# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Bin Zhao' _publ_contact_author_email zhaobin@nankai.edu.cn _publ_author_name 'Bin Zhao' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868378' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H69 Cl2 Co2 Eu3 N12 O48' _chemical_formula_weight 2515.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 49.3489(8) _cell_length_b 18.5280(4) _cell_length_c 18.4705(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16888.3(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.978 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9966 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.759 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7699 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8519 _exptl_absorpt_process_details sabdas _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 45027 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0580 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0867 _diffrn_reflns_limit_h_min -58 _diffrn_reflns_limit_h_max 56 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.46 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 14863 _reflns_number_gt 9952 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0690P)^2^+206.9581P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constra _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14863 _refine_ls_number_parameters 1280 _refine_ls_number_restraints 1615 _refine_ls_R_factor_all 0.1003 _refine_ls_R_factor_gt 0.0672 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1709 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1602 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.121311(9) 0.58068(3) 0.69833(3) 0.01162(13) Uani 1 1 d U . . Eu2 Eu -0.122222(9) 0.60114(3) 1.14371(3) 0.01277(13) Uani 1 1 d U . . Eu3 Eu 0.124338(9) 0.47843(3) 1.29880(3) 0.01595(14) Uani 1 1 d U . . Co4 Co 0.24658(2) 0.61658(7) 1.03495(7) 0.0082(3) Uani 1 1 d U . . Co5 Co 0.00235(2) 0.75185(7) 0.88617(7) 0.0089(3) Uani 1 1 d U . . O1 O -0.10013(13) 0.7108(4) 1.1163(4) 0.0183(9) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.08935(14) 0.8082(4) 1.0507(4) 0.0214(11) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.09297(13) 0.4942(4) 0.8704(4) 0.0169(8) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.08848(13) 0.5894(4) 0.7950(4) 0.0175(8) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.08689(16) 0.4135(4) 1.2069(5) 0.0332(10) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.07714(15) 0.4462(5) 1.3165(5) 0.0320(10) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.09654(16) 0.5855(5) 1.3364(5) 0.0351(14) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.09981(16) 0.5678(5) 1.2186(5) 0.0355(14) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.08693(14) 0.7534(4) 0.5861(4) 0.0230(11) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.08655(14) 0.6468(4) 0.6417(4) 0.0215(9) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.08601(13) 0.3748(4) 0.7621(4) 0.0206(11) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.09559(13) 0.4749(4) 0.7007(4) 0.0210(11) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.14782(14) 0.4345(4) 1.1934(4) 0.0266(9) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.15962(15) 0.5448(4) 1.2223(4) 0.0264(9) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.34731(14) 0.4431(4) 0.8810(4) 0.0240(9) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.33151(14) 0.5507(4) 0.8500(4) 0.0236(9) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.15441(13) 0.4891(4) 0.8999(4) 0.0178(9) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.14546(13) 0.5578(4) 0.8038(4) 0.0180(8) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.33889(15) 0.8067(4) 1.0114(4) 0.0277(11) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.33978(14) 0.8312(4) 0.8946(4) 0.0214(9) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.14615(15) 0.4064(4) 0.7537(4) 0.0274(9) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.15701(15) 0.4885(4) 0.6687(4) 0.0269(9) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.15379(16) 0.6452(5) 0.6350(5) 0.0378(15) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.15537(17) 0.7099(5) 0.5327(5) 0.0389(16) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.11545(19) 0.5375(5) 0.5707(5) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.1058 0.5755 0.5654 0.059 Uiso 1 1 d R . . H1D H 0.1320 0.5499 0.5657 0.059 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.12527(16) 0.6998(5) 0.7575(5) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.1101 0.7158 0.7399 0.049 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.1382 0.7140 0.7298 0.049 Uiso 1 1 d R . . O27 O -0.11738(16) 0.6029(4) 1.0128(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . H27A H -0.1048 0.5739 0.9973 0.038 Uiso 1 1 d R . . H27B H -0.1320 0.5926 0.9900 0.038 Uiso 1 1 d R . . O29 O 0.12628(17) 0.3456(5) 1.3099(6) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.1251 0.3159 1.2752 0.061 Uiso 1 1 d R . . H29B H 0.1240 0.3221 1.3512 0.061 Uiso 1 1 d R . . O30 O 0.11432(17) 0.4444(5) 1.4255(5) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.0986 0.4326 1.4398 0.048 Uiso 1 1 d R . . H30B H 0.1160 0.4304 1.3819 0.048 Uiso 1 1 d R . . N1 N -0.02269(16) 0.7100(4) 0.9627(5) 0.0163(7) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.02292(16) 0.6644(5) 0.9084(5) 0.0157(7) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.01436(18) 0.2926(5) 1.1973(5) 0.0250(8) Uani 1 1 d U . . N4 N -0.02729(17) 0.2102(5) 1.1897(5) 0.0218(8) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.01944(16) 0.6946(5) 0.4655(5) 0.0169(7) Uani 1 1 d U . . N6 N -0.02133(16) 0.6633(4) 0.3809(5) 0.0150(8) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.22597(17) 0.5338(5) 1.0797(5) 0.0232(8) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.26748(17) 0.5347(5) 0.9927(5) 0.0221(8) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.21981(16) 0.6243(4) 0.9501(5) 0.0158(7) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.26543(16) 0.6960(5) 0.9745(5) 0.0174(7) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.22672(17) 0.3686(5) 0.6177(5) 0.0241(8) Uani 1 1 d U . . N12 N 0.27261(17) 0.3031(5) 0.5895(5) 0.0225(8) Uani 1 1 d U . . C1 C -0.0853(2) 0.7458(6) 1.0736(6) 0.0180(8) Uani 1 1 d U . . C2 C -0.04666(19) 0.7359(6) 0.9865(6) 0.0167(7) Uani 1 1 d U . . H2 H -0.0548 0.7733 0.9609 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0596(2) 0.7089(6) 1.0476(6) 0.0170(7) Uani 1 1 d U . . C4 C -0.04792(19) 0.6516(5) 1.0844(6) 0.0166(7) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.0564 0.6320 1.1248 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.02330(19) 0.6239(6) 1.0602(6) 0.0163(7) Uani 1 1 d U . . H5 H -0.0151 0.5859 1.0845 0.020 Uiso 1 1 calc R . . 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C17 C 0.0162(2) 0.2944(6) 1.3266(7) 0.0256(8) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.0093 0.2783 1.3705 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0050(2) 0.2721(6) 1.2614(6) 0.0243(7) Uani 1 1 d U . . C19 C -0.0189(2) 0.2234(6) 1.2576(6) 0.0227(8) Uani 1 1 d U . . C20 C -0.0315(2) 0.1950(6) 1.3169(6) 0.0225(8) Uani 1 1 d U . . H20 H -0.0246 0.2035 1.3631 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0547(2) 0.1530(6) 1.3078(6) 0.0222(9) Uani 1 1 d U . . H21 H -0.0636 0.1333 1.3475 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0640(2) 0.1416(6) 1.2394(6) 0.0218(9) Uani 1 1 d U . . C23 C -0.0494(2) 0.1699(6) 1.1812(6) 0.0216(9) Uani 1 1 d U . . H23 H -0.0554 0.1602 1.1345 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0889(2) 0.5967(7) 1.2738(7) 0.0351(14) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.0777(2) 0.6937(6) 0.5994(6) 0.0203(8) Uani 1 1 d U . . C26 C 0.0421(2) 0.7111(6) 0.5001(6) 0.0177(8) Uani 1 1 d U . . H26 H 0.0525 0.7497 0.4835 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.0512(2) 0.6725(6) 0.5610(6) 0.0187(7) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.03539(19) 0.6155(6) 0.5843(6) 0.0182(8) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.0407 0.5889 0.6247 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.0116(2) 0.5974(6) 0.5478(6) 0.0175(8) Uani 1 1 d U . . H29 H 0.0007 0.5598 0.5641 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.00457(19) 0.6368(5) 0.4866(6) 0.0166(7) Uani 1 1 d U . . C31 C -0.01887(19) 0.6204(5) 0.4394(6) 0.0157(7) Uani 1 1 d U . . C32 C -0.03730(19) 0.5676(5) 0.4542(6) 0.0157(8) Uani 1 1 d U . . H32 H -0.0356 0.5401 0.4961 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.05864(19) 0.5548(6) 0.4065(6) 0.0156(8) Uani 1 1 d U . . H33 H -0.0715 0.5196 0.4165 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.06022(19) 0.5961(6) 0.3433(6) 0.0152(8) Uani 1 1 d U . . C35 C -0.04105(19) 0.6501(5) 0.3331(6) 0.0149(8) Uani 1 1 d U . . H35 H -0.0420 0.6782 0.2914 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0821(2) 0.4184(6) 0.7117(6) 0.0207(11) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.1636(2) 0.4876(6) 1.1875(6) 0.0259(8) Uani 1 1 d U . . C38 C 0.2038(2) 0.5380(6) 1.1216(6) 0.0238(8) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.1985 0.5833 1.1379 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1886(2) 0.4793(6) 1.1418(7) 0.0246(7) Uani 1 1 d U . . C40 C 0.1969(2) 0.4110(6) 1.1198(6) 0.0242(8) Uani 1 1 d U . . H40 H 0.1870 0.3701 1.1323 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.2207(2) 0.4057(6) 1.0781(6) 0.0237(8) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.2268 0.3607 1.0627 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.2348(2) 0.4666(6) 1.0601(6) 0.0230(7) Uani 1 1 d U . . C43 C 0.2596(2) 0.4672(6) 1.0152(6) 0.0225(7) Uani 1 1 d U . . C44 C 0.2739(2) 0.4064(6) 0.9968(6) 0.0226(8) Uani 1 1 d U . . H44 H 0.2679 0.3613 1.0121 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2974(2) 0.4121(6) 0.9555(6) 0.0227(8) Uani 1 1 d U . . H45 H 0.3079 0.3717 0.9453 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.3045(2) 0.4782(6) 0.9303(6) 0.0227(7) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.2896(2) 0.5388(6) 0.9505(6) 0.0222(8) Uani 1 1 d U . . H47 H 0.2953 0.5838 0.9342 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3294(2) 0.4915(6) 0.8833(6) 0.0234(8) Uani 1 1 d U . . C49 C 0.1579(2) 0.5433(6) 0.8614(6) 0.0174(7) Uani 1 1 d U . . C50 C 0.19928(19) 0.5809(6) 0.9363(6) 0.0160(7) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.1974 0.5387 0.9633 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.17981(19) 0.5965(6) 0.8814(6) 0.0166(7) Uani 1 1 d U . . C52 C 0.18247(19) 0.6611(5) 0.8449(6) 0.0165(7) Uani 1 1 d U . . H52 H 0.1697 0.6744 0.8105 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.20422(19) 0.7060(6) 0.8597(6) 0.0164(7) Uani 1 1 d U . . H53 H 0.2059 0.7501 0.8360 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.22368(19) 0.6845(5) 0.9103(6) 0.0163(7) Uani 1 1 d U . . C55 C 0.2489(2) 0.7233(6) 0.9229(6) 0.0171(7) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.2567(2) 0.7836(6) 0.8807(6) 0.0179(7) Uani 1 1 d U . . H56 H 0.2448 0.8043 0.8478 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.28238(19) 0.8107(6) 0.8896(6) 0.0187(8) Uani 1 1 d U . . H57 H 0.2882 0.8490 0.8610 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2999(2) 0.7806(6) 0.9420(6) 0.0193(7) Uani 1 1 d U . . C59 C 0.2901(2) 0.7236(6) 0.9835(6) 0.0182(8) Uani 1 1 d U . . H59 H 0.3013 0.7040 1.0190 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.3284(2) 0.8079(6) 0.9496(6) 0.0213(8) Uani 1 1 d U . . C61 C 0.1609(2) 0.4315(6) 0.7029(7) 0.0267(8) Uani 1 1 d U . . C62 C 0.2043(2) 0.4069(6) 0.6330(6) 0.0248(8) Uani 1 1 d U . . H62 H 0.2015 0.4502 0.6086 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.1852(2) 0.3850(6) 0.6834(7) 0.0258(8) Uani 1 1 d U . . C64 C 0.1885(2) 0.3198(6) 0.7173(6) 0.0257(8) Uani 1 1 d U . . H64 H 0.1753 0.3029 0.7489 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.2116(2) 0.2790(6) 0.7043(6) 0.0251(8) Uani 1 1 d U . . H65 H 0.2144 0.2352 0.7277 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.2305(2) 0.3059(6) 0.6549(6) 0.0241(7) Uani 1 1 d U . . C67 C 0.2569(2) 0.2710(6) 0.6408(6) 0.0232(8) Uani 1 1 d U . . C68 C 0.2662(2) 0.2092(6) 0.6782(6) 0.0233(8) Uani 1 1 d U . . H68 H 0.2552 0.1870 0.7124 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.2913(2) 0.1824(6) 0.6637(6) 0.0232(9) Uani 1 1 d U . . H69 H 0.2976 0.1420 0.6883 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.3072(2) 0.2154(6) 0.6126(6) 0.0229(9) Uani 1 1 d U . . C71 C 0.2974(2) 0.2765(6) 0.5767(6) 0.0226(9) Uani 1 1 d U . . H71 H 0.3085 0.2994 0.5430 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.1647(3) 0.6877(7) 0.5909(8) 0.0377(15) Uani 1 1 d U . . Cl2 Cl 0.26304(8) 0.5046(2) 0.2810(2) 0.0613(9) Uani 1 1 d DU . . O31 O 0.2517(3) 0.5768(9) 0.2653(9) 0.0615(10) Uani 0.69 1 d PDU . . O32 O 0.2516(3) 0.4747(9) 0.3366(9) 0.0614(11) Uani 0.69 1 d PDU . . O33 O 0.2629(2) 0.4665(6) 0.2151(6) 0.0619(10) Uani 1 1 d DU . . O34 O 0.2916(3) 0.5229(9) 0.2985(9) 0.0613(10) Uani 0.69 1 d PDU . . O31' O 0.2402(7) 0.5132(19) 0.237(2) 0.0616(10) Uani 0.31 1 d PDU . . O32' O 0.2494(7) 0.419(2) 0.305(2) 0.0614(12) Uani 0.31 1 d PDU . . O34' O 0.2875(7) 0.471(2) 0.257(2) 0.0615(10) Uani 0.31 1 d PDU . . Cl1 Cl 0.00796(5) 0.00218(15) 0.27699(15) 0.0235(5) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.00740(15) 0.0494(4) 0.2304(5) 0.0297(11) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.03321(14) 0.0371(4) 0.2957(4) 0.0263(10) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.01349(14) -0.0638(4) 0.2410(4) 0.0245(10) Uani 1 1 d U . . O38 O -0.00706(14) -0.0119(4) 0.3416(4) 0.0270(11) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.1005(4) 0.2582(13) 0.1900(12) 0.196(9) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.0973 0.2913 0.2208 0.235 Uiso 1 1 d R . . H28B H 0.0941 0.2191 0.2066 0.235 Uiso 1 1 d R . . O39 O 0.1080(4) 0.5199(11) 0.0639(12) 0.168(8) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.0917 0.5335 0.0579 0.201 Uiso 1 1 d R . . H39B H 0.1087 0.4969 0.1038 0.201 Uiso 1 1 d R . . O40 O 0.1341(2) 0.6880(6) 0.1639(6) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.1175 0.7006 0.1654 0.072 Uiso 1 1 d R . . H40B H 0.1426 0.7197 0.1397 0.072 Uiso 1 1 d R . . O41 O 0.09692(19) 0.7606(6) 0.3810(6) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.1064 0.7804 0.3481 0.068 Uiso 1 1 d R . . H41B H 0.0907 0.7940 0.4080 0.068 Uiso 1 1 d R . . O42 O 0.1529(2) 0.0859(7) 0.0258(7) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.1429 0.0596 -0.0009 0.098 Uiso 1 1 d R . . H42B H 0.1634 0.0610 0.0524 0.098 Uiso 1 1 d R . . O43 O 0.2957(2) 0.1417(5) 0.2697(6) 0.059(3) Uani 1 1 d U . . H43A H 0.2918 0.1447 0.3145 0.071 Uiso 1 1 d R . . H43B H 0.3116 0.1241 0.2664 0.071 Uiso 1 1 d R . . O44 O 0.11409(19) 0.6423(5) 0.4685(6) 0.054(3) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.1149 0.6793 0.4415 0.065 Uiso 1 1 d R . . H44B H 0.1306 0.6262 0.4761 0.065 Uiso 1 1 d R . . O45 O 0.1340(4) 0.1999(12) 0.0831(12) 0.178(8) Uani 1 1 d U . . H45A H 0.1279 0.2423 0.0527 0.213 Uiso 1 1 d R . . H45B H 0.1305 0.1514 0.0556 0.213 Uiso 1 1 d R . . O46 O 0.1210(3) 0.8347(10) 0.4915(11) 0.155(7) Uani 1 1 d U . . H46A H 0.1295 0.8593 0.4599 0.186 Uiso 1 1 d R . . H46B H 0.1268 0.8475 0.5329 0.186 Uiso 1 1 d R . . O47 O 0.03635(16) 0.5194(4) 0.3941(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . H47A H 0.0515 0.5337 0.4103 0.041 Uiso 1 1 d R . . H47B H 0.0245 0.5538 0.3984 0.041 Uiso 1 1 d R . . O48 O 0.2122(2) 0.3626(7) 0.2987(7) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.2005 0.3343 0.3220 0.098 Uiso 1 1 d R . . H48B H 0.2016 0.3929 0.2766 0.098 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.0058(2) 0.0118(2) 0.0172(3) 0.0010(2) -0.0021(2) -0.00194(19) Eu2 0.0068(2) 0.0118(2) 0.0197(3) 0.0020(2) -0.0014(2) 0.00049(19) Eu3 0.0106(2) 0.0181(3) 0.0192(3) 0.0019(2) 0.0024(2) -0.0007(2) Co4 0.0057(5) 0.0099(6) 0.0089(6) -0.0015(5) -0.0007(5) 0.0000(4) Co5 0.0069(5) 0.0093(5) 0.0104(6) 0.0005(5) 0.0007(5) 0.0011(5) O1 0.0182(11) 0.0182(11) 0.0186(11) 0.0008(8) 0.0005(8) 0.0000(8) O2 0.0213(15) 0.0204(16) 0.0225(16) 0.0019(14) 0.0025(13) 0.0018(13) O3 0.0166(10) 0.0169(11) 0.0171(11) -0.0002(8) -0.0002(8) 0.0006(7) O4 0.0171(10) 0.0179(11) 0.0176(11) 0.0001(8) 0.0002(8) 0.0008(8) O5 0.0330(11) 0.0334(11) 0.0332(12) -0.0004(8) 0.0003(8) -0.0008(8) O6 0.0316(11) 0.0319(11) 0.0324(12) -0.0005(8) -0.0003(8) -0.0002(8) O7 0.0350(15) 0.0352(15) 0.0353(15) -0.0005(8) 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-0.0001(7) 0.0000(7) 0.0001(7) C27 0.0186(9) 0.0188(9) 0.0186(9) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0002(6) C28 0.0183(9) 0.0182(9) 0.0181(9) 0.0000(7) 0.0001(7) 0.0002(7) C29 0.0178(9) 0.0174(9) 0.0174(9) 0.0000(7) 0.0002(7) 0.0001(7) C30 0.0166(8) 0.0166(8) 0.0165(8) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0002(6) C31 0.0158(9) 0.0157(9) 0.0157(9) -0.0001(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C32 0.0158(10) 0.0157(10) 0.0157(10) 0.0000(7) 0.0002(7) -0.0001(7) C33 0.0157(10) 0.0155(10) 0.0157(10) 0.0000(7) 0.0001(7) -0.0002(7) C34 0.0152(10) 0.0152(10) 0.0153(10) -0.0001(7) 0.0001(7) -0.0001(7) C35 0.0149(10) 0.0149(10) 0.0150(10) -0.0001(7) 0.0002(7) 0.0001(7) C36 0.0205(12) 0.0205(12) 0.0209(13) -0.0002(7) -0.0001(7) -0.0004(7) C37 0.0256(9) 0.0264(9) 0.0257(10) 0.0001(6) 0.0003(6) 0.0000(6) C38 0.0234(9) 0.0243(10) 0.0236(10) -0.0001(7) 0.0000(7) 0.0002(7) C39 0.0244(9) 0.0251(9) 0.0244(9) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C40 0.0240(10) 0.0246(10) 0.0241(10) 0.0000(7) 0.0001(7) 0.0000(7) C41 0.0235(9) 0.0239(9) 0.0236(9) -0.0001(7) 0.0001(7) 0.0002(7) C42 0.0227(9) 0.0234(9) 0.0230(9) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0001(6) C43 0.0222(8) 0.0229(8) 0.0224(9) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C44 0.0224(9) 0.0229(9) 0.0226(9) -0.0001(7) 0.0000(7) 0.0000(7) C45 0.0224(9) 0.0230(9) 0.0227(9) -0.0001(7) 0.0000(7) 0.0000(7) C46 0.0223(9) 0.0231(9) 0.0227(9) -0.0001(6) 0.0001(6) -0.0001(6) C47 0.0218(9) 0.0227(9) 0.0222(9) -0.0001(7) 0.0000(7) -0.0003(7) C48 0.0229(9) 0.0237(9) 0.0235(9) -0.0001(6) 0.0003(6) 0.0001(6) C49 0.0171(9) 0.0177(9) 0.0175(9) -0.0002(6) -0.0002(6) -0.0001(6) C50 0.0159(9) 0.0162(9) 0.0160(9) -0.0001(7) -0.0001(7) -0.0001(7) C51 0.0165(8) 0.0169(8) 0.0166(8) -0.0002(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C52 0.0164(9) 0.0167(9) 0.0163(9) 0.0000(7) -0.0002(7) 0.0000(7) C53 0.0163(9) 0.0165(9) 0.0163(9) 0.0001(7) 0.0000(7) -0.0001(7) C54 0.0162(8) 0.0164(8) 0.0163(8) 0.0000(6) -0.0001(6) -0.0001(6) C55 0.0170(8) 0.0171(8) 0.0170(8) 0.0000(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C56 0.0179(9) 0.0180(9) 0.0178(9) 0.0001(7) -0.0002(7) -0.0002(7) C57 0.0186(9) 0.0188(9) 0.0188(9) 0.0002(7) 0.0000(7) -0.0003(7) C58 0.0192(9) 0.0195(9) 0.0194(9) 0.0001(6) 0.0000(6) -0.0003(6) C59 0.0180(9) 0.0184(9) 0.0183(9) 0.0000(7) 0.0000(7) -0.0001(7) C60 0.0211(9) 0.0216(10) 0.0213(10) 0.0002(7) 0.0001(7) -0.0006(7) C61 0.0268(10) 0.0268(10) 0.0264(10) -0.0002(6) 0.0001(6) 0.0008(6) C62 0.0248(10) 0.0249(10) 0.0247(10) -0.0001(7) -0.0002(7) 0.0005(7) C63 0.0259(9) 0.0259(9) 0.0255(9) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0006(6) C64 0.0258(10) 0.0259(10) 0.0255(10) 0.0002(7) 0.0003(7) 0.0005(7) C65 0.0252(10) 0.0252(10) 0.0249(10) 0.0002(7) 0.0001(7) 0.0006(7) C66 0.0242(9) 0.0241(9) 0.0240(9) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0004(6) C67 0.0232(9) 0.0232(9) 0.0232(9) 0.0000(6) -0.0002(6) 0.0002(6) C68 0.0233(10) 0.0233(10) 0.0232(10) 0.0000(7) -0.0002(7) 0.0003(7) C69 0.0232(10) 0.0232(10) 0.0232(10) -0.0001(7) -0.0005(7) 0.0003(7) C70 0.0228(10) 0.0229(11) 0.0230(11) -0.0002(7) -0.0006(7) 0.0002(7) C71 0.0225(10) 0.0227(10) 0.0227(10) -0.0001(7) -0.0005(7) 0.0003(7) C72 0.0373(16) 0.0375(16) 0.0384(16) 0.0001(8) 0.0006(8) -0.0005(8) Cl2 0.0610(10) 0.0624(10) 0.0607(10) 0.0000(5) -0.0001(5) 0.0018(5) O31 0.0613(12) 0.0619(12) 0.0612(12) 0.0000(7) -0.0001(7) 0.0010(7) O32 0.0612(12) 0.0619(12) 0.0611(12) 0.0003(7) 0.0001(7) 0.0008(7) O33 0.0619(11) 0.0623(11) 0.0615(11) -0.0002(6) -0.0002(6) 0.0008(6) O34 0.0610(12) 0.0618(12) 0.0610(12) 0.0000(7) -0.0001(7) 0.0008(7) O31' 0.0614(11) 0.0621(11) 0.0613(11) -0.0001(6) -0.0002(6) 0.0009(6) O32' 0.0614(14) 0.0616(14) 0.0612(14) 0.0001(8) 0.0000(8) 0.0004(8) O34' 0.0614(11) 0.0620(11) 0.0612(11) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0009(6) Cl1 0.0233(8) 0.0241(8) 0.0231(8) -0.0018(7) 0.0006(7) -0.0017(7) O35 0.0291(16) 0.0302(16) 0.0299(16) 0.0000(14) -0.0009(14) 0.0008(14) O36 0.0262(15) 0.0275(16) 0.0253(16) -0.0013(14) 0.0003(14) -0.0033(13) O37 0.0247(15) 0.0243(16) 0.0245(16) -0.0019(14) 0.0015(14) -0.0006(13) O38 0.0268(15) 0.0279(16) 0.0261(16) -0.0021(14) 0.0025(14) -0.0025(14) O28 0.196(10) 0.195(10) 0.196(10) 0.000(2) 0.001(2) -0.001(2) O39 0.169(8) 0.168(8) 0.166(8) 0.000(2) -0.001(2) 0.002(2) O40 0.060(3) 0.060(3) 0.062(3) 0.0010(19) 0.0016(19) -0.0022(19) O41 0.056(3) 0.058(3) 0.058(3) 0.0031(19) 0.0006(19) 0.0004(19) O42 0.080(4) 0.084(4) 0.081(4) -0.002(2) -0.0018(19) 0.0017(19) O43 0.061(3) 0.059(3) 0.059(3) -0.0021(19) 0.0004(19) 0.0021(19) O44 0.055(3) 0.054(3) 0.053(3) 0.0004(19) -0.0021(19) 0.0015(19) O45 0.179(9) 0.177(9) 0.177(9) 0.000(2) 0.001(2) 0.000(2) O46 0.155(8) 0.155(8) 0.154(8) 0.000(2) -0.001(2) 0.000(2) O47 0.034(3) 0.034(3) 0.034(3) 0.0007(18) 0.0006(18) -0.0010(18) O48 0.082(4) 0.081(4) 0.081(4) -0.001(2) 0.0002(19) 0.0028(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O23 2.316(9) . ? Eu1 O18 2.323(7) . ? Eu1 O12 2.336(7) . ? Eu1 O10 2.353(7) . ? Eu1 O4 2.416(7) . ? Eu1 O26 2.470(9) . ? Eu1 O25 2.506(10) . ? Eu1 O22 2.514(8) . ? Eu1 Eu2 4.4567(7) 5_567 ? Eu1 H1C 2.5737 . ? Eu1 H1D 2.5697 . ? Eu1 H1A 2.6767 . ? Eu1 H1B 2.6711 . ? Eu2 O21 2.237(8) 5_567 ? Eu2 O3 2.297(7) 5_567 ? Eu2 O1 2.360(7) . ? Eu2 O20 2.364(7) 3_467 ? Eu2 O27 2.431(8) . ? Eu2 O17 2.443(7) 5_567 ? Eu2 O11 2.533(7) 5_567 ? Eu2 Eu1 4.4567(7) 5_567 ? Eu3 O13 2.407(8) . ? Eu3 O6 2.427(8) . ? Eu3 O16 2.436(7) 2_565 ? Eu3 O29 2.471(10) . ? Eu3 O30 2.474(9) . ? Eu3 O7 2.510(8) . ? Eu3 O15 2.526(8) 2_565 ? Eu3 O8 2.530(9) . ? Eu3 O14 2.558(8) . ? Eu3 O5 2.783(8) . ? Eu3 C48 2.819(11) 2_565 ? Eu3 C37 2.830(11) . ? Eu3 H30B 1.8217 . ? Co4 N8 1.994(9) . ? Co4 N7 2.018(9) . ? Co4 N12 2.031(9) 2_565 ? Co4 N11 2.036(9) 2_565 ? Co4 N9 2.055(8) . ? Co4 N10 2.068(9) . ? Co5 N3 1.933(10) 5_567 ? Co5 N2 1.956(8) . ? Co5 N5 1.960(9) 8_576 ? Co5 N6 1.961(8) 8_576 ? Co5 N4 1.994(9) 5_567 ? Co5 N1 2.032(9) . ? O1 C1 1.255(12) . ? O2 C1 1.247(12) . ? O3 C12 1.270(12) . ? O3 Eu2 2.297(7) 5_567 ? O4 C12 1.239(12) . ? O5 C13 1.215(14) . ? O6 C13 1.251(14) . ? O7 C24 1.234(15) . ? O8 C24 1.271(15) . ? O9 C25 1.222(13) . ? O10 C25 1.248(12) . ? O11 C36 1.248(13) . ? O11 Eu2 2.533(7) 5_567 ? O12 C36 1.258(12) . ? O13 C37 1.259(13) . ? O14 C37 1.255(13) . ? O15 C48 1.259(13) . ? O15 Eu3 2.526(7) 2_564 ? O16 C48 1.260(13) . ? O16 Eu3 2.436(7) 2_564 ? O17 C49 1.242(12) . ? O17 Eu2 2.443(7) 5_567 ? O18 C49 1.257(13) . ? O19 C60 1.253(13) . ? O20 C60 1.238(13) . ? O20 Eu2 2.364(7) 3_567 ? O21 C61 1.274(14) . ? O21 Eu2 2.237(8) 5_567 ? O22 C61 1.246(13) . ? O23 C72 1.255(15) . ? O24 C72 1.240(15) . ? O25 H1C 0.8553 . ? O25 H1D 0.8555 . ? O26 H1A 0.8669 . ? O26 H1B 0.8583 . ? O27 H27A 0.8705 . ? O27 H27B 0.8564 . ? O29 H29A 0.8458 . ? O29 H29B 0.8864 . ? O30 H30A 0.8495 . ? O30 H30B 0.8502 . ? N1 C2 1.350(12) . ? N1 C6 1.365(13) . ? N2 C11 1.339(13) . ? N2 C7 1.364(13) . ? N3 C18 1.328(15) . ? N3 C14 1.367(14) . ? N3 Co5 1.933(10) 5_567 ? N4 C23 1.331(13) . ? N4 C19 1.342(14) . ? N4 Co5 1.994(9) 5_567 ? N5 C26 1.325(13) . ? N5 C30 1.356(13) . ? N5 Co5 1.960(9) 8_575 ? N6 C35 1.337(13) . ? N6 C31 1.346(13) . ? N6 Co5 1.961(8) 8_575 ? N7 C38 1.341(14) . ? N7 C42 1.367(14) . ? N8 C47 1.345(14) . ? N8 C43 1.374(14) . ? N9 C50 1.319(12) . ? N9 C54 1.350(13) . ? N10 C59 1.332(12) . ? N10 C55 1.354(13) . ? N11 C62 1.344(14) . ? N11 C66 1.362(14) . ? N11 Co4 2.036(9) 2_564 ? N12 C71 1.341(13) . ? N12 C67 1.362(14) . ? N12 Co4 2.031(9) 2_564 ? C1 C3 1.521(14) . ? C2 C3 1.390(14) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.386(14) . ? C4 C5 1.393(14) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.386(14) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.450(14) . ? C7 C8 1.397(14) . ? C8 C9 1.367(14) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.386(14) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.391(14) . ? C10 C12 1.526(14) . ? C11 H11 0.9300 . ? C13 C15 1.494(16) . ? C14 C15 1.388(16) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.358(17) . ? C16 C17 1.392(15) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.387(16) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.486(15) . ? C19 C20 1.365(15) . ? C20 C21 1.396(15) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.361(15) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.397(15) . ? C22 C24 1.501(16) 4_547 ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C22 1.501(16) 4_557 ? C25 C27 1.537(14) . ? C26 C27 1.405(14) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.383(14) . ? C28 C29 1.394(14) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.390(14) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 C31 1.481(14) . ? C31 C32 1.364(14) . ? C32 C33 1.393(14) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.398(14) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.390(14) . ? C34 C36 1.506(14) 5_566 ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C34 1.506(14) 5_566 ? C37 C39 1.502(15) . ? C38 C39 1.374(15) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.390(15) . ? C40 C41 1.407(15) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.368(15) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C43 1.477(15) . ? C43 C44 1.372(15) . ? C44 C45 1.391(15) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.355(15) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.391(15) . ? C46 C48 1.528(15) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 Eu3 2.819(11) 2_564 ? C49 C51 1.510(14) . ? C50 C51 1.427(14) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.379(14) . ? C52 C53 1.385(14) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.399(14) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 C55 1.455(14) . ? C55 C56 1.415(14) . ? C56 C57 1.372(14) . ? C56 H56 0.9300 . ? C57 C58 1.413(15) . ? C57 H57 0.9300 . ? C58 C59 1.391(15) . ? C58 C60 1.504(14) . ? C59 H59 0.9300 . ? C61 C63 1.522(16) . ? C62 C63 1.386(16) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C64 1.369(16) . ? C64 C65 1.388(15) . ? C64 H64 0.9300 . ? C65 C66 1.398(16) . ? C65 H65 0.9300 . ? C66 C67 1.476(15) . ? C67 C68 1.412(15) . ? C68 C69 1.363(15) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.371(16) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C71 1.398(15) . ? C70 C72 1.533(16) 7_655 ? C71 H71 0.9300 . ? C72 C70 1.533(16) 7_665 ? Cl2 O32 1.296(16) . ? Cl2 O31' 1.40(3) . ? Cl2 O33 1.407(12) . ? Cl2 O34' 1.42(3) . ? Cl2 O31 1.478(16) . ? Cl2 O34 1.484(15) . ? Cl2 O32' 1.78(4) . ? O31 O31' 1.41(4) . ? O32 O32' 1.20(4) . ? O33 O34' 1.45(4) . ? O33 O31' 1.47(3) . ? O34 O34' 1.24(4) . ? Cl1 O37 1.418(8) . ? Cl1 O38 1.428(8) . ? Cl1 O35 1.443(8) . ? Cl1 O36 1.446(8) . ? O28 H28A 0.8500 . ? O28 H28B 0.8499 . ? O39 H39A 0.8505 . ? O39 H39B 0.8503 . ? O40 H40A 0.8494 . ? O40 H40B 0.8502 . ? O41 H41A 0.8496 . ? O41 H41B 0.8504 . ? O42 H42A 0.8498 . ? O42 H42B 0.8496 . ? O43 H43A 0.8500 . ? O43 H43B 0.8495 . ? O44 H44A 0.8469 . ? O44 H44B 0.8781 . ? O45 H45A 1.0121 . ? O45 H45B 1.0471 . ? O46 H46A 0.8496 . ? O46 H46B 0.8497 . ? O47 H47A 0.8496 . ? O47 H47B 0.8703 . ? O48 H48A 0.8900 . ? O48 H48B 0.8677 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O23 Eu1 O18 99.4(3) . . ? O23 Eu1 O12 144.9(3) . . ? O18 Eu1 O12 96.3(2) . . ? O23 Eu1 O10 90.6(3) . . ? O18 Eu1 O10 147.4(2) . . ? O12 Eu1 O10 92.8(2) . . ? O23 Eu1 O4 143.4(3) . . ? O18 Eu1 O4 74.7(2) . . ? O12 Eu1 O4 71.2(2) . . ? O10 Eu1 O4 78.7(2) . . ? O23 Eu1 O26 73.0(3) . . ? O18 Eu1 O26 75.6(3) . . ? O12 Eu1 O26 141.6(3) . . ? O10 Eu1 O26 77.9(3) . . ? O4 Eu1 O26 70.5(3) . . ? O23 Eu1 O25 76.7(3) . . ? O18 Eu1 O25 142.2(3) . . ? O12 Eu1 O25 71.8(3) . . ? O10 Eu1 O25 70.3(3) . . ? O4 Eu1 O25 129.7(3) . . ? O26 Eu1 O25 135.3(3) . . ? O23 Eu1 O22 75.8(3) . . ? O18 Eu1 O22 72.5(3) . . ? O12 Eu1 O22 79.3(2) . . ? O10 Eu1 O22 140.1(3) . . ? O4 Eu1 O22 132.6(2) . . ? O26 Eu1 O22 130.4(3) . . ? O25 Eu1 O22 70.1(3) . . ? O23 Eu1 Eu2 135.5(2) . 5_567 ? O18 Eu1 Eu2 46.19(17) . 5_567 ? O12 Eu1 Eu2 50.11(18) . 5_567 ? O10 Eu1 Eu2 133.77(17) . 5_567 ? O4 Eu1 Eu2 64.78(16) . 5_567 ? O26 Eu1 Eu2 112.6(2) . 5_567 ? O25 Eu1 Eu2 112.1(2) . 5_567 ? O22 Eu1 Eu2 67.80(18) . 5_567 ? O23 Eu1 H1C 75.1 . . ? O18 Eu1 H1C 161.1 . . ? O12 Eu1 H1C 80.0 . . ? O10 Eu1 H1C 51.6 . . ? O4 Eu1 H1C 120.5 . . ? O26 Eu1 H1C 118.6 . . ? O25 Eu1 H1C 19.3 . . ? O22 Eu1 H1C 88.6 . . ? Eu2 Eu1 H1C 126.9 5_567 . ? O23 Eu1 H1D 59.4 . . ? O18 Eu1 H1D 130.8 . . ? O12 Eu1 H1D 86.8 . . ? O10 Eu1 H1D 80.9 . . ? O4 Eu1 H1D 149.0 . . ? O26 Eu1 H1D 127.1 . . ? O25 Eu1 H1D 19.4 . . ? O22 Eu1 H1D 59.8 . . ? Eu2 Eu1 H1D 117.0 5_567 . ? H1C Eu1 H1D 31.1 . . ? O23 Eu1 H1A 78.8 . . ? O18 Eu1 H1A 92.0 . . ? O12 Eu1 H1A 131.9 . . ? O10 Eu1 H1A 59.4 . . ? O4 Eu1 H1A 65.6 . . ? O26 Eu1 H1A 18.8 . . ? O25 Eu1 H1A 123.0 . . ? O22 Eu1 H1A 147.4 . . ? Eu2 Eu1 H1A 121.4 5_567 . ? H1C Eu1 H1A 104.3 . . ? H1D Eu1 H1A 121.6 . . ? O23 Eu1 H1B 54.4 . . ? O18 Eu1 H1B 80.0 . . ? O12 Eu1 H1B 160.3 . . ? O10 Eu1 H1B 80.9 . . ? O4 Eu1 H1B 89.2 . . ? O26 Eu1 H1B 18.7 . . ? O25 Eu1 H1B 122.4 . . ? O22 Eu1 H1B 117.2 . . ? Eu2 Eu1 H1B 123.6 5_567 . ? H1C Eu1 H1B 109.5 . . ? H1D Eu1 H1B 110.4 . . ? H1A Eu1 H1B 30.3 . . ? O21 Eu2 O3 112.3(3) 5_567 5_567 ? O21 Eu2 O1 118.6(3) 5_567 . ? O3 Eu2 O1 110.3(2) 5_567 . ? O21 Eu2 O20 82.4(3) 5_567 3_467 ? O3 Eu2 O20 150.8(3) 5_567 3_467 ? O1 Eu2 O20 81.1(2) . 3_467 ? O21 Eu2 O27 153.6(3) 5_567 . ? O3 Eu2 O27 80.5(3) 5_567 . ? O1 Eu2 O27 74.3(3) . . ? O20 Eu2 O27 76.9(3) 3_467 . ? O21 Eu2 O17 83.9(3) 5_567 5_567 ? O3 Eu2 O17 81.1(2) 5_567 5_567 ? O1 Eu2 O17 144.9(2) . 5_567 ? O20 Eu2 O17 75.4(2) 3_467 5_567 ? O27 Eu2 O17 75.2(3) . 5_567 ? O21 Eu2 O11 78.6(3) 5_567 5_567 ? O3 Eu2 O11 76.7(2) 5_567 5_567 ? O1 Eu2 O11 70.7(2) . 5_567 ? O20 Eu2 O11 132.2(2) 3_467 5_567 ? O27 Eu2 O11 127.7(2) . 5_567 ? O17 Eu2 O11 143.7(2) 5_567 5_567 ? O21 Eu2 Eu1 53.4(2) 5_567 5_567 ? O3 Eu2 Eu1 59.10(18) 5_567 5_567 ? O1 Eu2 Eu1 141.86(17) . 5_567 ? O20 Eu2 Eu1 127.22(18) 3_467 5_567 ? O27 Eu2 Eu1 131.34(19) . 5_567 ? O17 Eu2 Eu1 72.85(17) 5_567 5_567 ? O11 Eu2 Eu1 71.14(17) 5_567 5_567 ? O13 Eu3 O6 119.2(3) . . ? O13 Eu3 O16 79.0(3) . 2_565 ? O6 Eu3 O16 138.8(3) . 2_565 ? O13 Eu3 O29 73.3(3) . . ? O6 Eu3 O29 77.3(3) . . ? O16 Eu3 O29 73.3(3) 2_565 . ? O13 Eu3 O30 140.8(3) . . ? O6 Eu3 O30 67.5(3) . . ? O16 Eu3 O30 75.8(3) 2_565 . ? O29 Eu3 O30 71.1(3) . . ? O13 Eu3 O7 138.9(3) . . ? O6 Eu3 O7 68.4(3) . . ? O16 Eu3 O7 123.8(3) 2_565 . ? O29 Eu3 O7 141.8(3) . . ? O30 Eu3 O7 80.2(3) . . ? O13 Eu3 O15 114.5(2) . 2_565 ? O6 Eu3 O15 126.3(3) . 2_565 ? O16 Eu3 O15 53.0(2) 2_565 2_565 ? O29 Eu3 O15 120.1(3) . 2_565 ? O30 Eu3 O15 71.8(3) . 2_565 ? O7 Eu3 O15 71.4(3) . 2_565 ? O13 Eu3 O8 88.7(3) . . ? O6 Eu3 O8 77.3(3) . . ? O16 Eu3 O8 143.2(3) 2_565 . ? O29 Eu3 O8 136.0(3) . . ? O30 Eu3 O8 128.7(3) . . ? O7 Eu3 O8 51.9(3) . . ? O15 Eu3 O8 103.9(3) 2_565 . ? O13 Eu3 O14 52.2(3) . . ? O6 Eu3 O14 147.8(3) . . ? O16 Eu3 O14 73.3(2) 2_565 . ? O29 Eu3 O14 119.9(3) . . ? O30 Eu3 O14 141.4(3) . . ? O7 Eu3 O14 98.3(3) . . ? O15 Eu3 O14 71.3(2) 2_565 . ? O8 Eu3 O14 71.8(3) . . ? O13 Eu3 O5 71.4(2) . . ? O6 Eu3 O5 48.6(3) . . ? O16 Eu3 O5 137.3(2) 2_565 . ? O29 Eu3 O5 69.2(3) . . ? O30 Eu3 O5 109.5(3) . . ? O7 Eu3 O5 98.5(3) . . ? O15 Eu3 O5 169.6(2) 2_565 . ? O8 Eu3 O5 66.9(3) . . ? O14 Eu3 O5 108.8(2) . . ? O13 Eu3 C48 97.2(3) . 2_565 ? O6 Eu3 C48 138.7(3) . 2_565 ? O16 Eu3 C48 26.5(3) 2_565 2_565 ? O29 Eu3 C48 96.9(3) . 2_565 ? O30 Eu3 C48 71.8(3) . 2_565 ? O7 Eu3 C48 97.7(3) . 2_565 ? O15 Eu3 C48 26.5(3) 2_565 2_565 ? O8 Eu3 C48 125.6(3) . 2_565 ? O14 Eu3 C48 70.1(3) . 2_565 ? O5 Eu3 C48 163.8(3) . 2_565 ? O13 Eu3 C37 26.3(3) . . ? O6 Eu3 C37 140.3(3) . . ? O16 Eu3 C37 71.5(3) 2_565 . ? O29 Eu3 C37 95.3(3) . . ? O30 Eu3 C37 147.1(3) . . ? O7 Eu3 C37 121.9(3) . . ? O15 Eu3 C37 91.3(3) 2_565 . ? O8 Eu3 C37 82.1(3) . . ? O14 Eu3 C37 26.3(3) . . ? O5 Eu3 C37 92.2(3) . . ? C48 Eu3 C37 80.6(3) 2_565 . ? O13 Eu3 H30B 128.7 . . ? O6 Eu3 H30B 63.2 . . ? O16 Eu3 H30B 76.6 2_565 . ? O29 Eu3 H30B 56.8 . . ? O30 Eu3 H30B 14.8 . . ? O7 Eu3 H30B 91.7 . . ? O15 Eu3 H30B 84.3 2_565 . ? O8 Eu3 H30B 134.8 . . ? O14 Eu3 H30B 148.8 . . ? O5 Eu3 H30B 98.7 . . ? C48 Eu3 H30B 79.3 2_565 . ? C37 Eu3 H30B 142.8 . . ? N8 Co4 N7 80.9(4) . . ? N8 Co4 N12 173.2(4) . 2_565 ? N7 Co4 N12 96.8(4) . 2_565 ? N8 Co4 N11 93.5(4) . 2_565 ? N7 Co4 N11 97.0(4) . 2_565 ? N12 Co4 N11 80.3(4) 2_565 2_565 ? N8 Co4 N9 95.0(4) . . ? N7 Co4 N9 92.4(4) . . ? N12 Co4 N9 91.6(3) 2_565 . ? N11 Co4 N9 168.2(4) 2_565 . ? N8 Co4 N10 95.6(4) . . ? N7 Co4 N10 171.5(4) . . ? N12 Co4 N10 87.5(4) 2_565 . ? N11 Co4 N10 91.0(4) 2_565 . ? N9 Co4 N10 80.1(3) . . ? N3 Co5 N2 92.0(4) 5_567 . ? N3 Co5 N5 174.6(4) 5_567 8_576 ? N2 Co5 N5 92.2(4) . 8_576 ? N3 Co5 N6 92.8(4) 5_567 8_576 ? N2 Co5 N6 169.7(4) . 8_576 ? N5 Co5 N6 83.6(3) 8_576 8_576 ? N3 Co5 N4 81.6(4) 5_567 5_567 ? N2 Co5 N4 96.9(4) . 5_567 ? N5 Co5 N4 94.7(4) 8_576 5_567 ? N6 Co5 N4 92.9(4) 8_576 5_567 ? N3 Co5 N1 97.6(4) 5_567 . ? N2 Co5 N1 81.5(3) . . ? N5 Co5 N1 86.2(3) 8_576 . ? N6 Co5 N1 88.8(3) 8_576 . ? N4 Co5 N1 178.2(4) 5_567 . ? C1 O1 Eu2 148.1(7) . . ? C12 O3 Eu2 151.8(7) . 5_567 ? C12 O4 Eu1 135.9(6) . . ? C13 O5 Eu3 85.2(7) . . ? C13 O6 Eu3 101.5(7) . . ? C24 O7 Eu3 92.3(8) . . ? C24 O8 Eu3 90.5(8) . . ? C25 O10 Eu1 153.7(7) . . ? C36 O11 Eu2 120.5(6) . 5_567 ? C36 O12 Eu1 171.8(8) . . ? C37 O13 Eu3 96.0(7) . . ? C37 O14 Eu3 89.1(6) . . ? C48 O15 Eu3 89.8(7) . 2_564 ? C48 O16 Eu3 94.0(6) . 2_564 ? C49 O17 Eu2 117.0(6) . 5_567 ? C49 O18 Eu1 177.6(7) . . ? C60 O20 Eu2 142.1(7) . 3_567 ? C61 O21 Eu2 161.3(8) . 5_567 ? C61 O22 Eu1 124.9(7) . . ? C72 O23 Eu1 161.6(9) . . ? Eu1 O25 H1C 84.8 . . ? Eu1 O25 H1D 84.5 . . ? H1C O25 H1D 107.4 . . ? Eu1 O26 H1A 94.2 . . ? Eu1 O26 H1B 94.0 . . ? H1A O26 H1B 108.0 . . ? Eu2 O27 H27A 112.9 . . ? Eu2 O27 H27B 113.8 . . ? H27A O27 H27B 107.7 . . ? Eu3 O29 H29A 125.6 . . ? Eu3 O29 H29B 123.7 . . ? H29A O29 H29B 108.9 . . ? Eu3 O30 H30A 122.9 . . ? Eu3 O30 H30B 33.1 . . ? H30A O30 H30B 107.7 . . ? C2 N1 C6 118.3(9) . . ? C2 N1 Co5 128.5(7) . . ? C6 N1 Co5 112.6(6) . . ? C11 N2 C7 120.3(9) . . ? C11 N2 Co5 125.6(7) . . ? C7 N2 Co5 114.1(6) . . ? C18 N3 C14 117.7(10) . . ? C18 N3 Co5 116.2(7) . 5_567 ? C14 N3 Co5 125.9(8) . 5_567 ? C23 N4 C19 117.8(10) . . ? C23 N4 Co5 128.4(8) . 5_567 ? C19 N4 Co5 113.7(7) . 5_567 ? C26 N5 C30 120.0(9) . . ? C26 N5 Co5 127.5(7) . 8_575 ? C30 N5 Co5 112.4(7) . 8_575 ? C35 N6 C31 119.2(9) . . ? C35 N6 Co5 127.8(7) . 8_575 ? C31 N6 Co5 112.3(7) . 8_575 ? C38 N7 C42 117.7(10) . . ? C38 N7 Co4 127.1(8) . . ? C42 N7 Co4 115.0(7) . . ? C47 N8 C43 117.2(9) . . ? C47 N8 Co4 127.2(8) . . ? C43 N8 Co4 115.3(7) . . ? C50 N9 C54 120.6(9) . . ? C50 N9 Co4 126.8(7) . . ? C54 N9 Co4 112.4(6) . . ? C59 N10 C55 119.8(9) . . ? C59 N10 Co4 128.1(7) . . ? C55 N10 Co4 112.0(7) . . ? C62 N11 C66 117.2(10) . . ? C62 N11 Co4 128.2(8) . 2_564 ? C66 N11 Co4 113.8(7) . 2_564 ? C71 N12 C67 118.8(10) . . ? C71 N12 Co4 127.4(8) . 2_564 ? C67 N12 Co4 113.6(7) . 2_564 ? O2 C1 O1 126.8(10) . . ? O2 C1 C3 116.3(9) . . ? O1 C1 C3 116.9(9) . . ? N1 C2 C3 122.5(10) . . ? N1 C2 H2 118.8 . . ? C3 C2 H2 118.8 . . ? C4 C3 C2 119.0(10) . . ? C4 C3 C1 122.4(10) . . ? C2 C3 C1 118.6(9) . . ? C3 C4 C5 119.1(10) . . ? C3 C4 H4 120.5 . . ? C5 C4 H4 120.5 . . ? C6 C5 C4 119.3(10) . . ? C6 C5 H5 120.4 . . ? C4 C5 H5 120.4 . . ? N1 C6 C5 121.8(9) . . ? N1 C6 C7 114.1(9) . . ? C5 C6 C7 124.1(9) . . ? N2 C7 C8 119.7(9) . . ? N2 C7 C6 116.0(9) . . ? C8 C7 C6 124.2(10) . . ? C9 C8 C7 120.0(10) . . ? C9 C8 H8 120.0 . . ? C7 C8 H8 120.0 . . ? C8 C9 C10 119.4(10) . . ? C8 C9 H9 120.3 . . ? C10 C9 H9 120.3 . . ? C9 C10 C11 119.1(10) . . ? C9 C10 C12 122.2(9) . . ? C11 C10 C12 118.7(9) . . ? N2 C11 C10 121.1(10) . . ? N2 C11 H11 119.5 . . ? C10 C11 H11 119.5 . . ? O4 C12 O3 128.3(10) . . ? O4 C12 C10 116.9(9) . . ? O3 C12 C10 114.7(9) . . ? O5 C13 O6 122.9(11) . . ? O5 C13 C15 119.5(12) . . ? O6 C13 C15 117.5(11) . . ? O5 C13 Eu3 70.4(7) . . ? O6 C13 Eu3 53.9(6) . . ? C15 C13 Eu3 162.7(9) . . ? N3 C14 C15 121.7(11) . . ? N3 C14 H14 119.1 . . ? C15 C14 H14 119.1 . . ? C16 C15 C14 119.6(11) . . ? C16 C15 C13 117.4(11) . . ? C14 C15 C13 122.9(11) . . ? C15 C16 C17 119.4(12) . . ? C15 C16 H16 120.3 . . ? C17 C16 H16 120.3 . . ? C18 C17 C16 118.2(11) . . ? C18 C17 H17 120.9 . . ? C16 C17 H17 120.9 . . ? N3 C18 C17 123.4(10) . . ? N3 C18 C19 114.0(10) . . ? C17 C18 C19 122.6(11) . . ? N4 C19 C20 122.6(10) . . ? N4 C19 C18 113.6(10) . . ? C20 C19 C18 123.7(11) . . ? C19 C20 C21 119.4(11) . . ? C19 C20 H20 120.3 . . ? C21 C20 H20 120.3 . . ? C22 C21 C20 118.6(11) . . ? C22 C21 H21 120.7 . . ? C20 C21 H21 120.7 . . ? C21 C22 C23 118.7(10) . . ? C21 C22 C24 120.9(11) . 4_547 ? C23 C22 C24 120.4(11) . 4_547 ? N4 C23 C22 123.0(11) . . ? N4 C23 H23 118.5 . . ? C22 C23 H23 118.5 . . ? O7 C24 O8 123.4(12) . . ? O7 C24 C22 119.6(12) . 4_557 ? O8 C24 C22 116.7(11) . 4_557 ? O9 C25 O10 128.7(10) . . ? O9 C25 C27 117.2(10) . . ? O10 C25 C27 114.1(9) . . ? N5 C26 C27 122.6(10) . . ? N5 C26 H26 118.7 . . ? C27 C26 H26 118.7 . . ? C28 C27 C26 117.3(10) . . ? C28 C27 C25 122.1(10) . . ? C26 C27 C25 120.6(9) . . ? C27 C28 C29 120.5(10) . . ? C27 C28 H28 119.7 . . ? C29 C28 H28 119.7 . . ? C30 C29 C28 118.5(10) . . ? C30 C29 H29 120.7 . . ? C28 C29 H29 120.7 . . ? N5 C30 C29 120.9(9) . . ? N5 C30 C31 114.6(9) . . ? C29 C30 C31 124.5(9) . . ? N6 C31 C32 121.6(9) . . ? N6 C31 C30 115.0(9) . . ? C32 C31 C30 123.4(10) . . ? C31 C32 C33 120.0(10) . . ? C31 C32 H32 120.0 . . ? C33 C32 H32 120.0 . . ? C32 C33 C34 118.4(9) . . ? C32 C33 H33 120.8 . . ? C34 C33 H33 120.8 . . ? C35 C34 C33 118.0(9) . . ? C35 C34 C36 121.6(10) . 5_566 ? C33 C34 C36 120.4(9) . 5_566 ? N6 C35 C34 122.5(10) . . ? N6 C35 H35 118.8 . . ? C34 C35 H35 118.8 . . ? O11 C36 O12 125.2(10) . . ? O11 C36 C34 120.0(9) . 5_566 ? O12 C36 C34 114.8(10) . 5_566 ? O14 C37 O13 121.2(10) . . ? O14 C37 C39 120.2(10) . . ? O13 C37 C39 118.5(10) . . ? O14 C37 Eu3 64.6(6) . . ? O13 C37 Eu3 57.8(6) . . ? C39 C37 Eu3 164.6(8) . . ? N7 C38 C39 123.8(11) . . ? N7 C38 H38 118.1 . . ? C39 C38 H38 118.1 . . ? C38 C39 C40 118.6(10) . . ? C38 C39 C37 121.4(10) . . ? C40 C39 C37 120.0(10) . . ? C39 C40 C41 118.1(11) . . ? C39 C40 H40 121.0 . . ? C41 C40 H40 121.0 . . ? C42 C41 C40 120.0(11) . . ? C42 C41 H41 120.0 . . ? C40 C41 H41 120.0 . . ? N7 C42 C41 121.7(10) . . ? N7 C42 C43 114.0(10) . . ? C41 C42 C43 124.3(10) . . ? C44 C43 N8 121.7(10) . . ? C44 C43 C42 124.0(10) . . ? N8 C43 C42 114.3(9) . . ? C43 C44 C45 120.2(11) . . ? C43 C44 H44 119.9 . . ? C45 C44 H44 119.9 . . ? C46 C45 C44 118.2(10) . . ? C46 C45 H45 120.9 . . ? C44 C45 H45 120.9 . . ? C45 C46 C47 120.0(10) . . ? C45 C46 C48 123.3(10) . . ? C47 C46 C48 116.5(10) . . ? N8 C47 C46 122.5(10) . . ? N8 C47 H47 118.7 . . ? C46 C47 H47 118.7 . . ? O15 C48 O16 123.2(10) . . ? O15 C48 C46 117.9(10) . . ? O16 C48 C46 118.9(10) . . ? O15 C48 Eu3 63.6(6) . 2_564 ? O16 C48 Eu3 59.5(5) . 2_564 ? C46 C48 Eu3 177.8(8) . 2_564 ? O17 C49 O18 126.2(10) . . ? O17 C49 C51 119.1(9) . . ? O18 C49 C51 114.6(9) . . ? N9 C50 C51 122.0(10) . . ? N9 C50 H50 119.0 . . ? C51 C50 H50 119.0 . . ? C52 C51 C50 117.3(9) . . ? C52 C51 C49 121.0(9) . . ? C50 C51 C49 121.6(9) . . ? C51 C52 C53 120.0(10) . . ? C51 C52 H52 120.0 . . ? C53 C52 H52 120.0 . . ? C52 C53 C54 119.5(10) . . ? C52 C53 H53 120.3 . . ? C54 C53 H53 120.3 . . ? N9 C54 C53 120.1(9) . . ? N9 C54 C55 116.2(9) . . ? C53 C54 C55 123.6(10) . . ? N10 C55 C56 121.2(9) . . ? N10 C55 C54 116.4(9) . . ? C56 C55 C54 122.4(9) . . ? C57 C56 C55 118.4(10) . . ? C57 C56 H56 120.8 . . ? C55 C56 H56 120.8 . . ? C56 C57 C58 120.0(10) . . ? C56 C57 H57 120.0 . . ? C58 C57 H57 120.0 . . ? C59 C58 C57 117.8(10) . . ? C59 C58 C60 121.9(10) . . ? C57 C58 C60 120.3(10) . . ? N10 C59 C58 122.6(10) . . ? N10 C59 H59 118.7 . . ? C58 C59 H59 118.7 . . ? O20 C60 O19 124.6(10) . . ? O20 C60 C58 117.6(10) . . ? O19 C60 C58 117.8(10) . . ? O22 C61 O21 126.6(11) . . ? O22 C61 C63 118.7(10) . . ? O21 C61 C63 114.7(10) . . ? N11 C62 C63 123.1(11) . . ? N11 C62 H62 118.5 . . ? C63 C62 H62 118.5 . . ? C64 C63 C62 119.0(11) . . ? C64 C63 C61 119.0(10) . . ? C62 C63 C61 122.0(11) . . ? C63 C64 C65 119.9(11) . . ? C63 C64 H64 120.0 . . ? C65 C64 H64 120.0 . . ? C64 C65 C66 117.9(11) . . ? C64 C65 H65 121.1 . . ? C66 C65 H65 121.1 . . ? N11 C66 C65 122.7(10) . . ? N11 C66 C67 114.0(10) . . ? C65 C66 C67 123.2(10) . . ? N12 C67 C68 120.6(10) . . ? N12 C67 C66 115.6(10) . . ? C68 C67 C66 123.7(10) . . ? C69 C68 C67 119.7(11) . . ? C69 C68 H68 120.2 . . ? C67 C68 H68 120.2 . . ? C68 C69 C70 119.5(11) . . ? C68 C69 H69 120.3 . . ? C70 C69 H69 120.3 . . ? C69 C70 C71 119.4(10) . . ? C69 C70 C72 123.2(11) . 7_655 ? C71 C70 C72 117.3(10) . 7_655 ? N12 C71 C70 121.9(10) . . ? N12 C71 H71 119.0 . . ? C70 C71 H71 119.0 . . ? O24 C72 O23 127.7(12) . . ? O24 C72 C70 116.9(12) . 7_665 ? O23 C72 C70 115.4(12) . 7_665 ? O32 Cl2 O31' 99.2(16) . . ? O32 Cl2 O33 118.0(9) . . ? O31' Cl2 O33 63.2(15) . . ? O32 Cl2 O34' 115.3(17) . . ? O31' Cl2 O34' 124(2) . . ? O33 Cl2 O34' 61.5(15) . . ? O32 Cl2 O31 112.2(10) . . ? O31' Cl2 O31 58.7(15) . . ? O33 Cl2 O31 106.4(8) . . ? O34' Cl2 O31 130.6(16) . . ? O32 Cl2 O34 109.7(10) . . ? O31' Cl2 O34 149.8(16) . . ? O33 Cl2 O34 107.9(8) . . ? O34' Cl2 O34 50.2(15) . . ? O31 Cl2 O34 101.2(9) . . ? O32 Cl2 O32' 42.1(13) . . ? O31' Cl2 O32' 86.7(18) . . ? O33 Cl2 O32' 76.4(13) . . ? O34' Cl2 O32' 90.6(18) . . ? O31 Cl2 O32' 135.6(13) . . ? O34 Cl2 O32' 120.5(13) . . ? O31' O31 Cl2 58.0(15) . . ? O32' O32 Cl2 91(2) . . ? Cl2 O33 O34' 59.8(15) . . ? Cl2 O33 O31' 58.2(15) . . ? O34' O33 O31' 117(2) . . ? O34' O34 Cl2 62.4(17) . . ? Cl2 O31' O31 63.4(16) . . ? Cl2 O31' O33 58.6(14) . . ? O31 O31' O33 107(2) . . ? O32 O32' Cl2 46.6(15) . . ? O34 O34' Cl2 67.4(19) . . ? O34 O34' O33 121(3) . . ? Cl2 O34' O33 58.7(14) . . ? O37 Cl1 O38 109.4(5) . . ? O37 Cl1 O35 110.2(5) . . ? O38 Cl1 O35 109.6(5) . . ? O37 Cl1 O36 109.4(5) . . ? O38 Cl1 O36 109.2(5) . . ? O35 Cl1 O36 108.9(5) . . ? H28A O28 H28B 107.7 . . ? H39A O39 H39B 107.7 . . ? H40A O40 H40B 107.7 . . ? H41A O41 H41B 107.7 . . ? H42A O42 H42B 112.2 . . ? H43A O43 H43B 107.7 . . ? H44A O44 H44B 109.1 . . ? H45A O45 H45B 110.4 . . ? H46A O46 H46B 107.7 . . ? H47A O47 H47B 109.5 . . ? H48A O48 H48B 102.7 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 Eu2 O1 C1 47.7(13) 5_567 . . . ? O20 Eu2 O1 C1 -104.5(13) 3_467 . . . ? O27 Eu2 O1 C1 -25.7(12) . . . . ? O17 Eu2 O1 C1 -56.2(14) 5_567 . . . ? O11 Eu2 O1 C1 114.8(13) 5_567 . . . ? Eu1 Eu2 O1 C1 113.2(12) 5_567 . . . ? O23 Eu1 O4 C12 -131.7(9) . . . . ? O18 Eu1 O4 C12 -46.6(9) . . . . ? O12 Eu1 O4 C12 55.7(9) . . . . ? O10 Eu1 O4 C12 152.6(10) . . . . ? O26 Eu1 O4 C12 -126.4(10) . . . . ? O25 Eu1 O4 C12 100.3(10) . . . . ? O22 Eu1 O4 C12 1.0(10) . . . . ? Eu2 Eu1 O4 C12 1.8(9) 5_567 . . . ? O13 Eu3 O5 C13 162.4(8) . . . . ? O6 Eu3 O5 C13 -7.5(7) . . . . ? O16 Eu3 O5 C13 114.0(7) 2_565 . . . ? O29 Eu3 O5 C13 83.8(8) . . . . ? O30 Eu3 O5 C13 24.0(8) . . . . ? O7 Eu3 O5 C13 -58.6(8) . . . . ? O15 Eu3 O5 C13 -71.8(16) 2_565 . . . ? O8 Eu3 O5 C13 -100.8(8) . . . . ? O14 Eu3 O5 C13 -160.5(7) . . . . ? C48 Eu3 O5 C13 115.9(12) 2_565 . . . ? C37 Eu3 O5 C13 178.7(8) . . . . ? O13 Eu3 O6 C13 -3.6(8) . . . . ? O16 Eu3 O6 C13 -111.3(8) 2_565 . . . ? O29 Eu3 O6 C13 -66.0(8) . . . . ? O30 Eu3 O6 C13 -140.5(8) . . . . ? O7 Eu3 O6 C13 131.5(8) . . . . ? O15 Eu3 O6 C13 175.8(7) 2_565 . . . ? O8 Eu3 O6 C13 77.7(8) . . . . ? O14 Eu3 O6 C13 61.0(9) . . . . ? O5 Eu3 O6 C13 7.4(7) . . . . ? C48 Eu3 O6 C13 -152.0(7) 2_565 . . . ? C37 Eu3 O6 C13 17.1(10) . . . . ? O13 Eu3 O7 C24 27.0(9) . . . . ? O6 Eu3 O7 C24 -83.2(8) . . . . ? O16 Eu3 O7 C24 141.7(7) 2_565 . . . ? O29 Eu3 O7 C24 -111.4(8) . . . . ? O30 Eu3 O7 C24 -152.8(8) . . . . ? O15 Eu3 O7 C24 133.2(8) 2_565 . . . ? O8 Eu3 O7 C24 7.4(7) . . . . ? O14 Eu3 O7 C24 66.3(8) . . . . ? O5 Eu3 O7 C24 -44.3(8) . . . . ? C48 Eu3 O7 C24 137.2(8) 2_565 . . . ? C37 Eu3 O7 C24 53.6(8) . . . . ? O13 Eu3 O8 C24 -174.4(7) . . . . ? O6 Eu3 O8 C24 65.2(7) . . . . ? O16 Eu3 O8 C24 -104.8(8) 2_565 . . . ? O29 Eu3 O8 C24 121.5(8) . . . . ? O30 Eu3 O8 C24 18.2(8) . . . . ? O7 Eu3 O8 C24 -7.2(7) . . . . ? O15 Eu3 O8 C24 -59.5(7) 2_565 . . . ? O14 Eu3 O8 C24 -124.0(8) . . . . ? O5 Eu3 O8 C24 115.3(8) . . . . ? C48 Eu3 O8 C24 -76.5(8) 2_565 . . . ? C37 Eu3 O8 C24 -148.9(8) . . . . ? O23 Eu1 O10 C25 0.1(16) . . . . ? O18 Eu1 O10 C25 108.8(16) . . . . ? O12 Eu1 O10 C25 -145.0(16) . . . . ? O4 Eu1 O10 C25 144.8(16) . . . . ? O26 Eu1 O10 C25 72.6(16) . . . . ? O25 Eu1 O10 C25 -75.5(16) . . . . ? O22 Eu1 O10 C25 -68.3(17) . . . . ? Eu2 Eu1 O10 C25 -177.6(15) 5_567 . . . ? O23 Eu1 O12 C36 145(5) . . . . ? O18 Eu1 O12 C36 29(5) . . . . ? O10 Eu1 O12 C36 -119(5) . . . . ? O4 Eu1 O12 C36 -42(5) . . . . ? O26 Eu1 O12 C36 -46(5) . . . . ? O25 Eu1 O12 C36 172(5) . . . . ? O22 Eu1 O12 C36 100(5) . . . . ? Eu2 Eu1 O12 C36 30(5) 5_567 . . . ? O6 Eu3 O13 C37 149.4(6) . . . . ? O16 Eu3 O13 C37 -70.4(7) 2_565 . . . ? O29 Eu3 O13 C37 -146.1(7) . . . . ? O30 Eu3 O13 C37 -121.0(7) . . . . ? O7 Eu3 O13 C37 59.3(8) . . . . ? O15 Eu3 O13 C37 -30.1(7) 2_565 . . . ? O8 Eu3 O13 C37 74.7(7) . . . . ? O14 Eu3 O13 C37 6.9(6) . . . . ? O5 Eu3 O13 C37 140.7(7) . . . . ? C48 Eu3 O13 C37 -51.1(7) 2_565 . . . ? O13 Eu3 O14 C37 -6.9(6) . . . . ? O6 Eu3 O14 C37 -92.7(8) . . . . ? O16 Eu3 O14 C37 82.0(7) 2_565 . . . ? O29 Eu3 O14 C37 23.2(7) . . . . ? O30 Eu3 O14 C37 120.1(7) . . . . ? O7 Eu3 O14 C37 -155.1(7) . . . . ? O15 Eu3 O14 C37 137.8(7) 2_565 . . . ? O8 Eu3 O14 C37 -109.9(7) . . . . ? O5 Eu3 O14 C37 -53.1(7) . . . . ? C48 Eu3 O14 C37 109.7(7) 2_565 . . . ? O23 Eu1 O18 C49 -160(18) . . . . ? O12 Eu1 O18 C49 -12(18) . . . . ? O10 Eu1 O18 C49 94(18) . . . . ? O4 Eu1 O18 C49 57(18) . . . . ? O26 Eu1 O18 C49 130(18) . . . . ? O25 Eu1 O18 C49 -80(18) . . . . ? O22 Eu1 O18 C49 -88(18) . . . . ? Eu2 Eu1 O18 C49 -13(18) 5_567 . . . ? O23 Eu1 O22 C61 156.3(9) . . . . ? O18 Eu1 O22 C61 51.5(9) . . . . ? O12 Eu1 O22 C61 -48.7(9) . . . . ? O10 Eu1 O22 C61 -130.2(8) . . . . ? O4 Eu1 O22 C61 3.1(10) . . . . ? O26 Eu1 O22 C61 103.8(9) . . . . ? O25 Eu1 O22 C61 -123.0(9) . . . . ? Eu2 Eu1 O22 C61 2.4(8) 5_567 . . . ? O18 Eu1 O23 C72 -156(3) . . . . ? O12 Eu1 O23 C72 89(3) . . . . ? O10 Eu1 O23 C72 -7(3) . . . . ? O4 Eu1 O23 C72 -79(3) . . . . ? O26 Eu1 O23 C72 -84(3) . . . . ? O25 Eu1 O23 C72 62(3) . . . . ? O22 Eu1 O23 C72 135(3) . . . . ? Eu2 Eu1 O23 C72 170(3) 5_567 . . . ? N3 Co5 N1 C2 -86.6(9) 5_567 . . . ? N2 Co5 N1 C2 -177.6(9) . . . . ? N5 Co5 N1 C2 89.6(9) 8_576 . . . ? N6 Co5 N1 C2 6.0(9) 8_576 . . . ? N4 Co5 N1 C2 -149(11) 5_567 . . . ? N3 Co5 N1 C6 102.3(7) 5_567 . . . ? N2 Co5 N1 C6 11.4(7) . . . . ? N5 Co5 N1 C6 -81.4(7) 8_576 . . . ? N6 Co5 N1 C6 -165.1(7) 8_576 . . . ? N4 Co5 N1 C6 40(12) 5_567 . . . ? N3 Co5 N2 C11 74.0(9) 5_567 . . . ? N5 Co5 N2 C11 -102.7(9) 8_576 . . . ? N6 Co5 N2 C11 -168.3(16) 8_576 . . . ? N4 Co5 N2 C11 -7.7(9) 5_567 . . . ? N1 Co5 N2 C11 171.4(9) . . . . ? N3 Co5 N2 C7 -108.6(7) 5_567 . . . ? N5 Co5 N2 C7 74.7(7) 8_576 . . . ? N6 Co5 N2 C7 9(2) 8_576 . . . ? N4 Co5 N2 C7 169.7(7) 5_567 . . . ? N1 Co5 N2 C7 -11.2(7) . . . . ? N8 Co4 N7 C38 -176.5(10) . . . . ? N12 Co4 N7 C38 10.0(10) 2_565 . . . ? N11 Co4 N7 C38 91.0(10) 2_565 . . . ? N9 Co4 N7 C38 -81.8(10) . . . . ? N10 Co4 N7 C38 -110(2) . . . . ? N8 Co4 N7 C42 -1.6(8) . . . . ? N12 Co4 N7 C42 -175.1(8) 2_565 . . . ? N11 Co4 N7 C42 -94.1(8) 2_565 . . . ? N9 Co4 N7 C42 93.1(8) . . . . ? N10 Co4 N7 C42 65(3) . . . . ? N7 Co4 N8 C47 -176.6(10) . . . . ? N12 Co4 N8 C47 -105(3) 2_565 . . . ? N11 Co4 N8 C47 -80.1(10) 2_565 . . . ? N9 Co4 N8 C47 91.8(9) . . . . ? N10 Co4 N8 C47 11.3(10) . . . . ? N7 Co4 N8 C43 -3.1(8) . . . . ? N12 Co4 N8 C43 68(3) 2_565 . . . ? N11 Co4 N8 C43 93.4(8) 2_565 . . . ? N9 Co4 N8 C43 -94.8(8) . . . . ? N10 Co4 N8 C43 -175.3(8) . . . . ? N8 Co4 N9 C50 75.9(9) . . . . ? N7 Co4 N9 C50 -5.2(9) . . . . ? N12 Co4 N9 C50 -102.1(9) 2_565 . . . ? N11 Co4 N9 C50 -147.8(15) 2_565 . . . ? N10 Co4 N9 C50 170.7(9) . . . . ? N8 Co4 N9 C54 -109.7(7) . . . . ? N7 Co4 N9 C54 169.2(7) . . . . ? N12 Co4 N9 C54 72.3(7) 2_565 . . . ? N11 Co4 N9 C54 27(2) 2_565 . . . ? N10 Co4 N9 C54 -14.8(7) . . . . ? N8 Co4 N10 C59 -75.8(9) . . . . ? N7 Co4 N10 C59 -141(2) . . . . ? N12 Co4 N10 C59 98.1(9) 2_565 . . . ? N11 Co4 N10 C59 17.9(9) 2_565 . . . ? N9 Co4 N10 C59 -169.9(9) . . . . ? N8 Co4 N10 C55 107.9(7) . . . . ? N7 Co4 N10 C55 42(3) . . . . ? N12 Co4 N10 C55 -78.2(7) 2_565 . . . ? N11 Co4 N10 C55 -158.4(7) 2_565 . . . ? N9 Co4 N10 C55 13.8(7) . . . . ? Eu2 O1 C1 O2 133.0(11) . . . . ? Eu2 O1 C1 C3 -47.8(17) . . . . ? C6 N1 C2 C3 1.9(15) . . . . ? Co5 N1 C2 C3 -168.8(8) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -2.1(16) . . . . ? N1 C2 C3 C1 175.0(9) . . . . ? O2 C1 C3 C4 158.7(10) . . . . ? O1 C1 C3 C4 -20.6(15) . . . . ? O2 C1 C3 C2 -18.3(14) . . . . ? O1 C1 C3 C2 162.4(10) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.5(15) . . . . ? C1 C3 C4 C5 -175.5(10) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.7(15) . . . . ? C2 N1 C6 C5 -1.1(15) . . . . ? Co5 N1 C6 C5 171.0(8) . . . . ? C2 N1 C6 C7 178.4(9) . . . . ? Co5 N1 C6 C7 -9.5(11) . . . . ? C4 C5 C6 N1 0.5(15) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -178.9(10) . . . . ? C11 N2 C7 C8 6.0(14) . . . . ? Co5 N2 C7 C8 -171.5(8) . . . . ? C11 N2 C7 C6 -173.1(9) . . . . ? Co5 N2 C7 C6 9.3(11) . . . . ? N1 C6 C7 N2 0.4(13) . . . . ? C5 C6 C7 N2 179.9(9) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -178.7(9) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.8(16) . . . . ? N2 C7 C8 C9 -4.9(15) . . . . ? C6 C7 C8 C9 174.2(10) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.6(15) . . . . ? C8 C9 C10 C11 4.8(15) . . . . ? C8 C9 C10 C12 -175.6(10) . . . . ? C7 N2 C11 C10 -1.8(15) . . . . ? Co5 N2 C11 C10 175.5(7) . . . . ? C9 C10 C11 N2 -3.7(15) . . . . ? C12 C10 C11 N2 176.6(9) . . . . ? Eu1 O4 C12 O3 -0.5(17) . . . . ? Eu1 O4 C12 C10 -178.7(6) . . . . ? Eu2 O3 C12 O4 -5(2) 5_567 . . . ? Eu2 O3 C12 C10 173.2(9) 5_567 . . . ? C9 C10 C12 O4 -175.3(9) . . . . ? C11 C10 C12 O4 4.3(14) . . . . ? C9 C10 C12 O3 6.3(14) . . . . ? C11 C10 C12 O3 -174.1(9) . . . . ? Eu3 O5 C13 O6 13.0(12) . . . . ? Eu3 O5 C13 C15 -164.5(11) . . . . ? Eu3 O6 C13 O5 -15.3(14) . . . . ? Eu3 O6 C13 C15 162.3(9) . . . . ? O13 Eu3 C13 O5 -16.7(7) . . . . ? O6 Eu3 C13 O5 166.4(13) . . . . ? O16 Eu3 C13 O5 -94.7(8) 2_565 . . . ? O29 Eu3 C13 O5 -86.7(8) . . . . ? O30 Eu3 C13 O5 -157.5(7) . . . . ? O7 Eu3 C13 O5 122.1(7) . . . . ? O15 Eu3 C13 O5 159.4(6) 2_565 . . . ? O8 Eu3 C13 O5 70.6(7) . . . . ? O14 Eu3 C13 O5 24.9(9) . . . . ? C48 Eu3 C13 O5 -138.5(9) 2_565 . . . ? C37 Eu3 C13 O5 -1.5(8) . . . . ? O13 Eu3 C13 O6 176.8(7) . . . . ? O16 Eu3 C13 O6 98.8(8) 2_565 . . . ? O29 Eu3 C13 O6 106.9(8) . . . . ? O30 Eu3 C13 O6 36.1(7) . . . . ? O7 Eu3 C13 O6 -44.4(7) . . . . ? O15 Eu3 C13 O6 -7.0(12) 2_565 . . . ? O8 Eu3 C13 O6 -95.9(8) . . . . ? O14 Eu3 C13 O6 -141.6(7) . . . . ? O5 Eu3 C13 O6 -166.4(13) . . . . ? C48 Eu3 C13 O6 55.0(13) 2_565 . . . ? C37 Eu3 C13 O6 -167.9(7) . . . . ? O13 Eu3 C13 C15 112(3) . . . . ? O6 Eu3 C13 C15 -65(3) . . . . ? O16 Eu3 C13 C15 34(3) 2_565 . . . ? O29 Eu3 C13 C15 42(3) . . . . ? O30 Eu3 C13 C15 -29(3) . . . . ? O7 Eu3 C13 C15 -110(3) . . . . ? O15 Eu3 C13 C15 -72(3) 2_565 . . . ? O8 Eu3 C13 C15 -161(3) . . . . ? O14 Eu3 C13 C15 153(3) . . . . ? O5 Eu3 C13 C15 128(3) . . . . ? C48 Eu3 C13 C15 -10(4) 2_565 . . . ? C37 Eu3 C13 C15 127(3) . . . . ? C18 N3 C14 C15 -0.5(16) . . . . ? Co5 N3 C14 C15 -175.4(9) 5_567 . . . ? N3 C14 C15 C16 1.5(18) . . . . ? N3 C14 C15 C13 176.8(10) . . . . ? O5 C13 C15 C16 155.1(12) . . . . ? O6 C13 C15 C16 -22.5(17) . . . . ? Eu3 C13 C15 C16 33(4) . . . . ? O5 C13 C15 C14 -20.4(19) . . . . ? O6 C13 C15 C14 162.0(11) . . . . ? Eu3 C13 C15 C14 -142(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -1.2(18) . . . . ? C13 C15 C16 C17 -176.9(10) . . . . ? C15 C16 C17 C18 0.1(17) . . . . ? C14 N3 C18 C17 -0.8(17) . . . . ? Co5 N3 C18 C17 174.7(9) 5_567 . . . ? C14 N3 C18 C19 178.6(9) . . . . ? Co5 N3 C18 C19 -6.0(12) 5_567 . . . ? C16 C17 C18 N3 0.9(17) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -178.3(10) . . . . ? C23 N4 C19 C20 2.6(16) . . . . ? Co5 N4 C19 C20 -172.5(9) 5_567 . . . ? C23 N4 C19 C18 -176.8(9) . . . . ? Co5 N4 C19 C18 8.1(12) 5_567 . . . ? N3 C18 C19 N4 -1.6(14) . . . . ? C17 C18 C19 N4 177.7(10) . . . . ? N3 C18 C19 C20 179.0(11) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1.7(18) . . . . ? N4 C19 C20 C21 -2.9(17) . . . . ? C18 C19 C20 C21 176.4(10) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.2(16) . . . . ? C20 C21 C22 C23 2.5(16) . . . . ? C20 C21 C22 C24 179.9(10) . . . 4_547 ? C19 N4 C23 C22 0.3(16) . . . . ? Co5 N4 C23 C22 174.6(8) 5_567 . . . ? C21 C22 C23 N4 -2.8(17) . . . . ? C24 C22 C23 N4 179.8(10) 4_547 . . . ? Eu3 O7 C24 O8 -14.0(14) . . . . ? Eu3 O7 C24 C22 160.6(10) . . . 4_557 ? Eu3 O8 C24 O7 13.8(14) . . . . ? Eu3 O8 C24 C22 -160.8(10) . . . 4_557 ? Eu1 O10 C25 O9 -38(2) . . . . ? Eu1 O10 C25 C27 143.6(12) . . . . ? C30 N5 C26 C27 -2.8(15) . . . . ? Co5 N5 C26 C27 173.8(8) 8_575 . . . ? N5 C26 C27 C28 0.0(15) . . . . ? N5 C26 C27 C25 -179.9(10) . . . . ? O9 C25 C27 C28 -163.6(10) . . . . ? O10 C25 C27 C28 15.2(15) . . . . ? O9 C25 C27 C26 16.2(15) . . . . ? O10 C25 C27 C26 -164.9(10) . . . . ? C26 C27 C28 C29 0.6(15) . . . . ? C25 C27 C28 C29 -179.5(10) . . . . ? C27 C28 C29 C30 1.6(15) . . . . ? C26 N5 C30 C29 5.0(15) . . . . ? Co5 N5 C30 C29 -172.0(8) 8_575 . . . ? C26 N5 C30 C31 -174.6(9) . . . . ? Co5 N5 C30 C31 8.4(11) 8_575 . . . ? C28 C29 C30 N5 -4.4(15) . . . . ? C28 C29 C30 C31 175.2(10) . . . . ? C35 N6 C31 C32 -5.5(15) . . . . ? Co5 N6 C31 C32 165.8(8) 8_575 . . . ? C35 N6 C31 C30 176.5(9) . . . . ? Co5 N6 C31 C30 -12.3(11) 8_575 . . . ? N5 C30 C31 N6 2.7(13) . . . . ? C29 C30 C31 N6 -177.0(9) . . . . ? N5 C30 C31 C32 -175.4(9) . . . . ? C29 C30 C31 C32 5.0(16) . . . . ? N6 C31 C32 C33 2.9(15) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -179.1(10) . . . . ? C31 C32 C33 C34 1.3(15) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -2.9(14) . . . . ? C32 C33 C34 C36 176.9(9) . . . 5_566 ? C31 N6 C35 C34 3.7(15) . . . . ? Co5 N6 C35 C34 -166.0(7) 8_575 . . . ? C33 C34 C35 N6 0.4(15) . . . . ? C36 C34 C35 N6 -179.3(9) 5_566 . . . ? Eu2 O11 C36 O12 2.7(14) 5_567 . . . ? Eu2 O11 C36 C34 -179.1(7) 5_567 . . 5_566 ? Eu1 O12 C36 O11 -33(5) . . . . ? Eu1 O12 C36 C34 149(4) . . . 5_566 ? Eu3 O14 C37 O13 12.2(11) . . . . ? Eu3 O14 C37 C39 -163.4(10) . . . . ? Eu3 O13 C37 O14 -13.1(12) . . . . ? Eu3 O13 C37 C39 162.7(9) . . . . ? O13 Eu3 C37 O14 167.7(11) . . . . ? O6 Eu3 C37 O14 123.5(6) . . . . ? O16 Eu3 C37 O14 -89.5(6) 2_565 . . . ? O29 Eu3 C37 O14 -159.9(6) . . . . ? O30 Eu3 C37 O14 -97.0(8) . . . . ? O7 Eu3 C37 O14 29.4(8) . . . . ? O15 Eu3 C37 O14 -39.5(6) 2_565 . . . ? O8 Eu3 C37 O14 64.4(6) . . . . ? O5 Eu3 C37 O14 130.7(6) . . . . ? C48 Eu3 C37 O14 -63.8(6) 2_565 . . . ? O6 Eu3 C37 O13 -44.2(9) . . . . ? O16 Eu3 C37 O13 102.8(7) 2_565 . . . ? O29 Eu3 C37 O13 32.4(7) . . . . ? O30 Eu3 C37 O13 95.4(8) . . . . ? O7 Eu3 C37 O13 -138.3(6) . . . . ? O15 Eu3 C37 O13 152.9(7) 2_565 . . . ? O8 Eu3 C37 O13 -103.3(7) . . . . ? O14 Eu3 C37 O13 -167.7(11) . . . . ? O5 Eu3 C37 O13 -36.9(7) . . . . ? C48 Eu3 C37 O13 128.5(7) 2_565 . . . ? O13 Eu3 C37 C39 -80(3) . . . . ? O6 Eu3 C37 C39 -125(3) . . . . ? O16 Eu3 C37 C39 22(3) 2_565 . . . ? O29 Eu3 C37 C39 -48(3) . . . . ? O30 Eu3 C37 C39 15(3) . . . . ? O7 Eu3 C37 C39 141(3) . . . . ? O15 Eu3 C37 C39 72(3) 2_565 . . . ? O8 Eu3 C37 C39 176(3) . . . . ? O14 Eu3 C37 C39 112(3) . . . . ? O5 Eu3 C37 C39 -117(3) . . . . ? C48 Eu3 C37 C39 48(3) 2_565 . . . ? C42 N7 C38 C39 -4.4(17) . . . . ? Co4 N7 C38 C39 170.3(9) . . . . ? N7 C38 C39 C40 2.1(18) . . . . ? N7 C38 C39 C37 -178.6(11) . . . . ? O14 C37 C39 C38 -17.0(18) . . . . ? O13 C37 C39 C38 167.3(11) . . . . ? Eu3 C37 C39 C38 -121(3) . . . . ? O14 C37 C39 C40 162.3(11) . . . . ? O13 C37 C39 C40 -13.5(17) . . . . ? Eu3 C37 C39 C40 58(4) . . . . ? C38 C39 C40 C41 0.3(17) . . . . ? C37 C39 C40 C41 -179.0(10) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -0.2(17) . . . . ? C38 N7 C42 C41 4.4(17) . . . . ? Co4 N7 C42 C41 -171.0(9) . . . . ? C38 N7 C42 C43 -178.9(10) . . . . ? Co4 N7 C42 C43 5.7(13) . . . . ? C40 C41 C42 N7 -2.1(18) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -178.5(11) . . . . ? C47 N8 C43 C44 1.3(16) . . . . ? Co4 N8 C43 C44 -172.9(9) . . . . ? C47 N8 C43 C42 -178.8(10) . . . . ? Co4 N8 C43 C42 7.0(13) . . . . ? N7 C42 C43 C44 171.6(11) . . . . ? C41 C42 C43 C44 -11.8(19) . . . . ? N7 C42 C43 N8 -8.3(15) . . . . ? C41 C42 C43 N8 168.3(11) . . . . ? N8 C43 C44 C45 1.2(18) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -178.8(11) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -4.2(17) . . . . ? C44 C45 C46 C47 4.8(17) . . . . ? C44 C45 C46 C48 -178.9(10) . . . . ? C43 N8 C47 C46 -0.6(16) . . . . ? Co4 N8 C47 C46 172.7(8) . . . . ? C45 C46 C47 N8 -2.5(18) . . . . ? C48 C46 C47 N8 -179.0(10) . . . . ? Eu3 O15 C48 O16 0.2(11) 2_564 . . . ? Eu3 O15 C48 C46 -178.2(9) 2_564 . . . ? Eu3 O16 C48 O15 -0.2(12) 2_564 . . . ? Eu3 O16 C48 C46 178.2(9) 2_564 . . . ? C45 C46 C48 O15 -16.2(17) . . . . ? C47 C46 C48 O15 160.1(10) . . . . ? C45 C46 C48 O16 165.3(11) . . . . ? C47 C46 C48 O16 -18.3(16) . . . . ? C45 C46 C48 Eu3 -150(21) . . . 2_564 ? C47 C46 C48 Eu3 26(22) . . . 2_564 ? Eu2 O17 C49 O18 3.5(14) 5_567 . . . ? Eu2 O17 C49 C51 -173.0(7) 5_567 . . . ? Eu1 O18 C49 O17 10(19) . . . . ? Eu1 O18 C49 C51 -173(100) . . . . ? C54 N9 C50 C51 -2.4(15) . . . . ? Co4 N9 C50 C51 171.6(7) . . . . ? N9 C50 C51 C52 -3.0(15) . . . . ? N9 C50 C51 C49 174.4(9) . . . . ? O17 C49 C51 C52 -173.0(9) . . . . ? O18 C49 C51 C52 10.1(14) . . . . ? O17 C49 C51 C50 9.7(15) . . . . ? O18 C49 C51 C50 -167.2(9) . . . . ? C50 C51 C52 C53 3.3(15) . . . . ? C49 C51 C52 C53 -174.1(10) . . . . ? C51 C52 C53 C54 1.5(15) . . . . ? C50 N9 C54 C53 7.5(15) . . . . ? Co4 N9 C54 C53 -167.4(8) . . . . ? C50 N9 C54 C55 -171.6(9) . . . . ? Co4 N9 C54 C55 13.6(11) . . . . ? C52 C53 C54 N9 -7.0(15) . . . . ? C52 C53 C54 C55 171.9(10) . . . . ? C59 N10 C55 C56 -3.7(15) . . . . ? Co4 N10 C55 C56 173.0(8) . . . . ? C59 N10 C55 C54 172.5(9) . . . . ? Co4 N10 C55 C54 -10.8(11) . . . . ? N9 C54 C55 N10 -1.8(14) . . . . ? C53 C54 C55 N10 179.2(10) . . . . ? N9 C54 C55 C56 174.3(9) . . . . ? C53 C54 C55 C56 -4.7(16) . . . . ? N10 C55 C56 C57 4.8(15) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -171.2(10) . . . . ? C55 C56 C57 C58 -2.8(16) . . . . ? C56 C57 C58 C59 -0.2(16) . . . . ? C56 C57 C58 C60 177.2(10) . . . . ? C55 N10 C59 C58 0.6(16) . . . . ? Co4 N10 C59 C58 -175.5(8) . . . . ? C57 C58 C59 N10 1.4(16) . . . . ? C60 C58 C59 N10 -176.0(10) . . . . ? Eu2 O20 C60 O19 -13(2) 3_567 . . . ? Eu2 O20 C60 C58 165.8(7) 3_567 . . . ? C59 C58 C60 O20 146.6(11) . . . . ? C57 C58 C60 O20 -30.7(16) . . . . ? C59 C58 C60 O19 -34.6(16) . . . . ? C57 C58 C60 O19 148.1(11) . . . . ? Eu1 O22 C61 O21 7.3(17) . . . . ? Eu1 O22 C61 C63 -173.5(7) . . . . ? Eu2 O21 C61 O22 -51(3) 5_567 . . . ? Eu2 O21 C61 C63 130(2) 5_567 . . . ? C66 N11 C62 C63 -0.9(17) . . . . ? Co4 N11 C62 C63 169.0(9) 2_564 . . . ? N11 C62 C63 C64 -2.9(18) . . . . ? N11 C62 C63 C61 176.4(11) . . . . ? O22 C61 C63 C64 -175.4(11) . . . . ? O21 C61 C63 C64 3.9(16) . . . . ? O22 C61 C63 C62 5.3(17) . . . . ? O21 C61 C63 C62 -175.4(11) . . . . ? C62 C63 C64 C65 4.1(17) . . . . ? C61 C63 C64 C65 -175.2(11) . . . . ? C63 C64 C65 C66 -1.6(17) . . . . ? C62 N11 C66 C65 3.5(16) . . . . ? Co4 N11 C66 C65 -167.8(9) 2_564 . . . ? C62 N11 C66 C67 -173.8(10) . . . . ? Co4 N11 C66 C67 14.9(12) 2_564 . . . ? C64 C65 C66 N11 -2.4(17) . . . . ? C64 C65 C66 C67 174.7(11) . . . . ? C71 N12 C67 C68 -2.2(16) . . . . ? Co4 N12 C67 C68 173.2(8) 2_564 . . . ? C71 N12 C67 C66 176.5(10) . . . . ? Co4 N12 C67 C66 -8.1(12) 2_564 . . . ? N11 C66 C67 N12 -4.6(15) . . . . ? C65 C66 C67 N12 178.2(11) . . . . ? N11 C66 C67 C68 174.1(10) . . . . ? C65 C66 C67 C68 -3.2(18) . . . . ? N12 C67 C68 C69 1.3(17) . . . . ? C66 C67 C68 C69 -177.3(11) . . . . ? C67 C68 C69 C70 -0.6(17) . . . . ? C68 C69 C70 C71 0.7(17) . . . . ? C68 C69 C70 C72 -177.9(11) . . . 7_655 ? C67 N12 C71 C70 2.4(16) . . . . ? Co4 N12 C71 C70 -172.3(8) 2_564 . . . ? C69 C70 C71 N12 -1.7(17) . . . . ? C72 C70 C71 N12 177.0(11) 7_655 . . . ? Eu1 O23 C72 O24 -24(4) . . . . ? Eu1 O23 C72 C70 156(2) . . . 7_665 ? O32 Cl2 O31 O31' -87(2) . . . . ? O33 Cl2 O31 O31' 43.1(18) . . . . ? O34' Cl2 O31 O31' 109(3) . . . . ? O34 Cl2 O31 O31' 155.7(19) . . . . ? O32' Cl2 O31 O31' -44(3) . . . . ? O31' Cl2 O32 O32' 75(2) . . . . ? O33 Cl2 O32 O32' 10(2) . . . . ? O34' Cl2 O32 O32' -60(3) . . . . ? O31 Cl2 O32 O32' 134(2) . . . . ? O34 Cl2 O32 O32' -114(2) . . . . ? O32 Cl2 O33 O34' -105.2(19) . . . . ? O31' Cl2 O33 O34' 168(2) . . . . ? O31 Cl2 O33 O34' 127.7(18) . . . . ? O34 Cl2 O33 O34' 19.8(18) . . . . ? O32' Cl2 O33 O34' -98(2) . . . . ? O32 Cl2 O33 O31' 86.3(18) . . . . ? O34' Cl2 O33 O31' -168(2) . . . . ? O31 Cl2 O33 O31' -40.8(17) . . . . ? O34 Cl2 O33 O31' -148.7(18) . . . . ? O32' Cl2 O33 O31' 93(2) . . . . ? O32 Cl2 O34 O34' 107(2) . . . . ? O31' Cl2 O34 O34' -90(4) . . . . ? O33 Cl2 O34 O34' -23(2) . . . . ? O31 Cl2 O34 O34' -134(2) . . . . ? O32' Cl2 O34 O34' 62(2) . . . . ? O32 Cl2 O31' O31 110.4(14) . . . . ? O33 Cl2 O31' O31 -132.8(18) . . . . ? O34' Cl2 O31' O31 -121(2) . . . . ? O34 Cl2 O31' O31 -53(4) . . . . ? O32' Cl2 O31' O31 150.8(17) . . . . ? O32 Cl2 O31' O33 -116.8(11) . . . . ? O34' Cl2 O31' O33 12(3) . . . . ? O31 Cl2 O31' O33 132.8(18) . . . . ? O34 Cl2 O31' O33 79(3) . . . . ? O32' Cl2 O31' O33 -76.4(15) . . . . ? Cl2 O31 O31' O33 -40.8(15) . . . . ? O34' O33 O31' Cl2 -11(2) . . . . ? Cl2 O33 O31' O31 43.2(17) . . . . ? O34' O33 O31' O31 32(3) . . . . ? O31' Cl2 O32' O32 -108(2) . . . . ? O33 Cl2 O32' O32 -171(2) . . . . ? O34' Cl2 O32' O32 129(2) . . . . ? O31 Cl2 O32' O32 -71(3) . . . . ? O34 Cl2 O32' O32 86(2) . . . . ? Cl2 O34 O34' O33 25(2) . . . . ? O32 Cl2 O34' O34 -95.3(18) . . . . ? O31' Cl2 O34' O34 143(2) . . . . ? O33 Cl2 O34' O34 155(2) . . . . ? O31 Cl2 O34' O34 68(2) . . . . ? O32' Cl2 O34' O34 -130.7(19) . . . . ? O32 Cl2 O34' O33 109.5(14) . . . . ? O31' Cl2 O34' O33 -12(3) . . . . ? O31 Cl2 O34' O33 -87.7(19) . . . . ? O34 Cl2 O34' O33 -155(2) . . . . ? O32' Cl2 O34' O33 74.1(15) . . . . ? Cl2 O33 O34' O34 -27(2) . . . . ? O31' O33 O34' O34 -16(4) . . . . ? O31' O33 O34' Cl2 11(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 3.544 _refine_diff_density_min -2.432 _refine_diff_density_rms 0.212 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868379' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H63 Cl2 Co2 Gd3 N12 O45' _chemical_formula_weight 2476.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 49.0783(10) _cell_length_b 18.7144(3) _cell_length_c 18.5617(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17048.4(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120 _cell_measurement_reflns_used 14925 _cell_measurement_theta_min 2.4327 _cell_measurement_theta_max 29.0828 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Salmon pink' _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.930 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9752 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.855 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7633 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8944 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset), Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116 _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 41721 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0495 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0773 _diffrn_reflns_limit_h_min -58 _diffrn_reflns_limit_h_max 55 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.47 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 14969 _reflns_number_gt 10032 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Electron density synthesis with coefficients Fo-Fc Highest peak 1.48 at 0.0757 0.5584 0.8418 [ 1.12 A from O24 ] Deepest hole -2.22 at 0.0857 0.5844 0.7987 [ 0.07 A from O24 ] restraint comment used during the refinement are list as follow, DFIX 0.85 0.02 O45 H45A O45 H45B SIMU 0.001 0.002 1.7 O23 O24 C72 C71 C70 C69 C68 C67 SIMU 0.001 0.002 1.7 O34 O34' O35 O35' O36 O36' O37 O37' Cl2 O31 O32 O40 O41 o33 ISOR 0.001 0.002 O34 O34' O35 O35' O36 O36' O37 O37' Cl2 O31 O32 O40 O41 O42 o33 isor 0.001 o39 o40 o41 o42 o43 o44 o45 o46 o48 c69 c70 c71 c72 n12 simu 0.001 o47 o47' isor 0.001 o47 o47' SIZE 0.1 0.1 0.04 DELU 0.001 N12 C71 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0628P)^2^+48.6274P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14969 _refine_ls_number_parameters 1316 _refine_ls_number_restraints 321 _refine_ls_R_factor_all 0.0914 _refine_ls_R_factor_gt 0.0563 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1354 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1266 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.378550(7) -0.07956(2) 0.30156(2) 0.01782(11) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.377538(7) 0.09683(2) 0.14169(2) 0.01848(11) Uani 1 1 d . . . Gd3 Gd 0.124235(8) -0.02016(2) 0.19680(3) 0.02490(12) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.246373(19) 0.11716(5) 0.46401(6) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.001884(19) 0.24698(5) 0.11218(6) 0.0150(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.41808(16) -0.0544(5) 0.1532(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.45534(15) -0.1429(4) 0.1277(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4494 -0.1683 0.1678 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.44119(16) -0.0816(5) 0.1064(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.44855(17) -0.0476(5) 0.0434(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4384 -0.0095 0.0257 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.47136(17) -0.0719(5) 0.0075(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4771 -0.0485 -0.0340 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.48544(15) -0.1290(4) 0.0317(5) 0.0213(19) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.51136(16) -0.1550(4) -0.0002(4) 0.0202(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.52294(16) -0.1265(5) -0.0609(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5141 -0.0903 -0.0860 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.54756(16) -0.1514(4) -0.0842(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5560 -0.1307 -0.1240 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.55983(15) -0.2074(4) -0.0483(4) 0.0199(19) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.54694(15) -0.2347(4) 0.0112(5) 0.0213(19) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.5553 -0.2720 0.0358 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.58600(15) -0.2418(4) -0.0734(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.41669(17) 0.0806(4) 0.2880(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.45765(15) 0.1504(4) 0.3346(4) 0.0181(18) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.4565 0.1794 0.2940 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.43838(16) 0.0963(4) 0.3429(5) 0.0213(19) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.44002(18) 0.0556(5) 0.4060(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.4270 0.0209 0.4157 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.46107(17) 0.0675(5) 0.4537(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4624 0.0398 0.4952 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.48012(16) 0.1200(4) 0.4403(4) 0.0179(18) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.50323(15) 0.1354(4) 0.4872(4) 0.0172(18) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.50964(18) 0.0966(5) 0.5479(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4981 0.0605 0.5638 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.53337(18) 0.1117(5) 0.5851(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.5381 0.0846 0.6253 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.55010(17) 0.1671(5) 0.5626(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.54140(16) 0.2070(5) 0.5029(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.5520 0.2454 0.4879 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.57642(18) 0.1849(6) 0.6009(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.33901(17) 0.0685(5) 0.2953(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.29570(16) 0.0937(5) 0.3663(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.2983 0.0510 0.3910 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.31528(17) 0.1141(5) 0.3149(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.31122(19) 0.1798(5) 0.2806(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3241 0.1965 0.2478 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.28851(19) 0.2197(5) 0.2950(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.2857 0.2633 0.2721 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.26988(17) 0.1940(4) 0.3440(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.24340(17) 0.2305(4) 0.3571(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.23525(19) 0.2909(5) 0.3213(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.2466 0.3125 0.2876 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2093(2) 0.3195(5) 0.3366(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.2034 0.3608 0.3134 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.19300(17) 0.2864(5) 0.3855(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.20297(16) 0.2269(4) 0.4217(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.1921 0.2058 0.4567 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.16516(18) 0.3140(5) 0.4034(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.32932(18) 0.3070(5) 0.5491(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.29067(15) 0.2238(4) 0.5164(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.3020 0.2042 0.4813 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.30061(16) 0.2807(5) 0.5579(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.28364(17) 0.3111(5) 0.6074(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.2894 0.3502 0.6343 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.25751(18) 0.2826(5) 0.6171(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.2457 0.3023 0.6509 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.24965(16) 0.2255(4) 0.5761(5) 0.0201(19) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.22370(16) 0.1860(4) 0.5896(4) 0.0190(18) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.20498(17) 0.2076(5) 0.6409(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.2070 0.2510 0.6646 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.18313(18) 0.1633(5) 0.6564(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.1706 0.1761 0.6916 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.18015(16) 0.1004(5) 0.6194(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.19873(15) 0.0843(4) 0.5643(5) 0.0195(19) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.1962 0.0430 0.5373 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.15767(17) 0.0481(5) 0.6407(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.32992(17) -0.0115(6) 0.6119(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.28936(15) 0.0368(5) 0.5466(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.2949 0.0817 0.5625 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.30464(16) -0.0216(5) 0.5667(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.29625(18) -0.0884(6) 0.5423(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.3064 -0.1289 0.5533 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.27304(18) -0.0944(5) 0.5023(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.2668 -0.1389 0.4873 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.25894(16) -0.0328(5) 0.4844(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.23356(16) -0.0326(5) 0.4405(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.21912(19) -0.0945(5) 0.4221(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.2250 -0.1392 0.4376 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.19644(18) -0.0879(5) 0.3812(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.1863 -0.1284 0.3697 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.18809(16) -0.0223(5) 0.3564(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.20298(16) 0.0369(5) 0.3771(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.1973 0.0815 0.3608 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.16350(18) -0.0141(6) 0.3079(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.08865(19) 0.0964(5) 0.2230(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.04888(16) 0.1698(4) 0.1778(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.0547 0.1602 0.1311 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.06404(17) 0.1417(5) 0.2360(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.05510(18) 0.1551(5) 0.3048(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.0642 0.1362 0.3444 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.03213(19) 0.1975(5) 0.3141(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.0260 0.2079 0.3604 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.01839(17) 0.2239(4) 0.2559(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.0052(2) 0.2721(6) 0.2593(6) 0.0496(12) Uani 1 1 d U . . C68 C -0.0167(2) 0.2939(6) 0.3234(6) 0.0509(11) Uani 1 1 d U . . H68 H -0.0098 0.2780 0.3672 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.0388(2) 0.3402(6) 0.3209(6) 0.0526(10) Uani 1 1 d U . . H69 H -0.0470 0.3556 0.3634 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.0481(2) 0.3622(6) 0.2578(7) 0.0546(10) Uani 1 1 d U . . C71 C -0.0367(2) 0.3378(6) 0.1931(6) 0.0525(11) Uani 1 1 d U . . H71 H -0.0438 0.3527 0.1492 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.0735(2) 0.4117(7) 0.2593(7) 0.0589(10) Uani 1 1 d U . . Cl1 Cl 0.00652(5) 0.50353(14) 0.22427(15) 0.0444(6) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.23945(9) 0.4986(3) 0.2177(3) 0.0965(11) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.52266(13) -0.2105(3) 0.0361(4) 0.0198(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.47713(12) -0.1659(3) 0.0918(3) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.51867(12) 0.1920(3) 0.4670(3) 0.0163(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.47760(12) 0.1628(3) 0.3814(4) 0.0167(15) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.27370(13) 0.1322(4) 0.3815(4) 0.0195(16) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.22753(13) 0.1985(3) 0.4086(4) 0.0213(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.26561(12) 0.1963(3) 0.5249(4) 0.0181(15) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.21972(12) 0.1258(3) 0.5496(3) 0.0141(14) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.26715(13) 0.0327(4) 0.5057(4) 0.0251(17) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.22507(13) 0.0340(4) 0.4193(4) 0.0251(17) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.02667(12) 0.2092(3) 0.1872(4) 0.0194(16) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.01485(16) 0.2917(4) 0.1950(4) 0.0405(15) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.41172(12) -0.0906(3) 0.2065(4) 0.0344(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.40740(11) 0.0031(3) 0.1317(3) 0.0303(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.59033(13) -0.3040(3) -0.0554(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.60074(11) -0.2046(3) -0.1151(3) 0.0326(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.40351(12) 0.0251(3) 0.2991(4) 0.0346(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.41312(11) 0.1231(3) 0.2369(3) 0.0254(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.58616(14) 0.2450(4) 0.5920(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.34299(12) 0.0121(4) 0.3294(3) 0.0346(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.15495(14) 0.3571(4) 0.3597(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.15458(15) 0.2915(5) 0.4599(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1490 0.3253 0.4838 0.096 Uiso 1 1 d R . . O13 O 0.33999(16) 0.2997(6) 0.4894(4) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.33994(12) 0.3375(4) 0.6011(4) 0.0428(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.14510(11) 0.0626(4) 0.6966(3) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.15424(12) -0.0064(4) 0.6019(4) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.33263(12) 0.0487(4) 0.6420(4) 0.0474(19) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.34719(12) -0.0596(4) 0.6165(4) 0.0430(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.16057(14) 0.0426(4) 0.2736(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.14791(13) -0.0652(4) 0.3018(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.10082(16) 0.0703(5) 0.2758(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.09511(13) 0.0833(4) 0.1594(4) 0.0454(19) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.07805(16) 0.4435(4) 0.3151(4) 0.0603(11) Uani 1 1 d U . . O24 O -0.08621(16) 0.4145(4) 0.2044(5) 0.0614(11) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.38073(16) -0.0361(4) 0.4300(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H25B H 0.3840 0.0101 0.4309 0.077 Uiso 1 1 d R . . H25A H 0.3652 -0.0416 0.4509 0.077 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.37763(15) -0.2007(4) 0.2496(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H26B H 0.3774 -0.2323 0.2843 0.086 Uiso 1 1 d R . . H26A H 0.3628 -0.2065 0.2257 0.086 Uiso 1 1 d R . . O27 O 0.38466(17) 0.0929(4) 0.0136(4) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H27B H 0.3853 0.0502 -0.0012 0.078 Uiso 1 1 d R . . H27A H 0.3713 0.1144 -0.0082 0.078 Uiso 1 1 d R . . O28 O 0.12703(15) -0.1514(4) 0.1830(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H28B H 0.1262 -0.1714 0.2254 0.079 Uiso 1 1 d R . . H28A H 0.1132 -0.1663 0.1592 0.079 Uiso 1 1 d R . . O29 O 0.11187(17) -0.0517(4) 0.0727(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H29B H 0.1104 -0.0974 0.0683 0.080 Uiso 1 1 d R . . H29A H 0.0960 -0.0339 0.0623 0.080 Uiso 1 1 d R . . O30 O 0.01348(19) 0.4385(5) 0.2549(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . A . O31 O -0.00776(19) 0.4885(5) 0.1583(5) 0.084(3) Uani 1 1 d U A . O32 O -0.0089(3) 0.5407(7) 0.2705(8) 0.135(4) Uani 1 1 d U A . O33 O 0.0258(5) 0.5543(12) 0.2104(14) 0.080(9) Uani 0.547(6) 1 d PU A 1 O33' O 0.0341(4) 0.5307(11) 0.2033(11) 0.045(5) Uani 0.453(6) 1 d P A 2 O34 O 0.2374(4) 0.5217(10) 0.1457(11) 0.0968(12) Uani 0.547(6) 1 d PU A 1 O34' O 0.2116(5) 0.5270(13) 0.1961(13) 0.0967(12) Uani 0.453(6) 1 d PU A . O35 O 0.2519(4) 0.4566(12) 0.1734(11) 0.0971(12) Uani 0.547(6) 1 d PU A 1 O35' O 0.2458(5) 0.4115(14) 0.1964(13) 0.0980(17) Uani 0.453(6) 1 d PU A 2 O36 O 0.2479(4) 0.5738(10) 0.2314(10) 0.0970(14) Uani 0.547(6) 1 d PU A 1 O36' O 0.2617(5) 0.5080(12) 0.2621(13) 0.0968(12) Uani 0.453(6) 1 d PU A 2 O37 O 0.2375(4) 0.4696(10) 0.2877(11) 0.0967(12) Uani 0.547(6) 1 d PU A . O37' O 0.2115(5) 0.4791(13) 0.2359(13) 0.0967(12) Uani 0.453(6) 1 d PU A 2 O38 O 0.03844(17) 0.0223(4) 0.1038(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H38B H 0.0406 -0.0221 0.0963 0.096 Uiso 1 1 d R . . H38A H 0.0293 0.0402 0.0685 0.096 Uiso 1 1 d R . . O39 O 0.11469(18) 0.1431(5) 0.0280(5) 0.089(3) Uani 1 1 d U . . H39B H 0.1212 0.1107 0.0567 0.106 Uiso 1 1 d R . . H39A H 0.1060 0.1733 0.0548 0.106 Uiso 1 1 d R . . O40 O 0.1192(4) 0.3307(12) 0.9981(12) 0.109(7) Uani 0.50 1 d PU . . H40B H 0.1371 0.3369 0.9808 0.131 Uiso 0.50 1 d PR . . H40A H 0.1142 0.3770 0.9978 0.131 Uiso 0.50 1 d PR . . O41 O 0.0981(2) 0.2626(5) 0.1169(5) 0.100(3) Uani 1 1 d U . . H41B H 0.0869 0.2912 0.0926 0.120 Uiso 1 1 d R . . H41A H 0.0882 0.2477 0.1531 0.120 Uiso 1 1 d R . . O42 O 0.2059(2) 0.1419(6) 0.2283(6) 0.114(4) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.1936 0.1156 0.2086 0.136 Uiso 1 1 d R . . H42B H 0.1999 0.1513 0.2720 0.136 Uiso 1 1 d R . . O43 O 0.2922(2) 0.3584(7) 0.2005(7) 0.085(4) Uani 0.75 1 d PU . . H43A H 0.2912 0.3174 0.2196 0.102 Uiso 0.75 1 d PR . . H43B H 0.2989 0.3544 0.1579 0.102 Uiso 0.75 1 d PR . . O44 O 0.1025(4) 0.7579(12) 0.2890(12) 0.116(7) Uani 0.50 1 d PU . . H44A H 0.0890 0.7836 0.3010 0.174 Uiso 0.50 1 d PR . . H44B H 0.1117 0.7792 0.2566 0.174 Uiso 0.50 1 d PR . . O45 O 0.3492(3) 0.0974(10) 0.4752(10) 0.081(5) Uani 0.50 1 d PDU . . H45B H 0.3439 0.0551 0.4775 0.097 Uiso 0.50 1 d PRD . . H45A H 0.3589 0.1276 0.4479 0.097 Uiso 0.50 1 d PRD . . O46 O 0.3659(3) 0.6875(8) 0.3339(8) 0.056(4) Uani 0.50 1 d PU . . H46A H 0.3503 0.6919 0.3063 0.067 Uiso 0.50 1 d PR . . H46B H 0.3595 0.6785 0.3757 0.067 Uiso 0.50 1 d PR . . O8 O 0.58593(13) 0.1358(4) 0.6374(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.35321(13) 0.0905(4) 0.2436(3) 0.0400(17) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3702(7) 0.1997(18) 0.4216(14) 0.067(10) Uani 0.25 1 d P . . O48 O 0.3814(6) 0.1718(16) 0.9052(16) 0.052(8) Uani 0.25 1 d PU . . O47 O 0.3981(4) 0.9808(12) 0.9302(13) 0.072(5) Uani 0.410(5) 1 d PU A 1 O47' O 0.3844(6) 0.9680(15) 0.9329(16) 0.072(5) Uani 0.340(5) 1 d PU A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.01036(18) 0.0189(2) 0.0242(2) 0.00250(18) -0.00390(19) -0.00318(16) Gd2 0.01046(19) 0.0190(2) 0.0260(2) 0.00397(18) 0.00131(19) 0.00236(16) Gd3 0.0150(2) 0.0296(2) 0.0301(3) -0.0030(2) -0.0016(2) 0.00013(18) Co1 0.0086(5) 0.0168(6) 0.0150(5) 0.0016(5) 0.0009(5) 0.0005(4) Co2 0.0106(5) 0.0131(5) 0.0211(6) 0.0006(5) -0.0003(5) -0.0018(4) C1 0.015(4) 0.027(5) 0.028(6) -0.002(4) -0.002(4) 0.007(4) C2 0.015(4) 0.026(5) 0.024(5) -0.001(4) 0.000(4) 0.009(4) C3 0.021(4) 0.034(5) 0.022(5) -0.003(4) 0.000(4) 0.013(4) C4 0.027(5) 0.024(5) 0.036(6) 0.003(4) 0.002(5) 0.012(4) C5 0.028(5) 0.032(5) 0.032(6) 0.016(4) 0.006(4) 0.015(4) C6 0.013(4) 0.025(5) 0.025(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.009(4) C7 0.018(4) 0.017(4) 0.025(5) -0.001(4) 0.002(4) 0.008(3) C8 0.023(4) 0.027(5) 0.031(5) 0.011(4) 0.010(4) 0.009(4) C9 0.021(4) 0.023(5) 0.026(5) 0.009(4) 0.013(4) 0.003(4) C10 0.017(4) 0.019(4) 0.024(5) 0.000(4) 0.004(4) -0.003(3) C11 0.020(4) 0.022(5) 0.023(5) -0.001(4) -0.003(4) 0.004(4) C12 0.014(4) 0.023(5) 0.032(5) 0.000(4) 0.006(4) 0.003(4) C13 0.023(4) 0.017(5) 0.031(6) -0.002(4) -0.002(4) -0.006(4) C14 0.015(4) 0.018(4) 0.020(5) -0.006(4) 0.001(4) 0.001(3) C15 0.019(4) 0.019(4) 0.026(5) 0.000(4) 0.001(4) -0.003(4) C16 0.032(5) 0.029(5) 0.034(6) 0.006(5) -0.012(5) -0.017(4) C17 0.035(5) 0.024(5) 0.027(5) 0.011(4) -0.001(5) -0.013(4) C18 0.026(4) 0.011(4) 0.016(5) -0.001(3) 0.003(4) -0.005(3) C19 0.015(4) 0.018(4) 0.019(4) 0.003(4) 0.004(4) 0.001(3) C20 0.030(5) 0.028(5) 0.033(6) 0.006(4) 0.000(5) -0.006(4) C21 0.038(5) 0.030(5) 0.025(5) 0.011(4) -0.002(5) 0.005(4) C22 0.027(5) 0.027(5) 0.017(5) 0.002(4) -0.003(4) 0.009(4) C23 0.020(4) 0.026(5) 0.027(5) 0.000(4) 0.003(4) 0.004(4) 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0.019(3) O4 0.025(3) 0.033(4) 0.039(4) 0.007(3) 0.008(3) 0.000(3) O5 0.039(4) 0.021(3) 0.044(4) 0.006(3) -0.009(3) -0.017(3) O6 0.025(3) 0.027(3) 0.024(3) -0.001(3) -0.004(3) -0.002(3) O7 0.041(4) 0.057(5) 0.068(6) -0.015(5) -0.019(4) -0.003(4) O10 0.033(4) 0.042(4) 0.029(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.016(3) O11 0.040(4) 0.045(5) 0.086(6) 0.012(4) -0.026(4) 0.021(4) O12 0.043(5) 0.095(7) 0.102(8) -0.002(6) 0.016(5) 0.045(5) O13 0.055(5) 0.167(10) 0.051(5) -0.036(6) 0.016(5) -0.061(6) O14 0.027(3) 0.043(4) 0.058(5) -0.014(4) -0.012(4) -0.012(3) O15 0.020(3) 0.059(5) 0.026(4) -0.004(3) 0.015(3) -0.001(3) O16 0.029(3) 0.044(4) 0.039(4) -0.004(4) 0.010(3) -0.020(3) O17 0.028(4) 0.040(4) 0.074(6) 0.008(4) -0.025(4) 0.004(3) O18 0.024(3) 0.053(5) 0.052(5) -0.009(4) -0.018(3) 0.013(3) O19 0.041(4) 0.053(5) 0.070(6) -0.007(4) -0.037(4) 0.005(4) O20 0.035(4) 0.069(5) 0.053(5) 0.021(4) -0.022(4) -0.019(4) O21 0.062(5) 0.087(7) 0.070(6) -0.032(5) -0.036(5) 0.054(5) O22 0.039(4) 0.053(5) 0.044(5) 0.019(4) 0.023(4) 0.019(3) O23 0.0581(15) 0.0595(15) 0.0632(15) -0.0033(13) 0.0014(13) 0.0021(12) O24 0.0600(15) 0.0606(15) 0.0636(15) -0.0034(13) -0.0007(13) 0.0033(12) O25 0.080(6) 0.070(6) 0.043(5) 0.002(4) -0.004(4) -0.020(5) O26 0.064(5) 0.037(4) 0.114(8) -0.019(5) 0.008(5) -0.015(4) O27 0.091(6) 0.068(6) 0.035(4) -0.005(4) 0.002(4) -0.011(5) O28 0.059(5) 0.043(5) 0.097(7) -0.017(4) -0.003(5) -0.015(4) O29 0.085(6) 0.070(6) 0.045(5) -0.002(5) -0.008(5) -0.004(5) O30 0.091(6) 0.070(6) 0.086(7) 0.028(5) -0.023(6) 0.004(5) O31 0.083(3) 0.084(3) 0.083(3) 0.002(2) -0.006(2) -0.004(2) O32 0.134(5) 0.135(5) 0.135(5) -0.002(2) 0.003(2) 0.003(2) O33 0.080(9) 0.080(9) 0.080(9) 0.001(2) 0.000(2) -0.002(2) O33' 0.029(9) 0.048(12) 0.057(12) -0.005(10) 0.011(9) -0.011(9) O34 0.0969(13) 0.0971(13) 0.0965(13) 0.0000(6) 0.0001(6) -0.0004(6) O34' 0.0967(13) 0.0970(13) 0.0964(13) -0.0001(6) 0.0001(6) -0.0004(6) O35 0.0971(13) 0.0973(13) 0.0968(13) -0.0002(7) 0.0003(7) -0.0004(7) O35' 0.099(2) 0.098(2) 0.098(2) 0.0004(15) 0.0005(15) -0.0008(15) O36 0.0971(17) 0.0971(17) 0.0968(17) 0.0000(12) 0.0004(12) -0.0007(12) O36' 0.0968(13) 0.0972(13) 0.0966(13) -0.0001(7) 0.0000(7) -0.0004(7) O37 0.0968(13) 0.0970(13) 0.0964(13) 0.0000(6) 0.0001(6) -0.0004(6) O37' 0.0967(13) 0.0970(13) 0.0964(13) -0.0001(6) 0.0002(6) -0.0005(6) O38 0.099(7) 0.062(6) 0.079(6) -0.023(5) -0.046(6) 0.001(5) O39 0.089(3) 0.088(3) 0.088(3) 0.0002(10) 0.0005(10) 0.0003(10) O40 0.109(7) 0.109(7) 0.109(7) 0.0000(9) 0.0000(9) 0.0000(9) O41 0.100(3) 0.100(3) 0.100(3) -0.0006(9) 0.0003(9) 0.0000(9) O42 0.114(4) 0.113(4) 0.114(4) 0.0005(9) 0.0002(9) -0.0005(9) O43 0.086(4) 0.085(4) 0.085(4) 0.0009(10) 0.0003(10) -0.0010(10) O44 0.116(7) 0.116(7) 0.116(7) 0.0000(10) -0.0002(10) -0.0002(10) O45 0.081(5) 0.081(5) 0.081(5) 0.0002(10) -0.0003(10) 0.0002(10) O46 0.056(4) 0.055(4) 0.056(4) 0.0000(10) 0.0006(10) 0.0005(10) O8 0.033(4) 0.078(6) 0.046(5) 0.020(4) -0.013(4) 0.016(4) O9 0.044(4) 0.049(4) 0.027(4) 0.007(3) 0.016(3) 0.016(3) O49 0.10(3) 0.09(2) 0.015(14) -0.015(16) 0.018(16) 0.02(2) O48 0.053(8) 0.052(8) 0.052(8) 0.0001(10) 0.0000(10) 0.0001(10) O47 0.072(5) 0.072(5) 0.072(5) -0.0002(8) -0.0001(9) 0.0000(9) O47' 0.072(5) 0.072(5) 0.072(5) -0.0001(8) -0.0001(9) 0.0001(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O15 2.291(6) 2_554 ? Gd1 O11 2.296(6) 7_655 ? Gd1 O5 2.310(5) . ? Gd1 O8 2.330(6) 5_656 ? Gd1 O1 2.409(6) . ? Gd1 O26 2.465(7) . ? Gd1 O10 2.501(6) . ? Gd1 O25 2.521(8) . ? Gd2 O9 2.240(6) . ? Gd2 O2 2.293(5) . ? Gd2 O4 2.334(6) 5_655 ? Gd2 O14 2.342(6) 8_565 ? Gd2 O27 2.404(7) . ? Gd2 O16 2.417(6) 2_554 ? Gd2 O6 2.532(6) . ? Gd3 O23 2.377(8) 4_545 ? Gd3 O17 2.409(6) 2_554 ? Gd3 O20 2.421(7) . ? Gd3 O29 2.453(7) . ? Gd3 O28 2.473(7) . ? Gd3 O22 2.505(6) . ? Gd3 O21 2.517(7) . ? Gd3 O18 2.533(6) 2_554 ? Gd3 O19 2.567(7) . ? Gd3 C49 2.810(9) 2_554 ? Gd3 C60 2.824(10) . ? Gd3 C61 2.836(10) . ? Co1 N9 2.034(7) . ? Co1 N10 2.050(7) . ? Co1 N5 2.055(7) . ? Co1 N6 2.057(7) . ? Co1 N8 2.064(6) . ? Co1 N7 2.088(6) . ? Co2 N12 1.934(8) . ? Co2 N2 1.965(6) 7_665 ? Co2 N3 1.973(6) 6_556 ? Co2 N4 1.979(6) 6_556 ? Co2 N11 1.979(7) . ? Co2 N1 2.020(7) 7_665 ? C1 O1 1.238(10) . ? C1 O2 1.263(10) . ? C1 C3 1.517(11) . ? C2 N2 1.331(9) . ? C2 C3 1.399(11) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.378(12) . ? C4 C5 1.380(11) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.350(11) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N2 1.374(10) . ? C6 C7 1.485(10) . ? C7 N1 1.356(10) . ? C7 C8 1.370(11) . ? C8 C9 1.365(11) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.381(11) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.371(11) . ? C10 C12 1.510(10) . ? C11 N1 1.356(10) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 O3 1.230(10) . ? C12 O4 1.267(10) . ? C13 O5 1.240(9) . ? C13 O6 1.250(10) . ? C13 C15 1.504(12) . ? C14 N4 1.330(10) . ? C14 C15 1.395(11) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.397(12) . ? C16 C17 1.379(12) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.380(11) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N4 1.361(10) . ? C18 C19 1.457(11) . ? C19 N3 1.357(9) . ? C19 C20 1.378(11) . ? C20 C21 1.383(12) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.388(12) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.402(11) . ? C22 C24 1.511(12) . ? C23 N3 1.330(10) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 O7 1.233(12) . ? C24 O8 1.235(11) . ? C25 O10 1.245(11) . ? C25 O9 1.256(11) . ? C25 C27 1.490(11) . ? C26 N5 1.328(10) . ? C26 C27 1.408(12) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.399(12) . ? C28 C29 1.368(12) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.377(12) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 N5 1.363(10) . ? C30 C31 1.488(11) . ? C31 N6 1.370(10) . ? C31 C32 1.371(11) . ? C32 C33 1.409(12) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.361(13) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.389(12) . ? C34 C36 1.498(12) . ? C35 N6 1.340(10) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 O12 1.244(12) . ? C36 O11 1.248(12) . ? C37 O13 1.234(11) . ? C37 O14 1.236(11) . ? C37 C39 1.502(11) . ? C38 N7 1.343(9) . ? C38 C39 1.403(11) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.363(12) . ? C40 C41 1.400(11) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.367(11) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 N7 1.347(10) . ? C42 C43 1.494(10) . ? C43 N8 1.363(9) . ? C43 C44 1.384(11) . ? C44 C45 1.386(12) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.371(12) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.402(11) . ? C46 C48 1.527(11) . ? C47 N8 1.319(9) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 O15 1.237(11) . ? C48 O16 1.260(11) . ? C49 O18 1.239(11) . ? C49 O17 1.264(11) . ? C49 C51 1.510(12) . ? C49 Gd3 2.810(9) 2 ? C50 N9 1.330(10) . ? C50 C51 1.377(12) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.392(13) . ? C52 C53 1.365(12) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.385(12) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 N9 1.349(11) . ? C54 C55 1.489(11) . ? C55 N10 1.373(11) . ? C55 C56 1.400(12) . ? C56 C57 1.353(12) . ? C56 H56 0.9300 . ? C57 C58 1.374(13) . ? C57 H57 0.9300 . ? C58 C59 1.382(13) . ? C58 C60 1.513(12) . ? C59 N10 1.338(10) . ? C59 H59 0.9300 . ? C60 O20 1.230(11) . ? C60 O19 1.245(12) . ? C61 O22 1.247(12) . ? C61 O21 1.248(13) . ? C61 C63 1.495(12) . ? C62 N11 1.328(10) . ? C62 C63 1.413(12) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C64 1.374(13) . ? C64 C65 1.389(13) . ? C64 H64 0.9300 . ? C65 C66 1.367(13) . ? C65 H65 0.9300 . ? C66 N11 1.367(11) . ? C66 C67 1.467(13) . ? C67 N12 1.337(13) . ? C67 C68 1.379(14) . ? C68 C69 1.390(15) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.323(15) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C71 1.403(15) . ? C70 C72 1.551(15) . ? C71 N12 1.375(13) . ? C71 H71 0.9300 . ? C72 O24 1.198(13) . ? C72 O23 1.215(13) . ? C72 Gd3 2.915(12) 4 ? Cl1 O32 1.340(13) . ? Cl1 O33 1.36(2) . ? Cl1 O30 1.386(8) . ? Cl1 O31 1.439(10) . ? Cl1 O33' 1.499(17) . ? Cl2 O35 1.29(2) . ? Cl2 O36' 1.38(2) . ? Cl2 O34 1.408(19) . ? Cl2 O37 1.411(19) . ? Cl2 O37' 1.46(2) . ? Cl2 O36 1.489(19) . ? Cl2 O34' 1.52(2) . ? Cl2 O35' 1.71(3) . ? N1 Co2 2.020(7) 7_655 ? N2 Co2 1.965(6) 7_655 ? N3 Co2 1.973(6) 6_656 ? N4 Co2 1.979(6) 6_656 ? O4 Gd2 2.334(6) 5_655 ? O11 Gd1 2.296(6) 7_665 ? O12 H12 0.8200 . ? O14 Gd2 2.342(6) 8_566 ? O15 Gd1 2.291(6) 2 ? O16 Gd2 2.417(6) 2 ? O17 Gd3 2.409(6) 2 ? O18 Gd3 2.533(6) 2 ? O23 Gd3 2.377(8) 4 ? O24 Gd3 2.888(8) 4 ? O25 H25B 0.8807 . ? O25 H25A 0.8609 . ? O26 H26B 0.8746 . ? O26 H26A 0.8569 . ? O27 H27B 0.8457 . ? O27 H27A 0.8678 . ? O28 H28B 0.8742 . ? O28 H28A 0.8548 . ? O29 H29B 0.8633 . ? O29 H29A 0.8702 . ? O34 O35 1.50(3) . ? O34 O34' 1.58(3) . ? O34' O37' 1.16(3) . ? O36' O37 1.47(3) . ? O37 O37' 1.61(3) . ? O38 H38B 0.8492 . ? O38 H38A 0.8607 . ? O39 H39B 0.8677 . ? O39 H39A 0.8658 . ? O40 H40B 0.9438 . ? O40 H40A 0.9007 . ? O41 H41B 0.8890 . ? O41 H41A 0.8751 . ? O42 H42A 0.8619 . ? O42 H42B 0.8812 . ? O43 H43A 0.8453 . ? O43 H43B 0.8573 . ? O44 H44A 0.8500 . ? O44 H44B 0.8502 . ? O45 H45B 0.8337 . ? O45 H45A 0.8961 . ? O46 H46A 0.9254 . ? O46 H46B 0.8536 . ? 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O20 Gd3 O22 140.0(3) . . ? O29 Gd3 O22 77.5(3) . . ? O28 Gd3 O22 140.4(3) . . ? O23 Gd3 O21 79.1(3) 4_545 . ? O17 Gd3 O21 142.8(3) 2_554 . ? O20 Gd3 O21 89.1(3) . . ? O29 Gd3 O21 126.6(3) . . ? O28 Gd3 O21 138.9(3) . . ? O22 Gd3 O21 51.8(2) . . ? O23 Gd3 O18 129.9(2) 4_545 2_554 ? O17 Gd3 O18 52.8(2) 2_554 2_554 ? O20 Gd3 O18 114.4(2) . 2_554 ? O29 Gd3 O18 74.1(3) . 2_554 ? O28 Gd3 O18 119.5(2) . 2_554 ? O22 Gd3 O18 72.4(2) . 2_554 ? O21 Gd3 O18 101.5(3) . 2_554 ? O23 Gd3 O19 147.7(3) 4_545 . ? O17 Gd3 O19 74.1(3) 2_554 . ? O20 Gd3 O19 51.6(2) . . ? O29 Gd3 O19 143.4(3) . . ? O28 Gd3 O19 118.3(2) . . ? O22 Gd3 O19 101.3(2) . . ? O21 Gd3 O19 71.7(2) . . ? O18 Gd3 O19 70.9(3) 2_554 . ? O23 Gd3 C49 140.5(3) 4_545 2_554 ? O17 Gd3 C49 26.6(2) 2_554 2_554 ? O20 Gd3 C49 98.1(3) . 2_554 ? O29 Gd3 C49 73.9(3) . 2_554 ? O28 Gd3 C49 96.1(3) . 2_554 ? O22 Gd3 C49 97.9(3) . 2_554 ? O21 Gd3 C49 123.4(3) . 2_554 ? O18 Gd3 C49 26.2(2) 2_554 2_554 ? O19 Gd3 C49 70.1(3) . 2_554 ? O23 Gd3 C60 136.9(3) 4_545 . ? O17 Gd3 C60 73.6(3) 2_554 . ? O20 Gd3 C60 25.7(3) . . ? O29 Gd3 C60 149.7(3) . . ? O28 Gd3 C60 94.5(3) . . ? O22 Gd3 C60 124.1(3) . . ? O21 Gd3 C60 81.9(3) . . ? O18 Gd3 C60 91.6(3) 2_554 . ? O19 Gd3 C60 26.2(3) . . ? C49 Gd3 C60 81.7(3) 2_554 . ? O23 Gd3 C61 69.4(3) 4_545 . ? O17 Gd3 C61 141.6(3) 2_554 . ? O20 Gd3 C61 115.2(3) . . ? O29 Gd3 C61 101.1(3) . . ? O28 Gd3 C61 144.7(2) . . ? O22 Gd3 C61 26.1(3) . . ? O21 Gd3 C61 26.1(3) . . ? O18 Gd3 C61 89.3(3) 2_554 . ? O19 Gd3 C61 88.9(3) . . ? C49 Gd3 C61 115.3(3) 2_554 . ? C60 Gd3 C61 105.3(3) . . ? N9 Co1 N10 79.6(3) . . ? N9 Co1 N5 93.6(3) . . ? N10 Co1 N5 97.7(3) . . ? N9 Co1 N6 172.2(3) . . ? N10 Co1 N6 97.4(3) . . ? N5 Co1 N6 79.6(3) . . ? N9 Co1 N8 94.9(3) . . ? N10 Co1 N8 92.7(2) . . ? N5 Co1 N8 167.5(3) . . ? N6 Co1 N8 92.4(3) . . ? N9 Co1 N7 96.8(3) . . ? N10 Co1 N7 171.0(3) . . ? N5 Co1 N7 90.7(3) . . ? N6 Co1 N7 87.1(3) . . ? N8 Co1 N7 79.3(2) . . ? N12 Co2 N2 90.9(3) . 7_665 ? N12 Co2 N3 174.2(3) . 6_556 ? N2 Co2 N3 94.0(3) 7_665 6_556 ? N12 Co2 N4 92.4(3) . 6_556 ? N2 Co2 N4 171.0(3) 7_665 6_556 ? N3 Co2 N4 83.2(3) 6_556 6_556 ? N12 Co2 N11 81.8(3) . . ? N2 Co2 N11 96.3(3) 7_665 . ? N3 Co2 N11 94.6(3) 6_556 . ? N4 Co2 N11 92.5(3) 6_556 . ? N12 Co2 N1 97.6(3) . 7_665 ? N2 Co2 N1 81.4(3) 7_665 7_665 ? N3 Co2 N1 86.2(3) 6_556 7_665 ? N4 Co2 N1 89.8(3) 6_556 7_665 ? N11 Co2 N1 177.6(3) . 7_665 ? O1 C1 O2 127.9(8) . . ? O1 C1 C3 117.6(8) . . ? O2 C1 C3 114.5(8) . . ? N2 C2 C3 121.5(8) . . ? N2 C2 H2 119.2 . . ? C3 C2 H2 119.2 . . ? C4 C3 C2 119.2(8) . . ? C4 C3 C1 121.9(8) . . ? C2 C3 C1 119.0(8) . . ? C3 C4 C5 118.1(8) . . ? C3 C4 H4 120.9 . . ? C5 C4 H4 120.9 . . ? C6 C5 C4 121.0(9) . . ? C6 C5 H5 119.5 . . ? C4 C5 H5 119.5 . . ? C5 C6 N2 121.1(7) . . ? C5 C6 C7 124.4(8) . . ? N2 C6 C7 114.4(7) . . ? N1 C7 C8 122.5(7) . . ? N1 C7 C6 113.8(7) . . ? C8 C7 C6 123.8(8) . . ? C9 C8 C7 119.7(8) . . ? C9 C8 H8 120.2 . . ? C7 C8 H8 120.2 . . ? C8 C9 C10 119.5(8) . . ? C8 C9 H9 120.3 . . ? C10 C9 H9 120.3 . . ? C11 C10 C9 118.1(7) . . ? C11 C10 C12 118.8(7) . . ? C9 C10 C12 123.0(7) . . ? N1 C11 C10 123.7(8) . . ? N1 C11 H11 118.1 . . ? C10 C11 H11 118.1 . . ? O3 C12 O4 125.9(8) . . ? O3 C12 C10 117.8(7) . . ? O4 C12 C10 116.2(7) . . ? O5 C13 O6 125.8(8) . . ? O5 C13 C15 114.8(8) . . ? O6 C13 C15 119.3(7) . . ? N4 C14 C15 123.6(8) . . ? N4 C14 H14 118.2 . . ? C15 C14 H14 118.2 . . ? C14 C15 C16 116.7(8) . . ? C14 C15 C13 123.1(8) . . ? C16 C15 C13 120.2(7) . . ? C17 C16 C15 119.6(8) . . ? C17 C16 H16 120.2 . . ? C15 C16 H16 120.2 . . ? C16 C17 C18 120.4(8) . . ? C16 C17 H17 119.8 . . ? C18 C17 H17 119.8 . . ? N4 C18 C17 120.2(8) . . ? N4 C18 C19 115.7(7) . . ? C17 C18 C19 124.1(8) . . ? N3 C19 C20 120.7(7) . . ? N3 C19 C18 115.1(7) . . ? C20 C19 C18 124.2(7) . . ? C19 C20 C21 119.6(8) . . ? C19 C20 H20 120.2 . . ? C21 C20 H20 120.2 . . ? C20 C21 C22 120.0(8) . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? C22 C21 H21 120.0 . . ? C21 C22 C23 117.1(8) . . ? C21 C22 C24 122.0(8) . . ? C23 C22 C24 120.9(8) . . ? N3 C23 C22 122.7(8) . . ? N3 C23 H23 118.6 . . ? C22 C23 H23 118.6 . . ? O7 C24 O8 127.3(9) . . ? O7 C24 C22 118.1(9) . . ? O8 C24 C22 114.6(9) . . ? O10 C25 O9 125.4(8) . . ? O10 C25 C27 119.0(8) . . ? O9 C25 C27 115.6(8) . . ? N5 C26 C27 123.4(8) . . ? N5 C26 H26 118.3 . . ? C27 C26 H26 118.3 . . ? C28 C27 C26 116.8(8) . . ? C28 C27 C25 120.3(8) . . ? C26 C27 C25 122.9(8) . . ? C29 C28 C27 120.4(9) . . ? C29 C28 H28 119.8 . . ? C27 C28 H28 119.8 . . ? C28 C29 C30 118.7(8) . . ? C28 C29 H29 120.7 . . ? C30 C29 H29 120.7 . . ? N5 C30 C29 122.9(7) . . ? N5 C30 C31 115.2(7) . . ? C29 C30 C31 121.8(8) . . ? N6 C31 C32 122.2(8) . . ? N6 C31 C30 114.2(7) . . ? C32 C31 C30 123.6(8) . . ? C31 C32 C33 118.6(8) . . ? C31 C32 H32 120.7 . . ? C33 C32 H32 120.7 . . ? C34 C33 C32 119.5(8) . . ? C34 C33 H33 120.2 . . ? C32 C33 H33 120.2 . . ? C33 C34 C35 118.7(8) . . ? C33 C34 C36 121.9(8) . . ? C35 C34 C36 119.4(9) . . ? N6 C35 C34 123.2(8) . . ? N6 C35 H35 118.4 . . ? C34 C35 H35 118.4 . . ? O12 C36 O11 126.8(9) . . ? O12 C36 C34 116.8(9) . . ? O11 C36 C34 116.4(10) . . ? O13 C37 O14 125.1(9) . . ? O13 C37 C39 117.4(8) . . ? O14 C37 C39 117.5(9) . . ? N7 C38 C39 123.0(8) . . ? N7 C38 H38 118.5 . . ? C39 C38 H38 118.5 . . ? C40 C39 C38 118.3(7) . . ? C40 C39 C37 120.6(8) . . ? C38 C39 C37 121.0(8) . . ? C39 C40 C41 119.2(8) . . ? C39 C40 H40 120.4 . . ? C41 C40 H40 120.4 . . ? C42 C41 C40 118.9(8) . . ? C42 C41 H41 120.5 . . ? C40 C41 H41 120.5 . . ? N7 C42 C41 123.1(7) . . ? N7 C42 C43 114.3(7) . . ? C41 C42 C43 122.3(8) . . ? N8 C43 C44 121.4(7) . . ? N8 C43 C42 116.1(7) . . ? C44 C43 C42 122.5(7) . . ? C43 C44 C45 118.8(8) . . ? C43 C44 H44 120.6 . . ? C45 C44 H44 120.6 . . ? C46 C45 C44 119.5(8) . . ? C46 C45 H45 120.2 . . ? C44 C45 H45 120.2 . . ? C45 C46 C47 118.7(8) . . ? C45 C46 C48 119.8(8) . . ? C47 C46 C48 121.4(8) . . ? N8 C47 C46 122.2(7) . . ? N8 C47 H47 118.9 . . ? C46 C47 H47 118.9 . . ? O15 C48 O16 126.2(8) . . ? O15 C48 C46 115.9(9) . . ? O16 C48 C46 117.8(8) . . ? O18 C49 O17 123.0(8) . . ? O18 C49 C51 120.6(9) . . ? O17 C49 C51 116.3(8) . . ? O18 C49 Gd3 64.3(5) . 2 ? O17 C49 Gd3 58.7(4) . 2 ? C51 C49 Gd3 175.0(7) . 2 ? N9 C50 C51 123.7(9) . . ? N9 C50 H50 118.2 . . ? C51 C50 H50 118.2 . . ? C50 C51 C52 117.7(8) . . ? C50 C51 C49 119.9(9) . . ? C52 C51 C49 122.4(8) . . ? C53 C52 C51 119.8(9) . . ? C53 C52 H52 120.1 . . ? C51 C52 H52 120.1 . . ? C52 C53 C54 118.7(9) . . ? C52 C53 H53 120.7 . . ? C54 C53 H53 120.7 . . ? N9 C54 C53 122.4(8) . . ? N9 C54 C55 114.2(8) . . ? C53 C54 C55 123.4(8) . . ? N10 C55 C56 121.9(8) . . ? N10 C55 C54 114.3(8) . . ? C56 C55 C54 123.8(8) . . ? C57 C56 C55 118.5(9) . . ? C57 C56 H56 120.7 . . ? C55 C56 H56 120.7 . . ? C56 C57 C58 121.0(9) . . ? C56 C57 H57 119.5 . . ? C58 C57 H57 119.5 . . ? C57 C58 C59 117.8(8) . . ? C57 C58 C60 121.8(9) . . ? C59 C58 C60 120.4(9) . . ? N10 C59 C58 124.0(9) . . ? N10 C59 H59 118.0 . . ? C58 C59 H59 118.0 . . ? O20 C60 O19 122.9(9) . . ? O20 C60 C58 118.1(9) . . ? O19 C60 C58 118.8(9) . . ? O20 C60 Gd3 58.5(5) . . ? O19 C60 Gd3 65.3(5) . . ? C58 C60 Gd3 167.0(7) . . ? O22 C61 O21 123.1(9) . . ? O22 C61 C63 118.0(10) . . ? O21 C61 C63 118.8(10) . . ? O22 C61 Gd3 62.0(5) . . ? O21 C61 Gd3 62.5(5) . . ? C63 C61 Gd3 164.0(6) . . ? N11 C62 C63 122.6(8) . . ? N11 C62 H62 118.7 . . ? C63 C62 H62 118.7 . . ? C64 C63 C62 118.3(8) . . ? C64 C63 C61 120.8(9) . . ? C62 C63 C61 120.8(9) . . ? C63 C64 C65 118.6(9) . . ? C63 C64 H64 120.7 . . ? C65 C64 H64 120.7 . . ? C66 C65 C64 120.6(9) . . ? C66 C65 H65 119.7 . . ? C64 C65 H65 119.7 . . ? N11 C66 C65 121.2(8) . . ? N11 C66 C67 113.5(8) . . ? C65 C66 C67 125.2(9) . . ? N12 C67 C68 122.9(10) . . ? N12 C67 C66 114.2(9) . . ? C68 C67 C66 122.9(10) . . ? C67 C68 C69 118.5(11) . . ? C67 C68 H68 120.7 . . ? C69 C68 H68 120.7 . . ? C70 C69 C68 119.5(11) . . ? C70 C69 H69 120.2 . . ? 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O37 Cl2 O36 103.0(11) . . ? O37' Cl2 O36 117.3(12) . . ? O35 Cl2 O34' 118.0(13) . . ? O36' Cl2 O34' 145.6(14) . . ? O34 Cl2 O34' 65.1(11) . . ? O37 Cl2 O34' 108.5(13) . . ? O37' Cl2 O34' 45.8(11) . . ? O36 Cl2 O34' 88.1(12) . . ? O35 Cl2 O35' 35.3(11) . . ? O36' Cl2 O35' 96.6(13) . . ? O34 Cl2 O35' 95.0(12) . . ? O37 Cl2 O35' 81.8(11) . . ? O37' Cl2 O35' 89.3(13) . . ? O36 Cl2 O35' 153.0(12) . . ? O34' Cl2 O35' 116.0(12) . . ? C11 N1 C7 116.5(7) . . ? C11 N1 Co2 129.1(5) . 7_655 ? C7 N1 Co2 113.9(5) . 7_655 ? C2 N2 C6 118.8(7) . . ? C2 N2 Co2 126.4(6) . 7_655 ? C6 N2 Co2 114.7(5) . 7_655 ? C23 N3 C19 119.6(7) . . ? C23 N3 Co2 127.9(6) . 6_656 ? C19 N3 Co2 112.3(5) . 6_656 ? C14 N4 C18 119.3(7) . . ? C14 N4 Co2 128.4(6) . 6_656 ? C18 N4 Co2 111.4(5) . 6_656 ? C26 N5 C30 117.7(7) . . ? C26 N5 Co1 127.9(6) . . ? C30 N5 Co1 114.0(5) . . ? C35 N6 C31 117.6(7) . . ? C35 N6 Co1 127.4(6) . . ? C31 N6 Co1 114.6(5) . . ? C38 N7 C42 117.4(7) . . ? C38 N7 Co1 128.4(6) . . ? 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C12 C10 C11 N1 -176.4(7) . . . . ? C11 C10 C12 O3 22.3(12) . . . . ? C9 C10 C12 O3 -154.9(9) . . . . ? C11 C10 C12 O4 -161.8(8) . . . . ? C9 C10 C12 O4 21.0(12) . . . . ? N4 C14 C15 C16 2.7(12) . . . . ? N4 C14 C15 C13 -177.1(7) . . . . ? O5 C13 C15 C14 171.0(8) . . . . ? O6 C13 C15 C14 -9.9(12) . . . . ? O5 C13 C15 C16 -8.8(12) . . . . ? O6 C13 C15 C16 170.3(8) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -4.0(13) . . . . ? C13 C15 C16 C17 175.7(8) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1.4(14) . . . . ? C16 C17 C18 N4 2.9(13) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -179.0(8) . . . . ? N4 C18 C19 N3 2.1(10) . . . . ? C17 C18 C19 N3 -176.1(8) . . . . ? N4 C18 C19 C20 -177.9(8) . . . . ? C17 C18 C19 C20 3.9(13) . . . . ? N3 C19 C20 C21 -5.6(13) . . . . ? C18 C19 C20 C21 174.4(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 2.1(13) . . . . ? C20 C21 C22 C23 1.6(13) . . . . ? C20 C21 C22 C24 -179.1(8) . . . . ? C21 C22 C23 N3 -2.1(12) . . . . ? C24 C22 C23 N3 178.6(7) . . . . ? C21 C22 C24 O7 -159.8(9) . . . . ? C23 C22 C24 O7 19.5(13) . . . . ? C21 C22 C24 O8 21.0(12) . . . . ? C23 C22 C24 O8 -159.7(8) . . . . ? N5 C26 C27 C28 2.2(13) . . . . ? N5 C26 C27 C25 -176.3(8) . . . . ? O10 C25 C27 C28 176.1(9) . . . . ? O9 C25 C27 C28 -5.3(13) . . . . ? O10 C25 C27 C26 -5.4(13) . . . . ? O9 C25 C27 C26 173.2(8) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -2.9(14) . . . . ? C25 C27 C28 C29 175.7(9) . . . . ? C27 C28 C29 C30 0.3(15) . . . . ? C28 C29 C30 N5 3.2(14) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -173.8(9) . . . . ? N5 C30 C31 N6 3.9(10) . . . . ? C29 C30 C31 N6 -178.9(8) . . . . ? N5 C30 C31 C32 -176.0(8) . . . . ? C29 C30 C31 C32 1.2(14) . . . . ? N6 C31 C32 C33 -1.9(13) . . . . ? C30 C31 C32 C33 178.0(8) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -0.8(14) . . . . ? C32 C33 C34 C35 3.1(14) . . . . ? C32 C33 C34 C36 -179.4(9) . . . . ? C33 C34 C35 N6 -3.0(14) . . . . ? C36 C34 C35 N6 179.4(8) . . . . ? C33 C34 C36 O12 -163.0(10) . . . . ? C35 C34 C36 O12 14.5(14) . . . . ? C33 C34 C36 O11 17.2(14) . . . . ? C35 C34 C36 O11 -165.3(9) . . . . ? N7 C38 C39 C40 -2.5(13) . . . . ? N7 C38 C39 C37 176.7(8) . . . . ? O13 C37 C39 C40 -152.3(11) . . . . ? O14 C37 C39 C40 24.3(14) . . . . ? O13 C37 C39 C38 28.5(14) . . . . ? O14 C37 C39 C38 -154.9(9) . . . . ? C38 C39 C40 C41 2.8(13) . . . . ? C37 C39 C40 C41 -176.4(9) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -0.7(14) . . . . ? C40 C41 C42 N7 -2.0(13) . . . . ? C40 C41 C42 C43 171.8(8) . . . . ? N7 C42 C43 N8 0.8(10) . . . . ? C41 C42 C43 N8 -173.5(8) . . . . ? N7 C42 C43 C44 179.0(8) . . . . ? C41 C42 C43 C44 4.7(13) . . . . ? N8 C43 C44 C45 6.2(13) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -172.0(8) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -1.8(14) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -2.9(14) . . . . ? C44 C45 C46 C48 174.4(8) . . . . ? C45 C46 C47 N8 3.6(13) . . . . ? C48 C46 C47 N8 -173.8(7) . . . . ? C45 C46 C48 O15 -7.8(12) . . . . ? C47 C46 C48 O15 169.5(8) . . . . ? C45 C46 C48 O16 174.6(9) . . . . ? C47 C46 C48 O16 -8.1(13) . . . . ? N9 C50 C51 C52 0.2(13) . . . . ? N9 C50 C51 C49 178.6(8) . . . . ? O18 C49 C51 C50 -163.1(9) . . . . ? O17 C49 C51 C50 14.7(13) . . . . ? Gd3 C49 C51 C50 5(8) 2 . . . ? O18 C49 C51 C52 15.2(14) . . . . ? O17 C49 C51 C52 -167.0(9) . . . . ? Gd3 C49 C51 C52 -176(100) 2 . . . ? C50 C51 C52 C53 -2.4(14) . . . . ? C49 C51 C52 C53 179.3(9) . . . . ? C51 C52 C53 C54 2.5(14) . . . . ? C52 C53 C54 N9 -0.6(14) . . . . ? C52 C53 C54 C55 179.4(8) . . . . ? N9 C54 C55 N10 9.7(10) . . . . ? C53 C54 C55 N10 -170.3(8) . . . . ? N9 C54 C55 C56 -169.8(9) . . . . ? C53 C54 C55 C56 10.1(14) . . . . ? N10 C55 C56 C57 1.1(14) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -179.3(9) . . . . ? C55 C56 C57 C58 1.9(15) . . . . ? C56 C57 C58 C59 -2.7(15) . . . . ? C56 C57 C58 C60 177.2(9) . . . . ? C57 C58 C59 N10 0.5(13) . . . . ? C60 C58 C59 N10 -179.4(8) . . . . ? C57 C58 C60 O20 13.7(14) . . . . ? C59 C58 C60 O20 -166.4(9) . . . . ? C57 C58 C60 O19 -163.2(9) . . . . ? C59 C58 C60 O19 16.7(14) . . . . ? C57 C58 C60 Gd3 -58(4) . . . . ? C59 C58 C60 Gd3 122(3) . . . . ? O23 Gd3 C60 O20 40.5(8) 4_545 . . . ? O17 Gd3 C60 O20 -103.3(7) 2_554 . . . ? O29 Gd3 C60 O20 -93.3(8) . . . . ? O28 Gd3 C60 O20 -33.8(6) . . . . ? O22 Gd3 C60 O20 136.7(6) . . . . ? O21 Gd3 C60 O20 105.0(7) . . . . ? O18 Gd3 C60 O20 -153.6(6) 2_554 . . . ? O19 Gd3 C60 O20 169.6(10) . . . . ? C49 Gd3 C60 O20 -129.3(7) 2_554 . . . ? C61 Gd3 C60 O20 116.6(6) . . . . ? O23 Gd3 C60 O19 -129.0(6) 4_545 . . . ? O17 Gd3 C60 O19 87.1(6) 2_554 . . . ? O20 Gd3 C60 O19 -169.6(10) . . . . ? O29 Gd3 C60 O19 97.2(8) . . . . ? O28 Gd3 C60 O19 156.7(6) . . . . ? O22 Gd3 C60 O19 -32.9(7) . . . . ? O21 Gd3 C60 O19 -64.6(6) . . . . ? O18 Gd3 C60 O19 36.9(6) 2_554 . . . ? C49 Gd3 C60 O19 61.1(6) 2_554 . . . ? C61 Gd3 C60 O19 -52.9(6) . . . . ? O23 Gd3 C60 C58 119(3) 4_545 . . . ? O17 Gd3 C60 C58 -25(3) 2_554 . . . ? O20 Gd3 C60 C58 79(3) . . . . ? O29 Gd3 C60 C58 -14(4) . . . . ? O28 Gd3 C60 C58 45(3) . . . . ? O22 Gd3 C60 C58 -145(3) . . . . ? O21 Gd3 C60 C58 -176(3) . . . . ? O18 Gd3 C60 C58 -75(3) 2_554 . . . ? O19 Gd3 C60 C58 -112(3) . . . . ? C49 Gd3 C60 C58 -51(3) 2_554 . . . ? C61 Gd3 C60 C58 -165(3) . . . . ? O23 Gd3 C61 O22 -85.4(6) 4_545 . . . ? O17 Gd3 C61 O22 56.9(8) 2_554 . . . ? O20 Gd3 C61 O22 165.1(5) . . . . ? O29 Gd3 C61 O22 -25.4(6) . . . . ? O28 Gd3 C61 O22 -98.5(7) . . . . ? O21 Gd3 C61 O22 166.7(10) . . . . ? O18 Gd3 C61 O22 48.2(6) 2_554 . . . ? O19 Gd3 C61 O22 119.1(6) . . . . ? C49 Gd3 C61 O22 51.9(6) 2_554 . . . ? C60 Gd3 C61 O22 139.7(6) . . . . ? O23 Gd3 C61 O21 107.9(7) 4_545 . . . ? O17 Gd3 C61 O21 -109.8(8) 2_554 . . . ? O20 Gd3 C61 O21 -1.7(7) . . . . ? O29 Gd3 C61 O21 167.8(6) . . . . ? O28 Gd3 C61 O21 94.7(8) . . . . ? O22 Gd3 C61 O21 -166.7(10) . . . . ? O18 Gd3 C61 O21 -118.5(7) 2_554 . . . ? O19 Gd3 C61 O21 -47.6(7) . . . . ? C49 Gd3 C61 O21 -114.9(7) 2_554 . . . ? C60 Gd3 C61 O21 -27.0(7) . . . . ? O23 Gd3 C61 C63 9(3) 4_545 . . . ? O17 Gd3 C61 C63 151(3) 2_554 . . . ? O20 Gd3 C61 C63 -101(3) . . . . ? O29 Gd3 C61 C63 69(3) . . . . ? O28 Gd3 C61 C63 -4(3) . . . . ? O22 Gd3 C61 C63 94(3) . . . . ? O21 Gd3 C61 C63 -99(3) . . . . ? O18 Gd3 C61 C63 143(3) 2_554 . . . ? O19 Gd3 C61 C63 -147(3) . . . . ? C49 Gd3 C61 C63 146(3) 2_554 . . . ? C60 Gd3 C61 C63 -126(3) . . . . ? N11 C62 C63 C64 1.0(13) . . . . ? N11 C62 C63 C61 178.9(7) . . . . ? O22 C61 C63 C64 176.8(9) . . . . ? O21 C61 C63 C64 0.8(14) . . . . ? Gd3 C61 C63 C64 91(3) . . . . ? O22 C61 C63 C62 -1.1(13) . . . . ? O21 C61 C63 C62 -177.1(9) . . . . ? Gd3 C61 C63 C62 -87(3) . . . . ? C62 C63 C64 C65 -2.1(13) . . . . ? C61 C63 C64 C65 -180.0(8) . . . . ? C63 C64 C65 C66 1.4(14) . . . . ? C64 C65 C66 N11 0.4(14) . . . . ? C64 C65 C66 C67 -176.7(9) . . . . ? N11 C66 C67 N12 1.5(12) . . . . ? C65 C66 C67 N12 178.9(9) . . . . ? N11 C66 C67 C68 -179.8(9) . . . . ? C65 C66 C67 C68 -2.4(16) . . . . ? N12 C67 C68 C69 -2.1(17) . . . . ? C66 C67 C68 C69 179.3(9) . . . . ? C67 C68 C69 C70 -0.2(17) . . . . ? C68 C69 C70 C71 2.1(18) . . . . ? C68 C69 C70 C72 178.0(10) . . . . ? C69 C70 C71 N12 -1.9(17) . . . . ? C72 C70 C71 N12 -177.5(10) . . . . ? C69 C70 C72 O24 -159.3(11) . . . . ? C71 C70 C72 O24 16.5(17) . . . . ? C69 C70 C72 O23 21.2(17) . . . . ? C71 C70 C72 O23 -163.0(11) . . . . ? C69 C70 C72 Gd3 -29(3) . . . 4 ? C71 C70 C72 Gd3 147(2) . . . 4 ? C10 C11 N1 C7 -1.5(12) . . . . ? C10 C11 N1 Co2 169.6(6) . . . 7_655 ? C8 C7 N1 C11 2.9(12) . . . . ? C6 C7 N1 C11 -177.5(7) . . . . ? C8 C7 N1 Co2 -169.6(7) . . . 7_655 ? C6 C7 N1 Co2 10.0(9) . . . 7_655 ? C3 C2 N2 C6 -1.4(12) . . . . ? C3 C2 N2 Co2 -177.1(6) . . . 7_655 ? C5 C6 N2 C2 -2.3(12) . . . . ? C7 C6 N2 C2 174.5(7) . . . . ? C5 C6 N2 Co2 173.9(7) . . . 7_655 ? C7 C6 N2 Co2 -9.3(9) . . . 7_655 ? C22 C23 N3 C19 -1.3(12) . . . . ? C22 C23 N3 Co2 174.2(6) . . . 6_656 ? C20 C19 N3 C23 5.2(11) . . . . ? C18 C19 N3 C23 -174.8(7) . . . . ? C20 C19 N3 Co2 -170.9(6) . . . 6_656 ? C18 C19 N3 Co2 9.1(8) . . . 6_656 ? C15 C14 N4 C18 1.5(11) . . . . ? C15 C14 N4 Co2 -167.1(6) . . . 6_656 ? C17 C18 N4 C14 -4.3(11) . . . . ? C19 C18 N4 C14 177.4(6) . . . . ? C17 C18 N4 Co2 166.1(6) . . . 6_656 ? C19 C18 N4 Co2 -12.2(8) . . . 6_656 ? C27 C26 N5 C30 1.1(12) . . . . ? C27 C26 N5 Co1 -170.6(6) . . . . ? C29 C30 N5 C26 -3.9(12) . . . . ? C31 C30 N5 C26 173.2(7) . . . . ? C29 C30 N5 Co1 168.9(7) . . . . ? C31 C30 N5 Co1 -13.9(9) . . . . ? N9 Co1 N5 C26 2.2(7) . . . . ? N10 Co1 N5 C26 -77.8(7) . . . . ? N6 Co1 N5 C26 -174.0(7) . . . . ? N8 Co1 N5 C26 135.3(11) . . . . ? N7 Co1 N5 C26 99.1(7) . . . . ? N9 Co1 N5 C30 -169.8(6) . . . . ? N10 Co1 N5 C30 110.2(6) . . . . ? N6 Co1 N5 C30 14.0(5) . . . . ? N8 Co1 N5 C30 -36.7(14) . . . . ? N7 Co1 N5 C30 -72.9(6) . . . . ? C34 C35 N6 C31 0.4(12) . . . . ? C34 C35 N6 Co1 173.7(6) . . . . ? C32 C31 N6 C35 2.1(12) . . . . ? C30 C31 N6 C35 -177.8(7) . . . . ? C32 C31 N6 Co1 -172.0(7) . . . . ? C30 C31 N6 Co1 8.0(9) . . . . ? N9 Co1 N6 C35 145.5(18) . . . . ? N10 Co1 N6 C35 78.1(7) . . . . ? N5 Co1 N6 C35 174.6(7) . . . . ? N8 Co1 N6 C35 -15.0(7) . . . . ? N7 Co1 N6 C35 -94.1(7) . . . . ? N9 Co1 N6 C31 -41(2) . . . . ? N10 Co1 N6 C31 -108.5(6) . . . . ? N5 Co1 N6 C31 -11.9(6) . . . . ? N8 Co1 N6 C31 158.4(6) . . . . ? N7 Co1 N6 C31 79.3(6) . . . . ? C39 C38 N7 C42 0.0(12) . . . . ? C39 C38 N7 Co1 175.2(6) . . . . ? C41 C42 N7 C38 2.3(12) . . . . ? C43 C42 N7 C38 -171.9(7) . . . . ? C41 C42 N7 Co1 -173.6(7) . . . . ? C43 C42 N7 Co1 12.1(9) . . . . ? N9 Co1 N7 C38 75.9(7) . . . . ? N10 Co1 N7 C38 141.8(15) . . . . ? N5 Co1 N7 C38 -17.8(7) . . . . ? N6 Co1 N7 C38 -97.4(7) . . . . ? N8 Co1 N7 C38 169.6(7) . . . . ? N9 Co1 N7 C42 -108.7(6) . . . . ? N10 Co1 N7 C42 -42.8(19) . . . . ? N5 Co1 N7 C42 157.6(6) . . . . ? N6 Co1 N7 C42 78.0(6) . . . . ? N8 Co1 N7 C42 -15.0(6) . . . . ? C46 C47 N8 C43 0.7(12) . . . . ? C46 C47 N8 Co1 -172.4(6) . . . . ? C44 C43 N8 C47 -5.6(12) . . . . ? C42 C43 N8 C47 172.6(7) . . . . ? C44 C43 N8 Co1 168.4(7) . . . . ? C42 C43 N8 Co1 -13.3(8) . . . . ? N9 Co1 N8 C47 -75.5(7) . . . . ? N10 Co1 N8 C47 4.3(7) . . . . ? N5 Co1 N8 C47 151.5(10) . . . . ? N6 Co1 N8 C47 101.9(7) . . . . ? N7 Co1 N8 C47 -171.5(7) . . . . ? N9 Co1 N8 C43 111.1(5) . . . . ? N10 Co1 N8 C43 -169.1(5) . . . . ? N5 Co1 N8 C43 -21.9(14) . . . . ? N6 Co1 N8 C43 -71.5(5) . . . . ? N7 Co1 N8 C43 15.1(5) . . . . ? C51 C50 N9 C54 1.6(12) . . . . ? C51 C50 N9 Co1 -172.0(7) . . . . ? C53 C54 N9 C50 -1.4(12) . . . . ? C55 C54 N9 C50 178.5(7) . . . . ? C53 C54 N9 Co1 172.8(7) . . . . ? C55 C54 N9 Co1 -7.2(9) . . . . ? N10 Co1 N9 C50 176.3(7) . . . . ? N5 Co1 N9 C50 79.1(7) . . . . ? N6 Co1 N9 C50 108(2) . . . . ? N8 Co1 N9 C50 -91.8(7) . . . . ? N7 Co1 N9 C50 -12.1(7) . . . . ? N10 Co1 N9 C54 2.6(6) . . . . ? N5 Co1 N9 C54 -94.7(6) . . . . ? N6 Co1 N9 C54 -66(2) . . . . ? N8 Co1 N9 C54 94.5(6) . . . . ? N7 Co1 N9 C54 174.2(6) . . . . ? C58 C59 N10 C55 2.3(12) . . . . ? C58 C59 N10 Co1 -172.0(6) . . . . ? C56 C55 N10 C59 -3.1(12) . . . . ? C54 C55 N10 C59 177.3(7) . . . . ? C56 C55 N10 Co1 172.0(7) . . . . ? C54 C55 N10 Co1 -7.6(9) . . . . ? N9 Co1 N10 C59 177.5(7) . . . . ? N5 Co1 N10 C59 -90.3(7) . . . . ? N6 Co1 N10 C59 -9.8(7) . . . . ? N8 Co1 N10 C59 82.9(7) . . . . ? N7 Co1 N10 C59 110.3(17) . . . . ? N9 Co1 N10 C55 3.0(6) . . . . ? N5 Co1 N10 C55 95.3(6) . . . . ? N6 Co1 N10 C55 175.7(6) . . . . ? N8 Co1 N10 C55 -91.5(6) . . . . ? N7 Co1 N10 C55 -64.1(18) . . . . ? C63 C62 N11 C66 0.8(12) . . . . ? C63 C62 N11 Co2 -175.6(6) . . . . ? C65 C66 N11 C62 -1.5(12) . . . . ? C67 C66 N11 C62 175.9(7) . . . . ? C65 C66 N11 Co2 175.4(7) . . . . ? C67 C66 N11 Co2 -7.2(9) . . . . ? N12 Co2 N11 C62 -175.6(7) . . . . ? N2 Co2 N11 C62 -85.6(7) 7_665 . . . ? N3 Co2 N11 C62 9.0(7) 6_556 . . . ? N4 Co2 N11 C62 92.3(7) 6_556 . . . ? N1 Co2 N11 C62 -102(7) 7_665 . . . ? N12 Co2 N11 C66 7.8(6) . . . . ? N2 Co2 N11 C66 97.9(6) 7_665 . . . ? N3 Co2 N11 C66 -167.6(6) 6_556 . . . ? N4 Co2 N11 C66 -84.2(6) 6_556 . . . ? N1 Co2 N11 C66 82(7) 7_665 . . . ? C68 C67 N12 C71 2.4(15) . . . . ? C66 C67 N12 C71 -178.9(8) . . . . ? C68 C67 N12 Co2 -173.6(8) . . . . ? C66 C67 N12 Co2 5.1(11) . . . . ? C70 C71 N12 C67 -0.4(15) . . . . ? C70 C71 N12 Co2 175.1(8) . . . . ? N2 Co2 N12 C67 -103.3(8) 7_665 . . . ? N3 Co2 N12 C67 45(3) 6_556 . . . ? N4 Co2 N12 C67 85.1(7) 6_556 . . . ? N11 Co2 N12 C67 -7.1(7) . . . . ? N1 Co2 N12 C67 175.2(7) 7_665 . . . ? N2 Co2 N12 C71 81.1(8) 7_665 . . . ? N3 Co2 N12 C71 -131(3) 6_556 . . . ? N4 Co2 N12 C71 -90.5(8) 6_556 . . . ? N11 Co2 N12 C71 177.3(8) . . . . ? N1 Co2 N12 C71 -0.4(8) 7_665 . . . ? O2 C1 O1 Gd1 -1.6(15) . . . . ? C3 C1 O1 Gd1 179.3(5) . . . . ? O15 Gd1 O1 C1 50.0(8) 2_554 . . . ? O11 Gd1 O1 C1 130.2(8) 7_655 . . . ? O5 Gd1 O1 C1 -53.5(8) . . . . ? O8 Gd1 O1 C1 -146.7(9) 5_656 . . . ? O26 Gd1 O1 C1 132.4(9) . . . . ? O10 Gd1 O1 C1 0.4(9) . . . . ? O25 Gd1 O1 C1 -98.8(8) . . . . ? O1 C1 O2 Gd2 4(2) . . . . ? C3 C1 O2 Gd2 -176.8(9) . . . . ? O9 Gd2 O2 C1 2.0(13) . . . . ? O4 Gd2 O2 C1 135.3(12) 5_655 . . . ? O14 Gd2 O2 C1 -115.3(13) 8_565 . . . ? O27 Gd2 O2 C1 -155.0(13) . . . . ? O16 Gd2 O2 C1 -76.9(13) 2_554 . . . ? O6 Gd2 O2 C1 72.7(13) . . . . ? O3 C12 O4 Gd2 -135.3(10) . . . 5_655 ? C10 C12 O4 Gd2 49.2(14) . . . 5_655 ? O6 C13 O5 Gd1 33(5) . . . . ? C15 C13 O5 Gd1 -147(4) . . . . ? O15 Gd1 O5 C13 -30(4) 2_554 . . . ? O11 Gd1 O5 C13 -143(4) 7_655 . . . ? O8 Gd1 O5 C13 120(4) 5_656 . . . ? O1 Gd1 O5 C13 41(4) . . . . ? O26 Gd1 O5 C13 50(4) . . . . ? O10 Gd1 O5 C13 -102(4) . . . . ? O25 Gd1 O5 C13 -171(4) . . . . ? O5 C13 O6 Gd2 -2.4(12) . . . . ? C15 C13 O6 Gd2 178.5(5) . . . . ? O9 Gd2 O6 C13 54.3(6) . . . . ? O2 Gd2 O6 C13 -61.8(6) . . . . ? O4 Gd2 O6 C13 -179.9(6) 5_655 . . . ? O14 Gd2 O6 C13 123.3(6) 8_565 . . . ? O27 Gd2 O6 C13 -126.3(6) . . . . ? O16 Gd2 O6 C13 -6.4(8) 2_554 . . . ? O9 C25 O10 Gd1 -4.1(13) . . . . ? C27 C25 O10 Gd1 174.4(6) . . . . ? O15 Gd1 O10 C25 -53.1(7) 2_554 . . . ? O11 Gd1 O10 C25 -153.9(8) 7_655 . . . ? O5 Gd1 O10 C25 48.6(7) . . . . ? O8 Gd1 O10 C25 125.1(7) 5_656 . . . ? O1 Gd1 O10 C25 -3.3(8) . . . . ? O26 Gd1 O10 C25 -106.9(8) . . . . ? O25 Gd1 O10 C25 126.0(8) . . . . ? O12 C36 O11 Gd1 -21(3) . . . 7_665 ? C34 C36 O11 Gd1 158.6(15) . . . 7_665 ? O13 C37 O14 Gd2 5(2) . . . 8_566 ? C39 C37 O14 Gd2 -171.8(7) . . . 8_566 ? O16 C48 O15 Gd1 30(8) . . . 2 ? C46 C48 O15 Gd1 -148(7) . . . 2 ? O15 C48 O16 Gd2 -4.3(12) . . . 2 ? C46 C48 O16 Gd2 173.0(5) . . . 2 ? O18 C49 O17 Gd3 -1.3(10) . . . 2 ? C51 C49 O17 Gd3 -179.1(7) . . . 2 ? O17 C49 O18 Gd3 1.2(10) . . . 2 ? C51 C49 O18 Gd3 178.9(8) . . . 2 ? O20 C60 O19 Gd3 -10.6(10) . . . . ? C58 C60 O19 Gd3 166.2(8) . . . . ? O23 Gd3 O19 C60 83.1(7) 4_545 . . . ? O17 Gd3 O19 C60 -85.1(6) 2_554 . . . ? O20 Gd3 O19 C60 5.8(6) . . . . ? O29 Gd3 O19 C60 -122.9(7) . . . . ? O28 Gd3 O19 C60 -26.6(7) . . . . ? O22 Gd3 O19 C60 152.7(6) . . . . ? O21 Gd3 O19 C60 109.7(6) . . . . ? O18 Gd3 O19 C60 -140.6(6) 2_554 . . . ? C49 Gd3 O19 C60 -112.8(6) 2_554 . . . ? C61 Gd3 O19 C60 129.7(6) . . . . ? O19 C60 O20 Gd3 11.3(11) . . . . ? C58 C60 O20 Gd3 -165.5(7) . . . . ? O23 Gd3 O20 C60 -150.5(6) 4_545 . . . ? O17 Gd3 O20 C60 71.0(6) 2_554 . . . ? O29 Gd3 O20 C60 124.6(7) . . . . ? O28 Gd3 O20 C60 144.6(7) . . . . ? O22 Gd3 O20 C60 -62.1(7) . . . . ? O21 Gd3 O20 C60 -73.0(6) . . . . ? O18 Gd3 O20 C60 29.2(7) 2_554 . . . ? O19 Gd3 O20 C60 -5.9(6) . . . . ? C49 Gd3 O20 C60 50.6(7) 2_554 . . . ? C61 Gd3 O20 C60 -72.3(7) . . . . ? O22 C61 O21 Gd3 -14.0(11) . . . . ? C63 C61 O21 Gd3 161.8(7) . . . . ? O23 Gd3 O21 C61 -65.2(6) 4_545 . . . ? O17 Gd3 O21 C61 104.9(7) 2_554 . . . ? O20 Gd3 O21 C61 178.5(7) . . . . ? O29 Gd3 O21 C61 -14.9(8) . . . . ? O28 Gd3 O21 C61 -118.7(7) . . . . ? O22 Gd3 O21 C61 7.4(6) . . . . ? O18 Gd3 O21 C61 63.7(7) 2_554 . . . ? O19 Gd3 O21 C61 129.0(7) . . . . ? C49 Gd3 O21 C61 79.4(7) 2_554 . . . ? C60 Gd3 O21 C61 153.7(7) . . . . ? O21 C61 O22 Gd3 14.0(11) . . . . ? C63 C61 O22 Gd3 -161.8(7) . . . . ? O23 Gd3 O22 C61 84.7(6) 4_545 . . . ? O17 Gd3 O22 C61 -141.3(5) 2_554 . . . ? O20 Gd3 O22 C61 -21.3(7) . . . . ? O29 Gd3 O22 C61 154.5(6) . . . . ? O28 Gd3 O22 C61 116.2(6) . . . . ? O21 Gd3 O22 C61 -7.4(6) . . . . ? O18 Gd3 O22 C61 -128.5(6) 2_554 . . . ? O19 Gd3 O22 C61 -63.0(6) . . . . ? C49 Gd3 O22 C61 -134.1(6) 2_554 . . . ? C60 Gd3 O22 C61 -48.8(7) . . . . ? O24 C72 O23 Gd3 17.8(16) . . . 4 ? C70 C72 O23 Gd3 -162.7(8) . . . 4 ? O23 C72 O24 Gd3 -14.4(13) . . . 4 ? C70 C72 O24 Gd3 166.1(10) . . . 4 ? O36' Cl2 O34 O35 79.2(17) . . . . ? O37 Cl2 O34 O35 -92(8) . . . . ? O37' Cl2 O34 O35 -113.0(15) . . . . ? O36 Cl2 O34 O35 130.3(13) . . . . ? O34' Cl2 O34 O35 -138.9(16) . . . . ? O35' Cl2 O34 O35 -22.6(14) . . . . ? O35 Cl2 O34 O34' 138.9(16) . . . . ? O36' Cl2 O34 O34' -141.9(17) . . . . ? O37 Cl2 O34 O34' 47(8) . . . . ? O37' Cl2 O34 O34' 26.0(15) . . . . ? O36 Cl2 O34 O34' -90.7(13) . . . . ? O35' Cl2 O34 O34' 116.4(13) . . . . ? O35 Cl2 O34' O37' 100(2) . . . . ? O36' Cl2 O34' O37' -99(3) . . . . ? O34 Cl2 O34' O37' 144(2) . . . . ? O37 Cl2 O34' O37' -29(2) . . . . ? O36 Cl2 O34' O37' -132.4(18) . . . . ? O35' Cl2 O34' O37' 60(2) . . . . ? O35 Cl2 O34' O34 -43.4(16) . . . . ? O36' Cl2 O34' O34 118(2) . . . . ? O37 Cl2 O34' O34 -172.9(13) . . . . ? O37' Cl2 O34' O34 -144(2) . . . . ? O36 Cl2 O34' O34 84.1(12) . . . . ? O35' Cl2 O34' O34 -83.1(15) . . . . ? Cl2 O34 O34' O37' -35(2) . . . . ? O35 O34 O34' O37' -2(3) . . . . ? O35 O34 O34' Cl2 32.4(12) . . . . ? O36' Cl2 O35 O34 -126.9(14) . . . . ? O37 Cl2 O35 O34 170.0(13) . . . . ? O37' Cl2 O35 O34 94.2(16) . . . . ? O36 Cl2 O35 O34 -65.5(15) . . . . ? O34' Cl2 O35 O34 42.4(16) . . . . ? O35' Cl2 O35 O34 139(2) . . . . ? O34' O34 O35 Cl2 -36.1(13) . . . . ? O35 Cl2 O36' O37 -112.8(14) . . . . ? O34 Cl2 O36' O37 -178.4(14) . . . . ? O37' Cl2 O36' O37 17(2) . . . . ? O36 Cl2 O36' O37 121.9(15) . . . . ? O34' Cl2 O36' O37 84(3) . . . . ? O35' Cl2 O36' O37 -77.4(13) . . . . ? O35 Cl2 O37 O36' 83.9(15) . . . . ? O34 Cl2 O37 O36' 172(7) . . . . ? O37' Cl2 O37 O36' -165.9(17) . . . . ? O36 Cl2 O37 O36' -51.3(13) . . . . ? O34' Cl2 O37 O36' -143.7(15) . . . . ? O35' Cl2 O37 O36' 101.6(14) . . . . ? O35 Cl2 O37 O37' -110.2(15) . . . . ? O36' Cl2 O37 O37' 165.9(17) . . . . ? O34 Cl2 O37 O37' -22(8) . . . . ? O36 Cl2 O37 O37' 114.5(13) . . . . ? O34' Cl2 O37 O37' 22.2(15) . . . . ? O35' Cl2 O37 O37' -92.5(13) . . . . ? Cl2 O36' O37 O37' -12.9(15) . . . . ? O34 O34' O37' Cl2 30.6(16) . . . . ? Cl2 O34' O37' O37 27.4(18) . . . . ? O34 O34' O37' O37 58(3) . . . . ? O35 Cl2 O37' O34' -105(2) . . . . ? O36' Cl2 O37' O34' 134(2) . . . . ? O34 Cl2 O37' O34' -33.6(19) . . . . ? O37 Cl2 O37' O34' 150(2) . . . . ? O36 Cl2 O37' O34' 56(2) . . . . ? O35' Cl2 O37' O34' -128.5(18) . . . . ? O35 Cl2 O37' O37 105.3(15) . . . . ? O36' Cl2 O37' O37 -16(2) . . . . ? O34 Cl2 O37' O37 176.4(12) . . . . ? O36 Cl2 O37' O37 -93.7(14) . . . . ? O34' Cl2 O37' O37 -150(2) . . . . ? O35' Cl2 O37' O37 81.5(12) . . . . ? Cl2 O37 O37' O34' -32(2) . . . . ? O36' O37 O37' O34' -19(3) . . . . ? O36' O37 O37' Cl2 12.9(15) . . . . ? O7 C24 O8 Gd1 -18(2) . . . 5_656 ? C22 C24 O8 Gd1 161.4(11) . . . 5_656 ? O10 C25 O9 Gd2 45(3) . . . . ? C27 C25 O9 Gd2 -134.0(18) . . . . ? O2 Gd2 O9 C25 -45(2) . . . . ? O4 Gd2 O9 C25 -174(2) 5_655 . . . ? O14 Gd2 O9 C25 110(2) 8_565 . . . ? O27 Gd2 O9 C25 67(2) . . . . ? O16 Gd2 O9 C25 33(2) 2_554 . . . ? O6 Gd2 O9 C25 -115(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.478 _refine_diff_density_min -2.216 _refine_diff_density_rms 0.159 #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868380' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H66 Cl2 Co2 N12 O46.50 Tb3' _chemical_formula_weight 2508.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 49.0712(7) _cell_length_b 18.5625(3) _cell_length_c 18.3672(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16730.4(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120 _cell_measurement_reflns_used 14702 _cell_measurement_theta_min 2.4538 _cell_measurement_theta_max 29.1541 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Salmon pink' _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.992 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9896 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.069 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7489 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8373 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset), Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116 _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 40994 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0497 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0822 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_h_max 58 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.46 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 14691 _reflns_number_gt 9964 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Electron density synthesis with coefficients Fo-Fc Highest peak 1.81 at 0.0734 0.4513 0.3498 [ 0.79 A from O24' ] Deepest hole -2.13 at 0.1230 0.4824 0.5223 [ 1.44 A from H48A ] Restraints used during refinement are listed as follow: simu 0.001 c72 c70 c69 c71 c68 C67 simu 0.001 o13 o14 C37 SIMU 0.001 O24 O24' ISOR 0.01 0.001 N12 C71 ISOR 0.001 0.002 O24 O24' O23 c14 c70 c69 c72 n9 o35b o37b ISOR 0.001 0.002 N2 N3 N4 C19 C42 C6 N7 O48 C43 O44 O45 DELU 0.001 0.001 O48 DFIX 1.3 C72 O24 DFIX 1.3 C72 O24' DFIX 0.02 2.35 O34B O35B O34B O36B O34B O37B O35B O36B O35B O37B O36B O37B DFIX 0.02 1.5 O34A Cl2 O34B Cl2 O35A Cl2 O35B Cl2 O36A Cl2 O36B Cl2 O37A Cl2 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0272P)^2^+271.4580P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14691 _refine_ls_number_parameters 1286 _refine_ls_number_restraints 201 _refine_ls_R_factor_all 0.0955 _refine_ls_R_factor_gt 0.0620 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1257 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1184 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.121651(9) 0.57989(2) 0.79964(3) 0.01401(11) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.122320(9) 0.40073(2) 0.64101(3) 0.01216(11) Uani 1 1 d . . . Tb3 Tb 0.124228(9) 0.48117(3) 1.19608(3) 0.01976(13) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.25340(2) 0.38231(6) 0.96282(7) 0.0070(3) Uani 1 1 d . . . Co2 Co -0.00195(2) 0.25194(7) 0.88684(7) 0.0099(3) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.08646(19) 0.7437(6) 0.4267(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.04726(18) 0.7349(5) 0.5124(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.0553 0.7728 0.5376 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.06060(18) 0.7077(5) 0.4523(6) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.0484(2) 0.6505(6) 0.4146(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.0568 0.6305 0.3739 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.02380(19) 0.6245(5) 0.4390(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.0154 0.5867 0.4144 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.01149(19) 0.6534(5) 0.4989(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.01408(17) 0.6274(5) 0.5304(6) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.0288(2) 0.5702(6) 0.5032(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.0234 0.5479 0.4602 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.05152(19) 0.5464(6) 0.5405(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0619 0.5085 0.5224 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.05851(18) 0.5794(5) 0.6042(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.04469(18) 0.6403(5) 0.6277(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0506 0.6648 0.6690 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.08214(19) 0.5530(5) 0.6500(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.15770(18) 0.5440(6) 0.6374(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.19875(17) 0.5824(5) 0.5611(5) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.1962 0.5411 0.5333 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.18020(18) 0.5981(5) 0.6164(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1831(2) 0.6617(6) 0.6542(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1705 0.6743 0.6898 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.20490(18) 0.7067(6) 0.6391(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2067 0.7509 0.6625 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.22378(18) 0.6847(5) 0.5887(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.24948(18) 0.7246(5) 0.5749(5) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.25773(19) 0.7816(6) 0.6176(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.2459 0.8006 0.6522 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2834(2) 0.8108(6) 0.6093(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.2892 0.8492 0.6379 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.30047(18) 0.7803(5) 0.5562(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.29054(18) 0.7236(5) 0.5141(6) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3017 0.7045 0.4781 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3295(2) 0.8076(6) 0.5480(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.1605(2) 0.4312(6) 0.7950(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.20414(18) 0.4069(5) 0.8658(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.2015 0.4503 0.8900 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1849(2) 0.3847(6) 0.8149(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.1879(2) 0.3189(7) 0.7812(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.1746 0.3017 0.7498 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2116(2) 0.2780(6) 0.7950(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.2146 0.2345 0.7711 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2300(2) 0.3042(5) 0.8446(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.25658(19) 0.2693(5) 0.8572(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2651(2) 0.2087(6) 0.8206(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.2539 0.1870 0.7862 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2906(2) 0.1807(6) 0.8358(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.2966 0.1394 0.8119 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3068(2) 0.2135(5) 0.8854(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.29723(18) 0.2742(5) 0.9208(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.3086 0.2973 0.9538 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.3350(2) 0.1857(6) 0.9049(8) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.08381(19) 0.4192(6) 0.7887(6) 0.0208(11) Uani 1 1 d U . . C38 C 0.04249(17) 0.3504(5) 0.8341(5) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.0436 0.3222 0.7924 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.06178(18) 0.4035(5) 0.8446(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.0601(2) 0.4447(6) 0.9076(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.0732 0.4795 0.9176 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.03875(18) 0.4335(5) 0.9553(6) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.0372 0.4615 0.9970 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.01972(18) 0.3809(5) 0.9411(5) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . C43 C -0.00373(19) 0.3652(5) 0.9879(5) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . C44 C -0.01054(19) 0.4040(5) 1.0482(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.0008 0.4410 1.0640 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.0344(2) 0.3883(6) 1.0862(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H45 H -0.0393 0.4153 1.1268 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.0508(2) 0.3324(6) 1.0631(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C47 C -0.04187(18) 0.2925(6) 1.0034(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . H47 H -0.0524 0.2538 0.9878 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.0772(2) 0.3135(8) 1.1017(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.3366(2) 0.5093(7) 0.8068(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.29650(19) 0.4586(6) 0.8751(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.3019 0.4134 0.8587 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.3120(2) 0.5184(6) 0.8549(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.3043(2) 0.5851(6) 0.8787(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.3145 0.6256 0.8668 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2811(2) 0.5913(6) 0.9208(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.2755 0.6362 0.9374 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.26641(19) 0.5308(6) 0.9378(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.24105(19) 0.5316(6) 0.9830(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.2272(2) 0.5927(6) 1.0012(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.2335 0.6374 0.9859 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2036(2) 0.5876(6) 1.0427(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.1936 0.6287 1.0542 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.19537(18) 0.5219(6) 1.0662(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.21049(18) 0.4603(6) 1.0465(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.2048 0.4153 1.0627 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.1703(2) 0.5101(6) 1.1112(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.0888(2) 0.5969(6) 1.2236(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.04911(18) 0.6708(5) 1.1809(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.0551 0.6617 1.1338 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.06395(19) 0.6422(5) 1.2382(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.0547(2) 0.6550(6) 1.3080(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.0639 0.6359 1.3478 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.0317(2) 0.6960(6) 1.3183(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.0252 0.7048 1.3651 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.0181(2) 0.7246(5) 1.2572(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.0051(2) 0.7722(7) 1.2622(8) 0.0389(15) Uani 1 1 d U . . C68 C -0.0171(2) 0.7955(7) 1.3275(8) 0.0396(14) Uani 1 1 d U . . H68 H -0.0105 0.7796 1.3721 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.0390(2) 0.8428(7) 1.3242(8) 0.0404(14) Uani 1 1 d U . . H69 H -0.0473 0.8591 1.3667 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.0481(3) 0.8645(7) 1.2587(8) 0.0412(14) Uani 1 1 d U . . C71 C -0.0363(2) 0.8391(7) 1.1950(8) 0.0411(14) Uani 1 1 d U . . H71 H -0.0430 0.8538 1.1501 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.0732(3) 0.9152(7) 1.2611(7) 0.0420(14) Uani 1 1 d DU . . Cl1 Cl 0.00799(5) 0.00256(15) 0.22366(15) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.23743(7) 1.0033(3) 0.2179(2) 0.0598(11) Uani 1 1 d D . . H1A H 0.1117 0.6873 0.7167 0.090 Uiso 1 1 d R . . H25A H 0.1258 0.3717 0.4842 0.090 Uiso 1 1 d R . . H28A H 0.1249 0.3285 1.1466 0.090 Uiso 1 1 d R . . H29A H 0.0963 0.4611 1.0723 0.090 Uiso 1 1 d R . . H38A H 0.0548 0.5223 0.1090 0.090 Uiso 1 1 d R . . H39A H 0.1278 0.6151 0.0251 0.090 Uiso 1 1 d R . . H41A H 0.0830 0.7396 0.1081 0.090 Uiso 1 1 d R . . H44A H 0.1271 0.1576 0.4250 0.090 Uiso 1 1 d R . . H45A H 0.1455 0.0530 0.4446 0.090 Uiso 0.75 1 d PR . . H46A H 0.1966 0.3441 0.1778 0.090 Uiso 1 1 d R . . H47A H 0.3045 0.1186 0.1937 0.090 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.1182 0.7160 0.7833 0.090 Uiso 1 1 d R . . H25B H 0.1064 0.4269 0.4900 0.090 Uiso 1 1 d R . . H28B H 0.1209 0.3226 1.2221 0.090 Uiso 1 1 d R . . H29B H 0.1229 0.4741 1.0505 0.090 Uiso 1 1 d R . . H38B H 0.0303 0.5224 0.1480 0.090 Uiso 1 1 d R . . H39B H 0.1192 0.6761 0.0588 0.090 Uiso 1 1 d R . . H41B H 0.1018 0.7903 0.0862 0.090 Uiso 1 1 d R . . H44B H 0.1462 0.2097 0.4104 0.090 Uiso 1 1 d R . . H45B H 0.1499 0.1262 0.4612 0.090 Uiso 0.75 1 d PR . . H46B H 0.2229 0.3788 0.1788 0.090 Uiso 1 1 d R . . H47B H 0.3070 0.1630 0.2536 0.090 Uiso 1 1 d R . . H1C H 0.1049 0.5581 0.9233 0.090 Uiso 1 1 d R . . H1D H 0.1330 0.5648 0.9289 0.090 Uiso 1 1 d R . . N1 N -0.02312(15) 0.7095(4) 0.5369(5) 0.0140(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.02295(15) 0.6639(4) 0.5908(4) 0.0117(17) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.21999(14) 0.6246(4) 0.5466(4) 0.0082(16) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.26563(14) 0.6953(4) 0.5229(4) 0.0110(17) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.22650(15) 0.3676(4) 0.8812(4) 0.0152(18) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.27242(15) 0.3013(4) 0.9096(5) 0.0144(18) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.02226(14) 0.3377(4) 0.8812(4) 0.0110(17) Uani 1 1 d U . . N8 N -0.01896(14) 0.3072(4) 0.9676(4) 0.0109(17) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.27429(16) 0.4631(4) 0.9168(5) 0.0159(19) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.23287(15) 0.4652(5) 1.0048(5) 0.0174(19) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.02661(14) 0.7108(4) 1.1894(5) 0.0115(18) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.01502(14) 0.7931(4) 1.1980(6) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . O1 O -0.09120(15) 0.8052(4) 0.4503(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.10098(13) 0.7085(4) 0.3829(4) 0.0217(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.08872(13) 0.5886(4) 0.7055(4) 0.0234(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.09293(12) 0.4940(4) 0.6291(4) 0.0189(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.14541(13) 0.5595(4) 0.6947(4) 0.0262(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.15409(13) 0.4903(4) 0.5992(4) 0.0209(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.34026(13) 0.8345(4) 0.6031(4) 0.0257(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.33952(16) 0.8048(5) 0.4855(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.14612(15) 0.4077(4) 0.7436(4) 0.0278(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.15671(13) 0.4885(4) 0.8292(4) 0.0235(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.34555(17) 0.2077(6) 0.9623(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.34541(16) 0.1432(4) 0.8603(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.08753(13) 0.3764(4) 0.7380(4) 0.0203(11) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.09687(13) 0.4754(4) 0.8006(4) 0.0214(11) Uani 1 1 d U . . O15 O -0.08652(16) 0.3619(5) 1.1411(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.08687(15) 0.2519(5) 1.0913(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.35308(14) 0.5603(4) 0.8019(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.33936(16) 0.4536(5) 0.7697(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.15228(14) 0.5588(4) 1.1132(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.16772(14) 0.4506(4) 1.1440(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.10118(19) 0.5709(5) 1.2763(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.09561(15) 0.5844(5) 1.1602(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0782(2) 0.9464(6) 1.3170(7) 0.073(3) Uani 1 1 d U . . O24 O -0.0879(3) 0.9129(8) 1.2107(8) 0.055(4) Uani 0.698(9) 1 d PDU . 1 O25 O 0.11656(15) 0.3988(4) 0.5126(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1194(2) 0.5367(5) 0.9312(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.12447(19) 0.6997(5) 0.7443(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.12705(17) 0.3495(5) 1.1872(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.11233(19) 0.4449(5) 1.0722(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.0075(2) 0.0462(6) 0.2703(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.03302(16) 0.0381(5) 0.2058(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.01374(17) -0.0644(4) 0.2574(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.00682(17) -0.0104(5) 0.1568(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.03730(17) 0.5221(5) 0.1053(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1137(2) 0.6445(6) 0.0275(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.1180(5) 0.8323(12) 0.0038(13) 0.092(8) Uani 0.50 1 d P . . O41 O 0.09783(18) 0.7612(6) 0.1204(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1340(2) 0.8113(6) 0.8339(7) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.1356 0.7991 0.7895 0.109 Uiso 1 1 d R . . H42B H 0.1198 0.7909 0.8506 0.109 Uiso 1 1 d R . . O43 O 0.1025(4) 0.2624(7) 0.2960(9) 0.089(5) Uani 0.75 1 d P . . H43A H 0.1179 0.2450 0.2840 0.107 Uiso 0.75 1 d PR . . H43B H 0.0934 0.2685 0.2571 0.107 Uiso 0.75 1 d PR . . O44 O 0.1280(3) 0.2060(8) 0.4198(9) 0.083(5) Uani 0.75 1 d PU . . O45 O 0.1526(3) 0.0839(7) 0.4720(8) 0.061(4) Uani 0.75 1 d PU . . O46 O 0.2094(3) 0.3622(7) 0.2024(7) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2952(2) 0.1417(6) 0.2267(6) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1059(3) 0.5194(7) 0.4337(8) 0.070(4) Uani 0.75 1 d PU . . H48A H 0.1210 0.5009 0.4464 0.084 Uiso 1 1 d R . . H48B H 0.1074 0.5328 0.3896 0.084 Uiso 1 1 d R . . O34A O 0.2087(3) 1.0218(10) 0.2000(10) 0.074(6) Uani 0.698(9) 1 d PD . 1 O35A O 0.2497(4) 0.9717(12) 0.1662(11) 0.096(7) Uani 0.698(9) 1 d PD . 1 O36A O 0.2487(3) 1.0774(8) 0.2310(9) 0.069(4) Uani 0.698(9) 1 d PD . 1 O37A O 0.2381(4) 0.9696(7) 0.2852(8) 0.073(5) Uani 0.698(9) 1 d PD . 1 O34B O 0.2134(7) 0.975(2) 0.243(3) 0.074(6) Uani 0.302(9) 1 d PD . 2 O35B O 0.2379(6) 1.0246(18) 0.1446(19) 0.048(8) Uani 0.302(9) 1 d PDU . 2 O36B O 0.2593(7) 1.011(2) 0.258(2) 0.069(4) Uani 0.302(9) 1 d PD . 2 O37B O 0.2486(6) 0.9149(18) 0.1892(19) 0.048(9) Uani 0.302(9) 1 d PDU . 2 O24' O -0.0733(7) 0.9381(17) 1.1912(12) 0.055(4) Uani 0.302(9) 1 d PDU . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0069(2) 0.0163(2) 0.0188(2) -0.0031(2) 0.0014(2) -0.00171(19) Tb2 0.0060(2) 0.0137(2) 0.0167(2) -0.0033(2) -0.0004(2) 0.00105(19) Tb3 0.0107(2) 0.0220(3) 0.0266(3) -0.0040(2) -0.0018(2) -0.0003(2) Co1 0.0033(6) 0.0090(6) 0.0089(6) -0.0016(6) -0.0009(5) 0.0003(5) Co2 0.0061(5) 0.0087(6) 0.0149(6) 0.0012(6) -0.0013(5) -0.0027(5) C1 0.015(5) 0.022(6) 0.018(6) 0.005(5) 0.002(5) 0.004(4) C2 0.010(5) 0.013(5) 0.032(7) 0.004(5) 0.001(5) 0.005(4) C3 0.009(4) 0.014(5) 0.019(6) 0.001(5) -0.005(4) -0.001(4) C4 0.020(5) 0.026(6) 0.019(6) 0.000(5) -0.004(5) 0.000(5) C5 0.013(5) 0.020(6) 0.020(6) -0.003(5) -0.005(4) 0.005(4) C6 0.015(2) 0.015(2) 0.015(2) -0.0001(10) -0.0001(10) 0.0008(10) C7 0.006(4) 0.014(5) 0.021(6) -0.005(5) -0.001(4) 0.002(4) C8 0.021(6) 0.022(6) 0.026(6) -0.011(5) -0.004(5) 0.009(5) C9 0.014(5) 0.024(6) 0.021(6) -0.003(5) 0.004(5) 0.012(4) C10 0.015(5) 0.014(5) 0.020(6) 0.004(5) 0.004(4) 0.002(4) C11 0.010(5) 0.020(5) 0.017(6) 0.001(5) 0.002(4) 0.002(4) C12 0.013(5) 0.014(5) 0.032(7) 0.004(5) -0.004(5) 0.007(4) C13 0.009(5) 0.025(6) 0.018(6) 0.006(5) 0.001(5) 0.004(4) C14 0.012(2) 0.013(2) 0.013(2) -0.0001(10) -0.0003(10) -0.0003(10) C15 0.008(4) 0.021(6) 0.020(6) 0.004(5) 0.000(4) -0.003(4) C16 0.015(5) 0.033(6) 0.020(6) -0.006(5) 0.004(5) 0.000(5) C17 0.014(5) 0.023(6) 0.025(6) -0.005(5) 0.000(5) -0.003(4) C18 0.016(5) 0.008(5) 0.015(5) 0.004(4) -0.004(4) -0.002(4) C19 0.012(2) 0.013(2) 0.012(2) 0.0002(10) 0.0004(10) -0.0002(10) C20 0.012(5) 0.026(6) 0.029(7) -0.001(5) 0.000(5) -0.007(4) C21 0.018(5) 0.024(6) 0.032(7) -0.009(6) 0.003(5) -0.003(5) C22 0.006(5) 0.019(5) 0.025(6) 0.005(5) -0.004(4) -0.004(4) C23 0.008(5) 0.018(5) 0.015(6) 0.006(5) 0.001(4) -0.004(4) C24 0.016(5) 0.024(6) 0.036(8) 0.002(6) 0.000(5) -0.007(5) C25 0.019(5) 0.027(6) 0.020(6) 0.005(5) 0.009(5) 0.013(5) C26 0.017(5) 0.017(5) 0.016(6) 0.002(5) 0.004(4) 0.004(4) C27 0.022(5) 0.024(6) 0.017(6) -0.004(5) -0.009(5) 0.011(5) C28 0.030(6) 0.045(8) 0.026(7) -0.011(6) -0.018(5) 0.010(6) C29 0.032(6) 0.032(7) 0.027(7) -0.017(6) -0.016(6) 0.018(5) C30 0.028(5) 0.009(5) 0.016(6) 0.001(5) -0.004(5) 0.003(4) C31 0.025(5) 0.013(5) 0.015(5) -0.005(5) 0.004(5) -0.006(4) C32 0.038(6) 0.015(6) 0.027(7) 0.001(5) 0.001(5) 0.013(5) C33 0.028(6) 0.026(6) 0.025(7) -0.001(5) 0.013(5) 0.015(5) C34 0.018(5) 0.016(5) 0.024(6) 0.004(5) 0.008(5) 0.007(4) C35 0.010(5) 0.020(6) 0.029(7) 0.009(5) 0.004(5) -0.002(4) C36 0.022(6) 0.023(7) 0.062(10) 0.008(7) 0.017(7) 0.008(5) C37 0.018(2) 0.021(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.002(2) C38 0.011(5) 0.008(5) 0.013(5) 0.000(4) -0.001(4) 0.005(4) C39 0.017(5) 0.011(5) 0.014(6) 0.004(4) 0.001(4) 0.002(4) C40 0.021(5) 0.020(6) 0.027(7) -0.003(5) 0.004(5) -0.002(5) C41 0.015(5) 0.016(5) 0.016(5) -0.002(5) 0.003(4) -0.005(4) C42 0.013(2) 0.013(2) 0.013(2) 0.0005(10) -0.0001(10) -0.0002(10) C43 0.014(2) 0.014(2) 0.014(2) 0.0003(10) -0.0003(10) 0.0004(10) C44 0.023(5) 0.016(5) 0.016(6) -0.005(5) 0.003(5) -0.005(4) C45 0.030(6) 0.024(6) 0.016(6) -0.006(5) 0.001(5) 0.016(5) C46 0.020(5) 0.024(6) 0.019(6) -0.005(5) -0.002(5) 0.010(5) C47 0.009(5) 0.024(6) 0.018(6) 0.005(5) -0.003(4) 0.006(4) C48 0.017(6) 0.058(9) 0.015(6) 0.008(7) 0.001(5) 0.010(6) C49 0.025(6) 0.038(7) 0.027(7) 0.007(6) 0.005(5) -0.001(5) C50 0.018(5) 0.034(6) 0.013(6) 0.000(5) 0.001(5) 0.006(5) C51 0.019(5) 0.041(7) 0.012(5) 0.009(6) -0.006(5) 0.003(5) C52 0.015(5) 0.033(7) 0.031(7) 0.001(6) 0.002(5) -0.005(5) C53 0.024(6) 0.027(6) 0.027(6) 0.003(6) 0.002(5) 0.000(5) C54 0.013(5) 0.037(7) 0.007(5) -0.001(5) -0.007(4) 0.004(5) C55 0.018(5) 0.026(6) 0.010(5) 0.000(5) 0.000(4) -0.010(4) C56 0.024(6) 0.029(6) 0.023(6) -0.002(6) 0.004(5) 0.002(5) C57 0.020(6) 0.029(7) 0.039(7) -0.011(6) 0.013(5) 0.003(5) C58 0.007(5) 0.036(7) 0.019(6) -0.009(5) 0.000(4) 0.001(5) C59 0.005(5) 0.035(6) 0.022(6) 0.000(5) -0.003(4) -0.002(4) C60 0.018(6) 0.027(7) 0.043(8) -0.006(6) 0.004(5) -0.004(5) C61 0.017(5) 0.020(6) 0.037(7) -0.003(6) -0.007(5) -0.002(5) C62 0.015(5) 0.006(5) 0.034(7) -0.002(5) 0.001(5) -0.004(4) C63 0.012(5) 0.012(5) 0.035(7) -0.003(5) -0.005(5) 0.000(4) C64 0.029(6) 0.031(7) 0.033(7) -0.002(6) -0.005(6) -0.006(5) C65 0.024(6) 0.026(6) 0.033(7) -0.014(6) 0.007(5) -0.002(5) C66 0.020(5) 0.008(5) 0.027(6) -0.002(5) 0.003(5) -0.010(4) C67 0.038(2) 0.038(2) 0.040(2) -0.0020(16) 0.0015(16) -0.0013(16) C68 0.0391(17) 0.0387(17) 0.0408(18) -0.0018(13) 0.0013(13) -0.0013(13) C69 0.0400(15) 0.0399(15) 0.0414(15) -0.0012(8) 0.0008(8) -0.0007(8) C70 0.0405(15) 0.0407(15) 0.0422(15) -0.0010(7) 0.0000(7) -0.0005(7) C71 0.0400(17) 0.0405(18) 0.0429(18) -0.0014(12) -0.0005(12) -0.0005(12) C72 0.0417(16) 0.0418(16) 0.0425(16) -0.0008(8) -0.0003(8) -0.0006(8) Cl1 0.0240(13) 0.0287(15) 0.0246(15) 0.0053(13) -0.0039(12) -0.0043(11) Cl2 0.046(2) 0.097(3) 0.036(2) 0.003(2) -0.0002(17) -0.024(2) N1 0.016(4) 0.014(4) 0.011(4) -0.003(4) -0.005(4) 0.005(3) N2 0.0113(19) 0.0120(19) 0.0118(19) 0.0001(10) 0.0000(10) 0.0008(10) N3 0.0077(18) 0.0082(18) 0.0086(18) 0.0001(10) -0.0004(10) -0.0002(10) N4 0.0106(19) 0.0113(19) 0.0112(19) 0.0001(10) -0.0001(10) 0.0001(10) N5 0.020(4) 0.015(4) 0.011(4) 0.001(4) 0.004(4) -0.001(3) N6 0.010(4) 0.013(4) 0.021(5) 0.003(4) 0.002(4) 0.005(3) N7 0.0107(19) 0.0112(19) 0.0110(19) 0.0004(10) -0.0002(10) 0.0006(10) N8 0.009(4) 0.011(4) 0.014(4) -0.001(4) 0.001(3) -0.005(3) N9 0.016(2) 0.016(2) 0.016(2) -0.0004(10) -0.0004(10) 0.0000(10) N10 0.010(4) 0.030(5) 0.012(5) 0.004(4) -0.003(4) 0.000(4) N11 0.006(3) 0.007(4) 0.022(5) 0.000(4) 0.006(4) 0.003(3) N12 0.006(3) 0.011(4) 0.049(6) -0.010(4) 0.002(4) -0.004(3) O1 0.037(5) 0.021(4) 0.051(6) -0.014(4) -0.020(4) 0.018(4) O2 0.017(3) 0.020(4) 0.027(4) -0.003(4) -0.016(3) -0.004(3) O3 0.014(3) 0.029(4) 0.027(4) -0.008(4) -0.008(3) 0.009(3) O4 0.012(3) 0.025(4) 0.020(4) 0.004(4) -0.001(3) 0.008(3) O5 0.015(3) 0.038(5) 0.026(5) 0.000(4) 0.006(4) 0.000(3) O6 0.015(4) 0.022(4) 0.026(4) 0.004(4) 0.006(3) -0.008(3) O7 0.015(4) 0.030(4) 0.032(5) -0.010(4) -0.009(3) -0.010(3) O8 0.036(5) 0.075(7) 0.030(5) -0.005(5) 0.004(4) -0.023(5) O9 0.042(4) 0.028(4) 0.013(4) 0.000(4) -0.018(4) 0.007(4) O10 0.024(4) 0.035(5) 0.011(4) 0.001(4) -0.006(3) 0.012(3) O11 0.029(5) 0.097(9) 0.076(8) -0.021(7) -0.016(5) 0.035(5) O12 0.031(5) 0.033(5) 0.085(8) -0.019(6) 0.023(5) 0.006(4) O13 0.017(2) 0.021(3) 0.023(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.001(2) O14 0.018(2) 0.021(3) 0.025(3) 0.001(2) 0.007(2) -0.002(2) O15 0.028(4) 0.070(7) 0.039(5) -0.026(5) 0.012(4) 0.009(4) O16 0.030(4) 0.050(6) 0.048(6) 0.016(5) 0.019(4) 0.000(4) O17 0.018(4) 0.051(5) 0.041(5) -0.012(5) 0.012(4) -0.011(4) O18 0.040(5) 0.041(5) 0.052(6) -0.008(5) 0.032(5) -0.006(4) O19 0.020(4) 0.034(5) 0.052(6) 0.004(4) 0.012(4) 0.006(4) O20 0.019(4) 0.031(5) 0.052(6) -0.001(5) 0.019(4) 0.006(3) O21 0.058(6) 0.064(7) 0.063(7) -0.034(6) -0.036(5) 0.047(5) O22 0.031(4) 0.054(6) 0.037(6) 0.019(5) 0.023(4) 0.021(4) O23 0.073(3) 0.073(3) 0.074(3) -0.0003(10) 0.0008(10) 0.0005(10) O24 0.054(4) 0.054(4) 0.055(4) -0.0002(10) -0.0001(10) 0.0003(10) O25 0.040(5) 0.045(5) 0.020(4) -0.005(4) -0.008(4) 0.005(4) O26 0.070(7) 0.065(7) 0.057(7) 0.000(6) 0.005(6) -0.019(6) O27 0.063(6) 0.028(5) 0.081(7) 0.017(5) -0.016(6) -0.017(5) O28 0.041(5) 0.039(5) 0.084(8) -0.024(5) 0.006(5) -0.002(4) O29 0.064(6) 0.068(7) 0.028(5) -0.005(5) 0.003(5) 0.014(5) O30 0.064(7) 0.062(7) 0.076(8) -0.009(6) 0.020(6) 0.022(6) O31 0.039(5) 0.055(6) 0.031(5) 0.010(5) -0.004(4) -0.028(4) O32 0.054(5) 0.027(5) 0.038(5) 0.010(4) -0.010(4) -0.004(4) O33 0.047(5) 0.058(6) 0.054(6) 0.021(5) -0.034(5) -0.031(5) O38 0.049(5) 0.058(6) 0.043(6) -0.017(5) -0.012(5) -0.008(5) O39 0.114(10) 0.067(8) 0.055(7) -0.002(6) 0.008(7) 0.014(7) O40 0.14(2) 0.069(15) 0.064(16) 0.012(13) 0.025(16) -0.051(16) O41 0.047(6) 0.071(7) 0.083(9) -0.030(7) 0.011(6) -0.015(5) O42 0.113(10) 0.073(8) 0.086(10) -0.007(7) -0.007(8) 0.034(7) O43 0.151(15) 0.041(9) 0.076(12) 0.012(9) -0.018(11) -0.025(9) O44 0.084(5) 0.082(5) 0.082(5) 0.000(2) -0.001(2) -0.001(2) O45 0.060(4) 0.063(4) 0.061(4) 0.000(2) 0.000(2) 0.002(2) O46 0.124(10) 0.082(9) 0.079(9) 0.039(8) -0.001(8) 0.020(8) O47 0.084(8) 0.068(8) 0.076(9) 0.023(7) -0.004(7) 0.023(6) O48 0.071(4) 0.071(4) 0.068(5) 0.002(2) 0.001(2) 0.002(2) O34A 0.040(7) 0.091(14) 0.091(15) -0.045(11) -0.020(9) -0.001(9) O35A 0.081(12) 0.112(18) 0.096(16) -0.062(14) 0.039(12) -0.001(12) O36A 0.068(9) 0.063(9) 0.075(10) 0.012(9) -0.025(8) -0.032(8) O37A 0.139(15) 0.035(8) 0.045(10) 0.028(8) -0.012(10) -0.017(9) O34B 0.040(7) 0.091(14) 0.091(15) -0.045(11) -0.020(9) -0.001(9) O35B 0.048(9) 0.048(9) 0.047(9) 0.000(2) 0.000(2) 0.000(2) O36B 0.068(9) 0.063(9) 0.075(10) 0.012(9) -0.025(8) -0.032(8) O37B 0.049(9) 0.048(9) 0.048(9) 0.000(2) 0.000(2) -0.001(2) O24' 0.055(4) 0.055(4) 0.056(4) -0.0008(15) 0.0003(15) 0.0002(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O5 2.284(7) . ? Tb1 O12 2.288(8) 7_665 ? Tb1 O14 2.289(7) . ? Tb1 O15 2.307(8) 5_567 ? Tb1 O3 2.373(7) . ? Tb1 O27 2.449(8) . ? Tb1 O10 2.477(7) . ? Tb1 O26 2.549(10) . ? Tb1 H1A 2.5558 . ? Tb1 H1B 2.5492 . ? Tb1 H1C 2.4502 . ? Tb1 H1D 2.4538 . ? Tb2 O9 2.221(7) . ? Tb2 O4 2.264(6) . ? Tb2 O7 2.317(6) 7_655 ? Tb2 O2 2.324(7) 5_566 ? Tb2 O25 2.376(7) . ? Tb2 O6 2.406(6) . ? Tb2 O13 2.508(7) . ? Tb3 O23 2.359(11) 4_547 ? Tb3 O17 2.368(8) 2_565 ? Tb3 O20 2.407(7) . ? Tb3 O29 2.443(9) . ? Tb3 O28 2.454(8) . ? Tb3 O22 2.466(8) . ? Tb3 O21 2.495(9) . ? Tb3 O19 2.508(8) . ? Tb3 O18 2.547(8) 2_565 ? Tb3 O24 2.776(14) 4_547 ? Tb3 C60 2.797(11) . ? Tb3 C49 2.802(11) 2_565 ? Co1 N10 1.995(9) . ? Co1 N9 2.003(8) . ? Co1 N5 2.016(8) . ? Co1 N6 2.022(8) . ? Co1 N3 2.023(7) 2_565 ? Co1 N4 2.041(8) 2_565 ? Co2 N12 1.955(9) 5_567 ? Co2 N11 1.975(8) 5_567 ? Co2 N2 1.975(8) 4_546 ? Co2 N8 1.986(8) . ? Co2 N7 1.989(8) . ? Co2 N1 2.024(8) 4_546 ? C1 O1 1.243(12) . ? C1 O2 1.257(12) . ? C1 C3 1.509(13) . ? C2 N1 1.352(12) . ? C2 C3 1.380(14) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.402(14) . ? C4 C5 1.375(13) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.365(14) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N1 1.377(12) . ? C6 C7 1.463(13) . ? C7 N2 1.370(12) . ? C7 C8 1.377(13) . ? C8 C9 1.382(14) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.365(14) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.387(13) . ? C10 C12 1.513(14) . ? C11 N2 1.337(12) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 O3 1.256(13) . ? C12 O4 1.276(12) . ? C13 O6 1.232(12) . ? C13 O5 1.247(12) . ? C13 C15 1.541(13) . ? C14 N3 1.331(11) . ? C14 C15 1.396(13) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.376(14) . ? C16 C17 1.385(14) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.372(14) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N3 1.369(12) . ? C18 C19 1.484(13) . ? C19 N4 1.354(12) . ? C19 C20 1.379(13) . ? C20 C21 1.380(13) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.404(15) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.394(14) . ? C22 C24 1.518(13) . ? C23 N4 1.340(11) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 O7 1.247(13) . ? C24 O8 1.250(14) . ? C25 O10 1.248(12) . ? C25 O9 1.258(13) . ? C25 C27 1.520(13) . ? C26 N5 1.347(12) . ? C26 C27 1.391(14) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.376(15) . ? C28 C29 1.409(14) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.372(14) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 N5 1.366(12) . ? C30 C31 1.477(13) . ? C31 N6 1.372(12) . ? C31 C32 1.376(14) . ? C32 C33 1.386(14) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.354(15) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.384(14) . ? C34 C36 1.521(15) . ? C35 N6 1.333(11) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 O11 1.243(16) . ? C36 O12 1.245(15) . ? C37 O13 1.237(12) . ? C37 O14 1.244(12) . ? C37 C39 1.519(13) . ? C38 N7 1.337(12) . ? C38 C39 1.379(13) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.391(14) . ? C40 C41 1.380(14) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.375(13) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 N7 1.369(12) . ? C42 C43 1.466(13) . ? C43 C44 1.362(14) . ? C43 N8 1.363(11) . ? C44 C45 1.395(14) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.379(15) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.395(14) . ? C46 C48 1.517(15) . ? C47 N8 1.331(12) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 O15 1.241(14) . ? C48 O16 1.254(15) . ? C49 O18 1.244(14) . ? C49 O17 1.246(13) . ? C49 C51 1.509(15) . ? C49 Tb3 2.802(11) 2_564 ? C50 N9 1.335(12) . ? C50 C51 1.395(15) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.364(15) . ? C52 C53 1.382(14) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.370(15) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 N9 1.371(13) . ? C54 C55 1.496(14) . ? C55 N10 1.356(13) . ? C55 C56 1.363(15) . ? C56 C57 1.390(14) . ? C56 H56 0.9300 . ? C57 C58 1.356(15) . ? C57 H57 0.9300 . ? C58 C59 1.410(14) . ? C58 C60 1.499(14) . ? C59 N10 1.342(12) . ? C59 H59 0.9300 . ? C60 O20 1.264(14) . ? C60 O19 1.265(13) . ? C61 O22 1.234(14) . ? C61 O21 1.241(14) . ? C61 C63 1.504(14) . ? C62 N11 1.340(11) . ? C62 C63 1.386(15) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C64 1.380(16) . ? C64 C65 1.375(15) . ? C64 H64 0.9300 . ? C65 C66 1.408(15) . ? C65 H65 0.9300 . ? C66 N11 1.339(13) . ? C66 C67 1.445(15) . ? C67 N12 1.333(16) . ? C67 C68 1.403(18) . ? C68 C69 1.392(17) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.343(18) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C71 1.389(18) . ? C70 C72 1.553(17) . ? C71 N12 1.350(14) . ? C71 H71 0.9300 . ? C72 O24 1.174(14) . ? C72 O23 1.203(16) . ? C72 O24' 1.354(18) . ? C72 Tb3 2.894(13) 4_557 ? Cl1 O30 1.403(10) . ? Cl1 O32 1.416(8) . ? Cl1 O31 1.432(8) . ? Cl1 O33 1.447(9) . ? Cl2 O35A 1.266(16) . ? Cl2 O36B 1.31(3) . ? Cl2 O34B 1.37(4) . ? Cl2 O37A 1.387(14) . ? Cl2 O35B 1.40(3) . ? Cl2 O34A 1.488(15) . ? Cl2 O36A 1.503(14) . ? Cl2 O37B 1.81(3) . ? N1 Co2 2.024(8) 4_556 ? N2 Co2 1.975(8) 4_556 ? N3 Co1 2.023(7) 2_564 ? 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O5 Tb1 H1A 74.0 . . ? O12 Tb1 H1A 91.5 7_665 . ? O14 Tb1 H1A 124.3 . . ? O15 Tb1 H1A 76.8 5_567 . ? O3 Tb1 H1A 51.8 . . ? O27 Tb1 H1A 19.2 . . ? O10 Tb1 H1A 142.9 . . ? O26 Tb1 H1A 143.3 . . ? O5 Tb1 H1B 95.7 . . ? O12 Tb1 H1B 66.1 7_665 . ? O14 Tb1 H1B 143.6 . . ? O15 Tb1 H1B 62.7 5_567 . ? O3 Tb1 H1B 78.6 . . ? O27 Tb1 H1B 19.2 . . ? O10 Tb1 H1B 138.7 . . ? O26 Tb1 H1B 114.8 . . ? H1A Tb1 H1B 31.2 . . ? O5 Tb1 H1C 157.9 . . ? O12 Tb1 H1C 82.6 7_665 . ? O14 Tb1 H1C 71.0 . . ? O15 Tb1 H1C 52.4 5_567 . ? O3 Tb1 H1C 117.3 . . ? O27 Tb1 H1C 123.6 . . ? O10 Tb1 H1C 85.2 . . ? O26 Tb1 H1C 18.9 . . ? H1A Tb1 H1C 128.1 . . ? H1B Tb1 H1C 104.5 . . ? O5 Tb1 H1D 133.0 . . ? O12 Tb1 H1D 55.0 7_665 . ? O14 Tb1 H1D 90.9 . . ? O15 Tb1 H1D 76.5 5_567 . ? O3 Tb1 H1D 150.1 . . ? O27 Tb1 H1D 119.5 . . ? O10 Tb1 H1D 63.4 . . ? O26 Tb1 H1D 19.4 . . ? H1A Tb1 H1D 135.1 . . ? H1B Tb1 H1D 104.0 . . ? H1C Tb1 H1D 32.9 . . ? O9 Tb2 O4 111.9(3) . . ? O9 Tb2 O7 82.5(3) . 7_655 ? O4 Tb2 O7 151.8(3) . 7_655 ? O9 Tb2 O2 116.6(3) . 5_566 ? O4 Tb2 O2 111.2(2) . 5_566 ? O7 Tb2 O2 80.6(2) 7_655 5_566 ? O9 Tb2 O25 154.9(3) . . ? O4 Tb2 O25 80.8(3) . . ? O7 Tb2 O25 77.8(3) 7_655 . ? O2 Tb2 O25 75.3(3) 5_566 . ? O9 Tb2 O6 83.7(3) . . ? O4 Tb2 O6 81.6(2) . . ? O7 Tb2 O6 76.0(2) 7_655 . ? O2 Tb2 O6 146.6(3) 5_566 . ? O25 Tb2 O6 76.7(3) . . ? O9 Tb2 O13 76.5(3) . . ? O4 Tb2 O13 76.9(2) . . ? O7 Tb2 O13 131.1(2) 7_655 . ? O2 Tb2 O13 70.8(2) 5_566 . ? O25 Tb2 O13 128.4(2) . . ? O6 Tb2 O13 142.4(2) . . ? O23 Tb3 O17 116.4(3) 4_547 2_565 ? O23 Tb3 O20 138.0(4) 4_547 . ? O17 Tb3 O20 80.4(3) 2_565 . ? O23 Tb3 O29 66.5(4) 4_547 . ? O17 Tb3 O29 141.9(3) 2_565 . ? O20 Tb3 O29 77.1(3) . . ? O23 Tb3 O28 77.0(3) 4_547 . ? O17 Tb3 O28 72.8(3) 2_565 . ? O20 Tb3 O28 71.9(3) . . ? O29 Tb3 O28 71.2(3) . . ? O23 Tb3 O22 68.9(3) 4_547 . ? O17 Tb3 O22 137.7(3) 2_565 . ? O20 Tb3 O22 125.6(3) . . ? O29 Tb3 O22 80.2(3) . . ? O28 Tb3 O22 142.1(3) . . ? O23 Tb3 O21 79.0(4) 4_547 . ? O17 Tb3 O21 86.9(3) 2_565 . ? O20 Tb3 O21 142.6(3) . . ? O29 Tb3 O21 128.7(3) . . ? O28 Tb3 O21 136.9(4) . . ? O22 Tb3 O21 51.7(3) . . ? O23 Tb3 O19 128.3(4) 4_547 . ? O17 Tb3 O19 115.3(3) 2_565 . ? O20 Tb3 O19 53.7(3) . . ? O29 Tb3 O19 74.0(3) . . ? O28 Tb3 O19 120.1(3) . . ? O22 Tb3 O19 72.8(2) . . ? O21 Tb3 O19 102.9(3) . . ? O23 Tb3 O18 148.7(4) 4_547 2_565 ? O17 Tb3 O18 52.3(3) 2_565 2_565 ? O20 Tb3 O18 72.6(3) . 2_565 ? O29 Tb3 O18 142.5(3) . 2_565 ? O28 Tb3 O18 118.0(3) . 2_565 ? O22 Tb3 O18 99.9(3) . 2_565 ? O21 Tb3 O18 71.8(3) . 2_565 ? O19 Tb3 O18 70.4(3) . 2_565 ? O23 Tb3 O24 47.5(4) 4_547 4_547 ? O17 Tb3 O24 69.4(3) 2_565 4_547 ? O20 Tb3 O24 134.9(4) . 4_547 ? O29 Tb3 O24 107.2(4) . 4_547 ? O28 Tb3 O24 67.8(4) . 4_547 ? O22 Tb3 O24 98.9(3) . 4_547 ? O21 Tb3 O24 69.5(4) . 4_547 ? O19 Tb3 O24 171.4(3) . 4_547 ? O18 Tb3 O24 109.8(4) 2_565 4_547 ? O23 Tb3 C60 140.2(4) 4_547 . ? O17 Tb3 C60 98.1(3) 2_565 . ? O20 Tb3 C60 26.8(3) . . ? O29 Tb3 C60 74.1(3) . . ? O28 Tb3 C60 96.2(3) . . ? O22 Tb3 C60 99.3(3) . . ? O21 Tb3 C60 124.6(4) . . ? O19 Tb3 C60 26.9(3) . . ? O18 Tb3 C60 68.8(3) 2_565 . ? O24 Tb3 C60 161.7(4) 4_547 . ? O23 Tb3 C49 138.3(4) 4_547 2_565 ? O17 Tb3 C49 26.2(3) 2_565 2_565 ? O20 Tb3 C49 72.3(3) . 2_565 ? O29 Tb3 C49 148.9(3) . 2_565 ? O28 Tb3 C49 94.1(3) . 2_565 ? O22 Tb3 C49 122.4(3) . 2_565 ? O21 Tb3 C49 80.8(3) . 2_565 ? O19 Tb3 C49 91.6(3) . 2_565 ? O18 Tb3 C49 26.4(3) 2_565 2_565 ? O24 Tb3 C49 91.2(4) 4_547 2_565 ? C60 Tb3 C49 80.7(4) . 2_565 ? N10 Co1 N9 81.0(3) . . ? N10 Co1 N5 93.5(3) . . ? N9 Co1 N5 97.0(3) . . ? N10 Co1 N6 173.7(3) . . ? N9 Co1 N6 96.7(3) . . ? N5 Co1 N6 80.9(3) . . ? N10 Co1 N3 94.7(3) . 2_565 ? N9 Co1 N3 92.2(3) . 2_565 ? N5 Co1 N3 168.5(3) . 2_565 ? N6 Co1 N3 91.3(3) . 2_565 ? N10 Co1 N4 96.0(3) . 2_565 ? N9 Co1 N4 172.1(3) . 2_565 ? N5 Co1 N4 90.4(3) . 2_565 ? N6 Co1 N4 87.0(3) . 2_565 ? N3 Co1 N4 80.7(3) 2_565 2_565 ? N12 Co2 N11 81.1(3) 5_567 5_567 ? N12 Co2 N2 92.0(3) 5_567 4_546 ? N11 Co2 N2 96.7(3) 5_567 4_546 ? 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C21 C22 C24 119.5(9) . . ? N4 C23 C22 123.2(9) . . ? N4 C23 H23 118.4 . . ? C22 C23 H23 118.4 . . ? O7 C24 O8 126.5(10) . . ? O7 C24 C22 116.8(10) . . ? O8 C24 C22 116.6(10) . . ? O10 C25 O9 126.1(9) . . ? O10 C25 C27 118.8(10) . . ? O9 C25 C27 115.2(9) . . ? N5 C26 C27 122.3(9) . . ? N5 C26 H26 118.9 . . ? C27 C26 H26 118.9 . . ? C28 C27 C26 119.4(9) . . ? C28 C27 C25 118.8(9) . . ? C26 C27 C25 121.8(9) . . ? C27 C28 C29 119.2(10) . . ? C27 C28 H28 120.4 . . ? C29 C28 H28 120.4 . . ? C30 C29 C28 117.9(10) . . ? C30 C29 H29 121.0 . . ? C28 C29 H29 121.0 . . ? N5 C30 C29 123.5(9) . . ? N5 C30 C31 114.2(8) . . ? C29 C30 C31 122.1(9) . . ? N6 C31 C32 121.7(9) . . ? N6 C31 C30 115.0(8) . . ? C32 C31 C30 123.4(9) . . ? C31 C32 C33 118.9(11) . . ? C31 C32 H32 120.6 . . ? C33 C32 H32 120.6 . . ? C34 C33 C32 119.9(10) . . ? C34 C33 H33 120.1 . . ? C32 C33 H33 120.1 . . ? C33 C34 C35 118.9(9) . . ? C33 C34 C36 122.7(10) . . ? C35 C34 C36 118.4(10) . . ? N6 C35 C34 123.1(10) . . ? 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C38 N7 Co2 128.3(6) . . ? C42 N7 Co2 111.9(6) . . ? C47 N8 C43 119.3(9) . . ? C47 N8 Co2 128.2(7) . . ? C43 N8 Co2 112.5(6) . . ? C50 N9 C54 116.7(9) . . ? C50 N9 Co1 127.8(7) . . ? C54 N9 Co1 115.0(6) . . ? C59 N10 C55 118.2(9) . . ? C59 N10 Co1 125.5(8) . . ? C55 N10 Co1 116.0(6) . . ? C66 N11 C62 118.1(9) . . ? C66 N11 Co2 113.7(6) . 5_567 ? C62 N11 Co2 128.1(7) . 5_567 ? C67 N12 C71 120.2(11) . . ? C67 N12 Co2 115.2(7) . 5_567 ? C71 N12 Co2 124.5(9) . 5_567 ? C1 O2 Tb2 146.1(7) . 5_566 ? C12 O3 Tb1 136.9(6) . . ? C12 O4 Tb2 153.1(7) . . ? C13 O5 Tb1 176.0(7) . . ? C13 O6 Tb2 118.1(6) . . ? C24 O7 Tb2 142.4(7) . 7_665 ? C25 O9 Tb2 162.3(7) . . ? C25 O10 Tb1 125.2(6) . . ? C36 O12 Tb1 159.1(9) . 7_655 ? C37 O13 Tb2 121.3(6) . . ? C37 O14 Tb1 169.4(8) . . ? C48 O15 Tb1 152.8(8) . 5_567 ? C49 O17 Tb3 96.7(7) . 2_564 ? C49 O18 Tb3 88.3(7) . 2_564 ? C60 O19 Tb3 89.4(7) . . ? C60 O20 Tb3 94.1(6) . . ? C61 O21 Tb3 91.2(7) . . ? C61 O22 Tb3 92.8(7) . . ? C72 O23 Tb3 103.9(9) . 4_557 ? 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O24 Tb3 C61 C63 -36(3) 4_547 . . . ? C60 Tb3 C61 C63 148(3) . . . . ? C49 Tb3 C61 C63 -125(3) 2_565 . . . ? N11 C62 C63 C64 1.0(15) . . . . ? N11 C62 C63 C61 179.1(9) . . . . ? O22 C61 C63 C64 176.9(11) . . . . ? O21 C61 C63 C64 -0.5(16) . . . . ? Tb3 C61 C63 C64 89(3) . . . . ? O22 C61 C63 C62 -1.0(15) . . . . ? O21 C61 C63 C62 -178.5(10) . . . . ? Tb3 C61 C63 C62 -89(3) . . . . ? C62 C63 C64 C65 -1.2(15) . . . . ? C61 C63 C64 C65 -179.2(9) . . . . ? C63 C64 C65 C66 -0.3(16) . . . . ? C64 C65 C66 N11 2.1(15) . . . . ? C64 C65 C66 C67 -175.8(10) . . . . ? N11 C66 C67 N12 2.2(14) . . . . ? C65 C66 C67 N12 -179.8(10) . . . . ? N11 C66 C67 C68 -178.4(11) . . . . ? C65 C66 C67 C68 -0.4(18) . . . . ? N12 C67 C68 C69 -2.1(19) . . . . ? C66 C67 C68 C69 178.5(11) . . . . ? C67 C68 C69 C70 0.1(19) . . . . ? C68 C69 C70 C71 2(2) . . . . ? C68 C69 C70 C72 178.1(11) . . . . ? C69 C70 C71 N12 -1(2) . . . . ? C72 C70 C71 N12 -177.6(11) . . . . ? C69 C70 C72 O24 -150.9(15) . . . . ? C71 C70 C72 O24 25(2) . . . . ? C69 C70 C72 O23 19.6(19) . . . . ? C71 C70 C72 O23 -164.1(14) . . . . ? C69 C70 C72 O24' 167.9(18) . . . . ? C71 C70 C72 O24' -16(2) . . . . ? C69 C70 C72 Tb3 -35(3) . . . 4_557 ? C71 C70 C72 Tb3 141(2) . . . 4_557 ? C3 C2 N1 C6 0.1(15) . . . . ? C3 C2 N1 Co2 169.4(7) . . . 4_556 ? C5 C6 N1 C2 -0.1(14) . . . . ? C7 C6 N1 C2 -178.0(9) . . . . ? C5 C6 N1 Co2 -171.0(8) . . . 4_556 ? C7 C6 N1 Co2 11.1(10) . . . 4_556 ? C10 C11 N2 C7 0.8(14) . . . . ? C10 C11 N2 Co2 -176.8(7) . . . 4_556 ? C8 C7 N2 C11 -5.8(14) . . . . ? C6 C7 N2 C11 173.8(9) . . . . ? C8 C7 N2 Co2 172.0(8) . . . 4_556 ? C6 C7 N2 Co2 -8.4(11) . . . 4_556 ? C15 C14 N3 C18 1.1(13) . . . . ? C15 C14 N3 Co1 -172.7(7) . . . 2_564 ? C17 C18 N3 C14 -7.5(14) . . . . ? C19 C18 N3 C14 173.5(8) . . . . ? C17 C18 N3 Co1 167.2(8) . . . 2_564 ? C19 C18 N3 Co1 -11.9(10) . . . 2_564 ? C22 C23 N4 C19 1.0(14) . . . . ? C22 C23 N4 Co1 175.4(7) . . . 2_564 ? C20 C19 N4 C23 0.3(14) . . . . ? C18 C19 N4 C23 -172.1(8) . . . . ? C20 C19 N4 Co1 -174.9(8) . . . 2_564 ? C18 C19 N4 Co1 12.7(10) . . . 2_564 ? C27 C26 N5 C30 0.2(14) . . . . ? C27 C26 N5 Co1 -169.7(8) . . . . ? C29 C30 N5 C26 -1.8(15) . . . . ? C31 C30 N5 C26 172.3(9) . . . . ? C29 C30 N5 Co1 169.5(9) . . . . ? C31 C30 N5 Co1 -16.4(11) . . . . ? N10 Co1 N5 C26 2.5(8) . . . . ? N9 Co1 N5 C26 -78.8(8) . . . . ? N6 Co1 N5 C26 -174.5(9) . . . . ? N3 Co1 N5 C26 137.9(14) 2_565 . . . ? N4 Co1 N5 C26 98.6(8) 2_565 . . . ? N10 Co1 N5 C30 -167.7(7) . . . . ? N9 Co1 N5 C30 111.0(7) . . . . ? N6 Co1 N5 C30 15.3(7) . . . . ? N3 Co1 N5 C30 -32.4(19) 2_565 . . . ? N4 Co1 N5 C30 -71.6(7) 2_565 . . . ? C34 C35 N6 C31 -4.1(15) . . . . ? C34 C35 N6 Co1 173.0(8) . . . . ? C32 C31 N6 C35 4.1(14) . . . . ? C30 C31 N6 C35 -176.7(9) . . . . ? C32 C31 N6 Co1 -173.4(8) . . . . ? C30 C31 N6 Co1 5.7(11) . . . . ? N10 Co1 N6 C35 144(3) . . . . ? N9 Co1 N6 C35 75.5(9) . . . . ? N5 Co1 N6 C35 171.6(9) . . . . ? N3 Co1 N6 C35 -16.9(9) 2_565 . . . ? N4 Co1 N6 C35 -97.5(9) 2_565 . . . ? N10 Co1 N6 C31 -39(3) . . . . ? N9 Co1 N6 C31 -107.3(7) . . . . ? N5 Co1 N6 C31 -11.2(7) . . . . ? N3 Co1 N6 C31 160.3(7) 2_565 . . . ? N4 Co1 N6 C31 79.7(7) 2_565 . . . ? C39 C38 N7 C42 2.9(13) . . . . ? C39 C38 N7 Co2 -165.1(7) . . . . ? C41 C42 N7 C38 -4.4(13) . . . . ? C43 C42 N7 C38 177.3(8) . . . . ? C41 C42 N7 Co2 165.5(7) . . . . ? C43 C42 N7 Co2 -12.9(10) . . . . ? N12 Co2 N7 C38 -1.8(8) 5_567 . . . ? N11 Co2 N7 C38 -83.0(8) 5_567 . . . ? N2 Co2 N7 C38 115.3(18) 4_546 . . . ? N8 Co2 N7 C38 -177.9(8) . . . . ? N1 Co2 N7 C38 95.4(8) 4_546 . . . ? N12 Co2 N7 C42 -170.5(6) 5_567 . . . ? N11 Co2 N7 C42 108.3(6) 5_567 . . . ? N2 Co2 N7 C42 -53(2) 4_546 . . . ? N8 Co2 N7 C42 13.4(6) . . . . ? N1 Co2 N7 C42 -73.3(6) 4_546 . . . ? C46 C47 N8 C43 -2.3(14) . . . . ? C46 C47 N8 Co2 174.9(7) . . . . ? C44 C43 N8 C47 5.8(14) . . . . ? C42 C43 N8 C47 -174.6(8) . . . . ? C44 C43 N8 Co2 -171.9(8) . . . . ? C42 C43 N8 Co2 7.8(10) . . . . ? N12 Co2 N8 C47 130(3) 5_567 . . . ? N11 Co2 N8 C47 78.8(8) 5_567 . . . ? N2 Co2 N8 C47 -18.2(8) 4_546 . . . ? N7 Co2 N8 C47 171.0(9) . . . . ? N1 Co2 N8 C47 -99.4(8) 4_546 . . . ? N12 Co2 N8 C43 -53(3) 5_567 . . . ? N11 Co2 N8 C43 -103.8(7) 5_567 . . . ? N2 Co2 N8 C43 159.2(6) 4_546 . . . ? N7 Co2 N8 C43 -11.6(6) . . . . ? N1 Co2 N8 C43 78.0(7) 4_546 . . . ? C51 C50 N9 C54 2.2(15) . . . . ? C51 C50 N9 Co1 -169.7(8) . . . . ? C53 C54 N9 C50 -3.4(15) . . . . ? C55 C54 N9 C50 178.7(8) . . . . ? C53 C54 N9 Co1 169.6(8) . . . . ? C55 C54 N9 Co1 -8.3(10) . . . . ? N10 Co1 N9 C50 175.8(9) . . . . ? N5 Co1 N9 C50 -91.8(9) . . . . ? N6 Co1 N9 C50 -10.1(9) . . . . ? N3 Co1 N9 C50 81.4(9) 2_565 . . . ? N4 Co1 N9 C50 107(2) 2_565 . . . ? N10 Co1 N9 C54 3.7(7) . . . . ? N5 Co1 N9 C54 96.2(7) . . . . ? N6 Co1 N9 C54 177.8(7) . . . . ? N3 Co1 N9 C54 -90.6(7) 2_565 . . . ? N4 Co1 N9 C54 -65(2) 2_565 . . . ? C58 C59 N10 C55 1.3(14) . . . . ? C58 C59 N10 Co1 -172.0(7) . . . . ? C56 C55 N10 C59 -0.8(15) . . . . ? C54 C55 N10 C59 179.1(8) . . . . ? C56 C55 N10 Co1 173.1(8) . . . . ? C54 C55 N10 Co1 -7.0(11) . . . . ? N9 Co1 N10 C59 175.5(8) . . . . ? N5 Co1 N10 C59 78.9(8) . . . . ? N6 Co1 N10 C59 106(3) . . . . ? N3 Co1 N10 C59 -93.0(8) 2_565 . . . ? N4 Co1 N10 C59 -11.9(8) 2_565 . . . ? N9 Co1 N10 C55 2.1(7) . . . . ? N5 Co1 N10 C55 -94.5(7) . . . . ? N6 Co1 N10 C55 -67(3) . . . . ? N3 Co1 N10 C55 93.6(7) 2_565 . . . ? N4 Co1 N10 C55 174.7(7) 2_565 . . . ? C65 C66 N11 C62 -2.3(14) . . . . ? C67 C66 N11 C62 175.8(9) . . . . ? C65 C66 N11 Co2 173.6(7) . . . 5_567 ? C67 C66 N11 Co2 -8.3(11) . . . 5_567 ? C63 C62 N11 C66 0.7(14) . . . . ? C63 C62 N11 Co2 -174.5(7) . . . 5_567 ? C68 C67 N12 C71 2.3(17) . . . . ? C66 C67 N12 C71 -178.3(9) . . . . ? C68 C67 N12 Co2 -174.3(9) . . . 5_567 ? C66 C67 N12 Co2 5.2(13) . . . 5_567 ? C70 C71 N12 C67 -0.5(17) . . . . ? C70 C71 N12 Co2 175.7(9) . . . 5_567 ? O1 C1 O2 Tb2 -130.2(11) . . . 5_566 ? C3 C1 O2 Tb2 50.4(16) . . . 5_566 ? O4 C12 O3 Tb1 1.9(17) . . . . ? C10 C12 O3 Tb1 179.1(6) . . . . ? O5 Tb1 O3 C12 46.7(10) . . . . ? O12 Tb1 O3 C12 129.8(10) 7_665 . . . ? O14 Tb1 O3 C12 -56.7(10) . . . . ? O15 Tb1 O3 C12 -150.1(10) 5_567 . . . ? O27 Tb1 O3 C12 127.5(11) . . . . ? O10 Tb1 O3 C12 -3.2(11) . . . . ? O26 Tb1 O3 C12 -100.8(10) . . . . ? O3 C12 O4 Tb2 3(2) . . . . ? C10 C12 O4 Tb2 -174.7(10) . . . . ? O9 Tb2 O4 C12 2.2(15) . . . . ? O7 Tb2 O4 C12 -114.6(14) 7_655 . . . ? O2 Tb2 O4 C12 134.6(14) 5_566 . . . ? O25 Tb2 O4 C12 -155.2(15) . . . . ? O6 Tb2 O4 C12 -77.4(14) . . . . ? O13 Tb2 O4 C12 71.6(14) . . . . ? O6 C13 O5 Tb1 11(11) . . . . ? C15 C13 O5 Tb1 -167(10) . . . . ? O12 Tb1 O5 C13 140(10) 7_665 . . . ? O14 Tb1 O5 C13 -8(10) . . . . ? O15 Tb1 O5 C13 -111(10) 5_567 . . . ? O3 Tb1 O5 C13 -77(10) . . . . ? O27 Tb1 O5 C13 -151(10) . . . . ? O10 Tb1 O5 C13 67(10) . . . . ? O26 Tb1 O5 C13 65(10) . . . . ? O5 C13 O6 Tb2 -4.2(14) . . . . ? C15 C13 O6 Tb2 173.2(6) . . . . ? O9 Tb2 O6 C13 -50.8(7) . . . . ? O4 Tb2 O6 C13 62.5(7) . . . . ? O7 Tb2 O6 C13 -134.6(7) 7_655 . . . ? O2 Tb2 O6 C13 178.6(6) 5_566 . . . ? O25 Tb2 O6 C13 144.9(7) . . . . ? O13 Tb2 O6 C13 7.2(9) . . . . ? O8 C24 O7 Tb2 7(2) . . . 7_665 ? C22 C24 O7 Tb2 -168.3(7) . . . 7_665 ? O10 C25 O9 Tb2 48(3) . . . . ? C27 C25 O9 Tb2 -131(2) . . . . ? O4 Tb2 O9 C25 -48(2) . . . . ? O7 Tb2 O9 C25 107(2) 7_655 . . . ? O2 Tb2 O9 C25 -177(2) 5_566 . . . ? O25 Tb2 O9 C25 69(2) . . . . ? O6 Tb2 O9 C25 31(2) . . . . ? O13 Tb2 O9 C25 -117(2) . . . . ? O9 C25 O10 Tb1 -5.6(15) . . . . ? C27 C25 O10 Tb1 173.3(7) . . . . ? O5 Tb1 O10 C25 -52.3(8) . . . . ? O12 Tb1 O10 C25 -155.1(9) 7_665 . . . ? O14 Tb1 O10 C25 49.9(8) . . . . ? O15 Tb1 O10 C25 125.8(8) 5_567 . . . ? O3 Tb1 O10 C25 -1.9(9) . . . . ? O27 Tb1 O10 C25 -106.0(9) . . . . ? O26 Tb1 O10 C25 126.2(9) . . . . ? O11 C36 O12 Tb1 -21(4) . . . 7_655 ? C34 C36 O12 Tb1 158(2) . . . 7_655 ? O14 C37 O13 Tb2 -3.6(15) . . . . ? C39 C37 O13 Tb2 177.7(6) . . . . ? O9 Tb2 O13 C37 54.9(8) . . . . ? O4 Tb2 O13 C37 -61.8(8) . . . . ? O7 Tb2 O13 C37 122.0(7) 7_655 . . . ? O2 Tb2 O13 C37 179.8(8) 5_566 . . . ? O25 Tb2 O13 C37 -128.5(8) . . . . ? O6 Tb2 O13 C37 -5.2(9) . . . . ? O13 C37 O14 Tb1 32(4) . . . . ? C39 C37 O14 Tb1 -149(3) . . . . ? O5 Tb1 O14 C37 -29(4) . . . . ? O12 Tb1 O14 C37 -144(3) 7_665 . . . ? O15 Tb1 O14 C37 121(4) 5_567 . . . ? O3 Tb1 O14 C37 43(4) . . . . ? O27 Tb1 O14 C37 50(4) . . . . ? O10 Tb1 O14 C37 -100(4) . . . . ? O26 Tb1 O14 C37 -169(4) . . . . ? O16 C48 O15 Tb1 -26(3) . . . 5_567 ? C46 C48 O15 Tb1 155.1(14) . . . 5_567 ? O18 C49 O17 Tb3 11.7(13) . . . 2_564 ? C51 C49 O17 Tb3 -163.9(9) . . . 2_564 ? O17 C49 O18 Tb3 -10.8(12) . . . 2_564 ? C51 C49 O18 Tb3 164.8(10) . . . 2_564 ? O20 C60 O19 Tb3 1.5(12) . . . . ? C58 C60 O19 Tb3 179.6(9) . . . . ? O23 Tb3 O19 C60 -127.3(7) 4_547 . . . ? O17 Tb3 O19 C60 54.0(8) 2_565 . . . ? O20 Tb3 O19 C60 -0.8(7) . . . . ? O29 Tb3 O19 C60 -86.4(7) . . . . ? O28 Tb3 O19 C60 -30.0(8) . . . . ? O22 Tb3 O19 C60 -170.8(8) . . . . ? O21 Tb3 O19 C60 146.6(7) . . . . ? O18 Tb3 O19 C60 81.6(7) 2_565 . . . ? O24 Tb3 O19 C60 175(2) 4_547 . . . ? C49 Tb3 O19 C60 65.7(7) 2_565 . . . ? O19 C60 O20 Tb3 -1.5(13) . . . . ? C58 C60 O20 Tb3 -179.6(9) . . . . ? O23 Tb3 O20 C60 110.3(8) 4_547 . . . ? O17 Tb3 O20 C60 -130.7(7) 2_565 . . . ? O29 Tb3 O20 C60 80.3(7) . . . . ? O28 Tb3 O20 C60 154.4(8) . . . . ? O22 Tb3 O20 C60 12.6(8) . . . . ? O21 Tb3 O20 C60 -58.9(9) . . . . ? O19 Tb3 O20 C60 0.8(7) . . . . ? O18 Tb3 O20 C60 -77.3(7) 2_565 . . . ? O24 Tb3 O20 C60 -178.2(7) 4_547 . . . ? C49 Tb3 O20 C60 -105.0(8) 2_565 . . . ? O22 C61 O21 Tb3 -15.6(12) . . . . ? C63 C61 O21 Tb3 161.8(8) . . . . ? O23 Tb3 O21 C61 -63.4(8) 4_547 . . . ? O17 Tb3 O21 C61 178.9(8) 2_565 . . . ? O20 Tb3 O21 C61 109.2(7) . . . . ? O29 Tb3 O21 C61 -16.0(10) . . . . ? O28 Tb3 O21 C61 -120.5(8) . . . . ? O22 Tb3 O21 C61 8.3(7) . . . . ? O19 Tb3 O21 C61 63.7(8) . . . . ? O18 Tb3 O21 C61 127.7(8) 2_565 . . . ? O24 Tb3 O21 C61 -112.0(8) 4_547 . . . ? C60 Tb3 O21 C61 81.3(8) . . . . ? C49 Tb3 O21 C61 153.3(8) 2_565 . . . ? O21 C61 O22 Tb3 15.8(13) . . . . ? C63 C61 O22 Tb3 -161.6(8) . . . . ? O23 Tb3 O22 C61 84.1(7) 4_547 . . . ? O17 Tb3 O22 C61 -22.5(9) 2_565 . . . ? O20 Tb3 O22 C61 -141.2(6) . . . . ? O29 Tb3 O22 C61 152.6(7) . . . . ? O28 Tb3 O22 C61 111.6(8) . . . . ? O21 Tb3 O22 C61 -8.4(7) . . . . ? O19 Tb3 O22 C61 -131.3(7) . . . . ? O18 Tb3 O22 C61 -65.5(7) 2_565 . . . ? O24 Tb3 O22 C61 46.5(7) 4_547 . . . ? C60 Tb3 O22 C61 -135.5(7) . . . . ? C49 Tb3 O22 C61 -50.6(8) 2_565 . . . ? O24 C72 O23 Tb3 8.3(19) . . . 4_557 ? O24' C72 O23 Tb3 62(3) . . . 4_557 ? C70 C72 O23 Tb3 -161.5(10) . . . 4_557 ? O23 C72 O24 Tb3 -6.8(16) . . . 4_557 ? O24' C72 O24 Tb3 -123(2) . . . 4_557 ? C70 C72 O24 Tb3 163.1(11) . . . 4_557 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.805 _refine_diff_density_min -2.128 _refine_diff_density_rms 0.179 #===END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868381' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H69 Cl2 Co2 Dy3 N12 O48' _chemical_formula_weight 2546.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 48.8513(5) _cell_length_b 18.5561(3) _cell_length_c 18.3965(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16676.2(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120 _cell_measurement_reflns_used 14925 _cell_measurement_theta_min 2.4327 _cell_measurement_theta_max 29.0828 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Salmon pink' _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.029 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10038 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.226 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7824 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8818 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset), Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116 _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 49638 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0573 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0628 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_h_max 58 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.35 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 14613 _reflns_number_gt 11942 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Electron density synthesis with coefficients Fo-Fc Highest peak 2.63 at 0.1234 0.5397 0.7827 [ 0.81 A from DY2 ] Deepest hole -3.63 at 0.1215 0.6000 0.2355 [ 1.42 A from O24 ] Restraints used during refinement are listed as follow: DFIX 0.02 1.5 Cl2 O33' Cl2 O34 Cl2 O33 Cl2 O34' Cl2 O35 Cl2 O36 Cl2 O36 isor 0.001 0.002 SIMU 0.001 0.002 1.7 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+1285.9222P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14613 _refine_ls_number_parameters 1280 _refine_ls_number_restraints 1627 _refine_ls_R_factor_all 0.1196 _refine_ls_R_factor_gt 0.1001 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1943 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1875 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.191 _refine_ls_restrained_S_all 1.132 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.121736(13) 0.42854(3) 0.20007(3) 0.00347(15) Uani 1 1 d U . . Dy2 Dy 0.375978(13) 0.48712(4) 0.31737(4) 0.00664(16) Uani 1 1 d U . . Dy3 Dy -0.122257(13) 0.40166(3) -0.36892(3) 0.00398(15) Uani 1 1 d U . . Co4 Co 0.24483(4) 0.38559(10) 0.54525(10) 0.0027(4) Uani 1 1 d U . . Co5 Co 0.00210(3) 0.25252(10) -0.10867(9) 0.0014(4) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.0760(3) 0.3305(8) 0.1059(8) 0.0085(9) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.0411(3) 0.2965(8) 0.0071(7) 0.0071(8) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.0518 0.2569 -0.0049 0.009 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0489(3) 0.3408(8) 0.0643(8) 0.0076(8) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.0316(3) 0.3961(8) 0.0855(8) 0.0073(8) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.0360 0.4242 0.1257 0.009 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0084(3) 0.4092(8) 0.0476(7) 0.0069(8) Uani 1 1 d U . . H5 H -0.0033 0.4463 0.0616 0.008 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0023(3) 0.3670(7) -0.0120(7) 0.0064(8) Uani 1 1 d U . . C7 C -0.0212(3) 0.3794(8) -0.0611(7) 0.0058(8) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.0410(3) 0.4316(8) -0.0490(7) 0.0056(8) Uani 1 1 d U . . H8 H -0.0401 0.4606 -0.0078 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0616(3) 0.4403(8) -0.0982(7) 0.0055(8) Uani 1 1 d U . . H9 H -0.0750 0.4752 -0.0903 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0627(3) 0.3975(7) -0.1595(7) 0.0054(8) Uani 1 1 d U . . C11 C -0.0427(3) 0.3438(7) -0.1677(7) 0.0055(8) Uani 1 1 d U . . H11 H -0.0434 0.3139 -0.2082 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0852(3) 0.4098(7) -0.2155(7) 0.0054(8) Uani 1 1 d U . . C13 C -0.0869(3) 0.2534(8) 0.5706(8) 0.0063(9) Uani 1 1 d U . . C14 C -0.0466(3) 0.2618(8) 0.4883(8) 0.0059(8) Uani 1 1 d U . . H14 H -0.0547 0.2247 0.4619 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0602(3) 0.2882(7) 0.5478(7) 0.0059(8) Uani 1 1 d U . . C16 C -0.0487(3) 0.3434(7) 0.5871(8) 0.0058(8) Uani 1 1 d U . . H16 H -0.0574 0.3619 0.6279 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0234(3) 0.3710(8) 0.5643(7) 0.0057(8) Uani 1 1 d U . . H17 H -0.0151 0.4079 0.5904 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0109(3) 0.3434(8) 0.5031(7) 0.0057(8) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.0146(3) 0.3701(8) 0.4709(7) 0.0058(8) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.0279(3) 0.4318(8) 0.4957(8) 0.0060(8) Uani 1 1 d U . . H20 H 0.0223 0.4551 0.5380 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0502(3) 0.4575(8) 0.4545(7) 0.0060(8) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.0598 0.4980 0.4696 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0575(3) 0.4223(8) 0.3919(7) 0.0061(8) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.0442(3) 0.3589(7) 0.3736(8) 0.0059(8) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.0501 0.3333 0.3330 0.007 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0805(3) 0.4505(8) 0.3444(7) 0.0063(8) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.4298(3) 0.4290(8) 0.2282(8) 0.0109(9) Uani 1 1 d U . . C26 C 0.4656(3) 0.3460(8) 0.1812(8) 0.0098(9) Uani 1 1 d U . . H26 H 0.4603 0.3614 0.1351 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4526(3) 0.3741(8) 0.2431(8) 0.0101(8) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.4605(3) 0.3510(8) 0.3103(8) 0.0097(9) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.4517 0.3684 0.3516 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4815(3) 0.3018(8) 0.3170(8) 0.0094(9) Uani 1 1 d U . . H29 H 0.4872 0.2868 0.3627 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4939(3) 0.2750(8) 0.2556(8) 0.0090(8) Uani 1 1 d U . . C31 C 0.5179(3) 0.2255(8) 0.2530(8) 0.0084(8) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.5311(3) 0.1995(8) 0.3117(8) 0.0083(9) Uani 1 1 d U . . H32 H 0.5245 0.2085 0.3582 0.010 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5551(3) 0.1586(8) 0.3020(8) 0.0081(10) Uani 1 1 d U . . H33 H 0.5646 0.1403 0.3418 0.010 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5642(3) 0.1465(8) 0.2321(8) 0.0080(10) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.5491(3) 0.1724(8) 0.1738(8) 0.0080(10) Uani 1 1 d U . . H35 H 0.5551 0.1632 0.1266 0.010 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4101(3) 0.6028(8) 0.2842(8) 0.0102(14) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.3302(3) 0.2004(8) 0.4627(8) 0.0113(9) Uani 1 1 d U . . C38 C 0.2902(3) 0.2798(8) 0.4912(8) 0.0099(9) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.3013 0.3011 0.5261 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3009(3) 0.2222(8) 0.4502(8) 0.0104(8) Uani 1 1 d U . . C40 C 0.2836(3) 0.1897(8) 0.3997(8) 0.0100(9) Uani 1 1 d U . . H40 H 0.2894 0.1500 0.3731 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.2580(3) 0.2169(8) 0.3899(8) 0.0097(9) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.2464 0.1957 0.3559 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.2489(3) 0.2752(8) 0.4294(8) 0.0094(8) Uani 1 1 d U . . C43 C 0.2221(3) 0.3124(8) 0.4178(8) 0.0091(8) Uani 1 1 d U . . C44 C 0.2032(3) 0.2869(8) 0.3674(8) 0.0091(8) Uani 1 1 d U . . H44 H 0.2056 0.2426 0.3445 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.1806(3) 0.3301(8) 0.3525(8) 0.0092(9) Uani 1 1 d U . . H45 H 0.1677 0.3154 0.3182 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.1770(3) 0.3954(8) 0.3887(8) 0.0092(8) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.1963(3) 0.4133(8) 0.4417(8) 0.0091(9) Uani 1 1 d U . . H47 H 0.1938 0.4556 0.4679 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.1551(3) 0.4481(8) 0.3652(8) 0.0094(9) Uani 1 1 d U . . C49 C 0.3318(3) 0.5171(8) 0.4091(8) 0.0124(9) Uani 1 1 d U . . C50 C 0.2896(3) 0.4696(8) 0.4671(8) 0.0116(9) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.2952 0.4246 0.4506 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.3057(3) 0.5300(8) 0.4500(8) 0.0120(8) Uani 1 1 d U . . C52 C 0.2965(3) 0.5962(8) 0.4724(8) 0.0118(9) Uani 1 1 d U . . H52 H 0.3065 0.6374 0.4617 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2724(3) 0.6015(8) 0.5107(8) 0.0117(9) Uani 1 1 d U . . H53 H 0.2661 0.6462 0.5264 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2576(3) 0.5402(8) 0.5257(8) 0.0116(8) Uani 1 1 d U . . C55 C 0.2319(3) 0.5395(8) 0.5697(8) 0.0117(8) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.2177(3) 0.6011(8) 0.5891(8) 0.0119(9) Uani 1 1 d U . . H56 H 0.2239 0.6461 0.5742 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.1942(3) 0.5954(8) 0.6309(8) 0.0121(9) Uani 1 1 d U . . H57 H 0.1843 0.6362 0.6439 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.1858(3) 0.5277(8) 0.6531(8) 0.0123(8) Uani 1 1 d U . . C59 C 0.2009(3) 0.4681(8) 0.6308(8) 0.0122(9) Uani 1 1 d U . . H59 H 0.1952 0.4226 0.6454 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.1619(3) 0.5186(8) 0.7046(8) 0.0129(9) Uani 1 1 d U . . C61 C 0.1615(3) 0.3107(9) 0.1044(8) 0.0141(10) Uani 1 1 d U . . C62 C 0.2003(3) 0.2253(8) 0.0903(8) 0.0123(9) Uani 1 1 d U . . H62 H 0.1891 0.2019 0.0570 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.1902(3) 0.2869(8) 0.1250(8) 0.0130(9) Uani 1 1 d U . . C64 C 0.2065(3) 0.3215(8) 0.1739(8) 0.0126(9) Uani 1 1 d U . . H64 H 0.2003 0.3625 0.1978 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.2325(3) 0.2948(8) 0.1879(8) 0.0122(9) Uani 1 1 d U . . H65 H 0.2440 0.3180 0.2206 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.2411(3) 0.2327(8) 0.1521(8) 0.0118(9) Uani 1 1 d U . . C67 C 0.2677(3) 0.1974(8) 0.1667(8) 0.0114(9) Uani 1 1 d U . . C68 C 0.2870(3) 0.2252(8) 0.2150(8) 0.0114(10) Uani 1 1 d U . . H68 H 0.2842 0.2696 0.2372 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.3103(3) 0.1859(8) 0.2294(8) 0.0113(10) Uani 1 1 d U . . H69 H 0.3235 0.2041 0.2610 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.3142(3) 0.1196(8) 0.1970(8) 0.0112(10) Uani 1 1 d U . . C71 C 0.2947(3) 0.0960(8) 0.1484(8) 0.0112(10) Uani 1 1 d U . . H71 H 0.2974 0.0517 0.1258 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.1617(3) 0.5737(8) 0.2161(8) 0.0121(14) Uani 1 1 d U . . Cl1 Cl 0.00784(8) 0.5059(2) 0.2750(2) 0.0178(7) Uani 1 1 d U . . Cl2 Cl 0.23866(12) 0.4911(3) 0.2949(3) 0.0508(12) Uani 1 1 d DU . . N1 N 0.5261(2) 0.2103(6) 0.1841(6) 0.0080(9) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.4854(2) 0.2971(6) 0.1886(7) 0.0093(9) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.0232(2) 0.3332(6) 0.4125(6) 0.0058(8) Uani 1 1 d U . . N4 N -0.0219(2) 0.2874(6) 0.4662(6) 0.0057(8) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.0181(2) 0.3103(6) -0.0315(6) 0.0066(8) Uani 1 1 d U . . N6 N -0.0228(2) 0.3342(6) -0.1196(6) 0.0056(8) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.2182(2) 0.3730(6) 0.4568(7) 0.0090(8) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.2648(2) 0.3052(7) 0.4821(6) 0.0095(9) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.2254(3) 0.1983(7) 0.1027(7) 0.0119(9) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.2722(2) 0.1331(7) 0.1321(7) 0.0112(10) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.2667(2) 0.4741(7) 0.5058(7) 0.0115(9) Uani 1 1 d U . . N12 N 0.2233(3) 0.4733(7) 0.5890(7) 0.0118(9) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.0849(2) 0.2681(5) 0.1122(5) 0.0093(12) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.08539(19) 0.3871(5) 0.1322(5) 0.0092(10) Uani 1 1 d U . . O3 O -0.09866(19) 0.4653(5) -0.2051(5) 0.0054(9) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.08818(19) 0.3673(5) -0.2683(5) 0.0054(9) Uani 1 1 d U . . O5 O -0.0905(2) 0.1900(5) 0.5512(5) 0.0089(12) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.10327(19) 0.2908(5) 0.6073(5) 0.0061(10) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.08611(19) 0.4141(5) 0.2889(5) 0.0065(10) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.09108(19) 0.5076(5) 0.3650(5) 0.0065(10) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4068(2) 0.5835(5) 0.3494(5) 0.0100(14) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.3941(2) 0.5869(5) 0.2356(5) 0.0105(14) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4262(2) 0.4482(6) 0.1636(5) 0.0126(13) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.4178(2) 0.4484(5) 0.2847(5) 0.0113(10) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.14348(19) 0.4322(5) 0.3082(5) 0.0095(10) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.1511(2) 0.5014(5) 0.4048(5) 0.0095(10) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.3402(2) 0.1575(5) 0.4180(5) 0.0115(10) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3423(2) 0.2274(6) 0.5175(6) 0.0140(13) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.1627(2) 0.4672(6) 0.7490(6) 0.0132(10) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.1426(2) 0.5617(6) 0.7037(6) 0.0131(10) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.3363(2) 0.4547(6) 0.3865(6) 0.0128(10) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3480(2) 0.5679(6) 0.3991(6) 0.0127(10) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.1544(2) 0.3706(6) 0.1314(6) 0.0145(11) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.1476(2) 0.2711(6) 0.0664(6) 0.0165(13) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.1575(2) 0.5172(6) 0.1823(6) 0.0121(14) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1477(2) 0.5966(6) 0.2694(6) 0.0122(14) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.3735(2) 0.3565(5) 0.3278(6) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . H25B H 0.3745 0.3332 0.3672 0.019 Uiso 1 1 d R . . H25A H 0.3671 0.3284 0.2934 0.019 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.3968(2) 0.4563(6) 0.4346(6) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.3937 0.4527 0.4799 0.022 Uiso 1 1 d R . . H26B H 0.4134 0.4687 0.4293 0.022 Uiso 1 1 d R . . O27 O 0.1229(2) 0.4808(7) 0.0671(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.1318 0.4551 0.0377 0.039 Uiso 1 1 d R . . H27B H 0.1276 0.5244 0.0647 0.039 Uiso 1 1 d R . . O28 O 0.1203(2) 0.3026(5) 0.2333(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.1114 0.2771 0.2032 0.018 Uiso 1 1 d R . . H28B H 0.1342 0.2784 0.2466 0.018 Uiso 1 1 d R . . O29 O -0.1073(2) 0.4162(6) -0.4896(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . H29A H -0.1079 0.4252 -0.5349 0.024 Uiso 1 1 d R . . H3 H -0.0925 0.3940 -0.4810 0.024 Uiso 1 1 d R . . O30 O -0.0071(2) 0.4966(6) 0.3419(6) 0.0201(12) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.0320(2) 0.5458(6) 0.2913(6) 0.0186(12) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.0152(2) 0.4367(6) 0.2465(6) 0.0180(12) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.2403(5) 0.5304(14) 0.3586(14) 0.0507(15) Uani 0.602(15) 1 d PDU A 2 O34 O 0.2144(9) 0.464(2) 0.269(2) 0.0509(15) Uani 0.398(15) 1 d PDU A 1 O36' O 0.2409(8) 0.471(2) 0.219(2) 0.0508(14) Uani 0.398(15) 1 d PU A 1 O37 O 0.0976(3) 0.7781(7) 0.2272(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.1142 0.7692 0.2171 0.042 Uiso 1 1 d R . . H37B H 0.0961 0.7967 0.2688 0.042 Uiso 1 1 d R . . O38 O 0.1202(3) 0.8364(7) 0.1017(7) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.1177 0.7908 0.1003 0.056 Uiso 1 1 d R . . H38B H 0.1304 0.8479 0.1371 0.056 Uiso 1 1 d R . . O39 O 0.1130(3) 0.1562(9) 0.4758(9) 0.059(5) Uani 1 1 d U . . H39B H 0.1109 0.1190 0.5007 0.088 Uiso 1 1 d R . . H39A H 0.0990 0.1819 0.4746 0.088 Uiso 1 1 d R . . O40 O 0.0995(3) 0.2631(7) 0.3698(7) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.1072 0.2773 0.3308 0.039 Uiso 1 1 d R . . H40B H 0.1120 0.2583 0.4018 0.039 Uiso 1 1 d R . . O41 O 0.1023(2) 0.0365(6) 0.0696(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.1033 0.0032 0.1006 0.033 Uiso 1 1 d R . . H41B H 0.1154 0.0659 0.0744 0.033 Uiso 1 1 d R . . O42 O 0.1433(3) 0.1266(7) 0.1194(7) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . H42B H 0.1395 0.1644 0.1457 0.048 Uiso 1 1 d R . . H42A H 0.1410 0.1453 0.0730 0.048 Uiso 1 1 d R . . O43 O 0.2067(3) 0.1354(7) 0.2805(7) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . H43A H 0.1899 0.1292 0.2688 0.045 Uiso 1 1 d R . . H43B H 0.2108 0.1031 0.3195 0.045 Uiso 1 1 d R . . O44 O 0.1533(3) 0.6140(8) 0.0272(8) 0.048(4) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.1400 0.6351 0.0489 0.072 Uiso 1 1 d R . . H44B H 0.1521 0.6184 -0.0185 0.072 Uiso 1 1 d R . . O45 O 0.0880(3) 0.1681(7) 0.0026(7) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H45B H 0.0902 0.1935 0.0406 0.045 Uiso 1 1 d R . . H45A H 0.1003 0.1358 0.0025 0.045 Uiso 1 1 d R . . O46 O 0.0403(2) 0.0227(6) 0.4005(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . H46A H 0.0412 -0.0232 0.3932 0.030 Uiso 1 1 d R . . H46B H 0.0564 0.0408 0.3999 0.030 Uiso 1 1 d R . . O47 O -0.0078(2) 0.5450(6) 0.2225(6) 0.0209(12) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.2994(4) 0.3590(11) 0.3105(11) 0.084(6) Uani 1 1 d U . . H48B H 0.3112 0.3899 0.3241 0.101 Uiso 1 1 d R . . H48A H 0.2839 0.3799 0.3088 0.101 Uiso 1 1 d R . . O33' O 0.2449(8) 0.575(2) 0.283(2) 0.0509(15) Uani 0.398(15) 1 d PDU A 1 O34' O 0.2082(6) 0.4974(16) 0.2927(15) 0.0511(15) Uani 0.602(15) 1 d PDU A 2 O35 O 0.2512(3) 0.4241(9) 0.3231(9) 0.0541(16) Uani 1 1 d DU A 2 O36 O 0.2563(6) 0.5135(15) 0.2398(14) 0.0509(14) Uani 0.602(15) 1 d PDU A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0015(3) 0.0045(3) 0.0045(3) -0.0027(2) -0.0010(3) 0.0014(2) Dy2 0.0021(3) 0.0071(3) 0.0107(3) 0.0009(3) -0.0003(3) 0.0005(3) Dy3 0.0010(3) 0.0025(3) 0.0084(3) -0.0010(2) 0.0008(3) -0.0010(2) Co4 0.0017(7) 0.0023(7) 0.0040(7) 0.0006(6) -0.0010(6) -0.0007(6) Co5 0.0010(6) 0.0010(6) 0.0022(7) -0.0006(6) 0.0006(6) 0.0001(6) C1 0.0084(10) 0.0086(10) 0.0085(10) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C2 0.0071(10) 0.0071(10) 0.0071(10) 0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C3 0.0076(9) 0.0077(9) 0.0076(9) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C4 0.0073(10) 0.0073(10) 0.0073(10) -0.0001(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C5 0.0069(10) 0.0069(10) 0.0070(10) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C6 0.0063(9) 0.0064(9) 0.0064(9) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C7 0.0058(9) 0.0058(9) 0.0058(9) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C8 0.0056(10) 0.0056(10) 0.0056(10) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C9 0.0055(10) 0.0055(10) 0.0056(10) -0.0001(6) 0.0002(6) 0.0001(6) C10 0.0055(9) 0.0054(9) 0.0055(9) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C11 0.0055(10) 0.0054(10) 0.0055(10) 0.0000(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C12 0.0054(10) 0.0053(10) 0.0055(10) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C13 0.0062(10) 0.0061(10) 0.0064(10) -0.0002(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C14 0.0058(10) 0.0058(10) 0.0059(10) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C15 0.0059(9) 0.0059(9) 0.0060(9) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0001(6) C16 0.0058(10) 0.0058(10) 0.0058(10) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C17 0.0058(10) 0.0057(10) 0.0057(10) 0.0000(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C18 0.0057(9) 0.0057(9) 0.0057(9) 0.0000(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C19 0.0059(9) 0.0058(9) 0.0058(9) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C20 0.0060(10) 0.0059(10) 0.0060(10) 0.0000(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C21 0.0060(10) 0.0060(10) 0.0061(10) -0.0001(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C22 0.0060(9) 0.0061(9) 0.0061(9) -0.0001(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C23 0.0059(10) 0.0060(10) 0.0059(10) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C24 0.0062(10) 0.0063(10) 0.0065(10) 0.0000(6) 0.0001(6) -0.0001(6) C25 0.0108(11) 0.0110(11) 0.0110(10) -0.0001(6) 0.0001(6) 0.0002(6) C26 0.0097(10) 0.0097(10) 0.0099(10) -0.0001(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C27 0.0100(10) 0.0101(10) 0.0102(10) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C28 0.0097(10) 0.0096(10) 0.0098(10) -0.0001(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C29 0.0094(10) 0.0093(10) 0.0095(10) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C30 0.0090(9) 0.0089(9) 0.0090(9) -0.0001(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C31 0.0084(10) 0.0083(10) 0.0084(10) 0.0000(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C32 0.0083(11) 0.0082(11) 0.0083(11) 0.0000(7) 0.0000(7) 0.0000(6) C33 0.0081(11) 0.0081(11) 0.0082(11) 0.0000(7) -0.0001(7) 0.0000(7) C34 0.0080(11) 0.0079(11) 0.0081(11) 0.0000(7) -0.0001(7) -0.0001(7) C35 0.0080(11) 0.0078(11) 0.0081(11) 0.0000(7) 0.0000(7) 0.0000(7) C36 0.0101(15) 0.0103(15) 0.0103(15) -0.0001(7) -0.0001(7) -0.0002(7) C37 0.0111(11) 0.0114(11) 0.0114(11) -0.0002(6) 0.0000(6) 0.0002(6) C38 0.0098(10) 0.0099(10) 0.0100(10) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C39 0.0103(10) 0.0104(10) 0.0105(10) -0.0001(6) 0.0001(6) 0.0001(6) C40 0.0100(10) 0.0100(10) 0.0101(10) -0.0002(6) 0.0001(6) 0.0001(6) C41 0.0096(10) 0.0097(10) 0.0098(10) -0.0002(6) 0.0000(6) 0.0001(6) C42 0.0093(9) 0.0094(9) 0.0095(9) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C43 0.0091(9) 0.0091(9) 0.0092(9) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C44 0.0091(10) 0.0091(10) 0.0092(10) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C45 0.0092(10) 0.0093(10) 0.0092(10) -0.0001(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C46 0.0092(9) 0.0093(10) 0.0092(9) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C47 0.0091(10) 0.0091(10) 0.0091(10) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C48 0.0092(10) 0.0095(10) 0.0093(10) 0.0000(6) -0.0002(6) 0.0000(6) C49 0.0124(10) 0.0123(10) 0.0126(10) 0.0000(6) 0.0002(6) -0.0001(6) C50 0.0115(10) 0.0117(10) 0.0116(10) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C51 0.0119(10) 0.0119(10) 0.0120(10) 0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C52 0.0118(10) 0.0119(10) 0.0119(10) 0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C53 0.0117(10) 0.0117(10) 0.0117(10) 0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C54 0.0116(9) 0.0117(9) 0.0116(9) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C55 0.0117(9) 0.0118(9) 0.0117(9) 0.0000(6) -0.0001(6) -0.0001(6) C56 0.0119(10) 0.0119(10) 0.0119(10) 0.0000(6) -0.0001(6) -0.0001(6) C57 0.0121(10) 0.0121(10) 0.0121(10) -0.0001(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C58 0.0123(10) 0.0124(10) 0.0123(10) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C59 0.0122(10) 0.0123(10) 0.0121(10) -0.0001(6) 0.0000(6) -0.0001(6) C60 0.0128(10) 0.0129(10) 0.0129(10) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0001(6) C61 0.0140(11) 0.0140(11) 0.0142(11) -0.0003(6) 0.0001(6) 0.0001(6) C62 0.0124(11) 0.0123(11) 0.0124(11) -0.0001(6) 0.0000(6) 0.0000(6) C63 0.0130(10) 0.0129(10) 0.0130(10) -0.0001(6) 0.0001(6) 0.0000(6) C64 0.0127(11) 0.0125(11) 0.0126(11) 0.0000(7) 0.0001(6) 0.0000(6) C65 0.0122(11) 0.0121(11) 0.0122(11) -0.0001(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C66 0.0119(10) 0.0116(10) 0.0118(10) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C67 0.0115(10) 0.0113(10) 0.0114(10) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0000(6) C68 0.0114(11) 0.0113(11) 0.0114(11) -0.0001(7) -0.0002(7) 0.0001(7) C69 0.0113(11) 0.0113(11) 0.0113(11) 0.0000(7) -0.0001(7) 0.0001(7) C70 0.0113(11) 0.0112(12) 0.0112(12) 0.0000(7) -0.0001(7) 0.0001(7) C71 0.0112(11) 0.0111(11) 0.0112(11) 0.0001(7) -0.0001(7) 0.0001(7) C72 0.0120(15) 0.0121(15) 0.0122(15) -0.0001(7) 0.0002(7) -0.0002(7) Cl1 0.0177(9) 0.0177(9) 0.0180(9) -0.0010(7) 0.0002(7) -0.0008(7) Cl2 0.0507(14) 0.0515(14) 0.0503(14) -0.0008(7) 0.0011(7) -0.0017(7) N1 0.0081(11) 0.0079(11) 0.0081(11) 0.0000(6) 0.0000(6) -0.0001(6) N2 0.0093(10) 0.0092(10) 0.0094(10) -0.0002(6) 0.0000(6) -0.0001(6) N3 0.0058(10) 0.0059(10) 0.0058(10) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) N4 0.0058(10) 0.0057(10) 0.0057(10) 0.0001(6) -0.0001(6) -0.0001(6) N5 0.0065(10) 0.0067(10) 0.0066(10) 0.0000(6) 0.0001(6) 0.0000(6) N6 0.0055(10) 0.0055(10) 0.0056(10) -0.0001(6) 0.0001(6) -0.0002(6) N7 0.0090(10) 0.0090(10) 0.0090(10) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) N8 0.0094(10) 0.0095(10) 0.0096(10) -0.0001(6) 0.0001(6) 0.0000(6) N9 0.0119(11) 0.0118(11) 0.0119(11) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) N10 0.0113(11) 0.0111(11) 0.0113(11) 0.0000(6) -0.0001(6) 0.0000(6) N11 0.0115(10) 0.0116(10) 0.0115(10) 0.0000(6) 0.0000(6) 0.0000(6) N12 0.0118(10) 0.0119(10) 0.0118(10) 0.0000(6) -0.0001(6) -0.0001(6) O1 0.0091(17) 0.0093(17) 0.0095(17) 0.0004(14) -0.0008(14) -0.0005(14) O2 0.0091(12) 0.0093(12) 0.0092(12) -0.0002(8) -0.0002(8) 0.0000(8) O3 0.0054(11) 0.0053(11) 0.0055(11) -0.0001(8) 0.0000(8) 0.0001(7) O4 0.0054(11) 0.0052(11) 0.0055(11) 0.0000(8) -0.0001(8) 0.0001(8) O5 0.0090(17) 0.0080(17) 0.0096(17) -0.0010(14) 0.0007(14) -0.0005(14) O6 0.0060(11) 0.0059(12) 0.0062(12) -0.0003(8) 0.0001(8) 0.0001(8) O7 0.0063(11) 0.0063(11) 0.0067(11) 0.0000(8) 0.0002(8) -0.0001(8) O8 0.0064(11) 0.0064(11) 0.0067(11) -0.0001(8) 0.0001(8) -0.0003(8) O9 0.0099(15) 0.0101(16) 0.0101(15) -0.0002(8) 0.0001(8) -0.0003(8) O10 0.0103(15) 0.0106(16) 0.0106(15) 0.0000(8) -0.0004(8) -0.0003(8) O11 0.0124(17) 0.0125(17) 0.0128(17) -0.0003(14) 0.0000(14) 0.0011(14) O12 0.0111(12) 0.0113(12) 0.0114(12) -0.0001(8) 0.0003(8) 0.0002(8) O13 0.0092(12) 0.0098(12) 0.0095(12) 0.0000(8) -0.0005(8) 0.0001(8) O14 0.0094(12) 0.0095(12) 0.0095(12) 0.0000(8) -0.0003(8) 0.0002(8) O15 0.0113(12) 0.0116(12) 0.0116(12) -0.0003(8) 0.0001(8) 0.0002(8) O16 0.0135(17) 0.0146(17) 0.0139(17) -0.0002(14) -0.0002(14) 0.0009(14) O17 0.0131(12) 0.0133(12) 0.0133(12) 0.0002(8) 0.0002(8) 0.0002(8) O18 0.0130(12) 0.0132(12) 0.0132(12) 0.0000(8) 0.0002(8) 0.0003(8) O19 0.0127(12) 0.0126(12) 0.0131(12) 0.0000(8) 0.0004(8) 0.0000(8) O20 0.0126(12) 0.0125(12) 0.0130(12) 0.0000(8) 0.0002(8) -0.0002(8) O21 0.0144(12) 0.0145(12) 0.0147(12) -0.0005(8) 0.0003(8) 0.0001(8) O22 0.0160(17) 0.0164(17) 0.0171(17) -0.0009(14) -0.0005(14) 0.0007(14) O23 0.0119(16) 0.0120(16) 0.0123(16) -0.0002(8) 0.0001(8) -0.0002(8) O24 0.0122(16) 0.0122(16) 0.0122(16) -0.0001(8) 0.0002(8) -0.0002(8) O25 0.012(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.0000(18) -0.0012(18) -0.0002(18) O26 0.018(3) 0.018(3) 0.017(3) -0.0008(18) 0.0004(18) 0.0004(18) O27 0.027(3) 0.026(3) 0.025(3) -0.0008(19) -0.0004(19) 0.0019(19) O28 0.015(3) 0.013(3) 0.016(3) 0.0003(18) -0.0003(18) 0.0007(18) O29 0.021(3) 0.020(3) 0.019(3) 0.0005(19) 0.0003(19) 0.0021(19) O30 0.0198(17) 0.0205(17) 0.0202(17) -0.0013(14) 0.0019(14) -0.0018(14) O31 0.0186(17) 0.0184(17) 0.0187(17) -0.0012(14) 0.0003(14) -0.0013(14) O32 0.0180(17) 0.0179(17) 0.0181(17) -0.0013(14) 0.0004(14) -0.0004(14) O33 0.0507(18) 0.0510(18) 0.0504(18) -0.0009(12) 0.0004(12) -0.0008(12) O34 0.0508(17) 0.0512(17) 0.0507(17) -0.0004(11) 0.0005(11) -0.0010(11) O36' 0.0509(17) 0.0511(17) 0.0505(17) -0.0004(11) 0.0007(11) -0.0009(11) O37 0.029(3) 0.028(3) 0.028(3) 0.0003(19) 0.0002(19) -0.0002(19) O38 0.038(4) 0.037(4) 0.037(4) 0.0029(19) -0.0006(19) 0.0009(19) O39 0.059(5) 0.059(5) 0.058(5) -0.0013(19) -0.0001(19) -0.0015(19) O40 0.032(3) 0.033(4) 0.033(3) 0.0006(19) -0.0010(19) 0.0005(19) O41 0.022(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0003(19) 0.0000(19) -0.0005(19) O42 0.032(3) 0.032(3) 0.032(3) -0.0002(19) 0.0007(19) -0.0010(19) O43 0.030(3) 0.030(3) 0.030(3) -0.0009(19) -0.0006(19) -0.0009(19) O44 0.048(4) 0.049(4) 0.048(4) -0.0001(19) -0.0003(19) -0.0004(19) O45 0.037(4) 0.037(4) 0.037(4) -0.0005(19) -0.0009(19) -0.0001(19) O46 0.020(3) 0.020(3) 0.021(3) 0.0009(19) 0.0009(18) -0.0006(18) O47 0.0210(17) 0.0203(17) 0.0214(17) -0.0003(14) -0.0011(14) 0.0003(14) O48 0.085(6) 0.084(6) 0.083(6) 0.000(2) 0.000(2) -0.002(2) O33' 0.0508(17) 0.0512(17) 0.0506(17) -0.0005(11) 0.0006(11) -0.0009(11) O34' 0.0508(18) 0.0515(18) 0.0510(18) -0.0001(12) 0.0005(12) -0.0010(12) O35 0.054(2) 0.055(2) 0.054(2) 0.0001(14) 0.0007(14) -0.0006(14) O36 0.0508(17) 0.0513(17) 0.0505(17) -0.0003(11) 0.0007(11) -0.0010(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O13 2.256(10) . ? Dy1 O3 2.271(9) 5_565 ? Dy1 O21 2.302(10) . ? Dy1 O2 2.303(10) . ? Dy1 O7 2.402(9) . ? Dy1 O28 2.417(10) . ? Dy1 O23 2.423(10) . ? Dy1 O27 2.632(11) . ? Dy2 O12 2.248(10) . ? Dy2 O19 2.395(10) . ? Dy2 O9 2.412(10) . ? Dy2 O17 2.425(10) 2_564 ? Dy2 O25 2.434(10) . ? Dy2 O26 2.452(11) . ? Dy2 O18 2.453(10) 2_564 ? Dy2 O20 2.525(10) . ? Dy2 O10 2.544(10) . ? Dy2 C60 2.782(15) 2_564 ? Dy2 C36 2.784(15) . ? Dy2 C49 2.796(15) . ? Dy3 O24 2.213(10) 5_565 ? Dy3 O8 2.272(9) 5_565 ? Dy3 O6 2.299(9) 1_554 ? Dy3 O15 2.322(10) 3_455 ? Dy3 O29 2.353(11) . ? Dy3 O14 2.377(10) 5_565 ? Dy3 O4 2.569(9) . ? Dy3 H3 2.5268 . ? Co4 N11 2.089(13) . ? Co4 N7 2.096(12) . ? Co4 N12 2.099(13) . ? Co4 N9 2.108(13) 8_566 ? Co4 N10 2.111(12) 8_566 ? Co4 N8 2.128(12) . ? Co5 N2 1.919(12) 3_455 ? Co5 N3 1.936(12) 8_565 ? Co5 N1 1.943(12) 3_455 ? Co5 N5 1.944(12) . ? Co5 N6 1.955(11) . ? Co5 N4 1.955(12) 8_565 ? C1 O1 1.242(17) . ? C1 O2 1.244(17) . ? C1 C3 1.540(19) . ? C2 N5 1.352(18) . ? C2 C3 1.39(2) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.38(2) . ? C4 C5 1.351(19) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.38(2) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N5 1.353(18) . ? C6 C7 1.481(19) . ? C7 N6 1.366(18) . ? C7 C8 1.385(19) . ? C8 C9 1.365(19) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.381(19) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.404(19) . ? C10 C12 1.521(19) . ? C11 N6 1.326(18) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 O3 1.237(16) . ? C12 O4 1.260(17) . ? C13 O5 1.241(17) . ? C13 O6 1.256(17) . ? C13 C15 1.513(19) . ? C14 N4 1.360(17) . ? C14 C15 1.370(19) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.375(19) . ? C16 C17 1.400(19) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.380(19) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N4 1.353(18) . ? C18 C19 1.468(19) . ? C19 N3 1.342(18) . ? C19 C20 1.393(19) . ? C20 C21 1.410(19) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.37(2) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.385(19) . ? C22 C24 1.516(19) . ? C23 N3 1.339(18) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 O8 1.237(17) . ? C24 O7 1.255(17) . ? C25 O12 1.246(18) . ? C25 O11 1.253(18) . ? C25 C27 1.53(2) . ? C26 N2 1.333(19) . ? C26 C27 1.40(2) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.37(2) . ? C28 C29 1.38(2) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.37(2) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 N2 1.364(19) . ? C30 C31 1.49(2) . ? C31 C32 1.35(2) . ? C31 N1 1.360(18) . ? C32 C33 1.407(19) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.38(2) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.39(2) . ? C34 C36 1.52(2) 4_645 ? C35 N1 1.340(18) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 O10 1.224(17) . ? C36 O9 1.261(17) . ? C36 C34 1.52(2) 4_655 ? C37 O15 1.242(18) . ? C37 O16 1.272(18) . ? 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O14 Dy3 2.377(10) 5_565 ? O15 Dy3 2.322(10) 3 ? O17 Dy2 2.425(10) 2_565 ? O18 Dy2 2.453(10) 2_565 ? O24 Dy3 2.213(10) 5_565 ? O25 H25B 0.8454 . ? O25 H25A 0.8775 . ? O26 H26A 0.8500 . ? O26 H26B 0.8504 . ? O27 H27A 0.8433 . ? O27 H27B 0.8430 . ? O28 H28A 0.8494 . ? O28 H28B 0.8502 . ? O29 H29A 0.8501 . ? O29 H3 0.8502 . ? O37 H37A 0.8452 . ? O37 H37B 0.8436 . ? O38 H38A 0.8559 . ? O38 H38B 0.8473 . ? O39 H39B 0.8350 . ? O39 H39A 0.8347 . ? O40 H40A 0.8499 . ? O40 H40B 0.8502 . ? O41 H41A 0.8434 . ? O41 H41B 0.8464 . ? O42 H42B 0.8735 . ? O42 H42A 0.9280 . ? O43 H43A 0.8558 . ? O43 H43B 0.9556 . ? O44 H44A 0.8591 . ? O44 H44B 0.8454 . ? O45 H45B 0.8500 . ? O45 H45A 0.8502 . ? O46 H46A 0.8636 . ? O46 H46B 0.8551 . ? O48 H48B 0.8500 . ? O48 H48A 0.8502 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Dy1 O3 99.9(3) . 5_565 ? O13 Dy1 O21 99.9(4) . . ? O3 Dy1 O21 140.5(4) 5_565 . ? O13 Dy1 O2 148.3(3) . . ? O3 Dy1 O2 85.9(3) 5_565 . ? O21 Dy1 O2 94.6(4) . . ? O13 Dy1 O7 75.2(3) . . ? O3 Dy1 O7 73.1(3) 5_565 . ? O21 Dy1 O7 145.4(3) . . ? O2 Dy1 O7 76.9(3) . . ? O13 Dy1 O28 79.6(4) . . ? O3 Dy1 O28 144.5(3) 5_565 . ? O21 Dy1 O28 73.0(4) . . ? O2 Dy1 O28 78.0(4) . . ? O7 Dy1 O28 72.5(3) . . ? O13 Dy1 O23 76.1(3) . . ? O3 Dy1 O23 77.0(3) 5_565 . ? O21 Dy1 O23 75.1(4) . . ? O2 Dy1 O23 135.2(3) . . ? O7 Dy1 O23 133.7(3) . . ? O28 Dy1 O23 135.4(3) . . ? O13 Dy1 O27 143.0(4) . . ? O3 Dy1 O27 74.3(4) 5_565 . ? O21 Dy1 O27 69.3(4) . . ? O2 Dy1 O27 68.6(4) . . ? O7 Dy1 O27 133.5(3) . . ? O28 Dy1 O27 126.3(4) . . ? O23 Dy1 O27 67.0(4) . . ? O12 Dy2 O19 142.9(4) . . ? O12 Dy2 O9 74.6(3) . . ? O19 Dy2 O9 124.2(3) . . ? O12 Dy2 O17 133.0(4) . 2_564 ? O19 Dy2 O17 74.4(3) . 2_564 ? O9 Dy2 O17 110.8(3) . 2_564 ? O12 Dy2 O25 75.4(3) . . ? O19 Dy2 O25 70.6(3) . . ? O9 Dy2 O25 138.6(3) . . ? O17 Dy2 O25 110.5(3) 2_564 . ? O12 Dy2 O26 77.5(4) . . ? O19 Dy2 O26 79.1(4) . . ? O9 Dy2 O26 72.5(3) . . ? O17 Dy2 O26 149.5(4) 2_564 . ? O25 Dy2 O26 73.7(3) . . ? O12 Dy2 O18 89.5(3) . 2_564 ? O19 Dy2 O18 93.4(3) . 2_564 ? O9 Dy2 O18 135.5(3) . 2_564 ? O17 Dy2 O18 53.0(3) 2_564 2_564 ? O25 Dy2 O18 71.4(3) . 2_564 ? O26 Dy2 O18 144.8(3) . 2_564 ? O12 Dy2 O20 147.3(3) . . ? O19 Dy2 O20 52.8(3) . . ? O9 Dy2 O20 75.7(3) . . ? O17 Dy2 O20 71.3(3) 2_564 . ? O25 Dy2 O20 121.2(3) . . ? O26 Dy2 O20 80.8(3) . . ? O18 Dy2 O20 121.7(3) 2_564 . ? O12 Dy2 O10 76.0(3) . . ? O19 Dy2 O10 141.1(3) . . ? O9 Dy2 O10 52.2(3) . . ? O17 Dy2 O10 73.1(3) 2_564 . ? O25 Dy2 O10 142.0(3) . . ? O26 Dy2 O10 123.1(3) . . ? O18 Dy2 O10 83.9(3) 2_564 . ? O20 Dy2 O10 96.2(3) . . ? O12 Dy2 C60 113.1(4) . 2_564 ? O19 Dy2 C60 81.3(4) . 2_564 ? O9 Dy2 C60 128.7(4) . 2_564 ? O17 Dy2 C60 26.8(4) 2_564 2_564 ? O25 Dy2 C60 89.3(4) . 2_564 ? O26 Dy2 C60 157.4(4) . 2_564 ? O18 Dy2 C60 26.3(4) 2_564 2_564 ? O20 Dy2 C60 96.1(4) . 2_564 ? O10 Dy2 C60 79.5(4) . 2_564 ? O12 Dy2 C36 69.2(4) . . ? O19 Dy2 C36 142.6(4) . . ? O9 Dy2 C36 26.9(4) . . ? O17 Dy2 C36 94.8(4) 2_564 . ? O25 Dy2 C36 144.5(4) . . ? O26 Dy2 C36 97.1(4) . . ? O18 Dy2 C36 108.6(4) 2_564 . ? O20 Dy2 C36 89.8(4) . . ? O10 Dy2 C36 26.1(4) . . ? C60 Dy2 C36 105.3(4) 2_564 . ? O12 Dy2 C49 158.0(4) . . ? O19 Dy2 C49 26.4(4) . . ? O9 Dy2 C49 100.8(4) . . ? O17 Dy2 C49 69.0(4) 2_564 . ? O25 Dy2 C49 96.5(4) . . ? O26 Dy2 C49 80.6(4) . . ? O18 Dy2 C49 107.5(4) 2_564 . ? O20 Dy2 C49 26.5(4) . . ? O10 Dy2 C49 118.7(4) . . ? C60 Dy2 C49 86.8(4) 2_564 . ? C36 Dy2 C49 116.2(4) . . ? O24 Dy3 O8 109.9(4) 5_565 5_565 ? O24 Dy3 O6 113.4(4) 5_565 1_554 ? O8 Dy3 O6 113.5(3) 5_565 1_554 ? O24 Dy3 O15 83.4(4) 5_565 3_455 ? O8 Dy3 O15 153.2(3) 5_565 3_455 ? O6 Dy3 O15 79.7(3) 1_554 3_455 ? O24 Dy3 O29 162.4(4) 5_565 . ? O8 Dy3 O29 74.7(4) 5_565 . ? O6 Dy3 O29 78.4(4) 1_554 . ? O15 Dy3 O29 86.1(4) 3_455 . ? O24 Dy3 O14 83.5(4) 5_565 5_565 ? O8 Dy3 O14 81.1(3) 5_565 5_565 ? O6 Dy3 O14 149.7(3) 1_554 5_565 ? O15 Dy3 O14 77.4(3) 3_455 5_565 ? O29 Dy3 O14 80.5(4) . 5_565 ? O24 Dy3 O4 76.8(3) 5_565 . ? O8 Dy3 O4 74.1(3) 5_565 . ? O6 Dy3 O4 69.7(3) 1_554 . ? O15 Dy3 O4 132.5(3) 3_455 . ? O29 Dy3 O4 120.5(3) . . ? O14 Dy3 O4 140.5(3) 5_565 . ? O24 Dy3 H3 177.4 5_565 . ? O8 Dy3 H3 71.4 5_565 . ? O6 Dy3 H3 64.0 1_554 . ? O15 Dy3 H3 96.4 3_455 . ? O29 Dy3 H3 19.7 . . ? O14 Dy3 H3 99.0 5_565 . ? O4 Dy3 H3 101.6 . . ? N11 Co4 N7 97.7(5) . . ? N11 Co4 N12 77.3(5) . . ? N7 Co4 N12 94.2(5) . . ? N11 Co4 N9 170.1(5) . 8_566 ? N7 Co4 N9 91.6(5) . 8_566 ? N12 Co4 N9 98.9(5) . 8_566 ? N11 Co4 N10 93.9(5) . 8_566 ? N7 Co4 N10 164.1(5) . 8_566 ? N12 Co4 N10 98.9(5) . 8_566 ? N9 Co4 N10 77.5(5) 8_566 8_566 ? N11 Co4 N8 97.3(5) . . ? N7 Co4 N8 77.4(5) . . ? N12 Co4 N8 169.4(5) . . ? N9 Co4 N8 87.9(5) 8_566 . ? N10 Co4 N8 90.5(5) 8_566 . ? N2 Co5 N3 89.2(5) 3_455 8_565 ? N2 Co5 N1 83.1(5) 3_455 3_455 ? N3 Co5 N1 96.5(5) 8_565 3_455 ? N2 Co5 N5 175.2(5) 3_455 . ? N3 Co5 N5 95.3(5) 8_565 . ? N1 Co5 N5 94.8(5) 3_455 . ? N2 Co5 N6 91.6(5) 3_455 . ? N3 Co5 N6 171.9(5) 8_565 . ? N1 Co5 N6 91.6(5) 3_455 . ? N5 Co5 N6 84.1(5) . . ? N2 Co5 N4 95.9(5) 3_455 8_565 ? N3 Co5 N4 82.4(5) 8_565 8_565 ? N1 Co5 N4 178.5(5) 3_455 8_565 ? N5 Co5 N4 86.3(5) . 8_565 ? N6 Co5 N4 89.6(5) . 8_565 ? O1 C1 O2 128.3(13) . . ? O1 C1 C3 117.6(12) . . ? O2 C1 C3 114.0(12) . . ? N5 C2 C3 120.9(13) . . ? N5 C2 H2 119.6 . . ? C3 C2 H2 119.6 . . ? C4 C3 C2 119.0(13) . . ? C4 C3 C1 118.4(13) . . ? C2 C3 C1 122.6(13) . . ? C5 C4 C3 120.0(14) . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C4 C5 C6 119.2(13) . . ? C4 C5 H5 120.4 . . ? C6 C5 H5 120.4 . . ? N5 C6 C5 121.9(13) . . ? N5 C6 C7 113.7(12) . . ? C5 C6 C7 124.4(13) . . ? N6 C7 C8 121.1(13) . . ? N6 C7 C6 115.4(12) . . ? C8 C7 C6 123.4(13) . . ? C9 C8 C7 119.4(13) . . ? C9 C8 H8 120.3 . . ? C7 C8 H8 120.3 . . ? C8 C9 C10 120.2(13) . . ? C8 C9 H9 119.9 . . ? C10 C9 H9 119.9 . . ? C9 C10 C11 117.9(13) . . ? C9 C10 C12 119.7(12) . . ? C11 C10 C12 122.4(12) . . ? N6 C11 C10 122.3(13) . . ? N6 C11 H11 118.9 . . ? C10 C11 H11 118.9 . . ? O3 C12 O4 125.3(13) . . ? O3 C12 C10 113.8(12) . . ? O4 C12 C10 120.8(12) . . ? O5 C13 O6 125.9(13) . . ? O5 C13 C15 116.6(12) . . ? O6 C13 C15 117.5(12) . . ? N4 C14 C15 123.0(13) . . ? N4 C14 H14 118.5 . . ? C15 C14 H14 118.5 . . ? C14 C15 C16 119.1(13) . . ? C14 C15 C13 119.1(12) . . ? C16 C15 C13 121.7(12) . . ? C15 C16 C17 118.5(13) . . ? C15 C16 H16 120.7 . . ? C17 C16 H16 120.7 . . ? C18 C17 C16 119.9(13) . . ? C18 C17 H17 120.1 . . ? C16 C17 H17 120.1 . . ? N4 C18 C17 121.2(13) . . ? N4 C18 C19 113.3(12) . . ? C17 C18 C19 125.5(13) . . ? N3 C19 C20 122.4(13) . . ? N3 C19 C18 114.7(12) . . ? C20 C19 C18 122.8(12) . . ? C19 C20 C21 117.5(13) . . ? C19 C20 H20 121.3 . . ? C21 C20 H20 121.3 . . ? C22 C21 C20 119.5(13) . . ? C22 C21 H21 120.2 . . ? C20 C21 H21 120.2 . . ? C21 C22 C23 119.1(13) . . ? C21 C22 C24 120.9(13) . . ? C23 C22 C24 120.0(12) . . ? N3 C23 C22 122.1(13) . . ? N3 C23 H23 118.9 . . ? C22 C23 H23 118.9 . . ? O8 C24 O7 128.3(13) . . ? O8 C24 C22 115.3(12) . . ? O7 C24 C22 116.4(12) . . ? O12 C25 O11 129.9(14) . . ? O12 C25 C27 112.7(13) . . ? O11 C25 C27 117.5(13) . . ? N2 C26 C27 119.8(14) . . ? N2 C26 H26 120.1 . . ? C27 C26 H26 120.1 . . ? C28 C27 C26 119.4(14) . . ? C28 C27 C25 125.2(13) . . ? C26 C27 C25 115.5(13) . . ? C27 C28 C29 119.9(14) . . ? C27 C28 H28 120.0 . . ? C29 C28 H28 120.0 . . ? C30 C29 C28 119.6(14) . . ? C30 C29 H29 120.2 . . ? C28 C29 H29 120.2 . . ? N2 C30 C29 120.0(13) . . ? N2 C30 C31 113.3(12) . . ? C29 C30 C31 126.6(13) . . ? C32 C31 N1 122.0(13) . . ? C32 C31 C30 124.9(13) . . ? N1 C31 C30 113.1(12) . . ? C31 C32 C33 119.4(14) . . ? C31 C32 H32 120.3 . . ? C33 C32 H32 120.3 . . ? C34 C33 C32 118.3(13) . . ? C34 C33 H33 120.8 . . ? C32 C33 H33 120.8 . . ? C33 C34 C35 119.6(13) . . ? C33 C34 C36 122.4(13) . 4_645 ? C35 C34 C36 118.0(13) . 4_645 ? N1 C35 C34 121.2(13) . . ? N1 C35 H35 119.4 . . ? C34 C35 H35 119.4 . . ? O10 C36 O9 123.1(14) . . ? O10 C36 C34 120.7(13) . 4_655 ? O9 C36 C34 116.3(13) . 4_655 ? O10 C36 Dy2 65.9(8) . . ? O9 C36 Dy2 59.8(7) . . ? C34 C36 Dy2 161.1(10) 4_655 . ? O15 C37 O16 126.5(14) . . ? O15 C37 C39 116.3(13) . . ? O16 C37 C39 117.2(13) . . ? N8 C38 C39 122.9(14) . . ? N8 C38 H38 118.5 . . ? C39 C38 H38 118.5 . . ? C40 C39 C38 117.3(13) . . ? C40 C39 C37 124.4(13) . . ? C38 C39 C37 118.3(13) . . ? C41 C40 C39 119.2(14) . . ? C41 C40 H40 120.4 . . ? C39 C40 H40 120.4 . . ? C40 C41 C42 121.1(14) . . ? C40 C41 H41 119.5 . . ? C42 C41 H41 119.5 . . ? N8 C42 C41 121.0(13) . . ? N8 C42 C43 114.3(13) . . ? C41 C42 C43 124.7(13) . . ? N7 C43 C44 122.9(13) . . ? N7 C43 C42 115.7(12) . . ? C44 C43 C42 121.3(13) . . ? C45 C44 C43 117.5(14) . . ? C45 C44 H44 121.3 . . ? C43 C44 H44 121.3 . . ? C44 C45 C46 120.4(14) . . ? C44 C45 H45 119.8 . . ? C46 C45 H45 119.8 . . ? C45 C46 C47 117.2(13) . . ? C45 C46 C48 120.9(13) . . ? C47 C46 C48 121.5(13) . . ? N7 C47 C46 123.5(14) . . ? N7 C47 H47 118.2 . . ? C46 C47 H47 118.2 . . ? O13 C48 O14 127.9(14) . . ? O13 C48 C46 114.6(13) . . ? O14 C48 C46 117.4(13) . . ? O20 C49 O19 122.7(14) . . ? O20 C49 C51 119.6(14) . . ? O19 C49 C51 117.7(13) . . ? O20 C49 Dy2 64.5(8) . . ? O19 C49 Dy2 58.6(8) . . ? C51 C49 Dy2 172.3(11) . . ? N11 C50 C51 122.8(14) . . ? N11 C50 H50 118.6 . . ? C51 C50 H50 118.6 . . ? C52 C51 C50 117.8(14) . . ? C52 C51 C49 124.8(14) . . ? C50 C51 C49 117.4(13) . . ? C51 C52 C53 119.8(15) . . ? C51 C52 H52 120.1 . . ? C53 C52 H52 120.1 . . ? C54 C53 C52 119.5(15) . . ? C54 C53 H53 120.3 . . ? C52 C53 H53 120.3 . . ? N11 C54 C53 121.7(13) . . ? N11 C54 C55 114.4(13) . . ? C53 C54 C55 123.8(14) . . ? N12 C55 C56 121.8(14) . . ? N12 C55 C54 114.5(13) . . ? C56 C55 C54 123.7(14) . . ? C55 C56 C57 119.7(14) . . ? C55 C56 H56 120.1 . . ? C57 C56 H56 120.1 . . ? C58 C57 C56 118.6(14) . . ? C58 C57 H57 120.7 . . ? C56 C57 H57 120.7 . . ? C57 C58 C59 118.5(14) . . ? C57 C58 C60 121.0(14) . . ? C59 C58 C60 120.3(14) . . ? N12 C59 C58 123.0(14) . . ? N12 C59 H59 118.5 . . ? C58 C59 H59 118.5 . . ? O18 C60 O17 121.7(14) . . ? O18 C60 C58 120.5(14) . . ? O17 C60 C58 117.8(13) . . ? O18 C60 Dy2 61.8(8) . 2_565 ? O17 C60 Dy2 60.5(8) . 2_565 ? C58 C60 Dy2 169.9(11) . 2_565 ? O22 C61 O21 127.1(15) . . ? O22 C61 C63 118.7(14) . . ? O21 C61 C63 114.1(13) . . ? N9 C62 C63 123.3(14) . . ? N9 C62 H62 118.4 . . ? C63 C62 H62 118.4 . . ? C64 C63 C62 118.6(14) . . ? C64 C63 C61 124.7(14) . . ? C62 C63 C61 116.7(13) . . ? C63 C64 C65 119.4(15) . . ? C63 C64 H64 120.3 . . ? C65 C64 H64 120.3 . . ? C64 C65 C66 119.0(14) . . ? C64 C65 H65 120.5 . . ? C66 C65 H65 120.5 . . ? N9 C66 C65 122.4(14) . . ? N9 C66 C67 114.4(13) . . ? C65 C66 C67 123.1(14) . . ? N10 C67 C68 120.8(14) . . ? N10 C67 C66 116.2(13) . . ? C68 C67 C66 123.0(14) . . ? C69 C68 C67 119.1(14) . . ? C69 C68 H68 120.5 . . ? C67 C68 H68 120.5 . . ? C68 C69 C70 120.0(14) . . ? C68 C69 H69 120.0 . . ? C70 C69 H69 120.0 . . ? C71 C70 C69 118.1(14) . . ? C71 C70 C72 121.0(14) . 7_655 ? C69 C70 C72 120.8(13) . 7_655 ? N10 C71 C70 123.5(14) . . ? N10 C71 H71 118.3 . . ? C70 C71 H71 118.3 . . ? O23 C72 O24 125.6(14) . . ? O23 C72 C70 119.7(13) . 7_665 ? O24 C72 C70 114.6(13) . 7_665 ? O31 Cl1 O47 108.7(7) . . ? O31 Cl1 O32 109.6(7) . . ? O47 Cl1 O32 110.0(7) . . ? O31 Cl1 O30 107.5(7) . . ? O47 Cl1 O30 111.6(7) . . ? O32 Cl1 O30 109.3(7) . . ? O34 Cl2 O33 122(2) . . ? O34 Cl2 O36 113(2) . . ? O33 Cl2 O36 115.0(16) . . ? O34 Cl2 O36' 69(2) . . ? O33 Cl2 O36' 161(2) . . ? O36 Cl2 O36' 47.9(17) . . ? O34 Cl2 O35 100(2) . . ? O33 Cl2 O35 97.0(13) . . ? O36 Cl2 O35 104.4(13) . . ? O36' Cl2 O35 95.3(18) . . ? O34 Cl2 O34' 32.8(18) . . ? O33 Cl2 O34' 92.2(16) . . ? O36 Cl2 O34' 125.0(16) . . ? O36' Cl2 O34' 94(2) . . ? O35 Cl2 O34' 119.3(13) . . ? O34 Cl2 O33' 119(2) . . ? O33 Cl2 O33' 65.8(18) . . ? O36 Cl2 O33' 59.6(17) . . ? O36' Cl2 O33' 96(2) . . ? O35 Cl2 O33' 141.7(17) . . ? O34' Cl2 O33' 96.3(19) . . ? C35 N1 C31 119.3(12) . . ? C35 N1 Co5 126.3(10) . 3 ? C31 N1 Co5 114.4(9) . 3 ? C26 N2 C30 121.2(13) . . ? C26 N2 Co5 123.8(10) . 3 ? C30 N2 Co5 114.8(9) . 3 ? C23 N3 C19 119.1(12) . . ? C23 N3 Co5 126.4(10) . 8_566 ? C19 N3 Co5 114.4(9) . 8_566 ? C18 N4 C14 118.1(12) . . ? C18 N4 Co5 114.0(9) . 8_566 ? C14 N4 Co5 127.7(10) . 8_566 ? C2 N5 C6 118.8(12) . . ? C2 N5 Co5 127.8(10) . . ? C6 N5 Co5 113.2(9) . . ? C11 N6 C7 119.0(12) . . ? C11 N6 Co5 129.0(10) . . ? C7 N6 Co5 111.0(9) . . ? C47 N7 C43 118.1(13) . . ? C47 N7 Co4 126.6(10) . . ? C43 N7 Co4 114.7(9) . . ? C38 N8 C42 118.3(13) . . ? C38 N8 Co4 127.1(10) . . ? C42 N8 Co4 114.5(9) . . ? C62 N9 C66 117.3(13) . . ? C62 N9 Co4 126.9(10) . 8_565 ? C66 N9 Co4 115.4(10) . 8_565 ? C71 N10 C67 118.5(13) . . ? C71 N10 Co4 127.4(10) . 8_565 ? C67 N10 Co4 113.2(9) . 8_565 ? C50 N11 C54 118.4(13) . . ? C50 N11 Co4 124.6(11) . . ? C54 N11 Co4 116.9(10) . . ? C59 N12 C55 118.3(13) . . ? C59 N12 Co4 125.0(10) . . ? C55 N12 Co4 116.6(10) . . ? C1 O2 Dy1 141.1(9) . . ? C12 O3 Dy1 172.9(9) . 5_565 ? C12 O4 Dy3 118.4(8) . . ? C13 O6 Dy3 148.6(9) . 1_556 ? C24 O7 Dy1 130.6(9) . . ? C24 O8 Dy3 157.4(9) . 5_565 ? C36 O9 Dy2 93.3(9) . . ? C36 O10 Dy2 88.0(9) . . ? C25 O12 Dy2 138.1(10) . . ? C48 O13 Dy1 167.9(10) . . ? C48 O14 Dy3 122.3(9) . 5_565 ? C37 O15 Dy3 150.4(10) . 3 ? C60 O17 Dy2 92.7(9) . 2_565 ? C60 O18 Dy2 91.9(9) . 2_565 ? C49 O19 Dy2 95.0(9) . . ? C49 O20 Dy2 89.0(9) . . ? C61 O21 Dy1 144.5(10) . . ? C72 O23 Dy1 128.9(9) . . ? C72 O24 Dy3 161.2(10) . 5_565 ? Dy2 O25 H25B 125.0 . . ? Dy2 O25 H25A 123.5 . . ? H25B O25 H25A 109.6 . . ? Dy2 O26 H26A 143.8 . . ? Dy2 O26 H26B 103.5 . . ? H26A O26 H26B 107.7 . . ? Dy1 O27 H27A 113.5 . . ? Dy1 O27 H27B 114.1 . . ? H27A O27 H27B 111.6 . . ? Dy1 O28 H28A 112.9 . . ? Dy1 O28 H28B 124.1 . . ? H28A O28 H28B 107.7 . . ? Dy3 O29 H29A 159.8 . . ? Dy3 O29 H3 91.8 . . ? H29A O29 H3 107.7 . . ? H37A O37 H37B 111.2 . . ? H38A O38 H38B 110.8 . . ? H39B O39 H39A 112.8 . . ? H40A O40 H40B 107.7 . . ? H41A O41 H41B 110.9 . . ? H42B O42 H42A 100.6 . . ? H43A O43 H43B 108.0 . . ? H44A O44 H44B 111.4 . . ? H45B O45 H45A 107.7 . . ? H46A O46 H46B 109.9 . . ? H48B O48 H48A 107.7 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N5 C2 C3 C4 5(2) . . . . ? N5 C2 C3 C1 -175.2(13) . . . . ? O1 C1 C3 C4 147.6(14) . . . . ? O2 C1 C3 C4 -29.0(19) . . . . ? O1 C1 C3 C2 -32(2) . . . . ? O2 C1 C3 C2 151.5(14) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -4(2) . . . . ? C1 C3 C4 C5 176.3(13) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0(2) . . . . ? C4 C5 C6 N5 4(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -175.1(13) . . . . ? N5 C6 C7 N6 -2.6(18) . . . . ? C5 C6 C7 N6 176.2(13) . . . . ? N5 C6 C7 C8 176.0(13) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -5(2) . . . . ? N6 C7 C8 C9 -3(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 178.4(13) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 2(2) . . . . ? C8 C9 C10 C12 -177.4(13) . . . . ? C9 C10 C11 N6 -1(2) . . . . ? C12 C10 C11 N6 178.5(12) . . . . ? C9 C10 C12 O3 9.5(19) . . . . ? C11 C10 C12 O3 -170.4(13) . . . . ? C9 C10 C12 O4 -173.3(13) . . . . ? C11 C10 C12 O4 7(2) . . . . ? N4 C14 C15 C16 0(2) . . . . ? N4 C14 C15 C13 -176.5(13) . . . . ? O5 C13 C15 C14 23.5(19) . . . . ? O6 C13 C15 C14 -156.5(13) . . . . ? O5 C13 C15 C16 -153.3(13) . . . . ? O6 C13 C15 C16 27(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1(2) . . . . ? C13 C15 C16 C17 177.4(13) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1(2) . . . . ? C16 C17 C18 N4 -3(2) . . . . ? C16 C17 C18 C19 176.1(13) . . . . ? N4 C18 C19 N3 -2.4(17) . . . . ? C17 C18 C19 N3 178.2(13) . . . . ? N4 C18 C19 C20 173.5(13) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -6(2) . . . . ? N3 C19 C20 C21 4(2) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -171.7(13) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1(2) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -5(2) . . . . ? C20 C21 C22 C24 177.2(12) . . . . ? C21 C22 C23 N3 5(2) . . . . ? C24 C22 C23 N3 -177.8(12) . . . . ? C21 C22 C24 O8 -2.6(19) . . . . ? C23 C22 C24 O8 179.8(13) . . . . ? C21 C22 C24 O7 178.8(13) . . . . ? C23 C22 C24 O7 1.2(19) . . . . ? N2 C26 C27 C28 0(2) . . . . ? N2 C26 C27 C25 -179.1(13) . . . . ? O12 C25 C27 C28 -4(2) . . . . ? O11 C25 C27 C28 175.5(15) . . . . ? O12 C25 C27 C26 175.4(13) . . . . ? O11 C25 C27 C26 -5(2) . . . . ? C26 C27 C28 C29 1(2) . . . . ? C25 C27 C28 C29 -179.3(14) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -2(2) . . . . ? C28 C29 C30 N2 0(2) . . . . ? C28 C29 C30 C31 175.7(14) . . . . ? N2 C30 C31 C32 175.9(14) . . . . ? C29 C30 C31 C32 0(2) . . . . ? N2 C30 C31 N1 -1.8(18) . . . . ? C29 C30 C31 N1 -177.9(14) . . . . ? N1 C31 C32 C33 4(2) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -174.0(13) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0(2) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -2(2) . . . . ? C32 C33 C34 C36 -179.8(13) . . . 4_645 ? C33 C34 C35 N1 1(2) . . . . ? C36 C34 C35 N1 179.1(13) 4_645 . . . ? O12 Dy2 C36 O10 101.0(9) . . . . ? O19 Dy2 C36 O10 -104.0(9) . . . . ? O9 Dy2 C36 O10 -161.9(14) . . . . ? O17 Dy2 C36 O10 -33.4(9) 2_564 . . . ? O25 Dy2 C36 O10 102.9(9) . . . . ? O26 Dy2 C36 O10 174.7(8) . . . . ? O18 Dy2 C36 O10 19.0(9) 2_564 . . . ? O20 Dy2 C36 O10 -104.6(8) . . . . ? C60 Dy2 C36 O10 -8.3(9) 2_564 . . . ? C49 Dy2 C36 O10 -102.3(9) . . . . ? O12 Dy2 C36 O9 -97.1(9) . . . . ? O19 Dy2 C36 O9 57.9(11) . . . . ? O17 Dy2 C36 O9 128.5(8) 2_564 . . . ? O25 Dy2 C36 O9 -95.2(10) . . . . ? O26 Dy2 C36 O9 -23.4(9) . . . . ? O18 Dy2 C36 O9 -179.1(8) 2_564 . . . ? O20 Dy2 C36 O9 57.3(8) . . . . ? O10 Dy2 C36 O9 161.9(14) . . . . ? C60 Dy2 C36 O9 153.6(8) 2_564 . . . ? C49 Dy2 C36 O9 59.6(9) . . . . ? O12 Dy2 C36 C34 -14(3) . . . 4_655 ? O19 Dy2 C36 C34 141(3) . . . 4_655 ? O9 Dy2 C36 C34 83(3) . . . 4_655 ? O17 Dy2 C36 C34 -148(3) 2_564 . . 4_655 ? O25 Dy2 C36 C34 -12(3) . . . 4_655 ? O26 Dy2 C36 C34 60(3) . . . 4_655 ? O18 Dy2 C36 C34 -96(3) 2_564 . . 4_655 ? O20 Dy2 C36 C34 141(3) . . . 4_655 ? O10 Dy2 C36 C34 -115(3) . . . 4_655 ? C60 Dy2 C36 C34 -123(3) 2_564 . . 4_655 ? C49 Dy2 C36 C34 143(3) . . . 4_655 ? N8 C38 C39 C40 -2(2) . . . . ? N8 C38 C39 C37 177.2(13) . . . . ? O15 C37 C39 C40 10(2) . . . . ? O16 C37 C39 C40 -169.8(14) . . . . ? O15 C37 C39 C38 -169.0(13) . . . . ? O16 C37 C39 C38 11(2) . . . . ? C38 C39 C40 C41 3(2) . . . . ? C37 C39 C40 C41 -175.8(14) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -1(2) . . . . ? C40 C41 C42 N8 -3(2) . . . . ? C40 C41 C42 C43 174.5(14) . . . . ? N8 C42 C43 N7 4.6(19) . . . . ? C41 C42 C43 N7 -173.3(14) . . . . ? N8 C42 C43 C44 -177.9(13) . . . . ? C41 C42 C43 C44 4(2) . . . . ? N7 C43 C44 C45 6(2) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -171.1(13) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -2(2) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -3(2) . . . . ? C44 C45 C46 C48 170.5(13) . . . . ? C45 C46 C47 N7 3(2) . . . . ? C48 C46 C47 N7 -170.1(13) . . . . ? C45 C46 C48 O13 -8(2) . . . . ? C47 C46 C48 O13 164.8(13) . . . . ? C45 C46 C48 O14 172.1(13) . . . . ? C47 C46 C48 O14 -15(2) . . . . ? O12 Dy2 C49 O20 93.9(13) . . . . ? O19 Dy2 C49 O20 172.6(15) . . . . ? O9 Dy2 C49 O20 18.2(9) . . . . ? O17 Dy2 C49 O20 -90.1(9) 2_564 . . . ? O25 Dy2 C49 O20 160.4(8) . . . . ? O26 Dy2 C49 O20 88.2(9) . . . . ? O18 Dy2 C49 O20 -127.1(8) 2_564 . . . ? O10 Dy2 C49 O20 -34.5(10) . . . . ? C60 Dy2 C49 O20 -110.6(9) 2_564 . . . ? C36 Dy2 C49 O20 -5.2(10) . . . . ? O12 Dy2 C49 O19 -78.7(14) . . . . ? O9 Dy2 C49 O19 -154.4(8) . . . . ? O17 Dy2 C49 O19 97.3(9) 2_564 . . . ? O25 Dy2 C49 O19 -12.2(9) . . . . ? O26 Dy2 C49 O19 -84.4(9) . . . . ? O18 Dy2 C49 O19 60.3(9) 2_564 . . . ? O20 Dy2 C49 O19 -172.6(15) . . . . ? O10 Dy2 C49 O19 152.9(8) . . . . ? C60 Dy2 C49 O19 76.8(9) 2_564 . . . ? C36 Dy2 C49 O19 -177.8(8) . . . . ? O12 Dy2 C49 C51 -142(8) . . . . ? O19 Dy2 C49 C51 -63(8) . . . . ? O9 Dy2 C49 C51 143(8) . . . . ? O17 Dy2 C49 C51 34(8) 2_564 . . . ? O25 Dy2 C49 C51 -75(8) . . . . ? O26 Dy2 C49 C51 -147(8) . . . . ? O18 Dy2 C49 C51 -3(8) 2_564 . . . ? O20 Dy2 C49 C51 124(8) . . . . ? O10 Dy2 C49 C51 90(8) . . . . ? C60 Dy2 C49 C51 14(8) 2_564 . . . ? C36 Dy2 C49 C51 119(8) . . . . ? N11 C50 C51 C52 -2(2) . . . . ? N11 C50 C51 C49 177.0(14) . . . . ? O20 C49 C51 C52 7(2) . . . . ? O19 C49 C51 C52 -173.7(14) . . . . ? Dy2 C49 C51 C52 -114(8) . . . . ? O20 C49 C51 C50 -172.9(14) . . . . ? O19 C49 C51 C50 7(2) . . . . ? Dy2 C49 C51 C50 66(9) . . . . ? C50 C51 C52 C53 1(2) . . . . ? C49 C51 C52 C53 -178.9(14) . . . . ? C51 C52 C53 C54 -1(2) . . . . ? C52 C53 C54 N11 2(2) . . . . ? C52 C53 C54 C55 177.2(14) . . . . ? N11 C54 C55 N12 6.4(19) . . . . ? C53 C54 C55 N12 -168.7(14) . . . . ? N11 C54 C55 C56 -173.1(14) . . . . ? C53 C54 C55 C56 12(2) . . . . ? N12 C55 C56 C57 1(2) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -179.1(14) . . . . ? C55 C56 C57 C58 1(2) . . . . ? C56 C57 C58 C59 -2(2) . . . . ? C56 C57 C58 C60 174.2(14) . . . . ? C57 C58 C59 N12 0(2) . . . . ? C60 C58 C59 N12 -175.6(14) . . . . ? C57 C58 C60 O18 32(2) . . . . ? C59 C58 C60 O18 -152.3(15) . . . . ? C57 C58 C60 O17 -146.2(15) . . . . ? C59 C58 C60 O17 30(2) . . . . ? C57 C58 C60 Dy2 -69(7) . . . 2_565 ? C59 C58 C60 Dy2 107(6) . . . 2_565 ? N9 C62 C63 C64 0(2) . . . . ? N9 C62 C63 C61 179.5(14) . . . . ? O22 C61 C63 C64 -171.7(15) . . . . ? O21 C61 C63 C64 7(2) . . . . ? O22 C61 C63 C62 9(2) . . . . ? O21 C61 C63 C62 -172.9(14) . . . . ? C62 C63 C64 C65 0(2) . . . . ? C61 C63 C64 C65 -179.5(14) . . . . ? C63 C64 C65 C66 -1(2) . . . . ? C64 C65 C66 N9 2(2) . . . . ? C64 C65 C66 C67 -175.9(14) . . . . ? N9 C66 C67 N10 -3.7(19) . . . . ? C65 C66 C67 N10 174.1(14) . . . . ? N9 C66 C67 C68 178.9(14) . . . . ? C65 C66 C67 C68 -3(2) . . . . ? N10 C67 C68 C69 -2(2) . . . . ? C66 C67 C68 C69 175.1(14) . . . . ? C67 C68 C69 C70 -1(2) . . . . ? C68 C69 C70 C71 3(2) . . . . ? C68 C69 C70 C72 -175.4(14) . . . 7_655 ? C69 C70 C71 N10 -1(2) . . . . ? C72 C70 C71 N10 176.7(14) 7_655 . . . ? C34 C35 N1 C31 2(2) . . . . ? C34 C35 N1 Co5 -177.8(10) . . . 3 ? C32 C31 N1 C35 -5(2) . . . . ? C30 C31 N1 C35 173.3(12) . . . . ? C32 C31 N1 Co5 175.3(11) . . . 3 ? C30 C31 N1 Co5 -6.9(15) . . . 3 ? C27 C26 N2 C30 -2(2) . . . . ? C27 C26 N2 Co5 173.4(11) . . . 3 ? C29 C30 N2 C26 2(2) . . . . ? C31 C30 N2 C26 -174.6(12) . . . . ? C29 C30 N2 Co5 -173.8(11) . . . 3 ? C31 C30 N2 Co5 9.8(16) . . . 3 ? C22 C23 N3 C19 0(2) . . . . ? C22 C23 N3 Co5 177.7(10) . . . 8_566 ? C20 C19 N3 C23 -5(2) . . . . ? C18 C19 N3 C23 171.4(12) . . . . ? C20 C19 N3 Co5 177.7(11) . . . 8_566 ? C18 C19 N3 Co5 -6.4(15) . . . 8_566 ? C17 C18 N4 C14 4(2) . . . . ? C19 C18 N4 C14 -175.3(12) . . . . ? C17 C18 N4 Co5 -170.6(11) . . . 8_566 ? C19 C18 N4 Co5 9.9(15) . . . 8_566 ? C15 C14 N4 C18 -3(2) . . . . ? C15 C14 N4 Co5 171.2(10) . . . 8_566 ? C3 C2 N5 C6 -2(2) . . . . ? C3 C2 N5 Co5 -175.4(10) . . . . ? C5 C6 N5 C2 -3(2) . . . . ? C7 C6 N5 C2 176.3(12) . . . . ? C5 C6 N5 Co5 171.9(11) . . . . ? C7 C6 N5 Co5 -9.3(15) . . . . ? N2 Co5 N5 C2 -145(6) 3_455 . . . ? N3 Co5 N5 C2 15.0(12) 8_565 . . . ? N1 Co5 N5 C2 -82.0(12) 3_455 . . . ? N6 Co5 N5 C2 -173.1(12) . . . . ? N4 Co5 N5 C2 97.0(12) 8_565 . . . ? N2 Co5 N5 C6 41(7) 3_455 . . . ? N3 Co5 N5 C6 -158.8(10) 8_565 . . . ? N1 Co5 N5 C6 104.2(10) 3_455 . . . ? N6 Co5 N5 C6 13.1(10) . . . . ? N4 Co5 N5 C6 -76.8(10) 8_565 . . . ? C10 C11 N6 C7 -2(2) . . . . ? C10 C11 N6 Co5 165.8(10) . . . . ? C8 C7 N6 C11 4(2) . . . . ? C6 C7 N6 C11 -177.3(12) . . . . ? C8 C7 N6 Co5 -165.7(11) . . . . ? C6 C7 N6 Co5 13.0(15) . . . . ? N2 Co5 N6 C11 -0.5(12) 3_455 . . . ? N3 Co5 N6 C11 -96(4) 8_565 . . . ? N1 Co5 N6 C11 82.7(12) 3_455 . . . ? N5 Co5 N6 C11 177.3(12) . . . . ? N4 Co5 N6 C11 -96.4(12) 8_565 . . . ? N2 Co5 N6 C7 168.0(9) 3_455 . . . ? N3 Co5 N6 C7 72(4) 8_565 . . . ? N1 Co5 N6 C7 -108.8(10) 3_455 . . . ? N5 Co5 N6 C7 -14.2(9) . . . . ? N4 Co5 N6 C7 72.1(9) 8_565 . . . ? C46 C47 N7 C43 1(2) . . . . ? C46 C47 N7 Co4 -169.5(11) . . . . ? C44 C43 N7 C47 -6(2) . . . . ? C42 C43 N7 C47 171.5(13) . . . . ? C44 C43 N7 Co4 165.9(11) . . . . ? C42 C43 N7 Co4 -16.7(16) . . . . ? N11 Co4 N7 C47 -76.7(12) . . . . ? N12 Co4 N7 C47 1.0(12) . . . . ? N9 Co4 N7 C47 100.1(12) 8_566 . . . ? N10 Co4 N7 C47 146.4(16) 8_566 . . . ? N8 Co4 N7 C47 -172.5(13) . . . . ? N11 Co4 N7 C43 112.4(10) . . . . ? N12 Co4 N7 C43 -169.9(10) . . . . ? N9 Co4 N7 C43 -70.9(10) 8_566 . . . ? N10 Co4 N7 C43 -24(2) 8_566 . . . ? N8 Co4 N7 C43 16.6(10) . . . . ? C39 C38 N8 C42 -2(2) . . . . ? C39 C38 N8 Co4 174.6(11) . . . . ? C41 C42 N8 C38 5(2) . . . . ? C43 C42 N8 C38 -173.5(13) . . . . ? C41 C42 N8 Co4 -172.4(11) . . . . ? C43 C42 N8 Co4 9.6(16) . . . . ? N11 Co4 N8 C38 73.1(13) . . . . ? N7 Co4 N8 C38 169.4(13) . . . . ? N12 Co4 N8 C38 132(2) . . . . ? N9 Co4 N8 C38 -98.5(12) 8_566 . . . ? N10 Co4 N8 C38 -21.0(12) 8_566 . . . ? N11 Co4 N8 C42 -110.3(10) . . . . ? N7 Co4 N8 C42 -14.0(10) . . . . ? N12 Co4 N8 C42 -52(3) . . . . ? N9 Co4 N8 C42 78.1(10) 8_566 . . . ? N10 Co4 N8 C42 155.7(10) 8_566 . . . ? C63 C62 N9 C66 1(2) . . . . ? C63 C62 N9 Co4 -171.8(11) . . . 8_565 ? C65 C66 N9 C62 -2(2) . . . . ? C67 C66 N9 C62 176.1(13) . . . . ? C65 C66 N9 Co4 171.8(11) . . . 8_565 ? C67 C66 N9 Co4 -10.3(16) . . . 8_565 ? C70 C71 N10 C67 -2(2) . . . . ? C70 C71 N10 Co4 167.1(11) . . . 8_565 ? C68 C67 N10 C71 3(2) . . . . ? C66 C67 N10 C71 -174.0(13) . . . . ? C68 C67 N10 Co4 -166.9(11) . . . 8_565 ? C66 C67 N10 Co4 15.7(16) . . . 8_565 ? C51 C50 N11 C54 4(2) . . . . ? C51 C50 N11 Co4 -171.1(11) . . . . ? C53 C54 N11 C50 -4(2) . . . . ? C55 C54 N11 C50 -179.4(13) . . . . ? C53 C54 N11 Co4 171.5(11) . . . . ? C55 C54 N11 Co4 -3.7(17) . . . . ? N7 Co4 N11 C50 -91.6(12) . . . . ? N12 Co4 N11 C50 175.9(13) . . . . ? N9 Co4 N11 C50 108(3) 8_566 . . . ? N10 Co4 N11 C50 77.6(12) 8_566 . . . ? N8 Co4 N11 C50 -13.4(13) . . . . ? N7 Co4 N11 C54 93.1(11) . . . . ? N12 Co4 N11 C54 0.5(11) . . . . ? N9 Co4 N11 C54 -68(3) 8_566 . . . ? N10 Co4 N11 C54 -97.8(11) 8_566 . . . ? N8 Co4 N11 C54 171.3(11) . . . . ? C58 C59 N12 C55 2(2) . . . . ? C58 C59 N12 Co4 -173.9(11) . . . . ? C56 C55 N12 C59 -3(2) . . . . ? C54 C55 N12 C59 177.7(13) . . . . ? C56 C55 N12 Co4 173.4(11) . . . . ? C54 C55 N12 Co4 -6.1(17) . . . . ? N11 Co4 N12 C59 179.1(13) . . . . ? N7 Co4 N12 C59 82.1(12) . . . . ? N9 Co4 N12 C59 -10.2(13) 8_566 . . . ? N10 Co4 N12 C59 -88.8(12) 8_566 . . . ? N8 Co4 N12 C59 119(3) . . . . ? N11 Co4 N12 C55 3.3(11) . . . . ? N7 Co4 N12 C55 -93.7(11) . . . . ? N9 Co4 N12 C55 174.0(11) 8_566 . . . ? N10 Co4 N12 C55 95.3(11) 8_566 . . . ? N8 Co4 N12 C55 -57(3) . . . . ? O1 C1 O2 Dy1 3(3) . . . . ? C3 C1 O2 Dy1 179.2(9) . . . . ? O13 Dy1 O2 C1 -68.7(17) . . . . ? O3 Dy1 O2 C1 -171.0(15) 5_565 . . . ? O21 Dy1 O2 C1 48.7(15) . . . . ? O7 Dy1 O2 C1 -97.4(15) . . . . ? O28 Dy1 O2 C1 -22.8(15) . . . . ? O23 Dy1 O2 C1 122.1(14) . . . . ? O27 Dy1 O2 C1 114.3(15) . . . . ? O4 C12 O3 Dy1 -55(8) . . . 5_565 ? C10 C12 O3 Dy1 122(7) . . . 5_565 ? O3 C12 O4 Dy3 5.0(18) . . . . ? C10 C12 O4 Dy3 -171.9(9) . . . . ? O24 Dy3 O4 C12 -56.5(9) 5_565 . . . ? O8 Dy3 O4 C12 59.0(9) 5_565 . . . ? O6 Dy3 O4 C12 -177.9(10) 1_554 . . . ? O15 Dy3 O4 C12 -124.4(9) 3_455 . . . ? O29 Dy3 O4 C12 120.0(9) . . . . ? O14 Dy3 O4 C12 5.7(12) 5_565 . . . ? O5 C13 O6 Dy3 -144.6(13) . . . 1_556 ? C15 C13 O6 Dy3 35(2) . . . 1_556 ? O8 C24 O7 Dy1 6(2) . . . . ? C22 C24 O7 Dy1 -175.6(8) . . . . ? O13 Dy1 O7 C24 50.5(11) . . . . ? O3 Dy1 O7 C24 -54.8(11) 5_565 . . . ? O21 Dy1 O7 C24 136.6(11) . . . . ? O2 Dy1 O7 C24 -144.6(12) . . . . ? O28 Dy1 O7 C24 134.1(12) . . . . ? O23 Dy1 O7 C24 -2.8(13) . . . . ? O27 Dy1 O7 C24 -102.1(12) . . . . ? O7 C24 O8 Dy3 -13(4) . . . 5_565 ? C22 C24 O8 Dy3 168.3(17) . . . 5_565 ? O10 C36 O9 Dy2 19.8(16) . . . . ? C34 C36 O9 Dy2 -158.9(11) 4_655 . . . ? O12 Dy2 O9 C36 74.1(9) . . . . ? O19 Dy2 O9 C36 -141.5(8) . . . . ? O17 Dy2 O9 C36 -56.6(9) 2_564 . . . ? O25 Dy2 O9 C36 119.1(9) . . . . ? O26 Dy2 O9 C36 155.6(9) . . . . ? O18 Dy2 O9 C36 1.2(11) 2_564 . . . ? O20 Dy2 O9 C36 -119.7(9) . . . . ? O10 Dy2 O9 C36 -9.9(8) . . . . ? C60 Dy2 O9 C36 -33.4(10) 2_564 . . . ? C49 Dy2 O9 C36 -128.0(9) . . . . ? O9 C36 O10 Dy2 -18.7(15) . . . . ? C34 C36 O10 Dy2 160.0(13) 4_655 . . . ? O12 Dy2 O10 C36 -71.0(9) . . . . ? O19 Dy2 O10 C36 110.2(9) . . . . ? O9 Dy2 O10 C36 10.2(8) . . . . ? O17 Dy2 O10 C36 145.0(9) 2_564 . . . ? O25 Dy2 O10 C36 -113.1(9) . . . . ? O26 Dy2 O10 C36 -6.3(10) . . . . ? O18 Dy2 O10 C36 -161.9(9) 2_564 . . . ? O20 Dy2 O10 C36 76.7(9) . . . . ? C60 Dy2 O10 C36 171.8(9) 2_564 . . . ? C49 Dy2 O10 C36 91.4(9) . . . . ? O11 C25 O12 Dy2 30(3) . . . . ? C27 C25 O12 Dy2 -150.7(10) . . . . ? O19 Dy2 O12 C25 113.1(15) . . . . ? O9 Dy2 O12 C25 -119.8(15) . . . . ? O17 Dy2 O12 C25 -15.5(17) 2_564 . . . ? O25 Dy2 O12 C25 89.1(15) . . . . ? O26 Dy2 O12 C25 165.2(15) . . . . ? O18 Dy2 O12 C25 18.2(15) 2_564 . . . ? O20 Dy2 O12 C25 -145.2(13) . . . . ? O10 Dy2 O12 C25 -65.7(15) . . . . ? C60 Dy2 O12 C25 6.3(16) 2_564 . . . ? C36 Dy2 O12 C25 -92.0(15) . . . . ? C49 Dy2 O12 C25 159.5(14) . . . . ? O14 C48 O13 Dy1 34(6) . . . . ? C46 C48 O13 Dy1 -146(4) . . . . ? O3 Dy1 O13 C48 -30(5) 5_565 . . . ? O21 Dy1 O13 C48 116(5) . . . . ? O2 Dy1 O13 C48 -128(4) . . . . ? O7 Dy1 O13 C48 -99(5) . . . . ? O28 Dy1 O13 C48 -174(5) . . . . ? O23 Dy1 O13 C48 44(4) . . . . ? O27 Dy1 O13 C48 47(5) . . . . ? O13 C48 O14 Dy3 -9(2) . . . 5_565 ? C46 C48 O14 Dy3 171.1(9) . . . 5_565 ? O16 C37 O15 Dy3 -12(3) . . . 3 ? C39 C37 O15 Dy3 168.5(13) . . . 3 ? O18 C60 O17 Dy2 -9.5(15) . . . 2_565 ? C58 C60 O17 Dy2 168.6(12) . . . 2_565 ? O17 C60 O18 Dy2 9.4(15) . . . 2_565 ? C58 C60 O18 Dy2 -168.7(13) . . . 2_565 ? O20 C49 O19 Dy2 -7.9(16) . . . . ? C51 C49 O19 Dy2 172.3(12) . . . . ? O12 Dy2 O19 C49 142.5(9) . . . . ? O9 Dy2 O19 C49 30.9(10) . . . . ? O17 Dy2 O19 C49 -73.9(9) 2_564 . . . ? O25 Dy2 O19 C49 167.2(9) . . . . ? O26 Dy2 O19 C49 90.8(9) . . . . ? O18 Dy2 O19 C49 -123.9(9) 2_564 . . . ? O20 Dy2 O19 C49 4.1(8) . . . . ? O10 Dy2 O19 C49 -39.4(11) . . . . ? C60 Dy2 O19 C49 -100.5(9) 2_564 . . . ? C36 Dy2 O19 C49 3.3(12) . . . . ? O19 C49 O20 Dy2 7.5(15) . . . . ? C51 C49 O20 Dy2 -172.7(13) . . . . ? O12 Dy2 O20 C49 -136.2(9) . . . . ? O19 Dy2 O20 C49 -4.1(8) . . . . ? O9 Dy2 O20 C49 -161.5(9) . . . . ? O17 Dy2 O20 C49 80.2(9) 2_564 . . . ? O25 Dy2 O20 C49 -22.9(10) . . . . ? O26 Dy2 O20 C49 -87.4(9) . . . . ? O18 Dy2 O20 C49 63.4(9) 2_564 . . . ? O10 Dy2 O20 C49 150.0(9) . . . . ? C60 Dy2 O20 C49 70.0(9) 2_564 . . . ? C36 Dy2 O20 C49 175.4(9) . . . . ? O22 C61 O21 Dy1 53(3) . . . . ? C63 C61 O21 Dy1 -125.3(15) . . . . ? O13 Dy1 O21 C61 100.5(17) . . . . ? O3 Dy1 O21 C61 -140.5(16) 5_565 . . . ? O2 Dy1 O21 C61 -51.3(17) . . . . ? O7 Dy1 O21 C61 22(2) . . . . ? O28 Dy1 O21 C61 24.6(17) . . . . ? O23 Dy1 O21 C61 173.0(18) . . . . ? O27 Dy1 O21 C61 -116.3(18) . . . . ? O24 C72 O23 Dy1 1(2) . . . . ? C70 C72 O23 Dy1 178.1(9) 7_665 . . . ? O13 Dy1 O23 C72 -58.3(12) . . . . ? O3 Dy1 O23 C72 45.6(12) 5_565 . . . ? O21 Dy1 O23 C72 -162.7(13) . . . . ? O2 Dy1 O23 C72 115.9(12) . . . . ? O7 Dy1 O23 C72 -5.2(14) . . . . ? O28 Dy1 O23 C72 -117.2(12) . . . . ? O27 Dy1 O23 C72 123.8(13) . . . . ? O23 C72 O24 Dy3 34(4) . . . 5_565 ? C70 C72 O24 Dy3 -143(2) 7_665 . . 5_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 2.640 _refine_diff_density_min -3.628 _refine_diff_density_rms 0.292 #===END # Attachment '- 5-7.cif' data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868382' #TrackingRef '- 5-7.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H68 Cl2 Co2 Ho3 N12 O47.50' _chemical_formula_weight 2544.93 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ho Ho -0.2175 4.6783 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 48.6170(11) _cell_length_b 18.6939(5) _cell_length_c 18.6061(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16910.0(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120 _cell_measurement_reflns_used 9567 _cell_measurement_theta_min 2.4336 _cell_measurement_theta_max 26.7247 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Salmon pink' _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.999 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10022 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.337 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7314 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8781 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset), Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116 _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 36018 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0587 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1156 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_h_max 57 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.44 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 14476 _reflns_number_gt 8692 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Electron density synthesis with coefficients Fo-Fc Highest peak 1.57 at 0.2366 0.4938 0.2856 [ 0.20 A from CL2 ] Deepest hole -1.51 at 0.2424 0.4683 0.8478 [ 0.17 A from O47' ] The restraint used during refinement are list as follow: dfix 2.35 0.02 O47' O48' O47' O49' O47' O50' O48' O49' O48' O50' O49' O50' dfix 2.35 0.02 O47 O48 O47 O49 O47 O50 O48 O49 O48 O50 O49 O50 DFIX 1.44 0.01 O47 Cl2 O47' Cl2 O48 Cl2 O48' CL2 O49 CL2 O49' CL2 O50 CL2 SIMU 0.001 O47 O47' O48 O48' O49 O49' O50 O50' CL2 isor 0.001 O47 O47' O48 O48' O49 O49' O50 O50' CL2 isor 0.001 c28 o23 isor 0.0001 o45 o45' simu 0.0001 o45 o45' isor 0.0001 o43 o43' isor 0.0001 o41 o41' simu 0.0001 o43 o43' simu 0.0001 o41 o41' isor 0.001 o44 o44' simu 0.001 o44 o44' ISOR 0.001 C23 C36 C4 c30 n9 o39 o40 c37 simu 0.0001 o42 o42' isor 0.0001 o42 o42' ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0443P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14476 _refine_ls_number_parameters 1335 _refine_ls_number_restraints 367 _refine_ls_R_factor_all 0.0932 _refine_ls_R_factor_gt 0.0489 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1075 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0988 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.927 _refine_ls_restrained_S_all 0.926 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ho1 Ho 0.121561(8) 0.574084(19) 0.20030(2) 0.01495(11) Uani 1 1 d . . . Ho2 Ho 0.122220(8) 0.403610(19) 0.36354(2) 0.01458(11) Uani 1 1 d . . . Ho3 Ho -0.124506(8) 0.51448(2) 0.18813(2) 0.01947(11) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.24565(2) 0.88299(5) 0.04139(6) 0.0134(3) Uani 1 1 d . . . Co2 Co -0.00191(2) 0.25284(5) 0.10701(6) 0.0119(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.16364(19) 0.6826(5) 0.1029(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.20170(18) 0.7713(4) 0.0862(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1905 0.7942 0.0529 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.19142(18) 0.7104(4) 0.1201(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.20871(19) 0.6766(5) 0.1681(5) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.2031 0.6349 0.1911 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.23459(19) 0.7051(4) 0.1821(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2462 0.6827 0.2148 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.24328(18) 0.7674(4) 0.1471(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.26957(18) 0.8029(4) 0.1611(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.28853(19) 0.7757(5) 0.2082(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2856 0.7316 0.2301 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3117(2) 0.8137(5) 0.2226(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3250 0.7954 0.2536 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.31542(19) 0.8806(5) 0.1906(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.29612(16) 0.9031(4) 0.1413(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2990 0.9465 0.1180 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.33907(18) 0.9276(5) 0.2117(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.15658(18) 0.5501(5) 0.3605(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.19696(17) 0.5873(4) 0.4383(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1941 0.5460 0.4652 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.17883(18) 0.6026(4) 0.3841(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.18252(19) 0.6661(5) 0.3469(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1699 0.6800 0.3120 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.20447(19) 0.7075(4) 0.3616(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2071 0.7501 0.3367 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.22304(17) 0.6867(4) 0.4138(4) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.24963(17) 0.7242(4) 0.4256(4) 0.0151(19) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.25817(18) 0.7821(4) 0.3849(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.2464 0.8019 0.3508 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.28418(19) 0.8104(4) 0.3949(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.2899 0.8501 0.3688 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.30123(17) 0.7792(4) 0.4435(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.29084(18) 0.7228(4) 0.4858(4) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.3021 0.7034 0.5212 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3308(2) 0.8051(5) 0.4549(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.08434(18) 0.4154(5) 0.2131(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.04321(17) 0.3460(4) 0.1642(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0447 0.3154 0.2034 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.06265(17) 0.4008(4) 0.1569(4) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.06105(18) 0.4416(4) 0.0963(4) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.0742 0.4767 0.0877 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.03994(18) 0.4310(4) 0.0473(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0389 0.4594 0.0063 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.02074(17) 0.3791(4) 0.0591(4) 0.0132(19) Uani 1 1 d U . . C31 C -0.00286(17) 0.3658(4) 0.0111(4) 0.0135(19) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.00848(19) 0.4070(4) -0.0478(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.0033 0.4436 -0.0616 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.03172(17) 0.3931(4) -0.0856(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.0360 0.4207 -0.1257 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.04899(17) 0.3385(4) -0.0650(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.04121(17) 0.2960(4) -0.0072(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.0522 0.2574 0.0058 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.0758(2) 0.3245(5) -0.1053(5) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.0731(3) 0.0784(6) 0.2287(7) 0.0536(15) Uani 1 1 d U . . C38 C 0.0353(2) 0.1571(5) 0.1805(6) 0.0513(16) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.0410 0.1429 0.1350 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.0483(2) 0.1283(6) 0.2398(6) 0.0521(15) Uani 1 1 d U . . C40 C 0.0406(2) 0.1517(5) 0.3055(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.0499 0.1356 0.3461 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.01884(18) 0.1999(4) 0.3133(5) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.0133 0.2146 0.3587 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.00553(18) 0.2258(4) 0.2516(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C43 C -0.01793(18) 0.2726(4) 0.2492(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.0316(2) 0.2984(4) 0.3083(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.0252 0.2881 0.3542 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.0552(2) 0.3402(4) 0.2991(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H45 H -0.0646 0.3581 0.3387 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.06420(18) 0.3545(4) 0.2305(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C47 C -0.04866(17) 0.3282(4) 0.1741(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H47 H -0.0542 0.3394 0.1276 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.08937(18) 0.3994(4) 0.2150(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.08637(19) 0.2422(4) -0.0761(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.04644(17) 0.2374(4) 0.0089(4) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.0546 0.2750 0.0336 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.05992(17) 0.2087(4) -0.0507(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.04761(17) 0.1537(4) -0.0879(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.0559 0.1340 -0.1283 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.02257(18) 0.1283(4) -0.0636(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.0142 0.0906 -0.0878 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.00986(17) 0.1574(4) -0.0051(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . C55 C -0.01514(16) 0.1301(4) 0.0291(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.02903(18) 0.0705(4) 0.0053(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H56 H -0.0237 0.0477 -0.0369 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -0.05081(18) 0.0451(4) 0.0445(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H57 H -0.0605 0.0052 0.0290 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.05804(17) 0.0795(4) 0.1067(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . C59 C -0.04420(17) 0.1431(4) 0.1253(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H59 H -0.0498 0.1681 0.1659 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.08076(18) 0.0520(5) 0.1550(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.16213(19) 0.5142(5) 0.2999(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C62 C -0.20131(18) 0.4651(5) 0.3718(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H62 H -0.1958 0.4202 0.3560 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.18619(18) 0.5239(5) 0.3502(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C64 C -0.19440(19) 0.5892(5) 0.3756(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H64 H -0.1841 0.6296 0.3642 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.21767(18) 0.5963(5) 0.4178(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H65 H -0.2235 0.6410 0.4338 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.23205(18) 0.5349(5) 0.4353(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.25731(18) 0.5358(4) 0.4783(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C68 C -0.27178(18) 0.5968(5) 0.4963(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H68 H -0.2651 0.6413 0.4824 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.29624(19) 0.5927(5) 0.5348(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H69 H -0.3063 0.6336 0.5457 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.30499(18) 0.5262(5) 0.5563(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C71 C -0.28953(17) 0.4663(5) 0.5377(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H71 H -0.2953 0.4214 0.5532 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.33068(19) 0.5166(5) 0.5992(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . Cl Cl 0.00658(6) 0.49430(14) 0.27485(14) 0.0396(7) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.73925(8) 0.5017(2) 0.2127(2) 0.0905(11) Uani 1 1 d DU . . N1 N 0.21837(13) 0.6281(3) 0.4544(3) 0.0122(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.26579(13) 0.6960(3) 0.4776(3) 0.0120(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.27360(13) 0.8658(3) 0.1252(4) 0.0148(16) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.22660(14) 0.7989(3) 0.0983(4) 0.0169(17) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.01477(13) 0.2046(3) 0.1857(4) 0.0171(17) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.02657(13) 0.2887(3) 0.1820(3) 0.0142(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.02208(14) 0.2124(3) 0.0317(4) 0.0151(16) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.02368(13) 0.1680(3) 0.0872(4) 0.0153(16) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.01838(13) 0.3092(3) 0.0302(3) 0.0113(15) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.02247(13) 0.3353(3) 0.1171(3) 0.0112(16) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.26675(13) 0.4716(3) 0.4982(4) 0.0167(17) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.22339(13) 0.4694(3) 0.4141(3) 0.0143(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.15516(13) 0.6319(3) 0.1394(4) 0.0447(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.15085(16) 0.7131(4) 0.0541(5) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.35332(12) 0.9054(3) 0.2640(3) 0.0285(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.34360(12) 0.9836(3) 0.1771(3) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.14438(12) 0.5646(3) 0.3039(3) 0.0280(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.15193(12) 0.4970(3) 0.3994(3) 0.0278(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.34089(13) 0.8419(3) 0.4069(4) 0.0408(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.34255(16) 0.7862(5) 0.5105(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.09744(12) 0.4714(3) 0.2031(3) 0.0248(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.08758(11) 0.3727(3) 0.2660(3) 0.0211(14) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.08552(13) 0.3789(3) -0.1362(3) 0.0414(18) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.08524(14) 0.2643(3) -0.1065(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.09063(15) 0.3047(3) -0.0578(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0820 0.3318 -0.0840 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.10211(11) 0.2038(3) -0.1133(3) 0.0226(15) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.09188(11) -0.0052(3) 0.1348(3) 0.0249(15) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.08709(12) 0.0879(3) 0.2088(3) 0.0243(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.07591(16) 0.0578(4) 0.1646(4) 0.0605(16) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.08265(15) 0.0547(4) 0.2840(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.09349(13) 0.4200(3) 0.1522(3) 0.0359(18) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.10451(14) 0.4163(3) 0.2664(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.14419(14) 0.5620(3) 0.2968(3) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.16171(13) 0.4614(4) 0.2600(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.34764(14) 0.5651(3) 0.6080(4) 0.0403(18) Uani 1 1 d U . . O24 O -0.33485(13) 0.4549(3) 0.6255(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.11117(15) 0.4129(3) 0.4847(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1021 0.3828 0.5095 0.075 Uiso 1 1 d R . . H25B H 0.1171 0.4449 0.5132 0.075 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.12062(13) 0.6973(3) 0.2386(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H1O2 H 0.1123 0.7308 0.2167 0.063 Uiso 1 1 d R . . H2O2 H 0.1245 0.7123 0.2805 0.063 Uiso 1 1 d R . . O27 O 0.12188(15) 0.5256(4) 0.0686(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1337 0.5558 0.0542 0.073 Uiso 1 1 d R . . H27B H 0.1298 0.4853 0.0720 0.073 Uiso 1 1 d R . . O28 O -0.10617(15) 0.5471(3) 0.0717(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.0987 0.5818 0.0496 0.064 Uiso 1 1 d R . . H28B H -0.0982 0.5089 0.0582 0.064 Uiso 1 1 d R . . O29 O -0.12693(14) 0.6434(3) 0.1767(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.1216 0.6688 0.1413 0.061 Uiso 1 1 d R . . H29B H -0.1327 0.6717 0.2091 0.061 Uiso 1 1 d R . . O30 O -0.0091(2) 0.4602(5) 0.2243(6) 0.137(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.01457(17) 0.5608(4) 0.2481(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.03029(19) 0.4526(5) 0.2894(4) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.00791(17) 0.5056(5) 0.3406(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.95960(14) 0.4790(3) 0.0991(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.9434 0.4686 0.1127 0.070 Uiso 1 1 d R . . H35B H 0.9705 0.4689 0.1332 0.070 Uiso 1 1 d R . . O36 O 0.10536(18) 0.5295(4) 0.5689(4) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.1028 0.5288 0.6140 0.096 Uiso 1 1 d R . . H36B H 0.1093 0.5722 0.5571 0.096 Uiso 1 1 d R . . O37 O 0.7957(2) 0.3587(4) 0.2257(5) 0.110(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7826 0.3815 0.2059 0.132 Uiso 1 1 d R . . H37B H 0.8097 0.3859 0.2264 0.132 Uiso 1 1 d R . . O38 O 0.11288(19) 0.6448(4) 0.9783(5) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1148 0.6835 1.0017 0.123 Uiso 1 1 d R . . H38B H 0.1073 0.6556 0.9364 0.123 Uiso 1 1 d R . . O39 O 0.10078(19) 0.7375(4) 0.3751(5) 0.104(3) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.1004 0.6961 0.3978 0.156 Uiso 1 1 d R . . H39B H 0.0842 0.7423 0.3577 0.156 Uiso 1 1 d R . . O40 O 0.70379(19) 0.3616(5) 0.6906(5) 0.109(3) Uani 1 1 d U . . H40B H 0.7042 0.3199 0.7096 0.163 Uiso 1 1 d R . . H40A H 0.6922 0.3870 0.7167 0.163 Uiso 1 1 d R . . O42 O 0.3774(5) 0.8405(13) 0.6034(14) 0.016(4) Uani 0.235(2) 1 d PU A 1 O42' O 0.3855(5) 0.8243(12) 0.5946(13) 0.016(4) Uani 0.265(2) 1 d PU A 2 O43 O 0.8610(4) 0.3172(10) 0.3310(10) 0.088(4) Uani 0.469(4) 1 d PU A 1 O43' O 0.8562(3) 0.3693(8) 0.3884(9) 0.088(4) Uani 0.531(4) 1 d PU A 2 O44 O 0.9152(5) 0.1648(12) 0.9927(14) 0.112(5) Uani 0.469(4) 1 d PU A 1 O44' O 0.8985(4) 0.1659(11) 1.0015(12) 0.112(5) Uani 0.531(4) 1 d PU A 2 O45 O 0.8673(5) 0.6564(11) 0.9297(13) 0.119(5) Uani 0.469(4) 1 d PU . . O45' O 0.8504(4) 0.6126(10) 0.9794(11) 0.119(5) Uani 0.531(4) 1 d PU A 2 O47 O 0.7471(3) 0.5768(6) 0.1919(9) 0.0914(14) Uani 0.469(4) 1 d PDU A 1 O47' O 0.7547(3) 0.5309(8) 0.1572(7) 0.0924(13) Uani 0.531(4) 1 d PDU A 2 O48' O 0.7402(4) 0.5344(8) 0.2809(6) 0.0912(13) Uani 0.469(4) 1 d PDU A 1 O48 O 0.7113(2) 0.5176(8) 0.2362(9) 0.0917(13) Uani 0.531(4) 1 d PDU A 2 O49 O 0.7576(3) 0.4857(9) 0.2685(7) 0.0919(13) Uani 0.469(4) 1 d PDU A 1 O49' O 0.7113(2) 0.4811(8) 0.1912(9) 0.0917(13) Uani 0.531(4) 1 d PDU A 2 O50 O 0.7404(4) 0.4636(8) 0.1474(6) 0.0916(13) Uani 0.469(4) 1 d PDU A 1 O50' O 0.7486(3) 0.4244(7) 0.2268(9) 0.0913(13) Uani 0.531(4) 1 d PDU A 2 O41 O 0.4046(4) 0.7744(11) 0.7205(12) 0.092(4) Uani 0.469(4) 1 d PU A 1 O41' O 0.3879(4) 0.7642(10) 0.7219(11) 0.092(4) Uani 0.531(4) 1 d PU A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ho1 0.0098(2) 0.0169(2) 0.0181(2) 0.00488(17) -0.0032(2) -0.0031(2) Ho2 0.0096(2) 0.0136(2) 0.0205(2) 0.00314(17) 0.0023(2) 0.0026(2) Ho3 0.0123(2) 0.0236(2) 0.0225(2) -0.00046(18) 0.0008(2) -0.0013(2) Co1 0.0099(6) 0.0152(6) 0.0150(6) 0.0010(5) -0.0011(5) -0.0003(5) Co2 0.0094(6) 0.0118(6) 0.0144(6) 0.0013(5) -0.0001(5) -0.0013(5) C1 0.018(6) 0.036(6) 0.031(6) -0.004(5) 0.008(5) -0.005(5) C2 0.022(6) 0.026(5) 0.025(5) -0.002(4) -0.001(5) 0.001(5) C3 0.022(6) 0.016(5) 0.031(6) -0.002(4) 0.002(5) -0.007(5) C4 0.029(3) 0.029(3) 0.029(3) 0.0004(10) 0.0005(10) -0.0006(10) C5 0.036(6) 0.024(5) 0.022(5) 0.008(4) -0.013(5) -0.013(5) C6 0.023(6) 0.014(5) 0.024(5) 0.002(4) -0.002(5) 0.000(4) C7 0.018(5) 0.017(5) 0.021(5) 0.005(4) 0.004(4) -0.002(4) C8 0.029(6) 0.023(5) 0.035(6) 0.016(5) -0.013(5) -0.010(5) C9 0.034(7) 0.036(6) 0.037(6) 0.011(5) -0.013(5) -0.009(5) C10 0.026(6) 0.023(5) 0.026(5) 0.003(5) -0.006(5) -0.007(5) C11 0.013(5) 0.018(5) 0.019(5) 0.004(4) 0.001(4) -0.001(4) C12 0.016(5) 0.025(5) 0.019(5) -0.004(4) 0.000(4) 0.000(5) C13 0.014(5) 0.022(5) 0.029(6) -0.005(5) -0.003(5) 0.000(5) C14 0.018(5) 0.021(5) 0.018(5) 0.004(4) -0.003(4) -0.003(5) C15 0.016(5) 0.024(5) 0.021(5) -0.004(4) 0.001(4) 0.003(5) C16 0.024(6) 0.035(6) 0.038(6) 0.010(5) -0.016(5) -0.012(5) C17 0.032(6) 0.022(5) 0.031(6) 0.019(5) -0.012(5) -0.003(5) C18 0.015(5) 0.016(5) 0.015(5) 0.002(4) -0.001(4) 0.001(4) C19 0.012(5) 0.013(5) 0.019(5) 0.003(4) 0.000(4) 0.000(4) C20 0.026(6) 0.016(5) 0.026(5) 0.010(4) -0.004(5) -0.007(5) C21 0.029(6) 0.023(5) 0.026(5) 0.013(4) 0.002(5) -0.009(5) C22 0.011(5) 0.024(5) 0.026(5) 0.005(4) 0.001(4) -0.009(4) C23 0.018(2) 0.018(2) 0.018(2) -0.0001(10) 0.0000(10) -0.0005(10) C24 0.021(6) 0.042(6) 0.035(6) 0.000(5) -0.008(5) -0.009(5) C25 0.012(5) 0.026(6) 0.019(5) -0.005(4) -0.001(4) 0.004(5) C26 0.019(5) 0.019(5) 0.011(4) 0.002(4) 0.000(4) 0.004(4) C27 0.015(5) 0.012(4) 0.014(5) 0.000(4) 0.002(4) 0.000(4) C28 0.020(2) 0.020(2) 0.020(2) 0.0007(10) -0.0002(10) -0.0009(10) C29 0.028(6) 0.021(5) 0.018(5) 0.008(4) -0.003(5) -0.011(5) C30 0.013(2) 0.013(2) 0.013(2) -0.0006(10) 0.0003(10) 0.0004(10) C31 0.013(5) 0.015(4) 0.012(4) -0.002(4) 0.001(4) 0.004(4) C32 0.027(6) 0.026(5) 0.023(5) 0.004(4) -0.001(5) -0.002(5) C33 0.011(5) 0.037(6) 0.023(5) 0.012(5) -0.001(4) 0.003(5) C34 0.011(5) 0.031(5) 0.016(5) 0.002(4) -0.007(4) 0.003(5) C35 0.014(5) 0.012(5) 0.026(5) 0.000(4) -0.004(4) -0.002(4) C36 0.028(3) 0.029(3) 0.028(3) -0.0003(10) -0.0005(10) 0.0001(10) C37 0.0536(16) 0.0536(16) 0.0536(16) 0.0002(6) -0.0001(6) 0.0005(6) C38 0.0512(17) 0.0513(17) 0.0514(17) 0.0002(8) 0.0001(8) 0.0002(8) C39 0.0520(16) 0.0522(16) 0.0522(16) 0.0002(7) 0.0001(7) 0.0003(7) C40 0.043(7) 0.027(5) 0.049(7) 0.015(5) -0.036(6) -0.016(5) C41 0.026(2) 0.027(2) 0.027(2) 0.0003(10) -0.0002(10) -0.0006(10) C42 0.024(6) 0.018(5) 0.020(5) 0.008(4) -0.001(5) -0.006(5) C43 0.017(5) 0.014(5) 0.021(5) 0.003(4) 0.007(4) -0.005(4) C44 0.042(7) 0.029(6) 0.017(5) 0.008(4) -0.007(5) -0.002(5) C45 0.034(6) 0.024(5) 0.037(6) -0.004(5) 0.007(6) 0.003(5) C46 0.018(5) 0.016(5) 0.025(5) 0.000(4) 0.006(5) -0.010(4) C47 0.015(5) 0.012(5) 0.022(5) -0.003(4) -0.002(4) 0.002(4) C48 0.012(5) 0.016(5) 0.050(7) -0.009(5) 0.005(5) 0.008(4) C49 0.026(6) 0.013(5) 0.023(5) 0.000(4) 0.002(5) -0.009(5) C50 0.021(5) 0.004(4) 0.018(5) 0.001(4) -0.001(4) -0.004(4) C51 0.020(5) 0.005(4) 0.023(5) 0.002(4) -0.003(4) -0.001(4) C52 0.018(5) 0.024(5) 0.019(5) -0.001(4) 0.011(4) -0.005(4) C53 0.024(6) 0.016(5) 0.020(5) -0.005(4) -0.001(4) -0.016(4) C54 0.014(5) 0.017(5) 0.020(5) -0.004(4) 0.003(4) -0.002(4) C55 0.005(5) 0.011(4) 0.029(5) 0.000(4) 0.004(4) -0.003(4) C56 0.026(6) 0.027(5) 0.023(5) -0.004(4) 0.008(5) -0.009(5) C57 0.024(6) 0.022(5) 0.032(6) -0.011(5) 0.000(5) -0.006(5) C58 0.015(5) 0.016(5) 0.022(5) -0.002(4) 0.007(4) 0.005(4) C59 0.017(5) 0.013(5) 0.022(5) 0.003(4) 0.001(4) 0.005(4) C60 0.015(5) 0.015(5) 0.033(6) 0.009(4) -0.004(5) -0.003(5) C61 0.020(6) 0.043(7) 0.022(5) 0.007(5) -0.002(5) 0.004(6) C62 0.024(6) 0.036(6) 0.015(5) 0.007(4) -0.004(5) 0.017(5) C63 0.015(5) 0.040(6) 0.020(5) 0.002(5) 0.004(4) 0.001(5) C64 0.030(6) 0.030(6) 0.045(7) 0.005(5) 0.013(6) -0.006(5) C65 0.024(6) 0.024(5) 0.035(6) 0.001(5) 0.008(5) -0.009(5) C66 0.018(5) 0.035(6) 0.010(5) -0.007(4) 0.000(4) 0.010(5) C67 0.021(5) 0.015(5) 0.018(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.001(5) C68 0.023(6) 0.025(5) 0.037(6) 0.000(5) 0.010(5) -0.001(5) C69 0.029(6) 0.033(6) 0.040(6) -0.005(5) 0.011(5) 0.012(5) C70 0.017(5) 0.041(6) 0.023(5) 0.002(5) 0.009(5) -0.005(5) C71 0.016(5) 0.030(5) 0.023(5) -0.005(4) 0.000(5) 0.000(5) C72 0.016(5) 0.034(6) 0.038(6) -0.004(5) 0.009(5) 0.002(5) Cl 0.0419(17) 0.0399(16) 0.0370(15) 0.0097(13) -0.0007(14) 0.0077(15) Cl2 0.0905(12) 0.0917(12) 0.0894(12) 0.0006(6) 0.0001(6) 0.0011(6) N1 0.005(4) 0.015(4) 0.017(4) -0.002(3) 0.002(3) 0.002(3) N2 0.004(4) 0.009(4) 0.023(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.001(3) N3 0.006(4) 0.011(4) 0.027(4) -0.006(3) -0.002(3) -0.002(3) N4 0.011(4) 0.016(4) 0.024(4) -0.006(3) 0.002(4) 0.000(3) N5 0.006(4) 0.012(4) 0.034(5) 0.001(3) 0.006(4) 0.002(3) N6 0.010(4) 0.013(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.000(3) N7 0.018(4) 0.008(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.001(4) -0.006(3) N8 0.010(4) 0.020(4) 0.016(4) 0.006(3) 0.004(3) -0.007(3) N9 0.0109(18) 0.0117(17) 0.0115(17) -0.0003(10) 0.0000(10) 0.0006(10) N10 0.012(4) 0.010(4) 0.012(4) -0.001(3) -0.001(3) 0.002(3) N11 0.011(4) 0.024(4) 0.015(4) -0.006(3) 0.003(3) 0.002(4) N12 0.010(4) 0.022(4) 0.011(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.001(3) O1 0.028(4) 0.041(4) 0.065(5) 0.013(4) 0.011(4) -0.014(4) O2 0.048(6) 0.101(7) 0.102(8) 0.056(6) -0.038(6) -0.046(5) O3 0.025(4) 0.034(4) 0.026(4) 0.002(3) -0.010(3) -0.007(3) O4 0.025(4) 0.032(4) 0.029(4) 0.005(3) -0.007(3) -0.018(3) O5 0.028(4) 0.036(4) 0.020(4) 0.000(3) -0.009(3) -0.005(3) O6 0.024(4) 0.026(4) 0.033(4) 0.004(3) -0.009(3) -0.015(3) O7 0.023(4) 0.035(4) 0.064(5) 0.021(4) 0.006(4) -0.012(3) O8 0.042(5) 0.160(9) 0.051(6) 0.017(6) -0.015(5) -0.048(6) O9 0.025(4) 0.019(3) 0.030(4) 0.003(3) -0.004(3) -0.014(3) O10 0.019(4) 0.024(3) 0.021(3) 0.003(3) -0.003(3) -0.003(3) O11 0.033(4) 0.051(4) 0.040(4) 0.018(4) -0.015(4) 0.009(4) O12 0.035(4) 0.050(5) 0.057(5) -0.012(4) -0.017(4) 0.000(4) O13 0.045(5) 0.022(4) 0.081(6) -0.003(4) 0.028(4) -0.008(4) O14 0.015(3) 0.025(3) 0.028(4) -0.006(3) 0.011(3) 0.004(3) O15 0.018(4) 0.025(3) 0.033(4) -0.004(3) 0.012(3) -0.008(3) O16 0.023(4) 0.019(3) 0.031(4) -0.005(3) 0.006(3) -0.004(3) O17 0.0601(18) 0.0607(18) 0.0606(18) 0.0009(9) 0.0004(9) 0.0026(9) O18 0.041(5) 0.061(5) 0.088(7) 0.000(5) -0.035(5) 0.005(4) O19 0.033(4) 0.046(4) 0.029(4) -0.004(3) -0.018(3) 0.008(4) O20 0.044(5) 0.059(5) 0.047(5) 0.016(4) 0.029(4) 0.025(4) O21 0.032(4) 0.043(4) 0.043(4) -0.008(4) 0.014(4) -0.008(4) O22 0.029(4) 0.054(5) 0.049(5) -0.014(4) 0.019(4) -0.007(4) O23 0.039(2) 0.041(2) 0.041(2) 0.0008(10) 0.0013(10) 0.0014(10) O24 0.030(4) 0.036(4) 0.076(6) 0.004(4) 0.032(4) -0.002(4) O25 0.103(7) 0.064(5) 0.020(4) -0.004(4) 0.007(4) -0.041(5) O26 0.047(5) 0.027(4) 0.084(6) -0.012(4) 0.000(5) 0.006(4) O27 0.061(6) 0.061(5) 0.059(5) 0.012(4) -0.013(5) -0.019(4) O28 0.082(6) 0.046(4) 0.033(4) 0.006(4) 0.005(4) -0.002(4) O29 0.067(6) 0.040(4) 0.045(5) 0.009(3) 0.018(4) -0.005(4) O30 0.130(10) 0.118(8) 0.162(11) -0.024(8) -0.085(9) -0.057(7) O31 0.089(7) 0.058(5) 0.068(6) 0.037(5) 0.007(5) -0.011(5) O32 0.122(9) 0.112(7) 0.054(6) 0.026(5) 0.025(6) 0.094(7) O33 0.081(7) 0.115(7) 0.080(7) 0.046(6) 0.059(6) 0.061(6) O35 0.045(5) 0.073(5) 0.058(5) 0.033(4) 0.016(4) -0.005(4) O36 0.120(8) 0.082(6) 0.039(5) -0.007(4) 0.006(5) -0.007(6) O37 0.117(9) 0.093(7) 0.119(9) -0.042(6) -0.004(7) -0.047(6) O38 0.156(10) 0.080(6) 0.071(7) -0.023(5) -0.020(7) -0.004(6) O39 0.104(3) 0.103(3) 0.104(3) -0.0004(10) -0.0009(10) 0.0000(10) O40 0.109(3) 0.108(3) 0.109(3) 0.0010(10) 0.0002(10) 0.0012(10) O42 0.016(4) 0.016(4) 0.015(4) 0.0001(9) 0.0000(9) 0.0001(9) O42' 0.016(4) 0.016(4) 0.016(4) 0.0000(9) 0.0000(9) -0.0001(9) O43 0.088(4) 0.088(4) 0.088(4) 0.0003(9) 0.0003(9) -0.0002(9) O43' 0.088(4) 0.088(4) 0.088(4) 0.0002(9) 0.0000(9) -0.0002(9) O44 0.112(5) 0.112(5) 0.112(5) 0.0001(9) -0.0001(9) 0.0000(9) O44' 0.113(5) 0.112(5) 0.112(5) 0.0001(9) 0.0000(9) 0.0001(9) O45 0.119(5) 0.119(5) 0.119(5) -0.0004(9) -0.0003(9) 0.0000(9) O45' 0.119(5) 0.119(5) 0.119(5) -0.0002(9) -0.0002(9) 0.0000(9) O47 0.0915(16) 0.0915(16) 0.0911(16) -0.0003(9) 0.0002(9) 0.0003(9) O47' 0.0924(15) 0.0928(15) 0.0921(15) 0.0003(8) 0.0003(8) 0.0001(8) O48' 0.0913(15) 0.0913(15) 0.0909(15) -0.0003(8) -0.0001(8) 0.0005(8) O48 0.0916(15) 0.0920(15) 0.0915(15) 0.0000(8) 0.0003(8) 0.0005(8) O49 0.0919(15) 0.0923(15) 0.0916(15) 0.0000(8) -0.0004(8) 0.0003(8) O49' 0.0917(15) 0.0920(15) 0.0914(15) -0.0001(8) -0.0001(8) 0.0000(8) O50 0.0917(14) 0.0919(14) 0.0914(14) -0.0004(8) 0.0001(8) 0.0001(8) O50' 0.0914(15) 0.0914(15) 0.0912(15) -0.0002(8) 0.0001(8) 0.0004(8) O41 0.092(4) 0.091(4) 0.092(4) 0.0000(9) 0.0000(9) 0.0001(9) O41' 0.092(4) 0.092(4) 0.092(4) 0.0000(9) 0.0000(9) 0.0003(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ho1 O5 2.231(6) . ? Ho1 O9 2.250(5) . ? Ho1 O1 2.263(6) . ? Ho1 O11 2.295(6) 5_565 ? Ho1 O16 2.395(6) 4 ? Ho1 O26 2.412(6) . ? Ho1 O4 2.432(6) 7_655 ? Ho1 O27 2.613(7) . ? Ho2 O3 2.201(6) 7_655 ? Ho2 O15 2.255(6) 4 ? Ho2 O14 2.275(5) 8_566 ? Ho2 O7 2.280(6) 7_655 ? Ho2 O25 2.324(6) . ? Ho2 O6 2.361(5) . ? Ho2 O10 2.542(6) . ? Ho3 O18 2.230(7) 4 ? Ho3 O24 2.365(6) 2_464 ? Ho3 O21 2.406(6) . ? Ho3 O19 2.416(6) . ? Ho3 O28 2.421(6) . ? Ho3 O29 2.423(6) . ? Ho3 O22 2.458(6) . ? Ho3 O23 2.504(6) 2_464 ? Ho3 O20 2.536(6) . ? Ho3 C61 2.770(9) . ? Ho3 C48 2.792(9) . ? Ho3 C72 2.797(9) 2_464 ? Co1 N11 2.082(6) 4 ? Co1 N3 2.093(7) . ? Co1 N1 2.103(6) 8_575 ? Co1 N4 2.109(7) . ? Co1 N12 2.113(6) 4 ? Co1 N2 2.132(6) 8_575 ? Co2 N5 1.901(7) . ? Co2 N8 1.941(6) . ? Co2 N9 1.948(6) . ? Co2 N10 1.954(6) . ? Co2 N6 1.958(7) . ? Co2 N7 1.973(7) . ? C1 O1 1.237(10) . ? C1 O2 1.240(11) . ? C1 C3 1.482(12) . ? C2 N4 1.335(10) . ? C2 C3 1.395(11) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.380(12) . ? C4 C5 1.391(12) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.398(11) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N4 1.353(10) . ? C6 C7 1.464(11) . ? C7 N3 1.366(9) . ? C7 C8 1.370(11) . ? C8 C9 1.360(12) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.397(11) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.378(11) . ? C10 C12 1.500(11) . ? C11 N3 1.331(9) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 O4 1.249(9) . ? C12 O3 1.265(9) . ? C13 O5 1.239(10) . ? C13 O6 1.249(9) . ? C13 C15 1.525(11) . ? C14 N1 1.325(9) . ? C14 C15 1.370(11) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.386(11) . ? C16 C17 1.347(11) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.382(11) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N1 1.349(9) . ? C18 C19 1.487(11) . ? C19 N2 1.354(9) . ? C19 C20 1.385(10) . ? C20 C21 1.384(11) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.359(11) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.409(10) . ? C22 C24 1.530(12) . ? C23 N2 1.326(9) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 O7 1.230(10) . ? C24 O8 1.234(11) . ? C25 O9 1.239(9) . ? C25 O10 1.277(9) . ? C25 C27 1.510(11) . ? C26 N10 1.350(10) . ? C26 C27 1.400(10) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.365(10) . ? C28 C29 1.387(11) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.364(10) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 N10 1.357(9) . ? C30 C31 1.476(11) . ? C31 N9 1.347(9) . ? C31 C32 1.367(10) . ? C32 C33 1.356(11) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.377(11) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.390(11) . ? C34 C36 1.526(12) . ? C35 N9 1.333(10) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 O12 1.216(10) . ? C36 O11 1.259(10) . ? C37 O18 1.214(13) . ? C37 O17 1.261(12) . ? C37 C39 1.537(15) . ? C38 N5 1.338(11) . ? C38 C39 1.381(14) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.352(14) . ? 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O3 Ho2 O10 76.2(2) 7_655 . ? O15 Ho2 O10 75.41(19) 4 . ? O14 Ho2 O10 69.51(19) 8_566 . ? O7 Ho2 O10 131.2(2) 7_655 . ? O25 Ho2 O10 123.8(2) . . ? O6 Ho2 O10 140.78(19) . . ? O18 Ho3 O24 142.7(2) 4 2_464 ? O18 Ho3 O21 92.5(3) 4 . ? O24 Ho3 O21 89.6(2) 2_464 . ? O18 Ho3 O19 75.0(2) 4 . ? O24 Ho3 O19 124.2(2) 2_464 . ? O21 Ho3 O19 138.6(2) . . ? O18 Ho3 O28 77.7(3) 4 . ? O24 Ho3 O28 78.8(2) 2_464 . ? O21 Ho3 O28 143.7(2) . . ? O19 Ho3 O28 72.9(2) . . ? O18 Ho3 O29 74.3(2) 4 . ? O24 Ho3 O29 71.0(2) 2_464 . ? O21 Ho3 O29 71.8(2) . . ? O19 Ho3 O29 137.1(2) . . ? O28 Ho3 O29 71.9(2) . . ? O18 Ho3 O22 132.9(3) 4 . ? O24 Ho3 O22 75.6(2) 2_464 . ? O21 Ho3 O22 53.1(2) . . ? O19 Ho3 O22 108.3(2) . . ? O28 Ho3 O22 149.2(2) . . ? O29 Ho3 O22 114.4(2) . . ? O18 Ho3 O23 146.3(3) 4 2_464 ? O24 Ho3 O23 53.0(2) 2_464 2_464 ? O21 Ho3 O23 120.3(2) . 2_464 ? O19 Ho3 O23 74.8(2) . 2_464 ? O28 Ho3 O23 79.4(2) . 2_464 ? O29 Ho3 O23 120.8(2) . 2_464 ? O22 Ho3 O23 71.7(2) . 2_464 ? O18 Ho3 O20 76.2(2) 4 . ? 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C64 C65 H65 121.1 . . ? N12 C66 C65 121.7(8) . . ? N12 C66 C67 115.4(8) . . ? C65 C66 C67 122.9(8) . . ? N11 C67 C68 120.0(8) . . ? N11 C67 C66 115.4(7) . . ? C68 C67 C66 124.6(8) . . ? C67 C68 C69 120.9(9) . . ? C67 C68 H68 119.5 . . ? C69 C68 H68 119.5 . . ? C70 C69 C68 117.7(9) . . ? C70 C69 H69 121.1 . . ? C68 C69 H69 121.1 . . ? C69 C70 C71 119.2(8) . . ? C69 C70 C72 121.6(9) . . ? C71 C70 C72 119.2(8) . . ? N11 C71 C70 121.7(8) . . ? N11 C71 H71 119.1 . . ? C70 C71 H71 119.1 . . ? O23 C72 O24 120.6(9) . . ? O23 C72 C70 122.7(9) . . ? O24 C72 C70 116.7(8) . . ? O23 C72 Ho3 63.6(5) . 2_465 ? O24 C72 Ho3 57.3(5) . 2_465 ? C70 C72 Ho3 173.2(7) . 2_465 ? O30 Cl O31 109.0(6) . . ? O30 Cl O32 109.1(6) . . ? O31 Cl O32 109.4(6) . . ? O30 Cl O33 112.6(7) . . ? O31 Cl O33 108.1(5) . . ? O32 Cl O33 108.6(5) . . ? O47' Cl2 O49 106.9(10) . . ? O47' Cl2 O50 62.3(8) . . ? O49 Cl2 O50 120.3(9) . . ? O47' Cl2 O48' 118.8(9) . . ? O49 Cl2 O48' 53.6(9) . . ? O50 Cl2 O48' 173.8(10) . . ? 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C42 N5 Co2 114.4(5) . . ? C47 N6 C43 118.9(7) . . ? C47 N6 Co2 127.9(6) . . ? C43 N6 Co2 113.1(5) . . ? C50 N7 C54 119.0(7) . . ? C50 N7 Co2 127.8(5) . . ? C54 N7 Co2 112.7(5) . . ? C59 N8 C55 118.5(7) . . ? C59 N8 Co2 127.1(6) . . ? C55 N8 Co2 114.3(5) . . ? C35 N9 C31 118.3(7) . . ? C35 N9 Co2 128.6(6) . . ? C31 N9 Co2 112.9(5) . . ? C26 N10 C30 118.2(7) . . ? C26 N10 Co2 129.2(5) . . ? C30 N10 Co2 111.3(5) . . ? C71 N11 C67 120.3(7) . . ? C71 N11 Co1 123.1(6) . 4_545 ? C67 N11 Co1 116.5(5) . 4_545 ? C62 N12 C66 118.4(7) . . ? C62 N12 Co1 126.7(6) . 4_545 ? C66 N12 Co1 114.7(6) . 4_545 ? C1 O1 Ho1 151.8(6) . . ? C12 O3 Ho2 161.4(6) . 7_665 ? C12 O4 Ho1 127.9(6) . 7_665 ? C13 O5 Ho1 171.8(6) . . ? C13 O6 Ho2 122.3(6) . . ? C24 O7 Ho2 148.7(7) . 7_665 ? C25 O9 Ho1 172.7(6) . . ? C25 O10 Ho2 119.3(5) . . ? C36 O11 Ho1 146.3(6) . 5_565 ? C49 O13 H13 109.5 . . ? C49 O14 Ho2 150.5(5) . 8_565 ? C60 O15 Ho2 157.1(6) . 4_545 ? C60 O16 Ho1 133.1(5) . 4_545 ? C37 O18 Ho3 132.1(9) . 4_545 ? C48 O19 Ho3 93.8(5) . . ? C48 O20 Ho3 88.3(6) . . ? C61 O21 Ho3 93.0(6) . . ? C61 O22 Ho3 90.9(6) . . ? C72 O23 Ho3 90.2(6) . 2_465 ? C72 O24 Ho3 95.9(5) . 2_465 ? Ho2 O25 H25A 126.6 . . ? Ho2 O25 H25B 125.3 . . ? H25A O25 H25B 107.7 . . ? Ho1 O26 H1O2 124.8 . . ? Ho1 O26 H2O2 125.6 . . ? H1O2 O26 H2O2 107.7 . . ? Ho1 O27 H27A 94.0 . . ? Ho1 O27 H27B 103.9 . . ? H27A O27 H27B 107.7 . . ? Ho3 O28 H28A 141.4 . . ? Ho3 O28 H28B 102.8 . . ? H28A O28 H28B 107.7 . . ? Ho3 O29 H29A 127.4 . . ? Ho3 O29 H29B 124.9 . . ? H29A O29 H29B 107.7 . . ? H35A O35 H35B 107.7 . . ? H36A O36 H36B 107.7 . . ? H37A O37 H37B 107.7 . . ? H38A O38 H38B 107.7 . . ? H39A O39 H39B 104.6 . . ? H40B O40 H40A 106.1 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _refine_diff_density_max 1.568 _refine_diff_density_min -1.505 _refine_diff_density_rms 0.165 #===END data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868383' #TrackingRef '- 5-7.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H69 Cl2 Co2 N12 O48 Tm3' _chemical_formula_weight 2565.94 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tm Tm -0.3139 5.2483 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 48.374(16) _cell_length_b 18.507(6) _cell_length_c 18.426(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16496(9) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120 _cell_measurement_reflns_used 36730 _cell_measurement_theta_min 1.2 _cell_measurement_theta_max 28.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Salmon pink' _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.066 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10110 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.770 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5193 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5193 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset), Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116 _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 145169 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0550 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0394 _diffrn_reflns_limit_h_min -63 _diffrn_reflns_limit_h_max 57 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.39 _diffrn_reflns_theta_max 27.89 _reflns_number_total 19701 _reflns_number_gt 18800 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Electron density synthesis with coefficients Fo-Fc Highest peak 3.24 at 0.1277 0.5173 0.2790 [ 0.76 A from TM2 ] Deepest hole -2.76 at 0.1215 0.5165 0.3581 [ 0.73 A from TM2 ] Restraints used during refinement are listed as follow: ISOR 0.01 0.02 O28 isor 0.001 O30 O31 O32 O33 O30' O31' O32' O33' SIMU 0.001 O30 O31 O32 O33 O30' O31' O32' O33' DFIX 1.44 0.01 Cl1 O30 Cl1 O31 Cl1 O32 Cl1 O33 Cl1 O30' Cl1 O31' Cl1 O32' Cl1 O3 dfix 2.35 0.02 O30 O31 O30 O32 O30 O33 O31 O32 O31 O33 O32 O33 dfix 2.35 0.02 O30' O31' O30' O32' O30' O33' O31' O32' O31' O33' O32' O33' ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+284.1785P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19701 _refine_ls_number_parameters 1274 _refine_ls_number_restraints 102 _refine_ls_R_factor_all 0.0571 _refine_ls_R_factor_gt 0.0543 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1091 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1079 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.175 _refine_ls_restrained_S_all 1.172 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tm1 Tm 0.121832(5) 0.070466(14) 0.200400(14) 0.00882(6) Uani 1 1 d . . . Tm2 Tm 0.124134(5) 0.513656(14) 0.318999(15) 0.01058(6) Uani 1 1 d . . . Tm3 Tm -0.122290(5) 0.098124(14) 0.630894(15) 0.00958(6) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.244603(16) 0.38525(4) 0.04626(4) 0.00867(15) Uani 1 1 d . . . Co5 Co 0.002301(15) 0.25244(4) 0.39167(4) 0.00742(15) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.10349(9) 0.2071(2) 0.6091(3) 0.0156(9) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.09121(10) 0.3083(2) 0.5521(3) 0.0201(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.09168(9) -0.0095(2) 0.3635(2) 0.0131(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.08606(9) 0.0848(2) 0.2877(2) 0.0140(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.08853(9) -0.1317(2) 0.2682(2) 0.0127(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.09920(9) -0.0337(2) 0.2031(2) 0.0138(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.08538(10) 0.2318(2) 0.1144(3) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.08657(10) 0.1121(3) 0.1316(3) 0.0190(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.15414(10) 0.1258(3) 0.1314(3) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.14716(11) 0.2254(3) 0.0665(3) 0.0317(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.15722(9) -0.0165(2) 0.1836(3) 0.0168(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.14686(10) -0.0963(3) 0.2704(3) 0.0187(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.14288(9) 0.0683(2) 0.3057(2) 0.0149(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.15052(9) -0.0023(3) 0.4025(3) 0.0173(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.34047(10) 0.3441(3) 0.4163(3) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.34261(11) 0.2764(4) 0.5170(3) 0.0400(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.14186(10) 0.5626(3) 0.2062(3) 0.0189(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.16266(10) 0.4681(3) 0.2518(3) 0.0217(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.33669(10) 0.4543(3) -0.1129(3) 0.0231(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.34885(10) 0.5673(3) -0.0998(3) 0.0213(10) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.10646(10) 0.4153(3) 0.2357(3) 0.0198(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.09346(9) 0.4187(2) 0.3503(3) 0.0156(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.08309(10) 0.5528(3) 0.2849(3) 0.0197(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.07439(11) 0.5528(3) 0.1646(3) 0.0265(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.12053(10) 0.1949(2) 0.2320(3) 0.0192(10) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1208 0.2269 0.1989 0.023 Uiso 1 1 d R . . H25B H 0.1198 0.2073 0.2763 0.023 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.10365(10) 0.5433(3) 0.4341(3) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . H26C H 0.0901 0.5188 0.4498 0.025 Uiso 1 1 d R . . H26D H 0.1100 0.5783 0.4590 0.025 Uiso 1 1 d R . . O27 O 0.12720(10) 0.6423(3) 0.3287(3) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1132 0.6684 0.3191 0.025 Uiso 1 1 d R . . H27B H 0.1423 0.6620 0.3418 0.025 Uiso 1 1 d R . . O28 O -0.10778(13) 0.0855(3) 0.5118(3) 0.0318(13) Uani 1 1 d U . . H28C H -0.0909 0.0919 0.5011 0.038 Uiso 1 1 d R . . H28D H -0.1193 0.0743 0.4789 0.038 Uiso 1 1 d R . . O29 O 0.12438(12) 0.0144(3) 0.0654(3) 0.0295(12) Uani 1 1 d . . . H29C H 0.1248 0.0423 0.0288 0.035 Uiso 1 1 d R . . H29D H 0.1248 -0.0311 0.0595 0.035 Uiso 1 1 d R . . N1 N -0.02208(10) 0.2124(3) 0.4668(3) 0.0092(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.02374(10) 0.1668(3) 0.4126(3) 0.0092(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.02254(10) -0.1653(3) 0.1190(3) 0.0088(9) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.01859(10) -0.1900(3) 0.0306(3) 0.0078(9) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.27207(10) 0.3661(3) 0.1337(3) 0.0121(10) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.22505(11) 0.2999(3) 0.1042(3) 0.0107(10) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.26493(10) 0.1958(3) 0.4821(3) 0.0113(10) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.21760(10) 0.1276(3) 0.4574(3) 0.0107(10) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.26640(10) 0.4746(3) 0.0065(3) 0.0122(10) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.22269(10) 0.4732(3) 0.0903(3) 0.0104(10) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.02673(10) 0.2889(3) 0.3166(3) 0.0104(10) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.01450(10) 0.2034(3) 0.3128(3) 0.0108(10) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.04671(12) 0.2379(3) 0.4886(3) 0.0108(11) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.0549 0.2751 0.4623 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.06040(12) 0.2110(3) 0.5486(3) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.04825(12) 0.1555(3) 0.5882(3) 0.0116(12) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.0568 0.1370 0.6294 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.02302(13) 0.1280(3) 0.5650(3) 0.0130(12) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0146 0.0903 0.5900 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.01044(12) 0.1573(3) 0.5043(3) 0.0105(11) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.01524(12) 0.1292(3) 0.4719(3) 0.0102(11) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.02846(13) 0.0674(3) 0.4956(4) 0.0139(12) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0229 0.0439 0.5377 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.05043(12) 0.0416(3) 0.4540(3) 0.0121(12) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.0600 0.0006 0.4687 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.05791(12) 0.0770(3) 0.3907(3) 0.0097(11) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.04444(12) 0.1406(3) 0.3726(3) 0.0098(11) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0500 0.1658 0.3313 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.08745(12) 0.2449(3) 0.5712(3) 0.0109(11) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.08059(12) 0.0490(3) 0.3428(3) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.08531(12) -0.0892(3) 0.2152(3) 0.0092(11) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.04285(12) -0.1565(3) 0.1677(3) 0.0109(11) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0435 -0.1866 0.2081 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.06301(13) -0.1035(3) 0.1593(3) 0.0117(12) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.06216(13) -0.0603(3) 0.0973(3) 0.0131(12) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0759 -0.0259 0.0895 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.04109(13) -0.0683(3) 0.0473(4) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0403 -0.0396 0.0060 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.02118(12) -0.1202(3) 0.0607(3) 0.0115(11) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.00239(12) -0.1332(3) 0.0123(3) 0.0089(11) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.00838(13) -0.0906(3) -0.0470(3) 0.0134(12) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.0036 -0.0537 -0.0607 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.03245(13) -0.1029(3) -0.0864(4) 0.0145(12) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.0369 -0.0743 -0.1263 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.04970(12) -0.1589(3) -0.0650(3) 0.0131(12) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.04170(12) -0.2030(3) -0.0070(3) 0.0111(11) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.0527 -0.2423 0.0056 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.07629(13) 0.1697(4) 0.1062(4) 0.0155(13) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.16126(14) 0.1861(4) 0.1064(4) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.20012(12) 0.2733(3) 0.0910(4) 0.0121(12) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1890 0.2967 0.0573 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.18978(13) 0.2116(3) 0.1255(4) 0.0138(12) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.20662(14) 0.1762(4) 0.1752(4) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2006 0.1344 0.1982 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.23241(14) 0.2044(4) 0.1897(4) 0.0183(13) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.2439 0.1817 0.2231 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.24121(13) 0.2670(3) 0.1543(3) 0.0118(12) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.26792(13) 0.3027(3) 0.1683(4) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.28730(14) 0.2739(4) 0.2157(4) 0.0190(14) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2844 0.2289 0.2370 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.31082(14) 0.3126(4) 0.2306(4) 0.0192(14) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.3241 0.2941 0.2619 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.31454(14) 0.3798(4) 0.1985(4) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.29497(13) 0.4034(3) 0.1491(4) 0.0151(13) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.2979 0.4472 0.1257 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.16114(13) -0.0736(3) 0.2184(4) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.33060(13) 0.3031(4) 0.4628(4) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.29038(12) 0.2223(3) 0.4911(3) 0.0118(12) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.3015 0.2018 0.5267 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.30110(12) 0.2785(3) 0.4504(4) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.28395(13) 0.3107(3) 0.3995(4) 0.0162(13) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2902 0.3497 0.3722 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.25744(13) 0.2841(3) 0.3897(4) 0.0152(12) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.2456 0.3058 0.3565 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.24874(13) 0.2249(3) 0.4299(3) 0.0110(11) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.22181(13) 0.1888(3) 0.4180(3) 0.0131(12) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.20280(13) 0.2135(4) 0.3677(4) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2052 0.2578 0.3447 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.18008(13) 0.1706(4) 0.3523(4) 0.0185(14) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.1671 0.1855 0.3181 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.17684(13) 0.1054(4) 0.3880(3) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.19584(12) 0.0864(3) 0.4421(3) 0.0122(12) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.1932 0.0438 0.4681 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.15502(13) 0.0525(4) 0.3648(4) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.16155(13) 0.5186(4) 0.2061(3) 0.0140(12) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.20019(13) 0.4684(3) 0.1324(4) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.1944 0.4228 0.1475 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.18508(13) 0.5283(4) 0.1546(3) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.19366(13) 0.5954(4) 0.1318(4) 0.0176(13) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.1837 0.6364 0.1445 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.21721(13) 0.6013(4) 0.0898(4) 0.0167(13) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.2234 0.6465 0.0747 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.23146(12) 0.5396(3) 0.0707(3) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.25726(12) 0.5406(3) 0.0279(3) 0.0113(11) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.27226(13) 0.6026(3) 0.0113(4) 0.0153(13) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.2658 0.6476 0.0261 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.29667(14) 0.5973(4) -0.0272(4) 0.0170(13) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.3069 0.6384 -0.0386 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.30563(13) 0.5297(4) -0.0484(4) 0.0146(12) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.28975(13) 0.4701(3) -0.0314(3) 0.0130(12) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.2956 0.4249 -0.0472 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.33205(13) 0.5176(4) -0.0895(4) 0.0158(13) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.08996(13) 0.3985(3) 0.2855(4) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.04931(12) 0.3279(3) 0.3266(4) 0.0119(12) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.0551 0.3377 0.3737 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.06474(13) 0.3548(3) 0.2682(3) 0.0121(12) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.05564(13) 0.3420(3) 0.1989(4) 0.0157(13) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.0652 0.3607 0.1595 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.03204(13) 0.3010(4) 0.1880(4) 0.0154(13) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.0257 0.2915 0.1414 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.01815(12) 0.2744(3) 0.2479(3) 0.0115(12) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.00556(12) 0.2245(3) 0.2456(3) 0.0110(11) Uani 1 1 d . . . C68 C -0.01825(13) 0.1989(3) 0.1827(4) 0.0138(12) Uani 1 1 d . . . H68A H -0.0124 0.2142 0.1372 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.03998(13) 0.1497(4) 0.1897(4) 0.0162(13) Uani 1 1 d . . . H69A H -0.0492 0.1328 0.1488 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.04770(13) 0.1264(3) 0.2585(4) 0.0150(12) Uani 1 1 d . . . C71 C -0.03451(12) 0.1546(3) 0.3186(4) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . H71A H -0.0398 0.1389 0.3645 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.07049(14) 0.5719(4) 0.2283(4) 0.0165(13) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.23860(5) 1.00828(15) 0.29509(13) 0.0531(7) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.25624(5) 0.98507(15) 0.23884(13) 0.072(2) Uani 0.639(7) 1 d PRU A 1 O31 O 0.24040(5) 0.96619(15) 0.35989(13) 0.071(2) Uani 0.639(7) 1 d PRU A 1 O32 O 0.25063(5) 1.07971(15) 0.31972(13) 0.071(2) Uani 0.639(7) 1 d PRU A 1 O33 O 0.21117(5) 1.02456(15) 0.27442(13) 0.056(3) Uani 0.639(7) 1 d PRU A 1 O30' O 0.24227(5) 1.03473(15) 0.22296(13) 0.071(2) Uani 0.361(7) 1 d PRU A 2 O31' O 0.24630(5) 0.93054(15) 0.28859(13) 0.072(2) Uani 0.361(7) 1 d PRU A 2 O32' O 0.25215(5) 1.03876(15) 0.35346(13) 0.072(2) Uani 0.361(7) 1 d PRU A 2 O33' O 0.20797(5) 0.99679(15) 0.30628(13) 0.057(3) Uani 0.361(7) 1 d PRU A 2 Cl2 Cl 0.00778(3) 0.50553(9) 0.77496(9) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.01483(11) 0.4363(3) 0.7461(3) 0.0259(11) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.03251(11) 0.5462(3) 0.7904(3) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.00782(15) 0.5452(4) 0.7233(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.00723(13) 0.4960(4) 0.8409(3) 0.0412(17) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.09914(14) 0.7219(3) 0.2290(3) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . H38C H 0.0986 0.6889 0.2610 0.043 Uiso 1 1 d R . . H38D H 0.0829 0.7375 0.2209 0.043 Uiso 1 1 d R . . O39 O 0.04041(11) 0.4781(3) 0.4001(3) 0.0255(11) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.0483 0.4388 0.4121 0.031 Uiso 1 1 d R . . H39B H 0.0302 0.4925 0.4347 0.031 Uiso 1 1 d R . . O40 O 0.12025(12) 0.6662(3) 0.1041(3) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . H40C H 0.1135 0.6833 0.1431 0.043 Uiso 1 1 d R . . H40D H 0.1322 0.6846 0.0759 0.043 Uiso 1 1 d R . . O42 O 0.10340(12) 0.4661(3) 0.0699(3) 0.0317(13) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.0989 0.4263 0.0501 0.038 Uiso 1 1 d R . . H42B H 0.0945 0.4930 0.0991 0.038 Uiso 1 1 d R . . O43 O 0.08808(13) 0.3339(3) 0.0041(3) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.0872 0.3028 0.0380 0.045 Uiso 1 1 d R . . H43B H 0.0918 0.3143 -0.0364 0.045 Uiso 1 1 d R . . O44 O 0.11035(15) 0.3386(4) 0.4726(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H44C H 0.1052 0.3629 0.4358 0.068 Uiso 1 1 d R . . H44D H 0.1217 0.3189 0.5017 0.068 Uiso 1 1 d R . . O45 O 0.14350(12) 0.3718(3) 0.1202(4) 0.0373(14) Uani 1 1 d . . . H45C H 0.1446 0.3288 0.1042 0.045 Uiso 1 1 d R . . H45D H 0.1326 0.3847 0.1540 0.045 Uiso 1 1 d R . . O46 O 0.10064(13) 0.2323(3) 0.3680(3) 0.0388(15) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.1024 0.2049 0.4045 0.047 Uiso 1 1 d R . . H46B H 0.0989 0.2754 0.3834 0.047 Uiso 1 1 d R . . O47 O 0.3041(3) 0.1462(8) 0.3130(8) 0.061(4) Uani 0.639(7) 1 d PU A 1 O47' O 0.2913(4) 0.1302(11) 0.3127(12) 0.033(4) Uani 0.361(7) 1 d PU A 2 H47C H 0.3024 0.1254 0.2719 0.040 Uiso 1 1 d R . . H47D H 0.2927 0.1814 0.3151 0.040 Uiso 1 1 d R . . O48 O 0.20591(14) 0.3655(3) 0.2815(4) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.2071 0.3359 0.2463 0.050 Uiso 1 1 d R . . H48B H 0.2212 0.3878 0.2863 0.050 Uiso 1 1 d R . . O41 O 0.15222(17) 0.6182(5) 0.5275(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tm1 0.00628(11) 0.00873(12) 0.01143(12) 0.00253(9) -0.00141(9) -0.00162(9) Tm2 0.00702(12) 0.01096(12) 0.01377(13) -0.00030(10) -0.00057(9) 0.00090(9) Tm3 0.00603(11) 0.00807(12) 0.01464(13) 0.00313(9) 0.00127(9) 0.00110(9) Co4 0.0064(4) 0.0082(4) 0.0114(4) 0.0004(3) -0.0008(3) 0.0000(3) Co5 0.0061(3) 0.0054(3) 0.0107(4) -0.0004(3) 0.0006(3) 0.0005(3) O1 0.015(2) 0.015(2) 0.017(2) 0.0027(18) 0.0042(18) -0.0025(17) O2 0.020(2) 0.008(2) 0.032(3) 0.007(2) 0.012(2) 0.0061(18) O3 0.011(2) 0.013(2) 0.015(2) 0.0021(17) 0.0005(17) 0.0054(16) O4 0.011(2) 0.013(2) 0.017(2) 0.0011(18) 0.0059(17) 0.0032(17) O5 0.014(2) 0.012(2) 0.012(2) 0.0012(17) 0.0011(17) -0.0007(17) O6 0.016(2) 0.009(2) 0.016(2) 0.0021(17) -0.0017(18) -0.0052(17) O7 0.016(2) 0.016(2) 0.022(3) -0.0032(19) -0.0040(19) 0.0003(18) O8 0.015(2) 0.022(2) 0.020(2) 0.009(2) -0.0056(19) 0.0022(19) O9 0.014(2) 0.017(2) 0.033(3) 0.007(2) 0.008(2) -0.0061(18) O10 0.022(3) 0.028(3) 0.045(4) 0.013(3) -0.008(2) -0.008(2) O11 0.014(2) 0.013(2) 0.024(2) 0.0027(19) 0.0048(19) 0.0020(17) O12 0.016(2) 0.018(2) 0.022(2) 0.004(2) 0.0079(19) 0.0032(18) O13 0.017(2) 0.018(2) 0.010(2) 0.0012(17) -0.0039(17) -0.0042(18) O14 0.013(2) 0.018(2) 0.020(2) 0.0038(19) -0.0053(18) -0.0087(18) O15 0.011(2) 0.021(3) 0.049(4) 0.014(2) 0.003(2) -0.0031(19) O16 0.018(3) 0.073(5) 0.029(3) 0.008(3) -0.010(2) -0.016(3) O17 0.016(2) 0.021(2) 0.020(2) 0.003(2) 0.0079(19) 0.0076(19) O18 0.014(2) 0.023(3) 0.028(3) 0.004(2) 0.008(2) 0.0053(19) O19 0.018(2) 0.017(2) 0.034(3) -0.002(2) 0.014(2) 0.0013(19) O20 0.016(2) 0.021(2) 0.027(3) -0.004(2) 0.004(2) -0.0025(19) O21 0.019(2) 0.018(2) 0.023(3) -0.001(2) 0.006(2) -0.0044(19) O22 0.014(2) 0.015(2) 0.017(2) 0.0027(18) -0.0048(18) -0.0042(17) O23 0.013(2) 0.019(2) 0.026(3) 0.004(2) -0.0061(19) 0.0044(18) O24 0.025(3) 0.030(3) 0.025(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.016(2) O25 0.022(2) 0.012(2) 0.023(3) -0.0020(19) -0.002(2) -0.0005(19) O26 0.026(3) 0.020(2) 0.017(2) -0.003(2) -0.001(2) 0.001(2) O27 0.017(2) 0.015(2) 0.032(3) -0.003(2) 0.000(2) 0.0000(18) O28 0.044(3) 0.038(3) 0.014(2) 0.004(2) -0.001(2) -0.023(3) O29 0.038(3) 0.028(3) 0.022(3) 0.002(2) -0.002(2) -0.016(2) N1 0.008(2) 0.010(2) 0.010(2) 0.0014(19) 0.0026(18) 0.0006(18) N2 0.007(2) 0.010(2) 0.010(2) -0.0011(19) -0.0024(18) -0.0008(18) N3 0.005(2) 0.006(2) 0.016(3) -0.0012(19) 0.0022(19) -0.0028(17) N4 0.005(2) 0.009(2) 0.009(2) 0.0022(18) 0.0004(18) 0.0007(17) N5 0.010(2) 0.010(2) 0.017(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.0009(19) N6 0.013(2) 0.008(2) 0.010(2) 0.0012(19) 0.0004(19) -0.0019(19) N7 0.008(2) 0.009(2) 0.017(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.0009(18) N8 0.010(2) 0.014(2) 0.008(2) 0.0007(19) -0.0019(19) -0.0027(19) N9 0.009(2) 0.013(2) 0.014(3) 0.001(2) 0.000(2) -0.0015(19) N10 0.010(2) 0.013(2) 0.008(2) -0.0012(19) -0.0004(19) -0.0038(19) N11 0.006(2) 0.008(2) 0.017(3) 0.000(2) -0.0014(19) 0.0018(18) N12 0.005(2) 0.011(2) 0.016(3) -0.001(2) 0.0003(19) 0.0031(18) C1 0.009(3) 0.008(3) 0.015(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.003(2) C2 0.011(3) 0.006(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.000(2) 0.000(2) C3 0.009(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.004(2) C4 0.015(3) 0.011(3) 0.013(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.001(2) C5 0.009(3) 0.008(3) 0.014(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.001(2) C6 0.010(3) 0.008(3) 0.012(3) 0.003(2) 0.001(2) 0.000(2) C7 0.010(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.003(2) C8 0.008(3) 0.009(3) 0.019(3) 0.003(2) -0.001(2) 0.005(2) C9 0.006(2) 0.011(3) 0.012(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.002(2) C10 0.009(3) 0.008(3) 0.012(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) C11 0.012(3) 0.008(3) 0.013(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.001(2) C12 0.006(3) 0.008(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.000(2) C13 0.007(3) 0.010(3) 0.011(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.003(2) C14 0.010(3) 0.010(3) 0.012(3) 0.002(2) 0.002(2) -0.001(2) C15 0.012(3) 0.011(3) 0.012(3) -0.003(2) 0.001(2) -0.002(2) C16 0.013(3) 0.011(3) 0.015(3) 0.005(2) 0.001(2) -0.004(2) C17 0.016(3) 0.010(3) 0.017(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.001(2) C18 0.010(3) 0.010(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.001(2) C19 0.012(3) 0.005(2) 0.010(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.003(2) C20 0.015(3) 0.015(3) 0.011(3) 0.002(2) -0.001(2) -0.002(2) C21 0.017(3) 0.014(3) 0.013(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.004(2) C22 0.009(3) 0.017(3) 0.013(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.004(2) C23 0.010(3) 0.011(3) 0.012(3) -0.003(2) -0.001(2) 0.002(2) C24 0.011(3) 0.021(3) 0.014(3) -0.001(3) -0.002(2) 0.000(2) C25 0.013(3) 0.017(3) 0.025(4) -0.001(3) 0.004(3) -0.001(2) C26 0.010(3) 0.008(3) 0.018(3) 0.001(2) 0.002(2) -0.002(2) C27 0.014(3) 0.006(3) 0.022(3) 0.001(2) 0.001(2) -0.005(2) C28 0.022(3) 0.013(3) 0.018(3) 0.005(3) 0.000(3) -0.005(3) C29 0.022(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.003(3) -0.007(3) -0.003(3) C30 0.013(3) 0.012(3) 0.010(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.003(2) C31 0.013(3) 0.010(3) 0.019(3) -0.002(2) -0.003(2) -0.002(2) C32 0.020(3) 0.014(3) 0.023(4) 0.006(3) -0.011(3) -0.003(3) C33 0.021(3) 0.013(3) 0.024(4) 0.001(3) -0.009(3) 0.000(3) C34 0.015(3) 0.018(3) 0.019(3) -0.002(3) -0.006(3) -0.002(3) C35 0.015(3) 0.012(3) 0.018(3) 0.001(2) -0.003(2) -0.005(2) C36 0.012(3) 0.014(3) 0.017(3) -0.002(2) 0.003(2) 0.000(2) C37 0.012(3) 0.016(3) 0.025(4) -0.006(3) 0.006(3) -0.004(2) C38 0.010(3) 0.011(3) 0.014(3) -0.001(2) -0.002(2) 0.000(2) C39 0.007(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.004(2) C40 0.015(3) 0.011(3) 0.023(3) 0.001(3) 0.002(3) -0.005(2) C41 0.013(3) 0.015(3) 0.018(3) 0.006(2) -0.003(2) 0.000(2) C42 0.013(3) 0.009(3) 0.012(3) -0.001(2) -0.002(2) 0.002(2) C43 0.010(3) 0.014(3) 0.015(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.001(2) C44 0.013(3) 0.017(3) 0.024(3) 0.011(3) -0.004(3) -0.003(2) C45 0.013(3) 0.021(3) 0.022(3) 0.007(3) -0.008(3) -0.003(3) C46 0.010(3) 0.018(3) 0.013(3) 0.002(2) -0.002(2) -0.002(2) C47 0.011(3) 0.011(3) 0.014(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.003(2) C48 0.011(3) 0.018(3) 0.014(3) 0.000(2) -0.003(2) -0.002(2) C49 0.011(3) 0.016(3) 0.014(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.004(2) C50 0.012(3) 0.013(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.000(2) -0.003(2) C51 0.010(3) 0.019(3) 0.014(3) -0.004(2) 0.001(2) 0.003(2) C52 0.015(3) 0.016(3) 0.022(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.004(2) C53 0.014(3) 0.017(3) 0.019(3) 0.002(3) 0.004(3) -0.002(2) C54 0.007(3) 0.013(3) 0.011(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.000(2) C55 0.008(3) 0.014(3) 0.012(3) 0.004(2) 0.001(2) 0.001(2) C56 0.016(3) 0.013(3) 0.017(3) -0.002(2) 0.005(2) 0.001(2) C57 0.016(3) 0.016(3) 0.019(3) 0.002(3) 0.006(3) -0.003(2) C58 0.010(3) 0.020(3) 0.014(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.003(2) C59 0.011(3) 0.010(3) 0.018(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.001(2) C60 0.010(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.002(3) 0.004(2) 0.001(2) C61 0.011(3) 0.011(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.002(2) 0.002(2) C62 0.008(3) 0.011(3) 0.017(3) -0.005(2) -0.003(2) 0.003(2) C63 0.013(3) 0.007(3) 0.016(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.002(2) C64 0.017(3) 0.013(3) 0.017(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.001(2) C65 0.016(3) 0.016(3) 0.014(3) -0.004(2) -0.003(2) 0.000(2) C66 0.011(3) 0.008(3) 0.015(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.002(2) C67 0.007(3) 0.010(3) 0.016(3) 0.001(2) -0.002(2) 0.004(2) C68 0.016(3) 0.013(3) 0.012(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.002(2) C69 0.014(3) 0.015(3) 0.019(3) -0.006(3) -0.005(2) 0.000(2) C70 0.012(3) 0.011(3) 0.022(3) -0.002(2) -0.001(2) -0.001(2) C71 0.010(3) 0.011(3) 0.021(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.001(2) C72 0.015(3) 0.013(3) 0.021(3) 0.002(3) 0.002(3) 0.002(2) Cl1 0.0465(14) 0.0686(17) 0.0444(13) 0.0200(13) 0.0143(11) 0.0291(13) O30 0.072(2) 0.072(2) 0.072(2) -0.0001(9) 0.0004(9) 0.0001(9) O31 0.071(2) 0.071(2) 0.071(2) 0.0005(9) -0.0005(9) -0.0002(9) O32 0.072(2) 0.071(2) 0.071(2) 0.0002(9) 0.0001(9) 0.0001(9) O33 0.056(3) 0.057(3) 0.056(3) 0.0000(9) -0.0001(9) 0.0010(9) O30' 0.071(3) 0.071(3) 0.071(3) 0.0002(9) 0.0002(9) 0.0001(9) O31' 0.072(2) 0.072(2) 0.072(2) 0.0004(9) 0.0000(9) 0.0000(9) O32' 0.072(2) 0.072(2) 0.071(2) 0.0001(9) -0.0003(9) 0.0000(9) O33' 0.056(3) 0.057(3) 0.057(3) -0.0002(9) 0.0002(9) 0.0002(9) Cl2 0.0192(8) 0.0193(8) 0.0214(8) -0.0033(6) -0.0028(6) -0.0006(6) O34 0.029(3) 0.019(3) 0.030(3) -0.010(2) 0.006(2) -0.001(2) O35 0.031(3) 0.028(3) 0.025(3) -0.006(2) 0.002(2) -0.013(2) O36 0.056(4) 0.036(4) 0.071(5) 0.005(4) -0.035(4) 0.012(3) O37 0.039(3) 0.046(4) 0.039(3) -0.026(3) 0.023(3) -0.026(3) O38 0.056(4) 0.021(3) 0.031(3) -0.001(2) -0.005(3) 0.008(3) O39 0.026(3) 0.023(3) 0.028(3) -0.005(2) 0.008(2) 0.005(2) O40 0.032(3) 0.050(4) 0.025(3) 0.000(3) 0.005(2) -0.002(3) O42 0.042(3) 0.033(3) 0.020(3) -0.007(2) -0.002(2) 0.010(3) O43 0.050(4) 0.034(3) 0.030(3) 0.006(3) -0.010(3) 0.003(3) O44 0.064(5) 0.070(5) 0.036(4) 0.031(4) 0.005(3) 0.036(4) O45 0.031(3) 0.029(3) 0.052(4) -0.008(3) 0.008(3) 0.004(2) O46 0.052(4) 0.034(3) 0.030(3) -0.003(3) -0.007(3) -0.001(3) O47 0.078(8) 0.057(7) 0.047(6) 0.006(5) -0.007(7) 0.037(6) O47' 0.036(8) 0.027(7) 0.036(8) 0.007(6) -0.001(7) 0.008(6) O48 0.048(4) 0.031(3) 0.047(4) 0.013(3) -0.001(3) 0.014(3) O41 0.060(5) 0.064(5) 0.063(5) 0.007(4) -0.001(4) -0.008(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tm1 O13 2.191(4) . ? Tm1 O6 2.217(4) . ? Tm1 O9 2.260(5) . ? Tm1 O8 2.261(4) . ? Tm1 O11 2.370(4) . ? Tm1 O25 2.375(5) . ? Tm1 O4 2.378(4) . ? Tm1 O29 2.698(5) . ? Tm2 O23 2.205(5) . ? Tm2 O19 2.349(5) 2_565 ? Tm2 O22 2.371(4) . ? Tm2 O18 2.391(5) . ? Tm2 O27 2.392(5) . ? Tm2 O26 2.404(5) . ? Tm2 O17 2.424(5) . ? Tm2 O20 2.489(5) 2_565 ? Tm2 O21 2.530(5) . ? Tm2 C61 2.766(6) . ? Tm2 C60 2.770(6) 2_565 ? Tm3 O12 2.173(5) 5_556 ? Tm3 O3 2.212(4) 5_556 ? Tm3 O1 2.249(4) . ? Tm3 O15 2.268(5) 3_456 ? Tm3 O28 2.315(5) . ? Tm3 O14 2.321(4) 5_556 ? Tm3 O5 2.552(4) 5_556 ? Co4 N9 2.094(5) . ? Co4 N10 2.105(5) . ? Co4 N8 2.108(5) 8_565 ? Co4 N5 2.118(5) . ? Co4 N6 2.128(5) . ? Co4 N7 2.148(5) 8_565 ? Co5 N12 1.896(5) . ? Co5 N2 1.933(5) . ? Co5 N11 1.940(5) . ? Co5 N3 1.949(5) 4 ? Co5 N4 1.951(5) 4 ? Co5 N1 1.963(5) . ? O1 C11 1.256(7) . ? O2 C11 1.239(7) . ? O3 C12 1.267(7) . ? O3 Tm3 2.212(4) 5_556 ? O4 C12 1.242(7) . ? O5 C13 1.263(7) . ? O5 Tm3 2.552(4) 5_556 ? O6 C13 1.248(7) . ? O7 C24 1.241(8) . ? O8 C24 1.266(8) . ? O9 C25 1.254(8) . ? O10 C25 1.240(9) . ? O11 C36 1.251(8) . ? O12 C36 1.254(8) . ? O12 Tm3 2.173(5) 5_556 ? O13 C48 1.272(8) . ? O14 C48 1.250(8) . ? O14 Tm3 2.321(4) 5_556 ? O15 C37 1.240(8) . ? O15 Tm3 2.268(5) 3_556 ? O16 C37 1.257(9) . ? O17 C49 1.252(8) . ? O18 C49 1.261(8) . ? O19 C60 1.268(8) . ? O19 Tm2 2.349(5) 2_564 ? O20 C60 1.241(8) . ? O20 Tm2 2.489(5) 2_564 ? O21 C61 1.256(8) . ? O22 C61 1.263(8) . ? O23 C72 1.259(8) . ? O24 C72 1.240(8) . ? O25 H25A 0.8500 . ? O25 H25B 0.8500 . ? O26 H26C 0.8501 . ? O26 H26D 0.8500 . ? O27 H27A 0.8499 . ? O27 H27B 0.8502 . ? O28 H28C 0.8502 . ? O28 H28D 0.8499 . ? O29 H29C 0.8501 . ? O29 H29D 0.8500 . ? N1 C1 1.343(7) . ? N1 C5 1.354(8) . ? N2 C10 1.335(8) . ? N2 C6 1.358(8) . ? N3 C14 1.341(8) . ? N3 C18 1.362(8) . ? N3 Co5 1.949(5) 4_545 ? N4 C23 1.338(7) . ? N4 C19 1.354(7) . ? N4 Co5 1.951(5) 4_545 ? N5 C35 1.336(8) . ? N5 C31 1.351(8) . ? N6 C26 1.325(8) . ? N6 C30 1.355(8) . ? N7 C38 1.335(8) . ? N7 C42 1.351(8) . ? N7 Co4 2.148(5) 8_566 ? N8 C47 1.330(8) . ? N8 C43 1.359(8) . ? N8 Co4 2.108(5) 8_566 ? N9 C59 1.331(8) . ? N9 C55 1.356(8) . ? N10 C50 1.339(8) . ? N10 C54 1.350(8) . ? N11 C62 1.322(8) . ? N11 C66 1.358(8) . ? N12 C71 1.329(8) . ? N12 C67 1.368(8) . ? C1 C2 1.382(9) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.391(8) . ? C2 C11 1.510(8) . ? C3 C4 1.390(8) . ? C3 H2 0.9300 . ? C4 C5 1.384(9) . ? C4 H3 0.9300 . ? C5 C6 1.473(8) . ? C6 C7 1.382(8) . ? C7 C8 1.395(8) . ? C7 H4 0.9300 . ? C8 C9 1.385(9) . ? C8 H5 0.9300 . ? C9 C10 1.388(8) . ? C9 C12 1.500(8) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C13 C15 1.515(8) . ? C14 C15 1.391(8) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.396(8) . ? C16 C17 1.381(9) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.383(8) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.467(8) . ? C19 C20 1.379(8) . ? C20 C21 1.391(9) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.388(9) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.399(9) . ? C22 C24 1.507(8) 5 ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C22 1.507(8) 5 ? C25 C27 1.500(9) . ? C26 C27 1.399(8) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.390(9) . ? C28 C29 1.378(9) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.396(9) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.473(8) . ? C31 C32 1.387(9) . ? C32 C33 1.373(9) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.388(9) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.384(9) . ? C34 C36 1.504(9) 7_665 ? C35 H35A 0.9300 . ? C36 C34 1.504(9) 7_655 ? C37 C39 1.515(8) . ? C38 C39 1.383(9) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.388(9) . ? C40 C41 1.385(9) . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.388(8) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.481(8) . ? C43 C44 1.385(9) . ? C44 C45 1.386(9) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.383(9) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 C47 1.401(8) . ? C46 C48 1.502(9) . ? C47 H47A 0.9300 . ? C49 C51 1.493(9) . ? C50 C51 1.391(9) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.374(9) . ? C52 C53 1.381(9) . ? C52 H52A 0.9300 . ? C53 C54 1.380(9) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.476(8) . ? C55 C56 1.393(9) . ? C56 C57 1.381(9) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.380(9) . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 C59 1.380(9) . ? C58 C60 1.502(8) . ? C59 H59A 0.9300 . ? C60 Tm2 2.770(6) 2_564 ? C61 C63 1.498(9) . ? C62 C63 1.403(9) . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.370(9) . ? C64 C65 1.386(9) . ? C64 H64A 0.9300 . ? C65 C66 1.383(9) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.473(8) . ? C67 C68 1.393(9) . ? C68 C69 1.396(9) . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 C70 1.390(10) . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 C71 1.380(9) . ? C70 C72 1.514(9) 4_545 ? C71 H71A 0.9300 . ? C72 C70 1.514(9) 4 ? Cl1 O32' 1.3801 . ? Cl1 O30 1.4095 . ? Cl1 O33 1.4133 . ? Cl1 O30' 1.4274 . ? Cl1 O31 1.4282 . ? Cl1 O31' 1.4909 . ? Cl1 O33' 1.5113 . ? Cl1 O32 1.5140 . ? Cl2 O36 1.420(6) . ? Cl2 O37 1.426(6) . ? Cl2 O34 1.428(5) . ? Cl2 O35 1.442(5) . ? O38 H38C 0.8500 . ? O38 H38D 0.8498 . ? O39 H39A 0.8500 . ? O39 H39B 0.8497 . ? O40 H40C 0.8502 . ? O40 H40D 0.8499 . ? O42 H42A 0.8502 . ? O42 H42B 0.8499 . ? O43 H43A 0.8501 . ? O43 H43B 0.8501 . ? O44 H44C 0.8500 . ? O44 H44D 0.8499 . ? O45 H45C 0.8499 . ? O45 H45D 0.8502 . ? O46 H46A 0.8478 . ? O46 H46B 0.8518 . ? O47 H47C 0.8537 . ? O47 H47D 0.8559 . ? O47' H47C 0.9283 . ? O47' H47D 0.9505 . ? O48 H48A 0.8498 . ? O48 H48B 0.8503 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Tm1 O6 101.18(17) . . ? O13 Tm1 O9 100.66(18) . . ? O6 Tm1 O9 138.42(18) . . ? O13 Tm1 O8 148.57(18) . . ? O6 Tm1 O8 86.35(17) . . ? O9 Tm1 O8 92.97(18) . . ? O13 Tm1 O11 76.57(17) . . ? O6 Tm1 O11 76.66(16) . . ? O9 Tm1 O11 74.62(17) . . ? O8 Tm1 O11 134.69(18) . . ? O13 Tm1 O25 79.24(17) . . ? O6 Tm1 O25 145.49(17) . . ? O9 Tm1 O25 73.54(18) . . ? O8 Tm1 O25 77.69(17) . . ? O11 Tm1 O25 135.18(16) . . ? O13 Tm1 O4 75.00(17) . . ? O6 Tm1 O4 73.91(16) . . ? O9 Tm1 O4 146.42(17) . . ? O8 Tm1 O4 78.00(17) . . ? O11 Tm1 O4 133.65(16) . . ? O25 Tm1 O4 72.94(16) . . ? O13 Tm1 O29 142.00(18) . . ? O6 Tm1 O29 73.08(16) . . ? O9 Tm1 O29 67.92(18) . . ? O8 Tm1 O29 69.42(18) . . ? O11 Tm1 O29 65.50(17) . . ? O25 Tm1 O29 126.83(17) . . ? O4 Tm1 O29 134.44(16) . . ? O23 Tm2 O19 142.74(18) . 2_565 ? O23 Tm2 O22 75.49(17) . . ? O19 Tm2 O22 124.17(17) 2_565 . ? O23 Tm2 O18 132.09(19) . . ? O19 Tm2 O18 74.74(19) 2_565 . ? O22 Tm2 O18 110.63(17) . . ? O23 Tm2 O27 75.53(17) . . ? O19 Tm2 O27 70.06(17) 2_565 . ? O22 Tm2 O27 139.28(16) . . ? O18 Tm2 O27 109.99(17) . . ? O23 Tm2 O26 78.77(18) . . ? O19 Tm2 O26 78.68(18) 2_565 . ? O22 Tm2 O26 72.33(17) . . ? O18 Tm2 O26 149.14(17) . . ? O27 Tm2 O26 74.46(17) . . ? O23 Tm2 O17 87.21(17) . . ? O19 Tm2 O17 94.51(18) 2_565 . ? O22 Tm2 O17 134.99(17) . . ? O18 Tm2 O17 54.00(16) . . ? O27 Tm2 O17 70.78(17) . . ? O26 Tm2 O17 144.78(17) . . ? O23 Tm2 O20 147.36(17) . 2_565 ? O19 Tm2 O20 53.61(16) 2_565 2_565 ? O22 Tm2 O20 74.70(16) . 2_565 ? O18 Tm2 O20 71.92(17) . 2_565 ? O27 Tm2 O20 121.43(17) . 2_565 ? O26 Tm2 O20 79.82(17) . 2_565 ? O17 Tm2 O20 123.70(16) . 2_565 ? O23 Tm2 O21 76.07(17) . . ? O19 Tm2 O21 141.10(17) 2_565 . ? O22 Tm2 O21 53.36(16) . . ? O18 Tm2 O21 72.27(17) . . ? O27 Tm2 O21 141.49(17) . . ? O26 Tm2 O21 124.07(16) . . ? O17 Tm2 O21 82.41(16) . . ? O20 Tm2 O21 96.28(17) 2_565 . ? O23 Tm2 C61 69.61(18) . . ? O19 Tm2 C61 142.70(18) 2_565 . ? O22 Tm2 C61 27.08(17) . . ? O18 Tm2 C61 94.50(18) . . ? O27 Tm2 C61 145.11(17) . . ? O26 Tm2 C61 97.25(18) . . ? O17 Tm2 C61 107.93(18) . . ? O20 Tm2 C61 89.10(17) 2_565 . ? O21 Tm2 C61 26.96(17) . . ? O23 Tm2 C60 158.63(19) . 2_565 ? O19 Tm2 C60 27.13(18) 2_565 2_565 ? O22 Tm2 C60 100.12(18) . 2_565 ? O18 Tm2 C60 69.21(19) . 2_565 ? O27 Tm2 C60 96.60(19) . 2_565 ? O26 Tm2 C60 79.98(18) . 2_565 ? O17 Tm2 C60 109.24(18) . 2_565 ? O20 Tm2 C60 26.63(18) 2_565 2_565 ? O21 Tm2 C60 118.54(18) . 2_565 ? C61 Tm2 C60 115.60(19) . 2_565 ? O12 Tm3 O3 108.39(17) 5_556 5_556 ? O12 Tm3 O1 112.59(17) 5_556 . ? O3 Tm3 O1 113.74(17) 5_556 . ? O12 Tm3 O15 83.87(19) 5_556 3_456 ? O3 Tm3 O15 154.09(19) 5_556 3_456 ? O1 Tm3 O15 80.19(17) . 3_456 ? O12 Tm3 O28 163.21(19) 5_556 . ? O3 Tm3 O28 76.51(19) 5_556 . ? O1 Tm3 O28 78.41(18) . . ? O15 Tm3 O28 85.7(2) 3_456 . ? O12 Tm3 O14 83.60(18) 5_556 5_556 ? O3 Tm3 O14 80.80(17) 5_556 5_556 ? O1 Tm3 O14 151.14(17) . 5_556 ? O15 Tm3 O14 77.97(18) 3_456 5_556 ? O28 Tm3 O14 81.36(18) . 5_556 ? O12 Tm3 O5 75.15(17) 5_556 5_556 ? O3 Tm3 O5 73.59(15) 5_556 5_556 ? O1 Tm3 O5 69.70(16) . 5_556 ? O15 Tm3 O5 132.27(18) 3_456 5_556 ? O28 Tm3 O5 121.41(18) . 5_556 ? O14 Tm3 O5 139.08(15) 5_556 5_556 ? N9 Co4 N10 77.2(2) . . ? N9 Co4 N8 97.4(2) . 8_565 ? N10 Co4 N8 94.3(2) . 8_565 ? N9 Co4 N5 94.7(2) . . ? N10 Co4 N5 98.8(2) . . ? N8 Co4 N5 163.8(2) 8_565 . ? N9 Co4 N6 170.3(2) . . ? N10 Co4 N6 99.0(2) . . ? N8 Co4 N6 91.7(2) 8_565 . ? N5 Co4 N6 76.9(2) . . ? N9 Co4 N7 97.4(2) . 8_565 ? N10 Co4 N7 169.3(2) . 8_565 ? N8 Co4 N7 77.1(2) 8_565 8_565 ? N5 Co4 N7 90.8(2) . 8_565 ? N6 Co4 N7 87.8(2) . 8_565 ? N12 Co5 N2 89.5(2) . . ? N12 Co5 N11 83.2(2) . . ? N2 Co5 N11 95.8(2) . . ? N12 Co5 N3 91.8(2) . 4 ? N2 Co5 N3 172.4(2) . 4 ? N11 Co5 N3 91.8(2) . 4 ? N12 Co5 N4 175.4(2) . 4 ? N2 Co5 N4 94.9(2) . 4 ? N11 Co5 N4 95.0(2) . 4 ? N3 Co5 N4 84.0(2) 4 4 ? N12 Co5 N1 95.9(2) . . ? N2 Co5 N1 82.7(2) . . ? N11 Co5 N1 178.2(2) . . ? N3 Co5 N1 89.7(2) 4 . ? N4 Co5 N1 86.1(2) 4 . ? C11 O1 Tm3 148.0(4) . . ? C12 O3 Tm3 158.6(4) . 5_556 ? C12 O4 Tm1 130.5(4) . . ? C13 O5 Tm3 119.4(4) . 5_556 ? C13 O6 Tm1 170.3(4) . . ? C24 O8 Tm1 142.3(4) . . ? C25 O9 Tm1 143.1(5) . . ? C36 O11 Tm1 128.0(4) . . ? C36 O12 Tm3 161.1(5) . 5_556 ? C48 O13 Tm1 167.8(4) . . ? C48 O14 Tm3 125.1(4) . 5_556 ? C37 O15 Tm3 149.2(5) . 3_556 ? C49 O17 Tm2 91.6(4) . . ? C49 O18 Tm2 92.9(4) . . ? C60 O19 Tm2 95.3(4) . 2_564 ? C60 O20 Tm2 89.4(4) . 2_564 ? C61 O21 Tm2 87.0(4) . . ? C61 O22 Tm2 94.2(4) . . ? C72 O23 Tm2 139.9(5) . . ? Tm1 O25 H25A 120.0 . . ? Tm1 O25 H25B 120.0 . . ? H25A O25 H25B 120.0 . . ? Tm2 O26 H26C 119.9 . . ? Tm2 O26 H26D 120.1 . . ? H26C O26 H26D 120.0 . . ? Tm2 O27 H27A 120.0 . . ? Tm2 O27 H27B 120.0 . . ? H27A O27 H27B 120.0 . . ? Tm3 O28 H28C 119.9 . . ? Tm3 O28 H28D 120.1 . . ? H28C O28 H28D 120.0 . . ? Tm1 O29 H29C 120.0 . . ? Tm1 O29 H29D 120.0 . . ? H29C O29 H29D 120.0 . . ? C1 N1 C5 118.7(5) . . ? C1 N1 Co5 127.7(4) . . ? C5 N1 Co5 113.2(4) . . ? C10 N2 C6 119.1(5) . . ? C10 N2 Co5 126.1(4) . . ? C6 N2 Co5 114.7(4) . . ? C14 N3 C18 119.3(5) . . ? C14 N3 Co5 127.9(4) . 4_545 ? C18 N3 Co5 111.7(4) . 4_545 ? C23 N4 C19 119.7(5) . . ? C23 N4 Co5 128.3(4) . 4_545 ? C19 N4 Co5 111.9(4) . 4_545 ? C35 N5 C31 118.1(5) . . ? C35 N5 Co4 126.6(4) . . ? C31 N5 Co4 114.3(4) . . ? C26 N6 C30 118.9(5) . . ? C26 N6 Co4 126.1(4) . . ? C30 N6 Co4 114.8(4) . . ? C38 N7 C42 118.4(5) . . ? C38 N7 Co4 127.6(4) . 8_566 ? C42 N7 Co4 113.9(4) . 8_566 ? C47 N8 C43 118.9(5) . . ? C47 N8 Co4 126.1(4) . 8_566 ? C43 N8 Co4 114.6(4) . 8_566 ? C59 N9 C55 119.1(5) . . ? C59 N9 Co4 124.1(4) . . ? C55 N9 Co4 116.4(4) . . ? C50 N10 C54 118.1(5) . . ? C50 N10 Co4 125.5(4) . . ? C54 N10 Co4 116.3(4) . . ? C62 N11 C66 119.4(5) . . ? C62 N11 Co5 126.4(5) . . ? C66 N11 Co5 114.1(4) . . ? C71 N12 C67 119.8(6) . . ? C71 N12 Co5 125.1(5) . . ? C67 N12 Co5 115.0(4) . . ? N1 C1 C2 122.6(6) . . ? N1 C1 H1 118.7 . . ? C2 C1 H1 118.7 . . ? C1 C2 C3 118.9(6) . . ? C1 C2 C11 119.1(5) . . ? C3 C2 C11 121.9(6) . . ? C4 C3 C2 118.7(6) . . ? C4 C3 H2 120.7 . . ? C2 C3 H2 120.7 . . ? C5 C4 C3 119.5(6) . . ? C5 C4 H3 120.3 . . ? C3 C4 H3 120.3 . . ? N1 C5 C4 121.7(6) . . ? N1 C5 C6 114.2(5) . . ? C4 C5 C6 124.0(5) . . ? N2 C6 C7 122.5(6) . . ? N2 C6 C5 113.6(5) . . ? C7 C6 C5 123.7(5) . . ? C6 C7 C8 117.6(6) . . ? C6 C7 H4 121.2 . . ? C8 C7 H4 121.2 . . ? C9 C8 C7 120.0(6) . . ? C9 C8 H5 120.0 . . ? C7 C8 H5 120.0 . . ? C8 C9 C10 118.8(5) . . ? C8 C9 C12 121.5(5) . . ? C10 C9 C12 119.6(5) . . ? N2 C10 C9 121.8(6) . . ? N2 C10 H10A 119.1 . . ? C9 C10 H10A 119.1 . . ? O2 C11 O1 126.5(6) . . ? O2 C11 C2 116.3(5) . . ? O1 C11 C2 117.2(5) . . ? O4 C12 O3 127.7(6) . . ? O4 C12 C9 116.9(5) . . ? O3 C12 C9 115.4(5) . . ? O6 C13 O5 125.8(6) . . ? O6 C13 C15 114.0(5) . . ? O5 C13 C15 120.2(5) . . ? N3 C14 C15 121.7(6) . . ? N3 C14 H14A 119.2 . . ? C15 C14 H14A 119.2 . . ? C14 C15 C16 118.3(6) . . ? C14 C15 C13 123.2(6) . . ? C16 C15 C13 118.5(5) . . ? C17 C16 C15 120.4(6) . . ? C17 C16 H16A 119.8 . . ? C15 C16 H16A 119.8 . . ? C16 C17 C18 118.1(6) . . ? C16 C17 H17A 121.0 . . ? C18 C17 H17A 121.0 . . ? N3 C18 C17 122.1(6) . . ? N3 C18 C19 114.6(5) . . ? C17 C18 C19 123.2(6) . . ? N4 C19 C20 121.3(6) . . ? N4 C19 C18 115.2(5) . . ? C20 C19 C18 123.5(5) . . ? C19 C20 C21 119.7(6) . . ? C19 C20 H20A 120.1 . . ? C21 C20 H20A 120.1 . . ? C22 C21 C20 118.5(6) . . ? C22 C21 H21A 120.7 . . ? C20 C21 H21A 120.7 . . ? C21 C22 C23 119.1(6) . . ? C21 C22 C24 117.9(6) . 5 ? C23 C22 C24 122.9(6) . 5 ? N4 C23 C22 121.4(6) . . ? N4 C23 H23A 119.3 . . ? C22 C23 H23A 119.3 . . ? O7 C24 O8 126.6(6) . . ? O7 C24 C22 119.1(6) . 5 ? O8 C24 C22 114.3(6) . 5 ? O10 C25 O9 126.1(7) . . ? O10 C25 C27 117.3(6) . . ? O9 C25 C27 116.5(6) . . ? N6 C26 C27 123.1(6) . . ? N6 C26 H26A 118.5 . . ? C27 C26 H26A 118.5 . . ? C28 C27 C26 118.3(6) . . ? C28 C27 C25 123.0(6) . . ? C26 C27 C25 118.7(6) . . ? C29 C28 C27 118.7(6) . . ? C29 C28 H28A 120.6 . . ? C27 C28 H28A 120.6 . . ? C28 C29 C30 119.9(6) . . ? C28 C29 H29A 120.0 . . ? C30 C29 H29A 120.0 . . ? N6 C30 C29 121.1(6) . . ? N6 C30 C31 115.1(5) . . ? C29 C30 C31 123.9(6) . . ? N5 C31 C32 122.0(6) . . ? N5 C31 C30 115.9(6) . . ? C32 C31 C30 122.0(6) . . ? C33 C32 C31 119.1(6) . . ? C33 C32 H32A 120.5 . . ? C31 C32 H32A 120.5 . . ? C32 C33 C34 119.3(6) . . ? C32 C33 H33A 120.3 . . ? C34 C33 H33A 120.3 . . ? C35 C34 C33 118.3(6) . . ? C35 C34 C36 120.9(6) . 7_665 ? C33 C34 C36 120.8(6) . 7_665 ? N5 C35 C34 123.0(6) . . ? N5 C35 H35A 118.5 . . ? C34 C35 H35A 118.5 . . ? O11 C36 O12 126.3(6) . . ? O11 C36 C34 118.6(6) . 7_655 ? O12 C36 C34 115.1(6) . 7_655 ? O15 C37 O16 127.7(6) . . ? O15 C37 C39 116.3(6) . . ? O16 C37 C39 115.9(6) . . ? N7 C38 C39 123.7(6) . . ? N7 C38 H38A 118.2 . . ? C39 C38 H38A 118.2 . . ? C38 C39 C40 117.7(6) . . ? C38 C39 C37 119.9(6) . . ? C40 C39 C37 122.4(6) . . ? C41 C40 C39 119.2(6) . . ? C41 C40 H40A 120.4 . . ? C39 C40 H40A 120.4 . . ? C40 C41 C42 119.5(6) . . ? C40 C41 H41A 120.3 . . ? C42 C41 H41A 120.3 . . ? N7 C42 C41 121.2(6) . . ? N7 C42 C43 115.8(5) . . ? C41 C42 C43 123.0(6) . . ? N8 C43 C44 122.3(6) . . ? N8 C43 C42 115.4(5) . . ? C44 C43 C42 122.3(6) . . ? C43 C44 C45 118.3(6) . . ? C43 C44 H44A 120.8 . . ? C45 C44 H44A 120.8 . . ? C46 C45 C44 119.5(6) . . ? C46 C45 H45A 120.2 . . ? C44 C45 H45A 120.2 . . ? C45 C46 C47 118.9(6) . . ? C45 C46 C48 120.8(6) . . ? C47 C46 C48 120.0(6) . . ? N8 C47 C46 121.7(6) . . ? N8 C47 H47A 119.1 . . ? C46 C47 H47A 119.1 . . ? O14 C48 O13 125.6(6) . . ? O14 C48 C46 119.5(6) . . ? O13 C48 C46 114.8(6) . . ? O17 C49 O18 120.9(6) . . ? O17 C49 C51 120.2(6) . . ? O18 C49 C51 118.8(6) . . ? N10 C50 C51 123.0(6) . . ? N10 C50 H50A 118.5 . . ? C51 C50 H50A 118.5 . . ? C52 C51 C50 118.2(6) . . ? C52 C51 C49 122.2(6) . . ? C50 C51 C49 119.5(6) . . ? C51 C52 C53 119.5(6) . . ? C51 C52 H52A 120.3 . . ? C53 C52 H52A 120.3 . . ? C54 C53 C52 119.3(6) . . ? C54 C53 H53A 120.4 . . ? C52 C53 H53A 120.4 . . ? N10 C54 C53 121.9(5) . . ? N10 C54 C55 114.8(5) . . ? C53 C54 C55 123.3(6) . . ? N9 C55 C56 120.5(5) . . ? N9 C55 C54 114.9(5) . . ? C56 C55 C54 124.6(6) . . ? C57 C56 C55 120.0(6) . . ? C57 C56 H56A 120.0 . . ? C55 C56 H56A 120.0 . . ? C58 C57 C56 118.5(6) . . ? C58 C57 H57A 120.7 . . ? C56 C57 H57A 120.7 . . ? C59 C58 C57 119.1(6) . . ? C59 C58 C60 118.0(6) . . ? C57 C58 C60 123.0(6) . . ? N9 C59 C58 122.7(6) . . ? N9 C59 H59A 118.6 . . ? C58 C59 H59A 118.6 . . ? O20 C60 O19 121.1(6) . . ? O20 C60 C58 121.6(6) . . ? O19 C60 C58 117.3(6) . . ? O20 C60 Tm2 64.0(3) . 2_564 ? O19 C60 Tm2 57.6(3) . 2_564 ? C58 C60 Tm2 171.5(5) . 2_564 ? O21 C61 O22 122.3(6) . . ? O21 C61 C63 119.6(6) . . ? O22 C61 C63 118.1(6) . . ? O21 C61 Tm2 66.0(3) . . ? O22 C61 Tm2 58.7(3) . . ? C63 C61 Tm2 161.8(4) . . ? N11 C62 C63 121.8(6) . . ? N11 C62 H62A 119.1 . . ? C63 C62 H62A 119.1 . . ? C64 C63 C62 118.8(6) . . ? C64 C63 C61 123.6(6) . . ? C62 C63 C61 117.5(6) . . ? C63 C64 C65 119.7(6) . . ? C63 C64 H64A 120.2 . . ? C65 C64 H64A 120.2 . . ? C66 C65 C64 118.6(6) . . ? C66 C65 H65A 120.7 . . ? C64 C65 H65A 120.7 . . ? N11 C66 C65 121.6(6) . . ? N11 C66 C67 112.9(5) . . ? C65 C66 C67 125.3(6) . . ? N12 C67 C68 121.1(6) . . ? N12 C67 C66 113.4(5) . . ? C68 C67 C66 125.5(6) . . ? C67 C68 C69 118.5(6) . . ? C67 C68 H68A 120.8 . . ? C69 C68 H68A 120.8 . . ? C70 C69 C68 119.2(6) . . ? C70 C69 H69A 120.4 . . ? C68 C69 H69A 120.4 . . ? C71 C70 C69 119.4(6) . . ? C71 C70 C72 117.3(6) . 4_545 ? C69 C70 C72 123.3(6) . 4_545 ? N12 C71 C70 121.9(6) . . ? N12 C71 H71A 119.1 . . ? C70 C71 H71A 119.1 . . ? O24 C72 O23 129.0(6) . . ? O24 C72 C70 117.0(6) . 4 ? O23 C72 C70 114.0(6) . 4 ? O32' Cl1 O30 114.2 . . ? O32' Cl1 O33 124.7 . . ? O30 Cl1 O33 115.8 . . ? O32' Cl1 O30' 121.8 . . ? O30 Cl1 O30' 49.1 . . ? O33 Cl1 O30' 78.0 . . ? O32' Cl1 O31 62.8 . . ? O30 Cl1 O31 114.3 . . ? O33 Cl1 O31 113.5 . . ? O30' Cl1 O31 163.3 . . ? O32' Cl1 O31' 109.8 . . ? O30 Cl1 O31' 59.7 . . ? O33 Cl1 O31' 114.7 . . ? O30' Cl1 O31' 103.0 . . ? O31 Cl1 O31' 61.7 . . ? O32' Cl1 O33' 114.6 . . ? O30 Cl1 O33' 130.6 . . ? O33 Cl1 O33' 31.3 . . ? O30' Cl1 O33' 107.3 . . ? O31 Cl1 O33' 82.5 . . ? O31' Cl1 O33' 96.9 . . ? O32' Cl1 O32 39.4 . . ? O30 Cl1 O32 104.7 . . ? O33 Cl1 O32 104.8 . . ? O30' Cl1 O32 86.1 . . ? O31 Cl1 O32 101.7 . . ? O31' Cl1 O32 140.4 . . ? O33' Cl1 O32 117.3 . . ? O36 Cl2 O37 111.4(5) . . ? O36 Cl2 O34 109.9(4) . . ? O37 Cl2 O34 109.1(4) . . ? O36 Cl2 O35 107.7(4) . . ? O37 Cl2 O35 108.6(3) . . ? O34 Cl2 O35 110.1(3) . . ? H38C O38 H38D 109.5 . . ? H39A O39 H39B 109.6 . . ? H40C O40 H40D 129.0 . . ? H42A O42 H42B 130.5 . . ? H43A O43 H43B 111.5 . . ? H44C O44 H44D 156.6 . . ? H45C O45 H45D 123.7 . . ? H46A O46 H46B 107.7 . . ? H47C O47 H47D 108.6 . . ? H47C O47' H47D 95.3 . . ? H48A O48 H48B 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O12 Tm3 O1 C11 173.2(8) 5_556 . . . ? O3 Tm3 O1 C11 49.3(8) 5_556 . . . ? O15 Tm3 O1 C11 -107.8(8) 3_456 . . . ? O28 Tm3 O1 C11 -20.1(8) . . . . ? O14 Tm3 O1 C11 -66.5(9) 5_556 . . . ? O5 Tm3 O1 C11 109.9(8) 5_556 . . . ? O13 Tm1 O4 C12 -50.6(5) . . . . ? O6 Tm1 O4 C12 56.1(5) . . . . ? O9 Tm1 O4 C12 -137.3(5) . . . . ? O8 Tm1 O4 C12 145.7(6) . . . . ? O11 Tm1 O4 C12 3.4(6) . . . . ? O25 Tm1 O4 C12 -133.7(6) . . . . ? O29 Tm1 O4 C12 101.1(6) . . . . ? O13 Tm1 O6 C13 46(3) . . . . ? O9 Tm1 O6 C13 167(2) . . . . ? O8 Tm1 O6 C13 -103(3) . . . . ? O11 Tm1 O6 C13 119(3) . . . . ? O25 Tm1 O6 C13 -41(3) . . . . ? O4 Tm1 O6 C13 -24(3) . . . . ? O29 Tm1 O6 C13 -172(3) . . . . ? O13 Tm1 O8 C24 62.1(8) . . . . ? O6 Tm1 O8 C24 167.7(7) . . . . ? O9 Tm1 O8 C24 -54.0(7) . . . . ? O11 Tm1 O8 C24 -125.2(7) . . . . ? O25 Tm1 O8 C24 18.5(7) . . . . ? O4 Tm1 O8 C24 93.4(7) . . . . ? O29 Tm1 O8 C24 -119.0(8) . . . . ? O13 Tm1 O9 C25 -96.4(8) . . . . ? O6 Tm1 O9 C25 143.0(8) . . . . ? O8 Tm1 O9 C25 55.2(8) . . . . ? O11 Tm1 O9 C25 -169.1(9) . . . . ? O25 Tm1 O9 C25 -21.1(8) . . . . ? O4 Tm1 O9 C25 -17.5(10) . . . . ? O29 Tm1 O9 C25 121.5(9) . . . . ? O13 Tm1 O11 C36 58.8(5) . . . . ? O6 Tm1 O11 C36 -46.4(5) . . . . ? O9 Tm1 O11 C36 164.0(6) . . . . ? O8 Tm1 O11 C36 -117.3(5) . . . . ? O25 Tm1 O11 C36 118.0(5) . . . . ? O4 Tm1 O11 C36 5.3(6) . . . . ? O29 Tm1 O11 C36 -123.6(6) . . . . ? O6 Tm1 O13 C48 30(2) . . . . ? O9 Tm1 O13 C48 -114(2) . . . . ? O8 Tm1 O13 C48 131(2) . . . . ? O11 Tm1 O13 C48 -43(2) . . . . ? O25 Tm1 O13 C48 175(2) . . . . ? O4 Tm1 O13 C48 100(2) . . . . ? O29 Tm1 O13 C48 -47(2) . . . . ? O23 Tm2 O17 C49 -154.2(4) . . . . ? O19 Tm2 O17 C49 63.1(4) 2_565 . . . ? O22 Tm2 O17 C49 -88.0(4) . . . . ? O18 Tm2 O17 C49 -4.4(4) . . . . ? O27 Tm2 O17 C49 130.1(4) . . . . ? O26 Tm2 O17 C49 139.8(4) . . . . ? O20 Tm2 O17 C49 14.6(5) 2_565 . . . ? O21 Tm2 O17 C49 -77.9(4) . . . . ? C61 Tm2 O17 C49 -86.7(4) . . . . ? C60 Tm2 O17 C49 39.7(4) 2_565 . . . ? O23 Tm2 O18 C49 46.8(5) . . . . ? O19 Tm2 O18 C49 -103.1(4) 2_565 . . . ? O22 Tm2 O18 C49 135.7(4) . . . . ? O27 Tm2 O18 C49 -41.4(4) . . . . ? O26 Tm2 O18 C49 -134.5(4) . . . . ? O17 Tm2 O18 C49 4.3(4) . . . . ? O20 Tm2 O18 C49 -159.2(4) 2_565 . . . ? O21 Tm2 O18 C49 97.8(4) . . . . ? C61 Tm2 O18 C49 113.3(4) . . . . ? C60 Tm2 O18 C49 -131.0(4) 2_565 . . . ? O23 Tm2 O21 C61 -72.3(4) . . . . ? O19 Tm2 O21 C61 110.9(4) 2_565 . . . ? O22 Tm2 O21 C61 9.8(4) . . . . ? O18 Tm2 O21 C61 144.2(4) . . . . ? O27 Tm2 O21 C61 -115.8(4) . . . . ? O26 Tm2 O21 C61 -6.5(4) . . . . ? O17 Tm2 O21 C61 -161.3(4) . . . . ? O20 Tm2 O21 C61 75.4(4) 2_565 . . . ? C60 Tm2 O21 C61 90.9(4) 2_565 . . . ? O23 Tm2 O22 C61 73.5(4) . . . . ? O19 Tm2 O22 C61 -141.7(4) 2_565 . . . ? O18 Tm2 O22 C61 -56.5(4) . . . . ? O27 Tm2 O22 C61 119.3(4) . . . . ? O26 Tm2 O22 C61 156.1(4) . . . . ? O17 Tm2 O22 C61 2.7(5) . . . . ? O20 Tm2 O22 C61 -120.0(4) 2_565 . . . ? O21 Tm2 O22 C61 -9.8(3) . . . . ? C60 Tm2 O22 C61 -128.0(4) 2_565 . . . ? O19 Tm2 O23 C72 113.3(7) 2_565 . . . ? O22 Tm2 O23 C72 -118.6(7) . . . . ? O18 Tm2 O23 C72 -13.7(8) . . . . ? O27 Tm2 O23 C72 90.3(7) . . . . ? O26 Tm2 O23 C72 167.0(7) . . . . ? O17 Tm2 O23 C72 19.5(7) . . . . ? O20 Tm2 O23 C72 -143.1(6) 2_565 . . . ? O21 Tm2 O23 C72 -63.4(7) . . . . ? C61 Tm2 O23 C72 -90.8(7) . . . . ? C60 Tm2 O23 C72 160.8(7) 2_565 . . . ? N12 Co5 N1 C1 -86.7(5) . . . . ? N2 Co5 N1 C1 -175.3(5) . . . . ? N11 Co5 N1 C1 -145(7) . . . . ? N3 Co5 N1 C1 5.2(5) 4 . . . ? N4 Co5 N1 C1 89.2(5) 4 . . . ? N12 Co5 N1 C5 100.6(4) . . . . ? N2 Co5 N1 C5 11.9(4) . . . . ? N11 Co5 N1 C5 42(7) . . . . ? N3 Co5 N1 C5 -167.5(4) 4 . . . ? N4 Co5 N1 C5 -83.5(4) 4 . . . ? N12 Co5 N2 C10 70.4(5) . . . . ? N11 Co5 N2 C10 -12.6(5) . . . . ? N3 Co5 N2 C10 170.4(14) 4 . . . ? N4 Co5 N2 C10 -108.2(5) 4 . . . ? N1 Co5 N2 C10 166.4(5) . . . . ? N12 Co5 N2 C6 -105.7(4) . . . . ? N11 Co5 N2 C6 171.2(4) . . . . ? N3 Co5 N2 C6 -5.7(18) 4 . . . ? N4 Co5 N2 C6 75.7(4) 4 . . . ? N1 Co5 N2 C6 -9.7(4) . . . . ? N9 Co4 N5 C35 -1.0(6) . . . . ? N10 Co4 N5 C35 -78.7(6) . . . . ? N8 Co4 N5 C35 137.8(7) 8_565 . . . ? N6 Co4 N5 C35 -176.0(6) . . . . ? N7 Co4 N5 C35 96.4(5) 8_565 . . . ? N9 Co4 N5 C31 -169.3(4) . . . . ? N10 Co4 N5 C31 113.0(5) . . . . ? N8 Co4 N5 C31 -30.5(10) 8_565 . . . ? N6 Co4 N5 C31 15.7(4) . . . . ? N7 Co4 N5 C31 -71.8(5) 8_565 . . . ? N9 Co4 N6 C26 142.1(11) . . . . ? N10 Co4 N6 C26 76.0(5) . . . . ? N8 Co4 N6 C26 -18.6(5) 8_565 . . . ? N5 Co4 N6 C26 173.0(5) . . . . ? N7 Co4 N6 C26 -95.6(5) 8_565 . . . ? N9 Co4 N6 C30 -44.2(14) . . . . ? N10 Co4 N6 C30 -110.2(4) . . . . ? N8 Co4 N6 C30 155.2(4) 8_565 . . . ? N5 Co4 N6 C30 -13.2(4) . . . . ? N7 Co4 N6 C30 78.2(4) 8_565 . . . ? N10 Co4 N9 C59 174.6(5) . . . . ? N8 Co4 N9 C59 -92.7(5) 8_565 . . . ? N5 Co4 N9 C59 76.7(5) . . . . ? N6 Co4 N9 C59 106.9(12) . . . . ? N7 Co4 N9 C59 -14.8(5) 8_565 . . . ? N10 Co4 N9 C55 1.7(4) . . . . ? N8 Co4 N9 C55 94.4(5) 8_565 . . . ? N5 Co4 N9 C55 -96.2(5) . . . . ? N6 Co4 N9 C55 -66.1(14) . . . . ? N7 Co4 N9 C55 172.3(4) 8_565 . . . ? N9 Co4 N10 C50 179.3(5) . . . . ? N8 Co4 N10 C50 82.6(5) 8_565 . . . ? N5 Co4 N10 C50 -87.9(5) . . . . ? N6 Co4 N10 C50 -9.9(5) . . . . ? N7 Co4 N10 C50 118.9(10) 8_565 . . . ? N9 Co4 N10 C54 3.0(4) . . . . ? N8 Co4 N10 C54 -93.6(4) 8_565 . . . ? N5 Co4 N10 C54 95.9(4) . . . . ? N6 Co4 N10 C54 173.9(4) . . . . ? N7 Co4 N10 C54 -57.3(12) 8_565 . . . ? N12 Co5 N11 C62 -172.8(5) . . . . ? N2 Co5 N11 C62 -84.0(5) . . . . ? N3 Co5 N11 C62 95.6(5) 4 . . . ? N4 Co5 N11 C62 11.4(5) 4 . . . ? N1 Co5 N11 C62 -114(7) . . . . ? N12 Co5 N11 C66 10.5(4) . . . . ? N2 Co5 N11 C66 99.3(4) . . . . ? N3 Co5 N11 C66 -81.1(4) 4 . . . ? N4 Co5 N11 C66 -165.3(4) 4 . . . ? N1 Co5 N11 C66 69(7) . . . . ? N2 Co5 N12 C71 77.4(5) . . . . ? N11 Co5 N12 C71 173.3(5) . . . . ? N3 Co5 N12 C71 -95.0(5) 4 . . . ? N4 Co5 N12 C71 -120(3) 4 . . . ? N1 Co5 N12 C71 -5.1(5) . . . . ? N2 Co5 N12 C67 -105.9(4) . . . . ? N11 Co5 N12 C67 -10.0(4) . . . . ? N3 Co5 N12 C67 81.6(4) 4 . . . ? N4 Co5 N12 C67 56(3) 4 . . . ? N1 Co5 N12 C67 171.5(4) . . . . ? C5 N1 C1 C2 1.3(9) . . . . ? Co5 N1 C1 C2 -171.1(4) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0.1(9) . . . . ? N1 C1 C2 C11 177.4(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.3(9) . . . . ? C11 C2 C3 C4 -178.6(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.2(9) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -1.4(9) . . . . ? Co5 N1 C5 C4 172.0(5) . . . . ? C1 N1 C5 C6 174.6(5) . . . . ? Co5 N1 C5 C6 -11.9(6) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.2(9) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -175.5(6) . . . . ? C10 N2 C6 C7 4.8(9) . . . . ? Co5 N2 C6 C7 -178.8(5) . . . . ? C10 N2 C6 C5 -170.6(5) . . . . ? Co5 N2 C6 C5 5.8(6) . . . . ? N1 C5 C6 N2 4.2(7) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -179.9(6) . . . . ? N1 C5 C6 C7 -171.2(6) . . . . ? C4 C5 C6 C7 4.8(10) . . . . ? N2 C6 C7 C8 -3.4(9) . . . . ? C5 C6 C7 C8 171.5(6) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -1.2(9) . . . . ? C7 C8 C9 C10 4.3(9) . . . . ? C7 C8 C9 C12 -177.3(6) . . . . ? C6 N2 C10 C9 -1.5(8) . . . . ? Co5 N2 C10 C9 -177.4(4) . . . . ? C8 C9 C10 N2 -3.0(9) . . . . ? C12 C9 C10 N2 178.5(5) . . . . ? Tm3 O1 C11 O2 142.3(6) . . . . ? Tm3 O1 C11 C2 -40.1(11) . . . . ? C1 C2 C11 O2 -24.4(9) . . . . ? C3 C2 C11 O2 152.8(6) . . . . ? C1 C2 C11 O1 157.7(6) . . . . ? C3 C2 C11 O1 -25.0(9) . . . . ? Tm1 O4 C12 O3 -6.7(10) . . . . ? Tm1 O4 C12 C9 174.3(4) . . . . ? Tm3 O3 C12 O4 15.3(16) 5_556 . . . ? Tm3 O3 C12 C9 -165.7(9) 5_556 . . . ? C8 C9 C12 O4 -179.2(6) . . . . ? C10 C9 C12 O4 -0.7(8) . . . . ? C8 C9 C12 O3 1.7(8) . . . . ? C10 C9 C12 O3 -179.8(5) . . . . ? Tm1 O6 C13 O5 -55(3) . . . . ? Tm1 O6 C13 C15 125(2) . . . . ? Tm3 O5 C13 O6 7.3(8) 5_556 . . . ? Tm3 O5 C13 C15 -172.8(4) 5_556 . . . ? C18 N3 C14 C15 -1.6(9) . . . . ? Co5 N3 C14 C15 165.0(5) 4_545 . . . ? N3 C14 C15 C16 -1.8(9) . . . . ? N3 C14 C15 C13 176.4(5) . . . . ? O6 C13 C15 C14 -171.0(6) . . . . ? O5 C13 C15 C14 9.1(9) . . . . ? O6 C13 C15 C16 7.3(8) . . . . ? O5 C13 C15 C16 -172.6(6) . . . . ? C14 C15 C16 C17 2.7(9) . . . . ? C13 C15 C16 C17 -175.6(6) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.3(10) . . . . ? C14 N3 C18 C17 4.2(9) . . . . ? Co5 N3 C18 C17 -164.4(5) 4_545 . . . ? C14 N3 C18 C19 -178.0(5) . . . . ? Co5 N3 C18 C19 13.4(6) 4_545 . . . ? C16 C17 C18 N3 -3.3(9) . . . . ? C16 C17 C18 C19 179.1(6) . . . . ? C23 N4 C19 C20 -3.5(9) . . . . ? Co5 N4 C19 C20 172.2(5) 4_545 . . . ? C23 N4 C19 C18 175.2(5) . . . . ? Co5 N4 C19 C18 -9.1(6) 4_545 . . . ? N3 C18 C19 N4 -2.9(8) . . . . ? C17 C18 C19 N4 174.9(6) . . . . ? N3 C18 C19 C20 175.8(6) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -6.4(9) . . . . ? N4 C19 C20 C21 4.1(9) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -174.5(6) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -0.7(9) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -3.0(9) . . . . ? C20 C21 C22 C24 177.4(6) . . . 5 ? C19 N4 C23 C22 -0.4(9) . . . . ? Co5 N4 C23 C22 -175.4(4) 4_545 . . . ? C21 C22 C23 N4 3.7(9) . . . . ? C24 C22 C23 N4 -176.8(6) 5 . . . ? Tm1 O8 C24 O7 0.7(12) . . . . ? Tm1 O8 C24 C22 -176.4(5) . . . 5 ? Tm1 O9 C25 O10 -58.9(12) . . . . ? Tm1 O9 C25 C27 122.7(7) . . . . ? C30 N6 C26 C27 -1.3(9) . . . . ? Co4 N6 C26 C27 172.2(5) . . . . ? N6 C26 C27 C28 -0.8(10) . . . . ? N6 C26 C27 C25 -179.9(6) . . . . ? O10 C25 C27 C28 173.6(7) . . . . ? O9 C25 C27 C28 -7.9(10) . . . . ? O10 C25 C27 C26 -7.3(10) . . . . ? O9 C25 C27 C26 171.2(6) . . . . ? C26 C27 C28 C29 1.6(10) . . . . ? C25 C27 C28 C29 -179.2(6) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -0.5(10) . . . . ? C26 N6 C30 C29 2.6(9) . . . . ? Co4 N6 C30 C29 -171.7(5) . . . . ? C26 N6 C30 C31 -176.7(5) . . . . ? Co4 N6 C30 C31 9.0(7) . . . . ? C28 C29 C30 N6 -1.7(10) . . . . ? C28 C29 C30 C31 177.6(6) . . . . ? C35 N5 C31 C32 -3.7(10) . . . . ? Co4 N5 C31 C32 165.6(5) . . . . ? C35 N5 C31 C30 174.6(6) . . . . ? Co4 N5 C31 C30 -16.1(7) . . . . ? N6 C30 C31 N5 4.7(8) . . . . ? C29 C30 C31 N5 -174.6(6) . . . . ? N6 C30 C31 C32 -177.0(6) . . . . ? C29 C30 C31 C32 3.7(10) . . . . ? N5 C31 C32 C33 3.3(11) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -174.9(6) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0.5(11) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -3.6(11) . . . . ? C32 C33 C34 C36 174.8(7) . . . 7_665 ? C31 N5 C35 C34 0.4(10) . . . . ? Co4 N5 C35 C34 -167.5(5) . . . . ? C33 C34 C35 N5 3.2(11) . . . . ? C36 C34 C35 N5 -175.2(6) 7_665 . . . ? Tm1 O11 C36 O12 -0.3(10) . . . . ? Tm1 O11 C36 C34 -179.1(4) . . . 7_655 ? Tm3 O12 C36 O11 -39.7(18) 5_556 . . . ? Tm3 O12 C36 C34 139.0(12) 5_556 . . 7_655 ? Tm3 O15 C37 O16 5.8(15) 3_556 . . . ? Tm3 O15 C37 C39 -170.0(7) 3_556 . . . ? C42 N7 C38 C39 0.6(9) . . . . ? Co4 N7 C38 C39 -174.9(5) 8_566 . . . ? N7 C38 C39 C40 2.6(10) . . . . ? N7 C38 C39 C37 -177.8(6) . . . . ? O15 C37 C39 C38 167.2(6) . . . . ? O16 C37 C39 C38 -9.1(9) . . . . ? O15 C37 C39 C40 -13.2(10) . . . . ? O16 C37 C39 C40 170.5(7) . . . . ? C38 C39 C40 C41 -2.1(10) . . . . ? C37 C39 C40 C41 178.3(6) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -1.4(10) . . . . ? C38 N7 C42 C41 -4.3(9) . . . . ? Co4 N7 C42 C41 171.8(5) 8_566 . . . ? C38 N7 C42 C43 174.5(5) . . . . ? Co4 N7 C42 C43 -9.4(7) 8_566 . . . ? C40 C41 C42 N7 4.7(10) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -174.0(6) . . . . ? C47 N8 C43 C44 6.7(9) . . . . ? Co4 N8 C43 C44 -166.5(5) 8_566 . . . ? C47 N8 C43 C42 -170.2(6) . . . . ? Co4 N8 C43 C42 16.6(7) 8_566 . . . ? N7 C42 C43 N8 -4.6(8) . . . . ? C41 C42 C43 N8 174.2(6) . . . . ? N7 C42 C43 C44 178.5(6) . . . . ? C41 C42 C43 C44 -2.7(10) . . . . ? N8 C43 C44 C45 -6.3(10) . . . . ? C42 C43 C44 C45 170.4(6) . . . . ? C43 C44 C45 C46 1.0(11) . . . . ? C44 C45 C46 C47 3.6(10) . . . . ? C44 C45 C46 C48 -170.6(6) . . . . ? C43 N8 C47 C46 -1.7(9) . . . . ? Co4 N8 C47 C46 170.5(5) 8_566 . . . ? C45 C46 C47 N8 -3.3(10) . . . . ? C48 C46 C47 N8 170.9(6) . . . . ? Tm3 O14 C48 O13 7.4(10) 5_556 . . . ? Tm3 O14 C48 C46 -171.2(4) 5_556 . . . ? Tm1 O13 C48 O14 -34(2) . . . . ? Tm1 O13 C48 C46 144.9(18) . . . . ? C45 C46 C48 O14 -172.4(6) . . . . ? C47 C46 C48 O14 13.5(9) . . . . ? C45 C46 C48 O13 8.8(9) . . . . ? C47 C46 C48 O13 -165.4(6) . . . . ? Tm2 O17 C49 O18 7.8(6) . . . . ? Tm2 O17 C49 C51 -168.2(5) . . . . ? Tm2 O18 C49 O17 -7.9(7) . . . . ? Tm2 O18 C49 C51 168.1(5) . . . . ? C54 N10 C50 C51 2.2(9) . . . . ? Co4 N10 C50 C51 -174.0(5) . . . . ? N10 C50 C51 C52 0.3(10) . . . . ? N10 C50 C51 C49 -175.3(6) . . . . ? O17 C49 C51 C52 31.4(10) . . . . ? O18 C49 C51 C52 -144.7(7) . . . . ? O17 C49 C51 C50 -153.1(6) . . . . ? O18 C49 C51 C50 30.8(9) . . . . ? C50 C51 C52 C53 -1.9(10) . . . . ? C49 C51 C52 C53 173.6(6) . . . . ? C51 C52 C53 C54 1.0(10) . . . . ? C50 N10 C54 C53 -3.1(9) . . . . ? Co4 N10 C54 C53 173.4(5) . . . . ? C50 N10 C54 C55 176.6(5) . . . . ? Co4 N10 C54 C55 -6.9(7) . . . . ? C52 C53 C54 N10 1.6(10) . . . . ? C52 C53 C54 C55 -178.1(6) . . . . ? C59 N9 C55 C56 -0.8(9) . . . . ? Co4 N9 C55 C56 172.5(5) . . . . ? C59 N9 C55 C54 -179.1(5) . . . . ? Co4 N9 C55 C54 -5.8(7) . . . . ? N10 C54 C55 N9 8.3(8) . . . . ? C53 C54 C55 N9 -172.0(6) . . . . ? N10 C54 C55 C56 -169.9(6) . . . . ? C53 C54 C55 C56 9.8(10) . . . . ? N9 C55 C56 C57 -0.2(10) . . . . ? C54 C55 C56 C57 177.9(6) . . . . ? C55 C56 C57 C58 0.0(10) . . . . ? C56 C57 C58 C59 1.0(10) . . . . ? C56 C57 C58 C60 -179.1(6) . . . . ? C55 N9 C59 C58 1.9(9) . . . . ? Co4 N9 C59 C58 -170.9(5) . . . . ? C57 C58 C59 N9 -2.0(10) . . . . ? C60 C58 C59 N9 178.1(6) . . . . ? Tm2 O20 C60 O19 7.9(7) 2_564 . . . ? Tm2 O20 C60 C58 -172.6(6) 2_564 . . . ? Tm2 O19 C60 O20 -8.4(7) 2_564 . . . ? Tm2 O19 C60 C58 172.1(5) 2_564 . . . ? C59 C58 C60 O20 -172.1(6) . . . . ? C57 C58 C60 O20 8.0(10) . . . . ? C59 C58 C60 O19 7.4(9) . . . . ? C57 C58 C60 O19 -172.5(7) . . . . ? C59 C58 C60 Tm2 59(3) . . . 2_564 ? C57 C58 C60 Tm2 -121(3) . . . 2_564 ? Tm2 O21 C61 O22 -17.7(6) . . . . ? Tm2 O21 C61 C63 160.6(5) . . . . ? Tm2 O22 C61 O21 19.0(7) . . . . ? Tm2 O22 C61 C63 -159.3(5) . . . . ? O23 Tm2 C61 O21 99.5(4) . . . . ? O19 Tm2 C61 O21 -104.6(4) 2_565 . . . ? O22 Tm2 C61 O21 -162.5(6) . . . . ? O18 Tm2 C61 O21 -34.0(4) . . . . ? O27 Tm2 C61 O21 101.4(4) . . . . ? O26 Tm2 C61 O21 174.6(4) . . . . ? O17 Tm2 C61 O21 19.5(4) . . . . ? O20 Tm2 C61 O21 -105.8(4) 2_565 . . . ? C60 Tm2 C61 O21 -103.1(4) 2_565 . . . ? O23 Tm2 C61 O22 -98.0(4) . . . . ? O19 Tm2 C61 O22 57.9(5) 2_565 . . . ? O18 Tm2 C61 O22 128.5(4) . . . . ? O27 Tm2 C61 O22 -96.1(5) . . . . ? O26 Tm2 C61 O22 -22.9(4) . . . . ? O17 Tm2 C61 O22 -178.0(3) . . . . ? O20 Tm2 C61 O22 56.7(4) 2_565 . . . ? O21 Tm2 C61 O22 162.5(6) . . . . ? C60 Tm2 C61 O22 59.4(4) 2_565 . . . ? O23 Tm2 C61 C63 -12.8(14) . . . . ? O19 Tm2 C61 C63 143.1(14) 2_565 . . . ? O22 Tm2 C61 C63 85.2(15) . . . . ? O18 Tm2 C61 C63 -146.3(14) . . . . ? O27 Tm2 C61 C63 -10.9(16) . . . . ? O26 Tm2 C61 C63 62.3(15) . . . . ? O17 Tm2 C61 C63 -92.8(15) . . . . ? O20 Tm2 C61 C63 141.9(15) 2_565 . . . ? O21 Tm2 C61 C63 -112.3(16) . . . . ? C60 Tm2 C61 C63 144.6(14) 2_565 . . . ? C66 N11 C62 C63 0.0(9) . . . . ? Co5 N11 C62 C63 -176.5(4) . . . . ? N11 C62 C63 C64 1.8(9) . . . . ? N11 C62 C63 C61 179.9(5) . . . . ? O21 C61 C63 C64 -11.9(9) . . . . ? O22 C61 C63 C64 166.5(6) . . . . ? Tm2 C61 C63 C64 91.5(15) . . . . ? O21 C61 C63 C62 170.2(6) . . . . ? O22 C61 C63 C62 -11.5(8) . . . . ? Tm2 C61 C63 C62 -86.4(15) . . . . ? C62 C63 C64 C65 -2.1(9) . . . . ? C61 C63 C64 C65 -179.9(6) . . . . ? C63 C64 C65 C66 0.5(10) . . . . ? C62 N11 C66 C65 -1.7(9) . . . . ? Co5 N11 C66 C65 175.2(5) . . . . ? C62 N11 C66 C67 174.1(5) . . . . ? Co5 N11 C66 C67 -8.9(6) . . . . ? C64 C65 C66 N11 1.5(9) . . . . ? C64 C65 C66 C67 -173.9(6) . . . . ? C71 N12 C67 C68 4.0(9) . . . . ? Co5 N12 C67 C68 -172.8(5) . . . . ? C71 N12 C67 C66 -175.4(5) . . . . ? Co5 N12 C67 C66 7.8(6) . . . . ? N11 C66 C67 N12 0.9(7) . . . . ? C65 C66 C67 N12 176.6(6) . . . . ? N11 C66 C67 C68 -178.5(6) . . . . ? C65 C66 C67 C68 -2.8(10) . . . . ? N12 C67 C68 C69 -1.5(9) . . . . ? C66 C67 C68 C69 177.8(6) . . . . ? C67 C68 C69 C70 -1.8(9) . . . . ? C68 C69 C70 C71 2.6(10) . . . . ? C68 C69 C70 C72 -178.5(6) . . . 4_545 ? C67 N12 C71 C70 -3.2(9) . . . . ? Co5 N12 C71 C70 173.3(5) . . . . ? C69 C70 C71 N12 -0.2(10) . . . . ? C72 C70 C71 N12 -179.1(6) 4_545 . . . ? Tm2 O23 C72 O24 27.8(12) . . . . ? Tm2 O23 C72 C70 -151.6(5) . . . 4 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 27.89 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 3.239 _refine_diff_density_min -2.765 _refine_diff_density_rms 0.190 #===END data_7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868384' #TrackingRef '- 5-7.cif' _audit_update_record ; 2012-03-21 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H67.50 Cl2 Co2 Lu3 N12 O47.25' _chemical_formula_weight 2570.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Lu Lu -0.4720 5.8584 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 49.3489(8) _cell_length_b 18.5280(4) _cell_length_c 18.4705(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16888.3(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120 _cell_measurement_reflns_used 19089 _cell_measurement_theta_min 2.3698 _cell_measurement_theta_max 29.2214 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Salmon pink' _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.022 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10098 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.037 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6883 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7937 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset), Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116 _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 68055 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0671 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0757 _diffrn_reflns_limit_h_min -58 _diffrn_reflns_limit_h_max 58 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.35 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 14864 _reflns_number_gt 11981 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.48 (release 15-09-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Sep 15 2009,11:49:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Electron density synthesis with coefficients Fo-Fc Highest peak 2.10 at 0.1358 0.4868 0.2754 [ 0.92 A from LU3 ] Deepest hole -2.37 at 0.1214 0.5744 0.5657 [ 0.50 A from H1C ] Restraints used during refinement are listed as follow, simu 0.001 o19 c60 o20 isor 0.001 c4 c22 o20 c37 c62 c23 simu 0.001 o49 o49' isor 0.001 o49 o49' simu 0.001 O31 Cl2 O31' O32 O32' O33 O33' O34 O34' ISOR 0.001 O31 Cl2 O31' O32 O32' O33 O33' O34 O34' isor 0.001 o45 C1 C6 C18 C42 C30 C12 o11 n2 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+248.2262P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14864 _refine_ls_number_parameters 1274 _refine_ls_number_restraints 264 _refine_ls_R_factor_all 0.0797 _refine_ls_R_factor_gt 0.0605 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1093 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1019 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.123 _refine_ls_restrained_S_all 1.116 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Lu1 Lu 0.121508(7) 0.572865(18) 0.70272(2) 0.00825(9) Uani 1 1 d . . . Lu2 Lu -0.122216(7) 0.598465(18) 1.13400(2) 0.00804(9) Uani 1 1 d . . . Lu3 Lu 0.124674(7) 0.485913(19) 1.31555(2) 0.01104(10) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.24542(2) 0.61632(6) 1.04467(7) 0.0073(3) Uani 1 1 d . . . Co5 Co 0.00214(2) 0.75241(6) 0.89239(7) 0.0070(3) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.10306(11) 0.7070(3) 1.1137(4) 0.0139(15) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.09148(13) 0.8074(3) 1.0526(4) 0.0237(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.09195(11) 0.4909(3) 0.8659(4) 0.0135(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.08690(11) 0.5859(3) 0.7906(4) 0.0136(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.07445(15) 0.4482(4) 1.1626(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.08344(13) 0.4460(4) 1.2836(4) 0.0261(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.09384(12) 0.5791(3) 1.3484(4) 0.0222(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.10599(14) 0.5837(4) 1.2335(4) 0.0291(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.08578(12) 0.7336(3) 0.6139(4) 0.0213(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.08657(13) 0.6144(3) 0.6349(4) 0.0200(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.08840(11) 0.3716(3) 0.7666(3) 0.0108(13) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.09841(11) 0.4704(3) 0.7018(4) 0.0138(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.14244(13) 0.4396(4) 1.2047(4) 0.0259(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.16188(13) 0.5367(4) 1.2470(4) 0.0280(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.34859(13) 0.4345(4) 0.8962(4) 0.0255(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.33492(13) 0.5457(4) 0.8769(4) 0.0297(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.15113(12) 0.4953(3) 0.9018(4) 0.0157(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.14369(11) 0.5663(3) 0.8050(4) 0.0135(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.34123(15) 0.7925(4) 1.0157(4) 0.0336(13) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.34063(14) 0.8409(4) 0.9054(4) 0.0268(12) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.14592(13) 0.4054(3) 0.7664(4) 0.0174(15) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.15561(12) 0.4838(3) 0.6771(4) 0.0176(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.15470(13) 0.6282(3) 0.6396(4) 0.0203(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.14847(14) 0.7238(4) 0.5683(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.12294(15) 0.5226(4) 0.5626(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.1133 0.5607 0.5573 0.045 Uiso 1 1 d R . . H1D H 0.1395 0.5350 0.5577 0.045 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.12019(12) 0.6972(3) 0.7375(4) 0.0224(17) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1051 0.7132 0.7199 0.027 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.1331 0.7114 0.7098 0.027 Uiso 1 1 d R . . O27 O -0.11117(17) 0.5916(4) 1.0141(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.0986 0.5626 0.9986 0.049 Uiso 1 1 d R . . H27B H -0.1258 0.5813 0.9913 0.049 Uiso 1 1 d R . . O29 O 0.12802(13) 0.3577(3) 1.3232(4) 0.0288(18) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1269 0.3280 1.2886 0.035 Uiso 1 1 d R . . H29B H 0.1257 0.3342 1.3646 0.035 Uiso 1 1 d R . . O30 O 0.10663(15) 0.4529(4) 1.4321(4) 0.0307(19) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0909 0.4412 1.4464 0.037 Uiso 1 1 d R . . H30B H 0.1083 0.4389 1.3884 0.037 Uiso 1 1 d R . . N1 N -0.02213(14) 0.7122(4) 0.9678(4) 0.0105(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.02369(13) 0.6665(3) 0.9141(4) 0.0068(15) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.01461(14) 0.2964(4) 1.1878(4) 0.0127(17) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.02644(13) 0.2111(3) 1.1830(4) 0.0072(16) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.01844(14) 0.6898(4) 0.4701(4) 0.0084(16) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.02270(14) 0.6646(4) 0.3823(4) 0.0084(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.22337(14) 0.5293(4) 1.0897(4) 0.0125(17) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.26679(13) 0.5273(4) 1.0042(4) 0.0100(17) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.21821(13) 0.6277(4) 0.9570(4) 0.0094(16) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.26549(13) 0.6966(3) 0.9800(4) 0.0057(15) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.22657(14) 0.3647(4) 0.6300(4) 0.0121(17) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.27348(14) 0.2991(4) 0.6024(4) 0.0104(17) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.08739(17) 0.7439(5) 1.0733(5) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . C2 C -0.04686(17) 0.7365(4) 0.9903(5) 0.010(2) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.0550 0.7735 0.9642 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.06038(16) 0.7091(4) 1.0498(5) 0.0090(19) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.04859(17) 0.6532(4) 1.0899(5) 0.0097(19) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.0572 0.6341 1.1303 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.02330(16) 0.6271(4) 1.0670(5) 0.0084(19) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.0150 0.5900 1.0925 0.010 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.01054(16) 0.6563(4) 1.0060(5) 0.0078(18) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.01472(17) 0.6288(4) 0.9738(5) 0.0093(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.02906(17) 0.5676(5) 0.9971(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.0239 0.5441 1.0394 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.05090(16) 0.5419(4) 0.9574(5) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0605 0.5016 0.9731 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.05831(17) 0.5770(4) 0.8941(5) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.04449(16) 0.6402(4) 0.8741(5) 0.0095(19) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0497 0.6645 0.8323 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.08106(16) 0.5493(4) 0.8458(5) 0.0075(18) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.0712(2) 0.4270(5) 1.2263(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.03468(17) 0.3450(4) 1.1809(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0398 0.3600 1.1348 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.04808(17) 0.3736(5) 1.2411(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.04051(19) 0.3495(5) 1.3089(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.0497 0.3656 1.3497 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.01885(18) 0.3006(5) 1.3165(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.0132 0.2857 1.3621 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.00613(17) 0.2749(4) 1.2542(5) 0.0109(19) Uani 1 1 d U . . C19 C -0.01792(17) 0.2257(4) 1.2523(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.03127(17) 0.1984(5) 1.3108(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0246 0.2068 1.3571 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.05528(18) 0.1572(5) 1.3014(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H21 H -0.0646 0.1390 1.3412 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.06452(17) 0.1446(4) 1.2316(5) 0.0108(19) Uani 1 1 d U . . C23 C -0.04924(16) 0.1717(4) 1.1738(5) 0.0093(19) Uani 1 1 d U . . H23 H -0.0550 0.1620 1.1269 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.08995(18) 0.6002(5) 1.2845(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.07652(18) 0.6712(5) 0.6078(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.04174(16) 0.7027(4) 0.5086(5) 0.0088(19) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0525 0.7420 0.4959 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.04985(17) 0.6590(5) 0.5661(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.03253(18) 0.6031(5) 0.5869(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.0370 0.5742 0.6264 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.00857(17) 0.5901(5) 0.5487(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.0030 0.5531 0.5628 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.00233(16) 0.6326(4) 0.4899(5) 0.0079(18) Uani 1 1 d U . . C31 C -0.02122(17) 0.6203(4) 0.4428(5) 0.0091(19) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.04121(17) 0.5688(5) 0.4550(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . H32 H -0.0406 0.5403 0.4964 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.06203(17) 0.5597(5) 0.4055(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.0754 0.5253 0.4141 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.06314(18) 0.6018(5) 0.3429(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.04280(17) 0.6548(4) 0.3341(5) 0.0088(19) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.0433 0.6842 0.2932 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.08501(17) 0.4139(4) 0.7140(5) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.16150(17) 0.4841(5) 1.2036(5) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . C38 C 0.20118(18) 0.5346(5) 1.1315(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.1959 0.5802 1.1472 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.18555(17) 0.4752(5) 1.1529(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.19315(18) 0.4080(5) 1.1282(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.1826 0.3677 1.1387 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.21707(18) 0.4009(5) 1.0868(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.2228 0.3555 1.0717 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.23200(17) 0.4622(4) 1.0685(5) 0.0110(19) Uani 1 1 d U . . C43 C 0.25770(17) 0.4610(5) 1.0250(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.27217(17) 0.3988(5) 1.0083(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.2657 0.3539 1.0229 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.29648(19) 0.4041(5) 0.9696(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.3067 0.3630 0.9597 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.30519(18) 0.4712(5) 0.9463(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.28952(17) 0.5312(5) 0.9654(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.2953 0.5764 0.9501 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.33141(18) 0.4841(5) 0.9042(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.15566(17) 0.5501(5) 0.8643(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.19607(17) 0.5860(4) 0.9420(5) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.1934 0.5441 0.9687 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.17711(17) 0.6036(5) 0.8876(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.18033(18) 0.6683(5) 0.8511(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.1676 0.6830 0.8171 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.20299(18) 0.7114(5) 0.8656(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.2053 0.7550 0.8415 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.22216(16) 0.6885(4) 0.9167(5) 0.0078(19) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.24909(17) 0.7256(4) 0.9279(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.25748(17) 0.7834(5) 0.8854(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.2457 0.8037 0.8517 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.28391(17) 0.8110(5) 0.8939(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.2898 0.8496 0.8658 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.30127(17) 0.7797(4) 0.9450(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.29093(17) 0.7238(4) 0.9883(5) 0.010(2) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.3020 0.7044 1.0242 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.3304(2) 0.8067(5) 0.9569(6) 0.0275(12) Uani 1 1 d U . . C61 C 0.15961(17) 0.4271(5) 0.7123(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.20372(17) 0.4027(5) 0.6438(5) 0.0111(19) Uani 1 1 d U . . H62 H 0.2011 0.4460 0.6194 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.18362(17) 0.3803(4) 0.6933(5) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.18669(18) 0.3126(5) 0.7254(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.1733 0.2940 0.7554 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.21064(18) 0.2728(5) 0.7114(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.2132 0.2280 0.7330 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.23036(18) 0.3010(4) 0.6649(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.25736(17) 0.2653(4) 0.6516(5) 0.009(2) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.26542(18) 0.2032(5) 0.6884(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.2538 0.1803 0.7206 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.29187(18) 0.1757(5) 0.6755(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.2978 0.1344 0.6991 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.30847(18) 0.2111(5) 0.6277(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.29890(17) 0.2720(4) 0.5921(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.3104 0.2954 0.5597 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.16243(18) 0.6850(5) 0.6097(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.26313(6) 0.49846(17) 0.28997(19) 0.0536(8) Uani 1 1 d U . . O31' O 0.25741(6) 0.53226(17) 0.35739(19) 0.0541(11) Uani 0.434(6) 1 d PRU A 1 O32 O 0.25090(6) 0.47225(17) 0.34531(19) 0.0543(11) Uani 0.434(6) 1 d PRU A 1 O33' O 0.24394(6) 0.51421(17) 0.23787(19) 0.0545(11) Uani 0.434(6) 1 d PRU A 1 O34 O 0.29241(6) 0.51616(17) 0.30450(19) 0.0532(12) Uani 0.434(6) 1 d PRU A 1 O31 O 0.25440(6) 0.57726(17) 0.28050(19) 0.0543(11) Uani 0.566(6) 1 d PRU A 2 O32' O 0.25132(6) 0.42159(17) 0.31804(19) 0.0549(12) Uani 0.566(6) 1 d PRU A 2 O33 O 0.25823(6) 0.46844(17) 0.21934(19) 0.0542(12) Uani 0.566(6) 1 d PRU A 2 O34' O 0.29138(6) 0.48382(17) 0.27720(19) 0.0533(12) Uani 0.566(6) 1 d PRU A 2 Cl1 Cl 0.00812(5) 0.00371(13) 0.27422(15) 0.0219(6) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.00700(18) 0.0427(4) 0.2208(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.03286(14) 0.0438(4) 0.2897(4) 0.0304(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.01521(14) -0.0662(4) 0.2468(4) 0.0296(19) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.00737(15) -0.0040(4) 0.3397(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1000(2) 0.2746(4) 0.2212(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.0968 0.3077 0.2520 0.076 Uiso 1 1 d R . . H28B H 0.0935 0.2355 0.2378 0.076 Uiso 1 1 d R . . O39 O 0.10522(16) 0.5295(4) 0.0670(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.0889 0.5432 0.0610 0.044 Uiso 1 1 d R . . H39B H 0.1060 0.5066 0.1068 0.044 Uiso 1 1 d R . . O40 O 0.14404(16) 0.6267(4) 0.1186(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.1275 0.6393 0.1202 0.066 Uiso 1 1 d R . . H40B H 0.1526 0.6585 0.0944 0.066 Uiso 1 1 d R . . O41 O 0.09984(15) 0.7612(4) 0.3740(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.1093 0.7810 0.3410 0.048 Uiso 1 1 d R . . H41B H 0.0937 0.7946 0.4010 0.048 Uiso 1 1 d R . . O43 O 0.29449(17) 0.1368(4) 0.2788(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.2906 0.1397 0.3236 0.063 Uiso 1 1 d R . . H43B H 0.3103 0.1191 0.2755 0.063 Uiso 1 1 d R . . O44 O 0.11436(17) 0.6507(4) 0.4796(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.1151 0.6876 0.4526 0.057 Uiso 1 1 d R . . H44B H 0.1308 0.6346 0.4872 0.057 Uiso 1 1 d R . . O46 O 0.08928(19) 0.6665(5) 0.0043(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.0977 0.6419 -0.0272 0.071 Uiso 1 1 d R . . H46B H 0.0950 0.6537 0.0458 0.071 Uiso 1 1 d R . . O47 O 0.04099(14) 0.5212(3) 0.3981(4) 0.0299(19) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.0562 0.5355 0.4143 0.036 Uiso 1 1 d R . . H47B H 0.0291 0.5556 0.4024 0.036 Uiso 1 1 d R . . O48 O 0.2069(2) 0.3670(5) 0.3099(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.1952 0.3387 0.3332 0.106 Uiso 1 1 d R . . H48B H 0.1964 0.3973 0.2878 0.106 Uiso 1 1 d R . . O45 O 0.8808(3) 0.6664(7) 0.8968(8) 0.067(4) Uani 0.75 1 d PU . . O49 O 0.3706(13) 0.699(4) 0.087(4) 0.078(8) Uani 0.217(3) 1 d PU A 1 O49' O 0.3777(10) 0.711(3) 0.095(3) 0.077(8) Uani 0.283(3) 1 d PU A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Lu1 0.00430(17) 0.00945(18) 0.0110(2) 0.00339(15) -0.00041(17) -0.00095(14) Lu2 0.00390(17) 0.00728(18) 0.0129(2) 0.00204(15) 0.00099(17) 0.00121(13) Lu3 0.00669(17) 0.01329(19) 0.0131(2) 0.00013(16) -0.00174(18) -0.00045(14) Co4 0.0049(5) 0.0094(6) 0.0076(7) -0.0006(5) -0.0007(5) 0.0001(4) Co5 0.0054(5) 0.0065(5) 0.0091(7) 0.0004(5) 0.0007(5) 0.0008(4) O1 0.007(3) 0.014(3) 0.021(4) 0.005(3) 0.006(3) -0.002(2) O2 0.023(4) 0.013(3) 0.035(5) 0.011(3) 0.016(4) 0.010(3) O3 0.011(3) 0.009(3) 0.020(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.003(2) O4 0.011(3) 0.015(3) 0.015(4) -0.001(3) 0.005(3) 0.003(2) O5 0.036(5) 0.040(5) 0.033(6) -0.004(4) 0.003(4) -0.019(4) O6 0.021(4) 0.029(4) 0.028(5) -0.004(3) -0.010(4) -0.002(3) O7 0.011(3) 0.024(4) 0.031(5) -0.003(3) -0.009(3) 0.008(3) O8 0.024(4) 0.023(4) 0.040(5) 0.003(4) 0.012(4) 0.007(3) O9 0.014(3) 0.016(4) 0.033(5) -0.005(3) -0.010(3) -0.002(3) O10 0.025(4) 0.018(3) 0.018(4) 0.008(3) -0.008(3) 0.003(3) O11 0.0109(15) 0.0108(15) 0.0108(16) -0.0002(10) -0.0004(10) -0.0003(10) O12 0.013(3) 0.008(3) 0.021(4) -0.001(3) -0.001(3) -0.002(2) O13 0.020(4) 0.028(4) 0.029(5) -0.003(3) 0.011(4) -0.002(3) O14 0.019(4) 0.033(4) 0.032(5) -0.008(4) 0.019(4) -0.007(3) O15 0.018(4) 0.029(4) 0.029(5) 0.006(3) 0.006(3) 0.006(3) O16 0.018(4) 0.028(4) 0.043(5) 0.002(4) 0.020(4) 0.002(3) O17 0.014(3) 0.015(3) 0.018(4) 0.006(3) -0.003(3) -0.006(3) O18 0.005(3) 0.019(3) 0.017(4) 0.000(3) -0.005(3) 0.000(2) O19 0.0326(15) 0.0354(15) 0.0327(16) 0.0005(9) -0.0001(9) -0.0012(9) O20 0.0257(14) 0.0271(14) 0.0275(15) 0.0011(9) 0.0003(9) -0.0004(9) O21 0.020(3) 0.020(4) 0.012(4) 0.003(3) 0.004(3) 0.003(3) O22 0.014(3) 0.018(3) 0.021(4) 0.000(3) 0.008(3) 0.008(3) O23 0.023(4) 0.016(3) 0.023(4) 0.005(3) 0.009(3) -0.007(3) O24 0.020(4) 0.037(4) 0.063(7) 0.023(4) -0.017(4) -0.015(3) O25 0.027(4) 0.039(5) 0.046(6) 0.007(4) -0.002(4) -0.004(4) O26 0.009(3) 0.012(3) 0.047(5) 0.000(3) -0.001(3) -0.004(3) O27 0.068(6) 0.044(5) 0.010(4) 0.000(4) 0.000(4) -0.034(4) O29 0.024(4) 0.023(4) 0.039(5) 0.006(4) 0.000(4) -0.002(3) O30 0.041(5) 0.033(4) 0.018(5) 0.009(3) -0.003(4) -0.010(3) N1 0.014(4) 0.012(4) 0.005(4) 0.003(3) 0.001(3) 0.002(3) N2 0.0067(17) 0.0071(17) 0.0066(18) 0.0000(10) -0.0002(10) 0.0002(10) N3 0.007(3) 0.012(4) 0.019(5) -0.002(3) -0.002(4) 0.000(3) N4 0.006(3) 0.004(3) 0.012(5) -0.002(3) -0.002(3) 0.001(3) N5 0.009(4) 0.009(4) 0.007(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.003(3) N6 0.008(4) 0.013(4) 0.005(4) 0.000(3) 0.000(3) 0.004(3) N7 0.005(4) 0.028(4) 0.004(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.000(3) N8 0.003(3) 0.017(4) 0.010(5) -0.004(3) 0.003(3) -0.003(3) N9 0.006(3) 0.009(4) 0.013(5) -0.001(3) -0.002(3) 0.002(3) N10 0.003(3) 0.008(3) 0.006(4) 0.000(3) 0.000(3) 0.003(3) N11 0.013(4) 0.007(4) 0.017(5) 0.003(3) -0.007(4) 0.003(3) N12 0.007(4) 0.008(4) 0.017(5) 0.000(3) 0.000(3) -0.002(3) C1 0.012(2) 0.012(2) 0.011(2) -0.0001(10) 0.0001(10) -0.0002(10) C2 0.012(4) 0.011(4) 0.008(5) 0.001(4) 0.004(4) 0.002(3) C3 0.007(4) 0.010(4) 0.010(5) -0.005(4) 0.002(4) -0.002(3) C4 0.010(2) 0.010(2) 0.010(2) 0.0000(10) 0.0005(10) -0.0002(10) C5 0.008(4) 0.008(4) 0.009(5) 0.003(4) 0.001(4) -0.003(3) C6 0.008(2) 0.008(2) 0.008(2) -0.0004(10) 0.0001(10) 0.0004(10) C7 0.015(5) 0.009(4) 0.004(5) -0.003(4) -0.002(4) 0.005(3) C8 0.013(5) 0.018(5) 0.008(5) 0.002(4) -0.003(4) 0.004(4) C9 0.004(4) 0.008(4) 0.021(6) 0.000(4) -0.002(4) 0.002(3) C10 0.011(4) 0.010(4) 0.012(6) -0.003(4) 0.000(4) -0.004(3) C11 0.008(4) 0.012(4) 0.008(5) 0.000(4) 0.002(4) -0.002(3) C12 0.007(2) 0.008(2) 0.008(2) -0.0002(10) 0.0002(10) 0.0000(10) C13 0.028(6) 0.014(5) 0.031(8) -0.003(5) 0.003(6) -0.002(4) C14 0.009(4) 0.010(4) 0.033(7) -0.001(4) 0.005(5) 0.005(3) C15 0.004(4) 0.021(5) 0.025(7) -0.012(5) -0.001(4) 0.001(4) C16 0.021(5) 0.017(5) 0.020(7) -0.006(4) -0.017(5) 0.004(4) C17 0.017(5) 0.015(5) 0.018(6) 0.001(4) 0.000(5) 0.004(4) C18 0.011(2) 0.010(2) 0.011(2) -0.0002(10) 0.0003(10) 0.0002(10) C19 0.012(4) 0.009(4) 0.017(6) 0.001(4) 0.001(4) 0.001(3) C20 0.014(5) 0.023(5) 0.011(6) -0.002(4) -0.004(4) 0.000(4) C21 0.019(5) 0.020(5) 0.019(6) 0.002(4) 0.004(5) -0.001(4) C22 0.010(2) 0.011(2) 0.011(2) 0.0002(10) 0.0000(10) 0.0004(10) C23 0.009(2) 0.009(2) 0.009(2) 0.0001(10) -0.0005(10) 0.0002(10) C24 0.010(5) 0.014(5) 0.031(7) -0.002(5) 0.013(5) 0.002(4) C25 0.013(5) 0.020(5) 0.009(6) -0.002(4) -0.003(4) 0.001(4) C26 0.005(4) 0.008(4) 0.013(6) 0.001(4) -0.002(4) -0.001(3) C27 0.010(4) 0.013(5) 0.012(6) -0.005(4) -0.002(4) 0.000(4) C28 0.021(5) 0.012(5) 0.007(5) 0.000(4) -0.002(4) 0.000(4) C29 0.013(5) 0.015(5) 0.013(6) 0.003(4) 0.003(4) -0.005(4) C30 0.007(2) 0.008(2) 0.008(2) -0.0002(10) 0.0003(10) 0.0002(10) C31 0.013(4) 0.007(4) 0.007(5) 0.001(4) -0.002(4) 0.001(3) C32 0.016(5) 0.014(5) 0.006(5) 0.004(4) 0.001(4) -0.004(4) C33 0.009(4) 0.016(5) 0.018(6) 0.004(4) -0.002(4) -0.004(4) C34 0.014(5) 0.011(4) 0.013(6) -0.004(4) 0.003(4) 0.005(4) C35 0.014(4) 0.007(4) 0.006(5) -0.001(4) 0.000(4) 0.006(3) C36 0.010(4) 0.011(4) 0.012(6) -0.007(4) 0.001(4) 0.000(3) C37 0.013(2) 0.014(2) 0.014(2) 0.0002(10) -0.0001(10) 0.0002(10) C38 0.018(5) 0.024(5) 0.013(6) 0.001(4) 0.001(5) 0.005(4) C39 0.010(4) 0.026(5) 0.004(5) 0.003(4) -0.001(4) -0.002(4) C40 0.011(5) 0.024(5) 0.029(7) -0.002(5) 0.000(5) -0.003(4) C41 0.014(5) 0.019(5) 0.016(6) -0.008(4) 0.004(4) 0.003(4) C42 0.011(2) 0.011(2) 0.011(2) -0.0002(10) -0.0003(10) 0.0003(10) C43 0.012(5) 0.016(5) 0.014(6) 0.002(4) -0.004(4) -0.001(4) C44 0.005(4) 0.022(5) 0.019(6) -0.002(4) 0.000(4) -0.003(4) C45 0.021(5) 0.019(5) 0.016(6) 0.002(4) -0.003(5) 0.004(4) C46 0.007(4) 0.028(5) 0.019(6) -0.002(5) 0.003(4) 0.003(4) C47 0.011(5) 0.023(5) 0.014(6) 0.003(4) -0.001(4) -0.003(4) C48 0.013(5) 0.018(5) 0.023(7) 0.004(4) 0.005(5) 0.006(4) C49 0.012(4) 0.014(5) 0.013(6) -0.001(4) -0.004(4) 0.002(4) C50 0.011(4) 0.006(4) 0.016(6) -0.002(4) 0.001(4) -0.004(3) C51 0.011(4) 0.019(5) 0.006(5) 0.000(4) -0.002(4) -0.003(4) C52 0.013(5) 0.020(5) 0.016(6) 0.005(4) -0.012(4) -0.004(4) C53 0.019(5) 0.011(4) 0.013(6) 0.004(4) -0.009(4) -0.004(4) C54 0.006(4) 0.010(4) 0.007(5) 0.000(4) 0.003(4) 0.001(3) C55 0.011(4) 0.006(4) 0.021(6) -0.006(4) -0.003(4) 0.003(3) C56 0.006(4) 0.021(5) 0.013(6) 0.005(4) 0.000(4) -0.004(4) C57 0.011(4) 0.013(5) 0.018(6) 0.005(4) 0.006(4) -0.005(4) C58 0.009(4) 0.010(4) 0.017(6) -0.005(4) 0.003(4) 0.000(3) C59 0.010(4) 0.013(4) 0.007(5) -0.002(4) 0.000(4) -0.003(3) C60 0.0263(16) 0.0282(16) 0.0280(16) 0.0009(12) 0.0002(12) -0.0006(12) C61 0.009(4) 0.017(5) 0.015(6) -0.004(4) 0.000(4) 0.002(4) C62 0.011(2) 0.011(2) 0.011(2) -0.0001(10) -0.0004(10) 0.0004(10) C63 0.016(5) 0.012(4) 0.007(5) 0.000(4) 0.001(4) 0.004(4) C64 0.013(5) 0.023(5) 0.011(6) 0.004(4) 0.001(4) -0.003(4) C65 0.015(5) 0.012(5) 0.023(6) 0.009(4) 0.007(5) 0.004(4) C66 0.017(5) 0.011(4) 0.008(5) -0.003(4) -0.005(4) -0.001(4) C67 0.012(4) 0.004(4) 0.010(5) 0.001(4) 0.000(4) -0.002(3) C68 0.017(5) 0.017(5) 0.016(6) 0.005(4) 0.006(5) 0.002(4) C69 0.020(5) 0.008(4) 0.020(6) 0.003(4) 0.000(5) 0.003(4) C70 0.013(5) 0.014(5) 0.015(6) -0.001(4) -0.004(4) 0.002(4) C71 0.008(4) 0.009(4) 0.018(6) -0.001(4) -0.003(4) -0.004(3) C72 0.011(5) 0.021(5) 0.029(7) 0.001(5) 0.011(5) 0.000(4) Cl2 0.0528(9) 0.0549(9) 0.0530(10) -0.0015(6) -0.0010(6) 0.0020(6) O31' 0.0540(13) 0.0543(13) 0.0540(13) -0.0007(8) 0.0000(8) 0.0004(8) O32 0.0541(13) 0.0545(13) 0.0543(13) -0.0002(8) -0.0001(8) 0.0003(8) O33' 0.0543(13) 0.0549(13) 0.0543(13) -0.0003(8) -0.0004(8) 0.0006(8) O34 0.0529(14) 0.0535(14) 0.0532(14) -0.0002(9) -0.0003(9) 0.0003(9) O31 0.0541(13) 0.0545(13) 0.0543(13) -0.0005(8) -0.0002(8) 0.0006(8) O32' 0.0549(14) 0.0552(14) 0.0547(14) -0.0003(9) -0.0002(9) 0.0004(9) O33 0.0543(14) 0.0543(14) 0.0540(14) -0.0008(9) -0.0005(9) 0.0007(9) O34' 0.0529(14) 0.0538(14) 0.0533(14) 0.0000(9) 0.0000(9) 0.0007(9) Cl1 0.0195(12) 0.0224(13) 0.0238(16) -0.0048(11) -0.0019(11) -0.0025(10) O35 0.062(6) 0.039(5) 0.085(8) 0.011(5) -0.043(6) 0.012(4) O36 0.031(4) 0.037(4) 0.024(5) -0.004(4) 0.001(4) -0.018(3) O37 0.030(4) 0.024(4) 0.035(5) -0.016(4) 0.006(4) -0.001(3) O38 0.038(5) 0.054(5) 0.042(6) -0.027(4) 0.031(4) -0.036(4) O28 0.111(8) 0.022(4) 0.057(7) 0.003(4) -0.018(6) -0.022(5) O39 0.041(5) 0.045(5) 0.023(5) 0.004(4) -0.006(4) -0.005(4) O40 0.025(4) 0.056(6) 0.082(8) 0.019(5) 0.003(5) -0.010(4) O41 0.038(5) 0.039(5) 0.043(6) 0.005(4) -0.008(4) -0.002(4) O43 0.052(6) 0.054(6) 0.053(7) -0.019(5) 0.002(5) 0.027(4) O44 0.061(6) 0.027(4) 0.053(6) -0.006(4) -0.003(5) -0.001(4) O46 0.082(7) 0.057(6) 0.039(6) -0.013(5) -0.006(6) 0.007(5) O47 0.026(4) 0.024(4) 0.039(5) 0.010(4) 0.010(4) 0.001(3) O48 0.136(11) 0.061(7) 0.067(9) -0.008(6) 0.008(8) 0.034(7) O45 0.068(4) 0.067(4) 0.067(4) 0.0002(10) -0.0001(10) 0.0004(10) O49 0.078(8) 0.077(8) 0.078(8) 0.0001(8) 0.0000(8) 0.0000(8) O49' 0.077(8) 0.077(8) 0.078(8) 0.0001(8) 0.0000(8) 0.0000(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Lu1 O18 2.187(6) . ? Lu1 O12 2.215(5) . ? Lu1 O23 2.256(6) . ? Lu1 O10 2.266(6) . ? Lu1 O4 2.369(6) . ? Lu1 O26 2.392(6) . ? Lu1 O22 2.404(6) . ? Lu1 O25 2.750(8) . ? Lu2 O21 2.181(7) 5_567 ? Lu2 O3 2.229(5) 5_567 ? Lu2 O1 2.254(6) . ? Lu2 O20 2.270(7) 3_467 ? Lu2 O27 2.285(7) . ? Lu2 O17 2.344(6) 5_567 ? Lu2 O11 2.542(6) 5_567 ? Lu3 O6 2.244(7) . ? Lu3 O16 2.367(6) 2_565 ? Lu3 O7 2.380(6) . ? Lu3 O29 2.386(6) . ? Lu3 O13 2.388(7) . ? Lu3 O30 2.408(7) . ? Lu3 O14 2.421(6) . ? Lu3 O15 2.477(7) 2_565 ? Lu3 O8 2.536(7) . ? Lu3 C37 2.752(9) . ? Lu3 C48 2.773(10) 2_565 ? Lu3 C24 2.784(9) . ? Co4 N8 2.096(7) . ? Co4 N12 2.112(7) 2_565 ? Co4 N9 2.115(7) . ? Co4 N7 2.115(7) . ? Co4 N11 2.125(8) 2_565 ? Co4 N10 2.150(7) . ? Co5 N3 1.923(8) 5_567 ? Co5 N2 1.955(7) . ? Co5 N4 1.959(7) 5_567 ? Co5 N5 1.964(7) 8_576 ? Co5 N6 1.976(7) 8_576 ? Co5 N1 1.983(7) . ? O1 C1 1.275(10) . ? O2 C1 1.252(10) . ? O3 C12 1.264(10) . ? O3 Lu2 2.229(5) 5_567 ? O4 C12 1.257(10) . ? O5 C13 1.250(13) . ? O6 C13 1.267(13) . ? O7 C24 1.259(12) . ? O8 C24 1.267(11) . ? O9 C25 1.247(10) . ? O10 C25 1.267(11) . ? O11 C36 1.259(11) . ? O11 Lu2 2.542(6) 5_567 ? O12 C36 1.258(10) . ? O13 C37 1.251(10) . ? O14 C37 1.262(11) . ? O15 C48 1.259(10) . ? O15 Lu3 2.477(7) 2_564 ? O16 C48 1.260(11) . ? O16 Lu3 2.367(6) 2_564 ? O17 C49 1.248(11) . ? O17 Lu2 2.344(6) 5_567 ? O18 C49 1.280(11) . ? O19 C60 1.240(13) . ? O20 C60 1.249(12) . ? O20 Lu2 2.270(7) 3_567 ? O21 C61 1.271(11) . ? O21 Lu2 2.181(7) 5_567 ? O22 C61 1.252(11) . ? O23 C72 1.249(11) . ? O24 C72 1.256(12) . ? N1 C2 1.366(10) . ? N1 C6 1.377(11) . ? N2 C11 1.356(11) . ? N2 C7 1.379(11) . ? N3 C14 1.344(11) . ? N3 C18 1.356(12) . ? N3 Co5 1.923(8) 5_567 ? N4 C23 1.352(10) . ? N4 C19 1.374(12) . ? N4 Co5 1.959(7) 5_567 ? N5 C26 1.373(10) . ? N5 C30 1.375(10) . ? N5 Co5 1.964(7) 8_575 ? N6 C35 1.346(11) . ? N6 C31 1.387(11) . ? N6 Co5 1.976(7) 8_575 ? N7 C38 1.344(11) . ? N7 C42 1.373(11) . ? N8 C47 1.333(11) . ? N8 C43 1.362(11) . ? N9 C54 1.364(11) . ? N9 C50 1.367(10) . ? N10 C59 1.361(10) . ? N10 C55 1.367(11) . ? N11 C62 1.353(10) . ? N11 C66 1.358(11) . ? N11 Co4 2.125(8) 2_564 ? N12 C67 1.361(11) . ? N12 C71 1.365(10) . ? N12 Co4 2.112(7) 2_564 ? C1 C3 1.543(11) . ? C2 C3 1.382(12) . ? C3 C4 1.399(12) . ? C4 C5 1.404(11) . ? C5 C6 1.400(12) . ? C6 C7 1.471(11) . ? C7 C8 1.405(12) . ? C8 C9 1.388(12) . ? C9 C10 1.386(13) . ? C10 C11 1.405(12) . ? C10 C12 1.523(12) . ? C13 C15 1.534(13) . ? C14 C15 1.398(13) . ? C15 C16 1.381(14) . ? C16 C17 1.408(13) . ? C17 C18 1.394(13) . ? C18 C19 1.497(11) . ? C19 C20 1.363(13) . ? C20 C21 1.420(12) . ? C21 C22 1.388(13) . ? C22 C23 1.400(12) . ? C22 C24 1.530(12) 4_547 ? C24 C22 1.530(12) 4_557 ? C25 C27 1.541(12) . ? C26 C27 1.394(12) . ? C27 C28 1.398(12) . ? C28 C29 1.398(12) . ? C29 C30 1.375(12) . ? C30 C31 1.471(12) . ? C31 C32 1.392(11) . ? C32 C33 1.384(12) . ? C33 C34 1.397(13) . ? C34 C35 1.414(12) . ? C34 C36 1.535(13) 5_566 ? C36 C34 1.535(13) 5_566 ? C37 C39 1.522(12) . ? C38 C39 1.401(13) . ? C39 C40 1.378(13) . ? C40 C41 1.413(13) . ? C41 C42 1.395(12) . ? C42 C43 1.502(12) . ? C43 C44 1.391(12) . ? C44 C45 1.400(13) . ? C45 C46 1.384(13) . ? C46 C47 1.398(13) . ? C46 C48 1.528(13) . ? C48 Lu3 2.773(10) 2_564 ? C49 C51 1.513(12) . ? C50 C51 1.411(12) . ? C51 C52 1.384(12) . ? C52 C53 1.400(12) . ? C53 C54 1.402(12) . ? C54 C55 1.510(11) . ? C55 C56 1.390(12) . ? C56 C57 1.410(11) . ? C57 C58 1.401(13) . ? C58 C59 1.405(12) . ? C58 C60 1.537(13) . ? C61 C63 1.509(12) . ? C62 C63 1.411(12) . ? C63 C64 1.395(12) . ? C64 C65 1.418(12) . ? C65 C66 1.399(13) . ? C66 C67 1.507(12) . ? C67 C68 1.395(12) . ? C68 C69 1.421(12) . ? C69 C70 1.371(13) . ? C70 C71 1.389(12) . ? C70 C72 1.551(12) 7_655 ? C72 C70 1.551(12) 7_665 ? Cl2 O32 1.2825 . ? Cl2 O33' 1.3812 . ? Cl2 O31' 1.4222 . ? Cl2 O33 1.4386 . ? Cl2 O34' 1.4398 . ? Cl2 O34 1.5060 . ? Cl2 O31 1.5322 . ? Cl2 O32' 1.6239 . ? Cl1 O35 1.432(8) . ? Cl1 O37 1.434(7) . ? Cl1 O38 1.438(8) . ? Cl1 O36 1.457(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 Lu1 O12 102.5(2) . . ? O18 Lu1 O23 96.2(2) . . ? O12 Lu1 O23 139.4(2) . . ? O18 Lu1 O10 151.4(2) . . ? O12 Lu1 O10 84.0(2) . . ? O23 Lu1 O10 96.5(2) . . ? O18 Lu1 O4 77.0(2) . . ? O12 Lu1 O4 73.8(2) . . ? O23 Lu1 O4 146.2(2) . . ? O10 Lu1 O4 78.2(2) . . ? O18 Lu1 O26 80.5(2) . . ? O12 Lu1 O26 144.4(2) . . ? O23 Lu1 O26 73.8(2) . . ? O10 Lu1 O26 78.5(2) . . ? O4 Lu1 O26 72.4(2) . . ? O18 Lu1 O22 77.4(2) . . ? O12 Lu1 O22 76.7(2) . . ? O23 Lu1 O22 72.7(2) . . ? O10 Lu1 O22 131.0(2) . . ? O4 Lu1 O22 135.2(2) . . ? O26 Lu1 O22 137.1(2) . . ? O18 Lu1 O25 141.3(2) . . ? O12 Lu1 O25 73.5(2) . . ? O23 Lu1 O25 69.5(2) . . ? O10 Lu1 O25 67.3(2) . . ? O4 Lu1 O25 134.2(2) . . ? O26 Lu1 O25 125.4(2) . . ? O22 Lu1 O25 64.2(2) . . ? O21 Lu2 O3 109.5(2) 5_567 5_567 ? O21 Lu2 O1 113.2(2) 5_567 . ? O3 Lu2 O1 112.4(2) 5_567 . ? O21 Lu2 O20 81.6(2) 5_567 3_467 ? O3 Lu2 O20 155.3(2) 5_567 3_467 ? O1 Lu2 O20 81.0(2) . 3_467 ? O21 Lu2 O27 160.7(3) 5_567 . ? O3 Lu2 O27 78.5(3) 5_567 . ? O1 Lu2 O27 77.8(2) . . ? O20 Lu2 O27 84.8(3) 3_467 . ? O21 Lu2 O17 83.5(2) 5_567 5_567 ? O3 Lu2 O17 81.8(2) 5_567 5_567 ? O1 Lu2 O17 150.5(2) . 5_567 ? O20 Lu2 O17 77.6(2) 3_467 5_567 ? O27 Lu2 O17 80.3(2) . 5_567 ? O21 Lu2 O11 75.5(2) 5_567 5_567 ? O3 Lu2 O11 73.8(2) 5_567 5_567 ? O1 Lu2 O11 69.5(2) . 5_567 ? O20 Lu2 O11 130.8(2) 3_467 5_567 ? O27 Lu2 O11 123.8(2) . 5_567 ? O17 Lu2 O11 139.9(2) 5_567 5_567 ? O6 Lu3 O16 143.9(2) . 2_565 ? O6 Lu3 O7 74.1(2) . . ? O16 Lu3 O7 126.6(2) 2_565 . ? O6 Lu3 O29 75.5(2) . . ? O16 Lu3 O29 70.6(2) 2_565 . ? O7 Lu3 O29 138.7(2) . . ? O6 Lu3 O13 89.3(2) . . ? O16 Lu3 O13 90.7(3) 2_565 . ? O7 Lu3 O13 135.6(2) . . ? O29 Lu3 O13 70.6(2) . . ? O6 Lu3 O30 79.4(3) . . ? O16 Lu3 O30 79.7(3) 2_565 . ? O7 Lu3 O30 73.7(2) . . ? O29 Lu3 O30 73.7(2) . . ? O13 Lu3 O30 144.2(2) . . ? O6 Lu3 O14 132.7(3) . . ? O16 Lu3 O14 73.0(3) 2_565 . ? O7 Lu3 O14 109.7(2) . . ? O29 Lu3 O14 111.5(2) . . ? O13 Lu3 O14 54.0(2) . . ? O30 Lu3 O14 147.8(3) . . ? O6 Lu3 O15 146.9(2) . 2_565 ? O16 Lu3 O15 53.9(2) 2_565 2_565 ? O7 Lu3 O15 75.8(2) . 2_565 ? O29 Lu3 O15 121.4(2) . 2_565 ? O13 Lu3 O15 122.3(2) . 2_565 ? O30 Lu3 O15 79.1(2) . 2_565 ? O14 Lu3 O15 71.3(2) . 2_565 ? O6 Lu3 O8 75.4(2) . . ? O16 Lu3 O8 140.3(2) 2_565 . ? O7 Lu3 O8 53.2(2) . . ? O29 Lu3 O8 140.6(3) . . ? O13 Lu3 O8 83.0(2) . . ? O30 Lu3 O8 125.5(2) . . ? O14 Lu3 O8 71.7(2) . . ? O15 Lu3 O8 97.3(2) 2_565 . ? O6 Lu3 C37 113.4(3) . . ? O16 Lu3 C37 78.5(3) 2_565 . ? O7 Lu3 C37 128.5(3) . . ? O29 Lu3 C37 89.2(3) . . ? O13 Lu3 C37 27.0(2) . . ? O30 Lu3 C37 155.8(3) . . ? O14 Lu3 C37 27.3(2) . . ? O15 Lu3 C37 96.2(3) 2_565 . ? O8 Lu3 C37 78.5(2) . . ? O6 Lu3 C48 158.5(3) . 2_565 ? O16 Lu3 C48 26.9(2) 2_565 2_565 ? O7 Lu3 C48 101.7(2) . 2_565 ? O29 Lu3 C48 96.3(3) . 2_565 ? O13 Lu3 C48 107.0(3) . 2_565 ? O30 Lu3 C48 79.2(3) . 2_565 ? O14 Lu3 C48 68.8(3) . 2_565 ? O15 Lu3 C48 27.0(2) 2_565 2_565 ? O8 Lu3 C48 119.6(3) . 2_565 ? C37 Lu3 C48 86.0(3) . 2_565 ? O6 Lu3 C24 68.8(3) . . ? O16 Lu3 C24 143.6(3) 2_565 . ? O7 Lu3 C24 26.8(3) . . ? O29 Lu3 C24 144.3(2) . . ? O13 Lu3 C24 108.8(3) . . ? O30 Lu3 C24 98.6(3) . . ? O14 Lu3 C24 93.6(3) . . ? O15 Lu3 C24 89.9(3) 2_565 . ? O8 Lu3 C24 27.0(3) . . ? C37 Lu3 C24 105.1(3) . . ? C48 Lu3 C24 116.8(3) 2_565 . ? N8 Co4 N12 170.4(3) . 2_565 ? N8 Co4 N9 97.2(3) . . ? N12 Co4 N9 91.8(3) 2_565 . ? N8 Co4 N7 78.4(3) . . ? N12 Co4 N7 98.0(3) 2_565 . ? N9 Co4 N7 92.9(3) . . ? N8 Co4 N11 93.8(3) . 2_565 ? N12 Co4 N11 77.9(3) 2_565 2_565 ? N9 Co4 N11 164.7(3) . 2_565 ? N7 Co4 N11 99.7(3) . 2_565 ? N8 Co4 N10 96.6(3) . . ? N12 Co4 N10 88.3(3) 2_565 . ? N9 Co4 N10 78.3(3) . . ? N7 Co4 N10 169.4(3) . . ? N11 Co4 N10 89.9(3) 2_565 . ? N3 Co5 N2 90.5(3) 5_567 . ? N3 Co5 N4 83.0(3) 5_567 5_567 ? N2 Co5 N4 95.4(3) . 5_567 ? N3 Co5 N5 175.0(3) 5_567 8_576 ? N2 Co5 N5 94.1(3) . 8_576 ? N4 Co5 N5 94.6(3) 5_567 8_576 ? N3 Co5 N6 91.6(3) 5_567 8_576 ? N2 Co5 N6 172.0(3) . 8_576 ? N4 Co5 N6 92.5(3) 5_567 8_576 ? N5 Co5 N6 84.2(3) 8_576 8_576 ? N3 Co5 N1 96.0(3) 5_567 . ? N2 Co5 N1 83.0(3) . . ? N4 Co5 N1 178.1(3) 5_567 . ? N5 Co5 N1 86.5(3) 8_576 . ? N6 Co5 N1 89.1(3) 8_576 . ? C1 O1 Lu2 146.2(6) . . ? C12 O3 Lu2 157.1(6) . 5_567 ? C12 O4 Lu1 131.7(5) . . ? C13 O6 Lu3 138.0(7) . . ? C24 O7 Lu3 94.8(6) . . ? C24 O8 Lu3 87.5(6) . . ? C25 O10 Lu1 142.9(6) . . ? C36 O11 Lu2 120.6(5) . 5_567 ? C36 O12 Lu1 169.1(6) . . ? C37 O13 Lu3 93.0(6) . . ? C37 O14 Lu3 91.2(5) . . ? C48 O15 Lu3 89.7(6) . 2_564 ? C48 O16 Lu3 94.8(5) . 2_564 ? C49 O17 Lu2 123.7(6) . 5_567 ? C49 O18 Lu1 169.5(6) . . ? C60 O20 Lu2 145.3(7) . 3_567 ? C61 O21 Lu2 163.4(6) . 5_567 ? C61 O22 Lu1 125.7(6) . . ? C72 O23 Lu1 146.4(6) . . ? C2 N1 C6 117.6(7) . . ? C2 N1 Co5 129.0(6) . . ? C6 N1 Co5 113.0(6) . . ? C11 N2 C7 119.8(7) . . ? C11 N2 Co5 126.4(6) . . ? C7 N2 Co5 113.7(5) . . ? C14 N3 C18 120.7(8) . . ? C14 N3 Co5 124.0(7) . 5_567 ? C18 N3 Co5 115.2(6) . 5_567 ? C23 N4 C19 118.6(8) . . ? C23 N4 Co5 127.3(6) . 5_567 ? C19 N4 Co5 114.0(5) . 5_567 ? C26 N5 C30 118.8(7) . . ? C26 N5 Co5 128.8(6) . 8_575 ? C30 N5 Co5 112.2(6) . 8_575 ? C35 N6 C31 119.5(7) . . ? C35 N6 Co5 128.6(6) . 8_575 ? C31 N6 Co5 110.6(5) . 8_575 ? C38 N7 C42 118.8(8) . . ? C38 N7 Co4 126.2(6) . . ? C42 N7 Co4 114.8(6) . . ? C47 N8 C43 118.5(8) . . ? C47 N8 Co4 124.9(6) . . ? C43 N8 Co4 116.3(6) . . ? C54 N9 C50 118.1(7) . . ? C54 N9 Co4 114.2(5) . . ? C50 N9 Co4 127.3(6) . . ? C59 N10 C55 118.7(7) . . ? C59 N10 Co4 128.2(6) . . ? C55 N10 Co4 113.0(5) . . ? C62 N11 C66 118.5(8) . . ? C62 N11 Co4 126.6(6) . 2_564 ? C66 N11 Co4 113.9(6) . 2_564 ? C67 N12 C71 117.4(7) . . ? C67 N12 Co4 114.9(5) . 2_564 ? C71 N12 Co4 127.5(6) . 2_564 ? O2 C1 O1 125.8(8) . . ? O2 C1 C3 116.5(8) . . ? O1 C1 C3 117.6(7) . . ? N1 C2 C3 123.5(8) . . ? C2 C3 C4 119.5(8) . . ? C2 C3 C1 119.1(8) . . ? C4 C3 C1 121.4(8) . . ? C3 C4 C5 117.8(8) . . ? C6 C5 C4 120.6(8) . . ? N1 C6 C5 121.1(8) . . ? N1 C6 C7 113.9(8) . . ? C5 C6 C7 124.9(8) . . ? N2 C7 C8 119.5(8) . . ? N2 C7 C6 114.8(7) . . ? C8 C7 C6 125.6(8) . . ? C9 C8 C7 120.4(9) . . ? C10 C9 C8 119.3(8) . . ? C9 C10 C11 119.0(8) . . ? C9 C10 C12 122.0(8) . . ? C11 C10 C12 118.9(8) . . ? N2 C11 C10 121.6(8) . . ? O4 C12 O3 127.0(8) . . ? O4 C12 C10 117.5(7) . . ? O3 C12 C10 115.5(8) . . ? O5 C13 O6 129.5(10) . . ? O5 C13 C15 117.7(10) . . ? O6 C13 C15 112.6(10) . . ? N3 C14 C15 121.8(10) . . ? C16 C15 C14 118.0(9) . . ? C16 C15 C13 124.9(9) . . ? C14 C15 C13 117.0(9) . . ? C15 C16 C17 120.3(9) . . ? C18 C17 C16 118.7(9) . . ? N3 C18 C17 120.4(8) . . ? N3 C18 C19 113.8(8) . . ? C17 C18 C19 125.8(9) . . ? C20 C19 N4 121.1(8) . . ? C20 C19 C18 126.2(9) . . ? N4 C19 C18 112.6(8) . . ? C19 C20 C21 120.4(9) . . ? C22 C21 C20 118.5(9) . . ? C21 C22 C23 118.2(8) . . ? C21 C22 C24 122.7(9) . 4_547 ? C23 C22 C24 119.1(9) . 4_547 ? N4 C23 C22 123.0(9) . . ? O7 C24 O8 121.8(9) . . ? O7 C24 C22 118.3(8) . 4_557 ? O8 C24 C22 119.9(10) . 4_557 ? O7 C24 Lu3 58.4(5) . . ? O8 C24 Lu3 65.5(5) . . ? C22 C24 Lu3 162.6(6) 4_557 . ? O9 C25 O10 126.2(8) . . ? O9 C25 C27 119.6(8) . . ? O10 C25 C27 114.2(8) . . ? N5 C26 C27 122.3(8) . . ? C26 C27 C28 117.7(8) . . ? C26 C27 C25 122.7(8) . . ? C28 C27 C25 119.6(8) . . ? C27 C28 C29 120.4(9) . . ? C30 C29 C28 119.3(8) . . ? N5 C30 C29 121.5(8) . . ? N5 C30 C31 114.7(7) . . ? C29 C30 C31 123.8(8) . . ? N6 C31 C32 119.9(8) . . ? N6 C31 C30 115.3(7) . . ? C32 C31 C30 124.8(8) . . ? C33 C32 C31 120.2(9) . . ? C32 C33 C34 120.5(8) . . ? C33 C34 C35 117.1(8) . . ? C33 C34 C36 119.3(8) . 5_566 ? C35 C34 C36 123.5(8) . 5_566 ? N6 C35 C34 122.7(8) . . ? O12 C36 O11 125.9(8) . . ? O12 C36 C34 113.8(8) . 5_566 ? O11 C36 C34 120.3(7) . 5_566 ? O13 C37 O14 120.7(9) . . ? O13 C37 C39 121.6(8) . . ? O14 C37 C39 117.6(8) . . ? O13 C37 Lu3 60.0(5) . . ? O14 C37 Lu3 61.6(5) . . ? C39 C37 Lu3 168.2(6) . . ? N7 C38 C39 123.7(9) . . ? C40 C39 C38 117.8(9) . . ? C40 C39 C37 121.0(8) . . ? C38 C39 C37 121.2(8) . . ? C39 C40 C41 119.4(9) . . ? C42 C41 C40 119.8(8) . . ? N7 C42 C41 120.4(8) . . ? N7 C42 C43 115.3(7) . . ? C41 C42 C43 124.3(8) . . ? N8 C43 C44 121.1(8) . . ? N8 C43 C42 114.6(7) . . ? C44 C43 C42 124.3(8) . . ? C43 C44 C45 119.6(9) . . ? C46 C45 C44 119.2(9) . . ? C45 C46 C47 117.6(9) . . ? C45 C46 C48 124.2(8) . . ? C47 C46 C48 118.2(8) . . ? N8 C47 C46 123.9(9) . . ? O15 C48 O16 121.4(9) . . ? O15 C48 C46 121.1(8) . . ? O16 C48 C46 117.5(8) . . ? O15 C48 Lu3 63.3(5) . 2_564 ? O16 C48 Lu3 58.3(5) . 2_564 ? C46 C48 Lu3 173.5(7) . 2_564 ? O17 C49 O18 125.6(8) . . ? O17 C49 C51 120.0(8) . . ? O18 C49 C51 114.4(8) . . ? N9 C50 C51 122.9(8) . . ? C52 C51 C50 118.1(8) . . ? C52 C51 C49 120.6(8) . . ? C50 C51 C49 121.0(8) . . ? C51 C52 C53 119.4(8) . . ? C52 C53 C54 119.7(8) . . ? N9 C54 C53 121.4(8) . . ? N9 C54 C55 115.3(7) . . ? C53 C54 C55 123.3(8) . . ? N10 C55 C56 121.6(8) . . ? N10 C55 C54 116.0(8) . . ? C56 C55 C54 122.3(8) . . ? C55 C56 C57 119.5(9) . . ? C58 C57 C56 119.3(8) . . ? C57 C58 C59 117.9(8) . . ? C57 C58 C60 122.2(8) . . ? C59 C58 C60 119.9(9) . . ? N10 C59 C58 122.9(8) . . ? O19 C60 O20 126.9(10) . . ? O19 C60 C58 117.4(10) . . ? O20 C60 C58 115.8(10) . . ? O22 C61 O21 126.2(8) . . ? O22 C61 C63 119.0(8) . . ? O21 C61 C63 114.8(8) . . ? N11 C62 C63 123.7(8) . . ? C64 C63 C62 117.6(8) . . ? C64 C63 C61 120.2(8) . . ? C62 C63 C61 122.2(8) . . ? C63 C64 C65 118.7(8) . . ? C66 C65 C64 119.8(8) . . ? N11 C66 C65 121.4(8) . . ? N11 C66 C67 115.2(8) . . ? C65 C66 C67 123.4(8) . . ? N12 C67 C68 122.6(8) . . ? N12 C67 C66 115.0(7) . . ? C68 C67 C66 122.3(8) . . ? C67 C68 C69 118.4(9) . . ? C70 C69 C68 119.1(8) . . ? C69 C70 C71 119.3(8) . . ? C69 C70 C72 122.8(8) . 7_655 ? C71 C70 C72 117.8(8) . 7_655 ? N12 C71 C70 123.1(8) . . ? O23 C72 O24 125.8(9) . . ? O23 C72 C70 116.8(9) . 7_665 ? O24 C72 C70 117.4(8) . 7_665 ? O32 Cl2 O33' 108.2 . . ? O32 Cl2 O31' 51.4 . . ? O33' Cl2 O31' 112.4 . . ? O32 Cl2 O33 119.8 . . ? O33' Cl2 O33 48.3 . . ? O31' Cl2 O33 158.6 . . ? O32 Cl2 O34' 121.0 . . ? O33' Cl2 O34' 126.1 . . ? O31' Cl2 O34' 114.7 . . ? O33 Cl2 O34' 86.6 . . ? O32 Cl2 O34 113.1 . . ? O33' Cl2 O34 137.4 . . ? O31' Cl2 O34 86.5 . . ? O33 Cl2 O34 114.0 . . ? O34' Cl2 O34 30.8 . . ? O32 Cl2 O31 108.6 . . ? O33' Cl2 O31 61.7 . . ? O31' Cl2 O31 68.0 . . ? O33 Cl2 O31 102.6 . . ? O34' Cl2 O31 115.7 . . ? O34 Cl2 O31 94.7 . . ? O32 Cl2 O32' 40.9 . . ? O33' Cl2 O32' 99.3 . . ? O31' Cl2 O32' 92.0 . . ? O33 Cl2 O32' 83.7 . . ? O34' Cl2 O32' 103.6 . . ? O34 Cl2 O32' 118.6 . . ? O31 Cl2 O32' 140.5 . . ? O35 Cl1 O37 109.8(5) . . ? O35 Cl1 O38 110.7(6) . . ? O37 Cl1 O38 109.7(5) . . ? O35 Cl1 O36 108.4(5) . . ? O37 Cl1 O36 109.0(4) . . ? O38 Cl1 O36 109.3(4) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O21 Lu2 O1 C1 175.7(10) 5_567 . . . ? O3 Lu2 O1 C1 50.9(11) 5_567 . . . ? O20 Lu2 O1 C1 -107.5(11) 3_467 . . . ? O27 Lu2 O1 C1 -21.0(10) . . . . ? O17 Lu2 O1 C1 -63.8(12) 5_567 . . . ? O11 Lu2 O1 C1 112.5(11) 5_567 . . . ? O18 Lu1 O4 C12 -50.2(7) . . . . ? O12 Lu1 O4 C12 57.2(7) . . . . ? O23 Lu1 O4 C12 -131.8(7) . . . . ? O10 Lu1 O4 C12 144.2(8) . . . . ? O26 Lu1 O4 C12 -134.2(8) . . . . ? O22 Lu1 O4 C12 6.3(9) . . . . ? O25 Lu1 O4 C12 103.1(8) . . . . ? O16 Lu3 O6 C13 -109.5(10) 2_565 . . . ? O7 Lu3 O6 C13 119.0(10) . . . . ? O29 Lu3 O6 C13 -89.3(10) . . . . ? O13 Lu3 O6 C13 -19.2(10) . . . . ? O30 Lu3 O6 C13 -165.1(10) . . . . ? O14 Lu3 O6 C13 16.7(11) . . . . ? O15 Lu3 O6 C13 144.6(9) 2_565 . . . ? O8 Lu3 O6 C13 63.7(9) . . . . ? C37 Lu3 O6 C13 -6.6(10) . . . . ? C48 Lu3 O6 C13 -159.2(9) 2_565 . . . ? C24 Lu3 O6 C13 91.3(10) . . . . ? O6 Lu3 O7 C24 -74.3(6) . . . . ? O16 Lu3 O7 C24 139.1(5) 2_565 . . . ? O29 Lu3 O7 C24 -118.4(6) . . . . ? O13 Lu3 O7 C24 -2.2(7) . . . . ? O30 Lu3 O7 C24 -157.6(6) . . . . ? O14 Lu3 O7 C24 56.1(6) . . . . ? O15 Lu3 O7 C24 119.8(6) 2_565 . . . ? O8 Lu3 O7 C24 9.2(5) . . . . ? C37 Lu3 O7 C24 33.3(7) . . . . ? C48 Lu3 O7 C24 127.5(6) 2_565 . . . ? O6 Lu3 O8 C24 71.8(6) . . . . ? O16 Lu3 O8 C24 -114.4(6) 2_565 . . . ? O7 Lu3 O8 C24 -9.1(5) . . . . ? O29 Lu3 O8 C24 115.5(6) . . . . ? O13 Lu3 O8 C24 162.9(6) . . . . ? O30 Lu3 O8 C24 6.5(7) . . . . ? O14 Lu3 O8 C24 -142.7(6) . . . . ? O15 Lu3 O8 C24 -75.3(6) 2_565 . . . ? C37 Lu3 O8 C24 -170.1(6) . . . . ? C48 Lu3 O8 C24 -91.5(6) 2_565 . . . ? O18 Lu1 O10 C25 66.1(12) . . . . ? O12 Lu1 O10 C25 171.1(11) . . . . ? O23 Lu1 O10 C25 -49.7(11) . . . . ? O4 Lu1 O10 C25 96.5(11) . . . . ? O26 Lu1 O10 C25 22.3(11) . . . . ? O22 Lu1 O10 C25 -122.3(10) . . . . ? O25 Lu1 O10 C25 -114.3(11) . . . . ? O18 Lu1 O12 C36 35(3) . . . . ? O23 Lu1 O12 C36 150(3) . . . . ? O10 Lu1 O12 C36 -117(3) . . . . ? O4 Lu1 O12 C36 -37(3) . . . . ? O26 Lu1 O12 C36 -56(3) . . . . ? O22 Lu1 O12 C36 109(3) . . . . ? O25 Lu1 O12 C36 175(3) . . . . ? O6 Lu3 O13 C37 153.8(6) . . . . ? O16 Lu3 O13 C37 -62.3(6) 2_565 . . . ? O7 Lu3 O13 C37 87.5(6) . . . . ? O29 Lu3 O13 C37 -131.4(6) . . . . ? O30 Lu3 O13 C37 -135.5(6) . . . . ? O14 Lu3 O13 C37 5.9(5) . . . . ? O15 Lu3 O13 C37 -15.9(6) 2_565 . . . ? O8 Lu3 O13 C37 78.3(6) . . . . ? C48 Lu3 O13 C37 -40.5(6) 2_565 . . . ? C24 Lu3 O13 C37 86.4(6) . . . . ? O6 Lu3 O14 C37 -52.3(7) . . . . ? O16 Lu3 O14 C37 97.9(6) 2_565 . . . ? O7 Lu3 O14 C37 -138.6(5) . . . . ? O29 Lu3 O14 C37 37.5(6) . . . . ? O13 Lu3 O14 C37 -5.9(5) . . . . ? O30 Lu3 O14 C37 130.9(6) . . . . ? O15 Lu3 O14 C37 154.7(6) 2_565 . . . ? O8 Lu3 O14 C37 -100.6(6) . . . . ? C48 Lu3 O14 C37 126.1(6) 2_565 . . . ? C24 Lu3 O14 C37 -116.6(6) . . . . ? O12 Lu1 O18 C49 18(3) . . . . ? O23 Lu1 O18 C49 -126(3) . . . . ? O10 Lu1 O18 C49 118(3) . . . . ? O4 Lu1 O18 C49 87(3) . . . . ? O26 Lu1 O18 C49 161(3) . . . . ? O22 Lu1 O18 C49 -56(3) . . . . ? O25 Lu1 O18 C49 -62(3) . . . . ? O18 Lu1 O22 C61 55.6(7) . . . . ? O12 Lu1 O22 C61 -50.7(7) . . . . ? O23 Lu1 O22 C61 156.3(8) . . . . ? O10 Lu1 O22 C61 -120.3(7) . . . . ? O4 Lu1 O22 C61 -0.8(9) . . . . ? O26 Lu1 O22 C61 116.3(7) . . . . ? O25 Lu1 O22 C61 -128.6(8) . . . . ? O18 Lu1 O23 C72 -109.8(13) . . . . ? O12 Lu1 O23 C72 132.7(12) . . . . ? O10 Lu1 O23 C72 44.4(13) . . . . ? O4 Lu1 O23 C72 -34.0(15) . . . . ? O26 Lu1 O23 C72 -31.6(13) . . . . ? O22 Lu1 O23 C72 175.5(13) . . . . ? O25 Lu1 O23 C72 107.2(13) . . . . ? N3 Co5 N1 C2 -85.5(8) 5_567 . . . ? N2 Co5 N1 C2 -175.2(8) . . . . ? N4 Co5 N1 C2 -144(9) 5_567 . . . ? N5 Co5 N1 C2 90.2(8) 8_576 . . . ? N6 Co5 N1 C2 6.0(8) 8_576 . . . ? N3 Co5 N1 C6 101.2(6) 5_567 . . . ? N2 Co5 N1 C6 11.5(6) . . . . ? N4 Co5 N1 C6 43(10) 5_567 . . . ? N5 Co5 N1 C6 -83.1(6) 8_576 . . . ? N6 Co5 N1 C6 -167.3(6) 8_576 . . . ? N3 Co5 N2 C11 70.5(7) 5_567 . . . ? N4 Co5 N2 C11 -12.5(7) 5_567 . . . ? N5 Co5 N2 C11 -107.5(7) 8_576 . . . ? N6 Co5 N2 C11 175.4(18) 8_576 . . . ? N1 Co5 N2 C11 166.5(7) . . . . ? N3 Co5 N2 C7 -105.0(6) 5_567 . . . ? N4 Co5 N2 C7 172.0(6) 5_567 . . . ? N5 Co5 N2 C7 76.9(6) 8_576 . . . ? N6 Co5 N2 C7 0(2) 8_576 . . . ? N1 Co5 N2 C7 -9.0(6) . . . . ? N8 Co4 N7 C38 -178.6(8) . . . . ? N12 Co4 N7 C38 10.4(8) 2_565 . . . ? N9 Co4 N7 C38 -81.9(8) . . . . ? N11 Co4 N7 C38 89.4(8) 2_565 . . . ? N10 Co4 N7 C38 -115.8(14) . . . . ? N8 Co4 N7 C42 -3.7(6) . . . . ? N12 Co4 N7 C42 -174.7(6) 2_565 . . . ? N9 Co4 N7 C42 93.0(6) . . . . ? N11 Co4 N7 C42 -95.7(6) 2_565 . . . ? N10 Co4 N7 C42 59.1(17) . . . . ? N12 Co4 N8 C47 -106.3(17) 2_565 . . . ? N9 Co4 N8 C47 93.2(8) . . . . ? N7 Co4 N8 C47 -175.3(8) . . . . ? N11 Co4 N8 C47 -76.1(8) 2_565 . . . ? N10 Co4 N8 C47 14.2(8) . . . . ? N12 Co4 N8 C43 67.9(18) 2_565 . . . ? N9 Co4 N8 C43 -92.6(7) . . . . ? N7 Co4 N8 C43 -1.1(6) . . . . ? N11 Co4 N8 C43 98.0(7) 2_565 . . . ? N10 Co4 N8 C43 -171.7(6) . . . . ? N8 Co4 N9 C54 -111.6(6) . . . . ? N12 Co4 N9 C54 71.6(6) 2_565 . . . ? N7 Co4 N9 C54 169.7(6) . . . . ? N11 Co4 N9 C54 24.1(14) 2_565 . . . ? N10 Co4 N9 C54 -16.3(6) . . . . ? N8 Co4 N9 C50 76.0(7) . . . . ? N12 Co4 N9 C50 -100.8(7) 2_565 . . . ? N7 Co4 N9 C50 -2.7(7) . . . . ? N11 Co4 N9 C50 -148.4(10) 2_565 . . . ? N10 Co4 N9 C50 171.3(7) . . . . ? N8 Co4 N10 C59 -74.8(7) . . . . ? N12 Co4 N10 C59 97.0(7) 2_565 . . . ? N9 Co4 N10 C59 -170.8(7) . . . . ? N7 Co4 N10 C59 -136.1(14) . . . . ? N11 Co4 N10 C59 19.0(7) 2_565 . . . ? N8 Co4 N10 C55 109.9(6) . . . . ? N12 Co4 N10 C55 -78.4(6) 2_565 . . . ? N9 Co4 N10 C55 13.9(6) . . . . ? N7 Co4 N10 C55 48.6(17) . . . . ? N11 Co4 N10 C55 -156.3(6) 2_565 . . . ? Lu2 O1 C1 O2 137.9(9) . . . . ? Lu2 O1 C1 C3 -44.8(15) . . . . ? C6 N1 C2 C3 1.5(13) . . . . ? Co5 N1 C2 C3 -171.6(6) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -0.3(13) . . . . ? N1 C2 C3 C1 176.1(8) . . . . ? O2 C1 C3 C2 -21.7(12) . . . . ? O1 C1 C3 C2 160.7(8) . . . . ? O2 C1 C3 C4 154.6(9) . . . . ? O1 C1 C3 C4 -23.0(13) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.4(12) . . . . ? C1 C3 C4 C5 -176.8(8) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.0(12) . . . . ? C2 N1 C6 C5 -1.9(12) . . . . ? Co5 N1 C6 C5 172.2(6) . . . . ? C2 N1 C6 C7 174.2(7) . . . . ? Co5 N1 C6 C7 -11.7(9) . . . . ? C4 C5 C6 N1 1.2(13) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -174.5(8) . . . . ? C11 N2 C7 C8 6.8(12) . . . . ? Co5 N2 C7 C8 -177.4(6) . . . . ? C11 N2 C7 C6 -170.7(7) . . . . ? Co5 N2 C7 C6 5.1(9) . . . . ? N1 C6 C7 N2 4.4(11) . . . . ? C5 C6 C7 N2 -179.6(8) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -172.9(8) . . . . ? C5 C6 C7 C8 3.1(14) . . . . ? N2 C7 C8 C9 -4.8(13) . . . . ? C6 C7 C8 C9 172.4(8) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.5(13) . . . . ? C8 C9 C10 C11 3.7(13) . . . . ? C8 C9 C10 C12 -176.6(8) . . . . ? C7 N2 C11 C10 -3.6(12) . . . . ? Co5 N2 C11 C10 -178.8(6) . . . . ? C9 C10 C11 N2 -1.7(13) . . . . ? C12 C10 C11 N2 178.5(7) . . . . ? Lu1 O4 C12 O3 -5.1(13) . . . . ? Lu1 O4 C12 C10 175.5(5) . . . . ? Lu2 O3 C12 O4 10(2) 5_567 . . . ? Lu2 O3 C12 C10 -170.6(11) 5_567 . . . ? C9 C10 C12 O4 -177.9(8) . . . . ? C11 C10 C12 O4 1.9(12) . . . . ? C9 C10 C12 O3 2.6(12) . . . . ? C11 C10 C12 O3 -177.6(8) . . . . ? Lu3 O6 C13 O5 -30.3(18) . . . . ? Lu3 O6 C13 C15 153.7(7) . . . . ? C18 N3 C14 C15 1.8(12) . . . . ? Co5 N3 C14 C15 -173.4(6) 5_567 . . . ? N3 C14 C15 C16 1.3(13) . . . . ? N3 C14 C15 C13 178.3(8) . . . . ? O5 C13 C15 C16 -174.8(9) . . . . ? O6 C13 C15 C16 1.7(13) . . . . ? O5 C13 C15 C14 8.4(13) . . . . ? O6 C13 C15 C14 -175.1(8) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -3.5(13) . . . . ? C13 C15 C16 C17 179.7(8) . . . . ? C15 C16 C17 C18 2.8(13) . . . . ? C14 N3 C18 C17 -2.6(12) . . . . ? Co5 N3 C18 C17 173.0(6) 5_567 . . . ? C14 N3 C18 C19 174.9(7) . . . . ? Co5 N3 C18 C19 -9.5(9) 5_567 . . . ? C16 C17 C18 N3 0.3(13) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -176.9(8) . . . . ? C23 N4 C19 C20 3.1(12) . . . . ? Co5 N4 C19 C20 -174.0(7) 5_567 . . . ? C23 N4 C19 C18 -175.1(7) . . . . ? Co5 N4 C19 C18 7.7(9) 5_567 . . . ? N3 C18 C19 C20 -177.1(8) . . . . ? C17 C18 C19 C20 0.2(14) . . . . ? N3 C18 C19 N4 1.0(10) . . . . ? C17 C18 C19 N4 178.4(8) . . . . ? N4 C19 C20 C21 -3.4(13) . . . . ? C18 C19 C20 C21 174.6(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.9(13) . . . . ? C20 C21 C22 C23 1.7(13) . . . . ? C20 C21 C22 C24 179.3(8) . . . 4_547 ? C19 N4 C23 C22 -0.3(12) . . . . ? Co5 N4 C23 C22 176.4(6) 5_567 . . . ? C21 C22 C23 N4 -2.1(12) . . . . ? C24 C22 C23 N4 -179.7(7) 4_547 . . . ? Lu3 O7 C24 O8 -17.5(10) . . . . ? Lu3 O7 C24 C22 160.2(7) . . . 4_557 ? Lu3 O8 C24 O7 16.4(9) . . . . ? Lu3 O8 C24 C22 -161.3(7) . . . 4_557 ? O6 Lu3 C24 O7 96.8(6) . . . . ? O16 Lu3 C24 O7 -62.6(7) 2_565 . . . ? O29 Lu3 C24 O7 95.7(7) . . . . ? O13 Lu3 C24 O7 178.4(5) . . . . ? O30 Lu3 C24 O7 21.7(6) . . . . ? O14 Lu3 C24 O7 -128.5(5) . . . . ? O15 Lu3 C24 O7 -57.2(6) 2_565 . . . ? O8 Lu3 C24 O7 -163.7(9) . . . . ? C37 Lu3 C24 O7 -153.6(5) . . . . ? C48 Lu3 C24 O7 -60.4(6) 2_565 . . . ? O6 Lu3 C24 O8 -99.6(6) . . . . ? O16 Lu3 C24 O8 101.1(7) 2_565 . . . ? O7 Lu3 C24 O8 163.7(9) . . . . ? O29 Lu3 C24 O8 -100.6(6) . . . . ? O13 Lu3 C24 O8 -17.9(6) . . . . ? O30 Lu3 C24 O8 -174.6(5) . . . . ? O14 Lu3 C24 O8 35.2(6) . . . . ? O15 Lu3 C24 O8 106.4(6) 2_565 . . . ? C37 Lu3 C24 O8 10.1(6) . . . . ? C48 Lu3 C24 O8 103.2(6) 2_565 . . . ? O6 Lu3 C24 C22 12(2) . . . 4_557 ? O16 Lu3 C24 C22 -147(2) 2_565 . . 4_557 ? O7 Lu3 C24 C22 -84(2) . . . 4_557 ? O29 Lu3 C24 C22 11(3) . . . 4_557 ? O13 Lu3 C24 C22 94(2) . . . 4_557 ? O30 Lu3 C24 C22 -63(2) . . . 4_557 ? O14 Lu3 C24 C22 147(2) . . . 4_557 ? O15 Lu3 C24 C22 -142(2) 2_565 . . 4_557 ? O8 Lu3 C24 C22 112(3) . . . 4_557 ? C37 Lu3 C24 C22 122(2) . . . 4_557 ? C48 Lu3 C24 C22 -145(2) 2_565 . . 4_557 ? Lu1 O10 C25 O9 -0.3(18) . . . . ? Lu1 O10 C25 C27 -178.3(7) . . . . ? C30 N5 C26 C27 1.3(12) . . . . ? Co5 N5 C26 C27 175.5(6) 8_575 . . . ? N5 C26 C27 C28 -3.8(13) . . . . ? N5 C26 C27 C25 177.5(8) . . . . ? O9 C25 C27 C26 30.4(14) . . . . ? O10 C25 C27 C26 -151.5(9) . . . . ? O9 C25 C27 C28 -148.3(9) . . . . ? O10 C25 C27 C28 29.9(12) . . . . ? C26 C27 C28 C29 2.8(13) . . . . ? C25 C27 C28 C29 -178.5(8) . . . . ? C27 C28 C29 C30 0.6(13) . . . . ? C26 N5 C30 C29 2.3(12) . . . . ? Co5 N5 C30 C29 -172.7(7) 8_575 . . . ? C26 N5 C30 C31 -176.3(7) . . . . ? Co5 N5 C30 C31 8.6(9) 8_575 . . . ? C28 C29 C30 N5 -3.3(13) . . . . ? C28 C29 C30 C31 175.3(8) . . . . ? C35 N6 C31 C32 -3.2(12) . . . . ? Co5 N6 C31 C32 165.0(7) 8_575 . . . ? C35 N6 C31 C30 176.6(7) . . . . ? Co5 N6 C31 C30 -15.2(9) 8_575 . . . ? N5 C30 C31 N6 4.6(11) . . . . ? C29 C30 C31 N6 -174.1(8) . . . . ? N5 C30 C31 C32 -175.6(8) . . . . ? C29 C30 C31 C32 5.8(14) . . . . ? N6 C31 C32 C33 2.4(13) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -177.5(8) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0.3(14) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -2.1(13) . . . . ? C32 C33 C34 C36 174.7(8) . . . 5_566 ? C31 N6 C35 C34 1.4(12) . . . . ? Co5 N6 C35 C34 -164.5(6) 8_575 . . . ? C33 C34 C35 N6 1.3(12) . . . . ? C36 C34 C35 N6 -175.4(8) 5_566 . . . ? Lu1 O12 C36 O11 -40(4) . . . . ? Lu1 O12 C36 C34 140(3) . . . 5_566 ? Lu2 O11 C36 O12 5.1(12) 5_567 . . . ? Lu2 O11 C36 C34 -175.6(6) 5_567 . . 5_566 ? Lu3 O13 C37 O14 -10.8(10) . . . . ? Lu3 O13 C37 C39 166.4(8) . . . . ? Lu3 O14 C37 O13 10.6(9) . . . . ? Lu3 O14 C37 C39 -166.7(7) . . . . ? O6 Lu3 C37 O13 -28.8(6) . . . . ? O16 Lu3 C37 O13 115.4(6) 2_565 . . . ? O7 Lu3 C37 O13 -116.7(5) . . . . ? O29 Lu3 C37 O13 45.0(6) . . . . ? O30 Lu3 C37 O13 89.5(8) . . . . ? O14 Lu3 C37 O13 -169.5(9) . . . . ? O15 Lu3 C37 O13 166.5(5) 2_565 . . . ? O8 Lu3 C37 O13 -97.2(6) . . . . ? C48 Lu3 C37 O13 141.5(6) 2_565 . . . ? C24 Lu3 C37 O13 -101.9(6) . . . . ? O6 Lu3 C37 O14 140.7(5) . . . . ? O16 Lu3 C37 O14 -75.2(6) 2_565 . . . ? O7 Lu3 C37 O14 52.8(7) . . . . ? O29 Lu3 C37 O14 -145.5(6) . . . . ? O13 Lu3 C37 O14 169.5(9) . . . . ? O30 Lu3 C37 O14 -101.0(7) . . . . ? O15 Lu3 C37 O14 -24.0(6) 2_565 . . . ? O8 Lu3 C37 O14 72.3(6) . . . . ? C48 Lu3 C37 O14 -49.1(6) 2_565 . . . ? C24 Lu3 C37 O14 67.6(6) . . . . ? O6 Lu3 C37 C39 -130(3) . . . . ? O16 Lu3 C37 C39 14(3) 2_565 . . . ? O7 Lu3 C37 C39 142(3) . . . . ? O29 Lu3 C37 C39 -56(3) . . . . ? O13 Lu3 C37 C39 -101(3) . . . . ? O30 Lu3 C37 C39 -12(3) . . . . ? O14 Lu3 C37 C39 89(3) . . . . ? O15 Lu3 C37 C39 65(3) 2_565 . . . ? O8 Lu3 C37 C39 161(3) . . . . ? C48 Lu3 C37 C39 40(3) 2_565 . . . ? C24 Lu3 C37 C39 157(3) . . . . ? C42 N7 C38 C39 -2.5(14) . . . . ? Co4 N7 C38 C39 172.2(7) . . . . ? N7 C38 C39 C40 -1.4(15) . . . . ? N7 C38 C39 C37 176.7(9) . . . . ? O13 C37 C39 C40 -26.1(14) . . . . ? O14 C37 C39 C40 151.2(9) . . . . ? Lu3 C37 C39 C40 68(3) . . . . ? O13 C37 C39 C38 155.9(9) . . . . ? O14 C37 C39 C38 -26.8(14) . . . . ? Lu3 C37 C39 C38 -110(3) . . . . ? C38 C39 C40 C41 4.1(14) . . . . ? C37 C39 C40 C41 -174.0(9) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -3.0(15) . . . . ? C38 N7 C42 C41 3.6(13) . . . . ? Co4 N7 C42 C41 -171.7(7) . . . . ? C38 N7 C42 C43 -177.1(8) . . . . ? Co4 N7 C42 C43 7.6(10) . . . . ? C40 C41 C42 N7 -0.9(14) . . . . ? C40 C41 C42 C43 179.8(9) . . . . ? C47 N8 C43 C44 2.2(14) . . . . ? Co4 N8 C43 C44 -172.4(7) . . . . ? C47 N8 C43 C42 179.9(8) . . . . ? Co4 N8 C43 C42 5.4(10) . . . . ? N7 C42 C43 N8 -8.6(12) . . . . ? C41 C42 C43 N8 170.7(9) . . . . ? N7 C42 C43 C44 169.1(9) . . . . ? C41 C42 C43 C44 -11.6(15) . . . . ? N8 C43 C44 C45 0.0(14) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -177.6(9) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -2.3(15) . . . . ? C44 C45 C46 C47 2.4(15) . . . . ? C44 C45 C46 C48 179.5(9) . . . . ? C43 N8 C47 C46 -2.0(14) . . . . ? Co4 N8 C47 C46 172.0(7) . . . . ? C45 C46 C47 N8 -0.2(15) . . . . ? C48 C46 C47 N8 -177.6(9) . . . . ? Lu3 O15 C48 O16 -4.2(10) 2_564 . . . ? Lu3 O15 C48 C46 174.5(9) 2_564 . . . ? Lu3 O16 C48 O15 4.5(11) 2_564 . . . ? Lu3 O16 C48 C46 -174.3(8) 2_564 . . . ? C45 C46 C48 O15 -9.3(16) . . . . ? C47 C46 C48 O15 167.8(10) . . . . ? C45 C46 C48 O16 169.5(10) . . . . ? C47 C46 C48 O16 -13.4(14) . . . . ? C45 C46 C48 Lu3 121(6) . . . 2_564 ? C47 C46 C48 Lu3 -62(6) . . . 2_564 ? Lu2 O17 C49 O18 6.5(13) 5_567 . . . ? Lu2 O17 C49 C51 -172.8(6) 5_567 . . . ? Lu1 O18 C49 O17 -22(4) . . . . ? Lu1 O18 C49 C51 158(3) . . . . ? C54 N9 C50 C51 -0.9(13) . . . . ? Co4 N9 C50 C51 171.3(6) . . . . ? N9 C50 C51 C52 -3.9(14) . . . . ? N9 C50 C51 C49 169.6(8) . . . . ? O17 C49 C51 C52 -173.0(9) . . . . ? O18 C49 C51 C52 7.7(13) . . . . ? O17 C49 C51 C50 13.7(13) . . . . ? O18 C49 C51 C50 -165.7(8) . . . . ? C50 C51 C52 C53 4.1(14) . . . . ? C49 C51 C52 C53 -169.5(9) . . . . ? C51 C52 C53 C54 0.2(14) . . . . ? C50 N9 C54 C53 5.4(12) . . . . ? Co4 N9 C54 C53 -167.7(7) . . . . ? C50 N9 C54 C55 -170.8(7) . . . . ? Co4 N9 C54 C55 16.1(9) . . . . ? C52 C53 C54 N9 -5.2(14) . . . . ? C52 C53 C54 C55 170.7(8) . . . . ? C59 N10 C55 C56 -2.3(13) . . . . ? Co4 N10 C55 C56 173.5(7) . . . . ? C59 N10 C55 C54 174.4(7) . . . . ? Co4 N10 C55 C54 -9.8(9) . . . . ? N9 C54 C55 N10 -4.0(11) . . . . ? C53 C54 C55 N10 179.9(8) . . . . ? N9 C54 C55 C56 172.7(8) . . . . ? C53 C54 C55 C56 -3.4(14) . . . . ? N10 C55 C56 C57 2.8(14) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -173.8(8) . . . . ? C55 C56 C57 C58 0.0(14) . . . . ? C56 C57 C58 C59 -3.0(13) . . . . ? C56 C57 C58 C60 179.7(9) . . . . ? C55 N10 C59 C58 -0.9(13) . . . . ? Co4 N10 C59 C58 -176.0(6) . . . . ? C57 C58 C59 N10 3.5(13) . . . . ? C60 C58 C59 N10 -179.1(8) . . . . ? Lu2 O20 C60 O19 -2(2) 3_567 . . . ? Lu2 O20 C60 C58 178.7(7) 3_567 . . . ? C57 C58 C60 O19 158.3(9) . . . . ? C59 C58 C60 O19 -18.9(14) . . . . ? C57 C58 C60 O20 -22.0(14) . . . . ? C59 C58 C60 O20 160.8(9) . . . . ? Lu1 O22 C61 O21 2.2(14) . . . . ? Lu1 O22 C61 C63 -174.2(6) . . . . ? Lu2 O21 C61 O22 -37(3) 5_567 . . . ? Lu2 O21 C61 C63 139.4(18) 5_567 . . . ? C66 N11 C62 C63 0.7(13) . . . . ? Co4 N11 C62 C63 168.8(7) 2_564 . . . ? N11 C62 C63 C64 -5.0(14) . . . . ? N11 C62 C63 C61 174.5(8) . . . . ? O22 C61 C63 C64 -172.0(9) . . . . ? O21 C61 C63 C64 11.2(13) . . . . ? O22 C61 C63 C62 8.5(14) . . . . ? O21 C61 C63 C62 -168.3(8) . . . . ? C62 C63 C64 C65 5.0(13) . . . . ? C61 C63 C64 C65 -174.5(9) . . . . ? C63 C64 C65 C66 -1.3(14) . . . . ? C62 N11 C66 C65 3.3(13) . . . . ? 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Lu1 O23 C72 C70 131.6(10) . . . 7_665 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.104 _refine_diff_density_min -2.373 _refine_diff_density_rms 0.203 #===END