# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Leroy Cronin' _publ_contact_author_email L.Cronin@chem.gla.ac.uk loop_ _publ_author_name L.Cronin D.Gabb C.Pradeep H.Miras S.Mitchell 'De-Liang Long' data_dg6-24d_mn _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872057' #TrackingRef '- Compound1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C156 H352 Mn2 N15 Na O112 P4 W30' _chemical_formula_weight 10002.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.4501(2) _cell_length_b 19.6621(4) _cell_length_c 28.1389(5) _cell_angle_alpha 70.288(2) _cell_angle_beta 89.395(2) _cell_angle_gamma 67.700(2) _cell_volume 7377.3(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 58400 _cell_measurement_theta_min 2.87 _cell_measurement_theta_max 26.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.251 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4630 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.817 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0740 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3845 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 146141 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0370 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0251 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.88 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 28945 _reflns_number_gt 25300 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) ; _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; DFIX instructions for C-C, C-N and C=N distances have been applied to the tetrabutylammonium cations which have heavy disorders that were partially modelled. Because of these heavy disorders, some butyl groups are with very low occupancy (partial disorder models) or even with some carbon atoms missing (therefore some butyl groups appear to be propyl or ethyl). These heavily disordered butyl groups are only isotropically refined and in some cases no hydrogen atoms were added as parent carbon atoms were not well defined. The POM cluster was well defined with the only exception that the Na sites were with partial occupancy. One large residual electron density peak was observed in solvent area close to a solvent acetonitrile molecule which was believed to be part of disorder of solvent molecules but could not be modelled satisfactorily. Other peaks are beside the heavy metal atoms or the tail of butyl groups of the tetrabutylammonium cations. No further disorder models were attempted as these peaks (~2 e/A^3) are comparatively small in such heavy metal compound crystal structures. According to crystallography, the formula should contain many more solvent molecules due to the large solvent voids observed. However, some solvent molecules were lost before chemical analyses as the sample dried in the atmosphere. The reported formula was mainly based on CHN analyses. Refinement of F^2^ is against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0539P)^2^+66.5429P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 28945 _refine_ls_number_parameters 1425 _refine_ls_number_restraints 87 _refine_ls_R_factor_all 0.0421 _refine_ls_R_factor_gt 0.0349 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1075 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1029 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_restrained_S_all 1.081 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.139644(11) 0.192187(9) 0.079365(7) 0.02259(4) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.295085(11) 0.087980(10) 0.087952(7) 0.02278(4) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.203437(11) -0.109891(10) 0.141204(7) 0.02260(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.053155(12) -0.218917(9) 0.144182(6) 0.02191(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.198385(11) -0.126624(10) 0.136609(7) 0.02223(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.095244(11) 0.092243(10) 0.092453(7) 0.02192(4) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.125316(11) 0.172393(10) 0.217330(7) 0.02287(4) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.284905(11) 0.069759(10) 0.229132(6) 0.02182(4) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.193646(12) -0.127775(10) 0.278962(7) 0.02412(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.062601(12) -0.235730(10) 0.284081(7) 0.02444(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.207929(12) -0.142469(10) 0.274066(7) 0.02515(5) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.108899(11) 0.073007(10) 0.229455(7) 0.02269(4) Uani 1 1 d . . . W13 W -0.144478(12) 0.050491(10) 0.345941(7) 0.02475(4) Uani 1 1 d . . . W14 W -0.035288(13) -0.148914(10) 0.383675(7) 0.02684(5) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.095717(12) -0.041404(10) 0.362611(7) 0.02591(4) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn -0.04571(4) 0.09664(3) -0.01686(2) 0.01946(16) Uani 1 1 d . . . Na1 Na -0.1858(6) 0.0054(5) 0.0029(3) 0.054(2) Uiso 0.30 1 d P . . P1 P -0.04713(7) -0.01381(6) 0.10161(4) 0.0172(2) Uani 1 1 d . . . P2 P -0.03747(7) -0.03286(6) 0.25707(4) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.02561(18) 0.04313(16) 0.22690(11) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0211(2) -0.18416(16) 0.07723(11) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.21745(19) -0.10977(17) 0.20524(11) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.20352(19) -0.14781(17) 0.20605(11) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1770(2) -0.21858(17) 0.14261(12) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.04267(19) -0.10488(16) 0.25360(11) 0.0222(8) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1465(2) 0.17161(16) 0.01430(11) 0.0237(8) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.23523(19) 0.15435(16) 0.09393(11) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.08255(19) 0.07004(17) 0.02986(11) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.13408(19) -0.02956(16) 0.24156(11) 0.0226(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.29517(19) 0.06579(17) 0.16703(11) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0006(2) 0.16593(16) 0.22304(11) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.03724(18) -0.09174(16) 0.13289(11) 0.0221(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.16134(19) -0.09119(16) 0.05959(11) 0.0244(8) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.11471(19) 0.18325(16) 0.14591(11) 0.0246(8) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.03441(18) 0.05673(16) 0.10797(11) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.04910(19) -0.00648(16) 0.04563(11) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.22470(19) 0.14051(16) 0.21013(11) 0.0241(8) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0146(2) 0.02963(17) 0.37445(12) 0.0293(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3161(2) -0.16152(18) 0.13157(12) 0.0302(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0748(2) -0.22905(17) 0.21937(11) 0.0265(8) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0156(2) 0.18582(16) 0.06397(12) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0792(2) -0.31806(17) 0.16110(12) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1790(2) 0.12954(17) 0.07587(12) 0.0285(8) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.1224(2) -0.05170(17) 0.39295(12) 0.0288(9) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.1205(2) 0.12788(16) 0.28852(11) 0.0249(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1018(2) 0.03445(17) 0.30170(11) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.26136(19) 0.08949(17) 0.02721(11) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.14043(18) -0.01681(16) 0.12069(11) 0.0217(8) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.1452(2) -0.13159(17) 0.34014(11) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.08760(19) 0.09685(16) 0.15836(11) 0.0249(8) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.29586(19) -0.02921(17) 0.26378(12) 0.0258(8) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0764(2) -0.17917(17) 0.15516(11) 0.0265(8) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1784(2) -0.09309(18) 0.06128(12) 0.0308(8) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1947(2) 0.10701(18) 0.23063(12) 0.0308(8) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.2553(2) -0.17194(18) 0.13865(13) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.2318(2) 0.05356(17) 0.30122(11) 0.0253(8) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1850(2) -0.23550(17) 0.29800(12) 0.0291(9) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0363(2) -0.20931(17) 0.34845(11) 0.0282(8) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.1795(2) -0.03304(16) 0.23833(11) 0.0253(8) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.03226(19) -0.04010(16) 0.31423(11) 0.0224(8) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0649(2) -0.12775(18) 0.40410(12) 0.0299(9) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.0718(2) -0.19579(17) 0.27336(11) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.30624(19) -0.01217(17) 0.10766(12) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.3972(2) 0.13155(18) 0.23163(12) 0.0291(9) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.1852(2) 0.26973(17) 0.20757(12) 0.0295(9) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1792(2) -0.04638(19) 0.40474(12) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.2010(2) 0.29165(17) 0.05271(12) 0.0310(9) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3274(2) -0.18092(19) 0.28813(13) 0.0344(9) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.16824(19) -0.01799(16) 0.12217(11) 0.0227(8) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.2502(2) -0.18989(18) 0.30000(12) 0.0329(9) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.2118(2) 0.10726(18) 0.37804(12) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.1708(2) -0.11603(18) 0.33101(11) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.0901(2) -0.33475(18) 0.31401(12) 0.0344(10) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.4116(2) 0.15137(19) 0.07221(12) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . . O56 O -0.0405(2) -0.21811(19) 0.43926(12) 0.0369(10) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.5466(3) -0.0079(2) 0.17962(16) 0.0464(13) Uani 1 1 d D . . N2 N -0.4512(3) 0.3524(2) 0.23692(18) 0.0520(16) Uani 1 1 d D . . N3 N -0.1699(3) -0.1199(2) 0.54690(14) 0.0344(11) Uani 1 1 d D . . N4 N 0.0337(3) 0.3663(2) -0.04800(16) 0.0466(13) Uani 1 1 d D . . N5 N 0.2046(5) -0.4332(4) 0.4590(3) 0.034(3) Uani 0.40 1 d PD . . N6 N 0.5174(6) -0.4105(5) 0.0933(4) 0.030(2) Uiso 0.40 1 d PD . . N7 N -0.2010(5) 0.5260(4) 0.0235(3) 0.068(2) Uiso 0.80 1 d PD . . N8 N -0.5762(5) 0.1367(4) 0.3902(3) 0.072(2) Uiso 0.80 1 d PD . . N9 N -0.2105(8) -0.4116(7) 0.3027(5) 0.047(4) Uiso 0.30 1 d PD . . N10 N -0.3756(15) -0.3421(12) 0.4427(4) 0.076(6) Uiso 0.30 1 d PD . . N11 N -0.0538(13) -0.3756(10) 0.5712(4) 0.061(5) Uiso 0.30 1 d PD . . C1 C -0.4473(3) -0.0726(3) 0.1883(2) 0.0530(19) Uani 1 1 d D . . H1A H -0.4221 -0.0650 0.1553 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.4062 -0.0653 0.2113 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.4395(5) -0.1558(3) 0.2104(3) 0.070(3) Uani 1 1 d D . . H2A H -0.4875 -0.1581 0.2338 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.3766 -0.1895 0.2308 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.4528(5) -0.1892(4) 0.1709(3) 0.090(3) Uani 1 1 d D . . H3A H -0.5209 -0.1698 0.1590 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.4211 -0.1720 0.1411 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.4108(11) -0.2782(6) 0.1947(6) 0.075(4) Uiso 0.50 1 d PD . . H4A H -0.3613 -0.2953 0.2228 0.113 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4B H -0.3837 -0.3005 0.1690 0.113 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4C H -0.4603 -0.2963 0.2079 0.113 Uiso 0.50 1 calc PR . . C5 C -0.6100(3) -0.0093(3) 0.13925(19) 0.0453(16) Uani 1 1 d D . . H5A H -0.6108 -0.0625 0.1498 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.6753 0.0287 0.1374 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.5798(4) 0.0107(3) 0.08700(19) 0.0512(17) Uani 1 1 d D . . H6A H -0.5108 -0.0182 0.0895 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.5945 0.0679 0.0722 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.6315(4) -0.0117(4) 0.0528(2) 0.067(2) Uani 1 1 d D . . H7A H -0.6238 -0.0669 0.0708 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.6997 0.0221 0.0478 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.6010(6) -0.0048(6) 0.0037(3) 0.033(2) Uiso 0.50 1 d PD . . H8A H -0.6012 0.0478 -0.0130 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8B H -0.6439 -0.0127 -0.0172 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8C H -0.5369 -0.0447 0.0078 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . C9 C -0.5350(3) 0.0696(3) 0.1621(2) 0.0463(15) Uani 1 1 d D . . H9A H -0.5002 0.0726 0.1322 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.4956 0.0695 0.1896 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.6260(4) 0.1434(3) 0.1476(2) 0.0531(17) Uani 1 1 d D . . H10A H -0.6654 0.1454 0.1192 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.6619 0.1412 0.1770 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.6061(4) 0.2161(3) 0.1318(3) 0.061(2) Uani 1 1 d D . . H11A H -0.5713 0.2158 0.1613 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.5648 0.2151 0.1047 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.6929(5) 0.2904(4) 0.1128(3) 0.074(3) Uani 1 1 d D . . H12A H -0.7254 0.2930 0.0821 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.6755 0.3357 0.1046 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.7349 0.2914 0.1391 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.5921(4) -0.0211(4) 0.2287(2) 0.064(2) Uani 1 1 d D . . H13A H -0.6561 0.0214 0.2215 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.5999 -0.0714 0.2373 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.5406(6) -0.0237(5) 0.2749(3) 0.063(3) Uiso 0.70 1 d PD . . H14A H -0.5394 0.0284 0.2694 0.076 Uiso 0.70 1 calc PR . . H14B H -0.4748 -0.0634 0.2820 0.076 Uiso 0.70 1 calc PR . . C15 C -0.5955(11) -0.0461(15) 0.3197(6) 0.084(8) Uiso 0.30 1 d PD . . C17 C -0.4118(4) 0.3143(3) 0.1987(2) 0.0457(17) Uani 1 1 d D . . H17A H -0.4102 0.2603 0.2115 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.3458 0.3095 0.1970 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.4648(4) 0.3567(3) 0.14548(19) 0.0437(16) Uani 1 1 d D . . H18A H -0.4675 0.4110 0.1317 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.5303 0.3597 0.1459 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.4133(4) 0.3109(3) 0.1124(2) 0.060(2) Uani 1 1 d D . . H19A H -0.3468 0.3053 0.1142 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.4132 0.2574 0.1259 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.4580(7) 0.3507(5) 0.0577(3) 0.065(3) Uani 0.80 1 d PD . . H20A H -0.5220 0.3523 0.0553 0.097 Uiso 0.80 1 calc PR . . H20B H -0.4203 0.3211 0.0374 0.097 Uiso 0.80 1 calc PR . . H20C H -0.4608 0.4045 0.0446 0.097 Uiso 0.80 1 calc PR . . C21 C -0.5551(4) 0.3664(3) 0.2383(3) 0.0538(19) Uani 1 1 d D . . H21A H -0.5794 0.3930 0.2629 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.5903 0.4031 0.2043 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.5768(4) 0.2931(3) 0.2528(3) 0.064(2) Uani 1 1 d D . . H22A H -0.5429 0.2606 0.2328 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.5543 0.2614 0.2894 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.6812(5) 0.3155(4) 0.2425(4) 0.030(2) Uani 0.50 1 d PD . . H23A H -0.7153 0.3495 0.2615 0.036 Uiso 0.50 1 calc PR . . H23B H -0.7034 0.3456 0.2057 0.036 Uiso 0.50 1 calc PR . . C24 C -0.7025(6) 0.2435(5) 0.2584(3) 0.074(3) Uani 0.80 1 d PD . . H24A H -0.6579 0.2043 0.2461 0.111 Uiso 0.80 1 calc PR . . H24B H -0.7671 0.2576 0.2439 0.111 Uiso 0.80 1 calc PR . . H24C H -0.6966 0.2214 0.2957 0.111 Uiso 0.80 1 calc PR . . C25 C -0.3949(5) 0.2966(4) 0.2893(2) 0.079(3) Uani 1 1 d D . . H25A H -0.4024 0.2462 0.2979 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.3272 0.2854 0.2872 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.4231(9) 0.3272(6) 0.3319(3) 0.041(3) Uiso 0.40 1 d PD . . H26A H -0.3987 0.3685 0.3277 0.050 Uiso 0.40 1 calc PR . . H26B H -0.4929 0.3537 0.3267 0.050 Uiso 0.40 1 calc PR . . C27 C -0.3949(11) 0.2739(7) 0.3846(3) 0.036(4) Uiso 0.30 1 d PD . . H27A H -0.3251 0.2512 0.3911 0.043 Uiso 0.30 1 calc PR . . H27B H -0.4142 0.2300 0.3884 0.043 Uiso 0.30 1 calc PR . . C28 C -0.4309(10) 0.3053(6) 0.4249(4) 0.057(4) Uani 0.50 1 d PD . . H28A H -0.4277 0.3567 0.4169 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR . . H28B H -0.3923 0.2688 0.4577 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR . . H28C H -0.4966 0.3112 0.4269 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR . . C29 C -0.4457(4) 0.4320(3) 0.2234(3) 0.0545(19) Uani 1 1 d D . . H29A H -0.4769 0.4562 0.2480 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H29B H -0.4817 0.4665 0.1892 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.3464(4) 0.4300(3) 0.2232(4) 0.080(3) Uani 1 1 d D . . H30A H -0.3088 0.3935 0.2567 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.3161 0.4092 0.1970 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.3449(5) 0.5102(4) 0.2125(4) 0.065(3) Uani 0.80 1 d PD . . H31A H -0.3884 0.5479 0.1809 0.078 Uiso 0.80 1 calc PR . . H31B H -0.3692 0.5282 0.2407 0.078 Uiso 0.80 1 calc PR . . C32 C -0.2507(6) 0.5122(5) 0.2066(6) 0.062(4) Uani 0.50 1 d PD . . H32A H -0.2062 0.4735 0.2370 0.093 Uiso 0.50 1 calc PR . . H32B H -0.2547 0.5650 0.2022 0.093 Uiso 0.50 1 calc PR . . H32C H -0.2286 0.4996 0.1766 0.093 Uiso 0.50 1 calc PR . . C33 C -0.1842(3) -0.1559(3) 0.50980(18) 0.0389(14) Uani 1 1 d D . . H33A H -0.1250 -0.2017 0.5129 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H33B H -0.1945 -0.1168 0.4749 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.2642(3) -0.1827(3) 0.51538(19) 0.0477(16) Uani 1 1 d D . . H34A H -0.3239 -0.1378 0.5131 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H34B H -0.2532 -0.2241 0.5494 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.2736(4) -0.2151(3) 0.4745(2) 0.0575(17) Uani 1 1 d D . . H35A H -0.2114 -0.2560 0.4746 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H35B H -0.3183 -0.2411 0.4835 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.3067(5) -0.1553(4) 0.4216(2) 0.071(2) Uani 1 1 d D . . H36A H -0.3629 -0.1101 0.4219 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H36B H -0.3224 -0.1789 0.3992 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H36C H -0.2566 -0.1375 0.4092 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -0.0922(3) -0.0897(3) 0.5316(2) 0.0373(14) Uani 1 1 d D . . H37A H -0.1097 -0.0541 0.4954 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H37B H -0.0909 -0.0578 0.5520 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.0061(3) -0.1510(3) 0.5377(2) 0.0387(15) Uani 1 1 d D . . H38A H 0.0070 -0.1832 0.5170 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.0262 -0.1864 0.5738 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.0737(3) -0.1107(3) 0.5203(2) 0.0425(14) Uani 1 1 d D . . H39A H 0.0519 -0.0738 0.4846 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.0740 -0.0799 0.5418 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1728(4) -0.1709(4) 0.5243(3) 0.062(2) Uani 1 1 d D . . H40A H 0.1945 -0.2072 0.5597 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.2153 -0.1438 0.5133 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.1728 -0.2006 0.5025 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.1422(4) -0.1819(3) 0.60001(17) 0.0395(14) Uani 1 1 d D . . H41A H -0.0872 -0.2283 0.5993 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H41B H -0.1950 -0.1987 0.6088 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.1175(4) -0.1581(3) 0.64229(17) 0.0388(14) Uani 1 1 d D . . H42A H -0.1754 -0.1194 0.6485 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H42B H -0.0728 -0.1325 0.6316 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.0733(4) -0.2293(3) 0.6914(2) 0.0516(17) Uani 1 1 d D . . H43A H -0.0811 -0.2109 0.7205 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H43B H -0.1078 -0.2639 0.6959 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0298(5) -0.2766(5) 0.6924(3) 0.074(3) Uani 1 1 d D . . H44A H 0.0381 -0.2961 0.6642 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.0537 -0.3212 0.7248 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.0648 -0.2431 0.6889 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.2599(3) -0.0508(3) 0.54623(19) 0.0428(15) Uani 1 1 d D . . H45A H -0.3076 -0.0713 0.5607 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H45B H -0.2459 -0.0256 0.5685 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.3016(4) 0.0109(3) 0.4940(2) 0.0532(19) Uani 1 1 d D . . H46A H -0.3310 -0.0096 0.4741 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H46B H -0.2507 0.0227 0.4759 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.3759(4) 0.0867(3) 0.4975(3) 0.062(2) Uani 1 1 d D . . H47A H -0.3461 0.1049 0.5189 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H47B H -0.3952 0.1277 0.4630 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.4633(4) 0.0801(5) 0.5190(4) 0.060(3) Uani 0.80 1 d PD . . H48A H -0.4970 0.0670 0.4965 0.090 Uiso 0.80 1 calc PR . . H48B H -0.5044 0.1305 0.5216 0.090 Uiso 0.80 1 calc PR . . H48C H -0.4454 0.0387 0.5529 0.090 Uiso 0.80 1 calc PR . . C49 C -0.0516(3) 0.3482(3) -0.0533(2) 0.0427(14) Uani 1 1 d D . . H49A H -0.0480 0.3302 -0.0824 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H49B H -0.0483 0.3038 -0.0222 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.1458(4) 0.4148(4) -0.0611(3) 0.071(2) Uiso 1 1 d D . . H50A H -0.1540 0.4283 -0.0300 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H50B H -0.1472 0.4616 -0.0896 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.2264(4) 0.3956(3) -0.0725(3) 0.060(2) Uani 1 1 d D . . H51A H -0.2164 0.3790 -0.1023 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H51B H -0.2276 0.3509 -0.0430 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.3171(8) 0.4628(7) -0.0830(5) 0.042(3) Uiso 0.40 1 d PD . . H52A H -0.3171 0.4920 -0.0609 0.063 Uiso 0.40 1 calc PR . . H52B H -0.3679 0.4438 -0.0765 0.063 Uiso 0.40 1 calc PR . . H52C H -0.3273 0.4975 -0.1187 0.063 Uiso 0.40 1 calc PR . . C53 C 0.0325(4) 0.4357(3) -0.09425(19) 0.0530(16) Uani 1 1 d D . . H53A H -0.0273 0.4815 -0.0983 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.0848 0.4497 -0.0871 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.0416(5) 0.4224(3) -0.1447(2) 0.0584(18) Uani 1 1 d D . . H54A H 0.1061 0.3840 -0.1439 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -0.0039 0.4005 -0.1502 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.0222(5) 0.4991(4) -0.1873(3) 0.074(2) Uani 1 1 d D . . H55A H 0.0576 0.5265 -0.1779 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.0445 0.4888 -0.2183 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.0799(5) 0.5503(4) -0.1982(3) 0.062(3) Uani 0.80 1 d PD . . H56A H -0.1126 0.5313 -0.2171 0.093 Uiso 0.80 1 calc PR . . H56B H -0.0890 0.6045 -0.2187 0.093 Uiso 0.80 1 calc PR . . H56C H -0.1057 0.5491 -0.1661 0.093 Uiso 0.80 1 calc PR . . C57 C 0.1212(4) 0.2915(3) -0.0415(2) 0.0493(17) Uani 1 1 d D . . H57A H 0.1195 0.2484 -0.0111 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.1181 0.2764 -0.0714 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2139(4) 0.2987(4) -0.0359(3) 0.051(2) Uani 0.80 1 d PD . . H58A H 0.2177 0.3399 -0.0669 0.061 Uiso 0.80 1 calc PR . . H58B H 0.2170 0.3152 -0.0066 0.061 Uiso 0.80 1 calc PR . . C59 C 0.2966(5) 0.2222(4) -0.0278(3) 0.052(3) Uani 0.70 1 d PD . . H59A H 0.2936 0.2060 -0.0573 0.063 Uiso 0.70 1 calc PR . . H59B H 0.2923 0.1809 0.0030 0.063 Uiso 0.70 1 calc PR . . C60 C 0.3899(5) 0.2280(6) -0.0216(5) 0.060(4) Uani 0.60 1 d PD . . H60A H 0.3989 0.2627 -0.0539 0.090 Uiso 0.60 1 calc PR . . H60B H 0.4410 0.1755 -0.0119 0.090 Uiso 0.60 1 calc PR . . H60C H 0.3905 0.2497 0.0049 0.090 Uiso 0.60 1 calc PR . . C61 C 0.0320(4) 0.3936(3) -0.00294(18) 0.0466(15) Uani 1 1 d D . . H61A H 0.0858 0.4090 -0.0020 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H61B H -0.0268 0.4411 -0.0087 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.0372(4) 0.3326(3) 0.04837(18) 0.0460(15) Uani 1 1 d D . . H62A H -0.0174 0.3178 0.0483 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.0956 0.2847 0.0546 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.0365(4) 0.3644(3) 0.09037(18) 0.0493(17) Uani 1 1 d D . . H63A H -0.0221 0.4123 0.0838 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.0906 0.3799 0.0897 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.0424(6) 0.3058(4) 0.1428(2) 0.052(2) Uani 0.80 1 d PD . . H64A H -0.0146 0.2948 0.1450 0.078 Uiso 0.80 1 calc PR . . H64B H 0.0476 0.3278 0.1686 0.078 Uiso 0.80 1 calc PR . . H64C H 0.0980 0.2568 0.1487 0.078 Uiso 0.80 1 calc PR . . C65 C 0.2078(10) -0.4404(6) 0.5140(3) 0.031(4) Uiso 0.30 1 d PD . . H65A H 0.1908 -0.4852 0.5326 0.037 Uiso 0.30 1 calc PR . . H65B H 0.2745 -0.4561 0.5269 0.037 Uiso 0.30 1 calc PR . . C66 C 0.1507(18) -0.3743(8) 0.5301(4) 0.048(7) Uiso 0.20 1 d PD . . H66A H 0.0836 -0.3555 0.5165 0.057 Uiso 0.20 1 calc PR . . H66B H 0.1708 -0.3303 0.5150 0.057 Uiso 0.20 1 calc PR . . C67 C 0.159(3) -0.396(2) 0.5869(5) 0.071(10) Uiso 0.20 1 d PD . . C69 C 0.1053(6) -0.3918(5) 0.4346(4) 0.054(4) Uani 0.50 1 d PD . . H69A H 0.1048 -0.3821 0.3977 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR . . H69B H 0.0789 -0.3398 0.4384 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR . . C70 C 0.0417(6) -0.4325(7) 0.4541(6) 0.054(4) Uiso 0.40 1 d PD . . H70A H 0.0628 -0.4800 0.4448 0.065 Uiso 0.40 1 calc PR . . H70B H 0.0524 -0.4510 0.4918 0.065 Uiso 0.40 1 calc PR . . C71 C -0.0608(8) -0.3908(11) 0.4383(4) 0.048(5) Uiso 0.30 1 d PD . . H71A H -0.0885 -0.4305 0.4506 0.057 Uiso 0.30 1 calc PR . . H71B H -0.0850 -0.3543 0.4570 0.057 Uiso 0.30 1 calc PR . . C72 C -0.099(2) -0.3460(17) 0.3854(5) 0.055(8) Uiso 0.20 1 d PD . . H72A H -0.0488 -0.3588 0.3641 0.083 Uiso 0.20 1 calc PR . . H72B H -0.1233 -0.2896 0.3795 0.083 Uiso 0.20 1 calc PR . . H72C H -0.1500 -0.3593 0.3765 0.083 Uiso 0.20 1 calc PR . . C73 C 0.2505(6) -0.3825(8) 0.4281(7) 0.055(5) Uiso 0.30 1 d PD . . H73A H 0.2321 -0.3694 0.3915 0.066 Uiso 0.30 1 calc PR . . H73B H 0.2286 -0.3327 0.4347 0.066 Uiso 0.30 1 calc PR . . C74 C 0.3517(8) -0.4218(13) 0.4401(9) 0.063(6) Uiso 0.30 1 d PD . . C77 C 0.2463(12) -0.5130(5) 0.4540(4) 0.062(5) Uiso 0.40 1 d PD . . H77A H 0.3140 -0.5366 0.4679 0.075 Uiso 0.40 1 calc PR . . H77B H 0.2169 -0.5457 0.4772 0.075 Uiso 0.40 1 calc PR . . C78 C 0.2419(13) -0.5248(5) 0.4045(4) 0.016(4) Uiso 0.20 1 d PD . . H78A H 0.2804 -0.4997 0.3827 0.020 Uiso 0.20 1 calc PR . . H78B H 0.1757 -0.4949 0.3877 0.020 Uiso 0.20 1 calc PR . . C79 C 0.2731(19) -0.6072(7) 0.4034(9) 0.045(7) Uiso 0.20 1 d PD . . C81 C 0.4607(6) -0.3481(4) 0.0764(3) 0.027(2) Uani 0.50 1 d PD . . C82 C 0.3870(5) -0.2678(4) 0.0540(3) 0.073(3) Uani 1 1 d D . . H82A H 0.3283 -0.2702 0.0435 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.4074 -0.2372 0.0243 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H82C H 0.3763 -0.2424 0.0794 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C83 C -0.2378(5) 0.4892(4) 0.0511(3) 0.077(2) Uiso 1 1 d D . . C84 C -0.2838(6) 0.4424(5) 0.0856(4) 0.065(3) Uiso 0.70 1 d PD . . H84A H -0.2462 0.4148 0.1194 0.097 Uiso 0.70 1 calc PR . . H84B H -0.2887 0.4040 0.0721 0.097 Uiso 0.70 1 calc PR . . H84C H -0.3471 0.4776 0.0883 0.097 Uiso 0.70 1 calc PR . . C85 C -0.5065(4) 0.1093(4) 0.3746(3) 0.067(2) Uani 1 1 d D . . C86 C -0.4176(5) 0.0755(5) 0.3553(3) 0.059(3) Uani 0.80 1 d PD . . H86A H -0.4264 0.1002 0.3181 0.088 Uiso 0.80 1 calc PR . . H86B H -0.3991 0.0186 0.3650 0.088 Uiso 0.80 1 calc PR . . H86C H -0.3681 0.0852 0.3699 0.088 Uiso 0.80 1 calc PR . . C87 C -0.1671(6) -0.3784(5) 0.2784(4) 0.073(3) Uiso 0.70 1 d PD . . C88 C -0.1188(5) -0.3300(4) 0.2447(3) 0.047(2) Uani 0.70 1 d PD . . H88A H -0.1550 -0.3015 0.2106 0.071 Uiso 0.70 1 calc PR . . H88B H -0.0549 -0.3648 0.2426 0.071 Uiso 0.70 1 calc PR . . H88C H -0.1151 -0.2921 0.2592 0.071 Uiso 0.70 1 calc PR . . C89 C -0.3824(13) -0.3197(9) 0.3979(3) 0.043(5) Uani 0.30 1 d PD . . C90 C -0.4013(8) -0.2793(7) 0.3424(3) 0.051(3) Uani 0.50 1 d PD . . H90A H -0.3898 -0.3181 0.3260 0.077 Uiso 0.50 1 calc PR . . H90B H -0.3595 -0.2515 0.3315 0.077 Uiso 0.50 1 calc PR . . H90C H -0.4672 -0.2413 0.3327 0.077 Uiso 0.50 1 calc PR . . C91 C -0.0371(14) -0.4035(12) 0.6155(3) 0.054(5) Uiso 0.30 1 d PD . . C92 C -0.0348(17) -0.4367(14) 0.6714(5) 0.038(6) Uiso 0.20 1 d PD . . H92A H -0.0984 -0.4317 0.6794 0.057 Uiso 0.20 1 calc PR . . H92B H -0.0129 -0.4078 0.6875 0.057 Uiso 0.20 1 calc PR . . H92C H 0.0083 -0.4924 0.6845 0.057 Uiso 0.20 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01991(7) 0.02261(7) 0.02619(8) -0.01020(6) 0.00499(6) -0.00830(5) W2 0.01650(6) 0.02962(7) 0.02358(8) -0.01069(6) 0.00224(6) -0.00964(6) W3 0.02131(6) 0.02964(7) 0.02291(7) -0.01171(6) 0.00442(6) -0.01458(5) W4 0.02329(7) 0.02285(6) 0.02179(7) -0.01077(5) 0.00204(6) -0.00910(6) W5 0.01547(6) 0.02764(7) 0.02517(7) -0.01305(6) 0.00215(6) -0.00714(5) W6 0.01845(6) 0.02847(7) 0.02377(7) -0.01163(6) 0.00386(6) -0.01260(5) W7 0.02020(7) 0.02533(7) 0.02696(8) -0.01344(6) 0.00494(6) -0.00965(5) W8 0.01707(6) 0.02917(7) 0.02224(7) -0.01207(6) 0.00432(6) -0.00998(5) W9 0.02595(7) 0.02943(7) 0.02179(7) -0.01025(6) 0.00535(6) -0.01522(6) W10 0.02724(8) 0.02455(7) 0.02016(7) -0.00922(6) 0.00028(6) -0.00781(6) W11 0.01869(7) 0.03112(7) 0.02456(8) -0.01344(6) -0.00132(6) -0.00571(6) W12 0.01850(6) 0.03158(7) 0.02409(7) -0.01458(6) 0.00298(6) -0.01237(5) W13 0.02392(7) 0.03245(7) 0.02191(7) -0.01482(6) 0.00463(6) -0.01109(6) W14 0.03109(8) 0.03174(7) 0.01989(7) -0.01129(6) 0.00372(6) -0.01310(6) W15 0.02378(7) 0.03530(7) 0.02234(7) -0.01522(6) 0.00091(6) -0.01135(6) Mn1 0.0187(2) 0.0234(2) 0.0186(3) -0.0101(2) 0.0032(2) -0.0086(2) P1 0.0138(4) 0.0190(4) 0.0206(4) -0.0088(3) 0.0020(4) -0.0070(3) P2 0.0170(4) 0.0208(4) 0.0215(5) -0.0103(3) 0.0015(4) -0.0076(3) O1 0.0199(11) 0.0286(11) 0.0207(13) -0.0116(10) 0.0042(10) -0.0143(9) O2 0.0252(12) 0.0290(12) 0.0235(14) -0.0108(10) 0.0033(11) -0.0135(10) O3 0.0217(12) 0.0317(13) 0.0233(14) -0.0118(11) 0.0046(11) -0.0117(10) O4 0.0193(12) 0.0368(13) 0.0245(13) -0.0174(11) 0.0019(11) -0.0081(11) O5 0.0258(13) 0.0291(13) 0.0296(14) -0.0161(11) 0.0050(12) -0.0091(11) O6 0.0198(12) 0.0263(12) 0.0222(13) -0.0119(10) 0.0016(11) -0.0082(10) O7 0.0227(13) 0.0281(12) 0.0187(13) -0.0099(10) 0.0006(11) -0.0071(11) O8 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-0.0118(11) O22 0.0218(12) 0.0241(12) 0.0294(15) -0.0103(11) 0.0046(11) -0.0090(10) O23 0.0331(15) 0.0254(12) 0.0307(15) -0.0144(11) -0.0005(13) -0.0083(11) O24 0.0261(13) 0.0350(13) 0.0311(15) -0.0147(11) 0.0058(12) -0.0169(11) O25 0.0309(14) 0.0339(13) 0.0249(14) -0.0129(11) 0.0056(12) -0.0143(11) O26 0.0262(13) 0.0290(12) 0.0223(13) -0.0136(10) 0.0031(11) -0.0103(11) O27 0.0244(13) 0.0378(13) 0.0264(13) -0.0211(10) 0.0042(11) -0.0125(11) O28 0.0205(12) 0.0355(13) 0.0232(14) -0.0105(11) 0.0009(11) -0.0122(11) O29 0.0171(11) 0.0270(12) 0.0231(13) -0.0100(10) 0.0024(10) -0.0100(10) O30 0.0313(13) 0.0332(13) 0.0225(13) -0.0133(11) 0.0062(11) -0.0170(11) O31 0.0207(12) 0.0336(12) 0.0267(14) -0.0155(10) 0.0026(11) -0.0133(10) O32 0.0197(12) 0.0340(13) 0.0305(14) -0.0159(11) 0.0093(11) -0.0143(10) O33 0.0288(13) 0.0299(12) 0.0256(14) -0.0129(11) 0.0070(12) -0.0144(11) O34 0.0332(13) 0.0478(14) 0.0251(14) -0.0184(11) 0.0069(12) -0.0258(11) O35 0.0270(13) 0.0425(14) 0.0336(15) -0.0196(12) 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-0.0249(12) 0.0011(13) -0.0074(12) O50 0.0169(12) 0.0261(12) 0.0271(14) -0.0139(10) 0.0028(11) -0.0070(10) O51 0.0400(14) 0.0423(14) 0.0249(15) -0.0104(12) 0.0111(12) -0.0267(12) O52 0.0338(15) 0.0403(14) 0.0304(15) -0.0203(12) 0.0092(13) -0.0154(12) O53 0.0255(14) 0.0403(14) 0.0247(14) -0.0187(11) -0.0022(12) -0.0085(12) O54 0.0432(17) 0.0286(14) 0.0279(15) -0.0103(12) -0.0012(14) -0.0103(13) O55 0.0183(12) 0.0450(15) 0.0310(15) -0.0141(12) 0.0036(12) -0.0128(11) O56 0.0470(17) 0.0415(15) 0.0238(15) -0.0146(12) 0.0051(14) -0.0168(14) N1 0.0218(17) 0.077(2) 0.051(2) -0.0375(19) 0.0075(17) -0.0173(17) N2 0.053(3) 0.042(2) 0.049(3) -0.011(2) -0.004(2) -0.010(2) N3 0.0372(18) 0.0424(18) 0.0302(19) -0.0164(15) 0.0096(16) -0.0198(15) N4 0.075(2) 0.0448(18) 0.038(2) -0.0158(16) 0.013(2) -0.0419(17) N5 0.050(5) 0.024(4) 0.020(4) 0.003(4) 0.017(4) -0.017(4) C1 0.023(2) 0.078(3) 0.058(3) -0.033(3) 0.003(2) -0.013(2) C2 0.041(3) 0.075(4) 0.071(4) -0.020(4) -0.003(3) -0.004(3) C3 0.055(3) 0.091(4) 0.133(7) -0.041(4) 0.000(4) -0.039(3) C5 0.026(2) 0.058(3) 0.055(3) -0.029(2) -0.005(2) -0.012(2) C6 0.040(3) 0.070(3) 0.048(3) -0.032(2) -0.004(2) -0.016(2) C7 0.047(3) 0.091(3) 0.079(4) -0.052(3) -0.002(3) -0.027(3) C9 0.033(2) 0.078(3) 0.046(3) -0.037(2) 0.009(2) -0.029(2) C10 0.043(3) 0.074(3) 0.057(3) -0.040(2) 0.009(2) -0.025(2) C11 0.057(3) 0.082(3) 0.064(3) -0.038(3) 0.018(3) -0.039(3) C12 0.073(4) 0.078(4) 0.080(5) -0.032(3) 0.014(4) -0.036(3) C13 0.041(3) 0.092(4) 0.066(4) -0.032(3) 0.031(3) -0.030(3) C17 0.031(2) 0.035(2) 0.070(3) -0.027(2) 0.010(2) -0.005(2) C18 0.035(2) 0.048(3) 0.049(3) -0.021(2) 0.014(2) -0.015(2) C19 0.052(3) 0.056(3) 0.085(4) -0.039(3) 0.027(3) -0.024(2) C20 0.088(5) 0.067(4) 0.046(4) -0.034(3) 0.021(4) -0.027(4) C21 0.042(3) 0.062(3) 0.057(3) -0.026(3) 0.012(3) -0.016(2) C22 0.056(3) 0.068(3) 0.072(4) -0.034(3) 0.015(3) -0.022(3) C23 0.021(4) 0.041(4) 0.035(4) -0.024(3) 0.016(3) -0.011(3) C24 0.070(4) 0.111(6) 0.059(5) -0.036(4) 0.030(4) -0.051(4) C25 0.077(4) 0.051(3) 0.084(5) 0.002(3) -0.031(4) -0.022(3) C28 0.065(8) 0.050(6) 0.035(5) -0.017(5) 0.000(5) 0.000(6) C29 0.055(3) 0.039(3) 0.066(4) -0.022(2) 0.002(3) -0.013(2) C30 0.063(4) 0.054(3) 0.131(7) -0.037(4) 0.011(4) -0.028(3) C31 0.081(5) 0.038(3) 0.082(5) -0.029(3) 0.008(4) -0.023(3) C32 0.048(5) 0.055(4) 0.128(9) -0.064(4) 0.028(5) -0.041(3) C33 0.042(2) 0.053(2) 0.031(2) -0.0213(18) 0.005(2) -0.0231(19) C34 0.044(2) 0.079(3) 0.040(3) -0.033(2) 0.015(2) -0.037(2) C35 0.050(3) 0.085(3) 0.064(3) -0.046(2) 0.006(2) -0.037(2) C36 0.057(3) 0.119(4) 0.056(3) -0.041(3) 0.009(3) -0.047(3) C37 0.035(2) 0.051(2) 0.034(2) -0.0129(19) 0.0074(19) -0.0286(17) C38 0.032(2) 0.053(2) 0.035(2) -0.016(2) 0.0071(19) -0.0201(19) C39 0.046(2) 0.063(2) 0.037(2) -0.0262(19) 0.011(2) -0.0339(19) C40 0.044(3) 0.094(4) 0.059(4) -0.029(3) 0.017(3) -0.037(3) C41 0.049(2) 0.052(2) 0.031(2) -0.0185(19) 0.014(2) -0.0319(19) C42 0.048(3) 0.040(2) 0.033(2) -0.0162(18) 0.008(2) -0.0201(19) C43 0.075(3) 0.052(2) 0.039(3) -0.020(2) 0.003(3) -0.034(2) C44 0.068(4) 0.086(4) 0.059(4) -0.022(3) -0.008(3) -0.022(4) C45 0.038(2) 0.062(2) 0.044(3) -0.031(2) 0.011(2) -0.026(2) C46 0.044(3) 0.063(3) 0.055(3) -0.019(3) 0.004(3) -0.025(2) C47 0.051(3) 0.058(3) 0.075(4) -0.017(3) 0.002(3) -0.023(3) C48 0.029(3) 0.059(4) 0.088(6) -0.018(4) 0.010(4) -0.021(3) C49 0.066(3) 0.0384(19) 0.039(2) -0.0196(17) 0.003(2) -0.0313(19) C51 0.074(3) 0.065(3) 0.048(3) -0.014(3) 0.009(3) -0.043(3) C53 0.091(3) 0.051(2) 0.045(3) -0.019(2) 0.018(3) -0.056(2) C54 0.087(3) 0.063(3) 0.053(3) -0.026(2) 0.024(3) -0.054(2) C55 0.125(5) 0.075(3) 0.046(3) -0.024(3) 0.020(3) -0.065(3) C56 0.095(5) 0.055(4) 0.042(4) -0.008(3) 0.002(4) -0.043(3) C57 0.063(3) 0.048(2) 0.051(3) -0.029(2) 0.012(3) -0.028(2) C58 0.054(3) 0.056(3) 0.059(4) -0.026(3) 0.011(3) -0.034(3) C59 0.059(4) 0.056(4) 0.045(4) -0.018(3) 0.012(4) -0.027(3) C60 0.026(4) 0.082(6) 0.066(7) -0.014(5) -0.002(4) -0.027(4) C61 0.076(3) 0.044(2) 0.044(3) -0.0243(18) 0.015(2) -0.0411(19) C62 0.070(3) 0.044(2) 0.042(3) -0.0170(19) 0.012(2) -0.0408(19) C63 0.079(3) 0.047(2) 0.036(3) -0.018(2) 0.011(2) -0.036(2) C64 0.094(4) 0.054(3) 0.030(3) -0.022(2) 0.014(3) -0.047(3) C69 0.094(9) 0.047(5) 0.021(4) -0.025(4) 0.013(5) -0.016(6) C81 0.039(4) 0.024(4) 0.009(3) -0.002(3) -0.004(3) -0.007(3) C82 0.071(4) 0.054(3) 0.077(4) -0.027(3) -0.002(4) -0.005(3) C85 0.062(3) 0.089(4) 0.049(4) -0.015(3) 0.018(3) -0.038(3) C86 0.043(3) 0.084(5) 0.042(4) -0.010(4) 0.009(3) -0.030(3) C88 0.075(5) 0.037(3) 0.046(4) -0.024(3) 0.012(4) -0.031(3) C89 0.067(9) 0.024(6) 0.030(9) 0.009(6) -0.011(8) -0.026(6) C90 0.055(5) 0.060(5) 0.044(6) -0.006(5) 0.001(5) -0.038(4) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O48 1.704(3) . ? W1 O15 1.851(3) . ? W1 O8 1.876(3) . ? W1 O22 1.926(3) . ? W1 O7 2.016(3) . ? W1 O16 2.383(3) . ? W2 O55 1.712(3) . ? W2 O28 1.776(3) . ? W2 O8 1.912(3) . ? W2 O44 1.932(3) . ? W2 O11 2.118(3) . ? W2 O29 2.415(2) . ? W2 Na1 3.416(9) . ? W3 O36 1.714(4) . ? W3 O3 1.813(3) . ? W3 O33 1.867(3) . ? W3 O44 1.897(3) . ? W3 O34 2.212(3) . ? W3 O29 2.293(3) . ? W4 O23 1.724(3) . ? W4 O2 1.776(3) . ? W4 O5 1.916(3) . ? W4 O33 1.918(3) . ? W4 O21 2.076(3) . ? W4 O13 2.327(3) . ? W5 O20 1.706(3) . ? W5 O4 1.851(3) . ? W5 O50 1.900(3) . ? W5 O5 1.911(3) . ? W5 O14 2.053(3) . ? W5 O13 2.311(3) . ? W6 O24 1.705(3) . ? W6 O31 1.887(3) . ? W6 O22 1.899(2) . ? W6 O50 1.900(3) . ? W6 O9 1.981(3) . ? W6 O16 2.351(3) . ? W7 O46 1.703(3) . ? W7 O26 1.886(3) . ? W7 O18 1.901(3) . ? W7 O12 1.906(3) . ? W7 O15 1.960(3) . ? W7 O1 2.341(3) . ? W8 O45 1.716(3) . ? W8 O11 1.787(3) . ? W8 O18 1.886(3) . ? W8 O32 1.932(3) . ? W8 O37 2.071(3) . ? W8 O10 2.339(2) . ? W9 O51 1.708(4) . ? W9 O30 1.851(3) . ? W9 O32 1.888(3) . ? W9 O43 1.893(3) . ? W9 O3 1.996(3) . ? W9 O10 2.375(3) . ? W10 O54 1.719(3) . ? W10 O21 1.794(3) . ? W10 O43 1.906(3) . ? W10 O38 1.937(3) . ? W10 O39 2.043(3) . ? W10 O6 2.316(3) . ? W11 O49 1.700(3) . ? W11 O53 1.866(3) . ? W11 O38 1.893(3) . ? W11 O40 1.915(3) . ? W11 O4 1.955(3) . ? W11 O6 2.389(3) . ? W12 O35 1.701(4) . ? W12 O40 1.878(3) . ? W12 O31 1.896(3) . ? W12 O12 1.906(3) . ? W12 O27 1.934(3) . ? W12 O1 2.372(3) . ? W13 O52 1.710(3) . ? W13 O37 1.825(3) . ? W13 O25 1.897(3) . ? W13 O26 1.954(3) . ? W13 O19 2.007(3) . ? W13 O41 2.381(3) . ? W14 O56 1.717(3) . ? W14 O39 1.841(3) . ? W14 O42 1.889(4) . ? W14 O30 1.955(3) . ? W14 O25 1.977(3) . ? W14 O41 2.377(3) . ? W15 O47 1.714(4) . ? W15 O19 1.861(3) . ? W15 O27 1.884(3) . ? W15 O42 1.933(3) . ? W15 O53 1.964(3) . ? W15 O41 2.400(3) . ? Mn1 O7 2.114(3) . ? Mn1 O2 2.122(3) 2 ? Mn1 O9 2.176(3) . ? Mn1 O17 2.209(3) . ? Mn1 O17 2.217(3) 2 ? Mn1 O14 2.220(3) 2 ? Mn1 Na1 3.235(9) . ? Mn1 Na1 3.321(8) 2 ? Na1 O28 1.961(9) . ? Na1 O34 2.037(8) . ? Na1 O14 2.134(9) 2 ? Na1 O9 2.166(9) 2 ? Na1 O17 2.335(9) . ? Na1 Mn1 3.321(8) 2 ? Na1 P1 3.354(9) . ? P1 O17 1.532(3) . ? P1 O16 1.539(3) . ? P1 O29 1.548(3) . ? P1 O13 1.556(2) . ? P2 O6 1.519(3) . ? P2 O1 1.528(3) . ? P2 O10 1.531(3) . ? P2 O41 1.566(3) . ? O2 Mn1 2.122(3) 2 ? O9 Na1 2.166(9) 2 ? O14 Na1 2.134(9) 2 ? O14 Mn1 2.220(3) 2 ? O17 Mn1 2.217(3) 2 ? N1 C9 1.514(7) . ? N1 C5 1.522(7) . ? N1 C13 1.531(7) . ? N1 C1 1.532(6) . ? N2 C17 1.506(7) . ? N2 C29 1.517(7) . ? N2 C21 1.526(7) . ? N2 C25 1.532(7) . ? N3 C33 1.503(7) . ? N3 C41 1.514(5) . ? N3 C45 1.525(6) . ? N3 C37 1.529(6) . ? N4 C49 1.511(7) . ? N4 C53 1.529(6) . ? N4 C57 1.529(6) . ? N4 C61 1.531(7) . ? N5 C69 1.479(10) . ? N5 C73 1.480(13) . ? N5 C65 1.506(11) . ? N5 C77 1.511(11) . ? N6 C81 1.140(9) . ? N7 C83 1.171(9) . ? N8 C85 1.162(9) . ? N9 C87 1.168(13) . ? N10 C89 1.178(12) . ? N11 C91 1.164(12) . ? C1 C2 1.499(8) . ? C2 C3 1.521(10) . ? C3 C4 1.512(11) . ? C5 C6 1.507(7) . ? C6 C7 1.526(9) . ? C7 C8 1.435(10) . ? C9 C10 1.521(6) . ? C10 C11 1.498(8) . ? C11 C12 1.490(7) . ? C13 C14 1.509(10) . ? C14 C15 1.546(15) . ? C17 C18 1.509(7) . ? C18 C19 1.523(8) . ? C19 C20 1.502(8) . ? C21 C22 1.524(9) . ? C22 C23 1.505(8) . ? C23 C24 1.495(11) . ? C25 C26 1.505(11) . ? C26 C27 1.451(11) . ? C27 C28 1.474(13) . ? C29 C30 1.519(8) . ? C30 C31 1.512(9) . ? C31 C32 1.478(11) . ? C33 C34 1.506(7) . ? C34 C35 1.523(8) . ? C35 C36 1.495(7) . ? C37 C38 1.506(6) . ? C38 C39 1.521(7) . ? C39 C40 1.516(7) . ? C41 C42 1.517(7) . ? C42 C43 1.524(6) . ? C43 C44 1.504(8) . ? C45 C46 1.508(7) . ? C46 C47 1.532(8) . ? C47 C48 1.506(9) . ? C49 C50 1.499(7) . ? C50 C51 1.496(9) . ? C51 C52 1.462(10) . ? C53 C54 1.523(8) . ? C54 C55 1.500(7) . ? C55 C56 1.481(9) . ? C57 C58 1.507(8) . ? C58 C59 1.505(8) . ? C59 C60 1.505(11) . ? C61 C62 1.514(6) . ? C62 C63 1.510(8) . ? C63 C64 1.513(7) . ? C65 C66 1.479(15) . ? C66 C67 1.501(14) . ? C69 C70 1.482(13) . ? C70 C71 1.471(12) . ? C71 C72 1.443(15) . ? C73 C74 1.441(13) . ? C77 C78 1.493(14) . ? C78 C79 1.515(15) . ? C81 C82 1.472(8) . ? C83 C84 1.475(11) . ? C85 C86 1.469(9) . ? C87 C88 1.509(11) . ? C89 C90 1.466(11) . ? C91 C92 1.483(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O48 W1 O15 99.23(15) . . ? O48 W1 O8 103.12(14) . . ? O15 W1 O8 93.35(14) . . ? 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O27 W15 O42 156.07(15) . . ? O47 W15 O53 102.52(14) . . ? O19 W15 O53 155.43(15) . . ? O27 W15 O53 83.36(13) . . ? O42 W15 O53 84.43(14) . . ? O47 W15 O41 171.67(13) . . ? O19 W15 O41 73.52(13) . . ? O27 W15 O41 84.88(12) . . ? O42 W15 O41 73.07(12) . . ? O53 W15 O41 81.96(12) . . ? O7 Mn1 O2 98.37(12) . 2 ? O7 Mn1 O9 99.90(12) . . ? O2 Mn1 O9 91.62(12) 2 . ? O7 Mn1 O17 89.41(11) . . ? O2 Mn1 O17 171.25(10) 2 . ? O9 Mn1 O17 83.05(11) . . ? O7 Mn1 O17 171.67(13) . 2 ? O2 Mn1 O17 88.81(11) 2 2 ? O9 Mn1 O17 84.02(11) . 2 ? O17 Mn1 O17 83.75(12) . 2 ? O7 Mn1 O14 89.91(12) . 2 ? O2 Mn1 O14 97.46(12) 2 2 ? O9 Mn1 O14 165.55(11) . 2 ? O17 Mn1 O14 86.50(11) . 2 ? O17 Mn1 O14 84.95(11) 2 2 ? O7 Mn1 Na1 83.45(18) . . ? O2 Mn1 Na1 138.44(16) 2 . ? O9 Mn1 Na1 129.23(15) . . ? O17 Mn1 Na1 46.19(15) . . ? O17 Mn1 Na1 88.38(17) 2 . ? O14 Mn1 Na1 40.99(16) 2 . ? O7 Mn1 Na1 139.89(19) . 2 ? O2 Mn1 Na1 85.11(16) 2 2 ? O9 Mn1 Na1 40.00(19) . 2 ? O17 Mn1 Na1 86.36(16) . 2 ? O17 Mn1 Na1 44.56(19) 2 2 ? O14 Mn1 Na1 129.48(19) 2 2 ? Na1 Mn1 Na1 119.66(15) . 2 ? O28 Na1 O34 102.1(4) . . ? O28 Na1 O14 89.1(3) . 2 ? O34 Na1 O14 166.7(4) . 2 ? O28 Na1 O9 166.0(5) . 2 ? O34 Na1 O9 88.6(3) . 2 ? O14 Na1 O9 79.3(3) 2 2 ? O28 Na1 O17 89.8(4) . . ? O34 Na1 O17 87.2(3) . . ? O14 Na1 O17 85.4(3) 2 . ? O9 Na1 O17 81.5(3) 2 . ? O28 Na1 Mn1 83.2(3) . . ? O34 Na1 Mn1 130.3(4) . . ? O14 Na1 Mn1 43.03(19) 2 . ? O9 Na1 Mn1 82.9(3) 2 . ? O17 Na1 Mn1 43.06(17) . . ? O28 Na1 Mn1 131.5(4) . 2 ? O34 Na1 Mn1 82.2(2) . 2 ? O14 Na1 Mn1 84.9(3) 2 2 ? O9 Na1 Mn1 40.21(16) 2 2 ? O17 Na1 Mn1 41.78(14) . 2 ? Mn1 Na1 Mn1 60.34(15) . 2 ? O28 Na1 P1 74.8(3) . . ? O34 Na1 P1 73.3(3) . . ? O14 Na1 P1 103.1(4) 2 . ? O9 Na1 P1 100.0(3) 2 . ? O17 Na1 P1 23.59(12) . . ? Mn1 Na1 P1 60.36(17) . . ? Mn1 Na1 P1 60.10(14) 2 . ? O28 Na1 W2 22.68(15) . . ? O34 Na1 W2 80.0(3) . . ? O14 Na1 W2 110.2(3) 2 . ? O9 Na1 W2 161.6(3) 2 . ? O17 Na1 W2 83.6(3) . . ? Mn1 Na1 W2 93.5(2) . . ? Mn1 Na1 W2 123.1(3) 2 . ? P1 Na1 W2 63.02(17) . . ? O17 P1 O16 110.47(17) . . ? O17 P1 O29 109.90(17) . . ? O16 P1 O29 109.26(17) . . ? O17 P1 O13 107.66(16) . . ? O16 P1 O13 109.93(17) . . ? O29 P1 O13 109.61(15) . . ? O17 P1 Na1 37.57(19) . . ? O16 P1 Na1 122.59(17) . . ? O29 P1 Na1 72.39(19) . . ? O13 P1 Na1 123.68(19) . . ? O6 P2 O1 111.68(17) . . ? O6 P2 O10 111.78(18) . . ? O1 P2 O10 111.93(15) . . ? O6 P2 O41 107.32(15) . . ? O1 P2 O41 106.35(18) . . ? O10 P2 O41 107.43(17) . . ? P2 O1 W7 127.88(16) . . ? P2 O1 W12 128.69(14) . . ? W7 O1 W12 90.68(11) . . ? W4 O2 Mn1 131.16(19) . 2 ? W3 O3 W9 163.76(16) . . ? W5 O4 W11 165.1(2) . . ? W5 O5 W4 121.89(14) . . ? P2 O6 W10 129.80(18) . . ? P2 O6 W11 127.05(19) . . ? W10 O6 W11 90.89(8) . . ? W1 O7 Mn1 132.13(13) . . ? W1 O8 W2 150.51(18) . . ? W6 O9 Na1 130.6(3) . 2 ? W6 O9 Mn1 128.59(14) . . ? Na1 O9 Mn1 99.8(3) 2 . ? P2 O10 W8 130.30(19) . . ? P2 O10 W9 126.34(14) . . ? W8 O10 W9 90.72(10) . . ? W8 O11 W2 163.73(19) . . ? W7 O12 W12 123.14(18) . . ? P1 O13 W5 131.20(17) . . ? P1 O13 W4 126.48(18) . . ? W5 O13 W4 92.33(9) . . ? W5 O14 Na1 130.8(3) . 2 ? W5 O14 Mn1 130.32(15) . 2 ? Na1 O14 Mn1 96.0(3) 2 2 ? W1 O15 W7 162.91(18) . . ? P1 O16 W6 128.06(16) . . ? P1 O16 W1 129.89(15) . . ? W6 O16 W1 90.44(10) . . ? P1 O17 Mn1 123.68(19) . . ? P1 O17 Mn1 125.11(14) . 2 ? Mn1 O17 Mn1 96.25(12) . 2 ? P1 O17 Na1 118.8(3) . . ? Mn1 O17 Na1 90.7(2) . . ? Mn1 O17 Na1 93.7(2) 2 . ? W8 O18 W7 153.16(15) . . ? W15 O19 W13 123.7(2) . . ? W10 O21 W4 165.14(19) . . ? W6 O22 W1 122.96(16) . . ? W13 O25 W14 122.64(17) . . ? W7 O26 W13 147.5(2) . . ? W15 O27 W12 153.1(2) . . ? W2 O28 Na1 132.1(3) . . ? P1 O29 W3 134.47(17) . . ? P1 O29 W2 125.04(15) . . ? W3 O29 W2 91.17(10) . . ? W9 O30 W14 148.08(18) . . ? W6 O31 W12 163.61(16) . . ? W9 O32 W8 122.80(16) . . ? W3 O33 W4 156.97(17) . . ? Na1 O34 W3 130.1(3) . . ? W13 O37 W8 152.72(18) . . ? W11 O38 W10 122.27(13) . . ? W14 O39 W10 152.44(15) . . ? W12 O40 W11 149.64(18) . . ? P2 O41 W14 124.84(19) . . ? P2 O41 W13 123.98(13) . . ? W14 O41 W13 91.18(10) . . ? P2 O41 W15 125.83(17) . . ? W14 O41 W15 89.41(9) . . ? W13 O41 W15 91.02(12) . . ? W14 O42 W15 123.11(15) . . ? W9 O43 W10 152.7(2) . . ? W3 O44 W2 122.94(17) . . ? W5 O50 W6 156.37(18) . . ? W11 O53 W15 151.76(15) . . ? C9 N1 C5 110.3(4) . . ? C9 N1 C13 112.0(5) . . ? C5 N1 C13 107.1(4) . . ? C9 N1 C1 106.3(4) . . ? C5 N1 C1 110.8(4) . . ? C13 N1 C1 110.3(4) . . ? C17 N2 C29 111.8(5) . . ? C17 N2 C21 110.3(5) . . ? C29 N2 C21 106.9(4) . . ? C17 N2 C25 107.9(4) . . ? C29 N2 C25 110.3(5) . . ? C21 N2 C25 109.6(5) . . ? C33 N3 C41 109.0(4) . . ? C33 N3 C45 111.3(4) . . ? C41 N3 C45 108.8(4) . . ? C33 N3 C37 108.4(4) . . ? C41 N3 C37 110.7(4) . . ? C45 N3 C37 108.6(4) . . ? C49 N4 C53 111.4(4) . . ? C49 N4 C57 107.2(4) . . ? C53 N4 C57 111.2(4) . . ? C49 N4 C61 110.4(4) . . ? C53 N4 C61 104.6(4) . . ? C57 N4 C61 112.1(4) . . ? C69 N5 C73 103.2(7) . . ? C69 N5 C65 109.0(8) . . ? C73 N5 C65 113.9(12) . . ? C69 N5 C77 109.1(9) . . ? C73 N5 C77 109.7(10) . . ? C65 N5 C77 111.5(7) . . ? C2 C1 N1 116.2(5) . . ? C1 C2 C3 114.1(6) . . ? C4 C3 C2 108.8(9) . . ? C6 C5 N1 113.7(5) . . ? C5 C6 C7 109.5(5) . . ? C8 C7 C6 115.4(7) . . ? N1 C9 C10 115.8(4) . . ? C11 C10 C9 111.1(5) . . ? C12 C11 C10 113.3(6) . . ? C14 C13 N1 117.0(6) . . ? C13 C14 C15 106.3(11) . . ? N2 C17 C18 115.8(4) . . ? C17 C18 C19 108.1(4) . . ? C20 C19 C18 112.3(5) . . ? C22 C21 N2 115.8(4) . . ? C23 C22 C21 110.7(5) . . ? C24 C23 C22 110.6(6) . . ? C26 C25 N2 114.9(6) . . ? C27 C26 C25 120.4(9) . . ? C26 C27 C28 118.5(10) . . ? N2 C29 C30 115.0(4) . . ? C31 C30 C29 112.7(5) . . ? C32 C31 C30 114.3(6) . . ? N3 C33 C34 116.7(4) . . ? C33 C34 C35 111.7(5) . . ? C36 C35 C34 115.1(5) . . ? C38 C37 N3 116.7(4) . . ? C37 C38 C39 109.5(4) . . ? C40 C39 C38 110.8(5) . . ? N3 C41 C42 116.6(4) . . ? C41 C42 C43 111.2(4) . . ? C44 C43 C42 113.6(5) . . ? C46 C45 N3 114.1(4) . . ? C45 C46 C47 111.0(5) . . ? C48 C47 C46 115.8(6) . . ? C50 C49 N4 116.0(5) . . ? C51 C50 C49 112.9(6) . . ? C52 C51 C50 112.1(8) . . ? C54 C53 N4 116.0(5) . . ? C55 C54 C53 109.4(5) . . ? C56 C55 C54 111.1(6) . . ? C58 C57 N4 114.8(5) . . ? C59 C58 C57 111.8(6) . . ? C58 C59 C60 112.5(7) . . ? C62 C61 N4 114.5(4) . . ? C63 C62 C61 110.7(4) . . ? C62 C63 C64 113.2(5) . . ? C66 C65 N5 122.2(8) . . ? C65 C66 C67 113.6(16) . . ? N5 C69 C70 116.4(7) . . ? C71 C70 C69 120.3(11) . . ? C72 C71 C70 120.8(16) . . ? C74 C73 N5 110.8(12) . . ? C78 C77 N5 123.4(8) . . ? C77 C78 C79 120.2(12) . . ? N6 C81 C82 179.3(12) . . ? N7 C83 C84 179.6(11) . . ? N8 C85 C86 179.0(11) . . ? N9 C87 C88 175.2(9) . . ? N10 C89 C90 170.6(18) . . ? N11 C91 C92 169(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 3.69 _refine_diff_density_min -1.66 _refine_diff_density_rms 0.21 # Attachment '- Compound2.cif' data_pc818 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872058' #TrackingRef '- Compound2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C134 H309 Co2 N11 O112 P4 W30' _chemical_formula_weight 9624.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -5.4734 5.5774 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co -2.3653 3.6143 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 29.5229(5) _cell_length_b 29.3096(4) _cell_length_c 30.8213(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.074(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 26258.6(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 37345 _cell_measurement_theta_min 3.01 _cell_measurement_theta_max 68.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.434 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17680 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.371 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0408 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0677 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 96962 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0687 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0359 _diffrn_reflns_limit_h_min -35 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_theta_min 3.02 _diffrn_reflns_theta_max 68.09 _reflns_number_total 23716 _reflns_number_gt 18827 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; DFIX instructions for C-C, C-N distances have been applied to the tetrabutylammonium cations which have heavy disorders that were partially modelled. Because of these heavy disorders, some butyl groups are with very low occupancy (partial disorder models) or even missing. These heavily disordered butyl groups are only isotropically refined and in all cases no hydrogen atoms were added as parent carbon atoms were not well defined. Large residual electron density peaks were observed close to the heavy metal atoms. No further disorder models were attempted as the reflection data quality were very limited. The POM cluster was generally well defined with clear heavy metal atom sites and terminal and bridging oxo sites. Platon Squeeze procedure was used to estimate the solvent area contents which were attributed to partially unseen TBA cations and solvent acetonitrile molecules. The crystallographic formula should contain many more solvent molecules as calculated from Squeeze procedure and suggested by the large solvent voids but most of the solvent molecules were lost through drying before chemical analyses. The reported formula was mainly based on CHN analyses. Squeeze details were attached to the end of this cif file. Refinement of F^2^ is against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1662P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 23716 _refine_ls_number_parameters 922 _refine_ls_number_restraints 40 _refine_ls_R_factor_all 0.0886 _refine_ls_R_factor_gt 0.0807 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2114 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2014 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.309059(17) 1.158047(18) 1.089031(17) 0.06257(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.362303(18) 1.007527(18) 1.016545(19) 0.06434(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.189389(19) 1.129225(18) 0.870928(18) 0.06528(14) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.305010(19) 1.028271(19) 1.099989(18) 0.06643(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.304349(18) 1.126494(18) 0.890695(18) 0.06420(14) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.182799(18) 1.153523(19) 1.067088(19) 0.06578(14) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.185082(19) 1.001576(18) 0.883827(19) 0.06682(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.300726(19) 0.999463(18) 0.903437(18) 0.06503(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.366166(16) 1.135805(17) 1.006353(18) 0.06159(14) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.126929(17) 1.154520(18) 0.96187(2) 0.06605(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.121763(18) 1.024812(19) 0.97358(2) 0.06900(15) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.17835(2) 1.02564(2) 1.07819(2) 0.07018(15) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.17805(2) 0.91078(2) 0.96391(2) 0.07611(17) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.24116(2) 0.91982(2) 1.06683(2) 0.07759(17) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.29438(2) 0.903426(19) 0.97974(2) 0.07340(16) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.30302(6) 1.24828(6) 1.00960(6) 0.0592(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.24251(9) 1.01083(9) 0.99269(9) 0.0591(5) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.24709(9) 1.15439(9) 0.97991(9) 0.0574(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2375(3) 0.8862(4) 0.9517(3) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1409(3) 0.9578(3) 0.9755(4) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2407(3) 0.9572(3) 0.9983(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2416(3) 1.0363(3) 1.0993(3) 0.0717(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2852(4) 0.9625(3) 1.0883(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3386(3) 0.9489(3) 1.0079(3) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2946(3) 0.9415(3) 0.9282(3) 0.0689(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1865(3) 0.9454(3) 0.9112(3) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2431(3) 0.9925(3) 0.8646(3) 0.0687(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3357(3) 0.9864(3) 0.8665(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3415(3) 1.0163(3) 0.9545(3) 0.0694(18) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3598(3) 1.0092(3) 1.0775(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2953(3) 1.0648(3) 0.8893(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2430(3) 1.0197(3) 0.9440(3) 0.0657(17) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2870(3) 1.0268(3) 1.0224(3) 0.0667(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1991(3) 1.0296(3) 1.0065(3) 0.0686(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1449(3) 1.0241(3) 0.9197(3) 0.0720(19) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1500(3) 0.9897(3) 0.8349(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1947(3) 1.0677(3) 0.8715(3) 0.0691(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1736(3) 1.0899(3) 1.0692(3) 0.0698(19) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1224(3) 1.0869(3) 0.9749(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0644(3) 1.0136(4) 0.9564(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4194(3) 0.9966(3) 1.0200(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3262(3) 1.0206(3) 1.1548(3) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3667(3) 1.0743(3) 1.0169(3) 0.0670(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3151(3) 1.0889(3) 1.0930(3) 0.0681(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2468(3) 1.1339(3) 0.9336(3) 0.0629(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3430(3) 1.1262(3) 0.9449(3) 0.0667(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2909(3) 1.1378(3) 1.0118(3) 0.0641(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3397(3) 1.1314(3) 0.8529(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4230(3) 1.1460(3) 1.0054(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3658(3) 1.1524(3) 1.0656(3) 0.0665(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3304(3) 1.1691(3) 1.1433(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2458(3) 1.1465(3) 1.0885(3) 0.0676(18) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3499(3) 1.2033(3) 0.9908(3) 0.0650(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2986(3) 1.2146(3) 1.0676(3) 0.0646(17) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1615(3) 1.1702(3) 1.1129(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1998(3) 1.2158(3) 1.0503(3) 0.0659(17) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0688(3) 1.1599(3) 0.9431(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2481(3) 1.2076(3) 0.9761(3) 0.0659(17) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2469(3) 1.1418(3) 0.8527(3) 0.0720(19) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1897(3) 1.2021(3) 0.8802(3) 0.0719(19) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1490(3) 1.1326(3) 0.9104(3) 0.0711(19) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.1475(3) 1.2115(3) 0.9552(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1555(4) 1.1371(3) 0.8209(3) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1945(4) 0.9635(3) 1.0739(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1568(3) 1.0205(3) 1.1261(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1235(3) 1.0174(3) 1.0361(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.1938(4) 0.8899(4) 1.0220(4) 0.075(3) Uiso 0.80 1 d P . . O50 O 0.2845(4) 0.8879(4) 1.0372(4) 0.074(2) Uiso 0.80 1 d P . . O51 O 0.1405(4) 0.8700(4) 0.9415(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.2032(3) 1.1395(3) 0.9970(3) 0.0662(17) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.1277(3) 1.1621(3) 1.0246(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.3098(3) 1.1974(3) 0.9029(3) 0.0701(19) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.2407(5) 0.8837(4) 1.1100(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3291(4) 0.8585(3) 0.9696(4) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2439(7) 1.0441(7) 0.7369(5) 0.078(6) Uani 0.50 1 d PD . . N2 N 0.4586(4) 0.9193(3) 0.9155(4) 0.078(3) Uani 1 1 d D . . N3 N -0.0116(7) 0.8879(9) 0.9253(9) 0.093(8) Uani 0.50 1 d PD . . N4 N 0.2537(4) 1.2533(4) 0.8559(4) 0.075(2) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.2437(11) 1.0004(8) 0.7117(10) 0.071(7) Uiso 0.40 1 d PD . . C2 C 0.240(2) 0.9571(12) 0.7374(15) 0.080(16) Uiso 0.20 1 d PD . . C3 C 0.2438(15) 0.9188(15) 0.7054(15) 0.075(9) Uiso 0.30 1 d PD . . C5 C 0.2013(8) 1.0477(11) 0.7578(9) 0.085(7) Uiso 0.50 1 d PD . . C6 C 0.1578(9) 1.0540(15) 0.7246(11) 0.091(10) Uiso 0.40 1 d PD . . C7 C 0.1153(10) 1.0523(14) 0.7460(12) 0.086(9) Uiso 0.40 1 d PD . . C8 C 0.0719(14) 1.0594(19) 0.7127(16) 0.062(11) Uiso 0.20 1 d PD . . C9 C 0.2474(14) 1.0839(10) 0.7064(11) 0.087(9) Uiso 0.40 1 d PD . . C10 C 0.2524(19) 1.1293(14) 0.7302(18) 0.089(12) Uiso 0.30 1 d PD . . C13 C 0.2870(8) 1.0437(12) 0.7723(9) 0.075(7) Uiso 0.40 1 d PD . . C14 C 0.3322(9) 1.0435(16) 0.7559(12) 0.075(9) Uiso 0.30 1 d PD . . C15 C 0.3736(9) 1.0430(12) 0.7911(11) 0.077(7) Uiso 0.40 1 d PD . . C16 C 0.4179(11) 1.0404(14) 0.7741(14) 0.068(8) Uiso 0.30 1 d PD . . C17 C 0.4741(5) 0.8836(5) 0.9505(4) 0.082(3) Uani 1 1 d D . . C18 C 0.4457(5) 0.8833(6) 0.9879(5) 0.083(4) Uani 0.90 1 d PD . . C19 C 0.4596(7) 0.8428(7) 1.0177(6) 0.084(5) Uani 0.70 1 d PD . . C20 C 0.4357(8) 0.8425(10) 1.0570(7) 0.074(7) Uani 0.50 1 d PD . . C21 C 0.4086(4) 0.9123(4) 0.8953(5) 0.079(3) Uani 1 1 d D . . C22 C 0.3955(5) 0.8637(5) 0.8822(6) 0.089(4) Uani 0.90 1 d PD . . C23 C 0.3460(5) 0.8613(7) 0.8574(7) 0.091(5) Uani 0.80 1 d PD . . C24 C 0.3329(11) 0.8159(8) 0.8385(11) 0.086(7) Uiso 0.50 1 d PD . . C25 C 0.4639(5) 0.9672(4) 0.9358(4) 0.079(3) Uani 1 1 d D . . C26 C 0.4556(5) 1.0065(5) 0.9034(6) 0.089(4) Uani 1 1 d D . . C27 C 0.4580(7) 1.0520(5) 0.9282(7) 0.078(5) Uani 0.70 1 d PD . . C28 C 0.4501(9) 1.0924(6) 0.8980(8) 0.087(5) Uani 0.70 1 d PD . . C29 C 0.4878(4) 0.9149(5) 0.8795(4) 0.058(3) Uani 0.70 1 d PD . . C30 C 0.5392(4) 0.9203(7) 0.8940(5) 0.083(4) Uani 0.90 1 d PD . . C31 C 0.5622(6) 0.9212(7) 0.8539(5) 0.076(4) Uani 0.70 1 d PD . . C32 C 0.5525(10) 0.9656(8) 0.8293(9) 0.079(6) Uiso 0.50 1 d PD . . C33 C -0.0586(9) 0.8976(12) 0.8992(9) 0.078(8) Uiso 0.40 1 d PD . . C34 C -0.0682(12) 0.8776(13) 0.8536(10) 0.087(9) Uiso 0.40 1 d PD . . C35 C -0.1089(13) 0.8958(15) 0.8220(12) 0.078(10) Uiso 0.30 1 d PD . . C36 C -0.1195(18) 0.8768(18) 0.7761(14) 0.061(11) Uiso 0.20 1 d PD . . C37 C -0.0074(11) 0.9159(13) 0.9664(9) 0.069(8) Uiso 0.30 1 d PD . . C38 C 0.0348(9) 0.9049(10) 1.0001(9) 0.054(6) Uiso 0.30 1 d PD . . C39 C 0.0410(10) 0.9356(10) 1.0395(9) 0.086(7) Uiso 0.50 1 d PD . . C40 C 0.0769(12) 0.9259(15) 1.0795(12) 0.073(9) Uiso 0.30 1 d PD . . C41 C 0.0255(17) 0.8841(17) 0.8983(19) 0.099(15) Uiso 0.30 1 d PD . . C42 C 0.027(2) 0.9332(17) 0.885(2) 0.075(14) Uiso 0.20 1 d PD . . C43 C 0.061(3) 0.941(3) 0.854(3) 0.10(2) Uiso 0.20 1 d PD . . C49 C 0.2590(8) 1.2678(9) 0.8205(9) 0.021(5) Uiso 0.20 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0658(3) 0.0615(3) 0.0582(3) -0.0012(2) 0.0047(2) 0.00536(19) W2 0.0691(3) 0.0582(3) 0.0639(3) 0.0009(2) 0.0066(2) 0.0083(2) W3 0.0724(3) 0.0597(3) 0.0600(3) -0.0005(2) 0.0011(2) 0.0041(2) W4 0.0766(3) 0.0618(3) 0.0595(3) 0.0032(2) 0.0080(2) 0.0067(2) W5 0.0722(3) 0.0610(3) 0.0592(3) 0.0016(2) 0.0109(2) 0.0051(2) W6 0.0671(3) 0.0658(3) 0.0653(3) -0.0021(2) 0.0141(2) 0.0027(2) W7 0.0733(3) 0.0603(3) 0.0640(3) -0.0043(2) 0.0043(2) 0.0011(2) W8 0.0731(3) 0.0604(3) 0.0608(3) -0.0017(2) 0.0095(2) 0.0073(2) W9 0.0605(2) 0.0588(3) 0.0640(3) 0.0001(2) 0.0067(2) 0.00540(18) W10 0.0612(3) 0.0624(3) 0.0721(3) -0.0031(2) 0.0049(2) 0.00328(19) W11 0.0664(3) 0.0629(3) 0.0769(3) -0.0023(2) 0.0103(2) -0.0026(2) W12 0.0777(3) 0.0653(3) 0.0696(3) 0.0016(2) 0.0186(2) -0.0019(2) W13 0.0865(4) 0.0602(3) 0.0810(4) -0.0013(2) 0.0128(3) -0.0050(2) W14 0.1003(4) 0.0601(3) 0.0727(3) 0.0063(2) 0.0161(3) -0.0001(3) W15 0.0880(3) 0.0576(3) 0.0734(3) -0.0002(2) 0.0110(3) 0.0053(2) Co1 0.0601(8) 0.0543(9) 0.0620(10) 0.0010(7) 0.0067(7) 0.0064(6) P1 0.0656(13) 0.0585(13) 0.0525(13) 0.0001(11) 0.0080(10) 0.0040(11) P2 0.0597(12) 0.0577(13) 0.0535(13) -0.0020(10) 0.0068(10) 0.0031(10) O1 0.075(5) 0.099(7) 0.086(6) -0.051(5) -0.004(4) 0.025(5) O2 0.080(5) 0.066(5) 0.090(6) 0.000(4) 0.009(4) -0.002(4) O3 0.074(4) 0.064(4) 0.076(5) 0.003(4) 0.005(4) -0.004(4) O4 0.068(4) 0.073(5) 0.071(5) -0.007(4) 0.004(4) -0.001(4) O5 0.104(6) 0.062(4) 0.061(4) 0.001(4) 0.011(4) 0.001(4) O6 0.090(5) 0.058(4) 0.073(5) -0.001(4) 0.012(4) 0.004(4) O7 0.086(5) 0.053(4) 0.065(4) 0.001(3) 0.007(4) 0.011(3) O8 0.087(5) 0.066(5) 0.069(5) 0.003(4) 0.008(4) 0.007(4) O9 0.069(4) 0.064(4) 0.069(5) -0.008(4) 0.003(3) 0.002(3) O10 0.080(5) 0.071(5) 0.080(6) 0.000(4) 0.013(4) 0.012(4) O11 0.077(4) 0.059(4) 0.071(5) 0.001(4) 0.009(4) 0.002(3) O12 0.080(5) 0.065(4) 0.071(5) 0.008(4) 0.005(4) 0.011(4) O13 0.086(5) 0.060(4) 0.076(5) 0.003(4) 0.020(4) 0.010(4) O14 0.073(4) 0.058(4) 0.063(4) 0.001(3) 0.004(3) 0.003(3) O15 0.072(4) 0.068(4) 0.059(4) -0.006(3) 0.010(3) 0.001(3) O16 0.070(4) 0.069(5) 0.068(5) -0.002(4) 0.015(4) 0.003(3) O17 0.068(4) 0.073(5) 0.073(5) 0.000(4) 0.008(4) 0.002(3) O18 0.084(5) 0.069(5) 0.079(6) -0.008(4) 0.005(4) -0.005(4) O19 0.082(5) 0.050(4) 0.072(5) 0.004(3) 0.003(4) 0.001(3) O20 0.081(5) 0.055(4) 0.077(5) 0.006(4) 0.022(4) 0.005(3) O21 0.065(4) 0.065(4) 0.083(5) 0.001(4) 0.009(4) -0.003(3) O22 0.077(5) 0.080(6) 0.106(8) -0.007(5) 0.027(5) -0.012(4) O23 0.082(5) 0.070(5) 0.076(5) -0.001(4) 0.003(4) 0.013(4) O24 0.088(5) 0.079(5) 0.069(5) 0.003(4) 0.009(4) 0.012(4) O25 0.080(5) 0.055(4) 0.065(4) 0.007(3) 0.011(4) 0.004(3) O26 0.082(5) 0.059(4) 0.060(4) 0.004(3) 0.004(4) 0.005(3) O27 0.067(4) 0.061(4) 0.060(4) -0.004(3) 0.012(3) 0.001(3) O28 0.067(4) 0.072(5) 0.061(4) 0.003(4) 0.010(3) 0.008(3) O29 0.066(4) 0.061(4) 0.065(4) -0.003(3) 0.012(3) 0.002(3) O30 0.076(5) 0.067(5) 0.091(6) 0.001(4) 0.015(4) 0.001(4) O31 0.076(5) 0.065(4) 0.084(6) 0.006(4) 0.015(4) 0.011(4) O32 0.058(4) 0.077(5) 0.063(4) -0.006(4) 0.007(3) 0.002(3) O33 0.080(5) 0.068(5) 0.075(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.000(4) O34 0.061(4) 0.068(4) 0.074(5) 0.000(4) 0.012(3) 0.006(3) O35 0.073(4) 0.060(4) 0.063(4) -0.003(3) 0.014(3) -0.001(3) O36 0.064(4) 0.058(4) 0.073(5) 0.001(3) 0.013(3) 0.008(3) O37 0.086(5) 0.082(6) 0.072(5) -0.005(4) 0.019(4) 0.004(4) O38 0.072(4) 0.055(4) 0.069(5) 0.001(3) 0.007(3) 0.001(3) O39 0.064(4) 0.074(5) 0.099(7) -0.006(5) 0.009(4) -0.001(4) O40 0.071(4) 0.062(4) 0.064(4) 0.003(3) 0.013(3) 0.009(3) O41 0.080(5) 0.073(5) 0.061(4) -0.007(4) 0.005(4) 0.001(4) O42 0.084(5) 0.061(4) 0.069(5) -0.006(4) 0.009(4) 0.002(4) O43 0.070(4) 0.072(5) 0.067(5) -0.005(4) -0.001(4) 0.009(3) O44 0.076(4) 0.062(4) 0.076(5) -0.007(4) 0.005(4) 0.009(3) O45 0.099(6) 0.076(5) 0.067(5) 0.000(4) 0.009(4) 0.007(4) O46 0.100(6) 0.061(4) 0.078(6) 0.006(4) 0.023(5) 0.002(4) O47 0.088(5) 0.068(5) 0.079(5) 0.009(4) 0.024(4) 0.000(4) O48 0.080(5) 0.068(5) 0.085(6) -0.006(4) 0.011(4) -0.015(4) O51 0.104(7) 0.071(5) 0.103(8) -0.012(5) 0.022(6) -0.004(5) O52 0.066(4) 0.062(4) 0.071(5) -0.002(4) 0.015(3) -0.003(3) O53 0.063(4) 0.081(5) 0.072(5) -0.012(4) 0.000(4) 0.004(4) O54 0.091(5) 0.061(4) 0.060(4) 0.002(3) 0.015(4) 0.003(4) O55 0.126(9) 0.076(6) 0.090(7) 0.007(5) 0.016(6) -0.004(6) O56 0.089(6) 0.060(5) 0.100(7) -0.002(5) 0.013(5) 0.007(4) N1 0.104(15) 0.099(15) 0.033(8) -0.009(9) 0.013(8) -0.012(12) N2 0.078(6) 0.071(6) 0.082(7) -0.008(5) 0.008(5) 0.007(5) N3 0.058(10) 0.087(15) 0.13(2) -0.015(15) 0.015(12) 0.017(10) C17 0.077(7) 0.088(9) 0.079(8) 0.005(7) 0.009(6) 0.022(6) C18 0.074(8) 0.094(10) 0.079(9) -0.001(8) 0.013(7) 0.016(7) C19 0.090(12) 0.086(12) 0.078(12) 0.016(10) 0.021(9) 0.007(9) C20 0.069(12) 0.096(17) 0.061(12) 0.040(12) 0.022(10) 0.021(11) C21 0.063(6) 0.078(8) 0.090(9) -0.014(7) 0.002(6) 0.011(5) C22 0.078(8) 0.093(11) 0.087(10) -0.017(8) -0.010(7) 0.007(7) C23 0.066(8) 0.101(13) 0.094(13) -0.016(10) -0.018(8) 0.009(8) C25 0.087(8) 0.074(7) 0.074(7) -0.017(6) 0.007(6) 0.017(6) C26 0.078(7) 0.080(8) 0.110(12) -0.009(8) 0.017(7) -0.002(6) C27 0.086(10) 0.051(8) 0.100(14) -0.010(8) 0.019(10) 0.007(7) C28 0.107(14) 0.052(9) 0.103(15) 0.007(9) 0.023(12) 0.012(9) C29 0.060(7) 0.065(8) 0.048(7) 0.002(6) 0.005(5) 0.013(6) C30 0.062(7) 0.108(12) 0.077(9) 0.004(8) 0.008(6) 0.003(7) C31 0.060(8) 0.099(13) 0.067(10) 0.005(9) 0.005(7) 0.007(8) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O33 1.711(10) . ? W1 O36 1.790(8) . ? W1 O34 1.896(8) . ? W1 O32 1.942(8) . ? W1 O26 2.036(8) . ? W1 O29 2.420(8) . ? W2 O23 1.702(9) . ? W2 O6 1.858(9) . ? W2 O12 1.893(10) . ? W2 O11 1.922(9) . ? W2 O25 1.962(8) . ? W2 O15 2.332(8) . ? W3 O45 1.700(10) . ? W3 O19 1.809(8) . ? W3 O43 1.849(9) . ? W3 O41 1.915(9) . ? W3 O42 2.156(9) . ? W3 O27 2.342(8) . ? W4 O24 1.710(10) . ? W4 O26 1.822(8) . ? W4 O4 1.883(9) . ? W4 O12 1.950(9) . ? W4 O5 2.028(9) . ? W4 O15 2.358(8) . ? W5 O30 1.700(10) . ? W5 O13 1.829(9) . ? W5 O28 1.851(8) . ? W5 O41 1.939(9) . ? W5 O54 2.114(9) . ? W5 O27 2.338(8) . ? W6 O37 1.715(9) . ? W6 O34 1.872(8) . ? W6 O20 1.888(8) . ? W6 O53 1.918(8) . ? W6 O38 1.987(8) . ? W6 O52 2.378(9) . ? W7 O18 1.711(10) . ? W7 O8 1.846(9) . ? W7 O17 1.876(9) . ? W7 O9 1.927(9) . ? W7 O19 2.006(8) . ? W7 O14 2.351(8) . ? W8 O10 1.708(10) . ? W8 O11 1.872(9) . ? W8 O7 1.883(8) . ? W8 O9 1.912(8) . ? W8 O13 1.963(9) . ? W8 O14 2.358(9) . ? W9 O31 1.710(9) . ? W9 O25 1.830(8) . ? W9 O32 1.894(8) . ? W9 O28 1.919(8) . ? W9 O35 2.073(8) . ? W9 O29 2.259(8) . ? W10 O39 1.719(9) . ? W10 O44 1.801(9) . ? W10 O43 1.928(9) . ? W10 O53 1.944(9) . ? W10 O21 2.032(9) . ? W10 O52 2.363(8) . ? W11 O22 1.715(10) . ? W11 O21 1.819(9) . ? W11 O17 1.904(10) . ? W11 O48 1.931(11) . ? W11 O2 2.042(9) . ? W11 O16 2.336(9) . ? W12 O47 1.712(9) . ? W12 O46 1.892(9) . ? W12 O4 1.893(8) . ? W12 O20 1.904(8) . ? W12 O48 1.905(10) . ? W12 O16 2.396(9) . ? W13 O51 1.694(11) . ? W13 O2 1.834(10) . ? W13 O49 1.872(12) . ? W13 O8 1.969(9) . ? W13 O1 1.993(8) . ? W13 O3 2.389(9) . ? W14 O55 1.702(12) . ? W14 O5 1.843(10) . ? W14 O46 1.922(10) . ? W14 O50 1.939(11) . ? W14 O49 1.990(12) . ? W14 O3 2.378(9) . ? W15 O56 1.732(9) . ? W15 O1 1.820(9) . ? W15 O50 1.898(12) . ? W15 O7 1.942(9) . ? W15 O6 1.958(9) . ? W15 O3 2.374(9) . ? Co1 O44 2.036(9) 7_577 ? Co1 O35 2.064(8) . ? Co1 O36 2.067(9) . ? Co1 O40 2.092(8) 7_577 ? Co1 O38 2.112(9) 7_577 ? Co1 O40 2.129(9) . ? P1 O16 1.522(8) . ? P1 O14 1.527(9) . ? P1 O15 1.536(9) . ? P1 O3 1.584(9) . ? P2 O52 1.545(8) . ? P2 O27 1.547(8) . ? P2 O29 1.559(8) . ? P2 O40 1.563(9) . ? O38 Co1 2.112(9) 7_577 ? O40 Co1 2.092(8) 7_577 ? O44 Co1 2.036(9) 7_577 ? N1 C1 1.497(18) . ? N1 C9 1.514(19) . ? N1 C5 1.515(18) . ? N1 C13 1.525(18) . ? N2 C21 1.513(13) . ? N2 C17 1.514(14) . ? N2 C29 1.526(14) . ? N2 C25 1.532(13) . ? N3 C41 1.49(2) . ? N3 C37 1.496(19) . ? N3 C33 1.504(18) . ? N4 C49 1.21(3) . ? C1 C2 1.51(2) . ? C2 C3 1.51(2) . ? C5 C6 1.505(19) . ? C6 C7 1.515(19) . ? C7 C8 1.51(2) . ? C9 C10 1.51(2) . ? C13 C14 1.506(19) . ? C14 C15 1.485(19) . ? C15 C16 1.495(19) . ? C17 C18 1.539(15) . ? C18 C19 1.514(16) . ? C19 C20 1.502(17) . ? C21 C22 1.514(15) . ? C22 C23 1.527(15) . ? C23 C24 1.477(18) . ? C25 C26 1.516(16) . ? C26 C27 1.534(15) . ? C27 C28 1.499(17) . ? C29 C30 1.513(14) . ? C30 C31 1.510(16) . ? C31 C32 1.507(18) . ? C33 C34 1.504(19) . ? C34 C35 1.506(19) . ? C35 C36 1.50(2) . ? C37 C38 1.512(19) . ? C38 C39 1.497(19) . ? C39 C40 1.504(19) . ? C41 C42 1.50(2) . ? C42 C43 1.51(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O33 W1 O36 101.2(4) . . ? O33 W1 O34 103.7(4) . . ? O36 W1 O34 93.2(4) . . ? O33 W1 O32 100.6(4) . . ? O36 W1 O32 92.6(4) . . ? O34 W1 O32 153.3(4) . . ? O33 W1 O26 96.7(4) . . ? O36 W1 O26 162.0(4) . . ? O34 W1 O26 84.2(4) . . ? O32 W1 O26 82.3(4) . . ? O33 W1 O29 170.9(4) . . ? O36 W1 O29 82.5(3) . . ? O34 W1 O29 84.2(3) . . ? O32 W1 O29 70.8(3) . . ? O26 W1 O29 79.5(3) . . ? O23 W2 O6 100.3(4) . . ? O23 W2 O12 98.8(4) . . ? O6 W2 O12 95.0(4) . . ? O23 W2 O11 103.1(4) . . ? O6 W2 O11 86.2(4) . . ? O12 W2 O11 157.4(4) . . ? O23 W2 O25 97.1(4) . . ? O6 W2 O25 161.3(4) . . ? O12 W2 O25 89.0(4) . . ? O11 W2 O25 83.2(4) . . ? O23 W2 O15 171.5(4) . . ? O6 W2 O15 84.0(4) . . ? O12 W2 O15 73.4(3) . . ? O11 W2 O15 84.4(3) . . ? O25 W2 O15 79.7(3) . . ? O45 W3 O19 100.4(4) . . ? O45 W3 O43 104.1(4) . . ? O19 W3 O43 96.5(4) . . ? O45 W3 O41 96.8(5) . . ? O19 W3 O41 96.6(4) . . ? O43 W3 O41 152.8(4) . . ? O45 W3 O42 88.5(4) . . ? O19 W3 O42 171.2(4) . . ? O43 W3 O42 81.3(4) . . ? O41 W3 O42 82.2(4) . . ? O45 W3 O27 165.1(4) . . ? O19 W3 O27 90.1(3) . . ? O43 W3 O27 84.9(3) . . ? O41 W3 O27 71.3(3) . . ? O42 W3 O27 81.2(3) . . ? O24 W4 O26 101.9(4) . . ? O24 W4 O4 102.6(5) . . ? O26 W4 O4 93.5(4) . . ? O24 W4 O12 97.5(4) . . ? O26 W4 O12 94.3(4) . . ? O4 W4 O12 156.4(4) . . ? O24 W4 O5 95.5(4) . . ? O26 W4 O5 162.6(4) . . ? O4 W4 O5 82.0(4) . . ? O12 W4 O5 83.9(4) . . ? O24 W4 O15 168.0(4) . . ? O26 W4 O15 84.8(3) . . ? O4 W4 O15 86.8(4) . . ? O12 W4 O15 71.8(3) . . ? O5 W4 O15 78.2(3) . . ? O30 W5 O13 100.0(4) . . ? O30 W5 O28 105.3(4) . . ? O13 W5 O28 94.6(4) . . ? O30 W5 O41 98.3(4) . . ? O13 W5 O41 96.1(4) . . ? O28 W5 O41 152.0(4) . . ? O30 W5 O54 90.1(4) . . ? O13 W5 O54 169.6(4) . . ? O28 W5 O54 80.2(4) . . ? O41 W5 O54 84.9(4) . . ? O30 W5 O27 166.7(4) . . ? O13 W5 O27 89.3(3) . . ? O28 W5 O27 83.3(3) . . ? O41 W5 O27 71.0(3) . . ? O54 W5 O27 81.2(3) . . ? O37 W6 O34 103.1(4) . . ? O37 W6 O20 100.3(4) . . ? O34 W6 O20 91.1(4) . . ? O37 W6 O53 97.7(4) . . ? O34 W6 O53 157.9(4) . . ? O20 W6 O53 92.5(4) . . ? O37 W6 O38 95.6(4) . . ? O34 W6 O38 85.0(4) . . ? O20 W6 O38 164.1(4) . . ? O53 W6 O38 85.6(4) . . ? O37 W6 O52 170.2(4) . . ? O34 W6 O52 84.6(3) . . ? O20 W6 O52 85.4(3) . . ? O53 W6 O52 73.9(3) . . ? O38 W6 O52 78.8(3) . . ? O18 W7 O8 100.5(4) . . ? O18 W7 O17 104.1(4) . . ? O8 W7 O17 90.6(4) . . ? O18 W7 O9 97.8(4) . . ? O8 W7 O9 93.9(4) . . ? O17 W7 O9 156.6(4) . . ? O18 W7 O19 96.5(4) . . ? O8 W7 O19 162.9(4) . . ? O17 W7 O19 84.1(4) . . ? O9 W7 O19 84.9(4) . . ? O18 W7 O14 170.4(4) . . ? O8 W7 O14 83.5(4) . . ? O17 W7 O14 84.5(3) . . ? O9 W7 O14 73.2(3) . . ? O19 W7 O14 79.9(3) . . ? O10 W8 O11 104.1(4) . . ? O10 W8 O7 100.4(4) . . ? O11 W8 O7 89.4(4) . . ? O10 W8 O9 97.7(4) . . ? O11 W8 O9 157.7(4) . . ? O7 W8 O9 91.1(4) . . ? O10 W8 O13 96.2(4) . . ? O11 W8 O13 86.9(4) . . ? O7 W8 O13 163.5(4) . . ? O9 W8 O13 86.3(4) . . ? O10 W8 O14 170.4(4) . . ? O11 W8 O14 84.7(3) . . ? O7 W8 O14 83.2(3) . . ? O9 W8 O14 73.3(3) . . ? O13 W8 O14 80.4(3) . . ? O31 W9 O25 101.4(4) . . ? O31 W9 O32 98.2(4) . . ? O25 W9 O32 94.8(4) . . ? O31 W9 O28 101.0(4) . . ? O25 W9 O28 91.2(4) . . ? O32 W9 O28 158.3(3) . . ? O31 W9 O35 91.0(4) . . ? O25 W9 O35 167.2(4) . . ? O32 W9 O35 86.3(3) . . ? O28 W9 O35 83.4(3) . . ? O31 W9 O29 168.0(4) . . ? O25 W9 O29 89.5(3) . . ? O32 W9 O29 75.5(3) . . ? O28 W9 O29 83.8(3) . . ? O35 W9 O29 78.5(3) . . ? O39 W10 O44 102.3(4) . . ? O39 W10 O43 102.4(4) . . ? O44 W10 O43 92.7(4) . . ? O39 W10 O53 99.3(4) . . ? O44 W10 O53 93.5(4) . . ? O43 W10 O53 155.6(4) . . ? O39 W10 O21 93.4(4) . . ? O44 W10 O21 164.3(4) . . ? O43 W10 O21 83.2(4) . . ? O53 W10 O21 84.5(4) . . ? O39 W10 O52 170.5(4) . . ? O44 W10 O52 85.0(3) . . ? O43 W10 O52 83.3(3) . . ? O53 W10 O52 73.8(3) . . ? O21 W10 O52 79.5(3) . . ? O22 W11 O21 101.8(4) . . ? O22 W11 O17 102.4(5) . . ? O21 W11 O17 91.6(4) . . ? O22 W11 O48 97.9(5) . . ? O21 W11 O48 95.2(4) . . ? O17 W11 O48 156.7(4) . . ? O22 W11 O2 94.5(4) . . ? O21 W11 O2 163.6(4) . . ? O17 W11 O2 82.8(4) . . ? O48 W11 O2 84.5(4) . . ? O22 W11 O16 169.5(5) . . ? O21 W11 O16 85.7(3) . . ? O17 W11 O16 84.7(3) . . ? O48 W11 O16 73.7(3) . . ? O2 W11 O16 78.5(3) . . ? O47 W12 O46 96.5(4) . . ? O47 W12 O4 102.2(5) . . ? O46 W12 O4 86.4(4) . . ? O47 W12 O20 100.6(4) . . ? O46 W12 O20 162.5(4) . . ? O4 W12 O20 86.0(4) . . ? O47 W12 O48 100.1(5) . . ? O46 W12 O48 91.4(4) . . ? O4 W12 O48 157.7(4) . . ? O20 W12 O48 89.7(4) . . ? O47 W12 O16 172.8(4) . . ? O46 W12 O16 82.8(4) . . ? O4 W12 O16 85.0(4) . . ? O20 W12 O16 80.9(3) . . ? O48 W12 O16 72.7(4) . . ? O51 W13 O2 103.8(5) . . ? O51 W13 O49 101.2(6) . . ? O2 W13 O49 96.7(5) . . ? O51 W13 O8 101.3(5) . . ? O2 W13 O8 86.5(4) . . ? O49 W13 O8 155.8(5) . . ? O51 W13 O1 101.8(5) . . ? O2 W13 O1 152.1(5) . . ? O49 W13 O1 89.0(5) . . ? O8 W13 O1 77.8(5) . . ? O51 W13 O3 169.6(5) . . ? O2 W13 O3 85.9(4) . . ? O49 W13 O3 73.7(4) . . ? O8 W13 O3 82.7(4) . . ? O1 W13 O3 69.5(3) . . ? O55 W14 O5 104.1(5) . . ? O55 W14 O46 102.9(5) . . ? O5 W14 O46 89.0(4) . . ? O55 W14 O50 99.4(6) . . ? O5 W14 O50 90.8(5) . . ? O46 W14 O50 157.0(5) . . ? O55 W14 O49 99.7(6) . . ? O5 W14 O49 156.2(4) . . ? O46 W14 O49 86.7(5) . . ? O50 W14 O49 84.3(5) . . ? O55 W14 O3 168.9(5) . . ? O5 W14 O3 84.3(4) . . ? O46 W14 O3 84.3(4) . . ? O50 W14 O3 72.8(4) . . ? O49 W14 O3 72.0(4) . . ? O56 W15 O1 103.3(4) . . ? O56 W15 O50 100.3(5) . . ? O1 W15 O50 95.5(5) . . ? O56 W15 O7 101.7(5) . . ? O1 W15 O7 84.6(5) . . ? O50 W15 O7 157.3(4) . . ? O56 W15 O6 103.1(4) . . ? O1 W15 O6 152.5(4) . . ? O50 W15 O6 87.1(5) . . ? O7 W15 O6 82.7(4) . . ? O56 W15 O3 171.8(4) . . ? O1 W15 O3 72.5(3) . . ? O50 W15 O3 73.6(4) . . ? O7 W15 O3 85.0(3) . . ? O6 W15 O3 82.2(3) . . ? O44 Co1 O35 93.7(3) 7_577 . ? O44 Co1 O36 87.9(4) 7_577 . ? O35 Co1 O36 94.8(3) . . ? O44 Co1 O40 90.4(3) 7_577 7_577 ? O35 Co1 O40 175.3(4) . 7_577 ? O36 Co1 O40 87.5(3) . 7_577 ? O44 Co1 O38 95.3(4) 7_577 7_577 ? O35 Co1 O38 89.9(3) . 7_577 ? O36 Co1 O38 174.1(3) . 7_577 ? O40 Co1 O38 87.5(3) 7_577 7_577 ? O44 Co1 O40 175.8(3) 7_577 . ? O35 Co1 O40 89.9(3) . . ? O36 Co1 O40 89.6(3) . . ? O40 Co1 O40 86.1(3) 7_577 . ? O38 Co1 O40 86.9(3) 7_577 . ? O16 P1 O14 111.6(5) . . ? O16 P1 O15 113.3(5) . . ? O14 P1 O15 112.4(5) . . ? O16 P1 O3 106.4(5) . . ? O14 P1 O3 106.3(5) . . ? O15 P1 O3 106.2(5) . . ? O52 P2 O27 109.6(5) . . ? O52 P2 O29 110.5(5) . . ? O27 P2 O29 109.3(4) . . ? O52 P2 O40 109.6(5) . . ? O27 P2 O40 108.3(5) . . ? O29 P2 O40 109.5(5) . . ? W15 O1 W13 125.5(4) . . ? W13 O2 W11 152.8(6) . . ? P1 O3 W15 126.6(5) . . ? P1 O3 W14 123.9(5) . . ? W15 O3 W14 90.5(3) . . ? P1 O3 W13 123.7(5) . . ? W15 O3 W13 90.8(3) . . ? W14 O3 W13 90.9(3) . . ? W4 O4 W12 154.5(5) . . ? W14 O5 W4 150.7(6) . . ? W2 O6 W15 153.9(5) . . ? W8 O7 W15 149.8(5) . . ? W7 O8 W13 147.2(5) . . ? W8 O9 W7 122.3(5) . . ? W8 O11 W2 148.0(5) . . ? W2 O12 W4 122.6(4) . . ? W5 O13 W8 162.5(6) . . ? P1 O14 W7 127.4(5) . . ? P1 O14 W8 127.6(5) . . ? W7 O14 W8 91.1(3) . . ? P1 O15 W2 127.4(5) . . ? P1 O15 W4 128.9(5) . . ? W2 O15 W4 91.9(3) . . ? P1 O16 W11 131.5(5) . . ? P1 O16 W12 127.2(5) . . ? W11 O16 W12 90.5(3) . . ? 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C21 N2 C17 110.6(11) . . ? C21 N2 C29 108.9(10) . . ? C17 N2 C29 108.8(9) . . ? C21 N2 C25 108.3(9) . . ? C17 N2 C25 110.2(10) . . ? C29 N2 C25 110.1(11) . . ? C41 N3 C37 124(3) . . ? C41 N3 C33 114(3) . . ? C37 N3 C33 106(2) . . ? N1 C1 C2 116(3) . . ? C1 C2 C3 105(3) . . ? C6 C5 N1 113(2) . . ? C5 C6 C7 112(3) . . ? C8 C7 C6 112(3) . . ? C10 C9 N1 113(3) . . ? C14 C13 N1 116(2) . . ? C15 C14 C13 115(2) . . ? C14 C15 C16 114(3) . . ? N2 C17 C18 113.7(10) . . ? C19 C18 C17 109.5(12) . . ? C20 C19 C18 112.2(15) . . ? N2 C21 C22 115.0(10) . . ? C21 C22 C23 110.7(13) . . ? C24 C23 C22 113.6(18) . . ? C26 C25 N2 115.7(11) . . ? C25 C26 C27 110.1(13) . . ? C28 C27 C26 112.8(16) . . ? C30 C29 N2 116.1(11) . . ? C31 C30 C29 109.3(12) . . ? C32 C31 C30 110.8(17) . . ? C34 C33 N3 116(2) . . ? C33 C34 C35 118(3) . . ? C36 C35 C34 119(4) . . ? N3 C37 C38 114(2) . . ? C39 C38 C37 113(2) . . ? C38 C39 C40 121(3) . . ? N3 C41 C42 98(3) . . ? C41 C42 C43 112(5) . . ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.076 0.074 -0.012 11312 3473 ' ' 2 0.063 0.010 0.135 7 0 ' ' 3 0.063 0.990 0.635 7 1 ' ' 4 0.437 0.510 0.365 7 0 ' ' 5 0.437 0.490 0.865 6 1 ' ' 6 0.563 0.510 0.135 7 0 ' ' 7 0.563 0.490 0.635 7 1 ' ' 8 0.937 0.010 0.365 7 0 ' ' 9 0.937 0.990 0.865 6 1 ' ' _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 68.09 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 4.07 _refine_diff_density_min -1.49 _refine_diff_density_rms 0.54 # Attachment '- Compound3.cif' data_pc819ni _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872059' #TrackingRef '- Compound3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C146 H338 N10 Ni2 O112 P4 W30' _chemical_formula_weight 9783.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 45.2790(9) _cell_length_b 21.0927(7) _cell_length_c 31.0661(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.190(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 29436.6(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 14964 _cell_measurement_theta_min 2.90 _cell_measurement_theta_max 21.9 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.207 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18064 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.883 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1033 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4901 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4383 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 87247 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1196 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1507 _diffrn_reflns_limit_h_min -47 _diffrn_reflns_limit_h_max 47 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.90 _diffrn_reflns_theta_max 21.98 _reflns_number_total 17953 _reflns_number_gt 6958 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; DFIX instructions for C-C, C-N distances have been applied to the tetrabutylammonium cations which have heavy disorders that were partially modelled. Because of these heavy disorders, some butyl groups are with very low occupancy (partial disorder models) or some carbon atoms missing (therefore some butyl groups appear to be propyl or ethyl). These heavily disordered butyl groups are only isotropically refined and in all cases no hydrogen atoms were added as parent carbon atoms were not well defined. Large residual electron density peaks were observed close to the heavy metal atoms. No further disorder models were attempted as the reflection data quality were very limited. The POM cluster was generally well defined with clear heavy metal atom sites and terminal and bridging oxo sites. Platon Squeeze procedure was used to estimate the solvent area contents which were attributed to partially unseen TBA cations and solvent acetonitrile molecules. The crystallographic formula should contain many more solvent molecules as calculated from Squeeze procedure and suggested by the large solvent voids but most of the solvent molecules were lost through drying before chemical analyses. The reported formula was mainly based on CHN analyses. Squeeze details were attached to the end of this cif file. Refinement of F^2^ is against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1164P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 17953 _refine_ls_number_parameters 811 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_R_factor_all 0.1807 _refine_ls_R_factor_gt 0.0783 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2286 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1977 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.895 _refine_ls_restrained_S_all 0.894 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.84922(3) 0.54880(8) 0.29722(4) 0.0562(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.84993(3) 0.37506(8) 0.29907(4) 0.0573(5) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.93293(3) 0.54921(8) 0.30920(4) 0.0645(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.85140(3) 0.62498(8) 0.20315(4) 0.0549(5) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.92852(4) 0.53447(9) 0.11194(4) 0.0730(5) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.84455(3) 0.53682(8) 0.10044(4) 0.0633(5) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.93379(3) 0.37371(8) 0.31074(4) 0.0651(5) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.78036(3) 0.54212(8) 0.16185(4) 0.0529(4) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.84763(3) 0.29387(9) 0.20616(5) 0.0615(5) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.93644(3) 0.62323(9) 0.21502(4) 0.0629(5) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.77991(3) 0.38143(8) 0.16033(4) 0.0551(4) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.93227(4) 0.37622(9) 0.11505(5) 0.0829(6) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.84739(4) 0.37818(9) 0.10273(4) 0.0672(5) Uani 1 1 d . . . W27 W 0.93233(4) 0.29259(8) 0.21853(5) 0.0707(5) Uani 1 1 d . . . W28 W 0.78115(3) 0.46044(8) 0.25541(4) 0.0559(4) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 1.0000 0.5331(3) 0.2500 0.0589(18) Uani 1 2 d S . . Ni2 Ni 1.0000 0.3873(3) 0.2500 0.0580(18) Uani 1 2 d S . . P6 P 0.84578(16) 0.4602(5) 0.2008(2) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . P7 P 0.93905(17) 0.4602(5) 0.2147(2) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9738(5) 0.6004(9) 0.2172(6) 0.058(6) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.8089(4) 0.5957(9) 0.1880(5) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8914(4) 0.5561(9) 0.3003(6) 0.051(6) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.7645(4) 0.4598(10) 0.1403(6) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8556(4) 0.4006(10) 0.2258(5) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8927(4) 0.3649(9) 0.3024(6) 0.055(6) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.9281(4) 0.4002(9) 0.2378(6) 0.053(6) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.8867(5) 0.5274(9) 0.1009(6) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8548(4) 0.4576(9) 0.1558(5) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8096(4) 0.4012(9) 0.2795(5) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8889(4) 0.3840(10) 0.1039(6) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7642(4) 0.5249(9) 0.2138(6) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9294(5) 0.4640(11) 0.3193(6) 0.069(6) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.9381(5) 0.2973(9) 0.2799(6) 0.059(6) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.8091(4) 0.5216(9) 0.2795(5) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9270(4) 0.5894(10) 0.1582(7) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8564(4) 0.5204(8) 0.2272(5) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.8054(4) 0.5356(11) 0.1157(6) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8110(4) 0.4603(8) 0.1960(5) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.7553(4) 0.4609(10) 0.2907(6) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8912(5) 0.6268(10) 0.2160(5) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8069(5) 0.3242(9) 0.1918(6) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9288(4) 0.4571(10) 0.1652(5) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7648(4) 0.3986(10) 0.2143(6) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8529(4) 0.3234(10) 0.1490(7) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8450(5) 0.5796(11) 0.3458(6) 0.067(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8408(4) 0.4549(12) 0.0727(6) 0.077(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8894(5) 0.2908(11) 0.2190(5) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8544(4) 0.5954(9) 0.1466(5) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9356(5) 0.4560(12) 0.0850(6) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9252(4) 0.3213(10) 0.1596(6) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9361(5) 0.5834(11) 0.0720(6) 0.078(8) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9731(4) 0.3158(12) 0.2195(6) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8446(4) 0.3479(11) 0.3478(6) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9391(5) 0.6236(10) 0.2783(6) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9273(4) 0.5222(9) 0.2352(6) 0.050(6) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.8373(5) 0.5873(11) 0.0571(6) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7544(5) 0.5923(10) 0.1382(6) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8577(5) 0.4646(10) 0.3113(6) 0.067(6) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.8403(5) 0.3263(10) 0.0624(6) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8450(4) 0.6970(11) 0.1936(6) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.9381(5) 0.2176(12) 0.2117(7) 0.087(8) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.9759(5) 0.5194(11) 0.3013(7) 0.082(8) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.8409(5) 0.2199(13) 0.1999(7) 0.079(8) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8075(4) 0.3837(11) 0.1182(6) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.9744(5) 0.3806(11) 0.1379(7) 0.079(7) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.9400(5) 0.5784(13) 0.3606(7) 0.095(9) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.9362(5) 0.3234(12) 0.0746(7) 0.087(8) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.9401(5) 0.6995(11) 0.2068(7) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.9400(6) 0.3472(12) 0.3607(8) 0.097(8) Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.9784(6) 0.3995(12) 0.3017(7) 0.093(8) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.7522(5) 0.3334(11) 0.1373(7) 0.078(8) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8433(4) 0.6221(11) 0.2622(6) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.8438(5) 0.3004(10) 0.2664(7) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.0260(4) 0.4586(9) 0.2774(6) 0.056(6) Uiso 1 1 d . . . O56 O 0.9753(5) 0.5279(12) 0.1355(7) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8870(6) 0.4635(14) 0.4545(9) 0.091(10) Uani 1 1 d D . . N2 N 0.7440(6) 0.2497(13) 0.2895(9) 0.087(10) Uani 1 1 d D . . N3 N 0.7193(7) 0.4758(16) 0.0238(9) 0.049(12) Uani 0.60 1 d PD . . N4 N 0.8661(14) 0.056(3) 0.286(2) 0.05(2) Uiso 0.30 1 d PD . . C1 C 0.8853(9) 0.4038(15) 0.4813(11) 0.088(13) Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.8860(16) 0.3393(19) 0.4596(18) 0.11(2) Uiso 0.60 1 d PD . . C3 C 0.8881(14) 0.280(3) 0.4877(18) 0.09(2) Uiso 0.60 1 d PD . . C5 C 0.8602(7) 0.462(2) 0.4196(11) 0.075(13) Uiso 0.80 1 d PD . . C6 C 0.8294(8) 0.455(3) 0.4331(14) 0.063(16) Uiso 0.60 1 d PD . . C7 C 0.8063(9) 0.464(2) 0.3942(13) 0.094(16) Uiso 0.80 1 d PD . . C8 C 0.7755(10) 0.448(2) 0.4032(16) 0.082(16) Uiso 0.70 1 d PD . . C9 C 0.8877(10) 0.5188(17) 0.4858(13) 0.058(14) Uiso 0.70 1 d PD . . C10 C 0.8879(14) 0.578(2) 0.4595(17) 0.059(19) Uiso 0.50 1 d PD . . C11 C 0.890(2) 0.637(3) 0.486(3) 0.05(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C13 C 0.9138(6) 0.4647(17) 0.4292(10) 0.077(11) Uiso 1 1 d D . . C14 C 0.9428(7) 0.453(2) 0.4579(11) 0.072(13) Uiso 0.80 1 d PD . . C15 C 0.9704(7) 0.4654(17) 0.4367(11) 0.089(12) Uiso 1 1 d D . . C16 C 0.9986(10) 0.437(2) 0.4596(16) 0.066(17) Uiso 0.60 1 d PD . . C17 C 0.7297(8) 0.3030(17) 0.2618(11) 0.064(12) Uiso 0.80 1 d PD . . C18 C 0.6989(8) 0.2881(19) 0.2392(12) 0.065(12) Uiso 0.80 1 d PD . . C19 C 0.6863(13) 0.346(2) 0.2150(17) 0.081(19) Uiso 0.60 1 d PD . . C21 C 0.7746(7) 0.2751(18) 0.3047(11) 0.064(12) Uiso 0.80 1 d PD . . C22 C 0.7941(9) 0.2338(19) 0.3359(11) 0.079(14) Uiso 0.80 1 d PD . . C23 C 0.7938(10) 0.243(2) 0.3840(11) 0.066(15) Uiso 0.70 1 d PD . . C24 C 0.8148(12) 0.198(3) 0.4104(17) 0.084(19) Uiso 0.60 1 d PD . . C25 C 0.7451(9) 0.1896(17) 0.2636(11) 0.069(13) Uiso 0.80 1 d PD . . C26 C 0.7646(9) 0.1900(18) 0.2274(11) 0.068(13) Uiso 0.80 1 d PD . . C27 C 0.7572(11) 0.136(2) 0.1956(13) 0.048(14) Uiso 0.60 1 d PD . . C29 C 0.7271(7) 0.2297(14) 0.3269(8) 0.059(10) Uiso 1 1 d D . . C30 C 0.7184(8) 0.2880(15) 0.3511(10) 0.084(12) Uiso 1 1 d D . . C31 C 0.7048(9) 0.2696(18) 0.3912(11) 0.072(13) Uiso 0.80 1 d PD . . C32 C 0.6935(11) 0.319(2) 0.4202(13) 0.069(15) Uiso 0.70 1 d PD . . C33 C 0.7371(10) 0.5316(19) 0.0427(13) 0.072(15) Uiso 0.70 1 d PD . . C34 C 0.7513(10) 0.5727(17) 0.0113(12) 0.057(13) Uiso 0.70 1 d PD . . C35 C 0.7621(8) 0.6337(16) 0.0317(11) 0.071(12) Uiso 0.90 1 d PD . . C36 C 0.7765(10) 0.676(2) 0.0010(13) 0.069(15) Uiso 0.70 1 d PD . . C37 C 0.6931(8) 0.4972(19) -0.0080(11) 0.048(12) Uiso 0.70 1 d PD . . C38 C 0.6724(9) 0.541(2) 0.0117(13) 0.050(14) Uiso 0.60 1 d PD . . C39 C 0.6474(11) 0.556(3) -0.0231(15) 0.064(17) Uiso 0.60 1 d PD . . C40 C 0.630(2) 0.607(4) -0.006(3) 0.10(3) Uiso 0.40 1 d PD . . C41 C 0.7107(10) 0.4341(18) 0.0600(12) 0.058(14) Uiso 0.70 1 d PD . . C42 C 0.6953(14) 0.371(2) 0.0516(17) 0.07(2) Uiso 0.50 1 d PD . . C43 C 0.6825(15) 0.342(3) 0.0891(18) 0.07(2) Uiso 0.50 1 d PD . . C44 C 0.672(2) 0.277(3) 0.074(3) 0.06(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C45 C 0.7373(9) 0.437(2) -0.0040(13) 0.065(15) Uiso 0.70 1 d PD . . C46 C 0.7653(9) 0.405(2) 0.0170(14) 0.089(16) Uiso 0.80 1 d PD . . C47 C 0.7804(13) 0.359(3) -0.0093(17) 0.09(2) Uiso 0.60 1 d PD . . C49 C 0.8338(14) 0.076(4) 0.283(3) 0.06(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C50 C 0.8056(16) 0.042(4) 0.2905(16) 0.07(2) Uiso 0.40 1 d PD . . C51 C 0.8133(12) 0.028(2) 0.3375(14) 0.057(15) Uiso 0.60 1 d PD . . C53 C 0.8886(17) 0.079(4) 0.258(3) 0.04(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C54 C 0.912(3) 0.031(6) 0.275(4) 0.04(4) Uiso 0.20 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0494(10) 0.0839(13) 0.0384(8) -0.0050(8) 0.0172(7) -0.0087(9) W2 0.0432(10) 0.0841(13) 0.0461(9) 0.0134(9) 0.0118(7) -0.0001(9) W3 0.0511(10) 0.1056(15) 0.0377(8) -0.0066(9) 0.0098(7) -0.0135(10) W5 0.0509(11) 0.0658(13) 0.0495(9) 0.0012(9) 0.0125(8) -0.0039(9) W6 0.0693(12) 0.1132(15) 0.0402(8) 0.0058(10) 0.0212(8) 0.0088(12) W7 0.0591(10) 0.0981(13) 0.0353(7) 0.0094(9) 0.0157(7) 0.0142(11) W9 0.0460(10) 0.1020(14) 0.0472(9) 0.0148(9) 0.0055(8) 0.0033(10) W11 0.0362(9) 0.0780(12) 0.0449(8) 0.0013(9) 0.0069(6) 0.0049(10) W13 0.0522(11) 0.0670(14) 0.0643(10) 0.0002(9) 0.0035(8) 0.0088(10) W16 0.0527(11) 0.0827(15) 0.0536(10) -0.0003(9) 0.0080(8) -0.0105(10) W18 0.0336(9) 0.0771(12) 0.0545(9) -0.0009(9) 0.0047(7) 0.0000(9) W19 0.0896(15) 0.1117(16) 0.0520(10) -0.0165(10) 0.0267(10) -0.0080(12) W22 0.0670(12) 0.0921(14) 0.0450(9) -0.0123(10) 0.0168(8) -0.0069(10) W27 0.0607(12) 0.0803(14) 0.0693(11) -0.0026(9) 0.0013(9) 0.0169(10) W28 0.0347(9) 0.0897(12) 0.0457(8) 0.0018(9) 0.0148(6) -0.0020(10) Ni1 0.058(4) 0.081(5) 0.039(3) 0.000 0.012(3) 0.000 Ni2 0.046(4) 0.062(5) 0.068(4) 0.000 0.015(3) 0.000 P6 0.026(5) 0.069(7) 0.021(4) 0.004(5) -0.002(3) -0.001(5) P7 0.037(5) 0.061(6) 0.028(4) -0.001(5) 0.007(4) -0.010(6) O2 0.053(15) 0.046(15) 0.044(12) 0.016(10) 0.004(11) 0.009(12) O4 0.038(13) 0.083(17) 0.053(12) -0.006(13) 0.005(10) 0.006(14) O5 0.065(16) 0.070(17) 0.022(11) -0.008(11) 0.019(10) -0.021(13) O8 0.069(17) 0.066(17) 0.039(12) 0.010(11) 0.003(11) -0.002(13) O9 0.051(14) 0.047(14) 0.035(11) -0.015(11) 0.009(9) 0.002(12) O10 0.034(13) 0.071(16) 0.028(10) -0.010(10) 0.011(9) -0.008(11) O11 0.034(14) 0.098(18) 0.045(12) -0.016(12) 0.018(10) 0.010(13) O12 0.039(13) 0.075(18) 0.045(12) -0.003(11) -0.002(10) 0.017(12) O15 0.051(15) 0.082(18) 0.039(11) 0.016(11) 0.023(10) 0.015(13) O16 0.037(15) 0.053(16) 0.103(18) 0.038(13) 0.010(13) 0.005(12) O18 0.023(12) 0.12(2) 0.052(12) -0.009(13) 0.017(10) -0.007(13) O20 0.041(13) 0.083(17) 0.065(13) 0.003(13) 0.038(11) -0.009(13) O21 0.077(18) 0.072(18) 0.038(12) 0.010(11) -0.007(12) 0.001(14) O22 0.089(19) 0.055(17) 0.049(13) -0.013(11) 0.015(13) -0.005(14) O23 0.018(11) 0.102(18) 0.038(11) -0.008(12) 0.013(9) -0.017(12) O24 0.053(15) 0.086(18) 0.040(12) 0.014(12) 0.003(11) -0.002(13) O25 0.046(16) 0.072(18) 0.088(17) -0.046(14) 0.008(13) 0.013(13) O26 0.052(16) 0.112(19) 0.042(12) -0.002(12) 0.022(11) 0.000(14) O27 0.031(13) 0.15(2) 0.050(13) -0.052(16) 0.013(10) -0.003(15) O28 0.065(18) 0.12(2) 0.029(12) -0.009(12) -0.016(11) -0.005(15) O29 0.059(16) 0.048(15) 0.042(12) 0.009(10) 0.004(11) -0.020(12) O30 0.056(16) 0.13(2) 0.057(13) 0.001(15) 0.042(12) 0.010(16) O31 0.046(15) 0.086(18) 0.052(14) -0.024(12) -0.007(11) 0.003(13) O32 0.09(2) 0.13(2) 0.027(12) 0.025(12) 0.029(12) 0.015(16) O33 0.017(13) 0.15(2) 0.075(16) -0.032(15) 0.009(12) 0.009(14) O34 0.044(15) 0.11(2) 0.048(13) 0.019(13) -0.003(11) -0.029(14) O35 0.054(16) 0.087(18) 0.056(13) -0.019(13) 0.017(11) -0.027(14) O37 0.075(19) 0.083(19) 0.069(16) 0.031(13) 0.011(13) 0.012(14) O38 0.050(16) 0.078(18) 0.064(14) 0.010(13) 0.007(12) 0.006(13) O40 0.075(18) 0.080(18) 0.055(14) -0.004(13) 0.015(13) 0.024(14) O41 0.043(15) 0.08(2) 0.078(15) -0.049(14) 0.033(12) -0.033(14) O44 0.040(16) 0.12(2) 0.081(17) 0.033(15) 0.012(13) 0.025(15) O45 0.045(15) 0.11(2) 0.046(13) 0.007(13) -0.012(11) -0.009(14) O47 0.037(16) 0.16(3) 0.085(18) 0.003(17) 0.010(13) -0.007(16) O48 0.046(17) 0.15(2) 0.073(16) -0.019(15) 0.026(13) 0.008(15) O49 0.064(18) 0.06(2) 0.115(19) -0.059(15) -0.007(14) -0.007(14) O52 0.045(16) 0.11(2) 0.075(16) 0.023(15) 0.006(13) 0.013(15) O53 0.047(15) 0.12(2) 0.041(12) -0.007(13) 0.008(11) 0.000(14) O54 0.055(17) 0.075(18) 0.097(17) 0.021(14) 0.029(14) 0.015(14) O56 0.041(15) 0.14(2) 0.073(15) 0.007(15) 0.016(12) 0.029(15) N1 0.05(2) 0.11(3) 0.12(2) 0.03(2) 0.021(18) 0.00(2) N2 0.05(2) 0.07(2) 0.14(3) 0.03(2) 0.04(2) 0.022(18) N3 0.05(3) 0.07(3) 0.03(2) 0.02(2) -0.01(2) 0.00(2) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O26 1.676(18) . ? W1 O39 1.86(2) . ? W1 O53 1.89(2) . ? W1 O3 1.907(19) . ? W1 O15 1.92(2) . ? W1 O17 2.319(16) . ? W2 O34 1.665(18) . ? W2 O54 1.87(2) . ? W2 O10 1.932(18) . ? W2 O6 1.94(2) . ? W2 O39 1.95(2) . ? W2 O5 2.383(16) . ? W3 O47 1.70(2) . ? W3 O13 1.83(2) . ? W3 O3 1.871(19) . ? W3 O35 1.88(2) . ? W3 O43 2.09(2) . ? W3 O36 2.352(18) . ? W5 O41 1.57(2) . ? W5 O21 1.80(2) . ? W5 O29 1.883(17) . ? W5 O53 1.917(17) . ? W5 O2 2.02(2) . ? W5 O17 2.331(17) . ? W6 O32 1.682(18) . ? W6 O16 1.85(2) . ? W6 O8 1.89(2) . ? W6 O30 1.90(2) . ? W6 O56 2.16(2) . ? W6 O23 2.322(19) . ? W7 O37 1.715(19) . ? W7 O18 1.891(17) . ? W7 O29 1.904(18) . ? W7 O8 1.92(2) . ? W7 O27 1.93(2) . ? W7 O9 2.401(18) . ? W9 O50 1.64(2) . ? W9 O6 1.86(2) . ? W9 O14 1.898(19) . ? W9 O13 1.94(2) . ? W9 O51 2.14(2) . ? W9 O7 2.316(18) . ? W11 O38 1.68(2) . ? W11 O2 1.83(2) . ? W11 O12 1.889(18) . ? W11 O18 1.941(16) . ? W11 O4 1.96(2) . ? W11 O19 2.378(17) . ? W13 O44 1.60(3) . ? W13 O28 1.88(2) . ? W13 O54 1.91(2) . ? W13 O25 1.92(2) . ? W13 O22 1.95(2) . ? W13 O5 2.349(19) . ? W16 O49 1.64(2) . ? W16 O1 1.75(2) . ? W16 O16 1.90(2) . ? W16 O35 1.954(18) . ? W16 O21 2.05(2) . ? W16 O36 2.273(19) . ? W18 O52 1.70(2) . ? W18 O4 1.87(2) . ? W18 O22 1.90(2) . ? W18 O45 1.919(19) . ? W18 O24 1.922(18) . ? W18 O19 2.363(17) . ? W19 O48 1.70(2) . ? W19 O31 1.86(2) . ? W19 O30 1.94(2) . ? W19 O46 1.95(2) . ? W19 O11 1.958(19) . ? W19 O23 2.327(19) . ? W22 O40 1.67(2) . ? W22 O25 1.84(2) . ? W22 O27 1.87(3) . ? W22 O11 1.880(19) . ? W22 O45 1.93(2) . ? W22 O9 2.344(17) . ? W27 O42 1.62(3) . ? W27 O14 1.894(18) . ? W27 O33 1.91(2) . ? W27 O31 1.918(19) . ? W27 O28 1.95(2) . ? W27 O7 2.36(2) . ? W28 O20 1.700(16) . ? W28 O10 1.881(19) . ? W28 O15 1.89(2) . ? W28 O24 1.91(2) . ? W28 O12 1.965(18) . ? W28 O19 2.421(15) . ? Ni1 O1 2.04(2) . ? Ni1 O1 2.04(2) 2_755 ? Ni1 O43 2.06(2) 2_755 ? Ni1 O43 2.06(2) . ? Ni1 O55 2.08(2) 2_755 ? Ni1 O55 2.08(2) . ? Ni2 O51 2.00(2) 2_755 ? Ni2 O51 2.00(2) . ? Ni2 O55 2.03(2) 2_755 ? Ni2 O55 2.03(2) . ? Ni2 O33 2.09(2) . ? Ni2 O33 2.09(2) 2_755 ? P6 O9 1.507(16) . ? P6 O5 1.51(2) . ? P6 O17 1.554(19) . ? P6 O19 1.564(18) . ? P7 O23 1.552(17) . ? P7 O7 1.57(2) . ? P7 O55 1.57(2) 2_755 ? P7 O36 1.58(2) . ? O55 P7 1.57(2) 2_755 ? N1 C1 1.517(18) . ? N1 C9 1.517(19) . ? N1 C5 1.523(19) . ? N1 C13 1.525(18) . ? N2 C25 1.504(19) . ? N2 C21 1.507(19) . ? N2 C17 1.512(19) . ? N2 C29 1.527(18) . ? N3 C33 1.501(19) . ? N3 C45 1.507(19) . ? N3 C37 1.515(19) . ? N3 C41 1.517(19) . ? N4 C53 1.50(2) . ? N4 C49 1.51(2) . ? C1 C2 1.52(2) . ? C2 C3 1.52(2) . ? C5 C6 1.515(19) . ? C6 C7 1.507(19) . ? C7 C8 1.492(19) . ? C9 C10 1.49(2) . ? C10 C11 1.49(2) . ? C13 C14 1.513(19) . ? C14 C15 1.507(19) . ? C15 C16 1.505(19) . ? C17 C18 1.515(19) . ? C18 C19 1.51(2) . ? C21 C22 1.504(19) . ? C22 C23 1.506(19) . ? C23 C24 1.51(2) . ? C25 C26 1.515(19) . ? C26 C27 1.511(19) . ? C29 C30 1.518(18) . ? C30 C31 1.510(19) . ? C31 C32 1.511(19) . ? C33 C34 1.508(19) . ? C34 C35 1.490(19) . ? C35 C36 1.508(19) . ? C37 C38 1.499(19) . ? C38 C39 1.50(2) . ? C39 C40 1.49(2) . ? C41 C42 1.50(2) . ? C42 C43 1.50(2) . ? C43 C44 1.50(2) . ? C45 C46 1.504(19) . ? C46 C47 1.49(2) . ? C49 C50 1.51(2) . ? C50 C51 1.49(2) . ? C53 C54 1.50(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O26 W1 O39 101.7(9) . . ? O26 W1 O53 100.2(9) . . ? 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W28 O24 W18 124.2(10) . . ? W22 O25 W13 154.9(11) . . ? W22 O27 W7 123.5(10) . . ? W13 O28 W27 167.0(10) . . ? W5 O29 W7 151.7(10) . . ? W6 O30 W19 121.2(9) . . ? W19 O31 W27 151.8(12) . . ? W27 O33 Ni2 134.4(10) . . ? W3 O35 W16 121.1(10) . . ? P7 O36 W16 125.7(10) . . ? P7 O36 W3 126.4(10) . . ? W16 O36 W3 92.4(7) . . ? W1 O39 W2 148.6(12) . . ? Ni1 O43 W3 129.8(11) . . ? W18 O45 W22 151.4(11) . . ? Ni2 O51 W9 129.5(12) . . ? W1 O53 W5 123.1(11) . . ? W2 O54 W13 124.5(11) . . ? P7 O55 Ni2 127.0(12) 2_755 . ? P7 O55 Ni1 123.7(12) 2_755 . ? Ni2 O55 Ni1 96.8(8) . . ? C1 N1 C9 106(3) . . ? C1 N1 C5 107(3) . . ? C9 N1 C5 115(3) . . ? C1 N1 C13 113(3) . . ? C9 N1 C13 111(3) . . ? C5 N1 C13 104(3) . . ? C25 N2 C21 112(3) . . ? C25 N2 C17 111(3) . . ? C21 N2 C17 103(2) . . ? C25 N2 C29 103(2) . . ? C21 N2 C29 113(3) . . ? C17 N2 C29 115(2) . . ? C33 N3 C45 111(3) . . ? C33 N3 C37 111(3) . . ? C45 N3 C37 103(3) . . ? C33 N3 C41 110(3) . . ? C45 N3 C41 108(3) . . ? C37 N3 C41 114(3) . . ? C53 N4 C49 126(6) . . ? N1 C1 C2 120(3) . . ? C3 C2 C1 119(4) . . ? C6 C5 N1 119(3) . . ? C7 C6 C5 110(3) . . ? C8 C7 C6 113(4) . . ? C10 C9 N1 107(3) . . ? C11 C10 C9 114(5) . . ? C14 C13 N1 112(2) . . ? C15 C14 C13 115(3) . . ? C16 C15 C14 115(3) . . ? N2 C17 C18 114(3) . . ? C19 C18 C17 109(4) . . ? C22 C21 N2 116(3) . . ? C21 C22 C23 119(3) . . ? C22 C23 C24 112(4) . . ? N2 C25 C26 117(3) . . ? C27 C26 C25 112(3) . . ? C30 C29 N2 110(2) . . ? C31 C30 C29 111(3) . . ? C30 C31 C32 121(3) . . ? N3 C33 C34 117(3) . . ? C35 C34 C33 111(3) . . ? C34 C35 C36 112(3) . . ? C38 C37 N3 113(3) . . ? C39 C38 C37 107(3) . . ? C40 C39 C38 106(5) . . ? C42 C41 N3 123(4) . . ? C41 C42 C43 117(4) . . ? C44 C43 C42 106(5) . . ? C46 C45 N3 119(3) . . ? C47 C46 C45 118(4) . . ? C50 C49 N4 134(7) . . ? C51 C50 C49 99(6) . . ? N4 C53 C54 94(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 21.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 4.00 _refine_diff_density_min -2.08 _refine_diff_density_rms 0.29 # Attachment '- Compound4.cif' data_pc786-fe _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872060' #TrackingRef '- Compound4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C132 H303 Fe2 N10 Na O112 P4 W30' _chemical_formula_weight 9596.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -5.4734 5.5774 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe -1.1336 3.1974 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.1353 0.1239 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 47.3357(16) _cell_length_b 17.9304(6) _cell_length_c 38.5281(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 114.472(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 29762.9(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 23666 _cell_measurement_theta_min 3.13 _cell_measurement_theta_max 55.9 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.142 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17616 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.303 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0651 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0754 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.52 (release 06-11-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Nov 6 2009,16:24:50) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 66530 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1477 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0835 _diffrn_reflns_limit_h_min -50 _diffrn_reflns_limit_h_max 50 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_theta_min 3.13 _diffrn_reflns_theta_max 56.39 _reflns_number_total 19143 _reflns_number_gt 11082 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; DFIX instructions for C-C, C-N distances have been applied to the tetrabutylammonium cations which have heavy disorders partially modelled. Because of these heavy disorders, some butyl groups are with very low occupancy (partial disorder models). These heavily disordered butyl groups are only isotropically refined and in all cases no hydrogen atoms were added as parent carbon atoms were not well defined. Large residual electron density peaks were observed close to the heavy metal atoms. No further disorder models were attempted as the reflection data quality were very limited. The POM cluster was generally well defined with clear heavy metal atom sites and terminal and bridging oxo sites. Platon Squeeze procedure was used to estimate the solvent area contents which were attributed to partially unseen TBA cations and solvent acetonitrile molecules. The crystallographic formula should contain many more solvent molecules as calculated from Squeeze procedure and suggested by the large solvent voids but most of the solvent molecules were lost through drying before chemical analyses. The reported formula was mainly based on CHN analyses. Squeeze details were attached to the end of this cif file. Refinement of F^2^ is against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1721P)^2^+110.1221P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 19143 _refine_ls_number_parameters 917 _refine_ls_number_restraints 63 _refine_ls_R_factor_all 0.1368 _refine_ls_R_factor_gt 0.1065 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3387 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3115 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.126 _refine_ls_restrained_S_all 1.125 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.94575(3) 0.45601(12) 0.89076(4) 0.1192(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83024(3) 0.47531(10) 0.96512(4) 0.1128(5) Uani 1 1 d D . . W3 W 0.86003(3) 0.47420(11) 0.82649(4) 0.1169(5) Uani 1 1 d D . . W4 W 0.84032(3) 0.37790(10) 0.88748(4) 0.1112(5) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.92536(3) 0.35987(10) 0.95125(4) 0.1133(5) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.83163(4) 0.66289(10) 0.96907(4) 0.1232(5) Uani 1 1 d D . . W9 W 0.91732(4) 0.64555(11) 1.03269(4) 0.1297(6) Uani 1 1 d D . . W10 W 0.91559(3) 0.45869(10) 1.02923(4) 0.1141(5) Uani 1 1 d D . . W11 W 0.86242(4) 0.67802(11) 0.83126(4) 0.1265(6) Uani 1 1 d D . . W16 W 0.94778(4) 0.66031(12) 0.89418(4) 0.1291(6) Uani 1 1 d D . . W24 W 0.78711(3) 0.58378(12) 0.80067(4) 0.1308(6) Uani 1 1 d . . . W30 W 0.85472(4) 0.76596(11) 0.90299(4) 0.1250(5) Uani 1 1 d D . . W33 W 0.77574(3) 0.67953(12) 0.86876(5) 0.1330(6) Uani 1 1 d . . . W35 W 0.76983(3) 0.49177(11) 0.86582(4) 0.1228(5) Uani 1 1 d . . . W37 W 0.94200(4) 0.74790(12) 0.96728(4) 0.1323(6) Uani 1 1 d D . . Fe69 Fe 1.00789(10) 0.5475(3) 0.96938(11) 0.1137(15) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.84384(17) 0.5716(4) 0.89553(17) 0.0892(17) Uani 1 1 d . . . P7 P 0.93858(15) 0.5525(4) 0.96509(16) 0.0860(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8725(5) 0.4826(12) 1.0001(5) 0.118(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9240(5) 0.7087(12) 1.0007(5) 0.123(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8401(4) 0.4086(9) 0.9336(5) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8735(4) 0.6480(15) 1.0062(5) 0.133(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8598(3) 0.6405(11) 0.8879(5) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7915(4) 0.4899(12) 0.9191(6) 0.115(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9209(4) 0.5544(14) 0.9914(4) 0.120(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8966(5) 0.7623(12) 0.9281(5) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9010(4) 0.4510(14) 0.8588(5) 0.129(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9132(4) 0.3984(12) 0.9893(5) 0.112(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8103(4) 0.7413(12) 0.8755(6) 0.120(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9746(4) 0.5408(12) 0.9917(5) 0.109(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8455(4) 0.5705(11) 0.9354(5) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8854(5) 0.3643(14) 0.9152(6) 0.131(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7949(4) 0.6646(11) 0.9232(5) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8069(5) 0.5794(11) 0.8682(5) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8493(4) 0.7319(12) 0.9450(5) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9414(4) 0.5606(13) 0.8801(6) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9690(3) 0.3810(12) 0.9903(5) 0.108(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9885(4) 0.6279(12) 0.9353(5) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8557(4) 0.5001(11) 0.8840(4) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9268(5) 0.2725(14) 0.9590(5) 0.129(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9417(4) 0.3745(17) 0.9106(6) 0.149(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9052(5) 0.6852(15) 0.8651(6) 0.138(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8460(5) 0.3871(14) 0.8406(6) 0.133(7) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8171(5) 0.5139(13) 0.8058(5) 0.130(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8000(4) 0.4176(12) 0.8651(6) 0.118(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7537(4) 0.5879(15) 0.8675(5) 0.139(9) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9852(5) 0.4756(17) 0.9306(5) 0.147(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8199(5) 0.6518(14) 0.8091(5) 0.131(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9571(5) 0.4160(19) 0.8556(6) 0.165(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9354(4) 0.6259(12) 0.9427(4) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9185(5) 0.5516(6) 1.0551(7) 0.132(7) Uiso 1 1 d D . . O34 O 0.7680(5) 0.6618(15) 0.8171(5) 0.135(7) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7486(5) 0.7429(17) 0.8639(7) 0.158(9) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9279(4) 0.4847(12) 0.9376(4) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9785(6) 0.7149(16) 1.0018(6) 0.162(11) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7638(5) 0.5156(16) 0.8143(6) 0.145(8) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7388(4) 0.4373(11) 0.8591(7) 0.129(7) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8316(5) 0.2918(12) 0.8867(6) 0.132(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0428(5) 0.5432(12) 0.9531(5) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8487(5) 0.8582(9) 0.9056(6) 0.159(11) Uani 1 1 d D . . O43 O 0.8688(4) 0.5760(6) 0.8272(4) 0.140(10) Uani 1 1 d D . . O44 O 0.9108(5) 0.3973(14) 1.0605(5) 0.131(7) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8609(5) 0.4428(16) 0.7845(5) 0.143(9) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.8201(4) 0.5678(6) 0.9823(5) 0.173(13) Uani 1 1 d D . . O47 O 0.8157(5) 0.4176(15) 0.9899(5) 0.134(8) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.8551(5) 0.7628(16) 0.8540(6) 0.148(9) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.9624(5) 0.6941(15) 0.8640(6) 0.139(8) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.9465(6) 0.829(2) 0.9787(8) 0.172(11) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8666(6) 0.7189(18) 0.7937(6) 0.165(10) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.9534(5) 0.7430(13) 0.9259(5) 0.164(10) Uani 1 1 d D . . O53 O 0.8210(6) 0.7154(15) 0.9972(6) 0.147(8) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.9226(7) 0.7018(15) 1.0697(5) 0.162(10) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.7679(6) 0.586(2) 0.7529(5) 0.177(12) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.9651(5) 0.6314(12) 1.0527(6) 0.125(6) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.8592(6) 0.1941(15) 1.0007(7) 0.132(8) Uiso 1 1 d D . . N2 N 0.9253(8) 0.5593(19) 0.7548(10) 0.167(12) Uiso 1 1 d D . . N3 N 0.6957(10) 0.622(2) 0.9192(12) 0.136(17) Uiso 0.50 1 d PD . . N4 N 1.0164(9) 0.827(2) 1.1115(12) 0.150(16) Uiso 0.60 1 d PD . . C1 C 0.8494(9) 0.190(2) 1.0333(10) 0.159(13) Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.8482(11) 0.259(2) 1.0551(13) 0.189(17) Uiso 1 1 d D . . C3 C 0.8373(12) 0.241(3) 1.0859(13) 0.140(16) Uiso 0.70 1 d PD . . C4 C 0.8332(15) 0.317(3) 1.1009(18) 0.17(2) Uiso 0.70 1 d PD . . C5 C 0.8898(6) 0.2366(16) 1.0128(8) 0.116(9) Uiso 1 1 d D . . C6 C 0.9163(7) 0.191(2) 1.0404(10) 0.153(13) Uiso 1 1 d D . . C7 C 0.9454(8) 0.239(2) 1.0532(12) 0.161(14) Uiso 1 1 d D . . C8 C 0.9739(12) 0.196(4) 1.0787(18) 0.16(2) Uiso 0.60 1 d PD . . C9 C 0.8365(8) 0.246(3) 0.9719(13) 0.149(18) Uiso 0.70 1 d PD . . C10 C 0.8027(8) 0.221(2) 0.9567(12) 0.167(15) Uiso 1 1 d D . . C11 C 0.7795(8) 0.274(2) 0.9298(11) 0.157(13) Uiso 1 1 d D . . C12 C 0.7469(8) 0.243(3) 0.9116(12) 0.135(13) Uiso 0.80 1 d PD . . C13 C 0.8597(10) 0.1195(18) 0.9834(11) 0.162(14) Uiso 1 1 d D . . C14 C 0.8675(11) 0.122(2) 0.9492(11) 0.172(15) Uiso 1 1 d D . . C15 C 0.8636(11) 0.048(2) 0.9293(13) 0.179(17) Uiso 1 1 d D . . C16 C 0.8721(16) 0.038(4) 0.8963(16) 0.20(2) Uiso 0.80 1 d PD . . C17 C 0.8941(9) 0.579(3) 0.7540(15) 0.22(2) Uiso 1 1 d D . . C18 C 0.8661(10) 0.585(3) 0.7161(14) 0.129(17) Uiso 0.60 1 d PD . . C19 C 0.8357(10) 0.590(3) 0.7197(14) 0.147(17) Uiso 0.70 1 d PD . . C20 C 0.8076(13) 0.587(4) 0.6826(15) 0.17(2) Uiso 0.70 1 d PD . . C21 C 0.9470(10) 0.574(3) 0.7962(11) 0.109(16) Uiso 0.50 1 d PD . . C22 C 0.9791(11) 0.548(4) 0.8025(17) 0.15(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C23 C 1.0055(12) 0.552(3) 0.8414(15) 0.17(2) Uiso 0.80 1 d PD . . C24 C 1.0344(14) 0.510(4) 0.845(2) 0.12(2) Uiso 0.40 1 d PD . . C25 C 0.9228(11) 0.479(2) 0.7421(13) 0.174(15) Uiso 1 1 d D . . C26 C 0.9194(14) 0.402(2) 0.7539(16) 0.18(2) Uiso 0.80 1 d PD . . C27 C 0.9142(14) 0.324(3) 0.7376(17) 0.18(2) Uiso 0.80 1 d PD . . C29 C 0.930(3) 0.598(3) 0.723(2) 0.24(4) Uiso 0.60 1 d PD . . C30 C 0.9285(14) 0.670(3) 0.7414(16) 0.155(18) Uiso 0.70 1 d PD . . C31 C 0.9253(14) 0.743(3) 0.7584(16) 0.066(15) Uiso 0.30 1 d PD . . C32 C 0.9343(19) 0.801(4) 0.737(2) 0.09(2) Uiso 0.30 1 d PD . . C33 C 0.7130(15) 0.577(4) 0.9543(17) 0.053(19) Uiso 0.20 1 d PD . . C34 C 0.7428(18) 0.538(5) 0.960(3) 0.08(3) Uiso 0.20 1 d PD . . C35 C 0.7486(18) 0.479(4) 0.989(2) 0.15(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C36 C 0.735(2) 0.404(4) 0.990(3) 0.19(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C37 C 0.6663(11) 0.654(3) 0.9190(17) 0.068(16) Uiso 0.30 1 d PD . . C38 C 0.6540(15) 0.718(5) 0.892(3) 0.13(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C39 C 0.6217(12) 0.731(4) 0.8887(16) 0.117(17) Uiso 0.50 1 d PD . . C40 C 0.5938(17) 0.738(6) 0.8513(19) 0.11(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C41 C 0.7197(12) 0.676(3) 0.9187(16) 0.064(15) Uiso 0.30 1 d PD . . C42 C 0.723(2) 0.740(4) 0.945(2) 0.16(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C43 C 0.724(4) 0.814(6) 0.927(4) 0.12(4) Uiso 0.20 1 d PD . . C45 C 0.6879(12) 0.570(3) 0.8856(13) 0.155(17) Uiso 0.80 1 d PD . . C46 C 0.666(2) 0.506(4) 0.880(3) 0.12(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C47 C 0.659(3) 0.461(8) 0.845(3) 0.17(5) Uiso 0.30 1 d PD . . C49 C 1.0481(10) 0.831(3) 1.1445(13) 0.142(16) Uiso 0.70 1 d PD . . C50 C 1.0734(12) 0.784(3) 1.1430(16) 0.174(19) Uiso 0.80 1 d PD . . C51 C 1.0987(14) 0.837(3) 1.167(2) 0.11(3) Uiso 0.30 1 d PD . . C52 C 1.1200(13) 0.771(3) 1.1746(17) 0.21(2) Uiso 1 1 d D . . C53 C 0.9986(11) 0.894(3) 1.1150(16) 0.067(15) Uiso 0.30 1 d PD . . C54 C 0.9664(13) 0.888(4) 1.084(2) 0.10(2) Uiso 0.30 1 d PD . . C55 C 0.9478(17) 0.956(4) 1.084(2) 0.052(19) Uiso 0.20 1 d PD . . C56 C 0.941(3) 0.984(7) 1.116(3) 0.06(3) Uiso 0.15 1 d PD . . C57 C 1.0057(15) 0.754(3) 1.1200(15) 0.073(17) Uiso 0.30 1 d PD . . C58 C 0.9975(12) 0.740(3) 1.1530(13) 0.196(18) Uiso 1 1 d D . . C59 C 0.9882(12) 0.665(3) 1.1622(14) 0.159(17) Uiso 0.80 1 d PD . . C60 C 0.9821(16) 0.636(4) 1.1950(16) 0.079(18) Uiso 0.30 1 d PD . . C61 C 1.0181(16) 0.825(4) 1.0731(15) 0.16(2) Uiso 0.60 1 d PD . . C62 C 1.0302(15) 0.888(4) 1.063(2) 0.19(2) Uiso 0.80 1 d P . . C63 C 1.0278(12) 0.885(3) 1.0171(15) 0.184(17) Uiso 1 1 d . . . C64 C 1.0409(13) 0.951(3) 1.0037(16) 0.195(19) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0986(9) 0.1820(17) 0.0837(8) -0.0233(9) 0.0444(7) -0.0109(9) W2 0.1006(9) 0.1557(13) 0.0928(8) 0.0017(8) 0.0507(7) 0.0056(8) W3 0.0978(9) 0.1729(15) 0.0805(7) -0.0222(8) 0.0374(6) -0.0115(9) W4 0.0984(9) 0.1410(13) 0.0911(8) -0.0145(8) 0.0361(7) -0.0020(8) W7 0.0992(9) 0.1481(14) 0.0911(8) -0.0107(8) 0.0379(7) 0.0029(8) W8 0.1287(11) 0.1517(14) 0.1117(10) -0.0191(9) 0.0721(9) -0.0105(10) W9 0.1478(13) 0.1585(14) 0.1053(9) -0.0332(9) 0.0749(9) -0.0287(11) W10 0.1038(9) 0.1625(14) 0.0833(7) 0.0042(8) 0.0461(7) 0.0077(9) W11 0.1188(11) 0.1709(16) 0.1010(9) 0.0123(9) 0.0569(8) 0.0001(10) W16 0.1150(10) 0.1815(17) 0.1076(9) 0.0084(10) 0.0629(8) -0.0088(10) W24 0.0910(9) 0.2096(18) 0.0846(8) 0.0062(9) 0.0291(6) 0.0087(10) W30 0.1354(12) 0.1394(14) 0.1005(9) 0.0001(8) 0.0491(8) -0.0040(10) W33 0.1008(10) 0.1704(16) 0.1219(11) -0.0088(10) 0.0404(8) 0.0140(10) W35 0.0856(8) 0.1653(15) 0.1086(9) 0.0064(9) 0.0314(7) -0.0012(9) W37 0.1507(14) 0.1471(15) 0.0984(9) -0.0143(9) 0.0511(9) -0.0281(11) Fe69 0.092(3) 0.170(5) 0.080(2) -0.006(3) 0.036(2) 0.001(3) P5 0.112(5) 0.082(4) 0.077(3) 0.001(3) 0.043(3) 0.006(4) P7 0.097(4) 0.099(5) 0.071(3) -0.013(3) 0.043(3) -0.013(3) O1 0.143(16) 0.123(15) 0.091(11) 0.005(10) 0.053(11) 0.000(12) O2 0.140(16) 0.137(17) 0.103(12) -0.024(11) 0.061(12) -0.009(13) O3 0.080(9) 0.081(10) 0.097(10) -0.003(8) 0.020(8) -0.019(8) O4 0.094(12) 0.21(2) 0.100(12) -0.042(13) 0.042(10) 0.001(13) O5 0.074(9) 0.138(15) 0.092(10) 0.025(10) 0.044(8) 0.011(9) O6 0.100(12) 0.133(16) 0.146(15) -0.011(12) 0.086(12) 0.001(11) O7 0.078(10) 0.22(2) 0.060(8) -0.002(10) 0.022(7) 0.016(12) O8 0.143(16) 0.123(15) 0.100(12) 0.039(11) 0.054(11) -0.008(12) O9 0.108(13) 0.20(2) 0.090(11) -0.035(12) 0.056(10) 0.008(13) O10 0.095(12) 0.136(15) 0.095(11) -0.009(11) 0.031(9) 0.009(11) O11 0.098(12) 0.134(16) 0.114(13) 0.014(12) 0.031(10) 0.011(11) O12 0.104(12) 0.150(16) 0.085(10) -0.017(10) 0.051(9) -0.017(11) O13 0.102(12) 0.147(17) 0.108(12) -0.031(11) 0.068(10) -0.039(11) O14 0.123(15) 0.18(2) 0.107(13) -0.007(13) 0.068(12) 0.024(14) O15 0.118(13) 0.119(14) 0.114(12) -0.018(11) 0.069(11) -0.008(11) O16 0.117(13) 0.133(16) 0.074(9) -0.004(10) 0.014(9) -0.018(11) O17 0.077(10) 0.143(16) 0.094(11) -0.022(11) 0.008(8) 0.007(10) O18 0.094(12) 0.161(19) 0.120(13) -0.029(13) 0.057(10) -0.034(12) O19 0.058(8) 0.158(17) 0.093(10) -0.021(11) 0.016(7) -0.010(10) O20 0.078(10) 0.153(17) 0.113(12) -0.019(12) 0.042(9) -0.048(11) O21 0.080(10) 0.137(15) 0.077(9) -0.016(9) 0.024(8) -0.022(10) O22 0.138(16) 0.16(2) 0.094(11) -0.032(12) 0.049(11) -0.071(14) O23 0.088(12) 0.24(3) 0.103(13) -0.055(16) 0.026(10) 0.048(15) O24 0.123(15) 0.20(2) 0.107(13) 0.012(14) 0.068(12) -0.010(15) O25 0.116(14) 0.17(2) 0.106(13) -0.020(13) 0.034(11) 0.028(14) O26 0.157(17) 0.147(18) 0.077(10) -0.014(11) 0.039(11) -0.043(15) O27 0.101(12) 0.133(16) 0.122(13) -0.047(12) 0.048(10) 0.012(11) O28 0.082(11) 0.25(3) 0.102(12) 0.069(15) 0.053(10) 0.036(14) O29 0.126(15) 0.25(3) 0.083(11) 0.015(14) 0.062(11) 0.010(17) O30 0.119(14) 0.19(2) 0.077(10) 0.002(12) 0.033(10) 0.018(14) O31 0.095(13) 0.31(4) 0.092(12) -0.003(16) 0.039(10) 0.012(17) O32 0.094(11) 0.166(18) 0.077(9) 0.007(10) 0.031(8) -0.053(12) O34 0.110(13) 0.20(2) 0.092(11) -0.008(13) 0.042(10) -0.010(14) O35 0.116(15) 0.20(3) 0.138(17) 0.007(17) 0.033(13) 0.050(16) O36 0.114(12) 0.144(16) 0.072(9) -0.009(10) 0.050(9) 0.005(11) O37 0.146(18) 0.22(3) 0.128(16) -0.063(17) 0.064(14) -0.110(19) O38 0.093(12) 0.20(2) 0.120(15) 0.035(15) 0.018(11) -0.013(14) O39 0.089(12) 0.112(15) 0.18(2) 0.007(13) 0.054(13) -0.002(10) O40 0.161(18) 0.114(16) 0.123(14) -0.059(12) 0.059(13) -0.019(13) O41 0.136(15) 0.127(15) 0.108(12) 0.002(11) 0.072(12) 0.012(12) O42 0.139(17) 0.23(3) 0.114(14) 0.030(16) 0.056(13) -0.078(18) O43 0.087(11) 0.28(3) 0.059(9) -0.040(13) 0.032(8) 0.003(14) O44 0.132(15) 0.167(19) 0.069(9) -0.004(11) 0.017(9) 0.031(14) O45 0.112(14) 0.24(3) 0.076(10) -0.030(13) 0.034(10) -0.059(15) O46 0.067(10) 0.37(4) 0.070(10) -0.015(16) 0.019(8) 0.010(16) O47 0.106(13) 0.20(2) 0.093(11) -0.025(13) 0.044(10) 0.014(14) O48 0.129(15) 0.22(3) 0.115(14) -0.045(16) 0.072(12) -0.070(16) O49 0.103(13) 0.21(2) 0.115(14) 0.033(15) 0.053(11) 0.021(14) O50 0.139(19) 0.25(3) 0.16(2) 0.01(2) 0.094(17) -0.06(2) O51 0.17(2) 0.24(3) 0.110(15) 0.020(17) 0.081(15) 0.00(2) O52 0.084(12) 0.23(3) 0.17(2) 0.05(2) 0.044(13) -0.028(15) O53 0.151(18) 0.20(2) 0.092(12) -0.031(14) 0.054(12) -0.042(17) O54 0.22(3) 0.17(2) 0.072(11) -0.020(12) 0.033(13) -0.010(19) O55 0.130(17) 0.32(4) 0.073(11) -0.029(16) 0.032(11) -0.03(2) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O23 1.70(3) . ? W1 O31 1.80(2) . ? W1 O29 1.90(2) . ? W1 O18 1.91(2) . ? W1 O9 1.96(2) . ? W1 O36 2.345(15) . ? W2 O47 1.73(2) . ? W2 O3 1.895(18) . ? W2 O1 1.90(2) . ? W2 O46 1.920(13) . ? W2 O6 1.97(2) . ? W2 O13 2.330(18) . ? W3 O45 1.73(2) . ? W3 O25 1.86(3) . ? W3 O9 1.87(2) . ? W3 O43 1.869(11) . ? W3 O26 1.98(2) . ? W3 O21 2.358(16) . ? W4 O40 1.59(2) . ? W4 O3 1.865(17) . ? W4 O27 1.880(18) . ? W4 O25 1.94(2) . ? W4 O14 1.96(2) . ? W4 O21 2.329(19) . ? W7 O22 1.59(2) . ? W7 O14 1.83(2) . ? W7 O10 1.910(18) . ? W7 O19 2.023(15) . ? W7 O23 2.03(2) . ? W7 O36 2.31(2) . ? W8 O53 1.67(2) . ? W8 O15 1.90(2) . ? W8 O46 1.922(14) . ? W8 O4 1.923(19) . ? W8 O17 1.93(2) . ? W8 O13 2.357(18) . ? W9 O54 1.68(2) . ? W9 O2 1.79(2) . ? W9 O33 1.883(14) . ? W9 O4 1.895(18) . ? W9 O56 2.08(2) . ? W9 O7 2.33(2) . ? W10 O44 1.72(2) . ? W10 O41 1.80(2) 5_767 ? W10 O10 1.847(19) . ? W10 O33 1.917(14) . ? W10 O1 1.93(2) . ? W10 O7 2.33(2) . ? W11 O51 1.70(2) . ? W11 O48 1.86(3) . ? W11 O43 1.872(10) . ? W11 O30 1.89(2) . ? W11 O24 1.90(2) . ? W11 O5 2.333(15) . ? W16 O49 1.69(2) . ? W16 O18 1.86(2) . ? W16 O52 1.868(15) . ? W16 O24 1.91(2) . ? W16 O20 2.008(19) . ? W16 O32 2.262(15) . ? W24 O55 1.683(19) . ? W24 O26 1.84(3) . ? W24 O38 1.86(2) . ? W24 O30 1.89(2) . ? W24 O34 1.91(2) . ? W24 O16 2.374(17) . ? W30 O42 1.689(18) . ? W30 O8 1.81(2) . ? W30 O17 1.84(2) . ? W30 O48 1.896(19) . ? W30 O11 1.973(19) . ? W30 O5 2.36(2) . ? W33 O35 1.67(2) . ? W33 O34 1.895(19) . ? W33 O11 1.90(2) . ? W33 O15 1.926(19) . ? W33 O28 1.94(3) . ? W33 O16 2.33(2) . ? W35 O39 1.692(19) . ? W35 O6 1.88(2) . ? W35 O28 1.90(3) . ? W35 O38 1.93(2) . ? W35 O27 1.959(17) . ? W35 O16 2.33(2) . ? W37 O50 1.51(4) . ? W37 O37 1.79(3) . ? W37 O52 1.885(14) . ? W37 O2 1.95(2) . ? W37 O8 2.07(2) . ? W37 O32 2.35(2) . ? Fe69 O20 1.91(2) . ? Fe69 O29 1.93(3) . ? Fe69 O19 1.960(18) 5_767 ? Fe69 O41 1.997(19) . ? Fe69 O12 2.088(17) . ? Fe69 O12 2.10(2) 5_767 ? P5 O13 1.507(18) . ? P5 O21 1.54(2) . ? P5 O5 1.541(19) . ? P5 O16 1.63(2) . ? P7 O32 1.55(2) . ? P7 O36 1.55(2) . ? P7 O7 1.562(17) . ? P7 O12 1.60(2) . ? O12 Fe69 2.10(2) 5_767 ? O19 Fe69 1.960(18) 5_767 ? O41 W10 1.80(2) 5_767 ? N1 C13 1.500(19) . ? N1 C1 1.511(19) . ? N1 C9 1.511(19) . ? N1 C5 1.526(18) . ? N2 C29 1.50(2) . ? N2 C25 1.503(19) . ? N2 C17 1.51(2) . ? N2 C21 1.52(2) . ? N3 C37 1.50(2) . ? N3 C33 1.50(2) . ? N3 C41 1.50(2) . ? N3 C45 1.51(2) . ? N4 C57 1.49(2) . ? N4 C53 1.49(2) . ? N4 C61 1.51(2) . ? N4 C49 1.51(2) . ? C1 C2 1.508(19) . ? 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P5 O5 W11 129.1(11) . . ? P5 O5 W30 127.4(9) . . ? W11 O5 W30 90.4(6) . . ? W35 O6 W2 150.6(8) . . ? P7 O7 W10 128.0(13) . . ? P7 O7 W9 131.9(13) . . ? W10 O7 W9 91.9(6) . . ? W30 O8 W37 166.1(10) . . ? W3 O9 W1 164.1(16) . . ? W10 O10 W7 156.6(12) . . ? W33 O11 W30 150.3(11) . . ? P7 O12 Fe69 121.0(10) . . ? P7 O12 Fe69 123.8(11) . 5_767 ? Fe69 O12 Fe69 101.3(9) . 5_767 ? P5 O13 W2 127.9(11) . . ? P5 O13 W8 130.0(13) . . ? W2 O13 W8 91.8(5) . . ? W7 O14 W4 165.4(10) . . ? W8 O15 W33 148.5(10) . . ? P5 O16 W33 125.0(10) . . ? P5 O16 W35 123.8(11) . . ? W33 O16 W35 93.0(8) . . ? P5 O16 W24 122.7(11) . . ? W33 O16 W24 91.2(7) . . ? W35 O16 W24 91.8(6) . . ? W30 O17 W8 151.4(10) . . ? W16 O18 W1 153.0(12) . . ? Fe69 O19 W7 140.8(10) 5_767 . ? Fe69 O20 W16 142.3(9) . . ? P5 O21 W4 127.6(9) . . ? P5 O21 W3 128.3(10) . . ? W4 O21 W3 91.1(6) . . ? W1 O23 W7 127.5(12) . . ? W11 O24 W16 161.8(16) . . ? W3 O25 W4 123.1(12) . . ? W24 O26 W3 154.6(11) . . ? W4 O27 W35 149.0(10) . . ? W35 O28 W33 123.5(9) . . ? W1 O29 Fe69 142.8(15) . . ? W11 O30 W24 151.7(13) . . ? P7 O32 W16 134.0(13) . . ? P7 O32 W37 126.9(9) . . ? W16 O32 W37 92.5(7) . . ? W9 O33 W10 123.8(12) . . ? W33 O34 W24 124.0(12) . . ? P7 O36 W7 129.4(9) . . ? P7 O36 W1 125.3(10) . . ? W7 O36 W1 91.8(7) . . ? W24 O38 W35 125.6(12) . . ? W10 O41 Fe69 143.1(11) 5_767 . ? W3 O43 W11 156.0(10) . . ? W2 O46 W8 122.4(10) . . ? W11 O48 W30 125.1(15) . . ? W16 O52 W37 125.3(13) . . ? C13 N1 C1 113(3) . . ? C13 N1 C9 111(3) . . ? C1 N1 C9 106(3) . . ? C13 N1 C5 113(3) . . ? C1 N1 C5 111(3) . . ? C9 N1 C5 102(2) . . ? C29 N2 C25 101(3) . . ? C29 N2 C17 111(5) . . ? C25 N2 C17 106(4) . . ? C29 N2 C21 120(5) . . ? C25 N2 C21 116(4) . . ? C17 N2 C21 102(3) . . ? C37 N3 C33 112(4) . . ? C37 N3 C41 118(4) . . ? C33 N3 C41 103(5) . . ? C37 N3 C45 109(4) . . ? C33 N3 C45 107(5) . . ? C41 N3 C45 108(4) . . ? C57 N4 C53 115(5) . . ? C57 N4 C61 110(4) . . ? C53 N4 C61 112(5) . . ? C57 N4 C49 99(4) . . ? C53 N4 C49 107(4) . . ? C61 N4 C49 113(4) . . ? C2 C1 N1 121(3) . . ? C3 C2 C1 112(3) . . ? C2 C3 C4 105(4) . . ? C6 C5 N1 111(2) . . ? C5 C6 C7 108(3) . . ? C8 C7 C6 112(4) . . ? N1 C9 C10 114(3) . . ? C11 C10 C9 115(3) . . ? C10 C11 C12 113(3) . . ? N1 C13 C14 115(3) . . ? C15 C14 C13 114(3) . . ? C16 C15 C14 122(4) . . ? N2 C17 C18 120(4) . . ? C19 C18 C17 114(4) . . ? C20 C19 C18 115(5) . . ? C22 C21 N2 109(4) . . ? C23 C22 C21 121(5) . . ? C22 C23 C24 115(5) . . ? C26 C25 N2 143(4) . . ? C25 C26 C27 139(5) . . ? C30 C29 N2 88(4) . . ? C29 C30 C31 177(8) . . ? C30 C31 C32 105(5) . . ? N3 C33 C34 120(5) . . ? C35 C34 C33 107(6) . . ? C36 C35 C34 135(8) . . ? N3 C37 C38 113(4) . . ? C39 C38 C37 105(5) . . ? C38 C39 C40 124(7) . . ? N3 C41 C42 111(5) . . ? C41 C42 C43 112(8) . . ? C46 C45 N3 120(5) . . ? C45 C46 C47 116(8) . . ? C50 C49 N4 118(4) . . ? C49 C50 C51 94(4) . . ? C52 C51 C50 86(4) . . ? N4 C53 C54 108(4) . . ? C53 C54 C55 111(5) . . ? C56 C55 C54 127(8) . . ? N4 C57 C58 124(4) . . ? C57 C58 C59 124(4) . . ? C58 C59 C60 134(5) . . ? C62 C61 N4 116(6) . . ? C61 C62 C63 114(5) . . ? C64 C63 C62 117(5) . . ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.112 -0.027 -0.035 11636 2357 ' ' 2 0.274 0.765 0.014 12 0 ' ' 3 0.774 0.265 0.014 12 0 ' ' 4 0.500 0.036 0.250 18 0 ' ' 5 1.000 0.536 0.250 18 0 ' ' 6 0.225 0.265 0.486 12 1 ' ' 7 0.725 0.765 0.486 12 1 ' ' 8 0.276 0.233 0.515 11 0 ' ' 9 0.776 0.733 0.515 11 0 ' ' 10 0.500 0.964 0.750 18 0 ' ' 11 1.000 0.464 0.750 18 0 ' ' 12 0.223 0.733 0.985 10 1 ' ' 13 0.723 0.233 0.985 10 1 ' ' _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 56.39 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _refine_diff_density_max 2.10 _refine_diff_density_min -1.05 _refine_diff_density_rms 0.23 # Attachment '- Compound5.cif' data_pc-cu-sandwich _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872061' #TrackingRef '- Compound5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C150 H345 Cu4 N12 Na O115 P4 W30' _chemical_formula_weight 10073.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -5.4734 5.5774 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu -1.9646 0.5888 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.1353 0.1239 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 35.5081(16) _cell_length_b 15.7651(6) _cell_length_c 48.504(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.826(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 27149(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 5603 _cell_measurement_theta_min 3.20 _cell_measurement_theta_max 68.1 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'light green' _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.465 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18624 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.990 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1058 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3270 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 42551 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1036 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1503 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -53 _diffrn_reflns_limit_l_max 54 _diffrn_reflns_theta_min 3.20 _diffrn_reflns_theta_max 60.00 _reflns_number_total 19321 _reflns_number_gt 9749 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; DFIX instructions for C-C, C-N distances have been applied to the tetrabutylammonium cations which have heavy disorders which were partially modelled. Because of these heavy disorders, some butyl groups are with very low occupancy (partial disorder models). These heavily disordered butyl groups are only isotropically refined and in some cases no hydrogen atoms were added as parent carbon atoms were not well defined. Large residual electron density peaks were observed close to the heavy metal atoms. No further disorder models were attempted as the reflection data quality was very limited. The POM cluster was generally well defined with clear heavy metal atom sites and terminal and bridging oxo sites. Platon Squeeze procedure was used to estimate the solvent area contents which were attributed to partially unseen TBA cations and solvent acetonitrile molecules. The crystallographic formula should contain many more solvent molecules as calculated from Squeeze procedure and suggested by the large solvent voids but most of the solvent molecules were lost through drying before chemical analyses. The reported formula was mainly based on CHN analyses. Squeeze details were attached to the end of this cif file. Refinement of F^2^ is against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1291P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 19321 _refine_ls_number_parameters 911 _refine_ls_number_restraints 23 _refine_ls_R_factor_all 0.1503 _refine_ls_R_factor_gt 0.0928 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2896 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2491 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.993 _refine_ls_restrained_S_all 0.993 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.30901(2) 0.74427(5) 0.087146(17) 0.0420(2) Uani 1 1 d . A . W2 W 0.16107(2) 0.62498(5) 0.037553(19) 0.0472(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.27000(2) 0.74253(5) 0.159379(17) 0.0434(2) Uani 1 1 d . A . W4 W 0.25506(2) 0.58204(5) 0.065423(17) 0.0404(2) Uani 1 1 d . A . W5 W 0.12046(2) 0.62595(5) 0.109088(19) 0.0469(2) Uani 1 1 d . A . W6 W 0.23849(2) 0.96196(5) 0.149635(17) 0.0449(2) Uani 1 1 d . A . W7 W 0.21549(2) 0.58198(5) 0.137318(17) 0.0409(2) Uani 1 1 d . A . W8 W 0.15231(2) 1.00354(5) 0.124123(18) 0.0463(2) Uani 1 1 d . A . W9 W 0.27793(2) 0.96979(5) 0.078177(17) 0.0438(2) Uani 1 1 d . A . W10 W 0.09170(2) 0.82714(5) 0.101419(18) 0.0460(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.19220(2) 1.00895(5) 0.052348(18) 0.0464(2) Uani 1 1 d . A . W12 W 0.13274(2) 0.82736(5) 0.029512(19) 0.0474(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.14065(2) 0.66211(5) 0.183159(18) 0.0477(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.10876(2) 0.86445(5) 0.176402(18) 0.0486(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.19528(2) 0.82904(6) 0.203783(18) 0.0481(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.28965(6) 0.73089(14) 0.01262(5) 0.0388(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.26261(7) 0.92152(15) 0.00548(5) 0.0447(7) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 0.3620(4) 0.9013(10) 0.0376(3) 0.059(4) Uiso 0.50 1 d P A 1 P1 P 0.17984(11) 0.7907(2) 0.13242(9) 0.0332(11) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.22467(11) 0.7929(2) 0.05285(8) 0.0310(11) Uani 1 1 d . A . O1 O 0.1909(3) 0.8804(7) 0.1267(2) 0.040(3) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.1487(3) 0.7627(8) 0.1123(2) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2137(3) 0.7301(7) 0.1338(2) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2980(3) 0.8624(8) 0.0867(2) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3141(3) 1.0340(7) 0.0842(2) 0.045(3) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.2896(3) 0.9491(8) 0.0379(2) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2021(3) 0.5797(7) 0.0590(2) 0.041(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.2204(3) 0.4764(7) 0.1454(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3182(3) 0.7627(7) 0.0457(2) 0.041(3) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.2644(3) 0.4762(8) 0.0668(3) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1147(3) 0.6417(7) 0.1488(2) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1845(3) 0.6126(7) 0.1698(2) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1233(3) 0.5841(6) 0.2040(2) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2155(3) 0.9197(7) 0.1815(2) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2355(3) 0.7659(6) 0.1876(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2125(3) 0.8504(9) 0.2348(3) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1491(4) 0.8857(7) 0.2051(3) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1043(3) 0.7555(7) 0.1889(2) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0707(3) 0.9154(8) 0.1922(2) 0.057(3) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.0881(3) 0.8326(8) 0.1415(2) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1320(3) 0.9582(8) 0.1569(2) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1776(3) 1.0137(7) 0.0890(2) 0.046(3) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.1099(3) 0.8127(7) 0.0653(2) 0.043(3) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.2552(3) 0.9762(8) 0.1121(2) 0.050(3) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.1353(3) 0.6377(8) 0.0729(2) 0.051(3) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.2897(3) 0.7300(8) 0.1220(3) 0.057(3) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.2418(3) 0.5908(7) 0.1060(2) 0.038(3) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.0807(3) 0.7057(7) 0.1050(2) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1198(3) 0.9258(8) 0.1047(2) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.0469(3) 0.8642(8) 0.0940(3) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1292(4) 1.0979(7) 0.1227(3) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1970(3) 1.0372(7) 0.1422(2) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2703(3) 1.0323(8) 0.1642(2) 0.055(3) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.2658(3) 0.8587(7) 0.1498(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2581(3) 0.6256(7) 0.1580(2) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3128(3) 0.7365(8) 0.1768(2) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2261(3) 0.8812(7) 0.0648(2) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2492(3) 0.7321(7) 0.0697(2) 0.034(2) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.1670(3) 0.5835(7) 0.1189(2) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0947(3) 0.5349(7) 0.1077(2) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2408(3) 0.7922(7) 0.0235(2) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1740(3) 1.1033(7) 0.0411(2) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2158(3) 0.9791(8) 0.0161(2) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.3565(3) 0.7472(7) 0.0940(2) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1646(3) 0.7904(7) 0.1622(2) 0.044(3) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.1725(3) 0.7268(8) 0.2101(2) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . O50 O 0.2416(3) 1.0455(8) 0.0624(2) 0.049(3) Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.3065(3) 0.8633(8) -0.0081(2) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.1846(3) 0.7617(8) 0.0501(2) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . O53 O 0.2625(3) 0.6053(8) 0.0295(2) 0.050(3) Uiso 1 1 d . . . O54 O 0.1392(3) 0.5337(7) 0.0285(2) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.1544(3) 0.9312(8) 0.0438(3) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.0936(3) 0.8678(7) 0.0123(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3329(3) 0.6687(8) -0.0004(2) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.1270(3) 0.7115(7) 0.0238(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.3030(3) 0.6254(7) 0.0780(2) 0.032(2) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.4018(6) 1.0041(15) 0.0259(4) 0.044(6) Uiso 0.50 1 d P A 1 O61 O 0.4043(6) 0.9570(15) 0.0736(4) 0.043(6) Uiso 0.50 1 d P A 1 O62 O 0.3890(5) 0.9541(12) 0.0453(4) 0.025(4) Uiso 0.50 1 d P B 2 N1 N 0.2825(5) 1.0515(12) 0.2413(4) 0.050(5) Uiso 0.80 1 d P . . N2 N 0.1643(4) 0.3128(9) 0.0852(3) 0.022(3) Uiso 0.80 1 d P . . N3 N 0.4223(4) 0.5665(8) 0.0652(3) 0.050(6) Uani 0.80 1 d PD . . N4 N -0.0124(8) 0.6382(19) 0.1499(6) 0.048(7) Uiso 0.50 1 d P . . N5 N -0.0215(7) 0.5839(18) 0.0399(5) 0.064(8) Uiso 0.60 1 d P . . N6 N 0.4079(7) 0.9701(18) 0.1732(5) 0.062(7) Uiso 0.60 1 d P . . N7 N 0.3771(6) 0.3865(16) 0.1333(5) 0.048(6) Uiso 0.60 1 d P . . C1 C 0.2803(7) 1.0535(16) 0.2719(5) 0.088(7) Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.2744 1.1120 0.2779 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3052 1.0381 0.2799 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2488(6) 0.9896(14) 0.2839(5) 0.063(6) Uiso 0.90 1 d P . . H2A H 0.2379 1.0150 0.3007 0.075 Uiso 0.90 1 calc PR . . H2B H 0.2283 0.9833 0.2700 0.075 Uiso 0.90 1 calc PR . . C3 C 0.2645(6) 0.9012(14) 0.2912(5) 0.078(7) Uiso 1 1 d . . . H3A H 0.2870 0.9057 0.3034 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2713 0.8697 0.2743 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2311(8) 0.8565(19) 0.3064(6) 0.133(12) Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.2076 0.8652 0.2958 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2285 0.8809 0.3249 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.2362 0.7956 0.3079 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2455(5) 1.0737(13) 0.2284(4) 0.061(5) Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.2284 1.0261 0.2327 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2493 1.0720 0.2083 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2235(4) 1.1544(13) 0.2341(3) 0.071(6) Uiso 1 1 d D . . H6A H 0.2120 1.1503 0.2525 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2411 1.2032 0.2344 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1929(4) 1.1704(10) 0.2126(4) 0.068(8) Uiso 0.70 1 d PD . . H7A H 0.1808 1.2254 0.2167 0.082 Uiso 0.70 1 calc PR . . H7B H 0.2048 1.1754 0.1944 0.082 Uiso 0.70 1 calc PR . . C8 C 0.1632(5) 1.1035(12) 0.2111(6) 0.019(7) Uiso 0.40 1 d PD . . H8A H 0.1386 1.1301 0.2075 0.028 Uiso 0.40 1 calc PR . . H8B H 0.1625 1.0725 0.2286 0.028 Uiso 0.40 1 calc PR . . H8C H 0.1688 1.0640 0.1961 0.028 Uiso 0.40 1 calc PR . . C9 C 0.3138(7) 1.1266(16) 0.2350(5) 0.089(8) Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.3033 1.1813 0.2414 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3366 1.1149 0.2464 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3254(6) 1.1367(14) 0.2063(4) 0.072(6) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.3033 1.1523 0.1946 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3358 1.0827 0.1994 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3552(7) 1.2062(17) 0.2050(5) 0.082(8) Uiso 0.90 1 d P . . H11A H 0.3586 1.2229 0.1855 0.098 Uiso 0.90 1 calc PR . . H11B H 0.3462 1.2566 0.2152 0.098 Uiso 0.90 1 calc PR . . C12 C 0.3924(12) 1.179(3) 0.2170(9) 0.080(14) Uiso 0.50 1 d P . . H12A H 0.3990 1.1229 0.2096 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR . . H12B H 0.3907 1.1756 0.2371 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR . . H12C H 0.4118 1.2200 0.2120 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR . . C13 C 0.2976(3) 0.9744(12) 0.2292(4) 0.065(6) Uiso 1 1 d D . . H13A H 0.3006 0.9841 0.2092 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2787 0.9289 0.2314 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3349(4) 0.9424(8) 0.2409(4) 0.100(9) Uiso 1 1 d D . . H14A H 0.3549 0.9836 0.2363 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3334 0.9394 0.2612 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3457(4) 0.8562(9) 0.2299(5) 0.109(9) Uiso 1 1 d D . . H15A H 0.3438 0.8589 0.2095 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3263 0.8154 0.2360 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3838(4) 0.8185(13) 0.2372(5) 0.088(8) Uiso 1 1 d D . . H16A H 0.3837 0.7982 0.2563 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4033 0.8621 0.2353 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.3891 0.7710 0.2248 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1911(3) 0.2442(12) 0.0956(4) 0.062(5) Uiso 1 1 d D . . H17A H 0.1952 0.2035 0.0804 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1787 0.2129 0.1106 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2297(3) 0.2742(7) 0.1063(3) 0.048(4) Uiso 1 1 d D . . H18A H 0.2427 0.3052 0.0914 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2262 0.3137 0.1219 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2538(3) 0.2001(9) 0.1157(4) 0.080(7) Uiso 1 1 d D . . H19A H 0.2398 0.1675 0.1296 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2579 0.1622 0.0997 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2915(4) 0.2242(13) 0.1278(4) 0.068(6) Uiso 1 1 d D . . H20A H 0.2910 0.2839 0.1334 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3110 0.2159 0.1139 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.2971 0.1885 0.1439 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1836(4) 0.3674(10) 0.0627(3) 0.032(4) Uiso 1 1 d . . . H21A H 0.1662 0.4142 0.0577 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2063 0.3936 0.0712 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1956(6) 0.3244(14) 0.0360(4) 0.074(6) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.2160 0.2834 0.0402 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1739 0.2923 0.0282 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2085(5) 0.3840(12) 0.0159(3) 0.051(5) Uiso 1 1 d . . . H23A H 0.2326 0.4084 0.0225 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.1900 0.4309 0.0145 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2143(6) 0.3474(15) -0.0132(5) 0.084(7) Uiso 1 1 d . . . H24A H 0.2347 0.3057 -0.0126 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.2207 0.3933 -0.0259 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.1910 0.3197 -0.0196 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1542(5) 0.3784(12) 0.1083(4) 0.054(5) Uiso 1 1 d . . . H25A H 0.1774 0.4070 0.1149 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1370 0.4222 0.1005 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1349(7) 0.3329(16) 0.1326(5) 0.076(7) Uiso 0.90 1 d P . . H26A H 0.1100 0.3103 0.1269 0.092 Uiso 0.90 1 calc PR . . H26B H 0.1507 0.2855 0.1395 0.092 Uiso 0.90 1 calc PR . . C27 C 0.1307(5) 0.3999(13) 0.1544(4) 0.058(5) Uiso 1 1 d . . . H27A H 0.1163 0.4480 0.1464 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.1561 0.4213 0.1596 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1108(8) 0.3697(18) 0.1808(6) 0.098(9) Uiso 0.90 1 d P . . H28A H 0.0836 0.3671 0.1773 0.147 Uiso 0.90 1 calc PR . . H28B H 0.1162 0.4096 0.1958 0.147 Uiso 0.90 1 calc PR . . H28C H 0.1201 0.3132 0.1859 0.147 Uiso 0.90 1 calc PR . . C29 C 0.1311(4) 0.2661(10) 0.0739(4) 0.070(6) Uiso 1 1 d D . . H29A H 0.1205 0.2307 0.0888 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.1398 0.2272 0.0593 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0997(4) 0.3217(12) 0.0620(3) 0.051(7) Uiso 0.70 1 d PD . . C31 C 0.0886(10) 0.303(3) 0.0325(3) 0.049(11) Uiso 0.40 1 d PD . . C33 C 0.4493(7) 0.4957(16) 0.0682(5) 0.086(7) Uiso 1 1 d . . . H33A H 0.4359 0.4478 0.0769 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.4694 0.5138 0.0813 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4695(9) 0.459(2) 0.0407(6) 0.076(9) Uiso 0.70 1 d P . . H34A H 0.4525 0.4650 0.0244 0.091 Uiso 0.70 1 calc PR . . H34B H 0.4930 0.4910 0.0371 0.091 Uiso 0.70 1 calc PR . . C35 C 0.4777(6) 0.3700(17) 0.0463(4) 0.046(9) Uiso 0.50 1 d PD . . H35A H 0.4540 0.3385 0.0492 0.056 Uiso 0.50 1 calc PR . . H35B H 0.4936 0.3648 0.0631 0.056 Uiso 0.50 1 calc PR . . C36 C 0.4978(6) 0.3344(17) 0.0223(4) 0.055(8) Uiso 0.60 1 d PD . . H36A H 0.4857 0.3541 0.0052 0.083 Uiso 0.60 1 calc PR . . H36B H 0.4969 0.2723 0.0230 0.083 Uiso 0.60 1 calc PR . . H36C H 0.5241 0.3532 0.0228 0.083 Uiso 0.60 1 calc PR . . C37 C 0.4445(4) 0.6413(7) 0.0538(4) 0.057(6) Uiso 0.80 1 d PD . . H37A H 0.4651 0.6551 0.0670 0.068 Uiso 0.80 1 calc PR . . H37B H 0.4564 0.6230 0.0364 0.068 Uiso 0.80 1 calc PR . . C38 C 0.4225(4) 0.7211(8) 0.0480(4) 0.044(7) Uiso 0.60 1 d PD . . H38A H 0.4178 0.7514 0.0655 0.053 Uiso 0.60 1 calc PR . . H38B H 0.3979 0.7067 0.0394 0.053 Uiso 0.60 1 calc PR . . C39 C 0.4445(4) 0.7772(13) 0.0290(4) 0.055(10) Uiso 0.50 1 d PD . . H39A H 0.4500 0.7433 0.0123 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . H39B H 0.4275 0.8237 0.0230 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . C40 C 0.4805(5) 0.817(2) 0.0381(9) 0.079(17) Uiso 0.40 1 d PD . . H40A H 0.4815 0.8194 0.0583 0.118 Uiso 0.40 1 calc PR . . H40B H 0.4821 0.8745 0.0306 0.118 Uiso 0.40 1 calc PR . . H40C H 0.5017 0.7831 0.0315 0.118 Uiso 0.40 1 calc PR . . C41 C 0.4081(7) 0.5796(16) 0.0934(5) 0.088(7) Uiso 1 1 d . . . H41A H 0.4018 0.5233 0.1011 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3843 0.6121 0.0919 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.4333(6) 0.6243(16) 0.1138(5) 0.056(6) Uiso 0.80 1 d P . . H42A H 0.4425 0.6783 0.1060 0.068 Uiso 0.80 1 calc PR . . H42B H 0.4554 0.5883 0.1186 0.068 Uiso 0.80 1 calc PR . . C43 C 0.4083(8) 0.643(2) 0.1416(6) 0.109(10) Uiso 0.90 1 d P . . H43A H 0.3835 0.6659 0.1358 0.131 Uiso 0.90 1 calc PR . . H43B H 0.4037 0.5884 0.1511 0.131 Uiso 0.90 1 calc PR . . C44 C 0.4256(9) 0.702(2) 0.1616(7) 0.090(11) Uiso 0.70 1 d P . . H44A H 0.4485 0.7268 0.1538 0.135 Uiso 0.70 1 calc PR . . H44B H 0.4320 0.6721 0.1787 0.135 Uiso 0.70 1 calc PR . . H44C H 0.4077 0.7481 0.1657 0.135 Uiso 0.70 1 calc PR . . C45 C 0.3906(9) 0.534(2) 0.0463(7) 0.080(10) Uiso 0.70 1 d P . . H45A H 0.3702 0.5767 0.0470 0.096 Uiso 0.70 1 calc PR . . H45B H 0.4004 0.5352 0.0274 0.096 Uiso 0.70 1 calc PR . . C46 C 0.3736(8) 0.457(2) 0.0492(6) 0.050(8) Uiso 0.60 1 d P . . H46A H 0.3630 0.4533 0.0680 0.060 Uiso 0.60 1 calc PR . . H46B H 0.3928 0.4119 0.0475 0.060 Uiso 0.60 1 calc PR . . C47 C 0.3434(5) 0.4415(13) 0.0289(4) 0.062(5) Uiso 1 1 d . . . H47A H 0.3540 0.4483 0.0103 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.3240 0.4861 0.0312 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3237(8) 0.3554(17) 0.0301(6) 0.116(10) Uiso 1 1 d . . . H48A H 0.3427 0.3101 0.0301 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.3070 0.3490 0.0140 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.3089 0.3517 0.0469 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0051(9) 0.584(2) 0.1311(6) 0.095(10) Uiso 0.80 1 d P . . H49A H 0.0326 0.5912 0.1335 0.115 Uiso 0.80 1 calc PR . . H49B H -0.0016 0.6042 0.1123 0.115 Uiso 0.80 1 calc PR . . C50 C -0.0038(8) 0.4902(17) 0.1325(5) 0.088(8) Uiso 0.90 1 d P . . H50A H -0.0313 0.4834 0.1303 0.105 Uiso 0.90 1 calc PR . . H50B H 0.0031 0.4703 0.1513 0.105 Uiso 0.90 1 calc PR . . C51 C 0.0153(9) 0.4306(9) 0.1117(7) 0.065(11) Uiso 0.50 1 d PD . . H51A H 0.0068 0.4454 0.0927 0.078 Uiso 0.50 1 calc PR . . H51B H 0.0430 0.4385 0.1127 0.078 Uiso 0.50 1 calc PR . . C52 C 0.0060(9) 0.3392(10) 0.1174(7) 0.048(9) Uiso 0.50 1 d PD . . H52A H -0.0211 0.3301 0.1147 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR . . H52B H 0.0131 0.3255 0.1365 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR . . H52C H 0.0199 0.3026 0.1048 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR . . C53 C -0.0538(8) 0.641(2) 0.1400(6) 0.061(9) Uiso 0.60 1 d P . . H53A H -0.0677 0.6757 0.1536 0.073 Uiso 0.60 1 calc PR . . H53B H -0.0638 0.5827 0.1413 0.073 Uiso 0.60 1 calc PR . . C54 C -0.0653(8) 0.677(2) 0.1097(6) 0.086(9) Uiso 0.80 1 d P . . H54A H -0.0560 0.7354 0.1071 0.104 Uiso 0.80 1 calc PR . . H54B H -0.0548 0.6402 0.0950 0.104 Uiso 0.80 1 calc PR . . C55 C -0.1094(7) 0.6740(19) 0.1092(5) 0.074(8) Uiso 0.80 1 d P . . H55A H -0.1204 0.7157 0.1220 0.089 Uiso 0.80 1 calc PR . . H55B H -0.1192 0.6166 0.1133 0.089 Uiso 0.80 1 calc PR . . C56 C -0.1158(10) 0.700(2) 0.0774(7) 0.092(11) Uiso 0.70 1 d P . . H56A H -0.1119 0.6507 0.0656 0.137 Uiso 0.70 1 calc PR . . H56B H -0.0980 0.7450 0.0725 0.137 Uiso 0.70 1 calc PR . . H56C H -0.1416 0.7212 0.0747 0.137 Uiso 0.70 1 calc PR . . C57 C -0.0104(3) 0.6170(19) 0.1751(5) 0.062(8) Uiso 0.70 1 d PD . . H57A H -0.0231 0.5616 0.1774 0.075 Uiso 0.70 1 calc PR . . H57B H -0.0243 0.6593 0.1861 0.075 Uiso 0.70 1 calc PR . . C58 C 0.0293(4) 0.6102(15) 0.1865(3) 0.106(11) Uiso 0.80 1 d PD . . H58A H 0.0445 0.5734 0.1744 0.127 Uiso 0.80 1 calc PR . . H58B H 0.0411 0.6671 0.1871 0.127 Uiso 0.80 1 calc PR . . C59 C 0.0282(7) 0.5737(9) 0.2147(3) 0.101(11) Uiso 0.80 1 d PD . . H59A H 0.0130 0.6139 0.2256 0.121 Uiso 0.80 1 calc PR . . H59B H 0.0543 0.5783 0.2220 0.121 Uiso 0.80 1 calc PR . . C60 C 0.0150(13) 0.4873(13) 0.2230(13) 0.09(4) Uiso 0.20 1 d PD . . H60A H 0.0057 0.4568 0.2067 0.135 Uiso 0.20 1 calc PR . . H60B H -0.0053 0.4928 0.2363 0.135 Uiso 0.20 1 calc PR . . H60C H 0.0360 0.4559 0.2314 0.135 Uiso 0.20 1 calc PR . . C61 C -0.0007(9) 0.745(2) 0.1429(7) 0.061(9) Uiso 0.60 1 d P . . H61A H 0.0271 0.7501 0.1435 0.073 Uiso 0.60 1 calc PR . . H61B H -0.0093 0.7583 0.1239 0.073 Uiso 0.60 1 calc PR . . C62 C -0.0167(10) 0.808(2) 0.1619(7) 0.071(10) Uiso 0.60 1 d P . . H62A H -0.0440 0.7988 0.1646 0.085 Uiso 0.60 1 calc PR . . H62B H -0.0036 0.8073 0.1801 0.085 Uiso 0.60 1 calc PR . . C63 C -0.0101(7) 0.8873(9) 0.1477(5) 0.041(8) Uiso 0.50 1 d PD . . H63A H -0.0219 0.8816 0.1292 0.049 Uiso 0.50 1 calc PR . . H63B H 0.0174 0.8909 0.1448 0.049 Uiso 0.50 1 calc PR . . C64 C -0.0220(9) 0.9713(11) 0.1586(7) 0.066(12) Uiso 0.50 1 d PD . . H64A H -0.0438 0.9637 0.1705 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . . H64B H -0.0288 1.0088 0.1433 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . . H64C H -0.0012 0.9965 0.1694 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . . C65 C 0.0115(3) 0.5843(14) 0.0413(5) 0.041(6) Uiso 0.70 1 d PD . . C66 C 0.0522(4) 0.6098(15) 0.0434(5) 0.031(6) Uiso 0.60 1 d PD . . C67 C 0.3829(5) 0.9509(15) 0.1608(4) 0.067(8) Uiso 0.70 1 d PD . . C68 C 0.3543(5) 0.9125(15) 0.1413(4) 0.048(6) Uiso 0.70 1 d PD . . C69 C 0.3486(4) 0.4261(10) 0.1340(4) 0.062(5) Uiso 1 1 d D . . C70 C 0.3152(5) 0.4824(13) 0.1290(6) 0.081(9) Uiso 0.80 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0473(4) 0.0307(4) 0.0479(5) -0.0020(4) -0.0073(4) -0.0084(4) W2 0.0550(5) 0.0212(4) 0.0650(5) -0.0024(4) -0.0177(4) -0.0064(4) W3 0.0515(4) 0.0311(4) 0.0474(5) -0.0011(4) -0.0074(4) -0.0074(4) W4 0.0486(4) 0.0235(4) 0.0490(5) -0.0003(4) -0.0057(4) -0.0061(4) W5 0.0512(4) 0.0242(4) 0.0650(5) 0.0000(4) -0.0119(4) -0.0085(4) W6 0.0577(5) 0.0281(4) 0.0488(5) -0.0045(4) -0.0044(4) -0.0124(4) W7 0.0515(4) 0.0232(4) 0.0479(5) 0.0012(3) -0.0064(4) -0.0035(4) W8 0.0596(5) 0.0214(4) 0.0578(5) -0.0013(4) -0.0071(4) -0.0059(4) W9 0.0543(4) 0.0262(4) 0.0506(5) -0.0021(4) -0.0067(4) -0.0124(4) W10 0.0506(4) 0.0262(4) 0.0608(5) 0.0026(4) -0.0092(4) -0.0058(4) W11 0.0604(5) 0.0202(4) 0.0584(5) -0.0008(4) -0.0072(4) -0.0056(4) W12 0.0545(5) 0.0255(4) 0.0618(5) 0.0012(4) -0.0138(4) -0.0043(4) W13 0.0569(5) 0.0281(4) 0.0579(5) 0.0033(4) -0.0005(4) -0.0068(4) W14 0.0578(5) 0.0318(4) 0.0562(5) 0.0007(4) -0.0005(4) -0.0019(4) W15 0.0615(5) 0.0357(5) 0.0470(5) -0.0026(4) -0.0045(4) -0.0080(4) Cu1 0.0482(12) 0.0234(12) 0.0447(14) 0.0010(11) -0.0026(11) -0.0075(11) Cu2 0.0542(14) 0.0251(13) 0.0548(15) -0.0074(12) -0.0004(12) -0.0075(12) P1 0.037(2) 0.017(2) 0.045(2) -0.0015(18) -0.0043(18) -0.0061(18) P3 0.0340(19) 0.0158(19) 0.043(2) 0.0032(17) -0.0063(17) -0.0046(17) O2 0.058(6) 0.063(8) 0.024(5) -0.017(5) 0.012(5) -0.032(6) O3 0.042(6) 0.035(6) 0.035(6) -0.005(5) -0.009(5) -0.006(5) O4 0.060(7) 0.072(9) 0.032(6) 0.004(6) 0.007(5) -0.032(7) O6 0.046(6) 0.065(8) 0.035(6) 0.002(6) -0.020(5) -0.031(6) O8 0.065(7) 0.046(7) 0.025(6) 0.002(5) 0.008(5) 0.002(6) O10 0.046(6) 0.049(7) 0.075(8) 0.038(6) 0.014(6) 0.005(6) O11 0.051(6) 0.030(6) 0.039(6) 0.002(5) -0.002(5) -0.008(5) O12 0.045(6) 0.029(6) 0.067(8) -0.012(6) -0.008(6) 0.004(5) O13 0.052(6) 0.019(5) 0.045(6) 0.016(5) 0.013(5) -0.005(5) O14 0.032(5) 0.042(7) 0.068(7) 0.007(6) 0.024(5) -0.002(5) O15 0.085(7) 0.018(5) 0.033(6) -0.016(4) 0.028(5) -0.019(6) O17 0.060(7) 0.076(10) 0.072(8) -0.010(8) 0.041(6) -0.019(7) O18 0.083(8) 0.032(7) 0.066(8) 0.000(6) -0.026(7) 0.010(7) O19 0.039(6) 0.027(6) 0.063(7) -0.004(6) -0.015(5) 0.011(5) O22 0.076(7) 0.048(7) 0.031(6) -0.001(5) -0.017(6) -0.020(7) O23 0.056(7) 0.044(7) 0.052(7) -0.015(6) 0.013(6) 0.005(6) O31 0.056(6) 0.029(6) 0.063(7) -0.010(6) -0.032(6) -0.010(6) O33 0.049(7) 0.036(7) 0.105(11) -0.014(7) -0.006(7) 0.008(6) O34 0.082(8) 0.018(6) 0.077(9) 0.012(6) -0.022(7) 0.020(6) O35 0.061(7) 0.036(7) 0.062(8) 0.002(6) -0.004(6) -0.029(6) O37 0.054(6) 0.034(6) 0.046(7) 0.013(5) -0.017(5) -0.018(6) O38 0.040(6) 0.038(6) 0.034(6) 0.005(5) -0.009(5) -0.014(5) O39 0.053(7) 0.046(8) 0.057(8) -0.008(6) -0.010(6) 0.002(6) O40 0.066(7) 0.018(6) 0.054(7) 0.008(5) 0.003(6) -0.011(6) O42 0.048(6) 0.035(7) 0.072(8) -0.011(6) 0.017(6) -0.012(6) O43 0.062(7) 0.028(6) 0.055(7) 0.004(5) -0.034(6) 0.011(6) O44 0.036(5) 0.055(7) 0.026(5) -0.007(5) -0.004(4) 0.012(5) O45 0.058(7) 0.022(6) 0.070(8) -0.007(6) -0.015(6) 0.002(6) O46 0.053(7) 0.046(7) 0.056(7) -0.005(6) -0.001(6) -0.018(6) O47 0.046(6) 0.031(6) 0.046(6) -0.012(5) 0.006(5) -0.019(5) O54 0.074(7) 0.033(6) 0.034(6) -0.017(5) -0.021(5) 0.024(6) O55 0.045(6) 0.043(7) 0.072(8) 0.003(6) 0.011(6) 0.016(6) O56 0.059(7) 0.033(6) 0.042(6) 0.006(5) -0.001(5) 0.021(6) O57 0.049(6) 0.043(7) 0.062(8) -0.005(6) 0.016(6) 0.003(6) O58 0.048(6) 0.046(7) 0.042(6) -0.020(6) 0.005(5) -0.008(6) N3 0.034(8) 0.062(13) 0.055(11) -0.001(10) -0.004(8) -0.019(9) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O47 1.715(10) . ? W1 O28 1.849(12) . ? W1 O4 1.903(13) . ? W1 O59 1.937(10) . ? W1 O9 2.062(11) . ? W1 O41 2.281(9) . ? W2 O54 1.691(11) . ? W2 O51 1.856(12) 7_565 ? W2 O7 1.916(10) . ? W2 O58 1.936(11) . ? W2 O27 1.968(12) . ? W2 O52 2.388(12) . ? W3 O39 1.732(11) . ? W3 O15 1.885(10) . ? W3 O38 1.892(11) . ? W3 O37 1.895(11) . ? W3 O28 1.961(12) . ? W3 O3 2.346(10) . ? W4 O10 1.703(12) . ? W4 O53 1.802(11) . ? W4 O7 1.903(10) . ? W4 O59 1.925(9) . ? W4 O29 2.036(10) . ? W4 O41 2.384(10) . ? W5 O43 1.704(11) . ? W5 O42 1.838(11) . ? W5 O27 1.847(12) . ? W5 O31 1.900(11) . ? W5 O11 1.956(10) . ? W5 O2 2.382(12) . ? W6 O36 1.725(12) . ? W6 O14 1.882(11) . ? W6 O37 1.894(11) . ? W6 O35 1.920(12) . ? W6 O26 1.935(12) . ? W6 O1 2.388(10) . ? W7 O8 1.718(12) . ? W7 O29 1.799(10) . ? W7 O42 1.930(11) . ? W7 O38 1.931(10) . ? W7 O12 1.997(12) . ? W7 O3 2.342(11) . ? W8 O34 1.700(11) . ? W8 O35 1.881(11) . ? W8 O23 1.896(12) . ? W8 O32 1.922(12) . ? W8 O24 1.942(11) . ? W8 O1 2.377(11) . ? W9 O5 1.658(11) . ? W9 O26 1.847(12) . ? W9 O4 1.881(13) . ? W9 O50 1.909(11) . ? W9 O6 2.031(11) . ? W9 O40 2.391(11) . ? W10 O33 1.726(12) . ? W10 O32 1.854(12) . ? W10 O25 1.889(11) . ? W10 O22 1.950(11) . ? W10 O31 1.962(11) . ? W10 O2 2.318(11) . ? W11 O45 1.708(11) . ? W11 O55 1.860(12) . ? W11 O24 1.863(11) . ? W11 O50 1.903(11) . ? W11 O46 2.012(12) . ? W11 O40 2.419(11) . ? W12 O56 1.734(11) . ? W12 O58 1.858(12) . ? W12 O57 1.881(12) 7_565 ? W12 O55 1.934(12) . ? W12 O25 1.941(11) . ? W12 O52 2.326(11) . ? W13 O13 1.713(10) . ? W13 O12 1.864(11) . ? W13 O11 1.919(10) . ? W13 O19 1.979(10) . ? W13 O49 1.997(11) . ? W13 O48 2.422(11) . ? W14 O21 1.757(12) . ? W14 O19 1.829(11) . ? W14 O22 1.906(11) . ? W14 O23 1.944(12) . ? W14 O18 2.011(12) . ? W14 O48 2.409(11) . ? W15 O17 1.652(13) . ? W15 O49 1.832(12) . ? W15 O18 1.870(13) . ? W15 O15 1.920(11) . ? W15 O14 1.935(11) . ? W15 O48 2.358(11) . ? Cu1 O57 1.935(11) . ? Cu1 O9 1.952(11) . ? Cu1 O44 2.062(10) . ? Cu1 O44 2.077(10) 7_565 ? Cu1 O53 2.355(12) . ? Cu1 O51 2.397(12) . ? Cu2 O6 1.879(10) . ? Cu2 O51 1.932(12) . ? Cu2 O53 1.953(11) 7_565 ? Cu2 O46 1.970(12) . ? Cu2 O44 2.355(12) . ? Na4 O60 2.23(3) . ? Na4 O61 2.45(3) . ? Na4 O6 2.681(18) . ? Na4 O9 2.714(19) . ? Na4 O51 3.010(18) . ? P1 O1 1.494(12) . ? P1 O2 1.530(11) . ? P1 O3 1.537(11) . ? P1 O48 1.552(12) . ? P3 O40 1.509(11) . ? P3 O52 1.509(11) . ? P3 O41 1.526(11) . ? P3 O44 1.541(11) . ? O44 Cu1 2.077(10) 7_565 ? O51 W2 1.856(12) 7_565 ? O53 Cu2 1.953(11) 7_565 ? 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