# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' #TrackingRef '- CIF_updated.cif' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Ming-Liang Tong' _publ_contact_author_email TONGML@MAIL.SYSU.EDU.CN _publ_section_title ; Heterometallic Cubane-like {M2Ln2} (M = Ni, Zn; Ln = Y, Gd, Dy) Aggregates. Synthesis, Structures and Magnetic Properties ; loop_ _publ_author_name 'Ming-Liang Tong.' 'Jun-Liang Liu.' 'Fu-Sheng Guo.' 'Ji-Dong Leng.' ; Zhao-Sha Meng ; #===============================END data_NiGd #TrackingRef '- CIF_updated.cif' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 785364' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C34 H51 Cl2 Gd2 N6 Ni2 O28.50' _chemical_formula_weight 1502.58 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.5287(8) _cell_length_b 13.6315(8) _cell_length_c 14.4829(8) _cell_angle_alpha 87.530(2) _cell_angle_beta 74.001(2) _cell_angle_gamma 77.048(2) _cell_volume 2501.6(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 13714 _cell_measurement_theta_min 6.13 _cell_measurement_theta_max 54.98 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.977 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1460 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.562 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4946 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6354 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS SPIDER Image Plate diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18477 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0480 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0807 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.07 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 10774 _reflns_number_gt 7328 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_data_reduction 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1381P)^2^+9.7175P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10774 _refine_ls_number_parameters 664 _refine_ls_number_restraints 93 _refine_ls_R_factor_all 0.1110 _refine_ls_R_factor_gt 0.0762 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2425 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2047 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.085 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.53253(4) 0.35826(4) 0.16449(4) 0.02996(17) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.70924(5) 0.40632(4) 0.30592(4) 0.03737(19) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.60942(12) 0.19487(11) 0.34715(10) 0.0331(3) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.77275(11) 0.19768(10) 0.13624(9) 0.0283(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4097(7) 0.4189(7) 0.0693(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7455(8) 0.5352(7) 0.3948(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.8250(11) 0.4992(9) 0.1936(9) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.5441(13) 0.5074(13) 0.4417(11) 0.040(4) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.7152(6) 0.3485(5) 0.1524(5) 0.0341(17) Uani 1 1 d . . . H1O H 0.7450 0.3821 0.1065 0.041 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.5594(7) 0.3399(6) 0.3189(6) 0.0388(18) Uani 1 1 d . . . H2O H 0.5060 0.3694 0.3625 0.047 Uiso 1 1 d R . . O3 O 0.6183(6) 0.1844(5) 0.1886(5) 0.0294(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4266(6) 0.2242(6) 0.1793(6) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7580(6) 0.2195(5) 0.2916(5) 0.0299(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8965(7) 0.3172(6) 0.3078(6) 0.0429(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6116(6) 0.2907(6) 0.0104(5) 0.0332(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7752(6) 0.1991(6) -0.0064(5) 0.0356(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6925(9) 0.3460(7) 0.4607(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6037(8) 0.2238(6) 0.4873(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5574(8) 0.5204(6) 0.1142(8) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5932(11) 0.5382(9) 0.2516(7) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3673(7) 0.4361(7) 0.2659(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3639(7) 0.4392(7) 0.4218(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8165(7) 0.0455(6) 0.1325(6) 0.0301(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.9209(7) 0.0120(7) 0.1241(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H2N H 0.9484 -0.0540 0.1288 0.041 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.9337(7) 0.1780(7) 0.1070(6) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6739(9) 0.0481(8) 0.3571(7) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6061(10) -0.0137(8) 0.3683(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H5N H 0.6274 -0.0812 0.3666 0.055 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.4750(9) 0.1342(10) 0.3850(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5843(9) 0.1080(8) 0.1631(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6484(11) 0.0094(9) 0.1396(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6001(10) -0.0679(9) 0.1196(9) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6411 -0.1345 0.1053 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5000(11) -0.0483(9) 0.1208(9) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4705 -0.1015 0.1081 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4349(9) 0.0492(9) 0.1404(8) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3628 0.0628 0.1408 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4817(9) 0.1247(8) 0.1590(7) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7573(10) -0.0181(8) 0.1374(8) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7883 -0.0876 0.1396 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3156(9) 0.2467(10) 0.1802(11) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2753 0.2159 0.2363 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3085 0.2194 0.1214 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2884 0.3198 0.1837 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9838(10) 0.0801(9) 0.1072(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.0909(10) 0.0496(9) 0.0960(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.1232 -0.0195 0.0987 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1497(11) 0.1220(12) 0.0808(10) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.2236 0.1030 0.0725 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1006(10) 0.2239(10) 0.0775(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.1398 0.2749 0.0674 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9932(9) 0.2470(9) 0.0893(8) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.9595 0.3154 0.0847 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8385(9) 0.1677(8) 0.3243(7) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.8498(11) 0.0662(9) 0.3518(9) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.9390(14) 0.0192(12) 0.3798(10) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.9455 -0.0485 0.4001 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0165(13) 0.0666(13) 0.3790(12) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.0794 0.0307 0.3929 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0043(12) 0.1642(14) 0.3587(10) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.0573 0.1982 0.3620 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9147(11) 0.2178(9) 0.3326(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7691(12) 0.0075(9) 0.3573(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7885 -0.0636 0.3612 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9749(13) 0.3719(14) 0.3148(13) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.0433 0.3408 0.2712 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9805 0.3699 0.3809 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.9537 0.4421 0.2969 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5014(14) 0.0344(11) 0.3824(9) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.4245(17) -0.0246(16) 0.3935(11) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4436 -0.0960 0.3896 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3217(18) 0.0265(18) 0.4099(11) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2677 -0.0101 0.4195 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2962(13) 0.1268(15) 0.4127(10) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.2242 0.1600 0.4230 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3733(13) 0.1859(15) 0.4006(9) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.3546 0.2574 0.4033 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6964(10) 0.2429(9) -0.0397(7) 0.038(3) Uani 1 1 d D . . C28 C 0.7228(11) 0.2418(13) -0.1500(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.6576 0.2506 -0.1696 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.7697 0.1773 -0.1755 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.7578 0.2968 -0.1751 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6471(11) 0.2834(10) 0.5137(9) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.6507(16) 0.2821(13) 0.6173(10) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.6014 0.2431 0.6552 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.6307 0.3512 0.6430 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.7223 0.2511 0.6207 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5779(10) 0.5728(10) 0.1753(9) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.5901(13) 0.6772(10) 0.1505(12) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.5511 0.7224 0.2057 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.5623 0.6990 0.0955 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.6649 0.6790 0.1341 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.3202(11) 0.4576(10) 0.3543(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.2044(11) 0.5014(15) 0.3802(11) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.1881 0.5613 0.4215 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1665 0.4515 0.4146 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.1825 0.5202 0.3216 0.110 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.9437(5) 0.6975(4) 0.3759(5) 0.0994(18) Uani 1 1 d D . . O15 O 0.9418(12) 0.5936(7) 0.3769(12) 0.112(5) Uani 1 1 d DU . . O16 O 0.8513(11) 0.7568(11) 0.3528(13) 0.139(6) Uani 1 1 d DU . . O17 O 0.9443(18) 0.7249(15) 0.4712(10) 0.214(11) Uani 1 1 d DU . . O18 O 1.0360(11) 0.7174(14) 0.3086(13) 0.183(9) Uani 1 1 d DU . . Cl2 Cl 0.8665(4) 0.4779(4) -0.0812(4) 0.0794(13) Uani 1 1 d D . . O19 O 0.817(2) 0.518(2) -0.1517(17) 0.272(8) Uani 1 1 d DU . . O20 O 0.9764(10) 0.487(2) -0.108(2) 0.272(8) Uani 1 1 d DU . . O21 O 0.8694(19) 0.3735(10) -0.063(2) 0.272(8) Uani 1 1 d DU . . O22 O 0.818(2) 0.5321(19) 0.0103(12) 0.272(8) Uani 1 1 d DU . . O5W O 0.9870(9) 0.1903(7) -0.1314(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.6144(14) 0.7700(13) 0.3791(11) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.826(2) 0.697(2) 0.178(2) 0.193(10) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0306(3) 0.0322(3) 0.0305(3) 0.0069(2) -0.0149(2) -0.0071(2) Gd2 0.0505(4) 0.0349(3) 0.0373(3) 0.0091(2) -0.0256(3) -0.0155(3) Ni2 0.0368(8) 0.0387(7) 0.0279(6) 0.0073(6) -0.0117(6) -0.0144(6) Ni1 0.0273(7) 0.0325(7) 0.0269(6) 0.0068(5) -0.0109(5) -0.0068(6) O1W 0.041(5) 0.049(5) 0.051(5) -0.001(4) -0.024(4) 0.005(4) O2W 0.056(6) 0.049(5) 0.048(5) 0.001(4) -0.017(5) -0.016(5) O3W 0.101(10) 0.080(8) 0.074(7) -0.004(6) -0.026(7) -0.058(8) O4W 0.034(9) 0.054(10) 0.029(7) -0.006(7) -0.004(7) -0.013(8) O1 0.039(5) 0.033(4) 0.038(4) 0.012(3) -0.021(4) -0.013(3) O2 0.043(5) 0.041(4) 0.038(4) 0.000(3) -0.023(4) -0.004(4) O3 0.031(4) 0.031(4) 0.029(3) 0.001(3) -0.014(3) -0.005(3) O4 0.033(5) 0.038(4) 0.046(4) 0.002(4) -0.019(4) -0.006(3) O5 0.030(4) 0.040(4) 0.021(3) 0.007(3) -0.009(3) -0.009(3) O6 0.029(4) 0.047(5) 0.057(5) -0.004(4) -0.017(4) -0.011(4) O7 0.023(4) 0.049(4) 0.020(3) 0.004(3) 0.001(3) -0.002(3) O8 0.034(4) 0.046(4) 0.030(4) 0.003(3) -0.016(3) -0.006(4) O9 0.082(8) 0.055(5) 0.037(4) 0.004(4) -0.026(5) -0.029(5) O10 0.059(6) 0.046(5) 0.036(4) 0.013(4) -0.017(4) -0.028(4) O11 0.047(6) 0.037(4) 0.073(6) 0.025(5) -0.019(5) -0.010(4) O12 0.097(10) 0.080(8) 0.041(5) 0.017(5) 0.016(6) 0.046(7) O13 0.025(4) 0.060(5) 0.046(5) -0.003(4) -0.008(4) 0.000(4) O14 0.041(5) 0.070(6) 0.040(4) -0.017(4) -0.016(4) -0.005(4) N1 0.030(5) 0.028(4) 0.032(4) 0.003(4) -0.010(4) -0.003(4) N2 0.025(5) 0.039(5) 0.041(5) 0.002(4) -0.015(4) -0.005(4) N3 0.025(5) 0.036(5) 0.027(4) 0.000(4) -0.004(4) -0.004(4) N4 0.057(7) 0.052(6) 0.027(4) 0.012(4) -0.019(5) -0.023(5) N5 0.068(8) 0.032(5) 0.043(5) 0.018(4) -0.018(6) -0.025(5) N6 0.046(7) 0.081(8) 0.024(4) 0.014(5) 0.001(4) -0.035(6) C1 0.031(6) 0.040(6) 0.024(4) 0.006(4) -0.009(4) -0.019(5) C2 0.059(8) 0.037(6) 0.039(6) 0.008(5) -0.026(6) -0.019(6) C3 0.038(7) 0.034(6) 0.059(7) 0.006(5) -0.022(6) -0.012(5) C4 0.051(8) 0.039(6) 0.045(6) 0.010(5) -0.020(6) -0.025(6) C5 0.031(6) 0.041(6) 0.041(6) 0.014(5) -0.019(5) -0.011(5) C6 0.034(6) 0.037(6) 0.023(4) 0.000(4) -0.005(4) -0.006(5) C7 0.041(7) 0.031(5) 0.035(5) 0.005(4) -0.013(5) -0.009(5) C8 0.022(6) 0.050(7) 0.070(8) 0.005(6) -0.018(6) -0.009(5) C9 0.033(6) 0.044(6) 0.037(6) -0.004(5) -0.018(5) 0.008(5) C10 0.034(6) 0.044(6) 0.036(5) -0.001(5) -0.013(5) 0.000(5) C11 0.028(7) 0.078(10) 0.059(8) -0.017(7) -0.017(6) 0.000(7) C12 0.031(7) 0.046(7) 0.055(7) -0.013(6) -0.007(6) -0.008(5) C13 0.028(6) 0.043(6) 0.035(5) -0.003(5) -0.005(5) -0.008(5) C14 0.035(6) 0.044(6) 0.019(4) 0.002(4) -0.010(4) -0.009(5) C15 0.054(8) 0.039(6) 0.038(6) 0.011(5) -0.024(6) -0.008(6) C16 0.068(11) 0.061(9) 0.046(7) 0.010(7) -0.021(8) 0.005(8) C17 0.053(10) 0.081(11) 0.064(9) 0.008(8) -0.037(8) 0.007(8) C18 0.044(8) 0.098(12) 0.049(8) -0.004(8) -0.025(7) -0.008(8) C19 0.047(8) 0.046(7) 0.034(6) -0.008(5) -0.019(6) -0.001(6) C20 0.076(11) 0.032(6) 0.037(6) 0.011(5) -0.021(7) -0.014(6) C21 0.044(9) 0.091(12) 0.085(11) -0.015(10) -0.011(8) -0.035(9) C22 0.090(12) 0.064(9) 0.031(6) 0.024(6) -0.022(7) -0.057(9) C23 0.102(15) 0.110(14) 0.044(8) 0.027(9) -0.035(9) -0.077(13) C24 0.120(18) 0.139(18) 0.039(8) 0.043(10) -0.035(10) -0.103(16) C25 0.049(9) 0.116(15) 0.051(8) 0.017(9) -0.018(7) -0.051(10) C26 0.058(10) 0.104(12) 0.032(6) 0.011(7) -0.005(6) -0.046(10) C27 0.047(8) 0.050(7) 0.023(5) 0.017(5) -0.016(5) -0.014(6) C28 0.034(7) 0.113(12) 0.015(5) 0.010(6) 0.000(5) -0.008(8) C29 0.050(8) 0.050(7) 0.036(6) 0.002(5) -0.014(6) -0.006(6) C30 0.102(14) 0.075(10) 0.041(7) 0.012(7) -0.028(8) -0.038(10) C31 0.030(7) 0.053(7) 0.042(6) 0.019(6) 0.005(6) 0.010(6) C32 0.051(9) 0.048(8) 0.070(9) 0.013(7) -0.020(8) -0.003(7) C33 0.043(8) 0.047(7) 0.050(7) -0.007(6) -0.021(6) -0.010(6) C34 0.023(7) 0.127(15) 0.054(8) -0.027(9) 0.012(6) -0.002(8) Cl1 0.093(4) 0.072(3) 0.147(5) 0.029(3) -0.055(4) -0.024(3) O15 0.109(9) 0.088(7) 0.145(9) 0.001(7) -0.032(7) -0.038(7) O16 0.116(10) 0.137(10) 0.156(10) 0.017(8) -0.052(8) 0.007(7) O17 0.222(15) 0.220(14) 0.211(14) -0.024(9) -0.081(10) -0.039(10) O18 0.161(12) 0.191(12) 0.188(12) 0.042(9) -0.030(9) -0.051(9) Cl2 0.071(3) 0.084(3) 0.086(3) 0.037(2) -0.024(3) -0.026(2) O19 0.270(10) 0.277(9) 0.268(9) 0.011(5) -0.076(5) -0.056(5) O20 0.270(10) 0.277(9) 0.268(9) 0.011(5) -0.076(5) -0.056(5) O21 0.270(10) 0.277(9) 0.268(9) 0.011(5) -0.076(5) -0.056(5) O22 0.270(10) 0.277(9) 0.268(9) 0.011(5) -0.076(5) -0.056(5) O5W 0.064(7) 0.046(5) 0.077(7) 0.008(5) -0.021(6) 0.001(5) O6W 0.115(14) 0.140(14) 0.091(10) -0.001(10) -0.035(10) -0.055(11) O7W 0.187(13) 0.191(13) 0.198(13) 0.018(9) -0.061(10) -0.031(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O7 2.322(7) . ? Gd1 O13 2.354(9) . ? Gd1 O2 2.356(7) . ? Gd1 O11 2.364(8) . ? Gd1 O1 2.403(8) . ? Gd1 O1W 2.428(8) . ? Gd1 O3 2.450(7) . ? Gd1 O4 2.532(8) . ? Gd1 Ni1 3.4170(15) . ? Gd1 Gd2 3.7224(7) . ? Gd2 O9 2.323(8) . ? Gd2 O2 2.358(8) . ? Gd2 O1 2.365(7) . ? Gd2 O12 2.369(11) . ? Gd2 O2W 2.431(8) . ? Gd2 O3W 2.451(11) . ? Gd2 O5 2.486(7) . ? Gd2 O6 2.559(8) . ? Gd2 O4W 2.681(17) . ? Gd2 Ni2 3.4118(15) . ? Ni2 O2 2.005(8) . ? Ni2 N4 2.012(11) . ? Ni2 O5 2.047(7) . ? Ni2 O10 2.061(8) . ? Ni2 N6 2.092(10) . ? Ni2 O3 2.275(7) . ? Ni1 N1 2.024(9) . ? Ni1 O1 2.027(8) . ? Ni1 O8 2.057(7) . ? Ni1 N3 2.057(9) . ? Ni1 O3 2.063(8) . ? Ni1 O5 2.231(6) . ? O4W O4W 1.81(3) 2_666 ? O1 H1O 0.8499 . ? O2 H2O 0.8500 . ? O3 C1 1.333(12) . ? O4 C6 1.394(13) . ? O4 C8 1.461(13) . ? O5 C14 1.349(12) . ? O6 C19 1.372(15) . ? O6 C21 1.453(14) . ? O7 C27 1.231(15) . ? O8 C27 1.302(13) . ? O9 C29 1.270(16) . ? O10 C29 1.231(15) . ? O11 C31 1.284(17) . ? O12 C31 1.234(15) . ? O13 C33 1.277(16) . ? O14 C33 1.264(14) . ? N1 C7 1.293(14) . ? N1 N2 1.356(13) . ? N2 C9 1.366(15) . ? N2 H2N 0.9000 . ? N3 C13 1.344(14) . ? N3 C9 1.355(14) . ? N4 C20 1.283(18) . ? N4 N5 1.354(13) . ? N5 C22 1.38(2) . ? N5 H5N 0.9000 . ? N6 C22 1.325(19) . ? N6 C26 1.36(2) . ? C1 C6 1.372(15) . ? C1 C2 1.424(17) . ? C2 C7 1.427(17) . ? C2 C3 1.436(15) . ? C3 C4 1.315(18) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.411(18) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.393(15) . ? C5 H5 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.380(17) . ? C10 C11 1.375(19) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.404(19) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.378(17) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C19 1.391(17) . ? C14 C15 1.410(16) . ? C15 C16 1.389(19) . ? C15 C20 1.476(18) . ? C16 C17 1.35(2) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.33(2) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.407(19) . ? C18 H18 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C23 1.424(18) . ? C23 C24 1.37(3) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.33(3) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.425(19) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.538(14) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C30 1.513(17) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.485(19) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.49(2) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? Cl1 O15 1.422(8) . ? Cl1 O18 1.430(9) . ? Cl1 O16 1.443(9) . ? Cl1 O17 1.449(9) . ? 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Ni1 Gd1 O1 Gd2 -115.0(4) . . . . ? N4 Ni2 O2 Gd1 47(3) . . . . ? O5 Ni2 O2 Gd1 91.3(4) . . . . ? O10 Ni2 O2 Gd1 -174.6(4) . . . . ? N6 Ni2 O2 Gd1 -79.1(5) . . . . ? O3 Ni2 O2 Gd1 8.7(3) . . . . ? Gd2 Ni2 O2 Gd1 111.0(5) . . . . ? N4 Ni2 O2 Gd2 -64(3) . . . . ? O5 Ni2 O2 Gd2 -19.7(3) . . . . ? O10 Ni2 O2 Gd2 74.4(4) . . . . ? N6 Ni2 O2 Gd2 169.9(3) . . . . ? O3 Ni2 O2 Gd2 -102.3(3) . . . . ? O7 Gd1 O2 Ni2 -40.0(6) . . . . ? O13 Gd1 O2 Ni2 123.1(4) . . . . ? O11 Gd1 O2 Ni2 -152.9(4) . . . . ? O1 Gd1 O2 Ni2 -84.3(4) . . . . ? O1W Gd1 O2 Ni2 121.5(5) . . . . ? O3 Gd1 O2 Ni2 -8.5(3) . . . . ? O4 Gd1 O2 Ni2 48.1(4) . . . . ? Ni1 Gd1 O2 Ni2 -46.9(3) . . . . ? Gd2 Gd1 O2 Ni2 -109.9(5) . . . . ? O7 Gd1 O2 Gd2 69.9(5) . . . . ? O13 Gd1 O2 Gd2 -126.9(4) . . . . ? O11 Gd1 O2 Gd2 -42.9(4) . . . . ? O1 Gd1 O2 Gd2 25.7(3) . . . . ? O1W Gd1 O2 Gd2 -128.6(5) . . . . ? O3 Gd1 O2 Gd2 101.4(4) . . . . ? O4 Gd1 O2 Gd2 158.1(3) . . . . ? Ni1 Gd1 O2 Gd2 63.0(2) . . . . ? O9 Gd2 O2 Ni2 -57.4(4) . . . . ? O1 Gd2 O2 Ni2 90.2(3) . . . . ? O12 Gd2 O2 Ni2 170.3(4) . . . . ? O2W Gd2 O2 Ni2 -118.0(4) . . . . ? O3W Gd2 O2 Ni2 125.0(6) . . . . ? O5 Gd2 O2 Ni2 17.3(3) . . . . ? O6 Gd2 O2 Ni2 6.2(5) . . . . ? O4W Gd2 O2 Ni2 -122.8(5) . . . . ? Gd1 Gd2 O2 Ni2 116.2(5) . . . . ? O9 Gd2 O2 Gd1 -173.7(4) . . . . ? O1 Gd2 O2 Gd1 -26.0(3) . . . . ? O12 Gd2 O2 Gd1 54.1(4) . . . . ? O2W Gd2 O2 Gd1 125.7(4) . . . . ? O3W Gd2 O2 Gd1 8.8(7) . . . . ? O5 Gd2 O2 Gd1 -99.0(3) . . . . ? O6 Gd2 O2 Gd1 -110.1(3) . . . . ? O4W Gd2 O2 Gd1 120.9(5) . . . . ? Ni2 Gd2 O2 Gd1 -116.2(5) . . . . ? N1 Ni1 O3 C1 -32.7(7) . . . . ? O1 Ni1 O3 C1 150.4(7) . . . . ? O8 Ni1 O3 C1 58.1(7) . . . . ? N3 Ni1 O3 C1 -69.8(14) . . . . ? O5 Ni1 O3 C1 -130.1(7) . . . . ? Gd1 Ni1 O3 C1 133.4(8) . . . . ? N1 Ni1 O3 Ni2 93.3(3) . . . . ? O1 Ni1 O3 Ni2 -83.5(3) . . . . ? O8 Ni1 O3 Ni2 -175.9(3) . . . . ? N3 Ni1 O3 Ni2 56.2(12) . . . . ? O5 Ni1 O3 Ni2 -4.1(3) . . . . ? Gd1 Ni1 O3 Ni2 -100.6(3) . . . . ? N1 Ni1 O3 Gd1 -166.1(3) . . . . ? O1 Ni1 O3 Gd1 17.1(3) . . . . ? O8 Ni1 O3 Gd1 -75.3(3) . . . . ? N3 Ni1 O3 Gd1 156.8(11) . . . . ? O5 Ni1 O3 Gd1 96.5(3) . . . . ? O2 Ni2 O3 C1 -138.0(8) . . . . ? N4 Ni2 O3 C1 46.9(8) . . . . ? O5 Ni2 O3 C1 135.0(7) . . . . ? O10 Ni2 O3 C1 -164(2) . . . . ? N6 Ni2 O3 C1 -32.0(8) . . . . ? Gd2 Ni2 O3 C1 -179.3(7) . . . . ? O2 Ni2 O3 Ni1 91.4(3) . . . . ? N4 Ni2 O3 Ni1 -83.6(4) . . . . ? O5 Ni2 O3 Ni1 4.5(3) . . . . ? O10 Ni2 O3 Ni1 66(3) . . . . ? N6 Ni2 O3 Ni1 -162.6(4) . . . . ? Gd2 Ni2 O3 Ni1 50.2(2) . . . . ? O2 Ni2 O3 Gd1 -7.9(3) . . . . ? N4 Ni2 O3 Gd1 177.0(4) . . . . ? O5 Ni2 O3 Gd1 -94.9(3) . . . . ? O10 Ni2 O3 Gd1 -34(3) . . . . ? N6 Ni2 O3 Gd1 98.1(4) . . . . ? Gd2 Ni2 O3 Gd1 -49.1(2) . . . . ? O7 Gd1 O3 C1 -66.5(7) . . . . ? O13 Gd1 O3 C1 75.6(7) . . . . ? O2 Gd1 O3 C1 134.2(7) . . . . ? O11 Gd1 O3 C1 -137.8(8) . . . . ? O1 Gd1 O3 C1 -149.8(7) . . . . ? O1W Gd1 O3 C1 -13.5(8) . . . . ? O4 Gd1 O3 C1 24.1(7) . . . . ? Ni1 Gd1 O3 C1 -134.6(8) . . . . ? Gd2 Gd1 O3 C1 171.8(7) . . . . ? O7 Gd1 O3 Ni1 68.1(3) . . . . ? O13 Gd1 O3 Ni1 -149.7(3) . . . . ? O2 Gd1 O3 Ni1 -91.1(3) . . . . ? O11 Gd1 O3 Ni1 -3.1(6) . . . . ? O1 Gd1 O3 Ni1 -15.2(2) . . . . ? O1W Gd1 O3 Ni1 121.1(3) . . . . ? O4 Gd1 O3 Ni1 158.8(4) . . . . ? Gd2 Gd1 O3 Ni1 -53.53(19) . . . . ? O7 Gd1 O3 Ni2 166.4(3) . . . . ? O13 Gd1 O3 Ni2 -51.5(4) . . . . ? O2 Gd1 O3 Ni2 7.1(3) . . . . ? O11 Gd1 O3 Ni2 95.1(6) . . . . ? O1 Gd1 O3 Ni2 83.0(3) . . . . ? O1W Gd1 O3 Ni2 -140.6(3) . . . . ? O4 Gd1 O3 Ni2 -103.0(3) . . . . ? Ni1 Gd1 O3 Ni2 98.2(3) . . . . ? Gd2 Gd1 O3 Ni2 44.7(2) . . . . ? O7 Gd1 O4 C6 54.4(7) . . . . ? O13 Gd1 O4 C6 -159.1(7) . . . . ? O2 Gd1 O4 C6 -84.4(7) . . . . ? O11 Gd1 O4 C6 137.9(8) . . . . ? O1 Gd1 O4 C6 -14.6(8) . . . . ? O1W Gd1 O4 C6 128.2(7) . . . . ? O3 Gd1 O4 C6 -22.3(6) . . . . ? Ni1 Gd1 O4 C6 -9.7(7) . . . . ? Gd2 Gd1 O4 C6 -66.7(7) . . . . ? O7 Gd1 O4 C8 -107.3(9) . . . . ? O13 Gd1 O4 C8 39.2(9) . . . . ? O2 Gd1 O4 C8 113.9(9) . . . . ? O11 Gd1 O4 C8 -23.9(12) . . . . ? O1 Gd1 O4 C8 -176.4(8) . . . . ? O1W Gd1 O4 C8 -33.5(9) . . . . ? O3 Gd1 O4 C8 176.0(10) . . . . ? Ni1 Gd1 O4 C8 -171.5(9) . . . . ? Gd2 Gd1 O4 C8 131.6(8) . . . . ? O2 Ni2 O5 C14 149.2(7) . . . . ? N4 Ni2 O5 C14 -36.5(7) . . . . ? O10 Ni2 O5 C14 55.4(8) . . . . ? N6 Ni2 O5 C14 -69.8(15) . . . . ? O3 Ni2 O5 C14 -131.4(7) . . . . ? Gd2 Ni2 O5 C14 130.8(8) . . . . ? O2 Ni2 O5 Ni1 -83.6(3) . . . . ? N4 Ni2 O5 Ni1 90.7(3) . . . . ? O10 Ni2 O5 Ni1 -177.4(3) . . . . ? N6 Ni2 O5 Ni1 57.4(14) . . . . ? O3 Ni2 O5 Ni1 -4.1(3) . . . . ? Gd2 Ni2 O5 Ni1 -102.0(3) . . . . ? O2 Ni2 O5 Gd2 18.4(3) . . . . ? N4 Ni2 O5 Gd2 -167.3(3) . . . . ? O10 Ni2 O5 Gd2 -75.4(3) . . . . ? N6 Ni2 O5 Gd2 159.3(12) . . . . ? O3 Ni2 O5 Gd2 97.8(2) . . . . ? N1 Ni1 O5 C14 47.2(7) . . . . ? O1 Ni1 O5 C14 -137.9(7) . . . . ? O8 Ni1 O5 C14 -145.6(19) . . . . ? N3 Ni1 O5 C14 -32.2(7) . . . . ? O3 Ni1 O5 C14 134.4(7) . . . . ? Gd1 Ni1 O5 C14 179.3(7) . . . . ? N1 Ni1 O5 Ni2 -82.7(4) . . . . ? O1 Ni1 O5 Ni2 92.2(3) . . . . ? O8 Ni1 O5 Ni2 85(2) . . . . ? N3 Ni1 O5 Ni2 -162.1(3) . . . . ? O3 Ni1 O5 Ni2 4.6(3) . . . . ? Gd1 Ni1 O5 Ni2 49.4(2) . . . . ? N1 Ni1 O5 Gd2 178.3(3) . . . . ? O1 Ni1 O5 Gd2 -6.8(3) . . . . ? O8 Ni1 O5 Gd2 -14(2) . . . . ? N3 Ni1 O5 Gd2 98.9(3) . . . . ? O3 Ni1 O5 Gd2 -94.4(3) . . . . ? Gd1 Ni1 O5 Gd2 -49.6(2) . . . . ? O9 Gd2 O5 C14 -59.1(7) . . . . ? O2 Gd2 O5 C14 -147.6(7) . . . . ? O1 Gd2 O5 C14 135.0(7) . . . . ? O12 Gd2 O5 C14 172.5(7) . . . . ? O2W Gd2 O5 C14 -15.2(9) . . . . ? O3W Gd2 O5 C14 75.4(8) . . . . ? O6 Gd2 O5 C14 22.7(7) . . . . ? O4W Gd2 O5 C14 -101.6(8) . . . . ? Ni2 Gd2 O5 C14 -131.0(8) . . . . ? Gd1 Gd2 O5 C14 174.2(7) . . . . ? O9 Gd2 O5 Ni2 72.0(3) . . . . ? O2 Gd2 O5 Ni2 -16.6(2) . . . . ? O1 Gd2 O5 Ni2 -94.0(3) . . . . ? O12 Gd2 O5 Ni2 -56.5(5) . . . . ? O2W Gd2 O5 Ni2 115.8(4) . . . . ? O3W Gd2 O5 Ni2 -153.6(3) . . . . ? O6 Gd2 O5 Ni2 153.8(3) . . . . ? O4W Gd2 O5 Ni2 29.4(5) . . . . ? Gd1 Gd2 O5 Ni2 -54.74(18) . . . . ? O9 Gd2 O5 Ni1 172.1(4) . . . . ? O2 Gd2 O5 Ni1 83.5(3) . . . . ? O1 Gd2 O5 Ni1 6.2(3) . . . . ? O12 Gd2 O5 Ni1 43.7(6) . . . . ? O2W Gd2 O5 Ni1 -144.0(4) . . . . ? O3W Gd2 O5 Ni1 -53.5(4) . . . . ? O6 Gd2 O5 Ni1 -106.1(3) . . . . ? O4W Gd2 O5 Ni1 129.5(4) . . . . ? Ni2 Gd2 O5 Ni1 100.1(3) . . . . ? Gd1 Gd2 O5 Ni1 45.4(2) . . . . ? O9 Gd2 O6 C19 56.8(7) . . . . ? O2 Gd2 O6 C19 -10.0(9) . . . . ? O1 Gd2 O6 C19 -81.8(8) . . . . ? O12 Gd2 O6 C19 -157.8(9) . . . . ? O2W Gd2 O6 C19 132.9(8) . . . . ? O3W Gd2 O6 C19 -154.7(8) . . . . ? O5 Gd2 O6 C19 -21.8(7) . . . . ? O4W Gd2 O6 C19 88.9(9) . . . . ? Ni2 Gd2 O6 C19 -6.5(7) . . . . ? Gd1 Gd2 O6 C19 -60.9(8) . . . . ? O9 Gd2 O6 C21 -102.8(10) . . . . ? O2 Gd2 O6 C21 -169.6(10) . . . . ? O1 Gd2 O6 C21 118.6(10) . . . . ? O12 Gd2 O6 C21 42.5(13) . . . . ? O2W Gd2 O6 C21 -26.7(10) . . . . ? O3W Gd2 O6 C21 45.7(10) . . . . ? O5 Gd2 O6 C21 178.6(11) . . . . ? O4W Gd2 O6 C21 -70.7(12) . . . . ? Ni2 Gd2 O6 C21 -166.1(10) . . . . ? Gd1 Gd2 O6 C21 139.5(9) . . . . ? O13 Gd1 O7 C27 -171.9(11) . . . . ? O2 Gd1 O7 C27 -19.0(14) . . . . ? O11 Gd1 O7 C27 98.6(12) . . . . ? O1 Gd1 O7 C27 23.1(12) . . . . ? O1W Gd1 O7 C27 171.4(12) . . . . ? O3 Gd1 O7 C27 -49.3(12) . . . . ? O4 Gd1 O7 C27 -112.0(12) . . . . ? Ni1 Gd1 O7 C27 -11.7(11) . . . . ? Gd2 Gd1 O7 C27 21.4(12) . . . . ? N1 Ni1 O8 C27 125.6(9) . . . . ? O1 Ni1 O8 C27 -49.3(9) . . . . ? N3 Ni1 O8 C27 -154.9(9) . . . . ? O3 Ni1 O8 C27 37.3(9) . . . . ? O5 Ni1 O8 C27 -42(2) . . . . ? Gd1 Ni1 O8 C27 -6.4(8) . . . . ? O2 Gd2 O9 C29 18.4(14) . . . . ? O1 Gd2 O9 C29 -31.9(17) . . . . ? O12 Gd2 O9 C29 84.7(15) . . . . ? O2W Gd2 O9 C29 157.7(15) . . . . ? O3W Gd2 O9 C29 -163.9(13) . . . . ? O5 Gd2 O9 C29 -51.9(14) . . . . ? O6 Gd2 O9 C29 -116.5(15) . . . . ? O4W Gd2 O9 C29 89.2(15) . . . . ? Ni2 Gd2 O9 C29 -13.6(14) . . . . ? Gd1 Gd2 O9 C29 13.9(16) . . . . ? O2 Ni2 O10 C29 -53.9(11) . . . . ? N4 Ni2 O10 C29 120.8(11) . . . . ? O5 Ni2 O10 C29 31.9(11) . . . . ? N6 Ni2 O10 C29 -160.2(11) . . . . ? O3 Ni2 O10 C29 -29(3) . . . . ? Gd2 Ni2 O10 C29 -13.0(11) . . . . ? O7 Gd1 O11 C31 -144.5(9) . . . . ? O13 Gd1 O11 C31 74.0(9) . . . . ? O2 Gd1 O11 C31 -1.6(9) . . . . ? O1 Gd1 O11 C31 -66.3(9) . . . . ? O1W Gd1 O11 C31 144.0(9) . . . . ? O3 Gd1 O11 C31 -78.0(11) . . . . ? O4 Gd1 O11 C31 134.3(8) . . . . ? Ni1 Gd1 O11 C31 -80.0(9) . . . . ? Gd2 Gd1 O11 C31 -27.0(8) . . . . ? O9 Gd2 O12 C31 -167.1(18) . . . . ? O2 Gd2 O12 C31 -98(2) . . . . ? O1 Gd2 O12 C31 -24.4(19) . . . . ? O2W Gd2 O12 C31 125(2) . . . . ? O3W Gd2 O12 C31 54(2) . . . . ? O5 Gd2 O12 C31 -60(2) . . . . ? O6 Gd2 O12 C31 57(2) . . . . ? O4W Gd2 O12 C31 -172(2) . . . . ? Ni2 Gd2 O12 C31 -92(2) . . . . ? Gd1 Gd2 O12 C31 -61.9(19) . . . . ? O7 Gd1 O13 C33 163.3(12) . . . . ? O2 Gd1 O13 C33 1.2(13) . . . . ? O11 Gd1 O13 C33 -105.8(13) . . . . ? O1 Gd1 O13 C33 -38.9(15) . . . . ? O1W Gd1 O13 C33 -179.8(14) . . . . ? O3 Gd1 O13 C33 56.2(14) . . . . ? O4 Gd1 O13 C33 101.4(13) . . . . ? Ni1 Gd1 O13 C33 20.1(16) . . . . ? Gd2 Gd1 O13 C33 -28.7(13) . . . . ? O1 Ni1 N1 C7 46(3) . . . . ? O8 Ni1 N1 C7 -80.0(9) . . . . ? N3 Ni1 N1 C7 -173.6(10) . . . . ? O3 Ni1 N1 C7 15.8(9) . . . . ? O5 Ni1 N1 C7 98.1(9) . . . . ? Gd1 Ni1 N1 C7 2.6(11) . . . . ? O1 Ni1 N1 N2 -134(3) . . . . ? O8 Ni1 N1 N2 100.2(7) . . . . ? N3 Ni1 N1 N2 6.6(7) . . . . ? O3 Ni1 N1 N2 -164.0(7) . . . . ? O5 Ni1 N1 N2 -81.7(7) . . . . ? Gd1 Ni1 N1 N2 -177.2(5) . . . . ? C7 N1 N2 C9 172.0(10) . . . . ? Ni1 N1 N2 C9 -8.2(11) . . . . ? N1 Ni1 N3 C13 176.3(9) . . . . ? O1 Ni1 N3 C13 -7.9(9) . . . . ? O8 Ni1 N3 C13 85.9(9) . . . . ? O3 Ni1 N3 C13 -145.9(11) . . . . ? O5 Ni1 N3 C13 -86.4(9) . . . . ? Gd1 Ni1 N3 C13 1.7(12) . . . . ? N1 Ni1 N3 C9 -4.5(7) . . . . ? O1 Ni1 N3 C9 171.4(7) . . . . ? O8 Ni1 N3 C9 -94.8(7) . . . . ? O3 Ni1 N3 C9 33.4(16) . . . . ? O5 Ni1 N3 C9 92.8(7) . . . . ? Gd1 Ni1 N3 C9 -179.0(5) . . . . ? O2 Ni2 N4 C20 64(3) . . . . ? O5 Ni2 N4 C20 19.5(10) . . . . ? O10 Ni2 N4 C20 -74.9(11) . . . . ? N6 Ni2 N4 C20 -168.8(11) . . . . ? O3 Ni2 N4 C20 101.2(10) . . . . ? Gd2 Ni2 N4 C20 6.8(12) . . . . ? O2 Ni2 N4 N5 -119(2) . . . . ? O5 Ni2 N4 N5 -163.1(7) . . . . ? O10 Ni2 N4 N5 102.5(8) . . . . ? N6 Ni2 N4 N5 8.6(7) . . . . ? O3 Ni2 N4 N5 -81.4(7) . . . . ? Gd2 Ni2 N4 N5 -175.8(6) . . . . ? C20 N4 N5 C22 170.5(11) . . . . ? Ni2 N4 N5 C22 -7.2(12) . . . . ? O2 Ni2 N6 C22 164.7(7) . . . . ? N4 Ni2 N6 C22 -8.7(8) . . . . ? O5 Ni2 N6 C22 25.4(18) . . . . ? O10 Ni2 N6 C22 -99.9(8) . . . . ? O3 Ni2 N6 C22 85.9(8) . . . . ? Gd2 Ni2 N6 C22 177.3(5) . . . . ? O2 Ni2 N6 C26 -8.6(10) . . . . ? N4 Ni2 N6 C26 178.1(10) . . . . ? O5 Ni2 N6 C26 -147.8(12) . . . . ? O10 Ni2 N6 C26 86.9(10) . . . . ? O3 Ni2 N6 C26 -87.3(10) . . . . ? Gd2 Ni2 N6 C26 4.1(13) . . . . ? Ni1 O3 C1 C6 -148.5(7) . . . . ? Ni2 O3 C1 C6 94.6(9) . . . . ? Gd1 O3 C1 C6 -24.7(12) . . . . ? Ni1 O3 C1 C2 31.5(12) . . . . ? Ni2 O3 C1 C2 -85.5(11) . . . . ? Gd1 O3 C1 C2 155.2(8) . . . . ? O3 C1 C2 C7 -2.2(17) . . . . ? C6 C1 C2 C7 177.7(10) . . . . ? O3 C1 C2 C3 175.8(10) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -4.3(15) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1.5(18) . . . . ? C7 C2 C3 C4 179.7(12) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.3(18) . . . . ? O3 C1 C6 C5 -175.0(9) . . . . ? C2 C1 C6 C5 5.1(16) . . . . ? O3 C1 C6 O4 2.5(13) . . . . ? C2 C1 C6 O4 -177.5(9) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -2.8(16) . . . . ? C4 C5 C6 O4 179.9(10) . . . . ? C8 O4 C6 C1 -177.5(10) . . . . ? Gd1 O4 C6 C1 19.6(11) . . . . ? C8 O4 C6 C5 0.0(15) . . . . ? Gd1 O4 C6 C5 -162.9(8) . . . . ? N2 N1 C7 C2 -175.5(10) . . . . ? Ni1 N1 C7 C2 4.7(16) . . . . ? C1 C2 C7 N1 -18.0(18) . . . . ? C3 C2 C7 N1 163.9(11) . . . . ? C13 N3 C9 N2 -179.2(9) . . . . ? Ni1 N3 C9 N2 1.5(12) . . . . ? C13 N3 C9 C10 4.0(16) . . . . ? Ni1 N3 C9 C10 -175.4(9) . . . . ? N1 N2 C9 N3 4.5(14) . . . . ? N1 N2 C9 C10 -178.6(10) . . . . ? N3 C9 C10 C11 -2.2(18) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -178.9(11) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.3(19) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0(2) . . . . ? C9 N3 C13 C12 -4.1(16) . . . . ? Ni1 N3 C13 C12 175.1(9) . . . . ? C11 C12 C13 N3 2.4(18) . . . . ? Ni2 O5 C14 C19 -143.0(8) . . . . ? Ni1 O5 C14 C19 98.4(10) . . . . ? Gd2 O5 C14 C19 -23.0(12) . . . . ? Ni2 O5 C14 C15 36.2(13) . . . . ? Ni1 O5 C14 C15 -82.3(11) . . . . ? Gd2 O5 C14 C15 156.3(9) . . . . ? O5 C14 C15 C16 176.7(12) . . . . ? C19 C14 C15 C16 -4.1(17) . . . . ? O5 C14 C15 C20 -6.4(18) . . . . ? C19 C14 C15 C20 172.8(12) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -2(2) . . . . ? C20 C15 C16 C17 -178.9(14) . . . . ? C15 C16 C17 C18 6(3) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -4(2) . . . . ? C21 O6 C19 C14 -179.5(11) . . . . ? Gd2 O6 C19 C14 19.6(13) . . . . ? C21 O6 C19 C18 -3.5(19) . . . . ? Gd2 O6 C19 C18 -164.4(11) . . . . ? O5 C14 C19 O6 1.5(15) . . . . ? C15 C14 C19 O6 -177.7(10) . . . . ? O5 C14 C19 C18 -174.7(11) . . . . ? C15 C14 C19 C18 6.0(17) . . . . ? C17 C18 C19 O6 -178.1(14) . . . . ? C17 C18 C19 C14 -2(2) . . . . ? N5 N4 C20 C15 -176.1(10) . . . . ? Ni2 N4 C20 C15 1.2(17) . . . . ? C16 C15 C20 N4 162.1(13) . . . . ? C14 C15 C20 N4 -14.9(19) . . . . ? C26 N6 C22 N5 -178.6(11) . . . . ? Ni2 N6 C22 N5 7.8(13) . . . . ? C26 N6 C22 C23 1.6(18) . . . . ? Ni2 N6 C22 C23 -172.0(9) . . . . ? N4 N5 C22 N6 -0.7(16) . . . . ? N4 N5 C22 C23 179.1(10) . . . . ? N6 C22 C23 C24 -2.0(19) . . . . ? N5 C22 C23 C24 178.2(12) . . . . ? C22 C23 C24 C25 2(2) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -1(2) . . . . ? C22 N6 C26 C25 -0.9(17) . . . . ? Ni2 N6 C26 C25 171.6(9) . . . . ? C24 C25 C26 N6 1(2) . . . . ? Gd1 O7 C27 O8 11.2(19) . . . . ? Gd1 O7 C27 C28 -160.7(9) . . . . ? Ni1 O8 C27 O7 1.6(16) . . . . ? Ni1 O8 C27 C28 174.1(8) . . . . ? Ni2 O10 C29 O9 9(2) . . . . ? Ni2 O10 C29 C30 -169.4(11) . . . . ? Gd2 O9 C29 O10 9(2) . . . . ? Gd2 O9 C29 C30 -172.4(11) . . . . ? Gd2 O12 C31 O11 59(2) . . . . ? Gd2 O12 C31 C32 -116.9(18) . . . . ? Gd1 O11 C31 O12 6.3(17) . . . . ? Gd1 O11 C31 C32 -177.4(9) . . . . ? Gd1 O13 C33 O14 2(2) . . . . ? Gd1 O13 C33 C34 -173.6(11) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.940 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.940 _refine_diff_density_max 3.378 _refine_diff_density_min -2.850 _refine_diff_density_rms 0.254 # Attachment 'Crystal structure data.cif' data_NiY #TrackingRef '- CIF_updated.cif' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 785365' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C34 H51 Cl2 N6 Ni2 O28.50 Y2' _chemical_formula_weight 1365.90 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.5277(11) _cell_length_b 13.7748(10) _cell_length_c 14.4488(9) _cell_angle_alpha 85.942(2) _cell_angle_beta 73.504(2) _cell_angle_gamma 76.267(2) _cell_volume 2507.8(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 12490 _cell_measurement_theta_min 6.09 _cell_measurement_theta_max 54.86 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.809 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1386 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.235 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4868 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6975 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS SPIDER Image Plate diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20568 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0961 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1303 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 9410 _reflns_number_gt 5870 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_data_reduction 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1661P)^2^+15.9056P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.021(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9410 _refine_ls_number_parameters 683 _refine_ls_number_restraints 68 _refine_ls_R_factor_all 0.1485 _refine_ls_R_factor_gt 0.0981 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3105 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2566 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y1 Y -0.03466(8) 1.13406(7) -0.16213(7) 0.0318(3) Uani 1 1 d . . . Y2 Y -0.21266(9) 1.09570(9) -0.30556(7) 0.0413(4) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni -0.27331(10) 1.29526(10) -0.13653(9) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni -0.10280(11) 1.29724(10) -0.34631(9) 0.0349(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0805(6) 1.0698(6) -0.0638(5) 0.0400(18) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.3427(8) 1.0172(8) -0.1978(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.2438(8) 0.9786(8) -0.3987(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.0429(17) 0.9955(15) -0.4437(14) 0.070(5) Uani 0.50 1 d P . . O1 O -0.2159(6) 1.1471(5) -0.1527(5) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . . H1O H -0.2464 1.1133 -0.1066 0.046 Uiso 1 1 d R . . O2 O -0.0606(6) 1.1516(5) -0.3142(5) 0.0353(16) Uani 1 1 d . . . H2O H -0.0071 1.1209 -0.3570 0.042 Uiso 1 1 d R . . O3 O -0.1163(5) 1.3049(5) -0.1880(5) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0754(6) 1.2611(6) -0.1751(5) 0.0390(17) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.2548(5) 1.2789(5) -0.2929(5) 0.0300(15) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.3962(6) 1.1900(6) -0.3166(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0540(7) 0.9714(6) -0.1305(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1174(8) 0.9523(6) -0.2535(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1159(6) 1.1927(6) -0.0082(5) 0.0371(17) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2788(6) 1.2896(6) 0.0073(5) 0.0409(18) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1872(7) 1.1567(6) -0.4620(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0920(7) 1.2740(6) -0.4875(5) 0.0448(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1294(6) 1.0569(6) -0.2605(5) 0.0455(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1374(7) 1.0479(7) -0.4150(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.3144(7) 1.4468(8) -0.1327(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.4202(8) 1.4825(7) -0.1210(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H2N H -0.4476 1.5471 -0.1213 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.4344(7) 1.3192(7) -0.1084(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1630(8) 1.4453(7) -0.3595(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.0888(9) 1.5014(9) -0.3710(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H5N H -0.1068 1.5671 -0.3702 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.0339(8) 1.3493(8) -0.3819(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0834(9) 1.3805(8) -0.1602(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.1445(9) 1.4784(9) -0.1422(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.0943(10) 1.5531(9) -0.1239(9) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.1346 1.6198 -0.1120 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0069(10) 1.5323(8) -0.1229(9) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0375 1.5840 -0.1113 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0666(10) 1.4370(9) -0.1384(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1380 1.4226 -0.1358 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0231(9) 1.3591(9) -0.1586(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.2559(9) 1.5097(10) -0.1365(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.2874 1.5791 -0.1354 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1834(9) 1.2340(10) -0.1723(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2238 1.2771 -0.2165 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2137 1.1641 -0.1918 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.1868 1.2423 -0.1065 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.4823(10) 1.4154(9) -0.1090(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.5911(10) 1.4478(11) -0.0941(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.6227 1.5172 -0.0938 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.6509(11) 1.3807(12) -0.0803(10) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.7249 1.4025 -0.0726 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.6040(10) 1.2763(11) -0.0769(10) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.6450 1.2271 -0.0647 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.4956(9) 1.2512(10) -0.0925(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.4617 1.1824 -0.0921 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.3337(9) 1.3345(9) -0.3270(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.3418(9) 1.4384(10) -0.3483(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.4327(11) 1.4954(12) -0.3764(10) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.4392 1.5646 -0.3909 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.5106(12) 1.4481(13) -0.3820(11) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.5706 1.4858 -0.4004 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.5033(11) 1.3479(12) -0.3617(9) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.5587 1.3175 -0.3641 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.4131(9) 1.2909(10) -0.3374(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.2567(10) 1.4905(9) -0.3580(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.2725 1.5613 -0.3634 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.4731(11) 1.1384(11) -0.3327(12) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.5449 1.1788 -0.3067 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.4661 1.0733 -0.3000 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H21C H -0.4597 1.1286 -0.4021 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0151(11) 1.4507(11) -0.3838(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0964(12) 1.5030(12) -0.3993(9) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.0805 1.5740 -0.4009 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1956(13) 1.4512(14) -0.4118(9) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2512 1.4848 -0.4194 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2181(11) 1.3418(13) -0.4137(10) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.2884 1.3025 -0.4258 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1348(10) 1.2997(13) -0.3974(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.1487 1.2287 -0.3968 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0865(10) 0.9197(9) -0.1797(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.0899(11) 0.8153(9) -0.1482(10) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.0311 0.7869 -0.1203 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.0838 0.7753 -0.2038 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H28C H -0.1572 0.8147 -0.0995 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.2047(9) 1.2422(9) 0.0421(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C30 C -0.2223(10) 1.2472(12) 0.1493(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.2394 1.1850 0.1794 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.2810 1.3037 0.1759 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H30C H -0.1579 1.2561 0.1626 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.1401(9) 1.2186(9) -0.5132(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.1403(15) 1.2250(13) -0.6189(9) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.2073 1.2135 -0.6243 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H32B H -0.0813 1.1741 -0.6559 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H32C H -0.1326 1.2914 -0.6444 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1788(9) 1.0313(9) -0.3462(9) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.2964(11) 0.9839(13) -0.3702(10) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.3157 0.9607 -0.3106 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3366 1.0333 -0.4021 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.3128 0.9270 -0.4134 0.104 Uiso 1 1 calc R . . O5W O -0.5093(8) 0.6838(7) -0.1281(7) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.328(2) 0.808(2) -0.1604(19) 0.214(10) Uani 1 1 d U . . O7W O -0.1101(11) 1.7080(9) -0.3759(8) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.3649(3) 1.0163(3) 0.0779(3) 0.0784(12) Uani 1 1 d D . . O15 O -0.2946(10) 1.0437(13) 0.1250(12) 0.163(8) Uani 1 1 d D . . O16 O -0.3041(11) 0.9734(13) -0.0129(8) 0.177(9) Uani 1 1 d D . . O17 O -0.4431(14) 1.1009(12) 0.0672(15) 0.292(18) Uani 1 1 d D . . O18 O -0.4107(14) 0.9441(10) 0.1395(10) 0.171(9) Uani 1 1 d D . . Cl2 Cl -0.4344(5) 0.8058(4) -0.3715(4) 0.1038(16) Uani 1 1 d D . . O19 O -0.3408(12) 0.7512(14) -0.3489(14) 0.192(9) Uani 1 1 d DU . . O20 O -0.4297(18) 0.9076(9) -0.3961(17) 0.231(11) Uani 1 1 d DU . . O21 O -0.4546(18) 0.7621(16) -0.4495(13) 0.228(11) Uani 1 1 d DU . . O22 O -0.5241(14) 0.8058(19) -0.2873(13) 0.294(16) Uani 1 1 d DU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y1 0.0356(6) 0.0331(6) 0.0283(5) 0.0001(4) -0.0087(4) -0.0112(4) Y2 0.0529(8) 0.0483(7) 0.0335(6) 0.0040(5) -0.0160(5) -0.0284(5) Ni1 0.0326(8) 0.0410(8) 0.0295(7) 0.0001(6) -0.0078(5) -0.0127(6) Ni2 0.0380(8) 0.0419(8) 0.0289(7) 0.0005(6) -0.0089(6) -0.0171(6) O1W 0.039(4) 0.040(4) 0.044(4) 0.006(4) -0.018(3) -0.007(3) O2W 0.078(7) 0.083(7) 0.049(5) 0.008(5) -0.007(5) -0.059(6) O3W 0.073(7) 0.078(7) 0.044(5) -0.011(5) -0.010(4) -0.033(5) O4W 0.084(15) 0.066(13) 0.069(12) -0.021(11) -0.026(11) -0.024(11) O1 0.038(4) 0.041(4) 0.036(4) 0.002(3) -0.006(3) -0.013(3) O2 0.038(4) 0.039(4) 0.026(3) -0.002(3) -0.005(3) -0.006(3) O3 0.031(4) 0.034(4) 0.032(4) -0.002(3) -0.006(3) -0.014(3) O4 0.031(4) 0.043(4) 0.046(4) 0.000(4) -0.014(3) -0.012(3) O5 0.032(4) 0.036(4) 0.026(3) 0.000(3) -0.013(3) -0.009(3) O6 0.050(5) 0.057(5) 0.038(4) -0.010(4) -0.008(4) -0.025(4) O7 0.058(5) 0.043(4) 0.048(5) 0.007(4) -0.020(4) -0.023(4) O8 0.095(8) 0.040(5) 0.045(5) -0.007(4) -0.024(5) -0.010(5) O9 0.037(4) 0.044(4) 0.032(4) 0.000(3) -0.014(3) -0.009(3) O10 0.037(4) 0.056(5) 0.032(4) 0.003(4) -0.011(3) -0.013(4) O11 0.071(6) 0.052(5) 0.036(4) -0.006(4) -0.014(4) -0.030(4) O12 0.056(5) 0.058(5) 0.029(4) -0.005(4) -0.010(3) -0.029(4) O13 0.042(5) 0.056(5) 0.038(4) -0.006(4) -0.011(4) -0.008(4) O14 0.050(5) 0.072(6) 0.038(4) -0.019(4) -0.009(4) -0.016(4) N1 0.030(5) 0.057(6) 0.032(5) -0.002(4) -0.008(4) -0.009(4) N2 0.048(6) 0.043(5) 0.037(5) -0.003(4) -0.014(4) -0.006(4) N3 0.039(5) 0.049(6) 0.032(5) -0.001(4) -0.008(4) -0.011(4) N4 0.047(6) 0.049(6) 0.030(4) 0.000(4) -0.011(4) -0.026(5) N5 0.066(8) 0.063(7) 0.041(5) 0.009(5) -0.016(5) -0.038(6) N6 0.053(7) 0.060(7) 0.031(5) 0.008(5) -0.006(4) -0.032(5) C1 0.039(6) 0.040(6) 0.031(5) -0.003(5) -0.010(4) -0.018(5) C2 0.051(7) 0.044(6) 0.033(6) 0.001(5) -0.010(5) -0.020(5) C3 0.055(8) 0.034(6) 0.052(7) 0.005(5) -0.013(6) -0.019(5) C4 0.052(7) 0.030(6) 0.061(7) 0.001(5) -0.020(6) -0.029(5) C5 0.048(7) 0.056(7) 0.042(6) 0.005(6) -0.019(5) -0.029(6) C6 0.048(7) 0.050(7) 0.033(6) 0.001(5) -0.015(5) -0.023(6) C7 0.038(7) 0.054(7) 0.036(6) 0.005(5) -0.008(5) -0.011(5) C8 0.034(7) 0.059(8) 0.058(7) -0.004(6) -0.010(5) -0.015(6) C9 0.055(8) 0.055(7) 0.026(5) -0.009(5) -0.011(5) -0.018(6) C10 0.035(7) 0.073(9) 0.057(8) -0.006(7) -0.016(6) -0.012(6) C11 0.037(7) 0.094(11) 0.059(8) -0.021(8) -0.020(6) -0.001(7) C12 0.043(8) 0.077(10) 0.064(8) -0.017(7) -0.011(6) -0.025(7) C13 0.033(6) 0.059(8) 0.042(6) 0.004(6) 0.001(5) -0.017(5) C14 0.038(6) 0.055(7) 0.034(6) -0.001(5) -0.004(5) -0.016(5) C15 0.040(7) 0.060(8) 0.036(6) 0.013(6) -0.011(5) -0.012(6) C16 0.054(9) 0.077(10) 0.059(8) 0.004(7) -0.016(7) -0.016(7) C17 0.061(10) 0.096(12) 0.066(9) 0.012(9) -0.035(8) -0.016(8) C18 0.058(8) 0.095(11) 0.046(7) 0.022(8) -0.031(6) -0.035(8) C19 0.043(7) 0.060(8) 0.039(6) 0.002(6) -0.013(5) -0.025(6) C20 0.059(8) 0.043(7) 0.039(6) -0.007(5) -0.012(6) -0.006(6) C21 0.047(8) 0.061(8) 0.094(11) -0.013(8) -0.016(7) -0.028(7) C22 0.058(8) 0.080(10) 0.026(5) 0.008(6) -0.013(5) -0.032(7) C23 0.081(11) 0.086(10) 0.040(7) 0.030(7) -0.029(7) -0.060(9) C24 0.068(10) 0.127(15) 0.039(7) 0.010(8) -0.017(6) -0.068(10) C25 0.044(8) 0.094(12) 0.060(8) 0.008(8) -0.014(6) -0.034(8) C26 0.043(8) 0.109(12) 0.029(6) 0.003(7) -0.009(5) -0.032(8) C27 0.051(7) 0.049(7) 0.047(7) 0.000(6) -0.012(6) -0.024(6) C28 0.064(9) 0.040(7) 0.063(8) 0.003(6) -0.012(7) -0.017(6) C29 0.035(6) 0.050(7) 0.038(6) 0.007(5) -0.011(5) -0.015(5) C30 0.046(7) 0.086(10) 0.030(6) -0.012(6) -0.007(5) -0.001(7) C31 0.046(7) 0.048(7) 0.021(5) -0.008(5) -0.001(4) -0.014(5) C32 0.112(14) 0.101(13) 0.035(7) 0.008(8) -0.032(8) -0.045(11) C33 0.037(7) 0.051(7) 0.047(7) -0.010(6) -0.004(5) -0.012(5) C34 0.056(9) 0.097(12) 0.043(7) -0.017(8) -0.008(6) 0.003(8) O5W 0.061(6) 0.064(6) 0.068(6) -0.002(5) -0.015(5) 0.006(5) O6W 0.211(13) 0.216(14) 0.221(13) 0.010(9) -0.068(9) -0.053(9) O7W 0.124(11) 0.082(8) 0.071(7) 0.009(6) -0.023(7) -0.046(7) Cl1 0.067(3) 0.075(3) 0.089(3) 0.022(2) -0.013(2) -0.023(2) O15 0.087(11) 0.199(19) 0.22(2) -0.064(15) -0.082(12) 0.008(11) O16 0.075(10) 0.29(3) 0.107(12) -0.027(14) 0.036(9) 0.001(13) O17 0.28(3) 0.20(2) 0.33(4) 0.05(2) -0.14(3) 0.12(2) O18 0.24(2) 0.115(13) 0.124(13) 0.043(11) 0.013(13) -0.059(14) Cl2 0.113(4) 0.076(3) 0.109(4) 0.008(3) -0.023(3) -0.009(3) O19 0.175(11) 0.198(12) 0.189(12) 0.004(9) -0.069(9) 0.006(8) O20 0.228(14) 0.207(14) 0.258(14) 0.026(9) -0.064(9) -0.063(9) O21 0.234(14) 0.245(14) 0.228(14) -0.039(9) -0.100(10) -0.045(9) O22 0.281(18) 0.299(18) 0.287(18) 0.019(10) -0.062(10) -0.061(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y1 O9 2.291(7) . ? Y1 O2 2.309(7) . ? Y1 O7 2.316(8) . ? Y1 O13 2.319(8) . ? Y1 O1W 2.378(7) . ? Y1 O1 2.380(7) . ? Y1 O3 2.403(7) . ? Y1 O4 2.520(7) . ? Y1 Ni1 3.3948(17) . ? Y1 Y2 3.7370(14) . ? Y2 O8 2.293(9) . ? Y2 O11 2.315(8) . ? Y2 O2 2.331(7) . ? Y2 O1 2.352(7) . ? Y2 O3W 2.355(9) . ? Y2 O2W 2.407(8) . ? Y2 O5 2.460(7) . ? Y2 O6 2.558(9) . ? Y2 O4W 2.73(2) . ? Y2 Ni2 3.3901(17) . ? Ni1 O1 2.009(7) . ? Ni1 N1 2.029(10) . ? Ni1 N3 2.049(9) . ? Ni1 O10 2.054(7) . ? Ni1 O3 2.075(7) . ? Ni1 O5 2.222(6) . ? Ni2 O2 2.010(7) . ? Ni2 N4 2.026(10) . ? Ni2 O12 2.046(7) . ? Ni2 O5 2.051(7) . ? Ni2 N6 2.058(10) . ? Ni2 O3 2.250(7) . ? O4W O4W 1.73(4) 2_574 ? O1 H1O 0.8502 . ? O2 H2O 0.8500 . ? O3 C1 1.350(12) . ? O4 C6 1.369(14) . ? O4 C8 1.431(13) . ? O5 C14 1.351(13) . ? O6 C19 1.380(15) . ? O6 C21 1.467(14) . ? O7 C27 1.267(14) . ? O8 C27 1.268(14) . ? O9 C29 1.275(13) . ? O10 C29 1.270(13) . ? O11 C31 1.257(13) . ? O12 C31 1.248(13) . ? O13 C33 1.258(14) . ? O14 C33 1.257(14) . ? N1 C7 1.293(15) . ? N1 N2 1.364(13) . ? N2 C9 1.362(15) . ? N2 H2N 0.8800 . ? N3 C9 1.330(16) . ? N3 C13 1.357(15) . ? N4 C20 1.268(15) . ? N4 N5 1.373(13) . ? N5 C22 1.378(17) . ? N5 H5N 0.8800 . ? N6 C26 1.336(17) . ? N6 C22 1.358(17) . ? C1 C2 1.403(16) . ? C1 C6 1.408(15) . ? C2 C3 1.436(16) . ? C2 C7 1.446(16) . ? C3 C4 1.334(17) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.364(17) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.423(16) . ? C5 H5 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.390(17) . ? C10 C11 1.34(2) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.43(2) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.380(17) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C19 1.396(16) . ? C14 C15 1.427(17) . ? C15 C16 1.440(18) . ? C15 C20 1.465(18) . ? C16 C17 1.39(2) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.38(2) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.406(18) . ? C18 H18 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C23 1.411(17) . ? C23 C24 1.33(2) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.47(2) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.343(18) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.485(16) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C30 1.503(15) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.524(15) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.517(18) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? Cl1 O17 1.408(8) . ? Cl1 O16 1.418(8) . ? Cl1 O18 1.421(8) . ? Cl1 O15 1.444(8) . ? 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O5 Ni1 O3 Ni2 3.1(2) . . . . ? Y1 Ni1 O3 Ni2 100.4(3) . . . . ? O1 Ni1 O3 Y1 -17.5(3) . . . . ? N1 Ni1 O3 Y1 165.4(3) . . . . ? N3 Ni1 O3 Y1 -158.0(11) . . . . ? O10 Ni1 O3 Y1 74.8(3) . . . . ? O5 Ni1 O3 Y1 -97.2(3) . . . . ? O2 Ni2 O3 C1 140.9(7) . . . . ? N4 Ni2 O3 C1 -45.0(7) . . . . ? O12 Ni2 O3 C1 162(2) . . . . ? O5 Ni2 O3 C1 -132.8(7) . . . . ? N6 Ni2 O3 C1 34.7(7) . . . . ? Y2 Ni2 O3 C1 -178.2(7) . . . . ? O2 Ni2 O3 Ni1 -89.7(3) . . . . ? N4 Ni2 O3 Ni1 84.4(3) . . . . ? O12 Ni2 O3 Ni1 -69(3) . . . . ? O5 Ni2 O3 Ni1 -3.4(3) . . . . ? N6 Ni2 O3 Ni1 164.1(4) . . . . ? Y2 Ni2 O3 Ni1 -48.8(2) . . . . ? O2 Ni2 O3 Y1 10.0(3) . . . . ? N4 Ni2 O3 Y1 -175.9(3) . . . . ? O12 Ni2 O3 Y1 31(3) . . . . ? O5 Ni2 O3 Y1 96.3(3) . . . . ? N6 Ni2 O3 Y1 -96.2(4) . . . . ? Y2 Ni2 O3 Y1 50.88(19) . . . . ? O9 Y1 O3 C1 66.1(7) . . . . ? O2 Y1 O3 C1 -137.2(7) . . . . ? O7 Y1 O3 C1 148.1(7) . . . . ? O13 Y1 O3 C1 -77.1(7) . . . . ? O1W Y1 O3 C1 13.4(8) . . . . ? O1 Y1 O3 C1 148.5(7) . . . . ? 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N6 Ni2 N4 C20 172.2(10) . . . . ? O3 Ni2 N4 C20 -97.6(10) . . . . ? Y2 Ni2 N4 C20 -2.9(11) . . . . ? O2 Ni2 N4 N5 124(2) . . . . ? O12 Ni2 N4 N5 -100.8(7) . . . . ? O5 Ni2 N4 N5 163.7(7) . . . . ? N6 Ni2 N4 N5 -8.1(7) . . . . ? O3 Ni2 N4 N5 82.1(7) . . . . ? Y2 Ni2 N4 N5 176.8(5) . . . . ? C20 N4 N5 C22 -172.6(10) . . . . ? Ni2 N4 N5 C22 7.7(12) . . . . ? O2 Ni2 N6 C26 10.0(10) . . . . ? N4 Ni2 N6 C26 -176.7(10) . . . . ? O12 Ni2 N6 C26 -86.2(10) . . . . ? O5 Ni2 N6 C26 148.2(11) . . . . ? O3 Ni2 N6 C26 88.7(10) . . . . ? Y2 Ni2 N6 C26 -3.3(13) . . . . ? O2 Ni2 N6 C22 -165.7(7) . . . . ? N4 Ni2 N6 C22 7.5(7) . . . . ? O12 Ni2 N6 C22 98.1(8) . . . . ? O5 Ni2 N6 C22 -27.5(17) . . . . ? O3 Ni2 N6 C22 -87.0(8) . . . . ? Y2 Ni2 N6 C22 -179.0(5) . . . . ? Ni1 O3 C1 C2 -35.0(13) . . . . ? Ni2 O3 C1 C2 82.2(11) . . . . ? Y1 O3 C1 C2 -157.9(8) . . . . ? Ni1 O3 C1 C6 150.9(7) . . . . ? Ni2 O3 C1 C6 -91.8(9) . . . . ? Y1 O3 C1 C6 28.1(11) . . . . ? O3 C1 C2 C3 -173.0(9) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.8(15) . . . . ? O3 C1 C2 C7 9.7(17) . . . . ? C6 C1 C2 C7 -176.5(10) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.5(17) . . . . ? C7 C2 C3 C4 177.0(11) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.8(19) . . . . ? C3 C4 C5 C6 1.8(18) . . . . ? C8 O4 C6 C1 -178.7(9) . . . . ? Y1 O4 C6 C1 -15.3(11) . . . . ? C8 O4 C6 C5 -0.2(16) . . . . ? Y1 O4 C6 C5 163.1(9) . . . . ? O3 C1 C6 O4 -6.9(13) . . . . ? C2 C1 C6 O4 178.7(9) . . . . ? O3 C1 C6 C5 174.5(9) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.1(15) . . . . ? C4 C5 C6 O4 -179.9(11) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.4(17) . . . . ? N2 N1 C7 C2 175.8(9) . . . . ? Ni1 N1 C7 C2 -1.6(16) . . . . ? C1 C2 C7 N1 11.1(17) . . . . ? C3 C2 C7 N1 -166.2(10) . . . . ? C13 N3 C9 N2 177.3(10) . . . . ? Ni1 N3 C9 N2 -4.5(12) . . . . ? C13 N3 C9 C10 0.1(16) . . . . ? Ni1 N3 C9 C10 178.3(9) . . . . ? N1 N2 C9 N3 0.9(14) . . . . ? N1 N2 C9 C10 178.2(10) . . . . ? N3 C9 C10 C11 -1.3(18) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -178.4(11) . . . . ? C9 C10 C11 C12 2(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -2(2) . . . . ? C9 N3 C13 C12 -0.2(17) . . . . ? Ni1 N3 C13 C12 -178.0(9) . . . . ? C11 C12 C13 N3 1.3(19) . . . . ? Ni2 O5 C14 C19 142.7(8) . . . . ? Ni1 O5 C14 C19 -98.0(10) . . . . ? Y2 O5 C14 C19 22.4(13) . . . . ? Ni2 O5 C14 C15 -40.6(13) . . . . ? Ni1 O5 C14 C15 78.7(11) . . . . ? Y2 O5 C14 C15 -160.9(8) . . . . ? O5 C14 C15 C16 -174.6(11) . . . . ? C19 C14 C15 C16 2.1(17) . . . . ? O5 C14 C15 C20 15.0(17) . . . . ? C19 C14 C15 C20 -168.3(11) . . . . ? C14 C15 C16 C17 0.1(19) . . . . ? C20 C15 C16 C17 171.4(13) . . . . ? C15 C16 C17 C18 0(2) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -2(2) . . . . ? C21 O6 C19 C14 -175.9(10) . . . . ? Y2 O6 C19 C14 -14.8(12) . . . . ? C21 O6 C19 C18 7.5(17) . . . . ? Y2 O6 C19 C18 168.6(10) . . . . ? O5 C14 C19 O6 -4.3(15) . . . . ? C15 C14 C19 O6 178.9(10) . . . . ? O5 C14 C19 C18 172.4(11) . . . . ? C15 C14 C19 C18 -4.4(17) . . . . ? C17 C18 C19 O6 -179.3(12) . . . . ? C17 C18 C19 C14 4(2) . . . . ? N5 N4 C20 C15 178.6(10) . . . . ? Ni2 N4 C20 C15 -1.7(17) . . . . ? C14 C15 C20 N4 8.5(18) . . . . ? C16 C15 C20 N4 -162.2(12) . . . . ? C26 N6 C22 N5 177.9(10) . . . . ? Ni2 N6 C22 N5 -5.8(12) . . . . ? C26 N6 C22 C23 -1.2(16) . . . . ? Ni2 N6 C22 C23 175.2(9) . . . . ? N4 N5 C22 N6 -1.2(15) . . . . ? N4 N5 C22 C23 177.8(10) . . . . ? N6 C22 C23 C24 -0.7(18) . . . . ? N5 C22 C23 C24 -179.7(11) . . . . ? C22 C23 C24 C25 2.9(18) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -3.4(19) . . . . ? C22 N6 C26 C25 0.6(17) . . . . ? Ni2 N6 C26 C25 -175.0(10) . . . . ? C24 C25 C26 N6 1.6(19) . . . . ? Y1 O7 C27 O8 -2.6(18) . . . . ? Y1 O7 C27 C28 178.2(8) . . . . ? Y2 O8 C27 O7 -39(2) . . . . ? Y2 O8 C27 C28 139.9(11) . . . . ? Ni1 O10 C29 O9 1.0(16) . . . . ? Ni1 O10 C29 C30 179.4(9) . . . . ? Y1 O9 C29 O10 -11.0(19) . . . . ? Y1 O9 C29 C30 170.6(9) . . . . ? Ni2 O12 C31 O11 -12.7(18) . . . . ? Ni2 O12 C31 C32 168.6(10) . . . . ? Y2 O11 C31 O12 -4(2) . . . . ? Y2 O11 C31 C32 174.8(10) . . . . ? Y1 O13 C33 O14 1(2) . . . . ? Y1 O13 C33 C34 176.6(10) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1O O16 0.85 2.43 3.245(19) 161.2 . O2 H2O O14 0.85 1.95 2.756(11) 158.9 . N2 H2N O5W 0.88 1.88 2.757(14) 176.5 1_565 N5 H5N O7W 0.88 1.93 2.790(16) 166.2 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.955 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.955 _refine_diff_density_max 1.895 _refine_diff_density_min -1.583 _refine_diff_density_rms 0.208 #===============================END data_ZnGd _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 785366' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H64 Cl Gd2 N6 O25.50 Zn2' _chemical_formula_weight 1541.68 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.5742(5) _cell_length_b 14.6738(5) _cell_length_c 15.5769(5) _cell_angle_alpha 112.7030(10) _cell_angle_beta 98.5050(10) _cell_angle_gamma 96.2210(10) _cell_volume 2988.96(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 17752 _cell_measurement_theta_min 6.06 _cell_measurement_theta_max 54.9 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.713 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1534 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.109 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4658 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5752 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS SPIDER Image Plate diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22784 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0341 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0529 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 12598 _reflns_number_gt 9689 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_data_reduction 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0745P)^2^+9.6217P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12598 _refine_ls_number_parameters 702 _refine_ls_number_restraints 66 _refine_ls_R_factor_all 0.0658 _refine_ls_R_factor_gt 0.0477 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1455 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1288 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.094 _refine_ls_restrained_S_all 1.108 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.37697(2) 0.11852(2) 0.42928(2) 0.02168(10) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.35494(2) 0.37766(2) 0.60067(2) 0.02258(10) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.17972(5) 0.13850(6) 0.52243(6) 0.02776(18) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.22007(5) 0.28894(5) 0.38082(5) 0.02625(17) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4627(4) -0.0171(3) 0.3716(4) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.5084 -0.0027 0.3477 0.043 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.4793 -0.0396 0.4137 0.043 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.3485(3) 0.2765(3) 0.4362(3) 0.0231(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3978 0.3073 0.4122 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.3141(3) 0.2048(3) 0.5683(3) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.3437 0.1910 0.6232 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.2082(3) 0.0989(3) 0.3870(3) 0.0257(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2990(4) 0.0144(4) 0.2546(4) 0.0370(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1926(3) 0.3195(3) 0.5165(3) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2316(4) 0.4601(4) 0.6881(3) 0.0340(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5056(3) 0.1607(3) 0.5587(4) 0.0331(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5024(3) 0.3238(4) 0.6071(4) 0.0353(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3248(3) -0.0104(3) 0.4764(4) 0.0331(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1945(3) 0.0052(3) 0.5357(4) 0.0345(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3277(4) 0.4955(3) 0.5364(3) 0.0359(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2412(4) 0.4301(4) 0.3883(4) 0.0329(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4888(4) 0.1645(3) 0.3510(4) 0.0351(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4860(4) 0.3152(3) 0.3514(4) 0.0330(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3863(4) 0.3826(4) 0.7564(3) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3933(6) 0.2308(5) 0.7482(5) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4655(4) 0.5309(4) 0.6918(4) 0.0420(13) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4566 0.5844 0.6867 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0382(4) 0.0950(4) 0.4506(5) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0237(4) 0.1271(5) 0.5101(6) 0.0424(17) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0852 0.1109 0.4887 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1090(5) 0.2036(4) 0.6320(5) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0723(4) 0.2534(4) 0.3374(4) 0.0311(13) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0425(5) 0.1982(5) 0.2412(4) 0.0397(15) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0179 0.1784 0.2149 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2015(5) 0.2087(4) 0.2345(4) 0.0333(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1561(5) 0.0272(5) 0.3069(5) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0574(5) -0.0027(5) 0.2912(6) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0102(6) -0.0748(6) 0.2016(6) 0.0422(19) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0565 -0.0930 0.1902 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0557(7) -0.1204(6) 0.1297(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0213 -0.1702 0.0702 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1535(7) -0.0923(6) 0.1455(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1866 -0.1230 0.0968 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2020(5) -0.0190(5) 0.2331(5) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0020(5) 0.0379(5) 0.3629(6) 0.0368(18) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.0648 0.0212 0.3440 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3508(7) -0.0293(7) 0.1836(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3236 -0.0231 0.1251 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3481 -0.1005 0.1709 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.4167 0.0054 0.2057 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0152(6) 0.1861(6) 0.6053(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0431(7) 0.2264(7) 0.6692(8) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.1098 0.2126 0.6489 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0006(9) 0.2863(7) 0.7617(8) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.0387 0.3139 0.8064 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0938(8) 0.3070(7) 0.7908(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1229 0.3500 0.8548 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1473(6) 0.2632(6) 0.7237(6) 0.0436(19) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.2140 0.2759 0.7437 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1226(5) 0.3697(5) 0.5452(5) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0329(5) 0.3506(5) 0.4866(5) 0.0298(15) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.0369(5) 0.4009(6) 0.5265(6) 0.0404(19) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.0986 0.3861 0.4888 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0177(6) 0.4720(6) 0.6202(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.0663 0.5049 0.6457 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0711(6) 0.4948(6) 0.6759(6) 0.0372(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0849 0.5447 0.7393 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1406(5) 0.4434(5) 0.6376(5) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0095(5) 0.2865(5) 0.3874(5) 0.0338(16) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0552 0.2670 0.3564 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2556(6) 0.5370(6) 0.7829(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2059 0.5301 0.8171 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2620 0.6031 0.7805 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.3155 0.5304 0.8160 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1097(6) 0.1750(5) 0.1876(5) 0.0342(16) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0835(7) 0.1197(6) 0.0890(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.0191 0.0962 0.0579 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1543(7) 0.1005(6) 0.0388(6) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.1385 0.0639 -0.0283 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2492(8) 0.1341(6) 0.0847(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.2983 0.1204 0.0502 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2688(6) 0.1876(6) 0.1816(6) 0.0419(18) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.3331 0.2111 0.2135 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5367(5) 0.2503(5) 0.6132(5) 0.0284(14) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.6223(6) 0.2729(6) 0.6938(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.6607 0.3379 0.7076 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.6603 0.2201 0.6742 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.6004 0.2751 0.7510 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2666(5) -0.0369(5) 0.5156(6) 0.0324(16) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.2779(7) -0.1252(7) 0.5404(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2809 -0.1835 0.4831 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2239 -0.1410 0.5663 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.3362 -0.1085 0.5880 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2867(5) 0.5028(5) 0.4624(5) 0.0326(16) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2953(6) 0.6064(6) 0.4634(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2467 0.6062 0.4125 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.3578 0.6263 0.4534 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.2868 0.6542 0.5249 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5188(5) 0.2369(5) 0.3321(5) 0.0321(16) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6009(7) 0.2258(7) 0.2789(7) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.6378 0.2924 0.2955 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.5756 0.1936 0.2102 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.6414 0.1845 0.2973 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4063(7) 0.3249(6) 0.7945(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.4446(10) 0.3679(9) 0.8981(8) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.3935 0.3628 0.9314 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4733 0.4386 0.9197 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.4925 0.3307 0.9120 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5518(7) 0.5503(6) 0.7597(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.6055 0.5743 0.7369 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.5625 0.4872 0.7654 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5472(9) 0.6276(9) 0.8551(8) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.6049 0.6368 0.9011 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.4925 0.6051 0.8763 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.5413 0.6915 0.8504 0.116 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.8009(2) 0.1745(3) 0.1332(2) 0.0957(11) Uani 1 1 d D . . O18 O 0.7958(10) 0.2451(9) 0.2269(7) 0.183(3) Uani 1 1 d DU . . O19 O 0.8661(9) 0.2226(10) 0.0965(9) 0.183(3) Uani 1 1 d DU . . O20 O 0.7119(7) 0.1299(11) 0.0761(9) 0.183(3) Uani 1 1 d DU . . O21 O 0.8483(9) 0.0998(9) 0.1546(10) 0.183(3) Uani 1 1 d DU . . O2W O 0.5776(9) -0.0639(8) 0.2332(9) 0.122(4) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.501(3) 0.126(3) -0.031(2) 0.189(13) Uani 0.50 1 d PU . . O22 O -0.0529(18) 0.5843(18) 0.9512(18) 0.315(15) Uani 1 1 d D . . H22A H 0.0071 0.5889 0.9630 0.472 Uiso 1 1 d R . . C39 C -0.090(3) 0.590(3) 0.864(2) 0.47(5) Uani 1 1 d D . . H39A H -0.0933 0.5277 0.8074 0.561 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.0566 0.6484 0.8566 0.561 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.1868(19) 0.606(2) 0.887(4) 0.46(5) Uani 1 1 d D . . H40A H -0.2278 0.6101 0.8335 0.686 Uiso 1 1 calc R . . H40B H -0.1799 0.6683 0.9440 0.686 Uiso 1 1 calc R . . H40C H -0.2148 0.5492 0.8991 0.686 Uiso 1 1 calc R . . O23 O 0.1473(10) 0.5601(12) 0.9896(10) 0.196(7) Uani 1 1 d D . . H23A H 0.1368 0.5244 1.0207 0.235 Uiso 1 1 d R . . C41 C 0.2241(9) 0.6370(6) 1.0433(7) 0.063(3) Uani 1 1 d D . . H41A H 0.2191 0.6636 1.1109 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.2218 0.6924 1.0221 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3163(11) 0.603(2) 1.035(2) 0.256(15) Uani 1 1 d DU . . H42A H 0.3677 0.6604 1.0730 0.385 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3220 0.5775 0.9681 0.385 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.3201 0.5503 1.0580 0.385 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.01695(17) 0.01714(15) 0.03157(18) 0.01027(13) 0.00644(12) 0.00243(11) Gd2 0.02114(18) 0.01742(15) 0.02784(18) 0.00831(13) 0.00518(12) 0.00157(12) Zn1 0.0189(4) 0.0262(4) 0.0393(4) 0.0142(3) 0.0089(3) 0.0017(3) Zn2 0.0230(4) 0.0250(4) 0.0297(4) 0.0111(3) 0.0035(3) 0.0034(3) O1W 0.036(3) 0.029(2) 0.053(3) 0.023(2) 0.020(2) 0.017(2) O1 0.022(2) 0.020(2) 0.030(2) 0.0120(19) 0.0097(18) 0.0025(17) O2 0.018(2) 0.020(2) 0.032(2) 0.0135(19) 0.0039(18) 0.0018(17) O3 0.018(2) 0.022(2) 0.031(2) 0.0059(19) 0.0029(18) 0.0003(18) O4 0.032(3) 0.033(3) 0.036(3) 0.002(2) 0.010(2) 0.010(2) O5 0.020(2) 0.025(2) 0.040(3) 0.014(2) 0.007(2) 0.0053(19) O6 0.030(3) 0.029(2) 0.035(3) 0.004(2) 0.008(2) 0.004(2) O7 0.025(3) 0.030(2) 0.042(3) 0.013(2) 0.003(2) 0.006(2) O8 0.021(3) 0.034(3) 0.059(3) 0.028(3) 0.007(2) 0.005(2) O9 0.026(3) 0.021(2) 0.060(3) 0.022(2) 0.019(2) 0.0047(19) O10 0.023(3) 0.028(2) 0.064(3) 0.027(2) 0.017(2) 0.007(2) O11 0.048(3) 0.022(2) 0.034(3) 0.013(2) -0.003(2) -0.001(2) O12 0.030(3) 0.032(3) 0.040(3) 0.020(2) 0.004(2) 0.003(2) O13 0.038(3) 0.027(2) 0.050(3) 0.018(2) 0.026(2) 0.008(2) O14 0.037(3) 0.024(2) 0.044(3) 0.017(2) 0.018(2) 0.005(2) O15 0.041(3) 0.033(3) 0.030(3) 0.013(2) 0.003(2) 0.001(2) O16 0.123(7) 0.046(4) 0.047(4) 0.027(3) -0.010(4) 0.011(4) O17 0.042(3) 0.028(3) 0.051(3) 0.021(2) -0.008(3) -0.010(2) N1 0.020(3) 0.027(3) 0.059(4) 0.023(3) 0.013(3) 0.005(2) N2 0.016(3) 0.038(3) 0.082(5) 0.028(4) 0.024(3) 0.006(3) N3 0.034(4) 0.027(3) 0.050(4) 0.017(3) 0.022(3) 0.007(3) N4 0.027(3) 0.029(3) 0.038(3) 0.016(3) 0.002(3) 0.005(2) N5 0.029(4) 0.039(3) 0.038(3) 0.011(3) -0.007(3) -0.004(3) N6 0.037(4) 0.030(3) 0.031(3) 0.013(3) 0.002(3) 0.003(3) C1 0.023(3) 0.021(3) 0.042(4) 0.017(3) -0.005(3) 0.000(3) C2 0.024(4) 0.027(3) 0.048(4) 0.018(3) -0.002(3) -0.002(3) C3 0.034(4) 0.035(4) 0.049(5) 0.018(4) -0.013(4) -0.006(3) C4 0.053(6) 0.036(4) 0.047(5) 0.011(4) -0.021(4) -0.008(4) C5 0.053(6) 0.032(4) 0.041(4) 0.006(3) -0.001(4) 0.003(4) C6 0.035(4) 0.025(3) 0.038(4) 0.012(3) 0.000(3) 0.005(3) C7 0.012(3) 0.029(3) 0.070(5) 0.024(4) 0.001(3) -0.001(3) C8 0.050(6) 0.048(5) 0.048(5) 0.008(4) 0.019(4) 0.016(4) C9 0.029(4) 0.033(4) 0.081(6) 0.037(4) 0.030(4) 0.012(3) C10 0.044(5) 0.052(5) 0.088(7) 0.042(5) 0.039(5) 0.019(4) C11 0.099(9) 0.053(6) 0.081(8) 0.038(6) 0.064(7) 0.031(6) C12 0.066(7) 0.048(5) 0.065(6) 0.025(5) 0.033(5) 0.014(5) C13 0.043(5) 0.039(4) 0.057(5) 0.021(4) 0.030(4) 0.009(4) C14 0.022(3) 0.024(3) 0.047(4) 0.021(3) 0.011(3) 0.005(3) C15 0.022(3) 0.029(3) 0.048(4) 0.021(3) 0.017(3) 0.011(3) C16 0.022(4) 0.051(5) 0.067(5) 0.037(4) 0.020(4) 0.015(3) C17 0.046(5) 0.043(4) 0.065(6) 0.032(4) 0.031(4) 0.023(4) C18 0.034(4) 0.035(4) 0.052(5) 0.020(4) 0.022(4) 0.017(3) C19 0.029(4) 0.030(3) 0.042(4) 0.021(3) 0.017(3) 0.009(3) C20 0.025(4) 0.032(4) 0.047(4) 0.024(3) -0.004(3) 0.001(3) C21 0.041(5) 0.041(4) 0.045(5) -0.009(4) 0.013(4) 0.009(4) C22 0.038(4) 0.030(3) 0.033(4) 0.013(3) 0.004(3) 0.003(3) C23 0.059(6) 0.038(4) 0.037(4) 0.009(4) -0.008(4) -0.004(4) C24 0.065(6) 0.045(5) 0.028(4) 0.003(4) 0.003(4) 0.008(4) C25 0.074(7) 0.046(5) 0.032(4) 0.008(4) 0.007(4) 0.013(5) C26 0.042(5) 0.045(4) 0.036(4) 0.015(4) 0.005(3) 0.005(4) C27 0.020(3) 0.036(4) 0.034(4) 0.019(3) 0.006(3) 0.004(3) C28 0.036(5) 0.042(4) 0.055(5) 0.019(4) -0.006(4) 0.000(4) C29 0.024(4) 0.025(3) 0.052(4) 0.021(3) 0.007(3) 0.001(3) C30 0.049(6) 0.051(5) 0.116(9) 0.062(6) 0.035(6) 0.022(4) C31 0.030(4) 0.023(3) 0.048(4) 0.016(3) 0.015(3) 0.003(3) C32 0.035(5) 0.032(4) 0.069(6) 0.029(4) 0.002(4) 0.000(3) C33 0.024(4) 0.024(3) 0.044(4) 0.011(3) 0.009(3) 0.001(3) C34 0.055(6) 0.062(6) 0.056(5) 0.032(5) 0.039(5) 0.021(5) C35 0.056(6) 0.039(4) 0.039(4) 0.012(4) 0.005(4) 0.003(4) C36 0.116(12) 0.074(8) 0.057(7) 0.025(6) -0.018(7) 0.008(7) C37 0.056(6) 0.038(4) 0.055(5) 0.018(4) -0.010(4) -0.010(4) C38 0.075(8) 0.083(8) 0.065(7) 0.036(6) -0.008(6) -0.007(6) Cl1 0.063(2) 0.105(3) 0.084(2) -0.0011(19) 0.0217(16) 0.0164(18) O18 0.157(5) 0.208(5) 0.164(4) 0.059(4) 0.029(4) 0.027(4) O19 0.157(5) 0.208(5) 0.164(4) 0.059(4) 0.029(4) 0.027(4) O20 0.157(5) 0.208(5) 0.164(4) 0.059(4) 0.029(4) 0.027(4) O21 0.157(5) 0.208(5) 0.164(4) 0.059(4) 0.029(4) 0.027(4) O2W 0.132(7) 0.108(6) 0.173(8) 0.075(6) 0.079(6) 0.069(5) O3W 0.187(16) 0.198(15) 0.183(15) 0.069(10) 0.047(10) 0.061(10) O22 0.27(3) 0.27(3) 0.35(3) 0.08(2) 0.12(2) -0.08(2) C39 1.10(15) 0.38(5) 0.19(3) 0.22(4) 0.34(6) 0.49(8) C40 0.14(2) 0.15(2) 1.02(13) 0.30(5) -0.17(5) -0.021(19) O23 0.173(16) 0.28(2) 0.142(12) 0.112(13) -0.003(11) 0.011(15) C41 0.090(9) 0.036(4) 0.043(5) 0.001(4) -0.001(5) -0.002(5) C42 0.248(18) 0.266(18) 0.241(17) 0.089(11) 0.053(10) 0.042(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O13 2.363(5) . ? Gd1 O1 2.365(4) . ? Gd1 O9 2.370(4) . ? Gd1 O7 2.372(5) . ? Gd1 O3 2.406(4) . ? Gd1 O1W 2.412(5) . ? Gd1 O2 2.420(4) . ? Gd1 O4 2.555(5) . ? Gd1 Zn1 3.3976(8) . ? Gd1 Gd2 3.7911(4) . ? Gd2 O11 2.349(5) . ? Gd2 O8 2.370(5) . ? Gd2 O15 2.373(5) . ? Gd2 O2 2.375(4) . ? Gd2 O1 2.396(4) . ? Gd2 O17 2.397(5) . ? Gd2 O5 2.413(5) . ? Gd2 O6 2.544(5) . ? Gd2 Zn2 3.3614(8) . ? Zn1 O2 1.983(4) . ? Zn1 O10 2.075(4) . ? Zn1 O3 2.080(5) . ? Zn1 N3 2.089(6) . ? Zn1 N1 2.096(6) . ? Zn1 O5 2.681(4) . ? Zn2 O1 1.999(4) . ? Zn2 O12 2.016(5) . ? Zn2 N6 2.081(6) . ? Zn2 O5 2.094(5) . ? Zn2 N4 2.103(6) . ? Zn2 O3 2.814(4) . ? O1W H1WA 0.8550 . ? O1W H1WB 0.8581 . ? O1 H1A 1.0000 . ? O2 H2B 1.0000 . ? O3 C1 1.332(8) . ? O4 C6 1.390(9) . ? O4 C8 1.417(10) . ? O5 C14 1.352(8) . ? O6 C19 1.383(9) . ? O6 C21 1.432(9) . ? O7 C27 1.245(8) . ? O8 C27 1.267(8) . ? O9 C29 1.230(8) . ? O10 C29 1.293(9) . ? O11 C31 1.267(9) . ? O12 C31 1.257(9) . ? O13 C33 1.260(8) . ? O14 C33 1.238(8) . ? O15 C35 1.243(10) . ? O16 C35 1.264(10) . ? O17 C37 1.442(10) . ? O17 H17A 0.8400 . ? N1 C7 1.286(10) . ? N1 N2 1.378(9) . ? N2 C9 1.387(11) . ? N2 H2A 0.8800 . ? N3 C9 1.334(10) . ? N3 C13 1.346(11) . ? N4 C20 1.303(10) . ? N4 N5 1.372(8) . ? N5 C22 1.366(10) . ? N5 H5A 0.8800 . ? N6 C26 1.358(11) . ? N6 C22 1.363(10) . ? C1 C6 1.398(11) . ? C1 C2 1.412(10) . ? C2 C3 1.400(10) . ? C2 C7 1.454(11) . ? C3 C4 1.371(13) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.398(13) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.392(10) . ? C5 H5 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.403(12) . ? C10 C11 1.369(15) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.345(16) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.395(12) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C19 1.391(10) . ? C14 C15 1.411(10) . ? C15 C16 1.400(10) . ? C15 C20 1.428(10) . ? C16 C17 1.392(12) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.375(12) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.395(10) . ? C18 H18 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C23 1.401(11) . ? C23 C24 1.372(14) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.399(14) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.373(11) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.539(10) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C30 1.506(10) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.506(9) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.541(11) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? 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N6 Zn2 O5 155.6(2) . . ? O1 Zn2 N4 156.94(19) . . ? O12 Zn2 N4 99.4(2) . . ? N6 Zn2 N4 77.7(2) . . ? O5 Zn2 N4 84.1(2) . . ? O1 Zn2 O3 71.78(15) . . ? O12 Zn2 O3 173.65(17) . . ? N6 Zn2 O3 84.68(18) . . ? O5 Zn2 O3 78.00(15) . . ? N4 Zn2 O3 86.07(18) . . ? O1 Zn2 Gd2 44.68(12) . . ? O12 Zn2 Gd2 88.07(14) . . ? N6 Zn2 Gd2 150.36(18) . . ? O5 Zn2 Gd2 45.54(13) . . ? N4 Zn2 Gd2 129.53(17) . . ? O3 Zn2 Gd2 85.92(9) . . ? Gd1 O1W H1WA 113.1 . . ? Gd1 O1W H1WB 111.7 . . ? H1WA O1W H1WB 113.0 . . ? Zn2 O1 Gd1 119.48(19) . . ? Zn2 O1 Gd2 99.41(18) . . ? Gd1 O1 Gd2 105.58(16) . . ? Zn2 O1 H1A 110.5 . . ? Gd1 O1 H1A 110.5 . . ? Gd2 O1 H1A 110.5 . . ? Zn1 O2 Gd2 119.15(19) . . ? Zn1 O2 Gd1 100.55(18) . . ? Gd2 O2 Gd1 104.49(16) . . ? Zn1 O2 H2B 110.6 . . ? Gd2 O2 H2B 110.6 . . ? Gd1 O2 H2B 110.6 . . ? C1 O3 Zn1 126.0(4) . . ? C1 O3 Gd1 123.2(4) . . ? Zn1 O3 Gd1 98.21(17) . . ? C1 O3 Zn2 111.5(4) . . ? Zn1 O3 Zn2 98.35(16) . . ? Gd1 O3 Zn2 92.25(14) . . ? C6 O4 C8 118.1(6) . . ? 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C12 C13 H13 118.4 . . ? O5 C14 C19 117.7(6) . . ? O5 C14 C15 123.4(7) . . ? C19 C14 C15 118.9(6) . . ? C16 C15 C14 118.4(7) . . ? C16 C15 C20 117.3(7) . . ? C14 C15 C20 124.2(6) . . ? C17 C16 C15 121.3(8) . . ? C17 C16 H16 119.3 . . ? C15 C16 H16 119.3 . . ? C18 C17 C16 120.4(7) . . ? C18 C17 H17 119.8 . . ? C16 C17 H17 119.8 . . ? C17 C18 C19 118.8(8) . . ? C17 C18 H18 120.6 . . ? C19 C18 H18 120.6 . . ? O6 C19 C14 114.8(6) . . ? O6 C19 C18 123.2(7) . . ? C14 C19 C18 122.1(7) . . ? N4 C20 C15 123.3(6) . . ? N4 C20 H20 118.4 . . ? C15 C20 H20 118.4 . . ? O6 C21 H21A 109.5 . . ? O6 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? O6 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? N6 C22 N5 116.9(6) . . ? N6 C22 C23 122.6(8) . . ? N5 C22 C23 120.5(7) . . ? C24 C23 C22 117.7(8) . . ? C24 C23 H23 121.1 . . ? C22 C23 H23 121.1 . . ? C23 C24 C25 121.1(8) . . ? C23 C24 H24 119.4 . . ? C25 C24 H24 119.4 . . ? C26 C25 C24 117.5(9) . . ? C26 C25 H25 121.3 . . ? C24 C25 H25 121.3 . . ? N6 C26 C25 123.7(8) . . ? N6 C26 H26 118.2 . . ? C25 C26 H26 118.2 . . ? O7 C27 O8 124.4(6) . . ? O7 C27 C28 117.6(6) . . ? O8 C27 C28 117.9(6) . . ? C27 C28 H28A 109.5 . . ? C27 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C27 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? O9 C29 O10 124.1(6) . . ? O9 C29 C30 118.6(7) . . ? O10 C29 C30 117.3(7) . . ? C29 C30 H30A 109.5 . . ? C29 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? C29 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? O12 C31 O11 124.9(6) . . ? O12 C31 C32 118.1(7) . . ? O11 C31 C32 117.0(7) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? O14 C33 O13 124.9(7) . . ? O14 C33 C34 117.8(6) . . ? O13 C33 C34 117.3(6) . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? O15 C35 O16 122.4(8) . . ? O15 C35 C36 118.7(8) . . ? O16 C35 C36 118.9(8) . . ? C35 C36 H36A 109.5 . . ? C35 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? C35 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? O17 C37 C38 110.7(9) . . ? O17 C37 H37A 109.5 . . ? C38 C37 H37A 109.5 . . ? O17 C37 H37B 109.5 . . ? C38 C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37B 108.1 . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? O20 Cl1 O19 117.1(7) . . ? O20 Cl1 O18 111.8(8) . . ? O19 Cl1 O18 108.4(7) . . ? O20 Cl1 O21 110.5(7) . . ? O19 Cl1 O21 105.7(7) . . ? O18 Cl1 O21 102.1(7) . . ? C39 O22 H22A 114.6 . . ? O22 C39 C40 95(2) . . ? O22 C39 H39A 112.8 . . ? C40 C39 H39A 112.8 . . ? O22 C39 H39B 112.8 . . ? C40 C39 H39B 112.8 . . ? H39A C39 H39B 110.3 . . ? C39 C40 H40A 109.5 . . ? C39 C40 H40B 109.5 . . ? 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O9 Gd1 Gd2 O1 -147.9(2) . . . . ? O7 Gd1 Gd2 O1 135.5(2) . . . . ? O3 Gd1 Gd2 O1 -74.4(2) . . . . ? O1W Gd1 Gd2 O1 120.2(3) . . . . ? O2 Gd1 Gd2 O1 -139.9(2) . . . . ? O4 Gd1 Gd2 O1 -30.6(2) . . . . ? Zn1 Gd1 Gd2 O1 -107.65(18) . . . . ? O13 Gd1 Gd2 O17 -38.2(2) . . . . ? O1 Gd1 Gd2 O17 -90.2(2) . . . . ? O9 Gd1 Gd2 O17 121.9(2) . . . . ? O7 Gd1 Gd2 O17 45.3(2) . . . . ? O3 Gd1 Gd2 O17 -164.6(2) . . . . ? O1W Gd1 Gd2 O17 30.0(3) . . . . ? O2 Gd1 Gd2 O17 129.9(2) . . . . ? O4 Gd1 Gd2 O17 -120.8(2) . . . . ? Zn1 Gd1 Gd2 O17 162.15(17) . . . . ? O13 Gd1 Gd2 O5 120.43(18) . . . . ? O1 Gd1 Gd2 O5 68.5(2) . . . . ? O9 Gd1 Gd2 O5 -79.46(18) . . . . ? O7 Gd1 Gd2 O5 -156.04(17) . . . . ? O3 Gd1 Gd2 O5 -5.95(15) . . . . ? O1W Gd1 Gd2 O5 -171.4(3) . . . . ? O2 Gd1 Gd2 O5 -71.5(2) . . . . ? O4 Gd1 Gd2 O5 37.8(2) . . . . ? Zn1 Gd1 Gd2 O5 -39.20(11) . . . . ? O13 Gd1 Gd2 O6 153.1(2) . . . . ? O1 Gd1 Gd2 O6 101.2(2) . . . . ? O9 Gd1 Gd2 O6 -46.7(2) . . . . ? O7 Gd1 Gd2 O6 -123.3(2) . . . . ? 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O2 Gd1 Zn1 O10 -104.6(2) . . . . ? O4 Gd1 Zn1 O10 88.7(2) . . . . ? Gd2 Gd1 Zn1 O10 -139.00(16) . . . . ? O13 Gd1 Zn1 O3 64.9(3) . . . . ? O1 Gd1 Zn1 O3 79.9(2) . . . . ? O9 Gd1 Zn1 O3 -105.4(2) . . . . ? O7 Gd1 Zn1 O3 -179.3(2) . . . . ? O1W Gd1 Zn1 O3 -91.6(2) . . . . ? O2 Gd1 Zn1 O3 150.5(2) . . . . ? O4 Gd1 Zn1 O3 -16.2(2) . . . . ? Gd2 Gd1 Zn1 O3 116.15(17) . . . . ? O13 Gd1 Zn1 N3 -83.7(5) . . . . ? O1 Gd1 Zn1 N3 -68.8(4) . . . . ? O9 Gd1 Zn1 N3 105.9(4) . . . . ? O7 Gd1 Zn1 N3 32.1(4) . . . . ? O3 Gd1 Zn1 N3 -148.7(4) . . . . ? O1W Gd1 Zn1 N3 119.7(4) . . . . ? O2 Gd1 Zn1 N3 1.9(4) . . . . ? O4 Gd1 Zn1 N3 -164.8(4) . . . . ? Gd2 Gd1 Zn1 N3 -32.5(4) . . . . ? O13 Gd1 Zn1 N1 73.2(4) . . . . ? O1 Gd1 Zn1 N1 88.1(2) . . . . ? O9 Gd1 Zn1 N1 -97.2(2) . . . . ? O7 Gd1 Zn1 N1 -171.1(2) . . . . ? O3 Gd1 Zn1 N1 8.2(2) . . . . ? O1W Gd1 Zn1 N1 -83.4(3) . . . . ? O2 Gd1 Zn1 N1 158.8(3) . . . . ? O4 Gd1 Zn1 N1 -7.9(2) . . . . ? Gd2 Gd1 Zn1 N1 124.38(19) . . . . ? O13 Gd1 Zn1 O5 -16.9(3) . . . . ? O1 Gd1 Zn1 O5 -1.96(15) . . . . ? O9 Gd1 Zn1 O5 172.77(18) . . . . ? O7 Gd1 Zn1 O5 98.89(15) . . . . ? O3 Gd1 Zn1 O5 -81.8(2) . . . . ? O1W Gd1 Zn1 O5 -173.4(2) . . . . ? O2 Gd1 Zn1 O5 68.71(19) . . . . ? O4 Gd1 Zn1 O5 -97.98(16) . . . . ? Gd2 Gd1 Zn1 O5 34.33(10) . . . . ? O11 Gd2 Zn2 O1 111.7(2) . . . . ? O8 Gd2 Zn2 O1 -1.3(2) . . . . ? O15 Gd2 Zn2 O1 -111.8(3) . . . . ? O2 Gd2 Zn2 O1 -70.7(2) . . . . ? O17 Gd2 Zn2 O1 92.2(3) . . . . ? O5 Gd2 Zn2 O1 -145.2(2) . . . . ? O6 Gd2 Zn2 O1 -174.7(2) . . . . ? Gd1 Gd2 Zn2 O1 -33.72(16) . . . . ? O11 Gd2 Zn2 O12 1.8(2) . . . . ? O8 Gd2 Zn2 O12 -111.19(19) . . . . ? O15 Gd2 Zn2 O12 138.3(3) . . . . ? O2 Gd2 Zn2 O12 179.39(19) . . . . ? O1 Gd2 Zn2 O12 -109.9(2) . . . . ? O17 Gd2 Zn2 O12 -17.7(3) . . . . ? O5 Gd2 Zn2 O12 104.9(2) . . . . ? O6 Gd2 Zn2 O12 75.44(19) . . . . ? Gd1 Gd2 Zn2 O12 -143.62(15) . . . . ? O11 Gd2 Zn2 N6 108.1(4) . . . . ? O8 Gd2 Zn2 N6 -5.0(3) . . . . ? O15 Gd2 Zn2 N6 -115.5(4) . . . . ? O2 Gd2 Zn2 N6 -74.4(3) . . . . ? O1 Gd2 Zn2 N6 -3.7(4) . . . . ? O17 Gd2 Zn2 N6 88.5(4) . . . . ? O5 Gd2 Zn2 N6 -148.9(4) . . . . ? O6 Gd2 Zn2 N6 -178.3(3) . . . . ? Gd1 Gd2 Zn2 N6 -37.4(3) . . . . ? O11 Gd2 Zn2 O5 -103.0(2) . . . . ? O8 Gd2 Zn2 O5 143.9(2) . . . . ? O15 Gd2 Zn2 O5 33.4(3) . . . . ? O2 Gd2 Zn2 O5 74.5(2) . . . . ? O1 Gd2 Zn2 O5 145.2(2) . . . . ? O17 Gd2 Zn2 O5 -122.6(3) . . . . ? O6 Gd2 Zn2 O5 -29.4(2) . . . . ? Gd1 Gd2 Zn2 O5 111.52(17) . . . . ? O11 Gd2 Zn2 N4 -98.7(3) . . . . ? O8 Gd2 Zn2 N4 148.3(2) . . . . ? O15 Gd2 Zn2 N4 37.7(3) . . . . ? O2 Gd2 Zn2 N4 78.8(2) . . . . ? O1 Gd2 Zn2 N4 149.6(3) . . . . ? O17 Gd2 Zn2 N4 -118.3(3) . . . . ? O5 Gd2 Zn2 N4 4.3(3) . . . . ? O6 Gd2 Zn2 N4 -25.1(2) . . . . ? Gd1 Gd2 Zn2 N4 115.8(2) . . . . ? O11 Gd2 Zn2 O3 179.80(19) . . . . ? O8 Gd2 Zn2 O3 66.77(15) . . . . ? O15 Gd2 Zn2 O3 -43.7(3) . . . . ? O2 Gd2 Zn2 O3 -2.64(14) . . . . ? O1 Gd2 Zn2 O3 68.07(19) . . . . ? O17 Gd2 Zn2 O3 160.3(2) . . . . ? O5 Gd2 Zn2 O3 -77.18(19) . . . . ? O6 Gd2 Zn2 O3 -106.59(15) . . . . ? Gd1 Gd2 Zn2 O3 34.35(9) . . . . ? O12 Zn2 O1 Gd1 -171.8(2) . . . . ? N6 Zn2 O1 Gd1 -67.9(3) . . . . ? O5 Zn2 O1 Gd1 89.9(2) . . . . ? N4 Zn2 O1 Gd1 27.7(6) . . . . ? O3 Zn2 O1 Gd1 10.90(18) . . . . ? Gd2 Zn2 O1 Gd1 114.0(3) . . . . ? O12 Zn2 O1 Gd2 74.2(2) . . . . ? N6 Zn2 O1 Gd2 178.12(18) . . . . ? O5 Zn2 O1 Gd2 -24.10(16) . . . . ? N4 Zn2 O1 Gd2 -86.3(5) . . . . ? O3 Zn2 O1 Gd2 -103.07(16) . . . . ? O13 Gd1 O1 Zn2 122.5(3) . . . . ? O9 Gd1 O1 Zn2 -58.4(4) . . . . ? O7 Gd1 O1 Zn2 -155.0(2) . . . . ? O3 Gd1 O1 Zn2 -12.6(2) . . . . ? O1W Gd1 O1 Zn2 117.5(3) . . . . ? O2 Gd1 O1 Zn2 -86.0(2) . . . . ? O4 Gd1 O1 Zn2 46.7(2) . . . . ? Zn1 Gd1 O1 Zn2 -50.75(19) . . . . ? Gd2 Gd1 O1 Zn2 -110.6(3) . . . . ? O13 Gd1 O1 Gd2 -126.8(2) . . . . ? O9 Gd1 O1 Gd2 52.2(3) . . . . ? O7 Gd1 O1 Gd2 -44.4(2) . . . . ? O3 Gd1 O1 Gd2 98.06(18) . . . . ? O1W Gd1 O1 Gd2 -131.9(3) . . . . ? O2 Gd1 O1 Gd2 24.61(15) . . . . ? O4 Gd1 O1 Gd2 157.33(18) . . . . ? Zn1 Gd1 O1 Gd2 59.88(13) . . . . ? O11 Gd2 O1 Zn2 -57.31(19) . . . . ? O8 Gd2 O1 Zn2 178.80(19) . . . . ? O15 Gd2 O1 Zn2 129.1(3) . . . . ? O2 Gd2 O1 Zn2 99.26(18) . . . . ? O17 Gd2 O1 Zn2 -116.0(2) . . . . ? O5 Gd2 O1 Zn2 22.02(15) . . . . ? O6 Gd2 O1 Zn2 7.1(3) . . . . ? Gd1 Gd2 O1 Zn2 124.3(2) . . . . ? O11 Gd2 O1 Gd1 178.4(2) . . . . ? O8 Gd2 O1 Gd1 54.46(17) . . . . ? O15 Gd2 O1 Gd1 4.8(4) . . . . ? O2 Gd2 O1 Gd1 -25.07(16) . . . . ? O17 Gd2 O1 Gd1 119.67(19) . . . . ? O5 Gd2 O1 Gd1 -102.31(19) . . . . ? O6 Gd2 O1 Gd1 -117.2(2) . . . . ? Zn2 Gd2 O1 Gd1 -124.3(2) . . . . ? O10 Zn1 O2 Gd2 -169.5(2) . . . . ? O3 Zn1 O2 Gd2 93.1(2) . . . . ? N3 Zn1 O2 Gd2 -65.8(3) . . . . ? N1 Zn1 O2 Gd2 39.9(8) . . . . ? O5 Zn1 O2 Gd2 10.57(19) . . . . ? Gd1 Zn1 O2 Gd2 113.3(3) . . . . ? O10 Zn1 O2 Gd1 77.2(2) . . . . ? O3 Zn1 O2 Gd1 -20.24(16) . . . . ? N3 Zn1 O2 Gd1 -179.08(19) . . . . ? N1 Zn1 O2 Gd1 -73.4(8) . . . . ? O5 Zn1 O2 Gd1 -102.73(17) . . . . ? O11 Gd2 O2 Zn1 -47.1(4) . . . . ? O8 Gd2 O2 Zn1 -169.3(3) . . . . ? O15 Gd2 O2 Zn1 110.3(3) . . . . ? O1 Gd2 O2 Zn1 -86.8(2) . . . . ? O17 Gd2 O2 Zn1 152.5(3) . . . . ? O5 Gd2 O2 Zn1 -11.8(2) . . . . ? O6 Gd2 O2 Zn1 43.0(3) . . . . ? Zn2 Gd2 O2 Zn1 -50.7(2) . . . . ? Gd1 Gd2 O2 Zn1 -111.2(3) . . . . ? O11 Gd2 O2 Gd1 64.0(3) . . . . ? O8 Gd2 O2 Gd1 -58.13(18) . . . . ? O15 Gd2 O2 Gd1 -138.5(2) . . . . ? O1 Gd2 O2 Gd1 24.33(15) . . . . ? O17 Gd2 O2 Gd1 -96.3(3) . . . . ? O5 Gd2 O2 Gd1 99.36(18) . . . . ? O6 Gd2 O2 Gd1 154.12(16) . . . . ? Zn2 Gd2 O2 Gd1 60.46(12) . . . . ? O13 Gd1 O2 Zn1 141.0(2) . . . . ? O1 Gd1 O2 Zn1 99.35(19) . . . . ? O9 Gd1 O2 Zn1 -63.49(18) . . . . ? O7 Gd1 O2 Zn1 -150.2(2) . . . . ? O3 Gd1 O2 Zn1 18.55(15) . . . . ? O1W Gd1 O2 Zn1 -99.6(3) . . . . ? O4 Gd1 O2 Zn1 18.0(3) . . . . ? Gd2 Gd1 O2 Zn1 124.1(2) . . . . ? O13 Gd1 O2 Gd2 17.0(3) . . . . ? O1 Gd1 O2 Gd2 -24.71(15) . . . . ? O9 Gd1 O2 Gd2 172.5(2) . . . . ? O7 Gd1 O2 Gd2 85.79(18) . . . . ? O3 Gd1 O2 Gd2 -105.51(18) . . . . ? O1W Gd1 O2 Gd2 136.4(2) . . . . ? O4 Gd1 O2 Gd2 -106.1(2) . . . . ? Zn1 Gd1 O2 Gd2 -124.1(2) . . . . ? O2 Zn1 O3 C1 162.3(5) . . . . ? O10 Zn1 O3 C1 65.1(5) . . . . ? N3 Zn1 O3 C1 -74.1(7) . . . . ? N1 Zn1 O3 C1 -31.4(5) . . . . ? O5 Zn1 O3 C1 -124.8(5) . . . . ? Gd1 Zn1 O3 C1 142.1(5) . . . . ? O2 Zn1 O3 Gd1 20.22(16) . . . . ? O10 Zn1 O3 Gd1 -77.05(19) . . . . ? N3 Zn1 O3 Gd1 143.8(4) . . . . ? N1 Zn1 O3 Gd1 -173.5(2) . . . . ? O5 Zn1 O3 Gd1 93.05(16) . . . . ? O2 Zn1 O3 Zn2 -73.29(16) . . . . ? O10 Zn1 O3 Zn2 -170.56(17) . . . . ? N3 Zn1 O3 Zn2 50.3(5) . . . . ? N1 Zn1 O3 Zn2 92.95(19) . . . . ? O5 Zn1 O3 Zn2 -0.47(14) . . . . ? Gd1 Zn1 O3 Zn2 -93.51(16) . . . . ? O13 Gd1 O3 C1 66.4(5) . . . . ? O1 Gd1 O3 C1 125.4(5) . . . . ? O9 Gd1 O3 C1 -81.6(5) . . . . ? O7 Gd1 O3 C1 -142.4(4) . . . . ? O1W Gd1 O3 C1 -25.2(5) . . . . ? O2 Gd1 O3 C1 -161.1(5) . . . . ? O4 Gd1 O3 C1 18.4(4) . . . . ? Zn1 Gd1 O3 C1 -143.6(5) . . . . ? Gd2 Gd1 O3 C1 162.8(5) . . . . ? O13 Gd1 O3 Zn1 -150.04(16) . . . . ? O1 Gd1 O3 Zn1 -91.03(17) . . . . ? O9 Gd1 O3 Zn1 62.02(18) . . . . ? O7 Gd1 O3 Zn1 1.2(3) . . . . ? O1W Gd1 O3 Zn1 118.38(19) . . . . ? O2 Gd1 O3 Zn1 -17.53(14) . . . . ? O4 Gd1 O3 Zn1 162.0(2) . . . . ? Gd2 Gd1 O3 Zn1 -53.62(13) . . . . ? O13 Gd1 O3 Zn2 -51.3(2) . . . . ? O1 Gd1 O3 Zn2 7.74(13) . . . . ? O9 Gd1 O3 Zn2 160.79(18) . . . . ? O7 Gd1 O3 Zn2 99.9(2) . . . . ? O1W Gd1 O3 Zn2 -142.85(16) . . . . ? O2 Gd1 O3 Zn2 81.24(14) . . . . ? O4 Gd1 O3 Zn2 -99.22(18) . . . . ? Zn1 Gd1 O3 Zn2 98.77(17) . . . . ? Gd2 Gd1 O3 Zn2 45.15(9) . . . . ? O1 Zn2 O3 C1 -136.5(5) . . . . ? O12 Zn2 O3 C1 -161.2(16) . . . . ? N6 Zn2 O3 C1 -28.0(5) . . . . ? O5 Zn2 O3 C1 134.7(5) . . . . ? N4 Zn2 O3 C1 50.0(5) . . . . ? Gd2 Zn2 O3 C1 -179.9(4) . . . . ? O1 Zn2 O3 Zn1 89.32(19) . . . . ? O12 Zn2 O3 Zn1 64.7(17) . . . . ? N6 Zn2 O3 Zn1 -162.2(2) . . . . ? O5 Zn2 O3 Zn1 0.60(18) . . . . ? N4 Zn2 O3 Zn1 -84.2(2) . . . . ? Gd2 Zn2 O3 Zn1 45.96(13) . . . . ? O1 Zn2 O3 Gd1 -9.32(16) . . . . ? O12 Zn2 O3 Gd1 -34.0(17) . . . . ? N6 Zn2 O3 Gd1 99.2(2) . . . . ? O5 Zn2 O3 Gd1 -98.04(17) . . . . ? N4 Zn2 O3 Gd1 177.2(2) . . . . ? Gd2 Zn2 O3 Gd1 -52.68(11) . . . . ? O13 Gd1 O4 C6 -158.7(5) . . . . ? O1 Gd1 O4 C6 -84.7(5) . . . . ? O9 Gd1 O4 C6 58.7(5) . . . . ? O7 Gd1 O4 C6 141.2(4) . . . . ? O3 Gd1 O4 C6 -16.0(4) . . . . ? O1W Gd1 O4 C6 127.1(5) . . . . ? O2 Gd1 O4 C6 -15.4(5) . . . . ? Zn1 Gd1 O4 C6 -5.1(5) . . . . ? Gd2 Gd1 O4 C6 -66.4(5) . . . . ? O13 Gd1 O4 C8 36.2(6) . . . . ? O1 Gd1 O4 C8 110.2(6) . . . . ? O9 Gd1 O4 C8 -106.5(6) . . . . ? O7 Gd1 O4 C8 -23.9(7) . . . . ? O3 Gd1 O4 C8 178.8(6) . . . . ? O1W Gd1 O4 C8 -38.0(6) . . . . ? O2 Gd1 O4 C8 179.4(5) . . . . ? Zn1 Gd1 O4 C8 -170.2(6) . . . . ? Gd2 Gd1 O4 C8 128.4(5) . . . . ? O1 Zn2 O5 C14 157.9(5) . . . . ? O12 Zn2 O5 C14 56.1(5) . . . . ? N6 Zn2 O5 C14 -84.1(7) . . . . ? N4 Zn2 O5 C14 -42.5(5) . . . . ? O3 Zn2 O5 C14 -129.7(5) . . . . ? Gd2 Zn2 O5 C14 134.2(5) . . . . ? O1 Zn2 O5 Gd2 23.72(16) . . . . ? O12 Zn2 O5 Gd2 -78.10(19) . . . . ? N6 Zn2 O5 Gd2 141.7(5) . . . . ? N4 Zn2 O5 Gd2 -176.7(2) . . . . ? O3 Zn2 O5 Gd2 96.12(15) . . . . ? O1 Zn2 O5 Zn1 -72.87(17) . . . . ? O12 Zn2 O5 Zn1 -174.69(18) . . . . ? N6 Zn2 O5 Zn1 45.1(6) . . . . ? N4 Zn2 O5 Zn1 86.7(2) . . . . ? O3 Zn2 O5 Zn1 -0.47(14) . . . . ? Gd2 Zn2 O5 Zn1 -96.59(18) . . . . ? O11 Gd2 O5 C14 -69.2(5) . . . . ? O8 Gd2 O5 C14 168.6(4) . . . . ? O15 Gd2 O5 C14 64.8(5) . . . . ? O2 Gd2 O5 C14 132.1(5) . . . . ? O1 Gd2 O5 C14 -153.4(5) . . . . ? O17 Gd2 O5 C14 -34.2(6) . . . . ? O6 Gd2 O5 C14 14.3(4) . . . . ? Zn2 Gd2 O5 C14 -132.6(5) . . . . ? Gd1 Gd2 O5 C14 170.2(4) . . . . ? O11 Gd2 O5 Zn2 63.32(18) . . . . ? O8 Gd2 O5 Zn2 -58.9(3) . . . . ? O15 Gd2 O5 Zn2 -162.70(16) . . . . ? O2 Gd2 O5 Zn2 -95.30(18) . . . . ? O1 Gd2 O5 Zn2 -20.81(14) . . . . ? O17 Gd2 O5 Zn2 98.4(3) . . . . ? O6 Gd2 O5 Zn2 146.9(2) . . . . ? Gd1 Gd2 O5 Zn2 -57.23(13) . . . . ? O11 Gd2 O5 Zn1 166.2(2) . . . . ? O8 Gd2 O5 Zn1 44.0(3) . . . . ? O15 Gd2 O5 Zn1 -59.8(2) . . . . ? O2 Gd2 O5 Zn1 7.61(14) . . . . ? O1 Gd2 O5 Zn1 82.10(15) . . . . ? O17 Gd2 O5 Zn1 -158.7(2) . . . . ? O6 Gd2 O5 Zn1 -110.24(19) . . . . ? Zn2 Gd2 O5 Zn1 102.91(19) . . . . ? Gd1 Gd2 O5 Zn1 45.68(10) . . . . ? O2 Zn1 O5 C14 -139.2(5) . . . . ? O10 Zn1 O5 C14 -139.6(11) . . . . ? O3 Zn1 O5 C14 133.0(5) . . . . ? N3 Zn1 O5 C14 -28.2(5) . . . . ? N1 Zn1 O5 C14 49.1(5) . . . . ? Gd1 Zn1 O5 C14 177.6(4) . . . . ? O2 Zn1 O5 Zn2 88.4(2) . . . . ? O10 Zn1 O5 Zn2 88.0(11) . . . . ? O3 Zn1 O5 Zn2 0.63(19) . . . . ? N3 Zn1 O5 Zn2 -160.6(2) . . . . ? N1 Zn1 O5 Zn2 -83.3(2) . . . . ? Gd1 Zn1 O5 Zn2 45.18(15) . . . . ? O2 Zn1 O5 Gd2 -9.10(16) . . . . ? O10 Zn1 O5 Gd2 -9.4(12) . . . . ? O3 Zn1 O5 Gd2 -96.85(18) . . . . ? N3 Zn1 O5 Gd2 101.9(2) . . . . ? N1 Zn1 O5 Gd2 179.2(2) . . . . ? Gd1 Zn1 O5 Gd2 -52.31(12) . . . . ? O11 Gd2 O6 C19 68.9(4) . . . . ? O8 Gd2 O6 C19 -160.3(4) . . . . ? O15 Gd2 O6 C19 -144.9(5) . . . . ? O2 Gd2 O6 C19 -72.3(5) . . . . ? O1 Gd2 O6 C19 3.8(5) . . . . ? O17 Gd2 O6 C19 139.5(4) . . . . ? O5 Gd2 O6 C19 -11.9(4) . . . . ? Zn2 Gd2 O6 C19 8.0(4) . . . . ? Gd1 Gd2 O6 C19 -48.7(5) . . . . ? O11 Gd2 O6 C21 -99.5(6) . . . . ? O8 Gd2 O6 C21 31.2(7) . . . . ? O15 Gd2 O6 C21 46.6(6) . . . . ? O2 Gd2 O6 C21 119.3(6) . . . . ? O1 Gd2 O6 C21 -164.7(5) . . . . ? O17 Gd2 O6 C21 -28.9(6) . . . . ? O5 Gd2 O6 C21 179.6(6) . . . . ? Zn2 Gd2 O6 C21 -160.5(6) . . . . ? Gd1 Gd2 O6 C21 142.8(5) . . . . ? O13 Gd1 O7 C27 78.7(5) . . . . ? O1 Gd1 O7 C27 3.9(5) . . . . ? O9 Gd1 O7 C27 -137.9(5) . . . . ? O3 Gd1 O7 C27 -78.6(6) . . . . ? O1W Gd1 O7 C27 150.8(5) . . . . ? O2 Gd1 O7 C27 -60.6(5) . . . . ? O4 Gd1 O7 C27 136.9(5) . . . . ? Zn1 Gd1 O7 C27 -77.9(5) . . . . ? Gd2 Gd1 O7 C27 -22.1(5) . . . . ? O11 Gd2 O8 C27 -158.3(7) . . . . ? O15 Gd2 O8 C27 66.0(7) . . . . ? O2 Gd2 O8 C27 -15.3(7) . . . . ? O1 Gd2 O8 C27 -87.1(7) . . . . ? O17 Gd2 O8 C27 143.9(8) . . . . ? O5 Gd2 O8 C27 -50.8(8) . . . . ? O6 Gd2 O8 C27 80.9(8) . . . . ? Zn2 Gd2 O8 C27 -86.3(7) . . . . ? Gd1 Gd2 O8 C27 -52.7(7) . . . . ? O13 Gd1 O9 C29 -178.5(8) . . . . ? O1 Gd1 O9 C29 3.0(10) . . . . ? O7 Gd1 O9 C29 106.5(9) . . . . ? O3 Gd1 O9 C29 -42.1(8) . . . . ? O1W Gd1 O9 C29 -174.7(9) . . . . ? O2 Gd1 O9 C29 29.5(8) . . . . ? O4 Gd1 O9 C29 -103.6(9) . . . . ? Zn1 Gd1 O9 C29 -5.4(8) . . . . ? Gd2 Gd1 O9 C29 34.5(9) . . . . ? O2 Zn1 O10 C29 -38.2(6) . . . . ? O3 Zn1 O10 C29 48.1(6) . . . . ? N3 Zn1 O10 C29 -147.8(6) . . . . ? N1 Zn1 O10 C29 133.4(6) . . . . ? O5 Zn1 O10 C29 -37.9(14) . . . . ? Gd1 Zn1 O10 C29 4.9(6) . . . . ? O8 Gd2 O11 C31 102.6(8) . . . . ? O15 Gd2 O11 C31 -152.9(8) . . . . ? O2 Gd2 O11 C31 -5.1(10) . . . . ? O1 Gd2 O11 C31 32.4(8) . . . . ? O17 Gd2 O11 C31 163.4(9) . . . . ? O5 Gd2 O11 C31 -39.5(8) . . . . ? O6 Gd2 O11 C31 -104.4(8) . . . . ? Zn2 Gd2 O11 C31 -1.2(8) . . . . ? Gd1 Gd2 O11 C31 33.5(9) . . . . ? O1 Zn2 O12 C31 -46.3(6) . . . . ? N6 Zn2 O12 C31 -154.9(6) . . . . ? O5 Zn2 O12 C31 40.7(6) . . . . ? N4 Zn2 O12 C31 126.1(6) . . . . ? O3 Zn2 O12 C31 -22(2) . . . . ? Gd2 Zn2 O12 C31 -3.7(5) . . . . ? O1 Gd1 O13 C33 5.1(7) . . . . ? O9 Gd1 O13 C33 -174.0(7) . . . . ? O7 Gd1 O13 C33 -99.8(8) . . . . ? O3 Gd1 O13 C33 63.5(8) . . . . ? O1W Gd1 O13 C33 -177.8(8) . . . . ? O2 Gd1 O13 C33 -34.9(9) . . . . ? O4 Gd1 O13 C33 106.0(8) . . . . ? Zn1 Gd1 O13 C33 20.1(10) . . . . ? Gd2 Gd1 O13 C33 -24.5(8) . . . . ? O11 Gd2 O15 C35 -174.9(8) . . . . ? O8 Gd2 O15 C35 -53.6(9) . . . . ? O2 Gd2 O15 C35 24.6(8) . . . . ? O1 Gd2 O15 C35 -3.8(10) . . . . ? O17 Gd2 O15 C35 -132.6(9) . . . . ? O5 Gd2 O15 C35 88.0(9) . . . . ? O6 Gd2 O15 C35 134.5(9) . . . . ? Zn2 Gd2 O15 C35 65.7(10) . . . . ? Gd1 Gd2 O15 C35 -0.8(9) . . . . ? O11 Gd2 O17 C37 -164.7(8) . . . . ? O8 Gd2 O17 C37 -35.4(7) . . . . ? O15 Gd2 O17 C37 45.6(7) . . . . ? O2 Gd2 O17 C37 2.7(9) . . . . ? O1 Gd2 O17 C37 -101.5(7) . . . . ? O5 Gd2 O17 C37 159.0(7) . . . . ? O6 Gd2 O17 C37 117.0(7) . . . . ? Zn2 Gd2 O17 C37 -146.2(7) . . . . ? Gd1 Gd2 O17 C37 -55.4(8) . . . . ? O2 Zn1 N1 C7 73.7(10) . . . . ? O10 Zn1 N1 C7 -76.9(6) . . . . ? O3 Zn1 N1 C7 20.5(6) . . . . ? N3 Zn1 N1 C7 -176.2(6) . . . . ? O5 Zn1 N1 C7 101.6(6) . . . . ? Gd1 Zn1 N1 C7 14.7(7) . . . . ? O2 Zn1 N1 N2 -112.2(8) . . . . ? O10 Zn1 N1 N2 97.2(4) . . . . ? O3 Zn1 N1 N2 -165.4(4) . . . . ? N3 Zn1 N1 N2 -2.1(4) . . . . ? O5 Zn1 N1 N2 -84.3(4) . . . . ? Gd1 Zn1 N1 N2 -171.2(3) . . . . ? C7 N1 N2 C9 178.0(6) . . . . ? Zn1 N1 N2 C9 3.1(7) . . . . ? O2 Zn1 N3 C9 163.9(4) . . . . ? O10 Zn1 N3 C9 -94.3(5) . . . . ? O3 Zn1 N3 C9 44.5(8) . . . . ? N1 Zn1 N3 C9 0.8(5) . . . . ? O5 Zn1 N3 C9 95.0(5) . . . . ? Gd1 Zn1 N3 C9 162.5(3) . . . . ? O2 Zn1 N3 C13 -13.4(7) . . . . ? O10 Zn1 N3 C13 88.4(6) . . . . ? O3 Zn1 N3 C13 -132.8(6) . . . . ? N1 Zn1 N3 C13 -176.5(6) . . . . ? O5 Zn1 N3 C13 -82.3(6) . . . . ? Gd1 Zn1 N3 C13 -14.8(8) . . . . ? O1 Zn2 N4 C20 87.9(8) . . . . ? O12 Zn2 N4 C20 -72.8(6) . . . . ? N6 Zn2 N4 C20 -170.7(6) . . . . ? O5 Zn2 N4 C20 25.6(6) . . . . ? O3 Zn2 N4 C20 103.9(6) . . . . ? Gd2 Zn2 N4 C20 22.5(7) . . . . ? O1 Zn2 N4 N5 -100.7(6) . . . . ? O12 Zn2 N4 N5 98.6(4) . . . . ? N6 Zn2 N4 N5 0.6(4) . . . . ? O5 Zn2 N4 N5 -163.1(4) . . . . ? O3 Zn2 N4 N5 -84.8(4) . . . . ? Gd2 Zn2 N4 N5 -166.2(3) . . . . ? C20 N4 N5 C22 171.6(6) . . . . ? Zn2 N4 N5 C22 -0.6(7) . . . . ? O1 Zn2 N6 C26 -24.9(7) . . . . ? O12 Zn2 N6 C26 81.0(6) . . . . ? O5 Zn2 N6 C26 -138.8(6) . . . . ? N4 Zn2 N6 C26 178.6(7) . . . . ? O3 Zn2 N6 C26 -94.3(6) . . . . ? Gd2 Zn2 N6 C26 -22.2(8) . . . . ? O1 Zn2 N6 C22 155.9(5) . . . . ? O12 Zn2 N6 C22 -98.1(5) . . . . ? O5 Zn2 N6 C22 42.0(8) . . . . ? N4 Zn2 N6 C22 -0.6(5) . . . . ? O3 Zn2 N6 C22 86.5(5) . . . . ? Gd2 Zn2 N6 C22 158.6(4) . . . . ? Zn1 O3 C1 C6 -152.5(5) . . . . ? Gd1 O3 C1 C6 -19.1(8) . . . . ? Zn2 O3 C1 C6 88.9(6) . . . . ? Zn1 O3 C1 C2 29.5(8) . . . . ? Gd1 O3 C1 C2 162.9(5) . . . . ? Zn2 O3 C1 C2 -89.1(6) . . . . ? O3 C1 C2 C3 176.1(6) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.8(10) . . . . ? O3 C1 C2 C7 -3.6(10) . . . . ? C6 C1 C2 C7 178.4(6) . . . . ? C1 C2 C3 C4 2.4(11) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -177.8(7) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.4(12) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.2(12) . . . . ? C8 O4 C6 C5 -0.5(10) . . . . ? Gd1 O4 C6 C5 -166.4(6) . . . . ? C8 O4 C6 C1 179.5(6) . . . . ? Gd1 O4 C6 C1 13.7(7) . . . . ? C4 C5 C6 O4 -179.2(7) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.7(12) . . . . ? O3 C1 C6 O4 2.2(9) . . . . ? C2 C1 C6 O4 -179.7(6) . . . . ? O3 C1 C6 C5 -177.8(6) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.3(10) . . . . ? N2 N1 C7 C2 -179.8(6) . . . . ? Zn1 N1 C7 C2 -5.9(10) . . . . ? C3 C2 C7 N1 171.3(7) . . . . ? C1 C2 C7 N1 -9.0(11) . . . . ? C13 N3 C9 N2 178.2(6) . . . . ? Zn1 N3 C9 N2 0.6(8) . . . . ? C13 N3 C9 C10 -0.6(10) . . . . ? Zn1 N3 C9 C10 -178.2(6) . . . . ? N1 N2 C9 N3 -2.5(9) . . . . ? N1 N2 C9 C10 176.3(6) . . . . ? N3 C9 C10 C11 0.4(12) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -178.2(7) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.7(13) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -1.5(14) . . . . ? C9 N3 C13 C12 -0.4(11) . . . . ? Zn1 N3 C13 C12 176.9(6) . . . . ? C11 C12 C13 N3 1.4(13) . . . . ? Zn2 O5 C14 C19 -137.6(5) . . . . ? Gd2 O5 C14 C19 -15.7(7) . . . . ? Zn1 O5 C14 C19 99.2(6) . . . . ? Zn2 O5 C14 C15 42.8(8) . . . . ? Gd2 O5 C14 C15 164.7(5) . . . . ? Zn1 O5 C14 C15 -80.4(7) . . . . ? O5 C14 C15 C16 174.4(6) . . . . ? C19 C14 C15 C16 -5.2(9) . . . . ? O5 C14 C15 C20 -8.7(10) . . . . ? C19 C14 C15 C20 171.7(6) . . . . ? C14 C15 C16 C17 3.3(10) . . . . ? C20 C15 C16 C17 -173.9(7) . . . . ? C15 C16 C17 C18 0.2(11) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -1.8(11) . . . . ? C21 O6 C19 C14 178.3(6) . . . . ? Gd2 O6 C19 C14 9.3(7) . . . . ? C21 O6 C19 C18 -2.6(10) . . . . ? Gd2 O6 C19 C18 -171.6(5) . . . . ? O5 C14 C19 O6 3.3(8) . . . . ? C15 C14 C19 O6 -177.1(6) . . . . ? O5 C14 C19 C18 -175.8(6) . . . . ? C15 C14 C19 C18 3.8(10) . . . . ? C17 C18 C19 O6 -179.2(6) . . . . ? C17 C18 C19 C14 -0.3(11) . . . . ? N5 N4 C20 C15 -175.3(6) . . . . ? Zn2 N4 C20 C15 -4.3(10) . . . . ? C16 C15 C20 N4 164.3(6) . . . . ? C14 C15 C20 N4 -12.7(10) . . . . ? C26 N6 C22 N5 -178.9(6) . . . . ? Zn2 N6 C22 N5 0.4(8) . . . . ? C26 N6 C22 C23 0.7(11) . . . . ? Zn2 N6 C22 C23 -180.0(6) . . . . ? N4 N5 C22 N6 0.2(9) . . . . ? N4 N5 C22 C23 -179.4(7) . . . . ? N6 C22 C23 C24 -0.9(12) . . . . ? N5 C22 C23 C24 178.7(7) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.8(13) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.6(14) . . . . ? C22 N6 C26 C25 -0.5(11) . . . . ? Zn2 N6 C26 C25 -179.7(6) . . . . ? C24 C25 C26 N6 0.4(13) . . . . ? Gd1 O7 C27 O8 2.5(9) . . . . ? Gd1 O7 C27 C28 -178.0(5) . . . . ? Gd2 O8 C27 O7 53.7(11) . . . . ? Gd2 O8 C27 C28 -125.8(7) . . . . ? Gd1 O9 C29 O10 11.3(14) . . . . ? Gd1 O9 C29 C30 -170.0(7) . . . . ? Zn1 O10 C29 O9 -9.7(10) . . . . ? Zn1 O10 C29 C30 171.6(6) . . . . ? Zn2 O12 C31 O11 4.2(10) . . . . ? Zn2 O12 C31 C32 -177.2(5) . . . . ? Gd2 O11 C31 O12 -1.2(14) . . . . ? Gd2 O11 C31 C32 -179.9(6) . . . . ? Gd1 O13 C33 O14 -4.2(13) . . . . ? Gd1 O13 C33 C34 177.4(6) . . . . ? Gd2 O15 C35 O16 -17.3(15) . . . . ? Gd2 O15 C35 C36 164.1(8) . . . . ? Gd2 O17 C37 C38 -120.4(7) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1W H1WA O2W 0.86 2.12 2.846(12) 142.4 . O1W H1WB O7 0.86 2.01 2.769(7) 147.0 2_656 O1 H1A O14 1.00 1.72 2.683(6) 159.2 . O2 H2B O16 1.00 1.81 2.729(7) 151.6 . N2 H2A O10 0.88 2.08 2.798(8) 138.5 2_556 N5 H5A O21 0.88 2.04 2.898(15) 165.9 1_455 O17 H17A O14 0.84 1.94 2.648(6) 140.9 2_666 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.965 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.965 _refine_diff_density_max 2.116 _refine_diff_density_min -1.614 _refine_diff_density_rms 0.178 #===============================END data_NiDy _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824492' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H58 Cl Dy2 N6 Ni2 O24.50' _chemical_formula_weight 1492.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.3535(7) _cell_length_b 22.2211(11) _cell_length_c 17.3358(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.5860(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5452.1(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 21907 _cell_measurement_theta_min 6.01 _cell_measurement_theta_max 55.05 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.819 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2964 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.524 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3185 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7515 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS SPIDER Image Plate diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37420 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0489 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0516 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 11772 _reflns_number_gt 10517 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_data_reduction 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0519P)^2^+6.6665P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11772 _refine_ls_number_parameters 696 _refine_ls_number_restraints 28 _refine_ls_R_factor_all 0.0403 _refine_ls_R_factor_gt 0.0356 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0968 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0940 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.830550(11) 0.569736(8) 0.459530(10) 0.02073(6) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.673453(12) 0.600666(9) 0.605358(10) 0.02556(6) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.83474(3) 0.70650(2) 0.54461(3) 0.02228(11) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.63887(3) 0.67310(2) 0.43013(3) 0.02055(10) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.94227(18) 0.50642(13) 0.40765(18) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.9907 0.5285 0.4077 0.038 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.9555 0.4751 0.4355 0.038 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.5504(7) 0.5116(5) 0.5385(6) 0.079(3) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.82321(17) 0.62035(12) 0.57725(15) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . H1O H 0.8670 0.6099 0.6140 0.028 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.67411(17) 0.58948(12) 0.47050(15) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . H2O H 0.6361 0.5626 0.4494 0.025 Uiso 1 1 d R . . O3 O 0.79606(17) 0.67405(11) 0.43239(14) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8280(2) 0.60340(12) 0.32069(16) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.68020(16) 0.70010(12) 0.54404(14) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.64994(19) 0.69298(13) 0.68787(15) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.86545(19) 0.49430(13) 0.55344(17) 0.0321(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.73353(19) 0.50173(13) 0.60444(18) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.98017(19) 0.61101(14) 0.48715(19) 0.0359(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.97647(18) 0.70115(12) 0.54475(17) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.51759(19) 0.62584(15) 0.55990(17) 0.0354(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.50023(17) 0.66410(13) 0.43897(15) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.75101(18) 0.49126(13) 0.38908(17) 0.0315(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.59479(18) 0.49161(13) 0.38300(17) 0.0315(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.76853(19) 0.58932(15) 0.72816(16) 0.0339(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9196(2) 0.57993(16) 0.71618(19) 0.0406(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.57552(19) 0.55197(14) 0.68416(18) 0.0357(7) Uani 1 1 d . B . H17O H 0.5260 0.5405 0.6538 0.043 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.8346(2) 0.79050(15) 0.4993(2) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8363(2) 0.83436(16) 0.5552(2) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . H2N H 0.8328 0.8736 0.5422 0.039 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.8508(2) 0.75644(15) 0.64523(19) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6184(2) 0.76056(15) 0.39970(18) 0.0246(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6085(2) 0.76927(16) 0.32017(19) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . H5N H 0.6044 0.8064 0.2992 0.037 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.6151(2) 0.66530(15) 0.31019(18) 0.0252(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8263(2) 0.70130(17) 0.3710(2) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8424(3) 0.76327(18) 0.3661(2) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.8661(3) 0.7868(2) 0.2961(3) 0.0390(10) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.8756 0.8289 0.2918 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8758(3) 0.7499(2) 0.2343(3) 0.0419(11) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.8907 0.7668 0.1875 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8637(3) 0.6880(2) 0.2398(2) 0.0351(9) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.8709 0.6624 0.1972 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8411(3) 0.66418(18) 0.3080(2) 0.0278(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.8389(3) 0.80587(18) 0.4290(3) 0.0317(9) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.8398 0.8476 0.4172 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8380(3) 0.5635(2) 0.2567(3) 0.0369(10) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7966 0.5770 0.2092 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8205 0.5225 0.2696 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.9038 0.5638 0.2481 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8444(3) 0.8162(2) 0.6313(2) 0.0308(9) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.8486(3) 0.8589(2) 0.6915(3) 0.0395(10) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.8411 0.9006 0.6801 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8640(3) 0.8385(2) 0.7673(3) 0.0435(11) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.8694 0.8665 0.8093 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8719(3) 0.7768(2) 0.7828(3) 0.0393(11) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8820 0.7623 0.8351 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8646(3) 0.7376(2) 0.7202(2) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8696 0.6956 0.7304 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6392(2) 0.74856(17) 0.5720(2) 0.0249(8) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.6114(3) 0.80083(18) 0.5276(2) 0.0285(8) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.5808(3) 0.8517(2) 0.5659(3) 0.0354(9) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.5649 0.8876 0.5371 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5737(3) 0.8499(2) 0.6434(3) 0.0398(10) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5545 0.8848 0.6682 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5946(3) 0.7971(2) 0.6864(3) 0.0348(9) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5867 0.7954 0.7397 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6265(3) 0.74767(19) 0.6511(2) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.6093(3) 0.80605(18) 0.4436(2) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.6008 0.8448 0.4202 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6406(3) 0.6894(2) 0.7691(2) 0.0388(10) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.6820 0.7193 0.7990 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.6585 0.6490 0.7890 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.5749 0.6975 0.7746 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6056(2) 0.71889(19) 0.2737(2) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5904(3) 0.7248(2) 0.1927(2) 0.0357(10) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.5820 0.7633 0.1686 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5878(3) 0.6736(2) 0.1487(3) 0.0426(11) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.5786 0.6761 0.0933 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5986(3) 0.6176(2) 0.1853(3) 0.0381(10) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.5971 0.5816 0.1556 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6115(3) 0.6161(2) 0.2651(2) 0.0307(9) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.6183 0.5779 0.2901 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8131(3) 0.47883(18) 0.6021(2) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.8493(4) 0.4291(2) 0.6597(3) 0.0435(12) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7996 0.4176 0.6893 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.9046 0.4435 0.6958 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.8670 0.3940 0.6310 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.0183(3) 0.6576(2) 0.5204(3) 0.0330(9) Uani 1 1 d . . . C30 C 1.1259(3) 0.6586(3) 0.5330(4) 0.0645(18) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.1499 0.6809 0.5809 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 1.1470 0.6781 0.4883 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 1.1499 0.6172 0.5379 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4687(3) 0.64382(17) 0.4969(2) 0.0255(8) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.3626(3) 0.6398(2) 0.4911(3) 0.0426(12) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.3321 0.6644 0.4471 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.3443 0.6546 0.5397 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.3425 0.5978 0.4826 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6695(3) 0.47009(18) 0.3655(2) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6625(3) 0.4169(2) 0.3109(3) 0.0380(10) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.6074 0.3925 0.3173 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.7199 0.3924 0.3231 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.6556 0.4312 0.2567 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8536(3) 0.5745(2) 0.7541(3) 0.0358(10) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.8742(4) 0.5486(4) 0.8361(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.8463 0.5746 0.8719 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.9427 0.5463 0.8533 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.8469 0.5082 0.8362 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5978(4) 0.5076(3) 0.7421(4) 0.0688(18) Uani 1 1 d D . . H37A H 0.6562 0.4874 0.7324 0.083 Uiso 1 1 calc R A 1 H37B H 0.5468 0.4772 0.7333 0.083 Uiso 1 1 calc R A 1 C38 C 0.6133(14) 0.5249(9) 0.8327(7) 0.102(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H38A H 0.6018 0.5680 0.8382 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H38B H 0.6783 0.5154 0.8567 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H38C H 0.5692 0.5019 0.8587 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C38' C 0.5608(14) 0.5272(9) 0.8181(8) 0.102(4) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H38D H 0.5665 0.4934 0.8549 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H38E H 0.4944 0.5392 0.8049 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H38F H 0.5983 0.5612 0.8422 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 Cl1 Cl 0.72442(13) 0.97994(7) 0.43453(10) 0.0686(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7597(4) 0.9532(2) 0.5091(3) 0.0932(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7564(5) 1.0394(2) 0.4343(3) 0.1074(19) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.7483(5) 0.9453(3) 0.3739(4) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6239(5) 0.9824(5) 0.4222(6) 0.188(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.6025(2) 0.88638(15) 0.2567(2) 0.0466(8) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.6405 0.9075 0.2886 0.056 Uiso 1 1 d R . . H3WB H 0.5487 0.9033 0.2514 0.056 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.8000(7) 1.1333(5) 0.5434(5) 0.179(4) Uani 1 1 d DU . . H22O H 0.7876 1.1042 0.5115 0.215 Uiso 1 1 d R . . C39 C 0.7601(11) 1.1877(6) 0.5083(11) 0.219(8) Uani 1 1 d D . . H39A H 0.7742 1.1917 0.4546 0.263 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.7871 1.2229 0.5393 0.263 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6566(9) 1.1851(8) 0.5064(10) 0.214(9) Uani 1 1 d D . . H40A H 0.6305 1.2259 0.5016 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.6434 1.1666 0.5548 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.6275 1.1610 0.4615 0.321 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.01487(9) 0.02176(10) 0.02498(10) -0.00102(6) 0.00158(7) 0.00110(6) Dy2 0.01899(10) 0.03549(12) 0.02210(10) 0.00495(7) 0.00315(7) 0.00665(7) Ni1 0.0176(2) 0.0247(2) 0.0240(2) -0.00281(19) 0.00185(18) 0.00044(19) Ni2 0.0167(2) 0.0241(2) 0.0203(2) 0.00206(18) 0.00168(17) 0.00171(18) O1W 0.0214(13) 0.0265(14) 0.0475(17) -0.0012(13) 0.0078(12) 0.0020(11) O2W 0.069(6) 0.085(7) 0.082(6) -0.007(5) 0.014(5) -0.003(5) O1 0.0174(11) 0.0262(13) 0.0244(13) 0.0029(11) -0.0002(10) 0.0047(11) O2 0.0151(11) 0.0227(12) 0.0244(13) 0.0001(10) 0.0004(10) -0.0035(10) O3 0.0194(12) 0.0243(13) 0.0220(12) 0.0005(10) 0.0041(10) -0.0006(10) O4 0.0331(15) 0.0262(14) 0.0258(14) -0.0043(11) 0.0072(12) 0.0029(12) O5 0.0164(11) 0.0253(13) 0.0233(13) -0.0026(10) 0.0029(10) 0.0031(10) O6 0.0286(13) 0.0361(15) 0.0218(13) -0.0004(11) 0.0047(11) 0.0011(12) O7 0.0290(14) 0.0317(15) 0.0355(16) 0.0067(12) 0.0054(12) 0.0033(12) O8 0.0272(14) 0.0297(15) 0.0439(17) 0.0020(13) 0.0086(12) -0.0030(12) O9 0.0197(13) 0.0384(16) 0.0500(19) -0.0163(14) 0.0069(12) -0.0036(12) O10 0.0194(12) 0.0314(15) 0.0360(15) -0.0087(12) 0.0030(11) 0.0001(11) O11 0.0198(13) 0.0508(19) 0.0333(16) 0.0137(14) -0.0023(11) -0.0047(13) O12 0.0175(12) 0.0364(15) 0.0255(13) 0.0044(12) 0.0013(10) 0.0013(11) O13 0.0216(13) 0.0296(14) 0.0426(17) -0.0087(13) 0.0033(12) -0.0059(12) O14 0.0228(13) 0.0358(16) 0.0357(15) -0.0069(13) 0.0042(11) -0.0041(12) O15 0.0241(14) 0.0482(18) 0.0278(15) 0.0020(13) 0.0000(11) 0.0033(13) O16 0.0249(15) 0.056(2) 0.0383(17) 0.0073(15) -0.0034(13) 0.0037(14) O17 0.0205(13) 0.0390(16) 0.0449(18) 0.0133(14) -0.0024(12) -0.0061(12) N1 0.0216(15) 0.0254(16) 0.0341(18) -0.0034(14) 0.0064(13) -0.0021(13) N2 0.0336(18) 0.0259(17) 0.039(2) -0.0070(15) 0.0091(15) -0.0029(15) N3 0.0162(14) 0.0328(18) 0.0319(17) -0.0080(14) 0.0016(12) -0.0022(13) N4 0.0193(14) 0.0290(17) 0.0260(16) 0.0045(13) 0.0050(12) 0.0011(13) N5 0.0324(17) 0.0301(18) 0.0296(17) 0.0121(14) 0.0060(14) 0.0064(15) N6 0.0181(14) 0.0334(17) 0.0237(16) 0.0030(13) 0.0022(12) 0.0024(13) C1 0.0176(16) 0.0259(18) 0.0251(18) 0.0036(15) 0.0028(14) 0.0007(15) C2 0.0277(19) 0.029(2) 0.030(2) 0.0029(17) 0.0062(16) 0.0014(17) C3 0.043(2) 0.034(2) 0.042(3) 0.010(2) 0.014(2) 0.001(2) C4 0.051(3) 0.045(3) 0.034(2) 0.012(2) 0.018(2) 0.005(2) C5 0.036(2) 0.043(2) 0.029(2) -0.0013(18) 0.0123(17) 0.002(2) C6 0.0248(18) 0.029(2) 0.029(2) 0.0010(16) 0.0032(15) 0.0019(16) C7 0.032(2) 0.0237(19) 0.040(2) 0.0048(17) 0.0098(17) -0.0021(17) C8 0.045(2) 0.036(2) 0.032(2) -0.0117(18) 0.0149(19) 0.000(2) C9 0.0193(17) 0.037(2) 0.035(2) -0.0064(18) 0.0042(15) -0.0028(17) C10 0.036(2) 0.037(2) 0.046(3) -0.014(2) 0.009(2) -0.004(2) C11 0.035(2) 0.058(3) 0.037(2) -0.021(2) 0.0067(19) -0.004(2) C12 0.030(2) 0.056(3) 0.031(2) -0.012(2) 0.0009(17) -0.001(2) C13 0.0235(18) 0.044(2) 0.029(2) -0.0053(18) -0.0002(15) 0.0008(18) C14 0.0170(16) 0.0279(19) 0.0296(19) -0.0040(16) 0.0034(14) -0.0015(15) C15 0.0243(18) 0.0270(19) 0.035(2) 0.0002(16) 0.0068(16) 0.0015(16) C16 0.033(2) 0.029(2) 0.046(3) -0.0034(19) 0.0108(19) 0.0032(18) C17 0.040(2) 0.034(2) 0.048(3) -0.014(2) 0.014(2) 0.004(2) C18 0.033(2) 0.042(2) 0.031(2) -0.0078(19) 0.0096(17) 0.0012(19) C19 0.0185(16) 0.035(2) 0.0277(19) -0.0019(16) 0.0055(14) -0.0029(16) C20 0.0253(18) 0.028(2) 0.035(2) 0.0044(17) 0.0064(16) 0.0023(16) C21 0.042(2) 0.051(3) 0.026(2) 0.0012(19) 0.0111(18) 0.006(2) C22 0.0163(16) 0.036(2) 0.030(2) 0.0038(17) 0.0034(14) 0.0064(16) C23 0.031(2) 0.048(3) 0.028(2) 0.0100(19) 0.0060(17) 0.008(2) C24 0.039(2) 0.066(3) 0.022(2) 0.004(2) 0.0036(18) 0.007(2) C25 0.036(2) 0.050(3) 0.028(2) -0.006(2) 0.0025(18) 0.003(2) C26 0.0232(18) 0.039(2) 0.029(2) -0.0002(18) 0.0019(16) 0.0011(17) C27 0.0291(19) 0.0253(19) 0.032(2) 0.0006(16) 0.0030(16) -0.0023(17) C28 0.041(3) 0.042(3) 0.046(3) 0.015(2) 0.002(2) 0.002(2) C29 0.0209(18) 0.036(2) 0.042(2) -0.0066(19) 0.0030(17) -0.0041(17) C30 0.019(2) 0.063(4) 0.110(5) -0.042(4) 0.010(3) -0.002(2) C31 0.0198(17) 0.0278(19) 0.0279(19) 0.0034(16) 0.0012(15) 0.0011(15) C32 0.0190(18) 0.067(3) 0.041(2) 0.016(2) 0.0011(17) 0.001(2) C33 0.0248(18) 0.0265(19) 0.0283(19) 0.0010(16) 0.0040(15) -0.0005(16) C34 0.037(2) 0.038(2) 0.040(2) -0.013(2) 0.0062(19) -0.010(2) C35 0.031(2) 0.043(3) 0.030(2) 0.0030(18) -0.0025(18) 0.0056(19) C36 0.054(3) 0.119(6) 0.040(3) 0.030(3) 0.003(3) 0.015(4) C37 0.046(3) 0.079(4) 0.079(4) 0.032(4) 0.005(3) -0.001(3) C38 0.104(8) 0.092(6) 0.113(6) 0.014(5) 0.029(6) -0.003(6) C38' 0.104(8) 0.092(6) 0.113(6) 0.014(5) 0.029(6) -0.003(6) Cl1 0.0859(11) 0.0423(7) 0.0740(10) 0.0046(7) 0.0031(8) -0.0044(7) O18 0.135(5) 0.068(3) 0.078(3) 0.024(3) 0.022(3) 0.020(3) O19 0.167(5) 0.058(3) 0.094(4) 0.006(3) 0.011(4) -0.029(3) O20 0.161(6) 0.091(4) 0.085(4) -0.025(3) -0.013(4) 0.020(4) O21 0.087(5) 0.265(12) 0.200(9) -0.005(8) -0.016(5) 0.023(6) O3W 0.0382(17) 0.0376(17) 0.061(2) 0.0080(16) 0.0001(16) 0.0054(15) O22 0.218(8) 0.171(7) 0.137(6) -0.025(5) -0.003(5) 0.041(6) C39 0.30(3) 0.133(13) 0.24(2) 0.047(13) 0.102(19) -0.005(15) C40 0.106(10) 0.27(2) 0.26(2) -0.108(17) 0.008(12) -0.016(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O9 2.311(3) . ? Dy1 O13 2.318(3) . ? Dy1 O2 2.327(2) . ? Dy1 O7 2.332(3) . ? Dy1 O1 2.348(3) . ? Dy1 O3 2.400(3) . ? Dy1 O1W 2.417(3) . ? Dy1 O4 2.515(3) . ? Dy1 Ni1 3.3742(5) . ? Dy1 Dy2 3.7211(3) . ? Dy2 O11 2.313(3) . ? Dy2 O1 2.323(3) . ? Dy2 O15 2.343(3) . ? Dy2 O2 2.353(3) . ? Dy2 O8 2.363(3) . ? Dy2 O17 2.377(3) . ? Dy2 O5 2.461(3) . ? Dy2 O6 2.555(3) . ? Dy2 O2W 2.775(10) . ? Dy2 Ni2 3.4003(5) . ? Ni1 O1 2.011(3) . ? Ni1 N1 2.025(3) . ? Ni1 O10 2.037(3) . ? Ni1 N3 2.048(3) . ? Ni1 O3 2.062(2) . ? Ni1 O5 2.221(2) . ? Ni2 O2 2.020(3) . ? Ni2 N4 2.022(3) . ? Ni2 O12 2.031(3) . ? Ni2 O5 2.055(2) . ? Ni2 N6 2.058(3) . ? Ni2 O3 2.250(2) . ? O1W H1WA 0.8499 . ? O1W H1WB 0.8500 . ? O1 H1O 0.8500 . ? O2 H2O 0.8500 . ? O3 C1 1.356(4) . ? O4 C6 1.386(5) . ? O4 C8 1.445(5) . ? O5 C14 1.354(5) . ? O6 C19 1.387(5) . ? O6 C21 1.439(5) . ? O7 C27 1.267(5) . ? O8 C27 1.257(5) . ? O9 C29 1.264(5) . ? O10 C29 1.248(5) . ? O11 C31 1.260(5) . ? O12 C31 1.253(5) . ? O13 C33 1.264(5) . ? O14 C33 1.256(5) . ? O15 C35 1.272(5) . ? O16 C35 1.246(6) . ? O17 C37 1.405(6) . ? O17 H17O 0.8500 . ? N1 C7 1.277(5) . ? N1 N2 1.372(5) . ? N2 C9 1.365(6) . ? N2 H2N 0.9000 . ? N3 C13 1.348(5) . ? N3 C9 1.351(5) . ? N4 C20 1.285(5) . ? N4 N5 1.376(4) . ? N5 C22 1.375(5) . ? N5 H5N 0.8999 . ? N6 C26 1.340(5) . ? N6 C22 1.344(5) . ? C1 C2 1.401(5) . ? C1 C6 1.413(6) . ? C2 C3 1.414(6) . ? C2 C7 1.451(6) . ? C3 C4 1.375(7) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.393(7) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.383(6) . ? C5 H5 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.402(6) . ? C10 C11 1.373(7) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.398(7) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.384(6) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.413(5) . ? C14 C19 1.415(5) . ? C15 C16 1.416(6) . ? C15 C20 1.457(6) . ? C16 C17 1.364(6) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.395(7) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.372(6) . ? C18 H18 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C23 1.392(6) . ? C23 C24 1.367(7) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.392(7) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.365(6) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.522(6) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C30 1.524(6) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.512(5) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.507(6) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? 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O13 C33 C34 117.2(4) . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? O16 C35 O15 123.8(4) . . ? O16 C35 C36 119.0(4) . . ? O15 C35 C36 117.1(4) . . ? C35 C36 H36A 109.5 . . ? C35 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? C35 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? O17 C37 C38' 109.8(9) . . ? O17 C37 C38 120.8(9) . . ? C38' C37 C38 27.7(9) . . ? O17 C37 H37A 107.1 . . ? C38' C37 H37A 133.4 . . ? C38 C37 H37A 107.1 . . ? O17 C37 H37B 107.1 . . ? C38' C37 H37B 88.5 . . ? C38 C37 H37B 107.1 . . ? H37A C37 H37B 106.8 . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? C37 C38' H38D 109.5 . . ? C37 C38' H38E 109.5 . . ? H38D C38' H38E 109.5 . . ? C37 C38' H38F 109.5 . . ? H38D C38' H38F 109.5 . . ? H38E C38' H38F 109.5 . . ? 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O5 Dy2 Ni2 O2 152.80(14) . . . . ? O6 Dy2 Ni2 O2 176.37(12) . . . . ? O2W Dy2 Ni2 O2 -51.3(2) . . . . ? Dy1 Dy2 Ni2 O2 39.52(10) . . . . ? O11 Dy2 Ni2 N4 78.48(15) . . . . ? O1 Dy2 Ni2 N4 -94.08(14) . . . . ? O15 Dy2 Ni2 N4 -60.90(18) . . . . ? O2 Dy2 Ni2 N4 -171.41(16) . . . . ? O8 Dy2 Ni2 N4 -164.07(14) . . . . ? O17 Dy2 Ni2 N4 92.84(16) . . . . ? O5 Dy2 Ni2 N4 -18.61(15) . . . . ? O6 Dy2 Ni2 N4 4.95(13) . . . . ? O2W Dy2 Ni2 N4 137.3(2) . . . . ? Dy1 Dy2 Ni2 N4 -131.89(12) . . . . ? O11 Dy2 Ni2 O12 -6.37(12) . . . . ? O1 Dy2 Ni2 O12 -178.93(11) . . . . ? O15 Dy2 Ni2 O12 -145.75(16) . . . . ? O2 Dy2 Ni2 O12 103.74(13) . . . . ? O8 Dy2 Ni2 O12 111.08(11) . . . . ? O17 Dy2 Ni2 O12 7.99(14) . . . . ? O5 Dy2 Ni2 O12 -103.46(12) . . . . ? O6 Dy2 Ni2 O12 -79.90(10) . . . . ? O2W Dy2 Ni2 O12 52.5(2) . . . . ? Dy1 Dy2 Ni2 O12 143.26(8) . . . . ? O11 Dy2 Ni2 O5 97.09(13) . . . . ? O1 Dy2 Ni2 O5 -75.47(11) . . . . ? O15 Dy2 Ni2 O5 -42.29(17) . . . . ? O2 Dy2 Ni2 O5 -152.80(14) . . . . ? O8 Dy2 Ni2 O5 -145.46(12) . . . . ? O17 Dy2 Ni2 O5 111.45(15) . . . . ? O6 Dy2 Ni2 O5 23.56(11) . . . . ? O2W Dy2 Ni2 O5 155.9(2) . . . . ? Dy1 Dy2 Ni2 O5 -113.28(9) . . . . ? O11 Dy2 Ni2 N6 -93.41(18) . . . . ? O1 Dy2 Ni2 N6 94.03(17) . . . . ? O15 Dy2 Ni2 N6 127.2(2) . . . . ? O2 Dy2 Ni2 N6 16.69(19) . . . . ? O8 Dy2 Ni2 N6 24.04(18) . . . . ? O17 Dy2 Ni2 N6 -79.1(2) . . . . ? O5 Dy2 Ni2 N6 169.50(19) . . . . ? O6 Dy2 Ni2 N6 -166.94(17) . . . . ? O2W Dy2 Ni2 N6 -34.6(3) . . . . ? Dy1 Dy2 Ni2 N6 56.22(16) . . . . ? O11 Dy2 Ni2 O3 175.67(11) . . . . ? O1 Dy2 Ni2 O3 3.11(9) . . . . ? O15 Dy2 Ni2 O3 36.29(15) . . . . ? O2 Dy2 Ni2 O3 -74.23(12) . . . . ? O8 Dy2 Ni2 O3 -66.88(10) . . . . ? O17 Dy2 Ni2 O3 -169.97(13) . . . . ? O5 Dy2 Ni2 O3 78.58(11) . . . . ? O6 Dy2 Ni2 O3 102.14(9) . . . . ? O2W Dy2 Ni2 O3 -125.5(2) . . . . ? Dy1 Dy2 Ni2 O3 -34.70(6) . . . . ? N1 Ni1 O1 Dy2 -68.1(10) . . . . ? O10 Ni1 O1 Dy2 171.87(12) . . . . ? N3 Ni1 O1 Dy2 77.05(13) . . . . ? O3 Ni1 O1 Dy2 -93.15(12) . . . . ? O5 Ni1 O1 Dy2 -10.29(10) . . . . ? Dy1 Ni1 O1 Dy2 -111.75(14) . . . . ? N1 Ni1 O1 Dy1 43.6(10) . . . . ? O10 Ni1 O1 Dy1 -76.38(11) . . . . ? N3 Ni1 O1 Dy1 -171.21(10) . . . . ? O3 Ni1 O1 Dy1 18.59(10) . . . . ? O5 Ni1 O1 Dy1 101.46(10) . . . . ? O11 Dy2 O1 Ni1 37.8(2) . . . . ? O15 Dy2 O1 Ni1 -113.96(14) . . . . ? O2 Dy2 O1 Ni1 85.51(12) . . . . ? O8 Dy2 O1 Ni1 168.95(13) . . . . ? O17 Dy2 O1 Ni1 -141.24(17) . . . . ? O5 Dy2 O1 Ni1 9.79(10) . . . . ? O6 Dy2 O1 Ni1 -45.19(13) . . . . ? O2W Dy2 O1 Ni1 124.4(3) . . . . ? Ni2 Dy2 O1 Ni1 48.31(9) . . . . ? Dy1 Dy2 O1 Ni1 108.89(15) . . . . ? O11 Dy2 O1 Dy1 -71.04(18) . . . . ? O15 Dy2 O1 Dy1 137.15(12) . . . . ? O2 Dy2 O1 Dy1 -23.38(9) . . . . ? O8 Dy2 O1 Dy1 60.06(11) . . . . ? O17 Dy2 O1 Dy1 109.87(19) . . . . ? O5 Dy2 O1 Dy1 -99.10(10) . . . . ? O6 Dy2 O1 Dy1 -154.08(9) . . . . ? O2W Dy2 O1 Dy1 15.5(3) . . . . ? Ni2 Dy2 O1 Dy1 -60.58(7) . . . . ? O9 Dy1 O1 Ni1 65.51(11) . . . . ? O13 Dy1 O1 Ni1 -136.01(12) . . . . ? O2 Dy1 O1 Ni1 -92.25(11) . . . . ? O7 Dy1 O1 Ni1 161.57(12) . . . . ? O3 Dy1 O1 Ni1 -16.80(9) . . . . ? O1W Dy1 O1 Ni1 108.93(13) . . . . ? O4 Dy1 O1 Ni1 -8.83(16) . . . . ? Dy2 Dy1 O1 Ni1 -115.90(13) . . . . ? O9 Dy1 O1 Dy2 -178.59(13) . . . . ? O13 Dy1 O1 Dy2 -20.11(17) . . . . ? O2 Dy1 O1 Dy2 23.65(9) . . . . ? O7 Dy1 O1 Dy2 -82.53(11) . . . . ? O3 Dy1 O1 Dy2 99.10(10) . . . . ? O1W Dy1 O1 Dy2 -135.17(11) . . . . ? O4 Dy1 O1 Dy2 107.08(13) . . . . ? Ni1 Dy1 O1 Dy2 115.90(13) . . . . ? N4 Ni2 O2 Dy1 -54.3(10) . . . . ? O12 Ni2 O2 Dy1 173.42(11) . . . . ? O5 Ni2 O2 Dy1 -91.97(11) . . . . ? N6 Ni2 O2 Dy1 78.17(13) . . . . ? O3 Ni2 O2 Dy1 -9.75(10) . . . . ? Dy2 Ni2 O2 Dy1 -111.18(13) . . . . ? N4 Ni2 O2 Dy2 56.8(9) . . . . ? O12 Ni2 O2 Dy2 -75.40(11) . . . . ? O5 Ni2 O2 Dy2 19.22(10) . . . . ? N6 Ni2 O2 Dy2 -170.65(10) . . . . ? O3 Ni2 O2 Dy2 101.44(10) . . . . ? O9 Dy1 O2 Ni2 48.8(2) . . . . ? O13 Dy1 O2 Ni2 -123.45(13) . . . . ? O7 Dy1 O2 Ni2 157.38(12) . . . . ? O1 Dy1 O2 Ni2 85.53(12) . . . . ? O3 Dy1 O2 Ni2 9.52(10) . . . . ? O1W Dy1 O2 Ni2 -122.32(17) . . . . ? O4 Dy1 O2 Ni2 -48.01(12) . . . . ? Ni1 Dy1 O2 Ni2 48.32(9) . . . . ? Dy2 Dy1 O2 Ni2 108.84(15) . . . . ? O9 Dy1 O2 Dy2 -60.1(2) . . . . ? O13 Dy1 O2 Dy2 127.71(12) . . . . ? O7 Dy1 O2 Dy2 48.54(12) . . . . ? O1 Dy1 O2 Dy2 -23.31(9) . . . . ? O3 Dy1 O2 Dy2 -99.31(11) . . . . ? O1W Dy1 O2 Dy2 128.84(16) . . . . ? O4 Dy1 O2 Dy2 -156.85(9) . . . . ? Ni1 Dy1 O2 Dy2 -60.52(8) . . . . ? O11 Dy2 O2 Ni2 60.13(11) . . . . ? O1 Dy2 O2 Ni2 -90.75(11) . . . . ? O15 Dy2 O2 Ni2 -123.12(15) . . . . ? O8 Dy2 O2 Ni2 -173.29(11) . . . . ? O17 Dy2 O2 Ni2 117.39(12) . . . . ? O5 Dy2 O2 Ni2 -16.94(9) . . . . ? O6 Dy2 O2 Ni2 -4.83(16) . . . . ? O2W Dy2 O2 Ni2 122.4(2) . . . . ? Dy1 Dy2 O2 Ni2 -114.32(14) . . . . ? O11 Dy2 O2 Dy1 174.45(12) . . . . ? O1 Dy2 O2 Dy1 23.58(9) . . . . ? O15 Dy2 O2 Dy1 -8.8(2) . . . . ? O8 Dy2 O2 Dy1 -58.97(10) . . . . ? O17 Dy2 O2 Dy1 -128.28(11) . . . . ? O5 Dy2 O2 Dy1 97.38(10) . . . . ? O6 Dy2 O2 Dy1 109.49(12) . . . . ? O2W Dy2 O2 Dy1 -123.3(2) . . . . ? Ni2 Dy2 O2 Dy1 114.32(14) . . . . ? O1 Ni1 O3 C1 -150.4(3) . . . . ? N1 Ni1 O3 C1 32.7(3) . . . . ? O10 Ni1 O3 C1 -56.6(3) . . . . ? N3 Ni1 O3 C1 69.8(5) . . . . ? O5 Ni1 O3 C1 129.9(3) . . . . ? Dy1 Ni1 O3 C1 -132.4(3) . . . . ? O1 Ni1 O3 Ni2 82.93(10) . . . . ? N1 Ni1 O3 Ni2 -93.99(12) . . . . ? O10 Ni1 O3 Ni2 176.67(11) . . . . ? N3 Ni1 O3 Ni2 -56.9(5) . . . . ? O5 Ni1 O3 Ni2 3.22(10) . . . . ? Dy1 Ni1 O3 Ni2 100.92(11) . . . . ? O1 Ni1 O3 Dy1 -17.99(10) . . . . ? N1 Ni1 O3 Dy1 165.09(11) . . . . ? O10 Ni1 O3 Dy1 75.75(11) . . . . ? N3 Ni1 O3 Dy1 -157.8(4) . . . . ? O5 Ni1 O3 Dy1 -97.70(10) . . . . ? O2 Ni2 O3 C1 139.7(3) . . . . ? N4 Ni2 O3 C1 -45.6(3) . . . . ? O12 Ni2 O3 C1 165.2(8) . . . . ? O5 Ni2 O3 C1 -133.4(3) . . . . ? N6 Ni2 O3 C1 34.4(3) . . . . ? Dy2 Ni2 O3 C1 -178.7(2) . . . . ? O2 Ni2 O3 Ni1 -90.43(11) . . . . ? N4 Ni2 O3 Ni1 84.29(12) . . . . ? O12 Ni2 O3 Ni1 -64.9(8) . . . . ? O5 Ni2 O3 Ni1 -3.49(10) . . . . ? N6 Ni2 O3 Ni1 164.25(12) . . . . ? Dy2 Ni2 O3 Ni1 -48.84(8) . . . . ? O2 Ni2 O3 Dy1 9.03(9) . . . . ? N4 Ni2 O3 Dy1 -176.26(11) . . . . ? O12 Ni2 O3 Dy1 34.6(9) . . . . ? O5 Ni2 O3 Dy1 95.96(10) . . . . ? N6 Ni2 O3 Dy1 -96.30(12) . . . . ? Dy2 Ni2 O3 Dy1 50.61(7) . . . . ? O9 Dy1 O3 C1 67.3(2) . . . . ? O13 Dy1 O3 C1 -76.9(3) . . . . ? O2 Dy1 O3 C1 -136.2(2) . . . . ? O7 Dy1 O3 C1 146.1(2) . . . . ? O1 Dy1 O3 C1 149.0(2) . . . . ? O1W Dy1 O3 C1 13.8(3) . . . . ? O4 Dy1 O3 C1 -24.6(2) . . . . ? Ni1 Dy1 O3 C1 132.8(3) . . . . ? Dy2 Dy1 O3 C1 -173.9(2) . . . . ? O9 Dy1 O3 Ni1 -65.52(11) . . . . ? O13 Dy1 O3 Ni1 150.26(10) . . . . ? O2 Dy1 O3 Ni1 90.94(10) . . . . ? O7 Dy1 O3 Ni1 13.2(2) . . . . ? O1 Dy1 O3 Ni1 16.21(9) . . . . ? O1W Dy1 O3 Ni1 -119.03(11) . . . . ? O4 Dy1 O3 Ni1 -157.39(13) . . . . ? Dy2 Dy1 O3 Ni1 53.29(7) . . . . ? O9 Dy1 O3 Ni2 -164.63(12) . . . . ? O13 Dy1 O3 Ni2 51.15(13) . . . . ? O2 Dy1 O3 Ni2 -8.16(8) . . . . ? O7 Dy1 O3 Ni2 -85.87(17) . . . . ? O1 Dy1 O3 Ni2 -82.90(10) . . . . ? O1W Dy1 O3 Ni2 141.86(10) . . . . ? O4 Dy1 O3 Ni2 103.50(11) . . . . ? Ni1 Dy1 O3 Ni2 -99.11(12) . . . . ? Dy2 Dy1 O3 Ni2 -45.82(7) . . . . ? O9 Dy1 O4 C6 -57.7(3) . . . . ? O13 Dy1 O4 C6 159.5(3) . . . . ? O2 Dy1 O4 C6 84.2(3) . . . . ? O7 Dy1 O4 C6 -148.7(2) . . . . ? O1 Dy1 O4 C6 13.3(3) . . . . ? O3 Dy1 O4 C6 21.8(2) . . . . ? O1W Dy1 O4 C6 -127.7(3) . . . . ? Ni1 Dy1 O4 C6 8.1(2) . . . . ? Dy2 Dy1 O4 C6 65.1(3) . . . . ? O9 Dy1 O4 C8 105.9(3) . . . . ? O13 Dy1 O4 C8 -36.9(3) . . . . ? O2 Dy1 O4 C8 -112.2(3) . . . . ? O7 Dy1 O4 C8 14.9(4) . . . . ? O1 Dy1 O4 C8 176.9(3) . . . . ? O3 Dy1 O4 C8 -174.6(3) . . . . ? O1W Dy1 O4 C8 35.9(3) . . . . ? Ni1 Dy1 O4 C8 171.7(3) . . . . ? Dy2 Dy1 O4 C8 -131.3(3) . . . . ? O2 Ni2 O5 C14 -150.0(3) . . . . ? N4 Ni2 O5 C14 34.6(3) . . . . ? O12 Ni2 O5 C14 -56.1(3) . . . . ? N6 Ni2 O5 C14 71.7(5) . . . . ? O3 Ni2 O5 C14 130.4(3) . . . . ? Dy2 Ni2 O5 C14 -131.9(3) . . . . ? O2 Ni2 O5 Ni1 82.84(11) . . . . ? N4 Ni2 O5 Ni1 -92.59(12) . . . . ? O12 Ni2 O5 Ni1 176.79(11) . . . . ? N6 Ni2 O5 Ni1 -55.5(5) . . . . ? O3 Ni2 O5 Ni1 3.25(10) . . . . ? Dy2 Ni2 O5 Ni1 100.93(11) . . . . ? O2 Ni2 O5 Dy2 -18.09(9) . . . . ? N4 Ni2 O5 Dy2 166.48(11) . . . . ? O12 Ni2 O5 Dy2 75.86(10) . . . . ? N6 Ni2 O5 Dy2 -156.4(4) . . . . ? O3 Ni2 O5 Dy2 -97.68(9) . . . . ? O1 Ni1 O5 C14 140.3(3) . . . . ? N1 Ni1 O5 C14 -45.9(3) . . . . ? O10 Ni1 O5 C14 158.2(8) . . . . ? N3 Ni1 O5 C14 33.9(3) . . . . ? O3 Ni1 O5 C14 -133.4(3) . . . . ? Dy1 Ni1 O5 C14 -177.7(2) . . . . ? O1 Ni1 O5 Ni2 -89.81(11) . . . . ? N1 Ni1 O5 Ni2 83.97(13) . . . . ? O10 Ni1 O5 Ni2 -71.9(9) . . . . ? N3 Ni1 O5 Ni2 163.78(13) . . . . ? O3 Ni1 O5 Ni2 -3.54(10) . . . . ? Dy1 Ni1 O5 Ni2 -47.82(9) . . . . ? O1 Ni1 O5 Dy2 9.18(9) . . . . ? N1 Ni1 O5 Dy2 -177.04(11) . . . . ? O10 Ni1 O5 Dy2 27.1(9) . . . . ? N3 Ni1 O5 Dy2 -97.23(12) . . . . ? O3 Ni1 O5 Dy2 95.45(10) . . . . ? Dy1 Ni1 O5 Dy2 51.17(7) . . . . ? O11 Dy2 O5 C14 61.9(2) . . . . ? O1 Dy2 O5 C14 -136.6(2) . . . . ? O15 Dy2 O5 C14 -72.3(2) . . . . ? O2 Dy2 O5 C14 148.1(2) . . . . ? O8 Dy2 O5 C14 -171.6(2) . . . . ? O17 Dy2 O5 C14 22.5(3) . . . . ? O6 Dy2 O5 C14 -21.8(2) . . . . ? O2W Dy2 O5 C14 102.9(3) . . . . ? Ni2 Dy2 O5 C14 131.6(3) . . . . ? Dy1 Dy2 O5 C14 -174.3(2) . . . . ? O11 Dy2 O5 Ni2 -69.73(11) . . . . ? O1 Dy2 O5 Ni2 91.78(10) . . . . ? O15 Dy2 O5 Ni2 156.06(10) . . . . ? O2 Dy2 O5 Ni2 16.42(8) . . . . ? O8 Dy2 O5 Ni2 56.80(17) . . . . ? O17 Dy2 O5 Ni2 -109.12(13) . . . . ? O6 Dy2 O5 Ni2 -153.40(12) . . . . ? O2W Dy2 O5 Ni2 -28.7(3) . . . . ? Dy1 Dy2 O5 Ni2 54.03(7) . . . . ? O11 Dy2 O5 Ni1 -169.88(12) . . . . ? O1 Dy2 O5 Ni1 -8.37(9) . . . . ? O15 Dy2 O5 Ni1 55.91(12) . . . . ? O2 Dy2 O5 Ni1 -83.73(10) . . . . ? O8 Dy2 O5 Ni1 -43.36(18) . . . . ? O17 Dy2 O5 Ni1 150.72(11) . . . . ? O6 Dy2 O5 Ni1 106.45(11) . . . . ? O2W Dy2 O5 Ni1 -128.9(2) . . . . ? Ni2 Dy2 O5 Ni1 -100.16(12) . . . . ? Dy1 Dy2 O5 Ni1 -46.13(7) . . . . ? O11 Dy2 O6 C19 -61.2(2) . . . . ? O1 Dy2 O6 C19 77.4(3) . . . . ? O15 Dy2 O6 C19 151.0(3) . . . . ? O2 Dy2 O6 C19 5.3(3) . . . . ? O8 Dy2 O6 C19 164.4(2) . . . . ? O17 Dy2 O6 C19 -133.0(3) . . . . ? O5 Dy2 O6 C19 18.2(2) . . . . ? O2W Dy2 O6 C19 -91.3(4) . . . . ? Ni2 Dy2 O6 C19 2.5(2) . . . . ? Dy1 Dy2 O6 C19 56.2(3) . . . . ? O11 Dy2 O6 C21 105.7(3) . . . . ? O1 Dy2 O6 C21 -115.7(3) . . . . ? O15 Dy2 O6 C21 -42.1(3) . . . . ? O2 Dy2 O6 C21 172.2(3) . . . . ? O8 Dy2 O6 C21 -28.7(4) . . . . ? O17 Dy2 O6 C21 33.9(3) . . . . ? O5 Dy2 O6 C21 -175.0(3) . . . . ? O2W Dy2 O6 C21 75.6(4) . . . . ? Ni2 Dy2 O6 C21 169.4(3) . . . . ? Dy1 Dy2 O6 C21 -137.0(3) . . . . ? O9 Dy1 O7 C27 134.5(3) . . . . ? O13 Dy1 O7 C27 -85.4(3) . . . . ? O2 Dy1 O7 C27 -9.5(3) . . . . ? O1 Dy1 O7 C27 56.8(3) . . . . ? O3 Dy1 O7 C27 59.7(4) . . . . ? O1W Dy1 O7 C27 -157.1(3) . . . . ? O4 Dy1 O7 C27 -136.3(3) . . . . ? Ni1 Dy1 O7 C27 68.2(3) . . . . ? Dy2 Dy1 O7 C27 18.7(3) . . . . ? O11 Dy2 O8 C27 153.7(4) . . . . ? O1 Dy2 O8 C27 9.8(4) . . . . ? O15 Dy2 O8 C27 -70.3(4) . . . . ? O2 Dy2 O8 C27 80.8(4) . . . . ? O17 Dy2 O8 C27 -147.1(4) . . . . ? O5 Dy2 O8 C27 42.7(4) . . . . ? O6 Dy2 O8 C27 -83.5(4) . . . . ? O2W Dy2 O8 C27 150.4(5) . . . . ? Ni2 Dy2 O8 C27 76.5(4) . . . . ? Dy1 Dy2 O8 C27 45.7(4) . . . . ? O13 Dy1 O9 C29 171.6(4) . . . . ? O2 Dy1 O9 C29 3.5(5) . . . . ? O7 Dy1 O9 C29 -107.4(5) . . . . ? O1 Dy1 O9 C29 -31.5(4) . . . . ? O3 Dy1 O9 C29 40.8(4) . . . . ? O1W Dy1 O9 C29 178.5(5) . . . . ? O4 Dy1 O9 C29 104.5(5) . . . . ? Ni1 Dy1 O9 C29 3.9(4) . . . . ? Dy2 Dy1 O9 C29 -32.4(5) . . . . ? O1 Ni1 O10 C29 40.4(4) . . . . ? N1 Ni1 O10 C29 -133.3(4) . . . . ? N3 Ni1 O10 C29 146.9(4) . . . . ? O3 Ni1 O10 C29 -44.9(4) . . . . ? O5 Ni1 O10 C29 22.7(11) . . . . ? Dy1 Ni1 O10 C29 -1.5(3) . . . . ? O1 Dy2 O11 C31 23.8(5) . . . . ? O15 Dy2 O11 C31 162.1(4) . . . . ? O2 Dy2 O11 C31 -20.7(4) . . . . ? O8 Dy2 O11 C31 -93.0(4) . . . . ? O17 Dy2 O11 C31 -156.6(4) . . . . ? O5 Dy2 O11 C31 50.8(4) . . . . ? O6 Dy2 O11 C31 115.4(4) . . . . ? O2W Dy2 O11 C31 -89.7(5) . . . . ? Ni2 Dy2 O11 C31 12.8(4) . . . . ? Dy1 Dy2 O11 C31 -16.9(4) . . . . ? O2 Ni2 O12 C31 47.2(3) . . . . ? N4 Ni2 O12 C31 -127.3(3) . . . . ? O5 Ni2 O12 C31 -38.6(3) . . . . ? N6 Ni2 O12 C31 152.8(3) . . . . ? O3 Ni2 O12 C31 22.0(10) . . . . ? Dy2 Ni2 O12 C31 5.9(3) . . . . ? O9 Dy1 O13 C33 -170.0(4) . . . . ? O2 Dy1 O13 C33 2.5(4) . . . . ? O7 Dy1 O13 C33 104.8(5) . . . . ? O1 Dy1 O13 C33 44.1(5) . . . . ? O3 Dy1 O13 C33 -53.5(5) . . . . ? O1W Dy1 O13 C33 -176.9(5) . . . . ? O4 Dy1 O13 C33 -100.0(5) . . . . ? Ni1 Dy1 O13 C33 -14.4(6) . . . . ? Dy2 Dy1 O13 C33 31.9(5) . . . . ? O11 Dy2 O15 C35 178.3(4) . . . . ? O1 Dy2 O15 C35 -27.9(4) . . . . ? O2 Dy2 O15 C35 3.0(5) . . . . ? O8 Dy2 O15 C35 54.5(4) . . . . ? O17 Dy2 O15 C35 138.2(5) . . . . ? O5 Dy2 O15 C35 -87.0(4) . . . . ? O6 Dy2 O15 C35 -133.2(5) . . . . ? O2W Dy2 O15 C35 97.8(5) . . . . ? Ni2 Dy2 O15 C35 -60.5(5) . . . . ? Dy1 Dy2 O15 C35 -2.5(4) . . . . ? O11 Dy2 O17 C37 170.8(5) . . . . ? O1 Dy2 O17 C37 -9.8(6) . . . . ? O15 Dy2 O17 C37 -37.5(5) . . . . ? O2 Dy2 O17 C37 109.2(5) . . . . ? O8 Dy2 O17 C37 39.9(5) . . . . ? O5 Dy2 O17 C37 -148.8(4) . . . . ? O6 Dy2 O17 C37 -110.3(5) . . . . ? O2W Dy2 O17 C37 103.9(5) . . . . ? Ni2 Dy2 O17 C37 156.9(4) . . . . ? Dy1 Dy2 O17 C37 58.8(5) . . . . ? O1 Ni1 N1 C7 -43.8(11) . . . . ? O10 Ni1 N1 C7 76.4(4) . . . . ? N3 Ni1 N1 C7 170.0(4) . . . . ? O3 Ni1 N1 C7 -18.9(4) . . . . ? O5 Ni1 N1 C7 -100.7(4) . . . . ? Dy1 Ni1 N1 C7 -4.9(4) . . . . ? O1 Ni1 N1 N2 140.8(9) . . . . ? O10 Ni1 N1 N2 -98.9(2) . . . . ? N3 Ni1 N1 N2 -5.3(2) . . . . ? O3 Ni1 N1 N2 165.7(2) . . . . ? O5 Ni1 N1 N2 83.9(2) . . . . ? Dy1 Ni1 N1 N2 179.72(19) . . . . ? C7 N1 N2 C9 -171.4(4) . . . . ? Ni1 N1 N2 C9 4.4(4) . . . . ? O1 Ni1 N3 C13 8.7(3) . . . . ? N1 Ni1 N3 C13 -175.6(3) . . . . ? O10 Ni1 N3 C13 -86.7(3) . . . . ? O3 Ni1 N3 C13 146.6(4) . . . . ? O5 Ni1 N3 C13 87.5(3) . . . . ? Dy1 Ni1 N3 C13 -2.8(4) . . . . ? O1 Ni1 N3 C9 -170.1(2) . . . . ? N1 Ni1 N3 C9 5.7(3) . . . . ? O10 Ni1 N3 C9 94.5(3) . . . . ? O3 Ni1 N3 C9 -32.1(6) . . . . ? O5 Ni1 N3 C9 -91.3(3) . . . . ? Dy1 Ni1 N3 C9 178.41(18) . . . . ? O2 Ni2 N4 C20 -55.3(11) . . . . ? O12 Ni2 N4 C20 77.1(3) . . . . ? O5 Ni2 N4 C20 -17.8(3) . . . . ? N6 Ni2 N4 C20 171.0(3) . . . . ? O3 Ni2 N4 C20 -99.1(3) . . . . ? Dy2 Ni2 N4 C20 -4.5(4) . . . . ? O2 Ni2 N4 N5 128.5(9) . . . . ? O12 Ni2 N4 N5 -99.0(2) . . . . ? O5 Ni2 N4 N5 166.1(2) . . . . ? N6 Ni2 N4 N5 -5.2(2) . . . . ? O3 Ni2 N4 N5 84.7(2) . . . . ? Dy2 Ni2 N4 N5 179.30(18) . . . . ? C20 N4 N5 C22 -171.2(3) . . . . ? Ni2 N4 N5 C22 5.4(4) . . . . ? O2 Ni2 N6 C26 7.3(3) . . . . ? N4 Ni2 N6 C26 -178.3(3) . . . . ? O12 Ni2 N6 C26 -88.2(3) . . . . ? O5 Ni2 N6 C26 143.9(4) . . . . ? O3 Ni2 N6 C26 86.2(3) . . . . ? Dy2 Ni2 N6 C26 -4.3(4) . . . . ? O2 Ni2 N6 C22 -170.0(2) . . . . ? N4 Ni2 N6 C22 4.4(2) . . . . ? O12 Ni2 N6 C22 94.5(3) . . . . ? O5 Ni2 N6 C22 -33.4(6) . . . . ? O3 Ni2 N6 C22 -91.1(3) . . . . ? Dy2 Ni2 N6 C22 178.42(17) . . . . ? Ni1 O3 C1 C2 -32.7(4) . . . . ? Ni2 O3 C1 C2 84.9(4) . . . . ? Dy1 O3 C1 C2 -154.9(3) . . . . ? Ni1 O3 C1 C6 148.1(3) . . . . ? Ni2 O3 C1 C6 -94.3(3) . . . . ? Dy1 O3 C1 C6 25.9(4) . . . . ? O3 C1 C2 C3 -174.7(4) . . . . ? C6 C1 C2 C3 4.5(5) . . . . ? O3 C1 C2 C7 6.9(6) . . . . ? C6 C1 C2 C7 -173.9(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.6(6) . . . . ? C7 C2 C3 C4 176.9(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.0(7) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.6(7) . . . . ? C4 C5 C6 O4 -179.5(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 2.5(6) . . . . ? C8 O4 C6 C5 -0.9(5) . . . . ? Dy1 O4 C6 C5 164.0(3) . . . . ? C8 O4 C6 C1 177.3(3) . . . . ? Dy1 O4 C6 C1 -17.8(4) . . . . ? O3 C1 C6 C5 174.2(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -5.0(6) . . . . ? O3 C1 C6 O4 -4.1(5) . . . . ? C2 C1 C6 O4 176.7(3) . . . . ? N2 N1 C7 C2 176.7(4) . . . . ? Ni1 N1 C7 C2 1.7(6) . . . . ? C1 C2 C7 N1 10.9(6) . . . . ? C3 C2 C7 N1 -167.6(4) . . . . ? C13 N3 C9 N2 176.0(3) . . . . ? Ni1 N3 C9 N2 -5.1(4) . . . . ? C13 N3 C9 C10 -2.0(6) . . . . ? Ni1 N3 C9 C10 176.9(3) . . . . ? N1 N2 C9 N3 0.5(5) . . . . ? N1 N2 C9 C10 178.6(4) . . . . ? N3 C9 C10 C11 2.9(6) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -175.1(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -2.1(7) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.6(7) . . . . ? C9 N3 C13 C12 0.4(6) . . . . ? Ni1 N3 C13 C12 -178.3(3) . . . . ? C11 C12 C13 N3 0.3(6) . . . . ? Ni2 O5 C14 C15 -36.8(5) . . . . ? Ni1 O5 C14 C15 81.9(4) . . . . ? Dy2 O5 C14 C15 -157.7(3) . . . . ? Ni2 O5 C14 C19 145.5(3) . . . . ? Ni1 O5 C14 C19 -95.8(3) . . . . ? Dy2 O5 C14 C19 24.5(4) . . . . ? O5 C14 C15 C16 -171.7(3) . . . . ? C19 C14 C15 C16 6.0(5) . . . . ? O5 C14 C15 C20 10.0(6) . . . . ? C19 C14 C15 C20 -172.3(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -3.1(6) . . . . ? C20 C15 C16 C17 175.3(4) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -1.5(7) . . . . ? C16 C17 C18 C19 3.0(7) . . . . ? C17 C18 C19 O6 179.6(4) . . . . ? C17 C18 C19 C14 0.1(6) . . . . ? C21 O6 C19 C18 -0.9(5) . . . . ? Dy2 O6 C19 C18 166.9(3) . . . . ? C21 O6 C19 C14 178.7(3) . . . . ? Dy2 O6 C19 C14 -13.6(4) . . . . ? O5 C14 C19 C18 173.2(3) . . . . ? C15 C14 C19 C18 -4.6(6) . . . . ? O5 C14 C19 O6 -6.3(5) . . . . ? C15 C14 C19 O6 175.8(3) . . . . ? N5 N4 C20 C15 175.2(3) . . . . ? Ni2 N4 C20 C15 -0.8(6) . . . . ? C14 C15 C20 N4 11.3(6) . . . . ? C16 C15 C20 N4 -167.0(4) . . . . ? C26 N6 C22 N5 179.4(3) . . . . ? Ni2 N6 C22 N5 -2.9(4) . . . . ? C26 N6 C22 C23 1.5(5) . . . . ? Ni2 N6 C22 C23 179.1(3) . . . . ? N4 N5 C22 N6 -1.6(5) . . . . ? N4 N5 C22 C23 176.4(3) . . . . ? N6 C22 C23 C24 -1.9(6) . . . . ? N5 C22 C23 C24 -179.9(4) . . . . ? C22 C23 C24 C25 1.1(7) . . . . ? C23 C24 C25 C26 0.1(7) . . . . ? C22 N6 C26 C25 -0.1(6) . . . . ? Ni2 N6 C26 C25 -177.3(3) . . . . ? C24 C25 C26 N6 -0.6(7) . . . . ? Dy2 O8 C27 O7 -48.8(6) . . . . ? Dy2 O8 C27 C28 132.0(4) . . . . ? Dy1 O7 C27 O8 1.8(6) . . . . ? Dy1 O7 C27 C28 -179.1(3) . . . . ? Ni1 O10 C29 O9 4.7(7) . . . . ? Ni1 O10 C29 C30 -173.6(4) . . . . ? Dy1 O9 C29 O10 -6.8(8) . . . . ? Dy1 O9 C29 C30 171.6(4) . . . . ? Ni2 O12 C31 O11 0.4(6) . . . . ? Ni2 O12 C31 C32 -178.9(3) . . . . ? Dy2 O11 C31 O12 -13.8(7) . . . . ? Dy2 O11 C31 C32 165.6(3) . . . . ? Dy1 O13 C33 O14 -4.5(7) . . . . ? Dy1 O13 C33 C34 173.5(3) . . . . ? Dy2 O15 C35 O16 24.6(7) . . . . ? Dy2 O15 C35 C36 -155.2(4) . . . . ? Dy2 O17 C37 C38' 129.4(9) . . . . ? Dy2 O17 C37 C38 101.2(10) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1W H1WA O7 0.85 2.12 2.730(4) 127.9 3_766 O1W H1WB O9 0.85 2.43 3.271(4) 170.6 3_766 O3W H3WA O20 0.85 2.13 2.968(7) 169.7 . O3W H3WB O16 0.85 1.89 2.707(4) 161.1 4_575 O1 H1O O16 0.85 1.92 2.723(4) 155.9 . O2 H2O O14 0.85 1.98 2.784(4) 156.4 . O2 H2O O2W 0.85 2.41 2.870(11) 114.5 . O17 H17O O14 0.85 1.89 2.706(4) 161.8 3_666 O17 H17O O2W 0.85 2.18 2.647(10) 114.3 . N2 H2N O18 0.90 2.09 2.921(6) 153.5 . N5 H5N O3W 0.90 1.92 2.821(5) 177.0 . O22 H22O O19 0.85 1.97 2.815(11) 177.5 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 1.246 _refine_diff_density_min -1.555 _refine_diff_density_rms 0.140 #===============================END data_ZnDy #TrackingRef '- CIF_updated.cif' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824493' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H64 Cl Dy2 N6 O25.50 Zn2' _chemical_formula_weight 1552.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.473(2) _cell_length_b 14.581(2) _cell_length_c 15.444(2) _cell_angle_alpha 112.537(2) _cell_angle_beta 98.652(2) _cell_angle_gamma 95.948(2) _cell_volume 2929.2(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9681 _cell_measurement_theta_min 6.01 _cell_measurement_theta_max 55.29 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.760 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1542 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.459 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3815 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5086 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS SPIDER Image Plate diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22466 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0472 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0479 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 11269 _reflns_number_gt 9637 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_data_reduction 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0784P)^2^+24.2753P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11269 _refine_ls_number_parameters 702 _refine_ls_number_restraints 66 _refine_ls_R_factor_all 0.0598 _refine_ls_R_factor_gt 0.0518 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1551 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1464 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.076 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.37765(2) 0.11904(2) 0.42962(2) 0.02296(11) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.35518(2) 0.37565(2) 0.60172(2) 0.02383(11) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.18037(6) 0.14011(6) 0.52357(6) 0.02777(19) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.22031(6) 0.28641(6) 0.38094(6) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4635(4) -0.0154(4) 0.3726(4) 0.0347(12) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.5093 -0.0011 0.3487 0.042 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.4801 -0.0380 0.4147 0.042 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.3506(3) 0.2773(3) 0.4387(4) 0.0260(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4001 0.3086 0.4148 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.3160(3) 0.2047(3) 0.5698(3) 0.0233(10) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.3458 0.1903 0.6249 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.2097(3) 0.1013(4) 0.3876(4) 0.0271(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3008(4) 0.0154(4) 0.2557(4) 0.0377(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1933(3) 0.3195(4) 0.5179(4) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2335(4) 0.4608(4) 0.6889(4) 0.0371(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5065(4) 0.1611(4) 0.5572(4) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5045(4) 0.3254(4) 0.6104(4) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3271(4) -0.0100(4) 0.4758(4) 0.0318(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1955(4) 0.0044(4) 0.5344(4) 0.0344(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3299(4) 0.4926(4) 0.5368(4) 0.0347(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2417(4) 0.4286(4) 0.3888(4) 0.0352(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4896(4) 0.1646(4) 0.3524(4) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4848(4) 0.3162(4) 0.3520(4) 0.0363(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3859(4) 0.3817(4) 0.7567(4) 0.0416(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4001(7) 0.2265(5) 0.7464(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4651(4) 0.5287(4) 0.6913(4) 0.0358(12) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4553 0.5821 0.6855 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0372(4) 0.0964(5) 0.4514(6) 0.0346(15) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0237(4) 0.1294(5) 0.5123(6) 0.0411(18) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0856 0.1135 0.4909 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1096(5) 0.2050(5) 0.6343(5) 0.0352(15) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0714(5) 0.2538(5) 0.3379(5) 0.0364(15) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0411(6) 0.1984(6) 0.2408(6) 0.0472(19) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0197 0.1794 0.2142 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1999(5) 0.2075(5) 0.2336(5) 0.0395(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1570(5) 0.0294(5) 0.3081(6) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0581(6) -0.0021(6) 0.2918(6) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0089(7) -0.0750(7) 0.2021(7) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0582 -0.0925 0.1904 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0560(8) -0.1210(7) 0.1314(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0220 -0.1720 0.0720 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1552(7) -0.0927(7) 0.1466(7) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1882 -0.1244 0.0975 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2042(6) -0.0190(6) 0.2328(6) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0024(5) 0.0373(6) 0.3630(7) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.0647 0.0185 0.3436 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3528(7) -0.0310(7) 0.1821(7) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3218 -0.0295 0.1218 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3536 -0.1011 0.1732 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.4180 0.0062 0.2012 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0139(6) 0.1870(6) 0.6065(7) 0.0388(19) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0449(7) 0.2286(7) 0.6714(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.1120 0.2146 0.6510 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0020(8) 0.2905(8) 0.7656(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.0396 0.3196 0.8110 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0956(8) 0.3097(7) 0.7932(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1260 0.3531 0.8571 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1483(7) 0.2650(6) 0.7266(7) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.2154 0.2771 0.7467 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1239(5) 0.3703(6) 0.5472(6) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0327(5) 0.3512(6) 0.4890(7) 0.0360(18) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.0377(6) 0.4029(7) 0.5286(8) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.0998 0.3881 0.4907 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0185(7) 0.4744(8) 0.6211(8) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.0671 0.5082 0.6467 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0721(6) 0.4973(7) 0.6774(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0860 0.5478 0.7410 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1417(6) 0.4460(6) 0.6403(6) 0.0364(18) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0085(6) 0.2873(6) 0.3877(7) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0564 0.2691 0.3563 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2580(7) 0.5402(7) 0.7835(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2125 0.5299 0.8213 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2562 0.6053 0.7791 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.3221 0.5395 0.8145 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1084(7) 0.1741(6) 0.1875(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0809(8) 0.1209(7) 0.0876(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.0159 0.0997 0.0565 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1520(9) 0.1010(8) 0.0367(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.1362 0.0644 -0.0309 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2468(9) 0.1339(8) 0.0834(7) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.2958 0.1193 0.0483 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2687(8) 0.1876(7) 0.1807(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.3335 0.2117 0.2122 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5386(5) 0.2523(6) 0.6152(6) 0.0300(16) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.6244(6) 0.2707(7) 0.6931(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.6646 0.3351 0.7069 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.6607 0.2159 0.6716 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.6033 0.2731 0.7513 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2671(5) -0.0380(6) 0.5138(6) 0.0320(16) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.2778(7) -0.1264(7) 0.5386(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3148 -0.1696 0.4969 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2149 -0.1651 0.5294 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.3106 -0.1026 0.6056 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2886(5) 0.5003(5) 0.4630(6) 0.0296(16) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2978(6) 0.6047(6) 0.4637(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2534 0.6033 0.4084 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.3629 0.6268 0.4600 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.2831 0.6517 0.5229 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5197(6) 0.2366(6) 0.3312(6) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.5996(7) 0.2229(7) 0.2773(8) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.6270 0.2880 0.2790 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.5749 0.1752 0.2107 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.6486 0.1966 0.3074 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4079(8) 0.3227(8) 0.7945(7) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.4439(14) 0.3648(11) 0.8994(9) 0.102(6) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.4160 0.4244 0.9303 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.5132 0.3839 0.9135 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.4265 0.3139 0.9238 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5525(7) 0.5491(7) 0.7593(7) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.6060 0.5708 0.7343 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.5632 0.4864 0.7670 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5508(9) 0.6311(10) 0.8568(8) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.6100 0.6409 0.9019 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.4969 0.6106 0.8809 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.5443 0.6944 0.8500 0.105 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.7987(3) 0.1743(4) 0.1300(3) 0.125(2) Uani 1 1 d D . . O18 O 0.7956(12) 0.2410(12) 0.2274(8) 0.198(4) Uani 1 1 d DU . . O19 O 0.8665(10) 0.2279(12) 0.0977(12) 0.198(4) Uani 1 1 d DU . . O20 O 0.7092(8) 0.1431(13) 0.0704(11) 0.198(4) Uani 1 1 d DU . . O21 O 0.8423(12) 0.0936(10) 0.1423(12) 0.198(4) Uani 1 1 d DU . . O2W O 0.5854(9) -0.0575(9) 0.2333(10) 0.120(4) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.499(3) 0.081(3) -0.013(3) 0.178(13) Uani 0.50 1 d PU . . O22 O -0.0493(16) 0.587(2) 0.9658(13) 0.231(11) Uani 1 1 d D . . H22A H 0.0106 0.5917 0.9777 0.346 Uiso 1 1 d R . . C39 C -0.0783(16) 0.5914(19) 0.8751(15) 0.161(10) Uani 1 1 d D . . H39A H -0.0596 0.5352 0.8241 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.0476 0.6558 0.8761 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.1850(16) 0.583(3) 0.856(2) 0.215(16) Uani 1 1 d D . . H40A H -0.2068 0.5859 0.7938 0.323 Uiso 1 1 calc R . . H40B H -0.2026 0.6397 0.9065 0.323 Uiso 1 1 calc R . . H40C H -0.2147 0.5194 0.8551 0.323 Uiso 1 1 calc R . . O23 O 0.1378(14) 0.5593(17) 0.9876(15) 0.248(11) Uani 1 1 d D . . H23A H 0.1272 0.5236 1.0188 0.297 Uiso 1 1 d R . . C41 C 0.2113(11) 0.6389(9) 1.0420(11) 0.086(4) Uani 1 1 d D . . H41A H 0.2097 0.6574 1.1104 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.1989 0.6975 1.0274 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3089(13) 0.623(3) 1.029(3) 0.260(18) Uani 1 1 d DU . . H42A H 0.3544 0.6843 1.0703 0.390 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3126 0.6055 0.9620 0.390 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.3241 0.5672 1.0467 0.390 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.01837(17) 0.01765(17) 0.0348(2) 0.01158(14) 0.00841(13) 0.00360(12) Dy2 0.02132(18) 0.01778(17) 0.0333(2) 0.01053(14) 0.00822(13) 0.00286(12) Zn1 0.0181(4) 0.0249(4) 0.0433(5) 0.0157(4) 0.0100(3) 0.0035(3) Zn2 0.0249(4) 0.0265(4) 0.0376(5) 0.0147(4) 0.0043(3) 0.0043(3) O1W 0.032(3) 0.029(3) 0.052(3) 0.019(2) 0.020(2) 0.011(2) O1 0.022(2) 0.023(2) 0.038(3) 0.016(2) 0.011(2) 0.0051(19) O2 0.020(2) 0.019(2) 0.034(3) 0.014(2) 0.0069(19) 0.0025(18) O3 0.020(2) 0.023(2) 0.036(3) 0.010(2) 0.004(2) 0.0038(19) O4 0.036(3) 0.034(3) 0.037(3) 0.005(2) 0.011(2) 0.009(2) O5 0.021(2) 0.027(2) 0.040(3) 0.015(2) 0.009(2) 0.007(2) O6 0.030(3) 0.034(3) 0.046(3) 0.011(2) 0.017(2) 0.009(2) O7 0.022(2) 0.030(3) 0.043(3) 0.013(2) 0.004(2) 0.006(2) O8 0.023(3) 0.028(3) 0.051(3) 0.018(2) 0.009(2) 0.006(2) O9 0.024(3) 0.020(2) 0.060(4) 0.021(2) 0.019(2) 0.0046(19) O10 0.022(3) 0.026(3) 0.064(4) 0.026(3) 0.015(2) 0.005(2) O11 0.034(3) 0.023(2) 0.048(3) 0.016(2) 0.007(2) 0.003(2) O12 0.033(3) 0.029(3) 0.047(3) 0.020(3) 0.005(2) 0.006(2) O13 0.038(3) 0.026(3) 0.058(4) 0.022(3) 0.027(3) 0.012(2) O14 0.036(3) 0.027(3) 0.052(3) 0.019(2) 0.018(3) 0.004(2) O15 0.041(3) 0.040(3) 0.039(3) 0.012(3) 0.010(3) 0.001(3) O16 0.103(6) 0.044(4) 0.054(4) 0.024(3) -0.004(4) 0.008(4) O17 0.033(3) 0.027(3) 0.044(3) 0.017(2) -0.002(2) -0.003(2) N1 0.018(3) 0.029(3) 0.068(5) 0.030(3) 0.013(3) 0.007(2) N2 0.015(3) 0.036(4) 0.087(6) 0.036(4) 0.022(3) 0.009(3) N3 0.029(3) 0.028(3) 0.057(4) 0.024(3) 0.018(3) 0.006(3) N4 0.028(3) 0.029(3) 0.051(4) 0.022(3) -0.005(3) -0.003(3) N5 0.039(4) 0.041(4) 0.053(5) 0.019(4) -0.011(4) -0.002(3) N6 0.043(4) 0.033(4) 0.038(4) 0.016(3) -0.004(3) 0.000(3) C1 0.027(4) 0.022(3) 0.042(4) 0.016(3) 0.003(3) 0.001(3) C2 0.027(4) 0.028(4) 0.054(5) 0.022(4) -0.003(3) -0.003(3) C3 0.041(5) 0.037(4) 0.053(5) 0.021(4) -0.007(4) 0.000(4) C4 0.066(7) 0.036(5) 0.052(6) 0.016(4) -0.022(5) -0.011(4) C5 0.063(6) 0.031(4) 0.038(5) 0.007(4) 0.000(4) 0.006(4) C6 0.033(4) 0.028(4) 0.044(5) 0.015(3) 0.004(3) 0.003(3) C7 0.018(3) 0.028(4) 0.069(6) 0.030(4) 0.002(4) 0.002(3) C8 0.050(5) 0.045(5) 0.047(5) 0.006(4) 0.018(4) 0.011(4) C9 0.025(4) 0.035(4) 0.073(6) 0.033(4) 0.023(4) 0.010(3) C10 0.044(5) 0.050(5) 0.098(8) 0.045(6) 0.047(6) 0.023(4) C11 0.069(7) 0.047(6) 0.080(8) 0.034(6) 0.050(6) 0.027(5) C12 0.067(7) 0.039(5) 0.067(6) 0.023(5) 0.036(5) 0.010(5) C13 0.040(5) 0.034(4) 0.059(6) 0.024(4) 0.021(4) 0.006(4) C14 0.029(4) 0.028(4) 0.049(5) 0.024(3) 0.016(3) 0.014(3) C15 0.024(4) 0.033(4) 0.065(6) 0.032(4) 0.015(4) 0.007(3) C16 0.026(4) 0.044(5) 0.085(7) 0.040(5) 0.022(4) 0.012(4) C17 0.036(5) 0.054(6) 0.088(8) 0.043(6) 0.034(5) 0.023(4) C18 0.042(5) 0.037(4) 0.061(6) 0.024(4) 0.025(4) 0.018(4) C19 0.033(4) 0.031(4) 0.054(5) 0.023(4) 0.016(4) 0.007(3) C20 0.022(4) 0.039(4) 0.070(6) 0.033(4) 0.000(4) 0.004(3) C21 0.051(6) 0.041(5) 0.056(6) -0.002(4) 0.028(5) 0.011(4) C22 0.053(5) 0.031(4) 0.044(5) 0.020(4) -0.004(4) 0.002(4) C23 0.055(6) 0.041(5) 0.050(6) 0.016(4) -0.015(5) -0.006(4) C24 0.073(7) 0.054(6) 0.039(5) 0.011(5) -0.006(5) 0.006(5) C25 0.080(8) 0.058(6) 0.045(6) 0.018(5) 0.020(5) 0.019(6) C26 0.059(6) 0.041(5) 0.044(5) 0.017(4) 0.004(4) 0.007(4) C27 0.023(3) 0.031(4) 0.043(4) 0.019(3) 0.012(3) 0.003(3) C28 0.034(4) 0.041(5) 0.051(5) 0.017(4) -0.003(4) 0.001(4) C29 0.021(4) 0.027(4) 0.051(5) 0.018(3) 0.009(3) 0.006(3) C30 0.040(5) 0.045(5) 0.124(10) 0.063(6) 0.030(6) 0.016(4) C31 0.022(3) 0.027(4) 0.044(4) 0.017(3) 0.012(3) 0.009(3) C32 0.037(4) 0.026(4) 0.074(6) 0.028(4) 0.005(4) 0.005(3) C33 0.031(4) 0.031(4) 0.037(4) 0.012(3) 0.014(3) 0.001(3) C34 0.061(6) 0.045(5) 0.068(6) 0.032(5) 0.040(5) 0.020(5) C35 0.063(6) 0.056(6) 0.039(5) 0.022(5) 0.010(4) 0.008(5) C36 0.166(17) 0.079(9) 0.047(7) 0.024(7) -0.012(8) 0.014(10) C37 0.047(5) 0.041(5) 0.048(5) 0.017(4) -0.003(4) -0.006(4) C38 0.066(7) 0.078(8) 0.054(6) 0.022(6) 0.006(5) -0.009(6) Cl1 0.073(2) 0.129(4) 0.114(3) -0.020(3) 0.031(2) 0.022(2) O18 0.173(5) 0.216(6) 0.189(5) 0.064(4) 0.038(4) 0.030(4) O19 0.173(5) 0.216(6) 0.189(5) 0.064(4) 0.038(4) 0.030(4) O20 0.173(5) 0.216(6) 0.189(5) 0.064(4) 0.038(4) 0.030(4) O21 0.173(5) 0.216(6) 0.189(5) 0.064(4) 0.038(4) 0.030(4) O2W 0.119(7) 0.100(7) 0.163(8) 0.061(6) 0.058(6) 0.047(6) O3W 0.157(15) 0.184(16) 0.174(15) 0.044(10) 0.038(10) 0.051(10) O22 0.20(2) 0.35(3) 0.138(15) 0.106(18) 0.023(14) 0.01(2) C39 0.23(3) 0.134(19) 0.127(19) 0.058(15) 0.06(2) -0.005(19) C40 0.107(18) 0.27(4) 0.32(4) 0.20(4) -0.03(2) 0.02(2) O23 0.24(2) 0.29(3) 0.174(19) 0.096(19) -0.030(17) -0.03(2) C41 0.106(11) 0.052(7) 0.077(9) 0.005(6) 0.014(8) 0.006(7) C42 0.26(2) 0.27(2) 0.25(2) 0.096(12) 0.053(11) 0.045(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O13 2.336(5) . ? Dy1 O1 2.336(5) . ? Dy1 O7 2.338(5) . ? Dy1 O9 2.342(5) . ? Dy1 O3 2.379(5) . ? Dy1 O1W 2.382(5) . ? Dy1 O2 2.405(5) . ? Dy1 O4 2.525(6) . ? Dy1 Zn1 3.3821(9) . ? Dy1 Dy2 3.7495(6) . ? Dy2 O11 2.319(5) . ? Dy2 O15 2.333(6) . ? Dy2 O2 2.337(4) . ? Dy2 O8 2.354(5) . ? Dy2 O1 2.358(5) . ? Dy2 O17 2.379(5) . ? Dy2 O5 2.390(5) . ? Dy2 O6 2.518(5) . ? Dy2 Zn2 3.3467(10) . ? Zn1 O2 1.982(5) . ? Zn1 O3 2.078(5) . ? Zn1 O10 2.080(5) . ? Zn1 N3 2.086(7) . ? Zn1 N1 2.104(6) . ? Zn1 O5 2.639(5) . ? Zn2 O1 2.001(5) . ? Zn2 O12 2.018(5) . ? Zn2 N6 2.076(7) . ? Zn2 O5 2.090(5) . ? Zn2 N4 2.104(7) . ? Zn2 O3 2.730(5) . ? O1W H1WA 0.8500 . ? O1W H1WB 0.8498 . ? O1 H1A 1.0000 . ? O2 H2B 1.0000 . ? O3 C1 1.325(9) . ? O4 C6 1.379(10) . ? O4 C8 1.446(10) . ? O5 C14 1.341(9) . ? O6 C19 1.376(10) . ? O6 C21 1.436(11) . ? O7 C27 1.273(9) . ? O8 C27 1.244(9) . ? O9 C29 1.236(9) . ? O10 C29 1.280(9) . ? O11 C31 1.255(9) . ? O12 C31 1.252(9) . ? O13 C33 1.269(9) . ? O14 C33 1.262(10) . ? O15 C35 1.253(11) . ? O16 C35 1.294(12) . ? O17 C37 1.441(10) . ? O17 H17A 0.8400 . ? N1 C7 1.289(11) . ? N1 N2 1.373(10) . ? N2 C9 1.360(12) . ? N2 H2A 0.8800 . ? N3 C13 1.346(12) . ? N3 C9 1.354(10) . ? N4 C20 1.293(12) . ? N4 N5 1.377(10) . ? N5 C22 1.356(13) . ? N5 H5A 0.8800 . ? N6 C22 1.348(11) . ? N6 C26 1.366(13) . ? C1 C2 1.410(11) . ? C1 C6 1.423(12) . ? C2 C3 1.406(12) . ? C2 C7 1.438(13) . ? C3 C4 1.365(15) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.410(15) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.375(12) . ? C5 H5 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.412(12) . ? C10 C11 1.387(16) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.379(16) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.374(13) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C19 1.401(12) . ? C14 C15 1.416(11) . ? C15 C16 1.404(11) . ? C15 C20 1.445(13) . ? C16 C17 1.372(15) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.389(14) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.380(11) . ? C18 H18 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C23 1.404(13) . ? C23 C24 1.375(16) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.390(16) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.368(14) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.514(11) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C30 1.495(10) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.511(10) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C34 1.509(11) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 C36 1.480(15) . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 C38 1.528(15) . ? C37 H37A 0.9900 . ? C37 H37B 0.9900 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? Cl1 O20 1.389(9) . ? Cl1 O21 1.452(9) . ? Cl1 O19 1.453(9) . ? Cl1 O18 1.456(9) . ? O22 C39 1.427(10) . ? O22 H22A 0.8501 . ? C39 C40 1.511(10) . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39 H39B 0.9900 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? O23 C41 1.383(9) . ? O23 H23A 0.8501 . ? C41 C42 1.486(10) . ? C41 H41A 0.9900 . ? C41 H41B 0.9900 . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Dy1 O1 76.36(17) . . ? O13 Dy1 O7 85.0(2) . . ? O1 Dy1 O7 102.27(17) . . ? O13 Dy1 O9 141.28(17) . . ? O1 Dy1 O9 142.33(17) . . ? O7 Dy1 O9 84.05(19) . . ? O13 Dy1 O3 127.16(19) . . ? O1 Dy1 O3 75.04(16) . . ? O7 Dy1 O3 144.23(18) . . ? O9 Dy1 O3 78.59(17) . . ? O13 Dy1 O1W 71.46(18) . . ? O1 Dy1 O1W 147.76(18) . . ? O7 Dy1 O1W 77.08(19) . . ? O9 Dy1 O1W 69.91(18) . . ? O3 Dy1 O1W 124.08(18) . . ? O13 Dy1 O2 135.62(17) . . ? O1 Dy1 O2 69.54(16) . . ? O7 Dy1 O2 75.69(17) . . ? O9 Dy1 O2 76.42(17) . . ? O3 Dy1 O2 69.96(17) . . ? O1W Dy1 O2 138.35(18) . . ? O13 Dy1 O4 78.5(2) . . ? O1 Dy1 O4 98.80(18) . . ? O7 Dy1 O4 149.26(18) . . ? O9 Dy1 O4 92.8(2) . . ? O3 Dy1 O4 63.36(18) . . ? O1W Dy1 O4 73.16(19) . . ? O2 Dy1 O4 133.30(17) . . ? O13 Dy1 Zn1 154.04(13) . . ? O1 Dy1 Zn1 78.52(12) . . ? O7 Dy1 Zn1 106.81(13) . . ? O9 Dy1 Zn1 64.25(12) . . ? O3 Dy1 Zn1 37.42(13) . . ? O1W Dy1 Zn1 133.08(13) . . ? O2 Dy1 Zn1 35.20(11) . . ? O4 Dy1 Zn1 99.11(13) . . ? O13 Dy1 Dy2 99.78(13) . . ? O1 Dy1 Dy2 37.20(12) . . ? O7 Dy1 Dy2 75.98(13) . . ? O9 Dy1 Dy2 113.24(13) . . ? O3 Dy1 Dy2 82.50(12) . . ? O1W Dy1 Dy2 152.31(14) . . ? O2 Dy1 Dy2 37.11(10) . . ? O4 Dy1 Dy2 132.10(13) . . ? Zn1 Dy1 Dy2 62.422(16) . . ? O11 Dy2 O15 134.9(2) . . ? O11 Dy2 O2 142.39(18) . . ? O15 Dy2 O2 79.32(19) . . ? O11 Dy2 O8 118.70(19) . . ? O15 Dy2 O8 78.3(2) . . ? O2 Dy2 O8 77.28(17) . . ? O11 Dy2 O1 79.39(18) . . ? O15 Dy2 O1 145.27(19) . . ? O2 Dy2 O1 70.33(16) . . ? O8 Dy2 O1 78.88(18) . . ? O11 Dy2 O17 69.75(19) . . ? O15 Dy2 O17 76.1(2) . . ? O2 Dy2 O17 146.32(17) . . ? O8 Dy2 O17 75.52(19) . . ? O1 Dy2 O17 122.41(18) . . ? O11 Dy2 O5 76.97(18) . . ? O15 Dy2 O5 115.80(19) . . ? O2 Dy2 O5 72.51(16) . . ? O8 Dy2 O5 142.86(18) . . ? O1 Dy2 O5 71.02(17) . . ? O17 Dy2 O5 139.58(18) . . ? O11 Dy2 O6 78.4(2) . . ? O15 Dy2 O6 71.4(2) . . ? O2 Dy2 O6 106.14(17) . . ? O8 Dy2 O6 148.1(2) . . ? O1 Dy2 O6 132.64(18) . . ? O17 Dy2 O6 87.42(19) . . ? O5 Dy2 O6 63.48(18) . . ? O11 Dy2 Zn2 63.55(14) . . ? O15 Dy2 Zn2 150.94(15) . . ? O2 Dy2 Zn2 78.86(12) . . ? O8 Dy2 Zn2 114.94(14) . . ? O1 Dy2 Zn2 36.08(12) . . ? O17 Dy2 Zn2 131.07(13) . . ? O5 Dy2 Zn2 38.35(12) . . ? O6 Dy2 Zn2 96.62(14) . . ? O11 Dy2 Dy1 116.15(14) . . ? O15 Dy2 Dy1 108.62(15) . . ? O2 Dy2 Dy1 38.39(12) . . ? O8 Dy2 Dy1 61.19(13) . . ? O1 Dy2 Dy1 36.78(11) . . ? O17 Dy2 Dy1 133.53(14) . . ? O5 Dy2 Dy1 81.68(12) . . ? O6 Dy2 Dy1 138.73(13) . . ? Zn2 Dy2 Dy1 62.702(17) . . ? O2 Zn1 O3 84.96(19) . . ? O2 Zn1 O10 97.33(19) . . ? O3 Zn1 O10 97.1(2) . . ? O2 Zn1 N3 107.7(2) . . ? O3 Zn1 N3 156.0(2) . . ? O10 Zn1 N3 101.1(2) . . ? O2 Zn1 N1 163.6(2) . . ? O3 Zn1 N1 84.9(2) . . ? O10 Zn1 N1 96.6(2) . . ? N3 Zn1 N1 77.8(3) . . ? O2 Zn1 O5 72.88(17) . . ? O3 Zn1 O5 81.31(18) . . ? O10 Zn1 O5 170.16(18) . . ? N3 Zn1 O5 83.2(2) . . ? N1 Zn1 O5 92.92(19) . . ? O2 Zn1 Dy1 44.37(14) . . ? O3 Zn1 Dy1 44.09(13) . . ? O10 Zn1 Dy1 86.13(14) . . ? N3 Zn1 Dy1 152.11(19) . . ? N1 Zn1 Dy1 128.6(2) . . ? O5 Zn1 Dy1 86.06(11) . . ? O1 Zn2 O12 100.9(2) . . ? O1 Zn2 N6 107.5(3) . . ? O12 Zn2 N6 99.3(3) . . ? O1 Zn2 O5 84.8(2) . . ? O12 Zn2 O5 98.0(2) . . ? N6 Zn2 O5 156.3(2) . . ? O1 Zn2 N4 158.7(2) . . ? O12 Zn2 N4 98.6(2) . . ? N6 Zn2 N4 77.5(3) . . ? O5 Zn2 N4 84.1(2) . . ? O1 Zn2 O3 72.91(17) . . ? O12 Zn2 O3 173.21(19) . . ? N6 Zn2 O3 85.4(2) . . ? O5 Zn2 O3 78.90(18) . . ? N4 Zn2 O3 87.2(2) . . ? O1 Zn2 Dy2 43.96(14) . . ? O12 Zn2 Dy2 87.53(16) . . ? N6 Zn2 Dy2 151.4(2) . . ? O5 Zn2 Dy2 45.20(13) . . ? N4 Zn2 Dy2 129.2(2) . . ? O3 Zn2 Dy2 86.04(11) . . ? Dy1 O1W H1WA 113.1 . . ? Dy1 O1W H1WB 111.7 . . ? H1WA O1W H1WB 113.1 . . ? Zn2 O1 Dy1 117.3(2) . . ? Zn2 O1 Dy2 99.97(19) . . ? Dy1 O1 Dy2 106.03(19) . . ? Zn2 O1 H1A 110.9 . . ? Dy1 O1 H1A 110.9 . . ? Dy2 O1 H1A 110.9 . . ? Zn1 O2 Dy2 118.1(2) . . ? Zn1 O2 Dy1 100.4(2) . . ? Dy2 O2 Dy1 104.51(17) . . ? Zn1 O2 H2B 111.0 . . ? Dy2 O2 H2B 111.0 . . ? Dy1 O2 H2B 111.0 . . ? C1 O3 Zn1 125.0(5) . . ? C1 O3 Dy1 123.3(4) . . ? Zn1 O3 Dy1 98.48(19) . . ? C1 O3 Zn2 111.8(4) . . ? Zn1 O3 Zn2 98.59(18) . . ? Dy1 O3 Zn2 92.80(16) . . ? C6 O4 C8 116.1(7) . . ? C6 O4 Dy1 118.1(5) . . ? C8 O4 Dy1 124.0(5) . . ? C14 O5 Zn2 121.1(5) . . ? C14 O5 Dy2 122.7(5) . . ? Zn2 O5 Dy2 96.45(19) . . ? C14 O5 Zn1 115.3(4) . . ? Zn2 O5 Zn1 101.17(19) . . ? Dy2 O5 Zn1 94.92(16) . . ? C19 O6 C21 116.0(7) . . ? C19 O6 Dy2 119.9(5) . . ? C21 O6 Dy2 123.0(5) . . ? C27 O7 Dy1 121.6(5) . . ? C27 O8 Dy2 138.1(5) . . ? C29 O9 Dy1 143.1(5) . . ? C29 O10 Zn1 121.8(5) . . ? C31 O11 Dy2 142.1(5) . . ? C31 O12 Zn2 121.3(5) . . ? C33 O13 Dy1 141.2(5) . . ? C35 O15 Dy2 136.4(6) . . ? C37 O17 Dy2 130.3(5) . . ? C37 O17 H17A 109.5 . . ? Dy2 O17 H17A 120.2 . . ? C7 N1 N2 118.9(7) . . ? C7 N1 Zn1 128.4(5) . . ? N2 N1 Zn1 112.3(6) . . ? C9 N2 N1 118.4(6) . . ? C9 N2 H2A 120.8 . . ? N1 N2 H2A 120.8 . . ? C13 N3 C9 118.0(7) . . ? C13 N3 Zn1 127.6(6) . . ? C9 N3 Zn1 114.3(6) . . ? C20 N4 N5 118.1(7) . . ? C20 N4 Zn2 128.8(6) . . ? N5 N4 Zn2 112.6(6) . . ? C22 N5 N4 117.7(7) . . ? C22 N5 H5A 121.2 . . ? N4 N5 H5A 121.2 . . ? C22 N6 C26 118.3(8) . . ? C22 N6 Zn2 114.8(6) . . ? C26 N6 Zn2 126.9(6) . . ? O3 C1 C2 125.3(7) . . ? O3 C1 C6 117.1(7) . . ? C2 C1 C6 117.6(7) . . ? C3 C2 C1 120.0(9) . . ? C3 C2 C7 116.6(8) . . ? C1 C2 C7 123.4(7) . . ? C4 C3 C2 121.1(9) . . ? C4 C3 H3 119.5 . . ? C2 C3 H3 119.5 . . ? C3 C4 C5 120.0(9) . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C6 C5 C4 119.8(9) . . ? C6 C5 H5 120.1 . . ? C4 C5 H5 120.1 . . ? C5 C6 O4 125.0(8) . . ? C5 C6 C1 121.4(8) . . ? O4 C6 C1 113.6(7) . . ? N1 C7 C2 124.5(7) . . ? N1 C7 H7 117.8 . . ? C2 C7 H7 117.8 . . ? O4 C8 H8A 109.5 . . ? O4 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? O4 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N3 C9 N2 117.2(7) . . ? N3 C9 C10 121.9(9) . . ? N2 C9 C10 120.9(8) . . ? C11 C10 C9 118.2(9) . . ? C11 C10 H10 120.9 . . ? C9 C10 H10 120.9 . . ? C12 C11 C10 119.7(9) . . ? C12 C11 H11 120.2 . . ? C10 C11 H11 120.2 . . ? C13 C12 C11 118.9(11) . . ? C13 C12 H12 120.5 . . ? C11 C12 H12 120.5 . . ? N3 C13 C12 123.4(9) . . ? N3 C13 H13 118.3 . . ? C12 C13 H13 118.3 . . ? O5 C14 C19 118.7(7) . . ? O5 C14 C15 123.4(7) . . ? C19 C14 C15 117.9(7) . . ? C16 C15 C14 119.1(9) . . ? C16 C15 C20 116.7(8) . . ? C14 C15 C20 124.0(7) . . ? C17 C16 C15 121.3(9) . . ? C17 C16 H16 119.3 . . ? C15 C16 H16 119.3 . . ? C16 C17 C18 120.1(8) . . ? C16 C17 H17 120.0 . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? C19 C18 C17 119.5(9) . . ? C19 C18 H18 120.3 . . ? C17 C18 H18 120.3 . . ? O6 C19 C18 125.0(8) . . ? O6 C19 C14 112.9(7) . . ? C18 C19 C14 122.0(8) . . ? N4 C20 C15 123.0(7) . . ? N4 C20 H20 118.5 . . ? C15 C20 H20 118.5 . . ? O6 C21 H21A 109.5 . . ? O6 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? O6 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? N6 C22 N5 117.4(8) . . ? N6 C22 C23 122.9(10) . . ? N5 C22 C23 119.7(9) . . ? C24 C23 C22 117.3(9) . . ? C24 C23 H23 121.3 . . ? C22 C23 H23 121.3 . . ? C23 C24 C25 120.5(9) . . ? C23 C24 H24 119.8 . . ? C25 C24 H24 119.8 . . ? C26 C25 C24 119.3(11) . . ? C26 C25 H25 120.4 . . ? C24 C25 H25 120.4 . . ? 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Dy1 Dy2 Zn2 O3 34.67(10) . . . . ? O12 Zn2 O1 Dy1 -171.3(2) . . . . ? N6 Zn2 O1 Dy1 -67.7(3) . . . . ? O5 Zn2 O1 Dy1 91.5(3) . . . . ? N4 Zn2 O1 Dy1 32.8(8) . . . . ? O3 Zn2 O1 Dy1 11.6(2) . . . . ? Dy2 Zn2 O1 Dy1 114.0(3) . . . . ? O12 Zn2 O1 Dy2 74.8(2) . . . . ? N6 Zn2 O1 Dy2 178.3(2) . . . . ? O5 Zn2 O1 Dy2 -22.43(19) . . . . ? N4 Zn2 O1 Dy2 -81.2(7) . . . . ? O3 Zn2 O1 Dy2 -102.41(19) . . . . ? O13 Dy1 O1 Zn2 121.9(3) . . . . ? O7 Dy1 O1 Zn2 -156.4(2) . . . . ? O9 Dy1 O1 Zn2 -60.2(4) . . . . ? O3 Dy1 O1 Zn2 -13.2(2) . . . . ? O1W Dy1 O1 Zn2 118.4(3) . . . . ? O2 Dy1 O1 Zn2 -87.0(3) . . . . ? O4 Dy1 O1 Zn2 46.1(3) . . . . ? Zn1 Dy1 O1 Zn2 -51.5(2) . . . . ? Dy2 Dy1 O1 Zn2 -110.6(3) . . . . ? O13 Dy1 O1 Dy2 -127.5(2) . . . . ? O7 Dy1 O1 Dy2 -45.9(2) . . . . ? O9 Dy1 O1 Dy2 50.3(4) . . . . ? O3 Dy1 O1 Dy2 97.4(2) . . . . ? O1W Dy1 O1 Dy2 -131.0(3) . . . . ? O2 Dy1 O1 Dy2 23.59(17) . . . . ? O4 Dy1 O1 Dy2 156.66(19) . . . . ? Zn1 Dy1 O1 Dy2 59.08(14) . . . . ? O11 Dy2 O1 Zn2 -59.2(2) . . . . ? O15 Dy2 O1 Zn2 128.7(3) . . . . ? O2 Dy2 O1 Zn2 98.2(2) . . . . ? O8 Dy2 O1 Zn2 178.5(2) . . . . ? O17 Dy2 O1 Zn2 -116.8(2) . . . . ? O5 Dy2 O1 Zn2 20.57(17) . . . . ? O6 Dy2 O1 Zn2 4.0(3) . . . . ? Dy1 Dy2 O1 Zn2 122.4(3) . . . . ? O11 Dy2 O1 Dy1 178.5(2) . . . . ? O15 Dy2 O1 Dy1 6.4(4) . . . . ? O2 Dy2 O1 Dy1 -24.19(17) . . . . ? O8 Dy2 O1 Dy1 56.13(19) . . . . ? O17 Dy2 O1 Dy1 120.9(2) . . . . ? O5 Dy2 O1 Dy1 -101.8(2) . . . . ? O6 Dy2 O1 Dy1 -118.3(2) . . . . ? Zn2 Dy2 O1 Dy1 -122.4(3) . . . . ? O3 Zn1 O2 Dy2 93.0(3) . . . . ? O10 Zn1 O2 Dy2 -170.4(3) . . . . ? N3 Zn1 O2 Dy2 -66.3(3) . . . . ? N1 Zn1 O2 Dy2 41.2(9) . . . . ? O5 Zn1 O2 Dy2 10.5(2) . . . . ? Dy1 Zn1 O2 Dy2 112.8(3) . . . . ? O3 Zn1 O2 Dy1 -19.80(18) . . . . ? O10 Zn1 O2 Dy1 76.8(2) . . . . ? N3 Zn1 O2 Dy1 -179.0(2) . . . . ? N1 Zn1 O2 Dy1 -71.5(9) . . . . ? O5 Zn1 O2 Dy1 -102.24(19) . . . . ? O11 Dy2 O2 Zn1 -48.9(4) . . . . ? O15 Dy2 O2 Zn1 109.9(3) . . . . ? O8 Dy2 O2 Zn1 -169.8(3) . . . . ? O1 Dy2 O2 Zn1 -87.2(3) . . . . ? O17 Dy2 O2 Zn1 153.4(3) . . . . ? O5 Dy2 O2 Zn1 -11.7(2) . . . . ? O6 Dy2 O2 Zn1 43.0(3) . . . . ? Zn2 Dy2 O2 Zn1 -50.8(2) . . . . ? Dy1 Dy2 O2 Zn1 -110.5(3) . . . . ? O11 Dy2 O2 Dy1 61.6(3) . . . . ? O15 Dy2 O2 Dy1 -139.6(2) . . . . ? O8 Dy2 O2 Dy1 -59.30(19) . . . . ? O1 Dy2 O2 Dy1 23.27(17) . . . . ? O17 Dy2 O2 Dy1 -96.1(3) . . . . ? O5 Dy2 O2 Dy1 98.8(2) . . . . ? O6 Dy2 O2 Dy1 153.47(19) . . . . ? Zn2 Dy2 O2 Dy1 59.72(14) . . . . ? O13 Dy1 O2 Zn1 141.4(2) . . . . ? O1 Dy1 O2 Zn1 99.2(2) . . . . ? O7 Dy1 O2 Zn1 -151.6(2) . . . . ? O9 Dy1 O2 Zn1 -64.3(2) . . . . ? O3 Dy1 O2 Zn1 18.28(17) . . . . ? O1W Dy1 O2 Zn1 -100.9(3) . . . . ? O4 Dy1 O2 Zn1 16.5(3) . . . . ? Dy2 Dy1 O2 Zn1 122.9(3) . . . . ? O13 Dy1 O2 Dy2 18.5(3) . . . . ? O1 Dy1 O2 Dy2 -23.64(17) . . . . ? O7 Dy1 O2 Dy2 85.6(2) . . . . ? O9 Dy1 O2 Dy2 172.8(2) . . . . ? O3 Dy1 O2 Dy2 -104.6(2) . . . . ? O1W Dy1 O2 Dy2 136.2(2) . . . . ? O4 Dy1 O2 Dy2 -106.3(2) . . . . ? Zn1 Dy1 O2 Dy2 -122.9(3) . . . . ? O2 Zn1 O3 C1 161.4(5) . . . . ? O10 Zn1 O3 C1 64.6(5) . . . . ? N3 Zn1 O3 C1 -74.9(8) . . . . ? N1 Zn1 O3 C1 -31.5(5) . . . . ? O5 Zn1 O3 C1 -125.2(5) . . . . ? Dy1 Zn1 O3 C1 141.5(6) . . . . ? O2 Zn1 O3 Dy1 19.90(18) . . . . ? O10 Zn1 O3 Dy1 -76.9(2) . . . . ? N3 Zn1 O3 Dy1 143.6(5) . . . . ? N1 Zn1 O3 Dy1 -172.9(2) . . . . ? O5 Zn1 O3 Dy1 93.32(17) . . . . ? O2 Zn1 O3 Zn2 -74.25(18) . . . . ? O10 Zn1 O3 Zn2 -171.03(18) . . . . ? N3 Zn1 O3 Zn2 49.5(6) . . . . ? N1 Zn1 O3 Zn2 92.9(2) . . . . ? O5 Zn1 O3 Zn2 -0.84(15) . . . . ? Dy1 Zn1 O3 Zn2 -94.15(19) . . . . ? O13 Dy1 O3 C1 67.7(6) . . . . ? O1 Dy1 O3 C1 127.1(5) . . . . ? O7 Dy1 O3 C1 -142.6(5) . . . . ? O9 Dy1 O3 C1 -80.1(5) . . . . ? O1W Dy1 O3 C1 -24.1(6) . . . . ? O2 Dy1 O3 C1 -159.6(6) . . . . ? O4 Dy1 O3 C1 18.9(5) . . . . ? Zn1 Dy1 O3 C1 -142.3(6) . . . . ? Dy2 Dy1 O3 C1 164.3(5) . . . . ? O13 Dy1 O3 Zn1 -150.00(19) . . . . ? O1 Dy1 O3 Zn1 -90.6(2) . . . . ? O7 Dy1 O3 Zn1 -0.3(4) . . . . ? O9 Dy1 O3 Zn1 62.2(2) . . . . ? O1W Dy1 O3 Zn1 118.2(2) . . . . ? O2 Dy1 O3 Zn1 -17.31(16) . . . . ? O4 Dy1 O3 Zn1 161.3(3) . . . . ? Dy2 Dy1 O3 Zn1 -53.38(14) . . . . ? O13 Dy1 O3 Zn2 -50.9(2) . . . . ? O1 Dy1 O3 Zn2 8.53(15) . . . . ? O7 Dy1 O3 Zn2 98.8(3) . . . . ? O9 Dy1 O3 Zn2 161.4(2) . . . . ? O1W Dy1 O3 Zn2 -142.65(18) . . . . ? O2 Dy1 O3 Zn2 81.82(16) . . . . ? O4 Dy1 O3 Zn2 -99.6(2) . . . . ? Zn1 Dy1 O3 Zn2 99.1(2) . . . . ? Dy2 Dy1 O3 Zn2 45.74(10) . . . . ? O1 Zn2 O3 C1 -137.8(5) . . . . ? O12 Zn2 O3 C1 -162.0(16) . . . . ? N6 Zn2 O3 C1 -27.9(5) . . . . ? O5 Zn2 O3 C1 134.3(5) . . . . ? N4 Zn2 O3 C1 49.7(5) . . . . ? Dy2 Zn2 O3 C1 179.4(5) . . . . ? O1 Zn2 O3 Zn1 88.9(2) . . . . ? O12 Zn2 O3 Zn1 64.8(17) . . . . ? N6 Zn2 O3 Zn1 -161.1(3) . . . . ? O5 Zn2 O3 Zn1 1.06(19) . . . . ? N4 Zn2 O3 Zn1 -83.5(3) . . . . ? Dy2 Zn2 O3 Zn1 46.14(14) . . . . ? O1 Zn2 O3 Dy1 -10.08(18) . . . . ? O12 Zn2 O3 Dy1 -34.2(18) . . . . ? N6 Zn2 O3 Dy1 99.8(2) . . . . ? O5 Zn2 O3 Dy1 -97.96(19) . . . . ? N4 Zn2 O3 Dy1 177.5(2) . . . . ? Dy2 Zn2 O3 Dy1 -52.88(12) . . . . ? O13 Dy1 O4 C6 -159.2(5) . . . . ? O1 Dy1 O4 C6 -85.1(5) . . . . ? O7 Dy1 O4 C6 141.9(5) . . . . ? O9 Dy1 O4 C6 58.9(5) . . . . ? O3 Dy1 O4 C6 -16.9(5) . . . . ? O1W Dy1 O4 C6 126.9(5) . . . . ? O2 Dy1 O4 C6 -15.0(6) . . . . ? Zn1 Dy1 O4 C6 -5.5(5) . . . . ? Dy2 Dy1 O4 C6 -66.3(6) . . . . ? O13 Dy1 O4 C8 36.5(6) . . . . ? O1 Dy1 O4 C8 110.6(6) . . . . ? O7 Dy1 O4 C8 -22.3(8) . . . . ? O9 Dy1 O4 C8 -105.4(6) . . . . ? O3 Dy1 O4 C8 178.9(7) . . . . ? O1W Dy1 O4 C8 -37.3(6) . . . . ? O2 Dy1 O4 C8 -179.3(6) . . . . ? Zn1 Dy1 O4 C8 -169.7(6) . . . . ? Dy2 Dy1 O4 C8 129.4(6) . . . . ? O1 Zn2 O5 C14 156.6(5) . . . . ? O12 Zn2 O5 C14 56.3(5) . . . . ? N6 Zn2 O5 C14 -80.5(8) . . . . ? N4 Zn2 O5 C14 -41.6(5) . . . . ? O3 Zn2 O5 C14 -129.8(5) . . . . ? Dy2 Zn2 O5 C14 134.7(6) . . . . ? O1 Zn2 O5 Dy2 21.91(18) . . . . ? O12 Zn2 O5 Dy2 -78.4(2) . . . . ? N6 Zn2 O5 Dy2 144.8(5) . . . . ? N4 Zn2 O5 Dy2 -176.3(2) . . . . ? O3 Zn2 O5 Dy2 95.49(17) . . . . ? O1 Zn2 O5 Zn1 -74.42(19) . . . . ? O12 Zn2 O5 Zn1 -174.70(19) . . . . ? N6 Zn2 O5 Zn1 48.5(6) . . . . ? N4 Zn2 O5 Zn1 87.4(2) . . . . ? O3 Zn2 O5 Zn1 -0.84(15) . . . . ? Dy2 Zn2 O5 Zn1 -96.3(2) . . . . ? O11 Dy2 O5 C14 -70.1(5) . . . . ? O15 Dy2 O5 C14 63.8(5) . . . . ? O2 Dy2 O5 C14 132.2(5) . . . . ? O8 Dy2 O5 C14 169.2(5) . . . . ? O1 Dy2 O5 C14 -153.2(5) . . . . ? O17 Dy2 O5 C14 -35.1(6) . . . . ? O6 Dy2 O5 C14 13.3(5) . . . . ? Zn2 Dy2 O5 C14 -133.7(6) . . . . ? Dy1 Dy2 O5 C14 170.5(5) . . . . ? O11 Dy2 O5 Zn2 63.6(2) . . . . ? O15 Dy2 O5 Zn2 -162.52(19) . . . . ? O2 Dy2 O5 Zn2 -94.1(2) . . . . ? O8 Dy2 O5 Zn2 -57.1(4) . . . . ? O1 Dy2 O5 Zn2 -19.48(16) . . . . ? O17 Dy2 O5 Zn2 98.6(3) . . . . ? O6 Dy2 O5 Zn2 147.0(2) . . . . ? Dy1 Dy2 O5 Zn2 -55.80(14) . . . . ? O11 Dy2 O5 Zn1 165.5(2) . . . . ? O15 Dy2 O5 Zn1 -60.7(2) . . . . ? O2 Dy2 O5 Zn1 7.74(15) . . . . ? O8 Dy2 O5 Zn1 44.7(3) . . . . ? O1 Dy2 O5 Zn1 82.38(17) . . . . ? O17 Dy2 O5 Zn1 -159.6(2) . . . . ? O6 Dy2 O5 Zn1 -111.1(2) . . . . ? Zn2 Dy2 O5 Zn1 101.9(2) . . . . ? Dy1 Dy2 O5 Zn1 46.06(11) . . . . ? O2 Zn1 O5 C14 -138.9(5) . . . . ? O3 Zn1 O5 C14 133.7(5) . . . . ? O10 Zn1 O5 C14 -144.7(12) . . . . ? N3 Zn1 O5 C14 -28.0(5) . . . . ? N1 Zn1 O5 C14 49.3(5) . . . . ? Dy1 Zn1 O5 C14 177.8(5) . . . . ? O2 Zn1 O5 Zn2 88.5(2) . . . . ? O3 Zn1 O5 Zn2 1.1(2) . . . . ? O10 Zn1 O5 Zn2 82.7(12) . . . . ? N3 Zn1 O5 Zn2 -160.6(3) . . . . ? N1 Zn1 O5 Zn2 -83.3(3) . . . . ? Dy1 Zn1 O5 Zn2 45.23(15) . . . . ? O2 Zn1 O5 Dy2 -9.11(18) . . . . ? O3 Zn1 O5 Dy2 -96.48(19) . . . . ? O10 Zn1 O5 Dy2 -14.9(13) . . . . ? N3 Zn1 O5 Dy2 101.9(2) . . . . ? N1 Zn1 O5 Dy2 179.2(2) . . . . ? Dy1 Zn1 O5 Dy2 -52.35(13) . . . . ? O11 Dy2 O6 C19 69.6(5) . . . . ? O15 Dy2 O6 C19 -144.4(6) . . . . ? O2 Dy2 O6 C19 -71.9(5) . . . . ? O8 Dy2 O6 C19 -163.7(5) . . . . ? O1 Dy2 O6 C19 6.0(6) . . . . ? O17 Dy2 O6 C19 139.4(5) . . . . ? O5 Dy2 O6 C19 -11.5(5) . . . . ? Zn2 Dy2 O6 C19 8.4(5) . . . . ? Dy1 Dy2 O6 C19 -47.1(6) . . . . ? O11 Dy2 O6 C21 -97.9(7) . . . . ? O15 Dy2 O6 C21 48.1(7) . . . . ? O2 Dy2 O6 C21 120.6(7) . . . . ? O8 Dy2 O6 C21 28.8(8) . . . . ? O1 Dy2 O6 C21 -161.5(6) . . . . ? O17 Dy2 O6 C21 -28.1(7) . . . . ? O5 Dy2 O6 C21 -179.0(7) . . . . ? Zn2 Dy2 O6 C21 -159.1(7) . . . . ? Dy1 Dy2 O6 C21 145.4(6) . . . . ? O13 Dy1 O7 C27 80.4(6) . . . . ? O1 Dy1 O7 C27 5.5(6) . . . . ? O9 Dy1 O7 C27 -136.8(6) . . . . ? O3 Dy1 O7 C27 -75.8(6) . . . . ? O1W Dy1 O7 C27 152.5(6) . . . . ? O2 Dy1 O7 C27 -59.4(5) . . . . ? O4 Dy1 O7 C27 137.7(5) . . . . ? Zn1 Dy1 O7 C27 -76.0(5) . . . . ? Dy2 Dy1 O7 C27 -21.0(5) . . . . ? O11 Dy2 O8 C27 -156.7(7) . . . . ? O15 Dy2 O8 C27 68.2(8) . . . . ? O2 Dy2 O8 C27 -13.3(8) . . . . ? O1 Dy2 O8 C27 -85.4(8) . . . . ? O17 Dy2 O8 C27 146.6(8) . . . . ? O5 Dy2 O8 C27 -49.4(9) . . . . ? O6 Dy2 O8 C27 86.9(8) . . . . ? Zn2 Dy2 O8 C27 -84.4(8) . . . . ? Dy1 Dy2 O8 C27 -50.9(7) . . . . ? O13 Dy1 O9 C29 -177.0(8) . . . . ? O1 Dy1 O9 C29 6.3(11) . . . . ? O7 Dy1 O9 C29 108.7(9) . . . . ? O3 Dy1 O9 C29 -39.8(9) . . . . ? O1W Dy1 O9 C29 -172.9(9) . . . . ? O2 Dy1 O9 C29 32.0(9) . . . . ? O4 Dy1 O9 C29 -102.0(9) . . . . ? Zn1 Dy1 O9 C29 -3.2(8) . . . . ? Dy2 Dy1 O9 C29 36.8(9) . . . . ? O2 Zn1 O10 C29 -37.9(6) . . . . ? O3 Zn1 O10 C29 47.9(6) . . . . ? N3 Zn1 O10 C29 -147.7(6) . . . . ? N1 Zn1 O10 C29 133.5(6) . . . . ? O5 Zn1 O10 C29 -32.4(16) . . . . ? Dy1 Zn1 O10 C29 5.1(6) . . . . ? O15 Dy2 O11 C31 -152.0(7) . . . . ? O2 Dy2 O11 C31 -2.1(10) . . . . ? O8 Dy2 O11 C31 105.3(8) . . . . ? O1 Dy2 O11 C31 34.4(8) . . . . ? O17 Dy2 O11 C31 164.9(9) . . . . ? O5 Dy2 O11 C31 -38.4(8) . . . . ? O6 Dy2 O11 C31 -103.6(8) . . . . ? Zn2 Dy2 O11 C31 0.0(7) . . . . ? Dy1 Dy2 O11 C31 35.4(8) . . . . ? O1 Zn2 O12 C31 -44.5(6) . . . . ? N6 Zn2 O12 C31 -154.5(6) . . . . ? O5 Zn2 O12 C31 41.6(6) . . . . ? N4 Zn2 O12 C31 126.9(6) . . . . ? O3 Zn2 O12 C31 -21(2) . . . . ? Dy2 Zn2 O12 C31 -2.4(6) . . . . ? O1 Dy1 O13 C33 2.2(9) . . . . ? O7 Dy1 O13 C33 -101.7(9) . . . . ? O9 Dy1 O13 C33 -175.7(8) . . . . ? O3 Dy1 O13 C33 61.1(9) . . . . ? O1W Dy1 O13 C33 -179.8(9) . . . . ? O2 Dy1 O13 C33 -38.1(10) . . . . ? O4 Dy1 O13 C33 104.4(9) . . . . ? Zn1 Dy1 O13 C33 17.1(11) . . . . ? Dy2 Dy1 O13 C33 -26.9(9) . . . . ? O11 Dy2 O15 C35 -172.3(9) . . . . ? O2 Dy2 O15 C35 25.8(9) . . . . ? O8 Dy2 O15 C35 -53.2(9) . . . . ? O1 Dy2 O15 C35 -3.3(11) . . . . ? O17 Dy2 O15 C35 -131.0(10) . . . . ? O5 Dy2 O15 C35 90.3(9) . . . . ? O6 Dy2 O15 C35 137.0(10) . . . . ? Zn2 Dy2 O15 C35 67.8(10) . . . . ? Dy1 Dy2 O15 C35 0.7(10) . . . . ? O11 Dy2 O17 C37 -163.6(8) . . . . ? O15 Dy2 O17 C37 46.3(7) . . . . ? O2 Dy2 O17 C37 2.1(9) . . . . ? O8 Dy2 O17 C37 -35.0(7) . . . . ? O1 Dy2 O17 C37 -101.4(7) . . . . ? O5 Dy2 O17 C37 159.9(6) . . . . ? O6 Dy2 O17 C37 117.8(7) . . . . ? Zn2 Dy2 O17 C37 -145.6(6) . . . . ? 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