# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Prof. Dr. Mathias S. Wickleder' _publ_contact_author_address ; Institut f\"ur Reine und Angewandte Chemie, Fakult\"at f\"ur Mathematik und Naturwissenschaften der Carl von Ossietzky Universit\"at Oldenburg Postfach 2503 D-26111 Oldenburg Germany ; _publ_contact_author_email 'mathias.wickleder@uni-oldenburg.de ' _publ_contact_author_phone '049 441 798-3660' _publ_contact_author_fax '049 441 798-3352' loop_ _publ_author_name _publ_author_address K.Neuschulz ; Institut f\"ur Reine und Angewandte Chemie, Fakult\"at f\"ur Mathematik und Naturwissenschaften der Carl von Ossietzky Universit\"at Oldenburg Postfach 2503 D-26111 Oldenburg Germany ; M.S.Wickleder ; Prof. Dr. Mathias S. Wickleder Institut f\"ur Reine und Angewandte Chemie, Fakult\"at f\"ur Mathematik und Naturwissenschaften der Carl von Ossietzky Universit\"at Oldenburg Postfach 2503 D-26111 Oldenburg Germany ; Thorsten.Kluener ; Prof. Dr. Thorsten Kluener Institut f\"ur Reine und Angewandte Chemie, Fakult\"at f\"ur Mathematik und Naturwissenschaften der Carl von Ossietzky Universit\"at Oldenburg Postfach 2503 D-26111 Oldenburg Germany ; Lynn.Gross ; Institut f\"ur Reine und Angewandte Chemie, Fakult\"at f\"ur Mathematik und Naturwissenschaften der Carl von Ossietzky Universit\"at Oldenburg Postfach 2503 D-26111 Oldenburg Germany ; _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for publication in Inorg. Chem.. ; _publ_section_title ; Opening the paddlewheel: Unusual coordination of [Mo2] dumbbells in the chain structures of A[Mo2(CF3SO3)5]x2CF3SO3H (A = Na, Rb, Cs). ; _publ_section_abstract ; ; _publ_section_references ; Sheldrick, G. M. (1997), Program SHELXL-97, Program for crystal structure refinement, University of G\"ottingen 1997. T. Hahn (Ed.), International Tables for Crystallography, Space Group Symmetry, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht-Boston-London, 1989, Bd. A ; data_c:\kn66\kn66 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 826347' #TrackingRef 'KN66.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_common ; Sodium-dimolybdenum(II)-penta(trifluormethanesulfonate)- trifluormethanesulfonic acid ; _chemical_formula_moiety '(Na+), (Mo2+)2, (CF3SO3-)5, (CF3SO3H)2' _chemical_formula_sum 'C7 H0 F21 Mo2 Na O21 S7' _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _diffrn_ambient_temperature 153(2) _chemical_formula_weight 1258.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_int_tables_number 2 _chemical_absolute_configuration . loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.7139(11) _cell_length_b 14.3392(14) _cell_length_c 21.340(2) _cell_angle_alpha 81.776(11) _cell_angle_beta 75.209(10) _cell_angle_gamma 62.649(10) _cell_volume 3602.1(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 555 _cell_measurement_theta_min 1.65 _cell_measurement_theta_max 26.05 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_diffrn 2.320 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2424 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.298 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7717 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8829 _exptl_absorpt_process_details 'X-RED 1.22 (Stoe & Cie 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'IPDS-I, Stoe & Cie' _diffrn_measurement_method '\f Scans' _diffrn_reflns_number 44445 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0823 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1206 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.15 _diffrn_reflns_theta_max 26.06 _reflns_number_total 13199 _reflns_number_gt 7648 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS I (Stoe & Cie)' _computing_cell_refinement 'IPDS I (Stoe & Cie)' _computing_data_reduction 'X-RED 1.22 (Stoe & Cie 2001)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Diamond 3.2e (Brandenburg 2010)' _computing_publication_material 'SHELX-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0739P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13199 _refine_ls_number_parameters 1061 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1030 _refine_ls_R_factor_gt 0.0587 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1545 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1421 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.982 _refine_ls_restrained_S_all 0.982 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.22398(7) 0.04196(6) 0.25068(3) 0.01728(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.38283(7) 0.26827(6) 0.23780(3) 0.01853(18) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.35405(7) 0.06730(6) 0.27137(3) 0.01914(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.21361(7) 0.24848(6) 0.21601(3) 0.01850(18) Uani 1 1 d . . . S3 S -0.3597(2) 0.41808(17) 0.32415(10) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.4594(2) -0.10777(17) 0.16623(10) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . S2 S -0.3607(2) 0.44731(17) 0.14493(10) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.1176(2) 0.22759(18) 0.34897(11) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.2404(6) 0.1876(5) 0.3402(3) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.2480(5) 0.3622(5) 0.2836(3) 0.0222(14) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.4847(5) -0.0493(5) 0.2047(3) 0.0254(15) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.3373(5) -0.0759(5) 0.1810(3) 0.0238(14) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.4327(6) 0.3929(5) 0.1641(3) 0.0241(14) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.4375(5) 0.3827(5) 0.3102(3) 0.0240(14) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.3965(6) 0.5379(5) 0.1805(3) 0.0345(17) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.0934(5) 0.1577(5) 0.3174(3) 0.0222(14) Uani 1 1 d . . . S4 S -0.0585(2) 0.02270(17) 0.28795(10) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . S5 S -0.4153(2) 0.07598(18) 0.33563(10) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2421(5) 0.3695(5) 0.1405(3) 0.0265(15) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.3875(6) -0.0538(5) 0.3478(3) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.0947(6) -0.0455(5) 0.2668(3) 0.0301(16) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.2395(6) -0.0813(5) 0.3258(3) 0.0253(15) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.3674(6) 0.1822(5) 0.1997(3) 0.0250(15) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.1858(5) 0.1502(5) 0.1703(3) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.3989(6) 0.5280(5) 0.3272(3) 0.0331(17) Uani 1 1 d . . . O53 O -0.3713(6) 0.1539(5) 0.3156(3) 0.0270(15) Uani 1 1 d . . . F61 F 0.4579(7) -0.0998(6) 0.0449(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . F62 F 0.5964(5) -0.0831(6) 0.0642(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.1418(6) 0.1337(5) 0.2873(3) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.3491(2) -0.13349(17) 0.34442(10) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . S9 S 0.0904(2) 0.21011(17) 0.13873(10) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . S10 S 0.3423(2) 0.29391(17) 0.20181(11) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.5297(6) -0.2158(5) 0.1653(3) 0.0305(16) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0550(5) 0.0058(5) 0.2590(3) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . S1 S -0.2281(3) 0.0876(2) 0.13665(14) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . F41 F -0.1690(6) 0.0085(6) 0.4038(3) 0.0481(17) Uani 1 1 d . . . F33 F -0.4400(6) 0.4079(6) 0.4475(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . F32 F -0.3060(6) 0.2632(5) 0.4091(3) 0.0505(19) Uani 1 1 d . . . F72 F 0.2760(7) -0.2448(6) 0.4316(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . F42 F -0.0450(6) 0.0591(5) 0.4007(3) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.3462(6) 0.1523(5) 0.1709(3) 0.0261(15) Uani 1 1 d . . . F73 F 0.4127(7) -0.2279(6) 0.4499(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1555(6) 0.1285(5) 0.1480(3) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.0972(6) 0.3002(5) 0.1010(3) 0.0325(16) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.4167(5) 0.3067(5) 0.2311(3) 0.0246(14) Uani 1 1 d . . . F102 F 0.3126(7) 0.3099(6) 0.0842(3) 0.0542(19) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.4311(6) -0.2256(5) 0.3108(3) 0.0324(17) Uani 1 1 d . . . F92 F 0.0317(6) 0.1657(6) 0.0454(3) 0.0506(18) Uani 1 1 d . . . F63 F 0.4293(6) 0.0457(5) 0.0802(3) 0.0538(19) Uani 1 1 d . . . F101 F 0.4815(6) 0.2664(6) 0.0896(3) 0.0503(18) Uani 1 1 d . . . O91 O -0.0169(6) 0.2282(5) 0.1814(3) 0.0293(15) Uiso 1 1 d . . . F93 F 0.2100(6) 0.1001(6) 0.0362(3) 0.0514(18) Uani 1 1 d . . . F91 F 0.1155(6) 0.0319(5) 0.1059(3) 0.0489(18) Uani 1 1 d . . . F103 F 0.3569(7) 0.4250(5) 0.1064(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . F83 F -0.0383(6) 0.2385(6) 0.4513(3) 0.0504(18) Uani 1 1 d . . . F82 F 0.0987(7) 0.2572(7) 0.4693(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . F81 F 0.1208(7) 0.1043(5) 0.4516(3) 0.0563(19) Uani 1 1 d . . . F43 F 0.0041(6) -0.1020(5) 0.3857(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.0544(6) 0.3365(5) 0.3383(4) 0.0398(19) Uani 1 1 d . . . F31 F -0.2710(7) 0.3876(6) 0.4225(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . F13 F -0.1266(8) 0.0618(8) 0.0166(4) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.2260(6) 0.3609(6) 0.2218(3) 0.0410(19) Uani 1 1 d . . . S11 S -0.0976(2) 0.5504(2) 0.14480(12) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . S14 S 0.1152(3) -0.2880(2) 0.22111(13) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . F22 F -0.4743(7) 0.5628(6) 0.0588(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O113 O -0.0755(7) 0.4720(6) 0.0962(3) 0.0384(18) Uani 1 1 d . . . F21 F -0.3426(9) 0.4180(6) 0.0244(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O142 O 0.1241(8) -0.2600(6) 0.2801(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . F23 F -0.3064(8) 0.5411(8) 0.0400(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.3419(10) 0.3655(8) 0.4062(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O112 O -0.0151(7) 0.5061(6) 0.1835(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O143 O 0.0222(9) -0.1985(6) 0.1927(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H143 H -0.069(12) -0.173(10) 0.226(6) 0.066 Uiso 1 1 d . . . O52 O -0.3275(7) -0.0266(5) 0.3435(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1893(8) -0.0257(6) 0.1471(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . F12 F -0.2990(8) 0.0866(7) 0.0363(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . F71 F 0.2483(7) -0.1000(6) 0.4662(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . F52 F -0.5427(7) 0.0504(7) 0.4415(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . F11 F -0.2623(9) 0.2141(8) 0.0392(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.4944(8) 0.0871(7) 0.2998(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . F51 F -0.4248(9) 0.0968(8) 0.4546(3) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . F141 F 0.2375(9) -0.3205(7) 0.1045(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4874(9) -0.0582(9) 0.0824(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O111 O -0.2125(7) 0.5998(7) 0.1730(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3179(9) -0.1784(8) 0.4293(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.0725(10) 0.2043(9) 0.4365(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O141 O 0.1093(8) -0.3829(6) 0.2180(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3782(9) 0.3227(8) 0.1146(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.0695(9) -0.0033(7) 0.3753(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . F142 F 0.2377(11) -0.2000(9) 0.1526(5) 0.123(5) Uani 1 1 d . . . F143 F 0.3278(8) -0.3696(11) 0.1803(6) 0.122(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1130(10) 0.1200(8) 0.0783(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . F111 F -0.1295(11) 0.6823(7) 0.0469(5) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.3716(10) 0.4937(9) 0.0609(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . F113 F 0.0380(11) 0.6067(11) 0.0589(6) 0.138(5) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2314(12) 0.1192(12) 0.0527(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . F53 F -0.5655(10) 0.2087(7) 0.4196(5) 0.122(5) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.6072(3) -0.3409(3) 0.24412(16) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . F132 F -0.6856(8) 0.5367(10) 0.3281(6) 0.121(4) Uani 1 1 d . . . F131 F -0.6740(10) 0.4031(8) 0.3890(7) 0.143(6) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.4896(11) 0.1084(10) 0.4182(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.070(2) 0.6503(13) 0.0900(8) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . F133 F -0.6716(14) 0.5242(13) 0.4303(9) 0.171(7) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.2368(13) -0.2931(13) 0.1595(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O133 O -0.8932(8) 0.6746(6) 0.4046(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O132 O -0.9014(11) 0.5308(8) 0.3642(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O131 O -0.8927(9) 0.5333(8) 0.4775(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . F112 F -0.0909(13) 0.7275(8) 0.1260(6) 0.137(5) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.0582(3) 0.4857(3) 0.27577(18) 0.0311(9) Uani 1 1 d . . . O121 O -0.1309(7) 0.6028(6) 0.3185(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . S12 S -0.2246(2) 0.70186(19) 0.33141(12) 0.0304(6) Uani 1 1 d . . . O123 O -0.1796(6) 0.7837(5) 0.3209(4) 0.0392(18) Uani 1 1 d . . . F121 F -0.3160(8) 0.6336(7) 0.4369(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.2787(12) 0.7042(10) 0.4188(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . F123 F -0.3609(7) 0.7977(6) 0.4350(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . F122 F -0.1987(8) 0.6815(7) 0.4498(4) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O122 O -0.3197(7) 0.7349(6) 0.3039(4) 0.0436(19) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.7184(18) 0.5020(13) 0.3865(10) 0.115(10) Uani 1 1 d . . . S13 S -0.8654(3) 0.5583(2) 0.41223(14) 0.0479(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0154(4) 0.0172(4) 0.0199(4) 0.0015(3) -0.0038(3) -0.0084(3) Mo3 0.0165(4) 0.0166(4) 0.0237(4) 0.0014(3) -0.0036(3) -0.0092(3) Mo2 0.0171(5) 0.0193(4) 0.0229(4) 0.0040(3) -0.0051(3) -0.0105(3) Mo4 0.0160(4) 0.0187(4) 0.0215(4) 0.0002(3) -0.0035(3) -0.0088(3) S3 0.0292(15) 0.0199(11) 0.0216(10) -0.0013(9) -0.0044(9) -0.0096(10) S6 0.0197(13) 0.0220(11) 0.0205(10) 0.0016(9) 0.0003(9) -0.0048(10) S2 0.0259(14) 0.0223(11) 0.0241(11) 0.0059(9) -0.0086(9) -0.0132(10) S8 0.0258(15) 0.0219(12) 0.0300(12) -0.0062(9) 0.0000(10) -0.0116(10) O82 0.025(4) 0.033(4) 0.030(3) -0.008(3) -0.005(3) -0.019(3) O32 0.017(4) 0.024(3) 0.028(3) -0.007(3) 0.001(3) -0.012(3) O62 0.017(4) 0.033(4) 0.025(3) 0.005(3) -0.005(3) -0.012(3) O63 0.020(4) 0.023(3) 0.028(3) -0.006(3) -0.005(3) -0.008(3) O22 0.024(4) 0.023(3) 0.033(3) 0.010(3) -0.014(3) -0.016(3) O33 0.021(4) 0.021(3) 0.032(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.012(3) O21 0.040(5) 0.027(4) 0.042(4) -0.005(3) -0.012(3) -0.017(3) O83 0.016(4) 0.021(3) 0.030(3) -0.005(3) -0.003(3) -0.008(3) S4 0.0171(13) 0.0198(11) 0.0257(11) 0.0012(8) -0.0061(9) -0.0097(9) S5 0.0234(14) 0.0252(12) 0.0280(11) 0.0058(9) -0.0075(10) -0.0172(10) O23 0.019(4) 0.028(3) 0.031(3) 0.008(3) -0.005(3) -0.013(3) O73 0.025(4) 0.027(3) 0.031(3) 0.004(3) -0.014(3) -0.016(3) O42 0.022(4) 0.037(4) 0.043(4) -0.007(3) -0.008(3) -0.021(3) O72 0.028(4) 0.026(3) 0.026(3) 0.006(3) -0.003(3) -0.018(3) O103 0.029(4) 0.027(3) 0.032(3) 0.005(3) -0.011(3) -0.022(3) O93 0.018(4) 0.022(3) 0.031(3) 0.010(3) -0.010(3) -0.006(3) O31 0.050(5) 0.018(3) 0.030(3) -0.001(3) -0.006(3) -0.017(3) O53 0.034(4) 0.030(4) 0.035(3) 0.012(3) -0.012(3) -0.030(3) F61 0.073(6) 0.068(5) 0.031(3) 0.001(3) -0.011(3) -0.031(4) F62 0.025(4) 0.085(5) 0.046(4) 0.016(3) 0.007(3) -0.017(4) O43 0.028(4) 0.022(3) 0.029(3) 0.002(3) -0.004(3) -0.007(3) S7 0.0223(14) 0.0232(11) 0.0204(10) 0.0054(9) -0.0041(9) -0.0127(10) S9 0.0189(13) 0.0221(11) 0.0218(10) 0.0029(8) -0.0053(9) -0.0083(9) S10 0.0187(13) 0.0189(11) 0.0342(12) 0.0088(9) -0.0067(10) -0.0097(10) O61 0.023(4) 0.018(3) 0.032(3) 0.003(3) -0.005(3) 0.005(3) O41 0.014(4) 0.030(3) 0.029(3) -0.006(3) -0.001(3) -0.014(3) S1 0.0286(17) 0.0427(16) 0.0533(16) -0.0251(13) -0.0039(13) -0.0132(13) F41 0.041(4) 0.079(5) 0.034(3) 0.002(3) 0.001(3) -0.039(4) F33 0.066(5) 0.059(4) 0.021(3) 0.001(3) 0.008(3) -0.005(4) F32 0.076(5) 0.029(3) 0.034(3) 0.011(3) -0.009(3) -0.017(3) F72 0.089(6) 0.070(5) 0.053(4) 0.023(3) -0.021(4) -0.068(5) F42 0.075(5) 0.064(4) 0.031(3) 0.004(3) -0.017(3) -0.051(4) O13 0.022(4) 0.022(3) 0.037(3) -0.007(3) -0.006(3) -0.011(3) F73 0.054(5) 0.091(6) 0.046(4) 0.036(4) -0.027(3) -0.035(4) O11 0.016(4) 0.034(4) 0.035(3) -0.009(3) -0.002(3) -0.011(3) O92 0.029(4) 0.036(4) 0.040(4) 0.011(3) -0.015(3) -0.019(3) O101 0.012(4) 0.034(4) 0.033(3) -0.005(3) -0.008(3) -0.011(3) F102 0.062(5) 0.080(5) 0.044(4) 0.024(3) -0.030(3) -0.048(4) O71 0.034(4) 0.026(4) 0.030(3) 0.000(3) 0.003(3) -0.013(3) F92 0.052(5) 0.071(5) 0.041(3) -0.002(3) -0.022(3) -0.032(4) F63 0.055(5) 0.044(4) 0.045(4) 0.024(3) -0.009(3) -0.015(3) F101 0.039(4) 0.071(5) 0.033(3) 0.005(3) 0.002(3) -0.024(4) F93 0.037(4) 0.066(5) 0.039(3) -0.024(3) 0.010(3) -0.016(3) F91 0.069(5) 0.036(4) 0.052(4) -0.006(3) -0.005(3) -0.035(4) F103 0.082(6) 0.038(4) 0.061(4) 0.021(3) -0.018(4) -0.039(4) F83 0.041(5) 0.070(5) 0.043(3) -0.014(3) 0.005(3) -0.031(4) F82 0.070(6) 0.091(6) 0.044(4) -0.028(4) 0.002(4) -0.048(5) F81 0.068(5) 0.053(4) 0.040(3) 0.011(3) -0.009(3) -0.025(4) F43 0.067(5) 0.036(4) 0.042(3) 0.015(3) -0.013(3) -0.002(3) O81 0.037(5) 0.020(4) 0.057(4) -0.003(3) 0.003(4) -0.015(3) F31 0.081(6) 0.068(5) 0.046(4) 0.010(3) -0.034(4) -0.040(5) F13 0.060(6) 0.129(8) 0.072(5) -0.052(5) 0.008(4) -0.023(6) O102 0.018(4) 0.038(4) 0.053(4) 0.007(3) -0.005(3) -0.004(3) S11 0.0286(16) 0.0333(14) 0.0326(12) -0.0006(10) -0.0053(11) -0.0124(12) S14 0.0394(18) 0.0266(13) 0.0471(15) -0.0024(11) -0.0046(12) -0.0177(12) F22 0.052(5) 0.082(6) 0.052(4) 0.022(4) -0.024(4) -0.014(4) O113 0.037(5) 0.037(4) 0.047(4) -0.005(3) -0.020(3) -0.014(4) F21 0.138(9) 0.067(5) 0.036(4) -0.007(4) -0.035(4) -0.028(5) O142 0.075(7) 0.041(5) 0.043(4) -0.001(3) -0.016(4) -0.026(5) F23 0.092(7) 0.132(8) 0.070(5) 0.071(5) -0.041(5) -0.090(6) C3 0.038(7) 0.037(6) 0.029(5) 0.001(4) -0.011(5) -0.015(5) O112 0.044(6) 0.053(5) 0.045(4) -0.007(4) -0.028(4) -0.010(4) O143 0.069(7) 0.044(5) 0.053(5) -0.002(4) -0.028(5) -0.019(5) O52 0.037(5) 0.021(4) 0.070(5) 0.002(3) -0.006(4) -0.003(3) O12 0.041(6) 0.021(4) 0.137(9) -0.024(5) -0.038(6) 0.003(4) F12 0.074(7) 0.089(6) 0.074(5) -0.029(4) -0.029(4) -0.030(5) F71 0.102(7) 0.053(4) 0.024(3) -0.002(3) 0.011(4) -0.021(4) F52 0.064(5) 0.101(6) 0.046(4) 0.022(4) -0.005(4) -0.060(5) F11 0.099(8) 0.095(7) 0.057(5) -0.008(5) -0.014(5) -0.046(6) O51 0.059(6) 0.077(6) 0.066(5) 0.040(4) -0.049(4) -0.061(5) F51 0.136(9) 0.152(9) 0.032(4) -0.001(4) -0.008(4) -0.117(8) F141 0.116(8) 0.095(7) 0.052(5) -0.022(4) 0.025(5) -0.064(6) C6 0.026(7) 0.046(7) 0.027(5) 0.004(5) -0.003(4) -0.013(5) O111 0.029(5) 0.073(6) 0.059(5) -0.019(4) 0.007(4) -0.018(4) C7 0.040(7) 0.030(5) 0.024(5) 0.011(4) -0.008(4) -0.020(5) C8 0.038(8) 0.047(7) 0.043(6) -0.007(5) -0.009(5) -0.024(6) O141 0.086(7) 0.032(4) 0.065(5) 0.007(4) -0.015(5) -0.045(5) C10 0.030(7) 0.030(5) 0.047(6) 0.011(5) -0.008(5) -0.020(5) C4 0.029(6) 0.027(5) 0.031(5) -0.001(4) -0.006(4) -0.015(5) F142 0.148(11) 0.118(8) 0.144(9) -0.041(7) 0.042(8) -0.122(9) F143 0.028(6) 0.180(12) 0.144(9) -0.042(8) -0.010(6) -0.026(7) C9 0.037(7) 0.041(6) 0.030(5) -0.002(4) -0.004(5) -0.022(5) F111 0.200(13) 0.073(6) 0.081(6) 0.046(5) -0.074(7) -0.081(7) C2 0.041(8) 0.052(7) 0.025(5) 0.010(5) -0.010(5) -0.027(6) F113 0.126(11) 0.167(12) 0.132(9) 0.026(8) 0.028(8) -0.110(10) C1 0.050(9) 0.069(10) 0.036(6) -0.011(6) -0.009(6) -0.019(7) F53 0.139(10) 0.044(5) 0.092(7) -0.009(5) 0.055(6) -0.002(6) Na1 0.027(2) 0.0223(18) 0.0303(18) -0.0013(15) -0.0087(16) -0.0081(16) F132 0.051(6) 0.135(10) 0.130(9) 0.033(7) -0.009(6) -0.018(6) F131 0.085(8) 0.060(7) 0.214(13) 0.036(7) -0.017(8) 0.008(6) C5 0.053(9) 0.049(7) 0.043(6) 0.004(5) -0.002(6) -0.033(7) C11 0.15(2) 0.063(10) 0.070(10) 0.012(8) -0.015(12) -0.076(12) F133 0.146(15) 0.174(15) 0.246(18) 0.074(13) -0.154(14) -0.081(12) C14 0.047(10) 0.085(11) 0.070(9) -0.023(8) 0.003(7) -0.042(9) O133 0.074(7) 0.025(4) 0.056(5) -0.004(4) -0.011(4) -0.003(4) O132 0.128(11) 0.062(6) 0.081(7) 0.020(5) -0.058(7) -0.062(7) O131 0.092(8) 0.069(6) 0.048(5) 0.020(5) -0.012(5) -0.027(6) F112 0.219(15) 0.054(6) 0.194(12) 0.012(7) -0.107(11) -0.080(8) Na2 0.028(2) 0.025(2) 0.045(2) -0.0018(16) -0.0110(18) -0.0142(17) O121 0.031(5) 0.029(4) 0.067(5) -0.011(4) 0.002(4) -0.001(3) S12 0.0268(15) 0.0282(13) 0.0355(13) -0.0070(10) -0.0056(11) -0.0104(11) O123 0.026(4) 0.027(4) 0.065(5) -0.001(3) -0.007(4) -0.014(3) F121 0.102(7) 0.072(5) 0.062(5) 0.014(4) 0.001(4) -0.055(5) C12 0.059(9) 0.041(7) 0.047(7) -0.001(5) -0.006(6) -0.022(7) F123 0.086(6) 0.052(5) 0.048(4) -0.021(3) 0.018(4) -0.018(4) F122 0.095(8) 0.093(6) 0.061(5) 0.002(4) -0.043(5) -0.038(6) O122 0.046(6) 0.044(5) 0.049(4) -0.005(3) -0.021(4) -0.020(4) C13 0.093(16) 0.054(10) 0.098(13) 0.023(9) 0.030(12) 0.019(10) S13 0.049(2) 0.0421(17) 0.0482(16) 0.0036(13) -0.0136(14) -0.0167(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 Mo2 2.1337(12) . ? Mo1 O93 2.140(6) . ? Mo1 O63 2.146(6) . ? Mo1 O83 2.151(6) . ? Mo1 O72 2.182(6) . ? Mo3 Mo4 2.1362(12) . ? Mo3 O53 2.142(6) . ? Mo3 O13 2.146(6) . ? Mo3 O33 2.155(6) . ? Mo3 O22 2.181(6) . ? Mo2 O103 2.121(6) . ? Mo2 O82 2.156(6) . ? Mo2 O62 2.158(6) . ? Mo2 O73 2.174(6) . ? Mo2 O51 2.451(7) 1_655 ? Mo4 O43 2.133(6) . ? Mo4 O11 2.137(6) . ? Mo4 O32 2.140(6) . ? Mo4 O23 2.158(6) . ? Mo4 O91 2.496(7) . ? S3 O31 1.417(6) . ? S3 O32 1.460(6) . ? S3 O33 1.479(7) . ? S3 C3 1.835(10) . ? S6 O61 1.399(6) . ? S6 O62 1.451(7) . ? S6 O63 1.476(7) . ? S6 C6 1.842(10) . ? S2 O21 1.418(7) . ? S2 O22 1.471(6) . ? S2 O23 1.477(7) . ? S2 C2 1.840(10) . ? S8 O81 1.413(7) . ? S8 O82 1.477(7) . ? S8 O83 1.478(6) . ? S8 C8 1.846(11) . ? O21 Na1 2.379(7) 1_465 ? S4 O41 1.437(6) . ? S4 O42 1.448(7) . ? S4 O43 1.473(7) . ? S4 C4 1.828(9) . ? S5 O51 1.420(8) . ? S5 O52 1.430(8) . ? S5 O53 1.464(6) . ? S5 C5 1.801(12) . ? O73 S7 1.478(6) . ? O72 S7 1.470(7) . ? O103 S10 1.480(6) . ? O93 S9 1.467(7) . ? O31 Na1 2.409(7) 1_465 ? F61 C6 1.298(13) . ? F62 C6 1.328(12) . ? S7 O71 1.421(7) . ? S7 C7 1.844(9) . ? S9 O91 1.448(7) . ? S9 O92 1.450(7) . ? S9 C9 1.826(10) . ? S10 O101 1.413(7) . ? S10 O102 1.418(7) . ? S10 C10 1.837(10) . ? O61 Na1 2.341(7) . ? S1 O11 1.446(7) . ? S1 O12 1.462(8) . ? S1 O13 1.492(7) . ? S1 C1 1.792(12) . ? F41 C4 1.286(11) . ? F33 C3 1.324(12) . ? F32 C3 1.313(12) . ? F72 C7 1.309(12) . ? F42 C4 1.310(11) . ? F73 C7 1.320(13) . ? F102 C10 1.322(13) . ? O71 Na1 2.416(7) . ? F92 C9 1.327(13) . ? F63 C6 1.329(12) . ? F101 C10 1.277(12) . ? F93 C9 1.331(12) . ? F91 C9 1.305(12) . ? F103 C10 1.352(11) . ? F83 C8 1.327(13) . ? F82 C8 1.311(13) . ? F81 C8 1.305(13) . ? F43 C4 1.336(11) . ? O81 Na2 2.368(7) . ? F31 C3 1.285(13) . ? F13 C1 1.365(15) . ? O102 Na2 2.296(8) . ? S11 O111 1.399(8) . ? S11 O112 1.427(8) . ? S11 O113 1.513(7) . ? S11 C11 1.833(14) . ? S14 O141 1.411(7) . ? S14 O142 1.425(8) . ? S14 O143 1.520(9) . ? S14 C14 1.820(13) . ? F22 C2 1.305(14) . ? F21 C2 1.277(13) . ? F23 C2 1.314(13) . ? O112 Na2 2.355(8) . ? F12 C1 1.347(16) . ? F71 C7 1.297(12) . ? F52 C5 1.313(13) . ? F11 C1 1.239(16) . ? O51 Mo2 2.451(7) 1_455 ? F51 C5 1.264(15) . ? F141 C14 1.285(16) . ? O111 Na1 2.380(8) 1_465 ? O141 Na2 2.382(8) 1_545 ? F142 C14 1.327(17) . ? F143 C14 1.36(2) . ? F111 C11 1.28(2) . ? F113 C11 1.34(2) . ? F53 C5 1.331(15) . ? Na1 O21 2.379(7) 1_645 ? Na1 O111 2.380(8) 1_645 ? Na1 O31 2.409(7) 1_645 ? Na1 O122 2.421(8) 1_645 ? F132 C13 1.321(18) . ? F131 C13 1.26(2) . ? C11 F112 1.317(18) . ? F133 C13 1.40(3) . ? O133 S13 1.524(8) . ? O132 S13 1.415(10) . ? O132 Na2 2.345(10) 1_455 ? O131 S13 1.388(9) . ? Na2 O132 2.345(10) 1_655 ? Na2 O121 2.368(8) . ? Na2 O141 2.382(8) 1_565 ? O121 S12 1.414(7) . ? S12 O122 1.419(9) . ? S12 O123 1.526(7) . ? S12 C12 1.821(12) . ? F121 C12 1.303(14) . ? C12 F122 1.315(16) . ? C12 F123 1.317(14) . ? O122 Na1 2.421(8) 1_465 ? C13 S13 1.76(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mo2 Mo1 O93 99.76(18) . . ? Mo2 Mo1 O63 93.87(18) . . ? O93 Mo1 O63 87.1(2) . . ? Mo2 Mo1 O83 93.48(17) . . ? O93 Mo1 O83 91.3(2) . . ? O63 Mo1 O83 172.6(3) . . ? Mo2 Mo1 O72 92.98(18) . . ? O93 Mo1 O72 167.0(3) . . ? O63 Mo1 O72 89.4(2) . . ? O83 Mo1 O72 90.6(2) . . ? Mo4 Mo3 O53 98.84(19) . . ? Mo4 Mo3 O13 93.42(18) . . ? O53 Mo3 O13 89.6(2) . . ? Mo4 Mo3 O33 93.06(18) . . ? O53 Mo3 O33 87.4(2) . . ? O13 Mo3 O33 173.2(2) . . ? Mo4 Mo3 O22 93.38(17) . . ? O53 Mo3 O22 167.7(3) . . ? O13 Mo3 O22 90.9(2) . . ? O33 Mo3 O22 90.7(2) . . ? O103 Mo2 Mo1 102.52(18) . . ? O103 Mo2 O82 91.0(2) . . ? Mo1 Mo2 O82 94.05(18) . . ? O103 Mo2 O62 87.1(2) . . ? Mo1 Mo2 O62 93.28(18) . . ? O82 Mo2 O62 172.7(3) . . ? O103 Mo2 O73 162.9(3) . . ? Mo1 Mo2 O73 94.07(17) . . ? O82 Mo2 O73 91.8(2) . . ? O62 Mo2 O73 88.0(2) . . ? O103 Mo2 O51 81.0(2) . 1_655 ? Mo1 Mo2 O51 176.48(17) . 1_655 ? O82 Mo2 O51 86.4(3) . 1_655 ? O62 Mo2 O51 86.3(3) . 1_655 ? O73 Mo2 O51 82.4(2) . 1_655 ? O43 Mo4 Mo3 102.58(19) . . ? O43 Mo4 O11 90.8(3) . . ? Mo3 Mo4 O11 93.67(18) . . ? O43 Mo4 O32 85.8(2) . . ? Mo3 Mo4 O32 93.95(17) . . ? O11 Mo4 O32 172.2(3) . . ? O43 Mo4 O23 163.3(3) . . ? Mo3 Mo4 O23 93.65(18) . . ? O11 Mo4 O23 92.0(2) . . ? O32 Mo4 O23 89.3(2) . . ? O43 Mo4 O91 81.2(2) . . ? Mo3 Mo4 O91 175.50(15) . . ? O11 Mo4 O91 83.8(2) . . ? O32 Mo4 O91 88.7(2) . . ? 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C6 S6 O63 Mo1 -111.6(5) . . . . ? Mo2 Mo1 O63 S6 0.4(4) . . . . ? O93 Mo1 O63 S6 100.0(4) . . . . ? O83 Mo1 O63 S6 177.5(15) . . . . ? O72 Mo1 O63 S6 -92.5(4) . . . . ? O21 S2 O22 Mo3 -91.8(5) . . . . ? O23 S2 O22 Mo3 40.2(5) . . . . ? C2 S2 O22 Mo3 152.2(5) . . . . ? Mo4 Mo3 O22 S2 -22.2(4) . . . . ? O53 Mo3 O22 S2 151.8(10) . . . . ? O13 Mo3 O22 S2 -115.7(4) . . . . ? O33 Mo3 O22 S2 70.9(4) . . . . ? O31 S3 O33 Mo3 132.2(4) . . . . ? O32 S3 O33 Mo3 -1.4(5) . . . . ? C3 S3 O33 Mo3 -111.9(5) . . . . ? Mo4 Mo3 O33 S3 1.9(4) . . . . ? O53 Mo3 O33 S3 100.7(4) . . . . ? O13 Mo3 O33 S3 164.3(19) . . . . ? O22 Mo3 O33 S3 -91.5(4) . . . . ? O22 S2 O21 Na1 127.9(13) . . . 1_465 ? O23 S2 O21 Na1 -0.9(15) . . . 1_465 ? C2 S2 O21 Na1 -117.0(13) . . . 1_465 ? O81 S8 O83 Mo1 122.0(4) . . . . ? O82 S8 O83 Mo1 -13.7(5) . . . . ? C8 S8 O83 Mo1 -123.2(5) . . . . ? Mo2 Mo1 O83 S8 8.3(4) . . . . ? O93 Mo1 O83 S8 -91.6(4) . . . . ? O63 Mo1 O83 S8 -168.8(16) . . . . ? O72 Mo1 O83 S8 101.3(4) . . . . ? O21 S2 O23 Mo4 91.3(5) . . . . ? O22 S2 O23 Mo4 -40.4(5) . . . . ? C2 S2 O23 Mo4 -152.0(5) . . . . ? O43 Mo4 O23 S2 -144.8(7) . . . . ? Mo3 Mo4 O23 S2 21.9(4) . . . . ? O11 Mo4 O23 S2 115.8(4) . . . . ? O32 Mo4 O23 S2 -72.0(4) . . . . ? O91 Mo4 O23 S2 -160.7(4) . . . . ? O103 Mo2 O73 S7 -145.5(7) . . . . ? Mo1 Mo2 O73 S7 21.1(4) . . . . ? O82 Mo2 O73 S7 115.3(4) . . . . ? O62 Mo2 O73 S7 -72.0(4) . . . . ? O51 Mo2 O73 S7 -158.6(5) 1_655 . . . ? Mo2 Mo1 O72 S7 -23.1(4) . . . . ? O93 Mo1 O72 S7 145.0(9) . . . . ? O63 Mo1 O72 S7 70.7(4) . . . . ? O83 Mo1 O72 S7 -116.7(4) . . . . ? Mo1 Mo2 O103 S10 112.6(5) . . . . ? O82 Mo2 O103 S10 18.2(6) . . . . ? O62 Mo2 O103 S10 -154.7(6) . . . . ? O73 Mo2 O103 S10 -81.2(10) . . . . ? O51 Mo2 O103 S10 -68.0(6) 1_655 . . . ? Mo2 Mo1 O93 S9 -155.3(6) . . . . ? O63 Mo1 O93 S9 111.3(6) . . . . ? O83 Mo1 O93 S9 -61.5(6) . . . . ? O72 Mo1 O93 S9 36.7(14) . . . . ? O32 S3 O31 Na1 43.8(7) . . . 1_465 ? O33 S3 O31 Na1 -87.0(6) . . . 1_465 ? C3 S3 O31 Na1 157.7(6) . . . 1_465 ? O51 S5 O53 Mo3 -9.1(8) . . . . ? O52 S5 O53 Mo3 126.5(6) . . . . ? C5 S5 O53 Mo3 -124.8(7) . . . . ? Mo4 Mo3 O53 S5 -139.8(6) . . . . ? O13 Mo3 O53 S5 -46.4(6) . . . . ? O33 Mo3 O53 S5 127.5(6) . . . . ? O22 Mo3 O53 S5 46.2(15) . . . . ? O41 S4 O43 Mo4 70.2(7) . . . . ? O42 S4 O43 Mo4 -63.3(7) . . . . ? C4 S4 O43 Mo4 -174.7(6) . . . . ? Mo3 Mo4 O43 S4 110.3(6) . . . . ? O11 Mo4 O43 S4 16.3(6) . . . . ? O32 Mo4 O43 S4 -156.6(6) . . . . ? O23 Mo4 O43 S4 -83.2(11) . . . . ? O91 Mo4 O43 S4 -67.3(6) . . . . ? Mo1 O72 S7 O71 -92.2(4) . . . . ? Mo1 O72 S7 O73 40.9(4) . . . . ? Mo1 O72 S7 C7 152.3(4) . . . . ? Mo2 O73 S7 O71 93.8(5) . . . . ? Mo2 O73 S7 O72 -39.9(5) . . . . ? Mo2 O73 S7 C7 -151.3(4) . . . . ? Mo1 O93 S9 O91 23.5(7) . . . . ? Mo1 O93 S9 O92 158.2(5) . . . . ? Mo1 O93 S9 C9 -90.0(6) . . . . ? Mo2 O103 S10 O101 68.6(6) . . . . ? Mo2 O103 S10 O102 -66.9(7) . . . . ? Mo2 O103 S10 C10 -178.2(6) . . . . ? O62 S6 O61 Na1 40.5(7) . . . . ? O63 S6 O61 Na1 -90.2(7) . . . . ? C6 S6 O61 Na1 155.4(6) . . . . ? O11 S1 O13 Mo3 -9.4(6) . . . . ? O12 S1 O13 Mo3 122.6(5) . . . . ? C1 S1 O13 Mo3 -119.5(6) . . . . ? Mo4 Mo3 O13 S1 6.2(4) . . . . ? O53 Mo3 O13 S1 -92.6(4) . . . . ? O33 Mo3 O13 S1 -156.2(19) . . . . ? O22 Mo3 O13 S1 99.7(4) . . . . ? O12 S1 O11 Mo4 -122.8(6) . . . . ? O13 S1 O11 Mo4 8.5(6) . . . . ? C1 S1 O11 Mo4 118.6(6) . . . . ? O43 Mo4 O11 S1 98.6(5) . . . . ? Mo3 Mo4 O11 S1 -4.1(5) . . . . ? O32 Mo4 O11 S1 162.8(15) . . . . ? O23 Mo4 O11 S1 -97.9(5) . . . . ? O91 Mo4 O11 S1 179.6(5) . . . . ? O72 S7 O71 Na1 121.2(12) . . . . ? O73 S7 O71 Na1 -8.9(14) . . . . ? C7 S7 O71 Na1 -123.6(12) . . . . ? O92 S9 O91 Mo4 84.4(11) . . . . ? O93 S9 O91 Mo4 -142.8(10) . . . . ? C9 S9 O91 Mo4 -31.0(12) . . . . ? O43 Mo4 O91 S9 127.2(11) . . . . ? Mo3 Mo4 O91 S9 -21(3) . . . . ? O11 Mo4 O91 S9 35.5(11) . . . . ? O32 Mo4 O91 S9 -146.8(11) . . . . ? O23 Mo4 O91 S9 -57.3(11) . . . . ? O82 S8 O81 Na2 33.4(10) . . . . ? O83 S8 O81 Na2 -98.9(9) . . . . ? C8 S8 O81 Na2 146.7(8) . . . . ? O101 S10 O102 Na2 -4.1(17) . . . . ? O103 S10 O102 Na2 129.1(15) . . . . ? C10 S10 O102 Na2 -123.1(15) . . . . ? O31 S3 C3 F31 -59.4(9) . . . . ? O32 S3 C3 F31 62.4(8) . . . . ? O33 S3 C3 F31 177.1(7) . . . . ? O31 S3 C3 F32 179.6(8) . . . . ? O32 S3 C3 F32 -58.5(9) . . . . ? O33 S3 C3 F32 56.1(9) . . . . ? O31 S3 C3 F33 60.6(9) . . . . ? O32 S3 C3 F33 -177.5(7) . . . . ? O33 S3 C3 F33 -62.9(8) . . . . ? O111 S11 O112 Na2 -24.6(17) . . . . ? O113 S11 O112 Na2 -155.2(13) . . . . ? C11 S11 O112 Na2 96.4(15) . . . . ? O52 S5 O51 Mo2 64.9(19) . . . 1_455 ? O53 S5 O51 Mo2 -162.8(16) . . . 1_455 ? C5 S5 O51 Mo2 -49.8(19) . . . 1_455 ? O61 S6 C6 F61 64.0(9) . . . . ? O62 S6 C6 F61 -174.6(7) . . . . ? O63 S6 C6 F61 -59.0(8) . . . . ? O61 S6 C6 F62 -57.0(9) . . . . ? O62 S6 C6 F62 64.3(9) . . . . ? O63 S6 C6 F62 180.0(7) . . . . ? O61 S6 C6 F63 -175.6(8) . . . . ? O62 S6 C6 F63 -54.2(9) . . . . ? O63 S6 C6 F63 61.4(9) . . . . ? O112 S11 O111 Na1 -20(3) . . . 1_465 ? O113 S11 O111 Na1 110(3) . . . 1_465 ? C11 S11 O111 Na1 -142(3) . . . 1_465 ? O71 S7 C7 F71 176.2(8) . . . . ? O72 S7 C7 F71 -60.5(9) . . . . ? O73 S7 C7 F71 54.1(9) . . . . ? O71 S7 C7 F72 -62.1(9) . . . . ? O72 S7 C7 F72 61.3(8) . . . . ? O73 S7 C7 F72 175.9(7) . . . . ? O71 S7 C7 F73 55.8(8) . . . . ? O72 S7 C7 F73 179.2(7) . . . . ? O73 S7 C7 F73 -66.2(8) . . . . ? O81 S8 C8 F81 176.2(8) . . . . ? O82 S8 C8 F81 -60.6(9) . . . . ? O83 S8 C8 F81 53.9(9) . . . . ? O81 S8 C8 F82 -62.5(10) . . . . ? O82 S8 C8 F82 60.6(9) . . . . ? O83 S8 C8 F82 175.1(8) . . . . ? O81 S8 C8 F83 56.1(8) . . . . ? O82 S8 C8 F83 179.2(7) . . . . ? O83 S8 C8 F83 -66.2(8) . . . . ? O142 S14 O141 Na2 26.3(14) . . . 1_545 ? O143 S14 O141 Na2 -104.8(11) . . . 1_545 ? C14 S14 O141 Na2 148.4(11) . . . 1_545 ? O101 S10 C10 F101 55.3(9) . . . . ? O102 S10 C10 F101 -179.3(8) . . . . ? O103 S10 C10 F101 -61.7(8) . . . . ? O101 S10 C10 F102 178.7(7) . . . . ? O102 S10 C10 F102 -55.9(8) . . . . ? O103 S10 C10 F102 61.6(8) . . . . ? O101 S10 C10 F103 -64.8(8) . . . . ? O102 S10 C10 F103 60.6(9) . . . . ? O103 S10 C10 F103 178.2(7) . . . . ? O41 S4 C4 F41 -178.7(6) . . . . ? O42 S4 C4 F41 -54.5(8) . . . . ? O43 S4 C4 F41 61.9(7) . . . . ? O41 S4 C4 F42 59.6(8) . . . . ? O42 S4 C4 F42 -176.2(7) . . . . ? O43 S4 C4 F42 -59.8(8) . . . . ? O41 S4 C4 F43 -58.9(8) . . . . ? O42 S4 C4 F43 65.3(8) . . . . ? O43 S4 C4 F43 -178.3(7) . . . . ? O91 S9 C9 F91 -60.3(9) . . . . ? O92 S9 C9 F91 176.3(7) . . . . ? O93 S9 C9 F91 58.5(8) . . . . ? O91 S9 C9 F92 61.7(7) . . . . ? O92 S9 C9 F92 -61.7(8) . . . . ? O93 S9 C9 F92 -179.4(6) . . . . ? O91 S9 C9 F93 179.2(7) . . . . ? O92 S9 C9 F93 55.8(8) . . . . ? O93 S9 C9 F93 -61.9(8) . . . . ? O21 S2 C2 F21 -179.1(9) . . . . ? O22 S2 C2 F21 -57.0(10) . . . . ? O23 S2 C2 F21 57.9(10) . . . . ? O21 S2 C2 F22 -57.6(9) . . . . ? O22 S2 C2 F22 64.5(9) . . . . ? O23 S2 C2 F22 179.4(8) . . . . ? O21 S2 C2 F23 59.6(10) . . . . ? O22 S2 C2 F23 -178.4(8) . . . . ? O23 S2 C2 F23 -63.5(9) . . . . ? O11 S1 C1 F11 -55.7(12) . . . . ? O12 S1 C1 F11 -179.3(10) . . . . ? O13 S1 C1 F11 58.8(12) . . . . ? O11 S1 C1 F12 -178.8(9) . . . . ? O12 S1 C1 F12 57.7(11) . . . . ? O13 S1 C1 F12 -64.3(10) . . . . ? O11 S1 C1 F13 66.8(11) . . . . ? O12 S1 C1 F13 -56.8(12) . . . . ? O13 S1 C1 F13 -178.8(9) . . . . ? S6 O61 Na1 O21 151.6(6) . . . 1_645 ? S6 O61 Na1 O111 -130.3(7) . . . 1_645 ? S6 O61 Na1 O31 91.3(8) . . . 1_645 ? S6 O61 Na1 O71 32.6(6) . . . . ? S6 O61 Na1 O122 -45.4(7) . . . 1_645 ? S7 O71 Na1 O61 -70.0(12) . . . . ? S7 O71 Na1 O21 -149.1(12) . . . 1_645 ? S7 O71 Na1 O111 -9.4(19) . . . 1_645 ? S7 O71 Na1 O31 134.1(12) . . . 1_645 ? S7 O71 Na1 O122 39.2(12) . . . 1_645 ? O51 S5 C5 F51 177.5(8) . . . . ? O52 S5 C5 F51 52.3(10) . . . . ? O53 S5 C5 F51 -63.4(10) . . . . ? O51 S5 C5 F52 55.4(11) . . . . ? O52 S5 C5 F52 -69.8(11) . . . . ? O53 S5 C5 F52 174.5(9) . . . . ? O51 S5 C5 F53 -63.3(11) . . . . ? O52 S5 C5 F53 171.6(10) . . . . ? O53 S5 C5 F53 55.8(11) . . . . ? O111 S11 C11 F111 -59.4(15) . . . . ? O112 S11 C11 F111 170.0(12) . . . . ? O113 S11 C11 F111 54.7(15) . . . . ? O111 S11 C11 F112 63.2(17) . . . . ? O112 S11 C11 F112 -67.4(17) . . . . ? O113 S11 C11 F112 177.3(15) . . . . ? O111 S11 C11 F113 -177.1(12) . . . . ? O112 S11 C11 F113 52.3(14) . . . . ? O113 S11 C11 F113 -62.9(14) . . . . ? O141 S14 C14 F141 48.5(14) . . . . ? O142 S14 C14 F141 178.3(11) . . . . ? O143 S14 C14 F141 -65.2(12) . . . . ? O141 S14 C14 F142 170.4(12) . . . . ? O142 S14 C14 F142 -59.8(14) . . . . ? O143 S14 C14 F142 56.7(13) . . . . ? O141 S14 C14 F143 -67.9(11) . . . . ? O142 S14 C14 F143 61.9(11) . . . . ? O143 S14 C14 F143 178.4(10) . . . . ? S10 O102 Na2 O132 -10.4(16) . . . 1_655 ? S10 O102 Na2 O112 154.6(15) . . . . ? S10 O102 Na2 O121 -175.9(13) . . . . ? S10 O102 Na2 O81 -95.3(15) . . . . ? S10 O102 Na2 O141 73.5(16) . . . 1_565 ? S11 O112 Na2 O102 -177.2(14) . . . . ? S11 O112 Na2 O132 -43(2) . . . 1_655 ? S11 O112 Na2 O121 8.6(14) . . . . ? S11 O112 Na2 O81 102.0(14) . . . . ? S11 O112 Na2 O141 -88.5(14) . . . 1_565 ? S8 O81 Na2 O102 7.1(9) . . . . ? S8 O81 Na2 O132 -99.3(9) . . . 1_655 ? S8 O81 Na2 O112 92.4(9) . . . . ? S8 O81 Na2 O121 175.6(9) . . . . ? S8 O81 Na2 O141 -42.4(18) . . . 1_565 ? O102 Na2 O121 S12 -116.5(18) . . . . ? O132 Na2 O121 S12 77.5(14) 1_655 . . . ? O112 Na2 O121 S12 -86.6(14) . . . . ? O81 Na2 O121 S12 164.3(14) . . . . ? O141 Na2 O121 S12 -6.6(15) 1_565 . . . ? Na2 O121 S12 O122 113.3(14) . . . . ? Na2 O121 S12 O123 -17.8(16) . . . . ? Na2 O121 S12 C12 -126.4(14) . . . . ? O121 S12 C12 F121 -64.5(11) . . . . ? O122 S12 C12 F121 66.0(11) . . . . ? O123 S12 C12 F121 -176.7(10) . . . . ? O121 S12 C12 F122 53.8(10) . . . . ? O122 S12 C12 F122 -175.8(8) . . . . ? O123 S12 C12 F122 -58.5(9) . . . . ? O121 S12 C12 F123 174.9(9) . . . . ? O122 S12 C12 F123 -54.6(11) . . . . ? O123 S12 C12 F123 62.7(11) . . . . ? O121 S12 O122 Na1 10.6(9) . . . 1_465 ? O123 S12 O122 Na1 139.6(6) . . . 1_465 ? C12 S12 O122 Na1 -110.2(7) . . . 1_465 ? Na2 O132 S13 O131 -154(5) 1_455 . . . ? Na2 O132 S13 O133 76(6) 1_455 . . . ? Na2 O132 S13 C13 -30(6) 1_455 . . . ? F131 C13 S13 O131 65(2) . . . . ? F132 C13 S13 O131 -169.3(16) . . . . ? F133 C13 S13 O131 -48.1(15) . . . . ? F131 C13 S13 O132 -67.0(19) . . . . ? F132 C13 S13 O132 58.5(19) . . . . ? F133 C13 S13 O132 179.7(12) . . . . ? F131 C13 S13 O133 179.4(17) . . . . ? F132 C13 S13 O133 -55(2) . . . . ? F133 C13 S13 O133 66.2(13) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.927 _diffrn_reflns_theta_full 26.06 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.927 _refine_diff_density_max 1.175 _refine_diff_density_min -0.856 _refine_diff_density_rms 0.154 data_c:\rbmotfms\rbmotfms _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 826348' #TrackingRef 'RBMOTFMS.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_common ; Rubidium-dimolybdenum(II)-penta(trifluormethanesulfonate)- trifluormethanesulfonic acid ; _chemical_formula_moiety ' (Rb+), (Mo2+)2, (CF3SO3 -)5, (CF3SO3H)2 ' _chemical_formula_sum 'C7 H F21 Mo2 O21 Rb S7' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour red _diffrn_ambient_temperature 153(2) _chemical_formula_weight 1321.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/m' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yb' _symmetry_int_tables_number 11 _chemical_absolute_configuration . loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 11.5610(14) _cell_length_b 14.8174(13) _cell_length_c 11.6201(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 112.376(13) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1840.7(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 142 _cell_measurement_theta_min 1.65 _cell_measurement_theta_max 26.05 _exptl_crystal_size_max 0.09 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_diffrn 2.385 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1266 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.572 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8265 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9252 _exptl_absorpt_process_details 'X-RED 1.22 (Stoe & Cie 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'IPDS-I, Stoe & Cie' _diffrn_measurement_method '\f Scans' _diffrn_reflns_number 23119 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1382 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2091 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.35 _diffrn_reflns_theta_max 26.31 _reflns_number_total 3822 _reflns_number_gt 1666 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS I (Stoe & Cie)' _computing_cell_refinement 'IPDS I (Stoe & Cie)' _computing_data_reduction 'X-RED 1.22 (Stoe & Cie 2001)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Diamond 3.2e (Brandenburg 2010)' _computing_publication_material 'SHELX-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0073P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 3822 _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.1075 _refine_ls_R_factor_gt 0.0350 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0572 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0496 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.594 _refine_ls_restrained_S_all 0.594 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.97678(5) 0.17779(4) 0.56213(6) 0.02629(14) Uani 1 1 d . . . Rb1 Rb 1.03884(8) 0.2500 0.09317(9) 0.0362(2) Uani 1 2 d S . . S2 S 0.81847(19) 0.2500 0.7110(2) 0.0294(5) Uani 1 2 d S . . S1 S 1.1908(2) 0.2500 0.8094(2) 0.0305(5) Uani 1 2 d S . . S3 S 0.8066(2) 0.2500 0.3046(2) 0.0339(6) Uani 1 2 d S . . S4 S 1.13398(13) 0.07150(10) 0.41276(15) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8250(3) 0.1684(3) 0.3820(4) 0.0350(10) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.1044(4) 0.1504(3) 0.4700(4) 0.0313(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8478(3) 0.1698(3) 0.6541(4) 0.0309(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1301(3) 0.1686(3) 0.7406(4) 0.0321(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2136(5) 0.2500 0.9360(5) 0.0377(15) Uani 1 2 d S . . F231 F 0.6083(3) 0.1779(3) 0.6952(4) 0.0582(11) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0659(4) -0.0069(3) 0.4155(4) 0.0374(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8623(5) 0.2500 0.8413(6) 0.0344(15) Uani 1 2 d S . . F232 F 0.5986(5) 0.2500 0.5321(6) 0.0636(17) Uani 1 2 d S . . F443 F 1.3031(5) 0.0336(3) 0.6310(5) 0.0858(16) Uani 1 1 d . . . F442 F 1.3383(4) -0.0241(3) 0.4770(5) 0.0884(18) Uani 1 1 d . . . F441 F 1.3689(4) 0.1173(3) 0.5182(5) 0.0830(17) Uani 1 1 d . . . F131 F 1.4076(3) 0.1782(3) 0.8482(4) 0.0612(11) Uani 1 1 d . . . F332 F 0.6094(4) 0.1776(4) 0.1392(4) 0.0771(13) Uani 1 1 d . . . F132 F 1.3281(4) 0.2500 0.6770(5) 0.0481(14) Uani 1 2 d S . . O42 O 1.1414(4) 0.0936(3) 0.2961(4) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8670(5) 0.2500 0.2199(6) 0.0414(16) Uani 1 2 d S . . S5 S 1.17420(17) -0.01006(12) 0.03275(18) 0.0403(4) Uani 1 1 d D . . O53 O 1.1842(5) -0.0390(3) 0.1616(4) 0.0441(13) Uani 1 1 d D . . H531 H 1.165(6) -0.007(4) 0.200(5) 0.053 Uiso 1 1 d D . . F331 F 0.5729(5) 0.2500 0.2804(6) 0.074(2) Uani 1 2 d S . . O52 O 1.1088(4) 0.0712(3) -0.0029(4) 0.0463(12) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.1442(5) -0.0845(3) -0.0446(5) 0.0664(16) Uani 1 1 d . . . F541 F 1.4092(4) -0.0535(4) 0.1128(6) 0.108(2) Uani 1 1 d . . . F543 F 1.3515(5) 0.0339(4) -0.0403(6) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.6452(9) 0.2500 0.6522(10) 0.039(2) Uani 1 2 d S . . C13 C 1.3431(9) 0.2500 0.7945(9) 0.040(2) Uani 1 2 d S . . F542 F 1.3755(4) 0.0847(5) 0.1406(7) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.6368(10) 0.2500 0.2095(11) 0.051(3) Uani 1 2 d S . . C44 C 1.2990(7) 0.0481(6) 0.5166(9) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C54 C 1.3405(8) 0.0163(6) 0.0672(11) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0307(3) 0.0202(3) 0.0300(3) -0.0002(3) 0.0138(2) -0.0003(3) Rb1 0.0428(6) 0.0323(6) 0.0360(6) 0.000 0.0178(5) 0.000 S2 0.0294(12) 0.0253(13) 0.0371(15) 0.000 0.0166(11) 0.000 S1 0.0341(13) 0.0246(13) 0.0306(14) 0.000 0.0100(11) 0.000 S3 0.0347(13) 0.0317(14) 0.0325(14) 0.000 0.0095(11) 0.000 S4 0.0300(9) 0.0258(9) 0.0335(10) -0.0024(8) 0.0149(8) -0.0008(7) O32 0.038(2) 0.028(3) 0.038(3) -0.006(2) 0.014(2) -0.004(2) O43 0.035(2) 0.022(2) 0.041(3) -0.004(2) 0.018(2) -0.0012(18) O22 0.033(2) 0.024(2) 0.042(3) 0.001(2) 0.022(2) 0.000(2) O12 0.037(2) 0.028(2) 0.031(2) 0.006(2) 0.0118(19) 0.004(2) O11 0.054(4) 0.032(4) 0.025(4) 0.000 0.013(3) 0.000 F231 0.031(2) 0.057(3) 0.086(3) 0.015(3) 0.022(2) -0.006(2) O41 0.043(3) 0.029(3) 0.047(3) -0.001(2) 0.025(2) -0.003(2) O21 0.039(4) 0.031(4) 0.033(4) 0.000 0.012(3) 0.000 F232 0.046(3) 0.092(5) 0.040(4) 0.000 0.001(3) 0.000 F443 0.091(4) 0.084(4) 0.053(3) 0.000(3) -0.006(3) 0.032(3) F442 0.041(3) 0.078(4) 0.118(4) -0.050(3) -0.002(3) 0.026(2) F441 0.036(3) 0.085(4) 0.121(5) -0.053(3) 0.023(3) -0.022(2) F131 0.042(2) 0.058(3) 0.084(3) 0.019(3) 0.025(2) 0.017(2) F332 0.055(3) 0.084(3) 0.071(3) -0.031(3) 0.000(2) -0.014(3) F132 0.044(3) 0.057(4) 0.050(4) 0.000 0.025(3) 0.000 O42 0.054(3) 0.036(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.024(2) 0.002(2) O31 0.046(4) 0.045(4) 0.044(4) 0.000 0.030(3) 0.000 S5 0.0495(11) 0.0323(11) 0.0480(12) -0.0018(9) 0.0288(9) -0.0004(8) O53 0.071(3) 0.024(3) 0.049(3) 0.004(2) 0.036(3) 0.007(2) F331 0.033(3) 0.121(6) 0.069(5) 0.000 0.020(3) 0.000 O52 0.051(3) 0.043(3) 0.053(3) 0.011(3) 0.028(3) 0.005(2) O51 0.100(4) 0.045(3) 0.073(4) -0.017(3) 0.054(3) -0.016(3) F541 0.076(3) 0.112(4) 0.163(6) 0.068(4) 0.077(4) 0.049(3) F543 0.094(4) 0.114(5) 0.166(6) 0.071(5) 0.098(4) 0.033(3) C23 0.043(6) 0.029(6) 0.045(7) 0.000 0.019(5) 0.000 C13 0.055(7) 0.031(6) 0.031(6) 0.000 0.011(5) 0.000 F542 0.059(4) 0.095(5) 0.155(6) -0.008(4) 0.016(4) -0.028(3) C33 0.052(7) 0.055(8) 0.045(7) 0.000 0.017(6) 0.000 C44 0.046(5) 0.049(6) 0.068(7) -0.028(5) 0.007(4) 0.012(4) C54 0.054(6) 0.052(6) 0.104(8) 0.027(6) 0.042(6) 0.015(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 Mo1 2.1398(11) 4_565 ? Mo1 O22 2.143(3) . ? Mo1 O12 2.159(4) . ? Mo1 O32 2.164(4) . ? Mo1 O43 2.166(4) . ? Rb1 O21 2.861(6) 1_554 ? Rb1 O31 2.889(5) . ? Rb1 O52 3.100(5) 4_565 ? Rb1 O52 3.100(5) . ? Rb1 O51 3.146(5) 3_755 ? Rb1 O51 3.146(5) 2_755 ? Rb1 O42 3.195(5) 4_565 ? Rb1 O42 3.195(5) . ? Rb1 O11 3.198(6) 1_554 ? S2 O21 1.401(6) . ? S2 O22 1.462(4) 4_565 ? S2 O22 1.462(4) . ? S2 C23 1.854(9) . ? S1 O11 1.392(6) . ? S1 O12 1.470(4) 4_565 ? S1 O12 1.470(4) . ? S1 C13 1.833(10) . ? S3 O31 1.407(6) . ? S3 O32 1.473(5) 4_565 ? S3 O32 1.473(5) . ? S3 C33 1.849(11) . ? S4 O41 1.410(4) . ? S4 O42 1.429(4) . ? S4 O43 1.449(4) . ? S4 C44 1.861(8) . ? O11 Rb1 3.198(6) 1_556 ? F231 C23 1.317(6) . ? O21 Rb1 2.861(6) 1_556 ? F232 C23 1.290(11) . ? F443 C44 1.330(10) . ? F442 C44 1.312(8) . ? F441 C44 1.301(9) . ? F131 C13 1.313(6) . ? F332 C33 1.312(7) . ? F132 C13 1.309(10) . ? S5 O51 1.381(5) . ? S5 O52 1.398(5) . ? S5 O53 1.519(5) . ? S5 C54 1.850(8) . ? F331 C33 1.299(11) . ? O51 Rb1 3.146(5) 3_755 ? F541 C54 1.289(9) . ? F543 C54 1.328(11) . ? C23 F231 1.317(6) 4_565 ? C13 F131 1.313(6) 4_565 ? F542 C54 1.287(10) . ? C33 F332 1.312(7) 4_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mo1 Mo1 O22 93.18(12) 4_565 . ? Mo1 Mo1 O12 93.62(12) 4_565 . ? O22 Mo1 O12 89.44(14) . . ? Mo1 Mo1 O32 93.70(12) 4_565 . ? O22 Mo1 O32 90.96(15) . . ? O12 Mo1 O32 172.63(16) . . ? Mo1 Mo1 O43 100.79(10) 4_565 . ? O22 Mo1 O43 166.03(15) . . ? O12 Mo1 O43 89.92(15) . . ? O32 Mo1 O43 87.92(15) . . ? O21 Rb1 O31 99.24(17) 1_554 . ? O21 Rb1 O52 79.27(10) 1_554 4_565 ? O31 Rb1 O52 120.52(8) . 4_565 ? O21 Rb1 O52 79.27(10) 1_554 . ? O31 Rb1 O52 120.52(8) . . ? O52 Rb1 O52 117.49(16) 4_565 . ? O21 Rb1 O51 69.35(12) 1_554 3_755 ? O31 Rb1 O51 62.96(11) . 3_755 ? O52 Rb1 O51 148.36(14) 4_565 3_755 ? O52 Rb1 O51 61.25(12) . 3_755 ? O21 Rb1 O51 69.35(12) 1_554 2_755 ? O31 Rb1 O51 62.96(11) . 2_755 ? O52 Rb1 O51 61.25(12) 4_565 2_755 ? O52 Rb1 O51 148.36(14) . 2_755 ? O51 Rb1 O51 102.4(2) 3_755 2_755 ? O21 Rb1 O42 132.45(8) 1_554 4_565 ? O31 Rb1 O42 75.99(11) . 4_565 ? O52 Rb1 O42 64.61(11) 4_565 4_565 ? O52 Rb1 O42 144.23(12) . 4_565 ? O51 Rb1 O42 137.15(12) 3_755 4_565 ? O51 Rb1 O42 66.58(13) 2_755 4_565 ? O21 Rb1 O42 132.45(8) 1_554 . ? O31 Rb1 O42 75.99(11) . . ? O52 Rb1 O42 144.23(12) 4_565 . ? O52 Rb1 O42 64.61(11) . . ? O51 Rb1 O42 66.58(13) 3_755 . ? O51 Rb1 O42 137.15(12) 2_755 . ? O42 Rb1 O42 93.00(16) 4_565 . ? O21 Rb1 O11 77.02(15) 1_554 1_554 ? O31 Rb1 O11 176.25(17) . 1_554 ? O52 Rb1 O11 59.09(8) 4_565 1_554 ? O52 Rb1 O11 59.09(8) . 1_554 ? O51 Rb1 O11 115.18(10) 3_755 1_554 ? O51 Rb1 O11 115.18(10) 2_755 1_554 ? O42 Rb1 O11 106.48(10) 4_565 1_554 ? O42 Rb1 O11 106.48(10) . 1_554 ? O21 S2 O22 116.0(2) . 4_565 ? O21 S2 O22 116.0(2) . . ? O22 S2 O22 108.9(3) 4_565 . ? O21 S2 C23 107.1(4) . . ? O22 S2 C23 103.7(2) 4_565 . ? O22 S2 C23 103.7(2) . . ? O11 S1 O12 115.7(2) . 4_565 ? O11 S1 O12 115.7(2) . . ? O12 S1 O12 110.3(3) 4_565 . ? O11 S1 C13 107.4(4) . . ? O12 S1 C13 103.0(2) 4_565 . ? O12 S1 C13 103.0(2) . . ? O31 S3 O32 115.6(2) . 4_565 ? O31 S3 O32 115.6(2) . . ? O32 S3 O32 110.4(4) 4_565 . ? O31 S3 C33 106.1(5) . . ? O32 S3 C33 103.8(3) 4_565 . ? O32 S3 C33 103.8(3) . . ? O41 S4 O42 116.4(3) . . ? O41 S4 O43 115.1(2) . . ? O42 S4 O43 111.1(3) . . ? O41 S4 C44 106.0(4) . . ? O42 S4 C44 103.9(4) . . ? O43 S4 C44 102.4(3) . . ? S3 O32 Mo1 114.4(2) . . ? S4 O43 Mo1 134.6(2) . . ? S2 O22 Mo1 120.4(2) . . ? S1 O12 Mo1 121.2(3) . . ? S1 O11 Rb1 134.2(3) . 1_556 ? S2 O21 Rb1 158.3(3) . 1_556 ? S4 O42 Rb1 136.6(2) . . ? S3 O31 Rb1 167.8(4) . . ? O51 S5 O52 121.4(3) . . ? O51 S5 O53 108.8(3) . . ? O52 S5 O53 111.4(3) . . ? O51 S5 C54 107.0(4) . . ? O52 S5 C54 106.5(3) . . ? O53 S5 C54 99.4(4) . . ? S5 O52 Rb1 144.6(3) . . ? S5 O51 Rb1 136.4(3) . 3_755 ? F232 C23 F231 110.3(6) . 4_565 ? F232 C23 F231 110.3(6) . . ? F231 C23 F231 108.4(8) 4_565 . ? F232 C23 S2 110.3(6) . . ? F231 C23 S2 108.7(5) 4_565 . ? F231 C23 S2 108.7(5) . . ? F132 C13 F131 108.8(5) . 4_565 ? F132 C13 F131 108.8(5) . . ? F131 C13 F131 108.2(8) 4_565 . ? F132 C13 S1 110.4(6) . . ? F131 C13 S1 110.3(5) 4_565 . ? F131 C13 S1 110.3(5) . . ? F331 C33 F332 109.5(6) . 4_565 ? F331 C33 F332 109.5(6) . . ? F332 C33 F332 109.7(10) 4_565 . ? F331 C33 S3 110.6(8) . . ? F332 C33 S3 108.8(5) 4_565 . ? F332 C33 S3 108.8(5) . . ? F441 C44 F442 110.6(7) . . ? F441 C44 F443 109.1(7) . . ? F442 C44 F443 109.5(8) . . ? F441 C44 S4 109.9(6) . . ? F442 C44 S4 109.3(5) . . ? F443 C44 S4 108.4(5) . . ? F542 C54 F541 111.7(9) . . ? F542 C54 F543 110.5(8) . . ? F541 C54 F543 106.3(7) . . ? F542 C54 S5 110.3(6) . . ? F541 C54 S5 110.3(6) . . ? F543 C54 S5 107.5(7) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O31 S3 O32 Mo1 94.4(4) . . . . ? O32 S3 O32 Mo1 -39.1(4) 4_565 . . . ? C33 S3 O32 Mo1 -149.8(3) . . . . ? Mo1 Mo1 O32 S3 21.1(2) 4_565 . . . ? O22 Mo1 O32 S3 114.4(3) . . . . ? O12 Mo1 O32 S3 -152.6(11) . . . . ? O43 Mo1 O32 S3 -79.5(3) . . . . ? O41 S4 O43 Mo1 0.2(5) . . . . ? O42 S4 O43 Mo1 135.2(4) . . . . ? C44 S4 O43 Mo1 -114.3(5) . . . . ? Mo1 Mo1 O43 S4 -165.0(3) 4_565 . . . ? O22 Mo1 O43 S4 14.0(10) . . . . ? O12 Mo1 O43 S4 101.3(4) . . . . ? O32 Mo1 O43 S4 -71.6(4) . . . . ? O21 S2 O22 Mo1 -111.4(3) . . . . ? O22 S2 O22 Mo1 21.6(4) 4_565 . . . ? C23 S2 O22 Mo1 131.5(3) . . . . ? Mo1 Mo1 O22 S2 -12.4(3) 4_565 . . . ? O12 Mo1 O22 S2 81.2(3) . . . . ? O32 Mo1 O22 S2 -106.1(3) . . . . ? O43 Mo1 O22 S2 168.6(6) . . . . ? O11 S1 O12 Mo1 135.1(3) . . . . ? O12 S1 O12 Mo1 1.4(4) 4_565 . . . ? C13 S1 O12 Mo1 -108.1(3) . . . . ? Mo1 Mo1 O12 S1 -0.8(2) 4_565 . . . ? O22 Mo1 O12 S1 -93.9(3) . . . . ? O32 Mo1 O12 S1 173.0(11) . . . . ? O43 Mo1 O12 S1 100.0(3) . . . . ? O12 S1 O11 Rb1 65.6(2) 4_565 . . 1_556 ? O12 S1 O11 Rb1 -65.6(2) . . . 1_556 ? C13 S1 O11 Rb1 180.000(1) . . . 1_556 ? O22 S2 O21 Rb1 -64.8(2) 4_565 . . 1_556 ? O22 S2 O21 Rb1 64.8(2) . . . 1_556 ? C23 S2 O21 Rb1 180.000(2) . . . 1_556 ? O41 S4 O42 Rb1 112.7(3) . . . . ? O43 S4 O42 Rb1 -21.8(4) . . . . ? C44 S4 O42 Rb1 -131.2(4) . . . . ? O21 Rb1 O42 S4 -113.6(4) 1_554 . . . ? O31 Rb1 O42 S4 -23.9(3) . . . . ? O52 Rb1 O42 S4 99.4(4) 4_565 . . . ? O52 Rb1 O42 S4 -158.1(4) . . . . ? O51 Rb1 O42 S4 -90.1(4) 3_755 . . . ? O51 Rb1 O42 S4 -7.2(5) 2_755 . . . ? O42 Rb1 O42 S4 50.9(4) 4_565 . . . ? O11 Rb1 O42 S4 159.1(3) 1_554 . . . ? O32 S3 O31 Rb1 65.5(2) 4_565 . . . ? O32 S3 O31 Rb1 -65.5(2) . . . . ? C33 S3 O31 Rb1 180.000(3) . . . . ? O21 Rb1 O31 S3 180.000(1) 1_554 . . . ? O52 Rb1 O31 S3 -97.07(13) 4_565 . . . ? O52 Rb1 O31 S3 97.07(13) . . . . ? O51 Rb1 O31 S3 118.96(13) 3_755 . . . ? O51 Rb1 O31 S3 -118.96(13) 2_755 . . . ? O42 Rb1 O31 S3 -48.38(9) 4_565 . . . ? O42 Rb1 O31 S3 48.38(9) . . . . ? O11 Rb1 O31 S3 180.000(3) 1_554 . . . ? O51 S5 O52 Rb1 157.5(4) . . . . ? O53 S5 O52 Rb1 27.4(5) . . . . ? C54 S5 O52 Rb1 -79.9(5) . . . . ? O21 Rb1 O52 S5 -165.1(5) 1_554 . . . ? O31 Rb1 O52 S5 -70.6(5) . . . . ? O52 Rb1 O52 S5 123.1(4) 4_565 . . . ? O51 Rb1 O52 S5 -92.9(5) 3_755 . . . ? O51 Rb1 O52 S5 -157.8(4) 2_755 . . . ? O42 Rb1 O52 S5 39.1(5) 4_565 . . . ? O42 Rb1 O52 S5 -16.9(4) . . . . ? O11 Rb1 O52 S5 113.7(5) 1_554 . . . ? O52 S5 O51 Rb1 -88.9(5) . . . 3_755 ? O53 S5 O51 Rb1 42.3(5) . . . 3_755 ? C54 S5 O51 Rb1 148.8(5) . . . 3_755 ? O21 S2 C23 F232 180.000(2) . . . . ? O22 S2 C23 F232 56.85(19) 4_565 . . . ? O22 S2 C23 F232 -56.85(19) . . . . ? O21 S2 C23 F231 58.9(6) . . . 4_565 ? O22 S2 C23 F231 -64.2(6) 4_565 . . 4_565 ? O22 S2 C23 F231 -177.9(5) . . . 4_565 ? O21 S2 C23 F231 -58.9(6) . . . . ? O22 S2 C23 F231 177.9(5) 4_565 . . . ? O22 S2 C23 F231 64.2(6) . . . . ? O11 S1 C13 F132 180.000(2) . . . . ? O12 S1 C13 F132 -57.39(19) 4_565 . . . ? O12 S1 C13 F132 57.39(19) . . . . ? O11 S1 C13 F131 -59.8(6) . . . 4_565 ? O12 S1 C13 F131 62.9(6) 4_565 . . 4_565 ? O12 S1 C13 F131 177.6(5) . . . 4_565 ? O11 S1 C13 F131 59.8(6) . . . . ? O12 S1 C13 F131 -177.6(5) 4_565 . . . ? O12 S1 C13 F131 -62.9(6) . . . . ? O31 S3 C33 F331 180.0 . . . . ? O32 S3 C33 F331 -57.7(2) 4_565 . . . ? O32 S3 C33 F331 57.7(2) . . . . ? O31 S3 C33 F332 -59.7(6) . . . 4_565 ? O32 S3 C33 F332 62.5(7) 4_565 . . 4_565 ? O32 S3 C33 F332 178.0(6) . . . 4_565 ? O31 S3 C33 F332 59.7(6) . . . . ? O32 S3 C33 F332 -178.0(6) 4_565 . . . ? O32 S3 C33 F332 -62.5(7) . . . . ? O41 S4 C44 F441 179.2(6) . . . . ? O42 S4 C44 F441 56.0(6) . . . . ? O43 S4 C44 F441 -59.8(7) . . . . ? O41 S4 C44 F442 57.7(7) . . . . ? O42 S4 C44 F442 -65.5(7) . . . . ? O43 S4 C44 F442 178.7(6) . . . . ? O41 S4 C44 F443 -61.5(6) . . . . ? O42 S4 C44 F443 175.2(5) . . . . ? O43 S4 C44 F443 59.4(6) . . . . ? O51 S5 C54 F542 -179.1(7) . . . . ? O52 S5 C54 F542 49.6(8) . . . . ? O53 S5 C54 F542 -66.1(7) . . . . ? O51 S5 C54 F541 -55.2(8) . . . . ? O52 S5 C54 F541 173.6(7) . . . . ? O53 S5 C54 F541 57.8(8) . . . . ? O51 S5 C54 F543 60.3(7) . . . . ? O52 S5 C54 F543 -70.9(7) . . . . ? O53 S5 C54 F543 173.3(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_reflns_theta_full 26.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.980 _refine_diff_density_max 0.905 _refine_diff_density_min -0.428 _refine_diff_density_rms 0.100 data_c:\mpa4c\mpa4c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 826349' #TrackingRef 'MPA4C.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_common ; Cesium-dimolybdenum(II)-penta(trifluormethanesulfonate)- trifluormethanesulfonic acid ; _chemical_formula_moiety '(Cs+), (Mo2+)2, (CF3SO3-)5, (CF3SO3H)2' _chemical_formula_sum 'C7 H2 Cs F21 Mo2 O21 S7' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour orange _diffrn_ambient_temperature 153(2) _chemical_formula_weight 1370.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cs Cs -0.3680 2.1192 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/m' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yb' _symmetry_int_tables_number 11 _chemical_absolute_configuration . loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 11.5840(12) _cell_length_b 14.9472(8) _cell_length_c 11.7437(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.476(12) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1865.1(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 451 _cell_measurement_theta_min 1.9 _cell_measurement_theta_max 28.15 _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_diffrn 2.440 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.204 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7599 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8747 _exptl_absorpt_process_details 'X-RED 1.22 (Stoe & Cie 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'IPDS-I, Stoe & Cie' _diffrn_measurement_method '\f Scans' _diffrn_reflns_number 24977 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0784 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0969 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.32 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 4543 _reflns_number_gt 2767 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'IPDS I (Stoe & Cie)' _computing_cell_refinement 'IPDS I (Stoe & Cie)' _computing_data_reduction 'X-RED 1.22 (Stoe & Cie 2001)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Diamond 3.2e (Brandenburg 2010)' _computing_publication_material 'SHELX-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0182P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4543 _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0596 _refine_ls_R_factor_gt 0.0268 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0525 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0485 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.728 _refine_ls_restrained_S_all 0.728 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.97533(3) 0.17846(2) 0.55730(3) 0.01564(7) Uani 1 1 d . . . Cs1 Cs 1.05045(3) 0.2500 0.10159(3) 0.02420(9) Uani 1 2 d S . . S2 S 0.81848(11) 0.2500 0.70424(12) 0.0187(3) Uani 1 2 d S . . S1 S 1.19180(12) 0.2500 0.80465(12) 0.0197(3) Uani 1 2 d S . . S3 S 0.79985(12) 0.2500 0.30126(13) 0.0228(3) Uani 1 2 d S . . S4 S 1.13277(8) 0.06815(6) 0.41497(9) 0.01801(19) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8196(2) 0.16934(18) 0.3792(2) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.1001(2) 0.14899(17) 0.4668(2) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8471(2) 0.16997(18) 0.6476(2) 0.0216(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1297(2) 0.16902(18) 0.7355(2) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2175(3) 0.2500 0.9329(3) 0.0291(9) Uani 1 2 d S . . F231 F 0.6091(2) 0.1783(2) 0.6872(3) 0.0517(8) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0642(3) -0.00975(19) 0.4195(3) 0.0303(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8635(3) 0.2500 0.8360(4) 0.0287(9) Uani 1 2 d S . . F232 F 0.5955(3) 0.2500 0.5249(4) 0.0580(12) Uani 1 2 d S . . F443 F 1.2992(3) 0.0357(2) 0.6366(3) 0.0791(12) Uani 1 1 d . . . F442 F 1.3364(2) -0.0258(2) 0.4870(3) 0.0786(12) Uani 1 1 d . . . F441 F 1.3669(3) 0.1141(2) 0.5237(4) 0.0791(12) Uani 1 1 d . . . F131 F 1.4092(2) 0.17799(19) 0.8470(2) 0.0429(6) Uani 1 1 d . . . F332 F 0.6013(3) 0.1779(2) 0.1368(3) 0.0652(9) Uani 1 1 d . . . F132 F 1.3293(3) 0.2500 0.6757(3) 0.0352(8) Uani 1 2 d S . . O42 O 1.1422(3) 0.0859(2) 0.2987(3) 0.0359(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8597(4) 0.2500 0.2168(4) 0.0320(10) Uani 1 2 d S . . S5 S 1.17951(9) -0.01228(7) 0.03869(10) 0.0271(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 1.1870(3) -0.0418(2) 0.1665(3) 0.0344(8) Uani 1 1 d . . . H531 H 1.171(4) -0.002(4) 0.200(5) 0.041 Uiso 1 1 d . . . F331 F 0.5664(3) 0.2500 0.2781(4) 0.0599(13) Uani 1 2 d S . . O52 O 1.1100(3) 0.0670(2) -0.0008(3) 0.0357(7) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.1558(4) -0.0875(2) -0.0379(3) 0.0533(10) Uani 1 1 d . . . F541 F 1.4187(3) -0.0477(3) 0.1298(4) 0.0927(14) Uani 1 1 d . . . F543 F 1.3576(3) 0.0420(3) -0.0226(4) 0.0862(13) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.6463(5) 0.2500 0.6471(6) 0.0289(14) Uani 1 2 d S . . C13 C 1.3450(5) 0.2500 0.7936(5) 0.0246(12) Uani 1 2 d S . . F542 F 1.3723(3) 0.0874(3) 0.1558(4) 0.0908(13) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.6304(6) 0.2500 0.2081(6) 0.0386(16) Uani 1 2 d S . . C44 C 1.2943(4) 0.0472(4) 0.5223(5) 0.0477(14) Uani 1 1 d . . . C54 C 1.3430(5) 0.0186(4) 0.0778(6) 0.0538(15) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01984(14) 0.00876(18) 0.01967(16) -0.00055(14) 0.00929(12) -0.00064(13) Cs1 0.0355(2) 0.0165(2) 0.02310(19) 0.000 0.01427(15) 0.000 S2 0.0201(6) 0.0135(8) 0.0251(7) 0.000 0.0115(5) 0.000 S1 0.0249(6) 0.0151(8) 0.0192(7) 0.000 0.0087(5) 0.000 S3 0.0230(6) 0.0205(9) 0.0230(7) 0.000 0.0071(5) 0.000 S4 0.0223(4) 0.0124(6) 0.0219(5) -0.0017(4) 0.0116(4) 0.0008(3) O32 0.0247(13) 0.0162(16) 0.0228(14) -0.0005(12) 0.0051(11) -0.0047(11) O43 0.0267(14) 0.0127(16) 0.0295(16) -0.0024(11) 0.0166(12) 0.0005(10) O22 0.0279(13) 0.0109(16) 0.0314(15) 0.0000(12) 0.0173(11) 0.0000(11) O12 0.0275(13) 0.0134(16) 0.0237(14) 0.0027(11) 0.0082(11) 0.0007(11) O11 0.038(2) 0.027(3) 0.023(2) 0.000 0.0130(18) 0.000 F231 0.0269(12) 0.0426(19) 0.085(2) 0.0183(16) 0.0214(13) -0.0090(12) O41 0.0427(16) 0.0140(18) 0.0436(19) -0.0040(13) 0.0271(14) -0.0031(12) O21 0.036(2) 0.023(3) 0.024(2) 0.000 0.0085(17) 0.000 F232 0.034(2) 0.088(4) 0.035(2) 0.000 -0.0038(17) 0.000 F443 0.086(2) 0.077(3) 0.0360(18) -0.0112(17) -0.0160(17) 0.0338(19) F442 0.0353(15) 0.067(3) 0.101(3) -0.050(2) -0.0070(16) 0.0260(14) F441 0.0315(15) 0.073(3) 0.125(3) -0.059(2) 0.0238(17) -0.0184(15) F131 0.0358(13) 0.0391(18) 0.0535(16) 0.0191(14) 0.0174(12) 0.0163(12) F332 0.0438(15) 0.079(3) 0.0534(19) -0.0280(18) -0.0013(13) -0.0146(16) F132 0.0422(19) 0.040(3) 0.032(2) 0.000 0.0231(16) 0.000 O42 0.065(2) 0.024(2) 0.0306(17) 0.0025(13) 0.0319(16) 0.0031(14) O31 0.043(2) 0.028(3) 0.031(2) 0.000 0.0211(19) 0.000 S5 0.0362(5) 0.0190(7) 0.0337(6) -0.0027(4) 0.0219(5) -0.0026(4) O53 0.058(2) 0.019(2) 0.0372(18) 0.0030(13) 0.0304(15) 0.0066(14) F331 0.0240(18) 0.105(4) 0.051(3) 0.000 0.0150(18) 0.000 O52 0.0451(17) 0.029(2) 0.0346(17) 0.0041(14) 0.0177(14) 0.0037(14) O51 0.091(3) 0.030(2) 0.053(2) -0.0129(17) 0.044(2) -0.0105(18) F541 0.0546(19) 0.090(3) 0.147(4) 0.065(3) 0.054(2) 0.0355(19) F543 0.080(2) 0.090(3) 0.127(3) 0.050(2) 0.082(2) 0.018(2) C23 0.026(3) 0.027(4) 0.033(4) 0.000 0.011(3) 0.000 C13 0.032(3) 0.018(4) 0.024(3) 0.000 0.011(2) 0.000 F542 0.054(2) 0.075(3) 0.125(4) -0.016(3) 0.016(2) -0.0313(18) C33 0.033(3) 0.040(5) 0.032(4) 0.000 0.001(3) 0.000 C44 0.029(2) 0.043(4) 0.059(4) -0.028(3) 0.005(2) 0.008(2) C54 0.042(3) 0.043(4) 0.085(4) 0.020(3) 0.034(3) 0.010(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 Mo1 2.1387(7) 4_565 ? Mo1 O22 2.145(2) . ? Mo1 O12 2.148(2) . ? Mo1 O43 2.154(2) . ? Mo1 O32 2.154(2) . ? Cs1 O21 3.006(4) 1_554 ? Cs1 O31 3.016(4) . ? Cs1 O52 3.173(3) 4_565 ? Cs1 O52 3.173(3) . ? Cs1 O42 3.247(3) 4_565 ? Cs1 O42 3.247(3) . ? Cs1 O11 3.274(4) 1_554 ? Cs1 O51 3.278(3) 3_755 ? Cs1 O51 3.278(3) 2_755 ? S2 O21 1.422(4) . ? S2 O22 1.470(3) 4_565 ? S2 O22 1.470(3) . ? S2 C23 1.833(5) . ? S1 O11 1.415(4) . ? S1 O12 1.475(3) . ? S1 O12 1.475(3) 4_565 ? S1 C13 1.830(5) . ? S3 O31 1.418(4) . ? S3 O32 1.476(3) 4_565 ? S3 O32 1.476(3) . ? S3 C33 1.828(6) . ? S4 O41 1.422(3) . ? S4 O42 1.438(3) . ? S4 O43 1.468(3) . ? S4 C44 1.819(4) . ? O11 Cs1 3.274(4) 1_556 ? F231 C23 1.310(4) . ? O21 Cs1 3.006(4) 1_556 ? F232 C23 1.316(7) . ? F443 C44 1.332(7) . ? F442 C44 1.327(5) . ? F441 C44 1.303(6) . ? F131 C13 1.316(4) . ? F332 C33 1.324(5) . ? F132 C13 1.323(6) . ? S5 O51 1.397(3) . ? S5 O52 1.403(3) . ? S5 O53 1.533(3) . ? S5 C54 1.822(5) . ? F331 C33 1.308(8) . ? O51 Cs1 3.278(3) 3_755 ? F541 C54 1.303(6) . ? F543 C54 1.303(7) . ? C23 F231 1.310(4) 4_565 ? C13 F131 1.316(4) 4_565 ? F542 C54 1.328(7) . ? C33 F332 1.324(5) 4_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mo1 Mo1 O22 93.39(7) 4_565 . ? Mo1 Mo1 O12 93.77(7) 4_565 . ? O22 Mo1 O12 89.22(9) . . ? Mo1 Mo1 O43 101.80(7) 4_565 . ? O22 Mo1 O43 164.80(10) . . ? O12 Mo1 O43 90.30(10) . . ? Mo1 Mo1 O32 93.63(7) 4_565 . ? O22 Mo1 O32 89.94(10) . . ? O12 Mo1 O32 172.60(10) . . ? O43 Mo1 O32 88.58(10) . . ? O21 Cs1 O31 96.43(11) 1_554 . ? O21 Cs1 O52 77.42(6) 1_554 4_565 ? O31 Cs1 O52 118.60(6) . 4_565 ? O21 Cs1 O52 77.42(6) 1_554 . ? O31 Cs1 O52 118.60(6) . . ? O52 Cs1 O52 119.15(11) 4_565 . ? O21 Cs1 O42 129.46(6) 1_554 4_565 ? O31 Cs1 O42 76.74(7) . 4_565 ? O52 Cs1 O42 63.89(7) 4_565 4_565 ? O52 Cs1 O42 149.62(8) . 4_565 ? O21 Cs1 O42 129.46(6) 1_554 . ? O31 Cs1 O42 76.74(7) . . ? O52 Cs1 O42 149.62(8) 4_565 . ? O52 Cs1 O42 63.89(7) . . ? O42 Cs1 O42 98.13(11) 4_565 . ? O21 Cs1 O11 74.17(10) 1_554 1_554 ? O31 Cs1 O11 170.60(10) . 1_554 ? O52 Cs1 O11 60.05(6) 4_565 1_554 ? O52 Cs1 O11 60.05(5) . 1_554 ? O42 Cs1 O11 109.06(6) 4_565 1_554 ? O42 Cs1 O11 109.06(6) . 1_554 ? O21 Cs1 O51 66.74(8) 1_554 3_755 ? O31 Cs1 O51 60.30(7) . 3_755 ? O52 Cs1 O51 143.24(9) 4_565 3_755 ? O52 Cs1 O51 61.53(8) . 3_755 ? O42 Cs1 O51 136.41(8) 4_565 3_755 ? O42 Cs1 O51 66.72(9) . 3_755 ? O11 Cs1 O51 114.50(7) 1_554 3_755 ? O21 Cs1 O51 66.74(8) 1_554 2_755 ? O31 Cs1 O51 60.30(7) . 2_755 ? O52 Cs1 O51 61.53(8) 4_565 2_755 ? O52 Cs1 O51 143.24(9) . 2_755 ? O42 Cs1 O51 66.72(9) 4_565 2_755 ? O42 Cs1 O51 136.41(8) . 2_755 ? O11 Cs1 O51 114.50(7) 1_554 2_755 ? O51 Cs1 O51 95.63(13) 3_755 2_755 ? O21 S2 O22 116.20(13) . 4_565 ? O21 S2 O22 116.20(13) . . ? O22 S2 O22 109.0(2) 4_565 . ? O21 S2 C23 105.8(3) . . ? O22 S2 C23 104.08(15) 4_565 . ? O22 S2 C23 104.08(15) . . ? O11 S1 O12 115.85(13) . . ? O11 S1 O12 115.85(13) . 4_565 ? O12 S1 O12 110.3(2) . 4_565 ? O11 S1 C13 106.1(2) . . ? O12 S1 C13 103.57(14) . . ? O12 S1 C13 103.57(14) 4_565 . ? O31 S3 O32 115.83(13) . 4_565 ? O31 S3 O32 115.83(13) . . ? O32 S3 O32 109.6(2) 4_565 . ? O31 S3 C33 106.8(3) . . ? O32 S3 C33 103.62(16) 4_565 . ? O32 S3 C33 103.62(16) . . ? O41 S4 O42 116.19(18) . . ? O41 S4 O43 114.74(15) . . ? O42 S4 O43 111.81(17) . . ? O41 S4 C44 105.6(2) . . ? O42 S4 C44 104.1(2) . . ? O43 S4 C44 102.60(18) . . ? S3 O32 Mo1 114.42(15) . . ? S4 O43 Mo1 134.98(16) . . ? S2 O22 Mo1 120.09(15) . . ? S1 O12 Mo1 121.09(15) . . ? S1 O11 Cs1 136.1(2) . 1_556 ? S2 O21 Cs1 158.3(2) . 1_556 ? S4 O42 Cs1 133.56(16) . . ? S3 O31 Cs1 164.4(2) . . ? O51 S5 O52 121.8(2) . . ? O51 S5 O53 108.6(2) . . ? O52 S5 O53 111.57(18) . . ? O51 S5 C54 106.5(3) . . ? O52 S5 C54 105.8(2) . . ? O53 S5 C54 100.3(2) . . ? S5 O52 Cs1 141.75(18) . . ? S5 O51 Cs1 132.97(19) . 3_755 ? F231 C23 F231 109.7(5) 4_565 . ? F231 C23 F232 108.9(3) 4_565 . ? F231 C23 F232 108.9(3) . . ? F231 C23 S2 109.5(3) 4_565 . ? F231 C23 S2 109.5(3) . . ? F232 C23 S2 110.3(4) . . ? F131 C13 F131 109.7(5) 4_565 . ? F131 C13 F132 108.3(3) 4_565 . ? F131 C13 F132 108.3(3) . . ? F131 C13 S1 110.3(3) 4_565 . ? F131 C13 S1 110.3(3) . . ? F132 C13 S1 109.9(4) . . ? F331 C33 F332 109.4(4) . . ? F331 C33 F332 109.4(4) . 4_565 ? F332 C33 F332 109.1(6) . 4_565 ? F331 C33 S3 111.5(4) . . ? F332 C33 S3 108.7(3) . . ? F332 C33 S3 108.7(3) 4_565 . ? 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Mo1 Mo1 O43 S4 -168.5(2) 4_565 . . . ? O22 Mo1 O43 S4 9.5(5) . . . . ? O12 Mo1 O43 S4 97.6(2) . . . . ? O32 Mo1 O43 S4 -75.0(2) . . . . ? O21 S2 O22 Mo1 -111.9(2) . . . . ? O22 S2 O22 Mo1 21.6(3) 4_565 . . . ? C23 S2 O22 Mo1 132.2(2) . . . . ? Mo1 Mo1 O22 S2 -12.39(16) 4_565 . . . ? O12 Mo1 O22 S2 81.33(18) . . . . ? O43 Mo1 O22 S2 169.6(3) . . . . ? O32 Mo1 O22 S2 -106.02(17) . . . . ? O11 S1 O12 Mo1 135.8(2) . . . . ? O12 S1 O12 Mo1 1.8(3) 4_565 . . . ? C13 S1 O12 Mo1 -108.5(2) . . . . ? Mo1 Mo1 O12 S1 -1.00(16) 4_565 . . . ? O22 Mo1 O12 S1 -94.35(17) . . . . ? O43 Mo1 O12 S1 100.84(17) . . . . ? O32 Mo1 O12 S1 -177.9(7) . . . . ? O12 S1 O11 Cs1 -65.73(14) . . . 1_556 ? O12 S1 O11 Cs1 65.73(14) 4_565 . . 1_556 ? C13 S1 O11 Cs1 180.0 . . . 1_556 ? O22 S2 O21 Cs1 -65.11(14) 4_565 . . 1_556 ? O22 S2 O21 Cs1 65.11(14) . . . 1_556 ? C23 S2 O21 Cs1 180.000(2) . . . 1_556 ? O41 S4 O42 Cs1 118.6(2) . . . . ? O43 S4 O42 Cs1 -15.7(3) . . . . ? C44 S4 O42 Cs1 -125.8(2) . . . . ? O21 Cs1 O42 S4 -116.7(2) 1_554 . . . ? O31 Cs1 O42 S4 -29.3(2) . . . . ? O52 Cs1 O42 S4 95.5(3) 4_565 . . . ? O52 Cs1 O42 S4 -160.9(3) . . . . ? O42 Cs1 O42 S4 44.9(3) 4_565 . . . ? O11 Cs1 O42 S4 158.4(2) 1_554 . . . ? O51 Cs1 O42 S4 -92.4(2) 3_755 . . . ? O51 Cs1 O42 S4 -19.7(3) 2_755 . . . ? O32 S3 O31 Cs1 65.20(14) 4_565 . . . ? O32 S3 O31 Cs1 -65.20(14) . . . . ? C33 S3 O31 Cs1 180.000(1) . . . . ? O21 Cs1 O31 S3 180.0 1_554 . . . ? O52 Cs1 O31 S3 -100.85(7) 4_565 . . . ? O52 Cs1 O31 S3 100.85(7) . . . . ? O42 Cs1 O31 S3 -50.91(6) 4_565 . . . ? O42 Cs1 O31 S3 50.91(6) . . . . ? O11 Cs1 O31 S3 180.0 1_554 . . . ? O51 Cs1 O31 S3 121.45(9) 3_755 . . . ? O51 Cs1 O31 S3 -121.45(9) 2_755 . . . ? O51 S5 O52 Cs1 164.7(2) . . . . ? O53 S5 O52 Cs1 34.3(3) . . . . ? C54 S5 O52 Cs1 -73.8(3) . . . . ? O21 Cs1 O52 S5 -170.2(3) 1_554 . . . ? O31 Cs1 O52 S5 -79.7(3) . . . . ? O52 Cs1 O52 S5 122.1(2) 4_565 . . . ? O42 Cs1 O52 S5 34.7(4) 4_565 . . . ? O42 Cs1 O52 S5 -23.6(3) . . . . ? O11 Cs1 O52 S5 111.0(3) 1_554 . . . ? O51 Cs1 O52 S5 -100.0(3) 3_755 . . . ? O51 Cs1 O52 S5 -157.4(2) 2_755 . . . ? O52 S5 O51 Cs1 -82.7(3) . . . 3_755 ? O53 S5 O51 Cs1 49.0(3) . . . 3_755 ? C54 S5 O51 Cs1 156.2(3) . . . 3_755 ? O21 S2 C23 F231 60.2(3) . . . 4_565 ? O22 S2 C23 F231 -62.8(4) 4_565 . . 4_565 ? O22 S2 C23 F231 -176.9(3) . . . 4_565 ? O21 S2 C23 F231 -60.2(3) . . . . ? O22 S2 C23 F231 176.9(3) 4_565 . . . ? O22 S2 C23 F231 62.8(4) . . . . ? O21 S2 C23 F232 180.0 . . . . ? O22 S2 C23 F232 57.05(12) 4_565 . . . ? O22 S2 C23 F232 -57.05(12) . . . . ? O11 S1 C13 F131 -60.7(3) . . . 4_565 ? O12 S1 C13 F131 176.9(3) . . . 4_565 ? O12 S1 C13 F131 61.8(4) 4_565 . . 4_565 ? O11 S1 C13 F131 60.7(3) . . . . ? O12 S1 C13 F131 -61.8(4) . . . . ? O12 S1 C13 F131 -176.9(3) 4_565 . . . ? O11 S1 C13 F132 180.000(1) . . . . ? O12 S1 C13 F132 57.57(12) . . . . ? O12 S1 C13 F132 -57.57(12) 4_565 . . . ? O31 S3 C33 F331 180.0 . . . . ? O32 S3 C33 F331 -57.21(13) 4_565 . . . ? O32 S3 C33 F331 57.21(13) . . . . ? O31 S3 C33 F332 59.3(4) . . . . ? O32 S3 C33 F332 -177.9(4) 4_565 . . . ? O32 S3 C33 F332 -63.5(5) . . . . ? O31 S3 C33 F332 -59.3(4) . . . 4_565 ? O32 S3 C33 F332 63.5(5) 4_565 . . 4_565 ? O32 S3 C33 F332 177.9(4) . . . 4_565 ? O41 S4 C44 F441 178.6(3) . . . . ? O42 S4 C44 F441 55.7(4) . . . . ? O43 S4 C44 F441 -60.9(4) . . . . ? O41 S4 C44 F442 58.9(5) . . . . ? O42 S4 C44 F442 -63.9(5) . . . . ? O43 S4 C44 F442 179.4(4) . . . . ? O41 S4 C44 F443 -61.4(4) . . . . ? O42 S4 C44 F443 175.8(4) . . . . ? O43 S4 C44 F443 59.1(4) . . . . ? O51 S5 C54 F541 -56.7(5) . . . . ? O52 S5 C54 F541 172.4(4) . . . . ? O53 S5 C54 F541 56.4(5) . . . . ? O51 S5 C54 F543 63.8(5) . . . . ? O52 S5 C54 F543 -67.1(5) . . . . ? O53 S5 C54 F543 176.9(4) . . . . ? O51 S5 C54 F542 -176.9(4) . . . . ? O52 S5 C54 F542 52.2(5) . . . . ? O53 S5 C54 F542 -63.9(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.943 _diffrn_reflns_theta_full 28.32 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.943 _refine_diff_density_max 0.868 _refine_diff_density_min -0.886 _refine_diff_density_rms 0.111