# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Miao Du' _publ_contact_author_email dumiao@public.tpt.tj.cn loop_ _publ_author_name 'Shao-Ming Fang' 'Miao Du' 'Chun-Sen Liu' data_1a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 812084' #TrackingRef '- CIF.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C85 H57 Dy3 N6 O21' _chemical_formula_weight 1985.87 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.2574(7) _cell_length_b 23.3393(10) _cell_length_c 23.6971(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.294(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7674.1(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 294(2) _cell_measurement_reflns_used 14936 _cell_measurement_theta_min 2.9972 _cell_measurement_theta_max 26.3154 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.719 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3900 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.972 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5237 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6168 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 294(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 53714 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0658 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0873 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 13494 _reflns_number_gt 8625 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2007)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL and PLATON (Spek, 2009)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0091P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13494 _refine_ls_number_parameters 1024 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0700 _refine_ls_R_factor_gt 0.0333 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0474 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0450 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy -0.03460(2) 0.176573(10) 0.610517(10) 0.02922(7) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.50260(2) 0.367999(10) 0.701126(9) 0.02618(7) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.24190(2) 0.265273(10) 0.634809(10) 0.02989(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0201(5) 0.2998(2) 0.5494(2) 0.0384(16) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0285(5) 0.3449(2) 0.5078(2) 0.0335(14) Uani 1 1 d U . . C3 C -0.1299(5) 0.3434(2) 0.4894(2) 0.0512(17) Uani 1 1 d U . . H3A H -0.1672 0.3145 0.5003 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1694(6) 0.3892(3) 0.4535(2) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.2361 0.3906 0.4404 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.1177(7) 0.4312(3) 0.4365(3) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.1493 0.4598 0.4121 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0216(7) 0.4326(3) 0.4542(3) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0144 0.4623 0.4436 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0220(6) 0.3878(3) 0.4892(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.0216(5) 0.0608(2) 0.6418(2) 0.0405(16) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.0149(5) -0.0009(2) 0.6575(3) 0.0429(16) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0724(5) -0.0403(3) 0.6238(3) 0.0586(19) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.1151 -0.0286 0.5900 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0680(6) -0.0981(3) 0.6395(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.1062 -0.1249 0.6156 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0063(7) -0.1150(3) 0.6908(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.0053 -0.1530 0.7028 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0516(7) -0.0765(3) 0.7228(3) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0944 -0.0882 0.7567 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0495(6) -0.0199(3) 0.7069(3) 0.0572(19) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.1646(5) 0.1462(2) 0.5585(2) 0.0355(15) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2029(4) 0.0921(2) 0.54073(19) 0.0318(14) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1504(5) 0.0419(2) 0.5398(2) 0.0520(19) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0906 0.0429 0.5493 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1857(7) -0.0089(3) 0.5252(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1500 -0.0423 0.5249 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2736(7) -0.0111(3) 0.5108(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2973 -0.0458 0.5007 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3257(5) 0.0376(3) 0.5116(2) 0.0555(19) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3852 0.0358 0.5018 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2924(5) 0.0901(2) 0.5266(2) 0.0407(16) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.1391(5) 0.2351(2) 0.7173(2) 0.0384(15) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0806(4) 0.2251(2) 0.7605(2) 0.0338(14) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.1275(5) 0.2316(3) 0.8188(2) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1922 0.2419 0.8286 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0787(6) 0.2228(3) 0.8621(2) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1103 0.2256 0.9010 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.0161(5) 0.2102(3) 0.8464(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0502 0.2056 0.8751 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0635(5) 0.2041(2) 0.7901(2) 0.0481(17) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.1287 0.1949 0.7813 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.0165(4) 0.2114(2) 0.7449(2) 0.0320(14) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.2671(5) 0.4070(2) 0.6711(2) 0.0332(14) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.2095(4) 0.4549(2) 0.68634(19) 0.0271(14) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.2558(5) 0.5014(2) 0.7169(2) 0.0441(16) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.3228 0.5026 0.7268 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.2041(6) 0.5460(2) 0.7327(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2360 0.5765 0.7541 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1060(6) 0.5452(3) 0.7170(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.0710 0.5758 0.7268 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0586(5) 0.4996(3) 0.6870(2) 0.0520(18) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.0084 0.4995 0.6764 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1094(5) 0.4541(2) 0.6725(2) 0.0379(15) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.4213(4) 0.2337(2) 0.7062(2) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.5104(4) 0.2128(2) 0.7458(2) 0.0278(14) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.5164(5) 0.1548(2) 0.7609(2) 0.0444(17) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.4636 0.1312 0.7469 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5973(6) 0.1319(3) 0.7953(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.5993 0.0934 0.8056 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6754(5) 0.1663(3) 0.8145(2) 0.0582(19) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.7317 0.1505 0.8366 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6729(5) 0.2243(2) 0.8018(2) 0.0437(16) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.7267 0.2469 0.8166 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.5896(4) 0.2494(2) 0.7667(2) 0.0314(14) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.4143(5) 0.3103(2) 0.5669(2) 0.0298(14) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.4459(3) 0.30434(14) 0.51193(13) 0.0340(15) Uani 1 1 d G . . C45 C 0.5411(3) 0.31496(14) 0.51018(15) 0.0432(15) Uani 1 1 d GU . . H45A H 0.5855 0.3258 0.5437 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.5700(3) 0.30944(16) 0.4583(2) 0.067(2) Uani 1 1 d G . . H46A H 0.6337 0.3165 0.4571 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.5036(4) 0.29330(16) 0.40812(14) 0.081(3) Uani 1 1 d G . . H47A H 0.5230 0.2896 0.3734 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.4084(4) 0.28268(18) 0.40987(13) 0.087(3) Uani 1 1 d G . . H48A H 0.3640 0.2719 0.3763 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.3795(3) 0.28820(18) 0.46178(18) 0.066(2) Uani 1 1 d G . . C50 C -0.2644(5) 0.1862(2) 0.6357(3) 0.0488(16) Uani 1 1 d . . . H50A H -0.2272 0.1919 0.6730 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.3631(5) 0.1840(3) 0.6279(3) 0.0597(19) Uani 1 1 d . . . H51A H -0.3909 0.1880 0.6595 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.4196(5) 0.1759(2) 0.5744(3) 0.0530(17) Uani 1 1 d . . . H52A H -0.4863 0.1751 0.5687 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.3764(5) 0.1688(2) 0.5280(3) 0.0385(15) Uani 1 1 d . . . C54 C -0.4340(5) 0.1594(2) 0.4707(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.5006 0.1564 0.4641 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.3897(6) 0.1551(3) 0.4268(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H55A H -0.4270 0.1500 0.3895 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.2869(5) 0.1580(2) 0.4353(3) 0.0464(17) Uani 1 1 d . . . C57 C -0.2385(6) 0.1531(3) 0.3903(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H57A H -0.2729 0.1468 0.3524 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.1432(6) 0.1575(3) 0.4023(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H58A H -0.1112 0.1563 0.3723 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.0905(5) 0.1640(2) 0.4592(2) 0.0602(19) Uani 1 1 d . . . H59A H -0.0236 0.1654 0.4666 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.2298(4) 0.1662(2) 0.4912(2) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.2774(4) 0.1720(2) 0.5384(2) 0.0316(14) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.7305(5) 0.3334(2) 0.6835(2) 0.0399(15) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.7212 0.3051 0.7094 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.8129(5) 0.3302(3) 0.6625(2) 0.0494(17) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.8561 0.3001 0.6726 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.8290(5) 0.3726(3) 0.6267(2) 0.0511(17) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.8844 0.3723 0.6122 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.7620(5) 0.4166(3) 0.6118(2) 0.0430(16) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.7764(6) 0.4638(3) 0.5749(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.8322 0.4653 0.5609 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.7105(6) 0.5050(3) 0.5608(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.7221 0.5355 0.5381 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.6232(6) 0.5034(3) 0.5797(3) 0.0570(19) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.5528(7) 0.5453(3) 0.5646(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.5613 0.5755 0.5406 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.4718(6) 0.5418(3) 0.5849(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.4240 0.5696 0.5755 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.4617(5) 0.4956(2) 0.6203(2) 0.0561(19) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.4050 0.4932 0.6333 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.6087(5) 0.4593(2) 0.6165(2) 0.0375(15) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.6806(5) 0.4152(2) 0.6335(2) 0.0335(15) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.6610(5) 0.4759(2) 0.7679(2) 0.0466(17) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.7002 0.4609 0.7451 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.6878(5) 0.5281(2) 0.7953(2) 0.0549(19) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.7438 0.5466 0.7916 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.6308(5) 0.5510(2) 0.8273(2) 0.0464(18) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.6455 0.5867 0.8444 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.5499(5) 0.5214(2) 0.8347(2) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.4882(5) 0.5433(3) 0.8688(2) 0.0558(19) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.4998 0.5794 0.8855 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.4133(6) 0.5123(3) 0.8771(2) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.3724 0.5278 0.8985 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.3950(5) 0.4561(3) 0.8539(2) 0.0458(17) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.3207(5) 0.4217(3) 0.8634(2) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.2801 0.4350 0.8862 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.3075(5) 0.3688(3) 0.8393(2) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H82A H 0.2597 0.3448 0.8468 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.3657(5) 0.3510(2) 0.8036(2) 0.0504(18) Uani 1 1 d . . . H83A H 0.3549 0.3149 0.7867 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.4517(4) 0.4351(2) 0.81760(19) 0.0302(14) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.5300(4) 0.4684(2) 0.80700(19) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.2198(3) 0.18068(17) 0.59279(18) 0.0332(11) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1333(4) 0.16820(17) 0.50328(16) 0.0366(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6635(3) 0.37364(18) 0.66954(16) 0.0330(11) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5261(4) 0.45530(17) 0.63656(17) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5836(4) 0.44602(17) 0.77181(17) 0.0363(12) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4361(3) 0.38265(18) 0.79198(15) 0.0358(12) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0335(3) 0.26570(14) 0.56746(14) 0.0419(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1120(3) 0.29874(15) 0.56480(14) 0.0469(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1188(6) 0.3929(2) 0.5057(2) 0.143(3) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.1409 0.3659 0.5267 0.214 Uiso 1 1 calc R . . O4 O -0.0854(3) 0.07804(14) 0.59967(15) 0.0485(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0377(3) 0.09672(16) 0.67210(15) 0.0536(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1098(4) 0.0166(2) 0.74281(17) 0.0753(15) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.1032 0.0491 0.7292 0.113 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.0796(3) 0.14801(14) 0.56346(14) 0.0417(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2215(3) 0.18902(14) 0.56953(14) 0.0436(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3481(3) 0.13577(17) 0.52752(16) 0.0685(13) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3235 0.1634 0.5399 0.103 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.2188(3) 0.26079(17) 0.73104(13) 0.0558(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1094(3) 0.21878(13) 0.66465(13) 0.0329(9) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0654(3) 0.20613(15) 0.69127(13) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3564(3) 0.41258(14) 0.67704(14) 0.0376(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2225(3) 0.36080(14) 0.65180(14) 0.0468(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0573(3) 0.41039(17) 0.64302(16) 0.0644(13) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0936 0.3841 0.6394 0.097 Uiso 1 1 calc R . . O16 O 0.3605(3) 0.19803(14) 0.67837(15) 0.0479(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4019(3) 0.28722(13) 0.69841(12) 0.0284(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5912(3) 0.30377(14) 0.75447(13) 0.0382(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4741(3) 0.33224(14) 0.60746(14) 0.0430(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3318(3) 0.29305(15) 0.57025(13) 0.0433(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2915(5) 0.2713(3) 0.45969(19) 0.133(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2789 0.2763 0.4914 0.199 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.01951(17) 0.03418(16) 0.03424(14) -0.00215(12) 0.00672(12) -0.00458(14) Dy2 0.01767(17) 0.02753(14) 0.03339(14) -0.00437(12) 0.00597(12) -0.00091(13) Dy3 0.01925(17) 0.02988(15) 0.04100(15) -0.00614(13) 0.00786(13) -0.00530(14) C1 0.048(5) 0.026(3) 0.035(3) -0.005(3) -0.003(3) 0.004(3) C2 0.0340(17) 0.0330(16) 0.0337(16) 0.0007(10) 0.0085(10) -0.0014(10) C3 0.051(2) 0.0520(19) 0.0498(19) -0.0013(10) 0.0097(10) 0.0033(10) C4 0.058(6) 0.077(5) 0.062(4) 0.009(4) 0.002(4) 0.011(5) C5 0.082(8) 0.095(7) 0.062(5) 0.040(4) -0.010(5) 0.027(6) C6 0.098(9) 0.093(6) 0.080(6) 0.066(5) 0.000(6) -0.004(6) C7 0.039(6) 0.097(6) 0.067(5) 0.003(4) 0.006(4) -0.008(5) C8 0.034(5) 0.046(4) 0.049(4) 0.011(3) 0.026(4) 0.002(3) C9 0.038(5) 0.041(4) 0.057(4) 0.020(3) 0.025(4) 0.009(3) C10 0.046(5) 0.044(4) 0.090(5) 0.010(4) 0.024(4) -0.009(4) C11 0.077(7) 0.040(5) 0.135(7) 0.011(4) 0.052(6) 0.000(4) C12 0.121(10) 0.050(6) 0.111(7) 0.039(5) 0.071(7) 0.027(6) C13 0.093(8) 0.065(6) 0.086(6) 0.034(5) 0.053(6) 0.039(5) C14 0.049(6) 0.067(5) 0.064(5) 0.008(4) 0.029(4) 0.005(4) C15 0.030(4) 0.044(4) 0.030(3) -0.004(3) 0.003(3) -0.004(3) C16 0.032(4) 0.034(3) 0.028(3) -0.004(3) 0.003(3) 0.005(3) C17 0.058(6) 0.049(4) 0.055(4) -0.012(3) 0.023(4) -0.009(4) C18 0.114(9) 0.034(4) 0.090(5) -0.013(4) 0.036(6) -0.009(5) C19 0.109(9) 0.051(5) 0.065(5) -0.009(4) 0.024(5) 0.027(5) C20 0.051(6) 0.063(5) 0.057(4) -0.006(4) 0.020(4) 0.023(4) C21 0.036(5) 0.037(4) 0.049(4) -0.014(3) 0.009(3) 0.007(3) C22 0.035(4) 0.033(3) 0.046(4) 0.003(3) 0.005(3) -0.011(3) C23 0.034(4) 0.040(3) 0.027(3) 0.001(3) 0.005(3) -0.011(3) C24 0.033(5) 0.105(5) 0.052(4) -0.004(4) 0.003(4) -0.025(4) C25 0.053(6) 0.149(7) 0.030(4) 0.002(4) 0.008(4) -0.023(6) C26 0.051(6) 0.093(5) 0.044(4) 0.008(3) 0.026(4) -0.008(5) C27 0.029(4) 0.078(4) 0.039(4) -0.007(3) 0.011(3) -0.009(3) C28 0.026(4) 0.035(3) 0.035(3) 0.000(3) 0.007(3) -0.004(3) C29 0.029(4) 0.029(3) 0.041(3) 0.004(3) 0.005(3) 0.003(3) C30 0.028(4) 0.022(3) 0.029(3) 0.001(2) 0.002(3) 0.006(3) C31 0.035(5) 0.042(4) 0.058(4) -0.008(3) 0.017(3) -0.001(3) C32 0.068(6) 0.034(4) 0.073(5) -0.018(3) 0.024(5) -0.001(4) C33 0.071(7) 0.040(4) 0.083(5) 0.003(4) 0.044(5) 0.023(4) C34 0.032(5) 0.062(5) 0.069(4) 0.008(4) 0.026(4) 0.016(4) C35 0.030(4) 0.041(4) 0.048(4) 0.001(3) 0.019(3) 0.002(3) C36 0.036(4) 0.029(3) 0.036(3) -0.002(3) 0.016(3) -0.002(3) C37 0.027(4) 0.029(3) 0.032(3) 0.007(2) 0.016(3) 0.006(3) C38 0.050(5) 0.037(4) 0.048(4) 0.003(3) 0.014(3) 0.002(3) C39 0.077(7) 0.044(4) 0.062(4) 0.017(4) 0.014(4) 0.010(5) C40 0.043(5) 0.075(5) 0.056(4) 0.015(4) 0.010(4) 0.019(4) C41 0.034(4) 0.048(4) 0.045(3) 0.011(3) 0.001(3) 0.014(3) C42 0.033(4) 0.035(4) 0.029(3) -0.002(2) 0.011(3) 0.006(3) C43 0.035(4) 0.021(3) 0.032(3) -0.002(2) 0.004(3) 0.001(3) C44 0.032(4) 0.038(3) 0.028(3) -0.004(2) -0.003(3) -0.005(3) C45 0.0440(18) 0.0431(17) 0.0446(17) 0.0018(10) 0.0142(10) 0.0000(10) C46 0.088(7) 0.054(4) 0.071(4) -0.001(4) 0.047(5) -0.010(4) C47 0.129(9) 0.078(5) 0.060(5) 0.003(4) 0.074(6) -0.004(5) C48 0.102(8) 0.134(7) 0.033(4) -0.015(4) 0.032(4) -0.014(6) C49 0.033(5) 0.091(5) 0.078(5) 0.002(4) 0.022(5) -0.014(4) C50 0.031(4) 0.062(4) 0.058(4) -0.012(3) 0.019(4) -0.011(4) C51 0.036(5) 0.067(5) 0.082(5) -0.008(4) 0.026(4) -0.005(4) C52 0.018(4) 0.048(4) 0.091(5) 0.005(4) 0.006(4) -0.003(3) C53 0.026(4) 0.028(3) 0.055(4) 0.003(3) -0.005(3) -0.001(3) C54 0.030(5) 0.066(5) 0.089(5) 0.005(4) -0.009(4) -0.003(4) C55 0.043(6) 0.076(5) 0.055(4) -0.003(4) -0.032(4) -0.008(4) C56 0.046(5) 0.043(4) 0.044(4) 0.000(3) -0.004(4) -0.001(3) C57 0.073(7) 0.078(5) 0.041(4) -0.001(3) -0.007(5) 0.000(5) C58 0.078(7) 0.111(6) 0.028(4) -0.002(3) 0.015(4) -0.001(5) C59 0.048(5) 0.092(5) 0.042(4) 0.000(3) 0.013(4) -0.001(4) C60 0.025(4) 0.027(3) 0.042(3) 0.006(3) -0.002(3) 0.001(3) C61 0.023(4) 0.021(3) 0.047(3) 0.004(3) 0.001(3) -0.002(3) C62 0.028(4) 0.043(4) 0.048(3) -0.006(3) 0.008(3) -0.003(3) C63 0.025(4) 0.068(5) 0.058(4) -0.015(3) 0.015(3) 0.010(4) C64 0.032(5) 0.073(5) 0.054(4) -0.026(4) 0.019(3) -0.007(4) C65 0.030(5) 0.052(4) 0.051(4) -0.014(3) 0.017(3) -0.012(3) C66 0.056(6) 0.085(6) 0.079(5) -0.002(4) 0.046(5) -0.022(5) C67 0.077(8) 0.063(5) 0.100(6) 0.022(4) 0.044(6) -0.006(5) C68 0.054(6) 0.054(4) 0.072(5) 0.022(4) 0.033(4) 0.011(4) C69 0.108(9) 0.067(5) 0.103(6) 0.041(4) 0.052(6) 0.014(6) C70 0.085(8) 0.053(5) 0.121(6) 0.038(4) 0.045(6) 0.022(5) C71 0.051(5) 0.043(4) 0.082(5) 0.013(3) 0.031(4) 0.011(4) C72 0.041(5) 0.038(4) 0.037(3) -0.001(3) 0.016(3) -0.006(3) C73 0.031(4) 0.032(3) 0.043(3) -0.010(3) 0.020(3) -0.012(3) C74 0.042(5) 0.051(4) 0.048(4) -0.016(3) 0.012(4) -0.008(4) C75 0.055(6) 0.056(4) 0.053(4) -0.019(3) 0.012(4) -0.028(4) C76 0.057(6) 0.036(4) 0.040(4) -0.012(3) -0.002(4) -0.014(4) C77 0.031(4) 0.032(4) 0.038(3) -0.011(3) -0.004(3) 0.001(3) C78 0.057(6) 0.046(4) 0.065(4) -0.030(3) 0.013(4) -0.005(4) C79 0.058(6) 0.069(5) 0.062(4) -0.028(4) 0.022(4) 0.010(4) C80 0.040(5) 0.063(4) 0.036(3) -0.017(3) 0.013(3) -0.006(4) C81 0.060(6) 0.106(6) 0.053(4) -0.046(4) 0.034(4) -0.022(5) C82 0.064(6) 0.099(6) 0.070(4) -0.025(4) 0.046(4) -0.037(5) C83 0.046(5) 0.060(4) 0.050(4) -0.016(3) 0.022(4) -0.021(4) C84 0.027(4) 0.038(3) 0.025(3) -0.007(3) 0.005(3) -0.001(3) C85 0.029(4) 0.036(3) 0.025(3) 0.000(3) 0.001(3) -0.003(3) N1 0.018(3) 0.035(3) 0.046(3) -0.002(2) 0.008(2) -0.005(2) N2 0.041(4) 0.039(3) 0.030(3) 0.001(2) 0.008(3) -0.003(3) N3 0.031(3) 0.034(3) 0.037(3) -0.005(2) 0.012(2) 0.001(3) N4 0.034(4) 0.025(3) 0.057(3) -0.001(2) 0.018(3) 0.004(2) N5 0.028(4) 0.040(3) 0.042(3) -0.005(2) 0.008(3) -0.005(3) N6 0.030(3) 0.047(3) 0.033(3) -0.010(2) 0.012(2) -0.006(3) O1 0.035(3) 0.031(2) 0.057(2) 0.0036(19) 0.005(2) -0.003(2) O2 0.034(3) 0.055(3) 0.044(2) 0.0056(18) -0.004(2) -0.005(2) O3 0.135(8) 0.127(5) 0.158(5) 0.064(4) 0.017(6) -0.031(5) O4 0.044(3) 0.041(2) 0.053(2) 0.0093(19) -0.005(2) -0.003(2) O5 0.045(3) 0.050(3) 0.059(3) 0.006(2) -0.003(2) -0.010(2) O6 0.057(4) 0.103(4) 0.064(3) 0.030(3) 0.008(3) 0.011(3) O7 0.027(3) 0.047(2) 0.050(2) -0.0136(17) 0.007(2) -0.005(2) O8 0.029(3) 0.040(2) 0.064(2) -0.0192(19) 0.015(2) -0.011(2) O9 0.037(3) 0.065(3) 0.112(3) -0.032(3) 0.035(3) -0.009(3) O10 0.031(3) 0.099(3) 0.040(2) -0.013(2) 0.012(2) -0.032(3) O11 0.025(3) 0.038(2) 0.033(2) -0.0047(16) 0.0013(18) -0.0054(18) O12 0.021(3) 0.076(3) 0.029(2) -0.0120(18) 0.0026(19) -0.005(2) O13 0.017(3) 0.035(2) 0.064(2) 0.0020(18) 0.015(2) 0.004(2) O14 0.024(3) 0.037(2) 0.075(3) -0.016(2) 0.005(2) 0.000(2) O15 0.021(3) 0.065(3) 0.104(3) -0.027(2) 0.008(3) 0.000(2) O16 0.042(3) 0.028(2) 0.064(3) -0.0025(18) -0.006(2) -0.005(2) O17 0.026(3) 0.022(2) 0.037(2) -0.0015(15) 0.0058(18) -0.0015(18) O18 0.023(3) 0.041(2) 0.047(2) 0.0019(17) -0.0010(19) -0.0022(19) O19 0.036(3) 0.053(2) 0.040(2) -0.0125(19) 0.008(2) -0.013(2) O20 0.027(3) 0.062(3) 0.040(2) -0.0037(18) 0.008(2) -0.015(2) O21 0.106(6) 0.208(6) 0.077(3) -0.021(4) 0.008(4) -0.017(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O12 2.172(3) . ? Dy1 O7 2.275(4) . ? Dy1 O1 2.319(3) . ? Dy1 O11 2.371(4) . ? Dy1 O4 2.407(3) . ? Dy1 O5 2.444(4) . ? Dy1 N1 2.579(5) . ? Dy1 N2 2.614(4) . ? Dy2 O18 2.170(3) . ? Dy2 O13 2.281(4) . ? Dy2 O19 2.318(3) . ? Dy2 O17 2.362(3) . ? Dy2 N5 2.562(4) . ? Dy2 N6 2.567(4) . ? Dy2 N3 2.575(5) . ? Dy2 N4 2.615(4) . ? Dy3 O14 2.294(3) . ? Dy3 O20 2.303(4) . ? Dy3 O2 2.319(4) . ? Dy3 O8 2.332(3) . ? Dy3 O16 2.363(4) . ? Dy3 O10 2.380(3) . ? Dy3 O11 2.421(3) . ? Dy3 O17 2.481(3) . ? C1 O1 1.246(6) . ? C1 O2 1.278(7) . ? C1 C2 1.499(7) . ? C2 C7 1.363(8) . ? C2 C3 1.410(8) . ? C3 C4 1.403(7) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.342(9) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.338(11) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.390(9) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 O3 1.351(9) . ? C8 O4 1.251(6) . ? C8 O5 1.287(6) . ? C8 C9 1.485(7) . ? C9 C10 1.361(7) . ? C9 C14 1.385(8) . ? C10 C11 1.396(7) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.385(9) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.335(10) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.372(8) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 O6 1.361(7) . ? C15 O7 1.244(7) . ? C15 O8 1.276(6) . ? C15 C16 1.477(7) . ? C16 C17 1.388(7) . ? C16 C21 1.392(8) . ? C17 C18 1.364(8) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.373(10) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.355(9) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.391(7) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 O9 1.326(6) . ? C22 O10 1.260(6) . ? C22 O11 1.280(5) . ? C22 C23 1.480(7) . ? C23 C28 1.387(7) . ? C23 C24 1.398(6) . ? C24 C25 1.380(7) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.350(9) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.358(7) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.397(7) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 O12 1.307(5) . ? C29 O13 1.256(7) . ? C29 O14 1.281(6) . ? C29 C30 1.480(7) . ? C30 C31 1.386(6) . ? C30 C35 1.389(8) . ? C31 C32 1.376(7) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.363(9) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.368(8) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.373(7) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 O15 1.357(6) . ? C36 O16 1.271(6) . ? C36 O17 1.284(5) . ? C36 C37 1.478(7) . ? C37 C38 1.398(6) . ? C37 C42 1.413(7) . ? C38 C39 1.359(8) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.364(8) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C41 1.385(7) . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.411(7) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 O18 1.303(5) . ? C43 O19 1.239(6) . ? C43 O20 1.264(6) . ? C43 C44 1.480(5) . ? C44 C45 1.3900 . ? C44 C49 1.3900 . ? C45 C46 1.3900 . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 C47 1.3900 . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.3900 . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 C49 1.3900 . ? C48 H48A 0.9300 . ? C49 O21 1.306(7) . ? C50 N1 1.324(6) . ? 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C50 C51 H51A 119.9 . . ? C51 C52 C53 118.9(6) . . ? C51 C52 H52A 120.6 . . ? C53 C52 H52A 120.6 . . ? C61 C53 C52 118.3(5) . . ? C61 C53 C54 121.2(6) . . ? C52 C53 C54 120.5(6) . . ? C55 C54 C53 118.6(7) . . ? C55 C54 H54A 120.7 . . ? C53 C54 H54A 120.7 . . ? C54 C55 C56 122.5(6) . . ? C54 C55 H55A 118.8 . . ? C56 C55 H55A 118.8 . . ? C60 C56 C57 116.8(7) . . ? C60 C56 C55 119.5(6) . . ? C57 C56 C55 123.7(6) . . ? C58 C57 C56 119.3(7) . . ? C58 C57 H57A 120.4 . . ? C56 C57 H57A 120.4 . . ? C57 C58 C59 120.9(7) . . ? C57 C58 H58A 119.5 . . ? C59 C58 H58A 119.5 . . ? N2 C59 C58 121.7(7) . . ? N2 C59 H59A 119.1 . . ? C58 C59 H59A 119.1 . . ? N2 C60 C56 123.5(5) . . ? N2 C60 C61 118.3(5) . . ? C56 C60 C61 118.1(6) . . ? N1 C61 C53 122.8(5) . . ? N1 C61 C60 117.0(5) . . ? C53 C61 C60 120.1(5) . . ? N3 C62 C63 124.9(5) . . ? N3 C62 H62A 117.5 . . ? C63 C62 H62A 117.5 . . ? C64 C63 C62 117.9(6) . . ? C64 C63 H63A 121.1 . . ? C62 C63 H63A 121.1 . . ? C63 C64 C65 119.5(6) . . ? 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