# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_email wangxiuli@bhu.edu.cn _publ_contact_author_name 'Wang, Xiuli' loop_ _publ_author_name 'Xiuli Wang' 'Yufei Wang' 'Guocheng Liu' 'Aixiang Tian' 'Juwen Zhang' 'Hongyan Lin' ################################################## data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 804652' #TrackingRef '- Compound_1-2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H16 Cu6 N12 O50 Si W12, 6(H2O)' _chemical_formula_sum 'C24 H44 Cu6 N12 O56 Si W12' _chemical_formula_weight 4012.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.0178(17) _cell_length_b 12.8451(18) _cell_length_c 14.644(2) _cell_angle_alpha 95.655(2) _cell_angle_beta 108.956(2) _cell_angle_gamma 116.063(2) _cell_volume 1841.6(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 3156 _cell_measurement_theta_min 2.28 _cell_measurement_theta_max 27.82 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.592 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1768 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.468 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.007 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.017 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS, Sheldrick, 1996 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9217 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0527 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0924 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.53 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6419 _reflns_number_gt 5320 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1061P)^2^+161.6786P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00198(18) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 6419 _refine_ls_number_parameters 509 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0987 _refine_ls_R_factor_gt 0.0842 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2292 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2201 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.5000 -0.5000 1.0000 0.0242(10) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.4231(3) -0.2817(3) 0.9534(2) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.6161(3) 0.1574(3) 0.8541(2) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.5000 0.0000 1.0000 0.0206(9) Uani 1 2 d S . . Si1 Si 0.0000 0.0000 0.5000 0.0167(19) Uani 1 2 d S . . W1 W -0.07434(11) -0.05074(10) 0.71113(7) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.34064(11) 0.09159(13) 0.63651(8) 0.0359(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.08614(10) -0.19016(10) 0.62913(8) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.19112(14) 0.23297(12) 0.73029(8) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.25765(12) -0.28667(11) 0.48319(9) 0.0299(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.15061(11) 0.14656(11) 0.58651(9) 0.0339(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.505(2) -0.6165(19) 1.0690(16) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O1' O -0.099(4) 0.054(4) 0.466(3) 0.042(10) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.036(4) 0.090(4) 0.441(3) 0.034(9) Uani 0.50 1 d P . . O2' O -0.015(4) 0.052(4) 0.601(3) 0.041(10) Uani 0.50 1 d P . . O2 O -0.159(4) -0.121(4) 0.427(3) 0.038(10) Uani 0.50 1 d P . . O2W O 0.798(2) 0.193(2) 0.8374(15) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.232(3) -0.309(2) 0.3641(18) 0.056(7) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.668(2) -0.055(2) 1.0900(16) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.108(3) 0.218(2) 0.4939(19) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.185(3) -0.426(3) 0.838(2) 0.073(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.310(3) -0.013(2) 0.5207(18) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.103(3) -0.242(3) 0.895(2) 0.065(7) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.094(3) 0.100(2) 0.776(2) 0.066(8) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.038(3) -0.575(3) 0.941(2) 0.068(7) Uiso 1 1 d . . . O7 O -0.162(2) 0.037(2) 0.6654(19) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.098(3) -0.518(3) 0.632(2) 0.082(9) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.031(3) 0.248(2) 0.680(2) 0.068(8) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.100(2) -0.299(2) 0.5456(17) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.350(3) 0.208(2) 0.5700(18) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.300(3) 0.165(2) 0.7301(18) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.038(2) -0.120(2) 0.7180(17) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.106(2) -0.071(3) 0.8117(17) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.124(3) -0.285(2) 0.6908(18) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.379(2) -0.419(2) 0.477(2) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.259(3) -0.051(2) 0.6824(18) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.229(2) 0.209(2) 0.6238(16) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.280(2) 0.3434(19) 0.8400(15) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.221(2) -0.190(2) 0.6102(16) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5086(19) 0.1357(18) 0.7063(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.377(2) -0.1611(19) 1.0062(15) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.463(2) -0.194(2) 0.8564(17) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.503(2) -0.076(2) 0.8833(16) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.542(2) -0.018(2) 0.8188(16) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.400(3) -0.458(2) 1.0715(18) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.391(3) -0.356(2) 1.0604(18) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.350(3) -0.326(2) 1.1232(18) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.515(3) -0.104(3) 0.738(2) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.531(3) -0.092(3) 0.649(2) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5659 -0.0180 0.6359 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.493(3) -0.198(3) 0.582(2) 0.033(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4980 -0.1969 0.5203 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.448(3) -0.307(3) 0.608(2) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4298 -0.3738 0.5627 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.426(3) -0.327(3) 0.693(2) 0.034(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3933 -0.4020 0.7057 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.460(3) -0.218(3) 0.7573(19) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.355(3) -0.488(3) 1.142(2) 0.038(7) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.325(3) -0.402(3) 1.178(2) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.277(3) -0.409(3) 1.253(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2536 -0.3529 1.2728 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.265(3) -0.502(3) 1.297(2) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2383 -0.5064 1.3495 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.292(3) -0.587(3) 1.264(2) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2797 -0.6494 1.2945 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.339(3) -0.587(3) 1.186(2) 0.042(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3582 -0.6459 1.1651 0.050 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.035(2) 0.024(2) 0.033(2) 0.0156(18) 0.021(2) 0.024(2) Cu2 0.0389(18) 0.0283(18) 0.0279(15) 0.0176(13) 0.0215(14) 0.0275(16) Cu3 0.0243(15) 0.0205(16) 0.0253(15) 0.0118(12) 0.0143(12) 0.0162(13) Cu4 0.030(2) 0.023(2) 0.023(2) 0.0121(16) 0.0165(18) 0.020(2) Si1 0.007(4) 0.020(5) 0.021(4) 0.003(4) 0.004(3) 0.008(4) W1 0.0217(6) 0.0307(7) 0.0238(5) 0.0118(4) 0.0092(4) 0.0121(5) W2 0.0220(6) 0.0807(10) 0.0194(5) 0.0132(5) 0.0074(4) 0.0382(6) W3 0.0157(5) 0.0278(6) 0.0307(6) 0.0159(4) 0.0075(4) 0.0127(5) W4 0.0499(8) 0.0466(8) 0.0208(6) -0.0045(5) -0.0032(5) 0.0398(7) W5 0.0365(7) 0.0342(7) 0.0406(6) 0.0237(5) 0.0242(5) 0.0266(6) W6 0.0161(5) 0.0352(7) 0.0461(7) -0.0082(5) 0.0078(5) 0.0170(5) O22 0.061(14) 0.038(12) 0.053(12) 0.026(10) 0.040(11) 0.039(11) O1' 0.04(2) 0.05(3) 0.04(2) 0.02(2) 0.021(19) 0.02(2) O1 0.03(2) 0.04(2) 0.04(2) 0.014(18) 0.017(18) 0.03(2) O2' 0.04(2) 0.05(3) 0.05(2) 0.01(2) 0.016(19) 0.03(2) O2 0.04(2) 0.04(3) 0.04(2) 0.013(19) 0.015(19) 0.03(2) O2W 0.025(10) 0.067(15) 0.035(11) 0.004(10) 0.013(8) 0.028(11) O3 0.056(15) 0.068(17) 0.058(15) 0.017(12) 0.014(12) 0.050(14) O3W 0.037(12) 0.065(16) 0.042(12) 0.017(11) 0.019(10) 0.028(12) O4 0.043(14) 0.063(17) 0.057(15) 0.012(13) 0.025(12) 0.011(13) O4W 0.067(19) 0.065(19) 0.063(17) 0.022(14) 0.016(14) 0.022(16) O5 0.054(16) 0.068(18) 0.045(13) 0.011(12) 0.026(12) 0.013(14) O6 0.048(15) 0.060(17) 0.069(17) 0.019(13) -0.003(13) 0.030(14) O7 0.044(14) 0.054(16) 0.068(16) 0.024(12) 0.000(12) 0.033(13) O8 0.049(15) 0.060(18) 0.072(17) 0.024(14) -0.004(13) 0.028(14) O9 0.036(12) 0.059(15) 0.050(13) 0.004(11) 0.011(10) 0.034(12) O10 0.067(17) 0.067(18) 0.051(14) 0.022(12) 0.020(12) 0.045(15) O11 0.063(17) 0.067(18) 0.051(14) 0.018(12) 0.023(12) 0.040(15) O12 0.043(13) 0.061(16) 0.049(13) 0.008(11) 0.021(11) 0.029(12) O13 0.046(14) 0.10(2) 0.038(12) 0.018(13) 0.027(11) 0.037(15) O14 0.062(16) 0.052(15) 0.058(15) 0.013(11) 0.003(12) 0.045(14) O15 0.034(13) 0.049(15) 0.085(18) 0.004(13) 0.021(12) 0.022(12) O16 0.051(15) 0.060(17) 0.047(13) 0.007(12) 0.020(11) 0.020(13) O17 0.044(13) 0.062(15) 0.053(13) 0.009(11) 0.028(11) 0.042(12) O18 0.041(12) 0.043(13) 0.037(11) 0.017(9) 0.017(9) 0.028(11) O19 0.033(12) 0.055(15) 0.050(13) 0.008(10) 0.011(10) 0.033(11) O20 0.034(10) 0.043(12) 0.032(9) 0.022(8) 0.017(8) 0.036(10) O21 0.044(12) 0.040(12) 0.041(11) 0.020(9) 0.018(9) 0.035(11) N1 0.039(13) 0.041(15) 0.034(12) 0.017(10) 0.021(10) 0.035(12) N2 0.037(13) 0.040(15) 0.027(11) 0.017(10) 0.018(10) 0.029(12) N3 0.036(13) 0.035(14) 0.030(11) 0.011(10) 0.018(10) 0.030(11) N4 0.045(14) 0.040(15) 0.043(13) 0.029(11) 0.031(12) 0.037(13) N5 0.044(15) 0.039(15) 0.044(14) 0.021(11) 0.024(12) 0.031(13) N6 0.047(15) 0.043(15) 0.040(13) 0.024(11) 0.031(12) 0.034(13) C1 0.037(16) 0.043(18) 0.031(14) 0.015(12) 0.021(12) 0.029(14) C2 0.039(16) 0.042(17) 0.033(14) 0.014(12) 0.022(12) 0.030(14) C3 0.038(16) 0.040(18) 0.037(15) 0.006(12) 0.020(13) 0.030(15) C4 0.043(17) 0.043(19) 0.034(15) 0.011(13) 0.020(13) 0.028(15) C5 0.040(17) 0.045(18) 0.035(15) 0.015(13) 0.020(13) 0.032(15) C6 0.033(15) 0.039(17) 0.029(13) 0.017(11) 0.016(11) 0.030(14) C7 0.050(19) 0.044(19) 0.045(17) 0.025(14) 0.029(15) 0.035(16) C8 0.048(18) 0.042(18) 0.044(16) 0.029(14) 0.030(14) 0.032(16) C9 0.048(18) 0.045(19) 0.047(17) 0.025(14) 0.034(15) 0.033(16) C10 0.05(2) 0.044(19) 0.045(17) 0.024(14) 0.034(16) 0.028(17) C11 0.051(19) 0.045(19) 0.047(17) 0.024(14) 0.034(15) 0.033(17) C12 0.05(2) 0.05(2) 0.047(18) 0.027(15) 0.033(16) 0.030(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O22 1.90(2) 2_647 ? Cu1 O22 1.90(2) . ? Cu1 N4 2.03(2) . ? Cu1 N4 2.03(2) 2_647 ? Cu2 O22 1.908(19) 2_647 ? Cu2 N1 1.95(2) . ? Cu2 N5 1.97(2) . ? Cu2 O21 2.023(19) . ? Cu3 N3 1.96(2) . ? Cu3 N6 1.99(2) 2_657 ? Cu3 O21 2.02(2) 2_657 ? Cu3 O20 2.044(17) . ? Cu3 O2W 2.135(19) . ? Cu4 N2 1.91(2) 2_657 ? Cu4 N2 1.91(2) . ? Cu4 O21 1.98(2) 2_657 ? Cu4 O21 1.98(2) . ? Si1 O1 1.50(4) 2_556 ? Si1 O1 1.50(4) . ? Si1 O1' 1.61(5) . ? Si1 O1' 1.61(5) 2_556 ? Si1 O2' 1.66(4) 2_556 ? Si1 O2' 1.66(4) . ? Si1 O2 1.72(4) . ? Si1 O2 1.72(4) 2_556 ? W1 O13 1.66(2) . ? W1 O19 1.87(2) . ? W1 O7 1.89(2) . ? W1 O12 1.90(2) . ? W1 O6 1.92(3) . ? W1 O2' 2.29(5) . ? W1 O1 2.47(4) 2_556 ? W2 O20 1.727(18) . ? W2 O10 1.84(3) . ? W2 O5 1.88(3) . ? W2 O11 1.90(3) . ? W2 O16 1.96(3) . ? W2 O2 2.29(4) 2_556 ? W2 O1' 2.45(4) 2_556 ? W3 O14 1.71(2) . ? W3 O16 1.88(3) . ? W3 O12 1.88(2) . ? W3 O9 1.90(2) . ? W3 O4 1.93(2) 2_556 ? W3 O1' 2.32(4) 2_556 ? W3 O1 2.42(4) 2_556 ? W4 O18 1.68(2) . ? W4 O3 1.84(3) 2_556 ? W4 O11 1.86(3) . ? W4 O6 1.92(3) . ? W4 O8 1.92(3) . ? W4 O2 2.41(4) 2_556 ? W4 O2' 2.48(5) . ? W5 O15 1.66(3) . ? W5 O10 1.86(2) 2_556 ? W5 O3 1.88(3) . ? W5 O9 1.90(2) . ? W5 O19 1.93(2) . ? W5 O2 2.31(4) . ? W5 O1 2.51(4) 2_556 ? W6 O17 1.656(18) . ? W6 O4 1.79(3) . ? W6 O8 1.88(3) . ? W6 O7 1.89(2) . ? W6 O5 1.92(3) 2_556 ? W6 O2' 2.39(4) . ? W6 O1' 2.42(4) . ? O22 Cu2 1.908(19) 2_647 ? O1' O1 1.66(6) . ? O1' W3 2.32(4) 2_556 ? O1' W2 2.45(4) 2_556 ? O1 O2' 1.75(6) 2_556 ? O1 W3 2.42(4) 2_556 ? O1 W1 2.47(4) 2_556 ? O1 W5 2.51(4) 2_556 ? O2' O1 1.75(6) 2_556 ? O2 W2 2.29(4) 2_556 ? O2 W4 2.41(4) 2_556 ? O3 W4 1.84(3) 2_556 ? O4 W3 1.93(2) 2_556 ? O5 W6 1.92(2) 2_556 ? O10 W5 1.86(2) 2_556 ? O21 Cu3 2.02(2) 2_657 ? N1 N2 1.33(3) . ? N1 C6 1.44(3) . ? N2 N3 1.33(3) . ? N3 C1 1.37(3) . ? N4 C7 1.33(4) . ? N4 N5 1.37(3) . ? N5 N6 1.28(3) . ? N6 C8 1.32(4) . ? N6 Cu3 1.99(2) 2_657 ? C1 C2 1.39(4) . ? C1 C6 1.42(4) . ? C2 C3 1.38(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.40(4) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.37(4) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.41(4) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C7 C8 1.41(4) . ? C7 C12 1.44(4) . ? C8 C9 1.38(4) . ? C9 C10 1.39(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.36(4) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.43(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 H12A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O22 Cu1 O22 180.000(8) 2_647 . ? O22 Cu1 N4 87.5(8) 2_647 . ? O22 Cu1 N4 92.5(8) . . ? O22 Cu1 N4 92.5(8) 2_647 2_647 ? O22 Cu1 N4 87.5(8) . 2_647 ? N4 Cu1 N4 180.000(10) . 2_647 ? O22 Cu2 N1 97.0(9) 2_647 . ? O22 Cu2 N5 86.2(9) 2_647 . ? N1 Cu2 N5 174.9(10) . . ? O22 Cu2 O21 168.3(9) 2_647 . ? N1 Cu2 O21 88.6(8) . . ? N5 Cu2 O21 87.5(9) . . ? N3 Cu3 N6 167.8(10) . 2_657 ? N3 Cu3 O21 91.1(9) . 2_657 ? N6 Cu3 O21 89.8(9) 2_657 2_657 ? N3 Cu3 O20 87.6(8) . . ? N6 Cu3 O20 85.4(9) 2_657 . ? O21 Cu3 O20 148.9(8) 2_657 . ? N3 Cu3 O2W 93.3(9) . . ? N6 Cu3 O2W 97.2(10) 2_657 . ? O21 Cu3 O2W 116.2(8) 2_657 . ? O20 Cu3 O2W 94.9(7) . . ? N2 Cu4 N2 180.000(8) 2_657 . ? N2 Cu4 O21 89.2(9) 2_657 2_657 ? N2 Cu4 O21 90.8(9) . 2_657 ? N2 Cu4 O21 90.8(9) 2_657 . ? N2 Cu4 O21 89.2(9) . . ? O21 Cu4 O21 180.000(3) 2_657 . ? O1 Si1 O1 180.000(9) 2_556 . ? O1 Si1 O1' 116(2) 2_556 . ? O1 Si1 O1' 64(2) . . ? O1 Si1 O1' 64(2) 2_556 2_556 ? O1 Si1 O1' 116(2) . 2_556 ? O1' Si1 O1' 180(3) . 2_556 ? O1 Si1 O2' 113(2) 2_556 2_556 ? O1 Si1 O2' 67(2) . 2_556 ? O1' Si1 O2' 108(2) . 2_556 ? O1' Si1 O2' 72(2) 2_556 2_556 ? O1 Si1 O2' 67(2) 2_556 . ? O1 Si1 O2' 113(2) . . ? O1' Si1 O2' 72(2) . . ? O1' Si1 O2' 108(2) 2_556 . ? O2' Si1 O2' 180.000(13) 2_556 . ? O1 Si1 O2 71(2) 2_556 . ? O1 Si1 O2 109(2) . . ? O1' Si1 O2 74(2) . . ? O1' Si1 O2 106(2) 2_556 . ? O2' Si1 O2 76(2) 2_556 . ? O2' Si1 O2 104(2) . . ? O1 Si1 O2 109(2) 2_556 2_556 ? O1 Si1 O2 71(2) . 2_556 ? O1' Si1 O2 106(2) . 2_556 ? O1' Si1 O2 74(2) 2_556 2_556 ? O2' Si1 O2 104(2) 2_556 2_556 ? O2' Si1 O2 76(2) . 2_556 ? O2 Si1 O2 180.000(5) . 2_556 ? O13 W1 O19 102.3(12) . . ? O13 W1 O7 100.6(13) . . ? O19 W1 O7 89.7(10) . . ? O13 W1 O12 101.6(12) . . ? O19 W1 O12 89.4(9) . . ? O7 W1 O12 157.5(12) . . ? O13 W1 O6 98.0(13) . . ? O19 W1 O6 159.6(12) . . ? O7 W1 O6 88.6(11) . . ? O12 W1 O6 84.6(11) . . ? O13 W1 O2' 156.7(15) . . ? O19 W1 O2' 94.3(13) . . ? O7 W1 O2' 62.9(13) . . ? O12 W1 O2' 94.8(13) . . ? O6 W1 O2' 66.9(14) . . ? O13 W1 O1 160.3(14) . 2_556 ? O19 W1 O1 66.4(12) . 2_556 ? O7 W1 O1 95.6(12) . 2_556 ? O12 W1 O1 63.5(11) . 2_556 ? O6 W1 O1 93.5(14) . 2_556 ? O2' W1 O1 42.9(14) . 2_556 ? O20 W2 O10 104.0(11) . . ? O20 W2 O5 98.8(10) . . ? O10 W2 O5 90.4(12) . . ? O20 W2 O11 101.9(10) . . ? O10 W2 O11 90.2(11) . . ? O5 W2 O11 158.5(12) . . ? O20 W2 O16 97.4(10) . . ? O10 W2 O16 158.5(12) . . ? O5 W2 O16 88.0(11) . . ? O11 W2 O16 83.7(11) . . ? O20 W2 O2 155.0(13) . 2_556 ? O10 W2 O2 59.1(14) . 2_556 ? O5 W2 O2 99.6(14) . 2_556 ? O11 W2 O2 62.7(13) . 2_556 ? O16 W2 O2 100.1(14) . 2_556 ? O20 W2 O1' 155.2(12) . 2_556 ? O10 W2 O1' 96.3(14) . 2_556 ? O5 W2 O1' 66.6(13) . 2_556 ? O11 W2 O1' 92.0(13) . 2_556 ? O16 W2 O1' 63.6(13) . 2_556 ? O2 W2 O1' 49.7(16) 2_556 2_556 ? O14 W3 O16 100.0(12) . . ? O14 W3 O12 101.2(12) . . ? O16 W3 O12 89.5(11) . . ? O14 W3 O9 99.3(11) . . ? O16 W3 O9 160.3(11) . . ? O12 W3 O9 90.4(10) . . ? O14 W3 O4 105.0(13) . 2_556 ? O16 W3 O4 88.2(10) . 2_556 ? O12 W3 O4 153.7(12) . 2_556 ? O9 W3 O4 83.3(10) . 2_556 ? O14 W3 O1' 159.6(14) . 2_556 ? O16 W3 O1' 67.6(14) . 2_556 ? O12 W3 O1' 95.0(14) . 2_556 ? O9 W3 O1' 92.8(13) . 2_556 ? O4 W3 O1' 60.1(14) 2_556 2_556 ? O14 W3 O1 159.3(14) . 2_556 ? O16 W3 O1 95.3(13) . 2_556 ? O12 W3 O1 64.9(12) . 2_556 ? O9 W3 O1 66.9(12) . 2_556 ? O4 W3 O1 89.3(13) 2_556 2_556 ? O1' W3 O1 41.0(14) 2_556 2_556 ? O18 W4 O3 105.2(11) . 2_556 ? O18 W4 O11 104.5(11) . . ? O3 W4 O11 91.8(11) 2_556 . ? O18 W4 O6 99.3(11) . . ? O3 W4 O6 155.2(12) 2_556 . ? O11 W4 O6 85.6(12) . . ? O18 W4 O8 99.4(11) . . ? O3 W4 O8 83.5(12) 2_556 . ? O11 W4 O8 156.0(12) . . ? O6 W4 O8 88.9(12) . . ? O18 W4 O2 155.1(13) . 2_556 ? O3 W4 O2 58.8(13) 2_556 2_556 ? O11 W4 O2 60.5(12) . 2_556 ? O6 W4 O2 99.2(14) . 2_556 ? O8 W4 O2 97.5(13) . 2_556 ? O18 W4 O2' 154.5(12) . . ? O3 W4 O2' 92.9(13) 2_556 . ? O11 W4 O2' 92.5(13) . . ? O6 W4 O2' 62.6(13) . . ? O8 W4 O2' 64.4(13) . . ? O2 W4 O2' 50.5(14) 2_556 . ? O15 W5 O10 103.9(12) . 2_556 ? O15 W5 O3 106.4(13) . . ? O10 W5 O3 89.1(11) 2_556 . ? O15 W5 O9 101.3(12) . . ? O10 W5 O9 154.7(12) 2_556 . ? O3 W5 O9 85.6(10) . . ? O15 W5 O19 100.4(12) . . ? O10 W5 O19 83.4(10) 2_556 . ? O3 W5 O19 153.1(11) . . ? O9 W5 O19 90.2(9) . . ? O15 W5 O2 156.0(14) . . ? O10 W5 O2 58.5(13) 2_556 . ? O3 W5 O2 60.6(13) . . ? O9 W5 O2 97.7(13) . . ? O19 W5 O2 93.9(13) . . ? O15 W5 O1 158.3(13) . 2_556 ? O10 W5 O1 90.5(12) 2_556 2_556 ? O3 W5 O1 89.6(12) . 2_556 ? O9 W5 O1 64.7(11) . 2_556 ? O19 W5 O1 64.8(11) . 2_556 ? O2 W5 O1 45.5(14) . 2_556 ? O17 W6 O4 104.3(13) . . ? O17 W6 O8 101.9(13) . . ? O4 W6 O8 88.8(12) . . ? O17 W6 O7 100.1(12) . . ? O4 W6 O7 155.5(13) . . ? O8 W6 O7 87.3(11) . . ? O17 W6 O5 97.1(12) . 2_556 ? O4 W6 O5 88.9(11) . 2_556 ? O8 W6 O5 160.8(13) . 2_556 ? O7 W6 O5 86.9(11) . 2_556 ? O17 W6 O2' 157.0(13) . . ? O4 W6 O2' 95.8(14) . . ? O8 W6 O2' 67.0(14) . . ? O7 W6 O2' 60.6(14) . . ? O5 W6 O2' 94.4(14) 2_556 . ? O17 W6 O1' 155.7(13) . . ? O4 W6 O1' 59.3(14) . . ? O8 W6 O1' 95.8(14) . . ? O7 W6 O1' 97.1(14) . . ? O5 W6 O1' 66.8(13) 2_556 . ? O2' W6 O1' 46.9(15) . . ? Cu1 O22 Cu2 125.2(10) . 2_647 ? Si1 O1' O1 54.7(19) . . ? Si1 O1' W3 127(2) . 2_556 ? O1 O1' W3 73(2) . 2_556 ? Si1 O1' W6 121(2) . . ? O1 O1' W6 136(3) . . ? W3 O1' W6 96.3(17) 2_556 . ? Si1 O1' W2 117(2) . 2_556 ? O1 O1' W2 131(3) . 2_556 ? W3 O1' W2 95.3(15) 2_556 2_556 ? W6 O1' W2 92.1(14) . 2_556 ? Si1 O1 O1' 61(2) . . ? Si1 O1 O2' 61(2) . 2_556 ? O1' O1 O2' 102(3) . 2_556 ? Si1 O1 W3 127(2) . 2_556 ? O1' O1 W3 66.4(19) . 2_556 ? O2' O1 W3 133(2) 2_556 2_556 ? Si1 O1 W1 124(2) . 2_556 ? O1' O1 W1 135(3) . 2_556 ? O2' O1 W1 62.9(18) 2_556 2_556 ? W3 O1 W1 92.7(13) 2_556 2_556 ? Si1 O1 W5 122(2) . 2_556 ? O1' O1 W5 127(3) . 2_556 ? O2' O1 W5 126(2) 2_556 2_556 ? W3 O1 W5 91.3(14) 2_556 2_556 ? W1 O1 W5 90.6(13) 2_556 2_556 ? Si1 O2' O1 52.2(18) . 2_556 ? Si1 O2' W1 126(2) . . ? O1 O2' W1 74(2) 2_556 . ? Si1 O2' W6 120(2) . . ? O1 O2' W6 139(3) 2_556 . ? W1 O2' W6 98.1(16) . . ? Si1 O2' W4 116(2) . . ? O1 O2' W4 128(2) 2_556 . ? W1 O2' W4 95.9(15) . . ? W6 O2' W4 92.8(15) . . ? Si1 O2 W2 120(2) . 2_556 ? Si1 O2 W5 122(2) . . ? W2 O2 W5 99.2(16) 2_556 . ? Si1 O2 W4 117(2) . 2_556 ? W2 O2 W4 96.8(15) 2_556 2_556 ? W5 O2 W4 96.6(15) . 2_556 ? W4 O3 W5 142.8(14) 2_556 . ? W6 O4 W3 143.0(17) . 2_556 ? W2 O5 W6 134.5(15) . 2_556 ? W1 O6 W4 134.2(14) . . ? W1 O7 W6 138.1(16) . . ? W6 O8 W4 135.8(16) . . ? W3 O9 W5 136.1(13) . . ? W2 O10 W5 142.5(17) . 2_556 ? W4 O11 W2 138.9(14) . . ? W3 O12 W1 137.9(13) . . ? W3 O16 W2 133.3(14) . . ? W1 O19 W5 137.5(13) . . ? W2 O20 Cu3 133.1(10) . . ? Cu4 O21 Cu3 111.6(10) . 2_657 ? Cu4 O21 Cu2 108.7(9) . . ? Cu3 O21 Cu2 113.1(9) 2_657 . ? N2 N1 C6 106(2) . . ? N2 N1 Cu2 116.2(16) . . ? C6 N1 Cu2 138.1(19) . . ? N1 N2 N3 113(2) . . ? N1 N2 Cu4 123.3(17) . . ? N3 N2 Cu4 123.2(18) . . ? N2 N3 C1 107(2) . . ? N2 N3 Cu3 117.8(16) . . ? C1 N3 Cu3 135.1(19) . . ? C7 N4 N5 105(2) . . ? C7 N4 Cu1 137.9(19) . . ? N5 N4 Cu1 115.9(17) . . ? N6 N5 N4 110(2) . . ? N6 N5 Cu2 126.5(19) . . ? N4 N5 Cu2 123.2(18) . . ? N5 N6 C8 112(2) . . ? N5 N6 Cu3 115.0(19) . 2_657 ? C8 N6 Cu3 131(2) . 2_657 ? N3 C1 C2 130(3) . . ? N3 C1 C6 108(2) . . ? C2 C1 C6 121(3) . . ? C3 C2 C1 116(3) . . ? C3 C2 H2A 122.0 . . ? C1 C2 H2A 122.0 . . ? C2 C3 C4 120(3) . . ? C2 C3 H3A 120.1 . . ? C4 C3 H3A 120.1 . . ? C5 C4 C3 128(3) . . ? C5 C4 H4A 115.9 . . ? C3 C4 H4A 115.9 . . ? C4 C5 C6 110(3) . . ? C4 C5 H5A 124.8 . . ? C6 C5 H5A 124.8 . . ? C5 C6 C1 124(2) . . ? C5 C6 N1 130(3) . . ? C1 C6 N1 105(2) . . ? N4 C7 C8 109(3) . . ? N4 C7 C12 131(3) . . ? C8 C7 C12 119(3) . . ? N6 C8 C9 133(3) . . ? N6 C8 C7 104(2) . . ? C9 C8 C7 123(3) . . ? C8 C9 C10 117(3) . . ? C8 C9 H9A 121.5 . . ? C10 C9 H9A 121.5 . . ? C11 C10 C9 122(3) . . ? C11 C10 H10A 119.1 . . ? C9 C10 H10A 119.1 . . ? C10 C11 C12 124(3) . . ? C10 C11 H11A 118.1 . . ? C12 C11 H11A 118.1 . . ? C11 C12 C7 115(3) . . ? C11 C12 H12A 122.7 . . ? C7 C12 H12A 122.7 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 3.889 _refine_diff_density_min -3.673 _refine_diff_density_rms 0.555 data_compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 808378' #TrackingRef '- Compound_1-2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C72 H56 Cu8 Mo12 N36 O40 Si, 2(H2O)' _chemical_formula_sum 'C72 H60 Cu8 Mo12 N36 O42 Si' _chemical_formula_weight 3789.25 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M c2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 24.898(9) _cell_length_b 12.486(5) _cell_length_c 34.978(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.103(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10498(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 3015 _cell_measurement_theta_min 2.13 _cell_measurement_theta_max 25.15 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.397 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7320 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.074 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5257 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5645 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS, Sheldrick, 1996 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26005 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0692 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0808 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_theta_min 1.21 _diffrn_reflns_theta_max 24.97 _reflns_number_total 9207 _reflns_number_gt 5657 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0480P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9207 _refine_ls_number_parameters 771 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0970 _refine_ls_R_factor_gt 0.0485 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1164 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0995 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.002 _refine_ls_restrained_S_all 1.003 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.5000 0.6006(2) 0.2500 0.0274(7) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.59291(3) 0.78807(6) 0.22773(2) 0.0442(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.45741(4) 0.81113(6) 0.18123(3) 0.0473(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.36248(3) 0.58997(6) 0.19031(2) 0.0389(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.40040(3) 0.41278(5) 0.26406(2) 0.03227(19) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.44871(3) 0.38952(6) 0.18402(2) 0.03209(19) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.53381(3) 0.60895(6) 0.15860(2) 0.0364(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.32839(5) 0.17652(10) -0.04423(4) 0.0563(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.27467(5) 0.13218(9) 0.03746(3) 0.0469(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.31946(5) 0.32547(10) 0.11059(4) 0.0583(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.22393(5) 0.50667(10) 0.11903(4) 0.0573(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4147(2) 0.5153(4) 0.30245(15) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4877(2) 0.7267(4) 0.14233(16) 0.0408(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3794(2) 0.4762(4) 0.16209(16) 0.0375(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4019(2) 0.6928(4) 0.17154(16) 0.0439(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5278(3) 0.8735(4) 0.19673(19) 0.0519(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4150(2) 0.3278(4) 0.21948(15) 0.0311(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5638(2) 0.8376(4) 0.27386(17) 0.0492(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5944(2) 0.7183(4) 0.18179(17) 0.0421(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4812(2) 0.5087(4) 0.15720(15) 0.0331(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2963(2) 0.6162(5) 0.16532(18) 0.0517(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6291(2) 0.6867(4) 0.26258(16) 0.0397(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4227(3) 0.9025(5) 0.1487(2) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4794(2) 0.3640(4) 0.28946(14) 0.0291(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5563(2) 0.5865(4) 0.11783(16) 0.0443(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3445(2) 0.4812(4) 0.22850(16) 0.0371(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6433(3) 0.8806(4) 0.2300(2) 0.0606(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3656(2) 0.3211(4) 0.28254(16) 0.0413(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5154(2) 0.6756(4) 0.21614(15) 0.0333(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4473(2) 0.5253(4) 0.22921(14) 0.0257(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4358(2) 0.2980(4) 0.14743(16) 0.0429(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4551(3) 0.1422(6) -0.0981(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H1B H 0.4732 0.1687 -0.1137 0.084 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4096(3) 0.1869(6) -0.0912(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3932(3) 0.1279(6) -0.0656(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3246(3) 0.3487(5) -0.1112(2) 0.0383(18) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3515 0.3176 -0.1180 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.3020(3) 0.3141(5) -0.0823(2) 0.0426(18) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2628(3) 0.3804(5) -0.0796(2) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.3498(3) 0.2646(6) 0.0061(2) 0.0443(19) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3283(3) 0.2465(6) 0.0366(2) 0.0445(19) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.3451(3) 0.3228(6) 0.0645(2) 0.0430(18) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.2388(3) 0.4670(6) 0.0076(2) 0.0427(18) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2232(3) 0.4435(6) 0.0402(2) 0.0461(19) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.2426(3) 0.5137(6) 0.0692(2) 0.0431(19) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.2834(3) 0.3133(6) 0.1510(2) 0.0446(19) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.2444(3) 0.3781(6) 0.1540(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.2256(3) 0.3488(6) 0.1850(2) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H15B H 0.1994 0.3809 0.1923 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.1649(3) 0.5803(7) 0.1361(2) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.1403(4) 0.5377(8) 0.1598(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.0970(4) 0.6080(11) 0.1603(3) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0745 0.5994 0.1750 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.4718(5) -0.1204(8) -0.0299(3) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4731 -0.1811 -0.0142 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5119(5) -0.1076(9) -0.0507(4) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5398 -0.1587 -0.0480 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5113(5) -0.0215(8) -0.0750(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5380 -0.0123 -0.0890 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4689(4) 0.0504(7) -0.0775(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4289(4) 0.0412(7) -0.0566(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4301(4) -0.0467(8) -0.0315(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4042 -0.0548 -0.0168 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2587(3) 0.4598(7) -0.1082(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2223(4) 0.5456(7) -0.1178(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1953 0.5594 -0.1045 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2288(4) 0.6090(7) -0.1485(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2050 0.6670 -0.1562 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2696(4) 0.5897(7) -0.1685(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2718 0.6350 -0.1891 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3064(4) 0.5061(7) -0.1588(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3342 0.4941 -0.1716 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2989(3) 0.4397(7) -0.1280(2) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3779(3) 0.3928(7) 0.0512(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.4053(4) 0.4858(8) 0.0681(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4037 0.5093 0.0930 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4348(4) 0.5409(9) 0.0463(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4532 0.6036 0.0564 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4376(4) 0.5040(9) 0.0086(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4579 0.5434 -0.0053 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4118(4) 0.4137(8) -0.0078(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4142 0.3901 -0.0325 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3806(3) 0.3559(7) 0.0143(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3237(5) 0.0972(9) 0.2245(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3480 0.0404 0.2331 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2843(5) 0.1189(10) 0.2451(3) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2826 0.0740 0.2660 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2530(4) 0.2631(8) 0.2033(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.3286(4) 0.1540(8) 0.1927(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3546 0.1374 0.1788 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2917(4) 0.2391(7) 0.1827(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.2487(5) 0.2007(10) 0.2366(3) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2232 0.2159 0.2511 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3248(4) 0.7081(7) 0.0093(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.3431 0.7497 -0.0054 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3279(4) 0.7392(7) 0.0490(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3477 0.8000 0.0597 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2964(4) 0.6204(7) -0.0079(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2944 0.6023 -0.0340 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2697(3) 0.5577(7) 0.0154(2) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.3013(4) 0.6787(8) 0.0710(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3024 0.6974 0.0969 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2728(4) 0.5883(6) 0.0535(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.1376(4) 0.6739(9) 0.1201(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.0699(6) 0.8447(13) 0.0975(5) 0.115(6) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.0469 0.9032 0.0887 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0568(6) 0.7808(11) 0.1251(4) 0.088(4) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.0272 0.7938 0.1361 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1492(5) 0.7455(9) 0.0924(4) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.1794 0.7360 0.0818 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.0942(5) 0.6896(12) 0.1356(4) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1131(6) 0.8310(10) 0.0817(4) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.1189 0.8802 0.0632 0.121 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.0314(4) 0.6073(7) 0.2158(4) 0.148(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0322(18) 0.0256(17) 0.0280(17) 0.000 0.0143(15) 0.000 Mo1 0.0566(6) 0.0322(5) 0.0514(5) -0.0013(4) 0.0277(5) -0.0125(4) Mo2 0.0614(6) 0.0350(5) 0.0537(6) 0.0164(4) 0.0294(5) 0.0123(4) Mo3 0.0360(4) 0.0393(5) 0.0405(5) 0.0063(4) 0.0085(4) 0.0082(4) Mo4 0.0344(4) 0.0330(4) 0.0320(4) 0.0017(3) 0.0132(4) -0.0043(3) Mo5 0.0340(4) 0.0328(4) 0.0303(4) -0.0032(3) 0.0099(3) -0.0029(3) Mo6 0.0452(5) 0.0334(4) 0.0358(4) 0.0042(3) 0.0198(4) -0.0004(4) Cu1 0.0656(9) 0.0655(8) 0.0477(8) 0.0090(6) 0.0324(7) -0.0022(7) Cu2 0.0503(7) 0.0568(8) 0.0390(7) 0.0106(6) 0.0214(6) 0.0041(6) Cu3 0.0581(8) 0.0727(9) 0.0475(8) 0.0124(6) 0.0198(7) 0.0027(7) Cu4 0.0595(8) 0.0714(9) 0.0474(8) 0.0128(6) 0.0252(7) 0.0138(7) O1 0.035(3) 0.032(3) 0.032(3) -0.003(2) 0.015(3) -0.001(2) O2 0.055(4) 0.035(3) 0.036(4) 0.011(3) 0.019(3) 0.006(3) O3 0.040(3) 0.035(3) 0.037(3) 0.001(3) 0.008(3) 0.002(3) O4 0.047(4) 0.048(4) 0.039(4) 0.010(3) 0.015(3) 0.014(3) O5 0.068(4) 0.028(3) 0.067(4) 0.007(3) 0.032(4) -0.003(3) O8 0.039(3) 0.024(3) 0.030(3) -0.003(2) 0.008(3) -0.005(2) O9 0.069(4) 0.029(3) 0.057(4) -0.010(3) 0.030(4) -0.011(3) O10 0.047(4) 0.040(3) 0.047(4) 0.003(3) 0.026(3) -0.007(3) O11 0.036(3) 0.033(3) 0.032(3) 0.002(2) 0.013(3) 0.000(2) O13 0.036(4) 0.060(4) 0.055(4) 0.010(3) 0.004(3) 0.009(3) O14 0.040(3) 0.035(3) 0.047(4) 0.000(3) 0.017(3) -0.010(3) O16 0.078(5) 0.052(4) 0.069(5) 0.035(4) 0.031(4) 0.024(4) O17 0.031(3) 0.031(3) 0.027(3) 0.001(2) 0.011(3) 0.003(2) O19 0.057(4) 0.044(4) 0.042(4) 0.003(3) 0.030(3) -0.007(3) O20 0.031(3) 0.040(3) 0.042(4) 0.005(3) 0.013(3) 0.003(3) O21 0.070(5) 0.043(4) 0.077(5) -0.007(3) 0.034(4) -0.029(3) O22 0.040(4) 0.049(4) 0.040(4) 0.001(3) 0.020(3) -0.009(3) O23 0.044(3) 0.027(3) 0.035(3) 0.004(2) 0.022(3) 0.001(3) O24 0.030(3) 0.022(3) 0.027(3) 0.000(2) 0.011(3) 0.000(2) O25 0.048(4) 0.045(4) 0.037(4) -0.010(3) 0.014(3) -0.005(3) N1 0.065(6) 0.078(6) 0.087(7) 0.043(5) 0.056(6) 0.033(5) N2 0.059(6) 0.064(6) 0.075(6) 0.035(5) 0.043(5) 0.025(4) N3 0.061(5) 0.056(5) 0.046(5) 0.022(4) 0.026(4) 0.015(4) N4 0.031(4) 0.045(4) 0.045(5) 0.013(4) 0.021(4) 0.008(3) N5 0.045(5) 0.045(5) 0.041(5) 0.013(4) 0.016(4) 0.000(4) N6 0.041(4) 0.044(4) 0.036(4) 0.008(3) 0.017(4) 0.003(4) N7 0.043(5) 0.056(5) 0.038(5) 0.013(4) 0.017(4) -0.001(4) N8 0.045(5) 0.053(5) 0.040(5) 0.011(4) 0.018(4) 0.002(4) N9 0.039(5) 0.062(5) 0.029(4) 0.008(4) 0.010(4) 0.002(4) N10 0.045(5) 0.050(5) 0.037(5) 0.013(4) 0.017(4) 0.000(4) N11 0.048(5) 0.051(5) 0.043(5) 0.003(4) 0.018(4) 0.002(4) N12 0.049(5) 0.046(5) 0.037(5) 0.012(4) 0.016(4) 0.013(4) N13 0.044(5) 0.048(5) 0.041(5) 0.014(4) 0.010(4) -0.013(4) N14 0.053(5) 0.065(6) 0.046(5) 0.011(4) 0.020(4) 0.007(4) N15 0.047(5) 0.071(6) 0.048(5) 0.011(4) 0.017(4) 0.002(4) N16 0.054(6) 0.083(7) 0.038(5) -0.001(4) 0.012(4) 0.004(5) N17 0.058(6) 0.145(9) 0.042(6) 0.019(6) 0.020(5) 0.007(6) N18 0.061(7) 0.206(13) 0.046(6) -0.036(8) 0.036(6) -0.004(8) C1 0.092(10) 0.048(7) 0.060(8) 0.012(6) -0.020(7) -0.014(7) C2 0.076(9) 0.051(7) 0.089(10) 0.000(7) -0.007(7) 0.016(6) C3 0.076(8) 0.060(7) 0.080(9) -0.002(6) 0.019(7) 0.023(6) C4 0.064(7) 0.041(6) 0.054(7) 0.013(5) 0.014(6) 0.011(5) C5 0.056(6) 0.044(6) 0.032(5) 0.003(4) 0.012(5) -0.009(5) C6 0.070(8) 0.053(7) 0.045(6) 0.013(5) -0.004(6) -0.014(6) C7 0.041(5) 0.045(5) 0.025(5) -0.002(4) 0.016(4) -0.006(4) C8 0.045(6) 0.053(6) 0.045(6) 0.001(5) 0.019(5) 0.000(5) C9 0.069(7) 0.041(6) 0.059(7) 0.013(5) 0.018(6) 0.010(5) C10 0.068(7) 0.054(7) 0.050(6) 0.027(5) 0.020(6) 0.001(6) C11 0.051(6) 0.049(6) 0.050(6) 0.016(5) 0.027(5) -0.005(5) C12 0.040(5) 0.047(5) 0.026(5) 0.004(4) 0.006(4) -0.003(4) C13 0.026(5) 0.050(6) 0.047(6) 0.020(5) 0.007(4) 0.010(4) C14 0.054(7) 0.077(8) 0.037(6) 0.020(5) 0.001(5) -0.001(6) C15 0.054(7) 0.068(7) 0.056(7) 0.024(6) -0.002(6) -0.004(5) C16 0.038(6) 0.077(8) 0.076(9) 0.025(6) 0.021(6) 0.000(5) C17 0.045(6) 0.068(7) 0.058(7) 0.007(6) 0.023(5) -0.001(5) C18 0.030(5) 0.058(6) 0.046(6) 0.016(5) 0.014(5) 0.012(4) C19 0.083(9) 0.069(8) 0.075(9) 0.038(7) -0.007(7) -0.022(7) C20 0.086(10) 0.096(10) 0.056(8) 0.038(7) -0.002(7) -0.027(8) C21 0.051(6) 0.051(6) 0.038(6) 0.007(5) -0.003(5) -0.015(5) C22 0.056(7) 0.048(6) 0.083(9) 0.005(6) 0.011(6) -0.011(5) C23 0.047(6) 0.043(6) 0.036(5) 0.006(4) 0.002(5) -0.023(5) C24 0.063(8) 0.098(9) 0.053(7) 0.036(7) 0.010(6) -0.034(7) C25 0.053(6) 0.051(6) 0.055(7) 0.013(5) 0.015(6) -0.007(5) C26 0.073(8) 0.046(6) 0.054(7) 0.006(5) 0.018(6) -0.014(5) C27 0.052(6) 0.058(7) 0.039(6) 0.009(5) 0.007(5) 0.000(5) C28 0.037(5) 0.045(5) 0.034(5) 0.012(4) 0.013(4) 0.008(4) C29 0.063(7) 0.069(7) 0.040(6) 0.005(5) 0.014(5) 0.005(6) C30 0.044(5) 0.032(5) 0.043(6) 0.014(4) 0.015(5) 0.010(4) C31 0.046(6) 0.078(8) 0.046(7) -0.028(6) 0.001(5) 0.012(6) C32 0.087(12) 0.132(14) 0.108(13) -0.072(11) -0.004(10) 0.029(10) C33 0.089(8) 0.105(8) 0.073(7) -0.039(6) 0.028(6) 0.025(6) C34 0.076(9) 0.066(8) 0.074(9) -0.007(7) -0.007(7) 0.001(7) C35 0.071(9) 0.143(13) 0.037(7) -0.033(8) 0.009(7) 0.012(9) C36 0.104(11) 0.057(9) 0.117(13) -0.010(8) -0.013(10) -0.006(8) O1W 0.184(11) 0.094(7) 0.211(13) 0.018(7) 0.132(10) -0.004(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O24 1.625(5) 2_655 ? Si1 O24 1.625(5) . ? Si1 O23 1.631(5) . ? Si1 O23 1.631(5) 2_655 ? Mo1 O21 1.691(5) . ? Mo1 O14 1.824(5) . ? Mo1 O10 1.837(5) . ? Mo1 O5 2.006(6) . ? Mo1 O9 2.029(5) . ? Mo1 O23 2.336(5) . ? Mo2 O16 1.682(6) . ? Mo2 O9 1.814(5) 2_655 ? Mo2 O5 1.864(6) . ? Mo2 O4 1.991(6) . ? Mo2 O2 2.016(5) . ? Mo2 O23 2.349(5) . ? Mo3 O13 1.684(6) . ? Mo3 O4 1.838(6) . ? Mo3 O3 1.840(5) . ? Mo3 O14 2.009(5) 2_655 ? Mo3 O20 2.035(5) . ? Mo3 O24 2.337(5) . ? Mo4 O22 1.665(5) . ? Mo4 O20 1.820(5) . ? Mo4 O1 1.822(5) . ? Mo4 O8 1.996(5) . ? Mo4 O17 2.030(5) . ? Mo4 O24 2.358(5) . ? Mo5 O25 1.683(5) . ? Mo5 O17 1.816(5) 2_655 ? Mo5 O8 1.839(5) . ? Mo5 O3 2.012(5) . ? Mo5 O11 2.037(5) . ? Mo5 O24 2.324(5) . ? Mo6 O19 1.686(5) . ? Mo6 O11 1.802(5) . ? Mo6 O2 1.861(5) . ? Mo6 O1 1.990(5) 2_655 ? Mo6 O10 2.040(6) . ? Mo6 O23 2.332(5) . ? Cu1 N11 2.003(7) 7 ? Cu1 N7 2.026(8) . ? Cu1 N3 2.040(7) . ? Cu1 N5 2.168(7) . ? Cu2 N6 1.947(6) 7 ? Cu2 N8 1.961(7) . ? Cu2 N10 1.962(7) 7 ? Cu3 N13 1.868(7) . ? Cu3 N9 1.882(7) . ? Cu4 N12 1.918(7) . ? Cu4 N16 1.954(8) . ? Cu4 N14 2.003(8) . ? O1 Mo6 1.990(5) 2_655 ? O9 Mo2 1.814(5) 2_655 ? O14 Mo3 2.009(5) 2_655 ? O17 Mo5 1.816(5) 2_655 ? N1 N2 1.339(9) . ? N1 C4 1.349(11) . ? N1 H1B 0.8600 . ? N2 N3 1.306(9) . ? N3 C5 1.383(11) . ? N4 N5 1.349(8) . ? N4 C12 1.360(10) . ? N4 H4A 0.8600 . ? N5 N6 1.302(8) . ? N6 C7 1.391(10) . ? N6 Cu2 1.946(6) 7 ? N7 N8 1.330(9) . ? N7 C18 1.363(11) . ? N8 N9 1.351(9) . ? N9 C13 1.359(10) . ? N10 N11 1.331(9) . ? N10 C28 1.356(10) . ? N10 Cu2 1.962(7) 7 ? N11 N12 1.333(9) . ? N11 Cu1 2.003(7) 7 ? N12 C30 1.395(10) . ? N13 N14 1.290(9) . ? N13 C23 1.417(10) . ? N14 N15 1.338(9) . ? N15 C21 1.337(11) . ? N15 H15B 0.8600 . ? N16 N17 1.270(10) . ? N16 C31 1.394(12) . ? N17 N18 1.394(13) . ? N18 C35 1.326(16) . ? N18 H18A 0.8600 . ? C1 C6 1.376(14) . ? C1 C2 1.391(15) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.369(14) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.371(12) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.385(12) . ? C5 C6 1.401(12) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C12 1.379(10) . ? C7 C8 1.387(11) . ? C8 C9 1.376(12) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.396(12) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.372(11) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.411(11) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C13 C18 1.389(12) . ? C13 C14 1.397(12) . ? C14 C15 1.372(12) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.414(14) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.350(13) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.424(12) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C19 C22 1.351(14) . ? C19 C20 1.386(16) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C24 1.335(15) . ? 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O14 Mo3 O20 81.8(2) 2_655 . ? O13 Mo3 O24 169.3(2) . . ? O4 Mo3 O24 87.9(2) . . ? O3 Mo3 O24 75.4(2) . . ? O14 Mo3 O24 81.06(19) 2_655 . ? O20 Mo3 O24 72.94(18) . . ? O22 Mo4 O20 101.9(3) . . ? O22 Mo4 O1 102.6(2) . . ? O20 Mo4 O1 98.1(2) . . ? O22 Mo4 O8 99.0(2) . . ? O20 Mo4 O8 88.7(2) . . ? O1 Mo4 O8 155.4(2) . . ? O22 Mo4 O17 99.6(2) . . ? O20 Mo4 O17 157.1(2) . . ? O1 Mo4 O17 84.7(2) . . ? O8 Mo4 O17 80.2(2) . . ? O22 Mo4 O24 171.1(2) . . ? O20 Mo4 O24 76.1(2) . . ? O1 Mo4 O24 86.27(19) . . ? O8 Mo4 O24 72.40(18) . . ? O17 Mo4 O24 81.45(18) . . ? O25 Mo5 O17 103.7(2) . 2_655 ? O25 Mo5 O8 101.4(2) . . ? O17 Mo5 O8 98.3(2) 2_655 . ? O25 Mo5 O3 95.8(2) . . ? O17 Mo5 O3 157.3(2) 2_655 . ? O8 Mo5 O3 89.1(2) . . ? O25 Mo5 O11 99.5(2) . . ? O17 Mo5 O11 84.6(2) 2_655 . ? O8 Mo5 O11 157.4(2) . . ? O3 Mo5 O11 80.6(2) . . ? O25 Mo5 O24 168.1(2) . . ? O17 Mo5 O24 88.20(19) 2_655 . ? O8 Mo5 O24 75.87(19) . . ? O3 Mo5 O24 72.74(19) . . ? O11 Mo5 O24 81.89(18) . . ? O19 Mo6 O11 105.1(2) . . ? O19 Mo6 O2 100.8(2) . . ? O11 Mo6 O2 98.9(2) . . ? O19 Mo6 O1 100.6(2) . 2_655 ? O11 Mo6 O1 86.8(2) . 2_655 ? O2 Mo6 O1 155.5(2) . 2_655 ? O19 Mo6 O10 94.2(2) . . ? O11 Mo6 O10 158.8(2) . . ? O2 Mo6 O10 85.8(2) . . ? O1 Mo6 O10 81.0(2) 2_655 . ? O19 Mo6 O23 166.7(2) . . ? O11 Mo6 O23 88.1(2) . . ? O2 Mo6 O23 74.8(2) . . ? O1 Mo6 O23 81.70(19) 2_655 . ? O10 Mo6 O23 73.12(19) . . ? N11 Cu1 N7 111.9(3) 7 . ? N11 Cu1 N3 112.7(3) 7 . ? N7 Cu1 N3 115.2(3) . . ? N11 Cu1 N5 122.6(3) 7 . ? N7 Cu1 N5 94.2(3) . . ? N3 Cu1 N5 98.8(3) . . ? N6 Cu2 N8 122.2(3) 7 . ? N6 Cu2 N10 122.8(3) 7 7 ? N8 Cu2 N10 115.0(3) . 7 ? N13 Cu3 N9 169.7(3) . . ? N12 Cu4 N16 129.4(3) . . ? N12 Cu4 N14 120.6(3) . . ? N16 Cu4 N14 106.4(3) . . ? Mo4 O1 Mo6 152.2(3) . 2_655 ? Mo6 O2 Mo2 121.1(3) . . ? Mo3 O3 Mo5 120.3(3) . . ? Mo3 O4 Mo2 150.4(3) . . ? Mo2 O5 Mo1 120.1(3) . . ? Mo5 O8 Mo4 120.8(2) . . ? Mo2 O9 Mo1 151.4(3) 2_655 . ? Mo1 O10 Mo6 118.9(3) . . ? Mo6 O11 Mo5 150.2(3) . . ? Mo1 O14 Mo3 153.3(3) . 2_655 ? Mo5 O17 Mo4 152.2(3) 2_655 . ? Mo4 O20 Mo3 120.2(3) . . ? Si1 O23 Mo6 123.9(3) . . ? Si1 O23 Mo1 123.9(3) . . ? Mo6 O23 Mo1 91.40(16) . . ? Si1 O23 Mo2 124.2(3) . . ? Mo6 O23 Mo2 92.34(18) . . ? Mo1 O23 Mo2 91.43(17) . . ? Si1 O24 Mo5 124.9(2) . . ? Si1 O24 Mo3 124.2(3) . . ? Mo5 O24 Mo3 91.60(17) . . ? Si1 O24 Mo4 124.4(3) . . ? Mo5 O24 Mo4 90.85(16) . . ? Mo3 O24 Mo4 90.77(16) . . ? N2 N1 C4 111.6(7) . . ? N2 N1 H1B 124.2 . . ? C4 N1 H1B 124.2 . . ? N3 N2 N1 108.5(7) . . ? N2 N3 C5 107.5(7) . . ? N2 N3 Cu1 120.1(6) . . ? C5 N3 Cu1 132.2(6) . . ? N5 N4 C12 110.4(6) . . ? N5 N4 H4A 124.8 . . ? C12 N4 H4A 124.8 . . ? N6 N5 N4 108.5(6) . . ? N6 N5 Cu1 125.0(5) . . ? N4 N5 Cu1 126.5(5) . . ? N5 N6 C7 108.5(6) . . ? N5 N6 Cu2 121.3(5) . 7 ? C7 N6 Cu2 129.9(6) . 7 ? N8 N7 C18 107.2(7) . . ? N8 N7 Cu1 122.3(6) . . ? C18 N7 Cu1 130.0(6) . . ? N7 N8 N9 110.3(7) . . ? N7 N8 Cu2 123.6(6) . . ? N9 N8 Cu2 125.9(5) . . ? N8 N9 C13 107.8(7) . . ? N8 N9 Cu3 121.5(5) . . ? C13 N9 Cu3 130.6(7) . . ? N11 N10 C28 106.7(7) . . ? N11 N10 Cu2 121.4(6) . 7 ? C28 N10 Cu2 131.2(6) . 7 ? N10 N11 N12 112.3(7) . . ? N10 N11 Cu1 124.2(6) . 7 ? N12 N11 Cu1 123.3(6) . 7 ? N11 N12 C30 105.3(7) . . ? N11 N12 Cu4 122.5(6) . . ? C30 N12 Cu4 132.1(6) . . ? N14 N13 C23 107.8(7) . . ? N14 N13 Cu3 122.1(6) . . ? C23 N13 Cu3 130.1(7) . . ? N13 N14 N15 108.9(7) . . ? N13 N14 Cu4 122.0(6) . . ? N15 N14 Cu4 128.9(6) . . ? C21 N15 N14 111.3(8) . . ? C21 N15 H15B 124.4 . . ? N14 N15 H15B 124.4 . . ? N17 N16 C31 110.2(9) . . ? N17 N16 Cu4 122.1(8) . . ? C31 N16 Cu4 126.8(7) . . ? N16 N17 N18 104.5(9) . . ? C35 N18 N17 112.6(9) . . ? C35 N18 H18A 123.7 . . ? N17 N18 H18A 123.7 . . ? C6 C1 C2 122.5(10) . . ? C6 C1 H1A 118.8 . . ? C2 C1 H1A 118.8 . . ? C3 C2 C1 121.4(11) . . ? C3 C2 H2A 119.3 . . ? C1 C2 H2A 119.3 . . ? C2 C3 C4 116.1(11) . . ? C2 C3 H3A 122.0 . . ? C4 C3 H3A 122.0 . . ? N1 C4 C3 132.5(10) . . ? N1 C4 C5 103.5(8) . . ? C3 C4 C5 124.0(10) . . ? N3 C5 C4 108.8(8) . . ? N3 C5 C6 131.6(9) . . ? 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