# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_publication_text _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Tadeusz M. Muziol' _publ_contact_author_address ;Nicolaus Copernicus University Faculty of Chemistry Gagarina 7, 87-100 Torun, Poland ; _publ_contact_author_email tmuziol@chem.uni.torun.pl _publ_contact_author_phone '+48 56 6114976' loop_ _publ_author_name _publ_author_address T.M.Muziol ;Nicolaus Copernicus University Faculty of Chemistry Gagarina 7, 87-100 Torun, Poland ; P.Piszczek ;Nicolaus Copernicus University Faculty of Chemistry Gagarina 7, 87-100 Torun, Poland ; A.Radtke ;Nicolaus Copernicus University Faculty of Chemistry Gagarina 7, 87-100 Torun, Poland ; M.Richert ;Nicolaus Copernicus University Faculty of Pharmacy, Collegium Medicum, Sklodowskiej-Curie 9, 85-094 Bydgoszcz, Poland ; J.Chojnacki ;Gdansk University of Technology, Chemical Faculty, Narutowicza 11/12, 80-952 Gdansk, Poland ; data_structure1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 856417' #TrackingRef '- revised1a.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C112 H224 O52 Ti14' _chemical_melting_point ? _exptl_crystal_description 'thick plate' _exptl_crystal_colour colourless _diffrn_ambient_temperature 293(2) _chemical_formula_weight 3073.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_int_tables_number 2 _chemical_absolute_configuration ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.6235(14) _cell_length_b 15.2468(14) _cell_length_c 20.7680(14) _cell_angle_alpha 74.516(7) _cell_angle_beta 73.579(7) _cell_angle_gamma 64.036(9) _cell_volume 3937.9(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 26291 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_measurement_theta_max 26.37 _exptl_crystal_size_max 0.67 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.296 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1620 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.740 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6368 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9034 _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlis CCD, Oxford 2001' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Sapphire CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'omega - 2theta' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26291 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0513 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0751 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.21 _diffrn_reflns_theta_max 26.37 _reflns_number_total 16038 _reflns_number_gt 8807 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD' _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction 'CrysAlis RED 171' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Applied restraints: ISOR C17 C215 C216 C46 C72 ISOR C82 C83 C114 C115 ISOR C18 C38 C55 C74 C75 C84 C85 C94 C95 DFIX 1.40 0.03 O81 C82 O81 C182 DFIX 1.53 0.03 C14 C15 C16 C18 C14 C215 C44 C46 C44 C146 C48 C46 DFIX 1.53 C27 C28 C54 C55 C55 C58 C67 C68 DFIX 1.53 C73 C74 C73 C75 C73 C174 DFIX 1.53 C82 C83 C83 C84 C83 C85 C182 C83 DFIX 1.53 C93 C94 C93 C95 DFIX 1.53 C112 C113 C113 C115 DANG 2.20 C14 C18 C15 C17 C215 C216 C215 C217 C34 C38 DANG 2.20 0.02 C54 C58 C56 C55 DANG 2.20 C74 C75 C82 C84 C82 C85 C84 C85 DANG 2.00 H36C H38A H57C H58C H92B H94C These restaints were necessary to get reasonable geometry and to avoid non-positive definite reports for anisotropic thermal parameters. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1470P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16038 _refine_ls_number_parameters 856 _refine_ls_number_restraints 145 _refine_ls_R_factor_all 0.1353 _refine_ls_R_factor_gt 0.0772 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2572 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2192 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.070 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.10555(7) 0.25067(6) 0.35186(5) 0.0392(2) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.19221(6) 0.02670(6) 0.30110(4) 0.0378(2) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti -0.05059(7) 0.20052(7) 0.28274(5) 0.0409(2) Uani 1 1 d . . . Ti4 Ti 0.12940(8) 0.12992(8) 0.16025(5) 0.0499(3) Uani 1 1 d . . . Ti5 Ti 0.04305(8) 0.35933(7) 0.21111(5) 0.0499(3) Uani 1 1 d . . . Ti6 Ti 0.29075(7) 0.17929(8) 0.23135(5) 0.0482(3) Uani 1 1 d . E . Ti7 Ti 0.00241(7) 0.08664(6) 0.43633(5) 0.0386(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0720(2) 0.0880(2) 0.26247(16) 0.0400(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2089(2) 0.1313(2) 0.32289(16) 0.0384(7) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0031(2) 0.2839(2) 0.30519(17) 0.0417(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0364(3) 0.2521(3) 0.18471(18) 0.0493(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2425(3) 0.1019(3) 0.20304(17) 0.0475(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1679(3) 0.2961(3) 0.24399(18) 0.0483(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1209(2) 0.0014(2) 0.38579(17) 0.0404(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0486(3) 0.1882(2) 0.42603(17) 0.0426(8) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0799(3) 0.1463(2) 0.36953(17) 0.0436(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0015(3) 0.4733(3) 0.2639(2) 0.0652(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0374(3) 0.3932(3) 0.3672(2) 0.0587(10) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.0011(5) 0.4728(5) 0.3256(4) 0.0666(17) Uani 1 1 d . A . C14 C -0.0515(7) 0.5684(5) 0.3522(5) 0.097(3) Uani 1 1 d D . . C15 C -0.159(2) 0.563(2) 0.4030(16) 0.32(5) Uani 0.50 1 d PD A 1 H15A H -0.2096 0.5781 0.3762 0.487 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15B H -0.1855 0.6096 0.4335 0.487 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15C H -0.1445 0.4973 0.4288 0.487 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C16 C 0.039(3) 0.575(2) 0.378(2) 0.21(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H16A H 0.0776 0.5136 0.4052 0.247 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H16B H 0.0859 0.5979 0.3417 0.247 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C17 C -0.089(3) 0.6538(18) 0.2997(14) 0.19(2) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H17A H -0.0320 0.6591 0.2648 0.285 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H17B H -0.1244 0.7129 0.3197 0.285 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H17C H -0.1368 0.6455 0.2803 0.285 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C18 C -0.036(4) 0.650(4) 0.418(3) 0.43(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H18A H -0.0501 0.7138 0.3905 0.640 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H18B H -0.0078 0.6466 0.4559 0.640 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H18C H -0.0984 0.6382 0.4352 0.640 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C215 C -0.1729(18) 0.596(3) 0.363(2) 0.29(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H21A H -0.1856 0.5683 0.3320 0.441 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H21B H -0.2089 0.6667 0.3556 0.441 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H21C H -0.1973 0.5698 0.4091 0.441 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C216 C -0.045(4) 0.559(2) 0.4189(16) 0.28(3) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H21D H -0.0921 0.5304 0.4486 0.420 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H21E H -0.0624 0.6226 0.4292 0.420 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H21F H 0.0246 0.5163 0.4253 0.420 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C217 C -0.027(4) 0.643(2) 0.293(2) 0.28(4) Uani 0.50 1 d PD A 2 H21G H 0.0396 0.6112 0.2657 0.417 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H21H H -0.0264 0.6957 0.3094 0.417 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H21I H -0.0790 0.6700 0.2649 0.417 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 O21 O 0.2265(3) -0.0926(3) 0.2591(2) 0.0561(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1940(3) -0.0212(3) 0.1551(2) 0.0620(11) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.2256(5) -0.0954(5) 0.1986(4) 0.0597(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.2698(7) -0.1977(6) 0.1793(4) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.2451(11) -0.1941(8) 0.1106(6) 0.167(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2796 -0.1583 0.0746 0.250 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1717 -0.1615 0.1125 0.250 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.2688 -0.2602 0.1022 0.250 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2136(15) -0.2621(10) 0.2361(8) 0.231(9) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.2349 -0.3250 0.2230 0.347 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1399 -0.2278 0.2404 0.347 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.2325 -0.2721 0.2790 0.347 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3718(15) -0.2537(12) 0.1927(14) 0.297(17) Uani 1 1 d D . . H27A H 0.3991 -0.3199 0.1822 0.356 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.3737 -0.2580 0.2398 0.356 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4300(17) -0.1944(16) 0.1455(12) 0.274(12) Uani 1 1 d D . . H28A H 0.4014 -0.1645 0.1048 0.410 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.5016 -0.2369 0.1339 0.410 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.4243 -0.1437 0.1673 0.410 Uiso 1 1 calc R . . O31 O -0.1810(3) 0.3219(3) 0.2674(2) 0.0617(11) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1156(3) 0.4340(3) 0.2085(2) 0.0668(11) Uani 1 1 d . . . C33 C -0.1902(5) 0.4070(5) 0.2348(4) 0.0682(17) Uani 1 1 d . . . C34 C -0.2977(6) 0.4804(6) 0.2238(5) 0.105(3) Uani 1 1 d D . . C35 C -0.3698(10) 0.4874(13) 0.2995(9) 0.270(11) Uani 1 1 d . . . H35A H -0.3579 0.5290 0.3209 0.406 Uiso 1 1 calc R . . H35B H -0.3527 0.4224 0.3264 0.406 Uiso 1 1 calc R . . H35C H -0.4414 0.5149 0.2959 0.406 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.2969(9) 0.5813(7) 0.1935(9) 0.216(8) Uani 1 1 d . . . H36A H -0.2593 0.5961 0.2174 0.324 Uiso 1 1 calc R . . H36B H -0.3668 0.6297 0.1973 0.324 Uiso 1 1 calc R . . H36C H -0.2641 0.5825 0.1463 0.324 Uiso 1 1 calc RD . . C37 C -0.3432(12) 0.4382(12) 0.1922(14) 0.272(14) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.4124 0.4824 0.1847 0.326 Uiso 1 1 calc R . . H37B H -0.3418 0.3738 0.2163 0.326 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.252(2) 0.432(2) 0.1212(13) 0.406(19) Uani 1 1 d DU . . H38A H -0.2119 0.4673 0.1225 0.609 Uiso 1 1 calc RD . . H38B H -0.2848 0.4620 0.0822 0.609 Uiso 1 1 calc R . . H38C H -0.2076 0.3644 0.1182 0.609 Uiso 1 1 calc R . . O41 O 0.3438(3) -0.0552(3) 0.3111(2) 0.0553(10) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4161(3) 0.0504(3) 0.2558(2) 0.0620(11) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.4206(4) -0.0313(5) 0.2914(3) 0.0540(14) Uani 1 1 d . B . C44 C 0.5208(5) -0.1046(6) 0.3111(4) 0.075(2) Uani 1 1 d D . . C45 C 0.5362(11) -0.2058(9) 0.3051(13) 0.309(14) Uani 1 1 d . B 1 H45A H 0.4736 -0.2040 0.2975 0.464 Uiso 1 1 calc R B 1 H45B H 0.5534 -0.2504 0.3464 0.464 Uiso 1 1 calc R B 1 H45C H 0.5916 -0.2282 0.2676 0.464 Uiso 1 1 calc R B 1 C46 C 0.500(2) -0.131(2) 0.3877(12) 0.25(3) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H46A H 0.5637 -0.1777 0.4029 0.297 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H46B H 0.4509 -0.1630 0.4018 0.297 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C47 C 0.6115(7) -0.0823(11) 0.2688(8) 0.235(10) Uani 1 1 d . B 1 H47A H 0.6229 -0.0935 0.2233 0.352 Uiso 1 1 calc R B 1 H47B H 0.6720 -0.1247 0.2881 0.352 Uiso 1 1 calc R B 1 H47C H 0.5981 -0.0145 0.2678 0.352 Uiso 1 1 calc R B 1 C48 C 0.4537(13) -0.0342(11) 0.4221(8) 0.184(7) Uani 1 1 d D B 1 H48A H 0.5025 -0.0033 0.4085 0.276 Uiso 1 1 calc R B 1 H48B H 0.4411 -0.0525 0.4708 0.276 Uiso 1 1 calc R B 1 H48C H 0.3899 0.0112 0.4077 0.276 Uiso 1 1 calc R B 1 C146 C 0.5321(19) -0.076(3) 0.3701(15) 0.181(15) Uani 0.50 1 d PD B 2 H14A H 0.5390 -0.0136 0.3565 0.272 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H14B H 0.5927 -0.1256 0.3867 0.272 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H14C H 0.4721 -0.0707 0.4054 0.272 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 O51 O -0.1151(3) 0.1522(3) 0.2303(2) 0.0601(11) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.0091(4) 0.1143(3) 0.1392(2) 0.0658(11) Uani 1 1 d . . . C53 C -0.0789(6) 0.1214(5) 0.1740(4) 0.0656(17) Uani 1 1 d . . . C54 C -0.1443(7) 0.0913(7) 0.1472(5) 0.099(3) Uani 1 1 d D . . C55 C -0.0817(16) -0.0065(14) 0.1259(11) 0.348(16) Uani 1 1 d DU . . H55A H -0.0117 -0.0137 0.1030 0.417 Uiso 1 1 calc R . . H55B H -0.1143 -0.0215 0.0979 0.417 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.1425(13) 0.1392(14) 0.0701(6) 0.234(9) Uani 1 1 d D . . H56A H -0.0721 0.1226 0.0463 0.351 Uiso 1 1 calc R . . H56B H -0.1777 0.2097 0.0663 0.351 Uiso 1 1 calc R . . H56C H -0.1768 0.1143 0.0506 0.351 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -0.2564(9) 0.1192(11) 0.1917(6) 0.172(6) Uani 1 1 d . . . H57A H -0.2978 0.1026 0.1722 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H57B H -0.2872 0.1888 0.1929 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H57C H -0.2528 0.0830 0.2371 0.259 Uiso 1 1 calc RD . . C58 C -0.086(2) -0.0652(13) 0.1962(12) 0.38(2) Uani 1 1 d D . . H58A H -0.0196 -0.0907 0.2087 0.577 Uiso 1 1 calc R . . H58B H -0.1041 -0.1191 0.1974 0.577 Uiso 1 1 calc R . . H58C H -0.1373 -0.0234 0.2277 0.577 Uiso 1 1 calc RD . . O61 O 0.2217(3) 0.2654(3) 0.3791(2) 0.0568(10) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.3504(3) 0.2251(3) 0.2899(2) 0.0616(11) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.3134(5) 0.2550(5) 0.3456(4) 0.0604(16) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.3773(6) 0.2856(7) 0.3752(4) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.3541(12) 0.2609(15) 0.4521(5) 0.226(9) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.3323 0.3194 0.4712 0.339 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.4154 0.2113 0.4678 0.339 Uiso 1 1 calc R . . H65C H 0.3000 0.2364 0.4661 0.339 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.4894(7) 0.2372(11) 0.3478(7) 0.195(7) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.5012 0.2496 0.2990 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5125 0.1672 0.3638 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H66C H 0.5272 0.2633 0.3630 0.293 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.3363(17) 0.3895(11) 0.3680(12) 0.271(13) Uani 1 1 d D . . H67A H 0.3829 0.4077 0.3818 0.325 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.2708 0.4100 0.3997 0.325 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.3190(15) 0.4454(13) 0.3017(10) 0.235(9) Uani 1 1 d D . . H68A H 0.3826 0.4251 0.2691 0.352 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.2955 0.5146 0.3028 0.352 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.2675 0.4339 0.2889 0.352 Uiso 1 1 calc R . . O71 O 0.1857(4) 0.1627(4) 0.0759(2) 0.0773(13) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.269(2) 0.162(2) 0.0232(9) 0.353(17) Uani 1 1 d U D . H72A H 0.2494 0.2292 -0.0016 0.424 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.3250 0.1508 0.0447 0.424 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.3111(15) 0.1037(19) -0.0237(8) 0.255(10) Uani 1 1 d D . . H73 H 0.2990 0.0430 -0.0032 0.306 Uiso 1 1 calc R C 1 C74 C 0.231(3) 0.167(4) -0.072(2) 0.42(3) Uani 0.60 1 d PDU D 1 H74A H 0.1673 0.1583 -0.0528 0.636 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H74B H 0.2588 0.1466 -0.1158 0.636 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H74C H 0.2186 0.2359 -0.0773 0.636 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 C75 C 0.394(2) 0.081(4) -0.0822(17) 0.39(3) Uani 0.60 1 d PDU D 1 H75A H 0.3657 0.0988 -0.1223 0.581 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H75B H 0.4371 0.0119 -0.0757 0.581 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H75C H 0.4354 0.1185 -0.0875 0.581 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 C174 C 0.257(4) 0.053(4) -0.0395(19) 0.23(2) Uani 0.40 1 d PD D 2 H17D H 0.2128 0.0359 0.0010 0.342 Uiso 0.40 1 calc PR D 2 H17E H 0.3075 -0.0064 -0.0566 0.342 Uiso 0.40 1 calc PR D 2 H17F H 0.2169 0.0955 -0.0733 0.342 Uiso 0.40 1 calc PR D 2 O81 O 0.3597(4) 0.2221(4) 0.1539(2) 0.0729(13) Uani 1 1 d D . . C82 C 0.4613(18) 0.2329(18) 0.1124(12) 0.236(13) Uani 0.60 1 d PDU E 1 H82A H 0.4991 0.2367 0.1424 0.284 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 H82B H 0.5048 0.1758 0.0900 0.284 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 C83 C 0.435(2) 0.325(2) 0.0604(12) 0.32(2) Uani 0.60 1 d PDU E 1 H83 H 0.3984 0.3365 0.0240 0.379 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 C84 C 0.540(2) 0.321(3) 0.049(2) 0.41(3) Uani 0.60 1 d PDU E 1 H84A H 0.5456 0.3488 0.0832 0.608 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 H84B H 0.5556 0.3579 0.0047 0.608 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 H84C H 0.5890 0.2533 0.0505 0.608 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 C85 C 0.401(3) 0.395(2) 0.1102(18) 0.34(2) Uani 0.60 1 d PDU E 1 H85A H 0.4387 0.3624 0.1468 0.514 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 H85B H 0.3282 0.4140 0.1281 0.514 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 H85C H 0.4151 0.4526 0.0872 0.514 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 C182 C 0.342(2) 0.315(2) 0.1034(19) 0.21(2) Uani 0.40 1 d PD E 2 O91 O 0.0795(4) 0.4256(3) 0.1321(2) 0.0698(12) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.0787(18) 0.4832(13) 0.0737(7) 0.266(10) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.0364 0.4741 0.0496 0.319 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.1488 0.4626 0.0474 0.319 Uiso 1 1 calc RD . . C93 C 0.0376(19) 0.5958(14) 0.0764(11) 0.303(13) Uani 1 1 d D . . H93 H -0.0306 0.6255 0.1047 0.364 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.130(2) 0.589(2) 0.0990(15) 0.413(19) Uani 1 1 d DU . . H94A H 0.1162 0.5841 0.1476 0.619 Uiso 1 1 calc R . . H94B H 0.1441 0.6478 0.0781 0.619 Uiso 1 1 calc R . . H94C H 0.1898 0.5322 0.0856 0.619 Uiso 1 1 calc RD . . C95 C 0.050(2) 0.6369(19) -0.0028(12) 0.390(16) Uani 1 1 d DU . . H95A H 0.1226 0.6154 -0.0231 0.585 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.0192 0.7079 -0.0100 0.585 Uiso 1 1 calc R . . H95C H 0.0168 0.6125 -0.0232 0.585 Uiso 1 1 calc R . . O101 O -0.0576(2) -0.0171(2) 0.47636(16) 0.0409(8) Uani 1 1 d . . . C102 C -0.1508(6) -0.0161(6) 0.4653(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.1922 -0.0307 0.5090 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.1906 0.0499 0.4441 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C103 C -0.1323(10) -0.0853(13) 0.4235(6) 0.167(6) Uani 1 1 d . . . H103 H -0.1087 -0.1490 0.4537 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.0517(11) -0.0997(13) 0.3649(8) 0.201(7) Uani 1 1 d . . . H10C H -0.0746 -0.0477 0.3278 0.301 Uiso 1 1 calc R . . H10D H -0.0341 -0.1623 0.3527 0.301 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.0081 -0.0986 0.3747 0.301 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -0.2280(9) -0.0818(13) 0.4076(7) 0.210(8) Uani 1 1 d . . . H10F H -0.2812 -0.0747 0.4478 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H10G H -0.2123 -0.1419 0.3925 0.315 Uiso 1 1 calc R . . H10H H -0.2516 -0.0265 0.3725 0.315 Uiso 1 1 calc R . . O111 O -0.1338(3) 0.1651(3) 0.50885(19) 0.0561(10) Uani 1 1 d . . . C112 C -0.1871(11) 0.2584(9) 0.5124(8) 0.241(10) Uani 1 1 d D F 1 H11A H -0.1844 0.2929 0.4657 0.290 Uiso 1 1 calc R F 1 H11B H -0.1483 0.2779 0.5327 0.290 Uiso 1 1 calc R F 1 C113 C -0.2936(9) 0.3002(9) 0.5462(9) 0.186(6) Uani 1 1 d D F 1 H113 H -0.3065 0.2521 0.5857 0.223 Uiso 1 1 calc R F 1 C114 C -0.355(2) 0.310(2) 0.4904(16) 0.42(2) Uani 1 1 d U F 1 H11C H -0.4284 0.3351 0.5087 0.633 Uiso 1 1 calc R F 1 H11D H -0.3338 0.2466 0.4784 0.633 Uiso 1 1 calc R F 1 H11E H -0.3411 0.3552 0.4506 0.633 Uiso 1 1 calc R F 1 C115 C -0.339(2) 0.3988(17) 0.5670(14) 0.423(19) Uani 1 1 d DU F 1 H11F H -0.3402 0.4486 0.5272 0.635 Uiso 1 1 calc R F 1 H11G H -0.2979 0.4001 0.5952 0.635 Uiso 1 1 calc R F 1 H11H H -0.4085 0.4114 0.5920 0.635 Uiso 1 1 calc R F 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0502(5) 0.0302(5) 0.0422(5) -0.0019(4) -0.0129(4) -0.0202(4) Ti2 0.0382(5) 0.0318(5) 0.0432(5) -0.0052(4) -0.0098(4) -0.0128(4) Ti3 0.0439(5) 0.0346(5) 0.0449(5) 0.0011(4) -0.0186(4) -0.0143(4) Ti4 0.0665(6) 0.0486(6) 0.0408(6) -0.0054(4) -0.0143(5) -0.0269(5) Ti5 0.0662(6) 0.0355(5) 0.0475(6) 0.0047(4) -0.0182(5) -0.0217(5) Ti6 0.0510(6) 0.0510(6) 0.0476(6) -0.0026(5) -0.0076(4) -0.0289(5) Ti7 0.0432(5) 0.0312(5) 0.0413(5) -0.0006(4) -0.0103(4) -0.0161(4) O1 0.0474(19) 0.0334(18) 0.043(2) -0.0050(15) -0.0165(15) -0.0156(15) O2 0.0435(18) 0.0355(18) 0.0401(19) -0.0024(15) -0.0119(15) -0.0187(15) O3 0.0469(19) 0.0312(18) 0.045(2) -0.0011(15) -0.0130(15) -0.0136(15) O4 0.066(2) 0.037(2) 0.046(2) 0.0018(16) -0.0243(18) -0.0183(18) O5 0.050(2) 0.054(2) 0.044(2) -0.0131(17) -0.0037(16) -0.0249(18) O6 0.059(2) 0.039(2) 0.053(2) 0.0006(17) -0.0172(17) -0.0248(18) O7 0.0404(18) 0.0318(18) 0.047(2) -0.0009(15) -0.0125(15) -0.0137(15) O8 0.051(2) 0.0346(19) 0.042(2) -0.0011(15) -0.0100(16) -0.0192(16) O9 0.0463(19) 0.0346(19) 0.046(2) 0.0021(15) -0.0125(16) -0.0155(16) O11 0.093(3) 0.036(2) 0.069(3) 0.000(2) -0.029(2) -0.025(2) O12 0.083(3) 0.038(2) 0.058(2) -0.0097(19) -0.019(2) -0.022(2) C13 0.085(5) 0.044(4) 0.075(5) -0.009(3) -0.017(4) -0.029(3) C14 0.143(8) 0.044(4) 0.096(6) -0.020(4) -0.032(6) -0.021(5) C15 0.41(7) 0.10(2) 0.09(2) 0.020(18) 0.09(3) 0.12(3) C16 0.29(4) 0.074(17) 0.32(5) -0.10(3) -0.21(4) 0.00(2) C17 0.33(5) 0.033(12) 0.087(17) -0.026(11) -0.05(2) 0.05(2) C18 0.42(4) 0.46(5) 0.43(5) -0.07(3) -0.15(3) -0.16(3) C215 0.24(4) 0.24(5) 0.30(5) -0.21(4) -0.18(4) 0.16(3) C216 0.53(8) 0.067(18) 0.11(2) -0.063(17) -0.12(3) 0.07(3) C217 0.47(9) 0.06(2) 0.24(5) -0.05(2) 0.10(5) -0.13(4) O21 0.062(2) 0.039(2) 0.068(3) -0.0128(19) -0.017(2) -0.0145(18) O22 0.083(3) 0.057(3) 0.053(3) -0.020(2) -0.012(2) -0.028(2) C23 0.070(4) 0.048(4) 0.067(4) -0.019(3) -0.011(3) -0.024(3) C24 0.125(7) 0.061(5) 0.093(6) -0.031(4) -0.026(5) -0.024(5) C25 0.252(14) 0.103(8) 0.153(10) -0.071(8) -0.072(10) -0.028(9) C26 0.35(2) 0.103(10) 0.257(18) -0.064(11) 0.021(16) -0.127(14) C27 0.21(2) 0.132(16) 0.58(5) -0.21(2) -0.19(3) 0.065(14) C28 0.20(2) 0.19(2) 0.33(3) -0.09(2) -0.036(19) 0.029(16) O31 0.054(2) 0.048(2) 0.076(3) 0.007(2) -0.027(2) -0.0153(19) O32 0.073(3) 0.043(2) 0.075(3) 0.009(2) -0.033(2) -0.014(2) C33 0.075(4) 0.054(4) 0.069(4) -0.006(3) -0.034(4) -0.010(4) C34 0.072(5) 0.066(5) 0.162(9) 0.008(5) -0.059(6) -0.008(4) C35 0.110(9) 0.25(2) 0.242(19) 0.007(16) 0.015(11) 0.059(11) C36 0.131(9) 0.065(7) 0.39(2) 0.065(10) -0.116(12) -0.001(6) C37 0.156(13) 0.137(13) 0.55(4) 0.004(19) -0.22(2) -0.020(11) C38 0.40(3) 0.50(3) 0.38(3) -0.05(2) -0.25(2) -0.14(2) O41 0.047(2) 0.040(2) 0.076(3) -0.0073(19) -0.0185(19) -0.0107(17) O42 0.044(2) 0.067(3) 0.073(3) -0.006(2) -0.0090(19) -0.025(2) C43 0.039(3) 0.054(4) 0.066(4) -0.018(3) -0.006(3) -0.013(3) C44 0.046(4) 0.071(5) 0.105(6) -0.016(4) -0.024(4) -0.014(3) C45 0.176(13) 0.078(8) 0.73(4) -0.110(16) -0.29(2) 0.044(8) C46 0.11(2) 0.32(6) 0.22(4) 0.18(4) -0.10(2) -0.09(3) C47 0.045(5) 0.217(16) 0.303(19) 0.093(14) -0.019(8) -0.013(7) C48 0.182(15) 0.185(15) 0.191(15) -0.074(12) -0.100(12) -0.014(12) C146 0.094(19) 0.19(3) 0.20(3) -0.06(3) -0.082(19) 0.05(2) O51 0.063(2) 0.064(3) 0.069(3) -0.007(2) -0.030(2) -0.031(2) O52 0.085(3) 0.075(3) 0.059(3) -0.010(2) -0.030(2) -0.043(3) C53 0.078(5) 0.056(4) 0.078(5) 0.000(3) -0.040(4) -0.030(3) C54 0.114(7) 0.114(7) 0.109(7) -0.038(6) -0.043(5) -0.058(6) C55 0.33(2) 0.38(3) 0.52(3) -0.18(2) -0.13(2) -0.21(2) C56 0.289(19) 0.40(3) 0.147(12) 0.003(14) -0.125(12) -0.23(2) C57 0.147(10) 0.277(18) 0.173(12) -0.054(11) -0.054(9) -0.131(12) C58 0.48(5) 0.37(4) 0.43(5) -0.17(3) 0.05(4) -0.31(4) O61 0.069(3) 0.059(3) 0.060(3) -0.009(2) -0.021(2) -0.035(2) O62 0.060(2) 0.075(3) 0.066(3) -0.012(2) -0.011(2) -0.042(2) C63 0.068(4) 0.055(4) 0.070(4) 0.003(3) -0.025(3) -0.036(3) C64 0.090(5) 0.108(7) 0.102(6) -0.027(5) -0.023(4) -0.065(5) C65 0.263(16) 0.48(3) 0.093(8) -0.044(12) -0.038(9) -0.29(2) C66 0.087(7) 0.267(17) 0.308(17) -0.164(15) -0.056(9) -0.060(9) C67 0.37(3) 0.108(12) 0.45(4) -0.016(16) -0.28(3) -0.100(16) C68 0.234(19) 0.148(15) 0.34(3) -0.028(16) -0.073(18) -0.087(15) O71 0.104(3) 0.089(4) 0.039(2) -0.005(2) -0.006(2) -0.046(3) C72 0.47(3) 0.64(5) 0.138(14) -0.13(2) 0.095(19) -0.44(4) C73 0.225(18) 0.37(3) 0.121(12) -0.124(17) 0.075(12) -0.09(2) C74 0.42(4) 0.45(4) 0.44(4) -0.11(3) -0.09(3) -0.18(3) C75 0.35(3) 0.41(4) 0.34(3) -0.06(3) -0.06(3) -0.10(3) C174 0.36(6) 0.32(6) 0.16(3) -0.05(4) -0.06(4) -0.25(6) O81 0.087(3) 0.083(3) 0.056(3) -0.001(2) 0.004(2) -0.058(3) C82 0.20(2) 0.27(3) 0.16(2) -0.06(2) 0.060(19) -0.07(2) C83 0.35(3) 0.24(3) 0.34(3) -0.01(2) 0.15(3) -0.25(3) C84 0.37(4) 0.43(4) 0.40(4) -0.09(3) -0.05(3) -0.15(3) C85 0.35(3) 0.37(4) 0.32(3) -0.01(3) -0.04(2) -0.18(3) C182 0.15(3) 0.18(3) 0.27(4) 0.11(3) -0.07(3) -0.10(3) O91 0.101(3) 0.059(3) 0.053(3) 0.019(2) -0.025(2) -0.044(3) C92 0.45(3) 0.218(19) 0.138(13) 0.088(13) -0.091(16) -0.18(2) C93 0.42(3) 0.187(18) 0.28(2) 0.178(18) -0.18(2) -0.15(2) C94 0.44(3) 0.46(3) 0.43(3) -0.13(2) -0.09(2) -0.23(2) C95 0.39(3) 0.27(2) 0.41(3) 0.09(2) -0.09(2) -0.114(19) O101 0.0454(18) 0.0393(19) 0.046(2) 0.0022(15) -0.0193(15) -0.0228(16) C102 0.098(5) 0.080(5) 0.080(5) 0.017(4) -0.041(4) -0.058(4) C103 0.178(11) 0.310(19) 0.118(9) -0.087(11) -0.001(8) -0.176(13) C104 0.176(12) 0.27(2) 0.211(16) -0.133(15) -0.038(12) -0.087(13) C105 0.145(10) 0.36(2) 0.237(15) -0.155(15) -0.027(10) -0.149(13) O111 0.055(2) 0.039(2) 0.059(2) -0.0071(18) -0.0084(18) -0.0071(18) C112 0.213(14) 0.085(8) 0.220(15) -0.004(9) 0.095(12) 0.032(9) C113 0.119(9) 0.096(9) 0.249(17) -0.049(10) 0.030(10) 0.013(7) C114 0.32(3) 0.49(4) 0.51(4) 0.13(3) -0.21(3) -0.24(3) C115 0.35(3) 0.31(3) 0.45(4) -0.16(3) 0.12(3) -0.05(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O8 1.777(3) . ? Ti1 O2 1.903(3) . ? Ti1 O3 1.903(3) . ? Ti1 O12 2.028(4) . ? Ti1 O61 2.050(4) . ? Ti1 O6 2.213(4) . ? Ti1 Ti5 3.1182(13) . ? Ti1 Ti6 3.1344(13) . ? Ti1 Ti7 3.3273(12) . ? Ti2 O7 1.812(3) . ? Ti2 O1 1.889(3) . ? Ti2 O2 1.896(3) . ? Ti2 O21 2.030(4) . ? Ti2 O41 2.053(4) . ? Ti2 O5 2.156(4) . ? Ti2 Ti6 3.0892(12) . ? Ti2 Ti4 3.1101(13) . ? Ti2 Ti7 3.3418(13) . ? Ti3 O9 1.787(3) . ? Ti3 O3 1.895(3) . ? Ti3 O1 1.898(3) . ? Ti3 O31 2.025(4) . ? Ti3 O51 2.059(4) . ? Ti3 O4 2.222(4) . ? Ti3 Ti4 3.1231(14) . ? Ti3 Ti5 3.1271(13) . ? Ti3 Ti7 3.3243(13) . ? Ti4 O71 1.753(4) . ? Ti4 O4 1.865(4) . ? Ti4 O5 1.927(4) . ? Ti4 O52 2.049(4) . ? Ti4 O1 2.088(3) . ? Ti4 O22 2.093(4) . ? Ti5 O91 1.757(4) . ? Ti5 O6 1.882(4) . ? Ti5 O4 1.905(4) . ? Ti5 O11 2.075(4) . ? Ti5 O3 2.080(3) . ? Ti5 O32 2.099(4) . ? Ti6 O81 1.770(4) . ? Ti6 O5 1.890(3) . ? Ti6 O6 1.910(4) . ? Ti6 O62 2.077(4) . ? Ti6 O2 2.079(3) . ? Ti6 O42 2.079(4) . ? Ti7 O9 1.874(3) . ? Ti7 O7 1.877(3) . ? Ti7 O8 1.887(3) . ? Ti7 O101 2.015(3) . ? Ti7 O101 2.029(3) 2_556 ? Ti7 O111 2.202(4) . ? Ti7 Ti7 3.2104(17) 2_556 ? O11 C13 1.269(8) . ? O12 C13 1.285(7) . ? C13 C14 1.495(9) . ? C14 C216 1.38(3) . ? C14 C17 1.46(3) . ? C14 C217 1.52(3) . ? C14 C215 1.60(2) . ? C14 C16 1.61(3) . ? C14 C15 1.65(3) . ? C16 C18 1.45(3) . ? O21 C23 1.274(7) . ? O22 C23 1.241(7) . ? C23 C24 1.521(9) . ? C24 C27 1.422(19) . ? C24 C25 1.550(12) . ? C24 C26 1.603(15) . ? C27 C28 1.494(17) . ? O31 C33 1.261(8) . ? O32 C33 1.263(8) . ? C33 C34 1.516(10) . ? C34 C37 1.461(19) . ? C34 C36 1.502(13) . ? C34 C35 1.627(16) . ? C37 C38 1.68(3) . ? O41 C43 1.257(6) . ? O42 C43 1.251(7) . ? C43 C44 1.491(9) . ? C44 C146 1.48(2) . ? C44 C45 1.493(14) . ? C44 C47 1.491(12) . ? C44 C46 1.51(2) . ? C46 C48 1.61(3) . ? O51 C53 1.263(8) . ? O52 C53 1.258(8) . ? C53 C54 1.502(9) . ? C54 C55 1.478(16) . ? C54 C57 1.570(13) . ? C54 C56 1.571(14) . ? C55 C58 1.495(18) . ? O61 C63 1.285(7) . ? O62 C63 1.245(7) . ? C63 C64 1.527(8) . ? C64 C67 1.408(16) . ? C64 C66 1.481(12) . ? C64 C65 1.514(13) . ? C67 C68 1.438(15) . ? O71 C72 1.387(16) . ? C72 C73 1.33(2) . ? C73 C75 1.448(18) . ? C73 C174 1.464(18) . ? C73 C74 1.572(19) . ? O81 C182 1.48(2) . ? O81 C82 1.55(2) . ? C82 C83 1.494(19) . ? C83 C84 1.468(19) . ? C83 C85 1.513(19) . ? O91 C92 1.293(13) . ? C92 C93 1.56(3) . ? C93 C94 1.514(17) . ? C93 C95 1.584(17) . ? O101 C102 1.438(7) . ? O101 Ti7 2.029(3) 2_556 ? C102 C103 1.432(13) . ? C103 C104 1.422(14) . ? C103 C105 1.501(13) . ? O111 C112 1.299(12) . ? C112 C113 1.441(12) . ? C113 C115 1.482(17) . ? C113 C114 1.60(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Ti1 O2 93.64(15) . . ? O8 Ti1 O3 93.13(15) . . ? O2 Ti1 O3 104.27(14) . . ? O8 Ti1 O12 103.20(16) . . ? O2 Ti1 O12 159.73(15) . . ? O3 Ti1 O12 86.20(15) . . ? O8 Ti1 O61 105.78(16) . . ? O2 Ti1 O61 86.26(15) . . ? O3 Ti1 O61 157.84(15) . . ? O12 Ti1 O61 78.43(17) . . ? O8 Ti1 O6 161.17(14) . . ? O2 Ti1 O6 75.38(13) . . ? O3 Ti1 O6 75.30(13) . . ? O12 Ti1 O6 91.00(15) . . ? O61 Ti1 O6 88.98(14) . . ? O8 Ti1 Ti5 133.69(11) . . ? O2 Ti1 Ti5 97.28(10) . . ? O3 Ti1 Ti5 40.56(10) . . ? O12 Ti1 Ti5 79.27(12) . . ? O61 Ti1 Ti5 119.72(12) . . ? O6 Ti1 Ti5 36.61(9) . . ? O8 Ti1 Ti6 133.72(12) . . ? O2 Ti1 Ti6 40.10(10) . . ? O3 Ti1 Ti6 97.17(10) . . ? O12 Ti1 Ti6 122.38(12) . . ? O61 Ti1 Ti6 78.21(12) . . ? O6 Ti1 Ti6 37.04(9) . . ? Ti5 Ti1 Ti6 68.46(3) . . ? O8 Ti1 Ti7 25.55(11) . . ? O2 Ti1 Ti7 77.97(10) . . ? O3 Ti1 Ti7 77.77(10) . . ? O12 Ti1 Ti7 121.69(12) . . ? O61 Ti1 Ti7 123.96(12) . . ? O6 Ti1 Ti7 135.63(9) . . ? Ti5 Ti1 Ti7 115.49(3) . . ? Ti6 Ti1 Ti7 115.13(3) . . ? O7 Ti2 O1 93.09(14) . . ? O7 Ti2 O2 92.56(14) . . ? O1 Ti2 O2 105.21(14) . . ? O7 Ti2 O21 103.61(16) . . ? O1 Ti2 O21 86.75(15) . . ? O2 Ti2 O21 159.44(15) . . ? O7 Ti2 O41 102.97(15) . . ? O1 Ti2 O41 160.27(16) . . ? O2 Ti2 O41 85.67(14) . . ? O21 Ti2 O41 78.46(15) . . ? O7 Ti2 O5 162.49(14) . . ? O1 Ti2 O5 76.90(14) . . ? O2 Ti2 O5 76.61(13) . . ? O21 Ti2 O5 90.29(15) . . ? O41 Ti2 O5 90.06(15) . . ? O7 Ti2 Ti6 133.73(11) . . ? O1 Ti2 Ti6 98.54(10) . . ? O2 Ti2 Ti6 41.17(10) . . ? O21 Ti2 Ti6 121.56(12) . . ? O41 Ti2 Ti6 78.65(11) . . ? O5 Ti2 Ti6 37.13(9) . . ? O7 Ti2 Ti4 133.97(11) . . ? O1 Ti2 Ti4 40.89(10) . . ? O2 Ti2 Ti4 98.63(10) . . ? O21 Ti2 Ti4 79.31(12) . . ? O41 Ti2 Ti4 122.22(12) . . ? O5 Ti2 Ti4 37.73(9) . . ? Ti6 Ti2 Ti4 69.33(3) . . ? O7 Ti2 Ti7 25.53(10) . . ? O1 Ti2 Ti7 77.37(10) . . ? O2 Ti2 Ti7 77.65(10) . . ? O21 Ti2 Ti7 121.90(12) . . ? O41 Ti2 Ti7 121.60(12) . . ? O5 Ti2 Ti7 136.98(10) . . ? Ti6 Ti2 Ti7 115.97(3) . . ? Ti4 Ti2 Ti7 115.50(4) . . ? O9 Ti3 O3 93.26(15) . . ? O9 Ti3 O1 93.42(15) . . ? O3 Ti3 O1 103.85(14) . . ? O9 Ti3 O31 104.66(16) . . ? O3 Ti3 O31 87.19(16) . . ? O1 Ti3 O31 158.33(16) . . ? O9 Ti3 O51 104.67(16) . . ? O3 Ti3 O51 159.34(16) . . ? O1 Ti3 O51 85.51(15) . . ? O31 Ti3 O51 78.51(17) . . ? O9 Ti3 O4 160.79(14) . . ? O3 Ti3 O4 75.46(13) . . ? O1 Ti3 O4 74.75(14) . . ? O31 Ti3 O4 90.48(15) . . ? O51 Ti3 O4 89.70(15) . . ? O9 Ti3 Ti4 134.04(11) . . ? O3 Ti3 Ti4 97.17(11) . . ? O1 Ti3 Ti4 40.63(10) . . ? O31 Ti3 Ti4 120.41(13) . . ? O51 Ti3 Ti4 77.82(12) . . ? O4 Ti3 Ti4 36.10(9) . . ? O9 Ti3 Ti5 133.52(11) . . ? O3 Ti3 Ti5 40.28(10) . . ? O1 Ti3 Ti5 96.89(10) . . ? O31 Ti3 Ti5 79.39(12) . . ? O51 Ti3 Ti5 121.21(12) . . ? O4 Ti3 Ti5 37.08(9) . . ? Ti4 Ti3 Ti5 68.25(3) . . ? O9 Ti3 Ti7 25.39(11) . . ? O3 Ti3 Ti7 77.94(10) . . ? O1 Ti3 Ti7 77.75(10) . . ? O31 Ti3 Ti7 123.28(13) . . ? O51 Ti3 Ti7 122.42(12) . . ? O4 Ti3 Ti7 135.40(9) . . ? Ti4 Ti3 Ti7 115.64(4) . . ? Ti5 Ti3 Ti7 115.33(3) . . ? O71 Ti4 O4 102.7(2) . . ? O71 Ti4 O5 98.45(19) . . ? O4 Ti4 O5 101.41(16) . . ? O71 Ti4 O52 97.2(2) . . ? O4 Ti4 O52 88.52(17) . . ? O5 Ti4 O52 159.12(17) . . ? O71 Ti4 O1 176.18(18) . . ? O4 Ti4 O1 78.79(14) . . ? O5 Ti4 O1 77.77(13) . . ? O52 Ti4 O1 86.36(15) . . ? O71 Ti4 O22 93.7(2) . . ? O4 Ti4 O22 160.51(17) . . ? O5 Ti4 O22 86.29(16) . . ? O52 Ti4 O22 78.94(18) . . ? O1 Ti4 O22 85.51(15) . . ? O71 Ti4 Ti2 139.89(17) . . ? O4 Ti4 Ti2 97.54(11) . . ? O5 Ti4 Ti2 43.19(10) . . ? O52 Ti4 Ti2 117.79(13) . . ? O1 Ti4 Ti2 36.32(9) . . ? O22 Ti4 Ti2 75.74(12) . . ? O71 Ti4 Ti3 146.05(18) . . ? O4 Ti4 Ti3 44.61(11) . . ? O5 Ti4 Ti3 97.51(10) . . ? O52 Ti4 Ti3 76.62(13) . . ? O1 Ti4 Ti3 36.29(9) . . ? O22 Ti4 Ti3 117.07(12) . . ? Ti2 Ti4 Ti3 66.76(3) . . ? O91 Ti5 O6 101.82(19) . . ? O91 Ti5 O4 102.01(18) . . ? O6 Ti5 O4 101.26(16) . . ? O91 Ti5 O11 93.90(19) . . ? O6 Ti5 O11 88.65(16) . . ? O4 Ti5 O11 158.98(17) . . ? O91 Ti5 O3 178.64(19) . . ? O6 Ti5 O3 79.06(14) . . ? O4 Ti5 O3 78.78(14) . . ? O11 Ti5 O3 85.07(15) . . ? O91 Ti5 O32 93.14(19) . . ? O6 Ti5 O32 161.02(17) . . ? O4 Ti5 O32 86.79(16) . . ? O11 Ti5 O32 78.63(18) . . ? O3 Ti5 O32 85.80(15) . . ? O91 Ti5 Ti1 144.03(15) . . ? O6 Ti5 Ti1 44.54(11) . . ? O4 Ti5 Ti1 97.96(11) . . ? O11 Ti5 Ti1 76.07(12) . . ? O3 Ti5 Ti1 36.50(9) . . ? O32 Ti5 Ti1 117.73(13) . . ? O91 Ti5 Ti3 144.35(15) . . ? O6 Ti5 Ti3 98.08(11) . . ? O4 Ti5 Ti3 44.70(11) . . ? O11 Ti5 Ti3 115.98(13) . . ? O3 Ti5 Ti3 36.08(9) . . ? O32 Ti5 Ti3 75.46(12) . . ? Ti1 Ti5 Ti3 66.82(3) . . ? O81 Ti6 O5 102.12(18) . . ? O81 Ti6 O6 100.7(2) . . ? O5 Ti6 O6 101.59(15) . . ? O81 Ti6 O62 93.12(18) . . ? O5 Ti6 O62 160.60(17) . . ? O6 Ti6 O62 87.09(16) . . ? O81 Ti6 O2 179.02(18) . . ? O5 Ti6 O2 78.67(14) . . ? O6 Ti6 O2 78.56(14) . . ? O62 Ti6 O2 86.23(14) . . ? O81 Ti6 O42 95.5(2) . . ? O5 Ti6 O42 88.12(17) . . ? O6 Ti6 O42 158.85(17) . . ? O62 Ti6 O42 78.43(17) . . ? O2 Ti6 O42 85.11(15) . . ? O81 Ti6 Ti2 144.01(15) . . ? O5 Ti6 Ti2 43.51(11) . . ? O6 Ti6 Ti2 97.63(11) . . ? O62 Ti6 Ti2 118.63(12) . . ? O2 Ti6 Ti2 36.91(9) . . ? O42 Ti6 Ti2 76.43(11) . . ? O81 Ti6 Ti1 142.97(17) . . ? O5 Ti6 Ti1 97.66(10) . . ? O6 Ti6 Ti1 44.27(11) . . ? O62 Ti6 Ti1 76.37(12) . . ? O2 Ti6 Ti1 36.13(9) . . ? O42 Ti6 Ti1 116.30(12) . . ? Ti2 Ti6 Ti1 66.85(3) . . ? O9 Ti7 O7 98.71(15) . . ? O9 Ti7 O8 97.68(15) . . ? O7 Ti7 O8 98.00(15) . . ? O9 Ti7 O101 93.08(14) . . ? O7 Ti7 O101 93.27(14) . . ? O8 Ti7 O101 163.03(14) . . ? O9 Ti7 O101 164.97(14) . 2_556 ? O7 Ti7 O101 91.09(14) . 2_556 ? O8 Ti7 O101 92.16(14) . 2_556 ? O101 Ti7 O101 74.91(14) . 2_556 ? O9 Ti7 O111 87.73(15) . . ? O7 Ti7 O111 170.55(15) . . ? O8 Ti7 O111 87.91(15) . . ? O101 Ti7 O111 79.41(14) . . ? O101 Ti7 O111 81.28(14) 2_556 . ? O9 Ti7 Ti7 130.09(11) . 2_556 ? O7 Ti7 Ti7 92.74(11) . 2_556 ? O8 Ti7 Ti7 128.63(11) . 2_556 ? O101 Ti7 Ti7 37.60(9) . 2_556 ? O101 Ti7 Ti7 37.31(9) 2_556 2_556 ? O111 Ti7 Ti7 77.81(11) . 2_556 ? O9 Ti7 Ti3 24.14(10) . . ? O7 Ti7 Ti3 82.70(11) . . ? O8 Ti7 Ti3 82.16(11) . . ? O101 Ti7 Ti3 111.97(9) . . ? O101 Ti7 Ti3 170.88(10) 2_556 . ? O111 Ti7 Ti3 105.51(11) . . ? Ti7 Ti7 Ti3 149.19(5) 2_556 . ? O9 Ti7 Ti1 82.36(10) . . ? O7 Ti7 Ti1 82.24(10) . . ? O8 Ti7 Ti1 23.97(10) . . ? O101 Ti7 Ti1 173.01(10) . . ? O101 Ti7 Ti1 110.40(9) 2_556 . ? O111 Ti7 Ti1 105.60(11) . . ? Ti7 Ti7 Ti1 147.50(5) 2_556 . ? Ti3 Ti7 Ti1 62.26(3) . . ? O9 Ti7 Ti2 82.34(11) . . ? O7 Ti7 Ti2 24.58(10) . . ? O8 Ti7 Ti2 82.17(11) . . ? O101 Ti7 Ti2 112.38(10) . . ? O101 Ti7 Ti2 110.37(10) 2_556 . ? O111 Ti7 Ti2 164.87(11) . . ? Ti7 Ti7 Ti2 117.32(4) 2_556 . ? Ti3 Ti7 Ti2 61.92(3) . . ? Ti1 Ti7 Ti2 61.88(3) . . ? Ti2 O1 Ti3 129.85(17) . . ? Ti2 O1 Ti4 102.79(15) . . ? Ti3 O1 Ti4 103.09(15) . . ? Ti2 O2 Ti1 128.99(17) . . ? Ti2 O2 Ti6 101.92(15) . . ? Ti1 O2 Ti6 103.77(15) . . ? Ti3 O3 Ti1 129.76(18) . . ? Ti3 O3 Ti5 103.64(15) . . ? Ti1 O3 Ti5 102.94(15) . . ? Ti4 O4 Ti5 136.9(2) . . ? Ti4 O4 Ti3 99.29(15) . . ? Ti5 O4 Ti3 98.22(15) . . ? Ti6 O5 Ti4 134.9(2) . . ? Ti6 O5 Ti2 99.36(15) . . ? Ti4 O5 Ti2 99.08(14) . . ? Ti5 O6 Ti6 136.1(2) . . ? Ti5 O6 Ti1 98.86(15) . . ? Ti6 O6 Ti1 98.69(15) . . ? Ti2 O7 Ti7 129.90(18) . . ? Ti1 O8 Ti7 130.49(19) . . ? Ti3 O9 Ti7 130.47(19) . . ? C13 O11 Ti5 131.5(4) . . ? C13 O12 Ti1 129.4(4) . . ? O11 C13 O12 123.1(6) . . ? O11 C13 C14 119.2(6) . . ? O12 C13 C14 117.6(6) . . ? C216 C14 C17 133.4(18) . . ? C216 C14 C13 113.7(14) . . ? C17 C14 C13 112.6(13) . . ? C216 C14 C217 126(3) . . ? C17 C14 C217 32(3) . . ? C13 C14 C217 104.7(15) . . ? C216 C14 C215 98(2) . . ? C17 C14 C215 74(2) . . ? C13 C14 C215 104.7(14) . . ? C217 C14 C215 106(2) . . ? C216 C14 C16 53(2) . . ? C17 C14 C16 110(2) . . ? C13 C14 C16 104.2(11) . . ? C217 C14 C16 83(2) . . ? C215 C14 C16 146.1(17) . . ? C216 C14 C15 71(2) . . ? C17 C14 C15 103.3(19) . . ? C13 C14 C15 103.4(14) . . ? C217 C14 C15 134(2) . . ? C215 C14 C15 31.0(17) . . ? C16 C14 C15 124(2) . . ? C18 C16 C14 91(2) . . ? C23 O21 Ti2 128.7(4) . . ? C23 O22 Ti4 131.4(4) . . ? O22 C23 O21 124.4(5) . . ? O22 C23 C24 119.3(6) . . ? O21 C23 C24 116.3(6) . . ? C27 C24 C23 111.2(8) . . ? C27 C24 C25 120.3(12) . . ? C23 C24 C25 112.0(7) . . ? C27 C24 C26 97.6(13) . . ? C23 C24 C26 107.5(7) . . ? C25 C24 C26 106.4(10) . . ? C24 C27 C28 102(2) . . ? C33 O31 Ti3 129.2(4) . . ? C33 O32 Ti5 130.9(4) . . ? O31 C33 O32 124.5(6) . . ? O31 C33 C34 117.7(7) . . ? O32 C33 C34 117.8(6) . . ? C37 C34 C36 119.4(11) . . ? C37 C34 C33 110.3(9) . . ? C36 C34 C33 110.4(7) . . ? C37 C34 C35 102.6(13) . . ? C36 C34 C35 107.3(12) . . ? C33 C34 C35 105.6(8) . . ? C34 C37 C38 92.1(12) . . ? C43 O41 Ti2 129.9(4) . . ? C43 O42 Ti6 131.5(4) . . ? O42 C43 O41 122.7(5) . . ? O42 C43 C44 119.4(5) . . ? O41 C43 C44 117.9(6) . . ? C146 C44 C43 107.6(11) . . ? C146 C44 C45 126.1(18) . . ? C43 C44 C45 109.6(7) . . ? C146 C44 C47 90.1(16) . . ? C43 C44 C47 112.8(7) . . ? C45 C44 C47 109.2(12) . . ? C146 C44 C46 42.1(18) . . ? C43 C44 C46 106.8(13) . . ? C45 C44 C46 90.0(14) . . ? C47 C44 C46 125.6(15) . . ? C44 C46 C48 110.5(18) . . ? C53 O51 Ti3 129.6(4) . . ? C53 O52 Ti4 131.7(4) . . ? O52 C53 O51 123.6(5) . . ? O52 C53 C54 118.3(7) . . ? O51 C53 C54 118.1(7) . . ? C55 C54 C53 109.7(10) . . ? C55 C54 C57 123.3(11) . . ? C53 C54 C57 111.0(7) . . ? C55 C54 C56 88.7(9) . . ? C53 C54 C56 108.2(7) . . ? C57 C54 C56 113.5(9) . . ? C54 C55 C58 95.8(14) . . ? C63 O61 Ti1 129.5(4) . . ? C63 O62 Ti6 131.8(4) . . ? O62 C63 O61 123.7(5) . . ? O62 C63 C64 119.1(6) . . ? O61 C63 C64 117.2(6) . . ? C67 C64 C66 116.2(12) . . ? C67 C64 C65 99.0(12) . . ? C66 C64 C65 111.2(11) . . ? C67 C64 C63 109.3(9) . . ? C66 C64 C63 111.1(7) . . ? C65 C64 C63 109.4(6) . . ? C64 C67 C68 117.6(16) . . ? C72 O71 Ti4 153.6(12) . . ? C73 C72 O71 126.0(18) . . ? C72 C73 C75 141(3) . . ? C72 C73 C174 123(2) . . ? C75 C73 C174 94(3) . . ? C72 C73 C74 97(3) . . ? C75 C73 C74 90.1(18) . . ? C174 C73 C74 64(3) . . ? C182 O81 C82 66.9(12) . . ? C182 O81 Ti6 137.2(13) . . ? C82 O81 Ti6 149.1(11) . . ? C83 C82 O81 108.8(15) . . ? C84 C83 C82 91(2) . . ? C84 C83 C85 88.6(19) . . ? C82 C83 C85 95(2) . . ? C92 O91 Ti5 163.8(11) . . ? O91 C92 C93 115.5(15) . . ? C94 C93 C92 95.9(17) . . ? C94 C93 C95 107(2) . . ? C92 C93 C95 99.0(19) . . ? C102 O101 Ti7 127.3(3) . . ? C102 O101 Ti7 122.6(3) . 2_556 ? Ti7 O101 Ti7 105.09(14) . 2_556 ? C103 C102 O101 113.7(7) . . ? C104 C103 C102 120.9(10) . . ? C104 C103 C105 109.9(9) . . ? C102 C103 C105 114.9(12) . . ? C112 O111 Ti7 132.7(6) . . ? O111 C112 C113 125.2(13) . . ? C112 C113 C115 121.7(16) . . ? C112 C113 C114 102.4(16) . . ? C115 C113 C114 105.9(17) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O7 Ti2 Ti4 O71 178.1(3) . . . . ? O1 Ti2 Ti4 O71 179.3(3) . . . . ? O2 Ti2 Ti4 O71 76.0(3) . . . . ? O21 Ti2 Ti4 O71 -83.3(3) . . . . ? O41 Ti2 Ti4 O71 -14.3(3) . . . . ? O5 Ti2 Ti4 O71 21.4(3) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti4 O71 46.6(3) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti4 O71 156.4(3) . . . . ? O7 Ti2 Ti4 O4 58.05(19) . . . . ? O1 Ti2 Ti4 O4 59.26(18) . . . . ? O2 Ti2 Ti4 O4 -44.03(16) . . . . ? O21 Ti2 Ti4 O4 156.72(16) . . . . ? O41 Ti2 Ti4 O4 -134.35(17) . . . . ? O5 Ti2 Ti4 O4 -98.7(2) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti4 O4 -73.45(12) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti4 O4 36.34(12) . . . . ? O7 Ti2 Ti4 O5 156.7(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti4 O5 157.9(2) . . . . ? O2 Ti2 Ti4 O5 54.63(18) . . . . ? O21 Ti2 Ti4 O5 -104.61(19) . . . . ? O41 Ti2 Ti4 O5 -35.7(2) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti4 O5 25.21(16) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti4 O5 135.00(16) . . . . ? O7 Ti2 Ti4 O52 -34.3(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti4 O52 -33.0(2) . . . . ? O2 Ti2 Ti4 O52 -136.34(18) . . . . ? O21 Ti2 Ti4 O52 64.41(19) . . . . ? O41 Ti2 Ti4 O52 133.3(2) . . . . ? O5 Ti2 Ti4 O52 169.0(2) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti4 O52 -165.76(16) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti4 O52 -55.97(16) . . . . ? O7 Ti2 Ti4 O1 -1.2(2) . . . . ? O2 Ti2 Ti4 O1 -103.29(18) . . . . ? O21 Ti2 Ti4 O1 97.46(18) . . . . ? O41 Ti2 Ti4 O1 166.39(19) . . . . ? O5 Ti2 Ti4 O1 -157.9(2) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti4 O1 -132.71(15) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti4 O1 -22.92(15) . . . . ? O7 Ti2 Ti4 O22 -103.30(19) . . . . ? O1 Ti2 Ti4 O22 -102.10(19) . . . . ? O2 Ti2 Ti4 O22 154.61(16) . . . . ? O21 Ti2 Ti4 O22 -4.63(16) . . . . ? O41 Ti2 Ti4 O22 64.30(17) . . . . ? O5 Ti2 Ti4 O22 100.0(2) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti4 O22 125.19(12) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti4 O22 -125.02(12) . . . . ? O7 Ti2 Ti4 Ti3 25.02(15) . . . . ? O1 Ti2 Ti4 Ti3 26.23(15) . . . . ? O2 Ti2 Ti4 Ti3 -77.07(10) . . . . ? O21 Ti2 Ti4 Ti3 123.69(11) . . . . ? O41 Ti2 Ti4 Ti3 -167.38(13) . . . . ? O5 Ti2 Ti4 Ti3 -131.70(16) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti4 Ti3 -106.49(3) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti4 Ti3 3.30(3) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O71 -173.4(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti4 O71 -71.8(3) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O71 -174.7(3) . . . . ? O31 Ti3 Ti4 O71 19.2(3) . . . . ? O51 Ti3 Ti4 O71 87.9(3) . . . . ? O4 Ti3 Ti4 O71 -18.8(3) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti4 O71 -43.2(3) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti4 O71 -151.8(3) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O4 -154.6(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti4 O4 -52.99(18) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O4 -155.9(2) . . . . ? O31 Ti3 Ti4 O4 38.0(2) . . . . ? O51 Ti3 Ti4 O4 106.67(19) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti4 O4 -24.38(15) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti4 O4 -133.01(15) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O5 -55.94(19) . . . . ? O3 Ti3 Ti4 O5 45.67(16) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O5 -57.27(18) . . . . ? O31 Ti3 Ti4 O5 136.62(18) . . . . ? O51 Ti3 Ti4 O5 -154.67(17) . . . . ? O4 Ti3 Ti4 O5 98.66(19) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti4 O5 74.28(12) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti4 O5 -34.35(12) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O52 103.7(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti4 O52 -154.72(17) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O52 102.34(19) . . . . ? O31 Ti3 Ti4 O52 -63.77(19) . . . . ? O51 Ti3 Ti4 O52 4.95(18) . . . . ? O4 Ti3 Ti4 O52 -101.7(2) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti4 O52 -126.11(14) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti4 O52 125.26(14) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O1 1.3(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti4 O1 102.95(18) . . . . ? O31 Ti3 Ti4 O1 -166.1(2) . . . . ? O51 Ti3 Ti4 O1 -97.39(19) . . . . ? O4 Ti3 Ti4 O1 155.9(2) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti4 O1 131.55(14) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti4 O1 22.92(14) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O22 33.7(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti4 O22 135.34(17) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O22 32.39(19) . . . . ? O31 Ti3 Ti4 O22 -133.71(19) . . . . ? O51 Ti3 Ti4 O22 -65.00(18) . . . . ? O4 Ti3 Ti4 O22 -171.7(2) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti4 O22 163.94(14) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti4 O22 55.31(14) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 Ti2 -24.91(15) . . . . ? O3 Ti3 Ti4 Ti2 76.70(10) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 Ti2 -26.25(14) . . . . ? O31 Ti3 Ti4 Ti2 167.65(14) . . . . ? O51 Ti3 Ti4 Ti2 -123.64(12) . . . . ? O4 Ti3 Ti4 Ti2 129.69(15) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti4 Ti2 105.30(3) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti4 Ti2 -3.32(3) . . . . ? O8 Ti1 Ti5 O91 179.2(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti5 O91 -78.6(3) . . . . ? O3 Ti1 Ti5 O91 177.9(3) . . . . ? O12 Ti1 Ti5 O91 81.1(3) . . . . ? O61 Ti1 Ti5 O91 11.2(3) . . . . ? O6 Ti1 Ti5 O91 -25.4(3) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti5 O91 -50.2(3) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti5 O91 -158.7(3) . . . . ? O8 Ti1 Ti5 O6 -155.4(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti5 O6 -53.23(17) . . . . ? O3 Ti1 Ti5 O6 -156.7(2) . . . . ? O12 Ti1 Ti5 O6 106.54(19) . . . . ? O61 Ti1 Ti5 O6 36.6(2) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti5 O6 -24.81(15) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti5 O6 -133.33(15) . . . . ? O8 Ti1 Ti5 O4 -57.4(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti5 O4 44.76(15) . . . . ? O3 Ti1 Ti5 O4 -58.71(19) . . . . ? O12 Ti1 Ti5 O4 -155.47(17) . . . . ? O61 Ti1 Ti5 O4 134.60(18) . . . . ? O6 Ti1 Ti5 O4 97.98(19) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti5 O4 73.17(12) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti5 O4 -35.34(12) . . . . ? O8 Ti1 Ti5 O11 102.1(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti5 O11 -155.79(16) . . . . ? O3 Ti1 Ti5 O11 100.7(2) . . . . ? O12 Ti1 Ti5 O11 3.98(17) . . . . ? O61 Ti1 Ti5 O11 -65.94(19) . . . . ? O6 Ti1 Ti5 O11 -102.6(2) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti5 O11 -127.37(13) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti5 O11 124.11(13) . . . . ? O8 Ti1 Ti5 O3 1.3(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti5 O3 103.47(18) . . . . ? O12 Ti1 Ti5 O3 -96.76(19) . . . . ? O61 Ti1 Ti5 O3 -166.7(2) . . . . ? O6 Ti1 Ti5 O3 156.7(2) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti5 O3 131.89(16) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti5 O3 23.37(15) . . . . ? O8 Ti1 Ti5 O32 33.2(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti5 O32 135.31(16) . . . . ? O3 Ti1 Ti5 O32 31.8(2) . . . . ? O12 Ti1 Ti5 O32 -64.92(18) . . . . ? O61 Ti1 Ti5 O32 -134.85(19) . . . . ? O6 Ti1 Ti5 O32 -171.5(2) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti5 O32 163.72(14) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti5 O32 55.21(14) . . . . ? O8 Ti1 Ti5 Ti3 -24.61(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti5 Ti3 77.55(10) . . . . ? O3 Ti1 Ti5 Ti3 -25.92(15) . . . . ? O12 Ti1 Ti5 Ti3 -122.68(12) . . . . ? O61 Ti1 Ti5 Ti3 167.39(14) . . . . ? O6 Ti1 Ti5 Ti3 130.78(15) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti5 Ti3 105.97(3) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti5 Ti3 -2.55(4) . . . . ? O9 Ti3 Ti5 O91 -179.7(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti5 O91 -177.8(3) . . . . ? O1 Ti3 Ti5 O91 78.9(3) . . . . ? O31 Ti3 Ti5 O91 -79.5(3) . . . . ? O51 Ti3 Ti5 O91 -10.0(3) . . . . ? O4 Ti3 Ti5 O91 25.7(3) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti5 O91 49.5(3) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti5 O91 158.5(3) . . . . ? O9 Ti3 Ti5 O6 56.7(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti5 O6 58.64(19) . . . . ? O1 Ti3 Ti5 O6 -44.68(16) . . . . ? O31 Ti3 Ti5 O6 156.93(17) . . . . ? O51 Ti3 Ti5 O6 -133.59(18) . . . . ? O4 Ti3 Ti5 O6 -97.87(19) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti5 O6 -74.08(12) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti5 O6 34.99(12) . . . . ? O9 Ti3 Ti5 O4 154.6(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti5 O4 156.5(2) . . . . ? O1 Ti3 Ti5 O4 53.19(18) . . . . ? O31 Ti3 Ti5 O4 -105.20(19) . . . . ? O51 Ti3 Ti5 O4 -35.7(2) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti5 O4 23.79(15) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti5 O4 132.86(16) . . . . ? O9 Ti3 Ti5 O11 -35.7(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti5 O11 -33.8(2) . . . . ? O1 Ti3 Ti5 O11 -137.13(17) . . . . ? O31 Ti3 Ti5 O11 64.48(19) . . . . ? O51 Ti3 Ti5 O11 134.0(2) . . . . ? O4 Ti3 Ti5 O11 169.7(2) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti5 O11 -166.52(14) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti5 O11 -57.46(14) . . . . ? O9 Ti3 Ti5 O3 -1.9(2) . . . . ? O1 Ti3 Ti5 O3 -103.33(19) . . . . ? O31 Ti3 Ti5 O3 98.3(2) . . . . ? O51 Ti3 Ti5 O3 167.8(2) . . . . ? O4 Ti3 Ti5 O3 -156.5(2) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti5 O3 -132.72(16) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti5 O3 -23.66(15) . . . . ? O9 Ti3 Ti5 O32 -105.1(2) . . . . ? O3 Ti3 Ti5 O32 -103.1(2) . . . . ? O1 Ti3 Ti5 O32 153.54(16) . . . . ? O31 Ti3 Ti5 O32 -4.85(18) . . . . ? O51 Ti3 Ti5 O32 64.63(19) . . . . ? O4 Ti3 Ti5 O32 100.4(2) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti5 O32 124.14(13) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti5 O32 -126.79(13) . . . . ? O9 Ti3 Ti5 Ti1 24.28(16) . . . . ? O3 Ti3 Ti5 Ti1 26.20(15) . . . . ? O1 Ti3 Ti5 Ti1 -77.12(10) . . . . ? O31 Ti3 Ti5 Ti1 124.49(13) . . . . ? O51 Ti3 Ti5 Ti1 -166.03(15) . . . . ? O4 Ti3 Ti5 Ti1 -130.31(16) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti5 Ti1 -106.52(4) . . . . ? Ti7 Ti3 Ti5 Ti1 2.55(4) . . . . ? O7 Ti2 Ti6 O81 -178.7(3) . . . . ? O1 Ti2 Ti6 O81 -76.0(3) . . . . ? O2 Ti2 Ti6 O81 -179.4(3) . . . . ? O21 Ti2 Ti6 O81 15.4(3) . . . . ? O41 Ti2 Ti6 O81 84.1(3) . . . . ? O5 Ti2 Ti6 O81 -21.4(3) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti6 O81 -46.9(3) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti6 O81 -156.1(3) . . . . ? O7 Ti2 Ti6 O5 -157.3(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti6 O5 -54.69(19) . . . . ? O2 Ti2 Ti6 O5 -158.1(2) . . . . ? O21 Ti2 Ti6 O5 36.7(2) . . . . ? O41 Ti2 Ti6 O5 105.48(19) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti6 O5 -25.58(16) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti6 O5 -134.74(16) . . . . ? O7 Ti2 Ti6 O6 -58.53(18) . . . . ? O1 Ti2 Ti6 O6 44.13(15) . . . . ? O2 Ti2 Ti6 O6 -59.23(18) . . . . ? O21 Ti2 Ti6 O6 135.57(17) . . . . ? O41 Ti2 Ti6 O6 -155.70(16) . . . . ? O5 Ti2 Ti6 O6 98.8(2) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti6 O6 73.24(11) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti6 O6 -35.92(12) . . . . ? O7 Ti2 Ti6 O62 32.3(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti6 O62 134.98(18) . . . . ? O2 Ti2 Ti6 O62 31.6(2) . . . . ? O21 Ti2 Ti6 O62 -133.58(19) . . . . ? O41 Ti2 Ti6 O62 -64.85(19) . . . . ? O5 Ti2 Ti6 O62 -170.3(2) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti6 O62 164.09(15) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti6 O62 54.93(15) . . . . ? O7 Ti2 Ti6 O2 0.7(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti6 O2 103.36(18) . . . . ? O21 Ti2 Ti6 O2 -165.2(2) . . . . ? O41 Ti2 Ti6 O2 -96.47(19) . . . . ? O5 Ti2 Ti6 O2 158.1(2) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti6 O2 132.47(15) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti6 O2 23.31(15) . . . . ? O7 Ti2 Ti6 O42 100.80(19) . . . . ? O1 Ti2 Ti6 O42 -156.54(16) . . . . ? O2 Ti2 Ti6 O42 100.10(19) . . . . ? O21 Ti2 Ti6 O42 -65.10(18) . . . . ? O41 Ti2 Ti6 O42 3.63(17) . . . . ? O5 Ti2 Ti6 O42 -101.8(2) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti6 O42 -127.43(13) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti6 O42 123.41(13) . . . . ? O7 Ti2 Ti6 Ti1 -25.98(15) . . . . ? O1 Ti2 Ti6 Ti1 76.68(10) . . . . ? O2 Ti2 Ti6 Ti1 -26.69(15) . . . . ? O21 Ti2 Ti6 Ti1 168.11(14) . . . . ? O41 Ti2 Ti6 Ti1 -123.15(12) . . . . ? O5 Ti2 Ti6 Ti1 131.36(16) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti6 Ti1 105.78(3) . . . . ? Ti7 Ti2 Ti6 Ti1 -3.37(3) . . . . ? O8 Ti1 Ti6 O81 178.3(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti6 O81 -179.3(3) . . . . ? O3 Ti1 Ti6 O81 77.0(3) . . . . ? O12 Ti1 Ti6 O81 -13.1(3) . . . . ? O61 Ti1 Ti6 O81 -81.0(3) . . . . ? O6 Ti1 Ti6 O81 23.2(3) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti6 O81 47.8(2) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti6 O81 156.8(2) . . . . ? O8 Ti1 Ti6 O5 56.3(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti6 O5 58.64(18) . . . . ? O3 Ti1 Ti6 O5 -45.03(16) . . . . ? O12 Ti1 Ti6 O5 -135.07(18) . . . . ? O61 Ti1 Ti6 O5 156.95(17) . . . . ? O6 Ti1 Ti6 O5 -98.77(19) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti6 O5 -74.23(12) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti6 O5 34.79(13) . . . . ? O8 Ti1 Ti6 O6 155.1(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti6 O6 157.4(2) . . . . ? O3 Ti1 Ti6 O6 53.75(17) . . . . ? O12 Ti1 Ti6 O6 -36.3(2) . . . . ? O61 Ti1 Ti6 O6 -104.27(18) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti6 O6 24.54(14) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti6 O6 133.56(15) . . . . ? O8 Ti1 Ti6 O62 -104.9(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti6 O62 -102.56(19) . . . . ? O3 Ti1 Ti6 O62 153.77(16) . . . . ? O12 Ti1 Ti6 O62 63.72(19) . . . . ? O61 Ti1 Ti6 O62 -4.25(17) . . . . ? O6 Ti1 Ti6 O62 100.02(19) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti6 O62 124.57(13) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti6 O62 -126.42(13) . . . . ? O8 Ti1 Ti6 O2 -2.3(2) . . . . ? O3 Ti1 Ti6 O2 -103.67(18) . . . . ? O12 Ti1 Ti6 O2 166.3(2) . . . . ? O61 Ti1 Ti6 O2 98.31(18) . . . . ? O6 Ti1 Ti6 O2 -157.4(2) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti6 O2 -132.87(15) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti6 O2 -23.85(14) . . . . ? O8 Ti1 Ti6 O42 -35.4(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti6 O42 -33.05(19) . . . . ? O3 Ti1 Ti6 O42 -136.72(16) . . . . ? O12 Ti1 Ti6 O42 133.24(19) . . . . ? O61 Ti1 Ti6 O42 65.26(17) . . . . ? O6 Ti1 Ti6 O42 169.53(19) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti6 O42 -165.92(13) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti6 O42 -56.91(14) . . . . ? O8 Ti1 Ti6 Ti2 24.88(15) . . . . ? O2 Ti1 Ti6 Ti2 27.22(14) . . . . ? O3 Ti1 Ti6 Ti2 -76.45(10) . . . . ? O12 Ti1 Ti6 Ti2 -166.50(14) . . . . ? O61 Ti1 Ti6 Ti2 125.53(12) . . . . ? O6 Ti1 Ti6 Ti2 -130.20(14) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti6 Ti2 -105.65(3) . . . . ? Ti7 Ti1 Ti6 Ti2 3.36(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti7 O9 125.8(3) . . . . ? O1 Ti3 Ti7 O9 -126.9(3) . . . . ? O31 Ti3 Ti7 O9 47.4(3) . . . . ? O51 Ti3 Ti7 O9 -50.3(3) . . . . ? O4 Ti3 Ti7 O9 -179.8(3) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti7 O9 -141.9(3) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti7 O9 141.2(3) . . . . ? O9 Ti3 Ti7 O7 131.2(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti7 O7 -102.91(14) . . . . ? O1 Ti3 Ti7 O7 4.37(13) . . . . ? O31 Ti3 Ti7 O7 178.64(17) . . . . ? O51 Ti3 Ti7 O7 80.91(18) . . . . ? O4 Ti3 Ti7 O7 -48.52(17) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti7 O7 -10.67(10) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti7 O7 -87.52(10) . . . . ? O9 Ti3 Ti7 O8 -129.6(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti7 O8 -3.74(14) . . . . ? O1 Ti3 Ti7 O8 103.54(14) . . . . ? O31 Ti3 Ti7 O8 -82.19(18) . . . . ? O51 Ti3 Ti7 O8 -179.93(18) . . . . ? O4 Ti3 Ti7 O8 50.65(18) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti7 O8 88.50(11) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti7 O8 11.65(11) . . . . ? O9 Ti3 Ti7 O101 40.7(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti7 O101 166.50(15) . . . . ? O1 Ti3 Ti7 O101 -86.22(15) . . . . ? O31 Ti3 Ti7 O101 88.05(18) . . . . ? O51 Ti3 Ti7 O101 -9.68(18) . . . . ? O4 Ti3 Ti7 O101 -139.11(17) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti7 O101 -101.26(11) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti7 O101 -178.11(11) . . . . ? O9 Ti3 Ti7 O101 178.6(7) . . . 2_556 ? O3 Ti3 Ti7 O101 -55.6(7) . . . 2_556 ? O1 Ti3 Ti7 O101 51.7(7) . . . 2_556 ? O31 Ti3 Ti7 O101 -134.0(7) . . . 2_556 ? O51 Ti3 Ti7 O101 128.3(7) . . . 2_556 ? O4 Ti3 Ti7 O101 -1.2(7) . . . 2_556 ? Ti4 Ti3 Ti7 O101 36.7(7) . . . 2_556 ? Ti5 Ti3 Ti7 O101 -40.2(7) . . . 2_556 ? O9 Ti3 Ti7 O111 -44.0(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti7 O111 81.88(15) . . . . ? O1 Ti3 Ti7 O111 -170.84(14) . . . . ? O31 Ti3 Ti7 O111 3.43(18) . . . . ? O51 Ti3 Ti7 O111 -94.31(18) . . . . ? O4 Ti3 Ti7 O111 136.27(17) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti7 O111 174.12(11) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti7 O111 97.27(11) . . . . ? O9 Ti3 Ti7 Ti7 48.2(3) . . . 2_556 ? O3 Ti3 Ti7 Ti7 174.03(13) . . . 2_556 ? O1 Ti3 Ti7 Ti7 -78.69(13) . . . 2_556 ? O31 Ti3 Ti7 Ti7 95.58(17) . . . 2_556 ? O51 Ti3 Ti7 Ti7 -2.16(18) . . . 2_556 ? O4 Ti3 Ti7 Ti7 -131.58(15) . . . 2_556 ? Ti4 Ti3 Ti7 Ti7 -93.74(9) . . . 2_556 ? Ti5 Ti3 Ti7 Ti7 -170.59(8) . . . 2_556 ? O9 Ti3 Ti7 Ti1 -143.7(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti7 Ti1 -17.86(10) . . . . ? O1 Ti3 Ti7 Ti1 89.41(10) . . . . ? O31 Ti3 Ti7 Ti1 -96.32(14) . . . . ? O51 Ti3 Ti7 Ti1 165.95(15) . . . . ? O4 Ti3 Ti7 Ti1 36.52(14) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti7 Ti1 74.37(4) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti7 Ti1 -2.48(4) . . . . ? O9 Ti3 Ti7 Ti2 145.1(3) . . . . ? O3 Ti3 Ti7 Ti2 -89.01(11) . . . . ? O1 Ti3 Ti7 Ti2 18.26(10) . . . . ? O31 Ti3 Ti7 Ti2 -167.46(14) . . . . ? O51 Ti3 Ti7 Ti2 94.80(15) . . . . ? O4 Ti3 Ti7 Ti2 -34.62(14) . . . . ? Ti4 Ti3 Ti7 Ti2 3.22(3) . . . . ? Ti5 Ti3 Ti7 Ti2 -73.63(4) . . . . ? O8 Ti1 Ti7 O9 129.3(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti7 O9 -104.05(14) . . . . ? O3 Ti1 Ti7 O9 3.66(14) . . . . ? O12 Ti1 Ti7 O9 81.33(18) . . . . ? O61 Ti1 Ti7 O9 178.89(18) . . . . ? O6 Ti1 Ti7 O9 -49.98(18) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti7 O9 -11.64(11) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti7 O9 -88.60(11) . . . . ? O8 Ti1 Ti7 O7 -130.7(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti7 O7 -4.11(14) . . . . ? O3 Ti1 Ti7 O7 103.59(15) . . . . ? O12 Ti1 Ti7 O7 -178.73(17) . . . . ? O61 Ti1 Ti7 O7 -81.17(18) . . . . ? O6 Ti1 Ti7 O7 49.95(17) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti7 O7 88.29(11) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti7 O7 11.33(11) . . . . ? O2 Ti1 Ti7 O8 126.6(3) . . . . ? O3 Ti1 Ti7 O8 -125.7(3) . . . . ? O12 Ti1 Ti7 O8 -48.0(3) . . . . ? O61 Ti1 Ti7 O8 49.6(3) . . . . ? O6 Ti1 Ti7 O8 -179.3(3) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti7 O8 -141.0(3) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti7 O8 142.1(3) . . . . ? O8 Ti1 Ti7 O101 178.9(9) . . . . ? O2 Ti1 Ti7 O101 -54.5(8) . . . . ? O3 Ti1 Ti7 O101 53.3(8) . . . . ? O12 Ti1 Ti7 O101 130.9(8) . . . . ? O61 Ti1 Ti7 O101 -131.5(8) . . . . ? O6 Ti1 Ti7 O101 -0.4(9) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti7 O101 37.9(8) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti7 O101 -39.0(8) . . . . ? O8 Ti1 Ti7 O101 -42.5(3) . . . 2_556 ? O2 Ti1 Ti7 O101 84.15(15) . . . 2_556 ? O3 Ti1 Ti7 O101 -168.14(15) . . . 2_556 ? O12 Ti1 Ti7 O101 -90.47(17) . . . 2_556 ? O61 Ti1 Ti7 O101 7.09(18) . . . 2_556 ? O6 Ti1 Ti7 O101 138.22(17) . . . 2_556 ? Ti5 Ti1 Ti7 O101 176.56(11) . . . 2_556 ? Ti6 Ti1 Ti7 O101 99.60(11) . . . 2_556 ? O8 Ti1 Ti7 O111 43.9(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti7 O111 170.48(15) . . . . ? O3 Ti1 Ti7 O111 -81.81(15) . . . . ? O12 Ti1 Ti7 O111 -4.14(18) . . . . ? O61 Ti1 Ti7 O111 93.42(18) . . . . ? O6 Ti1 Ti7 O111 -135.45(17) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti7 O111 -97.12(11) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti7 O111 -174.08(11) . . . . ? O8 Ti1 Ti7 Ti7 -47.9(3) . . . 2_556 ? O2 Ti1 Ti7 Ti7 78.76(13) . . . 2_556 ? O3 Ti1 Ti7 Ti7 -173.54(13) . . . 2_556 ? O12 Ti1 Ti7 Ti7 -95.86(16) . . . 2_556 ? O61 Ti1 Ti7 Ti7 1.70(18) . . . 2_556 ? O6 Ti1 Ti7 Ti7 132.82(15) . . . 2_556 ? Ti5 Ti1 Ti7 Ti7 171.16(8) . . . 2_556 ? Ti6 Ti1 Ti7 Ti7 94.20(9) . . . 2_556 ? O8 Ti1 Ti7 Ti3 143.5(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti7 Ti3 -89.91(10) . . . . ? O3 Ti1 Ti7 Ti3 17.80(10) . . . . ? O12 Ti1 Ti7 Ti3 95.47(14) . . . . ? O61 Ti1 Ti7 Ti3 -166.97(15) . . . . ? O6 Ti1 Ti7 Ti3 -35.85(14) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti7 Ti3 2.49(4) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti7 Ti3 -74.47(4) . . . . ? O8 Ti1 Ti7 Ti2 -145.3(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti7 Ti2 -18.69(10) . . . . ? O3 Ti1 Ti7 Ti2 89.02(11) . . . . ? O12 Ti1 Ti7 Ti2 166.69(14) . . . . ? O61 Ti1 Ti7 Ti2 -95.75(14) . . . . ? O6 Ti1 Ti7 Ti2 35.38(14) . . . . ? Ti5 Ti1 Ti7 Ti2 73.72(4) . . . . ? Ti6 Ti1 Ti7 Ti2 -3.24(3) . . . . ? O7 Ti2 Ti7 O9 -131.4(3) . . . . ? O1 Ti2 Ti7 O9 -4.74(14) . . . . ? O2 Ti2 Ti7 O9 104.18(15) . . . . ? O21 Ti2 Ti7 O9 -82.74(17) . . . . ? O41 Ti2 Ti7 O9 -178.84(16) . . . . ? O5 Ti2 Ti7 O9 49.78(17) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti7 O9 88.71(11) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti7 O9 10.41(11) . . . . ? O1 Ti2 Ti7 O7 126.7(3) . . . . ? O2 Ti2 Ti7 O7 -124.4(3) . . . . ? O21 Ti2 Ti7 O7 48.7(3) . . . . ? O41 Ti2 Ti7 O7 -47.4(3) . . . . ? O5 Ti2 Ti7 O7 -178.8(3) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti7 O7 -139.9(2) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti7 O7 141.8(2) . . . . ? O7 Ti2 Ti7 O8 129.7(3) . . . . ? O1 Ti2 Ti7 O8 -103.63(15) . . . . ? O2 Ti2 Ti7 O8 5.29(14) . . . . ? O21 Ti2 Ti7 O8 178.36(17) . . . . ? O41 Ti2 Ti7 O8 82.26(16) . . . . ? O5 Ti2 Ti7 O8 -49.12(17) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti7 O8 -10.18(11) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti7 O8 -88.49(11) . . . . ? O7 Ti2 Ti7 O101 -41.2(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti7 O101 85.45(14) . . . . ? O2 Ti2 Ti7 O101 -165.63(14) . . . . ? O21 Ti2 Ti7 O101 7.45(17) . . . . ? O41 Ti2 Ti7 O101 -88.66(16) . . . . ? O5 Ti2 Ti7 O101 139.96(16) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti7 O101 178.90(10) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti7 O101 100.60(11) . . . . ? O7 Ti2 Ti7 O101 40.3(2) . . . 2_556 ? O1 Ti2 Ti7 O101 166.97(14) . . . 2_556 ? O2 Ti2 Ti7 O101 -84.11(14) . . . 2_556 ? O21 Ti2 Ti7 O101 88.97(17) . . . 2_556 ? O41 Ti2 Ti7 O101 -7.14(16) . . . 2_556 ? O5 Ti2 Ti7 O101 -138.52(16) . . . 2_556 ? Ti6 Ti2 Ti7 O101 -99.58(10) . . . 2_556 ? Ti4 Ti2 Ti7 O101 -177.88(10) . . . 2_556 ? O7 Ti2 Ti7 O111 179.2(5) . . . . ? O1 Ti2 Ti7 O111 -54.1(4) . . . . ? O2 Ti2 Ti7 O111 54.8(4) . . . . ? O21 Ti2 Ti7 O111 -132.1(4) . . . . ? O41 Ti2 Ti7 O111 131.8(4) . . . . ? O5 Ti2 Ti7 O111 0.4(4) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti7 O111 39.3(4) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti7 O111 -39.0(4) . . . . ? O7 Ti2 Ti7 Ti7 0.0(2) . . . 2_556 ? O1 Ti2 Ti7 Ti7 126.71(11) . . . 2_556 ? O2 Ti2 Ti7 Ti7 -124.37(11) . . . 2_556 ? O21 Ti2 Ti7 Ti7 48.71(15) . . . 2_556 ? O41 Ti2 Ti7 Ti7 -47.40(13) . . . 2_556 ? O5 Ti2 Ti7 Ti7 -178.78(13) . . . 2_556 ? Ti6 Ti2 Ti7 Ti7 -139.84(5) . . . 2_556 ? Ti4 Ti2 Ti7 Ti7 141.86(5) . . . 2_556 ? O7 Ti2 Ti7 Ti3 -145.1(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti7 Ti3 -18.38(10) . . . . ? O2 Ti2 Ti7 Ti3 90.54(10) . . . . ? O21 Ti2 Ti7 Ti3 -96.38(14) . . . . ? O41 Ti2 Ti7 Ti3 167.51(13) . . . . ? O5 Ti2 Ti7 Ti3 36.13(13) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti7 Ti3 75.07(4) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti7 Ti3 -3.23(3) . . . . ? O7 Ti2 Ti7 Ti1 143.2(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti7 Ti1 -90.14(10) . . . . ? O2 Ti2 Ti7 Ti1 18.78(10) . . . . ? O21 Ti2 Ti7 Ti1 -168.14(14) . . . . ? O41 Ti2 Ti7 Ti1 95.75(13) . . . . ? O5 Ti2 Ti7 Ti1 -35.63(13) . . . . ? Ti6 Ti2 Ti7 Ti1 3.31(3) . . . . ? Ti4 Ti2 Ti7 Ti1 -74.99(4) . . . . ? O7 Ti2 O1 Ti3 59.7(2) . . . . ? O2 Ti2 O1 Ti3 -33.8(3) . . . . ? O21 Ti2 O1 Ti3 163.1(2) . . . . ? O41 Ti2 O1 Ti3 -155.6(3) . . . . ? O5 Ti2 O1 Ti3 -105.8(2) . . . . ? Ti6 Ti2 O1 Ti3 -75.4(2) . . . . ? Ti4 Ti2 O1 Ti3 -119.5(3) . . . . ? Ti7 Ti2 O1 Ti3 39.4(2) . . . . ? O7 Ti2 O1 Ti4 179.13(14) . . . . ? O2 Ti2 O1 Ti4 85.63(16) . . . . ? O21 Ti2 O1 Ti4 -77.40(16) . . . . ? O41 Ti2 O1 Ti4 -36.1(5) . . . . ? O5 Ti2 O1 Ti4 13.66(13) . . . . ? Ti6 Ti2 O1 Ti4 44.04(13) . . . . ? Ti7 Ti2 O1 Ti4 158.88(13) . . . . ? O9 Ti3 O1 Ti2 -59.7(2) . . . . ? O3 Ti3 O1 Ti2 34.5(3) . . . . ? O31 Ti3 O1 Ti2 153.5(3) . . . . ? O51 Ti3 O1 Ti2 -164.2(2) . . . . ? O4 Ti3 O1 Ti2 104.9(2) . . . . ? Ti4 Ti3 O1 Ti2 119.4(3) . . . . ? Ti5 Ti3 O1 Ti2 74.9(2) . . . . ? Ti7 Ti3 O1 Ti2 -39.6(2) . . . . ? O9 Ti3 O1 Ti4 -179.04(14) . . . . ? O3 Ti3 O1 Ti4 -84.83(16) . . . . ? O31 Ti3 O1 Ti4 34.1(5) . . . . ? O51 Ti3 O1 Ti4 76.49(16) . . . . ? O4 Ti3 O1 Ti4 -14.42(13) . . . . ? Ti5 Ti3 O1 Ti4 -44.44(12) . . . . ? Ti7 Ti3 O1 Ti4 -158.94(13) . . . . ? O71 Ti4 O1 Ti2 -7(3) . . . . ? O4 Ti4 O1 Ti2 -119.70(17) . . . . ? O5 Ti4 O1 Ti2 -15.26(15) . . . . ? O52 Ti4 O1 Ti2 151.09(18) . . . . ? O22 Ti4 O1 Ti2 71.91(16) . . . . ? Ti3 Ti4 O1 Ti2 -136.7(2) . . . . ? O71 Ti4 O1 Ti3 130(3) . . . . ? O4 Ti4 O1 Ti3 16.97(15) . . . . ? O5 Ti4 O1 Ti3 121.41(17) . . . . ? O52 Ti4 O1 Ti3 -72.24(17) . . . . ? O22 Ti4 O1 Ti3 -151.41(17) . . . . ? Ti2 Ti4 O1 Ti3 136.7(2) . . . . ? O7 Ti2 O2 Ti1 -60.5(2) . . . . ? O1 Ti2 O2 Ti1 33.4(3) . . . . ? O21 Ti2 O2 Ti1 157.2(4) . . . . ? O41 Ti2 O2 Ti1 -163.4(2) . . . . ? O5 Ti2 O2 Ti1 105.5(2) . . . . ? Ti6 Ti2 O2 Ti1 118.9(3) . . . . ? Ti4 Ti2 O2 Ti1 74.7(2) . . . . ? Ti7 Ti2 O2 Ti1 -39.70(19) . . . . ? O7 Ti2 O2 Ti6 -179.49(14) . . . . ? O1 Ti2 O2 Ti6 -85.59(16) . . . . ? O21 Ti2 O2 Ti6 38.3(5) . . . . ? O41 Ti2 O2 Ti6 77.68(16) . . . . ? O5 Ti2 O2 Ti6 -13.41(13) . . . . ? Ti4 Ti2 O2 Ti6 -44.27(13) . . . . ? Ti7 Ti2 O2 Ti6 -158.64(13) . . . . ? O8 Ti1 O2 Ti2 60.1(2) . . . . ? O3 Ti1 O2 Ti2 -34.0(2) . . . . ? 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O51 Ti3 O3 Ti1 -151.0(4) . . . . ? O4 Ti3 O3 Ti1 -105.7(2) . . . . ? Ti4 Ti3 O3 Ti1 -76.7(2) . . . . ? Ti5 Ti3 O3 Ti1 -120.1(3) . . . . ? Ti7 Ti3 O3 Ti1 38.1(2) . . . . ? O9 Ti3 O3 Ti5 178.60(15) . . . . ? O1 Ti3 O3 Ti5 84.27(16) . . . . ? O31 Ti3 O3 Ti5 -76.86(17) . . . . ? O51 Ti3 O3 Ti5 -30.9(5) . . . . ? O4 Ti3 O3 Ti5 14.37(14) . . . . ? Ti4 Ti3 O3 Ti5 43.45(13) . . . . ? Ti7 Ti3 O3 Ti5 158.23(14) . . . . ? O8 Ti1 O3 Ti3 -58.7(2) . . . . ? O2 Ti1 O3 Ti3 35.9(3) . . . . ? O12 Ti1 O3 Ti3 -161.7(2) . . . . ? O61 Ti1 O3 Ti3 152.4(3) . . . . ? O6 Ti1 O3 Ti3 106.3(2) . . . . ? Ti5 Ti1 O3 Ti3 120.4(3) . . . . ? Ti6 Ti1 O3 Ti3 76.1(2) . . . . ? Ti7 Ti1 O3 Ti3 -38.1(2) . . . . ? O8 Ti1 O3 Ti5 -179.05(15) . . . . ? O2 Ti1 O3 Ti5 -84.49(16) . . . . ? O12 Ti1 O3 Ti5 77.92(16) . . . . ? O61 Ti1 O3 Ti5 32.0(5) . . . . ? O6 Ti1 O3 Ti5 -14.11(13) . . . . ? Ti6 Ti1 O3 Ti5 -44.26(13) . . . . ? Ti7 Ti1 O3 Ti5 -158.51(14) . . . . ? O91 Ti5 O3 Ti3 109(7) . . . . ? O6 Ti5 O3 Ti3 -120.56(17) . . . . ? 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Ti3 Ti5 O4 Ti4 -113.2(3) . . . . ? O91 Ti5 O4 Ti3 -165.03(18) . . . . ? O6 Ti5 O4 Ti3 90.15(16) . . . . ? O11 Ti5 O4 Ti3 -26.7(5) . . . . ? O3 Ti5 O4 Ti3 13.84(13) . . . . ? O32 Ti5 O4 Ti3 -72.50(16) . . . . ? Ti1 Ti5 O4 Ti3 45.06(12) . . . . ? O9 Ti3 O4 Ti4 69.5(5) . . . . ? O3 Ti3 O4 Ti4 125.07(17) . . . . ? O1 Ti3 O4 Ti4 15.98(14) . . . . ? O31 Ti3 O4 Ti4 -147.96(18) . . . . ? O51 Ti3 O4 Ti4 -69.45(17) . . . . ? Ti5 Ti3 O4 Ti4 140.5(2) . . . . ? Ti7 Ti3 O4 Ti4 69.85(18) . . . . ? O9 Ti3 O4 Ti5 -71.0(5) . . . . ? O3 Ti3 O4 Ti5 -15.44(14) . . . . ? O1 Ti3 O4 Ti5 -124.53(17) . . . . ? O31 Ti3 O4 Ti5 71.54(17) . . . . ? O51 Ti3 O4 Ti5 150.04(18) . . . . ? Ti4 Ti3 O4 Ti5 -140.5(2) . . . . ? Ti7 Ti3 O4 Ti5 -70.66(19) . . . . ? O81 Ti6 O5 Ti4 -79.7(3) . . . . ? O6 Ti6 O5 Ti4 24.1(3) . . . . ? O62 Ti6 O5 Ti4 139.3(4) . . . . ? O2 Ti6 O5 Ti4 99.7(3) . . . . ? O42 Ti6 O5 Ti4 -174.9(3) . . . . ? Ti2 Ti6 O5 Ti4 113.0(3) . . . . ? Ti1 Ti6 O5 Ti4 68.8(3) . . . . ? O81 Ti6 O5 Ti2 167.35(19) . . . . ? O6 Ti6 O5 Ti2 -88.90(17) . . . . ? O62 Ti6 O5 Ti2 26.3(5) . . . . ? O2 Ti6 O5 Ti2 -13.23(13) . . . . ? O42 Ti6 O5 Ti2 72.15(16) . . . . ? Ti1 Ti6 O5 Ti2 -44.13(13) . . . . ? O71 Ti4 O5 Ti6 80.7(3) . . . . ? O4 Ti4 O5 Ti6 -24.2(3) . . . . ? O52 Ti4 O5 Ti6 -141.3(4) . . . . ? O1 Ti4 O5 Ti6 -99.9(3) . . . . ? O22 Ti4 O5 Ti6 173.9(3) . . . . ? Ti2 Ti4 O5 Ti6 -113.1(3) . . . . ? Ti3 Ti4 O5 Ti6 -69.3(3) . . . . ? O71 Ti4 O5 Ti2 -166.27(19) . . . . ? O4 Ti4 O5 Ti2 88.88(17) . . . . ? O52 Ti4 O5 Ti2 -28.2(5) . . . . ? O1 Ti4 O5 Ti2 13.17(13) . . . . ? O22 Ti4 O5 Ti2 -73.04(16) . . . . ? Ti3 Ti4 O5 Ti2 43.79(13) . . . . ? O7 Ti2 O5 Ti6 67.7(5) . . . . ? O1 Ti2 O5 Ti6 124.05(17) . . . . ? O2 Ti2 O5 Ti6 14.65(15) . . . . ? O21 Ti2 O5 Ti6 -149.35(17) . . . . ? O41 Ti2 O5 Ti6 -70.88(17) . . . . ? Ti4 Ti2 O5 Ti6 138.7(2) . . . . ? Ti7 Ti2 O5 Ti6 69.39(19) . . . . ? O7 Ti2 O5 Ti4 -71.0(5) . . . . ? O1 Ti2 O5 Ti4 -14.63(14) . . . . ? O2 Ti2 O5 Ti4 -124.03(17) . . . . ? O21 Ti2 O5 Ti4 71.97(16) . . . . ? O41 Ti2 O5 Ti4 150.43(17) . . . . ? Ti6 Ti2 O5 Ti4 -138.7(2) . . . . ? Ti7 Ti2 O5 Ti4 -69.29(18) . . . . ? O91 Ti5 O6 Ti6 -82.4(3) . . . . ? O4 Ti5 O6 Ti6 22.5(3) . . . . ? O11 Ti5 O6 Ti6 -176.1(3) . . . . ? O3 Ti5 O6 Ti6 98.6(3) . . . . ? O32 Ti5 O6 Ti6 136.3(4) . . . . ? Ti1 Ti5 O6 Ti6 112.5(3) . . . . ? Ti3 Ti5 O6 Ti6 67.8(3) . . . . ? O91 Ti5 O6 Ti1 165.07(17) . . . . ? O4 Ti5 O6 Ti1 -89.95(16) . . . . ? O11 Ti5 O6 Ti1 71.38(16) . . . . ? O3 Ti5 O6 Ti1 -13.87(13) . . . . ? O32 Ti5 O6 Ti1 23.8(5) . . . . ? Ti3 Ti5 O6 Ti1 -44.68(12) . . . . ? O81 Ti6 O6 Ti5 81.4(3) . . . . ? O5 Ti6 O6 Ti5 -23.4(3) . . . . ? O62 Ti6 O6 Ti5 174.1(3) . . . . ? O2 Ti6 O6 Ti5 -99.2(3) . . . . ? O42 Ti6 O6 Ti5 -139.4(4) . . . . ? Ti2 Ti6 O6 Ti5 -67.4(3) . . . . ? Ti1 Ti6 O6 Ti5 -112.6(3) . . . . ? O81 Ti6 O6 Ti1 -166.01(16) . . . . ? O5 Ti6 O6 Ti1 89.11(16) . . . . ? O62 Ti6 O6 Ti1 -73.38(15) . . . . ? O2 Ti6 O6 Ti1 13.36(12) . . . . ? 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O111 Ti7 O9 Ti3 138.0(3) . . . . ? Ti7 Ti7 O9 Ti3 -150.06(17) 2_556 . . . ? Ti1 Ti7 O9 Ti3 31.9(2) . . . . ? Ti2 Ti7 O9 Ti3 -30.6(2) . . . . ? O91 Ti5 O11 C13 -153.5(6) . . . . ? O6 Ti5 O11 C13 -51.7(6) . . . . ? O4 Ti5 O11 C13 67.2(8) . . . . ? O3 Ti5 O11 C13 27.4(6) . . . . ? O32 Ti5 O11 C13 114.1(6) . . . . ? Ti1 Ti5 O11 C13 -8.5(6) . . . . ? Ti3 Ti5 O11 C13 46.6(6) . . . . ? O8 Ti1 O12 C13 -135.0(5) . . . . ? O2 Ti1 O12 C13 79.6(7) . . . . ? O3 Ti1 O12 C13 -42.7(5) . . . . ? O61 Ti1 O12 C13 121.3(5) . . . . ? O6 Ti1 O12 C13 32.5(5) . . . . ? Ti5 Ti1 O12 C13 -2.4(5) . . . . ? Ti6 Ti1 O12 C13 53.4(6) . . . . ? Ti7 Ti1 O12 C13 -115.8(5) . . . . ? Ti5 O11 C13 O12 9.9(10) . . . . ? Ti5 O11 C13 C14 -169.8(5) . . . . ? Ti1 O12 C13 O11 -2.7(10) . . . . ? Ti1 O12 C13 C14 177.1(5) . . . . ? O11 C13 C14 C216 -177(2) . . . . ? O12 C13 C14 C216 3(3) . . . . ? O11 C13 C14 C17 -2(2) . . . . ? O12 C13 C14 C17 178(2) . . . . ? O11 C13 C14 C217 -35(3) . . . . ? O12 C13 C14 C217 145(3) . . . . ? O11 C13 C14 C215 77(2) . . . . ? O12 C13 C14 C215 -103.0(19) . . . . ? O11 C13 C14 C16 -121.0(17) . . . . ? O12 C13 C14 C16 59.3(18) . . . . ? O11 C13 C14 C15 108.7(16) . . . . ? O12 C13 C14 C15 -71.0(16) . . . . ? C216 C14 C16 C18 -53(4) . . . . ? C17 C14 C16 C18 76(4) . . . . ? C13 C14 C16 C18 -163(3) . . . . ? C217 C14 C16 C18 94(4) . . . . ? C215 C14 C16 C18 -15(6) . . . . ? C15 C14 C16 C18 -46(4) . . . . ? O7 Ti2 O21 C23 140.3(5) . . . . ? O1 Ti2 O21 C23 47.9(5) . . . . ? O2 Ti2 O21 C23 -78.8(7) . . . . ? O41 Ti2 O21 C23 -119.0(5) . . . . ? O5 Ti2 O21 C23 -29.0(5) . . . . ? Ti6 Ti2 O21 C23 -50.2(5) . . . . ? Ti4 Ti2 O21 C23 7.3(5) . . . . ? Ti7 Ti2 O21 C23 120.8(5) . . . . ? O71 Ti4 O22 C23 145.8(6) . . . . ? O4 Ti4 O22 C23 -66.7(8) . . . . ? O5 Ti4 O22 C23 47.6(6) . . . . ? O52 Ti4 O22 C23 -117.6(6) . . . . ? O1 Ti4 O22 C23 -30.4(6) . . . . ? Ti2 Ti4 O22 C23 5.1(5) . . . . ? Ti3 Ti4 O22 C23 -48.9(6) . . . . ? Ti4 O22 C23 O21 -1.7(10) . . . . ? Ti4 O22 C23 C24 -179.7(5) . . . . ? 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Ti2 O41 C43 O42 -5.7(9) . . . . ? Ti2 O41 C43 C44 175.0(4) . . . . ? O42 C43 C44 C146 81.0(19) . . . . ? O41 C43 C44 C146 -99.7(19) . . . . ? O42 C43 C44 C45 -138.7(12) . . . . ? O41 C43 C44 C45 40.7(13) . . . . ? O42 C43 C44 C47 -16.8(12) . . . . ? O41 C43 C44 C47 162.5(10) . . . . ? O42 C43 C44 C46 125.1(14) . . . . ? O41 C43 C44 C46 -55.5(15) . . . . ? C146 C44 C46 C48 40.2(18) . . . . ? C43 C44 C46 C48 -58(2) . . . . ? C45 C44 C46 C48 -168(2) . . . . ? C47 C44 C46 C48 78(2) . . . . ? O9 Ti3 O51 C53 -137.6(5) . . . . ? O3 Ti3 O51 C53 72.9(7) . . . . ? O1 Ti3 O51 C53 -45.3(5) . . . . ? O31 Ti3 O51 C53 120.0(5) . . . . ? O4 Ti3 O51 C53 29.5(5) . . . . ? Ti4 Ti3 O51 C53 -4.9(5) . . . . ? Ti5 Ti3 O51 C53 50.1(6) . . . . ? Ti7 Ti3 O51 C53 -117.7(5) . . . . ? O71 Ti4 O52 C53 -154.7(6) . . . . ? O4 Ti4 O52 C53 -52.1(6) . . . . ? O5 Ti4 O52 C53 67.1(8) . . . . ? O1 Ti4 O52 C53 26.8(6) . . . . ? O22 Ti4 O52 C53 112.9(6) . . . . ? Ti2 Ti4 O52 C53 45.6(6) . . . . ? Ti3 Ti4 O52 C53 -8.6(6) . . . . ? Ti4 O52 C53 O51 8.3(10) . . . . ? Ti4 O52 C53 C54 -171.5(5) . . . . ? Ti3 O51 C53 O52 0.8(10) . . . . ? Ti3 O51 C53 C54 -179.5(5) . . . . ? O52 C53 C54 C55 48.4(13) . . . . ? O51 C53 C54 C55 -131.4(12) . . . . ? O52 C53 C54 C57 -172.0(8) . . . . ? O51 C53 C54 C57 8.2(11) . . . . ? O52 C53 C54 C56 -46.8(11) . . . . ? O51 C53 C54 C56 133.4(9) . . . . ? C53 C54 C55 C58 77.4(18) . . . . ? C57 C54 C55 C58 -56.2(19) . . . . ? C56 C54 C55 C58 -173.7(17) . . . . ? O8 Ti1 O61 C63 139.2(5) . . . . ? O2 Ti1 O61 C63 46.5(5) . . . . ? O3 Ti1 O61 C63 -73.1(7) . . . . ? O12 Ti1 O61 C63 -120.1(5) . . . . ? O6 Ti1 O61 C63 -28.9(5) . . . . ? Ti5 Ti1 O61 C63 -49.7(5) . . . . ? Ti6 Ti1 O61 C63 6.8(5) . . . . ? Ti7 Ti1 O61 C63 119.3(5) . . . . ? O81 Ti6 O62 C63 148.7(6) . . . . ? O5 Ti6 O62 C63 -69.3(8) . . . . ? O6 Ti6 O62 C63 48.2(6) . . . . ? O2 Ti6 O62 C63 -30.5(6) . . . . ? O42 Ti6 O62 C63 -116.3(6) . . . . ? Ti2 Ti6 O62 C63 -48.9(6) . . . . ? Ti1 Ti6 O62 C63 4.7(5) . . . . ? Ti6 O62 C63 O61 -1.5(10) . . . . ? Ti6 O62 C63 C64 -178.8(5) . . . . ? Ti1 O61 C63 O62 -6.1(9) . . . . ? Ti1 O61 C63 C64 171.3(5) . . . . ? O62 C63 C64 C67 105.8(13) . . . . ? O61 C63 C64 C67 -71.6(14) . . . . ? O62 C63 C64 C66 -23.7(12) . . . . ? O61 C63 C64 C66 158.8(9) . . . . ? O62 C63 C64 C65 -146.8(10) . . . . ? O61 C63 C64 C65 35.8(12) . . . . ? C66 C64 C67 C68 76(2) . . . . ? C65 C64 C67 C68 -165.0(18) . . . . ? C63 C64 C67 C68 -51(2) . . . . ? O4 Ti4 O71 C72 127(2) . . . . ? O5 Ti4 O71 C72 23(2) . . . . ? O52 Ti4 O71 C72 -143(2) . . . . ? O1 Ti4 O71 C72 15(4) . . . . ? O22 Ti4 O71 C72 -64(2) . . . . ? Ti2 Ti4 O71 C72 8(2) . . . . ? Ti3 Ti4 O71 C72 140(2) . . . . ? Ti4 O71 C72 C73 98(2) . . . . ? O71 C72 C73 C75 -179(3) . . . . ? O71 C72 C73 C174 19(5) . . . . ? O71 C72 C73 C74 82(4) . . . . ? O5 Ti6 O81 C182 102(3) . . . . ? O6 Ti6 O81 C182 -3(3) . . . . ? O62 Ti6 O81 C182 -91(3) . . . . ? O2 Ti6 O81 C182 -42(11) . . . . ? O42 Ti6 O81 C182 -169(3) . . . . ? Ti2 Ti6 O81 C182 116(3) . . . . ? Ti1 Ti6 O81 C182 -19(3) . . . . ? O5 Ti6 O81 C82 -126(2) . . . . ? O6 Ti6 O81 C82 130(2) . . . . ? O62 Ti6 O81 C82 42(2) . . . . ? O2 Ti6 O81 C82 90(11) . . . . ? O42 Ti6 O81 C82 -36(2) . . . . ? Ti2 Ti6 O81 C82 -111(2) . . . . ? Ti1 Ti6 O81 C82 114(2) . . . . ? C182 O81 C82 C83 -3(3) . . . . ? Ti6 O81 C82 C83 -150.5(15) . . . . ? O81 C82 C83 C84 165(2) . . . . ? O81 C82 C83 C85 77(2) . . . . ? O6 Ti5 O91 C92 -177(3) . . . . ? O4 Ti5 O91 C92 79(3) . . . . ? O11 Ti5 O91 C92 -87(3) . . . . ? O3 Ti5 O91 C92 -47(9) . . . . ? O32 Ti5 O91 C92 -8(3) . . . . ? Ti1 Ti5 O91 C92 -159(3) . . . . ? Ti3 Ti5 O91 C92 61(3) . . . . ? Ti5 O91 C92 C93 79(3) . . . . ? O91 C92 C93 C94 71(2) . . . . ? O91 C92 C93 C95 179.7(19) . . . . ? O9 Ti7 O101 C102 -15.7(5) . . . . ? O7 Ti7 O101 C102 -114.6(5) . . . . ? O8 Ti7 O101 C102 113.7(6) . . . . ? O101 Ti7 O101 C102 155.2(5) 2_556 . . . ? O111 Ti7 O101 C102 71.4(5) . . . . ? Ti7 Ti7 O101 C102 155.2(5) 2_556 . . . ? Ti3 Ti7 O101 C102 -31.2(5) . . . . ? Ti1 Ti7 O101 C102 -64.8(10) . . . . ? Ti2 Ti7 O101 C102 -98.7(5) . . . . ? O9 Ti7 O101 Ti7 -170.84(16) . . . 2_556 ? O7 Ti7 O101 Ti7 90.25(16) . . . 2_556 ? O8 Ti7 O101 Ti7 -41.4(6) . . . 2_556 ? O101 Ti7 O101 Ti7 0.0 2_556 . . 2_556 ? O111 Ti7 O101 Ti7 -83.73(17) . . . 2_556 ? Ti3 Ti7 O101 Ti7 173.69(10) . . . 2_556 ? Ti1 Ti7 O101 Ti7 140.1(8) . . . 2_556 ? Ti2 Ti7 O101 Ti7 106.19(13) . . . 2_556 ? Ti7 O101 C102 C103 107.7(8) . . . . ? Ti7 O101 C102 C103 -101.1(8) 2_556 . . . ? O101 C102 C103 C104 -41.0(17) . . . . ? O101 C102 C103 C105 -176.6(10) . . . . ? O9 Ti7 O111 C112 -64.2(13) . . . . ? O7 Ti7 O111 C112 162.5(15) . . . . ? O8 Ti7 O111 C112 33.5(13) . . . . ? O101 Ti7 O111 C112 -157.8(13) . . . . ? O101 Ti7 O111 C112 126.0(13) 2_556 . . . ? Ti7 Ti7 O111 C112 163.8(13) 2_556 . . . ? Ti3 Ti7 O111 C112 -47.7(13) . . . . ? Ti1 Ti7 O111 C112 17.2(13) . . . . ? Ti2 Ti7 O111 C112 -15.4(15) . . . . ? Ti7 O111 C112 C113 155.5(12) . . . . ? O111 C112 C113 C115 160(2) . . . . ? O111 C112 C113 C114 -82(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 26.37 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.949 _refine_diff_density_min -0.602 _refine_diff_density_rms 0.121 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT213_structure1 ; PROBLEM: Test ratio adp max/min in main residue(s) for C83. RESPONSE: This atom belongs to already disordered O81 isobutoxide ligand. ; _vrf_PLAT215_structure1 ; PROBLEM: Test for unusual disordered atom ADP in main residue for C16, C216. RESPONSE: These atoms were refined with partial occupancy and belongs to disordered O11 carboxylate ligand. ; _vrf_PLAT234_structure1 ; PROBLEM: Type_4 Hirshfeld Rigid-Bond Test failed for several bonds. RESPONSE: Most of these bonds are created by and ordered atom in the model and a disordered one. Moreover, these atoms do not belong to the Ti-O core of the molecule and as a precursor in CVD method this compound reveals high volatility, and hence increased thermal displacement parameter . ; _vrf_PLAT241_structure1 ; PROBLEM: Check High Ueq as Compared to Neighbors for several atoms. RESPONSE: Some of these atoms belong to tBu groups, which usually reveal a disorder. Other atoms belong to iBuO ligands revealing positional and/or rotational disorder. In general thermal displacement parameters grow in conjuction with moving away from the core. ; _vrf_PLAT242_structure1 ; PROBLEM: Check Low Ueq as Compared to Neighbors for C113. RESPONSE: Warning given for C atom belonging to carboxylate group. Hence it is much more stable than sybsequent carbon atom in this ligand. ; _vrf_PLAT412_structure1 ; PROBLEM: Three alerts about short Intra XH3 .. XHn RESPONSE: These contacts are result of the refinement which was a challenging process due to high instability of this molecule. It is possible that for few atoms positions are not optimal. ; # end Validation Reply Form # Attachment '- revised2a.cif' data_structure2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 856418' #TrackingRef '- revised2a.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C60 H120 O24 Ti6' _chemical_formula_sum 'C60 H120 O24 Ti6' _chemical_melting_point ? _exptl_crystal_description stout _exptl_crystal_colour colourless _diffrn_ambient_temperature 293(2) _chemical_formula_weight 1512.96 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_int_tables_number 2 _chemical_absolute_configuration ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.4911(11) _cell_length_b 14.2921(10) _cell_length_c 14.4154(12) _cell_angle_alpha 103.681(6) _cell_angle_beta 112.595(8) _cell_angle_gamma 107.336(7) _cell_volume 2080.4(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 13749 _cell_measurement_theta_min 2.34 _cell_measurement_theta_max 26.315 _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.34 _exptl_crystal_size_min 0.27 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.208 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 804 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.611 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7792 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8525 _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlis CCD, Oxford 2001' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Sapphire CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'omega - 2theta' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12386 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0419 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0685 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 2.34 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 7318 _reflns_number_gt 3415 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD' _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction 'CrysAlis RED 171' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Applied restraints: ISOR C66 C55 C16 C19 C20 C26 C27 C35 C39 C30 C29 ISOR C71 EADP C35 C39 EADP C36 C38 EADP C37 C40 EADP C27 C29 DFIX 1.53 C14 C15 C14 C16 C14 C17 C14 C18 C14 C19 C14 C20 DFIX 1.53 C24 C25 C24 C26 C24 C27 C24 C28 C24 C29 C24 C30 C27 C71 DFIX 1.53 C34 C35 C34 C36 C34 C37 C34 C39 C39 C74 DFIX 1.53 C42 C43 C43 C44 C43 C45 C43 C46 C43 C47 DFIX 1.53 C53 C55 DFIX 1.53 C63 C64 C63 C65 C63 C66 DANG 2.30 C42 C44 C36 C37 C28 C29 C23 C29 These restaints were necessary to get reasonable geometry and to avoid non-positive definite reports for anisotropic thermal parameters. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1793P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7318 _refine_ls_number_parameters 461 _refine_ls_number_restraints 103 _refine_ls_R_factor_all 0.1498 _refine_ls_R_factor_gt 0.0871 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2831 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2457 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.935 _refine_ls_restrained_S_all 0.946 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.87404(11) 0.05812(9) 0.38133(8) 0.0894(4) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 1.14471(11) 0.06712(9) 0.44163(9) 0.0920(4) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 0.87139(11) -0.16424(8) 0.35149(8) 0.0892(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9737(4) -0.0365(3) 0.3520(3) 0.0805(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0441(4) 0.1431(3) 0.5014(3) 0.0820(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8149(3) -0.0533(3) 0.4241(3) 0.0809(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7305(5) -0.1902(4) 0.1986(3) 0.1136(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7255(5) -0.0359(4) 0.2247(4) 0.1164(15) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6868(8) -0.1294(8) 0.1672(6) 0.113(2) Uani 1 1 d . A . C14 C 0.5872(10) -0.1714(9) 0.0481(7) 0.146(3) Uani 1 1 d D . . C15 C 0.517(3) -0.2913(17) 0.0080(18) 0.287(19) Uani 0.65 1 d PD A 1 H15A H 0.4311 -0.3161 -0.0494 0.431 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 H15B H 0.5154 -0.3094 0.0675 0.431 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 H15C H 0.5616 -0.3244 -0.0195 0.431 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 C16 C 0.673(2) -0.166(3) -0.0138(17) 0.293(14) Uani 0.65 1 d PDU A 1 H16A H 0.7623 -0.1378 0.0396 0.440 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 H16B H 0.6615 -0.1214 -0.0531 0.440 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 H16C H 0.6459 -0.2371 -0.0641 0.440 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 C17 C 0.483(3) -0.133(3) 0.039(2) 0.32(3) Uani 0.65 1 d PD A 1 H17A H 0.4435 -0.1570 0.0794 0.480 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 H17B H 0.4185 -0.1605 -0.0369 0.480 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 H17C H 0.5209 -0.0559 0.0677 0.480 Uiso 0.65 1 calc PR A 1 C18 C 0.615(4) -0.091(2) -0.002(2) 0.20(2) Uani 0.35 1 d PD A 2 H18A H 0.6057 -0.1268 -0.0724 0.304 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 H18B H 0.7019 -0.0363 0.0450 0.304 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 H18C H 0.5563 -0.0592 -0.0114 0.304 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 C19 C 0.458(3) -0.207(4) 0.049(4) 0.206(19) Uani 0.35 1 d PDU A 2 H19A H 0.3901 -0.2219 -0.0205 0.308 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 H19B H 0.4633 -0.1518 0.1055 0.308 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 H19C H 0.4420 -0.2710 0.0638 0.308 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 C20 C 0.575(4) -0.277(2) -0.0204(19) 0.144(11) Uani 0.35 1 d PDU A 2 H20A H 0.6282 -0.2635 -0.0540 0.215 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 H20B H 0.4872 -0.3210 -0.0763 0.215 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 H20C H 0.6029 -0.3131 0.0258 0.215 Uiso 0.35 1 calc PR A 2 O21 O 1.1151(6) 0.1358(4) 0.3282(4) 0.1174(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9298(6) 0.1399(4) 0.2954(4) 0.1136(15) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.0247(11) 0.1589(6) 0.2831(7) 0.116(3) Uani 1 1 d D B . C24 C 1.0340(13) 0.2194(10) 0.2078(10) 0.168(4) Uani 1 1 d D . . C25 C 0.9038(17) 0.2217(16) 0.1427(15) 0.197(8) Uani 0.65 1 d PD B 1 H25A H 0.9005 0.2361 0.0801 0.295 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 H25B H 0.8958 0.2767 0.1888 0.295 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 H25C H 0.8346 0.1538 0.1188 0.295 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 C26 C 1.039(3) 0.140(2) 0.1135(18) 0.265(12) Uani 0.65 1 d PDU B 1 H26A H 1.0465 0.0805 0.1313 0.397 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 H26B H 1.1116 0.1765 0.1067 0.397 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 H26C H 0.9613 0.1138 0.0454 0.397 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 C27 C 1.163(2) 0.314(2) 0.269(2) 0.313(16) Uani 0.65 1 d PDU B 1 H27A H 1.1827 0.3502 0.2248 0.375 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 H27B H 1.2334 0.2988 0.3102 0.375 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 C71 C 1.115(3) 0.3676(19) 0.339(3) 0.262(12) Uani 0.65 1 d PDU B 1 H71A H 1.0935 0.3258 0.3774 0.392 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 H71B H 1.0400 0.3732 0.2919 0.392 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 H71C H 1.1811 0.4378 0.3900 0.392 Uiso 0.65 1 calc PR B 1 C28 C 1.161(3) 0.234(3) 0.201(3) 0.219(19) Uani 0.35 1 d PD B 2 H28A H 1.1389 0.1933 0.1283 0.329 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 H28B H 1.2105 0.2104 0.2515 0.329 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 H28C H 1.2104 0.3085 0.2208 0.329 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 C29 C 0.944(5) 0.121(3) 0.098(2) 0.313(16) Uani 0.35 1 d PDU B 2 H29A H 0.8562 0.1087 0.0759 0.469 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 H29B H 0.9547 0.0593 0.1076 0.469 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 H29C H 0.9646 0.1332 0.0434 0.469 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 C30 C 1.041(7) 0.331(3) 0.240(6) 0.33(3) Uani 0.35 1 d PDU B 2 H30A H 1.1278 0.3822 0.2920 0.493 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 H30B H 0.9866 0.3347 0.2721 0.493 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 H30C H 1.0115 0.3468 0.1760 0.493 Uiso 0.31 1 calc PR B 2 O31 O 1.3046(5) 0.2138(4) 0.5272(5) 0.1232(16) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.2867(5) 0.2842(3) 0.6717(4) 0.1165(15) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.3411(8) 0.2868(6) 0.6159(8) 0.121(2) Uani 1 1 d . C . C34 C 1.4645(10) 0.3882(9) 0.6591(9) 0.161(4) Uani 1 1 d D . . C35 C 1.423(3) 0.460(2) 0.605(3) 0.251(12) Uani 0.50 1 d PDU C 1 H35A H 1.4787 0.4873 0.5781 0.376 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 H35B H 1.4268 0.5180 0.6584 0.376 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 H35C H 1.3359 0.4193 0.5460 0.376 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 C36 C 1.571(3) 0.3502(19) 0.671(4) 0.38(3) Uani 0.50 1 d PD C 1 H36A H 1.5661 0.3004 0.7050 0.574 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 H36B H 1.6540 0.4107 0.7145 0.574 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 H36C H 1.5598 0.3161 0.5993 0.574 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 C37 C 1.515(2) 0.4544(18) 0.7799(17) 0.187(8) Uani 0.50 1 d PD C 1 H37A H 1.4526 0.4241 0.8010 0.281 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 H37B H 1.5277 0.5266 0.7900 0.281 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 H37C H 1.5945 0.4540 0.8244 0.281 Uiso 0.44 1 calc PR C 1 C38 C 1.429(5) 0.4850(19) 0.686(5) 0.38(3) Uani 0.50 1 d P C 2 H38A H 1.4926 0.5373 0.7589 0.574 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H38B H 1.3461 0.4594 0.6823 0.574 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H38C H 1.4260 0.5170 0.6345 0.574 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C39 C 1.574(3) 0.401(3) 0.763(2) 0.251(12) Uani 0.50 1 d PDU C 2 H39A H 1.6512 0.4654 0.7921 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H39B H 1.5497 0.3988 0.8197 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C40 C 1.511(2) 0.3877(17) 0.5777(18) 0.187(8) Uani 0.50 1 d P C 2 H40A H 1.6020 0.4317 0.6154 0.281 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H40B H 1.4676 0.4151 0.5280 0.281 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H40C H 1.4930 0.3159 0.5374 0.281 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C74 C 1.588(2) 0.302(2) 0.718(3) 0.30(3) Uani 0.50 1 d PD C 2 H74A H 1.6749 0.3124 0.7608 0.456 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H74B H 1.5699 0.2884 0.6433 0.456 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H74C H 1.5296 0.2420 0.7192 0.456 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 O41 O 0.9254(5) -0.2521(3) 0.2951(4) 0.1115(14) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.9421(18) -0.2901(14) 0.2147(16) 0.380(16) Uani 1 1 d D E . H42A H 1.0343 -0.2619 0.2429 0.456 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.9101 -0.2592 0.1630 0.456 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.889(3) -0.4031(14) 0.1520(18) 0.359(14) Uani 1 1 d D . . H43 H 0.9342 -0.4399 0.1896 0.431 Uiso 1 1 calc R D 1 C44 C 0.748(3) -0.445(4) 0.120(6) 0.48(4) Uiso 0.50 1 d PD E 1 H44A H 0.7387 -0.4473 0.1825 0.723 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H44B H 0.7017 -0.5158 0.0631 0.723 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H44C H 0.7140 -0.3989 0.0937 0.723 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C45 C 0.923(5) -0.380(4) 0.065(3) 0.35(2) Uiso 0.50 1 d PD E 1 H45A H 0.8567 -0.3679 0.0149 0.528 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H45B H 0.9305 -0.4398 0.0253 0.528 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H45C H 1.0036 -0.3174 0.1003 0.528 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C46 C 0.852(4) -0.471(3) 0.210(3) 0.311(19) Uiso 0.50 1 d PD E 2 H46A H 0.8425 -0.5419 0.1755 0.466 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H46B H 0.7725 -0.4754 0.2063 0.466 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H46C H 0.9183 -0.4402 0.2854 0.466 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C47 C 0.888(6) -0.481(4) 0.062(4) 0.41(3) Uiso 0.50 1 d PD E 2 H47A H 0.9001 -0.4493 0.0136 0.620 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H47B H 0.8061 -0.5432 0.0226 0.620 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H47C H 0.9552 -0.5021 0.0927 0.620 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 O51 O 0.8043(5) 0.1389(4) 0.4200(4) 0.1068(13) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.8020(16) 0.2284(12) 0.4745(10) 0.226(6) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.8767 0.2645 0.5472 0.271 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.7260 0.2086 0.4829 0.271 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.801(3) 0.3042(14) 0.419(2) 0.315(13) Uani 1 1 d D . . H53 H 0.8847 0.3293 0.4209 0.378 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.711(3) 0.264(2) 0.3121(15) 0.42(2) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.6378 0.2770 0.3071 0.627 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.6846 0.1891 0.2795 0.627 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.7460 0.2993 0.2742 0.627 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.813(3) 0.390(2) 0.509(2) 0.454(17) Uani 1 1 d DU . . H55A H 0.7292 0.3854 0.4931 0.681 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.8653 0.4587 0.5149 0.681 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 0.8526 0.3827 0.5765 0.681 Uiso 1 1 calc R . . O61 O 1.2220(5) -0.0028(4) 0.3953(4) 0.1127(14) Uani 1 1 d . . . C62 C 1.302(2) -0.0313(17) 0.3762(15) 0.301(10) Uani 1 1 d . . . H62A H 1.2664 -0.1081 0.3545 0.361 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 1.3793 -0.0009 0.4464 0.361 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.342(3) -0.012(2) 0.303(2) 0.330(15) Uani 1 1 d D . . C64 C 1.460(3) -0.029(3) 0.328(3) 0.37(2) Uani 0.67 1 d PD . . H64A H 1.5340 0.0392 0.3685 0.555 Uiso 0.67 1 calc PR . . H64B H 1.4562 -0.0648 0.2607 0.555 Uiso 0.67 1 calc PR . . H64C H 1.4656 -0.0712 0.3704 0.555 Uiso 0.67 1 calc PR . . C65 C 1.361(3) 0.091(3) 0.290(3) 0.40(3) Uani 0.67 1 d PD . . H65A H 1.3930 0.1466 0.3591 0.607 Uiso 0.67 1 calc PR . . H65B H 1.2810 0.0848 0.2375 0.607 Uiso 0.67 1 calc PR . . H65C H 1.4226 0.1074 0.2646 0.607 Uiso 0.67 1 calc PR . . C66 C 1.242(3) -0.096(3) 0.191(3) 0.42(3) Uani 0.66 1 d PDU . . H66A H 1.1671 -0.0832 0.1649 0.630 Uiso 0.66 1 calc PR . . H66B H 1.2196 -0.1653 0.1937 0.630 Uiso 0.66 1 calc PR . . H66C H 1.2763 -0.0940 0.1412 0.630 Uiso 0.66 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.1116(9) 0.0816(7) 0.0779(7) 0.0332(6) 0.0467(7) 0.0437(6) Ti2 0.1084(9) 0.0826(7) 0.0905(8) 0.0353(6) 0.0611(7) 0.0310(6) Ti3 0.1016(8) 0.0690(7) 0.0743(7) 0.0153(5) 0.0398(6) 0.0238(5) O1 0.108(3) 0.068(2) 0.068(2) 0.0234(17) 0.052(2) 0.0319(19) O2 0.103(3) 0.058(2) 0.084(2) 0.0283(18) 0.049(2) 0.0302(19) O3 0.076(2) 0.075(2) 0.078(2) 0.0232(18) 0.036(2) 0.0269(18) O11 0.127(4) 0.098(3) 0.078(3) 0.020(2) 0.035(3) 0.034(3) O12 0.127(4) 0.107(4) 0.087(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.048(3) C13 0.116(6) 0.108(6) 0.094(5) 0.036(5) 0.042(5) 0.042(5) C14 0.133(7) 0.147(8) 0.080(5) 0.019(5) 0.007(5) 0.046(6) C15 0.18(2) 0.39(4) 0.085(14) 0.013(18) 0.000(13) 0.01(2) C16 0.36(3) 0.35(3) 0.111(12) 0.102(16) 0.100(15) 0.09(2) C17 0.27(4) 0.30(4) 0.17(2) -0.04(3) -0.07(2) 0.20(3) C18 0.19(3) 0.14(2) 0.068(15) 0.033(15) -0.074(19) 0.00(2) C19 0.17(3) 0.21(3) 0.15(2) 0.05(2) 0.010(17) 0.11(2) C20 0.19(3) 0.133(18) 0.055(12) 0.019(11) 0.031(13) 0.066(17) O21 0.161(5) 0.108(4) 0.113(4) 0.060(3) 0.092(4) 0.050(3) O22 0.153(4) 0.105(3) 0.109(3) 0.063(3) 0.073(3) 0.061(3) C23 0.171(9) 0.101(5) 0.115(6) 0.066(4) 0.087(6) 0.067(6) C24 0.226(11) 0.180(10) 0.168(9) 0.117(9) 0.132(10) 0.088(9) C25 0.26(2) 0.228(19) 0.187(16) 0.177(16) 0.111(16) 0.141(18) C26 0.33(2) 0.35(3) 0.173(16) 0.170(17) 0.157(16) 0.123(19) C27 0.31(2) 0.31(2) 0.27(2) 0.177(18) 0.116(16) 0.049(15) C71 0.250(18) 0.202(16) 0.31(2) 0.148(15) 0.119(15) 0.063(12) C28 0.39(6) 0.16(3) 0.23(4) 0.14(3) 0.23(5) 0.11(4) C29 0.31(2) 0.31(2) 0.27(2) 0.177(18) 0.116(16) 0.049(15) C30 0.35(4) 0.34(4) 0.31(4) 0.13(3) 0.17(3) 0.15(3) O31 0.113(3) 0.108(4) 0.127(4) 0.044(3) 0.066(3) 0.014(3) O32 0.121(4) 0.077(3) 0.117(4) 0.027(3) 0.055(3) 0.013(2) C33 0.107(5) 0.086(5) 0.125(7) 0.034(5) 0.042(5) 0.012(4) C34 0.139(7) 0.126(8) 0.166(9) 0.046(7) 0.072(7) 0.007(6) C35 0.234(18) 0.193(18) 0.27(2) 0.130(16) 0.085(13) 0.044(13) C36 0.53(6) 0.059(10) 0.59(7) 0.07(2) 0.41(6) 0.026(18) C37 0.163(13) 0.107(12) 0.198(16) 0.035(10) 0.091(12) -0.040(9) C38 0.53(6) 0.059(10) 0.59(7) 0.07(2) 0.41(6) 0.026(18) C39 0.234(18) 0.193(18) 0.27(2) 0.130(16) 0.085(13) 0.044(13) C40 0.163(13) 0.107(12) 0.198(16) 0.035(10) 0.091(12) -0.040(9) C74 0.124(16) 0.18(3) 0.52(6) 0.22(4) 0.05(2) 0.036(16) O41 0.152(4) 0.078(3) 0.098(3) 0.016(2) 0.066(3) 0.050(3) C42 0.282(19) 0.37(3) 0.30(2) -0.09(2) 0.068(17) 0.19(2) C43 0.57(4) 0.222(17) 0.32(2) -0.002(17) 0.32(3) 0.17(2) O51 0.134(4) 0.086(3) 0.107(3) 0.039(3) 0.058(3) 0.058(3) C52 0.330(18) 0.220(14) 0.170(11) 0.095(10) 0.111(12) 0.173(14) C53 0.59(4) 0.198(15) 0.31(2) 0.135(17) 0.26(3) 0.28(2) C54 0.61(5) 0.53(4) 0.152(14) 0.12(2) 0.11(2) 0.40(4) C55 0.48(3) 0.43(3) 0.46(3) 0.21(2) 0.21(2) 0.21(2) O61 0.123(4) 0.128(4) 0.115(3) 0.044(3) 0.081(3) 0.060(3) C62 0.37(3) 0.42(3) 0.28(2) 0.16(2) 0.20(2) 0.30(3) C63 0.40(3) 0.39(3) 0.45(4) 0.19(3) 0.39(3) 0.23(3) C64 0.35(4) 0.39(4) 0.43(5) 0.13(4) 0.29(4) 0.13(4) C65 0.30(4) 0.65(9) 0.41(5) 0.29(6) 0.27(4) 0.18(5) C66 0.40(4) 0.47(4) 0.40(4) 0.19(3) 0.20(3) 0.16(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O51 1.753(5) . ? Ti1 O3 1.891(4) . ? Ti1 O2 1.904(4) . ? Ti1 O12 2.051(5) . ? Ti1 O22 2.062(5) . ? Ti1 O1 2.167(4) . ? Ti1 Ti3 3.0929(15) . ? Ti1 Ti2 3.1037(16) . ? Ti2 O61 1.769(5) . ? Ti2 O1 1.875(4) . ? Ti2 O3 1.879(4) 2_756 ? Ti2 O21 2.070(5) . ? Ti2 O31 2.073(5) . ? Ti2 O2 2.169(4) . ? Ti2 Ti3 3.0871(14) 2_756 ? Ti3 O41 1.771(4) . ? Ti3 O2 1.868(4) 2_756 ? Ti3 O1 1.887(4) . ? Ti3 O32 2.039(5) 2_756 ? Ti3 O11 2.082(5) . ? Ti3 O3 2.134(4) . ? Ti3 Ti2 3.0872(14) 2_756 ? O2 Ti3 1.868(4) 2_756 ? O3 Ti2 1.879(4) 2_756 ? O11 C13 1.241(8) . ? O12 C13 1.220(8) . ? C13 C14 1.510(11) . ? C14 C15 1.511(18) . ? C14 C20 1.524(17) . ? C14 C18 1.525(17) . ? C14 C17 1.537(16) . ? C14 C19 1.54(2) . ? C14 C16 1.634(17) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? O21 C23 1.252(9) . ? O22 C23 1.226(9) . ? C23 C24 1.555(11) . ? C24 C27 1.499(18) . ? C24 C30 1.52(2) . ? C24 C29 1.542(19) . ? C24 C25 1.549(14) . ? C24 C28 1.576(18) . ? C24 C26 1.588(17) . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 H26A 0.9600 . ? C26 H26B 0.9600 . ? C26 H26C 0.9600 . ? C27 C71 1.525(19) . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C71 H71A 0.9600 . ? C71 H71B 0.9600 . ? C71 H71C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? O31 C33 1.252(9) . ? O32 C33 1.236(10) . ? O32 Ti3 2.039(5) 2_756 ? C33 C34 1.539(12) . ? C34 C40 1.49(2) . ? C34 C35 1.517(18) . ? C34 C39 1.520(18) . ? C34 C37 1.534(16) . ? C34 C36 1.550(19) . ? C34 C38 1.59(4) . ? C35 H35A 0.9600 . ? C35 H35B 0.9600 . ? C35 H35C 0.9600 . ? C36 H36A 0.9600 . ? C36 H36B 0.9600 . ? C36 H36C 0.9600 . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 C74 1.50(2) . ? C39 H39A 0.9700 . ? C39 H39B 0.9700 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C74 H74A 0.9600 . ? C74 H74B 0.9600 . ? C74 H74C 0.9600 . ? O41 C42 1.279(18) . ? C42 C43 1.441(15) . ? C42 H42A 0.9700 . ? C42 H42B 0.9700 . ? C43 C47 1.483(19) . ? C43 C46 1.511(19) . ? C43 C44 1.518(19) . ? C43 C45 1.546(19) . ? C43 H43 0.9800 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C46 H46A 0.9600 . ? C46 H46B 0.9600 . ? C46 H46C 0.9600 . ? C47 H47A 0.9600 . ? C47 H47B 0.9600 . ? C47 H47C 0.9600 . ? O51 C52 1.348(12) . ? C52 C53 1.493(18) . ? C52 H52A 0.9700 . ? C52 H52B 0.9700 . ? C53 C54 1.35(3) . ? C53 C55 1.488(17) . ? C53 H53 0.9800 . ? C54 H54A 0.9600 . ? C54 H54B 0.9600 . ? C54 H54C 0.9600 . ? C55 H55A 0.9600 . ? C55 H55B 0.9600 . ? C55 H55C 0.9600 . ? O61 C62 1.278(15) . ? C62 C63 1.38(2) . ? C62 H62A 0.9700 . ? C62 H62B 0.9700 . ? C63 C64 1.481(18) . ? C63 C65 1.484(19) . ? C63 C66 1.502(19) . ? C64 H64A 0.9600 . ? C64 H64B 0.9600 . ? C64 H64C 0.9600 . ? C65 H65A 0.9600 . ? C65 H65B 0.9600 . ? C65 H65C 0.9600 . ? C66 H66A 0.9600 . ? C66 H66B 0.9600 . ? C66 H66C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O51 Ti1 O3 100.51(19) . . ? O51 Ti1 O2 97.02(19) . . ? O3 Ti1 O2 101.18(16) . . ? O51 Ti1 O12 97.5(2) . . ? O3 Ti1 O12 88.69(19) . . ? O2 Ti1 O12 160.64(19) . . ? O51 Ti1 O22 94.2(2) . . ? O3 Ti1 O22 161.95(18) . . ? O2 Ti1 O22 87.25(19) . . ? O12 Ti1 O22 79.0(2) . . ? O51 Ti1 O1 173.88(17) . . ? O3 Ti1 O1 77.44(14) . . ? O2 Ti1 O1 77.86(15) . . ? O12 Ti1 O1 88.26(17) . . ? O22 Ti1 O1 88.95(17) . . ? O51 Ti1 Ti3 142.39(15) . . ? O3 Ti1 Ti3 42.77(11) . . ? O2 Ti1 Ti3 98.32(11) . . ? O12 Ti1 Ti3 77.57(15) . . ? O22 Ti1 Ti3 120.63(15) . . ? O1 Ti1 Ti3 37.03(9) . . ? O51 Ti1 Ti2 139.41(16) . . ? O3 Ti1 Ti2 97.63(11) . . ? O2 Ti1 Ti2 43.63(11) . . ? O12 Ti1 Ti2 119.01(15) . . ? O22 Ti1 Ti2 77.39(16) . . ? O1 Ti1 Ti2 36.50(10) . . ? Ti3 Ti1 Ti2 68.33(4) . . ? O61 Ti2 O1 99.33(19) . . ? 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Ti2 Ti1 Ti3 O32 167.71(18) . . . 2_756 ? O51 Ti1 Ti3 O11 89.9(3) . . . . ? O3 Ti1 Ti3 O11 105.6(2) . . . . ? O2 Ti1 Ti3 O11 -156.96(19) . . . . ? O12 Ti1 Ti3 O11 3.8(2) . . . . ? O22 Ti1 Ti3 O11 -65.2(2) . . . . ? O1 Ti1 Ti3 O11 -100.1(2) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti3 O11 -124.66(15) . . . . ? O51 Ti1 Ti3 O3 -15.6(3) . . . . ? O2 Ti1 Ti3 O3 97.5(2) . . . . ? O12 Ti1 Ti3 O3 -101.8(2) . . . . ? O22 Ti1 Ti3 O3 -170.8(2) . . . . ? O1 Ti1 Ti3 O3 154.3(2) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti3 O3 129.79(16) . . . . ? O51 Ti1 Ti3 Ti2 -40.1(2) . . . 2_756 ? O3 Ti1 Ti3 Ti2 -24.44(16) . . . 2_756 ? O2 Ti1 Ti3 Ti2 73.05(11) . . . 2_756 ? O12 Ti1 Ti3 Ti2 -126.19(16) . . . 2_756 ? O22 Ti1 Ti3 Ti2 164.79(19) . . . 2_756 ? O1 Ti1 Ti3 Ti2 129.89(16) . . . 2_756 ? Ti2 Ti1 Ti3 Ti2 105.34(4) . . . 2_756 ? O61 Ti2 O1 Ti3 77.3(3) . . . . ? O3 Ti2 O1 Ti3 -24.9(3) 2_756 . . . ? O21 Ti2 O1 Ti3 172.7(3) . . . . ? O31 Ti2 O1 Ti3 -144.2(5) . . . . ? O2 Ti2 O1 Ti3 -99.1(3) . . . . ? Ti3 Ti2 O1 Ti3 -68.3(3) 2_756 . . . ? 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O2 Ti1 O1 Ti3 122.08(17) . . . . ? O12 Ti1 O1 Ti3 -71.50(19) . . . . ? O22 Ti1 O1 Ti3 -150.5(2) . . . . ? Ti2 Ti1 O1 Ti3 139.5(2) . . . . ? O51 Ti1 O2 Ti3 77.9(3) . . . 2_756 ? O3 Ti1 O2 Ti3 -24.4(3) . . . 2_756 ? O12 Ti1 O2 Ti3 -143.8(5) . . . 2_756 ? O22 Ti1 O2 Ti3 171.7(3) . . . 2_756 ? O1 Ti1 O2 Ti3 -98.7(3) . . . 2_756 ? Ti3 Ti1 O2 Ti3 -67.7(3) . . . 2_756 ? Ti2 Ti1 O2 Ti3 -113.7(3) . . . 2_756 ? O51 Ti1 O2 Ti2 -168.42(17) . . . . ? O3 Ti1 O2 Ti2 89.36(16) . . . . ? O12 Ti1 O2 Ti2 -30.1(6) . . . . ? O22 Ti1 O2 Ti2 -74.54(18) . . . . ? O1 Ti1 O2 Ti2 14.98(12) . . . . ? Ti3 Ti1 O2 Ti2 46.02(12) . . . . ? O61 Ti2 O2 Ti3 64(3) . . . 2_756 ? O1 Ti2 O2 Ti3 122.15(17) . . . 2_756 ? O3 Ti2 O2 Ti3 16.86(15) 2_756 . . 2_756 ? O21 Ti2 O2 Ti3 -149.1(2) . . . 2_756 ? O31 Ti2 O2 Ti3 -71.21(19) . . . 2_756 ? Ti1 Ti2 O2 Ti3 139.5(2) . . . 2_756 ? O61 Ti2 O2 Ti1 -76(3) . . . . ? O1 Ti2 O2 Ti1 -17.34(15) . . . . ? O3 Ti2 O2 Ti1 -122.63(17) 2_756 . . . ? O21 Ti2 O2 Ti1 71.40(19) . . . . ? 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Ti2 Ti3 O3 Ti1 139.9(2) 2_756 . . . ? O41 Ti3 O11 C13 -147.6(7) . . . . ? O2 Ti3 O11 C13 73.4(9) 2_756 . . . ? O1 Ti3 O11 C13 -47.8(7) . . . . ? O32 Ti3 O11 C13 118.9(7) 2_756 . . . ? O3 Ti3 O11 C13 30.6(7) . . . . ? Ti2 Ti3 O11 C13 50.5(7) 2_756 . . . ? Ti1 Ti3 O11 C13 -4.8(7) . . . . ? O51 Ti1 O12 C13 -147.9(7) . . . . ? O3 Ti1 O12 C13 -47.4(7) . . . . ? O2 Ti1 O12 C13 73.9(9) . . . . ? O22 Ti1 O12 C13 119.3(7) . . . . ? O1 Ti1 O12 C13 30.0(7) . . . . ? Ti3 Ti1 O12 C13 -5.8(7) . . . . ? Ti2 Ti1 O12 C13 50.6(8) . . . . ? Ti1 O12 C13 O11 4.4(13) . . . . ? Ti1 O12 C13 C14 -170.6(6) . . . . ? Ti3 O11 C13 O12 2.6(13) . . . . ? Ti3 O11 C13 C14 177.6(6) . . . . ? O12 C13 C14 C15 -157.3(16) . . . . ? O11 C13 C14 C15 27.5(18) . . . . ? O12 C13 C14 C20 164(2) . . . . ? O11 C13 C14 C20 -11(2) . . . . ? O12 C13 C14 C18 41(3) . . . . ? O11 C13 C14 C18 -134(3) . . . . ? O12 C13 C14 C17 -45(2) . . . . ? O11 C13 C14 C17 140(2) . . . . ? O12 C13 C14 C19 -87(2) . . . . ? O11 C13 C14 C19 97(2) . . . . ? O12 C13 C14 C16 98.8(17) . . . . ? O11 C13 C14 C16 -76.5(18) . . . . ? O61 Ti2 O21 C23 147.2(7) . . . . ? O1 Ti2 O21 C23 48.0(7) . . . . ? O3 Ti2 O21 C23 -73.5(9) 2_756 . . . ? O31 Ti2 O21 C23 -118.8(7) . . . . ? O2 Ti2 O21 C23 -30.5(7) . . . . ? Ti3 Ti2 O21 C23 -50.9(7) 2_756 . . . ? Ti1 Ti2 O21 C23 5.6(6) . . . . ? O51 Ti1 O22 C23 146.0(7) . . . . ? O3 Ti1 O22 C23 -69.5(10) . . . . ? O2 Ti1 O22 C23 49.1(7) . . . . ? O12 Ti1 O22 C23 -117.2(7) . . . . ? O1 Ti1 O22 C23 -28.8(7) . . . . ? Ti3 Ti1 O22 C23 -48.9(7) . . . . ? Ti2 Ti1 O22 C23 6.2(7) . . . . ? Ti1 O22 C23 O21 -4.4(13) . . . . ? Ti1 O22 C23 C24 177.3(6) . . . . ? Ti2 O21 C23 O22 -3.4(13) . . . . ? Ti2 O21 C23 C24 174.9(6) . . . . ? O22 C23 C24 C27 128.1(17) . . . . ? O21 C23 C24 C27 -50.3(19) . . . . ? O22 C23 C24 C30 62(4) . . . . ? O21 C23 C24 C30 -117(4) . . . . ? O22 C23 C24 C29 -81(3) . . . . ? O21 C23 C24 C29 101(3) . . . . ? O22 C23 C24 C25 -12.4(15) . . . . ? O21 C23 C24 C25 169.2(11) . . . . ? O22 C23 C24 C28 -179.2(18) . . . . ? O21 C23 C24 C28 2(2) . . . . ? O22 C23 C24 C26 -120.4(15) . . . . ? O21 C23 C24 C26 61.3(17) . . . . ? C30 C24 C27 C71 40(3) . . . . ? C29 C24 C27 C71 159(4) . . . . ? C25 C24 C27 C71 60(2) . . . . ? C23 C24 C27 C71 -73(2) . . . . ? C28 C24 C27 C71 -173(3) . . . . ? C26 C24 C27 C71 175.9(17) . . . . ? O61 Ti2 O31 C33 -144.1(7) . . . . ? O1 Ti2 O31 C33 76.9(9) . . . . ? O3 Ti2 O31 C33 -44.4(7) 2_756 . . . ? O21 Ti2 O31 C33 121.3(8) . . . . ? O2 Ti2 O31 C33 32.9(7) . . . . ? Ti3 Ti2 O31 C33 -2.4(7) 2_756 . . . ? Ti1 Ti2 O31 C33 53.8(8) . . . . ? Ti3 O32 C33 O31 3.2(14) 2_756 . . . ? Ti3 O32 C33 C34 -176.5(7) 2_756 . . . ? Ti2 O31 C33 O32 0.8(14) . . . . ? Ti2 O31 C33 C34 -179.4(7) . . . . ? O32 C33 C34 C40 -172.3(16) . . . . ? O31 C33 C34 C40 7.9(19) . . . . ? O32 C33 C34 C35 -94(2) . . . . ? O31 C33 C34 C35 86(2) . . . . ? O32 C33 C34 C39 67(2) . . . . ? O31 C33 C34 C39 -112.5(19) . . . . ? O32 C33 C34 C37 15.0(18) . . . . ? O31 C33 C34 C37 -164.8(15) . . . . ? O32 C33 C34 C36 122(2) . . . . ? O31 C33 C34 C36 -58(2) . . . . ? O32 C33 C34 C38 -51(3) . . . . ? O31 C33 C34 C38 130(3) . . . . ? C40 C34 C39 C74 -60(2) . . . . ? C35 C34 C39 C74 -144(3) . . . . ? C37 C34 C39 C74 161(3) . . . . ? C33 C34 C39 C74 64(2) . . . . ? C36 C34 C39 C74 -30.1(16) . . . . ? C38 C34 C39 C74 180(2) . . . . ? O2 Ti3 O41 C42 -159.2(16) 2_756 . . . ? O1 Ti3 O41 C42 -54.9(16) . . . . ? O32 Ti3 O41 C42 110.6(16) 2_756 . . . ? O11 Ti3 O41 C42 32.7(16) . . . . ? O3 Ti3 O41 C42 -100(4) . . . . ? Ti2 Ti3 O41 C42 -173.5(15) 2_756 . . . ? Ti1 Ti3 O41 C42 -39.7(17) . . . . ? Ti3 O41 C42 C43 -125(2) . . . . ? O41 C42 C43 C47 -176(5) . . . . ? O41 C42 C43 C46 -19(4) . . . . ? O41 C42 C43 C44 51(5) . . . . ? O41 C42 C43 C45 168(3) . . . . ? O3 Ti1 O51 C52 119.9(15) . . . . ? O2 Ti1 O51 C52 17.1(15) . . . . ? O12 Ti1 O51 C52 -150.0(15) . . . . ? O22 Ti1 O51 C52 -70.6(15) . . . . ? O1 Ti1 O51 C52 50(2) . . . . ? Ti3 Ti1 O51 C52 130.7(15) . . . . ? Ti2 Ti1 O51 C52 4.8(16) . . . . ? Ti1 O51 C52 C53 87(2) . . . . ? O51 C52 C53 C54 52(3) . . . . ? O51 C52 C53 C55 -174.3(19) . . . . ? O1 Ti2 O61 C62 171(4) . . . . ? O3 Ti2 O61 C62 -85(4) 2_756 . . . ? O21 Ti2 O61 C62 82(4) . . . . ? O31 Ti2 O61 C62 4(4) . . . . ? O2 Ti2 O61 C62 -131(4) . . . . ? Ti3 Ti2 O61 C62 -72(4) 2_756 . . . ? Ti1 Ti2 O61 C62 158(4) . . . . ? Ti2 O61 C62 C63 -80(4) . . . . ? O61 C62 C63 C64 164(2) . . . . ? O61 C62 C63 C65 37(5) . . . . ? O61 C62 C63 C66 -83(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.675 _refine_diff_density_min -0.317 _refine_diff_density_rms 0.098 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT234_structure2 ; PROBLEM: Type_4 Hirshfeld Rigid-Bond Test failed for seven bonds. RESPONSE: Atoms from O21 carboxylate and from iBuO ligands mainly are affected. These atoms usually reveal the highest instability during the refinement. ; _vrf_PLAT241_structure2 ; PROBLEM: Check High Ueq as Compared to Neighbors for C42 and C62. RESPONSE: These atoms belong to iBuO ligands and their thermal Uiso is high only when it is compared to preceding oxygen atoms fomring core of the molecule, but it is at similar level as other C atoms from these ligands. ; # end Validation Reply Form # Attachment '- revised3a.cif' data_structure3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 856419' #TrackingRef '- revised3a.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H126 O27 Ti6' _chemical_melting_point ? _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_colour colourless _diffrn_ambient_temperature 293(2) _chemical_formula_weight 1615.05 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2' _symmetry_int_tables_number 5 _chemical_absolute_configuration ad loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 25.421(5) _cell_length_b 14.310(3) _cell_length_c 27.301(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116.13(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8917(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 21148 _cell_measurement_theta_min 2.07 _cell_measurement_theta_max 22.937 _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.203 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3432 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.577 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8415 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9499 _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlis CCD, Oxford 2001' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Sapphire CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'omega - 2theta' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19704 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0934 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1022 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 2.07 _diffrn_reflns_theta_max 20.82 _reflns_number_total 8598 _reflns_number_gt 6151 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD' _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction 'CrysAlis RED 171' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Applied restraints: ISOR C16 C17 C28 C36 C57 C60 C65 C67 C68 C69 C77 C79 C93 ISOR C18 C19 C25 C26 C37 C38 C40 C55 C56 C59 C60 ISOR C87 C88 C94 C112 C115 ISOR C75 C78 C20 EADP C56 C60 EADP C59 C55 EADP C30 C27 EADP C65 C69 EADP C70 C66 EADP C88 C87 EADP C89 C85 EADP C90 C86 EADP C78 C75 EADP C77 C79 DFIX 1.45 0.06 O111 C112 O131 C132 O91 C92 DFIX 1.53 0.04 C14 C13 C14 C16 C14 C18 C14 C19 C14 C20 DFIX 1.53 0.04 C24 C26 C24 C27 C24 C29 C24 C30 DFIX 1.53 0.04 C34 C35 C34 C37 C34 C38 C34 C39 DFIX 1.53 0.04 C44 C47 DFIX 1.53 0.04 C54 C55 C54 C56 C54 C57 C54 C58 C54 C59 C54 C60 DFIX 1.53 0.04 C64 C65 C64 C66 C64 C69 C64 C70 DFIX 1.53 0.03 C64 C67 C64 C68 DFIX 1.53 0.04 C74 C76 C74 C77 C74 C78 C74 C79 C74 C80 DFIX 1.53 0.04 C84 C85 C84 C86 C84 C87 C84 C88 C84 C89 DFIX 1.53 0.02 C92 C93 C92 C94 DFIX 1.53 0.04 C103 C104 C103 C105 C102 C106 DFIX 1.53 0.03 C102 C103 DFIX 1.53 0.04 C113 C114 DFIX 1.53 0.03 C112 C113 C113 C115 DFIX 1.53 0.04 C132 C133 C132 C136 C136 C137 DANG 2.40 0.04 C16 C17 C19 C20 C26 C27 C35 C36 C35 C37 DANG 2.40 0.04 C53 C57 DANG 2.40 0.04 C73 C79 C75 C77 C79 C80 C88 C89 C86 C87 C102 C104 C132 C137 DANG 2.40 0.04 C65 C67 C66 C67 C68 C69 C69 C70 C68 C70 DANG 1.25 C30 C27 C25 C28 C26 C29 DANG 2.7 Ti4 C92 DANG 2.30 0.04 C15 C16 C78 C80 DANG 2.20 0.04 O101 C106 DFIX 2.00 H13F H14E_$1 EQIV $1 2.5-x, -0.5+y, 2-z These restaints were necessary to get reasonable geometry and to avoid "non-positive definite" reports for anisotropic thermal parameters. The quality of the data (I/sigmaI and twinning) force us to refine the structure with some non-hydrogen atoms isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.13(7) _refine_ls_number_reflns 8598 _refine_ls_number_parameters 974 _refine_ls_number_restraints 270 _refine_ls_R_factor_all 0.1234 _refine_ls_R_factor_gt 0.0960 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2746 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2491 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.027 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.96128(12) 0.5384(2) 0.69366(11) 0.0589(8) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.83802(12) 0.3972(2) 0.64145(12) 0.0595(8) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 1.18421(12) 0.5354(3) 0.86604(11) 0.0638(8) Uani 1 1 d . . . Ti4 Ti 0.95568(13) 0.3043(2) 0.72470(11) 0.0573(8) Uani 1 1 d D . . Ti5 Ti 1.05716(12) 0.6143(2) 0.81696(12) 0.0622(8) Uani 1 1 d . . . Ti6 Ti 1.08045(12) 0.4166(2) 0.75485(13) 0.0617(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9203(4) 0.4296(7) 0.6896(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1048(4) 0.5053(7) 0.8090(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9892(4) 0.5670(7) 0.7674(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0250(4) 0.3516(7) 0.7678(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0276(4) 0.4895(7) 0.6991(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.9643(6) 0.1877(9) 0.7497(5) 0.086(4) Uani 1 1 d D B . C92 C 0.9969(12) 0.1341(18) 0.7921(13) 0.23(2) Uani 1 1 d D . . H92A H 0.9710 0.1233 0.8091 0.273 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H92B H 1.0261 0.1776 0.8161 0.273 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H92C H 1.0323 0.1206 0.7883 0.273 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H92D H 0.9759 0.0753 0.7863 0.273 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C93 C 1.031(4) 0.043(5) 0.803(4) 0.30(5) Uani 0.50 1 d PDU B 1 C94 C 1.017(5) 0.158(6) 0.8524(15) 0.31(5) Uani 0.50 1 d PDU B 2 O101 O 1.0313(5) 0.7094(9) 0.8412(5) 0.079(3) Uani 1 1 d D D . C102 C 0.9798(11) 0.758(3) 0.8297(13) 0.181(16) Uani 1 1 d D . . H10B H 0.9469 0.7216 0.8040 0.218 Uiso 1 1 calc R C 1 H10A H 0.9804 0.8166 0.8125 0.218 Uiso 1 1 calc R C 1 C103 C 0.971(3) 0.775(4) 0.878(2) 0.17(3) Uiso 0.60 1 d PD D 1 H103 H 0.9314 0.7973 0.8672 0.207 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 C104 C 0.982(4) 0.687(5) 0.910(2) 0.25(4) Uiso 0.60 1 d PD D 1 H10C H 1.0200 0.6896 0.9404 0.375 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H10D H 0.9812 0.6350 0.8868 0.375 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H10E H 0.9526 0.6789 0.9219 0.375 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 C105 C 1.013(3) 0.847(4) 0.910(2) 0.18(2) Uiso 0.60 1 d PD D 1 H10F H 1.0336 0.8703 0.8895 0.267 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H10G H 1.0414 0.8205 0.9434 0.267 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 H10H H 0.9931 0.8975 0.9171 0.267 Uiso 0.60 1 calc PR D 1 C106 C 0.9844(18) 0.740(3) 0.8845(15) 0.057(11) Uiso 0.40 1 d PD D 2 O111 O 0.7659(5) 0.3586(9) 0.5980(5) 0.083(4) Uani 1 1 d D . . C112 C 0.7136(15) 0.330(4) 0.561(2) 0.33(3) Uani 1 1 d DU . . H11A H 0.7074 0.2680 0.5721 0.392 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7158 0.3234 0.5269 0.392 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.6614(10) 0.385(3) 0.5507(15) 0.21(2) Uani 1 1 d D . . H113 H 0.6781 0.4466 0.5508 0.252 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.661(2) 0.391(4) 0.605(2) 0.35(5) Uani 1 1 d D . . H11C H 0.6981 0.4149 0.6315 0.418 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.6543 0.3307 0.6161 0.418 Uiso 1 1 calc R . . H11E H 0.6304 0.4332 0.6028 0.418 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.609(2) 0.392(5) 0.495(2) 0.38(4) Uani 1 1 d DU . . H11F H 0.6134 0.3482 0.4702 0.456 Uiso 1 1 calc R . . H11G H 0.6064 0.4541 0.4807 0.456 Uiso 1 1 calc R . . H11H H 0.5736 0.3777 0.4980 0.456 Uiso 1 1 calc R . . O121 O 0.8712(4) 0.2728(7) 0.6605(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C122 C 0.8440(8) 0.1865(13) 0.6525(8) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8020 0.1963 0.6364 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8555 0.1573 0.6878 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 0.8574(8) 0.1192(14) 0.6165(9) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H12C H 0.9003 0.1166 0.6320 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.8378(14) 0.1563(19) 0.5613(9) 0.143(11) Uani 1 1 d . . . H12D H 0.8194 0.2159 0.5586 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.8102 0.1138 0.5355 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H12F H 0.8709 0.1634 0.5534 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C125 C 0.8382(12) 0.0214(19) 0.6230(10) 0.129(9) Uani 1 1 d . . . H12G H 0.8626 -0.0238 0.6168 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H12H H 0.7981 0.0120 0.5969 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H12I H 0.8416 0.0140 0.6592 0.154 Uiso 1 1 calc R . . O131 O 1.2567(6) 0.5646(10) 0.9177(5) 0.092(4) Uani 1 1 d D F . C132 C 1.3104(12) 0.598(4) 0.955(2) 0.45(6) Uani 1 1 d D . . H13A H 1.3235 0.5640 0.9886 0.538 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H13B H 1.3068 0.6636 0.9620 0.538 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H13I H 1.3122 0.6008 0.9908 0.538 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H13J H 1.3166 0.6607 0.9444 0.538 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C133 C 1.354(2) 0.588(4) 0.932(2) 0.110(15) Uiso 0.50 1 d PD F 1 C134 C 1.415(3) 0.596(6) 0.979(3) 0.20(3) Uiso 0.50 1 d P F 1 H13C H 1.4206 0.5457 1.0049 0.297 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H13D H 1.4186 0.6545 0.9974 0.297 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H13E H 1.4440 0.5914 0.9661 0.297 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 C136 C 1.354(2) 0.536(4) 0.9540(18) 0.114(14) Uiso 0.50 1 d PD F 2 C137 C 1.387(3) 0.497(3) 1.009(2) 0.20(3) Uiso 0.50 1 d PD F 2 H13F H 1.3686 0.5164 1.0313 0.294 Uiso 0.50 1 calc PRD F 2 H13G H 1.4264 0.5205 1.0241 0.294 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 H13H H 1.3873 0.4305 1.0069 0.294 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 O141 O 1.1460(5) 0.6482(8) 0.8637(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C142 C 1.1663(12) 0.723(2) 0.9084(14) 0.158(15) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.1399 0.7248 0.9255 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.2053 0.7082 0.9363 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C143 C 1.1665(10) 0.812(2) 0.8839(10) 0.111(7) Uani 1 1 d . . . H14C H 1.1285 0.8202 0.8523 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C144 C 1.1748(15) 0.8939(18) 0.9286(13) 0.164(13) Uani 1 1 d . . . H14D H 1.2074 0.8788 0.9627 0.197 Uiso 1 1 calc R . . H14E H 1.1399 0.8986 0.9337 0.197 Uiso 1 1 calc R . . H14F H 1.1821 0.9525 0.9155 0.197 Uiso 1 1 calc R . . C145 C 1.2126(15) 0.819(2) 0.8656(14) 0.170(13) Uani 1 1 d . . . H14G H 1.2356 0.7632 0.8748 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H14H H 1.2373 0.8717 0.8832 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H14I H 1.1951 0.8282 0.8268 0.205 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.9881(7) 0.6696(10) 0.6805(5) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0660(5) 0.6976(9) 0.7604(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.0322(9) 0.7114(12) 0.7138(10) 0.071(5) Uani 1 1 d D G . C14 C 1.0426(11) 0.8000(17) 0.6844(10) 0.119(9) Uani 1 1 d D . . C15 C 1.0946(19) 0.852(3) 0.7176(17) 0.085(13) Uani 0.50 1 d PD G 1 H15A H 1.1031 0.8953 0.6951 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H15B H 1.1269 0.8099 0.7349 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H15C H 1.0884 0.8860 0.7450 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 C16 C 1.067(4) 0.758(5) 0.644(3) 0.34(7) Uani 0.50 1 d PDU G 1 H16A H 1.0785 0.8089 0.6270 0.407 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H16B H 1.0374 0.7218 0.6157 0.407 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H16C H 1.1008 0.7197 0.6637 0.407 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 C17 C 0.998(3) 0.859(4) 0.6516(18) 0.17(3) Uani 0.50 1 d PDU G 1 H17A H 0.9682 0.8231 0.6226 0.200 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H17B H 1.0127 0.9061 0.6363 0.200 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H17C H 0.9806 0.8876 0.6730 0.200 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 C18 C 1.1117(17) 0.803(5) 0.704(2) 0.13(2) Uani 0.50 1 d PDU G 2 H18A H 1.1233 0.8656 0.7007 0.158 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H18B H 1.1220 0.7615 0.6823 0.158 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H18C H 1.1314 0.7841 0.7418 0.158 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 C19 C 1.020(2) 0.784(3) 0.6253(13) 0.104(14) Uani 0.50 1 d PDU G 2 H19A H 1.0138 0.7187 0.6176 0.124 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H19B H 1.0488 0.8063 0.6136 0.124 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H19C H 0.9843 0.8177 0.6061 0.124 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 C20 C 0.999(3) 0.851(4) 0.697(3) 0.22(3) Uani 0.50 1 d PDU G 2 H20A H 0.9643 0.8635 0.6643 0.265 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H20B H 1.0157 0.9096 0.7148 0.265 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H20C H 0.9891 0.8143 0.7214 0.265 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 O21 O 1.0750(6) 0.3162(9) 0.6986(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9825(5) 0.2714(8) 0.6660(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.0347(8) 0.2701(12) 0.6685(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . H . C24 C 1.0399(8) 0.2101(14) 0.6244(8) 0.087(6) Uani 1 1 d D . . C25 C 1.0876(18) 0.252(4) 0.6135(19) 0.093(13) Uani 0.50 1 d PDU H 1 H25A H 1.1250 0.2331 0.6418 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H25B H 1.0845 0.3186 0.6130 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H25C H 1.0840 0.2301 0.5789 0.111 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 C26 C 0.9796(17) 0.213(4) 0.5661(14) 0.107(14) Uani 0.50 1 d PDU H 1 H26A H 0.9804 0.2676 0.5457 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H26B H 0.9460 0.2163 0.5735 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H26C H 0.9774 0.1582 0.5453 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 C27 C 1.038(3) 0.107(3) 0.638(2) 0.19(3) Uani 0.50 1 d PD H 1 H27A H 0.9978 0.0892 0.6284 0.234 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H27B H 1.0608 0.0975 0.6768 0.234 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H27C H 1.0531 0.0691 0.6185 0.234 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 C28 C 1.041(3) 0.284(7) 0.586(2) 0.24(4) Uani 0.50 1 d PDU H 2 H28A H 1.0788 0.3124 0.6009 0.291 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H28B H 1.0119 0.3309 0.5825 0.291 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H28C H 1.0317 0.2571 0.5515 0.291 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 C29 C 0.9866(19) 0.147(3) 0.5923(18) 0.106(16) Uani 0.50 1 d PD H 2 H29A H 0.9572 0.1581 0.6047 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H29B H 0.9984 0.0829 0.5981 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H29C H 0.9709 0.1617 0.5541 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 C30 C 1.089(2) 0.140(4) 0.663(2) 0.19(3) Uani 0.50 1 d PD H 2 H30A H 1.0966 0.1520 0.7003 0.234 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H30B H 1.1237 0.1485 0.6588 0.234 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H30C H 1.0749 0.0769 0.6537 0.234 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 O31 O 1.2109(5) 0.4048(12) 0.8673(5) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1410(6) 0.3168(10) 0.8075(6) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.1914(8) 0.3277(14) 0.8472(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . I . C34 C 1.2270(9) 0.2377(16) 0.8648(11) 0.109(8) Uani 1 1 d D . . C35 C 1.2073(19) 0.188(3) 0.9062(19) 0.105(16) Uani 0.50 1 d PD I 1 H35A H 1.1916 0.1276 0.8925 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 H35B H 1.1778 0.2255 0.9099 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 H35C H 1.2405 0.1819 0.9411 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 C36 C 1.204(3) 0.169(5) 0.819(2) 0.18(3) Uani 0.50 1 d PDU I 1 H36A H 1.2225 0.1792 0.7952 0.214 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 H36B H 1.1623 0.1766 0.7982 0.214 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 H36C H 1.2122 0.1064 0.8330 0.214 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 C37 C 1.2917(16) 0.261(4) 0.909(2) 0.140(19) Uani 0.50 1 d PDU I 1 H37A H 1.3191 0.2444 0.8952 0.168 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 H37B H 1.3002 0.2257 0.9418 0.168 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 H37C H 1.2948 0.3264 0.9175 0.168 Uiso 0.50 1 calc PR I 1 C38 C 1.185(2) 0.155(3) 0.852(3) 0.130(18) Uani 0.50 1 d PDU I 2 H38A H 1.2066 0.0975 0.8610 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 H38B H 1.1577 0.1553 0.8143 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 H38C H 1.1635 0.1598 0.8738 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 C39 C 1.270(4) 0.252(5) 0.841(4) 0.24(5) Uani 0.50 1 d PD I 2 H39A H 1.2569 0.2177 0.8072 0.290 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 H39B H 1.3080 0.2295 0.8661 0.290 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 H39C H 1.2724 0.3171 0.8340 0.290 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 C40 C 1.250(4) 0.238(6) 0.927(3) 0.18(3) Uani 0.50 1 d PU I 2 H40A H 1.2845 0.2012 0.9429 0.217 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 H40B H 1.2202 0.2126 0.9358 0.217 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 H40C H 1.2581 0.3012 0.9397 0.217 Uiso 0.50 1 calc PR I 2 O41 O 0.9117(5) 0.3347(8) 0.7696(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8261(5) 0.3973(8) 0.7085(6) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.8633(9) 0.3754(13) 0.7586(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.8505(10) 0.4143(15) 0.8046(7) 0.090(6) Uani 1 1 d D . . C45 C 0.8706(13) 0.340(2) 0.8479(10) 0.142(11) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.8457 0.2862 0.8347 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.8686 0.3635 0.8800 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.9102 0.3226 0.8567 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.8890(11) 0.4941(18) 0.8254(12) 0.127(9) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.8895 0.5141 0.8592 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.8751 0.5442 0.7994 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H46C H 0.9279 0.4770 0.8315 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.7895(9) 0.426(2) 0.7881(11) 0.157(13) Uani 1 1 d D . . H47A H 0.7835 0.4517 0.8178 0.189 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.7701 0.3669 0.7777 0.189 Uiso 1 1 calc R . . H47C H 0.7736 0.4683 0.7576 0.189 Uiso 1 1 calc R . . O51 O 1.1577(5) 0.4869(10) 0.9201(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 1.0647(5) 0.5371(10) 0.8833(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C53 C 1.1068(9) 0.4916(15) 0.9171(8) 0.074(5) Uani 1 1 d D J . C54 C 1.1015(12) 0.446(2) 0.9674(12) 0.130(11) Uani 1 1 d D . . C55 C 1.1513(19) 0.386(4) 1.007(2) 0.123(12) Uani 0.50 1 d PDU J 1 H55A H 1.1359 0.3388 1.0221 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 H55B H 1.1780 0.4252 1.0363 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 H55C H 1.1716 0.3577 0.9887 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 C56 C 1.062(2) 0.516(4) 0.978(2) 0.152(15) Uani 0.50 1 d PDU J 1 H56A H 1.0663 0.5085 1.0148 0.183 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 H56B H 1.0216 0.5056 0.9528 0.183 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 H56C H 1.0728 0.5787 0.9737 0.183 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 C57 C 1.068(4) 0.357(4) 0.933(3) 0.22(4) Uani 0.50 1 d PDU J 1 H57A H 1.0268 0.3618 0.9236 0.265 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 H57B H 1.0833 0.3011 0.9543 0.265 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 H57C H 1.0729 0.3530 0.9002 0.265 Uiso 0.50 1 calc PR J 1 C58 C 1.150(2) 0.493(5) 1.0185(19) 0.18(4) Uani 0.50 1 d PD J 2 H58A H 1.1363 0.5018 1.0456 0.214 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 H58B H 1.1600 0.5524 1.0084 0.214 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 H58C H 1.1843 0.4538 1.0330 0.214 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 C59 C 1.0403(17) 0.424(5) 0.952(2) 0.123(12) Uani 0.50 1 d PDU J 2 H59A H 1.0156 0.4621 0.9222 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 H59B H 1.0321 0.4356 0.9830 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 H59C H 1.0331 0.3591 0.9423 0.147 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 C60 C 1.128(3) 0.340(3) 0.971(3) 0.152(15) Uani 0.50 1 d PDU J 2 H60A H 1.1350 0.3289 0.9397 0.183 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 H60B H 1.1012 0.2952 0.9727 0.183 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 H60C H 1.1649 0.3355 1.0036 0.183 Uiso 0.50 1 calc PR J 2 O61 O 1.2044(4) 0.5580(9) 0.8055(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 1.1503(6) 0.4629(10) 0.7395(5) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . C63 C 1.1875(6) 0.5265(15) 0.7564(7) 0.068(5) Uani 1 1 d . K . C64 C 1.2157(8) 0.5473(17) 0.7230(7) 0.099(7) Uani 1 1 d D . . C65 C 1.238(2) 0.459(3) 0.704(3) 0.17(2) Uani 0.50 1 d PDU K 1 H65A H 1.2060 0.4155 0.6876 0.205 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 H65B H 1.2691 0.4310 0.7346 0.205 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 H65C H 1.2511 0.4775 0.6775 0.205 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 C66 C 1.241(4) 0.650(4) 0.734(3) 0.25(4) Uani 0.50 1 d PD K 1 H66A H 1.2653 0.6577 0.7725 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 H66B H 1.2091 0.6937 0.7223 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 H66C H 1.2637 0.6604 0.7145 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 C67 C 1.161(2) 0.567(4) 0.6652(12) 0.22(4) Uani 0.50 1 d PDU K 1 H67A H 1.1439 0.6258 0.6661 0.259 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 H67B H 1.1326 0.5180 0.6575 0.259 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 H67C H 1.1743 0.5674 0.6372 0.259 Uiso 0.50 1 calc PR K 1 C68 C 1.270(3) 0.479(4) 0.755(2) 0.24(4) Uani 0.50 1 d PDU K 2 H68A H 1.2632 0.4198 0.7358 0.284 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 H68B H 1.2754 0.4688 0.7911 0.284 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 H68C H 1.3053 0.5063 0.7556 0.284 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 C69 C 1.251(3) 0.641(3) 0.747(3) 0.17(2) Uani 0.50 1 d PDU K 2 H69A H 1.2453 0.6601 0.7782 0.205 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 H69B H 1.2375 0.6887 0.7200 0.205 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 H69C H 1.2921 0.6298 0.7585 0.205 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 C70 C 1.212(3) 0.539(5) 0.6668(15) 0.25(4) Uani 0.50 1 d PD K 2 H70A H 1.1846 0.5831 0.6428 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 H70B H 1.2005 0.4768 0.6532 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 H70C H 1.2504 0.5516 0.6685 0.301 Uiso 0.50 1 calc PR K 2 O71 O 0.8562(5) 0.4251(8) 0.5789(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.9234(5) 0.5357(9) 0.6087(5) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.8895(7) 0.4853(12) 0.5709(6) 0.054(4) Uani 1 1 d D L . C74 C 0.8824(8) 0.4951(16) 0.5156(7) 0.092(7) Uani 1 1 d D . . C75 C 0.848(3) 0.416(5) 0.481(2) 0.136(17) Uani 0.50 1 d PDU L 1 H75A H 0.8066 0.4275 0.4696 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 H75B H 0.8587 0.3591 0.5019 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 H75C H 0.8550 0.4103 0.4497 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 C76 C 0.850(3) 0.590(3) 0.496(2) 0.20(5) Uani 0.50 1 d PD L 1 H76A H 0.8588 0.6306 0.5265 0.239 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 H76B H 0.8081 0.5793 0.4778 0.239 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 H76C H 0.8618 0.6192 0.4707 0.239 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 C77 C 0.926(3) 0.515(6) 0.491(3) 0.23(3) Uani 0.50 1 d PDU L 1 H77A H 0.9613 0.4791 0.5104 0.279 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 H77B H 0.9362 0.5807 0.4952 0.279 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 H77C H 0.9088 0.4990 0.4533 0.279 Uiso 0.50 1 calc PR L 1 C78 C 0.935(2) 0.546(4) 0.5180(15) 0.136(17) Uani 0.50 1 d PDU L 2 H78A H 0.9650 0.5017 0.5230 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 H78B H 0.9483 0.5889 0.5479 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 H78C H 0.9240 0.5793 0.4845 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 C79 C 0.821(3) 0.544(6) 0.486(2) 0.23(3) Uani 0.50 1 d PDU L 2 H79A H 0.8207 0.5989 0.5059 0.279 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 H79B H 0.7912 0.5016 0.4846 0.279 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 H79C H 0.8143 0.5607 0.4497 0.279 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 C80 C 0.881(3) 0.415(3) 0.481(2) 0.28(8) Uani 0.50 1 d PD L 2 H80A H 0.8669 0.3609 0.4920 0.333 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 H80B H 0.9193 0.4040 0.4841 0.333 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 H80C H 0.8547 0.4296 0.4435 0.333 Uiso 0.50 1 calc PR L 2 O81 O 0.8121(5) 0.5355(11) 0.6360(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.8876(5) 0.6190(8) 0.6820(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.8356(8) 0.6085(12) 0.6539(9) 0.072(5) Uani 1 1 d . M . C84 C 0.7967(8) 0.6938(14) 0.6457(9) 0.090(6) Uani 1 1 d D . . C85 C 0.7335(18) 0.662(5) 0.624(5) 0.20(3) Uani 0.50 1 d PD M 1 H85A H 0.7080 0.7103 0.6020 0.238 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 H85B H 0.7248 0.6498 0.6546 0.238 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 H85C H 0.7278 0.6062 0.6033 0.238 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 C86 C 0.830(3) 0.759(4) 0.6955(19) 0.24(5) Uani 0.50 1 d PD M 1 H86A H 0.8707 0.7619 0.7033 0.288 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 H86B H 0.8263 0.7357 0.7267 0.288 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 H86C H 0.8135 0.8211 0.6872 0.288 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 C87 C 0.810(3) 0.755(4) 0.604(3) 0.154(16) Uani 0.50 1 d PDU M 1 H87A H 0.8506 0.7700 0.6197 0.185 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 H87B H 0.7870 0.8110 0.5958 0.185 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 H87C H 0.7994 0.7197 0.5709 0.185 Uiso 0.50 1 calc PR M 1 C88 C 0.771(3) 0.675(4) 0.689(3) 0.154(16) Uani 0.50 1 d PDU M 2 H88A H 0.7592 0.7338 0.6986 0.185 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 H88B H 0.8005 0.6469 0.7212 0.185 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 H88C H 0.7376 0.6347 0.6733 0.185 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 C89 C 0.824(2) 0.785(3) 0.660(4) 0.20(3) Uani 0.50 1 d PD M 2 H89A H 0.8594 0.7806 0.6934 0.238 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 H89B H 0.7974 0.8276 0.6656 0.238 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 H89C H 0.8324 0.8081 0.6315 0.238 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 C90 C 0.753(4) 0.688(6) 0.586(2) 0.24(5) Uani 0.50 1 d P M 2 H90A H 0.7217 0.7323 0.5783 0.288 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 H90B H 0.7369 0.6265 0.5772 0.288 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 H90C H 0.7722 0.7034 0.5633 0.288 Uiso 0.50 1 calc PR M 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0582(18) 0.0564(18) 0.0591(17) 0.0020(15) 0.0230(15) 0.0010(15) Ti2 0.0412(16) 0.063(2) 0.0671(18) -0.0098(16) 0.0178(14) -0.0036(14) Ti3 0.0451(17) 0.092(2) 0.0510(16) -0.0063(17) 0.0186(14) -0.0029(16) Ti4 0.0626(19) 0.0514(17) 0.0681(18) 0.0002(15) 0.0382(16) -0.0005(14) Ti5 0.0464(17) 0.069(2) 0.0651(18) -0.0120(16) 0.0192(15) -0.0020(14) Ti6 0.0522(17) 0.0605(19) 0.080(2) -0.0119(16) 0.0355(16) 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0.028(10) 0.006(9) C34 0.071(14) 0.088(17) 0.16(2) 0.016(16) 0.039(16) 0.020(12) C35 0.09(3) 0.04(2) 0.18(5) 0.01(3) 0.06(3) -0.01(2) C36 0.22(6) 0.17(5) 0.18(5) -0.01(4) 0.12(5) 0.14(5) C37 0.13(2) 0.12(3) 0.16(3) 0.006(18) 0.052(19) 0.030(18) C38 0.14(2) 0.09(2) 0.13(2) 0.004(18) 0.032(18) 0.010(18) C39 0.23(9) 0.16(7) 0.41(14) 0.07(8) 0.21(10) 0.14(7) C40 0.17(3) 0.17(3) 0.18(3) 0.01(2) 0.07(2) 0.00(2) O41 0.057(7) 0.078(8) 0.061(7) 0.003(6) 0.032(6) 0.004(6) O42 0.061(7) 0.067(8) 0.107(10) -0.017(7) 0.046(8) -0.009(6) C43 0.076(14) 0.071(12) 0.077(14) -0.009(10) 0.048(12) -0.026(10) C44 0.137(19) 0.066(13) 0.065(12) 0.016(10) 0.041(12) 0.025(13) C45 0.16(2) 0.18(3) 0.121(19) -0.03(2) 0.094(19) -0.03(2) C46 0.13(2) 0.091(17) 0.18(2) -0.007(17) 0.085(19) -0.021(15) C47 0.083(17) 0.24(4) 0.15(2) -0.03(2) 0.048(16) 0.06(2) O51 0.036(7) 0.130(11) 0.064(7) -0.002(7) 0.012(6) 0.005(6) O52 0.058(7) 0.086(8) 0.066(7) -0.012(7) 0.026(6) -0.006(7) C53 0.067(14) 0.106(15) 0.062(11) -0.004(11) 0.040(11) -0.015(11) C54 0.106(19) 0.18(3) 0.13(2) 0.07(2) 0.085(19) 0.072(19) C55 0.113(16) 0.135(17) 0.124(16) 0.014(13) 0.055(13) -0.008(12) C56 0.154(19) 0.16(2) 0.158(19) 0.016(13) 0.083(14) -0.014(13) C57 0.20(6) 0.15(5) 0.23(7) 0.11(5) 0.02(5) -0.05(5) C58 0.13(5) 0.31(11) 0.12(4) 0.11(6) 0.08(4) 0.11(6) C59 0.113(16) 0.135(17) 0.124(16) 0.014(13) 0.055(13) -0.008(12) C60 0.154(19) 0.16(2) 0.158(19) 0.016(13) 0.083(14) -0.014(13) O61 0.050(7) 0.106(10) 0.068(8) -0.004(7) 0.029(6) -0.021(6) O62 0.067(8) 0.120(11) 0.092(8) -0.031(8) 0.056(7) -0.015(8) C63 0.017(8) 0.120(16) 0.069(12) -0.019(11) 0.019(8) -0.007(9) C64 0.087(14) 0.15(2) 0.081(14) -0.009(14) 0.062(13) -0.031(15) C65 0.22(4) 0.12(3) 0.30(5) -0.10(3) 0.24(4) -0.10(3) C66 0.43(11) 0.21(7) 0.23(6) -0.11(6) 0.26(7) -0.11(7) C67 0.38(8) 0.24(7) 0.06(3) -0.04(3) 0.12(4) -0.17(6) C68 0.25(7) 0.37(9) 0.19(6) -0.08(6) 0.19(6) -0.07(6) C69 0.22(4) 0.12(3) 0.30(5) -0.10(3) 0.24(4) -0.10(3) C70 0.43(11) 0.21(7) 0.23(6) -0.11(6) 0.26(7) -0.11(7) O71 0.061(7) 0.075(8) 0.051(6) -0.006(5) 0.014(6) -0.011(6) O72 0.071(8) 0.078(8) 0.076(8) 0.001(8) 0.009(7) -0.036(7) C73 0.043(10) 0.056(10) 0.063(11) -0.007(9) 0.023(9) 0.004(8) C74 0.076(13) 0.138(19) 0.057(12) -0.036(12) 0.025(10) 0.017(12) C75 0.21(4) 0.19(4) 0.061(18) -0.04(2) 0.11(2) -0.10(3) C76 0.36(11) 0.02(2) 0.09(4) 0.01(2) -0.01(5) 0.05(4) C77 0.24(5) 0.25(6) 0.15(4) -0.08(4) 0.03(4) 0.05(5) C78 0.21(4) 0.19(4) 0.061(18) -0.04(2) 0.11(2) -0.10(3) C79 0.24(5) 0.25(6) 0.15(4) -0.08(4) 0.03(4) 0.05(5) C80 0.45(18) 0.20(8) 0.09(4) 0.03(5) 0.03(7) -0.24(11) O81 0.050(7) 0.093(10) 0.079(7) 0.016(8) 0.020(6) 0.016(7) O82 0.052(8) 0.065(7) 0.085(8) -0.014(6) 0.006(7) 0.001(6) C83 0.052(12) 0.029(10) 0.127(16) -0.001(11) 0.031(12) -0.007(9) C84 0.054(11) 0.071(13) 0.137(18) 0.031(13) 0.034(13) 0.037(10) C85 0.07(2) 0.19(5) 0.33(8) -0.09(6) 0.08(4) 0.02(3) C86 0.28(8) 0.22(6) 0.10(3) -0.03(3) -0.04(3) 0.22(6) C87 0.13(3) 0.08(2) 0.25(5) 0.02(3) 0.08(3) 0.04(2) C88 0.13(3) 0.08(2) 0.25(5) 0.02(3) 0.08(3) 0.04(2) C89 0.07(2) 0.19(5) 0.33(8) -0.09(6) 0.08(4) 0.02(3) C90 0.28(8) 0.22(6) 0.10(3) -0.03(3) -0.04(3) 0.22(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O5 1.769(10) . ? Ti1 O1 1.849(10) . ? Ti1 O3 1.862(9) . ? Ti1 O11 2.082(16) . ? Ti1 O72 2.083(12) . ? Ti1 O82 2.101(12) . ? Ti2 O111 1.777(11) . ? Ti2 O121 1.940(10) . ? Ti2 O1 1.973(9) . ? Ti2 O42 1.983(13) . ? Ti2 O71 1.996(11) . ? Ti2 O81 2.071(15) . ? Ti3 O131 1.809(13) . ? Ti3 O141 1.870(12) . ? Ti3 O61 1.962(11) . ? Ti3 O2 1.979(9) . ? Ti3 O31 1.983(18) . ? Ti3 O51 1.997(13) . ? Ti4 O4 1.766(12) . ? Ti4 O91 1.780(12) . ? Ti4 O41 2.038(11) . ? Ti4 O1 2.046(10) . ? Ti4 O22 2.053(11) . ? Ti4 O121 2.138(10) . ? Ti5 O101 1.761(12) . ? Ti5 O3 1.794(10) . ? Ti5 O12 2.039(14) . ? Ti5 O2 2.044(10) . ? Ti5 O52 2.058(13) . ? Ti5 O141 2.104(11) . ? Ti6 O2 1.837(10) . ? Ti6 O5 1.847(10) . ? Ti6 O4 1.850(11) . ? Ti6 O21 2.063(13) . ? Ti6 O62 2.104(12) . ? Ti6 O32 2.127(14) . ? O91 C92 1.33(3) . ? C92 C93 1.52(2) . ? C92 C94 1.53(2) . ? C92 H92A 0.9700 . ? C92 H92B 0.9700 . ? C92 H92C 0.9700 . ? C92 H92D 0.9700 . ? O101 C102 1.39(3) . ? C102 C103 1.44(3) . ? C102 C106 1.47(3) . ? C102 H10B 0.9700 . ? C102 H10A 0.9700 . ? C103 C105 1.46(4) . ? C103 C104 1.49(4) . ? C103 H103 0.9800 . ? C104 H10C 0.9600 . ? C104 H10D 0.9600 . ? C104 H10E 0.9600 . ? C105 H10F 0.9600 . ? C105 H10G 0.9600 . ? C105 H10H 0.9600 . ? O111 C112 1.33(3) . ? C112 C113 1.46(3) . ? C112 H11A 0.9700 . ? C112 H11B 0.9700 . ? C113 C114 1.49(3) . ? C113 C115 1.53(3) . ? C113 H113 0.9800 . ? C114 H11C 0.9600 . ? C114 H11D 0.9600 . ? C114 H11E 0.9600 . ? C115 H11F 0.9600 . ? C115 H11G 0.9600 . ? C115 H11H 0.9600 . ? O121 C122 1.38(2) . ? C122 C123 1.52(3) . ? C122 H12A 0.9700 . ? C122 H12B 0.9700 . ? C123 C124 1.46(3) . ? C123 C125 1.52(3) . ? C123 H12C 0.9800 . ? C124 H12D 0.9600 . ? C124 H12E 0.9600 . ? C124 H12F 0.9600 . ? C125 H12G 0.9600 . ? C125 H12H 0.9600 . ? C125 H12I 0.9600 . ? O131 C132 1.38(4) . ? C132 C136 1.43(4) . ? C132 C133 1.50(4) . ? C132 H13A 0.9700 . ? C132 H13B 0.9700 . ? C132 H13I 0.9700 . ? C132 H13J 0.9700 . ? C133 C134 1.52(8) . ? C134 H13C 0.9600 . ? C134 H13D 0.9600 . ? C134 H13E 0.9600 . ? C136 C137 1.46(4) . ? C137 H13F 0.9600 . ? C137 H13G 0.9600 . ? C137 H13H 0.9600 . ? O141 C142 1.53(4) . ? C142 C143 1.44(3) . ? C142 H14A 0.9700 . ? C142 H14B 0.9700 . ? C143 C145 1.47(3) . ? C143 C144 1.64(3) . ? C143 H14C 0.9800 . ? C144 H14D 0.9600 . ? C144 H14E 0.9600 . ? C144 H14F 0.9600 . ? C145 H14G 0.9600 . ? C145 H14H 0.9600 . ? C145 H14I 0.9600 . ? O11 C13 1.24(2) . ? O12 C13 1.20(2) . ? C13 C14 1.58(2) . ? C14 C17 1.38(5) . ? C14 C15 1.44(4) . ? C14 C19 1.47(3) . ? C14 C20 1.50(4) . ? C14 C18 1.59(3) . ? C14 C16 1.61(4) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? O21 C23 1.190(19) . ? O22 C23 1.300(19) . ? C23 C24 1.53(2) . ? C24 C25 1.49(4) . ? C24 C28 1.49(7) . ? C24 C27 1.53(3) . ? C24 C29 1.54(3) . ? C24 C30 1.58(4) . ? C24 C26 1.65(3) . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 H26A 0.9600 . ? C26 H26B 0.9600 . ? C26 H26C 0.9600 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? O31 C33 1.24(2) . ? O32 C33 1.27(2) . ? C33 C34 1.53(3) . ? C34 C36 1.50(7) . ? C34 C39 1.52(4) . ? C34 C38 1.53(3) . ? C34 C40 1.52(7) . ? C34 C37 1.59(3) . ? C34 C35 1.59(3) . ? C35 H35A 0.9600 . ? C35 H35B 0.9600 . ? C35 H35C 0.9600 . ? C36 H36A 0.9600 . ? C36 H36B 0.9600 . ? C36 H36C 0.9600 . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? O41 C43 1.27(2) . ? O42 C43 1.31(2) . ? C43 C44 1.53(3) . ? C44 C47 1.42(2) . ? C44 C46 1.45(3) . ? C44 C45 1.50(3) . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C46 H46A 0.9600 . ? C46 H46B 0.9600 . ? C46 H46C 0.9600 . ? C47 H47A 0.9600 . ? C47 H47B 0.9600 . ? C47 H47C 0.9600 . ? O51 C53 1.26(2) . ? O52 C53 1.24(2) . ? C53 C54 1.58(3) . ? C54 C59 1.46(3) . ? C54 C55 1.51(3) . ? C54 C56 1.55(4) . ? C54 C58 1.55(4) . ? C54 C57 1.59(4) . ? C54 C60 1.64(4) . ? C55 H55A 0.9600 . ? C55 H55B 0.9600 . ? 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O91 Ti4 O4 Ti6 128.2(8) . . . . ? O41 Ti4 O4 Ti6 -141.3(8) . . . . ? O1 Ti4 O4 Ti6 -59.3(8) . . . . ? O22 Ti4 O4 Ti6 34.6(8) . . . . ? O121 Ti4 O4 Ti6 -30(2) . . . . ? O2 Ti6 O4 Ti4 139.6(8) . . . . ? O5 Ti6 O4 Ti4 40.2(8) . . . . ? O21 Ti6 O4 Ti4 -49.4(8) . . . . ? O62 Ti6 O4 Ti4 -89(3) . . . . ? O32 Ti6 O4 Ti4 -129.5(8) . . . . ? O1 Ti1 O5 Ti6 -64.1(7) . . . . ? O3 Ti1 O5 Ti6 37.8(8) . . . . ? O11 Ti1 O5 Ti6 127.2(7) . . . . ? O72 Ti1 O5 Ti6 -151.4(7) . . . . ? O82 Ti1 O5 Ti6 138(2) . . . . ? O2 Ti6 O5 Ti1 -65.9(7) . . . . ? O4 Ti6 O5 Ti1 37.1(8) . . . . ? O21 Ti6 O5 Ti1 126.2(7) . . . . ? O62 Ti6 O5 Ti1 -152.0(7) . . . . ? O32 Ti6 O5 Ti1 133(3) . . . . ? O4 Ti4 O91 C92 18(3) . . . . ? O41 Ti4 O91 C92 -82(3) . . . . ? O1 Ti4 O91 C92 -136(3) . . . . ? O22 Ti4 O91 C92 110(3) . . . . ? O121 Ti4 O91 C92 -167(3) . . . . ? Ti4 O91 C92 C93 -128(8) . . . . ? Ti4 O91 C92 C94 45(8) . . . . ? O3 Ti5 O101 C102 -9(3) . . . . ? O12 Ti5 O101 C102 84(3) . . . . ? O2 Ti5 O101 C102 -160(3) . . . . ? O52 Ti5 O101 C102 -107(3) . . . . ? O141 Ti5 O101 C102 167(3) . . . . ? Ti5 O101 C102 C103 134(3) . . . . ? Ti5 O101 C102 C106 122(3) . . . . ? O101 C102 C103 C105 72(5) . . . . ? C106 C102 C103 C105 103(11) . . . . ? O101 C102 C103 C104 -48(6) . . . . ? C106 C102 C103 C104 -16(7) . . . . ? O121 Ti2 O111 C112 -90(24) . . . . ? O1 Ti2 O111 C112 -77(25) . . . . ? O42 Ti2 O111 C112 -179(100) . . . . ? O71 Ti2 O111 C112 10(24) . . . . ? O81 Ti2 O111 C112 97(24) . . . . ? Ti2 O111 C112 C113 -119(21) . . . . ? O111 C112 C113 C114 -58(7) . . . . ? O111 C112 C113 C115 146(5) . . . . ? O111 Ti2 O121 C122 -12.9(14) . . . . ? O1 Ti2 O121 C122 168.2(13) . . . . ? O42 Ti2 O121 C122 81.9(13) . . . . ? O71 Ti2 O121 C122 -106.7(13) . . . . ? O81 Ti2 O121 C122 127(2) . . . . ? O111 Ti2 O121 Ti4 -170.3(5) . . . . ? O1 Ti2 O121 Ti4 10.8(4) . . . . ? O42 Ti2 O121 Ti4 -75.5(5) . . . . ? O71 Ti2 O121 Ti4 95.9(4) . . . . ? O81 Ti2 O121 Ti4 -30(3) . . . . ? O4 Ti4 O121 C122 159.5(19) . . . . ? O91 Ti4 O121 C122 1.1(12) . . . . ? O41 Ti4 O121 C122 -87.5(11) . . . . ? O1 Ti4 O121 C122 -169.8(12) . . . . ? O22 Ti4 O121 C122 94.1(11) . . . . ? O4 Ti4 O121 Ti2 -41(2) . . . . ? O91 Ti4 O121 Ti2 160.2(5) . . . . ? O41 Ti4 O121 Ti2 71.7(5) . . . . ? O1 Ti4 O121 Ti2 -10.6(4) . . . . ? O22 Ti4 O121 Ti2 -106.7(5) . . . . ? Ti2 O121 C122 C123 118.2(15) . . . . ? Ti4 O121 C122 C123 -89.1(17) . . . . ? O121 C122 C123 C124 -62(2) . . . . ? O121 C122 C123 C125 165.6(18) . . . . ? O141 Ti3 O131 C132 -32(17) . . . . ? O61 Ti3 O131 C132 67(17) . . . . ? O2 Ti3 O131 C132 10(44) . . . . ? O31 Ti3 O131 C132 155(17) . . . . ? O51 Ti3 O131 C132 -122(17) . . . . ? Ti3 O131 C132 C136 -132(15) . . . . ? Ti3 O131 C132 C133 -92(16) . . . . ? O131 C132 C133 C134 -162(5) . . . . ? C136 C132 C133 C134 -69(6) . . . . ? O131 C132 C136 C137 -120(5) . . . . ? C133 C132 C136 C137 139(7) . . . . ? O131 Ti3 O141 C142 -20.5(15) . . . . ? O61 Ti3 O141 C142 -115.7(15) . . . . ? O2 Ti3 O141 C142 160.1(15) . . . . ? O31 Ti3 O141 C142 119(3) . . . . ? O51 Ti3 O141 C142 73.1(15) . . . . ? O131 Ti3 O141 Ti5 -168.6(6) . . . . ? O61 Ti3 O141 Ti5 96.1(5) . . . . ? O2 Ti3 O141 Ti5 11.9(5) . . . . ? O31 Ti3 O141 Ti5 -29(3) . . . . ? O51 Ti3 O141 Ti5 -75.1(5) . . . . ? O101 Ti5 O141 C142 10.1(14) . . . . ? O3 Ti5 O141 C142 173.2(18) . . . . ? O12 Ti5 O141 C142 100.5(14) . . . . ? O2 Ti5 O141 C142 -161.5(14) . . . . ? O52 Ti5 O141 C142 -79.1(14) . . . . ? O101 Ti5 O141 Ti3 159.6(6) . . . . ? O3 Ti5 O141 Ti3 -37(2) . . . . ? O12 Ti5 O141 Ti3 -110.0(6) . . . . ? O2 Ti5 O141 Ti3 -11.9(5) . . . . ? O52 Ti5 O141 Ti3 70.5(6) . . . . ? Ti3 O141 C142 C143 129.2(17) . . . . ? Ti5 O141 C142 C143 -88(2) . . . . ? O141 C142 C143 C145 -70(3) . . . . ? O141 C142 C143 C144 168.5(19) . . . . ? O5 Ti1 O11 C13 -61.7(15) . . . . ? O1 Ti1 O11 C13 168.2(17) . . . . ? O3 Ti1 O11 C13 34.1(15) . . . . ? O72 Ti1 O11 C13 -154.2(16) . . . . ? O82 Ti1 O11 C13 120.3(15) . . . . ? O101 Ti5 O12 C13 -93.8(16) . . . . ? O3 Ti5 O12 C13 6.6(16) . . . . ? O2 Ti5 O12 C13 99.7(15) . . . . ? O52 Ti5 O12 C13 175(2) . . . . ? O141 Ti5 O12 C13 172.1(16) . . . . ? Ti5 O12 C13 O11 -17(3) . . . . ? Ti5 O12 C13 C14 162.9(15) . . . . ? Ti1 O11 C13 O12 -9(3) . . . . ? Ti1 O11 C13 C14 170.7(14) . . . . ? O12 C13 C14 C17 -136(3) . . . . ? O11 C13 C14 C17 44(4) . . . . ? O12 C13 C14 C15 3(4) . . . . ? O11 C13 C14 C15 -177(3) . . . . ? O12 C13 C14 C19 151(3) . . . . ? O11 C13 C14 C19 -29(3) . . . . ? O12 C13 C14 C20 -97(4) . . . . ? O11 C13 C14 C20 84(4) . . . . ? O12 C13 C14 C18 41(4) . . . . ? O11 C13 C14 C18 -138(3) . . . . ? O12 C13 C14 C16 106(4) . . . . ? O11 C13 C14 C16 -73(4) . . . . ? O2 Ti6 O21 C23 174.8(18) . . . . ? O5 Ti6 O21 C23 -63.0(17) . . . . ? O4 Ti6 O21 C23 32.9(17) . . . . ? O62 Ti6 O21 C23 -154.7(18) . . . . ? O32 Ti6 O21 C23 118.3(18) . . . . ? O4 Ti4 O22 C23 12.4(14) . . . . ? O91 Ti4 O22 C23 -88.4(15) . . . . ? O41 Ti4 O22 C23 173(2) . . . . ? O1 Ti4 O22 C23 107.1(14) . . . . ? O121 Ti4 O22 C23 -179.5(14) . . . . ? Ti6 O21 C23 O22 -3(3) . . . . ? Ti6 O21 C23 C24 170.9(13) . . . . ? Ti4 O22 C23 O21 -27(3) . . . . ? Ti4 O22 C23 C24 159.4(12) . . . . ? O21 C23 C24 C25 -23(3) . . . . ? O22 C23 C24 C25 151(2) . . . . ? O21 C23 C24 C28 -71(3) . . . . ? O22 C23 C24 C28 103(3) . . . . ? O21 C23 C24 C27 113(3) . . . . ? O22 C23 C24 C27 -73(3) . . . . ? O21 C23 C24 C29 174(2) . . . . ? O22 C23 C24 C29 -11(3) . . . . ? O21 C23 C24 C30 65(3) . . . . ? O22 C23 C24 C30 -121(3) . . . . ? O21 C23 C24 C26 -140(3) . . . . ? O22 C23 C24 C26 35(3) . . . . ? O131 Ti3 O31 C33 175.3(18) . . . . ? O141 Ti3 O31 C33 35(4) . . . . ? O61 Ti3 O31 C33 -90.9(18) . . . . ? O2 Ti3 O31 C33 -5.2(18) . . . . ? O51 Ti3 O31 C33 81.6(18) . . . . ? O2 Ti6 O32 C33 -31.3(14) . . . . ? O5 Ti6 O32 C33 130(3) . . . . ? O4 Ti6 O32 C33 -133.2(14) . . . . ? O21 Ti6 O32 C33 136.8(15) . . . . ? O62 Ti6 O32 C33 54.4(14) . . . . ? Ti3 O31 C33 O32 12(3) . . . . ? Ti3 O31 C33 C34 -172.2(15) . . . . ? Ti6 O32 C33 O31 11(2) . . . . ? Ti6 O32 C33 C34 -164.9(14) . . . . ? O31 C33 C34 C36 -154(4) . . . . ? O32 C33 C34 C36 22(4) . . . . ? O31 C33 C34 C39 -72(5) . . . . ? O32 C33 C34 C39 104(5) . . . . ? O31 C33 C34 C38 155(3) . . . . ? O32 C33 C34 C38 -29(4) . . . . ? O31 C33 C34 C40 52(4) . . . . ? O32 C33 C34 C40 -132(4) . . . . ? O31 C33 C34 C37 -3(3) . . . . ? O32 C33 C34 C37 173(3) . . . . ? O31 C33 C34 C35 99(2) . . . . ? O32 C33 C34 C35 -85(2) . . . . ? O4 Ti4 O41 C43 128.2(14) . . . . ? O91 Ti4 O41 C43 -131.2(15) . . . . ? O1 Ti4 O41 C43 35.0(15) . . . . ? O22 Ti4 O41 C43 -32(3) . . . . ? O121 Ti4 O41 C43 -39.6(15) . . . . ? O111 Ti2 O42 C43 144.0(14) . . . . ? O121 Ti2 O42 C43 48.8(13) . . . . ? O1 Ti2 O42 C43 -31.5(13) . . . . ? O71 Ti2 O42 C43 -88(3) . . . . ? O81 Ti2 O42 C43 -123.8(14) . . . . ? Ti4 O41 C43 O42 9(2) . . . . ? Ti4 O41 C43 C44 -161.2(13) . . . . ? Ti2 O42 C43 O41 -12(2) . . . . ? Ti2 O42 C43 C44 158.6(13) . . . . ? O41 C43 C44 C47 -159(2) . . . . ? O42 C43 C44 C47 30(3) . . . . ? O41 C43 C44 C46 71(2) . . . . ? O42 C43 C44 C46 -101(2) . . . . ? O41 C43 C44 C45 -44(2) . . . . ? O42 C43 C44 C45 145.2(18) . . . . ? O131 Ti3 O51 C53 146.5(16) . . . . ? O141 Ti3 O51 C53 47.1(16) . . . . ? O61 Ti3 O51 C53 -86(3) . . . . ? O2 Ti3 O51 C53 -32.9(16) . . . . ? O31 Ti3 O51 C53 -125.1(16) . . . . ? O101 Ti5 O52 C53 -128.5(16) . . . . ? O3 Ti5 O52 C53 131.1(16) . . . . ? O12 Ti5 O52 C53 -37(4) . . . . ? O2 Ti5 O52 C53 39.4(16) . . . . ? O141 Ti5 O52 C53 -34.3(16) . . . . ? Ti5 O52 C53 O51 5(3) . . . . ? Ti5 O52 C53 C54 174.9(17) . . . . ? Ti3 O51 C53 O52 -9(3) . . . . ? Ti3 O51 C53 C54 179.9(16) . . . . ? O52 C53 C54 C59 29(4) . . . . ? O51 C53 C54 C59 -160(3) . . . . ? O52 C53 C54 C55 177(4) . . . . ? O51 C53 C54 C55 -11(5) . . . . ? O52 C53 C54 C56 -32(4) . . . . ? O51 C53 C54 C56 139(3) . . . . ? O52 C53 C54 C58 -118(3) . . . . ? O51 C53 C54 C58 54(3) . . . . ? O52 C53 C54 C57 83(4) . . . . ? O51 C53 C54 C57 -106(4) . . . . ? O52 C53 C54 C60 136(3) . . . . ? O51 C53 C54 C60 -53(4) . . . . ? O131 Ti3 O61 C63 150.8(17) . . . . ? O141 Ti3 O61 C63 -109.1(17) . . . . ? O2 Ti3 O61 C63 -29.9(17) . . . . ? O31 Ti3 O61 C63 62.1(17) . . . . ? O51 Ti3 O61 C63 23(3) . . . . ? O2 Ti6 O62 C63 -5.3(19) . . . . ? O5 Ti6 O62 C63 92.5(19) . . . . ? O4 Ti6 O62 C63 -138(3) . . . . ? O21 Ti6 O62 C63 -178(2) . . . . ? O32 Ti6 O62 C63 -97.5(19) . . . . ? Ti6 O62 C63 O61 28(3) . . . . ? Ti6 O62 C63 C64 -162.5(15) . . . . ? Ti3 O61 C63 O62 -3(3) . . . . ? Ti3 O61 C63 C64 -171.4(16) . . . . ? O62 C63 C64 C70 19(6) . . . . ? O61 C63 C64 C70 -172(5) . . . . ? O62 C63 C64 C65 -47(3) . . . . ? O61 C63 C64 C65 122(3) . . . . ? O62 C63 C64 C66 157(4) . . . . ? O61 C63 C64 C66 -34(4) . . . . ? O62 C63 C64 C69 170(3) . . . . ? O61 C63 C64 C69 -21(4) . . . . ? O62 C63 C64 C67 54(3) . . . . ? O61 C63 C64 C67 -137(3) . . . . ? O62 C63 C64 C68 -93(3) . . . . ? O61 C63 C64 C68 76(4) . . . . ? O111 Ti2 O71 C73 149.5(14) . . . . ? O121 Ti2 O71 C73 -114.6(14) . . . . ? O1 Ti2 O71 C73 -35.1(14) . . . . ? O42 Ti2 O71 C73 21(3) . . . . ? O81 Ti2 O71 C73 57.0(14) . . . . ? O5 Ti1 O72 C73 98.3(17) . . . . ? O1 Ti1 O72 C73 -1.1(17) . . . . ? O3 Ti1 O72 C73 -130(2) . . . . ? O11 Ti1 O72 C73 -172.2(18) . . . . ? O82 Ti1 O72 C73 -92.1(18) . . . . ? Ti1 O72 C73 O71 18(3) . . . . ? Ti1 O72 C73 C74 -166.1(13) . . . . ? Ti2 O71 C73 O72 7(2) . . . . ? Ti2 O71 C73 C74 -168.6(11) . . . . ? O72 C73 C74 C80 136(3) . . . . ? O71 C73 C74 C80 -49(3) . . . . ? O72 C73 C74 C78 20(3) . . . . ? O71 C73 C74 C78 -164(3) . . . . ? O72 C73 C74 C75 170(4) . . . . ? O71 C73 C74 C75 -14(4) . . . . ? O72 C73 C74 C76 -70(4) . . . . ? O71 C73 C74 C76 106(3) . . . . ? O72 C73 C74 C77 39(5) . . . . ? O71 C73 C74 C77 -145(5) . . . . ? O72 C73 C74 C79 -106(4) . . . . ? O71 C73 C74 C79 70(4) . . . . ? O111 Ti2 O81 C83 -179.7(19) . . . . ? O121 Ti2 O81 C83 40(4) . . . . ? O1 Ti2 O81 C83 -0.2(18) . . . . ? O42 Ti2 O81 C83 85.7(19) . . . . ? O71 Ti2 O81 C83 -87.0(19) . . . . ? O5 Ti1 O82 C83 121(3) . . . . ? O1 Ti1 O82 C83 -37.7(17) . . . . ? O3 Ti1 O82 C83 -138.4(17) . . . . ? O11 Ti1 O82 C83 131.5(17) . . . . ? O72 Ti1 O82 C83 49.1(17) . . . . ? Ti2 O81 C83 O82 3(3) . . . . ? Ti2 O81 C83 C84 -170.9(13) . . . . ? Ti1 O82 C83 O81 21(3) . . . . ? Ti1 O82 C83 C84 -165.2(13) . . . . ? O81 C83 C84 C89 -172(4) . . . . ? O82 C83 C84 C89 14(5) . . . . ? O81 C83 C84 C85 11(5) . . . . ? O82 C83 C84 C85 -164(5) . . . . ? O81 C83 C84 C90 -46(6) . . . . ? O82 C83 C84 C90 139(6) . . . . ? O81 C83 C84 C86 150(4) . . . . ? O82 C83 C84 C86 -25(4) . . . . ? O81 C83 C84 C87 -111(3) . . . . ? O82 C83 C84 C87 75(4) . . . . ? O81 C83 C84 C88 75(4) . . . . ? O82 C83 C84 C88 -100(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 20.82 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.687 _refine_diff_density_min -0.569 _refine_diff_density_rms 0.122 # start Validation Reply Form _vrf_THETM01_structure3 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 Calculated sin(theta_max)/wavelength = 0.5001 RESPONSE: The crystal was twinned and gave very weak diffraction: I/sigma(I)<1 at 1A, Rsigma=0.781. Hence, we applied cut off in the resolution to limit a bias. We had to accept lower data-to-parameter ratio. ; _vrf_PLAT213_structure3 ; PROBLEM: Test ratio adp max/min in main residue(s) for C132. RESPONSE: This atom belongs to disordered O131 isobutoxide ligand and is positioned outside the Ti-O core. ; _vrf_PLAT215_structure3 ; PROBLEM: Test for unusual disordered atom ADP in main residue for six atoms. RESPONSE: These atoms were refined with partial occupancy and belong to disordered carboxylate and to iBuO (C93) ligands . Further splitting of atom positions is not justified by the data quality and did not improve the model. ; _vrf_PLAT234_structure3 ; PROBLEM: Type_4 Hirshfeld Rigid-Bond Test failed for ten bonds. RESPONSE: Most of these bonds are created between quaternary C atom and methyl groups from disordered tBu groups. Moreover, these atoms do not belong to the Ti-O core of the molecule and as a precursor in CVD method this compound reveals high volatility, and hence, increased thermal displacement parameters. ; _vrf_PLAT241_structure3 ; PROBLEM: Check High Ueq as Compared to Neighbors for four atoms. RESPONSE: These atoms belong to iBuO ligands and are bound to oxygen atoms forming a Ti-O core. Hence, their thermal parameters are significantly higher than for oxygen atoms. However, they are at the level of adjacent carbon atoms. Moreover, the quality of the data force us to refine some atoms from these groups isotropically. ; _vrf_PLAT242_structure3 ; PROBLEM: Check Low Ueq as Compared to Neighbors for O131 atom. RESPONSE: Warning given for O131 belonging to iBuO ligand: O belongs to a stable core. Hence its thermal parameter is smaller than C atoms from this ligand. It sometimes happened that secondary C carbons revealed smaller thermal parameter than C atom directly bound to oxygen atom. ; _vrf_PLAT245_structure3 ; PROBLEM: Four alerts about U(iso) of hydrogen atoms being smaller than U(eq) of C atoms. RESPONSE: False warnings. These hydrogen atoms are not attached to atoms for which alerts are given - hydrogen atoms and carbon atoms belong to the same O21 or O71 carbocylate but they are in groups with different PART commands. ; # end Validation Reply Form # Attachment '- revised4a.cif' data_structure4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 856420' #TrackingRef '- revised4a.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H112 O26 Ti6' _chemical_melting_point ? _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_colour colourless _diffrn_ambient_temperature 293(2) _chemical_formula_weight 1464.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_int_tables_number 2 _chemical_absolute_configuration ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.050(2) _cell_length_b 13.898(3) _cell_length_c 14.060(3) _cell_angle_alpha 106.04(3) _cell_angle_beta 110.00(3) _cell_angle_gamma 105.33(3) _cell_volume 1951.2(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 11536 _cell_measurement_theta_min 2.48 _cell_measurement_theta_max 23483 _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.247 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 776 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.651 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8096 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9432 _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlis CCD, Oxford 2001' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Sapphire CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method 'omega - 2theta' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 6730 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0616 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0835 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 2.48 _diffrn_reflns_theta_max 18.85 _reflns_number_total 3067 _reflns_number_gt 1892 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CrysAlisCCD _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction 'CrysAlis 171' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Applied restraints: EADP C49 C47 EADP C56 C60 EADP C66 C68 EADP C67 C69 EADP C65 C70 DELU C12 > C18 DELU C22 > C28 DELU C32 > C38 ISOR C17 C28 C37 ISOR C46 ISOR C15 C18 C34 C35 ISOR C12 C16 DFIX 1.40 O11 C12 O21 C22 O31 C32 DFIX 1.53 0.04 C13 C14 C13 C15 C16 C17 C16 C18 DFIX 1.53 0.02 C12 C13 C12 C16 DFIX 1.53 0.06 C22 C23 C23 C24 C23 C25 C26 C27 C26 C28 DFIX 1.53 C22 C26 DFIX 1.53 0.04 C32 C33 C33 C34 C33 C35 C32 C33 C33 C37 C33 C38 DFIX 1.53 0.04 C43 C44 C44 C45 C44 C47 C44 C50 DFIX 1.53 C53 C54 C54 C56 C54 C57 C54 C60 DFIX 1.53 C63 C64 C64 C70 DFIX 2.0 H12A H22A_$1 H12B H32B_$1 DANG 2.4 C14 C15 C17 C18 C12 C14 C12 C15 C12 C17 C12 C18 C27 C28 C34 C35 DANG 2.4 C22 C27 DANG 2.4 C48 C50 C55 C57 C58 C60 DANG 2.3 O11 C13 These restaints were necessary to get reasonable geometry and to avoid non-positive definite reports for anisotropic thermal parameters. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1880P)^2^+10.8876P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3067 _refine_ls_number_parameters 511 _refine_ls_number_restraints 141 _refine_ls_R_factor_all 0.1672 _refine_ls_R_factor_gt 0.1172 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3470 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3079 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.8692(4) 0.8369(3) 0.3458(3) 0.1169(16) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.8478(3) 0.9304(3) 0.5572(3) 0.1042(15) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 0.8804(3) 1.0620(3) 0.3788(3) 0.1061(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9854(8) 0.9585(6) 0.3505(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9513(8) 0.8520(6) 0.4925(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8138(9) 0.9586(8) 0.4282(8) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0903(15) 0.8806(10) 0.4456(12) 0.138(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9207(15) 0.7339(7) 0.2820(10) 0.131(5) Uani 1 1 d D B . C12 C 0.976(2) 0.667(2) 0.255(2) 0.36(2) Uani 1 1 d DU . . H12A H 0.9894 0.6294 0.3042 0.434 Uiso 1 1 calc RD A 1 H12B H 1.0591 0.7075 0.2610 0.434 Uiso 1 1 calc RD A 1 C13 C 0.886(4) 0.587(3) 0.138(2) 0.24(2) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H13 H 0.9394 0.5456 0.1288 0.287 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C14 C 0.890(5) 0.629(4) 0.061(3) 0.198(17) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H14A H 0.9071 0.7050 0.0911 0.237 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H14B H 0.8080 0.5911 -0.0041 0.237 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H14C H 0.9560 0.6192 0.0409 0.237 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C15 C 0.786(6) 0.504(5) 0.132(5) 0.35(4) Uani 0.50 1 d PDU B 1 H15A H 0.7911 0.5197 0.2050 0.417 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H15B H 0.7935 0.4359 0.1056 0.417 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H15C H 0.7055 0.5004 0.0832 0.417 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C16 C 0.885(6) 0.548(3) 0.182(5) 0.35(3) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H16 H 0.8462 0.5038 0.2149 0.416 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C17 C 0.973(8) 0.512(6) 0.134(7) 0.44(5) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H17A H 1.0431 0.5096 0.1912 0.532 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H17B H 1.0063 0.5628 0.1065 0.532 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H17C H 0.9239 0.4405 0.0748 0.532 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C18 C 0.797(5) 0.565(5) 0.087(4) 0.26(2) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H18A H 0.7203 0.5000 0.0411 0.310 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H18B H 0.8407 0.5820 0.0443 0.310 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H18C H 0.7755 0.6246 0.1165 0.310 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 O21 O 0.8077(10) 1.1531(9) 0.4220(9) 0.093(3) Uani 1 1 d D D . C22 C 0.797(3) 1.2409(18) 0.4724(19) 0.207(12) Uani 1 1 d DU . . H22A H 0.8610 1.2733 0.5493 0.249 Uiso 1 1 calc R C 1 H22B H 0.7132 1.2209 0.4709 0.249 Uiso 1 1 calc R C 1 C23 C 0.814(4) 1.324(4) 0.427(4) 0.133(16) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H23 H 0.9018 1.3466 0.4340 0.159 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C24 C 0.724(7) 1.283(7) 0.305(4) 0.20(3) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H24A H 0.7232 1.3442 0.2854 0.305 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H24B H 0.6384 1.2401 0.2901 0.305 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H24C H 0.7527 1.2392 0.2610 0.305 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C25 C 0.812(6) 1.417(5) 0.513(4) 0.21(3) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H25A H 0.8017 1.4712 0.4846 0.316 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H25B H 0.8919 1.4490 0.5790 0.316 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H25C H 0.7421 1.3896 0.5289 0.316 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C26 C 0.741(4) 1.307(4) 0.414(5) 0.20(3) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H26 H 0.7178 1.3511 0.4649 0.237 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 C27 C 0.849(7) 1.385(7) 0.412(9) 0.33(5) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H27A H 0.8327 1.3720 0.3368 0.497 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H27B H 0.9273 1.3768 0.4488 0.497 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H27C H 0.8587 1.4582 0.4496 0.497 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 C28 C 0.631(7) 1.257(8) 0.309(7) 0.35(5) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H28A H 0.5662 1.1984 0.3076 0.526 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H28B H 0.6544 1.2299 0.2516 0.526 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H28C H 0.5972 1.3108 0.2970 0.526 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 O31 O 0.7643(11) 1.0065(14) 0.6110(10) 0.151(7) Uani 1 1 d D . . C32 C 0.724(3) 1.082(2) 0.642(3) 0.247(16) Uani 1 1 d DU E . H32A H 0.6719 1.0909 0.5775 0.296 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.7971 1.1509 0.6910 0.296 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.645(4) 1.050(4) 0.701(3) 0.222(14) Uani 1 1 d DU . . C34 C 0.617(8) 0.960(4) 0.737(7) 0.28(3) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H34A H 0.5502 0.8952 0.6744 0.424 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H34B H 0.5890 0.9791 0.7929 0.424 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H34C H 0.6932 0.9467 0.7657 0.424 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C35 C 0.737(7) 1.156(5) 0.806(5) 0.28(3) Uani 0.50 1 d PDU E 1 H35A H 0.7587 1.2159 0.7861 0.424 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H35B H 0.8143 1.1469 0.8452 0.424 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 H35C H 0.6962 1.1691 0.8534 0.424 Uiso 0.50 1 calc PR E 1 C37 C 0.730(6) 1.058(6) 0.811(4) 0.182(19) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H37A H 0.8112 1.0600 0.8132 0.274 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H37B H 0.6901 0.9948 0.8221 0.274 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H37C H 0.7434 1.1224 0.8683 0.274 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C38 C 0.523(5) 1.066(5) 0.660(5) 0.22(3) Uani 0.50 1 d PDU E 2 H38A H 0.5105 1.0807 0.5945 0.331 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H38B H 0.5265 1.1270 0.7157 0.331 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H38C H 0.4517 1.0017 0.6415 0.331 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 O41 O 0.8681(16) 0.8639(10) 0.6710(11) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.0492(17) 0.8581(10) 0.7082(10) 0.124(5) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.952(2) 0.8401(18) 0.715(2) 0.116(10) Uani 1 1 d D F . C44 C 0.933(3) 0.782(2) 0.796(2) 0.124(8) Uani 1 1 d D . . C45 C 0.972(5) 0.882(3) 0.903(3) 0.14(2) Uani 0.50 1 d PD F 1 H45A H 0.9236 0.8602 0.9408 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H45B H 0.9540 0.9387 0.8833 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H45C H 1.0622 0.9077 0.9504 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 C46 C 0.804(8) 0.720(5) 0.764(6) 0.21(4) Uani 0.50 1 d PU F 1 H46A H 0.8001 0.6716 0.8014 0.253 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H46B H 0.7609 0.6779 0.6855 0.253 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H46C H 0.7637 0.7677 0.7837 0.253 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 C47 C 1.028(9) 0.727(9) 0.812(9) 0.39(8) Uani 0.50 1 d PD F 1 H47A H 1.0822 0.7476 0.7783 0.471 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H47B H 0.9817 0.6493 0.7783 0.471 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H47C H 1.0799 0.7500 0.8897 0.471 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 C48 C 0.863(7) 0.654(3) 0.722(5) 0.22(4) Uani 0.50 1 d PD F 2 H48A H 0.9143 0.6178 0.7526 0.260 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 H48B H 0.8532 0.6408 0.6477 0.260 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 H48C H 0.7802 0.6262 0.7195 0.260 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 C49 C 0.846(15) 0.802(9) 0.828(12) 0.39(8) Uani 0.50 1 d P F 2 H49A H 0.8718 0.8105 0.9036 0.471 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 H49B H 0.7633 0.7423 0.7817 0.471 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 H49C H 0.8397 0.8678 0.8223 0.471 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 C50 C 1.059(5) 0.785(5) 0.875(4) 0.24(5) Uani 0.50 1 d PD F 2 H50A H 1.0917 0.8435 0.9457 0.283 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 H50B H 1.1201 0.7962 0.8459 0.283 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 H50C H 1.0434 0.7170 0.8833 0.283 Uiso 0.50 1 calc PR F 2 O51 O 0.7356(13) 0.9657(14) 0.2232(10) 0.123(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.7370(13) 0.8114(13) 0.1916(10) 0.128(5) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.699(2) 0.8785(18) 0.164(2) 0.132(12) Uani 1 1 d D G . C54 C 0.600(2) 0.832(2) 0.0404(17) 0.118(8) Uani 1 1 d D . . C55 C 0.634(7) 0.920(6) -0.001(5) 0.18(3) Uani 0.50 1 d PD G 1 H55A H 0.6883 0.9078 -0.0358 0.213 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H55B H 0.6790 0.9903 0.0600 0.213 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H55C H 0.5568 0.9180 -0.0540 0.213 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 C56 C 0.593(9) 0.724(5) -0.032(6) 0.24(3) Uani 0.50 1 d PD G 1 H56A H 0.6094 0.6820 0.0112 0.289 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H56B H 0.6567 0.7380 -0.0585 0.289 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H56C H 0.5091 0.6845 -0.0934 0.289 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 C57 C 0.470(4) 0.828(7) 0.039(5) 0.19(3) Uani 0.50 1 d PD G 1 H57A H 0.4037 0.7581 -0.0151 0.222 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H57B H 0.4512 0.8846 0.0196 0.222 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 H57C H 0.4752 0.8375 0.1105 0.222 Uiso 0.50 1 calc PR G 1 C58 C 0.683(5) 0.834(8) -0.017(4) 0.23(4) Uani 0.50 1 d PD G 2 H58A H 0.6715 0.7604 -0.0554 0.270 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H58B H 0.7710 0.8761 0.0359 0.270 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H58C H 0.6585 0.8655 -0.0695 0.270 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 C59 C 0.515(6) 0.714(4) 0.005(4) 0.17(2) Uani 0.50 1 d P G 2 H59A H 0.4746 0.6778 -0.0746 0.202 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H59B H 0.4494 0.7115 0.0296 0.202 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H59C H 0.5657 0.6784 0.0364 0.202 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 C60 C 0.537(9) 0.911(6) 0.018(6) 0.24(3) Uani 0.50 1 d PD G 2 H60A H 0.5307 0.9151 -0.0508 0.289 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H60B H 0.5882 0.9825 0.0769 0.289 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 H60C H 0.4525 0.8856 0.0134 0.289 Uiso 0.50 1 calc PR G 2 O61 O 0.6876(13) 0.7871(11) 0.4684(13) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.7034(13) 0.7176(9) 0.3233(11) 0.120(4) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.6498(18) 0.7152(16) 0.3802(18) 0.098(6) Uani 1 1 d D H . C64 C 0.5291(18) 0.6126(14) 0.3399(17) 0.103(6) Uani 1 1 d D . . C65 C 0.580(9) 0.528(5) 0.334(13) 0.37(7) Uani 0.50 1 d P H 1 H65A H 0.6722 0.5614 0.3656 0.440 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H65B H 0.5456 0.4790 0.2585 0.440 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H65C H 0.5559 0.4887 0.3752 0.440 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 C66 C 0.476(7) 0.604(5) 0.415(4) 0.20(3) Uani 0.50 1 d P H 1 H66A H 0.4574 0.5325 0.4149 0.235 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H66B H 0.3981 0.6163 0.3925 0.235 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H66C H 0.5367 0.6576 0.4881 0.235 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 C67 C 0.438(6) 0.628(8) 0.238(10) 0.34(6) Uani 0.50 1 d P H 1 H67A H 0.4147 0.5683 0.1704 0.406 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H67B H 0.4826 0.6953 0.2366 0.406 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 H67C H 0.3618 0.6284 0.2449 0.406 Uiso 0.50 1 calc PR H 1 C68 C 0.467(7) 0.550(4) 0.226(5) 0.20(3) Uani 0.50 1 d P H 2 H68A H 0.4582 0.4765 0.2123 0.235 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H68B H 0.5170 0.5800 0.1927 0.235 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H68C H 0.3835 0.5520 0.1954 0.235 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 C69 C 0.552(7) 0.532(9) 0.384(10) 0.34(6) Uani 0.50 1 d P H 2 H69A H 0.4856 0.5052 0.4047 0.406 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H69B H 0.6341 0.5656 0.4477 0.406 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H69C H 0.5504 0.4725 0.3284 0.406 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 C70 C 0.428(6) 0.653(4) 0.357(12) 0.37(7) Uani 0.50 1 d PD H 2 H70A H 0.3960 0.6210 0.3995 0.440 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H70B H 0.3575 0.6318 0.2858 0.440 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 H70C H 0.4655 0.7309 0.3947 0.440 Uiso 0.50 1 calc PR H 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.138(3) 0.088(2) 0.076(2) 0.0077(18) 0.052(2) -0.004(2) Ti2 0.117(3) 0.097(2) 0.090(2) 0.0314(19) 0.066(2) 0.009(2) Ti3 0.129(3) 0.102(3) 0.092(3) 0.050(2) 0.048(2) 0.043(2) O4 0.084(7) 0.053(5) 0.046(5) 0.016(4) 0.038(5) 0.017(5) O5 0.071(6) 0.043(5) 0.062(6) 0.019(4) 0.018(5) 0.015(5) O6 0.063(6) 0.101(8) 0.089(7) 0.061(6) 0.032(6) 0.030(6) O7 0.255(16) 0.120(10) 0.207(14) 0.115(10) 0.200(14) 0.136(11) O11 0.270(16) 0.040(6) 0.127(10) 0.026(6) 0.149(11) 0.055(8) C12 0.36(3) 0.36(3) 0.34(3) 0.143(19) 0.16(2) 0.108(18) C13 0.13(3) 0.24(4) 0.37(3) 0.21(2) 0.04(4) 0.11(3) C14 0.17(4) 0.14(4) 0.35(3) 0.14(4) 0.11(4) 0.12(4) C15 0.35(5) 0.34(5) 0.40(5) 0.19(4) 0.24(4) 0.08(3) C16 0.33(3) 0.35(3) 0.35(3) 0.12(2) 0.15(2) 0.15(2) C17 0.41(6) 0.49(6) 0.47(7) 0.16(3) 0.23(4) 0.24(6) C18 0.34(4) 0.21(5) 0.28(3) 0.11(3) 0.21(2) 0.10(3) O21 0.101(8) 0.070(7) 0.137(10) 0.042(7) 0.060(7) 0.068(7) C22 0.27(4) 0.18(3) 0.26(3) 0.12(2) 0.16(3) 0.13(3) C23 0.08(4) 0.16(4) 0.15(3) 0.07(3) 0.06(3) 0.04(4) C24 0.18(6) 0.24(8) 0.16(3) 0.04(3) 0.04(4) 0.14(6) C25 0.22(6) 0.15(3) 0.17(4) 0.02(4) 0.00(4) 0.09(4) C26 0.12(5) 0.05(3) 0.42(8) 0.07(3) 0.11(4) 0.07(3) C27 0.34(7) 0.31(12) 0.61(18) 0.32(11) 0.35(9) 0.19(7) C28 0.35(6) 0.34(7) 0.34(6) 0.15(5) 0.08(3) 0.19(5) O31 0.078(9) 0.222(16) 0.086(9) -0.024(9) 0.048(7) 0.039(10) C32 0.28(4) 0.30(4) 0.21(3) 0.09(3) 0.16(3) 0.12(4) C33 0.26(3) 0.34(4) 0.18(2) 0.11(2) 0.16(2) 0.19(3) C34 0.28(5) 0.33(4) 0.30(5) 0.12(3) 0.20(4) 0.11(3) C35 0.31(5) 0.33(4) 0.24(4) 0.09(3) 0.21(4) 0.09(4) C37 0.19(4) 0.24(4) 0.19(3) 0.08(3) 0.13(3) 0.15(4) C38 0.20(5) 0.27(7) 0.23(6) 0.14(6) 0.10(5) 0.11(6) O41 0.159(13) 0.091(9) 0.109(10) 0.047(8) 0.089(10) 0.042(10) O42 0.180(15) 0.101(10) 0.103(10) 0.061(8) 0.063(11) 0.054(11) C43 0.070(16) 0.094(16) 0.18(3) 0.018(15) 0.068(17) 0.054(14) C44 0.21(3) 0.12(2) 0.13(2) 0.111(19) 0.12(2) 0.08(2) C45 0.18(4) 0.12(4) 0.05(2) 0.03(2) 0.04(3) -0.02(3) C46 0.29(8) 0.05(3) 0.22(6) 0.08(4) 0.08(5) -0.03(5) C47 0.8(2) 0.25(8) 0.63(17) 0.34(10) 0.69(19) 0.36(12) C48 0.28(8) 0.02(3) 0.22(6) 0.04(3) 0.05(6) -0.03(4) C49 0.8(2) 0.25(8) 0.63(17) 0.34(10) 0.69(19) 0.36(12) C50 0.38(10) 0.35(11) 0.17(5) 0.18(7) 0.16(6) 0.30(10) O51 0.125(11) 0.137(12) 0.088(9) 0.022(9) 0.047(8) 0.049(10) O52 0.129(11) 0.130(12) 0.091(10) 0.021(9) 0.054(9) 0.018(10) C53 0.18(3) 0.061(15) 0.23(4) 0.07(2) 0.14(3) 0.079(18) C54 0.12(2) 0.13(2) 0.041(12) 0.007(13) -0.004(14) 0.041(17) C55 0.17(7) 0.26(8) 0.10(4) 0.11(5) 0.05(4) 0.07(6) C56 0.14(5) 0.32(9) 0.16(5) 0.00(5) 0.04(4) 0.06(6) C57 0.07(4) 0.27(9) 0.17(5) 0.08(6) 0.02(3) 0.06(4) C58 0.11(5) 0.40(12) 0.04(3) 0.01(5) 0.04(3) -0.01(7) C59 0.10(4) 0.16(5) 0.09(4) 0.00(3) -0.05(3) -0.01(4) C60 0.14(5) 0.32(9) 0.16(5) 0.00(5) 0.04(4) 0.06(6) O61 0.124(11) 0.100(9) 0.116(11) 0.036(8) 0.071(9) 0.016(8) O62 0.122(11) 0.085(9) 0.093(10) 0.014(7) 0.040(9) -0.011(8) C63 0.116(18) 0.111(18) 0.077(15) 0.034(13) 0.064(14) 0.038(15) C64 0.092(14) 0.073(13) 0.108(16) 0.022(12) 0.043(12) -0.002(12) C65 0.24(6) 0.08(3) 0.9(2) 0.19(6) 0.39(10) 0.05(3) C66 0.24(5) 0.10(3) 0.12(3) 0.01(2) 0.08(3) -0.08(3) C67 0.10(3) 0.32(9) 0.54(13) 0.35(10) 0.03(5) -0.03(4) C68 0.24(5) 0.10(3) 0.12(3) 0.01(2) 0.08(3) -0.08(3) C69 0.10(3) 0.32(9) 0.54(13) 0.35(10) 0.03(5) -0.03(4) C70 0.24(6) 0.08(3) 0.9(2) 0.19(6) 0.39(10) 0.05(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O11 1.839(11) . ? Ti1 O4 1.856(9) . ? Ti1 O5 1.880(9) . ? Ti1 O52 2.068(15) . ? Ti1 O62 2.090(13) . ? Ti1 O6 2.166(11) . ? Ti1 O7 2.357(16) . ? Ti1 Ti3 2.992(5) . ? Ti1 Ti2 3.025(4) . ? Ti2 O31 1.829(14) . ? Ti2 O6 1.892(9) . ? Ti2 O4 1.890(9) 2_776 ? Ti2 O41 2.035(13) . ? Ti2 O61 2.048(14) . ? Ti2 O5 2.124(9) . ? Ti2 O7 2.550(11) 2_776 ? Ti2 Ti3 3.049(5) 2_776 ? Ti3 O21 1.807(10) . ? Ti3 O6 1.875(9) . ? Ti3 O5 1.956(9) 2_776 ? Ti3 O51 2.039(14) . ? Ti3 O42 2.100(14) 2_776 ? Ti3 O4 2.196(9) . ? Ti3 O7 2.240(13) 2_776 ? Ti3 Ti2 3.049(5) 2_776 ? O4 Ti2 1.890(9) 2_776 ? O5 Ti3 1.956(9) 2_776 ? O7 Ti3 2.240(13) 2_776 ? O7 Ti2 2.550(11) 2_776 ? O11 C12 1.33(2) . ? C12 C13 1.50(2) . ? C12 C16 1.53(2) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.37(3) . ? C13 C15 1.39(3) . ? C13 H13 0.9800 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C18 1.52(4) . ? C16 C17 1.55(4) . ? C16 H16 0.9800 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? O21 C22 1.292(17) . ? C22 C23 1.47(4) . ? C22 C26 1.526(11) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C24 1.52(5) . ? C23 C25 1.52(5) . ? C23 H23 0.9800 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 C28 1.43(6) . ? C26 C27 1.48(5) . ? C26 H26 0.9800 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? O31 C32 1.297(18) . ? C32 C33 1.53(3) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C33 C34 1.48(4) . ? C33 C37 1.49(4) . ? C33 C38 1.49(3) . ? C33 C35 1.55(4) . ? C34 H34A 0.9600 . ? C34 H34B 0.9600 . ? C34 H34C 0.9600 . ? C35 H35A 0.9600 . ? C35 H35B 0.9600 . ? C35 H35C 0.9600 . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? O41 C43 1.17(2) . ? O42 C43 1.167(19) . ? O42 Ti3 2.100(13) 2_776 ? C43 C44 1.62(3) . ? C44 C49 1.35(8) . ? C44 C46 1.40(7) . ? C44 C50 1.52(3) . ? C44 C47 1.52(4) . ? C44 C45 1.56(3) . ? C44 C48 1.59(5) . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C46 H46A 0.9600 . ? C46 H46B 0.9600 . ? C46 H46C 0.9600 . ? C47 H47A 0.9600 . ? C47 H47B 0.9600 . ? C47 H47C 0.9600 . ? C48 H48A 0.9600 . ? C48 H48B 0.9600 . ? C48 H48C 0.9600 . ? C49 H49A 0.9600 . ? C49 H49B 0.9600 . ? C49 H49C 0.9600 . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? O51 C53 1.125(19) . ? O52 C53 1.24(2) . ? C53 C54 1.553(19) . ? C54 C58 1.48(5) . ? C54 C59 1.52(5) . ? C54 C55 1.51(5) . ? C54 C56 1.53(2) . ? C54 C60 1.53(2) . ? C54 C57 1.54(2) . ? C55 H55A 0.9600 . ? C55 H55B 0.9600 . ? C55 H55C 0.9600 . ? C56 H56A 0.9600 . ? C56 H56B 0.9600 . ? C56 H56C 0.9600 . ? C57 H57A 0.9600 . ? C57 H57B 0.9600 . ? C57 H57C 0.9600 . ? C58 H58A 0.9600 . ? C58 H58B 0.9600 . ? C58 H58C 0.9600 . ? C59 H59A 0.9600 . ? C59 H59B 0.9600 . ? C59 H59C 0.9600 . ? C60 H60A 0.9600 . ? C60 H60B 0.9600 . ? C60 H60C 0.9600 . ? O61 C63 1.196(19) . ? O62 C63 1.190(18) . ? C63 C64 1.538(17) . ? C64 C68 1.39(5) . ? C64 C66 1.42(5) . ? C64 C65 1.46(8) . ? C64 C69 1.46(8) . ? C64 C70 1.53(2) . ? C64 C67 1.59(7) . ? C65 H65A 0.9600 . ? C65 H65B 0.9600 . ? C65 H65C 0.9600 . ? C66 H66A 0.9600 . ? C66 H66B 0.9600 . ? C66 H66C 0.9600 . ? C67 H67A 0.9600 . ? C67 H67B 0.9600 . ? C67 H67C 0.9600 . ? C68 H68A 0.9600 . ? C68 H68B 0.9600 . ? C68 H68C 0.9600 . ? C69 H69A 0.9600 . ? C69 H69B 0.9600 . ? C69 H69C 0.9600 . ? C70 H70A 0.9600 . ? C70 H70B 0.9600 . ? C70 H70C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Ti1 O4 98.4(5) . . ? O11 Ti1 O5 97.7(5) . . ? O4 Ti1 O5 100.2(4) . . ? O11 Ti1 O52 90.9(7) . . ? O4 Ti1 O52 90.6(5) . . ? O5 Ti1 O52 165.1(5) . . ? O11 Ti1 O62 92.2(6) . . ? O4 Ti1 O62 164.6(5) . . ? O5 Ti1 O62 89.3(5) . . ? O52 Ti1 O62 78.1(6) . . ? O11 Ti1 O6 177.4(5) . . ? O4 Ti1 O6 82.0(4) . . ? O5 Ti1 O6 79.7(4) . . ? O52 Ti1 O6 91.7(5) . . ? O62 Ti1 O6 88.0(5) . . ? O11 Ti1 O7 67.5(6) . . ? O4 Ti1 O7 62.3(4) . . ? O5 Ti1 O7 54.5(4) . . ? O52 Ti1 O7 140.4(5) . . ? O62 Ti1 O7 132.7(5) . . ? O6 Ti1 O7 110.6(4) . . ? O11 Ti1 Ti3 142.6(4) . . ? O4 Ti1 Ti3 47.0(3) . . ? O5 Ti1 Ti3 101.7(3) . . ? O52 Ti1 Ti3 78.1(5) . . ? O62 Ti1 Ti3 119.5(4) . . ? O6 Ti1 Ti3 38.6(2) . . ? O7 Ti1 Ti3 98.9(3) . . ? O11 Ti1 Ti2 139.1(4) . . ? O4 Ti1 Ti2 101.9(3) . . ? O5 Ti1 Ti2 44.1(3) . . ? O52 Ti1 Ti2 123.7(4) . . ? O62 Ti1 Ti2 76.5(4) . . ? O6 Ti1 Ti2 38.4(2) . . ? O7 Ti1 Ti2 91.5(3) . . ? Ti3 Ti1 Ti2 72.36(12) . . ? O31 Ti2 O6 96.6(6) . . ? O31 Ti2 O4 95.5(5) . 2_776 ? O6 Ti2 O4 98.8(4) . 2_776 ? O31 Ti2 O41 91.7(7) . . ? O6 Ti2 O41 166.9(5) . . ? O4 Ti2 O41 90.4(5) 2_776 . ? O31 Ti2 O61 93.8(6) . . ? O6 Ti2 O61 89.6(5) . . ? O4 Ti2 O61 166.6(5) 2_776 . ? O41 Ti2 O61 79.6(6) . . ? O31 Ti2 O5 175.8(6) . . ? O6 Ti2 O5 80.5(4) . . ? O4 Ti2 O5 81.9(4) 2_776 . ? O41 Ti2 O5 91.7(5) . . ? O61 Ti2 O5 89.3(5) . . ? O31 Ti2 O7 68.0(6) . 2_776 ? O6 Ti2 O7 54.8(5) . 2_776 ? O4 Ti2 O7 57.7(5) 2_776 2_776 ? O41 Ti2 O7 138.3(5) . 2_776 ? O61 Ti2 O7 135.3(6) . 2_776 ? O5 Ti2 O7 107.7(3) . 2_776 ? O31 Ti2 Ti1 140.2(5) . . ? O6 Ti2 Ti1 45.4(3) . . ? O4 Ti2 Ti1 101.1(3) 2_776 . ? O41 Ti2 Ti1 123.8(4) . . ? O61 Ti2 Ti1 77.5(4) . . ? O5 Ti2 Ti1 38.0(2) . . ? O7 Ti2 Ti1 90.9(3) 2_776 . ? O31 Ti2 Ti3 139.1(4) . 2_776 ? O6 Ti2 Ti3 101.5(3) . 2_776 ? O4 Ti2 Ti3 45.7(3) 2_776 2_776 ? O41 Ti2 Ti3 78.4(5) . 2_776 ? O61 Ti2 Ti3 122.5(4) . 2_776 ? O5 Ti2 Ti3 39.6(2) . 2_776 ? O7 Ti2 Ti3 93.3(3) 2_776 2_776 ? Ti1 Ti2 Ti3 72.27(13) . 2_776 ? O21 Ti3 O6 96.6(5) . . ? O21 Ti3 O5 94.6(4) . 2_776 ? O6 Ti3 O5 98.8(4) . 2_776 ? O21 Ti3 O51 98.2(6) . . ? O6 Ti3 O51 89.1(6) . . ? O5 Ti3 O51 164.1(5) 2_776 . ? O21 Ti3 O42 96.2(6) . 2_776 ? O6 Ti3 O42 165.0(5) . 2_776 ? O5 Ti3 O42 88.0(5) 2_776 2_776 ? O51 Ti3 O42 81.3(6) . 2_776 ? O21 Ti3 O4 172.2(4) . . ? O6 Ti3 O4 80.7(4) . . ? O5 Ti3 O4 78.7(3) 2_776 . ? O51 Ti3 O4 89.1(5) . . ? O42 Ti3 O4 87.6(5) 2_776 . ? O21 Ti3 O7 61.4(5) . 2_776 ? O6 Ti3 O7 61.4(4) . 2_776 ? O5 Ti3 O7 56.0(5) 2_776 2_776 ? O51 Ti3 O7 139.2(6) . 2_776 ? O42 Ti3 O7 132.4(5) 2_776 2_776 ? O4 Ti3 O7 111.0(4) . 2_776 ? O21 Ti3 Ti1 141.4(4) . . ? O6 Ti3 Ti1 46.1(3) . . ? O5 Ti3 Ti1 99.9(3) 2_776 . ? O51 Ti3 Ti1 75.7(5) . . ? O42 Ti3 Ti1 119.7(4) 2_776 . ? O4 Ti3 Ti1 38.2(2) . . ? O7 Ti3 Ti1 98.3(3) 2_776 . ? O21 Ti3 Ti2 136.6(4) . 2_776 ? O6 Ti3 Ti2 100.9(3) . 2_776 ? O5 Ti3 Ti2 43.8(3) 2_776 2_776 ? O51 Ti3 Ti2 121.3(4) . 2_776 ? O42 Ti3 Ti2 74.8(5) 2_776 2_776 ? O4 Ti3 Ti2 38.1(2) . 2_776 ? O7 Ti3 Ti2 93.2(4) 2_776 2_776 ? Ti1 Ti3 Ti2 71.62(13) . 2_776 ? Ti1 O4 Ti2 141.3(5) . 2_776 ? Ti1 O4 Ti3 94.8(4) . . ? Ti2 O4 Ti3 96.2(4) 2_776 . ? Ti1 O5 Ti3 138.1(5) . 2_776 ? Ti1 O5 Ti2 98.0(4) . . ? Ti3 O5 Ti2 96.6(4) 2_776 . ? Ti3 O6 Ti2 141.2(6) . . ? Ti3 O6 Ti1 95.3(4) . . ? Ti2 O6 Ti1 96.2(4) . . ? Ti3 O7 Ti1 102.3(4) 2_776 . ? Ti3 O7 Ti2 95.5(4) 2_776 2_776 ? Ti1 O7 Ti2 92.1(4) . 2_776 ? C12 O11 Ti1 169.0(15) . . ? O11 C12 C13 106(2) . . ? O11 C12 C16 116(3) . . ? C13 C12 C16 36(3) . . ? O11 C12 H12A 110.5 . . ? C13 C12 H12A 110.5 . . ? C16 C12 H12A 75.0 . . ? O11 C12 H12B 110.5 . . ? C13 C12 H12B 110.5 . . ? C16 C12 H12B 128.8 . . ? H12A C12 H12B 108.6 . . ? C14 C13 C15 129(4) . . ? C14 C13 C12 114(3) . . ? C15 C13 C12 112(3) . . ? C14 C13 H13 97.6 . . ? C15 C13 H13 97.6 . . ? C12 C13 H13 97.6 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.4 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C18 C16 C12 98(3) . . ? C18 C16 C17 101(4) . . ? C12 C16 C17 99(3) . . ? C18 C16 H16 118.4 . . ? C12 C16 H16 118.4 . . ? C17 C16 H16 118.4 . . ? C16 C17 H17A 109.4 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C16 C18 H18A 109.5 . . ? C16 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C16 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C22 O21 Ti3 160.0(15) . . ? O21 C22 C23 115(3) . . ? O21 C22 C26 124(3) . . ? C23 C22 C26 30(2) . . ? 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H28A C28 H28B 109.5 . . ? C26 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C32 O31 Ti2 162.8(17) . . ? O31 C32 C33 109(2) . . ? O31 C32 H32A 109.8 . . ? C33 C32 H32A 109.8 . . ? O31 C32 H32B 109.8 . . ? C33 C32 H32B 109.8 . . ? H32A C32 H32B 108.2 . . ? C34 C33 C37 58(3) . . ? C34 C33 C38 106(5) . . ? C37 C33 C38 133(4) . . ? C34 C33 C32 133(4) . . ? C37 C33 C32 110(4) . . ? C38 C33 C32 111(3) . . ? C34 C33 C35 107(3) . . ? C37 C33 C35 53(3) . . ? C38 C33 C35 104(5) . . ? C32 C33 C35 91(4) . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? C33 C35 H35A 109.5 . . ? C33 C35 H35B 109.5 . . ? H35A C35 H35B 109.5 . . ? C33 C35 H35C 109.5 . . ? H35A C35 H35C 109.5 . . ? H35B C35 H35C 109.5 . . ? C33 C37 H37A 109.5 . . ? C33 C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? C33 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? 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O62 Ti1 O52 C53 118.6(19) . . . . ? O6 Ti1 O52 C53 31.0(18) . . . . ? O7 Ti1 O52 C53 -95.0(19) . . . . ? Ti3 Ti1 O52 C53 -5.3(17) . . . . ? Ti2 Ti1 O52 C53 53.9(19) . . . . ? Ti3 O51 C53 O52 10(4) . . . . ? Ti3 O51 C53 C54 -168.5(15) . . . . ? Ti1 O52 C53 O51 0(3) . . . . ? Ti1 O52 C53 C54 179.1(13) . . . . ? O51 C53 C54 C58 100(5) . . . . ? O52 C53 C54 C58 -79(5) . . . . ? O51 C53 C54 C59 -146(4) . . . . ? O52 C53 C54 C59 35(4) . . . . ? O51 C53 C54 C55 39(5) . . . . ? O52 C53 C54 C55 -140(4) . . . . ? O51 C53 C54 C56 163(5) . . . . ? O52 C53 C54 C56 -15(6) . . . . ? O51 C53 C54 C60 -13(6) . . . . ? O52 C53 C54 C60 168(5) . . . . ? O51 C53 C54 C57 -70(5) . . . . ? O52 C53 C54 C57 111(4) . . . . ? O31 Ti2 O61 C63 144(2) . . . . ? O6 Ti2 O61 C63 47(2) . . . . ? O4 Ti2 O61 C63 -82(3) 2_776 . . . ? O41 Ti2 O61 C63 -125(2) . . . . ? O5 Ti2 O61 C63 -33.3(19) . . . . ? O7 Ti2 O61 C63 82(2) 2_776 . . . ? Ti1 Ti2 O61 C63 3.1(19) . . . . ? Ti3 Ti2 O61 C63 -56(2) 2_776 . . . ? O11 Ti1 O62 C63 142.8(19) . . . . ? O4 Ti1 O62 C63 -84(3) . . . . ? O5 Ti1 O62 C63 45.2(19) . . . . ? O52 Ti1 O62 C63 -127(2) . . . . ? O6 Ti1 O62 C63 -34.5(19) . . . . ? O7 Ti1 O62 C63 82(2) . . . . ? Ti3 Ti1 O62 C63 -58(2) . . . . ? Ti2 Ti1 O62 C63 2.6(18) . . . . ? Ti2 O61 C63 O62 -2(3) . . . . ? Ti2 O61 C63 C64 175.3(13) . . . . ? Ti1 O62 C63 O61 -1(3) . . . . ? Ti1 O62 C63 C64 -179.0(13) . . . . ? O61 C63 C64 C68 160(5) . . . . ? O62 C63 C64 C68 -22(5) . . . . ? O61 C63 C64 C66 -6(5) . . . . ? O62 C63 C64 C66 172(5) . . . . ? O61 C63 C64 C65 -116(7) . . . . ? O62 C63 C64 C65 62(7) . . . . ? O61 C63 C64 C69 -82(7) . . . . ? O62 C63 C64 C69 96(7) . . . . ? O61 C63 C64 C70 49(7) . . . . ? O62 C63 C64 C70 -134(6) . . . . ? O61 C63 C64 C67 114(6) . . . . ? O62 C63 C64 C67 -68(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 18.85 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.692 _refine_diff_density_min -0.533 _refine_diff_density_rms 0.094 # start Validation Reply Form _vrf_THETM01_structure4 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550. Calculated sin(theta_max)/wavelength = 0.4546 RESPONSE: The crystal gave very weak diffraction: I/sigma(I)=1 at 1.06A, Rsigma=0.767, Rint=0.388. Hence, we applied cut off for resolution to limit a bias. We had to accept lower data-to-parameter ratio. Additionally crystal was twinned. ; _vrf_PLAT215_structure4 ; PROBLEM: Test for unusual disordered atom ADP in main residue for seven atoms. RESPONSE: These atoms were refined with partial occupancy and belongs to disordered carboxylate and iBuO ligands. Further splitting of atom positions are not justified by the data quality and did not improve the model. ; _vrf_PLAT234_structure4 ; PROBLEM: Type_4 Hirshfeld Rigid-Bond Test failed for four bonds. RESPONSE: C54-C60 bonds is created between quaternary C54 atom and other C atom in disordered tBu group. Additionally, O21-C22 and O31 C32 bonds are created between oxygen atoms from the Ti-O core and subsuquent C atom from iBuO ligand. This compound is a precursor in CVD method and hence, this compound reveals high volatility and also increased thermal displacement parameters. ; _vrf_PLAT241_structure4 ; PROBLEM: Check High Ueq as Compared to Neighbors for three atoms. RESPONSE: These atoms belong to iBuO ligands and are bound to oxygen atoms forming a Ti-O core and remaining stable. However, their displacement parameters are at the level of adjacent carbon atoms. ; _vrf_PLAT242_structure4 ; PROBLEM: Check Low Ueq as Compared to Neighbors for C64 atom. RESPONSE: C64 is quaternary C atom from tBu group. Hence, its thermal parameter is lower than these found for three rotating methyl groups. ; _vrf_PLAT245_structure4 ; PROBLEM: Six alerts about U(iso) of hydrogen atoms smaller than U(eq) of C atoms. RESPONSE: False warnings. These hydrogen atoms are not attached to atoms for which alerts are given. For all reported cases, two atoms are refined with different PART commands. ; # end Validation Reply Form