# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? #TrackingRef '- 1-6.cif' _publ_contact_author ; Ya-Guang Chen Key Laboratory of Polyoxometalates Science of Ministry of Education, College of Chemistry, Northeast Normal University, Changchun 130024, P. R. China ; _publ_contact_author_email chenyg146@nenu.edu.cn _publ_contact_author_address ; Key Laboratory of Polyoxometalates Science of Ministry of Education, College of Chemistry, Northeast Normal University, Changchun 130024, P. R. China ; _publ_contact_author_name 'Ya-Guang Chen' loop_ _publ_author_name 'Chun-Hua Zhang' 'Ya-Guang Chen' 'Qun Tang' 'Shuxia Liu' #==end data_Sr _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 833028' #TrackingRef '- 1-6.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H66 N8 O72 Si Sr3 W12' _chemical_formula_weight 4163.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sr Sr -1.5307 3.2498 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.863(5) _cell_length_b 12.385(5) _cell_length_c 15.883(5) _cell_angle_alpha 99.882(5) _cell_angle_beta 96.920(5) _cell_angle_gamma 101.044(5) _cell_volume 2040.0(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2540 _cell_measurement_theta_min 4 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.389 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1882.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.920 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.184 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.192 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method '/w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13927 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0702 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1452 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.40 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 7807 _reflns_number_gt 4879 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0360P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00009(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 7725 _refine_ls_number_parameters 576 _refine_ls_number_restraints 85 _refine_ls_R_factor_all 0.1284 _refine_ls_R_factor_gt 0.0707 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1407 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1202 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.991 _refine_ls_restrained_S_all 0.993 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.73978(8) -0.05019(7) 0.14756(6) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.50119(9) -0.25399(7) -0.14019(6) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.78598(7) 0.20443(7) 0.07258(6) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.78597(8) -0.05005(7) -0.06804(6) 0.0287(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.54555(9) -0.00048(7) -0.21634(6) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.45484(9) -0.25354(7) 0.07566(6) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.4163(18) -1.416(2) -0.408(2) 0.137(12) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.4285 -1.4824 -0.3838 0.205 Uiso 1 1 d R . . H20B H -0.4537 -1.3610 -0.3764 0.205 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.3829(15) -1.3656(14) -0.7056(12) 0.055(5) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.4347 -1.3445 -0.6609 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O2W O -0.2901(19) -1.1683(17) -0.4056(18) 0.107(9) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.3713 -1.1851 -0.3870 0.160 Uiso 1 1 d R . . H21B H -0.3019 -1.1598 -0.4648 0.160 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.2799(15) -1.2455(14) -0.6344(12) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0224(13) -1.4191(12) -0.6343(12) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.203(2) -1.3720(17) -0.2417(12) 0.091(8) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.2405 -1.4502 -0.2468 0.136 Uiso 1 1 d R . . H22B H -0.2596 -1.3276 -0.2188 0.136 Uiso 1 1 d R . . O4 O -0.0174(16) -1.1860(13) -0.6350(11) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0962(16) -1.0209(14) -0.6417(13) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.2123(17) -1.5385(13) -0.4718(12) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H24B H -0.1341 -1.5572 -0.4851 0.095 Uiso 1 1 d R . . H24C H -0.2715 -1.5510 -0.5243 0.095 Uiso 1 1 d R . . O6 O -0.4297(16) -1.324(2) -0.5871(11) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.0170(15) -0.7934(13) -0.5400(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0205 -0.7825 -0.5986 0.060 Uiso 1 1 d R . . H26B H -0.0271 -0.7335 -0.4961 0.060 Uiso 1 1 d R . . O7 O -0.2270(14) -1.3401(13) -0.5577(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0376(14) -1.3983(13) -0.3446(12) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.571(2) -0.058(2) -0.0768(16) 0.018(6) Uani 0.50 1 d PU . . O10 O 0.534(2) -0.058(2) 0.0820(17) 0.024(6) Uani 0.50 1 d PU . . O11 O 0.568(2) 0.133(2) 0.0291(19) 0.030(8) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.6303(15) -0.1912(14) 0.1227(13) 0.063(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7150(16) 0.2631(16) -0.0156(12) 0.062(5) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.650(2) 0.0200(18) 0.0300(15) 0.011(5) Uani 0.50 1 d PU . . O15 O 0.6307(15) 0.0023(13) 0.2231(15) 0.076(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8039(19) 0.1034(11) 0.1501(9) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5839(15) 0.1536(13) -0.1715(15) 0.082(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6792(15) 0.2639(16) 0.1444(11) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5013(16) -0.1575(16) -0.2185(14) 0.079(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6790(17) -0.1952(14) -0.1101(13) 0.068(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.7128(17) -0.0051(15) -0.1640(14) 0.081(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8351(17) 0.1020(12) -0.0116(10) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8048(16) -0.0869(12) 0.0447(11) 0.049(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.5006(17) -0.2965(18) -0.0335(10) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4356(13) -0.3712(12) 0.1130(11) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9242(15) -0.0752(13) -0.0980(11) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9212(15) 0.3019(13) 0.1096(10) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8512(17) -0.0739(13) 0.2190(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5650(14) 0.0024(12) -0.3195(10) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4999(14) -0.3737(12) -0.2083(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.193(2) -1.3480(19) -0.7743(15) 0.036(6) Uani 1 1 d D . . H14A H 0.1702 -1.4293 -0.7897 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.2281 -1.3203 -0.8217 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.2669(19) -1.4344(17) -0.8819(13) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.3510 -1.4285 -0.8699 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.2599 -1.5118 -0.8845 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.250(2) -1.4023(19) -0.9691(16) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.3160 -1.4499 -1.0139 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.2570 -1.3251 -0.9668 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.325(2) -1.341(2) -0.6070(17) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.095(2) -1.1780(17) -0.7499(15) 0.035(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.0470 -1.1604 -0.7995 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1840 -1.1475 -0.7497 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.317(2) -1.3607(19) -0.7049(14) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.3856 -1.4222 -0.7356 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.3269 -1.2939 -0.7268 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.019(2) -1.3430(19) -0.9204(14) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H8A H -0.0226 -1.2649 -0.9182 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0640 -1.3521 -0.9330 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.120(2) -1.416(2) -0.9913(16) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.1133 -1.4937 -0.9966 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.1084 -1.3936 -1.0460 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.186(2) -1.5033(18) -0.7076(16) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.2022 -1.5544 -0.7633 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.2518 -1.5285 -0.6748 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0369(19) -1.374(2) -0.8287(16) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0340 -1.4531 -0.8325 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1692(17) -1.3599(17) -0.8105(13) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . H4A H -0.1749 -1.2818 -0.8098 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.285(2) -1.314(2) -0.6985(16) 0.038(6) Uani 1 1 d D . . C2 C -0.059(2) -1.5065(19) -0.6599(15) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.057(2) -1.1203(19) -0.6698(15) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.1913(14) -1.3879(13) -0.7213(10) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0744(14) -1.3038(14) -0.7614(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.389(4) -1.068(4) -0.495(3) 0.061(13) Uiso 0.50 1 d P . . N3' N 0.511(6) -1.101(5) -0.530(4) 0.11(2) Uiso 0.50 1 d P . . N4 N 0.4086(17) -1.2824(18) -0.4293(16) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . O8W O -0.2247(14) -0.7841(14) -0.6610(12) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.0503(17) -1.1618(15) -0.2829(11) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.0207 -1.1282 -0.2229 0.104 Uiso 1 1 d R . . H30B H -0.1412 -1.1854 -0.2922 0.104 Uiso 1 1 d R . . O7W O -0.217(2) -1.035(2) -0.5818(18) 0.118(9) Uiso 1 1 d . . . H31A H -0.2782 -0.9960 -0.5596 0.142 Uiso 1 1 d R . . H31B H -0.2430 -1.0910 -0.6340 0.142 Uiso 1 1 d R . . Sr1 Sr -0.17275(19) -1.33384(17) -0.39713(14) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 0.0000 0.0000 0.0139(16) Uani 1 2 d S . . Sr2 Sr 0.0000 -1.0000 -0.5000 0.0526(18) Uiso 0.60 2 d SP . . Sr2' Sr -0.0597(11) -1.0330(9) -0.5038(7) 0.033(2) Uiso 0.20 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0218(5) 0.0244(5) 0.0272(5) -0.0003(4) -0.0077(4) 0.0080(4) W2 0.0398(6) 0.0190(5) 0.0242(5) -0.0035(4) -0.0043(4) 0.0105(4) W3 0.0156(5) 0.0240(5) 0.0243(5) 0.0020(4) -0.0019(4) -0.0017(4) W4 0.0157(5) 0.0323(6) 0.0386(6) 0.0069(4) 0.0041(4) 0.0067(4) W5 0.0381(6) 0.0313(6) 0.0176(5) 0.0015(4) 0.0046(4) -0.0078(4) W6 0.0368(6) 0.0196(5) 0.0422(6) 0.0126(4) 0.0139(5) 0.0088(4) O1W 0.037(13) 0.15(2) 0.26(4) 0.12(2) 0.048(18) 0.006(14) O1 0.041(8) 0.072(9) 0.062(9) 0.012(7) 0.016(7) 0.031(7) O2W 0.058(14) 0.069(15) 0.17(3) -0.041(15) -0.016(15) 0.027(11) O2 0.036(10) 0.047(12) 0.063(14) -0.012(10) -0.031(9) -0.009(8) O3 0.017(8) 0.029(9) 0.090(14) 0.033(9) -0.009(8) -0.004(7) O3W 0.16(2) 0.085(15) 0.048(13) 0.030(12) 0.062(16) 0.040(15) O4 0.067(12) 0.040(10) 0.043(11) 0.016(8) 0.028(10) 0.010(9) O5 0.050(11) 0.035(11) 0.093(16) 0.014(10) -0.003(11) 0.013(9) O5W 0.066(13) 0.042(11) 0.072(14) 0.000(10) -0.029(11) 0.022(9) O6 0.038(11) 0.21(2) 0.021(10) 0.020(13) -0.001(9) 0.074(13) O6W 0.072(13) 0.055(11) 0.024(10) 0.008(8) 0.008(9) 0.020(9) O7 0.026(9) 0.065(11) 0.021(9) 0.018(8) -0.003(7) -0.002(8) O8 0.024(9) 0.034(10) 0.100(16) 0.026(10) 0.013(10) 0.013(8) O9 0.020(9) 0.016(9) 0.017(9) -0.001(7) 0.002(8) 0.003(7) O10 0.028(10) 0.017(10) 0.025(10) 0.001(8) 0.000(8) 0.008(8) O11 0.018(15) 0.023(16) 0.036(19) -0.010(13) 0.014(14) -0.017(12) O12 0.039(8) 0.053(8) 0.081(9) -0.013(7) 0.020(7) -0.010(6) O13 0.048(8) 0.093(9) 0.056(9) 0.012(7) 0.004(7) 0.043(7) O14 0.009(9) 0.011(9) 0.013(9) 0.006(7) 0.002(7) 0.000(7) O15 0.032(10) 0.036(10) 0.14(2) -0.039(11) 0.054(12) -0.013(8) O16 0.144(17) 0.014(8) 0.015(9) -0.001(7) 0.026(11) 0.030(10) O17 0.026(10) 0.042(11) 0.16(2) -0.041(12) 0.056(13) -0.013(8) O18 0.056(11) 0.112(15) 0.043(11) 0.052(11) 0.036(10) 0.064(11) O19 0.044(11) 0.070(14) 0.111(18) 0.065(13) -0.044(11) -0.024(10) O20 0.067(9) 0.048(8) 0.078(9) 0.043(7) -0.020(7) -0.023(7) O21 0.060(13) 0.039(12) 0.109(18) 0.027(11) -0.062(11) -0.037(9) O22 0.094(14) 0.027(9) 0.030(10) 0.005(7) 0.009(10) 0.031(9) O23 0.072(9) 0.024(7) 0.050(8) 0.001(6) 0.015(7) 0.009(6) O24 0.083(14) 0.17(2) 0.026(10) 0.055(12) 0.041(11) 0.098(14) O25 0.025(9) 0.039(10) 0.067(13) 0.014(9) 0.010(9) 0.005(7) O26 0.057(11) 0.044(10) 0.064(13) 0.026(9) 0.042(10) 0.014(8) O27 0.059(11) 0.041(10) 0.030(10) 0.004(7) 0.003(9) -0.028(8) O28 0.085(13) 0.049(11) 0.013(8) -0.013(7) -0.029(8) 0.038(10) O29 0.040(10) 0.045(10) 0.042(11) 0.007(8) 0.015(9) -0.018(8) O30 0.044(10) 0.041(10) 0.035(10) -0.011(8) -0.004(8) 0.010(8) C14 0.032(14) 0.043(15) 0.033(15) 0.010(11) 0.007(12) 0.009(11) C13 0.030(12) 0.032(13) 0.021(12) 0.012(10) 0.009(10) 0.001(10) C12 0.044(15) 0.022(13) 0.058(18) -0.010(11) -0.027(13) 0.017(11) C11 0.028(14) 0.041(15) 0.055(18) 0.026(13) -0.010(13) 0.008(11) C10 0.035(9) 0.038(9) 0.041(10) 0.014(7) 0.008(8) 0.018(7) C9 0.041(14) 0.039(14) 0.038(15) 0.028(12) 0.006(12) 0.021(11) C8 0.031(9) 0.040(9) 0.036(9) 0.000(7) -0.004(8) 0.006(7) C7 0.036(15) 0.08(2) 0.034(16) -0.003(14) -0.016(12) 0.018(14) C6 0.033(9) 0.035(9) 0.043(10) 0.008(7) -0.004(8) 0.013(7) C5 0.022(13) 0.072(18) 0.049(17) 0.037(14) 0.021(13) 0.027(12) C4 0.014(8) 0.024(8) 0.026(8) 0.003(7) 0.002(7) -0.014(6) C3 0.040(15) 0.040(15) 0.037(16) 0.004(12) 0.022(13) 0.010(12) C2 0.028(9) 0.034(9) 0.037(9) 0.009(7) 0.011(8) -0.009(7) C1 0.039(9) 0.030(9) 0.029(9) 0.004(7) 0.001(7) 0.016(7) N1 0.018(9) 0.027(10) 0.016(9) 0.005(7) 0.006(8) 0.007(7) N2 0.013(9) 0.034(11) 0.018(10) -0.004(8) -0.002(8) 0.002(7) N4 0.011(10) 0.068(16) 0.086(19) -0.017(13) -0.009(11) 0.019(10) O8W 0.024(9) 0.066(12) 0.076(14) 0.003(10) 0.009(9) 0.013(8) O4W 0.066(13) 0.076(14) 0.032(11) -0.030(9) -0.019(10) -0.014(10) Sr1 0.0298(12) 0.0296(12) 0.0273(12) 0.0032(9) -0.0009(10) 0.0092(9) Si1 0.012(4) 0.017(4) 0.009(4) 0.002(3) -0.001(3) -0.002(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O28 1.660(16) . ? W1 O12 1.864(15) . ? W1 O23 1.876(15) . ? W1 O16 1.888(14) . ? W1 O15 1.907(13) . ? W1 O10 2.32(3) . ? W1 O14 2.37(2) . ? W2 O30 1.674(14) . ? W2 O24 1.860(15) . ? W2 O19 1.867(17) . ? W2 O20 1.900(17) . ? W2 O18 1.931(15) 2_655 ? W2 O9 2.40(2) . ? W2 O11 2.40(2) 2_655 ? W3 O27 1.682(14) . ? W3 O13 1.841(19) . ? W3 O22 1.879(14) . ? W3 O18 1.884(14) . ? W3 O16 1.920(15) . ? W3 O11 2.33(3) . ? W3 O14 2.41(2) . ? W4 O26 1.697(14) . ? W4 O21 1.85(2) . ? W4 O22 1.885(15) . ? W4 O20 1.905(16) . ? W4 O23 1.920(17) . ? W4 O9 2.30(2) . ? W4 O14 2.44(2) . ? W5 O29 1.682(15) . ? W5 O17 1.865(15) . ? W5 O15 1.900(16) 2_655 ? W5 O19 1.904(18) . ? W5 O21 1.920(19) . ? W5 O9 2.44(3) . ? W5 O10 2.45(2) 2_655 ? W6 O25 1.652(15) . ? W6 O24 1.878(14) . ? W6 O12 1.919(17) . ? W6 O17 1.932(15) 2_655 ? W6 O13 1.944(18) 2_655 ? W6 O10 2.39(2) . ? W6 O11 2.44(3) 2_655 ? O1W Sr1 2.620(18) . ? O1W H20A 0.9599 . ? O1W H20B 0.9599 . ? O1 C3 1.35(3) . ? O1 H1A 0.8200 . ? O2W Sr1 2.63(2) . ? O2W H21A 0.9601 . ? O2W H21B 0.9604 . ? O2 C3 1.22(3) . ? O3 C2 1.23(2) . ? O3W Sr1 2.639(17) . ? O3W H22A 0.9600 . ? O3W H22B 0.9602 . ? O4 C1 1.28(2) . ? O4 Sr2' 2.711(18) . ? O4 Sr2 2.824(16) . ? O4 Sr2' 3.090(19) 2_534 ? O5 C1 1.21(2) . ? O5 Sr2' 2.40(2) 2_534 ? O5 Sr2 2.588(18) . ? O5 Sr2' 2.93(2) . ? O5W Sr1 2.539(16) . ? O5W H24B 0.9601 . ? O5W H24C 0.9601 . ? O6 C11 1.26(3) . ? O6W Sr2' 2.62(2) 2_534 ? O6W Sr1 2.742(14) 2_534 ? O6W Sr2 2.775(16) . ? O6W Sr2' 3.079(19) . ? O6W H26A 0.9600 . ? O6W H26B 0.9600 . ? O7 C11 1.24(3) . ? O7 Sr1 2.532(15) . ? O8 C2 1.25(3) 2_524 ? O8 Sr1 2.650(16) . ? O9 Si1 1.65(2) . ? O9 O14 1.82(3) . ? O10 Si1 1.63(3) . ? O10 O14 1.80(3) . ? O10 W5 2.45(2) 2_655 ? O11 Si1 1.63(2) . ? O11 O14 1.79(4) . ? O11 W2 2.40(2) 2_655 ? O11 W6 2.44(3) 2_655 ? O13 W6 1.944(18) 2_655 ? O14 Si1 1.60(2) . ? O15 W5 1.900(16) 2_655 ? O17 W6 1.932(15) 2_655 ? O18 W2 1.931(15) 2_655 ? C14 C3 1.42(3) . ? C14 N2 1.51(3) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C13 C4 1.50(3) . ? C13 C12 1.53(3) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C12 C7 1.53(3) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C11 C9 1.55(3) . ? C10 N2 1.51(2) . ? C10 C1 1.49(3) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C9 N1 1.51(2) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C8 C7 1.50(3) . ? C8 C5 1.59(3) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C6 N1 1.49(3) . ? C6 C2 1.51(3) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C5 C4 1.54(3) . ? C5 N2 1.53(3) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C4 N1 1.55(2) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C2 O8 1.25(3) 2_524 ? C1 Sr2 3.04(2) . ? C1 Sr2' 3.06(2) 2_534 ? C1 Sr2' 3.18(2) . ? N3 N3' 1.59(7) . ? O4W Sr1 2.571(15) . ? O4W H30A 0.9598 . ? O4W H30B 0.9600 . ? O7W Sr2' 1.98(3) . ? O7W Sr2 2.47(3) . ? O7W Sr2' 3.04(3) 2_534 ? O7W H31A 0.9599 . ? O7W H31B 0.9601 . ? Sr1 O6W 2.742(15) 2_534 ? Sr1 Sr2' 4.378(11) . ? Sr1 H30B 2.2010 . ? Si1 O14 1.60(2) 2_655 ? Si1 O10 1.63(3) 2_655 ? Si1 O11 1.63(2) 2_655 ? Si1 O9 1.65(2) 2_655 ? Sr2 Sr2' 0.687(12) . ? Sr2 Sr2' 0.687(11) 2_534 ? Sr2 O7W 2.47(3) 2_534 ? Sr2 O5 2.588(18) 2_534 ? Sr2 O6W 2.775(16) 2_534 ? Sr2 O4 2.824(16) 2_534 ? Sr2 C1 3.04(2) 2_534 ? Sr2' Sr2' 1.37(2) 2_534 ? Sr2' O5 2.40(2) 2_534 ? Sr2' O6W 2.62(2) 2_534 ? Sr2' C1 3.06(2) 2_534 ? Sr2' O4 3.090(19) 2_534 ? Sr2' O7W 3.04(3) 2_534 ? Sr2' H21B 2.9859 . ? Sr2' H31A 2.5849 . ? 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O20 W2 O18 159.6(8) . 2_655 ? O30 W2 O9 155.9(7) . . ? O24 W2 O9 93.5(9) . . ? O19 W2 O9 64.8(9) . . ? O20 W2 O9 62.5(8) . . ? O18 W2 O9 97.8(8) 2_655 . ? O30 W2 O11 156.7(7) . 2_655 ? O24 W2 O11 63.2(9) . 2_655 ? O19 W2 O11 94.9(11) . 2_655 ? O20 W2 O11 98.7(9) . 2_655 ? O18 W2 O11 61.9(8) 2_655 2_655 ? O9 W2 O11 47.3(7) . 2_655 ? O27 W3 O13 100.9(8) . . ? O27 W3 O22 102.8(8) . . ? O13 W3 O22 88.3(7) . . ? O27 W3 O18 99.3(8) . . ? O13 W3 O18 89.2(7) . . ? O22 W3 O18 157.9(8) . . ? O27 W3 O16 99.9(8) . . ? O13 W3 O16 159.2(8) . . ? O22 W3 O16 87.6(6) . . ? O18 W3 O16 87.0(6) . . ? O27 W3 O11 157.6(9) . . ? O13 W3 O11 65.9(9) . . ? O22 W3 O11 95.1(8) . . ? O18 W3 O11 64.0(8) . . ? O16 W3 O11 94.2(10) . . ? O27 W3 O14 157.7(9) . . ? O13 W3 O14 96.3(8) . . ? O22 W3 O14 63.4(7) . . ? O18 W3 O14 95.0(8) . . ? O16 W3 O14 63.8(8) . . ? O11 W3 O14 44.5(9) . . ? O26 W4 O21 102.0(9) . . ? O26 W4 O22 101.8(7) . . ? O21 W4 O22 88.7(8) . . ? O26 W4 O20 99.7(8) . . ? O21 W4 O20 88.3(7) . . ? O22 W4 O20 158.5(8) . . ? O26 W4 O23 99.0(8) . . ? O21 W4 O23 158.9(8) . . ? O22 W4 O23 87.1(6) . . ? O20 W4 O23 88.1(7) . . ? O26 W4 O9 158.8(9) . . ? O21 W4 O9 65.1(9) . . ? O22 W4 O9 94.9(8) . . ? O20 W4 O9 64.5(8) . . ? O23 W4 O9 94.7(8) . . ? O26 W4 O14 156.0(9) . . ? O21 W4 O14 96.0(9) . . ? O22 W4 O14 62.7(7) . . ? O20 W4 O14 96.5(8) . . ? O23 W4 O14 63.8(7) . . ? O9 W4 O14 45.0(8) . . ? O29 W5 O17 99.1(9) . . ? O29 W5 O15 100.7(9) . 2_655 ? O17 W5 O15 90.1(7) . 2_655 ? O29 W5 O19 102.1(8) . . ? O17 W5 O19 158.8(10) . . ? O15 W5 O19 86.8(7) 2_655 . ? O29 W5 O21 102.0(9) . . ? O17 W5 O21 88.1(9) . . ? O15 W5 O21 157.1(10) 2_655 . ? O19 W5 O21 86.7(7) . . ? O29 W5 O9 157.2(8) . . ? O17 W5 O9 96.0(10) . . ? O15 W5 O9 96.2(9) 2_655 . ? O19 W5 O9 63.6(8) . . ? O21 W5 O9 61.4(8) . . ? O29 W5 O10 154.4(9) . 2_655 ? O17 W5 O10 64.3(8) . 2_655 ? O15 W5 O10 62.1(9) 2_655 2_655 ? O19 W5 O10 96.0(9) . 2_655 ? O21 W5 O10 96.9(10) . 2_655 ? O9 W5 O10 48.4(9) . 2_655 ? O25 W6 O24 103.0(8) . . ? O25 W6 O12 99.5(8) . . ? O24 W6 O12 89.8(8) . . ? O25 W6 O17 100.1(8) . 2_655 ? O24 W6 O17 156.9(9) . 2_655 ? O12 W6 O17 86.5(7) . 2_655 ? O25 W6 O13 101.6(8) . 2_655 ? O24 W6 O13 87.3(7) . 2_655 ? O12 W6 O13 158.8(8) . 2_655 ? O17 W6 O13 88.0(8) 2_655 2_655 ? O25 W6 O10 155.5(9) . . ? O24 W6 O10 93.5(9) . . ? O12 W6 O10 62.0(9) . . ? O17 W6 O10 64.7(8) 2_655 . ? O13 W6 O10 97.2(9) 2_655 . ? O25 W6 O11 157.0(8) . 2_655 ? O24 W6 O11 62.2(8) . 2_655 ? O12 W6 O11 98.0(8) . 2_655 ? O17 W6 O11 95.7(9) 2_655 2_655 ? O13 W6 O11 62.2(8) 2_655 2_655 ? O10 W6 O11 47.5(9) . 2_655 ? Sr1 O1W H20A 109.5 . . ? Sr1 O1W H20B 109.0 . . ? H20A O1W H20B 109.5 . . ? C3 O1 H1A 109.5 . . ? Sr1 O2W H21A 110.3 . . ? Sr1 O2W H21B 107.8 . . ? H21A O2W H21B 109.5 . . ? Sr1 O3W H22A 108.7 . . ? Sr1 O3W H22B 108.8 . . ? H22A O3W H22B 109.5 . . ? C1 O4 Sr2' 99.1(13) . . ? C1 O4 Sr2 87.2(13) . . ? Sr2' O4 Sr2 14.1(3) . . ? C1 O4 Sr2' 76.8(13) . 2_534 ? Sr2' O4 Sr2' 26.4(5) . 2_534 ? Sr2 O4 Sr2' 12.3(2) . 2_534 ? C1 O5 Sr2' 112.0(15) . 2_534 ? C1 O5 Sr2 100.1(14) . . ? Sr2' O5 Sr2 15.2(3) 2_534 . ? C1 O5 Sr2' 90.1(13) . . ? Sr2' O5 Sr2' 27.6(5) 2_534 . ? Sr2 O5 Sr2' 12.4(2) . . ? Sr1 O5W H24B 110.1 . . ? Sr1 O5W H24C 109.2 . . ? H24B O5W H24C 109.5 . . ? Sr2' O6W Sr1 109.5(6) 2_534 2_534 ? Sr2' O6W Sr2 14.3(3) 2_534 . ? Sr1 O6W Sr2 122.4(6) 2_534 . ? Sr2' O6W Sr2' 26.3(5) 2_534 . ? Sr1 O6W Sr2' 133.0(6) 2_534 . ? Sr2 O6W Sr2' 12.1(2) . . ? Sr2' O6W H26A 120.3 2_534 . ? Sr1 O6W H26A 54.7 2_534 . ? Sr2 O6W H26A 120.9 . . ? Sr2' O6W H26A 119.7 . . ? Sr2' O6W H26B 120.0 2_534 . ? Sr1 O6W H26B 95.7 2_534 . ? Sr2 O6W H26B 120.1 . . ? Sr2' O6W H26B 118.6 . . ? H26A O6W H26B 118.8 . . ? C11 O7 Sr1 134.8(14) . . ? C2 O8 Sr1 131.6(14) 2_524 . ? Si1 O9 O14 54.6(10) . . ? Si1 O9 W4 125.9(14) . . ? O14 O9 W4 71.3(11) . . ? Si1 O9 W2 120.0(11) . . ? O14 O9 W2 133.7(15) . . ? W4 O9 W2 96.9(9) . . ? Si1 O9 W5 117.9(13) . . ? O14 O9 W5 131.4(13) . . ? W4 O9 W5 95.7(8) . . ? W2 O9 W5 93.4(9) . . ? Si1 O10 O14 55.3(11) . . ? Si1 O10 W1 124.2(12) . . ? O14 O10 W1 68.9(11) . . ? Si1 O10 W6 121.1(14) . . ? O14 O10 W6 134.0(14) . . ? W1 O10 W6 96.7(10) . . ? Si1 O10 W5 118.5(13) . 2_655 ? O14 O10 W5 129.8(14) . 2_655 ? W1 O10 W5 95.7(10) . 2_655 ? W6 O10 W5 93.8(8) . 2_655 ? Si1 O11 O14 55.4(11) . . ? Si1 O11 W3 125.4(16) . . ? O14 O11 W3 70.0(11) . . ? Si1 O11 W2 120.8(11) . 2_655 ? O14 O11 W2 133.4(17) . 2_655 ? W3 O11 W2 96.9(9) . 2_655 ? Si1 O11 W6 118.2(15) . 2_655 ? O14 O11 W6 131.2(14) . 2_655 ? W3 O11 W6 94.9(8) . 2_655 ? W2 O11 W6 93.3(10) 2_655 2_655 ? W1 O12 W6 137.1(12) . . ? W3 O13 W6 136.6(10) . 2_655 ? Si1 O14 O10 56.8(11) . . ? Si1 O14 O11 57.1(11) . . ? O10 O14 O11 93.4(15) . . ? Si1 O14 O9 57.4(11) . . ? O10 O14 O9 91.7(15) . . ? O11 O14 O9 94.8(17) . . ? Si1 O14 W1 122.8(10) . . ? O10 O14 W1 66.0(11) . . ? O11 O14 W1 130.5(15) . . ? O9 O14 W1 128.4(13) . . ? Si1 O14 W3 122.7(12) . . ? O10 O14 W3 132.6(14) . . ? O11 O14 W3 65.5(10) . . ? O9 O14 W3 130.0(13) . . ? W1 O14 W3 95.1(8) . . ? Si1 O14 W4 121.0(12) . . ? O10 O14 W4 128.9(14) . . ? O11 O14 W4 130.4(13) . . ? O9 O14 W4 63.6(10) . . ? W1 O14 W4 94.1(8) . . ? W3 O14 W4 93.8(7) . . ? W5 O15 W1 136.7(12) 2_655 . ? W1 O16 W3 135.8(10) . . ? W5 O17 W6 137.0(9) . 2_655 ? W3 O18 W2 136.7(11) . 2_655 ? W2 O19 W5 138.2(12) . . ? W2 O20 W4 135.7(11) . . ? W4 O21 W5 137.6(11) . . ? W3 O22 W4 139.9(9) . . ? W1 O23 W4 136.0(10) . . ? W2 O24 W6 141.1(10) . . ? C3 C14 N2 111.3(18) . . ? C3 C14 H14A 109.4 . . ? N2 C14 H14A 109.4 . . ? C3 C14 H14B 109.4 . . ? N2 C14 H14B 109.4 . . ? H14A C14 H14B 108.0 . . ? C4 C13 C12 111.2(15) . . ? C4 C13 H13A 109.4 . . ? C12 C13 H13A 109.4 . . ? C4 C13 H13B 109.4 . . ? C12 C13 H13B 109.4 . . ? H13A C13 H13B 108.0 . . ? C7 C12 C13 110(2) . . ? C7 C12 H12A 109.6 . . ? C13 C12 H12A 109.6 . . ? C7 C12 H12B 109.6 . . ? C13 C12 H12B 109.6 . . ? H12A C12 H12B 108.1 . . ? O7 C11 O6 128(2) . . ? O7 C11 C9 116(2) . . ? O6 C11 C9 116(2) . . ? N2 C10 C1 115.3(16) . . ? N2 C10 H10A 108.5 . . ? C1 C10 H10A 108.5 . . ? N2 C10 H10B 108.5 . . ? C1 C10 H10B 108.5 . . ? H10A C10 H10B 107.5 . . ? N1 C9 C11 110.9(18) . . ? N1 C9 H9A 109.5 . . ? C11 C9 H9A 109.5 . . ? N1 C9 H9B 109.5 . . ? C11 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 108.0 . . ? C7 C8 C5 111.6(19) . . ? C7 C8 H8A 109.3 . . ? C5 C8 H8A 109.3 . . ? C7 C8 H8B 109.3 . . ? C5 C8 H8B 109.3 . . ? H8A C8 H8B 108.0 . . ? C8 C7 C12 108.5(19) . . ? C8 C7 H7A 110.0 . . ? C12 C7 H7A 110.0 . . ? C8 C7 H7B 110.0 . . ? C12 C7 H7B 110.0 . . ? H7A C7 H7B 108.4 . . ? N1 C6 C2 111.6(17) . . ? N1 C6 H6A 109.3 . . ? C2 C6 H6A 109.3 . . ? N1 C6 H6B 109.3 . . ? C2 C6 H6B 109.3 . . ? H6A C6 H6B 108.0 . . ? C4 C5 N2 115.6(18) . . ? C4 C5 C8 108.4(19) . . ? N2 C5 C8 108.6(15) . . ? C4 C5 H5A 108.0 . . ? N2 C5 H5A 108.0 . . ? C8 C5 H5A 108.0 . . ? C13 C4 C5 108.7(17) . . ? C13 C4 N1 111.3(13) . . ? C5 C4 N1 110.6(18) . . ? C13 C4 H4A 108.7 . . ? C5 C4 H4A 108.7 . . ? N1 C4 H4A 108.7 . . ? 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Sr2' O7W H31B 120.8 2_534 . ? H31A O7W H31B 118.8 . . ? O7 Sr1 O5W 73.4(6) . . ? O7 Sr1 O4W 126.0(6) . . ? O5W Sr1 O4W 152.7(7) . . ? O7 Sr1 O2W 75.7(7) . . ? O5W Sr1 O2W 135.7(6) . . ? O4W Sr1 O2W 71.5(7) . . ? O7 Sr1 O1W 84.3(7) . . ? O5W Sr1 O1W 73.5(8) . . ? O4W Sr1 O1W 123.1(8) . . ? O2W Sr1 O1W 72.5(7) . . ? O7 Sr1 O3W 158.6(6) . . ? O5W Sr1 O3W 96.2(6) . . ? O4W Sr1 O3W 71.0(6) . . ? O2W Sr1 O3W 101.4(8) . . ? O1W Sr1 O3W 74.7(8) . . ? O7 Sr1 O8 117.0(5) . . ? O5W Sr1 O8 75.7(6) . . ? O4W Sr1 O8 77.9(6) . . ? O2W Sr1 O8 147.9(6) . . ? O1W Sr1 O8 134.9(6) . . ? O3W Sr1 O8 76.9(6) . . ? O7 Sr1 O6W 67.5(5) . 2_534 ? O5W Sr1 O6W 110.5(5) . 2_534 ? O4W Sr1 O6W 68.1(5) . 2_534 ? O2W Sr1 O6W 85.4(6) . 2_534 ? O1W Sr1 O6W 147.9(7) . 2_534 ? O3W Sr1 O6W 133.8(6) . 2_534 ? O8 Sr1 O6W 74.4(5) . 2_534 ? O7 Sr1 Sr2' 59.6(4) . . ? O5W Sr1 Sr2' 128.7(4) . . ? O4W Sr1 Sr2' 66.4(5) . . ? O2W Sr1 Sr2' 51.4(6) . . ? O1W Sr1 Sr2' 117.6(6) . . ? O3W Sr1 Sr2' 134.9(5) . . ? O8 Sr1 Sr2' 107.3(3) . . ? O6W Sr1 Sr2' 34.3(4) 2_534 . ? O7 Sr1 H30B 126.7 . . ? O5W Sr1 H30B 159.5 . . ? O4W Sr1 H30B 21.5 . . ? O2W Sr1 H30B 57.1 . . ? O1W Sr1 H30B 101.9 . . ? O3W Sr1 H30B 63.4 . . ? O8 Sr1 H30B 95.7 . . ? O6W Sr1 H30B 84.3 2_534 . ? Sr2' Sr1 H30B 71.5 . . ? O14 Si1 O14 180.0(19) 2_655 . ? O14 Si1 O10 112.1(12) 2_655 . ? O14 Si1 O10 67.9(12) . . ? O14 Si1 O10 67.9(12) 2_655 2_655 ? O14 Si1 O10 112.1(12) . 2_655 ? O10 Si1 O10 180(2) . 2_655 ? O14 Si1 O11 67.4(13) 2_655 2_655 ? O14 Si1 O11 112.6(13) . 2_655 ? O10 Si1 O11 73.2(14) . 2_655 ? O10 Si1 O11 106.8(14) 2_655 2_655 ? O14 Si1 O11 112.6(13) 2_655 . ? O14 Si1 O11 67.4(13) . . ? O10 Si1 O11 106.8(14) . . ? O10 Si1 O11 73.2(14) 2_655 . ? O11 Si1 O11 180(2) 2_655 . ? O14 Si1 O9 112.0(12) 2_655 . ? O14 Si1 O9 68.0(12) . . ? O10 Si1 O9 104.8(13) . . ? O10 Si1 O9 75.2(13) 2_655 . ? O11 Si1 O9 71.9(11) 2_655 . ? O11 Si1 O9 108.1(11) . . ? O14 Si1 O9 68.0(12) 2_655 2_655 ? O14 Si1 O9 112.0(12) . 2_655 ? O10 Si1 O9 75.2(13) . 2_655 ? O10 Si1 O9 104.8(13) 2_655 2_655 ? O11 Si1 O9 108.1(11) 2_655 2_655 ? O11 Si1 O9 71.9(11) . 2_655 ? O9 Si1 O9 180(2) . 2_655 ? Sr2' Sr2 Sr2' 180(3) . 2_534 ? Sr2' Sr2 O7W 141.5(11) . 2_534 ? Sr2' Sr2 O7W 38.5(11) 2_534 2_534 ? Sr2' Sr2 O7W 38.5(11) . . ? Sr2' Sr2 O7W 141.5(11) 2_534 . ? O7W Sr2 O7W 180.000(3) 2_534 . ? Sr2' Sr2 O5 113.8(10) . . ? Sr2' Sr2 O5 66.2(10) 2_534 . ? O7W Sr2 O5 88.6(7) 2_534 . ? O7W Sr2 O5 91.4(7) . . ? Sr2' Sr2 O5 66.2(10) . 2_534 ? Sr2' Sr2 O5 113.8(10) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 O5 91.4(7) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 O5 88.6(7) . 2_534 ? O5 Sr2 O5 180.000(3) . 2_534 ? Sr2' Sr2 O6W 69.9(10) . 2_534 ? Sr2' Sr2 O6W 110.1(10) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 O6W 76.4(7) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 O6W 103.6(7) . 2_534 ? O5 Sr2 O6W 98.4(5) . 2_534 ? O5 Sr2 O6W 81.6(5) 2_534 2_534 ? Sr2' Sr2 O6W 110.1(10) . . ? Sr2' Sr2 O6W 69.9(10) 2_534 . ? O7W Sr2 O6W 103.6(7) 2_534 . ? O7W Sr2 O6W 76.4(7) . . ? O5 Sr2 O6W 81.6(5) . . ? O5 Sr2 O6W 98.4(5) 2_534 . ? O6W Sr2 O6W 180.0(6) 2_534 . ? Sr2' Sr2 O4 73.5(9) . . ? Sr2' Sr2 O4 106.5(9) 2_534 . ? O7W Sr2 O4 105.4(7) 2_534 . ? O7W Sr2 O4 74.6(7) . . ? O5 Sr2 O4 47.8(5) . . ? O5 Sr2 O4 132.2(5) 2_534 . ? O6W Sr2 O4 60.5(5) 2_534 . ? O6W Sr2 O4 119.5(5) . . ? Sr2' Sr2 O4 106.5(9) . 2_534 ? Sr2' Sr2 O4 73.5(9) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 O4 74.6(7) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 O4 105.4(7) . 2_534 ? O5 Sr2 O4 132.2(5) . 2_534 ? O5 Sr2 O4 47.8(5) 2_534 2_534 ? O6W Sr2 O4 119.5(5) 2_534 2_534 ? O6W Sr2 O4 60.5(5) . 2_534 ? O4 Sr2 O4 180.000(2) . 2_534 ? Sr2' Sr2 C1 94.9(10) . . ? Sr2' Sr2 C1 85.1(10) 2_534 . ? O7W Sr2 C1 96.6(7) 2_534 . ? O7W Sr2 C1 83.4(7) . . ? O5 Sr2 C1 23.0(5) . . ? O5 Sr2 C1 157.0(5) 2_534 . ? O6W Sr2 C1 79.4(5) 2_534 . ? O6W Sr2 C1 100.6(5) . . ? O4 Sr2 C1 24.8(5) . . ? O4 Sr2 C1 155.2(5) 2_534 . ? Sr2' Sr2 C1 85.1(10) . 2_534 ? Sr2' Sr2 C1 94.9(10) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 C1 83.4(7) 2_534 2_534 ? O7W Sr2 C1 96.6(7) . 2_534 ? O5 Sr2 C1 157.0(5) . 2_534 ? O5 Sr2 C1 23.0(5) 2_534 2_534 ? O6W Sr2 C1 100.6(5) 2_534 2_534 ? O6W Sr2 C1 79.4(5) . 2_534 ? O4 Sr2 C1 155.2(5) . 2_534 ? O4 Sr2 C1 24.8(5) 2_534 2_534 ? C1 Sr2 C1 180.0(5) . 2_534 ? Sr2 Sr2' Sr2' 0.0(13) . 2_534 ? Sr2 Sr2' O7W 129.0(14) . . ? Sr2' Sr2' O7W 129.0(14) 2_534 . ? Sr2 Sr2' O5 98.6(11) . 2_534 ? Sr2' Sr2' O5 98.6(11) 2_534 2_534 ? O7W Sr2' O5 107.4(9) . 2_534 ? Sr2 Sr2' O6W 95.9(11) . 2_534 ? Sr2' Sr2' O6W 95.9(11) 2_534 2_534 ? O7W Sr2' O6W 127.1(10) . 2_534 ? O5 Sr2' O6W 88.7(6) 2_534 2_534 ? Sr2 Sr2' O4 92.4(9) . . ? Sr2' Sr2' O4 92.4(9) 2_534 . ? O7W Sr2' O4 85.2(9) . . ? O5 Sr2' O4 151.4(7) 2_534 . ? O6W Sr2' O4 63.9(5) 2_534 . ? Sr2 Sr2' O5 53.9(9) . . ? Sr2' Sr2' O5 53.9(9) 2_534 . ? O7W Sr2' O5 92.9(9) . . ? O5 Sr2' O5 152.4(5) 2_534 . ? O6W Sr2' O5 93.8(6) 2_534 . ? O4 Sr2' O5 45.8(5) . . ? Sr2 Sr2' C1 82.0(10) . 2_534 ? Sr2' Sr2' C1 82.0(10) 2_534 2_534 ? O7W Sr2' C1 108.3(10) . 2_534 ? O5 Sr2' C1 21.5(5) 2_534 2_534 ? O6W Sr2' C1 103.9(6) 2_534 2_534 ? O4 Sr2' C1 166.1(7) . 2_534 ? O5 Sr2' C1 134.0(6) . 2_534 ? Sr2 Sr2' O6W 57.8(9) . . ? Sr2' Sr2' O6W 57.8(9) 2_534 . ? O7W Sr2' O6W 76.6(8) . . ? O5 Sr2' O6W 94.9(6) 2_534 . ? O6W Sr2' O6W 153.7(5) 2_534 . ? O4 Sr2' O6W 113.1(5) . . ? O5 Sr2' O6W 71.3(5) . . ? C1 Sr2' O6W 74.6(6) 2_534 . ? Sr2 Sr2' O4 61.2(9) . 2_534 ? Sr2' Sr2' O4 61.2(9) 2_534 2_534 ? O7W Sr2' O4 110.7(9) . 2_534 ? O5 Sr2' O4 45.2(5) 2_534 2_534 ? O6W Sr2' O4 115.6(6) 2_534 2_534 ? O4 Sr2' O4 153.6(5) . 2_534 ? O5 Sr2' O4 110.5(5) . 2_534 ? C1 Sr2' O4 24.0(5) 2_534 2_534 ? O6W Sr2' O4 54.4(5) . 2_534 ? Sr2 Sr2' O7W 30.4(9) . 2_534 ? Sr2' Sr2' O7W 30.4(9) 2_534 2_534 ? O7W Sr2' O7W 159.4(6) . 2_534 ? O5 Sr2' O7W 82.7(7) 2_534 2_534 ? O6W Sr2' O7W 69.7(7) 2_534 2_534 ? O4 Sr2' O7W 94.2(7) . 2_534 ? O5 Sr2' O7W 72.6(7) . 2_534 ? C1 Sr2' O7W 74.5(7) 2_534 2_534 ? O6W Sr2' O7W 84.8(6) . 2_534 ? O4 Sr2' O7W 63.4(6) 2_534 2_534 ? Sr2 Sr2' C1 72.7(9) . . ? Sr2' Sr2' C1 72.7(9) 2_534 . ? O7W Sr2' C1 88.3(9) . . ? O5 Sr2' C1 164.0(8) 2_534 . ? O6W Sr2' C1 79.2(6) 2_534 . ? O4 Sr2' C1 23.4(5) . . ? O5 Sr2' C1 22.4(5) . . ? C1 Sr2' C1 154.6(4) 2_534 . ? O6W Sr2' C1 91.5(6) . . ? O4 Sr2' C1 132.3(6) 2_534 . ? O7W Sr2' C1 83.4(7) 2_534 . ? Sr2 Sr2' H21B 163.5 . . ? Sr2' Sr2' H21B 163.5 2_534 . ? O7W Sr2' H21B 63.5 . . ? O5 Sr2' H21B 65.6 2_534 . ? O6W Sr2' H21B 80.0 2_534 . ? O4 Sr2' H21B 99.9 . . ? O5 Sr2' H21B 141.9 . . ? C1 Sr2' H21B 83.5 2_534 . ? O6W Sr2' H21B 125.1 . . ? O4 Sr2' H21B 106.0 2_534 . ? O7W Sr2' H21B 136.4 2_534 . ? C1 Sr2' H21B 121.5 . . ? Sr2 Sr2' H31A 129.5 . . ? Sr2' Sr2' H31A 129.5 2_534 . ? O7W Sr2' H31A 19.0 . . ? O5 Sr2' H31A 89.3 2_534 . ? O6W Sr2' H31A 134.3 2_534 . ? O4 Sr2' H31A 103.9 . . ? O5 Sr2' H31A 108.0 . . ? C1 Sr2' H31A 89.4 2_534 . ? O6W Sr2' H31A 72.0 . . ? O4 Sr2' H31A 94.1 2_534 . ? O7W Sr2' H31A 154.7 2_534 . ? C1 Sr2' H31A 106.6 . . ? H21B Sr2' H31A 57.9 . . ? Sr2 Sr2' H31B 129.6 . . ? Sr2' Sr2' H31B 129.6 2_534 . ? O7W Sr2' H31B 18.8 . . ? O5 Sr2' H31B 122.0 2_534 . ? O6W Sr2' H31B 112.2 2_534 . ? O4 Sr2' H31B 66.7 . . ? O5 Sr2' H31B 82.3 . . ? C1 Sr2' H31B 126.5 2_534 . ? O6W Sr2' H31B 87.9 . . ? O4 Sr2' H31B 129.1 2_534 . ? O7W Sr2' H31B 154.8 2_534 . ? C1 Sr2' H31B 72.7 . . ? H21B Sr2' H31B 66.1 . . ? H31A Sr2' H31B 37.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 2.359 _refine_diff_density_min -2.249 _refine_diff_density_rms 0.366 #==end data_Cd _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 859695' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H76 Cd4 N8 O72 Si W12' _chemical_formula_weight 4360.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.631(5) _cell_length_b 12.618(5) _cell_length_c 14.792(5) _cell_angle_alpha 81.908(5) _cell_angle_beta 89.246(5) _cell_angle_gamma 79.762(5) _cell_volume 2114.9(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 250 _cell_measurement_theta_min 3 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.09 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.424 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1974.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.355 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.229 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.250 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 14077 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0733 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1330 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 8085 _reflns_number_gt 5417 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0452P)^2^+2.9708P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00020(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8015 _refine_ls_number_parameters 554 _refine_ls_number_restraints 120 _refine_ls_R_factor_all 0.1149 _refine_ls_R_factor_gt 0.0722 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1648 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1443 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.95238(7) 0.77394(7) 0.89543(6) 0.0310(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.75655(7) 0.68509(7) 1.06212(6) 0.0312(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.19808(8) 0.58992(7) 0.83661(6) 0.0343(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.71403(7) 0.48047(7) 0.93342(7) 0.0381(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.91579(8) 0.56492(8) 0.76872(6) 0.0380(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.04220(8) 0.70722(7) 1.12521(6) 0.0347(3) Uani 1 1 d . . . Cd1 Cd 0.44578(12) 0.97052(13) 0.62969(10) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . . Cd2 Cd 0.78934(14) 1.06703(18) 0.59118(11) 0.0503(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.9001(11) 0.8892(13) 0.6231(10) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.9645 0.8817 0.5818 0.073 Uiso 1 1 d R . . H16B H 0.9292 0.8775 0.6848 0.073 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.8670(17) 0.5187(16) 1.0357(14) 0.010(4) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.9298(14) 1.1447(19) 0.6382(11) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.8952 1.2057 0.6676 0.107 Uiso 1 1 d R . . H17C H 0.9801 1.0931 0.6808 0.107 Uiso 1 1 d R . . O2 O 1.074(2) 0.530(2) 1.0812(19) 0.036(7) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.6447(15) 1.2250(14) 0.5616(12) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6676 1.2726 0.5107 0.098 Uiso 1 1 d R . . H18C H 0.6366 1.2615 0.6147 0.098 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.659(2) 1.289(2) 0.7441(17) 0.121(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.046(2) 0.374(2) 0.9863(16) 0.024(6) Uiso 0.50 1 d P . . O4 O 0.985(2) 0.4203(19) 1.0882(17) 0.027(6) Uani 0.50 1 d PU . . O5W O 0.4658(13) 1.1114(15) 0.5061(10) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4794 1.0813 0.4500 0.064 Uiso 1 1 d R . . H15C H 0.5319 1.1435 0.5183 0.064 Uiso 1 1 d R . . O5 O 0.5694(16) 0.6305(15) 0.7010(12) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8846(11) 1.0942(15) 0.4432(10) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7210(12) 1.0296(14) 0.4524(10) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.715(3) 1.373(3) 0.435(3) 0.183(14) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.7163(19) 0.4122(15) 1.0552(12) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8115(14) 0.7707(14) 0.9584(11) 0.055(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.9504(18) 0.4133(15) 0.7803(16) 0.103(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1949(16) 0.6548(15) 1.1002(13) 0.075(6) Uani 1 1 d U . . O12 O 1.2464(16) 0.4397(14) 0.8511(11) 0.064(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.8757(15) 0.5956(15) 0.6584(9) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.2933(16) 0.6311(14) 0.7569(10) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7726(16) 0.5528(16) 0.8226(14) 0.078(6) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.8801(14) 0.7153(15) 1.1301(12) 0.061(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.8969(14) 0.7082(15) 0.8026(12) 0.061(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.0239(14) 0.7828(19) 1.0040(10) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0760(15) 0.5657(18) 0.7578(14) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2816(15) 1.2954(14) 0.6890(12) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5820(13) 0.4721(14) 0.8976(11) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6903(17) 0.6127(14) 0.9761(12) 0.063(5) Uani 1 1 d U . . O24 O 1.1039(17) 0.7209(17) 0.8573(14) 0.080(6) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.9356(14) 0.9034(14) 0.8447(13) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4278(13) 1.1516(13) 0.6918(11) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4476(12) 0.7736(14) 0.6509(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7296(14) 1.0547(16) 0.7475(11) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6416(12) 0.9734(13) 0.6515(10) 0.043(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.6386(15) 0.7724(16) 1.0937(12) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0596(15) 0.8084(15) 1.1900(11) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6576(18) 0.996(2) 0.7311(16) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.583(2) 0.961(2) 0.8133(16) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6308 0.9262 0.8651 0.059 Uiso 1 1 d R . . H2B H 0.5325 1.0239 0.8295 0.059 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.520(2) 0.728(2) 0.7037(18) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.4308(18) 0.8605(19) 0.9468(14) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.4639 0.9201 0.9626 0.046 Uiso 1 1 d R . . H4B H 0.4884 0.7956 0.9602 0.046 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.3271(16) 1.1908(16) 0.6983(12) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.3254(19) 0.8513(18) 1.0059(14) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.2900 0.7929 0.9903 0.048 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.3480 0.8352 1.0692 0.048 Uiso 1 1 d R . . C7 C 0.2063(16) 0.9721(16) 0.8871(12) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.1732 0.9105 0.8763 0.031 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.1478 1.0360 0.8718 0.031 Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.2255(16) 1.1267(14) 0.7005(13) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.1760 1.1423 0.7512 0.039 Uiso 1 1 d R . . H8C H 0.1810 1.1479 0.6447 0.039 Uiso 1 1 d R . . C9 C 0.2357(17) 0.9593(17) 0.9894(13) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.1676 0.9563 1.0265 0.039 Uiso 1 1 d R . . H9B H 0.2710 1.0188 1.0023 0.039 Uiso 1 1 d R . . C10 C 0.803(2) 1.0584(19) 0.3042(14) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.8800 1.0306 0.2852 0.051 Uiso 1 1 d R . . H10B H 0.7801 1.1316 0.2740 0.051 Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.571(2) 0.7735(19) 0.7774(14) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.5640 0.7282 0.8344 0.049 Uiso 1 1 d R . . H11B H 0.6522 0.7734 0.7659 0.049 Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.3075(17) 0.9803(15) 0.8244(14) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H12B H 0.3377 1.0447 0.8319 0.039 Uiso 1 1 d R . . C13 C 0.4053(15) 0.8822(14) 0.8442(11) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.3735 0.8208 0.8309 0.025 Uiso 1 1 d R . . C14 C 0.8029(15) 1.0576(15) 0.4044(13) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7209(13) 0.9904(14) 0.2772(11) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5091(13) 0.8868(13) 0.7847(10) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.978(5) 1.329(5) 0.557(4) 0.34(3) Uiso 1 1 d . . . H8A H 1.0402 1.2914 0.5239 0.516 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.9491 1.3992 0.5233 0.516 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.577(8) 1.553(8) 0.537(7) 0.53(6) Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.5156 1.5386 0.5013 0.795 Uiso 1 1 d R . . H9B H 0.5498 1.6173 0.5653 0.795 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.451(2) 1.404(2) 0.710(2) 0.119(12) Uani 1 1 d . . . H99A H 0.5043 1.3376 0.7290 0.143 Uiso 1 1 d R . . H99B H 0.4886 1.4494 0.6650 0.178 Uiso 1 1 d R . . H99C H 0.3826 1.3883 0.6830 0.178 Uiso 1 1 d R . . H99D H 0.4299 1.4416 0.7611 0.178 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.2518(17) 1.2263(18) 0.4645(15) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . H98A H 0.3147 1.1856 0.5031 0.082 Uiso 1 1 d R . . H98B H 0.2825 1.2545 0.4073 0.103 Uiso 1 1 d R . . H98C H 0.1981 1.1796 0.4538 0.103 Uiso 1 1 d R . . H98D H 0.2119 1.2855 0.4937 0.103 Uiso 1 1 d R . . Si1 Si 1.0000 0.5000 1.0000 0.0138(14) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0393(5) 0.0233(4) 0.0285(5) -0.0006(4) -0.0012(4) -0.0031(4) W2 0.0309(5) 0.0328(5) 0.0283(5) -0.0130(4) 0.0011(4) 0.0057(4) W3 0.0416(5) 0.0375(5) 0.0266(5) -0.0062(4) 0.0129(4) -0.0136(4) W4 0.0281(5) 0.0345(5) 0.0514(6) -0.0029(4) -0.0068(4) -0.0065(4) W5 0.0434(6) 0.0462(6) 0.0190(5) 0.0011(4) -0.0003(4) 0.0021(4) W6 0.0400(5) 0.0313(5) 0.0372(5) -0.0192(4) 0.0118(4) -0.0081(4) Cd1 0.0263(8) 0.0428(9) 0.0221(8) -0.0070(7) 0.0019(6) -0.0069(7) Cd2 0.0350(10) 0.0937(15) 0.0285(9) -0.0162(9) 0.0037(7) -0.0229(10) O1W 0.023(8) 0.070(12) 0.043(10) 0.007(9) -0.004(7) 0.004(8) O2W 0.041(10) 0.143(19) 0.036(10) -0.028(11) 0.004(8) -0.021(12) OW3 0.079(13) 0.061(12) 0.057(12) -0.019(9) -0.029(10) -0.003(10) O3W 0.112(19) 0.17(3) 0.094(19) -0.079(18) -0.007(14) -0.003(18) O4 0.031(9) 0.015(9) 0.032(10) 0.009(7) 0.002(8) -0.010(8) O5W 0.047(10) 0.090(13) 0.027(9) -0.007(8) -0.003(7) -0.026(10) O5 0.076(13) 0.054(12) 0.059(12) -0.006(9) -0.015(10) 0.016(10) O6 0.015(7) 0.096(13) 0.042(9) -0.046(9) -0.001(6) -0.012(8) O7 0.026(8) 0.081(12) 0.043(10) -0.014(8) 0.015(7) -0.031(9) O8 0.136(18) 0.063(12) 0.045(11) 0.018(10) -0.052(12) -0.042(13) O9 0.054(6) 0.067(6) 0.048(6) -0.001(4) 0.009(4) -0.021(5) O10 0.097(16) 0.046(12) 0.13(2) 0.047(13) 0.068(14) 0.024(11) O11 0.069(8) 0.058(8) 0.082(9) 0.024(7) 0.048(7) 0.003(7) O12 0.092(9) 0.048(8) 0.048(8) -0.005(6) -0.031(7) 0.001(7) O13 0.082(13) 0.087(13) 0.010(8) -0.015(8) -0.006(7) -0.004(11) O14 0.098(14) 0.065(12) 0.043(10) -0.025(8) 0.047(9) -0.060(11) O15 0.071(9) 0.066(9) 0.091(9) 0.006(7) 0.045(7) -0.011(7) O16 0.057(6) 0.072(6) 0.055(6) -0.008(4) 0.000(4) -0.017(5) O18 0.054(8) 0.065(8) 0.074(9) -0.048(7) -0.001(7) -0.002(7) O19 0.052(11) 0.16(2) 0.028(9) -0.012(10) 0.003(7) -0.068(13) O20 0.045(11) 0.119(18) 0.097(16) -0.077(14) -0.026(10) 0.011(11) O21 0.058(11) 0.057(12) 0.061(12) 0.013(9) 0.003(9) -0.002(9) O22 0.048(10) 0.072(12) 0.053(11) -0.015(9) -0.017(8) -0.017(9) O23 0.095(9) 0.045(8) 0.054(8) -0.020(6) -0.017(7) -0.011(7) O24 0.076(7) 0.084(7) 0.082(7) -0.021(5) -0.006(5) -0.012(5) O27 0.046(10) 0.051(11) 0.088(14) 0.042(10) -0.008(9) -0.006(8) O29 0.041(10) 0.051(10) 0.055(11) 0.002(8) -0.002(8) -0.013(8) O30 0.034(8) 0.081(12) 0.018(8) -0.006(8) 0.001(6) -0.010(8) O31 0.055(11) 0.099(15) 0.036(10) -0.001(10) -0.017(8) -0.033(11) O32 0.041(7) 0.066(8) 0.028(7) -0.016(6) -0.005(5) -0.019(6) O33 0.058(11) 0.086(14) 0.045(11) 0.010(10) 0.000(9) 0.032(10) O34 0.068(12) 0.065(12) 0.054(11) -0.023(9) 0.032(9) -0.033(10) C1 0.024(8) 0.058(10) 0.046(9) -0.002(8) -0.003(7) 0.000(8) C2 0.044(14) 0.054(15) 0.053(15) 0.013(12) -0.017(12) -0.034(13) C3 0.052(8) 0.054(8) 0.052(8) -0.005(5) -0.001(5) -0.008(5) C4 0.034(8) 0.048(9) 0.030(8) -0.011(7) 0.000(7) 0.006(7) C5 0.021(8) 0.031(8) 0.019(7) -0.009(6) -0.005(6) 0.009(7) C6 0.046(9) 0.042(9) 0.029(9) -0.002(7) 0.015(7) -0.004(7) C7 0.025(8) 0.029(8) 0.026(8) -0.020(6) 0.013(6) -0.002(7) C8 0.026(10) 0.020(10) 0.026(11) 0.009(8) 0.017(8) 0.002(8) C9 0.029(8) 0.049(9) 0.021(8) -0.010(7) 0.001(7) -0.003(7) C10 0.047(9) 0.048(9) 0.031(9) -0.002(7) 0.011(7) -0.004(8) C11 0.046(9) 0.048(9) 0.030(9) -0.016(7) -0.004(7) -0.004(8) C12 0.029(11) 0.022(10) 0.045(13) 0.004(9) -0.030(10) -0.007(9) C13 0.026(8) 0.017(7) 0.016(7) 0.000(6) -0.010(6) 0.006(6) C14 0.016(10) 0.023(10) 0.034(12) 0.014(9) -0.006(8) -0.001(8) N1 0.013(8) 0.043(11) 0.040(10) -0.010(8) 0.008(7) -0.009(8) N2 0.028(9) 0.039(10) 0.012(8) -0.007(7) 0.007(6) -0.004(8) N3 0.10(2) 0.054(17) 0.23(4) -0.030(19) 0.04(2) -0.057(16) N4 0.042(12) 0.081(17) 0.063(16) 0.017(13) -0.006(11) 0.017(12) Si1 0.015(3) 0.011(3) 0.014(4) -0.003(3) 0.004(3) 0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O27 1.678(14) . ? W1 O19 1.845(14) . ? W1 O18 1.877(16) . ? W1 O9 1.879(16) . ? W1 O24 1.88(2) . ? W1 O3 2.37(2) 2_767 ? W1 O4 2.41(2) 2_767 ? W2 O33 1.704(18) . ? W2 O16 1.888(16) . ? W2 O12 1.891(16) 2_767 ? W2 O23 1.910(16) . ? W2 O9 1.918(15) . ? W2 O1 2.34(2) . ? W2 O3 2.42(3) 2_767 ? W3 O14 1.698(13) . ? W3 O12 1.861(17) . ? W3 O24 1.87(2) . ? W3 O8 1.890(15) 2_767 ? W3 O20 1.941(15) . ? W3 O1 2.371(19) 2_767 ? W3 O4 2.40(2) 2_767 ? W4 O22 1.657(14) . ? W4 O23 1.841(18) . ? W4 O8 1.883(16) . ? W4 O15 1.938(16) . ? W4 O11 1.97(2) 2_767 ? W4 O2 2.45(3) 2_767 ? W4 O1 2.503(19) . ? W5 O13 1.676(13) . ? W5 O15 1.859(17) . ? W5 O10 1.868(19) . ? W5 O20 1.870(18) . ? W5 O18 1.918(18) . ? W5 O2 2.36(3) 2_767 ? W5 O4 2.47(2) 2_767 ? W6 O34 1.741(18) . ? W6 O11 1.833(18) . ? W6 O16 1.871(16) . ? W6 O19 1.904(16) . ? W6 O10 1.905(15) 2_767 ? W6 O2 2.38(3) . ? W6 O3 2.39(2) 2_767 ? Cd1 O7 2.303(13) 2_676 ? Cd1 O32 2.312(14) . ? Cd1 N1 2.382(16) 2_676 ? Cd1 O5W 2.404(14) . ? Cd1 N2 2.450(14) . ? Cd1 O30 2.457(17) . ? Cd1 O5W 2.512(18) 2_676 ? Cd1 O29 2.554(18) . ? Cd2 O2W 2.215(16) . ? Cd2 O7 2.348(15) . ? Cd2 O32 2.352(14) . ? Cd2 OW3 2.362(17) . ? Cd2 O1W 2.368(16) . ? Cd2 O31 2.398(17) . ? Cd2 O6 2.448(15) . ? Cd2 C1 2.71(2) . ? O1W H16A 0.9600 . ? O1W H16B 0.9600 . ? O1 Si1 1.62(2) . ? O1 O4 1.78(3) . ? O1 W3 2.371(19) 2_767 ? O2W H17B 0.9600 . ? O2W H17C 0.9600 . ? O2 Si1 1.61(3) . ? O2 W5 2.36(3) 2_767 ? O2 W4 2.45(3) 2_767 ? OW3 H18A 0.9600 . ? OW3 H18C 0.9600 . ? O3 Si1 1.63(3) . ? O3 O4 1.79(4) . ? O3 W1 2.37(2) 2_767 ? O3 W6 2.39(2) 2_767 ? O3 W2 2.42(3) 2_767 ? O4 Si1 1.56(2) . ? O4 W3 2.40(2) 2_767 ? O4 W1 2.41(2) 2_767 ? O4 W5 2.47(2) 2_767 ? O5W Cd1 2.512(18) 2_676 ? O5W H15A 0.9600 . ? O5W H15C 0.9602 . ? O5 C3 1.27(3) . ? O6 C14 1.30(2) . ? O7 C14 1.25(2) . ? O7 Cd1 2.303(13) 2_676 ? O8 W3 1.890(15) 2_767 ? O10 W6 1.905(15) 2_767 ? O11 W4 1.97(2) 2_767 ? O12 W2 1.891(16) 2_767 ? O21 C5 1.32(3) . ? O29 C5 1.20(2) . ? O30 C3 1.17(3) . ? O31 C1 1.26(3) . ? O32 C1 1.27(3) . ? C1 C2 1.55(3) . ? C2 N2 1.48(3) . ? C2 H2A 0.9601 . ? C2 H2B 0.9601 . ? C3 C11 1.48(3) . ? C4 C6 1.51(3) . ? C4 C13 1.53(2) . ? C4 H4A 0.9601 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C5 C8 1.54(3) . ? C6 C9 1.55(3) . ? C6 H6A 0.9601 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C7 C12 1.50(3) . ? C7 C9 1.54(2) . ? C7 H7A 0.9602 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C8 N1 1.49(2) 2_676 ? C8 H8B 0.9599 . ? C8 H8C 0.9601 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9601 . ? C10 C14 1.48(3) . ? C10 N1 1.48(3) . ? C10 H10A 0.9599 . ? C10 H10B 0.9601 . ? C11 N2 1.50(3) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C12 C13 1.52(2) . ? C12 N1 1.52(2) 2_676 ? C12 H12B 0.9601 . ? C13 N2 1.49(2) . ? C13 H13A 0.9601 . ? N1 C8 1.49(2) 2_676 ? N1 C12 1.52(2) 2_676 ? N1 Cd1 2.382(16) 2_676 ? O8W H8A 0.9600 . ? O8W H8B 0.9600 . ? O9W H9A 0.9601 . ? O9W H9B 0.9601 . ? N3 H99A 0.9600 . ? N3 H99B 0.9598 . ? N3 H99C 0.9600 . ? N3 H99D 0.9600 . ? N4 H98A 0.9600 . ? N4 H98B 0.9600 . ? N4 H98C 0.9600 . ? N4 H98D 0.9602 . ? Si1 O4 1.56(2) 2_767 ? Si1 O2 1.61(3) 2_767 ? Si1 O1 1.62(2) 2_767 ? Si1 O3 1.63(3) 2_767 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O27 W1 O19 101.2(10) . . ? O27 W1 O18 100.5(9) . . ? O19 W1 O18 157.9(9) . . ? O27 W1 O9 102.6(8) . . ? O19 W1 O9 88.8(7) . . ? O18 W1 O9 90.3(8) . . ? O27 W1 O24 100.1(9) . . ? O19 W1 O24 85.2(8) . . ? O18 W1 O24 87.1(8) . . ? O9 W1 O24 157.2(8) . . ? O27 W1 O3 158.6(10) . 2_767 ? O19 W1 O3 63.1(8) . 2_767 ? O18 W1 O3 96.7(8) . 2_767 ? O9 W1 O3 64.4(8) . 2_767 ? O24 W1 O3 93.4(9) . 2_767 ? O27 W1 O4 157.1(10) . 2_767 ? O19 W1 O4 92.0(9) . 2_767 ? O18 W1 O4 66.1(8) . 2_767 ? O9 W1 O4 96.1(8) . 2_767 ? O24 W1 O4 62.3(8) . 2_767 ? O3 W1 O4 43.9(9) 2_767 2_767 ? O33 W2 O16 103.0(9) . . ? O33 W2 O12 101.4(8) . 2_767 ? O16 W2 O12 88.3(7) . 2_767 ? O33 W2 O23 102.6(9) . . ? O16 W2 O23 154.4(9) . . ? O12 W2 O23 87.5(7) 2_767 . ? O33 W2 O9 102.0(8) . . ? O16 W2 O9 87.5(7) . . ? O12 W2 O9 156.6(8) 2_767 . ? O23 W2 O9 86.4(7) . . ? O33 W2 O1 157.3(8) . . ? O16 W2 O1 91.4(8) . . ? O12 W2 O1 61.0(8) 2_767 . ? O23 W2 O1 64.7(7) . . ? O9 W2 O1 96.1(7) . . ? O33 W2 O3 157.5(9) . 2_767 ? O16 W2 O3 62.0(8) . 2_767 ? O12 W2 O3 95.1(8) 2_767 2_767 ? O23 W2 O3 93.3(9) . 2_767 ? O9 W2 O3 62.8(7) . 2_767 ? O1 W2 O3 45.1(7) . 2_767 ? O14 W3 O12 101.2(9) . . ? O14 W3 O24 103.1(9) . . ? O12 W3 O24 155.7(9) . . ? O14 W3 O8 100.4(9) . 2_767 ? 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O31 C1 Cd2 62.4(12) . . ? O32 C1 Cd2 60.3(11) . . ? C2 C1 Cd2 176.9(19) . . ? N2 C2 C1 108(2) . . ? N2 C2 H2A 111.3 . . ? C1 C2 H2A 111.1 . . ? N2 C2 H2B 108.6 . . ? C1 C2 H2B 108.8 . . ? H2A C2 H2B 108.8 . . ? O30 C3 O5 123(3) . . ? O30 C3 C11 127(3) . . ? O5 C3 C11 111(2) . . ? C6 C4 C13 114.8(16) . . ? C6 C4 H4A 107.7 . . ? C13 C4 H4A 107.6 . . ? C6 C4 H4B 109.7 . . ? C13 C4 H4B 109.1 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? O29 C5 O21 126.9(19) . . ? O29 C5 C8 124.3(18) . . ? O21 C5 C8 107.9(16) . . ? C4 C6 C9 109.8(17) . . ? C4 C6 H6A 108.9 . . ? C9 C6 H6A 109.4 . . ? C4 C6 H6B 110.5 . . ? C9 C6 H6B 109.8 . . ? H6A C6 H6B 108.4 . . ? C12 C7 C9 115.3(15) . . ? C12 C7 H7A 108.5 . . ? C9 C7 H7A 107.9 . . ? C12 C7 H7B 108.5 . . ? C9 C7 H7B 108.8 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? N1 C8 C5 106.2(14) 2_676 . ? N1 C8 H8B 105.1 2_676 . ? C5 C8 H8B 109.3 . . ? N1 C8 H8C 116.9 2_676 . ? C5 C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C7 C9 C6 103.5(17) . . ? C7 C9 H9A 111.9 . . ? C6 C9 H9A 112.0 . . ? C7 C9 H9B 110.0 . . ? C6 C9 H9B 110.2 . . ? H9A C9 H9B 109.0 . . ? C14 C10 N1 110.9(16) . . ? C14 C10 H10A 109.2 . . ? N1 C10 H10A 109.3 . . ? C14 C10 H10B 109.9 . . ? N1 C10 H10B 109.4 . . ? H10A C10 H10B 108.2 . . ? C3 C11 N2 111.4(18) . . ? C3 C11 H11A 109.0 . . ? N2 C11 H11A 108.8 . . ? C3 C11 H11B 109.4 . . ? N2 C11 H11B 109.9 . . ? H11A C11 H11B 108.3 . . ? C7 C12 C13 112.1(15) . . ? C7 C12 N1 116.7(13) . 2_676 ? C13 C12 N1 112.0(17) . 2_676 ? C7 C12 H12B 108.9 . . ? C13 C12 H12B 108.8 . . ? N1 C12 H12B 97.0 2_676 . ? N2 C13 C12 114.4(14) . . ? N2 C13 C4 115.6(14) . . ? C12 C13 C4 108.7(16) . . ? N2 C13 H13A 105.9 . . ? C12 C13 H13A 106.1 . . ? C4 C13 H13A 105.2 . . ? O7 C14 O6 118.6(19) . . ? O7 C14 C10 121.2(17) . . ? O6 C14 C10 120.0(17) . . ? C10 N1 C8 109.4(15) . 2_676 ? C10 N1 C12 109.9(14) . 2_676 ? C8 N1 C12 110.7(16) 2_676 2_676 ? C10 N1 Cd1 104.5(13) . 2_676 ? C8 N1 Cd1 109.4(11) 2_676 2_676 ? C12 N1 Cd1 112.8(11) 2_676 2_676 ? C2 N2 C13 111.5(17) . . ? C2 N2 C11 115.6(17) . . ? C13 N2 C11 109.5(15) . . ? C2 N2 Cd1 103.5(11) . . ? C13 N2 Cd1 109.7(9) . . ? C11 N2 Cd1 106.6(11) . . ? H8A O8W H8B 109.5 . . ? H9A O9W H9B 109.5 . . ? H99A N3 H99B 109.5 . . ? H99A N3 H99C 109.5 . . ? H99B N3 H99C 109.5 . . ? H99A N3 H99D 109.5 . . ? H99B N3 H99D 109.5 . . ? H99C N3 H99D 109.5 . . ? H98A N4 H98B 109.5 . . ? H98A N4 H98C 109.5 . . ? H98B N4 H98C 109.5 . . ? H98A N4 H98D 109.5 . . ? H98B N4 H98D 109.5 . . ? H98C N4 H98D 109.5 . . ? O4 Si1 O4 180.000(6) . 2_767 ? O4 Si1 O2 108.1(13) . 2_767 ? O4 Si1 O2 71.9(13) 2_767 2_767 ? O4 Si1 O2 71.9(13) . . ? O4 Si1 O2 108.1(13) 2_767 . ? O2 Si1 O2 180.000(7) 2_767 . ? O4 Si1 O1 68.2(11) . . ? O4 Si1 O1 111.8(11) 2_767 . ? O2 Si1 O1 76.1(13) 2_767 . ? O2 Si1 O1 103.9(13) . . ? O4 Si1 O1 111.8(11) . 2_767 ? O4 Si1 O1 68.2(11) 2_767 2_767 ? O2 Si1 O1 103.9(13) 2_767 2_767 ? O2 Si1 O1 76.1(13) . 2_767 ? O1 Si1 O1 180.000(4) . 2_767 ? O4 Si1 O3 68.1(13) . . ? O4 Si1 O3 111.9(13) 2_767 . ? O2 Si1 O3 70.5(13) 2_767 . ? O2 Si1 O3 109.5(13) . . ? O1 Si1 O3 111.4(11) . . ? O1 Si1 O3 68.6(11) 2_767 . ? O4 Si1 O3 111.9(13) . 2_767 ? O4 Si1 O3 68.1(13) 2_767 2_767 ? O2 Si1 O3 109.5(13) 2_767 2_767 ? O2 Si1 O3 70.5(13) . 2_767 ? O1 Si1 O3 68.6(11) . 2_767 ? O1 Si1 O3 111.4(11) 2_767 2_767 ? O3 Si1 O3 180.0(16) . 2_767 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 2.323 _refine_diff_density_min -2.271 _refine_diff_density_rms 0.377 #==end data_Cu _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 859696' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H64 Cu3 N6 Na2 O76 Si W12' _chemical_formula_weight 4171.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 35.752(5) _cell_length_b 11.4043(14) _cell_length_c 24.425(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 121.783(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8465.3(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 500 _cell_measurement_theta_min 3 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.105 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.273 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7572.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.116 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.197 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.214 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method 'w/ scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22823 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0507 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0598 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_h_max 42 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.06 _reflns_number_total 7518 _reflns_number_gt 5319 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0714P)^2^+1749.3680P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7418 _refine_ls_number_parameters 445 _refine_ls_number_restraints 26 _refine_ls_R_factor_all 0.1232 _refine_ls_R_factor_gt 0.0901 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2356 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2155 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.107 _refine_ls_restrained_S_all 1.105 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.31246(4) 1.66933(11) -0.06768(6) 0.0460(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.36003(4) 1.65747(12) 0.10039(7) 0.0504(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.20224(4) 1.76378(11) -0.16879(6) 0.0456(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.21550(5) 1.53249(13) 0.06733(6) 0.0513(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.16872(5) 1.54553(13) -0.10120(7) 0.0557(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.27866(5) 1.45183(12) 0.00071(7) 0.0567(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1786(13) 1.550(4) -0.0191(19) 0.046(10) Uiso 0.50 1 d P . . OA O 0.1706(14) 1.477(4) -0.0183(19) 0.049(10) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 0.3083(16) 1.503(4) -0.051(2) 0.053(11) Uiso 0.50 1 d P . . O2A O 0.2892(12) 1.533(3) -0.0540(15) 0.026(7) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.1957(8) 1.429(2) 0.0964(12) 0.071(7) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.2630(9) 1.5930(18) 0.1413(15) 0.086(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1305(8) 1.453(2) -0.1472(11) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1780(10) 1.765(2) -0.2500(11) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4106(9) 1.612(3) 0.1465(12) 0.078(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3309(11) 1.516(3) 0.0710(12) 0.095(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2565(11) 1.681(2) -0.1407(18) 0.103(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3428(8) 1.632(3) -0.0992(12) 0.084(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3551(10) 1.674(2) 0.0197(11) 0.087(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2585(16) 1.474(5) 0.054(2) 0.056(12) Uiso 0.50 1 d P . . O12A O 0.2516(18) 1.414(5) 0.053(3) 0.072(15) Uiso 0.50 1 d P . . O13 O 0.2231(13) 1.457(4) -0.0685(15) 0.135(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1890(16) 1.617(4) -0.147(2) 0.051(11) Uiso 0.50 1 d P . . O14A O 0.1699(15) 1.611(4) -0.176(2) 0.041(10) Uiso 0.50 1 d P . . O15 O 0.2924(10) 1.3089(19) 0.0014(13) 0.074(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1425(15) 1.676(4) -0.091(2) 0.049(11) Uiso 0.50 1 d P . . O16A O 0.1245(15) 1.670(4) -0.126(2) 0.048(10) Uiso 0.50 1 d P . . O17 O 0.1676(16) 1.839(4) -0.144(2) 0.053(11) Uiso 0.50 1 d P . . O17A O 0.1481(15) 1.827(4) -0.178(2) 0.046(10) Uiso 0.50 1 d P . . O18 O 0.1806(9) 1.657(2) 0.0663(16) 0.093(9) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4585(15) 0.194(4) 0.424(2) 0.150(15) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.4492(18) 0.090(5) 0.493(3) 0.178(19) Uiso 1 1 d D . . O41 O 0.4414(16) 0.416(4) 0.257(2) 0.154(16) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.4561(9) -0.032(2) 0.2787(13) 0.083(8) Uani 1 1 d D . . O44 O 0.4115(11) 0.327(3) 0.1560(15) 0.097(9) Uiso 1 1 d . . . H44A H 0.4359 0.3375 0.1615 0.145 Uiso 1 1 calc R . . O45 O 0.4357(13) 0.416(3) 0.374(2) 0.155(16) Uiso 1 1 d D . . O46 O 0.414(2) 0.603(3) 0.361(3) 0.22(3) Uiso 1 1 d D . . O47 O 0.4521(11) 0.151(3) 0.2967(15) 0.098(9) Uiso 1 1 d . . . O47' O 0.4193(7) 0.2017(18) 0.2978(10) 0.048(5) Uiso 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 -0.0186(7) 0.2500 0.080(2) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.4219(2) 0.2563(6) 0.3420(3) 0.0998(19) Uani 1 1 d D . . C1 C 0.4089(18) 0.4983(15) 0.340(3) 0.19(3) Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.4123(12) 0.354(4) 0.210(2) 0.085(12) Uiso 1 1 d D . . C3 C 0.3331(8) 0.251(3) 0.2573(17) 0.081(12) Uiso 1 1 d D . . H3A H 0.3303 0.2788 0.2930 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4078(12) 0.004(3) 0.3125(19) 0.070(10) Uiso 1 1 d D . . H4A H 0.3856 -0.0394 0.2754 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4219 -0.0487 0.3490 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3920(14) 0.083(3) 0.3909(14) 0.098(14) Uiso 1 1 d D . . H5A H 0.3925 -0.0001 0.3997 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3683 0.1197 0.3930 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4422(13) 0.0517(19) 0.299(2) 0.086(12) Uiso 1 1 d D . . C7 C 0.2883(10) 0.281(3) 0.1983(15) 0.076(12) Uani 1 1 d D . . H7A H 0.2829 0.3650 0.1974 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2876 0.2607 0.1592 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4362(16) 0.140(6) 0.439(2) 0.15(2) Uiso 1 1 d D . . C9 C 0.3061(9) 0.055(3) 0.2716(15) 0.069(11) Uani 1 1 d D . . H9A H 0.3117 -0.0286 0.2732 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3053 0.0753 0.3095 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3675(15) 0.448(3) 0.282(2) 0.097(14) Uiso 1 1 d D . . H10A H 0.3436 0.4536 0.2893 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3600 0.4970 0.2448 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2528(18) 0.213(3) 0.202(3) 0.14(2) Uiso 1 1 d D . . H11A H 0.2507 0.2441 0.2372 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2247 0.2263 0.1624 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2612(11) 0.081(4) 0.2116(17) 0.087(13) Uiso 1 1 d D . . H12A H 0.2599 0.0480 0.1741 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2383 0.0449 0.2158 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3441(11) 0.121(3) 0.274(2) 0.082(12) Uiso 1 1 d D . . H13A H 0.3452 0.0893 0.2373 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3689(11) 0.316(4) 0.2025(14) 0.083(12) Uani 1 1 d D . . H14A H 0.3452 0.3641 0.1700 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3629 0.2352 0.1876 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3692(9) 0.325(2) 0.2633(13) 0.063(8) Uani 1 1 d D . . N2 N 0.3862(9) 0.102(2) 0.3268(11) 0.051(7) Uani 1 1 d D . . O1W O 0.474(2) 0.131(6) 0.194(3) 0.09(2) Uiso 0.50 1 d P . . H21B H 0.4737 0.1105 0.1562 0.142 Uiso 1 1 d R . . H21C H 0.4386 0.1098 0.1762 0.142 Uiso 1 1 d R . . O1WA O 0.459(2) 0.086(6) 0.175(3) 0.076(17) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.4665(15) -0.142(4) 0.182(2) 0.147(15) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.4772 -0.2171 0.2020 0.220 Uiso 1 1 d R . . H22B H 0.4357 -0.1359 0.1660 0.220 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.382(3) 0.615(10) 0.475(5) 0.37(5) Uiso 1 1 d . . . H24A H 0.3873 0.6664 0.5096 0.558 Uiso 1 1 d R . . H24C H 0.3879 0.5355 0.4905 0.558 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.5000 0.606(2) 0.2500 0.043(6) Uiso 1 2 d S . . O6W O 0.128(2) 1.258(6) -0.003(3) 0.050(17) Uiso 0.30 1 d P . . O6W' O 0.1260(19) 1.320(5) -0.038(3) 0.043(13) Uiso 0.40 1 d P . . O7W O 0.0528(18) 0.221(5) 0.209(3) 0.177(19) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.3716(12) 0.789(3) 0.3862(18) 0.121(12) Uiso 1 1 d . . . H28B H 0.3712 0.8207 0.3495 0.181 Uiso 1 1 d R . . H28C H 0.3448 0.7467 0.3720 0.181 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.5000 0.5000 0.5000 0.23(4) Uiso 1 2 d S . . H29A H 0.5207 0.5214 0.5439 0.339 Uiso 0.50 1 d PR . . H29B H 0.4880 0.4240 0.4988 0.339 Uiso 0.50 1 d PR . . O10W O 0.461(3) 0.749(7) 0.412(4) 0.28(4) Uiso 1 1 d . . . H30A H 0.4734 0.8150 0.4402 0.415 Uiso 1 1 d R . . H30B H 0.4842 0.7005 0.4157 0.415 Uiso 1 1 d R . . O11W O 0.048(3) 1.299(8) -0.015(4) 0.15(3) Uiso 0.50 1 d P . . H23A H 0.0411 1.3726 -0.0023 0.229 Uiso 1 1 d R . . H23B H 0.0242 1.2789 -0.0573 0.229 Uiso 1 1 d R . . Na1 Na 0.4296(7) 0.6716(18) 0.4416(9) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.2500 1.7500 0.0000 0.0112(15) Uiso 1 2 d SD . . O22 O 0.2423(10) 1.724(3) 0.0587(11) 0.023(7) Uani 0.50 1 d PD . . O21 O 0.2897(8) 1.671(2) 0.0055(15) 0.031(8) Uiso 0.50 1 d PD . . O20 O 0.2060(8) 1.739(4) -0.0717(8) 0.059(12) Uani 0.50 1 d PD . . O19 O 0.2343(14) 1.6146(15) -0.003(2) 0.058(11) Uiso 0.50 1 d PD . . O6WA O 0.107(2) 1.300(5) -0.065(3) 0.031(14) Uiso 0.30 1 d P . . O12W O 0.058(3) 1.379(9) -0.058(5) 0.17(3) Uiso 0.50 1 d PD . . N3 N 0.091(7) 1.48(2) -0.034(10) 0.29(9) Uiso 0.50 1 d P . . N3' N 0.086(5) 1.616(10) -0.044(7) 0.22(6) Uiso 0.50 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0586(8) 0.0485(7) 0.0524(7) 0.0022(6) 0.0441(7) -0.0026(6) W2 0.0456(8) 0.0520(8) 0.0564(8) 0.0073(6) 0.0288(7) 0.0005(6) W3 0.0616(8) 0.0464(7) 0.0425(7) 0.0031(5) 0.0369(6) -0.0035(6) W4 0.0591(9) 0.0597(8) 0.0526(7) 0.0129(6) 0.0415(7) -0.0030(7) W5 0.0551(9) 0.0639(9) 0.0612(8) -0.0202(7) 0.0395(7) -0.0183(7) W6 0.0787(11) 0.0445(8) 0.0549(8) 0.0035(6) 0.0406(8) 0.0118(7) O4 0.10(2) 0.016(11) 0.15(3) -0.021(13) 0.07(2) 0.006(12) O5 0.064(16) 0.083(18) 0.061(14) -0.006(13) 0.041(13) 0.008(13) O6 0.12(2) 0.078(18) 0.044(13) -0.002(13) 0.041(15) 0.006(17) O7 0.09(2) 0.09(2) 0.069(16) 0.022(15) 0.052(15) 0.009(16) O8 0.12(2) 0.10(2) 0.054(15) 0.007(14) 0.042(16) -0.054(19) O9 0.10(2) 0.057(18) 0.15(3) 0.000(18) 0.06(2) -0.020(17) O10 0.052(15) 0.14(3) 0.081(17) -0.038(17) 0.049(14) 0.006(16) O11 0.12(2) 0.076(19) 0.051(14) 0.001(13) 0.038(16) -0.039(17) O13 0.14(3) 0.22(4) 0.08(2) -0.02(2) 0.09(2) 0.02(3) O15 0.12(2) 0.030(12) 0.091(18) 0.004(12) 0.064(17) 0.023(13) O18 0.077(19) 0.062(18) 0.12(2) -0.012(17) 0.043(18) -0.025(15) O43 0.080(19) 0.09(2) 0.088(19) -0.001(16) 0.051(16) 0.023(16) Cu1 0.083(5) 0.078(5) 0.102(5) 0.000 0.063(5) 0.000 Cu2 0.096(4) 0.102(4) 0.085(4) -0.010(3) 0.036(3) 0.014(4) C7 0.08(3) 0.08(3) 0.06(2) 0.00(2) 0.04(2) 0.04(2) C9 0.05(2) 0.10(3) 0.08(2) -0.02(2) 0.05(2) 0.01(2) C14 0.05(2) 0.10(3) 0.07(3) 0.00(2) 0.02(2) -0.02(2) N1 0.060(18) 0.058(18) 0.08(2) 0.019(15) 0.039(16) -0.006(15) N2 0.065(18) 0.035(14) 0.072(17) 0.006(12) 0.049(16) -0.008(12) Na1 0.133(16) 0.103(14) 0.082(11) -0.008(10) 0.061(12) -0.036(12) O22 0.034(19) 0.024(17) 0.028(16) -0.003(13) 0.027(15) 0.003(14) O20 0.09(4) 0.04(2) 0.08(3) 0.02(2) 0.08(3) 0.01(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O10 1.68(2) . ? W1 O9 1.86(3) . ? W1 O11 1.86(3) . ? W1 O2A 1.87(3) . ? W1 O2 1.96(5) . ? W1 O18 1.99(3) 7_585 ? W1 O21 2.32(3) . ? W1 O22 2.41(3) 7_585 ? W2 O7 1.63(3) . ? W2 O17 1.79(4) 7_585 ? W2 O8 1.85(3) . ? W2 O11 1.89(2) . ? W2 O16 1.91(4) 7_585 ? W2 O16A 2.05(4) 7_585 ? W2 O17A 2.08(4) 7_585 ? W2 O21 2.36(3) . ? W2 O20 2.39(4) 7_585 ? W3 O6 1.70(2) . ? W3 O17 1.86(4) . ? W3 O14 1.89(5) . ? W3 O9 1.93(3) . ? W3 O4 1.95(2) 7_585 ? W3 O17A 1.96(4) . ? W3 O14A 2.04(4) . ? W3 O20 2.32(3) . ? W3 O22 2.36(3) 7_585 ? W4 O3 1.71(3) . ? W4 O4 1.84(3) . ? W4 O12 1.85(5) . ? W4 OA 1.95(4) . ? W4 O1 1.82(4) . ? W4 O18 1.89(3) . ? W4 O12A 2.03(6) . ? W4 O19 2.34(4) . ? W4 O22 2.44(3) . ? W5 O5 1.62(3) . ? W5 O14 1.82(4) . ? W5 O1 1.84(4) . ? W5 O16 1.84(4) . ? W5 O13 1.95(4) . ? W5 O16A 1.97(4) . ? W5 O14A 2.00(4) . ? W5 OA 2.14(4) . ? W5 O19 2.44(4) . ? W5 O20 2.48(4) . ? W6 O15 1.70(2) . ? W6 O13 1.81(4) . ? W6 O12 1.81(5) . ? W6 O2A 1.82(3) . ? W6 O8 1.90(3) . ? W6 O12A 2.01(6) . ? W6 O2 2.10(5) . ? W6 O19 2.41(4) . ? W6 O21 2.53(3) . ? O1 OA 0.88(5) . ? O2 O2A 0.73(5) . ? O4 W3 1.95(2) 7_585 ? O12 O12A 0.73(6) . ? O14 O14A 0.68(5) . ? O16 O16A 0.74(5) . ? O16 W2 1.91(4) 7_585 ? O16A W2 2.05(4) 7_585 ? O17 O17A 0.77(5) . ? O17 W2 1.79(4) 7_585 ? O17A W2 2.08(4) 7_585 ? O18 W1 1.99(3) 7_585 ? O40 C8 1.20(6) . ? O40 Cu2 1.87(5) . ? O42 C8 1.282(10) . ? O41 C2 1.29(5) . ? O43 C6 1.288(10) . ? O43 Cu1 2.03(3) . ? O44 C2 1.34(5) . ? O44 H44A 0.8200 . ? O45 C1 1.285(10) . ? O45 Cu2 1.94(4) . ? O46 C1 1.279(10) . ? O46 Na1 1.90(5) . ? O47 C6 1.20(4) . ? O47 O47' 1.32(4) . ? O47 Cu2 2.26(3) . ? O47' Cu2 1.21(2) . ? O47' C6 1.89(3) . ? Cu1 O1WA 2.03(6) 2_655 ? Cu1 O1WA 2.03(6) . ? Cu1 O2W 2.03(4) . ? Cu1 O2W 2.03(4) 2_655 ? Cu1 O43 2.03(3) 2_655 ? Cu1 O1W 2.08(7) 2_655 ? Cu1 O1W 2.08(7) . ? Cu2 N1 2.01(3) . ? Cu2 N2 2.09(2) . ? Cu2 C8 2.52(6) . ? C1 C10 1.532(10) . ? C1 Na1 2.94(5) . ? C2 C14 1.528(10) . ? C3 N1 1.484(10) . ? C3 C13 1.528(10) . ? C3 C7 1.529(10) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C4 N2 1.50(4) . ? C4 C6 1.533(10) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N2 1.483(10) . ? C5 C8 1.529(10) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C7 C11 1.529(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C9 C12 1.529(10) . ? C9 C13 1.531(10) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 N1 1.481(10) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.527(10) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 N2 1.39(4) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C14 N1 1.482(10) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? O1W O1WA 0.71(8) . ? O1W H21B 0.9398 . ? O1W H21C 1.1225 . ? O1WA H21B 0.9022 . ? O1WA H21C 0.7928 . ? O2W H22A 0.9602 . ? O2W H22B 0.9595 . ? O4W Na1 2.33(10) . ? O4W H24A 0.9599 . ? O4W H24C 0.9600 . ? O6W O6W' 1.08(8) . ? O6W O6WA 1.38(9) . ? O6W' O6WA 0.69(7) . ? O8W Na1 2.23(4) . ? O8W H28B 0.9601 . ? O8W H28C 0.9593 . ? O9W Na1 2.90(2) . ? O9W Na1 2.90(2) 5_666 ? O9W H29A 0.9600 . ? O9W H29B 0.9600 . ? O10W Na1 1.85(8) . ? O10W H30A 0.9602 . ? O10W H30B 0.9598 . ? O11W O12W 1.56(11) . ? O11W Na1 2.11(9) 4 ? O11W H23A 0.9597 . ? O11W H23B 0.9601 . ? Na1 O11W 2.11(9) 4_545 ? Na1 H30A 2.2780 . ? Na1 H30B 2.3724 . ? Si1 O22 1.623(10) . ? Si1 O22 1.623(10) 7_585 ? Si1 O21 1.625(10) 7_585 ? Si1 O21 1.625(10) . ? Si1 O20 1.629(10) . ? Si1 O20 1.629(10) 7_585 ? Si1 O19 1.632(10) 7_585 ? Si1 O19 1.632(10) . ? O22 O20 1.75(4) 7_585 ? O22 O21 1.81(4) 7_585 ? O22 W3 2.36(3) 7_585 ? O22 W1 2.41(3) 7_585 ? O21 O22 1.81(4) 7_585 ? O20 O22 1.75(4) 7_585 ? O20 W2 2.39(3) 7_585 ? O12W N3 1.5(2) . ? N3 N3' 1.6(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O10 W1 O9 101.9(14) . . ? O10 W1 O11 101.4(14) . . ? O9 W1 O11 156.7(15) . . ? O10 W1 O2A 109.1(16) . . ? O9 W1 O2A 82.7(14) . . ? O11 W1 O2A 89.6(13) . . ? O10 W1 O2 89.6(18) . . ? O9 W1 O2 96.1(16) . . ? O11 W1 O2 83.9(15) . . ? O2A W1 O2 21.7(14) . . ? O10 W1 O18 98.9(15) . 7_585 ? O9 W1 O18 90.5(12) . 7_585 ? O11 W1 O18 86.0(12) . 7_585 ? O2A W1 O18 152.1(15) . 7_585 ? O2 W1 O18 167.9(16) . 7_585 ? O10 W1 O21 157.9(12) . . ? O9 W1 O21 95.8(13) . . ? O11 W1 O21 61.5(12) . . ? O2A W1 O21 60.1(13) . . ? O2 W1 O21 75.4(15) . . ? O18 W1 O21 93.9(12) 7_585 . ? O10 W1 O22 156.9(12) . 7_585 ? O9 W1 O22 62.3(13) . 7_585 ? O11 W1 O22 95.4(12) . 7_585 ? O2A W1 O22 86.7(13) . 7_585 ? O2 W1 O22 108.0(16) . 7_585 ? O18 W1 O22 66.4(11) 7_585 7_585 ? O21 W1 O22 45.1(7) . 7_585 ? O7 W2 O17 110.8(18) . 7_585 ? O7 W2 O8 100.5(15) . . ? O17 W2 O8 82.8(18) 7_585 . ? O7 W2 O11 102.3(13) . . ? O17 W2 O11 146.8(19) 7_585 . ? O8 W2 O11 87.7(11) . . ? O7 W2 O16 111.4(17) . 7_585 ? O17 W2 O16 92.3(19) 7_585 7_585 ? O8 W2 O16 147.3(18) . 7_585 ? O11 W2 O16 78.8(16) . 7_585 ? O7 W2 O16A 94.3(17) . 7_585 ? O17 W2 O16A 87.0(19) 7_585 7_585 ? O8 W2 O16A 164.3(17) . 7_585 ? O11 W2 O16A 94.4(15) . 7_585 ? O16 W2 O16A 21.2(15) 7_585 7_585 ? O7 W2 O17A 91.9(15) . 7_585 ? O17 W2 O17A 21.4(16) 7_585 7_585 ? O8 W2 O17A 96.2(15) . 7_585 ? O11 W2 O17A 164.4(16) . 7_585 ? O16 W2 O17A 90.1(17) 7_585 7_585 ? O16A W2 O17A 77.9(17) 7_585 7_585 ? O7 W2 O21 156.6(11) . . ? O17 W2 O21 86.9(17) 7_585 . ? O8 W2 O21 65.5(12) . . ? O11 W2 O21 60.2(12) . . ? O16 W2 O21 81.9(16) 7_585 . ? O16A W2 O21 102.1(15) 7_585 . ? O17A W2 O21 107.7(14) 7_585 . ? O7 W2 O20 157.6(11) . 7_585 ? O17 W2 O20 52.9(17) 7_585 7_585 ? O8 W2 O20 92.8(14) . 7_585 ? O11 W2 O20 96.2(12) . 7_585 ? O16 W2 O20 59.8(16) 7_585 7_585 ? O16A W2 O20 71.5(15) 7_585 7_585 ? O17A W2 O20 68.6(14) 7_585 7_585 ? O21 W2 O20 45.8(7) . 7_585 ? O6 W3 O17 111.2(18) . . ? O6 W3 O14 106.7(18) . . ? O17 W3 O14 90.5(19) . . ? O6 W3 O9 102.7(15) . . ? O17 W3 O9 146.1(19) . . ? O14 W3 O9 79.5(17) . . ? O6 W3 O4 103.7(14) . 7_585 ? O17 W3 O4 85.0(16) . 7_585 ? O14 W3 O4 148.8(18) . 7_585 ? O9 W3 O4 87.2(11) . 7_585 ? O6 W3 O17A 89.5(17) . . ? O17 W3 O17A 23.1(15) . . ? O14 W3 O17A 89.1(19) . . ? O9 W3 O17A 165.2(16) . . ? O4 W3 O17A 98.1(15) 7_585 . ? O6 W3 O14A 89.2(16) . . ? O17 W3 O14A 88.8(18) . . ? O14 W3 O14A 19.5(15) . . ? O9 W3 O14A 91.7(14) . . ? O4 W3 O14A 167.0(15) 7_585 . ? O17A W3 O14A 80.0(17) . . ? O6 W3 O20 156.2(12) . . ? O17 W3 O20 53.8(17) . . ? O14 W3 O20 59.6(17) . . ? O9 W3 O20 94.1(14) . . ? O4 W3 O20 93.7(13) 7_585 . ? O17A W3 O20 71.9(15) . . ? O14A W3 O20 73.4(14) . . ? O6 W3 O22 159.7(12) . 7_585 ? O17 W3 O22 84.5(16) . 7_585 ? O14 W3 O22 85.1(16) . 7_585 ? O9 W3 O22 62.6(12) . 7_585 ? O4 W3 O22 63.7(11) 7_585 7_585 ? O17A W3 O22 107.4(14) . 7_585 ? O14A W3 O22 104.3(14) . 7_585 ? O20 W3 O22 44.0(7) . 7_585 ? O3 W4 O4 102.7(12) . . ? O3 W4 O12 112.8(19) . . ? O4 W4 O12 83.2(17) . . ? O3 W4 OA 86.2(16) . . ? O4 W4 OA 170.1(16) . . ? O12 W4 OA 89.3(19) . . ? O3 W4 O1 110.6(16) . . ? O4 W4 O1 146.0(17) . . ? O12 W4 O1 90.0(19) . . ? OA W4 O1 26.8(15) . . ? O3 W4 O18 96.3(12) . . ? O4 W4 O18 89.5(11) . . ? O12 W4 O18 150.9(19) . . ? OA W4 O18 93.8(16) . . ? O1 W4 O18 80.3(16) . . ? O3 W4 O12A 93.2(19) . . ? O4 W4 O12A 94.6(18) . . ? O12 W4 O12A 21.0(19) . . ? OA W4 O12A 80(2) . . ? O1 W4 O12A 90(2) . . ? O18 W4 O12A 168.6(19) . . ? O3 W4 O19 157.1(11) . . ? O4 W4 O19 95.5(13) . . ? O12 W4 O19 55.4(18) . . ? OA W4 O19 74.8(15) . . ? O1 W4 O19 54.5(17) . . ? O18 W4 O19 97.6(13) . . ? O12A W4 O19 71.5(19) . . ? O3 W4 O22 157.0(9) . . ? O4 W4 O22 63.1(11) . . ? O12 W4 O22 84.7(18) . . ? OA W4 O22 109.7(14) . . ? O1 W4 O22 83.1(15) . . ? O18 W4 O22 67.0(10) . . ? O12A W4 O22 105.6(18) . . ? O19 W4 O22 45.7(7) . . ? O5 W5 O14 109.4(17) . . ? O5 W5 O1 112.2(16) . . ? O14 W5 O1 138(2) . . ? O5 W5 O16 108.5(17) . . ? O14 W5 O16 96.5(19) . . ? O1 W5 O16 69.9(19) . . ? O5 W5 O13 103.9(15) . . ? O14 W5 O13 81.3(19) . . ? O1 W5 O13 89.4(15) . . ? O16 W5 O13 146.3(19) . . ? O5 W5 O16A 90.7(16) . . ? O14 W5 O16A 90.4(19) . . ? O1 W5 O16A 88.4(18) . . ? O16 W5 O16A 22.1(15) . . ? O13 W5 O16A 164.9(19) . . ? O5 W5 O14A 91.6(15) . . ? O14 W5 O14A 19.9(16) . . ? O1 W5 O14A 154.3(18) . . ? O16 W5 O14A 94.2(18) . . ? O13 W5 O14A 94.1(15) . . ? O16A W5 O14A 81.5(17) . . ? O5 W5 OA 90.6(14) . . ? O14 W5 OA 158(2) . . ? O1 W5 OA 24.2(15) . . ? O16 W5 OA 86.4(18) . . ? O13 W5 OA 84.0(14) . . ? O16A W5 OA 99.8(17) . . ? O14A W5 OA 177.4(17) . . ? O5 W5 O19 156.0(10) . . ? O14 W5 O19 88.5(18) . . ? O1 W5 O19 52.2(16) . . ? O16 W5 O19 84.4(17) . . ? O13 W5 O19 62.0(14) . . ? O16A W5 O19 105.4(16) . . ? O14A W5 O19 107.9(15) . . ? OA W5 O19 69.6(14) . . ? O5 W5 O20 155.4(10) . . ? O14 W5 O20 56.7(17) . . ? O1 W5 O20 84.0(15) . . ? O16 W5 O20 58.3(16) . . ? O13 W5 O20 94.3(16) . . ? O16A W5 O20 70.6(15) . . ? O14A W5 O20 70.4(14) . . ? OA W5 O20 107.9(14) . . ? O19 W5 O20 48.4(7) . . ? O15 W6 O13 102.1(17) . . ? O15 W6 O12 110.5(19) . . ? O13 W6 O12 90.7(17) . . ? O15 W6 O2A 109.1(14) . . ? O13 W6 O2A 81.2(16) . . ? O12 W6 O2A 140(2) . . ? O15 W6 O8 102.8(14) . . ? O13 W6 O8 155.1(18) . . ? O12 W6 O8 82.5(18) . . ? O2A W6 O8 88.9(13) . . ? O15 W6 O12A 91(2) . . ? O13 W6 O12A 86.5(18) . . ? O12 W6 O12A 21.2(19) . . ? O2A W6 O12A 158(2) . . ? O8 W6 O12A 95.0(18) . . ? O15 W6 O2 92.3(16) . . ? O13 W6 O2 94.8(16) . . ? O12 W6 O2 155(2) . . ? O2A W6 O2 19.8(14) . . ? O8 W6 O2 82.3(14) . . ? O12A W6 O2 176(2) . . ? O15 W6 O19 156.7(11) . . ? O13 W6 O19 64.1(15) . . ? O12 W6 O19 54.1(18) . . ? O2A W6 O19 88.1(14) . . ? O8 W6 O19 92.9(14) . . ? O12A W6 O19 70.3(19) . . ? O2 W6 O19 107.0(15) . . ? O15 W6 O21 155.8(10) . . ? O13 W6 O21 94.5(16) . . ? O12 W6 O21 86.5(18) . . ? O2A W6 O21 56.0(13) . . ? O8 W6 O21 61.2(11) . . ? O12A W6 O21 107.6(18) . . ? O2 W6 O21 68.6(14) . . ? O19 W6 O21 47.5(7) . . ? OA O1 W5 97(4) . . ? OA O1 W4 85(4) . . ? W5 O1 W4 150(2) . . ? O1 OA W4 68(4) . . ? O1 OA W5 59(4) . . ? W4 OA W5 119(2) . . ? O2A O2 W1 72(5) . . ? O2A O2 W6 58(4) . . ? W1 O2 W6 121(2) . . ? O2 O2A W6 102(5) . . ? O2 O2A W1 86(5) . . ? W6 O2A W1 146.8(19) . . ? W4 O4 W3 138.2(17) . 7_585 ? W2 O8 W6 140.8(18) . . ? W1 O9 W3 138(2) . . ? W1 O11 W2 139.7(18) . . ? O12A O12 W6 94(7) . . ? O12A O12 W4 94(7) . . ? W6 O12 W4 149(3) . . ? O12 O12A W6 64(6) . . ? O12 O12A W4 65(6) . . ? W6 O12A W4 122(3) . . ? W6 O13 W5 140(2) . . ? O14A O14 W5 95(6) . . ? O14A O14 W3 93(6) . . ? W5 O14 W3 144(3) . . ? O14 O14A W5 65(5) . . ? O14 O14A W3 67(6) . . ? W5 O14A W3 121(2) . . ? O16A O16 W5 89(5) . . ? O16A O16 W2 90(6) . 7_585 ? W5 O16 W2 142(2) . 7_585 ? O16 O16A W5 69(5) . . ? O16 O16A W2 69(5) . 7_585 ? W5 O16A W2 124(2) . 7_585 ? O17A O17 W2 101(5) . 7_585 ? O17A O17 W3 86(5) . . ? W2 O17 W3 151(3) 7_585 . ? O17 O17A W3 71(5) . . ? O17 O17A W2 58(5) . 7_585 ? W3 O17A W2 122(2) . 7_585 ? W4 O18 W1 132.4(15) . 7_585 ? C8 O40 Cu2 108(4) . . ? C6 O43 Cu1 127(2) . . ? C2 O44 H44A 109.5 . . ? C1 O45 Cu2 119(3) . . ? C1 O46 Na1 134(6) . . ? C6 O47 O47' 97(3) . . ? C6 O47 Cu2 105(2) . . ? O47' O47 Cu2 25.5(12) . . ? Cu2 O47' O47 126(2) . . ? Cu2 O47' C6 128.8(19) . . ? O47 O47' C6 38.8(17) . . ? O1WA Cu1 O1WA 108(4) 2_655 . ? O1WA Cu1 O2W 171(2) 2_655 . ? O1WA Cu1 O2W 80(2) . . ? O1WA Cu1 O2W 80(2) 2_655 2_655 ? O1WA Cu1 O2W 171(2) . 2_655 ? O2W Cu1 O2W 92(3) . 2_655 ? O1WA Cu1 O43 93.2(18) 2_655 . ? O1WA Cu1 O43 91.9(18) . . ? O2W Cu1 O43 90.2(14) . . ? O2W Cu1 O43 83.7(14) 2_655 . ? O1WA Cu1 O43 91.9(18) 2_655 2_655 ? O1WA Cu1 O43 93.2(18) . 2_655 ? O2W Cu1 O43 83.7(14) . 2_655 ? O2W Cu1 O43 90.2(14) 2_655 2_655 ? O43 Cu1 O43 171.3(13) . 2_655 ? O1WA Cu1 O1W 20(2) 2_655 2_655 ? O1WA Cu1 O1W 89(3) . 2_655 ? O2W Cu1 O1W 169(2) . 2_655 ? O2W Cu1 O1W 99(2) 2_655 2_655 ? O43 Cu1 O1W 90(2) . 2_655 ? O43 Cu1 O1W 97(2) 2_655 2_655 ? O1WA Cu1 O1W 89(3) 2_655 . ? O1WA Cu1 O1W 20(2) . . ? O2W Cu1 O1W 99(2) . . ? O2W Cu1 O1W 169(2) 2_655 . ? O43 Cu1 O1W 97(2) . . ? O43 Cu1 O1W 90(2) 2_655 . ? O1W Cu1 O1W 70(4) 2_655 . ? O47' Cu2 O40 116.4(18) . . ? O47' Cu2 O45 136.8(17) . . ? O40 Cu2 O45 92.1(18) . . ? O47' Cu2 N1 75.7(13) . . ? O40 Cu2 N1 161.9(17) . . ? O45 Cu2 N1 86.2(11) . . ? O47' Cu2 N2 69.8(12) . . ? O40 Cu2 N2 83.5(17) . . ? O45 Cu2 N2 149.8(16) . . ? N1 Cu2 N2 88.9(10) . . ? O47' Cu2 O47 28.1(13) . . ? O40 Cu2 O47 94.5(17) . . ? O45 Cu2 O47 127.7(17) . . ? N1 Cu2 O47 100.8(11) . . ? N2 Cu2 O47 82.5(11) . . ? O47' Cu2 C8 116.7(19) . . ? O40 Cu2 C8 27.0(16) . . ? O45 Cu2 C8 103.4(18) . . ? N1 Cu2 C8 136.7(14) . . ? N2 Cu2 C8 61.7(9) . . ? O47 Cu2 C8 105.5(19) . . ? O46 C1 O45 122(5) . . ? O46 C1 C10 126(4) . . ? O45 C1 C10 111(3) . . ? O46 C1 Na1 28(4) . . ? O45 C1 Na1 100(4) . . ? C10 C1 Na1 137(4) . . ? O41 C2 O44 127(4) . . ? O41 C2 C14 124(4) . . ? O44 C2 C14 109(3) . . ? N1 C3 C13 116(2) . . ? N1 C3 C7 113(3) . . ? C13 C3 C7 118(3) . . ? N1 C3 H3A 102.5 . . ? C13 C3 H3A 102.5 . . ? C7 C3 H3A 102.5 . . ? N2 C4 C6 111(2) . . ? N2 C4 H4A 109.4 . . ? C6 C4 H4A 109.4 . . ? N2 C4 H4B 109.4 . . ? C6 C4 H4B 109.4 . . ? H4A C4 H4B 108.0 . . ? N2 C5 C8 105(3) . . ? N2 C5 H5A 110.7 . . ? C8 C5 H5A 110.7 . . ? N2 C5 H5B 110.7 . . ? C8 C5 H5B 110.7 . . ? H5A C5 H5B 108.8 . . ? O47 C6 O43 120(3) . . ? O47 C6 C4 129(3) . . ? O43 C6 C4 110(3) . . ? O47 C6 O47' 43.8(18) . . ? O43 C6 O47' 157(3) . . ? C4 C6 O47' 86.0(19) . . ? C11 C7 C3 109(3) . . ? C11 C7 H7A 110.0 . . ? C3 C7 H7A 110.0 . . ? C11 C7 H7B 110.0 . . ? C3 C7 H7B 110.0 . . ? H7A C7 H7B 108.4 . . ? O40 C8 O42 127(5) . . ? O40 C8 C5 125(5) . . ? O42 C8 C5 106(5) . . ? O40 C8 Cu2 45(3) . . ? O42 C8 Cu2 171(4) . . ? C5 C8 Cu2 83(2) . . ? C12 C9 C13 114(3) . . ? C12 C9 H9A 108.8 . . ? C13 C9 H9A 108.8 . . ? C12 C9 H9B 108.8 . . ? C13 C9 H9B 108.8 . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? N1 C10 C1 118(3) . . ? N1 C10 H10A 107.9 . . ? C1 C10 H10A 107.9 . . ? N1 C10 H10B 107.9 . . ? C1 C10 H10B 107.9 . . ? H10A C10 H10B 107.2 . . ? C12 C11 C7 114(4) . . ? C12 C11 H11A 108.7 . . ? C7 C11 H11A 108.7 . . ? C12 C11 H11B 108.7 . . ? C7 C11 H11B 108.7 . . ? H11A C11 H11B 107.6 . . ? C11 C12 C9 111(4) . . ? C11 C12 H12A 109.4 . . ? C9 C12 H12A 109.4 . . ? C11 C12 H12B 109.4 . . ? C9 C12 H12B 109.4 . . ? H12A C12 H12B 108.0 . . ? N2 C13 C3 113(3) . . ? N2 C13 C9 117(3) . . ? C3 C13 C9 112(3) . . ? N2 C13 H13A 104.3 . . ? C3 C13 H13A 104.3 . . ? C9 C13 H13A 104.3 . . ? N1 C14 C2 113(3) . . ? N1 C14 H14A 109.0 . . ? C2 C14 H14A 109.0 . . ? N1 C14 H14B 109.0 . . ? C2 C14 H14B 109.0 . . ? H14A C14 H14B 107.8 . . ? C10 N1 C14 113(3) . . ? C10 N1 C3 113(3) . . ? C14 N1 C3 108(3) . . ? C10 N1 Cu2 104(2) . . ? C14 N1 Cu2 116(2) . . ? C3 N1 Cu2 101.6(17) . . ? C13 N2 C5 119(3) . . ? C13 N2 C4 110(3) . . ? C5 N2 C4 110(3) . . ? C13 N2 Cu2 107.1(18) . . ? C5 N2 Cu2 101.7(13) . . ? C4 N2 Cu2 109.2(18) . . ? O1WA O1W Cu1 76(9) . . ? O1WA O1W H21B 64.7 . . ? Cu1 O1W H21B 102.1 . . ? O1WA O1W H21C 44.5 . . ? Cu1 O1W H21C 95.7 . . ? H21B O1W H21C 98.6 . . ? O1W O1WA Cu1 84(9) . . ? O1W O1WA H21B 70.3 . . ? Cu1 O1WA H21B 107.4 . . ? O1W O1WA H21C 96.9 . . ? Cu1 O1WA H21C 113.9 . . ? H21B O1WA H21C 135.2 . . ? Cu1 O2W H22A 106.8 . . ? Cu1 O2W H22B 109.2 . . ? H22A O2W H22B 109.5 . . ? Na1 O4W H24A 107.6 . . ? Na1 O4W H24C 110.7 . . ? H24A O4W H24C 109.5 . . ? O6W' O6W O6WA 30(4) . . ? O6WA O6W' O6W 100(9) . . ? Na1 O8W H28B 110.0 . . ? Na1 O8W H28C 110.3 . . ? H28B O8W H28C 109.4 . . ? Na1 O9W Na1 180.000(4) . 5_666 ? Na1 O9W H29A 109.7 . . ? Na1 O9W H29A 70.3 5_666 . ? Na1 O9W H29B 109.6 . . ? Na1 O9W H29B 70.4 5_666 . ? H29A O9W H29B 109.5 . . ? Na1 O10W H30A 103.7 . . ? Na1 O10W H30B 111.1 . . ? H30A O10W H30B 109.5 . . ? O12W O11W Na1 148(7) . 4 ? O12W O11W H23A 83.7 . . ? Na1 O11W H23A 112.6 4 . ? O12W O11W H23B 77.9 . . ? Na1 O11W H23B 118.6 4 . ? H23A O11W H23B 109.5 . . ? O10W Na1 O46 72(3) . . ? O10W Na1 O11W 88(4) . 4_545 ? O46 Na1 O11W 158(3) . 4_545 ? O10W Na1 O8W 92(3) . . ? O46 Na1 O8W 87(2) . . ? O11W Na1 O8W 85(3) 4_545 . ? O10W Na1 O4W 167(4) . . ? O46 Na1 O4W 112(3) . . ? O11W Na1 O4W 85(4) 4_545 . ? O8W Na1 O4W 76(3) . . ? O10W Na1 O9W 88(3) . . ? O46 Na1 O9W 86(2) . . ? O11W Na1 O9W 102(3) 4_545 . ? O8W Na1 O9W 173.0(13) . . ? O4W Na1 O9W 104(3) . . ? O10W Na1 C1 86(3) . . ? O46 Na1 C1 18(2) . . ? O11W Na1 C1 172(3) 4_545 . ? O8W Na1 C1 98.8(13) . . ? O4W Na1 C1 102(3) . . ? O9W Na1 C1 74.3(9) . . ? O10W Na1 H30A 24.2 . . ? O46 Na1 H30A 96.1 . . ? O11W Na1 H30A 63.5 4_545 . ? O8W Na1 H30A 89.2 . . ? O4W Na1 H30A 146.9 . . ? O9W Na1 H30A 93.8 . . ? C1 Na1 H30A 109.9 . . ? O10W Na1 H30B 22.2 . . ? O46 Na1 H30B 67.3 . . ? O11W Na1 H30B 97.2 4_545 . ? O8W Na1 H30B 112.8 . . ? O4W Na1 H30B 170.6 . . ? O9W Na1 H30B 66.5 . . ? C1 Na1 H30B 75.3 . . ? H30A Na1 H30B 39.3 . . ? O22 Si1 O22 180.000(4) . 7_585 ? O22 Si1 O21 67.9(16) . 7_585 ? O22 Si1 O21 112.1(16) 7_585 7_585 ? O22 Si1 O21 112.1(16) . . ? O22 Si1 O21 67.9(16) 7_585 . ? O21 Si1 O21 180.0(19) 7_585 . ? O22 Si1 O20 114.7(17) . . ? O22 Si1 O20 65.3(17) 7_585 . ? O21 Si1 O20 69.2(18) 7_585 . ? O21 Si1 O20 110.8(18) . . ? O22 Si1 O20 65.3(17) . 7_585 ? O22 Si1 O20 114.7(17) 7_585 7_585 ? O21 Si1 O20 110.8(18) 7_585 7_585 ? O21 Si1 O20 69.2(18) . 7_585 ? O20 Si1 O20 180.000(4) . 7_585 ? O22 Si1 O19 110.4(18) . 7_585 ? O22 Si1 O19 69.6(18) 7_585 7_585 ? O21 Si1 O19 75(2) 7_585 7_585 ? O21 Si1 O19 105(2) . 7_585 ? O20 Si1 O19 103(2) . 7_585 ? O20 Si1 O19 77(2) 7_585 7_585 ? O22 Si1 O19 69.6(18) . . ? O22 Si1 O19 110.4(18) 7_585 . ? O21 Si1 O19 105(2) 7_585 . ? O21 Si1 O19 75(2) . . ? O20 Si1 O19 77(2) . . ? O20 Si1 O19 103(2) 7_585 . ? O19 Si1 O19 180.000(9) 7_585 . ? Si1 O22 O20 57.5(9) . 7_585 ? Si1 O22 O21 56.1(9) . 7_585 ? O20 O22 O21 97.3(16) 7_585 7_585 ? Si1 O22 W3 124.4(16) . 7_585 ? O20 O22 W3 66.9(12) 7_585 7_585 ? O21 O22 W3 135.7(19) 7_585 7_585 ? Si1 O22 W1 120.9(15) . 7_585 ? O20 O22 W1 134(2) 7_585 7_585 ? O21 O22 W1 64.9(11) 7_585 7_585 ? W3 O22 W1 95.9(7) 7_585 7_585 ? Si1 O22 W4 119.7(14) . . ? O20 O22 W4 128(2) 7_585 . ? O21 O22 W4 124.4(19) 7_585 . ? W3 O22 W4 94.9(7) 7_585 . ? W1 O22 W4 93.9(8) 7_585 . ? Si1 O21 O22 56.0(9) . 7_585 ? Si1 O21 W1 126.0(16) . . ? O22 O21 W1 70.0(12) 7_585 . ? Si1 O21 W2 123.4(16) . . ? O22 O21 W2 139(2) 7_585 . ? W1 O21 W2 97.6(7) . . ? Si1 O21 W6 115.7(15) . . ? O22 O21 W6 126.7(19) 7_585 . ? W1 O21 W6 93.7(8) . . ? W2 O21 W6 92.2(8) . . ? Si1 O20 O22 57.2(9) . 7_585 ? Si1 O20 W3 126.3(18) . . ? O22 O20 W3 69.1(13) 7_585 . ? Si1 O20 W2 121.6(19) . 7_585 ? O22 O20 W2 136(2) 7_585 7_585 ? W3 O20 W2 97.1(9) . 7_585 ? Si1 O20 W5 116.5(19) . . ? O22 O20 W5 128(2) 7_585 . ? W3 O20 W5 94.4(10) . . ? W2 O20 W5 93.3(9) 7_585 . ? Si1 O19 W4 125(2) . . ? Si1 O19 W6 121(2) . . ? W4 O19 W6 95.9(10) . . ? Si1 O19 W5 119(2) . . ? W4 O19 W5 95.4(10) . . ? W6 O19 W5 93.4(10) . . ? O6W' O6WA O6W 51(7) . . ? N3 O12W O11W 126(10) . . ? O12W N3 N3' 134(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.06 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 2.631 _refine_diff_density_min -2.514 _refine_diff_density_rms 0.409 data_Ni _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 859697' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H80 N7 Na Ni4 O78 Si W12 ' _chemical_formula_weight 4302.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.859(5) _cell_length_b 12.370(5) _cell_length_c 17.395(5) _cell_angle_alpha 69.367(5) _cell_angle_beta 77.299(5) _cell_angle_gamma 77.939(5) _cell_volume 2305.4(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 500 _cell_measurement_theta_min 4 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.099 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1970.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.832 _exptl_absorpt_correction_type multi-scans _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.44 (release 25-10-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Oct 25 2010,18:11:34) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Ruby, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.2375 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15896 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0426 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0713 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.78 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 8812 _reflns_number_gt 7782 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0835P)^2^+160.7436P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8587 _refine_ls_number_parameters 613 _refine_ls_number_restraints 177 _refine_ls_R_factor_all 0.0886 _refine_ls_R_factor_gt 0.0830 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2084 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2049 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.110 _refine_ls_restrained_S_all 1.113 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.63785(7) 0.51362(8) -0.34447(5) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.40419(7) 0.73017(7) -0.41409(4) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.35048(8) 0.44256(9) -0.29521(5) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.26089(6) 0.71189(7) -0.56582(5) 0.0222(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.54698(8) 0.78791(7) -0.62117(6) 0.0330(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.78650(7) 0.57672(10) -0.55065(7) 0.0417(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 0.5000 -0.5000 0.0186(14) Uani 1 2 d S . . O1W O 1.157(2) -0.130(2) 0.0572(15) 0.073(6) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.709(2) 0.3670(18) -0.3526(14) 0.067(6) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.5409(18) 0.661(2) -0.3675(17) 0.101(11) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.055(3) 0.156(2) 0.0243(15) 0.086(9) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.4194(18) 0.7930(16) 0.1785(11) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4437(19) 0.627(2) -0.5140(14) 0.013(5) Uani 0.50 1 d PU . . O4W O 0.4782(13) 0.6273(14) 0.0946(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.233(3) 0.450(2) -0.3525(17) 0.087(7) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.5931(10) 0.4092(13) 0.1404(9) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H25B H 0.6098 0.3931 0.1952 0.036 Uiso 1 1 d R . . H25C H 0.5578 0.4890 0.1200 0.036 Uiso 1 1 d R . . O5 O 0.685(3) 0.712(3) -0.5803(18) 0.093(8) Uani 1 1 d U . . O6W O 1.2068(11) 0.4534(12) -0.0459(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.2447 0.5198 -0.0566 0.032 Uiso 1 1 d R . . H26B H 1.2395 0.3885 -0.0033 0.032 Uiso 1 1 d R . . O6 O 0.816(2) 0.415(2) -0.5096(15) 0.087(9) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.7055(12) 0.2205(13) 0.0759(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H27B H 0.7265 0.2056 0.0236 0.040 Uiso 1 1 d R . . H27C H 0.7476 0.1610 0.1163 0.040 Uiso 1 1 d R . . O7 O 0.408(2) 0.290(2) -0.2961(16) 0.082(7) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.5666(16) 0.9256(18) -0.6790(11) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5149(18) 0.4563(19) -0.5762(13) 0.009(4) Uiso 0.50 1 d P . . O10 O 0.591(2) 0.585(2) -0.5763(15) 0.017(5) Uani 0.50 1 d PU . . O11 O 0.3890(15) 0.7894(17) -0.6288(10) 0.047(4) Uani 1 1 d U . . O11W O 1.0960(11) 0.6442(13) 0.0168(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.1726 0.6446 -0.0159 0.038 Uiso 1 1 d R . . H21B H 1.0510 0.7200 -0.0015 0.038 Uiso 1 1 d R . . O12 O 0.9213(13) 0.6174(13) -0.5778(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.618(2) 0.467(2) -0.4632(15) 0.017(5) Uani 0.50 1 d PU . . O13W O 0.7344(15) 0.0735(15) 0.2344(10) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4934(16) 0.8046(19) -0.5146(10) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . O15W O 0.6673(12) 0.4652(12) -0.0402(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5933 0.4387 -0.0306 0.039 Uiso 1 1 d R . . H22C H 0.7154 0.4482 -0.0879 0.039 Uiso 1 1 d R . . O15 O 0.3317(16) 0.604(2) -0.3306(13) 0.064(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.5047(15) 0.4482(18) -0.2802(13) 0.060(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.283(2) 0.748(2) -0.4747(11) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3563(17) 0.8383(19) -0.3728(14) 0.059(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.744(2) 0.5822(19) -0.4416(15) 0.079(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1528(15) 0.8166(17) -0.6009(11) 0.047(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.2819(14) 0.4144(13) -0.1959(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7030(18) 0.5183(17) -0.2707(12) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . O23 O 1.1181(12) 0.1064(13) 0.1773(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.2910(11) 0.2608(12) 0.0809(8) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.4863(12) 0.2325(16) 0.0608(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.1781(11) 0.4230(11) 0.1618(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8113(10) 0.3102(12) 0.1714(8) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.9981(10) 0.3415(13) 0.1287(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.0697(14) 0.5785(13) 0.1901(9) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 1.2102(16) -0.0741(14) 0.1923(12) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.74773(19) 0.3815(2) 0.06112(14) 0.0183(5) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 1.15273(18) 0.2626(2) 0.17477(14) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9343(15) 0.2457(19) 0.2749(12) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.9358 0.1630 0.2899 0.029 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.8717 0.2745 0.3114 0.029 Uiso 1 1 d R . . C2 C 1.1057(16) 0.1767(16) 0.3518(11) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.0933 0.1027 0.3515 0.022 Uiso 1 1 d R . . C5 C 1.2842(18) 0.0404(18) 0.2456(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.3612 0.0170 0.2197 0.033 Uiso 1 1 d R . . H5B H 1.2736 -0.0102 0.3022 0.033 Uiso 1 1 d R . . C6 C 1.3862(15) 0.2098(17) 0.2003(11) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . H6A H 1.3875 0.2806 0.2109 0.024 Uiso 1 1 d R . . H6B H 1.4535 0.1555 0.2180 0.024 Uiso 1 1 d R . . C7 C 1.2387(14) 0.1793(15) 0.3302(10) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . H7A H 1.2517 0.2565 0.3234 0.016 Uiso 1 1 d R . . C8 C 1.0972(15) 0.4734(17) 0.2056(11) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . C9 C 1.0380(17) 0.3895(18) 0.2860(12) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9570 0.4208 0.2960 0.032 Uiso 1 1 d R . . H9B H 1.0730 0.3865 0.3317 0.032 Uiso 1 1 d R . . C10 C 1.3887(17) 0.2372(18) 0.1063(12) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.1963(19) 0.0233(18) 0.2021(13) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.3057(16) 0.0931(15) 0.3988(11) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . H12A H 1.3023 0.0148 0.4019 0.021 Uiso 1 1 d R . . H12B H 1.3863 0.1043 0.3857 0.021 Uiso 1 1 d R . . C13 C 0.9138(15) 0.3050(16) 0.1850(10) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . C14 C 1.2521(17) 0.1103(19) 0.4834(12) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . H14A H 1.2951 0.0568 0.5258 0.030 Uiso 1 1 d R . . H14B H 1.2568 0.1882 0.4806 0.030 Uiso 1 1 d R . . C15 C 1.1267(18) 0.0910(18) 0.5050(12) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . H15A H 1.0949 0.0967 0.5594 0.031 Uiso 1 1 d R . . H15B H 1.1213 0.0145 0.5055 0.031 Uiso 1 1 d R . . C16 C 1.0562(16) 0.1830(18) 0.4403(11) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . H16A H 1.0589 0.2603 0.4415 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9753 0.1701 0.4545 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.2770(12) 0.1603(14) 0.2471(9) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . N2 N 1.0459(13) 0.2690(14) 0.2843(9) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . N11 N 1.244(3) 0.168(3) -0.101(2) 0.085(9) Uani 1 1 d . . . H99D H 1.1984 0.2304 -0.0819 0.102 Uiso 1 1 d R . . H99A H 1.3228 0.1843 -0.1217 0.127 Uiso 1 1 d R . . H99B H 1.2442 0.0962 -0.0552 0.127 Uiso 1 1 d R . . H99C H 1.2110 0.1612 -0.1442 0.127 Uiso 1 1 d R . . N12 N 1.0000 0.0000 0.0000 0.016(4) Uani 1 2 d SU . . H99H H 1.0000 0.0776 0.0000 0.020 Uiso 0.50 1 d PR . . H99E H 1.0778 -0.0321 -0.0188 0.024 Uiso 0.50 1 d PR . . H99F H 0.9734 -0.0480 0.0554 0.024 Uiso 0.50 1 d PR . . H99G H 0.9488 0.0025 -0.0366 0.024 Uiso 0.50 1 d PR . . Na1 Na 1.0000 0.5000 0.0000 0.026(2) Uani 1 2 d S . . O40 O 1.0540(15) 0.7538(14) 0.2586(10) 0.047(4) Uiso 1 1 d D . . H40 H 1.1154 0.7122 0.2491 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0444(15) 0.8618(14) 0.1883(10) 0.023(4) Uiso 1 1 d D . . H17A H 1.0932 0.8480 0.1391 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.0744 0.9209 0.1996 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.920(2) 0.909(3) 0.170(3) 0.119(17) Uiso 1 1 d D . . H18A H 0.8852 0.9663 0.1969 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8740 0.8457 0.1907 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.9212 0.9436 0.1111 0.178 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0228(4) 0.0471(5) 0.0125(4) -0.0115(4) -0.0041(3) -0.0131(3) W2 0.0278(4) 0.0192(4) 0.0122(4) -0.0056(3) -0.0027(3) 0.0009(3) W3 0.0307(5) 0.0598(7) 0.0144(4) -0.0206(4) -0.0105(3) 0.0172(4) W4 0.0165(4) 0.0202(4) 0.0257(4) -0.0039(3) -0.0051(3) 0.0017(3) W5 0.0478(5) 0.0193(4) 0.0389(5) -0.0104(4) -0.0299(4) 0.0064(4) W6 0.0130(4) 0.0652(7) 0.0693(7) -0.0503(6) -0.0065(4) -0.0032(4) Si1 0.021(3) 0.016(4) 0.019(4) -0.007(3) -0.004(3) 0.000(3) O1W 0.071(10) 0.080(10) 0.077(10) -0.035(8) -0.017(8) -0.008(8) O1 0.080(10) 0.053(8) 0.069(9) -0.040(7) 0.028(7) -0.022(7) O2 0.043(11) 0.099(19) 0.098(19) 0.071(16) -0.032(12) -0.030(12) O2W 0.12(2) 0.069(16) 0.077(16) -0.047(14) -0.059(15) 0.048(15) O3W 0.076(13) 0.035(10) 0.044(10) -0.019(8) -0.032(9) 0.036(9) O3 0.012(8) 0.013(8) 0.012(8) -0.004(7) -0.003(7) 0.005(7) O4W 0.033(8) 0.046(9) 0.014(7) -0.009(6) -0.005(6) -0.012(7) O4 0.105(11) 0.095(11) 0.088(10) -0.061(8) -0.044(8) 0.015(8) O5W 0.010(6) 0.040(8) 0.028(7) -0.017(6) 0.002(5) -0.009(5) O5 0.098(11) 0.104(12) 0.095(11) -0.053(9) -0.044(8) 0.012(8) O6W 0.016(6) 0.031(8) 0.012(6) 0.003(6) -0.002(5) -0.010(5) O6 0.104(18) 0.087(17) 0.077(16) -0.062(14) 0.077(14) -0.064(15) O7W 0.030(7) 0.030(8) 0.019(7) -0.004(6) -0.004(6) -0.011(6) O7 0.084(10) 0.096(11) 0.087(10) -0.055(8) -0.049(8) 0.021(8) O8 0.051(11) 0.074(14) 0.034(9) -0.011(9) -0.002(8) -0.039(10) O10 0.014(8) 0.023(9) 0.015(8) -0.011(7) -0.003(7) 0.004(7) O11 0.045(7) 0.064(9) 0.032(7) -0.004(6) -0.007(6) -0.026(6) O11W 0.014(6) 0.040(9) 0.017(7) -0.004(6) 0.001(5) -0.005(6) O12 0.033(8) 0.023(8) 0.033(8) -0.012(7) 0.004(6) -0.001(6) O13 0.016(8) 0.014(9) 0.019(9) -0.010(7) 0.005(7) 0.002(7) O13W 0.045(9) 0.042(10) 0.032(9) -0.018(8) 0.000(7) -0.005(7) O14 0.053(11) 0.097(16) 0.029(9) 0.007(9) -0.021(8) -0.059(11) O15W 0.024(7) 0.030(8) 0.025(7) -0.006(6) -0.007(6) -0.009(6) O15 0.037(7) 0.073(9) 0.059(9) 0.008(7) -0.005(7) -0.012(7) O16 0.028(7) 0.054(8) 0.064(9) 0.017(7) -0.006(6) 0.000(6) O17 0.087(15) 0.097(16) 0.026(9) -0.003(10) -0.016(9) -0.071(13) O18 0.049(8) 0.070(9) 0.076(9) -0.043(7) -0.007(7) -0.014(7) O19 0.099(18) 0.055(13) 0.082(16) -0.046(12) 0.060(14) -0.046(12) O20 0.042(7) 0.057(8) 0.038(7) -0.015(6) -0.018(6) 0.016(6) O21 0.046(9) 0.026(8) 0.027(8) 0.001(7) 0.001(7) -0.006(7) O22 0.062(8) 0.054(8) 0.055(8) -0.017(7) -0.033(7) -0.011(7) O23 0.026(7) 0.033(8) 0.025(7) -0.009(6) -0.004(6) -0.015(6) O24 0.019(6) 0.024(7) 0.014(6) -0.001(5) -0.003(5) -0.004(5) O25 0.019(7) 0.067(12) 0.025(8) -0.011(8) 0.003(6) -0.009(7) O26 0.024(6) 0.018(7) 0.018(6) -0.001(5) -0.006(5) -0.003(5) O27 0.012(5) 0.036(7) 0.015(5) 0.004(5) -0.005(4) -0.008(5) O28 0.011(6) 0.045(9) 0.023(7) -0.015(7) -0.006(5) -0.004(6) O29 0.040(7) 0.026(7) 0.029(6) -0.001(5) -0.010(5) 0.002(5) O30 0.056(11) 0.025(9) 0.060(12) -0.014(8) -0.028(9) 0.001(7) Ni2 0.0128(10) 0.0272(13) 0.0145(11) -0.0052(10) -0.0041(8) -0.0025(9) Ni1 0.0130(10) 0.0245(13) 0.0118(10) -0.0028(9) -0.0050(8) -0.0028(9) C1 0.014(7) 0.033(8) 0.021(7) -0.005(6) -0.004(6) 0.000(6) C2 0.028(9) 0.018(9) 0.010(8) -0.004(7) -0.003(7) -0.007(7) C5 0.026(10) 0.027(11) 0.028(11) -0.011(9) -0.003(8) 0.001(8) C6 0.013(6) 0.030(8) 0.017(7) -0.007(6) -0.005(5) -0.004(6) C7 0.015(6) 0.015(6) 0.010(6) -0.005(5) -0.004(5) 0.004(5) C8 0.019(7) 0.023(8) 0.019(7) -0.009(6) -0.009(6) 0.002(6) C9 0.026(10) 0.029(11) 0.023(10) -0.010(9) -0.008(8) 0.006(8) C10 0.021(9) 0.028(11) 0.021(10) -0.008(8) -0.004(8) 0.002(8) C11 0.038(11) 0.017(10) 0.031(11) 0.000(9) -0.018(9) -0.002(9) C12 0.026(7) 0.012(7) 0.017(7) -0.004(6) -0.009(6) -0.005(6) C13 0.018(7) 0.023(7) 0.010(6) -0.002(6) -0.005(5) -0.005(6) C14 0.026(7) 0.030(8) 0.019(7) -0.007(6) -0.009(6) 0.000(6) C15 0.031(8) 0.025(8) 0.017(7) -0.003(6) -0.001(6) -0.002(6) C16 0.020(7) 0.028(8) 0.012(7) -0.005(6) 0.003(6) 0.002(6) N1 0.014(6) 0.023(7) 0.016(6) -0.006(5) -0.005(5) -0.001(5) N2 0.016(6) 0.025(7) 0.014(6) -0.008(5) -0.005(5) -0.003(5) N11 0.08(2) 0.08(2) 0.09(2) -0.030(19) 0.012(17) -0.041(18) N12 0.018(7) 0.015(8) 0.022(8) -0.009(6) -0.007(6) -0.007(6) Na1 0.022(5) 0.034(7) 0.014(5) 0.000(5) -0.003(4) -0.002(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O22 1.659(17) . ? W1 O1 1.87(2) . ? W1 O16 1.876(18) . ? W1 O2 1.91(3) . ? W1 O19 1.910(19) . ? W1 O13 2.40(2) . ? W1 O9 2.40(2) 2_664 ? W2 O18 1.68(2) . ? W2 O14 1.867(16) . ? W2 O2 1.878(19) . ? W2 O17 1.899(18) . ? W2 O15 1.92(2) . ? W2 O9 2.36(2) 2_664 ? W2 O3 2.42(2) . ? W3 O21 1.686(15) . ? W3 O15 1.85(2) . ? W3 O4 1.85(2) . ? W3 O7 1.88(2) . ? W3 O16 1.922(19) . ? W3 O10 2.32(2) 2_664 ? W4 O20 1.669(16) . ? W4 O17 1.872(17) . ? W4 O11 1.887(17) . ? W4 O6 1.91(2) 2_664 ? W4 O1 1.924(19) 2_664 ? W4 O13 2.33(2) 2_664 ? W4 O3 2.42(2) . ? W5 O8 1.680(19) . ? W5 O5 1.86(3) . ? W5 O14 1.892(19) . ? W5 O11 1.903(17) . ? W5 O7 1.92(2) 2_664 ? W5 O10 2.33(3) . ? W5 O3 2.52(2) . ? W6 O12 1.694(15) . ? W6 O5 1.83(3) . ? W6 O6 1.86(3) . ? W6 O19 1.87(2) . ? W6 O4 1.90(2) 2_664 ? W6 O10 2.43(2) . ? Si1 O3 1.52(2) . ? Si1 O3 1.52(2) 2_664 ? Si1 O9 1.56(2) . ? Si1 O9 1.56(2) 2_664 ? Si1 O13 1.59(2) 2_664 ? Si1 O13 1.59(2) . ? Si1 O10 1.70(3) . ? Si1 O10 1.70(3) 2_664 ? O1 W4 1.924(19) 2_664 ? O3 O9 1.66(3) 2_664 ? O3 O13 1.69(3) 2_664 ? O4 W6 1.90(2) 2_664 ? O5W Ni2 2.084(13) . ? O5W H25B 0.9599 . ? O5W H25C 0.9599 . ? O6W Ni2 2.134(14) 2_765 ? O6W Na1 2.420(12) . ? O6W H26A 0.9599 . ? O6W H26B 0.9602 . ? O6 W4 1.91(2) 2_664 ? O7W Ni2 2.069(14) . ? O7W H27B 0.9600 . ? O7W H27C 0.9599 . ? O7 W5 1.92(2) 2_664 ? O9 O3 1.66(3) 2_664 ? O9 O13 1.79(3) 2_664 ? O9 W2 2.36(2) 2_664 ? O9 W1 2.40(2) 2_664 ? O10 W3 2.32(2) 2_664 ? O11W Ni2 2.080(13) 2_765 ? O11W Na1 2.434(14) . ? O11W H21A 0.9600 . ? O11W H21B 0.9600 . ? O13 O3 1.69(3) 2_664 ? O13 O9 1.79(3) 2_664 ? O13 W4 2.33(2) 2_664 ? O15W Ni2 2.032(13) . ? O15W H22A 0.9601 . ? O15W H22C 0.9600 . ? O23 C11 1.25(2) . ? O23 Ni1 2.042(14) . ? O24 C10 1.27(2) . ? O24 Ni1 2.047(13) . ? O25 C10 1.25(2) . ? O26 C8 1.29(2) . ? O26 Ni1 1.995(13) . ? O27 C13 1.27(2) . ? O27 Ni2 2.047(12) . ? O28 C13 1.27(2) . ? O28 Ni1 2.075(12) . ? O28 Na1 2.400(14) . ? O29 C8 1.22(2) . ? O30 C11 1.25(3) . ? Ni2 O11W 2.080(13) 2_765 ? Ni2 O6W 2.134(14) 2_765 ? Ni2 Na1 3.401(3) . ? Ni1 N2 2.061(15) . ? Ni1 N1 2.066(14) . ? C1 N2 1.47(2) . ? C1 C13 1.53(2) . ? C1 H1A 0.9601 . ? C1 H1B 0.9601 . ? C2 N2 1.51(2) . ? C2 C7 1.54(2) . ? C2 C16 1.55(2) . ? C2 H2A 0.9599 . ? C5 N1 1.48(3) . ? C5 C11 1.50(3) . ? C5 H5A 0.9599 . ? C5 H5B 0.9599 . ? C6 N1 1.49(2) . ? C6 C10 1.54(3) . ? C6 H6A 0.9601 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C7 N1 1.50(2) . ? C7 C12 1.54(2) . ? C7 H7A 0.9598 . ? C8 C9 1.54(3) . ? C9 N2 1.48(3) . ? C9 H9A 0.9599 . ? C9 H9B 0.9602 . ? C12 C14 1.54(3) . ? C12 H12A 0.9599 . ? C12 H12B 0.9598 . ? C14 C15 1.50(3) . ? C14 H14A 0.9601 . ? C14 H14B 0.9601 . ? C15 C16 1.54(3) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? N11 H99D 0.9600 . ? N11 H99A 0.9601 . ? N11 H99B 0.9601 . ? N11 H99C 0.9598 . ? N12 H99H 0.9600 . ? N12 H99E 0.9600 . ? N12 H99F 0.9601 . ? N12 H99G 0.9600 . ? Na1 O28 2.400(14) 2_765 ? Na1 O6W 2.420(12) 2_765 ? Na1 O11W 2.434(14) 2_765 ? Na1 Ni2 3.401(3) 2_765 ? O40 C17 1.462(10) . ? O40 H40 0.8200 . ? C17 C18 1.533(10) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O22 W1 O1 99.8(10) . . ? O22 W1 O16 100.7(10) . . ? O1 W1 O16 89.6(9) . . ? O22 W1 O2 100.7(12) . . ? O1 W1 O2 159.5(13) . . ? O16 W1 O2 87.3(8) . . ? O22 W1 O19 100.6(11) . . ? O1 W1 O19 88.2(9) . . ? O16 W1 O19 158.6(11) . . ? O2 W1 O19 87.3(10) . . ? O22 W1 O13 157.5(9) . . ? O1 W1 O13 62.1(10) . . ? O16 W1 O13 92.9(9) . . ? O2 W1 O13 97.8(11) . . ? O19 W1 O13 67.4(9) . . ? O22 W1 O9 158.6(9) . 2_664 ? O1 W1 O9 97.5(10) . 2_664 ? O16 W1 O9 66.8(8) . 2_664 ? O2 W1 O9 62.7(11) . 2_664 ? O19 W1 O9 92.4(11) . 2_664 ? O13 W1 O9 43.9(8) . 2_664 ? O18 W2 O14 101.9(10) . . ? O18 W2 O2 101.0(13) . . ? O14 W2 O2 90.1(9) . . ? O18 W2 O17 101.1(10) . . ? O14 W2 O17 88.0(7) . . ? O2 W2 O17 157.8(14) . . ? O18 W2 O15 101.4(11) . . ? O14 W2 O15 156.6(10) . . ? O2 W2 O15 86.5(8) . . ? O17 W2 O15 86.5(8) . . ? O18 W2 O9 159.6(9) . 2_664 ? O14 W2 O9 92.3(9) . 2_664 ? O2 W2 O9 64.1(12) . 2_664 ? O17 W2 O9 93.8(9) . 2_664 ? O15 W2 O9 65.5(9) . 2_664 ? O18 W2 O3 159.7(9) . . ? O14 W2 O3 66.4(9) . . ? O2 W2 O3 95.8(13) . . ? O17 W2 O3 63.3(9) . . ? O15 W2 O3 90.9(9) . . ? O9 W2 O3 40.6(7) 2_664 . ? O21 W3 O15 100.8(9) . . ? O21 W3 O4 103.0(11) . . ? O15 W3 O4 89.3(11) . . ? O21 W3 O7 99.8(10) . . ? O15 W3 O7 158.9(11) . . ? O4 W3 O7 90.6(10) . . ? O21 W3 O16 99.7(9) . . ? O15 W3 O16 86.1(9) . . ? O4 W3 O16 157.3(11) . . ? O7 W3 O16 85.8(10) . . ? O21 W3 O10 156.2(9) . 2_664 ? O15 W3 O10 98.7(10) . 2_664 ? O4 W3 O10 63.5(10) . 2_664 ? O7 W3 O10 62.7(10) . 2_664 ? O16 W3 O10 95.2(9) . 2_664 ? O20 W4 O17 101.6(10) . . ? O20 W4 O11 98.8(9) . . ? O17 W4 O11 88.2(8) . . ? O20 W4 O6 104.5(12) . 2_664 ? O17 W4 O6 89.0(9) . 2_664 ? O11 W4 O6 156.6(11) . 2_664 ? O20 W4 O1 100.5(10) . 2_664 ? O17 W4 O1 157.8(11) . 2_664 ? O11 W4 O1 85.8(8) . 2_664 ? O6 W4 O1 88.0(9) 2_664 2_664 ? O20 W4 O13 160.4(9) . 2_664 ? O17 W4 O13 95.7(10) . 2_664 ? O11 W4 O13 90.9(9) . 2_664 ? O6 W4 O13 66.3(10) 2_664 2_664 ? O1 W4 O13 63.1(10) 2_664 2_664 ? O20 W4 O3 157.5(9) . . ? O17 W4 O3 63.5(10) . . ? O11 W4 O3 65.7(8) . . ? O6 W4 O3 92.5(11) 2_664 . ? O1 W4 O3 94.6(9) 2_664 . ? O13 W4 O3 41.6(8) 2_664 . ? O8 W5 O5 108.1(12) . . ? O8 W5 O14 100.9(9) . . ? O5 W5 O14 85.4(10) . . ? O8 W5 O11 101.1(8) . . ? O5 W5 O11 150.8(12) . . ? O14 W5 O11 88.0(7) . . ? O8 W5 O7 101.4(11) . 2_664 ? O5 W5 O7 88.0(11) . 2_664 ? O14 W5 O7 157.7(11) . 2_664 ? O11 W5 O7 87.4(9) . 2_664 ? O8 W5 O10 156.6(9) . . ? O5 W5 O10 58.1(11) . . ? O14 W5 O10 96.8(9) . . ? O11 W5 O10 94.6(8) . . ? O7 W5 O10 61.9(10) 2_664 . ? O8 W5 O3 157.1(8) . . ? O5 W5 O3 88.4(11) . . ? O14 W5 O3 63.8(8) . . ? O11 W5 O3 63.2(7) . . ? O7 W5 O3 94.8(11) 2_664 . ? O10 W5 O3 46.3(8) . . ? O12 W6 O5 105.8(11) . . ? O12 W6 O6 103.6(9) . . ? O5 W6 O6 150.6(13) . . ? O12 W6 O19 102.1(9) . . ? O5 W6 O19 86.5(12) . . ? O6 W6 O19 90.0(9) . . ? O12 W6 O4 102.3(11) . 2_664 ? O5 W6 O4 87.8(11) . 2_664 ? O6 W6 O4 83.6(12) . 2_664 ? O19 W6 O4 155.6(12) . 2_664 ? O12 W6 O10 152.9(8) . . ? O5 W6 O10 56.1(11) . . ? O6 W6 O10 95.5(11) . . ? O19 W6 O10 97.0(10) . . ? O4 W6 O10 60.5(10) 2_664 . ? O3 Si1 O3 180.000(2) . 2_664 ? O3 Si1 O9 115.0(12) . . ? O3 Si1 O9 65.0(12) 2_664 . ? O3 Si1 O9 65.0(12) . 2_664 ? O3 Si1 O9 115.0(12) 2_664 2_664 ? O9 Si1 O9 180.000(3) . 2_664 ? O3 Si1 O13 65.7(12) . 2_664 ? O3 Si1 O13 114.3(12) 2_664 2_664 ? O9 Si1 O13 69.5(11) . 2_664 ? O9 Si1 O13 110.5(11) 2_664 2_664 ? O3 Si1 O13 114.3(12) . . ? O3 Si1 O13 65.7(12) 2_664 . ? O9 Si1 O13 110.5(11) . . ? O9 Si1 O13 69.5(11) 2_664 . ? O13 Si1 O13 180.0(16) 2_664 . ? O3 Si1 O10 72.5(12) . . ? O3 Si1 O10 107.5(12) 2_664 . ? O9 Si1 O10 75.0(11) . . ? O9 Si1 O10 105.0(11) 2_664 . ? O13 Si1 O10 103.3(12) 2_664 . ? O13 Si1 O10 76.7(12) . . ? O3 Si1 O10 107.5(12) . 2_664 ? O3 Si1 O10 72.5(12) 2_664 2_664 ? O9 Si1 O10 105.0(11) . 2_664 ? O9 Si1 O10 75.0(11) 2_664 2_664 ? O13 Si1 O10 76.7(12) 2_664 2_664 ? O13 Si1 O10 103.3(12) . 2_664 ? O10 Si1 O10 180(2) . 2_664 ? W1 O1 W4 137.3(14) . 2_664 ? W2 O2 W1 137.1(19) . . ? Si1 O3 O9 58.7(11) . 2_664 ? Si1 O3 O13 58.9(12) . 2_664 ? O9 O3 O13 101.4(17) 2_664 2_664 ? Si1 O3 W2 126.4(12) . . ? O9 O3 W2 67.7(11) 2_664 . ? O13 O3 W2 138.2(15) 2_664 . ? Si1 O3 W4 125.1(13) . . ? O9 O3 W4 136.8(14) 2_664 . ? O13 O3 W4 66.2(11) 2_664 . ? W2 O3 W4 93.7(8) . . ? Si1 O3 W5 119.5(12) . . ? O9 O3 W5 125.5(14) 2_664 . ? O13 O3 W5 124.3(14) 2_664 . ? W2 O3 W5 90.8(8) . . ? W4 O3 W5 91.7(8) . . ? W3 O4 W6 139.8(16) . 2_664 ? Ni2 O5W H25B 109.5 . . ? Ni2 O5W H25C 109.3 . . ? H25B O5W H25C 109.5 . . ? W6 O5 W5 148.4(17) . . ? Ni2 O6W Na1 96.4(5) 2_765 . ? Ni2 O6W H26A 12.9 2_765 . ? Na1 O6W H26A 109.4 . . ? Ni2 O6W H26B 115.4 2_765 . ? Na1 O6W H26B 109.4 . . ? H26A O6W H26B 109.5 . . ? W6 O6 W4 138.5(13) . 2_664 ? Ni2 O7W H27B 109.4 . . ? Ni2 O7W H27C 109.3 . . ? H27B O7W H27C 109.5 . . ? W3 O7 W5 136.1(14) . 2_664 ? Si1 O9 O3 56.4(11) . 2_664 ? Si1 O9 O13 55.9(11) . 2_664 ? O3 O9 O13 98.3(15) 2_664 2_664 ? Si1 O9 W2 128.0(12) . 2_664 ? O3 O9 W2 71.7(11) 2_664 2_664 ? O13 O9 W2 140.8(14) 2_664 2_664 ? Si1 O9 W1 123.8(11) . 2_664 ? O3 O9 W1 140.6(15) 2_664 2_664 ? O13 O9 W1 67.9(10) 2_664 2_664 ? W2 O9 W1 95.5(8) 2_664 2_664 ? Si1 O10 W3 120.9(13) . 2_664 ? Si1 O10 W5 121.7(12) . . ? W3 O10 W5 98.8(9) 2_664 . ? Si1 O10 W6 117.7(12) . . ? W3 O10 W6 95.8(8) 2_664 . ? W5 O10 W6 96.3(9) . . ? W4 O11 W5 138.7(10) . . ? Ni2 O11W Na1 97.5(6) 2_765 . ? Ni2 O11W H21A 11.9 2_765 . ? Na1 O11W H21A 109.4 . . ? Ni2 O11W H21B 114.9 2_765 . ? Na1 O11W H21B 109.4 . . ? H21A O11W H21B 109.5 . . ? Si1 O13 O3 55.4(11) . 2_664 ? Si1 O13 O9 54.7(10) . 2_664 ? O3 O13 O9 96.8(16) 2_664 2_664 ? Si1 O13 W4 127.6(13) . 2_664 ? O3 O13 W4 72.2(11) 2_664 2_664 ? O9 O13 W4 142.8(15) 2_664 2_664 ? Si1 O13 W1 122.8(12) . . ? O3 O13 W1 139.5(15) 2_664 . ? O9 O13 W1 68.2(10) 2_664 . ? W4 O13 W1 96.9(9) 2_664 . ? W2 O14 W5 138.7(11) . . ? Ni2 O15W H22A 109.4 . . ? Ni2 O15W H22C 109.3 . . ? H22A O15W H22C 109.5 . . ? W3 O15 W2 139.3(12) . . ? W1 O16 W3 137.8(11) . . ? W4 O17 W2 138.8(15) . . ? W6 O19 W1 137.0(13) . . ? C11 O23 Ni1 113.0(13) . . ? C10 O24 Ni1 112.3(12) . . ? C8 O26 Ni1 112.9(12) . . ? C13 O27 Ni2 128.7(11) . . ? C13 O28 Ni1 108.2(11) . . ? C13 O28 Na1 130.6(11) . . ? Ni1 O28 Na1 120.1(6) . . ? O15W Ni2 O27 172.2(6) . . ? O15W Ni2 O7W 93.8(6) . . ? O27 Ni2 O7W 89.3(6) . . ? O15W Ni2 O11W 89.6(5) . 2_765 ? O27 Ni2 O11W 97.4(5) . 2_765 ? O7W Ni2 O11W 92.7(6) . 2_765 ? O15W Ni2 O5W 91.1(6) . . ? O27 Ni2 O5W 81.8(5) . . ? O7W Ni2 O5W 88.3(6) . . ? O11W Ni2 O5W 178.7(5) 2_765 . ? O15W Ni2 O6W 86.6(5) . 2_765 ? O27 Ni2 O6W 90.4(5) . 2_765 ? O7W Ni2 O6W 179.4(5) . 2_765 ? O11W Ni2 O6W 86.8(5) 2_765 2_765 ? O5W Ni2 O6W 92.2(5) . 2_765 ? O15W Ni2 Na1 101.2(4) . . ? O27 Ni2 Na1 81.6(4) . . ? O7W Ni2 Na1 134.4(4) . . ? O11W Ni2 Na1 45.2(4) 2_765 . ? O5W Ni2 Na1 133.5(4) . . ? O6W Ni2 Na1 45.0(3) 2_765 . ? O26 Ni1 O23 173.9(5) . . ? O26 Ni1 O24 87.7(5) . . ? O23 Ni1 O24 91.2(5) . . ? O26 Ni1 N2 85.2(6) . . ? O23 Ni1 N2 97.2(6) . . ? O24 Ni1 N2 165.2(5) . . ? O26 Ni1 N1 101.6(6) . . ? O23 Ni1 N1 84.1(6) . . ? O24 Ni1 N1 81.9(5) . . ? N2 Ni1 N1 86.8(6) . . ? O26 Ni1 O28 86.3(5) . . ? O23 Ni1 O28 88.6(6) . . ? O24 Ni1 O28 111.6(5) . . ? N2 Ni1 O28 80.9(5) . . ? N1 Ni1 O28 164.8(6) . . ? N2 C1 C13 109.9(15) . . ? N2 C1 H1A 109.4 . . ? C13 C1 H1A 109.8 . . ? N2 C1 H1B 109.8 . . ? C13 C1 H1B 109.7 . . ? H1A C1 H1B 108.2 . . ? N2 C2 C7 109.7(14) . . ? N2 C2 C16 114.2(15) . . ? C7 C2 C16 111.9(14) . . ? N2 C2 H2A 106.9 . . ? C7 C2 H2A 106.9 . . ? C16 C2 H2A 106.8 . . ? N1 C5 C11 115.4(16) . . ? N1 C5 H5A 108.8 . . ? C11 C5 H5A 108.8 . . ? N1 C5 H5B 107.7 . . ? C11 C5 H5B 108.2 . . ? H5A C5 H5B 107.7 . . ? N1 C6 C10 109.0(14) . . ? N1 C6 H6A 109.8 . . ? C10 C6 H6A 109.1 . . ? N1 C6 H6B 110.2 . . ? C10 C6 H6B 110.4 . . ? H6A C6 H6B 108.4 . . ? N1 C7 C12 114.1(13) . . ? N1 C7 C2 106.3(13) . . ? C12 C7 C2 113.0(14) . . ? N1 C7 H7A 107.6 . . ? C12 C7 H7A 107.8 . . ? C2 C7 H7A 107.7 . . ? O29 C8 O26 125.4(18) . . ? O29 C8 C9 119.9(17) . . ? O26 C8 C9 114.6(16) . . ? N2 C9 C8 114.5(16) . . ? N2 C9 H9A 108.4 . . ? C8 C9 H9A 108.6 . . ? N2 C9 H9B 108.9 . . ? C8 C9 H9B 108.6 . . ? H9A C9 H9B 107.6 . . ? O25 C10 O24 124.7(18) . . ? O25 C10 C6 118.0(17) . . ? O24 C10 C6 117.3(16) . . ? O30 C11 O23 125.6(19) . . ? O30 C11 C5 115.7(18) . . ? O23 C11 C5 118.7(18) . . ? C7 C12 C14 110.5(15) . . ? C7 C12 H12A 109.2 . . ? C14 C12 H12A 109.5 . . ? C7 C12 H12B 110.0 . . ? C14 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 108.2 . . ? O28 C13 O27 124.1(16) . . ? O28 C13 C1 119.6(15) . . ? O27 C13 C1 116.2(15) . . ? C15 C14 C12 109.8(16) . . ? C15 C14 H14A 109.9 . . ? C12 C14 H14A 110.0 . . ? C15 C14 H14B 109.5 . . ? C12 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 108.1 . . ? C14 C15 C16 109.7(16) . . ? C14 C15 H15A 109.7 . . ? C16 C15 H15A 109.8 . . ? C14 C15 H15B 109.9 . . ? C16 C15 H15B 109.3 . . ? H15A C15 H15B 108.3 . . ? C15 C16 C2 111.1(15) . . ? C15 C16 H16A 109.4 . . ? C2 C16 H16A 109.4 . . ? C15 C16 H16B 109.4 . . ? C2 C16 H16B 109.4 . . ? H16A C16 H16B 108.0 . . ? C5 N1 C6 110.5(15) . . ? C5 N1 C7 117.0(15) . . ? C6 N1 C7 112.9(14) . . ? C5 N1 Ni1 106.4(11) . . ? C6 N1 Ni1 102.8(11) . . ? C7 N1 Ni1 105.8(10) . . ? C1 N2 C9 111.9(15) . . ? C1 N2 C2 115.5(15) . . ? C9 N2 C2 113.9(14) . . ? C1 N2 Ni1 103.1(11) . . ? C9 N2 Ni1 106.1(11) . . ? C2 N2 Ni1 104.9(10) . . ? H99D N11 H99A 109.5 . . ? H99D N11 H99B 109.5 . . ? H99A N11 H99B 109.5 . . ? H99D N11 H99C 109.5 . . ? H99A N11 H99C 109.5 . . ? H99B N11 H99C 109.5 . . ? H99H N12 H99E 109.5 . . ? H99H N12 H99F 109.5 . . ? H99E N12 H99F 109.5 . . ? H99H N12 H99G 109.5 . . ? H99E N12 H99G 109.5 . . ? H99F N12 H99G 109.5 . . ? O28 Na1 O28 180.0(10) 2_765 . ? O28 Na1 O6W 94.0(4) 2_765 2_765 ? O28 Na1 O6W 86.0(4) . 2_765 ? O28 Na1 O6W 86.0(4) 2_765 . ? O28 Na1 O6W 94.0(4) . . ? O6W Na1 O6W 180.000(1) 2_765 . ? O28 Na1 O11W 105.7(4) 2_765 2_765 ? O28 Na1 O11W 74.3(4) . 2_765 ? O6W Na1 O11W 73.2(5) 2_765 2_765 ? O6W Na1 O11W 106.8(5) . 2_765 ? O28 Na1 O11W 74.3(4) 2_765 . ? O28 Na1 O11W 105.7(4) . . ? O6W Na1 O11W 106.8(5) 2_765 . ? O6W Na1 O11W 73.2(5) . . ? O11W Na1 O11W 180.0(6) 2_765 . ? O28 Na1 Ni2 67.0(3) 2_765 2_765 ? O28 Na1 Ni2 113.0(3) . 2_765 ? O6W Na1 Ni2 141.4(3) 2_765 2_765 ? O6W Na1 Ni2 38.6(3) . 2_765 ? O11W Na1 Ni2 142.7(3) 2_765 2_765 ? O11W Na1 Ni2 37.3(3) . 2_765 ? O28 Na1 Ni2 113.0(3) 2_765 . ? O28 Na1 Ni2 67.0(3) . . ? O6W Na1 Ni2 38.6(3) 2_765 . ? O6W Na1 Ni2 141.4(3) . . ? O11W Na1 Ni2 37.3(3) 2_765 . ? O11W Na1 Ni2 142.7(3) . . ? Ni2 Na1 Ni2 180.0 2_765 . ? C17 O40 H40 109.5 . . ? O40 C17 C18 114.0(10) . . ? O40 C17 H17A 108.8 . . ? C18 C17 H17A 108.8 . . ? O40 C17 H17B 108.8 . . ? C18 C17 H17B 108.8 . . ? H17A C17 H17B 107.6 . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _refine_diff_density_max 4.698 _refine_diff_density_min -4.791 _refine_diff_density_rms 0.483 #==end data_Zn _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 859698' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H68 N4 O82 Si W12 Zn5' _chemical_formula_weight 4333.98 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 36.118(4) _cell_length_b 11.4413(11) _cell_length_c 24.623(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 122.324(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8598.4(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 500 _cell_measurement_theta_min 3 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.348 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7888 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.488 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method 'w/ scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23688 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1025 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1181 _diffrn_reflns_limit_h_min -36 _diffrn_reflns_limit_h_max 45 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 26.61 _reflns_number_total 8949 _reflns_number_gt 6654 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+3792.8342P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8949 _refine_ls_number_parameters 581 _refine_ls_number_restraints 125 _refine_ls_R_factor_all 0.1484 _refine_ls_R_factor_gt 0.1164 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2558 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2439 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.205 _refine_ls_restrained_S_all 1.198 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.14111(4) 0.34171(12) 0.39819(7) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31225(4) 0.16835(13) 0.43458(7) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.16910(4) 0.04519(15) 0.39984(7) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.21598(4) 0.03474(15) 0.56798(7) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.20294(5) 0.25817(13) 0.33189(6) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.27812(5) -0.04741(14) 0.50208(7) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3674(8) -0.306(2) 0.3794(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3570 -0.2893 0.3352 0.053 Uiso 1 1 d R . . H21B H 0.3796 -0.3833 0.3898 0.053 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.1369(14) 0.182(4) 0.395(2) 0.084(13) Uani 1 1 d U . . OW1 O 0.381(3) 0.299(9) 0.055(4) 0.11(3) Uiso 0.50 1 d PD . . OW1A O 0.373(6) 0.261(17) -0.004(8) 0.21(7) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.4432(11) -0.301(4) 0.5170(16) 0.078(14) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.4206 -0.3200 0.5248 0.117 Uiso 1 1 d R . . H22C H 0.4515 -0.3702 0.5040 0.117 Uiso 1 1 d R . . OW2 O 0.4459(19) 0.795(6) 0.297(3) 0.037(13) Uiso 0.50 1 d P . . OW2A O 0.427(2) 0.758(6) 0.285(3) 0.041(14) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 0.4602(10) -0.247(4) 0.4180(12) 0.057(10) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4873 -0.2044 0.4403 0.086 Uiso 1 1 d R . . H23B H 0.4655 -0.3275 0.4305 0.086 Uiso 1 1 d R . . O3 O 0.1688(16) 0.334(5) 0.355(2) 0.026(11) Uiso 0.50 1 d P . . O3A O 0.1481(16) 0.329(5) 0.320(3) 0.028(11) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.4498(11) 0.124(3) 0.5587(19) 0.070(11) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.475(2) -0.078(7) 0.522(3) 0.053(18) Uiso 0.50 1 d P . . H24B H 0.4588 -0.0282 0.5399 0.079 Uiso 1 1 d R . . O4WA O 0.462(2) -0.042(7) 0.494(4) 0.07(2) Uiso 0.50 1 d P . . H24A H 0.4745 -0.0131 0.4920 0.098 Uiso 1 1 d R . . OW4 O 0.5033(8) -0.046(3) 0.3010(13) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.4610(11) 0.401(4) 0.1811(16) 0.069(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4754 0.3782 0.1594 0.104 Uiso 1 1 d R . . H25B H 0.4593 0.3350 0.2038 0.104 Uiso 1 1 d R . . OW5 O 0.4221(11) 0.479(4) 0.5541(19) 0.088(15) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.4657(11) 0.661(3) 0.1833(17) 0.064(10) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.4771 0.7355 0.2033 0.095 Uiso 1 1 d R . . H26B H 0.4696 0.6521 0.1479 0.095 Uiso 1 1 d R . . O7 O 0.1824(9) 0.160(4) 0.565(2) 0.090(15) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.3816(12) -0.119(4) 0.4771(18) 0.072(10) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.3964 -0.0579 0.5083 0.108 Uiso 1 1 d R . . H27B H 0.3541 -0.0901 0.4423 0.108 Uiso 1 1 d R . . O9 O 0.1301(8) -0.050(3) 0.3538(13) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.506(2) 0.174(6) 0.360(3) 0.16(2) Uiso 1 1 d . . . H29A H 0.5071 0.2317 0.3325 0.188 Uiso 1 1 d R . . H29B H 0.5223 0.2106 0.4018 0.188 Uiso 1 1 d R . . O10 O 0.4561(7) 0.544(2) 0.2806(13) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4690(7) 0.301(3) 0.4260(12) 0.038(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3865(11) -0.081(3) 0.3622(16) 0.063(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2907(11) -0.187(3) 0.5027(13) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1819(10) 0.259(3) 0.2513(14) 0.055(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1743(9) 0.017(5) 0.4808(14) 0.11(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2560(11) 0.180(3) 0.3588(17) 0.063(9) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2556(11) -0.050(5) 0.5576(13) 0.097(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2148(11) 0.324(3) 0.4959(18) 0.009(8) Uani 0.50 1 d PU . . O21 O 0.1772(13) 0.115(4) 0.3347(19) 0.074(11) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.3422(9) 0.133(3) 0.4028(14) 0.047(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1439(10) 0.327(3) 0.4776(11) 0.047(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2644(9) 0.096(3) 0.6434(17) 0.055(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0883(9) 0.378(3) 0.3491(15) 0.054(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4255(10) 0.087(3) 0.3804(16) 0.053(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2339(14) 0.108(4) 0.497(2) 0.021(10) Uiso 0.50 1 d P . . O28 O 0.1696(9) 0.479(3) 0.4268(14) 0.042(7) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.2982(10) 0.017(3) 0.4489(11) 0.053(10) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4485(8) 0.357(3) 0.2865(14) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1982(8) -0.069(2) 0.5985(12) 0.030(6) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.4577(9) 0.355(3) 0.5026(12) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2579(11) 0.273(3) 0.4414(17) 0.007(7) Uiso 0.50 1 d P . . O38 O 0.416(2) 0.145(7) 0.171(3) 0.19(3) Uani 1 1 d DU . . O39 O 0.4410(19) 0.111(6) 0.262(3) 0.13(2) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.2045(12) 0.237(4) 0.4291(18) 0.010(8) Uani 0.50 1 d PU . . O41 O 0.2195(12) -0.036(4) 0.4283(17) 0.069(10) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.4404(10) 0.455(3) 0.2928(18) 0.025(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4132(10) 0.485(3) 0.3213(18) 0.024(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4319 0.5231 0.3624 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3905 0.5396 0.2931 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3140(9) 0.437(4) 0.2788(15) 0.037(11) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.3138 0.4144 0.3165 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3232 0.5180 0.2840 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3987(10) 0.380(3) 0.3922(15) 0.022(7) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.3776 0.3261 0.3913 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3931 0.4568 0.4027 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2533(14) 0.304(5) 0.205(2) 0.055(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2251 0.3018 0.1648 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2496 0.2727 0.2384 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3468(12) 0.363(4) 0.275(2) 0.042(10) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.3465 0.3902 0.2369 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3317(9) 0.240(3) 0.2608(14) 0.025(7) Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.3297 0.2093 0.2964 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2684(10) 0.426(5) 0.221(2) 0.075(19) Uani 1 1 d D . . H8A H 0.2485 0.4699 0.2281 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2676 0.4614 0.1841 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2881(9) 0.224(3) 0.1991(14) 0.031(9) Uani 1 1 d D . . H9A H 0.2793 0.1425 0.1931 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2898 0.2488 0.1628 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4461(11) 0.340(3) 0.4459(16) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.3935(12) 0.014(4) 0.3432(19) 0.033(9) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.3617(14) 0.048(4) 0.273(2) 0.043(10) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.3659 -0.0044 0.2456 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3319 0.0384 0.2623 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4102(13) 0.139(5) 0.213(3) 0.061(14) Uani 1 1 d DU . . C15 C 0.3656(11) 0.175(4) 0.1975(17) 0.033(8) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.3586 0.2532 0.1796 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3434 0.1215 0.1666 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3927(8) 0.383(3) 0.3308(12) 0.018(6) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.3673(9) 0.171(3) 0.2578(15) 0.035(8) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.43115(13) 0.2285(4) 0.3333(2) 0.0287(9) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.41815(17) -0.1795(5) 0.4417(2) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . . Zn3 Zn 0.5000 0.5301(5) 0.2500 0.0279(13) Uani 1 2 d S . . Si1 Si 0.2500 0.2500 0.5000 0.023(3) Uani 1 2 d SU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0128(6) 0.0161(7) 0.0297(7) 0.0030(6) 0.0071(5) 0.0027(5) W2 0.0211(7) 0.0205(7) 0.0288(7) 0.0020(6) 0.0173(6) 0.0037(5) W3 0.0202(7) 0.0401(10) 0.0320(8) -0.0198(7) 0.0151(6) -0.0145(6) W4 0.0184(7) 0.0393(10) 0.0256(7) 0.0123(7) 0.0102(6) -0.0032(6) W5 0.0339(8) 0.0221(8) 0.0153(6) 0.0001(6) 0.0108(6) -0.0019(6) W6 0.0280(7) 0.0231(8) 0.0258(7) 0.0009(6) 0.0105(6) 0.0117(6) O1W 0.039(15) 0.030(16) 0.028(13) 0.005(12) 0.012(12) -0.009(11) O1 0.086(15) 0.083(16) 0.088(15) 0.003(9) 0.050(10) -0.002(9) O2W 0.06(2) 0.12(4) 0.06(2) 0.06(2) 0.05(2) 0.06(2) O3W 0.056(19) 0.09(3) 0.019(13) 0.009(16) 0.018(14) 0.021(18) OW3 0.06(2) 0.06(3) 0.09(3) -0.03(2) 0.05(2) -0.036(19) OW4 0.025(9) 0.047(11) 0.042(10) 0.004(8) 0.021(7) 0.009(7) O5W 0.07(2) 0.10(3) 0.07(2) -0.07(2) 0.06(2) -0.06(2) OW5 0.038(19) 0.12(4) 0.07(3) -0.04(3) 0.007(18) -0.01(2) O6W 0.07(2) 0.04(2) 0.08(2) -0.002(19) 0.05(2) 0.032(18) O7 0.011(14) 0.09(3) 0.13(4) -0.04(3) 0.011(18) -0.008(16) O7W 0.077(13) 0.072(14) 0.073(13) -0.005(9) 0.045(10) 0.017(9) O9 0.026(9) 0.041(10) 0.041(10) -0.004(8) 0.018(7) 0.005(7) O10 0.025(12) 0.022(14) 0.046(15) 0.014(12) 0.020(12) 0.003(10) O11 0.013(11) 0.06(2) 0.023(13) 0.002(13) 0.000(10) 0.026(12) O12 0.07(2) 0.018(17) 0.06(2) 0.013(15) 0.011(18) 0.018(15) O14 0.09(2) 0.023(17) 0.035(15) 0.007(13) 0.038(17) 0.018(15) O16 0.053(19) 0.06(2) 0.039(16) 0.003(16) 0.016(15) 0.023(16) O17 0.014(14) 0.28(7) 0.018(14) -0.01(2) 0.001(12) 0.03(2) O18 0.059(12) 0.051(13) 0.066(12) -0.001(9) 0.025(9) 0.003(9) O19 0.05(2) 0.21(6) 0.012(14) -0.02(2) 0.002(14) 0.03(3) O20 0.009(11) 0.008(12) 0.011(11) -0.009(8) 0.006(8) -0.005(8) O21 0.079(13) 0.077(15) 0.084(14) 0.005(9) 0.055(10) -0.011(9) O22 0.043(16) 0.07(2) 0.059(19) -0.041(17) 0.045(15) -0.028(15) O23 0.08(2) 0.035(18) 0.013(12) 0.005(12) 0.014(14) -0.021(15) O24 0.036(16) 0.022(17) 0.08(2) -0.011(16) 0.015(16) 0.013(12) O25 0.031(15) 0.038(19) 0.07(2) 0.033(16) 0.006(15) 0.012(13) O26 0.06(2) 0.04(2) 0.06(2) 0.015(17) 0.036(18) 0.011(15) O29 0.059(19) 0.06(2) 0.011(12) 0.007(13) 0.002(13) -0.035(16) O30 0.023(14) 0.05(2) 0.056(19) 0.007(16) 0.018(13) -0.010(13) O32 0.060(18) 0.039(18) 0.019(12) 0.005(12) 0.023(13) 0.012(13) O38 0.19(3) 0.19(3) 0.19(3) -0.002(10) 0.105(18) -0.002(10) O39 0.12(2) 0.13(2) 0.14(2) -0.002(10) 0.071(13) 0.001(10) O40 0.012(11) 0.009(12) 0.010(11) -0.002(8) 0.006(8) 0.003(8) O41 0.074(13) 0.083(14) 0.059(12) -0.005(9) 0.042(10) 0.006(9) C1 0.010(14) 0.013(18) 0.04(2) 0.004(16) 0.007(14) 0.002(12) C2 0.022(16) 0.001(15) 0.04(2) -0.001(14) 0.012(15) 0.000(11) C3 0.008(15) 0.08(3) 0.022(18) 0.02(2) 0.008(14) 0.016(17) C4 0.021(10) 0.026(11) 0.018(10) 0.001(8) 0.009(8) 0.008(8) C5 0.04(2) 0.05(3) 0.04(2) -0.02(2) 0.00(2) -0.01(2) C6 0.044(13) 0.037(13) 0.041(13) -0.001(9) 0.019(9) 0.005(9) C8 0.01(2) 0.10(5) 0.09(4) 0.03(4) 0.01(2) 0.02(2) C9 0.025(18) 0.03(2) 0.04(2) 0.016(17) 0.018(16) -0.004(15) C10 0.025(10) 0.018(11) 0.020(10) 0.003(8) 0.005(8) 0.010(8) C11 0.035(11) 0.028(12) 0.034(12) 0.002(9) 0.018(9) 0.001(8) C12 0.043(13) 0.036(13) 0.044(13) -0.003(9) 0.020(9) -0.005(9) C14 0.068(16) 0.059(17) 0.059(16) -0.005(9) 0.037(11) -0.001(9) C15 0.039(12) 0.031(12) 0.025(11) -0.009(9) 0.014(8) -0.004(8) N1 0.021(9) 0.019(10) 0.021(9) -0.001(7) 0.016(7) 0.002(7) N2 0.025(15) 0.05(2) 0.039(18) 0.018(17) 0.025(15) 0.013(14) Zn1 0.022(2) 0.023(2) 0.031(2) -0.0022(18) 0.0079(17) 0.0020(16) Zn2 0.053(3) 0.038(3) 0.032(2) 0.003(2) 0.022(2) 0.007(2) Zn3 0.022(3) 0.021(3) 0.041(3) 0.000 0.016(3) 0.000 Si1 0.029(6) 0.007(5) 0.033(6) 0.004(5) 0.018(5) -0.004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O25 1.67(3) . ? W1 O28 1.80(3) . ? W1 O3 1.82(5) . ? W1 O1 1.84(5) . ? W1 O23 1.91(3) . ? W1 O3A 2.07(5) . ? W1 O40 2.32(4) . ? W1 O20 2.46(4) . ? W2 O22 1.69(2) . ? W2 O23 1.88(2) 7_556 ? W2 O18 1.89(3) . ? W2 O29 1.89(3) . ? W2 O7 1.97(4) 7_556 ? W2 O36 2.38(4) . ? W2 O20 2.39(4) 7_556 ? W3 O9 1.66(3) . ? W3 O41 1.82(4) . ? W3 O1 1.91(5) . ? W3 O17 1.93(3) . ? W3 O21 1.95(4) . ? W3 O27 2.39(4) . ? W3 O40 2.45(4) . ? W4 O31 1.70(3) . ? W4 O17 1.86(3) . ? W4 O7 1.86(4) . ? W4 O19 1.86(4) . ? W4 O24 1.88(3) . ? W4 O27 2.33(4) . ? W4 O36 2.45(4) 7_556 ? W5 O16 1.70(3) . ? W5 O3 1.82(5) . ? W5 O18 1.89(3) . ? W5 O21 1.90(4) . ? W5 O24 1.94(3) 7_556 ? W5 O3A 2.02(5) . ? W5 O36 2.35(3) . ? W5 O40 2.38(4) . ? W6 O14 1.65(3) . ? W6 O41 1.92(4) . ? W6 O28 1.92(3) 7_556 ? W6 O19 1.93(4) . ? W6 O29 1.95(3) . ? W6 O27 2.34(5) . ? O1W Zn2 2.19(3) . ? O1W H21A 0.9605 . ? O1W H21B 0.9599 . ? OW1 OW1A 1.40(18) . ? OW1A O7W 1.77(19) 6 ? O2W Zn2 2.10(3) . ? O2W H22B 0.9595 . ? O2W H22C 0.9603 . ? OW2 OW2A 0.71(7) . ? O3W Zn2 2.05(3) . ? O3W H23A 0.9600 . ? O3W H23B 0.9598 . ? O3 O3A 0.77(5) . ? O4W O4WA 0.72(9) . ? O4W Zn2 2.28(7) . ? O4W H24B 1.0744 . ? O4W H24A 1.0443 . ? O4WA Zn2 2.12(8) . ? O4WA H24B 1.2015 . ? O4WA H24A 0.5815 . ? O5W Zn3 2.12(3) . ? O5W H25A 0.9598 . ? O5W H25B 0.9605 . ? O6W Zn3 2.07(3) . ? O6W H26A 0.9600 . ? O6W H26B 0.9599 . ? O7 W2 1.97(4) 7_556 ? O7W OW1A 1.77(19) 6_556 ? O7W Zn2 2.05(3) . ? O7W H27A 0.9597 . ? O7W H27B 0.9596 . ? O9W H29A 0.9598 . ? O9W H29B 0.9602 . ? O10 C1 1.28(4) . ? O10 Zn3 2.09(2) . ? O11 C10 1.25(4) . ? O11 Zn1 2.11(3) . ? O12 C11 1.26(5) . ? O12 Zn2 2.01(3) . ? O20 Si1 1.49(4) . ? O20 O36 1.72(5) 7_556 ? O20 O40 1.78(5) . ? O20 W2 2.39(4) 7_556 ? O23 W2 1.88(2) 7_556 ? O24 W5 1.94(3) 7_556 ? O26 C11 1.31(5) . ? O26 Zn1 2.07(3) . ? O27 Si1 1.72(5) . ? O28 W6 1.92(3) 7_556 ? O30 C1 1.19(5) . ? O30 Zn1 2.16(3) . ? O32 C10 1.24(4) . ? O36 Si1 1.64(4) . ? O36 O20 1.72(5) 7_556 ? O36 W4 2.45(4) 7_556 ? O38 C14 1.16(8) . ? O39 C14 1.16(7) . ? O39 Zn1 2.39(6) . ? O40 Si1 1.64(4) . ? C1 C2 1.52(5) . ? C2 N1 1.46(4) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C8 1.502(10) . ? C3 C6 1.503(10) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N1 1.41(4) . ? C4 C10 1.57(4) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C8 1.48(7) . ? C5 C9 1.63(6) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 C7 1.48(5) . ? C6 N1 1.50(5) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C7 C9 1.504(10) . ? C7 N2 1.54(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C11 C12 1.53(5) . ? C12 N2 1.49(6) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C14 C15 1.501(10) . ? C15 N2 1.45(5) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? N1 Zn1 2.23(3) . ? N2 Zn1 2.15(3) . ? Zn3 O6W 2.07(3) 2_655 ? Zn3 O10 2.09(2) 2_655 ? Zn3 O5W 2.12(3) 2_655 ? Si1 O20 1.49(4) 7_556 ? Si1 O36 1.64(4) 7_556 ? Si1 O40 1.64(4) 7_556 ? Si1 O27 1.72(5) 7_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 W1 O28 105.0(15) . . ? O25 W1 O3 111(2) . . ? O28 W1 O3 84.0(19) . . ? O25 W1 O1 100.3(17) . . ? O28 W1 O1 154.6(16) . . ? O3 W1 O1 89(2) . . ? O25 W1 O23 100.2(16) . . ? O28 W1 O23 88.3(12) . . ? O3 W1 O23 148.7(19) . . ? O1 W1 O23 85.1(16) . . ? O25 W1 O3A 90.3(19) . . ? O28 W1 O3A 95.4(17) . . ? O3 W1 O3A 21.7(17) . . ? O1 W1 O3A 87(2) . . ? O23 W1 O3A 167.7(18) . . ? O25 W1 O40 155.1(16) . . ? O28 W1 O40 93.7(13) . . ? O3 W1 O40 53.9(19) . . ? O1 W1 O40 62.9(16) . . ? O23 W1 O40 96.7(14) . . ? O3A W1 O40 71.4(17) . . ? O25 W1 O20 160.8(16) . . ? O28 W1 O20 66.1(13) . . ? O3 W1 O20 85.6(18) . . ? O1 W1 O20 89.0(16) . . ? O23 W1 O20 63.6(13) . . ? O3A W1 O20 107.2(16) . . ? O40 W1 O20 43.7(13) . . ? O22 W2 O23 100.7(15) . 7_556 ? O22 W2 O18 100.1(15) . . ? O23 W2 O18 159.2(15) 7_556 . ? O22 W2 O29 99.6(16) . . ? O23 W2 O29 87.4(11) 7_556 . ? O18 W2 O29 89.6(14) . . ? O22 W2 O7 98.9(17) . 7_556 ? O23 W2 O7 87.1(15) 7_556 7_556 ? O18 W2 O7 89.2(15) . 7_556 ? O29 W2 O7 161.4(17) . 7_556 ? O22 W2 O36 155.5(15) . . ? O23 W2 O36 97.2(14) 7_556 . ? O18 W2 O36 62.8(14) . . ? O29 W2 O36 97.7(15) . . ? O7 W2 O36 65.3(14) 7_556 . ? O22 W2 O20 162.0(16) . 7_556 ? O23 W2 O20 65.8(13) 7_556 7_556 ? O18 W2 O20 93.9(14) . 7_556 ? O29 W2 O20 69.1(14) . 7_556 ? O7 W2 O20 92.4(16) 7_556 7_556 ? O36 W2 O20 42.4(13) . 7_556 ? O9 W3 O41 103.5(16) . . ? O9 W3 O1 103.3(16) . . ? O41 W3 O1 153.2(19) . . ? O9 W3 O17 100.1(18) . . ? O41 W3 O17 89.6(15) . . ? O1 W3 O17 85.3(19) . . ? O9 W3 O21 98.8(15) . . ? O41 W3 O21 88.1(17) . . ? O1 W3 O21 88.2(18) . . ? O17 W3 O21 161(2) . . ? O9 W3 O27 154.1(15) . . ? O41 W3 O27 61.6(16) . . ? O1 W3 O27 93.2(17) . . ? O17 W3 O27 61.0(16) . . ? O21 W3 O27 101.6(16) . . ? O9 W3 O40 155.6(13) . . ? O41 W3 O40 95.1(16) . . ? O1 W3 O40 59.4(16) . . ? O17 W3 O40 95.5(19) . . ? O21 W3 O40 65.8(15) . . ? O27 W3 O40 50.1(14) . . ? O31 W4 O17 99.9(19) . . ? O31 W4 O7 99.2(17) . . ? O17 W4 O7 86.1(19) . . ? O31 W4 O19 101.4(19) . . ? O17 W4 O19 89.6(14) . . ? O7 W4 O19 159(2) . . ? O31 W4 O24 101.3(14) . . ? O17 W4 O24 159(2) . . ? O7 W4 O24 89.4(13) . . ? O19 W4 O24 87.3(14) . . ? O31 W4 O27 155.0(15) . . ? O17 W4 O27 63.1(17) . . ? O7 W4 O27 98(2) . . ? O19 W4 O27 62.5(19) . . ? O24 W4 O27 97.1(16) . . ? O31 W4 O36 157.0(12) . 7_556 ? O17 W4 O36 96(2) . 7_556 ? O7 W4 O36 65.1(15) . 7_556 ? O19 W4 O36 95.4(19) . 7_556 ? O24 W4 O36 63.6(13) . 7_556 ? O27 W4 O36 48.0(14) . 7_556 ? O16 W5 O3 113.7(19) . . ? O16 W5 O18 98.5(15) . . ? O3 W5 O18 147.7(19) . . ? O16 W5 O21 97.0(17) . . ? O3 W5 O21 88(2) . . ? O18 W5 O21 90.0(17) . . ? O16 W5 O24 100.4(17) . 7_556 ? O3 W5 O24 83.9(18) . 7_556 ? O18 W5 O24 88.1(14) . 7_556 ? O21 W5 O24 162.5(16) . 7_556 ? O16 W5 O3A 92.4(18) . . ? O3 W5 O3A 22.5(17) . . ? O18 W5 O3A 168.1(18) . . ? O21 W5 O3A 83.7(19) . . ? O24 W5 O3A 94.8(17) 7_556 . ? O16 W5 O36 156.0(14) . . ? O3 W5 O36 84.8(18) . . ? O18 W5 O36 63.6(14) . . ? O21 W5 O36 98.7(15) . . ? O24 W5 O36 65.0(14) 7_556 . ? O3A W5 O36 107.2(17) . . ? O16 W5 O40 158.3(15) . . ? O3 W5 O40 52.7(18) . . ? O18 W5 O40 97.2(14) . . ? O21 W5 O40 67.9(15) . . ? O24 W5 O40 95.1(15) 7_556 . ? O3A W5 O40 71.0(17) . . ? O36 W5 O40 45.7(12) . . ? O14 W6 O41 103.4(17) . . ? O14 W6 O28 104.6(15) . 7_556 ? O41 W6 O28 152.0(16) . 7_556 ? O14 W6 O19 101(2) . . ? O41 W6 O19 90.2(14) . . ? O28 W6 O19 86.7(14) 7_556 . ? O14 W6 O29 99.8(15) . . ? O41 W6 O29 87.6(14) . . ? O28 W6 O29 85.5(11) 7_556 . ? O19 W6 O29 159(2) . . ? O14 W6 O27 154.9(16) . . ? O41 W6 O27 61.5(16) . . ? O28 W6 O27 92.9(14) 7_556 . ? O19 W6 O27 61.4(19) . . ? O29 W6 O27 99.4(16) . . ? Zn2 O1W H21A 109.6 . . ? Zn2 O1W H21B 109.2 . . ? H21A O1W H21B 109.5 . . ? W1 O1 W3 141(2) . . ? OW1 OW1A O7W 126(10) . 6 ? Zn2 O2W H22B 108.5 . . ? Zn2 O2W H22C 108.4 . . ? H22B O2W H22C 109.5 . . ? Zn2 O3W H23A 109.4 . . ? Zn2 O3W H23B 108.8 . . ? H23A O3W H23B 109.5 . . ? O3A O3 W1 98(6) . . ? O3A O3 W5 93(6) . . ? W1 O3 W5 152(3) . . ? O3 O3A W5 65(5) . . ? O3 O3A W1 61(5) . . ? W5 O3A W1 120(3) . . ? O4WA O4W Zn2 68(9) . . ? O4WA O4W H24B 81.3 . . ? Zn2 O4W H24B 100.2 . . ? O4WA O4W H24A 32.4 . . ? Zn2 O4W H24A 94.0 . . ? H24B O4W H24A 95.6 . . ? O4W O4WA Zn2 93(10) . . ? O4W O4WA H24B 62.1 . . ? Zn2 O4WA H24B 104.5 . . ? O4W O4WA H24A 105.7 . . ? Zn2 O4WA H24A 136.3 . . ? H24B O4WA H24A 119.1 . . ? Zn3 O5W H25A 108.1 . . ? Zn3 O5W H25B 107.7 . . ? H25A O5W H25B 109.5 . . ? Zn3 O6W H26A 108.9 . . ? Zn3 O6W H26B 109.1 . . ? H26A O6W H26B 109.5 . . ? W4 O7 W2 135(2) . 7_556 ? OW1A O7W Zn2 92(6) 6_556 . ? OW1A O7W H27A 124.1 6_556 . ? Zn2 O7W H27A 112.2 . . ? OW1A O7W H27B 107.8 6_556 . ? Zn2 O7W H27B 109.3 . . ? H27A O7W H27B 109.5 . . ? H29A O9W H29B 103.3 . . ? C1 O10 Zn3 123(2) . . ? C10 O11 Zn1 113(2) . . ? C11 O12 Zn2 136(3) . . ? W4 O17 W3 138(2) . . ? W5 O18 W2 137(2) . . ? W4 O19 W6 137(3) . . ? Si1 O20 O36 60.8(19) . 7_556 ? Si1 O20 O40 59.5(17) . . ? O36 O20 O40 102(3) 7_556 . ? Si1 O20 W2 129(2) . 7_556 ? O36 O20 W2 68.6(17) 7_556 7_556 ? O40 O20 W2 136(2) . 7_556 ? Si1 O20 W1 123(2) . . ? O36 O20 W1 137(2) 7_556 . ? O40 O20 W1 63.9(16) . . ? W2 O20 W1 93.1(12) 7_556 . ? W5 O21 W3 132(2) . . ? W2 O23 W1 136.6(18) 7_556 . ? W4 O24 W5 136.1(19) . 7_556 ? C11 O26 Zn1 115(3) . . ? Si1 O27 W4 122(2) . . ? Si1 O27 W6 121(2) . . ? W4 O27 W6 98.1(17) . . ? Si1 O27 W3 117(2) . . ? W4 O27 W3 97.3(16) . . ? W6 O27 W3 96.0(17) . . ? W1 O28 W6 141.9(17) . 7_556 ? W2 O29 W6 135(2) . . ? C1 O30 Zn1 114(3) . . ? Si1 O36 O20 52.4(16) . 7_556 ? Si1 O36 W5 124.1(18) . . ? O20 O36 W5 135(2) 7_556 . ? Si1 O36 W2 121.3(19) . . ? O20 O36 W2 68.9(17) 7_556 . ? W5 O36 W2 96.0(13) . . ? Si1 O36 W4 119.1(19) . 7_556 ? O20 O36 W4 127(2) 7_556 7_556 ? W5 O36 W4 95.1(13) . 7_556 ? W2 O36 W4 94.1(12) . 7_556 ? C14 O39 Zn1 99(4) . . ? Si1 O40 O20 51.2(16) . . ? Si1 O40 W1 124(2) . . ? O20 O40 W1 72.4(17) . . ? Si1 O40 W5 122.1(19) . . ? O20 O40 W5 139(3) . . ? W1 O40 W5 97.4(14) . . ? Si1 O40 W3 118(2) . . ? O20 O40 W3 126(2) . . ? W1 O40 W3 95.6(13) . . ? W5 O40 W3 93.9(13) . . ? W3 O41 W6 140(2) . . ? O30 C1 O10 123(3) . . ? O30 C1 C2 123(3) . . ? O10 C1 C2 114(3) . . ? N1 C2 C1 114(3) . . ? N1 C2 H2A 108.8 . . ? C1 C2 H2A 108.8 . . ? N1 C2 H2B 108.8 . . ? C1 C2 H2B 108.8 . . ? H2A C2 H2B 107.7 . . ? C8 C3 C6 113(3) . . ? C8 C3 H3A 108.9 . . ? C6 C3 H3A 108.9 . . ? C8 C3 H3B 108.9 . . ? C6 C3 H3B 108.9 . . ? H3A C3 H3B 107.7 . . ? N1 C4 C10 113(3) . . ? N1 C4 H4A 109.1 . . ? C10 C4 H4A 109.1 . . ? N1 C4 H4B 109.1 . . ? C10 C4 H4B 109.1 . . ? H4A C4 H4B 107.8 . . ? C8 C5 C9 111(4) . . ? C8 C5 H5A 109.4 . . ? C9 C5 H5A 109.4 . . ? C8 C5 H5B 109.4 . . ? C9 C5 H5B 109.4 . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? C7 C6 N1 117(3) . . ? C7 C6 C3 110(4) . . ? N1 C6 C3 112(3) . . ? C7 C6 H6A 105.6 . . ? N1 C6 H6A 105.6 . . ? C3 C6 H6A 105.6 . . ? C6 C7 C9 114(3) . . ? C6 C7 N2 106(3) . . ? C9 C7 N2 110(3) . . ? C6 C7 H7A 108.8 . . ? C9 C7 H7A 108.8 . . ? N2 C7 H7A 108.8 . . ? C5 C8 C3 113(4) . . ? C5 C8 H8A 109.0 . . ? C3 C8 H8A 109.0 . . ? C5 C8 H8B 109.0 . . ? C3 C8 H8B 109.0 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? C7 C9 C5 106(3) . . ? C7 C9 H9A 110.5 . . ? C5 C9 H9A 110.5 . . ? C7 C9 H9B 110.5 . . ? C5 C9 H9B 110.5 . . ? H9A C9 H9B 108.6 . . ? O32 C10 O11 126(3) . . ? O32 C10 C4 118(3) . . ? O11 C10 C4 115(3) . . ? O12 C11 O26 124(4) . . ? O12 C11 C12 117(4) . . ? O26 C11 C12 118(4) . . ? N2 C12 C11 113(3) . . ? N2 C12 H12A 108.9 . . ? C11 C12 H12A 108.9 . . ? N2 C12 H12B 108.9 . . ? C11 C12 H12B 108.9 . . ? H12A C12 H12B 107.7 . . ? O38 C14 O39 114(5) . . ? O38 C14 C15 116(6) . . ? O39 C14 C15 130(5) . . ? N2 C15 C14 106(3) . . ? N2 C15 H15A 110.5 . . ? C14 C15 H15A 110.5 . . ? N2 C15 H15B 110.5 . . ? C14 C15 H15B 110.5 . . ? H15A C15 H15B 108.7 . . ? C4 N1 C2 113(3) . . ? C4 N1 C6 116(3) . . ? C2 N1 C6 113(3) . . ? C4 N1 Zn1 102(2) . . ? C2 N1 Zn1 105.8(18) . . ? C6 N1 Zn1 105.3(19) . . ? C15 N2 C12 110(3) . . ? C15 N2 C7 117(3) . . ? C12 N2 C7 104(3) . . ? C15 N2 Zn1 108(2) . . ? C12 N2 Zn1 107(2) . . ? C7 N2 Zn1 110(2) . . ? O26 Zn1 O11 84.4(13) . . ? O26 Zn1 N2 82.1(13) . . ? O11 Zn1 N2 146.3(10) . . ? O26 Zn1 O30 168.2(12) . . ? O11 Zn1 O30 96.0(12) . . ? N2 Zn1 O30 103.3(11) . . ? O26 Zn1 N1 113.1(11) . . ? O11 Zn1 N1 75.5(9) . . ? N2 Zn1 N1 81.7(11) . . ? O30 Zn1 N1 78.4(11) . . ? O26 Zn1 O39 94.0(18) . . ? O11 Zn1 O39 139.1(15) . . ? N2 Zn1 O39 72.8(16) . . ? O30 Zn1 O39 77.9(18) . . ? N1 Zn1 O39 139.7(17) . . ? O12 Zn2 O3W 93.2(14) . . ? O12 Zn2 O7W 93.6(16) . . ? O3W Zn2 O7W 172.8(13) . . ? O12 Zn2 O2W 171.1(16) . . ? O3W Zn2 O2W 88.1(13) . . ? O7W Zn2 O2W 85.4(15) . . ? O12 Zn2 O4WA 92(2) . . ? O3W Zn2 O4WA 91(2) . . ? O7W Zn2 O4WA 86(2) . . ? O2W Zn2 O4WA 97(3) . . ? O12 Zn2 O1W 82.1(12) . . ? O3W Zn2 O1W 91.3(13) . . ? O7W Zn2 O1W 92.0(14) . . ? O2W Zn2 O1W 89.1(15) . . ? O4WA Zn2 O1W 173(2) . . ? O12 Zn2 O4W 110(2) . . ? O3W Zn2 O4W 88(2) . . ? O7W Zn2 O4W 87(2) . . ? O2W Zn2 O4W 79(2) . . ? O4WA Zn2 O4W 19(2) . . ? O1W Zn2 O4W 168(2) . . ? O6W Zn3 O6W 88(2) 2_655 . ? O6W Zn3 O10 84.6(12) 2_655 . ? O6W Zn3 O10 89.1(11) . . ? O6W Zn3 O10 89.1(11) 2_655 2_655 ? O6W Zn3 O10 84.6(12) . 2_655 ? O10 Zn3 O10 171.3(14) . 2_655 ? O6W Zn3 O5W 176.1(14) 2_655 . ? O6W Zn3 O5W 90.6(16) . . ? O10 Zn3 O5W 92.0(11) . . ? O10 Zn3 O5W 94.1(10) 2_655 . ? O6W Zn3 O5W 90.6(16) 2_655 2_655 ? O6W Zn3 O5W 176.1(15) . 2_655 ? O10 Zn3 O5W 94.1(10) . 2_655 ? O10 Zn3 O5W 92.0(11) 2_655 2_655 ? O5W Zn3 O5W 92(2) . 2_655 ? O20 Si1 O20 180(3) . 7_556 ? O20 Si1 O36 113(2) . . ? O20 Si1 O36 67(2) 7_556 . ? O20 Si1 O36 67(2) . 7_556 ? O20 Si1 O36 113(2) 7_556 7_556 ? O36 Si1 O36 180(2) . 7_556 ? O20 Si1 O40 110.7(19) . 7_556 ? O20 Si1 O40 69.3(19) 7_556 7_556 ? O36 Si1 O40 112.0(18) . 7_556 ? O36 Si1 O40 68.0(18) 7_556 7_556 ? O20 Si1 O40 69.3(19) . . ? O20 Si1 O40 110.7(19) 7_556 . ? O36 Si1 O40 68.0(18) . . ? O36 Si1 O40 112.0(18) 7_556 . ? O40 Si1 O40 180(3) 7_556 . ? O20 Si1 O27 74(2) . 7_556 ? O20 Si1 O27 106(2) 7_556 7_556 ? O36 Si1 O27 71(2) . 7_556 ? O36 Si1 O27 109(2) 7_556 7_556 ? O40 Si1 O27 75(2) 7_556 7_556 ? O40 Si1 O27 105(2) . 7_556 ? O20 Si1 O27 106(2) . . ? O20 Si1 O27 74(2) 7_556 . ? O36 Si1 O27 109(2) . . ? O36 Si1 O27 71(2) 7_556 . ? O40 Si1 O27 105(2) 7_556 . ? O40 Si1 O27 75(2) . . ? O27 Si1 O27 180(3) 7_556 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 26.61 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 3.224 _refine_diff_density_min -3.893 _refine_diff_density_rms 0.578 #==end data_Ca _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 861975' #TrackingRef '- 1-6.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H80 Ca4 N4 O86 Si W12' _chemical_formula_weight 4243.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ca Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.250(5) _cell_length_b 12.430(5) _cell_length_c 16.820(5) _cell_angle_alpha 91.142(5) _cell_angle_beta 94.896(5) _cell_angle_gamma 102.639(5) _cell_volume 2284.9(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5000 _cell_measurement_theta_min 4 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.084 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1946.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.402 _exptl_absorpt_correction_type multi-scans _exptl_absorpt_correction_T_min 0.222 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.250 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method '/w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12291 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0295 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0684 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 8745 _reflns_number_gt 6887 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0603P)^2^+161.2419P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00042(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8577 _refine_ls_number_parameters 624 _refine_ls_number_restraints 49 _refine_ls_R_factor_all 0.0964 _refine_ls_R_factor_gt 0.0770 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1932 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1850 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.105 _refine_ls_restrained_S_all 1.104 _refine_ls_shift/su_max 0.018 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 1.0000 0.0000 0.0000 0.0251(18) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.5295(16) -0.6555(15) 0.2554(12) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.7828(15) -0.5124(14) 0.2633(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.92429(9) -0.27762(7) -0.07611(6) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.82784(9) 0.08652(8) 0.14369(6) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.05794(9) -0.21529(8) 0.12141(7) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.13080(9) 0.06064(8) 0.19713(6) 0.0309(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.69463(8) 0.02266(8) -0.05347(7) 0.0393(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.75402(8) -0.18921(8) 0.06890(6) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.218(2) -0.1580(15) 0.0914(17) 0.090(10) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.873(2) -0.1227(17) 0.3141(14) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.667(3) -0.1150(16) -0.0036(14) 0.090(9) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.865(2) 0.0735(18) 0.3964(16) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.793(2) -0.274(3) -0.0162(12) 0.093(10) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.108(4) -0.155(5) 0.395(4) 0.24(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.303(2) -0.4862(17) 0.5006(13) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.3627 -0.5207 0.5277 0.096 Uiso 1 1 d R . . H24C H 1.2809 -0.4348 0.5368 0.096 Uiso 1 1 d R . . OW4 O 0.711(6) -0.070(3) 0.552(2) 0.22(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9220(15) 0.2252(16) 0.1191(12) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0682(13) -0.4746(13) 0.3908(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.272(2) 0.0490(16) 0.1463(19) 0.102(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1481(15) 0.2053(16) 0.1553(13) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.097(2) -0.030(2) 0.0752(17) 0.020(6) Uani 0.50 1 d PU . . O10 O 0.8869(19) -0.2295(19) 0.1298(13) 0.064(6) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.9641(17) 0.0594(18) 0.2087(14) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.954(3) -0.127(2) 0.0177(17) 0.023(6) Uani 0.50 1 d PU . . O13 O 1.007(3) 0.078(2) 0.0739(17) 0.023(6) Uani 0.50 1 d PU . . O14 O 1.1955(18) 0.0936(18) 0.2906(11) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7463(19) 0.1281(17) 0.2127(12) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8876(15) -0.4378(14) 0.4077(10) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6428(15) -0.2800(14) 0.1052(11) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.9112(14) -0.6781(14) 0.4814(10) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.9005 -0.7399 0.5155 0.054 Uiso 1 1 d R . . H38B H 0.8887 -0.6172 0.5076 0.054 Uiso 1 1 d R . . O19 O 1.0819(17) -0.3161(14) 0.1807(11) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5514(15) 0.0350(15) -0.0814(11) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.2619(17) -0.6228(19) 0.3478(12) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6482(19) -0.2806(14) 0.3051(12) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.016(2) -0.288(3) 0.0212(13) 0.100(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8897(18) -0.4076(15) -0.1121(17) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.628(2) -0.8581(14) 0.3828(12) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.087(2) -0.0926(16) 0.1995(18) 0.094(10) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.767(3) -0.0685(16) 0.1445(15) 0.097(10) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.136(2) 0.013(2) -0.0363(15) 0.019(6) Uani 0.50 1 d P . . O1W O 0.574(4) -0.060(2) 0.289(3) 0.17(2) Uani 1 1 d . . . H31B H 0.6363 -0.0755 0.2580 0.260 Uiso 1 1 d R . . H31C H 0.5160 -0.0309 0.2552 0.260 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.299(3) -0.138(3) 0.311(2) 0.152(16) Uani 1 1 d . . . H32B H 0.3233 -0.0741 0.2804 0.228 Uiso 1 1 d R . . H32C H 0.2336 -0.1898 0.2818 0.228 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.437(3) -0.245(3) 0.1909(15) 0.115(12) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.5008 -0.2771 0.1735 0.173 Uiso 1 1 d R . . H33B H 0.3588 -0.2903 0.1717 0.173 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.296(2) -0.385(2) 0.3076(19) 0.098(10) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2658 -0.4131 0.3566 0.147 Uiso 1 1 d R . . H34B H 0.2320 -0.3618 0.2757 0.147 Uiso 1 1 d R . . O6W O 1.178(2) -0.7741(16) 0.5188(15) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.2651 -0.7629 0.5282 0.104 Uiso 1 1 d R . . H35B H 1.1422 -0.7813 0.5688 0.104 Uiso 1 1 d R . . O7W O 1.0213(17) -0.7407(18) 0.3451(13) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . H36A H 1.0461 -0.8099 0.3461 0.098 Uiso 1 1 d R . . H36B H 0.9351 -0.7533 0.3504 0.098 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.5100(17) -0.3511(15) 0.4475(11) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.5084 -0.3155 0.4985 0.073 Uiso 1 1 d R . . H37B H 0.4496 -0.4192 0.4425 0.073 Uiso 1 1 d R . . O38 O 0.6024(14) -0.4601(12) 0.3368(10) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.725(3) 0.0927(15) 0.0498(14) 0.084(9) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7105(14) -0.6799(13) 0.3672(10) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.556(9) -0.096(5) 0.440(7) 0.45(9) Uani 1 1 d . . . H39B H 0.6424 -0.0816 0.4346 0.676 Uiso 1 1 d R . . H39C H 0.5272 -0.0295 0.4317 0.676 Uiso 1 1 d R . . O11W O 0.391(10) -0.161(7) 0.454(2) 0.37(6) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.4346 -0.1742 0.5024 0.552 Uiso 1 1 d R . . H40B H 0.3926 -0.0835 0.4505 0.552 Uiso 1 1 d R . . O45 O 1.4278(17) -0.6796(18) 0.3926(11) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . Ca1 Ca 1.1296(4) -0.6236(4) 0.4539(3) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca 0.4639(5) -0.2286(4) 0.3394(3) 0.0391(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.586(2) -0.612(2) 0.1877(12) 0.045(7) Uani 1 1 d D . . H1A H 0.5671 -0.5394 0.1817 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.534(2) -0.677(3) 0.1093(14) 0.053(7) Uani 1 1 d D . . H2A H 0.4467 -0.6799 0.1022 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5435 -0.7525 0.1146 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.591(2) -0.632(3) 0.0328(16) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5548 -0.6818 -0.0125 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5726 -0.5607 0.0226 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.730(2) -0.621(2) 0.0415(15) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7486 -0.6931 0.0478 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7647 -0.5897 -0.0059 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.397(2) -0.641(2) 0.2561(14) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3911 -0.5699 0.2358 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3428 -0.6979 0.2216 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.546(2) -0.7696(18) 0.2747(16) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5738 -0.8023 0.2291 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4675 -0.8153 0.2852 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.9185(17) -0.5155(16) 0.2813(12) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.9678 -0.4694 0.2451 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9292 -0.5904 0.2745 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.358(2) -0.6496(19) 0.3413(15) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . C9 C 0.7284(18) -0.5911(16) 0.1907(12) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7513 -0.6617 0.2005 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.766(2) -0.3982(17) 0.2572(14) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.7493 -0.3833 0.2015 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8419 -0.3475 0.2775 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.637(2) -0.7668(18) 0.3471(16) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.665(2) -0.3789(17) 0.3028(14) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.784(2) -0.547(2) 0.1144(14) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7692 -0.4734 0.1060 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8718 -0.5401 0.1209 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9593(18) -0.4723(17) 0.3692(12) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.018(4) 0.033(5) 0.026(4) 0.005(4) 0.003(3) 0.008(3) N1 0.017(7) 0.035(8) 0.036(8) -0.008(7) 0.004(6) 0.003(6) N2 0.020(9) 0.028(9) 0.021(9) -0.010(7) 0.001(7) 0.002(7) W1 0.0340(5) 0.0238(5) 0.0308(5) -0.0071(4) 0.0003(4) 0.0091(4) W2 0.0335(5) 0.0322(5) 0.0261(5) -0.0028(4) 0.0075(4) 0.0148(4) W3 0.0357(6) 0.0355(6) 0.0485(7) 0.0235(5) 0.0171(5) 0.0192(4) W4 0.0348(5) 0.0308(5) 0.0254(5) -0.0072(4) 0.0036(4) 0.0042(4) W5 0.0161(5) 0.0311(5) 0.0712(8) 0.0056(5) -0.0015(5) 0.0079(4) W6 0.0226(5) 0.0402(6) 0.0364(6) 0.0169(5) 0.0003(4) -0.0066(4) O1 0.085(16) 0.029(10) 0.17(3) -0.012(13) 0.105(18) -0.005(10) OW1 0.073(15) 0.054(13) 0.064(15) 0.009(11) 0.008(12) 0.000(11) O2 0.16(3) 0.028(10) 0.060(15) -0.001(10) -0.061(16) -0.005(13) OW2 0.072(16) 0.051(13) 0.10(2) 0.002(13) -0.003(14) 0.006(12) O3 0.064(15) 0.21(3) 0.032(11) 0.008(15) 0.011(10) 0.089(19) OW3 0.09(3) 0.32(7) 0.34(7) 0.23(6) 0.07(4) 0.10(4) O3W 0.070(15) 0.056(13) 0.061(14) -0.012(11) 0.011(11) 0.002(11) OW4 0.44(9) 0.12(3) 0.11(3) -0.02(2) -0.11(4) 0.09(4) O5 0.024(9) 0.068(13) 0.069(14) 0.039(11) 0.000(9) 0.010(9) O6 0.021(8) 0.041(9) 0.028(8) -0.010(7) -0.014(6) 0.008(7) O7 0.11(2) 0.031(11) 0.17(3) -0.011(14) 0.12(2) -0.010(12) O8 0.018(9) 0.056(12) 0.088(16) 0.032(11) 0.002(9) 0.007(8) O9 0.016(9) 0.023(9) 0.026(10) 0.001(8) 0.000(8) 0.012(8) O10 0.052(9) 0.092(10) 0.053(9) -0.005(8) -0.001(7) 0.031(8) O11 0.032(10) 0.076(14) 0.081(16) 0.041(12) 0.012(10) 0.016(10) O12 0.023(10) 0.023(9) 0.023(10) 0.001(8) -0.002(8) 0.007(8) O13 0.028(10) 0.019(9) 0.024(10) -0.003(8) 0.005(8) 0.006(8) O14 0.049(12) 0.084(15) 0.031(10) 0.017(10) -0.019(9) -0.011(11) O15 0.073(14) 0.075(14) 0.053(12) 0.031(10) 0.033(10) 0.065(12) O16 0.035(9) 0.041(10) 0.032(9) -0.007(8) -0.002(7) 0.007(8) O17 0.032(9) 0.042(10) 0.056(12) 0.021(9) 0.013(8) -0.015(8) O9W 0.028(9) 0.040(9) 0.036(10) -0.014(8) 0.001(7) 0.002(7) O19 0.055(11) 0.044(10) 0.041(10) 0.023(8) 0.012(8) 0.024(9) O20 0.030(9) 0.051(11) 0.058(12) 0.007(9) -0.002(8) 0.021(8) O21 0.037(11) 0.091(16) 0.054(13) -0.008(11) 0.012(9) 0.031(11) O23 0.084(14) 0.034(10) 0.058(12) 0.028(9) 0.047(11) 0.037(10) O25 0.051(14) 0.22(3) 0.050(14) -0.007(17) 0.002(11) 0.082(18) O26 0.043(12) 0.024(9) 0.14(2) -0.004(12) -0.008(13) 0.006(8) O27 0.088(15) 0.026(9) 0.049(12) 0.009(8) 0.001(11) 0.010(9) O28 0.080(16) 0.036(11) 0.17(3) -0.016(14) 0.098(18) -0.006(11) O29 0.17(3) 0.025(10) 0.079(17) 0.002(10) -0.076(18) 0.025(13) O30 0.028(15) 0.018(13) 0.013(13) 0.010(11) 0.010(11) 0.006(11) O1W 0.18(4) 0.051(18) 0.30(6) 0.06(3) 0.14(4) 0.01(2) O2W 0.13(3) 0.19(4) 0.17(3) -0.01(3) -0.05(2) 0.12(3) O4W 0.10(2) 0.21(4) 0.060(17) 0.03(2) 0.005(15) 0.09(2) O5W 0.055(15) 0.074(17) 0.14(3) 0.032(17) -0.025(15) -0.027(13) O6W 0.076(16) 0.052(12) 0.092(18) 0.027(12) 0.003(13) 0.038(12) O7W 0.034(11) 0.080(15) 0.081(16) -0.051(13) 0.004(10) 0.014(10) O8W 0.057(12) 0.043(10) 0.052(12) 0.003(9) 0.019(9) 0.017(9) O38 0.031(9) 0.028(8) 0.050(11) -0.007(8) 0.012(8) 0.010(7) O39 0.13(2) 0.022(10) 0.078(17) 0.014(10) -0.046(15) -0.005(12) O40 0.029(9) 0.030(9) 0.037(9) 0.005(7) -0.011(7) 0.006(7) O10W 0.38(11) 0.15(5) 0.8(2) -0.23(10) -0.24(13) 0.11(7) O11W 0.68(17) 0.49(13) 0.04(2) 0.03(4) 0.03(5) 0.37(13) O45 0.042(11) 0.084(15) 0.037(11) 0.007(10) 0.007(8) 0.026(10) Ca1 0.020(2) 0.032(2) 0.032(2) -0.0012(19) 0.0013(18) 0.0092(18) Ca2 0.039(3) 0.032(3) 0.051(3) 0.011(2) 0.009(2) 0.014(2) C1 0.044(15) 0.08(2) 0.020(12) -0.005(13) 0.018(11) 0.027(14) C2 0.038(16) 0.08(2) 0.040(16) -0.003(15) -0.005(12) 0.002(14) C3 0.027(14) 0.08(2) 0.037(15) -0.019(14) 0.001(11) 0.000(13) C4 0.045(16) 0.060(17) 0.026(13) -0.020(12) -0.014(11) 0.024(13) C5 0.021(11) 0.048(14) 0.030(13) -0.002(11) 0.008(9) 0.003(10) C6 0.018(11) 0.030(12) 0.058(16) 0.002(11) 0.013(11) 0.007(9) C7 0.014(7) 0.024(8) 0.022(8) 0.008(6) 0.000(6) 0.002(6) C9 0.021(10) 0.016(9) 0.017(10) 0.001(8) -0.006(8) -0.007(8) C10 0.037(9) 0.023(8) 0.036(9) 0.007(7) -0.002(7) 0.010(7) C11 0.017(11) 0.027(12) 0.059(17) 0.006(11) -0.003(10) 0.011(9) C12 0.031(12) 0.019(11) 0.041(14) -0.011(10) 0.003(10) 0.014(9) C13 0.042(14) 0.035(13) 0.034(14) 0.003(11) 0.006(11) 0.007(11) C14 0.015(8) 0.028(8) 0.024(8) 0.002(7) 0.000(6) 0.006(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O13 1.54(3) 2_755 ? Si1 O13 1.54(3) . ? Si1 O12 1.59(3) . ? Si1 O12 1.59(3) 2_755 ? Si1 O30 1.68(3) 2_755 ? Si1 O30 1.68(3) . ? Si1 O9 1.70(3) . ? Si1 O9 1.70(3) 2_755 ? N1 C1 1.41(3) . ? N1 C6 1.51(3) . ? N1 C5 1.54(3) . ? N2 C10 1.48(3) . ? N2 C7 1.54(2) . ? N2 C9 1.54(2) . ? W1 O26 1.665(19) . ? W1 O8 1.851(18) 2_755 ? W1 O3 1.871(19) . ? W1 O25 1.88(2) . ? W1 O5 1.917(17) 2_755 ? W1 O12 2.37(3) . ? W1 O13 2.44(3) 2_755 ? W2 O15 1.680(16) . ? W2 O39 1.89(2) . ? W2 O5 1.889(18) . ? W2 O29 1.90(2) . ? W2 O11 1.901(19) . ? W2 O30 2.28(3) 2_755 ? W2 O13 2.44(3) . ? W3 O19 1.670(15) . ? W3 O25 1.87(2) . ? W3 O1 1.897(18) . ? W3 O10 1.91(2) . ? W3 O28 1.95(2) . ? W3 O9 2.41(3) . ? W3 O12 2.43(3) . ? W4 O14 1.679(18) . ? W4 O28 1.86(2) . ? W4 O7 1.899(19) . ? W4 O11 1.898(18) . ? W4 O8 1.920(18) . ? W4 O9 2.28(3) . ? W4 O13 2.43(3) . ? W5 O20 1.680(16) . ? W5 O7 1.89(2) 2_755 ? W5 O2 1.90(2) . ? W5 O39 1.90(2) . ? W5 O1 1.907(19) 2_755 ? W5 O9 2.38(3) 2_755 ? W5 O30 2.45(3) 2_755 ? W6 O17 1.658(14) . ? W6 O2 1.88(2) . ? W6 O3 1.89(2) . ? W6 O10 1.90(2) . ? W6 O29 1.92(2) . ? W6 O30 2.36(2) 2_755 ? W6 O12 2.45(3) . ? O1 W5 1.907(19) 2_755 ? O3W Ca1 2.36(2) . ? O3W H24A 0.9600 . ? O3W H24C 0.9600 . ? O5 W1 1.917(17) 2_755 ? O6 C14 1.25(2) . ? O6 Ca1 2.356(16) . ? O7 W5 1.89(2) 2_755 ? O8 W1 1.851(18) 2_755 ? O9 W5 2.38(3) 2_755 ? O12 O13 1.73(4) 2_755 ? O13 O12 1.73(4) 2_755 ? O13 O30 1.81(4) 2_755 ? O13 W1 2.44(3) 2_755 ? O16 C14 1.22(2) . ? O16 Ca1 2.471(17) 2_746 ? O9W Ca1 2.487(16) . ? O9W H38A 0.9600 . ? O9W H38B 0.9600 . ? O21 C8 1.21(3) . ? O21 Ca1 2.418(18) . ? O23 C12 1.28(2) . ? O23 Ca2 2.413(18) . ? O27 C11 1.28(3) . ? O30 O13 1.81(4) 2_755 ? O30 W2 2.28(3) 2_755 ? O30 W6 2.36(2) 2_755 ? O30 W5 2.45(3) 2_755 ? O1W Ca2 2.40(3) . ? O1W H31B 0.9601 . ? O1W H31C 0.9601 . ? O2W Ca2 2.39(2) . ? O2W H32B 0.9601 . ? O2W H32C 0.9600 . ? O4W Ca2 2.49(3) . ? O4W H33A 0.9599 . ? O4W H33B 0.9602 . ? O5W Ca2 2.42(2) . ? O5W H34A 0.9600 . ? O5W H34B 0.9599 . ? O6W Ca1 2.325(18) . ? O6W H35A 0.9601 . ? O6W H35B 0.9599 . ? O7W Ca1 2.385(19) . ? O7W H36A 0.9600 . ? O7W H36B 0.9600 . ? O8W Ca2 2.488(19) . ? O8W H37A 0.9603 . ? O8W H37B 0.9600 . ? O38 C12 1.28(3) . ? O40 C11 1.23(3) . ? O10W Ca2 2.35(7) . ? O10W H39B 0.9600 . ? O10W H39C 0.9600 . ? O11W Ca2 2.36(5) . ? O11W H40A 0.9600 . ? O11W H40B 0.9599 . ? O45 C8 1.24(3) . ? Ca1 O16 2.471(17) 2_746 ? Ca1 C14 3.23(2) . ? Ca2 H39B 2.7680 . ? C1 C2 1.536(10) . ? C1 C9 1.56(3) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C2 C3 1.55(4) . ? C2 H2A 0.9700 . ? 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