# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_email Chemcomm@berkeley.edu _publ_contact_author_name T.D.Tilley loop_ _publ_author_name T.D.Tilley R.Wright 'Wei Zhang' 'Xinzheng Yang' 'Meg Fasulo' data_shelxl _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 837240' #TrackingRef '- rjw22.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H38 Fe2 Na2 O10 S2' _chemical_formula_weight 756.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.1353 0.1239 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe -1.1336 3.1974 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.7725(3) _cell_length_b 11.7419(4) _cell_length_c 16.7312(4) _cell_angle_alpha 70.432(2) _cell_angle_beta 73.720(2) _cell_angle_gamma 63.376(2) _cell_volume 1761.22(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9985 _cell_measurement_theta_min 4.343 _cell_measurement_theta_max 68.149 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.426 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1008 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.381 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3489 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4895 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 27614 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0516 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0448 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.84 _diffrn_reflns_theta_max 68.53 _reflns_number_total 5991 _reflns_number_gt 4580 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2 v. 2009.1' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 v. 2009.1' _computing_data_reduction 'Bruker APEX2 v. 2009.1' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ORTEP-32 _computing_publication_material CIFTAB _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5991 _refine_ls_number_parameters 403 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.1113 _refine_ls_R_factor_gt 0.0920 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2988 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2651 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.229 _refine_ls_restrained_S_all 1.228 _refine_ls_shift/su_max 0.078 _refine_ls_shift/su_mean 0.012 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.05083(9) 0.01495(9) 0.23687(5) 0.0393(3) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.22471(15) -0.21405(11) 0.22587(7) 0.0639(4) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.05164(13) 0.00665(14) 0.37848(8) 0.0395(4) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.28341(15) -0.04033(17) 0.21205(9) 0.0515(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0585(6) -0.0531(5) 0.0828(3) 0.0560(12) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0978(7) -0.3011(6) 0.5711(4) 0.0772(16) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2252(7) 0.0070(7) 0.2747(4) 0.0836(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2586(8) -0.3289(6) 0.4082(4) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0412(6) 0.2855(5) 0.1388(4) 0.0716(16) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.1166(8) 0.0103(7) 0.2600(4) 0.0556(17) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.0046(7) 0.1794(7) 0.1802(4) 0.0462(14) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2965(10) 0.2277(10) 0.0732(6) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2693(7) -0.0360(8) 0.4558(4) 0.0517(16) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2018 -0.0239 0.5062 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2279(6) -0.0284(6) 0.3816(4) 0.0433(14) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5067(8) -0.0756(10) 0.3829(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6009 -0.0905 0.3831 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4061(8) -0.0606(9) 0.4571(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4328 -0.0674 0.5086 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4656(8) -0.0681(9) 0.3100(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5332 -0.0774 0.2595 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3122(11) -0.3157(13) 0.6593(6) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2888 -0.3555 0.7208 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2593 -0.2195 0.6501 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1833(11) -0.3117(10) 0.6536(6) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.2104 -0.3872 0.6677 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.2698 -0.2307 0.6544 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.3308(7) -0.0477(7) 0.3074(4) 0.0532(16) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0973(8) -0.0723(6) 0.1497(4) 0.0513(15) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2514(10) -0.2843(7) 0.3368(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.099(2) 0.2521(17) -0.0584(7) 0.183(7) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.1705(13) -0.2957(13) 0.5104(8) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1953 -0.3733 0.5289 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.2587 -0.2159 0.5068 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0995(13) -0.3306(11) 0.7152(7) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.0205 -0.4163 0.7190 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.1580 -0.3273 0.7717 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.0635 -0.2611 0.6965 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.1436(19) 0.4719(12) -0.0600(9) 0.134(6) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.1822 0.4785 -0.1087 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.1781 0.5593 -0.0498 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H17C H -0.1734 0.4134 -0.0087 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0866(15) -0.2934(13) 0.4299(7) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.0717 -0.2112 0.4086 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.1333 -0.2994 0.3899 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.0043 -0.3680 0.4348 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.3695(19) 0.1503(16) 0.0819(11) 0.124(5) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.3314 0.0663 0.0701 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.3814(16) 0.3321(16) 0.1081(12) 0.134(6) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.3661 0.4084 0.1019 0.160 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.2628(8) -0.3614(6) 0.6105(4) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0301(18) 0.4120(15) -0.0819(13) 0.142(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0591 0.4457 -0.1437 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.0669 0.4430 -0.0489 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4675(19) -0.343(2) 0.6403(13) 0.174(9) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5214 -0.4328 0.6325 0.262 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4950 -0.3348 0.6884 0.262 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.4866 -0.2804 0.5879 0.262 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.293(3) -0.556(3) 0.6031(19) 0.214(11) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.1926 -0.5376 0.6201 0.322 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.3473 -0.6510 0.6187 0.322 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.3133 -0.5226 0.5409 0.322 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.327(3) -0.501(3) 0.6410(17) 0.184(9) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.4304 -0.5293 0.6307 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2962 -0.5260 0.7036 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.234(4) 0.222(4) -0.122(2) 0.34(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2509 0.3003 -0.1610 0.412 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2526 0.1562 -0.1528 0.412 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.520(2) 0.227(3) 0.1136(16) 0.182(10) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.6034 0.2262 0.1048 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.506(2) 0.298(3) 0.1592(14) 0.160(8) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.5619 0.3210 0.2109 0.191 Uiso 1 1 calc R . . Na3 Na 0.0818(3) -0.2165(3) 0.53049(17) 0.0614(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0468(16) -0.3499(10) 0.2397(6) 0.154(5) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1161(16) -0.2956(10) 0.2354(6) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4636(14) -0.3603(10) 0.1159(6) 0.162(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3736(16) -0.3000(11) 0.1565(6) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . Na2 Na -0.0587(4) 0.1611(3) 0.0100(2) 0.0689(8) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.301(3) 0.163(3) -0.0314(18) 0.213(12) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.3021 0.2343 -0.0145 0.319 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3965 0.0971 -0.0401 0.319 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.2423 0.1216 0.0138 0.319 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0512(5) 0.0379(5) 0.0266(5) -0.0091(4) -0.0099(3) -0.0124(4) Fe2 0.1001(9) 0.0390(6) 0.0348(6) -0.0124(5) -0.0238(5) -0.0018(5) S2 0.0447(7) 0.0455(8) 0.0277(6) -0.0104(5) -0.0085(5) -0.0143(5) S1 0.0511(8) 0.0606(10) 0.0291(7) -0.0133(6) -0.0058(5) -0.0087(6) O3 0.087(3) 0.051(3) 0.031(2) -0.0117(19) -0.017(2) -0.022(2) O7 0.090(4) 0.065(3) 0.072(4) -0.012(3) -0.029(3) -0.019(3) O2 0.073(4) 0.103(5) 0.082(4) -0.005(4) -0.024(3) -0.046(3) O6 0.130(5) 0.053(3) 0.049(3) -0.003(3) -0.030(3) -0.010(3) O1 0.088(4) 0.045(3) 0.062(3) 0.009(2) -0.026(3) -0.016(2) C11 0.066(4) 0.056(4) 0.042(3) -0.004(3) -0.016(3) -0.022(3) C12 0.056(3) 0.048(4) 0.034(3) -0.011(3) -0.011(2) -0.016(3) O10 0.113(6) 0.118(7) 0.096(5) -0.030(5) -0.032(5) -0.036(5) C3 0.060(4) 0.065(4) 0.037(3) -0.015(3) -0.013(3) -0.025(3) C2 0.043(3) 0.051(3) 0.034(3) -0.007(2) -0.018(2) -0.012(2) C5 0.053(4) 0.091(6) 0.061(4) -0.015(4) -0.020(3) -0.022(4) C4 0.057(4) 0.080(5) 0.053(4) -0.013(4) -0.021(3) -0.023(3) C6 0.049(3) 0.093(6) 0.043(4) -0.012(4) 0.000(3) -0.014(3) C27 0.090(6) 0.120(9) 0.058(5) -0.035(6) -0.030(5) 0.021(6) C23 0.097(6) 0.061(5) 0.080(6) -0.010(4) -0.019(5) -0.029(4) C1 0.055(3) 0.059(4) 0.037(3) -0.011(3) -0.005(2) -0.016(3) C10 0.083(4) 0.037(3) 0.034(3) -0.012(3) -0.013(3) -0.019(3) C7 0.109(6) 0.040(4) 0.040(4) -0.008(3) -0.027(4) -0.004(4) O9 0.32(2) 0.228(15) 0.100(7) -0.023(9) 0.000(10) -0.218(16) C22 0.109(8) 0.089(7) 0.096(8) -0.029(6) -0.045(6) -0.015(6) C24 0.117(8) 0.083(7) 0.078(6) 0.010(5) -0.018(5) -0.060(6) C17 0.201(17) 0.061(6) 0.102(9) -0.005(6) -0.040(10) -0.020(8) C21 0.130(10) 0.104(9) 0.073(6) -0.017(6) -0.021(6) -0.048(7) C13 0.150(13) 0.106(10) 0.133(12) -0.029(9) -0.014(10) -0.070(10) C16 0.109(10) 0.107(11) 0.185(18) -0.077(12) -0.030(10) -0.009(8) O8 0.105(5) 0.056(3) 0.061(3) -0.009(3) -0.008(3) -0.003(3) C18 0.132(12) 0.091(9) 0.189(18) -0.019(10) -0.013(11) -0.049(9) C28 0.131(13) 0.21(2) 0.151(16) -0.042(15) -0.070(12) -0.018(13) C25 0.214(12) 0.213(12) 0.212(12) -0.050(6) -0.035(5) -0.081(6) C26 0.185(10) 0.181(10) 0.191(10) -0.043(5) -0.029(5) -0.076(6) C19 0.36(5) 0.29(5) 0.23(4) -0.16(4) 0.06(4) 0.00(4) C14 0.129(14) 0.25(3) 0.19(2) -0.08(2) 0.022(14) -0.095(18) C15 0.133(14) 0.22(3) 0.131(14) -0.056(15) -0.027(11) -0.065(15) Na3 0.093(2) 0.0476(15) 0.0375(13) -0.0091(11) -0.0157(12) -0.0196(13) O4 0.324(17) 0.095(7) 0.108(7) 0.018(5) -0.095(9) -0.132(10) C9 0.195(13) 0.055(5) 0.056(5) 0.005(4) -0.051(7) -0.049(7) O5 0.208(11) 0.096(6) 0.077(5) -0.049(5) 0.013(6) 0.030(7) C8 0.166(12) 0.066(6) 0.049(5) -0.022(4) -0.026(6) 0.019(6) Na2 0.098(2) 0.0482(16) 0.0596(17) -0.0162(13) -0.0245(15) -0.0188(14) C20 0.214(12) 0.215(12) 0.214(12) -0.052(6) -0.041(5) -0.083(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 C12 1.744(6) . ? Fe1 C11 1.758(7) . ? Fe1 C10 1.887(7) . ? Fe1 S1 2.2385(18) . ? Fe1 S2 2.3408(15) . ? Fe1 Fe2 2.5292(14) . ? Fe2 C9 1.764(14) . ? Fe2 C8 1.796(11) . ? Fe2 C7 1.808(7) . ? Fe2 C10 1.947(7) . ? Fe2 S1 2.318(2) . ? S2 C2 1.765(6) . ? S2 Na3 2.927(3) 2_556 ? S2 Na3 2.945(3) . ? S1 C1 1.771(7) . ? O3 C10 1.220(8) . ? O3 Na2 2.310(6) 2 ? O3 Na2 2.316(6) . ? O7 C22 1.418(13) . ? O7 C23 1.429(12) . ? O7 Na3 2.393(8) . ? O2 C11 1.142(10) . ? O6 C7 1.142(9) . ? O6 Na3 2.632(7) . ? O1 C12 1.150(8) . ? O10 C16 1.362(16) . ? O10 C13 1.398(17) . ? O10 Na2 2.352(10) . ? C3 C4 1.375(10) . ? C3 C2 1.395(9) . ? C3 H3 0.9500 . ? C2 C1 1.420(9) . ? C5 C6 1.373(12) . ? C5 C4 1.402(12) . ? C5 H5 0.9500 . ? C4 H4 0.9500 . ? C6 C1 1.373(10) . ? C6 H6 0.9500 . ? C27 O8 1.425(15) . ? C27 C28 1.51(2) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C23 C24 1.454(14) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C10 Na2 3.095(7) . ? O9 C19 1.52(3) . ? O9 C18 1.63(2) . ? O9 Na2 2.245(12) . ? C22 C21 1.395(17) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C17 C18 1.65(2) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C13 C14 1.50(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C16 C15 1.52(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? O8 C26 1.43(3) . ? O8 Na3 2.335(8) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C25 C26 1.25(3) . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C19 C20 1.66(4) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C14 C15 1.39(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 H15 0.9500 . ? Na3 S2 2.927(3) 2_556 ? O4 C9 1.154(16) . ? O5 C8 1.114(13) . ? Na2 O3 2.310(6) 2 ? Na2 Na2 3.514(6) 2 ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 Fe1 C11 94.9(3) . . ? C12 Fe1 C10 102.2(3) . . ? C11 Fe1 C10 88.4(4) . . ? C12 Fe1 S1 99.9(2) . . ? C11 Fe1 S1 163.7(3) . . ? C10 Fe1 S1 81.7(2) . . ? C12 Fe1 S2 107.7(2) . . ? C11 Fe1 S2 93.8(2) . . ? C10 Fe1 S2 149.7(2) . . ? S1 Fe1 S2 88.35(6) . . ? C12 Fe1 Fe2 143.1(2) . . ? C11 Fe1 Fe2 106.0(3) . . ? C10 Fe1 Fe2 49.7(2) . . ? S1 Fe1 Fe2 57.79(7) . . ? S2 Fe1 Fe2 101.04(5) . . ? C9 Fe2 C8 98.8(7) . . ? C9 Fe2 C7 93.2(4) . . ? C8 Fe2 C7 110.7(4) . . ? C9 Fe2 C10 83.6(4) . . ? C8 Fe2 C10 105.4(4) . . ? C7 Fe2 C10 143.8(3) . . ? C9 Fe2 S1 157.8(4) . . ? C8 Fe2 S1 98.6(6) . . ? C7 Fe2 S1 93.5(3) . . ? C10 Fe2 S1 78.5(2) . . ? C9 Fe2 Fe1 103.2(4) . . ? C8 Fe2 Fe1 141.7(4) . . ? C7 Fe2 Fe1 99.0(3) . . ? C10 Fe2 Fe1 47.7(2) . . ? S1 Fe2 Fe1 54.80(5) . . ? C2 S2 Fe1 104.4(2) . . ? C2 S2 Na3 97.5(2) . 2_556 ? Fe1 S2 Na3 129.76(8) . 2_556 ? C2 S2 Na3 84.5(2) . . ? Fe1 S2 Na3 128.80(9) . . ? Na3 S2 Na3 97.50(8) 2_556 . ? C1 S1 Fe1 106.9(2) . . ? C1 S1 Fe2 112.4(3) . . ? Fe1 S1 Fe2 67.41(7) . . ? C10 O3 Na2 142.3(5) . 2 ? C10 O3 Na2 118.9(5) . . ? Na2 O3 Na2 98.9(2) 2 . ? C22 O7 C23 108.5(9) . . ? C22 O7 Na3 122.2(7) . . ? C23 O7 Na3 124.7(6) . . ? C7 O6 Na3 123.9(6) . . ? O2 C11 Fe1 179.7(9) . . ? O1 C12 Fe1 175.9(7) . . ? C16 O10 C13 110.0(13) . . ? C16 O10 Na2 130.7(10) . . ? C13 O10 Na2 119.2(10) . . ? C4 C3 C2 121.0(6) . . ? C4 C3 H3 119.5 . . ? C2 C3 H3 119.5 . . ? C3 C2 C1 118.4(6) . . ? C3 C2 S2 121.4(5) . . ? C1 C2 S2 120.1(5) . . ? C6 C5 C4 118.4(7) . . ? C6 C5 H5 120.8 . . ? C4 C5 H5 120.8 . . ? C3 C4 C5 120.4(7) . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C5 C4 H4 119.8 . . ? C1 C6 C5 122.6(7) . . ? C1 C6 H6 118.7 . . ? C5 C6 H6 118.7 . . ? O8 C27 C28 116.8(11) . . ? O8 C27 H27A 108.1 . . ? C28 C27 H27A 108.1 . . ? O8 C27 H27B 108.1 . . ? C28 C27 H27B 108.1 . . ? H27A C27 H27B 107.3 . . ? O7 C23 C24 106.7(9) . . ? O7 C23 H23A 110.4 . . ? C24 C23 H23A 110.4 . . ? O7 C23 H23B 110.4 . . ? C24 C23 H23B 110.4 . . ? H23A C23 H23B 108.6 . . ? C6 C1 C2 119.1(7) . . ? C6 C1 S1 120.9(5) . . ? C2 C1 S1 120.0(5) . . ? O3 C10 Fe1 138.4(6) . . ? O3 C10 Fe2 138.8(6) . . ? Fe1 C10 Fe2 82.6(3) . . ? O3 C10 Na2 40.9(3) . . ? Fe1 C10 Na2 99.5(3) . . ? Fe2 C10 Na2 170.0(4) . . ? O6 C7 Fe2 174.9(10) . . ? C19 O9 C18 102.5(18) . . ? C19 O9 Na2 138(2) . . ? C18 O9 Na2 113.7(12) . . ? C21 C22 O7 110.0(11) . . ? C21 C22 H22A 109.6 . . ? O7 C22 H22A 109.6 . . ? C21 C22 H22B 109.7 . . ? O7 C22 H22B 109.7 . . ? H22A C22 H22B 108.2 . . ? C23 C24 H24A 109.5 . . ? C23 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C23 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C18 C17 H17A 109.5 . . ? C18 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C18 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C22 C21 H21A 109.5 . . ? C22 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C22 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? O10 C13 C14 106.2(15) . . ? O10 C13 H13 126.9 . . ? C14 C13 H13 126.9 . . ? O10 C16 C15 104.0(16) . . ? O10 C16 H16 128.0 . . ? C15 C16 H16 128.0 . . ? C27 O8 C26 102.4(13) . . ? C27 O8 Na3 120.7(6) . . ? C26 O8 Na3 135.4(12) . . ? O9 C18 C17 112.2(12) . . ? O9 C18 H18A 109.2 . . ? C17 C18 H18A 109.2 . . ? O9 C18 H18B 109.1 . . ? C17 C18 H18B 109.2 . . ? H18A C18 H18B 107.9 . . ? C27 C28 H28A 109.5 . . ? C27 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C27 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C26 C25 H25A 109.5 . . ? C26 C25 H25B 109.4 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C26 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C25 C26 O8 110(3) . . ? C25 C26 H26A 109.6 . . ? O8 C26 H26A 109.6 . . ? C25 C26 H26B 109.7 . . ? O8 C26 H26B 109.6 . . ? H26A C26 H26B 108.1 . . ? O9 C19 C20 80.6(19) . . ? O9 C19 H19A 115.2 . . ? C20 C19 H19A 115.1 . . ? O9 C19 H19B 115.2 . . ? C20 C19 H19B 115.2 . . ? H19A C19 H19B 112.2 . . ? C15 C14 C13 101.4(18) . . ? C15 C14 H14 129.3 . . ? C13 C14 H14 129.3 . . ? C14 C15 C16 104.7(17) . . ? C14 C15 H15 127.7 . . ? C16 C15 H15 127.6 . . ? O8 Na3 O7 108.3(3) . . ? O8 Na3 O6 82.6(2) . . ? O7 Na3 O6 104.8(3) . . ? O8 Na3 S2 99.9(2) . 2_556 ? O7 Na3 S2 99.7(2) . 2_556 ? O6 Na3 S2 153.2(2) . 2_556 ? O8 Na3 S2 134.8(2) . . ? O7 Na3 S2 115.83(18) . . ? O6 Na3 S2 77.24(14) . . ? S2 Na3 S2 82.50(8) 2_556 . ? O4 C9 Fe2 178.3(13) . . ? O5 C8 Fe2 175.4(16) . . ? O9 Na2 O3 105.0(4) . 2 ? O9 Na2 O3 108.8(6) . . ? O3 Na2 O3 81.1(2) 2 . ? O9 Na2 O10 138.3(6) . . ? O3 Na2 O10 99.8(3) 2 . ? O3 Na2 O10 107.7(3) . . ? O9 Na2 C10 103.1(5) . . ? O3 Na2 C10 101.3(2) 2 . ? O3 Na2 C10 20.19(18) . . ? O10 Na2 C10 104.2(3) . . ? O9 Na2 Na2 112.5(5) . 2 ? O3 Na2 Na2 40.64(14) 2 2 ? O3 Na2 Na2 40.50(14) . 2 ? O10 Na2 Na2 108.2(3) . 2 ? C10 Na2 Na2 60.69(16) . 2 ? C19 C20 H20A 109.5 . . ? C19 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C19 C20 H20C 109.4 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C12 Fe1 Fe2 C9 -116.6(5) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C9 5.3(4) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C9 -68.4(4) . . . . ? S1 Fe1 Fe2 C9 -176.6(3) . . . . ? S2 Fe1 Fe2 C9 102.5(3) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C8 6.8(9) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C8 128.7(9) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C8 55.0(9) . . . . ? S1 Fe1 Fe2 C8 -53.1(9) . . . . ? S2 Fe1 Fe2 C8 -134.1(9) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C7 148.0(5) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C7 -90.2(4) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 C7 -163.9(5) . . . . ? S1 Fe1 Fe2 C7 88.0(3) . . . . ? S2 Fe1 Fe2 C7 7.0(4) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 C10 -48.1(5) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 C10 73.8(4) . . . . ? S1 Fe1 Fe2 C10 -108.1(3) . . . . ? S2 Fe1 Fe2 C10 170.9(3) . . . . ? C12 Fe1 Fe2 S1 60.0(4) . . . . ? C11 Fe1 Fe2 S1 -178.1(2) . . . . ? C10 Fe1 Fe2 S1 108.1(3) . . . . ? S2 Fe1 Fe2 S1 -80.93(6) . . . . ? C12 Fe1 S2 C2 -96.9(3) . . . . ? C11 Fe1 S2 C2 166.8(3) . . . . ? C10 Fe1 S2 C2 73.5(5) . . . . ? S1 Fe1 S2 C2 3.0(2) . . . . ? Fe2 Fe1 S2 C2 59.7(2) . . . . ? C12 Fe1 S2 Na3 16.1(3) . . . 2_556 ? C11 Fe1 S2 Na3 -80.2(3) . . . 2_556 ? C10 Fe1 S2 Na3 -173.5(5) . . . 2_556 ? S1 Fe1 S2 Na3 115.99(12) . . . 2_556 ? Fe2 Fe1 S2 Na3 172.70(11) . . . 2_556 ? C12 Fe1 S2 Na3 168.6(2) . . . . ? C11 Fe1 S2 Na3 72.3(3) . . . . ? C10 Fe1 S2 Na3 -21.1(5) . . . . ? S1 Fe1 S2 Na3 -91.53(11) . . . . ? Fe2 Fe1 S2 Na3 -34.82(12) . . . . ? C12 Fe1 S1 C1 104.1(3) . . . . ? C11 Fe1 S1 C1 -101.4(9) . . . . ? C10 Fe1 S1 C1 -154.9(3) . . . . ? S2 Fe1 S1 C1 -3.6(3) . . . . ? Fe2 Fe1 S1 C1 -107.8(3) . . . . ? C12 Fe1 S1 Fe2 -148.2(2) . . . . ? C11 Fe1 S1 Fe2 6.4(8) . . . . ? C10 Fe1 S1 Fe2 -47.13(19) . . . . ? S2 Fe1 S1 Fe2 104.16(6) . . . . ? C9 Fe2 S1 C1 108.7(9) . . . . ? C8 Fe2 S1 C1 -110.3(4) . . . . ? C7 Fe2 S1 C1 1.2(4) . . . . ? C10 Fe2 S1 C1 145.6(3) . . . . ? Fe1 Fe2 S1 C1 99.7(2) . . . . ? C9 Fe2 S1 Fe1 8.9(8) . . . . ? C8 Fe2 S1 Fe1 149.9(3) . . . . ? C7 Fe2 S1 Fe1 -98.5(3) . . . . ? C10 Fe2 S1 Fe1 45.8(2) . . . . ? C12 Fe1 C11 O2 104(100) . . . . ? C10 Fe1 C11 O2 2(100) . . . . ? S1 Fe1 C11 O2 -51(100) . . . . ? S2 Fe1 C11 O2 -148(100) . . . . ? Fe2 Fe1 C11 O2 -46(100) . . . . ? C11 Fe1 C12 O1 -78(9) . . . . ? C10 Fe1 C12 O1 12(9) . . . . ? S1 Fe1 C12 O1 95(9) . . . . ? S2 Fe1 C12 O1 -173(9) . . . . ? Fe2 Fe1 C12 O1 47(9) . . . . ? C4 C3 C2 C1 0.5(11) . . . . ? C4 C3 C2 S2 -178.6(6) . . . . ? Fe1 S2 C2 C3 177.4(5) . . . . ? Na3 S2 C2 C3 42.9(6) 2_556 . . . ? Na3 S2 C2 C3 -53.9(6) . . . . ? Fe1 S2 C2 C1 -1.6(6) . . . . ? Na3 S2 C2 C1 -136.1(6) 2_556 . . . ? Na3 S2 C2 C1 127.1(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.5(13) . . . . ? C6 C5 C4 C3 -1.5(14) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.6(15) . . . . ? C22 O7 C23 C24 174.3(9) . . . . ? Na3 O7 C23 C24 -29.5(10) . . . . ? C5 C6 C1 C2 2.5(13) . . . . ? C5 C6 C1 S1 -179.4(8) . . . . ? C3 C2 C1 C6 -2.4(11) . . . . ? S2 C2 C1 C6 176.6(6) . . . . ? C3 C2 C1 S1 179.5(5) . . . . ? S2 C2 C1 S1 -1.4(9) . . . . ? Fe1 S1 C1 C6 -174.2(6) . . . . ? Fe2 S1 C1 C6 113.8(7) . . . . ? Fe1 S1 C1 C2 3.8(7) . . . . ? Fe2 S1 C1 C2 -68.2(6) . . . . ? Na2 O3 C10 Fe1 -157.5(5) 2 . . . ? Na2 O3 C10 Fe1 23.1(11) . . . . ? Na2 O3 C10 Fe2 14.6(14) 2 . . . ? Na2 O3 C10 Fe2 -164.7(6) . . . . ? Na2 O3 C10 Na2 179.4(11) 2 . . . ? C12 Fe1 C10 O3 -32.4(9) . . . . ? C11 Fe1 C10 O3 62.2(9) . . . . ? S1 Fe1 C10 O3 -130.9(9) . . . . ? S2 Fe1 C10 O3 157.0(6) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 O3 174.8(10) . . . . ? C12 Fe1 C10 Fe2 152.8(3) . . . . ? C11 Fe1 C10 Fe2 -112.6(3) . . . . ? S1 Fe1 C10 Fe2 54.35(19) . . . . ? S2 Fe1 C10 Fe2 -17.8(6) . . . . ? C12 Fe1 C10 Na2 -17.3(3) . . . . ? C11 Fe1 C10 Na2 77.3(3) . . . . ? S1 Fe1 C10 Na2 -115.7(2) . . . . ? S2 Fe1 C10 Na2 172.1(3) . . . . ? Fe2 Fe1 C10 Na2 -170.1(4) . . . . ? C9 Fe2 C10 O3 -60.4(9) . . . . ? C8 Fe2 C10 O3 37.0(11) . . . . ? C7 Fe2 C10 O3 -147.1(9) . . . . ? S1 Fe2 C10 O3 132.8(9) . . . . ? Fe1 Fe2 C10 O3 -174.7(10) . . . . ? C9 Fe2 C10 Fe1 114.4(5) . . . . ? C8 Fe2 C10 Fe1 -148.2(6) . . . . ? C7 Fe2 C10 Fe1 27.6(7) . . . . ? S1 Fe2 C10 Fe1 -52.43(18) . . . . ? C9 Fe2 C10 Na2 -143(2) . . . . ? C8 Fe2 C10 Na2 -46(2) . . . . ? C7 Fe2 C10 Na2 130.3(19) . . . . ? S1 Fe2 C10 Na2 50(2) . . . . ? Fe1 Fe2 C10 Na2 103(2) . . . . ? Na3 O6 C7 Fe2 -60(9) . . . . ? C9 Fe2 C7 O6 -30(9) . . . . ? C8 Fe2 C7 O6 -130(8) . . . . ? C10 Fe2 C7 O6 54(9) . . . . ? S1 Fe2 C7 O6 129(9) . . . . ? Fe1 Fe2 C7 O6 74(9) . . . . ? C23 O7 C22 C21 -176.4(10) . . . . ? Na3 O7 C22 C21 26.6(13) . . . . ? C16 O10 C13 C14 9(2) . . . . ? Na2 O10 C13 C14 -173.1(12) . . . . ? C13 O10 C16 C15 13.0(18) . . . . ? Na2 O10 C16 C15 -164.4(10) . . . . ? C28 C27 O8 C26 68.0(17) . . . . ? C28 C27 O8 Na3 -123.8(12) . . . . ? C19 O9 C18 C17 151(2) . . . . ? Na2 O9 C18 C17 -6.7(18) . . . . ? C27 O8 C26 C25 -180(2) . . . . ? Na3 O8 C26 C25 15(3) . . . . ? C18 O9 C19 C20 113.8(18) . . . . ? Na2 O9 C19 C20 -97(3) . . . . ? O10 C13 C14 C15 -29(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 36(2) . . . . ? O10 C16 C15 C14 -32(2) . . . . ? C27 O8 Na3 O7 -126.5(8) . . . . ? C26 O8 Na3 O7 37.0(16) . . . . ? C27 O8 Na3 O6 130.3(8) . . . . ? C26 O8 Na3 O6 -66.2(16) . . . . ? C27 O8 Na3 S2 -22.8(8) . . . 2_556 ? C26 O8 Na3 S2 140.7(16) . . . 2_556 ? C27 O8 Na3 S2 66.5(8) . . . . ? C26 O8 Na3 S2 -130.0(16) . . . . ? C22 O7 Na3 O8 -139.8(7) . . . . ? C23 O7 Na3 O8 67.0(7) . . . . ? C22 O7 Na3 O6 -52.8(8) . . . . ? C23 O7 Na3 O6 154.0(6) . . . . ? C22 O7 Na3 S2 116.3(7) . . . 2_556 ? C23 O7 Na3 S2 -36.9(7) . . . 2_556 ? C22 O7 Na3 S2 30.0(8) . . . . ? C23 O7 Na3 S2 -123.2(6) . . . . ? C7 O6 Na3 O8 -161.3(10) . . . . ? C7 O6 Na3 O7 91.7(9) . . . . ? C7 O6 Na3 S2 -63.8(11) . . . 2_556 ? C7 O6 Na3 S2 -22.0(9) . . . . ? C2 S2 Na3 O8 0.3(4) . . . . ? Fe1 S2 Na3 O8 104.4(3) . . . . ? Na3 S2 Na3 O8 -96.6(3) 2_556 . . . ? C2 S2 Na3 O7 -166.0(3) . . . . ? Fe1 S2 Na3 O7 -61.9(2) . . . . ? Na3 S2 Na3 O7 97.1(2) 2_556 . . . ? C2 S2 Na3 O6 -65.5(3) . . . . ? Fe1 S2 Na3 O6 38.6(2) . . . . ? Na3 S2 Na3 O6 -162.4(2) 2_556 . . . ? C2 S2 Na3 S2 96.9(2) . . . 2_556 ? Fe1 S2 Na3 S2 -159.01(9) . . . 2_556 ? Na3 S2 Na3 S2 0.0 2_556 . . 2_556 ? C8 Fe2 C9 O4 -23(37) . . . . ? C7 Fe2 C9 O4 -134(37) . . . . ? C10 Fe2 C9 O4 82(37) . . . . ? S1 Fe2 C9 O4 118(37) . . . . ? Fe1 Fe2 C9 O4 126(37) . . . . ? C9 Fe2 C8 O5 -30(16) . . . . ? C7 Fe2 C8 O5 67(17) . . . . ? C10 Fe2 C8 O5 -115(16) . . . . ? S1 Fe2 C8 O5 164(16) . . . . ? Fe1 Fe2 C8 O5 -154(16) . . . . ? C19 O9 Na2 O3 -31(3) . . . 2 ? C18 O9 Na2 O3 115.8(11) . . . 2 ? C19 O9 Na2 O3 54(3) . . . . ? C18 O9 Na2 O3 -158.6(10) . . . . ? C19 O9 Na2 O10 -156(3) . . . . ? C18 O9 Na2 O10 -8.6(14) . . . . ? C19 O9 Na2 C10 75(3) . . . . ? C18 O9 Na2 C10 -138.4(11) . . . . ? C19 O9 Na2 Na2 11(3) . . . 2 ? C18 O9 Na2 Na2 158.2(10) . . . 2 ? C10 O3 Na2 O9 76.7(7) . . . . ? Na2 O3 Na2 O9 -102.9(4) 2 . . . ? C10 O3 Na2 O3 179.6(7) . . . 2 ? Na2 O3 Na2 O3 0.0 2 . . 2 ? C10 O3 Na2 O10 -82.9(6) . . . . ? Na2 O3 Na2 O10 97.5(3) 2 . . . ? Na2 O3 Na2 C10 -179.6(7) 2 . . . ? C10 O3 Na2 Na2 179.6(7) . . . 2 ? C16 O10 Na2 O9 -26.2(15) . . . . ? C13 O10 Na2 O9 156.6(10) . . . . ? C16 O10 Na2 O3 -152.3(13) . . . 2 ? C13 O10 Na2 O3 30.5(10) . . . 2 ? C16 O10 Na2 O3 123.9(13) . . . . ? C13 O10 Na2 O3 -53.2(10) . . . . ? C16 O10 Na2 C10 103.3(13) . . . . ? C13 O10 Na2 C10 -73.9(10) . . . . ? C16 O10 Na2 Na2 166.6(13) . . . 2 ? C13 O10 Na2 Na2 -10.5(10) . . . 2 ? O3 C10 Na2 O9 -108.9(7) . . . . ? Fe1 C10 Na2 O9 86.4(5) . . . . ? Fe2 C10 Na2 O9 -15(2) . . . . ? O3 C10 Na2 O3 -0.4(7) . . . 2 ? Fe1 C10 Na2 O3 -165.1(3) . . . 2 ? Fe2 C10 Na2 O3 94(2) . . . 2 ? Fe1 C10 Na2 O3 -164.7(7) . . . . ? Fe2 C10 Na2 O3 94(2) . . . . ? O3 C10 Na2 O10 102.8(6) . . . . ? Fe1 C10 Na2 O10 -61.8(4) . . . . ? Fe2 C10 Na2 O10 -163(2) . . . . ? O3 C10 Na2 Na2 -0.3(5) . . . 2 ? Fe1 C10 Na2 Na2 -165.0(3) . . . 2 ? Fe2 C10 Na2 Na2 94(2) . . . 2 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.922 _diffrn_reflns_theta_full 68.53 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.922 _refine_diff_density_max 1.481 _refine_diff_density_min -0.601 _refine_diff_density_rms 0.154