 0.07636(7) 0.10701(5) 0.0430(3) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 1.04237(9) 0.32843(8) 0.26829(5) 0.0469(3) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.73760(9) 0.26218(6) 0.01903(4) 0.0370(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.62553(9) 0.12330(7) 0.27243(5) 0.0465(3) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.99571(8) 0.26021(7) 0.09133(5) 0.0390(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.7666(2) 0.29797(19) 0.19065(13) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5631(7) 0.0541(6) 0.1928(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0543(7) 0.3166(6) 0.1808(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5418(7) 0.2112(6) 0.2751(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7792(8) 0.5254(6) 0.2522(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7452(8) 0.0337(6) 0.1272(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9427(9) 0.0132(6) 0.1941(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7393(7) 0.2187(6) 0.3327(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6176(9) 0.5958(6) 0.1870(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9633(7) 0.1973(6) 0.2487(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9662(8) 0.5560(6) 0.0693(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5131(7) 0.1619(5) 0.1167(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0509(7) 0.4542(6) 0.2863(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8263(6) 0.3135(5) 0.1291(4) 0.0426(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5625(9) 0.0589(7) 0.3224(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9591(7) 0.3252(6) 0.3504(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5360(8) -0.0188(6) 0.0621(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8721(8) 0.4711(6) 0.3546(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5309(7) 0.4150(6) 0.1314(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7601(7) 0.4883(6) 0.1270(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9882(8) 0.6242(6) 0.3110(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6576(6) 0.3354(5) 0.1935(4) 0.0419(18) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6073(7) 0.2891(5) 0.0543(4) 0.0448(19) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8019(8) 0.3536(7) 0.4421(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3693(7) 0.2574(7) 0.0714(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4267(7) 0.3464(7) 0.3341(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6896(7) 0.1429(5) 0.0487(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8486(7) 0.3478(5) 0.2494(4) 0.0451(19) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7627(7) 0.0693(6) 0.2552(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9553(7) 0.5014(5) 0.1886(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5578(7) 0.4571(6) 0.2583(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0154(6) 0.3908(5) 0.0835(4) 0.0440(19) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7342(6) 0.1952(5) 0.1907(3) 0.0387(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6999(8) 0.2300(6) -0.0604(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.9372(7) 0.1574(5) 0.1240(3) 0.0430(19) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1168(7) 0.2419(6) 0.0586(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8906(6) 0.2308(5) 0.0205(4) 0.0425(19) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4350(7) 0.2929(6) 0.2012(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8137(7) 0.3840(5) 0.0258(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.1733(7) 0.3243(7) 0.2950(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6634(7) 0.3689(6) 0.3359(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3735(13) 0.9441(10) 0.5026(7) 0.139(5) Uani 1 1 d U . . H1AW H 0.4271 0.9211 0.5148 0.167 Uiso 1 1 d R . . H1BW H 0.3374 0.9604 0.5357 0.167 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.4626(9) 0.8839(8) 0.3798(6) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H2AW H 0.4997 0.9037 0.3492 0.110 Uiso 1 1 d R . . H2BW H 0.5073 0.8617 0.4010 0.110 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.0908(10) 0.8352(8) 0.3396(6) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . H3AW H 0.0579 0.7814 0.3197 0.125 Uiso 1 1 d R . . H3BW H 0.0522 0.8724 0.3300 0.125 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.3351(10) 0.7571(8) 0.4543(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H4AW H 0.2997 0.7316 0.4833 0.102 Uiso 1 1 d R . . H4BW H 0.3420 0.7147 0.4230 0.102 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.1884(11) 0.9944(7) 0.4487(5) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H5AW H 0.1260 1.0011 0.4660 0.108 Uiso 1 1 d R . . H5BW H 0.2088 1.0372 0.4274 0.108 Uiso 1 1 d R . . O41 O 0.1269(10) 0.8113(9) 0.4663(7) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0165(14) 0.9012(11) 0.5098(8) 0.139(5) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.3046(10) 0.9670(8) 0.3360(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2648(14) 1.1044(10) 0.3584(5) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.2619(8) 0.7398(6) 0.3199(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3255(12) 0.6275(7) 0.3522(5) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3931(9) 0.4845(8) 0.0259(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2791(10) 0.6080(8) 0.2422(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2834(13) 0.9674(9) 0.1408(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2976 0.9169 0.1105 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.3910(10) 0.5070(8) 0.5276(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4668(10) 0.5684(8) 0.0407(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4438 0.6173 0.0687 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3032(12) 0.4773(10) 0.1676(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3240 0.4195 0.1592 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2279(11) 1.1104(9) 0.1616(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2063 1.1601 0.1468 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2388(11) 1.1089(9) 0.2265(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2208 1.1583 0.2564 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2374(12) 0.6438(9) 0.1910(7) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2142 0.7007 0.1990 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2321(11) 0.5921(9) 0.1286(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2033 0.6129 0.0931 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1126(11) 1.0164(8) 0.0260(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2738(11) 1.0414(9) 0.2510(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.2014(10) 0.6816(9) 0.5681(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.2626 0.6899 0.5954 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2734(11) 0.4652(9) 0.0500(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2209 0.4854 0.0216 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.2459 0.3980 0.0469 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3088(11) 0.5260(10) 0.2296(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3341 0.5016 0.2643 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2970(12) 0.9687(9) 0.2045(8) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3227 0.9199 0.2185 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4260(11) 0.4159(9) -0.0161(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3746 0.3573 -0.0282 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0338(12) 0.6555(9) 0.4870(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0251 0.6448 0.4586 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0432(13) 0.7453(10) 0.5126(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2896(11) 0.6638(9) 0.3114(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2384(12) 1.0352(10) 0.0500(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2745 0.9870 0.0263 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2799 1.0953 0.0409 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1080(11) 0.5859(9) 0.5030(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1026 0.5249 0.4848 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0861(13) 1.0547(8) -0.0268(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1460 1.0925 -0.0454 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0250(12) 0.9619(9) 0.0514(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.0414 0.9350 0.0868 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2831(14) 1.0374(12) 0.3212(7) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.4058(13) 0.5262(11) 0.4652(6) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H26 H -0.3406 0.5452 0.4414 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.2718(12) 0.5166(9) 0.5602(7) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.2773 0.5247 0.6077 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.2433 0.4602 0.5451 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.1274(13) 0.7556(10) 0.5548(7) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.1337 0.8156 0.5748 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.4864(11) 0.4827(10) 0.5604(7) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.4773 0.4715 0.6029 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.038(2) 0.8260(15) 0.4954(11) 0.103(6) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.2497(8) 1.0366(8) 0.1195(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1901(9) 0.5980(7) 0.5438(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2676(8) 0.5129(7) 0.1186(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.518(4) 0.821(3) 0.2416(14) 0.139(14) Uani 0.50 1 d PDU . . C31 C 0.546(3) 0.821(2) 0.1921(14) 0.070(8) Uani 0.50 1 d PDU . . C32 C 0.593(3) 0.817(2) 0.1316(13) 0.078(9) Uani 0.50 1 d PDU . . H32A H 0.6758 0.8178 0.1364 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR . . H32B H 0.5833 0.8693 0.1132 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR . . H32C H 0.5541 0.7593 0.1028 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR . . N6 N 0.048(2) 0.7818(18) 0.1945(12) 0.107(8) Uani 0.60 1 d PDU . . C33 C -0.0243(18) 0.7620(15) 0.1582(11) 0.061(6) Uani 0.60 1 d PDU . . C34 C -0.123(2) 0.7319(18) 0.1162(13) 0.082(8) Uani 0.60 1 d PDU . . H34A H -0.1026 0.7434 0.0731 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR . . H34B H -0.1814 0.7653 0.1323 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR . . H34C H -0.1526 0.6658 0.1139 0.098 Uiso 0.60 1 calc PR . . N7 N 0.258(2) 1.015(2) 0.6085(13) 0.060(7) Uani 0.40 1 d PDU . . C35 C 0.172(3) 1.008(3) 0.628(2) 0.092(13) Uani 0.40 1 d PDU . . C36 C 0.065(3) 1.015(3) 0.6544(16) 0.070(10) Uani 0.40 1 d PDU . . O8W O 0.511(3) 0.775(2) 0.5631(15) 0.101(9) Uiso 0.40 1 d P A 1 O9W O 0.549(4) 0.843(3) 0.534(2) 0.113(14) Uiso 0.30 1 d P B 2 O10W O 0.781(4) 0.739(3) 0.3570(19) 0.178(14) Uiso 0.52 1 d P C 1 O11W O 0.661(4) 0.696(3) 0.349(2) 0.191(17) Uiso 0.48 1 d P D 2 O12W O 0.636(4) 0.820(3) 0.459(2) 0.122(16) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0477(4) 0.0590(4) 0.0610(4) 0.0075(3) 0.0099(3) 0.0016(3) Mo1 0.0426(6) 0.0433(6) 0.0639(7) 0.0071(5) 0.0052(5) 0.0175(5) Mo2 0.0356(6) 0.0612(7) 0.0302(5) 0.0034(4) 0.0020(4) 0.0091(5) Mo3 0.0397(6) 0.0462(6) 0.0450(6) -0.0062(5) 0.0012(5) -0.0014(5) Mo4 0.0438(6) 0.0482(6) 0.0567(7) 0.0147(5) 0.0031(5) 0.0188(5) Mo5 0.0399(6) 0.0400(5) 0.0435(6) 0.0090(4) 0.0062(5) 0.0013(4) Mo6 0.0258(5) 0.0568(6) 0.0498(6) 0.0063(5) -0.0047(5) 0.0104(4) Mo7 0.0303(5) 0.0663(7) 0.0460(6) 0.0048(5) 0.0114(5) 0.0140(5) Mo8 0.0392(6) 0.0378(5) 0.0462(6) 0.0050(4) -0.0016(5) -0.0006(4) Mo9 0.0270(5) 0.0667(7) 0.0433(6) 0.0014(5) -0.0056(5) 0.0110(5) Mo10 0.0364(5) 0.0398(5) 0.0328(5) 0.0047(4) 0.0010(4) 0.0064(4) Mo11 0.0420(6) 0.0508(6) 0.0460(6) 0.0166(5) 0.0105(5) 0.0023(5) Mo12 0.0290(5) 0.0490(6) 0.0395(5) 0.0061(4) 0.0080(4) 0.0115(4) P1 0.0211(13) 0.0385(14) 0.0337(14) 0.0047(11) 0.0022(11) 0.0064(11) O1 0.043(5) 0.068(6) 0.055(5) 0.008(4) 0.006(4) 0.005(4) O2 0.047(5) 0.064(5) 0.043(5) 0.005(4) 0.001(4) 0.006(4) O3 0.031(4) 0.062(5) 0.059(5) 0.010(4) 0.004(4) 0.002(4) O4 0.055(6) 0.061(5) 0.050(5) -0.004(4) 0.015(4) 0.015(4) O5 0.051(5) 0.060(5) 0.050(5) 0.004(4) 0.002(4) 0.010(4) O6 0.070(7) 0.064(6) 0.076(6) 0.023(5) 0.015(5) 0.033(5) O7 0.040(5) 0.053(5) 0.056(5) 0.013(4) 0.012(4) 0.009(4) O8 0.073(7) 0.062(6) 0.078(7) 0.000(5) 0.006(6) 0.037(5) O9 0.047(5) 0.063(5) 0.056(5) 0.014(4) 0.003(4) 0.014(4) O10 0.064(6) 0.052(5) 0.066(6) 0.030(4) 0.011(5) -0.005(4) O11 0.036(5) 0.054(5) 0.055(5) 0.018(4) 0.014(4) 0.006(4) O12 0.038(5) 0.066(6) 0.051(5) 0.002(4) 0.007(4) 0.007(4) O13 0.034(4) 0.048(5) 0.045(4) 0.004(4) 0.005(4) 0.011(4) O14 0.078(7) 0.069(6) 0.068(6) 0.028(5) 0.008(6) -0.007(5) O15 0.041(5) 0.070(6) 0.047(5) 0.010(4) 0.006(4) 0.017(4) O16 0.064(6) 0.051(5) 0.065(6) -0.006(4) -0.006(5) -0.002(4) O17 0.052(5) 0.062(5) 0.043(5) 0.004(4) 0.009(4) 0.011(4) O18 0.044(5) 0.064(5) 0.050(5) 0.013(4) 0.009(4) 0.011(4) O19 0.041(5) 0.058(5) 0.058(5) 0.005(4) 0.000(4) 0.011(4) O20 0.058(6) 0.053(5) 0.068(6) -0.009(4) 0.012(5) -0.006(4) O21 0.032(4) 0.040(4) 0.050(5) 0.002(3) 0.007(4) 0.005(3) O22 0.040(5) 0.048(5) 0.052(5) 0.022(4) 0.010(4) 0.012(4) O23 0.065(6) 0.093(7) 0.032(4) 0.003(4) 0.000(4) 0.021(5) O24 0.030(5) 0.094(7) 0.069(6) 0.015(5) -0.019(5) 0.015(4) O25 0.031(5) 0.092(7) 0.074(6) -0.001(5) 0.023(5) 0.017(5) O26 0.038(5) 0.046(5) 0.052(5) 0.001(4) 0.011(4) 0.005(4) O27 0.036(4) 0.056(5) 0.041(4) 0.002(4) 0.001(4) 0.013(4) O28 0.045(5) 0.073(6) 0.054(5) 0.028(4) 0.006(4) 0.012(4) O29 0.040(5) 0.055(5) 0.050(5) 0.000(4) 0.000(4) 0.001(4) O30 0.046(5) 0.052(5) 0.068(6) 0.003(4) 0.009(5) 0.007(4) O31 0.031(4) 0.046(4) 0.052(5) 0.013(4) 0.000(4) 0.000(3) O32 0.036(4) 0.037(4) 0.044(4) 0.006(3) 0.002(4) 0.012(3) O33 0.070(6) 0.058(5) 0.027(4) 0.000(4) -0.006(4) 0.016(4) O34 0.047(5) 0.041(4) 0.036(4) 0.005(3) 0.003(4) 0.003(4) O35 0.030(4) 0.082(6) 0.064(6) -0.010(5) 0.015(4) 0.023(4) O36 0.036(4) 0.044(4) 0.047(5) 0.004(4) -0.001(4) 0.011(3) O37 0.029(4) 0.071(6) 0.057(5) 0.012(4) 0.007(4) 0.004(4) O38 0.038(5) 0.044(4) 0.062(5) 0.006(4) -0.005(4) 0.007(4) O39 0.037(5) 0.106(8) 0.058(6) 0.012(5) -0.013(5) 0.017(5) O40 0.038(5) 0.057(5) 0.055(5) 0.006(4) 0.005(4) 0.011(4) O1W 0.120(9) 0.145(9) 0.135(9) -0.016(7) -0.005(7) 0.030(7) O2W 0.054(7) 0.103(9) 0.132(10) 0.052(8) 0.019(7) 0.027(6) O3W 0.063(7) 0.097(9) 0.137(11) -0.023(8) -0.013(8) 0.023(6) O4W 0.109(9) 0.104(8) 0.049(6) 0.017(5) 0.000(6) 0.037(7) O5W 0.114(10) 0.070(7) 0.077(7) 0.025(6) 0.041(7) -0.007(6) O41 0.061(7) 0.106(9) 0.148(11) 0.064(8) 0.050(7) 0.032(7) O42 0.138(9) 0.101(8) 0.180(10) 0.031(7) 0.055(8) 0.025(7) O43 0.081(8) 0.093(8) 0.074(7) 0.039(6) 0.021(6) 0.038(6) O44 0.177(15) 0.140(12) 0.050(6) 0.018(7) 0.021(8) 0.090(11) O45 0.059(6) 0.055(5) 0.059(6) 0.009(4) 0.002(5) 0.010(4) O46 0.147(12) 0.075(7) 0.062(6) 0.016(5) -0.006(7) 0.049(7) C1 0.028(6) 0.050(7) 0.049(7) 0.024(5) 0.012(5) 0.008(5) C2 0.043(7) 0.053(7) 0.041(6) 0.022(5) 0.005(6) 0.012(6) C3 0.073(10) 0.044(7) 0.056(8) -0.007(6) -0.002(8) 0.014(7) C4 0.031(6) 0.048(7) 0.061(8) 0.001(6) 0.011(6) 0.000(5) C5 0.044(7) 0.037(6) 0.055(7) 0.011(5) 0.018(6) 0.006(5) C6 0.054(8) 0.063(8) 0.069(9) 0.036(7) 0.023(7) 0.029(7) C7 0.051(8) 0.057(8) 0.053(8) -0.004(6) 0.001(7) 0.020(6) C8 0.045(8) 0.065(8) 0.051(8) -0.008(6) 0.011(6) 0.022(6) C9 0.066(9) 0.046(7) 0.067(9) 0.004(6) 0.004(7) 0.026(7) C10 0.046(7) 0.069(9) 0.044(7) 0.026(6) 0.009(6) 0.003(6) C11 0.059(8) 0.037(6) 0.039(6) -0.006(5) 0.006(6) 0.005(6) C12 0.039(7) 0.056(8) 0.066(9) 0.012(7) 0.003(7) 0.009(6) C13 0.039(7) 0.065(8) 0.044(7) 0.014(6) 0.017(6) 0.025(6) C14 0.040(7) 0.060(8) 0.054(8) 0.008(6) 0.003(6) 0.008(6) C15 0.048(8) 0.076(9) 0.050(8) 0.035(7) 0.014(6) 0.026(7) C16 0.059(9) 0.045(8) 0.088(11) 0.015(7) 0.004(8) 0.010(6) C17 0.041(7) 0.061(8) 0.055(8) 0.012(6) 0.004(6) 0.003(6) C18 0.047(8) 0.064(9) 0.052(8) 0.010(6) 0.012(6) 0.015(7) C19 0.055(9) 0.062(9) 0.077(10) 0.026(7) 0.012(8) 0.016(7) C20 0.048(8) 0.056(8) 0.056(8) 0.024(6) 0.005(6) 0.012(6) C21 0.051(8) 0.077(9) 0.042(7) 0.005(6) 0.011(6) 0.018(7) C22 0.050(8) 0.049(7) 0.049(7) -0.008(6) -0.004(7) 0.010(6) C23 0.074(10) 0.043(7) 0.053(8) 0.009(6) 0.015(7) -0.001(6) C24 0.063(9) 0.071(9) 0.034(6) 0.012(6) -0.007(7) 0.000(7) C25 0.070(10) 0.086(11) 0.048(8) 0.010(8) 0.011(8) 0.018(9) C26 0.051(9) 0.119(13) 0.044(8) 0.018(8) 0.005(7) 0.010(9) C27 0.065(10) 0.060(8) 0.065(9) 0.025(7) 0.001(8) 0.000(7) C28 0.061(9) 0.054(8) 0.083(10) 0.014(7) 0.031(8) 0.017(7) C29 0.038(7) 0.096(11) 0.050(8) 0.019(7) -0.004(7) -0.005(7) C30 0.105(10) 0.086(9) 0.124(10) 0.026(8) 0.019(8) 0.028(8) N1 0.028(5) 0.070(7) 0.053(6) 0.007(5) 0.001(5) 0.003(5) N2 0.039(6) 0.061(7) 0.042(6) 0.012(5) 0.003(5) 0.008(5) N3 0.027(5) 0.060(6) 0.048(6) 0.011(5) 0.004(4) 0.014(4) N5 0.143(16) 0.136(16) 0.136(16) 0.027(10) 0.008(10) 0.027(10) C31 0.072(12) 0.061(11) 0.081(12) 0.015(9) 0.008(9) 0.020(9) C32 0.080(12) 0.066(11) 0.090(12) 0.013(9) -0.003(9) 0.021(9) N6 0.108(12) 0.101(11) 0.113(12) 0.019(9) -0.001(9) 0.028(9) C33 0.068(10) 0.051(9) 0.068(10) 0.014(7) -0.001(8) 0.020(8) C34 0.079(11) 0.076(11) 0.092(11) 0.011(8) -0.009(9) 0.026(9) N7 0.064(11) 0.073(11) 0.049(10) 0.023(8) 0.002(8) 0.020(9) C35 0.098(16) 0.093(15) 0.088(15) 0.029(10) -0.004(10) 0.017(10) C36 0.076(13) 0.076(13) 0.062(12) 0.020(9) -0.007(9) 0.020(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O41 2.237(12) . ? Dy1 O43 2.270(10) . ? Dy1 O45 2.345(9) . ? Dy1 O2W 2.367(11) . ? Dy1 O3W 2.384(11) . ? Dy1 O1W 2.386(13) . ? Dy1 O5W 2.387(12) . ? Dy1 O4W 2.389(10) . ? Mo1 O8 1.667(9) . ? Mo1 O19 1.825(9) . ? Mo1 O18 1.845(8) . ? Mo1 O30 1.984(10) . ? Mo1 O4 1.993(9) . ? Mo1 O21 2.460(7) . ? Mo2 O23 1.685(8) . ? Mo2 O7 1.833(8) . ? Mo2 O15 1.849(8) . ? Mo2 O40 1.979(8) . ? Mo2 O17 1.994(9) . ? Mo2 O27 2.425(8) . ? Mo3 O20 1.675(8) . ? Mo3 O4 1.824(9) . ? Mo3 O17 1.855(9) . ? Mo3 O29 1.973(9) . ? Mo3 O12 1.985(9) . ? Mo3 O27 2.454(8) . ? Mo4 O6 1.676(9) . ? Mo4 O9 1.842(8) . ? Mo4 O28 1.851(9) . ? Mo4 O34 1.986(8) . ? Mo4 O5 2.003(8) . ? Mo4 O32 2.447(7) . ? Mo5 O10 1.680(8) . ? Mo5 O29 1.830(8) . ? Mo5 O31 1.844(8) . ? Mo5 O19 1.967(9) . ? Mo5 O38 2.009(7) . ? Mo5 O13 2.460(8) . ? Mo6 O24 1.666(7) . ? Mo6 O11 1.832(8) . ? Mo6 O37 1.867(9) . ? Mo6 O22 1.957(8) . ? Mo6 O18 1.997(9) . ? Mo6 O21 2.428(7) . ? Mo7 O25 1.669(9) . ? Mo7 O40 1.839(8) . ? Mo7 O30 1.879(9) . ? Mo7 O37 1.979(8) . ? Mo7 O3 1.984(9) . ? Mo7 O21 2.422(8) . ? Mo8 O16 1.670(8) . ? Mo8 O26 1.833(8) . ? Mo8 O5 1.843(9) . ? Mo8 O11 1.976(8) . ? Mo8 O1 1.993(9) . ? Mo8 O32 2.435(7) . ? Mo9 O39 1.667(8) . ? Mo9 O2 1.829(8) . ? Mo9 O12 1.855(9) . ? Mo9 O9 1.969(9) . ? Mo9 O15 2.008(9) . ? Mo9 O27 2.424(8) . ? Mo10 O33 1.678(7) . ? Mo10 O22 1.822(8) . ? Mo10 O38 1.849(8) . ? Mo10 O36 1.982(7) . ? Mo10 O26 1.991(8) . ? Mo10 O13 2.449(7) . ? Mo11 O14 1.645(10) . ? Mo11 O3 1.824(9) . ? Mo11 O1 1.854(8) . ? Mo11 O7 1.988(8) . ? Mo11 O28 1.991(9) . ? Mo11 O32 2.442(8) . ? Mo12 O35 1.662(8) . ? Mo12 O34 1.822(8) . ? Mo12 O36 1.856(7) . ? Mo12 O2 1.968(8) . ? Mo12 O31 1.981(8) . ? Mo12 O13 2.424(8) . ? P1 O13 1.518(8) . ? P1 O32 1.521(7) . ? P1 O21 1.523(8) . ? P1 O27 1.533(7) . ? O1W H1AW 0.8499 . ? O1W H1BW 0.8500 . ? O2W H2AW 0.8500 . ? O2W H2BW 0.8499 . ? O3W H3AW 0.8499 . ? O3W H3BW 0.8500 . ? O4W H4AW 0.8500 . ? O4W H4BW 0.8500 . ? O5W H5AW 0.8500 . ? O5W H5BW 0.8501 . ? O41 C30 1.27(2) . ? O42 C30 1.21(2) . ? O43 C25 1.242(18) . ? O44 C25 1.226(18) . ? O45 C20 1.251(14) . ? O46 C20 1.220(14) . ? C1 C5 1.358(15) . ? C1 C17 1.366(17) . ? C1 C14 1.506(17) . ? C2 C15 1.347(17) . ? C2 C9 1.423(16) . ? C2 C20 1.532(17) . ? C3 C16 1.345(19) . ? C3 N1 1.349(16) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C29 1.354(18) . ? C4 C26 1.415(18) . ? C4 C27 1.532(17) . ? C5 C17 1.373(17) 2_665 ? C5 H5 0.9500 . ? C6 N3 1.352(15) . ? C6 C15 1.370(18) . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 N1 1.369(15) . ? C7 C8 1.376(17) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C12 1.365(18) . ? C8 H8A 0.9500 . ? C9 C10 1.393(17) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 N3 1.341(16) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C24 1.364(18) . ? C11 C23 1.407(17) . ? C11 C21 1.522(17) . ? C12 C16 1.413(19) . ? C12 C25 1.495(19) . ? C13 N2 1.314(15) . ? C13 C28 1.343(18) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 N3 1.502(15) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 C5 1.373(17) 2_665 ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C22 1.318(18) . ? C18 C19 1.399(18) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C28 1.36(2) . ? C19 C30 1.49(3) . ? C21 N1 1.462(15) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 N2 1.330(16) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 C24 1.366(19) 2_575 ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C23 1.366(19) 2_575 ? C24 H24 0.9500 . ? C26 C29 1.354(18) 2_466 ? C26 H26 0.9500 . ? C27 N2 1.492(16) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 H28A 0.9500 . ? C29 C26 1.354(18) 2_466 ? C29 H29 0.9500 . ? N5 C31 1.098(10) . ? C31 C32 1.396(10) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? N6 C33 1.094(10) . ? C33 C34 1.395(10) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? N7 C35 1.103(10) . ? C35 C36 1.408(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O41 Dy1 O43 140.0(4) . . ? O41 Dy1 O45 103.4(4) . . ? O43 Dy1 O45 92.1(4) . . ? O41 Dy1 O2W 147.2(4) . . ? O43 Dy1 O2W 71.8(4) . . ? O45 Dy1 O2W 77.4(4) . . ? O41 Dy1 O3W 74.4(5) . . ? O43 Dy1 O3W 76.5(4) . . ? O45 Dy1 O3W 70.8(3) . . ? O2W Dy1 O3W 133.6(4) . . ? O41 Dy1 O1W 86.4(5) . . ? O43 Dy1 O1W 104.7(5) . . ? O45 Dy1 O1W 140.5(4) . . ? O2W Dy1 O1W 74.5(5) . . ? O3W Dy1 O1W 147.5(5) . . ? O41 Dy1 O5W 74.7(4) . . ? O43 Dy1 O5W 73.1(4) . . ? O45 Dy1 O5W 148.4(3) . . ? O2W Dy1 O5W 121.5(4) . . ? O3W Dy1 O5W 78.5(4) . . ? O1W Dy1 O5W 71.1(5) . . ? O41 Dy1 O4W 73.7(4) . . ? O43 Dy1 O4W 146.2(4) . . ? O45 Dy1 O4W 75.5(3) . . ? O2W Dy1 O4W 74.9(4) . . ? O3W Dy1 O4W 125.8(4) . . ? O1W Dy1 O4W 70.8(5) . . ? O5W Dy1 O4W 131.3(4) . . ? O8 Mo1 O19 104.6(5) . . ? O8 Mo1 O18 102.3(4) . . ? O19 Mo1 O18 95.6(4) . . ? O8 Mo1 O30 98.9(5) . . ? O19 Mo1 O30 155.3(4) . . ? O18 Mo1 O30 86.6(4) . . ? O8 Mo1 O4 101.6(4) . . ? O19 Mo1 O4 85.2(4) . . ? O18 Mo1 O4 155.0(4) . . ? O30 Mo1 O4 82.6(4) . . ? O8 Mo1 O21 168.4(4) . . ? O19 Mo1 O21 86.5(3) . . ? O18 Mo1 O21 72.7(3) . . ? O30 Mo1 O21 70.7(3) . . ? O4 Mo1 O21 82.4(3) . . ? O23 Mo2 O7 103.1(4) . . ? O23 Mo2 O15 102.2(4) . . ? O7 Mo2 O15 96.0(4) . . ? O23 Mo2 O40 101.0(4) . . ? O7 Mo2 O40 86.7(3) . . ? O15 Mo2 O40 155.4(4) . . ? O23 Mo2 O17 99.1(4) . . ? O7 Mo2 O17 156.6(3) . . ? O15 Mo2 O17 86.3(4) . . ? O40 Mo2 O17 81.9(3) . . ? O23 Mo2 O27 169.3(4) . . ? O7 Mo2 O27 87.3(3) . . ? O15 Mo2 O27 73.5(3) . . ? O40 Mo2 O27 82.2(3) . . ? O17 Mo2 O27 71.1(3) . . ? O20 Mo3 O4 103.5(4) . . ? O20 Mo3 O17 102.1(4) . . ? O4 Mo3 O17 96.5(4) . . ? O20 Mo3 O29 102.8(4) . . ? 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C3 C16 C12 121.0(13) . . ? C3 C16 H16A 119.5 . . ? C12 C16 H16A 119.5 . . ? C1 C17 C5 120.1(12) . 2_665 ? C1 C17 H17 120.0 . . ? C5 C17 H17 120.0 2_665 . ? C22 C18 C19 119.0(14) . . ? C22 C18 H18A 120.5 . . ? C19 C18 H18A 120.5 . . ? C28 C19 C18 117.4(14) . . ? C28 C19 C30 121.9(15) . . ? C18 C19 C30 120.7(16) . . ? O46 C20 O45 127.6(13) . . ? O46 C20 C2 114.6(12) . . ? O45 C20 C2 117.8(10) . . ? N1 C21 C11 111.7(11) . . ? N1 C21 H21A 109.3 . . ? C11 C21 H21A 109.3 . . ? N1 C21 H21B 109.3 . . ? C11 C21 H21B 109.3 . . ? H21A C21 H21B 107.9 . . ? C18 C22 N2 122.4(12) . . ? C18 C22 H22A 118.8 . . ? N2 C22 H22A 118.8 . . ? C24 C23 C11 120.6(13) 2_575 . ? C24 C23 H23 119.7 2_575 . ? C11 C23 H23 119.7 . . ? C11 C24 C23 121.0(12) . 2_575 ? C11 C24 H24 119.5 . . ? C23 C24 H24 119.5 2_575 . ? O44 C25 O43 126.8(15) . . ? O44 C25 C12 115.2(15) . . ? O43 C25 C12 118.0(14) . . ? C29 C26 C4 119.5(14) 2_466 . ? C29 C26 H26 120.3 2_466 . ? C4 C26 H26 120.2 . . ? N2 C27 C4 109.4(10) . . ? N2 C27 H27A 109.8 . . ? C4 C27 H27A 109.8 . . ? N2 C27 H27B 109.8 . . ? C4 C27 H27B 109.8 . . ? H27A C27 H27B 108.3 . . ? C13 C28 C19 120.5(13) . . ? C13 C28 H28A 119.7 . . ? C19 C28 H28A 119.7 . . ? C26 C29 C4 122.4(13) 2_466 . ? C26 C29 H29 118.8 2_466 . ? C4 C29 H29 118.8 . . ? O42 C30 O41 124(2) . . ? O42 C30 C19 119(2) . . ? O41 C30 C19 117.5(18) . . ? C3 N1 C7 121.4(12) . . ? C3 N1 C21 120.2(11) . . ? C7 N1 C21 118.4(11) . . ? C13 N2 C22 119.9(11) . . ? C13 N2 C27 120.0(12) . . ? C22 N2 C27 120.1(12) . . ? C10 N3 C6 122.5(11) . . ? C10 N3 C14 118.1(10) . . ? C6 N3 C14 119.4(11) . . ? N5 C31 C32 173(4) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? N6 C33 C34 174(3) . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? N7 C35 C36 170(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.163 _refine_diff_density_min -1.521 _refine_diff_density_rms 0.174 # Attachment '- Compound 2.CIF' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 808505' #TrackingRef '- Compound 2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C33 H42.50 Mo12 N4.50 O53 P Tb' _chemical_formula_weight 2691.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.921(2) _cell_length_b 15.142(3) _cell_length_c 21.053(4) _cell_angle_alpha 100.51(3) _cell_angle_beta 90.91(3) _cell_angle_gamma 102.78(3) _cell_volume 3637.6(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.457 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2560 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.080 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5376 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6071 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28122 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0962 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1320 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.02 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12589 _reflns_number_gt 6388 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflection above 50 degree. The restraint command 'isor' was used to refine some C N and O atoms with ADP problems, these atoms are as follows: O46, O5W, C1, C2, C4 C5 C21 N4 C31 C32 N5 C33 C34 N6 C35 C36. The benzene and pyridine rings are also restrained with "AFIX 69" and "delu" commands to make the C envrionments chemistrically reasonable. These restraint refinement lead to a relatively high restraint value 139. H atoms on coordinated water molecules (O1W to O5W) are found from the difference Fourier maps, while isolated solvent water molecules are just refined isotropically and no H atoms can be found from the residual peaks because of the weak reflections. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0592P)^2^+19.8939P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12589 _refine_ls_number_parameters 947 _refine_ls_number_restraints 139 _refine_ls_R_factor_all 0.1546 _refine_ls_R_factor_gt 0.0718 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1829 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1439 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.26277(12) 0.23788(10) 0.48143(6) 0.0384(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.38169(13) 0.42335(10) 0.39348(7) 0.0444(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.00406(12) 0.23962(10) 0.40899(7) 0.0396(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.37404(13) 0.37607(10) 0.22765(7) 0.0467(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.46736(12) 0.15857(11) 0.21698(7) 0.0484(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.12828(13) 0.40248(10) 0.30525(8) 0.0474(4) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.35008(13) 0.00598(10) 0.31456(8) 0.0491(4) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.18977(13) 0.15987(11) 0.13893(7) 0.0441(4) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.50980(12) 0.22252(11) 0.38219(7) 0.0453(4) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.08875(12) 0.03491(10) 0.39765(7) 0.0421(4) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.07919(13) -0.01573(10) 0.21969(7) 0.0484(4) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo -0.04303(12) 0.17114(11) 0.23239(7) 0.0479(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.2327(3) 0.2019(3) 0.3095(2) 0.0321(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2990(10) 0.2685(7) 0.5602(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5634(11) 0.2075(8) 0.2991(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1170(9) 0.2571(8) 0.4430(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1742(10) 0.1748(10) 0.2054(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3134(9) 0.3576(7) 0.4518(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6309(9) 0.2406(8) 0.4269(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3373(9) 0.1316(8) 0.1626(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1104(9) 0.2697(7) 0.4795(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0348(10) 0.3034(8) 0.2515(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1849(8) 0.1153(7) 0.4743(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1749(9) 0.1865(7) 0.3713(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1271(10) 0.0281(8) 0.1456(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3807(11) -0.0956(8) 0.3126(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0409(10) -0.0050(8) 0.3131(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5734(9) 0.1528(9) 0.1656(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0155(10) 0.1082(7) 0.4165(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1946(11) 0.1463(9) 0.0597(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3415(9) 0.1634(7) 0.3068(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0336(11) -0.0554(8) 0.4300(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2405(10) 0.0104(8) 0.3736(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0404(9) 0.1746(8) 0.1510(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1519(9) 0.1514(7) 0.2507(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2382(10) 0.4293(8) 0.2457(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0090(11) -0.1229(8) 0.1884(7) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2591(10) 0.2799(8) 0.1681(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2657(10) 0.3052(8) 0.3101(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4405(10) 0.0442(8) 0.2411(6) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3957(10) 0.2110(8) 0.4462(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0612(9) 0.3429(7) 0.3759(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4641(10) 0.5173(7) 0.4386(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0515(9) 0.0477(8) 0.2150(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2535(10) 0.4646(7) 0.3730(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4680(11) 0.0849(8) 0.3684(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4584(8) 0.2884(7) 0.2242(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0564(11) 0.4853(8) 0.3071(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4380(11) 0.4425(9) 0.1771(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2230(11) -0.0243(9) 0.2472(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0579(10) 0.1804(8) 0.3190(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4887(9) 0.3389(8) 0.3836(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4364(10) 0.4449(8) 0.3069(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . Tb1 Tb 0.73290(8) 0.63392(7) 0.09560(5) 0.0587(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7362(12) 0.7610(9) 0.1806(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6737(14) 0.8708(9) 0.1462(6) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.6930(12) 0.5328(10) 0.1635(7) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7389(17) 0.3946(13) 0.1404(7) 0.109(6) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8728(11) 0.6922(10) 0.0339(8) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.9870(18) 0.5977(14) -0.0095(10) 0.136(7) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.8102(13) 0.5051(10) 0.0510(7) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.6656(12) 0.7468(10) 0.0442(6) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9097(12) 0.6634(10) 0.1619(8) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.5320(12) 0.6149(11) 0.1194(7) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.6235(16) 0.5563(13) -0.0032(9) 0.123(6) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.7117(16) 0.8380(13) 0.1912(6) 0.056(5) Uani 1 1 d DU . . N1 N 0.7324(8) 0.9876(7) 0.3822(4) 0.043(3) Uani 1 1 d GU . . C6 C 0.7666(9) 0.9061(7) 0.3704(5) 0.055(4) Uani 1 1 d GU . . H6 H 0.7943 0.8831 0.4052 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7608(10) 0.8575(7) 0.3086(5) 0.055(4) Uani 1 1 d GU . . H5 H 0.7845 0.8008 0.3004 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7209(9) 0.8905(7) 0.2586(4) 0.045(4) Uani 1 1 d GDU . . C3 C 0.6868(9) 0.9721(7) 0.2704(4) 0.056(4) Uani 1 1 d GU . . H3 H 0.6590 0.9950 0.2356 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6926(8) 1.0206(6) 0.3322(5) 0.044(3) Uani 1 1 d GU . . H4 H 0.6688 1.0773 0.3404 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7259(13) 1.0359(12) 0.4508(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7781 1.0163 0.4797 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7526 1.1033 0.4537 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6083(12) 1.0156(11) 0.4731(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.5354(14) 0.9320(12) 0.4580(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5578 0.8831 0.4300 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5719(14) 1.0826(12) 0.5168(9) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.6232 1.1412 0.5299 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7129(15) 0.4622(18) 0.1777(9) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7478(9) 0.4614(7) 0.3797(4) 0.049(3) Uani 1 1 d GU . . C14 C 0.7732(9) 0.3909(7) 0.3370(5) 0.051(4) Uani 1 1 d GU . . H14 H 0.7973 0.3423 0.3522 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7642(9) 0.3897(7) 0.2725(5) 0.048(4) Uani 1 1 d GU . . H13 H 0.7820 0.3404 0.2426 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7298(10) 0.4591(8) 0.2507(5) 0.052(4) Uani 1 1 d GU . . C15 C 0.7045(9) 0.5296(7) 0.2934(5) 0.054(4) Uani 1 1 d GU . . H15 H 0.6804 0.5782 0.2781 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7135(9) 0.5308(7) 0.3579(5) 0.058(4) Uani 1 1 d GU . . H16 H 0.6957 0.5801 0.3878 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7622(16) 0.4638(14) 0.4504(8) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7245 0.5110 0.4741 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7229 0.4032 0.4599 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9768(14) 0.5379(12) 0.4472(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9625 0.5642 0.4111 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8850(15) 0.4851(11) 0.4742(8) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.9117(16) 0.4479(13) 0.5270(10) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.8509 0.4114 0.5460 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.955(2) 0.6738(18) 0.0056(13) 0.092(7) Uani 1 1 d U . . N3 N 1.1918(8) 0.9031(7) -0.0441(5) 0.044(3) Uani 1 1 d GU . . C24 C 1.1080(9) 0.9156(7) -0.0029(5) 0.053(4) Uani 1 1 d GU . . H24 H 1.1007 0.9762 0.0150 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0346(9) 0.8416(8) 0.0127(5) 0.061(5) Uani 1 1 d GU . . H23 H 0.9758 0.8504 0.0415 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0450(9) 0.7551(8) -0.0129(6) 0.059(5) Uani 1 1 d GU . . C25 C 1.1288(10) 0.7426(7) -0.0541(6) 0.069(6) Uani 1 1 d GU . . H25 H 1.1361 0.6820 -0.0720 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.2022(9) 0.8166(7) -0.0696(5) 0.052(4) Uani 1 1 d GU . . H26 H 1.2610 0.8078 -0.0985 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.2745(16) 0.9819(12) -0.0599(11) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.2464 1.0388 -0.0454 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.2798 0.9733 -0.1074 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.3905(14) 0.9931(11) -0.0287(8) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C29 C 1.4880(14) 1.0180(13) -0.0603(8) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . H29 H 1.4816 1.0317 -0.1023 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.4036(14) 0.9760(15) 0.0325(9) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.3375 0.9599 0.0562 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.055(2) 0.282(2) 0.6913(14) 0.104(10) Uani 0.65 1 d PDU . . C31 C 0.973(2) 0.2627(18) 0.6580(12) 0.054(7) Uani 0.65 1 d PDU . . C32 C 0.877(2) 0.238(2) 0.6095(13) 0.069(9) Uani 0.65 1 d PDU . . H32A H 0.8042 0.2297 0.6309 0.083 Uiso 0.65 1 calc PR . . H32B H 0.8809 0.1813 0.5800 0.083 Uiso 0.65 1 calc PR . . H32C H 0.8823 0.2882 0.5850 0.083 Uiso 0.65 1 calc PR . . N5 N 0.490(4) 0.672(3) 0.2532(17) 0.132(17) Uani 0.50 1 d PDU . . C33 C 0.452(3) 0.678(3) 0.3033(15) 0.059(10) Uani 0.50 1 d PDU . . C34 C 0.406(3) 0.685(3) 0.3671(15) 0.066(11) Uani 0.50 1 d PDU . . H34A H 0.4683 0.6942 0.3999 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR . . H34B H 0.3485 0.6283 0.3691 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR . . H34C H 0.3689 0.7377 0.3751 0.079 Uiso 0.50 1 calc PR . . N6 N 0.486(3) 0.711(3) -0.0592(17) 0.046(10) Uani 0.35 1 d PDU . . C35 C 0.428(6) 0.682(5) -0.021(3) 0.11(2) Uani 0.35 1 d PDU . . C36 C 0.369(5) 0.697(5) 0.039(2) 0.09(2) Uani 0.35 1 d PDU . . H36A H 0.3732 0.7628 0.0534 0.111 Uiso 0.35 1 calc PR . . H36B H 0.4057 0.6738 0.0729 0.111 Uiso 0.35 1 calc PR . . H36C H 0.2878 0.6636 0.0319 0.111 Uiso 0.35 1 calc PR . . O6W O 0.210(4) -0.242(3) 0.141(2) 0.163(17) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 1.063(3) 0.511(3) 0.1577(17) 0.120(12) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.760(3) 0.483(2) -0.1118(17) 0.114(12) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 1.660(5) 1.206(4) -0.144(2) 0.179(19) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0405(8) 0.0390(8) 0.0355(7) 0.0072(6) 0.0003(6) 0.0086(6) Mo2 0.0419(8) 0.0376(8) 0.0479(8) 0.0061(7) -0.0024(7) -0.0010(7) Mo3 0.0317(7) 0.0453(8) 0.0426(8) 0.0068(7) 0.0098(6) 0.0114(6) Mo4 0.0427(9) 0.0503(9) 0.0475(9) 0.0192(7) 0.0102(7) 0.0029(7) Mo5 0.0329(8) 0.0624(10) 0.0501(9) 0.0071(8) 0.0120(7) 0.0134(7) Mo6 0.0457(9) 0.0452(9) 0.0574(9) 0.0151(7) 0.0028(7) 0.0189(7) Mo7 0.0451(9) 0.0417(8) 0.0645(10) 0.0086(8) 0.0055(8) 0.0194(7) Mo8 0.0385(8) 0.0578(9) 0.0336(7) 0.0055(7) 0.0026(6) 0.0089(7) Mo9 0.0300(8) 0.0539(9) 0.0523(9) 0.0086(7) -0.0046(7) 0.0118(7) Mo10 0.0393(8) 0.0392(8) 0.0466(8) 0.0124(7) 0.0092(7) 0.0026(6) Mo11 0.0433(9) 0.0422(8) 0.0490(9) -0.0045(7) 0.0021(7) -0.0018(7) Mo12 0.0299(8) 0.0632(10) 0.0478(9) 0.0046(8) -0.0044(7) 0.0103(7) P1 0.0266(19) 0.0318(19) 0.0368(19) 0.0049(16) 0.0019(16) 0.0056(15) O1 0.062(8) 0.055(7) 0.029(5) 0.002(5) -0.006(5) 0.021(6) O2 0.064(8) 0.056(8) 0.055(7) -0.002(6) 0.004(6) -0.003(6) O3 0.028(6) 0.065(8) 0.068(8) -0.002(6) 0.018(6) 0.014(5) O4 0.035(7) 0.102(11) 0.074(9) 0.013(8) -0.001(6) 0.017(7) O5 0.048(7) 0.040(6) 0.062(7) 0.004(6) 0.008(6) 0.005(5) O6 0.020(6) 0.072(8) 0.088(9) 0.018(7) -0.015(6) 0.007(5) O7 0.029(6) 0.055(7) 0.068(8) 0.005(6) 0.013(5) 0.014(5) O8 0.032(6) 0.050(7) 0.058(7) 0.007(6) -0.002(5) 0.011(5) O9 0.059(8) 0.056(7) 0.043(6) 0.006(6) 0.003(6) 0.014(6) O10 0.033(6) 0.040(6) 0.057(7) 0.013(5) 0.003(5) 0.005(5) O11 0.040(6) 0.038(6) 0.053(7) 0.002(5) -0.003(5) 0.004(5) O12 0.060(8) 0.052(7) 0.053(7) 0.005(6) 0.017(6) 0.004(6) O13 0.067(9) 0.047(7) 0.086(9) 0.024(7) 0.005(7) 0.028(6) O14 0.046(7) 0.065(8) 0.054(7) -0.002(6) -0.004(6) 0.021(6) O15 0.034(6) 0.091(9) 0.061(8) -0.002(7) 0.023(6) 0.019(6) O16 0.055(7) 0.048(7) 0.046(6) 0.014(5) -0.012(6) 0.000(6) O17 0.079(9) 0.081(9) 0.035(6) 0.006(6) 0.000(6) 0.024(8) O18 0.046(7) 0.044(6) 0.050(7) 0.011(5) 0.006(5) 0.011(5) O19 0.079(9) 0.050(7) 0.051(7) 0.031(6) 0.012(6) -0.002(6) O20 0.051(7) 0.074(8) 0.047(7) 0.014(6) 0.005(6) 0.015(6) O21 0.041(7) 0.075(8) 0.055(7) 0.029(6) 0.017(6) 0.025(6) O22 0.047(7) 0.041(6) 0.042(6) 0.000(5) 0.001(5) -0.006(5) O23 0.060(8) 0.080(9) 0.039(6) 0.027(6) 0.002(6) 0.029(7) O24 0.072(9) 0.047(7) 0.087(10) -0.008(7) -0.005(8) -0.011(7) O25 0.053(7) 0.062(8) 0.047(7) 0.014(6) -0.004(6) 0.002(6) O26 0.054(7) 0.048(7) 0.055(7) 0.016(6) 0.001(6) 0.004(6) O27 0.056(8) 0.063(8) 0.066(8) 0.004(7) -0.006(7) 0.004(6) O28 0.041(7) 0.059(8) 0.083(9) 0.022(7) 0.010(6) 0.020(6) O29 0.040(6) 0.047(7) 0.046(6) -0.005(5) -0.007(5) 0.011(5) O30 0.063(8) 0.033(6) 0.064(8) 0.000(6) -0.012(6) -0.008(6) O31 0.038(7) 0.060(7) 0.071(8) 0.007(6) 0.027(6) 0.015(6) O32 0.058(7) 0.047(7) 0.046(6) 0.011(5) 0.007(6) 0.019(6) O33 0.070(9) 0.049(7) 0.055(7) 0.012(6) -0.015(7) 0.003(6) O34 0.029(6) 0.052(7) 0.065(7) 0.003(6) 0.013(5) 0.018(5) O35 0.062(8) 0.066(8) 0.077(9) 0.027(7) 0.025(7) 0.037(7) O36 0.070(9) 0.065(8) 0.077(9) 0.037(7) 0.021(7) -0.001(7) O37 0.063(8) 0.072(9) 0.058(8) -0.003(7) 0.005(7) 0.018(7) O38 0.054(7) 0.050(7) 0.059(7) 0.008(6) -0.001(6) 0.004(6) O39 0.042(7) 0.062(8) 0.048(7) 0.024(6) 0.010(5) 0.014(6) O40 0.053(7) 0.056(7) 0.054(7) 0.010(6) -0.006(6) 0.013(6) Tb1 0.0495(6) 0.0559(6) 0.0642(6) 0.0078(5) 0.0104(5) 0.0011(4) O41 0.084(10) 0.053(8) 0.064(8) 0.002(7) -0.020(7) 0.004(7) O42 0.136(14) 0.061(9) 0.060(8) 0.005(7) -0.026(9) 0.047(9) O43 0.065(10) 0.085(10) 0.088(10) 0.036(9) 0.000(8) 0.031(8) O44 0.166(18) 0.142(15) 0.051(8) 0.024(9) 0.046(10) 0.095(14) O45 0.050(8) 0.091(11) 0.139(14) 0.049(10) 0.061(9) 0.026(8) O46 0.137(10) 0.118(10) 0.158(11) 0.031(8) 0.053(8) 0.030(8) O1W 0.095(11) 0.078(10) 0.075(10) 0.002(8) 0.020(8) 0.015(8) O2W 0.075(10) 0.105(11) 0.065(9) 0.023(8) -0.001(7) 0.035(8) O3W 0.068(10) 0.075(10) 0.125(13) -0.011(9) -0.014(9) 0.011(8) O4W 0.072(10) 0.099(11) 0.101(12) 0.034(9) 0.003(9) 0.024(9) O5W 0.108(9) 0.130(10) 0.119(9) -0.005(8) 0.007(8) 0.023(8) C1 0.052(8) 0.053(8) 0.061(8) 0.010(7) 0.004(7) 0.010(7) N1 0.020(6) 0.067(8) 0.051(7) 0.022(6) 0.017(6) 0.014(6) C6 0.054(11) 0.059(10) 0.057(7) 0.023(8) 0.003(9) 0.015(8) C5 0.064(9) 0.041(7) 0.067(7) 0.024(5) 0.008(7) 0.014(6) C2 0.039(7) 0.047(7) 0.047(6) 0.011(6) 0.007(6) 0.005(6) C3 0.075(13) 0.057(10) 0.046(7) 0.029(7) -0.002(9) 0.023(9) C4 0.033(7) 0.052(7) 0.056(6) 0.023(5) 0.021(6) 0.016(6) C7 0.030(8) 0.058(10) 0.046(9) 0.022(8) 0.008(7) -0.008(8) C8 0.023(8) 0.045(9) 0.048(9) 0.012(8) 0.008(7) 0.006(7) C9 0.045(10) 0.053(10) 0.052(10) -0.002(9) 0.016(8) 0.019(8) C10 0.034(9) 0.052(11) 0.065(11) 0.013(9) -0.006(9) -0.005(8) C11 0.031(10) 0.116(19) 0.046(11) 0.028(12) 0.016(8) 0.018(11) N2 0.042(8) 0.043(7) 0.051(7) -0.007(6) -0.007(7) 0.001(6) C14 0.049(10) 0.041(8) 0.062(8) 0.006(7) 0.005(9) 0.010(7) C13 0.043(10) 0.043(8) 0.055(7) -0.007(8) 0.009(8) 0.015(7) C12 0.053(11) 0.044(9) 0.059(9) 0.003(7) 0.007(9) 0.015(8) C15 0.044(10) 0.053(9) 0.072(9) 0.015(8) 0.019(9) 0.023(8) C16 0.054(11) 0.039(8) 0.071(8) -0.010(8) 0.002(10) 0.009(8) C17 0.063(13) 0.078(14) 0.047(11) -0.002(10) -0.009(10) 0.006(11) C18 0.039(10) 0.063(11) 0.043(9) 0.008(9) 0.010(8) 0.000(9) C19 0.050(11) 0.034(9) 0.045(10) -0.017(8) 0.007(8) 0.001(8) C20 0.050(12) 0.052(11) 0.076(14) -0.003(10) 0.014(10) 0.005(9) C21 0.097(11) 0.081(10) 0.105(11) 0.014(8) 0.018(9) 0.033(8) N3 0.025(6) 0.063(7) 0.047(8) 0.016(7) 0.002(5) 0.012(6) C24 0.042(10) 0.053(8) 0.065(11) 0.001(9) 0.011(7) 0.018(7) C23 0.052(11) 0.069(10) 0.055(11) 0.002(9) 0.008(8) 0.007(8) C22 0.037(9) 0.060(8) 0.089(14) 0.031(10) 0.020(8) 0.016(8) C25 0.053(11) 0.061(9) 0.091(15) 0.009(10) 0.033(10) 0.013(9) C26 0.054(10) 0.064(9) 0.038(9) 0.011(8) 0.014(7) 0.014(8) C27 0.067(13) 0.045(11) 0.095(16) 0.033(11) 0.001(12) -0.011(10) C28 0.045(10) 0.045(9) 0.044(9) 0.018(8) -0.013(8) 0.004(8) C29 0.039(10) 0.090(14) 0.046(10) 0.024(10) 0.010(8) -0.020(10) C30 0.020(9) 0.111(17) 0.071(13) 0.020(12) 0.011(9) 0.010(10) N4 0.111(13) 0.100(13) 0.103(13) 0.022(9) -0.008(9) 0.027(9) C31 0.062(11) 0.045(10) 0.063(11) 0.017(8) 0.007(8) 0.023(8) C32 0.071(12) 0.066(11) 0.074(12) 0.017(9) -0.003(9) 0.025(9) N5 0.134(19) 0.129(19) 0.135(19) 0.028(10) 0.009(10) 0.035(10) C33 0.056(12) 0.053(12) 0.072(13) 0.011(9) 0.014(9) 0.021(9) C34 0.067(13) 0.059(13) 0.075(14) 0.017(9) 0.000(9) 0.019(9) N6 0.043(12) 0.057(13) 0.035(12) 0.011(9) 0.003(9) 0.002(9) C35 0.11(3) 0.11(3) 0.11(3) 0.021(11) -0.002(10) 0.021(11) C36 0.09(2) 0.09(2) 0.09(2) 0.026(11) -0.002(10) 0.014(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.661(9) . ? Mo1 O28 1.855(12) . ? Mo1 O10 1.860(10) . ? Mo1 O8 1.982(11) . ? Mo1 O5 1.995(11) . ? Mo1 O11 2.445(10) . ? Mo2 O30 1.658(9) . ? Mo2 O5 1.811(12) . ? Mo2 O32 1.847(12) . ? Mo2 O39 1.984(12) . ? Mo2 O40 2.004(12) . ? Mo2 O26 2.424(11) . ? Mo3 O3 1.673(10) . ? Mo3 O29 1.827(12) . ? Mo3 O8 1.859(10) . ? Mo3 O16 1.988(11) . ? Mo3 O38 1.995(11) . ? Mo3 O11 2.443(11) . ? Mo4 O36 1.673(12) . ? Mo4 O34 1.827(11) . ? Mo4 O40 1.846(11) . ? Mo4 O23 1.975(12) . ? Mo4 O25 1.992(10) . ? Mo4 O26 2.443(11) . ? Mo5 O15 1.683(10) . ? Mo5 O7 1.837(11) . ? Mo5 O27 1.855(13) . ? Mo5 O34 1.970(11) . ? Mo5 O2 1.986(12) . ? Mo5 O18 2.433(11) . ? Mo6 O35 1.664(12) . ? Mo6 O9 1.837(10) . ? Mo6 O23 1.859(12) . ? Mo6 O29 1.968(12) . ? Mo6 O32 1.992(11) . ? Mo6 O26 2.446(12) . ? Mo7 O13 1.651(12) . ? Mo7 O20 1.821(11) . ? Mo7 O33 1.844(11) . ? Mo7 O37 1.975(12) . ? Mo7 O27 1.998(13) . ? Mo7 O18 2.443(11) . ? Mo8 O17 1.646(11) . ? Mo8 O25 1.810(11) . ? Mo8 O21 1.858(11) . ? Mo8 O7 1.977(11) . ? Mo8 O12 2.001(12) . ? Mo8 O22 2.425(11) . ? Mo9 O6 1.653(10) . ? Mo9 O39 1.830(12) . ? Mo9 O2 1.864(12) . ? Mo9 O28 1.932(12) . ? Mo9 O33 1.997(11) . ? Mo9 O18 2.436(11) . ? Mo10 O19 1.651(11) . ? Mo10 O14 1.811(11) . ? Mo10 O16 1.844(12) . ? Mo10 O20 1.981(12) . ? Mo10 O10 2.001(10) . ? Mo10 O11 2.463(11) . ? Mo11 O24 1.660(11) . ? Mo11 O37 1.841(13) . ? Mo11 O12 1.855(12) . ? Mo11 O14 2.013(12) . ? Mo11 O31 2.013(12) . ? Mo11 O22 2.447(10) . ? Mo12 O4 1.671(12) . ? Mo12 O31 1.817(12) . ? Mo12 O38 1.817(12) . ? Mo12 O9 1.976(11) . ? Mo12 O21 1.999(11) . ? Mo12 O22 2.441(12) . ? P1 O11 1.514(11) . ? P1 O26 1.524(11) . ? P1 O22 1.529(10) . ? P1 O18 1.533(12) . ? Tb1 O45 2.254(13) . ? Tb1 O43 2.262(15) . ? Tb1 O41 2.370(12) . ? Tb1 O1W 2.386(14) . ? Tb1 O5W 2.398(17) . ? Tb1 O3W 2.419(14) . ? Tb1 O4W 2.420(15) . ? Tb1 O2W 2.447(15) . ? O41 C1 1.25(2) . ? O42 C1 1.27(2) . ? O43 C11 1.23(2) . ? O44 C11 1.27(2) . ? O45 C21 1.21(3) . ? O46 C21 1.28(3) . ? C1 C2 1.484(9) . ? N1 C6 1.366(6) . ? N1 C4 1.366(6) . ? N1 C7 1.506(17) . ? C6 C5 1.366(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C5 C2 1.366(6) . ? C5 H5 0.9500 . ? C2 C3 1.366(6) . ? C3 C4 1.366(6) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 H4 0.9500 . ? C7 C8 1.47(2) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.35(2) . ? C8 C10 1.39(2) . ? C9 C10 1.38(2) 2_676 ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C9 1.38(2) 2_676 ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.56(2) . ? N2 C14 1.357(7) . ? N2 C16 1.357(7) . ? N2 C17 1.490(19) . ? C14 C13 1.357(7) . ? C14 H14 0.9500 . ? C13 C12 1.357(7) . ? C13 H13 0.9500 . ? C12 C15 1.357(7) . ? 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Mo8 O25 Mo4 150.0(7) . . ? P1 O26 Mo2 126.8(7) . . ? P1 O26 Mo4 124.9(6) . . ? Mo2 O26 Mo4 89.6(4) . . ? P1 O26 Mo6 124.7(6) . . ? Mo2 O26 Mo6 90.0(4) . . ? Mo4 O26 Mo6 89.5(4) . . ? Mo5 O27 Mo7 127.1(7) . . ? Mo1 O28 Mo9 150.5(7) . . ? Mo3 O29 Mo6 151.0(6) . . ? Mo12 O31 Mo11 127.0(6) . . ? Mo2 O32 Mo6 127.5(6) . . ? Mo7 O33 Mo9 127.3(7) . . ? Mo4 O34 Mo5 150.6(6) . . ? Mo11 O37 Mo7 150.4(7) . . ? Mo12 O38 Mo3 148.7(6) . . ? Mo9 O39 Mo2 147.9(6) . . ? Mo4 O40 Mo2 125.9(6) . . ? O45 Tb1 O43 141.4(5) . . ? O45 Tb1 O41 102.5(5) . . ? O43 Tb1 O41 91.9(5) . . ? O45 Tb1 O1W 76.0(5) . . ? O43 Tb1 O1W 73.5(5) . . ? O41 Tb1 O1W 148.8(5) . . ? O45 Tb1 O5W 87.2(6) . . ? O43 Tb1 O5W 104.8(6) . . ? O41 Tb1 O5W 139.4(6) . . ? O1W Tb1 O5W 71.8(6) . . ? O45 Tb1 O3W 75.0(6) . . ? O43 Tb1 O3W 76.2(5) . . ? O41 Tb1 O3W 71.2(5) . . ? O1W Tb1 O3W 78.4(5) . . ? O5W Tb1 O3W 148.2(6) . . ? O45 Tb1 O4W 146.3(6) . . ? O43 Tb1 O4W 71.6(5) . . ? O41 Tb1 O4W 77.4(5) . . ? O1W Tb1 O4W 121.4(5) . . ? O5W Tb1 O4W 73.6(6) . . ? O3W Tb1 O4W 133.6(5) . . ? O45 Tb1 O2W 72.1(5) . . ? O43 Tb1 O2W 146.5(5) . . ? O41 Tb1 O2W 75.1(5) . . ? O1W Tb1 O2W 131.1(5) . . ? O5W Tb1 O2W 70.7(6) . . ? O3W Tb1 O2W 125.6(5) . . ? O4W Tb1 O2W 75.4(5) . . ? C1 O41 Tb1 141.0(11) . . ? C11 O43 Tb1 145.0(14) . . ? C21 O45 Tb1 141.4(17) . . ? O41 C1 O42 121.6(13) . . ? O41 C1 C2 119.3(16) . . ? O42 C1 C2 119.0(16) . . ? C6 N1 C4 120.0 . . ? C6 N1 C7 120.1(10) . . ? C4 N1 C7 119.6(10) . . ? C5 C6 N1 120.0 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? N1 C6 H6 120.0 . . ? C6 C5 C2 120.0 . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C2 C5 H5 120.0 . . ? C3 C2 C5 120.0 . . ? C3 C2 C1 119.1(11) . . ? C5 C2 C1 120.9(11) . . ? C2 C3 C4 120.0 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 N1 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? N1 C4 H4 120.0 . . ? C8 C7 N1 112.2(11) . . ? C8 C7 H7A 109.2 . . ? N1 C7 H7A 109.2 . . ? C8 C7 H7B 109.2 . . ? N1 C7 H7B 109.2 . . ? H7A C7 H7B 107.9 . . ? C9 C8 C10 116.8(14) . . ? C9 C8 C7 123.6(15) . . ? C10 C8 C7 119.4(14) . . ? C8 C9 C10 120.1(15) . 2_676 ? C8 C9 H9 119.9 . . ? C10 C9 H9 119.9 2_676 . ? C9 C10 C8 123.0(15) 2_676 . ? C9 C10 H10 118.5 2_676 . ? C8 C10 H10 118.5 . . ? O43 C11 O44 128.0(19) . . ? O43 C11 C12 118.1(18) . . ? O44 C11 C12 113.0(19) . . ? C14 N2 C16 120.0 . . ? C14 N2 C17 119.5(11) . . ? C16 N2 C17 120.4(11) . . ? N2 C14 C13 120.0 . . ? N2 C14 H14 120.0 . . ? C13 C14 H14 120.0 . . ? C12 C13 C14 120.0 . . ? C12 C13 H13 120.0 . . ? C14 C13 H13 120.0 . . ? C13 C12 C15 120.0 . . ? C13 C12 C11 123.8(12) . . ? C15 C12 C11 116.2(12) . . ? C12 C15 C16 120.0 . . ? C12 C15 H15 120.0 . . ? C16 C15 H15 120.0 . . ? C15 C16 N2 120.0 . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? N2 C16 H16 120.0 . . ? C19 C17 N2 112.7(15) . . ? C19 C17 H17A 109.0 . . ? N2 C17 H17A 109.0 . . ? C19 C17 H17B 109.0 . . ? N2 C17 H17B 109.0 . . ? H17A C17 H17B 107.8 . . ? C20 C18 C19 120.3(18) 2_766 . ? C20 C18 H18 119.9 2_766 . ? C19 C18 H18 119.9 . . ? C20 C19 C18 117.1(17) . . ? C20 C19 C17 117.5(16) . . ? C18 C19 C17 125.4(18) . . ? C18 C20 C19 122.6(18) 2_766 . ? C18 C20 H20 118.7 2_766 . ? C19 C20 H20 118.7 . . ? O45 C21 O46 131(3) . . ? O45 C21 C22 117(2) . . ? O46 C21 C22 111(2) . . ? C24 N3 C26 120.0 . . ? C24 N3 C27 120.9(11) . . ? C26 N3 C27 119.0(11) . . ? N3 C24 C23 120.0 . . ? N3 C24 H24 120.0 . . ? C23 C24 H24 120.0 . . ? C24 C23 C22 120.0 . . ? C24 C23 H23 120.0 . . ? C22 C23 H23 120.0 . . ? C25 C22 C23 120.0 . . ? C25 C22 C21 123.1(12) . . ? C23 C22 C21 116.9(12) . . ? C26 C25 C22 120.0 . . ? C26 C25 H25 120.0 . . ? C22 C25 H25 120.0 . . ? C25 C26 N3 120.0 . . ? C25 C26 H26 120.0 . . ? N3 C26 H26 120.0 . . ? N3 C27 C28 111.8(15) . . ? N3 C27 H27A 109.2 . . ? C28 C27 H27A 109.2 . . ? N3 C27 H27B 109.2 . . ? C28 C27 H27B 109.2 . . ? H27A C27 H27B 107.9 . . ? C29 C28 C30 117.4(16) . . ? C29 C28 C27 121.4(16) . . ? C30 C28 C27 121.2(16) . . ? C28 C29 C30 121.5(17) . 2_875 ? C28 C29 H29 119.3 . . ? C30 C29 H29 119.3 2_875 . ? C28 C30 C29 121.1(17) . 2_875 ? C28 C30 H30 119.5 . . ? C29 C30 H30 119.5 2_875 . ? N4 C31 C32 173(3) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? N5 C33 C34 179(5) . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? N6 C35 C36 150(7) . . ? C35 C36 H36A 109.5 . . ? C35 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? C35 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 1.103 _refine_diff_density_min -1.291 _refine_diff_density_rms 0.193 # Attachment '- Compound 3.cif' data_t-er _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 808506' #TrackingRef '- Compound 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C33 H42.50 Er Mo12 N4.50 O53 P' _chemical_formula_weight 2699.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.921(2) _cell_length_b 15.166(3) _cell_length_c 21.020(4) _cell_angle_alpha 100.49(3) _cell_angle_beta 90.79(3) _cell_angle_gamma 102.89(3) _cell_volume 3636.7(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.465 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2566 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.263 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5081 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5912 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28272 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0711 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0999 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12635 _reflns_number_gt 7526 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflection above 50 degree. The restraint command 'isor' was used to refine some C N and O atoms with ADP problems, these atoms are as follows: O42, O46, O3W, C1, N4, C31, C32, N5, C33, C34, N6, C35, C36 These restraint refinement lead to a relatively high restraint value 84. H atoms on coordinated water molecules (O1W to O5W) are found from the difference Fourier maps, while isolated solvent water molecules are just refined isotropically and no H atoms can be found from the residual peaks because of the weak reflections. During the final refinement, the SQUEEZE program was used to estimate the residual solvent accessible voids and another 0.5 H20 was added directly to the final molecular formula based on elemental analysis and TG analysis. ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.223 0.155 0.764 14.6 0.0 2 0.316 0.162 0.527 12.9 2.5 3 0.684 0.838 0.473 12.9 2.6 4 0.776 0.845 0.236 14.6 0.4 _platon_squeeze_details ; ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0902P)^2^+8.4746P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12635 _refine_ls_number_parameters 976 _refine_ls_number_restraints 84 _refine_ls_R_factor_all 0.1175 _refine_ls_R_factor_gt 0.0674 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1895 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1642 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.007 _refine_ls_restrained_S_all 1.007 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.73720(10) 0.26233(8) 0.01873(5) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.99589(10) 0.26088(8) 0.09096(6) 0.0369(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.04244(10) 0.32830(9) 0.26796(6) 0.0447(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.61783(11) 0.07644(8) 0.10694(6) 0.0413(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.80982(11) 0.33972(9) 0.36179(5) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.92057(11) 0.51550(8) 0.28087(6) 0.0447(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.91098(11) 0.46512(8) 0.10241(6) 0.0397(3) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.48990(10) 0.27796(9) 0.11854(6) 0.0425(3) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.62576(11) 0.12312(8) 0.27291(6) 0.0442(3) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.53174(11) 0.34103(9) 0.28361(6) 0.0459(3) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.64955(12) 0.49407(8) 0.18622(7) 0.0472(3) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.87109(12) 0.09710(9) 0.19482(6) 0.0458(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.7667(3) 0.2981(2) 0.19071(15) 0.0292(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5650(9) 0.0551(7) 0.1930(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1173(8) 0.2428(7) 0.0583(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6635(8) 0.3674(6) 0.3367(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7023(9) 0.2319(7) -0.0609(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8155(8) 0.3844(6) 0.0250(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8482(8) 0.3474(6) 0.2487(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6897(8) 0.1439(6) 0.0479(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1730(9) 0.3247(9) 0.2956(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4362(9) 0.2928(7) 0.2012(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8269(7) 0.3132(5) 0.1293(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5586(9) 0.4544(7) 0.2600(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7454(9) 0.0339(7) 0.1274(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6591(7) 0.3366(6) 0.1938(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5310(9) 0.4143(7) 0.1311(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9379(9) 0.1568(6) 0.1249(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9633(9) 0.1977(7) 0.2494(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9559(9) 0.5038(7) 0.1878(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8909(8) 0.2316(6) 0.0202(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0154(8) 0.3925(6) 0.0829(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4271(9) 0.3450(8) 0.3359(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9898(10) 0.6238(7) 0.3122(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7351(8) 0.1949(6) 0.1905(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6068(8) 0.2895(6) 0.0551(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.0566(9) 0.3190(6) 0.1824(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7613(9) 0.4895(7) 0.1272(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3688(9) 0.2580(8) 0.0730(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6187(10) 0.5968(7) 0.1874(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.9672(10) 0.5561(7) 0.0693(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8724(9) 0.4703(7) 0.3543(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5373(9) -0.0187(6) 0.0621(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9420(10) 0.0135(7) 0.1926(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8047(10) 0.3545(8) 0.4426(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5626(10) 0.0561(8) 0.3238(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7618(9) 0.0722(7) 0.2550(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9603(9) 0.3250(7) 0.3508(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.0516(9) 0.4538(7) 0.2856(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.7785(9) 0.5237(7) 0.2531(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5432(8) 0.2108(7) 0.2759(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5122(8) 0.1613(6) 0.1175(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7408(9) 0.2193(7) 0.3326(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . Er1 Er 0.26584(7) 0.86671(5) 0.40425(4) 0.0559(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.1272(11) 0.8097(9) 0.4664(7) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0202(16) 0.9047(12) 0.5087(9) 0.131(6) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.2624(10) 0.7414(7) 0.3200(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3274(13) 0.6320(9) 0.3548(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3068(10) 0.9673(9) 0.3371(6) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2635(14) 1.1053(11) 0.3594(7) 0.103(5) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.4586(11) 0.8842(9) 0.3819(7) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H1AW H 0.4957 0.9024 0.3507 0.103 Uiso 1 1 d R . . H1BW H 0.5014 0.8595 0.4024 0.103 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.3315(11) 0.7587(9) 0.4568(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H2AW H 0.3617 0.7200 0.4326 0.094 Uiso 1 1 d R . . H2BW H 0.2879 0.7299 0.4816 0.094 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.3768(14) 0.9499(12) 0.4975(8) 0.125(6) Uani 1 1 d U . . H3AW H 0.3793 0.9319 0.5334 0.150 Uiso 1 1 d R . . H3BW H 0.3696 1.0053 0.5056 0.150 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.0931(11) 0.8370(9) 0.3393(7) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . H4AW H 0.1007 0.8013 0.3043 0.117 Uiso 1 1 d R . . H4BW H 0.0216 0.8281 0.3459 0.117 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.1894(12) 0.9928(8) 0.4487(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H5AW H 0.1304 0.9903 0.4712 0.105 Uiso 1 1 d R . . H5BW H 0.1866 1.0298 0.4232 0.105 Uiso 1 1 d R . . N1 N -0.1906(10) 0.5967(8) 0.5440(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2678(10) 0.5123(8) 0.1177(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2497(11) 1.0395(9) 0.1203(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.041(2) 0.8256(15) 0.4917(12) 0.094(6) Uani 1 1 d U . . C2 C -0.0431(15) 0.7447(11) 0.5139(9) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.0327(14) 0.6577(11) 0.4862(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0247 0.6485 0.4564 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1064(13) 0.5870(10) 0.5029(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.0993 0.5264 0.4849 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.1245(15) 0.7596(10) 0.5544(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.1302 0.8205 0.5725 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.2031(13) 0.6819(10) 0.5700(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.2631 0.6899 0.5982 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2719(13) 0.5172(10) 0.5605(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2775 0.5257 0.6081 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.2440 0.4605 0.5458 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.3887(14) 0.5077(9) 0.5283(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.4856(15) 0.4828(11) 0.5613(7) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.4782 0.4705 0.6037 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.4055(15) 0.5247(13) 0.4667(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.3400 0.5421 0.4427 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2914(14) 0.6676(12) 0.3120(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2794(12) 0.6092(10) 0.2444(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2380(13) 0.6452(10) 0.1929(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2159 0.7025 0.2006 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2315(13) 0.5924(9) 0.1307(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2003 0.6132 0.0959 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3090(13) 0.5259(11) 0.2302(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3325 0.4991 0.2641 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3050(15) 0.4816(12) 0.1680(8) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3299 0.4255 0.1595 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2699(11) 0.4648(9) 0.0500(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2177 0.4857 0.0220 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.2415 0.3976 0.0471 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3910(11) 0.4844(10) 0.0261(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4260(12) 0.4154(10) -0.0162(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3760 0.3560 -0.0275 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4671(13) 0.5677(9) 0.0422(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4462 0.6155 0.0721 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2820(16) 1.0375(12) 0.3211(9) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.2718(12) 1.0401(10) 0.2492(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.2960(15) 0.9691(12) 0.2047(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.3215 0.9202 0.2184 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2828(15) 0.9709(12) 0.1424(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2975 0.9211 0.1116 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2260(14) 1.1087(10) 0.1623(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2012 1.1571 0.1474 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2377(12) 1.1095(9) 0.2270(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.2218 1.1594 0.2572 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2382(13) 1.0373(12) 0.0508(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2751 0.9894 0.0275 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2796 1.0974 0.0414 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1128(15) 1.0173(10) 0.0253(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.0232(15) 0.9602(11) 0.0518(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0399 0.9322 0.0867 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0871(14) 1.0550(11) -0.0275(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.1475 1.0917 -0.0467 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.053(2) 0.786(2) 0.1945(13) 0.117(10) Uani 0.70 1 d PDU . . C31 C -0.030(2) 0.7669(16) 0.1610(11) 0.064(6) Uani 0.70 1 d PDU . . C32 C -0.122(2) 0.7407(17) 0.1104(12) 0.071(7) Uani 0.70 1 d PDU . . N5 N 0.263(3) 1.021(2) 0.6080(16) 0.089(10) Uani 0.50 1 d PDU . . C33 C 0.172(3) 1.010(3) 0.6289(18) 0.078(11) Uani 0.50 1 d PDU . . C34 C 0.060(3) 1.011(3) 0.6566(19) 0.088(12) Uani 0.50 1 d PDU . . N6 N 0.859(4) 0.760(4) 0.368(3) 0.101(19) Uani 0.30 1 d PDU . . C35 C 0.763(3) 0.733(3) 0.351(2) 0.044(11) Uani 0.30 1 d PDU . . C36 C 0.639(4) 0.698(4) 0.351(3) 0.078(18) Uani 0.30 1 d PDU . . O6W O 0.513(4) 0.787(3) 0.5583(19) 0.147(14) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.592(3) 0.813(2) 0.1349(15) 0.108(10) Uiso 0.50 1 d P A 1 O8W O 0.536(3) 0.820(2) 0.2101(16) 0.118(11) Uiso 0.50 1 d P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0372(7) 0.0370(6) 0.0313(6) 0.0053(5) -0.0019(5) 0.0068(5) Mo2 0.0269(6) 0.0449(6) 0.0396(6) 0.0055(5) 0.0066(5) 0.0115(5) Mo3 0.0251(6) 0.0624(8) 0.0437(7) 0.0028(6) -0.0067(5) 0.0106(6) Mo4 0.0376(7) 0.0350(6) 0.0461(7) 0.0040(6) -0.0038(5) 0.0008(5) Mo5 0.0348(7) 0.0550(7) 0.0306(6) 0.0045(6) 0.0019(5) 0.0096(6) Mo6 0.0394(7) 0.0402(6) 0.0439(7) -0.0056(6) 0.0003(6) -0.0015(5) Mo7 0.0391(7) 0.0355(6) 0.0427(7) 0.0102(5) 0.0052(5) 0.0020(5) Mo8 0.0250(6) 0.0537(7) 0.0482(7) 0.0067(6) -0.0065(5) 0.0108(5) Mo9 0.0402(7) 0.0465(7) 0.0464(7) 0.0177(6) 0.0079(6) 0.0036(6) Mo10 0.0290(7) 0.0615(8) 0.0480(7) 0.0066(6) 0.0121(5) 0.0150(6) Mo11 0.0422(8) 0.0395(6) 0.0637(8) 0.0081(6) 0.0039(6) 0.0189(6) Mo12 0.0449(8) 0.0445(7) 0.0548(8) 0.0143(6) 0.0015(6) 0.0206(6) P1 0.0220(16) 0.0336(15) 0.0309(15) 0.0037(14) 0.0025(12) 0.0058(12) O1 0.050(7) 0.062(6) 0.056(6) 0.006(5) 0.003(5) -0.001(5) O2 0.034(6) 0.060(6) 0.059(6) 0.000(5) 0.017(5) 0.015(5) O3 0.036(6) 0.047(5) 0.060(6) 0.011(5) 0.010(5) 0.010(4) O4 0.067(7) 0.056(6) 0.032(5) 0.003(5) -0.008(5) 0.017(5) O5 0.042(6) 0.037(5) 0.050(6) 0.006(4) -0.003(4) 0.004(4) O6 0.031(5) 0.045(5) 0.049(5) 0.006(5) 0.008(4) 0.001(4) O7 0.047(6) 0.032(4) 0.052(6) 0.011(4) 0.011(5) 0.014(4) O8 0.027(6) 0.119(10) 0.059(7) 0.007(7) -0.008(5) 0.018(6) O9 0.038(6) 0.063(6) 0.062(6) 0.004(5) 0.014(5) -0.002(5) O10 0.030(5) 0.034(4) 0.040(5) 0.002(4) 0.005(4) 0.005(4) O11 0.057(7) 0.051(6) 0.059(6) 0.000(5) 0.000(5) 0.019(5) O12 0.047(6) 0.061(6) 0.047(6) 0.003(5) -0.003(5) 0.017(5) O13 0.030(5) 0.040(5) 0.040(5) 0.008(4) 0.004(4) 0.008(4) O14 0.045(6) 0.057(6) 0.054(6) 0.019(5) 0.007(5) 0.007(5) O15 0.051(6) 0.042(5) 0.042(5) 0.006(4) -0.003(5) 0.005(5) O16 0.049(7) 0.072(7) 0.045(5) 0.003(5) 0.002(5) 0.020(5) O17 0.043(6) 0.076(7) 0.047(6) -0.003(5) -0.003(5) 0.013(5) O18 0.045(6) 0.039(5) 0.057(6) 0.007(5) -0.005(5) 0.016(4) O19 0.035(5) 0.044(5) 0.053(6) 0.003(5) -0.002(4) 0.004(4) O20 0.035(6) 0.083(8) 0.070(7) -0.012(6) 0.012(5) 0.014(6) O21 0.060(7) 0.064(7) 0.053(6) -0.016(6) 0.003(5) -0.009(6) O22 0.046(6) 0.035(5) 0.055(6) -0.004(5) -0.004(5) 0.013(4) O23 0.037(6) 0.055(6) 0.054(6) 0.023(5) 0.006(5) 0.019(5) O24 0.044(6) 0.049(5) 0.054(6) 0.003(5) -0.005(5) 0.012(5) O25 0.047(6) 0.054(6) 0.051(6) 0.004(5) -0.001(5) 0.013(5) O26 0.028(6) 0.090(8) 0.075(7) 0.019(7) -0.013(5) 0.011(5) O27 0.078(8) 0.053(6) 0.059(6) 0.009(5) 0.004(6) 0.031(6) O28 0.065(8) 0.052(6) 0.059(6) 0.026(5) 0.006(6) 0.000(5) O29 0.048(6) 0.056(6) 0.052(6) 0.003(5) 0.007(5) 0.010(5) O30 0.058(7) 0.043(5) 0.062(7) 0.000(5) -0.013(5) -0.003(5) O31 0.067(8) 0.056(6) 0.083(8) 0.023(6) 0.005(6) 0.039(6) O32 0.066(8) 0.076(7) 0.041(5) 0.006(5) -0.002(5) 0.023(6) O33 0.064(8) 0.080(8) 0.068(7) 0.046(6) 0.018(6) 0.000(6) O34 0.047(7) 0.077(7) 0.046(6) 0.019(5) 0.009(5) 0.020(6) O35 0.038(6) 0.078(7) 0.047(6) 0.010(5) 0.011(5) 0.016(5) O36 0.040(6) 0.071(7) 0.052(6) 0.005(5) 0.012(5) 0.009(5) O37 0.054(7) 0.063(6) 0.050(6) -0.004(5) -0.002(5) 0.015(5) O38 0.034(6) 0.060(6) 0.065(7) 0.008(5) 0.000(5) 0.011(5) O39 0.042(6) 0.049(6) 0.057(6) 0.015(5) 0.005(5) 0.008(5) O40 0.049(7) 0.056(6) 0.064(7) 0.017(5) 0.006(5) 0.015(5) Er1 0.0443(5) 0.0574(4) 0.0609(5) 0.0083(4) 0.0079(3) 0.0035(3) O41 0.052(8) 0.105(10) 0.138(12) 0.073(9) 0.054(8) 0.022(7) O42 0.130(10) 0.108(9) 0.159(10) 0.021(7) 0.047(8) 0.038(8) O43 0.070(8) 0.053(6) 0.058(6) 0.014(5) -0.010(6) 0.024(6) O44 0.119(12) 0.083(9) 0.068(8) 0.010(7) -0.013(8) 0.042(9) O45 0.055(8) 0.093(9) 0.088(9) 0.024(7) 0.011(6) 0.037(7) O46 0.120(9) 0.112(8) 0.086(7) 0.011(7) 0.006(7) 0.050(7) O1W 0.056(8) 0.101(9) 0.120(11) 0.059(9) 0.026(7) 0.025(7) O2W 0.067(9) 0.109(10) 0.065(7) 0.028(7) 0.007(6) 0.021(7) O3W 0.112(9) 0.131(9) 0.119(9) -0.008(7) -0.012(7) 0.028(8) O4W 0.056(8) 0.115(11) 0.113(11) -0.028(9) -0.022(8) 0.043(8) O5W 0.106(11) 0.072(8) 0.074(8) 0.001(7) 0.033(8) 0.008(8) N1 0.041(7) 0.058(7) 0.040(6) 0.014(6) 0.006(5) 0.012(6) N2 0.035(7) 0.048(6) 0.039(6) 0.028(6) 0.006(5) 0.000(5) N3 0.042(7) 0.055(7) 0.044(7) 0.009(6) -0.005(6) 0.001(6) C1 0.096(10) 0.074(9) 0.110(10) 0.018(8) 0.027(8) 0.012(8) C2 0.051(11) 0.051(9) 0.096(13) 0.025(9) 0.031(10) 0.011(8) C3 0.047(10) 0.065(10) 0.050(9) 0.014(8) 0.023(7) 0.011(8) C4 0.051(9) 0.048(8) 0.051(8) 0.002(7) 0.006(7) 0.029(7) C5 0.073(12) 0.038(8) 0.065(10) 0.023(7) 0.032(9) 0.019(8) C6 0.045(9) 0.069(10) 0.037(7) 0.014(7) 0.012(6) 0.030(8) C7 0.045(10) 0.054(9) 0.067(10) 0.016(8) -0.002(8) -0.005(7) C8 0.064(11) 0.036(7) 0.040(8) 0.011(7) 0.019(7) 0.006(7) C9 0.065(12) 0.073(11) 0.042(8) 0.025(8) -0.020(8) 0.001(9) C10 0.048(11) 0.108(14) 0.059(10) 0.037(10) -0.004(8) 0.014(10) C11 0.049(10) 0.065(10) 0.069(11) 0.027(9) 0.005(8) 0.029(8) C12 0.034(8) 0.054(8) 0.041(7) 0.030(7) 0.014(6) 0.010(6) C13 0.045(9) 0.043(8) 0.062(9) 0.022(7) 0.024(7) 0.007(7) C14 0.053(10) 0.045(8) 0.051(8) 0.017(7) -0.007(7) 0.017(7) C15 0.044(9) 0.071(10) 0.047(8) 0.032(8) 0.015(7) 0.035(8) C16 0.062(11) 0.071(10) 0.067(11) 0.038(9) 0.038(9) 0.036(9) C17 0.027(7) 0.037(7) 0.050(8) 0.010(6) 0.011(6) 0.000(5) C18 0.026(7) 0.058(8) 0.037(7) 0.023(7) 0.017(6) 0.007(6) C19 0.034(8) 0.062(9) 0.042(7) 0.023(7) 0.014(6) 0.002(7) C20 0.046(9) 0.034(7) 0.079(11) 0.006(8) 0.011(8) 0.007(6) C21 0.059(11) 0.064(10) 0.072(11) 0.024(9) 0.020(9) 0.024(9) C22 0.025(7) 0.047(8) 0.060(9) 0.007(7) 0.008(6) 0.004(6) C23 0.068(12) 0.059(10) 0.056(10) 0.000(9) -0.002(9) 0.011(9) C24 0.065(12) 0.058(10) 0.057(10) -0.009(9) 0.015(9) 0.014(9) C25 0.061(10) 0.040(8) 0.054(9) -0.014(8) -0.014(8) 0.024(7) C26 0.043(9) 0.037(7) 0.060(9) -0.014(7) 0.007(7) 0.012(6) C27 0.036(9) 0.072(10) 0.073(11) 0.009(9) 0.003(8) 0.021(8) C28 0.062(11) 0.049(9) 0.053(9) -0.022(8) 0.004(8) 0.018(8) C29 0.055(11) 0.062(10) 0.049(9) 0.003(8) -0.004(8) 0.000(8) C30 0.049(10) 0.062(10) 0.046(9) -0.005(8) 0.001(7) -0.005(8) N4 0.119(13) 0.119(12) 0.115(12) 0.025(9) -0.002(9) 0.034(9) C31 0.075(11) 0.054(9) 0.071(10) 0.023(8) -0.004(8) 0.022(8) C32 0.073(11) 0.065(10) 0.082(11) 0.023(8) -0.013(8) 0.025(8) N5 0.087(13) 0.099(13) 0.080(12) 0.010(9) 0.017(9) 0.023(9) C33 0.083(14) 0.081(13) 0.070(13) 0.022(9) -0.005(9) 0.012(9) C34 0.088(15) 0.093(15) 0.081(14) 0.015(9) -0.005(9) 0.021(10) N6 0.10(2) 0.10(2) 0.10(2) 0.022(10) 0.008(10) 0.025(11) C35 0.044(14) 0.044(13) 0.047(14) 0.006(9) 0.000(9) 0.020(10) C36 0.08(2) 0.08(2) 0.08(2) 0.014(10) 0.003(10) 0.018(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O4 1.674(9) . ? Mo1 O23 1.837(9) . ? Mo1 O5 1.858(9) . ? Mo1 O7 1.970(9) . ? Mo1 O18 1.990(10) . ? Mo1 O10 2.460(8) . ? Mo2 O2 1.666(9) . ? Mo2 O15 1.847(10) . ? Mo2 O18 1.854(10) . ? Mo2 O19 1.996(9) . ? Mo2 O24 2.014(9) . ? Mo2 O10 2.421(8) . ? Mo3 O8 1.670(10) . ? Mo3 O24 1.792(10) . ? Mo3 O36 1.849(11) . ? Mo3 O16 1.959(11) . ? Mo3 O35 2.012(10) . ? Mo3 O6 2.434(10) . ? Mo4 O30 1.659(9) . ? Mo4 O7 1.849(9) . ? Mo4 O12 1.853(10) . ? Mo4 O39 1.980(10) . ? Mo4 O1 1.983(11) . ? Mo4 O22 2.435(9) . ? Mo5 O32 1.676(10) . ? Mo5 O40 1.815(10) . ? Mo5 O35 1.869(10) . ? Mo5 O3 1.970(10) . ? Mo5 O29 1.990(10) . ? Mo5 O6 2.445(9) . ? Mo6 O21 1.673(10) . ? Mo6 O37 1.821(11) . ? Mo6 O29 1.849(11) . ? Mo6 O17 1.991(10) . ? Mo6 O36 2.002(11) . ? Mo6 O6 2.465(9) . ? Mo7 O28 1.671(10) . ? Mo7 O17 1.817(10) . ? Mo7 O19 1.841(9) . ? Mo7 O25 1.960(10) . ? Mo7 O5 2.011(9) . ? Mo7 O10 2.468(9) . ? Mo8 O26 1.659(10) . ? Mo8 O39 1.843(10) . ? Mo8 O9 1.852(10) . ? Mo8 O23 1.943(9) . ? Mo8 O14 1.983(10) . ? Mo8 O13 2.441(9) . ? Mo9 O33 1.679(10) . ? Mo9 O38 1.816(10) . ? Mo9 O1 1.847(10) . ? Mo9 O34 1.959(10) . ? Mo9 O40 1.994(10) . ? Mo9 O22 2.449(10) . ? Mo10 O20 1.677(10) . ? Mo10 O11 1.837(11) . ? Mo10 O3 1.838(10) . ? Mo10 O9 1.987(11) . ? Mo10 O38 1.987(10) . ? Mo10 O13 2.439(8) . ? Mo11 O27 1.675(10) . ? Mo11 O25 1.836(10) . ? Mo11 O14 1.867(10) . ? Mo11 O37 1.986(11) . ? Mo11 O11 2.009(11) . ? Mo11 O13 2.449(9) . ? Mo12 O31 1.669(10) . ? Mo12 O16 1.853(10) . ? Mo12 O34 1.855(10) . ? Mo12 O15 1.953(10) . ? Mo12 O12 1.995(10) . ? Mo12 O22 2.440(9) . ? P1 O10 1.515(9) . ? P1 O6 1.517(9) . ? P1 O13 1.522(9) . ? P1 O22 1.525(9) . ? Er1 O41 2.240(11) . ? Er1 O45 2.242(14) . ? Er1 O1W 2.319(12) . ? Er1 O3W 2.339(15) . ? Er1 O43 2.343(10) . ? Er1 O5W 2.347(12) . ? Er1 O4W 2.364(12) . ? Er1 O2W 2.392(13) . ? O41 C1 1.21(2) . ? O42 C1 1.27(2) . ? O43 C11 1.227(18) . ? O44 C11 1.247(19) . ? O45 C21 1.27(2) . ? O46 C21 1.248(19) . ? O1W H1AW 0.8499 . ? O1W H1BW 0.8502 . ? O2W H2AW 0.8500 . ? O2W H2BW 0.8500 . ? O3W H3AW 0.8499 . ? O3W H3BW 0.8500 . ? O4W H4AW 0.8500 . ? O4W H4BW 0.8499 . ? O5W H5AW 0.8500 . ? O5W H5BW 0.8500 . ? N1 C6 1.349(17) . ? N1 C4 1.349(17) . ? N1 C7 1.468(18) . ? N2 C16 1.337(19) . ? N2 C14 1.362(17) . ? N2 C17 1.477(16) . ? N3 C25 1.328(17) . ? N3 C24 1.34(2) . ? N3 C27 1.460(19) . ? C1 C2 1.55(3) . ? C2 C5 1.33(2) . ? C2 C3 1.38(2) . ? C3 C4 1.33(2) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.42(2) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 C8 1.51(2) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.37(2) . ? C8 C10 1.38(2) . ? C9 C10 1.39(2) 2_466 ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C9 1.39(2) 2_466 ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.52(2) . ? C12 C15 1.369(19) . ? C12 C13 1.43(2) . ? C13 C14 1.394(19) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 C16 1.35(2) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 C18 1.519(17) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C20 1.363(18) . ? C18 C19 1.388(18) . ? C19 C20 1.382(19) 2_665 ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C19 1.382(19) 2_665 ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.52(2) . ? C22 C26 1.36(2) . ? C22 C23 1.38(2) . ? C23 C24 1.32(2) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 H24A 0.9500 . ? C25 C26 1.36(2) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 H26A 0.9500 . ? C27 C28 1.53(2) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 C30 1.40(2) . ? C28 C29 1.41(2) . ? C29 C30 1.36(2) 2_575 ? C29 H29 0.9500 . ? C30 C29 1.36(2) 2_575 ? C30 H30 0.9500 . ? N4 C31 1.154(10) . ? C31 C32 1.455(10) . ? N5 C33 1.161(10) . ? C33 C34 1.464(10) . ? N6 C35 1.155(10) . ? C35 C36 1.454(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mo1 O23 104.8(5) . . ? O4 Mo1 O5 101.1(5) . . ? O23 Mo1 O5 95.1(4) . . ? O4 Mo1 O7 102.1(4) . . ? O23 Mo1 O7 85.8(4) . . ? O5 Mo1 O7 155.7(4) . . ? O4 Mo1 O18 99.5(5) . . ? O23 Mo1 O18 154.6(4) . . ? O5 Mo1 O18 87.1(4) . . ? O7 Mo1 O18 82.1(4) . . ? O4 Mo1 O10 169.0(4) . . ? O23 Mo1 O10 85.4(4) . . ? O5 Mo1 O10 73.5(4) . . ? O7 Mo1 O10 82.4(3) . . ? O18 Mo1 O10 70.9(3) . . ? O2 Mo2 O15 104.5(5) . . ? O2 Mo2 O18 103.4(5) . . ? O15 Mo2 O18 96.3(4) . . ? O2 Mo2 O19 98.3(5) . . ? O15 Mo2 O19 155.4(4) . . ? O18 Mo2 O19 87.2(4) . . ? O2 Mo2 O24 99.9(4) . . ? O15 Mo2 O24 85.1(4) . . ? O18 Mo2 O24 155.5(4) . . ? O19 Mo2 O24 82.0(4) . . ? O2 Mo2 O10 169.1(4) . . ? O15 Mo2 O10 86.4(4) . . ? O18 Mo2 O10 73.9(4) . . ? O19 Mo2 O10 71.2(3) . . ? O24 Mo2 O10 81.8(3) . . ? O8 Mo3 O24 103.3(5) . . ? O8 Mo3 O36 100.9(6) . . ? O24 Mo3 O36 96.0(4) . . ? O8 Mo3 O16 102.1(6) . . ? O24 Mo3 O16 87.0(4) . . ? O36 Mo3 O16 155.4(4) . . ? O8 Mo3 O35 98.8(5) . . ? O24 Mo3 O35 157.0(4) . . ? O36 Mo3 O35 86.0(4) . . ? O16 Mo3 O35 82.1(4) . . ? O8 Mo3 O6 169.1(4) . . ? O24 Mo3 O6 86.9(4) . . ? O36 Mo3 O6 73.8(4) . . ? O16 Mo3 O6 82.0(4) . . ? O35 Mo3 O6 71.6(4) . . ? O30 Mo4 O7 104.9(5) . . ? O30 Mo4 O12 100.4(5) . . ? O7 Mo4 O12 95.3(4) . . ? O30 Mo4 O39 102.7(5) . . ? O7 Mo4 O39 86.4(4) . . ? O12 Mo4 O39 155.6(4) . . ? O30 Mo4 O1 98.2(5) . . ? O7 Mo4 O1 156.1(4) . . ? O12 Mo4 O1 86.1(5) . . ? O39 Mo4 O1 82.8(4) . . ? O30 Mo4 O22 167.4(5) . . ? O7 Mo4 O22 86.5(4) . . ? O12 Mo4 O22 72.8(4) . . ? O39 Mo4 O22 83.0(3) . . ? O1 Mo4 O22 71.1(4) . . ? O32 Mo5 O40 104.8(5) . . ? O32 Mo5 O35 101.2(5) . . ? O40 Mo5 O35 95.5(5) . . ? O32 Mo5 O3 101.7(5) . . ? O40 Mo5 O3 86.6(4) . . ? O35 Mo5 O3 155.6(4) . . ? O32 Mo5 O29 98.7(5) . . ? O40 Mo5 O29 155.7(4) . . ? O35 Mo5 O29 86.0(5) . . ? O3 Mo5 O29 82.4(4) . . ? O32 Mo5 O6 168.2(4) . . ? O40 Mo5 O6 86.4(4) . . ? O35 Mo5 O6 73.6(4) . . ? O3 Mo5 O6 82.3(4) . . ? O29 Mo5 O6 70.7(3) . . ? O21 Mo6 O37 105.2(5) . . ? O21 Mo6 O29 101.9(5) . . ? O37 Mo6 O29 95.7(5) . . ? O21 Mo6 O17 102.6(5) . . ? O37 Mo6 O17 85.1(4) . . ? O29 Mo6 O17 154.3(4) . . ? O21 Mo6 O36 98.9(5) . . ? O37 Mo6 O36 154.9(4) . . ? O29 Mo6 O36 86.0(4) . . ? O17 Mo6 O36 82.9(4) . . ? O21 Mo6 O6 168.2(5) . . ? O37 Mo6 O6 85.9(4) . . ? O29 Mo6 O6 72.3(4) . . ? O17 Mo6 O6 82.2(4) . . ? O36 Mo6 O6 70.8(4) . . ? O28 Mo7 O17 103.8(5) . . ? O28 Mo7 O19 102.0(5) . . ? O17 Mo7 O19 96.4(4) . . ? O28 Mo7 O25 101.6(5) . . ? O17 Mo7 O25 85.9(4) . . ? O19 Mo7 O25 154.9(4) . . ? O28 Mo7 O5 99.1(5) . . ? O17 Mo7 O5 156.0(4) . . ? O19 Mo7 O5 86.0(4) . . ? O25 Mo7 O5 82.3(4) . . ? O28 Mo7 O10 168.6(4) . . ? O17 Mo7 O10 86.9(4) . . ? O19 Mo7 O10 72.4(4) . . ? O25 Mo7 O10 82.9(4) . . ? O5 Mo7 O10 71.0(3) . . ? O26 Mo8 O39 102.9(5) . . ? O26 Mo8 O9 101.6(5) . . ? O39 Mo8 O9 95.4(5) . . ? O26 Mo8 O23 102.3(5) . . ? O39 Mo8 O23 86.7(4) . . ? O9 Mo8 O23 154.9(4) . . ? O26 Mo8 O14 98.8(5) . . ? O39 Mo8 O14 157.3(4) . . ? O9 Mo8 O14 86.8(4) . . ? O23 Mo8 O14 82.1(4) . . ? O26 Mo8 O13 168.7(4) . . ? O39 Mo8 O13 87.7(4) . . ? O9 Mo8 O13 73.3(4) . . ? O23 Mo8 O13 81.8(3) . . ? O14 Mo8 O13 71.2(4) . . ? O33 Mo9 O38 104.7(6) . . ? O33 Mo9 O1 102.2(5) . . ? O38 Mo9 O1 96.5(5) . . ? O33 Mo9 O34 99.6(5) . . ? O38 Mo9 O34 154.3(5) . . ? O1 Mo9 O34 86.4(5) . . ? O33 Mo9 O40 101.7(5) . . ? O38 Mo9 O40 85.6(4) . . ? O1 Mo9 O40 154.6(5) . . ? O34 Mo9 O40 81.3(4) . . ? O33 Mo9 O22 168.6(5) . . ? O38 Mo9 O22 86.2(4) . . ? O1 Mo9 O22 72.8(4) . . ? O34 Mo9 O22 70.1(4) . . ? O40 Mo9 O22 82.1(4) . . ? O20 Mo10 O11 103.5(5) . . ? O20 Mo10 O3 103.4(5) . . ? O11 Mo10 O3 95.1(5) . . ? O20 Mo10 O9 99.8(5) . . ? O11 Mo10 O9 86.8(5) . . ? O3 Mo10 O9 155.6(4) . . ? O20 Mo10 O38 100.8(5) . . ? O11 Mo10 O38 155.0(4) . . ? O3 Mo10 O38 84.7(4) . . ? O9 Mo10 O38 83.5(4) . . ? O20 Mo10 O13 170.2(5) . . ? O11 Mo10 O13 72.7(4) . . ? O3 Mo10 O13 86.1(4) . . ? O9 Mo10 O13 71.3(3) . . ? O38 Mo10 O13 82.4(4) . . ? O27 Mo11 O25 104.1(5) . . ? O27 Mo11 O14 102.4(5) . . ? O25 Mo11 O14 95.3(4) . . ? O27 Mo11 O37 102.5(5) . . ? O25 Mo11 O37 85.5(4) . . ? O14 Mo11 O37 154.0(5) . . ? O27 Mo11 O11 100.3(5) . . ? O25 Mo11 O11 154.4(4) . . ? O14 Mo11 O11 86.8(4) . . ? O37 Mo11 O11 81.7(4) . . ? O27 Mo11 O13 169.0(5) . . ? O25 Mo11 O13 86.3(4) . . ? O14 Mo11 O13 72.7(4) . . ? O37 Mo11 O13 81.4(4) . . ? O11 Mo11 O13 69.9(3) . . ? O31 Mo12 O16 104.4(5) . . ? O31 Mo12 O34 103.2(5) . . ? O16 Mo12 O34 94.9(4) . . ? O31 Mo12 O15 101.8(5) . . ? O16 Mo12 O15 85.2(4) . . ? O34 Mo12 O15 154.2(4) . . ? O31 Mo12 O12 99.5(5) . . ? O16 Mo12 O12 155.1(5) . . ? O34 Mo12 O12 86.3(4) . . ? O15 Mo12 O12 83.2(4) . . ? O31 Mo12 O22 168.9(5) . . ? O16 Mo12 O22 86.1(4) . . ? O34 Mo12 O22 71.8(4) . . ? O15 Mo12 O22 82.4(4) . . ? O12 Mo12 O22 70.6(3) . . ? O10 P1 O6 108.9(5) . . ? O10 P1 O13 110.0(5) . . ? O6 P1 O13 109.2(5) . . ? O10 P1 O22 108.4(5) . . ? O6 P1 O22 109.8(6) . . ? O13 P1 O22 110.5(5) . . ? Mo9 O1 Mo4 127.0(5) . . ? Mo10 O3 Mo5 150.8(5) . . ? Mo1 O5 Mo7 126.4(5) . . ? P1 O6 Mo3 125.9(5) . . ? P1 O6 Mo5 125.4(5) . . ? Mo3 O6 Mo5 89.7(3) . . ? P1 O6 Mo6 125.9(6) . . ? Mo3 O6 Mo6 89.1(3) . . ? Mo5 O6 Mo6 89.2(3) . . ? Mo4 O7 Mo1 149.8(5) . . ? Mo8 O9 Mo10 126.3(5) . . ? P1 O10 Mo2 127.2(5) . . ? P1 O10 Mo1 125.3(5) . . ? Mo2 O10 Mo1 89.1(3) . . ? P1 O10 Mo7 125.0(4) . . ? Mo2 O10 Mo7 89.3(3) . . ? Mo1 O10 Mo7 89.0(3) . . ? Mo10 O11 Mo11 127.5(5) . . ? Mo4 O12 Mo12 126.8(5) . . ? P1 O13 Mo10 125.6(5) . . ? P1 O13 Mo8 124.9(4) . . ? Mo10 O13 Mo8 89.1(3) . . ? P1 O13 Mo11 126.5(5) . . ? Mo10 O13 Mo11 89.8(3) . . ? Mo8 O13 Mo11 89.4(3) . . ? Mo11 O14 Mo8 126.6(6) . . ? Mo2 O15 Mo12 151.5(5) . . ? Mo12 O16 Mo3 150.4(6) . . ? Mo7 O17 Mo6 150.6(6) . . ? Mo2 O18 Mo1 125.9(5) . . ? Mo7 O19 Mo2 127.1(5) . . ? 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