# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'La-Sheng Long' _publ_contact_author_email lslong@xmu.edu.cn _publ_author_name 'La-Sheng Long' data_compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 861305' #TrackingRef '- compound1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H103 N15 Ni12 O99 P2 W18' _chemical_formula_weight 6261.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 38.794(8) _cell_length_b 20.940(4) _cell_length_c 17.201(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.63(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13457(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 8498 _cell_measurement_theta_min 3.09 _cell_measurement_theta_max 26.00 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.091 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11368 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.071 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.148 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.505 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID Imaging Plate' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 57640 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2083 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1690 _diffrn_reflns_limit_h_min -47 _diffrn_reflns_limit_h_max 47 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.09 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 13580 _reflns_number_gt 8498 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction 'teXsan (Molecular Structure Corporation, Rigaku Corporation, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; The missing hydrogen atoms, disordered solvent molcules that cannot be located in the Fourier difference map were added to the formula in the final cycles of refinement. Associated changes in formula weight, density, mu and F000 may account for the difference in calculated values and reported ones. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The highest peak (4.677 e. A^-3^) is located at 1.06 A from W2. This should be attributed to objective difficulties in allowance for absorption and the slight disorder W2 atom. Some atoms were refined isotropically due to disorder. The SHELXL restraint commands are "isor 0.005 o30 c5 o4w c3 c4 c10 o5w". Summary of restraints applied in cycle 8 ANTIBUMP DFIX DANG SAME/SADI CHIV/Z CHIV/NZ FLAT DELU SIMU ISOR SUMP Number 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 42. 0. rms sigma 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.005 0.000 rms deviation 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.003 0.000 GooF = S = 1.033; Restrained GooF = 1.032 for 42 restraints ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1193P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000094(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 13580 _refine_ls_number_parameters 743 _refine_ls_number_restraints 42 _refine_ls_R_factor_all 0.1194 _refine_ls_R_factor_gt 0.0885 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2516 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2325 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W3 W 0.26404(3) 0.08223(4) 0.00934(5) 0.0521(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.18449(3) 0.08774(4) 0.39253(5) 0.0500(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.33338(3) 0.17056(4) 0.15990(5) 0.0498(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.39667(3) 0.08826(4) 0.30131(5) 0.0498(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.32972(5) 0.0000 -0.04994(7) 0.0601(4) Uani 1 2 d S . . W4 W 0.39948(3) 0.08904(4) 0.10268(6) 0.0584(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.03294(3) 0.08164(4) 0.16098(5) 0.0526(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.11149(3) 0.16878(4) 0.28374(5) 0.0524(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.10666(3) 0.08847(5) 0.45557(5) 0.0603(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.02731(4) 0.0000 0.33277(8) 0.0590(4) Uani 1 2 d S . . Ni3 Ni 0.24681(11) 0.0000 0.17867(17) 0.0412(9) Uani 1 2 d S . . Ni5 Ni 0.16240(8) 0.07299(11) 0.17882(14) 0.0450(7) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.09393(12) 0.0000 0.0764(2) 0.0488(10) Uani 1 2 d S . . Ni2 Ni 0.30586(8) 0.07623(11) 0.30817(14) 0.0427(7) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.24662(8) 0.14690(11) 0.18468(13) 0.0445(7) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.10140(9) 0.14893(12) 0.07724(15) 0.0524(8) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.1150(6) 0.0000 0.4787(9) 0.049(5) Uani 1 2 d S . . O30 O 0.2413(5) 0.0000 -0.0286(10) 0.044(4) Uani 1 2 d SU . . O48 O 0.0608(4) 0.0585(6) 0.3938(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0645(4) 0.0757(6) 0.1010(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2477(4) 0.0729(6) 0.1018(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1928(6) 0.0000 0.1526(9) 0.052(6) Uani 1 2 d S . . H10A H 0.1858 0.0000 0.0934 0.063 Uiso 1 2 calc SR . . O39 O 0.1558(5) 0.0947(8) 0.4738(8) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3248(4) 0.2528(7) 0.1491(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1265(4) 0.1401(5) 0.1992(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3696(4) 0.1605(6) 0.1035(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0113(6) 0.0000 0.1173(11) 0.053(6) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.4233(5) 0.0992(7) 0.2180(9) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1915(4) 0.1463(6) 0.1445(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2467(4) 0.2094(6) 0.2788(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3038(4) 0.1422(5) 0.2171(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0992(4) 0.1634(7) 0.3895(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.0992(5) 0.1202(8) 0.5413(9) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2937(5) 0.0651(6) -0.0652(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2528(4) 0.0701(6) 0.2578(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2377 0.0684 0.2951 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O24 O 0.3019(4) 0.1400(6) 0.0617(8) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.36080(12) 0.0000 0.4372(2) 0.0475(10) Uani 1 2 d S . . Ni8 Ni 0.23670(19) 0.0000 -0.3130(2) 0.092(2) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.1265(5) 0.0000 0.2056(9) 0.038(4) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.3537(4) 0.0594(6) 0.1759(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3071(7) 0.0000 0.2161(10) 0.056(6) Uani 1 2 d S . . O9 O 0.1274(5) 0.0705(6) 0.0659(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1378 0.0682 0.0200 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O38 O 0.2259(4) 0.1189(7) 0.4468(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.0006(4) 0.1349(6) 0.1068(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.0692(6) 0.0000 0.2464(10) 0.049(5) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.3742(4) 0.1669(6) 0.2581(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3076(5) 0.0000 0.0744(9) 0.040(5) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.3591(5) 0.0731(6) 0.5180(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1225(4) 0.0572(6) 0.3291(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0636(4) 0.1355(6) 0.2352(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4317(6) 0.1168(8) 0.0553(11) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1869(6) 0.0000 0.4203(10) 0.049(5) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.1893(4) 0.0721(5) 0.2955(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2322(5) 0.1333(7) -0.0495(7) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3613(4) 0.0676(6) 0.3461(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4297(4) 0.1151(6) 0.3833(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4120(7) 0.0000 0.1152(13) 0.063(7) Uani 1 2 d S . . O31 O 0.3637(5) 0.0609(6) 0.0096(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4124(7) 0.0000 0.3016(11) 0.065(7) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.3095(6) 0.0000 0.3833(10) 0.056(6) Uani 1 2 d S . . H7A H 0.2933 0.0000 0.4184 0.067 Uiso 1 2 calc SR . . N2 N 0.2405(5) 0.2321(8) 0.1179(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.2560 0.2326 0.0866 0.062 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 0.1592(5) 0.1681(7) 0.3533(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.0629(7) 0.0000 -0.0425(13) 0.067(6) Uani 1 2 d SU . . O40 O 0.1064(5) 0.2476(7) 0.2689(10) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.0070(8) 0.0000 0.3809(13) 0.077(8) Uani 1 2 d S . . N6 N 0.0716(6) 0.2298(8) 0.0845(11) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.0584 0.2234 0.1194 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.0862 0.2633 0.1017 0.076 Uiso 1 1 calc R . . P1 P 0.3299(2) 0.0000 0.1613(4) 0.0406(18) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.1114(2) 0.0000 0.2747(4) 0.0413(18) Uani 1 2 d S . . O34 O 0.3380(9) 0.0000 -0.1400(13) 0.082(9) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.2507(6) 0.3116(7) 0.3112(9) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3056(6) 0.1434(8) 0.3944(9) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.2833 0.1592 0.3857 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.3114 0.1245 0.4432 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.3349(6) 0.2287(9) 0.5453(11) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.3331 0.2631 0.5744 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.3568 0.2122 0.5631 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.3188 0.1998 0.5500 0.108 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.3937(5) 0.1440(7) 0.5947(10) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3305(6) 0.1961(9) 0.3947(12) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H8F H 0.3249 0.2156 0.3416 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H8G H 0.3547 0.1795 0.4066 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4186(8) 0.0000 0.5044(13) 0.052(7) Uani 1 2 d S . . H1A H 0.4317 0.0000 0.4676 0.062 Uiso 1 2 calc SR . . C4 C 0.2480(6) 0.2654(9) 0.2596(11) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.2467(6) 0.2887(9) 0.1713(12) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . H3F H 0.2275 0.3195 0.1527 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H3G H 0.2691 0.3090 0.1710 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3904(8) 0.0934(11) 0.5525(14) 0.063(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4250(9) 0.0631(11) 0.5494(15) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . H1F H 0.4398 0.0559 0.6039 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H1G H 0.4378 0.0918 0.5227 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1775(7) 0.1915(9) 0.0951(10) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3284(7) 0.2473(10) 0.4583(11) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H7F H 0.3454 0.2806 0.4557 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H7G H 0.3048 0.2663 0.4414 0.073 Uiso 1 1 calc R . . O43 O 0.0113(5) 0.0617(7) 0.2527(9) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1451(5) 0.2033(7) 0.0712(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0796(6) 0.1613(8) -0.0429(10) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.0958 0.1543 -0.0707 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.0608 0.1351 -0.0615 0.085 Uiso 1 1 calc R . . O4W O 0.2073(10) 0.0000 -0.220(2) 0.115(11) Uani 1 2 d SU . . C5 C 0.2036(7) 0.2331(11) 0.0665(14) 0.063(6) Uani 1 1 d U . . H5F H 0.2038 0.2194 0.0127 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H5G H 0.1950 0.2767 0.0625 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.2693(9) 0.0712(8) -0.2506(14) 0.168(16) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2535(16) 0.0000 -0.4175(16) 0.19(2) Uani 1 2 d S . . C9 C 0.0681(9) 0.2296(12) -0.0486(16) 0.091(10) Uani 1 1 d . . . H9F H 0.0891 0.2570 -0.0366 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H9G H 0.0541 0.2388 -0.1033 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0485(7) 0.2421(12) 0.0034(14) 0.062(6) Uani 1 1 d U . . H10F H 0.0275 0.2147 -0.0076 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.0406 0.2863 -0.0015 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O2W O 0.1959(9) 0.0737(15) -0.3577(17) 0.178(15) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W3 0.1000(9) 0.0328(5) 0.0251(4) 0.0033(3) 0.0197(4) 0.0014(4) W6 0.0761(8) 0.0449(5) 0.0278(4) -0.0081(3) 0.0117(4) -0.0019(4) W2 0.0889(8) 0.0285(4) 0.0376(4) 0.0028(3) 0.0270(4) -0.0008(4) W1 0.0757(8) 0.0346(5) 0.0435(5) -0.0004(3) 0.0237(4) -0.0026(4) W5 0.1171(14) 0.0400(7) 0.0325(6) 0.000 0.0362(7) 0.000 W4 0.1008(10) 0.0347(5) 0.0525(5) 0.0021(4) 0.0429(6) -0.0025(4) W8 0.0715(8) 0.0361(5) 0.0455(5) -0.0003(3) 0.0079(5) 0.0028(4) W7 0.0780(8) 0.0344(5) 0.0432(5) -0.0093(3) 0.0134(4) 0.0003(4) W9 0.0826(9) 0.0621(7) 0.0381(5) -0.0121(4) 0.0198(5) -0.0016(5) W10 0.0769(12) 0.0513(8) 0.0504(7) 0.000 0.0198(7) 0.000 Ni3 0.081(3) 0.0227(16) 0.0208(14) 0.000 0.0147(16) 0.000 Ni5 0.077(2) 0.0284(12) 0.0272(11) -0.0001(9) 0.0093(12) -0.0007(11) Ni7 0.080(3) 0.0304(18) 0.0323(17) 0.000 0.0085(18) 0.000 Ni2 0.075(2) 0.0277(12) 0.0273(11) -0.0011(9) 0.0168(12) -0.0002(11) Ni4 0.084(2) 0.0250(12) 0.0262(11) 0.0008(9) 0.0173(12) -0.0008(11) Ni6 0.080(2) 0.0295(13) 0.0414(13) 0.0061(11) 0.0063(13) 0.0018(12) O49 0.057(15) 0.064(13) 0.017(8) 0.000 -0.006(8) 0.000 O30 0.050(6) 0.045(6) 0.038(6) 0.000 0.016(4) 0.000 O48 0.091(13) 0.023(7) 0.039(7) -0.007(6) 0.003(7) 0.005(6) O18 0.041(9) 0.034(7) 0.043(7) 0.007(5) -0.003(6) 0.000(5) O15 0.075(12) 0.032(7) 0.049(8) -0.001(6) 0.017(8) 0.005(6) O10 0.108(19) 0.026(9) 0.019(8) 0.000 0.011(9) 0.000 O39 0.073(14) 0.103(14) 0.035(8) -0.025(8) 0.030(8) 0.008(9) O26 0.076(12) 0.039(8) 0.058(9) 0.003(7) 0.028(8) 0.004(7) O17 0.112(13) 0.011(6) 0.035(7) 0.001(5) 0.021(7) 0.008(6) O25 0.083(12) 0.047(8) 0.036(7) -0.003(6) 0.042(7) -0.011(7) O46 0.076(17) 0.025(9) 0.045(10) 0.000 -0.005(10) 0.000 O23 0.105(16) 0.046(9) 0.048(8) -0.001(7) 0.037(9) -0.005(8) O5 0.083(12) 0.027(7) 0.027(6) -0.009(5) 0.008(6) 0.000(6) O4 0.080(11) 0.029(7) 0.028(6) 0.014(5) 0.023(6) 0.022(6) O14 0.081(11) 0.026(6) 0.026(6) -0.002(5) 0.021(6) -0.004(6) O42 0.085(13) 0.051(9) 0.033(7) -0.001(6) 0.019(7) 0.005(7) O47 0.097(15) 0.063(10) 0.062(10) -0.030(8) 0.024(9) 0.006(9) O29 0.106(14) 0.031(7) 0.036(7) 0.013(6) 0.024(8) 0.000(7) O8 0.063(10) 0.031(6) 0.028(6) 0.011(5) 0.016(6) -0.001(6) O24 0.079(12) 0.037(8) 0.047(8) 0.021(6) 0.011(7) -0.003(7) Ni1 0.074(3) 0.0372(19) 0.0305(16) 0.000 0.0130(17) 0.000 Ni8 0.175(6) 0.047(3) 0.037(2) 0.000 0.001(3) 0.000 O12 0.059(14) 0.022(8) 0.027(8) 0.000 0.002(8) 0.000 O22 0.059(10) 0.034(7) 0.030(6) 0.000(5) 0.015(6) 0.008(6) O11 0.11(2) 0.029(10) 0.031(9) 0.000 0.032(11) 0.000 O9 0.086(13) 0.032(7) 0.043(8) -0.018(6) 0.006(8) -0.005(7) O38 0.089(13) 0.051(9) 0.037(7) -0.005(6) 0.031(7) -0.006(7) O45 0.078(13) 0.041(8) 0.045(8) 0.008(6) -0.001(7) 0.006(7) O44 0.069(17) 0.049(12) 0.035(9) 0.000 0.025(10) 0.000 O21 0.071(12) 0.035(7) 0.048(8) 0.021(6) 0.022(7) 0.001(6) O28 0.060(15) 0.041(10) 0.015(7) 0.000 0.004(8) 0.000 O2 0.095(14) 0.036(7) 0.022(6) 0.004(5) 0.006(7) 0.003(7) O37 0.085(12) 0.045(8) 0.019(6) -0.008(5) 0.016(6) -0.019(7) O41 0.076(12) 0.038(8) 0.053(8) -0.009(7) -0.012(8) -0.005(7) O33 0.128(18) 0.042(9) 0.100(13) -0.007(9) 0.068(12) -0.001(9) O36 0.081(17) 0.027(9) 0.032(9) 0.000 0.004(9) 0.000 O16 0.057(10) 0.024(6) 0.024(6) -0.009(5) 0.003(6) 0.000(5) O27 0.102(14) 0.069(10) 0.022(6) 0.016(6) 0.028(7) 0.017(9) O13 0.065(11) 0.023(6) 0.050(8) 0.000(6) -0.005(7) 0.007(6) O20 0.067(12) 0.035(7) 0.076(10) -0.023(7) 0.040(8) -0.009(6) O32 0.12(2) 0.009(8) 0.065(13) 0.000 0.026(13) 0.000 O31 0.108(15) 0.031(7) 0.054(8) -0.006(7) 0.048(9) -0.003(7) O19 0.09(2) 0.070(15) 0.041(11) 0.000 0.036(12) 0.000 O7 0.10(2) 0.044(12) 0.027(9) 0.000 0.024(10) 0.000 N2 0.070(14) 0.047(10) 0.026(8) -0.003(7) -0.007(8) 0.000(8) O35 0.077(13) 0.067(10) 0.040(8) -0.016(7) 0.021(7) -0.005(8) O5W 0.068(8) 0.068(7) 0.061(7) 0.000 0.013(5) 0.000 O40 0.083(14) 0.039(9) 0.073(10) -0.002(8) -0.001(9) -0.014(7) O50 0.13(3) 0.061(15) 0.046(12) 0.000 0.035(13) 0.000 N6 0.103(18) 0.029(9) 0.057(11) 0.007(8) 0.019(11) 0.002(9) P1 0.064(6) 0.037(4) 0.026(3) 0.000 0.020(3) 0.000 P2 0.055(6) 0.032(4) 0.033(3) 0.000 0.006(3) 0.000 O34 0.16(3) 0.049(14) 0.047(12) 0.000 0.050(14) 0.000 O3 0.17(2) 0.033(8) 0.052(9) -0.001(7) 0.046(11) 0.015(10) N4 0.093(17) 0.051(11) 0.034(9) -0.008(8) 0.006(9) 0.008(10) N3 0.087(18) 0.069(13) 0.058(11) -0.036(10) 0.016(11) -0.015(11) O1 0.111(16) 0.035(9) 0.077(11) -0.016(8) -0.004(10) -0.007(8) C8 0.067(17) 0.037(11) 0.051(11) -0.010(9) 0.023(11) -0.013(9) N1 0.10(2) 0.027(12) 0.037(12) 0.000 0.023(12) 0.000 C4 0.050(6) 0.041(6) 0.042(6) -0.002(4) 0.008(4) -0.001(4) C3 0.053(7) 0.043(6) 0.049(6) 0.001(4) 0.014(4) -0.003(4) C2 0.08(2) 0.041(13) 0.048(13) -0.006(10) -0.010(13) 0.001(11) C1 0.12(3) 0.039(13) 0.056(14) -0.002(11) 0.003(15) -0.003(14) C6 0.083(19) 0.034(10) 0.024(9) -0.011(8) -0.004(10) -0.022(10) C7 0.11(2) 0.040(12) 0.035(10) -0.017(9) 0.019(11) 0.009(11) O43 0.135(18) 0.033(8) 0.056(9) 0.016(7) -0.002(10) 0.004(9) O6 0.080(14) 0.045(9) 0.047(8) 0.027(7) -0.005(8) 0.012(7) N5 0.104(19) 0.049(11) 0.044(10) 0.030(9) -0.005(10) -0.005(10) O4W 0.116(12) 0.117(12) 0.110(11) 0.000 0.027(5) 0.000 C5 0.064(8) 0.058(7) 0.065(7) 0.003(5) 0.017(5) 0.005(5) O1W 0.27(3) 0.035(10) 0.110(17) 0.027(11) -0.10(2) -0.025(14) O3W 0.43(8) 0.09(3) 0.040(15) 0.000 0.03(3) 0.000 C9 0.14(3) 0.041(14) 0.075(17) 0.026(13) 0.009(18) 0.016(15) C10 0.061(7) 0.060(7) 0.061(7) 0.004(5) 0.010(5) 0.001(5) O2W 0.16(3) 0.18(3) 0.13(2) 0.045(19) -0.07(2) 0.03(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W3 O27 1.739(14) . ? W3 O15 1.874(15) . ? W3 O24 1.928(14) . ? W3 O30 1.965(9) . ? W3 O29 1.973(16) . ? W3 O28 2.461(13) . ? W6 O38 1.750(16) . ? W6 O16 1.760(12) . ? W6 O36 1.894(4) . ? W6 O35 1.973(16) . ? W6 O39 2.013(14) . ? W6 O37 2.442(14) . ? W2 O26 1.755(14) . ? W2 O14 1.801(13) . ? W2 O24 1.909(14) . ? W2 O25 1.924(13) . ? W2 O21 1.981(14) . ? W2 O22 2.449(12) . ? W1 O20 1.725(15) . ? W1 O13 1.798(17) . ? W1 O21 1.917(13) . ? W1 O19 1.946(8) . ? W1 O23 1.993(15) . ? W1 O22 2.420(12) . ? W5 O34 1.66(2) . ? W5 O29 1.919(16) 6 ? W5 O29 1.919(16) . ? W5 O31 1.920(15) . ? W5 O31 1.920(15) 6 ? W5 O28 2.509(17) . ? W4 O33 1.764(18) . ? W4 O25 1.894(15) . ? W4 O31 1.908(16) . ? W4 O32 1.924(6) . ? W4 O23 1.962(15) . ? W4 O22 2.515(14) . ? W8 O45 1.748(13) . ? W8 O18 1.805(15) . ? W8 O41 1.871(13) . ? W8 O46 1.962(9) . ? W8 O43 2.020(19) . ? W8 O44 2.438(14) . ? W7 O40 1.673(15) . ? W7 O17 1.809(13) . ? W7 O35 1.914(16) . ? W7 O41 1.948(15) . ? W7 O42 2.004(13) . ? W7 O37 2.465(14) . ? W9 O47 1.712(15) . ? W9 O39 1.852(18) . ? W9 O49 1.904(4) . ? W9 O42 1.914(14) . ? W9 O48 1.914(15) . ? W9 O37 2.502(12) . ? W10 O50 1.75(3) . ? W10 O43 1.868(14) 6 ? W10 O43 1.868(14) . ? W10 O48 1.887(13) 6 ? W10 O48 1.887(13) . ? W10 O44 2.48(2) . ? Ni3 O8 1.972(12) . ? Ni3 O8 1.972(12) 6 ? Ni3 O10 2.02(2) . ? Ni3 O15 2.026(14) 6 ? Ni3 O15 2.026(14) . ? Ni3 O11 2.25(3) . ? Ni5 O16 1.996(11) . ? Ni5 O9 2.049(14) . ? Ni5 O10 2.054(16) . ? Ni5 O17 2.073(14) . ? Ni5 O5 2.082(14) . ? Ni5 O12 2.199(15) . ? Ni5 Ni6 2.992(4) . ? Ni7 O9 2.006(16) 6 ? Ni7 O9 2.006(16) . ? Ni7 O18 2.064(14) . ? Ni7 O18 2.064(14) 6 ? Ni7 O5W 2.07(2) . ? Ni7 O12 2.240(16) . ? Ni2 O8 2.010(15) . ? Ni2 O7 2.034(11) . ? Ni2 N4 2.046(16) . ? Ni2 O14 2.074(11) . ? Ni2 O13 2.080(15) . ? Ni2 O11 2.258(12) . ? Ni4 O8 2.017(11) . ? Ni4 O5 2.064(16) . ? Ni4 O4 2.082(12) . ? Ni4 N2 2.101(16) . ? Ni4 O15 2.114(14) . ? Ni4 O14 2.139(15) . ? Ni6 O9 1.964(15) . ? Ni6 N5 2.027(16) . ? Ni6 O6 2.068(18) . ? Ni6 O17 2.070(12) . ? Ni6 N6 2.072(18) . ? Ni6 O18 2.210(14) . ? O49 W9 1.904(4) 6 ? O30 W3 1.965(9) 6 ? O10 Ni5 2.054(16) 6 ? O46 W8 1.962(9) 6 ? O5 C6 1.29(2) . ? O4 C4 1.22(2) . ? Ni1 O7 1.96(2) . ? Ni1 O2 2.081(13) . ? Ni1 O2 2.081(13) 6 ? Ni1 O13 2.116(14) 6 ? Ni1 O13 2.116(14) . ? Ni1 N1 2.23(3) . ? Ni8 O1W 2.060(19) . ? Ni8 O1W 2.060(19) 6 ? Ni8 O3W 2.07(4) . ? Ni8 O2W 2.20(3) 6 ? Ni8 O2W 2.20(3) . ? Ni8 O4W 2.20(4) . ? O12 P2 1.46(2) . ? O12 Ni5 2.199(15) 6 ? O22 P1 1.532(14) . ? O11 P1 1.46(2) . ? O11 Ni2 2.258(12) 6 ? O44 P2 1.58(2) . ? O44 W8 2.438(14) 6 ? O28 P1 1.512(16) . ? O28 W3 2.461(13) 6 ? O2 C2 1.27(3) . ? O37 P2 1.509(12) . ? O36 W6 1.894(4) 6 ? O32 W4 1.924(6) 6 ? O19 W1 1.946(8) 6 ? O7 Ni2 2.034(11) 6 ? N2 C5 1.46(3) . ? N2 C3 1.48(2) . ? N6 C10 1.46(3) . ? P1 O22 1.532(14) 6 ? P2 O37 1.509(12) 6 ? O3 C4 1.30(2) . ? N4 C8 1.47(3) . ? N3 C7 1.50(3) . ? O1 C2 1.27(3) . ? C8 C7 1.55(2) . ? N1 C1 1.52(2) . ? N1 C1 1.52(2) 6 ? C4 C3 1.58(3) . ? C2 C1 1.50(4) . ? C6 O6 1.24(3) . ? C6 C5 1.52(3) . ? N5 C9 1.49(3) . ? C9 C10 1.35(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O27 W3 O15 102.0(6) . . ? O27 W3 O24 102.7(7) . . ? O15 W3 O24 93.4(6) . . ? O27 W3 O30 99.2(7) . . ? O15 W3 O30 88.0(7) . . ? O24 W3 O30 157.3(7) . . ? O27 W3 O29 100.5(6) . . ? O15 W3 O29 157.3(6) . . ? O24 W3 O29 85.0(6) . . ? O30 W3 O29 85.0(7) . . ? O27 W3 O28 171.4(5) . . ? O15 W3 O28 83.7(6) . . ? O24 W3 O28 83.3(5) . . ? O30 W3 O28 74.3(6) . . ? O29 W3 O28 73.7(6) . . ? O38 W6 O16 105.0(6) . . ? O38 W6 O36 104.5(8) . . ? O16 W6 O36 92.7(7) . . ? O38 W6 O35 99.5(7) . . ? O16 W6 O35 90.2(5) . . ? O36 W6 O35 154.1(8) . . ? O38 W6 O39 101.6(6) . . ? O16 W6 O39 153.1(6) . . ? O36 W6 O39 83.9(8) . . ? O35 W6 O39 81.9(7) . . ? O38 W6 O37 170.5(6) . . ? O16 W6 O37 82.6(5) . . ? O36 W6 O37 80.5(7) . . ? O35 W6 O37 74.5(6) . . ? O39 W6 O37 70.6(6) . . ? O26 W2 O14 104.5(6) . . ? O26 W2 O24 100.3(6) . . ? O14 W2 O24 91.3(6) . . ? O26 W2 O25 101.4(6) . . ? O14 W2 O25 154.1(6) . . ? O24 W2 O25 84.0(7) . . ? O26 W2 O21 102.3(6) . . ? O14 W2 O21 90.1(6) . . ? O24 W2 O21 156.2(6) . . ? O25 W2 O21 84.4(6) . . ? O26 W2 O22 172.3(6) . . ? O14 W2 O22 81.9(5) . . ? O24 W2 O22 83.7(5) . . ? O25 W2 O22 72.2(5) . . ? O21 W2 O22 73.0(5) . . ? O20 W1 O13 102.4(6) . . ? O20 W1 O21 101.4(6) . . ? O13 W1 O21 93.0(6) . . ? O20 W1 O19 98.3(8) . . ? O13 W1 O19 92.6(8) . . ? O21 W1 O19 157.9(7) . . ? O20 W1 O23 97.7(7) . . ? O13 W1 O23 159.9(6) . . ? O21 W1 O23 83.9(6) . . ? O19 W1 O23 83.6(7) . . ? O20 W1 O22 172.6(6) . . ? O13 W1 O22 84.3(5) . . ? O21 W1 O22 74.7(5) . . ? O19 W1 O22 84.6(7) . . ? O23 W1 O22 75.7(6) . . ? O34 W5 O29 100.9(8) . 6 ? O34 W5 O29 100.9(8) . . ? O29 W5 O29 90.5(9) 6 . ? O34 W5 O31 102.7(9) . . ? O29 W5 O31 156.2(6) 6 . ? O29 W5 O31 88.4(7) . . ? O34 W5 O31 102.7(9) . 6 ? O29 W5 O31 88.4(7) 6 6 ? O29 W5 O31 156.2(6) . 6 ? O31 W5 O31 83.3(9) . 6 ? O34 W5 O28 171.5(12) . . ? O29 W5 O28 73.3(5) 6 . ? O29 W5 O28 73.3(5) . . ? O31 W5 O28 83.6(5) . . ? O31 W5 O28 83.6(5) 6 . ? O33 W4 O25 104.7(7) . . ? O33 W4 O31 99.1(8) . . ? O25 W4 O31 86.7(6) . . ? O33 W4 O32 100.4(9) . . ? O25 W4 O32 154.3(8) . . ? O31 W4 O32 84.3(8) . . ? O33 W4 O23 103.4(8) . . ? O25 W4 O23 91.7(6) . . ? O31 W4 O23 157.0(6) . . ? O32 W4 O23 87.5(8) . . ? O33 W4 O22 174.8(6) . . ? O25 W4 O22 71.1(5) . . ? O31 W4 O22 83.8(5) . . ? O32 W4 O22 84.1(8) . . ? O23 W4 O22 74.0(6) . . ? O45 W8 O18 103.8(7) . . ? O45 W8 O41 102.2(6) . . ? O18 W8 O41 91.5(7) . . ? O45 W8 O46 100.4(7) . . ? O18 W8 O46 90.4(8) . . ? O41 W8 O46 156.1(6) . . ? O45 W8 O43 99.1(7) . . ? O18 W8 O43 157.0(6) . . ? O41 W8 O43 85.0(7) . . ? O46 W8 O43 83.9(8) . . ? O45 W8 O44 169.4(7) . . ? O18 W8 O44 85.8(6) . . ? O41 W8 O44 81.6(6) . . ? O46 W8 O44 74.8(6) . . ? O43 W8 O44 71.2(7) . . ? O40 W7 O17 104.8(7) . . ? O40 W7 O35 99.1(7) . . ? O17 W7 O35 91.9(6) . . ? O40 W7 O41 103.1(7) . . ? O17 W7 O41 90.8(7) . . ? O35 W7 O41 156.2(6) . . ? O40 W7 O42 98.4(8) . . ? O17 W7 O42 156.7(5) . . ? O35 W7 O42 81.9(6) . . ? O41 W7 O42 86.3(7) . . ? O40 W7 O37 170.6(6) . . ? O17 W7 O37 82.8(5) . . ? O35 W7 O37 74.9(6) . . ? O41 W7 O37 82.0(5) . . ? O42 W7 O37 73.9(5) . . ? O47 W9 O39 103.4(7) . . ? O47 W9 O49 104.9(8) . . ? O39 W9 O49 85.6(8) . . ? O47 W9 O42 99.2(7) . . ? O39 W9 O42 91.6(7) . . ? O49 W9 O42 155.8(6) . . ? O47 W9 O48 105.0(8) . . ? O39 W9 O48 151.3(6) . . ? O49 W9 O48 83.0(7) . . ? O42 W9 O48 88.3(6) . . ? O47 W9 O37 171.4(7) . . ? O39 W9 O37 71.5(5) . . ? O49 W9 O37 81.8(6) . . ? O42 W9 O37 74.5(5) . . ? O48 W9 O37 80.9(6) . . ? O50 W10 O43 101.9(9) . 6 ? O50 W10 O43 101.9(9) . . ? O43 W10 O43 87.5(10) 6 . ? O50 W10 O48 103.6(8) . 6 ? O43 W10 O48 90.2(6) 6 6 ? O43 W10 O48 154.4(8) . 6 ? O50 W10 O48 103.6(8) . . ? O43 W10 O48 154.4(8) 6 . ? O43 W10 O48 90.2(6) . . ? O48 W10 O48 81.1(8) 6 . ? O50 W10 O44 171.9(9) . . ? O43 W10 O44 72.5(7) 6 . ? O43 W10 O44 72.5(7) . . ? O48 W10 O44 82.5(6) 6 . ? O48 W10 O44 82.5(6) . . ? O8 Ni3 O8 96.1(6) . 6 ? O8 Ni3 O10 94.4(5) . . ? O8 Ni3 O10 94.4(5) 6 . ? O8 Ni3 O15 172.5(7) . 6 ? O8 Ni3 O15 82.6(5) 6 6 ? O10 Ni3 O15 93.1(6) . 6 ? O8 Ni3 O15 82.6(5) . . ? O8 Ni3 O15 172.5(7) 6 . ? O10 Ni3 O15 93.1(6) . . ? O15 Ni3 O15 97.8(8) 6 . ? O8 Ni3 O11 83.2(5) . . ? O8 Ni3 O11 83.2(5) 6 . ? O10 Ni3 O11 176.4(6) . . ? O15 Ni3 O11 89.3(6) 6 . ? O15 Ni3 O11 89.3(6) . . ? O16 Ni5 O9 170.3(7) . . ? O16 Ni5 O10 92.2(6) . . ? O9 Ni5 O10 92.6(6) . . ? O16 Ni5 O17 91.6(5) . . ? O9 Ni5 O17 82.8(6) . . ? O10 Ni5 O17 173.3(7) . . ? O16 Ni5 O5 96.6(5) . . ? O9 Ni5 O5 91.2(5) . . ? O10 Ni5 O5 95.7(6) . . ? O17 Ni5 O5 89.3(6) . . ? O16 Ni5 O12 88.4(6) . . ? O9 Ni5 O12 83.4(6) . . ? O10 Ni5 O12 87.9(6) . . ? O17 Ni5 O12 86.8(6) . . ? O5 Ni5 O12 173.7(6) . . ? O16 Ni5 Ni6 135.1(4) . . ? O9 Ni5 Ni6 40.7(4) . . ? O10 Ni5 Ni6 132.7(5) . . ? O17 Ni5 Ni6 43.7(3) . . ? O5 Ni5 Ni6 81.1(4) . . ? O12 Ni5 Ni6 92.6(4) . . ? O9 Ni7 O9 94.8(9) 6 . ? O9 Ni7 O18 172.5(6) 6 . ? O9 Ni7 O18 82.0(6) . . ? O9 Ni7 O18 82.0(6) 6 6 ? O9 Ni7 O18 172.5(6) . 6 ? O18 Ni7 O18 100.4(8) . 6 ? O9 Ni7 O5W 97.4(6) 6 . ? O9 Ni7 O5W 97.4(6) . . ? O18 Ni7 O5W 89.8(6) . . ? O18 Ni7 O5W 89.8(6) 6 . ? O9 Ni7 O12 83.3(5) 6 . ? O9 Ni7 O12 83.3(5) . . ? O18 Ni7 O12 89.5(5) . . ? O18 Ni7 O12 89.5(5) 6 . ? O5W Ni7 O12 178.9(9) . . ? O8 Ni2 O7 96.3(7) . . ? O8 Ni2 N4 98.7(7) . . ? O7 Ni2 N4 95.3(6) . . ? O8 Ni2 O14 83.7(5) . . ? O7 Ni2 O14 169.8(5) . . ? N4 Ni2 O14 94.8(6) . . ? O8 Ni2 O13 168.9(5) . . ? O7 Ni2 O13 81.0(8) . . ? N4 Ni2 O13 92.3(7) . . ? O14 Ni2 O13 96.9(6) . . ? O8 Ni2 O11 82.2(7) . . ? O7 Ni2 O11 83.1(5) . . ? N4 Ni2 O11 178.2(7) . . ? O14 Ni2 O11 86.8(5) . . ? O13 Ni2 O11 86.7(7) . . ? O8 Ni4 O5 98.2(6) . . ? O8 Ni4 O4 92.4(5) . . ? O5 Ni4 O4 92.7(5) . . ? O8 Ni4 N2 174.7(6) . . ? O5 Ni4 N2 82.4(6) . . ? O4 Ni4 N2 82.4(5) . . ? O8 Ni4 O15 79.4(5) . . ? O5 Ni4 O15 88.7(6) . . ? O4 Ni4 O15 171.7(5) . . ? N2 Ni4 O15 105.9(6) . . ? O8 Ni4 O14 81.9(5) . . ? O5 Ni4 O14 174.8(4) . . ? O4 Ni4 O14 92.5(5) . . ? N2 Ni4 O14 98.0(6) . . ? O15 Ni4 O14 86.2(5) . . ? O9 Ni6 N5 95.2(7) . . ? O9 Ni6 O6 90.4(7) . . ? N5 Ni6 O6 90.0(7) . . ? O9 Ni6 O17 84.9(5) . . ? N5 Ni6 O17 176.1(8) . . ? O6 Ni6 O17 86.1(6) . . ? O9 Ni6 N6 176.9(7) . . ? N5 Ni6 N6 82.6(8) . . ? O6 Ni6 N6 91.7(7) . . ? O17 Ni6 N6 97.5(6) . . ? O9 Ni6 O18 79.3(6) . . ? N5 Ni6 O18 99.5(7) . . ? O6 Ni6 O18 166.5(5) . . ? O17 Ni6 O18 84.4(5) . . ? N6 Ni6 O18 99.0(7) . . ? O9 Ni6 Ni5 42.9(4) . . ? N5 Ni6 Ni5 135.3(7) . . ? O6 Ni6 Ni5 78.0(4) . . ? O17 Ni6 Ni5 43.8(4) . . ? N6 Ni6 Ni5 139.9(5) . . ? O18 Ni6 Ni5 88.5(3) . . ? W9 O49 W9 153.3(9) 6 . ? W3 O30 W3 122.4(10) . 6 ? W10 O48 W9 156.8(8) . . ? W8 O18 Ni7 131.9(7) . . ? W8 O18 Ni6 129.1(7) . . ? Ni7 O18 Ni6 94.2(6) . . ? W3 O15 Ni3 134.5(7) . . ? W3 O15 Ni4 124.7(7) . . ? Ni3 O15 Ni4 96.0(6) . . ? Ni3 O10 Ni5 125.0(6) . 6 ? Ni3 O10 Ni5 125.0(6) . . ? Ni5 O10 Ni5 96.2(10) 6 . ? W9 O39 W6 127.9(8) . . ? W7 O17 Ni6 128.3(8) . . ? W7 O17 Ni5 137.5(7) . . ? Ni6 O17 Ni5 92.5(5) . . ? W4 O25 W2 128.4(7) . . ? W8 O46 W8 121.2(10) . 6 ? W4 O23 W1 121.3(9) . . ? C6 O5 Ni4 115.5(15) . . ? C6 O5 Ni5 124.4(15) . . ? Ni4 O5 Ni5 120.1(6) . . ? C4 O4 Ni4 112.6(12) . . ? W2 O14 Ni2 137.0(8) . . ? W2 O14 Ni4 127.7(6) . . ? Ni2 O14 Ni4 93.1(5) . . ? W9 O42 W7 123.4(7) . . ? W5 O29 W3 124.8(6) . . ? Ni3 O8 Ni2 105.2(6) . . ? Ni3 O8 Ni4 101.0(5) . . ? Ni2 O8 Ni4 98.8(6) . . ? W2 O24 W3 148.1(8) . . ? O7 Ni1 O2 96.0(6) . . ? O7 Ni1 O2 96.0(6) . 6 ? O2 Ni1 O2 94.7(7) . 6 ? O7 Ni1 O13 81.9(6) . 6 ? O2 Ni1 O13 174.4(5) . 6 ? O2 Ni1 O13 90.6(5) 6 6 ? O7 Ni1 O13 81.9(6) . . ? O2 Ni1 O13 90.6(5) . . ? O2 Ni1 O13 174.4(5) 6 . ? O13 Ni1 O13 83.9(7) 6 . ? O7 Ni1 N1 177.2(8) . . ? O2 Ni1 N1 82.1(6) . . ? O2 Ni1 N1 82.1(6) 6 . ? O13 Ni1 N1 100.1(6) 6 . ? O13 Ni1 N1 100.1(6) . . ? O1W Ni8 O1W 92.7(11) . 6 ? O1W Ni8 O3W 99.2(15) . . ? O1W Ni8 O3W 99.2(15) 6 . ? O1W Ni8 O2W 167.1(15) . 6 ? O1W Ni8 O2W 87.5(11) 6 6 ? O3W Ni8 O2W 93.5(14) . 6 ? O1W Ni8 O2W 87.5(11) . . ? O1W Ni8 O2W 167.1(15) 6 . ? O3W Ni8 O2W 93.5(14) . . ? O2W Ni8 O2W 89.3(18) 6 . ? O1W Ni8 O4W 89.3(12) . . ? O1W Ni8 O4W 89.3(12) 6 . ? O3W Ni8 O4W 167.6(18) . . ? O2W Ni8 O4W 77.8(12) 6 . ? O2W Ni8 O4W 77.8(12) . . ? P2 O12 Ni5 125.8(6) . . ? P2 O12 Ni5 125.8(6) . 6 ? Ni5 O12 Ni5 88.0(7) . 6 ? P2 O12 Ni7 124.5(12) . . ? Ni5 O12 Ni7 90.7(5) . . ? Ni5 O12 Ni7 90.7(5) 6 . ? P1 O22 W1 126.1(7) . . ? P1 O22 W2 126.2(8) . . ? W1 O22 W2 89.3(4) . . ? P1 O22 W4 126.6(7) . . ? W1 O22 W4 88.6(5) . . ? W2 O22 W4 87.7(4) . . ? P1 O11 Ni3 125.4(11) . . ? P1 O11 Ni2 125.8(9) . . ? Ni3 O11 Ni2 89.1(7) . . ? P1 O11 Ni2 125.8(9) . 6 ? Ni3 O11 Ni2 89.1(7) . 6 ? Ni2 O11 Ni2 90.0(6) . 6 ? Ni6 O9 Ni7 104.2(8) . . ? Ni6 O9 Ni5 96.4(5) . . ? Ni7 O9 Ni5 102.3(7) . . ? P2 O44 W8 124.6(6) . 6 ? P2 O44 W8 124.6(6) . . ? W8 O44 W8 89.1(7) 6 . ? P2 O44 W10 127.5(10) . . ? W8 O44 W10 89.8(6) 6 . ? W8 O44 W10 89.8(6) . . ? W1 O21 W2 122.6(7) . . ? P1 O28 W3 126.1(6) . 6 ? P1 O28 W3 126.1(6) . . ? W3 O28 W3 88.8(6) 6 . ? P1 O28 W5 127.5(12) . . ? W3 O28 W5 87.9(4) 6 . ? W3 O28 W5 87.9(4) . . ? C2 O2 Ni1 111.0(16) . . ? P2 O37 W6 124.5(9) . . ? P2 O37 W7 124.0(7) . . ? W6 O37 W7 87.6(4) . . ? P2 O37 W9 130.7(8) . . ? W6 O37 W9 89.2(4) . . ? W7 O37 W9 88.0(4) . . ? W8 O41 W7 149.9(10) . . ? W6 O36 W6 151.9(10) 6 . ? W6 O16 Ni5 142.4(8) . . ? W1 O13 Ni2 133.6(7) . . ? W1 O13 Ni1 129.7(7) . . ? Ni2 O13 Ni1 94.3(7) . . ? W4 O32 W4 151.3(14) 6 . ? W4 O31 W5 153.2(8) . . ? W1 O19 W1 143.6(14) . 6 ? Ni1 O7 Ni2 100.9(8) . 6 ? Ni1 O7 Ni2 100.9(8) . . ? Ni2 O7 Ni2 103.4(8) 6 . ? C5 N2 C3 109.5(17) . . ? C5 N2 Ni4 106.9(13) . . ? C3 N2 Ni4 111.5(11) . . ? W7 O35 W6 121.9(8) . . ? C10 N6 Ni6 107.2(14) . . ? O11 P1 O28 110.9(13) . . ? O11 P1 O22 109.9(7) . 6 ? O28 P1 O22 108.7(6) . 6 ? O11 P1 O22 109.9(7) . . ? O28 P1 O22 108.7(6) . . ? O22 P1 O22 108.7(11) 6 . ? O12 P2 O37 113.3(7) . 6 ? O12 P2 O37 113.3(7) . . ? O37 P2 O37 104.9(10) 6 . ? O12 P2 O44 111.0(10) . . ? O37 P2 O44 106.9(8) 6 . ? O37 P2 O44 106.9(8) . . ? C8 N4 Ni2 112.8(14) . . ? N4 C8 C7 111.3(18) . . ? C1 N1 C1 121(2) . 6 ? C1 N1 Ni1 105.6(16) . . ? C1 N1 Ni1 105.6(16) 6 . ? O4 C4 O3 122.1(18) . . ? O4 C4 C3 124.2(17) . . ? O3 C4 C3 113.8(16) . . ? N2 C3 C4 107.8(15) . . ? O1 C2 O2 119(3) . . ? O1 C2 C1 115(2) . . ? O2 C2 C1 126(2) . . ? C2 C1 N1 111(2) . . ? O6 C6 O5 125(2) . . ? O6 C6 C5 119.0(19) . . ? O5 C6 C5 116(2) . . ? N3 C7 C8 119.9(17) . . ? W10 O43 W8 126.4(11) . . ? C6 O6 Ni6 130.2(12) . . ? C9 N5 Ni6 103.0(15) . . ? N2 C5 C6 115.1(19) . . ? C10 C9 N5 111(2) . . ? C9 C10 N6 107(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 4.677 _refine_diff_density_min -2.758 _refine_diff_density_rms 0.476 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.000 0.438 -0.012 2083.0 148.5 2 0.500 -0.004 -0.006 2082.9 148.4 3 0.250 0.250 0.500 20.8 3.2 4 0.250 0.750 0.500 20.8 3.5 5 0.750 0.250 0.500 20.8 3.5 6 0.750 0.750 0.500 20.8 3.2 _platon_squeeze_details ; SQUEEZE removed 2 disordered (H2en)2+ and 7 disordered water molecules per formula unit. This valueis calculated based upon elemental analysis data and the squeeze void count electrons. ; _vrf_RINTA01_compound_1 ; PROBLEM: The value of Rint is greater than 0.18 Rint given 0.208 RESPONSE: The crystal data is in the bad quality due to too thin crystal. ; # end Validation Reply Form # Attachment '- compound2.cif' data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 861306' #TrackingRef '- compound2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H79 N8 Ni6 O56 P W9' _chemical_formula_weight 3341.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pna2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 22.325(4) _cell_length_b 20.827(4) _cell_length_c 13.671(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6357(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_measurement_theta_max 26.00 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.492 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6158 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.089 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.085 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.405 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type \w _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 53330 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1236 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1056 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.06 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 12083 _reflns_number_gt 10988 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)' _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction 'teXsan (Molecular Structure Corporation, Rigaku Corporation, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; The missing hydrogen atoms, disordered solvent water molcules that cannot be located in the Fourier difference map were added to the formula in the final cycles of refinement. Associated changes in formula weight, density, mu and F000 may account for the difference in calculated values and reported ones. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The highest peak (3.550 e. A^-3^) is located at 1.08 A from W4. This should be attributed to objective difficulties in allowance for absorption and the slight disorder W4 atom. Some atoms were refined isotropically due to disorder. The SHELXL restraint commands are "isor 0.005 o10 o15 o21 c7 o1w o12 o27 o28 o32 c17 o36 o17 o21 o37 c12" "isor 0.005 o27 o16 o31 o33 o38 n6 c1 c15 c13 c14 c15 c16 c17 c18 o13 n3 o11" "isor 0.001 c3 c9". The SHELXL restraint commands "dfix 1.50 0.01 c15 c16" and "dfix 1.50 0.01 c17 c18" were used to restrain the bonds. C11 C12 N2 C8 N7 C17 C18 N8 N1 C6 N4 C14 were refined by taking restrains to get resonable displacement parameters. The SHELXL restraint commands are " SIMU 0.007 0.001 c11 c12 n2 c8 n7 c17 c18 n8 n1 c6 n4 c14". Summary of restraints applied in cycle 4 ANTIBUMP DFIX DANG SAME/SADI CHIV/Z CHIV/NZ FLAT DELU SIMU ISOR SUMP Number 0. 2. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 48. 204. 0. rms sigma 0.000 0.010 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.007 0.005 0.000 rms deviation 0.000 0.007 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.005 0.003 0.000 GooF = S = 1.027; Restrained GooF = 1.020 for 255 restraints ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0908P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.026(14) _refine_ls_number_reflns 12083 _refine_ls_number_parameters 766 _refine_ls_number_restraints 255 _refine_ls_R_factor_all 0.0629 _refine_ls_R_factor_gt 0.0596 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1519 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1486 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_shift/su_max 0.013 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.27497(2) 0.15298(2) -0.35490(3) 0.01575(10) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.40397(2) 0.06822(2) -0.38090(3) 0.01612(10) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.40235(2) -0.10914(2) -0.37480(3) 0.01663(11) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.26929(2) -0.18703(2) -0.34912(3) 0.01543(10) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.12807(2) -0.09705(2) -0.31778(3) 0.01640(10) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.13108(2) 0.06774(2) -0.32195(3) 0.01717(11) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.30152(2) 0.06984(2) -0.56912(3) 0.01695(11) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.29963(2) -0.10762(2) -0.56449(3) 0.01658(11) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.15680(2) -0.016913(19) -0.53655(4) 0.01728(12) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni -0.44289(8) -0.01940(6) -0.16418(13) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni -0.32498(7) 0.05778(6) -0.15322(10) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni -0.32241(7) -0.09082(7) -0.15022(10) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni -0.21435(7) 0.13552(7) -0.11881(11) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni -0.20257(7) -0.01499(6) -0.12547(12) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni -0.21225(7) -0.16651(7) -0.11161(11) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . P1 P -0.26831(15) -0.01719(11) -0.3419(2) 0.0137(7) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.3633(4) 0.1300(4) -0.0750(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.4723(4) -0.0989(4) -0.0842(6) 0.0273(19) Uani 1 1 d U . . H1 H -0.4509 -0.1355 -0.0847 0.041 Uiso 1 1 d R . . H2 H -0.5067 -0.0967 -0.0499 0.041 Uiso 1 1 d R . . O2 O -0.2804(4) 0.1928(4) -0.0588(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.1362(5) -0.0126(4) -0.0238(8) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.1465 -0.0064 0.0392 0.049 Uiso 1 1 d R . . H4 H -0.0975 -0.0177 -0.0403 0.049 Uiso 1 1 d R . . O3 O -0.3614(4) -0.1637(4) -0.0730(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2800(3) -0.2251(4) -0.0550(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.3658(4) -0.0171(3) -0.0901(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.3685 -0.0167 -0.0186 0.030 Uiso 1 1 d R . . O6 O -0.2520(3) 0.0550(3) -0.0655(6) 0.0158(18) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.2590 0.0529 0.0052 0.024 Uiso 1 1 d R . . O7 O -0.2511(3) -0.0857(3) -0.0627(5) 0.0147(18) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2585 -0.0823 0.0078 0.022 Uiso 1 1 d R . . O8 O -0.3951(3) 0.0504(4) -0.2507(5) 0.0135(18) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.3939(3) -0.0869(4) -0.2456(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2780(3) 0.1224(4) -0.2321(5) 0.0158(16) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.2761(4) -0.0170(3) -0.2329(6) 0.0153(18) Uani 1 1 d U . . O12 O -0.2723(3) -0.1559(4) -0.2250(5) 0.0174(17) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.1657(4) 0.0615(4) -0.2010(6) 0.0182(17) Uani 1 1 d U . . O14 O -0.1612(4) -0.0898(4) -0.2000(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2981(3) 0.0425(3) -0.3908(5) 0.0129(15) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.3589(3) 0.1479(3) -0.3663(6) 0.0174(16) Uani 1 1 d U . . O17 O -0.1945(4) 0.1236(4) -0.3661(6) 0.0223(17) Uani 1 1 d U . . O18 O -0.2670(3) 0.2343(4) -0.3433(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.2760(3) 0.1440(4) -0.5007(6) 0.0153(18) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.3787(4) 0.0787(4) -0.5197(5) 0.0205(19) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.4147(4) -0.0189(3) -0.4097(6) 0.0183(16) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.4776(3) 0.0951(4) -0.3930(5) 0.0185(19) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2963(3) -0.0789(3) -0.3892(5) 0.0117(17) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.3751(4) -0.1192(4) -0.5145(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.4748(4) -0.1378(4) -0.3813(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.3546(3) -0.1847(3) -0.3598(6) 0.0168(18) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.2570(3) -0.2674(3) -0.3353(5) 0.0172(15) Uani 1 1 d U . . O28 O -0.1881(3) -0.1551(3) -0.3597(6) 0.0188(16) Uani 1 1 d U . . O29 O -0.2716(3) -0.1811(4) -0.4946(6) 0.0180(19) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.0919(4) -0.0143(4) -0.3029(8) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0676(3) -0.1482(4) -0.2991(6) 0.0217(17) Uani 1 1 d U . . O32 O -0.1160(3) -0.0808(4) -0.4643(5) 0.0146(16) Uani 1 1 d U . . O33 O -0.2009(3) -0.0161(3) -0.3685(6) 0.0115(16) Uani 1 1 d U . . O34 O -0.0719(3) 0.1224(4) -0.3064(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1188(4) 0.0494(4) -0.4656(6) 0.0163(18) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.3078(4) 0.0989(4) -0.6872(6) 0.0243(18) Uani 1 1 d U . . O37 O -0.3165(4) -0.0190(3) -0.5856(6) 0.0184(18) Uani 1 1 d U . . O38 O -0.2192(4) 0.0448(4) -0.5657(6) 0.0183(17) Uani 1 1 d U . . O39 O -0.3041(4) -0.1392(4) -0.6806(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.2182(4) -0.0791(3) -0.5598(6) 0.0186(19) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.1193(4) -0.0168(3) -0.6439(7) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.4406(5) 0.2375(6) -0.0625(10) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . H1C H -0.4574 0.2000 -0.0443 0.052 Uiso 1 1 d R . . H1D H -0.4616 0.2693 -0.0341 0.052 Uiso 1 1 d R . . N2 N -0.4393(5) -0.2711(6) -0.0565(9) 0.0412(18) Uani 1 1 d U . . H2C H -0.4588 -0.3040 -0.0282 0.049 Uiso 1 1 d R . . H2D H -0.4566 -0.2343 -0.0368 0.049 Uiso 1 1 d R . . N3 N -0.4802(5) 0.0551(5) -0.0837(8) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . H3C H -0.4519 0.0826 -0.0632 0.031 Uiso 1 1 d R . . H3D H -0.5006 0.0402 -0.0315 0.031 Uiso 1 1 d R . . N4 N -0.5212(6) -0.0143(5) -0.2454(11) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H4C H -0.5405 -0.0522 -0.2439 0.045 Uiso 1 1 d R . . H4D H -0.5134 -0.0041 -0.3081 0.045 Uiso 1 1 d R . . N5 N -0.1702(5) 0.2128(6) -0.1711(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H5C H -0.1924 0.2484 -0.1619 0.041 Uiso 1 1 d R . . H5D H -0.1646 0.2076 -0.2358 0.041 Uiso 1 1 d R . . N6 N -0.1508(6) 0.1438(6) -0.0109(9) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H6C H -0.1251 0.1105 -0.0134 0.047 Uiso 1 1 d R . . H6D H -0.1686 0.1440 0.0481 0.047 Uiso 1 1 d R . . N7 N -0.1525(5) -0.1737(6) 0.0066(8) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . H7C H -0.1725 -0.1859 0.0606 0.041 Uiso 1 1 d R . . H7D H -0.1357 -0.1351 0.0184 0.041 Uiso 1 1 d R . . N8 N -0.1639(5) -0.2427(6) -0.1661(9) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H8C H -0.1471 -0.2296 -0.2225 0.044 Uiso 1 1 d R . . H8D H -0.1898 -0.2744 -0.1808 0.044 Uiso 1 1 d R . . C1 C -0.3362(5) 0.1808(5) -0.0561(8) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . C2 C -0.3756(5) 0.2392(6) -0.0238(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H2E H -0.3765 0.2411 0.0479 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.3462(5) 0.2981(5) -0.0615(7) 0.0096(7) Uani 1 1 d U . . H3E H -0.3042 0.2971 -0.0433 0.012 Uiso 1 1 calc R . . H3F H -0.3642 0.3352 -0.0302 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.3507(6) 0.3060(6) -0.1695(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H4E H -0.3320 0.3462 -0.1884 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H4F H -0.3291 0.2714 -0.2014 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.4123(6) 0.3057(6) -0.2025(10) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H5E H -0.4130 0.3102 -0.2732 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H5F H -0.4329 0.3424 -0.1748 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.4464(6) 0.2431(7) -0.1733(11) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H6E H -0.4882 0.2458 -0.1922 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H6F H -0.4286 0.2060 -0.2051 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.3351(5) -0.2143(5) -0.0530(8) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.3745(6) -0.2703(7) -0.0257(11) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H8E H -0.3743 -0.2727 0.0459 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.3427(5) -0.3303(5) -0.0624(7) 0.0128(7) Uani 1 1 d U . . H9E H -0.3008 -0.3283 -0.0436 0.015 Uiso 1 1 calc R . . H9F H -0.3602 -0.3677 -0.0314 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.3467(6) -0.3377(6) -0.1694(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H10E H -0.3293 -0.3784 -0.1887 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H10F H -0.3243 -0.3036 -0.2012 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.4124(7) -0.3349(7) -0.2018(11) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H11E H -0.4143 -0.3354 -0.2727 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H11F H -0.4332 -0.3727 -0.1778 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.4429(7) -0.2768(8) -0.1651(11) 0.0427(18) Uani 1 1 d U . . H12E H -0.4846 -0.2780 -0.1847 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H12F H -0.4248 -0.2392 -0.1947 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.5208(5) 0.0872(6) -0.1576(9) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . H13E H -0.4972 0.1076 -0.2084 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H13F H -0.5451 0.1198 -0.1260 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.5605(7) 0.0356(8) -0.2013(12) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . H14E H -0.5855 0.0167 -0.1509 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H14F H -0.5864 0.0540 -0.2510 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1124(6) 0.2210(7) -0.1262(6) 0.035(2) Uani 1 1 d DU . . H15E H -0.0993 0.2653 -0.1320 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H15F H -0.0830 0.1936 -0.1576 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.1193(7) 0.2030(7) -0.0213(6) 0.040(3) Uani 1 1 d DU . . H16E H -0.0801 0.1992 0.0086 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H16F H -0.1410 0.2367 0.0127 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.1068(7) -0.2231(6) -0.0113(7) 0.0443(16) Uani 1 1 d DU . . H5 H -0.1115 -0.2566 0.0374 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H17E H -0.0677 -0.2040 -0.0016 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.1082(7) -0.2535(7) -0.1106(7) 0.0459(18) Uani 1 1 d DU . . H18E H -0.0749 -0.2369 -0.1485 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H18F H -0.1023 -0.2993 -0.1032 0.055 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0215(2) 0.01118(18) 0.0146(2) 0.00012(18) 0.00128(18) -0.00074(18) W2 0.0179(2) 0.01440(19) 0.0161(2) 0.00089(18) -0.00131(17) 0.00117(18) W3 0.0178(2) 0.01468(19) 0.0175(2) -0.00113(18) -0.00102(18) -0.00135(18) W4 0.0214(2) 0.01135(19) 0.0135(2) 0.00012(17) 0.00142(18) 0.00066(17) W5 0.0180(2) 0.01473(19) 0.0165(2) -0.0002(2) 0.00031(18) 0.00177(18) W6 0.0183(2) 0.0141(2) 0.0190(2) -0.00147(19) 0.00116(18) -0.00188(18) W7 0.0248(2) 0.0128(2) 0.0132(2) 0.00137(18) -0.00031(18) 0.00045(18) W8 0.0243(2) 0.0126(2) 0.0128(2) -0.00117(18) -0.00153(18) -0.00012(18) W9 0.0218(3) 0.0137(2) 0.0164(2) 0.00027(17) 0.00532(19) -0.00013(17) Ni1 0.0183(8) 0.0167(7) 0.0222(8) -0.0001(6) 0.0065(7) -0.0011(6) Ni2 0.0186(7) 0.0119(6) 0.0130(7) -0.0015(6) 0.0018(6) -0.0018(6) Ni3 0.0200(7) 0.0126(6) 0.0146(7) 0.0015(6) 0.0035(6) 0.0034(6) Ni4 0.0209(7) 0.0153(7) 0.0197(7) -0.0031(6) -0.0025(6) -0.0005(6) Ni5 0.0209(8) 0.0139(7) 0.0132(7) -0.0002(5) -0.0011(6) 0.0025(6) Ni6 0.0199(7) 0.0157(7) 0.0161(7) 0.0009(6) -0.0016(6) 0.0034(6) P1 0.0251(16) 0.0096(13) 0.0066(14) -0.0006(9) 0.0016(12) -0.0013(10) O1 0.038(5) 0.018(4) 0.022(4) -0.005(4) -0.004(4) 0.004(4) O1W 0.027(3) 0.025(3) 0.030(3) 0.001(3) 0.010(3) 0.005(3) O2 0.034(5) 0.029(4) 0.029(5) -0.002(4) -0.013(4) 0.015(4) O2W 0.027(5) 0.045(6) 0.026(5) -0.011(4) -0.007(4) 0.002(4) O3 0.026(4) 0.019(4) 0.018(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.000(4) O4 0.015(4) 0.018(4) 0.029(4) 0.002(4) 0.002(3) 0.009(3) O5 0.033(5) 0.011(4) 0.016(4) 0.001(3) 0.007(4) 0.008(3) O6 0.022(4) 0.008(3) 0.017(4) -0.005(3) -0.008(3) 0.002(3) O7 0.023(4) 0.012(3) 0.009(3) 0.007(3) -0.001(3) -0.004(3) O8 0.014(4) 0.016(4) 0.010(3) -0.002(3) 0.002(3) 0.002(3) O9 0.014(4) 0.033(4) 0.014(4) -0.005(4) 0.008(3) -0.004(4) O10 0.019(3) 0.016(3) 0.012(3) 0.004(2) 0.002(2) 0.004(2) O11 0.017(3) 0.017(3) 0.012(3) 0.002(2) -0.004(2) -0.001(2) O12 0.018(3) 0.020(3) 0.014(3) -0.003(2) 0.007(2) 0.001(2) O13 0.019(3) 0.013(3) 0.022(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.005(2) O14 0.029(4) 0.012(4) 0.021(4) -0.005(3) -0.002(3) 0.001(4) O15 0.016(3) 0.014(3) 0.009(3) -0.001(2) 0.007(2) 0.001(2) O16 0.011(3) 0.015(3) 0.027(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.001(2) O17 0.026(3) 0.014(3) 0.026(3) -0.002(3) 0.005(3) 0.002(2) O18 0.025(4) 0.021(4) 0.023(4) -0.010(4) -0.005(3) 0.015(3) O19 0.006(3) 0.019(4) 0.021(4) -0.003(3) 0.003(3) -0.003(3) O20 0.028(4) 0.018(4) 0.015(4) -0.008(3) -0.010(3) 0.009(4) O21 0.018(3) 0.020(3) 0.017(3) 0.0006(19) 0.010(2) 0.005(2) O22 0.018(4) 0.019(4) 0.018(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.007(3) O23 0.015(4) 0.007(3) 0.013(3) 0.003(3) 0.006(3) 0.000(3) O24 0.035(5) 0.016(4) 0.012(4) 0.009(3) -0.004(3) -0.006(4) O25 0.034(5) 0.022(4) 0.017(4) 0.003(4) -0.002(4) -0.009(4) O26 0.015(4) 0.005(3) 0.031(4) -0.001(3) 0.007(3) -0.002(3) O27 0.017(2) 0.017(2) 0.018(2) 0.000(2) 0.000(2) -0.007(2) O28 0.022(3) 0.014(3) 0.021(3) -0.005(2) 0.004(2) -0.002(2) O29 0.013(4) 0.018(4) 0.023(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.007(3) O30 0.023(5) 0.023(5) 0.031(5) 0.002(4) 0.001(4) -0.005(3) O31 0.016(3) 0.027(3) 0.023(3) 0.003(3) 0.004(2) 0.002(3) O32 0.017(3) 0.016(3) 0.011(3) 0.002(2) -0.004(2) 0.000(2) O33 0.012(3) 0.009(3) 0.014(3) -0.004(2) 0.004(2) -0.004(2) O34 0.011(4) 0.027(4) 0.029(4) -0.001(4) 0.006(3) -0.005(3) O35 0.017(4) 0.012(4) 0.020(4) -0.005(3) -0.002(3) -0.006(3) O36 0.027(3) 0.027(3) 0.018(3) 0.006(3) 0.000(3) 0.001(3) O37 0.022(3) 0.018(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.005(3) 0.003(2) O38 0.020(3) 0.014(3) 0.021(3) 0.002(3) -0.001(2) 0.003(2) O39 0.021(4) 0.020(4) 0.025(4) -0.005(4) -0.010(3) 0.002(4) O40 0.022(4) 0.007(3) 0.027(4) -0.005(3) 0.002(3) -0.002(3) O41 0.020(4) 0.016(4) 0.019(4) -0.002(3) 0.005(4) 0.000(3) N1 0.028(4) 0.039(4) 0.063(5) 0.003(4) -0.006(4) -0.001(4) N2 0.039(3) 0.037(3) 0.047(3) 0.006(3) 0.010(3) 0.001(3) N3 0.022(3) 0.026(3) 0.029(3) 0.001(3) 0.006(3) 0.001(3) N4 0.033(4) 0.035(4) 0.044(4) -0.006(4) 0.008(4) 0.005(4) N5 0.030(6) 0.035(6) 0.036(6) -0.002(5) -0.002(5) -0.010(5) N6 0.040(4) 0.040(4) 0.036(4) -0.003(3) -0.005(3) 0.001(3) N7 0.033(4) 0.031(4) 0.038(4) -0.002(4) -0.005(4) 0.009(4) N8 0.035(4) 0.037(4) 0.037(4) -0.006(4) -0.004(4) -0.002(4) C1 0.017(3) 0.014(3) 0.015(3) -0.001(3) 0.000(3) 0.002(3) C2 0.014(6) 0.034(7) 0.026(6) 0.002(6) 0.001(5) 0.007(5) C3 0.0098(10) 0.0096(10) 0.0095(10) -0.0006(7) 0.0001(7) 0.0000(7) C4 0.026(7) 0.015(5) 0.035(7) 0.015(5) 0.007(5) 0.003(5) C5 0.022(6) 0.027(6) 0.038(7) -0.006(6) -0.015(5) 0.004(5) C6 0.028(5) 0.034(5) 0.058(5) 0.009(5) -0.007(4) -0.001(4) C7 0.017(3) 0.018(3) 0.012(3) 0.004(3) 0.000(3) 0.001(3) C8 0.032(4) 0.030(4) 0.037(4) 0.004(4) 0.006(4) -0.002(4) C9 0.0129(10) 0.0126(10) 0.0130(10) 0.0001(7) -0.0002(7) 0.0000(7) C10 0.036(7) 0.020(6) 0.012(5) 0.002(5) 0.000(5) -0.008(6) C11 0.040(4) 0.034(4) 0.042(4) 0.009(4) -0.008(4) 0.002(4) C12 0.042(3) 0.039(3) 0.047(3) 0.004(3) -0.002(3) 0.002(3) C13 0.023(4) 0.026(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.004(3) 0.001(3) C14 0.038(3) 0.040(3) 0.047(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.004(3) C15 0.034(3) 0.036(3) 0.036(3) -0.001(2) -0.002(2) -0.002(2) C16 0.038(4) 0.041(4) 0.039(4) -0.004(3) 0.002(3) -0.002(3) C17 0.043(2) 0.045(2) 0.045(2) -0.002(2) -0.003(2) 0.003(2) C18 0.045(3) 0.046(3) 0.047(3) -0.002(3) -0.003(3) 0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O18 1.710(8) . ? W1 O10 1.797(7) . ? W1 O16 1.883(7) . ? W1 O17 1.903(8) . ? W1 O19 2.002(8) . ? W1 O15 2.409(7) . ? W2 O22 1.744(7) . ? W2 O8 1.829(7) . ? W2 O21 1.873(7) . ? W2 O16 1.952(7) . ? W2 O20 1.991(8) . ? W2 O15 2.428(7) . ? W3 O25 1.727(8) . ? W3 O9 1.836(8) . ? W3 O26 1.912(7) . ? W3 O21 1.958(7) . ? W3 O24 2.016(8) . ? W3 O23 2.457(7) . ? W4 O27 1.707(7) . ? W4 O12 1.818(8) . ? W4 O26 1.910(7) . ? W4 O28 1.935(8) . ? W4 O29 1.993(8) . ? W4 O23 2.394(7) . ? W5 O31 1.739(8) . ? W5 O14 1.778(8) . ? W5 O28 1.895(7) . ? W5 O30 1.915(8) . ? W5 O32 2.049(7) . ? W5 O33 2.442(7) . ? W6 O34 1.756(8) . ? W6 O13 1.829(8) . ? W6 O17 1.930(8) . ? W6 O30 1.937(8) . ? W6 O35 2.020(8) . ? W6 O33 2.425(7) . ? W7 O36 1.729(8) . ? W7 O20 1.860(8) . ? W7 O37 1.893(7) . ? W7 O19 1.893(8) . ? W7 O38 1.910(8) . ? W7 O15 2.504(7) . ? W8 O39 1.721(8) . ? W8 O24 1.835(8) . ? W8 O37 1.906(7) . ? W8 O29 1.910(8) . ? W8 O40 1.913(8) . ? W8 O23 2.471(7) . ? W9 O41 1.689(9) . ? W9 O35 1.889(8) . ? W9 O32 1.891(7) . ? W9 O40 1.913(8) . ? W9 O38 1.937(8) . ? W9 O33 2.500(8) . ? Ni1 O5 1.998(10) . ? Ni1 N4 2.075(14) . ? Ni1 N3 2.076(11) . ? Ni1 O1W 2.091(9) . ? Ni1 O9 2.101(8) . ? Ni1 O8 2.156(8) . ? Ni1 Ni3 3.080(2) . ? Ni1 Ni2 3.088(2) . ? Ni2 O5 2.001(8) . ? Ni2 O10 2.018(8) . ? Ni2 O6 2.024(8) . ? Ni2 O1 2.035(8) . ? Ni2 O8 2.062(8) . ? Ni2 O11 2.191(8) . ? Ni2 Ni4 2.990(2) . ? Ni2 Ni3 3.096(2) . ? Ni2 Ni5 3.148(2) . ? Ni3 O5 1.992(8) . ? Ni3 O7 1.994(7) . ? Ni3 O12 2.033(8) . ? Ni3 O3 2.044(8) . ? Ni3 O9 2.062(8) . ? Ni3 O11 2.171(8) . ? Ni3 Ni6 2.968(2) . ? Ni3 Ni5 3.125(2) . ? Ni4 O6 2.013(8) . ? Ni4 N5 2.018(11) . ? Ni4 N6 2.054(12) . ? Ni4 O2 2.066(9) . ? Ni4 O10 2.119(8) . ? Ni4 O13 2.196(8) . ? Ni4 Ni5 3.147(2) . ? Ni5 O6 2.004(7) . ? Ni5 O7 2.019(7) . ? Ni5 O2W 2.032(10) . ? Ni5 O13 2.070(8) . ? Ni5 O14 2.078(8) . ? Ni5 O11 2.203(9) . ? Ni5 Ni6 3.169(2) . ? Ni6 O7 2.008(7) . ? Ni6 N8 2.059(12) . ? Ni6 O12 2.061(8) . ? Ni6 O4 2.091(8) . ? Ni6 N7 2.101(12) . ? Ni6 O14 2.304(8) . ? P1 O11 1.500(9) . ? P1 O33 1.549(8) . ? P1 O15 1.561(8) . ? P1 O23 1.570(7) . ? O1 C1 1.245(14) . ? O1W H1 0.9000 . ? O1W H2 0.9000 . ? O2 C1 1.271(14) . ? O2W H3 0.9001 . ? O2W H4 0.8998 . ? O3 C7 1.237(13) . ? O4 C7 1.251(13) . ? O5 H5A 0.9800 . ? O6 H6A 0.9800 . ? O7 H7A 0.9800 . ? N1 C6 1.52(2) . ? N1 C2 1.545(16) . ? N1 H1C 0.8999 . ? N1 H1D 0.8997 . ? N2 C12 1.49(2) . ? N2 C8 1.505(18) . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.8999 . ? N3 C13 1.514(16) . ? N3 H3C 0.8998 . ? N3 H3D 0.9001 . ? N4 C14 1.49(2) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C15 1.440(17) . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.8999 . ? N6 C16 1.425(19) . ? N6 H6C 0.8999 . ? N6 H6D 0.8999 . ? N7 C17 1.469(18) . ? N7 H7C 0.9001 . ? N7 H7D 0.9002 . ? N8 C18 1.473(18) . ? N8 H8C 0.9002 . ? N8 H8D 0.8999 . ? C1 C2 1.566(16) . ? C2 C3 1.483(16) . ? C2 H2E 0.9800 . ? C3 C4 1.490(16) . ? C3 H3E 0.9700 . ? C3 H3F 0.9700 . ? C4 C5 1.447(17) . ? C4 H4E 0.9700 . ? C4 H4F 0.9700 . ? C5 C6 1.562(19) . ? C5 H5E 0.9700 . ? C5 H5F 0.9700 . ? C6 H6E 0.9700 . ? C6 H6F 0.9700 . ? C7 C8 1.508(17) . ? C8 C9 1.523(17) . ? C8 H8E 0.9800 . ? C9 C10 1.474(15) . ? C9 H9E 0.9700 . ? C9 H9F 0.9700 . ? C10 C11 1.534(19) . ? C10 H10E 0.9700 . ? C10 H10F 0.9700 . ? C11 C12 1.48(2) . ? C11 H11E 0.9700 . ? C11 H11F 0.9700 . ? C12 H12E 0.9700 . ? C12 H12F 0.9700 . ? C13 C14 1.52(2) . ? C13 H13E 0.9700 . ? C13 H13F 0.9700 . ? C14 H14E 0.9700 . ? C14 H14F 0.9700 . ? C15 C16 1.490(8) . ? C15 H15E 0.9700 . ? C15 H15F 0.9700 . ? C16 H16E 0.9700 . ? C16 H16F 0.9700 . ? C17 C18 1.499(9) . ? C17 H5 0.9700 . ? C17 H17E 0.9700 . ? C18 H18E 0.9700 . ? C18 H18F 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 W1 O10 105.6(4) . . ? O18 W1 O16 99.6(3) . . ? O10 W1 O16 91.1(3) . . ? O18 W1 O17 103.2(3) . . ? O10 W1 O17 89.8(3) . . ? O16 W1 O17 156.1(3) . . ? O18 W1 O19 100.7(4) . . ? O10 W1 O19 153.7(3) . . ? O16 W1 O19 84.3(3) . . ? O17 W1 O19 84.3(3) . . ? O18 W1 O15 170.8(3) . . ? O10 W1 O15 81.0(3) . . ? O16 W1 O15 73.5(3) . . ? O17 W1 O15 83.0(3) . . ? O19 W1 O15 72.8(3) . . ? O22 W2 O8 105.0(3) . . ? O22 W2 O21 99.8(4) . . ? O8 W2 O21 91.3(4) . . ? O22 W2 O16 102.9(3) . . ? O8 W2 O16 91.0(3) . . ? O21 W2 O16 155.8(3) . . ? O22 W2 O20 98.1(3) . . ? O8 W2 O20 156.8(3) . . ? O21 W2 O20 86.7(4) . . ? O16 W2 O20 81.9(3) . . ? O22 W2 O15 169.4(3) . . ? O8 W2 O15 84.5(3) . . ? O21 W2 O15 84.2(3) . . ? O16 W2 O15 72.0(3) . . ? O20 W2 O15 72.2(3) . . ? O25 W3 O9 103.5(4) . . ? O25 W3 O26 104.1(3) . . ? O9 W3 O26 92.7(4) . . ? O25 W3 O21 100.8(4) . . ? O9 W3 O21 90.4(4) . . ? O26 W3 O21 153.4(3) . . ? O25 W3 O24 101.4(4) . . ? O9 W3 O24 155.1(3) . . ? O26 W3 O24 81.3(3) . . ? O21 W3 O24 84.9(3) . . ? O25 W3 O23 170.8(3) . . ? O9 W3 O23 85.0(3) . . ? O26 W3 O23 71.4(3) . . ? O21 W3 O23 82.6(3) . . ? O24 W3 O23 70.2(3) . . ? O27 W4 O12 104.7(4) . . ? O27 W4 O26 101.2(3) . . ? O12 W4 O26 91.5(3) . . ? O27 W4 O28 101.2(3) . . ? O12 W4 O28 88.9(3) . . ? O26 W4 O28 156.7(3) . . ? O27 W4 O29 100.1(3) . . ? O12 W4 O29 155.3(3) . . ? O26 W4 O29 84.1(3) . . ? O28 W4 O29 85.9(3) . . ? O27 W4 O23 171.1(3) . . ? O12 W4 O23 82.4(3) . . ? O26 W4 O23 73.0(3) . . ? O28 W4 O23 84.0(3) . . ? O29 W4 O23 73.0(3) . . ? O31 W5 O14 104.0(4) . . ? O31 W5 O28 101.7(3) . . ? O14 W5 O28 91.9(4) . . ? O31 W5 O30 102.0(4) . . ? O14 W5 O30 90.2(4) . . ? O28 W5 O30 154.9(4) . . ? 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W1 O15 W2 89.2(2) . . ? P1 O15 W7 127.7(4) . . ? W1 O15 W7 89.3(2) . . ? W2 O15 W7 88.5(2) . . ? W1 O16 W2 124.7(4) . . ? W1 O17 W6 149.5(5) . . ? W7 O19 W1 124.9(4) . . ? W7 O20 W2 126.7(4) . . ? W2 O21 W3 149.4(5) . . ? P1 O23 W4 125.1(4) . . ? P1 O23 W3 124.1(4) . . ? W4 O23 W3 89.1(2) . . ? P1 O23 W8 127.5(4) . . ? W4 O23 W8 90.1(2) . . ? W3 O23 W8 89.3(2) . . ? W8 O24 W3 128.0(4) . . ? W4 O26 W3 125.8(4) . . ? W5 O28 W4 149.2(4) . . ? W8 O29 W4 123.9(4) . . ? W5 O30 W6 126.1(5) . . ? W9 O32 W5 124.3(4) . . ? P1 O33 W6 125.0(4) . . ? P1 O33 W5 124.7(4) . . ? W6 O33 W5 89.7(3) . . ? P1 O33 W9 126.8(5) . . ? W6 O33 W9 89.6(2) . . ? W5 O33 W9 89.7(2) . . ? W9 O35 W6 125.2(4) . . ? W7 O37 W8 153.3(5) . . ? W7 O38 W9 151.4(4) . . ? W8 O40 W9 153.7(4) . . ? C6 N1 C2 114.7(11) . . ? C6 N1 H1C 107.8 . . ? C2 N1 H1C 108.4 . . ? C6 N1 H1D 109.2 . . ? C2 N1 H1D 108.8 . . ? H1C N1 H1D 107.7 . . ? C12 N2 C8 109.3(11) . . ? C12 N2 H2C 109.9 . . ? C8 N2 H2C 110.8 . . ? C12 N2 H2D 110.0 . . ? C8 N2 H2D 108.6 . . ? H2C N2 H2D 108.2 . . ? C13 N3 Ni1 102.5(7) . . ? C13 N3 H3C 110.3 . . ? Ni1 N3 H3C 111.0 . . ? C13 N3 H3D 112.3 . . ? Ni1 N3 H3D 111.4 . . ? H3C N3 H3D 109.1 . . ? C14 N4 Ni1 108.4(10) . . ? C14 N4 H4C 108.7 . . ? Ni1 N4 H4C 110.2 . . ? C14 N4 H4D 109.7 . . ? Ni1 N4 H4D 111.0 . . ? H4C N4 H4D 108.8 . . ? C15 N5 Ni4 112.4(8) . . ? C15 N5 H5C 109.7 . . ? Ni4 N5 H5C 109.8 . . ? C15 N5 H5D 108.0 . . ? Ni4 N5 H5D 108.7 . . ? H5C N5 H5D 108.2 . . ? C16 N6 Ni4 110.0(8) . . ? C16 N6 H6C 110.5 . . ? Ni4 N6 H6C 110.3 . . ? C16 N6 H6D 107.6 . . ? Ni4 N6 H6D 109.9 . . ? H6C N6 H6D 108.5 . . ? C17 N7 Ni6 111.3(8) . . ? C17 N7 H7C 106.4 . . ? Ni6 N7 H7C 109.6 . . ? C17 N7 H7D 111.5 . . ? Ni6 N7 H7D 109.8 . . ? H7C N7 H7D 108.2 . . ? C18 N8 Ni6 111.9(8) . . ? C18 N8 H8C 97.7 . . ? Ni6 N8 H8C 107.1 . . ? C18 N8 H8D 123.0 . . ? Ni6 N8 H8D 108.0 . . ? H8C N8 H8D 107.5 . . ? O1 C1 O2 129.7(11) . . ? O1 C1 C2 116.4(10) . . ? O2 C1 C2 114.0(10) . . ? C3 C2 N1 108.5(10) . . ? C3 C2 C1 107.1(9) . . ? N1 C2 C1 114.4(10) . . ? C3 C2 H2E 108.9 . . ? N1 C2 H2E 108.9 . . ? C1 C2 H2E 108.9 . . ? C2 C3 C4 114.0(10) . . ? C2 C3 H3E 108.8 . . ? C4 C3 H3E 108.8 . . ? C2 C3 H3F 108.8 . . ? C4 C3 H3F 108.8 . . ? H3E C3 H3F 107.7 . . ? C5 C4 C3 111.9(11) . . ? C5 C4 H4E 109.2 . . ? C3 C4 H4E 109.2 . . ? C5 C4 H4F 109.2 . . ? C3 C4 H4F 109.2 . . ? H4E C4 H4F 107.9 . . ? C4 C5 C6 112.7(11) . . ? C4 C5 H5E 109.0 . . ? C6 C5 H5E 109.0 . . ? C4 C5 H5F 109.0 . . ? C6 C5 H5F 109.0 . . ? H5E C5 H5F 107.8 . . ? N1 C6 C5 106.1(11) . . ? N1 C6 H6E 110.5 . . ? C5 C6 H6E 110.5 . . ? N1 C6 H6F 110.5 . . ? C5 C6 H6F 110.5 . . ? H6E C6 H6F 108.7 . . ? O3 C7 O4 127.9(11) . . ? O3 C7 C8 115.9(10) . . ? O4 C7 C8 116.2(10) . . ? N2 C8 C7 120.0(11) . . ? N2 C8 C9 110.3(11) . . ? C7 C8 C9 106.3(10) . . ? N2 C8 H8E 106.5 . . ? C7 C8 H8E 106.5 . . ? C9 C8 H8E 106.5 . . ? C10 C9 C8 112.6(10) . . ? C10 C9 H9E 109.1 . . ? C8 C9 H9E 109.1 . . ? C10 C9 H9F 109.1 . . ? C8 C9 H9F 109.1 . . ? H9E C9 H9F 107.8 . . ? C9 C10 C11 109.9(11) . . ? C9 C10 H10E 109.7 . . ? C11 C10 H10E 109.7 . . ? C9 C10 H10F 109.7 . . ? C11 C10 H10F 109.7 . . ? H10E C10 H10F 108.2 . . ? C12 C11 C10 112.0(13) . . ? C12 C11 H11E 109.2 . . ? C10 C11 H11E 109.2 . . ? C12 C11 H11F 109.2 . . ? C10 C11 H11F 109.2 . . ? H11E C11 H11F 107.9 . . ? C11 C12 N2 112.2(13) . . ? C11 C12 H12E 109.2 . . ? N2 C12 H12E 109.2 . . ? C11 C12 H12F 109.2 . . ? N2 C12 H12F 109.2 . . ? H12E C12 H12F 107.9 . . ? N3 C13 C14 107.4(11) . . ? N3 C13 H13E 110.2 . . ? C14 C13 H13E 110.2 . . ? N3 C13 H13F 110.2 . . ? C14 C13 H13F 110.2 . . ? H13E C13 H13F 108.5 . . ? N4 C14 C13 108.1(12) . . ? N4 C14 H14E 110.1 . . ? C13 C14 H14E 110.1 . . ? N4 C14 H14F 110.1 . . ? C13 C14 H14F 110.1 . . ? H14E C14 H14F 108.4 . . ? N5 C15 C16 106.6(11) . . ? N5 C15 H15E 110.4 . . ? C16 C15 H15E 110.4 . . ? N5 C15 H15F 110.4 . . ? C16 C15 H15F 110.4 . . ? H15E C15 H15F 108.6 . . ? N6 C16 C15 111.4(11) . . ? N6 C16 H16E 109.4 . . ? C15 C16 H16E 109.4 . . ? N6 C16 H16F 109.4 . . ? C15 C16 H16F 109.4 . . ? H16E C16 H16F 108.0 . . ? N7 C17 C18 115.6(11) . . ? N7 C17 H5 108.4 . . ? C18 C17 H5 108.4 . . ? N7 C17 H17E 108.4 . . ? C18 C17 H17E 108.4 . . ? H5 C17 H17E 107.4 . . ? N8 C18 C17 114.8(12) . . ? N8 C18 H18E 108.6 . . ? C17 C18 H18E 108.6 . . ? N8 C18 H18F 108.6 . . ? C17 C18 H18F 108.6 . . ? H18E C18 H18F 107.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 3.550 _refine_diff_density_min -3.812 _refine_diff_density_rms 0.357 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.049 533 135 ' ' 2 0.500 0.500 -0.074 533 135 ' ' _platon_squeeze_details ; SQUEEZE removed 7.5 disordered water molecules per formula unit. This valueis calculated based upon elemental analysis data and the squeeze void count electrons. ; # end Validation Reply Form # Attachment '- compound3.cif' data_compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 861307' #TrackingRef '- compound3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H70 Cl2 N9 Ni6 O60 P W9' _chemical_formula_weight 3481.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Cmc2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x, -y, z+1/2' '-x, y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' _cell_length_a 19.6980(5) _cell_length_b 19.0319(5) _cell_length_c 20.2888(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7606.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.93 _cell_measurement_theta_max 26.00 _exptl_crystal_description tetrahedron _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.040 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6416 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.196 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.161 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.186 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini S Ultra' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11201 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0513 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0852 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.93 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 6370 _reflns_number_gt 5712 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_cell_refinement 'CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_data_reduction 'CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd.' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; The missing hydrogen atoms, disordered solvent water molcules that cannot be located in the Fourier difference map were added to the formula in the final cycles of refinement. Associated changes in formula weight, density, mu and F000 may account for the difference in calculated values and reported ones. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The highest peak (3.142 e. A^-3^) is located at 0.91 A from O8. This should be attributed to the low quality of the crystal. Attempts to correct these anomalies proved to be unsuccessful. Least-squares cycle 4 Maximum vector length = 511 Memory required = 6027 / 614569 wR2 = 0.0943 before cycle 4 for 6370 data and 467 / 467 parameters Some atoms were refined isotropically due to disorder. The SHELXL restraint commands are "isor 0.005 o2 o4 o9 o12 o15 o18 o19 o20 o21 o24 n5 c1 c2 c3 c4 c5 c6 o8 o28" and "isor 0.005 c9 c10 n4 c7 o1w n6 o5 o11 c8 o1 o9 o2w o6 o14 o26 o13 o7 o16 o23". Summary of restraints applied in cycle 4 ANTIBUMP DFIX DANG SAME/SADI CHIV/Z CHIV/NZ FLAT DELU SIMU ISOR SUMP Number 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 228. 0. rms sigma 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.005 0.000 rms deviation 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.003 0.000 GooF = S = 1.001; Restrained GooF = 0.989 for 229 restraints ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0314P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.303(11) _refine_ls_number_reflns 6370 _refine_ls_number_parameters 467 _refine_ls_number_restraints 229 _refine_ls_R_factor_all 0.0516 _refine_ls_R_factor_gt 0.0456 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0943 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0912 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.001 _refine_ls_restrained_S_all 0.989 _refine_ls_shift/su_max 0.040 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.40680(2) 0.71332(2) -0.51614(2) 0.01491(11) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.41326(2) 0.55285(2) -0.25338(2) 0.01347(10) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.40583(2) 0.53145(2) -0.50144(2) 0.01522(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.5000 0.44765(3) -0.36456(3) 0.01364(15) Uani 1 2 d S . . W2 W 0.32069(2) 0.63665(3) -0.38914(3) 0.01686(11) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.5000 0.71695(11) -0.23870(10) 0.0173(5) Uani 1 2 d S . . Ni2 Ni 0.41995(7) 0.78904(8) -0.35592(7) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.5000 0.86291(12) -0.46561(11) 0.0217(6) Uani 1 2 d S . . Ni1 Ni 0.34426(8) 0.72510(8) -0.23727(8) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5000 0.5304(6) -0.5284(6) 0.025(2) Uani 1 2 d SU . . O13 O 0.5000 0.7039(6) -0.5443(5) 0.019(2) Uani 1 2 d SU . . O25 O 0.4350(4) 0.4726(4) -0.4288(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3731(4) 0.4710(4) -0.5540(3) 0.0162(17) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.4362(4) 0.6323(4) -0.4285(4) 0.0152(17) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.2349(4) 0.6363(4) -0.3788(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4283(4) 0.7825(4) -0.4598(4) 0.0165(17) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3246(4) 0.6914(4) -0.4691(4) 0.0193(18) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.5000 0.3565(6) -0.3681(6) 0.030(2) Uani 1 2 d SU . . O18 O 0.3537(4) 0.5698(4) -0.3252(4) 0.0193(18) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.3774(4) 0.7574(4) -0.5836(4) 0.0185(17) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.3307(4) 0.5562(5) -0.4518(4) 0.0226(18) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.3494(4) 0.7111(4) -0.3412(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4237(4) 0.7842(5) -0.2575(5) 0.0288(19) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.4252 0.8295 -0.2345 0.035 Uiso 1 1 d R . . O8 O 0.5000 0.8488(7) -0.3692(7) 0.038(3) Uani 1 2 d SU . . H8A H 0.5000 0.8922 -0.3431 0.046 Uiso 1 2 d SR . . O20 O 0.5000 0.5769(5) -0.3355(5) 0.010(2) Uani 1 2 d SU . . O12 O 0.5000 0.7103(6) -0.3472(5) 0.018(2) Uani 1 2 d SU . . O27 O 0.3936(4) 0.6132(4) -0.5523(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4288(5) 0.9380(5) -0.4692(5) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5665(4) 0.4630(4) -0.3013(4) 0.0177(18) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.2714(4) 0.8003(5) -0.2541(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3489(4) 0.7423(5) -0.1391(4) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3159(5) 0.7048(6) -0.0444(5) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . H2B H 0.2923 0.6769 -0.0209 0.067 Uiso 1 1 d R . . O4 O 0.1625(6) 0.8128(6) -0.2705(7) 0.072(3) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.1206 0.7941 -0.2687 0.087 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.3577(4) 0.5209(4) -0.1972(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4180(4) 0.6458(4) -0.2335(4) 0.0128(15) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.5000 0.5329(6) -0.2137(6) 0.022(2) Uani 1 2 d SU . . O6 O 0.3525(8) 0.9851(9) -0.5363(8) 0.107(3) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.3388 0.9909 -0.5756 0.129 Uiso 0.50 1 d PR . . C3 C 0.2013(6) 0.6998(6) -0.2263(6) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . H3F H 0.1757 0.6740 -0.2592 0.030 Uiso 1 1 d R . . H3G H 0.1732 0.7037 -0.1872 0.030 Uiso 1 1 d R . . C7 C 0.2876(6) 0.8481(7) -0.4059(6) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . H7F H 0.2628 0.8082 -0.3883 0.035 Uiso 1 1 d R . . H7G H 0.3054 0.8345 -0.4487 0.035 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.2137(7) 0.7765(8) -0.2529(8) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.2396(7) 0.9105(8) -0.4136(7) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H8F H 0.2043 0.8978 -0.4448 0.041 Uiso 1 1 d R . . H8G H 0.2634 0.9515 -0.4303 0.041 Uiso 1 1 d R . . C1 C 0.2632(7) 0.6460(8) -0.1410(7) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . H1G H 0.2193 0.6438 -0.1196 0.043 Uiso 1 1 d R . . H1F H 0.2843 0.6003 -0.1363 0.043 Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.3111(7) 0.7012(7) -0.1063(7) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.5000 0.6575(10) -0.0956(9) 0.026(3) Uani 1 2 d SU . . H9F H 0.4605 0.6312 -0.1083 0.031 Uiso 0.50 1 d PR . . C10 C 0.5000 0.6697(11) -0.0240(10) 0.039(3) Uani 1 2 d SU . . H10F H 0.4536 0.6781 -0.0118 0.047 Uiso 0.50 1 d PR . . H10G H 0.5124 0.6256 -0.0046 0.047 Uiso 0.50 1 d PR . . C5 C 0.4367(7) 0.9160(8) -0.5817(7) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H5F H 0.4461 0.9528 -0.6134 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H5G H 0.4044 0.8842 -0.6020 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4034(7) 0.9482(8) -0.5255(8) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.3450(4) 0.8656(5) -0.3637(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.3288 0.8774 -0.3205 0.027 Uiso 1 1 d R . . H3D H 0.3663 0.9067 -0.3817 0.027 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.2058(5) 0.9271(6) -0.3528(5) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.1759 0.9665 -0.3581 0.049 Uiso 1 1 d R . . H4D H 0.2405 0.9386 -0.3213 0.049 Uiso 1 1 d R . . H4E H 0.1804 0.8873 -0.3373 0.049 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.2601(6) 0.6657(6) -0.2097(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.2612 0.6248 -0.2329 0.047 Uiso 1 1 d R . . N5 N 0.5000 0.7283(9) -0.1391(8) 0.039(3) Uani 1 2 d SU . . H5C H 0.5395 0.7545 -0.1262 0.047 Uiso 0.50 1 d PR . . N2 N 0.5000 0.8768(8) -0.5708(9) 0.035(5) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.5000 0.8349 -0.5925 0.043 Uiso 1 2 calc SR . . N6 N 0.5410(12) 0.7145(13) 0.0026(14) 0.050(3) Uani 0.50 1 d PU . . H6C H 0.5352 0.7140 0.0496 0.075 Uiso 0.50 1 d PR . . H6D H 0.5199 0.7558 -0.0153 0.075 Uiso 0.50 1 d PR . . H6E H 0.5886 0.7151 -0.0076 0.075 Uiso 0.50 1 d PR . . P1 P 0.5000 0.6394(2) -0.3834(2) 0.0109(9) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl 0.3125(2) 1.0100(2) -0.2624(3) 0.0620(13) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2419(9) 0.4697(10) -0.1269(9) 0.125(3) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.0000 0.7673(12) -0.1990(10) 0.092(3) Uani 1 2 d SU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01486(19) 0.0182(2) 0.0117(2) 0.0041(2) -0.0012(2) 0.00213(19) W3 0.0158(2) 0.0151(2) 0.0096(2) 0.0010(2) 0.0012(2) -0.00187(19) W4 0.0195(2) 0.0159(2) 0.0103(2) -0.0009(2) -0.0021(2) -0.0025(2) W5 0.0189(3) 0.0112(3) 0.0109(3) -0.0008(3) 0.000 0.000 W2 0.01218(19) 0.0214(2) 0.0170(2) 0.0030(2) 0.0005(2) -0.0009(2) Ni4 0.0194(10) 0.0185(11) 0.0140(10) -0.0010(10) 0.000 0.000 Ni2 0.0174(7) 0.0203(8) 0.0148(7) -0.0001(7) 0.0014(6) 0.0027(6) Ni3 0.0251(11) 0.0213(12) 0.0186(11) 0.0032(11) 0.000 0.000 Ni1 0.0215(7) 0.0242(8) 0.0207(8) -0.0001(8) 0.0042(7) 0.0026(7) O24 0.026(4) 0.027(4) 0.022(4) 0.002(3) 0.000 0.000 O13 0.025(4) 0.020(4) 0.013(3) -0.002(3) 0.000 0.000 O25 0.027(4) 0.022(4) 0.019(4) -0.001(4) -0.009(4) -0.010(4) O26 0.020(3) 0.018(3) 0.010(3) 0.002(3) -0.004(2) -0.005(3) O15 0.014(3) 0.018(3) 0.014(3) 0.005(3) 0.002(2) -0.002(2) O17 0.032(4) 0.026(4) 0.026(4) 0.014(4) 0.006(4) 0.007(4) O11 0.016(3) 0.022(3) 0.011(3) 0.006(3) -0.003(2) 0.000(3) O16 0.023(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.006(3) 0.003(3) 0.001(3) O28 0.030(4) 0.031(4) 0.030(4) 0.006(3) 0.000 0.000 O18 0.022(3) 0.015(3) 0.021(3) 0.000(3) -0.004(3) -0.006(2) O14 0.017(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.000(3) -0.001(3) 0.001(3) O19 0.025(3) 0.026(3) 0.017(3) 0.007(3) 0.002(3) -0.007(3) O10 0.030(4) 0.030(5) 0.012(4) -0.002(4) -0.001(4) 0.010(4) O7 0.025(3) 0.035(3) 0.027(3) 0.007(3) 0.004(3) 0.005(3) O8 0.032(4) 0.043(4) 0.039(4) 0.005(3) 0.000 0.000 O20 0.010(3) 0.012(3) 0.009(3) 0.000(3) 0.000 0.000 O12 0.015(3) 0.019(4) 0.021(4) -0.001(3) 0.000 0.000 O27 0.028(4) 0.018(4) 0.020(4) -0.006(4) 0.011(4) -0.004(4) O5 0.039(3) 0.037(3) 0.034(3) 0.000(3) 0.001(3) -0.002(3) O21 0.014(3) 0.018(3) 0.021(3) -0.004(3) 0.009(3) 0.003(3) O3 0.019(4) 0.043(5) 0.029(5) 0.000(5) 0.008(4) -0.011(4) O1 0.031(3) 0.035(3) 0.028(3) 0.001(3) 0.003(3) 0.003(3) O2 0.065(4) 0.055(4) 0.047(4) 0.003(3) -0.001(3) -0.005(3) O4 0.065(4) 0.070(4) 0.081(4) 0.013(3) -0.001(3) -0.004(3) O22 0.024(4) 0.017(4) 0.020(4) -0.008(4) 0.009(4) -0.002(4) O9 0.015(2) 0.013(2) 0.010(2) -0.003(2) 0.004(2) 0.000(2) O23 0.026(4) 0.023(4) 0.018(4) 0.001(3) 0.000 0.000 O6 0.107(4) 0.109(5) 0.106(5) 0.001(3) -0.003(3) 0.003(3) C3 0.023(4) 0.026(4) 0.025(4) 0.002(3) 0.002(3) -0.003(3) C7 0.028(4) 0.029(4) 0.029(4) -0.001(3) 0.003(3) 0.003(3) C4 0.038(4) 0.037(4) 0.041(4) 0.003(3) -0.002(3) 0.007(3) C8 0.036(4) 0.030(4) 0.036(4) 0.002(3) 0.004(3) 0.004(3) C1 0.037(4) 0.039(4) 0.031(4) -0.001(3) 0.006(3) 0.008(3) C2 0.037(4) 0.030(4) 0.029(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.004(3) C9 0.026(4) 0.025(4) 0.027(4) -0.003(3) 0.000 0.000 C10 0.041(4) 0.037(4) 0.038(5) 0.001(3) 0.000 0.000 C5 0.039(4) 0.037(4) 0.035(4) 0.004(3) -0.004(3) 0.001(3) C6 0.040(4) 0.035(4) 0.039(4) 0.007(3) -0.003(3) 0.005(3) N3 0.016(4) 0.014(5) 0.037(6) 0.005(5) -0.009(5) -0.004(4) N4 0.034(4) 0.033(4) 0.031(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.002(3) N1 0.052(7) 0.032(6) 0.034(7) 0.013(6) 0.016(6) 0.029(6) N5 0.042(4) 0.042(4) 0.034(4) 0.001(3) 0.000 0.000 N2 0.029(8) 0.025(9) 0.052(11) 0.012(9) 0.000 0.000 N6 0.050(5) 0.052(5) 0.048(5) 0.000(4) -0.001(4) 0.000(3) P1 0.0085(15) 0.0112(18) 0.0128(18) -0.0022(19) 0.000 0.000 Cl1 0.059(2) 0.060(3) 0.067(3) -0.010(3) 0.001(3) 0.013(2) O1W 0.126(4) 0.124(5) 0.125(5) 0.002(4) 0.001(3) -0.001(3) O2W 0.092(5) 0.091(5) 0.093(5) -0.002(4) 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O14 1.707(8) . ? W1 O11 1.795(8) . ? W1 O16 1.926(8) . ? W1 O13 1.931(3) . ? W1 O27 2.057(8) . ? W1 O15 2.423(8) . ? W3 O22 1.693(8) . ? W3 O9 1.817(7) . ? W3 O18 1.898(8) . ? W3 O23 1.927(5) . ? W3 O21 2.008(8) 4_655 ? W3 O20 2.430(7) . ? W4 O26 1.696(8) . ? W4 O19 1.851(8) . ? W4 O27 1.882(8) . ? W4 O24 1.934(3) . ? W4 O25 1.938(8) . ? W4 O15 2.496(8) . ? W5 O28 1.736(12) . ? W5 O21 1.857(8) . ? W5 O21 1.857(8) 4_655 ? W5 O25 1.887(8) . ? W5 O25 1.887(8) 4_655 ? W5 O20 2.529(10) . ? W2 O17 1.703(8) . ? W2 O10 1.809(8) . ? W2 O16 1.929(8) . ? W2 O18 1.930(8) . ? W2 O19 2.000(9) . ? W2 O15 2.412(7) . ? Ni4 O7 2.012(8) 4_655 ? Ni4 O7 2.012(8) . ? Ni4 N5 2.032(16) . ? Ni4 O9 2.111(7) . ? Ni4 O9 2.111(7) 4_655 ? Ni4 O12 2.205(11) . ? Ni2 O8 1.962(8) . ? Ni2 O7 2.000(9) . ? Ni2 O10 2.055(9) . ? Ni2 N3 2.081(9) . ? Ni2 O11 2.117(7) . ? Ni2 O12 2.183(8) . ? Ni3 O8 1.975(14) . ? Ni3 O5 2.004(10) 4_655 ? Ni3 O5 2.004(10) . ? Ni3 O11 2.086(8) . ? Ni3 O11 2.086(8) 4_655 ? Ni3 N2 2.151(18) . ? Ni1 O7 1.970(8) . ? Ni1 O1 2.020(8) . ? Ni1 O3 2.056(9) . ? Ni1 N1 2.083(12) . ? Ni1 O9 2.096(7) . ? Ni1 O10 2.128(8) . ? O24 W4 1.934(3) 4_655 ? O13 W1 1.931(3) 4_655 ? O15 P1 1.562(8) . ? O8 Ni2 1.962(8) 4_655 ? O20 P1 1.536(11) . ? O20 W3 2.430(7) 4_655 ? O12 P1 1.535(12) . ? O12 Ni2 2.183(8) 4_655 ? O5 C6 1.262(18) . ? O21 W3 2.008(8) 4_655 ? O3 C4 1.224(15) . ? O1 C2 1.269(16) . ? O2 C2 1.261(16) . ? O4 C4 1.273(17) . ? O23 W3 1.927(5) 4_655 ? O6 C6 1.24(2) . ? C3 N1 1.370(16) . ? C3 C4 1.575(18) . ? C7 N3 1.457(15) . ? C7 C8 1.526(18) . ? C8 N4 1.438(17) . ? C1 N1 1.445(17) . ? C1 C2 1.58(2) . ? C9 C10 1.47(3) . ? C9 N5 1.61(2) . ? C10 N6 1.29(3) 4_655 ? C10 N6 1.29(3) . ? C5 C6 1.45(2) . ? C5 N2 1.470(16) . ? N2 C5 1.470(16) 4_655 ? N6 N6 1.62(5) 4_655 ? P1 O15 1.562(8) 4_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 W1 O11 103.3(4) . . ? O14 W1 O16 102.6(4) . . ? O11 W1 O16 92.3(3) . . ? O14 W1 O13 97.6(4) . . ? O11 W1 O13 91.9(4) . . ? O16 W1 O13 157.8(4) . . ? O14 W1 O27 97.3(4) . . ? O11 W1 O27 159.4(3) . . ? O16 W1 O27 82.6(3) . . ? O13 W1 O27 85.9(4) . . ? O14 W1 O15 169.1(3) . . ? O11 W1 O15 86.8(3) . . ? O16 W1 O15 72.5(3) . . ? O13 W1 O15 86.0(4) . . ? O27 W1 O15 72.7(3) . . ? O22 W3 O9 103.5(3) . . ? O22 W3 O18 100.3(4) . . ? O9 W3 O18 92.1(3) . . ? O22 W3 O23 102.7(4) . . ? O9 W3 O23 93.1(4) . . ? O18 W3 O23 154.5(4) . . ? O22 W3 O21 98.6(3) . 4_655 ? O9 W3 O21 158.0(3) . 4_655 ? O18 W3 O21 84.1(3) . 4_655 ? O23 W3 O21 81.9(4) . 4_655 ? O22 W3 O20 169.7(4) . . ? O9 W3 O20 86.2(3) . . ? O18 W3 O20 82.9(3) . . ? O23 W3 O20 72.6(3) . . ? O21 W3 O20 71.9(3) 4_655 . ? O26 W4 O19 102.2(4) . . ? O26 W4 O27 99.7(4) . . ? O19 W4 O27 89.2(4) . . ? O26 W4 O24 100.3(4) . . ? O19 W4 O24 157.4(4) . . ? O27 W4 O24 88.6(4) . . ? O26 W4 O25 101.4(4) . . ? O19 W4 O25 88.3(4) . . ? O27 W4 O25 158.8(3) . . ? O24 W4 O25 85.7(4) . . ? O26 W4 O15 170.2(3) . . ? O19 W4 O15 70.9(3) . . ? O27 W4 O15 73.7(3) . . ? O24 W4 O15 86.9(4) . . ? O25 W4 O15 85.6(3) . . ? O28 W5 O21 100.7(4) . . ? O28 W5 O21 100.7(4) . 4_655 ? O21 W5 O21 89.7(5) . 4_655 ? O28 W5 O25 102.9(4) . . ? O21 W5 O25 156.4(3) . . ? O21 W5 O25 87.7(3) 4_655 . ? O28 W5 O25 102.9(4) . 4_655 ? O21 W5 O25 87.7(3) . 4_655 ? O21 W5 O25 156.4(3) 4_655 4_655 ? O25 W5 O25 85.4(5) . 4_655 ? O28 W5 O20 168.9(5) . . ? O21 W5 O20 71.7(3) . . ? O21 W5 O20 71.7(3) 4_655 . ? O25 W5 O20 85.2(3) . . ? O25 W5 O20 85.2(3) 4_655 . ? O17 W2 O10 104.3(4) . . ? O17 W2 O16 98.3(4) . . ? O10 W2 O16 90.9(3) . . ? O17 W2 O18 104.4(4) . . ? O10 W2 O18 92.8(3) . . ? O16 W2 O18 155.2(3) . . ? O17 W2 O19 100.0(4) . . ? O10 W2 O19 155.6(3) . . ? O16 W2 O19 82.8(3) . . ? O18 W2 O19 83.7(3) . . ? O17 W2 O15 167.5(4) . . ? O10 W2 O15 84.8(3) . . ? O16 W2 O15 72.7(3) . . ? O18 W2 O15 83.2(3) . . ? O19 W2 O15 70.7(3) . . ? O7 Ni4 O7 96.8(5) 4_655 . ? O7 Ni4 N5 96.9(4) 4_655 . ? O7 Ni4 N5 96.9(4) . . ? O7 Ni4 O9 171.9(3) 4_655 . ? O7 Ni4 O9 81.1(3) . . ? N5 Ni4 O9 91.1(4) . . ? O7 Ni4 O9 81.1(3) 4_655 4_655 ? O7 Ni4 O9 171.9(3) . 4_655 ? N5 Ni4 O9 91.1(4) . 4_655 ? O9 Ni4 O9 99.9(4) . 4_655 ? O7 Ni4 O12 81.2(3) 4_655 . ? O7 Ni4 O12 81.2(3) . . ? N5 Ni4 O12 177.2(6) . . ? O9 Ni4 O12 90.8(3) . . ? O9 Ni4 O12 90.8(3) 4_655 . ? O8 Ni2 O7 97.7(5) . . ? O8 Ni2 O10 169.0(4) . . ? O7 Ni2 O10 81.2(3) . . ? O8 Ni2 N3 98.9(4) . . ? O7 Ni2 N3 97.7(4) . . ? O10 Ni2 N3 92.1(3) . . ? O8 Ni2 O11 80.5(5) . . ? O7 Ni2 O11 171.1(3) . . ? O10 Ni2 O11 98.9(3) . . ? N3 Ni2 O11 91.2(4) . . ? O8 Ni2 O12 80.1(4) . . ? O7 Ni2 O12 82.0(4) . . ? O10 Ni2 O12 88.9(3) . . ? N3 Ni2 O12 178.9(3) . . ? O11 Ni2 O12 89.1(4) . . ? O8 Ni3 O5 97.7(4) . 4_655 ? O8 Ni3 O5 97.7(4) . . ? O5 Ni3 O5 88.8(6) 4_655 . ? O8 Ni3 O11 81.0(4) . . ? O5 Ni3 O11 177.9(4) 4_655 . ? O5 Ni3 O11 92.9(3) . . ? O8 Ni3 O11 81.0(4) . 4_655 ? O5 Ni3 O11 92.9(3) 4_655 4_655 ? O5 Ni3 O11 177.9(4) . 4_655 ? O11 Ni3 O11 85.3(4) . 4_655 ? O8 Ni3 N2 179.2(6) . . ? O5 Ni3 N2 82.9(4) 4_655 . ? O5 Ni3 N2 82.9(4) . . ? O11 Ni3 N2 98.4(4) . . ? O11 Ni3 N2 98.4(4) 4_655 . ? O7 Ni1 O1 94.4(4) . . ? O7 Ni1 O3 97.0(3) . . ? O1 Ni1 O3 94.7(4) . . ? O7 Ni1 N1 176.2(4) . . ? O1 Ni1 N1 81.9(4) . . ? O3 Ni1 N1 82.4(4) . . ? O7 Ni1 O9 82.5(3) . . ? O1 Ni1 O9 92.8(3) . . ? O3 Ni1 O9 172.4(3) . . ? N1 Ni1 O9 98.7(4) . . ? O7 Ni1 O10 80.1(4) . . ? O1 Ni1 O10 174.2(3) . . ? O3 Ni1 O10 87.5(3) . . ? N1 Ni1 O10 103.6(4) . . ? O9 Ni1 O10 85.0(3) . . ? W4 O24 W4 147.1(7) 4_655 . ? W1 O13 W1 143.9(6) 4_655 . ? W5 O25 W4 150.6(5) . . ? P1 O15 W2 124.2(4) . . ? P1 O15 W1 124.6(4) . . ? W2 O15 W1 89.8(2) . . ? P1 O15 W4 127.4(4) . . ? W2 O15 W4 89.8(2) . . ? W1 O15 W4 89.9(3) . . ? W1 O11 Ni3 131.4(4) . . ? W1 O11 Ni2 131.2(4) . . ? Ni3 O11 Ni2 93.8(3) . . ? W1 O16 W2 124.6(4) . . ? W3 O18 W2 146.8(4) . . ? W4 O19 W2 128.3(4) . . ? W2 O10 Ni2 134.4(4) . . ? W2 O10 Ni1 128.0(4) . . ? Ni2 O10 Ni1 94.9(3) . . ? Ni1 O7 Ni2 101.8(4) . . ? Ni1 O7 Ni4 101.0(4) . . ? Ni2 O7 Ni4 104.2(4) . . ? Ni2 O8 Ni2 106.9(6) . 4_655 ? Ni2 O8 Ni3 102.4(5) . . ? Ni2 O8 Ni3 102.4(5) 4_655 . ? P1 O20 W3 125.4(3) . 4_655 ? P1 O20 W3 125.4(3) . . ? W3 O20 W3 89.4(3) 4_655 . ? P1 O20 W5 127.4(6) . . ? W3 O20 W5 88.7(3) 4_655 . ? W3 O20 W5 88.7(3) . . ? P1 O12 Ni2 124.4(4) . 4_655 ? P1 O12 Ni2 124.4(4) . . ? Ni2 O12 Ni2 92.5(4) 4_655 . ? P1 O12 Ni4 121.8(6) . . ? Ni2 O12 Ni4 92.4(4) 4_655 . ? Ni2 O12 Ni4 92.4(4) . . ? W4 O27 W1 123.7(4) . . ? C6 O5 Ni3 114.8(9) . . ? W5 O21 W3 127.5(4) . 4_655 ? C4 O3 Ni1 112.7(9) . . ? C2 O1 Ni1 113.0(8) . . ? W3 O9 Ni1 131.1(4) . . ? W3 O9 Ni4 130.7(4) . . ? Ni1 O9 Ni4 93.8(3) . . ? W3 O23 W3 124.9(6) . 4_655 ? N1 C3 C4 113.1(11) . . ? N3 C7 C8 111.3(11) . . ? O3 C4 O4 121.9(14) . . ? O3 C4 C3 119.6(12) . . ? O4 C4 C3 118.4(12) . . ? N4 C8 C7 111.7(11) . . ? N1 C1 C2 106.5(11) . . ? O2 C2 O1 116.5(13) . . ? O2 C2 C1 121.6(13) . . ? O1 C2 C1 121.8(12) . . ? C10 C9 N5 114.2(15) . . ? N6 C10 N6 77(2) 4_655 . ? N6 C10 C9 121.1(18) 4_655 . ? N6 C10 C9 121.1(18) . . ? C6 C5 N2 118.7(14) . . ? O6 C6 O5 124.4(16) . . ? O6 C6 C5 117.7(15) . . ? O5 C6 C5 117.9(13) . . ? C7 N3 Ni2 115.8(7) . . ? C3 N1 C1 113.3(11) . . ? C3 N1 Ni1 110.5(9) . . ? C1 N1 Ni1 111.5(9) . . ? C9 N5 Ni4 117.1(11) . . ? C5 N2 C5 116.2(16) 4_655 . ? C5 N2 Ni3 102.2(10) 4_655 . ? C5 N2 Ni3 102.2(10) . . ? C10 N6 N6 51.3(12) . 4_655 ? O12 P1 O20 112.3(6) . . ? O12 P1 O15 110.9(4) . . ? 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O15 P1 O15 107.2(6) . 4_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 3.143 _refine_diff_density_min -1.480 _refine_diff_density_rms 0.294 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.500 0.000 0.209 617.5 79.4 2 0.000 0.104 0.146 6.3 3.1 3 0.074 0.111 0.189 7.0 2.7 4 0.926 0.111 0.189 6.2 1.4 5 0.000 0.500 0.392 617.4 79.4 6 0.437 0.391 0.682 8.4 5.2 7 0.564 0.390 0.682 9.3 4.8 8 0.500 0.396 0.625 1.7 -1.1 9 0.438 0.609 0.182 8.4 4.4 10 0.512 0.604 0.139 4.1 0.1 11 0.574 0.611 0.189 7.0 2.7 12 0.063 0.891 0.682 9.3 4.8 13 0.936 0.890 0.682 8.4 5.2 14 0.000 0.896 0.625 1.7 -1.1 _platon_squeeze_details ; ; _vrf_PLAT306_compound_3 ; PROBLEM: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) RESPONSE: It is difficult to find the H-atoms of this oxygen atom due to the disorder of the lattice water. ; # end Validation Reply Form