# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Enbo Wang' _publ_contact_author_email wangeb889@nenu.edu.cn _publ_author_name 'Enbo Wang' # Attachment '- Compound-1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 873223' #TrackingRef '- Compound-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H144 Cu10 Li16 Na12 O265 P8 W48' _chemical_formula_weight 14480.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 37.588(8) _cell_length_b 25.978(5) _cell_length_c 14.420(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.85(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13912(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 12225 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'bluish green' _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.457 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12812 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.673 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0979 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2577 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 47322 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1295 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1208 _diffrn_reflns_limit_h_min -44 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12225 _reflns_number_gt 7649 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement,the 'omit -3 50' command was used to omit the weak reflections above 50 degree.The restraint command 'isor' was employed to restrain several Li, Na and O atoms so as to avoid the ADP and NPD problems on them. This command led to a restraint number 136. The highest residual peak, 6.29 eA^3, is close to Cu3 (1.07 A) and no element is suitable for this residual peak, which is featureless and maybe induced by the serious termination errors. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0946P)^2^+931.9097P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12225 _refine_ls_number_parameters 840 _refine_ls_number_restraints 130 _refine_ls_R_factor_all 0.1297 _refine_ls_R_factor_gt 0.0801 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2104 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1869 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.19709(3) 0.30897(5) 0.29613(10) 0.0340(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.02341(4) 0.12342(4) 0.68505(9) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.15739(3) 0.30883(4) 0.10354(9) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.20799(3) 0.42747(5) 0.01937(9) 0.0337(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.09745(3) 0.20524(5) 0.79661(9) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.24735(3) 0.42754(5) 0.21197(11) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.06813(3) 0.12344(4) 0.52940(9) 0.0320(3) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.13796(3) 0.20457(5) 0.39564(9) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.10895(3) 0.42749(5) 0.04705(10) 0.0322(3) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.08695(4) 0.23774(5) 0.62528(10) 0.0411(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.00095(4) 0.23742(5) 0.77458(10) 0.0404(4) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.19034(4) 0.42735(5) 0.44448(10) 0.0399(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.04755(19) 0.2348(3) 0.5812(5) 0.0209(15) Uani 1 1 d . . . P2 P -0.1544(2) 0.4183(3) 0.2380(6) 0.0288(18) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.05942(8) 0.42723(15) 0.2569(3) 0.0349(9) Uani 1 1 d D . . Cu2 Cu -0.10173(10) 0.42665(16) 0.4645(3) 0.0403(10) Uani 1 1 d D . . Cu3 Cu -0.01714(17) 0.3012(3) 0.5774(5) 0.0219(14) Uani 0.50 1 d P . . O1 O -0.1224(5) 0.2356(6) 0.5149(12) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.0713(5) 0.1469(7) 0.7405(12) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1083(5) 0.1454(7) 0.4345(14) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0536(5) 0.2346(7) 0.8128(14) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.1013(7) 0.5000 0.0550(19) 0.029(6) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.0071(5) 0.1591(7) 0.7814(14) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0906(5) 0.1598(7) 0.6160(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0459(5) 0.2206(7) 0.7160(12) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.0236(5) 0.1175(7) 0.6156(12) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1550(4) 0.2733(6) 0.3530(13) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.2492(5) 0.4183(7) 0.0792(14) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O12 O -0.1385(5) 0.1895(7) 0.2649(14) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.1209(4) 0.4373(6) 0.1980(13) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O14 O -0.1906(5) 0.2805(7) 0.1785(15) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2287(5) 0.2672(7) 0.3283(14) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.1799(5) 0.1789(8) 0.4043(15) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1137(6) 0.1802(8) 0.9063(15) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0852(5) 0.0623(8) 0.5410(16) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.1247(5) 0.3569(7) 0.0706(13) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0078(5) 0.2498(8) 0.8844(14) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1866(8) 0.5000 0.4573(19) 0.034(7) Uani 1 2 d S . . O22 O -0.2310(5) 0.3585(7) 0.2293(16) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0210(5) 0.2071(6) 0.6338(13) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1593(6) 0.4396(7) 0.0099(13) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.1629(6) 0.2657(8) 0.0125(14) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.1516(5) 0.4370(7) 0.3417(13) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1559(5) 0.3586(7) 0.2362(13) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0263(5) 0.0628(8) 0.7305(15) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.2257(7) 0.4159(8) -0.0956(17) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.1912(6) 0.3562(8) 0.3948(16) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0004(6) 0.2977(8) 0.7206(16) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0962(6) 0.4154(7) -0.0590(15) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.1938(5) 0.3579(8) 0.0521(14) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0434(5) 0.1103(6) 0.5746(12) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1045(5) 0.3474(7) 0.4315(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.0557(7) 0.5000 0.241(2) 0.035(7) Uani 1 2 d S . . O37 O -0.2513(7) 0.5000 0.192(2) 0.033(7) Uani 1 2 d SU . . O38 O -0.0705(5) 0.3498(8) 0.2668(16) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0336(5) 0.2894(7) 0.5562(12) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.2155(7) 0.5000 0.021(2) 0.032(7) Uani 1 2 d S . . O41 O -0.1187(5) 0.2741(7) 0.1826(15) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.0645(5) 0.4160(7) 0.1221(15) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.1070(9) 0.5000 0.478(2) 0.044(8) Uani 1 2 d S . . O44 O -0.1892(5) 0.4390(8) 0.1797(14) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.2269(5) 0.4406(7) 0.3371(14) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.0693(6) 0.2979(8) 0.6035(14) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O47 O -0.2920(6) 0.4156(8) 0.2207(18) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.1175(6) 0.2498(8) 0.7030(16) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.2165(7) 0.4156(9) 0.5288(16) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.1450(6) 0.4172(8) 0.5169(14) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.0697(5) 0.4345(9) 0.3784(9) 0.054(7) Uani 1 1 d D . . O52 O -0.0050(4) 0.4120(16) 0.298(3) 0.123(14) Uani 1 1 d DU . . O53 O -0.0625(9) 0.4125(17) 0.580(2) 0.136(15) Uani 1 1 d DU . . O54 O -0.0077(13) 0.3847(19) 0.541(3) 0.055(13) Uani 0.50 1 d PU . . O55 O -0.0838(5) 0.2371(6) 0.3555(12) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O56 O -0.0515(5) 0.2064(6) 0.5117(12) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0000 0.0000 0.5000 0.083(18) Uani 1 4 d SU . . O2W O 0.0000 0.5000 0.5000 0.17(4) Uani 1 4 d SU . . O3W O -0.1044(13) 0.300(2) 0.882(3) 0.154(18) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.0603(11) 0.3004(16) 0.974(3) 0.117(13) Uani 1 1 d U . . O5W O -0.1884(13) 0.280(2) 0.572(3) 0.154(17) Uani 1 1 d U . . O6W O -0.2518(13) 0.151(2) 0.335(4) 0.156(18) Uani 1 1 d U . . O7W O -0.1883(15) 0.211(2) 0.776(4) 0.18(2) Uani 1 1 d U . . O8W O -0.172(3) 0.111(5) -0.002(8) 0.14(4) Uiso 0.39 1 d P . . O9W O 0.1184(15) 0.062(2) 0.711(4) 0.128(19) Uiso 0.75 1 d P . . O10W O -0.282(2) 0.5000 0.418(6) 0.14(3) Uiso 0.80 2 d SP . . O11W O -0.163(2) 0.5000 -0.193(5) 0.13(3) Uiso 0.80 2 d SP . . O12W O 0.0112(18) 0.375(3) 0.112(5) 0.16(2) Uiso 0.75 1 d P . . O13W O -0.0651(18) 0.122(3) 0.815(5) 0.16(2) Uiso 0.75 1 d P . . O14W O 0.033(3) 0.126(4) 0.959(8) 0.13(4) Uiso 0.40 1 d P . . O15W O -0.135(3) 0.0000 0.649(8) 0.12(4) Uiso 0.54 2 d SP . . O16W O -0.232(3) 0.5000 -0.299(8) 0.13(4) Uiso 0.54 2 d SP . . O17W O -0.262(2) 0.204(3) 0.127(5) 0.12(2) Uiso 0.53 1 d P . . O18W O 0.013(4) 0.0000 0.879(9) 0.16(5) Uiso 0.52 2 d SP . . O19W O -0.260(2) 0.305(3) 0.508(6) 0.14(3) Uiso 0.51 1 d P . . O20W O -0.096(2) 0.212(3) 0.898(5) 0.12(3) Uiso 0.52 1 d P . . O21W O -0.303(4) 0.5000 -0.014(10) 0.15(5) Uiso 0.50 2 d SP . . O22W O -0.154(2) 0.127(3) 0.658(6) 0.13(3) Uiso 0.54 1 d P . . O23W O -0.118(3) 0.628(4) -0.289(7) 0.12(3) Uiso 0.40 1 d P . 1 O24W O -0.128(4) 0.584(6) -0.268(10) 0.11(5) Uiso 0.27 1 d P . 2 O25W O -0.1581(17) 0.175(2) -0.067(4) 0.11(2) Uiso 0.59 1 d P . . Na1 Na 0.0661(5) 0.0000 0.6137(15) 0.045(5) Uani 1 2 d S . . Na2 Na -0.0387(6) 0.0000 0.6788(19) 0.072(7) Uani 1 2 d S . . Na3 Na 0.0000 0.3146(12) 1.0000 0.100(9) Uani 1 2 d SU . . Na4 Na -0.0398(11) 0.5000 0.678(3) 0.098(12) Uani 0.76 2 d SPU . . Na5 Na -0.2036(11) 0.1538(19) 0.166(3) 0.096(16) Uani 0.43 1 d P . . Na6 Na -0.2737(14) 0.4259(18) -0.237(4) 0.091(17) Uani 0.36 1 d P . . Na7 Na -0.2685(14) 0.3004(18) 0.053(4) 0.082(18) Uani 0.33 1 d P . . Li1 Li -0.1091(12) 0.3114(16) 0.314(3) 0.021(10) Uani 1 1 d U . . Li2 Li -0.213(2) 0.287(3) 0.725(5) 0.067(19) Uani 1 1 d U . . Li3 Li -0.1402(11) 0.2594(16) 0.843(3) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . Li4 Li -0.0651(17) 0.368(2) 0.773(5) 0.051(17) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0280(6) 0.0231(6) 0.0517(9) 0.0027(6) 0.0084(6) -0.0060(5) W2 0.0448(7) 0.0180(6) 0.0329(7) 0.0042(5) 0.0123(6) 0.0004(5) W3 0.0361(7) 0.0196(6) 0.0331(7) -0.0042(5) -0.0030(6) -0.0060(5) W4 0.0283(6) 0.0324(7) 0.0358(8) -0.0014(6) -0.0102(6) -0.0019(5) W5 0.0295(6) 0.0324(7) 0.0305(7) 0.0056(6) 0.0010(6) 0.0069(5) W6 0.0187(6) 0.0322(7) 0.0577(9) 0.0003(6) 0.0032(6) -0.0031(5) W7 0.0399(7) 0.0183(6) 0.0411(8) 0.0040(5) 0.0166(6) -0.0025(5) W8 0.0247(6) 0.0314(6) 0.0377(8) -0.0006(6) 0.0043(6) -0.0079(5) W9 0.0301(6) 0.0235(6) 0.0444(8) -0.0029(6) 0.0098(6) -0.0006(5) W10 0.0361(7) 0.0411(8) 0.0470(9) 0.0005(7) 0.0099(7) 0.0010(6) W11 0.0410(8) 0.0419(8) 0.0389(8) -0.0002(6) 0.0077(7) 0.0026(6) W12 0.0488(8) 0.0335(7) 0.0390(8) 0.0017(6) 0.0121(7) -0.0037(6) P1 0.024(4) 0.016(3) 0.022(4) -0.004(3) 0.004(3) -0.001(3) P2 0.025(4) 0.013(3) 0.049(5) -0.002(3) 0.008(4) -0.003(3) Cu1 0.0090(15) 0.049(2) 0.044(2) -0.009(2) -0.0055(16) 0.0028(16) Cu2 0.032(2) 0.056(3) 0.028(2) 0.0077(19) -0.0119(17) -0.0089(19) Cu3 0.017(3) 0.027(3) 0.022(4) -0.001(3) 0.002(3) 0.000(3) O1 0.024(6) 0.022(6) 0.015(6) 0.000(5) 0.000(5) 0.000(5) O2 0.026(10) 0.024(10) 0.013(10) 0.001(8) -0.006(8) 0.005(8) O3 0.026(10) 0.021(10) 0.039(13) -0.005(9) -0.010(9) -0.014(8) O4 0.015(9) 0.028(10) 0.037(12) -0.002(9) 0.001(9) 0.010(8) O5 0.022(14) 0.031(15) 0.031(17) 0.000 -0.006(13) 0.000 O6 0.026(10) 0.025(10) 0.042(13) 0.013(9) 0.004(10) 0.011(9) O7 0.041(12) 0.016(9) 0.023(11) 0.001(8) 0.007(10) 0.002(9) O8 0.018(6) 0.024(6) 0.021(7) 0.005(5) -0.008(5) -0.002(5) O9 0.029(10) 0.019(9) 0.017(10) 0.006(8) -0.016(8) -0.011(8) O10 0.016(9) 0.019(9) 0.034(11) 0.006(8) 0.006(9) 0.001(8) O11 0.023(7) 0.026(7) 0.037(7) -0.006(6) -0.001(6) 0.007(5) O12 0.026(7) 0.030(7) 0.037(7) -0.004(6) 0.000(6) -0.007(6) O13 0.015(6) 0.018(6) 0.027(7) 0.003(5) -0.002(5) 0.000(5) O14 0.015(9) 0.024(10) 0.050(14) 0.004(10) -0.015(9) -0.009(8) O15 0.020(6) 0.024(6) 0.038(7) 0.005(6) 0.003(6) -0.004(5) O16 0.036(12) 0.037(12) 0.038(13) 0.003(10) 0.001(10) 0.000(10) O17 0.047(13) 0.034(12) 0.035(13) 0.006(10) -0.007(11) -0.006(11) O18 0.031(11) 0.033(11) 0.050(14) 0.013(11) -0.006(11) -0.008(10) O19 0.024(10) 0.033(11) 0.024(11) -0.001(9) -0.007(9) -0.004(9) O20 0.034(11) 0.056(14) 0.024(12) -0.006(10) 0.021(10) -0.003(10) O21 0.044(18) 0.031(16) 0.024(17) 0.000 -0.005(14) 0.000 O22 0.025(11) 0.027(11) 0.053(15) -0.006(10) 0.000(10) -0.005(9) O23 0.023(9) 0.011(8) 0.033(11) -0.006(8) 0.005(9) 0.010(8) O24 0.056(14) 0.025(10) 0.021(11) 0.002(9) 0.004(10) -0.010(10) O25 0.048(13) 0.036(12) 0.030(13) -0.010(10) 0.004(11) 0.006(10) O26 0.039(11) 0.030(11) 0.020(11) -0.003(9) 0.001(9) -0.017(9) O27 0.017(9) 0.026(10) 0.027(11) 0.002(8) -0.002(8) 0.004(8) O28 0.023(10) 0.035(11) 0.044(14) -0.001(10) 0.003(10) -0.017(9) O29 0.069(17) 0.029(12) 0.051(16) -0.010(11) -0.038(13) -0.001(12) O30 0.044(13) 0.030(11) 0.044(14) 0.001(10) 0.000(11) 0.007(10) O31 0.054(14) 0.030(12) 0.049(15) 0.001(11) 0.012(12) 0.011(11) O32 0.069(15) 0.026(11) 0.038(13) -0.014(9) 0.038(12) -0.016(11) O33 0.028(11) 0.034(11) 0.035(13) 0.010(10) -0.002(10) 0.015(9) O34 0.032(10) 0.006(8) 0.016(10) 0.004(7) -0.016(8) -0.002(8) O35 0.016(9) 0.034(11) 0.025(11) 0.004(9) -0.011(8) -0.007(8) O36 0.014(13) 0.033(16) 0.06(2) 0.000 0.015(14) 0.000 O37 0.032(9) 0.037(9) 0.034(9) 0.000 0.012(6) 0.000 O38 0.021(10) 0.032(11) 0.059(15) 0.000(11) 0.011(10) 0.009(9) O39 0.021(9) 0.021(9) 0.022(10) -0.006(8) 0.006(8) -0.006(8) O40 0.013(13) 0.028(15) 0.05(2) 0.000 -0.012(13) 0.000 O41 0.020(10) 0.021(10) 0.048(14) -0.015(9) -0.009(10) 0.001(8) O42 0.021(10) 0.028(11) 0.050(14) 0.003(10) -0.002(10) 0.008(9) O43 0.06(2) 0.047(19) 0.028(18) 0.000 0.008(16) 0.000 O44 0.016(9) 0.043(12) 0.035(12) 0.018(10) 0.001(9) 0.001(9) O45 0.038(12) 0.015(9) 0.044(13) 0.007(9) 0.014(11) 0.000(9) O46 0.062(15) 0.028(11) 0.026(12) -0.009(9) 0.007(11) 0.003(11) O47 0.032(12) 0.026(11) 0.083(19) 0.005(12) 0.002(13) -0.010(10) O48 0.039(12) 0.036(12) 0.055(15) -0.005(11) 0.011(12) 0.002(10) O49 0.065(16) 0.063(16) 0.033(14) 0.006(12) 0.028(12) 0.000(13) O50 0.056(14) 0.042(13) 0.018(12) 0.003(9) -0.001(10) 0.008(11) O51 0.071(18) 0.039(13) 0.048(16) 0.001(12) -0.004(14) -0.012(13) O52 0.124(15) 0.119(15) 0.125(15) 0.002(7) 0.019(7) -0.003(7) O53 0.139(16) 0.132(16) 0.136(16) 0.001(7) 0.021(7) -0.003(7) O54 0.055(14) 0.054(14) 0.055(15) 0.004(7) 0.006(7) -0.001(7) O55 0.023(9) 0.006(8) 0.025(11) 0.005(7) -0.014(8) -0.005(7) O56 0.023(9) 0.020(9) 0.016(10) 0.011(8) 0.009(8) -0.004(8) O1W 0.082(19) 0.083(19) 0.083(19) 0.000 0.011(8) 0.000 O2W 0.17(4) 0.17(4) 0.17(4) 0.000 0.027(9) 0.000 O3W 0.156(19) 0.155(19) 0.152(19) -0.003(7) 0.026(8) -0.001(7) O4W 0.119(14) 0.118(14) 0.117(14) -0.004(7) 0.023(7) -0.002(7) O5W 0.152(18) 0.156(18) 0.154(18) -0.001(7) 0.024(7) 0.004(7) O6W 0.154(19) 0.156(19) 0.159(19) 0.004(7) 0.026(8) -0.005(7) O7W 0.18(2) 0.18(2) 0.18(2) 0.000(7) 0.028(8) 0.000(7) Na1 0.034(10) 0.027(9) 0.072(14) 0.000 0.006(10) 0.000 Na2 0.069(15) 0.035(11) 0.10(2) 0.000 -0.013(14) 0.000 Na3 0.103(11) 0.098(11) 0.102(11) 0.000 0.021(7) 0.000 Na4 0.099(13) 0.094(13) 0.098(13) 0.000 0.011(7) 0.000 Na5 0.06(2) 0.12(4) 0.09(3) 0.02(3) -0.03(2) -0.06(3) Na6 0.09(4) 0.05(3) 0.13(5) -0.01(3) -0.01(3) -0.02(3) Na7 0.06(3) 0.05(3) 0.12(5) -0.03(3) -0.03(3) -0.01(2) Li1 0.021(11) 0.022(11) 0.022(11) 0.003(7) 0.004(7) 0.004(7) Li2 0.07(2) 0.07(2) 0.07(2) 0.000(7) 0.011(8) -0.002(7) Li4 0.07(4) 0.02(3) 0.07(4) -0.02(3) 0.05(4) -0.01(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O15 1.725(17) . ? W1 O30 1.87(2) . ? W1 O14 1.90(2) . ? W1 O10 1.906(17) . ? W1 O22 1.96(2) . ? W1 O27 2.284(18) . ? W1 Li1 3.28(4) . ? W2 O28 1.70(2) . ? W2 O6 1.85(2) . ? W2 O34 1.894(18) . ? W2 O9 1.900(17) . ? W2 O2 1.952(18) . ? W2 O23 2.294(17) . ? W3 O25 1.71(2) . ? W3 O19 1.862(18) . ? W3 O14 1.92(2) . ? W3 O41 1.929(19) . ? W3 O33 1.934(18) . ? W3 O27 2.302(18) . ? W3 Li1 3.29(5) . ? W4 O29 1.72(2) . ? W4 O24 1.88(2) . ? W4 O11 1.900(19) . ? W4 O40 1.906(4) . ? W4 O33 1.922(19) . ? W4 O44 2.33(2) . ? W5 O17 1.73(2) . ? W5 O4 1.863(17) . ? W5 O2 1.916(18) . ? W5 O12 1.937(19) 2_556 ? W5 O41 1.962(18) 2_556 ? W5 O55 2.327(18) 2_556 ? W5 Li1 3.25(4) 2_556 ? W6 O47 1.73(2) . ? W6 O45 1.88(2) . ? W6 O22 1.90(2) . ? W6 O37 1.906(5) . ? W6 O11 1.92(2) . ? W6 O44 2.323(18) . ? W7 O18 1.730(19) . ? W7 O7 1.868(18) . ? W7 O34 1.912(18) 2_556 ? W7 O9 1.930(17) . ? W7 O3 1.959(19) . ? W7 O56 2.269(16) . ? W8 O16 1.73(2) . ? W8 O1 1.908(17) . ? W8 O12 1.92(2) . ? W8 O3 1.931(19) . ? W8 O10 1.963(17) . ? W8 O55 2.357(17) . ? W8 Li1 3.26(4) . ? W9 O32 1.700(18) . ? W9 O42 1.868(19) . ? W9 O5 1.906(4) . ? W9 O24 1.91(2) . ? W9 O19 1.973(19) . ? W9 O13 2.304(18) . ? W10 O46 1.74(2) . ? W10 O48 1.75(2) . ? W10 O1 1.913(18) . ? W10 O8 1.915(17) . ? W10 O7 2.033(17) . ? W10 O56 2.406(16) . ? W11 O20 1.697(18) . ? W11 O31 1.75(2) . ? W11 O8 1.884(17) . ? W11 O4 1.972(17) . ? W11 O6 2.048(18) . ? W11 O23 2.404(17) . ? W12 O49 1.70(2) . ? W12 O50 1.88(2) . ? W12 O21 1.899(4) . ? W12 O45 1.94(2) . ? W12 O30 1.98(2) . ? W12 O26 2.245(19) . ? P1 O55 1.519(18) 2_556 ? P1 O23 1.524(19) . ? P1 O39 1.537(19) . ? P1 O56 1.557(17) 2_556 ? P2 O44 1.54(2) . ? P2 O13 1.544(18) . ? P2 O27 1.552(19) . ? P2 O26 1.56(2) . ? Cu1 O51 1.861(9) . ? Cu1 O36 1.912(6) . ? Cu1 O42 1.95(2) . ? Cu1 O38 2.06(2) . ? Cu1 O52 2.078(10) . ? Cu1 O13 2.352(17) . ? Cu2 O51 1.868(9) . ? Cu2 O50 1.91(2) . ? Cu2 O43 1.929(6) . ? Cu2 O53 2.083(10) . ? Cu2 O35 2.11(2) . ? Cu2 O26 2.39(2) . ? Cu3 O39 1.955(19) 2_556 ? Cu3 O39 2.001(18) . ? Cu3 O46 2.06(2) . ? Cu3 O31 2.07(2) . ? Cu3 O54 2.27(5) . ? Cu3 Cu3 2.744(13) 2_556 ? O5 W9 1.906(4) 6_565 ? O10 Li1 2.14(5) . ? O12 W5 1.937(19) 2_556 ? O12 Na5 2.79(4) . ? O15 Li2 2.62(8) 7_456 ? O18 Na2 2.92(3) . ? O18 Na1 2.93(3) 5_556 ? O20 Na3 2.35(3) . ? O21 W12 1.899(4) 6_565 ? O27 Li1 2.29(5) . ? O28 Na1 2.92(3) . ? O28 Na2 2.94(3) . ? O29 Na6 2.52(6) . ? O34 W7 1.912(18) 2_556 ? O34 Na1 3.018(17) . ? O35 Li1 1.92(5) . ? O36 Cu1 1.912(6) 6_565 ? O37 W6 1.906(5) 6_565 ? O38 Li1 1.97(5) . ? O39 Cu3 1.955(19) 2_556 ? O40 W4 1.906(4) 6_565 ? O41 W5 1.962(18) 2_556 ? O41 Li1 2.11(5) . ? O43 Cu2 1.929(6) 6_565 ? O48 Li3 2.32(5) . ? O52 Na4 2.83(4) 5_566 ? O53 Na4 2.74(5) . ? O54 O54 1.39(9) 2_556 ? O55 P1 1.519(17) 2_556 ? O55 Li1 2.19(5) . ? O55 W5 2.327(18) 2_556 ? O56 P1 1.557(17) 2_556 ? O1W Na1 2.758(19) . ? O1W Na1 2.758(19) 5_556 ? O3W Li3 1.74(6) . ? O4W Na3 2.38(4) . ? O5W Li2 2.53(9) . ? O6W Li2 2.18(9) 7_456 ? O6W Na6 2.71(8) 7_455 ? O7W Li2 2.25(9) . ? O7W Li3 2.29(7) . ? O9W Na1 2.74(6) . ? O12W Na3 2.24(7) 1_554 ? O12W Li4 2.41(10) 2_556 ? O16W Na6 2.72(9) 6_565 ? O16W Na6 2.72(9) . ? O17W Li2 2.47(10) 7_456 ? O17W Na5 2.55(9) . ? O17W Na7 2.72(10) . ? O17W Na7 3.00(10) 7_455 ? O20W Li3 2.12(9) . ? O23W Li4 2.07(12) 6_564 ? O24W Li4 2.66(16) 6_564 ? O25W Li3 2.68(8) 1_554 ? O25W Na7 2.86(8) 7_455 ? Na1 O9W 2.74(6) 6 ? Na1 O28 2.92(3) 6 ? Na1 O18 2.93(3) 5_556 ? Na1 O18 2.93(3) 2_556 ? Na1 O34 3.018(17) 6 ? Na1 Na2 4.18(3) 5_556 ? Na1 Na2 4.19(3) . ? Na2 O18 2.92(3) 6 ? Na2 O28 2.94(3) 6 ? Na2 Na1 4.18(3) 5_556 ? Na3 O12W 2.24(7) 1_556 ? Na3 O12W 2.24(7) 2_556 ? Na3 O20 2.35(3) 2_557 ? Na3 O4W 2.38(4) 2_557 ? Na4 O53 2.74(5) 6_565 ? Na4 O52 2.83(4) 5_566 ? Na4 O52 2.83(4) 2_556 ? Na4 Li4 3.86(6) . ? Na4 Li4 3.86(6) 6_565 ? Na5 Na6 2.51(7) 7_455 ? Na5 Na7 3.39(8) 7_455 ? Na6 Na5 2.51(7) 7_455 ? Na6 O6W 2.71(8) 7_455 ? Na6 Na6 3.85(9) 6_565 ? Na7 O25W 2.86(8) 7_455 ? Na7 O17W 3.00(10) 7_455 ? Na7 Na5 3.39(8) 7_455 ? Na7 Na7 3.43(10) 7_455 ? Li1 W5 3.25(4) 2_556 ? Li2 O6W 2.18(9) 7_456 ? Li2 O17W 2.47(10) 7_456 ? Li2 O15 2.62(8) 7_456 ? Li2 Li3 3.07(9) . ? Li3 O25W 2.68(8) 1_556 ? Li4 O23W 2.07(12) 6_566 ? Li4 O12W 2.41(10) 2_556 ? Li4 O24W 2.66(16) 6_566 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 W1 O30 102.4(9) . . ? O15 W1 O14 100.5(8) . . ? O30 W1 O14 157.0(9) . . ? O15 W1 O10 97.9(8) . . ? O30 W1 O10 89.9(9) . . ? O14 W1 O10 89.0(8) . . ? O15 W1 O22 97.1(8) . . ? O30 W1 O22 86.3(9) . . ? O14 W1 O22 88.8(8) . . ? O10 W1 O22 165.0(8) . . ? O15 W1 O27 172.7(8) . . ? O30 W1 O27 84.9(8) . . ? O14 W1 O27 72.2(7) . . ? O10 W1 O27 82.6(7) . . ? O22 W1 O27 82.6(7) . . ? O15 W1 Li1 136.0(10) . . ? O30 W1 Li1 85.8(10) . . ? O14 W1 Li1 79.2(9) . . ? O10 W1 Li1 38.3(9) . . ? O22 W1 Li1 126.8(9) . . ? O27 W1 Li1 44.3(9) . . ? O28 W2 O6 100.6(9) . . ? O28 W2 O34 98.5(8) . . ? O6 W2 O34 160.3(7) . . ? O28 W2 O9 97.3(8) . . ? O6 W2 O9 92.7(8) . . ? O34 W2 O9 90.0(8) . . ? O28 W2 O2 97.5(8) . . ? O6 W2 O2 85.9(8) . . ? O34 W2 O2 86.5(7) . . ? O9 W2 O2 165.1(7) . . ? O28 W2 O23 176.1(8) . . ? O6 W2 O23 76.5(7) . . ? O34 W2 O23 84.3(6) . . ? O9 W2 O23 85.4(7) . . ? O2 W2 O23 79.9(7) . . ? O25 W3 O19 104.5(9) . . ? O25 W3 O14 99.7(9) . . ? O19 W3 O14 155.7(8) . . ? O25 W3 O41 98.0(9) . . ? O19 W3 O41 89.9(8) . . ? O14 W3 O41 89.1(8) . . ? O25 W3 O33 98.1(9) . . ? O19 W3 O33 85.2(8) . . ? O14 W3 O33 89.2(8) . . ? O41 W3 O33 163.9(8) . . ? O25 W3 O27 171.1(8) . . ? O19 W3 O27 84.4(7) . . ? O14 W3 O27 71.5(7) . . ? O41 W3 O27 81.5(7) . . ? O33 W3 O27 82.8(8) . . ? O25 W3 Li1 134.8(10) . . ? O19 W3 Li1 86.0(9) . . ? O14 W3 Li1 78.6(9) . . ? O41 W3 Li1 37.4(9) . . ? O33 W3 Li1 126.8(10) . . ? O27 W3 Li1 44.1(8) . . ? O29 W4 O24 101.3(11) . . ? O29 W4 O11 101.3(11) . . ? O24 W4 O11 157.4(8) . . ? O29 W4 O40 98.7(11) . . ? O24 W4 O40 89.1(10) . . ? O11 W4 O40 89.2(10) . . ? O29 W4 O33 97.1(10) . . ? O24 W4 O33 86.5(8) . . ? O11 W4 O33 89.1(8) . . ? O40 W4 O33 164.2(11) . . ? O29 W4 O44 174.1(10) . . ? O24 W4 O44 84.3(7) . . ? O11 W4 O44 73.1(7) . . ? O40 W4 O44 83.2(10) . . ? O33 W4 O44 81.2(8) . . ? O17 W5 O4 103.6(10) . . ? O17 W5 O2 100.0(9) . . ? O4 W5 O2 88.4(8) . . ? O17 W5 O12 98.3(9) . 2_556 ? O4 W5 O12 157.8(8) . 2_556 ? O2 W5 O12 91.8(8) . 2_556 ? O17 W5 O41 97.2(9) . 2_556 ? O4 W5 O41 87.4(8) . 2_556 ? O2 W5 O41 162.8(8) . 2_556 ? O12 W5 O41 85.9(8) 2_556 2_556 ? O17 W5 O55 171.9(9) . 2_556 ? O4 W5 O55 84.3(7) . 2_556 ? O2 W5 O55 81.9(6) . 2_556 ? O12 W5 O55 73.7(7) 2_556 2_556 ? O41 W5 O55 81.1(7) 2_556 2_556 ? O17 W5 Li1 135.4(11) . 2_556 ? O4 W5 Li1 84.4(9) . 2_556 ? O2 W5 Li1 124.2(9) . 2_556 ? O12 W5 Li1 77.2(9) 2_556 2_556 ? O41 W5 Li1 38.7(10) 2_556 2_556 ? O55 W5 Li1 42.4(9) 2_556 2_556 ? O47 W6 O45 102.8(10) . . ? O47 W6 O22 96.9(9) . . ? O45 W6 O22 88.2(8) . . ? O47 W6 O37 97.7(11) . . ? O45 W6 O37 88.6(10) . . ? O22 W6 O37 165.5(10) . . ? O47 W6 O11 99.4(10) . . ? O45 W6 O11 157.8(8) . . ? O22 W6 O11 88.5(9) . . ? O37 W6 O11 89.1(10) . . ? O47 W6 O44 172.2(10) . . ? O45 W6 O44 84.8(8) . . ? O22 W6 O44 81.5(8) . . ? O37 W6 O44 84.1(9) . . ? O11 W6 O44 73.0(7) . . ? O18 W7 O7 100.8(9) . . ? O18 W7 O34 98.3(9) . 2_556 ? O7 W7 O34 159.8(7) . 2_556 ? O18 W7 O9 99.3(8) . . ? O7 W7 O9 92.7(8) . . ? O34 W7 O9 90.8(8) 2_556 . ? O18 W7 O3 94.5(8) . . ? O7 W7 O3 86.6(8) . . ? O34 W7 O3 85.3(8) 2_556 . ? O9 W7 O3 166.1(7) . . ? O18 W7 O56 174.3(8) . . ? O7 W7 O56 75.8(7) . . ? O34 W7 O56 84.6(6) 2_556 . ? O9 W7 O56 85.5(7) . . ? O3 W7 O56 80.8(7) . . ? O16 W8 O1 104.7(9) . . ? O16 W8 O12 96.9(9) . . ? O1 W8 O12 157.8(7) . . ? O16 W8 O3 99.4(9) . . ? O1 W8 O3 89.5(8) . . ? O12 W8 O3 92.3(8) . . ? O16 W8 O10 96.6(8) . . ? O1 W8 O10 86.5(8) . . ? O12 W8 O10 85.7(8) . . ? O3 W8 O10 163.9(7) . . ? O16 W8 O55 170.0(8) . . ? O1 W8 O55 85.0(7) . . ? O12 W8 O55 73.2(7) . . ? O3 W8 O55 82.8(7) . . ? O10 W8 O55 81.4(6) . . ? O16 W8 Li1 135.2(10) . . ? O1 W8 Li1 83.9(10) . . ? O12 W8 Li1 77.0(10) . . ? O3 W8 Li1 124.9(9) . . ? O10 W8 Li1 39.2(9) . . ? O55 W8 Li1 42.2(8) . . ? O32 W9 O42 98.1(11) . . ? O32 W9 O5 100.1(11) . . ? O42 W9 O5 90.5(10) . . ? O32 W9 O24 100.5(10) . . ? O42 W9 O24 161.1(9) . . ? O5 W9 O24 89.4(9) . . ? O32 W9 O19 96.8(8) . . ? O42 W9 O19 91.0(8) . . ? O5 W9 O19 162.7(10) . . ? O24 W9 O19 83.7(8) . . ? O32 W9 O13 173.3(9) . . ? O42 W9 O13 76.0(8) . . ? O5 W9 O13 83.3(9) . . ? O24 W9 O13 85.3(7) . . ? O19 W9 O13 80.3(7) . . ? O46 W10 O48 105.0(9) . . ? O46 W10 O1 96.4(9) . . ? O48 W10 O1 95.5(9) . . ? O46 W10 O8 92.5(9) . . ? O48 W10 O8 98.1(9) . . ? O1 W10 O8 161.2(7) . . ? O46 W10 O7 154.7(8) . . ? O48 W10 O7 100.1(9) . . ? O1 W10 O7 83.4(7) . . ? O8 W10 O7 81.6(8) . . ? O46 W10 O56 85.2(8) . . ? O48 W10 O56 169.1(8) . . ? O1 W10 O56 79.2(7) . . ? O8 W10 O56 85.1(7) . . ? O7 W10 O56 69.9(6) . . ? O20 W11 O31 104.4(10) . . ? O20 W11 O8 99.2(9) . . ? O31 W11 O8 92.7(9) . . ? O20 W11 O4 94.4(9) . . ? O31 W11 O4 96.7(9) . . ? O8 W11 O4 161.0(8) . . ? O20 W11 O6 100.4(9) . . ? O31 W11 O6 155.2(9) . . ? O8 W11 O6 83.2(8) . . ? O4 W11 O6 81.3(8) . . ? O20 W11 O23 168.8(9) . . ? O31 W11 O23 84.8(8) . . ? O8 W11 O23 86.5(7) . . ? O4 W11 O23 78.0(7) . . ? O6 W11 O23 70.6(7) . . ? O49 W12 O50 98.7(11) . . ? O49 W12 O21 98.7(12) . . ? O50 W12 O21 92.2(11) . . ? O49 W12 O45 100.8(10) . . ? O50 W12 O45 160.5(8) . . ? O21 W12 O45 86.2(10) . . ? O49 W12 O30 96.4(10) . . ? O50 W12 O30 91.9(9) . . ? O21 W12 O30 163.6(11) . . ? O45 W12 O30 84.6(8) . . ? O49 W12 O26 173.8(10) . . ? O50 W12 O26 76.0(8) . . ? O21 W12 O26 84.7(10) . . ? O45 W12 O26 84.5(8) . . ? O30 W12 O26 80.9(8) . . ? O55 P1 O23 108.4(11) 2_556 . ? O55 P1 O39 110.3(10) 2_556 . ? O23 P1 O39 109.0(9) . . ? O55 P1 O56 109.8(10) 2_556 2_556 ? O23 P1 O56 111.2(10) . 2_556 ? O39 P1 O56 108.1(10) . 2_556 ? O44 P2 O13 110.8(10) . . ? O44 P2 O27 108.4(11) . . ? O13 P2 O27 110.1(10) . . ? O44 P2 O26 109.9(12) . . ? O13 P2 O26 108.6(11) . . ? O27 P2 O26 109.0(11) . . ? O51 Cu1 O36 92.4(11) . . ? O51 Cu1 O42 162.3(8) . . ? O36 Cu1 O42 91.5(11) . . ? O51 Cu1 O38 87.8(9) . . ? O36 Cu1 O38 172.4(10) . . ? O42 Cu1 O38 86.2(9) . . ? O51 Cu1 O52 95.2(13) . . ? O36 Cu1 O52 97.8(14) . . ? O42 Cu1 O52 101.4(13) . . ? O38 Cu1 O52 89.7(13) . . ? O51 Cu1 O13 89.6(8) . . ? O36 Cu1 O13 86.1(9) . . ? O42 Cu1 O13 73.5(7) . . ? O38 Cu1 O13 86.3(7) . . ? O52 Cu1 O13 173.7(13) . . ? O51 Cu2 O50 161.9(9) . . ? O51 Cu2 O43 92.7(11) . . ? O50 Cu2 O43 88.9(11) . . ? O51 Cu2 O53 95.9(14) . . ? O50 Cu2 O53 101.6(14) . . ? O43 Cu2 O53 99.4(16) . . ? O51 Cu2 O35 88.4(8) . . ? O50 Cu2 O35 87.0(8) . . ? O43 Cu2 O35 169.7(11) . . ? O53 Cu2 O35 90.7(13) . . ? O51 Cu2 O26 90.4(8) . . ? O50 Cu2 O26 71.9(8) . . ? O43 Cu2 O26 83.4(11) . . ? O53 Cu2 O26 173.0(13) . . ? O35 Cu2 O26 86.4(7) . . ? O39 Cu3 O39 89.4(8) 2_556 . ? O39 Cu3 O46 90.4(8) 2_556 . ? O39 Cu3 O46 168.7(8) . . ? O39 Cu3 O31 168.4(9) 2_556 . ? O39 Cu3 O31 89.7(8) . . ? O46 Cu3 O31 88.2(9) . . ? O39 Cu3 O54 87.6(14) 2_556 . ? O39 Cu3 O54 85.7(13) . . ? O46 Cu3 O54 105.7(13) . . ? O31 Cu3 O54 103.8(14) . . ? O39 Cu3 Cu3 46.8(5) 2_556 2_556 ? O39 Cu3 Cu3 45.4(5) . 2_556 ? O46 Cu3 Cu3 136.9(7) . 2_556 ? O31 Cu3 Cu3 134.8(7) . 2_556 ? O54 Cu3 Cu3 72.7(12) . 2_556 ? W8 O1 W10 147.1(10) . . ? W5 O2 W2 143.2(10) . . ? W8 O3 W7 141.6(10) . . ? W5 O4 W11 148.1(11) . . ? W9 O5 W9 162.3(15) . 6_565 ? W2 O6 W11 120.6(10) . . ? W7 O7 W10 121.0(9) . . ? W11 O8 W10 148.4(10) . . ? W2 O9 W7 167.7(10) . . ? W1 O10 W8 141.9(9) . . ? W1 O10 Li1 108.1(14) . . ? W8 O10 Li1 105.3(14) . . ? W4 O11 W6 122.1(10) . . ? W8 O12 W5 121.1(10) . 2_556 ? W8 O12 Na5 116.2(13) . . ? W5 O12 Na5 122.3(14) 2_556 . ? P2 O13 W9 127.3(10) . . ? P2 O13 Cu1 129.9(10) . . ? W9 O13 Cu1 90.2(6) . . ? W1 O14 W3 122.4(9) . . ? W1 O15 Li2 146.9(19) . 7_456 ? W7 O18 Na2 112.5(10) . . ? W7 O18 Na1 107.2(10) . 5_556 ? Na2 O18 Na1 91.2(8) . 5_556 ? W3 O19 W9 153.5(11) . . ? W11 O20 Na3 140.9(12) . . ? W12 O21 W12 167.1(17) . 6_565 ? W6 O22 W1 149.1(11) . . ? P1 O23 W2 127.6(9) . . ? P1 O23 W11 125.5(10) . . ? W2 O23 W11 92.3(6) . . ? W4 O24 W9 152.1(11) . . ? P2 O26 W12 130.0(11) . . ? P2 O26 Cu2 127.2(11) . . ? W12 O26 Cu2 90.7(7) . . ? P2 O27 W1 125.6(10) . . ? P2 O27 Li1 120.2(15) . . ? W1 O27 Li1 91.5(12) . . ? P2 O27 W3 124.8(10) . . ? W1 O27 W3 93.8(7) . . ? Li1 O27 W3 91.5(13) . . ? W2 O28 Na1 107.7(9) . . ? W2 O28 Na2 114.5(10) . . ? Na1 O28 Na2 91.3(8) . . ? W4 O29 Na6 152.5(19) . . ? W1 O30 W12 152.0(13) . . ? W11 O31 Cu3 117.9(12) . . ? W4 O33 W3 150.1(12) . . ? W2 O34 W7 158.7(9) . 2_556 ? W2 O34 Na1 98.7(7) . . ? W7 O34 Na1 99.1(7) 2_556 . ? Li1 O35 Cu2 131.9(16) . . ? Cu1 O36 Cu1 162.8(17) 6_565 . ? W6 O37 W6 161.9(18) 6_565 . ? Li1 O38 Cu1 133.3(16) . . ? P1 O39 Cu3 114.9(10) . 2_556 ? P1 O39 Cu3 113.9(10) . . ? Cu3 O39 Cu3 87.8(8) 2_556 . ? W4 O40 W4 162.6(15) 6_565 . ? W3 O41 W5 140.3(10) . 2_556 ? W3 O41 Li1 109.0(14) . . ? W5 O41 Li1 105.8(15) 2_556 . ? W9 O42 Cu1 119.8(10) . . ? Cu2 O43 Cu2 162.1(18) 6_565 . ? P2 O44 W6 126.3(11) . . ? P2 O44 W4 126.8(12) . . ? W6 O44 W4 91.8(7) . . ? W6 O45 W12 150.5(11) . . ? W10 O46 Cu3 118.0(11) . . ? W10 O48 Li3 160.1(17) . . ? W12 O50 Cu2 121.1(10) . . ? Cu1 O51 Cu2 149.7(11) . . ? Cu1 O52 Na4 115.0(17) . 5_566 ? Cu2 O53 Na4 113.0(18) . . ? O54 O54 Cu3 107.2(12) 2_556 . ? P1 O55 Li1 120.6(15) 2_556 . ? P1 O55 W5 126.8(10) 2_556 2_556 ? Li1 O55 W5 91.9(13) . 2_556 ? P1 O55 W8 124.6(10) 2_556 . ? Li1 O55 W8 91.6(13) . . ? W5 O55 W8 91.8(6) 2_556 . ? P1 O56 W7 127.7(10) 2_556 . ? P1 O56 W10 124.2(9) 2_556 . ? W7 O56 W10 93.1(5) . . ? Na1 O1W Na1 180.0(4) . 5_556 ? Li2 O6W Na6 126(3) 7_456 7_455 ? Li2 O7W Li3 85(3) . . ? Na3 O12W Li4 119(3) 1_554 2_556 ? Na6 O16W Na6 90(4) 6_565 . ? Li2 O17W Na5 107(3) 7_456 . ? Li2 O17W Na7 103(3) 7_456 . ? Na5 O17W Na7 126(3) . . ? Li2 O17W Na7 177(4) 7_456 7_455 ? Na5 O17W Na7 75(2) . 7_455 ? Na7 O17W Na7 74(2) . 7_455 ? Li3 O25W Na7 100(2) 1_554 7_455 ? O9W Na1 O9W 71(2) 6 . ? O9W Na1 O1W 144.2(12) 6 . ? O9W Na1 O1W 144.2(12) . . ? O9W Na1 O28 115.0(14) 6 . ? O9W Na1 O28 76.7(13) . . ? O1W Na1 O28 81.3(6) . . ? O9W Na1 O28 76.7(13) 6 6 ? O9W Na1 O28 115.0(14) . 6 ? O1W Na1 O28 81.3(6) . 6 ? O28 Na1 O28 68.1(9) . 6 ? O9W Na1 O18 79.9(13) 6 5_556 ? O9W Na1 O18 118.0(14) . 5_556 ? O1W Na1 O18 81.4(6) . 5_556 ? O28 Na1 O18 162.7(9) . 5_556 ? O28 Na1 O18 109.7(6) 6 5_556 ? O9W Na1 O18 118.0(14) 6 2_556 ? O9W Na1 O18 79.9(13) . 2_556 ? O1W Na1 O18 81.4(6) . 2_556 ? O28 Na1 O18 109.7(6) . 2_556 ? O28 Na1 O18 162.7(9) 6 2_556 ? O18 Na1 O18 67.0(9) 5_556 2_556 ? O9W Na1 O34 72.5(12) 6 6 ? O9W Na1 O34 143.9(13) . 6 ? O1W Na1 O34 71.7(5) . 6 ? O28 Na1 O34 119.0(7) . 6 ? O28 Na1 O34 54.6(5) 6 6 ? O18 Na1 O34 55.2(5) 5_556 6 ? O18 Na1 O34 118.5(8) 2_556 6 ? O9W Na1 O34 143.9(14) 6 . ? O9W Na1 O34 72.5(12) . . ? O1W Na1 O34 71.7(5) . . ? O28 Na1 O34 54.6(5) . . ? O28 Na1 O34 119.0(7) 6 . ? O18 Na1 O34 118.5(8) 5_556 . ? O18 Na1 O34 55.2(5) 2_556 . ? O34 Na1 O34 143.5(9) 6 . ? O9W Na1 Na2 124.0(13) 6 5_556 ? O9W Na1 Na2 124.0(13) . 5_556 ? O1W Na1 Na2 48.8(5) . 5_556 ? O28 Na1 Na2 120.9(7) . 5_556 ? O28 Na1 Na2 120.9(7) 6 5_556 ? O18 Na1 Na2 44.3(5) 5_556 5_556 ? O18 Na1 Na2 44.3(5) 2_556 5_556 ? O34 Na1 Na2 78.1(5) 6 5_556 ? O34 Na1 Na2 78.1(5) . 5_556 ? O9W Na1 Na2 120.7(13) 6 . ? O9W Na1 Na2 120.7(13) . . ? O1W Na1 Na2 48.8(4) . . ? O28 Na1 Na2 44.6(5) . . ? O28 Na1 Na2 44.6(5) 6 . ? O18 Na1 Na2 121.3(7) 5_556 . ? O18 Na1 Na2 121.3(7) 2_556 . ? O34 Na1 Na2 78.1(5) 6 . ? O34 Na1 Na2 78.1(5) . . ? Na2 Na1 Na2 97.6(6) 5_556 . ? O18 Na2 O18 67.2(10) 6 . ? O18 Na2 O28 104.6(7) 6 6 ? O18 Na2 O28 150.1(12) . 6 ? O18 Na2 O28 150.1(12) 6 . ? O18 Na2 O28 104.6(7) . . ? O28 Na2 O28 67.5(9) 6 . ? O18 Na2 Na1 44.5(6) 6 5_556 ? O18 Na2 Na1 44.5(6) . 5_556 ? O28 Na2 Na1 108.8(8) 6 5_556 ? O28 Na2 Na1 108.8(8) . 5_556 ? O18 Na2 Na1 109.4(8) 6 . ? O18 Na2 Na1 109.4(8) . . ? O28 Na2 Na1 44.1(6) 6 . ? O28 Na2 Na1 44.1(5) . . ? Na1 Na2 Na1 82.4(6) 5_556 . ? O12W Na3 O12W 92(4) 1_556 2_556 ? O12W Na3 O20 176.2(19) 1_556 . ? O12W Na3 O20 89.9(18) 2_556 . ? O12W Na3 O20 89.9(18) 1_556 2_557 ? O12W Na3 O20 176.2(19) 2_556 2_557 ? O20 Na3 O20 88.8(15) . 2_557 ? O12W Na3 O4W 94(2) 1_556 2_557 ? O12W Na3 O4W 98(2) 2_556 2_557 ? O20 Na3 O4W 89.1(12) . 2_557 ? O20 Na3 O4W 78.1(12) 2_557 2_557 ? O12W Na3 O4W 98(2) 1_556 . ? O12W Na3 O4W 94(2) 2_556 . ? O20 Na3 O4W 78.1(12) . . ? O20 Na3 O4W 89.1(12) 2_557 . ? O4W Na3 O4W 162(2) 2_557 . ? O53 Na4 O53 112.2(17) . 6_565 ? O53 Na4 O52 150(2) . 5_566 ? O53 Na4 O52 61.7(8) 6_565 5_566 ? O53 Na4 O52 61.7(8) . 2_556 ? O53 Na4 O52 150(2) 6_565 2_556 ? O52 Na4 O52 107.9(15) 5_566 2_556 ? O53 Na4 Li4 51.2(12) . . ? O53 Na4 Li4 147.6(18) 6_565 . ? O52 Na4 Li4 147.8(19) 5_566 . ? O52 Na4 Li4 54.1(11) 2_556 . ? O53 Na4 Li4 147.6(18) . 6_565 ? O53 Na4 Li4 51.2(12) 6_565 6_565 ? O52 Na4 Li4 54.1(11) 5_566 6_565 ? O52 Na4 Li4 147.8(19) 2_556 6_565 ? Li4 Na4 Li4 124.7(18) . 6_565 ? Na6 Na5 O17W 100(2) 7_455 . ? Na6 Na5 O12 113(2) 7_455 . ? O17W Na5 O12 127(3) . . ? Na6 Na5 Na7 126(2) 7_455 7_455 ? O17W Na5 Na7 59(2) . 7_455 ? O12 Na5 Na7 118.6(16) . 7_455 ? Na5 Na6 O29 80(2) 7_455 . ? Na5 Na6 O6W 77(2) 7_455 7_455 ? O29 Na6 O6W 95(2) . 7_455 ? Na5 Na6 O16W 165(3) 7_455 . ? O29 Na6 O16W 88(3) . . ? O6W Na6 O16W 95(3) 7_455 . ? Na5 Na6 Na6 145.5(19) 7_455 6_565 ? O29 Na6 Na6 95.9(11) . 6_565 ? O6W Na6 Na6 137.8(16) 7_455 6_565 ? O16W Na6 Na6 45(2) . 6_565 ? O17W Na7 O25W 102(3) . 7_455 ? O17W Na7 O17W 106(2) . 7_455 ? O25W Na7 O17W 125(3) 7_455 7_455 ? O17W Na7 Na5 133(2) . 7_455 ? O25W Na7 Na5 80(2) 7_455 7_455 ? O17W Na7 Na5 46.4(19) 7_455 7_455 ? O17W Na7 Na7 57(2) . 7_455 ? O25W Na7 Na7 131(3) 7_455 7_455 ? O17W Na7 Na7 49(2) 7_455 7_455 ? Na5 Na7 Na7 87(2) 7_455 7_455 ? O35 Li1 O38 95(2) . . ? O35 Li1 O41 175(3) . . ? O38 Li1 O41 87.4(19) . . ? O35 Li1 O10 87.8(18) . . ? O38 Li1 O10 174(3) . . ? O41 Li1 O10 89.4(19) . . ? O35 Li1 O55 102(2) . . ? O38 Li1 O55 103.2(19) . . ? O41 Li1 O55 81.2(16) . . ? O10 Li1 O55 81.6(16) . . ? O35 Li1 O27 97.5(19) . . ? O38 Li1 O27 96.3(19) . . ? O41 Li1 O27 78.1(16) . . ? O10 Li1 O27 77.7(15) . . ? O55 Li1 O27 151(2) . . ? O35 Li1 W5 148(2) . 2_556 ? O38 Li1 W5 95.6(16) . 2_556 ? O41 Li1 W5 35.5(9) . 2_556 ? O10 Li1 W5 84.9(14) . 2_556 ? O55 Li1 W5 45.7(9) . 2_556 ? O27 Li1 W5 111.4(17) . 2_556 ? O35 Li1 W8 95.0(16) . . ? O38 Li1 W8 149(2) . . ? O41 Li1 W8 85.0(14) . . ? O10 Li1 W8 35.5(8) . . ? O55 Li1 W8 46.2(9) . . ? O27 Li1 W8 111.0(16) . . ? W5 Li1 W8 62.1(8) 2_556 . ? O35 Li1 W1 91.9(15) . . ? O38 Li1 W1 140(2) . . ? O41 Li1 W1 83.6(15) . . ? O10 Li1 W1 33.5(8) . . ? O55 Li1 W1 113.2(16) . . ? O27 Li1 W1 44.1(9) . . ? W5 Li1 W1 98.9(12) 2_556 . ? W8 Li1 W1 68.0(8) . . ? O35 Li1 W3 142(2) . . ? O38 Li1 W3 91.2(17) . . ? O41 Li1 W3 33.7(9) . . ? O10 Li1 W3 83.1(15) . . ? O55 Li1 W3 112.8(17) . . ? O27 Li1 W3 44.4(9) . . ? W5 Li1 W3 68.1(9) 2_556 . ? W8 Li1 W3 98.5(12) . . ? W1 Li1 W3 61.3(8) . . ? O6W Li2 O7W 166(4) 7_456 . ? O6W Li2 O17W 89(3) 7_456 7_456 ? O7W Li2 O17W 90(3) . 7_456 ? O6W Li2 O5W 89(3) 7_456 . ? O7W Li2 O5W 92(3) . . ? O17W Li2 O5W 178(4) 7_456 . ? O6W Li2 O15 81(3) 7_456 7_456 ? O7W Li2 O15 85(3) . 7_456 ? O17W Li2 O15 84(3) 7_456 7_456 ? O5W Li2 O15 96(3) . 7_456 ? O6W Li2 Li3 146(4) 7_456 . ? O7W Li2 Li3 48(2) . . ? O17W Li2 Li3 88(3) 7_456 . ? O5W Li2 Li3 93(3) . . ? O15 Li2 Li3 132(3) 7_456 . ? O3W Li3 O20W 74(3) . . ? O3W Li3 O7W 173(3) . . ? O20W Li3 O7W 111(3) . . ? O3W Li3 O48 89(2) . . ? O20W Li3 O48 84(3) . . ? O7W Li3 O48 87(2) . . ? O3W Li3 O25W 126(3) . 1_556 ? O20W Li3 O25W 65(3) . 1_556 ? O7W Li3 O25W 61(2) . 1_556 ? O48 Li3 O25W 119(2) . 1_556 ? O3W Li3 Li2 128(3) . . ? O20W Li3 Li2 157(3) . . ? O7W Li3 Li2 47(2) . . ? O48 Li3 Li2 88(2) . . ? O25W Li3 Li2 101(2) 1_556 . ? O23W Li4 O12W 162(4) 6_566 2_556 ? O23W Li4 O24W 27(4) 6_566 6_566 ? O12W Li4 O24W 138(4) 2_556 6_566 ? O23W Li4 Na4 94(4) 6_566 . ? O12W Li4 Na4 87(2) 2_556 . ? O24W Li4 Na4 77(3) 6_566 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _refine_diff_density_max 6.294 _refine_diff_density_min -4.285 _refine_diff_density_rms 0.462 # Attachment '- Compound-2.CIF' data_1a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 873224' #TrackingRef '- Compound-2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H122 K4 Li10 Mo2 Na24 O249 P8 W48' _chemical_formula_weight 14148.98 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M I4/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-y, x, z' 'y, -x, z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'y, -x, -z' '-y, x, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 25.7557(17) _cell_length_b 25.7557(17) _cell_length_c 22.031(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14615(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 6625 _cell_measurement_theta_min 1.22 _cell_measurement_theta_max 24.99 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.215 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12480 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.121 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0754 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0914 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; During the refinement of the two compounds, the command omit -3 50 is used to omit the weak reflection above 50 degree. There are very large solvent accessible void in the final crystal structure, manifesting that the structure should include more solvent water molecules and counter cations, but cannot be found from the difference Fourier map. On the basis of the elemental analysis, TG analysis, and the charge balance consideration, another 14 Na+ ions, 10 Li+ ions and 47 water molecules were added to the final molecular formula. the restrained command isor- was used to restrain some non-H atoms with NPD and ADP problems. Such restrained refinement led to the restraint values of 20. ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37036 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0851 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0594 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.22 _diffrn_reflns_theta_max 24.99 _reflns_number_total 6625 _reflns_number_gt 4773 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0573P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0000092(19) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 6625 _refine_ls_number_parameters 353 _refine_ls_number_restraints 20 _refine_ls_R_factor_all 0.0597 _refine_ls_R_factor_gt 0.0402 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1115 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1063 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.12763(2) 0.36166(2) 0.07593(3) 0.03899(17) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.01656(2) 0.35155(2) 0.07574(3) 0.03832(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.06240(2) 0.25051(2) 0.15421(2) 0.04264(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.25360(2) 0.28716(2) 0.07576(2) 0.03710(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.31510(2) 0.15598(2) 0.07598(2) 0.03675(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.18843(2) 0.17575(2) 0.15413(2) 0.04227(18) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.20174(17) 0.18288(17) 0.0000 0.0253(10) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.06238(18) 0.26539(17) 0.0000 0.0271(10) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2063(4) 0.1838(4) 0.2288(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1636(4) 0.1100(4) 0.1569(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1417(4) 0.4114(4) 0.1251(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2149(4) 0.2424(4) 0.0000 0.028(3) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.0104(4) 0.2961(5) 0.0000 0.034(3) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.1080(4) 0.3057(4) 0.0000 0.028(3) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.3036(3) 0.2296(3) 0.0708(4) 0.0302(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2574(3) 0.1521(3) 0.1267(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2545(4) 0.1520(4) 0.0000 0.028(3) Uani 1 2 d S . . O10 O -0.0812(3) 0.3128(3) 0.0683(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0538(3) 0.3772(3) 0.0700(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2823(4) 0.3117(4) 0.0000 0.035(3) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.1959(3) 0.3347(3) 0.0677(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0317(5) 0.3856(5) 0.0000 0.043(3) Uani 1 2 d S . . O15 O 0.0632(3) 0.2317(3) 0.0553(4) 0.0292(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2149(3) 0.2455(3) 0.1268(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0084(3) 0.2998(3) 0.1270(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1366(4) 0.3970(4) 0.0000 0.034(3) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.2914(3) 0.3235(3) 0.1244(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3516(4) 0.1602(4) 0.0000 0.034(3) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.0167(4) 0.1968(4) 0.1572(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1722(3) 0.1682(3) 0.0558(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1103(3) 0.3084(3) 0.1272(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1209(3) 0.2078(3) 0.1579(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3660(3) 0.1588(3) 0.1263(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.0399(4) 0.3980(3) 0.1257(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0615(4) 0.2707(4) 0.2293(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.15995(18) 0.04057(18) 0.1674(2) 0.0391(12) Uani 0.25 1 d PDU . . O28 O 0.1463(11) 0.0358(11) 0.2457(6) 0.023(7) Uani 0.25 1 d PDU . . O29 O 0.1068(8) 0.0290(10) 0.1179(11) 0.021(7) Uani 0.25 1 d PDU . . Na1 Na 0.35998(19) 0.2608(2) 0.1895(2) 0.0383(13) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.0601(8) 0.0156(8) 0.2627(9) 0.044(5) Uani 0.25 1 d P . . K1 K 0.2084(3) 0.0532(2) 0.0619(3) 0.0445(16) Uani 0.50 1 d P . . O1W O 0.3128(4) 0.1870(5) 0.2633(6) 0.076(4) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.0851(8) 0.1461(8) 0.0000 0.026(5) Uiso 0.50 2 d SP A 1 O3W O 0.0736(7) 0.1246(7) 0.0719(8) 0.045(5) Uiso 0.50 1 d P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0490(4) 0.0332(3) 0.0348(3) -0.0081(2) -0.0027(3) -0.0094(3) W2 0.0439(4) 0.0406(3) 0.0305(3) -0.0052(2) 0.0024(3) 0.0057(3) W3 0.0571(4) 0.0479(4) 0.0229(3) 0.0014(3) -0.0005(3) 0.0029(3) W4 0.0458(4) 0.0376(3) 0.0279(3) -0.0059(2) -0.0038(2) -0.0110(3) W5 0.0364(3) 0.0462(4) 0.0276(3) -0.0018(2) -0.0050(2) 0.0019(3) W6 0.0482(4) 0.0581(4) 0.0206(3) 0.0039(3) 0.0011(2) -0.0017(3) P1 0.032(3) 0.024(2) 0.020(2) 0.000 0.000 -0.0033(19) P2 0.034(3) 0.029(3) 0.019(2) 0.000 0.000 -0.004(2) O1 0.059(7) 0.085(8) 0.022(5) 0.001(5) -0.002(5) 0.013(6) O2 0.065(7) 0.043(6) 0.047(6) 0.019(5) 0.004(5) -0.009(5) O3 0.043(6) 0.051(6) 0.045(6) -0.020(5) 0.002(5) -0.002(5) O4 0.033(7) 0.032(7) 0.017(6) 0.000 0.000 -0.007(5) O5 0.030(7) 0.051(8) 0.023(7) 0.000 0.000 0.006(6) O6 0.033(7) 0.026(6) 0.024(6) 0.000 0.000 -0.012(5) O7 0.035(5) 0.022(5) 0.033(5) -0.003(4) -0.003(4) -0.004(4) O8 0.044(5) 0.027(5) 0.025(5) 0.003(4) 0.001(4) 0.005(4) O9 0.025(6) 0.038(7) 0.022(6) 0.000 0.000 0.005(5) O10 0.035(5) 0.038(5) 0.044(6) -0.003(4) 0.001(4) -0.008(4) O11 0.027(5) 0.040(5) 0.041(5) 0.002(4) 0.004(4) -0.005(4) O12 0.026(7) 0.039(7) 0.040(8) 0.000 0.000 -0.016(6) O13 0.048(6) 0.025(5) 0.033(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.010(4) O14 0.048(8) 0.039(8) 0.041(8) 0.000 0.000 0.004(6) O15 0.039(5) 0.028(5) 0.021(4) 0.008(4) 0.000(4) -0.003(4) O16 0.040(5) 0.037(5) 0.019(4) 0.004(4) -0.001(4) 0.000(4) O17 0.045(5) 0.042(5) 0.020(5) -0.001(4) 0.002(4) -0.001(4) O18 0.034(7) 0.026(7) 0.043(8) 0.000 0.000 0.006(5) O19 0.048(6) 0.041(5) 0.037(6) -0.011(4) -0.015(4) 0.000(4) O20 0.035(7) 0.037(7) 0.031(7) 0.000 0.000 0.011(6) O21 0.052(6) 0.051(6) 0.047(6) 0.012(5) 0.003(5) -0.011(5) O22 0.029(5) 0.033(5) 0.031(5) 0.008(4) 0.001(4) -0.004(4) O23 0.039(5) 0.041(5) 0.021(5) -0.006(4) 0.000(4) 0.003(4) O24 0.044(6) 0.043(6) 0.033(5) 0.004(4) -0.002(4) 0.002(4) O25 0.040(6) 0.047(6) 0.046(6) -0.002(5) -0.009(5) 0.005(5) O26 0.053(6) 0.032(5) 0.045(6) -0.007(4) -0.002(5) 0.010(4) O27 0.061(7) 0.065(7) 0.023(5) -0.004(5) -0.009(4) 0.006(5) Mo1 0.0394(14) 0.0359(14) 0.0420(14) -0.0012(9) -0.0027(9) 0.0013(9) O28 0.023(7) 0.023(7) 0.023(7) 0.0001(10) 0.0003(10) 0.0002(10) O29 0.015(10) 0.019(10) 0.028(10) 0.000(8) -0.003(8) 0.004(8) Na1 0.039(3) 0.051(3) 0.025(3) -0.004(2) -0.017(2) 0.013(2) Na2 0.042(13) 0.056(14) 0.033(12) 0.008(10) 0.010(10) 0.011(11) K1 0.054(4) 0.027(3) 0.052(4) -0.003(3) -0.009(3) 0.009(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.717(9) . ? W1 O23 1.832(8) . ? W1 O13 1.899(9) . ? W1 O18 1.919(6) . ? W1 O11 1.948(8) . ? W1 O6 2.266(7) . ? W2 O26 1.734(9) . ? W2 O17 1.860(8) . ? W2 O14 1.925(6) . ? W2 O11 1.932(8) . ? W2 O10 1.947(8) . ? W2 O5 2.305(8) . ? W2 K1 3.819(6) 3 ? W3 O27 1.734(9) . ? W3 O21 1.818(9) . ? W3 O24 1.869(9) . ? W3 O17 1.977(9) . ? W3 O23 2.025(8) . ? W3 O15 2.231(8) . ? W3 K1 3.767(6) 3 ? W4 O19 1.724(8) . ? W4 O16 1.846(8) . ? W4 O12 1.931(5) . ? W4 O13 1.934(9) . ? W4 O7 1.966(8) . ? W4 O4 2.261(7) . ? W5 O25 1.718(9) . ? W5 O8 1.862(8) . ? W5 O20 1.924(6) . ? W5 O7 1.922(8) . ? W5 O10 1.935(9) 4 ? W5 O9 2.292(7) . ? W5 K1 3.828(6) . ? W6 O1 1.721(9) . ? W6 O2 1.812(9) . ? W6 O24 1.926(9) . ? W6 O8 1.973(8) . ? W6 O16 2.014(8) . ? W6 O22 2.214(8) . ? W6 K1 3.788(6) . ? P1 O22 1.494(8) 10 ? P1 O22 1.494(8) . ? P1 O4 1.569(11) . ? P1 O9 1.574(11) . ? P1 K1 3.610(7) 10 ? P1 K1 3.610(7) . ? P2 O15 1.497(8) 10 ? P2 O15 1.497(8) . ? P2 O5 1.553(12) . ? P2 O6 1.567(11) . ? P2 K1 3.589(7) 12 ? P2 K1 3.589(7) 3 ? O1 Na1 2.861(11) 13 ? O2 Mo1 1.805(10) . ? O2 K1 2.801(12) . ? O4 W4 2.261(7) 10 ? O5 W2 2.305(8) 10 ? O5 K1 3.106(13) 12 ? O5 K1 3.106(13) 3 ? O6 W1 2.266(7) 10 ? O8 K1 3.181(10) . ? O9 W5 2.292(7) 10 ? O9 K1 3.121(12) 10 ? O9 K1 3.121(12) . ? O10 W5 1.935(9) 3 ? O10 K1 2.788(11) 3 ? O12 W4 1.931(5) 10 ? O14 W2 1.925(6) 10 ? O15 K1 3.061(10) 3 ? O17 K1 3.183(10) 3 ? O18 W1 1.919(6) 10 ? O19 Na1 2.789(10) . ? O20 W5 1.924(6) 10 ? O21 Mo1 1.768(10) 3 ? O21 K1 2.784(12) 3 ? O22 K1 3.107(10) . ? O25 Na1 2.979(10) . ? O27 Na1 2.819(10) 13 ? Mo1 O28 1.765(10) . ? Mo1 O21 1.768(10) 4 ? Mo1 O29 1.775(10) . ? Mo1 K1 2.658(9) . ? Mo1 Na2 3.38(2) . ? O28 Na2 2.31(3) . ? O29 K1 2.96(3) . ? Na1 O1W 2.780(13) . ? Na1 O27 2.819(10) 13 ? Na1 O1 2.861(11) 13 ? Na2 Na2 2.26(3) 4 ? Na2 Na2 2.26(3) 3 ? Na2 Na2 3.20(4) 2 ? K1 K1 2.726(13) 10 ? K1 O21 2.784(12) 4 ? K1 O10 2.788(11) 4 ? K1 O15 3.061(10) 4 ? K1 O5 3.106(13) 11 ? K1 O17 3.183(10) 4 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O23 102.8(4) . . ? O3 W1 O13 97.9(4) . . ? O23 W1 O13 90.6(4) . . ? O3 W1 O18 99.8(4) . . ? O23 W1 O18 157.3(4) . . ? O13 W1 O18 88.8(4) . . ? O3 W1 O11 95.5(4) . . ? O23 W1 O11 87.6(4) . . ? O13 W1 O11 166.6(4) . . ? O18 W1 O11 87.8(4) . . ? O3 W1 O6 171.2(4) . . ? O23 W1 O6 85.7(3) . . ? O13 W1 O6 84.5(4) . . ? O18 W1 O6 71.7(4) . . ? O11 W1 O6 82.1(4) . . ? O26 W2 O17 103.3(4) . . ? O26 W2 O14 99.5(4) . . ? O17 W2 O14 157.2(4) . . ? O26 W2 O11 97.5(4) . . ? O17 W2 O11 87.7(4) . . ? O14 W2 O11 88.7(5) . . ? O26 W2 O10 96.4(4) . . ? O17 W2 O10 88.8(4) . . ? O14 W2 O10 89.3(5) . . ? O11 W2 O10 166.1(4) . . ? O26 W2 O5 173.0(4) . . ? O17 W2 O5 83.7(3) . . ? O14 W2 O5 73.5(4) . . ? O11 W2 O5 83.2(4) . . ? O10 W2 O5 83.1(4) . . ? O26 W2 K1 129.2(3) . 3 ? O17 W2 K1 56.2(3) . 3 ? O14 W2 K1 108.7(4) . 3 ? O11 W2 K1 123.8(3) . 3 ? O10 W2 K1 44.5(3) . 3 ? O5 W2 K1 54.4(3) . 3 ? O27 W3 O21 100.6(5) . . ? O27 W3 O24 98.4(4) . . ? O21 W3 O24 94.1(4) . . ? O27 W3 O17 95.0(4) . . ? O21 W3 O17 92.6(4) . . ? O24 W3 O17 163.6(4) . . ? O27 W3 O23 93.9(4) . . ? O21 W3 O23 165.0(4) . . ? O24 W3 O23 87.4(4) . . ? O17 W3 O23 82.3(3) . . ? O27 W3 O15 175.1(4) . . ? O21 W3 O15 82.9(4) . . ? O24 W3 O15 84.7(3) . . ? O17 W3 O15 81.4(3) . . ? O23 W3 O15 82.4(3) . . ? O27 W3 K1 126.2(3) . 3 ? O21 W3 K1 44.7(3) . 3 ? O24 W3 K1 119.5(3) . 3 ? O17 W3 K1 57.7(3) . 3 ? O23 W3 K1 122.4(3) . 3 ? O15 W3 K1 54.4(2) . 3 ? O19 W4 O16 104.0(4) . . ? O19 W4 O12 98.3(4) . . ? O16 W4 O12 157.3(4) . . ? O19 W4 O13 98.5(4) . . ? O16 W4 O13 90.5(4) . . ? O12 W4 O13 90.5(4) . . ? O19 W4 O7 94.3(4) . . ? O16 W4 O7 87.1(3) . . ? O12 W4 O7 87.0(4) . . ? O13 W4 O7 167.3(3) . . ? O19 W4 O4 170.1(4) . . ? O16 W4 O4 85.1(3) . . ? O12 W4 O4 72.4(3) . . ? O13 W4 O4 85.2(4) . . ? O7 W4 O4 82.1(4) . . ? O25 W5 O8 102.9(4) . . ? O25 W5 O20 100.7(4) . . ? O8 W5 O20 156.4(4) . . ? O25 W5 O7 96.6(4) . . ? O8 W5 O7 88.0(3) . . ? O20 W5 O7 88.2(4) . . ? O25 W5 O10 97.0(4) . 4 ? O8 W5 O10 88.5(4) . 4 ? O20 W5 O10 89.7(4) . 4 ? O7 W5 O10 166.4(4) . 4 ? O25 W5 O9 173.2(4) . . ? O8 W5 O9 83.8(3) . . ? O20 W5 O9 72.6(4) . . ? O7 W5 O9 84.0(4) . . ? O10 W5 O9 82.6(4) 4 . ? O25 W5 K1 129.0(3) . . ? O8 W5 K1 55.9(3) . . ? O20 W5 K1 108.6(3) . . ? O7 W5 K1 124.4(3) . . ? O10 W5 K1 44.2(3) 4 . ? O9 W5 K1 54.6(3) . . ? O1 W6 O2 100.1(5) . . ? O1 W6 O24 98.5(4) . . ? O2 W6 O24 94.6(4) . . ? O1 W6 O8 95.1(4) . . ? O2 W6 O8 92.3(4) . . ? O24 W6 O8 163.4(3) . . ? O1 W6 O16 95.1(4) . . ? O2 W6 O16 164.5(4) . . ? O24 W6 O16 86.4(3) . . ? O8 W6 O16 83.1(3) . . ? O1 W6 O22 174.9(4) . . ? O2 W6 O22 83.3(4) . . ? O24 W6 O22 84.8(3) . . ? O8 W6 O22 81.0(3) . . ? O16 W6 O22 81.3(3) . . ? O1 W6 K1 125.3(4) . . ? O2 W6 K1 44.5(3) . . ? O24 W6 K1 120.1(3) . . ? O8 W6 K1 57.1(3) . . ? O16 W6 K1 122.4(2) . . ? O22 W6 K1 55.1(2) . . ? O22 P1 O22 110.8(7) 10 . ? O22 P1 O4 110.9(4) 10 . ? O22 P1 O4 110.9(4) . . ? O22 P1 O9 108.1(4) 10 . ? O22 P1 O9 108.1(4) . . ? O4 P1 O9 107.9(6) . . ? O22 P1 K1 58.6(4) 10 10 ? O22 P1 K1 95.8(4) . 10 ? O4 P1 K1 153.2(3) . 10 ? O9 P1 K1 59.5(4) . 10 ? O22 P1 K1 95.8(4) 10 . ? O22 P1 K1 58.6(4) . . ? O4 P1 K1 153.2(3) . . ? O9 P1 K1 59.5(4) . . ? K1 P1 K1 44.4(2) 10 . ? O15 P2 O15 109.1(7) 10 . ? O15 P2 O5 107.8(4) 10 . ? O15 P2 O5 107.8(4) . . ? O15 P2 O6 111.9(4) 10 . ? O15 P2 O6 111.9(4) . . ? O5 P2 O6 108.0(7) . . ? O15 P2 K1 57.6(4) 10 12 ? O15 P2 K1 94.8(4) . 12 ? O5 P2 K1 59.6(4) . 12 ? O6 P2 K1 153.2(3) . 12 ? O15 P2 K1 94.8(4) 10 3 ? O15 P2 K1 57.6(4) . 3 ? O5 P2 K1 59.6(4) . 3 ? O6 P2 K1 153.2(3) . 3 ? K1 P2 K1 44.6(2) 12 3 ? W6 O1 Na1 120.1(5) . 13 ? Mo1 O2 W6 161.5(6) . . ? Mo1 O2 K1 66.4(4) . . ? W6 O2 K1 108.5(4) . . ? P1 O4 W4 126.4(3) . . ? P1 O4 W4 126.4(3) . 10 ? W4 O4 W4 95.2(4) . 10 ? P2 O5 W2 125.1(4) . . ? P2 O5 W2 125.1(4) . 10 ? W2 O5 W2 92.8(4) . 10 ? P2 O5 K1 94.9(5) . 12 ? W2 O5 K1 127.5(4) . 12 ? W2 O5 K1 88.5(3) 10 12 ? P2 O5 K1 94.9(5) . 3 ? W2 O5 K1 88.5(3) . 3 ? W2 O5 K1 127.5(4) 10 3 ? K1 O5 K1 52.0(3) 12 3 ? P2 O6 W1 126.1(3) . . ? P2 O6 W1 126.1(3) . 10 ? W1 O6 W1 95.2(4) . 10 ? W5 O7 W4 147.3(4) . . ? W5 O8 W6 152.3(5) . . ? W5 O8 K1 95.2(3) . . ? W6 O8 K1 91.5(3) . . ? P1 O9 W5 124.4(4) . 10 ? P1 O9 W5 124.4(4) . . ? W5 O9 W5 93.9(4) 10 . ? P1 O9 K1 94.8(5) . 10 ? W5 O9 K1 88.7(2) 10 10 ? W5 O9 K1 127.9(4) . 10 ? P1 O9 K1 94.8(5) . . ? W5 O9 K1 127.9(4) 10 . ? W5 O9 K1 88.7(2) . . ? K1 O9 K1 51.8(3) 10 . ? W5 O10 W2 145.9(5) 3 . ? W5 O10 K1 106.9(4) 3 3 ? W2 O10 K1 106.2(4) . 3 ? W2 O11 W1 147.3(5) . . ? W4 O12 W4 119.6(5) . 10 ? W1 O13 W4 159.1(5) . . ? W2 O14 W2 120.2(6) 10 . ? P2 O15 W3 132.0(5) . . ? P2 O15 K1 98.0(4) . 3 ? W3 O15 K1 89.3(3) . 3 ? W4 O16 W6 152.1(5) . . ? W2 O17 W3 152.6(5) . . ? W2 O17 K1 94.8(3) . 3 ? W3 O17 K1 90.7(3) . 3 ? W1 O18 W1 121.3(6) 10 . ? W4 O19 Na1 111.3(4) . . ? W5 O20 W5 121.0(6) 10 . ? Mo1 O21 W3 162.4(6) 3 . ? Mo1 O21 K1 67.2(4) 3 3 ? W3 O21 K1 108.0(4) . 3 ? P1 O22 W6 133.4(5) . . ? P1 O22 K1 97.1(4) . . ? W6 O22 K1 89.2(3) . . ? W1 O23 W3 151.7(5) . . ? W3 O24 W6 168.1(5) . . ? W5 O25 Na1 107.4(4) . . ? W3 O27 Na1 120.6(5) . 13 ? O28 Mo1 O21 99.9(10) . 4 ? O28 Mo1 O29 115.8(13) . . ? O21 Mo1 O29 101.3(10) 4 . ? O28 Mo1 O2 101.8(10) . . ? O21 Mo1 O2 141.5(5) 4 . ? O29 Mo1 O2 97.3(10) . . ? O28 Mo1 K1 163.1(10) . . ? O21 Mo1 K1 75.0(4) 4 . ? O29 Mo1 K1 81.1(10) . . ? O2 Mo1 K1 75.0(4) . . ? O28 Mo1 Na2 39.5(10) . . ? O21 Mo1 Na2 109.1(5) 4 . ? O29 Mo1 Na2 76.3(10) . . ? O2 Mo1 Na2 107.9(5) . . ? K1 Mo1 Na2 157.4(4) . . ? Mo1 O28 Na2 111.4(14) . . ? Mo1 O29 K1 62.5(7) . . ? O1W Na1 O19 114.8(4) . . ? O1W Na1 O27 75.3(3) . 13 ? O19 Na1 O27 161.3(3) . 13 ? O1W Na1 O1 73.3(3) . 13 ? O19 Na1 O1 70.0(3) . 13 ? O27 Na1 O1 99.9(3) 13 13 ? O1W Na1 O25 72.1(3) . . ? O19 Na1 O25 107.6(3) . . ? O27 Na1 O25 90.3(3) 13 . ? O1 Na1 O25 139.9(3) 13 . ? Na2 Na2 Na2 90.000(2) 4 3 ? Na2 Na2 O28 132.9(14) 4 . ? Na2 Na2 O28 135.6(14) 3 . ? Na2 Na2 Na2 45.000(1) 4 2 ? Na2 Na2 Na2 45.000(3) 3 2 ? O28 Na2 Na2 170.5(7) . 2 ? Na2 Na2 Mo1 123.3(8) 4 . ? Na2 Na2 Mo1 124.0(8) 3 . ? O28 Na2 Mo1 29.1(4) . . ? Na2 Na2 Mo1 141.6(4) 2 . ? Mo1 K1 K1 150.99(17) . 10 ? Mo1 K1 O21 37.8(2) . 4 ? K1 K1 O21 139.0(2) 10 4 ? Mo1 K1 O10 116.1(3) . 4 ? K1 K1 O10 92.9(2) 10 4 ? O21 K1 O10 103.4(3) 4 4 ? Mo1 K1 O2 38.5(2) . . ? K1 K1 O2 138.3(2) 10 . ? O21 K1 O2 74.3(3) 4 . ? O10 K1 O2 103.0(3) 4 . ? Mo1 K1 O29 36.3(3) . . ? K1 K1 O29 114.7(3) 10 . ? O21 K1 O29 56.9(5) 4 . ? O10 K1 O29 152.4(4) 4 . ? O2 K1 O29 55.6(5) . . ? Mo1 K1 O15 90.7(2) . 4 ? K1 K1 O15 87.31(19) 10 4 ? O21 K1 O15 54.7(3) 4 4 ? O10 K1 O15 93.8(3) 4 4 ? O2 K1 O15 128.8(3) . 4 ? O29 K1 O15 89.2(6) . 4 ? Mo1 K1 O5 131.3(3) . 11 ? K1 K1 O5 63.98(15) 10 11 ? O21 K1 O5 93.9(3) 4 11 ? O10 K1 O5 57.1(3) 4 11 ? O2 K1 O5 154.5(3) . 11 ? O29 K1 O5 135.6(6) . 11 ? O15 K1 O5 47.1(3) 4 11 ? Mo1 K1 O22 90.8(3) . . ? K1 K1 O22 87.54(19) 10 . ? O21 K1 O22 128.1(3) 4 . ? O10 K1 O22 92.6(3) 4 . ? O2 K1 O22 53.9(3) . . ? O29 K1 O22 87.4(6) . . ? O15 K1 O22 172.0(3) 4 . ? O5 K1 O22 134.6(3) 11 . ? Mo1 K1 O9 131.3(3) . . ? K1 K1 O9 64.10(15) 10 . ? O21 K1 O9 153.9(3) 4 . ? O10 K1 O9 56.3(3) 4 . ? O2 K1 O9 93.3(3) . . ? O29 K1 O9 133.7(6) . . ? O15 K1 O9 134.7(3) 4 . ? O5 K1 O9 87.8(3) 11 . ? O22 K1 O9 47.0(2) . . ? Mo1 K1 O17 83.8(2) . 4 ? K1 K1 O17 116.79(19) 10 4 ? O21 K1 O17 54.3(3) 4 4 ? O10 K1 O17 52.5(3) 4 4 ? O2 K1 O17 103.2(3) . 4 ? O29 K1 O17 111.2(5) . 4 ? O15 K1 O17 52.2(2) 4 4 ? O5 K1 O17 52.8(2) 11 4 ? O22 K1 O17 135.8(3) . 4 ? O9 K1 O17 108.8(3) . 4 ? Mo1 K1 O8 83.8(2) . . ? K1 K1 O8 116.70(18) 10 . ? O21 K1 O8 102.8(3) 4 . ? O10 K1 O8 52.2(2) 4 . ? O2 K1 O8 53.9(3) . . ? O29 K1 O8 109.4(5) . . ? O15 K1 O8 136.6(3) 4 . ? O5 K1 O8 109.3(3) 11 . ? O22 K1 O8 51.4(2) . . ? O9 K1 O8 52.6(2) . . ? O17 K1 O8 84.4(3) 4 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 4.224 _refine_diff_density_min -1.266 _refine_diff_density_rms 0.262