# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Haiyan A' _publ_contact_author_email anhy@dlut.edu.cn _publ_author_name 'Haiyan An' # Attachment '- compound 4.cif' data_swla1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 841938' #TrackingRef '- compound 4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H85 K2 La4 N2 O118.50 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6888.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.688(9) _cell_length_b 17.450(9) _cell_length_c 22.413(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 121.58(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6227(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 185 _cell_measurement_reflns_used 26243 _cell_measurement_theta_min 2.13 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description diamondoid _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.674 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.765 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.002 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.016 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 185 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 26243 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0960 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1352 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.13 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10817 _reflns_number_gt 6848 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, all the O atoms on the polyoxoanions and the coordinated water molecules on the La centers are retrained with the command 'isor'. Futhermore, the organic ligand is structually restrained with the command 'AFIX 69' and 'DELU'. All these restrained refinement led to a high restraint value of 507. In the final refinement, 9.25 crystal water molecules are determined from the residual peaks with reasonable positions and thermal parameters. The water molecules are just refined isotropically so as to avoid the obvious ADP problems. The highest residual peak is close to W(6) with the distance of 0.97 A, indicative an featureless peak. These largest residual peak is mainly due to the series termination errors. The deepest hole is also close to the heavy metal center W2. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0804P)^2^+0.9786P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10817 _refine_ls_number_parameters 692 _refine_ls_number_restraints 507 _refine_ls_R_factor_all 0.1155 _refine_ls_R_factor_gt 0.0674 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1877 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1592 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.60211(6) 0.47565(6) 0.12026(5) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.95030(6) 0.57908(6) 0.35214(5) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.82834(7) 0.59152(6) 0.41956(5) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.67844(7) 0.44623(6) 0.29546(5) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.52241(7) 0.66132(6) 0.12750(5) 0.0242(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.60108(7) 0.63916(6) 0.30423(6) 0.0276(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.80562(7) 0.43110(6) 0.23229(6) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.85099(7) 0.60009(6) 0.15617(6) 0.0260(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.87537(7) 0.74992(6) 0.36110(5) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.65099(7) 0.79283(6) 0.24435(6) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.78249(7) 0.76850(6) 0.16616(5) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . La1 La 0.61995(9) 0.64536(8) -0.00199(8) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . La2 La 1.16775(10) 0.47042(9) 0.39854(8) 0.0269(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.7358(4) 0.6159(3) 0.2373(3) 0.0148(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7129(9) 0.5241(8) 0.2238(7) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.7597(9) 0.6482(8) 0.1826(8) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.8165(10) 0.6277(9) 0.3167(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6544(10) 0.6607(8) 0.2305(8) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.9309(12) 0.8291(9) 0.4068(9) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.8193(12) 0.8592(11) 0.1635(9) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.6320(11) 0.8858(10) 0.2510(9) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.9690(9) 0.6810(8) 0.3849(8) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.5557(12) 0.6393(11) 0.3540(10) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.5665(10) 0.6766(9) 0.0774(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.8495(11) 0.5707(11) 0.5029(10) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.7630(11) 0.7804(10) 0.3261(9) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7621(9) 0.3920(8) 0.2862(8) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6564(12) 0.3811(11) 0.3411(10) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.8601(10) 0.7649(9) 0.2745(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.6016(11) 0.4218(10) 0.2034(9) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.8681(11) 0.6926(10) 0.4336(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.4181(10) 0.6686(10) 0.0683(9) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.7032(10) 0.7952(9) 0.1927(8) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.8694(10) 0.7107(10) 0.1671(9) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 1.0502(11) 0.5437(10) 0.3908(9) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.5397(9) 0.5527(9) 0.1326(8) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.5226(10) 0.4145(9) 0.0596(8) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.6964(10) 0.4074(9) 0.1513(8) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7726(10) 0.5012(9) 0.3718(9) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.9283(10) 0.6042(9) 0.2659(8) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.6143(10) 0.7496(9) 0.3012(8) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.7067(9) 0.7538(8) 0.0764(7) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.5085(9) 0.6432(9) 0.2146(8) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.8275(10) 0.5025(10) 0.1793(9) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.9347(11) 0.5736(10) 0.1495(10) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.6265(9) 0.5335(8) 0.0707(7) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.9282(10) 0.5564(9) 0.4289(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.7188(10) 0.6352(9) 0.3795(9) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.7693(10) 0.6033(9) 0.0676(8) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.5458(10) 0.7646(9) 0.1662(8) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.8879(11) 0.4848(9) 0.3120(9) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.6152(10) 0.5329(10) 0.2936(8) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.8586(12) 0.3510(10) 0.2315(10) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.6401(14) 0.5291(12) -0.0556(11) 0.062(6) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.7081(13) 0.7091(11) -0.0475(10) 0.052(6) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.5453(12) 0.6534(10) -0.1391(9) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.5293(12) 0.7696(11) -0.0519(10) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O5W O 1.1758(15) 0.6066(14) 0.3593(13) 0.075(7) Uani 1 1 d U . . O6W O 1.2838(12) 0.3805(11) 0.4893(10) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . O7W O 1.0624(15) 0.4821(13) 0.2669(11) 0.069(7) Uani 1 1 d U . . O8W O 1.2445(13) 0.5610(11) 0.5039(10) 0.051(6) Uani 1 1 d U . . O9W O 1.0469(13) 0.3735(11) 0.3612(10) 0.052(6) Uani 1 1 d U . . O40 O 1.2901(19) 0.4901(17) 0.3928(17) 0.112(9) Uani 1 1 d DU . . O41 O 1.327(2) 0.5814(17) 0.3582(19) 0.146(10) Uani 1 1 d DU . . C1 C 1.3391(16) 0.5156(18) 0.378(2) 0.074(5) Uani 1 1 d DU . . C2 C 1.4179(13) 0.4753(14) 0.3981(13) 0.074(5) Uani 1 1 d GDU . . C3 C 1.4729(15) 0.5058(12) 0.3828(12) 0.074(5) Uani 1 1 d GU . . H3 H 1.4598 0.5524 0.3572 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.5466(14) 0.4701(13) 0.4040(12) 0.074(5) Uani 1 1 d GU . . H4 H 1.5853 0.4915 0.3933 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.5653(13) 0.4038(13) 0.4404(11) 0.074(5) Uani 1 1 d GU . . H1A H 1.6133 0.3805 0.4542 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.5102(15) 0.3732(12) 0.4557(12) 0.077(5) Uani 1 1 d GU . . H5 H 1.5234 0.3267 0.4812 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.4365(14) 0.4090(14) 0.4345(13) 0.072(5) Uani 1 1 d GU . . H6 H 1.3978 0.3875 0.4452 0.072 Uiso 1 1 calc R . . K1 K 0.9831(6) 0.6125(5) 0.0481(5) 0.031(2) Uani 0.65 1 d P . . K2 K 1.0513(9) 0.5874(8) 0.0066(7) 0.021(3) Uani 0.35 1 d PU . . O10W O 0.9311(15) 0.5232(14) -0.0578(12) 0.076(8) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.8866(15) 0.7283(14) 0.0446(13) 0.079(8) Uiso 1 1 d . . . O12W O 0.9479(17) 0.3790(15) 0.4316(14) 0.087(8) Uiso 1 1 d . . . O13W O 0.7290(18) 0.4071(16) 0.0355(15) 0.099(9) Uiso 1 1 d . . . O14W O 0.5962(18) 1.0104(16) 0.3110(15) 0.100(9) Uiso 1 1 d . . . O15W O 1.056(2) 0.708(2) 0.269(2) 0.102(13) Uiso 0.75 1 d P . . O16W O 1.002(2) 0.8468(19) 0.2951(18) 0.082(11) Uiso 0.75 1 d P . . O17W O 0.642(2) 0.2508(18) 0.1099(17) 0.078(10) Uiso 0.75 1 d P . . O18W O 1.309(3) 0.702(2) 0.497(2) 0.116(14) Uiso 0.75 1 d P . . O19W O 0.361(3) 0.721(3) 0.183(2) 0.139(17) Uiso 0.75 1 d P . . O20W O 0.812(4) 0.539(3) -0.207(3) 0.102(19) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0215(6) 0.0231(6) 0.0200(6) -0.0011(4) 0.0108(5) -0.0051(5) W2 0.0185(6) 0.0275(6) 0.0248(6) -0.0021(4) 0.0103(5) 0.0027(5) W3 0.0273(6) 0.0293(6) 0.0182(6) -0.0002(4) 0.0117(5) 0.0037(5) W4 0.0276(6) 0.0261(6) 0.0235(6) 0.0020(4) 0.0144(5) -0.0019(5) W5 0.0213(6) 0.0313(6) 0.0215(6) 0.0031(5) 0.0123(5) 0.0042(5) W6 0.0272(6) 0.0358(7) 0.0259(6) 0.0031(5) 0.0181(5) 0.0079(5) W7 0.0251(6) 0.0212(6) 0.0274(6) -0.0028(4) 0.0138(5) 0.0031(5) W8 0.0220(6) 0.0336(7) 0.0276(6) -0.0010(5) 0.0167(5) 0.0008(5) W9 0.0304(6) 0.0225(6) 0.0238(6) -0.0046(4) 0.0107(5) -0.0014(5) W10 0.0339(7) 0.0242(6) 0.0276(6) 0.0001(5) 0.0179(6) 0.0080(5) W11 0.0279(6) 0.0236(6) 0.0246(6) -0.0014(4) 0.0144(5) -0.0070(5) La1 0.0251(9) 0.0252(9) 0.0199(8) -0.0026(6) 0.0132(7) -0.0074(7) La2 0.0276(9) 0.0321(9) 0.0242(9) 0.0037(7) 0.0159(7) 0.0121(7) Si1 0.020(4) 0.011(3) 0.019(4) 0.001(3) 0.013(3) -0.002(3) O1 0.016(5) 0.014(5) 0.017(5) -0.005(4) 0.008(4) 0.001(4) O2 0.017(7) 0.014(7) 0.025(7) -0.001(5) 0.013(6) -0.005(6) O3 0.026(7) 0.021(7) 0.016(7) 0.010(6) 0.010(6) -0.002(6) O4 0.023(7) 0.020(7) 0.013(7) -0.002(5) 0.009(6) 0.001(6) O5 0.050(9) 0.026(8) 0.035(8) -0.012(6) 0.017(7) -0.003(7) O6 0.049(9) 0.043(8) 0.034(8) 0.001(6) 0.023(7) -0.009(7) O7 0.037(8) 0.030(8) 0.038(8) -0.001(6) 0.019(6) 0.013(7) O8 0.015(7) 0.018(7) 0.021(7) -0.008(6) 0.004(6) 0.000(6) O9 0.045(9) 0.065(9) 0.044(9) 0.000(7) 0.034(7) 0.003(7) O10 0.024(7) 0.033(8) 0.030(8) 0.008(6) 0.019(6) -0.001(6) O11 0.035(8) 0.048(9) 0.043(9) -0.006(7) 0.021(7) 0.007(7) O12 0.036(8) 0.034(8) 0.026(8) -0.005(6) 0.016(6) 0.001(7) O13 0.015(7) 0.013(7) 0.022(7) 0.004(5) 0.007(6) -0.002(6) O14 0.049(9) 0.054(9) 0.043(9) 0.008(7) 0.026(7) -0.015(7) O15 0.026(7) 0.023(7) 0.022(7) -0.001(6) 0.009(6) -0.003(6) O16 0.030(8) 0.038(8) 0.039(8) 0.006(6) 0.023(6) -0.008(7) O17 0.038(8) 0.032(8) 0.024(7) -0.005(6) 0.017(6) -0.002(7) O18 0.023(8) 0.041(8) 0.032(8) 0.002(6) 0.012(6) -0.005(7) O19 0.028(8) 0.022(7) 0.024(7) 0.006(6) 0.015(6) 0.006(6) O20 0.028(8) 0.037(8) 0.030(8) 0.002(6) 0.017(6) -0.004(6) O21 0.029(8) 0.037(8) 0.029(8) -0.008(6) 0.014(6) 0.006(7) O22 0.015(7) 0.024(7) 0.024(7) -0.005(6) 0.011(6) 0.002(6) O23 0.031(8) 0.029(8) 0.020(7) -0.001(6) 0.014(6) -0.001(6) O24 0.022(7) 0.020(7) 0.026(7) -0.001(6) 0.005(6) 0.010(6) O25 0.025(7) 0.030(8) 0.033(8) -0.006(6) 0.017(6) -0.001(6) O26 0.026(7) 0.024(7) 0.017(7) -0.004(6) 0.011(6) -0.007(6) O27 0.022(7) 0.022(7) 0.026(7) -0.002(6) 0.014(6) 0.010(6) O28 0.024(7) 0.014(7) 0.014(7) -0.005(5) 0.006(6) -0.005(6) O29 0.016(7) 0.022(7) 0.022(7) 0.006(6) 0.006(6) 0.009(6) O30 0.029(8) 0.040(8) 0.032(8) -0.005(6) 0.020(6) 0.000(7) O31 0.032(8) 0.038(8) 0.045(8) -0.002(7) 0.020(7) -0.003(7) O32 0.017(5) 0.018(5) 0.017(5) -0.001(4) 0.010(4) -0.008(4) O33 0.021(7) 0.022(7) 0.025(7) 0.006(6) 0.013(6) 0.008(6) O34 0.024(7) 0.026(7) 0.030(8) -0.004(6) 0.012(6) 0.003(6) O35 0.021(7) 0.037(8) 0.024(7) 0.000(6) 0.010(6) 0.007(6) O36 0.027(5) 0.028(6) 0.029(5) -0.001(4) 0.016(4) 0.007(4) O37 0.033(8) 0.027(8) 0.029(8) -0.001(6) 0.017(6) 0.003(6) O38 0.026(7) 0.036(8) 0.031(8) 0.003(6) 0.019(6) 0.003(6) O39 0.044(9) 0.043(9) 0.042(8) -0.004(7) 0.024(7) 0.006(7) O1W 0.082(10) 0.059(10) 0.050(9) -0.007(7) 0.038(8) 0.002(8) O2W 0.060(9) 0.054(9) 0.045(9) 0.004(7) 0.030(7) -0.006(7) O3W 0.054(9) 0.048(9) 0.035(8) 0.010(7) 0.025(7) -0.011(7) O4W 0.051(9) 0.047(9) 0.048(9) -0.001(7) 0.025(7) 0.004(7) O5W 0.074(10) 0.077(11) 0.082(11) 0.016(8) 0.047(8) -0.010(8) O6W 0.042(9) 0.043(9) 0.044(9) 0.006(7) 0.017(7) 0.016(7) O7W 0.078(10) 0.073(10) 0.051(9) 0.000(8) 0.030(8) 0.002(8) O8W 0.052(9) 0.045(9) 0.046(9) -0.007(7) 0.019(7) 0.006(7) O9W 0.055(9) 0.055(9) 0.050(9) -0.010(7) 0.029(7) 0.007(7) O40 0.109(11) 0.122(12) 0.125(12) -0.001(8) 0.076(8) 0.005(8) O41 0.142(13) 0.148(13) 0.152(13) 0.005(9) 0.079(9) 0.006(9) C1 0.073(6) 0.075(6) 0.076(6) 0.001(4) 0.041(4) 0.000(4) C2 0.071(6) 0.077(6) 0.077(6) 0.001(4) 0.041(5) -0.001(5) C3 0.072(6) 0.076(6) 0.078(6) 0.001(4) 0.042(5) -0.002(4) C4 0.072(6) 0.077(6) 0.078(6) 0.001(4) 0.041(5) -0.001(5) N1 0.071(6) 0.079(6) 0.077(6) 0.000(5) 0.043(5) -0.001(5) C5 0.074(6) 0.078(6) 0.078(6) 0.001(4) 0.040(5) -0.002(4) C6 0.071(6) 0.076(6) 0.076(6) 0.001(4) 0.043(5) -0.001(5) K1 0.033(5) 0.036(6) 0.032(5) 0.011(4) 0.022(5) 0.009(4) K2 0.026(5) 0.025(5) 0.018(5) 0.009(4) 0.015(4) 0.013(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O32 1.730(14) . ? W1 O23 1.755(16) . ? W1 O22 1.893(15) . ? W1 O24 1.928(15) . ? W1 O16 2.092(17) . ? W1 O1 2.314(14) . ? W2 O21 1.709(17) . ? W2 O26 1.807(15) . ? W2 O8 1.886(15) . ? W2 O37 1.944(16) . ? W2 O33 2.009(16) . ? W2 O3 2.350(16) . ? W3 O11 1.732(19) . ? W3 O33 1.868(15) . ? W3 O17 1.876(17) . ? W3 O25 1.884(16) . ? W3 O34 1.911(16) . ? W3 O3 2.286(15) . ? W4 O14 1.717(18) . ? W4 O16 1.844(17) . ? W4 O38 1.906(16) . ? W4 O13 1.928(16) . ? W4 O25 1.946(16) . ? W4 O1 2.434(15) . ? W5 O18 1.694(17) . ? W5 O10 1.726(16) . ? W5 O22 1.916(15) . ? W5 O36 1.948(16) . ? W5 O29 2.124(16) . ? W5 O4 2.335(15) . ? W6 O9 1.718(19) . ? W6 O29 1.842(15) . ? W6 O38 1.906(17) . ? W6 O27 1.950(16) . ? W6 O34 1.950(16) . ? W6 O4 2.365(16) . ? W7 O39 1.718(18) . ? W7 O37 1.886(16) . ? W7 O13 1.902(15) . ? W7 O30 1.909(18) . ? W7 O24 1.937(15) . ? W7 O1 2.307(14) . ? W8 O31 1.711(19) . ? W8 O35 1.760(16) . ? W8 O30 1.896(18) . ? W8 O20 1.954(17) . ? W8 O26 2.102(15) . ? W8 O2 2.242(15) . ? W9 O5 1.709(17) . ? W9 O15 1.826(16) . ? W9 O12 1.894(17) . ? W9 O8 1.953(15) . ? W9 O17 1.973(17) . ? W9 O3 2.367(15) . ? W10 O7 1.684(17) . ? W10 O19 1.864(16) . ? W10 O36 1.889(16) . ? W10 O27 1.891(16) . ? W10 O12 1.941(17) . ? W10 O4 2.333(15) . ? W11 O6 1.739(18) . ? W11 O28 1.771(14) . ? W11 O20 1.902(17) . ? W11 O19 1.922(16) . ? W11 O15 2.078(16) . ? W11 O2 2.210(14) . ? La1 O1W 2.48(2) . ? La1 O35 2.491(16) . ? La1 O23 2.500(16) 3_665 ? La1 O32 2.504(14) . ? La1 O28 2.512(14) . ? La1 O10 2.515(17) . ? La1 O2W 2.60(2) . ? La1 O4W 2.615(19) . ? La1 O3W 2.631(18) . ? La2 O40 2.38(3) . ? La2 O21 2.469(17) . ? La2 O6 2.473(18) 2_745 ? La2 O11 2.500(19) 3_766 ? La2 O7W 2.56(2) . ? La2 O8W 2.565(19) . ? La2 O5W 2.57(2) . ? La2 O9W 2.59(2) . ? La2 O6W 2.586(18) . ? Si1 O2 1.610(16) . ? Si1 O3 1.636(16) . ? Si1 O4 1.644(16) . ? Si1 O1 1.645(15) . ? O6 La2 2.473(18) 2_755 ? O11 La2 2.500(19) 3_766 ? O23 La1 2.500(16) 3_665 ? O40 C1 1.210(10) . ? O41 C1 1.210(10) . ? C1 C2 1.474(10) . ? C2 C3 1.352(13) . ? C2 C6 1.352(13) . ? C3 C4 1.352(13) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 N1 1.352(13) . ? C4 H4 0.9500 . ? N1 C5 1.352(13) . ? N1 H1A 0.8800 . ? C5 C6 1.351(13) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 H6 0.9500 . ? K1 K2 1.982(17) . ? K2 O10W 2.18(3) 3_765 ? K2 O10W 2.23(3) . ? O10W K2 2.18(3) 3_765 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O32 W1 O23 105.0(7) . . ? O32 W1 O22 94.0(7) . . ? 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O1 Si1 O4 W5 -61.6(11) . . . . ? O2 Si1 O4 W6 -175.9(8) . . . . ? O3 Si1 O4 W6 -55.8(11) . . . . ? O1 Si1 O4 W6 62.2(11) . . . . ? O7 W10 O4 Si1 177(4) . . . . ? O19 W10 O4 Si1 41.2(10) . . . . ? O36 W10 O4 Si1 136.9(11) . . . . ? O27 W10 O4 Si1 -131.3(11) . . . . ? O12 W10 O4 Si1 -45.4(10) . . . . ? O7 W10 O4 W5 45(4) . . . . ? O19 W10 O4 W5 -90.9(6) . . . . ? O36 W10 O4 W5 4.8(6) . . . . ? O27 W10 O4 W5 96.5(6) . . . . ? O12 W10 O4 W5 -177.6(7) . . . . ? O7 W10 O4 W6 -50(4) . . . . ? O19 W10 O4 W6 174.6(6) . . . . ? O36 W10 O4 W6 -89.7(7) . . . . ? O27 W10 O4 W6 2.1(5) . . . . ? O12 W10 O4 W6 87.9(6) . . . . ? O18 W5 O4 Si1 161(2) . . . . ? O10 W5 O4 Si1 -43.0(11) . . . . ? O22 W5 O4 Si1 50.8(10) . . . . ? O36 W5 O4 Si1 -137.1(11) . . . . ? O29 W5 O4 Si1 136.8(11) . . . . ? O18 W5 O4 W10 -67(3) . . . . ? O10 W5 O4 W10 89.3(7) . . . . ? O22 W5 O4 W10 -176.9(6) . . . . ? O36 W5 O4 W10 -4.7(6) . . . . ? O29 W5 O4 W10 -90.8(6) . . . . ? O18 W5 O4 W6 24(3) . . . . ? O10 W5 O4 W6 -179.7(7) . . . . ? O22 W5 O4 W6 -85.9(6) . . . . ? O36 W5 O4 W6 86.2(6) . . . . ? O29 W5 O4 W6 0.1(5) . . . . ? O9 W6 O4 Si1 155(4) . . . . ? O29 W6 O4 Si1 -135.6(11) . . . . ? O38 W6 O4 Si1 -43.7(10) . . . . ? O27 W6 O4 Si1 130.3(11) . . . . ? O34 W6 O4 Si1 41.2(10) . . . . ? O9 W6 O4 W10 23(5) . . . . ? O29 W6 O4 W10 92.1(6) . . . . ? O38 W6 O4 W10 -176.0(6) . . . . ? O27 W6 O4 W10 -2.0(5) . . . . ? O34 W6 O4 W10 -91.0(6) . . . . ? O9 W6 O4 W5 -69(4) . . . . ? O29 W6 O4 W5 -0.1(6) . . . . ? O38 W6 O4 W5 91.7(6) . . . . ? O27 W6 O4 W5 -94.3(6) . . . . ? O34 W6 O4 W5 176.7(6) . . . . ? O28 W11 O6 La2 -12(2) . . . 2_755 ? O20 W11 O6 La2 86(2) . . . 2_755 ? O19 W11 O6 La2 -109(2) . . . 2_755 ? O15 W11 O6 La2 171(2) . . . 2_755 ? O2 W11 O6 La2 125(3) . . . 2_755 ? O21 W2 O8 W9 -177.1(9) . . . . ? O26 W2 O8 W9 79.7(10) . . . . ? O37 W2 O8 W9 -16(2) . . . . ? O33 W2 O8 W9 -78.8(9) . . . . ? O3 W2 O8 W9 -5.8(8) . . . . ? O5 W9 O8 W2 178.2(10) . . . . ? 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O27 W10 O12 W9 136.8(18) . . . . ? O4 W10 O12 W9 61.5(17) . . . . ? O39 W7 O13 W4 -169.2(9) . . . . ? O37 W7 O13 W4 87.8(9) . . . . ? O30 W7 O13 W4 11(2) . . . . ? O24 W7 O13 W4 -71.2(9) . . . . ? O1 W7 O13 W4 1.5(8) . . . . ? O14 W4 O13 W7 174.3(9) . . . . ? O16 W4 O13 W7 71.5(9) . . . . ? O38 W4 O13 W7 -21(2) . . . . ? O25 W4 O13 W7 -85.3(9) . . . . ? O1 W4 O13 W7 -1.5(7) . . . . ? O5 W9 O15 W11 -130.4(18) . . . . ? O12 W9 O15 W11 -27.7(18) . . . . ? O8 W9 O15 W11 130.3(18) . . . . ? O17 W9 O15 W11 54(3) . . . . ? O3 W9 O15 W11 57.1(18) . . . . ? O6 W11 O15 W9 128.2(19) . . . . ? O28 W11 O15 W9 -41(4) . . . . ? O20 W11 O15 W9 -134.3(19) . . . . ? O19 W11 O15 W9 28.3(18) . . . . ? O2 W11 O15 W9 -59.1(18) . . . . ? O14 W4 O16 W1 -175.0(11) . . . . ? O38 W4 O16 W1 82.6(10) . . . . ? O13 W4 O16 W1 -73.6(10) . . . . ? O25 W4 O16 W1 1(2) . . . . ? O1 W4 O16 W1 -1.7(8) . . . . ? O32 W1 O16 W4 1(3) . . . . ? O23 W1 O16 W4 174.5(11) . . . . ? O22 W1 O16 W4 -83.5(11) . . . . ? O24 W1 O16 W4 76.1(11) . . . . ? O1 W1 O16 W4 1.8(9) . . . . ? O11 W3 O17 W9 172.9(10) . . . . ? O33 W3 O17 W9 73.6(10) . . . . ? O25 W3 O17 W9 -19(3) . . . . ? O34 W3 O17 W9 -87.5(11) . . . . ? O3 W3 O17 W9 -2.3(9) . . . . ? O5 W9 O17 W3 -170.1(11) . . . . ? O15 W9 O17 W3 5(2) . . . . ? O12 W9 O17 W3 87.9(11) . . . . ? O8 W9 O17 W3 -72.0(10) . . . . ? O3 W9 O17 W3 2.3(9) . . . . ? O7 W10 O19 W11 139(2) . . . . ? O36 W10 O19 W11 -121(2) . . . . ? O27 W10 O19 W11 -30(4) . . . . ? O12 W10 O19 W11 38(2) . . . . ? O4 W10 O19 W11 -48(2) . . . . ? O6 W11 O19 W10 -128(2) . . . . ? O28 W11 O19 W10 130(2) . . . . ? O20 W11 O19 W10 10(4) . . . . ? O15 W11 O19 W10 -38(2) . . . . ? O2 W11 O19 W10 44(2) . . . . ? O6 W11 O20 W8 -171.4(9) . . . . ? O28 W11 O20 W8 -69.5(9) . . . . ? O19 W11 O20 W8 50(2) . . . . ? O15 W11 O20 W8 98.2(9) . . . . ? O2 W11 O20 W8 15.4(8) . . . . ? O31 W8 O20 W11 173.2(9) . . . . ? O35 W8 O20 W11 70.2(10) . . . . ? O30 W8 O20 W11 -54(2) . . . . ? O26 W8 O20 W11 -97.6(9) . . . . ? O2 W8 O20 W11 -15.3(8) . . . . ? O26 W2 O21 La2 -41(3) . . . . ? O8 W2 O21 La2 -138(2) . . . . ? O37 W2 O21 La2 49(3) . . . . ? O33 W2 O21 La2 134(2) . . . . ? O3 W2 O21 La2 151(3) . . . . ? O40 La2 O21 W2 100(3) . . . . ? O6 La2 O21 W2 -24(3) 2_745 . . . ? O11 La2 O21 W2 -127(3) 3_766 . . . ? O7W La2 O21 W2 17(2) . . . . ? O8W La2 O21 W2 162(3) . . . . ? O5W La2 O21 W2 91(3) . . . . ? O9W La2 O21 W2 -57(2) . . . . ? O6W La2 O21 W2 -137(2) . . . . ? O32 W1 O22 W5 -18.7(14) . . . . ? O23 W1 O22 W5 -124.9(14) . . . . ? O24 W1 O22 W5 93(2) . . . . ? O16 W1 O22 W5 145.2(14) . . . . ? O1 W1 O22 W5 72.7(14) . . . . ? O18 W5 O22 W1 122.0(14) . . . . ? O10 W5 O22 W1 17.9(14) . . . . ? O36 W5 O22 W1 -90(2) . . . . ? O29 W5 O22 W1 -144.1(14) . . . . ? O4 W5 O22 W1 -73.2(13) . . . . ? O32 W1 O23 La1 -125.3(19) . . . 3_665 ? O22 W1 O23 La1 -28(2) . . . 3_665 ? O24 W1 O23 La1 136.8(19) . . . 3_665 ? O16 W1 O23 La1 56.5(19) . . . 3_665 ? O1 W1 O23 La1 79(3) . . . 3_665 ? O32 W1 O24 W7 85.0(10) . . . . ? O23 W1 O24 W7 -169.0(10) . . . . ? O22 W1 O24 W7 -26(2) . . . . ? O16 W1 O24 W7 -79.3(10) . . . . ? O1 W1 O24 W7 -5.3(8) . . . . ? O39 W7 O24 W1 180.0(11) . . . . ? O37 W7 O24 W1 5(3) . . . . ? O13 W7 O24 W1 81.6(10) . . . . ? O30 W7 O24 W1 -77.4(10) . . . . ? O1 W7 O24 W1 5.3(8) . . . . ? O11 W3 O25 W4 127(2) . . . . ? O33 W3 O25 W4 -133(2) . . . . ? O17 W3 O25 W4 -41(4) . . . . ? O34 W3 O25 W4 28(2) . . . . ? O3 W3 O25 W4 -57(2) . . . . ? O14 W4 O25 W3 -128(2) . . . . ? O16 W4 O25 W3 55(3) . . . . ? O38 W4 O25 W3 -28(2) . . . . ? O13 W4 O25 W3 131(2) . . . . ? O1 W4 O25 W3 58(2) . . . . ? O21 W2 O26 W8 129.3(19) . . . . ? O8 W2 O26 W8 -127.1(19) . . . . ? O37 W2 O26 W8 30.3(19) . . . . ? O33 W2 O26 W8 -36(3) . . . . ? O3 W2 O26 W8 -52.6(19) . . . . ? O31 W8 O26 W2 -130.1(19) . . . . ? O35 W8 O26 W2 52(4) . . . . ? O30 W8 O26 W2 -32.4(19) . . . . ? O20 W8 O26 W2 130(2) . . . . ? O2 W8 O26 W2 56.2(19) . . . . ? O7 W10 O27 W6 169.5(9) . . . . ? O19 W10 O27 W6 -22(2) . . . . ? O36 W10 O27 W6 70.2(9) . . . . ? O12 W10 O27 W6 -89.7(9) . . . . ? O4 W10 O27 W6 -2.9(8) . . . . ? O9 W6 O27 W10 -172.9(10) . . . . ? O29 W6 O27 W10 -71.0(10) . . . . ? O38 W6 O27 W10 19(2) . . . . ? O34 W6 O27 W10 88.4(9) . . . . ? O4 W6 O27 W10 2.9(8) . . . . ? O6 W11 O28 La1 168.2(12) . . . . ? O20 W11 O28 La1 69.2(12) . . . . ? O19 W11 O28 La1 -90.5(12) . . . . ? O15 W11 O28 La1 -22(4) . . . . ? O2 W11 O28 La1 -4.8(12) . . . . ? O1W La1 O28 W11 -74.1(15) . . . . ? O35 La1 O28 W11 -50.8(12) . . . . ? O23 La1 O28 W11 98.0(13) 3_665 . . . ? O32 La1 O28 W11 12.4(13) . . . . ? O10 La1 O28 W11 69.0(12) . . . . ? O2W La1 O28 W11 -124.6(13) . . . . ? O4W La1 O28 W11 146.5(13) . . . . ? O3W La1 O28 W11 -163.8(11) . . . . ? O9 W6 O29 W5 170.8(9) . . . . ? O38 W6 O29 W5 -85.4(9) . . . . ? O27 W6 O29 W5 72.9(9) . . . . ? O34 W6 O29 W5 -9(2) . . . . ? O4 W6 O29 W5 0.2(7) . . . . ? O18 W5 O29 W6 -173.8(9) . . . . ? O10 W5 O29 W6 0(3) . . . . ? O22 W5 O29 W6 84.5(9) . . . . ? O36 W5 O29 W6 -74.3(9) . . . . ? O4 W5 O29 W6 -0.2(7) . . . . ? O31 W8 O30 W7 130(2) . . . . ? O35 W8 O30 W7 -127(2) . . . . ? O20 W8 O30 W7 -3(4) . . . . ? O26 W8 O30 W7 40(2) . . . . ? O2 W8 O30 W7 -40(2) . . . . ? O39 W7 O30 W8 -142(2) . . . . ? O37 W7 O30 W8 -40(2) . . . . ? O13 W7 O30 W8 37(4) . . . . ? O24 W7 O30 W8 119(2) . . . . ? O1 W7 O30 W8 47(2) . . . . ? O23 W1 O32 La1 89(2) . . . . ? O22 W1 O32 La1 -14(2) . . . . ? O24 W1 O32 La1 -170(2) . . . . ? O16 W1 O32 La1 -97(3) . . . . ? O1 W1 O32 La1 -98(2) . . . . ? O1W La1 O32 W1 -140(2) . . . . ? O35 La1 O32 W1 146(2) . . . . ? O23 La1 O32 W1 -57(2) 3_665 . . . ? O28 La1 O32 W1 84(2) . . . . ? O10 La1 O32 W1 24(2) . . . . ? O2W La1 O32 W1 164.7(19) . . . . ? O4W La1 O32 W1 -2(3) . . . . ? O3W La1 O32 W1 -100(2) . . . . ? O11 W3 O33 W2 -171.0(9) . . . . ? O17 W3 O33 W2 -71.0(9) . . . . ? O25 W3 O33 W2 88.2(9) . . . . ? O34 W3 O33 W2 9(3) . . . . ? O3 W3 O33 W2 2.8(8) . . . . ? O21 W2 O33 W3 174.4(9) . . . . ? O26 W2 O33 W3 -20(2) . . . . ? O8 W2 O33 W3 72.6(9) . . . . ? O37 W2 O33 W3 -87.3(9) . . . . ? O3 W2 O33 W3 -2.8(8) . . . . ? O11 W3 O34 W6 -128.5(19) . . . . ? O33 W3 O34 W6 52(3) . . . . ? O17 W3 O34 W6 132(2) . . . . ? O25 W3 O34 W6 -28.5(19) . . . . ? O3 W3 O34 W6 57.5(19) . . . . ? O9 W6 O34 W3 132(2) . . . . ? O29 W6 O34 W3 -48(3) . . . . ? O38 W6 O34 W3 29.7(19) . . . . ? O27 W6 O34 W3 -130(2) . . . . ? O4 W6 O34 W3 -56.8(19) . . . . ? O31 W8 O35 La1 -171.8(12) . . . . ? O30 W8 O35 La1 88.5(13) . . . . ? O20 W8 O35 La1 -70.5(13) . . . . ? O26 W8 O35 La1 6(4) . . . . ? O2 W8 O35 La1 1.9(12) . . . . ? O1W La1 O35 W8 -144.1(15) . . . . ? O23 La1 O35 W8 -100.2(14) 3_665 . . . ? O32 La1 O35 W8 -66.3(13) . . . . ? O28 La1 O35 W8 52.1(12) . . . . ? O10 La1 O35 W8 -9.7(15) . . . . ? O2W La1 O35 W8 126.2(14) . . . . ? O4W La1 O35 W8 79.0(16) . . . . ? O3W La1 O35 W8 169.1(11) . . . . ? O7 W10 O36 W5 179.4(10) . . . . ? O19 W10 O36 W5 74.9(10) . . . . ? O27 W10 O36 W5 -81.9(10) . . . . ? O12 W10 O36 W5 -13(3) . . . . ? O4 W10 O36 W5 -6.8(9) . . . . ? O18 W5 O36 W10 172.6(10) . . . . ? O10 W5 O36 W10 -83.4(11) . . . . ? O22 W5 O36 W10 25(2) . . . . ? O29 W5 O36 W10 79.2(10) . . . . ? O4 W5 O36 W10 6.8(9) . . . . ? O39 W7 O37 W2 125.0(19) . . . . ? O13 W7 O37 W2 -136.0(19) . . . . ? O30 W7 O37 W2 23.4(18) . . . . ? O24 W7 O37 W2 -60(3) . . . . ? O1 W7 O37 W2 -60.3(18) . . . . ? O21 W2 O37 W7 -125.1(19) . . . . ? O26 W2 O37 W7 -23.4(19) . . . . ? O8 W2 O37 W7 74(3) . . . . ? O33 W2 O37 W7 136.9(19) . . . . ? O3 W2 O37 W7 63.7(18) . . . . ? O9 W6 O38 W4 -132(2) . . . . ? O29 W6 O38 W4 126(2) . . . . ? O27 W6 O38 W4 35(3) . . . . ? O34 W6 O38 W4 -34(2) . . . . ? O4 W6 O38 W4 51(2) . . . . ? O14 W4 O38 W6 133(2) . . . . ? O16 W4 O38 W6 -123(2) . . . . ? O13 W4 O38 W6 -32(3) . . . . ? O25 W4 O38 W6 33(2) . . . . ? O1 W4 O38 W6 -50(2) . . . . ? O21 La2 O40 C1 -30(11) . . . . ? O6 La2 O40 C1 112(10) 2_745 . . . ? O11 La2 O40 C1 -144(10) 3_766 . . . ? O7W La2 O40 C1 45(10) . . . . ? O8W La2 O40 C1 -92(10) . . . . ? O5W La2 O40 C1 -22(10) . . . . ? O9W La2 O40 C1 111(10) . . . . ? O6W La2 O40 C1 -173(11) . . . . ? La2 O40 C1 O41 23(13) . . . . ? La2 O40 C1 C2 -170(8) . . . . ? O41 C1 C2 C3 -12(5) . . . . ? O40 C1 C2 C3 -178(3) . . . . ? O41 C1 C2 C6 165(3) . . . . ? O40 C1 C2 C6 -1(5) . . . . ? C6 C2 C3 C4 0.0 . . . . ? C1 C2 C3 C4 177(3) . . . . ? C2 C3 C4 N1 0.0 . . . . ? C3 C4 N1 C5 0.0 . . . . ? C4 N1 C5 C6 0.0 . . . . ? N1 C5 C6 C2 0.0 . . . . ? C3 C2 C6 C5 0.0 . . . . ? C1 C2 C6 C5 -177(3) . . . . ? K1 K2 O10W K2 -88.7(10) . . . 3_765 ? O10W K2 O10W K2 0.000(2) 3_765 . . 3_765 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 5.610 _refine_diff_density_min -3.856 _refine_diff_density_rms 0.521 # Attachment '- compound 6.cif' data_nd1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 841940' #TrackingRef '- compound 6.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H120 K2 N2 Nd4 O136 Si2 W22' _chemical_formula_weight 7224.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.6271(12) _cell_length_b 17.6188(11) _cell_length_c 22.2471(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 121.492(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6225.8(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 185 _cell_measurement_reflns_used 34186 _cell_measurement_theta_min 1.64 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description diamondoid _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.26 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.854 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6453 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.082 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.003 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 185 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 34186 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0364 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0383 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.64 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10915 _reflns_number_gt 9571 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the oxygen atoms on the polyoxoanions and the carboxyl oxygen atom are restrained with the command isor so as to avoid their extensive NPD and ADP problems. These restrained refinement led to a restraint value of 18. The highest residual peak (3.07 A) is close to O12W with the distance of 0.71 A and featureless. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0355P)^2^+62.5402P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10915 _refine_ls_number_parameters 797 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0380 _refine_ls_R_factor_gt 0.0312 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0769 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0738 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.04827(2) 0.42213(2) -0.64809(2) 0.01382(10) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.39938(2) 0.52294(2) -0.88029(2) 0.01252(9) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.16988(2) 0.41025(2) -0.57895(2) 0.01443(10) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.32228(3) 0.55320(2) -0.70385(2) 0.01512(10) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.47725(2) 0.33873(2) -0.87179(2) 0.01366(10) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.19500(3) 0.56828(2) -0.76824(2) 0.01529(10) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.39791(2) 0.36113(2) -0.69349(2) 0.01558(10) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.12296(3) 0.25250(2) -0.63709(2) 0.01601(10) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.34788(3) 0.20866(2) -0.75409(2) 0.01501(10) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.21641(2) 0.23396(2) -0.83386(2) 0.01348(10) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.14923(2) 0.40110(2) -0.84522(2) 0.01555(10) Uani 1 1 d . . . Nd1 Nd -0.38036(3) 0.35496(3) -1.00267(3) 0.01329(12) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd 0.16628(3) 0.53276(3) -0.60354(3) 0.01648(13) Uani 1 1 d . . . K1 K -0.01119(14) 0.11364(12) -0.45187(12) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si -0.26355(16) 0.38512(15) -0.76199(14) 0.0099(5) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.1816(4) 0.3741(4) -0.6819(3) 0.0125(14) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2884(4) 0.4755(4) -0.7756(3) 0.0148(15) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.3433(4) 0.3398(4) -0.7673(3) 0.0112(14) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2392(4) 0.3523(4) -0.8164(3) 0.0105(14) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.3751(4) 0.4657(4) -0.9309(3) 0.0125(14) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.3037(4) 0.5911(4) -0.8508(4) 0.0178(16) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.4606(4) 0.4459(4) -0.8661(4) 0.0165(15) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.4004(4) 0.5765(4) -0.7957(4) 0.0195(16) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.3662(5) 0.1148(4) -0.7468(4) 0.0256(18) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.4425(5) 0.3605(4) -0.6430(4) 0.0264(18) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.4326(4) 0.3253(4) -0.9233(4) 0.0173(16) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.3442(5) 0.6172(4) -0.6577(4) 0.0234(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0539(4) 0.4569(4) -0.6082(4) 0.0215(17) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.2350(4) 0.2211(4) -0.6721(4) 0.0198(16) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1765(4) 0.4984(4) -0.8235(4) 0.0165(15) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0284(4) 0.3200(4) -0.6147(4) 0.0185(16) Uani 1 1 d U . . O17 O -0.1373(4) 0.2368(4) -0.7240(4) 0.0184(16) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1300(4) 0.2926(4) -0.8353(4) 0.0171(15) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.3850(4) 0.4676(4) -0.7043(4) 0.0172(15) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0657(5) 0.1743(5) -0.5888(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1797(4) 0.1441(4) -0.8376(4) 0.0216(17) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.2945(4) 0.2483(4) -0.9231(4) 0.0146(15) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.1269(4) 0.3087(4) -0.5631(4) 0.0178(16) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.5840(4) 0.3305(4) -0.9307(4) 0.0253(18) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2263(4) 0.5008(4) -0.6256(4) 0.0188(16) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.2342(4) 0.3960(4) -0.9326(4) 0.0175(16) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.3832(4) 0.2528(4) -0.6933(4) 0.0190(16) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.4529(4) 0.2355(4) -0.8327(4) 0.0158(15) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.2965(4) 0.2055(4) -0.8068(4) 0.0145(15) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.1407(5) 0.6467(4) -0.7677(4) 0.0247(18) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.4901(4) 0.3569(4) -0.7845(4) 0.0178(16) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.2803(4) 0.3659(4) -0.6187(3) 0.0164(15) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.2379(4) 0.6072(4) -0.7124(4) 0.0165(15) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0717(4) 0.3975(4) -0.7352(4) 0.0174(16) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1121(4) 0.5143(4) -0.6880(3) 0.0155(15) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.0693(4) 0.4439(4) -0.5708(3) 0.0153(15) Uani 1 1 d U . . O37 O -0.0654(5) 0.4244(5) -0.8542(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.1472(4) 0.4302(4) -0.4946(4) 0.0212(17) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.4792(4) 0.5825(4) -0.9403(4) 0.0192(16) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2909(6) 0.5194(5) -0.6061(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3285(9) 0.4216(9) -0.6410(8) 0.101(5) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.3365(10) 0.4874(8) -0.6199(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4197(8) 0.5271(8) -0.5983(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4772(9) 0.4938(8) -0.6104(9) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4665 0.4462 -0.6315 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5511(10) 0.5313(9) -0.5912(10) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5889 0.5107 -0.6022 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5124(8) 0.6305(8) -0.5448(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5248 0.6779 -0.5232 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4388(8) 0.5967(8) -0.5634(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4013 0.6194 -0.5532 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.5681(7) 0.5966(6) -0.5570(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6160 0.6179 -0.5422 0.052 Uiso 1 1 calc R . . O1W O -0.2934(5) 0.2891(4) -1.0463(4) 0.0271(19) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.4528(5) 0.3457(5) -1.1367(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.4703(5) 0.2357(4) -1.0498(4) 0.0272(18) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.3525(6) 0.4676(5) -1.0539(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.2815(5) 0.6194(4) -0.5124(4) 0.0251(18) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.0650(6) 0.5199(6) -0.7326(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.0467(5) 0.6284(5) -0.6377(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.1755(6) 0.4008(5) -0.6437(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.2431(5) 0.4443(5) -0.4985(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O10W O -0.1160(6) 0.2230(5) -0.4579(5) 0.046(2) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.1000(18) 0.1413(17) -0.3259(16) 0.097(9) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.0364(4) 0.0688(4) -0.5024(4) 0.0146(15) Uiso 1 1 d . . . O13W O -0.1647(13) 0.0641(12) -0.5301(12) 0.161(8) Uiso 1 1 d . . . O14W O 0.149(2) 0.0804(19) -0.4228(18) 0.119(11) Uiso 0.50 1 d P . . O15W O 0.0721(4) -0.0276(4) -0.4440(4) 0.0160(15) Uiso 1 1 d . . . O16W O 0.0716(19) 0.2272(18) -0.4442(17) 0.105(10) Uiso 0.50 1 d P . . O17W O -0.3743(9) -0.2311(8) -0.6970(8) 0.091(4) Uiso 1 1 d . . . O18W O -0.0023(7) -0.1553(8) -0.2921(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O19W O -0.1137(9) -0.1177(12) -0.4304(9) 0.133(7) Uani 1 1 d . . . O20W O -0.0626(7) -0.2969(6) -0.2635(7) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . O21W O -0.2751(6) -0.0908(5) -0.4682(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O22W O -0.3031(8) -0.2986(7) -0.4857(8) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . O23W O -0.3546(7) -0.2435(6) -0.3895(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O24W O -0.0499(5) -0.1179(5) -0.0700(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O25W O -0.2904(16) -0.0633(16) -0.7152(16) 0.096(9) Uani 0.50 1 d P . . O26W O -0.2444(15) -0.2045(14) -0.5610(12) 0.077(7) Uani 0.50 1 d P . . O27W O 0.2994(17) 0.1858(16) -0.2350(15) 0.107(8) Uiso 0.60 1 d P A 1 O28W O 0.249(2) 0.2294(18) -0.2682(18) 0.075(9) Uiso 0.40 1 d P B 2 O29W O -0.1746(15) 0.0463(13) -0.7004(14) 0.187(10) Uani 1 1 d . . . O30W O -0.4107(8) -0.0090(6) -0.6916(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O31W O -0.1530(12) -0.3035(16) -0.4816(14) 0.096(10) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.00824(19) 0.0177(2) 0.0108(2) 0.00173(16) 0.00167(17) -0.00193(16) W2 0.0114(2) 0.0142(2) 0.0075(2) 0.00063(15) 0.00187(17) 0.00253(15) W3 0.0133(2) 0.0194(2) 0.0069(2) 0.00109(16) 0.00272(17) -0.00151(16) W4 0.0160(2) 0.0165(2) 0.0082(2) -0.00163(16) 0.00311(18) 0.00189(16) W5 0.0110(2) 0.0200(2) 0.0084(2) -0.00131(16) 0.00401(17) -0.00223(16) W6 0.0134(2) 0.0142(2) 0.0123(2) 0.00303(16) 0.00249(18) -0.00284(16) W7 0.0136(2) 0.0247(2) 0.0095(2) -0.00170(17) 0.00675(18) -0.00334(17) W8 0.0158(2) 0.0150(2) 0.0108(2) 0.00424(16) 0.00257(18) 0.00100(16) W9 0.0179(2) 0.0155(2) 0.0117(2) 0.00067(16) 0.00775(18) -0.00452(16) W10 0.0142(2) 0.0150(2) 0.0108(2) 0.00147(16) 0.00620(17) 0.00381(16) W11 0.0119(2) 0.0222(2) 0.0119(2) 0.00143(17) 0.00576(17) -0.00270(17) Nd1 0.0138(3) 0.0156(3) 0.0088(3) 0.0013(2) 0.0048(2) 0.0027(2) Nd2 0.0153(3) 0.0229(3) 0.0108(3) -0.0016(2) 0.0065(2) -0.0078(2) K1 0.0261(12) 0.0139(11) 0.0175(12) 0.0054(9) 0.0140(10) 0.0098(9) Si1 0.0085(12) 0.0121(14) 0.0083(14) 0.0013(10) 0.0039(11) -0.0008(10) O1 0.012(3) 0.015(4) 0.005(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.000(3) O2 0.013(3) 0.016(4) 0.008(4) 0.001(3) -0.001(3) -0.005(3) O3 0.011(3) 0.015(4) 0.006(3) 0.003(3) 0.003(3) -0.001(3) O4 0.005(3) 0.015(4) 0.007(3) 0.002(3) 0.000(3) 0.002(3) O5 0.011(3) 0.016(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.003(3) -0.001(3) O6 0.018(4) 0.014(4) 0.012(4) 0.001(3) 0.002(3) 0.001(3) O7 0.016(4) 0.018(4) 0.014(4) -0.004(3) 0.008(3) 0.001(3) O8 0.016(4) 0.022(4) 0.013(4) -0.003(3) 0.003(3) 0.004(3) O9 0.027(4) 0.023(4) 0.022(4) -0.005(3) 0.010(4) -0.010(3) O10 0.028(4) 0.034(5) 0.026(5) -0.006(4) 0.020(4) -0.010(4) O11 0.019(4) 0.017(4) 0.015(4) -0.003(3) 0.008(3) -0.002(3) O12 0.036(4) 0.020(4) 0.015(4) -0.003(3) 0.013(4) 0.003(3) O13 0.015(4) 0.025(4) 0.019(4) 0.001(3) 0.005(3) -0.004(3) O14 0.024(4) 0.021(4) 0.017(4) 0.001(3) 0.012(3) -0.007(3) O15 0.014(3) 0.015(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.006(3) -0.003(3) O16 0.016(3) 0.017(3) 0.013(3) 0.008(2) 0.001(3) 0.004(3) O17 0.012(3) 0.019(4) 0.019(4) -0.002(3) 0.004(3) 0.007(3) O18 0.013(4) 0.023(4) 0.015(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.005(3) O19 0.016(4) 0.023(4) 0.010(4) -0.003(3) 0.005(3) 0.000(3) O20 0.023(4) 0.029(5) 0.030(5) 0.014(4) 0.002(4) 0.009(3) O21 0.024(4) 0.023(4) 0.015(4) 0.006(3) 0.008(3) 0.009(3) O22 0.020(4) 0.015(4) 0.013(4) 0.003(3) 0.011(3) 0.003(3) O23 0.018(4) 0.023(4) 0.008(4) 0.001(3) 0.003(3) -0.005(3) O24 0.016(4) 0.038(5) 0.013(4) -0.003(3) 0.001(3) -0.004(3) O25 0.011(3) 0.024(4) 0.018(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.002(3) O26 0.014(4) 0.022(4) 0.016(4) 0.001(3) 0.007(3) -0.001(3) O27 0.023(4) 0.028(4) 0.010(4) -0.005(3) 0.011(3) -0.008(3) O28 0.019(4) 0.013(4) 0.016(4) -0.001(3) 0.010(3) -0.005(3) O29 0.018(4) 0.018(4) 0.012(4) -0.003(3) 0.011(3) 0.000(3) O30 0.022(4) 0.022(4) 0.023(4) -0.003(3) 0.007(4) -0.007(3) O31 0.011(3) 0.024(4) 0.013(4) -0.003(3) 0.003(3) -0.007(3) O32 0.021(4) 0.020(4) 0.007(4) 0.000(3) 0.006(3) -0.004(3) O33 0.017(4) 0.016(4) 0.013(4) 0.000(3) 0.006(3) -0.002(3) O34 0.012(3) 0.023(4) 0.016(4) 0.002(3) 0.007(3) -0.002(3) O35 0.015(3) 0.019(4) 0.008(4) 0.001(3) 0.002(3) -0.001(3) O36 0.010(3) 0.019(3) 0.010(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.004(2) O37 0.016(4) 0.055(6) 0.023(5) 0.008(4) 0.009(4) -0.005(4) O38 0.020(4) 0.032(4) 0.008(4) 0.004(3) 0.004(3) -0.002(3) O39 0.016(4) 0.023(4) 0.013(4) -0.001(3) 0.004(3) 0.003(3) O40 0.037(5) 0.050(6) 0.069(7) -0.012(5) 0.041(5) -0.003(4) O41 0.097(6) 0.101(6) 0.112(6) -0.015(4) 0.058(5) -0.005(4) C1 0.061(10) 0.026(8) 0.089(13) -0.025(8) 0.051(10) -0.020(7) C2 0.030(7) 0.042(8) 0.033(8) 0.004(6) 0.017(6) 0.006(6) C3 0.053(9) 0.037(8) 0.081(12) -0.022(8) 0.045(9) -0.005(7) C4 0.050(9) 0.060(10) 0.095(14) -0.041(10) 0.053(10) -0.017(8) C5 0.039(8) 0.034(8) 0.039(8) -0.003(6) 0.016(7) -0.002(6) C6 0.031(7) 0.050(8) 0.023(7) -0.001(6) 0.015(6) 0.011(6) N1 0.036(6) 0.044(7) 0.057(8) -0.007(6) 0.029(6) -0.004(5) O1W 0.020(4) 0.036(5) 0.021(4) -0.008(4) 0.008(4) 0.006(3) O2W 0.035(5) 0.041(5) 0.016(4) 0.004(4) 0.010(4) 0.022(4) O3W 0.020(4) 0.030(5) 0.026(5) -0.007(4) 0.008(4) -0.007(3) O4W 0.059(6) 0.031(5) 0.032(5) 0.012(4) 0.026(5) -0.005(4) O5W 0.025(4) 0.032(5) 0.015(4) -0.006(3) 0.008(3) -0.021(3) O6W 0.054(6) 0.063(7) 0.016(5) -0.009(4) 0.009(4) -0.038(5) O7W 0.023(4) 0.044(5) 0.025(5) 0.013(4) 0.009(4) 0.002(4) O8W 0.057(6) 0.040(6) 0.066(7) -0.024(5) 0.039(6) -0.008(5) O9W 0.032(5) 0.030(5) 0.025(5) 0.006(4) 0.009(4) 0.006(4) O18W 0.046(6) 0.127(11) 0.062(8) 0.004(7) 0.034(6) 0.029(7) O19W 0.075(10) 0.22(2) 0.101(13) -0.008(13) 0.045(10) 0.028(12) O20W 0.040(6) 0.046(7) 0.117(11) -0.023(7) 0.007(7) 0.013(5) O21W 0.058(6) 0.050(6) 0.025(5) -0.006(4) 0.014(5) 0.008(5) O22W 0.068(8) 0.066(9) 0.098(11) 0.010(8) 0.007(8) -0.019(7) O23W 0.046(6) 0.034(6) 0.108(10) -0.003(6) 0.023(7) -0.003(5) O24W 0.032(5) 0.044(5) 0.023(5) 0.007(4) 0.004(4) 0.001(4) O25W 0.072(18) 0.10(2) 0.10(2) 0.000(17) 0.030(17) 0.013(15) O26W 0.077(17) 0.086(18) 0.052(15) -0.022(13) 0.022(13) -0.002(14) O29W 0.17(2) 0.18(2) 0.20(2) -0.013(18) 0.090(19) -0.040(17) O30W 0.100(9) 0.063(7) 0.048(7) -0.022(6) 0.046(7) -0.049(7) O31W 0.016(10) 0.12(2) 0.10(2) 0.055(18) -0.007(12) 0.008(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O13 1.738(7) . ? W1 O34 1.803(7) . ? W1 O16 1.907(7) . ? W1 O35 1.933(7) . ? W1 O36 1.991(7) . ? W1 O1 2.344(6) . ? W2 O39 1.739(7) . ? W2 O5 1.738(7) . ? W2 O7 1.903(7) . ? W2 O6 1.956(7) . ? W2 O8 2.113(7) . ? W2 O2 2.316(6) . ? W3 O38 1.730(7) . ? W3 O36 1.882(6) . ? W3 O25 1.893(7) . ? W3 O23 1.916(7) . ? W3 O32 1.929(7) . ? W3 O1 2.276(6) . ? W4 O12 1.713(7) . ? W4 O8 1.831(7) . ? W4 O19 1.905(7) . ? W4 O33 1.930(7) . ? W4 O25 1.957(7) . ? W4 O2 2.424(7) . ? W5 O24 1.723(7) . ? W5 O11 1.749(7) . ? W5 O7 1.906(7) . ? W5 O28 1.964(7) . ? W5 O31 2.101(7) . ? W5 O3 2.360(6) . ? W6 O30 1.709(7) . ? W6 O15 1.895(7) . ? W6 O35 1.896(7) . ? W6 O33 1.921(7) . ? W6 O6 1.937(7) . ? W6 O2 2.330(6) . ? W7 O10 1.712(7) . ? W7 O31 1.850(7) . ? W7 O19 1.922(7) . ? W7 O27 1.928(7) . ? W7 O32 1.941(7) . ? W7 O3 2.370(7) . ? W8 O20 1.730(7) . ? W8 O17 1.828(7) . ? W8 O14 1.889(7) . ? W8 O23 1.955(7) . ? W8 O16 1.962(7) . ? W8 O1 2.375(6) . ? W9 O9 1.713(7) . ? W9 O29 1.861(6) . ? W9 O28 1.880(7) . ? W9 O14 1.946(7) . ? W9 O27 1.948(7) . ? W9 O3 2.336(6) . ? W10 O21 1.744(7) . ? W10 O22 1.762(7) . ? W10 O18 1.927(7) . ? W10 O29 1.944(7) . ? W10 O17 2.094(7) . ? W10 O4 2.202(6) . ? W11 O37 1.724(7) . ? W11 O26 1.755(7) . ? W11 O15 1.919(7) . ? W11 O18 1.937(7) . ? W11 O34 2.095(7) . ? W11 O4 2.253(6) . ? Nd1 O26 2.435(7) . ? Nd1 O11 2.476(7) . ? Nd1 O4W 2.475(8) . ? Nd1 O39 2.490(7) 3_463 ? Nd1 O5 2.490(7) . ? Nd1 O22 2.503(7) . ? Nd1 O3W 2.548(7) . ? Nd1 O2W 2.557(8) . ? Nd1 O1W 2.560(7) . ? Nd2 O40 2.364(8) . ? Nd2 O13 2.440(7) . ? Nd2 O21 2.442(7) 2_553 ? Nd2 O38 2.476(7) 3_564 ? Nd2 O6W 2.490(8) . ? Nd2 O8W 2.529(9) . ? Nd2 O9W 2.538(8) . ? Nd2 O5W 2.550(7) . ? Nd2 O7W 2.570(8) . ? K1 O12W 1.929(7) . ? K1 O15W 2.492(7) 3_554 ? Si1 O4 1.607(7) . ? Si1 O3 1.635(7) . ? Si1 O2 1.641(7) . ? Si1 O1 1.643(7) . ? O21 Nd2 2.442(7) 2_543 ? O38 Nd2 2.476(7) 3_564 ? O39 Nd1 2.490(7) 3_463 ? O40 C1 1.186(16) . ? O41 C1 1.229(18) . ? C1 C2 1.531(18) . ? C2 C3 1.366(18) . ? C2 C6 1.393(18) . ? C3 C4 1.378(19) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 N1 1.324(17) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.346(18) . ? C5 N1 1.343(17) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? N1 H1A 0.8600 . ? O15W K1 2.492(7) 3_554 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 W1 O34 102.7(3) . . ? O13 W1 O16 101.3(3) . . ? O34 W1 O16 94.6(3) . . ? O13 W1 O35 100.7(3) . . ? O34 W1 O35 87.9(3) . . ? O16 W1 O35 156.7(3) . . ? O13 W1 O36 98.5(3) . . ? O34 W1 O36 158.2(3) . . ? O16 W1 O36 86.0(3) . . ? O35 W1 O36 83.3(3) . . ? O13 W1 O1 170.1(3) . . ? O34 W1 O1 86.9(3) . . ? O16 W1 O1 75.0(3) . . ? O35 W1 O1 82.0(3) . . ? O36 W1 O1 72.2(2) . . ? O39 W2 O5 105.1(3) . . ? O39 W2 O7 102.2(3) . . ? O5 W2 O7 94.3(3) . . ? O39 W2 O6 98.6(3) . . ? O5 W2 O6 94.3(3) . . ? O7 W2 O6 154.5(3) . . ? O39 W2 O8 90.7(3) . . ? O5 W2 O8 164.1(3) . . ? O7 W2 O8 83.5(3) . . ? O6 W2 O8 81.8(3) . . ? O39 W2 O2 161.1(3) . . ? O5 W2 O2 92.5(3) . . ? O7 W2 O2 82.7(3) . . ? O6 W2 O2 72.9(3) . . ? O8 W2 O2 71.6(3) . . ? O38 W3 O36 99.5(3) . . ? O38 W3 O25 100.1(3) . . ? O36 W3 O25 91.6(3) . . ? O38 W3 O23 98.6(3) . . ? O36 W3 O23 88.7(3) . . ? O25 W3 O23 161.1(3) . . ? O38 W3 O32 100.2(3) . . ? O36 W3 O32 160.3(3) . . ? O25 W3 O32 86.3(3) . . ? O23 W3 O32 87.1(3) . . ? O38 W3 O1 171.5(3) . . ? O36 W3 O1 75.6(3) . . ? O25 W3 O1 87.1(3) . . ? O23 W3 O1 74.6(3) . . ? O32 W3 O1 84.7(3) . . ? O12 W4 O8 102.9(3) . . ? O12 W4 O19 100.8(3) . . ? O8 W4 O19 92.5(3) . . ? O12 W4 O33 101.3(3) . . ? O8 W4 O33 89.6(3) . . ? O19 W4 O33 156.8(3) . . ? O12 W4 O25 99.8(3) . . ? O8 W4 O25 157.3(3) . . ? O19 W4 O25 84.5(3) . . ? O33 W4 O25 84.7(3) . . ? O12 W4 O2 173.2(3) . . ? O8 W4 O2 73.7(3) . . ? O19 W4 O2 85.4(3) . . ? O33 W4 O2 73.0(3) . . ? O25 W4 O2 83.6(3) . . ? O24 W5 O11 104.2(3) . . ? O24 W5 O7 102.5(3) . . ? O11 W5 O7 93.5(3) . . ? O24 W5 O28 99.6(3) . . ? O11 W5 O28 95.0(3) . . ? O7 W5 O28 153.6(3) . . ? O24 W5 O31 94.2(3) . . ? O11 W5 O31 161.6(3) . . ? O7 W5 O31 83.2(3) . . ? O28 W5 O31 80.9(3) . . ? O24 W5 O3 162.9(3) . . ? O11 W5 O3 91.5(3) . . ? O7 W5 O3 82.9(3) . . ? O28 W5 O3 71.9(2) . . ? O31 W5 O3 70.2(2) . . ? O30 W6 O15 102.9(3) . . ? O30 W6 O35 102.2(3) . . ? O15 W6 O35 87.2(3) . . ? O30 W6 O33 98.7(3) . . ? O15 W6 O33 158.4(3) . . ? O35 W6 O33 88.8(3) . . ? O30 W6 O6 99.3(3) . . ? O15 W6 O6 88.5(3) . . ? O35 W6 O6 158.6(3) . . ? O33 W6 O6 87.5(3) . . ? O30 W6 O2 170.2(3) . . ? O15 W6 O2 83.1(3) . . ? O35 W6 O2 85.7(3) . . ? O33 W6 O2 75.5(3) . . ? O6 W6 O2 72.9(3) . . ? O10 W7 O31 103.2(3) . . ? O10 W7 O19 102.9(3) . . ? O31 W7 O19 90.5(3) . . ? O10 W7 O27 96.3(3) . . ? O31 W7 O27 90.7(3) . . ? O19 W7 O27 160.0(3) . . ? O10 W7 O32 98.9(3) . . ? O31 W7 O32 158.0(3) . . ? O19 W7 O32 84.6(3) . . ? O27 W7 O32 86.9(3) . . ? O10 W7 O3 170.1(3) . . ? O31 W7 O3 74.0(3) . . ? O19 W7 O3 86.6(3) . . ? O27 W7 O3 74.5(3) . . ? O32 W7 O3 84.3(3) . . ? O20 W8 O17 103.8(4) . . ? O20 W8 O14 102.3(3) . . ? O17 W8 O14 89.9(3) . . ? O20 W8 O23 99.4(4) . . ? O17 W8 O23 156.5(3) . . ? O14 W8 O23 88.7(3) . . ? O20 W8 O16 98.3(3) . . ? O17 W8 O16 88.6(3) . . ? O14 W8 O16 159.0(3) . . ? O23 W8 O16 84.4(3) . . ? O20 W8 O1 168.0(3) . . ? O17 W8 O1 84.9(3) . . ? O14 W8 O1 85.7(3) . . ? O23 W8 O1 71.6(3) . . ? O16 W8 O1 73.4(2) . . ? O9 W9 O29 102.9(3) . . ? O9 W9 O28 99.7(3) . . ? O29 W9 O28 92.8(3) . . ? O9 W9 O14 101.0(3) . . ? O29 W9 O14 86.2(3) . . ? O28 W9 O14 158.9(3) . . ? O9 W9 O27 99.4(3) . . ? O29 W9 O27 157.0(3) . . ? O28 W9 O27 88.8(3) . . ? O14 W9 O27 84.1(3) . . ? O9 W9 O3 171.4(3) . . ? O29 W9 O3 83.4(3) . . ? O28 W9 O3 73.9(2) . . ? O14 W9 O3 85.1(3) . . ? O27 W9 O3 75.0(3) . . ? O21 W10 O22 100.9(3) . . ? O21 W10 O18 97.7(3) . . ? O22 W10 O18 96.3(3) . . ? O21 W10 O29 99.4(3) . . ? O22 W10 O29 94.1(3) . . ? O18 W10 O29 157.9(3) . . ? O21 W10 O17 91.3(3) . . ? O22 W10 O17 167.2(3) . . ? O18 W10 O17 85.5(3) . . ? O29 W10 O17 80.2(3) . . ? O21 W10 O4 169.9(3) . . ? O22 W10 O4 86.6(3) . . ? O18 W10 O4 74.6(3) . . ? O29 W10 O4 86.6(3) . . ? O17 W10 O4 81.6(2) . . ? O37 W11 O26 103.4(3) . . ? O37 W11 O15 101.0(4) . . ? O26 W11 O15 96.9(3) . . ? O37 W11 O18 97.1(4) . . ? O26 W11 O18 94.7(3) . . ? O15 W11 O18 155.6(3) . . ? O37 W11 O34 91.7(3) . . ? O26 W11 O34 164.9(3) . . ? O15 W11 O34 81.1(3) . . ? O18 W11 O34 82.1(3) . . ? O37 W11 O4 167.6(3) . . ? O26 W11 O4 85.5(3) . . ? O15 W11 O4 86.3(3) . . ? O18 W11 O4 73.3(3) . . ? O34 W11 O4 79.5(2) . . ? O26 Nd1 O11 109.3(2) . . ? O26 Nd1 O4W 67.9(3) . . ? O11 Nd1 O4W 138.8(3) . . ? O26 Nd1 O39 136.1(2) . 3_463 ? O11 Nd1 O39 75.9(2) . 3_463 ? O4W Nd1 O39 80.1(3) . 3_463 ? O26 Nd1 O5 72.6(2) . . ? O11 Nd1 O5 66.8(2) . . ? O4W Nd1 O5 73.7(3) . . ? O39 Nd1 O5 70.0(2) 3_463 . ? O26 Nd1 O22 71.5(2) . . ? O11 Nd1 O22 71.4(2) . . ? O4W Nd1 O22 135.8(3) . . ? O39 Nd1 O22 143.7(2) 3_463 . ? O5 Nd1 O22 109.8(2) . . ? O26 Nd1 O3W 141.6(2) . . ? O11 Nd1 O3W 72.6(2) . . ? O4W Nd1 O3W 136.3(3) . . ? O39 Nd1 O3W 82.2(2) 3_463 . ? O5 Nd1 O3W 135.0(2) . . ? O22 Nd1 O3W 73.2(2) . . ? O26 Nd1 O2W 119.9(3) . . ? O11 Nd1 O2W 130.8(3) . . ? O4W Nd1 O2W 67.9(3) . . ? O39 Nd1 O2W 70.1(2) 3_463 . ? O5 Nd1 O2W 128.1(2) . . ? O22 Nd1 O2W 122.0(2) . . ? O3W Nd1 O2W 68.5(3) . . ? O26 Nd1 O1W 70.1(2) . . ? O11 Nd1 O1W 137.4(2) . . ? O4W Nd1 O1W 82.1(3) . . ? O39 Nd1 O1W 135.4(2) 3_463 . ? O5 Nd1 O1W 141.0(2) . . ? O22 Nd1 O1W 68.3(2) . . ? O3W Nd1 O1W 83.1(2) . . ? O2W Nd1 O1W 65.3(2) . . ? O40 Nd2 O13 140.9(3) . . ? O40 Nd2 O21 71.9(3) . 2_553 ? O13 Nd2 O21 138.0(2) . 2_553 ? O40 Nd2 O38 130.0(3) . 3_564 ? O13 Nd2 O38 70.6(2) . 3_564 ? O21 Nd2 O38 111.3(2) 2_553 3_564 ? O40 Nd2 O6W 97.2(3) . . ? O13 Nd2 O6W 77.6(3) . . ? O21 Nd2 O6W 71.5(3) 2_553 . ? O38 Nd2 O6W 132.1(3) 3_564 . ? O40 Nd2 O8W 69.6(3) . . ? O13 Nd2 O8W 72.3(3) . . ? O21 Nd2 O8W 120.3(3) 2_553 . ? O38 Nd2 O8W 128.4(3) 3_564 . ? O6W Nd2 O8W 70.1(4) . . ? O40 Nd2 O9W 82.7(3) . . ? O13 Nd2 O9W 76.2(3) . . ? O21 Nd2 O9W 145.1(3) 2_553 . ? O38 Nd2 O9W 67.8(3) 3_564 . ? O6W Nd2 O9W 136.8(3) . . ? O8W Nd2 O9W 69.6(3) . . ? O40 Nd2 O5W 69.5(3) . . ? O13 Nd2 O5W 135.2(2) . . ? O21 Nd2 O5W 70.5(2) 2_553 . ? O38 Nd2 O5W 65.8(2) 3_564 . ? O6W Nd2 O5W 142.0(3) . . ? O8W Nd2 O5W 130.3(3) . . ? O9W Nd2 O5W 78.5(3) . . ? O40 Nd2 O7W 140.2(3) . . ? O13 Nd2 O7W 75.8(2) . . ? O21 Nd2 O7W 68.3(2) 2_553 . ? O38 Nd2 O7W 65.6(2) 3_564 . ? O6W Nd2 O7W 72.6(3) . . ? O8W Nd2 O7W 134.9(3) . . ? O9W Nd2 O7W 131.3(3) . . ? O5W Nd2 O7W 94.7(3) . . ? O12W K1 O15W 48.2(2) . 3_554 ? O4 Si1 O3 111.9(4) . . ? O4 Si1 O2 111.9(4) . . ? O3 Si1 O2 107.6(3) . . ? O4 Si1 O1 107.8(3) . . ? O3 Si1 O1 108.4(4) . . ? O2 Si1 O1 109.1(3) . . ? Si1 O1 W3 127.2(4) . . ? Si1 O1 W1 122.3(4) . . ? W3 O1 W1 92.7(2) . . ? Si1 O1 W8 121.6(3) . . ? W3 O1 W8 92.8(2) . . ? W1 O1 W8 90.8(2) . . ? Si1 O2 W2 123.6(3) . . ? Si1 O2 W6 122.7(4) . . ? W2 O2 W6 93.4(2) . . ? Si1 O2 W4 124.9(4) . . ? W2 O2 W4 93.2(2) . . ? W6 O2 W4 89.9(2) . . ? Si1 O3 W9 124.5(3) . . ? Si1 O3 W5 121.9(3) . . ? W9 O3 W5 91.5(2) . . ? Si1 O3 W7 125.1(4) . . ? W9 O3 W7 90.7(2) . . ? W5 O3 W7 93.9(2) . . ? Si1 O4 W10 129.0(4) . . ? Si1 O4 W11 128.5(4) . . ? W10 O4 W11 94.1(2) . . ? W2 O5 Nd1 159.0(3) . . ? W6 O6 W2 120.6(3) . . ? W2 O7 W5 141.9(4) . . ? W4 O8 W2 121.5(3) . . ? W5 O11 Nd1 159.6(4) . . ? W1 O13 Nd2 154.3(4) . . ? W8 O14 W9 147.1(4) . . ? W6 O15 W11 154.9(4) . . ? W1 O16 W8 120.5(3) . . ? W8 O17 W10 149.6(4) . . ? W10 O18 W11 115.1(3) . . ? W4 O19 W7 152.7(4) . . ? W10 O21 Nd2 155.1(4) . 2_543 ? W10 O22 Nd1 138.7(3) . . ? W3 O23 W8 121.0(3) . . ? W3 O25 W4 150.8(4) . . ? W11 O26 Nd1 141.7(4) . . ? W7 O27 W9 119.6(4) . . ? W9 O28 W5 122.2(3) . . ? W9 O29 W10 156.6(4) . . ? W7 O31 W5 122.0(3) . . ? W3 O32 W7 150.0(4) . . ? W6 O33 W4 121.5(3) . . ? W1 O34 W11 151.7(4) . . ? W6 O35 W1 148.9(4) . . ? W3 O36 W1 119.4(3) . . ? W3 O38 Nd2 160.7(4) . 3_564 ? W2 O39 Nd1 155.2(4) . 3_463 ? C1 O40 Nd2 154.1(9) . . ? O40 C1 O41 125.8(15) . . ? O40 C1 C2 116.4(12) . . ? O41 C1 C2 116.9(14) . . ? C3 C2 C6 119.3(12) . . ? C3 C2 C1 120.7(13) . . ? C6 C2 C1 120.0(11) . . ? C4 C3 C2 119.5(13) . . ? C4 C3 H3A 120.3 . . ? C2 C3 H3A 120.3 . . ? N1 C4 C3 119.6(13) . . ? N1 C4 H4A 120.2 . . ? C3 C4 H4A 120.2 . . ? C6 C5 N1 120.7(13) . . ? C6 C5 H5A 119.6 . . ? N1 C5 H5A 119.6 . . ? C5 C6 C2 118.9(12) . . ? C5 C6 H6A 120.6 . . ? C2 C6 H6A 120.6 . . ? C4 N1 C5 121.7(12) . . ? C4 N1 H1A 119.1 . . ? C5 N1 H1A 119.1 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 3.074 _refine_diff_density_min -1.584 _refine_diff_density_rms 0.273 data_la1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 844065' #TrackingRef '- compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H124 K La5 O140 Si2 W22' _chemical_formula_weight 7199.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.0652(10) _cell_length_b 17.6816(10) _cell_length_c 21.9860(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 119.741(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6097.7(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 185 _cell_measurement_reflns_used 35471 _cell_measurement_theta_min 1.57 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description diamondoid _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.921 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6406 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.549 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.001 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 185 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 35471 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0387 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0402 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10714 _reflns_number_gt 9257 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. In the structure, there are two disordered cationic groups [La(3)(H2O)7] and [K(1)(H2O)7] with 50% site-occupancies for each. It is worth mentioning that La(3) and K(1) center share six water molecules with 50% for each. These atoms are as follows: (O11W O12W O13W O14W O15W O17W) for La(3) and (O11X O12X O13X O14X O15X O17X) for K(1). Furthermore, O16w on La(3) center and O16x on K(1) center are half-occupancy disordered. The bond lengths of La-O(water) are in the range of 2.40-2.69 A, while the bond lengths of K-O(water) are in the range of 2.47-3.07 A. In the final refinement, 14 lattice water molecules can be clearly assigned from the residual peaks. However, there are still some weak residual peaks, which can not be confirmed considering about the reasonable chemical bonds and hydrogen bonding interactions. The highest residual peaks is close to O13w/O13x with the distance of 2.0 A and featureless. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0396P)^2^+71.4693P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10714 _refine_ls_number_parameters 683 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0399 _refine_ls_R_factor_gt 0.0319 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0818 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0782 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.67902(3) 0.58013(2) 0.07911(2) 0.01590(10) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.89897(3) 0.47691(2) 0.380604(19) 0.01456(10) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.98639(3) 0.65621(2) 0.36708(2) 0.01628(10) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.54977(3) 0.57842(2) 0.14865(2) 0.01788(10) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.69226(3) 0.43319(2) 0.27154(2) 0.01841(11) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.91042(3) 0.62427(2) 0.19098(2) 0.01662(10) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.63109(3) 0.74270(2) 0.13272(2) 0.01499(10) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.82574(3) 0.43845(2) 0.20652(2) 0.01976(11) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.72041(3) 0.77033(2) 0.32793(2) 0.01545(10) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.64751(3) 0.60635(2) 0.34427(2) 0.01660(10) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.85920(3) 0.78269(2) 0.24664(2) 0.01562(10) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.76811(17) 0.61279(15) 0.26064(13) 0.0111(6) Uani 1 1 d . . . La1 La 0.88339(4) 0.65340(3) 0.50005(3) 0.01522(13) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.67963(4) 0.52086(4) -0.10580(3) 0.02365(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6871(4) 0.6235(4) 0.1812(3) 0.0127(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8516(4) 0.6540(4) 0.2647(3) 0.0141(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7902(4) 0.5225(4) 0.2760(3) 0.0158(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7413(4) 0.6498(4) 0.3144(3) 0.0147(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4447(5) 0.5501(4) 0.1104(4) 0.0233(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0948(4) 0.6628(5) 0.4238(4) 0.0263(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5725(4) 0.6083(4) 0.2348(3) 0.0215(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7464(4) 0.7710(4) 0.1667(3) 0.0167(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7296(4) 0.6129(4) 0.4313(3) 0.0154(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6383(4) 0.6823(4) 0.0612(3) 0.0181(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7978(4) 0.7580(4) 0.4173(3) 0.0179(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7318(5) 0.4925(4) 0.1301(3) 0.0229(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6309(4) 0.7160(4) 0.3316(4) 0.0189(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9752(5) 0.4176(4) 0.4427(3) 0.0193(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7997(5) 0.4112(4) 0.3538(3) 0.0195(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8716(4) 0.5383(4) 0.4286(3) 0.0153(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8047(5) 0.7919(4) 0.3009(3) 0.0183(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9663(4) 0.5494(4) 0.3656(3) 0.0168(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8936(5) 0.5209(4) 0.2052(3) 0.0213(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0015(4) 0.6315(4) 0.2804(3) 0.0196(16) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9406(4) 0.6766(4) 0.4192(4) 0.0189(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6435(4) 0.7662(4) 0.2186(3) 0.0176(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9641(4) 0.7572(4) 0.3265(3) 0.0186(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5733(4) 0.5522(4) 0.0721(3) 0.0214(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6590(5) 0.5577(4) -0.0038(3) 0.0205(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5332(4) 0.6786(4) 0.1130(4) 0.0195(16) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6725(4) 0.5072(4) 0.3247(3) 0.0184(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8978(4) 0.7329(4) 0.1886(3) 0.0173(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6107(5) 0.4857(4) 0.1907(4) 0.0225(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6340(5) 0.3577(4) 0.2733(4) 0.0293(19) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9024(5) 0.4182(4) 0.2988(3) 0.0216(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7920(4) 0.6208(4) 0.1174(3) 0.0136(15) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5613(5) 0.5880(5) 0.3552(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8494(6) 0.3701(5) 0.1633(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6885(5) 0.8633(4) 0.3306(4) 0.0276(19) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7361(5) 0.3891(4) 0.2166(4) 0.0254(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5759(5) 0.8178(4) 0.0804(4) 0.0281(19) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.9597(5) 0.6161(5) 0.1416(4) 0.0266(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8800(5) 0.8749(4) 0.2366(4) 0.0290(19) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7896(5) 0.7214(4) 0.5426(4) 0.0254(18) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.8538(6) 0.5407(5) 0.5584(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9666(5) 0.6766(5) 0.6310(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9749(5) 0.7820(4) 0.5377(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.5788(7) 0.5040(6) -0.2359(4) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.5552(5) 0.6177(5) -0.1405(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.7968(5) 0.6103(5) -0.0184(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.8106(7) 0.5071(6) -0.1216(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.6866(7) 0.3835(6) -0.1422(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.7801(7) 0.4422(5) -0.0007(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . La3 La 0.50163(10) 0.62201(11) 0.44706(9) 0.0144(4) Uani 0.50 1 d P . 1 O11W O 0.6037(5) 0.7339(5) 0.4490(4) 0.033(2) Uiso 0.50 1 d P A 1 O12W O 0.4010(9) 0.6503(8) 0.3265(7) 0.084(4) Uiso 0.50 1 d P B 1 O13W O 0.4192(10) 0.7410(9) 0.4389(8) 0.100(5) Uiso 0.50 1 d P C 1 O14W O 0.4673(12) 0.4878(11) 0.4048(10) 0.120(6) Uiso 0.50 1 d P . 1 O15W O 0.3498(11) 0.5929(9) 0.4205(8) 0.110(5) Uiso 0.50 1 d P D 1 O16W O 0.6522(10) 0.5698(9) 0.5148(8) 0.024(3) Uiso 0.50 1 d P E 1 O17W O 0.4972(13) 0.5454(12) 0.5467(11) 0.132(7) Uiso 0.50 1 d P . 1 K1 K 0.5394(6) 0.6069(5) 0.4639(4) 0.041(2) Uani 0.50 1 d P F 2 O11X O 0.6037(5) 0.7339(5) 0.4490(4) 0.033(2) Uiso 0.50 1 d P G 2 O12X O 0.4010(9) 0.6503(8) 0.3265(7) 0.084(4) Uiso 0.50 1 d P H 2 O13X O 0.4192(10) 0.7410(9) 0.4389(8) 0.100(5) Uiso 0.50 1 d P I 2 O14X O 0.4673(12) 0.4878(11) 0.4048(10) 0.120(6) Uiso 0.50 1 d P . 2 O15X O 0.3498(11) 0.5929(9) 0.4205(8) 0.110(5) Uiso 0.50 1 d P J 2 O16X O 0.6919(11) 0.5522(9) 0.5627(9) 0.032(4) Uiso 0.50 1 d P K 2 O17X O 0.4972(13) 0.5454(12) 0.5467(11) 0.132(7) Uiso 0.50 1 d P . 2 O18W O 0.4572(6) 0.8831(5) 0.4306(4) 0.038(2) Uiso 1 1 d . . . O19W O 0.7724(6) 0.4205(5) 0.4732(5) 0.043(2) Uiso 1 1 d . . . O20W O 0.9369(6) 0.8768(5) 0.4260(5) 0.043(2) Uiso 1 1 d . . . O21W O 0.5599(6) 0.2858(6) -0.2318(5) 0.051(3) Uiso 1 1 d . . . O22W O 0.5133(7) 0.6369(6) -0.2890(5) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . O23W O 0.3961(6) 0.6160(6) 0.5737(5) 0.050(3) Uiso 1 1 d . . . O24W O 0.8466(9) 0.2549(8) 0.3933(7) 0.083(4) Uiso 1 1 d . . . O25W O 0.9554(10) 0.4522(9) 0.1075(8) 0.098(5) Uiso 1 1 d . . . O26W O 0.8977(9) 1.0064(9) 0.1874(7) 0.093(4) Uiso 1 1 d . . . O27W O 0.3707(9) 0.7614(9) 0.5233(8) 0.096(5) Uiso 1 1 d . . . O28W O 0.3127(11) 0.4483(10) 0.3108(9) 0.120(6) Uiso 1 1 d . . . O29W O 0.2105(10) 0.7882(9) 0.5038(8) 0.107(5) Uiso 1 1 d . . . O30W O 0.8326(17) 1.1357(15) 0.1998(14) 0.081(8) Uiso 0.50 1 d P . . O31W O 0.8089(16) 0.4409(14) -0.2381(13) 0.074(7) Uiso 0.50 1 d P . . O32W O 0.8116(17) 0.1245(16) 0.3191(14) 0.082(8) Uiso 0.50 1 d P . . O33W O 0.2444(18) 0.7150(17) 0.2549(15) 0.091(9) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0157(2) 0.0161(2) 0.00935(19) 0.00079(15) 0.00124(16) -0.00131(17) W2 0.0140(2) 0.0155(2) 0.00971(19) 0.00031(15) 0.00253(16) 0.00402(17) W3 0.0119(2) 0.0240(2) 0.01061(19) -0.00058(16) 0.00380(16) -0.00148(17) W4 0.0114(2) 0.0206(2) 0.0137(2) 0.00542(17) 0.00019(16) -0.00343(17) W5 0.0177(2) 0.0139(2) 0.0140(2) 0.00260(16) 0.00054(17) -0.00327(17) W6 0.0131(2) 0.0250(2) 0.01106(19) -0.00011(17) 0.00541(16) 0.00310(17) W7 0.0131(2) 0.0155(2) 0.0137(2) 0.00437(16) 0.00459(16) 0.00216(17) W8 0.0274(3) 0.0161(2) 0.01033(19) 0.00003(16) 0.00519(18) 0.00669(18) W9 0.0190(2) 0.0150(2) 0.0144(2) 0.00348(16) 0.00986(17) 0.00585(17) W10 0.0124(2) 0.0216(2) 0.0151(2) 0.00596(17) 0.00626(17) 0.00219(17) W11 0.0161(2) 0.0176(2) 0.01274(19) -0.00069(16) 0.00677(17) -0.00337(17) Si1 0.0103(13) 0.0106(13) 0.0104(12) 0.0028(10) 0.0036(11) 0.0004(11) La1 0.0180(3) 0.0156(3) 0.0109(3) 0.0019(2) 0.0062(2) 0.0050(2) La2 0.0273(4) 0.0289(4) 0.0117(3) -0.0030(3) 0.0074(3) -0.0158(3) O1 0.010(3) 0.014(4) 0.009(3) 0.001(3) 0.001(3) 0.001(3) O2 0.007(3) 0.023(4) 0.012(3) 0.000(3) 0.004(3) 0.007(3) O3 0.015(4) 0.017(4) 0.010(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.004(3) O4 0.013(4) 0.014(4) 0.013(3) 0.001(3) 0.004(3) 0.002(3) O5 0.017(4) 0.028(4) 0.015(4) 0.007(3) 0.001(3) -0.009(3) O6 0.011(4) 0.046(5) 0.014(4) -0.001(3) 0.000(3) -0.006(4) O7 0.013(4) 0.030(4) 0.014(3) 0.010(3) 0.000(3) 0.001(3) O8 0.019(4) 0.017(4) 0.012(3) 0.001(3) 0.006(3) -0.003(3) O9 0.018(4) 0.017(4) 0.014(3) -0.004(3) 0.009(3) -0.004(3) O10 0.021(4) 0.019(4) 0.009(3) 0.003(3) 0.003(3) -0.001(3) O11 0.021(4) 0.016(4) 0.012(3) 0.002(3) 0.004(3) 0.010(3) O12 0.025(4) 0.024(4) 0.012(3) 0.002(3) 0.003(3) 0.000(3) O13 0.016(4) 0.021(4) 0.028(4) 0.014(3) 0.017(3) 0.008(3) O14 0.023(4) 0.015(4) 0.016(3) 0.001(3) 0.007(3) 0.006(3) O15 0.024(4) 0.014(4) 0.011(3) 0.002(3) 0.001(3) 0.001(3) O16 0.011(4) 0.020(4) 0.015(3) 0.001(3) 0.007(3) 0.005(3) O17 0.026(4) 0.013(4) 0.011(3) -0.005(3) 0.006(3) -0.001(3) O18 0.014(4) 0.019(4) 0.013(3) -0.003(3) 0.003(3) 0.004(3) O19 0.026(4) 0.021(4) 0.011(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.012(3) O20 0.014(4) 0.036(4) 0.010(3) 0.001(3) 0.006(3) 0.004(3) O21 0.022(4) 0.016(4) 0.019(4) 0.001(3) 0.010(3) 0.001(3) O22 0.018(4) 0.018(4) 0.019(4) 0.004(3) 0.010(3) 0.002(3) O23 0.017(4) 0.019(4) 0.017(4) 0.004(3) 0.006(3) -0.005(3) O24 0.014(4) 0.025(4) 0.015(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.010(3) O25 0.021(4) 0.019(4) 0.016(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.000(3) O26 0.008(4) 0.022(4) 0.019(4) 0.010(3) -0.001(3) -0.001(3) O27 0.017(4) 0.017(4) 0.017(4) 0.006(3) 0.005(3) 0.003(3) O28 0.014(4) 0.024(4) 0.012(3) 0.002(3) 0.005(3) -0.003(3) O29 0.020(4) 0.021(4) 0.015(4) 0.007(3) 0.000(3) -0.002(3) O30 0.028(5) 0.026(4) 0.024(4) 0.007(3) 0.006(4) 0.002(4) O31 0.027(4) 0.015(4) 0.014(4) 0.005(3) 0.004(3) 0.008(3) O32 0.012(4) 0.011(3) 0.014(3) 0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) O33 0.016(4) 0.056(6) 0.047(5) 0.031(5) 0.017(4) 0.006(4) O34 0.049(6) 0.035(5) 0.021(4) -0.003(4) 0.015(4) 0.016(4) O35 0.033(5) 0.032(5) 0.014(4) 0.006(3) 0.008(3) 0.013(4) O36 0.034(5) 0.013(4) 0.016(4) 0.003(3) 0.002(3) 0.001(3) O37 0.020(4) 0.027(4) 0.033(4) 0.013(4) 0.011(4) 0.007(3) O38 0.017(4) 0.040(5) 0.026(4) -0.001(4) 0.013(3) 0.007(4) O39 0.035(5) 0.026(4) 0.025(4) -0.005(3) 0.014(4) -0.017(4) O1W 0.025(4) 0.031(5) 0.019(4) -0.004(3) 0.010(3) 0.006(4) O2W 0.066(6) 0.025(5) 0.044(5) 0.014(4) 0.040(5) 0.014(4) O3W 0.034(5) 0.040(5) 0.013(4) 0.002(3) 0.006(3) 0.025(4) O4W 0.040(5) 0.026(4) 0.024(4) -0.004(3) 0.012(4) -0.002(4) O5W 0.090(8) 0.070(7) 0.012(4) -0.011(4) 0.014(5) -0.058(6) O6W 0.029(5) 0.043(5) 0.024(4) 0.012(4) 0.002(4) -0.014(4) O7W 0.038(5) 0.037(5) 0.012(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.023(4) O8W 0.054(6) 0.055(7) 0.068(7) -0.007(5) 0.043(6) -0.009(5) O9W 0.062(7) 0.044(6) 0.063(7) -0.033(5) 0.041(6) -0.023(5) O10W 0.068(7) 0.038(6) 0.038(5) 0.004(4) 0.009(5) 0.008(5) La3 0.0135(9) 0.0144(9) 0.0146(8) -0.0017(6) 0.0064(7) -0.0007(7) K1 0.072(7) 0.027(4) 0.030(4) -0.003(3) 0.029(5) -0.006(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O25 1.720(7) . ? W1 O12 1.873(7) . ? W1 O24 1.904(7) . ? W1 O10 1.917(7) . ? W1 O32 1.919(6) . ? W1 O1 2.306(6) . ? W2 O14 1.731(7) . ? W2 O16 1.747(7) . ? W2 O18 1.904(7) . ? W2 O15 1.966(7) . ? W2 O31 2.104(7) . ? W2 O3 2.306(6) . ? W3 O6 1.727(7) . ? W3 O21 1.751(7) . ? W3 O18 1.921(7) . ? W3 O23 1.947(7) . ? W3 O20 2.100(7) . ? W3 O2 2.358(6) . ? W4 O5 1.725(7) . ? W4 O7 1.806(7) . ? W4 O26 1.900(7) . ? W4 O29 1.934(7) . ? W4 O24 1.983(8) . ? W4 O1 2.353(7) . ? W5 O30 1.712(8) . ? W5 O29 1.896(7) . ? W5 O27 1.903(7) . ? W5 O36 1.910(8) . ? W5 O15 1.926(7) . ? W5 O3 2.337(7) . ? W6 O38 1.717(8) . ? W6 O20 1.838(6) . ? W6 O19 1.903(7) . ? W6 O28 1.932(7) . ? W6 O32 1.940(6) . ? W6 O2 2.395(7) . ? W7 O37 1.716(7) . ? W7 O22 1.835(7) . ? W7 O8 1.899(7) . ? W7 O10 1.957(7) . ? W7 O26 1.959(7) . ? W7 O1 2.352(6) . ? W8 O34 1.718(8) . ? W8 O31 1.838(7) . ? W8 O19 1.915(8) . ? W8 O12 1.946(7) . ? W8 O36 1.946(8) . ? W8 O3 2.435(7) . ? W9 O35 1.752(8) . ? W9 O11 1.771(6) . ? W9 O13 1.916(7) . ? W9 O17 1.929(8) . ? W9 O22 2.098(7) . ? W9 O4 2.210(7) . ? W10 O33 1.722(8) . ? W10 O9 1.749(6) . ? W10 O27 1.911(7) . ? W10 O13 1.960(7) . ? W10 O7 2.097(7) . ? W10 O4 2.235(7) . ? W11 O39 1.712(8) . ? W11 O17 1.892(7) . ? W11 O23 1.891(7) . ? W11 O8 1.932(7) . ? W11 O28 1.942(7) . ? W11 O2 2.325(7) . ? Si1 O4 1.621(7) . ? Si1 O2 1.637(7) . ? Si1 O3 1.639(7) . ? Si1 O1 1.642(6) . ? La1 O21 2.494(7) . ? La1 O16 2.515(7) . ? La1 O11 2.516(6) . ? La1 O9 2.520(7) . ? La1 O3W 2.535(7) . ? La1 O14 2.549(7) 3_766 ? La1 O2W 2.565(8) . ? La1 O1W 2.600(8) . ? La1 O4W 2.690(8) . ? La2 O35 2.530(8) 4_575 ? La2 O10W 2.531(9) . ? La2 O5 2.530(7) 3_665 ? La2 O5W 2.534(8) . ? La2 O25 2.533(7) . ? La2 O8W 2.567(10) . ? La2 O7W 2.576(7) . ? La2 O9W 2.580(9) . ? La2 O6W 2.620(9) . ? O5 La2 2.530(7) 3_665 ? O14 La1 2.549(7) 3_766 ? O33 La3 2.785(9) . ? O35 La2 2.530(8) 4_576 ? O37 La3 2.761(8) 4_575 ? La3 O12W 2.409(13) . ? La3 O14W 2.512(19) . ? La3 O16W 2.539(15) . ? La3 O13W 2.531(16) . ? La3 O15W 2.557(17) . ? La3 O17W 2.61(2) . ? La3 O11W 2.689(9) . ? La3 O37 2.761(8) 4_576 ? La3 O17W 2.96(2) 3_666 ? O14W O17W 1.10(2) 3_666 ? O17W O14W 1.10(2) 3_666 ? O17W La3 2.96(2) 3_666 ? O31W O32W 1.69(4) 4_565 ? O32W O31W 1.69(4) 4_566 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 W1 O12 102.8(3) . . ? O25 W1 O24 100.4(3) . . ? O12 W1 O24 91.5(3) . . ? O25 W1 O10 98.2(3) . . ? O12 W1 O10 158.8(3) . . ? O24 W1 O10 87.7(3) . . ? O25 W1 O32 99.8(3) . . ? O12 W1 O32 86.1(3) . . ? O24 W1 O32 159.7(3) . . ? O10 W1 O32 87.3(3) . . ? O25 W1 O1 170.6(3) . . ? O12 W1 O1 85.7(3) . . ? O24 W1 O1 75.0(3) . . ? O10 W1 O1 73.7(3) . . ? O32 W1 O1 84.7(3) . . ? O14 W2 O16 104.6(3) . . ? O14 W2 O18 102.6(3) . . ? O16 W2 O18 94.7(3) . . ? O14 W2 O15 97.4(3) . . ? O16 W2 O15 93.4(3) . . ? O18 W2 O15 155.8(3) . . ? O14 W2 O31 91.5(3) . . ? O16 W2 O31 163.7(3) . . ? O18 W2 O31 83.8(3) . . ? O15 W2 O31 82.0(3) . . ? O14 W2 O3 161.8(3) . . ? O16 W2 O3 91.6(3) . . ? O18 W2 O3 83.9(3) . . ? O15 W2 O3 73.1(3) . . ? O31 W2 O3 72.1(2) . . ? O6 W3 O21 104.4(3) . . ? O6 W3 O18 102.4(3) . . ? O21 W3 O18 93.8(3) . . ? O6 W3 O23 99.9(3) . . ? O21 W3 O23 93.1(3) . . ? O18 W3 O23 154.2(3) . . ? O6 W3 O20 93.3(3) . . ? O21 W3 O20 162.2(3) . . ? O18 W3 O20 83.6(3) . . ? O23 W3 O20 82.3(3) . . ? O6 W3 O2 162.7(3) . . ? O21 W3 O2 91.6(3) . . ? O18 W3 O2 82.6(3) . . ? O23 W3 O2 72.3(3) . . ? O20 W3 O2 70.6(2) . . ? O5 W4 O7 102.6(3) . . ? O5 W4 O26 99.2(3) . . ? O7 W4 O26 93.8(3) . . ? O5 W4 O29 102.3(3) . . ? O7 W4 O29 88.1(3) . . ? O26 W4 O29 157.4(3) . . ? O5 W4 O24 99.5(3) . . ? O7 W4 O24 157.6(3) . . ? O26 W4 O24 85.7(3) . . ? O29 W4 O24 84.1(3) . . ? O5 W4 O1 170.1(3) . . ? O7 W4 O1 85.7(3) . . ? O26 W4 O1 74.7(3) . . ? O29 W4 O1 83.0(3) . . ? O24 W4 O1 72.5(2) . . ? O30 W5 O29 101.7(3) . . ? O30 W5 O27 102.6(4) . . ? O29 W5 O27 86.7(3) . . ? O30 W5 O36 98.5(4) . . ? O29 W5 O36 88.9(3) . . ? O27 W5 O36 158.9(3) . . ? O30 W5 O15 99.5(3) . . ? O29 W5 O15 158.8(3) . . ? O27 W5 O15 88.3(3) . . ? O36 W5 O15 88.3(3) . . ? O30 W5 O3 170.7(3) . . ? O29 W5 O3 85.9(3) . . ? O27 W5 O3 83.0(3) . . ? O36 W5 O3 76.1(3) . . ? O15 W5 O3 73.0(3) . . ? O38 W6 O20 102.3(3) . . ? O38 W6 O19 101.4(4) . . ? O20 W6 O19 91.3(3) . . ? O38 W6 O28 99.1(3) . . ? O20 W6 O28 89.5(3) . . ? O19 W6 O28 158.9(3) . . ? O38 W6 O32 100.0(3) . . ? O20 W6 O32 157.7(3) . . ? O19 W6 O32 84.6(3) . . ? O28 W6 O32 86.7(3) . . ? O38 W6 O2 171.4(3) . . ? O20 W6 O2 73.9(3) . . ? O19 W6 O2 86.5(3) . . ? O28 W6 O2 73.4(3) . . ? O32 W6 O2 83.9(3) . . ? O37 W7 O22 104.4(4) . . ? O37 W7 O8 102.7(3) . . ? O22 W7 O8 89.2(3) . . ? O37 W7 O10 97.5(3) . . ? O22 W7 O10 158.0(3) . . ? O8 W7 O10 87.8(3) . . ? O37 W7 O26 98.0(3) . . ? O22 W7 O26 89.7(3) . . ? O8 W7 O26 158.9(3) . . ? O10 W7 O26 85.4(3) . . ? O37 W7 O1 166.8(3) . . ? O22 W7 O1 86.1(3) . . ? O8 W7 O1 85.2(3) . . ? O10 W7 O1 71.9(2) . . ? O26 W7 O1 73.7(3) . . ? O34 W8 O31 102.5(3) . . ? O34 W8 O19 101.0(4) . . ? O31 W8 O19 91.6(3) . . ? O34 W8 O12 102.6(3) . . ? O31 W8 O12 155.0(3) . . ? O19 W8 O12 84.5(3) . . ? O34 W8 O36 101.3(4) . . ? O31 W8 O36 90.0(3) . . ? O19 W8 O36 156.7(3) . . ? O12 W8 O36 84.3(3) . . ? O34 W8 O3 172.8(3) . . ? O31 W8 O3 73.4(3) . . ? O19 W8 O3 85.1(3) . . ? O12 W8 O3 81.6(3) . . ? O36 W8 O3 73.1(3) . . ? O35 W9 O11 99.8(3) . . ? O35 W9 O13 99.9(4) . . ? O11 W9 O13 96.3(3) . . ? O35 W9 O17 98.5(3) . . ? O11 W9 O17 93.3(3) . . ? O13 W9 O17 157.5(3) . . ? O35 W9 O22 91.6(3) . . ? O11 W9 O22 167.6(3) . . ? O13 W9 O22 86.4(3) . . ? O17 W9 O22 80.1(3) . . ? O35 W9 O4 171.9(3) . . ? O11 W9 O4 86.4(3) . . ? O13 W9 O4 74.1(3) . . ? O17 W9 O4 86.3(3) . . ? O22 W9 O4 82.7(3) . . ? O33 W10 O9 101.2(4) . . ? O33 W10 O27 101.0(4) . . ? O9 W10 O27 98.1(3) . . ? O33 W10 O13 97.0(4) . . ? O9 W10 O13 94.4(3) . . ? O27 W10 O13 155.6(3) . . ? O33 W10 O7 92.8(4) . . ? O9 W10 O7 165.8(3) . . ? O27 W10 O7 81.2(3) . . ? O13 W10 O7 81.6(3) . . ? O33 W10 O4 167.5(3) . . ? O9 W10 O4 86.8(3) . . ? O27 W10 O4 87.2(3) . . ? O13 W10 O4 72.7(3) . . ? O7 W10 O4 79.0(3) . . ? O39 W11 O17 102.4(4) . . ? O39 W11 O23 99.4(3) . . ? O17 W11 O23 91.7(3) . . ? O39 W11 O8 100.6(3) . . ? O17 W11 O8 86.5(3) . . ? O23 W11 O8 159.8(3) . . ? O39 W11 O28 100.0(4) . . ? O17 W11 O28 157.1(3) . . ? O23 W11 O28 88.9(3) . . ? O8 W11 O28 85.0(3) . . ? O39 W11 O2 171.6(3) . . ? O17 W11 O2 83.3(3) . . ? O23 W11 O2 74.0(3) . . ? O8 W11 O2 85.7(3) . . ? O28 W11 O2 74.9(3) . . ? O4 Si1 O2 112.4(4) . . ? O4 Si1 O3 111.9(4) . . ? O2 Si1 O3 107.4(4) . . ? O4 Si1 O1 107.3(4) . . ? O2 Si1 O1 108.5(4) . . ? O3 Si1 O1 109.2(3) . . ? O21 La1 O16 67.9(2) . . ? O21 La1 O11 71.8(2) . . ? O16 La1 O11 108.2(2) . . ? O21 La1 O9 110.0(2) . . ? O16 La1 O9 70.7(2) . . ? O11 La1 O9 71.1(2) . . ? O21 La1 O3W 124.1(3) . . ? O16 La1 O3W 131.3(2) . . ? O11 La1 O3W 120.5(2) . . ? O9 La1 O3W 125.7(3) . . ? O21 La1 O14 76.4(2) . 3_766 ? O16 La1 O14 70.3(2) . 3_766 ? O11 La1 O14 145.6(2) . 3_766 ? O9 La1 O14 133.9(2) . 3_766 ? O3W La1 O14 68.6(2) . 3_766 ? O21 La1 O2W 138.3(3) . . ? O16 La1 O2W 73.1(3) . . ? O11 La1 O2W 136.6(3) . . ? O9 La1 O2W 68.8(3) . . ? O3W La1 O2W 73.2(3) . . ? O14 La1 O2W 77.1(3) 3_766 . ? O21 La1 O1W 139.0(2) . . ? O16 La1 O1W 136.9(2) . . ? O11 La1 O1W 69.1(2) . . ? O9 La1 O1W 68.0(2) . . ? O3W La1 O1W 69.0(2) . . ? O14 La1 O1W 136.3(2) 3_766 . ? O2W La1 O1W 81.1(3) . . ? O21 La1 O4W 70.9(2) . . ? O16 La1 O4W 136.5(2) . . ? O11 La1 O4W 70.4(2) . . ? O9 La1 O4W 138.7(2) . . ? O3W La1 O4W 65.5(3) . . ? O14 La1 O4W 87.2(2) 3_766 . ? O2W La1 O4W 138.7(3) . . ? O1W La1 O4W 84.8(3) . . ? O35 La2 O10W 137.4(3) 4_575 . ? O35 La2 O5 132.7(2) 4_575 3_665 ? O10W La2 O5 89.1(3) . 3_665 ? O35 La2 O5W 71.2(3) 4_575 . ? O10W La2 O5W 139.0(4) . . ? O5 La2 O5W 76.7(3) 3_665 . ? O35 La2 O25 111.0(2) 4_575 . ? O10W La2 O25 71.8(3) . . ? O5 La2 O25 69.3(2) 3_665 . ? O5W La2 O25 133.7(3) . . ? O35 La2 O8W 71.7(3) 4_575 . ? O10W La2 O8W 77.3(4) . . ? O5 La2 O8W 143.8(3) 3_665 . ? O5W La2 O8W 91.8(4) . . ? O25 La2 O8W 133.9(3) . . ? O35 La2 O7W 70.2(2) 4_575 . ? O10W La2 O7W 72.8(3) . . ? O5 La2 O7W 136.0(2) 3_665 . ? O5W La2 O7W 141.1(3) . . ? O25 La2 O7W 67.0(2) . . ? O8W La2 O7W 71.8(3) . . ? O35 La2 O9W 124.3(3) 4_575 . ? O10W La2 O9W 69.1(3) . . ? O5 La2 O9W 72.5(3) 3_665 . ? O5W La2 O9W 70.0(4) . . ? O25 La2 O9W 124.6(3) . . ? O8W La2 O9W 71.3(3) . . ? O7W La2 O9W 131.3(3) . . ? O35 La2 O6W 65.9(3) 4_575 . ? O10W La2 O6W 138.4(3) . . ? O5 La2 O6W 72.3(3) 3_665 . ? O5W La2 O6W 73.5(4) . . ? O25 La2 O6W 66.9(2) . . ? O8W La2 O6W 137.5(3) . . ? O7W La2 O6W 94.9(3) . . ? O9W La2 O6W 133.8(3) . . ? Si1 O1 W1 126.1(4) . . ? Si1 O1 W7 122.8(3) . . ? W1 O1 W7 93.0(2) . . ? Si1 O1 W4 122.2(4) . . ? W1 O1 W4 92.5(2) . . ? W7 O1 W4 90.8(2) . . ? Si1 O2 W11 123.8(3) . . ? Si1 O2 W3 123.1(4) . . ? W11 O2 W3 91.5(2) . . ? Si1 O2 W6 124.9(4) . . ? W11 O2 W6 90.9(2) . . ? W3 O2 W6 93.2(2) . . ? Si1 O3 W2 123.1(4) . . ? Si1 O3 W5 123.2(4) . . ? W2 O3 W5 93.4(2) . . ? Si1 O3 W8 125.3(4) . . ? W2 O3 W8 93.0(2) . . ? W5 O3 W8 89.5(2) . . ? Si1 O4 W9 128.3(4) . . ? Si1 O4 W10 128.3(4) . . ? W9 O4 W10 95.0(3) . . ? W4 O5 La2 154.7(4) . 3_665 ? W4 O7 W10 151.7(4) . . ? W7 O8 W11 147.3(4) . . ? W10 O9 La1 139.4(4) . . ? W1 O10 W7 121.4(3) . . ? W9 O11 La1 139.2(4) . . ? W1 O12 W8 152.9(4) . . ? W9 O13 W10 115.4(3) . . ? W2 O14 La1 153.9(4) . 3_766 ? W5 O15 W2 120.4(3) . . ? W2 O16 La1 156.7(4) . . ? W11 O17 W9 156.2(4) . . ? W2 O18 W3 142.3(4) . . ? W6 O19 W8 152.8(4) . . ? W6 O20 W3 122.4(4) . . ? W3 O21 La1 158.4(4) . . ? W7 O22 W9 149.3(4) . . ? W11 O23 W3 121.9(4) . . ? W1 O24 W4 120.0(3) . . ? W1 O25 La2 162.1(4) . . ? W4 O26 W7 120.5(3) . . ? W5 O27 W10 155.0(4) . . ? W6 O28 W11 120.6(4) . . ? W5 O29 W4 148.9(4) . . ? W8 O31 W2 121.5(4) . . ? W1 O32 W6 150.5(4) . . ? W10 O33 La3 139.8(5) . . ? W9 O35 La2 152.8(4) . 4_576 ? W5 O36 W8 121.2(4) . . ? W7 O37 La3 145.6(4) . 4_575 ? O12W La3 O14W 82.9(6) . . ? O12W La3 O16W 136.5(5) . . ? O14W La3 O16W 82.5(5) . . ? O12W La3 O13W 69.7(5) . . ? O14W La3 O13W 136.9(6) . . ? O16W La3 O13W 139.9(5) . . ? O12W La3 O15W 69.6(5) . . ? O14W La3 O15W 71.6(6) . . ? O16W La3 O15W 140.9(5) . . ? O13W La3 O15W 68.0(5) . . ? O12W La3 O17W 135.3(6) . . ? O14W La3 O17W 73.5(6) . . ? O16W La3 O17W 77.8(6) . . ? O13W La3 O17W 103.2(6) . . ? O15W La3 O17W 67.1(6) . . ? O12W La3 O11W 90.1(4) . . ? O14W La3 O11W 137.9(5) . . ? O16W La3 O11W 74.4(4) . . ? O13W La3 O11W 76.4(4) . . ? O15W La3 O11W 143.2(4) . . ? O17W La3 O11W 132.4(5) . . ? O12W La3 O37 142.4(4) . 4_576 ? O14W La3 O37 131.1(5) . 4_576 ? O16W La3 O37 72.7(4) . 4_576 ? O13W La3 O37 73.4(4) . 4_576 ? O15W La3 O37 102.8(4) . 4_576 ? O17W La3 O37 60.7(5) . 4_576 ? O11W La3 O37 74.4(2) . 4_576 ? O12W La3 O33 66.4(4) . . ? O14W La3 O33 69.0(5) . . ? O16W La3 O33 70.1(4) . . ? O13W La3 O33 123.6(4) . . ? O15W La3 O33 123.2(4) . . ? O17W La3 O33 132.9(5) . . ? O11W La3 O33 70.2(3) . . ? O37 La3 O33 134.0(2) 4_576 . ? O12W La3 O17W 104.0(5) . 3_666 ? O14W La3 O17W 21.2(5) . 3_666 ? O16W La3 O17W 68.2(5) . 3_666 ? O13W La3 O17W 145.5(5) . 3_666 ? O15W La3 O17W 78.0(5) . 3_666 ? O17W La3 O17W 56.3(7) . 3_666 ? O11W La3 O17W 138.2(4) . 3_666 ? O37 La3 O17W 110.3(4) 4_576 3_666 ? O33 La3 O17W 79.7(4) . 3_666 ? O17W O14W La3 103.1(16) 3_666 . ? O14W O17W La3 147.4(19) 3_666 . ? O14W O17W La3 55.6(14) 3_666 3_666 ? La3 O17W La3 123.7(7) . 3_666 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 4.218 _refine_diff_density_min -1.474 _refine_diff_density_rms 0.286 # Attachment '- compound 2.cif' data_ce4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 844066' #TrackingRef '- compound 2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H120 Ce5 K O138 Si2 W22' _chemical_formula_weight 7169.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.028(2) _cell_length_b 17.745(2) _cell_length_c 21.9366(17) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 119.746(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6093.0(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 185 _cell_measurement_reflns_used 34957 _cell_measurement_theta_min 1.30 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description diamondoid _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.38 _exptl_crystal_size_min 0.34 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.908 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6376 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.680 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.000 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 185 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 34957 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0496 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0499 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.30 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10684 _reflns_number_gt 10136 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the restraint command 'isor' was used to restrain all the O atoms on the polyoxoanion so as to avoid the ADP and/or NPD problems. Futhermore, the restraint command 'simu' was used to restrain all the coordinated water molecules on Ce3 and K1 centers. In the structure, there are two disordered groups, [Ce(3)(H2O)6] and [K(1)(H2O)6] groups with 50% occupancies for each. The Ce3 and K1 centers share five H2O molecules (O11w, o12w, o13w, o14w o15w) and have a O16w or O16x with half-occupancies, respectively. The bond lengths of Ce(3)-O(H2O) are in the range of 2.43-2.65 A, while the bond distances of K(1)-O(H2O) are in the range of 2.51-2.98 A. In the final refinement, 14 lattice water molecules are confirmed from the residual peaks. These lattice water molecules are just refined isotropically so as to avoid extensive ADP problems. The highest residual peak is close to Ce3 with the distance of 0.89 A and featureless. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0100P)^2^+1500.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10684 _refine_ls_number_parameters 718 _refine_ls_number_restraints 488 _refine_ls_R_factor_all 0.0701 _refine_ls_R_factor_gt 0.0666 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1550 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1533 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.59017(6) 0.62462(6) 0.30937(5) 0.0113(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.95121(6) 0.57753(6) 0.35151(5) 0.0117(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.60072(6) 0.47688(5) 0.11913(5) 0.0090(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.51415(6) 0.65590(6) 0.13279(5) 0.0102(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.82201(6) 0.58006(5) 0.42142(5) 0.0109(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.87021(6) 0.74166(5) 0.36756(5) 0.0107(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.80794(6) 0.43294(5) 0.22847(5) 0.0121(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.78074(6) 0.76878(5) 0.17204(5) 0.0098(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.67421(6) 0.43907(6) 0.29376(5) 0.0132(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.85296(6) 0.60537(6) 0.15548(5) 0.0106(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.64188(6) 0.78206(5) 0.25347(5) 0.0104(2) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.7327(4) 0.6115(3) 0.2396(3) 0.0037(11) Uani 1 1 d U . . Ce1 Ce 0.61734(8) 0.65203(8) 0.00050(7) 0.0097(3) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce 1.17805(9) 0.47575(8) 0.39356(7) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8425(11) 0.5570(10) 0.5047(8) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.7589(10) 0.6484(9) 0.1853(8) 0.009(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.7103(10) 0.5205(9) 0.2235(8) 0.009(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6489(10) 0.6539(9) 0.2353(8) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.8136(10) 0.6219(9) 0.3196(8) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.6957(11) 0.7911(10) 0.1992(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.8631(10) 0.6821(9) 0.4394(8) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.9687(10) 0.6779(10) 0.3876(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7026(10) 0.7565(9) 0.0838(9) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.7009(10) 0.4111(9) 0.1456(8) 0.011(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7691(10) 0.4919(9) 0.3705(8) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.5346(10) 0.5494(9) 0.1344(8) 0.008(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5617(10) 0.6745(9) 0.0814(8) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.0578(10) 0.5484(10) 0.3913(8) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.7693(10) 0.6117(9) 0.0678(8) 0.012(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.7634(11) 0.3894(10) 0.2833(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.7561(11) 0.7698(10) 0.3341(9) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.5426(12) 0.6165(11) 0.3597(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.4069(12) 0.6633(11) 0.0761(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.9387(12) 0.5877(12) 0.1423(11) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5959(11) 0.4185(10) 0.2020(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.7110(10) 0.6222(10) 0.3836(8) 0.011(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.9289(10) 0.6068(9) 0.2642(8) 0.011(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.8669(12) 0.3584(11) 0.2255(10) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.9269(11) 0.5513(9) 0.4278(9) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.6043(10) 0.7326(9) 0.3129(8) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.6298(10) 0.5388(9) 0.0710(8) 0.011(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.8278(10) 0.5069(10) 0.1751(9) 0.014(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.8900(11) 0.4852(10) 0.3084(9) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.8704(11) 0.7156(9) 0.1676(8) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.5383(11) 0.7565(9) 0.1733(9) 0.014(4) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.4992(10) 0.6314(9) 0.2189(8) 0.012(3) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.5241(11) 0.4164(10) 0.0562(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.8579(10) 0.7639(9) 0.2809(8) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.6086(10) 0.5226(10) 0.2954(9) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.9237(11) 0.8168(10) 0.4201(10) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.6194(11) 0.8728(10) 0.2630(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.8131(10) 0.8609(9) 0.1698(8) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.6520(13) 0.3719(11) 0.3371(10) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.6460(13) 0.5424(11) -0.0573(10) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.5329(13) 0.6749(12) -0.1302(10) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.7089(11) 0.7207(10) -0.0426(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.5268(13) 0.7796(11) -0.0362(10) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O5W O 1.1851(16) 0.6104(15) 0.3554(13) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O6W O 1.0770(16) 0.4932(14) 0.2634(11) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . O7W O 1.2927(13) 0.3872(11) 0.4804(10) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O8W O 1.0529(12) 0.3810(11) 0.3590(10) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O9W O 1.3045(17) 0.4878(16) 0.3745(14) 0.053(7) Uani 1 1 d U . . O10W O 1.2810(16) 0.5541(14) 0.5006(12) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . Ce3 Ce 0.9968(2) 0.88123(19) 0.55070(18) 0.0092(7) Uani 0.50 1 d PU . 1 O11W O 0.8984(17) 0.7700(15) 0.5506(14) 0.053(4) Uani 0.50 1 d PU . 1 O12W O 1.0216(19) 1.0226(18) 0.5757(17) 0.067(6) Uani 0.50 1 d PU . 1 O13W O 1.0773(19) 0.7628(18) 0.5588(16) 0.069(5) Uani 0.50 1 d PDU . 1 O14W O 1.097(2) 0.8510(18) 0.6729(17) 0.070(5) Uani 0.50 1 d PU . 1 O15W O 1.145(2) 0.9119(19) 0.5753(18) 0.075(5) Uani 0.50 1 d PU . 1 O16W O 0.849(3) 0.934(3) 0.484(3) 0.046(8) Uani 0.50 1 d PU . 1 K1 K 0.9624(11) 0.8930(8) 0.5346(8) 0.020(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 O11X O 0.8984(17) 0.7700(15) 0.5506(14) 0.053(4) Uani 0.50 1 d PU B 2 O12X O 1.0216(19) 1.0226(18) 0.5757(17) 0.067(6) Uani 0.50 1 d PU A 2 O13X O 1.0773(19) 0.7628(18) 0.5588(16) 0.069(5) Uani 0.50 1 d PDU C 2 O14X O 1.097(2) 0.8510(18) 0.6729(17) 0.070(5) Uani 0.50 1 d PU D 2 O15X O 1.145(2) 0.9119(19) 0.5753(18) 0.075(5) Uani 0.50 1 d PU E 2 O16X O 0.804(3) 0.946(3) 0.435(3) 0.044(12) Uani 0.50 1 d PU F 2 O17W O 0.739(4) 0.991(4) 0.354(3) 0.068(17) Uiso 0.50 1 d P G 3 O18W O 0.5634(16) 0.8744(14) 0.0743(13) 0.046(6) Uiso 1 1 d . . . O19W O 1.0587(17) 0.7118(16) 0.2683(14) 0.053(7) Uiso 1 1 d . . . O20W O 1.0142(18) 0.3633(16) 0.2096(15) 0.057(7) Uiso 1 1 d . . . O21W O 0.894(2) 1.1135(18) 0.5726(16) 0.069(8) Uiso 1 1 d . . . O22W O 0.818(3) 0.551(2) -0.189(2) 0.098(12) Uiso 1 1 d . . . O23W O 0.604(2) 0.495(2) -0.1863(19) 0.086(10) Uiso 1 1 d . . . O24W O 0.652(2) 0.260(2) 0.1032(19) 0.084(10) Uiso 1 1 d . . . O25W O 1.132(3) 0.740(3) 0.477(2) 0.112(14) Uiso 1 1 d . . . O26W O 1.453(3) 0.548(3) 0.604(2) 0.048(11) Uiso 0.55 1 d P H 1 O26X O 1.453(4) 0.504(4) 0.551(3) 0.055(15) Uiso 0.45 1 d P I 2 O27W O 1.290(3) 0.710(3) 0.489(2) 0.121(15) Uiso 1 1 d . . . O28W O 0.9565(13) 0.3817(12) 0.4313(10) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O29W O 0.7295(14) 1.0789(12) 0.5271(11) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . O30W O 1.311(3) 0.627(3) 0.323(3) 0.053(13) Uiso 0.50 1 d P . . O31W O 0.675(4) 0.366(4) -0.197(4) 0.10(2) Uiso 0.60 1 d P . . O32W O 1.228(3) 0.756(6) 0.659(4) 0.11(4) Uiso 0.40 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0105(4) 0.0194(5) 0.0078(5) -0.0001(4) 0.0074(4) -0.0020(4) W2 0.0071(4) 0.0138(5) 0.0108(5) -0.0005(4) 0.0018(4) 0.0020(4) W3 0.0094(4) 0.0117(5) 0.0065(4) 0.0001(4) 0.0046(4) -0.0039(4) W4 0.0072(4) 0.0192(5) 0.0065(4) -0.0001(4) 0.0052(4) 0.0008(4) W5 0.0125(5) 0.0119(5) 0.0062(4) 0.0002(4) 0.0031(4) 0.0005(4) W6 0.0112(5) 0.0107(5) 0.0082(5) -0.0023(4) 0.0033(4) -0.0023(4) W7 0.0125(5) 0.0091(5) 0.0120(5) -0.0006(4) 0.0041(4) 0.0021(4) W8 0.0136(5) 0.0110(5) 0.0094(5) -0.0013(4) 0.0093(4) -0.0042(4) W9 0.0193(5) 0.0131(5) 0.0075(5) 0.0006(4) 0.0069(4) -0.0042(4) W10 0.0098(4) 0.0144(5) 0.0114(5) -0.0015(4) 0.0082(4) -0.0008(4) W11 0.0127(5) 0.0135(5) 0.0090(5) -0.0002(4) 0.0083(4) 0.0021(4) Si1 0.0036(14) 0.0047(14) 0.0038(14) -0.0001(9) 0.0026(10) 0.0001(9) Ce1 0.0124(6) 0.0130(7) 0.0071(6) -0.0013(5) 0.0074(5) -0.0054(5) Ce2 0.0248(8) 0.0198(8) 0.0092(7) 0.0033(6) 0.0109(6) 0.0120(6) O1 0.020(7) 0.018(7) 0.005(6) 0.001(5) 0.005(5) -0.001(6) O2 0.009(3) 0.009(3) 0.009(3) 0.0001(10) 0.0044(18) -0.0002(10) O3 0.009(3) 0.009(3) 0.010(3) 0.0002(10) 0.0046(18) -0.0002(10) O4 0.010(3) 0.010(3) 0.010(3) 0.0001(10) 0.0049(18) -0.0001(10) O5 0.010(3) 0.010(3) 0.010(3) 0.0002(10) 0.0051(18) -0.0001(10) O6 0.018(7) 0.012(7) 0.015(7) 0.001(6) 0.004(6) -0.001(6) O7 0.010(3) 0.010(3) 0.010(3) -0.0002(10) 0.0047(18) 0.0000(10) O8 0.008(6) 0.019(7) 0.019(7) -0.001(6) 0.006(6) 0.000(6) O9 0.015(7) 0.011(7) 0.015(7) -0.004(5) 0.010(6) -0.002(5) O10 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.0003(10) 0.0055(19) 0.0000(10) O11 0.016(7) 0.013(7) 0.008(6) 0.001(5) 0.003(5) -0.003(6) O12 0.008(3) 0.009(3) 0.009(3) 0.0000(10) 0.0044(18) 0.0000(10) O13 0.011(6) 0.014(7) 0.010(7) -0.004(5) 0.003(5) 0.001(5) O14 0.009(6) 0.018(7) 0.010(7) -0.005(6) 0.002(5) 0.004(5) O15 0.015(7) 0.012(7) 0.010(6) -0.004(5) 0.007(5) 0.002(5) O16 0.020(7) 0.021(7) 0.015(7) 0.003(6) 0.008(6) -0.004(6) O17 0.022(7) 0.013(7) 0.015(7) -0.002(6) 0.009(6) 0.006(6) O18 0.027(8) 0.028(8) 0.015(7) 0.003(6) 0.012(6) -0.002(6) O19 0.020(7) 0.032(8) 0.018(7) -0.006(6) 0.011(6) 0.004(6) O20 0.016(7) 0.035(8) 0.038(8) -0.010(7) 0.016(6) -0.005(6) O21 0.019(7) 0.015(7) 0.013(7) 0.001(6) 0.007(6) -0.004(6) O22 0.008(6) 0.020(7) 0.005(6) 0.000(5) 0.003(5) -0.001(5) O23 0.013(6) 0.013(7) 0.008(6) -0.006(5) 0.006(5) 0.000(5) O24 0.026(8) 0.026(8) 0.022(7) 0.001(6) 0.010(6) -0.001(6) O25 0.015(7) 0.013(7) 0.013(7) 0.002(6) 0.004(6) 0.001(6) O26 0.012(6) 0.015(7) 0.006(6) -0.003(5) 0.006(5) -0.004(5) O27 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) 0.0000(10) 0.0052(19) -0.0002(10) O28 0.010(6) 0.017(7) 0.015(7) 0.000(6) 0.006(5) 0.003(6) O29 0.019(7) 0.013(7) 0.011(7) 0.001(6) 0.002(6) -0.005(6) O30 0.020(7) 0.011(7) 0.013(7) 0.001(5) 0.011(6) -0.002(6) O31 0.018(7) 0.009(7) 0.017(7) -0.003(6) 0.010(6) 0.003(6) O32 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.0002(10) 0.0059(19) -0.0002(10) O33 0.020(7) 0.020(7) 0.015(7) 0.002(6) 0.006(6) -0.009(6) O34 0.009(3) 0.010(3) 0.010(3) 0.0001(10) 0.0048(18) -0.0002(10) O35 0.010(6) 0.019(7) 0.021(7) 0.000(6) 0.011(6) -0.002(6) O36 0.020(7) 0.017(7) 0.023(7) -0.009(6) 0.007(6) 0.003(6) O37 0.019(7) 0.020(7) 0.018(7) -0.001(6) 0.010(6) 0.005(6) O38 0.013(4) 0.013(4) 0.012(4) -0.0002(10) 0.0064(19) -0.0002(10) O39 0.038(8) 0.025(8) 0.020(7) 0.002(6) 0.013(6) -0.008(7) O1W 0.036(8) 0.024(8) 0.029(8) -0.007(6) 0.022(7) 0.003(6) O2W 0.031(8) 0.035(8) 0.015(7) 0.003(6) 0.012(6) -0.012(7) O3W 0.020(7) 0.023(7) 0.015(7) 0.005(6) 0.010(6) -0.004(6) O4W 0.030(8) 0.028(8) 0.022(8) 0.006(6) 0.013(6) -0.001(6) O5W 0.048(9) 0.049(10) 0.053(10) 0.015(8) 0.028(8) 0.004(8) O6W 0.051(9) 0.047(9) 0.028(8) 0.002(7) 0.019(7) 0.017(7) O7W 0.034(8) 0.024(8) 0.023(8) 0.003(6) 0.009(6) 0.006(7) O8W 0.028(8) 0.024(8) 0.027(8) -0.010(6) 0.011(6) 0.000(6) O9W 0.052(10) 0.054(10) 0.060(10) 0.001(8) 0.032(8) 0.002(8) O10W 0.049(9) 0.043(9) 0.036(9) -0.002(7) 0.012(7) 0.005(7) Ce3 0.0061(15) 0.0128(15) 0.0109(15) -0.0034(12) 0.0060(13) -0.0015(13) O11W 0.062(9) 0.054(9) 0.060(9) -0.011(8) 0.044(8) 0.001(8) O12W 0.062(10) 0.067(10) 0.079(10) -0.027(9) 0.040(9) -0.004(9) O13W 0.067(9) 0.064(9) 0.077(9) -0.010(8) 0.037(8) -0.001(8) O14W 0.066(9) 0.066(9) 0.078(9) -0.009(8) 0.036(8) 0.000(8) O15W 0.071(9) 0.070(9) 0.082(10) -0.012(8) 0.036(8) 0.000(8) O16W 0.049(10) 0.049(10) 0.050(10) -0.007(8) 0.033(7) -0.001(8) K1 0.025(5) 0.016(5) 0.018(5) 0.001(4) 0.011(4) -0.004(4) O11X 0.062(9) 0.054(9) 0.060(9) -0.011(8) 0.044(8) 0.001(8) O12X 0.062(10) 0.067(10) 0.079(10) -0.027(9) 0.040(9) -0.004(9) O13X 0.067(9) 0.064(9) 0.077(9) -0.010(8) 0.037(8) -0.001(8) O14X 0.066(9) 0.066(9) 0.078(9) -0.009(8) 0.036(8) 0.000(8) O15X 0.071(9) 0.070(9) 0.082(10) -0.012(8) 0.036(8) 0.000(8) O16X 0.042(14) 0.046(15) 0.047(14) 0.002(9) 0.024(10) 0.000(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O18 1.707(18) . ? W1 O32 1.847(16) . ? W1 O35 1.893(18) . ? W1 O26 1.929(16) . ? W1 O22 1.970(15) . ? W1 O4 2.395(15) . ? W2 O14 1.748(16) . ? W2 O23 1.826(16) . ? W2 O8 1.912(17) . ? W2 O29 1.940(17) . ? W2 O25 1.984(17) . ? W2 O5 2.354(15) . ? W3 O33 1.752(17) . ? W3 O27 1.773(16) . ? W3 O12 1.894(15) . ? W3 O10 1.980(16) . ? W3 O21 2.131(17) . ? W3 O3 2.293(15) . ? W4 O19 1.707(18) . ? W4 O13 1.753(16) . ? W4 O12 1.923(16) . ? W4 O31 1.945(16) . ? W4 O32 2.082(16) . ? W4 O4 2.353(15) . ? W5 O1 1.723(16) . ? W5 O11 1.884(16) . ? W5 O25 1.896(17) . ? W5 O22 1.898(16) . ? W5 O7 1.922(16) . ? W5 O5 2.287(16) . ? W6 O36 1.713(18) . ? W6 O34 1.845(15) . ? W6 O17 1.876(17) . ? W6 O7 1.954(16) . ? W6 O8 1.962(17) . ? W6 O5 2.366(16) . ? W7 O24 1.72(2) . ? W7 O29 1.883(17) . ? W7 O28 1.909(17) . ? W7 O16 1.909(17) . ? W7 O10 1.922(16) . ? W7 O3 2.309(16) . ? W8 O38 1.745(16) . ? W8 O9 1.752(16) . ? W8 O30 1.916(17) . ? W8 O6 1.942(18) . ? W8 O34 2.085(15) . ? W8 O2 2.218(16) . ? W9 O39 1.692(19) . ? W9 O21 1.833(17) . ? W9 O35 1.908(17) . ? W9 O11 1.945(16) . ? W9 O16 1.945(18) . ? W9 O3 2.425(15) . ? W10 O20 1.736(18) . ? W10 O15 1.763(16) . ? W10 O28 1.906(17) . ? W10 O30 1.978(16) . ? W10 O23 2.079(15) . ? W10 O2 2.233(15) . ? W11 O37 1.699(18) . ? W11 O6 1.878(18) . ? W11 O31 1.878(17) . ? W11 O17 1.950(17) . ? W11 O26 1.950(15) . ? W11 O4 2.322(16) . ? Si1 O2 1.621(16) . ? Si1 O5 1.642(16) . ? Si1 O4 1.649(16) . ? Si1 O3 1.660(17) . ? Ce1 O13 2.466(16) . ? Ce1 O27 2.478(16) . ? Ce1 O15 2.487(16) . ? Ce1 O1W 2.513(18) . ? Ce1 O9 2.521(16) . ? Ce1 O2W 2.525(18) . ? Ce1 O33 2.526(17) 3_665 ? Ce1 O3W 2.579(17) . ? Ce1 O4W 2.67(2) . ? Ce2 O14 2.502(16) . ? Ce2 O1 2.506(16) 3_766 ? Ce2 O38 2.517(16) 2_745 ? Ce2 O9W 2.52(3) . ? Ce2 O6W 2.53(2) . ? Ce2 O7W 2.543(19) . ? Ce2 O5W 2.56(2) . ? Ce2 O10W 2.56(2) . ? Ce2 O8W 2.61(2) . ? O1 Ce2 2.506(16) 3_766 ? O20 Ce3 2.74(2) 4_575 ? O33 Ce1 2.526(17) 3_665 ? O36 Ce3 2.739(18) . ? O38 Ce2 2.517(16) 2_755 ? Ce3 O14W 2.43(3) . ? Ce3 O16W 2.49(5) . ? Ce3 O15W 2.51(3) . ? Ce3 O13W 2.51(3) . ? Ce3 O12W 2.56(3) . ? Ce3 O11W 2.65(3) . ? Ce3 O20 2.74(2) 4_576 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 W1 O32 103.7(8) . . ? O18 W1 O35 102.1(8) . . ? O32 W1 O35 91.3(7) . . ? O18 W1 O26 99.0(8) . . ? O32 W1 O26 90.4(7) . . ? O35 W1 O26 157.8(7) . . ? O18 W1 O22 99.6(8) . . ? O32 W1 O22 156.6(7) . . ? O35 W1 O22 84.4(7) . . ? O26 W1 O22 85.4(7) . . ? O18 W1 O4 171.8(8) . . ? O32 W1 O4 73.3(6) . . ? O35 W1 O4 85.7(6) . . ? O26 W1 O4 73.6(6) . . ? O22 W1 O4 83.5(6) . . ? O14 W2 O23 102.9(7) . . ? O14 W2 O8 98.9(7) . . ? O23 W2 O8 94.3(7) . . ? O14 W2 O29 102.2(8) . . ? O23 W2 O29 87.3(7) . . ? O8 W2 O29 157.9(7) . . ? O14 W2 O25 99.1(7) . . ? O23 W2 O25 157.7(7) . . ? O8 W2 O25 85.9(7) . . ? O29 W2 O25 84.5(7) . . ? O14 W2 O5 169.2(6) . . ? O23 W2 O5 86.6(6) . . ? O8 W2 O5 75.2(6) . . ? O29 W2 O5 83.0(7) . . ? O25 W2 O5 71.8(6) . . ? O33 W3 O27 105.1(8) . . ? O33 W3 O12 103.6(8) . . ? O27 W3 O12 94.7(7) . . ? O33 W3 O10 96.8(8) . . ? O27 W3 O10 92.5(7) . . ? O12 W3 O10 155.7(7) . . ? O33 W3 O21 91.4(7) . . ? O27 W3 O21 163.3(7) . . ? O12 W3 O21 83.3(7) . . ? O10 W3 O21 83.2(7) . . ? O33 W3 O3 160.9(7) . . ? O27 W3 O3 91.3(6) . . ? O12 W3 O3 84.3(6) . . ? O10 W3 O3 72.4(6) . . ? O21 W3 O3 72.0(6) . . ? O19 W4 O13 104.8(8) . . ? O19 W4 O12 103.0(8) . . ? O13 W4 O12 92.7(7) . . ? O19 W4 O31 100.3(8) . . ? O13 W4 O31 92.9(7) . . ? O12 W4 O31 153.7(7) . . ? O19 W4 O32 93.9(7) . . ? O13 W4 O32 161.3(7) . . ? O12 W4 O32 83.6(6) . . ? O31 W4 O32 83.0(7) . . ? O19 W4 O4 163.0(7) . . ? O13 W4 O4 90.9(6) . . ? O12 W4 O4 82.6(6) . . ? O31 W4 O4 71.7(6) . . ? O32 W4 O4 70.5(6) . . ? O1 W5 O11 102.1(7) . . ? O1 W5 O25 100.2(8) . . ? O11 W5 O25 90.8(7) . . ? O1 W5 O22 100.4(7) . . ? O11 W5 O22 87.4(7) . . ? O25 W5 O22 159.2(7) . . ? O1 W5 O7 98.5(7) . . ? O11 W5 O7 159.2(7) . . ? O25 W5 O7 88.3(7) . . ? O22 W5 O7 86.2(7) . . ? O1 W5 O5 171.1(7) . . ? O11 W5 O5 85.5(6) . . ? O25 W5 O5 74.9(6) . . ? O22 W5 O5 84.3(6) . . ? O7 W5 O5 74.1(6) . . ? O36 W6 O34 105.5(8) . . ? O36 W6 O17 101.4(8) . . ? O34 W6 O17 89.5(7) . . ? O36 W6 O7 96.8(8) . . ? O34 W6 O7 157.6(7) . . ? O17 W6 O7 87.8(7) . . ? O36 W6 O8 98.8(8) . . ? O34 W6 O8 89.3(7) . . ? O17 W6 O8 159.3(7) . . ? O7 W6 O8 85.5(7) . . ? O36 W6 O5 166.7(7) . . ? O34 W6 O5 85.9(6) . . ? O17 W6 O5 85.3(6) . . ? O7 W6 O5 71.7(6) . . ? O8 W6 O5 74.0(6) . . ? O24 W7 O29 101.4(8) . . ? O24 W7 O28 101.4(8) . . ? O29 W7 O28 86.1(7) . . ? O24 W7 O16 100.0(9) . . ? O29 W7 O16 89.7(7) . . ? O28 W7 O16 158.6(7) . . ? O24 W7 O10 99.1(8) . . ? O29 W7 O10 159.3(7) . . ? O28 W7 O10 87.9(7) . . ? O16 W7 O10 88.6(7) . . ? O24 W7 O3 170.9(8) . . ? O29 W7 O3 86.7(7) . . ? O28 W7 O3 83.1(6) . . ? O16 W7 O3 75.7(7) . . ? O10 W7 O3 73.0(6) . . ? O38 W8 O9 100.5(8) . . ? O38 W8 O30 99.1(7) . . ? O9 W8 O30 96.8(7) . . ? O38 W8 O6 98.2(7) . . ? O9 W8 O6 92.3(7) . . ? O30 W8 O6 158.6(7) . . ? O38 W8 O34 91.6(7) . . ? O9 W8 O34 166.8(7) . . ? O30 W8 O34 86.4(6) . . ? O6 W8 O34 80.6(6) . . ? O38 W8 O2 171.9(7) . . ? O9 W8 O2 85.9(7) . . ? O30 W8 O2 75.0(6) . . ? O6 W8 O2 86.4(6) . . ? O34 W8 O2 82.6(6) . . ? O39 W9 O21 102.1(9) . . ? O39 W9 O35 102.4(9) . . ? O21 W9 O35 91.6(8) . . ? O39 W9 O11 101.8(8) . . ? O21 W9 O11 156.1(7) . . ? O35 W9 O11 84.1(7) . . ? O39 W9 O16 100.8(9) . . ? O21 W9 O16 90.7(8) . . ? O35 W9 O16 155.6(7) . . ? O11 W9 O16 84.1(7) . . ? O39 W9 O3 171.8(8) . . ? O21 W9 O3 74.0(6) . . ? O35 W9 O3 85.0(6) . . ? O11 W9 O3 82.2(6) . . ? O16 W9 O3 72.3(6) . . ? O20 W10 O15 100.4(9) . . ? O20 W10 O28 101.7(9) . . ? O15 W10 O28 97.7(7) . . ? O20 W10 O30 96.1(8) . . ? O15 W10 O30 94.4(7) . . ? O28 W10 O30 156.3(7) . . ? O20 W10 O23 93.4(8) . . ? O15 W10 O23 166.1(7) . . ? O28 W10 O23 81.2(7) . . ? O30 W10 O23 82.2(7) . . ? O20 W10 O2 168.2(8) . . ? O15 W10 O2 86.3(6) . . ? O28 W10 O2 87.0(6) . . ? O30 W10 O2 73.5(6) . . ? O23 W10 O2 79.8(6) . . ? O37 W11 O6 103.1(8) . . ? O37 W11 O31 99.0(8) . . ? O6 W11 O31 90.8(7) . . ? O37 W11 O17 101.7(8) . . ? O6 W11 O17 86.5(7) . . ? O31 W11 O17 159.1(7) . . ? O37 W11 O26 99.3(8) . . ? O6 W11 O26 157.2(7) . . ? O31 W11 O26 90.2(7) . . ? O17 W11 O26 84.5(7) . . ? O37 W11 O4 170.3(7) . . ? O6 W11 O4 83.5(6) . . ? O31 W11 O4 73.5(6) . . ? O17 W11 O4 85.6(6) . . ? O26 W11 O4 75.0(6) . . ? O2 Si1 O5 108.1(8) . . ? O2 Si1 O4 111.5(8) . . ? O5 Si1 O4 108.3(8) . . ? O2 Si1 O3 111.4(8) . . ? O5 Si1 O3 109.3(8) . . ? O4 Si1 O3 108.2(8) . . ? O13 Ce1 O27 68.0(5) . . ? O13 Ce1 O15 109.9(5) . . ? O27 Ce1 O15 70.4(5) . . ? O13 Ce1 O1W 138.4(6) . . ? O27 Ce1 O1W 73.1(6) . . ? O15 Ce1 O1W 68.6(6) . . ? O13 Ce1 O9 71.3(5) . . ? O27 Ce1 O9 108.1(5) . . ? O15 Ce1 O9 71.7(5) . . ? O1W Ce1 O9 137.0(6) . . ? O13 Ce1 O2W 124.1(6) . . ? O27 Ce1 O2W 131.1(6) . . ? O15 Ce1 O2W 125.9(6) . . ? O1W Ce1 O2W 73.2(7) . . ? O9 Ce1 O2W 120.8(6) . . ? O13 Ce1 O33 76.2(6) . 3_665 ? O27 Ce1 O33 71.0(5) . 3_665 ? O15 Ce1 O33 134.4(6) . 3_665 ? O1W Ce1 O33 77.8(6) . 3_665 ? O9 Ce1 O33 144.6(6) . 3_665 ? O2W Ce1 O33 68.0(6) . 3_665 ? O13 Ce1 O3W 138.6(6) . . ? O27 Ce1 O3W 137.4(5) . . ? O15 Ce1 O3W 68.7(6) . . ? O1W Ce1 O3W 81.4(6) . . ? O9 Ce1 O3W 69.4(5) . . ? O2W Ce1 O3W 69.0(6) . . ? O33 Ce1 O3W 136.0(6) 3_665 . ? O13 Ce1 O4W 71.0(6) . . ? O27 Ce1 O4W 136.7(5) . . ? O15 Ce1 O4W 138.7(6) . . ? O1W Ce1 O4W 138.8(6) . . ? O9 Ce1 O4W 69.9(6) . . ? O2W Ce1 O4W 65.6(6) . . ? O33 Ce1 O4W 86.7(6) 3_665 . ? O3W Ce1 O4W 84.0(6) . . ? O14 Ce2 O1 68.1(6) . 3_766 ? O14 Ce2 O38 134.3(5) . 2_745 ? O1 Ce2 O38 112.5(5) 3_766 2_745 ? O14 Ce2 O9W 143.0(8) . . ? O1 Ce2 O9W 135.4(7) 3_766 . ? O38 Ce2 O9W 70.5(7) 2_745 . ? O14 Ce2 O6W 77.5(6) . . ? O1 Ce2 O6W 133.7(7) 3_766 . ? O38 Ce2 O6W 71.5(6) 2_745 . ? O9W Ce2 O6W 90.4(8) . . ? O14 Ce2 O7W 135.1(6) . . ? O1 Ce2 O7W 67.3(6) 3_766 . ? O38 Ce2 O7W 70.3(6) 2_745 . ? O9W Ce2 O7W 73.2(8) . . ? O6W Ce2 O7W 141.6(7) . . ? O14 Ce2 O5W 72.2(7) . . ? O1 Ce2 O5W 124.2(7) 3_766 . ? O38 Ce2 O5W 123.3(7) 2_745 . ? O9W Ce2 O5W 70.8(8) . . ? O6W Ce2 O5W 69.0(8) . . ? O7W Ce2 O5W 132.0(8) . . ? O14 Ce2 O10W 88.0(7) . . ? O1 Ce2 O10W 70.7(7) 3_766 . ? O38 Ce2 O10W 136.9(7) 2_745 . ? O9W Ce2 O10W 78.6(9) . . ? O6W Ce2 O10W 139.1(8) . . ? O7W Ce2 O10W 72.5(7) . . ? O5W Ce2 O10W 70.2(8) . . ? O14 Ce2 O8W 73.1(6) . . ? O1 Ce2 O8W 67.7(6) 3_766 . ? O38 Ce2 O8W 66.5(6) 2_745 . ? O9W Ce2 O8W 136.8(8) . . ? O6W Ce2 O8W 73.5(7) . . ? O7W Ce2 O8W 94.8(7) . . ? O5W Ce2 O8W 133.2(7) . . ? O10W Ce2 O8W 138.2(7) . . ? W5 O1 Ce2 161.9(9) . 3_766 ? Si1 O2 W8 128.4(9) . . ? Si1 O2 W10 128.2(9) . . ? W8 O2 W10 94.6(6) . . ? Si1 O3 W3 122.6(8) . . ? Si1 O3 W7 123.0(8) . . ? W3 O3 W7 94.5(6) . . ? Si1 O3 W9 123.9(8) . . ? W3 O3 W9 93.7(5) . . ? W7 O3 W9 90.5(5) . . ? Si1 O4 W11 124.3(8) . . ? Si1 O4 W4 123.0(8) . . ? W11 O4 W4 91.8(5) . . ? Si1 O4 W1 124.2(8) . . ? W11 O4 W1 90.9(5) . . ? W4 O4 W1 93.3(5) . . ? Si1 O5 W5 126.9(9) . . ? Si1 O5 W2 121.8(8) . . ? W5 O5 W2 92.9(6) . . ? Si1 O5 W6 122.3(9) . . ? W5 O5 W6 93.0(6) . . ? W2 O5 W6 90.6(5) . . ? W11 O6 W8 155.7(10) . . ? W5 O7 W6 121.1(8) . . ? W2 O8 W6 120.0(8) . . ? W8 O9 Ce1 139.4(9) . . ? W7 O10 W3 120.0(8) . . ? W5 O11 W9 152.0(10) . . ? W3 O12 W4 142.8(9) . . ? W4 O13 Ce1 159.3(9) . . ? W2 O14 Ce2 152.8(9) . . ? W10 O15 Ce1 139.4(8) . . ? W7 O16 W9 121.4(9) . . ? W6 O17 W11 147.6(9) . . ? W10 O20 Ce3 141.3(11) . 4_575 ? W9 O21 W3 120.3(9) . . ? W5 O22 W1 149.7(9) . . ? W2 O23 W10 151.2(9) . . ? W5 O25 W2 120.3(8) . . ? W1 O26 W11 120.2(8) . . ? W3 O27 Ce1 155.8(8) . . ? W10 O28 W7 155.0(10) . . ? W7 O29 W2 149.8(10) . . ? W8 O30 W10 114.3(8) . . ? W11 O31 W4 122.9(9) . . ? W1 O32 W4 122.9(8) . . ? W3 O33 Ce1 153.0(10) . 3_665 ? W6 O34 W8 149.3(9) . . ? W1 O35 W9 155.0(9) . . ? W6 O36 Ce3 147.8(10) . . ? W8 O38 Ce2 152.6(9) . 2_755 ? O14W Ce3 O16W 135.8(13) . . ? O14W Ce3 O15W 71.6(11) . . ? O16W Ce3 O15W 139.3(14) . . ? O14W Ce3 O13W 69.6(10) . . ? O16W Ce3 O13W 139.9(14) . . ? O15W Ce3 O13W 69.5(10) . . ? O14W Ce3 O12W 91.4(11) . . ? O16W Ce3 O12W 77.4(14) . . ? O15W Ce3 O12W 71.7(10) . . ? O13W Ce3 O12W 140.6(10) . . ? O14W Ce3 O11W 88.0(10) . . ? O16W Ce3 O11W 76.0(13) . . ? O15W Ce3 O11W 143.3(10) . . ? O13W Ce3 O11W 74.9(9) . . ? O12W Ce3 O11W 140.8(8) . . ? O14W Ce3 O36 140.3(8) . . ? O16W Ce3 O36 74.0(12) . . ? O15W Ce3 O36 103.0(9) . . ? O13W Ce3 O36 71.7(8) . . ? O12W Ce3 O36 125.1(8) . . ? O11W Ce3 O36 73.4(7) . . ? O14W Ce3 O20 65.2(8) . 4_576 ? O16W Ce3 O20 70.6(12) . 4_576 ? O15W Ce3 O20 123.5(9) . 4_576 ? O13W Ce3 O20 122.3(9) . 4_576 ? O12W Ce3 O20 74.7(8) . 4_576 ? O11W Ce3 O20 69.6(7) . 4_576 ? O36 Ce3 O20 133.6(6) . 4_576 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 3.243 _refine_diff_density_min -2.468 _refine_diff_density_rms 0.465 # Attachment '- compound 3.cif' data_na1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 844067' #TrackingRef '- compound 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H79 Nd5 O117 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6773.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.649(12) _cell_length_b 16.858(7) _cell_length_c 21.701(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.282(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11032(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 50238 _cell_measurement_theta_min 1.91 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description diamondoid _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.078 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11879 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.277 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.002 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 50238 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1462 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2045 _diffrn_reflns_limit_h_min -36 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.91 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19374 _reflns_number_gt 10454 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, all the non-H atoms are restrained with the command isor so as to avoid their extensive NPD and ADP problems. These restrained refinement led to a restraint value of 1140. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0508P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19374 _refine_ls_number_parameters 1333 _refine_ls_number_restraints 1140 _refine_ls_R_factor_all 0.1576 _refine_ls_R_factor_gt 0.0765 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1827 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1463 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.33788(4) 0.42598(10) 0.05650(6) 0.0158(3) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.44575(4) 0.46600(10) 0.05743(6) 0.0142(3) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.40880(4) 0.41641(10) 0.19368(6) 0.0161(4) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.35923(4) 0.78555(9) 0.03358(6) 0.0134(3) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.31793(4) 0.61820(9) -0.02966(6) 0.0127(4) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.45862(4) 0.60333(10) 0.26483(6) 0.0154(4) Uani 1 1 d U . . W7 W 0.33762(4) 0.56472(9) 0.25470(6) 0.0122(4) Uani 1 1 d U . . W8 W 0.49661(4) 0.64608(10) 0.12940(6) 0.0150(4) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.43421(4) 0.77933(10) 0.19007(6) 0.0159(4) Uani 1 1 d U . . W10 W 0.26870(4) 0.57786(9) 0.11527(5) 0.0116(3) Uani 1 1 d U . . W11 W 0.31483(4) 0.74326(9) 0.18276(6) 0.0128(3) Uani 1 1 d U . . W12 W 0.02835(4) 0.40841(10) 0.21822(6) 0.0151(4) Uani 1 1 d U . . W13 W 0.04375(4) 0.22662(10) 0.28326(6) 0.0146(3) Uani 1 1 d U . . W14 W 0.16193(4) 0.55399(10) 0.42919(6) 0.0147(3) Uani 1 1 d U . . W15 W 0.09053(4) 0.58147(10) 0.29462(6) 0.0164(4) Uani 1 1 d U . . W16 W -0.00866(4) 0.36561(10) 0.35504(6) 0.0148(4) Uani 1 1 d U . . W17 W 0.05285(4) 0.53605(10) 0.42991(6) 0.0158(4) Uani 1 1 d U . . W18 W 0.22120(4) 0.39584(9) 0.36047(6) 0.0108(3) Uani 1 1 d U . . W19 W 0.15042(4) 0.42193(9) 0.22387(6) 0.0123(4) Uani 1 1 d U . . W20 W 0.11858(4) 0.20392(9) 0.43813(6) 0.0126(3) Uani 1 1 d U . . W21 W 0.16524(4) 0.24017(9) 0.29036(6) 0.0130(3) Uani 1 1 d U . . W22 W 0.17475(4) 0.35605(9) 0.50840(6) 0.0124(4) Uani 1 1 d U . . Nd1 Nd 0.44073(6) 0.66427(13) -0.05465(8) 0.0154(5) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd 0.05394(6) 0.33646(13) 0.53598(8) 0.0160(5) Uani 1 1 d U . . Nd3 Nd 0.24284(7) 0.62339(15) -0.20409(9) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . . Nd4 Nd 0.33822(6) 0.49533(12) 0.44071(8) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . Nd5 Nd 0.14583(6) 0.49975(12) 0.03694(8) 0.0143(5) Uani 1 1 d U . . Si1 Si 0.3819(3) 0.6078(6) 0.1183(3) 0.0048(18) Uani 1 1 d U . . Si2 Si 0.1066(3) 0.3845(6) 0.3624(4) 0.008(2) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.3414(6) 0.6199(13) 0.1573(8) 0.006(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.4276(6) 0.6444(13) 0.1605(8) 0.010(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3669(7) 0.6546(15) 0.0525(9) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.3916(7) 0.5133(15) 0.1092(9) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.3608(6) 0.6257(13) -0.0719(8) 0.009(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.3626(6) 0.4721(14) 0.2254(9) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.3746(7) 0.7672(15) 0.2111(9) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4822(6) 0.5347(14) 0.1115(9) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.3114(6) 0.7301(14) -0.0199(9) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.3045(7) 0.3546(15) 0.0173(9) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4327(6) 0.5362(14) -0.0016(9) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.4188(7) 0.3407(15) 0.2441(9) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.3176(7) 0.6751(16) 0.2578(10) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.2881(6) 0.8173(14) 0.2123(8) 0.014(5) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.3284(6) 0.5342(14) 0.3269(9) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3284(6) 0.5118(14) -0.0026(9) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.3199(6) 0.7751(14) 0.1039(8) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.5515(7) 0.6505(16) 0.1254(10) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2121(7) 0.5538(14) 0.0977(9) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3987(7) 0.7729(14) -0.0177(9) 0.019(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.4840(7) 0.5886(15) 0.3382(9) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.4020(6) 0.7978(13) 0.1065(8) 0.009(5) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.4697(6) 0.6727(14) 0.0524(8) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.4476(8) 0.8743(16) 0.2200(10) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.2801(6) 0.6136(14) 0.0418(8) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.4545(6) 0.7177(15) 0.2663(9) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.4871(6) 0.7546(14) 0.1643(8) 0.014(5) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.3940(8) 0.3997(16) 0.0290(10) 0.035(7) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.4473(7) 0.3986(14) 0.1383(9) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.3602(7) 0.3715(15) 0.1335(10) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.4458(7) 0.4967(15) 0.2360(9) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.5046(7) 0.6120(15) 0.2216(9) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.2970(7) 0.4816(14) 0.0993(9) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.3961(7) 0.6026(15) 0.2765(9) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.4849(7) 0.4044(15) 0.0357(9) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.2624(6) 0.6807(14) 0.1467(9) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.2809(7) 0.5424(16) 0.2033(10) 0.029(6) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.3434(7) 0.8855(15) 0.0166(9) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.2714(7) 0.6025(14) -0.0909(9) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.1466(6) 0.3680(13) 0.3213(8) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.0595(6) 0.3575(14) 0.3202(8) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.1031(6) 0.4819(13) 0.3756(8) 0.007(5) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.1184(6) 0.3326(13) 0.4269(8) 0.005(4) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.1334(6) 0.3571(14) 0.5569(8) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.2213(6) 0.2904(13) 0.3252(8) 0.006(4) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.0826(6) 0.2188(14) 0.4928(8) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.1712(6) 0.2454(13) 0.4915(8) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.1299(6) 0.1048(14) 0.4534(8) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.0721(7) 0.2003(14) 0.3660(9) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.1036(7) 0.2276(15) 0.2638(9) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.2237(8) 0.3606(16) 0.5636(10) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.0182(7) 0.6014(15) 0.4596(9) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.0634(7) 0.4625(16) 0.4870(10) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.1582(7) 0.2124(14) 0.3710(9) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.0891(6) 0.3962(14) 0.2042(8) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.0168(7) 0.3336(15) 0.4289(9) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.1631(7) 0.3139(14) 0.2170(8) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.0856(7) 0.6599(15) 0.2473(10) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.0485(7) 0.5100(14) 0.2508(9) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.0116(6) 0.4738(14) 0.3744(8) 0.014(5) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.0011(7) 0.4331(16) 0.1438(9) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.1589(6) 0.4536(13) 0.1502(8) 0.006(4) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.0268(7) 0.1343(15) 0.2550(10) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.1860(6) 0.1573(14) 0.2619(9) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O65 O 0.2016(7) 0.6176(15) 0.4673(9) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.2778(6) 0.4189(14) 0.3770(8) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.0250(7) 0.2939(15) 0.2105(9) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.1415(7) 0.6182(14) 0.3545(9) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.2107(6) 0.3610(14) 0.4343(8) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O70 O 0.1098(7) 0.5884(15) 0.4597(9) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O71 O 0.2089(7) 0.4340(15) 0.2720(9) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O72 O 0.1966(6) 0.4943(14) 0.3807(8) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . O73 O 0.1682(7) 0.4674(15) 0.4845(9) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O74 O -0.0651(7) 0.3700(16) 0.3583(10) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O75 O 0.0541(7) 0.6039(14) 0.3512(9) 0.018(6) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.1326(6) 0.5176(14) 0.2574(8) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . O77 O -0.0190(6) 0.4049(13) 0.2631(8) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . O78 O -0.0058(6) 0.2625(13) 0.3163(8) 0.010(5) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.4847(9) 0.6964(19) -0.1377(12) 0.052(8) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.3935(8) 0.7350(17) -0.1483(11) 0.039(7) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.4339(9) 0.5576(17) -0.1422(11) 0.044(8) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.4903(10) 0.793(2) -0.0331(13) 0.066(10) Uani 1 1 d U . . O5W O -0.0005(11) 0.232(2) 0.5509(15) 0.085(11) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.0886(7) 0.2493(15) 0.6268(9) 0.027(6) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.0606(9) 0.4192(18) 0.6331(11) 0.049(8) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.2287(11) 0.483(2) -0.1806(14) 0.079(11) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.2886(8) 0.7390(17) -0.1601(11) 0.040(7) Uani 1 1 d U . . O10W O 0.2015(9) 0.7369(18) -0.2565(12) 0.049(8) Uani 1 1 d U . . O11W O 0.3176(10) 0.567(2) -0.1952(13) 0.072(10) Uani 1 1 d U . . O12W O 0.2276(13) 0.552(3) -0.3066(17) 0.102(13) Uani 1 1 d U . . O13W O 0.1945(16) 0.682(3) -0.136(2) 0.147(18) Uani 1 1 d U . . O14W O 0.1616(18) 0.592(4) -0.229(2) 0.18(2) Uani 1 1 d U . . 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O30W O 0.3291(10) 0.2451(19) 0.2076(12) 0.060(9) Uani 1 1 d U . . O31W O 0.0937(10) 0.813(2) 0.3016(13) 0.061(9) Uani 1 1 d U . . O32W O 0.2634(10) 0.366(2) 0.1864(13) 0.063(9) Uani 1 1 d U . . O33W O 0.0905(9) 0.7391(18) -0.0716(12) 0.048(8) Uani 1 1 d U . . O34W O 0.0925(14) 0.486(3) -0.1721(18) 0.118(15) Uani 1 1 d U . . O35W O 0.136(2) 0.751(4) 0.140(3) 0.062(18) Uani 0.50 1 d PU . . O36W O 0.3644(15) 0.432(3) -0.1185(19) 0.128(16) Uani 1 1 d U . . O37W O -0.1379(14) 0.458(3) 0.3899(19) 0.122(15) Uani 1 1 d U . . O38W O 0.312(2) 0.207(5) 0.093(3) 0.08(2) Uani 0.50 1 d PU . . O39W O 0.200(3) 0.776(5) 0.066(3) 0.11(3) Uani 0.50 1 d PU . . O40W O 0.2874(19) 0.558(4) 0.616(2) 0.060(18) Uani 0.50 1 d PU . . O41W O 0.2234(8) 0.6094(17) 0.2846(10) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0175(6) 0.0097(8) 0.0216(6) 0.0001(5) 0.0070(5) -0.0020(6) W2 0.0149(6) 0.0107(8) 0.0188(6) 0.0025(5) 0.0077(5) 0.0036(6) W3 0.0192(6) 0.0106(8) 0.0201(6) 0.0028(5) 0.0077(5) 0.0026(6) W4 0.0179(6) 0.0071(8) 0.0165(6) 0.0020(5) 0.0071(5) 0.0013(6) W5 0.0161(7) 0.0065(11) 0.0165(7) 0.0003(6) 0.0058(5) -0.0025(7) W6 0.0168(8) 0.0105(12) 0.0194(7) 0.0002(6) 0.0044(6) -0.0012(7) W7 0.0165(7) 0.0047(11) 0.0177(7) 0.0015(6) 0.0093(5) 0.0006(7) W8 0.0153(7) 0.0090(11) 0.0224(7) 0.0002(6) 0.0082(6) -0.0012(7) W9 0.0179(6) 0.0110(8) 0.0198(6) -0.0012(5) 0.0063(5) -0.0033(6) W10 0.0117(6) 0.0079(8) 0.0160(5) 0.0010(5) 0.0050(5) -0.0017(5) W11 0.0161(6) 0.0080(8) 0.0162(5) -0.0002(5) 0.0079(5) 0.0006(5) W12 0.0142(7) 0.0085(12) 0.0231(7) 0.0023(6) 0.0041(6) 0.0007(7) 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0.020(8) 0.001(7) -0.001(7) 0.003(7) O67 0.022(9) 0.025(11) 0.024(8) -0.003(8) 0.001(7) -0.003(8) O68 0.018(9) 0.018(10) 0.026(8) -0.002(7) 0.006(7) -0.002(8) O69 0.011(5) 0.012(6) 0.014(5) -0.001(3) 0.003(3) 0.002(3) O70 0.020(9) 0.022(11) 0.025(8) -0.002(8) 0.008(7) -0.002(8) O71 0.021(6) 0.022(6) 0.022(6) 0.002(3) 0.005(3) -0.001(3) O72 0.011(5) 0.011(5) 0.012(5) 0.001(2) 0.003(2) -0.001(2) O73 0.021(9) 0.017(11) 0.024(8) -0.001(7) 0.010(7) 0.002(8) O74 0.025(9) 0.035(11) 0.035(9) 0.005(8) 0.012(8) -0.002(8) O75 0.017(9) 0.018(10) 0.020(8) 0.008(7) 0.004(7) 0.002(8) O76 0.010(8) 0.011(10) 0.013(8) 0.000(7) 0.006(7) 0.002(7) O77 0.008(8) 0.009(10) 0.017(8) -0.001(7) 0.004(7) -0.005(7) O78 0.010(5) 0.010(6) 0.011(5) 0.001(3) 0.002(3) -0.001(3) O1W 0.048(11) 0.057(12) 0.053(10) 0.017(9) 0.017(8) 0.005(9) O2W 0.033(10) 0.038(12) 0.048(10) 0.003(8) 0.017(8) -0.011(8) O3W 0.047(11) 0.038(12) 0.043(10) -0.001(8) 0.003(8) 0.007(9) O4W 0.064(12) 0.067(13) 0.070(12) 0.000(9) 0.016(9) 0.000(9) O5W 0.083(14) 0.079(15) 0.091(14) 0.012(9) 0.012(9) -0.004(9) O6W 0.030(9) 0.025(11) 0.026(9) 0.015(8) 0.003(7) 0.002(8) O7W 0.052(11) 0.048(12) 0.041(10) -0.005(8) -0.007(8) 0.006(9) O8W 0.085(14) 0.074(14) 0.075(13) -0.009(9) 0.010(9) -0.004(9) O9W 0.048(10) 0.037(12) 0.036(10) 0.002(8) 0.010(8) -0.001(9) O10W 0.045(11) 0.046(12) 0.052(10) 0.000(9) 0.001(8) -0.003(9) O11W 0.075(13) 0.071(14) 0.070(12) 0.004(9) 0.014(9) 0.001(9) O12W 0.105(16) 0.104(16) 0.097(15) -0.004(10) 0.015(10) -0.010(10) O13W 0.14(2) 0.16(2) 0.14(2) 0.007(10) 0.029(10) 0.011(10) O14W 0.17(2) 0.18(2) 0.18(2) 0.004(10) 0.029(11) -0.004(10) O15W 0.014(8) 0.017(10) 0.015(8) 0.001(7) 0.000(7) 0.001(8) O16W 0.062(12) 0.059(13) 0.061(11) 0.000(9) 0.007(9) -0.001(9) O17W 0.070(13) 0.067(14) 0.072(12) 0.000(9) -0.004(9) 0.000(9) O18W 0.029(9) 0.029(11) 0.028(9) -0.007(8) 0.013(7) -0.014(8) O19W 0.038(10) 0.043(12) 0.045(10) -0.004(8) 0.014(8) 0.000(9) O20W 0.063(12) 0.065(13) 0.066(12) -0.008(9) 0.022(9) 0.008(9) O21W 0.062(12) 0.059(13) 0.067(12) 0.002(9) 0.000(9) 0.003(9) O22W 0.036(10) 0.034(11) 0.036(9) -0.004(8) 0.001(8) 0.006(8) O23W 0.054(11) 0.046(12) 0.058(11) 0.002(9) 0.000(9) 0.002(9) O24W 0.056(11) 0.046(12) 0.049(10) -0.004(8) 0.013(8) -0.008(9) O25W 0.025(9) 0.032(11) 0.033(9) 0.001(8) 0.009(7) -0.005(8) O26W 0.081(13) 0.080(14) 0.080(13) -0.013(9) 0.022(9) 0.011(9) O27W 0.15(2) 0.14(2) 0.15(2) -0.012(10) 0.026(10) 0.002(10) O28W 0.16(2) 0.16(2) 0.17(2) -0.015(10) 0.030(11) 0.005(10) O29W 0.067(13) 0.073(14) 0.075(12) 0.006(9) 0.011(9) -0.009(9) O30W 0.067(12) 0.053(13) 0.059(11) 0.000(9) 0.007(9) -0.003(9) O31W 0.059(12) 0.056(13) 0.063(11) 0.010(9) 0.003(9) 0.001(9) O32W 0.063(12) 0.060(13) 0.070(12) 0.008(9) 0.021(9) -0.001(9) O33W 0.048(11) 0.042(12) 0.054(11) 0.001(8) 0.009(8) 0.005(9) O34W 0.116(17) 0.120(18) 0.119(17) -0.001(10) 0.020(10) -0.002(10) O35W 0.06(2) 0.06(2) 0.06(2) -0.004(10) 0.010(10) 0.004(10) O36W 0.132(18) 0.130(19) 0.127(18) 0.001(10) 0.033(10) 0.001(10) O37W 0.120(17) 0.124(18) 0.125(17) -0.007(10) 0.031(10) 0.000(10) O38W 0.08(2) 0.08(2) 0.08(2) 0.007(10) 0.017(11) -0.006(10) O39W 0.11(3) 0.11(3) 0.11(3) 0.004(10) 0.013(11) -0.003(10) O40W 0.07(2) 0.06(2) 0.057(19) 0.000(10) 0.015(10) -0.002(10) O41W 0.030(10) 0.032(11) 0.038(9) -0.004(8) 0.002(8) 0.003(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O10 1.71(2) . ? W1 O16 1.92(2) . ? W1 O30 1.92(2) . ? W1 O33 1.93(2) . ? W1 O28 1.97(2) . ? W1 O4 2.35(2) . ? W2 O35 1.72(2) . ? W2 O11 1.74(2) . ? W2 O8 1.87(2) . ? W2 O28 1.95(3) . ? W2 O29 2.084(19) . ? W2 O4 2.31(2) . ? W3 O12 1.67(2) . ? W3 O29 1.852(18) . ? W3 O31 1.89(2) . ? W3 O6 1.92(2) . ? W3 O30 1.95(2) . ? W3 O4 2.44(2) . ? W4 O38 1.77(2) . ? W4 O20 1.798(19) . ? W4 O22 1.877(18) . ? W4 O9 1.94(2) . ? W4 O17 2.115(17) . ? W4 O3 2.25(3) . ? W5 O5 1.736(17) . ? W5 O39 1.79(2) . ? W5 O16 1.90(2) . ? W5 O9 1.91(2) . ? W5 O25 2.096(17) . ? W5 O3 2.20(2) . ? W6 O21 1.66(2) . ? W6 O32 1.834(19) . ? W6 O31 1.92(2) . ? W6 O26 1.93(2) . ? W6 O34 1.98(2) . ? W6 O2 2.396(18) . ? W7 O15 1.719(18) . ? W7 O34 1.88(2) . ? W7 O6 1.90(2) . ? W7 O37 1.93(2) . ? W7 O13 1.96(3) . ? W7 O1 2.330(17) . ? W8 O18 1.70(2) . ? W8 O23 1.784(19) . ? W8 O8 1.95(2) . ? W8 O27 2.02(2) . ? W8 O32 2.05(2) . ? W8 O2 2.331(17) . ? W9 O24 1.75(3) . ? W9 O27 1.853(19) . ? W9 O22 1.930(18) . ? W9 O26 1.96(2) . ? W9 O7 1.97(2) . ? W9 O2 2.36(2) . ? W10 O19 1.76(2) . ? W10 O25 1.797(18) . ? W10 O36 1.88(2) . ? W10 O33 1.90(2) . ? W10 O37 1.97(2) . ? W10 O1 2.360(18) . ? W11 O14 1.68(2) . ? W11 O17 1.826(17) . ? W11 O7 1.87(2) . ? W11 O36 1.96(2) . ? W11 O13 1.98(2) . ? W11 O1 2.33(2) . ? W12 O61 1.73(2) . ? W12 O77 1.888(17) . ? W12 O59 1.91(2) . ? W12 O67 1.94(3) . ? W12 O55 1.951(19) . ? W12 O41 2.406(19) . ? W13 O63 1.72(3) . ? W13 O78 1.892(18) . ? W13 O49 1.90(2) . ? W13 O67 1.95(2) . ? W13 O50 1.96(2) . ? W13 O41 2.37(2) . ? W14 O65 1.72(2) . ? W14 O73 1.88(2) . ? W14 O72 1.911(19) . ? W14 O70 1.93(2) . ? W14 O68 1.96(2) . ? W14 O42 2.31(2) . ? W15 O58 1.66(2) . ? W15 O75 1.842(19) . ? W15 O59 1.89(2) . ? W15 O68 1.95(2) . ? W15 O76 1.960(19) . ? W15 O42 2.41(2) . ? W16 O56 1.74(2) . ? W16 O74 1.74(2) . ? W16 O78 1.94(2) . ? W16 O60 1.95(2) . ? W16 O77 2.072(18) . ? W16 O41 2.349(18) . ? W17 O52 1.73(2) . ? W17 O53 1.74(3) . ? W17 O60 1.90(2) . ? W17 O70 1.96(2) . ? W17 O75 2.06(2) . ? W17 O42 2.290(18) . ? W18 O66 1.752(19) . ? W18 O69 1.789(18) . ? W18 O72 1.91(2) . ? W18 O45 1.94(2) . ? W18 O71 2.00(2) . ? W18 O40 2.340(19) . ? W19 O62 1.749(17) . ? W19 O57 1.87(2) . ? W19 O76 1.89(2) . ? W19 O55 1.901(19) . ? W19 O71 1.92(2) . ? W19 O40 2.323(18) . ? W20 O48 1.73(2) . ? W20 O46 1.776(17) . ? W20 O49 1.92(2) . ? W20 O47 1.94(2) . ? W20 O54 2.059(18) . ? W20 O43 2.18(2) . ? W21 O64 1.70(2) . ? W21 O54 1.862(18) . ? W21 O50 1.89(2) . ? W21 O45 1.944(19) . ? W21 O57 2.01(2) . ? W21 O40 2.36(2) . ? W22 O51 1.75(2) . ? W22 O44 1.786(17) . ? W22 O47 1.90(2) . ? W22 O73 1.95(2) . ? W22 O69 2.106(17) . ? W22 O43 2.275(18) . ? Nd1 O23 2.339(18) . ? Nd1 O20 2.45(2) . ? Nd1 O11 2.48(2) . ? Nd1 O1W 2.50(2) . ? Nd1 O5 2.497(18) . ? Nd1 O35 2.52(2) 3_665 ? Nd1 O2W 2.57(3) . ? Nd1 O3W 2.60(3) . ? Nd1 O4W 2.64(3) . ? Nd2 O56 2.40(2) . ? Nd2 O53 2.42(3) . ? Nd2 O44 2.421(19) . ? Nd2 O46 2.42(2) . ? Nd2 O52 2.46(2) 3_566 ? Nd2 O5W 2.49(4) . ? Nd2 O7W 2.51(3) . ? Nd2 O6W 2.53(2) . ? Nd3 O11W 2.45(3) . ? Nd3 O10W 2.46(3) . ? Nd3 O8W 2.47(4) . ? Nd3 O13W 2.48(4) . ? Nd3 O39 2.481(19) . ? Nd3 O9W 2.49(3) . ? Nd3 O12W 2.49(4) . ? Nd3 O14W 2.51(5) . ? Nd3 O14 2.668(18) 4_575 ? Nd4 O66 2.47(2) . ? Nd4 O19W 2.47(2) . ? Nd4 O17W 2.48(3) . ? Nd4 O20W 2.50(3) . ? Nd4 O18W 2.52(2) . ? Nd4 O15 2.521(19) . ? Nd4 O16W 2.54(3) . ? Nd4 O15W 2.56(2) . ? Nd4 O38 2.59(2) 4_576 ? Nd5 O19 2.40(2) . ? Nd5 O23W 2.48(3) . ? Nd5 O24W 2.51(2) . ? Nd5 O48 2.51(2) 4_565 ? Nd5 O25W 2.52(2) . ? Nd5 O22W 2.53(3) . ? Nd5 O21W 2.53(3) . ? Nd5 O62 2.540(17) . ? Nd5 O26W 2.55(3) . ? Si1 O3 1.62(2) . ? Si1 O1 1.637(18) . ? Si1 O4 1.64(2) . ? Si1 O2 1.65(2) . ? Si2 O41 1.63(2) . ? Si2 O43 1.64(2) . ? Si2 O40 1.663(18) . ? Si2 O42 1.67(2) . ? O14 Nd3 2.668(18) 4_576 ? O35 Nd1 2.52(2) 3_665 ? O38 Nd4 2.59(2) 4_575 ? O48 Nd5 2.51(2) 4_566 ? O52 Nd2 2.46(2) 3_566 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O10 W1 O16 101.1(10) . . ? O10 W1 O30 100.7(11) . . ? O16 W1 O30 158.2(10) . . ? O10 W1 O33 101.5(10) . . ? O16 W1 O33 85.6(9) . . ? O30 W1 O33 88.5(9) . . ? O10 W1 O28 99.7(10) . . ? O16 W1 O28 90.2(9) . . ? O30 W1 O28 87.8(9) . . ? O33 W1 O28 158.8(10) . . ? O10 W1 O4 172.6(9) . . ? O16 W1 O4 82.1(8) . . ? O30 W1 O4 76.5(9) . . ? O33 W1 O4 85.4(8) . . ? O28 W1 O4 73.4(9) . . ? O35 W2 O11 106.8(10) . . ? O35 W2 O8 100.2(10) . . ? O11 W2 O8 94.2(10) . . ? O35 W2 O28 97.8(11) . . ? O11 W2 O28 95.2(10) . . ? O8 W2 O28 156.3(8) . . ? O35 W2 O29 89.5(9) . . ? O11 W2 O29 163.7(9) . . ? O8 W2 O29 83.6(9) . . ? O28 W2 O29 81.3(9) . . ? O35 W2 O4 160.6(10) . . ? O11 W2 O4 91.9(8) . . ? O8 W2 O4 83.2(8) . . ? O28 W2 O4 74.7(9) . . ? O29 W2 O4 71.8(8) . . ? O12 W3 O29 103.7(10) . . ? O12 W3 O31 101.8(10) . . ? O29 W3 O31 91.9(9) . . ? O12 W3 O6 101.5(9) . . ? O29 W3 O6 154.8(9) . . ? O31 W3 O6 83.9(9) . . ? O12 W3 O30 99.8(10) . . ? O29 W3 O30 90.1(9) . . ? O31 W3 O30 157.1(10) . . ? O6 W3 O30 84.6(9) . . ? O12 W3 O4 172.3(9) . . ? O29 W3 O4 72.5(8) . . ? O31 W3 O4 85.2(8) . . ? O6 W3 O4 82.4(8) . . ? O30 W3 O4 73.7(9) . . ? O38 W4 O20 100.0(10) . . ? O38 W4 O22 101.2(10) . . ? O20 W4 O22 95.1(8) . . ? O38 W4 O9 100.7(10) . . ? O20 W4 O9 95.3(9) . . ? O22 W4 O9 153.8(9) . . ? O38 W4 O17 93.4(9) . . ? O20 W4 O17 166.1(9) . . ? O22 W4 O17 78.6(7) . . ? O9 W4 O17 85.7(8) . . ? O38 W4 O3 170.4(9) . . ? O20 W4 O3 86.3(9) . . ? O22 W4 O3 85.4(9) . . ? 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O1W Nd1 O4W 65.3(9) . . ? O5 Nd1 O4W 139.3(8) . . ? O35 Nd1 O4W 82.7(9) 3_665 . ? O2W Nd1 O4W 89.1(9) . . ? O3W Nd1 O4W 131.8(8) . . ? O56 Nd2 O53 70.4(8) . . ? O56 Nd2 O44 118.1(6) . . ? O53 Nd2 O44 76.1(7) . . ? O56 Nd2 O46 75.5(7) . . ? O53 Nd2 O46 118.0(7) . . ? O44 Nd2 O46 76.6(7) . . ? O56 Nd2 O52 76.8(7) . 3_566 ? O53 Nd2 O52 79.8(8) . 3_566 ? O44 Nd2 O52 144.2(8) . 3_566 ? O46 Nd2 O52 138.8(7) . 3_566 ? O56 Nd2 O5W 84.2(9) . . ? O53 Nd2 O5W 144.7(10) . . ? O44 Nd2 O5W 138.8(10) . . ? O46 Nd2 O5W 76.5(10) . . ? O52 Nd2 O5W 70.7(10) 3_566 . ? O56 Nd2 O7W 141.2(9) . . ? O53 Nd2 O7W 83.3(9) . . ? O44 Nd2 O7W 80.5(8) . . ? O46 Nd2 O7W 143.1(8) . . ? O52 Nd2 O7W 70.7(8) 3_566 . ? O5W Nd2 O7W 104.0(10) . . ? O56 Nd2 O6W 143.3(8) . . ? O53 Nd2 O6W 141.8(8) . . ? O44 Nd2 O6W 70.7(7) . . ? O46 Nd2 O6W 72.3(7) . . ? O52 Nd2 O6W 118.1(7) 3_566 . ? O5W Nd2 O6W 71.7(10) . . ? O7W Nd2 O6W 73.0(9) . . ? O11W Nd3 O10W 137.1(10) . . ? O11W Nd3 O8W 79.2(11) . . ? O10W Nd3 O8W 138.1(10) . . ? O11W Nd3 O13W 139.0(13) . . ? O10W Nd3 O13W 69.7(13) . . ? O8W Nd3 O13W 96.4(14) . . ? O11W Nd3 O39 73.0(8) . . ? O10W Nd3 O39 129.1(8) . . ? O8W Nd3 O39 72.8(9) . . ? O13W Nd3 O39 66.9(12) . . ? O11W Nd3 O9W 79.4(10) . . ? O10W Nd3 O9W 77.1(9) . . ? O8W Nd3 O9W 141.0(10) . . ? O13W Nd3 O9W 79.4(13) . . ? O39 Nd3 O9W 69.9(8) . . ? O11W Nd3 O12W 84.8(12) . . ? O10W Nd3 O12W 87.8(11) . . ? O8W Nd3 O12W 73.4(12) . . ? O13W Nd3 O12W 133.4(14) . . ? O39 Nd3 O12W 142.3(11) . . ? O9W Nd3 O12W 136.1(10) . . ? O11W Nd3 O14W 144.5(16) . . ? O10W Nd3 O14W 69.8(15) . . ? O8W Nd3 O14W 68.9(16) . . ? O13W Nd3 O14W 62.2(17) . . ? O39 Nd3 O14W 110.0(13) . . ? O9W Nd3 O14W 135.7(15) . . ? O12W Nd3 O14W 71.9(15) . . ? O11W Nd3 O14 66.8(8) . 4_575 ? O10W Nd3 O14 71.4(7) . 4_575 ? O8W Nd3 O14 129.0(9) . 4_575 ? O13W Nd3 O14 134.1(13) . 4_575 ? O39 Nd3 O14 126.3(6) . 4_575 ? O9W Nd3 O14 69.0(7) . 4_575 ? O12W Nd3 O14 67.1(10) . 4_575 ? O14W Nd3 O14 123.4(13) . 4_575 ? O66 Nd4 O19W 76.8(7) . . ? O66 Nd4 O17W 139.7(10) . . ? O19W Nd4 O17W 90.7(9) . . ? O66 Nd4 O20W 82.3(9) . . ? O19W Nd4 O20W 136.3(10) . . ? O17W Nd4 O20W 80.9(10) . . ? O66 Nd4 O18W 136.2(6) . . ? O19W Nd4 O18W 142.0(8) . . ? O17W Nd4 O18W 73.7(9) . . ? O20W Nd4 O18W 76.3(9) . . ? O66 Nd4 O15 68.9(7) . . ? O19W Nd4 O15 132.7(7) . . ? O17W Nd4 O15 136.3(8) . . ? O20W Nd4 O15 70.4(8) . . ? O18W Nd4 O15 68.1(7) . . ? O66 Nd4 O16W 70.5(8) . . ? O19W Nd4 O16W 67.0(9) . . ? O17W Nd4 O16W 69.3(10) . . ? O20W Nd4 O16W 69.9(10) . . ? O18W Nd4 O16W 132.8(9) . . ? O15 Nd4 O16W 125.8(8) . . ? O66 Nd4 O15W 77.3(7) . . ? O19W Nd4 O15W 76.4(8) . . ? O17W Nd4 O15W 137.3(9) . . ? O20W Nd4 O15W 135.3(8) . . ? O18W Nd4 O15W 91.7(8) . . ? O15 Nd4 O15W 65.2(6) . . ? O16W Nd4 O15W 135.5(8) . . ? O66 Nd4 O38 135.9(7) . 4_576 ? O19W Nd4 O38 71.0(8) . 4_576 ? O17W Nd4 O38 70.7(9) . 4_576 ? O20W Nd4 O38 141.5(9) . 4_576 ? O18W Nd4 O38 71.2(7) . 4_576 ? O15 Nd4 O38 113.9(7) . 4_576 ? O16W Nd4 O38 120.2(8) . 4_576 ? O15W Nd4 O38 66.5(7) . 4_576 ? O19 Nd5 O23W 141.3(9) . . ? O19 Nd5 O24W 75.3(8) . . ? O23W Nd5 O24W 90.7(9) . . ? O19 Nd5 O48 134.5(6) . 4_565 ? O23W Nd5 O48 68.9(9) . 4_565 ? O24W Nd5 O48 70.7(8) . 4_565 ? O19 Nd5 O25W 134.8(7) . . ? O23W Nd5 O25W 75.7(9) . . ? O24W Nd5 O25W 143.3(8) . . ? O48 Nd5 O25W 72.6(7) 4_565 . ? O19 Nd5 O22W 72.4(8) . . ? O23W Nd5 O22W 139.0(9) . . ? O24W Nd5 O22W 74.8(9) . . ? O48 Nd5 O22W 70.2(7) 4_565 . ? O25W Nd5 O22W 93.3(8) . . ? O19 Nd5 O21W 72.3(9) . . ? O23W Nd5 O21W 68.9(10) . . ? O24W Nd5 O21W 67.1(10) . . ? O48 Nd5 O21W 118.4(8) 4_565 . ? O25W Nd5 O21W 133.6(9) . . ? O22W Nd5 O21W 133.1(9) . . ? O19 Nd5 O62 67.2(6) . . ? O23W Nd5 O62 137.4(7) . . ? O24W Nd5 O62 131.9(8) . . ? O48 Nd5 O62 117.4(7) 4_565 . ? O25W Nd5 O62 67.8(7) . . ? O22W Nd5 O62 66.0(7) . . ? O21W Nd5 O62 124.1(8) . . ? O19 Nd5 O26W 84.4(9) . . ? O23W Nd5 O26W 81.9(10) . . ? O24W Nd5 O26W 137.0(11) . . ? O48 Nd5 O26W 140.9(9) 4_565 . ? O25W Nd5 O26W 75.5(10) . . ? O22W Nd5 O26W 134.0(9) . . ? O21W Nd5 O26W 70.8(10) . . ? O62 Nd5 O26W 68.5(9) . . ? O3 Si1 O1 105.8(11) . . ? O3 Si1 O4 113.3(12) . . ? O1 Si1 O4 110.8(11) . . ? O3 Si1 O2 112.6(12) . . ? O1 Si1 O2 108.3(10) . . ? O4 Si1 O2 106.1(12) . . ? O41 Si2 O43 111.7(11) . . ? O41 Si2 O40 108.4(10) . . ? O43 Si2 O40 107.4(11) . . ? O41 Si2 O42 107.0(11) . . ? O43 Si2 O42 112.9(10) . . ? O40 Si2 O42 109.3(11) . . ? Si1 O1 W7 125.7(11) . . ? Si1 O1 W11 124.2(11) . . ? W7 O1 W11 93.8(6) . . ? Si1 O1 W10 120.9(10) . . ? W7 O1 W10 92.0(6) . . ? W11 O1 W10 90.8(6) . . ? Si1 O2 W8 124.6(10) . . ? Si1 O2 W9 122.3(11) . . ? W8 O2 W9 91.7(7) . . ? Si1 O2 W6 124.7(11) . . ? W8 O2 W6 92.9(7) . . ? W9 O2 W6 91.2(7) . . ? Si1 O3 W5 128.4(14) . . ? Si1 O3 W4 129.9(13) . . ? W5 O3 W4 95.2(9) . . ? Si1 O4 W2 123.8(12) . . ? Si1 O4 W1 122.8(12) . . ? W2 O4 W1 92.8(8) . . ? Si1 O4 W3 125.4(10) . . ? W2 O4 W3 93.2(8) . . ? W1 O4 W3 89.1(8) . . ? W5 O5 Nd1 139.0(10) . . ? W7 O6 W3 152.6(12) . . ? W11 O7 W9 147.2(11) . . ? W2 O8 W8 144.0(12) . . ? W5 O9 W4 117.3(11) . . ? W2 O11 Nd1 155.1(11) . . ? W7 O13 W11 119.3(10) . . ? W11 O14 Nd3 152.3(11) . 4_576 ? W7 O15 Nd4 163.8(11) . . ? W5 O16 W1 156.3(11) . . ? W11 O17 W4 148.8(11) . . ? W10 O19 Nd5 156.2(10) . . ? W4 O20 Nd1 137.9(12) . . ? W4 O22 W9 159.6(12) . . ? W8 O23 Nd1 160.9(13) . . ? W10 O25 W5 152.8(12) . . ? W6 O26 W9 121.8(10) . . ? W9 O27 W8 120.6(11) . . ? W2 O28 W1 118.7(13) . . ? W3 O29 W2 122.5(11) . . ? W1 O30 W3 120.5(12) . . ? W3 O31 W6 153.6(12) . . ? W6 O32 W8 123.5(11) . . ? W10 O33 W1 149.2(12) . . ? W7 O34 W6 150.6(12) . . ? W2 O35 Nd1 152.7(11) . 3_665 ? W10 O36 W11 120.6(10) . . ? W7 O37 W10 119.8(11) . . ? W4 O38 Nd4 148.7(10) . 4_575 ? W5 O39 Nd3 144.0(10) . . ? Si2 O40 W19 125.8(11) . . ? Si2 O40 W18 122.5(10) . . ? W19 O40 W18 92.7(6) . . ? Si2 O40 W21 123.0(11) . . ? W19 O40 W21 92.5(6) . . ? W18 O40 W21 90.9(7) . . ? Si2 O41 W16 123.5(10) . . ? Si2 O41 W13 123.8(12) . . ? W16 O41 W13 91.4(7) . . ? Si2 O41 W12 125.7(11) . . ? W16 O41 W12 92.6(7) . . ? W13 O41 W12 89.9(7) . . ? Si2 O42 W17 123.3(10) . . ? Si2 O42 W14 122.3(10) . . ? W17 O42 W14 93.9(7) . . ? Si2 O42 W15 124.4(9) . . ? W17 O42 W15 93.6(7) . . ? W14 O42 W15 90.6(7) . . ? Si2 O43 W20 128.5(11) . . ? Si2 O43 W22 126.4(11) . . ? W20 O43 W22 95.7(7) . . ? W22 O44 Nd2 133.2(10) . . ? W18 O45 W21 119.3(9) . . ? W20 O46 Nd2 133.2(11) . . ? W22 O47 W20 118.8(10) . . ? W20 O48 Nd5 145.5(10) . 4_566 ? W13 O49 W20 155.5(12) . . ? W21 O50 W13 149.5(12) . . ? W17 O52 Nd2 154.0(12) . 3_566 ? W17 O53 Nd2 156.6(13) . . ? W21 O54 W20 149.8(12) . . ? W19 O55 W12 150.9(12) . . ? W16 O56 Nd2 160.8(14) . . ? W19 O57 W21 121.1(10) . . ? W15 O59 W12 154.4(13) . . ? W17 O60 W16 143.5(12) . . ? W19 O62 Nd5 162.6(10) . . ? W18 O66 Nd4 148.0(11) . . ? W12 O67 W13 120.4(11) . . ? W15 O68 W14 118.5(12) . . ? W18 O69 W22 154.1(12) . . ? W14 O70 W17 119.7(12) . . ? W19 O71 W18 119.2(10) . . ? W18 O72 W14 150.2(11) . . ? 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O53 W17 O42 W14 -89.2(10) . . . . ? O60 W17 O42 W14 176.6(9) . . . . ? O70 W17 O42 W14 3.0(8) . . . . ? O75 W17 O42 W14 91.1(9) . . . . ? O52 W17 O42 W15 -24(3) . . . . ? O53 W17 O42 W15 180.0(9) . . . . ? O60 W17 O42 W15 85.8(8) . . . . ? O70 W17 O42 W15 -87.8(9) . . . . ? O75 W17 O42 W15 0.3(7) . . . . ? O65 W14 O42 Si2 178(6) . . . . ? O73 W14 O42 Si2 -44.5(11) . . . . ? O72 W14 O42 Si2 42.5(11) . . . . ? O70 W14 O42 Si2 -137.0(13) . . . . ? O68 W14 O42 Si2 131.6(12) . . . . ? O65 W14 O42 W17 -48(7) . . . . ? O73 W14 O42 W17 89.4(8) . . . . ? O72 W14 O42 W17 176.4(8) . . . . ? O70 W14 O42 W17 -3.1(8) . . . . ? O68 W14 O42 W17 -94.5(8) . . . . ? O65 W14 O42 W15 45(7) . . . . ? O73 W14 O42 W15 -176.9(8) . . . . ? O72 W14 O42 W15 -89.9(8) . . . . ? O70 W14 O42 W15 90.6(9) . . . . ? O68 W14 O42 W15 -0.8(7) . . . . ? O58 W15 O42 Si2 -156(5) . . . . ? O75 W15 O42 Si2 134.8(14) . . . . ? O59 W15 O42 Si2 41.9(12) . . . . ? O68 W15 O42 Si2 -130.0(13) . . . . ? 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O67 W12 O59 W15 24(4) . . . . ? O55 W12 O59 W15 -36(2) . . . . ? O41 W12 O59 W15 47(2) . . . . ? O52 W17 O60 W16 -123.2(17) . . . . ? O53 W17 O60 W16 -18.2(18) . . . . ? O70 W17 O60 W16 88(3) . . . . ? O75 W17 O60 W16 144.8(18) . . . . ? O42 W17 O60 W16 72.8(17) . . . . ? O56 W16 O60 W17 17.4(18) . . . . ? O74 W16 O60 W17 123.2(17) . . . . ? O78 W16 O60 W17 -84(2) . . . . ? O77 W16 O60 W17 -145.6(17) . . . . ? O41 W16 O60 W17 -72.5(17) . . . . ? O57 W19 O62 Nd5 104(4) . . . . ? O76 W19 O62 Nd5 -75(4) . . . . ? O55 W19 O62 Nd5 14(4) . . . . ? O71 W19 O62 Nd5 -167(4) . . . . ? O40 W19 O62 Nd5 138(5) . . . . ? O19 Nd5 O62 W19 148(4) . . . . ? O23W Nd5 O62 W19 6(4) . . . . ? O24W Nd5 O62 W19 -170(4) . . . . ? O48 Nd5 O62 W19 -82(4) 4_565 . . . ? O25W Nd5 O62 W19 -27(4) . . . . ? O22W Nd5 O62 W19 -132(4) . . . . ? O21W Nd5 O62 W19 101(4) . . . . ? O26W Nd5 O62 W19 55(4) . . . . ? O69 W18 O66 Nd4 -57(2) . . . . ? O72 W18 O66 Nd4 31(2) . . . . ? O45 W18 O66 Nd4 -154(2) . . . . ? O71 W18 O66 Nd4 118(2) . . . . ? O40 W18 O66 Nd4 133(5) . . . . ? O19W Nd4 O66 W18 30(2) . . . . ? O17W Nd4 O66 W18 105(2) . . . . ? O20W Nd4 O66 W18 172(2) . . . . ? O18W Nd4 O66 W18 -127.5(19) . . . . ? O15 Nd4 O66 W18 -117(2) . . . . ? O16W Nd4 O66 W18 100(2) . . . . ? O15W Nd4 O66 W18 -48(2) . . . . ? O38 Nd4 O66 W18 -13(3) 4_576 . . . ? O61 W12 O67 W13 -172.4(12) . . . . ? O77 W12 O67 W13 -70.8(12) . . . . ? O59 W12 O67 W13 26(3) . . . . ? O55 W12 O67 W13 86.9(12) . . . . ? O41 W12 O67 W13 3.2(10) . . . . ? O63 W13 O67 W12 171.4(12) . . . . ? O78 W13 O67 W12 69.1(12) . . . . ? O49 W13 O67 W12 -15(3) . . . . ? O50 W13 O67 W12 -89.1(13) . . . . ? O41 W13 O67 W12 -3.3(10) . . . . ? O58 W15 O68 W14 174.9(12) . . . . ? O75 W15 O68 W14 70.3(12) . . . . ? O59 W15 O68 W14 -24(3) . . . . ? O76 W15 O68 W14 -85.3(12) . . . . ? O42 W15 O68 W14 -1.1(10) . . . . ? O65 W14 O68 W15 -173.7(12) . . . . ? O73 W14 O68 W15 13(3) . . . . ? O72 W14 O68 W15 86.2(12) . . . . ? O70 W14 O68 W15 -72.1(12) . . . . ? O42 W14 O68 W15 1.2(10) . . . . ? O66 W18 O69 W22 133(3) . . . . ? O72 W18 O69 W22 33(3) . . . . ? O45 W18 O69 W22 -124(3) . . . . ? O71 W18 O69 W22 -35(5) . . . . ? O40 W18 O69 W22 -49(3) . . . . ? O51 W22 O69 W18 -135(3) . . . . ? O44 W22 O69 W18 30(6) . . . . ? O47 W22 O69 W18 124(3) . . . . ? O73 W22 O69 W18 -35(3) . . . . ? O43 W22 O69 W18 52(3) . . . . ? O65 W14 O70 W17 179.1(13) . . . . ? O73 W14 O70 W17 -79.3(13) . . . . ? O72 W14 O70 W17 3(3) . . . . ? O68 W14 O70 W17 80.9(13) . . . . ? O42 W14 O70 W17 4.1(11) . . . . ? O52 W17 O70 W14 -169.1(13) . . . . ? O53 W17 O70 W14 86.6(13) . . . . ? O60 W17 O70 W14 -20(3) . . . . ? O75 W17 O70 W14 -76.9(13) . . . . ? O42 W17 O70 W14 -4.2(11) . . . . ? O62 W19 O71 W18 -173.9(13) . . . . ? O57 W19 O71 W18 -75.1(13) . . . . ? O76 W19 O71 W18 84.7(13) . . . . ? O55 W19 O71 W18 4(4) . . . . ? O40 W19 O71 W18 -0.3(11) . . . . ? O66 W18 O71 W19 177.9(13) . . . . ? O69 W18 O71 W19 -14(4) . . . . ? O72 W18 O71 W19 -82.4(13) . . . . ? O45 W18 O71 W19 76.0(13) . . . . ? O40 W18 O71 W19 0.3(11) . . . . ? O66 W18 O72 W14 -120(2) . . . . ? O69 W18 O72 W14 -18(2) . . . . ? O45 W18 O72 W14 74(3) . . . . ? O71 W18 O72 W14 143(2) . . . . ? O40 W18 O72 W14 69(2) . . . . ? O65 W14 O72 W18 117(2) . . . . ? O73 W14 O72 W18 17(2) . . . . ? O70 W14 O72 W18 -66(3) . . . . ? O68 W14 O72 W18 -144(2) . . . . ? O42 W14 O72 W18 -68(2) . . . . ? O65 W14 O73 W22 -132(3) . . . . ? O72 W14 O73 W22 -32(3) . . . . ? O70 W14 O73 W22 126(3) . . . . ? O68 W14 O73 W22 42(5) . . . . ? O42 W14 O73 W22 53(3) . . . . ? O51 W22 O73 W14 124(3) . . . . ? O44 W22 O73 W14 -133(3) . . . . ? O47 W22 O73 W14 -18(4) . . . . ? O69 W22 O73 W14 34(3) . . . . ? O43 W22 O73 W14 -47(3) . . . . ? O58 W15 O75 W17 -170.9(13) . . . . ? O59 W15 O75 W17 85.7(14) . . . . ? O68 W15 O75 W17 -73.0(14) . . . . ? O76 W15 O75 W17 9(3) . . . . ? O42 W15 O75 W17 0.5(11) . . . . ? O52 W17 O75 W15 172.7(14) . . . . ? O53 W17 O75 W15 -2(4) . . . . ? O60 W17 O75 W15 -85.7(14) . . . . ? O70 W17 O75 W15 73.9(14) . . . . ? O42 W17 O75 W15 -0.5(11) . . . . ? O62 W19 O76 W15 124(2) . . . . ? O57 W19 O76 W15 -51(4) . . . . ? O55 W19 O76 W15 25(2) . . . . ? O71 W19 O76 W15 -135(2) . . . . ? O40 W19 O76 W15 -60(2) . . . . ? O58 W15 O76 W19 -128(2) . . . . ? O75 W15 O76 W19 52(4) . . . . ? O59 W15 O76 W19 -27(2) . . . . ? O68 W15 O76 W19 134(2) . . . . ? O42 W15 O76 W19 60(2) . . . . ? O61 W12 O77 W16 173.2(13) . . . . ? O59 W12 O77 W16 -84.3(13) . . . . ? O67 W12 O77 W16 74.7(13) . . . . ? O55 W12 O77 W16 -1(3) . . . . ? O41 W12 O77 W16 0.6(11) . . . . ? O56 W16 O77 W12 8(4) . . . . ? O74 W16 O77 W12 -174.2(14) . . . . ? O78 W16 O77 W12 -74.2(12) . . . . ? O60 W16 O77 W12 82.6(13) . . . . ? O41 W16 O77 W12 -0.6(11) . . . . ? O63 W13 O78 W16 -179.1(12) . . . . ? O49 W13 O78 W16 80.3(12) . . . . ? O67 W13 O78 W16 -76.9(12) . . . . ? O50 W13 O78 W16 6(3) . . . . ? O41 W13 O78 W16 -2.1(10) . . . . ? O56 W16 O78 W13 -86.6(12) . . . . ? O74 W16 O78 W13 167.2(12) . . . . ? O60 W16 O78 W13 14(3) . . . . ? O77 W16 O78 W13 75.9(11) . . . . ? O41 W16 O78 W13 2.1(10) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 5.258 _refine_diff_density_min -5.054 _refine_diff_density_rms 0.724 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_author_name 'Haiyan An' _publ_contact_author_name 'Haiyan A' _publ_contact_author_email anhy@dlut.edu.cn data_ce1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 841939' #TrackingRef '- compound 5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H118 Ce4 K2 N2 O135 Si2 W22' _chemical_formula_weight 7190.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.6400(12) _cell_length_b 17.7318(12) _cell_length_c 22.3213(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 121.500(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6290.5(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 185 _cell_measurement_reflns_used 36736 _cell_measurement_theta_min 2.14 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description diamondoid _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.37 _exptl_crystal_size_mid 0.31 _exptl_crystal_size_min 0.26 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.796 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6418 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.650 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.004 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 185 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 36736 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0549 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0495 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.14 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11039 _reflns_number_gt 9642 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the coordinated water and crystal water molecules are retrained with the command 'isor'. The organic ligand is structually restrained with the command 'AFIX 66', 'ISOR' and 'DELU'. All these restrained refinement led to a restraint value of 271. The highest residual peak (3.62 A) is close to O32W with the distance of 0.47 A and featureless, due to the disorder of solvent water molecule. The deepest hole is close to the heavy metal center W4. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0348P)^2^+96.5991P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11039 _refine_ls_number_parameters 834 _refine_ls_number_restraints 271 _refine_ls_R_factor_all 0.0408 _refine_ls_R_factor_gt 0.0338 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0847 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0812 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.95112(3) -0.42134(2) -1.35238(2) 0.01311(10) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.82892(3) -0.40990(2) -1.42085(2) 0.01406(10) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.60081(3) -0.52195(2) -1.12027(2) 0.01159(10) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.52220(3) -0.33878(2) -1.12867(2) 0.01304(10) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.80524(3) -0.56673(2) -1.23203(2) 0.01441(10) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.67767(3) -0.55229(2) -1.29602(2) 0.01507(10) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.65149(3) -0.20955(2) -1.24640(2) 0.01529(10) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.87630(3) -0.25272(2) -1.36335(2) 0.01528(10) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.78361(3) -0.23378(2) -1.16729(2) 0.01284(10) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.60104(3) -0.36157(3) -1.30623(2) 0.01586(11) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.85131(3) -0.40006(3) -1.15588(2) 0.01440(10) Uani 1 1 d . . . Ce1 Ce -0.61951(4) -0.35401(3) -0.99721(3) 0.01192(13) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce -1.16648(4) -0.53204(4) -1.39563(3) 0.01539(14) Uani 1 1 d . . . K1 K -0.98976(15) -0.38542(13) -1.04942(13) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si -0.73603(17) -0.38495(15) -1.23823(15) 0.0089(6) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.7600(4) -0.3519(4) -1.1836(4) 0.0129(15) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.8178(4) -0.3738(4) -1.3181(4) 0.0117(15) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.7112(4) -0.4744(4) -1.2242(4) 0.0133(15) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.6566(4) -0.3394(4) -1.2332(4) 0.0129(15) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.6142(4) -0.4676(4) -1.2956(4) 0.0167(16) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.7735(4) -0.4990(4) -1.3740(4) 0.0158(16) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.8243(4) -0.4966(4) -1.1769(4) 0.0151(16) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.7638(5) -0.2216(4) -1.3275(4) 0.0184(17) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.5386(4) -0.4457(4) -1.1341(4) 0.0165(16) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.6264(4) -0.4646(4) -1.0701(4) 0.0154(16) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.8621(4) -0.2363(4) -1.2768(4) 0.0156(16) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.8202(5) -0.1451(4) -1.1643(4) 0.0204(17) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.5666(4) -0.3235(4) -1.0771(4) 0.0163(16) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.8714(5) -0.3083(4) -1.4367(4) 0.0192(17) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.6563(5) -0.6159(5) -1.3422(4) 0.0234(18) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.6331(5) -0.1166(4) -1.2542(4) 0.0223(18) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.5551(5) -0.3612(5) -1.3561(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.9322(5) -0.1751(5) -1.4110(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.8877(4) -0.5133(4) -1.3120(4) 0.0144(16) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.9299(4) -0.4439(4) -1.4292(4) 0.0153(16) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.7626(5) -0.6059(4) -1.2877(4) 0.0175(16) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.8600(5) -0.6448(4) -1.2326(4) 0.0233(18) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.9276(5) -0.3968(4) -1.2655(4) 0.0189(17) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.5458(4) -0.2369(4) -1.1672(4) 0.0122(15) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.7029(4) -0.2063(4) -1.1937(4) 0.0144(16) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.6152(4) -0.2533(4) -1.3063(4) 0.0186(17) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.7187(4) -0.3661(4) -1.3807(4) 0.0158(16) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.5095(4) -0.3571(4) -1.2162(4) 0.0162(16) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.8517(5) -0.4297(4) -1.5051(4) 0.0191(17) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.7061(4) -0.2469(4) -1.0783(4) 0.0150(16) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.7676(4) -0.3954(4) -1.0678(4) 0.0157(16) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.9365(5) -0.4231(5) -1.1483(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.8694(4) -0.2918(4) -1.1656(4) 0.0165(16) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.6973(4) -0.5888(4) -1.1503(4) 0.0152(16) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.5994(5) -0.5753(4) -1.2045(4) 0.0183(17) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.4152(5) -0.3306(5) -1.0692(4) 0.0260(19) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.9710(4) -0.3202(4) -1.3858(4) 0.0154(16) Uani 1 1 d . . . O38 O -1.0531(5) -0.4557(4) -1.3925(4) 0.0207(17) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.5214(5) -0.5815(4) -1.0594(4) 0.0190(17) Uani 1 1 d . . . O40 O -1.2914(7) -0.5187(7) -1.3923(6) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . O41 O -1.3259(10) -0.4244(10) -1.3524(10) 0.112(5) Uani 1 1 d U . . C1 C -1.3404(10) -0.4867(9) -1.3789(9) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . C2 C -1.4198(5) -0.5280(5) -1.4002(6) 0.048(2) Uani 1 1 d GU . . C3 C -1.4385(5) -0.5967(5) -1.4353(6) 0.047(2) Uani 1 1 d GU . . H3A H -1.3997 -0.6191 -1.4440 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -1.5151(6) -0.6317(5) -1.4575(5) 0.051(3) Uani 1 1 d GU . . H4A H -1.5276 -0.6776 -1.4810 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -1.5730(5) -0.5981(5) -1.4445(5) 0.055(2) Uani 1 1 d GU . . H1A H -1.6204 -0.6197 -1.4582 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -1.5543(5) -0.5294(5) -1.4094(6) 0.054(3) Uani 1 1 d GDU . . H5A H -1.5931 -0.5070 -1.4007 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -1.4777(6) -0.4944(5) -1.3872(6) 0.051(3) Uani 1 1 d GU . . H6A H -1.4652 -0.4485 -1.3637 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O1W O -0.5283(5) -0.2342(5) -0.9492(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.7079(5) -0.2884(5) -0.9535(4) 0.0242(19) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.5460(5) -0.3443(5) -0.8618(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.6472(6) -0.4675(5) -0.9445(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O5W O -1.2824(5) -0.6195(5) -1.4879(4) 0.0248(19) Uani 1 1 d . . . O6W O -1.0451(5) -0.6283(5) -1.3620(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O7W O -1.0623(6) -0.5197(6) -1.2650(5) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O8W O -1.1753(7) -0.3995(6) -1.3564(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O9W O -1.2446(6) -0.4437(5) -1.5020(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O10W O -0.8325(14) -0.4384(14) -0.9707(13) 0.162(8) Uani 1 1 d U . . O11W O -1.103(2) -0.344(2) -1.1756(18) 0.103(10) Uani 0.50 1 d PU . . O12W O -1.0124(19) -0.5174(16) -1.0838(16) 0.034(5) Uani 0.30 1 d PU . . O13W O -1.140(2) -0.415(2) -1.070(2) 0.123(12) Uani 0.50 1 d PU . . O14W O -1.0377(9) -0.4313(9) -0.9985(8) 0.021(3) Uiso 0.50 1 d P . . O15W O -0.9292(8) -0.4730(6) -0.9431(6) 0.029(3) Uani 0.70 1 d PU . . O16W O -1.081(2) -0.2661(19) -1.0572(18) 0.104(10) Uani 0.50 1 d PU . . O17W O -0.8855(7) -0.2743(6) -1.0439(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O18W O -0.3046(9) -0.2952(8) -0.4845(9) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . O19W O -1.4135(8) -0.4930(6) -1.1931(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O20W O -1.2774(7) -0.4102(6) -0.9683(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O21W O -1.0503(5) -0.3835(5) -0.5693(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O22W O -1.2844(19) -0.4448(18) -1.2088(19) 0.095(10) Uani 0.50 1 d P . . O23W O -1.248(2) -0.487(2) -1.147(2) 0.121(12) Uani 0.50 1 d PU . . O24W O -1.1132(11) -0.3848(11) -0.9309(10) 0.121(6) Uani 1 1 d U . . O25W O -1.7210(19) -0.7943(18) -1.2496(16) 0.090(9) Uani 0.50 1 d PU . . O26W O -0.8482(16) -0.8004(15) -1.0213(14) 0.185(10) Uani 1 1 d U . . O27W O -1.173(2) -0.5433(19) -1.1981(18) 0.111(12) Uani 0.50 1 d P . . O28W O -1.0032(6) -0.3458(8) -0.7938(7) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O29W O -0.9387(7) -0.7066(7) -0.7338(8) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . O30W O -1.6460(7) -0.7420(6) -1.1131(8) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O31W O -1.6275(9) -0.7312(9) -0.8051(9) 0.095(5) Uani 1 1 d U . . O32W O -1.573(3) -0.4460(18) -1.4808(18) 0.147(15) Uiso 0.50 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0097(2) 0.0163(2) 0.0109(2) 0.00157(18) 0.00378(18) -0.00214(16) W2 0.0150(2) 0.0188(2) 0.0074(2) 0.00052(18) 0.00517(18) -0.00256(17) W3 0.0122(2) 0.0128(2) 0.0083(2) -0.00004(17) 0.00436(18) 0.00222(16) W4 0.0117(2) 0.0189(2) 0.0094(2) -0.00089(18) 0.00611(18) -0.00238(17) W5 0.0143(2) 0.0127(2) 0.0127(2) 0.00206(18) 0.00455(19) -0.00304(17) W6 0.0180(2) 0.0163(2) 0.0092(2) -0.00217(18) 0.00590(19) 0.00181(17) W7 0.0192(2) 0.0151(2) 0.0132(2) 0.00154(19) 0.0096(2) -0.00474(17) W8 0.0169(2) 0.0139(2) 0.0111(2) 0.00395(18) 0.00455(19) -0.00002(17) W9 0.0150(2) 0.0130(2) 0.0113(2) 0.00137(18) 0.00740(19) 0.00322(17) W10 0.0150(2) 0.0255(2) 0.0101(2) -0.00124(19) 0.00874(19) -0.00379(18) W11 0.0124(2) 0.0203(2) 0.0117(2) 0.00109(19) 0.00712(19) -0.00285(17) Ce1 0.0138(3) 0.0137(3) 0.0091(3) 0.0009(2) 0.0066(3) 0.0023(2) Ce2 0.0160(3) 0.0205(3) 0.0117(3) -0.0015(3) 0.0087(3) -0.0065(2) K1 0.0276(13) 0.0162(12) 0.0195(13) -0.0046(11) 0.0182(11) -0.0095(10) Si1 0.0099(13) 0.0106(14) 0.0059(14) 0.0013(12) 0.0039(12) 0.0010(11) O1 0.012(3) 0.018(4) 0.011(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.001(3) O2 0.012(3) 0.011(4) 0.013(4) 0.001(3) 0.006(3) 0.000(3) O3 0.012(4) 0.015(4) 0.012(4) 0.002(3) 0.006(3) 0.003(3) O4 0.015(4) 0.018(4) 0.009(4) -0.002(3) 0.008(3) -0.003(3) O5 0.015(4) 0.017(4) 0.013(4) -0.002(3) 0.004(3) 0.005(3) O6 0.019(4) 0.011(4) 0.017(4) -0.002(3) 0.009(3) 0.001(3) O7 0.017(4) 0.015(4) 0.013(4) 0.004(3) 0.007(3) 0.003(3) O8 0.019(4) 0.017(4) 0.018(4) 0.003(3) 0.008(4) -0.003(3) O9 0.013(4) 0.021(4) 0.014(4) 0.001(3) 0.007(3) 0.003(3) O10 0.010(4) 0.020(4) 0.015(4) -0.001(3) 0.006(3) -0.003(3) O11 0.013(4) 0.019(4) 0.012(4) -0.003(3) 0.005(3) 0.000(3) O12 0.020(4) 0.027(4) 0.012(4) 0.000(4) 0.007(4) 0.004(3) O13 0.020(4) 0.018(4) 0.016(4) 0.002(3) 0.013(4) 0.001(3) O14 0.022(4) 0.018(4) 0.014(4) 0.002(3) 0.006(4) 0.000(3) O15 0.025(4) 0.031(5) 0.013(4) -0.003(4) 0.009(4) 0.007(4) O16 0.026(4) 0.021(4) 0.014(4) 0.002(4) 0.007(4) -0.010(3) O17 0.031(5) 0.054(6) 0.016(5) -0.001(4) 0.017(4) -0.003(4) O18 0.032(5) 0.022(4) 0.021(5) 0.010(4) 0.001(4) 0.004(4) O19 0.012(4) 0.014(4) 0.013(4) 0.000(3) 0.004(3) 0.001(3) O20 0.009(4) 0.022(4) 0.009(4) 0.005(3) 0.001(3) -0.001(3) O21 0.023(4) 0.012(4) 0.016(4) -0.001(3) 0.008(4) -0.002(3) O22 0.032(5) 0.021(4) 0.017(4) 0.000(4) 0.012(4) -0.006(4) O23 0.019(4) 0.025(4) 0.011(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.007(3) O24 0.011(3) 0.017(4) 0.010(4) 0.002(3) 0.006(3) -0.004(3) O25 0.021(4) 0.013(4) 0.010(4) 0.000(3) 0.008(3) -0.002(3) O26 0.016(4) 0.027(4) 0.011(4) 0.000(3) 0.007(3) -0.006(3) O27 0.019(4) 0.018(4) 0.010(4) 0.001(3) 0.007(3) -0.009(3) O28 0.018(4) 0.024(4) 0.009(4) -0.003(3) 0.008(3) -0.007(3) O29 0.020(4) 0.027(4) 0.011(4) 0.001(4) 0.008(3) -0.006(3) O30 0.020(4) 0.008(4) 0.015(4) 0.000(3) 0.007(3) 0.004(3) O31 0.014(4) 0.017(4) 0.013(4) 0.000(3) 0.005(3) -0.002(3) O32 0.016(4) 0.045(5) 0.028(5) 0.009(4) 0.015(4) -0.004(4) O33 0.013(4) 0.026(4) 0.010(4) 0.003(3) 0.006(3) 0.004(3) O34 0.014(4) 0.015(4) 0.010(4) 0.001(3) 0.003(3) -0.001(3) O35 0.024(4) 0.021(4) 0.012(4) -0.003(3) 0.011(4) 0.006(3) O36 0.019(4) 0.036(5) 0.020(5) -0.004(4) 0.009(4) -0.004(4) O37 0.016(4) 0.012(4) 0.015(4) 0.004(3) 0.006(3) 0.001(3) O38 0.017(4) 0.026(4) 0.017(4) 0.001(4) 0.008(4) -0.005(3) O39 0.017(4) 0.018(4) 0.017(4) -0.001(3) 0.006(3) -0.001(3) O40 0.046(5) 0.067(6) 0.078(7) -0.010(5) 0.048(5) -0.004(5) O41 0.100(8) 0.114(9) 0.137(9) -0.036(7) 0.072(7) -0.003(7) C1 0.047(4) 0.048(4) 0.055(4) -0.007(4) 0.036(4) -0.004(4) C2 0.050(4) 0.053(4) 0.052(4) -0.003(4) 0.034(3) 0.001(4) C3 0.047(4) 0.055(4) 0.052(4) -0.004(4) 0.034(3) 0.000(4) C4 0.052(4) 0.054(4) 0.054(4) -0.004(4) 0.032(4) -0.001(4) N1 0.053(4) 0.056(4) 0.058(4) -0.006(4) 0.032(4) 0.002(4) C5 0.048(4) 0.056(4) 0.062(4) -0.010(4) 0.033(4) -0.002(4) C6 0.050(4) 0.055(4) 0.059(4) -0.008(4) 0.036(4) 0.000(4) O1W 0.034(5) 0.028(5) 0.025(5) -0.002(4) 0.015(4) -0.004(4) O2W 0.025(4) 0.031(5) 0.018(5) -0.004(4) 0.011(4) 0.005(4) O3W 0.038(5) 0.043(5) 0.013(4) -0.002(4) 0.014(4) 0.009(4) O4W 0.056(6) 0.039(6) 0.025(5) 0.002(4) 0.024(5) -0.013(5) O5W 0.027(4) 0.027(5) 0.019(5) -0.003(4) 0.011(4) -0.015(4) O6W 0.024(4) 0.036(5) 0.024(5) 0.008(4) 0.008(4) 0.001(4) O7W 0.053(5) 0.049(5) 0.019(5) -0.004(4) 0.010(4) -0.023(4) O8W 0.059(7) 0.043(6) 0.058(7) -0.021(6) 0.034(6) 0.004(5) O9W 0.054(6) 0.024(5) 0.028(5) 0.005(4) 0.018(5) 0.009(4) O10W 0.148(11) 0.172(12) 0.189(12) 0.011(9) 0.104(9) -0.009(8) O11W 0.097(13) 0.119(14) 0.098(13) 0.002(9) 0.055(10) -0.003(9) O12W 0.038(8) 0.023(7) 0.036(8) -0.007(7) 0.015(6) -0.005(6) O13W 0.125(15) 0.123(15) 0.123(15) 0.013(9) 0.065(10) -0.008(9) O15W 0.040(6) 0.018(5) 0.025(5) -0.004(4) 0.015(5) -0.012(4) O16W 0.104(13) 0.099(13) 0.099(13) 0.004(9) 0.047(9) -0.016(9) O17W 0.066(7) 0.039(6) 0.040(6) -0.009(5) 0.033(6) -0.005(5) O18W 0.081(10) 0.064(9) 0.103(13) 0.027(9) 0.018(9) -0.003(8) O19W 0.095(9) 0.053(7) 0.040(7) 0.015(6) 0.039(7) 0.035(7) O20W 0.057(7) 0.046(6) 0.023(5) -0.003(5) 0.015(5) -0.017(5) O21W 0.028(5) 0.038(5) 0.029(5) -0.005(5) 0.005(4) 0.003(4) O22W 0.09(2) 0.09(2) 0.13(3) -0.03(2) 0.07(2) -0.036(18) O23W 0.117(15) 0.124(16) 0.128(15) 0.000(9) 0.068(11) -0.008(9) O24W 0.114(9) 0.148(10) 0.118(10) 0.001(8) 0.073(8) -0.015(7) O25W 0.095(12) 0.111(13) 0.090(12) -0.011(9) 0.065(9) -0.029(8) O26W 0.174(13) 0.177(13) 0.187(13) -0.014(9) 0.082(9) -0.001(9) O27W 0.16(3) 0.10(2) 0.10(3) 0.03(2) 0.08(3) 0.04(2) O28W 0.034(6) 0.115(11) 0.066(9) 0.014(8) 0.029(6) -0.023(6) O29W 0.046(7) 0.051(8) 0.106(12) -0.023(8) 0.010(7) 0.010(6) O30W 0.055(7) 0.042(7) 0.097(11) -0.005(7) 0.026(7) 0.002(6) O31W 0.094(8) 0.107(9) 0.117(9) -0.019(7) 0.078(7) -0.033(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O38 1.734(7) . ? W1 O23 1.803(7) . ? W1 O37 1.904(7) . ? W1 O19 1.938(7) . ? W1 O20 1.991(7) . ? W1 O2 2.341(7) . ? W2 O29 1.733(7) . ? W2 O6 1.878(7) . ? W2 O20 1.890(7) . ? W2 O14 1.924(8) . ? W2 O27 1.924(7) . ? W2 O2 2.283(7) . ? W3 O39 1.746(7) . ? W3 O10 1.752(7) . ? W3 O9 1.909(7) . ? W3 O34 1.956(7) . ? W3 O35 2.118(7) . ? W3 O3 2.311(7) . ? W4 O36 1.731(8) . ? W4 O13 1.754(7) . ? W4 O9 1.913(8) . ? W4 O24 1.950(7) . ? W4 O28 2.113(7) . ? W4 O4 2.370(7) . ? W5 O22 1.716(8) . ? W5 O19 1.892(7) . ? W5 O7 1.908(7) . ? W5 O34 1.922(7) . ? W5 O21 1.921(7) . ? W5 O3 2.337(7) . ? W6 O15 1.709(7) . ? W6 O35 1.831(8) . ? W6 O5 1.909(8) . ? W6 O21 1.937(7) . ? W6 O6 1.966(7) . ? W6 O3 2.432(7) . ? W7 O16 1.711(8) . ? W7 O25 1.867(7) . ? W7 O24 1.897(7) . ? W7 O8 1.935(8) . ? W7 O26 1.948(7) . ? W7 O4 2.329(7) . ? W8 O18 1.719(8) . ? W8 O11 1.831(7) . ? W8 O8 1.894(7) . ? W8 O14 1.954(8) . ? W8 O37 1.968(7) . ? W8 O2 2.381(7) . ? W9 O12 1.729(8) . ? W9 O30 1.758(7) . ? W9 O33 1.920(7) . ? W9 O25 1.943(7) . ? W9 O11 2.093(7) . ? W9 O1 2.210(7) . ? W10 O17 1.724(8) . ? W10 O28 1.837(7) . ? W10 O5 1.927(8) . ? W10 O26 1.937(8) . ? W10 O27 1.942(7) . ? W10 O4 2.376(7) . ? W11 O32 1.731(7) . ? W11 O31 1.761(7) . ? W11 O7 1.912(7) . ? W11 O33 1.941(8) . ? W11 O23 2.093(8) . ? W11 O1 2.261(7) . ? Ce1 O31 2.469(7) . ? Ce1 O10 2.509(7) . ? Ce1 O13 2.507(7) . ? Ce1 O39 2.517(7) 3_443 ? Ce1 O4W 2.518(9) . ? Ce1 O30 2.536(7) . ? Ce1 O1W 2.578(8) . ? Ce1 O2W 2.587(7) . ? Ce1 O3W 2.592(8) . ? Ce2 O40 2.381(9) . ? Ce2 O38 2.480(7) . ? Ce2 O12 2.493(8) 2_342 ? Ce2 O29 2.505(7) 3_342 ? Ce2 O7W 2.530(9) . ? Ce2 O8W 2.543(10) . ? Ce2 O9W 2.569(9) . ? Ce2 O5W 2.582(8) . ? Ce2 O6W 2.612(8) . ? K1 O14W 1.953(15) . ? K1 O12W 2.43(3) . ? K1 O15W 2.553(12) . ? K1 O11W 2.59(3) . ? K1 O16W 2.66(4) . ? K1 O13W 2.64(4) . ? K1 O10W 2.68(2) . ? K1 O17W 2.724(10) . ? K1 O15W 2.889(11) 3_343 ? K1 O18 2.895(9) 4_556 ? K1 O32 2.932(8) . ? K1 O14W 3.376(16) 3_343 ? Si1 O1 1.612(7) . ? Si1 O3 1.636(7) . ? Si1 O4 1.638(7) . ? Si1 O2 1.644(7) . ? O12 Ce2 2.493(8) 2_352 ? O18 K1 2.895(9) 4 ? O29 Ce2 2.505(7) 3_342 ? O39 Ce1 2.517(7) 3_443 ? O40 C1 1.237(17) . ? O41 C1 1.21(2) . ? C1 C2 1.489(16) . ? C2 C3 1.3900 . ? C2 C6 1.3900 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 N1 1.3900 . ? C4 H4A 0.9300 . ? N1 C5 1.3900 . ? N1 H1A 0.8600 . ? C5 C6 1.3900 . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? O12W O15W 1.50(3) 3_343 ? O12W O14W 1.81(3) 3_343 ? O12W K1 3.42(3) 3_343 ? O13W O14W 1.76(4) . ? O14W O12W 1.81(3) 3_343 ? O14W K1 3.376(16) 3_343 ? O15W O12W 1.50(3) 3_343 ? O15W K1 2.889(11) 3_343 ? O22W O23W 1.40(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O38 W1 O23 103.0(3) . . ? O38 W1 O37 101.1(3) . . ? O23 W1 O37 94.7(3) . . ? O38 W1 O19 100.5(3) . . ? O23 W1 O19 87.5(3) . . ? O37 W1 O19 157.2(3) . . ? O38 W1 O20 98.2(3) . . ? O23 W1 O20 158.1(3) . . ? O37 W1 O20 86.4(3) . . ? O19 W1 O20 83.3(3) . . ? O38 W1 O2 170.0(3) . . ? O23 W1 O2 86.6(3) . . ? O37 W1 O2 75.2(3) . . ? O19 W1 O2 82.3(3) . . ? O20 W1 O2 72.5(3) . . ? O29 W2 O6 100.7(3) . . ? O29 W2 O20 99.3(3) . . ? O6 W2 O20 90.9(3) . . ? O29 W2 O14 98.4(3) . . ? O6 W2 O14 160.6(3) . . ? O20 W2 O14 89.3(3) . . ? O29 W2 O27 100.6(3) . . ? O6 W2 O27 86.4(3) . . ? O20 W2 O27 160.1(3) . . ? O14 W2 O27 86.8(3) . . ? O29 W2 O2 171.3(3) . . ? O6 W2 O2 86.6(3) . . ? O20 W2 O2 75.6(3) . . ? 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W7 O4 W4 91.6(2) . . ? Si1 O4 W10 125.0(4) . . ? W7 O4 W10 90.9(2) . . ? W4 O4 W10 93.5(2) . . ? W6 O5 W10 152.3(4) . . ? W2 O6 W6 151.4(4) . . ? W5 O7 W11 154.6(4) . . ? W8 O8 W7 147.7(4) . . ? W3 O9 W4 141.4(4) . . ? W3 O10 Ce1 158.3(4) . . ? W8 O11 W9 149.6(4) . . ? W9 O12 Ce2 154.7(4) . 2_352 ? W4 O13 Ce1 158.3(4) . . ? W2 O14 W8 120.9(4) . . ? W8 O18 K1 136.4(5) . 4 ? W5 O19 W1 149.0(4) . . ? W2 O20 W1 119.1(4) . . ? W5 O21 W6 121.3(4) . . ? W1 O23 W11 152.4(4) . . ? W7 O24 W4 122.2(3) . . ? W7 O25 W9 156.5(4) . . ? W10 O26 W7 119.3(4) . . ? W2 O27 W10 150.3(4) . . ? W10 O28 W4 122.0(4) . . ? W2 O29 Ce2 161.0(4) . 3_342 ? W9 O30 Ce1 138.3(4) . . ? W11 O31 Ce1 140.3(4) . . ? W11 O32 K1 135.1(4) . . ? W9 O33 W11 115.7(3) . . ? W5 O34 W3 121.4(4) . . ? W6 O35 W3 121.2(4) . . ? W1 O37 W8 120.5(4) . . ? W1 O38 Ce2 153.4(4) . . ? W3 O39 Ce1 154.6(4) . 3_443 ? C1 O40 Ce2 155.6(11) . . ? O41 C1 O40 122.0(16) . . ? O41 C1 C2 122.3(14) . . ? O40 C1 C2 115.6(13) . . ? C3 C2 C6 120.0 . . ? C3 C2 C1 121.7(8) . . ? C6 C2 C1 118.2(9) . . ? C4 C3 C2 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? N1 C4 C3 120.0 . . ? N1 C4 H4A 120.0 . . ? C3 C4 H4A 120.0 . . ? C4 N1 C5 120.0 . . ? C4 N1 H1A 120.0 . . ? C5 N1 H1A 120.0 . . ? C6 C5 N1 120.0 . . ? C6 C5 H5A 120.0 . . ? N1 C5 H5A 120.0 . . ? C5 C6 C2 120.0 . . ? C5 C6 H6A 120.0 . . ? C2 C6 H6A 120.0 . . ? O15W O12W O14W 68.6(14) 3_343 3_343 ? O15W O12W K1 91.4(14) 3_343 . ? O14W O12W K1 104.5(14) 3_343 . ? O15W O12W K1 43.7(10) 3_343 3_343 ? O14W O12W K1 25.8(7) 3_343 3_343 ? K1 O12W K1 106.8(10) . 3_343 ? O14W O13W K1 47.7(10) . . ? O13W O14W O12W 138.2(18) . 3_343 ? O13W O14W K1 90.6(14) . . ? O12W O14W K1 130.4(12) 3_343 . ? O13W O14W K1 111.3(14) . 3_343 ? O12W O14W K1 44.2(10) 3_343 3_343 ? K1 O14W K1 123.0(6) . 3_343 ? O12W O15W K1 112.3(13) 3_343 . ? O12W O15W K1 57.2(11) 3_343 3_343 ? K1 O15W K1 120.7(4) . 3_343 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 3.623 _refine_diff_density_min -2.199 _refine_diff_density_rms 0.306