# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_contact_author ; Kamalaksha Nag Department of Inorganic Chemistry Indian Association for the Cultivation of Science Jadavpur, Kolkata 700032 India ; _publ_contact_author_email ickn@iacs.res.in _publ_contact_author_fax '+91 33 2473 2805' _publ_contact_author_phone '+91 33 2473 4971' _publ_contact_letter ; Please find below 4 data set(s) in CIF format for deposition at the CCDC. The structure(s) will be published in Dalton Transaction. Thank you very much! ; _publ_section_title ; Fixation of carbon dioxide by macrocyclic lanthanide(III) complexes under neutral condition producing self-assembled trimeric carbonato-bridged compounds with u3-?2:?2:?2 bonding ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address P.BAG ;Department of Inorganic Chemistry Indian Association for the Cultivation of Science Jadavpur, Kolkata 700032 India ; S.DUTTA ;Department of Inorganic Chemistry Indian Association for the Cultivation of Science Jadavpur, Kolkata 700032 India ; P.BISWAS ;Department of Chemistry Bengal Engineering and Science University Shibpur, Howrah 711103 India ; S.K.MAJI ;Department of Chemistry Bengal Engineering and Science University Shibpur, Howrah 711103 India ; U.Florke ;Anorganische und Analytische Chemie Universitat Paderborn, D 33098 Germany ; K.NAG ;Department of Inorganic Chemistry Indian Association for the Cultivation of Science Jadavpur, Kolkata 700032 India ; _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Kamalaksha Nag' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 823017' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C73 H90 Cl3 N12 Nd3 O12)(Cl O4)4, 7 H2O' _chemical_formula_sum 'C73 H104 Cl7 N12 Nd3 O35' _chemical_formula_weight 2390.5 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.2897(10) _cell_length_b 15.3975(10) _cell_length_c 22.4380(15) _cell_angle_alpha 76.5640(10) _cell_angle_beta 72.9060(10) _cell_angle_gamma 80.5720(10) _cell_volume 4884.9(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 4997 _cell_measurement_theta_min 2.17 _cell_measurement_theta_max 21.76 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.621 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2390 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.847 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.758 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.951 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2004)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS SMART APEX' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 56616 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0844 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1663 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.48 _diffrn_reflns_theta_max 27.88 _reflns_number_total 22370 _reflns_number_gt 12160 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement SHELXTL _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material 'SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.The restraints are all due to restraining the geometries of the four perchlorate anions. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0355P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens 'geom and difmap' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 22370 _refine_ls_number_parameters 1177 _refine_ls_number_restraints 84 _refine_ls_R_factor_all 0.1232 _refine_ls_R_factor_gt 0.0602 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1284 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1124 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.887 _refine_ls_restrained_S_all 0.889 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nd1 Nd 0.05950(3) 0.08945(3) 0.21843(2) 0.02766(11) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd 0.16101(3) -0.22148(3) 0.33401(2) 0.02619(11) Uani 1 1 d . . . Nd3 Nd 0.33248(3) 0.05316(3) 0.30042(2) 0.02742(11) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.09736(13) 0.02402(13) 0.31351(9) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.20272(14) -0.20492(12) 0.44808(9) 0.0347(5) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.21409(13) 0.20773(13) 0.33234(10) 0.0364(5) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0589(4) 0.1893(3) 0.1914(2) 0.0362(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0040(3) 0.0051(3) 0.1685(2) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1203(3) -0.3519(3) 0.4074(2) 0.0324(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3024(3) -0.3072(3) 0.3297(2) 0.0319(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3947(4) 0.1747(3) 0.2277(2) 0.0393(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4018(3) 0.1042(3) 0.3618(3) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0350(4) 0.1821(3) 0.3008(2) 0.0384(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0055(4) -0.1520(4) 0.3792(3) 0.0470(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2206(4) -0.0013(3) 0.3998(2) 0.0366(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1261(3) -0.0655(3) 0.2684(2) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2574(3) -0.0857(3) 0.2964(2) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2042(3) 0.0503(3) 0.2536(2) 0.0295(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1873(4) 0.0558(4) 0.1149(3) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1228(5) 0.2359(4) 0.1536(3) 0.0380(17) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.2346(5) 0.1651(4) 0.2248(3) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . H3C H -0.1791 0.1414 0.2275 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.1634(5) -0.0470(4) 0.2078(3) 0.0388(17) Uani 1 1 d . . . H4B H -0.1236 -0.0209 0.2174 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2376(5) -0.2424(4) 0.2177(3) 0.0337(16) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.0566(4) -0.2982(4) 0.2972(3) 0.0358(17) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1879(4) -0.4233(4) 0.5071(3) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1809 -0.3742 0.4788 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.3861(5) -0.3601(4) 0.4235(3) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.3359 -0.3328 0.4131 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.4510(4) -0.0707(4) 0.3380(3) 0.0316(16) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.4476(5) 0.0003(5) 0.2013(3) 0.0396(18) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.3620(5) 0.3458(4) 0.2439(3) 0.0443(19) Uani 1 1 d . . . H11B H 0.3448 0.2913 0.2584 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.3642(5) 0.2649(4) 0.3923(3) 0.0402(18) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3502 0.2284 0.3724 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.2784(6) 0.0864(6) 0.1037(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3213 0.0630 0.0670 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3018 0.0599 0.1414 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2791(6) 0.1885(6) 0.0907(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3436 0.2021 0.0799 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2558 0.2147 0.0529 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2229(6) 0.2347(6) 0.1448(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2387 0.2030 0.1846 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2388 0.2971 0.1357 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0831(7) 0.3092(6) 0.1289(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1214 0.3559 0.1078 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0115(6) 0.3301(5) 0.1289(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.0362(7) 0.4155(6) 0.0970(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0094 0.4561 0.0777 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.1247(8) 0.4425(7) 0.0925(4) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.1930(7) 0.3826(7) 0.1222(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.2542 0.4000 0.1188 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.1701(6) 0.2963(5) 0.1569(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0788(6) 0.2700(5) 0.1604(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.2431(6) 0.2427(6) 0.1886(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.3023 0.2653 0.1830 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1481(8) 0.5378(7) 0.0563(5) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . H12B H -0.1914 0.5726 0.0861 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.1760 0.5337 0.0231 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H12D H -0.0917 0.5676 0.0369 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.3134(6) 0.1140(6) 0.2620(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.3707 0.1552 0.2637 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.3082 0.0929 0.3062 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.3220(5) 0.0333(5) 0.2364(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.3122 0.0516 0.1898 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.3857 0.0167 0.2548 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.2557(6) -0.0496(6) 0.2499(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.2519 -0.0575 0.2942 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.2815 -0.1029 0.2468 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.1365(6) -0.0806(5) 0.1574(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1798 -0.1109 0.1492 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0488(6) -0.0774(5) 0.1126(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.0296(6) -0.1205(5) 0.0595(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0759 -0.1514 0.0555 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0532(6) -0.1189(6) 0.0140(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.1162(6) -0.0723(6) 0.0217(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1735 -0.0700 -0.0097 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1047(6) -0.0279(5) 0.0711(4) 0.0334(19) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0210(6) -0.0303(5) 0.1189(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.1812(6) 0.0140(5) 0.0735(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2349 0.0099 0.0393 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0710(6) -0.1683(6) -0.0404(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1180 -0.1405 -0.0768 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.0140 -0.1650 -0.0527 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.0926 -0.2313 -0.0267 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1834(6) -0.2011(5) 0.1716(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2236 -0.2006 0.1280 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1623 -0.1380 0.1759 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0998(6) -0.2501(5) 0.1806(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.0723 -0.2247 0.1446 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1207 -0.3142 0.1793 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.0263(6) -0.2439(5) 0.2425(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.0121 -0.1805 0.2474 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.0307 -0.2651 0.2411 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.0286(6) -0.3774(5) 0.3169(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.0105 -0.3920 0.2955 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.0503(5) -0.4456(5) 0.3676(4) 0.0294(19) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.0248(5) -0.5306(5) 0.3749(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.0045 -0.5404 0.3455 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0398(5) -0.6025(5) 0.4228(4) 0.0302(19) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.0834(5) -0.5879(5) 0.4635(4) 0.0302(19) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.0945 -0.6358 0.4966 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1126(5) -0.5036(5) 0.4582(3) 0.0265(18) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.0969(5) -0.4305(5) 0.4109(4) 0.0291(18) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.1575(5) -0.4945(5) 0.5041(3) 0.0316(19) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.1654 -0.5464 0.5354 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0081(5) -0.6938(5) 0.4297(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.0613 -0.7358 0.4150 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H36B H -0.0353 -0.6880 0.4040 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H36C H -0.0223 -0.7163 0.4744 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2335(6) -0.4197(5) 0.5553(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.2080 -0.4627 0.5946 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.2194 -0.3588 0.5654 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3359(6) -0.4410(5) 0.5353(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.3496 -0.4952 0.5162 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.3587 -0.4562 0.5738 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3886(6) -0.3681(6) 0.4889(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.3632 -0.3101 0.5023 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.4535 -0.3797 0.4907 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4517(6) -0.3898(5) 0.3793(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.5049 -0.4206 0.3912 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.4524(6) -0.3812(5) 0.3144(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.5331(6) -0.4141(5) 0.2740(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.5837 -0.4413 0.2905 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.5403(6) -0.4076(6) 0.2097(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.4667(6) -0.3646(5) 0.1886(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.4712 -0.3578 0.1447 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.3857(6) -0.3299(5) 0.2266(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.3757(6) -0.3372(5) 0.2921(4) 0.0303(19) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.3156(6) -0.2835(5) 0.1953(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.3303 -0.2839 0.1511 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.6278(7) -0.4413(7) 0.1666(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.6137 -0.4625 0.1328 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.6595 -0.4909 0.1910 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.6675 -0.3926 0.1476 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.4563(5) -0.1571(5) 0.3178(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.3932 -0.1732 0.3258 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.4887 -0.2049 0.3439 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.5058(5) -0.1538(5) 0.2484(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.5191 -0.2159 0.2406 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.5655 -0.1298 0.2397 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.4551(5) -0.0979(5) 0.2012(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.4880 -0.1086 0.1580 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.3926 -0.1170 0.2120 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.5047(5) 0.0447(6) 0.1541(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.5434 0.0111 0.1239 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5174(6) 0.1390(6) 0.1411(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.5877(6) 0.1696(6) 0.0896(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.6238 0.1277 0.0647 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6090(7) 0.2577(7) 0.0718(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.5557(7) 0.3162(6) 0.1077(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.5683 0.3772 0.0963 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.4834(6) 0.2908(6) 0.1605(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.4630(6) 0.1997(6) 0.1785(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.4303(6) 0.3576(6) 0.1959(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.4486 0.4166 0.1816 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.6886(7) 0.2894(7) 0.0120(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.6644 0.3093 -0.0253 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.7368 0.2395 0.0051 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.7145 0.3392 0.0190 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.3099(6) 0.4172(6) 0.2766(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.2439 0.4077 0.2900 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.3169 0.4753 0.2463 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.3390(6) 0.4231(5) 0.3348(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.4069 0.4205 0.3229 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.3143 0.4826 0.3458 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.3096(6) 0.3521(6) 0.3940(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.3135 0.3741 0.4312 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.2444 0.3438 0.4003 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4324(6) 0.2376(6) 0.4182(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.4475 0.2783 0.4388 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.4862(5) 0.1533(5) 0.4188(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.5587(6) 0.1367(6) 0.4464(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.5705 0.1821 0.4644 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.6139(6) 0.0574(6) 0.4487(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.5928(5) -0.0083(5) 0.4236(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.6286 -0.0649 0.4264 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5213(5) 0.0048(5) 0.3943(3) 0.0307(19) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.4671(5) 0.0879(5) 0.3901(4) 0.0300(19) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.5076(5) -0.0699(5) 0.3705(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.5443 -0.1246 0.3799 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.6957(6) 0.0412(6) 0.4756(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.6970 0.0921 0.4946 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.7523 0.0348 0.4415 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.6911 -0.0138 0.5083 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.1963(5) -0.0342(5) 0.2726(3) 0.0245(17) Uani 1 1 d . . . Cl10 Cl -0.29734(17) -0.1776(2) 0.09155(12) 0.0619(7) Uani 1 1 d D . . O101 O -0.3768(4) -0.1982(6) 0.0804(4) 0.122(3) Uani 1 1 d D . . O102 O -0.2930(5) -0.2200(5) 0.1554(3) 0.100(3) Uani 1 1 d D . . O103 O -0.3013(5) -0.0829(4) 0.0873(3) 0.089(2) Uani 1 1 d D . . O104 O -0.2164(4) -0.2065(5) 0.0477(3) 0.082(2) Uani 1 1 d D . . Cl20 Cl 0.63818(17) 0.35180(17) 0.32270(12) 0.0545(6) Uani 1 1 d D . . O201 O 0.6979(4) 0.4193(4) 0.2953(3) 0.076(2) Uani 1 1 d D . . O202 O 0.6892(5) 0.2716(4) 0.3452(3) 0.090(2) Uani 1 1 d D . . O203 O 0.5978(4) 0.3372(5) 0.2768(3) 0.084(2) Uani 1 1 d D . . O204 O 0.5657(4) 0.3797(4) 0.3737(3) 0.066(2) Uani 1 1 d D . . Cl30 Cl 0.30855(18) -0.70422(15) 0.60177(12) 0.0502(6) Uani 1 1 d D . . O301 O 0.3731(7) -0.6712(6) 0.5518(4) 0.200(6) Uani 1 1 d D . . O302 O 0.3395(7) -0.7184(7) 0.6549(5) 0.207(6) Uani 1 1 d D . . O303 O 0.2918(5) -0.7873(4) 0.5986(5) 0.139(4) Uani 1 1 d D . . O304 O 0.2291(5) -0.6480(5) 0.6133(4) 0.124(3) Uani 1 1 d D . . Cl40 Cl 0.2198(3) 0.5120(2) 0.12530(18) 0.0941(11) Uani 1 1 d D . . O401 O 0.1751(7) 0.4597(7) 0.1810(4) 0.163(5) Uani 1 1 d D . . O402 O 0.2740(7) 0.4604(6) 0.0811(4) 0.170(5) Uani 1 1 d D . . O403 O 0.2773(6) 0.5647(5) 0.1365(4) 0.122(3) Uani 1 1 d D . . O404 O 0.1543(7) 0.5685(7) 0.0962(5) 0.193(5) Uani 1 1 d D . . WA1 O -0.0591(4) 0.1016(3) 0.4405(2) 0.0475(16) Uani 1 1 d . . . WA2 O 0.0956(4) 0.0722(3) 0.4903(3) 0.0497(16) Uani 1 1 d . . . WA3 O -0.1491(4) -0.2079(4) 0.4667(3) 0.0648(19) Uani 1 1 d . . . WA4 O -0.0997(5) 0.3199(6) 0.3038(4) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . WA5 O -0.0536(7) -0.5085(6) 0.2367(5) 0.151(4) Uani 1 1 d . . . WA6 O -0.1787(6) -0.3424(6) 0.2281(4) 0.126(3) Uani 1 1 d . . . WA7 O 0.4791(11) 0.5327(8) 0.0563(7) 0.256(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nd1 0.0368(3) 0.0270(2) 0.0260(2) -0.00608(19) -0.0168(2) -0.0054(2) Nd2 0.0312(3) 0.0218(2) 0.0310(3) -0.00603(19) -0.0148(2) -0.00438(19) Nd3 0.0278(3) 0.0259(2) 0.0349(3) -0.0087(2) -0.0142(2) -0.00578(19) Cl1 0.0347(12) 0.0416(12) 0.0330(12) -0.0052(9) -0.0130(10) -0.0035(10) Cl2 0.0507(13) 0.0259(10) 0.0340(12) -0.0059(9) -0.0194(10) -0.0074(9) Cl3 0.0331(12) 0.0316(11) 0.0514(14) -0.0154(10) -0.0158(10) -0.0041(9) O1 0.047(4) 0.029(3) 0.040(3) -0.005(3) -0.024(3) -0.006(3) O2 0.043(3) 0.036(3) 0.026(3) -0.013(3) -0.014(3) -0.006(3) O3 0.044(3) 0.028(3) 0.036(3) -0.006(3) -0.022(3) -0.010(3) O4 0.034(3) 0.034(3) 0.032(3) -0.010(3) -0.013(3) -0.001(3) O5 0.042(4) 0.031(3) 0.041(4) -0.010(3) -0.001(3) -0.007(3) O6 0.037(3) 0.033(3) 0.055(4) -0.013(3) -0.027(3) 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-0.004(4) -0.035(5) -0.001(5) O203 0.079(5) 0.116(6) 0.075(5) -0.059(5) -0.025(4) 0.007(5) O204 0.051(4) 0.093(5) 0.060(5) -0.041(4) 0.006(4) -0.024(4) Cl30 0.0596(17) 0.0372(14) 0.0608(17) -0.0087(12) -0.0286(14) -0.0021(12) O301 0.292(15) 0.116(8) 0.128(9) -0.060(7) 0.114(10) -0.103(9) O302 0.209(12) 0.251(14) 0.216(13) -0.122(11) -0.158(11) 0.125(11) O303 0.102(7) 0.040(5) 0.290(13) -0.037(6) -0.076(8) -0.004(5) O304 0.108(7) 0.066(6) 0.187(10) -0.008(6) -0.058(7) 0.034(5) Cl40 0.130(3) 0.064(2) 0.103(3) -0.018(2) -0.037(3) -0.038(2) O401 0.242(12) 0.202(11) 0.070(7) -0.001(7) -0.032(7) -0.153(10) O402 0.226(13) 0.113(8) 0.158(10) -0.082(8) 0.025(9) -0.040(8) O403 0.165(9) 0.101(7) 0.132(8) -0.010(6) -0.063(7) -0.082(6) O404 0.225(13) 0.169(11) 0.228(13) -0.023(10) -0.155(12) 0.013(10) WA1 0.067(4) 0.037(3) 0.041(4) -0.007(3) -0.019(3) -0.006(3) WA2 0.072(4) 0.034(3) 0.048(4) -0.014(3) -0.020(3) -0.006(3) WA3 0.072(5) 0.046(4) 0.079(5) -0.008(4) -0.027(4) -0.008(4) WA4 0.075(5) 0.164(8) 0.123(7) -0.106(6) -0.058(5) 0.045(5) WA5 0.219(11) 0.129(8) 0.178(9) -0.096(7) -0.138(9) 0.035(8) WA6 0.101(7) 0.167(9) 0.125(8) -0.054(7) -0.031(6) -0.012(6) WA7 0.41(2) 0.174(12) 0.277(15) -0.101(11) -0.261(16) 0.119(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nd1 O2 2.293(5) . ? Nd1 O1 2.305(5) . ? Nd1 O7 2.497(5) . ? Nd1 O12 2.500(5) . ? Nd1 N2 2.549(6) . ? Nd1 O10 2.573(4) . ? Nd1 N1 2.654(6) . ? Nd1 Cl1 2.847(2) . ? Nd2 O3 2.324(5) . ? Nd2 O4 2.329(5) . ? Nd2 O8 2.465(5) . ? Nd2 N6 2.544(6) . ? Nd2 O10 2.572(4) . ? Nd2 O11 2.591(5) . ? Nd2 N5 2.599(6) . ? Nd2 Cl2 2.8878(18) . ? Nd3 O6 2.297(5) . ? Nd3 O5 2.307(5) . ? Nd3 O9 2.441(5) . ? Nd3 O12 2.493(4) . ? Nd3 N9 2.579(6) . ? Nd3 N10 2.603(7) . ? Nd3 O11 2.617(4) . ? Nd3 Cl3 2.8412(19) . ? O1 C10 1.311(8) . ? O2 C22 1.292(8) . ? O3 C34 1.297(8) . ? O4 C46 1.279(8) . ? O5 C58 1.310(8) . ? O6 C70 1.294(8) . ? O10 C80 1.282(8) . ? O11 C80 1.281(8) . ? O12 C80 1.286(8) . ? N1 C23 1.277(9) . ? N1 C1 1.476(9) . ? N2 C4 1.278(10) . ? N2 C3 1.481(10) . ? N3 C11 1.290(9) . ? N3 C13 1.478(9) . ? N4 C16 1.283(9) . ? N4 C15 1.450(9) . ? N5 C47 1.275(9) . ? N5 C25 1.480(9) . ? N6 C28 1.295(9) . ? N6 C27 1.466(9) . ? N7 C35 1.280(8) . ? N7 C37 1.465(8) . ? N8 C40 1.293(9) . ? N8 C39 1.456(9) . ? N9 C71 1.288(9) . ? N9 C49 1.486(9) . ? N10 C52 1.291(9) . ? N10 C51 1.498(9) . ? N11 C59 1.263(10) . ? N11 C61 1.459(10) . ? N12 C64 1.304(9) . ? N12 C63 1.463(9) . ? C1 C2 1.532(11) . ? C2 C3 1.518(11) . ? C4 C5 1.429(11) . ? C5 C6 1.395(11) . ? C5 C10 1.412(11) . ? C6 C7 1.374(13) . ? C7 C8 1.417(13) . ? C7 C12 1.544(12) . ? C8 C9 1.421(11) . ? C9 C10 1.408(11) . ? C9 C11 1.413(11) . ? C13 C14 1.523(10) . ? C14 C15 1.526(10) . ? C16 C17 1.420(11) . ? C17 C18 1.431(10) . ? C17 C22 1.440(10) . ? C18 C19 1.372(11) . ? C19 C20 1.363(11) . ? C19 C24 1.519(10) . ? C20 C21 1.388(10) . ? C21 C22 1.406(10) . ? C21 C23 1.446(10) . ? C25 C26 1.528(11) . ? C26 C27 1.520(11) . ? C28 C29 1.435(10) . ? C29 C30 1.385(9) . ? C29 C34 1.439(10) . ? C30 C31 1.394(10) . ? C31 C32 1.352(10) . ? C31 C36 1.521(9) . ? C32 C33 1.410(9) . ? C33 C34 1.398(9) . ? C33 C35 1.439(9) . ? C37 C38 1.498(10) . ? C38 C39 1.501(10) . ? C40 C41 1.428(11) . ? C41 C42 1.397(11) . ? C41 C46 1.419(10) . ? C42 C43 1.393(12) . ? C43 C44 1.362(11) . ? C43 C48 1.498(11) . ? C44 C45 1.386(10) . ? C45 C46 1.410(10) . ? C45 C47 1.453(11) . ? C49 C50 1.512(10) . ? C50 C51 1.517(10) . ? C52 C53 1.448(11) . ? C53 C54 1.376(10) . ? C53 C58 1.401(11) . ? C54 C55 1.386(12) . ? C55 C56 1.355(12) . ? C55 C60 1.565(12) . ? C56 C57 1.391(11) . ? C57 C58 1.427(11) . ? C57 C59 1.440(12) . ? C61 C62 1.523(11) . ? C62 C63 1.515(11) . ? C64 C65 1.419(10) . ? C65 C66 1.384(10) . ? C65 C70 1.422(9) . ? C66 C67 1.365(11) . ? C67 C68 1.387(10) . ? C67 C72 1.505(10) . ? C68 C69 1.397(9) . ? C69 C70 1.406(10) . ? C69 C71 1.443(10) . ? Cl10 O101 1.408(6) . ? Cl10 O104 1.416(6) . ? Cl10 O103 1.432(6) . ? Cl10 O102 1.445(6) . ? Cl20 O201 1.406(6) . ? Cl20 O202 1.420(6) . ? Cl20 O203 1.420(6) . ? Cl20 O204 1.432(5) . ? Cl30 O301 1.319(7) . ? Cl30 O304 1.366(7) . ? Cl30 O303 1.367(6) . ? Cl30 O302 1.368(8) . ? Cl40 O401 1.374(7) . ? Cl40 O403 1.396(6) . ? Cl40 O402 1.403(7) . ? Cl40 O404 1.421(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Nd1 O1 79.94(17) . . ? O2 Nd1 O7 150.65(17) . . ? O1 Nd1 O7 82.28(17) . . ? O2 Nd1 O12 126.03(16) . . ? O1 Nd1 O12 152.81(16) . . ? O7 Nd1 O12 76.65(16) . . ? O2 Nd1 N2 118.01(18) . . ? O1 Nd1 N2 70.8(2) . . ? O7 Nd1 N2 77.03(18) . . ? O12 Nd1 N2 87.73(18) . . ? O2 Nd1 O10 82.58(16) . . ? O1 Nd1 O10 152.70(16) . . ? O7 Nd1 O10 103.98(15) . . ? O12 Nd1 O10 51.75(14) . . ? N2 Nd1 O10 136.40(19) . . ? O2 Nd1 N1 70.36(19) . . ? O1 Nd1 N1 110.54(18) . . ? O7 Nd1 N1 138.34(19) . . ? O12 Nd1 N1 76.11(17) . . ? N2 Nd1 N1 71.0(2) . . ? O10 Nd1 N1 82.69(17) . . ? O2 Nd1 Cl1 76.88(13) . . ? O1 Nd1 Cl1 77.76(13) . . ? O7 Nd1 Cl1 76.66(13) . . ? O12 Nd1 Cl1 113.13(12) . . ? N2 Nd1 Cl1 141.14(17) . . ? O10 Nd1 Cl1 77.96(11) . . ? N1 Nd1 Cl1 143.72(15) . . ? O3 Nd2 O4 77.50(17) . . ? O3 Nd2 O8 87.25(17) . . ? O4 Nd2 O8 159.52(17) . . ? O3 Nd2 N6 70.62(18) . . ? O4 Nd2 N6 110.59(19) . . ? O8 Nd2 N6 76.2(2) . . ? O3 Nd2 O10 153.82(16) . . ? O4 Nd2 O10 128.60(16) . . ? O8 Nd2 O10 67.89(16) . . ? N6 Nd2 O10 94.63(17) . . ? O3 Nd2 O11 148.61(15) . . ? O4 Nd2 O11 84.63(16) . . ? O8 Nd2 O11 102.37(16) . . ? N6 Nd2 O11 140.54(17) . . ? O10 Nd2 O11 51.17(14) . . ? O3 Nd2 N5 115.43(18) . . ? O4 Nd2 N5 71.12(18) . . ? O8 Nd2 N5 128.57(19) . . ? N6 Nd2 N5 70.2(2) . . ? O10 Nd2 N5 77.14(17) . . ? O11 Nd2 N5 81.88(17) . . ? O3 Nd2 Cl2 74.32(12) . . ? O4 Nd2 Cl2 76.57(12) . . ? O8 Nd2 Cl2 86.28(13) . . ? N6 Nd2 Cl2 141.27(15) . . ? O10 Nd2 Cl2 110.52(11) . . ? O11 Nd2 Cl2 76.56(11) . . ? N5 Nd2 Cl2 142.49(15) . . ? O6 Nd3 O5 80.68(18) . . ? O6 Nd3 O9 86.18(17) . . ? O5 Nd3 O9 147.65(17) . . ? O6 Nd3 O12 154.10(17) . . ? O5 Nd3 O12 96.38(17) . . ? O9 Nd3 O12 82.84(16) . . ? O6 Nd3 N9 69.98(18) . . ? O5 Nd3 N9 114.90(19) . . ? O9 Nd3 N9 87.50(18) . . ? O12 Nd3 N9 132.52(17) . . ? O6 Nd3 N10 113.66(19) . . ? O5 Nd3 N10 69.8(2) . . ? O9 Nd3 N10 142.16(19) . . ? O12 Nd3 N10 88.85(18) . . ? N9 Nd3 N10 71.3(2) . . ? O6 Nd3 O11 141.93(16) . . ? O5 Nd3 O11 135.92(16) . . ? O9 Nd3 O11 66.81(15) . . ? O12 Nd3 O11 51.47(14) . . ? N9 Nd3 O11 82.04(16) . . ? N10 Nd3 O11 79.17(18) . . ? O6 Nd3 Cl3 76.70(13) . . ? O5 Nd3 Cl3 73.54(13) . . ? O9 Nd3 Cl3 74.72(12) . . ? O12 Nd3 Cl3 77.79(12) . . ? N9 Nd3 Cl3 143.11(14) . . ? N10 Nd3 Cl3 139.19(16) . . ? O11 Nd3 Cl3 117.98(11) . . ? C10 O1 Nd1 143.8(5) . . ? C22 O2 Nd1 144.9(5) . . ? C34 O3 Nd2 140.8(5) . . ? C46 O4 Nd2 144.0(5) . . ? C58 O5 Nd3 144.5(5) . . ? C70 O6 Nd3 145.7(5) . . ? C80 O10 Nd2 94.1(4) . . ? C80 O10 Nd1 92.9(4) . . ? Nd2 O10 Nd1 168.7(2) . . ? C80 O11 Nd2 93.2(4) . . ? C80 O11 Nd3 91.0(4) . . ? Nd2 O11 Nd3 160.0(2) . . ? C80 O12 Nd3 96.6(4) . . ? C80 O12 Nd1 96.2(4) . . ? Nd3 O12 Nd1 163.1(2) . . ? C23 N1 C1 114.8(7) . . ? C23 N1 Nd1 128.3(6) . . ? C1 N1 Nd1 116.9(5) . . ? C4 N2 C3 115.7(7) . . ? C4 N2 Nd1 131.2(6) . . ? C3 N2 Nd1 113.1(5) . . ? C11 N3 C13 123.2(7) . . ? C16 N4 C15 123.7(7) . . ? C47 N5 C25 115.9(7) . . ? C47 N5 Nd2 128.5(5) . . ? C25 N5 Nd2 115.6(5) . . ? C28 N6 C27 115.0(6) . . ? C28 N6 Nd2 131.2(5) . . ? C27 N6 Nd2 113.8(5) . . ? C35 N7 C37 123.1(6) . . ? C40 N8 C39 125.4(7) . . ? C71 N9 C49 114.4(6) . . ? C71 N9 Nd3 130.9(5) . . ? C49 N9 Nd3 114.7(4) . . ? C52 N10 C51 114.4(7) . . ? C52 N10 Nd3 129.7(6) . . ? C51 N10 Nd3 115.7(5) . . ? C59 N11 C61 123.8(8) . . ? C64 N12 C63 124.4(7) . . ? N1 C1 C2 114.7(7) . . ? C3 C2 C1 115.7(7) . . ? N2 C3 C2 111.6(7) . . ? N2 C4 C5 128.5(8) . . ? C6 C5 C10 120.2(9) . . ? C6 C5 C4 116.5(9) . . ? C10 C5 C4 123.3(8) . . ? C7 C6 C5 121.8(10) . . ? C6 C7 C8 119.1(9) . . ? C6 C7 C12 119.6(10) . . ? C8 C7 C12 121.3(10) . . ? C7 C8 C9 120.1(9) . . ? C10 C9 C11 123.5(8) . . ? C10 C9 C8 119.7(9) . . ? C11 C9 C8 116.7(8) . . ? O1 C10 C9 118.5(8) . . ? O1 C10 C5 122.4(8) . . ? C9 C10 C5 119.1(8) . . ? N3 C11 C9 124.3(8) . . ? N3 C13 C14 115.0(7) . . ? C13 C14 C15 115.5(7) . . ? N4 C15 C14 114.9(7) . . ? N4 C16 C17 126.9(8) . . ? C16 C17 C18 119.5(7) . . ? C16 C17 C22 121.4(7) . . ? C18 C17 C22 119.1(8) . . ? C19 C18 C17 122.5(8) . . ? C20 C19 C18 116.0(8) . . ? C20 C19 C24 123.7(9) . . ? C18 C19 C24 120.4(8) . . ? C19 C20 C21 126.2(8) . . ? C20 C21 C22 118.6(7) . . ? C20 C21 C23 118.6(8) . . ? C22 C21 C23 122.6(7) . . ? O2 C22 C21 124.1(7) . . ? O2 C22 C17 118.3(8) . . ? C21 C22 C17 117.5(7) . . ? N1 C23 C21 129.5(8) . . ? N5 C25 C26 113.1(6) . . ? C27 C26 C25 113.8(7) . . ? N6 C27 C26 111.2(7) . . ? N6 C28 C29 127.1(7) . . ? C30 C29 C28 117.8(7) . . ? C30 C29 C34 118.6(7) . . ? C28 C29 C34 123.6(7) . . ? C29 C30 C31 123.8(7) . . ? C32 C31 C30 117.4(7) . . ? C32 C31 C36 121.0(7) . . ? C30 C31 C36 121.6(7) . . ? C31 C32 C33 121.7(7) . . ? C34 C33 C32 121.5(7) . . ? C34 C33 C35 120.9(7) . . ? C32 C33 C35 117.6(7) . . ? O3 C34 C33 121.7(7) . . ? O3 C34 C29 121.4(7) . . ? C33 C34 C29 116.9(7) . . ? N7 C35 C33 126.4(7) . . ? N7 C37 C38 113.7(6) . . ? C37 C38 C39 115.8(7) . . ? N8 C39 C38 114.2(6) . . ? N8 C40 C41 126.8(8) . . ? C42 C41 C46 122.1(8) . . ? C42 C41 C40 117.0(8) . . ? C46 C41 C40 120.8(8) . . ? C43 C42 C41 120.9(8) . . ? C44 C43 C42 116.5(8) . . ? C44 C43 C48 122.9(9) . . ? C42 C43 C48 120.4(9) . . ? C43 C44 C45 124.6(9) . . ? C44 C45 C46 120.1(8) . . ? C44 C45 C47 116.9(8) . . ? C46 C45 C47 123.0(8) . . ? O4 C46 C45 123.0(7) . . ? O4 C46 C41 121.4(7) . . ? C45 C46 C41 115.7(8) . . ? N5 C47 C45 130.1(8) . . ? N9 C49 C50 112.9(6) . . ? C49 C50 C51 115.9(7) . . ? N10 C51 C50 111.8(6) . . ? N10 C52 C53 128.3(8) . . ? C54 C53 C58 119.0(8) . . ? C54 C53 C52 117.5(8) . . ? C58 C53 C52 123.6(8) . . ? C53 C54 C55 124.1(9) . . ? C56 C55 C54 116.7(9) . . ? C56 C55 C60 121.1(9) . . ? C54 C55 C60 122.1(10) . . ? C55 C56 C57 122.8(9) . . ? C56 C57 C58 119.7(9) . . ? C56 C57 C59 119.1(8) . . ? C58 C57 C59 121.3(8) . . ? O5 C58 C53 121.7(8) . . ? O5 C58 C57 120.5(8) . . ? C53 C58 C57 117.7(8) . . ? N11 C59 C57 126.8(8) . . ? N11 C61 C62 114.3(7) . . ? C63 C62 C61 116.9(7) . . ? N12 C63 C62 114.4(7) . . ? N12 C64 C65 126.4(7) . . ? C66 C65 C64 118.9(7) . . ? C66 C65 C70 120.7(7) . . ? C64 C65 C70 120.4(7) . . ? C67 C66 C65 122.5(7) . . ? C66 C67 C68 117.1(7) . . ? C66 C67 C72 122.4(8) . . ? C68 C67 C72 120.5(8) . . ? C67 C68 C69 123.1(8) . . ? C68 C69 C70 119.3(7) . . ? C68 C69 C71 116.8(7) . . ? C70 C69 C71 123.9(7) . . ? O6 C70 C69 121.6(7) . . ? O6 C70 C65 121.2(7) . . ? C69 C70 C65 117.2(7) . . ? N9 C71 C69 127.3(7) . . ? O11 C80 O10 120.9(7) . . ? O11 C80 O12 119.9(6) . . ? O10 C80 O12 119.2(7) . . ? O101 Cl10 O104 111.6(4) . . ? O101 Cl10 O103 110.1(5) . . ? O104 Cl10 O103 109.3(4) . . ? O101 Cl10 O102 109.8(5) . . ? O104 Cl10 O102 109.1(4) . . ? O103 Cl10 O102 106.8(4) . . ? O201 Cl20 O202 108.7(4) . . ? O201 Cl20 O203 110.0(4) . . ? O202 Cl20 O203 109.9(4) . . ? O201 Cl20 O204 109.5(4) . . ? O202 Cl20 O204 110.7(4) . . ? O203 Cl20 O204 108.0(4) . . ? O301 Cl30 O304 113.9(6) . . ? O301 Cl30 O303 111.6(5) . . ? O304 Cl30 O303 111.4(5) . . ? O301 Cl30 O302 109.1(7) . . ? O304 Cl30 O302 105.8(5) . . ? O303 Cl30 O302 104.5(6) . . ? O401 Cl40 O403 111.0(5) . . ? O401 Cl40 O402 112.1(6) . . ? O403 Cl40 O402 107.8(6) . . ? O401 Cl40 O404 109.7(6) . . ? O403 Cl40 O404 109.4(5) . . ? O402 Cl40 O404 106.7(6) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 Nd1 O1 C10 -122.9(8) . . . . ? O7 Nd1 O1 C10 80.5(8) . . . . ? O12 Nd1 O1 C10 41.2(10) . . . . ? N2 Nd1 O1 C10 1.6(8) . . . . ? O10 Nd1 O1 C10 -173.9(6) . . . . ? N1 Nd1 O1 C10 -58.5(8) . . . . ? Cl1 Nd1 O1 C10 158.5(8) . . . . ? O1 Nd1 O2 C22 111.1(8) . . . . ? O7 Nd1 O2 C22 164.7(7) . . . . ? O12 Nd1 O2 C22 -60.0(9) . . . . ? N2 Nd1 O2 C22 49.4(9) . . . . ? O10 Nd1 O2 C22 -89.9(8) . . . . ? N1 Nd1 O2 C22 -5.1(8) . . . . ? Cl1 Nd1 O2 C22 -169.2(8) . . . . ? O4 Nd2 O3 C34 -89.3(7) . . . . ? O8 Nd2 O3 C34 104.5(8) . . . . ? N6 Nd2 O3 C34 28.1(7) . . . . ? O10 Nd2 O3 C34 86.6(8) . . . . ? O11 Nd2 O3 C34 -146.1(7) . . . . ? N5 Nd2 O3 C34 -27.5(8) . . . . ? Cl2 Nd2 O3 C34 -168.6(8) . . . . ? O3 Nd2 O4 C46 129.5(8) . . . . ? O8 Nd2 O4 C46 172.2(7) . . . . ? N6 Nd2 O4 C46 66.0(8) . . . . ? O10 Nd2 O4 C46 -48.2(8) . . . . ? O11 Nd2 O4 C46 -76.5(8) . . . . ? N5 Nd2 O4 C46 6.8(8) . . . . ? Cl2 Nd2 O4 C46 -153.9(8) . . . . ? O6 Nd3 O5 C58 100.3(8) . . . . ? O9 Nd3 O5 C58 167.7(7) . . . . ? O12 Nd3 O5 C58 -105.6(8) . . . . ? N9 Nd3 O5 C58 37.6(9) . . . . ? N10 Nd3 O5 C58 -19.2(8) . . . . ? O11 Nd3 O5 C58 -67.4(9) . . . . ? Cl3 Nd3 O5 C58 179.1(9) . . . . ? O5 Nd3 O6 C70 -111.7(9) . . . . ? O9 Nd3 O6 C70 97.9(9) . . . . ? O12 Nd3 O6 C70 162.9(7) . . . . ? N9 Nd3 O6 C70 9.2(8) . . . . ? N10 Nd3 O6 C70 -48.7(9) . . . . ? O11 Nd3 O6 C70 54.4(10) . . . . ? Cl3 Nd3 O6 C70 173.1(9) . . . . ? O3 Nd2 O10 C80 143.3(4) . . . . ? O4 Nd2 O10 C80 -41.8(5) . . . . ? O8 Nd2 O10 C80 124.0(4) . . . . ? N6 Nd2 O10 C80 -162.9(4) . . . . ? O11 Nd2 O10 C80 -4.6(4) . . . . ? N5 Nd2 O10 C80 -94.4(4) . . . . ? Cl2 Nd2 O10 C80 47.1(4) . . . . ? O3 Nd2 O10 Nd1 15.6(12) . . . . ? O4 Nd2 O10 Nd1 -169.4(9) . . . . ? O8 Nd2 O10 Nd1 -3.6(10) . . . . ? N6 Nd2 O10 Nd1 69.5(10) . . . . ? O11 Nd2 O10 Nd1 -132.2(11) . . . . ? N5 Nd2 O10 Nd1 137.9(10) . . . . ? Cl2 Nd2 O10 Nd1 -80.5(10) . . . . ? O2 Nd1 O10 C80 148.7(4) . . . . ? O1 Nd1 O10 C80 -160.8(4) . . . . ? O7 Nd1 O10 C80 -60.4(4) . . . . ? O12 Nd1 O10 C80 -0.4(4) . . . . ? N2 Nd1 O10 C80 25.3(5) . . . . ? N1 Nd1 O10 C80 77.7(4) . . . . ? Cl1 Nd1 O10 C80 -133.2(4) . . . . ? O2 Nd1 O10 Nd2 -83.6(10) . . . . ? O1 Nd1 O10 Nd2 -33.1(12) . . . . ? O7 Nd1 O10 Nd2 67.3(10) . . . . ? O12 Nd1 O10 Nd2 127.3(11) . . . . ? N2 Nd1 O10 Nd2 153.1(9) . . . . ? N1 Nd1 O10 Nd2 -154.6(10) . . . . ? Cl1 Nd1 O10 Nd2 -5.5(10) . . . . ? O3 Nd2 O11 C80 -148.6(4) . . . . ? O4 Nd2 O11 C80 156.2(4) . . . . ? O8 Nd2 O11 C80 -43.3(4) . . . . ? N6 Nd2 O11 C80 40.0(5) . . . . ? O10 Nd2 O11 C80 4.6(4) . . . . ? N5 Nd2 O11 C80 84.6(4) . . . . ? Cl2 Nd2 O11 C80 -126.4(4) . . . . ? 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O5 Nd3 O12 Nd1 -68.6(8) . . . . ? O9 Nd3 O12 Nd1 78.8(7) . . . . ? N9 Nd3 O12 Nd1 158.8(7) . . . . ? N10 Nd3 O12 Nd1 -138.2(8) . . . . ? O11 Nd3 O12 Nd1 144.8(8) . . . . ? Cl3 Nd3 O12 Nd1 3.0(7) . . . . ? O2 Nd1 O12 C80 -38.7(5) . . . . ? O1 Nd1 O12 C80 160.8(4) . . . . ? O7 Nd1 O12 C80 120.6(4) . . . . ? N2 Nd1 O12 C80 -162.2(4) . . . . ? O10 Nd1 O12 C80 0.4(4) . . . . ? N1 Nd1 O12 C80 -91.2(4) . . . . ? Cl1 Nd1 O12 C80 51.7(4) . . . . ? O2 Nd1 O12 Nd3 -177.8(7) . . . . ? O1 Nd1 O12 Nd3 21.6(10) . . . . ? O7 Nd1 O12 Nd3 -18.5(7) . . . . ? N2 Nd1 O12 Nd3 58.7(8) . . . . ? O10 Nd1 O12 Nd3 -138.7(8) . . . . ? N1 Nd1 O12 Nd3 129.7(8) . . . . ? Cl1 Nd1 O12 Nd3 -87.5(7) . . . . ? O2 Nd1 N1 C23 2.9(6) . . . . ? O1 Nd1 N1 C23 -67.8(7) . . . . ? O7 Nd1 N1 C23 -169.6(6) . . . . ? O12 Nd1 N1 C23 139.9(7) . . . . ? N2 Nd1 N1 C23 -127.7(7) . . . . ? O10 Nd1 N1 C23 87.6(7) . . . . ? Cl1 Nd1 N1 C23 29.6(8) . . . . ? O2 Nd1 N1 C1 -175.1(6) . . . . ? O1 Nd1 N1 C1 114.3(5) . . . . ? O7 Nd1 N1 C1 12.4(7) . . . . ? O12 Nd1 N1 C1 -38.1(5) . . . . ? N2 Nd1 N1 C1 54.3(5) . . . . ? O10 Nd1 N1 C1 -90.4(5) . . . . ? Cl1 Nd1 N1 C1 -148.4(4) . . . . ? O2 Nd1 N2 C4 66.9(8) . . . . ? O1 Nd1 N2 C4 0.2(7) . . . . ? O7 Nd1 N2 C4 -86.0(7) . . . . ? O12 Nd1 N2 C4 -162.8(7) . . . . ? O10 Nd1 N2 C4 177.2(6) . . . . ? N1 Nd1 N2 C4 121.1(7) . . . . ? Cl1 Nd1 N2 C4 -37.6(8) . . . . ? O2 Nd1 N2 C3 -114.4(5) . . . . ? O1 Nd1 N2 C3 178.9(6) . . . . ? O7 Nd1 N2 C3 92.6(5) . . . . ? O12 Nd1 N2 C3 15.8(5) . . . . ? O10 Nd1 N2 C3 -4.1(6) . . . . ? N1 Nd1 N2 C3 -60.3(5) . . . . ? Cl1 Nd1 N2 C3 141.1(5) . . . . ? O3 Nd2 N5 C47 -66.7(7) . . . . ? O4 Nd2 N5 C47 -1.3(6) . . . . ? O8 Nd2 N5 C47 -174.9(6) . . . . ? N6 Nd2 N5 C47 -122.5(7) . . . . ? O10 Nd2 N5 C47 137.7(7) . . . . ? O11 Nd2 N5 C47 85.8(6) . . . . ? Cl2 Nd2 N5 C47 30.6(8) . . . . ? O3 Nd2 N5 C25 113.2(5) . . . . ? O4 Nd2 N5 C25 178.7(5) . . . . ? O8 Nd2 N5 C25 5.1(6) . . . . ? N6 Nd2 N5 C25 57.4(5) . . . . ? O10 Nd2 N5 C25 -42.4(5) . . . . ? O11 Nd2 N5 C25 -94.3(5) . . . . ? Cl2 Nd2 N5 C25 -149.4(4) . . . . ? O3 Nd2 N6 C28 -11.8(7) . . . . ? O4 Nd2 N6 C28 56.0(8) . . . . ? O8 Nd2 N6 C28 -103.7(8) . . . . ? O10 Nd2 N6 C28 -169.6(7) . . . . ? O11 Nd2 N6 C28 163.5(6) . . . . ? N5 Nd2 N6 C28 115.9(8) . . . . ? Cl2 Nd2 N6 C28 -38.1(9) . . . . ? O3 Nd2 N6 C27 171.0(6) . . . . ? O4 Nd2 N6 C27 -121.2(5) . . . . ? O8 Nd2 N6 C27 79.1(5) . . . . ? O10 Nd2 N6 C27 13.2(5) . . . . ? O11 Nd2 N6 C27 -13.7(7) . . . . ? N5 Nd2 N6 C27 -61.3(5) . . . . ? Cl2 Nd2 N6 C27 144.7(4) . . . . ? O6 Nd3 N9 C71 -3.4(7) . . . . ? O5 Nd3 N9 C71 65.5(7) . . . . ? O9 Nd3 N9 C71 -90.3(7) . . . . ? O12 Nd3 N9 C71 -168.2(6) . . . . ? N10 Nd3 N9 C71 121.6(7) . . . . ? O11 Nd3 N9 C71 -157.2(7) . . . . ? Cl3 Nd3 N9 C71 -30.1(8) . . . . ? O6 Nd3 N9 C49 177.8(5) . . . . ? O5 Nd3 N9 C49 -113.2(5) . . . . ? O9 Nd3 N9 C49 91.0(5) . . . . ? O12 Nd3 N9 C49 13.1(6) . . . . ? N10 Nd3 N9 C49 -57.1(5) . . . . ? O11 Nd3 N9 C49 24.1(5) . . . . ? Cl3 Nd3 N9 C49 151.2(4) . . . . ? O6 Nd3 N10 C52 -60.0(7) . . . . ? O5 Nd3 N10 C52 9.5(6) . . . . ? O9 Nd3 N10 C52 -176.5(6) . . . . ? O12 Nd3 N10 C52 106.7(7) . . . . ? N9 Nd3 N10 C52 -117.2(7) . . . . ? O11 Nd3 N10 C52 157.7(7) . . . . ? Cl3 Nd3 N10 C52 37.0(8) . . . . ? O6 Nd3 N10 C51 114.1(5) . . . . ? O5 Nd3 N10 C51 -176.4(5) . . . . ? O9 Nd3 N10 C51 -2.4(6) . . . . ? O12 Nd3 N10 C51 -79.2(5) . . . . ? N9 Nd3 N10 C51 56.9(5) . . . . ? O11 Nd3 N10 C51 -28.3(5) . . . . ? Cl3 Nd3 N10 C51 -148.9(4) . . . . ? C23 N1 C1 C2 116.3(8) . . . . ? Nd1 N1 C1 C2 -65.5(8) . . . . ? N1 C1 C2 C3 63.4(9) . . . . ? C4 N2 C3 C2 -99.3(9) . . . . ? Nd1 N2 C3 C2 81.8(7) . . . . ? C1 C2 C3 N2 -71.7(9) . . . . ? C3 N2 C4 C5 179.3(8) . . . . ? Nd1 N2 C4 C5 -2.1(13) . . . . ? N2 C4 C5 C6 -178.7(8) . . . . ? N2 C4 C5 C10 2.8(14) . . . . ? C10 C5 C6 C7 -2.9(13) . . . . ? C4 C5 C6 C7 178.6(8) . . . . ? C5 C6 C7 C8 1.1(15) . . . . ? C5 C6 C7 C12 -179.8(9) . . . . ? C6 C7 C8 C9 1.2(14) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -178.0(9) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -1.6(13) . . . . ? C7 C8 C9 C11 175.8(8) . . . . ? Nd1 O1 C10 C9 176.6(5) . . . . ? Nd1 O1 C10 C5 -1.4(12) . . . . ? C11 C9 C10 O1 4.5(11) . . . . ? C8 C9 C10 O1 -178.3(7) . . . . ? C11 C9 C10 C5 -177.5(7) . . . . ? C8 C9 C10 C5 -0.3(11) . . . . ? C6 C5 C10 O1 -179.6(7) . . . . ? C4 C5 C10 O1 -1.2(12) . . . . ? C6 C5 C10 C9 2.5(11) . . . . ? C4 C5 C10 C9 -179.1(7) . . . . ? C13 N3 C11 C9 174.3(7) . . . . ? C10 C9 C11 N3 1.2(13) . . . . ? C8 C9 C11 N3 -176.1(8) . . . . ? C11 N3 C13 C14 106.2(9) . . . . ? N3 C13 C14 C15 77.0(9) . . . . ? C16 N4 C15 C14 -94.1(9) . . . . ? C13 C14 C15 N4 -80.0(9) . . . . ? C15 N4 C16 C17 177.2(7) . . . . ? N4 C16 C17 C18 178.6(8) . . . . ? N4 C16 C17 C22 -2.4(13) . . . . ? C16 C17 C18 C19 179.1(8) . . . . ? C22 C17 C18 C19 0.1(12) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1.0(12) . . . . ? C17 C18 C19 C24 178.0(7) . . . . ? C18 C19 C20 C21 0.8(13) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -178.3(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.5(13) . . . . ? C19 C20 C21 C23 176.6(8) . . . . ? Nd1 O2 C22 C21 4.3(13) . . . . ? Nd1 O2 C22 C17 -177.4(5) . . . . ? C20 C21 C22 O2 176.9(7) . . . . ? C23 C21 C22 O2 0.9(12) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -1.5(11) . . . . ? C23 C21 C22 C17 -177.4(7) . . . . ? C16 C17 C22 O2 3.8(11) . . . . ? C18 C17 C22 O2 -177.2(7) . . . . ? C16 C17 C22 C21 -177.8(7) . . . . ? C18 C17 C22 C21 1.2(11) . . . . ? C1 N1 C23 C21 177.1(8) . . . . ? Nd1 N1 C23 C21 -0.9(13) . . . . ? C20 C21 C23 N1 -177.9(8) . . . . ? C22 C21 C23 N1 -1.9(14) . . . . ? C47 N5 C25 C26 108.4(8) . . . . ? Nd2 N5 C25 C26 -71.5(7) . . . . ? N5 C25 C26 C27 66.8(9) . . . . ? C28 N6 C27 C26 -96.7(8) . . . . ? Nd2 N6 C27 C26 81.0(7) . . . . ? C25 C26 C27 N6 -71.4(9) . . . . ? C27 N6 C28 C29 177.6(8) . . . . ? Nd2 N6 C28 C29 0.4(13) . . . . ? N6 C28 C29 C30 -170.3(8) . . . . ? N6 C28 C29 C34 9.5(14) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -178.6(7) . . . . ? C34 C29 C30 C31 1.6(12) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -1.3(12) . . . . ? C29 C30 C31 C36 178.3(7) . . . . ? C30 C31 C32 C33 0.1(11) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -179.5(7) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0.8(11) . . . . ? C31 C32 C33 C35 179.4(7) . . . . ? Nd2 O3 C34 C33 153.7(5) . . . . ? Nd2 O3 C34 C29 -28.8(12) . . . . ? C32 C33 C34 O3 177.1(7) . . . . ? C35 C33 C34 O3 -1.5(11) . . . . ? C32 C33 C34 C29 -0.5(11) . . . . ? C35 C33 C34 C29 -179.0(7) . . . . ? C30 C29 C34 O3 -178.2(7) . . . . ? C28 C29 C34 O3 2.0(12) . . . . ? C30 C29 C34 C33 -0.6(11) . . . . ? C28 C29 C34 C33 179.6(7) . . . . ? C37 N7 C35 C33 -179.6(7) . . . . ? C34 C33 C35 N7 -0.8(12) . . . . ? C32 C33 C35 N7 -179.4(7) . . . . ? C35 N7 C37 C38 90.8(9) . . . . ? N7 C37 C38 C39 76.0(8) . . . . ? C40 N8 C39 C38 -102.0(9) . . . . ? C37 C38 C39 N8 -78.2(9) . . . . ? C39 N8 C40 C41 -178.4(7) . . . . ? N8 C40 C41 C42 176.4(8) . . . . ? N8 C40 C41 C46 -0.7(12) . . . . ? C46 C41 C42 C43 -2.2(12) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -179.2(7) . . . . ? C41 C42 C43 C44 2.6(12) . . . . ? C41 C42 C43 C48 178.7(8) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -1.9(13) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -177.9(8) . . . . ? C43 C44 C45 C46 0.6(13) . . . . ? C43 C44 C45 C47 178.1(8) . . . . ? Nd2 O4 C46 C45 -8.9(13) . . . . ? Nd2 O4 C46 C41 171.7(5) . . . . ? C44 C45 C46 O4 -179.5(7) . . . . ? C47 C45 C46 O4 3.3(11) . . . . ? C44 C45 C46 C41 0.0(11) . . . . ? C47 C45 C46 C41 -177.3(7) . . . . ? C42 C41 C46 O4 -179.7(7) . . . . ? C40 C41 C46 O4 -2.8(11) . . . . ? C42 C41 C46 C45 0.8(11) . . . . ? C40 C41 C46 C45 177.7(7) . . . . ? C25 N5 C47 C45 179.1(7) . . . . ? Nd2 N5 C47 C45 -0.9(12) . . . . ? C44 C45 C47 N5 -176.6(8) . . . . ? C46 C45 C47 N5 0.8(13) . . . . ? C71 N9 C49 C50 -103.8(8) . . . . ? Nd3 N9 C49 C50 75.1(7) . . . . ? N9 C49 C50 C51 -70.7(8) . . . . ? C52 N10 C51 C50 102.5(8) . . . . ? Nd3 N10 C51 C50 -72.5(7) . . . . ? C49 C50 C51 N10 68.7(9) . . . . ? C51 N10 C52 C53 -177.9(7) . . . . ? Nd3 N10 C52 C53 -3.7(12) . . . . ? N10 C52 C53 C54 175.6(8) . . . . ? N10 C52 C53 C58 -3.7(13) . . . . ? C58 C53 C54 C55 0.2(13) . . . . ? C52 C53 C54 C55 -179.1(8) . . . . ? C53 C54 C55 C56 -0.8(14) . . . . ? C53 C54 C55 C60 -178.9(8) . . . . ? C54 C55 C56 C57 0.7(14) . . . . ? C60 C55 C56 C57 178.9(8) . . . . ? C55 C56 C57 C58 -0.1(14) . . . . ? C55 C56 C57 C59 180.0(9) . . . . ? Nd3 O5 C58 C53 19.1(13) . . . . ? Nd3 O5 C58 C57 -162.0(6) . . . . ? C54 C53 C58 O5 179.4(7) . . . . ? C52 C53 C58 O5 -1.3(12) . . . . ? C54 C53 C58 C57 0.4(12) . . . . ? C52 C53 C58 C57 179.7(7) . . . . ? C56 C57 C58 O5 -179.4(8) . . . . ? C59 C57 C58 O5 0.5(12) . . . . ? C56 C57 C58 C53 -0.5(12) . . . . ? C59 C57 C58 C53 179.4(8) . . . . ? C61 N11 C59 C57 -178.5(8) . . . . ? C56 C57 C59 N11 178.7(9) . . . . ? C58 C57 C59 N11 -1.2(14) . . . . ? C59 N11 C61 C62 -96.5(10) . . . . ? N11 C61 C62 C63 -74.7(10) . . . . ? C64 N12 C63 C62 97.7(9) . . . . ? C61 C62 C63 N12 77.3(10) . . . . ? C63 N12 C64 C65 178.8(8) . . . . ? N12 C64 C65 C66 177.4(8) . . . . ? N12 C64 C65 C70 -1.1(13) . . . . ? C64 C65 C66 C67 -179.7(8) . . . . ? C70 C65 C66 C67 -1.3(13) . . . . ? C65 C66 C67 C68 -1.9(12) . . . . ? C65 C66 C67 C72 176.8(8) . . . . ? C66 C67 C68 C69 2.9(12) . . . . ? C72 C67 C68 C69 -175.9(7) . . . . ? C67 C68 C69 C70 -0.5(12) . . . . ? C67 C68 C69 C71 -180.0(7) . . . . ? Nd3 O6 C70 C69 -8.0(14) . . . . ? Nd3 O6 C70 C65 172.8(6) . . . . ? C68 C69 C70 O6 178.0(7) . . . . ? C71 C69 C70 O6 -2.5(12) . . . . ? C68 C69 C70 C65 -2.8(11) . . . . ? C71 C69 C70 C65 176.7(7) . . . . ? C66 C65 C70 O6 -177.1(7) . . . . ? C64 C65 C70 O6 1.3(12) . . . . ? C66 C65 C70 C69 3.7(11) . . . . ? C64 C65 C70 C69 -177.9(7) . . . . ? C49 N9 C71 C69 177.2(7) . . . . ? Nd3 N9 C71 C69 -1.6(12) . . . . ? C68 C69 C71 N9 -174.3(8) . . . . ? C70 C69 C71 N9 6.2(13) . . . . ? Nd2 O11 C80 O10 -8.3(7) . . . . ? Nd3 O11 C80 O10 -168.8(6) . . . . ? Nd2 O11 C80 O12 170.4(6) . . . . ? Nd3 O11 C80 O12 10.0(7) . . . . ? Nd2 O10 C80 O11 8.4(7) . . . . ? Nd1 O10 C80 O11 179.5(6) . . . . ? Nd2 O10 C80 O12 -170.4(6) . . . . ? Nd1 O10 C80 O12 0.7(7) . . . . ? Nd3 O12 C80 O11 -10.5(7) . . . . ? Nd1 O12 C80 O11 -179.5(6) . . . . ? Nd3 O12 C80 O10 168.3(6) . . . . ? Nd1 O12 C80 O10 -0.7(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.960 _diffrn_reflns_theta_full 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.960 _refine_diff_density_max 2.577 _refine_diff_density_min -0.909 _refine_diff_density_rms 0.138 data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 823018' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C73 H90 Cl3 Gd3 N12 O12)(Cl O4)4, H2O' _chemical_formula_sum 'C73 H92 Cl7 Gd3 N12 O29' _chemical_formula_weight 2321.5 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.1705(11) _cell_length_b 18.1041(11) _cell_length_c 18.1652(11) _cell_angle_alpha 70.051(1) _cell_angle_beta 63.018(1) _cell_angle_gamma 78.106(1) _cell_volume 4721.3(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 2812 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_measurement_theta_max 28.3 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.633 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2314 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.360 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5578 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7039 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2004)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS SMART APEX' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29723 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0482 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1289 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.43 _diffrn_reflns_theta_max 27.88 _reflns_number_total 20782 _reflns_number_gt 12852 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement SHELXTL _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material 'SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.The restraints are all due to restraining the geometries of the four perchlorate anions. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0520P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20782 _refine_ls_number_parameters 1108 _refine_ls_number_restraints 84 _refine_ls_R_factor_all 0.1340 _refine_ls_R_factor_gt 0.0768 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1818 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1556 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.17047(3) 0.65695(3) 0.04906(3) 0.02510(12) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.47184(3) 0.73305(3) -0.06598(3) 0.02903(13) Uani 1 1 d . . . Gd3 Gd 0.27071(3) 0.72230(3) 0.24020(3) 0.03131(14) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.16673(16) 0.52913(14) 0.18656(16) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.48329(16) 0.58566(15) -0.09596(16) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.40676(19) 0.61134(15) 0.23010(19) 0.0458(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0411(4) 0.6875(4) 0.1495(4) 0.0356(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0784(4) 0.5776(4) 0.0569(4) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4589(4) 0.7652(4) -0.1915(4) 0.0308(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6141(4) 0.7222(4) -0.1559(4) 0.0373(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3765(5) 0.7949(4) 0.2223(5) 0.0413(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2668(6) 0.6838(4) 0.3760(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2836(4) 0.5824(4) -0.0454(4) 0.0375(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5148(5) 0.6283(5) 0.0376(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1791(5) 0.6126(4) 0.3066(4) 0.0453(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3156(4) 0.7040(4) 0.0022(4) 0.0278(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3611(4) 0.7411(4) 0.0789(4) 0.0296(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2256(4) 0.7080(4) 0.1339(4) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1557(5) 0.6985(5) -0.0914(5) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1402(5) 0.8039(5) -0.0016(5) 0.0299(18) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0532(6) 0.5968(5) 0.3054(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H3C H -0.0084 0.5982 0.2554 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0167(5) 0.4759(5) 0.2035(5) 0.0330(19) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.0333 0.4988 0.1742 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6847(5) 0.6280(5) -0.2560(5) 0.0300(19) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6351 0.6449 -0.2197 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.5071(5) 0.6701(5) -0.2926(5) 0.0312(19) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.5005 0.6732 -0.2428 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5556(6) 0.8174(5) -0.0442(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4100(5) 0.8773(5) -0.0992(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1286(6) 0.7714(6) 0.3400(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.2308(5) 0.8665(5) 0.1879(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5202(8) 0.7464(7) 0.2473(7) 0.070(3) Uiso 1 1 d . . . H11B H 0.4813 0.7352 0.2343 0.084 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.4154(9) 0.6278(8) 0.4018(8) 0.092(4) Uiso 1 1 d . . . H12D H 0.3862 0.6195 0.3766 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.2222(7) 0.7509(6) -0.1655(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2242 0.7483 -0.2198 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2806 0.7327 -0.1653 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2011(7) 0.8357(6) -0.1614(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1413 0.8527 -0.1583 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2427 0.8701 -0.2147 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2065(7) 0.8454(6) -0.0834(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2652 0.8255 -0.0848 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1995 0.9021 -0.0874 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0726(7) 0.8466(6) 0.0321(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0720 0.9001 -0.0008 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0030(7) 0.8254(6) 0.1128(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.0645(7) 0.8827(7) 0.1396(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0585 0.9339 0.1002 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.1359(8) 0.8727(8) 0.2202(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.1456(7) 0.7986(8) 0.2750(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.1925 0.7892 0.3308 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0864(7) 0.7348(6) 0.2497(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0150(7) 0.7458(6) 0.1704(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.1020(7) 0.6620(7) 0.3123(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.1528 0.6596 0.3647 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1980(9) 0.9411(8) 0.2444(9) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1645 0.9857 0.2297 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.2349 0.9259 0.3065 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.2350 0.9562 0.2129 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0658(8) 0.5221(7) 0.3727(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1073 0.5319 0.4285 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.0092 0.5022 0.3765 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.1003(8) 0.4579(7) 0.3602(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.1204 0.4154 0.4151 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.1518 0.4805 0.3471 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0347(8) 0.4220(6) 0.2895(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0207 0.4069 0.2968 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.0575 0.3736 0.2950 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0714(7) 0.4911(6) 0.1688(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1237 0.4638 0.2009 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0610(7) 0.5444(6) 0.0879(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.1306(7) 0.5546(6) 0.0620(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.1812 0.5256 0.0996 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.1266(7) 0.6048(6) -0.0151(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.0512(7) 0.6479(6) -0.0681(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.0468 0.6827 -0.1223 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0170(7) 0.6422(6) -0.0450(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0150(7) 0.5887(5) 0.0340(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0923(7) 0.6870(6) -0.1051(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0958 0.7111 -0.1618 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1983(8) 0.6139(7) -0.0428(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.1730 0.6158 -0.1038 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.2337 0.6628 -0.0347 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.2354 0.5691 -0.0082 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5434(7) 0.5967(6) -0.3143(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5238 0.5931 -0.3564 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.5197 0.5524 -0.2617 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6443(7) 0.5876(6) -0.3524(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6641 0.5472 -0.3837 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.6675 0.6380 -0.3951 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6843(7) 0.5648(6) -0.2880(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.6516 0.5216 -0.2383 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.7454 0.5441 -0.3153 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7551(7) 0.6596(6) -0.2789(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8066 0.6423 -0.3211 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7647(6) 0.7184(6) -0.2478(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.8466(6) 0.7445(6) -0.2761(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.8944 0.7268 -0.3209 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8625(7) 0.7951(6) -0.2427(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.7920(6) 0.8191(6) -0.1773(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.8015 0.8529 -0.1524 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7063(7) 0.7961(6) -0.1455(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6904(6) 0.7459(6) -0.1820(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.6358(7) 0.8268(6) -0.0782(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.6533 0.8588 -0.0571 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9515(8) 0.8246(8) -0.2752(9) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.9968 0.7834 -0.2929 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.9557 0.8380 -0.2293 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.9600 0.8714 -0.3247 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5025(7) 0.8627(8) 0.0194(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.5415 0.8793 0.0369 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.4595 0.8283 0.0714 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4546(8) 0.9345(7) -0.0175(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.4301 0.9678 0.0222 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.4976 0.9653 -0.0729 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3821(7) 0.9182(7) -0.0328(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.3401 0.8860 0.0221 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.3508 0.9688 -0.0499 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4011(6) 0.9202(6) -0.1677(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.3827 0.9738 -0.1698 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.4153(6) 0.8979(6) -0.2419(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.3986(6) 0.9545(6) -0.3084(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3833 1.0069 -0.3041 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.4029(7) 0.9401(6) -0.3805(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.4310(6) 0.8654(6) -0.3879(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.4370 0.8541 -0.4377 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4512(6) 0.8048(5) -0.3252(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.4426(6) 0.8213(5) -0.2500(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.4841(6) 0.7308(6) -0.3420(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4895 0.7259 -0.3946 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3806(8) 1.0034(7) -0.4506(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.3948 1.0550 -0.4551 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.3180 1.0042 -0.4356 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.4147 0.9915 -0.5059 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0590(8) 0.7944(9) 0.3084(9) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.0012 0.7934 0.3579 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.0605 0.7560 0.2799 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.0702(8) 0.8759(9) 0.2454(9) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.0206 0.8898 0.2284 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.0668 0.9139 0.2752 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.1546(7) 0.8855(7) 0.1646(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.1577 0.8500 0.1322 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.1563 0.9404 0.1274 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2515(7) 0.9241(6) 0.1980(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.2217 0.9734 0.1832 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3159(7) 0.9240(6) 0.2298(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.3153(7) 0.9888(6) 0.2542(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.2726 1.0308 0.2501 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.3747(7) 0.9956(7) 0.2846(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.4373(7) 0.9353(7) 0.2877(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.4791 0.9390 0.3067 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.4412(7) 0.8686(7) 0.2635(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.3764(6) 0.8592(6) 0.2386(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.5106(8) 0.8109(8) 0.2636(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.5537 0.8216 0.2772 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.3689(9) 1.0659(7) 0.3130(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.4161 1.0610 0.3310 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.3122 1.0689 0.3616 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.3746 1.1138 0.2652 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.5945(13) 0.6891(13) 0.2493(15) 0.139(10) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.6404 0.6965 0.1898 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.6195 0.7007 0.2834 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.576(2) 0.6198(18) 0.280(2) 0.202(14) Uiso 1 1 d . . . H62A H 0.6314 0.5866 0.2701 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.5487 0.6093 0.2470 0.242 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.5136(16) 0.5923(10) 0.3783(11) 0.176(13) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.5373 0.6075 0.4112 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.5135 0.5342 0.3969 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.3765(13) 0.6688(8) 0.4570(9) 0.091(6) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.4046 0.6640 0.4931 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.3023(10) 0.7173(8) 0.4719(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.2794(11) 0.7631(8) 0.5289(8) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.3167 0.7584 0.5562 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.2085(10) 0.8126(10) 0.5466(8) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.1515(9) 0.8160(9) 0.5086(8) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.0981 0.8474 0.5232 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.1733(9) 0.7729(8) 0.4488(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.2462(9) 0.7229(7) 0.4296(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.1109(8) 0.7887(8) 0.4092(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.0548 0.8129 0.4362 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.1865(10) 0.8617(12) 0.6092(10) 0.118(7) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.1472 0.8333 0.6673 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.1577 0.9125 0.5901 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.2406 0.8705 0.6098 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.2998(6) 0.7169(5) 0.0722(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . Cl10 Cl -0.3031(2) 0.4128(2) 0.2875(2) 0.0599(9) Uani 1 1 d D . . O101 O -0.2904(8) 0.4815(7) 0.2991(10) 0.202(10) Uani 1 1 d D . . O102 O -0.3735(6) 0.3763(9) 0.3562(5) 0.168(8) Uani 1 1 d D . . O103 O -0.3154(6) 0.4332(6) 0.2122(5) 0.094(4) Uani 1 1 d D . . O104 O -0.2253(5) 0.3639(5) 0.2786(6) 0.076(3) Uani 1 1 d D . . Cl20 Cl 0.9433(2) 0.63426(19) -0.48870(19) 0.0595(9) Uani 1 1 d D . . O201 O 0.8895(8) 0.6876(7) -0.5259(8) 0.148(6) Uani 1 1 d D . . O202 O 1.0188(7) 0.6099(6) -0.5525(7) 0.149(6) Uani 1 1 d D . . O203 O 0.9659(6) 0.6706(5) -0.4447(5) 0.079(3) Uani 1 1 d D . . O204 O 0.8949(6) 0.5678(5) -0.4298(6) 0.087(3) Uani 1 1 d D . . Cl30 Cl 0.6122(2) 0.7699(2) -0.5778(2) 0.0641(9) Uani 1 1 d D . . O301 O 0.6387(6) 0.7827(6) -0.5207(6) 0.090(3) Uani 1 1 d D . . O302 O 0.5243(5) 0.7560(6) -0.5405(5) 0.085(3) Uani 1 1 d D . . O303 O 0.6351(8) 0.8305(8) -0.6533(6) 0.155(7) Uani 1 1 d D . . O304 O 0.6614(9) 0.7007(7) -0.5993(10) 0.180(7) Uani 1 1 d D . . Cl40 Cl 0.2280(5) 1.1035(3) -0.0343(4) 0.143(2) Uani 1 1 d D . . O401 O 0.2425(11) 1.0716(7) 0.0427(8) 0.173(8) Uani 1 1 d D . . O402 O 0.1863(16) 1.0423(8) -0.0403(14) 0.35(2) Uani 1 1 d D . . O403 O 0.3101(13) 1.1240(15) -0.1124(11) 0.46(3) Uani 1 1 d D . . O404 O 0.1677(14) 1.1736(9) -0.0294(15) 0.324(17) Uani 1 1 d D . . WA1 O 0.0792(14) 1.0847(7) 0.0978(14) 0.212(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0208(3) 0.0296(3) 0.0299(3) -0.0113(2) -0.0122(2) -0.0026(2) Gd2 0.0213(3) 0.0396(3) 0.0340(3) -0.0212(2) -0.0098(2) -0.0033(2) Gd3 0.0375(3) 0.0342(3) 0.0309(3) -0.0146(2) -0.0191(2) 0.0011(2) Cl1 0.0361(14) 0.0341(13) 0.0377(13) -0.0078(11) -0.0228(12) -0.0015(11) Cl2 0.0323(14) 0.0431(15) 0.0407(14) -0.0175(12) -0.0183(12) 0.0012(11) Cl3 0.0564(18) 0.0319(14) 0.0587(17) -0.0177(13) -0.0329(15) 0.0074(13) O1 0.027(4) 0.035(4) 0.040(4) -0.009(3) -0.013(3) 0.000(3) O2 0.028(4) 0.040(4) 0.038(4) -0.012(3) -0.021(3) -0.011(3) O3 0.034(4) 0.027(4) 0.033(4) -0.014(3) -0.012(3) -0.002(3) O4 0.013(3) 0.062(5) 0.043(4) -0.029(4) -0.005(3) -0.007(3) O5 0.045(5) 0.038(4) 0.062(5) -0.032(4) -0.034(4) 0.014(3) O6 0.092(7) 0.047(5) 0.052(5) -0.020(4) -0.047(5) 0.002(5) O7 0.028(4) 0.044(4) 0.046(4) -0.024(3) -0.012(3) -0.004(3) O8 0.051(5) 0.081(6) 0.049(5) -0.035(5) -0.031(4) 0.022(5) O9 0.051(5) 0.054(5) 0.035(4) -0.015(4) -0.017(4) -0.009(4) O10 0.026(4) 0.041(4) 0.029(4) -0.020(3) -0.016(3) -0.001(3) O11 0.023(4) 0.042(4) 0.031(4) -0.021(3) -0.008(3) -0.003(3) O12 0.029(4) 0.042(4) 0.024(3) -0.015(3) -0.008(3) -0.009(3) N1 0.028(5) 0.040(5) 0.027(4) -0.015(4) -0.009(4) -0.010(4) N2 0.025(5) 0.033(5) 0.032(5) -0.009(4) -0.012(4) -0.002(4) N3 0.044(6) 0.046(6) 0.025(4) -0.004(4) -0.005(4) -0.016(5) N4 0.032(5) 0.035(5) 0.036(5) -0.003(4) -0.020(4) -0.009(4) N5 0.022(4) 0.035(5) 0.040(5) -0.021(4) -0.015(4) 0.007(4) N6 0.031(5) 0.035(5) 0.038(5) -0.020(4) -0.018(4) 0.001(4) N7 0.028(5) 0.062(6) 0.042(5) -0.029(5) -0.008(4) -0.012(4) N8 0.029(5) 0.038(5) 0.040(5) -0.019(4) -0.003(4) -0.010(4) N9 0.045(6) 0.059(6) 0.042(6) -0.026(5) -0.006(5) -0.013(5) N10 0.035(5) 0.038(5) 0.035(5) -0.018(4) -0.022(4) 0.008(4) C1 0.034(6) 0.044(7) 0.046(7) -0.009(5) -0.021(5) -0.007(5) C2 0.031(6) 0.042(6) 0.027(5) 0.001(4) -0.011(5) -0.008(5) C3 0.038(6) 0.033(6) 0.039(6) -0.002(5) -0.017(5) -0.009(5) C4 0.038(6) 0.038(6) 0.032(5) -0.010(5) -0.024(5) 0.002(5) C5 0.038(6) 0.038(6) 0.042(6) -0.007(5) -0.028(5) 0.004(5) C6 0.042(7) 0.042(7) 0.053(7) -0.019(6) -0.023(6) 0.014(5) C7 0.034(7) 0.058(8) 0.065(8) -0.020(7) -0.017(6) 0.020(6) C8 0.029(7) 0.075(9) 0.064(8) -0.034(7) -0.016(6) 0.011(6) C9 0.031(6) 0.044(7) 0.050(7) -0.016(6) -0.022(6) 0.007(5) C10 0.032(6) 0.043(6) 0.038(6) -0.018(5) -0.014(5) -0.003(5) C11 0.039(7) 0.055(8) 0.037(6) -0.017(6) -0.006(5) -0.002(6) C12 0.074(11) 0.068(10) 0.071(10) -0.017(8) -0.009(8) 0.037(9) C13 0.051(8) 0.060(8) 0.028(6) 0.001(5) -0.014(5) -0.024(6) C14 0.056(8) 0.052(7) 0.041(7) 0.007(5) -0.033(6) -0.016(6) C15 0.054(7) 0.038(6) 0.041(6) -0.004(5) -0.027(6) -0.008(5) C16 0.033(6) 0.035(6) 0.030(5) -0.004(4) -0.013(5) -0.003(5) C17 0.032(6) 0.040(6) 0.057(7) -0.025(5) -0.029(5) 0.001(5) C18 0.030(6) 0.040(6) 0.053(7) -0.004(5) -0.021(5) -0.016(5) C19 0.041(7) 0.027(6) 0.058(7) -0.011(5) -0.029(6) -0.003(5) C20 0.041(7) 0.039(6) 0.044(6) -0.012(5) -0.028(6) 0.002(5) C21 0.038(6) 0.029(5) 0.039(6) -0.011(4) -0.022(5) 0.000(5) C22 0.042(6) 0.024(5) 0.032(5) -0.008(4) -0.024(5) 0.000(4) C23 0.042(7) 0.034(6) 0.038(6) -0.008(5) -0.022(5) -0.003(5) C24 0.051(8) 0.052(8) 0.075(9) 0.005(6) -0.047(7) -0.021(6) C25 0.052(7) 0.033(6) 0.046(6) -0.022(5) -0.034(6) 0.012(5) C26 0.043(7) 0.038(6) 0.039(6) -0.028(5) -0.011(5) 0.010(5) C27 0.037(6) 0.039(6) 0.041(6) -0.020(5) -0.018(5) -0.002(5) C28 0.035(6) 0.029(6) 0.043(6) -0.013(5) -0.013(5) 0.007(5) C29 0.023(5) 0.036(6) 0.040(6) -0.006(5) -0.016(5) -0.001(4) C30 0.018(5) 0.039(6) 0.052(7) -0.022(5) -0.007(5) 0.001(5) C31 0.025(6) 0.039(6) 0.049(7) -0.003(5) -0.011(5) -0.009(5) C32 0.034(6) 0.032(6) 0.052(6) -0.013(5) -0.030(6) -0.002(5) C33 0.034(6) 0.042(6) 0.039(6) -0.011(5) -0.022(5) -0.004(5) C34 0.031(6) 0.036(6) 0.028(5) -0.005(4) -0.017(5) -0.005(4) C35 0.034(6) 0.047(7) 0.035(6) -0.021(5) -0.012(5) -0.010(5) C36 0.039(8) 0.074(9) 0.080(10) -0.021(8) -0.014(7) -0.023(7) C37 0.035(7) 0.097(11) 0.056(8) -0.053(8) -0.002(6) -0.018(7) C38 0.061(9) 0.061(8) 0.065(8) -0.049(7) 0.002(7) -0.026(7) C39 0.044(7) 0.045(7) 0.064(8) -0.038(6) -0.015(6) 0.001(6) C40 0.021(6) 0.027(6) 0.062(8) -0.022(5) 0.000(5) -0.005(4) C41 0.014(5) 0.031(5) 0.037(6) -0.004(4) -0.004(4) -0.010(4) C42 0.021(5) 0.030(6) 0.050(7) -0.008(5) -0.003(5) -0.001(4) C43 0.025(6) 0.039(7) 0.049(7) 0.002(5) -0.008(5) -0.004(5) C44 0.026(6) 0.035(6) 0.034(6) -0.007(5) -0.005(5) 0.006(5) C45 0.021(5) 0.025(5) 0.034(5) -0.011(4) -0.007(4) 0.000(4) C46 0.025(5) 0.026(5) 0.029(5) -0.010(4) -0.008(4) 0.004(4) C47 0.025(5) 0.037(6) 0.038(6) -0.013(5) -0.020(5) 0.003(4) C48 0.052(8) 0.042(7) 0.049(7) 0.003(6) -0.016(6) 0.014(6) C49 0.047(8) 0.100(12) 0.079(10) -0.061(9) -0.028(8) 0.002(8) C50 0.044(8) 0.097(11) 0.094(11) -0.069(10) -0.042(8) 0.032(8) C51 0.055(8) 0.050(7) 0.070(8) -0.033(6) -0.048(7) 0.018(6) C52 0.038(6) 0.043(6) 0.033(6) -0.016(5) -0.019(5) 0.014(5) C53 0.034(6) 0.038(6) 0.031(5) -0.016(5) -0.016(5) 0.004(5) C54 0.034(6) 0.036(6) 0.047(7) -0.011(5) -0.017(5) -0.005(5) C55 0.036(6) 0.050(7) 0.043(6) -0.026(5) -0.010(5) -0.005(5) C56 0.034(6) 0.068(8) 0.046(7) -0.029(6) -0.014(5) -0.011(6) C57 0.038(7) 0.054(7) 0.054(7) -0.033(6) -0.026(6) 0.007(5) C58 0.028(6) 0.043(6) 0.029(5) -0.019(5) -0.008(5) -0.001(5) C59 0.041(7) 0.087(10) 0.082(9) -0.060(8) -0.037(7) 0.022(7) C60 0.078(10) 0.061(8) 0.061(8) -0.035(7) -0.023(7) -0.022(7) C61 0.125(17) 0.17(2) 0.22(2) -0.14(2) -0.141(18) 0.113(17) C63 0.33(3) 0.129(15) 0.104(13) -0.086(12) -0.163(18) 0.191(19) C64 0.184(19) 0.050(9) 0.069(10) -0.006(8) -0.095(12) 0.014(11) C65 0.107(12) 0.052(8) 0.040(7) -0.012(6) -0.047(8) -0.012(8) C66 0.096(12) 0.072(10) 0.035(7) -0.007(6) -0.030(8) -0.033(9) C67 0.076(11) 0.110(13) 0.044(8) -0.039(8) -0.009(7) -0.045(9) C68 0.061(9) 0.118(13) 0.057(9) -0.060(9) 0.010(7) -0.033(9) C69 0.073(9) 0.069(9) 0.028(6) -0.011(6) -0.016(6) -0.042(7) C70 0.085(10) 0.037(7) 0.043(7) -0.014(5) -0.036(7) -0.001(7) C71 0.041(8) 0.076(9) 0.052(8) -0.035(7) 0.004(6) -0.013(7) C72 0.084(12) 0.21(2) 0.081(12) -0.095(14) 0.009(9) -0.067(13) C80 0.026(5) 0.026(5) 0.030(5) -0.013(4) -0.015(5) -0.001(4) Cl10 0.0377(17) 0.097(3) 0.0529(19) -0.0416(18) -0.0030(15) -0.0244(17) O101 0.101(10) 0.228(17) 0.42(3) -0.27(2) -0.133(15) 0.070(11) O102 0.047(7) 0.35(2) 0.051(6) 0.057(9) -0.028(6) -0.087(10) O103 0.099(8) 0.132(9) 0.039(5) -0.024(6) -0.022(6) 0.003(7) O104 0.053(6) 0.069(6) 0.088(7) -0.025(5) -0.009(5) -0.013(5) Cl20 0.067(2) 0.060(2) 0.0412(17) -0.0218(15) -0.0124(16) 0.0047(17) O201 0.195(15) 0.128(11) 0.162(13) 0.013(9) -0.149(13) -0.007(10) O202 0.119(10) 0.123(10) 0.124(10) -0.093(9) 0.079(8) -0.056(8) O203 0.092(8) 0.101(8) 0.060(6) -0.045(6) -0.025(6) -0.011(6) O204 0.073(7) 0.080(7) 0.076(7) -0.014(6) 0.000(6) -0.026(6) Cl30 0.063(2) 0.085(3) 0.0512(19) -0.0181(18) -0.0234(18) -0.022(2) O301 0.085(8) 0.138(10) 0.081(7) -0.033(7) -0.053(6) -0.030(7) O302 0.055(6) 0.146(10) 0.073(7) -0.054(7) -0.018(5) -0.025(6) O303 0.154(13) 0.227(16) 0.100(9) 0.054(10) -0.101(10) -0.100(12) O304 0.171(15) 0.153(13) 0.29(2) -0.153(15) -0.115(15) 0.040(12) Cl40 0.210(7) 0.105(4) 0.160(6) -0.044(4) -0.129(6) 0.034(4) O401 0.36(3) 0.116(11) 0.119(11) -0.009(9) -0.163(15) -0.054(13) O402 0.73(6) 0.126(14) 0.51(4) -0.07(2) -0.54(5) -0.01(2) O403 0.38(4) 0.35(4) 0.23(3) 0.05(2) 0.16(3) -0.14(3) O404 0.47(4) 0.157(18) 0.48(4) -0.16(2) -0.35(4) 0.20(2) WA1 0.31(2) 0.054(8) 0.39(3) -0.090(13) -0.26(2) 0.054(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O1 2.252(6) . ? Gd1 O2 2.275(6) . ? Gd1 O7 2.453(6) . ? Gd1 O10 2.473(6) . ? Gd1 N1 2.517(7) . ? Gd1 N2 2.527(8) . ? Gd1 O12 2.603(6) . ? Gd1 Cl1 2.751(2) . ? Gd1 C80 2.905(9) . ? Gd2 O4 2.252(6) . ? Gd2 O3 2.256(6) . ? Gd2 O8 2.435(7) . ? Gd2 O10 2.475(6) . ? Gd2 O11 2.484(6) . ? Gd2 N7 2.528(8) . ? Gd2 N8 2.583(9) . ? Gd2 Cl2 2.852(3) . ? Gd2 C80 2.871(9) . ? Gd3 O6 2.297(7) . ? Gd3 O5 2.299(7) . ? Gd3 O9 2.409(8) . ? Gd3 O12 2.486(6) . ? Gd3 N9 2.494(9) . ? Gd3 N10 2.519(8) . ? Gd3 O11 2.554(6) . ? Gd3 Cl3 2.730(3) . ? Gd3 C80 2.893(9) . ? O1 C10 1.307(11) . ? O2 C22 1.289(10) . ? O3 C46 1.286(10) . ? O4 C34 1.288(11) . ? O5 C58 1.295(11) . ? O6 C70 1.276(12) . ? O10 C80 1.270(10) . ? O11 C80 1.288(10) . ? O12 C80 1.253(10) . ? N1 C23 1.290(12) . ? N1 C1 1.482(12) . ? N2 C4 1.276(11) . ? N2 C3 1.457(12) . ? N3 C11 1.307(13) . ? N3 C13 1.457(13) . ? N4 C16 1.290(12) . ? N4 C15 1.461(12) . ? N5 C28 1.276(13) . ? N5 C27 1.452(11) . ? N6 C47 1.279(11) . ? N6 C25 1.450(11) . ? N7 C35 1.249(12) . ? N7 C37 1.489(12) . ? N8 C40 1.281(13) . ? N8 C39 1.472(12) . ? N9 C71 1.287(13) . ? N9 C49 1.478(15) . ? N10 C52 1.260(13) . ? N10 C51 1.493(12) . ? N11 C59 1.261(14) . ? N11 C61 1.475(16) . ? N12 C64 1.302(17) . ? N12 C63 1.59(2) . ? C1 C2 1.522(14) . ? C2 C3 1.531(13) . ? C4 C5 1.442(14) . ? C5 C6 1.362(13) . ? C5 C10 1.452(14) . ? C6 C7 1.400(16) . ? C7 C8 1.360(17) . ? C7 C12 1.504(15) . ? C8 C9 1.426(14) . ? C9 C10 1.386(14) . ? C9 C11 1.395(15) . ? C13 C14 1.529(15) . ? C14 C15 1.515(15) . ? C16 C17 1.410(14) . ? C17 C18 1.429(13) . ? C17 C22 1.430(14) . ? C18 C19 1.364(14) . ? C19 C20 1.409(14) . ? C19 C24 1.490(14) . ? C20 C21 1.386(13) . ? C21 C22 1.420(13) . ? C21 C23 1.439(14) . ? C25 C26 1.543(14) . ? C26 C27 1.514(13) . ? C28 C29 1.432(14) . ? C29 C30 1.384(13) . ? C29 C34 1.436(13) . ? C30 C31 1.383(14) . ? C31 C32 1.378(14) . ? C31 C36 1.507(15) . ? C32 C33 1.411(14) . ? C33 C34 1.420(13) . ? C33 C35 1.452(13) . ? C37 C38 1.511(17) . ? C38 C39 1.496(16) . ? C40 C41 1.439(14) . ? C41 C42 1.392(13) . ? C41 C46 1.405(13) . ? C42 C43 1.389(15) . ? C43 C44 1.370(14) . ? C43 C48 1.531(14) . ? C44 C45 1.404(13) . ? C45 C47 1.422(12) . ? C45 C46 1.433(13) . ? C49 C50 1.513(19) . ? C50 C51 1.511(17) . ? C52 C53 1.462(14) . ? C53 C54 1.386(13) . ? C53 C58 1.415(13) . ? C54 C55 1.403(14) . ? C55 C56 1.370(15) . ? C55 C60 1.499(14) . ? C56 C57 1.399(14) . ? C57 C59 1.414(14) . ? C57 C58 1.435(14) . ? C61 C62 1.23(3) . ? C62 C63 1.57(3) . ? C64 C65 1.36(2) . ? C65 C66 1.414(16) . ? C65 C70 1.451(17) . ? C66 C67 1.334(19) . ? C67 C68 1.413(19) . ? C67 C72 1.545(18) . ? C68 C69 1.419(15) . ? C69 C70 1.364(17) . ? C69 C71 1.476(17) . ? Cl10 O102 1.362(8) . ? Cl10 O103 1.391(8) . ? Cl10 O101 1.405(9) . ? Cl10 O104 1.417(8) . ? Cl20 O203 1.402(8) . ? Cl20 O202 1.403(8) . ? Cl20 O201 1.412(9) . ? Cl20 O204 1.417(8) . ? Cl30 O303 1.379(9) . ? Cl30 O302 1.382(8) . ? Cl30 O301 1.406(7) . ? Cl30 O304 1.425(9) . ? Cl40 O401 1.437(10) . ? Cl40 O404 1.463(11) . ? Cl40 O403 1.475(12) . ? Cl40 O402 1.493(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Gd1 O2 77.2(2) . . ? O1 Gd1 O7 159.7(2) . . ? O2 Gd1 O7 83.6(2) . . ? O1 Gd1 O10 128.0(2) . . ? O2 Gd1 O10 154.3(2) . . ? O7 Gd1 O10 70.7(2) . . ? O1 Gd1 N1 107.5(2) . . ? O2 Gd1 N1 70.8(2) . . ? O7 Gd1 N1 71.8(2) . . ? O10 Gd1 N1 101.3(2) . . ? 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C19 C20 C21 C23 178.0(9) . . . . ? Gd1 O2 C22 C21 40.9(14) . . . . ? Gd1 O2 C22 C17 -141.1(7) . . . . ? C20 C21 C22 O2 176.1(9) . . . . ? C23 C21 C22 O2 0.7(14) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -1.9(14) . . . . ? C23 C21 C22 C17 -177.4(9) . . . . ? C16 C17 C22 O2 3.7(14) . . . . ? C18 C17 C22 O2 -178.2(9) . . . . ? C16 C17 C22 C21 -178.2(9) . . . . ? C18 C17 C22 C21 -0.1(14) . . . . ? C1 N1 C23 C21 -177.1(9) . . . . ? Gd1 N1 C23 C21 -5.3(15) . . . . ? C20 C21 C23 N1 169.1(10) . . . . ? C22 C21 C23 N1 -15.4(16) . . . . ? C47 N6 C25 C26 97.1(11) . . . . ? N6 C25 C26 C27 77.9(11) . . . . ? C28 N5 C27 C26 -107.6(11) . . . . ? C25 C26 C27 N5 -76.3(12) . . . . ? C27 N5 C28 C29 -175.7(9) . . . . ? N5 C28 C29 C30 177.0(10) . . . . ? N5 C28 C29 C34 1.9(15) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -173.2(10) . . . . ? C34 C29 C30 C31 1.9(16) . . . . ? C29 C30 C31 C32 0.6(16) . . . . ? C29 C30 C31 C36 -178.6(11) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -1.4(15) . . . . ? C36 C31 C32 C33 177.8(10) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -0.3(15) . . . . ? C31 C32 C33 C35 -177.9(9) . . . . ? Gd2 O4 C34 C33 4.4(17) . . . . ? Gd2 O4 C34 C29 -178.7(7) . . . . ? C32 C33 C34 O4 179.6(9) . . . . ? C35 C33 C34 O4 -2.8(15) . . . . ? C32 C33 C34 C29 2.7(14) . . . . ? C35 C33 C34 C29 -179.7(9) . . . . ? C30 C29 C34 O4 179.5(9) . . . . ? C28 C29 C34 O4 -5.4(14) . . . . ? C30 C29 C34 C33 -3.5(14) . . . . ? C28 C29 C34 C33 171.6(9) . . . . ? C37 N7 C35 C33 -176.4(11) . . . . ? Gd2 N7 C35 C33 4.4(18) . . . . ? C32 C33 C35 N7 176.1(11) . . . . ? C34 C33 C35 N7 -1.5(18) . . . . ? C35 N7 C37 C38 103.5(12) . . . . ? Gd2 N7 C37 C38 -77.1(11) . . . . ? N7 C37 C38 C39 69.1(13) . . . . ? C40 N8 C39 C38 -110.9(12) . . . . ? Gd2 N8 C39 C38 68.1(12) . . . . ? C37 C38 C39 N8 -65.4(14) . . . . ? C39 N8 C40 C41 -174.7(10) . . . . ? Gd2 N8 C40 C41 6.4(16) . . . . ? N8 C40 C41 C42 178.0(10) . . . . ? N8 C40 C41 C46 -0.1(17) . . . . ? C46 C41 C42 C43 3.4(15) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -174.8(10) . . . . ? C41 C42 C43 C44 -4.3(16) . . . . ? C41 C42 C43 C48 177.5(10) . . . . ? C42 C43 C44 C45 2.6(16) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -179.1(10) . . . . ? C43 C44 C45 C47 -176.7(10) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -0.3(15) . . . . ? Gd2 O3 C46 C41 -6.3(17) . . . . ? Gd2 O3 C46 C45 175.0(7) . . . . ? C42 C41 C46 O3 -179.5(9) . . . . ? C40 C41 C46 O3 -1.4(15) . . . . ? C42 C41 C46 C45 -0.7(14) . . . . ? C40 C41 C46 C45 177.4(9) . . . . ? C44 C45 C46 O3 178.1(9) . . . . ? C47 C45 C46 O3 -5.6(15) . . . . ? C44 C45 C46 C41 -0.7(14) . . . . ? C47 C45 C46 C41 175.6(9) . . . . ? C25 N6 C47 C45 -177.6(9) . . . . ? C44 C45 C47 N6 178.7(9) . . . . ? C46 C45 C47 N6 2.4(16) . . . . ? C71 N9 C49 C50 91.1(13) . . . . ? Gd3 N9 C49 C50 -80.4(10) . . . . ? N9 C49 C50 C51 61.1(13) . . . . ? C52 N10 C51 C50 -85.4(12) . . . . ? Gd3 N10 C51 C50 78.4(10) . . . . ? C49 C50 C51 N10 -59.4(13) . . . . ? C51 N10 C52 C53 172.7(10) . . . . ? Gd3 N10 C52 C53 11.3(16) . . . . ? N10 C52 C53 C54 -165.9(10) . . . . ? N10 C52 C53 C58 12.3(17) . . . . ? C58 C53 C54 C55 2.6(16) . . . . ? C52 C53 C54 C55 -179.2(10) . . . . ? C53 C54 C55 C56 1.8(17) . . . . ? C53 C54 C55 C60 -177.8(10) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -1.5(17) . . . . ? C60 C55 C56 C57 178.1(11) . . . . ? C55 C56 C57 C59 176.4(11) . . . . ? C55 C56 C57 C58 -3.2(17) . . . . ? Gd3 O5 C58 C53 -36.2(14) . . . . ? Gd3 O5 C58 C57 146.3(8) . . . . ? C54 C53 C58 O5 175.4(10) . . . . ? C52 C53 C58 O5 -2.8(15) . . . . ? C54 C53 C58 C57 -7.0(14) . . . . ? C52 C53 C58 C57 174.9(10) . . . . ? C56 C57 C58 O5 -175.0(10) . . . . ? C59 C57 C58 O5 5.4(17) . . . . ? C56 C57 C58 C53 7.4(16) . . . . ? C59 C57 C58 C53 -172.2(10) . . . . ? C61 N11 C59 C57 -179.7(16) . . . . ? C56 C57 C59 N11 176.5(13) . . . . ? C58 C57 C59 N11 -4(2) . . . . ? C59 N11 C61 C62 141(2) . . . . ? N11 C61 C62 C63 -66(3) . . . . ? C61 C62 C63 N12 69(3) . . . . ? C64 N12 C63 C62 -122(2) . . . . ? C63 N12 C64 C65 163.9(17) . . . . ? N12 C64 C65 C66 -172.0(16) . . . . ? N12 C64 C65 C70 8(3) . . . . ? C64 C65 C66 C67 179.4(15) . . . . ? C70 C65 C66 C67 0(2) . . . . ? C65 C66 C67 C68 3(2) . . . . ? C65 C66 C67 C72 -179.7(13) . . . . ? C66 C67 C68 C69 -5(2) . . . . ? C72 C67 C68 C69 177.8(13) . . . . ? C67 C68 C69 C70 4(2) . . . . ? C67 C68 C69 C71 -174.6(13) . . . . ? Gd3 O6 C70 C69 46.4(18) . . . . ? Gd3 O6 C70 C65 -131.8(10) . . . . ? C68 C69 C70 O6 -179.9(12) . . . . ? C71 C69 C70 O6 -1(2) . . . . ? C68 C69 C70 C65 -1.7(18) . . . . ? C71 C69 C70 C65 177.3(11) . . . . ? C64 C65 C70 O6 -2(2) . . . . ? C66 C65 C70 O6 178.0(11) . . . . ? C64 C65 C70 C69 179.9(13) . . . . ? C66 C65 C70 C69 -0.3(18) . . . . ? C49 N9 C71 C69 -177.8(12) . . . . ? Gd3 N9 C71 C69 -7.7(18) . . . . ? C70 C69 C71 N9 -16(2) . . . . ? C68 C69 C71 N9 162.8(12) . . . . ? Gd3 O12 C80 O10 170.2(8) . . . . ? Gd1 O12 C80 O10 3.3(9) . . . . ? Gd3 O12 C80 O11 -11.1(9) . . . . ? Gd1 O12 C80 O11 -178.0(8) . . . . ? Gd3 O12 C80 Gd2 62(21) . . . . ? Gd1 O12 C80 Gd2 -105(21) . . . . ? Gd1 O12 C80 Gd3 -166.9(3) . . . . ? Gd3 O12 C80 Gd1 166.9(3) . . . . ? Gd1 O10 C80 O12 -3.5(9) . . . . ? Gd2 O10 C80 O12 -178.0(8) . . . . ? Gd1 O10 C80 O11 177.8(7) . . . . ? Gd2 O10 C80 O11 3.3(9) . . . . ? Gd1 O10 C80 Gd2 174.5(3) . . . . ? Gd1 O10 C80 Gd3 85(5) . . . . ? Gd2 O10 C80 Gd3 -90(5) . . . . ? Gd2 O10 C80 Gd1 -174.5(3) . . . . ? Gd2 O11 C80 O12 178.0(8) . . . . ? Gd3 O11 C80 O12 10.7(9) . . . . ? Gd2 O11 C80 O10 -3.3(9) . . . . ? Gd3 O11 C80 O10 -170.5(7) . . . . ? Gd3 O11 C80 Gd2 -167.2(3) . . . . ? Gd2 O11 C80 Gd3 167.2(3) . . . . ? Gd2 O11 C80 Gd1 26(10) . . . . ? Gd3 O11 C80 Gd1 -141(10) . . . . ? O4 Gd2 C80 O12 1(22) . . . . ? O3 Gd2 C80 O12 137(21) . . . . ? O8 Gd2 C80 O12 -9(21) . . . . ? O10 Gd2 C80 O12 109(21) . . . . ? O11 Gd2 C80 O12 -74(21) . . . . ? N7 Gd2 C80 O12 -90(21) . . . . ? N8 Gd2 C80 O12 -156(21) . . . . ? Cl2 Gd2 C80 O12 61(21) . . . . ? O4 Gd2 C80 O10 -108.3(11) . . . . ? O3 Gd2 C80 O10 28.0(6) . . . . ? O8 Gd2 C80 O10 -118.2(5) . . . . ? O11 Gd2 C80 O10 176.7(9) . . . . ? N7 Gd2 C80 O10 160.4(5) . . . . ? N8 Gd2 C80 O10 94.3(5) . . . . ? Cl2 Gd2 C80 O10 -48.6(5) . . . . ? O4 Gd2 C80 O11 75.0(13) . . . . ? O3 Gd2 C80 O11 -148.6(5) . . . . ? O8 Gd2 C80 O11 65.1(5) . . . . ? O10 Gd2 C80 O11 -176.7(9) . . . . ? N7 Gd2 C80 O11 -16.3(6) . . . . ? N8 Gd2 C80 O11 -82.4(5) . . . . ? Cl2 Gd2 C80 O11 134.7(5) . . . . ? O4 Gd2 C80 Gd3 61.9(12) . . . . ? O3 Gd2 C80 Gd3 -161.7(3) . . . . ? O8 Gd2 C80 Gd3 52.0(4) . . . . ? O10 Gd2 C80 Gd3 170.3(8) . . . . ? O11 Gd2 C80 Gd3 -13.1(3) . . . . ? N7 Gd2 C80 Gd3 -29.4(4) . . . . ? N8 Gd2 C80 Gd3 -95.5(4) . . . . ? Cl2 Gd2 C80 Gd3 121.6(3) . . . . ? O4 Gd2 C80 Gd1 -103.1(11) . . . . ? O3 Gd2 C80 Gd1 33.3(4) . . . . ? O8 Gd2 C80 Gd1 -113.0(4) . . . . ? O10 Gd2 C80 Gd1 5.2(3) . . . . ? O11 Gd2 C80 Gd1 -178.1(7) . . . . ? N7 Gd2 C80 Gd1 165.6(3) . . . . ? N8 Gd2 C80 Gd1 99.5(3) . . . . ? Cl2 Gd2 C80 Gd1 -43.4(3) . . . . ? O6 Gd3 C80 O12 98.8(10) . . . . ? O5 Gd3 C80 O12 -155.6(5) . . . . ? O9 Gd3 C80 O12 41.4(5) . . . . ? N9 Gd3 C80 O12 -31.4(6) . . . . ? N10 Gd3 C80 O12 -87.5(5) . . . . ? O11 Gd3 C80 O12 -169.1(9) . . . . ? Cl3 Gd3 C80 O12 127.1(5) . . . . ? O6 Gd3 C80 O10 6(5) . . . . ? O5 Gd3 C80 O10 111(5) . . . . ? O9 Gd3 C80 O10 -52(5) . . . . ? O12 Gd3 C80 O10 -93(5) . . . . ? N9 Gd3 C80 O10 -125(5) . . . . ? N10 Gd3 C80 O10 179(100) . . . . ? O11 Gd3 C80 O10 98(5) . . . . ? Cl3 Gd3 C80 O10 34(5) . . . . ? O6 Gd3 C80 O11 -92.1(10) . . . . ? O5 Gd3 C80 O11 13.5(6) . . . . ? O9 Gd3 C80 O11 -149.5(5) . . . . ? O12 Gd3 C80 O11 169.1(9) . . . . ? N9 Gd3 C80 O11 137.7(5) . . . . ? N10 Gd3 C80 O11 81.6(5) . . . . ? Cl3 Gd3 C80 O11 -63.8(5) . . . . ? O6 Gd3 C80 Gd2 -79.3(10) . . . . ? O5 Gd3 C80 Gd2 26.3(4) . . . . ? O9 Gd3 C80 Gd2 -136.7(4) . . . . ? O12 Gd3 C80 Gd2 -178.1(8) . . . . ? N9 Gd3 C80 Gd2 150.5(3) . . . . ? N10 Gd3 C80 Gd2 94.3(4) . . . . ? O11 Gd3 C80 Gd2 12.8(3) . . . . ? Cl3 Gd3 C80 Gd2 -51.0(3) . . . . ? O6 Gd3 C80 Gd1 85.1(9) . . . . ? O5 Gd3 C80 Gd1 -169.3(3) . . . . ? O9 Gd3 C80 Gd1 27.7(4) . . . . ? O12 Gd3 C80 Gd1 -13.7(4) . . . . ? N9 Gd3 C80 Gd1 -45.1(5) . . . . ? N10 Gd3 C80 Gd1 -101.3(4) . . . . ? O11 Gd3 C80 Gd1 177.2(7) . . . . ? Cl3 Gd3 C80 Gd1 113.4(3) . . . . ? O1 Gd1 C80 O12 18.2(6) . . . . ? O2 Gd1 C80 O12 -75.6(10) . . . . ? O7 Gd1 C80 O12 -149.7(5) . . . . ? O10 Gd1 C80 O12 176.7(9) . . . . ? N1 Gd1 C80 O12 140.7(5) . . . . ? N2 Gd1 C80 O12 87.2(5) . . . . ? Cl1 Gd1 C80 O12 -62.0(5) . . . . ? O1 Gd1 C80 O10 -158.5(5) . . . . ? O2 Gd1 C80 O10 107.7(9) . . . . ? O7 Gd1 C80 O10 33.6(5) . . . . ? N1 Gd1 C80 O10 -35.9(6) . . . . ? N2 Gd1 C80 O10 -89.4(5) . . . . ? O12 Gd1 C80 O10 -176.7(9) . . . . ? Cl1 Gd1 C80 O10 121.3(5) . . . . ? O1 Gd1 C80 O11 171(10) . . . . ? O2 Gd1 C80 O11 77(10) . . . . ? O7 Gd1 C80 O11 3(10) . . . . ? O10 Gd1 C80 O11 -30(10) . . . . ? N1 Gd1 C80 O11 -66(10) . . . . ? N2 Gd1 C80 O11 -120(10) . . . . ? O12 Gd1 C80 O11 153(11) . . . . ? Cl1 Gd1 C80 O11 91(10) . . . . ? O1 Gd1 C80 Gd2 -163.8(3) . . . . ? O2 Gd1 C80 Gd2 102.4(8) . . . . ? O7 Gd1 C80 Gd2 28.3(3) . . . . ? O10 Gd1 C80 Gd2 -5.3(3) . . . . ? N1 Gd1 C80 Gd2 -41.2(4) . . . . ? N2 Gd1 C80 Gd2 -94.8(3) . . . . ? O12 Gd1 C80 Gd2 178.0(7) . . . . ? Cl1 Gd1 C80 Gd2 116.0(3) . . . . ? O1 Gd1 C80 Gd3 31.3(4) . . . . ? O2 Gd1 C80 Gd3 -62.5(10) . . . . ? O7 Gd1 C80 Gd3 -136.7(3) . . . . ? O10 Gd1 C80 Gd3 -170.2(8) . . . . ? N1 Gd1 C80 Gd3 153.8(3) . . . . ? N2 Gd1 C80 Gd3 100.3(4) . . . . ? O12 Gd1 C80 Gd3 13.1(3) . . . . ? Cl1 Gd1 C80 Gd3 -49.0(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.922 _diffrn_reflns_theta_full 27.88 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.922 _refine_diff_density_max 2.209 _refine_diff_density_min -1.531 _refine_diff_density_rms 0.181 data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 823019' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C73 H90 Cl3 N12 O12 Tb3)(Cl O4)4, H2O' _chemical_formula_sum 'C73 H92 Cl7 N12 O29 Tb3' _chemical_formula_weight 2326.50 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.1645(10) _cell_length_b 18.1655(10) _cell_length_c 18.1841(10) _cell_angle_alpha 69.995(1) _cell_angle_beta 63.063(1) _cell_angle_gamma 78.115(1) _cell_volume 4740.9(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 1936 _cell_measurement_theta_min 2.22 _cell_measurement_theta_max 16.08 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.630 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2320 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.490 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.540 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.572 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2004)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS SMART APEX' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 55351 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1537 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3803 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.50 _diffrn_reflns_theta_max 28.29 _reflns_number_total 21974 _reflns_number_gt 7042 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement SHELXTL _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material 'SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.The restraints are all due to restraining the geometries of the four perchlorate anions.Refined with complete Cl(40)-C(401,402,403,404) group being isotropic. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0210P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens 'geom and difmap' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21974 _refine_ls_number_parameters 1088 _refine_ls_number_restraints 84 _refine_ls_R_factor_all 0.2214 _refine_ls_R_factor_gt 0.0668 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1397 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1081 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.759 _refine_ls_restrained_S_all 0.759 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.17027(4) 0.65854(4) 0.04880(4) 0.03091(18) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.47081(4) 0.73491(4) -0.06632(4) 0.03523(19) Uani 1 1 d . . . Tb3 Tb 0.27051(4) 0.72240(4) 0.23904(4) 0.0390(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.16835(19) 0.53088(18) 0.18463(19) 0.0398(9) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.4815(2) 0.58770(19) -0.0943(2) 0.0465(9) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.4062(2) 0.61190(19) 0.2277(2) 0.0559(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0441(5) 0.6873(5) 0.1484(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0798(5) 0.5798(4) 0.0572(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4563(5) 0.7647(5) -0.1891(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6117(5) 0.7237(5) -0.1548(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3749(5) 0.7932(5) 0.2208(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2671(7) 0.6822(5) 0.3732(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2820(5) 0.5838(4) -0.0433(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5147(5) 0.6331(5) 0.0357(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1798(5) 0.6136(4) 0.3049(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3152(5) 0.7062(4) 0.0001(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3594(5) 0.7436(4) 0.0786(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2236(5) 0.7077(4) 0.1342(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1556(7) 0.7011(6) -0.0901(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1401(6) 0.8007(7) 0.0004(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0519(7) 0.5965(7) 0.3050(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H3C H -0.0067 0.5990 0.2552 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0143(6) 0.4774(6) 0.2009(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.0353 0.5010 0.1721 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6834(6) 0.6280(6) -0.2544(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6341 0.6449 -0.2180 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.5045(6) 0.6701(6) -0.2912(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.4989 0.6727 -0.2416 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5545(7) 0.8169(6) -0.0456(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4110(6) 0.8750(7) -0.1010(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1312(7) 0.7697(7) 0.3370(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.2315(6) 0.8624(6) 0.1871(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5194(8) 0.7427(7) 0.2471(7) 0.077(4) Uiso 1 1 d . . . H11B H 0.4787 0.7319 0.2363 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.4137(10) 0.6249(9) 0.4020(9) 0.108(6) Uiso 1 1 d . . . H12D H 0.3855 0.6201 0.3739 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.2231(8) 0.7534(7) -0.1643(8) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2263 0.7501 -0.2188 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2811 0.7356 -0.1629 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2013(7) 0.8372(7) -0.1610(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1419 0.8540 -0.1592 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2434 0.8715 -0.2138 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2046(8) 0.8463(7) -0.0828(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2642 0.8294 -0.0852 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1940 0.9026 -0.0850 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0714(8) 0.8430(7) 0.0327(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0702 0.8960 -0.0009 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0047(8) 0.8215(9) 0.1131(9) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.0655(10) 0.8774(9) 0.1425(9) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0570 0.9294 0.1053 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.1397(10) 0.8674(10) 0.2215(11) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.1471(9) 0.7916(10) 0.2739(10) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.1945 0.7804 0.3292 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0879(9) 0.7304(9) 0.2491(10) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0137(8) 0.7437(9) 0.1678(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.1006(8) 0.6595(8) 0.3113(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.1505 0.6571 0.3643 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.2028(11) 0.9392(9) 0.2451(10) 0.139(9) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1745 0.9879 0.2058 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.2167 0.9369 0.3044 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.2569 0.9379 0.2399 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0625(8) 0.5212(8) 0.3704(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1038 0.5297 0.4267 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.0052 0.5026 0.3733 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0949(9) 0.4564(8) 0.3586(9) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.1112 0.4130 0.4128 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.1489 0.4768 0.3493 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0316(9) 0.4228(8) 0.2854(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0244 0.4063 0.2915 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.0556 0.3755 0.2901 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0703(8) 0.4928(7) 0.1659(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1226 0.4656 0.1982 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0604(7) 0.5443(8) 0.0871(8) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.1276(8) 0.5544(7) 0.0618(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.1779 0.5250 0.0994 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.1251(8) 0.6044(8) -0.0142(9) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.0508(9) 0.6482(7) -0.0667(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.0480 0.6839 -0.1199 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0190(8) 0.6427(8) -0.0458(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0164(8) 0.5888(7) 0.0330(8) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0937(9) 0.6891(7) -0.1038(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0970 0.7143 -0.1602 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1978(7) 0.6119(8) -0.0439(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.1716 0.6180 -0.1059 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.2371 0.6579 -0.0318 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.2310 0.5646 -0.0130 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5403(8) 0.5965(7) -0.3127(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5214 0.5933 -0.3554 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.5162 0.5523 -0.2603 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6389(8) 0.5880(7) -0.3489(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6616 0.6388 -0.3907 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.6590 0.5487 -0.3814 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6818(8) 0.5637(7) -0.2853(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.6496 0.5207 -0.2352 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.7426 0.5431 -0.3136 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7534(8) 0.6601(7) -0.2785(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8048 0.6441 -0.3217 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7614(8) 0.7185(7) -0.2459(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.8419(8) 0.7444(7) -0.2749(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.8889 0.7257 -0.3192 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8607(9) 0.7959(8) -0.2450(9) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.7903(8) 0.8198(7) -0.1787(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.7996 0.8535 -0.1538 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7059(8) 0.7958(8) -0.1475(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6905(8) 0.7447(7) -0.1804(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.6363(9) 0.8275(7) -0.0798(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.6540 0.8595 -0.0589 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9530(7) 0.8253(8) -0.2781(9) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.9978 0.7896 -0.3077 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.9623 0.8267 -0.2292 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.9570 0.8781 -0.3181 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5018(8) 0.8621(8) 0.0186(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.5411 0.8784 0.0359 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.4587 0.8280 0.0706 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4546(9) 0.9336(8) -0.0187(9) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.4978 0.9638 -0.0742 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.4305 0.9671 0.0206 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3806(8) 0.9176(7) -0.0341(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.3379 0.8861 0.0207 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.3501 0.9682 -0.0524 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4014(8) 0.9195(8) -0.1708(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.3828 0.9728 -0.1727 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.4155(8) 0.8976(7) -0.2435(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.3969(8) 0.9550(8) -0.3081(9) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3781 1.0065 -0.3022 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.4054(8) 0.9389(8) -0.3833(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.4309(8) 0.8648(8) -0.3874(8) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.4368 0.8522 -0.4363 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4488(7) 0.8065(7) -0.3244(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.4423(7) 0.8214(8) -0.2489(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.4806(7) 0.7313(7) -0.3391(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4845 0.7261 -0.3909 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3800(8) 1.0029(7) -0.4496(8) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.4031 1.0524 -0.4604 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.3160 1.0093 -0.4279 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.4044 0.9882 -0.5033 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0606(9) 0.7921(10) 0.3068(10) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.0032 0.7907 0.3568 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.0618 0.7537 0.2786 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.0708(9) 0.8756(9) 0.2423(10) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.0218 0.8887 0.2244 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.0665 0.9140 0.2718 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.1572(8) 0.8839(8) 0.1621(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.1599 0.8492 0.1291 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.1608 0.9387 0.1248 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2515(8) 0.9209(8) 0.1985(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.2199 0.9696 0.1862 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3187(8) 0.9206(7) 0.2288(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.3162(8) 0.9872(7) 0.2535(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.2737 1.0291 0.2485 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.3765(9) 0.9929(8) 0.2861(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.4371(8) 0.9321(8) 0.2865(8) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.4808 0.9347 0.3038 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.4394(8) 0.8663(8) 0.2633(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.3772(8) 0.8568(8) 0.2378(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.5080(9) 0.8099(9) 0.2639(9) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.5505 0.8211 0.2779 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.3671(9) 1.0632(7) 0.3146(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.4018 1.0537 0.3477 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.3053 1.0734 0.3507 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.3879 1.1088 0.2641 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.5942(16) 0.6821(14) 0.2443(16) 0.180(12) Uani 1 1 d U . . H61A H 0.6210 0.6700 0.1884 0.217 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.6396 0.7024 0.2504 0.217 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.564(2) 0.6178(18) 0.308(2) 0.253(17) Uani 1 1 d U . . H62A H 0.5620 0.5853 0.2750 0.304 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.6176 0.5970 0.3178 0.304 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.5039(17) 0.5831(13) 0.3860(12) 0.177(13) Uani 1 1 d U . . H63A H 0.5215 0.5835 0.4308 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.5014 0.5278 0.3903 0.213 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.3777(13) 0.6660(10) 0.4539(11) 0.114(7) Uani 1 1 d U . . H64A H 0.4085 0.6632 0.4871 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.3032(12) 0.7136(9) 0.4714(9) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . C66 C 0.2807(11) 0.7592(10) 0.5272(10) 0.087(6) Uani 1 1 d U . . H66A H 0.3181 0.7548 0.5544 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.2072(11) 0.8101(11) 0.5454(10) 0.080(5) Uani 1 1 d U . . C68 C 0.1494(10) 0.8162(10) 0.5079(9) 0.093(6) Uani 1 1 d U . . H68A H 0.0965 0.8482 0.5218 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.1730(10) 0.7726(10) 0.4486(9) 0.065(5) Uani 1 1 d U . . C70 C 0.2494(11) 0.7223(9) 0.4270(10) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . C71 C 0.1114(9) 0.7855(10) 0.4086(9) 0.079(5) Uani 1 1 d U . . H71A H 0.0539 0.8065 0.4367 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.1843(9) 0.8639(10) 0.6051(10) 0.119(7) Uani 1 1 d U . . H72A H 0.2385 0.8808 0.5982 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.1523 0.8343 0.6652 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.1479 0.9100 0.5891 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.2978(8) 0.7189(6) 0.0707(8) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . Cl10 Cl -0.3012(3) 0.4126(3) 0.2856(3) 0.0707(13) Uani 1 1 d D . . O101 O -0.2895(8) 0.4796(7) 0.2973(10) 0.207(9) Uani 1 1 d D . . O102 O -0.3709(6) 0.3761(8) 0.3533(6) 0.197(9) Uani 1 1 d D . . O103 O -0.3140(6) 0.4317(6) 0.2111(5) 0.106(4) Uani 1 1 d D . . O104 O -0.2247(6) 0.3641(5) 0.2766(6) 0.089(4) Uani 1 1 d D . . Cl20 Cl 0.6071(3) 0.7692(3) -0.5756(3) 0.0819(14) Uani 1 1 d D . . O201 O 0.6253(10) 0.8319(9) -0.6475(8) 0.257(12) Uani 1 1 d D . . O202 O 0.5201(6) 0.7535(8) -0.5369(6) 0.146(6) Uani 1 1 d D . . O203 O 0.6345(6) 0.7814(7) -0.5193(6) 0.118(5) Uani 1 1 d D . . O204 O 0.6557(10) 0.7007(8) -0.5979(12) 0.256(11) Uani 1 1 d D . . Cl30 Cl 0.9420(3) 0.6354(3) -0.4900(3) 0.0699(13) Uani 1 1 d D . . O301 O 0.8934(8) 0.6899(6) -0.5319(8) 0.162(6) Uani 1 1 d D . . O302 O 1.0198(6) 0.6093(6) -0.5524(7) 0.149(6) Uani 1 1 d D . . O303 O 0.8923(5) 0.5699(5) -0.4309(6) 0.093(4) Uani 1 1 d D . . O304 O 0.9657(6) 0.6725(6) -0.4462(6) 0.091(4) Uani 1 1 d D . . Cl40 Cl 0.2228(5) 1.1087(5) -0.0304(5) 0.228(4) Uiso 1 1 d D . . O401 O 0.2432(13) 1.0691(11) 0.0523(10) 0.299(11) Uiso 1 1 d D . . O402 O 0.1822(14) 1.0410(11) -0.0390(13) 0.362(13) Uiso 1 1 d D . . O403 O 0.3066(12) 1.1384(13) -0.1126(11) 0.395(15) Uiso 1 1 d D . . O404 O 0.1484(16) 1.1780(13) -0.0123(17) 0.67(3) Uiso 1 1 d D . . WA1 O 0.0701(11) 1.0801(8) 0.1089(12) 0.222(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0254(4) 0.0387(4) 0.0324(4) -0.0136(3) -0.0119(3) -0.0036(3) Tb2 0.0258(4) 0.0513(5) 0.0369(4) -0.0251(4) -0.0108(3) -0.0029(3) Tb3 0.0432(4) 0.0480(5) 0.0340(4) -0.0188(4) -0.0191(4) 0.0001(4) Cl1 0.038(2) 0.045(2) 0.040(2) -0.0074(17) -0.0211(17) -0.0061(17) Cl2 0.034(2) 0.058(3) 0.051(2) -0.0212(19) -0.0175(18) -0.0008(18) Cl3 0.071(3) 0.048(2) 0.060(3) -0.019(2) -0.037(2) 0.004(2) O1 0.049(6) 0.033(6) 0.051(6) -0.018(5) -0.034(5) 0.014(5) O2 0.028(5) 0.049(6) 0.031(5) -0.010(4) -0.013(4) 0.007(4) O3 0.032(5) 0.048(6) 0.036(6) -0.021(5) -0.018(5) 0.013(5) O4 0.030(5) 0.074(7) 0.048(6) -0.036(5) -0.013(5) -0.013(5) O5 0.042(6) 0.039(6) 0.062(7) -0.029(5) -0.030(5) 0.020(5) O6 0.115(9) 0.051(7) 0.058(7) -0.018(6) -0.047(7) 0.000(6) O7 0.033(5) 0.044(6) 0.044(6) -0.027(5) -0.015(4) -0.001(4) O8 0.045(6) 0.089(8) 0.061(7) -0.047(6) -0.026(5) 0.025(5) O9 0.052(6) 0.043(6) 0.029(5) -0.005(4) -0.020(5) 0.006(5) O10 0.039(5) 0.036(5) 0.027(5) -0.017(4) -0.018(4) -0.002(4) O11 0.027(5) 0.059(6) 0.045(5) -0.031(5) -0.028(4) 0.008(4) O12 0.025(5) 0.052(6) 0.033(5) -0.022(5) -0.005(4) -0.003(4) N1 0.043(7) 0.057(9) 0.041(8) -0.019(6) -0.021(6) -0.008(6) N2 0.024(6) 0.083(10) 0.031(7) -0.029(7) -0.008(6) -0.006(6) N3 0.042(7) 0.055(9) 0.028(7) -0.007(7) -0.009(6) -0.003(7) N4 0.031(7) 0.053(8) 0.034(7) 0.002(6) -0.009(6) -0.015(6) N5 0.036(7) 0.046(8) 0.047(7) -0.024(6) -0.023(6) 0.005(6) N6 0.041(7) 0.046(8) 0.033(7) -0.030(6) -0.016(6) 0.003(6) N7 0.037(7) 0.054(8) 0.034(7) -0.025(6) -0.011(6) 0.000(6) N8 0.032(7) 0.067(9) 0.039(7) -0.039(7) 0.005(6) -0.013(6) N9 0.043(8) 0.086(10) 0.070(10) -0.035(8) -0.027(7) -0.012(7) N10 0.030(7) 0.074(9) 0.035(7) -0.024(7) -0.014(6) -0.006(6) C1 0.043(9) 0.051(10) 0.037(9) -0.001(8) -0.021(7) -0.026(8) C2 0.037(8) 0.054(10) 0.017(7) 0.006(7) -0.012(6) -0.015(7) C3 0.048(9) 0.037(9) 0.058(10) -0.012(8) -0.029(8) -0.006(7) C4 0.048(9) 0.038(9) 0.042(9) -0.005(7) -0.036(8) -0.006(8) C5 0.025(8) 0.063(12) 0.046(10) -0.028(9) -0.006(8) 0.016(8) C6 0.060(11) 0.064(12) 0.052(11) -0.006(9) -0.030(9) 0.004(9) C7 0.048(11) 0.071(13) 0.079(14) -0.029(11) -0.027(10) 0.012(10) C8 0.043(10) 0.085(14) 0.059(12) 0.012(11) -0.017(9) 0.011(10) C9 0.036(9) 0.050(11) 0.071(12) -0.017(10) -0.025(9) 0.030(8) C10 0.021(8) 0.058(11) 0.041(9) -0.006(8) -0.022(8) -0.003(8) C11 0.034(9) 0.045(11) 0.053(10) -0.007(9) -0.015(8) 0.011(8) C12 0.129(17) 0.086(15) 0.112(16) -0.041(13) 0.005(13) 0.067(13) C13 0.056(10) 0.058(11) 0.026(8) -0.012(8) -0.001(8) -0.003(8) C14 0.080(12) 0.043(10) 0.066(12) 0.016(9) -0.052(10) -0.028(9) C15 0.067(11) 0.049(11) 0.055(11) -0.009(9) -0.032(9) -0.009(9) C16 0.033(8) 0.039(9) 0.057(10) -0.003(8) -0.020(8) -0.016(7) C17 0.019(7) 0.053(10) 0.035(9) -0.015(7) -0.009(7) -0.001(7) C18 0.032(8) 0.022(8) 0.065(11) 0.001(7) -0.028(8) -0.003(6) C19 0.039(9) 0.040(10) 0.067(11) 0.000(8) -0.034(9) -0.010(8) C20 0.077(11) 0.042(10) 0.040(9) -0.005(7) -0.041(9) 0.000(9) C21 0.036(8) 0.048(10) 0.041(9) -0.016(8) -0.022(7) -0.002(7) C22 0.040(9) 0.028(8) 0.038(9) -0.017(7) -0.019(7) 0.006(7) C23 0.061(10) 0.039(9) 0.025(8) -0.005(7) -0.022(8) 0.005(8) C24 0.037(9) 0.083(12) 0.066(11) 0.010(9) -0.036(8) -0.023(8) C25 0.039(9) 0.059(11) 0.061(10) -0.035(8) -0.025(8) 0.003(8) C26 0.048(9) 0.054(10) 0.054(10) -0.039(8) -0.021(8) 0.000(8) C27 0.042(9) 0.038(9) 0.053(9) -0.034(8) -0.017(7) 0.008(7) C28 0.021(8) 0.059(11) 0.038(9) -0.021(8) -0.007(7) 0.007(7) C29 0.033(8) 0.041(9) 0.035(8) -0.011(7) -0.015(7) -0.012(7) C30 0.032(9) 0.050(10) 0.054(10) -0.017(8) -0.010(8) -0.004(7) C31 0.040(9) 0.040(10) 0.057(11) -0.023(8) -0.013(8) 0.007(8) C32 0.042(9) 0.057(10) 0.037(9) -0.005(8) -0.026(8) -0.010(8) C33 0.032(8) 0.063(11) 0.025(8) -0.015(7) -0.001(7) -0.016(8) C34 0.026(8) 0.034(9) 0.024(8) 0.001(6) -0.014(6) 0.001(7) C35 0.047(9) 0.062(11) 0.033(9) -0.008(8) -0.017(8) -0.024(8) C36 0.015(8) 0.080(12) 0.117(14) -0.034(11) -0.006(9) -0.025(8) C37 0.035(9) 0.076(12) 0.072(11) -0.058(10) -0.004(8) -0.021(8) C38 0.055(11) 0.071(12) 0.081(12) -0.064(11) 0.013(9) -0.024(9) C39 0.045(9) 0.059(10) 0.048(10) -0.035(8) -0.006(8) -0.003(8) C40 0.025(8) 0.034(10) 0.065(11) -0.024(9) 0.007(8) -0.003(7) C41 0.030(8) 0.019(8) 0.041(9) -0.009(7) -0.009(7) -0.005(6) C42 0.031(8) 0.064(12) 0.057(11) -0.032(9) -0.003(8) 0.006(8) C43 0.032(8) 0.028(9) 0.041(9) -0.005(7) -0.005(7) 0.002(7) C44 0.038(9) 0.041(10) 0.034(9) 0.006(8) -0.012(7) 0.000(7) C45 0.019(7) 0.033(9) 0.049(9) -0.022(8) -0.010(7) 0.007(6) C46 0.018(7) 0.037(9) 0.043(9) -0.007(8) -0.010(7) -0.005(6) C47 0.035(8) 0.041(10) 0.044(9) -0.005(8) -0.027(7) -0.005(7) C48 0.047(9) 0.064(11) 0.047(10) 0.003(9) -0.014(8) 0.006(8) C49 0.037(10) 0.122(17) 0.089(14) -0.074(13) -0.011(10) -0.001(11) C50 0.056(11) 0.098(14) 0.085(13) -0.047(11) -0.055(11) 0.025(10) C51 0.050(10) 0.071(12) 0.047(10) -0.027(9) -0.016(8) -0.014(9) C52 0.042(9) 0.057(11) 0.038(9) -0.020(8) -0.025(7) 0.016(8) C53 0.026(8) 0.044(9) 0.030(8) -0.011(7) -0.008(6) -0.002(7) C54 0.050(9) 0.038(9) 0.028(8) -0.013(7) -0.018(7) 0.003(7) C55 0.049(10) 0.043(10) 0.037(9) -0.016(8) -0.014(8) -0.006(8) C56 0.032(8) 0.058(11) 0.048(9) -0.033(8) -0.013(7) 0.003(8) C57 0.035(9) 0.049(10) 0.061(10) -0.032(8) -0.028(8) 0.028(7) C58 0.027(8) 0.059(10) 0.026(8) -0.021(7) -0.016(7) 0.007(7) C59 0.055(11) 0.083(13) 0.092(13) -0.045(11) -0.046(10) 0.005(10) C60 0.088(12) 0.043(10) 0.070(11) -0.018(9) -0.039(10) -0.021(9) C61 0.17(2) 0.22(3) 0.24(3) -0.12(2) -0.18(2) 0.12(2) C62 0.21(3) 0.22(3) 0.32(3) -0.06(3) -0.16(3) 0.11(2) C63 0.29(3) 0.16(2) 0.106(18) -0.093(17) -0.14(2) 0.18(2) C64 0.152(18) 0.102(15) 0.073(13) 0.002(11) -0.080(13) 0.057(13) C65 0.104(13) 0.071(11) 0.041(9) -0.020(8) -0.041(9) -0.020(10) C66 0.095(13) 0.118(15) 0.053(11) -0.016(10) -0.024(11) -0.046(12) C67 0.066(12) 0.133(15) 0.057(10) -0.057(10) -0.002(9) -0.041(11) C68 0.081(12) 0.150(15) 0.057(11) -0.071(10) 0.015(9) -0.059(11) C69 0.054(10) 0.102(13) 0.042(9) -0.020(9) -0.006(8) -0.048(9) C70 0.078(12) 0.056(11) 0.052(10) -0.015(9) -0.024(9) -0.018(9) C71 0.042(10) 0.143(15) 0.054(11) -0.056(11) 0.010(9) -0.031(10) C72 0.051(11) 0.24(2) 0.119(15) -0.138(15) -0.003(10) -0.035(12) C80 0.038(8) 0.012(7) 0.030(8) -0.002(6) -0.022(7) 0.002(6) Cl10 0.046(3) 0.111(4) 0.066(3) -0.046(3) -0.010(2) -0.021(3) O101 0.151(14) 0.204(16) 0.43(3) -0.259(18) -0.176(16) 0.092(12) O102 0.054(8) 0.40(2) 0.065(9) 0.089(11) -0.034(7) -0.112(11) O103 0.102(10) 0.160(12) 0.052(8) -0.030(8) -0.029(7) -0.009(8) O104 0.057(8) 0.104(10) 0.101(9) -0.048(8) -0.018(7) 0.001(7) Cl20 0.086(4) 0.110(4) 0.058(3) -0.027(3) -0.026(3) -0.027(3) O201 0.29(2) 0.34(3) 0.179(16) 0.121(17) -0.196(17) -0.19(2) O202 0.064(8) 0.33(2) 0.092(10) -0.110(11) -0.005(7) -0.082(11) O203 0.107(10) 0.203(14) 0.088(9) -0.044(9) -0.060(8) -0.051(9) O204 0.28(2) 0.23(2) 0.44(3) -0.25(2) -0.24(2) 0.096(17) Cl30 0.074(3) 0.080(4) 0.045(3) -0.029(3) -0.011(2) 0.003(3) O301 0.218(16) 0.149(13) 0.163(14) -0.009(10) -0.164(13) 0.042(12) O302 0.131(11) 0.146(12) 0.108(11) -0.092(10) 0.063(9) -0.057(10) O303 0.050(7) 0.112(10) 0.076(8) -0.027(8) 0.013(6) -0.020(7) O304 0.094(9) 0.136(10) 0.070(8) -0.066(8) -0.031(7) -0.005(8) WA1 0.29(2) 0.106(12) 0.35(2) -0.074(14) -0.22(2) 0.047(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O1 2.208(8) . ? Tb1 O2 2.243(8) . ? Tb1 O7 2.429(7) . ? Tb1 N2 2.453(11) . ? Tb1 O10 2.468(7) . ? Tb1 N1 2.491(10) . ? Tb1 O12 2.573(7) . ? Tb1 Cl1 2.742(3) . ? Tb1 C80 2.869(12) . ? Tb2 O3 2.228(8) . ? Tb2 O4 2.230(8) . ? Tb2 O8 2.403(8) . ? Tb2 O10 2.466(7) . ? Tb2 N7 2.486(10) . ? Tb2 O11 2.495(7) . ? Tb2 N8 2.518(11) . ? Tb2 Cl2 2.844(3) . ? Tb2 C80 2.876(12) . ? Tb3 O5 2.257(8) . ? Tb3 O6 2.270(9) . ? Tb3 O9 2.392(8) . ? Tb3 N9 2.443(11) . ? Tb3 N10 2.458(11) . ? Tb3 O12 2.486(7) . ? Tb3 O11 2.535(7) . ? Tb3 Cl3 2.723(3) . ? Tb3 C80 2.901(12) . ? O1 C10 1.292(13) . ? O2 C22 1.310(12) . ? O3 C46 1.291(12) . ? O4 C34 1.309(12) . ? O5 C58 1.307(13) . ? O6 C70 1.308(15) . ? O10 C80 1.272(12) . ? O11 C80 1.311(12) . ? O12 C80 1.268(12) . ? N1 C23 1.269(13) . ? N1 C1 1.492(13) . ? N2 C4 1.278(13) . ? N2 C3 1.484(13) . ? N3 C11 1.277(13) . ? N3 C13 1.454(13) . ? N4 C16 1.316(13) . ? N4 C15 1.448(13) . ? N5 C28 1.270(13) . ? N5 C27 1.467(12) . ? N6 C47 1.279(13) . ? N6 C25 1.456(13) . ? N7 C35 1.279(13) . ? N7 C37 1.499(13) . ? N8 C40 1.314(14) . ? N8 C39 1.501(13) . ? N9 C71 1.308(15) . ? N9 C49 1.477(15) . ? N10 C52 1.286(14) . ? N10 C51 1.479(13) . ? N11 C59 1.314(15) . ? N11 C61 1.50(2) . ? N12 C64 1.264(19) . ? N12 C63 1.52(2) . ? C1 C2 1.507(14) . ? C2 C3 1.515(14) . ? C4 C5 1.444(16) . ? C5 C6 1.354(16) . ? C5 C10 1.414(16) . ? C6 C7 1.408(17) . ? C7 C8 1.373(18) . ? C7 C12 1.562(17) . ? C8 C9 1.391(17) . ? C9 C11 1.371(16) . ? C9 C10 1.428(17) . ? C13 C14 1.516(15) . ? C14 C15 1.515(16) . ? C16 C17 1.372(15) . ? C17 C18 1.384(14) . ? C17 C22 1.441(15) . ? C18 C19 1.357(15) . ? C19 C20 1.403(16) . ? C19 C24 1.534(14) . ? C20 C21 1.388(14) . ? C21 C22 1.418(15) . ? C21 C23 1.441(15) . ? C25 C26 1.508(14) . ? C26 C27 1.537(14) . ? C28 C29 1.435(15) . ? C29 C30 1.358(14) . ? C29 C34 1.401(15) . ? C30 C31 1.381(15) . ? C31 C32 1.387(15) . ? C31 C36 1.556(15) . ? C32 C33 1.399(14) . ? C33 C34 1.384(15) . ? C33 C35 1.463(15) . ? C37 C38 1.505(16) . ? C38 C39 1.518(15) . ? C40 C41 1.413(16) . ? C41 C46 1.388(15) . ? C41 C42 1.391(15) . ? C42 C43 1.432(16) . ? C43 C44 1.343(15) . ? C43 C48 1.518(15) . ? C44 C45 1.374(15) . ? C45 C47 1.431(15) . ? C45 C46 1.439(15) . ? C49 C50 1.553(17) . ? C50 C51 1.526(16) . ? C52 C53 1.486(15) . ? C53 C58 1.383(15) . ? C53 C54 1.415(14) . ? C54 C55 1.441(15) . ? C55 C56 1.352(15) . ? C55 C60 1.488(14) . ? C56 C57 1.386(15) . ? C57 C59 1.394(15) . ? C57 C58 1.402(15) . ? C61 C62 1.33(3) . ? C62 C63 1.34(3) . ? C64 C65 1.359(19) . ? C65 C66 1.398(18) . ? C65 C70 1.434(18) . ? C66 C67 1.38(2) . ? C67 C68 1.407(19) . ? C67 C72 1.570(18) . ? C68 C69 1.417(18) . ? C69 C70 1.413(19) . ? C69 C71 1.475(18) . ? Cl10 O102 1.349(8) . ? Cl10 O101 1.373(9) . ? Cl10 O103 1.386(8) . ? Cl10 O104 1.399(8) . ? Cl20 O201 1.365(10) . ? Cl20 O202 1.375(8) . ? Cl20 O203 1.398(8) . ? Cl20 O204 1.421(10) . ? Cl30 O301 1.407(8) . ? Cl30 O303 1.418(8) . ? Cl30 O304 1.423(8) . ? Cl30 O302 1.424(8) . ? Cl40 O403 1.555(15) . ? Cl40 O401 1.593(14) . ? Cl40 O404 1.601(16) . ? Cl40 O402 1.614(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Tb1 O2 77.4(3) . . ? O1 Tb1 O7 159.1(3) . . ? O2 Tb1 O7 83.3(2) . . ? O1 Tb1 N2 73.4(3) . . ? O2 Tb1 N2 117.6(3) . . ? O7 Tb1 N2 123.7(3) . . ? O1 Tb1 O10 128.2(3) . . ? O2 Tb1 O10 154.0(2) . . ? O7 Tb1 O10 70.7(2) . . ? N2 Tb1 O10 79.3(3) . . ? O1 Tb1 N1 108.0(3) . . ? O2 Tb1 N1 71.6(3) . . ? O7 Tb1 N1 72.7(3) . . ? N2 Tb1 N1 67.3(3) . . ? O10 Tb1 N1 100.3(3) . . ? O1 Tb1 O12 79.3(3) . . ? O2 Tb1 O12 145.5(3) . . ? O7 Tb1 O12 113.9(2) . . ? N2 Tb1 O12 78.8(3) . . ? O10 Tb1 O12 52.4(2) . . ? N1 Tb1 O12 140.6(3) . . ? O1 Tb1 Cl1 81.3(2) . . ? O2 Tb1 Cl1 76.6(2) . . ? O7 Tb1 Cl1 86.60(19) . . ? N2 Tb1 Cl1 146.4(2) . . ? O10 Tb1 Cl1 100.54(18) . . ? N1 Tb1 Cl1 143.6(2) . . ? O12 Tb1 Cl1 75.08(18) . . ? O1 Tb1 C80 104.1(3) . . ? O2 Tb1 C80 163.5(3) . . ? O7 Tb1 C80 92.2(3) . . ? N2 Tb1 C80 78.1(3) . . ? O10 Tb1 C80 26.2(3) . . ? N1 Tb1 C80 122.3(3) . . ? O12 Tb1 C80 26.2(3) . . ? Cl1 Tb1 C80 87.3(2) . . ? O3 Tb2 O4 81.3(3) . . ? O3 Tb2 O8 144.7(3) . . ? O4 Tb2 O8 83.2(3) . . ? O3 Tb2 O10 83.7(3) . . ? O4 Tb2 O10 154.6(2) . . ? O8 Tb2 O10 97.7(3) . . ? O3 Tb2 N7 121.2(3) . . ? O4 Tb2 N7 71.5(3) . . ? O8 Tb2 N7 82.8(3) . . ? O10 Tb2 N7 133.9(3) . . ? O3 Tb2 O11 129.6(2) . . ? O4 Tb2 O11 148.2(2) . . ? O8 Tb2 O11 74.2(2) . . ? O10 Tb2 O11 53.2(2) . . ? N7 Tb2 O11 83.6(3) . . ? O3 Tb2 N8 70.8(3) . . ? O4 Tb2 N8 110.6(3) . . ? O8 Tb2 N8 144.5(3) . . ? O10 Tb2 N8 83.3(3) . . ? N7 Tb2 N8 71.9(3) . . ? O11 Tb2 N8 78.5(3) . . ? O3 Tb2 Cl2 75.2(2) . . ? O4 Tb2 Cl2 78.3(2) . . ? O8 Tb2 Cl2 70.7(2) . . ? O10 Tb2 Cl2 78.11(17) . . ? N7 Tb2 Cl2 141.8(2) . . ? O11 Tb2 Cl2 113.56(19) . . ? N8 Tb2 Cl2 142.7(2) . . ? O3 Tb2 C80 107.2(3) . . ? O4 Tb2 C80 167.9(3) . . ? O8 Tb2 C80 85.0(3) . . ? O10 Tb2 C80 26.1(2) . . ? N7 Tb2 C80 109.7(3) . . ? O11 Tb2 C80 27.1(2) . . ? N8 Tb2 C80 80.7(3) . . ? Cl2 Tb2 C80 95.2(2) . . ? O5 Tb3 O6 78.7(3) . . ? O5 Tb3 O9 155.5(3) . . ? O6 Tb3 O9 79.3(3) . . ? O5 Tb3 N9 106.8(3) . . ? O6 Tb3 N9 71.2(4) . . ? O9 Tb3 N9 75.6(3) . . ? O5 Tb3 N10 71.3(3) . . ? O6 Tb3 N10 115.6(3) . . ? O9 Tb3 N10 128.7(3) . . ? N9 Tb3 N10 65.5(4) . . ? O5 Tb3 O12 131.3(3) . . ? O6 Tb3 O12 149.6(3) . . ? O9 Tb3 O12 70.3(2) . . ? N9 Tb3 O12 99.6(3) . . ? N10 Tb3 O12 84.1(3) . . ? O5 Tb3 O11 81.8(3) . . ? O6 Tb3 O11 148.5(3) . . ? O9 Tb3 O11 112.9(2) . . ? N9 Tb3 O11 138.8(3) . . ? N10 Tb3 O11 80.5(3) . . ? O12 Tb3 O11 52.4(2) . . ? O5 Tb3 Cl3 79.1(2) . . ? O6 Tb3 Cl3 76.4(3) . . ? O9 Tb3 Cl3 85.45(19) . . ? N9 Tb3 Cl3 144.8(3) . . ? N10 Tb3 Cl3 144.4(2) . . ? O12 Tb3 Cl3 101.49(19) . . ? O11 Tb3 Cl3 75.84(17) . . ? O5 Tb3 C80 108.0(3) . . ? O6 Tb3 C80 160.4(3) . . ? O9 Tb3 C80 89.8(3) . . ? N9 Tb3 C80 122.0(4) . . ? N10 Tb3 C80 83.9(3) . . ? O12 Tb3 C80 25.8(3) . . ? O11 Tb3 C80 26.8(3) . . ? Cl3 Tb3 C80 86.7(2) . . ? C10 O1 Tb1 143.7(9) . . ? C22 O2 Tb1 136.0(8) . . ? C46 O3 Tb2 144.5(8) . . ? C34 O4 Tb2 145.4(8) . . ? C58 O5 Tb3 136.5(8) . . ? C70 O6 Tb3 130.1(9) . . ? C80 O10 Tb2 95.2(7) . . ? C80 O10 Tb1 94.8(7) . . ? Tb2 O10 Tb1 168.3(3) . . ? C80 O11 Tb2 92.9(7) . . ? C80 O11 Tb3 92.3(7) . . ? Tb2 O11 Tb3 165.0(3) . . ? C80 O12 Tb3 95.7(7) . . ? C80 O12 Tb1 90.0(7) . . ? Tb3 O12 Tb1 166.3(3) . . ? C23 N1 C1 115.8(11) . . ? C23 N1 Tb1 127.8(9) . . ? C1 N1 Tb1 116.1(7) . . ? C4 N2 C3 112.1(11) . . ? C4 N2 Tb1 129.3(9) . . ? C3 N2 Tb1 118.3(8) . . ? C11 N3 C13 127.6(12) . . ? C16 N4 C15 122.1(11) . . ? C28 N5 C27 122.4(11) . . ? C47 N6 C25 124.8(11) . . ? C35 N7 C37 112.6(10) . . ? C35 N7 Tb2 131.3(9) . . ? C37 N7 Tb2 116.0(7) . . ? C40 N8 C39 111.9(12) . . ? C40 N8 Tb2 130.0(9) . . ? C39 N8 Tb2 118.1(8) . . ? C71 N9 C49 114.1(13) . . ? C71 N9 Tb3 129.9(10) . . ? C49 N9 Tb3 115.6(8) . . ? C52 N10 C51 111.5(11) . . ? C52 N10 Tb3 127.8(9) . . ? C51 N10 Tb3 118.1(8) . . ? C59 N11 C61 127.4(16) . . ? C64 N12 C63 122.7(18) . . ? N1 C1 C2 110.9(10) . . ? C1 C2 C3 111.2(10) . . ? N2 C3 C2 113.9(9) . . ? N2 C4 C5 129.1(13) . . ? C6 C5 C10 117.7(13) . . ? C6 C5 C4 120.3(15) . . ? C10 C5 C4 121.6(12) . . ? C5 C6 C7 127.6(15) . . ? C8 C7 C6 113.7(15) . . ? C8 C7 C12 125.6(16) . . ? C6 C7 C12 120.6(15) . . ? C7 C8 C9 122.6(15) . . ? C11 C9 C8 115.2(15) . . ? C11 C9 C10 123.0(13) . . ? C8 C9 C10 121.4(15) . . ? O1 C10 C5 122.4(12) . . ? O1 C10 C9 120.6(13) . . ? C5 C10 C9 116.9(13) . . ? N3 C11 C9 126.4(14) . . ? N3 C13 C14 116.9(11) . . ? C15 C14 C13 116.2(11) . . ? N4 C15 C14 113.7(11) . . ? N4 C16 C17 126.3(12) . . ? C16 C17 C18 118.1(12) . . ? C16 C17 C22 121.4(11) . . ? C18 C17 C22 120.4(12) . . ? C19 C18 C17 123.0(12) . . ? C18 C19 C20 116.5(12) . . ? C18 C19 C24 122.7(12) . . ? C20 C19 C24 120.8(12) . . ? C21 C20 C19 124.3(12) . . ? C20 C21 C22 118.5(12) . . ? C20 C21 C23 120.9(12) . . ? C22 C21 C23 120.6(11) . . ? O2 C22 C21 122.3(12) . . ? O2 C22 C17 120.5(11) . . ? C21 C22 C17 117.2(12) . . ? N1 C23 C21 129.2(12) . . ? N6 C25 C26 113.0(10) . . ? C25 C26 C27 117.8(11) . . ? N5 C27 C26 113.7(10) . . ? N5 C28 C29 125.5(12) . . ? C30 C29 C34 119.1(12) . . ? C30 C29 C28 118.7(12) . . ? C34 C29 C28 122.0(11) . . ? C29 C30 C31 125.2(13) . . ? C30 C31 C32 115.1(13) . . ? C30 C31 C36 125.0(12) . . ? C32 C31 C36 119.9(12) . . ? C31 C32 C33 122.0(13) . . ? C34 C33 C32 120.5(12) . . ? C34 C33 C35 122.6(11) . . ? C32 C33 C35 116.9(12) . . ? O4 C34 C33 121.8(11) . . ? O4 C34 C29 120.0(11) . . ? C33 C34 C29 118.1(11) . . ? N7 C35 C33 127.3(12) . . ? N7 C37 C38 110.9(11) . . ? C37 C38 C39 115.6(11) . . ? N8 C39 C38 113.3(10) . . ? N8 C40 C41 127.8(13) . . ? C46 C41 C42 121.0(13) . . ? C46 C41 C40 122.0(13) . . ? C42 C41 C40 116.9(12) . . ? C41 C42 C43 121.9(13) . . ? C44 C43 C42 116.4(13) . . ? C44 C43 C48 123.9(13) . . ? C42 C43 C48 119.6(12) . . ? C43 C44 C45 123.2(13) . . ? C44 C45 C47 117.6(12) . . ? C44 C45 C46 121.6(12) . . ? C47 C45 C46 120.7(12) . . ? O3 C46 C41 123.8(12) . . ? O3 C46 C45 120.2(12) . . ? C41 C46 C45 115.9(12) . . ? N6 C47 C45 128.1(12) . . ? N9 C49 C50 111.4(12) . . ? C51 C50 C49 113.5(12) . . ? N10 C51 C50 110.0(10) . . ? N10 C52 C53 127.0(12) . . ? C58 C53 C54 121.5(12) . . ? C58 C53 C52 122.2(12) . . ? C54 C53 C52 116.2(12) . . ? C53 C54 C55 121.4(12) . . ? C56 C55 C54 114.6(12) . . ? C56 C55 C60 127.1(13) . . ? C54 C55 C60 118.3(12) . . ? C55 C56 C57 124.1(13) . . ? C56 C57 C59 117.4(13) . . ? C56 C57 C58 122.0(12) . . ? C59 C57 C58 120.6(13) . . ? O5 C58 C53 121.2(11) . . ? O5 C58 C57 123.0(12) . . ? C53 C58 C57 115.8(12) . . ? N11 C59 C57 126.2(14) . . ? C62 C61 N11 109(3) . . ? C63 C62 C61 150(4) . . ? C62 C63 N12 111(2) . . ? N12 C64 C65 132.3(19) . . ? C64 C65 C66 121.5(17) . . ? C64 C65 C70 119.8(16) . . ? C66 C65 C70 118.6(17) . . ? C67 C66 C65 124.0(17) . . ? C66 C67 C68 119.2(16) . . ? C66 C67 C72 123.7(16) . . ? C68 C67 C72 117.1(16) . . ? C67 C68 C69 117.5(17) . . ? C70 C69 C68 123.9(16) . . ? C70 C69 C71 121.9(15) . . ? C68 C69 C71 114.2(17) . . ? O6 C70 C69 121.4(15) . . ? O6 C70 C65 121.9(16) . . ? C69 C70 C65 116.6(15) . . ? N9 C71 C69 124.0(14) . . ? O12 C80 O10 122.8(11) . . ? O12 C80 O11 118.6(11) . . ? O10 C80 O11 118.6(11) . . ? O12 C80 Tb1 63.8(6) . . ? O10 C80 Tb1 59.0(6) . . ? O11 C80 Tb1 176.7(8) . . ? O12 C80 Tb2 175.9(8) . . ? O10 C80 Tb2 58.6(6) . . ? O11 C80 Tb2 60.0(6) . . ? Tb1 C80 Tb2 117.4(4) . . ? O12 C80 Tb3 58.5(6) . . ? O10 C80 Tb3 170.7(8) . . ? O11 C80 Tb3 60.8(6) . . ? Tb1 C80 Tb3 121.1(4) . . ? Tb2 C80 Tb3 119.4(4) . . ? O102 Cl10 O101 110.7(7) . . ? O102 Cl10 O103 109.5(6) . . ? O101 Cl10 O103 109.5(7) . . ? O102 Cl10 O104 110.6(7) . . ? O101 Cl10 O104 107.3(6) . . ? O103 Cl10 O104 109.3(6) . . ? O201 Cl20 O202 111.7(8) . . ? O201 Cl20 O203 109.9(7) . . ? O202 Cl20 O203 112.4(6) . . ? O201 Cl20 O204 110.0(8) . . ? O202 Cl20 O204 106.7(7) . . ? O203 Cl20 O204 106.0(7) . . ? O301 Cl30 O303 110.3(7) . . ? O301 Cl30 O304 109.2(6) . . ? O303 Cl30 O304 110.2(6) . . ? O301 Cl30 O302 109.2(7) . . ? O303 Cl30 O302 109.2(6) . . ? O304 Cl30 O302 108.7(6) . . ? O403 Cl40 O401 111.8(9) . . ? O403 Cl40 O404 111.8(9) . . ? O401 Cl40 O404 109.0(9) . . ? O403 Cl40 O402 111.1(9) . . ? O401 Cl40 O402 105.2(8) . . ? O404 Cl40 O402 107.7(9) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 Tb1 O1 C10 -120.4(13) . . . . ? O7 Tb1 O1 C10 -143.3(11) . . . . ? N2 Tb1 O1 C10 3.8(12) . . . . ? O10 Tb1 O1 C10 64.9(13) . . . . ? N1 Tb1 O1 C10 -54.8(13) . . . . ? O12 Tb1 O1 C10 85.1(13) . . . . ? Cl1 Tb1 O1 C10 161.5(13) . . . . ? C80 Tb1 O1 C10 76.5(13) . . . . ? O1 Tb1 O2 C22 73.4(10) . . . . ? O7 Tb1 O2 C22 -114.7(10) . . . . ? N2 Tb1 O2 C22 10.0(11) . . . . ? O10 Tb1 O2 C22 -116.2(11) . . . . ? N1 Tb1 O2 C22 -40.7(10) . . . . ? O12 Tb1 O2 C22 121.9(10) . . . . ? Cl1 Tb1 O2 C22 157.2(11) . . . . ? C80 Tb1 O2 C22 170.4(12) . . . . ? O4 Tb2 O3 C46 -103.4(13) . . . . ? O8 Tb2 O3 C46 -168.4(11) . . . . ? O10 Tb2 O3 C46 97.2(13) . . . . ? N7 Tb2 O3 C46 -41.4(14) . . . . ? O11 Tb2 O3 C46 68.0(14) . . . . ? N8 Tb2 O3 C46 12.1(12) . . . . ? Cl2 Tb2 O3 C46 176.5(13) . . . . ? C80 Tb2 O3 C46 85.5(13) . . . . ? O3 Tb2 O4 C34 128.4(14) . . . . ? O8 Tb2 O4 C34 -83.5(14) . . . . ? O10 Tb2 O4 C34 -177.2(11) . . . . ? N7 Tb2 O4 C34 1.2(13) . . . . ? O11 Tb2 O4 C34 -38.9(16) . . . . ? N8 Tb2 O4 C34 62.8(14) . . . . ? Cl2 Tb2 O4 C34 -155.1(14) . . . . ? C80 Tb2 O4 C34 -96.4(19) . . . . ? O6 Tb3 O5 C58 -78.9(11) . . . . ? O9 Tb3 O5 C58 -105.0(12) . . . . ? N9 Tb3 O5 C58 -12.7(12) . . . . ? N10 Tb3 O5 C58 43.3(11) . . . . ? O12 Tb3 O5 C58 107.2(11) . . . . ? O11 Tb3 O5 C58 126.0(11) . . . . ? Cl3 Tb3 O5 C58 -157.0(11) . . . . ? C80 Tb3 O5 C58 120.2(11) . . . . ? O5 Tb3 O6 C70 61.1(13) . . . . ? O9 Tb3 O6 C70 -129.6(13) . . . . ? N9 Tb3 O6 C70 -51.3(13) . . . . ? N10 Tb3 O6 C70 -1.7(14) . . . . ? O12 Tb3 O6 C70 -128.0(12) . . . . ? O11 Tb3 O6 C70 113.7(13) . . . . ? Cl3 Tb3 O6 C70 142.5(13) . . . . ? C80 Tb3 O6 C70 173.2(12) . . . . ? O3 Tb2 O10 C80 -154.0(7) . . . . ? O4 Tb2 O10 C80 152.0(7) . . . . ? O8 Tb2 O10 C80 61.6(6) . . . . ? N7 Tb2 O10 C80 -25.8(8) . . . . ? O11 Tb2 O10 C80 -2.0(6) . . . . ? N8 Tb2 O10 C80 -82.7(7) . . . . ? Cl2 Tb2 O10 C80 129.9(6) . . . . ? O3 Tb2 O10 Tb1 57.5(17) . . . . ? O4 Tb2 O10 Tb1 3(2) . . . . ? O8 Tb2 O10 Tb1 -86.9(17) . . . . ? N7 Tb2 O10 Tb1 -174.3(15) . . . . ? O11 Tb2 O10 Tb1 -150.5(18) . . . . ? N8 Tb2 O10 Tb1 128.8(17) . . . . ? Cl2 Tb2 O10 Tb1 -18.6(16) . . . . ? C80 Tb2 O10 Tb1 -149(2) . . . . ? O1 Tb1 O10 C80 26.2(7) . . . . ? O2 Tb1 O10 C80 -141.9(7) . . . . ? O7 Tb1 O10 C80 -143.5(7) . . . . ? N2 Tb1 O10 C80 84.9(6) . . . . ? N1 Tb1 O10 C80 149.1(6) . . . . ? O12 Tb1 O10 C80 0.8(6) . . . . ? Cl1 Tb1 O10 C80 -60.9(6) . . . . ? O1 Tb1 O10 Tb2 174.8(15) . . . . ? O2 Tb1 O10 Tb2 7(2) . . . . ? O7 Tb1 O10 Tb2 5.1(16) . . . . ? N2 Tb1 O10 Tb2 -126.6(17) . . . . ? N1 Tb1 O10 Tb2 -62.3(17) . . . . ? O12 Tb1 O10 Tb2 149.4(18) . . . . ? Cl1 Tb1 O10 Tb2 87.6(17) . . . . ? C80 Tb1 O10 Tb2 149(2) . . . . ? O3 Tb2 O11 C80 39.2(7) . . . . ? O4 Tb2 O11 C80 -157.2(6) . . . . ? O8 Tb2 O11 C80 -110.8(7) . . . . ? O10 Tb2 O11 C80 1.9(6) . . . . ? N7 Tb2 O11 C80 164.9(7) . . . . ? N8 Tb2 O11 C80 92.1(6) . . . . ? Cl2 Tb2 O11 C80 -50.7(6) . . . . ? O3 Tb2 O11 Tb3 149.4(12) . . . . ? O4 Tb2 O11 Tb3 -47.0(16) . . . . ? O8 Tb2 O11 Tb3 -0.6(12) . . . . ? O10 Tb2 O11 Tb3 112.1(14) . . . . ? N7 Tb2 O11 Tb3 -84.9(13) . . . . ? N8 Tb2 O11 Tb3 -157.7(13) . . . . ? Cl2 Tb2 O11 Tb3 59.5(13) . . . . ? C80 Tb2 O11 Tb3 110.2(16) . . . . ? O5 Tb3 O11 C80 -167.7(6) . . . . ? O6 Tb3 O11 C80 140.3(7) . . . . ? O9 Tb3 O11 C80 32.8(7) . . . . ? N9 Tb3 O11 C80 -61.5(8) . . . . ? N10 Tb3 O11 C80 -95.4(6) . . . . ? O12 Tb3 O11 C80 -5.4(6) . . . . ? Cl3 Tb3 O11 C80 111.5(6) . . . . ? O5 Tb3 O11 Tb2 82.1(13) . . . . ? O6 Tb3 O11 Tb2 30.1(16) . . . . ? O9 Tb3 O11 Tb2 -77.5(13) . . . . ? N9 Tb3 O11 Tb2 -171.7(12) . . . . ? N10 Tb3 O11 Tb2 154.4(13) . . . . ? O12 Tb3 O11 Tb2 -115.7(14) . . . . ? Cl3 Tb3 O11 Tb2 1.3(12) . . . . ? C80 Tb3 O11 Tb2 -110.2(16) . . . . ? O5 Tb3 O12 C80 29.3(8) . . . . ? O6 Tb3 O12 C80 -138.8(7) . . . . ? O9 Tb3 O12 C80 -137.1(7) . . . . ? N9 Tb3 O12 C80 152.0(7) . . . . ? N10 Tb3 O12 C80 88.2(7) . . . . ? O11 Tb3 O12 C80 5.7(6) . . . . ? Cl3 Tb3 O12 C80 -56.2(7) . . . . ? O5 Tb3 O12 Tb1 143.5(13) . . . . ? O6 Tb3 O12 Tb1 -24.6(18) . . . . ? O9 Tb3 O12 Tb1 -22.9(14) . . . . ? N9 Tb3 O12 Tb1 -93.8(14) . . . . ? N10 Tb3 O12 Tb1 -157.7(15) . . . . ? O11 Tb3 O12 Tb1 119.8(15) . . . . ? Cl3 Tb3 O12 Tb1 58.0(14) . . . . ? C80 Tb3 O12 Tb1 114.2(17) . . . . ? O1 Tb1 O12 C80 -160.8(7) . . . . ? O2 Tb1 O12 C80 151.2(6) . . . . ? O7 Tb1 O12 C80 36.2(7) . . . . ? N2 Tb1 O12 C80 -85.8(7) . . . . ? O10 Tb1 O12 C80 -0.8(6) . . . . ? N1 Tb1 O12 C80 -55.4(8) . . . . ? Cl1 Tb1 O12 C80 115.5(6) . . . . ? O1 Tb1 O12 Tb3 84.4(14) . . . . ? O2 Tb1 O12 Tb3 36.3(17) . . . . ? O7 Tb1 O12 Tb3 -78.6(15) . . . . ? N2 Tb1 O12 Tb3 159.4(15) . . . . ? O10 Tb1 O12 Tb3 -115.6(15) . . . . ? N1 Tb1 O12 Tb3 -170.2(13) . . . . ? Cl1 Tb1 O12 Tb3 0.7(14) . . . . ? C80 Tb1 O12 Tb3 -114.8(17) . . . . ? O1 Tb1 N1 C23 -46.7(11) . . . . ? O2 Tb1 N1 C23 22.8(10) . . . . ? O7 Tb1 N1 C23 111.4(11) . . . . ? N2 Tb1 N1 C23 -109.1(11) . . . . ? O10 Tb1 N1 C23 177.3(11) . . . . ? O12 Tb1 N1 C23 -141.7(10) . . . . ? Cl1 Tb1 N1 C23 53.2(13) . . . . ? C80 Tb1 N1 C23 -167.2(10) . . . . ? O1 Tb1 N1 C1 126.8(8) . . . . ? O2 Tb1 N1 C1 -163.7(9) . . . . ? O7 Tb1 N1 C1 -75.1(8) . . . . ? N2 Tb1 N1 C1 64.4(8) . . . . ? O10 Tb1 N1 C1 -9.3(8) . . . . ? O12 Tb1 N1 C1 31.8(10) . . . . ? Cl1 Tb1 N1 C1 -133.3(7) . . . . ? C80 Tb1 N1 C1 6.3(10) . . . . ? O1 Tb1 N2 C4 -7.0(10) . . . . ? O2 Tb1 N2 C4 58.6(11) . . . . ? O7 Tb1 N2 C4 159.6(9) . . . . ? O10 Tb1 N2 C4 -142.5(10) . . . . ? N1 Tb1 N2 C4 111.4(10) . . . . ? O12 Tb1 N2 C4 -89.0(10) . . . . ? Cl1 Tb1 N2 C4 -49.6(12) . . . . ? C80 Tb1 N2 C4 -115.8(10) . . . . ? O1 Tb1 N2 C3 180.0(8) . . . . ? O2 Tb1 N2 C3 -114.4(7) . . . . ? O7 Tb1 N2 C3 -13.5(9) . . . . ? O10 Tb1 N2 C3 44.4(7) . . . . ? N1 Tb1 N2 C3 -61.6(8) . . . . ? O12 Tb1 N2 C3 97.9(8) . . . . ? Cl1 Tb1 N2 C3 137.4(6) . . . . ? C80 Tb1 N2 C3 71.2(8) . . . . ? O3 Tb2 N7 C35 -69.1(12) . . . . ? O4 Tb2 N7 C35 -2.1(11) . . . . ? O8 Tb2 N7 C35 83.1(12) . . . . ? O10 Tb2 N7 C35 176.9(10) . . . . ? O11 Tb2 N7 C35 158.0(12) . . . . ? N8 Tb2 N7 C35 -122.1(12) . . . . ? Cl2 Tb2 N7 C35 37.5(14) . . . . ? C80 Tb2 N7 C35 165.2(11) . . . . ? O3 Tb2 N7 C37 111.7(9) . . . . ? O4 Tb2 N7 C37 178.7(9) . . . . ? O8 Tb2 N7 C37 -96.1(9) . . . . ? O10 Tb2 N7 C37 -2.3(10) . . . . ? O11 Tb2 N7 C37 -21.3(9) . . . . ? N8 Tb2 N7 C37 58.7(9) . . . . ? Cl2 Tb2 N7 C37 -141.7(7) . . . . ? C80 Tb2 N7 C37 -14.0(9) . . . . ? O3 Tb2 N8 C40 -8.5(11) . . . . ? O4 Tb2 N8 C40 63.9(12) . . . . ? O8 Tb2 N8 C40 172.0(9) . . . . ? O10 Tb2 N8 C40 -94.2(11) . . . . ? N7 Tb2 N8 C40 125.2(12) . . . . ? O11 Tb2 N8 C40 -147.9(11) . . . . ? Cl2 Tb2 N8 C40 -33.9(13) . . . . ? C80 Tb2 N8 C40 -120.4(11) . . . . ? O3 Tb2 N8 C39 171.6(9) . . . . ? O4 Tb2 N8 C39 -116.0(8) . . . . ? O8 Tb2 N8 C39 -7.9(11) . . . . ? O10 Tb2 N8 C39 85.9(8) . . . . ? N7 Tb2 N8 C39 -54.7(8) . . . . ? O11 Tb2 N8 C39 32.2(8) . . . . ? Cl2 Tb2 N8 C39 146.2(7) . . . . ? C80 Tb2 N8 C39 59.6(8) . . . . ? O5 Tb3 N9 C71 -44.7(14) . . . . ? O6 Tb3 N9 C71 26.7(13) . . . . ? O9 Tb3 N9 C71 110.0(14) . . . . ? N10 Tb3 N9 C71 -104.3(14) . . . . ? O12 Tb3 N9 C71 176.7(13) . . . . ? O11 Tb3 N9 C71 -141.5(12) . . . . ? Cl3 Tb3 N9 C71 50.4(16) . . . . ? C80 Tb3 N9 C71 -169.4(13) . . . . ? O5 Tb3 N9 C49 128.0(10) . . . . ? O6 Tb3 N9 C49 -160.7(11) . . . . ? O9 Tb3 N9 C49 -77.3(10) . . . . ? N10 Tb3 N9 C49 68.3(10) . . . . ? O12 Tb3 N9 C49 -10.6(10) . . . . ? O11 Tb3 N9 C49 31.2(12) . . . . ? Cl3 Tb3 N9 C49 -137.0(8) . . . . ? C80 Tb3 N9 C49 3.3(11) . . . . ? O5 Tb3 N10 C52 -28.3(10) . . . . ? O6 Tb3 N10 C52 38.7(11) . . . . ? O9 Tb3 N10 C52 135.5(10) . . . . ? N9 Tb3 N10 C52 91.1(11) . . . . ? O12 Tb3 N10 C52 -165.5(11) . . . . ? O11 Tb3 N10 C52 -112.7(11) . . . . ? Cl3 Tb3 N10 C52 -64.0(12) . . . . ? C80 Tb3 N10 C52 -139.6(11) . . . . ? O5 Tb3 N10 C51 171.2(9) . . . . ? O6 Tb3 N10 C51 -121.8(8) . . . . ? O9 Tb3 N10 C51 -25.0(9) . . . . ? N9 Tb3 N10 C51 -69.4(8) . . . . ? O12 Tb3 N10 C51 34.0(8) . . . . ? O11 Tb3 N10 C51 86.8(8) . . . . ? Cl3 Tb3 N10 C51 135.5(7) . . . . ? C80 Tb3 N10 C51 59.9(8) . . . . ? C23 N1 C1 C2 93.1(13) . . . . ? Tb1 N1 C1 C2 -81.2(10) . . . . ? N1 C1 C2 C3 64.9(12) . . . . ? C4 N2 C3 C2 -98.1(12) . . . . ? Tb1 N2 C3 C2 76.1(11) . . . . ? C1 C2 C3 N2 -62.4(14) . . . . ? C3 N2 C4 C5 -178.1(11) . . . . ? Tb1 N2 C4 C5 8.6(18) . . . . ? N2 C4 C5 C6 170.2(13) . . . . ? N2 C4 C5 C10 -3(2) . . . . ? C10 C5 C6 C7 -2(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -175.3(13) . . . . ? C5 C6 C7 C8 2(2) . . . . ? C5 C6 C7 C12 179.5(14) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -2(2) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -179.3(15) . . . . ? C7 C8 C9 C11 175.1(14) . . . . ? C7 C8 C9 C10 2(2) . . . . ? Tb1 O1 C10 C5 -1(2) . . . . ? Tb1 O1 C10 C9 -176.9(9) . . . . ? C6 C5 C10 O1 -174.9(12) . . . . ? C4 C5 C10 O1 -1.5(19) . . . . ? C6 C5 C10 C9 1.4(19) . . . . ? C4 C5 C10 C9 174.8(11) . . . . ? C11 C9 C10 O1 2(2) . . . . ? C8 C9 C10 O1 174.8(12) . . . . ? C11 C9 C10 C5 -174.1(13) . . . . ? C8 C9 C10 C5 -2(2) . . . . ? C13 N3 C11 C9 178.4(13) . . . . ? C8 C9 C11 N3 -175.8(14) . . . . ? C10 C9 C11 N3 -3(2) . . . . ? C11 N3 C13 C14 106.1(15) . . . . ? N3 C13 C14 C15 70.1(16) . . . . ? C16 N4 C15 C14 -77.3(15) . . . . ? C13 C14 C15 N4 -68.1(15) . . . . ? C15 N4 C16 C17 178.9(12) . . . . ? N4 C16 C17 C18 -178.3(12) . . . . ? N4 C16 C17 C22 0(2) . . . . ? C16 C17 C18 C19 179.3(13) . . . . ? C22 C17 C18 C19 1(2) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -2(2) . . . . ? C17 C18 C19 C24 176.7(12) . . . . ? C18 C19 C20 C21 1(2) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -177.7(12) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1(2) . . . . ? C19 C20 C21 C23 179.1(12) . . . . ? Tb1 O2 C22 C21 37.7(17) . . . . ? Tb1 O2 C22 C17 -141.4(9) . . . . ? C20 C21 C22 O2 179.6(11) . . . . ? C23 C21 C22 O2 1.3(19) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -1.3(18) . . . . ? C23 C21 C22 C17 -179.6(11) . . . . ? C16 C17 C22 O2 1.4(19) . . . . ? C18 C17 C22 O2 179.4(11) . . . . ? C16 C17 C22 C21 -177.7(11) . . . . ? C18 C17 C22 C21 0.4(18) . . . . ? C1 N1 C23 C21 -179.3(12) . . . . ? Tb1 N1 C23 C21 -6(2) . . . . ? C20 C21 C23 N1 167.6(13) . . . . ? C22 C21 C23 N1 -14(2) . . . . ? C47 N6 C25 C26 98.4(14) . . . . ? N6 C25 C26 C27 78.7(14) . . . . ? C28 N5 C27 C26 -107.8(13) . . . . ? C25 C26 C27 N5 -77.7(14) . . . . ? C27 N5 C28 C29 -174.5(11) . . . . ? N5 C28 C29 C30 176.6(12) . . . . ? N5 C28 C29 C34 2(2) . . . . ? C34 C29 C30 C31 0(2) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -175.1(12) . . . . ? C29 C30 C31 C32 2(2) . . . . ? C29 C30 C31 C36 179.8(13) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -3(2) . . . . ? C36 C31 C32 C33 179.2(12) . . . . ? C31 C32 C33 C34 2(2) . . . . ? C31 C32 C33 C35 -177.7(12) . . . . ? 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C48 C43 C44 C45 -176.1(11) . . . . ? C43 C44 C45 C47 -176.2(11) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -1(2) . . . . ? Tb2 O3 C46 C41 -11(2) . . . . ? Tb2 O3 C46 C45 173.2(8) . . . . ? C42 C41 C46 O3 -176.5(11) . . . . ? C40 C41 C46 O3 0.1(19) . . . . ? C42 C41 C46 C45 -0.3(17) . . . . ? C40 C41 C46 C45 176.3(11) . . . . ? C44 C45 C46 O3 177.3(11) . . . . ? C47 C45 C46 O3 -7.3(17) . . . . ? C44 C45 C46 C41 1.0(17) . . . . ? C47 C45 C46 C41 176.3(11) . . . . ? C25 N6 C47 C45 -176.8(11) . . . . ? C44 C45 C47 N6 177.0(12) . . . . ? C46 C45 C47 N6 1(2) . . . . ? C71 N9 C49 C50 93.4(15) . . . . ? Tb3 N9 C49 C50 -80.5(12) . . . . ? N9 C49 C50 C51 59.5(15) . . . . ? C52 N10 C51 C50 -85.0(14) . . . . ? Tb3 N10 C51 C50 78.6(12) . . . . ? C49 C50 C51 N10 -57.0(15) . . . . ? C51 N10 C52 C53 176.1(11) . . . . ? Tb3 N10 C52 C53 14.5(18) . . . . ? N10 C52 C53 C58 9(2) . . . . ? N10 C52 C53 C54 -167.1(12) . . . . ? C58 C53 C54 C55 2.4(18) . . . . ? C52 C53 C54 C55 178.4(11) . . . . ? 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C65 C66 C67 C72 -177.3(15) . . . . ? C66 C67 C68 C69 -4(2) . . . . ? C72 C67 C68 C69 175.1(14) . . . . ? C67 C68 C69 C70 2(2) . . . . ? C67 C68 C69 C71 -176.8(14) . . . . ? Tb3 O6 C70 C69 51(2) . . . . ? Tb3 O6 C70 C65 -133.3(12) . . . . ? C68 C69 C70 O6 178.5(13) . . . . ? C71 C69 C70 O6 -3(2) . . . . ? C68 C69 C70 C65 2(2) . . . . ? C71 C69 C70 C65 -178.9(13) . . . . ? C64 C65 C70 O6 4(2) . . . . ? C66 C65 C70 O6 179.3(14) . . . . ? C64 C65 C70 C69 179.9(15) . . . . ? C66 C65 C70 C69 -5(2) . . . . ? C49 N9 C71 C69 -176.4(14) . . . . ? Tb3 N9 C71 C69 -4(2) . . . . ? C70 C69 C71 N9 -18(2) . . . . ? C68 C69 C71 N9 160.3(15) . . . . ? Tb3 O12 C80 O10 169.1(9) . . . . ? Tb1 O12 C80 O10 1.5(11) . . . . ? Tb3 O12 C80 O11 -9.9(11) . . . . ? Tb1 O12 C80 O11 -177.5(9) . . . . ? Tb3 O12 C80 Tb1 167.6(4) . . . . ? Tb3 O12 C80 Tb2 60(12) . . . . ? Tb1 O12 C80 Tb2 -108(12) . . . . ? Tb1 O12 C80 Tb3 -167.6(4) . . . . ? Tb2 O10 C80 O12 -175.5(10) . . . . ? Tb1 O10 C80 O12 -1.6(12) . . . . ? Tb2 O10 C80 O11 3.5(10) . . . . ? Tb1 O10 C80 O11 177.4(9) . . . . ? Tb2 O10 C80 Tb1 -173.9(4) . . . . ? Tb1 O10 C80 Tb2 173.9(4) . . . . ? Tb2 O10 C80 Tb3 -80(5) . . . . ? Tb1 O10 C80 Tb3 93(5) . . . . ? Tb2 O11 C80 O12 175.6(9) . . . . ? Tb3 O11 C80 O12 9.7(10) . . . . ? Tb2 O11 C80 O10 -3.4(10) . . . . ? Tb3 O11 C80 O10 -169.4(9) . . . . ? Tb2 O11 C80 Tb1 39(15) . . . . ? Tb3 O11 C80 Tb1 -126(15) . . . . ? Tb3 O11 C80 Tb2 -165.9(4) . . . . ? Tb2 O11 C80 Tb3 165.9(4) . . . . ? O1 Tb1 C80 O12 19.5(7) . . . . ? O2 Tb1 C80 O12 -73.7(13) . . . . ? O7 Tb1 C80 O12 -147.3(6) . . . . ? N2 Tb1 C80 O12 88.7(7) . . . . ? O10 Tb1 C80 O12 178.5(11) . . . . ? N1 Tb1 C80 O12 141.8(6) . . . . ? Cl1 Tb1 C80 O12 -60.8(6) . . . . ? O1 Tb1 C80 O10 -159.0(6) . . . . ? O2 Tb1 C80 O10 107.8(11) . . . . ? O7 Tb1 C80 O10 34.2(6) . . . . ? N2 Tb1 C80 O10 -89.8(6) . . . . ? N1 Tb1 C80 O10 -36.7(7) . . . . ? O12 Tb1 C80 O10 -178.5(11) . . . . ? Cl1 Tb1 C80 O10 120.7(6) . . . . ? O1 Tb1 C80 O11 157(15) . . . . ? O2 Tb1 C80 O11 64(15) . . . . ? O7 Tb1 C80 O11 -10(15) . . . . ? N2 Tb1 C80 O11 -134(15) . . . . ? O10 Tb1 C80 O11 -44(15) . . . . ? N1 Tb1 C80 O11 -81(15) . . . . ? O12 Tb1 C80 O11 137(15) . . . . ? Cl1 Tb1 C80 O11 76(15) . . . . ? O1 Tb1 C80 Tb2 -164.9(4) . . . . ? O2 Tb1 C80 Tb2 102.0(11) . . . . ? O7 Tb1 C80 Tb2 28.3(4) . . . . ? N2 Tb1 C80 Tb2 -95.7(4) . . . . ? O10 Tb1 C80 Tb2 -5.9(4) . . . . ? N1 Tb1 C80 Tb2 -42.5(5) . . . . ? O12 Tb1 C80 Tb2 175.6(9) . . . . ? Cl1 Tb1 C80 Tb2 114.8(4) . . . . ? O1 Tb1 C80 Tb3 31.9(5) . . . . ? O2 Tb1 C80 Tb3 -61.3(12) . . . . ? O7 Tb1 C80 Tb3 -134.9(4) . . . . ? N2 Tb1 C80 Tb3 101.1(5) . . . . ? O10 Tb1 C80 Tb3 -169.1(9) . . . . ? N1 Tb1 C80 Tb3 154.2(4) . . . . ? O12 Tb1 C80 Tb3 12.4(4) . . . . ? Cl1 Tb1 C80 Tb3 -48.4(4) . . . . ? O3 Tb2 C80 O12 139(12) . . . . ? O4 Tb2 C80 O12 6(13) . . . . ? O8 Tb2 C80 O12 -7(12) . . . . ? O10 Tb2 C80 O12 112(13) . . . . ? N7 Tb2 C80 O12 -88(12) . . . . ? O11 Tb2 C80 O12 -72(12) . . . . ? N8 Tb2 C80 O12 -155(12) . . . . ? Cl2 Tb2 C80 O12 63(12) . . . . ? O3 Tb2 C80 O10 27.1(7) . . . . ? O4 Tb2 C80 O10 -106.1(14) . . . . ? O8 Tb2 C80 O10 -118.9(6) . . . . ? N7 Tb2 C80 O10 160.5(6) . . . . ? O11 Tb2 C80 O10 176.5(11) . . . . ? N8 Tb2 C80 O10 93.6(6) . . . . ? Cl2 Tb2 C80 O10 -48.9(6) . . . . ? O3 Tb2 C80 O11 -149.3(6) . . . . ? O4 Tb2 C80 O11 77.4(16) . . . . ? O8 Tb2 C80 O11 64.6(6) . . . . ? O10 Tb2 C80 O11 -176.5(11) . . . . ? N7 Tb2 C80 O11 -15.9(7) . . . . ? N8 Tb2 C80 O11 -82.9(6) . . . . ? Cl2 Tb2 C80 O11 134.6(6) . . . . ? O3 Tb2 C80 Tb1 33.0(5) . . . . ? O4 Tb2 C80 Tb1 -100.2(14) . . . . ? O8 Tb2 C80 Tb1 -113.1(4) . . . . ? O10 Tb2 C80 Tb1 5.9(4) . . . . ? N7 Tb2 C80 Tb1 166.4(4) . . . . ? O11 Tb2 C80 Tb1 -177.6(9) . . . . ? N8 Tb2 C80 Tb1 99.5(4) . . . . ? Cl2 Tb2 C80 Tb1 -43.0(4) . . . . ? O3 Tb2 C80 Tb3 -163.4(4) . . . . ? O4 Tb2 C80 Tb3 63.3(15) . . . . ? O8 Tb2 C80 Tb3 50.5(4) . . . . ? O10 Tb2 C80 Tb3 169.4(9) . . . . ? N7 Tb2 C80 Tb3 -30.0(5) . . . . ? O11 Tb2 C80 Tb3 -14.1(4) . . . . ? N8 Tb2 C80 Tb3 -97.0(4) . . . . ? Cl2 Tb2 C80 Tb3 120.5(4) . . . . ? O5 Tb3 C80 O12 -157.2(6) . . . . ? O6 Tb3 C80 O12 95.5(12) . . . . ? O9 Tb3 C80 O12 39.9(7) . . . . ? N9 Tb3 C80 O12 -33.0(8) . . . . ? N10 Tb3 C80 O12 -89.1(7) . . . . ? O11 Tb3 C80 O12 -170.0(11) . . . . ? Cl3 Tb3 C80 O12 125.3(6) . . . . ? O5 Tb3 C80 O10 102(5) . . . . ? O6 Tb3 C80 O10 -5(6) . . . . ? O9 Tb3 C80 O10 -61(6) . . . . ? N9 Tb3 C80 O10 -134(5) . . . . ? N10 Tb3 C80 O10 170(6) . . . . ? O12 Tb3 C80 O10 -101(6) . . . . ? O11 Tb3 C80 O10 89(6) . . . . ? Cl3 Tb3 C80 O10 24(5) . . . . ? O5 Tb3 C80 O11 12.8(7) . . . . ? O6 Tb3 C80 O11 -94.4(11) . . . . ? O9 Tb3 C80 O11 -150.1(6) . . . . ? N9 Tb3 C80 O11 137.0(6) . . . . ? N10 Tb3 C80 O11 80.9(6) . . . . ? O12 Tb3 C80 O11 170.0(11) . . . . ? Cl3 Tb3 C80 O11 -64.6(6) . . . . ? O5 Tb3 C80 Tb1 -170.3(4) . . . . ? O6 Tb3 C80 Tb1 82.5(11) . . . . ? O9 Tb3 C80 Tb1 26.8(4) . . . . ? N9 Tb3 C80 Tb1 -46.1(6) . . . . ? N10 Tb3 C80 Tb1 -102.2(4) . . . . ? O12 Tb3 C80 Tb1 -13.0(4) . . . . ? O11 Tb3 C80 Tb1 176.9(9) . . . . ? Cl3 Tb3 C80 Tb1 112.3(4) . . . . ? O5 Tb3 C80 Tb2 26.8(5) . . . . ? O6 Tb3 C80 Tb2 -80.4(11) . . . . ? O9 Tb3 C80 Tb2 -136.1(4) . . . . ? N9 Tb3 C80 Tb2 151.0(4) . . . . ? N10 Tb3 C80 Tb2 94.9(4) . . . . ? O12 Tb3 C80 Tb2 -176.0(9) . . . . ? O11 Tb3 C80 Tb2 14.0(4) . . . . ? Cl3 Tb3 C80 Tb2 -50.6(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.933 _diffrn_reflns_theta_full 28.29 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.933 _refine_diff_density_max 2.371 _refine_diff_density_min -1.264 _refine_diff_density_rms 0.146 data_8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 832946' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C49 H70 Cl4 N8 O26 Y2' _chemical_formula_weight 1506.75 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.494(12) _cell_length_b 14.883(14) _cell_length_c 19.108(18) _cell_angle_alpha 69.24(2) _cell_angle_beta 80.39(2) _cell_angle_gamma 65.12(2) _cell_volume 3254(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Rectangular _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.525 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1524 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.023 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4837 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6645 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\p and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% <1 _diffrn_reflns_number 29665 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1458 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2161 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.14 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11252 _reflns_number_gt 5029 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1106P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11252 _refine_ls_number_parameters 809 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1991 _refine_ls_R_factor_gt 0.0724 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2399 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1745 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y1 Y 0.44175(7) 0.23430(7) 0.19973(6) 0.0301(3) Uani 1 1 d . . . Y2 Y 0.65110(8) -0.07750(7) 0.38257(6) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1973(8) 0.6312(8) -0.1744(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2315 0.6797 -0.2044 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1236 0.6706 -0.1585 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.1930 0.5917 -0.2045 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2658(8) 0.5557(7) -0.1056(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2171(8) 0.5264(7) -0.0342(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1397 0.5560 -0.0292 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2772(8) 0.4565(7) 0.0285(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3960(8) 0.4078(7) 0.0271(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4453(7) 0.4407(7) -0.0442(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3812(8) 0.5119(7) -0.1080(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4177 0.5310 -0.1543 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5636(8) 0.3992(7) -0.0530(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5935 0.4246 -0.1008 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7543(7) 0.2886(7) -0.0139(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7899 0.2861 0.0284 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7709 0.3384 -0.0597 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8037(8) 0.1806(7) -0.0233(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7573 0.1795 -0.0577 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8764 0.1707 -0.0479 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8173(7) 0.0878(7) 0.0475(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8733 0.0237 0.0383 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8430 0.0988 0.0882 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6893(8) 0.0046(7) 0.0600(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7433 -0.0393 0.0344 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5943(8) -0.0139(7) 0.0810(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5891(8) -0.0995(7) 0.0698(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6475 -0.1391 0.0438 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5016(8) -0.1282(7) 0.0957(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4166(8) -0.0698(7) 0.1344(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3566 -0.0899 0.1524 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4161(7) 0.0167(7) 0.1478(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.5076(8) 0.0460(8) 0.1219(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4968(8) -0.2217(7) 0.0839(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4682 -0.2009 0.0342 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.4487 -0.2478 0.1222 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.5703 -0.2768 0.0876 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3251(8) 0.0708(8) 0.1908(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.2678 0.0462 0.2028 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2091(7) 0.1746(7) 0.2621(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2305 0.1658 0.3120 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.1731 0.1260 0.2693 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1263(7) 0.2875(8) 0.2289(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1059 0.2967 0.1787 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.0593 0.2986 0.2610 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1693(8) 0.3707(8) 0.2222(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1083 0.4403 0.2107 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2005 0.3558 0.2704 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2171(8) 0.4364(7) 0.0989(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.1407 0.4773 0.0969 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0401(11) -0.5677(9) 0.6560(7) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.0849 -0.5538 0.6831 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.0874 -0.6211 0.6330 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.9882 -0.5925 0.6909 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.9784(11) -0.4686(8) 0.5959(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C27 C 1.0391(10) -0.4175(8) 0.5434(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 1.1162 -0.4450 0.5475 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.9863(9) -0.3240(8) 0.4835(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.8695(9) -0.2838(7) 0.4742(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.8095(8) -0.3355(7) 0.5290(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.8674(9) -0.4240(8) 0.5853(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.8257 -0.4581 0.6208 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.0498(10) -0.2721(9) 0.4381(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H32 H 1.1256 -0.3024 0.4480 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.0846(9) -0.1321(10) 0.3424(7) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H33A H 1.1358 -0.1712 0.3097 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.1281 -0.1301 0.3782 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.0203(10) -0.0251(9) 0.2965(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H34A H 1.0639 0.0173 0.2884 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.9541 0.0039 0.3259 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.9833(9) -0.0098(8) 0.2190(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.9435 0.0656 0.1934 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 1.0485 -0.0359 0.1879 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9341(8) -0.1364(8) 0.1921(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 1.0003 -0.1537 0.1637 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.8639(8) -0.1877(7) 0.1964(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.8950(8) -0.2607(7) 0.1581(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.9617 -0.2739 0.1299 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8313(9) -0.3138(7) 0.1603(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.7351(9) -0.2967(8) 0.2078(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.6928 -0.3361 0.2128 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7011(8) -0.2256(7) 0.2468(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.7683(8) -0.1680(7) 0.2411(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.8647(10) -0.3915(8) 0.1180(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.9170 -0.3776 0.0778 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.7999 -0.3847 0.0963 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.8986 -0.4626 0.1524 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.5970(9) -0.2065(8) 0.2868(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.5518 -0.2346 0.2763 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4497(8) -0.1532(8) 0.3666(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.4031 -0.0814 0.3672 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.4147 -0.1707 0.3346 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.4566(9) -0.2247(9) 0.4416(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.5020 -0.2963 0.4399 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.3823 -0.2221 0.4587 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.5044(9) -0.2058(8) 0.5013(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4598 -0.1343 0.5035 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.4991 -0.2557 0.5510 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.6917(9) -0.2997(8) 0.5278(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.6626 -0.3446 0.5654 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.4612(8) 0.1073(8) 0.3459(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.66278(19) 0.20709(18) 0.18705(14) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.0780(2) 0.1712(2) 0.05902(16) 0.0418(7) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.1612(3) 0.7842(3) 0.5867(2) 0.0696(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6326(6) 0.3292(5) 0.0001(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2523(6) 0.3713(6) 0.1635(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7136(6) 0.0742(6) 0.0708(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.6644 0.1164 0.0937 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3095(6) 0.1453(6) 0.2147(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6190(7) -0.2181(6) 0.4852(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.0139(7) -0.1850(7) 0.3829(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.9117(6) -0.0658(6) 0.2258(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5579(7) -0.1568(6) 0.3344(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4548(5) 0.3422(5) 0.0836(4) 0.0357(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5109(5) 0.1282(5) 0.1301(4) 0.0342(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7354(5) -0.0973(5) 0.2741(4) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8232(5) -0.2025(5) 0.4176(4) 0.0402(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0737(7) 0.0836(6) 0.0456(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1821(5) 0.1756(6) 0.0350(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0098(6) 0.2656(6) 0.0163(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0601(6) 0.1619(6) 0.1374(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2060(10) 0.6746(8) 0.5946(9) 0.154(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1368(11) 0.8446(10) 0.5107(6) 0.135(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0637(9) 0.8054(11) 0.6252(7) 0.150(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2395(8) 0.8054(7) 0.6125(6) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4331(6) 0.3790(5) 0.2308(4) 0.0436(19) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4081 0.3746 0.2746 0.065 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.7467(5) 0.0403(5) 0.3388(4) 0.0394(18) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7172 0.0885 0.2999 0.059 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.6833(5) -0.0472(5) 0.4874(4) 0.0431(19) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6427 -0.0646 0.5232 0.065 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.5315(5) 0.0767(4) 0.2953(4) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3850(5) 0.1983(5) 0.3283(4) 0.0392(18) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4747(5) 0.0373(5) 0.4125(4) 0.0396(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8672(9) 0.9479(10) 0.5316(8) 0.144(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3597(15) 0.5036(16) 0.5484(16) 0.300(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4427(15) 0.5221(12) 0.4073(10) 0.240(10) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5648(7) 0.3862(7) 0.3199(5) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.2574(3) 0.6406(2) 0.24641(19) 0.0677(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2391(9) 0.5723(9) 0.2187(7) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3737(9) 0.6230(8) 0.2360(7) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1995(11) 0.7475(8) 0.2039(6) 0.149(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2296(8) 0.6255(7) 0.3238(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y1 0.0306(5) 0.0217(5) 0.0335(7) -0.0077(5) -0.0008(4) -0.0067(4) Y2 0.0337(6) 0.0240(6) 0.0305(7) -0.0023(5) -0.0006(5) -0.0069(5) C1 0.057(7) 0.039(6) 0.036(7) 0.012(5) -0.016(6) -0.025(6) C2 0.049(7) 0.023(5) 0.036(7) -0.003(5) -0.004(5) -0.018(5) C3 0.038(6) 0.026(6) 0.038(7) -0.009(5) -0.012(5) -0.010(5) C4 0.038(6) 0.015(5) 0.047(7) -0.010(5) -0.001(5) -0.006(5) C5 0.035(6) 0.015(5) 0.041(7) -0.009(5) -0.013(5) -0.001(5) C6 0.033(6) 0.024(5) 0.030(7) -0.008(5) 0.001(5) -0.008(5) C7 0.049(6) 0.020(5) 0.027(6) 0.000(5) -0.004(5) -0.018(5) C8 0.046(6) 0.025(6) 0.040(7) -0.011(5) 0.009(5) -0.017(5) C9 0.023(5) 0.040(6) 0.050(8) -0.017(5) 0.004(5) -0.011(5) C10 0.028(5) 0.033(6) 0.054(8) -0.018(5) 0.006(5) -0.009(5) C11 0.024(5) 0.030(6) 0.038(7) -0.004(5) 0.005(5) -0.012(5) C12 0.037(6) 0.015(5) 0.035(7) -0.010(5) -0.009(5) 0.004(5) C13 0.036(6) 0.020(5) 0.035(7) 0.000(5) -0.007(5) -0.014(5) C14 0.034(6) 0.021(5) 0.046(7) -0.017(5) -0.004(5) -0.002(5) C15 0.046(6) 0.026(6) 0.037(7) -0.008(5) -0.015(5) -0.012(5) C16 0.046(7) 0.034(6) 0.036(7) -0.005(5) -0.008(5) -0.020(5) C17 0.030(6) 0.029(6) 0.044(7) -0.016(5) 0.001(5) -0.010(5) C18 0.030(6) 0.029(6) 0.053(8) -0.009(5) -0.017(5) -0.003(5) C19 0.048(7) 0.032(6) 0.041(7) -0.003(5) -0.006(5) -0.019(5) C20 0.038(6) 0.046(7) 0.020(6) -0.005(5) 0.006(5) -0.027(5) C21 0.029(6) 0.033(6) 0.044(7) -0.016(5) -0.004(5) -0.006(5) C22 0.030(6) 0.050(7) 0.041(7) -0.012(6) 0.006(5) -0.018(5) C23 0.035(6) 0.036(6) 0.053(8) -0.022(6) 0.004(5) -0.009(5) C24 0.026(5) 0.017(5) 0.047(8) -0.009(5) -0.002(5) 0.000(4) C25 0.096(10) 0.045(8) 0.053(9) 0.005(7) -0.025(8) -0.013(7) C26 0.078(9) 0.034(7) 0.036(8) -0.001(6) -0.008(7) -0.013(7) C27 0.058(8) 0.039(7) 0.065(9) -0.029(7) -0.029(7) 0.009(6) C28 0.047(7) 0.035(6) 0.035(7) -0.012(5) -0.008(6) -0.006(6) C29 0.062(8) 0.020(6) 0.033(7) 0.001(5) -0.012(6) -0.007(5) C30 0.046(7) 0.013(5) 0.032(7) -0.001(5) -0.003(5) 0.008(5) C31 0.047(7) 0.035(6) 0.035(7) -0.004(5) 0.000(5) -0.013(6) C32 0.055(8) 0.056(8) 0.042(8) -0.022(7) -0.008(6) -0.009(7) C33 0.043(7) 0.073(9) 0.078(10) -0.022(8) 0.003(7) -0.023(7) C34 0.062(8) 0.058(8) 0.069(10) -0.021(7) 0.006(7) -0.035(7) C35 0.059(8) 0.037(7) 0.079(10) -0.016(6) -0.008(7) -0.029(6) C36 0.039(6) 0.038(6) 0.029(7) -0.003(5) 0.002(5) -0.015(5) C37 0.040(6) 0.024(5) 0.028(6) -0.005(5) -0.009(5) -0.010(5) C38 0.047(6) 0.023(5) 0.037(7) -0.009(5) -0.006(5) -0.011(5) C39 0.063(8) 0.024(6) 0.034(7) 0.004(5) -0.015(6) -0.019(6) C40 0.060(8) 0.025(6) 0.046(8) 0.001(6) -0.013(6) -0.016(6) C41 0.036(6) 0.018(5) 0.026(6) 0.003(5) -0.006(5) -0.007(5) C42 0.042(6) 0.021(5) 0.030(7) -0.002(5) -0.011(5) -0.004(5) C43 0.085(9) 0.032(6) 0.062(9) -0.016(6) -0.004(7) -0.026(6) C44 0.046(7) 0.036(7) 0.053(9) 0.005(6) -0.022(6) -0.019(6) C45 0.032(6) 0.054(7) 0.051(8) -0.015(6) 0.004(5) -0.025(6) C46 0.046(7) 0.051(8) 0.061(9) -0.011(7) 0.008(6) -0.019(6) C47 0.060(8) 0.036(7) 0.048(8) -0.004(6) 0.010(6) -0.011(6) C48 0.057(8) 0.035(6) 0.047(8) -0.004(6) 0.013(6) -0.026(6) C49 0.037(6) 0.033(6) 0.027(7) -0.015(5) 0.002(5) -0.012(5) Cl1 0.0376(14) 0.0331(14) 0.0336(16) -0.0058(12) -0.0027(12) -0.0162(12) Cl2 0.0357(15) 0.0421(16) 0.0488(19) -0.0179(14) 0.0053(13) -0.0156(13) Cl4 0.066(2) 0.063(2) 0.084(3) -0.029(2) -0.018(2) -0.0191(19) N1 0.032(5) 0.016(4) 0.041(6) -0.003(4) -0.004(4) -0.005(4) N2 0.032(5) 0.023(5) 0.052(6) -0.013(5) -0.004(4) -0.010(4) N3 0.033(5) 0.026(5) 0.046(6) -0.016(4) 0.003(4) -0.011(4) N4 0.031(5) 0.040(5) 0.041(6) -0.015(5) 0.004(4) -0.013(4) N5 0.040(5) 0.032(5) 0.031(6) -0.002(4) -0.006(4) -0.010(4) N6 0.067(6) 0.046(6) 0.029(6) -0.007(5) 0.001(5) -0.024(5) N7 0.045(5) 0.034(5) 0.032(6) 0.001(4) -0.001(4) -0.019(4) N8 0.039(5) 0.030(5) 0.050(7) -0.004(5) -0.006(5) -0.011(4) O1 0.026(4) 0.027(4) 0.047(5) -0.010(4) -0.002(3) -0.004(3) O2 0.031(4) 0.023(4) 0.047(5) -0.011(3) 0.007(3) -0.011(3) O3 0.036(4) 0.022(4) 0.042(5) -0.007(3) -0.006(3) -0.006(3) O4 0.041(4) 0.023(4) 0.039(5) 0.001(3) -0.002(3) -0.004(3) O5 0.086(6) 0.056(5) 0.085(7) -0.047(5) 0.025(5) -0.040(5) O6 0.034(4) 0.063(5) 0.055(5) -0.014(4) 0.014(4) -0.023(4) O7 0.035(4) 0.049(5) 0.074(6) -0.014(4) -0.002(4) 0.007(4) O8 0.067(5) 0.074(6) 0.040(5) -0.027(4) 0.009(4) -0.036(5) O13 0.153(11) 0.069(8) 0.257(17) -0.078(9) -0.071(11) -0.013(8) O14 0.209(14) 0.151(11) 0.072(8) -0.024(8) -0.042(8) -0.090(10) O15 0.093(9) 0.182(13) 0.118(11) -0.006(9) 0.034(8) -0.047(9) O16 0.099(7) 0.072(7) 0.130(9) -0.042(6) -0.056(6) -0.021(6) O17 0.055(5) 0.032(4) 0.047(5) -0.024(4) 0.009(4) -0.014(4) O18 0.048(4) 0.033(4) 0.028(5) 0.003(3) -0.005(3) -0.015(4) O19 0.043(4) 0.046(4) 0.032(5) -0.014(4) 0.012(3) -0.014(4) O20 0.034(4) 0.020(3) 0.035(4) -0.003(3) 0.005(3) -0.006(3) O21 0.037(4) 0.028(4) 0.046(5) -0.016(3) -0.001(3) -0.003(3) O22 0.039(4) 0.037(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.009(3) O23 0.103(9) 0.151(11) 0.186(13) -0.007(9) -0.062(8) -0.073(8) O24 0.193(18) 0.26(2) 0.53(4) -0.29(3) -0.06(2) -0.022(16) O25 0.248(19) 0.177(15) 0.25(2) -0.129(15) -0.141(16) 0.059(13) O26 0.088(7) 0.067(6) 0.092(8) -0.020(5) -0.038(5) -0.025(5) Cl3 0.071(2) 0.0448(19) 0.054(2) -0.0131(17) -0.0040(18) 0.0070(17) O9 0.112(9) 0.107(9) 0.167(12) -0.088(9) -0.013(8) -0.030(7) O10 0.113(9) 0.111(9) 0.136(11) -0.062(8) 0.051(8) -0.055(7) O11 0.200(13) 0.068(7) 0.071(8) -0.011(6) -0.031(8) 0.049(8) O12 0.134(9) 0.078(7) 0.046(7) -0.010(5) 0.030(6) -0.036(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y1 O2 2.229(7) . ? Y1 O1 2.262(7) . ? Y1 O20 2.369(6) . ? Y1 O17 2.383(7) . ? Y1 O21 2.386(7) . ? Y1 N2 2.525(8) . ? Y1 N4 2.563(8) . ? Y1 C49 2.744(10) . ? Y1 Cl1 2.816(4) . ? Y2 O3 2.245(7) . ? Y2 O4 2.302(7) . ? Y2 O19 2.346(7) . ? Y2 O20 2.392(6) . ? Y2 O22 2.393(6) . ? Y2 O18 2.437(6) . ? Y2 N5 2.445(8) . ? Y2 N8 2.495(9) . ? Y2 C49 2.815(10) . ? C1 C2 1.526(13) . ? C2 C7 1.412(13) . ? C2 C3 1.416(13) . ? C3 C4 1.380(13) . ? C4 C24 1.454(13) . ? C4 C5 1.456(13) . ? C5 O1 1.279(10) . ? C5 C6 1.427(13) . ? C6 C7 1.421(13) . ? C6 C8 1.454(13) . ? C8 N1 1.316(12) . ? C9 N1 1.505(11) . ? C9 C10 1.523(12) . ? C10 C11 1.521(12) . ? C11 N3 1.471(10) . ? C12 N3 1.298(11) . ? C12 C13 1.388(12) . ? C13 C14 1.394(12) . ? C13 C18 1.444(14) . ? C14 C15 1.380(12) . ? C15 C16 1.397(13) . ? C15 C19 1.514(13) . ? C16 C17 1.396(13) . ? C17 C18 1.434(13) . ? C17 C20 1.460(13) . ? C18 O2 1.306(11) . ? C20 N4 1.270(12) . ? C21 N4 1.490(12) . ? C21 C22 1.541(12) . ? C22 C23 1.535(13) . ? C23 N2 1.448(12) . ? C24 N2 1.283(12) . ? C25 C26 1.507(15) . ? C26 C31 1.376(15) . ? C26 C27 1.402(15) . ? C27 C28 1.435(14) . ? C28 C32 1.385(15) . ? C28 C29 1.448(14) . ? C29 O4 1.298(11) . ? C29 C30 1.420(13) . ? C30 C31 1.383(13) . ? C30 C48 1.450(14) . ? C32 N6 1.304(13) . ? C33 N6 1.442(13) . ? C33 C34 1.469(15) . ? C34 C35 1.551(16) . ? C35 N7 1.484(12) . ? C36 N7 1.326(12) . ? C36 C37 1.424(13) . ? C37 C42 1.402(13) . ? C37 C38 1.404(13) . ? C38 C39 1.379(13) . ? C39 C40 1.438(14) . ? C39 C43 1.516(14) . ? C40 C41 1.386(14) . ? C41 C44 1.448(14) . ? C41 C42 1.458(13) . ? C42 O3 1.298(11) . ? C44 N8 1.280(13) . ? C45 C46 1.440(14) . ? C45 N8 1.474(12) . ? C46 C47 1.554(16) . ? C47 N5 1.471(13) . ? C48 N5 1.290(12) . ? C49 O21 1.275(11) . ? C49 O20 1.298(11) . ? C49 O22 1.309(11) . ? Cl2 O6 1.423(7) . ? Cl2 O5 1.441(7) . ? Cl2 O8 1.442(8) . ? Cl2 O7 1.468(7) . ? Cl4 O15 1.365(11) . ? Cl4 O14 1.417(11) . ? Cl4 O16 1.423(9) . ? Cl4 O13 1.440(10) . ? Cl3 O9 1.418(10) . ? Cl3 O12 1.424(9) . ? Cl3 O11 1.432(10) . ? Cl3 O10 1.468(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Y1 O1 76.3(2) . . ? O2 Y1 O20 81.5(2) . . ? O1 Y1 O20 146.5(2) . . ? O2 Y1 O17 150.1(2) . . ? O1 Y1 O17 80.3(2) . . ? O20 Y1 O17 109.8(3) . . ? O2 Y1 O21 129.9(2) . . ? O1 Y1 O21 153.5(2) . . ? O20 Y1 O21 55.9(2) . . ? O17 Y1 O21 76.1(2) . . ? O2 Y1 N2 114.1(3) . . ? O1 Y1 N2 72.5(2) . . ? O20 Y1 N2 140.3(2) . . ? O17 Y1 N2 75.3(3) . . ? O21 Y1 N2 89.7(3) . . ? O2 Y1 N4 73.6(2) . . ? O1 Y1 N4 115.6(2) . . ? O20 Y1 N4 80.8(2) . . ? O17 Y1 N4 134.4(3) . . ? O21 Y1 N4 74.5(2) . . ? N2 Y1 N4 70.4(3) . . ? O2 Y1 C49 106.1(3) . . ? O1 Y1 C49 168.8(2) . . ? O20 Y1 C49 28.2(2) . . ? O17 Y1 C49 93.6(3) . . ? O21 Y1 C49 27.7(2) . . ? N2 Y1 C49 115.1(3) . . ? N4 Y1 C49 75.3(3) . . ? O2 Y1 Cl1 78.67(16) . . ? O1 Y1 Cl1 76.68(16) . . ? O20 Y1 Cl1 74.61(15) . . ? O17 Y1 Cl1 78.04(18) . . ? O21 Y1 Cl1 109.61(17) . . ? N2 Y1 Cl1 142.02(18) . . ? N4 Y1 Cl1 145.17(19) . . ? C49 Y1 Cl1 93.0(2) . . ? O3 Y2 O4 76.1(2) . . ? O3 Y2 O19 138.4(2) . . ? O4 Y2 O19 76.9(2) . . ? O3 Y2 O20 79.6(2) . . ? O4 Y2 O20 150.8(2) . . ? O19 Y2 O20 113.0(2) . . ? O3 Y2 O22 133.0(2) . . ? O4 Y2 O22 150.7(2) . . ? O19 Y2 O22 76.7(2) . . ? O20 Y2 O22 54.6(2) . . ? O3 Y2 O18 73.5(2) . . ? O4 Y2 O18 83.2(2) . . ? O19 Y2 O18 72.4(2) . . ? O20 Y2 O18 74.7(2) . . ? O22 Y2 O18 100.7(2) . . ? O3 Y2 N5 123.5(3) . . ? 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