# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Jinkui Tang,' _publ_contact_author_email tang@ciac.jl.cn _publ_section_title ; A diabolo-shaped Dy9 cluster: synthesis, crystal structure and magnetic properties ; _publ_author_name 'Jinkui Tang' # Attachment '- Dy9.cif' data_xuxb100124b_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 806331' #TrackingRef '- Dy9.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C101 H160 Dy9 N8 O41' _chemical_formula_weight 3604.87 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 33.351(3) _cell_length_b 19.9419(19) _cell_length_c 21.019(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.073(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13925(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 186(2) _cell_measurement_reflns_used 9164 _cell_measurement_theta_min 2.61 _cell_measurement_theta_max 26.15 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.720 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6976 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.836 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4601 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5508 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 186(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 50676 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0444 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0427 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 26.16 _reflns_number_total 13892 _reflns_number_gt 11215 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0661P)^2^+208.3923P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13892 _refine_ls_number_parameters 740 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0577 _refine_ls_R_factor_gt 0.0419 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1304 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1164 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.933253(11) 0.147377(17) 0.330488(16) 0.02267(10) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.936562(11) 0.313805(17) 0.387508(16) 0.02197(10) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.892748(11) 0.210180(17) 0.184738(16) 0.02159(10) Uani 1 1 d . . . Dy4 Dy 0.910141(11) 0.377705(16) 0.236223(16) 0.02088(10) Uani 1 1 d . . . Dy5 Dy 1.0000 0.26417(2) 0.2500 0.01836(11) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.9037(2) 0.0740(3) 0.4073(3) 0.0314(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8228(2) 0.1670(3) 0.1655(3) 0.0298(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8537(2) 0.4459(3) 0.1915(3) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8863(2) 0.3516(3) 0.4596(3) 0.0333(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.92849(18) 0.0443(3) 0.2825(3) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.97070(18) 0.3216(3) 0.4840(2) 0.0325(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.92037(16) 0.4820(2) 0.2815(3) 0.0265(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.88061(18) 0.2072(3) 0.0778(3) 0.0328(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.90411(18) 0.0893(3) 0.1597(3) 0.0332(13) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9268 0.0696 0.1832 0.040 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.94903(19) 0.4372(3) 0.1584(3) 0.0339(14) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9617 0.4092 0.1296 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.95340(18) 0.4362(2) 0.3985(2) 0.0282(12) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9624 0.4565 0.3614 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.99632(19) 0.0918(3) 0.3703(3) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.0185 0.1208 0.3808 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.91400(15) 0.2620(2) 0.2865(2) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.95665(16) 0.1701(2) 0.2321(2) 0.0218(11) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9683 0.1310 0.2102 0.026 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.94293(15) 0.2961(2) 0.1771(2) 0.0214(11) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.9489 0.3092 0.1331 0.026 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.97019(16) 0.3569(2) 0.2989(2) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.9881 0.3966 0.3083 0.026 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.98246(16) 0.2311(2) 0.3550(2) 0.0224(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.0053 0.2189 0.3869 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.91095(18) 0.2107(3) 0.4108(3) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.88365(17) 0.3665(3) 0.3317(3) 0.0282(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.86068(16) 0.3105(3) 0.1887(3) 0.0273(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.87333(17) 0.1540(3) 0.2722(3) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0462(2) 0.1662(4) 0.4492(3) 0.0434(16) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0698 0.1763 0.4420 0.065 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.9604(2) 0.3680(4) 0.0528(3) 0.0452(16) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.9817 0.3482 0.0451 0.068 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.7983(9) 0.5608(16) 0.3843(13) 0.145(13) Uani 0.50 1 d P . . H20 H 0.7967 0.5817 0.3495 0.218 Uiso 0.50 1 calc PR . . O21 O 0.7325(10) 0.4579(18) 0.2432(12) 0.40(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8898(4) -0.1475(5) 0.3152(6) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8809 -0.1920 0.3219 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9088(4) -0.1321(5) 0.2613(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.9129 -0.1661 0.2308 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9217(4) -0.0685(5) 0.2516(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.9346 -0.0591 0.2141 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9168(3) -0.0162(4) 0.2951(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8973(3) -0.0321(4) 0.3505(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8838(4) -0.0982(5) 0.3589(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8703 -0.1088 0.3955 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8914(3) 0.0138(4) 0.4016(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.8765 -0.0027 0.4348 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8964(3) 0.1102(4) 0.4662(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.8746 0.0872 0.4876 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9357(4) 0.1083(6) 0.5101(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9452 0.0613 0.5140 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9565 0.1344 0.4900 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9319(4) 0.1363(5) 0.5770(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.9256 0.1843 0.5741 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H10A H 0.9573 0.1299 0.6034 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.9102 0.1127 0.5965 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8832(3) 0.1802(4) 0.4476(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8565 0.1785 0.4229 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8806 0.2071 0.4866 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9615(3) 0.3170(4) 0.5443(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9926(3) 0.2995(6) 0.5926(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.0191 0.2914 0.5812 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9844(4) 0.2944(6) 0.6548(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.0054 0.2811 0.6859 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9471(4) 0.3077(6) 0.6740(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.9422 0.3047 0.7178 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9167(4) 0.3257(5) 0.6284(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.8907 0.3347 0.6413 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9231(3) 0.3313(4) 0.5631(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.8888(3) 0.3522(4) 0.5202(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.8658 0.3678 0.5395 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8476(3) 0.3754(4) 0.4253(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8340 0.4077 0.4529 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8209(3) 0.3151(5) 0.4111(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.8163 0.2923 0.4516 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H20A H 0.8347 0.2832 0.3843 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7806(4) 0.3343(8) 0.3767(9) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.7848 0.3530 0.3347 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.7675 0.3680 0.4019 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.7635 0.2945 0.3714 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8588(3) 0.4105(4) 0.3658(4) 0.0321(18) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.8342 0.4224 0.3383 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H22A H 0.8737 0.4523 0.3775 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9027(2) 0.5399(4) 0.2818(4) 0.0264(17) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.9198(3) 0.5924(4) 0.3203(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.9447 0.5852 0.3451 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.9013(3) 0.6536(5) 0.3223(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.9133 0.6878 0.3490 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8652(3) 0.6668(5) 0.2863(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.8527 0.7094 0.2881 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8481(3) 0.6173(5) 0.2482(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.8236 0.6263 0.2230 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8657(3) 0.5532(4) 0.2452(4) 0.0342(19) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.8433(3) 0.5058(4) 0.2042(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.8181 0.5208 0.1845 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8252(3) 0.4069(4) 0.1470(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.7981 0.4286 0.1436 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8417(4) 0.4044(5) 0.0808(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.8684 0.3825 0.0852 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.8236 0.3762 0.0521 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8458(5) 0.4733(7) 0.0496(6) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.8469 0.4677 0.0035 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.8706 0.4950 0.0678 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.8227 0.5012 0.0577 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8224(3) 0.3372(4) 0.1737(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.7979 0.3146 0.1794 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8481(3) 0.2055(4) 0.0353(4) 0.0320(19) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.8515(3) 0.2274(5) -0.0283(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.8764 0.2451 -0.0394 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8201(3) 0.2236(7) -0.0732(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.8232 0.2391 -0.1152 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7836(4) 0.1977(8) -0.0592(5) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.7617 0.1940 -0.0911 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.7800(3) 0.1775(7) 0.0020(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.7549 0.1597 0.0119 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8107(3) 0.1814(5) 0.0504(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.8013(3) 0.1594(5) 0.1124(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.7765 0.1366 0.1143 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.8061(3) 0.1407(4) 0.2235(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.7852 0.1061 0.2112 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.7875(3) 0.1976(5) 0.2600(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.7828 0.1816 0.3033 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.8068 0.2354 0.2648 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.7485(3) 0.2224(6) 0.2272(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.7535 0.2443 0.1870 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.7362 0.2545 0.2549 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.7302 0.1844 0.2184 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8411(3) 0.1086(4) 0.2640(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.8411 0.0645 0.2812 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8823(4) 0.0455(5) 0.1164(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H45B H 0.8727 0.0703 0.0778 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H45A H 0.8593 0.0270 0.1364 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.8999 0.0088 0.1050 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.9551(4) 0.5076(4) 0.1507(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.9818 0.5154 0.1359 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H46C H 0.9533 0.5304 0.1917 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.9344 0.5254 0.1191 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.9515(3) 0.4793(4) 0.4513(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H47C H 0.9694 0.5177 0.4469 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H47A H 0.9599 0.4550 0.4907 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.9238 0.4953 0.4528 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.0042(4) 0.0222(5) 0.3798(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H48A H 1.0043 -0.0001 0.3383 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.9832 0.0025 0.4037 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.0304 0.0164 0.4039 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0458(5) 0.1456(10) 0.5133(6) 0.100(6) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.0510 0.0973 0.5164 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.0193 0.1553 0.5281 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.0666 0.1699 0.5398 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.9296(4) 0.3475(7) 0.0101(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H50B H 0.9381 0.3499 -0.0333 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H50A H 0.9062 0.3767 0.0134 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.9223 0.3012 0.0196 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7686(10) 0.5239(12) 0.386(2) 0.104(14) Uani 0.50 1 d P . . H51B H 0.7606 0.5067 0.3433 0.157 Uiso 0.50 1 calc PR . . H51A H 0.7464 0.5495 0.4017 0.157 Uiso 0.50 1 calc PR . . H51C H 0.7754 0.4862 0.4151 0.157 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0307(2) 0.01574(17) 0.02057(18) 0.00199(12) -0.00329(14) -0.00184(14) Dy2 0.0292(2) 0.01837(17) 0.01757(17) -0.00053(12) -0.00222(14) 0.00025(14) Dy3 0.0261(2) 0.01669(17) 0.02066(18) 0.00004(13) -0.00553(14) -0.00307(14) Dy4 0.0250(2) 0.01548(17) 0.02087(18) 0.00025(12) -0.00491(14) 0.00060(13) Dy5 0.0234(3) 0.0140(2) 0.0166(2) 0.000 -0.00460(18) 0.000 N1 0.040(4) 0.022(3) 0.032(4) 0.006(3) 0.000(3) -0.003(3) N2 0.030(4) 0.029(4) 0.029(4) 0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) N3 0.034(4) 0.022(3) 0.037(4) 0.000(3) -0.007(3) 0.003(3) N4 0.044(4) 0.025(4) 0.031(4) -0.006(3) 0.006(3) -0.002(3) O1 0.044(4) 0.017(3) 0.032(3) -0.001(2) -0.003(3) -0.007(2) O2 0.043(4) 0.039(3) 0.015(3) 0.000(2) -0.006(2) -0.001(3) O3 0.030(3) 0.017(3) 0.031(3) -0.002(2) -0.004(2) 0.000(2) O4 0.034(3) 0.038(3) 0.025(3) -0.002(2) -0.004(2) -0.007(3) O5 0.039(3) 0.022(3) 0.036(3) -0.007(2) -0.010(3) -0.004(2) O6 0.052(4) 0.021(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.001(3) 0.000(3) O7 0.045(4) 0.017(2) 0.023(3) -0.006(2) 0.004(2) -0.001(2) O8 0.040(4) 0.020(3) 0.049(4) 0.009(3) -0.010(3) 0.001(3) O9 0.026(3) 0.017(2) 0.018(3) -0.0021(19) -0.006(2) -0.002(2) O10 0.030(3) 0.018(2) 0.017(2) -0.0011(19) -0.005(2) 0.000(2) O11 0.025(3) 0.017(2) 0.020(3) 0.0018(19) -0.005(2) -0.002(2) O12 0.028(3) 0.018(2) 0.018(2) -0.0004(19) -0.005(2) 0.001(2) O13 0.024(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.001(2) -0.005(2) 0.002(2) O14 0.040(3) 0.020(3) 0.028(3) 0.004(2) 0.005(3) 0.000(2) O15 0.032(3) 0.023(3) 0.030(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.002(2) O16 0.028(3) 0.023(3) 0.029(3) 0.000(2) -0.006(2) 0.003(2) O17 0.031(3) 0.021(3) 0.031(3) 0.004(2) -0.003(2) -0.004(2) O18 0.035(4) 0.056(4) 0.037(4) 0.004(3) -0.006(3) -0.001(3) O19 0.040(4) 0.065(5) 0.029(3) -0.011(3) -0.005(3) 0.010(3) O20 0.17(3) 0.16(3) 0.12(2) 0.024(19) 0.06(2) 0.12(2) O21 0.48(5) 0.50(5) 0.20(2) -0.05(3) -0.02(3) 0.40(4) C1 0.109(11) 0.027(5) 0.075(9) 0.004(5) -0.001(8) -0.020(6) C2 0.115(11) 0.019(5) 0.055(7) -0.005(4) -0.003(7) -0.011(6) C3 0.086(8) 0.026(5) 0.042(6) -0.003(4) 0.003(5) -0.002(5) C4 0.044(5) 0.020(4) 0.041(5) 0.004(3) -0.011(4) -0.005(4) C5 0.048(6) 0.020(4) 0.041(5) 0.005(3) -0.006(4) -0.001(4) C6 0.067(7) 0.032(5) 0.060(7) 0.007(5) -0.001(6) -0.005(5) C7 0.040(5) 0.028(4) 0.041(5) 0.010(4) 0.002(4) -0.006(4) C8 0.056(6) 0.032(5) 0.034(5) 0.009(4) 0.008(4) -0.007(4) C9 0.077(8) 0.052(6) 0.035(5) 0.005(5) -0.002(5) 0.007(6) C10 0.110(11) 0.039(6) 0.040(6) 0.003(5) -0.005(6) -0.001(6) C11 0.053(6) 0.032(5) 0.036(5) 0.007(4) 0.009(4) -0.003(4) C12 0.066(7) 0.030(4) 0.020(4) 0.004(3) -0.001(4) -0.014(4) C13 0.047(6) 0.069(7) 0.023(5) 0.008(4) -0.009(4) -0.009(5) C14 0.083(9) 0.080(8) 0.025(5) 0.012(5) -0.014(5) -0.024(7) C15 0.095(10) 0.061(7) 0.021(5) 0.003(4) -0.001(5) -0.024(6) C16 0.079(8) 0.034(5) 0.030(5) -0.007(4) 0.019(5) -0.008(5) C17 0.072(7) 0.026(4) 0.021(4) -0.008(3) 0.009(4) -0.011(4) C18 0.058(6) 0.026(4) 0.032(5) -0.002(3) 0.012(4) -0.002(4) C19 0.031(5) 0.034(5) 0.043(5) -0.001(4) 0.011(4) 0.003(4) C20 0.043(6) 0.044(5) 0.048(6) 0.010(4) 0.005(5) -0.001(4) C21 0.066(10) 0.087(11) 0.126(14) 0.012(10) 0.003(9) -0.015(8) C22 0.036(5) 0.027(4) 0.034(5) 0.000(3) 0.002(4) 0.006(4) C23 0.031(4) 0.021(4) 0.028(4) 0.002(3) 0.006(3) 0.002(3) C24 0.048(5) 0.021(4) 0.037(5) -0.007(3) -0.001(4) 0.006(4) C25 0.050(6) 0.029(5) 0.059(6) -0.015(4) 0.002(5) -0.005(4) C26 0.053(7) 0.026(5) 0.083(8) -0.018(5) 0.002(6) 0.005(4) C27 0.045(6) 0.027(5) 0.069(7) -0.006(4) -0.010(5) 0.008(4) C28 0.030(5) 0.024(4) 0.047(5) -0.007(4) -0.002(4) 0.001(3) C29 0.029(5) 0.029(4) 0.047(5) 0.001(4) -0.001(4) 0.008(4) C30 0.042(5) 0.026(4) 0.046(5) -0.005(4) -0.018(4) 0.004(4) C31 0.079(8) 0.048(6) 0.040(6) 0.008(5) -0.024(5) -0.010(6) C32 0.132(14) 0.082(10) 0.053(8) 0.027(7) -0.014(8) -0.013(9) C33 0.027(5) 0.025(4) 0.067(7) 0.004(4) -0.008(4) 0.002(4) C34 0.040(5) 0.032(4) 0.022(4) -0.002(3) -0.007(4) 0.006(4) C35 0.039(5) 0.052(6) 0.032(5) -0.001(4) -0.003(4) 0.006(4) C36 0.044(6) 0.103(10) 0.027(5) 0.006(5) -0.007(4) 0.018(6) C37 0.043(7) 0.138(13) 0.034(6) 0.004(7) -0.019(5) 0.012(7) C38 0.038(6) 0.109(10) 0.043(6) -0.001(6) -0.012(5) -0.014(6) C39 0.035(5) 0.046(5) 0.033(5) 0.001(4) -0.009(4) -0.005(4) C40 0.033(5) 0.049(6) 0.041(5) -0.005(4) -0.005(4) -0.017(4) C41 0.032(5) 0.038(5) 0.035(5) 0.009(4) -0.004(4) -0.020(4) C42 0.032(5) 0.051(6) 0.042(5) 0.007(4) 0.005(4) -0.005(4) C43 0.045(6) 0.070(8) 0.061(7) 0.001(6) 0.007(5) 0.007(6) C44 0.033(5) 0.028(4) 0.039(5) 0.012(4) -0.006(4) -0.013(4) C45 0.068(7) 0.035(5) 0.054(6) -0.015(5) 0.003(5) 0.005(5) C46 0.077(8) 0.022(4) 0.058(6) 0.011(4) 0.021(6) 0.001(5) C47 0.055(6) 0.028(4) 0.033(5) -0.005(4) -0.002(4) -0.003(4) C48 0.061(7) 0.031(5) 0.079(8) 0.014(5) -0.010(6) 0.004(5) C49 0.081(10) 0.178(18) 0.038(7) 0.014(8) 0.000(7) -0.063(11) C50 0.064(8) 0.080(9) 0.057(7) -0.014(6) -0.003(6) -0.007(7) C51 0.10(2) 0.022(11) 0.20(4) 0.016(16) 0.08(3) 0.011(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O17 2.253(6) . ? Dy1 O14 2.285(5) . ? Dy1 O1 2.289(5) . ? Dy1 O10 2.318(5) . ? Dy1 O13 2.366(5) . ? Dy1 N1 2.449(7) . ? Dy1 O8 2.458(6) . ? Dy1 O9 2.528(5) . ? Dy1 Dy3 3.4708(5) . ? Dy1 Dy2 3.5271(6) . ? Dy1 Dy5 3.7293(5) . ? Dy2 O2 2.242(5) . ? Dy2 O15 2.286(6) . ? Dy2 O14 2.296(5) . ? Dy2 O13 2.390(5) . ? Dy2 O12 2.416(5) . ? Dy2 O9 2.421(5) . ? Dy2 N4 2.475(7) . ? Dy2 O7 2.510(5) . ? Dy2 Dy4 3.4665(5) . ? Dy2 Dy5 3.8589(4) . ? Dy3 O4 2.250(6) . ? Dy3 O16 2.273(5) . ? Dy3 O17 2.295(5) . ? Dy3 O10 2.408(5) . ? Dy3 O11 2.410(5) . ? Dy3 O9 2.424(5) . ? Dy3 N2 2.487(7) . ? Dy3 O5 2.503(5) . ? Dy3 Dy5 3.8688(5) . ? Dy4 O15 2.275(5) . ? Dy4 O16 2.286(5) . ? Dy4 O3 2.300(5) . ? Dy4 O12 2.335(5) . ? Dy4 O11 2.372(5) . ? Dy4 N3 2.443(7) . ? Dy4 O6 2.478(6) . ? Dy4 O9 2.536(5) . ? Dy4 Dy5 3.7467(5) . ? Dy5 O12 2.375(5) . ? Dy5 O12 2.375(5) 2_755 ? Dy5 O10 2.378(5) . ? Dy5 O10 2.378(5) 2_755 ? Dy5 O11 2.420(5) . ? Dy5 O11 2.420(5) 2_755 ? Dy5 O13 2.424(5) . ? Dy5 O13 2.424(5) 2_755 ? Dy5 Dy1 3.7293(5) 2_755 ? Dy5 Dy4 3.7467(5) 2_755 ? N1 C7 1.272(11) . ? N1 C8 1.472(11) . ? N2 C40 1.280(11) . ? N2 C41 1.479(10) . ? N3 C29 1.279(11) . ? N3 C30 1.492(11) . ? N4 C18 1.268(11) . ? N4 C19 1.499(12) . ? O1 C4 1.303(10) . ? O2 C12 1.332(10) . ? O3 C23 1.296(9) . ? O4 C34 1.343(10) . ? O5 C45 1.416(11) . ? O5 H5A 0.9500 . ? O6 C46 1.430(10) . ? O6 H6A 0.9500 . ? O7 C47 1.410(9) . ? O7 H7A 0.9500 . ? O8 C48 1.423(11) . ? O8 H8A 0.9500 . ? O10 H10 1.0000 . ? O11 H11 1.0000 . ? O12 H12 1.0000 . ? O13 H13A 1.0000 . ? O14 C11 1.397(10) . ? O15 C22 1.439(9) . ? O16 C33 1.395(10) . ? O17 C44 1.405(10) . ? O18 C49 1.408(13) . ? O18 H18 0.8400 . ? O19 C50 1.366(13) . ? O19 H19A 0.8400 . ? O20 C51 1.24(4) . ? O20 H20 0.8400 . ? C1 C6 1.373(16) . ? C1 C2 1.381(17) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.361(13) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.405(13) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.417(13) . ? C5 C6 1.409(13) . ? C5 C7 1.439(13) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C11 1.504(12) . ? C8 C9 1.536(15) . ? C8 H8 1.0000 . ? C9 C10 1.529(14) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C17 1.403(14) . ? C12 C13 1.428(13) . ? C13 C14 1.363(14) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.368(18) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.380(16) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.412(12) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.454(14) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.509(13) . ? C19 C22 1.510(12) . ? C19 H19 1.0000 . ? C20 C21 1.516(17) . ? C20 H20B 0.9900 . ? C20 H20A 0.9900 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C23 C24 1.413(11) . ? C23 C28 1.420(12) . ? C24 C25 1.371(12) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.389(15) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 C27 1.363(14) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.411(12) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.443(12) . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 C33 1.504(12) . ? C30 C31 1.543(15) . ? C30 H30 1.0000 . ? C31 C32 1.534(16) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C39 1.399(13) . ? C34 C35 1.421(12) . ? C35 C36 1.348(13) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 C37 1.376(17) . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C38 1.364(16) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C39 1.379(13) . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 C40 1.436(13) . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 C44 1.523(12) . ? C41 C42 1.532(13) . ? C41 H41 1.0000 . ? C42 C43 1.501(14) . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? C46 H46A 0.9800 . ? C46 H46C 0.9800 . ? C46 H46B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 H51B 0.9800 . ? C51 H51A 0.9800 . ? C51 H51C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17 Dy1 O14 92.2(2) . . ? O17 Dy1 O1 77.8(2) . . ? O14 Dy1 O1 143.8(2) . . ? O17 Dy1 O10 81.73(19) . . ? O14 Dy1 O10 135.11(18) . . ? O1 Dy1 O10 78.35(19) . . ? O17 Dy1 O13 129.92(18) . . ? O14 Dy1 O13 73.37(19) . . ? O1 Dy1 O13 138.56(19) . . ? O10 Dy1 O13 76.98(17) . . ? O17 Dy1 N1 90.2(2) . . ? O14 Dy1 N1 70.5(2) . . ? O1 Dy1 N1 74.8(2) . . ? O10 Dy1 N1 153.0(2) . . ? O13 Dy1 N1 126.1(2) . . ? O17 Dy1 O8 154.5(2) . . ? O14 Dy1 O8 108.8(2) . . ? O1 Dy1 O8 76.6(2) . . ? O10 Dy1 O8 92.65(19) . . ? O13 Dy1 O8 71.82(18) . . ? N1 Dy1 O8 83.6(2) . . ? O17 Dy1 O9 64.14(17) . . ? O14 Dy1 O9 71.45(17) . . ? O1 Dy1 O9 130.20(17) . . ? O10 Dy1 O9 65.90(17) . . ? O13 Dy1 O9 65.80(16) . . ? N1 Dy1 O9 132.7(2) . . ? O8 Dy1 O9 135.59(18) . . ? O17 Dy1 Dy3 40.71(14) . . ? O14 Dy1 Dy3 109.03(14) . . ? O1 Dy1 Dy3 85.91(14) . . ? O10 Dy1 Dy3 43.76(13) . . ? O13 Dy1 Dy3 98.39(12) . . ? N1 Dy1 Dy3 130.51(17) . . ? O8 Dy1 Dy3 135.87(15) . . ? O9 Dy1 Dy3 44.29(10) . . ? O17 Dy1 Dy2 97.42(13) . . ? O14 Dy1 Dy2 39.77(13) . . ? O1 Dy1 Dy2 173.52(14) . . ? O10 Dy1 Dy2 96.69(12) . . ? O13 Dy1 Dy2 42.40(12) . . ? N1 Dy1 Dy2 109.91(16) . . ? O8 Dy1 Dy2 107.97(14) . . ? O9 Dy1 Dy2 43.33(10) . . ? Dy3 Dy1 Dy2 87.617(12) . . ? O17 Dy1 Dy5 104.67(13) . . ? O14 Dy1 Dy5 103.68(13) . . ? O1 Dy1 Dy5 112.45(15) . . ? O10 Dy1 Dy5 38.00(12) . . ? O13 Dy1 Dy5 39.44(12) . . ? N1 Dy1 Dy5 164.38(17) . . ? O8 Dy1 Dy5 84.77(14) . . ? O9 Dy1 Dy5 53.96(12) . . ? Dy3 Dy1 Dy5 64.887(10) . . ? Dy2 Dy1 Dy5 64.182(11) . . ? O2 Dy2 O15 137.7(2) . . ? O2 Dy2 O14 92.2(2) . . ? O15 Dy2 O14 103.7(2) . . ? O2 Dy2 O13 91.12(19) . . ? O15 Dy2 O13 130.94(18) . . ? O14 Dy2 O13 72.72(19) . . ? O2 Dy2 O12 116.10(19) . . ? O15 Dy2 O12 80.28(18) . . ? O14 Dy2 O12 133.60(18) . . ? O13 Dy2 O12 70.85(17) . . ? O2 Dy2 O9 156.48(19) . . ? O15 Dy2 O9 65.18(18) . . ? O14 Dy2 O9 73.29(18) . . ? O13 Dy2 O9 67.18(17) . . ? O12 Dy2 O9 66.70(17) . . ? O2 Dy2 N4 75.1(2) . . ? O15 Dy2 N4 68.9(2) . . ? O14 Dy2 N4 81.8(2) . . ? O13 Dy2 N4 150.5(2) . . ? O12 Dy2 N4 138.6(2) . . ? O9 Dy2 N4 119.5(2) . . ? O2 Dy2 O7 76.0(2) . . ? O15 Dy2 O7 75.91(19) . . ? O14 Dy2 O7 159.31(18) . . ? O13 Dy2 O7 123.58(18) . . ? O12 Dy2 O7 67.04(17) . . ? O9 Dy2 O7 123.02(17) . . ? N4 Dy2 O7 78.8(2) . . ? O2 Dy2 Dy4 150.70(15) . . ? O15 Dy2 Dy4 40.41(14) . . ? 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