# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name 'Anthony S. R. Chesman' 'David R. Turner' 'Boujemaa Moubaraki' 'Keith S. Murray' 'Glen B. Deacon' 'Stuart R. Batten' _publ_contact_author_name 'Stuart Batten' _publ_contact_author_email stuart.batten@monash.edu data_Dy8.CIF _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 841889' #TrackingRef '6922_web_deposit_cif_file_0_AnthonyChesman_1314513433.Dy8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; [Bis(aqua)bis(carbamoylcyanonitrosomethanido)decakis(cyano(imino (methoxy)methyl)nitrosomethanido)bis(methanol)bis(methoxy)bis (hydroxy)octadysprosium(III)].Hexamethanol.Dihydrate ; _chemical_name_common '[Dy8(OH)6(OMe)6(cmnm)10(ccnm)2(H2O)2(MeOH)2].2H2O.6MeOH' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C54 H80 Dy8 N36 O40, 2(H2 O), 6(C H4 O)' _chemical_formula_sum 'C60 H108 Dy8 N36 O48' _chemical_formula_weight 3401.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pccn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' '-x-1/2, y, z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 29.3161(3) _cell_length_b 30.8263(4) _cell_length_c 14.8707(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13438.8(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(1) _cell_measurement_reflns_used 59645 _cell_measurement_theta_min 1.67 _cell_measurement_theta_max 27.50 _exptl_crystal_description shard _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.681 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6528 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.471 _exptl_absorpt_correction_type Empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2133 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4683 _exptl_absorpt_process_details SORTAV _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 59645 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0767 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0756 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 40 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 15298 _reflns_number_gt 10684 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Hooft, 1999)' _computing_cell_refinement 'DENZO-SMN (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'DENZO-SMN (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'X-Seed (Barbour, 1999)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_extinction_expression ? _refine_ls_number_reflns 15298 _refine_ls_number_parameters 699 _refine_ls_number_restraints 23 _refine_ls_R_factor_all 0.0813 _refine_ls_R_factor_gt 0.0529 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1450 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1353 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 0.250 0.615 1036 397 ' ' 2 -0.250 0.750 0.894 1036 400 ' ' 3 0.250 0.750 0.721 576 212 ' ' 4 0.750 0.250 0.277 576 209 ' ' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.622604(11) 0.518094(12) 0.225556(19) 0.02232(10) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.580050(12) 0.401590(12) 0.20875(2) 0.02504(10) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.586466(12) 0.471816(12) -0.001841(19) 0.02360(10) Uani 1 1 d . . . Dy4 Dy 0.497669(11) 0.496058(12) 0.17962(2) 0.02324(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.51065(17) 0.55611(18) 0.2786(3) 0.0285(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.61745(17) 0.62070(19) 0.4552(3) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.50202(17) 0.38883(19) 0.2589(3) 0.0310(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.38193(18) 0.4598(2) 0.3861(3) 0.0396(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.66076(16) 0.46703(17) 0.3200(3) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6370(2) 0.3408(2) 0.4727(3) 0.0422(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.65447(18) 0.51454(19) -0.0018(3) 0.0296(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.77386(17) 0.5625(2) 0.1655(3) 0.0439(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.60881(19) 0.39612(18) -0.0175(3) 0.0339(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5502(2) 0.2669(2) 0.0793(4) 0.0479(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.62706(18) 0.5922(2) 0.1861(3) 0.0381(14) Uani 1 1 d D . . O12 O 0.6315(6) 0.7339(9) 0.1493(13) 0.307(11) Uani 1 1 d DU . . O13 O 0.56108(17) 0.47102(16) 0.2708(3) 0.0244(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.56683(15) 0.52298(16) 0.1139(3) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.53378(16) 0.43972(17) 0.1024(3) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.62498(15) 0.45330(17) 0.1387(3) 0.0251(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.63119(18) 0.4572(2) -0.1392(3) 0.0416(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.53165(17) 0.44810(16) -0.1005(3) 0.0259(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.44061(17) 0.47183(17) 0.0882(3) 0.0271(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.65267(18) 0.3620(2) 0.1950(3) 0.0385(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7141(2) 0.4183(3) 0.1295(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.7275 0.4104 0.0823 0.076 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.6681(4) 0.2723(5) 0.1809(13) 0.253(10) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5094(2) 0.3023(2) 0.3438(4) 0.0510(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4155(3) 0.5881(3) 0.2800(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.3955 0.5760 0.2482 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.5532(2) 0.5605(2) 0.3041(4) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4988(3) 0.6313(3) 0.4436(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6373(2) 0.5594(2) 0.3717(3) 0.0282(15) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6618 0.5536 0.4035 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4784(2) 0.4247(2) 0.2696(4) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4068(3) 0.3485(3) 0.3539(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4325(2) 0.4984(2) 0.2930(4) 0.0298(15) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4204 0.5236 0.3072 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6390(2) 0.4303(2) 0.3269(4) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.7168(3) 0.4233(3) 0.4995(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.5881(2) 0.3598(2) 0.3527(4) 0.0327(16) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5671 0.3408 0.3679 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.6706(2) 0.5249(2) 0.0772(3) 0.0271(15) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.7600(2) 0.5477(3) -0.0620(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.7069(2) 0.5390(2) 0.2384(4) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7196 0.5406 0.2920 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.5916(2) 0.3722(2) 0.0469(4) 0.0323(16) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.5950(3) 0.2971(3) -0.1272(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.5565(2) 0.3252(2) 0.1784(4) 0.0373(17) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.5437 0.3105 0.2224 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.6026(3) 0.6095(4) 0.1291(6) 0.096(4) Uani 1 1 d D . . N17 N 0.5493(5) 0.6816(6) -0.0067(9) 0.165(7) Uani 1 1 d D . . N18 N 0.6614(6) 0.6678(7) 0.2362(11) 0.225(9) Uani 1 1 d DU . . H18A H 0.6791 0.6851 0.2679 0.269 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6616 0.6397 0.2464 0.269 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.5622(3) 0.5875(3) 0.3689(4) 0.0294(17) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5278(3) 0.6139(3) 0.4106(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6091(3) 0.5884(3) 0.3991(4) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6638(3) 0.6266(4) 0.4900(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6717 0.6022 0.5292 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6654 0.6537 0.5243 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.6854 0.6278 0.4397 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4398(3) 0.4221(3) 0.3124(4) 0.0294(18) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4214(3) 0.3815(4) 0.3379(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4170(2) 0.4644(3) 0.3293(5) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3587(3) 0.4991(3) 0.4110(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3795 0.5178 0.4451 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3321 0.4919 0.4483 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3486 0.5143 0.3567 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6512(3) 0.4040(3) 0.3938(4) 0.0283(17) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.6880(3) 0.4147(3) 0.4519(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6224(3) 0.3658(3) 0.4039(4) 0.0295(18) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6112(3) 0.3020(3) 0.4894(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5810 0.3097 0.5125 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6272 0.2841 0.5338 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.6079 0.2857 0.4332 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7127(2) 0.5391(2) 0.0794(4) 0.0232(16) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.7392(3) 0.5440(3) 0.0016(4) 0.0312(19) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.7307(2) 0.5470(3) 0.1694(5) 0.0325(19) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7970(3) 0.5707(4) 0.2508(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7781 0.5898 0.2882 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8265 0.5847 0.2393 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.8020 0.5432 0.2822 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5824(3) 0.3311(3) 0.0284(5) 0.0335(19) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.5896(3) 0.3130(3) -0.0566(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5619(3) 0.3064(3) 0.1036(5) 0.0323(18) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.5283(4) 0.2419(4) 0.1467(7) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5015 0.2576 0.1690 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.5496 0.2368 0.1965 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.5188 0.2140 0.1212 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6029(4) 0.6515(5) 0.1164(7) 0.144(8) Uani 1 1 d D . . C22 C 0.5737(4) 0.6682(6) 0.0504(9) 0.119(6) Uani 1 1 d D . . C23 C 0.6294(8) 0.6873(11) 0.1612(16) 0.229(12) Uani 1 1 d DU . . C25 C 0.5506(3) 0.4705(3) 0.3692(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5480 0.4404 0.3899 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.5217 0.4857 0.3800 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.5751 0.4851 0.4022 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6757(4) 0.4414(5) -0.1375(9) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6777 0.4171 -0.0952 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.6965 0.4645 -0.1183 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.6843 0.4315 -0.1978 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5143(3) 0.4048(3) -0.1025(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.4923 0.4020 -0.1517 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4991 0.3984 -0.0452 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.5395 0.3844 -0.1118 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4184(3) 0.4305(3) 0.0912(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4412 0.4077 0.1009 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4026 0.4254 0.0341 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.3963 0.4302 0.1405 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7458(4) 0.4256(4) 0.1960(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.7721 0.4065 0.1869 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.7321 0.4197 0.2548 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.7558 0.4560 0.1937 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4842(4) 0.2715(4) 0.3944(7) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.4538 0.2682 0.3682 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.4815 0.2816 0.4566 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.5001 0.2436 0.3933 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3995(5) 0.6263(4) 0.3096(7) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.4093 0.6495 0.2689 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.4114 0.6319 0.3701 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.3661 0.6254 0.3116 0.124 Uiso 1 1 calc R . . _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.01821(19) 0.0314(2) 0.01730(16) 0.00116(14) -0.00070(12) 0.00051(15) Dy2 0.0230(2) 0.0295(2) 0.02263(17) 0.00175(14) -0.00193(13) 0.00153(15) Dy3 0.0195(2) 0.0332(2) 0.01808(17) 0.00086(14) -0.00211(12) 0.00104(15) Dy4 0.01791(19) 0.0328(2) 0.01900(17) 0.00228(14) -0.00156(12) 0.00079(15) O1 0.023(3) 0.037(3) 0.025(2) 0.000(2) 0.001(2) 0.004(2) O2 0.028(3) 0.043(4) 0.043(3) -0.015(3) -0.002(2) 0.000(3) O3 0.027(3) 0.033(3) 0.033(3) 0.005(2) -0.001(2) -0.002(3) O4 0.027(3) 0.052(4) 0.040(3) 0.010(3) 0.018(2) -0.001(3) O5 0.021(3) 0.031(3) 0.028(2) 0.006(2) -0.003(2) -0.005(2) O6 0.052(4) 0.039(4) 0.036(3) 0.014(3) -0.014(3) -0.006(3) O7 0.027(3) 0.047(4) 0.015(2) -0.005(2) -0.0038(19) -0.005(3) O8 0.023(3) 0.085(5) 0.024(2) -0.005(3) -0.001(2) -0.021(3) O9 0.038(3) 0.034(3) 0.029(3) 0.000(2) -0.002(2) 0.005(3) O10 0.064(4) 0.036(4) 0.044(3) 0.000(3) 0.008(3) -0.007(3) O11 0.036(3) 0.047(4) 0.031(3) 0.016(3) 0.000(2) 0.007(3) O12 0.314(14) 0.289(14) 0.318(14) 0.035(9) -0.014(9) 0.055(9) O13 0.026(3) 0.031(3) 0.016(2) 0.003(2) -0.0041(19) 0.004(2) O14 0.010(2) 0.038(3) 0.022(2) -0.003(2) 0.0016(19) -0.005(2) O15 0.019(3) 0.037(3) 0.020(2) -0.001(2) -0.0004(19) 0.003(2) O16 0.022(3) 0.032(3) 0.021(2) 0.006(2) 0.0003(19) -0.001(2) O17 0.033(3) 0.067(5) 0.025(3) 0.000(3) 0.011(2) 0.013(3) O18 0.031(3) 0.024(3) 0.023(2) 0.001(2) -0.009(2) 0.002(2) O19 0.023(3) 0.032(3) 0.026(2) 0.008(2) -0.002(2) 0.004(2) O20 0.032(3) 0.049(4) 0.034(3) -0.005(3) -0.002(2) 0.010(3) O21 0.044(4) 0.092(6) 0.053(4) 0.003(4) 0.012(3) 0.012(4) O22 0.119(11) 0.183(18) 0.46(3) -0.136(17) 0.098(13) -0.036(10) O23 0.059(4) 0.047(4) 0.046(3) 0.011(3) 0.002(3) -0.014(3) O24 0.096(7) 0.050(5) 0.061(5) -0.004(4) 0.003(4) 0.008(4) N1 0.022(3) 0.037(4) 0.024(3) 0.001(3) 0.001(3) 0.000(3) N2 0.051(6) 0.063(6) 0.071(6) -0.023(5) -0.003(4) 0.008(5) N3 0.023(3) 0.044(4) 0.018(3) 0.001(3) -0.002(2) -0.003(3) N4 0.022(4) 0.043(5) 0.025(3) -0.002(3) -0.001(3) -0.002(3) N5 0.067(6) 0.064(7) 0.071(6) -0.003(5) 0.036(5) -0.006(5) N6 0.026(4) 0.039(4) 0.024(3) -0.004(3) 0.001(3) 0.003(3) N7 0.021(3) 0.031(4) 0.023(3) 0.002(3) 0.003(2) 0.004(3) N8 0.059(6) 0.065(6) 0.069(5) 0.034(5) -0.035(4) -0.016(5) N9 0.035(4) 0.032(4) 0.031(3) 0.005(3) 0.002(3) -0.010(3) N10 0.017(3) 0.046(4) 0.018(3) -0.001(3) 0.000(2) 0.001(3) N11 0.024(4) 0.083(6) 0.030(3) 0.008(4) -0.003(3) -0.009(4) N12 0.028(4) 0.043(4) 0.015(3) 0.004(3) -0.001(2) -0.001(3) N13 0.031(4) 0.042(4) 0.025(3) 0.001(3) 0.000(3) 0.007(3) N14 0.101(8) 0.048(6) 0.051(5) -0.021(4) 0.014(5) -0.014(5) N15 0.040(4) 0.040(4) 0.032(3) -0.001(3) 0.002(3) -0.011(3) N16 0.137(11) 0.071(8) 0.081(7) 0.001(6) 0.013(7) -0.016(8) N17 0.134(14) 0.142(17) 0.220(18) -0.028(13) -0.037(11) 0.036(12) N18 0.229(12) 0.209(12) 0.236(11) -0.005(9) -0.020(9) -0.021(9) C1 0.028(4) 0.035(5) 0.025(3) -0.001(3) -0.004(3) 0.001(4) C2 0.032(5) 0.047(6) 0.040(4) -0.008(4) -0.004(4) 0.006(4) C3 0.026(4) 0.039(5) 0.017(3) -0.006(3) 0.007(3) -0.006(4) C4 0.038(6) 0.072(8) 0.053(5) -0.034(5) -0.003(4) -0.017(5) C5 0.022(4) 0.041(5) 0.026(3) 0.009(3) 0.005(3) -0.003(4) C6 0.038(6) 0.063(7) 0.038(5) 0.008(5) 0.016(4) -0.004(5) C7 0.019(4) 0.047(5) 0.027(4) 0.008(4) 0.000(3) -0.005(4) C8 0.036(5) 0.039(5) 0.048(5) 0.011(4) 0.017(4) 0.004(4) C9 0.028(4) 0.033(5) 0.024(3) 0.010(3) -0.005(3) 0.006(4) C10 0.034(5) 0.040(5) 0.046(5) 0.026(4) -0.008(4) 0.000(4) C11 0.029(5) 0.038(5) 0.022(3) 0.000(3) 0.000(3) -0.001(4) C12 0.068(7) 0.035(5) 0.046(5) 0.022(4) -0.005(4) -0.007(5) C13 0.017(4) 0.032(4) 0.020(3) -0.002(3) 0.006(3) -0.005(3) C14 0.016(4) 0.053(6) 0.024(4) -0.001(4) 0.007(3) -0.007(4) C15 0.017(4) 0.051(6) 0.030(4) -0.002(4) -0.001(3) 0.002(4) C16 0.026(5) 0.113(10) 0.029(4) -0.016(5) -0.003(4) -0.016(5) C17 0.041(5) 0.023(4) 0.037(4) 0.000(3) -0.001(4) 0.005(4) C18 0.057(6) 0.034(5) 0.051(5) 0.003(4) -0.008(4) 0.004(5) C19 0.024(4) 0.036(5) 0.037(4) -0.005(4) -0.005(3) 0.003(4) C20 0.129(11) 0.048(7) 0.070(7) -0.017(6) 0.035(7) -0.029(7) C21 0.193(18) 0.060(10) 0.178(16) 0.019(11) -0.121(15) -0.029(11) C22 0.094(12) 0.107(14) 0.155(14) 0.037(12) -0.038(10) 0.024(10) C23 0.215(14) 0.231(15) 0.240(14) -0.023(10) -0.013(9) -0.011(10) C25 0.042(6) 0.062(7) 0.037(4) 0.003(4) 0.003(4) -0.007(5) C26 0.067(9) 0.112(13) 0.113(10) -0.011(9) 0.044(8) -0.001(8) C27 0.058(7) 0.051(7) 0.055(5) 0.008(5) -0.019(5) -0.002(5) C28 0.034(5) 0.046(6) 0.039(4) 0.010(4) -0.008(4) -0.008(4) C29 0.057(7) 0.075(9) 0.065(7) -0.013(6) 0.007(5) -0.002(6) C31 0.075(9) 0.092(11) 0.077(7) 0.032(7) 0.001(6) 0.008(7) C32 0.117(11) 0.060(8) 0.070(7) -0.018(6) -0.003(7) 0.016(8) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O14 2.335(4) . ? Dy1 O11 2.363(6) . ? Dy1 O16 2.380(5) . ? Dy1 O5 2.387(5) . ? Dy1 O13 2.411(5) . ? Dy1 N3 2.555(6) . ? Dy1 N12 2.561(6) . ? Dy1 N10 2.626(5) . ? Dy1 N1 2.685(6) . ? Dy1 Dy4 3.7872(5) . ? Dy1 Dy2 3.8101(5) . ? Dy1 Dy3 3.8200(4) . ? Dy2 O16 2.315(5) . ? Dy2 O15 2.392(4) . ? Dy2 O13 2.396(5) . ? Dy2 O3 2.438(5) . ? Dy2 O20 2.462(5) . ? Dy2 N15 2.495(7) . ? Dy2 N9 2.509(6) . ? Dy2 N13 2.594(6) . ? Dy2 N7 2.619(6) . ? Dy2 Dy4 3.8080(5) . ? Dy2 Dy3 3.8117(5) . ? Dy3 O18 2.295(5) . ? Dy3 O19 2.301(5) 5_665 ? Dy3 O7 2.389(5) . ? Dy3 O15 2.402(5) . ? Dy3 O14 2.405(5) . ? Dy3 O9 2.435(6) . ? Dy3 O16 2.443(4) . ? Dy3 O17 2.469(5) . ? Dy3 Dy4 3.7488(4) 5_665 ? Dy3 Dy4 3.8232(5) . ? Dy4 O18 2.256(5) 5_665 ? Dy4 O19 2.282(5) . ? Dy4 O15 2.335(5) . ? Dy4 O1 2.396(5) . ? Dy4 O14 2.399(4) . ? Dy4 O13 2.427(5) . ? Dy4 N6 2.549(6) . ? Dy4 N4 2.636(7) . ? Dy4 Dy3 3.7488(4) 5_665 ? O1 N1 1.310(7) . ? O2 C3 1.323(9) . ? O2 C4 1.465(9) . ? O3 N4 1.314(8) . ? O4 C7 1.338(8) . ? O4 C8 1.439(10) . ? 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O9 Dy3 Dy4 111.26(12) . 5_665 ? O16 Dy3 Dy4 165.71(11) . 5_665 ? O17 Dy3 Dy4 79.30(13) . 5_665 ? O18 Dy3 Dy2 108.03(12) . . ? O19 Dy3 Dy2 150.46(12) 5_665 . ? O7 Dy3 Dy2 110.73(11) . . ? O15 Dy3 Dy2 37.24(11) . . ? O14 Dy3 Dy2 76.85(11) . . ? O9 Dy3 Dy2 63.11(11) . . ? O16 Dy3 Dy2 35.63(11) . . ? O17 Dy3 Dy2 127.01(14) . . ? Dy4 Dy3 Dy2 134.184(12) 5_665 . ? O18 Dy3 Dy1 151.50(12) . . ? O19 Dy3 Dy1 107.91(12) 5_665 . ? O7 Dy3 Dy1 64.06(10) . . ? O15 Dy3 Dy1 76.16(11) . . ? O14 Dy3 Dy1 35.68(11) . . ? O9 Dy3 Dy1 111.60(11) . . ? O16 Dy3 Dy1 37.04(12) . . ? O17 Dy3 Dy1 130.80(14) . . ? Dy4 Dy3 Dy1 135.081(13) 5_665 . ? Dy2 Dy3 Dy1 59.900(9) . . ? O18 Dy3 Dy4 92.09(12) . . ? O19 Dy3 Dy4 90.65(12) 5_665 . ? O7 Dy3 Dy4 117.40(11) . . ? O15 Dy3 Dy4 35.61(12) . . ? O14 Dy3 Dy4 37.20(11) . . ? O9 Dy3 Dy4 115.98(12) . . ? O16 Dy3 Dy4 75.91(11) . . ? O17 Dy3 Dy4 168.91(13) . . ? Dy4 Dy3 Dy4 89.894(10) 5_665 . ? Dy2 Dy3 Dy4 59.836(9) . . ? Dy1 Dy3 Dy4 59.405(8) . . ? 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