# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Hongjie Zhang' _publ_contact_author_email hongjie@ciac.jl.cn _publ_section_title ; New class of Preyssler-lanthanide complexes with modified and extended structures tuned by the lanthanide contraction effect ; loop_ _publ_author_name 'Chao Qin' 'Xuezhi Song' 'Shengqun Su' 'Shuyan Song' 'Zhaomin Hao' ; Hongjie Zhang ; # Attachment '- 831776.CIF' data_q1t _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831776' #TrackingRef '- 831776.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H130 K5 N4 Na6 O185 P5 Pr4 W30' _chemical_formula_weight 10050.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.9090(13) _cell_length_b 30.1561(16) _cell_length_c 27.7203(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.6370(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17801.1(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 70214 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_measurement_theta_max 26.05 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.26 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.750 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17992 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.675 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0538 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0750 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 63488 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0515 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0445 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.23 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15691 _reflns_number_gt 13215 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, two center positions of the crown-type POM are occupied by the disordered Na and H2O molecules with 50% occupancy for each. The counter cations K3 and Na3 - Na7 are all disordered with 50% occupancy. The lattice water molecules (O15W - O30W) coordinated on above cations are also disorded with 50% occupancies. Further, these water molecules are just refined isotropically considering that their obvious ADP problems. Some non-H atoms NA1 O1W O8W O12W O8D O9W O9D O9 O48 O51 O39 C1 C5 C14 are restrained with command 'isor' as as to avoid their NPD or ADP problems, which lead to the restraint value of 90. In the structure, there are extensive short interactions between O...Ow an Ow... OW in the bond length ranges of 2.5 ~ 2.9 A, suggesting the extensive H-bonding interactions between water molecules and POMs. However, these H atoms on water molecules cannot be found from weak residual peaks and directly included in the final molecular formula. In the final refinement, the crystal structure still exist large solvent accessible void and no solvent water molecules can be confirmed from the residual weak reflections. Thus, the SQUEEZE programe was used to model the structure without these residual peaks. According to the element analysis and TG measurement, another 14 water molecules were directly included in the final molecular structure. ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 1.000 0.437 0.250 155.1 156.5 2 0.500 0.937 0.250 155.1 156.5 3 0.500 0.063 0.750 155.2 142.6 4 1.000 0.563 0.750 155.2 142.6 _platon_squeeze_details ; ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0370P)^2^+503.8467P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15691 _refine_ls_number_parameters 1174 _refine_ls_number_restraints 90 _refine_ls_R_factor_all 0.0408 _refine_ls_R_factor_gt 0.0324 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0883 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0848 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_restrained_S_all 1.061 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.40996(3) 0.34651(2) 0.87959(2) 0.01267(13) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr 0.28862(3) 0.347792(19) 0.61073(2) 0.01228(13) Uani 1 1 d . . . W1 W -0.24995(2) 0.042672(14) 0.688435(18) 0.01191(10) Uani 1 1 d . A . W2 W -0.056692(19) 0.051522(14) 0.619003(17) 0.01029(10) Uani 1 1 d . A . W3 W 0.141119(19) 0.240246(14) 0.881169(17) 0.01025(10) Uani 1 1 d . A . W4 W 0.021081(19) 0.243980(14) 0.618510(17) 0.01015(10) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.29328(2) 0.162608(14) 0.686954(18) 0.01179(10) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.19029(2) 0.122434(14) 0.619676(17) 0.01142(10) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.07191(2) 0.126832(14) 0.618383(17) 0.01095(10) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.04613(2) -0.039174(14) 0.686451(17) 0.01021(10) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.17831(2) 0.034768(14) 0.683815(18) 0.01161(10) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.23803(2) 0.150885(14) 0.684761(18) 0.01210(10) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.239164(19) 0.281551(14) 0.813193(17) 0.01035(10) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.189733(19) 0.271913(14) 0.685087(17) 0.01025(10) Uani 1 1 d . . . W13 W -0.06259(2) 0.349555(14) 0.813880(18) 0.01126(10) Uani 1 1 d . . . W14 W -0.11875(2) -0.032873(14) 0.685829(17) 0.00999(10) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.10291(2) 0.349624(14) 0.814405(18) 0.01088(10) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.08890(12) 0.25042(9) 0.74960(11) 0.0094(6) Uani 1 1 d . A . P2 P 0.0000 0.04091(12) 0.7500 0.0096(8) Uani 1 2 d S . . P3 P -0.14353(12) 0.12200(9) 0.75051(11) 0.0104(6) Uani 1 1 d . A . Na1 Na -0.0235(4) 0.1565(3) 0.6975(4) 0.058(2) Uani 0.50 1 d PU . . O1W O -0.0235(4) 0.1565(3) 0.6975(4) 0.058(2) Uani 0.50 1 d PU . . K1 K -0.1611(2) -0.00501(16) 0.46916(18) 0.0709(12) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.2992(2) 0.28699(18) 0.96000(19) 0.0808(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2154(5) 0.3046(4) 0.4904(5) 0.017(3) Uani 1 1 d U A . C2 C 0.2834(5) 0.3036(4) 0.4942(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3002(5) 0.2877(4) 0.4543(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2697 0.2772 0.4227 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3642(6) 0.2877(4) 0.4628(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3781 0.2783 0.4361 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4078(5) 0.3015(4) 0.5103(5) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.4516 0.3005 0.5173 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3853(5) 0.3166(3) 0.5465(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4274(5) 0.3330(4) 0.5996(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . A . C8 C 0.2998(5) 0.3850(4) 0.7658(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . A . C9 C 0.2481(5) 0.4065(4) 0.7320(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2391 0.4052 0.6958 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2094(5) 0.4300(4) 0.7506(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1731 0.4446 0.7274 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2242(6) 0.4319(4) 0.8032(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1976 0.4474 0.8169 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2780(5) 0.4111(4) 0.8364(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2989(6) 0.4110(4) 0.8947(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3407(5) 0.3555(4) 0.7504(5) 0.015(2) Uani 1 1 d U A . N1 N 0.3244(4) 0.3178(3) 0.5399(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3156(4) 0.3883(3) 0.8174(4) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0558(4) 0.3935(2) 0.8554(3) 0.0191(18) Uani 1 1 d . A . O2 O -0.1363(3) 0.3259(2) 0.8110(3) 0.0132(16) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0930(3) 0.3804(2) 0.7492(3) 0.0133(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0231(3) 0.3581(2) 0.8090(3) 0.0164(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1821(4) 0.2522(2) 0.9455(3) 0.0156(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1398(3) 0.3908(2) 0.8575(3) 0.0152(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1167(3) 0.3009(2) 0.8589(3) 0.0116(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0613(3) 0.2327(2) 0.8851(3) 0.0132(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1879(3) 0.3269(2) 0.8107(3) 0.0130(16) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2103(3) 0.2500(2) 0.8586(3) 0.0122(16) Uani 1 1 d . A . O11 O 0.0892(3) 0.2269(2) 0.7981(3) 0.0108(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0691(3) 0.3002(2) 0.7494(3) 0.0118(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1571(3) 0.2506(2) 0.7494(3) 0.0093(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1539(3) 0.1793(2) 0.8836(3) 0.0143(17) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1107(3) 0.2514(2) 0.6402(3) 0.0133(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2269(3) 0.2180(2) 0.6899(3) 0.0133(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3070(3) 0.1585(2) 0.7488(3) 0.0135(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2773(4) 0.1564(3) 0.6427(3) 0.0191(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1526(3) 0.1535(2) 0.6402(3) 0.0148(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2327(3) 0.0914(2) 0.6877(3) 0.0146(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0182(3) 0.3033(2) 0.6395(3) 0.0120(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0451(3) 0.2283(2) 0.7008(3) 0.0126(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0053(4) 0.2546(3) 0.5544(3) 0.0164(17) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0333(3) 0.1817(2) 0.6150(3) 0.0148(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0606(3) 0.1213(3) 0.5540(3) 0.0156(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2053(3) 0.0111(2) 0.6398(3) 0.0163(17) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1148(3) 0.0713(2) 0.6405(3) 0.0133(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1262(3) -0.0073(2) 0.6906(3) 0.0141(17) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0026(3) 0.0969(2) 0.6163(3) 0.0135(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0953(3) -0.0662(2) 0.7508(3) 0.0106(16) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0539(3) -0.0806(2) 0.6461(3) 0.0122(16) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0088(3) 0.0080(2) 0.6394(3) 0.0117(16) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0856(4) 0.0381(3) 0.5543(3) 0.0201(18) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0301(3) -0.0531(3) 0.6878(3) 0.0175(18) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1068(3) 0.0086(2) 0.6402(3) 0.0090(15) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.1192(3) 0.0952(2) 0.6151(3) 0.0135(16) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.0211(3) 0.0687(2) 0.7011(3) 0.0128(16) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0547(3) 0.0096(2) 0.7502(3) 0.0107(16) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.1296(3) 0.1304(2) 0.7014(3) 0.0109(16) Uani 1 1 d U . . O40 O -0.2387(4) 0.1187(2) 0.5552(3) 0.0168(17) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.1588(3) -0.0749(2) 0.6438(3) 0.0106(16) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.1828(3) -0.0042(2) 0.6933(3) 0.0138(17) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.2159(3) 0.0694(2) 0.6420(3) 0.0142(17) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.2511(3) 0.1529(2) 0.6418(3) 0.0130(16) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.3112(4) 0.0116(3) 0.6476(3) 0.0213(19) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.3708(4) 0.1624(3) 0.6456(3) 0.0204(19) Uani 1 1 d . . . O47 O -0.2473(3) 0.0203(2) 0.7531(3) 0.0151(17) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.2902(3) 0.0943(2) 0.6908(3) 0.0133(16) Uani 1 1 d U . . O49 O -0.2790(3) 0.2220(2) 0.6925(3) 0.0141(17) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.1989(3) 0.1518(2) 0.7507(3) 0.0119(16) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.0852(3) 0.1314(2) 0.7991(3) 0.0118(16) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.3103(3) 0.3024(2) 0.8565(3) 0.0160(17) Uani 1 1 d . A . O53 O 0.2184(3) 0.2988(2) 0.6436(3) 0.0132(16) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.4849(4) 0.3300(3) 0.6114(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.2683(4) 0.4314(3) 0.9161(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3475(4) 0.3884(3) 0.9180(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3873(4) 0.3367(3) 0.7858(3) 0.0176(18) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.3308(4) 0.3488(3) 0.7033(3) 0.0191(18) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.2072(3) 0.3178(3) 0.5302(3) 0.0160(17) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.1736(4) 0.2916(3) 0.4491(3) 0.0225(19) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.4020(4) 0.3490(3) 0.6291(3) 0.0201(19) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.2493(3) 0.2934(2) 0.7488(3) 0.0143(17) Uani 1 1 d . . . O63 O -0.1642(3) 0.0734(2) 0.7512(3) 0.0119(16) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.3320(4) 0.2680(3) 0.6303(3) 0.0219(19) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1901(4) 0.3877(3) 0.6062(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.2693(5) 0.4057(3) 0.5412(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.4256(4) 0.3028(3) 0.9610(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . A . O6W O 0.4240(4) 0.2632(3) 0.8619(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.4819(4) 0.3941(3) 0.9561(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.2187(7) 0.3541(5) 0.9547(5) 0.032(3) Uani 0.65 1 d PU A 1 O8D O 0.2024(12) 0.3934(9) 0.9568(10) 0.031(6) Uani 0.35 1 d PU A 2 O9W O 0.3421(10) 0.2082(7) 0.9543(7) 0.069(5) Uani 0.65 1 d PU . 1 O9D O 0.3949(19) 0.1607(13) 0.9571(16) 0.077(12) Uani 0.35 1 d PU . 2 O10W O 0.3856(5) 0.3538(3) 1.0196(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . A . O11W O -0.2242(5) -0.0028(3) 0.5452(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O12W O -0.1880(8) -0.0966(5) 0.4522(6) 0.099(5) Uani 1 1 d U . . O13W O -0.0476(5) 0.0130(3) 0.4533(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O14W O -0.0910(5) -0.0693(3) 0.5556(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.3660(4) 0.2463(3) 0.7364(4) 0.066(2) Uani 0.50 1 d P . . Na3 Na 0.4672(6) 0.2091(4) 0.7438(5) 0.050(3) Uani 0.50 1 d P . . Na4 Na 0.0997(7) 0.3435(4) 0.9514(5) 0.049(3) Uani 0.50 1 d P . . Na5 Na 0.0917(5) 0.3245(4) 0.5416(6) 0.050(3) Uani 0.50 1 d P . . Na6 Na 0.4679(7) 0.2101(5) 0.9517(5) 0.064(4) Uani 0.50 1 d P . . Na7 Na -0.0185(7) 0.4507(5) 0.9275(6) 0.066(4) Uani 0.50 1 d P . . O15W O 0.5000 0.3537(7) 0.7500 0.078(6) Uiso 1 2 d S . . O16W O -0.0538(8) 0.4700(5) 0.7607(7) 0.024(4) Uiso 0.50 1 d P . . O17W O 0.5541(9) 0.1777(7) 0.9138(8) 0.041(5) Uiso 0.50 1 d P . . O18W O 0.0046(10) 0.3855(7) 0.9808(8) 0.043(5) Uiso 0.50 1 d P . . O19W O 0.4830(9) 0.2696(7) 0.6970(8) 0.063(5) Uiso 0.62 1 d P . 1 O19D O 0.4771(15) 0.2425(11) 0.6728(13) 0.058(8) Uiso 0.38 1 d P . 2 O20W O 0.1441(11) 0.5335(8) 0.7889(10) 0.075(7) Uiso 0.60 1 d P B 1 O20D O 0.1271(18) 0.5382(12) 0.7527(16) 0.079(11) Uiso 0.40 1 d P C 2 O21W O 0.1799(12) 0.5016(8) 0.8934(10) 0.062(7) Uiso 0.50 1 d P . . O22W O 0.4457(15) 0.1673(11) 0.7648(14) 0.117(10) Uiso 0.60 1 d P . 1 O22D O 0.458(3) 0.1423(18) 0.803(2) 0.137(18) Uiso 0.40 1 d P A 2 O23W O 0.4083(15) 0.1625(10) 0.6679(13) 0.092(10) Uiso 0.50 1 d P A . O24W O -0.1258(13) 0.4533(9) 0.9476(11) 0.072(8) Uiso 0.50 1 d P A . O26W O -0.3345(13) 0.0425(9) 0.5258(11) 0.075(8) Uiso 0.50 1 d P . . O27W O -0.3008(19) -0.0956(14) 0.4303(16) 0.132(14) Uiso 0.50 1 d P . . O28W O -0.051(2) 0.5023(15) 0.8645(18) 0.155(17) Uiso 0.50 1 d P A . O29W O 0.0833(15) 0.4148(10) 1.0752(13) 0.094(10) Uiso 0.50 1 d P . . O30W O 0.0801(19) 0.4399(13) 0.9309(16) 0.127(13) Uiso 0.50 1 d P A . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.0114(3) 0.0140(3) 0.0133(3) 0.0009(2) 0.0054(3) -0.0025(2) Pr2 0.0122(3) 0.0135(3) 0.0129(3) -0.0019(2) 0.0067(3) -0.0011(2) W1 0.0101(2) 0.0111(2) 0.0152(2) -0.00054(18) 0.00541(18) -0.00134(17) W2 0.0112(2) 0.0095(2) 0.0113(2) -0.00019(18) 0.00547(18) 0.00002(17) W3 0.0093(2) 0.0109(2) 0.0118(2) -0.00096(18) 0.00530(18) -0.00127(16) W4 0.0100(2) 0.0107(2) 0.0113(2) 0.00052(18) 0.00578(18) -0.00052(16) W5 0.0091(2) 0.0122(2) 0.0149(2) 0.00020(18) 0.00546(18) 0.00112(17) W6 0.0110(2) 0.0117(2) 0.0122(2) 0.00032(18) 0.00506(18) 0.00077(17) W7 0.0121(2) 0.0109(2) 0.0118(2) -0.00031(18) 0.00666(18) -0.00058(17) W8 0.0112(2) 0.0088(2) 0.0119(2) -0.00084(17) 0.00563(18) 0.00111(16) W9 0.0117(2) 0.0103(2) 0.0152(2) -0.00118(18) 0.00782(19) 0.00113(17) W10 0.0112(2) 0.0130(2) 0.0152(2) -0.00028(18) 0.00852(19) -0.00058(17) W11 0.0084(2) 0.0108(2) 0.0133(2) -0.00127(18) 0.00559(18) -0.00265(16) W12 0.0091(2) 0.0113(2) 0.0130(2) -0.00033(18) 0.00730(18) -0.00227(17) W13 0.0130(2) 0.0085(2) 0.0141(2) -0.00121(18) 0.00713(19) 0.00039(17) W14 0.0106(2) 0.0083(2) 0.0117(2) -0.00081(17) 0.00488(18) -0.00139(16) W15 0.0117(2) 0.0087(2) 0.0136(2) -0.00168(18) 0.00628(18) -0.00175(16) P1 0.0102(13) 0.0079(13) 0.0118(15) 0.0002(11) 0.0059(12) -0.0023(10) P2 0.0122(19) 0.0065(18) 0.013(2) 0.000 0.0075(17) 0.000 P3 0.0096(13) 0.0104(14) 0.0134(15) -0.0001(11) 0.0068(12) -0.0001(11) Na1 0.046(4) 0.039(4) 0.095(5) 0.004(4) 0.034(4) 0.003(3) O1W 0.046(4) 0.039(4) 0.095(5) 0.004(4) 0.034(4) 0.003(3) K1 0.077(3) 0.075(3) 0.059(3) -0.004(2) 0.022(2) -0.008(2) K2 0.063(3) 0.105(4) 0.072(3) 0.000(3) 0.022(3) -0.017(3) C1 0.020(5) 0.017(5) 0.022(6) -0.002(5) 0.016(5) -0.001(4) C2 0.023(6) 0.013(6) 0.013(6) -0.008(5) 0.009(5) -0.011(5) C3 0.022(6) 0.018(6) 0.017(6) 0.001(5) 0.009(5) 0.002(5) C4 0.036(7) 0.020(6) 0.014(6) 0.005(5) 0.012(6) 0.002(5) C5 0.016(5) 0.022(6) 0.035(6) 0.002(5) 0.018(5) -0.001(4) C6 0.021(6) 0.008(5) 0.019(6) 0.001(5) 0.010(5) 0.002(5) C7 0.016(6) 0.015(6) 0.030(7) 0.001(5) 0.017(6) -0.003(5) C8 0.017(6) 0.016(6) 0.023(7) 0.003(5) 0.010(5) -0.003(5) C9 0.019(6) 0.022(6) 0.025(7) -0.003(5) 0.004(5) -0.015(5) C10 0.013(6) 0.014(6) 0.027(7) 0.007(5) 0.006(5) 0.000(5) C11 0.033(7) 0.014(6) 0.032(8) 0.000(6) 0.019(6) -0.003(5) C12 0.020(6) 0.019(6) 0.026(7) 0.003(5) 0.014(6) -0.006(5) C13 0.031(7) 0.020(7) 0.025(7) -0.004(6) 0.009(6) -0.015(6) C14 0.019(5) 0.011(5) 0.020(6) -0.008(4) 0.013(5) -0.008(4) N1 0.018(5) 0.015(5) 0.021(6) 0.003(4) 0.012(4) 0.003(4) N2 0.015(5) 0.020(5) 0.012(5) -0.004(4) 0.008(4) -0.002(4) O1 0.029(5) 0.014(4) 0.017(4) -0.004(3) 0.010(4) -0.001(3) O2 0.013(4) 0.010(4) 0.016(4) 0.000(3) 0.004(3) 0.003(3) O3 0.017(4) 0.012(4) 0.015(4) -0.004(3) 0.012(3) -0.001(3) O4 0.018(4) 0.011(4) 0.025(5) 0.000(3) 0.013(4) 0.002(3) O5 0.020(4) 0.011(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.008(4) -0.002(3) O6 0.012(4) 0.018(4) 0.021(4) -0.003(3) 0.012(3) -0.002(3) O7 0.011(4) 0.010(4) 0.017(4) -0.002(3) 0.010(3) -0.001(3) O8 0.015(4) 0.012(4) 0.015(4) 0.002(3) 0.008(3) -0.001(3) O9 0.013(3) 0.018(3) 0.012(3) 0.000(3) 0.009(3) -0.005(3) O10 0.012(4) 0.013(4) 0.014(4) 0.000(3) 0.007(3) -0.002(3) O11 0.012(4) 0.015(4) 0.008(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.005(3) O12 0.010(4) 0.012(4) 0.013(4) -0.006(3) 0.005(3) 0.000(3) O13 0.012(4) 0.010(4) 0.008(4) 0.002(3) 0.005(3) -0.001(3) O14 0.008(4) 0.011(4) 0.025(5) -0.003(3) 0.008(3) -0.003(3) O15 0.015(4) 0.015(4) 0.010(4) 0.000(3) 0.005(3) -0.001(3) O16 0.010(4) 0.009(4) 0.024(5) -0.003(3) 0.010(3) -0.002(3) O17 0.010(4) 0.011(4) 0.022(5) 0.001(3) 0.009(3) 0.004(3) O18 0.020(4) 0.020(4) 0.018(5) 0.001(3) 0.008(4) -0.002(3) O19 0.010(4) 0.016(4) 0.019(4) -0.001(3) 0.006(3) 0.001(3) O20 0.010(4) 0.018(4) 0.019(4) 0.003(3) 0.009(3) 0.002(3) O21 0.012(4) 0.015(4) 0.011(4) 0.000(3) 0.007(3) 0.000(3) O22 0.010(4) 0.015(4) 0.013(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.001(3) O23 0.019(4) 0.025(4) 0.008(4) 0.001(3) 0.009(3) -0.001(3) O24 0.017(4) 0.008(4) 0.017(4) -0.006(3) 0.004(3) -0.002(3) O25 0.011(4) 0.022(4) 0.015(4) -0.001(3) 0.005(3) 0.003(3) O26 0.017(4) 0.015(4) 0.017(4) -0.002(3) 0.006(3) -0.001(3) O27 0.015(4) 0.008(4) 0.018(4) 0.002(3) 0.007(3) 0.001(3) O28 0.013(4) 0.014(4) 0.014(4) -0.001(3) 0.004(3) 0.004(3) O29 0.012(4) 0.019(4) 0.009(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.005(3) O30 0.013(4) 0.012(4) 0.006(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.001(3) O31 0.013(4) 0.013(4) 0.015(4) -0.004(3) 0.010(3) 0.000(3) O32 0.014(4) 0.005(4) 0.019(4) 0.000(3) 0.009(3) 0.004(3) O33 0.020(4) 0.021(4) 0.018(5) -0.005(4) 0.005(4) 0.003(3) O34 0.016(4) 0.016(4) 0.018(5) 0.000(3) 0.003(3) -0.001(3) O35 0.009(4) 0.010(4) 0.008(4) 0.002(3) 0.003(3) 0.001(3) O36 0.014(4) 0.012(4) 0.015(4) 0.008(3) 0.007(3) 0.003(3) O37 0.015(4) 0.010(4) 0.016(4) -0.002(3) 0.009(3) 0.000(3) O38 0.009(4) 0.013(4) 0.012(4) 0.001(3) 0.005(3) 0.001(3) O39 0.012(3) 0.010(3) 0.009(3) -0.005(2) 0.002(2) 0.001(2) O40 0.020(4) 0.016(4) 0.016(4) 0.005(3) 0.008(3) -0.001(3) O41 0.014(4) 0.011(4) 0.012(4) 0.001(3) 0.009(3) 0.000(3) O42 0.012(4) 0.013(4) 0.018(4) 0.005(3) 0.006(3) -0.003(3) O43 0.019(4) 0.013(4) 0.013(4) -0.001(3) 0.008(3) 0.000(3) O44 0.010(4) 0.019(4) 0.012(4) 0.005(3) 0.007(3) 0.000(3) O45 0.025(4) 0.014(4) 0.026(5) 0.003(4) 0.011(4) -0.002(3) O46 0.011(4) 0.016(4) 0.029(5) 0.003(4) 0.001(4) 0.002(3) O47 0.012(4) 0.011(4) 0.020(4) 0.002(3) 0.004(3) -0.004(3) O48 0.012(3) 0.019(3) 0.014(3) 0.002(3) 0.011(3) 0.000(3) O49 0.010(4) 0.016(4) 0.021(4) 0.003(3) 0.011(3) 0.004(3) O50 0.008(4) 0.018(4) 0.011(4) 0.003(3) 0.005(3) -0.002(3) O51 0.017(3) 0.009(3) 0.009(3) 0.004(3) 0.006(3) 0.005(3) O52 0.012(4) 0.017(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.003(3) -0.002(3) O53 0.011(4) 0.019(4) 0.007(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.000(3) O54 0.014(4) 0.036(5) 0.037(6) -0.009(4) 0.011(4) -0.003(4) O55 0.036(5) 0.035(5) 0.044(6) -0.010(5) 0.033(5) -0.002(4) O56 0.030(5) 0.033(5) 0.022(5) -0.002(4) 0.013(4) 0.005(4) O57 0.022(4) 0.018(4) 0.011(4) 0.002(3) 0.005(4) 0.002(3) O58 0.022(4) 0.018(4) 0.019(5) -0.002(4) 0.010(4) -0.010(3) O59 0.017(4) 0.019(4) 0.014(4) -0.006(3) 0.009(3) -0.005(3) O60 0.024(5) 0.027(5) 0.017(5) -0.008(4) 0.009(4) -0.005(4) O61 0.013(4) 0.024(5) 0.022(5) -0.007(4) 0.005(4) -0.002(3) O62 0.013(4) 0.017(4) 0.012(4) 0.000(3) 0.004(3) -0.001(3) O63 0.013(4) 0.010(4) 0.012(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.006(3) O2W 0.025(5) 0.021(4) 0.019(5) 0.001(4) 0.008(4) 0.007(4) O3W 0.027(5) 0.039(6) 0.042(6) -0.008(5) 0.009(5) 0.015(4) O4W 0.071(7) 0.023(5) 0.027(6) 0.001(4) 0.011(5) -0.006(5) O5W 0.032(5) 0.028(5) 0.041(6) 0.017(4) 0.020(5) 0.002(4) O6W 0.030(5) 0.022(5) 0.051(7) -0.007(4) 0.019(5) 0.000(4) O7W 0.041(6) 0.030(5) 0.020(5) -0.001(4) 0.000(4) -0.004(4) O8W 0.043(7) 0.027(6) 0.021(6) 0.002(5) 0.005(5) -0.020(6) O8D 0.029(9) 0.046(10) 0.022(9) 0.007(8) 0.012(8) -0.011(8) O9W 0.075(9) 0.099(10) 0.037(8) -0.001(7) 0.025(7) -0.014(8) O9D 0.080(14) 0.078(14) 0.071(14) -0.002(9) 0.027(10) 0.003(9) O10W 0.063(7) 0.046(6) 0.031(6) -0.009(5) 0.025(6) -0.017(5) O11W 0.062(7) 0.029(6) 0.054(8) 0.002(5) -0.005(6) -0.012(5) O12W 0.119(9) 0.098(9) 0.091(8) 0.000(7) 0.053(7) 0.013(7) O13W 0.063(7) 0.035(6) 0.035(6) 0.009(5) 0.023(5) 0.006(5) O14W 0.038(6) 0.044(6) 0.063(8) -0.005(6) 0.025(6) 0.003(5) K3 0.067(5) 0.064(5) 0.067(6) 0.001(5) 0.023(5) 0.002(4) Na3 0.043(7) 0.051(8) 0.060(9) -0.010(7) 0.025(7) 0.001(6) Na4 0.079(9) 0.039(7) 0.026(7) -0.015(5) 0.016(6) -0.005(6) Na5 0.033(6) 0.051(8) 0.079(10) 0.033(7) 0.035(7) 0.013(6) Na6 0.074(10) 0.055(9) 0.045(8) -0.008(7) 0.000(7) 0.012(7) Na7 0.053(8) 0.075(10) 0.071(10) -0.020(8) 0.022(8) 0.001(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O54 2.380(8) 2_656 ? Pr1 O56 2.427(8) . ? Pr1 O57 2.475(8) . ? Pr1 O52 2.512(7) . ? Pr1 O5W 2.522(9) . ? Pr1 O31 2.540(7) 4_556 ? Pr1 N2 2.546(9) . ? Pr1 O7W 2.588(9) . ? Pr1 O6W 2.604(8) . ? Pr1 K2 4.335(5) . ? Pr2 O58 2.384(8) . ? Pr2 O61 2.457(8) . ? Pr2 O59 2.491(7) . ? Pr2 O4W 2.517(9) . ? Pr2 O3W 2.519(9) . ? Pr2 N1 2.556(10) . ? Pr2 O2W 2.584(8) . ? Pr2 O53 2.585(7) . ? Pr2 O41 2.628(7) 3 ? Pr2 K3 4.484(9) . ? W1 O45 1.719(8) . ? W1 O48 1.822(7) . ? W1 O47 1.896(8) . ? W1 O43 1.911(8) . ? W1 O42 2.056(7) . ? W1 O63 2.286(7) . ? W2 O33 1.716(8) . ? W2 O29 1.866(7) . ? W2 O32 1.914(7) . ? W2 O36 1.921(7) . ? W2 O35 1.958(7) . ? W2 O37 2.178(7) . ? W3 O5 1.720(8) . ? W3 O14 1.859(7) . ? W3 O8 1.884(7) . ? W3 O10 1.929(7) . ? W3 O7 1.946(7) . ? W3 O11 2.205(7) . ? W3 K2 3.748(5) . ? W4 O23 1.709(7) . ? W4 O8 1.885(7) 2_556 ? W4 O21 1.890(7) . ? W4 O24 1.905(7) . ? W4 O15 1.929(7) . ? W4 O22 2.191(7) . ? W5 O46 1.723(8) . ? W5 O49 1.817(7) . ? W5 O44 1.866(7) . ? W5 O17 1.923(8) 2_556 ? W5 O48 2.063(7) . ? W5 O50 2.255(7) . ? W5 K3 4.031(9) 2_556 ? W6 O40 1.724(8) . ? W6 O36 1.868(7) . ? W6 O43 1.885(7) . ? W6 O14 1.923(7) 2_556 ? W6 O44 1.946(7) . ? W6 O39 2.190(7) . ? W7 O25 1.715(8) . ? W7 O24 1.863(7) . ? W7 O19 1.898(7) . ? W7 O29 1.913(7) . ? W7 O27 1.924(7) . ? W7 O51 2.197(7) 2_556 ? W8 O31 1.730(7) . ? W8 O34 1.810(8) . ? W8 O30 1.906(7) . ? W8 O32 1.907(7) . ? W8 O28 2.036(7) . ? W8 O38 2.243(7) 2_556 ? W9 O26 1.714(8) . ? W9 O28 1.799(8) . ? W9 O27 1.867(7) . ? W9 O47 1.926(7) 2_556 ? W9 O20 2.094(7) . ? W9 O63 2.266(7) 2_556 ? W10 O18 1.723(8) . ? W10 O20 1.800(7) . ? W10 O19 1.892(7) . ? W10 O17 1.906(8) . ? W10 O16 2.050(7) . ? W10 O50 2.277(7) 2_556 ? W10 K3 3.977(9) . ? W11 O52 1.747(7) . ? W11 O9 1.786(7) . ? W11 O10 1.882(7) . ? W11 O62 1.915(8) . ? W11 O49 2.047(7) 2_556 ? W11 O13 2.255(7) . ? W11 K2 3.789(5) . ? W12 O53 1.723(8) . ? W12 O16 1.818(7) . ? W12 O15 1.883(7) . ? W12 O62 1.904(7) . ? W12 O2 2.064(7) 2_556 ? W12 O13 2.266(7) . ? W12 K3 3.832(9) . ? W13 O1 1.725(7) . ? W13 O2 1.807(7) . ? W13 O3 1.909(8) . ? W13 O21 1.918(7) 2_556 ? W13 O4 2.034(7) . ? W13 O12 2.263(7) 2_556 ? W14 O41 1.738(7) . ? W14 O42 1.781(7) . ? W14 O35 1.869(7) . ? W14 O30 1.922(7) 2_556 ? W14 O34 2.102(8) . ? W14 O38 2.246(7) . ? W15 O6 1.714(8) . ? W15 O4 1.796(7) . ? W15 O7 1.868(7) . ? W15 O3 1.930(7) 2_556 ? W15 O9 2.103(7) . ? W15 O12 2.245(7) . ? P1 O22 1.511(8) . ? P1 O11 1.517(8) . ? P1 O13 1.564(7) . ? P1 O12 1.568(7) . ? P2 O37 1.513(8) 2_556 ? P2 O37 1.513(8) . ? P2 O38 1.570(7) . ? P2 O38 1.570(7) 2_556 ? P3 O39 1.530(8) . ? P3 O51 1.534(8) . ? P3 O63 1.543(8) . ? P3 O50 1.556(8) . ? Na1 O51 2.572(11) 2_556 ? Na1 O39 2.595(11) . ? Na1 O11 2.630(10) 2_556 ? Na1 O37 2.650(11) . ? Na1 O22 2.656(11) . ? Na1 O1W 2.71(2) 2_556 ? Na1 Na1 2.71(2) 2_556 ? K1 O33 2.691(9) . ? K1 O26 2.816(9) 5_556 ? K1 O55 2.820(10) 8_455 ? K1 O12W 2.832(17) . ? K1 O13W 2.845(12) . ? K1 O11W 2.964(14) . ? K1 O14W 3.041(12) . ? K1 C13 3.427(13) 8_455 ? K2 O9W 2.60(2) . ? K2 O8W 2.706(17) . ? K2 O5 2.759(9) 7_557 ? K2 O5 2.769(9) . ? K2 O10W 2.880(11) . ? K2 O5W 2.925(10) . ? K2 O52 3.008(9) . ? K2 O10 3.012(9) . ? K2 K2 4.321(10) 7_557 ? C1 O59 1.250(13) . ? C1 O60 1.255(14) . ? C1 C2 1.522(16) . ? C2 N1 1.339(14) . ? C2 C3 1.386(16) . ? C3 C4 1.397(17) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.390(17) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.364(16) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 N1 1.338(14) . ? C6 C7 1.515(17) . ? C7 O54 1.239(14) . ? C7 O61 1.259(14) . ? C8 N2 1.343(15) . ? C8 C9 1.372(17) . ? C8 C14 1.467(16) . ? C9 C10 1.375(17) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C11 1.372(17) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C12 1.387(17) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 N2 1.351(15) . ? C12 C13 1.507(18) . ? C13 O55 1.237(16) . ? C13 O56 1.263(15) . ? C13 K1 3.427(13) 8_556 ? C14 O58 1.257(14) . ? C14 O57 1.285(14) . ? C14 K3 3.392(14) . ? O1 Na7 2.536(16) . ? O2 W12 2.064(7) 2_556 ? O3 W15 1.930(7) 2_556 ? O5 K2 2.759(9) 7_557 ? O7 Na4 3.019(14) . ? O8 W4 1.885(7) 2_556 ? O11 Na1 2.630(11) 2_556 ? O12 W13 2.263(7) 2_556 ? O14 W6 1.923(7) 2_556 ? O16 K3 3.085(11) . ? O17 W5 1.923(8) 2_556 ? O17 K3 3.047(12) . ? O21 W13 1.918(7) 2_556 ? O23 Na6 2.858(15) 8_455 ? O23 Na5 2.999(14) . ? O26 K1 2.816(9) 5_556 ? O30 W14 1.922(7) 2_556 ? O31 Pr1 2.540(7) 4_546 ? O38 W8 2.243(7) 2_556 ? O41 Pr2 2.628(7) 3_445 ? O47 W9 1.926(7) 2_556 ? O49 W11 2.047(7) 2_556 ? O49 K3 3.358(12) 2_556 ? O50 W10 2.277(7) 2_556 ? O51 W7 2.197(7) 2_556 ? O51 Na1 2.572(11) 2_556 ? O54 Pr1 2.380(8) 2_656 ? O55 K1 2.820(10) 8_556 ? O57 K3 3.009(12) . ? O58 K3 3.243(12) . ? O59 Na5 2.786(13) . ? O62 K3 3.156(12) . ? O63 W9 2.266(7) 2_556 ? O2W K3 2.829(12) . ? O3W Na5 2.991(17) . ? O5W Na6 3.000(17) . ? O6W Na6 2.814(17) . ? O6W K3 3.272(13) . ? O8W Na4 2.71(2) . ? O8D Na4 2.75(3) . ? O9W Na4 2.91(2) 7_557 ? O9W Na6 2.91(3) . ? O9D Na6 2.29(4) . ? O9D Na4 2.50(4) 7_557 ? K3 Na3 2.515(15) . ? K3 O22W 2.93(3) . ? K3 O19W 3.32(2) . ? K3 O19W 3.34(2) 2_656 ? K3 O49 3.358(12) 2_556 ? Na3 Na3 1.41(2) 2_656 ? Na3 O22W 1.54(4) . ? Na3 O19D 2.30(4) . ? Na3 O19W 2.34(2) . ? Na3 O19D 2.41(3) 2_656 ? Na3 O19W 2.44(2) 2_656 ? Na3 O22W 2.45(4) 2_656 ? Na3 O23W 2.48(3) . ? Na3 O22D 2.66(6) . ? Na3 K3 3.824(15) 2_656 ? Na4 O9D 2.50(4) 7_557 ? Na4 O18W 2.88(2) . ? Na4 O9W 2.91(2) 7_557 ? Na4 O30W 2.96(4) . ? Na4 Na6 3.91(2) 7_557 ? Na4 Na7 4.11(2) . ? Na5 O18W 2.76(2) 2_556 ? Na5 Na6 3.183(19) 8_455 ? Na6 O17W 2.73(3) . ? Na6 O23 2.858(15) 8_556 ? Na6 Na5 3.183(19) 8_556 ? Na6 Na4 3.91(2) 7_557 ? Na7 O30W 2.25(4) . ? Na7 O28W 2.25(5) . ? Na7 O18W 2.40(3) . ? Na7 O24W 2.72(3) . ? O18W Na5 2.76(2) 2_556 ? O19W Na3 2.44(2) 2_656 ? O19W K3 3.34(2) 2_656 ? O19D Na3 2.41(3) 2_656 ? O22W Na3 2.45(4) 2_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O54 Pr1 O56 143.1(3) 2_656 . ? O54 Pr1 O57 84.1(3) 2_656 . ? O56 Pr1 O57 126.4(3) . . ? O54 Pr1 O52 134.9(3) 2_656 . ? O56 Pr1 O52 76.1(3) . . ? O57 Pr1 O52 81.4(3) . . ? O54 Pr1 O5W 89.6(3) 2_656 . ? O56 Pr1 O5W 78.0(3) . . ? O57 Pr1 O5W 141.6(3) . . ? O52 Pr1 O5W 76.6(3) . . ? O54 Pr1 O31 77.8(3) 2_656 4_556 ? O56 Pr1 O31 88.8(3) . 4_556 ? O57 Pr1 O31 76.8(2) . 4_556 ? O52 Pr1 O31 138.2(2) . 4_556 ? O5W Pr1 O31 138.5(3) . 4_556 ? O54 Pr1 N2 138.4(3) 2_656 . ? O56 Pr1 N2 63.2(3) . . ? O57 Pr1 N2 63.3(3) . . ? O52 Pr1 N2 67.9(3) . . ? O5W Pr1 N2 132.0(3) . . ? O31 Pr1 N2 70.5(3) 4_556 . ? O54 Pr1 O7W 73.5(3) 2_656 . ? O56 Pr1 O7W 69.6(3) . . ? O57 Pr1 O7W 138.7(3) . . ? O52 Pr1 O7W 138.3(3) . . ? O5W Pr1 O7W 73.7(3) . . ? O31 Pr1 O7W 64.9(3) 4_556 . ? N2 Pr1 O7W 113.9(3) . . ? O54 Pr1 O6W 68.1(3) 2_656 . ? O56 Pr1 O6W 135.9(3) . . ? O57 Pr1 O6W 71.3(3) . . ? O52 Pr1 O6W 66.7(3) . . ? O5W Pr1 O6W 71.2(3) . . ? O31 Pr1 O6W 134.9(3) 4_556 . ? N2 Pr1 O6W 118.9(3) . . ? O7W Pr1 O6W 127.2(3) . . ? O54 Pr1 K2 128.4(2) 2_656 . ? O56 Pr1 K2 55.9(2) . . ? O57 Pr1 K2 123.7(2) . . ? O52 Pr1 K2 42.49(19) . . ? O5W Pr1 K2 40.6(2) . . ? O31 Pr1 K2 144.61(18) 4_556 . ? N2 Pr1 K2 92.3(2) . . ? O7W Pr1 K2 97.2(2) . . ? O6W Pr1 K2 80.4(2) . . ? O58 Pr2 O61 78.4(3) . . ? O58 Pr2 O59 147.3(3) . . ? O61 Pr2 O59 125.2(3) . . ? O58 Pr2 O4W 134.6(3) . . ? O61 Pr2 O4W 91.3(3) . . ? O59 Pr2 O4W 72.8(3) . . ? O58 Pr2 O3W 92.7(3) . . ? O61 Pr2 O3W 149.6(3) . . ? O59 Pr2 O3W 76.6(3) . . ? O4W Pr2 O3W 74.3(4) . . ? O58 Pr2 N1 135.5(3) . . ? O61 Pr2 N1 63.2(3) . . ? O59 Pr2 N1 61.9(3) . . ? O4W Pr2 N1 70.9(3) . . ? O3W Pr2 N1 131.8(3) . . ? O58 Pr2 O2W 79.3(3) . . ? O61 Pr2 O2W 71.0(3) . . ? O59 Pr2 O2W 87.3(3) . . ? O4W Pr2 O2W 138.8(3) . . ? O3W Pr2 O2W 136.3(3) . . ? N1 Pr2 O2W 67.9(3) . . ? O58 Pr2 O53 71.7(2) . . ? O61 Pr2 O53 133.1(2) . . ? O59 Pr2 O53 75.6(2) . . ? O4W Pr2 O53 135.2(3) . . ? O3W Pr2 O53 68.1(3) . . ? N1 Pr2 O53 119.1(3) . . ? O2W Pr2 O53 68.6(2) . . ? O58 Pr2 O41 70.2(2) . 3 ? O61 Pr2 O41 66.5(2) . 3 ? O59 Pr2 O41 136.8(2) . 3 ? O4W Pr2 O41 65.2(3) . 3 ? O3W Pr2 O41 83.2(3) . 3 ? N1 Pr2 O41 110.2(3) . 3 ? O2W Pr2 O41 131.4(2) . 3 ? O53 Pr2 O41 130.4(2) . 3 ? O58 Pr2 K3 44.4(2) . . ? O61 Pr2 K3 76.4(2) . . ? O59 Pr2 K3 113.5(2) . . ? O4W Pr2 K3 167.6(3) . . ? O3W Pr2 K3 117.0(3) . . ? N1 Pr2 K3 102.0(2) . . ? O2W Pr2 K3 35.9(2) . . ? O53 Pr2 K3 56.97(19) . . ? O41 Pr2 K3 109.61(19) 3 . ? O45 W1 O48 100.9(3) . . ? O45 W1 O47 99.4(3) . . ? O48 W1 O47 96.3(3) . . ? O45 W1 O43 102.8(4) . . ? O48 W1 O43 90.1(3) . . ? O47 W1 O43 155.3(3) . . ? O45 W1 O42 94.4(3) . . ? O48 W1 O42 163.9(3) . . ? O47 W1 O42 86.1(3) . . ? O43 W1 O42 81.5(3) . . ? O45 W1 O63 170.3(3) . . ? O48 W1 O63 86.0(3) . . ? O47 W1 O63 72.9(3) . . ? O43 W1 O63 83.8(3) . . ? O42 W1 O63 79.4(3) . . ? O33 W2 O29 97.9(4) . . ? O33 W2 O32 96.1(3) . . ? O29 W2 O32 93.2(3) . . ? O33 W2 O36 96.3(3) . . ? O29 W2 O36 89.2(3) . . ? O32 W2 O36 166.9(3) . . ? O33 W2 O35 96.6(3) . . ? O29 W2 O35 165.4(3) . . ? O32 W2 O35 86.6(3) . . ? O36 W2 O35 87.9(3) . . ? O33 W2 O37 179.3(3) . . ? O29 W2 O37 82.4(3) . . ? O32 W2 O37 84.5(3) . . ? O36 W2 O37 83.1(3) . . ? O35 W2 O37 83.0(3) . . ? O5 W3 O14 98.7(3) . . ? O5 W3 O8 97.8(3) . . ? O14 W3 O8 91.2(3) . . ? O5 W3 O10 96.0(3) . . ? O14 W3 O10 91.4(3) . . ? O8 W3 O10 165.4(3) . . ? O5 W3 O7 96.6(3) . . ? O14 W3 O7 164.6(3) . . ? O8 W3 O7 87.8(3) . . ? O10 W3 O7 85.9(3) . . ? O5 W3 O11 178.3(3) . . ? O14 W3 O11 82.8(3) . . ? O8 W3 O11 82.9(3) . . ? O10 W3 O11 83.1(3) . . ? O7 W3 O11 81.9(3) . . ? O5 W3 K2 43.6(3) . . ? O14 W3 K2 104.2(2) . . ? O8 W3 K2 139.6(2) . . ? O10 W3 K2 53.0(2) . . ? O7 W3 K2 86.2(2) . . ? O11 W3 K2 135.3(2) . . ? O23 W4 O8 98.9(3) . 2_556 ? O23 W4 O21 97.2(3) . . ? O8 W4 O21 92.3(3) 2_556 . ? O23 W4 O24 96.3(4) . . ? O8 W4 O24 89.0(3) 2_556 . ? O21 W4 O24 166.1(3) . . ? O23 W4 O15 95.5(3) . . ? O8 W4 O15 165.6(3) 2_556 . ? O21 W4 O15 87.0(3) . . ? O24 W4 O15 88.3(3) . . ? O23 W4 O22 177.2(3) . . ? O8 W4 O22 83.0(3) 2_556 . ? O21 W4 O22 84.7(3) . . ? O24 W4 O22 81.7(3) . . ? O15 W4 O22 82.6(3) . . ? O46 W5 O49 99.7(3) . . ? O46 W5 O44 102.4(4) . . ? O49 W5 O44 95.1(3) . . ? O46 W5 O17 97.9(4) . 2_556 ? O49 W5 O17 94.0(3) . 2_556 ? O44 W5 O17 156.0(3) . 2_556 ? O46 W5 O48 92.2(3) . . ? O49 W5 O48 168.1(3) . . ? O44 W5 O48 82.0(3) . . ? O17 W5 O48 84.4(3) 2_556 . ? O46 W5 O50 167.5(3) . . ? O49 W5 O50 89.2(3) . . ? O44 W5 O50 85.3(3) . . ? O17 W5 O50 72.6(3) 2_556 . ? O48 W5 O50 79.1(3) . . ? O46 W5 K3 80.1(3) . 2_556 ? O49 W5 K3 55.6(3) . 2_556 ? O44 W5 K3 150.3(3) . 2_556 ? O17 W5 K3 46.5(2) 2_556 2_556 ? O48 W5 K3 127.7(2) . 2_556 ? O50 W5 K3 98.1(2) . 2_556 ? O40 W6 O36 98.3(3) . . ? O40 W6 O43 97.2(3) . . ? O36 W6 O43 92.0(3) . . ? O40 W6 O14 97.7(3) . 2_556 ? O36 W6 O14 89.1(3) . 2_556 ? O43 W6 O14 164.7(3) . 2_556 ? O40 W6 O44 95.5(3) . . ? O36 W6 O44 166.2(3) . . ? O43 W6 O44 87.2(3) . . ? O14 W6 O44 88.1(3) 2_556 . ? O40 W6 O39 177.4(3) . . ? O36 W6 O39 83.2(3) . . ? O43 W6 O39 84.8(3) . . ? O14 W6 O39 80.2(3) 2_556 . ? O44 W6 O39 83.0(3) . . ? O25 W7 O24 98.5(3) . . ? O25 W7 O19 97.4(3) . . ? O24 W7 O19 91.6(3) . . ? O25 W7 O29 97.6(3) . . ? O24 W7 O29 90.9(3) . . ? O19 W7 O29 164.3(3) . . ? O25 W7 O27 96.3(3) . . ? O24 W7 O27 165.2(3) . . ? O19 W7 O27 86.8(3) . . ? O29 W7 O27 86.9(3) . . ? O25 W7 O51 177.8(3) . 2_556 ? O24 W7 O51 83.0(3) . 2_556 ? O19 W7 O51 84.1(3) . 2_556 ? O29 W7 O51 80.8(3) . 2_556 ? O27 W7 O51 82.2(3) . 2_556 ? O31 W8 O34 100.1(3) . . ? O31 W8 O30 97.4(3) . . ? O34 W8 O30 97.1(3) . . ? O31 W8 O32 103.0(3) . . ? O34 W8 O32 89.7(3) . . ? O30 W8 O32 157.0(3) . . ? O31 W8 O28 94.1(3) . . ? O34 W8 O28 164.7(3) . . ? O30 W8 O28 86.5(3) . . ? O32 W8 O28 81.6(3) . . ? O31 W8 O38 168.5(3) . 2_556 ? O34 W8 O38 86.7(3) . 2_556 ? O30 W8 O38 72.4(3) . 2_556 ? O32 W8 O38 86.2(3) . 2_556 ? O28 W8 O38 80.2(3) . 2_556 ? O26 W9 O28 102.0(3) . . ? O26 W9 O27 100.9(3) . . ? O28 W9 O27 95.4(3) . . ? O26 W9 O47 99.2(3) . 2_556 ? O28 W9 O47 95.7(3) . 2_556 ? O27 W9 O47 154.4(3) . 2_556 ? O26 W9 O20 90.7(3) . . ? O28 W9 O20 167.3(3) . . ? O27 W9 O20 81.9(3) . . ? O47 W9 O20 82.2(3) 2_556 . ? O26 W9 O63 167.1(3) . 2_556 ? O28 W9 O63 89.2(3) . 2_556 ? O27 W9 O63 84.4(3) . 2_556 ? O47 W9 O63 72.8(3) 2_556 2_556 ? O20 W9 O63 78.2(3) . 2_556 ? O18 W10 O20 100.8(3) . . ? O18 W10 O19 103.1(4) . . ? O20 W10 O19 90.0(3) . . ? O18 W10 O17 99.1(3) . . ? O20 W10 O17 97.2(3) . . ? O19 W10 O17 154.9(3) . . ? O18 W10 O16 93.5(3) . . ? O20 W10 O16 165.2(3) . . ? O19 W10 O16 83.1(3) . . ? O17 W10 O16 84.1(3) . . ? O18 W10 O50 170.1(3) . 2_556 ? O20 W10 O50 85.6(3) . 2_556 ? O19 W10 O50 84.3(3) . 2_556 ? O17 W10 O50 72.4(3) . 2_556 ? O16 W10 O50 80.7(3) . 2_556 ? O18 W10 K3 71.0(3) . . ? O20 W10 K3 139.2(3) . . ? O19 W10 K3 130.8(3) . . ? O17 W10 K3 47.9(3) . . ? O16 W10 K3 49.9(2) . . ? O50 W10 K3 99.2(2) 2_556 . ? O52 W11 O9 100.6(3) . . ? O52 W11 O10 101.0(3) . . ? O9 W11 O10 91.5(3) . . ? O52 W11 O62 99.8(3) . . ? O9 W11 O62 97.1(3) . . ? O10 W11 O62 155.6(3) . . ? O52 W11 O49 92.3(3) . 2_556 ? O9 W11 O49 166.8(3) . 2_556 ? O10 W11 O49 83.4(3) . 2_556 ? O62 W11 O49 83.2(3) . 2_556 ? O52 W11 O13 170.2(3) . . ? O9 W11 O13 86.5(3) . . ? O10 W11 O13 85.3(3) . . ? O62 W11 O13 72.5(3) . . ? O49 W11 O13 81.0(3) 2_556 . ? O52 W11 K2 50.8(3) . . ? O9 W11 K2 89.0(3) . . ? O10 W11 K2 51.8(2) . . ? O62 W11 K2 150.6(2) . . ? O49 W11 K2 97.2(2) 2_556 . ? O13 W11 K2 136.72(19) . . ? O53 W12 O16 100.8(3) . . ? O53 W12 O15 102.9(3) . . ? O16 W12 O15 93.7(3) . . ? O53 W12 O62 98.1(3) . . ? O16 W12 O62 94.6(3) . . ? O15 W12 O62 155.5(3) . . ? O53 W12 O2 92.4(3) . 2_556 ? O16 W12 O2 166.6(3) . 2_556 ? O15 W12 O2 81.4(3) . 2_556 ? O62 W12 O2 85.3(3) . 2_556 ? O53 W12 O13 167.5(3) . . ? O16 W12 O13 88.3(3) . . ? O15 W12 O13 84.9(3) . . ? O62 W12 O13 72.4(3) . . ? O2 W12 O13 78.9(3) 2_556 . ? O53 W12 K3 74.6(3) . . ? O16 W12 K3 52.5(3) . . ? O15 W12 K3 143.5(3) . . ? O62 W12 K3 55.1(3) . . ? O2 W12 K3 134.7(2) 2_556 . ? O13 W12 K3 105.0(2) . . ? O1 W13 O2 100.7(4) . . ? O1 W13 O3 99.5(3) . . ? O2 W13 O3 98.0(3) . . ? O1 W13 O21 102.4(3) . 2_556 ? O2 W13 O21 89.9(3) . 2_556 ? O3 W13 O21 154.9(3) . 2_556 ? O1 W13 O4 95.5(3) . . ? O2 W13 O4 163.0(3) . . ? O3 W13 O4 84.3(3) . . ? O21 W13 O4 81.5(3) 2_556 . ? O1 W13 O12 170.7(3) . 2_556 ? O2 W13 O12 85.0(3) . 2_556 ? O3 W13 O12 72.3(3) . 2_556 ? O21 W13 O12 84.9(3) 2_556 2_556 ? O4 W13 O12 79.7(3) . 2_556 ? O41 W14 O42 100.3(3) . . ? O41 W14 O35 102.0(3) . . ? O42 W14 O35 95.0(3) . . ? O41 W14 O30 97.6(3) . 2_556 ? O42 W14 O30 96.4(3) . 2_556 ? O35 W14 O30 155.2(3) . 2_556 ? O41 W14 O34 94.1(3) . . ? O42 W14 O34 165.5(3) . . ? O35 W14 O34 80.2(3) . . ? O30 W14 O34 83.3(3) 2_556 . ? O41 W14 O38 167.8(3) . . ? O42 W14 O38 87.5(3) . . ? O35 W14 O38 86.5(3) . . ? O30 W14 O38 72.0(3) 2_556 . ? O34 W14 O38 78.6(3) . . ? O6 W15 O4 100.4(3) . . ? O6 W15 O7 100.9(3) . . ? O4 W15 O7 95.0(3) . . ? O6 W15 O3 98.6(3) . 2_556 ? O4 W15 O3 94.6(3) . 2_556 ? O7 W15 O3 156.2(3) . 2_556 ? O6 W15 O9 92.5(3) . . ? O4 W15 O9 167.0(3) . . ? O7 W15 O9 80.9(3) . . ? O3 W15 O9 84.9(3) 2_556 . ? O6 W15 O12 167.4(3) . . ? O4 W15 O12 89.3(3) . . ? O7 W15 O12 86.1(3) . . ? O3 W15 O12 72.3(3) 2_556 . ? O9 W15 O12 78.2(3) . . ? O22 P1 O11 111.8(4) . . ? O22 P1 O13 109.4(4) . . ? O11 P1 O13 109.1(4) . . ? O22 P1 O12 108.9(4) . . ? O11 P1 O12 110.9(4) . . ? O13 P1 O12 106.6(4) . . ? O37 P2 O37 112.7(6) 2_556 . ? O37 P2 O38 108.8(4) 2_556 . ? O37 P2 O38 110.2(4) . . ? O37 P2 O38 110.2(4) 2_556 2_556 ? O37 P2 O38 108.8(4) . 2_556 ? O38 P2 O38 106.0(5) . 2_556 ? O39 P3 O51 110.6(4) . . ? O39 P3 O63 109.5(4) . . ? O51 P3 O63 109.7(4) . . ? O39 P3 O50 110.2(4) . . ? O51 P3 O50 109.7(4) . . ? O63 P3 O50 107.1(4) . . ? O51 Na1 O39 144.9(4) 2_556 . ? O51 Na1 O11 143.0(4) 2_556 2_556 ? O39 Na1 O11 71.5(3) . 2_556 ? O51 Na1 O37 72.4(3) 2_556 . ? O39 Na1 O37 72.7(3) . . ? O11 Na1 O37 144.0(4) 2_556 . ? O51 Na1 O22 71.7(3) 2_556 . ? O39 Na1 O22 142.9(4) . . ? O11 Na1 O22 71.5(3) 2_556 . ? O37 Na1 O22 144.0(4) . . ? O51 Na1 O1W 88.0(4) 2_556 2_556 ? O39 Na1 O1W 87.9(4) . 2_556 ? O11 Na1 O1W 87.6(3) 2_556 2_556 ? O37 Na1 O1W 88.0(3) . 2_556 ? O22 Na1 O1W 88.1(3) . 2_556 ? O51 Na1 Na1 88.0(4) 2_556 2_556 ? O39 Na1 Na1 87.9(4) . 2_556 ? O11 Na1 Na1 87.6(3) 2_556 2_556 ? O37 Na1 Na1 88.0(3) . 2_556 ? O22 Na1 Na1 88.1(3) . 2_556 ? O1W Na1 Na1 0.0(5) 2_556 2_556 ? O33 K1 O26 146.4(3) . 5_556 ? O33 K1 O55 97.8(3) . 8_455 ? O26 K1 O55 65.2(3) 5_556 8_455 ? O33 K1 O12W 130.4(4) . . ? O26 K1 O12W 77.8(4) 5_556 . ? O55 K1 O12W 129.3(4) 8_455 . ? O33 K1 O13W 73.4(3) . . ? O26 K1 O13W 80.5(3) 5_556 . ? O55 K1 O13W 98.7(3) 8_455 . ? O12W K1 O13W 108.4(4) . . ? O33 K1 O11W 71.9(3) . . ? O26 K1 O11W 133.4(3) 5_556 . ? O55 K1 O11W 91.0(3) 8_455 . ? O12W K1 O11W 90.4(4) . . ? O13W K1 O11W 145.0(3) . . ? O33 K1 O14W 68.6(3) . . ? O26 K1 O14W 132.9(3) 5_556 . ? O55 K1 O14W 161.4(3) 8_455 . ? O12W K1 O14W 61.9(4) . . ? O13W K1 O14W 89.8(3) . . ? O11W K1 O14W 73.0(3) . . ? O33 K1 C13 94.1(3) . 8_455 ? O26 K1 C13 59.8(3) 5_556 8_455 ? O55 K1 C13 20.0(3) 8_455 8_455 ? O12W K1 C13 135.5(4) . 8_455 ? O13W K1 C13 78.8(3) . 8_455 ? O11W K1 C13 108.5(3) . 8_455 ? O14W K1 C13 161.6(3) . 8_455 ? O9W K2 O8W 161.1(6) . . ? O9W K2 O5 74.7(4) . 7_557 ? O8W K2 O5 103.7(4) . 7_557 ? O9W K2 O5 90.7(5) . . ? O8W K2 O5 70.8(3) . . ? O5 K2 O5 77.2(3) 7_557 . ? O9W K2 O10W 118.7(5) . . ? O8W K2 O10W 79.5(4) . . ? O5 K2 O10W 85.5(3) 7_557 . ? O5 K2 O10W 140.6(3) . . ? O9W K2 O5W 75.8(5) . . ? O8W K2 O5W 122.1(4) . . ? O5 K2 O5W 104.7(3) 7_557 . ? O5 K2 O5W 165.1(3) . . ? O10W K2 O5W 54.0(3) . . ? O9W K2 O52 85.2(4) . . ? O8W K2 O52 97.4(4) . . ? O5 K2 O52 159.0(3) 7_557 . ? O5 K2 O52 109.8(3) . . ? O10W K2 O52 99.0(3) . . ? O5W K2 O52 63.4(3) . . ? O9W K2 O10 75.2(5) . . ? O8W K2 O10 90.8(3) . . ? O5 K2 O10 122.8(3) 7_557 . ? O5 K2 O10 55.8(2) . . ? O10W K2 O10 151.6(3) . . ? O5W K2 O10 113.3(3) . . ? O52 K2 O10 55.5(2) . . ? O9W K2 W3 85.8(5) . . ? O8W K2 W3 75.9(3) . . ? O5 K2 W3 99.8(2) 7_557 . ? O5 K2 W3 25.37(16) . . ? O10W K2 W3 155.4(3) . . ? O5W K2 W3 143.8(3) . . ? O52 K2 W3 84.58(18) . . ? O10 K2 W3 30.78(14) . . ? O9W K2 W11 83.7(4) . . ? O8W K2 W11 90.2(3) . . ? O5 K2 W11 150.3(2) 7_557 . ? O5 K2 W11 83.1(2) . . ? O10W K2 W11 123.1(3) . . ? O5W K2 W11 89.0(2) . . ? O52 K2 W11 26.77(14) . . ? O10 K2 W11 29.40(14) . . ? W3 K2 W11 57.81(7) . . ? O9W K2 K2 80.7(5) . 7_557 ? O8W K2 K2 86.5(3) . 7_557 ? O5 K2 K2 38.68(18) 7_557 7_557 ? O5 K2 K2 38.51(17) . 7_557 ? O10W K2 K2 116.5(3) . 7_557 ? O5W K2 K2 141.4(3) . 7_557 ? O52 K2 K2 144.4(3) . 7_557 ? O10 K2 K2 89.2(2) . 7_557 ? W3 K2 K2 61.96(11) . 7_557 ? W11 K2 K2 118.51(17) . 7_557 ? O9W K2 Pr1 92.4(4) . . ? O8W K2 Pr1 100.3(3) . . ? O5 K2 Pr1 138.6(2) 7_557 . ? O5 K2 Pr1 143.3(2) . . ? O10W K2 Pr1 66.2(2) . . ? O5W K2 Pr1 34.14(18) . . ? O52 K2 Pr1 34.35(15) . . ? O10 K2 Pr1 89.79(18) . . ? W3 K2 Pr1 118.61(12) . . ? W11 K2 Pr1 61.00(7) . . ? K2 K2 Pr1 173.1(2) 7_557 . ? O59 C1 O60 126.5(10) . . ? O59 C1 C2 115.3(10) . . ? O60 C1 C2 118.2(10) . . ? N1 C2 C3 124.1(11) . . ? N1 C2 C1 113.8(10) . . ? C3 C2 C1 122.0(10) . . ? C2 C3 C4 116.6(11) . . ? C2 C3 H3A 121.7 . . ? C4 C3 H3A 121.7 . . ? C5 C4 C3 120.2(11) . . ? C5 C4 H4A 119.9 . . ? C3 C4 H4A 119.9 . . ? C6 C5 C4 117.6(11) . . ? C6 C5 H5A 121.2 . . ? C4 C5 H5A 121.2 . . ? N1 C6 C5 124.4(11) . . ? N1 C6 C7 112.5(10) . . ? C5 C6 C7 123.1(10) . . ? O54 C7 O61 123.9(12) . . ? O54 C7 C6 117.8(11) . . ? O61 C7 C6 118.3(10) . . ? N2 C8 C9 121.2(11) . . ? N2 C8 C14 113.9(10) . . ? C9 C8 C14 124.8(12) . . ? C8 C9 C10 120.1(12) . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C10 C9 H9A 120.0 . . ? C11 C10 C9 118.6(11) . . ? C11 C10 H10A 120.7 . . ? C9 C10 H10A 120.7 . . ? C10 C11 C12 119.7(12) . . ? C10 C11 H11A 120.1 . . ? C12 C11 H11A 120.1 . . ? N2 C12 C11 120.8(12) . . ? N2 C12 C13 114.8(11) . . ? C11 C12 C13 124.4(12) . . ? O55 C13 O56 125.0(13) . . ? O55 C13 C12 120.1(12) . . ? O56 C13 C12 114.9(12) . . ? O55 C13 K1 51.1(6) . 8_556 ? O56 C13 K1 98.6(7) . 8_556 ? C12 C13 K1 123.5(8) . 8_556 ? O58 C14 O57 120.2(10) . . ? O58 C14 C8 120.7(11) . . ? O57 C14 C8 119.0(10) . . ? O58 C14 K3 72.5(6) . . ? O57 C14 K3 61.9(6) . . ? C8 C14 K3 140.9(7) . . ? C6 N1 C2 117.0(10) . . ? C6 N1 Pr2 121.2(8) . . ? C2 N1 Pr2 121.8(7) . . ? C8 N2 C12 119.4(10) . . ? C8 N2 Pr1 120.8(7) . . ? C12 N2 Pr1 119.5(8) . . ? W13 O1 Na7 165.8(6) . . ? W13 O2 W12 150.6(4) . 2_556 ? W13 O3 W15 120.2(4) . 2_556 ? W15 O4 W13 162.5(4) . . ? W3 O5 K2 136.8(4) . 7_557 ? W3 O5 K2 111.0(4) . . ? K2 O5 K2 102.8(3) 7_557 . ? W15 O7 W3 155.2(4) . . ? W15 O7 Na4 100.5(4) . . ? W3 O7 Na4 104.0(4) . . ? W3 O8 W4 161.6(4) . 2_556 ? W11 O9 W15 148.8(4) . . ? W11 O10 W3 145.8(4) . . ? W11 O10 K2 98.8(3) . . ? W3 O10 K2 96.2(3) . . ? P1 O11 W3 131.6(4) . . ? P1 O11 Na1 127.1(4) . 2_556 ? W3 O11 Na1 101.3(3) . 2_556 ? P1 O12 W15 128.2(4) . . ? P1 O12 W13 124.6(4) . 2_556 ? W15 O12 W13 95.2(3) . 2_556 ? P1 O13 W11 122.9(4) . . ? P1 O13 W12 128.6(4) . . ? W11 O13 W12 94.4(3) . . ? W3 O14 W6 161.0(4) . 2_556 ? W12 O15 W4 153.9(4) . . ? W12 O16 W10 160.9(4) . . ? W12 O16 K3 99.6(3) . . ? W10 O16 K3 99.6(3) . . ? W10 O17 W5 120.6(4) . 2_556 ? W10 O17 K3 104.5(3) . . ? W5 O17 K3 106.2(3) 2_556 . ? W10 O19 W7 147.3(4) . . ? W10 O20 W9 149.2(4) . . ? W4 O21 W13 145.7(4) . 2_556 ? P1 O22 W4 131.7(4) . . ? P1 O22 Na1 125.4(5) . . ? W4 O22 Na1 102.8(3) . . ? W4 O23 Na6 167.6(5) . 8_455 ? W4 O23 Na5 111.0(4) . . ? Na6 O23 Na5 65.8(4) 8_455 . ? W7 O24 W4 161.6(4) . . ? W9 O26 K1 135.1(4) . 5_556 ? W9 O27 W7 154.7(4) . . ? W9 O28 W8 161.0(4) . . ? W2 O29 W7 160.5(4) . . ? W8 O30 W14 120.0(4) . 2_556 ? W8 O31 Pr1 158.2(4) . 4_546 ? W8 O32 W2 144.9(4) . . ? W2 O33 K1 155.0(5) . . ? W8 O34 W14 149.6(4) . . ? W14 O35 W2 153.4(4) . . ? W6 O36 W2 161.5(4) . . ? P2 O37 W2 132.6(4) . . ? P2 O37 Na1 125.7(5) . . ? W2 O37 Na1 101.8(4) . . ? P2 O38 W8 123.9(4) . 2_556 ? P2 O38 W14 129.0(4) . . ? W8 O38 W14 95.2(3) 2_556 . ? P3 O39 W6 129.9(4) . . ? P3 O39 Na1 126.4(4) . . ? W6 O39 Na1 103.7(4) . . ? W14 O41 Pr2 160.3(4) . 3_445 ? W14 O42 W1 162.8(4) . . ? W6 O43 W1 146.3(4) . . ? W5 O44 W6 153.3(4) . . ? W1 O47 W9 120.5(4) . 2_556 ? W1 O48 W5 149.3(4) . . ? W5 O49 W11 158.4(4) . 2_556 ? W5 O49 K3 97.9(3) . 2_556 ? W11 O49 K3 103.4(3) 2_556 2_556 ? P3 O50 W5 128.9(4) . . ? P3 O50 W10 123.6(4) . 2_556 ? W5 O50 W10 94.4(3) . 2_556 ? P3 O51 W7 130.1(4) . 2_556 ? P3 O51 Na1 127.2(5) . 2_556 ? W7 O51 Na1 102.7(4) 2_556 2_556 ? W11 O52 Pr1 153.6(4) . . ? W11 O52 K2 102.4(3) . . ? Pr1 O52 K2 103.2(3) . . ? W12 O53 Pr2 160.8(4) . . ? C7 O54 Pr1 161.7(9) . 2_656 ? C13 O55 K1 108.9(8) . 8_556 ? C13 O56 Pr1 127.5(8) . . ? C14 O57 Pr1 122.9(7) . . ? C14 O57 K3 95.9(6) . . ? Pr1 O57 K3 121.5(3) . . ? C14 O58 Pr2 165.1(8) . . ? C14 O58 K3 85.8(7) . . ? Pr2 O58 K3 104.6(3) . . ? C1 O59 Pr2 126.9(7) . . ? C1 O59 Na5 125.5(8) . . ? Pr2 O59 Na5 107.5(4) . . ? C7 O61 Pr2 124.5(7) . . ? W12 O62 W11 120.6(4) . . ? W12 O62 K3 95.3(3) . . ? W11 O62 K3 114.6(3) . . ? P3 O63 W9 129.3(4) . 2_556 ? P3 O63 W1 123.9(4) . . ? W9 O63 W1 93.6(3) 2_556 . ? Pr2 O2W K3 111.8(3) . . ? Pr2 O3W Na5 100.9(4) . . ? Pr1 O5W K2 105.2(3) . . ? Pr1 O5W Na6 110.7(4) . . ? K2 O5W Na6 101.4(4) . . ? Pr1 O6W Na6 114.2(4) . . ? Pr1 O6W K3 108.7(3) . . ? Na6 O6W K3 136.4(4) . . ? K2 O8W Na4 124.8(6) . . ? K2 O9W Na4 119.6(7) . 7_557 ? K2 O9W Na6 112.6(8) . . ? Na4 O9W Na6 84.4(7) 7_557 . ? Na6 O9D Na4 109.6(17) . 7_557 ? Na3 K3 O2W 94.5(5) . . ? Na3 K3 O22W 31.8(7) . . ? O2W K3 O22W 111.9(8) . . ? Na3 K3 O57 112.1(5) . . ? O2W K3 O57 101.5(4) . . ? O22W K3 O57 129.4(7) . . ? Na3 K3 O17 92.2(4) . . ? O2W K3 O17 110.8(4) . . ? O22W K3 O17 61.5(7) . . ? O57 K3 O17 137.8(4) . . ? Na3 K3 O16 133.6(5) . . ? O2W K3 O16 77.5(3) . . ? O22W K3 O16 109.5(7) . . ? O57 K3 O16 114.2(3) . . ? O17 K3 O16 51.3(2) . . ? Na3 K3 O62 169.9(5) . . ? O2W K3 O62 95.2(3) . . ? O22W K3 O62 143.8(8) . . ? O57 K3 O62 62.9(3) . . ? O17 K3 O62 87.1(3) . . ? O16 K3 O62 52.0(2) . . ? Na3 K3 O58 125.0(5) . . ? O2W K3 O58 62.6(3) . . ? O22W K3 O58 156.6(8) . . ? O57 K3 O58 41.1(2) . . ? O17 K3 O58 141.8(4) . . ? O16 K3 O58 92.0(3) . . ? O62 K3 O58 58.0(2) . . ? Na3 K3 O6W 89.0(4) . . ? O2W K3 O6W 156.5(4) . . ? O22W K3 O6W 82.7(7) . . ? O57 K3 O6W 56.1(3) . . ? O17 K3 O6W 92.2(3) . . ? O16 K3 O6W 116.1(4) . . ? O62 K3 O6W 80.9(3) . . ? O58 K3 O6W 96.5(3) . . ? Na3 K3 O19W 44.7(5) . . ? O2W K3 O19W 63.6(4) . . ? O22W K3 O19W 76.2(8) . . ? O57 K3 O19W 86.7(5) . . ? O17 K3 O19W 131.8(5) . . ? O16 K3 O19W 139.1(5) . . ? O62 K3 O19W 139.4(5) . . ? O58 K3 O19W 81.4(4) . . ? O6W K3 O19W 104.8(5) . . ? Na3 K3 O19W 46.6(5) . 2_656 ? O2W K3 O19W 110.9(5) . 2_656 ? O22W K3 O19W 66.8(8) . 2_656 ? O57 K3 O19W 66.2(4) . 2_656 ? O17 K3 O19W 122.2(5) . 2_656 ? O16 K3 O19W 171.5(5) . 2_656 ? O62 K3 O19W 126.2(5) . 2_656 ? O58 K3 O19W 93.1(5) . 2_656 ? O6W K3 O19W 56.5(4) . 2_656 ? O19W K3 O19W 48.7(7) . 2_656 ? Na3 K3 O49 125.7(5) . 2_556 ? O2W K3 O49 131.7(4) . 2_556 ? O22W K3 O49 96.4(7) . 2_556 ? O57 K3 O49 87.9(3) . 2_556 ? O17 K3 O49 50.3(2) . 2_556 ? O16 K3 O49 56.0(2) . 2_556 ? O62 K3 O49 47.5(2) . 2_556 ? O58 K3 O49 103.6(3) . 2_556 ? O6W K3 O49 60.5(3) . 2_556 ? O19W K3 O49 164.6(5) . 2_556 ? O19W K3 O49 116.1(5) 2_656 2_556 ? Na3 Na3 O22W 111.5(15) 2_656 . ? Na3 Na3 O19D 77.1(12) 2_656 . ? O22W Na3 O19D 145.9(17) . . ? Na3 Na3 O19W 76.6(8) 2_656 . ? O22W Na3 O19W 168.8(16) . . ? O19D Na3 O19W 25.8(8) . . ? Na3 Na3 O19D 68.1(12) 2_656 2_656 ? O22W Na3 O19D 96.2(16) . 2_656 ? O19D Na3 O19D 117.1(16) . 2_656 ? O19W Na3 O19D 94.0(12) . 2_656 ? Na3 Na3 O19W 69.1(8) 2_656 2_656 ? O22W Na3 O19W 119.5(15) . 2_656 ? O19D Na3 O19W 94.5(12) . 2_656 ? O19W Na3 O19W 70.1(11) . 2_656 ? O19D Na3 O19W 24.7(8) 2_656 2_656 ? Na3 Na3 O22W 36.0(9) 2_656 2_656 ? O22W Na3 O22W 90(2) . 2_656 ? O19D Na3 O22W 78.5(12) . 2_656 ? O19W Na3 O22W 92.9(10) . 2_656 ? O19D Na3 O22W 98.4(12) 2_656 2_656 ? O19W Na3 O22W 104.8(10) 2_656 2_656 ? Na3 Na3 O23W 113.9(12) 2_656 . ? O22W Na3 O23W 73.0(16) . . ? O19D Na3 O23W 73.5(12) . . ? O19W Na3 O23W 96.9(10) . . ? O19D Na3 O23W 169.1(13) 2_656 . ? O19W Na3 O23W 166.0(11) 2_656 . ? O22W Na3 O23W 80.4(12) 2_656 . ? Na3 Na3 K3 152.4(5) 2_656 . ? O22W Na3 K3 89.0(14) . . ? O19D Na3 K3 96.6(10) . . ? O19W Na3 K3 86.2(7) . . ? O19D Na3 K3 92.2(9) 2_656 . ? O19W Na3 K3 84.8(6) 2_656 . ? O22W Na3 K3 169.4(10) 2_656 . ? O23W Na3 K3 89.3(9) . . ? Na3 Na3 O22D 99.6(14) 2_656 . ? O22W Na3 O22D 16.0(18) . . ? O19D Na3 O22D 156.7(16) . . ? O19W Na3 O22D 175.2(14) . . ? O19D Na3 O22D 81.8(15) 2_656 . ? O19W Na3 O22D 106.0(14) 2_656 . ? O22W Na3 O22D 85.5(14) 2_656 . ? O23W Na3 O22D 87.3(15) . . ? K3 Na3 O22D 96.2(13) . . ? Na3 Na3 K3 17.8(3) 2_656 2_656 ? O22W Na3 K3 128.8(14) . 2_656 ? O19D Na3 K3 65.5(9) . 2_656 ? O19W Na3 K3 60.1(6) . 2_656 ? O19D Na3 K3 65.9(8) 2_656 2_656 ? O19W Na3 K3 59.3(6) 2_656 2_656 ? O22W Na3 K3 50.0(8) 2_656 2_656 ? O23W Na3 K3 119.4(9) . 2_656 ? K3 Na3 K3 136.4(6) . 2_656 ? O22D Na3 K3 115.8(13) . 2_656 ? O9D Na4 O8W 107.4(11) 7_557 . ? O9D Na4 O8D 104.6(12) 7_557 . ? O8W Na4 O8D 26.5(6) . . ? O9D Na4 O18W 59.7(11) 7_557 . ? O8W Na4 O18W 142.4(7) . . ? O8D Na4 O18W 117.6(8) . . ? O9D Na4 O9W 39.3(10) 7_557 7_557 ? O8W Na4 O9W 84.9(6) . 7_557 ? O8D Na4 O9W 98.3(8) . 7_557 ? O18W Na4 O9W 97.2(7) . 7_557 ? O9D Na4 O30W 101.1(13) 7_557 . ? O8W Na4 O30W 88.3(9) . . ? O8D Na4 O30W 62.6(10) . . ? O18W Na4 O30W 63.0(9) . . ? O9W Na4 O30W 133.2(10) 7_557 . ? O9D Na4 O7 150.2(10) 7_557 . ? O8W Na4 O7 68.6(5) . . ? O8D Na4 O7 84.4(7) . . ? O18W Na4 O7 140.7(6) . . ? O9W Na4 O7 112.0(6) 7_557 . ? O30W Na4 O7 108.2(9) . . ? O9D Na4 Na6 33.4(10) 7_557 7_557 ? O8W Na4 Na6 132.3(5) . 7_557 ? O8D Na4 Na6 137.4(7) . 7_557 ? O18W Na4 Na6 57.1(5) . 7_557 ? O9W Na4 Na6 47.8(5) 7_557 7_557 ? O30W Na4 Na6 117.8(9) . 7_557 ? O7 Na4 Na6 128.0(4) . 7_557 ? O9D Na4 Na7 89.2(10) 7_557 . ? O8W Na4 Na7 120.4(5) . . ? O8D Na4 Na7 94.5(7) . . ? O18W Na4 Na7 34.8(5) . . ? O9W Na4 Na7 128.5(6) 7_557 . ? O30W Na4 Na7 32.2(8) . . ? O7 Na4 Na7 118.8(4) . . ? Na6 Na4 Na7 91.8(4) 7_557 . ? O18W Na5 O59 137.4(6) 2_556 . ? O18W Na5 O3W 94.2(6) 2_556 . ? O59 Na5 O3W 64.9(3) . . ? O18W Na5 O23 89.3(5) 2_556 . ? O59 Na5 O23 131.2(5) . . ? O3W Na5 O23 139.6(6) . . ? O18W Na5 Na6 68.6(6) 2_556 8_455 ? O59 Na5 Na6 119.8(6) . 8_455 ? O3W Na5 Na6 159.2(5) . 8_455 ? O23 Na5 Na6 55.0(4) . 8_455 ? O9D Na6 O17W 116.2(12) . . ? O9D Na6 O6W 113.3(12) . . ? O17W Na6 O6W 86.4(6) . . ? O9D Na6 O23 97.8(12) . 8_556 ? O17W Na6 O23 121.4(7) . 8_556 ? O6W Na6 O23 123.2(5) . 8_556 ? O9D Na6 O9W 39.7(11) . . ? O17W Na6 O9W 149.8(8) . . ? O6W Na6 O9W 89.9(6) . . ? O23 Na6 O9W 85.3(6) 8_556 . ? O9D Na6 O5W 109.5(12) . . ? O17W Na6 O5W 131.9(8) . . ? O6W Na6 O5W 61.7(4) . . ? O23 Na6 O5W 63.6(4) 8_556 . ? O9W Na6 O5W 70.2(6) . . ? O9D Na6 Na5 101.4(11) . 8_556 ? O17W Na6 Na5 67.8(6) . 8_556 ? O6W Na6 Na5 143.5(7) . 8_556 ? O23 Na6 Na5 59.2(4) 8_556 8_556 ? O9W Na6 Na5 125.3(7) . 8_556 ? O5W Na6 Na5 117.4(5) . 8_556 ? O9D Na6 Na4 37.0(11) . 7_557 ? O17W Na6 Na4 129.8(6) . 7_557 ? O6W Na6 Na4 137.7(6) . 7_557 ? O23 Na6 Na4 61.2(4) 8_556 7_557 ? O9W Na6 Na4 47.8(5) . 7_557 ? O5W Na6 Na4 96.0(5) . 7_557 ? Na5 Na6 Na4 77.9(4) 8_556 7_557 ? O9D Na6 K2 71.1(11) . . ? O17W Na6 K2 160.2(6) . . ? O6W Na6 K2 74.0(3) . . ? O23 Na6 K2 73.2(3) 8_556 . ? O9W Na6 K2 31.5(5) . . ? O5W Na6 K2 38.7(3) . . ? Na5 Na6 K2 130.6(5) 8_556 . ? Na4 Na6 K2 67.7(3) 7_557 . ? O30W Na7 O28W 99.9(17) . . ? O30W Na7 O18W 82.3(12) . . ? O28W Na7 O18W 168.4(15) . . ? O30W Na7 O1 88.7(11) . . ? O28W Na7 O1 86.6(13) . . ? O18W Na7 O1 82.1(7) . . ? O30W Na7 O24W 165.2(14) . . ? O28W Na7 O24W 94.2(14) . . ? O18W Na7 O24W 84.7(9) . . ? O1 Na7 O24W 96.5(8) . . ? O30W Na7 Na4 44.6(11) . . ? O28W Na7 Na4 132.7(13) . . ? O18W Na7 Na4 43.4(6) . . ? O1 Na7 Na4 66.6(4) . . ? O24W Na7 Na4 125.6(8) . . ? Na7 O18W Na5 115.5(9) . 2_556 ? Na7 O18W Na4 101.8(8) . . ? Na5 O18W Na4 105.5(7) 2_556 . ? Na3 O19W Na3 34.3(6) . 2_656 ? Na3 O19W K3 49.1(5) . . ? Na3 O19W K3 81.6(6) 2_656 . ? Na3 O19W K3 82.5(7) . 2_656 ? Na3 O19W K3 48.6(5) 2_656 2_656 ? K3 O19W K3 124.8(7) . 2_656 ? Na3 O19D Na3 34.8(7) . 2_656 ? Na3 O22W Na3 32.5(9) . 2_656 ? Na3 O22W K3 59.2(12) . . ? Na3 O22W K3 90.3(11) 2_656 . ? Na7 O30W Na4 103.2(15) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.754 _refine_diff_density_min -2.548 _refine_diff_density_rms 0.302 # Attachment '- 831777.CIF' data_q2r _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831777' #TrackingRef '- 831777.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H97 N2 Na8 O164 P5 Pr4 W30' _chemical_formula_weight 9359.87 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.7879(12) _cell_length_b 17.9800(13) _cell_length_c 26.7420(18) _cell_angle_alpha 88.7910(10) _cell_angle_beta 79.0490(10) _cell_angle_gamma 71.3060(10) _cell_volume 7946.8(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 44184 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_measurement_theta_max 26.10 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.912 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8276 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.008 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0656 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0808 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 40565 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0834 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1720 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.40 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 27715 _reflns_number_gt 15774 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, two center positions of the crown-type POM are occupied by the disordered Na and H2O molecules with 50% occupancy for each. In the refinement, only heavy metal centers and organic ligands are anisotropically refined. All the O atoms on POMs and lattice water molecules are just isotropically refined due to the extensive ADP and NPD problems in these atoms. In the refinement, the restrained command 'isor' was used to restrain some non-H atoms with ADP problems. These atoms are as follows: NA11, NA12, O211, O212, P3, all the organic ligands and Na1 to Na7. Furthermore, the py ring of the organic ligands were restrained with "AFIX 69" "AFIX 0" "DELU" commands so as to keep their chemically reasonable structure. All these restrained command led to a relatively high restraint value of 223. In the final refinement, seven Na+ cations and nineteen lattice water molecules surrounded the polyanion were found from the residual peaks. However, there are still a lot of solvent water molecules in the solvent accessible voids, which cannot be distinguished due to the weak residual peaks. Thus, the SQUEEZE programe was employed to estimate the rest water molecules in the void. Based on the elemental analysis and TG analysis, another 5.5 H2O was directly included in the final molecular formula. It was also worth mentioning that there are extensive short connections between O(H2O)...O(H2O), O(H2O)...O(POM) in this structure, suggesting extensive H-bonding interactions between these centers, however, H atoms between the acceptors and donors cannot be found from the weak residual peaks. The highest residual peak (4.183 eA-3) is close to O35W with the distance of 1.8 A and also near O atoms of POM (ca. 2.0 A). No suitable and reasonable atom can be assigned for this peak. ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.500 0.934 0.500 1029.2 422.5 _platon_squeeze_details ; ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0730P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 27715 _refine_ls_number_parameters 1224 _refine_ls_number_restraints 223 _refine_ls_R_factor_all 0.1324 _refine_ls_R_factor_gt 0.0771 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2044 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1772 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.966 _refine_ls_restrained_S_all 0.963 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.39872(11) 0.92559(9) 1.07540(6) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr 0.73242(11) 0.74591(10) 0.88498(7) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . Pr3 Pr -0.22994(13) 1.28357(11) 0.77651(8) 0.0371(5) Uani 1 1 d . . . Pr4 Pr 0.07949(14) 0.62537(11) 0.42828(7) 0.0336(5) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.07825(8) 0.64227(7) 0.88980(5) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.16101(8) 0.78486(7) 0.94118(5) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.25802(8) 1.03904(7) 0.89173(5) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.00027(8) 0.55438(7) 0.73055(5) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.33925(8) 0.84386(7) 0.95240(5) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.12103(8) 1.13528(7) 0.80037(5) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.26349(8) 0.48622(7) 0.91000(5) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.27779(8) 0.40913(7) 0.71914(5) 0.0221(3) Uani 1 1 d D . . W9 W 0.50137(8) 0.77513(7) 0.86194(5) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.08273(8) 0.97904(7) 0.88436(5) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.04852(8) 0.74779(7) 0.79814(5) 0.0163(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.42389(8) 0.97198(7) 0.80331(5) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.40454(8) 0.87460(7) 0.68764(5) 0.0222(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.13286(9) 0.45281(7) 0.82320(5) 0.0211(3) Uani 1 1 d D . . W15 W 0.34460(9) 0.63439(7) 0.96251(5) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.27120(9) 0.85206(7) 0.60104(5) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.15552(9) 1.06476(7) 0.62576(5) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . W18 W -0.04787(8) 0.95465(7) 0.79617(5) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.27380(8) 0.64317(7) 0.60513(5) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . W20 W -0.08824(8) 0.74478(7) 0.66985(5) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . W21 W -0.01403(8) 1.10904(7) 0.71281(5) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.14572(8) 0.51753(7) 0.62748(5) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . W23 W 0.29294(8) 1.08326(7) 0.71383(5) 0.0209(3) Uani 1 1 d D . . W24 W 0.41199(8) 0.42381(7) 0.80884(5) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . . W25 W 0.49508(9) 0.56722(7) 0.86392(5) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . W26 W 0.48476(8) 0.68226(7) 0.74679(5) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . W27 W 0.40505(8) 0.53846(7) 0.69551(5) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . W28 W 0.06838(9) 0.71588(7) 0.57347(5) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . W29 W 0.06961(9) 0.92690(7) 0.57062(5) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . W30 W -0.08969(8) 0.95600(7) 0.66504(5) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.1022(5) 0.6878(4) 0.6955(3) 0.0151(17) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.1014(5) 0.9169(4) 0.6918(3) 0.0152(17) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.2466(5) 0.9416(4) 0.7877(3) 0.0145(17) Uani 1 1 d U . . P4 P 0.3343(5) 0.7308(4) 0.8515(3) 0.0180(18) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.2454(5) 0.5748(4) 0.7950(3) 0.0164(18) Uani 1 1 d . . . Na11 Na 0.2709(13) 0.7495(11) 0.7250(8) 0.056(6) Uani 0.50 1 d PU . . O211 O 0.2709(13) 0.7495(11) 0.7250(8) 0.056(6) Uani 0.50 1 d PU . . Na12 Na 0.1429(13) 0.7896(12) 0.8030(8) 0.060(6) Uani 0.50 1 d PU . . O212 O 0.1429(13) 0.7896(12) 0.8030(8) 0.060(6) Uani 0.50 1 d PU . . O1 O 0.3152(12) 0.5425(11) 0.9363(7) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.0766(12) 0.3994(11) 0.8498(8) 0.035(6) Uiso 1 1 d D . . O3 O 0.2868(12) 0.7436(10) 0.6050(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.2039(11) 1.1100(10) 0.8510(7) 0.013(4) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.4552(14) 0.4918(12) 0.8466(8) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.0830(11) 1.0659(10) 0.8438(7) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.2341(12) 0.5552(10) 0.6144(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.1088(11) 0.7274(10) 0.9137(7) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.3671(12) 0.7266(10) 0.9686(7) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.4607(12) 0.8886(11) 0.8394(7) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O11 O -0.0405(12) 0.8489(11) 0.8043(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.0727(12) 0.5560(11) 0.8505(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O13 O -0.0323(12) 0.6388(11) 0.7791(7) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.1759(11) 0.9195(10) 0.8187(7) 0.011(4) Uiso 1 1 d . . . O15 O -0.0570(12) 0.6414(11) 0.6853(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.4416(11) 0.7715(10) 0.7082(7) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . O17 O -0.0571(12) 1.0559(11) 0.6779(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.5175(13) 0.6733(11) 0.8747(8) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.3561(12) 1.0568(11) 0.7613(7) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . O20 O -0.0894(12) 1.1973(11) 0.7268(7) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.3433(13) 0.8463(12) 0.6436(8) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.2443(14) 0.7570(12) 0.8659(8) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.3173(12) 0.9391(10) 0.9243(7) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.0493(12) 1.1388(10) 0.6541(7) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.1132(13) 0.8776(12) 0.9099(8) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.0159(13) 0.9535(12) 0.8444(8) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.4420(12) 0.9085(11) 0.7445(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.5048(13) 0.6026(12) 0.7940(8) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.3613(11) 0.7219(10) 0.7951(7) 0.010(4) Uiso 1 1 d . . . O30 O -0.1428(11) 0.7621(10) 0.8380(7) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.2044(12) 1.1624(11) 0.7569(7) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.3476(12) 0.9826(11) 0.6807(7) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.2329(11) 0.9654(10) 0.6086(7) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.2977(12) 0.6017(10) 0.7515(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.4420(12) 0.6205(11) 0.7111(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.0920(11) 0.5983(10) 0.5932(7) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.1859(12) 0.6885(10) 0.6746(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.1682(12) 0.5728(10) 0.9134(7) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.2029(12) 0.4409(11) 0.8666(7) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.1001(12) 0.6030(11) 0.6968(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O41 O -0.1907(12) 0.7633(11) 0.6676(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.0685(12) 0.4895(11) 0.7691(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.4562(12) 0.8175(10) 0.9297(7) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.0628(13) 1.1374(12) 0.7536(8) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.4944(14) 0.3429(13) 0.8011(8) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O46 O 0.2440(12) 1.0940(11) 0.9456(7) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.0128(12) 0.7116(11) 0.8482(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.1717(12) 0.9966(11) 0.9083(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.2111(11) 1.0908(10) 0.6703(7) 0.010(4) Uiso 1 1 d . . . O50 O -0.1423(12) 0.9965(10) 0.8336(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O51 O -0.0335(12) 1.0498(11) 0.7685(7) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.3647(13) 1.0402(12) 0.8621(8) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O53 O 0.3376(13) 0.8693(12) 1.0159(8) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O54 O 0.0675(11) 0.9026(10) 0.7458(7) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . O55 O 0.5069(13) 0.7504(12) 0.7920(8) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O56 O 0.0705(12) 1.2250(11) 0.8317(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O57 O 0.5958(12) 0.5164(11) 0.8641(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O58 O 0.3382(14) 0.6097(13) 0.5481(8) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O59 O 0.3336(14) 0.6063(13) 1.0242(9) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.4891(13) 0.4898(12) 0.6501(8) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O61 O 0.2104(12) 0.5158(11) 0.7737(7) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.2376(13) 0.8367(11) 0.9544(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O63 O 0.4407(13) 0.4851(12) 0.7550(8) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O64 O 0.2056(12) 0.4465(11) 0.6798(7) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . O65 O 0.5758(15) 0.6542(13) 0.7113(9) 0.040(6) Uiso 1 1 d . . . O66 O 0.1882(12) 0.8634(11) 0.6730(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O67 O 0.3296(11) 0.3208(7) 0.6914(7) 0.023(5) Uiso 1 1 d D . . O68 O 0.1766(14) 1.1191(13) 0.5735(9) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . O69 O 0.3032(11) 0.9532(10) 0.8229(7) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . O70 O 0.3328(11) 1.1423(9) 0.6765(6) 0.020(5) Uiso 1 1 d D . . O71 O -0.0882(13) 0.7748(11) 0.7376(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O72 O 0.0023(13) 0.6450(11) 0.9402(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O73 O 0.0711(12) 0.9349(10) 0.5073(7) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O74 O -0.0836(12) 0.5214(10) 0.7445(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O75 O -0.0435(12) 0.7274(10) 0.5966(7) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . O76 O 0.0691(11) 0.7257(9) 0.7464(6) 0.006(4) Uiso 1 1 d . . . O77 O 0.3445(11) 0.6056(10) 0.6491(7) 0.013(4) Uiso 1 1 d . . . O78 O 0.4520(11) 0.5732(10) 0.9351(7) 0.010(4) Uiso 1 1 d . . . O79 O 0.0989(12) 1.0025(11) 0.6890(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O80 O 0.0464(12) 0.7308(10) 0.6565(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O81 O 0.1769(13) 0.8637(11) 0.5717(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O82 O -0.0927(12) 0.8599(11) 0.6593(7) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O83 O 0.3587(12) 0.4064(11) 0.8745(7) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . O84 O 0.3003(11) 0.5298(10) 0.8326(7) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . O85 O -0.0485(12) 0.9661(11) 0.5937(7) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O86 O 0.0525(11) 0.4981(10) 0.6649(7) 0.011(4) Uiso 1 1 d . . . O87 O 0.5041(13) 1.0075(12) 0.7907(8) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O88 O 0.1745(12) 0.4449(11) 0.5807(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O89 O 0.2135(11) 1.0215(10) 0.7626(7) 0.011(4) Uiso 1 1 d . . . O90 O 0.2090(11) 0.3762(10) 0.7718(7) 0.014(4) Uiso 1 1 d . . . O91 O 0.3707(12) 0.7878(10) 0.8732(7) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O92 O 0.3488(12) 0.3917(11) 0.7736(8) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O93 O 0.0720(13) 0.6900(11) 0.5092(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O94 O 0.2952(12) 0.8786(10) 0.7463(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O95 O 0.0489(13) 0.8213(12) 0.5700(8) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O96 O 0.2375(14) 0.4335(12) 0.9612(8) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O97 O 0.0924(13) 1.0139(11) 0.5863(8) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O98 O 0.0447(14) 0.9086(13) 0.6566(8) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O99 O -0.0902(12) 0.9495(10) 0.7341(7) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . O100 O 0.5970(12) 0.7762(11) 0.8609(7) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O101 O 0.3432(12) 0.4693(11) 0.6926(7) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . O102 O 0.2414(13) 0.6867(12) 0.9582(8) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O103 O -0.1901(13) 1.0111(12) 0.6648(8) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O104 O 0.1778(12) 0.6409(10) 0.8240(7) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . O105 O 0.3670(12) 0.6497(11) 0.8773(7) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O106 O 0.0064(12) 1.0273(11) 0.9355(7) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O107 O 0.3323(12) 0.8473(11) 0.5455(8) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O108 O 0.4883(14) 0.8682(13) 0.6415(9) 0.037(6) Uiso 1 1 d . . . O109 O 0.1006(13) 0.8065(11) 1.0014(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O110 O 0.1766(12) 0.6904(11) 0.5749(7) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O111 O 0.6289(12) 0.7907(11) 0.9604(8) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . O112 O 0.5295(12) 0.8812(11) 1.0120(7) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . O113 O 0.1472(15) 0.6343(13) 0.2568(9) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O114 O 0.3402(16) 0.8355(13) 1.1282(10) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . O115 O 0.6583(13) 1.0064(11) 0.8385(8) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . O116 O 0.3291(14) 0.7170(13) 1.1447(9) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . O117 O -0.0639(17) 0.6635(16) 0.4608(10) 0.053(7) Uani 1 1 d U . . O118 O 0.1467(15) 0.6146(13) 0.3398(9) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . O119 O -0.1921(17) 0.7210(14) 0.4520(11) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . O120 O 0.6843(16) 0.8813(14) 0.8609(11) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.0100(11) 0.6628(10) 0.3614(6) 0.017(4) Uani 1 1 d GU . . C1 C -0.0924(11) 0.6869(11) 0.3770(7) 0.019(5) Uani 1 1 d GU . . C2 C -0.1414(12) 0.7032(12) 0.3416(8) 0.033(6) Uani 1 1 d GU . . H2 H -0.1985 0.7199 0.3524 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1080(13) 0.6955(13) 0.2906(8) 0.031(6) Uani 1 1 d GU . . H3 H -0.1419 0.7069 0.2661 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0255(13) 0.6715(13) 0.2750(7) 0.036(6) Uani 1 1 d GU . . H4 H -0.0024 0.6661 0.2397 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0235(11) 0.6551(11) 0.3104(7) 0.022(5) Uani 1 1 d GU . . C6 C 0.109(2) 0.633(2) 0.3006(14) 0.036(9) Uani 1 1 d U . . C7 C -0.125(3) 0.693(2) 0.4348(14) 0.038(9) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.4682(10) 0.7786(7) 1.0576(6) 0.014(5) Uani 1 1 d GDU . . C8 C 0.5389(10) 0.7496(9) 1.0202(6) 0.015(5) Uani 1 1 d GDU . . C9 C 0.5713(10) 0.6685(9) 1.0073(7) 0.020(5) Uani 1 1 d GDU . . H9 H 0.6190 0.6489 0.9819 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5331(12) 0.6165(7) 1.0319(7) 0.027(6) Uani 1 1 d GDU . . H10 H 0.5549 0.5618 1.0232 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4624(11) 0.6456(9) 1.0694(7) 0.024(6) Uani 1 1 d GDU . . H11 H 0.4366 0.6105 1.0860 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4299(9) 0.7266(9) 1.0823(6) 0.018(5) Uani 1 1 d GDU . . C13 C 0.5691(19) 0.8089(17) 0.9937(12) 0.020(7) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.361(2) 0.7655(19) 1.1239(12) 0.027(8) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.729(2) 0.912(2) 0.7736(13) 0.037(9) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.7289 0.9598 0.7552 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6976 0.8854 0.7587 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.7844 0.8770 0.7711 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.689(2) 0.9352(18) 0.8315(12) 0.026(8) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.0362(15) 0.7763(14) 0.4167(9) 0.040(6) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.5016(13) 0.8747(12) 1.1336(8) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.3839(13) 1.0182(12) 1.0013(8) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.4676(12) 1.0278(10) 1.0835(7) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.2497(13) 1.0015(12) 1.0804(8) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.0555(15) 0.5043(14) 0.3960(9) 0.044(7) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.7499(16) 0.7067(14) 0.7901(10) 0.047(7) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.8499(17) 0.6034(16) 0.8549(10) 0.055(8) Uiso 1 1 d . . . O9W O 0.7928(14) 0.6713(12) 0.9548(8) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.7732(14) 0.8336(13) 0.9383(9) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.6825(15) 0.6295(14) 0.8887(9) 0.041(6) Uiso 1 1 d . . . O12W O -0.1355(19) 1.2540(18) 0.8362(12) 0.075(10) Uiso 1 1 d . . . O13W O -0.2522(18) 1.4006(17) 0.8430(12) 0.068(9) Uiso 1 1 d . . . O14W O -0.345(2) 1.407(2) 0.7657(14) 0.097(12) Uiso 1 1 d . . . O15W O -0.349(2) 1.253(2) 0.7581(14) 0.091(11) Uiso 1 1 d . . . O16W O -0.237(2) 1.272(2) 0.6836(13) 0.085(11) Uiso 1 1 d . . . O17W O -0.2135(18) 1.1421(17) 0.7891(12) 0.068(9) Uiso 1 1 d . . . O18W O 0.210(2) 0.6593(19) 0.4240(12) 0.079(10) Uiso 1 1 d . . . O19W O 0.0693(18) 0.5303(17) 0.5001(12) 0.069(9) Uiso 1 1 d . . . O20W O 0.218(2) 0.512(2) 0.4189(14) 0.095(12) Uiso 1 1 d . . . Na1 Na 0.1313(15) 1.0068(14) 1.0191(9) 0.108(8) Uiso 1 1 d . . . Na2 Na -0.1764(14) 0.4846(14) 0.8091(9) 0.108(8) Uiso 1 1 d D . . Na3 Na 0.6364(14) 0.7485(14) 1.1133(9) 0.104(7) Uiso 1 1 d . . . Na4 Na 0.0836(15) 1.1010(14) 0.4956(9) 0.105(8) Uiso 1 1 d . . . Na5 Na -0.3329(19) 0.7488(19) 0.5016(12) 0.152(11) Uiso 1 1 d . . . Na6 Na 0.2594(16) 0.4915(16) 1.0577(10) 0.123(9) Uiso 1 1 d . . . Na7 Na 0.1405(17) 0.8591(17) 0.4066(11) 0.133(10) Uiso 1 1 d . . . O21W O 0.4399(14) 1.2037(16) 0.6424(11) 0.064(8) Uiso 1 1 d D . . O22W O 0.6298(19) 0.7983(18) 0.7285(12) 0.075(10) Uiso 1 1 d . . . O23W O 0.1281(15) 0.2837(14) 0.9025(9) 0.073(9) Uiso 1 1 d D . . O24W O 0.9265(18) 0.8311(17) 0.9595(11) 0.067(9) Uiso 1 1 d . . . O25W O 0.2321(13) 0.2527(13) 0.9587(8) 0.038(6) Uiso 1 1 d D . . O26W O 0.0834(17) 0.4025(14) 0.9626(10) 0.063(8) Uiso 1 1 d D . . O27W O 0.287(2) 0.235(2) 0.8167(15) 0.108(13) Uiso 1 1 d . . . O28W O 0.106(2) 0.621(2) 1.0361(16) 0.116(14) Uiso 1 1 d . . . O29W O -0.280(2) 0.557(2) 0.7758(13) 0.087(11) Uiso 1 1 d . . . O30W O -0.121(2) 0.632(2) 0.5568(15) 0.110(13) Uiso 1 1 d . . . O31W O 0.915(2) 0.521(2) 0.9346(13) 0.088(11) Uiso 1 1 d . . . O32W O 0.391(2) 0.886(2) 1.2350(14) 0.097(12) Uiso 1 1 d . . . O33W O -0.162(3) 1.159(2) 0.9082(16) 0.122(15) Uiso 1 1 d . . . O34W O 0.243(2) 0.769(2) 0.4744(14) 0.090(11) Uiso 1 1 d . . . O35W O -0.079(2) 0.387(2) 0.8542(15) 0.127(15) Uiso 1 1 d D . . O36W O 0.457(3) 1.192(3) 0.7440(17) 0.126(15) Uiso 1 1 d . . . O37W O 0.178(4) 1.195(4) 0.456(2) 0.13(2) Uiso 0.75 1 d P . . O38W O 0.213(3) 0.406(3) 0.329(2) 0.157(19) Uiso 1 1 d . . . O39W O -0.324(4) 1.476(4) 0.678(2) 0.14(2) Uiso 0.75 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.0187(11) 0.0140(8) 0.0180(9) 0.0006(6) -0.0048(7) -0.0102(7) Pr2 0.0186(11) 0.0263(9) 0.0250(10) -0.0038(7) -0.0036(8) -0.0110(8) Pr3 0.0392(15) 0.0284(11) 0.0429(13) 0.0098(9) -0.0019(10) -0.0139(10) Pr4 0.0577(16) 0.0364(11) 0.0209(11) 0.0034(8) -0.0147(10) -0.0309(11) W1 0.0222(8) 0.0159(6) 0.0180(7) 0.0038(5) -0.0069(5) -0.0115(6) W2 0.0236(8) 0.0147(6) 0.0183(7) 0.0018(5) -0.0082(5) -0.0106(6) W3 0.0269(9) 0.0139(6) 0.0188(7) 0.0009(5) -0.0096(6) -0.0106(6) W4 0.0245(8) 0.0192(6) 0.0187(7) -0.0005(5) -0.0064(6) -0.0148(6) W5 0.0240(8) 0.0144(6) 0.0228(7) 0.0016(5) -0.0128(6) -0.0096(6) W6 0.0279(9) 0.0117(6) 0.0206(7) 0.0019(5) -0.0095(6) -0.0082(6) W7 0.0272(9) 0.0142(6) 0.0271(8) 0.0052(5) -0.0127(6) -0.0110(6) W8 0.0265(9) 0.0129(6) 0.0302(8) -0.0029(5) -0.0069(6) -0.0100(6) W9 0.0165(8) 0.0170(6) 0.0332(8) -0.0004(5) -0.0117(6) -0.0082(6) W10 0.0198(8) 0.0134(6) 0.0191(7) 0.0002(5) -0.0080(5) -0.0070(5) W11 0.0179(8) 0.0185(6) 0.0167(7) 0.0014(5) -0.0054(5) -0.0106(5) W12 0.0242(9) 0.0165(6) 0.0270(8) 0.0013(5) -0.0093(6) -0.0127(6) W13 0.0242(9) 0.0220(7) 0.0248(8) -0.0015(5) -0.0033(6) -0.0143(6) W14 0.0292(9) 0.0163(6) 0.0259(8) 0.0024(5) -0.0098(6) -0.0156(6) W15 0.0279(9) 0.0137(6) 0.0314(8) 0.0065(5) -0.0174(6) -0.0095(6) W16 0.0313(9) 0.0199(6) 0.0161(7) 0.0002(5) -0.0031(6) -0.0150(6) W17 0.0332(9) 0.0178(6) 0.0179(7) 0.0050(5) -0.0085(6) -0.0150(6) W18 0.0193(8) 0.0148(6) 0.0170(7) 0.0022(5) -0.0059(5) -0.0068(5) W19 0.0268(9) 0.0200(6) 0.0200(7) -0.0034(5) -0.0012(6) -0.0125(6) W20 0.0265(9) 0.0245(7) 0.0191(7) 0.0032(5) -0.0111(6) -0.0152(6) W21 0.0278(9) 0.0144(6) 0.0203(7) 0.0043(5) -0.0099(6) -0.0090(6) W22 0.0295(9) 0.0178(6) 0.0194(7) -0.0023(5) -0.0050(6) -0.0141(6) W23 0.0307(9) 0.0156(6) 0.0228(7) 0.0038(5) -0.0080(6) -0.0148(6) W24 0.0229(9) 0.0130(6) 0.0377(8) -0.0009(5) -0.0113(6) -0.0053(6) W25 0.0229(9) 0.0131(6) 0.0432(9) 0.0023(5) -0.0157(7) -0.0063(6) W26 0.0195(8) 0.0186(6) 0.0336(8) -0.0034(5) -0.0040(6) -0.0088(6) W27 0.0243(9) 0.0175(6) 0.0296(8) -0.0053(5) -0.0027(6) -0.0085(6) W28 0.0352(9) 0.0220(7) 0.0148(7) 0.0016(5) -0.0089(6) -0.0164(6) W29 0.0357(9) 0.0233(7) 0.0146(7) 0.0053(5) -0.0114(6) -0.0173(6) W30 0.0273(9) 0.0229(7) 0.0195(7) 0.0053(5) -0.0131(6) -0.0127(6) P1 0.013(5) 0.019(4) 0.013(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.007(3) P2 0.023(5) 0.012(4) 0.013(4) 0.006(3) -0.006(3) -0.007(3) P3 0.014(4) 0.015(3) 0.019(3) 0.000(3) -0.008(3) -0.010(3) P4 0.019(5) 0.015(4) 0.027(5) 0.001(3) -0.009(4) -0.011(4) P5 0.017(5) 0.013(4) 0.022(4) 0.006(3) -0.008(3) -0.007(3) Na11 0.060(8) 0.051(7) 0.064(8) 0.006(6) -0.024(6) -0.022(6) O211 0.060(8) 0.051(7) 0.064(8) 0.006(6) -0.024(6) -0.022(6) Na12 0.066(8) 0.055(8) 0.067(8) 0.003(6) -0.021(6) -0.024(6) O212 0.066(8) 0.055(8) 0.067(8) 0.003(6) -0.021(6) -0.024(6) O111 0.018(9) 0.018(8) 0.027(9) 0.004(7) 0.002(7) -0.007(7) O112 0.027(9) 0.017(8) 0.021(8) 0.001(6) -0.011(7) -0.012(7) O113 0.044(10) 0.035(9) 0.039(10) 0.002(7) 0.004(8) -0.022(8) O114 0.06(2) 0.018(13) 0.053(18) 0.006(11) 0.012(14) -0.016(12) O115 0.028(9) 0.016(8) 0.026(9) 0.012(6) -0.006(7) -0.012(7) O116 0.037(10) 0.037(9) 0.037(9) 0.002(7) -0.002(7) -0.025(8) O117 0.056(11) 0.061(11) 0.052(11) -0.002(8) -0.018(8) -0.029(8) O118 0.042(18) 0.041(14) 0.033(15) 0.003(11) -0.018(12) -0.021(12) O119 0.04(2) 0.026(14) 0.08(2) 0.002(13) -0.004(16) 0.002(13) O120 0.06(2) 0.022(14) 0.07(2) -0.018(13) -0.005(15) 0.002(13) N1 0.017(6) 0.015(6) 0.019(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.009(4) C1 0.019(8) 0.010(9) 0.023(8) -0.008(8) -0.004(6) 0.001(7) C2 0.029(8) 0.032(11) 0.038(8) -0.004(8) -0.015(6) -0.006(8) C3 0.037(8) 0.031(10) 0.030(8) 0.003(8) -0.018(7) -0.012(8) C4 0.040(9) 0.036(11) 0.032(8) 0.005(8) -0.011(7) -0.013(8) C5 0.027(8) 0.021(10) 0.021(8) -0.001(8) -0.001(6) -0.014(8) C6 0.039(12) 0.038(11) 0.036(12) 0.001(9) 0.000(9) -0.020(9) C7 0.039(13) 0.037(12) 0.036(12) 0.000(9) -0.011(9) -0.009(9) N2 0.011(8) 0.021(7) 0.011(8) 0.006(6) -0.007(6) -0.002(6) C8 0.018(9) 0.017(7) 0.014(9) 0.002(7) -0.012(6) -0.005(7) C9 0.022(6) 0.018(6) 0.021(7) -0.002(4) -0.006(4) -0.007(4) C10 0.026(10) 0.023(8) 0.032(10) 0.009(7) -0.008(7) -0.007(7) C11 0.027(10) 0.024(7) 0.022(10) 0.004(7) -0.009(7) -0.009(7) C12 0.024(10) 0.021(7) 0.014(9) 0.003(7) -0.010(7) -0.010(7) C13 0.016(11) 0.025(10) 0.022(10) -0.002(8) -0.006(8) -0.008(8) C14 0.026(11) 0.028(11) 0.029(11) 0.009(8) -0.006(8) -0.010(8) C15 0.038(12) 0.038(12) 0.034(12) -0.002(8) -0.006(9) -0.011(9) C16 0.024(11) 0.023(10) 0.029(11) 0.010(8) -0.011(8) -0.004(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O114 2.48(2) . ? Pr1 O53 2.48(2) . ? Pr1 O115 2.50(2) 2_677 ? Pr1 O112 2.51(2) . ? Pr1 O5W 2.54(2) . ? Pr1 N2 2.544(12) . ? Pr1 O4W 2.548(19) . ? Pr1 O3W 2.56(2) . ? Pr1 O2W 2.56(2) . ? Pr2 O111 2.41(2) . ? Pr2 O120 2.42(3) . ? Pr2 O30 2.435(18) 1_655 ? Pr2 O9W 2.48(2) . ? Pr2 O100 2.50(2) . ? Pr2 O10W 2.50(2) . ? Pr2 O11W 2.52(2) . ? Pr2 O7W 2.58(3) . ? Pr2 O8W 2.76(3) . ? Pr3 O113 2.45(2) 2_576 ? Pr3 O12W 2.46(3) . ? Pr3 O116 2.48(2) 2_577 ? Pr3 O15W 2.49(4) . ? Pr3 O17W 2.49(3) . ? Pr3 O16W 2.53(4) . ? Pr3 O14W 2.54(4) . ? Pr3 O20 2.601(19) . ? Pr3 O13W 2.66(3) . ? Pr3 Na2 4.17(2) 1_565 ? Pr4 O117 2.41(3) . ? Pr4 O118 2.42(2) . ? Pr4 O93 2.44(2) . ? Pr4 O6W 2.55(2) . ? Pr4 N1 2.555(18) . ? Pr4 O19W 2.56(3) . ? Pr4 O18W 2.56(3) . ? Pr4 O1W 2.60(2) . ? Pr4 O20W 2.62(4) . ? W1 O72 1.71(2) . ? W1 O38 1.895(19) . ? W1 O47 1.91(2) . ? W1 O12 1.931(19) . ? W1 O8 1.937(18) . ? W1 O104 2.240(19) . ? W2 O109 1.73(2) . ? W2 O8 1.838(18) . ? W2 O25 1.87(2) . ? W2 O62 1.97(2) . ? W2 O102 1.99(2) . ? W2 O22 2.22(2) . ? W3 O46 1.698(19) . ? W3 O4 1.815(18) . ? W3 O48 1.90(2) . ? W3 O52 1.92(2) . ? W3 O23 2.041(19) . ? W3 O69 2.276(17) . ? W4 O74 1.742(19) . ? W4 O42 1.85(2) . ? W4 O13 1.887(19) . ? W4 O86 1.956(17) . ? W4 O15 2.07(2) . ? W4 O40 2.26(2) . ? W5 O53 1.76(2) . ? W5 O23 1.811(18) . ? W5 O62 1.84(2) . ? W5 O43 1.95(2) . ? W5 O9 2.061(18) . ? W5 O91 2.257(18) . ? W6 O56 1.719(19) . ? W6 O44 1.76(2) . ? W6 O6 1.884(17) . ? W6 O31 1.89(2) . ? W6 O4 2.125(19) . ? W6 O89 2.283(17) . ? W7 O96 1.72(2) . ? W7 O1 1.80(2) . ? W7 O38 1.886(19) . ? W7 O83 1.928(19) . ? W7 O39 2.06(2) . ? W7 O84 2.251(18) . ? W8 O67 1.665(9) . ? W8 O64 1.77(2) . ? W8 O101 1.868(19) . ? W8 O90 1.899(18) . ? W8 O92 2.06(2) . ? W8 O61 2.286(19) . ? W9 O100 1.70(2) . ? W9 O18 1.796(19) . ? W9 O43 1.904(18) . ? W9 O55 1.91(2) . ? W9 O10 2.055(19) . ? W9 O91 2.22(2) . ? W10 O106 1.748(19) . ? W10 O25 1.88(2) . ? W10 O6 1.882(17) . ? W10 O26 1.90(2) . ? W10 O48 1.93(2) . ? W10 O14 2.193(17) . ? W11 O30 1.752(18) . ? W11 O47 1.86(2) . ? W11 O71 1.88(2) . ? W11 O11 1.881(19) . ? W11 O13 1.952(18) . ? W11 O76 2.200(17) . ? W12 O87 1.72(2) . ? W12 O10 1.78(2) . ? W12 O27 1.878(19) . ? W12 O52 1.93(2) . ? W12 O19 2.075(19) . ? W12 O69 2.242(18) . ? W13 O108 1.72(2) . ? W13 O16 1.867(18) . ? W13 O32 1.905(19) . ? W13 O21 1.92(2) . ? W13 O27 1.95(2) . ? W13 O94 2.236(18) . ? W14 O2 1.657(9) . ? W14 O39 1.82(2) . ? W14 O12 1.899(19) . ? W14 O90 1.948(18) . ? W14 O42 1.99(2) . ? W14 O61 2.276(19) . ? W15 O59 1.71(2) . ? 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W30 O17 2.108(19) . ? W30 O98 2.23(2) . ? P1 O76 1.462(18) . ? P1 O37 1.49(2) . ? P1 O40 1.54(2) . ? P1 O80 1.59(2) . ? P2 O54 1.507(19) . ? P2 O79 1.53(2) . ? P2 O66 1.53(2) . ? P2 O98 1.54(2) . ? P3 O94 1.523(19) . ? P3 O14 1.528(19) . ? P3 O89 1.559(19) . ? P3 O69 1.56(2) . ? P4 O29 1.488(18) . ? P4 O22 1.49(2) . ? P4 O91 1.55(2) . ? P4 O105 1.58(2) . ? P5 O104 1.49(2) . ? P5 O34 1.517(19) . ? P5 O61 1.55(2) . ? P5 O84 1.57(2) . ? Na11 O94 2.59(3) . ? Na11 O29 2.63(3) . ? Na11 O66 2.65(3) . ? Na11 O34 2.65(3) . ? Na11 O37 2.68(3) . ? Na11 Na12 2.69(3) . ? Na12 O104 2.62(3) . ? Na12 O22 2.62(3) . ? Na12 O14 2.64(3) . ? Na12 O76 2.67(3) . ? Na12 O54 2.68(3) . ? O30 Pr2 2.435(18) 1_455 ? O48 Na1 2.91(3) . ? O59 Na6 2.83(3) . ? O68 Na4 2.98(4) . ? O73 Na7 2.91(3) . ? O74 Na2 2.39(3) . ? O83 Na3 2.77(3) 2_667 ? O85 Na4 2.95(3) 2_576 ? O96 Na6 2.94(4) . ? O97 Na4 2.86(3) . ? O106 Na1 2.77(3) 2_577 ? O111 C13 1.21(3) . ? O112 C13 1.32(3) . ? O113 C6 1.24(4) . ? O113 Pr3 2.45(2) 2_576 ? O113 Na2 2.66(3) 2_566 ? O114 C14 1.19(4) . ? O115 C16 1.22(3) . ? O115 Pr1 2.50(2) 2_677 ? O116 C14 1.26(4) . ? O116 Pr3 2.48(2) 2_577 ? O117 C7 1.35(5) . ? O118 C6 1.33(4) . ? O119 C7 1.15(4) . ? O119 Na5 2.50(4) . ? O120 C16 1.25(4) . ? N1 C1 1.371(12) . ? N1 C5 1.371(12) . ? C1 C2 1.371(12) . ? C1 C7 1.54(4) . ? C2 C3 1.371(12) . ? C3 C4 1.371(12) . ? C4 C5 1.370(12) . ? C5 C6 1.42(4) . ? N2 C8 1.408(4) . ? N2 C12 1.408(4) . ? C8 C9 1.408(4) . ? C8 C13 1.46(3) . ? C9 C10 1.408(4) . ? C10 C11 1.408(4) . ? C11 C12 1.408(4) . ? C12 C14 1.48(3) . ? C15 C16 1.58(4) . ? O1W Na7 2.70(4) . ? O2W Na3 2.69(3) . ? O5W Na1 2.88(3) . ? O8W Na2 2.69(4) 1_655 ? O11W Na6 2.62(4) 2_667 ? O13W Na2 2.39(4) 1_565 ? Na1 O106 2.77(3) 2_577 ? Na1 O24W 2.80(4) 2_677 ? Na2 O29W 2.21(4) . ? Na2 O13W 2.39(4) 1_545 ? Na2 O35W 2.513(10) . ? Na2 O113 2.66(3) 2_566 ? Na2 O8W 2.69(4) 1_455 ? Na2 Na6 3.57(4) 2_567 ? Na2 Pr3 4.17(2) 1_545 ? Na3 O27W 2.59(5) 2_667 ? Na3 O25W 2.73(3) 2_667 ? Na3 O83 2.77(3) 2_667 ? Na4 O37W 2.80(6) . ? Na4 O85 2.95(3) 2_576 ? Na4 W29 3.68(3) 2_576 ? Na4 Na7 4.19(4) 2_576 ? Na6 O11W 2.62(4) 2_667 ? Na6 Na2 3.57(4) 2_567 ? Na7 O34W 2.92(5) . ? Na7 Na4 4.19(4) 2_576 ? O24W Na1 2.80(4) 2_677 ? O25W Na3 2.73(3) 2_667 ? O27W Na3 2.59(5) 2_667 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O114 Pr1 O53 76.1(8) . . ? O114 Pr1 O115 74.3(7) . 2_677 ? O53 Pr1 O115 131.9(7) . 2_677 ? O114 Pr1 O112 124.0(7) . . ? O53 Pr1 O112 88.1(7) . . ? O115 Pr1 O112 140.0(7) 2_677 . ? O114 Pr1 O5W 81.3(8) . . ? O53 Pr1 O5W 67.7(7) . . ? O115 Pr1 O5W 71.0(7) 2_677 . ? O112 Pr1 O5W 140.6(7) . . ? O114 Pr1 N2 62.3(6) . . ? O53 Pr1 N2 67.4(6) . . ? O115 Pr1 N2 126.0(6) 2_677 . ? O112 Pr1 N2 62.0(5) . . ? O5W Pr1 N2 127.2(6) . . ? O114 Pr1 O4W 140.5(8) . . ? O53 Pr1 O4W 143.0(6) . . ? O115 Pr1 O4W 72.0(6) 2_677 . ? O112 Pr1 O4W 74.5(6) . . ? O5W Pr1 O4W 106.2(6) . . ? N2 Pr1 O4W 126.4(6) . . ? O114 Pr1 O3W 145.2(8) . . ? O53 Pr1 O3W 74.2(7) . . ? O115 Pr1 O3W 114.0(6) 2_677 . ? O112 Pr1 O3W 72.7(6) . . ? O5W Pr1 O3W 71.0(7) . . ? N2 Pr1 O3W 120.0(6) . . ? O4W Pr1 O3W 69.6(6) . . ? O114 Pr1 O2W 78.8(8) . . ? O53 Pr1 O2W 137.5(7) . . ? O115 Pr1 O2W 70.7(7) 2_677 . ? O112 Pr1 O2W 78.3(6) . . ? O5W Pr1 O2W 140.3(7) . . ? N2 Pr1 O2W 70.7(6) . . ? O4W Pr1 O2W 71.1(6) . . ? O3W Pr1 O2W 136.0(7) . . ? O111 Pr2 O120 84.4(8) . . ? O111 Pr2 O30 143.2(6) . 1_655 ? O120 Pr2 O30 79.0(8) . 1_655 ? O111 Pr2 O9W 75.4(7) . . ? O120 Pr2 O9W 138.4(8) . . ? O30 Pr2 O9W 95.9(7) 1_655 . ? O111 Pr2 O100 71.1(7) . . ? O120 Pr2 O100 69.4(8) . . ? O30 Pr2 O100 130.3(6) 1_655 . ? O9W Pr2 O100 133.1(7) . . ? O111 Pr2 O10W 71.3(7) . . ? O120 Pr2 O10W 69.1(9) . . ? O30 Pr2 O10W 72.2(7) 1_655 . ? O9W Pr2 O10W 70.0(7) . . ? O100 Pr2 O10W 125.6(7) . . ? O111 Pr2 O11W 83.5(7) . . ? O120 Pr2 O11W 136.0(9) . . ? O30 Pr2 O11W 130.3(7) 1_655 . ? 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O29 Na11 O37 143.9(10) . . ? O66 Na11 O37 72.6(8) . . ? O34 Na11 O37 72.9(8) . . ? O94 Na11 Na12 87.4(8) . . ? O29 Na11 Na12 86.3(9) . . ? O66 Na11 Na12 88.6(9) . . ? O34 Na11 Na12 87.6(8) . . ? O37 Na11 Na12 88.4(8) . . ? O104 Na12 O22 70.7(8) . . ? O104 Na12 O14 143.5(11) . . ? O22 Na12 O14 72.8(8) . . ? O104 Na12 O76 72.9(8) . . ? O22 Na12 O76 143.4(10) . . ? O14 Na12 O76 143.2(10) . . ? O104 Na12 O54 145.6(11) . . ? O22 Na12 O54 143.3(10) . . ? O14 Na12 O54 70.6(8) . . ? O76 Na12 O54 72.8(8) . . ? O104 Na12 Na11 88.6(9) . . ? O22 Na12 Na11 88.5(9) . . ? O14 Na12 Na11 88.5(8) . . ? O76 Na12 Na11 86.8(8) . . ? O54 Na12 Na11 87.9(9) . . ? W7 O1 W15 162.7(12) . . ? W16 O3 W19 164.4(12) . . ? W3 O4 W6 147.1(10) . . ? W25 O5 W24 163.8(13) . . ? W10 O6 W6 160.6(11) . . ? W22 O7 W19 148.8(11) . . ? W2 O8 W1 163.7(11) . . ? W15 O9 W5 146.8(11) . . ? W12 O10 W9 162.8(12) . . ? W18 O11 W11 164.7(12) . . ? W14 O12 W1 143.1(12) . . ? W4 O13 W11 151.8(11) . . ? P3 O14 W10 131.4(10) . . ? 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P1 O40 W22 123.7(11) . . ? W4 O40 W22 93.9(7) . . ? W4 O42 W14 161.2(11) . . ? W9 O43 W5 117.5(10) . . ? W6 O44 W21 160.5(12) . . ? W11 O47 W1 161.1(11) . . ? W3 O48 W10 144.6(11) . . ? W3 O48 Na1 104.6(9) . . ? W10 O48 Na1 107.2(9) . . ? W17 O49 W23 161.7(10) . . ? W21 O51 W18 150.3(11) . . ? W3 O52 W12 118.7(11) . . ? W5 O53 Pr1 147.2(11) . . ? P2 O54 W18 133.3(12) . . ? P2 O54 Na12 125.2(11) . . ? W18 O54 Na12 101.4(8) . . ? W9 O55 W26 144.1(12) . . ? W15 O59 Na6 122.4(12) . . ? P5 O61 W14 124.0(11) . . ? P5 O61 W8 128.1(12) . . ? W14 O61 W8 93.7(7) . . ? W5 O62 W2 154.4(11) . . ? W24 O63 W27 142.4(12) . . ? W8 O64 W22 159.2(11) . . ? P2 O66 W16 132.2(12) . . ? P2 O66 Na11 125.3(11) . . ? W16 O66 Na11 102.4(9) . . ? W17 O68 Na4 108.8(11) . . ? P3 O69 W12 130.6(10) . . ? P3 O69 W3 123.0(10) . . ? W12 O69 W3 94.1(7) . . ? W11 O71 W20 148.1(11) . . ? W29 O73 Na7 145.9(11) . . ? W4 O74 Na2 146.8(12) . . ? W28 O75 W20 118.5(10) . . ? P1 O76 W11 132.9(11) . . ? P1 O76 Na12 127.2(11) . . ? W11 O76 Na12 99.9(8) . . ? W19 O77 W27 161.6(11) . . ? W15 O78 W25 121.8(10) . . ? P2 O79 W17 130.2(11) . . ? P2 O79 W21 125.3(12) . . ? W17 O79 W21 93.8(7) . . ? P1 O80 W28 129.5(11) . . ? P1 O80 W20 122.1(10) . . ? W28 O80 W20 96.1(8) . . ? W29 O81 W16 145.2(11) . . ? W30 O82 W20 165.9(12) . . ? W24 O83 W7 120.7(10) . . ? W24 O83 Na3 113.1(9) . 2_667 ? W7 O83 Na3 116.8(9) . 2_667 ? P5 O84 W7 128.8(11) . . ? P5 O84 W24 123.6(10) . . ? W7 O84 W24 94.9(7) . . ? W30 O85 W29 116.9(10) . . ? W30 O85 Na4 127.7(10) . 2_576 ? W29 O85 Na4 94.8(8) . 2_576 ? W22 O86 W4 119.1(9) . . ? P3 O89 W23 124.2(11) . . ? P3 O89 W6 127.8(10) . . ? W23 O89 W6 94.2(6) . . ? W8 O90 W14 119.8(9) . . ? P4 O91 W9 126.0(11) . . ? P4 O91 W5 128.6(11) . . ? W9 O91 W5 94.9(7) . . ? W24 O92 W8 150.9(11) . . ? W28 O93 Pr4 167.2(11) . . ? P3 O94 W13 129.1(11) . . ? P3 O94 Na11 128.7(11) . . ? W13 O94 Na11 102.2(8) . . ? W28 O95 W29 158.9(13) . . ? W7 O96 Na6 112.5(11) . . ? W29 O97 W17 148.4(12) . . ? W29 O97 Na4 103.7(10) . . ? W17 O97 Na4 103.0(9) . . ? P2 O98 W30 131.3(13) . . ? P2 O98 W29 122.4(12) . . ? W30 O98 W29 94.5(9) . . ? W30 O99 W18 154.8(11) . . ? W9 O100 Pr2 159.4(11) . . ? W8 O101 W27 155.9(12) . . ? W15 O102 W2 148.3(12) . . ? P5 O104 W1 131.6(11) . . ? P5 O104 Na12 125.8(11) . . ? W1 O104 Na12 102.5(8) . . ? P4 O105 W25 127.1(11) . . ? P4 O105 W15 124.0(11) . . ? W25 O105 W15 94.3(8) . . ? W10 O106 Na1 129.9(11) . 2_577 ? W28 O110 W19 153.9(11) . . ? C13 O111 Pr2 169(2) . . ? C13 O112 Pr1 126.6(18) . . ? C6 O113 Pr3 129(2) . 2_576 ? C6 O113 Na2 120(2) . 2_566 ? Pr3 O113 Na2 109.6(10) 2_576 2_566 ? C14 O114 Pr1 128(2) . . ? C16 O115 Pr1 124.0(19) . 2_677 ? C14 O116 Pr3 136(2) . 2_577 ? C7 O117 Pr4 128(2) . . ? C6 O118 Pr4 125(2) . . ? C7 O119 Na5 165(3) . . ? C16 O120 Pr2 152(2) . . ? C1 N1 C5 120.0 . . ? C1 N1 Pr4 119.1(9) . . ? C5 N1 Pr4 120.8(9) . . ? C2 C1 N1 120.0 . . ? C2 C1 C7 123(2) . . ? N1 C1 C7 117(2) . . ? C1 C2 C3 120.0 . . ? C4 C3 C2 120.0 . . ? C5 C4 C3 120.0 . . ? C4 C5 N1 120.0 . . ? C4 C5 C6 127(2) . . ? N1 C5 C6 113(2) . . ? O113 C6 O118 121(4) . . ? O113 C6 C5 121(3) . . ? O118 C6 C5 118(3) . . ? O119 C7 O117 127(4) . . ? O119 C7 C1 122(4) . . ? O117 C7 C1 111(3) . . ? C8 N2 C12 120.0 . . ? C8 N2 Pr1 121.1(8) . . ? C12 N2 Pr1 118.5(8) . . ? N2 C8 C9 120.0 . . ? N2 C8 C13 115.5(16) . . ? C9 C8 C13 124.2(16) . . ? C8 C9 C10 120.0 . . ? C11 C10 C9 120.0 . . ? C10 C11 C12 120.0 . . ? C11 C12 N2 120.0 . . ? C11 C12 C14 126.7(16) . . ? N2 C12 C14 113.1(16) . . ? O111 C13 O112 125(3) . . ? O111 C13 C8 121(2) . . ? O112 C13 C8 114(2) . . ? O114 C14 O116 131(3) . . ? O114 C14 C12 117(3) . . ? O116 C14 C12 111(3) . . ? O115 C16 O120 130(3) . . ? O115 C16 C15 111(3) . . ? O120 C16 C15 118(3) . . ? Pr4 O1W Na7 123.2(11) . . ? Pr1 O2W Na3 125.8(10) . . ? Pr1 O5W Na1 135.4(9) . . ? Na2 O8W Pr2 123.8(12) 1_655 . ? Pr2 O11W Na6 121.2(12) . 2_667 ? Na2 O13W Pr3 111.1(12) 1_565 . ? O106 Na1 O24W 98.1(10) 2_577 2_677 ? O106 Na1 O5W 118.0(11) 2_577 . ? O24W Na1 O5W 86.4(10) 2_677 . ? O106 Na1 O48 117.2(11) 2_577 . ? O24W Na1 O48 102.5(11) 2_677 . ? O5W Na1 O48 121.9(10) . . ? O29W Na2 O13W 90.1(14) . 1_545 ? O29W Na2 O74 90.7(13) . . ? O13W Na2 O74 152.9(14) 1_545 . ? O29W Na2 O35W 168.3(18) . . ? O13W Na2 O35W 78.2(14) 1_545 . ? O74 Na2 O35W 100.0(14) . . ? O29W Na2 O113 91.8(14) . 2_566 ? O13W Na2 O113 70.1(11) 1_545 2_566 ? O74 Na2 O113 82.8(10) . 2_566 ? O35W Na2 O113 84.9(13) . 2_566 ? O29W Na2 O8W 97.1(14) . 1_455 ? O13W Na2 O8W 129.9(13) 1_545 1_455 ? O74 Na2 O8W 76.8(10) . 1_455 ? O35W Na2 O8W 90.0(14) . 1_455 ? O113 Na2 O8W 157.8(12) 2_566 1_455 ? O29W Na2 Na6 102.2(13) . 2_567 ? O13W Na2 Na6 63.3(10) 1_545 2_567 ? O74 Na2 Na6 142.4(11) . 2_567 ? O35W Na2 Na6 72.0(12) . 2_567 ? O113 Na2 Na6 131.0(10) 2_566 2_567 ? O8W Na2 Na6 66.8(9) 1_455 2_567 ? O29W Na2 Pr3 89.7(11) . 1_545 ? O13W Na2 Pr3 36.6(8) 1_545 1_545 ? O74 Na2 Pr3 116.3(9) . 1_545 ? O35W Na2 Pr3 81.3(12) . 1_545 ? O113 Na2 Pr3 33.5(6) 2_566 1_545 ? O8W Na2 Pr3 165.3(10) 1_455 1_545 ? Na6 Na2 Pr3 99.1(7) 2_567 1_545 ? O27W Na3 O2W 101.9(13) 2_667 . ? O27W Na3 O25W 89.2(12) 2_667 2_667 ? O2W Na3 O25W 122.6(11) . 2_667 ? O27W Na3 O83 100.4(13) 2_667 2_667 ? O2W Na3 O83 125.1(11) . 2_667 ? O25W Na3 O83 107.2(10) 2_667 2_667 ? O37W Na4 O97 127.1(16) . . ? O37W Na4 O85 105.8(15) . 2_576 ? O97 Na4 O85 119.0(10) . 2_576 ? O37W Na4 O68 71.8(15) . . ? O97 Na4 O68 56.1(8) . . ? O85 Na4 O68 158.4(11) 2_576 . ? O37W Na4 W29 121.3(15) . 2_576 ? O97 Na4 W29 111.6(8) . 2_576 ? O85 Na4 W29 32.2(5) 2_576 2_576 ? O68 Na4 W29 164.8(9) . 2_576 ? O37W Na4 Na7 134.9(15) . 2_576 ? O97 Na4 Na7 66.3(7) . 2_576 ? O85 Na4 Na7 98.5(8) 2_576 2_576 ? O68 Na4 Na7 97.6(8) . 2_576 ? W29 Na4 Na7 67.8(6) 2_576 2_576 ? O11W Na6 O59 126.0(13) 2_667 . ? O11W Na6 O96 108.4(11) 2_667 . ? O59 Na6 O96 102.0(11) . . ? O11W Na6 Na2 64.8(9) 2_667 2_567 ? O59 Na6 Na2 111.8(10) . 2_567 ? O96 Na6 Na2 142.0(11) . 2_567 ? O1W Na7 O73 92.3(10) . . ? O1W Na7 O34W 97.2(12) . . ? O73 Na7 O34W 74.1(11) . . ? O1W Na7 Na4 49.8(7) . 2_576 ? O73 Na7 Na4 46.5(6) . 2_576 ? 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, all the W, P, Eu, Na and organic ligands are refined anisotropically. All the O atoms on POMs and lattice water molecules are just refined isotropically due to extensive NPD problems on these atoms. Furthermore, the final R value has almost no change even if these O atoms are anisotropically refined. Thus, they are just refined isotropically. During the refinement, all the organic ligands and the Na cations are restrained with the command 'isor' as so to avoid the 'NPD' problems. Further, the py ring of the ligand is fixed with the commands 'AFIX' and 'DELU'. All these restrained commands led to the final restraint value of 220. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+754.0942P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12462 _refine_ls_number_parameters 790 _refine_ls_number_restraints 220 _refine_ls_R_factor_all 0.0877 _refine_ls_R_factor_gt 0.0769 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1806 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1748 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.059 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.95829(10) 0.51954(10) 0.33554(10) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.6660(9) 1.0554(9) 0.2810(8) 0.013(2) Uani 0.50 1 d PU . . P2 P 0.6736(9) 0.8367(9) 0.5209(9) 0.017(3) Uani 0.50 1 d PU . . P3 P 0.5720(8) 0.8055(8) 0.6521(8) 0.011(2) Uani 0.50 1 d PU . . P4 P 0.7138(10) 0.9371(10) 0.3706(10) 0.021(3) Uani 0.50 1 d PU . . P5 P 0.5636(11) 1.1574(11) 0.2623(11) 0.027(3) Uani 0.50 1 d PU . . W1 W 0.79735(7) 0.72641(7) 0.38555(8) 0.0201(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.67165(8) 0.60241(7) 0.64414(8) 0.0237(3) Uani 1 1 d D . . W3 W 0.79717(8) 0.92315(9) 0.16389(8) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.65323(10) 1.12077(8) 0.07069(8) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.45259(9) 0.61045(8) 0.83756(7) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.90366(8) 1.06486(10) 0.19677(10) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.76758(9) 1.26595(10) 0.09409(8) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.77956(10) 0.74969(9) 0.67158(11) 0.0375(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.43565(11) 1.25210(9) 0.12770(10) 0.0406(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.91257(9) 0.86504(10) 0.41395(12) 0.0416(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.19086(14) 0.91221(14) 0.58561(14) 0.0151(4) Uani 0.50 1 d P . . W12 W 0.53970(14) 0.70677(14) 0.49295(14) 0.0149(4) Uani 0.50 1 d P . . W13 W 0.32399(14) 1.02756(16) 0.33184(15) 0.0165(4) Uani 0.50 1 d P . . W14 W 0.58084(14) 0.80258(14) 0.34601(14) 0.0168(4) Uani 0.50 1 d P . . W15 W 0.32475(14) 0.71263(14) 0.68664(14) 0.0156(4) Uani 0.50 1 d P . . W16 W 0.44119(14) 1.00075(15) 0.25421(14) 0.0178(4) Uani 0.50 1 d P . . W17 W 0.23669(15) 0.80248(15) 0.66954(16) 0.0187(4) Uani 0.50 1 d P . . W18 W 0.54040(15) 0.90003(15) 0.27259(15) 0.0161(4) Uani 0.50 1 d P . . W19 W 0.23076(14) 0.99925(15) 0.45381(14) 0.0170(4) Uani 0.50 1 d P . . W20 W 0.45554(15) 0.68132(15) 0.60146(15) 0.0177(4) Uani 0.50 1 d P . . Na21 Na 0.4537(14) 0.9408(14) 0.4870(14) 0.061(5) Uani 0.50 1 d PU . . O211 O 0.4537(14) 0.9408(14) 0.4870(14) 0.061(5) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N 1.0219(12) 0.6817(12) 0.2186(11) 0.027(4) Uani 1 1 d GU . . C1 C 1.0683(13) 0.7340(13) 0.2365(13) 0.035(5) Uani 1 1 d GU . . C2 C 1.0935(14) 0.8253(13) 0.1778(14) 0.038(5) Uani 1 1 d GU . . H2 H 1.1259 0.8619 0.1903 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0723(14) 0.8642(13) 0.1010(14) 0.040(6) Uani 1 1 d GU . . H3 H 1.0898 0.9280 0.0600 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0258(14) 0.8119(13) 0.0831(13) 0.037(5) Uani 1 1 d GU . . H4 H 1.0110 0.8391 0.0295 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.0007(13) 0.7206(12) 0.1418(12) 0.030(5) Uani 1 1 d GU . . C6 C 1.085(2) 0.683(2) 0.322(2) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.945(2) 0.656(2) 0.133(2) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.7573(13) 0.6516(14) 0.5165(13) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.7423(13) 1.2232(13) 0.0158(12) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.6752(14) 0.7220(14) 0.3996(14) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5761(13) 0.5895(13) 0.7581(13) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O5 O 1.0250(12) 0.8698(12) 0.4013(12) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.7636(13) 0.6254(14) 0.6831(13) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.9284(15) 0.9541(15) 0.2928(14) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.8658(14) 0.7244(15) 0.7159(14) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.7607(13) 0.9946(13) 0.2629(13) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.7487(14) 1.0332(14) 0.0952(14) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.6693(13) 0.8724(13) 0.2327(12) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.8387(12) 0.6334(12) 0.3566(12) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.5517(15) 1.2075(15) 0.0758(15) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.8225(13) 0.8225(13) 0.2620(13) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.8606(12) 1.1185(12) 0.2826(12) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.8354(14) 0.8755(14) 0.0858(14) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.3967(14) 1.2772(14) 0.0421(14) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.7674(12) 0.8763(12) 0.6460(12) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.4124(13) 0.6371(14) 0.7439(13) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.9053(12) 0.9949(12) 0.1291(12) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O22 O 1.0168(14) 1.1072(14) 0.1401(14) 0.031(5) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.6695(12) 0.7563(12) 0.6186(12) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.8639(14) 0.7847(14) 0.5420(14) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.6623(15) 1.1146(15) -0.0306(15) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.4186(14) 0.4937(14) 0.9049(14) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.8488(14) 1.3535(14) 0.0118(14) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.5641(14) 1.0278(14) 0.1584(14) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.5075(15) 0.7582(16) 0.7674(15) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.7645(15) 0.8466(15) 0.4259(14) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.6757(14) 0.7195(14) 0.7898(13) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.5768(12) 0.6300(12) 0.5956(12) 0.019(4) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.3987(13) 1.1240(14) 0.2024(13) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.9103(13) 0.7635(13) 0.3844(12) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.6607(13) 1.3395(13) 0.1024(13) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.7570(13) 1.2699(13) 0.2061(13) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.5087(12) 0.6279(12) 0.9124(12) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.6581(14) 1.1433(15) 0.1897(14) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.6849(14) 0.4902(7) 0.6641(14) 0.033(5) Uiso 1 1 d D . . O41 O 0.8650(13) 0.9649(13) 0.4510(13) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.8491(13) 1.1696(13) 0.1226(13) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.425(2) 0.951(2) 0.319(2) 0.013(7) Uiso 0.50 1 d P . . O46 O 0.328(2) 1.069(2) 0.474(2) 0.013(7) Uiso 0.50 1 d P . . O47 O 0.619(2) 0.900(2) 0.392(2) 0.020(8) Uiso 0.50 1 d P . . O48 O 0.331(3) 0.904(3) 0.655(3) 0.036(10) Uiso 0.50 1 d P . . O49 O 0.268(2) 0.950(3) 0.461(2) 0.017(7) Uiso 0.50 1 d P . . O50 O 0.582(2) 0.985(2) 0.328(2) 0.020(8) Uiso 0.50 1 d P . . O51 O 0.509(2) 0.617(2) 0.476(2) 0.021(8) Uiso 0.50 1 d P . . O52 O 0.409(3) 0.584(3) 0.605(3) 0.029(9) Uiso 0.50 1 d P . . O53 O 0.248(2) 0.893(2) 0.551(2) 0.011(7) Uiso 0.50 1 d P . . O54 O 0.347(2) 0.747(2) 0.619(2) 0.012(7) Uiso 0.50 1 d P . . O55 O 0.393(2) 0.949(2) 0.207(2) 0.022(8) Uiso 0.50 1 d P . . O56 O 0.514(2) 0.802(2) 0.599(2) 0.006(6) Uiso 0.50 1 d P . . O57 O 0.156(2) 0.723(2) 0.682(2) 0.017(7) Uiso 0.50 1 d P . . O58 O 0.505(3) 0.841(3) 0.227(3) 0.035(10) Uiso 0.50 1 d P . . O59 O 0.254(3) 0.978(3) 0.303(2) 0.023(8) Uiso 0.50 1 d P . . O60 O 0.264(2) 0.622(2) 0.701(2) 0.021(8) Uiso 0.50 1 d P . . O61 O 0.116(3) 0.853(3) 0.582(3) 0.032(9) Uiso 0.50 1 d P . . O62 O 0.548(3) 0.718(3) 0.320(3) 0.033(10) Uiso 0.50 1 d P . . O63 O 0.522(2) 0.808(2) 0.390(2) 0.010(6) Uiso 0.50 1 d P . . O64 O 0.505(3) 0.753(3) 0.474(2) 0.020(8) Uiso 0.50 1 d P . . O65 O 0.597(2) 0.907(2) 0.627(2) 0.013(7) Uiso 0.50 1 d P . . O66 O 0.589(2) 1.175(2) 0.331(2) 0.014(7) Uiso 0.50 1 d P . . O67 O 0.505(2) 1.067(2) 0.310(2) 0.015(7) Uiso 0.50 1 d P . . O68 O 0.494(3) 0.890(2) 0.315(3) 0.018(8) Uiso 0.50 1 d P . . O69 O 0.339(3) 0.980(3) 0.361(3) 0.028(10) Uiso 0.50 1 d P . . O70 O 0.429(3) 0.720(3) 0.578(3) 0.023(9) Uiso 0.50 1 d P . . O71 O 0.587(2) 0.819(2) 0.507(2) 0.018(7) Uiso 0.50 1 d P . . O72 O 0.269(3) 0.813(3) 0.616(4) 0.037(11) Uiso 0.50 1 d P . . O73 O 0.702(2) 1.006(2) 0.416(2) 0.015(7) Uiso 0.50 1 d P . . O74 O 0.155(3) 0.950(3) 0.437(3) 0.025(8) Uiso 0.50 1 d P . . O21 O 0.9244(18) 0.6853(18) 0.0643(17) 0.051(6) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.9342(16) 0.5729(16) 0.1948(16) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . O42 O 1.0403(15) 0.6004(14) 0.3785(14) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O43 O 1.1392(17) 0.7185(17) 0.3381(17) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.8679(16) 0.4822(16) 0.5037(15) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.8056(18) 0.4400(18) 0.3894(19) 0.054(7) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.9798(18) 0.3821(18) 0.2969(18) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . O4W O 1.0242(15) 0.3896(16) 0.4449(16) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O5W O 1.1226(15) 0.5112(16) 0.2442(16) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . Na1 Na 0.8408(9) 0.8082(9) -0.0118(9) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . Na2 Na 1.1406(12) 0.7443(11) 0.4852(11) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . Na3 Na 1.262(2) 0.647(2) 0.151(2) 0.064(9) Uani 0.50 1 d PU . . Na4 Na 0.034(2) 1.037(2) 0.447(2) 0.060(8) Uani 0.50 1 d PU . . Na5 Na 0.414(2) 0.646(3) 0.324(3) 0.076(10) Uani 0.50 1 d PDU . . Na6 Na 0.926(3) 1.522(3) -0.096(3) 0.086(12) Uani 0.50 1 d PU . . Na7 Na 0.300(3) 0.8384(16) 0.227(3) 0.096(13) Uani 0.50 1 d PDU . . Na8 Na 0.291(3) 0.378(3) 0.981(3) 0.082(11) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.372(3) 0.537(3) 1.088(3) 0.029(9) Uiso 0.50 1 d P . 1 O6AW O 0.330(4) 0.496(4) 1.093(4) 0.051(13) Uiso 0.50 1 d P . 2 O7W O 0.638(3) 0.483(3) 0.502(3) 0.028(9) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.554(3) 1.309(3) -0.150(3) 0.041(11) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 0.109(3) 1.068(3) 0.264(3) 0.048(12) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.769(3) 0.955(3) -0.085(3) 0.043(11) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 0.836(4) 0.734(4) -0.109(4) 0.067(16) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.694(3) 0.737(3) 0.095(3) 0.041(11) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O 0.432(3) 0.868(3) 0.122(3) 0.048(12) Uiso 0.50 1 d P . . O14W O 0.450(4) 0.447(4) 0.724(4) 0.066(16) Uiso 0.50 1 d P . . O15W O 0.048(5) 1.198(5) 0.236(5) 0.077(18) Uiso 0.50 1 d P . . O16W O 0.706(4) 0.628(4) 0.269(4) 0.060(14) Uiso 0.50 1 d P . . O17W O 0.307(3) 0.6833(10) 0.254(3) 0.040(11) Uiso 0.50 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.0240(7) 0.0230(7) 0.0241(7) -0.0118(6) -0.0063(6) 0.0068(6) P1 0.013(3) 0.014(3) 0.013(3) -0.0054(14) -0.0047(13) 0.0006(10) P2 0.009(5) 0.022(6) 0.017(5) -0.010(5) -0.001(4) 0.001(4) P3 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.0041(13) -0.0041(13) 0.0008(10) P4 0.021(6) 0.021(6) 0.033(6) -0.017(5) -0.018(5) 0.009(5) P5 0.026(6) 0.029(6) 0.029(6) -0.013(5) -0.012(5) 0.001(5) W1 0.0166(5) 0.0215(5) 0.0249(6) -0.0136(5) -0.0073(4) 0.0056(4) W2 0.0286(6) 0.0162(5) 0.0279(6) -0.0056(5) -0.0173(5) 0.0046(4) W3 0.0263(6) 0.0340(6) 0.0170(5) -0.0146(5) 0.0011(5) -0.0065(5) W4 0.0498(8) 0.0260(6) 0.0151(5) -0.0023(5) -0.0156(5) -0.0073(5) W5 0.0351(7) 0.0254(6) 0.0136(5) -0.0001(5) -0.0077(5) -0.0078(5) W6 0.0137(6) 0.0566(9) 0.0464(8) -0.0389(7) 0.0008(5) -0.0037(5) W7 0.0281(7) 0.0513(8) 0.0207(6) -0.0185(6) 0.0063(5) -0.0188(6) W8 0.0459(8) 0.0277(6) 0.0673(9) -0.0259(7) -0.0476(8) 0.0200(6) W9 0.0713(10) 0.0206(6) 0.0465(8) -0.0036(6) -0.0503(8) 0.0036(6) W10 0.0214(6) 0.0494(8) 0.0870(11) -0.0534(8) -0.0297(7) 0.0180(6) W11 0.0134(10) 0.0160(10) 0.0160(10) -0.0067(8) -0.0058(8) 0.0023(8) W12 0.0135(10) 0.0164(10) 0.0165(10) -0.0080(8) -0.0067(8) 0.0029(8) W13 0.0160(10) 0.0199(11) 0.0153(10) -0.0082(9) -0.0073(9) 0.0031(8) W14 0.0183(11) 0.0185(10) 0.0155(10) -0.0089(8) -0.0071(9) 0.0043(8) W15 0.0155(10) 0.0151(10) 0.0141(10) -0.0048(8) -0.0049(8) 0.0005(8) W16 0.0191(10) 0.0209(10) 0.0151(10) -0.0069(9) -0.0091(8) 0.0028(8) W17 0.0175(10) 0.0194(11) 0.0179(12) -0.0058(9) -0.0068(9) -0.0008(8) W18 0.0142(11) 0.0212(11) 0.0138(10) -0.0089(9) -0.0050(9) 0.0034(8) W19 0.0150(10) 0.0189(10) 0.0198(11) -0.0080(9) -0.0093(8) 0.0011(8) W20 0.0201(11) 0.0143(10) 0.0166(10) -0.0043(9) -0.0070(9) 0.0009(9) Na21 0.055(7) 0.058(7) 0.052(7) -0.013(5) -0.018(6) 0.017(6) O211 0.055(7) 0.058(7) 0.052(7) -0.013(5) -0.018(6) 0.017(6) N1 0.022(8) 0.030(8) 0.025(8) -0.011(6) -0.009(7) 0.007(6) C1 0.037(10) 0.035(8) 0.037(9) -0.018(6) -0.013(8) 0.005(7) C2 0.033(10) 0.033(8) 0.040(9) -0.016(7) -0.007(7) 0.004(7) C3 0.036(10) 0.039(9) 0.034(9) -0.013(7) -0.003(8) 0.006(7) C4 0.035(10) 0.034(8) 0.033(9) -0.012(6) -0.008(7) 0.013(7) C5 0.027(9) 0.033(8) 0.023(8) -0.009(7) -0.009(7) 0.012(7) C6 0.026(10) 0.035(10) 0.028(10) -0.016(8) -0.009(7) 0.008(8) C7 0.037(11) 0.038(11) 0.031(10) -0.017(8) -0.015(8) 0.007(8) O21 0.053(10) 0.058(10) 0.045(9) -0.021(8) -0.022(8) 0.009(8) O26 0.046(9) 0.043(9) 0.045(9) -0.017(7) -0.020(7) 0.001(7) O42 0.039(9) 0.029(8) 0.032(8) -0.008(6) -0.014(7) 0.003(7) O43 0.042(9) 0.053(10) 0.051(9) -0.026(8) -0.017(7) -0.005(7) O1W 0.039(9) 0.041(9) 0.035(9) -0.010(7) -0.013(7) 0.015(7) O2W 0.048(10) 0.050(10) 0.061(10) -0.029(8) -0.015(8) 0.011(8) O3W 0.052(10) 0.050(10) 0.055(10) -0.029(8) -0.020(7) 0.008(8) O4W 0.036(9) 0.038(9) 0.045(9) -0.021(7) -0.008(7) 0.009(7) O5W 0.034(9) 0.042(9) 0.045(9) -0.015(7) -0.012(7) 0.005(7) Na1 0.039(6) 0.047(6) 0.034(6) -0.017(5) -0.013(5) -0.009(5) Na2 0.077(8) 0.051(7) 0.056(7) -0.017(6) -0.048(6) 0.007(6) Na3 0.062(12) 0.066(12) 0.064(12) -0.018(8) -0.031(9) -0.003(8) Na4 0.061(11) 0.062(11) 0.070(12) -0.036(9) -0.028(8) 0.006(8) Na5 0.079(13) 0.078(13) 0.076(13) -0.027(9) -0.033(9) -0.022(9) Na6 0.088(14) 0.083(14) 0.085(14) -0.035(10) -0.030(9) 0.002(9) Na7 0.088(15) 0.100(16) 0.096(15) -0.032(10) -0.039(10) -0.002(9) Na8 0.084(14) 0.079(14) 0.088(14) -0.034(9) -0.036(9) -0.003(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O26 2.38(2) . ? Eu1 O42 2.40(2) . ? Eu1 O5W 2.47(2) . ? Eu1 O12 2.468(17) . ? Eu1 O3W 2.48(2) . ? Eu1 O2W 2.48(3) . ? Eu1 N1 2.509(17) . ? Eu1 O1W 2.52(2) . ? Eu1 O4W 2.56(2) . ? Eu1 Na2 4.030(16) 2_766 ? Eu1 Na6 4.14(4) 2_775 ? P1 O48 1.51(5) 2_676 ? P1 O50 1.55(4) . ? P1 O39 1.64(2) . ? P1 O9 1.67(2) . ? P1 P4 2.135(19) . ? P1 P5 2.15(2) . ? P2 O46 1.52(3) 2_676 ? P2 O71 1.54(4) . ? P2 O23 1.61(2) . ? P2 O31 1.67(2) . ? P2 P3 2.088(18) . ? P2 P4 2.27(2) . ? P3 O65 1.53(3) . ? P3 O56 1.53(3) . ? P3 O23 1.64(2) . ? P3 O30 1.71(2) . ? P3 P5 2.247(19) 2_676 ? P4 O47 1.52(4) . ? P4 O73 1.55(4) . ? P4 O9 1.58(2) . ? P4 O31 1.66(2) . ? P5 O67 1.52(4) . ? P5 O66 1.54(4) . ? P5 O39 1.59(3) . ? P5 O30 1.67(3) 2_676 ? P5 P3 2.247(19) 2_676 ? W1 O12 1.724(17) . ? W1 O3 1.84(2) . ? W1 O35 1.920(19) . ? W1 O1 1.93(2) . ? W1 O14 1.939(19) . ? W1 O31 2.23(2) . ? W2 O40 1.658(9) . ? W2 O33 1.898(17) . ? W2 O4 1.900(19) . ? W2 O6 1.94(2) . ? W2 O1 1.94(2) . ? W2 O23 2.278(18) . ? W3 O16 1.70(2) . ? W3 O20 1.901(18) . ? W3 O10 1.91(2) . ? W3 O14 1.908(19) . ? W3 O11 1.949(18) . ? W3 O9 2.293(19) . ? W4 O25 1.75(2) . ? W4 O29 1.83(2) . ? W4 O2 1.918(19) . ? W4 O10 1.96(2) . ? W4 O13 1.97(2) . ? W4 O39 2.26(2) . ? W5 O27 1.72(2) . ? W5 O19 1.83(2) . ? W5 O38 1.941(18) . ? W5 O36 1.946(19) 2_676 ? W5 O4 1.978(19) . ? W5 O30 2.22(2) . ? W6 O22 1.71(2) . ? W6 O15 1.878(18) . ? W6 O20 1.913(18) . ? W6 O44 1.955(18) . ? W6 O7 1.96(2) . ? W6 O9 2.257(19) . ? W7 O28 1.70(2) . ? W7 O44 1.889(18) . ? W7 O37 1.906(19) . ? W7 O36 1.912(19) . ? W7 O2 1.925(19) . ? W7 O39 2.30(2) . ? W8 O8 1.73(2) . ? W8 O18 1.858(17) . ? W8 O6 1.92(2) . ? W8 O32 1.96(2) . ? W8 O24 1.98(2) . ? W8 O23 2.218(18) . ? W9 O17 1.69(2) . ? W9 O13 1.89(2) . ? W9 O34 1.89(2) . ? W9 O38 1.910(18) 2_676 ? W9 O32 1.92(2) 2_676 ? W9 O30 2.25(2) 2_676 ? W10 O5 1.696(18) . ? W10 O35 1.887(18) . ? W10 O7 1.90(2) . ? W10 O24 1.91(2) . ? W10 O41 1.913(19) . ? W10 O31 2.29(2) . ? W10 Na4 3.73(3) 2_676 ? W11 O53 0.96(3) . ? W11 O61 1.62(4) . ? W11 O49 1.87(3) . ? W11 O72 1.89(5) . ? W11 O15 1.952(18) 2_676 ? W11 O41 1.977(19) 2_676 ? W11 W19 1.979(3) . ? W11 W17 1.999(3) . ? W11 O73 2.22(3) 2_676 ? W11 Na4 3.72(3) 2_576 ? W12 O64 0.88(4) . ? W12 O51 1.72(4) . ? W12 W20 1.729(3) . ? W12 O70 1.85(4) . ? W12 O63 1.91(3) . ? W12 O33 1.939(17) . ? W12 O3 2.07(2) . ? W12 O71 2.14(4) . ? W12 W14 2.205(3) . ? W12 O52 2.52(4) . ? W13 O69 0.78(5) . ? W13 O59 1.73(4) . ? W13 O45 1.87(3) . ? W13 O49 1.92(3) . ? W13 W16 1.933(3) . ? W13 W19 1.937(3) . ? 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W16 W13 O65 87.4(8) . 2_676 ? W19 W13 O65 84.8(8) . 2_676 ? O18 W13 O65 83.0(10) 2_676 2_676 ? O34 W13 O65 83.2(10) . 2_676 ? O69 W13 Na21 42(3) . . ? O59 W13 Na21 136.1(12) . . ? O45 W13 Na21 55.5(11) . . ? O49 W13 Na21 56.7(11) . . ? W16 W13 Na21 78.3(3) . . ? W19 W13 Na21 75.1(3) . . ? O18 W13 Na21 114.0(6) 2_676 . ? O34 W13 Na21 113.7(6) . . ? O65 W13 Na21 44.9(9) 2_676 . ? O63 W14 W18 80.3(18) . . ? O63 W14 O62 100(2) . . ? W18 W14 O62 96.6(13) . . ? O63 W14 O11 141.4(19) . . ? W18 W14 O11 64.5(6) . . ? O62 W14 O11 99.6(15) . . ? O63 W14 O68 56(2) . . ? W18 W14 O68 24.5(13) . . ? O62 W14 O68 96.8(17) . . ? O11 W14 O68 88.7(14) . . ? O63 W14 O64 37(2) . . ? W18 W14 O64 116.8(12) . . ? O62 W14 O64 97.7(17) . . ? O11 W14 O64 162.3(12) . . ? O68 W14 O64 92.6(18) . . ? O63 W14 O3 116.2(19) . . ? W18 W14 O3 157.3(6) . . ? O62 W14 O3 95.8(15) . . ? O11 W14 O3 94.8(8) . . ? O68 W14 O3 166.2(13) . . ? O64 W14 O3 80.1(13) . . ? O63 W14 W12 59.8(18) . . ? W18 W14 W12 140.03(14) . . ? O62 W14 W12 92.1(13) . . ? O11 W14 W12 151.5(6) . . ? O68 W14 W12 115.7(13) . . ? O64 W14 W12 23.3(12) . . ? O3 W14 W12 58.0(6) . . ? O63 W14 O47 78(2) . . ? W18 W14 O47 87.4(9) . . ? O62 W14 O47 174.9(16) . . ? O11 W14 O47 84.9(11) . . ? O68 W14 O47 85.6(14) . . ? O64 W14 O47 77.6(14) . . ? O3 W14 O47 81.4(11) . . ? W12 W14 O47 82.8(9) . . ? O54 W15 O60 100(2) . . ? O54 W15 W17 76.6(18) . . ? O60 W15 W17 97.3(12) . . ? O54 W15 O72 52(2) . . ? O60 W15 O72 98.7(19) . . ? W17 W15 O72 24.8(16) . . ? O54 W15 O37 138.2(19) . 2_676 ? O60 W15 O37 97.8(13) . 2_676 ? W17 W15 O37 63.7(6) . 2_676 ? O72 W15 O37 88.2(17) . 2_676 ? O54 W15 O70 40(2) . . ? O60 W15 O70 98.5(17) . . ? W17 W15 O70 116.5(14) . . ? O72 W15 O70 92(2) . . ? O37 W15 O70 163.5(13) 2_676 . ? O54 W15 O19 119.5(19) . . ? O60 W15 O19 97.3(13) . . ? W17 W15 O19 155.9(6) . . ? O72 W15 O19 163.0(16) . . ? O37 W15 O19 95.3(8) 2_676 . ? O70 W15 O19 80.0(15) . . ? O54 W15 W20 60.5(18) . . ? O60 W15 W20 95.0(12) . . ? W17 W15 W20 136.73(14) . . ? O72 W15 W20 112.2(16) . . ? O37 W15 W20 153.9(6) 2_676 . ? O70 W15 W20 20.3(14) . . ? O19 W15 W20 60.5(6) . . ? O54 W15 O66 81(2) . 2_676 ? O60 W15 O66 176.7(15) . 2_676 ? W17 W15 O66 85.9(8) . 2_676 ? O72 W15 O66 84.1(17) . 2_676 ? O37 W15 O66 84.0(10) 2_676 2_676 ? O70 W15 O66 79.6(15) . 2_676 ? O19 W15 O66 79.8(10) . 2_676 ? W20 W15 O66 82.3(8) . 2_676 ? O45 W16 O55 101(2) . . ? O45 W16 O69 48(2) . . ? O55 W16 O69 97.4(18) . . ? O45 W16 O68 43(2) . . ? O55 W16 O68 95.2(16) . . ? O69 W16 O68 91(2) . . ? O45 W16 O34 133.6(19) . . ? O55 W16 O34 96.2(13) . . ? O69 W16 O34 87.5(16) . . ? O68 W16 O34 168.6(13) . . ? O45 W16 W13 71.4(18) . . ? O55 W16 W13 95.8(12) . . ? O69 W16 W13 23.6(15) . . ? O68 W16 W13 114.7(13) . . ? O34 W16 W13 64.2(6) . . ? O45 W16 O29 125.0(19) . . ? O55 W16 O29 96.2(13) . . ? O69 W16 O29 165.8(15) . . ? O68 W16 O29 83.7(14) . . ? O34 W16 O29 95.0(8) . . ? W13 W16 O29 156.9(6) . . ? O45 W16 W18 65.0(18) . . ? O55 W16 W18 94.3(12) . . ? O69 W16 W18 112.9(15) . . ? O68 W16 W18 21.9(13) . . ? O34 W16 W18 155.6(6) . . ? W13 W16 W18 136.37(14) . . ? O29 W16 W18 61.9(6) . . ? O45 W16 O67 80(2) . . ? O55 W16 O67 178.5(15) . . ? O69 W16 O67 84.1(16) . . ? O68 W16 O67 84.8(14) . . ? O34 W16 O67 83.8(10) . . ? W13 W16 O67 85.5(8) . . ? O29 W16 O67 82.3(10) . . ? W18 W16 O67 85.1(8) . . ? O72 W17 O57 96(4) . . ? O72 W17 W15 80(3) . . ? O57 W17 W15 93.9(11) . . ? O72 W17 O53 42(3) . . ? O57 W17 O53 97.6(15) . . ? W15 W17 O53 121.4(10) . . ? O72 W17 O54 49(3) . . ? O57 W17 O54 97.8(15) . . ? W15 W17 O54 30.5(10) . . ? O53 W17 O54 90.9(14) . . ? O72 W17 O37 138(3) . 2_676 ? O57 W17 O37 95.8(12) . 2_676 ? W15 W17 O37 59.3(5) . 2_676 ? O53 W17 O37 166.5(11) . 2_676 ? O54 W17 O37 89.1(12) . 2_676 ? O72 W17 W11 70(3) . . ? O57 W17 W11 92.3(11) . . ? W15 W17 W11 149.95(16) . . ? O53 W17 W11 28.5(10) . . ? O54 W17 W11 119.4(10) . . ? O37 W17 W11 148.9(6) 2_676 . ? O72 W17 O15 128(3) . 2_676 ? O57 W17 O15 94.2(12) . 2_676 ? W15 W17 O15 149.9(5) . 2_676 ? O53 W17 O15 86.1(11) . 2_676 ? O54 W17 O15 167.9(11) . 2_676 ? O37 W17 O15 91.0(7) 2_676 2_676 ? W11 W17 O15 58.4(5) . 2_676 ? O72 W17 O48 85(4) . . ? O57 W17 O48 177.3(16) . . ? W15 W17 O48 88.7(11) . . ? O53 W17 O48 81.6(15) . . ? O54 W17 O48 84.8(15) . . ? O37 W17 O48 84.9(13) 2_676 . ? W11 W17 O48 85.7(11) . . ? O15 W17 O48 83.2(12) 2_676 . ? O72 W17 Na21 41(3) . . ? O57 W17 Na21 137.3(12) . . ? W15 W17 Na21 79.1(3) . . ? O53 W17 Na21 54.7(10) . . ? O54 W17 Na21 56.5(10) . . ? O37 W17 Na21 115.0(6) 2_676 . ? W11 W17 Na21 76.5(3) . . ? O15 W17 Na21 112.9(6) 2_676 . ? O48 W17 Na21 44.0(12) . . ? O68 W18 O58 95(3) . . ? O68 W18 W14 87(3) . . ? O58 W18 W14 96.5(14) . . ? O68 W18 O63 56(3) . . ? O58 W18 O63 101.5(17) . . ? W14 W18 O63 30.6(10) . . ? O68 W18 O45 36(3) . . ? O58 W18 O45 97.7(17) . . ? W14 W18 O45 121.5(10) . . ? O63 W18 O45 90.9(15) . . ? O68 W18 O11 145(3) . . ? O58 W18 O11 97.3(15) . . ? W14 W18 O11 59.8(5) . . ? O63 W18 O11 89.5(12) . . ? O45 W18 O11 164.6(11) . . ? O68 W18 O29 119(3) . . ? O58 W18 O29 94.6(15) . . ? W14 W18 O29 151.1(6) . . ? O63 W18 O29 163.4(11) . . ? O45 W18 O29 83.0(12) . . ? O11 W18 O29 92.4(8) . . ? O68 W18 W16 64(3) . . ? O58 W18 W16 92.7(14) . . ? W14 W18 W16 149.95(16) . . ? O63 W18 W16 119.4(10) . . ? O45 W18 W16 28.5(10) . . ? O11 W18 W16 146.9(6) . . ? O29 W18 W16 55.3(5) . . ? O68 W18 O50 85(3) . . ? O58 W18 O50 176.2(17) . . ? W14 W18 O50 87.2(9) . . ? O63 W18 O50 81.4(13) . . ? O45 W18 O50 79.7(13) . . ? O11 W18 O50 85.2(11) . . ? O29 W18 O50 82.3(11) . . ? W16 W18 O50 83.7(9) . . ? O49 W19 O74 95(3) . . ? O49 W19 O53 41(2) . . ? O74 W19 O53 97.6(16) . . ? O49 W19 O69 52(3) . . ? O74 W19 O69 95.6(18) . . ? O53 W19 O69 93.3(18) . . ? O49 W19 W13 76(2) . . ? O74 W19 W13 93.9(13) . . ? O53 W19 W13 116.4(10) . . ? O69 W19 W13 23.2(14) . . ? O49 W19 W11 70(2) . . ? O74 W19 W11 92.7(13) . . ? O53 W19 W11 28.8(10) . . ? O69 W19 W11 122.0(14) . . ? W13 W19 W11 145.15(15) . . ? O49 W19 O18 137(2) . 2_676 ? O74 W19 O18 94.1(14) . 2_676 ? O53 W19 O18 168.3(11) . 2_676 ? O69 W19 O18 84.8(15) . 2_676 ? W13 W19 O18 61.7(5) . 2_676 ? W11 W19 O18 151.5(5) . 2_676 ? O49 W19 O41 129(2) . 2_676 ? O74 W19 O41 95.0(14) . 2_676 ? O53 W19 O41 87.7(12) . 2_676 ? O69 W19 O41 169.2(14) . 2_676 ? W13 W19 O41 152.9(6) . 2_676 ? W11 W19 O41 59.8(5) . 2_676 ? O18 W19 O41 92.1(7) 2_676 2_676 ? O49 W19 O46 87(2) . . ? O74 W19 O46 177.8(15) . . ? O53 W19 O46 84.3(13) . . ? O69 W19 O46 85.4(15) . . ? W13 W19 O46 86.2(8) . . ? W11 W19 O46 88.4(8) . . ? O18 W19 O46 84.1(10) 2_676 . ? O41 W19 O46 84.0(10) 2_676 . ? O49 W19 Na4 137(2) . . ? O74 W19 Na4 43.0(14) . . ? O53 W19 Na4 119.5(12) . . ? O69 W19 Na4 126.3(15) . . ? W13 W19 Na4 110.9(6) . . ? W11 W19 Na4 97.0(6) . . ? O18 W19 Na4 70.2(8) 2_676 . ? O41 W19 Na4 61.6(8) 2_676 . ? O46 W19 Na4 135.0(10) . . ? O49 W19 Na21 42(2) . . ? O74 W19 Na21 137.0(13) . . ? O53 W19 Na21 55.4(10) . . ? O69 W19 Na21 58.5(14) . . ? W13 W19 Na21 74.6(3) . . ? W11 W19 Na21 77.4(3) . . ? O18 W19 Na21 114.5(6) 2_676 . ? O41 W19 Na21 114.2(7) 2_676 . ? O46 W19 Na21 45.1(9) . . ? Na4 W19 Na21 174.3(7) . . ? O70 W20 W12 87(3) . . ? O70 W20 O52 101(3) . . ? W12 W20 O52 93.1(13) . . ? O70 W20 O64 59(3) . . ? W12 W20 O64 27.9(12) . . ? O52 W20 O64 100.0(17) . . ? O70 W20 O54 34(3) . . ? W12 W20 O54 121.4(10) . . ? O52 W20 O54 97.4(16) . . ? O64 W20 O54 93.6(16) . . ? O70 W20 O33 147(3) . . ? W12 W20 O33 63.2(5) . . ? O52 W20 O33 95.0(14) . . ? O64 W20 O33 89.7(13) . . ? O54 W20 O33 166.5(11) . . ? O70 W20 O19 116(3) . . ? W12 W20 O19 152.6(6) . . ? O52 W20 O19 97.0(14) . . ? O64 W20 O19 162.8(13) . . ? O54 W20 O19 82.5(12) . . ? O33 W20 O19 90.5(7) . . ? O70 W20 W15 62(3) . . ? W12 W20 W15 148.76(16) . . ? O52 W20 W15 94.1(13) . . ? O64 W20 W15 120.9(12) . . ? O54 W20 W15 27.4(10) . . ? O33 W20 W15 145.9(5) . . ? O19 W20 W15 55.7(5) . . ? O70 W20 O56 79(3) . . ? 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O65 Na21 O46 35.0(10) 2_676 . ? O47 Na21 O46 142.6(13) . . ? O73 Na21 O46 36.6(10) 2_676 . ? O50 Na21 O71 73.2(12) . . ? O56 Na21 O71 32.5(10) . . ? O48 Na21 O71 106.0(14) . . ? O65 Na21 O71 146.3(13) 2_676 . ? O47 Na21 O71 38.4(11) . . ? O73 Na21 O71 141.5(13) 2_676 . ? O46 Na21 O71 174.4(14) . . ? O50 Na21 O67 37.0(10) . . ? O56 Na21 O67 142.3(12) . . ? O48 Na21 O67 143.2(14) . . ? O65 Na21 O67 36.3(10) 2_676 . ? O47 Na21 O67 71.7(11) . . ? O73 Na21 O67 107.8(12) 2_676 . ? O46 Na21 O67 71.2(11) . . ? O71 Na21 O67 110.1(12) . . ? O50 Na21 O66 142.8(13) . 2_676 ? O56 Na21 O66 37.3(9) . 2_676 ? O48 Na21 O66 36.1(12) . 2_676 ? O65 Na21 O66 143.2(12) 2_676 2_676 ? O47 Na21 O66 108.1(12) . 2_676 ? O73 Na21 O66 71.8(11) 2_676 2_676 ? O46 Na21 O66 108.3(12) . 2_676 ? O71 Na21 O66 69.9(11) . 2_676 ? O67 Na21 O66 174.5(14) . 2_676 ? O50 Na21 O211 87.5(13) . 2_676 ? O56 Na21 O211 87.2(11) . 2_676 ? O48 Na21 O211 86.8(14) . 2_676 ? O65 Na21 O211 87.2(12) 2_676 2_676 ? O47 Na21 O211 87.2(12) . 2_676 ? O73 Na21 O211 86.9(12) 2_676 2_676 ? O46 Na21 O211 86.2(11) . 2_676 ? O71 Na21 O211 88.5(12) . 2_676 ? O67 Na21 O211 87.0(12) . 2_676 ? O66 Na21 O211 87.6(12) 2_676 2_676 ? O50 Na21 Na21 87.5(13) . 2_676 ? O56 Na21 Na21 87.2(11) . 2_676 ? O48 Na21 Na21 86.8(14) . 2_676 ? O65 Na21 Na21 87.2(12) 2_676 2_676 ? O47 Na21 Na21 87.2(12) . 2_676 ? O73 Na21 Na21 86.9(12) 2_676 2_676 ? O46 Na21 Na21 86.2(11) . 2_676 ? O71 Na21 Na21 88.5(12) . 2_676 ? O67 Na21 Na21 87.0(12) . 2_676 ? O66 Na21 Na21 87.6(12) 2_676 2_676 ? O211 Na21 Na21 0.0(8) 2_676 2_676 ? C5 N1 C1 120.0 . . ? C5 N1 Eu1 119.4(9) . . ? C1 N1 Eu1 120.2(9) . . ? C2 C1 N1 120.0 . . ? C2 C1 C6 126.5(17) . . ? N1 C1 C6 113.5(17) . . ? C3 C2 C1 120.0 . . ? C4 C3 C2 120.0 . . ? C5 C4 C3 120.0 . . ? C4 C5 N1 120.0 . . ? C4 C5 C7 125.5(16) . . ? N1 C5 C7 114.4(16) . . ? O43 C6 O42 123(3) . . ? O43 C6 C1 119(3) . . ? O42 C6 C1 118(3) . . ? O21 C7 O26 129(3) . . ? O21 C7 C5 118(3) . . ? O26 C7 C5 113(3) . . ? W1 O1 W2 156.5(11) . . ? W4 O2 W7 119.2(9) . . ? W4 O2 Na3 111.4(10) . 2_775 ? W7 O2 Na3 119.2(11) . 2_775 ? W1 O3 W14 140.7(12) . . ? W1 O3 W12 143.7(12) . . ? W14 O3 W12 64.3(6) . . ? W2 O4 W5 155.0(11) . . ? W10 O5 Na2 134.8(10) . . ? W8 O6 W2 118.5(10) . . ? W10 O7 W6 157.5(12) . . ? P4 O9 P1 82.2(11) . . ? P4 O9 W6 121.5(12) . . ? P1 O9 W6 121.1(11) . . ? P4 O9 W3 121.2(11) . . ? P1 O9 W3 121.5(11) . . ? W6 O9 W3 92.7(7) . . ? W3 O10 W4 156.0(12) . . ? W14 O11 W18 55.7(5) . . ? W14 O11 W3 146.7(11) . . ? W18 O11 W3 146.3(10) . . ? W1 O12 Eu1 151.0(10) . . ? W9 O13 W4 157.3(13) . . ? W3 O14 W1 157.4(11) . . ? W6 O15 W11 143.0(10) . 2_676 ? W6 O15 W17 144.2(10) . 2_676 ? W11 O15 W17 60.7(5) 2_676 2_676 ? W3 O16 Na1 162.9(12) . . ? W9 O17 Na8 138.8(15) . 1_564 ? W8 O18 W19 142.9(10) . 2_676 ? W8 O18 W13 143.8(10) . 2_676 ? W19 O18 W13 58.0(5) 2_676 2_676 ? W5 O19 W15 143.4(11) . . ? W5 O19 W20 144.0(11) . . ? W15 O19 W20 63.8(6) . . ? W3 O20 W6 119.4(9) . . ? W6 O22 Na1 158.9(12) . 2_775 ? P2 O23 P3 80.1(10) . . ? P2 O23 W8 121.2(11) . . ? P3 O23 W8 121.2(11) . . ? P2 O23 W2 120.7(11) . . ? P3 O23 W2 121.3(10) . . ? W8 O23 W2 95.1(7) . . ? W10 O24 W8 154.6(12) . . ? W4 O25 Na7 163.2(12) . 2_675 ? W5 O27 Na8 145.0(15) . . ? W7 O28 Na6 160.2(14) . . ? W4 O29 W16 144.7(11) . . ? W4 O29 W18 143.3(11) . . ? W16 O29 W18 62.8(6) . . ? P5 O30 P3 83.5(12) 2_676 . ? P5 O30 W5 118.3(13) 2_676 . ? P3 O30 W5 120.0(12) . . ? P5 O30 W9 119.9(13) 2_676 2_676 ? P3 O30 W9 122.1(12) . 2_676 ? W5 O30 W9 95.6(8) . 2_676 ? P4 O31 P2 86.1(12) . . ? P4 O31 W1 119.4(12) . . ? P2 O31 W1 119.6(12) . . ? P4 O31 W10 120.0(12) . . ? P2 O31 W10 121.2(12) . . ? W1 O31 W10 93.6(8) . . ? W9 O32 W8 153.5(11) 2_676 . ? W2 O33 W12 146.9(10) . . ? W2 O33 W20 147.7(10) . . ? W12 O33 W20 52.7(5) . . ? W9 O34 W16 144.8(11) . . ? W9 O34 W13 145.5(11) . . ? W16 O34 W13 58.1(5) . . ? W10 O35 W1 119.8(9) . . ? W7 O36 W5 156.7(11) . 2_676 ? W7 O37 W15 145.4(11) . 2_676 ? 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W11 O72 W15 161(3) . . ? P4 O73 O48 100(2) . 2_676 ? P4 O73 O46 100(2) . 2_676 ? O48 O73 O46 143(3) 2_676 2_676 ? P4 O73 W11 129.9(19) . 2_676 ? O48 O73 W11 95(2) 2_676 2_676 ? O46 O73 W11 95.9(19) 2_676 2_676 ? P4 O73 Na21 128.2(19) . 2_676 ? O48 O73 Na21 72(2) 2_676 2_676 ? O46 O73 Na21 71.9(16) 2_676 2_676 ? W11 O73 Na21 102.0(13) 2_676 2_676 ? W19 O74 Na4 106(2) . . ? W19 O74 Na4 111.1(18) . 2_576 ? Na4 O74 Na4 35.4(16) . 2_576 ? W19 O74 Na2 124.2(18) . 1_455 ? Na4 O74 Na2 122.7(18) . 1_455 ? Na4 O74 Na2 96.4(13) 2_576 1_455 ? C7 O21 Na1 140(2) . . ? C7 O26 Eu1 128(2) . . ? C7 O26 Na6 101(2) . 2_775 ? Eu1 O26 Na6 102.5(12) . 2_775 ? C6 O42 Eu1 122.9(19) . . ? C6 O43 Na2 137(2) . . ? C6 O43 Na7 134(2) . 1_655 ? Na2 O43 Na7 88.1(12) . 1_655 ? Eu1 O3W Na6 99.0(12) . 2_775 ? Eu1 O5W Na3 128.9(12) . . ? O16 Na1 O12W 87.0(13) . . ? O16 Na1 O21 87.5(9) . . ? O12W Na1 O21 94.4(14) . . ? O16 Na1 O11W 176.3(16) . . ? O12W Na1 O11W 89.3(19) . . ? O21 Na1 O11W 93.5(16) . . ? O16 Na1 O22 97.6(8) . 2_775 ? O12W Na1 O22 171.4(14) . 2_775 ? O21 Na1 O22 93.0(9) . 2_775 ? O11W Na1 O22 86.0(16) . 2_775 ? O16 Na1 O10W 83.3(13) . . ? O12W Na1 O10W 91.0(16) . . ? O21 Na1 O10W 169.0(14) . . ? O11W Na1 O10W 96.1(18) . . ? O22 Na1 O10W 82.4(12) 2_775 . ? O16 Na1 Na8 132.4(10) . 2_666 ? O12W Na1 Na8 47.3(14) . 2_666 ? O21 Na1 Na8 84.1(10) . 2_666 ? O11W Na1 Na8 44.3(16) . 2_666 ? O22 Na1 Na8 129.6(10) 2_775 2_666 ? O10W Na1 Na8 106.5(14) . 2_666 ? O43 Na2 O61 151.6(11) . 1_655 ? O43 Na2 O5 68.0(7) . . ? O61 Na2 O5 85.5(10) 1_655 . ? O43 Na2 O74 109.9(10) . 1_655 ? O61 Na2 O74 44.1(11) 1_655 1_655 ? O5 Na2 O74 59.5(9) . 1_655 ? O43 Na2 Na7 46.7(8) . 1_655 ? O61 Na2 Na7 119.8(11) 1_655 1_655 ? O5 Na2 Na7 78.4(8) . 1_655 ? O74 Na2 Na7 78.9(9) 1_655 1_655 ? O43 Na2 Eu1 93.1(7) . 2_766 ? O61 Na2 Eu1 109.3(10) 1_655 2_766 ? O5 Na2 Eu1 119.0(6) . 2_766 ? O74 Na2 Eu1 151.8(9) 1_655 2_766 ? Na7 Na2 Eu1 129.3(5) 1_655 2_766 ? O17W Na3 O6W 113.2(17) 1_655 1_654 ? 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O74 Na4 O41 117.3(16) . 1_455 ? O9W Na4 O41 85.5(14) . 1_455 ? O41 Na4 O41 146.1(13) 2_676 1_455 ? O61 Na4 O41 55.8(11) 2_576 1_455 ? O74 Na4 O41 54.7(10) 2_576 1_455 ? Na4 Na4 W19 102(2) 2_576 . ? O74 Na4 W19 31.0(11) . . ? O9W Na4 W19 89.0(14) . . ? O41 Na4 W19 39.0(6) 2_676 . ? O61 Na4 W19 156.2(15) 2_576 . ? O74 Na4 W19 140.5(14) 2_576 . ? O41 Na4 W19 147.7(12) 1_455 . ? Na4 Na4 W11 83(2) 2_576 2_576 ? O74 Na4 W11 146.4(16) . 2_576 ? O9W Na4 W11 85.4(13) . 2_576 ? O41 Na4 W11 146.1(12) 2_676 2_576 ? O61 Na4 W11 24.0(9) 2_576 2_576 ? O74 Na4 W11 45.1(9) 2_576 2_576 ? O41 Na4 W11 32.0(5) 1_455 2_576 ? W19 Na4 W11 174.4(11) . 2_576 ? Na4 Na4 W10 81(2) 2_576 2_676 ? O74 Na4 W10 93.8(14) . 2_676 ? O9W Na4 W10 134.1(15) . 2_676 ? O41 Na4 W10 29.9(5) 2_676 2_676 ? O61 Na4 W10 99.2(12) 2_576 2_676 ? O74 Na4 W10 81.9(11) 2_576 2_676 ? O41 Na4 W10 136.2(11) 1_455 2_676 ? W19 Na4 W10 65.3(6) . 2_676 ? W11 Na4 W10 118.8(9) 2_576 2_676 ? O17W Na5 O62 140(2) . . ? O17W Na5 O14W 120(2) . 2_666 ? O62 Na5 O14W 74.1(19) . 2_666 ? O17W Na5 O8W 52.3(16) . 2_675 ? O62 Na5 O8W 104.5(19) . 2_675 ? O14W Na5 O8W 76(2) 2_666 2_675 ? O17W Na5 O7W 117.8(18) . 2_666 ? O62 Na5 O7W 97.5(16) . 2_666 ? O14W Na5 O7W 90.3(19) 2_666 2_666 ? O8W Na5 O7W 150(2) 2_675 2_666 ? O17W Na5 O40 59.6(7) . 2_666 ? O62 Na5 O40 156.4(19) . 2_666 ? O14W Na5 O40 84.0(19) 2_666 2_666 ? O8W Na5 O40 78.2(14) 2_675 2_666 ? O7W Na5 O40 73.3(13) 2_666 2_666 ? O17W Na5 Na7 41.3(9) . . ? O62 Na5 Na7 102.6(16) . . ? O14W Na5 Na7 140(2) 2_666 . ? O8W Na5 Na7 66.0(14) 2_675 . ? O7W Na5 Na7 129.2(18) 2_666 . ? O40 Na5 Na7 99.9(10) 2_666 . ? O28 Na6 O26 84.1(13) . 2_775 ? O28 Na6 O3W 132.2(18) . 2_775 ? O26 Na6 O3W 60.3(11) 2_775 2_775 ? O28 Na6 Na8 89.6(14) . 2_676 ? O26 Na6 Na8 167.1(17) 2_775 2_676 ? O3W Na6 Na8 117.9(15) 2_775 2_676 ? O28 Na6 Eu1 96.6(13) . 2_775 ? O26 Na6 Eu1 34.2(7) 2_775 2_775 ? O3W Na6 Eu1 36.3(7) 2_775 2_775 ? Na8 Na6 Eu1 136.6(13) 2_676 2_775 ? O13W Na7 O55 62(2) . . ? O13W Na7 O17W 91(2) . . ? O55 Na7 O17W 137(2) . . ? O13W Na7 O43 148.4(19) . 1_455 ? O55 Na7 O43 149(2) . 1_455 ? O17W Na7 O43 60.0(14) . 1_455 ? O13W Na7 O59 112(2) . . ? O55 Na7 O59 51.2(13) . . ? O17W Na7 O59 148(2) . . ? O43 Na7 O59 99.9(16) 1_455 . ? O13W Na7 O25 54.9(18) . 2_675 ? O55 Na7 O25 99.1(18) . 2_675 ? O17W Na7 O25 88.7(15) . 2_675 ? O43 Na7 O25 108.5(15) 1_455 2_675 ? O59 Na7 O25 122.8(13) . 2_675 ? O13W Na7 Na5 79.5(18) . . ? O55 Na7 Na5 97.9(18) . . ? O17W Na7 Na5 41.6(10) . . ? O43 Na7 Na5 85.0(10) 1_455 . ? O59 Na7 Na5 118.2(17) . . ? O25 Na7 Na5 112.9(13) 2_675 . ? O13W Na7 Na2 152(2) . 1_455 ? O55 Na7 Na2 104.6(17) . 1_455 ? O17W Na7 Na2 83.9(17) . 1_455 ? O43 Na7 Na2 45.2(9) 1_455 1_455 ? O59 Na7 Na2 65.4(12) . 1_455 ? O25 Na7 Na2 152.2(15) 2_675 1_455 ? Na5 Na7 Na2 78.1(11) . 1_455 ? O13W Na7 Na3 87.0(18) . 1_455 ? O55 Na7 Na3 149(2) . 1_455 ? O17W Na7 Na3 34.2(10) . 1_455 ? O43 Na7 Na3 62.2(9) 1_455 1_455 ? O59 Na7 Na3 158.7(17) . 1_455 ? O25 Na7 Na3 59.1(9) 2_675 1_455 ? Na5 Na7 Na3 74.0(8) . 1_455 ? Na2 Na7 Na3 103.3(9) 1_455 1_455 ? O17 Na8 O27 83.1(15) 1_546 . ? O17 Na8 O11W 88(2) 1_546 2_666 ? O27 Na8 O11W 158(2) . 2_666 ? O17 Na8 O12W 82.5(17) 1_546 2_666 ? O27 Na8 O12W 115(2) . 2_666 ? O11W Na8 O12W 84(2) 2_666 2_666 ? O17 Na8 Na1 93.9(13) 1_546 2_666 ? O27 Na8 Na1 156.6(17) . 2_666 ? O11W Na8 Na1 43.8(16) 2_666 2_666 ? O12W Na8 Na1 41.8(12) 2_666 2_666 ? O17 Na8 Na6 130.5(17) 1_546 2_676 ? O27 Na8 Na6 108.7(15) . 2_676 ? O11W Na8 Na6 62.9(18) 2_666 2_676 ? O12W Na8 Na6 128.1(18) 2_666 2_676 ? Na1 Na8 Na6 90.9(12) 2_666 2_676 ? Na1 O11W Na8 92(2) . 2_666 ? Na1 O12W Na8 90.9(18) . 2_666 ? Na7 O17W Na5 97.1(19) . . ? Na7 O17W Na3 113.7(17) . 1_455 ? Na5 O17W Na3 141(2) . 1_455 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 3.317 _refine_diff_density_min -4.108 _refine_diff_density_rms 0.476 # Attachment '- 831780.CIF' data_q5t _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831779' #TrackingRef '- 831780.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H52 Gd2 N2 Na11 O140 P5 W30' _chemical_formula_weight 8726.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.6819(10) _cell_length_b 15.7230(10) _cell_length_c 17.2434(11) _cell_angle_alpha 67.1750(10) _cell_angle_beta 65.0720(10) _cell_angle_gamma 82.9980(10) _cell_volume 3549.2(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 19714 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 26.03 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.083 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3814 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.321 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0612 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0760 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18143 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0392 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0839 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.96 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12382 _reflns_number_gt 9312 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, all the W, P, Gd, Na and organic ligands are refined anisotropically. All the O atoms on POMs and water molecules are just refined isotropically due to extensive NPD problems on these atoms. If all these atoms are restrained, the resraint number will be very large. Furthermore, the final R value has almost no change when these O atoms are anisotropically refined. Thus, they are just refined isotropically. During the refinement, all the organic ligands and the Na cations are restrained with the command 'isor' to avoid the 'NPD' problems. Further, the py ring of the ligand is fixed with the commands 'AFIX' and 'DELU'. All these restrained commands led to the final restraint value of 226. In the structure, there are extensive short interactions between Ow...Ow and Ow...O(POM), suggesting hydrogen bonding interaction between them, however, no H atoms on water molecules can be found from the weak residual peaks. Further, there are also short interactions between disordered O(POM)...O(POM) atoms, but these atoms are all half site- occupancies and can not appear simultaneously in the structure. In the final refinement, there are still some solvent water molecules cannot be confirmed from the weak residual peaks, thus, the SQUEEZE programe was used to estimate the rest water molecules. Based on the calculation result, elemental analysis, and TG analysis, another 1 H2O was directly added in the final molecular formula. The relatively high R value is mainly because of the limited quality of the single crystal, which led to the low-quality data. However, the POM anion and rare earth complexes in this structure are well behaved, and there are no unusual temperature factors or excursions of electron density in these regions of the structure, suggesting that the final crystal structure is chemically reasonable. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0411P)^2^+916.6472P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12382 _refine_ls_number_parameters 778 _refine_ls_number_restraints 226 _refine_ls_R_factor_all 0.1147 _refine_ls_R_factor_gt 0.0894 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2167 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2061 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.01942(12) 1.46019(12) 0.83546(12) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.22575(10) 1.29844(9) 0.88564(10) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.10170(10) 1.17263(10) 1.14397(10) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.42252(11) 1.29788(10) 0.66415(9) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.62007(11) 1.15395(12) 0.57008(10) 0.0330(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.76631(12) 1.26605(11) 0.59519(10) 0.0333(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.10973(10) 0.95389(11) 1.33716(9) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.56578(12) 1.40269(10) 0.69749(12) 0.0355(4) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.36584(12) 1.41169(11) 0.91477(14) 0.0403(4) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.25059(11) 1.27891(12) 1.17201(13) 0.0386(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.75118(11) 0.93617(14) 0.62765(12) 0.0418(5) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.2604(18) 1.0064(17) 1.2682(18) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.0898(16) 1.0767(16) 1.2564(16) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.6466(18) 1.1600(17) 0.6871(17) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.7726(17) 1.2547(16) 0.7059(16) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.7759(18) 0.8236(17) 0.7104(17) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.706(2) 1.0535(19) 0.574(2) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.4975(17) 1.2605(16) 0.7615(16) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . O8 O -0.0059(17) 0.9206(16) 1.4040(16) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.7736(18) 0.8968(18) 0.5424(18) 0.036(6) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.2243(17) 1.3642(16) 1.2169(17) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.2864(18) 1.3629(17) 1.0419(17) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.6685(16) 1.3475(15) 0.6228(16) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.3449(18) 1.2652(17) 0.9259(17) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.6152(18) 1.1629(17) 0.4675(17) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.8731(16) 0.9883(15) 0.5890(15) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.1351(18) 0.9157(17) 1.2422(17) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.4553(19) 1.4268(18) 0.7938(18) 0.037(6) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.8566(18) 1.3476(17) 0.5135(17) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.6222(16) 0.8994(16) 0.7023(16) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.1520(17) 1.2591(16) 1.0166(16) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.1233(16) 1.2639(15) 1.1836(16) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.4649(17) 1.3633(16) 0.9514(17) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . O23 O -0.0143(19) 1.1873(18) 1.1660(18) 0.036(6) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.8415(17) 1.1600(16) 0.6033(17) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.3702(17) 1.5225(16) 0.9037(16) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.1282(16) 1.0783(15) 1.0969(16) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.3737(16) 1.3361(15) 0.5876(15) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.2618(16) 1.4088(15) 0.8860(16) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.4959(15) 1.4057(14) 0.6285(14) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.2220(18) 1.1761(17) 0.8979(17) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.6085(17) 1.5123(16) 0.6430(17) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.3749(16) 1.2647(15) 1.1465(15) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.5335(17) 1.2479(16) 0.5948(16) 0.029(6) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.2558(15) 1.1687(14) 1.1199(14) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.7225(18) 1.2417(17) 0.5169(17) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.5240(15) 1.0644(14) 0.6591(15) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.3228(17) 1.3225(17) 0.7608(17) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.1344(15) 1.3404(14) 0.8560(14) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.6194(15) 1.3598(14) 0.7837(14) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.3700(16) 1.1716(15) 0.7311(15) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . W13 W 0.30019(18) 1.08406(19) 0.84577(17) 0.0182(5) Uani 0.50 1 d PD . 1 W14 W 0.4969(2) 0.73425(19) 0.95258(18) 0.0184(5) Uani 0.50 1 d P . 1 W16 W 0.49805(19) 0.94408(18) 0.75310(18) 0.0197(6) Uani 0.50 1 d P . 1 W17 W 0.2999(2) 0.7401(2) 1.1687(2) 0.0206(6) Uani 0.50 1 d PD . 1 W18 W 0.1789(2) 0.9591(2) 1.10083(18) 0.0196(6) Uani 0.50 1 d P . 1 P1 P 0.5563(11) 1.1662(10) 0.7805(10) 0.012(3) Uani 0.25 1 d PU . 1 P2 P 0.4348(13) 1.2145(13) 0.8710(13) 0.024(4) Uani 0.25 1 d PU . 1 P3 P 0.3394(12) 1.1738(10) 1.0186(11) 0.016(3) Uani 0.25 1 d PU . 1 P4 P 0.3055(11) 1.0717(10) 1.1540(11) 0.014(3) Uani 0.25 1 d PU . 1 P5 P 0.6561(14) 1.0640(14) 0.7627(14) 0.031(4) Uani 0.25 1 d PU . 1 O62 O 0.446(3) 0.659(3) 0.935(3) 0.020(10) Uiso 0.50 1 d P . 1 O64 O 0.225(3) 0.663(2) 1.181(3) 0.025(10) Uiso 0.50 1 d PD A 1 O66 O 0.218(3) 1.057(3) 0.819(3) 0.030(11) Uiso 0.50 1 d PD . 1 O68 O 0.083(3) 0.914(3) 1.104(3) 0.025(10) Uiso 0.50 1 d P . 1 O70 O 0.446(3) 0.896(3) 0.706(3) 0.024(10) Uiso 0.50 1 d P . 1 O41 O 0.477(4) 0.850(4) 0.853(4) 0.035(13) Uiso 0.50 1 d P . 1 O43 O 0.389(3) 0.995(3) 0.814(3) 0.020(10) Uiso 0.50 1 d P . 1 O45 O 0.248(3) 1.003(3) 0.978(3) 0.016(9) Uiso 0.50 1 d P . 1 O47 O 0.247(4) 0.846(3) 1.125(4) 0.025(11) Uiso 0.50 1 d P . 1 O49 O 0.396(4) 0.751(4) 1.046(4) 0.037(13) Uiso 0.50 1 d P . 1 O51 O 0.598(4) 1.167(4) 0.846(4) 0.036(12) Uiso 0.50 1 d P . 1 O53 O 0.433(3) 1.170(3) 1.026(3) 0.012(8) Uiso 0.50 1 d P . 1 O57 O 0.300(3) 1.016(3) 1.101(3) 0.018(9) Uiso 0.50 1 d P . 1 O58 O 0.394(3) 1.119(3) 0.891(3) 0.012(8) Uiso 0.50 1 d P . 1 O59 O 0.562(3) 1.007(3) 0.810(3) 0.010(8) Uiso 0.50 1 d P . 1 W11 W 0.21199(18) 0.82626(18) 1.18546(18) 0.0170(5) Uani 0.50 1 d P . -1 W12 W 0.39966(18) 1.04154(19) 0.77099(18) 0.0168(5) Uani 0.50 1 d P . -1 W15 W 0.20656(19) 1.04086(18) 0.99178(17) 0.0163(5) Uani 0.50 1 d P . -1 W19 W 0.5264(2) 0.82496(18) 0.83083(18) 0.0179(5) Uani 0.50 1 d P . -1 W20 W 0.41143(18) 0.69190(18) 1.08443(17) 0.0164(5) Uani 0.50 1 d P . -1 P6 P 0.5563(11) 1.1662(10) 0.7805(10) 0.012(3) Uani 0.25 1 d P . -1 P7 P 0.4348(13) 1.2145(13) 0.8710(13) 0.024(4) Uani 0.25 1 d P . -1 P8 P 0.3394(12) 1.1738(10) 1.0186(11) 0.016(3) Uani 0.25 1 d P . -1 P9 P 0.3055(11) 1.0717(10) 1.1540(11) 0.014(3) Uani 0.25 1 d P . -1 P10 P 0.6561(14) 1.0640(14) 0.7627(14) 0.031(4) Uani 0.25 1 d P . -1 O42 O 0.450(3) 0.921(3) 0.817(3) 0.015(9) Uiso 0.50 1 d P . -1 O44 O 0.300(3) 1.027(3) 0.888(3) 0.005(7) Uiso 0.50 1 d P . -1 O46 O 0.219(4) 0.930(4) 1.078(4) 0.034(13) Uiso 0.50 1 d P . -1 O48 O 0.305(6) 0.766(5) 1.123(6) 0.07(2) Uiso 0.50 1 d P . -1 O50 O 0.454(3) 0.770(3) 0.958(3) 0.016(10) Uiso 0.50 1 d P . -1 O52 O 0.505(3) 1.203(2) 0.915(3) 0.009(8) Uiso 0.50 1 d P . -1 O54 O 0.675(3) 1.086(3) 0.833(3) 0.017(9) Uiso 0.50 1 d P . -1 O55 O 0.407(3) 1.099(3) 1.127(3) 0.014(9) Uiso 0.50 1 d P . -1 O56 O 0.490(3) 1.084(3) 0.822(3) 0.018(9) Uiso 0.50 1 d P . -1 O60 O 0.323(3) 1.090(3) 1.004(3) 0.018(9) Uiso 0.50 1 d P . -1 O61 O 0.479(3) 0.755(3) 0.797(3) 0.025(10) Uiso 0.50 1 d P B -1 O63 O 0.353(3) 0.618(3) 1.078(3) 0.024(10) Uiso 0.50 1 d P . -1 O65 O 0.124(3) 0.770(3) 1.194(3) 0.026(10) Uiso 0.50 1 d P C -1 O67 O 0.117(3) 1.015(3) 0.979(3) 0.027(11) Uiso 0.50 1 d P . -1 O69 O 0.339(3) 1.008(3) 0.724(3) 0.025(10) Uiso 0.50 1 d P . -1 Na21 Na 0.4378(16) 0.9522(15) 0.9868(15) 0.050(5) Uani 0.50 1 d PU . . O211 O 0.4378(16) 0.9522(15) 0.9868(15) 0.050(5) Uani 0.50 1 d PU . . O81 O 0.069(2) 1.4339(19) 0.6978(19) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . O82 O 0.181(2) 1.424(2) 0.5655(19) 0.044(7) Uani 1 1 d U . . O83 O 0.1020(18) 1.5418(17) 0.8793(16) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . O84 O 0.222(2) 1.6368(19) 0.838(2) 0.043(7) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.1824(15) 1.5228(15) 0.7179(14) 0.026(5) Uani 1 1 d GU . . C1 C 0.2195(15) 1.5001(16) 0.6425(15) 0.031(6) Uani 1 1 d GU . . C2 C 0.3105(17) 1.5237(18) 0.5832(16) 0.041(7) Uani 1 1 d GU . . H2 H 0.3366 1.5077 0.5303 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3645(17) 1.5699(18) 0.5993(18) 0.042(7) Uani 1 1 d GU . . H3 H 0.4285 1.5864 0.5576 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3275(17) 1.5925(18) 0.6747(18) 0.045(7) Uani 1 1 d GU . . H4 H 0.3655 1.6250 0.6860 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2364(16) 1.5690(17) 0.7339(16) 0.037(7) Uani 1 1 d GU . . C6 C 0.152(3) 1.447(2) 0.635(2) 0.028(8) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.191(3) 1.585(2) 0.819(2) 0.027(8) Uani 1 1 d U . . O1W O -0.0626(19) 1.3090(19) 0.8922(19) 0.040(7) Uani 1 1 d U . . O2W O -0.1199(19) 1.4801(19) 0.7982(19) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . O3W O -0.109(2) 1.5261(18) 0.9459(19) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . O4W O -0.019(2) 1.372(2) 1.005(2) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.011(2) 1.6202(19) 0.746(2) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . Na1 Na 0.2430(10) 0.6411(11) 0.9856(10) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . Na2 Na 0.3060(11) 1.3423(10) 0.4869(10) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . Na3 Na 0.298(3) 1.803(2) 0.722(2) 0.055(9) Uani 0.50 1 d PU . . Na4 Na 0.527(3) 0.526(2) 0.959(2) 0.050(9) Uani 0.50 1 d PU . . Na5 Na 0.147(3) 1.760(3) 0.654(3) 0.062(10) Uani 0.50 1 d PU . . Na6 Na 1.023(3) 1.421(3) 0.404(2) 0.053(9) Uani 0.50 1 d PU . . Na7 Na -0.012(3) 1.145(3) 0.996(3) 0.068(11) Uani 0.50 1 d PU . . Na8 Na -0.123(3) 0.794(3) 1.477(3) 0.061(10) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.455(4) 1.271(3) 0.414(3) 0.031(11) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.233(3) 1.196(3) 0.593(3) 0.024(10) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.125(3) 0.931(3) 0.828(3) 0.031(11) Uiso 0.50 1 d PD . . O9W O 0.551(4) 0.613(3) 0.762(3) 0.029(11) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.814(4) 1.052(4) 0.345(4) 0.049(15) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 0.604(5) 1.599(5) 0.773(5) 0.062(18) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O -0.036(4) 1.132(4) 1.411(4) 0.043(14) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O 0.126(4) 1.211(4) 0.765(4) 0.052(16) Uiso 0.50 1 d P . . O14W O 0.180(7) 0.538(5) 1.339(4) 0.10(3) Uiso 0.50 1 d PD . . O15W O 0.259(7) 0.820(6) 0.931(7) 0.10(3) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0207(9) 0.0295(9) 0.0218(9) -0.0070(7) -0.0105(7) 0.0071(7) W1 0.0220(7) 0.0240(7) 0.0266(7) -0.0096(6) -0.0146(6) 0.0072(6) W2 0.0157(7) 0.0342(8) 0.0285(8) -0.0201(6) -0.0068(6) 0.0079(6) W3 0.0345(9) 0.0331(8) 0.0168(7) 0.0005(6) -0.0142(7) -0.0070(6) W4 0.0269(8) 0.0568(10) 0.0160(7) -0.0172(7) -0.0034(6) -0.0080(7) W5 0.0403(9) 0.0349(8) 0.0184(7) 0.0014(6) -0.0130(7) -0.0128(7) W6 0.0219(8) 0.0436(9) 0.0142(7) -0.0117(6) 0.0001(6) -0.0024(6) W7 0.0486(10) 0.0215(7) 0.0439(9) -0.0035(7) -0.0328(9) -0.0011(7) W8 0.0404(10) 0.0295(8) 0.0799(13) -0.0323(9) -0.0446(10) 0.0190(7) W9 0.0244(8) 0.0533(10) 0.0656(12) -0.0507(10) -0.0223(8) 0.0210(7) W10 0.0203(8) 0.0765(13) 0.0438(10) -0.0506(10) -0.0019(7) 0.0042(8) W13 0.0182(14) 0.0235(14) 0.0134(12) -0.0073(11) -0.0075(11) 0.0046(11) W14 0.0161(14) 0.0227(13) 0.0184(13) -0.0122(11) -0.0054(11) 0.0032(12) W16 0.0203(14) 0.0257(14) 0.0132(13) -0.0098(11) -0.0050(12) 0.0022(11) W17 0.0201(15) 0.0234(14) 0.0167(15) -0.0093(12) -0.0040(12) -0.0007(11) W18 0.0139(14) 0.0274(14) 0.0164(13) -0.0101(12) -0.0042(11) 0.0036(12) P1 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0041(15) -0.0049(15) 0.0007(10) P2 0.019(7) 0.033(7) 0.031(7) -0.019(6) -0.016(6) 0.005(6) P3 0.019(7) 0.011(6) 0.021(7) -0.002(5) -0.015(6) 0.000(5) P4 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0052(15) -0.0056(16) 0.0009(10) P5 0.030(8) 0.037(8) 0.033(8) -0.022(6) -0.013(6) 0.006(6) W11 0.0137(13) 0.0205(13) 0.0139(14) -0.0060(10) -0.0038(11) 0.0020(10) W12 0.0183(14) 0.0180(13) 0.0123(13) -0.0050(12) -0.0060(11) 0.0040(10) W15 0.0148(13) 0.0189(13) 0.0179(13) -0.0098(11) -0.0080(11) 0.0058(11) W19 0.0200(14) 0.0219(13) 0.0152(13) -0.0092(11) -0.0093(11) 0.0060(11) W20 0.0160(13) 0.0193(13) 0.0152(12) -0.0085(10) -0.0069(11) 0.0056(10) P6 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0041(15) -0.0049(15) 0.0007(10) P7 0.019(7) 0.033(7) 0.031(7) -0.019(6) -0.016(6) 0.005(6) P8 0.019(7) 0.011(6) 0.021(7) -0.002(5) -0.015(6) 0.000(5) P9 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0052(15) -0.0056(16) 0.0009(10) P10 0.030(8) 0.037(8) 0.033(8) -0.022(6) -0.013(6) 0.006(6) Na21 0.047(8) 0.047(8) 0.044(7) -0.018(6) -0.011(6) 0.014(6) O211 0.047(8) 0.047(8) 0.044(7) -0.018(6) -0.011(6) 0.014(6) O81 0.039(10) 0.045(10) 0.044(10) -0.017(8) -0.016(8) -0.001(8) O82 0.046(11) 0.048(10) 0.034(10) -0.016(8) -0.014(8) 0.004(8) O83 0.032(9) 0.037(9) 0.026(9) -0.013(7) -0.010(7) 0.001(7) O84 0.045(11) 0.041(10) 0.046(10) -0.016(8) -0.019(8) -0.001(8) N1 0.030(9) 0.023(9) 0.026(8) -0.009(7) -0.013(7) 0.007(7) C1 0.034(9) 0.028(10) 0.028(9) -0.012(8) -0.010(7) 0.010(7) C2 0.037(9) 0.042(11) 0.035(10) -0.011(8) -0.011(7) 0.006(8) C3 0.039(10) 0.037(11) 0.041(10) -0.010(8) -0.013(7) 0.005(7) C4 0.040(9) 0.045(12) 0.047(11) -0.015(8) -0.017(8) -0.002(8) C5 0.036(9) 0.039(11) 0.040(10) -0.015(8) -0.019(7) 0.003(8) C6 0.032(11) 0.035(11) 0.024(11) -0.012(8) -0.017(9) 0.006(8) C7 0.028(11) 0.029(11) 0.029(11) -0.012(8) -0.015(8) 0.004(8) O1W 0.038(10) 0.042(10) 0.040(10) -0.015(8) -0.017(8) 0.005(8) O2W 0.039(10) 0.039(10) 0.043(10) -0.015(8) -0.016(8) 0.012(8) O3W 0.039(10) 0.036(10) 0.045(10) -0.010(8) -0.018(8) 0.006(8) O4W 0.048(11) 0.044(10) 0.042(10) -0.021(8) -0.014(8) 0.013(8) O5W 0.042(10) 0.041(10) 0.048(10) -0.012(8) -0.018(8) 0.002(8) Na1 0.032(7) 0.049(7) 0.034(6) -0.034(6) -0.008(5) 0.010(5) Na2 0.047(7) 0.038(7) 0.029(6) -0.013(5) -0.014(6) -0.003(6) Na3 0.065(13) 0.045(12) 0.043(12) -0.020(9) -0.007(9) 0.003(9) Na4 0.056(12) 0.050(12) 0.058(12) -0.024(9) -0.033(9) 0.007(8) Na5 0.065(14) 0.063(13) 0.060(13) -0.034(9) -0.017(9) -0.005(9) Na6 0.052(12) 0.060(12) 0.050(12) -0.015(9) -0.026(9) -0.006(9) Na7 0.069(14) 0.070(14) 0.068(14) -0.021(9) -0.034(10) 0.000(9) Na8 0.058(13) 0.065(13) 0.065(13) -0.027(9) -0.026(9) -0.001(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O81 2.35(3) . ? Gd1 O5W 2.41(3) . ? Gd1 O83 2.42(3) . ? Gd1 O38 2.47(2) . ? Gd1 O1W 2.48(3) . ? Gd1 O2W 2.48(3) . ? Gd1 N1 2.51(2) . ? Gd1 O4W 2.53(3) . ? Gd1 O3W 2.56(3) . ? Gd1 Na1 4.009(15) 2_577 ? Gd1 Na6 4.12(3) 2_686 ? W1 O38 1.69(2) . ? W1 O30 1.86(2) . ? W1 O28 1.89(2) . ? W1 O20 1.93(2) . ? W1 O37 1.96(2) . ? W1 O13 2.20(3) . ? W2 O23 1.70(3) . ? W2 O26 1.88(2) . ? W2 O2 1.89(2) . ? W2 O21 1.93(2) . ? W2 O20 1.94(2) . ? W2 O34 2.27(2) . ? W3 O27 1.68(2) . ? W3 O37 1.88(2) . ? W3 O29 1.91(2) . ? W3 O33 1.93(2) . ? W3 O40 1.94(2) . ? W3 O7 2.30(2) . ? W4 O14 1.75(2) . ? W4 O36 1.87(2) . ? W4 O35 1.91(3) . ? W4 O33 1.93(2) . ? W4 O6 1.94(3) . ? W4 O3 2.26(2) . ? W5 O18 1.73(3) . ? W5 O4 1.89(2) . ? W5 O12 1.90(2) . ? W5 O24 1.92(2) . ? W5 O35 1.92(3) . ? W5 O3 2.24(3) . ? W6 O8 1.70(2) . ? W6 O16 1.83(2) . ? W6 O24 1.94(2) 2_677 ? W6 O15 1.94(2) 2_677 ? W6 O2 1.98(2) . ? W6 O1 2.24(3) . ? W7 O31 1.67(2) . ? W7 O39 1.87(2) . ? W7 O29 1.91(2) . ? W7 O12 1.95(2) . ? W7 O17 1.95(3) . ? W7 O7 2.24(2) . ? W8 O25 1.68(2) . ? W8 O22 1.89(2) . ? W8 O11 1.89(3) . ? W8 O17 1.90(3) . ? W8 O28 1.90(2) . ? W8 O13 2.29(2) . ? W8 Na4 3.71(3) 2_677 ? W8 Na4 3.73(3) 1_565 ? W9 O10 1.72(2) . ? W9 O32 1.81(2) . ? W9 O5 1.95(2) 2_677 ? W9 O21 1.96(2) . ? W9 O11 1.98(2) . ? W9 O34 2.22(2) . ? W10 O9 1.70(3) . ? W10 O19 1.90(2) . ? W10 O15 1.91(2) . ? W10 O5 1.91(2) . ? W10 O6 1.92(3) . ? W10 O1 2.24(3) 2_677 ? O1 P10 1.65(3) 2_677 ? O1 P5 1.65(3) 2_677 ? O1 P4 1.69(3) . ? O1 W10 2.24(3) 2_677 ? O3 P5 1.61(3) . ? O3 P1 1.67(3) . ? O4 W11 1.91(2) 2_677 ? O4 W17 2.00(2) 2_677 ? O5 W9 1.95(2) 2_677 ? O7 P2 1.61(3) . ? O7 P1 1.64(3) . ? O8 Na8 2.43(5) . ? O9 Na8 2.40(5) 1_654 ? O13 P2 1.65(3) . ? O13 P3 1.66(3) . ? O14 Na3 2.80(4) 2_686 ? O15 W6 1.94(2) 2_677 ? O16 W11 2.01(2) . ? O16 W18 2.07(2) . ? O18 Na6 2.56(4) . ? O19 W16 1.94(2) . ? O19 W19 2.04(2) . ? O22 W20 1.97(2) 2_677 ? O22 W14 2.02(2) 2_677 ? O22 Na4 2.79(4) 2_677 ? O22 Na4 2.90(4) 1_565 ? O24 W6 1.94(2) 2_677 ? O25 Na1 2.86(3) 1_565 ? O25 Na4 2.99(4) 1_565 ? O26 W18 1.93(2) . ? O26 W15 1.98(2) . ? O27 Na2 2.35(3) . ? O30 W13 2.01(2) . ? O30 W15 2.08(2) . ? O31 Na2 2.51(3) 2_686 ? O32 W14 2.01(2) 2_677 ? O32 W19 2.02(2) 2_677 ? O34 P4 1.64(3) . ? O34 P3 1.66(3) . ? O35 Na5 2.80(5) 2_686 ? O36 W16 1.90(2) . ? O36 W12 2.03(2) . ? O39 W20 1.95(2) 2_677 ? O39 W17 2.03(2) 2_677 ? O40 W13 1.85(2) . ? O40 W12 1.95(2) . ? W13 O44 0.91(4) . ? W13 O66 1.681(10) . ? W13 W12 1.806(4) . ? W13 O43 1.91(5) . ? W13 O45 1.98(4) . ? W13 O58 2.14(4) . ? W13 W15 2.181(4) . ? W14 O50 0.82(5) . ? W14 O62 1.69(4) . ? W14 O49 1.81(5) . ? W14 W19 1.917(4) . ? W14 W20 1.971(4) . ? W14 O32 2.01(2) 2_677 ? W14 O22 2.02(2) 2_677 ? W14 O41 2.06(5) . ? W14 O53 2.18(4) 2_677 ? W14 Na4 3.22(3) . ? W14 Na21 3.64(2) . ? W16 O42 0.98(4) . ? W16 O41 1.71(5) . ? W16 O70 1.75(5) . ? W16 O43 1.87(4) . ? W16 W19 1.963(4) . ? W16 W12 2.053(4) . ? W16 O59 2.18(4) . ? W17 O48 0.70(8) . ? W17 O64 1.682(10) . ? W17 O47 1.80(5) . ? W17 W11 1.825(4) . ? W17 O49 1.96(5) . ? W17 O4 2.00(2) 2_677 ? W17 O39 2.03(2) 2_677 ? W17 W20 2.033(4) . ? W17 O51 2.17(5) 2_677 ? W17 Na21 3.68(2) . ? W18 O46 0.79(6) . ? W18 O68 1.71(5) . ? W18 W15 1.717(4) . ? W18 O45 1.80(4) . ? W18 O47 1.95(5) . ? W18 W11 2.184(4) . ? W18 O57 2.19(4) . ? W18 O67 2.50(5) . ? W18 Na21 3.70(2) . ? P1 O56 1.49(4) . ? P1 O51 1.52(5) . ? P1 P5 2.12(2) . ? P1 P2 2.17(2) . ? P2 O52 1.53(4) . ? P2 O58 1.55(4) . ? P2 P3 2.21(3) . ? P3 O60 1.51(4) . ? P3 O53 1.52(4) . ? 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O5 W9 O11 168.2(10) 2_677 . ? O21 W9 O11 89.6(10) . . ? O10 W9 O34 169.2(10) . . ? O32 W9 O34 87.9(9) . . ? O5 W9 O34 84.2(9) 2_677 . ? O21 W9 O34 74.0(9) . . ? O11 W9 O34 84.4(9) . . ? O9 W10 O19 101.7(11) . . ? O9 W10 O15 99.8(11) . . ? O19 W10 O15 158.4(10) . . ? O9 W10 O5 95.9(11) . . ? O19 W10 O5 85.7(10) . . ? O15 W10 O5 91.3(10) . . ? O9 W10 O6 97.6(12) . . ? O19 W10 O6 85.0(11) . . ? O15 W10 O6 93.0(11) . . ? O5 W10 O6 164.9(11) . . ? O9 W10 O1 173.2(11) . 2_677 ? O19 W10 O1 85.0(10) . 2_677 ? O15 W10 O1 73.4(10) . 2_677 ? O5 W10 O1 84.3(10) . 2_677 ? O6 W10 O1 83.1(11) . 2_677 ? P10 O1 P5 0.0(15) 2_677 2_677 ? P10 O1 P4 83.9(15) 2_677 . ? P5 O1 P4 83.9(15) 2_677 . ? P10 O1 W10 121.8(15) 2_677 2_677 ? P5 O1 W10 121.8(15) 2_677 2_677 ? P4 O1 W10 121.3(14) . 2_677 ? P10 O1 W6 118.7(15) 2_677 . ? P5 O1 W6 118.7(15) 2_677 . ? P4 O1 W6 118.4(14) . . ? W10 O1 W6 95.3(10) 2_677 . ? W2 O2 W6 156.5(14) . . ? P5 O3 P1 80.7(14) . . ? P5 O3 W5 122.2(15) . . ? P1 O3 W5 124.5(14) . . ? P5 O3 W4 117.8(15) . . ? P1 O3 W4 119.7(14) . . ? W5 O3 W4 94.7(9) . . ? W5 O4 W11 146.4(13) . 2_677 ? W5 O4 W17 145.2(13) . 2_677 ? W11 O4 W17 55.6(7) 2_677 2_677 ? W10 O5 W9 155.6(15) . 2_677 ? W10 O6 W4 156.9(17) . . ? P2 O7 P1 83.5(14) . . ? P2 O7 W7 120.9(14) . . ? P1 O7 W7 122.7(14) . . ? P2 O7 W3 118.1(14) . . ? P1 O7 W3 122.1(14) . . ? W7 O7 W3 92.8(8) . . ? W6 O8 Na8 144.6(16) . . ? W10 O9 Na8 138.6(17) . 1_654 ? W8 O11 W9 155.3(14) . . ? W5 O12 W7 158.2(13) . . ? P2 O13 P3 83.9(14) . . ? P2 O13 W1 119.3(14) . . ? P3 O13 W1 121.4(14) . . ? P2 O13 W8 119.6(15) . . ? P3 O13 W8 121.1(14) . . ? W1 O13 W8 94.4(9) . . ? W4 O14 Na3 151.3(16) . 2_686 ? W10 O15 W6 118.5(12) . 2_677 ? W6 O16 W11 141.8(14) . . ? W6 O16 W18 144.5(14) . . ? W11 O16 W18 64.7(8) . . ? W8 O17 W7 158.2(15) . . ? W5 O18 Na6 160.8(16) . . ? W10 O19 W16 144.1(13) . . ? W10 O19 W19 145.4(13) . . ? W16 O19 W19 59.1(7) . . ? W1 O20 W2 156.2(13) . . ? W2 O21 W9 117.4(11) . . ? W8 O22 W20 144.3(14) . 2_677 ? 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O35 Na5 Na3 97.4(14) 2_686 . ? O18 Na6 O14W 155(2) . 1_664 ? O18 Na6 O81 86.1(13) . 2_686 ? O14W Na6 O81 92.9(18) 1_664 2_686 ? O18 Na6 O2W 134.4(15) . 2_686 ? O14W Na6 O2W 62.6(16) 1_664 2_686 ? O81 Na6 O2W 59.0(10) 2_686 2_686 ? O18 Na6 Na8 89.2(13) . 2_677 ? O14W Na6 Na8 95.2(19) 1_664 2_677 ? O81 Na6 Na8 169.7(15) 2_686 2_677 ? O2W Na6 Na8 119.7(14) 2_686 2_677 ? O18 Na6 Gd1 98.2(11) . 2_686 ? O14W Na6 Gd1 94.4(15) 1_664 2_686 ? O81 Na6 Gd1 34.0(7) 2_686 2_686 ? O2W Na6 Gd1 36.6(7) 2_686 2_686 ? Na8 Na6 Gd1 138.5(12) 2_677 2_686 ? O8W Na7 O67 101(2) 2_577 . ? O8W Na7 O1W 118(2) 2_577 . ? O67 Na7 O1W 141(2) . . ? O8W Na7 O68 107.2(18) 2_577 2_577 ? O67 Na7 O68 87.4(18) . 2_577 ? O1W Na7 O68 77.8(15) . 2_577 ? O8W Na7 O67 71.9(15) 2_577 2_577 ? O67 Na7 O67 75.6(18) . 2_577 ? O1W Na7 O67 111.2(17) . 2_577 ? O68 Na7 O67 40.4(14) 2_577 2_577 ? O8W Na7 W15 102.0(16) 2_577 . ? O67 Na7 W15 25.3(11) . . ? O1W Na7 W15 135.3(16) . . ? O68 Na7 W15 110.8(16) 2_577 . ? O67 Na7 W15 99.7(15) 2_577 . ? O9 Na8 O8 83.9(15) 1_456 . ? O9 Na8 O7W 83.5(18) 1_456 2_577 ? O8 Na8 O7W 117(2) . 2_577 ? O9 Na8 Na2 93.9(14) 1_456 2_577 ? O8 Na8 Na2 159.6(17) . 2_577 ? O7W Na8 Na2 42.4(12) 2_577 2_577 ? O9 Na8 Na6 128.2(16) 1_456 2_677 ? O8 Na8 Na6 108.0(15) . 2_677 ? O7W Na8 Na6 127.3(18) 2_577 2_677 ? Na2 Na8 Na6 89.3(11) 2_577 2_677 ? Na2 O7W Na8 93.1(18) . 2_577 ? O11W O9W Na4 62(6) 1_545 . ? O9W O11W Na4 101(6) 1_565 1_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 3.482 _refine_diff_density_min -3.079 _refine_diff_density_rms 0.514 # Attachment '- 831778.CIF' data_q3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831780' #TrackingRef '- 831778.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H52 N2 Na11 O140 P5 Sm2 W30' _chemical_formula_weight 8712.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.6850(14) _cell_length_b 15.7190(14) _cell_length_c 17.2013(15) _cell_angle_alpha 67.2110(10) _cell_angle_beta 65.1720(10) _cell_angle_gamma 83.081(2) _cell_volume 3544.1(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 19533 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 26.05 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.082 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3810 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.251 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0614 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0763 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17849 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0351 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0774 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.41 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12323 _reflns_number_gt 9980 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, all the W, P, Pr, Na and organic ligands are refined anisotropically. All the O atoms on POMs and water molecules are just refined isotropically due to extensive NPD problems on these atoms. If all these atoms are restrained, the resraint number will be very large. Furthermore, the final R value has almost no change when these O atoms are anisotropically refined. Thus, they are just refined isotropically. During the refinement, all the organic ligands and the Na cations are restrained with the command 'isor' to avoid the 'NPD' problems. Further, the py ring of the ligand is fixed with the commands 'AFIX' and 'DELU'. All these restrained commands led to the final restraint value of 225. In the structure, there are extensive short interactions between Ow...Ow and Ow...O(POM), suggesting hydrogen bonding interaction between them, however, no H atoms on water molecules can be found from the weak residual peaks. Further, there are also short interactions between disordered O(POM)...O(POM) atoms, but these atoms are all half site- occupancies and can not appear simultaneously in the structure. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+2138.2209P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12323 _refine_ls_number_parameters 782 _refine_ls_number_restraints 225 _refine_ls_R_factor_all 0.1328 _refine_ls_R_factor_gt 0.1155 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2792 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2695 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sm1 Sm 0.01884(16) 0.46047(17) 0.33546(15) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.22587(13) 0.29756(12) 0.38566(12) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.10204(12) 0.17166(14) 0.64452(13) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.42230(14) 0.29770(14) 0.16383(12) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.61974(14) 0.15414(16) 0.06980(13) 0.0305(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.23405(15) -0.26688(15) 0.90538(13) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.11038(13) -0.04716(14) 0.83769(12) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.43488(16) -0.40258(14) 0.80231(16) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.36527(17) 0.41128(15) 0.4152(2) 0.0404(6) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.75100(14) -0.06281(19) 0.12656(16) 0.0400(6) Uani 1 1 d U . . W10 W 0.25075(15) 0.27801(17) 0.67280(18) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.3993(2) 0.0418(3) 0.2710(2) 0.0149(7) Uani 0.50 1 d P . 1 W13 W 0.2066(2) 0.0403(2) 0.4920(2) 0.0138(7) Uani 0.50 1 d P . 1 W16 W 0.5260(3) -0.1750(2) 0.3307(2) 0.0162(7) Uani 0.50 1 d P . 1 W19 W 0.2129(2) -0.1740(2) 0.6854(2) 0.0148(7) Uani 0.50 1 d P . 1 W20 W 0.4118(2) -0.3083(2) 0.5847(2) 0.0142(7) Uani 0.50 1 d P . 1 P1 P 0.3041(14) 0.0713(14) 0.6555(13) 0.009(4) Uani 0.25 1 d PU . 1 P2 P 0.5569(13) 0.1660(13) 0.2789(12) 0.005(3) Uani 0.25 1 d PU . 1 P3 P 0.3387(15) 0.1735(15) 0.5180(14) 0.014(4) Uani 0.25 1 d PU . 1 P4 P 0.4346(18) 0.2167(18) 0.3712(17) 0.027(5) Uani 0.25 1 d PU . 1 P5 P 0.3423(19) -0.0673(19) 0.7407(18) 0.030(5) Uani 0.25 1 d PU . 1 O68 O 0.310(4) -0.240(4) 0.625(5) 0.012(5) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O74 O 0.459(4) -0.231(4) 0.455(4) 0.010(6) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O72 O 0.450(4) -0.072(3) 0.316(4) 0.008(5) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O55 O 0.306(4) 0.033(5) 0.382(5) 0.023(14) Uiso 0.50 1 d P . 1 O66 O 0.221(4) -0.076(4) 0.576(4) 0.012(4) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O49 O 0.351(5) -0.383(4) 0.576(4) 0.026(14) Uiso 0.50 1 d P . 1 O53 O 0.124(4) -0.232(4) 0.696(4) 0.017(8) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O51 O 0.117(5) 0.013(5) 0.475(5) 0.030(15) Uiso 0.50 1 d P . 1 O54 O 0.340(5) 0.004(5) 0.227(5) 0.033(16) Uiso 0.50 1 d P . 1 O47 O 0.477(4) -0.245(4) 0.302(4) 0.013(11) Uiso 0.50 1 d P A 1 O60 O 0.492(4) -0.211(4) 0.589(3) 0.011(11) Uiso 0.50 1 d P . 1 O62 O 0.320(4) -0.089(4) 0.670(3) 0.011(5) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O57 O 0.322(4) 0.091(4) 0.503(3) 0.010(5) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O63 O 0.489(4) 0.082(4) 0.325(3) 0.010(5) Uiso 0.50 1 d PU . 1 O67 O 0.595(4) -0.101(4) 0.372(4) 0.013(11) Uiso 0.50 1 d P . 1 W12 W 0.4975(3) -0.2664(3) 0.4523(2) 0.0152(7) Uani 0.50 1 d P . -1 W14 W 0.3006(2) -0.2605(3) 0.6686(3) 0.0173(8) Uani 0.50 1 d PD . -1 W15 W 0.4987(2) -0.0565(2) 0.2524(2) 0.0161(7) Uani 0.50 1 d P . -1 W17 W 0.3008(2) 0.0832(3) 0.3454(2) 0.0156(7) Uani 0.50 1 d P . -1 W18 W 0.1795(2) -0.0419(3) 0.6008(2) 0.0162(7) Uani 0.50 1 d P . -1 P6 P 0.3041(14) 0.0713(14) 0.6555(13) 0.009(4) Uani 0.25 1 d P . -1 P7 P 0.5569(13) 0.1660(13) 0.2789(12) 0.005(3) Uani 0.25 1 d P . -1 P8 P 0.3387(15) 0.1735(15) 0.5180(14) 0.014(4) Uani 0.25 1 d P . -1 P9 P 0.4346(18) 0.2167(18) 0.3712(17) 0.027(5) Uani 0.25 1 d P . -1 P10 P 0.3423(19) -0.0673(19) 0.7407(18) 0.030(5) Uani 0.25 1 d P . -1 O45 O 0.446(4) -0.342(4) 0.433(4) 0.018(12) Uiso 0.50 1 d P . -1 O46 O 0.230(4) -0.336(3) 0.676(4) 0.028(15) Uiso 0.50 1 d PD . -1 O48 O 0.446(4) -0.108(4) 0.210(4) 0.014(12) Uiso 0.50 1 d P . -1 O50 O 0.217(5) 0.058(5) 0.319(4) 0.028(15) Uiso 0.50 1 d P . -1 O52 O 0.082(4) -0.085(4) 0.601(4) 0.014(6) Uiso 0.50 1 d PU . -1 O56 O 0.249(4) -0.156(4) 0.621(4) 0.010(4) Uiso 0.50 1 d PU . -1 O58 O 0.601(4) 0.172(4) 0.341(4) 0.014(7) Uiso 0.50 1 d PU . -1 O59 O 0.429(4) 0.171(4) 0.529(3) 0.010(6) Uiso 0.50 1 d PU . -1 O64 O 0.246(4) 0.005(4) 0.478(4) 0.010(4) Uiso 0.50 1 d PU . -1 O65 O 0.391(4) -0.254(4) 0.552(4) 0.011(5) Uiso 0.50 1 d PU . -1 O69 O 0.435(4) -0.008(4) 0.693(4) 0.021(13) Uiso 0.50 1 d P . -1 O70 O 0.397(4) -0.003(5) 0.308(5) 0.020(15) Uiso 0.50 1 d P . -1 O71 O 0.396(4) 0.120(4) 0.390(3) 0.011(11) Uiso 0.50 1 d P . -1 O73 O 0.480(6) -0.157(5) 0.360(5) 0.028(16) Uiso 0.50 1 d P . -1 O61 O 0.300(4) 0.015(4) 0.602(3) 0.010(5) Uiso 0.50 1 d PU . -1 Na21 Na 0.437(2) -0.047(2) 0.4857(19) 0.042(7) Uani 0.50 1 d PU . . O211 O 0.437(2) -0.047(2) 0.4857(19) 0.042(7) Uani 0.50 1 d PU . . O1 O 0.1324(19) 0.3371(19) 0.3581(18) 0.013(6) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.145(2) -0.346(2) 0.985(2) 0.022(7) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.394(2) -0.513(2) 0.856(2) 0.021(7) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5038(18) -0.4048(17) 0.8699(17) 0.009(5) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.3309(19) -0.3478(19) 0.8788(18) 0.013(6) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.278(2) -0.243(2) 0.984(2) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.256(2) 0.167(2) 0.6191(19) 0.017(6) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.153(2) 0.257(2) 0.518(2) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.222(2) 0.177(2) 0.398(2) 0.029(8) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.3709(19) 0.5205(19) 0.4042(18) 0.013(6) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.467(2) 0.364(2) 0.452(2) 0.019(6) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.377(2) 0.266(2) 0.6489(19) 0.018(6) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.617(2) 0.164(2) -0.032(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.262(2) 0.409(2) 0.385(2) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.125(2) 0.263(2) 0.685(2) 0.024(7) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.136(3) -0.086(3) 0.744(2) 0.035(8) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.128(2) 0.078(2) 0.596(2) 0.023(7) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.229(2) -0.256(2) 0.794(2) 0.020(6) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.526(2) 0.067(2) 0.157(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.623(2) -0.104(2) 0.201(2) 0.029(8) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.777(2) -0.173(2) 0.209(2) 0.029(7) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.872(2) -0.012(2) 0.087(2) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.372(2) 0.335(2) 0.086(2) 0.022(7) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.357(3) -0.160(3) 0.810(2) 0.037(9) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.227(3) 0.363(3) 0.717(3) 0.038(9) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.498(2) 0.260(2) 0.261(2) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.326(2) 0.320(2) 0.261(2) 0.023(7) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.379(2) -0.363(2) 0.717(2) 0.024(7) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.285(2) 0.364(2) 0.542(2) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.532(2) 0.248(2) 0.095(2) 0.033(8) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.705(2) 0.051(2) 0.077(2) 0.033(8) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.161(2) -0.161(2) 0.8974(19) 0.018(6) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.370(2) 0.171(2) 0.233(2) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.549(3) -0.426(3) 0.702(3) 0.039(9) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.260(2) 0.003(2) 0.768(2) 0.030(8) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.090(2) 0.076(2) 0.758(2) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . O41 O -0.016(2) 0.186(2) 0.667(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.773(3) -0.102(3) 0.042(2) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.346(2) 0.265(2) 0.427(2) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . . O44 O -0.005(2) -0.084(2) 0.903(2) 0.024(7) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.223(3) 0.639(3) 0.335(3) 0.041(9) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.104(2) 0.544(2) 0.376(2) 0.031(8) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.069(3) 0.435(3) 0.196(3) 0.047(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.183(3) 0.424(2) 0.065(2) 0.034(8) Uani 1 1 d U . . O1W O -0.016(3) 0.371(3) 0.504(3) 0.040(9) Uani 1 1 d U . . O2W O -0.065(3) 0.307(2) 0.394(3) 0.035(8) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.122(3) 0.480(3) 0.301(3) 0.039(9) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.112(3) 0.525(2) 0.449(2) 0.035(8) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.012(3) 0.624(3) 0.242(2) 0.042(9) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1838(18) 0.5226(19) 0.2173(18) 0.019(6) Uani 1 1 d GU . . C2 C 0.2210(19) 0.501(2) 0.1419(19) 0.027(7) Uani 1 1 d GU . . C3 C 0.312(2) 0.524(2) 0.084(2) 0.031(7) Uani 1 1 d GU . . H3 H 0.3381 0.5080 0.0303 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.365(2) 0.569(2) 0.101(2) 0.037(8) Uani 1 1 d GU . . H4 H 0.4294 0.5851 0.0594 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.328(2) 0.591(3) 0.176(2) 0.037(8) Uani 1 1 d GU . . H5 H 0.3659 0.6228 0.1881 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.237(2) 0.568(2) 0.234(2) 0.035(8) Uani 1 1 d GU . . C1 C 0.191(3) 0.585(3) 0.320(3) 0.023(10) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.154(3) 0.444(3) 0.132(3) 0.022(9) Uani 1 1 d U . . Na1 Na 0.2444(14) -0.3570(15) 0.4836(14) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . Na2 Na 0.3069(14) 0.3416(14) -0.0135(13) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . Na3 Na 0.528(3) -0.476(3) 0.456(3) 0.048(11) Uani 0.50 1 d PU . . Na4 Na 0.303(3) 0.804(3) 0.220(3) 0.043(10) Uani 0.50 1 d PU . . Na5 Na -0.025(3) -0.425(3) 1.094(3) 0.048(11) Uani 0.50 1 d PU . . Na6 Na 0.121(3) -0.061(3) 0.331(3) 0.048(11) Uani 0.50 1 d PU . . Na7 Na 0.151(4) -0.241(4) 1.153(4) 0.066(15) Uani 0.50 1 d PU . . Na8 Na -0.126(5) -0.206(5) 0.976(5) 0.077(17) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.456(4) 0.272(4) -0.087(4) 0.018(12) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.564(5) -0.391(5) 0.264(5) 0.031(15) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.235(4) 0.191(4) 0.095(4) 0.024(14) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O -0.015(5) 0.143(4) 0.499(4) 0.026(14) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.972(5) 0.137(5) -0.088(5) 0.037(17) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 0.177(8) -0.458(7) 0.837(5) 0.09(4) Uiso 0.50 1 d PD . . O12W O -0.042(6) -0.310(6) 0.917(6) 0.06(2) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O 0.272(7) -0.181(7) 0.442(7) 0.06(3) Uiso 0.50 1 d P . . O14W O 0.184(6) -0.052(6) 0.157(6) 0.05(2) Uiso 0.50 1 d P . . O15W O 0.230(7) 0.338(7) -0.108(6) 0.06(2) Uiso 0.50 1 d P . . O16W O -0.053(6) -0.258(6) 1.068(6) 0.05(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sm1 0.0174(11) 0.0244(12) 0.0189(11) -0.0048(9) -0.0090(9) 0.0065(9) W1 0.0186(9) 0.0190(9) 0.0227(9) -0.0059(7) -0.0123(7) 0.0058(7) W2 0.0124(9) 0.0301(10) 0.0254(9) -0.0153(8) -0.0048(7) 0.0068(7) W3 0.0313(11) 0.0297(11) 0.0151(9) 0.0025(8) -0.0131(8) -0.0081(9) W4 0.0221(10) 0.0536(14) 0.0139(9) -0.0150(9) -0.0003(7) -0.0098(9) W5 0.0382(12) 0.0320(11) 0.0184(9) 0.0052(8) -0.0145(9) -0.0159(9) W6 0.0198(9) 0.0368(11) 0.0115(8) -0.0071(8) 0.0011(7) -0.0044(8) W7 0.0453(13) 0.0168(10) 0.0453(12) -0.0008(9) -0.0347(11) -0.0017(9) W8 0.0412(13) 0.0251(11) 0.0841(18) -0.0295(12) -0.0484(13) 0.0190(10) W9 0.0178(10) 0.0738(17) 0.0428(13) -0.0487(13) -0.0008(9) 0.0020(10) W10 0.0229(11) 0.0512(14) 0.0636(15) -0.0483(13) -0.0218(10) 0.0212(10) W11 0.0178(18) 0.0149(18) 0.0112(16) -0.0030(15) -0.0078(14) 0.0045(14) W13 0.0126(16) 0.0144(17) 0.0150(16) -0.0059(14) -0.0069(13) 0.0045(14) W16 0.0173(18) 0.0193(18) 0.0141(16) -0.0079(14) -0.0078(14) 0.0045(15) W19 0.0103(15) 0.0186(17) 0.0122(17) -0.0043(13) -0.0030(13) 0.0007(13) W20 0.0132(16) 0.0141(17) 0.0148(16) -0.0049(13) -0.0068(13) 0.0047(13) P1 0.009(4) 0.009(4) 0.009(4) -0.0034(17) -0.0034(18) 0.0005(10) P2 0.005(4) 0.005(4) 0.005(4) -0.0019(16) -0.0021(17) 0.0002(10) P3 0.014(4) 0.014(4) 0.014(4) -0.0051(18) -0.0060(19) 0.0009(10) P4 0.027(5) 0.027(5) 0.027(5) -0.010(2) -0.011(2) 0.0015(10) P5 0.030(6) 0.030(6) 0.030(6) -0.011(2) -0.012(2) 0.0014(11) W12 0.0150(17) 0.0151(17) 0.0164(17) -0.0076(14) -0.0064(14) 0.0035(15) W14 0.0182(18) 0.0208(19) 0.0098(16) -0.0049(15) -0.0031(14) -0.0006(14) W15 0.0156(17) 0.0200(18) 0.0115(16) -0.0072(14) -0.0036(14) 0.0026(14) W17 0.0152(17) 0.0191(19) 0.0114(16) -0.0040(15) -0.0069(13) 0.0049(14) W18 0.0106(16) 0.0223(18) 0.0136(16) -0.0065(14) -0.0036(13) 0.0024(14) P6 0.009(4) 0.009(4) 0.009(4) -0.0034(17) -0.0034(18) 0.0005(10) P7 0.005(4) 0.005(4) 0.005(4) -0.0019(16) -0.0021(17) 0.0002(10) P8 0.014(4) 0.014(4) 0.014(4) -0.0051(18) -0.0060(19) 0.0009(10) P9 0.027(5) 0.027(5) 0.027(5) -0.010(2) -0.011(2) 0.0015(10) P10 0.030(6) 0.030(6) 0.030(6) -0.011(2) -0.012(2) 0.0014(11) Na21 0.039(9) 0.042(9) 0.038(8) -0.015(6) -0.011(6) 0.009(6) O211 0.039(9) 0.042(9) 0.038(8) -0.015(6) -0.011(6) 0.009(6) O31 0.04(2) 0.05(2) 0.05(2) -0.026(19) -0.021(19) -0.008(18) O38 0.027(11) 0.035(11) 0.024(10) -0.005(8) -0.010(8) 0.003(8) O14 0.04(2) 0.06(3) 0.03(2) -0.02(2) -0.009(18) 0.00(2) O20 0.039(12) 0.035(12) 0.030(11) -0.014(8) -0.013(8) 0.000(8) O1W 0.041(12) 0.037(12) 0.037(12) -0.018(9) -0.010(8) 0.008(9) O2W 0.05(2) 0.018(17) 0.04(2) -0.008(16) -0.028(18) 0.011(16) O3W 0.06(3) 0.03(2) 0.04(2) -0.016(17) -0.04(2) 0.026(19) O4W 0.034(11) 0.032(12) 0.035(11) -0.005(8) -0.017(9) 0.006(8) O5W 0.05(2) 0.03(2) 0.03(2) 0.002(16) -0.011(18) -0.006(18) N1 0.023(9) 0.015(10) 0.016(9) -0.002(8) -0.011(7) 0.006(7) C2 0.028(10) 0.027(12) 0.023(10) -0.010(8) -0.008(8) 0.006(8) C3 0.027(10) 0.032(12) 0.028(10) -0.008(9) -0.010(7) 0.007(8) C4 0.033(11) 0.036(13) 0.034(11) -0.007(9) -0.013(7) 0.001(8) C5 0.033(10) 0.040(13) 0.038(11) -0.011(9) -0.016(8) 0.000(8) C6 0.034(10) 0.040(13) 0.035(11) -0.015(9) -0.017(7) 0.001(8) C1 0.023(13) 0.026(13) 0.019(12) -0.008(9) -0.010(9) 0.007(9) C7 0.025(13) 0.026(13) 0.018(12) -0.008(9) -0.013(9) 0.004(9) Na1 0.029(8) 0.047(9) 0.034(8) -0.023(7) -0.013(6) 0.009(7) Na2 0.036(8) 0.038(8) 0.029(8) -0.011(6) -0.015(6) -0.005(7) Na3 0.051(14) 0.051(14) 0.051(14) -0.020(9) -0.028(10) 0.006(9) Na4 0.046(13) 0.037(13) 0.034(13) -0.014(9) -0.006(9) 0.004(9) Na5 0.045(14) 0.050(14) 0.046(14) -0.011(9) -0.023(10) 0.001(9) Na6 0.051(14) 0.051(14) 0.049(14) -0.015(9) -0.028(10) -0.006(9) Na7 0.066(17) 0.064(17) 0.067(17) -0.027(11) -0.023(10) 0.001(10) Na8 0.075(19) 0.078(19) 0.078(19) -0.032(11) -0.030(11) 0.002(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sm1 O14 2.38(4) . ? Sm1 O38 2.44(4) . ? Sm1 O5W 2.46(4) . ? Sm1 O3W 2.48(4) . ? Sm1 O1 2.50(3) . ? Sm1 O2W 2.52(4) . ? Sm1 O1W 2.53(4) . ? Sm1 N1 2.54(3) . ? Sm1 O4W 2.60(4) . ? Sm1 Na1 4.04(2) 2_556 ? Sm1 Na5 4.15(5) 1_564 ? W1 O1 1.70(3) . ? W1 O9 1.83(3) . ? W1 O15 1.90(3) . ? W1 O8 1.95(3) . ? W1 O29 1.98(3) . ? W1 O43 2.21(3) . ? W2 O41 1.73(3) . ? W2 O18 1.88(3) . ? W2 O40 1.89(3) . ? W2 O8 1.92(3) . ? W2 O16 1.94(3) . ? W2 O7 2.27(3) . ? W3 O25 1.70(3) . ? W3 O29 1.84(3) . ? W3 O33 1.91(3) . ? W3 O4 1.91(3) 2_656 ? W3 O36 1.94(3) . ? W3 O28 2.30(3) . ? W4 O13 1.72(3) . ? W4 O21 1.83(3) . ? W4 O6 1.92(3) 2_656 ? W4 O33 1.94(3) . ? W4 O34 1.97(3) . ? W4 O26 2.28(4) 2_656 ? W5 O2 1.69(3) . ? W5 O5 1.88(3) . ? W5 O35 1.90(3) . ? W5 O19 1.90(3) . ? W5 O6 1.91(3) . ? W5 O26 2.28(4) . ? W6 O44 1.71(3) . ? W6 O17 1.83(4) . ? W6 O35 1.95(3) . ? W6 O40 1.98(3) . ? W6 O24 1.98(3) 2_656 ? W6 O39 2.22(3) . ? W7 O3 1.67(3) . ? W7 O30 1.88(3) . ? W7 O4 1.88(3) . ? W7 O5 1.97(3) . ? W7 O37 2.01(4) . ? W7 O28 2.25(3) 2_656 ? W8 O10 1.66(3) . ? W8 O37 1.84(4) 2_656 ? W8 O32 1.89(3) . ? W8 O15 1.89(3) . ? W8 O11 1.92(3) . ? W8 O43 2.27(3) . ? W8 Na3 3.71(5) 1_565 ? W9 O42 1.68(4) . ? W9 O34 1.87(3) . ? W9 O24 1.89(3) . ? W9 O23 1.89(3) . ? W9 O22 1.90(3) . ? W9 O39 2.28(3) 2_656 ? W10 O27 1.71(4) . ? W10 O12 1.85(3) . ? W10 O16 1.93(3) . ? W10 O23 1.97(3) 2_656 ? W10 O32 2.00(3) . ? W10 O7 2.25(3) . ? W11 O70 0.73(8) . ? W11 O54 1.69(7) . ? W11 W17 1.786(5) . ? W11 O55 1.82(6) . ? W11 O72 1.89(5) . ? W11 O36 1.95(3) . ? W11 O21 2.06(3) . ? W11 W15 2.074(5) . ? W11 O63 2.24(5) . ? W11 Na21 3.68(3) . ? W13 O64 0.80(6) . ? W13 O51 1.68(7) . ? W13 W18 1.715(5) . ? W13 O66 1.90(6) . ? W13 O55 1.91(6) . ? W13 O18 1.97(3) . ? W13 O9 2.09(3) . ? W13 O57 2.17(5) . ? W13 W17 2.190(5) . ? W13 O52 2.49(5) . ? W13 Na21 3.68(3) . ? W16 O73 0.78(8) . ? W16 O47 1.74(5) . ? W16 O74 1.83(5) . ? W16 O72 1.89(5) . ? W16 W12 1.919(5) . ? W16 W15 1.953(5) . ? W16 O12 2.01(3) 2_656 ? W16 O22 2.05(3) . ? W16 O67 2.14(5) . ? W16 Na21 3.67(3) . ? W19 O56 0.94(6) . ? W19 O53 1.66(6) . ? W19 W14 1.829(5) . ? W19 O66 1.88(5) . ? W19 O19 1.91(3) . ? W19 O68 1.91(6) . ? W19 O17 2.01(4) . ? W19 O62 2.14(5) . ? W19 W18 2.177(5) . ? W20 O65 0.93(6) . ? W20 O49 1.68(7) . ? W20 O68 1.84(6) . ? W20 O74 1.93(5) . ? W20 O30 1.95(3) . ? W20 O11 1.95(3) 2_656 ? W20 W12 1.977(5) . ? W20 W14 2.025(5) . ? W20 O60 2.13(5) . ? W20 Na3 3.67(5) 2_646 ? P1 O67 1.52(6) 2_656 ? P1 O61 1.53(5) . ? P1 O7 1.61(3) . ? 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O29 W3 O36 83.7(13) . . ? O33 W3 O36 86.7(14) . . ? O4 W3 O36 157.3(12) 2_656 . ? O25 W3 O28 174.7(13) . . ? O29 W3 O28 82.1(12) . . ? O33 W3 O28 80.9(13) . . ? O4 W3 O28 72.7(11) 2_656 . ? O36 W3 O28 84.6(13) . . ? O13 W4 O21 103.6(15) . . ? O13 W4 O6 96.6(14) . 2_656 ? O21 W4 O6 159.7(14) . 2_656 ? O13 W4 O33 98.3(15) . . ? O21 W4 O33 88.2(14) . . ? O6 W4 O33 89.4(14) 2_656 . ? O13 W4 O34 96.3(14) . . ? O21 W4 O34 85.8(14) . . ? O6 W4 O34 91.6(14) 2_656 . ? O33 W4 O34 165.2(14) . . ? O13 W4 O26 170.2(14) . 2_656 ? O21 W4 O26 86.1(14) . 2_656 ? O6 W4 O26 73.6(13) 2_656 2_656 ? O33 W4 O26 81.3(14) . 2_656 ? O34 W4 O26 84.8(14) . 2_656 ? O2 W5 O5 98.8(13) . . ? O2 W5 O35 97.1(13) . . ? O5 W5 O35 163.0(12) . . ? O2 W5 O19 101.9(14) . . ? O5 W5 O19 85.6(12) . . ? O35 W5 O19 85.3(12) . . ? O2 W5 O6 100.2(14) . . ? O5 W5 O6 91.5(13) . . ? O35 W5 O6 91.6(13) . . ? O19 W5 O6 157.8(14) . . ? O2 W5 O26 173.9(14) . . ? O5 W5 O26 81.4(12) . . ? O35 W5 O26 83.5(13) . . ? O19 W5 O26 84.2(13) . . ? O6 W5 O26 73.7(13) . . ? O44 W6 O17 100.2(15) . . ? O44 W6 O35 95.5(13) . . ? O17 W6 O35 88.1(14) . . ? O44 W6 O40 97.7(14) . . ? O17 W6 O40 88.0(14) . . ? O35 W6 O40 166.7(13) . . ? O44 W6 O24 99.3(14) . 2_656 ? O17 W6 O24 160.4(15) . 2_656 ? O35 W6 O24 91.1(13) . 2_656 ? O40 W6 O24 88.3(13) . 2_656 ? O44 W6 O39 173.0(13) . . ? O17 W6 O39 86.6(14) . . ? O35 W6 O39 83.1(12) . . ? O40 W6 O39 84.0(13) . . ? O24 W6 O39 73.9(13) 2_656 . ? O3 W7 O30 98.4(14) . . ? O3 W7 O4 98.9(13) . . ? O30 W7 O4 162.7(12) . . ? O3 W7 O5 99.0(13) . . ? O30 W7 O5 87.5(12) . . ? O4 W7 O5 89.6(11) . . ? O3 W7 O37 94.4(15) . . ? O30 W7 O37 86.4(14) . . ? O4 W7 O37 92.5(13) . . ? O5 W7 O37 166.0(14) . . ? O3 W7 O28 173.3(13) . 2_656 ? O30 W7 O28 88.2(13) . 2_656 ? O4 W7 O28 74.6(11) . 2_656 ? O5 W7 O28 82.8(11) . 2_656 ? O37 W7 O28 84.3(14) . 2_656 ? O10 W8 O37 96.7(15) . 2_656 ? O10 W8 O32 96.9(14) . . ? O37 W8 O32 165.4(15) 2_656 . ? O10 W8 O15 102.3(13) . . ? O37 W8 O15 92.3(15) 2_656 . ? O32 W8 O15 89.8(14) . . ? O10 W8 O11 100.1(13) . . ? O37 W8 O11 85.9(14) 2_656 . ? O32 W8 O11 86.7(13) . . ? O15 W8 O11 157.6(13) . . ? O10 W8 O43 174.6(13) . . ? O37 W8 O43 84.0(15) 2_656 . ? O32 W8 O43 82.9(13) . . ? O15 W8 O43 72.3(13) . . ? O11 W8 O43 85.2(12) . . ? O10 W8 Na3 51.3(12) . 1_565 ? O37 W8 Na3 92.5(14) 2_656 1_565 ? O32 W8 Na3 92.1(13) . 1_565 ? O15 W8 Na3 153.5(12) . 1_565 ? O11 W8 Na3 48.9(12) . 1_565 ? O43 W8 Na3 134.1(12) . 1_565 ? O42 W9 O34 98.2(16) . . ? O42 W9 O24 98.9(16) . . ? O34 W9 O24 94.0(15) . . ? O42 W9 O23 96.4(16) . . ? O34 W9 O23 163.9(14) . . ? O24 W9 O23 90.4(14) . . ? O42 W9 O22 100.0(16) . . ? O34 W9 O22 85.7(15) . . ? O24 W9 O22 160.9(14) . . ? O23 W9 O22 85.2(14) . . ? O42 W9 O39 172.9(15) . 2_656 ? O34 W9 O39 82.3(13) . 2_656 ? O24 W9 O39 74.1(13) . 2_656 ? O23 W9 O39 83.9(13) . 2_656 ? O22 W9 O39 87.0(13) . 2_656 ? O27 W10 O12 100.2(15) . . ? O27 W10 O16 96.1(16) . . ? O12 W10 O16 163.7(13) . . ? O27 W10 O23 96.5(16) . 2_656 ? O12 W10 O23 88.3(13) . 2_656 ? O16 W10 O23 89.5(13) . 2_656 ? O27 W10 O32 95.2(16) . . ? O12 W10 O32 89.8(13) . . ? O16 W10 O32 89.2(13) . . ? O23 W10 O32 168.3(13) 2_656 . ? O27 W10 O7 170.2(15) . . ? O12 W10 O7 89.6(11) . . ? O16 W10 O7 74.1(12) . . ? O23 W10 O7 83.7(12) 2_656 . ? O32 W10 O7 84.7(12) . . ? O70 W11 O54 95(6) . . ? O70 W11 W17 93(5) . . ? O54 W11 W17 97(2) . . ? O70 W11 O55 67(5) . . ? O54 W11 O55 101(3) . . ? W17 W11 O55 26(2) . . ? O70 W11 O72 29(5) . . ? O54 W11 O72 96(3) . . ? W17 W11 O72 121.9(16) . . ? O55 W11 O72 96(3) . . ? O70 W11 O36 150(5) . . ? O54 W11 O36 99(3) . . ? W17 W11 O36 58.7(9) . . ? O55 W11 O36 84(3) . . ? O72 W11 O36 164.5(18) . . ? O70 W11 O21 113(5) . . ? O54 W11 O21 95(2) . . ? W17 W11 O21 150.0(9) . . ? O55 W11 O21 164(2) . . ? O72 W11 O21 83.5(18) . . ? O36 W11 O21 92.4(13) . . ? O70 W11 W15 57(5) . . ? O54 W11 W15 91(2) . . ? W17 W11 W15 150.2(3) . . ? O55 W11 W15 124(2) . . ? O72 W11 W15 28.4(16) . . ? O36 W11 W15 147.8(10) . . ? O21 W11 W15 56.1(9) . . ? O70 W11 O63 82(5) . . ? O54 W11 O63 174(3) . . ? W17 W11 O63 88.2(13) . . ? O55 W11 O63 83(2) . . ? O72 W11 O63 79(2) . . ? O36 W11 O63 85.3(16) . . ? O21 W11 O63 80.8(16) . . ? W15 W11 O63 83.2(13) . . ? O70 W11 Na21 42(5) . . ? O54 W11 Na21 136(2) . . ? W17 W11 Na21 77.9(4) . . ? O55 W11 Na21 57(2) . . ? O72 W11 Na21 54.5(16) . . ? O36 W11 Na21 114.1(10) . . ? O21 W11 Na21 110.7(10) . . ? W15 W11 Na21 76.3(4) . . ? O63 W11 Na21 43.4(14) . . ? O64 W13 O51 104(4) . . ? O64 W13 W18 82(4) . . ? O51 W13 W18 98(2) . . ? O64 W13 O66 55(4) . . ? O51 W13 O66 101(3) . . ? W18 W13 O66 27.2(18) . . ? O64 W13 O55 43(4) . . ? O51 W13 O55 97(3) . . ? W18 W13 O55 125(2) . . ? O66 W13 O55 97(3) . . ? O64 W13 O18 142(4) . . ? O51 W13 O18 96(2) . . ? W18 W13 O18 63.3(9) . . ? O66 W13 O18 90(2) . . ? O55 W13 O18 163(2) . . ? O64 W13 O9 119(4) . . ? O51 W13 O9 93(2) . . ? W18 W13 O9 153.2(9) . . ? O66 W13 O9 165.7(19) . . ? O55 W13 O9 78(2) . . ? O18 W13 O9 91.4(13) . . ? O64 W13 O57 79(4) . . ? O51 W13 O57 173(3) . . ? W18 W13 O57 88.5(13) . . ? O66 W13 O57 86(2) . . ? O55 W13 O57 82(2) . . ? O18 W13 O57 84.0(16) . . ? O9 W13 O57 79.9(16) . . ? O64 W13 W17 64(4) . . ? O51 W13 W17 92(2) . . ? W18 W13 W17 146.2(3) . . ? O66 W13 W17 119.2(19) . . ? O55 W13 W17 22(2) . . ? O18 W13 W17 147.5(9) . . ? O9 W13 W17 56.8(9) . . ? O57 W13 W17 84.1(13) . . ? O64 W13 O52 93(4) . . ? O51 W13 O52 53(3) . . ? W18 W13 O52 44.3(12) . . ? O66 W13 O52 54(2) . . ? O55 W13 O52 123(2) . . ? O18 W13 O52 73.4(15) . . ? O9 W13 O52 139.9(15) . . ? O57 W13 O52 132.8(18) . . ? W17 W13 O52 134.4(12) . . ? O64 W13 Na21 34(4) . . ? O51 W13 Na21 138(2) . . ? W18 W13 Na21 76.7(5) . . ? O66 W13 Na21 56.7(18) . . ? O55 W13 Na21 58(2) . . ? O18 W13 Na21 116.4(10) . . ? O9 W13 Na21 110.3(10) . . ? O57 W13 Na21 46.1(14) . . ? W17 W13 Na21 74.5(5) . . ? O52 W13 Na21 109.7(13) . . ? O73 W16 O47 99(5) . . ? O73 W16 O74 55(5) . . ? O47 W16 O74 95(2) . . ? O73 W16 O72 41(5) . . ? 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O17 W19 W18 59.7(10) . . ? O62 W19 W18 81.5(14) . . ? O65 W20 O49 98(4) . . ? O65 W20 O68 49(4) . . ? O49 W20 O68 95(3) . . ? O65 W20 O74 48(4) . . ? O49 W20 O74 95(3) . . ? O68 W20 O74 97(3) . . ? O65 W20 O30 128(3) . . ? O49 W20 O30 99(2) . . ? O68 W20 O30 80(2) . . ? O74 W20 O30 165.8(19) . . ? O65 W20 O11 130(3) . 2_656 ? O49 W20 O11 97(2) . 2_656 ? O68 W20 O11 168(2) . 2_656 ? O74 W20 O11 83(2) . 2_656 ? O30 W20 O11 96.2(12) . 2_656 ? O65 W20 W12 71(3) . . ? O49 W20 W12 93(2) . . ? O68 W20 W12 120(2) . . ? O74 W20 W12 22.8(19) . . ? O30 W20 W12 155.4(9) . . ? O11 W20 W12 60.9(9) 2_656 . ? O65 W20 W14 67(3) . . ? O49 W20 W14 97(2) . . ? O68 W20 W14 19(2) . . ? O74 W20 W14 115(2) . . ? O30 W20 W14 61.8(9) . . ? O11 W20 W14 155.6(9) 2_656 . ? W12 W20 W14 137.8(2) . . ? O65 W20 O60 81(4) . . ? O49 W20 O60 177(3) . . ? O68 W20 O60 86(2) . . ? O74 W20 O60 83(2) . . ? O30 W20 O60 83.2(17) . . ? O11 W20 O60 82.2(16) 2_656 . ? W12 W20 O60 84.7(14) . . ? W14 W20 O60 84.4(14) . . ? O65 W20 Na3 130(3) . 2_646 ? O49 W20 Na3 47(2) . 2_646 ? O68 W20 Na3 142(2) . 2_646 ? O74 W20 Na3 95(2) . 2_646 ? O30 W20 Na3 96.0(12) . 2_646 ? O11 W20 Na3 50.0(12) 2_656 2_646 ? W12 W20 Na3 76.6(8) . 2_646 ? W14 W20 Na3 137.0(8) . 2_646 ? O60 W20 Na3 132.0(16) . 2_646 ? O67 P1 O61 112(3) 2_656 . ? O67 P1 O7 104(3) 2_656 . ? O61 P1 O7 105(2) . . ? O67 P1 O39 108(3) 2_656 . ? O61 P1 O39 108(3) . . ? O7 P1 O39 120.3(19) . . ? O67 P1 P3 78(2) 2_656 . ? O61 P1 P3 77(2) . . ? O7 P1 P3 49.1(12) . . ? O39 P1 P3 169.3(17) . . ? O67 P1 P5 84(2) 2_656 . ? O61 P1 P5 82(2) . . ? O7 P1 P5 166.0(17) . . ? O39 P1 P5 45.8(14) . . ? P3 P1 P5 144.8(13) . . ? O63 P2 O58 113(3) . . ? O63 P2 O26 111(3) . 2_656 ? O58 P2 O26 105(3) . 2_656 ? O63 P2 O28 109(2) . . ? O58 P2 O28 104(3) . . ? O26 P2 O28 115(2) 2_656 . ? O63 P2 P5 83(2) . 2_656 ? O58 P2 P5 82(2) . 2_656 ? O26 P2 P5 47.4(16) 2_656 2_656 ? O28 P2 P5 162.8(17) . 2_656 ? O63 P2 P4 81(2) . . ? O58 P2 P4 82(2) . . ? O26 P2 P4 162.2(18) 2_656 . ? O28 P2 P4 46.7(14) . . ? P5 P2 P4 150.4(13) 2_656 . ? O57 P3 O59 113(3) . . ? O57 P3 O43 108(3) . . ? O59 P3 O43 108(3) . . ? O57 P3 O7 106(3) . . ? O59 P3 O7 104(2) . . ? O43 P3 O7 118(2) . . ? O57 P3 P1 81(2) . . ? O59 P3 P1 78(2) . . ? O43 P3 P1 165.9(18) . . ? O7 P3 P1 47.8(12) . . ? O57 P3 P4 82(2) . . ? O59 P3 P4 83(2) . . ? O43 P3 P4 47.5(15) . . ? O7 P3 P4 165.7(17) . . ? P1 P3 P4 146.4(14) . . ? O60 P4 O71 114(3) 2_656 . ? O60 P4 O28 102(3) 2_656 . ? O71 P4 O28 105(3) . . ? O60 P4 O43 105(3) 2_656 . ? O71 P4 O43 106(3) . . ? O28 P4 O43 125(2) . . ? O60 P4 P3 81(2) 2_656 . ? O71 P4 P3 79(2) . . ? O28 P4 P3 173(2) . . ? O43 P4 P3 48.0(15) . . ? O60 P4 P2 79(2) 2_656 . ? O71 P4 P2 78(2) . . ? O28 P4 P2 47.7(14) . . ? O43 P4 P2 173(2) . . ? P3 P4 P2 139.4(14) . . ? O69 P5 O26 107(3) . . ? O69 P5 O62 112(3) . . ? O26 P5 O62 108(3) . . ? O69 P5 O39 104(3) . . ? O26 P5 O39 125(2) . . ? O62 P5 O39 101(3) . . ? O69 P5 P2 79(3) . 2_656 ? O26 P5 P2 49.1(16) . 2_656 ? O62 P5 P2 83(2) . 2_656 ? O39 P5 P2 174(2) . 2_656 ? O69 P5 P1 77(3) . . ? O26 P5 P1 172(2) . . ? O62 P5 P1 76(2) . . ? O39 P5 P1 47.2(14) . . ? P2 P5 P1 138.9(15) 2_656 . ? W14 O68 O65 126(7) . . ? W14 O68 O56 102(7) . . ? O65 O68 O56 128(6) . . ? W14 O68 O46 69(5) . . ? O65 O68 O46 108(5) . . ? O56 O68 O46 104(4) . . ? W14 O68 W20 97(6) . . ? O65 O68 W20 30(3) . . ? O56 O68 W20 158(5) . . ? O46 O68 W20 93(3) . . ? W14 O68 W19 73(5) . . ? O65 O68 W19 157(5) . . ? O56 O68 W19 29(2) . . ? O46 O68 W19 89(3) . . ? W20 O68 W19 169(4) . . ? W12 O74 O65 110(6) . . ? W12 O74 O73 110(6) . . ? O65 O74 O73 140(6) . . ? W12 O74 W16 85(4) . . ? O65 O74 W16 165(5) . . ? O73 O74 W16 25(3) . . ? W12 O74 W20 82(4) . . ? O65 O74 W20 28(2) . . ? O73 O74 W20 168(5) . . ? W16 O74 W20 167(4) . . ? W15 O72 O70 102(5) . . ? W15 O72 O73 100(5) . . ? O70 O72 O73 157(6) . . ? W15 O72 W11 86(3) . . ? O70 O72 W11 16(3) . . ? O73 O72 W11 173(5) . . ? W15 O72 W16 79(3) . . ? O70 O72 W16 178(5) . . ? 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P3 O57 O61 100(4) . . ? P3 O57 O71 100(3) . . ? O61 O57 O71 143(4) . . ? P3 O57 W13 135(3) . . ? O61 O57 W13 92(3) . . ? O71 O57 W13 96(3) . . ? P3 O57 Na21 127(3) . . ? O61 O57 Na21 71(3) . . ? O71 O57 Na21 71(3) . . ? W13 O57 Na21 98(2) . . ? P2 O63 O71 100(3) . . ? P2 O63 W11 129(3) . . ? O71 O63 W11 90(3) . . ? P2 O63 Na21 131(3) . . ? O71 O63 Na21 75(3) . . ? W11 O63 Na21 100(2) . . ? P1 O67 W16 137(3) 2_656 . ? P1 O67 Na21 126(3) 2_656 . ? W16 O67 Na21 97(2) . . ? O74 W12 O45 99(4) . . ? O74 W12 O65 47(4) . . ? O45 W12 O65 97(2) . . ? O74 W12 O73 48(5) . . ? O45 W12 O73 96(3) . . ? O65 W12 O73 95(3) . . ? O74 W12 W16 72(4) . . ? O45 W12 W16 92.7(19) . . ? O65 W12 W16 118.8(18) . . ? O73 W12 W16 24(2) . . ? O74 W12 W20 75(4) . . ? O45 W12 W20 93.0(19) . . ? O65 W12 W20 27.8(18) . . ? O73 W12 W20 123(2) . . ? W16 W12 W20 146.7(3) . . ? O74 W12 O11 132(4) . 2_656 ? O45 W12 O11 95(2) . 2_656 ? O65 W12 O11 86(2) . 2_656 ? O73 W12 O11 169(2) . 2_656 ? W16 W12 O11 152.7(9) . 2_656 ? W20 W12 O11 58.9(8) . 2_656 ? O74 W12 O12 132(4) . 2_656 ? O45 W12 O12 93(2) . 2_656 ? O65 W12 O12 169.7(18) . 2_656 ? O73 W12 O12 85(3) . 2_656 ? W16 W12 O12 61.4(8) . 2_656 ? W20 W12 O12 150.7(8) . 2_656 ? O11 W12 O12 92.0(12) 2_656 2_656 ? O74 W12 Na3 140(4) . . ? O45 W12 Na3 43(2) . . ? O65 W12 Na3 114.6(19) . . ? O73 W12 Na3 129(2) . . ? W16 W12 Na3 113.2(8) . . ? W20 W12 Na3 93.0(9) . . ? O11 W12 Na3 59.1(12) 2_656 . ? O12 W12 Na3 72.6(12) 2_656 . ? O74 W12 Na21 37(4) . . ? O45 W12 Na21 136(2) . . ? O65 W12 Na21 56.7(18) . . ? O73 W12 Na21 57(2) . . ? W16 W12 Na21 75.0(5) . . ? W20 W12 Na21 78.1(5) . . ? O11 W12 Na21 115.5(10) 2_656 . ? O12 W12 Na21 115.7(9) 2_656 . ? Na3 W12 Na21 171.0(10) . . ? O68 W14 O46 89(6) . . ? O68 W14 O56 57(6) . . ? O46 W14 O56 99(3) . . ? O68 W14 W19 87(5) . . ? O46 W14 W19 96(2) . . ? O56 W14 W19 30.2(18) . . ? O68 W14 O65 38(6) . . ? O46 W14 O65 94(3) . . ? O56 W14 O65 93(3) . . ? W19 W14 O65 123.3(18) . . ? O68 W14 O19 146(5) . . ? 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W3 O36 W11 145.1(18) . . ? W8 O37 W7 158(2) 2_656 . ? P5 O39 P1 87.0(19) . . ? P5 O39 W6 119(2) . . ? P1 O39 W6 119.4(19) . . ? P5 O39 W9 120(2) . 2_656 ? P1 O39 W9 119.1(19) . 2_656 ? W6 O39 W9 94.6(12) . 2_656 ? W2 O40 W6 155.7(18) . . ? W2 O41 Na6 121.2(18) . 2_556 ? W9 O42 Na8 139(3) . 1_654 ? P4 O43 P3 85(2) . . ? P4 O43 W1 118(2) . . ? P3 O43 W1 120(2) . . ? P4 O43 W8 119(2) . . ? P3 O43 W8 123(2) . . ? W1 O43 W8 94.3(13) . . ? W6 O44 Na8 149(2) . . ? C1 O31 Na4 128(3) . . ? C1 O31 Na1 136(3) . 1_565 ? Na4 O31 Na1 96.3(16) . 1_565 ? C1 O38 Sm1 124(3) . . ? C7 O14 Sm1 128(3) . . ? C7 O14 Na5 102(3) . 1_564 ? Sm1 O14 Na5 103.1(17) . 1_564 ? C7 O20 Na2 141(3) . . ? Sm1 O2W Na1 94.5(11) . 2_556 ? Sm1 O3W Na5 97.9(16) . 1_564 ? Sm1 O5W Na7 127(2) . 1_564 ? C2 N1 C6 120.0 . . ? C2 N1 Sm1 118.8(13) . . ? C6 N1 Sm1 120.7(13) . . ? N1 C2 C3 120.0 . . ? N1 C2 C7 115(2) . . ? C3 C2 C7 125(2) . . ? C4 C3 C2 120.0 . . ? C3 C4 C5 120.0 . . ? C6 C5 C4 120.0 . . ? C5 C6 N1 120.0 . . ? C5 C6 C1 124(3) . . ? N1 C6 C1 116(3) . . ? O31 C1 O38 122(4) . . ? O31 C1 C6 122(4) . . ? O38 C1 C6 115(4) . . ? O20 C7 O14 129(5) . . ? O20 C7 C2 118(4) . . ? O14 C7 C2 112(4) . . ? O13W Na1 O49 85(3) . . ? O13W Na1 O31 104(2) . 1_545 ? O49 Na1 O31 149.1(18) . 1_545 ? O13W Na1 O10 128(2) . 1_545 ? O49 Na1 O10 83.7(16) . 1_545 ? O31 Na1 O10 67.5(11) 1_545 1_545 ? O13W Na1 O45 78(2) . . ? O49 Na1 O45 44.8(18) . . ? O31 Na1 O45 107.3(15) 1_545 . ? O10 Na1 O45 59.4(13) 1_545 . ? O13W Na1 O2W 76(2) . 2_556 ? O49 Na1 O2W 102.1(16) . 2_556 ? O31 Na1 O2W 108.8(13) 1_545 2_556 ? O10 Na1 O2W 155.1(12) 1_545 2_556 ? O45 Na1 O2W 139.5(15) . 2_556 ? O13W Na1 Na4 65(2) . 1_545 ? O49 Na1 Na4 127.9(17) . 1_545 ? O31 Na1 Na4 40.9(11) 1_545 1_545 ? O10 Na1 Na4 83.7(9) 1_545 1_545 ? O45 Na1 Na4 86.0(14) . 1_545 ? O2W Na1 Na4 110.0(11) 2_556 1_545 ? O13W Na1 Sm1 115(2) . 2_556 ? O49 Na1 Sm1 109.0(15) . 2_556 ? O31 Na1 Sm1 94.5(10) 1_545 2_556 ? O10 Na1 Sm1 116.7(8) 1_545 2_556 ? O45 Na1 Sm1 152.1(13) . 2_556 ? O2W Na1 Sm1 38.5(7) 2_556 2_556 ? Na4 Na1 Sm1 121.8(8) 1_545 2_556 ? O25 Na2 O20 86.3(13) . . ? O25 Na2 O15W 175(3) . . ? O20 Na2 O15W 93(2) . . ? O25 Na2 O8W 86.6(18) . . ? O20 Na2 O8W 94.3(18) . . ? O15W Na2 O8W 89(3) . . ? O25 Na2 O6W 83.8(16) . . ? O20 Na2 O6W 168.4(18) . . ? O15W Na2 O6W 97(3) . . ? O8W Na2 O6W 91(2) . . ? O25 Na2 O3 98.0(12) . 1_564 ? O20 Na2 O3 93.5(13) . 1_564 ? O15W Na2 O3 87(2) . 1_564 ? O8W Na2 O3 171.2(19) . 1_564 ? O6W Na2 O3 81.9(16) . 1_564 ? O25 Na2 Na8 129.3(15) . 2_556 ? O20 Na2 Na8 84.8(15) . 2_556 ? O15W Na2 Na8 46(3) . 2_556 ? O8W Na2 Na8 44.6(19) . 2_556 ? O6W Na2 Na8 106.2(18) . 2_556 ? O3 Na2 Na8 132.3(15) 1_564 2_556 ? Na3 Na3 O45 99(5) 2_646 . ? Na3 Na3 O11 78(4) 2_646 2_656 ? O45 Na3 O11 63.7(19) . 2_656 ? Na3 Na3 O49 97(5) 2_646 2_646 ? O45 Na3 O49 162(3) . 2_646 ? O11 Na3 O49 127(2) 2_656 2_646 ? Na3 Na3 O11 75(4) 2_646 1_545 ? O45 Na3 O11 121(2) . 1_545 ? O11 Na3 O11 152.6(19) 2_656 1_545 ? O49 Na3 O11 57.5(17) 2_646 1_545 ? Na3 Na3 O45 53(4) 2_646 2_646 ? O45 Na3 O45 153(2) . 2_646 ? O11 Na3 O45 105.1(19) 2_656 2_646 ? O49 Na3 O45 44.4(19) 2_646 2_646 ? O11 Na3 O45 57.3(16) 1_545 2_646 ? Na3 Na3 O7W 151(5) 2_646 . ? O45 Na3 O7W 72(2) . . ? O11 Na3 O7W 119(2) 2_656 . ? O49 Na3 O7W 91(2) 2_646 . ? O11 Na3 O7W 86(2) 1_545 . ? O45 Na3 O7W 132(2) 2_646 . ? Na3 Na3 O10 89(4) 2_646 1_545 ? O45 Na3 O10 64.7(19) . 1_545 ? O11 Na3 O10 123.1(19) 2_656 1_545 ? O49 Na3 O10 109(2) 2_646 1_545 ? O11 Na3 O10 56.6(12) 1_545 1_545 ? O45 Na3 O10 110(2) 2_646 1_545 ? O7W Na3 O10 62.5(17) . 1_545 ? Na3 Na3 W12 101(4) 2_646 . ? O45 Na3 W12 30.2(16) . . ? O11 Na3 W12 37.6(9) 2_656 . ? O49 Na3 W12 150(2) 2_646 . ? O11 Na3 W12 150.9(18) 1_545 . ? O45 Na3 W12 142(2) 2_646 . ? O7W Na3 W12 84.8(18) . . ? O10 Na3 W12 94.9(14) 1_545 . ? Na3 Na3 W20 89(4) 2_646 2_646 ? O45 Na3 W20 147(2) . 2_646 ? O11 Na3 W20 148.7(17) 2_656 2_646 ? O49 Na3 W20 26.0(14) 2_646 2_646 ? O11 Na3 W20 31.8(8) 1_545 2_646 ? O45 Na3 W20 46.4(13) 2_646 2_646 ? O7W Na3 W20 85.6(18) . 2_646 ? O10 Na3 W20 84.3(13) 1_545 2_646 ? W12 Na3 W20 169.6(16) . 2_646 ? Na3 Na3 W8 81(4) 2_646 1_545 ? O45 Na3 W8 90(2) . 1_545 ? O11 Na3 W8 142.8(18) 2_656 1_545 ? O49 Na3 W8 85.4(18) 2_646 1_545 ? O11 Na3 W8 30.7(8) 1_545 1_545 ? O45 Na3 W8 85.4(17) 2_646 1_545 ? O7W Na3 W8 71.8(17) . 1_545 ? O10 Na3 W8 25.9(7) 1_545 1_545 ? W12 Na3 W8 120.6(14) . 1_545 ? W20 Na3 W8 59.7(8) 2_646 1_545 ? O31 Na4 O48 129(2) . 1_565 ? O31 Na4 O13 117.2(19) . 2_665 ? O48 Na4 O13 93.7(19) 1_565 2_665 ? O31 Na4 O14W 118(3) . 1_565 ? O48 Na4 O14W 106(3) 1_565 1_565 ? O13 Na4 O14W 80(2) 2_665 1_565 ? O31 Na4 Na7 72.4(17) . 1_564 ? O48 Na4 Na7 158(2) 1_565 1_564 ? O13 Na4 Na7 68.2(16) 2_665 1_564 ? O14W Na4 Na7 60(2) 1_565 1_564 ? O31 Na4 Na6 97.4(17) . 1_565 ? O48 Na4 Na6 94.9(18) 1_565 1_565 ? O13 Na4 Na6 125.9(18) 2_665 1_565 ? O14W Na4 Na6 46.2(19) 1_565 1_565 ? Na7 Na4 Na6 86.5(16) 1_564 1_565 ? O31 Na4 Na1 42.8(11) . 1_565 ? O48 Na4 Na1 91.2(17) 1_565 1_565 ? O13 Na4 Na1 151.8(16) 2_665 1_565 ? O14W Na4 Na1 125(2) 1_565 1_565 ? Na7 Na4 Na1 110.7(16) 1_564 1_565 ? Na6 Na4 Na1 81.2(11) 1_565 1_565 ? O16W Na5 O2 78(2) . . ? O16W Na5 O11W 118(4) . 2_547 ? O2 Na5 O11W 158(3) . 2_547 ? O16W Na5 O14 134(3) . 1_546 ? O2 Na5 O14 84.7(17) . 1_546 ? O11W Na5 O14 92(3) 2_547 1_546 ? O16W Na5 O12W 64(3) . . ? O2 Na5 O12W 77(2) . . ? O11W Na5 O12W 96(3) 2_547 . ? O14 Na5 O12W 150(3) 1_546 . ? O16W Na5 O3W 104(3) . 1_546 ? O2 Na5 O3W 132(2) . 1_546 ? O11W Na5 O3W 62(2) 2_547 1_546 ? O14 Na5 O3W 59.7(13) 1_546 1_546 ? O12W Na5 O3W 148(3) . 1_546 ? O16W Na5 Na8 33(2) . . ? O2 Na5 Na8 88.9(17) . . ? O11W Na5 Na8 98(3) 2_547 . ? O14 Na5 Na8 167(2) 1_546 . ? O12W Na5 Na8 37(2) . . ? O3W Na5 Na8 118.4(19) 1_546 . ? O16W Na5 Sm1 107(2) . 1_546 ? O2 Na5 Sm1 96.4(14) . 1_546 ? O11W Na5 Sm1 93(2) 2_547 1_546 ? O14 Na5 Sm1 33.8(9) 1_546 1_546 ? O12W Na5 Sm1 170(2) . 1_546 ? O3W Na5 Sm1 36.3(9) 1_546 1_546 ? Na8 Na5 Sm1 136.8(17) . 1_546 ? O50 Na6 O9W 108(3) . 2_556 ? O50 Na6 O14W 104(3) . . ? O9W Na6 O14W 149(3) 2_556 . ? O50 Na6 O41 176(3) . 2_556 ? O9W Na6 O41 76(2) 2_556 2_556 ? O14W Na6 O41 73(2) . 2_556 ? O50 Na6 Na4 101(2) . 1_545 ? O9W Na6 Na4 117(2) 2_556 1_545 ? O14W Na6 Na4 52(2) . 1_545 ? O41 Na6 Na4 78.7(16) 2_556 1_545 ? O10W Na7 O5W 84(2) 2_656 1_546 ? O10W Na7 O6 95(2) 2_656 . ? O5W Na7 O6 113(2) 1_546 . ? O10W Na7 Na4 133(3) 2_656 1_546 ? O5W Na7 Na4 130(2) 1_546 1_546 ? O6 Na7 Na4 98(2) . 1_546 ? O16W Na8 O12W 83(4) . . ? O16W Na8 O42 100(3) . 1_456 ? O12W Na8 O42 175(4) . 1_456 ? O16W Na8 O44 80(3) . . ? O12W Na8 O44 99(3) . . ? O42 Na8 O44 85(2) 1_456 . ? O16W Na8 O8W 163(4) . 2_556 ? O12W Na8 O8W 93(4) . 2_556 ? O42 Na8 O8W 84(3) 1_456 2_556 ? O44 Na8 O8W 117(3) . 2_556 ? O16W Na8 O15W 76(4) . 2_556 ? O12W Na8 O15W 87(4) . 2_556 ? O42 Na8 O15W 89(3) 1_456 2_556 ? O44 Na8 O15W 154(4) . 2_556 ? O8W Na8 O15W 87(3) 2_556 2_556 ? O16W Na8 Na2 118(3) . 2_556 ? 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