# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name 'Shaowei Zhang' 'Junwei Zhao' 'Pengtao Ma' 'Jingyang Niu' 'Jingping Wang' _publ_contact_author_name 'Jingyang Niu' _publ_contact_author_email a4742549@126.com data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 853046' #TrackingRef '- 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H144 N10 O94 P2 W22 Y2' _chemical_formula_weight 6577.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.743(7) _cell_length_b 18.235(7) _cell_length_c 20.793(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.520(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6938(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 1299 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 20.58 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.148 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5904 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.097 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0518 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1147 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 34599 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1034 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1405 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.33 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12204 _reflns_number_gt 6796 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0319P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12204 _refine_ls_number_parameters 712 _refine_ls_number_restraints 75 _refine_ls_R_factor_all 0.1194 _refine_ls_R_factor_gt 0.0574 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1517 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1196 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_restrained_S_all 1.003 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.91471(4) 0.38578(4) 0.15618(4) 0.0379(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83416(4) 0.31287(4) 0.27527(3) 0.03033(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.83549(4) 0.21754(4) 0.13049(4) 0.0393(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.91982(4) 0.15879(4) 0.37354(4) 0.03078(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.92143(4) 0.05992(4) 0.23105(4) 0.0388(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.07977(4) 0.08603(4) 0.34649(4) 0.0398(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.00988(5) 0.14033(5) 0.10447(4) 0.0506(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.16766(4) 0.16701(4) 0.22195(4) 0.0469(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.08768(5) 0.31107(4) 0.12894(4) 0.0467(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.16327(4) 0.27168(4) 0.37728(4) 0.0346(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.08639(4) 0.41495(4) 0.28433(4) 0.03193(19) Uani 1 1 d . . . Y1 Y 1.00167(9) 0.35654(8) 0.42204(8) 0.0266(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0047(2) 0.2404(2) 0.2533(2) 0.0176(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8907(7) 0.4626(6) 0.1105(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7552(6) 0.3403(7) 0.2945(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7640(7) 0.1914(7) 0.0708(6) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8716(7) 0.1289(6) 0.4300(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8797(7) -0.0229(6) 0.2051(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1345(7) 0.0204(6) 0.3902(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9968(7) 0.0872(7) 0.0359(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2519(7) 0.1297(8) 0.2248(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1207(8) 0.3626(7) 0.0751(6) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2499(6) 0.2640(7) 0.4233(6) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1237(6) 0.4988(6) 0.2728(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8466(6) 0.3871(6) 0.2091(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7888(6) 0.2547(6) 0.1906(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8486(7) 0.3150(6) 0.1029(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0060(6) 0.0969(5) 0.3953(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9770(8) 0.0788(6) 0.1661(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9207(7) 0.1890(6) 0.0976(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0107(6) 0.0262(6) 0.2889(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0472(8) 0.2281(7) 0.0744(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1693(6) 0.2439(6) 0.1614(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9902(6) 0.3476(6) 0.1180(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1082(6) 0.3638(6) 0.2048(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1077(6) 0.1178(6) 0.1462(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8872(6) 0.0774(5) 0.3061(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1135(6) 0.3062(6) 0.4340(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9907(6) 0.4180(5) 0.2245(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8557(6) 0.1313(6) 0.1822(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1287(6) 0.1005(6) 0.2749(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.1850(6) 0.2295(6) 0.2923(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8514(5) 0.2181(6) 0.3151(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1690(6) 0.3650(6) 0.3352(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9031(6) 0.3507(6) 0.3376(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0476(6) 0.4326(6) 0.3539(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1262(6) 0.1746(6) 0.3809(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9677(6) 0.2356(6) 0.4100(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9321(5) 0.2738(6) 0.2199(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9896(6) 0.1688(5) 0.2871(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0464(6) 0.2228(6) 0.1987(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0479(5) 0.2932(5) 0.3037(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9313(6) 0.4599(6) 0.4376(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9585(8) 0.5074(9) 0.4809(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.185(2) 0.0726(17) 0.5624(19) 0.21(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.1745 0.0657 0.5155 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.1941 0.0259 0.5839 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.2274 0.1033 0.5753 0.315 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.1353(18) 0.117(2) 0.6553(17) 0.21(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.0969 0.1454 0.6671 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1811 0.1420 0.6702 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.1374 0.0697 0.6755 0.321 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0571(16) 0.0684(14) 0.5615(13) 0.149(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0163 0.0958 0.5699 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0611 0.0229 0.5852 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 1.0498 0.0587 0.5152 0.223 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1225(16) 0.1771(12) 0.5502(12) 0.130(12) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.0832 0.2074 0.5578 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.1173 0.1694 0.5038 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 1.1683 0.2010 0.5676 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6977(16) 0.1203(17) 0.2689(15) 0.154(14) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6698 0.1550 0.2880 0.230 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7384 0.1448 0.2571 0.230 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.7153 0.0823 0.3002 0.230 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6330(14) 0.1460(13) 0.1649(12) 0.090(7) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.6026 0.1811 0.1806 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6064 0.1248 0.1245 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.6760 0.1699 0.1573 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7035(12) 0.0333(14) 0.1915(17) 0.144(14) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7165 -0.0033 0.2252 0.216 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7469 0.0570 0.1846 0.216 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6786 0.0104 0.1513 0.216 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5911(13) 0.0520(14) 0.2246(14) 0.112(11) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5605 0.0858 0.2417 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6065 0.0135 0.2560 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.5641 0.0314 0.1841 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.3543(11) 0.0894(11) 0.3512(4) 0.30(3) Uiso 1 1 d DU . . H10A H 1.3399 0.0406 0.3366 0.448 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.3966 0.1034 0.3351 0.448 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.3150 0.1228 0.3346 0.448 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.4255(7) 0.0366(7) 0.4473(9) 0.206(19) Uiso 1 1 d DU . . H11A H 1.4117 -0.0091 0.4251 0.309 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.4287 0.0303 0.4937 0.309 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.4720 0.0519 0.4399 0.309 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.3991(9) 0.1631(6) 0.4445(9) 0.175 Uiso 1 1 d DU . . H12A H 1.4134 0.1632 0.4917 0.262 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.3618 0.1992 0.4305 0.262 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.4407 0.1743 0.4263 0.262 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3063(6) 0.0776(10) 0.4472(8) 0.133 Uiso 1 1 d DU . . H13A H 1.2832 0.0334 0.4279 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.2730 0.1180 0.4361 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.3195 0.0722 0.4942 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7569(10) -0.0702(8) -0.0665(5) 0.156 Uiso 1 1 d DU . . H14A H 0.7880 -0.0503 -0.0932 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7067 -0.0610 -0.0872 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7648 -0.1221 -0.0617 0.234 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8579(5) -0.0320(10) 0.0264(9) 0.193 Uiso 1 1 d DU . . H15A H 0.8695 -0.0169 0.0717 0.290 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8787 0.0021 0.0004 0.290 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8776 -0.0800 0.0225 0.290 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7411(8) -0.0793(9) 0.0497(7) 0.25(2) Uiso 1 1 d DU . . H16A H 0.7674 -0.0701 0.0940 0.379 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7441 -0.1304 0.0398 0.379 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.6908 -0.0656 0.0455 0.379 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7438(10) 0.0441(7) -0.0030(10) 0.22(2) Uiso 1 1 d DU . . H17A H 0.7647 0.0705 0.0366 0.333 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6917 0.0420 -0.0083 0.333 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.7557 0.0686 -0.0402 0.333 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.1616(8) -0.1863(6) 0.1967(8) 0.118(11) Uiso 1 1 d DU . . H18A H 1.1831 -0.1788 0.1593 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.1203 -0.2185 0.1847 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.1971 -0.2079 0.2319 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0910(9) -0.0758(9) 0.1609(7) 0.35(4) Uiso 1 1 d DU . . H19A H 1.1187 -0.0690 0.1275 0.521 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.0762 -0.0289 0.1745 0.521 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 1.0485 -0.1048 0.1435 0.521 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.2026(7) -0.0683(9) 0.2471(9) 0.28(3) Uiso 1 1 d DU . . H20A H 1.2297 -0.0588 0.2137 0.415 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.2331 -0.0939 0.2832 0.415 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.1870 -0.0227 0.2625 0.415 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0933(8) -0.1268(12) 0.2701(8) 0.23(2) Uiso 1 1 d DU . . H21A H 1.1226 -0.1522 0.3069 0.351 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.0510 -0.1557 0.2516 0.351 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.0782 -0.0804 0.2845 0.351 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1207(11) 0.1087(10) 0.5821(8) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6535(9) 0.0897(8) 0.2127(8) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.3713(5) 0.0915(5) 0.4221(4) 0.148(8) Uani 1 1 d DU . . N4 N 0.7747(5) -0.0339(5) 0.0016(5) 0.157 Uiso 1 1 d DU . . N5 N 1.1372(5) -0.1143(5) 0.2188(5) 0.179 Uiso 1 1 d DU . . O1W O 0.9638(8) 0.3239(6) 0.5187(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0694(6) 0.4365(6) 0.5051(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9299(8) 0.4211(7) 0.6031(6) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.3915(10) 0.1665(10) 0.1977(10) 0.128(7) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9117(13) 0.1992(11) 0.5616(12) 0.172(10) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.8993(19) 0.6151(15) 0.0791(16) 0.097(11) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.6044(17) 0.3172(18) 0.312(2) 0.123(16) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 1.5159(13) 0.2048(14) 0.3029(16) 0.073(10) Uani 0.50 1 d P . . O8W O 0.788(2) 0.240(2) 0.601(2) 0.148(17) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0482(5) 0.0378(4) 0.0293(4) 0.0026(3) 0.0120(4) 0.0021(4) W2 0.0280(4) 0.0336(4) 0.0310(4) -0.0063(3) 0.0099(3) 0.0028(3) W3 0.0432(5) 0.0456(5) 0.0293(4) -0.0105(3) 0.0085(4) -0.0034(4) W4 0.0366(4) 0.0256(4) 0.0348(4) -0.0018(3) 0.0179(3) -0.0038(3) W5 0.0443(5) 0.0285(4) 0.0478(5) -0.0130(3) 0.0192(4) -0.0042(4) W6 0.0408(5) 0.0278(4) 0.0549(5) 0.0009(4) 0.0193(4) 0.0080(4) W7 0.0617(6) 0.0518(5) 0.0487(5) -0.0238(4) 0.0343(4) -0.0042(4) W8 0.0433(5) 0.0429(5) 0.0662(5) -0.0140(4) 0.0379(4) 0.0054(4) W9 0.0603(5) 0.0483(5) 0.0440(5) -0.0068(4) 0.0388(4) -0.0039(4) W10 0.0265(4) 0.0363(4) 0.0442(5) -0.0037(3) 0.0144(4) 0.0029(3) W11 0.0366(4) 0.0287(4) 0.0366(4) -0.0037(3) 0.0214(4) -0.0047(3) Y1 0.0296(9) 0.0261(9) 0.0273(9) -0.0035(7) 0.0132(8) 0.0008(7) P1 0.023(2) 0.0098(19) 0.022(2) -0.0018(16) 0.0096(18) 0.0023(17) O1 0.063(9) 0.034(7) 0.036(7) 0.014(6) -0.015(7) -0.018(6) O2 0.021(6) 0.069(9) 0.061(9) -0.012(7) 0.015(6) 0.016(6) O3 0.038(8) 0.086(10) 0.041(8) -0.002(7) 0.000(7) 0.003(7) O4 0.059(8) 0.041(7) 0.046(8) 0.005(6) 0.028(7) -0.008(7) O5 0.074(9) 0.035(7) 0.060(9) -0.008(6) 0.025(8) -0.009(7) O6 0.041(8) 0.040(8) 0.082(10) 0.006(7) 0.008(8) 0.018(6) O7 0.063(9) 0.088(10) 0.048(8) -0.036(7) 0.033(7) 0.003(8) O8 0.041(8) 0.090(11) 0.091(10) -0.008(9) 0.046(8) 0.019(8) O9 0.088(10) 0.068(9) 0.050(8) -0.004(7) 0.045(8) -0.011(8) O10 0.020(7) 0.068(9) 0.062(9) -0.008(7) -0.008(7) 0.006(6) O11 0.034(7) 0.035(7) 0.046(7) -0.008(6) 0.019(6) -0.014(6) O12 0.033(7) 0.043(7) 0.035(7) -0.010(6) -0.005(6) 0.015(6) O13 0.022(6) 0.056(8) 0.026(7) -0.001(6) -0.007(5) -0.008(6) O14 0.088(10) 0.037(7) 0.026(7) -0.005(6) 0.006(7) -0.016(7) O15 0.057(8) 0.024(6) 0.031(7) 0.006(5) 0.010(6) 0.001(6) O16 0.093(10) 0.023(7) 0.055(8) -0.013(6) 0.030(8) -0.001(7) O17 0.062(9) 0.049(8) 0.027(7) -0.010(6) 0.015(6) -0.002(7) O18 0.024(6) 0.033(7) 0.067(9) -0.015(6) 0.005(6) -0.010(6) O19 0.085(10) 0.067(9) 0.063(9) -0.029(7) 0.056(8) -0.009(8) O20 0.051(8) 0.050(8) 0.053(8) -0.016(6) 0.040(6) -0.004(7) O21 0.052(8) 0.057(8) 0.024(6) -0.007(5) 0.031(6) -0.009(7) O22 0.053(8) 0.050(8) 0.042(7) -0.002(6) 0.037(6) 0.011(7) O23 0.027(7) 0.056(8) 0.058(8) -0.010(6) 0.023(6) -0.007(6) O24 0.048(7) 0.017(6) 0.080(9) -0.025(6) 0.038(7) -0.009(6) O25 0.027(6) 0.041(7) 0.026(6) -0.002(5) -0.005(5) 0.011(6) O26 0.041(7) 0.022(6) 0.038(7) -0.002(5) 0.021(6) -0.006(5) O27 0.033(7) 0.050(8) 0.043(8) -0.022(6) 0.001(6) -0.007(6) O28 0.031(7) 0.036(7) 0.066(9) -0.003(6) 0.017(7) 0.011(6) O29 0.025(7) 0.053(8) 0.048(8) -0.012(6) 0.001(6) 0.005(6) O30 0.020(6) 0.043(7) 0.041(7) -0.008(6) 0.011(6) 0.013(5) O31 0.024(6) 0.049(7) 0.045(7) 0.000(6) 0.017(6) -0.006(6) O32 0.023(6) 0.043(7) 0.041(7) -0.005(6) 0.015(6) 0.008(5) O33 0.032(7) 0.036(7) 0.034(7) -0.019(5) 0.000(6) -0.004(6) O34 0.026(7) 0.038(7) 0.045(7) 0.005(6) 0.003(6) 0.004(6) O35 0.025(6) 0.030(6) 0.041(7) 0.001(5) 0.000(6) 0.000(5) O36 0.019(6) 0.040(7) 0.024(6) -0.003(5) -0.003(5) 0.003(5) O37 0.029(6) 0.026(6) 0.037(7) -0.009(5) 0.013(6) 0.004(5) O38 0.042(7) 0.033(6) 0.044(7) -0.018(5) 0.029(6) 0.003(6) O39 0.022(6) 0.028(6) 0.047(7) -0.009(5) 0.022(6) -0.003(5) O40 0.029(7) 0.049(7) 0.051(8) -0.032(6) 0.010(6) -0.003(6) C1 0.030(9) 0.026(9) 0.034(10) -0.004(7) 0.024(8) 0.000(8) C2 0.22(4) 0.15(3) 0.22(4) -0.12(3) -0.05(3) 0.08(3) C3 0.17(3) 0.26(4) 0.16(3) 0.03(3) -0.08(3) -0.14(3) C4 0.17(3) 0.12(2) 0.11(2) 0.067(18) -0.09(2) -0.08(2) C5 0.21(3) 0.101(18) 0.077(18) 0.047(15) 0.01(2) -0.09(2) C6 0.13(2) 0.18(3) 0.13(3) -0.05(2) -0.03(2) -0.09(2) C7 0.086(9) 0.085(9) 0.095(10) 0.005(7) 0.012(7) 0.000(7) C8 0.027(14) 0.12(2) 0.29(4) -0.09(3) 0.03(2) -0.020(15) C9 0.068(17) 0.12(2) 0.15(3) 0.00(2) 0.037(19) -0.051(16) N1 0.091(15) 0.080(14) 0.038(11) 0.002(10) -0.003(11) -0.032(12) N2 0.042(10) 0.045(10) 0.070(12) 0.017(9) -0.016(9) -0.024(8) N3 0.142(10) 0.149(10) 0.154(11) 0.009(8) 0.034(8) -0.004(8) O1W 0.126(12) 0.034(7) 0.050(8) -0.010(6) 0.063(8) -0.023(8) O41 0.026(7) 0.050(8) 0.034(7) -0.011(6) 0.000(6) 0.011(6) O2W 0.106(11) 0.048(8) 0.058(8) -0.006(7) 0.057(8) -0.014(8) O3W 0.125(14) 0.107(14) 0.183(19) -0.030(13) 0.103(14) -0.038(12) O4W 0.23(2) 0.116(17) 0.22(2) 0.028(15) 0.153(19) 0.004(16) O5W 0.15(3) 0.06(2) 0.11(2) -0.005(17) 0.10(2) -0.03(2) O6W 0.07(2) 0.09(3) 0.22(4) -0.02(3) 0.05(3) -0.03(2) O7W 0.018(14) 0.064(19) 0.13(3) -0.032(18) 0.008(17) -0.007(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.697(11) . ? W1 O12 1.858(12) . ? W1 O26 1.875(10) . ? W1 O21 1.898(11) . ? W1 O14 1.958(11) . ? W1 O36 2.418(10) . ? W2 O2 1.691(11) . ? W2 O32 1.761(11) . ? W2 O30 1.913(11) . ? W2 O12 1.980(12) . ? W2 O13 2.073(10) . ? W2 O36 2.474(11) . ? W3 O3 1.686(12) . ? W3 O13 1.806(11) . ? W3 O27 1.896(12) . ? W3 O14 1.900(11) . ? W3 O17 1.939(12) . ? W3 O36 2.514(10) . ? W4 O4 1.718(12) . ? W4 O35 1.745(10) . ? W4 O30 1.901(10) . ? W4 O15 1.942(11) . ? W4 O24 2.043(11) . ? W4 O37 2.449(11) . ? W5 O5 1.731(12) . ? W5 O24 1.838(12) . ? W5 O16 1.907(13) . ? W5 O27 1.924(12) . ? W5 O18 1.936(11) . ? W5 O37 2.507(10) . ? W6 O6 1.706(12) . ? W6 O15 1.894(12) . ? W6 O34 1.900(11) . ? W6 O18 1.905(11) . ? W6 O28 1.928(13) . ? W6 O37 2.398(10) . ? W7 O7 1.697(12) . ? W7 O17 1.872(12) . ? W7 O23 1.895(11) . ? W7 O16 1.903(12) . ? W7 O19 1.905(13) . ? W7 O38 2.447(10) . ? W8 O8 1.708(12) . ? W8 O29 1.827(11) . ? W8 O20 1.888(12) . ? W8 O28 1.888(12) . ? W8 O23 1.945(12) . ? W8 O38 2.442(11) . ? W9 O9 1.680(13) . ? W9 O22 1.817(11) . ? W9 O21 1.912(12) . ? W9 O19 1.943(13) . ? W9 O20 1.963(12) . ? W9 O38 2.404(11) . ? W10 O10 1.702(11) . ? W10 O25 1.770(11) . ? W10 O34 1.908(11) . ? W10 O31 1.927(11) . ? W10 O29 2.048(12) . ? W10 O39 2.396(10) . ? W11 O11 1.720(10) . ? W11 O33 1.783(11) . ? W11 O31 1.906(11) . ? W11 O26 1.948(11) . ? W11 O22 2.015(11) . ? W11 O39 2.396(10) . ? Y1 O25 2.252(10) . ? Y1 O32 2.258(11) . ? Y1 O33 2.281(12) . ? Y1 O35 2.295(10) . ? Y1 O1W 2.348(12) . ? Y1 O40 2.363(11) . ? Y1 O41 2.401(11) . ? P1 O36 1.515(10) . ? P1 O39 1.520(11) . ? P1 O37 1.538(11) . ? P1 O38 1.545(11) . ? O40 C1 1.274(18) . ? C1 O41 1.213(18) 3_766 ? C1 C1 1.61(3) 3_766 ? C2 N1 1.51(4) . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 N1 1.49(4) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 N1 1.39(3) . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 N1 1.42(3) . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 N2 1.39(3) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 N2 1.42(3) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 N2 1.52(3) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 N2 1.42(3) . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 N3 1.439(9) . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 N3 1.442(9) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 N3 1.445(9) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 N3 1.447(9) . ? 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O1 W1 O21 101.5(6) . . ? O12 W1 O21 157.4(5) . . ? O26 W1 O21 85.4(5) . . ? O1 W1 O14 99.7(5) . . ? O12 W1 O14 85.0(5) . . ? O26 W1 O14 156.8(5) . . ? O21 W1 O14 87.6(5) . . ? O1 W1 O36 172.5(5) . . ? O12 W1 O36 73.5(4) . . ? O26 W1 O36 81.9(4) . . ? O21 W1 O36 84.0(4) . . ? O14 W1 O36 75.3(4) . . ? O2 W2 O32 104.5(5) . . ? O2 W2 O30 103.8(5) . . ? O32 W2 O30 90.4(5) . . ? O2 W2 O12 101.7(5) . . ? O32 W2 O12 93.8(5) . . ? O30 W2 O12 152.2(5) . . ? O2 W2 O13 97.7(5) . . ? O32 W2 O13 157.8(5) . . ? O30 W2 O13 84.6(4) . . ? O12 W2 O13 81.3(4) . . ? O2 W2 O36 166.3(5) . . ? O32 W2 O36 87.5(4) . . ? O30 W2 O36 82.4(4) . . ? O12 W2 O36 70.3(4) . . ? O13 W2 O36 70.5(4) . . ? O3 W3 O13 100.9(5) . . ? O3 W3 O27 102.3(6) . . ? O13 W3 O27 89.2(5) . . ? O3 W3 O14 100.1(6) . . ? O13 W3 O14 88.4(5) . . ? O27 W3 O14 157.5(5) . . ? O3 W3 O17 104.4(6) . . ? O13 W3 O17 154.7(5) . . ? O27 W3 O17 84.2(5) . . ? O14 W3 O17 88.5(5) . . ? O3 W3 O36 171.6(5) . . ? O13 W3 O36 73.4(4) . . ? 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N4 C15 H15A 109.5 . . ? N4 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N4 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N4 C16 H16A 109.5 . . ? N4 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? N4 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N4 C17 H17A 109.5 . . ? N4 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? N4 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? N5 C18 H18A 109.5 . . ? N5 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? N5 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N5 C19 H19A 109.5 . . ? N5 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? N5 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? N5 C20 H20A 109.5 . . ? N5 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N5 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N5 C21 H21A 109.5 . . ? N5 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? N5 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C4 N1 C5 115(2) . . ? C4 N1 C3 109(2) . . ? C5 N1 C3 112(2) . . ? C4 N1 C2 112(2) . . ? C5 N1 C2 99(2) . . ? C3 N1 C2 110(2) . . ? C6 N2 C7 108.6(19) . . ? C6 N2 C9 114(2) . . ? C7 N2 C9 111.2(18) . . ? C6 N2 C8 102.8(19) . . ? C7 N2 C8 112(2) . . ? C9 N2 C8 107.7(18) . . ? C10 N3 C11 109.6(9) . . ? C10 N3 C12 109.8(9) . . ? C11 N3 C12 109.5(8) . . ? C10 N3 C13 110.3(9) . . ? C11 N3 C13 109.2(8) . . ? C12 N3 C13 108.3(8) . . ? C17 N4 C15 110.2(8) . . ? C17 N4 C14 109.9(8) . . ? C15 N4 C14 108.7(8) . . ? C17 N4 C16 109.8(8) . . ? C15 N4 C16 108.9(8) . . ? C14 N4 C16 109.3(8) . . ? C18 N5 C20 109.5(8) . . ? C18 N5 C19 109.1(8) . . ? C20 N5 C19 109.6(8) . . ? C18 N5 C21 109.7(8) . . ? C20 N5 C21 109.6(8) . . ? C19 N5 C21 109.4(8) . . ? C1 O41 Y1 119.7(10) 3_766 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.541 _refine_diff_density_min -2.622 _refine_diff_density_rms 0.364 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 853047' #TrackingRef '- 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H144 Dy2 N10 O94 P2 W22' _chemical_formula_weight 6725.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.635(5) _cell_length_b 18.182(5) _cell_length_c 20.635(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.916(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6815(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 5209 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_measurement_theta_max 26.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'light yellow' _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.277 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6012 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.682 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0696 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1041 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 34152 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0615 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0737 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.01 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11966 _reflns_number_gt 8123 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0389P)^2^+27.3102P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11966 _refine_ls_number_parameters 748 _refine_ls_number_restraints 56 _refine_ls_R_factor_all 0.0798 _refine_ls_R_factor_gt 0.0449 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1116 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0968 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.91334(4) 0.38736(3) 0.15466(3) 0.04094(17) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83310(3) 0.31321(3) 0.27411(3) 0.03320(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.83419(4) 0.21907(4) 0.12802(3) 0.04219(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.91942(3) 0.15853(3) 0.37183(3) 0.03313(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.92066(4) 0.06093(3) 0.22778(3) 0.04093(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.07943(4) 0.08660(3) 0.34339(3) 0.04112(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.00814(4) 0.14255(4) 0.10053(3) 0.0515(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.16632(4) 0.16863(4) 0.21804(4) 0.04806(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.08599(4) 0.31342(4) 0.12576(3) 0.04881(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.16322(3) 0.27210(3) 0.37495(3) 0.03694(16) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.08574(3) 0.41610(3) 0.28270(3) 0.03452(16) Uani 1 1 d . . . Dy1 Dy 1.00143(4) 0.35636(3) 0.42119(3) 0.02911(16) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.00337(19) 0.24155(17) 0.25066(16) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8888(6) 0.4653(5) 0.1099(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7534(5) 0.3391(6) 0.2951(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7619(6) 0.1931(6) 0.0693(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8716(6) 0.1284(6) 0.4285(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8794(6) -0.0202(6) 0.2010(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1331(6) 0.0198(5) 0.3874(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9938(7) 0.0910(7) 0.0314(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2494(6) 0.1305(6) 0.2198(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1196(7) 0.3656(7) 0.0700(6) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2512(5) 0.2646(6) 0.4210(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1222(6) 0.4993(6) 0.2713(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8451(5) 0.3886(5) 0.2107(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7876(5) 0.2573(6) 0.1912(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8489(5) 0.3176(5) 0.1010(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0066(5) 0.0969(5) 0.3939(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9770(6) 0.0800(5) 0.1610(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9179(6) 0.1891(6) 0.0928(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0101(6) 0.0267(5) 0.2851(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0449(6) 0.2305(6) 0.0699(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1675(6) 0.2490(6) 0.1572(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9893(6) 0.3503(5) 0.1146(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1104(5) 0.3664(5) 0.2026(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1065(6) 0.1193(5) 0.1410(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8866(6) 0.0781(5) 0.3033(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1155(5) 0.3079(5) 0.4331(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9885(5) 0.4199(5) 0.2223(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8555(5) 0.1313(5) 0.1794(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1251(5) 0.1018(5) 0.2701(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.1845(5) 0.2300(5) 0.2885(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8502(5) 0.2179(5) 0.3141(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1684(5) 0.3657(5) 0.3316(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9029(5) 0.3522(5) 0.3352(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0477(5) 0.4339(5) 0.3531(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1262(5) 0.1729(5) 0.3791(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9671(5) 0.2361(5) 0.4103(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9299(5) 0.2742(5) 0.2169(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9886(5) 0.1699(5) 0.2833(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0468(5) 0.2241(5) 0.1961(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0464(5) 0.2936(5) 0.3013(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9317(5) 0.4606(5) 0.4386(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9600(7) 0.5077(8) 0.4810(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.1797(19) 0.067(2) 0.5663(19) 0.186(16) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.1706 0.0595 0.5191 0.279 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.1832 0.0203 0.5883 0.279 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.2250 0.0935 0.5809 0.279 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.1393(18) 0.1171(18) 0.6534(12) 0.175(17) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.1019 0.1453 0.6675 0.263 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1857 0.1421 0.6663 0.263 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.1430 0.0695 0.6740 0.263 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0531(13) 0.0690(12) 0.5602(12) 0.143(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0129 0.0974 0.5690 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0561 0.0231 0.5836 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 1.0451 0.0598 0.5134 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1191(15) 0.1768(12) 0.5505(11) 0.114(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.0792 0.2059 0.5589 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.1127 0.1695 0.5034 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 1.1648 0.2019 0.5674 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6956(19) 0.119(2) 0.2731(12) 0.22(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6674 0.1538 0.2921 0.334 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7381 0.1432 0.2637 0.334 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.7112 0.0797 0.3039 0.334 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6331(14) 0.1465(13) 0.1632(12) 0.112(8) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.6024 0.1831 0.1769 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6069 0.1238 0.1228 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.6770 0.1693 0.1557 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7010(14) 0.0360(15) 0.1873(16) 0.139(12) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7162 -0.0026 0.2192 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7436 0.0608 0.1792 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6733 0.0153 0.1465 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5899(11) 0.0537(12) 0.2261(13) 0.113(10) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5593 0.0877 0.2433 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6053 0.0150 0.2578 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.5626 0.0332 0.1851 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.355(2) 0.104(2) 0.3481(14) 0.33(3) Uiso 1 1 d DU . . H10A H 1.3397 0.0573 0.3271 0.494 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.3962 0.1221 0.3321 0.494 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.3152 0.1380 0.3379 0.494 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.4328(16) 0.0394(14) 0.434(2) 0.35(4) Uani 1 1 d DU . . H11A H 1.4165 -0.0051 0.4099 0.529 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.4438 0.0297 0.4806 0.529 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.4762 0.0572 0.4210 0.529 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.403(2) 0.1621(17) 0.4480(19) 0.32(3) Uiso 1 1 d DU . . H12A H 1.4160 0.1568 0.4955 0.474 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.3654 0.1989 0.4361 0.474 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.4457 0.1768 0.4324 0.474 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3141(17) 0.0719(19) 0.4435(18) 0.26(2) Uiso 1 1 d DU . . H13A H 1.2939 0.0272 0.4222 0.392 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.2775 0.1100 0.4346 0.392 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.3291 0.0641 0.4906 0.392 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.760(3) -0.072(3) -0.063(2) 0.34(3) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.7661 -0.0428 -0.0996 0.511 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7100 -0.0900 -0.0710 0.511 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7931 -0.1132 -0.0573 0.511 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8561(18) -0.036(4) 0.028(2) 0.39(4) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.8832 -0.0015 0.0075 0.591 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8705 -0.0853 0.0189 0.591 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8664 -0.0281 0.0748 0.591 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.758(3) -0.090(2) 0.040(2) 0.35(3) Uani 1 1 d DU . . H16A H 0.7875 -0.1317 0.0340 0.525 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7068 -0.1025 0.0257 0.525 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.7685 -0.0765 0.0860 0.525 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.738(2) 0.0461(18) 0.0027(19) 0.24(2) Uani 1 1 d DU . . H17A H 0.7548 0.0809 -0.0256 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7497 0.0638 0.0477 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6857 0.0400 -0.0117 0.355 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.154(2) -0.181(2) 0.1833(19) 0.201(16) Uiso 1 1 d DU . . H18A H 1.1759 -0.1643 0.1482 0.301 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.1080 -0.2054 0.1645 0.301 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.1865 -0.2157 0.2107 0.301 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.092(3) -0.080(3) 0.160(2) 0.34(3) Uiso 1 1 d DU . . H19A H 1.1215 -0.0758 0.1281 0.508 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.0748 -0.0317 0.1693 0.508 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 1.0503 -0.1109 0.1435 0.508 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.198(3) -0.057(3) 0.212(4) 0.42(4) Uiso 1 1 d DU . . H20A H 1.2053 -0.0648 0.1682 0.625 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.2442 -0.0640 0.2439 0.625 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.1810 -0.0078 0.2162 0.625 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.080(3) -0.123(3) 0.271(3) 0.32(3) Uiso 1 1 d DU . . H21A H 1.1011 -0.1484 0.3110 0.476 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.0387 -0.1509 0.2460 0.476 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.0630 -0.0754 0.2808 0.476 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1201(10) 0.1087(9) 0.5820(8) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6527(9) 0.0912(9) 0.2146(9) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.3763(10) 0.0934(9) 0.4183(10) 0.125(7) Uani 1 1 d DU . . N4 N 0.7753(13) -0.0266(15) -0.0007(12) 0.163(11) Uani 1 1 d DU . . N5 N 1.140(3) -0.114(2) 0.227(2) 0.259(18) Uiso 1 1 d DU . . O1W O 0.9635(7) 0.3234(6) 0.5186(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0691(5) 0.4350(5) 0.5038(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9320(8) 0.4201(6) 0.6040(6) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.3910(11) 0.1681(9) 0.1971(10) 0.140(8) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9057(15) 0.1985(11) 0.5567(12) 0.194(11) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.901(2) 0.6150(12) 0.0790(12) 0.117(13) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.6037(13) 0.3194(12) 0.3128(17) 0.094(10) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 1.5093(16) 0.2047(14) 0.3031(19) 0.113(12) Uani 0.50 1 d P . . O8W O 0.793(3) 0.238(2) 0.610(2) 0.183(18) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0532(4) 0.0405(4) 0.0285(3) 0.0045(3) 0.0079(3) 0.0057(3) W2 0.0298(3) 0.0386(3) 0.0306(3) -0.0058(3) 0.0054(3) 0.0040(3) W3 0.0472(4) 0.0481(4) 0.0288(3) -0.0090(3) 0.0031(3) -0.0015(3) W4 0.0393(4) 0.0292(3) 0.0335(3) -0.0009(3) 0.0138(3) -0.0037(3) W5 0.0498(4) 0.0302(3) 0.0447(4) -0.0109(3) 0.0147(3) -0.0030(3) W6 0.0447(4) 0.0309(3) 0.0495(4) 0.0026(3) 0.0143(3) 0.0092(3) W7 0.0681(5) 0.0526(4) 0.0417(4) -0.0186(3) 0.0287(4) 0.0003(4) W8 0.0474(4) 0.0460(4) 0.0606(5) -0.0093(4) 0.0328(4) 0.0077(3) W9 0.0678(5) 0.0502(4) 0.0397(4) -0.0023(3) 0.0360(4) -0.0001(4) W10 0.0288(3) 0.0400(3) 0.0430(4) -0.0028(3) 0.0101(3) 0.0033(3) W11 0.0391(4) 0.0323(3) 0.0367(4) -0.0011(3) 0.0179(3) -0.0038(3) Dy1 0.0319(4) 0.0303(4) 0.0261(4) -0.0038(3) 0.0084(3) 0.0009(3) P1 0.0291(19) 0.0172(16) 0.0232(18) -0.0004(14) 0.0110(15) 0.0025(14) O1 0.080(8) 0.042(6) 0.038(6) -0.005(5) -0.010(6) 0.002(6) O2 0.036(6) 0.070(7) 0.046(7) -0.007(6) 0.010(5) 0.014(5) O3 0.063(8) 0.077(8) 0.041(7) -0.015(6) -0.009(6) -0.005(6) O4 0.063(7) 0.048(6) 0.050(7) 0.000(6) 0.027(6) -0.010(6) O5 0.076(8) 0.043(6) 0.070(8) -0.023(6) 0.022(7) -0.014(6) O6 0.057(7) 0.039(6) 0.083(9) 0.002(6) 0.009(7) 0.014(5) O7 0.096(10) 0.081(9) 0.045(7) -0.039(7) 0.031(7) -0.001(7) O8 0.050(7) 0.069(8) 0.089(9) -0.011(7) 0.034(7) 0.018(6) O9 0.100(10) 0.069(8) 0.058(8) 0.010(7) 0.050(7) -0.004(7) O10 0.037(6) 0.068(7) 0.057(8) -0.003(6) -0.007(5) 0.019(6) O11 0.057(7) 0.051(7) 0.058(7) -0.012(6) 0.029(6) -0.007(5) O12 0.047(6) 0.034(5) 0.038(6) -0.005(5) 0.006(5) 0.004(5) O13 0.031(6) 0.064(7) 0.030(6) -0.012(5) 0.003(4) 0.004(5) O14 0.048(6) 0.055(6) 0.030(6) -0.002(5) -0.005(5) -0.004(5) O15 0.056(7) 0.032(5) 0.038(6) 0.004(5) 0.013(5) 0.004(5) O16 0.061(7) 0.038(6) 0.052(7) -0.016(5) 0.015(6) 0.006(5) O17 0.067(8) 0.055(7) 0.034(6) -0.012(5) 0.016(6) -0.002(6) O18 0.063(7) 0.035(6) 0.044(6) -0.011(5) 0.019(6) 0.002(5) O19 0.078(8) 0.062(7) 0.040(7) -0.006(6) 0.040(6) 0.005(6) O20 0.063(8) 0.057(7) 0.056(7) -0.016(6) 0.039(6) 0.002(6) O21 0.070(8) 0.053(7) 0.038(6) -0.005(5) 0.025(6) 0.014(6) O22 0.049(6) 0.054(6) 0.038(6) -0.005(5) 0.031(5) 0.006(5) O23 0.068(8) 0.045(6) 0.053(7) -0.013(6) 0.035(6) 0.004(6) O24 0.053(7) 0.028(5) 0.061(7) -0.005(5) 0.025(6) 0.000(5) O25 0.025(5) 0.051(6) 0.036(6) -0.008(5) -0.002(4) 0.006(5) O26 0.050(6) 0.027(5) 0.032(5) 0.000(4) 0.012(5) 0.009(4) O27 0.048(6) 0.038(6) 0.039(6) -0.004(5) 0.010(5) -0.009(5) O28 0.052(7) 0.031(5) 0.051(7) -0.014(5) 0.018(5) 0.005(5) O29 0.032(6) 0.049(6) 0.048(6) -0.002(5) 0.024(5) 0.005(5) O30 0.037(6) 0.037(5) 0.028(5) -0.009(4) 0.007(4) 0.001(4) O31 0.032(6) 0.042(6) 0.053(7) -0.007(5) 0.015(5) 0.003(5) O32 0.038(6) 0.040(6) 0.029(5) -0.007(5) 0.005(4) 0.010(5) O33 0.035(5) 0.029(5) 0.032(5) -0.004(4) 0.001(4) 0.006(4) O34 0.036(6) 0.042(6) 0.027(5) 0.005(5) 0.007(4) 0.008(5) O35 0.047(6) 0.027(5) 0.030(5) 0.009(4) 0.010(5) 0.009(4) O36 0.038(6) 0.033(5) 0.028(5) 0.003(4) 0.014(4) 0.007(4) O37 0.031(5) 0.035(5) 0.028(5) -0.010(4) 0.005(4) 0.003(4) O38 0.045(6) 0.039(6) 0.033(6) -0.012(5) 0.017(5) 0.004(5) O39 0.035(5) 0.029(5) 0.031(5) -0.005(4) 0.011(4) 0.001(4) O40 0.035(6) 0.035(5) 0.039(6) -0.019(5) 0.010(5) -0.008(4) C1 0.031(8) 0.033(8) 0.032(8) 0.011(7) 0.017(7) 0.000(7) C2 0.14(3) 0.22(4) 0.19(4) 0.05(3) 0.03(3) -0.01(3) C3 0.22(4) 0.22(3) 0.068(18) 0.01(2) -0.02(2) -0.13(3) C4 0.14(2) 0.113(19) 0.12(2) 0.063(17) -0.079(18) -0.098(17) C5 0.17(3) 0.084(16) 0.083(17) 0.031(14) 0.014(17) -0.049(17) C6 0.21(4) 0.40(6) 0.053(17) -0.06(3) 0.01(2) -0.14(4) C7 0.113(11) 0.110(11) 0.111(12) 0.019(9) 0.018(9) -0.005(9) C8 0.083(19) 0.13(2) 0.20(3) -0.05(2) 0.03(2) -0.003(17) C9 0.061(15) 0.109(18) 0.16(2) 0.050(18) -0.001(15) -0.042(13) C11 0.19(4) 0.08(2) 0.82(13) 0.06(4) 0.18(6) 0.05(2) C14 0.43(7) 0.34(6) 0.23(3) -0.18(4) 0.01(5) 0.01(6) C15 0.16(2) 0.80(10) 0.20(4) -0.09(6) -0.03(3) 0.20(4) C16 0.45(6) 0.26(4) 0.22(4) 0.10(4) -0.19(4) 0.00(5) C17 0.27(5) 0.18(3) 0.32(6) -0.01(3) 0.17(5) 0.07(3) N1 0.076(12) 0.072(11) 0.057(11) 0.016(9) -0.014(9) -0.021(9) N2 0.061(11) 0.074(11) 0.077(12) 0.028(10) -0.013(9) -0.005(9) N3 0.118(10) 0.122(10) 0.130(11) 0.021(9) 0.018(8) 0.003(8) N4 0.148(18) 0.20(2) 0.113(19) -0.046(16) -0.029(16) 0.08(2) O1W 0.125(11) 0.058(7) 0.041(7) -0.009(6) 0.048(7) -0.028(7) O41 0.027(5) 0.037(6) 0.042(6) -0.009(5) -0.006(5) 0.011(4) O2W 0.113(11) 0.063(8) 0.071(9) -0.025(7) 0.048(8) -0.023(8) O3W 0.178(18) 0.098(12) 0.187(19) -0.062(13) 0.131(16) -0.047(12) O4W 0.30(3) 0.118(15) 0.22(2) 0.016(16) 0.18(2) -0.021(17) O5W 0.29(4) 0.036(14) 0.041(15) 0.010(12) 0.06(2) -0.01(2) O6W 0.055(16) 0.048(14) 0.18(3) 0.026(18) 0.023(18) -0.027(12) O7W 0.08(2) 0.064(18) 0.19(4) -0.02(2) 0.01(2) -0.001(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.699(10) . ? W1 O26 1.839(9) . ? W1 O12 1.901(10) . ? W1 O21 1.913(10) . ? W1 O14 1.920(9) . ? W1 O36 2.408(8) . ? W2 O2 1.704(10) . ? W2 O32 1.747(9) . ? W2 O30 1.916(9) . ? W2 O12 1.942(10) . ? W2 O13 2.007(9) . ? W2 O36 2.470(9) . ? W3 O3 1.667(10) . ? W3 O13 1.856(9) . ? W3 O27 1.908(9) . ? W3 O14 1.914(10) . ? W3 O17 1.941(11) . ? W3 O36 2.468(9) . ? W4 O4 1.710(10) . ? W4 O35 1.759(9) . ? W4 O30 1.886(9) . ? W4 O15 1.943(9) . ? W4 O24 2.031(10) . ? W4 O37 2.469(9) . ? W5 O5 1.698(10) . ? W5 O24 1.836(10) . ? W5 O27 1.888(10) . ? W5 O18 1.918(10) . ? W5 O16 1.940(11) . ? W5 O37 2.489(8) . ? W6 O6 1.702(10) . ? W6 O34 1.865(9) . ? W6 O15 1.896(10) . ? W6 O18 1.899(10) . ? W6 O28 1.914(10) . ? W6 O37 2.401(8) . ? W7 O7 1.677(10) . ? W7 O17 1.857(11) . ? W7 O16 1.874(11) . ? W7 O23 1.884(11) . ? W7 O19 1.903(11) . ? W7 O38 2.445(9) . ? W8 O8 1.688(10) . ? W8 O29 1.804(10) . ? W8 O28 1.895(10) . ? W8 O20 1.930(11) . ? W8 O23 1.944(11) . ? W8 O38 2.395(9) . ? W9 O9 1.714(11) . ? W9 O22 1.823(10) . ? W9 O21 1.888(11) . ? W9 O20 1.912(11) . ? W9 O19 1.948(11) . ? W9 O38 2.399(10) . ? W10 O10 1.707(9) . ? W10 O25 1.770(9) . ? W10 O31 1.935(10) . ? W10 O34 1.940(9) . ? W10 O29 2.059(10) . ? W10 O39 2.392(9) . ? W11 O11 1.695(10) . ? W11 O33 1.782(9) . ? W11 O31 1.880(9) . ? W11 O26 1.958(9) . ? W11 O22 2.025(9) . ? W11 O39 2.401(9) . ? Dy1 O32 2.251(9) . ? Dy1 O25 2.263(9) . ? Dy1 O35 2.275(9) . ? Dy1 O33 2.291(9) . ? Dy1 O1W 2.353(10) . ? Dy1 O41 2.363(9) . ? Dy1 O40 2.370(9) . ? P1 O39 1.502(9) . ? P1 O36 1.512(9) . ? P1 O37 1.519(9) . ? P1 O38 1.558(9) . ? O40 C1 1.253(16) . ? C1 O41 1.248(15) 3_766 ? C1 C1 1.55(3) 3_766 ? C2 N1 1.44(4) . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 N1 1.45(3) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 N1 1.42(2) . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 N1 1.40(2) . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 N2 1.39(3) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 N2 1.45(2) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 N2 1.54(3) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 N2 1.42(2) . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 N3 1.426(19) . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 N3 1.422(19) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 N3 1.43(2) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 N3 1.426(19) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 N4 1.498(19) . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 N4 1.499(19) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 N4 1.505(19) . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 N4 1.502(19) . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 N5 1.58(3) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 N5 1.59(3) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 N5 1.58(3) . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 N5 1.59(3) . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? O41 C1 1.248(15) 3_766 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O26 102.2(4) . . ? O1 W1 O12 100.7(5) . . ? O26 W1 O12 91.9(4) . . ? O1 W1 O21 101.2(5) . . ? O26 W1 O21 85.9(4) . . ? O12 W1 O21 158.0(4) . . ? O1 W1 O14 100.4(4) . . ? O26 W1 O14 157.3(4) . . ? O12 W1 O14 86.7(4) . . ? O21 W1 O14 86.9(5) . . ? O1 W1 O36 172.0(5) . . ? O26 W1 O36 83.4(3) . . ? O12 W1 O36 73.1(3) . . ? O21 W1 O36 84.9(4) . . ? O14 W1 O36 74.5(4) . . ? O2 W2 O32 104.8(5) . . ? O2 W2 O30 102.2(5) . . ? O32 W2 O30 91.8(4) . . ? O2 W2 O12 102.4(5) . . ? O32 W2 O12 91.1(4) . . ? O30 W2 O12 153.6(4) . . ? O2 W2 O13 97.5(4) . . ? O32 W2 O13 157.7(4) . . ? O30 W2 O13 84.7(4) . . ? O12 W2 O13 82.8(4) . . ? O2 W2 O36 166.4(4) . . ? O32 W2 O36 87.4(4) . . ? O30 W2 O36 82.9(3) . . ? O12 W2 O36 71.0(3) . . ? O13 W2 O36 70.3(3) . . ? O3 W3 O13 100.9(5) . . ? O3 W3 O27 101.6(5) . . ? O13 W3 O27 89.8(4) . . ? O3 W3 O14 101.4(5) . . ? O13 W3 O14 88.5(5) . . ? O27 W3 O14 156.8(4) . . ? O3 W3 O17 103.5(5) . . ? O13 W3 O17 155.5(4) . . ? O27 W3 O17 83.5(4) . . ? O14 W3 O17 88.5(4) . . ? O3 W3 O36 171.3(5) . . ? O13 W3 O36 72.5(3) . . ? O27 W3 O36 84.3(3) . . ? O14 W3 O36 73.1(3) . . ? O17 W3 O36 83.4(4) . . ? O4 W4 O35 103.7(5) . . ? O4 W4 O30 103.2(5) . . ? O35 W4 O30 91.8(4) . . ? O4 W4 O15 101.0(5) . . ? O35 W4 O15 92.6(4) . . ? O30 W4 O15 153.6(4) . . ? O4 W4 O24 97.1(4) . . ? O35 W4 O24 159.2(4) . . ? O30 W4 O24 85.1(4) . . ? O15 W4 O24 81.6(4) . . ? O4 W4 O37 166.0(4) . . ? O35 W4 O37 88.4(4) . . ? O30 W4 O37 83.2(3) . . ? O15 W4 O37 71.0(3) . . ? O24 W4 O37 70.8(3) . . ? O5 W5 O24 101.9(5) . . ? O5 W5 O27 103.1(5) . . ? O24 W5 O27 91.8(4) . . ? O5 W5 O18 100.7(5) . . ? O24 W5 O18 87.1(4) . . ? O27 W5 O18 155.9(4) . . ? O5 W5 O16 101.7(5) . . ? O24 W5 O16 156.4(4) . . ? O27 W5 O16 83.6(4) . . ? O18 W5 O16 87.9(4) . . ? O5 W5 O37 171.3(5) . . ? O24 W5 O37 73.2(4) . . ? O27 W5 O37 84.5(3) . . ? O18 W5 O37 72.1(3) . . ? O16 W5 O37 83.3(4) . . ? O6 W6 O34 102.9(4) . . ? O6 W6 O15 100.6(5) . . ? O34 W6 O15 91.6(4) . . ? O6 W6 O18 99.5(5) . . ? O34 W6 O18 157.6(4) . . ? O15 W6 O18 86.3(4) . . ? O6 W6 O28 102.3(5) . . ? O34 W6 O28 86.6(4) . . ? O15 W6 O28 156.8(4) . . ? O18 W6 O28 86.7(4) . . ? O6 W6 O37 171.5(4) . . ? O34 W6 O37 83.5(3) . . ? O15 W6 O37 73.3(3) . . ? O18 W6 O37 74.5(4) . . ? O28 W6 O37 83.5(4) . . ? O7 W7 O17 102.3(5) . . ? O7 W7 O16 102.3(5) . . ? O17 W7 O16 85.6(5) . . ? O7 W7 O23 101.9(5) . . ? O17 W7 O23 155.8(4) . . ? O16 W7 O23 89.1(5) . . ? O7 W7 O19 100.8(5) . . ? O17 W7 O19 88.6(5) . . ? O16 W7 O19 156.8(4) . . ? O23 W7 O19 87.1(5) . . ? O7 W7 O38 170.9(5) . . ? O17 W7 O38 83.7(4) . . ? O16 W7 O38 84.8(4) . . ? O23 W7 O38 72.3(4) . . ? O19 W7 O38 72.3(4) . . ? O8 W8 O29 103.3(5) . . ? O8 W8 O28 102.2(5) . . ? O29 W8 O28 88.1(4) . . ? O8 W8 O20 100.4(5) . . ? O29 W8 O20 91.6(4) . . ? O28 W8 O20 156.8(4) . . ? O8 W8 O23 100.6(5) . . ? O29 W8 O23 156.1(4) . . ? O28 W8 O23 86.4(4) . . ? O20 W8 O23 84.6(4) . . ? O8 W8 O38 170.5(5) . . ? O29 W8 O38 83.7(4) . . ? O28 W8 O38 84.2(4) . . ? O20 W8 O38 72.7(4) . . ? O23 W8 O38 72.6(4) . . ? O9 W9 O22 103.5(5) . . ? O9 W9 O21 101.7(5) . . ? O22 W9 O21 87.9(4) . . ? O9 W9 O20 100.7(5) . . ? O22 W9 O20 90.2(4) . . ? O21 W9 O20 157.3(4) . . ? O9 W9 O19 100.7(5) . . ? O22 W9 O19 155.8(4) . . ? O21 W9 O19 88.0(5) . . ? O20 W9 O19 84.5(5) . . ? O9 W9 O38 170.9(5) . . ? O22 W9 O38 83.2(4) . . ? O21 W9 O38 84.4(4) . . ? O20 W9 O38 72.9(4) . . ? O19 W9 O38 72.7(4) . . ? O10 W10 O25 102.5(5) . . ? O10 W10 O31 100.8(5) . . ? O25 W10 O31 94.3(4) . . ? O10 W10 O34 102.0(5) . . ? O25 W10 O34 94.2(4) . . ? O31 W10 O34 153.3(4) . . ? O10 W10 O29 96.1(5) . . ? O25 W10 O29 161.3(4) . . ? O31 W10 O29 83.6(4) . . ? O34 W10 O29 80.3(4) . . ? O10 W10 O39 172.4(5) . . ? O25 W10 O39 81.2(3) . . ? O31 W10 O39 72.2(3) . . ? O34 W10 O39 84.2(3) . . ? O29 W10 O39 80.5(3) . . ? O11 W11 O33 101.3(4) . . ? O11 W11 O31 101.8(5) . . ? O33 W11 O31 94.5(4) . . ? O11 W11 O26 102.9(5) . . ? O33 W11 O26 91.9(4) . . ? O31 W11 O26 152.8(4) . . ? O11 W11 O22 96.6(5) . . ? O33 W11 O22 161.9(4) . . ? O31 W11 O22 85.0(4) . . ? O26 W11 O22 80.9(4) . . ? O11 W11 O39 174.3(4) . . ? O33 W11 O39 81.2(3) . . ? O31 W11 O39 72.8(4) . . ? O26 W11 O39 82.1(3) . . ? O22 W11 O39 81.3(4) . . ? O32 Dy1 O25 130.8(3) . . ? O32 Dy1 O35 74.2(3) . . ? O25 Dy1 O35 82.7(3) . . ? O32 Dy1 O33 83.6(3) . . ? O25 Dy1 O33 80.4(3) . . ? O35 Dy1 O33 131.8(3) . . ? O32 Dy1 O1W 108.5(4) . . ? O25 Dy1 O1W 105.2(4) . . ? O35 Dy1 O1W 73.0(4) . . ? O33 Dy1 O1W 155.1(3) . . ? O32 Dy1 O41 143.0(3) . . ? O25 Dy1 O41 79.6(3) . . ? O35 Dy1 O41 138.2(3) . . ? O33 Dy1 O41 81.8(3) . . ? O1W Dy1 O41 75.6(4) . . ? O32 Dy1 O40 76.6(3) . . ? O25 Dy1 O40 145.9(3) . . ? O35 Dy1 O40 129.2(3) . . ? O33 Dy1 O40 84.0(3) . . ? O1W Dy1 O40 78.2(4) . . ? O41 Dy1 O40 68.2(3) . . ? O39 P1 O36 111.1(5) . . ? O39 P1 O37 110.7(5) . . ? O36 P1 O37 107.8(5) . . ? O39 P1 O38 110.3(5) . . ? O36 P1 O38 108.1(5) . . ? O37 P1 O38 108.7(5) . . ? W1 O12 W2 126.5(5) . . ? W3 O13 W2 127.9(5) . . ? W3 O14 W1 124.2(5) . . ? W6 O15 W4 126.3(5) . . ? W7 O16 W5 151.5(5) . . ? W7 O17 W3 152.1(6) . . ? W6 O18 W5 125.4(5) . . ? W7 O19 W9 125.2(5) . . ? W9 O20 W8 124.1(5) . . ? W9 O21 W1 148.3(6) . . ? W9 O22 W11 152.6(6) . . ? W7 O23 W8 125.6(5) . . ? W5 O24 W4 127.3(5) . . ? W10 O25 Dy1 132.2(5) . . ? W1 O26 W11 155.7(5) . . ? W5 O27 W3 152.9(6) . . ? W8 O28 W6 148.1(5) . . ? W8 O29 W10 152.9(5) . . ? W4 O30 W2 144.5(5) . . ? W11 O31 W10 123.9(5) . . ? W2 O32 Dy1 158.0(5) . . ? W11 O33 Dy1 131.4(4) . . ? W6 O34 W10 154.7(5) . . ? W4 O35 Dy1 156.6(5) . . ? P1 O36 W1 125.2(5) . . ? P1 O36 W3 127.8(5) . . ? W1 O36 W3 88.0(3) . . ? P1 O36 W2 125.1(5) . . ? W1 O36 W2 89.4(3) . . ? W3 O36 W2 89.3(3) . . ? P1 O37 W6 126.4(5) . . ? P1 O37 W4 125.2(5) . . ? W6 O37 W4 89.4(3) . . ? P1 O37 W5 127.1(5) . . ? W6 O37 W5 87.8(3) . . ? W4 O37 W5 88.7(3) . . ? P1 O38 W8 124.1(5) . . ? P1 O38 W9 125.3(5) . . ? W8 O38 W9 90.2(3) . . ? P1 O38 W7 126.8(5) . . ? W8 O38 W7 89.4(3) . . ? W9 O38 W7 89.8(3) . . ? P1 O39 W10 127.4(5) . . ? P1 O39 W11 127.5(5) . . ? W10 O39 W11 89.2(3) . . ? C1 O40 Dy1 119.5(8) . . ? O41 C1 O40 127.4(12) 3_766 . ? O41 C1 C1 116.6(16) 3_766 3_766 ? O40 C1 C1 116.0(15) . 3_766 ? N1 C2 H2A 109.5 . . ? N1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? N1 C3 H3A 109.5 . . ? N1 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? N1 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? N1 C4 H4A 109.5 . . ? N1 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? N1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? N1 C5 H5A 109.5 . . ? N1 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? N1 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? N2 C6 H6A 109.5 . . ? N2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? N2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N2 C7 H7A 109.5 . . ? N2 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? N2 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N2 C9 H9A 109.5 . . ? N2 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? N2 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N3 C10 H10A 109.5 . . ? N3 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? N3 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? N3 C11 H11A 109.5 . . ? N3 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? N3 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N3 C12 H12A 109.5 . . ? N3 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? N3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N3 C13 H13A 109.5 . . ? N3 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? N3 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N4 C14 H14A 109.5 . . ? N4 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? N4 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N4 C15 H15A 109.5 . . ? N4 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N4 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N4 C16 H16A 109.5 . . ? N4 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? N4 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N4 C17 H17A 109.5 . . ? N4 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? N4 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? N5 C18 H18A 109.5 . . ? N5 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? N5 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N5 C19 H19A 109.5 . . ? N5 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? N5 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? N5 C20 H20A 109.5 . . ? N5 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N5 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N5 C21 H21A 109.5 . . ? N5 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? N5 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C5 N1 C4 112.5(17) . . ? C5 N1 C3 111(2) . . ? C4 N1 C3 112(2) . . ? C5 N1 C2 107(2) . . ? C4 N1 C2 109(2) . . ? C3 N1 C2 105(2) . . ? C6 N2 C9 112(2) . . ? C6 N2 C7 113(2) . . ? C9 N2 C7 112.0(17) . . ? C6 N2 C8 107(2) . . ? C9 N2 C8 108.7(18) . . ? C7 N2 C8 105(2) . . ? C11 N3 C10 109.9(10) . . ? C11 N3 C13 110.5(10) . . ? C10 N3 C13 110.0(10) . . ? C11 N3 C12 109.7(10) . . ? C10 N3 C12 108.3(10) . . ? C13 N3 C12 108.4(10) . . ? C14 N4 C15 105(3) . . ? C14 N4 C17 122(3) . . ? C15 N4 C17 121(3) . . ? C14 N4 C16 92(3) . . ? C15 N4 C16 91(3) . . ? C17 N4 C16 119(3) . . ? C20 N5 C18 101(4) . . ? C20 N5 C21 141(5) . . ? C18 N5 C21 118(4) . . ? C20 N5 C19 82(4) . . ? C18 N5 C19 87(3) . . ? C21 N5 C19 102(4) . . ? C1 O41 Dy1 119.6(8) 3_766 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.670 _refine_diff_density_min -1.902 _refine_diff_density_rms 0.273 #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 853048' #TrackingRef '- 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H144 Ho2 N10 O94 P2 W22' _chemical_formula_weight 6729.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ho Ho -0.2175 4.6783 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.606(16) _cell_length_b 18.184(16) _cell_length_c 20.56(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.789(18) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6785(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 774 _cell_measurement_theta_min 3.17 _cell_measurement_theta_max 17.93 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'light pink' _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.293 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6016 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.833 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0377 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0830 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 34136 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0889 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1229 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.34 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11944 _reflns_number_gt 7802 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0032P)^2^+22.7857P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11944 _refine_ls_number_parameters 748 _refine_ls_number_restraints 65 _refine_ls_R_factor_all 0.0973 _refine_ls_R_factor_gt 0.0546 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1485 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1209 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.91348(4) 0.38809(4) 0.15460(4) 0.0369(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83345(4) 0.31396(4) 0.27429(4) 0.02990(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.83427(4) 0.21973(5) 0.12801(4) 0.0384(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.91970(4) 0.15918(4) 0.37188(4) 0.02996(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.92069(4) 0.06132(4) 0.22785(4) 0.0373(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.07947(4) 0.08697(4) 0.34344(4) 0.0380(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.00800(5) 0.14319(5) 0.10034(5) 0.0474(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.16639(4) 0.16928(5) 0.21799(5) 0.0435(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.08596(5) 0.31407(5) 0.12567(4) 0.0443(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.16304(4) 0.27267(4) 0.37500(4) 0.0339(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.08563(4) 0.41673(4) 0.28274(4) 0.03105(19) Uani 1 1 d . . . Ho1 Ho 1.00151(4) 0.35697(4) 0.42118(4) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0033(2) 0.2418(2) 0.2505(2) 0.0177(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8899(8) 0.4675(8) 0.1090(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7548(6) 0.3411(7) 0.2952(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7608(8) 0.1929(9) 0.0685(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8723(7) 0.1290(7) 0.4282(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8781(8) -0.0196(7) 0.2015(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1336(7) 0.0199(7) 0.3874(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9928(8) 0.0910(8) 0.0300(7) 0.058(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.2497(7) 0.1312(9) 0.2173(8) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1187(9) 0.3665(8) 0.0692(7) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2513(6) 0.2639(7) 0.4199(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1212(7) 0.5003(7) 0.2707(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8456(6) 0.3893(6) 0.2103(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7873(6) 0.2580(7) 0.1921(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8496(6) 0.3178(7) 0.1007(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0066(6) 0.0980(6) 0.3934(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9781(7) 0.0818(7) 0.1628(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9179(6) 0.1904(7) 0.0922(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0086(6) 0.0280(7) 0.2847(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0434(7) 0.2312(7) 0.0695(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1663(7) 0.2486(7) 0.1568(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9902(6) 0.3498(7) 0.1151(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1098(6) 0.3679(7) 0.2029(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1059(7) 0.1199(8) 0.1411(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8873(7) 0.0782(6) 0.3050(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1159(6) 0.3075(7) 0.4331(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9892(6) 0.4197(6) 0.2225(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8536(6) 0.1331(7) 0.1808(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1263(6) 0.1020(7) 0.2715(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.1836(6) 0.2305(7) 0.2893(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8493(6) 0.2198(6) 0.3133(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1686(6) 0.3651(7) 0.3328(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9045(5) 0.3520(6) 0.3375(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0482(6) 0.4347(6) 0.3535(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1265(6) 0.1746(6) 0.3788(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9694(6) 0.2366(6) 0.4092(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9297(6) 0.2759(6) 0.2180(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9884(5) 0.1705(6) 0.2844(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0463(6) 0.2248(6) 0.1971(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0469(5) 0.2946(6) 0.3019(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9322(6) 0.4608(7) 0.4376(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9601(8) 0.5075(9) 0.4811(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.174(3) 0.065(2) 0.568(3) 0.20(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.1643 0.0575 0.5201 0.297 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.1735 0.0181 0.5893 0.297 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.2211 0.0876 0.5824 0.297 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.1360(19) 0.115(2) 0.6553(17) 0.146(16) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.0981 0.1430 0.6685 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1827 0.1383 0.6709 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.1374 0.0663 0.6743 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0547(15) 0.0693(15) 0.5608(14) 0.109(12) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0139 0.0972 0.5693 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0579 0.0233 0.5841 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 1.0473 0.0602 0.5138 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1165(17) 0.1785(13) 0.5497(15) 0.121(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.0761 0.2064 0.5589 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.1090 0.1707 0.5025 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 1.1616 0.2049 0.5654 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.693(2) 0.122(2) 0.2704(16) 0.19(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6628 0.1563 0.2880 0.283 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7349 0.1467 0.2613 0.283 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.7086 0.0834 0.3023 0.283 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6311(16) 0.1500(17) 0.1627(17) 0.109(11) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.6006 0.1854 0.1783 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6043 0.1285 0.1219 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.6745 0.1739 0.1550 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7023(16) 0.0366(17) 0.1853(18) 0.120(14) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7175 -0.0019 0.2173 0.181 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7449 0.0617 0.1774 0.181 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6750 0.0159 0.1443 0.181 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5897(15) 0.0523(15) 0.2277(17) 0.112(12) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5587 0.0859 0.2450 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6072 0.0149 0.2603 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.5620 0.0300 0.1876 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.352(3) 0.097(3) 0.3488(16) 0.36(4) Uiso 1 1 d DU . . H10A H 1.3372 0.0493 0.3310 0.534 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.3917 0.1149 0.3304 0.534 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.3108 0.1303 0.3375 0.534 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.4286(19) 0.0380(18) 0.435(3) 0.31(5) Uani 1 1 d DU . . H11A H 1.4119 -0.0063 0.4113 0.467 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.4375 0.0286 0.4823 0.467 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.4734 0.0542 0.4240 0.467 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.404(2) 0.1606(19) 0.443(2) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . H12A H 1.4181 0.1588 0.4905 0.373 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.3675 0.1982 0.4294 0.373 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.4465 0.1716 0.4251 0.373 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3144(18) 0.076(2) 0.446(2) 0.19(2) Uiso 1 1 d DU . . H13A H 1.2914 0.0319 0.4268 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.2796 0.1161 0.4370 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.3309 0.0703 0.4934 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.758(3) -0.073(4) -0.063(3) 0.37(5) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.7631 -0.0459 -0.1018 0.557 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7076 -0.0886 -0.0684 0.557 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7898 -0.1144 -0.0566 0.557 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8574(16) -0.028(5) 0.021(3) 0.39(4) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.8808 0.0084 -0.0011 0.579 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8747 -0.0759 0.0130 0.579 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8691 -0.0182 0.0684 0.579 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.751(4) -0.084(4) 0.034(4) 0.40(4) Uani 1 1 d DU . . H16A H 0.7789 -0.1279 0.0302 0.595 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6999 -0.0930 0.0158 0.595 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.7585 -0.0702 0.0798 0.595 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.735(2) 0.043(3) 0.003(3) 0.25(3) Uani 1 1 d DU . . H17A H 0.7488 0.0816 -0.0237 0.381 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7464 0.0584 0.0492 0.381 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6834 0.0335 -0.0107 0.381 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.153(2) -0.182(2) 0.185(2) 0.155(15) Uiso 1 1 d DU . . H18A H 1.1748 -0.1648 0.1501 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.1062 -0.2048 0.1664 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.1847 -0.2170 0.2121 0.232 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.100(3) -0.079(3) 0.167(3) 0.29(3) Uiso 1 1 d DU . . H19A H 1.1308 -0.0757 0.1351 0.435 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.0877 -0.0304 0.1790 0.435 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 1.0559 -0.1053 0.1476 0.435 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.197(3) -0.059(3) 0.243(3) 0.25(3) Uiso 1 1 d DU . . H20A H 1.2173 -0.0506 0.2044 0.371 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.2357 -0.0742 0.2796 0.371 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.1747 -0.0151 0.2543 0.371 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.098(4) -0.111(4) 0.281(4) 0.35(4) Uiso 1 1 d DU . . H21A H 1.1222 -0.1378 0.3195 0.520 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.0491 -0.1307 0.2647 0.520 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.0944 -0.0602 0.2917 0.520 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1203(11) 0.1091(12) 0.5828(10) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6526(10) 0.0923(12) 0.2130(11) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.3749(11) 0.0925(11) 0.4182(12) 0.103(8) Uani 1 1 d DU . . N4 N 0.7770(12) -0.0241(19) -0.0039(14) 0.137(13) Uani 1 1 d DU . . N5 N 1.141(3) -0.119(3) 0.228(3) 0.24(2) Uiso 1 1 d DU . . O1W O 0.9631(9) 0.3241(8) 0.5178(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0697(6) 0.4353(7) 0.5032(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9310(9) 0.4220(8) 0.6038(8) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.3926(13) 0.1680(11) 0.1989(12) 0.125(9) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9075(17) 0.1972(12) 0.5578(16) 0.186(14) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.903(3) 0.614(2) 0.080(2) 0.128(17) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.6035(15) 0.3208(16) 0.314(2) 0.101(16) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 1.5141(18) 0.207(2) 0.306(3) 0.14(2) Uani 0.50 1 d P . . O8W O 0.788(3) 0.243(3) 0.599(3) 0.19(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0491(5) 0.0335(5) 0.0289(5) 0.0039(4) 0.0104(4) 0.0054(4) W2 0.0271(4) 0.0326(4) 0.0304(5) -0.0056(3) 0.0071(3) 0.0037(3) W3 0.0428(4) 0.0423(5) 0.0289(5) -0.0085(4) 0.0057(3) -0.0009(4) W4 0.0363(4) 0.0245(4) 0.0328(5) -0.0007(3) 0.0157(3) -0.0040(3) W5 0.0468(4) 0.0246(4) 0.0437(5) -0.0097(4) 0.0167(4) -0.0035(3) W6 0.0423(4) 0.0261(5) 0.0484(6) 0.0039(4) 0.0162(4) 0.0089(3) W7 0.0641(5) 0.0443(6) 0.0428(6) -0.0170(4) 0.0311(4) 0.0000(4) W8 0.0436(5) 0.0391(5) 0.0580(6) -0.0079(4) 0.0332(4) 0.0070(4) W9 0.0617(5) 0.0415(5) 0.0412(5) -0.0010(4) 0.0365(4) -0.0002(4) W10 0.0258(4) 0.0347(5) 0.0432(5) -0.0023(4) 0.0117(3) 0.0036(3) W11 0.0352(4) 0.0268(4) 0.0362(5) -0.0017(3) 0.0189(3) -0.0037(3) Ho1 0.0283(4) 0.0250(5) 0.0275(5) -0.0033(4) 0.0103(3) 0.0008(3) P1 0.023(2) 0.013(2) 0.020(2) -0.0024(18) 0.0097(17) 0.0014(17) O1 0.079(10) 0.042(9) 0.055(11) 0.015(8) -0.005(8) 0.003(8) O2 0.036(7) 0.053(9) 0.048(9) -0.009(7) 0.015(6) 0.019(6) O3 0.070(10) 0.074(11) 0.047(11) -0.007(9) -0.003(8) -0.004(8) O4 0.063(8) 0.045(9) 0.045(9) 0.007(7) 0.033(7) -0.004(7) O5 0.091(11) 0.033(9) 0.069(12) -0.013(8) 0.035(9) -0.004(8) O6 0.048(8) 0.040(9) 0.082(12) 0.028(8) 0.017(8) 0.000(6) O7 0.079(7) 0.057(7) 0.045(7) -0.022(6) 0.029(6) 0.003(6) O8 0.044(8) 0.081(12) 0.089(13) -0.016(10) 0.040(8) 0.012(8) O9 0.109(12) 0.054(10) 0.045(10) -0.008(8) 0.052(9) -0.019(9) O10 0.022(6) 0.049(9) 0.070(11) -0.017(8) 0.001(6) 0.009(6) O11 0.054(8) 0.026(8) 0.080(11) -0.005(7) 0.046(8) -0.012(6) O12 0.038(6) 0.032(7) 0.029(8) 0.001(6) 0.007(5) 0.018(5) O13 0.033(6) 0.058(9) 0.029(8) 0.002(6) 0.005(5) -0.012(6) O14 0.047(7) 0.033(8) 0.041(9) -0.005(6) 0.002(6) 0.005(6) O15 0.056(7) 0.025(7) 0.034(8) -0.006(6) 0.019(6) 0.000(6) O16 0.062(8) 0.039(8) 0.031(8) -0.017(6) 0.008(6) 0.002(6) O17 0.054(8) 0.056(9) 0.012(7) -0.005(6) 0.015(6) -0.007(7) O18 0.041(7) 0.037(8) 0.058(10) -0.004(7) 0.006(6) 0.005(6) O19 0.078(10) 0.053(9) 0.036(9) -0.007(7) 0.038(8) 0.014(7) O20 0.059(8) 0.042(8) 0.052(10) -0.017(7) 0.034(7) 0.011(7) O21 0.053(7) 0.043(8) 0.028(8) 0.000(6) 0.028(6) 0.007(6) O22 0.044(7) 0.036(8) 0.056(9) -0.003(7) 0.042(7) 0.003(6) O23 0.062(8) 0.051(9) 0.051(10) -0.013(7) 0.032(7) 0.002(7) O24 0.062(8) 0.022(7) 0.048(9) -0.013(6) 0.025(7) -0.015(6) O25 0.033(6) 0.042(8) 0.029(8) 0.001(6) 0.007(5) 0.005(6) O26 0.047(7) 0.023(7) 0.030(8) -0.005(5) 0.018(6) -0.004(5) O27 0.048(7) 0.035(7) 0.029(8) -0.010(6) 0.009(6) -0.004(6) O28 0.051(7) 0.033(8) 0.048(9) -0.005(6) 0.027(7) 0.010(6) O29 0.026(6) 0.050(9) 0.058(10) -0.010(7) 0.027(6) 0.010(6) O30 0.031(6) 0.034(7) 0.037(8) 0.004(6) 0.006(5) -0.002(5) O31 0.028(6) 0.041(8) 0.049(9) 0.000(7) 0.028(6) 0.001(5) O32 0.028(6) 0.032(7) 0.030(8) -0.002(6) 0.005(5) 0.002(5) O33 0.044(7) 0.031(7) 0.030(8) -0.003(6) 0.007(6) 0.006(6) O34 0.030(6) 0.026(7) 0.050(9) -0.002(6) 0.015(6) 0.010(5) O35 0.052(7) 0.022(7) 0.022(7) 0.001(5) 0.015(6) 0.005(5) O36 0.040(6) 0.026(7) 0.024(7) 0.001(5) 0.012(5) 0.004(5) O37 0.029(6) 0.023(6) 0.033(8) -0.011(5) 0.012(5) 0.011(5) O38 0.038(6) 0.028(7) 0.036(8) -0.008(6) 0.030(6) 0.001(5) O39 0.030(6) 0.019(6) 0.027(7) -0.003(5) 0.013(5) -0.003(5) O40 0.031(6) 0.043(8) 0.033(8) -0.011(6) 0.013(5) 0.011(6) C1 0.027(8) 0.019(10) 0.038(12) -0.005(8) 0.014(8) -0.001(7) C2 0.26(6) 0.06(3) 0.26(7) 0.04(3) 0.05(5) 0.00(3) C3 0.16(3) 0.18(4) 0.07(3) 0.00(3) -0.02(2) -0.10(3) C4 0.12(2) 0.11(2) 0.07(2) 0.040(18) -0.033(17) -0.077(19) C5 0.18(3) 0.051(17) 0.09(2) 0.035(16) -0.06(2) -0.075(19) C6 0.24(4) 0.27(5) 0.04(2) -0.01(3) -0.01(3) -0.16(4) C7 0.102(13) 0.114(14) 0.110(14) 0.009(9) 0.021(9) -0.007(9) C8 0.10(2) 0.11(3) 0.16(4) -0.09(3) 0.05(2) -0.04(2) C9 0.09(2) 0.08(2) 0.14(3) 0.04(2) -0.014(19) -0.042(17) C11 0.16(4) 0.12(4) 0.66(14) 0.12(6) 0.09(6) 0.04(3) C14 0.24(5) 0.52(10) 0.37(7) -0.38(8) 0.10(6) -0.06(7) C15 0.068(16) 0.79(12) 0.30(8) -0.20(8) 0.04(3) 0.03(4) C16 0.41(8) 0.34(6) 0.36(8) 0.10(7) -0.09(8) -0.19(7) C17 0.22(5) 0.24(4) 0.37(9) -0.12(4) 0.22(6) -0.01(3) N1 0.087(15) 0.054(14) 0.047(14) 0.004(11) -0.008(11) -0.018(11) N2 0.057(12) 0.072(15) 0.073(16) 0.035(12) -0.014(11) -0.017(11) N3 0.100(11) 0.105(11) 0.107(12) 0.008(9) 0.026(8) 0.005(8) N4 0.075(13) 0.23(3) 0.11(3) -0.09(2) 0.033(15) -0.016(19) O1W 0.106(12) 0.055(10) 0.051(11) -0.004(8) 0.046(9) -0.018(9) O41 0.036(7) 0.038(8) 0.035(8) -0.013(6) 0.008(6) 0.003(6) O2W 0.108(12) 0.040(9) 0.068(12) -0.018(8) 0.056(10) -0.020(8) O3W 0.18(2) 0.083(15) 0.15(2) -0.056(15) 0.107(18) -0.030(14) O4W 0.31(4) 0.067(16) 0.24(4) -0.018(19) 0.19(3) -0.025(19) O5W 0.22(5) 0.05(2) 0.14(4) 0.03(3) 0.10(4) -0.02(3) O6W 0.052(19) 0.028(18) 0.23(5) 0.02(2) 0.05(2) 0.004(14) O7W 0.06(2) 0.09(3) 0.25(6) -0.09(4) 0.02(3) -0.01(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.724(13) . ? W1 O26 1.842(11) . ? W1 O12 1.884(11) . ? W1 O21 1.922(11) . ? W1 O14 1.922(12) . ? W1 O36 2.405(11) . ? W2 O2 1.687(11) . ? W2 O32 1.776(11) . ? W2 O30 1.885(12) . ? W2 O12 1.947(12) . ? W2 O13 1.997(12) . ? W2 O36 2.438(11) . ? W3 O3 1.693(14) . ? W3 O13 1.869(12) . ? W3 O27 1.901(13) . ? W3 O14 1.909(12) . ? W3 O17 1.938(11) . ? W3 O36 2.483(11) . ? W4 O4 1.694(12) . ? W4 O35 1.765(11) . ? W4 O30 1.920(11) . ? W4 O15 1.932(12) . ? W4 O24 2.014(12) . ? W4 O37 2.436(11) . ? W5 O5 1.703(14) . ? W5 O24 1.853(13) . ? W5 O18 1.888(12) . ? W5 O27 1.914(12) . ? W5 O16 1.924(13) . ? W5 O37 2.496(11) . ? W6 O6 1.707(13) . ? W6 O15 1.884(11) . ? W6 O34 1.884(12) . ? W6 O28 1.896(12) . ? W6 O18 1.908(13) . ? W6 O37 2.396(10) . ? W7 O7 1.700(13) . ? W7 O17 1.857(12) . ? W7 O16 1.877(14) . ? W7 O23 1.877(14) . ? W7 O19 1.894(14) . ? W7 O38 2.458(12) . ? W8 O8 1.700(12) . ? W8 O29 1.812(13) . ? W8 O28 1.904(12) . ? W8 O20 1.914(14) . ? W8 O23 1.946(14) . ? W8 O38 2.403(11) . ? W9 O9 1.714(13) . ? W9 O22 1.835(13) . ? W9 O21 1.864(11) . ? W9 O20 1.908(13) . ? W9 O19 1.956(14) . ? W9 O38 2.411(11) . ? W10 O10 1.704(11) . ? W10 O25 1.749(11) . ? W10 O31 1.905(12) . ? W10 O34 1.917(12) . ? W10 O29 2.035(13) . ? W10 O39 2.378(10) . ? W11 O11 1.698(12) . ? W11 O33 1.777(12) . ? W11 O31 1.902(12) . ? W11 O26 1.942(11) . ? W11 O22 2.003(12) . ? W11 O39 2.394(10) . ? Ho1 O32 2.204(11) . ? Ho1 O35 2.267(11) . ? Ho1 O25 2.273(11) . ? Ho1 O33 2.286(12) . ? Ho1 O1W 2.333(14) . ? Ho1 O40 2.353(11) . ? Ho1 O41 2.352(12) . ? P1 O36 1.517(11) . ? P1 O39 1.523(11) . ? P1 O38 1.527(11) . ? P1 O37 1.526(12) . ? O40 C1 1.260(19) . ? C1 O41 1.254(18) 3_766 ? C1 C1 1.54(3) 3_766 ? C2 N1 1.37(5) . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 N1 1.46(4) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 N1 1.41(3) . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 N1 1.43(3) . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 N2 1.36(3) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 N2 1.46(3) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 N2 1.56(3) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 N2 1.46(3) . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 N3 1.40(2) . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 N3 1.40(2) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 N3 1.40(2) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 N3 1.40(2) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 N4 1.48(2) . ? C14 C16 2.03(10) . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 N4 1.47(2) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 N4 1.48(2) . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 N4 1.48(2) . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 N5 1.49(3) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 N5 1.49(3) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 N5 1.49(3) . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 N5 1.49(3) . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? O41 C1 1.254(18) 3_766 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O26 102.2(6) . . ? O1 W1 O12 101.3(6) . . ? O26 W1 O12 92.3(5) . . ? O1 W1 O21 101.4(6) . . ? O26 W1 O21 85.3(5) . . ? O12 W1 O21 157.2(5) . . ? O1 W1 O14 101.1(6) . . ? O26 W1 O14 156.4(5) . . ? O12 W1 O14 86.9(5) . . ? O21 W1 O14 86.4(5) . . ? O1 W1 O36 172.6(6) . . ? O26 W1 O36 82.6(4) . . ? O12 W1 O36 72.6(4) . . ? O21 W1 O36 84.6(4) . . ? O14 W1 O36 74.6(5) . . ? O2 W2 O32 104.2(6) . . ? O2 W2 O30 102.7(6) . . ? O32 W2 O30 91.2(5) . . ? O2 W2 O12 101.7(6) . . ? O32 W2 O12 92.4(5) . . ? O30 W2 O12 153.6(5) . . ? O2 W2 O13 97.5(5) . . ? O32 W2 O13 158.3(5) . . ? O30 W2 O13 84.0(5) . . ? O12 W2 O13 83.0(5) . . ? O2 W2 O36 166.8(5) . . ? O32 W2 O36 87.3(4) . . ? O30 W2 O36 83.2(4) . . ? O12 W2 O36 70.8(4) . . ? O13 W2 O36 71.1(4) . . ? O3 W3 O13 100.9(6) . . ? O3 W3 O27 101.2(6) . . ? O13 W3 O27 88.0(5) . . ? O3 W3 O14 101.9(7) . . ? O13 W3 O14 89.1(6) . . ? O27 W3 O14 156.9(5) . . ? O3 W3 O17 103.5(6) . . ? O13 W3 O17 155.5(5) . . ? O27 W3 O17 85.5(5) . . ? O14 W3 O17 87.7(5) . . ? O3 W3 O36 170.9(6) . . ? O13 W3 O36 71.9(4) . . ? O27 W3 O36 84.4(4) . . ? O14 W3 O36 73.0(4) . . ? O17 W3 O36 83.9(4) . . ? O4 W4 O35 105.2(6) . . ? O4 W4 O30 103.2(6) . . ? O35 W4 O30 91.9(5) . . ? O4 W4 O15 101.1(6) . . ? O35 W4 O15 91.6(5) . . ? O30 W4 O15 153.5(5) . . ? O4 W4 O24 96.2(6) . . ? O35 W4 O24 158.3(5) . . ? O30 W4 O24 86.1(5) . . ? O15 W4 O24 81.0(5) . . ? O4 W4 O37 165.9(5) . . ? O35 W4 O37 86.8(4) . . ? O30 W4 O37 83.4(4) . . ? O15 W4 O37 70.6(4) . . ? O24 W4 O37 71.6(4) . . ? O5 W5 O24 101.3(6) . . ? O5 W5 O18 101.4(7) . . ? O24 W5 O18 86.1(6) . . ? O5 W5 O27 102.9(6) . . ? O24 W5 O27 90.9(5) . . ? O18 W5 O27 155.6(5) . . ? O5 W5 O16 103.7(6) . . ? O24 W5 O16 155.0(5) . . ? O18 W5 O16 87.4(6) . . ? O27 W5 O16 85.2(5) . . ? O5 W5 O37 170.8(6) . . ? O24 W5 O37 72.5(4) . . ? O18 W5 O37 71.8(4) . . ? O27 W5 O37 84.2(4) . . ? O16 W5 O37 82.5(4) . . ? O6 W6 O15 101.4(6) . . ? O6 W6 O34 103.3(6) . . ? O15 W6 O34 91.6(5) . . ? O6 W6 O28 101.4(6) . . ? O15 W6 O28 157.0(5) . . ? O34 W6 O28 85.7(5) . . ? O6 W6 O18 100.2(6) . . ? O15 W6 O18 85.7(5) . . ? O34 W6 O18 156.4(5) . . ? O28 W6 O18 87.7(6) . . ? O6 W6 O37 171.5(5) . . ? O15 W6 O37 72.3(5) . . ? O34 W6 O37 82.9(4) . . ? O28 W6 O37 84.8(5) . . ? O18 W6 O37 73.9(5) . . ? O7 W7 O17 101.8(6) . . ? O7 W7 O16 103.4(6) . . ? O17 W7 O16 86.4(5) . . ? O7 W7 O23 102.5(6) . . ? O17 W7 O23 155.7(5) . . ? O16 W7 O23 88.1(6) . . ? O7 W7 O19 101.0(6) . . ? O17 W7 O19 87.3(5) . . ? O16 W7 O19 155.6(5) . . ? O23 W7 O19 88.0(6) . . ? O7 W7 O38 171.6(5) . . ? O17 W7 O38 83.5(4) . . ? O16 W7 O38 83.3(4) . . ? O23 W7 O38 72.3(5) . . ? O19 W7 O38 72.6(5) . . ? O8 W8 O29 105.0(6) . . ? O8 W8 O28 102.6(7) . . ? O29 W8 O28 87.1(6) . . ? O8 W8 O20 99.7(6) . . ? O29 W8 O20 92.5(6) . . ? O28 W8 O20 157.0(5) . . ? O8 W8 O23 99.7(7) . . ? O29 W8 O23 155.2(5) . . ? O28 W8 O23 86.7(6) . . ? O20 W8 O23 84.1(6) . . ? O8 W8 O38 169.4(6) . . ? O29 W8 O38 83.0(4) . . ? O28 W8 O38 84.6(4) . . ? O20 W8 O38 72.6(4) . . ? O23 W8 O38 72.6(5) . . ? O9 W9 O22 103.6(6) . . ? O9 W9 O21 101.6(7) . . ? O22 W9 O21 87.5(5) . . ? O9 W9 O20 101.8(7) . . ? O22 W9 O20 91.2(5) . . ? O21 W9 O20 156.2(5) . . ? O9 W9 O19 100.7(6) . . ? O22 W9 O19 155.7(5) . . ? O21 W9 O19 87.0(5) . . ? O20 W9 O19 84.4(6) . . ? O9 W9 O38 171.4(5) . . ? O22 W9 O38 83.1(5) . . ? O21 W9 O38 83.8(4) . . ? O20 W9 O38 72.5(5) . . ? O19 W9 O38 72.7(5) . . ? O10 W10 O25 103.5(6) . . ? O10 W10 O31 100.7(6) . . ? O25 W10 O31 94.4(5) . . ? O10 W10 O34 101.5(6) . . ? O25 W10 O34 94.2(5) . . ? O31 W10 O34 153.6(5) . . ? O10 W10 O29 95.2(6) . . ? O25 W10 O29 161.2(5) . . ? O31 W10 O29 84.2(5) . . ? O34 W10 O29 79.7(5) . . ? O10 W10 O39 172.1(6) . . ? O25 W10 O39 81.2(4) . . ? O31 W10 O39 72.4(4) . . ? O34 W10 O39 84.3(4) . . ? O29 W10 O39 80.5(4) . . ? O11 W11 O33 101.0(6) . . ? O11 W11 O31 103.0(6) . . ? O33 W11 O31 93.8(5) . . ? O11 W11 O26 102.5(6) . . ? O33 W11 O26 92.5(5) . . ? O31 W11 O26 152.0(5) . . ? O11 W11 O22 96.4(6) . . ? O33 W11 O22 162.3(5) . . ? O31 W11 O22 85.6(5) . . ? O26 W11 O22 80.4(5) . . ? O11 W11 O39 174.7(5) . . ? O33 W11 O39 81.3(5) . . ? O31 W11 O39 72.0(4) . . ? O26 W11 O39 82.0(4) . . ? O22 W11 O39 81.6(4) . . ? O32 Ho1 O35 74.1(4) . . ? O32 Ho1 O25 130.8(4) . . ? O35 Ho1 O25 81.3(4) . . ? O32 Ho1 O33 84.6(4) . . ? O35 Ho1 O33 131.1(4) . . ? O25 Ho1 O33 80.6(4) . . ? O32 Ho1 O1W 107.6(5) . . ? O35 Ho1 O1W 73.9(5) . . ? O25 Ho1 O1W 105.3(5) . . ? O33 Ho1 O1W 155.0(5) . . ? O32 Ho1 O40 76.4(4) . . ? O35 Ho1 O40 130.6(4) . . ? O25 Ho1 O40 146.3(4) . . ? O33 Ho1 O40 83.4(4) . . ? O1W Ho1 O40 78.6(5) . . ? O32 Ho1 O41 143.4(4) . . ? O35 Ho1 O41 138.6(4) . . ? O25 Ho1 O41 79.6(4) . . ? O33 Ho1 O41 81.1(4) . . ? O1W Ho1 O41 76.3(5) . . ? O40 Ho1 O41 68.7(4) . . ? O36 P1 O39 109.8(6) . . ? O36 P1 O38 109.4(7) . . ? O39 P1 O38 110.1(6) . . ? O36 P1 O37 108.1(6) . . ? O39 P1 O37 110.0(7) . . ? O38 P1 O37 109.5(6) . . ? W1 O12 W2 126.6(6) . . ? W3 O13 W2 127.3(6) . . ? W3 O14 W1 124.4(7) . . ? W6 O15 W4 127.1(7) . . ? W7 O16 W5 152.3(7) . . ? W7 O17 W3 151.4(7) . . ? W5 O18 W6 126.5(7) . . ? W7 O19 W9 125.4(7) . . ? W9 O20 W8 125.3(6) . . ? W9 O21 W1 149.0(7) . . ? W9 O22 W11 152.9(6) . . ? W7 O23 W8 126.0(7) . . ? W5 O24 W4 126.8(6) . . ? W10 O25 Ho1 132.0(6) . . ? W1 O26 W11 156.7(6) . . ? W3 O27 W5 150.8(7) . . ? W6 O28 W8 148.2(7) . . ? W8 O29 W10 154.0(7) . . ? W2 O30 W4 144.0(6) . . ? W10 O31 W11 124.2(6) . . ? W2 O32 Ho1 159.4(6) . . ? W11 O33 Ho1 130.9(6) . . ? W6 O34 W10 155.4(8) . . ? W4 O35 Ho1 156.6(6) . . ? P1 O36 W1 125.3(6) . . ? P1 O36 W2 126.4(7) . . ? W1 O36 W2 90.0(4) . . ? P1 O36 W3 126.0(6) . . ? W1 O36 W3 87.8(4) . . ? W2 O36 W3 89.5(4) . . ? P1 O37 W6 126.2(6) . . ? P1 O37 W4 125.9(6) . . ? W6 O37 W4 90.0(4) . . ? P1 O37 W5 126.0(6) . . ? W6 O37 W5 87.7(3) . . ? W4 O37 W5 89.1(4) . . ? P1 O38 W8 124.8(7) . . ? P1 O38 W9 125.6(6) . . ? W8 O38 W9 89.7(3) . . ? P1 O38 W7 126.9(6) . . ? W8 O38 W7 89.0(3) . . ? W9 O38 W7 89.2(4) . . ? P1 O39 W10 127.1(6) . . ? P1 O39 W11 127.2(6) . . ? W10 O39 W11 89.7(3) . . ? C1 O40 Ho1 119.3(10) . . ? O41 C1 O40 127.2(15) 3_766 . ? O41 C1 C1 116.7(19) 3_766 3_766 ? O40 C1 C1 116.1(18) . 3_766 ? N1 C2 H2A 109.5 . . ? N1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? N1 C3 H3A 109.5 . . ? N1 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? N1 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? N1 C4 H4A 109.5 . . ? N1 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? N1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? N1 C5 H5A 109.5 . . ? N1 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? N1 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? N2 C6 H6A 109.5 . . ? N2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? N2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N2 C7 H7A 109.5 . . ? N2 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? N2 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N2 C9 H9A 109.5 . . ? N2 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? N2 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N3 C10 H10A 109.5 . . ? N3 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? N3 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? N3 C11 H11A 109.5 . . ? N3 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? N3 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N3 C12 H12A 109.5 . . ? N3 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? N3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N3 C13 H13A 109.5 . . ? N3 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? N3 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N4 C14 C16 47(2) . . ? N4 C14 H14A 109.5 . . ? C16 C14 H14A 155.5 . . ? N4 C14 H14B 109.5 . . ? C16 C14 H14B 79.6 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? N4 C14 H14C 109.5 . . ? C16 C14 H14C 87.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N4 C15 H15A 109.5 . . ? N4 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N4 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N4 C16 C14 47(2) . . ? N4 C16 H16A 109.5 . . ? C14 C16 H16A 82.2 . . ? N4 C16 H16B 109.5 . . ? C14 C16 H16B 84.8 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? N4 C16 H16C 109.5 . . ? C14 C16 H16C 156.0 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N4 C17 H17A 109.5 . . ? N4 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? N4 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? N5 C18 H18A 109.5 . . ? N5 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? N5 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N5 C19 H19A 109.5 . . ? N5 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? N5 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? N5 C20 H20A 109.5 . . ? N5 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N5 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N5 C21 H21A 109.5 . . ? N5 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? N5 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C2 N1 C4 104(3) . . ? C2 N1 C5 112(3) . . ? C4 N1 C5 111(2) . . ? C2 N1 C3 107(3) . . ? C4 N1 C3 109(2) . . ? C5 N1 C3 114(3) . . ? C6 N2 C7 110(3) . . ? C6 N2 C9 109(3) . . ? C7 N2 C9 113(2) . . ? C6 N2 C8 108(3) . . ? C7 N2 C8 107(2) . . ? C9 N2 C8 109(2) . . ? C10 N3 C11 109.9(10) . . ? C10 N3 C13 109.6(10) . . ? C11 N3 C13 110.2(10) . . ? C10 N3 C12 108.7(10) . . ? C11 N3 C12 109.8(10) . . ? C13 N3 C12 108.6(10) . . ? C15 N4 C17 121(4) . . ? C15 N4 C14 108(4) . . ? C17 N4 C14 123(4) . . ? C15 N4 C16 102(5) . . ? C17 N4 C16 109(5) . . ? C14 N4 C16 87(5) . . ? C20 N5 C19 92(5) . . ? C20 N5 C18 119(5) . . ? C19 N5 C18 90(4) . . ? C20 N5 C21 104(5) . . ? C19 N5 C21 108(5) . . ? C18 N5 C21 132(5) . . ? C1 O41 Ho1 119.2(10) 3_766 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.073 _refine_diff_density_min -2.866 _refine_diff_density_rms 0.384 #===END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 853049' #TrackingRef '- 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H144 Er2 N10 O94 P2 W22' _chemical_formula_weight 6734.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.826(4) _cell_length_b 18.309(4) _cell_length_c 20.752(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.58(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6981(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 4917 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_measurement_theta_max 26.29 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.203 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.345 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0606 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1284 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 31361 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1699 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1869 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.99 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12121 _reflns_number_gt 7110 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0868P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12121 _refine_ls_number_parameters 702 _refine_ls_number_restraints 96 _refine_ls_R_factor_all 0.1237 _refine_ls_R_factor_gt 0.0737 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1976 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1672 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.91379(5) 0.38869(5) 0.15482(5) 0.0392(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83409(4) 0.31473(4) 0.27468(5) 0.0324(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.83461(5) 0.22025(5) 0.12853(5) 0.0403(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.92005(4) 0.16005(4) 0.37232(5) 0.0327(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.92098(5) 0.06194(5) 0.22859(6) 0.0401(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.07968(5) 0.08759(5) 0.34407(6) 0.0401(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.00819(6) 0.14357(5) 0.10094(6) 0.0501(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.16651(5) 0.16966(5) 0.21883(6) 0.0463(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.08607(5) 0.31453(5) 0.12611(6) 0.0466(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.16285(4) 0.27354(5) 0.37554(5) 0.0360(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.08559(4) 0.41731(4) 0.28304(5) 0.0339(2) Uani 1 1 d . . . Er1 Er 1.00164(4) 0.35768(5) 0.42118(5) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0037(2) 0.2426(2) 0.2512(3) 0.0225(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8885(10) 0.4665(8) 0.1098(8) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7547(7) 0.3408(8) 0.2937(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7629(9) 0.1944(9) 0.0690(10) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8737(9) 0.1299(8) 0.4295(9) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8788(10) -0.0201(8) 0.2018(10) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1343(9) 0.0213(8) 0.3880(9) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9949(9) 0.0910(9) 0.0310(9) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2513(9) 0.1317(9) 0.2190(10) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1209(11) 0.3661(9) 0.0702(10) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2509(7) 0.2652(8) 0.4198(9) 0.052(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 1.1221(9) 0.5011(8) 0.2707(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8452(6) 0.3914(7) 0.2104(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7874(8) 0.2588(7) 0.1915(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8493(9) 0.3204(8) 0.1023(9) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0061(7) 0.0980(7) 0.3936(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9778(8) 0.0813(7) 0.1641(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9170(8) 0.1910(8) 0.0934(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0108(9) 0.0280(7) 0.2860(10) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0437(8) 0.2325(8) 0.0714(8) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1668(8) 0.2504(7) 0.1577(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9902(9) 0.3516(8) 0.1148(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1091(8) 0.3684(8) 0.2026(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1077(8) 0.1207(7) 0.1424(9) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8882(7) 0.0797(6) 0.3044(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1137(7) 0.3085(7) 0.4341(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9898(7) 0.4212(7) 0.2215(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8535(7) 0.1326(7) 0.1791(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1261(8) 0.1020(7) 0.2717(9) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.1842(7) 0.2312(7) 0.2903(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8492(6) 0.2190(6) 0.3137(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1683(7) 0.3663(7) 0.3339(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9043(6) 0.3517(7) 0.3366(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0479(7) 0.4349(6) 0.3524(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1255(7) 0.1747(7) 0.3783(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9689(6) 0.2373(7) 0.4094(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9302(7) 0.2755(7) 0.2160(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9883(6) 0.1717(6) 0.2840(7) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 1.0464(6) 0.2253(7) 0.1967(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0474(7) 0.2951(6) 0.3022(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9319(7) 0.4615(7) 0.4369(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9608(9) 0.5067(10) 0.4815(11) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . C2 C 1.191(3) 0.072(3) 0.566(3) 0.23(3) Uiso 1 1 d . . . H2A H 1.1821 0.0637 0.5191 0.348 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.2008 0.0258 0.5885 0.348 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.2313 0.1039 0.5793 0.348 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.139(2) 0.112(2) 0.6564(19) 0.141(19) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.1028 0.1399 0.6718 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1855 0.1349 0.6701 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.1410 0.0635 0.6746 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0561(19) 0.0668(16) 0.5582(17) 0.122(17) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0143 0.0927 0.5657 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0593 0.0202 0.5799 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 1.0516 0.0597 0.5117 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1121(19) 0.1764(14) 0.5486(16) 0.103(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.0720 0.2033 0.5585 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.1033 0.1673 0.5020 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 1.1560 0.2042 0.5621 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.703(2) 0.117(2) 0.2739(16) 0.19(3) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.6801 0.1518 0.2969 0.291 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7449 0.1386 0.2618 0.291 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.7186 0.0754 0.3021 0.291 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6290(17) 0.1488(16) 0.1642(17) 0.14(2) Uani 1 1 d D . . H7A H 0.5988 0.1838 0.1800 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6021 0.1267 0.1244 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.6712 0.1729 0.1554 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6984(17) 0.0370(16) 0.1889(18) 0.097(11) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.7128 -0.0006 0.2214 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7409 0.0606 0.1803 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6710 0.0157 0.1488 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5884(13) 0.0522(14) 0.2234(15) 0.069(8) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.5567 0.0843 0.2406 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6035 0.0129 0.2539 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.5630 0.0328 0.1818 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.353(2) 0.1045(19) 0.3426(14) 0.154 Uiso 1 1 d DU . . H10A H 1.3378 0.0579 0.3231 0.231 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.3938 0.1219 0.3263 0.231 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.3135 0.1387 0.3314 0.231 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.4324(17) 0.0364(18) 0.437(2) 0.35(6) Uani 1 1 d DU . . H11A H 1.4156 -0.0074 0.4128 0.519 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.4405 0.0269 0.4833 0.519 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.4770 0.0521 0.4260 0.519 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.4068(17) 0.1695(16) 0.4477(17) 0.136 Uiso 1 1 d DU . . H12A H 1.4199 0.1656 0.4949 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.3711 0.2074 0.4354 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.4492 0.1812 0.4311 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3072(17) 0.0778(17) 0.4450(17) 0.139 Uiso 1 1 d DU . . H13A H 1.2856 0.0337 0.4248 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.2727 0.1170 0.4352 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.3211 0.0712 0.4920 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7494(17) -0.0636(16) -0.0688(13) 0.138 Uiso 1 1 d DU . . H14A H 0.7662 -0.0341 -0.1007 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6972 -0.0667 -0.0804 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7698 -0.1117 -0.0683 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8572(15) -0.0277(16) 0.0196(17) 0.138 Uiso 1 1 d DU . . H15A H 0.8757 0.0030 -0.0104 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8755 -0.0764 0.0178 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8725 -0.0090 0.0637 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7441(17) -0.0749(17) 0.0510(16) 0.158 Uiso 1 1 d DU . . H16A H 0.7634 -0.1235 0.0520 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6919 -0.0768 0.0386 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.7588 -0.0531 0.0939 0.237 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7429(15) 0.0494(15) -0.0015(15) 0.136 Uiso 1 1 d DU . . H17A H 0.7610 0.0778 -0.0334 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7582 0.0713 0.0414 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6907 0.0479 -0.0134 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.149(2) -0.1758(17) 0.1779(18) 0.21(3) Uiso 1 1 d DU . . H18A H 1.1717 -0.1654 0.1418 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.1044 -0.2020 0.1618 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.1810 -0.2050 0.2101 0.315 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0815(16) -0.0637(16) 0.1599(15) 0.139 Uiso 1 1 d DU . . H19A H 1.1027 -0.0526 0.1230 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.0706 -0.0191 0.1801 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 1.0375 -0.0911 0.1450 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.2006(16) -0.0656(18) 0.2306(19) 0.19(2) Uiso 1 1 d DU . . H20A H 1.2224 -0.0561 0.1937 0.289 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.2337 -0.0934 0.2632 0.289 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.1899 -0.0202 0.2495 0.289 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.1007(17) -0.1232(17) 0.2653(14) 0.129 Uiso 1 1 d DU . . H21A H 1.1353 -0.1493 0.2981 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.0579 -0.1525 0.2511 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.0879 -0.0783 0.2837 0.194 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1195(15) 0.1076(13) 0.5839(15) 0.090(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6518(11) 0.0924(10) 0.2143(11) 0.067(8) Uani 1 1 d D . . N3 N 1.3749(11) 0.0964(10) 0.4181(12) 0.133(14) Uani 1 1 d DU . . N4 N 0.7733(9) -0.0288(10) 0.0001(9) 0.110 Uiso 1 1 d DU . . N5 N 1.1331(11) -0.1072(10) 0.2083(11) 0.128 Uiso 1 1 d DU . . O1W O 0.9650(9) 0.3255(8) 0.5182(8) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0699(6) 0.4367(7) 0.5051(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9329(10) 0.4204(9) 0.6034(9) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.3913(17) 0.1701(14) 0.1961(16) 0.155(13) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9077(17) 0.1999(12) 0.5603(15) 0.156(12) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.901(3) 0.618(2) 0.077(2) 0.13(2) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.6070(18) 0.3188(17) 0.312(3) 0.091(16) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 1.512(3) 0.201(2) 0.302(3) 0.113(16) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.799(3) 0.243(3) 0.613(3) 0.15(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0446(5) 0.0348(5) 0.0390(7) 0.0038(4) 0.0108(4) 0.0051(4) W2 0.0245(4) 0.0351(5) 0.0385(6) -0.0056(4) 0.0088(4) 0.0032(3) W3 0.0399(5) 0.0428(5) 0.0378(7) -0.0077(5) 0.0076(4) -0.0016(4) W4 0.0335(4) 0.0262(4) 0.0426(6) -0.0006(4) 0.0179(4) -0.0044(3) W5 0.0429(5) 0.0269(5) 0.0541(7) -0.0097(5) 0.0187(5) -0.0037(4) W6 0.0383(5) 0.0272(5) 0.0581(8) 0.0045(5) 0.0175(5) 0.0081(4) W7 0.0593(6) 0.0464(6) 0.0537(8) -0.0163(5) 0.0323(5) -0.0006(4) W8 0.0395(5) 0.0418(5) 0.0682(9) -0.0068(5) 0.0353(5) 0.0072(4) W9 0.0569(6) 0.0439(6) 0.0511(8) -0.0010(5) 0.0381(5) -0.0001(4) W10 0.0233(4) 0.0367(5) 0.0506(7) -0.0024(5) 0.0139(4) 0.0034(3) W11 0.0319(4) 0.0289(5) 0.0465(7) -0.0019(4) 0.0211(4) -0.0037(3) Er1 0.0269(4) 0.0275(5) 0.0353(6) -0.0032(4) 0.0125(4) 0.0003(3) P1 0.016(2) 0.021(2) 0.034(3) 0.002(2) 0.012(2) 0.0015(18) O1 0.101(14) 0.056(10) 0.023(11) 0.006(9) -0.024(9) 0.006(9) O2 0.027(7) 0.055(10) 0.066(13) 0.003(9) 0.018(7) 0.008(6) O3 0.061(11) 0.082(13) 0.064(16) -0.010(11) -0.014(10) -0.001(9) O4 0.074(12) 0.059(10) 0.049(13) 0.006(9) 0.046(9) 0.002(8) O5 0.092(13) 0.040(9) 0.072(16) -0.009(9) 0.028(11) -0.005(9) O6 0.069(11) 0.036(9) 0.066(15) 0.002(9) 0.021(9) 0.005(7) O7 0.072(12) 0.062(11) 0.069(15) -0.016(10) 0.046(10) -0.015(9) O8 0.052(10) 0.083(13) 0.081(17) -0.016(11) 0.021(10) 0.014(9) O9 0.118(16) 0.061(11) 0.071(16) -0.014(10) 0.070(13) -0.019(10) O10 0.028(6) 0.060(8) 0.069(9) -0.006(7) 0.016(6) 0.011(6) O11 0.069(11) 0.051(10) 0.053(13) -0.003(9) 0.043(9) -0.009(8) O12 0.028(7) 0.040(8) 0.028(10) 0.002(7) -0.008(6) 0.008(6) O13 0.039(9) 0.037(8) 0.078(15) 0.009(9) 0.005(8) 0.008(7) O14 0.064(11) 0.049(10) 0.056(14) 0.003(9) 0.008(9) 0.017(8) O15 0.044(8) 0.032(7) 0.031(10) 0.004(7) 0.016(7) 0.001(6) O16 0.072(11) 0.033(8) 0.037(11) -0.025(8) -0.001(8) 0.010(7) O17 0.073(11) 0.047(9) 0.041(12) -0.015(8) 0.028(9) -0.005(8) O18 0.072(11) 0.026(8) 0.096(17) -0.004(9) 0.043(10) 0.019(7) O19 0.067(11) 0.067(11) 0.047(13) -0.005(9) 0.043(9) -0.012(8) O20 0.067(11) 0.041(9) 0.047(12) -0.009(8) 0.015(9) 0.008(8) O21 0.074(11) 0.064(11) 0.024(10) -0.002(8) 0.034(8) 0.006(8) O22 0.050(9) 0.057(10) 0.066(14) 0.000(9) 0.033(9) 0.015(8) O23 0.052(9) 0.034(8) 0.075(14) -0.022(8) 0.038(9) 0.009(7) O24 0.048(9) 0.010(6) 0.096(15) -0.013(8) 0.031(9) -0.001(6) O25 0.030(7) 0.034(8) 0.060(12) -0.012(8) 0.018(7) 0.007(6) O26 0.037(8) 0.030(7) 0.041(11) 0.006(7) 0.023(7) 0.004(6) O27 0.035(8) 0.039(8) 0.048(11) -0.007(8) 0.022(7) 0.001(6) O28 0.050(9) 0.030(8) 0.065(13) 0.000(8) 0.015(8) 0.018(7) O29 0.028(7) 0.041(8) 0.053(12) -0.011(8) 0.024(7) 0.007(6) O30 0.027(7) 0.027(7) 0.050(11) -0.009(7) 0.017(6) -0.001(5) O31 0.022(7) 0.043(8) 0.081(14) 0.004(9) 0.027(7) 0.003(6) O32 0.019(6) 0.045(8) 0.035(10) -0.013(7) 0.008(6) 0.009(6) O33 0.030(7) 0.027(7) 0.049(11) -0.004(7) -0.005(7) -0.005(6) O34 0.042(9) 0.029(8) 0.071(14) -0.001(8) 0.019(8) 0.000(6) O35 0.025(7) 0.039(8) 0.031(10) -0.007(7) 0.004(6) 0.002(6) O36 0.047(9) 0.038(8) 0.045(11) 0.001(8) 0.032(7) 0.015(6) O37 0.024(5) 0.027(6) 0.033(7) -0.008(5) 0.022(5) 0.005(5) O38 0.032(7) 0.035(7) 0.031(9) 0.002(7) 0.024(6) 0.009(6) O39 0.048(8) 0.014(6) 0.041(10) 0.009(6) 0.025(7) -0.006(5) O40 0.031(8) 0.033(8) 0.075(14) -0.033(8) 0.011(7) 0.005(6) C1 0.025(7) 0.034(8) 0.033(9) 0.003(7) 0.017(7) -0.002(6) C3 0.16(4) 0.16(4) 0.07(3) 0.02(3) -0.03(3) -0.07(3) C4 0.17(3) 0.09(2) 0.09(3) 0.04(2) -0.02(3) -0.10(2) C5 0.17(4) 0.061(19) 0.06(3) 0.019(18) -0.01(2) -0.03(2) C6 0.17(4) 0.27(6) 0.11(5) -0.03(4) -0.04(3) -0.12(4) C7 0.08(2) 0.11(3) 0.20(5) 0.06(3) -0.04(3) 0.00(2) C8 0.090(13) 0.097(13) 0.103(14) -0.005(9) 0.019(9) 0.005(9) C9 0.057(10) 0.072(11) 0.076(12) 0.010(9) 0.013(8) -0.004(8) C11 0.13(4) 0.13(4) 0.82(18) 0.08(6) 0.19(7) 0.07(3) N1 0.10(2) 0.073(17) 0.08(2) 0.016(16) -0.005(17) -0.050(15) N2 0.065(14) 0.051(12) 0.067(19) 0.020(12) -0.023(12) -0.022(11) N3 0.10(2) 0.14(3) 0.14(4) 0.07(2) -0.02(2) 0.019(18) O1W 0.079(12) 0.058(10) 0.054(13) -0.005(9) 0.055(10) -0.019(8) O41 0.022(7) 0.048(9) 0.047(11) -0.008(8) 0.006(6) 0.016(6) O2W 0.096(13) 0.060(11) 0.049(13) -0.009(9) 0.041(10) -0.014(9) O3W 0.23(3) 0.12(2) 0.15(3) -0.06(2) 0.12(3) -0.07(2) O4W 0.26(4) 0.080(17) 0.16(3) -0.020(18) 0.12(3) -0.018(19) O5W 0.25(6) 0.06(3) 0.10(4) 0.04(3) 0.12(4) 0.02(3) O6W 0.05(2) 0.04(2) 0.18(5) -0.01(2) 0.02(3) -0.026(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.712(15) . ? W1 O26 1.859(13) . ? W1 O12 1.910(15) . ? W1 O14 1.911(16) . ? W1 O21 1.934(15) . ? W1 O36 2.415(14) . ? W2 O2 1.695(14) . ? W2 O32 1.765(12) . ? W2 O30 1.925(13) . ? W2 O12 1.979(14) . ? W2 O13 2.034(17) . ? W2 O36 2.497(13) . ? W3 O3 1.688(15) . ? W3 O13 1.871(18) . ? W3 O27 1.907(14) . ? W3 O17 1.928(16) . ? W3 O14 1.949(16) . ? W3 O36 2.477(15) . ? W4 O4 1.710(16) . ? W4 O35 1.769(12) . ? W4 O30 1.928(13) . ? W4 O15 1.949(13) . ? W4 O24 2.036(14) . ? W4 O37 2.465(13) . ? W5 O5 1.733(15) . ? W5 O24 1.840(17) . ? W5 O16 1.921(18) . ? W5 O27 1.943(14) . ? W5 O18 1.947(16) . ? W5 O37 2.516(12) . ? W6 O6 1.719(15) . ? W6 O34 1.878(13) . ? W6 O15 1.905(14) . ? W6 O18 1.908(17) . ? W6 O28 1.914(18) . ? W6 O37 2.439(12) . ? W7 O7 1.714(17) . ? W7 O17 1.899(16) . ? W7 O19 1.911(15) . ? W7 O16 1.915(18) . ? W7 O23 1.929(15) . ? W7 O38 2.466(13) . ? W8 O8 1.741(16) . ? W8 O29 1.835(14) . ? W8 O28 1.918(16) . ? W8 O23 1.945(16) . ? W8 O20 1.950(16) . ? W8 O38 2.431(11) . ? W9 O9 1.732(18) . ? W9 O22 1.839(17) . ? W9 O21 1.895(16) . ? W9 O20 1.919(14) . ? W9 O19 1.946(16) . ? W9 O38 2.419(13) . ? W10 O10 1.719(14) . ? W10 O25 1.798(15) . ? W10 O31 1.919(14) . ? W10 O34 1.947(13) . ? W10 O29 2.050(15) . ? W10 O39 2.400(13) . ? W11 O11 1.724(15) . ? W11 O33 1.768(17) . ? W11 O31 1.921(14) . ? W11 O26 1.971(13) . ? W11 O22 2.026(17) . ? W11 O39 2.410(11) . ? Er1 O32 2.248(12) . ? Er1 O25 2.255(12) . ? Er1 O35 2.288(12) . ? Er1 O33 2.309(15) . ? Er1 O1W 2.343(15) . ? Er1 O40 2.374(12) . ? Er1 O41 2.410(14) . ? P1 O37 1.525(13) . ? P1 O39 1.529(14) . ? P1 O36 1.538(14) . ? P1 O38 1.556(14) . ? O40 C1 1.27(2) . ? C1 O41 1.25(2) 3_766 ? C1 C1 1.53(3) 3_766 ? C2 N1 1.61(6) . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 N1 1.47(4) . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 N1 1.41(3) . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 N1 1.45(3) . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 N2 1.464(10) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 N2 1.461(10) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 N2 1.51(4) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 N2 1.45(3) . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 N3 1.537(19) . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 N3 1.530(19) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 N3 1.540(19) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? 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W6 O15 W4 127.1(7) . . ? W7 O16 W5 151.8(8) . . ? W7 O17 W3 152.0(10) . . ? W6 O18 W5 125.8(7) . . ? W7 O19 W9 126.8(9) . . ? W9 O20 W8 124.8(9) . . ? W9 O21 W1 148.2(9) . . ? W9 O22 W11 153.6(9) . . ? W7 O23 W8 126.0(7) . . ? W5 O24 W4 128.1(7) . . ? W10 O25 Er1 131.9(8) . . ? W1 O26 W11 156.6(7) . . ? W3 O27 W5 150.9(8) . . ? W6 O28 W8 147.5(8) . . ? W8 O29 W10 153.5(8) . . ? W2 O30 W4 142.5(7) . . ? W10 O31 W11 124.1(7) . . ? W2 O32 Er1 160.3(7) . . ? W11 O33 Er1 131.6(6) . . ? W6 O34 W10 156.5(10) . . ? W4 O35 Er1 156.8(7) . . ? P1 O36 W1 125.7(8) . . ? P1 O36 W3 128.6(8) . . ? W1 O36 W3 88.6(5) . . ? P1 O36 W2 123.6(9) . . ? W1 O36 W2 89.2(4) . . ? W3 O36 W2 89.2(4) . . ? P1 O37 W6 125.8(6) . . ? P1 O37 W4 125.9(6) . . ? W6 O37 W4 89.4(4) . . ? P1 O37 W5 127.0(8) . . ? W6 O37 W5 87.6(4) . . ? W4 O37 W5 88.8(4) . . ? P1 O38 W9 125.3(7) . . ? P1 O38 W8 123.7(8) . . ? W9 O38 W8 90.0(4) . . ? P1 O38 W7 127.1(7) . . ? W9 O38 W7 89.8(5) . . ? W8 O38 W7 89.7(4) . . ? P1 O39 W10 127.8(7) . . ? P1 O39 W11 127.1(8) . . ? W10 O39 W11 89.7(4) . . ? C1 O40 Er1 117.3(11) . . ? O41 C1 O40 123.8(17) 3_766 . ? O41 C1 C1 118(2) 3_766 3_766 ? O40 C1 C1 118(2) . 3_766 ? N1 C2 H2A 109.5 . . ? N1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? N1 C3 H3A 109.5 . . ? N1 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? N1 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? N1 C4 H4A 109.5 . . ? N1 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? N1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? N1 C5 H5A 109.5 . . ? N1 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? N1 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? N2 C6 H6A 109.5 . . ? N2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? N2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N2 C7 H7A 109.5 . . ? N2 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? N2 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N2 C9 H9A 109.5 . . ? N2 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? N2 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N3 C10 H10A 109.5 . . ? N3 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? N3 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? N3 C11 H11A 109.5 . . ? N3 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? N3 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N3 C12 H12A 109.5 . . ? N3 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? N3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N3 C13 H13A 109.5 . . ? N3 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? N3 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N4 C14 H14A 109.5 . . ? N4 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? N4 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N4 C15 H15A 109.5 . . ? N4 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N4 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N4 C16 H16A 109.5 . . ? N4 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? N4 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N4 C17 H17A 109.5 . . ? N4 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? N4 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? N5 C18 H18A 109.5 . . ? N5 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? N5 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N5 C19 H19A 109.5 . . ? N5 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? N5 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? N5 C20 H20A 109.5 . . ? N5 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N5 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N5 C21 H21A 109.5 . . ? N5 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? N5 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C4 N1 C5 107(3) . . ? C4 N1 C3 115(3) . . ? C5 N1 C3 116(3) . . ? C4 N1 C2 112(3) . . ? C5 N1 C2 103(3) . . ? C3 N1 C2 103(3) . . ? C9 N2 C7 109(2) . . ? C9 N2 C6 117(3) . . ? C7 N2 C6 115(3) . . ? C9 N2 C8 105(2) . . ? C7 N2 C8 109(3) . . ? C6 N2 C8 100(3) . . ? C11 N3 C13 110.2(9) . . ? C11 N3 C10 110.2(9) . . ? C13 N3 C10 109.4(9) . . ? C11 N3 C12 109.3(9) . . ? C13 N3 C12 109.2(9) . . ? C10 N3 C12 108.4(9) . . ? C17 N4 C14 109.4(9) . . ? C17 N4 C15 110.4(9) . . ? C14 N4 C15 109.0(9) . . ? C17 N4 C16 109.7(9) . . ? C14 N4 C16 109.4(9) . . ? C15 N4 C16 108.9(9) . . ? C18 N5 C20 109.7(10) . . ? C18 N5 C19 109.6(10) . . ? C20 N5 C19 109.5(9) . . ? C18 N5 C21 109.5(9) . . ? C20 N5 C21 109.4(10) . . ? C19 N5 C21 109.2(9) . . ? C1 O41 Er1 117.4(11) 3_766 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 2.666 _refine_diff_density_min -4.589 _refine_diff_density_rms 0.458 #===END data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 853050' #TrackingRef '- 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H45 N3 O46.50 P Tm2 W10' _chemical_formula_weight 3214.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tm Tm -0.3139 5.2483 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.517(11) _cell_length_b 18.239(9) _cell_length_c 18.608(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.650(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6794(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 665 _cell_measurement_theta_min 2.68 _cell_measurement_theta_max 14.91 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'light green' _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.135 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5660 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.544 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0504 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1115 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17102 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0503 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0632 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.51 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5984 _reflns_number_gt 3943 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1256P)^2^+69.6015P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5984 _refine_ls_number_parameters 373 _refine_ls_number_restraints 112 _refine_ls_R_factor_all 0.1068 _refine_ls_R_factor_gt 0.0665 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2124 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1902 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.72193(5) 0.07285(6) -0.08270(5) 0.0618(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.62676(5) 0.22405(5) -0.16498(5) 0.0507(3) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.62591(5) 0.32942(7) 0.08261(6) 0.0677(3) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.65572(5) 0.40154(7) -0.08364(6) 0.0671(3) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.77913(5) 0.32178(6) -0.16692(5) 0.0574(3) Uani 1 1 d . . . Tm1 Tm 0.58750(7) 0.14415(6) 0.00157(6) 0.0633(3) Uani 1 1 d U . . P1 P 0.7500 0.2500 0.0000 0.0315(14) Uani 1 2 d SD . . O1 O 0.7113(13) -0.0103(10) -0.1230(12) 0.107(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6529(9) 0.0755(8) -0.0354(11) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6753(9) 0.1338(9) -0.1587(10) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7795(12) 0.0621(14) 0.0086(14) 0.114 Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.7836(13) 0.1723(10) -0.0093(15) 0.047(7) Uani 0.50 1 d PD . . O6 O 0.5740(11) 0.2140(19) -0.2499(11) 0.150(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5770(9) 0.1927(9) -0.1033(10) 0.072(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.6136(9) 0.3229(9) -0.1411(11) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7002(11) 0.2654(9) -0.1987(12) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6966(10) 0.2047(12) -0.0510(12) 0.035(6) Uani 0.50 1 d PDU . . O11 O 0.7153(11) 0.2786(13) -0.0757(10) 0.041(6) Uani 0.50 1 d PD . . O12 O 0.5695(9) 0.3670(10) 0.1244(11) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5816(9) 0.2568(10) 0.0322(10) 0.080(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6687(16) 0.2688(15) 0.1566(13) 0.157(14) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.6984(11) 0.401(2) 0.1122(11) 0.150(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6079(9) 0.3832(12) -0.0085(10) 0.083(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6121(10) 0.4734(9) -0.1251(12) 0.088(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7169(10) 0.3944(9) -0.1424(13) 0.092(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7920(13) 0.3548(14) -0.2502(11) 0.116(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8508(14) 0.3652(13) -0.0993(14) 0.129(10) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8024(11) 0.2736(13) -0.0474(14) 0.049(7) Uani 0.50 1 d PD . . O22 O 0.5589(14) 0.0416(15) 0.0707(16) 0.140 Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.4174(10) 0.3969(12) -0.1232(12) 0.107(10) Uani 1 1 d D . . N2 N 0.782(2) 0.604(2) -0.1453(17) 0.098(19) Uani 0.50 1 d PD . . O1W O 0.4836(19) 0.1762(19) 0.035(3) 0.091(13) Uani 0.50 1 d P . . O2W O 0.693(3) 0.828(2) -0.104(3) 0.24(2) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.104(2) 0.5795(18) 0.062(3) 0.12(2) Uani 0.50 1 d P . . O4W O 0.065(4) 0.561(5) 0.242(5) 0.10(2) Uani 0.25 1 d PU . . O23 O 0.4986(16) -0.0720(15) 0.0596(18) 0.152 Uiso 1 1 d D . . C1 C 0.519(2) -0.0094(18) 0.0392(11) 0.148 Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.4451(18) 0.3220(13) -0.113(2) 0.17(2) Uani 1 1 d D . . H2A H 0.4307 0.2944 -0.1571 0.248 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4294 0.2985 -0.0733 0.248 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.4930 0.3244 -0.1003 0.248 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4409(19) 0.4395(19) -0.0559(17) 0.19(3) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.4222 0.4879 -0.0623 0.292 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4888 0.4427 -0.0456 0.292 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.4272 0.4159 -0.0155 0.292 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3443(10) 0.393(3) -0.141(2) 0.25(4) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.3259 0.4411 -0.1485 0.375 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3295 0.3702 -0.1002 0.375 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.3295 0.3638 -0.1843 0.375 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.440(2) 0.431(2) -0.185(2) 0.21(3) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.4203 0.4792 -0.1939 0.308 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4256 0.4017 -0.2286 0.308 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.4874 0.4351 -0.1737 0.308 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.826(3) 0.668(3) -0.133(3) 0.16(5) Uani 0.50 1 d PD . . H6A H 0.8687 0.6549 -0.1023 0.242 Uiso 0.50 1 calc PR . . H6B H 0.8063 0.7063 -0.1092 0.242 Uiso 0.50 1 calc PR . . H6C H 0.8331 0.6862 -0.1794 0.242 Uiso 0.50 1 calc PR . . C7 C 0.814(4) 0.546(3) -0.180(5) 0.208 Uiso 0.50 1 d PD . . H7A H 0.8551 0.5316 -0.1484 0.311 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7B H 0.8219 0.5630 -0.2262 0.311 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7C H 0.7843 0.5039 -0.1893 0.311 Uiso 0.50 1 calc PR . . C8 C 0.718(2) 0.625(4) -0.194(4) 0.14(3) Uani 0.50 1 d PDU . . H8A H 0.6889 0.5831 -0.2013 0.207 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8B H 0.7259 0.6409 -0.2404 0.207 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8C H 0.6982 0.6637 -0.1716 0.207 Uiso 0.50 1 calc PR . . C9 C 0.770(5) 0.578(5) -0.075(3) 0.43(14) Uani 0.50 1 d PDU . . H9A H 0.8119 0.5624 -0.0437 0.643 Uiso 0.50 1 calc PR . . H9B H 0.7399 0.5374 -0.0831 0.643 Uiso 0.50 1 calc PR . . H9C H 0.7517 0.6169 -0.0509 0.643 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0657(6) 0.0685(7) 0.0561(6) -0.0141(5) 0.0241(5) -0.0261(5) W2 0.0497(5) 0.0531(6) 0.0460(5) 0.0038(4) 0.0035(4) -0.0075(4) W3 0.0493(6) 0.0930(8) 0.0657(7) -0.0155(6) 0.0233(5) 0.0068(5) W4 0.0514(6) 0.0856(8) 0.0638(6) 0.0251(6) 0.0113(5) 0.0109(5) W5 0.0649(6) 0.0652(7) 0.0449(5) 0.0075(4) 0.0181(5) 0.0018(5) Tm1 0.0941(9) 0.0446(6) 0.0605(7) 0.0061(5) 0.0371(6) 0.0018(5) P1 0.031(3) 0.032(3) 0.032(3) -0.002(3) 0.009(3) 0.005(3) O1 0.17(2) 0.061(12) 0.093(14) -0.010(11) 0.040(15) 0.020(13) O2 0.079(12) 0.046(9) 0.111(14) 0.032(9) 0.040(11) 0.009(8) O3 0.085(12) 0.050(10) 0.092(13) 0.008(9) 0.035(10) -0.007(8) O5 0.058(18) 0.042(16) 0.053(17) 0.017(13) 0.035(14) 0.005(13) O6 0.070(14) 0.31(4) 0.062(13) -0.031(18) -0.012(11) 0.054(19) O7 0.087(6) 0.060(6) 0.074(6) 0.008(6) 0.031(6) -0.006(6) O8 0.089(13) 0.052(10) 0.115(15) 0.022(10) 0.054(12) 0.014(9) O9 0.112(16) 0.053(11) 0.117(16) 0.019(10) 0.059(13) -0.003(10) O10 0.029(9) 0.035(9) 0.043(9) -0.006(7) 0.012(7) -0.011(7) O11 0.025(13) 0.043(15) 0.056(16) 0.003(12) 0.014(12) -0.004(11) O12 0.078(12) 0.071(12) 0.101(14) -0.006(10) 0.049(11) -0.004(9) O13 0.080(6) 0.079(6) 0.079(6) -0.012(6) 0.012(6) 0.029(6) O14 0.22(3) 0.14(2) 0.083(14) -0.051(12) -0.040(18) 0.09(2) O15 0.067(13) 0.32(4) 0.062(12) 0.021(18) 0.016(10) -0.069(19) O16 0.057(6) 0.121(7) 0.072(6) 0.010(6) 0.015(6) -0.001(6) O17 0.089(14) 0.042(10) 0.125(16) -0.008(10) 0.006(12) 0.022(9) O18 0.098(14) 0.050(10) 0.161(19) 0.034(11) 0.098(14) 0.019(9) O19 0.14(2) 0.16(2) 0.064(12) 0.002(13) 0.047(13) -0.068(16) O20 0.17(2) 0.102(17) 0.122(18) -0.034(14) 0.037(17) 0.080(16) O21 0.044(16) 0.017(13) 0.08(2) 0.014(13) 0.004(14) -0.009(11) N1 0.10(2) 0.10(2) 0.10(2) -0.044(16) -0.021(16) -0.016(16) N2 0.18(5) 0.09(3) 0.025(19) 0.02(2) 0.02(3) -0.06(3) O1W 0.08(2) 0.06(2) 0.15(4) 0.00(2) 0.06(3) -0.039(19) O2W 0.30(5) 0.14(3) 0.33(6) -0.02(3) 0.21(5) 0.02(3) O3W 0.12(3) 0.04(2) 0.25(6) 0.01(3) 0.12(4) 0.02(2) O4W 0.10(3) 0.10(3) 0.10(3) -0.001(10) 0.024(11) -0.002(10) C2 0.13(4) 0.12(4) 0.23(5) -0.08(4) 0.00(4) -0.01(3) C3 0.20(6) 0.19(5) 0.16(4) -0.04(4) -0.03(4) 0.11(4) C4 0.10(4) 0.41(11) 0.20(6) -0.08(7) -0.04(4) 0.00(5) C5 0.21(3) 0.20(3) 0.20(3) 0.004(10) 0.043(11) -0.007(10) C6 0.15(7) 0.28(12) 0.06(4) -0.01(5) 0.03(4) -0.13(8) C8 0.14(3) 0.14(3) 0.14(3) 0.002(10) 0.033(12) -0.003(10) C9 0.43(14) 0.43(14) 0.43(14) 0.000(10) 0.09(3) -0.001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.685(19) . ? W1 O2 1.824(17) . ? W1 O4 1.86(2) . ? W1 O3 1.886(18) . ? W1 O15 1.90(2) 7_655 ? W1 O5 2.45(3) . ? W2 O6 1.719(19) . ? W2 O7 1.789(17) . ? W2 O8 1.891(17) . ? W2 O9 1.910(18) . ? W2 O3 1.915(17) . ? W2 O10 2.31(2) . ? W2 O11 2.39(2) . ? W3 O12 1.676(17) . ? W3 O13 1.757(19) . ? W3 O14 1.83(2) . ? W3 O16 1.923(19) . ? W3 O15 1.97(2) . ? W4 O17 1.676(17) . ? W4 O4 1.83(2) 7_655 ? W4 O18 1.842(16) . ? W4 O8 1.88(2) . ? W4 O16 1.905(18) . ? W4 O5 2.33(2) 7_655 ? W5 O19 1.736(18) . ? W5 O20 1.89(3) . ? W5 O9 1.90(2) . ? W5 O14 1.95(2) 7_655 ? W5 O18 1.962(16) . ? W5 O21 2.34(2) . ? W5 O11 2.49(2) . ? Tm1 O20 1.98(3) 7_655 ? Tm1 O2 2.060(17) . ? Tm1 O7 2.110(17) . ? Tm1 O13 2.143(17) . ? Tm1 O23 2.29(3) 5_655 ? Tm1 O1W 2.42(4) . ? Tm1 O22 2.41(3) . ? Tm1 O21 2.69(2) 7_655 ? Tm1 O10 2.85(2) . ? P1 O11 1.524(16) . ? P1 O11 1.524(16) 7_655 ? P1 O10 1.526(15) . ? P1 O10 1.526(15) 7_655 ? P1 O21 1.592(17) . ? P1 O21 1.592(17) 7_655 ? P1 O5 1.602(16) 7_655 ? P1 O5 1.602(16) . ? O4 W4 1.83(2) 7_655 ? O5 O11 1.81(3) 7_655 ? O5 W4 2.33(2) 7_655 ? O10 O11 1.50(3) . ? O11 O21 1.75(3) . ? O11 O5 1.81(3) 7_655 ? O14 W5 1.95(2) 7_655 ? O15 W1 1.90(2) 7_655 ? O20 Tm1 1.98(3) 7_655 ? O21 Tm1 2.69(2) 7_655 ? O22 C1 1.296(10) . ? N1 C3 1.464(10) . ? N1 C4 1.466(10) . ? N1 C5 1.469(10) . ? N1 C2 1.476(10) . ? N2 C9 1.468(10) . ? N2 C6 1.470(10) . ? N2 C7 1.470(10) . ? N2 C8 1.471(10) . ? O23 C1 1.298(10) . ? O23 Tm1 2.29(3) 5_655 ? C1 C1 1.53(2) 5_655 ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 101.6(10) . . ? O1 W1 O4 107.9(10) . . ? O2 W1 O4 88.1(10) . . ? O1 W1 O3 101.6(9) . . ? O2 W1 O3 91.5(8) . . ? O4 W1 O3 150.0(9) . . ? O1 W1 O15 97.6(14) . 7_655 ? O2 W1 O15 160.6(12) . 7_655 ? O4 W1 O15 82.9(10) . 7_655 ? O3 W1 O15 87.9(10) . 7_655 ? O1 W1 O5 156.3(10) . . ? O2 W1 O5 94.1(8) . . ? O4 W1 O5 54.6(9) . . ? O3 W1 O5 95.6(7) . . ? O15 W1 O5 66.7(10) 7_655 . ? O6 W2 O7 102.9(11) . . ? O6 W2 O8 103.0(13) . . ? 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O17 W4 O5 160.0(9) . 7_655 ? O4 W4 O5 57.4(10) 7_655 7_655 ? O18 W4 O5 94.4(8) . 7_655 ? O8 W4 O5 94.9(8) . 7_655 ? O16 W4 O5 68.3(8) . 7_655 ? O19 W5 O20 101.6(11) . . ? O19 W5 O9 101.3(9) . . ? O20 W5 O9 157.1(11) . . ? O19 W5 O14 101.1(13) . 7_655 ? O20 W5 O14 87.7(10) . 7_655 ? O9 W5 O14 89.1(12) . 7_655 ? O19 W5 O18 102.0(11) . . ? O20 W5 O18 90.7(9) . . ? O9 W5 O18 83.4(9) . . ? O14 W5 O18 156.7(11) 7_655 . ? O19 W5 O21 159.9(10) . . ? O20 W5 O21 63.7(10) . . ? O9 W5 O21 94.3(8) . . ? O14 W5 O21 66.2(10) 7_655 . ? O18 W5 O21 92.3(8) . . ? O19 W5 O11 157.7(9) . . ? O20 W5 O11 97.3(10) . . ? O9 W5 O11 60.1(8) . . ? O14 W5 O11 91.4(12) 7_655 . ? O18 W5 O11 65.7(7) . . ? O21 W5 O11 42.4(6) . . ? O20 Tm1 O2 85.5(8) 7_655 . ? O20 Tm1 O7 143.1(10) 7_655 . ? O2 Tm1 O7 83.6(7) . . ? O20 Tm1 O13 84.3(8) 7_655 . ? O2 Tm1 O13 138.6(7) . . ? O7 Tm1 O13 81.0(7) . . ? O20 Tm1 O23 132.3(12) 7_655 5_655 ? O2 Tm1 O23 88.5(10) . 5_655 ? O7 Tm1 O23 82.6(9) . 5_655 ? O13 Tm1 O23 126.8(9) . 5_655 ? 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