# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Jian-Fang Ma' _publ_contact_author_address ; Key Lab for Polyoxometalate Science, Department of Chemistry, Northeast Normal University, Changchun 130024, People's Republic of China ; _publ_contact_author_email jianfangma@yahoo.com.cn _publ_contact_author_phone +86-431-85098620 _publ_contact_author_fax +86-431-85098620 _publ_author_name 'Jian-Fang Ma' #=========================================================================== data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825865' #TrackingRef '- CIFs.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C108 H96 Ag8 Mo16 N24 O56' _chemical_formula_sum 'C108 H96 Ag8 Mo16 N24 O56' _chemical_formula_weight 5024.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 ' _symmetry_space_group_name_hall 'P 2yb ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 17.694(2) _cell_length_b 19.961(3) _cell_length_c 20.045(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.969(15) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6950.3(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 22594 _cell_measurement_theta_min 2.9 _cell_measurement_theta_max 26.4 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.401 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4816 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.580 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.54 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.72 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Gemini R Ultra' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 30568 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0520 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2042 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.92 _diffrn_reflns_theta_max 26.39 _reflns_number_total 22594 _reflns_number_gt 10557 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0105P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.45(4) _refine_ls_number_reflns 22594 _refine_ls_number_parameters 1880 _refine_ls_number_restraints 277 _refine_ls_R_factor_all 0.1031 _refine_ls_R_factor_gt 0.0432 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0711 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0644 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.684 _refine_ls_restrained_S_all 0.685 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ag1 Ag 0.28316(9) 0.85046(7) 0.27280(9) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.03487(9) 1.14409(7) 0.52781(10) 0.0548(5) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.42042(11) 0.95407(9) 0.59051(11) 0.0570(5) Uani 1 1 d . . . Ag4 Ag 0.52213(11) 1.15271(8) 0.04611(11) 0.0588(5) Uani 1 1 d . . . Ag5 Ag 0.16868(12) 1.04371(10) -0.15453(11) 0.0665(6) Uani 1 1 d . . . Ag6 Ag 0.76748(10) 0.85857(8) -0.19731(10) 0.0613(5) Uani 1 1 d . . . Ag7 Ag 0.92718(12) 0.96935(10) 0.08341(12) 0.0711(7) Uani 1 1 d . . . Ag8 Ag 0.67973(11) 1.03858(9) 0.32894(12) 0.0679(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0946(9) 0.8246(8) 0.2529(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0804(10) 0.8004(8) 0.1908(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.1207 0.7875 0.1699 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0073(11) 0.7943(10) 0.1577(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0025 0.7747 0.1149 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0540(11) 0.8164(9) 0.1855(10) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.1035 0.8151 0.1595 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0426(10) 0.8408(8) 0.2527(8) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.0827 0.8534 0.2740 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0328(10) 0.8441(8) 0.2833(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.1468(10) 0.8621(9) 0.3520(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2043(10) 0.8815(8) 0.4122(8) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.2066(12) 0.9440(10) 0.4446(12) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1645 0.9724 0.4331 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2667(12) 0.9648(10) 0.4912(11) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.2718 1.0100 0.5024 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3199(10) 0.8559(9) 0.4970(9) 0.019(4) Uiso 1 1 d . . . H11 H 0.3583 0.8261 0.5160 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2628(11) 0.8359(10) 0.4436(11) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2624 0.7921 0.4279 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0316(11) 0.8882(9) 0.4029(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.0228 0.8927 0.3836 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0506 0.9317 0.4199 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0413(11) 0.8392(9) 0.4610(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.0959 0.8343 0.4793 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0222 0.7959 0.4435 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0007(11) 0.8586(10) 0.5186(11) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0544 0.8610 0.5016 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0101 0.8248 0.5539 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1023(11) 0.9343(10) 0.5937(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1109(10) 1.0039(9) 0.5948(10) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1789(12) 1.0324(11) 0.6368(11) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H18 H 0.1885 1.0782 0.6366 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2275(12) 0.9909(10) 0.6757(11) 0.047(6) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.2686 1.0090 0.7062 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2184(13) 0.9186(14) 0.6722(12) 0.066(8) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.2549 0.8904 0.6974 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1522(14) 0.8922(11) 0.6293(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.1440 0.8462 0.6261 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0040(11) 0.9877(9) 0.5283(9) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . C23 C -0.0699(10) 0.9994(8) 0.4808(9) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . C24 C -0.1361(10) 0.9731(8) 0.4972(10) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . H24 H -0.1358 0.9488 0.5368 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.2025(12) 0.9855(9) 0.4507(10) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.2470 0.9666 0.4606 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.1464(13) 1.0469(10) 0.3805(10) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H26 H -0.1495 1.0726 0.3414 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0788(11) 1.0372(9) 0.4207(9) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H27 H -0.0353 1.0563 0.4087 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6007(11) 1.0074(9) 0.1068(9) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.6729(12) 1.0304(11) 0.1431(11) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . H29 H 0.6867 1.0753 0.1420 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7207(12) 0.9857(12) 0.1791(11) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.7664 1.0014 0.2052 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7050(16) 0.9127(13) 0.1797(12) 0.074(8) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.7403 0.8826 0.2036 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.6310(12) 0.8911(10) 0.1407(13) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.6171 0.8461 0.1384 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5854(11) 0.9360(9) 0.1094(8) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.4881(10) 0.9943(7) 0.0473(9) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.4134(11) 1.0086(8) 0.0050(9) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.3454(10) 0.9889(8) 0.0207(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . H36 H 0.3446 0.9675 0.0618 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2770(11) 1.0007(10) -0.0247(12) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.2317 0.9846 -0.0136 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3380(12) 1.0546(10) -0.1001(10) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.3358 1.0789 -0.1401 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4095(12) 1.0411(10) -0.0592(10) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.4545 1.0531 -0.0737 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4777(9) 0.8674(8) 0.0413(8) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.4227 0.8719 0.0246 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.4854 0.8339 0.0770 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.5162(10) 0.8448(8) -0.0159(9) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.5692 0.8333 0.0030 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.4908 0.8044 -0.0356 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.5157(10) 0.8953(8) -0.0719(9) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.4626 0.9049 -0.0923 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.5383 0.9366 -0.0517 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.5165(11) 0.8504(9) -0.1894(10) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.5739(11) 0.8291(11) -0.2199(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.5594(11) 0.8013(9) -0.2865(9) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.5988 0.7869 -0.3079 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.4869(14) 0.7975(11) -0.3156(10) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.4741 0.7807 -0.3596 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.6292(11) 0.8712(8) -0.1246(9) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . C48 C 0.6911(11) 0.8926(10) -0.0710(12) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.6935(11) 0.9594(9) -0.0429(9) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . H49 H 0.6511 0.9876 -0.0531 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.7520(12) 0.8529(11) -0.0440(11) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.7492 0.8085 -0.0584 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.8130(13) 0.8694(11) -0.0010(11) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.8520 0.8385 0.0136 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.7628(12) 0.9811(9) 0.0011(11) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.7689 1.0259 0.0139 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.4245(11) 0.8188(8) -0.2809(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.3734 0.8142 -0.3026 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.4413(11) 0.8449(9) -0.2180(9) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . H54 H 0.4028 0.8585 -0.1952 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.2748(10) 1.1635(8) 0.0583(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.3320(10) 1.1807(9) 0.0263(9) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . C57 C 0.3148(12) 1.2082(10) -0.0388(10) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . H57 H 0.3533 1.2216 -0.0617 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.1954(10) 1.1707(9) 0.0295(9) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.1563 1.1578 0.0519 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1815(11) 1.1985(9) -0.0347(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.1307 1.2063 -0.0556 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.3863(10) 1.1466(8) 0.1230(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.2725(11) 1.1167(9) 0.1749(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.2944 1.0733 0.1893 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.2177 1.1105 0.1587 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.2837(10) 1.1623(10) 0.2353(9) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.2610 1.2056 0.2218 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.3383 1.1688 0.2522 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.2467(11) 1.1332(9) 0.2914(11) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.2545 1.1641 0.3294 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.1917 1.1295 0.2747 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4462(11) 1.1203(10) 0.1809(9) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.4487(12) 1.0555(9) 0.2022(12) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.4110 1.0247 0.1840 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5085(11) 1.1622(10) 0.1999(12) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.5102 1.2052 0.1824 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.3620(12) 0.9907(10) 0.3494(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.4275(12) 0.9624(12) 0.3874(13) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.4365 0.9165 0.3878 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.5117(13) 1.0375(9) 0.2535(12) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.5098 0.9970 0.2761 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.3455(11) 1.0552(9) 0.3546(10) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.3988(12) 1.0991(9) 0.3976(10) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . H74 H 0.3894 1.1448 0.3992 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.4628(14) 1.0716(12) 0.4357(13) 0.064(8) Uani 1 1 d . . . H75 H 0.4947 1.0968 0.4685 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.4794(13) 1.0069(15) 0.4252(12) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.5283 0.9912 0.4442 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.5700(12) 1.1348(10) 0.2481(12) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.6114 1.1628 0.2645 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.2516(11) 1.0057(9) 0.2871(10) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . C79 C 0.1034(11) 1.0182(9) 0.2550(10) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . H79 H 0.1025 1.0371 0.2972 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.1753(11) 0.9971(8) 0.2402(9) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . C81 C 0.1708(12) 0.9635(11) 0.1818(11) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . H81 H 0.2144 0.9430 0.1717 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.2366(12) 1.2145(10) -0.0681(11) 0.054(6) Uani 1 1 d U . . H82 H 0.2230 1.2306 -0.1123 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.0374(12) 1.0120(9) 0.2109(11) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H83 H -0.0078 1.0294 0.2211 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.1031(14) 0.9594(9) 0.1374(11) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . H84 H 0.1032 0.9410 0.0948 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.1542(10) 1.1727(8) 0.5094(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C86 C -0.2130(11) 1.1532(9) 0.5396(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C87 C -0.1033(11) 1.1384(9) 0.6050(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . C88 C -0.0475(13) 1.1155(11) 0.6697(12) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . C89 C 0.0063(11) 1.1586(10) 0.6949(10) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H89 H 0.0076 1.2022 0.6787 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C90 C -0.0431(10) 1.0494(10) 0.6892(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H90 H -0.0757 1.0167 0.6667 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C91 C -0.2898(10) 1.1593(9) 0.5025(9) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . H91 H -0.3317 1.1449 0.5206 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C92 C -0.2994(12) 1.1876(10) 0.4390(10) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . H92 H -0.3493 1.1951 0.4157 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C93 C -0.2427(13) 1.2042(10) 0.4099(10) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H93 H -0.2542 1.2185 0.3649 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.1647(12) 1.2020(8) 0.4422(11) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H94 H -0.1245 1.2177 0.4225 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.0636(12) 1.1325(12) 0.7499(11) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H95 H 0.1000 1.1634 0.7705 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.0150(15) 1.0351(12) 0.7462(13) 0.059(7) Uani 1 1 d U . . H96 H 0.0131 0.9932 0.7662 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C97 C -0.2214(11) 1.1084(9) 0.6545(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H97A H -0.1996 1.0668 0.6745 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H97B H -0.2752 1.1002 0.6354 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C98 C -0.2167(10) 1.1597(8) 0.7095(9) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H98A H -0.1630 1.1672 0.7294 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H98B H -0.2377 1.2015 0.6895 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C99 C -0.2585(11) 1.1405(8) 0.7646(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H99A H -0.2555 1.1774 0.7964 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H99B H -0.3124 1.1338 0.7447 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C100 C -0.1611(10) 1.0714(8) 0.8409(8) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . C101 C -0.1443(13) 1.0073(11) 0.8494(11) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . C102 C -0.0791(12) 0.9821(10) 0.8919(12) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H102 H -0.0717 0.9365 0.9005 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C103 C -0.0238(12) 1.0322(11) 0.9215(11) 0.054(6) Uani 1 1 d U . . H103 H 0.0241 1.0201 0.9465 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.0438(11) 1.0961(9) 0.9120(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . H104 H -0.0095 1.1274 0.9351 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -0.1045(11) 1.1197(10) 0.8748(10) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H105 H -0.1125 1.1656 0.8695 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C106 C -0.2550(11) 1.0186(9) 0.7851(9) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . C107 C -0.3351(10) 1.0025(9) 0.7445(9) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C108 C -0.4021(10) 1.0264(8) 0.7574(9) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H108 H -0.4007 1.0532 0.7956 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C109 C -0.4725(11) 1.0130(8) 0.7169(10) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . H109 H -0.5174 1.0291 0.7289 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C110 C -0.3368(12) 0.9642(10) 0.6900(10) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H110 H -0.2924 0.9449 0.6801 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C111 C -0.4096(13) 0.9542(9) 0.6478(11) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . H111 H -0.4110 0.9299 0.6080 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.1662(8) 0.8336(8) 0.2974(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0731(8) 0.8667(7) 0.3491(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3197(10) 0.9206(8) 0.5221(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0502(9) 1.0361(7) 0.5523(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.0296(8) 0.9260(7) 0.5480(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.2112(9) 1.0196(7) 0.3955(8) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.5375(8) 1.0404(7) 0.0655(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5092(8) 0.9319(7) 0.0692(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.2723(10) 1.0332(8) -0.0826(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.5544(8) 0.8767(7) -0.1233(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6459(8) 0.8428(8) -0.1811(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8186(11) 0.9369(9) 0.0235(10) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.4022(8) 1.1719(7) 0.0679(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . N14 N 0.3070(8) 1.1406(7) 0.1184(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.0363(10) 0.9802(8) 0.1512(10) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.2757(8) 1.0691(7) 0.3151(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.5731(10) 1.0758(9) 0.2706(9) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.3018(8) 0.9595(7) 0.3074(8) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . N19 N -0.0842(8) 1.1642(7) 0.5535(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . N20 N -0.1823(9) 1.1268(8) 0.6003(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.0715(10) 1.0750(9) 0.7738(10) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . N22 N -0.2294(9) 1.0796(7) 0.8023(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N23 N -0.2099(10) 0.9720(8) 0.8155(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . N24 N -0.4760(9) 0.9768(8) 0.6604(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8864(6) 0.7300(6) 0.4710(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8631(7) 0.8272(6) 0.3742(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7981(6) 0.6986(5) 0.3460(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7173(6) 0.7032(5) 0.4526(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7716(5) 0.8243(5) 0.4681(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7788(8) 0.7534(7) 0.5905(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7097(8) 0.8699(7) 0.5745(6) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6243(6) 0.7544(5) 0.5435(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6103(6) 0.8322(5) 0.4429(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4713(6) 0.7235(5) 0.5326(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5079(6) 0.8545(5) 0.5311(6) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.4555(5) 0.7957(5) 0.4091(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3922(6) 0.6669(6) 0.3811(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5520(6) 0.6978(5) 0.4187(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6184(7) 0.9192(5) 0.3293(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5379(6) 0.7956(5) 0.3018(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3695(6) 0.7660(5) 0.2855(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4837(5) 0.6712(4) 0.2843(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4758(8) 0.7438(7) 0.1639(7) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5435(7) 0.6242(5) 0.1795(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6302(6) 0.7397(5) 0.2107(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6426(6) 0.6633(5) 0.3161(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6409(6) 0.5777(5) 0.4307(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7048(6) 0.7951(5) 0.3360(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7440(6) 0.6393(5) 0.2209(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7850(6) 0.7707(5) 0.2263(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2590(7) 0.6595(8) -0.2437(7) 0.089(5) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.1142(6) 0.7027(5) -0.2961(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0242(8) 0.7481(8) -0.3727(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.0203(7) 0.6408(5) -0.2997(7) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0649(6) 0.8200(5) -0.2605(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0621(6) 0.7567(5) -0.2384(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0745(7) 0.6578(6) -0.1470(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1159(6) 0.7831(6) -0.1257(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0753(6) 0.7140(5) -0.1743(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1326(7) 0.5845(5) -0.2173(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2112(6) 0.7771(5) -0.1902(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0308(6) 0.8364(5) -0.1329(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0316(6) 0.7348(6) -0.0552(6) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . O40 O -0.0157(6) 0.8565(5) -0.0044(5) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.1269(6) 0.8035(6) 0.0444(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1735(6) 0.6860(5) 0.0085(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.2654(7) 0.7546(7) 0.1239(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2654(7) 0.8666(6) 0.0513(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1089(7) 0.9220(5) -0.0329(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1675(5) 0.7938(5) -0.0750(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.3002(6) 0.7494(5) -0.0078(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1518(7) 0.9080(5) -0.1722(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.2115(6) 0.6706(5) -0.1166(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.3582(7) 0.7261(7) -0.1208(7) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3177(7) 0.8490(6) -0.1006(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.0908(7) 0.6004(5) -0.0793(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.73172(8) 0.71283(7) 0.26042(7) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.53800(10) 0.69860(9) 0.21767(9) 0.0398(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.43905(9) 0.72740(8) 0.34380(9) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.61683(9) 0.83642(7) 0.35088(8) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.63829(9) 0.65946(7) 0.40501(8) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.81558(9) 0.76916(8) 0.41072(9) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.71548(10) 0.79783(9) 0.53511(9) 0.0394(5) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.52377(7) 0.78007(7) 0.49587(7) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.28535(9) 0.77125(9) -0.10203(9) 0.0370(4) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.23105(10) 0.78678(9) 0.04598(10) 0.0403(5) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.11957(10) 0.82764(8) -0.17652(9) 0.0355(5) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.12223(9) 0.68011(7) -0.07317(8) 0.0342(4) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.06762(9) 0.84348(8) -0.03421(8) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo -0.04353(10) 0.73721(9) -0.14729(10) 0.0382(5) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.01116(10) 0.71909(9) -0.29462(9) 0.0386(5) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.17476(9) 0.66404(9) -0.21578(8) 0.0440(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.3787(8) 0.8812(7) 0.1826(7) 0.085(4) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.1378(8) 1.1144(6) 0.4259(7) 0.076(4) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.5909(7) 1.1536(6) -0.0427(6) 0.089(4) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.8147(9) 0.8224(7) -0.2836(7) 0.113(5) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ag1 0.0364(9) 0.0325(8) 0.0780(12) 0.0018(8) 0.0151(8) 0.0050(7) Ag2 0.0362(9) 0.0359(9) 0.0927(14) -0.0047(8) 0.0132(9) -0.0039(7) Ag3 0.0382(10) 0.0588(11) 0.0627(12) -0.0193(9) -0.0190(9) -0.0021(8) Ag4 0.0545(11) 0.0350(8) 0.0955(14) 0.0067(8) 0.0360(10) 0.0032(8) Ag5 0.0401(11) 0.0885(14) 0.0596(13) 0.0034(11) -0.0191(9) 0.0104(10) Ag6 0.0541(11) 0.0378(8) 0.1013(15) 0.0038(9) 0.0381(10) 0.0011(7) Ag7 0.0464(11) 0.0651(12) 0.0867(15) -0.0063(11) -0.0259(11) -0.0103(9) Ag8 0.0406(11) 0.0659(12) 0.0830(15) 0.0213(10) -0.0240(10) 0.0079(9) C1 0.021(10) 0.038(10) 0.023(10) -0.021(8) 0.001(8) 0.002(8) C2 0.028(8) 0.035(8) 0.042(9) -0.018(7) -0.002(7) -0.011(6) C3 0.048(13) 0.057(12) 0.030(11) -0.011(10) -0.001(9) -0.026(10) C4 0.030(8) 0.054(8) 0.041(9) 0.006(7) 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0.034(6) 0.033(6) 0.043(7) -0.016(5) 0.008(5) -0.002(5) O4 0.051(7) 0.061(8) 0.013(6) 0.012(5) -0.002(5) 0.001(6) O5 0.035(6) 0.037(6) 0.022(6) -0.015(5) 0.015(5) -0.009(5) O6 0.049(8) 0.062(9) 0.043(9) -0.005(7) 0.013(7) 0.000(7) O7 0.054(9) 0.140(13) 0.056(9) -0.051(9) 0.025(7) -0.021(9) O8 0.021(6) 0.044(7) 0.026(6) -0.001(5) -0.004(5) -0.003(5) O9 0.043(8) 0.034(6) 0.035(7) 0.000(5) -0.019(6) -0.021(6) O10 0.041(7) 0.049(7) 0.052(7) 0.002(6) 0.011(6) -0.017(6) O11 0.032(6) 0.033(5) 0.059(7) -0.029(5) 0.015(5) -0.009(5) O12 0.024(6) 0.057(7) 0.019(6) -0.009(5) -0.002(5) 0.018(5) O13 0.045(7) 0.062(8) 0.026(7) -0.007(6) 0.013(6) -0.017(6) O14 0.027(6) 0.047(7) 0.034(7) -0.024(6) 0.006(5) 0.001(5) O15 0.054(8) 0.020(6) 0.073(9) 0.005(6) 0.009(7) 0.004(5) O16 0.026(6) 0.065(8) 0.035(7) -0.004(6) -0.005(5) -0.012(6) O17 0.037(7) 0.058(8) 0.043(7) -0.005(6) 0.009(5) 0.011(6) O18 0.021(6) 0.026(6) 0.023(6) -0.011(4) 0.007(5) 0.006(4) O19 0.041(8) 0.095(11) 0.054(10) -0.011(8) 0.003(7) -0.021(7) O20 0.066(9) 0.054(8) 0.050(8) -0.016(6) 0.029(7) -0.021(7) O21 0.018(6) 0.058(7) 0.025(6) -0.002(6) 0.006(5) -0.011(5) O22 0.034(7) 0.052(7) 0.019(6) 0.005(5) 0.004(5) -0.016(6) O23 0.036(7) 0.030(6) 0.061(8) 0.025(6) -0.001(6) 0.000(5) O24 0.020(6) 0.039(6) 0.041(7) -0.010(5) 0.007(5) 0.011(5) O25 0.032(7) 0.053(7) 0.039(7) -0.023(6) 0.008(6) 0.006(5) O26 0.052(7) 0.059(7) 0.037(7) 0.010(6) 0.019(6) -0.018(6) O27 0.049(7) 0.141(9) 0.095(8) -0.005(7) 0.060(6) -0.021(6) O28 0.042(7) 0.044(7) 0.033(7) 0.015(6) 0.019(6) 0.017(6) O29 0.047(9) 0.103(11) 0.050(10) 0.033(8) -0.011(7) 0.000(8) O30 0.063(9) 0.032(7) 0.095(10) 0.016(7) 0.027(8) -0.010(6) O31 0.037(7) 0.044(7) 0.037(7) 0.010(5) -0.018(5) -0.001(5) O32 0.036(7) 0.045(7) 0.059(8) -0.020(6) -0.008(6) 0.001(5) O33 0.063(9) 0.055(8) 0.064(10) 0.012(7) -0.004(7) -0.038(7) O34 0.045(7) 0.063(8) 0.042(7) -0.016(6) 0.023(6) 0.025(6) O35 0.047(7) 0.045(7) 0.060(8) -0.001(6) 0.032(6) -0.005(6) O36 0.065(8) 0.024(6) 0.060(8) -0.009(6) 0.001(7) 0.009(6) O37 0.025(6) 0.041(6) 0.024(6) 0.008(5) 0.017(5) 0.019(5) O38 0.040(7) 0.060(7) 0.033(6) 0.001(6) 0.011(5) 0.019(6) O39 0.016(5) 0.081(7) 0.057(7) 0.062(6) 0.002(5) 0.001(5) O41 0.035(7) 0.061(8) 0.032(7) 0.021(6) -0.003(6) 0.011(6) O42 0.030(6) 0.044(7) 0.055(8) 0.023(6) 0.003(6) 0.013(5) O43 0.041(8) 0.084(10) 0.025(7) 0.010(7) -0.007(6) -0.009(7) O44 0.044(8) 0.055(8) 0.059(8) -0.001(6) -0.001(7) 0.000(6) O45 0.051(8) 0.040(7) 0.056(8) 0.015(6) -0.006(6) 0.009(6) O46 0.022(6) 0.061(7) 0.030(6) -0.008(6) 0.018(5) -0.003(5) O47 0.022(6) 0.080(8) 0.028(6) -0.005(6) 0.015(5) 0.009(5) O48 0.050(8) 0.040(7) 0.032(7) -0.002(5) 0.009(6) -0.011(6) O49 0.047(7) 0.038(6) 0.037(7) -0.014(5) 0.013(6) 0.009(6) O50 0.040(8) 0.116(11) 0.080(10) 0.031(9) 0.035(7) 0.007(8) O51 0.046(8) 0.044(7) 0.064(9) 0.007(6) 0.024(6) -0.019(6) O52 0.066(9) 0.024(6) 0.060(9) -0.002(6) 0.016(7) 0.011(6) Mo1 0.0304(8) 0.0404(9) 0.0283(8) -0.0094(7) 0.0079(7) -0.0044(7) Mo2 0.0386(10) 0.0437(10) 0.0407(11) -0.0046(8) 0.0164(9) -0.0068(8) Mo3 0.0244(9) 0.0332(9) 0.0342(10) -0.0093(8) 0.0047(7) 0.0007(7) Mo4 0.0256(8) 0.0243(8) 0.0304(9) 0.0033(7) 0.0028(7) 0.0004(6) Mo5 0.0266(8) 0.0214(8) 0.0334(10) 0.0027(7) 0.0041(7) 0.0005(7) Mo6 0.0237(9) 0.0409(10) 0.0340(10) -0.0117(8) 0.0097(8) -0.0040(8) Mo7 0.0371(10) 0.0491(11) 0.0348(11) -0.0058(8) 0.0138(8) -0.0056(8) Mo8 0.0245(7) 0.0396(8) 0.0300(8) -0.0102(7) 0.0069(6) -0.0011(7) Mo9 0.0301(10) 0.0479(10) 0.0363(10) -0.0006(8) 0.0142(8) -0.0013(8) Mo10 0.0393(10) 0.0485(11) 0.0347(10) 0.0053(9) 0.0111(8) -0.0053(9) Mo11 0.0346(10) 0.0336(9) 0.0379(10) 0.0119(8) 0.0063(8) -0.0024(7) Mo12 0.0332(9) 0.0321(9) 0.0392(10) 0.0094(7) 0.0118(8) -0.0003(7) Mo13 0.0358(9) 0.0436(9) 0.0384(10) -0.0031(8) 0.0089(8) 0.0068(8) Mo14 0.0314(10) 0.0439(10) 0.0434(11) 0.0018(8) 0.0174(8) -0.0028(7) Mo15 0.0390(10) 0.0476(11) 0.0308(10) 0.0041(8) 0.0104(8) -0.0086(8) Mo16 0.0391(10) 0.0513(10) 0.0417(10) -0.0093(8) 0.0081(8) 0.0067(8) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ag1 N1 2.242(14) . ? Ag1 O17 2.258(10) . ? Ag1 N18 2.290(14) . ? Ag2 O1 2.206(10) 2_656 ? Ag2 N4 2.217(14) . ? Ag2 N19 2.298(15) . ? Ag3 N24 2.134(16) 1_655 ? Ag3 N3 2.138(16) . ? Ag4 N13 2.279(13) . ? Ag4 N7 2.283(14) . ? Ag4 O2W 2.340(13) . ? Ag5 N21 2.115(17) 1_554 ? Ag5 N9 2.116(16) . ? Ag6 O1W 2.182(15) . ? Ag6 N11 2.258(15) . ? Ag6 N23 2.305(16) 1_654 ? Ag7 N15 2.150(17) 1_655 ? Ag7 N12 2.162(18) . ? Ag8 N17 2.154(16) . ? Ag8 N6 2.160(15) 1_655 ? C1 C2 1.31(2) . ? C1 C6 1.40(2) . ? C1 N1 1.42(2) . ? C2 C3 1.34(2) . ? C3 C4 1.38(3) . ? C4 C5 1.41(2) . ? C5 C6 1.36(2) . ? C6 N2 1.45(2) . ? C7 N2 1.30(2) . ? C7 N1 1.33(2) . ? C7 C8 1.47(2) . ? C8 C9 1.40(3) . ? C8 C12 1.43(3) . ? C9 C10 1.34(3) . ? C10 N3 1.35(3) . ? C11 C12 1.38(3) . ? C11 N3 1.39(2) . ? C13 N2 1.48(2) . ? C13 C14 1.50(2) . ? C14 C15 1.52(2) . ? C15 N5 1.52(2) . ? C16 C21 1.32(3) . ? C16 C17 1.40(3) . ? C16 N5 1.44(2) . ? C17 N4 1.39(2) . ? C17 C18 1.45(3) . ? C18 C19 1.33(3) . ? C19 C20 1.45(3) . ? C20 C21 1.42(3) . ? C22 N4 1.30(2) . ? C22 N5 1.34(2) . ? C22 C23 1.48(2) . ? C23 C24 1.38(2) . ? C23 C27 1.40(2) . ? C24 C25 1.38(3) . ? C25 N6 1.28(2) . ? C26 C27 1.32(3) . ? C26 N6 1.35(2) . ? C28 N7 1.42(2) . ? C28 C29 1.42(3) . ? C28 C33 1.45(2) . ? C29 C30 1.34(3) . ? C30 C31 1.49(3) . ? C31 C32 1.46(3) . ? C32 C33 1.29(3) . ? C33 N8 1.44(2) . ? C34 N7 1.28(2) . ? C34 N8 1.35(2) . ? C34 C35 1.46(2) . ? C35 C36 1.36(3) . ? C35 C39 1.43(3) . ? C36 C37 1.39(3) . ? C37 N9 1.32(3) . ? C38 N9 1.35(3) . ? C38 C39 1.40(3) . ? C40 N8 1.47(2) . ? C40 C41 1.51(2) . ? C41 C42 1.51(2) . ? C42 N10 1.39(2) . ? C43 C54 1.35(2) . ? C43 C44 1.35(2) . ? C43 N10 1.46(2) . ? C44 N11 1.39(2) . ? C44 C45 1.42(2) . ? C45 C46 1.31(3) . ? C46 C53 1.47(3) . ? C47 N10 1.33(2) . ? C47 N11 1.35(2) . ? C47 C48 1.44(3) . ? C48 C50 1.36(3) . ? C48 C49 1.44(3) . ? C49 C52 1.44(3) . ? C50 C51 1.29(3) . ? C51 N12 1.43(3) . ? C52 N12 1.34(3) . ? C53 C54 1.34(2) . ? C55 N14 1.31(2) . ? C55 C56 1.34(2) . ? C55 C58 1.42(2) . ? C56 N13 1.37(2) . ? C56 C57 1.40(2) . ? C57 C82 1.40(3) . ? C58 C59 1.38(2) . ? C59 C82 1.32(3) . ? C60 N13 1.29(2) . ? C60 N14 1.40(2) . ? C60 C67 1.51(2) . ? C64 N14 1.46(2) . ? C64 C65 1.50(2) . ? C65 C66 1.52(2) . ? C66 N16 1.43(2) . ? C67 C68 1.36(3) . ? C67 C69 1.38(3) . ? C68 C72 1.41(3) . ? C69 C77 1.42(3) . ? C70 C73 1.33(3) . ? C70 N18 1.37(3) . ? C70 C71 1.38(3) . ? C71 C76 1.39(3) . ? C72 N17 1.32(3) . ? C73 N16 1.36(2) . ? C73 C74 1.45(3) . ? C74 C75 1.36(3) . ? C75 C76 1.35(3) . ? C77 N17 1.26(3) . ? 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N15 Ag7 2.150(17) 1_455 ? N21 Ag5 2.115(17) 1_556 ? N23 Ag6 2.305(16) 1_456 ? N24 Ag3 2.134(16) 1_455 ? O1 Mo6 1.751(10) . ? O1 Ag2 2.206(10) 2_646 ? O2 Mo6 1.679(12) . ? O3 Mo6 1.900(9) . ? O3 Mo1 1.906(10) . ? O4 Mo5 1.766(10) . ? O4 Mo6 2.453(11) . ? O4 Mo7 2.515(11) . ? O5 Mo6 1.866(9) . ? O5 Mo7 1.891(9) . ? O6 Mo7 1.674(13) . ? O7 Mo7 1.653(13) . ? O8 Mo7 1.868(10) . ? O8 Mo8 1.922(10) . ? O9 Mo4 1.872(11) . ? O9 Mo8 2.275(11) . ? O9 Mo7 2.457(10) . ? O10 Mo8 1.714(10) . ? O11 Mo8 1.692(10) . ? O12 Mo3 1.874(9) . ? O12 Mo8 1.945(9) . ? O13 Mo3 1.715(11) . ? O14 Mo5 1.776(10) . ? O14 Mo3 2.335(10) . ? O14 Mo8 2.373(10) . ? O15 Mo4 1.709(11) . ? O16 Mo4 1.749(10) . ? O16 Mo3 2.486(11) . ? O17 Mo3 1.710(10) . ? O18 Mo2 1.870(9) . ? O18 Mo3 1.914(8) . ? O19 Mo2 1.653(14) . ? O20 Mo2 1.682(11) . ? O21 Mo2 1.855(10) . ? O21 Mo1 1.955(10) . ? O22 Mo5 1.799(10) . ? O22 Mo1 2.320(10) . ? O23 Mo5 1.710(10) . ? O24 Mo4 1.836(10) . ? O24 Mo6 2.289(10) . ? O24 Mo1 2.343(10) . ? O25 Mo1 1.701(10) . ? O26 Mo1 1.714(10) . ? O27 Mo16 1.692(12) . ? O28 Mo15 1.858(11) . ? O28 Mo16 1.918(10) . ? O29 Mo15 1.674(12) . ? O30 Mo15 1.655(10) . ? O31 Mo11 1.781(9) . ? O31 Mo15 2.277(10) . ? O32 Mo14 1.834(11) . ? O32 Mo15 2.017(12) . ? O33 Mo14 1.678(12) . ? O34 Mo14 1.696(10) . ? O35 Mo12 2.148(11) . ? O35 Mo16 2.311(11) . ? O35 Mo14 2.316(11) . ? O35 Mo11 2.402(10) . ? O35 Mo15 2.465(11) . ? O36 Mo16 1.752(10) . ? O37 Mo11 1.972(9) . ? O37 Mo9 1.993(10) . ? O37 Mo16 2.377(11) . ? O38 Mo11 1.945(10) . ? O38 Mo13 1.967(10) . ? O38 Mo14 2.364(11) . ? O39 Mo12 2.028(12) . ? O39 Mo14 2.060(11) . ? O39 Mo13 2.277(13) . ? O40 Mo13 1.712(11) . ? O41 Mo10 1.868(11) . ? O41 Mo13 1.895(10) . ? O42 Mo12 1.717(10) . ? O42 Mo10 2.315(11) . ? O43 Mo10 1.691(11) . ? O44 Mo10 1.702(11) . ? O45 Mo13 1.728(11) . ? O46 Mo11 2.159(10) . ? O46 Mo9 2.296(10) . ? O46 Mo13 2.308(10) . ? O46 Mo12 2.410(10) . ? O46 Mo10 2.475(10) . ? O47 Mo9 1.908(10) . ? O47 Mo10 1.927(10) . ? 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C3 C4 C5 121.0(17) . . ? C6 C5 C4 113.4(16) . . ? C5 C6 C1 124.7(15) . . ? C5 C6 N2 134.2(16) . . ? C1 C6 N2 101.1(14) . . ? N2 C7 N1 114.0(15) . . ? N2 C7 C8 123.3(18) . . ? N1 C7 C8 122.6(17) . . ? C9 C8 C12 114.0(17) . . ? C9 C8 C7 124.5(17) . . ? C12 C8 C7 121.5(16) . . ? C10 C9 C8 123.2(18) . . ? C9 C10 N3 120.4(18) . . ? C12 C11 N3 119.9(17) . . ? C11 C12 C8 121.2(18) . . ? N2 C13 C14 112.1(14) . . ? C13 C14 C15 114.8(16) . . ? N5 C15 C14 110.4(15) . . ? C21 C16 C17 124.2(18) . . ? C21 C16 N5 133.9(18) . . ? C17 C16 N5 101.9(15) . . ? N4 C17 C16 112.2(15) . . ? N4 C17 C18 129.3(17) . . ? C16 C17 C18 118.5(18) . . ? C19 C18 C17 118(2) . . ? C18 C19 C20 122(2) . . ? C21 C20 C19 118(2) . . ? C16 C21 C20 119(2) . . ? N4 C22 N5 114.8(16) . . ? N4 C22 C23 122.5(16) . . ? N5 C22 C23 122.6(16) . . ? C24 C23 C27 116.6(16) . . ? C24 C23 C22 118.1(15) . . ? C27 C23 C22 125.3(16) . . ? C25 C24 C23 115.1(17) . . ? N6 C25 C24 128.9(19) . . ? C27 C26 N6 120.7(17) . . ? 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O13 Mo3 O12 103.4(5) . . ? O17 Mo3 O18 99.6(4) . . ? O13 Mo3 O18 98.6(5) . . ? O12 Mo3 O18 146.5(4) . . ? O17 Mo3 O14 165.8(5) . . ? O13 Mo3 O14 88.1(5) . . ? O12 Mo3 O14 74.6(4) . . ? O18 Mo3 O14 81.3(3) . . ? O17 Mo3 O16 89.0(5) . . ? O13 Mo3 O16 164.3(5) . . ? O12 Mo3 O16 79.2(4) . . ? O18 Mo3 O16 73.2(4) . . ? O14 Mo3 O16 77.6(4) . . ? O15 Mo4 O16 110.9(5) . . ? O15 Mo4 O24 109.7(5) . . ? O16 Mo4 O24 108.1(5) . . ? O15 Mo4 O9 107.4(6) . . ? O16 Mo4 O9 109.9(5) . . ? O24 Mo4 O9 110.7(5) . . ? O23 Mo5 O4 109.7(5) . . ? O23 Mo5 O14 109.9(5) . . ? O4 Mo5 O14 108.6(5) . . ? O23 Mo5 O22 109.6(6) . . ? O4 Mo5 O22 109.6(5) . . ? O14 Mo5 O22 109.5(5) . . ? O2 Mo6 O1 104.9(6) . . ? O2 Mo6 O5 99.4(5) . . ? O1 Mo6 O5 99.5(4) . . ? O2 Mo6 O3 104.1(5) . . ? O1 Mo6 O3 98.2(4) . . ? O5 Mo6 O3 145.7(4) . . ? O2 Mo6 O24 89.8(5) . . ? O1 Mo6 O24 164.6(5) . . ? O5 Mo6 O24 82.2(4) . . ? O3 Mo6 O24 73.3(4) . . ? O2 Mo6 O4 165.0(5) . . ? O1 Mo6 O4 89.1(5) . . ? O5 Mo6 O4 72.5(4) . . ? 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O50 Mo9 O46 158.7(5) . . ? O47 Mo9 O46 76.7(4) . . ? O37 Mo9 O46 74.0(4) . . ? O51 Mo9 O49 166.8(5) . . ? O50 Mo9 O49 86.9(5) . . ? O47 Mo9 O49 84.1(4) . . ? O37 Mo9 O49 71.8(4) . . ? O46 Mo9 O49 72.1(3) . . ? O43 Mo10 O44 103.7(6) . . ? O43 Mo10 O41 105.3(6) . . ? O44 Mo10 O41 100.0(5) . . ? O43 Mo10 O47 102.4(5) . . ? O44 Mo10 O47 98.1(6) . . ? O41 Mo10 O47 142.1(5) . . ? O43 Mo10 O42 91.6(5) . . ? O44 Mo10 O42 164.6(5) . . ? O41 Mo10 O42 77.2(4) . . ? O47 Mo10 O42 76.6(4) . . ? O43 Mo10 O46 160.5(5) . . ? O44 Mo10 O46 95.7(5) . . ? O41 Mo10 O46 73.2(4) . . ? O47 Mo10 O46 72.1(4) . . ? O42 Mo10 O46 69.0(3) . . ? O48 Mo11 O31 104.2(5) . . ? O48 Mo11 O38 100.6(5) . . ? O31 Mo11 O38 95.3(5) . . ? O48 Mo11 O37 102.3(5) . . ? O31 Mo11 O37 98.0(5) . . ? O38 Mo11 O37 149.7(4) . . ? O48 Mo11 O46 100.3(5) . . ? O31 Mo11 O46 155.5(4) . . ? O38 Mo11 O46 79.1(4) . . ? O37 Mo11 O46 77.6(4) . . ? O48 Mo11 O35 176.1(5) . . ? O31 Mo11 O35 79.5(4) . . ? O38 Mo11 O35 77.4(4) . . ? O37 Mo11 O35 78.4(4) . . ? O46 Mo11 O35 76.0(4) . . ? O48 Mo11 Mo13 90.7(4) . . ? O31 Mo11 Mo13 131.3(4) . . ? O38 Mo11 Mo13 36.0(3) . . ? O37 Mo11 Mo13 124.2(3) . . ? O46 Mo11 Mo13 46.6(3) . . ? O35 Mo11 Mo13 85.8(3) . . ? O52 Mo12 O42 104.0(5) . . ? O52 Mo12 O49 99.2(5) . . ? O42 Mo12 O49 96.1(5) . . ? O52 Mo12 O39 105.1(5) . . ? O42 Mo12 O39 94.9(5) . . ? O49 Mo12 O39 150.0(4) . . ? O52 Mo12 O35 99.6(5) . . ? O42 Mo12 O35 156.5(4) . . ? O49 Mo12 O35 79.1(4) . . ? O39 Mo12 O35 79.7(4) . . ? O52 Mo12 O46 174.9(5) . . ? O42 Mo12 O46 80.4(4) . . ? O49 Mo12 O46 77.6(4) . . ? O39 Mo12 O46 76.8(4) . . ? O35 Mo12 O46 76.0(3) . . ? O52 Mo12 Mo16 89.3(4) . . ? O42 Mo12 Mo16 132.1(4) . . ? O49 Mo12 Mo16 36.0(3) . . ? O39 Mo12 Mo16 126.1(3) . . ? O35 Mo12 Mo16 46.5(3) . . ? O46 Mo12 Mo16 85.8(2) . . ? O40 Mo13 O45 104.2(5) . . ? O40 Mo13 O41 98.7(5) . . ? O45 Mo13 O41 101.8(5) . . ? O40 Mo13 O38 102.7(5) . . ? O45 Mo13 O38 98.0(5) . . ? O41 Mo13 O38 146.2(5) . . ? O40 Mo13 O39 88.8(5) . . ? O45 Mo13 O39 165.9(5) . . ? O41 Mo13 O39 81.0(4) . . ? O38 Mo13 O39 73.6(4) . . ? O40 Mo13 O46 163.2(5) . . ? O45 Mo13 O46 92.6(5) . . ? O41 Mo13 O46 76.9(4) . . ? O38 Mo13 O46 75.1(4) . . ? O39 Mo13 O46 74.5(4) . . ? O40 Mo13 Mo11 138.1(4) . . ? O45 Mo13 Mo11 84.8(4) . . ? O41 Mo13 Mo11 119.8(4) . . ? O38 Mo13 Mo11 35.5(3) . . ? O39 Mo13 Mo11 81.8(3) . . ? O46 Mo13 Mo11 42.9(2) . . ? O33 Mo14 O34 104.3(6) . . ? O33 Mo14 O32 101.9(5) . . ? O34 Mo14 O32 97.9(5) . . ? O33 Mo14 O39 97.5(5) . . ? O34 Mo14 O39 100.0(5) . . ? O32 Mo14 O39 149.3(4) . . ? O33 Mo14 O35 97.1(5) . . ? O34 Mo14 O35 158.5(5) . . ? O32 Mo14 O35 78.9(4) . . ? O39 Mo14 O35 75.2(4) . . ? O33 Mo14 O38 164.9(5) . . ? O34 Mo14 O38 86.9(5) . . ? O32 Mo14 O38 86.2(4) . . ? O39 Mo14 O38 70.2(4) . . ? O35 Mo14 O38 71.7(4) . . ? O30 Mo15 O29 102.0(7) . . ? O30 Mo15 O28 98.8(6) . . ? O29 Mo15 O28 103.8(6) . . ? O30 Mo15 O32 98.1(6) . . ? O29 Mo15 O32 103.2(6) . . ? O28 Mo15 O32 144.2(4) . . ? O30 Mo15 O31 166.0(5) . . ? O29 Mo15 O31 92.0(6) . . ? O28 Mo15 O31 78.8(4) . . ? O32 Mo15 O31 77.2(4) . . ? O30 Mo15 O35 96.2(5) . . ? O29 Mo15 O35 161.7(6) . . ? O28 Mo15 O35 74.8(4) . . ? O32 Mo15 O35 72.2(4) . . ? O31 Mo15 O35 69.8(3) . . ? O30 Mo15 Mo16 88.2(4) . . ? O29 Mo15 Mo16 135.9(5) . . ? O28 Mo15 Mo16 32.2(3) . . ? O32 Mo15 Mo16 117.8(3) . . ? O31 Mo15 Mo16 82.5(2) . . ? O35 Mo15 Mo16 45.7(3) . . ? O27 Mo16 O36 110.2(7) . . ? O27 Mo16 O28 97.5(6) . . ? O36 Mo16 O28 100.5(5) . . ? O27 Mo16 O49 101.2(6) . . ? O36 Mo16 O49 97.8(5) . . ? O28 Mo16 O49 147.4(4) . . ? O27 Mo16 O35 157.1(6) . . ? O36 Mo16 O35 92.7(5) . . ? O28 Mo16 O35 77.7(4) . . ? O49 Mo16 O35 74.7(4) . . ? O27 Mo16 O37 84.4(6) . . ? O36 Mo16 O37 164.0(5) . . ? O28 Mo16 O37 83.3(4) . . ? O49 Mo16 O37 72.3(4) . . ? O35 Mo16 O37 72.9(3) . . ? O27 Mo16 Mo12 136.7(5) . . ? O36 Mo16 Mo12 84.9(4) . . ? O28 Mo16 Mo12 120.1(3) . . ? O49 Mo16 Mo12 35.6(3) . . ? O35 Mo16 Mo12 42.4(3) . . ? O37 Mo16 Mo12 79.9(2) . . ? O27 Mo16 Mo15 128.6(5) . . ? O36 Mo16 Mo15 87.7(3) . . ? O28 Mo16 Mo15 31.1(3) . . ? O49 Mo16 Mo15 124.4(3) . . ? O35 Mo16 Mo15 49.7(3) . . ? O37 Mo16 Mo15 87.9(2) . . ? Mo12 Mo16 Mo15 91.00(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.660 _refine_diff_density_min -0.900 _refine_diff_density_rms 0.129 #=======================================end data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825866' #TrackingRef '- CIFs.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C70 H60.50 Cu3.60 Mo8 N15 O26' _chemical_formula_sum 'C70 H60.50 Cu3.60 Mo8 N15 O26' _chemical_formula_weight 2524.10 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_space_group_name_hall '-P 1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.483(5) _cell_length_b 15.437(5) _cell_length_c 24.340(5) _cell_angle_alpha 89.665(5) _cell_angle_beta 84.459(5) _cell_angle_gamma 71.488(5) _cell_volume 4071(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14925 _cell_measurement_theta_min 1.6 _cell_measurement_theta_max 25.4 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.059 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2468 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.193 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.76 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.83 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Gemini R Ultra' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 60575 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0986 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1700 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.61 _diffrn_reflns_theta_max 25.37 _reflns_number_total 14925 _reflns_number_gt 7027 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0388P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14925 _refine_ls_number_parameters 1111 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.1247 _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0925 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0774 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.775 _refine_ls_restrained_S_all 0.775 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu -0.36259(11) 0.34908(8) 0.56755(4) 0.0570(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu -0.13859(9) 0.10070(8) 0.75959(4) 0.0469(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.0000 0.0000 1.0000 0.0437(4) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu -0.24208(9) 0.69757(7) 0.86714(4) 0.0479(3) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu -0.5000 0.5000 1.0000 0.141(5) Uani 0.20 2 d SPU . . C1 C -0.0025(7) 0.2353(6) 0.7411(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0985(8) 0.2583(6) 0.7541(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1370(8) 0.3259(6) 0.7289(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2066 0.3387 0.7381 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0658(9) 0.3736(7) 0.6890(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0856 0.4219 0.6719 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0340(9) 0.3509(7) 0.6743(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.0771 0.3818 0.6458 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0710(8) 0.2844(6) 0.7003(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.1409 0.2719 0.6911 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0783(7) 0.1414(5) 0.8023(3) 0.0291(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.1162(7) 0.0610(5) 0.8382(3) 0.0288(19) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2183(8) -0.0136(6) 0.8228(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.2664 -0.0144 0.7897 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2472(7) -0.0859(6) 0.8569(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3139 -0.1377 0.8465 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1788(7) -0.0827(5) 0.9059(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2004 -0.1327 0.9286 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0513(7) 0.0590(6) 0.8881(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.0181 0.1089 0.8982 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2458(7) 0.2042(6) 0.8280(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3186 0.2060 0.8048 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2698 0.1510 0.8509 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1968(8) 0.2918(7) 0.8656(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2596 0.2931 0.8893 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1819 0.3450 0.8426 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0808(8) 0.2973(6) 0.9007(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0935 0.2405 0.9201 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0163 0.3025 0.8767 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0360(9) 0.3750(6) 0.9425(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.0381 0.3709 0.9636 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.0982 0.3679 0.9680 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0809(8) 0.5232(6) 0.9181(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2008(10) 0.5091(7) 0.9295(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2490 0.4520 0.9400 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2469(10) 0.5787(10) 0.9253(5) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3281 0.5695 0.9322 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1743(9) 0.6641(8) 0.9107(5) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.2072 0.7120 0.9093 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0558(8) 0.6802(6) 0.8984(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0081 0.7379 0.8885 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0093(7) 0.6081(6) 0.9013(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.1022(8) 0.5190(6) 0.9024(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C24 C -0.2065(9) 0.4822(6) 0.8967(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.2086(11) 0.4353(8) 0.8495(4) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.1448 0.4252 0.8212 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.3052(12) 0.4037(8) 0.8443(4) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . H26 H -0.3088 0.3726 0.8123 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.3915(10) 0.4174(8) 0.8843(5) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H27 H -0.4539 0.3921 0.8807 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.3026(10) 0.5000(8) 0.9362(4) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.3045 0.5357 0.9671 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.0199(8) -0.0951(8) 0.7675(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0502 -0.0769 0.7646 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.0033(8) -0.1854(7) 0.7645(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.0760 -0.2272 0.7596 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.1039(8) -0.2152(6) 0.7686(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H31 H -0.0939 -0.2774 0.7676 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.2198(7) -0.1522(6) 0.7742(3) 0.0306(19) Uani 1 1 d . . . C33 C -0.2270(7) -0.0619(6) 0.7773(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.3055 -0.0191 0.7819 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.3276(6) -0.1830(5) 0.7768(3) 0.0276(18) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.4528(7) -0.2599(5) 0.7971(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C36 C -0.4950(6) -0.2072(5) 0.7535(3) 0.0297(19) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.5981(7) -0.2103(6) 0.7288(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H37 H -0.6284 -0.1734 0.6996 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.6512(8) -0.2721(7) 0.7508(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.7196 -0.2777 0.7353 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.6101(8) -0.3261(7) 0.7941(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H39 H -0.6506 -0.3669 0.8070 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.5109(8) -0.3212(6) 0.8187(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H40 H -0.4831 -0.3571 0.8486 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.4170(7) -0.1042(6) 0.6922(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H41A H -0.4285 -0.1388 0.6612 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H41B H -0.3373 -0.0949 0.6847 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.5161(7) -0.0125(6) 0.6961(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H42A H -0.5947 -0.0200 0.7092 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H42B H -0.4972 0.0268 0.7225 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.5250(7) 0.0308(6) 0.6412(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H43A H -0.5507 -0.0065 0.6161 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H43B H -0.4437 0.0319 0.6268 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.6146(7) 0.1276(6) 0.6426(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H44A H -0.6940 0.1260 0.6331 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H44B H -0.6261 0.1534 0.6798 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.5809(7) 0.1919(5) 0.5480(3) 0.0321(19) Uani 1 1 d . . . C46 C -0.6455(7) 0.1538(6) 0.5145(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H46 H -0.6926 0.1179 0.5285 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.6341(8) 0.1732(6) 0.4600(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H47 H -0.6758 0.1500 0.4360 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.5632(8) 0.2258(6) 0.4386(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H48 H -0.5602 0.2377 0.4011 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.4978(7) 0.2604(5) 0.4715(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H49 H -0.4485 0.2943 0.4572 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.5085(6) 0.2427(5) 0.5268(3) 0.0277(18) Uani 1 1 d . . . C51 C -0.4901(6) 0.2309(5) 0.6156(3) 0.0310(19) Uani 1 1 d . . . C52 C -0.4516(7) 0.2381(6) 0.6711(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C53 C -0.3457(7) 0.1753(6) 0.6885(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H53 H -0.2973 0.1295 0.6637 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.5217(8) 0.3078(6) 0.7068(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H54 H -0.5896 0.3531 0.6956 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.4893(10) 0.3088(8) 0.7591(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H55 H -0.5363 0.3538 0.7847 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.3842(9) 0.2411(8) 0.7735(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H56 H -0.3648 0.2407 0.8098 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -0.3029(7) 0.5028(6) 0.6104(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C58 C -0.3342(8) 0.4932(7) 0.6660(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H58 H -0.3727 0.4507 0.6778 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.3067(9) 0.5485(8) 0.7031(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H59 H -0.3287 0.5444 0.7405 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.2475(9) 0.6095(8) 0.6862(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H60 H -0.2284 0.6444 0.7128 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C61 C -0.2150(8) 0.6216(6) 0.6315(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H61 H -0.1749 0.6635 0.6205 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C62 C -0.2458(7) 0.5672(6) 0.5936(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C63 C -0.2732(7) 0.4912(6) 0.5218(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C64 C -0.2363(8) 0.3724(6) 0.4460(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H64 H -0.2034 0.3265 0.4704 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.2753(7) 0.4634(6) 0.4636(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C66 C -0.3157(9) 0.5267(7) 0.4245(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H66 H -0.3400 0.5880 0.4354 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C67 C -0.2464(10) 0.3506(8) 0.3924(4) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H67 H -0.2240 0.2898 0.3805 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C68 C -0.2895(13) 0.4190(9) 0.3572(5) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H68 H -0.2960 0.4038 0.3210 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.1527(7) 0.6010(6) 0.5020(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H69A H -0.1326 0.6455 0.5239 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H69B H -0.1975 0.6326 0.4721 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.0339(8) 0.5282(6) 0.4783(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H70A H -0.0541 0.4887 0.4525 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.0192 0.5578 0.4580 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0805(6) -0.0094(5) 0.9231(2) 0.0353(16) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0155(5) 0.1630(4) 0.7721(2) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1522(6) 0.1955(4) 0.7927(2) 0.0395(17) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0085(7) 0.4670(5) 0.9190(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1062(6) 0.6038(5) 0.8923(3) 0.0449(18) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.3980(9) 0.4654(8) 0.9309(4) 0.108(3) Uani 1 1 d U . . N7 N -0.4152(5) -0.1581(4) 0.7418(2) 0.0308(15) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1300(6) -0.0295(5) 0.7745(2) 0.0397(17) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.3446(5) -0.2448(4) 0.8115(2) 0.0332(16) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.5698(5) 0.1861(4) 0.6041(2) 0.0337(16) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.4525(5) 0.2675(4) 0.5707(2) 0.0346(16) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.3108(6) 0.1776(5) 0.7386(3) 0.0428(18) Uani 1 1 d . . . N13 N -0.3147(6) 0.4533(5) 0.5647(3) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . N14 N -0.2299(6) 0.5584(4) 0.5363(3) 0.0409(17) Uani 1 1 d . . . N15 N -0.3232(10) 0.5079(7) 0.3723(4) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.5092(4) -0.1396(4) 1.06785(18) 0.0421(14) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.5085(5) 0.0094(4) 1.13742(19) 0.0544(17) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.5509(4) 0.0860(3) 1.03159(19) 0.0375(13) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2104(5) -0.1780(4) 0.90424(19) 0.0434(14) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.3324(4) -0.0464(4) 1.05097(19) 0.0455(15) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1050(4) -0.1215(4) 0.9847(2) 0.0448(14) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.3076(4) 0.0016(3) 0.9374(2) 0.0424(14) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.7210(4) 0.2174(4) 0.99063(19) 0.0413(14) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1541(4) 0.0859(4) 0.97353(19) 0.0435(15) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2674(5) 0.1693(4) 0.8876(2) 0.0683(19) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.3858(4) 0.2033(4) 1.0004(2) 0.0459(15) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.5887(5) 0.3333(4) 0.9600(2) 0.0614(17) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.6002(5) 0.2797(4) 1.0655(2) 0.0510(16) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0872(4) -0.1304(3) 0.40059(19) 0.0352(13) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0015(5) -0.2701(4) 0.4740(2) 0.0511(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1655(4) -0.2201(4) 0.4093(2) 0.0446(15) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1228(4) -0.0896(3) 0.51619(18) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2871(4) -0.0820(4) 0.4539(2) 0.0404(14) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0360(5) -0.2268(4) 0.5943(2) 0.0518(16) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1800(4) -0.0594(4) 0.62974(19) 0.0446(15) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0227(4) 0.0235(3) 0.55481(18) 0.0313(13) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0556(4) 0.0675(4) 0.67489(19) 0.0410(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1902(5) 0.0059(4) 0.6815(2) 0.0507(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2222(4) -0.0356(3) 0.56298(19) 0.0359(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1111(4) -0.1487(3) 0.51536(18) 0.0299(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0739(4) -0.1011(4) 0.62922(19) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo -0.48872(6) -0.02142(5) 1.07004(3) 0.0404(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.56785(6) 0.23928(5) 0.99849(3) 0.0412(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.29545(6) 0.12104(5) 0.94636(3) 0.03769(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.24417(6) -0.12357(5) 0.96715(3) 0.0394(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.03224(6) -0.17659(5) 0.45124(3) 0.03430(19) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.16297(6) -0.04109(5) 0.49982(3) 0.02933(18) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.05192(6) -0.11411(5) 0.58768(3) 0.03570(19) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.08267(6) 0.02027(5) 0.63603(3) 0.03563(19) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0810(8) 0.0668(9) 0.0469(7) 0.0034(6) -0.0077(6) -0.0564(7) Cu2 0.0511(7) 0.0537(8) 0.0462(6) 0.0058(6) -0.0134(5) -0.0289(6) Cu3 0.0422(9) 0.0483(11) 0.0332(8) 0.0099(7) 0.0012(7) -0.0058(8) Cu4 0.0477(7) 0.0375(7) 0.0591(7) 0.0154(6) -0.0148(5) -0.0118(6) Cu5 0.116(8) 0.160(9) 0.144(8) 0.035(7) 0.002(6) -0.043(7) C1 0.054(6) 0.038(6) 0.019(4) 0.010(4) -0.010(4) -0.023(5) C2 0.055(6) 0.037(6) 0.041(5) 0.005(4) -0.018(4) -0.022(5) C3 0.063(7) 0.054(7) 0.075(7) 0.031(6) -0.021(5) -0.034(6) C4 0.071(7) 0.059(7) 0.074(7) 0.044(6) -0.021(6) -0.032(6) C5 0.082(8) 0.068(8) 0.047(6) 0.029(5) -0.019(5) -0.032(6) C6 0.064(6) 0.056(7) 0.032(5) 0.008(5) -0.016(4) -0.017(5) C7 0.030(5) 0.032(5) 0.023(4) -0.005(4) 0.011(4) -0.010(4) C8 0.034(5) 0.036(5) 0.017(4) -0.002(4) -0.001(4) -0.014(4) C9 0.055(6) 0.039(6) 0.032(5) -0.002(4) 0.012(4) -0.013(5) C10 0.045(5) 0.027(5) 0.042(5) -0.004(4) 0.005(4) 0.005(4) C11 0.045(5) 0.029(5) 0.033(5) 0.003(4) -0.014(4) -0.009(5) C12 0.028(5) 0.038(6) 0.037(5) 0.008(4) -0.008(4) -0.009(4) C13 0.044(5) 0.067(7) 0.078(7) 0.025(6) -0.036(5) -0.038(5) C14 0.058(6) 0.087(9) 0.047(6) 0.002(5) -0.019(5) -0.048(6) C15 0.080(7) 0.033(6) 0.065(6) 0.011(5) -0.028(5) -0.016(5) C16 0.090(7) 0.032(6) 0.062(6) 0.007(5) -0.039(5) -0.017(6) C17 0.047(6) 0.032(6) 0.065(6) 0.000(5) -0.015(5) -0.002(5) C18 0.071(8) 0.042(8) 0.121(10) 0.002(7) -0.038(7) 0.005(6) C19 0.051(7) 0.094(11) 0.121(10) -0.004(8) -0.036(7) -0.012(8) C20 0.047(7) 0.056(8) 0.140(10) 0.004(7) -0.013(7) -0.016(6) C21 0.044(6) 0.038(6) 0.090(7) 0.008(5) -0.007(5) -0.005(5) C22 0.033(5) 0.037(6) 0.038(5) -0.009(4) 0.004(4) -0.002(5) C23 0.062(6) 0.032(6) 0.033(5) -0.002(4) -0.009(4) -0.012(5) C24 0.071(7) 0.037(6) 0.041(6) 0.006(5) -0.027(5) -0.013(5) C25 0.141(11) 0.122(11) 0.064(7) -0.009(7) -0.018(7) -0.095(10) C26 0.136(11) 0.137(12) 0.052(7) -0.026(7) 0.007(7) -0.105(10) C27 0.083(9) 0.093(10) 0.097(9) -0.003(8) -0.008(7) -0.056(8) C28 0.080(8) 0.088(10) 0.083(8) -0.034(7) -0.017(7) -0.025(7) C29 0.038(6) 0.079(9) 0.064(6) 0.008(6) 0.000(5) -0.036(6) C30 0.037(6) 0.052(8) 0.142(10) 0.002(7) 0.009(6) -0.020(6) C31 0.033(6) 0.042(6) 0.110(8) 0.002(6) 0.001(5) -0.014(5) C32 0.038(5) 0.035(6) 0.025(4) 0.004(4) -0.005(4) -0.020(4) C33 0.037(5) 0.058(7) 0.025(4) 0.000(4) 0.003(4) -0.021(5) C34 0.023(4) 0.030(5) 0.032(5) -0.006(4) -0.003(4) -0.012(4) C35 0.026(5) 0.034(5) 0.047(5) -0.012(4) -0.002(4) -0.016(4) C36 0.026(4) 0.032(5) 0.030(5) -0.005(4) 0.000(4) -0.008(4) C37 0.030(5) 0.066(7) 0.051(6) -0.008(5) -0.001(4) -0.019(5) C38 0.035(6) 0.079(9) 0.081(8) -0.027(6) -0.008(5) -0.028(6) C39 0.049(6) 0.066(8) 0.079(8) -0.020(6) 0.014(6) -0.036(6) C40 0.060(6) 0.036(6) 0.048(5) -0.003(4) 0.003(5) -0.020(5) C41 0.039(5) 0.045(6) 0.039(5) -0.001(4) -0.010(4) -0.018(5) C42 0.050(6) 0.056(7) 0.040(5) 0.021(5) -0.007(4) -0.019(5) C43 0.042(5) 0.037(6) 0.051(6) 0.012(4) -0.013(4) -0.014(5) C44 0.043(5) 0.063(7) 0.035(5) 0.008(5) -0.009(4) -0.028(5) C45 0.036(5) 0.023(5) 0.037(5) 0.006(4) -0.002(4) -0.009(4) C46 0.046(5) 0.054(7) 0.056(6) 0.004(5) -0.016(5) -0.030(5) C47 0.053(6) 0.064(7) 0.048(6) -0.006(5) -0.018(5) -0.030(5) C48 0.063(6) 0.051(7) 0.037(5) 0.003(5) -0.006(5) -0.022(5) C49 0.061(6) 0.038(6) 0.039(5) 0.010(4) -0.013(4) -0.033(5) C50 0.033(4) 0.024(5) 0.028(5) 0.003(4) -0.003(4) -0.012(4) C51 0.023(4) 0.023(5) 0.044(5) -0.002(4) -0.005(4) -0.003(4) C52 0.035(5) 0.033(5) 0.041(5) 0.011(4) -0.009(4) -0.019(4) C53 0.037(5) 0.051(6) 0.034(5) 0.000(4) -0.006(4) -0.020(5) C54 0.056(6) 0.058(7) 0.038(6) 0.004(5) -0.017(5) 0.003(5) C55 0.082(8) 0.087(9) 0.057(7) -0.027(6) -0.012(6) 0.020(7) C56 0.079(8) 0.093(9) 0.032(6) -0.005(6) -0.023(5) -0.023(7) C57 0.044(5) 0.051(7) 0.046(6) 0.004(5) -0.008(4) -0.020(5) C58 0.065(7) 0.078(8) 0.053(7) 0.002(6) 0.003(5) -0.033(6) C59 0.071(8) 0.091(10) 0.056(7) -0.016(7) -0.010(6) -0.019(7) C60 0.066(7) 0.076(9) 0.069(8) -0.034(7) -0.011(6) -0.016(6) C61 0.057(6) 0.031(6) 0.079(7) -0.014(5) -0.006(5) -0.017(5) C62 0.031(5) 0.035(6) 0.054(6) -0.008(5) -0.005(4) -0.013(4) C63 0.045(5) 0.033(6) 0.052(6) 0.003(5) -0.018(4) -0.013(5) C64 0.059(6) 0.034(6) 0.064(7) 0.015(5) -0.018(5) -0.012(5) C65 0.038(5) 0.037(6) 0.049(6) 0.002(5) -0.006(4) -0.011(5) C66 0.092(8) 0.037(7) 0.070(7) 0.007(6) -0.042(6) 0.004(6) C67 0.112(9) 0.060(8) 0.055(7) -0.017(6) -0.026(6) -0.007(7) C68 0.186(14) 0.058(9) 0.068(8) -0.010(7) -0.057(8) -0.003(9) C69 0.053(6) 0.042(6) 0.054(6) 0.008(5) 0.004(5) -0.016(5) C70 0.060(7) 0.045(7) 0.062(7) 0.010(5) 0.006(5) -0.021(6) N1 0.037(4) 0.035(5) 0.031(4) 0.008(3) 0.000(3) -0.008(4) N2 0.030(4) 0.041(5) 0.021(3) 0.006(3) -0.004(3) -0.014(3) N3 0.049(4) 0.039(5) 0.042(4) 0.015(3) -0.012(3) -0.028(4) N4 0.064(5) 0.029(5) 0.069(5) 0.011(4) -0.040(4) -0.003(4) N5 0.046(5) 0.030(5) 0.055(5) 0.003(4) -0.010(3) -0.005(4) N6 0.095(6) 0.121(7) 0.110(7) -0.018(6) 0.008(5) -0.041(6) N7 0.032(4) 0.034(4) 0.027(4) 0.006(3) -0.003(3) -0.012(3) N8 0.039(4) 0.038(5) 0.050(4) 0.013(4) -0.010(3) -0.021(4) N9 0.041(4) 0.029(4) 0.029(4) 0.003(3) 0.002(3) -0.011(3) N10 0.031(4) 0.042(5) 0.035(4) 0.005(3) -0.001(3) -0.023(4) N11 0.038(4) 0.035(4) 0.039(4) 0.005(3) -0.013(3) -0.022(4) N12 0.050(5) 0.055(5) 0.026(4) -0.001(4) -0.007(3) -0.019(4) N13 0.045(4) 0.039(5) 0.044(4) -0.001(4) -0.011(3) -0.026(4) N14 0.043(4) 0.026(4) 0.056(5) -0.003(4) -0.002(4) -0.015(4) N15 0.157(10) 0.077(8) 0.062(6) 0.015(6) -0.055(6) -0.018(7) O1 0.047(3) 0.044(4) 0.028(3) 0.004(3) -0.005(2) -0.003(3) O2 0.052(4) 0.074(5) 0.028(3) -0.011(3) 0.004(3) -0.010(3) O3 0.029(3) 0.032(4) 0.047(3) 0.007(3) -0.015(2) 0.000(3) O4 0.048(3) 0.039(4) 0.040(3) -0.004(3) 0.005(3) -0.011(3) O5 0.042(3) 0.058(4) 0.032(3) -0.005(3) -0.011(3) -0.006(3) O6 0.035(3) 0.040(4) 0.054(4) -0.004(3) -0.002(3) -0.006(3) O7 0.041(3) 0.027(3) 0.056(4) 0.005(3) -0.018(3) -0.003(3) O8 0.037(3) 0.040(4) 0.038(3) 0.005(3) -0.007(2) 0.001(3) O9 0.027(3) 0.059(4) 0.043(3) 0.004(3) -0.001(2) -0.012(3) O10 0.076(4) 0.087(5) 0.038(4) 0.036(3) -0.002(3) -0.022(4) O11 0.034(3) 0.042(4) 0.054(4) -0.008(3) -0.006(3) -0.001(3) O12 0.052(4) 0.054(4) 0.071(4) 0.028(3) -0.002(3) -0.008(3) O13 0.044(3) 0.049(4) 0.054(4) -0.005(3) 0.002(3) -0.009(3) O14 0.040(3) 0.034(3) 0.043(3) 0.006(3) -0.011(2) -0.026(3) O15 0.062(4) 0.036(4) 0.066(4) 0.001(3) -0.010(3) -0.031(3) O16 0.037(3) 0.045(4) 0.050(3) -0.005(3) -0.002(3) -0.011(3) O17 0.024(3) 0.030(3) 0.039(3) 0.005(2) -0.002(2) -0.012(2) O18 0.032(3) 0.040(4) 0.049(3) -0.001(3) 0.005(3) -0.015(3) O19 0.064(4) 0.039(4) 0.061(4) 0.017(3) -0.010(3) -0.028(3) O20 0.041(3) 0.064(4) 0.034(3) 0.002(3) 0.007(3) -0.026(3) O21 0.028(3) 0.036(3) 0.036(3) 0.002(3) -0.004(2) -0.019(3) O22 0.043(3) 0.046(4) 0.035(3) -0.005(3) 0.004(3) -0.017(3) O23 0.045(3) 0.069(5) 0.048(3) 0.010(3) -0.022(3) -0.028(3) O24 0.035(3) 0.039(4) 0.039(3) 0.001(3) -0.008(2) -0.018(3) O25 0.031(3) 0.023(3) 0.038(3) 0.008(2) -0.007(2) -0.011(2) O26 0.037(3) 0.049(4) 0.035(3) 0.011(3) -0.002(2) -0.022(3) Mo1 0.0388(4) 0.0441(5) 0.0312(4) 0.0012(4) -0.0074(3) -0.0022(4) Mo2 0.0368(4) 0.0361(5) 0.0449(5) 0.0052(4) -0.0031(3) -0.0040(4) Mo3 0.0360(4) 0.0402(5) 0.0333(4) 0.0082(4) -0.0011(3) -0.0080(4) Mo4 0.0348(4) 0.0371(5) 0.0422(4) -0.0010(4) -0.0069(3) -0.0051(4) Mo5 0.0384(4) 0.0308(5) 0.0391(4) 0.0009(3) -0.0053(3) -0.0183(4) Mo6 0.0259(4) 0.0314(5) 0.0343(4) 0.0016(3) -0.0019(3) -0.0146(3) Mo7 0.0377(4) 0.0414(5) 0.0354(4) 0.0092(4) -0.0026(3) -0.0235(4) Mo8 0.0355(4) 0.0456(5) 0.0315(4) 0.0029(4) -0.0069(3) -0.0200(4) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N13 1.858(6) . ? Cu1 N11 1.862(6) . ? Cu2 N2 1.992(6) . ? Cu2 N8 2.014(6) . ? Cu2 N12 2.068(7) . ? Cu2 O22 2.178(5) . ? Cu3 N1 1.990(6) . ? Cu3 N1 1.990(6) 2_557 ? Cu3 O9 2.006(5) . ? Cu3 O9 2.006(5) 2_557 ? Cu4 N9 1.909(6) 1_565 ? Cu4 N5 1.909(7) . ? Cu4 O13 2.262(5) 2_467 ? Cu4 O4 2.273(5) 1_565 ? Cu5 N6 1.928(10) . ? Cu5 N6 1.928(10) 2_467 ? C1 C2 1.380(10) . ? C1 N2 1.382(9) . ? C1 C6 1.393(10) . ? C2 C3 1.377(11) . ? C2 N3 1.386(9) . ? C3 C4 1.383(11) . ? C4 C5 1.379(11) . ? C5 C6 1.362(11) . ? C7 N2 1.318(8) . ? C7 N3 1.371(9) . ? C7 C8 1.488(10) . ? C8 C12 1.366(9) . ? C8 C9 1.380(10) . ? C9 C10 1.361(10) . ? C10 C11 1.356(10) . ? C11 N1 1.354(9) . ? C12 N1 1.333(9) . ? C13 N3 1.479(9) . ? C13 C14 1.554(11) . ? C14 C15 1.489(11) . ? C15 C16 1.503(11) . ? C16 N4 1.478(10) . ? C17 N4 1.377(10) . ? C17 C18 1.379(12) . ? C17 C22 1.390(11) . ? C18 C19 1.339(14) . ? C19 C20 1.382(14) . ? C20 C21 1.366(12) . ? C21 C22 1.378(11) . ? C22 N5 1.387(9) . ? C23 N5 1.318(10) . ? C23 N4 1.367(10) . ? C23 C24 1.497(11) . ? C24 C28 1.349(12) . ? C24 C25 1.369(12) . ? C25 C26 1.363(13) . ? C26 C27 1.287(13) . ? C27 N6 1.340(13) . ? C28 N6 1.379(12) . ? C29 N8 1.342(10) . ? C29 C30 1.347(12) . ? C30 C31 1.368(11) . ? C31 C32 1.371(11) . ? C32 C33 1.372(10) . ? C32 C34 1.457(9) . ? C33 N8 1.353(9) . ? C34 N9 1.318(8) . ? C34 N7 1.343(8) . ? C35 C36 1.365(10) . ? C35 C40 1.394(10) . ? C35 N9 1.410(8) . ? C36 N7 1.373(8) . ? C36 C37 1.393(10) . ? C37 C38 1.368(12) . ? C38 C39 1.365(12) . ? C39 C40 1.360(11) . ? C41 N7 1.461(9) . ? C41 C42 1.506(10) . ? C42 C43 1.488(10) . ? C43 C44 1.520(10) . ? C44 N10 1.466(9) . ? C45 C50 1.377(9) . ? C45 N10 1.384(9) . ? C45 C46 1.400(10) . ? C46 C47 1.362(10) . ? C47 C48 1.388(10) . ? C48 C49 1.367(10) . ? C49 C50 1.372(9) . ? C50 N11 1.413(8) . ? C51 N11 1.325(9) . ? C51 N10 1.359(8) . ? C51 C52 1.477(10) . ? C52 C54 1.374(11) . ? C52 C53 1.394(10) . ? C53 N12 1.323(9) . ? C54 C55 1.361(11) . ? C55 C56 1.397(13) . ? C56 N12 1.320(11) . ? C57 C58 1.386(11) . ? C57 C62 1.393(10) . ? C57 N13 1.394(10) . ? C58 C59 1.370(12) . ? C59 C60 1.366(13) . ? C60 C61 1.376(12) . ? C61 C62 1.393(11) . ? C62 N14 1.390(9) . ? C63 N13 1.316(9) . ? C63 N14 1.347(9) . ? C63 C65 1.486(11) . ? C64 C67 1.375(11) . ? C64 C65 1.388(11) . ? C65 C66 1.365(11) . ? C66 N15 1.322(11) . ? C67 C68 1.354(14) . ? C68 N15 1.345(13) . ? C69 N14 1.463(9) . ? C69 C70 1.529(11) . ? C70 C70 1.484(15) 2_566 ? N9 Cu4 1.909(6) 1_545 ? O1 Mo1 1.913(5) . ? O1 Mo2 2.156(5) 2_457 ? O1 Mo3 2.231(5) 2_457 ? O2 Mo1 1.684(5) . ? O3 Mo1 1.869(5) . ? O3 Mo4 2.234(5) 2_457 ? O3 Mo2 2.450(5) . ? O4 Mo4 1.701(5) . ? O4 Cu4 2.273(5) 1_545 ? O5 Mo1 1.729(5) . ? O5 Mo4 2.339(5) . ? O6 Mo4 1.704(5) . ? O7 Mo3 1.907(5) . ? O7 Mo4 1.995(5) . ? O7 Mo1 2.286(5) 2_457 ? O8 Mo4 1.894(5) 2_457 ? O8 Mo2 1.920(5) . ? O9 Mo3 1.735(5) . ? O10 Mo3 1.661(5) . ? O11 Mo3 1.827(5) . ? O11 Mo2 1.990(5) . ? O12 Mo2 1.688(6) . ? O13 Mo2 1.714(5) . ? O13 Cu4 2.262(5) 2_467 ? O14 Mo5 1.899(5) . ? O14 Mo8 1.927(5) 2_556 ? O15 Mo5 1.687(5) . ? O16 Mo5 1.700(5) . ? O17 Mo6 1.966(5) 2_556 ? O17 Mo7 1.976(4) . ? O17 Mo5 2.331(4) . ? O18 Mo6 1.676(5) . ? O19 Mo7 1.700(5) . ? O20 Mo7 1.689(5) . ? O21 Mo6 2.138(4) 2_556 ? O21 Mo6 2.333(4) . ? O21 Mo5 2.336(5) 2_556 ? O21 Mo7 2.376(5) . ? O21 Mo8 2.407(4) . ? O22 Mo8 1.712(5) . ? O23 Mo8 1.698(5) . ? O24 Mo6 1.753(5) . ? O24 Mo8 2.250(5) . ? O25 Mo6 1.959(4) . ? O25 Mo5 1.992(4) . ? O25 Mo7 2.372(4) . ? O26 Mo7 1.902(5) . ? O26 Mo8 1.917(5) . ? Mo1 O7 2.286(5) 2_457 ? Mo2 O1 2.156(5) 2_457 ? Mo2 Mo3 3.2188(14) . ? Mo3 O1 2.231(5) 2_457 ? Mo4 O8 1.894(5) 2_457 ? Mo4 O3 2.234(5) 2_457 ? Mo5 O21 2.336(5) 2_556 ? Mo6 O17 1.966(5) 2_556 ? Mo6 O21 2.138(4) 2_556 ? Mo8 O14 1.927(5) 2_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N13 Cu1 N11 164.6(3) . . ? N2 Cu2 N8 128.7(3) . . ? N2 Cu2 N12 119.2(3) . . ? N8 Cu2 N12 111.6(3) . . ? N2 Cu2 O22 89.7(2) . . ? N8 Cu2 O22 92.7(2) . . ? N12 Cu2 O22 95.4(2) . . ? N1 Cu3 N1 180.000(1) . 2_557 ? N1 Cu3 O9 88.6(2) . . ? N1 Cu3 O9 91.4(2) 2_557 . ? N1 Cu3 O9 91.4(2) . 2_557 ? N1 Cu3 O9 88.6(2) 2_557 2_557 ? O9 Cu3 O9 180.0(2) . 2_557 ? N9 Cu4 N5 152.5(3) 1_565 . ? N9 Cu4 O13 94.8(2) 1_565 2_467 ? N5 Cu4 O13 106.1(2) . 2_467 ? N9 Cu4 O4 99.6(2) 1_565 1_565 ? N5 Cu4 O4 99.5(3) . 1_565 ? O13 Cu4 O4 86.09(18) 2_467 1_565 ? N6 Cu5 N6 180.000(3) . 2_467 ? C2 C1 N2 110.8(7) . . ? C2 C1 C6 118.1(7) . . ? N2 C1 C6 131.1(7) . . ? C3 C2 C1 124.2(8) . . ? C3 C2 N3 130.4(7) . . ? C1 C2 N3 105.3(7) . . ? C2 C3 C4 116.0(8) . . ? C5 C4 C3 121.1(8) . . ? C6 C5 C4 121.7(8) . . ? C5 C6 C1 118.9(8) . . ? N2 C7 N3 112.7(7) . . ? N2 C7 C8 126.7(7) . . ? N3 C7 C8 120.2(7) . . ? C12 C8 C9 117.8(7) . . ? C12 C8 C7 120.9(7) . . ? C9 C8 C7 121.4(7) . . ? C10 C9 C8 118.7(7) . . ? C11 C10 C9 120.1(8) . . ? N1 C11 C10 122.6(7) . . ? N1 C12 C8 124.6(7) . . ? N3 C13 C14 111.9(7) . . ? C15 C14 C13 113.0(7) . . ? C14 C15 C16 115.6(8) . . ? N4 C16 C15 114.8(7) . . ? N4 C17 C18 132.8(9) . . ? N4 C17 C22 106.6(8) . . ? C18 C17 C22 120.5(9) . . ? C19 C18 C17 119.2(10) . . ? C18 C19 C20 120.3(10) . . ? C21 C20 C19 122.0(10) . . ? C20 C21 C22 117.7(9) . . ? C21 C22 N5 130.8(8) . . ? C21 C22 C17 120.1(8) . . ? N5 C22 C17 109.0(8) . . ? N5 C23 N4 112.7(8) . . ? N5 C23 C24 124.4(8) . . ? N4 C23 C24 122.9(8) . . ? C28 C24 C25 119.5(10) . . ? C28 C24 C23 120.6(8) . . ? 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O14 Mo5 O25 146.5(2) . . ? O15 Mo5 O17 88.3(2) . . ? O16 Mo5 O17 164.2(2) . . ? O14 Mo5 O17 84.00(19) . . ? O25 Mo5 O17 71.64(17) . . ? O15 Mo5 O21 159.2(2) . 2_556 ? O16 Mo5 O21 96.6(2) . 2_556 ? O14 Mo5 O21 77.24(17) . 2_556 ? O25 Mo5 O21 73.22(17) . 2_556 ? O17 Mo5 O21 70.86(15) . 2_556 ? O18 Mo6 O24 105.2(2) . . ? O18 Mo6 O25 102.8(2) . . ? O24 Mo6 O25 97.0(2) . . ? O18 Mo6 O17 98.8(2) . 2_556 ? O24 Mo6 O17 96.6(2) . 2_556 ? O25 Mo6 O17 150.36(18) . 2_556 ? O18 Mo6 O21 98.7(2) . 2_556 ? O24 Mo6 O21 156.12(19) . 2_556 ? O25 Mo6 O21 78.50(18) . 2_556 ? O17 Mo6 O21 78.43(18) 2_556 2_556 ? O18 Mo6 O21 173.1(2) . . ? O24 Mo6 O21 81.13(19) . . ? O25 Mo6 O21 78.77(17) . . ? O17 Mo6 O21 77.47(17) 2_556 . ? O21 Mo6 O21 74.99(18) 2_556 . ? O20 Mo7 O19 104.6(3) . . ? O20 Mo7 O26 101.1(2) . . ? O19 Mo7 O26 102.1(2) . . ? O20 Mo7 O17 98.6(2) . . ? O19 Mo7 O17 101.1(2) . . ? O26 Mo7 O17 144.47(18) . . ? O20 Mo7 O25 162.9(2) . . ? O19 Mo7 O25 90.9(2) . . ? O26 Mo7 O25 82.06(18) . . ? O17 Mo7 O25 71.00(16) . . ? O20 Mo7 O21 93.8(2) . . ? O19 Mo7 O21 161.3(2) . . ? O26 Mo7 O21 76.80(18) . . ? O17 Mo7 O21 72.67(17) . . ? O25 Mo7 O21 70.45(15) . . ? O23 Mo8 O22 104.6(2) . . ? O23 Mo8 O26 101.7(2) . . ? O22 Mo8 O26 97.6(2) . . ? O23 Mo8 O14 102.8(2) . 2_556 ? O22 Mo8 O14 96.7(2) . 2_556 ? O26 Mo8 O14 147.36(19) . 2_556 ? O23 Mo8 O24 94.4(2) . . ? O22 Mo8 O24 161.0(2) . . ? O26 Mo8 O24 78.85(18) . . ? O14 Mo8 O24 78.10(19) 2_556 . ? O23 Mo8 O21 164.9(2) . . ? O22 Mo8 O21 90.47(19) . . ? O26 Mo8 O21 75.77(18) . . ? O14 Mo8 O21 74.96(17) 2_556 . ? O24 Mo8 O21 70.58(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.37 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.716 _refine_diff_density_min -0.883 _refine_diff_density_rms 0.159 #=========================================end data_L1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825867' #TrackingRef '- CIFs.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C54 H54 N12 O5' _chemical_formula_sum 'C54 H54 N12 O5' _chemical_formula_weight 951.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_space_group_name_hall '-P 2ybc ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.487(5) _cell_length_b 18.635(5) _cell_length_c 9.233(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 101.196(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 2613.9(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4690 _cell_measurement_theta_min 3.3 _cell_measurement_theta_max 25.4 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.208 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1004 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.081 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.79 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.92 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Gemini R Ultra' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10633 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0273 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0575 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 3.33 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 4690 _reflns_number_gt 2163 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1143P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4690 _refine_ls_number_parameters 340 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_R_factor_all 0.1324 _refine_ls_R_factor_gt 0.0657 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1878 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1625 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.871 _refine_ls_restrained_S_all 0.871 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.4916(2) 0.16092(15) 0.3941(4) 0.0771(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4101(2) 0.14218(15) 0.4204(4) 0.0736(8) Uani 1 1 d . A . C7 C 0.51407(18) 0.10768(14) 0.6031(3) 0.0619(7) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.55851(17) 0.07693(16) 0.7446(3) 0.0632(7) Uani 1 1 d . A . C9 C 0.6225(2) 0.1148(2) 0.8373(4) 0.0883(10) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6374 0.1610 0.8132 0.106 Uiso 1 1 calc R A . C10 C 0.6641(2) 0.0832(2) 0.9664(5) 0.1034(11) Uani 1 1 d . A . H10 H 0.7062 0.1102 1.0288 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5421(2) 0.00823(17) 0.7878(4) 0.0767(8) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.4997 -0.0199 0.7286 0.092 Uiso 1 1 calc R A . C12 C 0.5881(3) -0.0183(2) 0.9173(4) 0.0923(10) Uani 1 1 d . A . H12 H 0.5759 -0.0648 0.9433 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.35594(19) 0.08285(17) 0.6305(4) 0.0755(9) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3111 0.1197 0.6239 0.091 Uiso 1 1 calc R A . H13B H 0.3811 0.0755 0.7341 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.31350(18) 0.01340(16) 0.5655(4) 0.0740(8) Uani 1 1 d . A . H14A H 0.2965 0.0185 0.4592 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3563 -0.0251 0.5855 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.23309(18) -0.00657(16) 0.6281(4) 0.0739(8) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2141 -0.0545 0.5954 0.089 Uiso 1 1 calc R A . H15B H 0.2487 -0.0071 0.7350 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.14022(18) 0.10138(16) 0.6650(3) 0.0642(7) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1732(2) 0.1232(2) 0.8088(4) 0.0892(10) Uani 1 1 d . A . H17 H 0.2173 0.0976 0.8704 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1376(3) 0.1843(3) 0.8555(4) 0.1012(12) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1579 0.2004 0.9514 0.121 Uiso 1 1 calc R A . C19 C 0.0724(3) 0.2229(2) 0.7643(5) 0.0962(11) Uani 1 1 d . A . H19 H 0.0505 0.2643 0.8001 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0396(2) 0.20151(18) 0.6229(4) 0.0829(9) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0047 0.2274 0.5624 0.099 Uiso 1 1 calc R A . C21 C 0.07472(19) 0.13959(16) 0.5726(3) 0.0658(8) Uani 1 1 d . A . C22 C 0.10842(17) 0.05091(15) 0.4454(3) 0.0602(7) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.11083(16) 0.00513(16) 0.3166(3) 0.0641(8) Uani 1 1 d . A . C24 C 0.1156(2) -0.06794(19) 0.3218(4) 0.0822(9) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.1189 -0.0920 0.4109 0.099 Uiso 1 1 calc R A . C25 C 0.1154(2) -0.1057(2) 0.1935(5) 0.0980(11) Uani 1 1 d . A . H25 H 0.1187 -0.1554 0.1995 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1056(2) -0.0047(3) 0.0590(4) 0.0957(11) Uani 1 1 d . A . H26 H 0.1022 0.0179 -0.0317 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1052(2) 0.03756(19) 0.1804(3) 0.0783(9) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.1012 0.0872 0.1713 0.094 Uiso 1 1 calc R A . N1 N 0.55589(17) 0.13891(13) 0.5095(3) 0.0723(7) Uani 1 1 d . A . N2 N 0.42441(14) 0.10714(12) 0.5546(3) 0.0653(6) Uani 1 1 d . A . N3 N 0.6492(2) 0.01784(19) 1.0088(3) 0.0963(9) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.05565(16) 0.10734(13) 0.4360(3) 0.0700(7) Uani 1 1 d . A . N5 N 0.16047(13) 0.04384(12) 0.5815(3) 0.0608(6) Uani 1 1 d . A . N6 N 0.11072(18) -0.0760(2) 0.0629(4) 0.0960(9) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.10479(18) -0.1256(2) -0.2277(3) 0.1346(12) Uani 1 1 d D . . O3W O 0.7294(2) 0.1963(2) 0.5259(4) 0.1391(12) Uani 1 1 d D . . O2W O 0.2223(4) -0.2749(2) 0.2317(5) 0.0876(15) Uani 0.50 1 d PD . . C3 C 0.3153(7) 0.1588(4) 0.3487(11) 0.075(3) Uiso 0.445(17) 1 d P A 1 C4 C 0.3242(7) 0.1991(5) 0.2195(11) 0.084(4) Uiso 0.445(17) 1 d P A 1 C5 C 0.4034(9) 0.2171(5) 0.1809(10) 0.081(3) Uiso 0.445(17) 1 d P A 1 C6 C 0.4832(7) 0.2002(4) 0.2705(9) 0.066(3) Uiso 0.445(17) 1 d P A 1 C3' C 0.3430(6) 0.1599(4) 0.3097(9) 0.076(2) Uiso 0.555(17) 1 d P A 2 C4' C 0.3565(7) 0.1958(4) 0.1792(10) 0.093(3) Uiso 0.555(17) 1 d P A 2 C5' C 0.4415(7) 0.2071(4) 0.1581(10) 0.096(3) Uiso 0.555(17) 1 d P A 2 C6' C 0.5188(7) 0.1922(4) 0.2568(8) 0.082(2) Uiso 0.555(17) 1 d P A 2 H1A H 0.063(2) -0.1055(19) -0.288(3) 0.123 Uiso 1 1 d D . . H1B H 0.109(2) -0.1010(18) -0.148(2) 0.123 Uiso 1 1 d D . . H2A H 0.1709(19) -0.279(4) 0.186(8) 0.123 Uiso 0.50 1 d PD . . H2B H 0.246(4) -0.3149(19) 0.242(9) 0.123 Uiso 0.50 1 d PD . . H3A H 0.703(2) 0.2362(9) 0.534(6) 0.123 Uiso 1 1 d D . . H3B H 0.6905(18) 0.1646(12) 0.530(5) 0.123 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.105(3) 0.0517(17) 0.068(2) 0.0002(16) 0.0006(19) -0.0141(17) C2 0.086(2) 0.0519(17) 0.070(2) -0.0035(16) -0.0164(17) 0.0040(16) C7 0.0641(18) 0.0537(16) 0.0656(18) -0.0071(15) 0.0071(15) 0.0019(13) C8 0.0555(16) 0.0646(18) 0.0675(19) -0.0063(15) 0.0074(15) 0.0024(13) C9 0.075(2) 0.083(2) 0.094(3) 0.006(2) -0.013(2) -0.0177(18) C10 0.083(2) 0.105(3) 0.105(3) 0.002(3) -0.027(2) -0.016(2) C11 0.0773(19) 0.072(2) 0.072(2) -0.0005(17) -0.0061(17) -0.0023(16) C12 0.097(2) 0.079(2) 0.093(3) 0.009(2) -0.002(2) 0.002(2) C13 0.0621(17) 0.0723(19) 0.090(2) -0.0142(17) 0.0111(17) 0.0047(15) C14 0.0562(16) 0.0670(18) 0.095(2) -0.0113(17) 0.0054(16) 0.0038(14) C15 0.0658(18) 0.0690(19) 0.080(2) 0.0120(16) -0.0027(16) 0.0013(15) C16 0.0614(17) 0.0724(19) 0.0585(18) 0.0039(16) 0.0113(15) -0.0039(15) C17 0.082(2) 0.117(3) 0.064(2) 0.001(2) 0.0023(18) -0.001(2) C18 0.106(3) 0.122(3) 0.073(2) -0.026(2) 0.013(2) -0.004(3) C19 0.116(3) 0.092(3) 0.086(3) -0.013(2) 0.032(2) 0.005(2) C20 0.091(2) 0.086(2) 0.072(2) 0.0051(19) 0.0178(19) 0.0115(18) C21 0.0701(17) 0.0685(19) 0.0596(19) 0.0020(16) 0.0143(15) 0.0040(15) C22 0.0559(15) 0.0646(18) 0.0592(18) 0.0043(15) 0.0089(14) -0.0005(14) C23 0.0529(15) 0.067(2) 0.071(2) -0.0010(16) 0.0088(14) 0.0010(13) C24 0.087(2) 0.074(2) 0.082(2) -0.0056(19) 0.0066(18) -0.0053(17) C25 0.096(2) 0.087(3) 0.105(3) -0.023(3) 0.004(2) 0.005(2) C26 0.089(2) 0.122(4) 0.078(2) -0.007(2) 0.0199(19) -0.002(2) C27 0.085(2) 0.084(2) 0.066(2) -0.0020(19) 0.0149(17) 0.0042(16) N1 0.0797(16) 0.0622(15) 0.0751(17) -0.0009(13) 0.0151(15) -0.0098(13) N2 0.0555(14) 0.0645(15) 0.0715(16) -0.0038(13) 0.0014(12) 0.0005(11) N3 0.090(2) 0.100(2) 0.086(2) 0.0084(19) -0.0132(16) 0.0034(18) N4 0.0743(15) 0.0732(16) 0.0600(15) 0.0031(13) 0.0069(12) 0.0125(13) N5 0.0550(13) 0.0626(14) 0.0618(15) 0.0070(12) 0.0042(12) 0.0015(11) N6 0.0807(18) 0.113(3) 0.091(2) -0.029(2) 0.0091(16) 0.0076(17) O1W 0.0924(18) 0.202(3) 0.1008(19) -0.048(2) -0.0020(15) 0.0511(19) O3W 0.120(2) 0.190(3) 0.119(2) -0.018(3) 0.053(2) -0.050(2) O2W 0.137(4) 0.080(3) 0.061(3) -0.043(2) 0.057(3) -0.076(3) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C6 1.341(8) . ? C1 N1 1.372(4) . ? C1 C2 1.376(4) . ? C1 C6' 1.527(8) . ? C2 C3' 1.350(8) . ? C2 N2 1.380(4) . ? C2 C3 1.520(10) . ? C7 N1 1.313(3) . ? C7 N2 1.374(3) . ? C7 C8 1.469(4) . ? C8 C9 1.372(4) . ? C8 C11 1.379(4) . ? C9 C10 1.372(5) . ? C10 N3 1.313(5) . ? C11 C12 1.361(5) . ? C12 N3 1.323(5) . ? C13 N2 1.452(4) . ? C13 C14 1.521(4) . ? C14 C15 1.517(4) . ? C15 N5 1.464(4) . ? C16 C17 1.388(4) . ? C16 C21 1.388(4) . ? C16 N5 1.391(4) . ? C17 C18 1.371(5) . ? C18 C19 1.384(6) . ? C19 C20 1.365(5) . ? C20 C21 1.394(4) . ? C21 N4 1.376(4) . ? C22 N4 1.324(3) . ? C22 N5 1.362(3) . ? C22 C23 1.470(4) . ? C23 C24 1.364(5) . ? C23 C27 1.382(4) . ? C24 C25 1.377(5) . ? C25 N6 1.315(5) . ? C26 N6 1.332(5) . ? C26 C27 1.371(5) . ? C3 C4 1.439(13) . ? C4 C5 1.382(16) . ? C5 C6 1.384(14) . ? C3' C4' 1.429(11) . ? C4' C5' 1.383(14) . ? C5' C6' 1.385(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C6 C1 N1 139.5(5) . . ? C6 C1 C2 110.3(5) . . ? N1 C1 C2 109.8(3) . . ? C6 C1 C6' 23.4(4) . . ? N1 C1 C6' 118.9(5) . . ? C2 C1 C6' 130.8(5) . . ? C3' C2 C1 113.7(5) . . ? C3' C2 N2 139.6(5) . . ? C1 C2 N2 106.6(3) . . ? C3' C2 C3 23.6(3) . . ? C1 C2 C3 135.4(5) . . ? N2 C2 C3 117.4(5) . . ? N1 C7 N2 112.7(3) . . ? N1 C7 C8 123.5(3) . . ? N2 C7 C8 123.8(2) . . ? C9 C8 C11 116.6(3) . . ? C9 C8 C7 120.7(3) . . ? C11 C8 C7 122.6(3) . . ? C8 C9 C10 118.8(3) . . ? N3 C10 C9 125.2(4) . . ? C12 C11 C8 119.8(3) . . ? N3 C12 C11 124.4(3) . . ? N2 C13 C14 112.0(2) . . ? C15 C14 C13 112.5(2) . . ? N5 C15 C14 111.8(2) . . ? C17 C16 C21 121.8(3) . . ? C17 C16 N5 132.4(3) . . ? C21 C16 N5 105.7(2) . . ? C18 C17 C16 116.6(3) . . ? C17 C18 C19 122.0(3) . . ? C20 C19 C18 121.6(3) . . ? C19 C20 C21 117.6(3) . . ? N4 C21 C16 109.9(2) . . ? N4 C21 C20 129.7(3) . . ? C16 C21 C20 120.4(3) . . ? N4 C22 N5 112.6(2) . . ? N4 C22 C23 121.3(3) . . ? N5 C22 C23 126.0(2) . . ? C24 C23 C27 117.5(3) . . ? C24 C23 C22 124.1(3) . . ? C27 C23 C22 118.4(3) . . ? C23 C24 C25 119.2(3) . . ? N6 C25 C24 124.4(4) . . ? N6 C26 C27 124.1(4) . . ? C26 C27 C23 118.9(3) . . ? C7 N1 C1 105.5(2) . . ? C7 N2 C2 105.4(2) . . ? C7 N2 C13 129.2(3) . . ? C2 N2 C13 125.1(3) . . ? C10 N3 C12 115.3(3) . . ? C22 N4 C21 105.5(2) . . ? C22 N5 C16 106.3(2) . . ? C22 N5 C15 128.0(2) . . ? C16 N5 C15 125.1(2) . . ? C25 N6 C26 115.9(3) . . ? C4 C3 C2 103.1(7) . . ? C5 C4 C3 125.0(8) . . ? C4 C5 C6 121.6(8) . . ? C1 C6 C5 124.2(9) . . ? C2 C3' C4' 122.4(7) . . ? C5' C4' C3' 119.3(7) . . ? C4' C5' C6' 127.0(7) . . ? C5' C6' C1 106.3(6) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1W H1A N4 0.85(3) 2.07(2) 2.852(4) 153(4) 3 O1W H1B N6 0.856(10) 2.001(16) 2.823(4) 161(4) . O3W H3B N1 0.85(3) 2.11(2) 2.869(4) 148(3) . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.980 _refine_diff_density_max 0.430 _refine_diff_density_min -0.217 _refine_diff_density_rms 0.047 #============================================end data_L2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825868' #TrackingRef '- CIFs.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C28 H24 N6' _chemical_formula_sum 'C28 H24 N6' _chemical_formula_weight 444.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_space_group_name_hall '-P 1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 6.6930(4) _cell_length_b 9.4581(4) _cell_length_c 9.7729(6) _cell_angle_alpha 71.507(4) _cell_angle_beta 71.631(5) _cell_angle_gamma 87.487(4) _cell_volume 555.73(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2912 _cell_measurement_theta_min 4.3 _cell_measurement_theta_max 29.8 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.328 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 234 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.082 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.86 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.95 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9896 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0268 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0324 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 4.32 _diffrn_reflns_theta_max 29.79 _reflns_number_total 2912 _reflns_number_gt 2020 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0605P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2912 _refine_ls_number_parameters 154 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0624 _refine_ls_R_factor_gt 0.0403 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1034 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0983 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N2 N 0.54770(14) 0.02894(10) 0.69900(10) 0.0326(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.82971(13) 0.06420(10) 0.76569(10) 0.0304(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.35916(19) 0.46270(11) 0.71328(12) 0.0525(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.69089(17) -0.07702(11) 0.67176(12) 0.0318(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.97872(17) 0.13820(13) 0.80747(13) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9549 0.2440 0.7818 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.1208 0.1279 0.7464 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.53508(16) 0.23965(11) 0.79375(12) 0.0300(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.48489(18) 0.25381(12) 0.93753(13) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5284 0.1848 1.0128 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.63652(16) 0.11071(11) 0.75332(11) 0.0291(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.46836(19) 0.34840(12) 0.68611(13) 0.0408(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5023 0.3406 0.5890 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.86891(17) -0.05547(12) 0.71056(11) 0.0317(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3702(2) 0.37075(13) 0.96779(14) 0.0429(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3334 0.3814 1.0639 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8452(2) -0.28256(14) 0.59724(14) 0.0474(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.8391 -0.3615 0.5610 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6775(2) -0.19258(13) 0.61467(14) 0.0408(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5596 -0.2085 0.5892 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.96440(19) 0.07843(13) 0.97510(13) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0497 0.1450 0.9951 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8193 0.0801 1.0366 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0242(2) -0.25754(14) 0.63294(14) 0.0466(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.1355 -0.3193 0.6181 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.04040(19) -0.14385(13) 0.68953(13) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.1601 -0.1270 0.7125 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3113(2) 0.47122(14) 0.85360(15) 0.0497(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.2336 0.5499 0.8751 0.060 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N2 0.0306(5) 0.0381(5) 0.0335(5) -0.0127(4) -0.0153(4) 0.0067(4) N1 0.0274(4) 0.0371(5) 0.0286(4) -0.0097(4) -0.0129(4) 0.0045(3) N3 0.0707(8) 0.0441(6) 0.0436(6) -0.0131(5) -0.0229(6) 0.0237(5) C8 0.0329(6) 0.0359(6) 0.0252(5) -0.0077(4) -0.0100(4) 0.0056(4) C13 0.0308(6) 0.0456(6) 0.0369(6) -0.0094(5) -0.0153(5) -0.0028(5) C2 0.0276(5) 0.0318(5) 0.0306(5) -0.0087(4) -0.0103(4) 0.0010(4) C4 0.0413(6) 0.0401(6) 0.0302(6) -0.0085(5) -0.0138(5) 0.0045(5) C1 0.0281(5) 0.0336(5) 0.0245(5) -0.0061(4) -0.0104(4) 0.0040(4) C3 0.0500(7) 0.0418(6) 0.0332(6) -0.0130(5) -0.0171(5) 0.0128(5) C7 0.0314(5) 0.0375(6) 0.0232(5) -0.0064(4) -0.0085(4) 0.0053(4) C5 0.0513(7) 0.0422(6) 0.0356(6) -0.0168(5) -0.0099(6) 0.0026(5) C10 0.0629(8) 0.0417(6) 0.0379(7) -0.0177(5) -0.0128(6) 0.0119(6) C9 0.0453(7) 0.0438(6) 0.0379(6) -0.0168(5) -0.0160(5) 0.0051(5) C14 0.0327(6) 0.0533(7) 0.0363(6) -0.0147(5) -0.0175(5) 0.0021(5) C11 0.0494(7) 0.0486(7) 0.0352(6) -0.0116(6) -0.0088(6) 0.0218(6) C12 0.0346(6) 0.0514(7) 0.0335(6) -0.0106(5) -0.0117(5) 0.0142(5) C6 0.0621(8) 0.0392(6) 0.0481(8) -0.0189(6) -0.0147(7) 0.0152(6) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N2 C1 1.3164(13) . ? N2 C8 1.3849(14) . ? N1 C1 1.3766(13) . ? N1 C7 1.3827(14) . ? N1 C13 1.4665(13) . ? N3 C3 1.3281(15) . ? N3 C6 1.3345(16) . ? C8 C9 1.3932(16) . ? C8 C7 1.4000(15) . ? C13 C14 1.5267(15) . ? C2 C4 1.3867(15) . ? C2 C3 1.3905(15) . ? C2 C1 1.4725(15) . ? C4 C5 1.3746(16) . ? C7 C12 1.3909(16) . ? C5 C6 1.3695(17) . ? C10 C9 1.3788(18) . ? C10 C11 1.3980(19) . ? C14 C14 1.514(2) 2_757 ? C11 C12 1.3780(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N2 C8 104.74(8) . . ? C1 N1 C7 106.01(9) . . ? C1 N1 C13 127.39(9) . . ? C7 N1 C13 126.06(9) . . ? C3 N3 C6 116.90(11) . . ? N2 C8 C9 129.40(10) . . ? N2 C8 C7 110.21(9) . . ? C9 C8 C7 120.39(10) . . ? N1 C13 C14 114.91(9) . . ? C4 C2 C3 117.18(10) . . ? C4 C2 C1 124.03(9) . . ? C3 C2 C1 118.56(9) . . ? C5 C4 C2 119.38(10) . . ? N2 C1 N1 113.40(9) . . ? N2 C1 C2 121.78(9) . . ? N1 C1 C2 124.82(9) . . ? N3 C3 C2 124.11(11) . . ? N1 C7 C12 132.37(10) . . ? N1 C7 C8 105.61(9) . . ? C12 C7 C8 122.01(10) . . ? C6 C5 C4 118.67(11) . . ? C9 C10 C11 121.37(11) . . ? C10 C9 C8 117.64(11) . . ? C14 C14 C13 114.48(13) 2_757 . ? C12 C11 C10 121.82(11) . . ? C11 C12 C7 116.72(11) . . ? N3 C6 C5 123.75(11) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.912 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.149 _refine_diff_density_min -0.258 _refine_diff_density_rms 0.048