# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_author_name 'Chingjing Zhang' _publ_contact_author_name 'Chingjing Zhang' _publ_contact_author_email zhangcj922@nenu.edu.cn data_pp _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825927' #TrackingRef '- cif file of 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H48 Ag5 Cu N24 O43 P W11' _chemical_formula_weight 4064.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.938(1) _cell_length_b 13.874(2) _cell_length_c 13.929(2) _cell_angle_alpha 65.398(2) _cell_angle_beta 70.044(2) _cell_angle_gamma 73.417(2) _cell_volume 1780.9(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1822 _cell_measurement_theta_min 3.07 _cell_measurement_theta_max 25.87 _exptl_crystal_description cuboid _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.783 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1813.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.440 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.016 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.025 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 10088 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0325 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0762 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.64 _diffrn_reflns_theta_max 26.64 _reflns_number_total 7487 _reflns_number_gt 5730 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the restraint command 'ISOR' is used to refine the non-H atoms with ADP problems. These atoms are as follows: O1 O2 O5 O6 O7 O8 O10 O11 O12 O13 O15 O17 O18 O19 O20 C1 C2 C3 C4 C5 C9 C8 C10 C12 C13 C14 N1 N2 N6 and N10. The W6 and Cu1 atoms were constrained by EADP and EXYZ command, because of the site-occupancy disorder. These restraint refinement leads to a relatively high restraint value 168. The highest residual peak 1.982 eA-3 is close to the Ag1 position, which is featureless, and should be due to the "series termination errors". The H atoms on water molecules cannot be found from the residual peaks and directly included into the final molecular formula. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\\s^2^(Fo^2^)+(0.0690P)^2^+83.3371P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7487 _refine_ls_number_parameters 494 _refine_ls_number_restraints 168 _refine_ls_R_factor_all 0.0935 _refine_ls_R_factor_gt 0.0712 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1759 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1644 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_restrained_S_all 1.095 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.55451(9) 0.51525(7) 0.23145(7) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.22318(8) 0.52029(6) 0.22401(6) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.46255(8) 0.28030(6) 0.25116(6) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.58944(9) 0.73441(7) -0.01883(8) 0.0265(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.26092(9) 0.73918(7) -0.02662(8) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.17674(14) 0.50356(11) -0.00505(12) 0.0292(3) Uani 0.50 1 d P . . Cu1 Cu 0.17674(14) 0.50356(11) -0.00505(12) 0.0292(3) Uani 0.50 1 d P . . Ag1 Ag 0.6544(2) 0.01324(15) -0.00073(15) 0.0397(5) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.5000 0.0000 0.5000 0.0704(11) Uani 1 2 d S . . Ag3 Ag 1.0700(2) 0.2367(3) -0.94475(18) 0.0679(8) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.5000 0.0000 0.0290(19) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.484(3) 0.625(2) -0.059(2) 0.015(5) Uiso 0.50 1 d P . . O1W O 0.733(3) 0.026(2) 0.483(2) 0.086(8) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.635(2) 0.2373(17) 0.1722(16) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.887(4) -0.022(3) 0.288(3) 0.125(12) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.0000 0.5000 0.0000 0.046(7) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.548(2) 0.6622(16) 0.1363(18) 0.067(6) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.146(2) 0.4898(15) 0.1431(17) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.4025(19) 0.7767(18) -0.0047(17) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.726(2) 0.4841(15) 0.1519(16) 0.057(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.576(3) 0.545(2) 0.046(2) 0.017(6) Uiso 0.50 1 d P . . O9 O 0.5389(17) 0.3686(13) 0.2789(16) 0.040(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.212(2) 0.6645(15) 0.1281(16) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7532(19) 0.6461(15) -0.0326(16) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.453(2) 0.4651(18) 0.1200(18) 0.006(5) Uiso 0.50 1 d P . . O13 O 0.176(2) 0.6528(15) -0.0446(15) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.1530(17) 0.8554(13) -0.0430(13) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.350(3) 0.549(2) 0.038(2) 0.023(6) Uiso 0.50 1 d P . . O16 O 0.3665(18) 0.5464(13) 0.2575(17) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3052(18) 0.3690(14) 0.2764(16) 0.043(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.399(2) 0.2369(18) 0.1680(18) 0.054(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.1008(18) 0.5299(14) 0.3316(15) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.444(2) 0.1757(15) 0.3691(16) 0.051(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6258(18) 0.8475(15) -0.0296(13) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5748(18) 0.5246(14) 0.3400(16) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.908(3) -0.192(3) 0.155(3) 0.058(8) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.9404 -0.1283 0.1123 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.013(3) 0.209(2) -0.517(2) 0.044(7) Uani 1 1 d U . . H4A H 1.1072 0.2015 -0.5253 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9840 0.1437 -0.4615 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.579(3) -0.162(2) 0.234(2) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5770 -0.2133 0.2080 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.944(3) 0.300(2) -0.477(2) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9579 0.3671 -0.5377 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9820 0.2962 -0.4222 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.795(3) 0.302(2) -0.429(2) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.7569 0.3627 -0.4046 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7548 0.3113 -0.4851 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.591(3) -0.018(2) 0.246(2) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.5973 0.0538 0.2251 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.736(3) 0.186(2) -0.232(2) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.7299 0.2383 -0.2050 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.547(3) -0.277(2) 0.4336(18) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5222 -0.3270 0.4143 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4777 -0.2626 0.4937 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.731(3) 0.043(2) -0.246(2) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.7189 -0.0272 -0.2277 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.673(2) -0.327(2) 0.4685(19) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.6516 -0.3775 0.5427 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7068 -0.2704 0.4706 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.785(3) -0.386(2) 0.401(2) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.8578 -0.4157 0.4353 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7546 -0.4449 0.4013 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 1.0058(17) 0.2319(16) -0.7813(14) 0.045(6) Uani 1 1 d GU . . C3 C 0.8816(18) 0.2287(18) -0.7244(15) 0.055(8) Uani 1 1 d GU . . H3A H 0.8125 0.2299 -0.7496 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.8728(17) 0.2237(17) -0.6255(14) 0.068(8) Uani 1 1 d GU . . N4 N 0.9917(16) 0.2238(16) -0.6213(12) 0.043(6) Uani 1 1 d G . . C5 C 1.0739(15) 0.2288(16) -0.7175(13) 0.039(6) Uani 1 1 d GU . . H5A H 1.1638 0.2300 -0.7370 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.763(2) 0.1130(19) -0.3511(17) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.575(2) -0.0830(17) 0.3457(16) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.564(2) -0.1760(16) 0.3389(16) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.720(2) 0.0865(17) -0.1730(16) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.763(2) 0.2008(15) -0.3343(16) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.599(2) -0.0600(17) 0.1746(15) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.8359(19) -0.3171(17) 0.2850(16) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . N12 N 0.876(2) -0.226(2) 0.2616(19) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.893(3) -0.252(2) 0.109(2) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.847(2) -0.335(2) 0.196(2) 0.035(6) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.8267 -0.3947 0.1945 0.042 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0259(5) 0.0220(4) 0.0161(4) -0.0067(3) -0.0041(4) -0.0030(4) W2 0.0171(4) 0.0206(4) 0.0162(4) -0.0056(3) -0.0003(3) -0.0080(3) W3 0.0200(4) 0.0182(4) 0.0135(4) -0.0046(3) -0.0012(3) -0.0069(3) W4 0.0206(5) 0.0200(4) 0.0383(5) -0.0160(4) 0.0067(4) -0.0113(4) W5 0.0190(5) 0.0187(4) 0.0351(5) -0.0132(4) -0.0118(4) 0.0005(3) W6 0.0191(7) 0.0239(7) 0.0356(8) 0.0027(6) -0.0084(6) -0.0093(6) Cu1 0.0191(7) 0.0239(7) 0.0356(8) 0.0027(6) -0.0084(6) -0.0093(6) Ag1 0.0606(14) 0.0340(10) 0.0241(9) -0.0107(8) -0.0066(9) -0.0117(10) Ag2 0.100(3) 0.0427(19) 0.050(2) 0.0056(16) -0.027(2) -0.009(2) Ag3 0.0395(13) 0.146(3) 0.0294(11) -0.0424(15) 0.0037(10) -0.0303(15) P1 0.040(5) 0.019(4) 0.029(4) -0.011(3) -0.010(4) 0.000(4) O2 0.057(9) 0.065(9) 0.053(8) -0.038(7) -0.011(7) -0.016(7) O3 0.055(18) 0.042(15) 0.035(14) -0.007(12) 0.001(13) -0.025(13) O4 0.040(9) 0.042(9) 0.064(10) 0.003(8) 0.011(8) 0.007(8) O5 0.069(9) 0.042(8) 0.057(9) -0.007(7) -0.026(7) -0.026(7) O6 0.044(9) 0.079(10) 0.061(9) -0.039(7) -0.015(7) -0.017(7) O7 0.048(9) 0.036(8) 0.051(9) -0.006(7) 0.013(7) -0.002(7) O9 0.028(8) 0.032(8) 0.060(10) -0.014(7) -0.010(7) -0.010(6) O10 0.073(9) 0.048(8) 0.053(9) -0.014(7) -0.030(7) -0.024(7) O11 0.042(8) 0.038(8) 0.045(8) 0.000(6) 0.010(7) 0.000(7) O13 0.064(9) 0.045(8) 0.046(8) -0.006(6) -0.034(7) -0.017(7) O14 0.037(10) 0.033(9) 0.030(9) -0.015(7) -0.005(8) 0.011(8) O16 0.035(11) 0.021(8) 0.078(14) -0.016(9) -0.017(10) -0.004(7) O17 0.042(8) 0.041(8) 0.056(8) -0.020(6) -0.022(7) -0.007(6) O18 0.040(8) 0.072(9) 0.064(9) -0.038(7) -0.011(7) -0.011(7) O19 0.041(8) 0.039(7) 0.046(8) -0.022(6) 0.016(6) -0.019(6) O20 0.050(9) 0.044(8) 0.049(8) -0.004(7) -0.016(7) -0.012(7) O21 0.049(11) 0.057(11) 0.021(8) -0.016(8) 0.012(8) -0.039(9) O22 0.045(11) 0.044(10) 0.061(12) -0.035(9) -0.030(10) 0.005(8) C2 0.056(12) 0.057(11) 0.052(11) -0.016(8) -0.005(8) -0.015(8) C4 0.043(10) 0.056(11) 0.036(10) -0.021(8) -0.013(8) -0.001(8) C6 0.060(19) 0.029(13) 0.043(15) -0.016(12) -0.031(14) 0.006(12) C7 0.044(17) 0.045(16) 0.047(17) -0.025(14) 0.009(14) -0.014(13) C8 0.044(10) 0.044(10) 0.040(10) -0.015(8) -0.012(8) -0.010(8) C9 0.039(10) 0.034(9) 0.035(9) -0.015(7) -0.007(7) -0.006(7) C10 0.046(10) 0.039(9) 0.030(9) -0.011(7) -0.006(8) -0.013(8) C11 0.035(14) 0.039(14) 0.019(11) -0.013(10) 0.006(10) -0.002(11) C12 0.041(10) 0.035(9) 0.036(9) -0.020(7) -0.001(7) -0.007(7) C13 0.034(9) 0.039(9) 0.024(8) -0.010(7) -0.008(7) -0.003(7) C14 0.033(9) 0.033(9) 0.042(10) -0.014(7) -0.010(8) -0.002(7) N11 0.042(9) 0.055(9) 0.042(9) -0.015(7) -0.008(7) -0.020(7) C3 0.049(11) 0.059(11) 0.050(11) -0.024(8) 0.002(8) -0.011(8) N1 0.067(11) 0.077(11) 0.066(11) -0.026(8) -0.023(8) -0.013(8) N4 0.027(12) 0.074(16) 0.026(11) -0.007(11) 0.000(9) -0.028(11) C5 0.036(10) 0.046(10) 0.041(10) -0.021(8) -0.010(8) -0.009(8) N3 0.057(16) 0.051(14) 0.030(12) -0.028(11) -0.005(11) -0.002(12) N5 0.049(14) 0.037(12) 0.027(11) -0.017(9) -0.003(10) -0.005(10) N6 0.040(9) 0.037(8) 0.027(8) -0.019(6) -0.009(7) -0.002(7) N7 0.043(13) 0.035(11) 0.030(11) -0.010(9) -0.003(10) -0.017(10) N8 0.044(13) 0.028(10) 0.033(11) -0.016(9) -0.015(10) -0.005(9) N9 0.053(14) 0.046(13) 0.011(9) -0.003(9) -0.011(9) -0.014(11) N10 0.021(8) 0.047(9) 0.034(8) -0.019(7) -0.010(6) -0.007(7) N12 0.034(13) 0.068(16) 0.046(14) -0.035(12) 0.007(11) -0.026(12) N2 0.052(10) 0.067(10) 0.049(10) -0.026(8) -0.012(8) -0.014(8) C1 0.029(9) 0.041(9) 0.036(9) -0.018(7) -0.010(7) 0.002(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O22 1.661(17) . ? W1 O7 1.858(19) . ? W1 O9 1.900(16) . ? W1 O4 1.910(19) . ? W1 O16 1.913(18) . ? W1 O8 2.38(3) . ? W2 O19 1.659(17) . ? W2 O5 1.851(19) . ? W2 O10 1.884(19) . ? W2 O16 1.942(18) . ? W2 O17 1.959(18) . ? W2 O15 2.41(3) . ? W2 O12 2.52(2) . ? W3 O20 1.674(18) . ? W3 O17 1.827(18) . ? W3 O9 1.883(17) . ? W3 O18 1.88(2) . ? W3 O2 1.90(2) . ? W3 O1 2.38(3) 2_665 ? W3 O12 2.45(2) . ? W4 O21 1.662(17) . ? W4 O11 1.859(19) . ? W4 O18 1.91(2) 2_665 ? W4 O4 1.92(2) . ? W4 O6 1.92(2) . ? W4 O8 2.43(3) . ? W4 O1 2.47(3) . ? W5 O14 1.684(16) . ? W5 O13 1.845(18) . ? W5 O2 1.90(2) 2_665 ? W5 O10 1.92(2) . ? W5 O6 1.917(18) . ? W5 O15 2.42(3) . ? W5 O1 2.51(3) . ? W6 O5 1.91(2) . ? W6 O13 1.907(19) . ? W6 O11 1.906(18) 2_665 ? W6 O7 1.92(2) 2_665 ? W6 O3 1.9245(16) . ? W6 O15 2.47(3) . ? W6 O8 2.51(3) 2_665 ? Ag1 N7 2.12(2) . ? Ag1 N9 2.154(18) . ? Ag2 O20 2.420(18) 2_656 ? Ag2 O20 2.420(19) . ? Ag2 O1W 2.59(3) . ? Ag2 O1W 2.59(3) 2_656 ? Ag2 N5 2.63(2) 2_656 ? Ag2 N5 2.63(2) . ? Ag3 N2 2.11(2) 2_754 ? Ag3 N11 2.119(17) . ? P1 O12 1.47(2) . ? P1 O12 1.47(2) 2_665 ? P1 O1 1.56(3) 2_665 ? P1 O1 1.56(3) . ? P1 O8 1.57(3) . ? P1 O8 1.57(3) 2_665 ? P1 O15 1.59(3) . ? P1 O15 1.59(3) 2_665 ? O1 O12 1.66(3) 2_665 ? O1 W3 2.38(3) 2_665 ? O2 W5 1.90(2) 2_665 ? O3 Cu1 1.9245(16) 2_565 ? O3 W6 1.9245(16) 2_565 ? O7 Cu1 1.92(2) 2_665 ? O7 W6 1.92(2) 2_665 ? O8 O12 1.75(3) . ? O8 W6 2.51(3) 2_665 ? O11 Cu1 1.906(18) 2_665 ? O11 W6 1.906(18) 2_665 ? O12 O1 1.66(3) 2_665 ? O12 O15 1.72(4) . ? O18 W4 1.91(2) 2_665 ? C2 N2 1.30(4) . ? C2 N12 1.31(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C4 N4 1.48(3) . ? C4 C7 1.48(4) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C6 N9 1.35(3) . ? C6 N6 1.35(3) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.53(4) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N8 1.50(3) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 N5 1.29(3) . ? C9 N9 1.31(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N8 1.28(3) . ? C10 N7 1.31(3) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 N6 1.48(3) . ? C11 C13 1.50(3) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 N7 1.35(3) . ? C12 N3 1.37(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.53(3) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 N10 1.49(3) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? N11 C3 1.321(13) . ? N11 C5 1.321(13) . ? C3 N1 1.321(13) . ? C3 H3A 0.9300 . ? N1 N4 1.321(13) . ? N4 C5 1.321(13) . ? C5 H5A 0.9300 . ? N3 N8 1.33(3) . ? N5 N6 1.38(3) . ? N10 C1 1.32(3) . ? N10 N12 1.34(3) . ? N2 C1 1.34(3) . ? N2 Ag3 2.11(2) 2_754 ? C1 H1A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O22 W1 O7 103.5(10) . . ? O22 W1 O9 103.2(9) . . ? O7 W1 O9 88.9(8) . . ? O22 W1 O4 100.0(10) . . ? O7 W1 O4 89.5(8) . . ? O9 W1 O4 156.4(10) . . ? O22 W1 O16 101.6(9) . . ? O7 W1 O16 154.8(10) . . ? O9 W1 O16 86.7(7) . . ? O4 W1 O16 84.8(8) . . ? O22 W1 O8 160.3(9) . . ? O7 W1 O8 65.1(10) . . ? O9 W1 O8 92.9(9) . . ? O4 W1 O8 65.2(10) . . ? O16 W1 O8 90.3(9) . . ? O19 W2 O5 103.7(10) . . ? O19 W2 O10 101.5(9) . . ? O5 W2 O10 89.7(8) . . ? O19 W2 O16 100.5(9) . . ? O5 W2 O16 155.8(9) . . ? O10 W2 O16 86.0(8) . . ? O19 W2 O17 102.3(9) . . ? O5 W2 O17 89.9(8) . . ? O10 W2 O17 155.6(9) . . ? O16 W2 O17 84.4(7) . . ? O19 W2 O15 161.4(10) . . ? O5 W2 O15 66.2(9) . . ? O10 W2 O15 64.2(9) . . ? O16 W2 O15 90.6(9) . . ? O17 W2 O15 93.4(9) . . ? O19 W2 O12 157.5(9) . . ? 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C7 C8 H8B 109.1 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? N5 C9 N9 115(2) . . ? N5 C9 H9A 122.3 . . ? N9 C9 H9A 122.3 . . ? N8 C10 N7 110(2) . . ? N8 C10 H10A 124.8 . . ? N7 C10 H10A 124.8 . . ? N6 C11 C13 110(2) . . ? N6 C11 H11A 109.6 . . ? C13 C11 H11A 109.6 . . ? N6 C11 H11B 109.6 . . ? C13 C11 H11B 109.6 . . ? H11A C11 H11B 108.1 . . ? N7 C12 N3 112(2) . . ? N7 C12 H12A 124.1 . . ? N3 C12 H12A 124.1 . . ? C11 C13 C14 119(2) . . ? C11 C13 H13A 107.7 . . ? C14 C13 H13A 107.7 . . ? C11 C13 H13B 107.7 . . ? C14 C13 H13B 107.7 . . ? H13A C13 H13B 107.1 . . ? N10 C14 C13 115(2) . . ? N10 C14 H14A 108.6 . . ? C13 C14 H14A 108.6 . . ? N10 C14 H14B 108.6 . . ? C13 C14 H14B 108.6 . . ? H14A C14 H14B 107.6 . . ? C3 N11 C5 108.0 . . ? C3 N11 Ag3 122.0(10) . . ? C5 N11 Ag3 129.9(10) . . ? N1 C3 N11 108.0 . . ? N1 C3 H3A 126.0 . . ? N11 C3 H3A 126.0 . . ? C3 N1 N4 108.0 . . ? C5 N4 N1 108.0 . . ? C5 N4 C4 132.0(16) . . ? N1 N4 C4 119.7(16) . . ? N4 C5 N11 108.0 . . ? N4 C5 H5A 126.0 . . ? N11 C5 H5A 126.0 . . ? N8 N3 C12 101.1(19) . . ? C9 N5 N6 102(2) . . ? C9 N5 Ag2 118.1(17) . . ? N6 N5 Ag2 135.6(15) . . ? C6 N6 N5 110(2) . . ? C6 N6 C11 126(2) . . ? N5 N6 C11 123.5(19) . . ? C10 N7 C12 104(2) . . ? C10 N7 Ag1 129.7(18) . . ? C12 N7 Ag1 125.4(17) . . ? C10 N8 N3 113(2) . . ? C10 N8 C8 127(2) . . ? N3 N8 C8 121(2) . . ? C9 N9 C6 105(2) . . ? C9 N9 Ag1 126.8(18) . . ? C6 N9 Ag1 127.4(17) . . ? C1 N10 N12 112(2) . . ? C1 N10 C14 127(2) . . ? N12 N10 C14 120(2) . . ? C2 N12 N10 100(2) . . ? C2 N2 C1 102(3) . . ? C2 N2 Ag3 133(2) . 2_754 ? C1 N2 Ag3 125(2) . 2_754 ? N10 C1 N2 108(2) . . ? N10 C1 H1A 125.8 . . ? N2 C1 H1A 125.8 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 1.982 _refine_diff_density_min -3.179 _refine_diff_density_rms 0.415 # Attachment '- cif file of 2.cif' data_p1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825928' #TrackingRef '- cif file of 2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H46 Ag4.33 Mn Mo11 N24 Na0.67 O42 P ' _chemical_formula_weight 3014.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.913(4) _cell_length_b 13.861(5) _cell_length_c 13.935(5) _cell_angle_alpha 65.148(3) _cell_angle_beta 70.187(3) _cell_angle_gamma 73.344(3) _cell_volume 1773.6(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 3147 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_measurement_theta_max 29.17 _exptl_crystal_description cuboid _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.817 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1423.8 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.344 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.394 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.495 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 11107 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0380 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0854 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.73 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6250 _reflns_number_gt 4438 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflection above 50 degree. During the refinement, the restraint command 'ISOR' is used to refine the non-H atoms with ADP problems. These atoms are as follows: O3 O4 O6 O7 O8 O9 O10 O12 O14 O15 O16 O18 O19 O20 and C1. The Mn1/Mo6 and Ag3/Na1 atoms were constrained by EADP and EXYZ command, because of the site-occupancy disorder. These restraint refinement leads to a relatively high restraint value 90. The highest residual peak 3.112 eA-3 is close to the Mo5 position, which is featureless, and should be due to the "series termination errors". The H atoms on water molecules cannot be found from the residual peaks and directly included into the final molecular formula. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\\s^2^(Fo^2^)+(0.0904P)^2^+57.0922P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0043(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\\l^3^/sin(2\\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 6250 _refine_ls_number_parameters 534 _refine_ls_number_restraints 90 _refine_ls_R_factor_all 0.1110 _refine_ls_R_factor_gt 0.0835 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2169 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2054 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 1.55499(14) 0.51347(11) 0.23282(11) 0.0213(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.22339(13) 0.52027(11) 0.22562(11) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.41135(13) 0.26456(11) 0.01813(13) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.74007(14) 0.25940(11) 0.02578(12) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 1.46310(11) 0.27931(9) 0.25009(9) 0.0064(3) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 1.82497(17) 0.49582(14) 0.00305(15) 0.0236(5) Uani 0.50 1 d P . . Mo6 Mo 1.82497(17) 0.49582(14) 0.00305(15) 0.0236(5) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 1.5000 0.5000 0.0000 0.0323(15) Uani 1 2 d S . . Ag1 Ag 1.3443(2) -0.01336(15) 0.00008(15) 0.0628(6) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 1.0717(2) 0.2324(3) 0.05537(18) 0.0903(9) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 1.5000 0.0000 0.5000 0.057(3) Uani 0.670(15) 2 d SP . . Ag3 Ag 1.5000 0.0000 0.5000 0.057(3) Uani 0.330(15) 2 d SP . . N3 N 1.118(2) 0.2293(18) -0.2663(17) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.1675(17) 0.3161(19) -0.2900(17) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1111(19) 0.253(3) -0.1076(19) 0.089(9) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.242(2) -0.1084(17) 0.3490(16) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.235(2) -0.2043(16) 0.3386(16) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.432(2) 0.0840(16) -0.3490(17) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.4339(17) 0.1774(15) -0.3378(16) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.276(2) -0.0843(15) 0.1713(16) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.395(2) 0.0588(16) -0.1699(14) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.720(3) 0.027(2) 0.478(3) 0.140(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.646(2) 0.454(2) -0.041(2) 0.037(6) Uani 0.50 1 d P . . O2W O 0.894(4) -0.020(3) 0.286(3) 0.084(12) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 1.460(3) 0.466(2) 0.1155(19) 0.043(7) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 1.518(2) 0.3794(19) 0.0579(19) 0.030(5) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 1.2495(18) 0.3510(16) 0.0396(16) 0.085(6) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.134(3) 0.4918(15) 0.1520(17) 0.099(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 2.0000 0.5000 0.0000 0.076(7) Uani 1 2 d SU . . O7 O 1.5386(17) 0.3674(13) 0.2812(15) 0.065(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.3949(19) 0.2369(17) 0.1700(16) 0.080(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 1.549(2) 0.6592(16) 0.1400(17) 0.091(6) Uani 1 1 d U . . O10 O 1.5990(19) 0.2247(18) 0.0037(16) 0.082(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 1.1032(18) 0.5263(16) 0.3355(17) 0.088(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.6371(19) 0.2372(17) 0.1712(16) 0.081(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 1.577(3) 0.541(2) 0.047(2) 0.039(6) Uani 0.50 1 d P . . O14 O 1.727(2) 0.4836(16) 0.1547(17) 0.090(6) Uani 1 1 d U . . O15 O 1.830(2) 0.3415(16) 0.0445(15) 0.081(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 1.2956(16) 0.3667(14) 0.2813(15) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.5723(19) 0.5210(16) 0.3435(17) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.789(2) 0.3345(17) -0.1324(17) 0.089(6) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.3638(17) 0.5420(14) 0.2656(15) 0.069(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.4473(18) 0.1724(14) 0.3682(14) 0.069(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 1.376(2) 0.1538(15) 0.0257(15) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.8432(15) 0.1412(13) 0.0416(12) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.079(3) 0.188(3) -0.162(3) 0.084(9) Uani 1 1 d U . . H1A H 1.0364 0.1286 -0.1239 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.202(3) -0.299(2) 0.430(2) 0.070(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.2381 -0.3060 0.4877 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.2427 -0.3612 0.4087 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.061(3) -0.299(2) 0.473(2) 0.073(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0474 -0.3685 0.5310 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0250 -0.2931 0.4155 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.261(3) -0.045(2) 0.253(2) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.2639 0.0267 0.2353 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.157(2) 0.333(3) -0.195(2) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.1789 0.3920 -0.1943 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.986(3) -0.212(3) 0.517(2) 0.093(11) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8921 -0.2105 0.5291 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.0069 -0.1440 0.4610 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.215(3) 0.386(2) -0.402(2) 0.067(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.1416 0.4171 -0.4363 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.2466 0.4440 -0.4017 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.320(2) 0.331(2) -0.4678(18) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.3415 0.3837 -0.5411 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.2839 0.2771 -0.4723 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.264(3) -0.187(2) 0.2322(18) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.2733 -0.2399 0.2041 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.407(2) 0.017(2) -0.246(2) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.3989 -0.0536 -0.2272 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.446(2) 0.277(2) -0.4352(16) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.5114 0.2591 -0.4957 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.4785 0.3265 -0.4210 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.422(2) 0.1603(19) -0.2354(18) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.4302 0.2101 -0.2106 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.009(2) -0.220(2) 0.6223(15) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.131(2) -0.227(2) 0.623(2) 0.089(8) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.926(2) -0.232(2) 0.718(2) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8399 -0.2438 0.7373 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.989(2) -0.225(2) 0.7857(18) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.122(3) -0.225(3) 0.720(2) 0.088(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.1931 -0.2232 0.7420 0.106 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0237(8) 0.0216(7) 0.0168(7) -0.0079(6) -0.0033(6) -0.0018(6) Mo2 0.0214(7) 0.0225(8) 0.0171(7) -0.0071(6) -0.0023(6) -0.0047(6) Mo3 0.0179(7) 0.0163(7) 0.0414(9) -0.0184(7) 0.0031(6) -0.0061(6) Mo4 0.0214(7) 0.0192(7) 0.0388(9) -0.0155(6) -0.0157(7) 0.0036(6) Mo5 0.0079(6) 0.0062(6) 0.0023(5) -0.0014(4) 0.0012(4) -0.0002(4) Mn1 0.0147(8) 0.0158(9) 0.0352(10) 0.0021(8) -0.0112(8) -0.0069(7) Mo6 0.0147(8) 0.0158(9) 0.0352(10) 0.0021(8) -0.0112(8) -0.0069(7) P1 0.023(3) 0.027(3) 0.038(4) -0.005(3) -0.011(3) 0.002(3) Ag1 0.0865(15) 0.0531(11) 0.0452(10) -0.0172(9) -0.0118(10) -0.0132(10) Ag2 0.0628(14) 0.166(3) 0.0538(12) -0.0514(15) 0.0012(10) -0.0372(16) Na1 0.075(4) 0.034(3) 0.045(3) 0.003(2) -0.022(3) -0.002(3) Ag3 0.075(4) 0.034(3) 0.045(3) 0.003(2) -0.022(3) -0.002(3) N3 0.082(15) 0.067(14) 0.052(12) -0.031(11) 0.000(11) -0.024(12) N4 0.029(9) 0.088(16) 0.065(13) -0.040(12) -0.017(9) 0.003(10) N5 0.031(11) 0.18(3) 0.060(14) -0.048(17) 0.011(10) -0.041(15) N6 0.093(17) 0.059(13) 0.046(12) -0.022(10) -0.012(11) -0.006(12) N8 0.075(14) 0.048(11) 0.059(12) -0.017(10) -0.029(11) -0.010(10) N9 0.061(13) 0.052(12) 0.064(13) -0.025(11) -0.009(10) -0.010(10) N10 0.043(10) 0.047(11) 0.063(12) -0.026(10) -0.013(9) -0.003(9) N11 0.078(14) 0.047(11) 0.054(12) -0.020(10) -0.010(10) -0.026(11) N12 0.064(13) 0.063(13) 0.034(10) -0.014(9) -0.006(9) -0.012(11) O1W 0.12(2) 0.12(2) 0.18(3) -0.02(2) -0.04(2) -0.078(18) O1 0.024(13) 0.054(17) 0.039(14) -0.030(13) 0.012(11) -0.017(12) O2W 0.07(3) 0.09(3) 0.10(3) -0.04(2) -0.02(2) -0.03(2) O2 0.061(18) 0.025(13) 0.022(12) 0.001(11) -0.010(12) 0.004(13) O3 0.023(8) 0.035(9) 0.030(9) -0.007(7) -0.004(7) -0.010(7) O4 0.063(8) 0.070(9) 0.076(9) -0.003(7) 0.002(7) -0.006(7) O5 0.17(2) 0.051(11) 0.094(15) 0.012(10) -0.080(15) -0.045(13) O6 0.079(11) 0.067(10) 0.076(11) -0.022(8) -0.019(8) -0.011(8) O7 0.063(8) 0.059(8) 0.082(8) -0.025(7) -0.022(7) -0.020(6) O8 0.070(9) 0.103(10) 0.092(9) -0.055(8) -0.026(7) -0.014(7) O9 0.080(9) 0.074(9) 0.087(9) -0.016(7) -0.010(7) 0.000(7) O10 0.072(9) 0.106(10) 0.077(9) -0.050(7) -0.011(7) -0.010(7) O11 0.061(11) 0.086(14) 0.096(14) -0.051(12) 0.041(10) -0.026(10) O12 0.074(9) 0.094(9) 0.080(9) -0.042(7) -0.014(7) -0.013(7) O13 0.049(16) 0.035(14) 0.054(17) -0.022(13) -0.036(14) 0.001(12) O14 0.084(9) 0.068(9) 0.081(9) -0.012(7) -0.002(7) -0.006(7) O15 0.108(10) 0.079(9) 0.070(8) -0.018(7) -0.041(7) -0.030(7) O16 0.058(8) 0.060(8) 0.078(8) -0.030(7) -0.023(7) 0.001(6) O17 0.084(13) 0.080(13) 0.113(16) -0.067(12) -0.048(12) 0.013(10) O18 0.111(10) 0.083(9) 0.081(9) -0.017(7) -0.045(8) -0.024(8) O19 0.058(8) 0.064(8) 0.079(8) -0.022(7) -0.018(7) -0.009(6) O20 0.077(8) 0.054(8) 0.059(8) 0.003(6) -0.024(7) -0.014(7) O21 0.095(14) 0.074(12) 0.075(12) -0.040(10) -0.012(10) -0.037(11) O22 0.053(9) 0.062(10) 0.040(8) -0.018(7) -0.001(7) -0.003(8) C1 0.085(12) 0.074(11) 0.079(12) -0.026(9) -0.008(9) -0.009(9) C3 0.08(2) 0.057(16) 0.063(16) -0.013(13) -0.004(15) -0.033(15) C4 0.08(2) 0.09(2) 0.057(15) -0.041(15) -0.009(14) -0.013(17) C6 0.11(2) 0.046(14) 0.041(14) -0.012(12) -0.009(14) 0.023(15) C7 0.033(12) 0.12(3) 0.066(17) -0.054(18) -0.013(12) -0.007(14) C8 0.08(2) 0.11(3) 0.059(17) -0.030(17) -0.034(15) 0.044(19) C9 0.09(2) 0.049(14) 0.061(16) -0.021(13) -0.025(15) -0.004(14) C10 0.067(15) 0.057(15) 0.040(12) -0.013(11) -0.019(11) -0.007(12) C11 0.09(2) 0.08(2) 0.030(12) -0.010(12) -0.003(12) -0.045(17) C12 0.064(15) 0.052(14) 0.054(14) -0.013(12) -0.031(12) 0.007(12) C13 0.035(12) 0.11(2) 0.021(10) -0.002(12) -0.002(9) -0.018(13) C14 0.064(15) 0.057(14) 0.044(12) -0.026(11) -0.022(11) -0.006(12) N2 0.047(12) 0.117(19) 0.033(10) -0.015(11) -0.004(9) -0.033(12) N1 0.066(16) 0.14(2) 0.066(15) -0.060(16) 0.007(12) -0.023(16) C5 0.019(10) 0.12(2) 0.077(17) -0.056(17) -0.009(11) -0.015(13) N7 0.061(14) 0.12(2) 0.064(14) -0.036(14) -0.012(11) -0.042(14) C2 0.049(15) 0.14(3) 0.051(16) -0.006(17) -0.002(13) -0.035(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O17 1.665(18) . ? Mo1 O14 1.85(2) . ? Mo1 O9 1.88(2) . ? Mo1 O7 1.887(16) . ? Mo1 O19 1.937(17) . ? Mo1 O13 2.39(3) . ? Mo2 O11 1.660(16) . ? Mo2 O5 1.841(19) . ? Mo2 O18 1.88(2) 2_865 ? Mo2 O19 1.932(18) . ? Mo2 O16 1.954(17) . ? Mo2 O1 2.41(2) 2_865 ? Mo3 O21 1.640(16) . ? Mo3 O4 1.837(19) . ? Mo3 O10 1.92(2) . ? Mo3 O8 1.939(19) . ? Mo3 O9 1.95(2) 2_865 ? Mo3 O13 2.48(3) 2_865 ? Mo4 O22 1.676(16) . ? Mo4 O15 1.837(18) . ? Mo4 O10 1.89(2) . ? Mo4 O12 1.896(19) . ? Mo4 O18 1.95(2) . ? Mo4 O1 2.48(3) . ? Mo5 O20 1.685(15) . ? Mo5 O8 1.873(18) . ? Mo5 O7 1.904(16) . ? Mo5 O16 1.906(17) . ? Mo5 O12 1.908(19) . ? Mo5 O3 2.39(2) . ? Mo5 O2 2.48(2) . ? Mn1 O6 1.9131(18) . ? Mn1 O4 1.949(19) 2_865 ? Mn1 O15 1.958(19) . ? Mn1 O14 1.98(2) . ? Mn1 O5 1.99(2) 2_865 ? Mn1 O1 2.51(2) . ? Mn1 O13 2.51(3) . ? P1 O2 1.42(2) 2_865 ? P1 O2 1.42(2) . ? P1 O3 1.51(2) . ? P1 O3 1.51(2) 2_865 ? P1 O1 1.54(2) . ? P1 O1 1.54(2) 2_865 ? P1 O13 1.56(2) 2_865 ? P1 O13 1.56(2) . ? Ag1 N12 2.087(18) . ? Ag1 N11 2.111(19) . ? Ag2 N7 2.05(2) 2_756 ? Ag2 N5 2.07(2) . ? Na1 O20 2.377(15) 2_856 ? Na1 O20 2.377(15) . ? Na1 O1W 2.43(2) 2_856 ? Na1 O1W 2.43(2) . ? Na1 N9 2.61(2) 1_556 ? Na1 N9 2.61(2) 2_855 ? N3 C1 1.28(3) . ? N3 N4 1.33(3) . ? N4 C7 1.39(3) . ? N4 C9 1.45(3) . ? N5 C7 1.32(4) . ? N5 C1 1.56(4) . ? N6 C6 1.24(3) . ? N6 N8 1.42(3) . ? N8 C11 1.34(3) . ? N8 C3 1.43(3) . ? N9 C12 1.32(3) . ? N9 N10 1.38(3) . ? N9 Ag3 2.61(2) 1_554 ? N9 Na1 2.61(2) 1_554 ? N10 C14 1.31(3) . ? N10 C13 1.47(3) . ? N11 C11 1.34(3) . ? N11 C6 1.39(3) . ? N12 C12 1.36(3) . ? N12 C14 1.37(3) . ? O1 O2 1.66(4) 2_865 ? O1 O3 1.80(3) . ? O1 Mo2 2.41(2) 2_865 ? O2 O3 1.59(4) . ? O2 O13 1.65(4) . ? O2 O1 1.66(4) 2_865 ? O4 Mo6 1.949(19) 2_865 ? O4 Mn1 1.949(19) 2_865 ? O5 Mo6 1.99(2) 2_865 ? O5 Mn1 1.99(2) 2_865 ? O6 Mo6 1.9131(18) 2_965 ? O6 Mn1 1.9131(18) 2_965 ? O9 Mo3 1.95(2) 2_865 ? O13 Mo3 2.48(3) 2_865 ? O18 Mo2 1.88(2) 2_865 ? C3 C4 1.45(4) . ? C4 C8 1.49(4) . ? C8 N2 1.53(3) . ? C9 C10 1.45(3) . ? C10 C13 1.49(3) . ? N2 C5 1.30(3) . ? N2 N1 1.32(3) . ? N1 C2 1.34(4) . ? C5 N7 1.39(3) . ? N7 C2 1.43(3) . ? N7 Ag2 2.05(2) 2_756 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17 Mo1 O14 103.8(10) . . ? O17 Mo1 O9 100.2(10) . . ? O14 Mo1 O9 89.2(9) . . ? O17 Mo1 O7 102.0(9) . . ? O14 Mo1 O7 89.9(8) . . ? O9 Mo1 O7 157.4(9) . . ? O17 Mo1 O19 98.5(9) . . ? O14 Mo1 O19 157.7(10) . . ? O9 Mo1 O19 86.8(8) . . ? O7 Mo1 O19 85.5(7) . . ? O17 Mo1 O13 162.1(10) . . ? O14 Mo1 O13 65.5(10) . . ? O9 Mo1 O13 66.5(9) . . ? O7 Mo1 O13 92.7(8) . . ? O19 Mo1 O13 92.8(8) . . ? O11 Mo2 O5 100.2(12) . . ? O11 Mo2 O18 102.0(10) . 2_865 ? O5 Mo2 O18 90.9(8) . 2_865 ? O11 Mo2 O19 98.0(10) . . ? O5 Mo2 O19 161.6(10) . . ? O18 Mo2 O19 87.5(8) 2_865 . ? O11 Mo2 O16 98.6(9) . . ? O5 Mo2 O16 89.3(8) . . ? O18 Mo2 O16 159.0(9) 2_865 . ? O19 Mo2 O16 85.7(7) . . ? O11 Mo2 O1 164.5(11) . 2_865 ? O5 Mo2 O1 70.5(10) . 2_865 ? O18 Mo2 O1 66.7(10) 2_865 2_865 ? O19 Mo2 O1 92.1(8) . 2_865 ? O16 Mo2 O1 93.8(9) . 2_865 ? O21 Mo3 O4 103.9(10) . . ? O21 Mo3 O10 100.9(10) . . ? O4 Mo3 O10 154.8(10) . . ? O21 Mo3 O8 102.0(9) . . ? O4 Mo3 O8 84.3(9) . . ? O10 Mo3 O8 86.2(8) . . ? O21 Mo3 O9 100.0(10) . 2_865 ? O4 Mo3 O9 92.5(8) . 2_865 ? O10 Mo3 O9 87.6(9) . 2_865 ? O8 Mo3 O9 157.9(9) . 2_865 ? O21 Mo3 O13 159.1(9) . 2_865 ? O4 Mo3 O13 66.0(9) . 2_865 ? O10 Mo3 O13 91.7(9) . 2_865 ? O8 Mo3 O13 95.3(9) . 2_865 ? O9 Mo3 O13 63.7(9) 2_865 2_865 ? O22 Mo4 O15 103.1(9) . . ? O22 Mo4 O10 99.3(9) . . ? O15 Mo4 O10 157.5(9) . . ? O22 Mo4 O12 101.3(8) . . ? O15 Mo4 O12 87.8(9) . . ? O10 Mo4 O12 86.2(8) . . ? O22 Mo4 O18 102.2(8) . . ? O15 Mo4 O18 90.5(8) . . ? O10 Mo4 O18 86.4(8) . . ? O12 Mo4 O18 156.2(9) . . ? O22 Mo4 O1 162.9(7) . . ? O15 Mo4 O1 68.1(8) . . ? O10 Mo4 O1 90.6(9) . . ? O12 Mo4 O1 93.3(8) . . ? O18 Mo4 O1 64.2(9) . . ? O20 Mo5 O8 100.1(9) . . ? O20 Mo5 O7 101.5(8) . . ? O8 Mo5 O7 158.4(8) . . ? O20 Mo5 O16 99.4(8) . . ? O8 Mo5 O16 88.1(8) . . ? O7 Mo5 O16 88.3(8) . . ? O20 Mo5 O12 101.6(9) . . ? O8 Mo5 O12 89.0(9) . . ? O7 Mo5 O12 86.8(8) . . ? O16 Mo5 O12 159.0(8) . . ? O20 Mo5 O3 159.4(9) . . ? O8 Mo5 O3 66.4(8) . . ? O7 Mo5 O3 92.8(8) . . ? O16 Mo5 O3 95.7(8) . . ? O12 Mo5 O3 64.2(8) . . ? O20 Mo5 O2 162.6(9) . . ? O8 Mo5 O2 92.7(9) . . ? O7 Mo5 O2 66.2(9) . . ? O16 Mo5 O2 69.0(8) . . ? O12 Mo5 O2 90.3(9) . . ? O3 Mo5 O2 38.0(9) . . ? O6 Mn1 O4 100.5(6) . 2_865 ? O6 Mn1 O15 102.3(6) . . ? O4 Mn1 O15 157.2(9) 2_865 . ? O6 Mn1 O14 102.4(7) . . ? O4 Mn1 O14 87.0(8) 2_865 . ? O15 Mn1 O14 89.0(9) . . ? O6 Mn1 O5 96.1(7) . 2_865 ? O4 Mn1 O5 89.2(9) 2_865 2_865 ? O15 Mn1 O5 87.5(8) . 2_865 ? O14 Mn1 O5 161.4(10) . 2_865 ? O6 Mn1 O1 158.5(6) . . ? O4 Mn1 O1 92.0(9) 2_865 . ? O15 Mn1 O1 66.1(8) . . ? O14 Mn1 O1 95.6(9) . . ? O5 Mn1 O1 66.4(8) 2_865 . ? O6 Mn1 O13 156.7(6) . . ? O4 Mn1 O13 64.0(8) 2_865 . ? O15 Mn1 O13 94.5(9) . . ? O14 Mn1 O13 61.4(9) . . ? O5 Mn1 O13 100.7(9) 2_865 . ? O1 Mn1 O13 44.6(8) . . ? O2 P1 O2 179.998(3) 2_865 . ? O2 P1 O3 114.2(14) 2_865 . ? O2 P1 O3 65.8(14) . . ? O2 P1 O3 65.8(14) 2_865 2_865 ? O2 P1 O3 114.2(14) . 2_865 ? O3 P1 O3 179.998(2) . 2_865 ? O2 P1 O1 68.2(15) 2_865 . ? O2 P1 O1 111.8(15) . . ? O3 P1 O1 72.6(13) . . ? O3 P1 O1 107.4(13) 2_865 . ? O2 P1 O1 111.8(15) 2_865 2_865 ? O2 P1 O1 68.2(15) . 2_865 ? O3 P1 O1 107.4(13) . 2_865 ? O3 P1 O1 72.6(13) 2_865 2_865 ? O1 P1 O1 180.0(11) . 2_865 ? O2 P1 O13 67.2(16) 2_865 2_865 ? O2 P1 O13 112.8(16) . 2_865 ? O3 P1 O13 74.3(13) . 2_865 ? O3 P1 O13 105.7(13) 2_865 2_865 ? O1 P1 O13 104.3(14) . 2_865 ? O1 P1 O13 75.7(14) 2_865 2_865 ? O2 P1 O13 112.8(16) 2_865 . ? O2 P1 O13 67.2(16) . . ? O3 P1 O13 105.7(13) . . ? O3 P1 O13 74.3(13) 2_865 . ? O1 P1 O13 75.7(14) . . ? O1 P1 O13 104.3(14) 2_865 . ? O13 P1 O13 179.998(4) 2_865 . ? N12 Ag1 N11 175.0(8) . . ? N7 Ag2 N5 172.8(10) 2_756 . ? O20 Na1 O20 179.999(1) 2_856 . ? O20 Na1 O1W 93.6(8) 2_856 2_856 ? O20 Na1 O1W 86.4(8) . 2_856 ? O20 Na1 O1W 86.4(8) 2_856 . ? O20 Na1 O1W 93.6(8) . . ? O1W Na1 O1W 180.000(1) 2_856 . ? O20 Na1 N9 89.2(7) 2_856 1_556 ? O20 Na1 N9 90.8(7) . 1_556 ? O1W Na1 N9 96.3(9) 2_856 1_556 ? O1W Na1 N9 83.7(9) . 1_556 ? O20 Na1 N9 90.8(7) 2_856 2_855 ? O20 Na1 N9 89.2(7) . 2_855 ? O1W Na1 N9 83.7(9) 2_856 2_855 ? O1W Na1 N9 96.3(9) . 2_855 ? N9 Na1 N9 179.999(1) 1_556 2_855 ? C1 N3 N4 107(2) . . ? N3 N4 C7 111(2) . . ? N3 N4 C9 122(2) . . ? C7 N4 C9 127(2) . . ? C7 N5 C1 100(2) . . ? C7 N5 Ag2 129(2) . . ? C1 N5 Ag2 131(2) . . ? C6 N6 N8 102(2) . . ? C11 N8 N6 108(2) . . ? C11 N8 C3 129(2) . . ? N6 N8 C3 123(2) . . ? C12 N9 N10 102(2) . . ? C12 N9 Ag3 117.2(16) . 1_554 ? N10 N9 Ag3 139.9(15) . 1_554 ? C12 N9 Na1 117.2(16) . 1_554 ? N10 N9 Na1 139.9(15) . 1_554 ? Ag3 N9 Na1 0.0 1_554 1_554 ? C14 N10 N9 110.4(19) . . ? C14 N10 C13 131(2) . . ? N9 N10 C13 119(2) . . ? C11 N11 C6 100(2) . . ? C11 N11 Ag1 128.7(17) . . ? C6 N11 Ag1 129.8(16) . . ? C12 N12 C14 100.7(18) . . ? C12 N12 Ag1 129.0(17) . . ? C14 N12 Ag1 130.3(16) . . ? P1 O1 O2 52.4(12) . 2_865 ? P1 O1 O3 52.8(10) . . ? O2 O1 O3 90.1(16) 2_865 . ? P1 O1 Mo2 129.2(15) . 2_865 ? O2 O1 Mo2 76.9(13) 2_865 2_865 ? O3 O1 Mo2 138.4(15) . 2_865 ? P1 O1 Mo4 123.4(13) . . ? O2 O1 Mo4 137.3(16) 2_865 . ? O3 O1 Mo4 70.6(12) . . ? Mo2 O1 Mo4 92.6(9) 2_865 . ? P1 O1 Mn1 120.5(13) . . ? O2 O1 Mn1 131.1(17) 2_865 . ? O3 O1 Mn1 125.4(15) . . ? Mo2 O1 Mn1 90.9(7) 2_865 . ? Mo4 O1 Mn1 89.7(9) . . ? P1 O2 O3 59.8(13) . . ? P1 O2 O13 60.6(13) . . ? O3 O2 O13 97.9(19) . . ? P1 O2 O1 59.4(12) . 2_865 ? O3 O2 O1 98.1(19) . 2_865 ? O13 O2 O1 95.3(16) . 2_865 ? P1 O2 Mo5 127.9(16) . . ? O3 O2 Mo5 68.1(12) . . ? O13 O2 Mo5 131.7(17) . . ? O1 O2 Mo5 131.4(17) 2_865 . ? P1 O3 O2 54.4(12) . . ? P1 O3 O1 54.6(11) . . ? O2 O3 O1 92.2(17) . . ? P1 O3 Mo5 128.3(14) . . ? O2 O3 Mo5 73.9(12) . . ? O1 O3 Mo5 137.3(15) . . ? Mo3 O4 Mo6 138.7(10) . 2_865 ? Mo3 O4 Mn1 138.7(10) . 2_865 ? Mo6 O4 Mn1 0.00(13) 2_865 2_865 ? Mo2 O5 Mo6 132.1(13) . 2_865 ? Mo2 O5 Mn1 132.1(13) . 2_865 ? Mo6 O5 Mn1 0.00(12) 2_865 2_865 ? Mn1 O6 Mo6 180.0 . 2_965 ? Mn1 O6 Mn1 180.0 . 2_965 ? Mo6 O6 Mn1 0.00(15) 2_965 2_965 ? Mo1 O7 Mo5 139.4(10) . . ? Mo5 O8 Mo3 138.0(11) . . ? Mo1 O9 Mo3 135.0(13) . 2_865 ? Mo4 O10 Mo3 141.9(12) . . ? Mo4 O12 Mo5 140.5(12) . . ? P1 O13 O2 52.2(12) . . ? P1 O13 Mo1 128.8(15) . . ? O2 O13 Mo1 76.7(14) . . ? P1 O13 Mo3 121.4(13) . 2_865 ? O2 O13 Mo3 135.9(17) . 2_865 ? Mo1 O13 Mo3 93.6(9) . 2_865 ? P1 O13 Mn1 119.2(14) . . ? O2 O13 Mn1 132.5(16) . . ? Mo1 O13 Mn1 94.0(8) . . ? Mo3 O13 Mn1 90.5(9) 2_865 . ? Mo1 O14 Mn1 138.8(13) . . ? Mo4 O15 Mn1 135.8(11) . . ? Mo5 O16 Mo2 135.4(10) . . ? Mo2 O18 Mo4 134.8(13) 2_865 . ? Mo2 O19 Mo1 139.3(11) . . ? Mo5 O20 Na1 159.6(11) . . ? N3 C1 N5 111(3) . . ? N8 C3 C4 114(2) . . ? C3 C4 C8 115(3) . . ? N6 C6 N11 119(3) . . ? N5 C7 N4 111(3) . . ? C4 C8 N2 117(2) . . ? C10 C9 N4 114(2) . . ? C9 C10 C13 120(2) . . ? N11 C11 N8 111(2) . . ? N9 C12 N12 116(2) . . ? N10 C13 C10 113.5(18) . . ? N10 C14 N12 111(2) . . ? C5 N2 N1 112.7(19) . . ? C5 N2 C8 130(2) . . ? N1 N2 C8 117(2) . . ? N2 N1 C2 105(2) . . ? N2 C5 N7 108.7(19) . . ? C5 N7 C2 101(2) . . ? C5 N7 Ag2 132.9(16) . 2_756 ? C2 N7 Ag2 125.4(18) . 2_756 ? N1 C2 N7 111(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 3.112 _refine_diff_density_min -2.269 _refine_diff_density_rms 0.314 # Attachment '- cif file of 3.cif' data_33 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825929' #TrackingRef '- cif file of 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H48 Cu4 Mn Mo11 N24 Na O43 P' _chemical_formula_weight 2827.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.906(1) _cell_length_b 13.636(1) _cell_length_c 13.871(1) _cell_angle_alpha 64.972(1) _cell_angle_beta 73.321(1) _cell_angle_gamma 69.853(1) _cell_volume 1730.4(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2713 _cell_measurement_theta_min 2.76 _cell_measurement_theta_max 27.90 _exptl_crystal_description cuboid _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.705 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1349.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.437 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.481 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.685 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 8766 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0223 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0470 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.64 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6098 _reflns_number_gt 5022 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflection above 50 degree. During the refinement, the restraint command 'ISOR' is used to refine the non-H atoms with ADP problems. These atoms are as follows: O6 O7 O8 O13 O12 O15 O18 O19 O21 and O22. Commad "SIMU" was used to average the thermal parameters of atoms (O15 O21 O14 O16) with same environments. The Mo6 and Mn1 atoms were constrained by EADP and EXYZ command, because of the site-occupancy disorder. These restraint refinement leads to a relatively high restraint value 72. The highest residual peak 2.474 eA-3 is close to the Mo2 position, which is featureless, and should be due to the "series termination errors". The H atoms on water molecules cannot be found from the residual peaks and directly included into the final molecular formula. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\\s^2^(Fo^2^)+(0.0239P)^2^+39.4587P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6098 _refine_ls_number_parameters 532 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_R_factor_all 0.0740 _refine_ls_R_factor_gt 0.0610 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1300 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1231 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.77788(9) 0.27004(7) 0.97874(7) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.41255(9) 0.51240(8) 0.76655(7) 0.0246(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.45638(8) 0.75550(6) 0.77745(7) 0.0168(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.44451(9) 0.25967(7) 0.99346(7) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.73829(9) 0.52874(8) 0.75943(7) 0.0245(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.82224(11) 0.50371(10) 0.99726(9) 0.0246(3) Uani 0.50 1 d P . . Mn1 Mn 0.82224(11) 0.50371(10) 0.99726(9) 0.0246(3) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 0.5000 0.5000 1.0000 0.0158(7) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.35124(15) 1.50302(11) 0.48739(12) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.06439(15) 1.55596(11) 0.75232(15) 0.0434(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5000 1.0000 0.5000 0.0356(15) Uani 1 2 d S . . N3 N 0.0069(9) 1.7095(7) 0.7372(8) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1248(10) 1.2570(8) 0.7213(9) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1633(9) 1.2250(7) 0.8182(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4345(8) 1.1746(7) 0.6714(7) 0.0250(19) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0043(9) 1.8767(7) 0.7182(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1275(10) 1.8796(8) 0.7117(10) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1083(9) 1.4078(8) 0.7563(10) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.4254(10) 1.1649(7) 0.5801(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.3987(9) 1.3447(8) 0.5522(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.1027(13) 0.7782(10) 0.4748(11) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4840(11) 0.4409(9) 1.1220(9) 0.011(2) Uani 0.50 1 d P . . O2W O 0.7128(10) 0.9729(10) 0.5281(9) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8429(7) 0.5465(6) 0.6422(6) 0.0319(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4402(8) 0.8746(7) 0.6724(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0000 0.5000 1.0000 0.053(4) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.6325(8) 0.6762(9) 0.7346(10) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6488(11) 0.4573(10) 0.9544(9) 0.012(2) Uani 0.50 1 d PU . . O7 O 0.2451(10) 0.5324(9) 0.8486(8) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4260(9) 0.1464(7) 0.9868(7) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.8995(8) 0.1583(8) 0.9716(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3770(8) 0.5217(6) 0.6527(6) 0.0323(18) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5445(12) 0.3793(10) 1.0338(10) 0.014(3) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.8274(9) 0.5452(8) 0.8430(8) 0.052(2) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7897(10) 0.3694(8) 0.8337(8) 0.058(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6369(8) 0.2317(7) 0.9583(6) 0.0377(18) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.3955(10) 0.6696(8) 0.7345(8) 0.059(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.5376(8) 0.7882(8) 0.8627(6) 0.0378(18) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.7029(7) 0.2181(8) 1.1317(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4495(10) 0.3566(9) 0.8403(8) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2734(11) 0.3391(9) 1.0189(9) 0.066(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.4212(12) 0.4530(10) 0.9579(10) 0.016(3) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.8571(10) 0.3488(8) 1.0119(8) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.5992(10) 0.5011(9) 0.7235(8) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . C1 C -0.1160(12) 1.7764(10) 0.7252(11) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.1859 1.7515 0.7263 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0926(11) 1.3661(10) 0.6888(13) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0613 1.4119 0.6242 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4198(10) 1.2808(8) 0.6535(9) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4236 1.3074 0.7039 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4463(10) 1.0772(9) 0.7717(9) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4710 1.0952 0.8230 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5163 1.0156 0.7574 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1520(11) 1.3151(10) 0.8372(12) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1717 1.3139 0.8987 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2103(11) 1.1063(9) 0.8834(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1361 1.0726 0.9127 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2437 1.1010 0.9436 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0522(14) 2.0281(10) 0.7902(11) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0155 2.0873 0.7816 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.0385 1.9705 0.8603 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3174(11) 1.0408(8) 0.8212(9) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2813 1.0438 0.7634 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3389 0.9631 0.8690 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4043(12) 1.2677(9) 0.5125(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3938 1.2870 0.4420 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0740(11) 1.7748(9) 0.7346(10) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1622 1.7526 0.7431 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0257(11) 1.9787(9) 0.7053(11) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0087 2.0344 0.6351 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1194 1.9620 0.7065 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1998(12) 2.0755(9) 0.7910(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.2376 2.0170 0.7995 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.2391 2.0982 0.8530 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.2352(9) 2.1715(7) 0.6936(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.2345(10) 2.1565(8) 0.6024(8) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.2670(11) 2.2789(9) 0.6782(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.2729 2.3077 0.7298 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.2685(12) 2.2603(9) 0.5345(9) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.2776 2.2780 0.4639 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N11 N -0.2893(9) 2.3399(7) 0.5776(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0213(5) 0.0144(4) 0.0223(5) -0.0053(3) -0.0051(4) -0.0028(3) Mo2 0.0211(5) 0.0362(5) 0.0193(5) -0.0160(4) -0.0090(4) 0.0017(4) Mo3 0.0204(4) 0.0097(4) 0.0189(4) -0.0036(3) -0.0044(3) -0.0032(3) Mo4 0.0246(5) 0.0131(4) 0.0242(5) -0.0060(3) -0.0058(4) -0.0038(3) Mo5 0.0226(5) 0.0378(5) 0.0209(5) -0.0167(4) 0.0066(4) -0.0173(4) Mo6 0.0173(6) 0.0365(7) 0.0165(6) 0.0014(5) -0.0062(4) -0.0139(5) Mn1 0.0173(6) 0.0365(7) 0.0165(6) 0.0014(5) -0.0062(4) -0.0139(5) P1 0.0145(17) 0.0196(17) 0.0126(17) -0.0043(14) -0.0013(13) -0.0061(14) Cu1 0.0428(9) 0.0172(7) 0.0436(9) -0.0060(6) -0.0064(7) -0.0049(6) Cu2 0.0334(8) 0.0178(7) 0.0832(12) -0.0223(7) -0.0173(8) -0.0003(6) Na1 0.046(4) 0.030(3) 0.026(3) 0.001(3) -0.007(3) -0.017(3) N3 0.032(5) 0.019(5) 0.050(6) -0.011(4) -0.019(5) -0.003(4) N4 0.034(6) 0.022(5) 0.060(7) -0.017(5) -0.010(5) -0.003(4) N5 0.019(5) 0.025(5) 0.055(7) -0.020(5) 0.005(4) -0.010(4) N6 0.025(5) 0.018(4) 0.032(5) -0.011(4) -0.004(4) -0.003(4) N7 0.022(5) 0.013(4) 0.051(6) -0.007(4) -0.012(4) -0.001(4) N8 0.032(6) 0.027(5) 0.089(9) -0.016(6) -0.027(6) -0.004(4) N9 0.019(5) 0.025(5) 0.096(9) -0.032(6) -0.017(5) 0.005(4) N10 0.042(6) 0.023(5) 0.025(5) -0.008(4) -0.002(4) -0.008(4) N12 0.032(5) 0.028(5) 0.036(6) -0.013(4) 0.000(4) -0.010(4) O1W 0.094(10) 0.077(8) 0.093(10) -0.029(7) -0.023(8) -0.023(7) O1 0.006(6) 0.010(6) 0.011(6) 0.003(5) -0.004(5) -0.001(5) O2W 0.056(7) 0.091(8) 0.060(7) -0.023(6) -0.024(6) -0.003(6) O2 0.035(4) 0.026(4) 0.023(4) -0.007(3) 0.006(3) -0.005(3) O3 0.037(5) 0.048(5) 0.029(5) 0.017(4) -0.010(4) -0.017(4) O4 0.078(10) 0.029(7) 0.051(8) -0.008(6) -0.005(7) -0.028(7) O5 0.022(5) 0.090(8) 0.139(10) -0.099(8) -0.013(5) 0.003(5) O6 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) -0.0047(13) -0.0020(11) -0.0028(12) O7 0.059(3) 0.060(3) 0.059(3) -0.0204(13) -0.0083(11) -0.0136(12) O8 0.046(2) 0.045(2) 0.045(2) -0.0170(12) -0.0073(10) -0.0134(11) O9 0.034(5) 0.067(6) 0.047(5) -0.036(5) -0.014(4) 0.023(4) O10 0.056(5) 0.024(4) 0.022(4) -0.007(3) -0.024(4) -0.004(4) O11 0.018(7) 0.007(6) 0.021(7) -0.004(5) -0.008(5) -0.003(5) O12 0.053(3) 0.052(3) 0.052(3) -0.0183(13) -0.0101(11) -0.0153(11) O13 0.060(3) 0.058(3) 0.058(3) -0.0204(13) -0.0109(11) -0.0168(12) O14 0.035(4) 0.070(5) 0.022(4) -0.023(4) 0.001(3) -0.025(4) O15 0.059(3) 0.059(3) 0.061(3) -0.0231(13) -0.0098(11) -0.0156(11) O16 0.028(4) 0.069(5) 0.032(4) -0.028(4) 0.000(3) -0.022(4) O17 0.026(4) 0.075(6) 0.023(4) -0.023(4) 0.005(3) -0.027(4) O18 0.060(3) 0.061(3) 0.060(3) -0.0209(14) -0.0087(11) -0.0137(12) O19 0.065(3) 0.065(3) 0.064(3) -0.0226(14) -0.0096(11) -0.0147(12) O20 0.019(7) 0.013(6) 0.015(7) -0.004(5) -0.006(5) -0.002(5) O21 0.059(3) 0.058(3) 0.058(3) -0.0203(13) -0.0108(11) -0.0170(11) O22 0.061(3) 0.061(3) 0.063(3) -0.0236(14) -0.0102(11) -0.0157(12) C1 0.033(7) 0.027(6) 0.074(10) -0.020(6) -0.027(6) -0.002(5) C2 0.024(6) 0.028(6) 0.087(11) -0.030(7) -0.013(6) 0.003(5) C4 0.028(6) 0.021(5) 0.035(6) -0.016(5) 0.002(5) -0.007(4) C5 0.027(6) 0.023(5) 0.031(6) -0.010(5) -0.004(5) -0.006(4) C6 0.024(6) 0.038(7) 0.076(10) -0.042(7) 0.002(6) -0.011(5) C7 0.033(6) 0.023(6) 0.044(7) -0.013(5) -0.002(5) -0.011(5) C8 0.069(9) 0.022(6) 0.059(9) -0.009(6) -0.043(8) -0.006(6) C9 0.034(6) 0.017(5) 0.029(6) -0.009(4) -0.004(5) -0.005(4) C10 0.049(8) 0.023(6) 0.032(6) -0.011(5) -0.009(6) -0.007(5) C11 0.021(6) 0.025(6) 0.052(7) -0.014(5) -0.011(5) -0.007(5) C14 0.028(6) 0.025(6) 0.067(9) -0.015(6) -0.020(6) -0.012(5) C3 0.055(8) 0.016(5) 0.031(6) -0.004(5) -0.016(6) -0.001(5) N2 0.042(6) 0.017(4) 0.019(4) -0.004(4) -0.014(4) -0.001(4) N1 0.055(7) 0.023(5) 0.030(5) -0.011(4) -0.015(5) 0.000(4) C13 0.040(7) 0.021(6) 0.043(7) -0.018(5) -0.015(6) -0.001(5) C12 0.052(8) 0.028(6) 0.021(6) -0.011(5) -0.015(5) 0.004(5) N11 0.038(5) 0.016(4) 0.026(5) -0.005(4) -0.007(4) -0.004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O9 1.658(8) . ? Mo1 O21 1.844(10) . ? Mo1 O13 1.888(10) . ? Mo1 O14 1.910(8) . ? Mo1 O17 1.950(7) . ? Mo1 O6 2.384(11) . ? Mo2 O10 1.676(7) . ? Mo2 O7 1.852(10) . ? Mo2 O18 1.879(10) . ? Mo2 O22 1.920(11) . ? Mo2 O15 1.947(10) . ? Mo2 O20 2.446(12) . ? Mo3 O3 1.655(8) . ? Mo3 O17 1.852(7) 2_667 ? Mo3 O15 1.877(10) . ? Mo3 O5 1.916(8) . ? Mo3 O16 1.924(7) . ? Mo3 O1 2.388(11) 2_667 ? Mo3 O11 2.482(12) 2_667 ? Mo4 O8 1.668(9) . ? Mo4 O19 1.825(11) . ? Mo4 O16 1.865(8) 2_667 ? Mo4 O14 1.950(8) . ? Mo4 O18 1.967(10) . ? Mo4 O20 2.401(12) . ? Mo5 O2 1.672(7) . ? Mo5 O12 1.832(9) . ? Mo5 O5 1.881(10) . ? Mo5 O22 1.918(10) . ? Mo5 O13 1.922(10) . ? Mo5 O6 2.475(12) . ? Mo5 O1 2.520(11) 2_667 ? Mo6 O4 1.9327(14) . ? Mo6 O21 1.943(10) . ? Mo6 O7 1.952(10) 2_667 ? Mo6 O12 1.957(9) . ? Mo6 O19 1.980(11) 2_667 ? Mo6 O20 2.463(13) 2_667 ? Mo6 O6 2.474(12) . ? P1 O11 1.447(11) 2_667 ? P1 O11 1.447(11) . ? P1 O1 1.522(11) 2_667 ? P1 O1 1.522(11) . ? P1 O6 1.563(12) 2_667 ? P1 O6 1.563(12) . ? P1 O20 1.573(12) . ? P1 O20 1.573(12) 2_667 ? Cu1 N12 1.895(9) . ? Cu1 N11 1.891(8) 2_596 ? Cu2 N9 1.889(9) . ? Cu2 N3 1.903(9) . ? Na1 O2W 2.341(11) 2_676 ? Na1 O2W 2.341(11) . ? Na1 O3 2.342(8) 2_676 ? Na1 O3 2.342(8) . ? Na1 N10 2.700(9) . ? Na1 N10 2.700(9) 2_676 ? N3 C11 1.317(13) . ? N3 C1 1.347(14) . ? N4 C2 1.305(15) . ? N4 N5 1.370(14) . ? N5 C6 1.321(13) . ? N5 C7 1.469(14) . ? N6 C4 1.320(13) . ? N6 N10 1.361(12) . ? N6 C5 1.462(13) . ? N7 C11 1.319(13) . ? N7 N8 1.359(13) . ? N7 C14 1.463(13) . ? N8 C1 1.304(15) . ? N9 C6 1.333(17) . ? N9 C2 1.356(16) . ? N10 C10 1.299(14) . ? N12 C4 1.342(14) . ? N12 C10 1.354(14) . ? O1 O11 1.632(16) . ? O1 Mo3 2.388(11) 2_667 ? O1 Mo5 2.520(11) 2_667 ? O4 Mn1 1.9327(14) 2_767 ? O4 Mo6 1.9327(14) 2_767 ? O6 O11 1.662(16) . ? O7 Mn1 1.952(10) 2_667 ? O7 Mo6 1.952(10) 2_667 ? O11 O20 1.706(16) . ? O11 Mo3 2.482(12) 2_667 ? O16 Mo4 1.865(8) 2_667 ? O17 Mo3 1.852(7) 2_667 ? O19 Mn1 1.980(11) 2_667 ? O19 Mo6 1.980(11) 2_667 ? O20 Mn1 2.463(13) 2_667 ? O20 Mo6 2.463(13) 2_667 ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 H2A 0.9300 . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C9 1.527(15) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C9 1.503(14) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C14 1.505(18) . ? C8 C3 1.513(17) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 H11A 0.9300 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C3 N2 1.464(13) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? N2 C13 1.319(13) . ? N2 N1 1.361(12) . ? N1 C12 1.318(14) . ? C13 N11 1.331(14) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C12 N11 1.374(13) . ? C12 H12A 0.9300 . ? N11 Cu1 1.891(8) 2_596 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Mo1 O21 103.1(5) . . ? O9 Mo1 O13 102.4(4) . . ? O21 Mo1 O13 90.7(4) . . ? O9 Mo1 O14 99.2(4) . . ? O21 Mo1 O14 157.4(4) . . ? O13 Mo1 O14 88.7(4) . . ? O9 Mo1 O17 101.0(4) . . ? O21 Mo1 O17 86.2(4) . . ? O13 Mo1 O17 156.5(4) . . ? O14 Mo1 O17 85.5(3) . . ? O9 Mo1 O6 163.8(5) . . ? O21 Mo1 O6 67.5(4) . . ? O13 Mo1 O6 65.8(4) . . ? O14 Mo1 O6 91.8(4) . . ? O17 Mo1 O6 91.7(4) . . ? O10 Mo2 O7 101.0(4) . . ? O10 Mo2 O18 100.3(4) . . ? O7 Mo2 O18 91.4(4) . . ? O10 Mo2 O22 99.7(4) . . ? O7 Mo2 O22 158.8(4) . . ? O18 Mo2 O22 89.6(4) . . ? O10 Mo2 O15 100.1(4) . . ? O7 Mo2 O15 86.7(4) . . ? O18 Mo2 O15 159.6(4) . . ? O22 Mo2 O15 85.0(4) . . ? O10 Mo2 O20 160.9(4) . . ? 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N8 C1 H1A 123.3 . . ? N3 C1 H1A 123.3 . . ? N4 C2 N9 115.0(13) . . ? N4 C2 H2A 122.5 . . ? N9 C2 H2A 122.5 . . ? N6 C4 N12 110.3(9) . . ? N6 C4 H4A 124.9 . . ? N12 C4 H4A 124.9 . . ? N6 C5 C9 112.1(9) . . ? N6 C5 H5A 109.2 . . ? C9 C5 H5A 109.2 . . ? N6 C5 H5B 109.2 . . ? C9 C5 H5B 109.2 . . ? H5A C5 H5B 107.9 . . ? N5 C6 N9 110.7(12) . . ? N5 C6 H6A 124.6 . . ? N9 C6 H6A 124.6 . . ? N5 C7 C9 113.5(9) . . ? N5 C7 H7A 108.9 . . ? C9 C7 H7A 108.9 . . ? N5 C7 H7B 108.9 . . ? C9 C7 H7B 108.9 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? C14 C8 C3 117.0(10) . . ? C14 C8 H8A 108.0 . . ? C3 C8 H8A 108.0 . . ? C14 C8 H8B 108.0 . . ? C3 C8 H8B 108.0 . . ? H8A C8 H8B 107.3 . . ? C7 C9 C5 117.5(9) . . ? C7 C9 H9A 107.9 . . ? C5 C9 H9A 107.9 . . ? C7 C9 H9B 107.9 . . ? C5 C9 H9B 107.9 . . ? H9A C9 H9B 107.2 . . ? N10 C10 N12 115.1(10) . . ? N10 C10 H10A 122.5 . . ? N12 C10 H10A 122.5 . . ? N3 C11 N7 109.0(9) . . ? N3 C11 H11A 125.5 . . ? N7 C11 H11A 125.5 . . ? N7 C14 C8 114.5(10) . . ? N7 C14 H14A 108.6 . . ? C8 C14 H14A 108.6 . . ? N7 C14 H14B 108.6 . . ? C8 C14 H14B 108.6 . . ? H14A C14 H14B 107.6 . . ? N2 C3 C8 114.0(10) . . ? N2 C3 H3A 108.8 . . ? C8 C3 H3A 108.8 . . ? N2 C3 H3B 108.8 . . ? C8 C3 H3B 108.8 . . ? H3A C3 H3B 107.6 . . ? C13 N2 N1 111.0(9) . . ? C13 N2 C3 128.1(9) . . ? N1 N2 C3 120.9(8) . . ? C12 N1 N2 102.4(8) . . ? N2 C13 N11 109.7(9) . . ? N2 C13 H13A 125.1 . . ? N11 C13 H13A 125.1 . . ? N1 C12 N11 113.8(9) . . ? N1 C12 H12A 123.1 . . ? N11 C12 H12A 123.1 . . ? C13 N11 C12 103.1(8) . . ? C13 N11 Cu1 129.0(7) . 2_596 ? C12 N11 Cu1 127.7(7) . 2_596 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 2.474 _refine_diff_density_min -1.188 _refine_diff_density_rms 0.204 # Attachment '- cif file of 4.cif' data_p _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825930' #TrackingRef '- cif file of 4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H40 Ag5 N24 O40 P W12' _chemical_formula_weight 4129.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P2(1)/c ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.119(1) _cell_length_b 22.809(1) _cell_length_c 11.840(2) _cell_angle_alpha 90.000 _cell_angle_beta 91.946(1) _cell_angle_gamma 90.000 _cell_volume 3540.9(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5575 _cell_measurement_theta_min 2.37 _cell_measurement_theta_max 28.16 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.873 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3668.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.872 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.008 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.012 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 17356 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0369 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0420 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.55 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6237 _reflns_number_gt 5132 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflection above 50 degree. During the refinement, the restraint command 'ISOR' is used to refine the non-H atoms with ADP problems. These atoms are as follows: O4 O6 and Ag1. Commands "AFIX 59" and "SIMU" were used to one triazole ring (N2 N1 C1 C4 N3) to make the C/N envrionments chemistrically reasonable. These restraint refinement leads to a relatively high restraint value 48. The highest residual peak 3.446 eA-3 is close to the Ag1 position, which is featureless, and should be due to the "series termination errors". ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\\s^2^(Fo^2^)+(0.0424P)^2^+8.0715P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6237 _refine_ls_number_parameters 509 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_R_factor_all 0.0442 _refine_ls_R_factor_gt 0.0342 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0871 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0829 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.087 _refine_ls_restrained_S_all 1.293 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.77581(4) 0.08460(2) 0.03586(5) 0.02727(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.91279(4) 0.02760(2) 0.27625(4) 0.02608(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.75743(4) -0.05810(3) -0.08299(5) 0.02909(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.89179(4) -0.11598(2) 0.15819(4) 0.02577(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.01851(4) 0.14291(2) 0.11876(5) 0.02779(15) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.86464(4) 0.05828(2) -0.24004(4) 0.02667(15) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0000 0.0000 0.0000 0.0109(8) Uani 1 2 d S . . Ag1 Ag 0.5000 0.0000 0.0000 0.0822(7) Uani 1 2 d SU . . Ag2 Ag 0.75972(9) -0.21330(6) 0.72493(11) 0.0487(3) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 1.11671(9) -0.20169(5) 0.39026(9) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0526(11) -0.0457(7) -0.0758(12) 0.017(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 1.0099(11) 0.0267(6) -0.1179(12) 0.015(3) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 1.0407(7) -0.0079(5) 0.3083(12) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7856(8) -0.0086(5) -0.2063(10) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.6444(7) -0.0861(5) -0.1225(9) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9806(8) 0.0979(5) 0.2460(9) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.9480(8) -0.1573(6) 0.0339(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8463(8) -0.1148(6) -0.1440(8) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9367(11) -0.0559(7) -0.0075(13) 0.017(3) Uani 0.50 1 d P . . O10 O 0.8802(8) 0.1406(5) 0.0675(9) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7181(10) 0.0111(4) -0.0045(9) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8031(8) 0.0558(5) 0.1839(9) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0269(7) -0.1128(4) 0.2216(11) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7979(10) 0.0965(4) -0.1200(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8619(7) -0.0500(5) 0.2469(11) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8960(11) 0.0153(7) -0.0513(13) 0.017(3) Uani 0.50 1 d P . . O17 O 0.6691(7) 0.1248(4) 0.0534(9) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7997(8) 0.0860(4) -0.3527(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7815(9) -0.0941(6) 0.0607(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8409(7) -0.1708(4) 0.2299(9) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8706(7) 0.0394(5) 0.4061(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0293(8) 0.2109(4) 0.1728(8) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8505(8) -0.1804(5) 0.5912(10) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.2096(8) -0.2680(5) 0.0702(10) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.1961(8) -0.2379(5) 0.2476(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.2625(8) -0.3041(5) 0.1394(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.8584(8) -0.1241(5) 0.5521(8) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.9906(9) -0.1698(5) 0.4932(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4465(8) -0.0496(8) 0.2388(10) 0.097(5) Uani 1 1 d GU . . H1 H 0.3788 -0.0567 0.2172 0.116 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4871(8) -0.0563(8) 0.3402(10) 0.095(4) Uani 1 1 d GU . . N2 N 0.5834(8) -0.0420(7) 0.3370(9) 0.083(4) Uani 1 1 d GU . . C4 C 0.6023(8) -0.0266(8) 0.2336(9) 0.082(4) Uani 1 1 d GU . . H4 H 0.6650 -0.0144 0.2077 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5177(8) -0.0313(7) 0.1728(9) 0.080(4) Uani 1 1 d GU . . C3 C 0.6449(16) -0.0314(9) 0.4420(17) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6014 -0.0216 0.5038 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6927 0.0004 0.4317 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6991(12) -0.0866(8) 0.4646(16) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7325 -0.0991 0.3969 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6503 -0.1167 0.4838 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9335(11) -0.2048(6) 0.5551(12) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9512 -0.2435 0.5714 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.3203(11) -0.3523(6) 0.0961(15) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.2845 -0.3681 0.0299 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.3249 -0.3830 0.1527 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.4283(11) -0.3342(7) 0.0642(14) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.4624 -0.3156 0.1287 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.4668 -0.3689 0.0455 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7792(11) -0.0804(7) 0.5620(14) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8092 -0.0416 0.5602 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7466 -0.0851 0.6337 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.2543(10) -0.2857(6) 0.2449(12) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.2848 -0.3037 0.3080 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1695(10) -0.2304(6) 0.1397(11) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.1257 -0.2007 0.1150 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9425(11) -0.1190(6) 0.4929(12) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9638 -0.0850 0.4571 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.4274(12) -0.2932(9) -0.0331(18) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.3995 -0.3137 -0.0990 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.3814 -0.2611 -0.0173 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 1.5241(10) -0.2689(7) -0.0611(12) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.5807(11) -0.2405(7) 0.0193(12) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.5699(12) -0.2658(8) -0.1595(14) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.5442 -0.2818 -0.2269 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.6588(13) -0.2229(8) -0.0392(16) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.7127 -0.2018 -0.0062 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.6559(9) -0.2372(6) -0.1486(11) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0253(3) 0.0261(3) 0.0306(3) 0.0014(2) 0.0042(2) 0.0052(2) W2 0.0284(3) 0.0337(3) 0.0164(3) -0.0038(2) 0.0040(2) -0.0027(2) W3 0.0248(3) 0.0345(3) 0.0278(3) -0.0046(3) -0.0009(2) -0.0049(2) W4 0.0308(3) 0.0207(3) 0.0262(3) 0.0045(2) 0.0065(2) -0.0025(2) W5 0.0392(3) 0.0189(3) 0.0249(3) -0.0031(2) -0.0046(2) -0.0007(2) W6 0.0341(3) 0.0249(3) 0.0205(3) 0.0013(2) -0.0058(2) 0.0015(2) P1 0.0142(19) 0.0072(19) 0.0112(19) 0.0016(17) 0.0007(15) 0.0000(16) Ag1 0.0419(10) 0.1466(18) 0.0586(11) 0.0570(12) 0.0086(9) 0.0252(11) Ag2 0.0485(7) 0.0551(8) 0.0438(7) -0.0020(6) 0.0212(6) -0.0136(6) Ag3 0.0519(7) 0.0453(7) 0.0307(6) -0.0007(5) 0.0203(5) -0.0005(5) O1 0.025(9) 0.017(9) 0.010(8) -0.001(7) -0.001(7) -0.004(7) O2 0.013(7) 0.015(8) 0.016(8) 0.003(7) 0.000(6) -0.002(6) O3 0.024(5) 0.040(6) 0.111(10) -0.036(7) -0.001(6) 0.006(4) O4 0.058(3) 0.049(3) 0.050(3) -0.004(2) 0.009(2) -0.002(2) O5 0.026(5) 0.062(7) 0.055(7) -0.011(6) -0.002(5) -0.015(5) O6 0.038(5) 0.061(6) 0.056(6) 0.034(5) -0.026(5) -0.025(5) O7 0.048(6) 0.100(10) 0.018(5) 0.002(6) -0.001(4) 0.045(6) O8 0.064(7) 0.083(9) 0.019(5) 0.003(6) 0.003(5) 0.045(6) O9 0.021(8) 0.012(8) 0.019(8) 0.001(7) 0.008(7) -0.008(6) O10 0.049(7) 0.079(9) 0.048(7) 0.040(6) -0.028(5) -0.043(6) O11 0.110(10) 0.024(6) 0.033(6) -0.006(5) 0.040(6) -0.019(6) O12 0.046(6) 0.072(8) 0.051(7) 0.036(6) -0.029(5) -0.033(6) O13 0.024(5) 0.029(6) 0.102(10) -0.033(6) -0.001(6) 0.003(4) O14 0.106(9) 0.029(6) 0.031(6) -0.010(5) 0.031(6) -0.030(6) O15 0.026(5) 0.038(6) 0.104(10) -0.037(7) -0.013(6) 0.002(4) O16 0.017(8) 0.015(8) 0.018(8) 0.006(7) -0.004(7) -0.003(6) O17 0.031(5) 0.041(6) 0.053(7) 0.004(5) 0.008(5) 0.011(4) O18 0.070(7) 0.036(6) 0.023(5) 0.005(5) -0.015(5) 0.006(5) O19 0.066(7) 0.087(9) 0.026(5) 0.004(6) 0.003(5) 0.053(7) O20 0.046(6) 0.033(6) 0.052(6) 0.025(5) 0.012(5) -0.006(5) O21 0.043(6) 0.069(8) 0.022(5) -0.013(5) 0.014(4) -0.009(5) O22 0.062(7) 0.018(5) 0.033(5) -0.005(4) -0.011(5) 0.001(4) N5 0.028(6) 0.039(7) 0.034(7) 0.001(6) 0.008(5) -0.005(5) N6 0.034(6) 0.028(6) 0.035(7) -0.002(6) 0.006(5) 0.010(5) N7 0.035(6) 0.030(7) 0.034(7) 0.006(6) 0.013(5) -0.003(5) N10 0.031(6) 0.023(6) 0.034(6) 0.002(5) 0.014(5) -0.006(5) N11 0.030(6) 0.033(7) 0.016(5) 0.000(5) 0.003(5) -0.007(5) N12 0.037(7) 0.039(7) 0.032(6) -0.006(6) 0.013(5) -0.003(6) C1 0.051(8) 0.172(12) 0.067(8) 0.054(9) -0.004(7) 0.001(8) N1 0.050(7) 0.173(11) 0.063(7) 0.056(8) 0.002(6) -0.008(8) N2 0.037(6) 0.161(11) 0.052(7) 0.057(8) -0.006(6) -0.016(7) C4 0.040(7) 0.151(12) 0.054(8) 0.051(8) 0.003(6) -0.002(8) N3 0.034(6) 0.151(11) 0.055(7) 0.055(8) 0.006(6) 0.012(7) C3 0.077(14) 0.081(15) 0.064(13) 0.017(12) 0.007(11) 0.018(11) C5 0.041(9) 0.069(13) 0.071(13) 0.013(11) 0.011(9) 0.015(9) C6 0.053(10) 0.025(8) 0.042(9) 0.000(7) 0.026(8) 0.007(7) C7 0.043(9) 0.025(8) 0.065(11) -0.007(8) 0.016(8) 0.002(6) C8 0.041(9) 0.036(9) 0.054(10) 0.006(8) 0.021(8) 0.006(7) C9 0.045(9) 0.038(9) 0.050(10) -0.007(8) -0.006(8) 0.016(7) C11 0.041(8) 0.033(8) 0.027(7) 0.013(7) 0.012(6) 0.002(6) C12 0.041(8) 0.029(8) 0.022(7) 0.004(6) 0.000(6) 0.006(6) C14 0.050(9) 0.030(8) 0.030(8) 0.010(7) -0.011(7) -0.008(7) C2 0.031(9) 0.094(16) 0.084(15) -0.001(13) 0.011(9) -0.011(9) N8 0.036(7) 0.077(11) 0.052(9) 0.006(8) 0.018(7) -0.011(7) N4 0.067(10) 0.071(11) 0.039(8) 0.007(8) 0.016(7) -0.019(8) C10 0.048(10) 0.071(13) 0.039(9) 0.000(9) 0.023(8) 0.002(9) C13 0.051(10) 0.059(12) 0.064(12) 0.012(10) 0.007(9) -0.028(9) N9 0.037(7) 0.045(8) 0.049(8) 0.005(7) 0.019(6) -0.010(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O17 1.693(9) . ? W1 O11 1.894(10) . ? W1 O12 1.895(10) . ? W1 O14 1.897(10) . ? W1 O10 1.901(9) . ? W1 O1 2.451(15) 3_755 ? W1 O16 2.483(15) . ? W2 O21 1.674(9) . ? W2 O6 1.874(10) . ? W2 O12 1.890(10) . ? W2 O3 1.890(10) . ? W2 O15 1.919(10) . ? W2 O1 2.466(14) 3_755 ? W2 O2 2.491(15) 3_755 ? W3 O5 1.667(9) . ? W3 O4 1.892(11) . ? W3 O19 1.905(10) . ? W3 O8 1.900(10) . ? W3 O11 1.911(10) . ? W3 O16 2.490(14) . ? W3 O9 2.488(15) . ? W4 O20 1.664(9) . ? W4 O15 1.884(10) . ? W4 O19 1.887(10) . ? W4 O13 1.903(10) . ? W4 O7 1.915(10) . ? W4 O2 2.467(14) 3_755 ? W4 O9 2.480(15) . ? W5 O22 1.683(9) . ? W5 O10 1.895(10) . ? W5 O8 1.900(10) 3_755 ? W5 O7 1.903(10) 3_755 ? W5 O6 1.903(10) . ? W5 O1 2.453(15) 3_755 ? W5 O9 2.464(15) 3_755 ? W6 O18 1.681(9) . ? W6 O4 1.895(11) . ? W6 O3 1.893(10) 3_755 ? W6 O13 1.897(9) 3_755 ? W6 O14 1.906(10) . ? W6 O16 2.462(15) . ? W6 O2 2.461(14) . ? P1 O16 1.514(15) 3_755 ? P1 O16 1.514(15) . ? P1 O9 1.523(14) . ? P1 O9 1.523(14) 3_755 ? P1 O2 1.532(15) 3_755 ? P1 O2 1.532(15) . ? P1 O1 1.552(15) . ? P1 O1 1.552(15) 3_755 ? Ag1 N3 2.172(10) . ? Ag1 N3 2.17(4) 3_655 ? Ag2 N9 2.129(12) 1_456 ? Ag2 N5 2.149(11) . ? Ag3 N7 2.176(11) . ? Ag3 N12 2.211(11) . ? Ag3 N6 2.515(12) 4_556 ? O1 O9 1.76(2) . ? O1 O16 1.77(2) 3_755 ? O1 O2 1.81(2) . ? O1 W5 2.453(15) 3_755 ? O1 W1 2.451(15) 3_755 ? O1 W2 2.466(14) 3_755 ? O2 O16 1.73(2) . ? O2 O9 1.75(2) 3_755 ? O2 W4 2.467(14) 3_755 ? O2 W2 2.491(15) 3_755 ? O3 W6 1.893(10) 3_755 ? O7 W5 1.903(10) 3_755 ? O8 W5 1.900(10) 3_755 ? O9 O2 1.75(2) 3_755 ? O9 O16 1.78(2) . ? O9 W5 2.464(15) 3_755 ? O13 W6 1.897(9) 3_755 ? O16 O1 1.77(2) 3_755 ? N5 C6 1.308(17) . ? N5 N11 1.370(15) . ? N6 C12 1.312(17) . ? N6 N10 1.339(15) . ? N6 Ag3 2.515(12) 4 ? N7 C12 1.324(17) . ? N7 C11 1.333(17) . ? N10 C11 1.325(17) . ? N10 C7 1.439(17) . ? N11 C14 1.332(18) . ? N11 C9 1.448(17) . ? N12 C14 1.321(18) . ? N12 C6 1.331(17) . ? C1 N1 1.307(8) . ? C1 N3 1.307(8) . ? N1 N2 1.307(8) . ? N2 C3 1.48(2) . ? N2 C4 1.307(8) . ? C4 N3 1.307(8) . ? C3 C5 1.47(2) . ? C5 C9 1.54(2) . ? C7 C8 1.535(19) . ? C8 C2 1.48(2) . ? C2 N8 1.43(2) . ? N8 C10 1.331(19) . ? N8 N4 1.353(19) . ? N4 C13 1.32(2) . ? C10 N9 1.31(2) . ? C13 N9 1.33(2) . ? N9 Ag2 2.129(12) 1_654 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17 W1 O11 100.7(5) . . ? O17 W1 O12 101.9(5) . . ? O11 W1 O12 89.3(5) . . ? O17 W1 O14 101.3(5) . . ? O11 W1 O14 87.4(4) . . ? O12 W1 O14 156.8(6) . . ? O17 W1 O10 101.8(5) . . ? O11 W1 O10 157.5(5) . . ? O12 W1 O10 86.5(4) . . ? O14 W1 O10 87.9(5) . . ? O17 W1 O1 158.6(5) . 3_755 ? O11 W1 O1 94.9(5) . 3_755 ? O12 W1 O1 63.4(5) . 3_755 ? O14 W1 O1 94.0(5) . 3_755 ? O10 W1 O1 63.6(5) . 3_755 ? O17 W1 O16 159.4(5) . . ? O11 W1 O16 65.5(5) . . ? O12 W1 O16 93.5(5) . . ? O14 W1 O16 64.3(5) . . ? O10 W1 O16 92.7(5) . . ? O1 W1 O16 42.0(5) 3_755 . ? O21 W2 O6 102.2(5) . . ? O21 W2 O12 102.0(5) . . ? O6 W2 O12 87.5(4) . . ? O21 W2 O3 101.7(6) . . ? O6 W2 O3 88.9(5) . . ? O12 W2 O3 156.2(6) . . ? O21 W2 O15 101.0(5) . . ? O6 W2 O15 156.8(5) . . ? O12 W2 O15 87.4(5) . . ? O3 W2 O15 86.7(4) . . ? O21 W2 O1 159.2(5) . 3_755 ? O6 W2 O1 64.5(5) . 3_755 ? O12 W2 O1 63.1(5) . 3_755 ? O3 W2 O1 94.2(5) . 3_755 ? O15 W2 O1 93.1(5) . 3_755 ? O21 W2 O2 158.0(5) . 3_755 ? O6 W2 O2 94.2(5) . 3_755 ? O12 W2 O2 93.1(5) . 3_755 ? O3 W2 O2 63.7(5) . 3_755 ? O15 W2 O2 63.5(5) . 3_755 ? 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O1 O9 W3 131.2(9) . . ? O16 O9 W3 69.1(7) . . ? W5 O9 W3 91.8(5) 3_755 . ? W4 O9 W3 91.5(5) . . ? W5 O10 W1 139.2(7) . . ? W1 O11 W3 137.8(6) . . ? W2 O12 W1 140.3(7) . . ? W6 O13 W4 139.0(6) 3_755 . ? W1 O14 W6 138.6(7) . . ? W4 O15 W2 139.5(7) . . ? P1 O16 O2 55.8(7) . . ? P1 O16 O1 55.8(7) . 3_755 ? O2 O16 O1 91.1(10) . 3_755 ? P1 O16 O9 54.3(7) . . ? O2 O16 O9 90.9(10) . . ? O1 O16 O9 90.5(10) 3_755 . ? P1 O16 W6 125.2(8) . . ? O2 O16 W6 69.3(7) . . ? O1 O16 W6 131.5(9) 3_755 . ? O9 O16 W6 131.8(9) . . ? P1 O16 W1 123.8(8) . . ? O2 O16 W1 131.6(9) . . ? O1 O16 W1 68.0(7) 3_755 . ? O9 O16 W1 130.4(9) . . ? W6 O16 W1 92.0(5) . . ? P1 O16 W3 123.3(8) . . ? O2 O16 W3 132.0(9) . . ? O1 O16 W3 130.3(9) 3_755 . ? O9 O16 W3 69.0(7) . . ? W6 O16 W3 91.8(5) . . ? W1 O16 W3 91.1(5) . . ? W4 O19 W3 139.5(7) . . ? C6 N5 N11 102.4(11) . . ? C6 N5 Ag2 125.5(10) . . ? N11 N5 Ag2 128.8(8) . . ? C12 N6 N10 103.2(11) . . ? C12 N6 Ag3 121.2(9) . 4 ? N10 N6 Ag3 125.2(8) . 4 ? C12 N7 C11 102.4(12) . . ? C12 N7 Ag3 125.6(9) . . ? C11 N7 Ag3 128.3(9) . . ? C11 N10 N6 109.0(11) . . ? C11 N10 C7 129.7(13) . . ? N6 N10 C7 121.3(12) . . ? C14 N11 N5 109.5(11) . . ? C14 N11 C9 126.2(12) . . ? N5 N11 C9 123.7(11) . . ? C14 N12 C6 104.5(12) . . ? C14 N12 Ag3 130.8(10) . . ? C6 N12 Ag3 123.5(10) . . ? N1 C1 N3 108.0 . . ? C1 N1 N2 108.0 . . ? C3 N2 C4 128.9(12) . . ? C3 N2 N1 121.1(11) . . ? C4 N2 N1 108.0 . . ? N2 C4 N3 108.0 . . ? C1 N3 C4 108.0 . . ? C1 N3 Ag1 127.8(6) . . ? C4 N3 Ag1 123.6(7) . . ? N2 C3 C5 105.1(17) . . ? C3 C5 C9 111.8(17) . . ? N5 C6 N12 114.5(13) . . ? N10 C7 C8 112.6(12) . . ? C2 C8 C7 112.2(13) . . ? N11 C9 C5 110.4(13) . . ? N10 C11 N7 110.3(12) . . ? N6 C12 N7 115.0(12) . . ? N12 C14 N11 109.0(12) . . ? N8 C2 C8 116.0(15) . . ? C10 N8 N4 109.7(13) . . ? C10 N8 C2 130.7(16) . . ? N4 N8 C2 119.5(14) . . ? C13 N4 N8 101.2(14) . . ? N9 C10 N8 110.7(16) . . ? N4 C13 N9 116.0(16) . . ? C10 N9 C13 102.4(13) . . ? C10 N9 Ag2 129.0(11) . 1_654 ? C13 N9 Ag2 128.5(11) . 1_654 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 3.446 _refine_diff_density_min -1.788 _refine_diff_density_rms 0.248 # Attachment '- cif file of 5.cif' data_v _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 825931' #TrackingRef '- cif file of 5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H40 Ag5 Mo12 N24 O40 P' _chemical_formula_weight 3074.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P2(1)/c ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.056(1) _cell_length_b 22.964(1) _cell_length_c 11.808(1) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.941(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3538(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 3855 _cell_measurement_theta_min 2.96 _cell_measurement_theta_max 29.19 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.886 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2900.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.523 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.388 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.461 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 12672 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0390 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1110 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.96 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6237 _reflns_number_gt 3480 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflection above 50 degree. During the refinement, the restraint command 'ISOR' is used to refine the non-H atoms with ADP problems. These atoms are as follows: O2 O4 O8 O12 O13 O14 O15 O18 O19 Ag1 C2 C4 N1 N2 and N3. Command \'a1\'b0DELU\'a1\'b1 were used to atoms C1 C2 N2 and C4. Command 'dfix' was used to restrain the distance of C1-C2. These restraint refinement leads to a relatively high restraint value 118. The highest residual peak 3.123 eA-3 is close to the Ag1 position, which is featureless, and should be due to the "series termination errors". ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6237 _refine_ls_number_parameters 509 _refine_ls_number_restraints 118 _refine_ls_R_factor_all 0.0821 _refine_ls_R_factor_gt 0.0421 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0600 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0579 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_restrained_S_all 1.699 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.98275(10) 0.64377(6) -0.11563(11) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.89145(9) 0.61559(5) 0.15975(11) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.91386(9) 0.47117(6) 0.27637(11) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.75700(9) 0.55899(6) -0.08353(11) 0.0313(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.77378(9) 0.41630(6) 0.03565(12) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.86395(10) 0.44171(6) -0.24020(11) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0000 0.5000 0.0000 0.0144(12) Uani 1 2 d S . . Ag1 Ag 0.5000 1.0000 -0.5000 0.0823(7) Uani 1 2 d SU . . Ag2 Ag 1.11678(9) 0.79892(6) -0.10987(10) 0.0469(4) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.75966(10) 0.78860(6) 0.22693(11) 0.0517(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5213(11) 0.9710(7) -0.3308(12) 0.068(5) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.5837(12) 0.9571(8) -0.1662(14) 0.084(5) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.4871(13) 0.9428(8) -0.1550(15) 0.094(6) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.8582(9) 0.8755(5) 0.0522(10) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9927(10) 0.8288(6) -0.0063(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8502(9) 0.8208(5) 0.0948(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.2108(9) 0.7687(6) 0.0695(11) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.2637(8) 0.8053(5) 0.1426(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7777(11) 0.9203(7) 0.0633(13) 0.050(5) Uani 1 1 d DU . . H1A H 0.8082 0.9588 0.0629 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7435 0.9152 0.1342 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7003(12) 0.9140(9) -0.0366(15) 0.072(6) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.7363 0.9026 -0.1036 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6519 0.8834 -0.0198 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4543(16) 0.9496(10) -0.256(2) 0.101(8) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.3872 0.9403 -0.2786 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6452(16) 0.9670(9) -0.0599(18) 0.088(6) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.6924 0.9991 -0.0692 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6007 0.9762 0.0019 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9424(12) 0.8801(8) -0.0074(12) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9635 0.9137 -0.0442 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6008(15) 0.9737(9) -0.2676(18) 0.076(6) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.6643 0.9861 -0.2915 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9309(12) 0.7956(7) 0.0572(13) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9457 0.7567 0.0730 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1724(11) 0.7319(7) 0.1376(14) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.1316 0.7010 0.1120 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.2532(11) 0.7872(8) 0.2451(14) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.2832 0.8050 0.3088 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3224(10) 0.8547(6) 0.1008(13) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.3288 0.8840 0.1598 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.2856 0.8719 0.0365 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.4295(12) 0.8366(7) 0.0651(15) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.4668 0.8709 0.0419 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.4666 0.8196 0.1296 0.063 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.9888(12) 0.5266(7) 0.1199(15) 0.021(4) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.8424(7) 0.6710(4) 0.2310(8) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.6685(7) 0.3772(4) 0.0534(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9729(7) 0.7108(4) -0.1692(8) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.6443(6) 0.5867(4) -0.1240(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0424(7) 0.5074(5) 0.3085(10) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7182(8) 0.4911(4) -0.0014(9) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8468(7) 0.6146(5) -0.1442(8) 0.055(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7829(8) 0.5946(5) 0.0602(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8000(8) 0.4456(5) 0.1849(9) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0292(7) 0.6138(5) 0.2209(10) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7964(9) 0.4050(4) -0.1156(9) 0.055(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.8643(7) 0.5502(5) 0.2499(9) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.9480(7) 0.6576(5) 0.0360(8) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 1.0202(7) 0.5999(5) -0.2467(9) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.9470(12) 0.4553(7) 0.0762(14) 0.018(4) Uani 0.50 1 d P . . O17 O 0.8776(7) 0.3597(5) 0.0710(9) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7834(8) 0.5084(4) -0.2074(8) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.8948(12) 0.4840(7) -0.0489(13) 0.018(4) Uani 0.50 1 d PU . . O20 O 0.7980(7) 0.4145(4) -0.3503(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9346(12) 0.5555(8) -0.0059(15) 0.025(5) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.8727(7) 0.4599(5) 0.4044(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.1947(9) 0.7405(6) 0.2480(10) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.4255(12) 0.7944(9) -0.0282(15) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.3945 0.8131 -0.0946 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.3812 0.7624 -0.0077 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 1.5258(7) 0.7705(5) -0.0583(10) 0.050(4) Uani 1 1 d G . . N10 N 1.5851(10) 0.7420(5) 0.0168(8) 0.069(5) Uani 1 1 d G . . C11 C 1.6659(9) 0.7218(5) -0.0366(11) 0.061(6) Uani 1 1 d G . . H11A H 1.7195 0.7002 -0.0040 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.6565(8) 0.7378(5) -0.1447(9) 0.044(4) Uani 1 1 d G . . C8 C 1.5699(9) 0.7679(5) -0.1581(9) 0.052(5) Uani 1 1 d G . . H8A H 1.5446 0.7842 -0.2255 0.063 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0413(9) 0.0214(8) 0.0294(9) 0.0034(7) -0.0044(6) 0.0016(7) Mo2 0.0338(8) 0.0220(8) 0.0312(9) -0.0047(7) 0.0065(6) 0.0043(7) Mo3 0.0313(8) 0.0418(10) 0.0204(8) 0.0033(7) 0.0047(6) 0.0045(7) Mo4 0.0226(7) 0.0370(9) 0.0341(9) 0.0048(7) -0.0020(6) 0.0052(7) Mo5 0.0247(7) 0.0320(9) 0.0366(10) 0.0007(7) 0.0033(6) -0.0062(7) Mo6 0.0346(8) 0.0320(9) 0.0270(9) -0.0034(7) -0.0072(6) -0.0017(7) P1 0.017(3) 0.011(3) 0.015(3) 0.003(2) -0.002(2) 0.004(2) Ag1 0.0436(10) 0.1423(15) 0.0616(12) 0.0511(11) 0.0091(9) 0.0228(10) Ag2 0.0528(9) 0.0521(9) 0.0372(9) -0.0033(7) 0.0217(6) -0.0044(7) Ag3 0.0509(9) 0.0593(10) 0.0462(9) -0.0006(7) 0.0201(7) -0.0135(7) N1 0.037(8) 0.112(11) 0.056(9) 0.042(8) 0.008(7) 0.011(8) N2 0.059(9) 0.130(12) 0.062(10) 0.047(9) -0.013(8) -0.039(9) N3 0.072(10) 0.130(13) 0.080(11) 0.041(10) 0.009(9) -0.002(10) N5 0.031(8) 0.032(9) 0.033(9) -0.016(7) -0.002(6) 0.005(6) N6 0.059(9) 0.041(10) 0.025(9) 0.000(7) 0.005(6) -0.015(8) N7 0.044(8) 0.026(8) 0.039(9) 0.000(7) 0.025(6) 0.005(7) N8 0.043(9) 0.038(9) 0.036(9) 0.002(7) 0.017(7) -0.005(7) N12 0.031(8) 0.023(8) 0.037(9) -0.001(7) 0.010(6) 0.001(6) C1 0.044(10) 0.047(12) 0.060(13) -0.007(10) 0.004(8) 0.011(9) C2 0.049(10) 0.077(11) 0.093(12) 0.028(10) 0.004(8) 0.011(9) C3 0.078(12) 0.142(15) 0.083(13) 0.047(12) 0.000(11) -0.012(11) C4 0.093(12) 0.082(12) 0.088(12) 0.009(10) -0.002(9) -0.008(9) C5 0.055(12) 0.055(13) 0.017(10) -0.006(9) -0.003(8) -0.027(10) C6 0.063(11) 0.100(13) 0.065(12) 0.030(10) 0.003(10) -0.026(10) C9 0.050(11) 0.038(11) 0.054(12) 0.019(10) 0.005(9) -0.004(10) C10 0.031(10) 0.032(10) 0.041(12) -0.001(9) 0.008(8) 0.009(8) C12 0.038(10) 0.045(12) 0.046(13) -0.020(10) 0.011(9) 0.007(9) C13 0.034(10) 0.027(9) 0.060(12) -0.011(9) 0.018(8) 0.000(8) C14 0.072(13) 0.031(10) 0.055(13) -0.007(9) 0.022(10) 0.000(9) O1 0.023(11) 0.011(10) 0.030(12) 0.000(9) 0.001(8) -0.005(8) O2 0.046(5) 0.046(6) 0.051(6) -0.021(5) 0.013(4) 0.004(5) O3 0.030(6) 0.043(7) 0.061(8) 0.001(6) 0.008(5) -0.019(5) O4 0.055(5) 0.026(5) 0.040(5) 0.012(4) -0.009(4) -0.004(5) O5 0.029(6) 0.057(8) 0.039(7) 0.007(6) 0.000(5) 0.019(5) O6 0.028(7) 0.053(9) 0.110(11) 0.047(7) -0.008(6) -0.005(6) O7 0.100(9) 0.026(7) 0.056(9) 0.005(6) 0.040(7) 0.024(6) O8 0.048(6) 0.082(7) 0.035(6) -0.002(6) 0.008(5) -0.044(6) O9 0.059(7) 0.106(11) 0.016(7) -0.006(6) 0.004(5) -0.053(7) O10 0.053(7) 0.074(9) 0.060(9) -0.046(7) -0.031(6) 0.037(7) O11 0.018(6) 0.050(8) 0.111(11) 0.035(7) 0.004(6) 0.007(5) O12 0.104(8) 0.024(6) 0.041(7) 0.005(5) 0.041(6) 0.018(6) O13 0.042(5) 0.043(6) 0.073(6) 0.025(5) -0.006(5) 0.002(5) O14 0.053(5) 0.062(6) 0.036(6) 0.001(5) 0.010(4) -0.031(5) O15 0.053(5) 0.057(6) 0.058(6) -0.026(5) -0.013(4) 0.026(5) O16 0.014(9) 0.023(11) 0.017(11) -0.004(9) 0.001(7) -0.005(9) O17 0.044(7) 0.082(10) 0.058(9) -0.047(7) -0.023(6) 0.028(6) O18 0.101(8) 0.027(6) 0.042(7) 0.005(5) 0.030(6) 0.025(6) O19 0.020(9) 0.024(10) 0.010(9) 0.002(8) -0.007(7) 0.008(8) O20 0.058(7) 0.035(7) 0.032(7) 0.000(5) -0.020(5) -0.016(6) O21 0.018(10) 0.021(12) 0.036(13) -0.004(10) -0.007(8) 0.000(9) O22 0.039(6) 0.069(8) 0.025(7) 0.018(6) 0.010(5) 0.015(6) N9 0.045(9) 0.033(9) 0.029(9) -0.011(7) 0.012(7) 0.000(7) C7 0.040(12) 0.113(19) 0.068(15) 0.007(13) 0.021(10) 0.009(12) N11 0.037(9) 0.057(11) 0.055(11) -0.006(8) 0.008(8) 0.006(7) N10 0.074(12) 0.073(13) 0.059(12) -0.004(9) 0.013(10) 0.016(10) C11 0.054(13) 0.059(14) 0.071(16) -0.023(12) 0.021(11) 0.012(10) N4 0.048(9) 0.050(10) 0.034(10) -0.003(7) 0.011(7) 0.004(7) C8 0.042(12) 0.071(14) 0.044(13) 0.010(10) 0.017(9) 0.003(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O4 1.668(9) . ? Mo1 O17 1.883(10) 3_765 ? Mo1 O14 1.889(9) . ? Mo1 O8 1.917(9) . ? Mo1 O15 1.924(10) . ? Mo1 O16 2.491(16) 3_765 ? Mo1 O21 2.498(17) . ? Mo2 O2 1.664(9) . ? Mo2 O9 1.873(10) . ? Mo2 O13 1.881(10) . ? Mo2 O11 1.916(10) . ? Mo2 O14 1.919(9) . ? Mo2 O1 2.461(17) . ? Mo2 O21 2.475(17) . ? Mo3 O22 1.642(8) . ? Mo3 O15 1.883(10) 3_765 ? Mo3 O6 1.900(10) . ? Mo3 O10 1.900(10) . ? Mo3 O13 1.948(10) . ? Mo3 O16 2.444(16) . ? Mo3 O1 2.472(16) . ? Mo4 O5 1.658(9) . ? Mo4 O8 1.891(9) . ? Mo4 O9 1.904(10) . ? Mo4 O18 1.908(10) . ? Mo4 O7 1.914(10) . ? Mo4 O21 2.465(16) . ? Mo4 O19 2.514(16) . ? Mo5 O3 1.662(8) . ? Mo5 O12 1.839(10) . ? Mo5 O10 1.907(10) . ? Mo5 O7 1.910(10) . ? Mo5 O17 1.913(10) . ? Mo5 O19 2.453(16) . ? Mo5 O16 2.465(16) . ? Mo6 O20 1.657(9) . ? Mo6 O6 1.892(9) 3_765 ? Mo6 O11 1.897(10) 3_765 ? Mo6 O18 1.905(9) . ? Mo6 O12 1.933(9) . ? Mo6 O1 2.461(17) 3_765 ? Mo6 O19 2.480(16) . ? P1 O19 1.517(16) . ? P1 O19 1.517(16) 3_765 ? P1 O21 1.534(17) 3_765 ? P1 O21 1.534(17) . ? P1 O16 1.544(16) . ? P1 O16 1.544(16) 3_765 ? P1 O1 1.553(17) 3_765 ? P1 O1 1.553(17) . ? Ag1 N1 2.115(14) . ? Ag1 N1 2.115(14) 3_674 ? Ag2 N6 2.173(13) . ? Ag2 N9 2.188(12) 4_575 ? Ag2 N8 2.509(13) . ? Ag3 N7 2.122(11) . ? Ag3 N4 2.15(7) 4_476 ? N1 C6 1.26(2) . ? N1 C3 1.35(2) . ? N2 C6 1.28(2) . ? N2 N3 1.314(18) . ? N2 C4 1.49(2) . ? N3 C3 1.27(2) . ? N5 C5 1.330(16) . ? N5 N7 1.358(15) . ? N5 C1 1.479(17) . ? N6 C5 1.350(19) . ? N6 C9 1.355(17) . ? N7 C9 1.295(17) . ? N8 C10 1.281(17) . ? N8 N12 1.374(16) . ? N12 C12 1.291(17) . ? N12 C13 1.465(17) . ? C1 C2 1.534(13) . ? C2 C4 1.44(2) . ? C3 C6 2.00(3) . ? C10 N9 1.342(17) . ? C12 N9 1.318(18) . ? C13 C14 1.532(18) . ? C14 C7 1.47(2) . ? O1 O21 1.75(2) . ? O1 O19 1.78(2) 3_765 ? O1 O16 1.80(2) . ? O1 Mo6 2.461(17) 3_765 ? O6 Mo6 1.892(9) 3_765 ? O11 Mo6 1.898(10) 3_765 ? O15 Mo3 1.883(10) 3_765 ? O16 O19 1.74(2) . ? O16 O21 1.80(2) 3_765 ? O16 Mo1 2.491(16) 3_765 ? O17 Mo1 1.883(10) 3_765 ? O19 O1 1.78(2) 3_765 ? O19 O21 1.79(2) . ? O21 O16 1.80(2) 3_765 ? N9 Ag2 2.188(12) 4_576 ? C7 N11 1.475(16) . ? N11 N10 1.330(6) . ? N11 C8 1.330(6) . ? N10 C11 1.330(6) . ? C11 N4 1.330(6) . ? N4 C8 1.330(6) . ? N4 Ag3 2.149(9) 4_675 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mo1 O17 101.9(5) . 3_765 ? O4 Mo1 O14 100.8(5) . . ? O17 Mo1 O14 90.2(4) 3_765 . ? O4 Mo1 O8 101.4(5) . . ? O17 Mo1 O8 156.5(5) 3_765 . ? O14 Mo1 O8 88.6(4) . . ? O4 Mo1 O15 101.3(5) . . ? O17 Mo1 O15 86.1(4) 3_765 . ? O14 Mo1 O15 157.9(5) . . ? O8 Mo1 O15 86.2(4) . . ? O4 Mo1 O16 159.6(5) . 3_765 ? O17 Mo1 O16 64.0(5) 3_765 3_765 ? O14 Mo1 O16 94.3(5) . 3_765 ? O8 Mo1 O16 92.7(5) . 3_765 ? O15 Mo1 O16 64.5(5) . 3_765 ? O4 Mo1 O21 158.2(5) . . ? O17 Mo1 O21 94.5(5) 3_765 . ? O14 Mo1 O21 64.6(5) . . ? O8 Mo1 O21 63.9(5) . . ? O15 Mo1 O21 93.9(5) . . ? O16 Mo1 O21 42.2(5) 3_765 . ? O2 Mo2 O9 102.6(5) . . ? O2 Mo2 O13 104.0(5) . . ? O9 Mo2 O13 89.8(5) . . ? O2 Mo2 O11 101.4(5) . . ? O9 Mo2 O11 155.7(5) . . ? O13 Mo2 O11 87.8(4) . . ? O2 Mo2 O14 99.5(5) . . ? O9 Mo2 O14 87.3(4) . . ? O13 Mo2 O14 156.4(5) . . ? O11 Mo2 O14 85.3(4) . . ? O2 Mo2 O1 160.3(6) . . ? O9 Mo2 O1 92.9(5) . . ? O13 Mo2 O1 63.5(5) . . ? O11 Mo2 O1 64.5(5) . . ? O14 Mo2 O1 93.3(5) . . ? O2 Mo2 O21 158.0(6) . . ? O9 Mo2 O21 63.1(5) . . ? O13 Mo2 O21 93.1(5) . . ? O11 Mo2 O21 92.9(5) . . ? O14 Mo2 O21 64.8(5) . . ? 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