# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Cronin, Leroy' _publ_contact_author_email L.Cronin@chem.gla.ac.uk _publ_author_name L.Cronin data_mr776 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 881332' #TrackingRef '- (6) (TPA)2Na1(MnMo6O24C8N2H16)(DMF)3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C41 H93 Mn Mo6 N7 Na O27' _chemical_formula_weight 1769.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 52.926(3) _cell_length_b 27.5135(10) _cell_length_c 9.5169(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13858.3(10) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 3987 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 21.8 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.696 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7136 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.309 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8179 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9374 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II Quasar' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 33040 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0780 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0969 _diffrn_reflns_limit_h_min -55 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 1.07 _diffrn_reflns_theta_max 21.97 _reflns_number_total 8660 _reflns_number_gt 5602 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement Apex2 _computing_data_reduction Apex2 _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1264P)^2^+83.3708P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00034(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8660 _refine_ls_number_parameters 586 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1221 _refine_ls_R_factor_gt 0.0812 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2301 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2093 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_restrained_S_all 1.024 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.04712(3) 0.55378(6) 0.82127(15) 0.0491(5) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.05850(3) 0.45225(6) 1.00494(15) 0.0505(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.01106(3) 0.60184(6) 0.82039(15) 0.0509(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.16721(2) 0.31084(4) 0.37580(13) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.20975(2) 0.37123(4) 0.57141(13) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.25339(2) 0.31058(4) 0.75443(13) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.0000 0.5000 1.0000 0.0397(9) Uani 1 2 d S . . Mn2 Mn 0.21035(5) 0.2500 0.5685(3) 0.0128(7) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.27760(11) 0.4199(2) 0.5371(6) 0.0424(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.23447(16) 0.3012(3) 0.5293(9) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.22383(17) 0.3493(3) 0.7463(9) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.19691(17) 0.3507(3) 0.3904(9) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1978(2) 0.2500 0.3596(13) 0.019(3) Uiso 1 2 d S . . O5 O 0.18569(15) 0.3015(3) 0.6035(9) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2237(2) 0.2500 0.7710(13) 0.025(3) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.27504(18) 0.3493(3) 0.6812(10) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.25891(17) 0.3125(3) 0.9307(10) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.16305(16) 0.3132(3) 0.1978(9) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.14465(16) 0.3470(3) 0.4476(9) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1525(2) 0.2500 0.4285(13) 0.021(3) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.18647(17) 0.4081(3) 0.6304(9) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.23293(17) 0.4082(3) 0.5130(10) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.01431(18) 0.4354(3) 0.9601(11) 0.039(3) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.00482(18) 0.5215(3) 0.8089(11) 0.040(3) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.0467(2) 0.5591(4) 0.6408(12) 0.054(3) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.0239(2) 0.6026(4) 0.8780(11) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0749(2) 0.5796(5) 0.8765(12) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.03662(19) 0.5236(4) 1.0433(10) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0199(2) 0.6579(4) 0.8837(12) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0080(2) 0.6085(5) 0.6422(11) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.04217(18) 0.4331(4) 1.1759(11) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0855(2) 0.4753(4) 1.0710(11) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0664(2) 0.3961(4) 0.9344(11) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2690(3) 0.2500 0.7015(13) 0.029(3) Uani 1 2 d S . . O26 O 0.05477(19) 0.4862(4) 0.8292(10) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2805(3) 0.4089(5) 0.3017(13) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2699(2) 0.4891(4) 0.6683(11) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3214(3) 0.4234(5) 0.5631(16) 0.094(5) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.2626(3) 0.2500 0.2022(16) 0.023(4) Uiso 1 2 d S . . N2 N 0.1585(3) 0.2500 0.9352(16) 0.026(4) Uani 1 2 d S . . N3 N -0.0199(3) 0.4096(5) 0.6316(14) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1122(2) 0.4693(4) 0.5310(13) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0777(3) 0.2500 0.9385(17) 0.028(4) Uiso 1 2 d S . . N6 N 0.4565(6) 0.2500 0.185(3) 0.109(10) Uiso 1 2 d S . . N7 N 0.2794(2) 0.5613(4) 0.5725(12) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.2911(2) 0.4305(4) 0.0850(13) 0.034(3) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.3595(5) 0.4073(8) 0.566(3) 0.122(7) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.1699(2) 0.2996(4) 0.7377(13) 0.016(3) Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.1516 0.3003 0.7142 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1737 0.3279 0.7982 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2034(4) 0.2500 0.868(2) 0.025(5) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.2055 0.2789 0.9287 0.031 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2B H 0.2055 0.2211 0.9287 0.031 Uiso 0.50 1 calc PR . . C3 C 0.1767(3) 0.2500 0.818(2) 0.019(4) Uiso 1 2 d S . . C4 C 0.2177(3) 0.2500 0.260(2) 0.026(5) Uiso 1 2 d S . . H4A H 0.2158 0.2790 0.1991 0.031 Uiso 0.50 1 calc PR . . H4B H 0.2158 0.2210 0.1991 0.031 Uiso 0.50 1 calc PR . . C5 C 0.2511(2) 0.3007(4) 0.4048(12) 0.006(3) Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.2691 0.3015 0.4332 0.008 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2476 0.3291 0.3438 0.008 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2445(3) 0.2500 0.323(2) 0.024(5) Uani 1 2 d S . . C7 C -0.0033(3) 0.4892(7) 0.7011(16) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0111 0.4833 0.6372 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0166 0.5057 0.6458 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0051(3) 0.4120(6) 0.8374(17) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0029 0.3811 0.8660 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0198 0.4037 0.7775 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0136(3) 0.4401(7) 0.7491(17) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0389(3) 0.5516(8) 1.1660(18) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0459 0.5838 1.1400 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0513 0.5357 1.2289 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0939(3) 0.4306(7) 0.482(2) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0914 0.4357 0.3798 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1026 0.3990 0.4924 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0688(3) 0.4246(7) 0.543(2) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0573 0.4489 0.5000 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0698 0.4321 0.6448 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0573(3) 0.3760(7) 0.527(2) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0552 0.3689 0.4266 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0408 0.3754 0.5734 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.0684 0.3516 0.5693 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1000(4) 0.5183(7) 0.499(2) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0948 0.5182 0.3993 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0845 0.5210 0.5565 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1152(5) 0.5616(9) 0.524(3) 0.117(10) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1301 0.5622 0.4602 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.1212 0.5628 0.6221 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0972(5) 0.6045(10) 0.492(3) 0.093(9) Uiso 0.80 1 d P . . H16A H 0.0901 0.6006 0.3973 0.140 Uiso 0.80 1 calc PR . . H16B H 0.1066 0.6351 0.4970 0.140 Uiso 0.80 1 calc PR . . H16C H 0.0835 0.6049 0.5609 0.140 Uiso 0.80 1 calc PR . . C17 C 0.1371(3) 0.4637(6) 0.4584(19) 0.057(5) Uiso 1 1 d . . . H17A H 0.1436 0.4307 0.4796 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1490 0.4873 0.5000 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1375(3) 0.4704(7) 0.299(2) 0.065(6) Uiso 1 1 d . . . H18A H 0.1258 0.4466 0.2558 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1313 0.5034 0.2763 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1634(3) 0.4638(6) 0.2387(19) 0.059(5) Uiso 1 1 d . . . H19A H 0.1749 0.4875 0.2808 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1627 0.4687 0.1368 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.1694 0.4308 0.2589 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1177(4) 0.4642(6) 0.6851(19) 0.059(5) Uiso 1 1 d . . . H20A H 0.1320 0.4859 0.7090 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1028 0.4757 0.7384 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1240(4) 0.4143(7) 0.733(2) 0.082(7) Uiso 1 1 d . . . H21A H 0.1362 0.3991 0.6677 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.1085 0.3941 0.7358 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1358(4) 0.4176(8) 0.884(2) 0.083(7) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.1523 0.4336 0.8787 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1380 0.3847 0.9224 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.1246 0.4363 0.9455 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0860(6) 0.2933(11) 1.010(3) 0.075(9) Uiso 0.70 1 d P . . C24' C 0.1034(6) 0.3089(11) 1.075(4) 0.044(9) Uiso 0.50 1 d P . . C24 C 0.0850(6) 0.3074(11) 1.148(4) 0.046(9) Uiso 0.50 1 d P . . C25 C 0.1011(3) 0.3489(6) 1.1978(18) 0.050(5) Uiso 1 1 d . . . C26 C 0.0914(9) 0.2500 0.800(5) 0.105(15) Uiso 0.80 2 d SP . . C27 C 0.0893(6) 0.2735(11) 0.687(4) 0.046(9) Uiso 0.50 1 d P . . C28 C 0.0980(4) 0.2500 0.545(2) 0.044(6) Uiso 1 2 d S . . C29 C 0.0496(8) 0.2500 0.910(4) 0.114(13) Uiso 1 2 d S . . C30 C 0.0341(6) 0.2722(11) 0.832(4) 0.054(10) Uiso 0.50 1 d P . . C31 C 0.0077(6) 0.2500 0.808(4) 0.094(10) Uiso 1 2 d S . . C32 C 0.2740(3) 0.5328(6) 0.6809(17) 0.038(4) Uiso 1 1 d . . . C33 C 0.2812(4) 0.5391(7) 0.432(2) 0.070(6) Uiso 1 1 d . . . H33A H 0.2953 0.5159 0.4303 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.2841 0.5645 0.3618 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.2654 0.5221 0.4105 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2845(3) 0.6128(5) 0.5880(17) 0.042(4) Uiso 1 1 d . . . H34A H 0.2760 0.6250 0.6727 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.2781 0.6302 0.5056 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.3027 0.6180 0.5963 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2828(3) 0.3994(6) 0.180(2) 0.048(5) Uiso 1 1 d . . . C36 C 0.2957(4) 0.4824(7) 0.115(2) 0.080(6) Uiso 1 1 d . . . H36A H 0.2832 0.4943 0.1826 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2944 0.5012 0.0278 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.3127 0.4863 0.1545 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2941(4) 0.4161(8) -0.064(2) 0.086(7) Uiso 1 1 d . . . H37A H 0.3121 0.4108 -0.0837 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.2876 0.4419 -0.1246 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.2848 0.3860 -0.0811 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3381(5) 0.4056(9) 0.623(3) 0.021(6) Uiso 0.50 1 d P . . C44 C 0.3810(7) 0.3944(14) 0.630(4) 0.129(14) Uiso 0.70 1 d P . . H44A H 0.3906 0.4236 0.6541 0.194 Uiso 0.70 1 calc PR . . H44B H 0.3910 0.3740 0.5663 0.194 Uiso 0.70 1 calc PR . . H44C H 0.3770 0.3762 0.7151 0.194 Uiso 0.70 1 calc PR . . C45 C 0.3669(6) 0.4411(11) 0.453(4) 0.096(11) Uiso 0.70 1 d P . . H45A H 0.3536 0.4421 0.3811 0.144 Uiso 0.70 1 calc PR . . H45B H 0.3827 0.4300 0.4095 0.144 Uiso 0.70 1 calc PR . . H45C H 0.3693 0.4737 0.4919 0.144 Uiso 0.70 1 calc PR . . C47 C 0.4870(12) 0.2500 0.176(7) 0.070(17) Uiso 0.50 2 d SP . . C48 C 0.5021(12) 0.2500 0.104(7) 0.080(19) Uiso 0.50 2 d SP . . C61 C 0.4470(12) 0.2500 0.046(7) 0.09(2) Uiso 0.50 2 d SP . . C62 C 0.5285(6) 0.2500 0.101(3) 0.079(9) Uiso 1 2 d S . . C65 C 0.4508(6) 0.2957(12) 0.285(4) 0.052(10) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0425(9) 0.0844(12) 0.0204(9) 0.0098(8) 0.0090(8) 0.0251(8) Mo2 0.0396(9) 0.0889(13) 0.0230(9) 0.0095(8) 0.0065(7) 0.0374(9) Mo3 0.0550(10) 0.0763(12) 0.0213(9) 0.0130(8) 0.0094(8) 0.0363(9) Mo4 0.0315(8) 0.0217(7) 0.0196(8) 0.0008(6) -0.0032(6) 0.0025(5) Mo5 0.0338(8) 0.0149(7) 0.0139(7) 0.0003(5) -0.0009(6) -0.0005(5) Mo6 0.0326(8) 0.0228(7) 0.0175(8) -0.0009(6) -0.0029(6) -0.0023(6) Mn1 0.036(2) 0.069(2) 0.0138(19) 0.0077(18) 0.0087(16) 0.0282(18) Mn2 0.0207(15) 0.0101(14) 0.0077(16) 0.000 0.0027(13) 0.000 Na1 0.050(4) 0.040(4) 0.037(4) 0.009(3) 0.005(3) -0.009(3) O1 0.032(5) 0.024(5) 0.015(5) 0.004(4) -0.008(5) -0.006(4) O2 0.044(6) 0.012(5) 0.008(5) -0.005(4) 0.001(5) 0.001(4) O3 0.041(6) 0.028(5) 0.016(5) 0.000(5) -0.010(5) 0.000(5) O5 0.022(5) 0.014(5) 0.021(6) 0.003(4) 0.007(4) 0.003(4) O6 0.027(8) 0.022(7) 0.024(8) 0.000 0.009(7) 0.000 O7 0.043(6) 0.031(6) 0.023(6) 0.002(5) 0.002(5) -0.004(5) O8 0.040(6) 0.017(5) 0.028(6) 0.003(5) -0.009(5) -0.003(4) O9 0.031(6) 0.040(6) 0.009(5) 0.006(4) -0.004(5) -0.006(4) O10 0.033(6) 0.028(5) 0.021(6) -0.001(5) 0.007(5) 0.008(4) O11 0.021(7) 0.022(7) 0.021(8) 0.000 0.008(6) 0.000 O12 0.040(6) 0.021(5) 0.021(6) -0.002(4) 0.000(5) 0.005(4) O13 0.042(6) 0.030(6) 0.026(6) -0.001(5) 0.009(5) -0.017(5) O17 0.057(7) 0.077(8) 0.027(6) -0.001(6) 0.003(6) 0.037(6) O18 0.067(9) 0.095(10) 0.039(8) 0.003(7) -0.008(7) 0.027(7) O19 0.050(7) 0.065(7) 0.007(6) -0.004(5) 0.007(5) 0.022(6) O20 0.100(10) 0.087(9) 0.033(7) 0.015(7) 0.024(7) 0.060(8) O21 0.068(8) 0.105(10) 0.020(7) 0.009(7) 0.001(6) 0.045(7) O22 0.031(6) 0.079(8) 0.038(7) 0.006(6) 0.009(5) 0.033(6) O23 0.047(7) 0.102(10) 0.026(7) 0.009(7) 0.003(6) 0.035(7) O24 0.072(8) 0.078(8) 0.026(6) 0.006(6) 0.017(6) 0.059(7) O25 0.052(9) 0.022(7) 0.014(8) 0.000 -0.006(7) 0.000 O26 0.047(7) 0.076(8) 0.011(6) 0.013(5) 0.008(5) 0.026(6) O27 0.114(12) 0.093(10) 0.030(8) -0.006(7) 0.014(8) -0.025(9) O28 0.059(7) 0.040(7) 0.039(7) -0.001(5) -0.008(6) -0.014(5) N2 0.029(10) 0.044(11) 0.005(9) 0.000 0.005(8) 0.000 N3 0.064(10) 0.096(12) 0.013(8) 0.001(8) -0.001(7) 0.003(9) N4 0.033(7) 0.033(7) 0.037(9) -0.011(6) 0.010(7) 0.006(6) N7 0.059(9) 0.030(7) 0.017(7) -0.013(6) -0.016(7) 0.000(6) C2 0.044(14) 0.013(11) 0.019(12) 0.000 0.005(11) 0.000 C6 0.019(11) 0.019(11) 0.033(13) 0.000 0.001(10) 0.000 C7 0.040(10) 0.093(15) 0.012(9) 0.003(10) -0.004(8) 0.018(10) C8 0.058(12) 0.061(12) 0.039(12) -0.003(9) 0.011(10) 0.025(9) C9 0.037(10) 0.076(13) 0.022(10) 0.007(10) -0.002(9) 0.030(9) C10 0.023(9) 0.131(18) 0.040(12) -0.009(12) -0.004(9) 0.007(10) C11 0.065(13) 0.066(13) 0.066(14) 0.010(11) -0.017(12) -0.009(11) C12 0.055(13) 0.084(15) 0.066(15) -0.016(12) 0.023(11) 0.012(11) C13 0.051(12) 0.083(15) 0.065(14) -0.011(12) 0.007(11) -0.029(11) C14 0.093(17) 0.059(14) 0.096(18) 0.004(13) 0.055(15) 0.016(13) C15 0.12(2) 0.095(19) 0.14(3) -0.043(18) 0.020(19) 0.017(18) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O18 1.714(13) . ? Mo1 O16 1.724(12) . ? Mo1 O17 1.899(10) . ? Mo1 O26 1.906(10) . ? Mo1 O19 2.338(10) . ? Mo1 O15 2.411(10) . ? Mo2 O23 1.683(12) . ? Mo2 O24 1.735(10) . ? Mo2 O22 1.916(10) . ? Mo2 O26 1.925(9) . ? Mo2 O19 2.308(10) . ? Mo2 O14 2.422(10) . ? Mo3 O21 1.713(11) . ? Mo3 O20 1.722(11) . ? Mo3 O22 1.906(11) 5_567 ? Mo3 O17 1.929(11) . ? Mo3 O14 2.333(10) 5_567 ? Mo3 O15 2.367(10) . ? Mo4 O10 1.698(8) . ? Mo4 O9 1.709(9) . ? Mo4 O11 1.912(6) . ? Mo4 O3 1.922(9) . ? Mo4 O4 2.335(8) . ? Mo4 O5 2.391(9) . ? Mo5 O13 1.688(8) . ? Mo5 O12 1.693(9) . ? Mo5 O2 1.920(8) . ? Mo5 O3 1.936(9) . ? Mo5 O5 2.323(8) . ? Mo5 O1 2.364(9) . ? Mo6 O8 1.704(9) . ? Mo6 O7 1.713(9) . ? Mo6 O2 1.895(8) . ? Mo6 O25 1.928(7) . ? Mo6 O6 2.296(9) . ? Mo6 O1 2.379(9) . ? Mn1 O15 1.930(10) 5_567 ? Mn1 O15 1.930(10) . ? Mn1 O14 1.969(9) 5_567 ? Mn1 O14 1.969(9) . ? Mn1 O19 2.085(10) 5_567 ? Mn1 O19 2.085(11) . ? Mn2 O1 1.937(8) . ? Mn2 O1 1.937(8) 7_565 ? Mn2 O5 1.955(8) 7_565 ? Mn2 O5 1.955(8) . ? Mn2 O6 2.053(13) . ? Mn2 O4 2.095(12) . ? Na1 O27 2.266(13) . ? Na1 O28 2.314(12) . ? Na1 O29 2.333(16) . ? Na1 O7 2.381(10) . ? Na1 O13 2.397(11) . ? O1 C5 1.476(14) . ? O4 C4 1.42(2) . ? O4 Mo4 2.335(8) 7_565 ? O5 C1 1.528(14) . ? O6 C2 1.42(2) . ? O6 Mo6 2.296(9) 7_565 ? O11 Mo4 1.912(6) 7_565 ? O14 C8 1.418(18) . ? O14 Mo3 2.333(10) 5_567 ? O15 C7 1.424(18) . ? O19 C10 1.404(19) . ? O22 Mo3 1.906(11) 5_567 ? O25 Mo6 1.928(7) 7_565 ? O27 C35 1.190(19) . ? O28 C32 1.228(16) . ? O29 C43 1.16(3) . ? N1 C6 1.50(2) . ? N2 C3 1.47(2) . ? N3 C9 1.44(2) . ? N4 C17 1.495(19) . ? N4 C20 1.50(2) . ? N4 C11 1.52(2) . ? N4 C14 1.52(2) . ? N5 C23 1.44(3) . ? N5 C23 1.44(3) 7_565 ? N5 C26 1.50(5) . ? N5 C29 1.51(4) . ? N6 C61 1.42(7) . ? N6 C65 1.61(4) . ? N6 C65 1.61(4) 7_565 ? N6 C47 1.62(6) . ? N7 C32 1.328(19) . ? N7 C34 1.449(17) . ? N7 C33 1.47(2) . ? N8 C35 1.322(19) . ? N8 C37 1.48(2) . ? N8 C36 1.48(2) . ? N9 C43 1.26(3) . ? N9 C44 1.34(4) . ? N9 C45 1.47(3) . ? C1 C3 1.604(15) . ? C2 C3 1.49(3) . ? C3 C1 1.604(15) 7_565 ? C4 C6 1.54(3) . ? C5 C6 1.637(15) . ? C6 C5 1.637(15) 7_565 ? C7 C9 1.52(2) . ? C8 C9 1.51(2) . ? C9 C10 1.58(2) 5_567 ? C10 C9 1.58(2) 5_567 ? C11 C12 1.46(2) . ? C12 C13 1.48(2) . ? C14 C15 1.46(3) . ? C15 C16 1.55(3) . ? C17 C18 1.52(2) . ? C18 C19 1.50(2) . ? C20 C21 1.49(2) . ? C21 C22 1.57(3) . ? C23 C24' 1.19(4) . ? C23 C24 1.36(4) . ? C24' C24 1.20(4) . ? C24' C25 1.61(4) . ? C24 C25 1.50(3) . ? C26 C27 1.26(4) . ? C26 C27 1.26(4) 7_565 ? C27 C27 1.29(6) 7_565 ? C27 C28 1.56(4) . ? C28 C27 1.56(4) 7_565 ? C29 C30 1.26(4) 7_565 ? C29 C30 1.26(4) . ? C30 C30 1.22(6) 7_565 ? C30 C31 1.54(4) . ? C31 C30 1.54(4) 7_565 ? C47 C48 1.05(7) . ? C48 C62 1.40(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 Mo1 O16 106.4(5) . . ? O18 Mo1 O17 100.1(5) . . ? O16 Mo1 O17 102.3(5) . . ? O18 Mo1 O26 102.2(5) . . ? O16 Mo1 O26 97.2(5) . . ? O17 Mo1 O26 144.8(5) . . ? O18 Mo1 O19 94.2(5) . . ? O16 Mo1 O19 158.1(5) . . ? O17 Mo1 O19 80.8(4) . . ? O26 Mo1 O19 70.6(4) . . ? O18 Mo1 O15 164.4(5) . . ? O16 Mo1 O15 88.3(4) . . ? O17 Mo1 O15 70.9(4) . . ? O26 Mo1 O15 80.8(4) . . ? O19 Mo1 O15 72.1(4) . . ? O23 Mo2 O24 106.0(5) . . ? O23 Mo2 O22 99.7(5) . . ? O24 Mo2 O22 101.1(5) . . ? O23 Mo2 O26 103.2(5) . . ? O24 Mo2 O26 96.9(5) . . ? O22 Mo2 O26 145.5(4) . . ? O23 Mo2 O19 92.6(5) . . ? O24 Mo2 O19 159.9(5) . . ? O22 Mo2 O19 82.7(4) . . ? O26 Mo2 O19 71.0(4) . . ? O23 Mo2 O14 163.0(4) . . ? O24 Mo2 O14 89.7(5) . . ? O22 Mo2 O14 70.2(4) . . ? O26 Mo2 O14 80.8(4) . . ? O19 Mo2 O14 72.9(4) . . ? O21 Mo3 O20 106.0(5) . . ? O21 Mo3 O22 98.8(5) . 5_567 ? O20 Mo3 O22 102.1(6) . 5_567 ? O21 Mo3 O17 100.9(5) . . ? O20 Mo3 O17 98.8(6) . . ? O22 Mo3 O17 145.9(5) 5_567 . ? O21 Mo3 O14 160.1(5) . 5_567 ? O20 Mo3 O14 93.4(4) . 5_567 ? O22 Mo3 O14 72.4(4) 5_567 5_567 ? O17 Mo3 O14 79.7(4) . 5_567 ? O21 Mo3 O15 91.2(5) . . ? O20 Mo3 O15 161.8(5) . . ? O22 Mo3 O15 80.6(4) 5_567 . ? O17 Mo3 O15 71.5(4) . . ? O14 Mo3 O15 70.0(3) 5_567 . ? O10 Mo4 O9 106.6(4) . . ? O10 Mo4 O11 97.0(4) . . ? O9 Mo4 O11 103.9(5) . . ? O10 Mo4 O3 102.2(4) . . ? O9 Mo4 O3 99.0(4) . . ? O11 Mo4 O3 144.4(4) . . ? O10 Mo4 O4 159.2(4) . . ? O9 Mo4 O4 92.9(4) . . ? O11 Mo4 O4 70.8(4) . . ? O3 Mo4 O4 81.2(3) . . ? O10 Mo4 O5 89.2(4) . . ? O9 Mo4 O5 162.7(4) . . ? O11 Mo4 O5 80.5(4) . . ? O3 Mo4 O5 70.2(3) . . ? O4 Mo4 O5 72.5(3) . . ? O13 Mo5 O12 106.1(4) . . ? O13 Mo5 O2 101.1(4) . . ? O12 Mo5 O2 100.5(4) . . ? O13 Mo5 O3 97.9(4) . . ? O12 Mo5 O3 102.4(4) . . ? O2 Mo5 O3 144.7(3) . . ? O13 Mo5 O5 160.0(4) . . ? O12 Mo5 O5 93.0(4) . . ? O2 Mo5 O5 80.8(3) . . ? O3 Mo5 O5 71.6(3) . . ? O13 Mo5 O1 91.9(4) . . ? O12 Mo5 O1 161.5(4) . . ? O2 Mo5 O1 71.1(3) . . ? O3 Mo5 O1 78.8(3) . . ? O5 Mo5 O1 69.6(3) . . ? O8 Mo6 O7 105.5(4) . . ? O8 Mo6 O2 99.5(4) . . ? O7 Mo6 O2 100.7(4) . . ? O8 Mo6 O25 102.1(5) . . ? O7 Mo6 O25 98.3(5) . . ? O2 Mo6 O25 146.2(4) . . ? O8 Mo6 O6 94.1(4) . . ? O7 Mo6 O6 159.6(4) . . ? O2 Mo6 O6 81.2(3) . . ? O25 Mo6 O6 71.6(4) . . ? O8 Mo6 O1 164.2(4) . . ? O7 Mo6 O1 89.0(4) . . ? O2 Mo6 O1 71.2(3) . . ? O25 Mo6 O1 81.5(4) . . ? O6 Mo6 O1 72.2(4) . . ? O15 Mn1 O15 180.000(2) 5_567 . ? O15 Mn1 O14 92.5(4) 5_567 5_567 ? O15 Mn1 O14 87.5(4) . 5_567 ? O15 Mn1 O14 87.5(4) 5_567 . ? O15 Mn1 O14 92.5(4) . . ? O14 Mn1 O14 180.0(6) 5_567 . ? O15 Mn1 O19 88.2(4) 5_567 5_567 ? O15 Mn1 O19 91.8(4) . 5_567 ? O14 Mn1 O19 87.8(4) 5_567 5_567 ? O14 Mn1 O19 92.2(4) . 5_567 ? O15 Mn1 O19 91.8(4) 5_567 . ? O15 Mn1 O19 88.2(4) . . ? O14 Mn1 O19 92.2(4) 5_567 . ? O14 Mn1 O19 87.8(4) . . ? O19 Mn1 O19 180.0(6) 5_567 . ? O1 Mn2 O1 93.2(5) . 7_565 ? O1 Mn2 O5 178.6(4) . 7_565 ? O1 Mn2 O5 86.9(3) 7_565 7_565 ? O1 Mn2 O5 86.9(3) . . ? O1 Mn2 O5 178.6(4) 7_565 . ? O5 Mn2 O5 92.9(5) 7_565 . ? O1 Mn2 O6 87.4(4) . . ? O1 Mn2 O6 87.4(4) 7_565 . ? O5 Mn2 O6 94.0(4) 7_565 . ? O5 Mn2 O6 94.0(4) . . ? O1 Mn2 O4 91.5(3) . . ? O1 Mn2 O4 91.5(3) 7_565 . ? O5 Mn2 O4 87.1(3) 7_565 . ? O5 Mn2 O4 87.1(3) . . ? O6 Mn2 O4 178.3(5) . . ? O27 Na1 O28 131.0(5) . . ? O27 Na1 O29 92.4(6) . . ? O28 Na1 O29 94.9(5) . . ? O27 Na1 O7 117.7(5) . . ? O28 Na1 O7 110.5(4) . . ? O29 Na1 O7 91.7(5) . . ? O27 Na1 O13 87.4(5) . . ? O28 Na1 O13 89.3(4) . . ? O29 Na1 O13 174.7(5) . . ? O7 Na1 O13 83.7(4) . . ? C5 O1 Mn2 122.8(7) . . ? C5 O1 Mo5 118.2(6) . . ? Mn2 O1 Mo5 101.3(4) . . ? C5 O1 Mo6 118.2(6) . . ? Mn2 O1 Mo6 100.5(4) . . ? Mo5 O1 Mo6 89.5(3) . . ? Mo6 O2 Mo5 122.1(4) . . ? Mo4 O3 Mo5 121.2(5) . . ? C4 O4 Mn2 113.7(10) . . ? C4 O4 Mo4 124.0(6) . 7_565 ? Mn2 O4 Mo4 99.0(4) . 7_565 ? C4 O4 Mo4 124.0(6) . . ? Mn2 O4 Mo4 99.0(4) . . ? Mo4 O4 Mo4 91.6(4) 7_565 . ? C1 O5 Mn2 118.9(6) . . ? C1 O5 Mo5 116.0(6) . . ? Mn2 O5 Mo5 102.1(3) . . ? C1 O5 Mo4 122.5(6) . . ? Mn2 O5 Mo4 101.4(4) . . ? Mo5 O5 Mo4 90.9(3) . . ? C2 O6 Mn2 110.5(11) . . ? C2 O6 Mo6 124.4(6) . . ? Mn2 O6 Mo6 99.8(4) . . ? C2 O6 Mo6 124.4(6) . 7_565 ? Mn2 O6 Mo6 99.8(4) . 7_565 ? Mo6 O6 Mo6 93.1(4) . 7_565 ? Mo6 O7 Na1 141.2(5) . . ? Mo4 O11 Mo4 122.2(6) . 7_565 ? Mo5 O13 Na1 140.0(5) . . ? C8 O14 Mn1 115.8(9) . . ? C8 O14 Mo3 120.9(9) . 5_567 ? Mn1 O14 Mo3 101.3(4) . 5_567 ? C8 O14 Mo2 124.2(9) . . ? Mn1 O14 Mo2 99.5(4) . . ? Mo3 O14 Mo2 89.9(4) 5_567 . ? C7 O15 Mn1 116.6(9) . . ? C7 O15 Mo3 120.6(9) . . ? Mn1 O15 Mo3 101.3(4) . . ? C7 O15 Mo1 123.1(9) . . ? Mn1 O15 Mo1 100.9(4) . . ? Mo3 O15 Mo1 89.1(3) . . ? Mo1 O17 Mo3 122.2(6) . . ? C10 O19 Mn1 114.5(9) . . ? C10 O19 Mo2 123.8(10) . . ? Mn1 O19 Mo2 99.8(4) . . ? C10 O19 Mo1 122.4(10) . . ? Mn1 O19 Mo1 98.8(4) . . ? Mo2 O19 Mo1 92.3(3) . . ? Mo3 O22 Mo2 123.0(6) 5_567 . ? Mo6 O25 Mo6 119.7(7) . 7_565 ? Mo1 O26 Mo2 122.0(5) . . ? C35 O27 Na1 174.7(14) . . ? C32 O28 Na1 145.8(11) . . ? C43 O29 Na1 142.5(17) . . ? C17 N4 C20 105.7(12) . . ? C17 N4 C11 110.3(13) . . ? C20 N4 C11 111.0(13) . . ? C17 N4 C14 111.9(13) . . ? C20 N4 C14 111.0(13) . . ? C11 N4 C14 106.9(14) . . ? C23 N5 C23 111(3) . 7_565 ? C23 N5 C26 105.4(17) . . ? C23 N5 C26 105.4(17) 7_565 . ? C23 N5 C29 112.7(16) . . ? C23 N5 C29 112.7(16) 7_565 . ? C26 N5 C29 109(3) . . ? C61 N6 C65 119(2) . . ? C61 N6 C65 119(2) . 7_565 ? C65 N6 C65 103(3) . 7_565 ? C61 N6 C47 108(4) . . ? C65 N6 C47 103(2) . . ? C65 N6 C47 103(2) 7_565 . ? C32 N7 C34 122.6(13) . . ? C32 N7 C33 118.2(13) . . ? C34 N7 C33 119.1(13) . . ? C35 N8 C37 121.3(15) . . ? C35 N8 C36 123.3(15) . . ? C37 N8 C36 115.2(14) . . ? C43 N9 C44 124(3) . . ? C43 N9 C45 125(3) . . ? C44 N9 C45 106(3) . . ? O5 C1 C3 107.7(10) . . ? O6 C2 C3 120.9(16) . . ? N2 C3 C2 112.2(15) . . ? N2 C3 C1 102.3(9) . 7_565 ? C2 C3 C1 111.4(9) . 7_565 ? N2 C3 C1 102.3(9) . . ? C2 C3 C1 111.4(9) . . ? C1 C3 C1 116.4(14) 7_565 . ? O4 C4 C6 114.9(16) . . ? O1 C5 C6 105.2(10) . . ? N1 C6 C4 107.0(15) . . ? N1 C6 C5 103.2(9) . . ? C4 C6 C5 112.5(8) . . ? N1 C6 C5 103.2(9) . 7_565 ? C4 C6 C5 112.5(8) . 7_565 ? C5 C6 C5 117.0(14) . 7_565 ? O15 C7 C9 116.4(13) . . ? O14 C8 C9 116.8(13) . . ? N3 C9 C8 106.8(13) . . ? N3 C9 C7 111.5(13) . . ? C8 C9 C7 112.7(14) . . ? N3 C9 C10 106.4(14) . 5_567 ? C8 C9 C10 110.1(14) . 5_567 ? C7 C9 C10 109.1(14) . 5_567 ? O19 C10 C9 115.6(14) . 5_567 ? C12 C11 N4 122.5(16) . . ? C11 C12 C13 115.6(16) . . ? C15 C14 N4 117.2(19) . . ? C14 C15 C16 105(2) . . ? N4 C17 C18 117.2(15) . . ? C19 C18 C17 112.3(16) . . ? C21 C20 N4 115.6(15) . . ? C20 C21 C22 108.7(17) . . ? C24' C23 C24 56(2) . . ? C24' C23 N5 141(3) . . ? C24 C23 N5 133(3) . . ? C23 C24' C24 70(3) . . ? C23 C24' C25 124(3) . . ? C24 C24' C25 63(2) . . ? C24' C24 C23 55(2) . . ? C24' C24 C25 72(2) . . ? C23 C24 C25 120(3) . . ? C24 C25 C24' 45.1(16) . . ? C27 C26 C27 62(4) . 7_565 ? C27 C26 N5 135(3) . . ? C27 C26 N5 135(3) 7_565 . ? C26 C27 C27 59.2(18) . 7_565 ? C26 C27 C28 120(3) . . ? C27 C27 C28 65.5(12) 7_565 . ? C27 C28 C27 49(2) 7_565 . ? C30 C29 C30 58(3) 7_565 . ? C30 C29 N5 138(3) 7_565 . ? C30 C29 N5 138(3) . . ? C30 C30 C29 61.1(17) 7_565 . ? C30 C30 C31 66.7(13) 7_565 . ? C29 C30 C31 119(3) . . ? C30 C31 C30 47(3) . 7_565 ? O28 C32 N7 122.8(15) . . ? O27 C35 N8 123.9(17) . . ? O29 C43 N9 117(3) . . ? C48 C47 N6 142(7) . . ? C47 C48 C62 140(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 21.97 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.55 _refine_diff_density_min -0.92 _refine_diff_density_rms 0.19 # Attachment '- (7a) Na3(MnMo6O24C8N2H16)(DMF)3(H2O)5.cif' data_mr8622 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 881334' #TrackingRef '- (7b) Na3(MnMo6O24C8N2H16)(DMF)4(H2O)4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H52 Mn Mo6 N6 Na3 O32' _chemical_formula_weight 1588.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.6386(4) _cell_length_b 10.0132(5) _cell_length_c 14.3392(8) _cell_angle_alpha 109.102(2) _cell_angle_beta 92.590(2) _cell_angle_gamma 93.587(2) _cell_volume 1166.91(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9960 _cell_measurement_theta_min 4.37 _cell_measurement_theta_max 62.9 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.260 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 780 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.953 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7716 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9620 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS Apex II Quasar' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 16581 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0270 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0259 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.16 _diffrn_reflns_theta_max 25.99 _reflns_number_total 4556 _reflns_number_gt 4071 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement Apex2 _computing_data_reduction Apex2 _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0214P)^2^+1.3755P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 4556 _refine_ls_number_parameters 356 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_R_factor_all 0.0246 _refine_ls_R_factor_gt 0.0202 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0524 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0494 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.01240(2) 0.33523(2) 0.259428(16) 0.01069(6) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.23592(2) 0.24070(2) 0.419362(16) 0.01059(6) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.23948(2) 0.58226(2) 0.338863(16) 0.01037(6) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.0000 0.5000 0.5000 0.00843(11) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.5000 0.0000 0.0000 0.0192(3) Uani 1 2 d S . . Na2 Na 0.42883(12) 0.25499(12) 0.18526(8) 0.0192(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0551(2) 0.51896(18) 0.27301(12) 0.0125(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1732(2) 0.33731(19) 0.19451(13) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1296(2) 0.22974(19) 0.17638(13) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.15594(19) 0.46134(18) 0.40484(12) 0.0105(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0600(2) 0.20330(18) 0.32586(13) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3793(2) 0.2458(2) 0.34153(13) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2411(2) 0.08158(19) 0.43720(14) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.05408(19) 0.68569(18) 0.46986(12) 0.0108(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.33855(19) 0.37292(18) 0.53900(12) 0.0124(4) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2557(2) 0.7327(2) 0.30986(14) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.3808(2) 0.46134(19) 0.26463(13) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.14859(19) 0.60151(18) 0.60772(12) 0.0105(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2687(2) 0.0073(2) 0.08245(15) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4969(3) 0.2521(2) 0.03123(15) 0.0326(5) Uani 1 1 d D . . C1 C 0.2360(3) 0.7194(3) 0.48714(18) 0.0115(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2662(3) 0.5785(3) 0.40840(19) 0.0134(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2623 0.5912 0.3427 0.016 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3723 0.5542 0.4221 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2528(3) 0.7088(3) 0.59161(19) 0.0129(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3610 0.6890 0.6047 0.016 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2349 0.8019 0.6402 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0813(3) 0.7752(3) 0.4657(2) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0747 0.8709 0.5142 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0806 0.7846 0.3990 0.017 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6528(8) 0.3737(7) -0.0463(5) 0.024(2) Uiso 0.605(5) 1 d PD A 1 C5 C 0.6228(6) 0.3318(5) 0.0299(3) 0.0219(12) Uani 0.605(5) 1 d PD A 1 H5 H 0.6953 0.3606 0.0860 0.026 Uiso 0.605(5) 1 calc PR A 1 C6 C 0.7888(7) 0.4666(6) -0.0449(5) 0.0410(16) Uani 0.605(5) 1 d PD A 1 H6A H 0.8497 0.4892 0.0184 0.062 Uiso 0.605(5) 1 calc PR A 1 H6B H 0.7563 0.5543 -0.0532 0.062 Uiso 0.605(5) 1 calc PR A 1 H6C H 0.8525 0.4192 -0.0990 0.062 Uiso 0.605(5) 1 calc PR A 1 C7 C 0.5456(7) 0.3290(6) -0.1362(4) 0.0374(16) Uani 0.605(5) 1 d PD A 1 H7A H 0.4551 0.2723 -0.1264 0.056 Uiso 0.605(5) 1 calc PR A 1 H7B H 0.5993 0.2720 -0.1926 0.056 Uiso 0.605(5) 1 calc PR A 1 H7C H 0.5113 0.4130 -0.1493 0.056 Uiso 0.605(5) 1 calc PR A 1 N2' N 0.6240(11) 0.3616(10) -0.0563(7) 0.019(3) Uiso 0.395(5) 1 d PD A 2 C5' C 0.5007(9) 0.2779(8) -0.0474(5) 0.0241(19) Uani 0.395(5) 1 d PD A 2 H5A H 0.4208 0.2407 -0.0989 0.029 Uiso 0.395(5) 1 calc PR A 2 C6' C 0.6463(12) 0.3949(11) -0.1462(6) 0.042(3) Uani 0.395(5) 1 d PD A 2 H6D H 0.7357 0.3482 -0.1781 0.063 Uiso 0.395(5) 1 calc PR A 2 H6E H 0.6656 0.4978 -0.1298 0.063 Uiso 0.395(5) 1 calc PR A 2 H6F H 0.5529 0.3613 -0.1913 0.063 Uiso 0.395(5) 1 calc PR A 2 C7' C 0.7459(10) 0.4168(10) 0.0257(7) 0.043(3) Uani 0.395(5) 1 d PD A 2 H7D H 0.7570 0.5206 0.0466 0.065 Uiso 0.395(5) 1 calc PR A 2 H7E H 0.8450 0.3796 0.0033 0.065 Uiso 0.395(5) 1 calc PR A 2 H7F H 0.7166 0.3868 0.0815 0.065 Uiso 0.395(5) 1 calc PR A 2 C8 C 0.2140(3) -0.0352(3) 0.1456(2) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2751 -0.0150 0.2061 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0260(4) -0.1420(4) 0.0487(3) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.1072 -0.0755 0.0598 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.0741 -0.2389 0.0325 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.0339 -0.1350 -0.0062 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0155(5) -0.1370(4) 0.2218(2) 0.0410(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0942 -0.1052 0.2776 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0108 -0.2392 0.2046 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H10C H -0.0780 -0.0866 0.2403 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3600(2) 0.8272(2) 0.48670(16) 0.0143(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3780 0.8915 0.5486 0.021 Uiso 0.67 1 calc PR . . H1B H 0.3300 0.8722 0.4439 0.021 Uiso 0.67 1 calc PR . . H1C H 0.4485 0.7844 0.4673 0.021 Uiso 0.67 1 calc PR . . N3 N 0.0762(3) -0.1075(3) 0.13725(17) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5967(2) 0.0691(2) 0.16604(15) 0.0217(4) Uani 1 1 d D . . H13A H 0.682(2) 0.105(3) 0.167(2) 0.026 Uiso 1 1 d D . . H13B H 0.592(4) 0.041(3) 0.2140(18) 0.026 Uiso 1 1 d D . . O16 O 0.5581(3) 0.9594(2) 0.31865(16) 0.0270(5) Uani 1 1 d D . . H16A H 0.621(3) 0.903(3) 0.319(3) 0.032 Uiso 1 1 d D . . H16B H 0.578(4) 1.018(3) 0.3709(17) 0.032 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.00947(12) 0.01247(12) 0.01000(12) 0.00335(9) 0.00063(8) 0.00195(9) Mo2 0.00881(12) 0.01157(12) 0.01192(12) 0.00418(9) 0.00120(9) 0.00285(9) Mo3 0.00849(12) 0.01279(12) 0.01111(12) 0.00551(9) 0.00030(8) 0.00221(9) Mn1 0.0066(3) 0.0095(3) 0.0093(3) 0.0034(2) 0.0004(2) 0.0006(2) Na1 0.0197(8) 0.0198(8) 0.0152(8) 0.0018(6) 0.0044(6) -0.0005(6) Na2 0.0175(6) 0.0229(6) 0.0181(6) 0.0068(5) 0.0057(4) 0.0038(5) O1 0.0118(9) 0.0152(9) 0.0122(9) 0.0062(7) 0.0013(7) 0.0034(7) O2 0.0160(10) 0.0198(10) 0.0145(9) 0.0053(8) 0.0038(8) 0.0045(8) O3 0.0162(10) 0.0183(10) 0.0171(10) 0.0045(8) -0.0021(8) 0.0003(8) O4 0.0089(9) 0.0102(9) 0.0121(9) 0.0032(7) 0.0013(7) -0.0002(7) O5 0.0119(9) 0.0118(9) 0.0136(9) 0.0036(7) -0.0003(7) 0.0013(7) O6 0.0121(9) 0.0205(10) 0.0147(10) 0.0045(8) 0.0016(7) 0.0019(8) O7 0.0187(10) 0.0149(10) 0.0226(10) 0.0086(8) -0.0002(8) 0.0044(8) O8 0.0076(8) 0.0127(9) 0.0130(9) 0.0056(7) 0.0013(7) -0.0005(7) O9 0.0091(9) 0.0162(9) 0.0126(9) 0.0052(7) 0.0006(7) 0.0025(7) O10 0.0189(10) 0.0182(10) 0.0219(10) 0.0114(8) 0.0040(8) 0.0069(8) O11 0.0134(9) 0.0188(10) 0.0139(9) 0.0052(8) -0.0011(7) -0.0001(8) O12 0.0086(9) 0.0118(9) 0.0117(9) 0.0052(7) 0.0007(7) -0.0005(7) O14 0.0180(11) 0.0367(13) 0.0311(12) 0.0164(10) 0.0078(9) 0.0011(9) O15 0.0499(15) 0.0250(12) 0.0264(12) 0.0110(10) 0.0178(11) 0.0060(11) C1 0.0086(12) 0.0116(12) 0.0155(13) 0.0066(10) -0.0001(10) -0.0021(10) C2 0.0095(13) 0.0150(13) 0.0164(13) 0.0064(11) 0.0022(10) -0.0016(10) C3 0.0114(13) 0.0122(13) 0.0147(13) 0.0048(10) -0.0010(10) -0.0025(10) C4 0.0104(13) 0.0131(13) 0.0203(14) 0.0081(11) 0.0014(10) -0.0008(10) C5 0.030(3) 0.017(2) 0.019(3) 0.0052(19) 0.002(2) 0.006(2) C6 0.039(3) 0.039(3) 0.049(4) 0.022(3) 0.011(3) -0.008(3) C7 0.054(4) 0.038(3) 0.023(3) 0.015(3) 0.002(3) 0.005(3) C5' 0.034(5) 0.019(4) 0.020(4) 0.007(3) 0.004(3) -0.002(3) C6' 0.054(6) 0.049(6) 0.038(5) 0.032(5) 0.021(5) 0.010(5) C7' 0.026(5) 0.046(6) 0.057(7) 0.015(5) 0.000(5) -0.004(4) C8 0.0218(15) 0.0223(15) 0.0249(16) 0.0075(13) 0.0024(12) 0.0039(12) C9 0.0264(18) 0.053(2) 0.040(2) 0.0209(18) -0.0039(15) -0.0085(16) C10 0.061(2) 0.0319(19) 0.0297(19) 0.0112(15) 0.0141(17) -0.0133(17) N1 0.0120(11) 0.0127(11) 0.0179(12) 0.0056(9) -0.0006(9) -0.0030(9) N3 0.0253(13) 0.0211(13) 0.0207(13) 0.0062(10) 0.0069(10) -0.0019(10) O13 0.0156(10) 0.0278(12) 0.0200(11) 0.0067(9) -0.0001(9) -0.0022(9) O16 0.0325(13) 0.0195(11) 0.0278(12) 0.0056(9) -0.0016(10) 0.0080(9) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O3 1.7091(18) . ? Mo1 O2 1.7096(18) . ? Mo1 O1 1.9164(17) . ? Mo1 O5 1.9178(17) . ? Mo1 O4 2.3079(17) . ? Mo1 O12 2.3504(17) 2_566 ? Mo2 O7 1.6973(18) . ? Mo2 O6 1.7136(18) . ? Mo2 O5 1.9141(17) . ? Mo2 O9 1.9264(17) . ? Mo2 O8 2.2668(17) 2_566 ? Mo2 O4 2.4251(17) . ? Mo3 O10 1.7006(18) . ? Mo3 O11 1.7154(18) . ? Mo3 O9 1.9158(17) 2_566 ? Mo3 O1 1.9239(17) . ? Mo3 O8 2.3267(17) . ? Mo3 O12 2.3745(17) 2_566 ? Mn1 O12 1.9227(17) 2_566 ? Mn1 O12 1.9227(17) . ? Mn1 O4 1.9267(17) . ? Mn1 O4 1.9267(17) 2_566 ? Mn1 O8 2.1163(17) . ? Mn1 O8 2.1163(17) 2_566 ? Na1 O13 2.348(2) 2_655 ? Na1 O13 2.348(2) . ? Na1 O14 2.3601(19) . ? Na1 O14 2.3601(19) 2_655 ? Na1 O15 2.417(2) . ? Na1 O15 2.417(2) 2_655 ? Na1 C5' 3.073(7) 2_655 ? Na1 Na2 3.1399(11) 2_655 ? Na1 Na2 3.1399(11) . ? Na2 O15 2.303(2) . ? Na2 O6 2.330(2) . ? Na2 O13 2.383(2) . ? Na2 O2 2.399(2) . ? Na2 O11 2.477(2) 1_655 ? Na2 O14 2.689(2) . ? O4 C2 1.450(3) . ? O8 C4 1.444(3) . ? O8 Mo2 2.2668(17) 2_566 ? O9 Mo3 1.9158(17) 2_566 ? O11 Na2 2.477(2) 1_455 ? O12 C3 1.441(3) . ? O12 Mo1 2.3504(17) 2_566 ? O12 Mo3 2.3745(17) 2_566 ? O14 C8 1.221(3) . ? O15 C5' 1.238(7) . ? O15 C5 1.313(5) . ? C1 N1 1.474(3) . ? C1 C4 1.536(4) . ? C1 C3 1.537(3) . ? C1 C2 1.538(4) . ? N2 C5 1.322(7) . ? N2 C6 1.447(8) . ? N2 C7 1.478(8) . ? N2' C5' 1.351(10) . ? N2' C6' 1.451(10) . ? N2' C7' 1.479(11) . ? C8 N3 1.333(4) . ? C9 N3 1.444(4) . ? C10 N3 1.451(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Mo1 O2 106.19(9) . . ? O3 Mo1 O1 100.44(8) . . ? O2 Mo1 O1 100.37(8) . . ? O3 Mo1 O5 97.50(8) . . ? O2 Mo1 O5 101.98(8) . . ? O1 Mo1 O5 146.03(7) . . ? O3 Mo1 O4 162.59(7) . . ? O2 Mo1 O4 90.17(7) . . ? O1 Mo1 O4 81.97(7) . . ? O5 Mo1 O4 72.74(7) . . ? O3 Mo1 O12 94.84(7) . 2_566 ? O2 Mo1 O12 158.69(7) . 2_566 ? O1 Mo1 O12 71.82(6) . 2_566 ? O5 Mo1 O12 78.15(7) . 2_566 ? O4 Mo1 O12 69.35(6) . 2_566 ? O7 Mo2 O6 105.68(9) . . ? O7 Mo2 O5 100.87(8) . . ? O6 Mo2 O5 98.55(8) . . ? O7 Mo2 O9 103.73(8) . . ? O6 Mo2 O9 97.85(8) . . ? O5 Mo2 O9 145.37(7) . . ? O7 Mo2 O8 93.22(8) . 2_566 ? O6 Mo2 O8 160.35(8) . 2_566 ? O5 Mo2 O8 82.76(7) . 2_566 ? O9 Mo2 O8 71.94(7) . 2_566 ? O7 Mo2 O4 164.42(7) . . ? O6 Mo2 O4 88.51(7) . . ? O5 Mo2 O4 70.05(6) . . ? O9 Mo2 O4 80.12(7) . . ? O8 Mo2 O4 73.42(6) 2_566 . ? O10 Mo3 O11 105.42(9) . . ? O10 Mo3 O9 101.61(8) . 2_566 ? O11 Mo3 O9 98.54(8) . 2_566 ? O10 Mo3 O1 99.45(8) . . ? O11 Mo3 O1 101.71(8) . . ? O9 Mo3 O1 145.59(7) 2_566 . ? O10 Mo3 O8 94.78(8) . . ? O11 Mo3 O8 158.84(7) . . ? O9 Mo3 O8 70.73(6) 2_566 . ? O1 Mo3 O8 80.69(7) . . ? O10 Mo3 O12 164.88(8) . 2_566 ? O11 Mo3 O12 88.37(7) . 2_566 ? O9 Mo3 O12 82.01(7) 2_566 2_566 ? O1 Mo3 O12 71.14(6) . 2_566 ? O8 Mo3 O12 72.37(6) . 2_566 ? O12 Mn1 O12 180.0 2_566 . ? O12 Mn1 O4 87.03(7) 2_566 . ? O12 Mn1 O4 92.97(7) . . ? O12 Mn1 O4 92.97(7) 2_566 2_566 ? O12 Mn1 O4 87.03(7) . 2_566 ? O4 Mn1 O4 180.000(1) . 2_566 ? O12 Mn1 O8 86.68(7) 2_566 . ? O12 Mn1 O8 93.32(7) . . ? O4 Mn1 O8 92.17(7) . . ? O4 Mn1 O8 87.83(7) 2_566 . ? O12 Mn1 O8 93.32(7) 2_566 2_566 ? O12 Mn1 O8 86.68(7) . 2_566 ? O4 Mn1 O8 87.83(7) . 2_566 ? O4 Mn1 O8 92.17(7) 2_566 2_566 ? O8 Mn1 O8 180.000(1) . 2_566 ? O13 Na1 O13 180.00(11) 2_655 . ? O13 Na1 O14 101.71(7) 2_655 . ? O13 Na1 O14 78.29(7) . . ? O13 Na1 O14 78.29(7) 2_655 2_655 ? O13 Na1 O14 101.71(7) . 2_655 ? O14 Na1 O14 180.00(10) . 2_655 ? O13 Na1 O15 95.85(7) 2_655 . ? O13 Na1 O15 84.15(7) . . ? O14 Na1 O15 88.61(7) . . ? O14 Na1 O15 91.39(7) 2_655 . ? O13 Na1 O15 84.15(7) 2_655 2_655 ? O13 Na1 O15 95.85(7) . 2_655 ? O14 Na1 O15 91.39(7) . 2_655 ? O14 Na1 O15 88.61(7) 2_655 2_655 ? O15 Na1 O15 180.0 . 2_655 ? O13 Na1 C5' 104.62(15) 2_655 2_655 ? O13 Na1 C5' 75.38(15) . 2_655 ? O14 Na1 C5' 78.99(15) . 2_655 ? O14 Na1 C5' 101.01(15) 2_655 2_655 ? O15 Na1 C5' 157.79(14) . 2_655 ? O15 Na1 C5' 22.21(14) 2_655 2_655 ? O13 Na1 Na2 48.90(6) 2_655 2_655 ? O13 Na1 Na2 131.10(6) . 2_655 ? O14 Na1 Na2 123.58(6) . 2_655 ? O14 Na1 Na2 56.42(6) 2_655 2_655 ? O15 Na1 Na2 133.24(5) . 2_655 ? O15 Na1 Na2 46.76(5) 2_655 2_655 ? C5' Na1 Na2 68.53(13) 2_655 2_655 ? O13 Na1 Na2 131.10(6) 2_655 . ? O13 Na1 Na2 48.90(6) . . ? O14 Na1 Na2 56.42(6) . . ? O14 Na1 Na2 123.58(6) 2_655 . ? O15 Na1 Na2 46.76(5) . . ? O15 Na1 Na2 133.24(5) 2_655 . ? C5' Na1 Na2 111.47(13) 2_655 . ? Na2 Na1 Na2 180.00(5) 2_655 . ? O15 Na2 O6 174.76(9) . . ? O15 Na2 O13 85.92(8) . . ? O6 Na2 O13 89.01(8) . . ? O15 Na2 O2 103.35(8) . . ? O6 Na2 O2 81.76(7) . . ? O13 Na2 O2 150.68(8) . . ? O15 Na2 O11 90.41(8) . 1_655 ? O6 Na2 O11 89.05(7) . 1_655 ? O13 Na2 O11 99.20(7) . 1_655 ? O2 Na2 O11 108.35(7) . 1_655 ? O15 Na2 O14 83.53(8) . . ? O6 Na2 O14 96.16(7) . . ? O13 Na2 O14 71.46(7) . . ? O2 Na2 O14 81.90(7) . . ? O11 Na2 O14 169.14(8) 1_655 . ? O15 Na2 Na1 49.88(6) . . ? O6 Na2 Na1 126.65(6) . . ? O13 Na2 Na1 47.95(5) . . ? O2 Na2 Na1 118.90(6) . . ? O11 Na2 Na1 122.60(6) 1_655 . ? O14 Na2 Na1 46.99(5) . . ? Mo1 O1 Mo3 121.30(9) . . ? Mo1 O2 Na2 138.96(10) . . ? C2 O4 Mn1 117.03(14) . . ? C2 O4 Mo1 120.30(14) . . ? Mn1 O4 Mo1 102.50(7) . . ? C2 O4 Mo2 122.61(14) . . ? Mn1 O4 Mo2 99.54(7) . . ? Mo1 O4 Mo2 89.62(6) . . ? Mo2 O5 Mo1 121.09(9) . . ? Mo2 O6 Na2 144.36(10) . . ? C4 O8 Mn1 113.53(14) . . ? C4 O8 Mo2 122.91(15) . 2_566 ? Mn1 O8 Mo2 99.15(7) . 2_566 ? C4 O8 Mo3 124.38(14) . . ? Mn1 O8 Mo3 98.36(7) . . ? Mo2 O8 Mo3 93.11(6) 2_566 . ? Mo3 O9 Mo2 120.47(9) 2_566 . ? Mo3 O11 Na2 166.14(10) . 1_455 ? C3 O12 Mn1 116.38(14) . . ? C3 O12 Mo1 119.48(14) . 2_566 ? Mn1 O12 Mo1 101.12(7) . 2_566 ? C3 O12 Mo3 122.27(14) . 2_566 ? Mn1 O12 Mo3 102.58(7) . 2_566 ? Mo1 O12 Mo3 90.21(6) 2_566 2_566 ? C8 O14 Na1 139.2(2) . . ? C8 O14 Na2 104.47(19) . . ? Na1 O14 Na2 76.60(6) . . ? C5' O15 C5 68.5(4) . . ? C5' O15 Na2 161.4(4) . . ? C5 O15 Na2 115.8(2) . . ? C5' O15 Na1 110.2(4) . . ? C5 O15 Na1 122.0(2) . . ? Na2 O15 Na1 83.36(7) . . ? N1 C1 C4 106.7(2) . . ? N1 C1 C3 104.65(19) . . ? C4 C1 C3 113.0(2) . . ? N1 C1 C2 108.2(2) . . ? C4 C1 C2 112.8(2) . . ? C3 C1 C2 111.0(2) . . ? O4 C2 C1 113.6(2) . . ? O12 C3 C1 114.74(19) . . ? O8 C4 C1 113.8(2) . . ? C5 N2 C6 122.0(6) . . ? C5 N2 C7 120.7(6) . . ? C6 N2 C7 117.2(5) . . ? O15 C5 N2 122.7(5) . . ? C5' N2' C6' 122.4(9) . . ? C5' N2' C7' 119.8(8) . . ? C6' N2' C7' 117.8(8) . . ? O15 C5' N2' 116.7(7) . . ? O14 C8 N3 125.9(3) . . ? C8 N3 C9 121.3(3) . . ? C8 N3 C10 120.6(3) . . ? C9 N3 C10 117.5(3) . . ? Na1 O13 Na2 83.15(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.48 _refine_diff_density_min -0.69 _refine_diff_density_rms 0.09 # Attachment '- (7c) Na3(MnMo6O24C8N2H16)(DMF)10.cif' data_ji191a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 881335' #TrackingRef '- (7c) Na3(MnMo6O24C8N2H16)(DMF)10.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C38 H86 Mn Mo6 N12 Na3 O34' _chemical_formula_weight 1954.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.5374(3) _cell_length_b 13.5364(5) _cell_length_c 28.3397(9) _cell_angle_alpha 91.169(2) _cell_angle_beta 90.065(2) _cell_angle_gamma 109.346(2) _cell_volume 3451.3(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9885 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_measurement_theta_max 26.5 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.881 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1960 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.344 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8553 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9237 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker ApexII Quasar' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 50838 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0254 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0216 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 0.72 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 13543 _reflns_number_gt 12589 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement Apex2 _computing_data_reduction Apex2 _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0270P)^2^+8.1922P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 13543 _refine_ls_number_parameters 852 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0266 _refine_ls_R_factor_gt 0.0244 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0670 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0655 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo -0.07408(2) 0.719536(17) 0.531146(8) 0.01196(5) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.04370(2) 0.591305(17) 0.613338(8) 0.01216(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.11144(2) 0.630757(17) 0.418399(8) 0.01215(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.41156(2) 1.284236(17) 0.930389(8) 0.01272(5) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.67145(2) 1.505502(17) 0.896172(8) 0.01310(5) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.22961(2) 1.281828(17) 1.031243(8) 0.01352(5) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.0000 0.5000 0.5000 0.00883(10) Uani 1 2 d S . . Mn2 Mn 0.5000 1.5000 1.0000 0.00882(10) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.22654(12) 1.14151(9) 0.81163(4) 0.0208(2) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.39013(12) 0.81442(8) 0.68394(4) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.33163(12) 0.97335(9) 0.76043(4) 0.0211(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.16580(19) 0.54872(13) 0.49162(6) 0.0115(4) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.07092(19) 0.43971(14) 0.56107(6) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.10773(19) 0.64153(14) 0.53647(6) 0.0125(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.17534(19) 0.51368(14) 0.60303(6) 0.0141(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1636(2) 0.70546(15) 0.63668(7) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0574(2) 0.52825(16) 0.66013(7) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0352(2) 0.83782(15) 0.55358(7) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0113(2) 0.73160(14) 0.46680(6) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.11131(19) 0.63164(14) 0.58511(6) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2477(2) 0.72903(16) 0.52614(7) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0129(2) 0.69552(15) 0.37175(7) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.2808(2) 0.64740(15) 0.41544(7) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3378(2) 1.26110(15) 0.87434(7) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4376(2) 1.17169(15) 0.94652(7) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.23446(19) 1.28198(14) 0.96326(6) 0.0148(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.61367(19) 1.36453(14) 0.91842(6) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8538(2) 1.52008(16) 0.88609(7) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5894(2) 1.48944(16) 0.84173(7) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.44019(19) 1.46559(14) 0.93195(6) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.70685(19) 1.53570(14) 0.97977(6) 0.0133(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.47754(19) 1.34974(14) 1.00731(6) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6808(2) 1.64576(14) 0.91126(6) 0.0158(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0469(2) 1.26976(15) 1.03880(7) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2418(2) 1.16194(15) 1.04186(7) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4916(3) 0.69450(18) 0.71252(9) 0.0343(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5255(3) 0.86572(19) 0.61734(9) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3219(2) 0.96897(16) 0.67782(7) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1044(2) 1.01066(18) 0.75432(8) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4544(2) 1.15264(16) 0.77210(8) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2475(3) 1.28708(19) 0.76596(9) 0.0388(6) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0142(3) 1.1389(2) 0.83404(9) 0.0420(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2864(3) 0.99811(17) 0.84376(8) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5499(2) 0.92890(16) 0.75020(7) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2240(2) 0.78889(16) 0.74970(7) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4646(2) 0.69842(18) 0.47230(8) 0.0163(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5216 0.7073 0.4988 0.024 Uiso 0.67 1 calc PR . . H1B H 0.4647 0.7619 0.4623 0.024 Uiso 0.67 1 calc PR . . H1C H 0.5021 0.6668 0.4493 0.024 Uiso 0.67 1 calc PR . . N2 N 0.8246(2) 1.38725(19) 1.07453(8) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7772 1.3490 1.0993 0.026 Uiso 0.67 1 calc PR . . H2B H 0.9030 1.4422 1.0853 0.026 Uiso 0.67 1 calc PR . . H2C H 0.8580 1.3461 1.0548 0.026 Uiso 0.67 1 calc PR . . N3 N 0.5445(3) 0.5612(2) 0.67492(10) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6513(3) 0.9845(2) 0.56404(9) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2648(3) 1.08097(19) 0.62886(9) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.0618(3) 0.9895(2) 0.69425(10) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.6820(3) 1.2695(2) 0.75718(11) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.2048(3) 1.4416(2) 0.76350(9) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.1396(3) 1.1999(2) 0.88905(9) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.2397(3) 0.9593(2) 0.92092(10) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6396(3) 0.8679(2) 0.81400(9) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.0033(3) 0.71036(19) 0.78101(9) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2254(3) 0.6231(2) 0.43627(9) 0.0151(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2326 0.6942 0.4262 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2733 0.5922 0.4118 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2582(3) 0.6928(2) 0.52155(10) 0.0152(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3252 0.7032 0.5493 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2666 0.7629 0.5098 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.3112(3) 0.4752(2) 0.50127(10) 0.0143(5) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.3733 0.4654 0.4724 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.3581 0.5059 0.5261 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3112(3) 0.6324(2) 0.48275(9) 0.0131(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7983(3) 1.4912(2) 1.00671(9) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8865 1.5487 1.0185 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8339 1.4458 0.9854 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5934(3) 1.3280(2) 1.03334(9) 0.0152(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6341 1.2831 1.0135 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5496 1.2881 1.0617 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3306(3) 1.5074(2) 0.91460(9) 0.0156(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2430 1.4487 0.9034 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3719 1.5514 0.8871 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7211(3) 1.4265(2) 1.04887(9) 0.0134(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5144(3) 0.6105(2) 0.71244(11) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.5102 0.5778 0.7420 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5618(4) 0.4595(3) 0.67846(16) 0.0432(9) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5833 0.4359 0.6472 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4699 0.4094 0.6904 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.6441 0.4644 0.7002 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5503(4) 0.6049(3) 0.62815(12) 0.0359(8) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5736 0.5584 0.6048 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6273 0.6740 0.6277 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.4538 0.6118 0.6205 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6068(4) 0.8910(2) 0.58334(11) 0.0285(7) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6414 0.8389 0.5694 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7567(5) 1.0090(3) 0.52533(14) 0.0514(11) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7752 1.0815 0.5159 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7156 0.9614 0.4985 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8502 1.0007 0.5356 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6093(5) 1.0707(3) 0.58358(16) 0.0479(10) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.6522 1.1329 0.5645 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6466 1.0860 0.6161 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.5007 1.0514 0.5834 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2609(3) 0.9865(2) 0.64232(10) 0.0204(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2069 0.9281 0.6230 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1947(4) 1.0961(3) 0.58516(12) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2101 1.1708 0.5815 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.0879 1.0572 0.5861 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.2389 1.0705 0.5584 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3503(4) 1.1749(2) 0.65506(12) 0.0326(8) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3396 1.2365 0.6399 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.4553 1.1802 0.6555 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.3136 1.1715 0.6875 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0418(3) 1.0460(3) 0.72437(11) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0700 1.1201 0.7226 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.1113(4) 0.8760(3) 0.69374(15) 0.0408(9) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.0589 0.8523 0.7185 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.0898 0.8502 0.6629 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H21C H -0.2185 0.8487 0.6994 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1285(4) 1.0383(3) 0.65965(13) 0.0405(9) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.0869 1.1146 0.6634 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.2363 1.0157 0.6643 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -0.1075 1.0174 0.6278 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5497(3) 1.2390(2) 0.77752(11) 0.0264(7) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.5269 1.2880 0.7979 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7292(4) 1.2009(3) 0.72569(15) 0.0447(10) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.8299 1.2378 0.7146 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.6609 1.1801 0.6986 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.7287 1.1383 0.7426 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7937(4) 1.3700(3) 0.76939(17) 0.0526(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8836 1.3785 0.7509 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.8177 1.3723 0.8031 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.7547 1.4266 0.7623 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2422(4) 1.3685(3) 0.78547(12) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.2665 1.3791 0.8181 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1678(4) 1.4302(3) 0.71388(12) 0.0361(8) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1430 1.4911 0.7036 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.0823 1.3665 0.7084 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.2530 1.4251 0.6959 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1935(4) 1.5333(3) 0.78869(13) 0.0360(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.1646 1.5780 0.7666 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2899 1.5727 0.8031 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.1185 1.5112 0.8134 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.0201(4) 1.1880(3) 0.87017(13) 0.0324(8) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0712 1.2211 0.8864 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.2826(4) 1.1576(5) 0.86651(18) 0.0687(16) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.3573 1.1743 0.8858 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.3090 1.0814 0.8630 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H30C H -0.2791 1.1882 0.8353 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.1310(4) 1.2623(3) 0.93179(13) 0.0422(9) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.2308 1.2616 0.9404 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H31B H -0.0672 1.3345 0.9265 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H31C H -0.0892 1.2330 0.9574 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3177(4) 0.9693(2) 0.88191(13) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.4067 0.9526 0.8835 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1074(4) 0.9895(3) 0.92350(14) 0.0396(9) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.0652 0.9763 0.9552 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.0341 0.9485 0.9002 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.1336 1.0642 0.9169 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2922(5) 0.9316(3) 0.96536(15) 0.0535(12) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2189 0.9283 0.9900 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3871 0.9847 0.9742 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.3058 0.8633 0.9618 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6492(3) 0.9320(2) 0.77855(11) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.7420 0.9858 0.7746 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5047(4) 0.7819(3) 0.82313(13) 0.0341(8) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.5198 0.7440 0.8507 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4796 0.7343 0.7956 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.4233 0.8094 0.8293 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7621(5) 0.8841(3) 0.84709(15) 0.0528(11) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7345 0.8292 0.8707 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.7845 0.9527 0.8629 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.8501 0.8812 0.8300 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.0924(3) 0.7337(2) 0.74569(10) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.0571 0.7061 0.7152 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.1597(4) 0.6521(3) 0.77241(13) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.2132 0.6420 0.8024 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.1695 0.5838 0.7579 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H39C H -0.2017 0.6914 0.7511 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0453(4) 0.7486(3) 0.82880(11) 0.0323(7) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.0388 0.7241 0.8504 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.0832 0.8253 0.8294 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.1243 0.7219 0.8387 0.049 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01241(11) 0.01076(11) 0.01345(11) -0.00169(8) -0.00108(8) 0.00496(8) Mo2 0.01274(11) 0.01390(11) 0.01020(11) -0.00153(8) -0.00070(8) 0.00502(9) Mo3 0.01358(11) 0.01173(11) 0.01174(11) 0.00040(8) -0.00192(8) 0.00500(8) Mo4 0.01087(11) 0.01144(11) 0.01335(11) -0.00350(8) 0.00098(8) 0.00056(8) Mo5 0.01123(11) 0.01379(11) 0.01187(11) -0.00106(8) 0.00295(8) 0.00099(8) Mo6 0.01192(11) 0.01196(11) 0.01326(11) -0.00022(8) 0.00219(8) -0.00060(8) Mn1 0.0075(2) 0.0092(2) 0.0098(2) 0.0000(2) -0.00015(19) 0.0029(2) Mn2 0.0072(2) 0.0093(2) 0.0090(2) -0.00054(19) 0.00021(19) 0.0014(2) Na1 0.0196(6) 0.0211(6) 0.0219(6) -0.0069(5) -0.0011(4) 0.0073(5) Na2 0.0216(6) 0.0167(5) 0.0221(6) 0.0021(4) 0.0051(4) 0.0068(4) Na3 0.0217(6) 0.0188(6) 0.0230(6) -0.0045(5) 0.0001(5) 0.0073(5) O1 0.0090(8) 0.0108(8) 0.0138(9) 0.0000(7) -0.0001(7) 0.0019(7) O2 0.0088(8) 0.0139(9) 0.0148(9) -0.0002(7) -0.0009(7) 0.0031(7) O3 0.0085(8) 0.0134(9) 0.0143(9) 0.0010(7) 0.0012(7) 0.0019(7) O4 0.0129(9) 0.0145(9) 0.0149(9) -0.0013(7) -0.0029(7) 0.0045(7) O5 0.0191(10) 0.0184(10) 0.0174(10) -0.0038(8) -0.0019(8) 0.0048(8) O6 0.0190(10) 0.0244(11) 0.0168(10) 0.0024(8) 0.0024(8) 0.0077(8) O7 0.0266(11) 0.0153(10) 0.0193(10) -0.0032(8) -0.0024(8) 0.0040(8) O8 0.0159(9) 0.0107(9) 0.0141(9) 0.0000(7) -0.0008(7) 0.0032(7) O9 0.0134(9) 0.0161(9) 0.0134(9) -0.0004(7) 0.0012(7) 0.0061(7) O10 0.0193(10) 0.0247(11) 0.0212(10) -0.0021(8) -0.0018(8) 0.0133(8) O11 0.0238(10) 0.0196(10) 0.0163(10) 0.0009(8) 0.0002(8) 0.0031(8) O12 0.0190(10) 0.0190(10) 0.0220(10) -0.0014(8) -0.0040(8) 0.0090(8) O15 0.0166(9) 0.0213(10) 0.0155(9) -0.0042(8) 0.0000(7) 0.0031(8) O16 0.0199(10) 0.0148(10) 0.0257(11) -0.0009(8) 0.0008(8) 0.0025(8) O17 0.0101(8) 0.0162(9) 0.0149(9) -0.0028(7) 0.0002(7) 0.0005(7) O18 0.0114(9) 0.0122(9) 0.0186(9) -0.0019(7) 0.0022(7) 0.0029(7) O19 0.0139(9) 0.0223(10) 0.0207(10) 0.0001(8) 0.0033(8) 0.0025(8) O20 0.0189(10) 0.0230(10) 0.0172(10) -0.0024(8) -0.0008(8) 0.0037(8) O21 0.0105(9) 0.0142(9) 0.0186(10) 0.0020(7) 0.0013(7) 0.0045(7) O22 0.0131(9) 0.0127(9) 0.0138(9) 0.0004(7) -0.0014(7) 0.0042(7) O23 0.0092(8) 0.0192(10) 0.0136(9) 0.0003(7) -0.0008(7) 0.0040(7) O24 0.0176(9) 0.0143(9) 0.0128(9) 0.0010(7) 0.0008(7) 0.0018(7) O25 0.0154(9) 0.0215(10) 0.0203(10) -0.0014(8) 0.0035(8) 0.0022(8) O26 0.0244(11) 0.0163(10) 0.0219(10) 0.0008(8) 0.0036(8) 0.0036(8) O27 0.0456(14) 0.0294(13) 0.0354(13) -0.0015(10) 0.0026(11) 0.0227(11) O28 0.0407(14) 0.0293(13) 0.0377(14) 0.0096(10) 0.0201(11) 0.0053(11) O29 0.0355(12) 0.0215(11) 0.0210(11) 0.0011(8) -0.0012(9) 0.0133(9) O30 0.0243(11) 0.0370(13) 0.0340(13) -0.0141(10) -0.0080(10) 0.0144(10) O31 0.0224(11) 0.0207(11) 0.0315(12) -0.0042(9) 0.0026(9) 0.0034(9) O32 0.0593(17) 0.0303(13) 0.0347(13) -0.0020(11) -0.0040(12) 0.0257(12) O33 0.0267(12) 0.0536(16) 0.0470(16) -0.0214(13) 0.0049(11) 0.0163(12) O34 0.0461(14) 0.0238(12) 0.0262(12) -0.0006(9) 0.0019(10) 0.0089(10) O35 0.0233(11) 0.0251(11) 0.0253(11) 0.0011(9) -0.0034(9) 0.0090(9) O36 0.0192(10) 0.0211(10) 0.0240(11) 0.0009(8) 0.0037(8) 0.0051(8) N1 0.0089(10) 0.0159(11) 0.0212(12) 0.0022(9) 0.0021(9) 0.0002(9) N2 0.0148(11) 0.0223(12) 0.0166(11) 0.0025(9) -0.0022(9) 0.0092(9) N3 0.0203(13) 0.0233(13) 0.0333(15) -0.0029(11) 0.0046(11) 0.0070(10) N4 0.0326(15) 0.0239(13) 0.0255(14) 0.0049(11) 0.0089(11) 0.0047(11) N5 0.0290(13) 0.0157(12) 0.0195(12) -0.0011(10) -0.0019(10) 0.0068(10) N6 0.0228(13) 0.0270(14) 0.0296(14) -0.0046(11) -0.0035(11) 0.0063(11) N7 0.0277(14) 0.0237(14) 0.0482(18) -0.0062(13) 0.0146(13) 0.0024(12) N8 0.0292(14) 0.0210(13) 0.0221(13) 0.0013(10) -0.0047(10) 0.0098(11) N9 0.0190(12) 0.0307(14) 0.0259(13) -0.0052(11) -0.0018(10) 0.0121(11) N10 0.0353(15) 0.0198(13) 0.0279(14) 0.0038(11) -0.0063(12) -0.0033(11) N11 0.0293(14) 0.0262(14) 0.0231(13) 0.0002(11) -0.0065(11) 0.0067(11) N12 0.0196(12) 0.0182(12) 0.0215(12) 0.0007(10) 0.0033(10) 0.0007(10) C1 0.0097(12) 0.0163(13) 0.0169(13) 0.0021(10) 0.0013(10) 0.0008(10) C2 0.0096(12) 0.0148(13) 0.0183(13) -0.0011(10) 0.0015(10) 0.0003(10) C3 0.0086(12) 0.0145(13) 0.0196(13) 0.0023(10) 0.0011(10) 0.0035(10) C4 0.0088(12) 0.0138(12) 0.0157(13) 0.0010(10) 0.0009(10) 0.0023(10) C5 0.0109(12) 0.0179(13) 0.0142(13) 0.0011(10) -0.0004(10) 0.0053(10) C6 0.0125(12) 0.0172(13) 0.0161(13) 0.0022(10) -0.0028(10) 0.0052(10) C7 0.0138(13) 0.0192(13) 0.0151(13) 0.0002(10) -0.0014(10) 0.0073(11) C8 0.0116(12) 0.0162(13) 0.0136(12) 0.0009(10) -0.0015(10) 0.0061(10) C11 0.0214(15) 0.0271(16) 0.0290(16) 0.0022(13) 0.0031(12) 0.0090(13) C12 0.0344(19) 0.0269(18) 0.070(3) -0.0082(18) 0.0065(18) 0.0131(15) C13 0.0266(17) 0.049(2) 0.0303(18) -0.0046(16) 0.0048(14) 0.0099(15) C14 0.0324(17) 0.0212(15) 0.0275(16) -0.0040(13) 0.0063(13) 0.0032(13) C15 0.070(3) 0.046(2) 0.034(2) 0.0125(18) 0.028(2) 0.013(2) C16 0.057(3) 0.036(2) 0.058(3) 0.0153(19) 0.018(2) 0.0248(19) C17 0.0237(15) 0.0171(14) 0.0197(14) -0.0005(11) 0.0044(11) 0.0058(11) C18 0.047(2) 0.0209(16) 0.0279(17) 0.0022(13) -0.0106(15) 0.0083(14) C19 0.047(2) 0.0171(15) 0.0292(17) -0.0039(13) -0.0071(15) 0.0053(14) C20 0.0192(15) 0.0280(16) 0.0312(17) -0.0087(13) 0.0035(13) 0.0060(13) C21 0.036(2) 0.0272(18) 0.056(2) -0.0070(16) -0.0145(17) 0.0061(15) C22 0.043(2) 0.042(2) 0.035(2) 0.0021(16) -0.0078(16) 0.0127(17) C23 0.0252(16) 0.0221(15) 0.0311(17) -0.0040(13) 0.0051(13) 0.0069(13) C24 0.039(2) 0.037(2) 0.055(2) -0.0067(18) 0.0224(18) 0.0096(17) C25 0.036(2) 0.034(2) 0.075(3) -0.012(2) 0.022(2) -0.0054(17) C26 0.0414(19) 0.0292(17) 0.0222(16) 0.0009(13) -0.0039(14) 0.0139(15) C27 0.0382(19) 0.050(2) 0.0241(17) 0.0005(15) -0.0079(14) 0.0194(17) C28 0.048(2) 0.0284(18) 0.0338(19) -0.0030(14) -0.0088(16) 0.0157(16) C29 0.0190(15) 0.0317(18) 0.046(2) -0.0122(15) -0.0002(14) 0.0079(13) C30 0.029(2) 0.115(4) 0.064(3) -0.050(3) -0.016(2) 0.030(2) C31 0.040(2) 0.067(3) 0.0303(19) -0.0163(18) -0.0106(16) 0.033(2) C32 0.0301(17) 0.0172(15) 0.041(2) -0.0014(14) -0.0034(14) 0.0031(13) C33 0.0324(19) 0.0340(19) 0.041(2) 0.0035(16) 0.0068(16) -0.0043(15) C34 0.071(3) 0.033(2) 0.040(2) 0.0162(17) -0.018(2) -0.0057(19) C35 0.0230(15) 0.0228(15) 0.0259(16) -0.0013(12) 0.0014(12) 0.0056(12) C36 0.0366(19) 0.0310(18) 0.0333(18) 0.0094(14) 0.0028(15) 0.0088(15) C37 0.057(3) 0.048(2) 0.046(2) 0.0071(19) -0.028(2) 0.008(2) C38 0.0241(15) 0.0159(13) 0.0194(14) 0.0003(11) 0.0012(11) 0.0072(12) C39 0.0243(17) 0.0365(19) 0.0353(19) -0.0061(15) 0.0054(14) -0.0086(14) C40 0.0334(18) 0.0369(19) 0.0204(16) -0.0004(14) 0.0047(13) 0.0031(15) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O7 1.7045(19) . ? Mo1 O10 1.7088(19) . ? Mo1 O8 1.9131(18) . ? Mo1 O9 1.9174(18) . ? Mo1 O3 2.3159(18) . ? Mo1 O1 2.4327(17) . ? Mo2 O5 1.7085(19) . ? Mo2 O6 1.7090(19) . ? Mo2 O4 1.9048(18) . ? Mo2 O9 1.9166(18) . ? Mo2 O3 2.3170(18) . ? Mo2 O2 2.4467(18) . ? Mo3 O11 1.704(2) . ? Mo3 O12 1.7056(19) . ? Mo3 O8 1.9271(18) . ? Mo3 O4 1.9297(18) 2_566 ? Mo3 O2 2.3222(17) 2_566 ? Mo3 O1 2.3502(18) . ? Mo4 O16 1.694(2) . ? Mo4 O15 1.7167(19) . ? Mo4 O18 1.9080(18) . ? Mo4 O17 1.9215(18) . ? Mo4 O23 2.3415(18) . ? Mo4 O21 2.3779(18) . ? Mo5 O20 1.706(2) . ? Mo5 O19 1.7091(19) . ? Mo5 O24 1.9105(19) . ? Mo5 O18 1.9225(18) . ? Mo5 O21 2.3287(18) . ? Mo5 O22 2.4001(18) . ? Mo6 O26 1.698(2) . ? Mo6 O25 1.7094(19) . ? Mo6 O17 1.9273(18) . ? Mo6 O24 1.9295(19) 2_687 ? Mo6 O23 2.3420(18) . ? Mo6 O22 2.3676(18) 2_687 ? Mn1 O1 1.9205(17) 2_566 ? Mn1 O1 1.9205(17) . ? Mn1 O2 1.9527(18) 2_566 ? Mn1 O2 1.9527(18) . ? Mn1 O3 2.0994(18) 2_566 ? Mn1 O3 2.0994(18) . ? Mn2 O22 1.9587(18) . ? Mn2 O22 1.9587(18) 2_687 ? Mn2 O23 1.9886(19) . ? Mn2 O23 1.9886(19) 2_687 ? Mn2 O21 2.0115(19) . ? Mn2 O21 2.0115(19) 2_687 ? Na1 O32 2.333(3) . ? Na1 O33 2.372(3) . ? Na1 O30 2.376(2) . ? Na1 O15 2.376(2) . ? Na1 O34 2.393(3) . ? Na1 O31 2.408(2) . ? Na1 C20 3.040(3) . ? Na1 C23 3.088(3) . ? Na1 C29 3.104(3) . ? Na1 Na3 3.1098(15) . ? Na2 O28 2.275(2) . ? Na2 O27 2.307(3) . ? Na2 O29 2.397(2) . ? Na2 O36 2.402(2) . ? Na2 O5 2.537(2) . ? Na2 O35 2.561(2) . ? Na2 Na3 3.2009(15) . ? Na3 O31 2.335(2) . ? Na3 O29 2.342(2) . ? Na3 O35 2.367(2) . ? Na3 O36 2.377(2) . ? Na3 O30 2.390(2) . ? Na3 O34 2.438(3) . ? O1 C3 1.444(3) . ? O2 C1 1.440(3) 2_566 ? O2 Mo3 2.3222(17) 2_566 ? O3 C2 1.440(3) . ? O4 Mo3 1.9297(18) 2_566 ? O21 C7 1.435(3) . ? O22 C5 1.439(3) . ? O22 Mo6 2.3676(18) 2_687 ? O23 C6 1.440(3) . ? O24 Mo6 1.9295(18) 2_687 ? O27 C11 1.226(4) . ? O28 C14 1.219(4) . ? O29 C17 1.228(4) . ? O30 C20 1.229(4) . ? O31 C23 1.226(4) . ? O32 C26 1.239(4) . ? O33 C29 1.221(4) . ? O34 C32 1.226(4) . ? O35 C35 1.231(4) . ? O36 C38 1.234(4) . ? N1 C4 1.474(3) . ? N2 C8 1.466(3) . ? N3 C11 1.326(4) . ? N3 C12 1.445(4) . ? N3 C13 1.457(4) . ? N4 C14 1.325(4) . ? N4 C16 1.454(5) . ? N4 C15 1.456(4) . ? N5 C17 1.331(4) . ? N5 C19 1.451(4) . ? N5 C18 1.457(4) . ? N6 C20 1.327(4) . ? N6 C21 1.451(4) . ? N6 C22 1.451(4) . ? N7 C23 1.328(4) . ? N7 C24 1.451(4) . ? N7 C25 1.457(5) . ? N8 C26 1.323(4) . ? N8 C27 1.442(4) . ? N8 C28 1.455(4) . ? N9 C29 1.315(4) . ? N9 C30 1.436(5) . ? N9 C31 1.449(4) . ? N10 C32 1.317(4) . ? N10 C33 1.451(5) . ? N10 C34 1.456(5) . ? N11 C35 1.324(4) . ? N11 C36 1.449(4) . ? N11 C37 1.453(4) . ? N12 C38 1.326(4) . ? N12 C39 1.455(4) . ? N12 C40 1.459(4) . ? C1 O2 1.440(3) 2_566 ? C1 C4 1.530(4) . ? C2 C4 1.540(4) . ? C3 C4 1.535(4) 2_566 ? C4 C3 1.535(4) 2_566 ? C5 C8 1.534(4) . ? C6 C8 1.535(4) . ? C7 C8 1.539(4) 2_687 ? C8 C7 1.539(4) 2_687 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Mo1 O10 105.38(10) . . ? O7 Mo1 O8 100.40(9) . . ? O10 Mo1 O8 101.39(9) . . ? O7 Mo1 O9 103.08(9) . . ? O10 Mo1 O9 97.44(9) . . ? O8 Mo1 O9 144.64(8) . . ? O7 Mo1 O3 94.87(8) . . ? O10 Mo1 O3 158.59(8) . . ? O8 Mo1 O3 81.31(7) . . ? O9 Mo1 O3 70.74(7) . . ? O7 Mo1 O1 164.46(8) . . ? O10 Mo1 O1 88.99(8) . . ? O8 Mo1 O1 70.37(7) . . ? O9 Mo1 O1 80.40(7) . . ? O3 Mo1 O1 71.76(6) . . ? O5 Mo2 O6 105.07(9) . . ? O5 Mo2 O4 100.68(9) . . ? O6 Mo2 O4 101.72(9) . . ? O5 Mo2 O9 104.25(9) . . ? O6 Mo2 O9 96.51(9) . . ? O4 Mo2 O9 143.93(8) . . ? O5 Mo2 O3 92.90(8) . . ? O6 Mo2 O3 160.27(8) . . ? O4 Mo2 O3 82.46(7) . . ? O9 Mo2 O3 70.73(7) . . ? O5 Mo2 O2 162.51(8) . . ? O6 Mo2 O2 91.28(8) . . ? O4 Mo2 O2 69.30(7) . . ? O9 Mo2 O2 79.52(7) . . ? O3 Mo2 O2 71.99(6) . . ? O11 Mo3 O12 106.09(10) . . ? O11 Mo3 O8 97.16(9) . . ? O12 Mo3 O8 102.15(9) . . ? O11 Mo3 O4 103.02(9) . 2_566 ? O12 Mo3 O4 97.11(8) . 2_566 ? O8 Mo3 O4 146.93(8) . 2_566 ? O11 Mo3 O2 93.09(8) . 2_566 ? O12 Mo3 O2 159.77(8) . 2_566 ? O8 Mo3 O2 81.27(7) . 2_566 ? O4 Mo3 O2 71.82(7) 2_566 2_566 ? O11 Mo3 O1 160.62(8) . . ? O12 Mo3 O1 92.14(8) . . ? O8 Mo3 O1 72.08(7) . . ? O4 Mo3 O1 80.65(7) 2_566 . ? O2 Mo3 O1 69.73(6) 2_566 . ? O16 Mo4 O15 105.93(10) . . ? O16 Mo4 O18 98.35(9) . . ? O15 Mo4 O18 101.77(9) . . ? O16 Mo4 O17 103.64(9) . . ? O15 Mo4 O17 98.05(8) . . ? O18 Mo4 O17 144.94(8) . . ? O16 Mo4 O23 88.48(8) . . ? O15 Mo4 O23 164.08(8) . . ? O18 Mo4 O23 82.31(7) . . ? O17 Mo4 O23 71.45(7) . . ? O16 Mo4 O21 158.09(8) . . ? O15 Mo4 O21 94.93(8) . . ? O18 Mo4 O21 70.30(7) . . ? O17 Mo4 O21 79.48(7) . . ? O23 Mo4 O21 71.76(7) . . ? O20 Mo5 O19 105.49(9) . . ? O20 Mo5 O24 100.27(9) . . ? O19 Mo5 O24 102.09(9) . . ? O20 Mo5 O18 102.66(9) . . ? O19 Mo5 O18 96.90(9) . . ? O24 Mo5 O18 144.96(8) . . ? O20 Mo5 O21 90.51(8) . . ? O19 Mo5 O21 162.07(8) . . ? O24 Mo5 O21 82.50(7) . . ? O18 Mo5 O21 71.21(7) . . ? O20 Mo5 O22 160.15(8) . . ? O19 Mo5 O22 93.90(8) . . ? O24 Mo5 O22 70.92(7) . . ? O18 Mo5 O22 78.70(7) . . ? O21 Mo5 O22 71.01(6) . . ? O26 Mo6 O25 105.89(10) . . ? O26 Mo6 O17 100.86(9) . . ? O25 Mo6 O17 98.73(9) . . ? O26 Mo6 O24 99.35(9) . 2_687 ? O25 Mo6 O24 101.97(9) . 2_687 ? O17 Mo6 O24 145.73(8) . 2_687 ? O26 Mo6 O23 93.09(8) . . ? O25 Mo6 O23 160.12(8) . . ? O17 Mo6 O23 71.35(7) . . ? O24 Mo6 O23 80.22(7) 2_687 . ? O26 Mo6 O22 162.18(8) . 2_687 ? O25 Mo6 O22 91.13(8) . 2_687 ? O17 Mo6 O22 81.25(7) . 2_687 ? O24 Mo6 O22 71.39(7) 2_687 2_687 ? O23 Mo6 O22 70.65(6) . 2_687 ? O1 Mn1 O1 180.00(10) 2_566 . ? O1 Mn1 O2 92.81(7) 2_566 2_566 ? O1 Mn1 O2 87.19(7) . 2_566 ? O1 Mn1 O2 87.19(7) 2_566 . ? O1 Mn1 O2 92.81(7) . . ? O2 Mn1 O2 180.000(1) 2_566 . ? O1 Mn1 O3 87.58(7) 2_566 2_566 ? O1 Mn1 O3 92.42(7) . 2_566 ? O2 Mn1 O3 87.40(7) 2_566 2_566 ? O2 Mn1 O3 92.60(7) . 2_566 ? O1 Mn1 O3 92.42(7) 2_566 . ? O1 Mn1 O3 87.58(7) . . ? O2 Mn1 O3 92.60(7) 2_566 . ? O2 Mn1 O3 87.40(7) . . ? O3 Mn1 O3 180.00(7) 2_566 . ? O22 Mn2 O22 180.000(1) . 2_687 ? O22 Mn2 O23 92.75(7) . . ? O22 Mn2 O23 87.25(7) 2_687 . ? O22 Mn2 O23 87.25(7) . 2_687 ? O22 Mn2 O23 92.75(7) 2_687 2_687 ? O23 Mn2 O23 180.00(10) . 2_687 ? O22 Mn2 O21 87.55(7) . . ? O22 Mn2 O21 92.45(7) 2_687 . ? O23 Mn2 O21 87.50(7) . . ? O23 Mn2 O21 92.50(7) 2_687 . ? O22 Mn2 O21 92.45(7) . 2_687 ? O22 Mn2 O21 87.55(7) 2_687 2_687 ? O23 Mn2 O21 92.50(7) . 2_687 ? O23 Mn2 O21 87.50(7) 2_687 2_687 ? O21 Mn2 O21 180.000(1) . 2_687 ? O32 Na1 O33 88.76(11) . . ? O32 Na1 O30 97.53(10) . . ? O33 Na1 O30 86.29(9) . . ? O32 Na1 O15 87.16(9) . . ? O33 Na1 O15 91.40(8) . . ? O30 Na1 O15 174.72(10) . . ? O32 Na1 O34 159.26(10) . . ? O33 Na1 O34 111.76(11) . . ? O30 Na1 O34 81.40(9) . . ? O15 Na1 O34 95.08(8) . . ? O32 Na1 O31 81.76(9) . . ? O33 Na1 O31 167.43(10) . . ? O30 Na1 O31 86.79(8) . . ? O15 Na1 O31 96.32(8) . . ? O34 Na1 O31 77.49(9) . . ? O32 Na1 C20 76.95(10) . . ? O33 Na1 C20 77.78(9) . . ? O30 Na1 C20 22.19(9) . . ? O15 Na1 C20 160.83(9) . . ? O34 Na1 C20 103.58(9) . . ? O31 Na1 C20 91.99(8) . . ? O32 Na1 C23 70.15(10) . . ? O33 Na1 C23 156.53(10) . . ? O30 Na1 C23 106.04(9) . . ? O15 Na1 C23 77.79(8) . . ? O34 Na1 C23 90.12(9) . . ? O31 Na1 C23 21.56(8) . . ? C20 Na1 C23 106.13(9) . . ? O32 Na1 C29 89.50(10) . . ? O33 Na1 C29 20.77(9) . . ? O30 Na1 C29 106.77(9) . . ? O15 Na1 C29 70.71(8) . . ? O34 Na1 C29 110.74(10) . . ? O31 Na1 C29 164.79(9) . . ? C20 Na1 C29 98.16(9) . . ? C23 Na1 C29 143.24(9) . . ? O32 Na1 Na3 113.66(8) . . ? O33 Na1 Na3 130.98(8) . . ? O30 Na1 Na3 49.46(6) . . ? O15 Na1 Na3 130.58(7) . . ? O34 Na1 Na3 50.56(6) . . ? O31 Na1 Na3 48.03(6) . . ? C20 Na1 Na3 66.89(7) . . ? C23 Na1 Na3 69.43(7) . . ? C29 Na1 Na3 146.97(8) . . ? O28 Na2 O27 101.06(10) . . ? O28 Na2 O29 87.09(9) . . ? O27 Na2 O29 160.94(10) . . ? O28 Na2 O36 167.49(10) . . ? O27 Na2 O36 91.42(9) . . ? O29 Na2 O36 80.73(8) . . ? O28 Na2 O5 91.98(9) . . ? O27 Na2 O5 104.72(9) . . ? O29 Na2 O5 92.06(8) . . ? O36 Na2 O5 85.64(7) . . ? O28 Na2 O35 104.72(9) . . ? O27 Na2 O35 81.87(8) . . ? O29 Na2 O35 79.39(8) . . ? O36 Na2 O35 75.96(8) . . ? O5 Na2 O35 160.68(8) . . ? O28 Na2 Na3 123.90(8) . . ? O27 Na2 Na3 115.96(7) . . ? O29 Na2 Na3 46.78(6) . . ? O36 Na2 Na3 47.62(6) . . ? O5 Na2 Na3 115.33(6) . . ? O35 Na2 Na3 46.90(5) . . ? O31 Na3 O29 98.51(9) . . ? O31 Na3 O35 95.61(8) . . ? O29 Na3 O35 84.61(8) . . ? O31 Na3 O36 175.67(9) . . ? O29 Na3 O36 82.40(8) . . ? O35 Na3 O36 80.24(8) . . ? O31 Na3 O30 88.12(9) . . ? O29 Na3 O30 84.19(9) . . ? O35 Na3 O30 168.60(9) . . ? O36 Na3 O30 96.19(9) . . ? O31 Na3 O34 78.00(8) . . ? O29 Na3 O34 164.08(10) . . ? O35 Na3 O34 111.10(9) . . ? O36 Na3 O34 102.26(8) . . ? O30 Na3 O34 80.20(9) . . ? O31 Na3 Na1 50.04(6) . . ? O29 Na3 Na1 116.78(7) . . ? O35 Na3 Na1 139.75(7) . . ? O36 Na3 Na1 133.22(7) . . ? O30 Na3 Na1 49.06(6) . . ? O34 Na3 Na1 49.31(6) . . ? O31 Na3 Na2 129.69(7) . . ? O29 Na3 Na2 48.24(6) . . ? O35 Na3 Na2 52.19(6) . . ? O36 Na3 Na2 48.29(5) . . ? O30 Na3 Na2 117.64(7) . . ? O34 Na3 Na2 144.28(7) . . ? Na1 Na3 Na2 164.13(5) . . ? C3 O1 Mn1 116.69(15) . . ? C3 O1 Mo3 121.27(15) . . ? Mn1 O1 Mo3 101.54(7) . . ? C3 O1 Mo1 121.68(14) . . ? Mn1 O1 Mo1 101.04(7) . . ? Mo3 O1 Mo1 89.48(6) . . ? C1 O2 Mn1 116.77(15) 2_566 . ? C1 O2 Mo3 120.01(15) 2_566 2_566 ? Mn1 O2 Mo3 101.53(7) . 2_566 ? C1 O2 Mo2 122.81(15) 2_566 . ? Mn1 O2 Mo2 100.32(7) . . ? Mo3 O2 Mo2 90.30(6) 2_566 . ? C2 O3 Mn1 113.82(14) . . ? C2 O3 Mo1 122.35(15) . . ? Mn1 O3 Mo1 99.62(7) . . ? C2 O3 Mo2 123.60(15) . . ? Mn1 O3 Mo2 100.28(7) . . ? Mo1 O3 Mo2 92.24(6) . . ? Mo2 O4 Mo3 123.78(9) . 2_566 ? Mo2 O5 Na2 154.28(11) . . ? Mo1 O8 Mo3 122.52(9) . . ? Mo2 O9 Mo1 121.15(9) . . ? Mo4 O15 Na1 149.71(12) . . ? Mo4 O17 Mo6 120.44(9) . . ? Mo4 O18 Mo5 122.34(9) . . ? C7 O21 Mn2 115.48(15) . . ? C7 O21 Mo5 120.81(15) . . ? Mn2 O21 Mo5 101.13(7) . . ? C7 O21 Mo4 123.98(15) . . ? Mn2 O21 Mo4 99.40(7) . . ? Mo5 O21 Mo4 90.95(6) . . ? C5 O22 Mn2 115.86(15) . . ? C5 O22 Mo6 122.55(15) . 2_687 ? Mn2 O22 Mo6 101.06(7) . 2_687 ? C5 O22 Mo5 121.91(15) . . ? Mn2 O22 Mo5 100.29(7) . . ? Mo6 O22 Mo5 89.99(6) 2_687 . ? C6 O23 Mn2 116.32(15) . . ? C6 O23 Mo4 121.78(15) . . ? Mn2 O23 Mo4 101.30(7) . . ? C6 O23 Mo6 120.59(15) . . ? Mn2 O23 Mo6 101.03(7) . . ? Mo4 O23 Mo6 91.00(6) . . ? Mo5 O24 Mo6 122.77(10) . 2_687 ? C11 O27 Na2 154.6(2) . . ? C14 O28 Na2 174.9(3) . . ? C17 O29 Na3 146.6(2) . . ? C17 O29 Na2 121.70(19) . . ? Na3 O29 Na2 84.98(8) . . ? C20 O30 Na1 110.9(2) . . ? C20 O30 Na3 136.6(2) . . ? Na1 O30 Na3 81.47(8) . . ? C23 O31 Na3 163.9(2) . . ? C23 O31 Na1 112.27(19) . . ? Na3 O31 Na1 81.92(8) . . ? C26 O32 Na1 119.3(2) . . ? C29 O33 Na1 115.7(2) . . ? C32 O34 Na1 139.4(2) . . ? C32 O34 Na3 137.8(2) . . ? Na1 O34 Na3 80.14(8) . . ? C35 O35 Na3 130.2(2) . . ? C35 O35 Na2 141.8(2) . . ? Na3 O35 Na2 80.91(7) . . ? C38 O36 Na3 129.98(19) . . ? C38 O36 Na2 121.07(19) . . ? Na3 O36 Na2 84.09(7) . . ? C11 N3 C12 121.4(3) . . ? C11 N3 C13 120.5(3) . . ? C12 N3 C13 117.9(3) . . ? C14 N4 C16 121.5(3) . . ? C14 N4 C15 121.6(3) . . ? C16 N4 C15 116.5(3) . . ? C17 N5 C19 121.3(3) . . ? C17 N5 C18 121.9(3) . . ? C19 N5 C18 116.6(2) . . ? C20 N6 C21 121.5(3) . . ? C20 N6 C22 121.6(3) . . ? C21 N6 C22 116.9(3) . . ? C23 N7 C24 122.1(3) . . ? C23 N7 C25 121.3(3) . . ? C24 N7 C25 116.3(3) . . ? C26 N8 C27 120.6(3) . . ? C26 N8 C28 121.5(3) . . ? C27 N8 C28 117.8(3) . . ? C29 N9 C30 121.4(3) . . ? C29 N9 C31 121.4(3) . . ? C30 N9 C31 117.0(3) . . ? C32 N10 C33 121.6(3) . . ? C32 N10 C34 121.9(3) . . ? C33 N10 C34 116.0(3) . . ? C35 N11 C36 121.8(3) . . ? C35 N11 C37 121.3(3) . . ? C36 N11 C37 116.8(3) . . ? C38 N12 C39 120.8(3) . . ? C38 N12 C40 120.2(3) . . ? C39 N12 C40 118.9(3) . . ? O2 C1 C4 114.0(2) 2_566 . ? O3 C2 C4 114.1(2) . . ? O1 C3 C4 114.6(2) . 2_566 ? N1 C4 C1 105.2(2) . . ? N1 C4 C3 109.3(2) . 2_566 ? C1 C4 C3 111.1(2) . 2_566 ? N1 C4 C2 105.3(2) . . ? C1 C4 C2 112.8(2) . . ? C3 C4 C2 112.7(2) 2_566 . ? O22 C5 C8 114.9(2) . . ? O23 C6 C8 113.7(2) . . ? O21 C7 C8 114.4(2) . 2_687 ? N2 C8 C5 110.5(2) . . ? N2 C8 C6 104.8(2) . . ? C5 C8 C6 112.1(2) . . ? N2 C8 C7 105.2(2) . 2_687 ? C5 C8 C7 112.2(2) . 2_687 ? C6 C8 C7 111.6(2) . 2_687 ? O27 C11 N3 126.0(3) . . ? O28 C14 N4 125.8(3) . . ? O29 C17 N5 125.0(3) . . ? O30 C20 N6 125.5(3) . . ? O30 C20 Na1 46.88(16) . . ? N6 C20 Na1 165.5(2) . . ? O31 C23 N7 125.3(3) . . ? O31 C23 Na1 46.17(15) . . ? N7 C23 Na1 170.7(2) . . ? O32 C26 N8 123.9(3) . . ? O33 C29 N9 126.9(3) . . ? O33 C29 Na1 43.54(16) . . ? N9 C29 Na1 170.4(2) . . ? O34 C32 N10 126.3(3) . . ? O35 C35 N11 126.5(3) . . ? O36 C38 N12 124.5(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.69 _refine_diff_density_min -0.60 _refine_diff_density_rms 0.08 # Attachment '- (TMA)4[beta-Mo8O26](DMF)4.cif' data_mr773 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 881338' #TrackingRef '- (TMA)4[beta-Mo8O26](DMF)4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H76 Mo8 N8 O30' _chemical_formula_weight 1772.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.8532(5) _cell_length_b 25.1978(14) _cell_length_c 11.7908(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116.657(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2881.8(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 2701 _cell_measurement_theta_min 2.25 _cell_measurement_theta_max 25.6 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.043 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1752 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.770 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7185 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9167 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II Quasar' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 22348 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0766 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0741 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.09 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 5667 _reflns_number_gt 3860 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement Apex2 _computing_data_reduction Apex2 _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0362P)^2^+3.5971P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00028(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 5667 _refine_ls_number_parameters 335 _refine_ls_number_restraints 16 _refine_ls_R_factor_all 0.0795 _refine_ls_R_factor_gt 0.0423 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0982 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0832 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.003 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.63700(5) 0.03407(2) 0.75816(5) 0.01615(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.36325(5) 0.04079(2) 0.49366(5) 0.01449(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.60260(5) -0.09384(2) 0.76064(5) 0.01892(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.32421(5) -0.08613(2) 0.49141(5) 0.01738(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4929(4) -0.02383(16) 0.6027(4) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5314(4) 0.07827(17) 0.6044(4) 0.0162(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7275(4) 0.01997(17) 0.6126(4) 0.0161(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4676(4) -0.12878(18) 0.6096(4) 0.0214(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7191(4) -0.03298(17) 0.8236(4) 0.0188(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7722(4) 0.07476(18) 0.8414(4) 0.0240(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5320(4) 0.04202(19) 0.8266(4) 0.0255(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2980(4) 0.08898(18) 0.3739(4) 0.0193(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2684(4) 0.04830(18) 0.5732(4) 0.0219(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2302(4) -0.07388(19) 0.5715(4) 0.0260(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2314(4) -0.13327(18) 0.3820(4) 0.0248(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5007(4) -0.08437(19) 0.8335(4) 0.0254(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7061(5) -0.14553(19) 0.8401(4) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7610(5) 0.8388(3) 0.1785(5) 0.0525(17) Uani 1 1 d D . . O15 O 0.5466(7) 0.6910(3) 0.3125(5) 0.0642(19) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.5295(6) 0.8346(2) 0.1166(5) 0.0311(15) Uani 1 1 d D . . N2 N 0.0210(5) 0.7708(2) 0.0945(5) 0.0213(13) Uani 1 1 d D . . N3 N 0.1222(5) 1.0001(2) 0.8045(5) 0.0210(13) Uani 1 1 d D . . N4 N 0.5300(5) 0.6758(2) 0.1169(5) 0.0282(14) Uani 1 1 d D . . C1 C 0.5471(9) 0.8255(4) 0.2448(7) 0.048(2) Uani 1 1 d D . . H1A H 0.4565 0.8215 0.2432 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5953 0.8558 0.2986 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.6013 0.7932 0.2790 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3905(7) 0.8391(4) 0.0143(7) 0.048(2) Uani 1 1 d D . . H2A H 0.3238 0.8330 0.0478 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3769 0.8125 -0.0510 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.3771 0.8747 -0.0228 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6389(7) 0.8417(3) 0.0946(7) 0.037(2) Uani 1 1 d D . . H3 H 0.6230 0.8495 0.0103 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1430(7) 0.7433(4) 0.0944(8) 0.048(2) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.1348 0.7050 0.1034 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2275 0.7563 0.1654 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.1468 0.7505 0.0144 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0285(9) 0.8298(3) 0.0819(7) 0.043(2) Uani 1 1 d D . . H5A H -0.0527 0.8464 0.0828 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0310 0.8381 0.0018 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.1121 0.8434 0.1529 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0140(7) 0.7590(3) 0.2170(6) 0.0317(18) Uani 1 1 d D . . H6A H -0.0660 0.7771 0.2170 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0984 0.7716 0.2887 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.0049 0.7207 0.2247 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.1062(7) 0.7508(3) -0.0151(6) 0.0327(19) Uani 1 1 d D . . H7A H -0.1871 0.7685 -0.0160 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.1138 0.7124 -0.0067 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7C H -0.1011 0.7585 -0.0944 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2750(7) 0.9977(5) 0.8551(8) 0.071(4) Uani 1 1 d D . . H8A H 0.3075 1.0295 0.8288 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3003 0.9661 0.8218 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3178 0.9959 0.9480 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0686(12) 0.9543(5) 0.8438(11) 0.125(6) Uani 1 1 d D . . H9A H 0.1144 0.9517 0.9366 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0862 0.9220 0.8072 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H9C H -0.0309 0.9586 0.8140 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0536(8) 1.0037(5) 0.6656(6) 0.069(4) Uani 1 1 d D . . H10A H 0.0871 1.0352 0.6390 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0462 1.0066 0.6356 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.0742 0.9719 0.6295 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0811(10) 1.0471(5) 0.8573(10) 0.098(5) Uani 1 1 d D . . H11A H 0.1136 1.0797 0.8338 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1224 1.0443 0.9500 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H11C H -0.0195 1.0482 0.8227 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4493(8) 0.6550(4) -0.0101(7) 0.061(3) Uani 1 1 d D . . H13A H 0.4997 0.6603 -0.0604 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3608 0.6737 -0.0504 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.4330 0.6170 -0.0052 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6639(8) 0.6981(3) 0.1465(8) 0.045(2) Uani 1 1 d D . . H14A H 0.6801 0.6964 0.0712 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7354 0.6778 0.2156 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.6669 0.7352 0.1727 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4828(8) 0.6736(3) 0.2042(7) 0.039(2) Uani 1 1 d D . . H15 H 0.3953 0.6578 0.1810 0.047 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0150(3) 0.0172(3) 0.0144(3) -0.0007(2) 0.0049(2) 0.0001(2) Mo2 0.0105(3) 0.0162(3) 0.0161(3) 0.0003(2) 0.0054(2) 0.0022(2) Mo3 0.0189(3) 0.0173(3) 0.0171(3) 0.0041(2) 0.0050(2) 0.0002(2) Mo4 0.0136(3) 0.0174(3) 0.0188(3) 0.0025(2) 0.0052(2) -0.0021(2) O1 0.016(2) 0.010(2) 0.018(2) -0.0019(17) 0.0092(18) -0.0015(18) O2 0.014(2) 0.012(2) 0.020(2) -0.0007(18) 0.0047(18) -0.0002(18) O3 0.0097(19) 0.016(3) 0.019(2) 0.0032(18) 0.0030(17) 0.0042(18) O4 0.021(2) 0.017(3) 0.022(2) 0.001(2) 0.0060(19) -0.002(2) O5 0.017(2) 0.018(3) 0.016(2) 0.0031(19) 0.0022(18) 0.0003(19) O6 0.023(2) 0.023(3) 0.020(2) -0.003(2) 0.0045(19) -0.004(2) O7 0.025(2) 0.032(3) 0.019(2) 0.001(2) 0.009(2) 0.003(2) O8 0.015(2) 0.019(3) 0.021(2) 0.0003(19) 0.0053(18) 0.0014(19) O9 0.018(2) 0.027(3) 0.024(2) -0.001(2) 0.0117(19) 0.004(2) O10 0.021(2) 0.029(3) 0.030(3) 0.008(2) 0.014(2) -0.002(2) O11 0.023(2) 0.019(3) 0.027(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.006(2) O12 0.030(2) 0.026(3) 0.020(2) 0.007(2) 0.011(2) -0.004(2) O13 0.031(3) 0.020(3) 0.030(3) 0.005(2) 0.007(2) 0.003(2) O14 0.038(3) 0.064(5) 0.050(4) 0.013(3) 0.015(3) 0.012(3) O15 0.074(5) 0.085(6) 0.042(4) -0.012(4) 0.034(3) -0.004(4) N1 0.040(4) 0.027(4) 0.027(3) 0.002(3) 0.016(3) -0.003(3) N2 0.019(3) 0.016(3) 0.024(3) 0.003(2) 0.006(2) -0.002(2) N3 0.011(2) 0.031(4) 0.019(3) 0.001(3) 0.006(2) 0.001(2) N4 0.021(3) 0.026(4) 0.035(3) -0.008(3) 0.011(3) -0.005(3) C1 0.063(6) 0.044(6) 0.045(5) -0.002(4) 0.032(5) 0.013(5) C2 0.039(5) 0.061(7) 0.045(5) 0.001(5) 0.020(4) -0.005(4) C3 0.041(5) 0.033(5) 0.037(4) 0.016(4) 0.017(4) 0.004(4) C4 0.025(4) 0.077(7) 0.050(5) 0.012(5) 0.023(4) 0.012(4) C5 0.070(6) 0.020(5) 0.037(5) -0.003(4) 0.021(4) -0.021(4) C6 0.032(4) 0.033(5) 0.028(4) -0.002(3) 0.012(3) -0.002(4) C7 0.033(4) 0.020(4) 0.032(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.010(3) C8 0.015(4) 0.148(11) 0.043(5) 0.006(6) 0.006(4) 0.011(5) C9 0.078(8) 0.118(12) 0.110(10) 0.075(9) -0.018(7) -0.049(8) C10 0.020(4) 0.168(12) 0.019(4) 0.015(5) 0.010(3) 0.027(5) C11 0.046(6) 0.113(11) 0.095(9) -0.055(8) -0.005(6) 0.020(6) C13 0.044(5) 0.072(8) 0.047(5) -0.016(5) 0.004(4) 0.004(5) C14 0.042(5) 0.037(5) 0.069(6) -0.012(5) 0.036(5) -0.007(4) C15 0.039(4) 0.036(5) 0.049(5) 0.005(4) 0.026(4) -0.002(4) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O7 1.678(4) . ? Mo1 O6 1.696(4) . ? Mo1 O5 1.905(4) . ? Mo1 O2 1.994(4) . ? Mo1 O1 2.316(4) . ? Mo1 O3 2.356(4) . ? Mo1 Mo2 3.2043(7) . ? Mo2 O9 1.686(4) . ? Mo2 O8 1.753(4) . ? Mo2 O3 1.943(4) 3_656 ? Mo2 O2 1.947(4) . ? Mo2 O1 2.159(4) . ? Mo2 O1 2.345(4) 3_656 ? Mo3 O12 1.694(5) . ? Mo3 O13 1.700(5) . ? Mo3 O5 1.913(4) . ? Mo3 O4 1.937(4) . ? Mo3 O8 2.287(4) 3_656 ? Mo3 O1 2.451(4) . ? Mo4 O10 1.701(4) . ? Mo4 O11 1.710(4) . ? Mo4 O4 1.890(4) . ? Mo4 O3 1.995(4) 3_656 ? Mo4 O2 2.315(4) 3_656 ? Mo4 O1 2.320(4) . ? O1 Mo2 2.345(4) 3_656 ? O2 Mo4 2.315(4) 3_656 ? O3 Mo2 1.943(4) 3_656 ? O3 Mo4 1.995(4) 3_656 ? O8 Mo3 2.287(4) 3_656 ? O14 C3 1.250(8) . ? O15 C15 1.228(8) . ? N1 C3 1.336(8) . ? N1 C2 1.452(8) . ? N1 C1 1.454(8) . ? N2 C7 1.493(7) . ? N2 C4 1.495(8) . ? N2 C5 1.499(8) . ? N2 C6 1.510(8) . ? N3 C9 1.457(10) . ? N3 C10 1.466(8) . ? N3 C8 1.491(8) . ? N3 C11 1.497(10) . ? N4 C15 1.342(8) . ? N4 C14 1.447(8) . ? N4 C13 1.451(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Mo1 O6 104.3(2) . . ? O7 Mo1 O5 101.9(2) . . ? O6 Mo1 O5 100.11(19) . . ? O7 Mo1 O2 97.67(19) . . ? O6 Mo1 O2 100.58(19) . . ? O5 Mo1 O2 146.87(18) . . ? O7 Mo1 O1 95.34(18) . . ? O6 Mo1 O1 160.17(18) . . ? O5 Mo1 O1 77.82(15) . . ? O2 Mo1 O1 73.95(15) . . ? O7 Mo1 O3 164.50(17) . . ? O6 Mo1 O3 88.69(18) . . ? O5 Mo1 O3 83.63(16) . . ? O2 Mo1 O3 71.28(15) . . ? O1 Mo1 O3 71.48(14) . . ? O7 Mo1 Mo2 85.90(14) . . ? O6 Mo1 Mo2 135.65(15) . . ? O5 Mo1 Mo2 120.15(12) . . ? O2 Mo1 Mo2 35.11(12) . . ? O1 Mo1 Mo2 42.34(10) . . ? O3 Mo1 Mo2 78.85(9) . . ? O9 Mo2 O8 104.1(2) . . ? O9 Mo2 O3 100.82(19) . 3_656 ? O8 Mo2 O3 96.98(18) . 3_656 ? O9 Mo2 O2 101.25(19) . . ? O8 Mo2 O2 97.04(18) . . ? O3 Mo2 O2 150.02(17) 3_656 . ? O9 Mo2 O1 98.69(18) . . ? O8 Mo2 O1 157.19(18) . . ? O3 Mo2 O1 78.24(15) 3_656 . ? O2 Mo2 O1 78.58(16) . . ? O9 Mo2 O1 174.39(18) . 3_656 ? O8 Mo2 O1 81.49(17) . 3_656 ? O3 Mo2 O1 78.43(16) 3_656 3_656 ? O2 Mo2 O1 77.62(16) . 3_656 ? O1 Mo2 O1 75.71(16) . 3_656 ? O9 Mo2 Mo1 89.72(14) . . ? O8 Mo2 Mo1 133.13(14) . . ? O3 Mo2 Mo1 124.50(12) 3_656 . ? O2 Mo2 Mo1 36.09(12) . . ? O1 Mo2 Mo1 46.26(10) . . ? O1 Mo2 Mo1 86.20(9) 3_656 . ? O12 Mo3 O13 104.4(2) . . ? O12 Mo3 O5 99.1(2) . . ? O13 Mo3 O5 104.0(2) . . ? O12 Mo3 O4 97.7(2) . . ? O13 Mo3 O4 101.5(2) . . ? O5 Mo3 O4 144.77(18) . . ? O12 Mo3 O8 164.24(19) . 3_656 ? O13 Mo3 O8 91.3(2) . 3_656 ? O5 Mo3 O8 77.93(17) . 3_656 ? O4 Mo3 O8 77.54(16) . 3_656 ? O12 Mo3 O1 94.52(18) . . ? O13 Mo3 O1 160.97(19) . . ? O5 Mo3 O1 74.29(15) . . ? O4 Mo3 O1 73.70(16) . . ? O8 Mo3 O1 69.74(14) 3_656 . ? O10 Mo4 O11 104.4(2) . . ? O10 Mo4 O4 101.2(2) . . ? O11 Mo4 O4 99.9(2) . . ? O10 Mo4 O3 96.7(2) . 3_656 ? O11 Mo4 O3 102.05(19) . 3_656 ? O4 Mo4 O3 147.12(17) . 3_656 ? O10 Mo4 O2 164.0(2) . 3_656 ? O11 Mo4 O2 89.43(18) . 3_656 ? O4 Mo4 O2 83.96(16) . 3_656 ? O3 Mo4 O2 72.18(15) 3_656 3_656 ? O10 Mo4 O1 94.66(19) . . ? O11 Mo4 O1 160.91(18) . . ? O4 Mo4 O1 77.76(16) . . ? O3 Mo4 O1 73.46(15) 3_656 . ? O2 Mo4 O1 71.50(14) 3_656 . ? Mo2 O1 Mo1 91.40(15) . . ? Mo2 O1 Mo4 92.03(14) . . ? Mo1 O1 Mo4 162.79(19) . . ? Mo2 O1 Mo2 104.29(16) . 3_656 ? Mo1 O1 Mo2 97.96(14) . 3_656 ? Mo4 O1 Mo2 97.52(15) . 3_656 ? Mo2 O1 Mo3 163.69(19) . . ? Mo1 O1 Mo3 85.79(13) . . ? Mo4 O1 Mo3 86.20(14) . . ? Mo2 O1 Mo3 92.01(14) 3_656 . ? Mo2 O2 Mo1 108.8(2) . . ? Mo2 O2 Mo4 110.52(18) . 3_656 ? Mo1 O2 Mo4 104.65(17) . 3_656 ? Mo2 O3 Mo4 109.91(18) 3_656 3_656 ? Mo2 O3 Mo1 109.39(18) 3_656 . ? Mo4 O3 Mo1 103.14(17) 3_656 . ? Mo4 O4 Mo3 116.9(2) . . ? Mo1 O5 Mo3 116.5(2) . . ? Mo2 O8 Mo3 116.8(2) . 3_656 ? C3 N1 C2 120.7(6) . . ? C3 N1 C1 120.6(6) . . ? C2 N1 C1 118.6(6) . . ? C7 N2 C4 108.6(6) . . ? C7 N2 C5 108.6(5) . . ? C4 N2 C5 111.9(6) . . ? C7 N2 C6 109.7(5) . . ? C4 N2 C6 109.5(5) . . ? C5 N2 C6 108.5(5) . . ? C9 N3 C10 109.3(7) . . ? C9 N3 C8 111.8(8) . . ? C10 N3 C8 111.4(6) . . ? C9 N3 C11 105.0(9) . . ? C10 N3 C11 108.5(7) . . ? C8 N3 C11 110.6(7) . . ? C15 N4 C14 121.3(6) . . ? C15 N4 C13 121.0(7) . . ? C14 N4 C13 117.7(6) . . ? O14 C3 N1 123.9(7) . . ? O15 C15 N4 123.5(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.78 _refine_diff_density_min -0.90 _refine_diff_density_rms 0.16 # Attachment '- Na1(TEA)3[beta-Mo8O26].cif' data_mr774 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 881340' #TrackingRef '- Na1(TEA)3[beta-Mo8O26].cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H60 Mo8 N3 Na O26' _chemical_formula_weight 1597.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 10.9912(10) _cell_length_b 22.757(2) _cell_length_c 18.7179(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.239(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4633.5(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 23897 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_measurement_theta_max 26.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.290 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.187 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7350 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8110 _exptl_absorpt_process_details TWINABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II Quasar' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 8838 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0925 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.42 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8838 _reflns_number_gt 6591 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement Apex2 _computing_data_reduction Apex2 _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0261P)^2^+174.9486P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.19(19) _refine_ls_number_reflns 8838 _refine_ls_number_parameters 611 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.1095 _refine_ls_R_factor_gt 0.0778 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1941 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1685 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_restrained_S_all 1.080 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.54320(12) 0.76353(7) 0.93629(8) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.65933(12) 0.85965(6) 0.81613(7) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.83549(12) 0.76343(7) 0.93397(8) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . Mo4' Mo 0.6771(5) 0.8496(2) 1.3110(3) 0.0036(3) Uiso 0.214(3) 1 d PD . . Mo4 Mo 0.64282(14) 0.84730(6) 1.31232(9) 0.0036(3) Uiso 0.786(3) 1 d PD . . Mo5 Mo 0.63799(12) 0.72183(7) 0.77965(7) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.85728(14) 0.90173(7) 0.97054(8) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.56284(14) 0.90225(7) 0.97356(8) 0.0270(4) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.85389(14) 0.76672(7) 1.43555(8) 0.0270(4) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.95255(13) 0.85948(7) 0.81394(8) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.95756(12) 0.72383(7) 1.28038(8) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.56195(14) 0.75116(5) 1.44128(9) 0.0270(4) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.54346(12) 0.89060(5) 1.46759(7) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.66355(13) 0.70891(6) 1.28596(8) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.82983(13) 0.90629(7) 1.45991(8) 0.0282(5) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.93549(14) 0.86379(7) 1.30678(9) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.93167(14) 0.72057(7) 0.77703(9) 0.0273(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.7550(7) 0.8166(3) 0.6236(4) 0.0300(18) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.7529(7) 0.8073(4) 1.1213(4) 0.0249(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6807(10) 0.9419(5) 1.4608(6) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.7796(9) 0.8992(4) 1.3362(5) 0.020(2) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.5844(10) 0.8788(5) 1.5570(6) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5684(9) 0.7688(5) 1.3213(6) 0.019(2) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.6852(8) 0.7216(4) 0.9042(5) 0.013(2) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.4405(11) 0.9473(5) 1.4700(7) 0.034(3) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.7989(10) 0.7884(4) 0.8168(6) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.8305(9) 0.6736(5) 1.2946(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.6422(9) 0.8757(4) 0.7270(5) 0.018(2) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.8989(9) 0.7464(5) 0.6910(6) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O11 O 1.0434(13) 0.6742(7) 0.7790(8) 0.056(4) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.7842(10) 0.6798(5) 0.7860(6) 0.031(3) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.9645(9) 0.7238(5) 1.4033(6) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.9102(9) 0.7454(5) 1.1908(6) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.5638(9) 0.9113(5) 0.8557(6) 0.020(2) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.6406(12) 0.7288(6) 1.2019(7) 0.044(3) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.9319(10) 0.7174(5) 0.8975(6) 0.029(3) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.7966(9) 0.7830(4) 1.3142(5) 0.015(2) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.7162(10) 0.9493(5) 0.9679(6) 0.023(3) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.8566(10) 0.7486(5) 1.0244(6) 0.029(3) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.5453(9) 0.8954(5) 1.3439(6) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.6049(10) 0.8846(5) 1.0603(6) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O23 O 1.0838(8) 0.6817(4) 1.2800(5) 0.007(2) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.9373(8) 0.8323(4) 0.9313(5) 0.003(2) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.7101(10) 0.8281(4) 0.9334(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.6208(10) 0.8563(5) 1.2200(6) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.4659(10) 0.8375(5) 0.9406(6) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.8152(10) 0.9049(5) 0.8470(6) 0.030(3) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.9636(11) 0.9569(5) 0.9690(7) 0.038(3) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.6197(10) 0.7504(5) 0.6910(6) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.9155(9) 0.8765(4) 0.7275(5) 0.017(2) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.7021(9) 0.8209(4) 1.4340(5) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.7110(10) 0.7153(5) 1.4070(6) 0.023(3) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.5903(9) 0.7563(4) 1.0263(5) 0.017(2) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.8594(10) 0.8868(5) 1.5463(6) 0.026(3) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.5274(10) 0.6690(5) 0.7819(6) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.4696(11) 0.8094(6) 1.4403(7) 0.037(3) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.9350(10) 0.8384(5) 1.4280(6) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.4635(9) 0.9604(4) 0.9792(5) 0.017(2) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.8824(12) 0.7549(6) 1.5266(8) 0.050(4) Uiso 1 1 d . . . O41 O 1.0418(9) 0.7954(4) 1.3117(6) 0.019(3) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.5536(12) 0.7932(6) 0.8193(7) 0.041(4) Uiso 1 1 d . . . O43 O 1.0322(8) 0.7882(4) 0.8120(5) 0.008(2) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.8699(10) 0.8784(5) 1.0594(6) 0.030(3) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.8988(12) 0.8771(6) 1.2179(7) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . O46 O 0.5600(14) 0.6564(7) 1.2821(8) 0.061(4) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.9161(9) 0.9692(4) 1.4501(6) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.4272(9) 0.7177(4) 0.9075(5) 0.016(2) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.6180(9) 0.7509(5) 1.5348(6) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O50 O 1.0606(12) 0.9184(6) 0.8360(7) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . O51 O 1.0357(9) 0.9236(4) 1.3221(6) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.4327(16) 0.7101(8) 1.4071(10) 0.083(6) Uiso 1 1 d . . . N1 N 1.2734(10) 0.5418(5) 1.3458(6) 0.011(3) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.2157(12) 1.0782(6) 0.9184(7) 0.023(3) Uiso 1 1 d . . . N3 N 1.2790(16) 0.5416(8) 0.8319(9) 0.049(5) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.2322(14) 1.0760(7) 1.4157(9) 0.039(4) Uiso 1 1 d . . . N5 N 1.2432(14) 0.8171(6) 1.6288(8) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . N6 N 1.2626(13) 0.8064(7) 1.1270(9) 0.018(3) Uiso 1 1 d . . . C1 C 1.2532(14) 0.5933(6) 1.3941(8) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . H1A H 1.1819 0.6167 1.3717 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.3266 0.6190 1.4002 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.2297(15) 0.5703(7) 1.4677(9) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . H2A H 1.1465 0.5539 1.4635 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.2377 0.6026 1.5027 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.2898 0.5396 1.4842 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.1696(14) 0.5000(7) 1.3306(9) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . H3A H 1.1638 0.4768 1.3747 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1873 0.4723 1.2926 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0394(19) 0.5306(10) 1.3049(12) 0.055(6) Uiso 1 1 d . . . H4A H 1.0127 0.5516 1.3456 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9786 0.5006 1.2874 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 1.0475 0.5585 1.2659 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.2986(14) 0.5736(7) 1.2739(8) 0.019(4) Uiso 1 1 d . . . H5A H 1.2276 0.5995 1.2581 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.3711 0.5993 1.2865 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.3194(17) 0.5395(9) 1.2135(10) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . H6A H 1.4012 0.5216 1.2229 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.3145 0.5648 1.1708 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 1.2570 0.5086 1.2050 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.3786(16) 0.5072(8) 1.3740(10) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . H7A H 1.3699 0.4689 1.3488 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.3723 0.4994 1.4254 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.5095(16) 0.5287(8) 1.3710(10) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . . H8A H 1.5244 0.5300 1.3206 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.5682 0.5017 1.3983 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 1.5199 0.5681 1.3920 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.094(2) 1.1200(10) 0.8964(13) 0.061(7) Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.0777 1.1447 0.9375 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1031 1.1455 0.8547 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.003(3) 1.0768(16) 0.8780(19) 0.129(13) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.0316 1.0417 0.8580 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0672 1.0935 0.8421 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H10C H -0.0379 1.0661 0.9215 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2035(15) 1.0484(7) 0.9926(9) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . H11A H 0.1349 1.0198 0.9863 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2801 1.0270 1.0107 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1793(16) 1.0954(8) 1.0468(10) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . H12A H 0.2558 1.1165 1.0635 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1488 1.0768 1.0880 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.1177 1.1231 1.0236 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3059(19) 1.1239(10) 0.9212(13) 0.053(6) Uiso 1 1 d . . . H13A H 0.2835 1.1557 0.9530 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3039 1.1406 0.8722 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4353(15) 1.1040(8) 0.9483(10) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . H14A H 0.4475 1.1030 1.0012 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4940 1.1315 0.9317 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.4484 1.0647 0.9295 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2387(17) 1.0338(8) 0.8618(10) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . H15A H 0.2969 1.0047 0.8867 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.1599 1.0127 0.8480 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.282(2) 1.0476(11) 0.7977(12) 0.067(7) Uiso 1 1 d . . . H16A H 0.2310 1.0787 0.7727 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2783 1.0126 0.7669 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.3673 1.0612 0.8083 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.184(2) 0.4906(12) 0.8390(16) 0.084(9) Uiso 1 1 d . . . H17A H 1.1961 0.4586 0.8048 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.1982 0.4744 0.8886 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.065(3) 0.5131(15) 0.8237(19) 0.123(13) Uiso 1 1 d . . . H18A H 1.0528 0.5436 0.8589 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.0053 0.4813 0.8264 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.0525 0.5300 0.7750 0.184 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.292(2) 0.5781(10) 0.7653(12) 0.060(7) Uiso 1 1 d . . . H19A H 1.2178 0.6030 0.7549 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.3628 0.6050 0.7783 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.310(2) 0.5483(12) 0.6970(14) 0.086(9) Uiso 1 1 d . . . H20A H 1.3976 0.5410 0.6967 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.2780 0.5733 0.6560 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.2654 0.5108 0.6934 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.4118(18) 0.5107(9) 0.8644(12) 0.048(6) Uiso 1 1 d . . . H21A H 1.4152 0.5059 0.9172 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.4146 0.4709 0.8432 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.5265(18) 0.5448(9) 0.8498(11) 0.046(5) Uiso 1 1 d . . . H22A H 1.5520 0.5309 0.8046 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.5934 0.5384 0.8896 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 1.5073 0.5868 0.8458 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.268(2) 0.5971(11) 0.8820(13) 0.072(8) Uiso 1 1 d . . . H23A H 1.3444 0.6205 0.8858 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.1990 0.6223 0.8600 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.245(3) 0.5779(13) 0.9575(15) 0.097(10) Uiso 1 1 d . . . H24A H 1.1586 0.5678 0.9564 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.2671 0.6101 0.9917 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 1.2965 0.5435 0.9726 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1747(16) 1.1353(8) 1.4244(11) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . H25A H 0.2058 1.1644 1.3922 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1954 1.1491 1.4749 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0313(19) 1.1282(10) 1.4044(12) 0.057(6) Uiso 1 1 d . . . H26A H 0.0134 1.1020 1.3626 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.0060 1.1667 1.3926 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H26C H -0.0026 1.1113 1.4455 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2180(18) 1.0515(9) 1.3409(11) 0.045(5) Uiso 1 1 d . . . H27A H 0.1299 1.0420 1.3268 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2379 1.0834 1.3085 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.282(2) 1.0043(9) 1.3263(12) 0.054(6) Uiso 1 1 d . . . H28A H 0.3644 1.0165 1.3178 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2400 0.9847 1.2832 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.2894 0.9771 1.3673 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.373(2) 1.0980(12) 1.4396(14) 0.074(8) Uiso 1 1 d . . . H29A H 0.3721 1.1254 1.4805 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.4213 1.0633 1.4587 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.439(2) 1.1253(11) 1.3904(13) 0.067(7) Uiso 1 1 d . . . H30A H 0.4313 1.1021 1.3459 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.5253 1.1283 1.4113 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.4052 1.1647 1.3795 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1993(19) 1.0376(9) 1.4660(11) 0.043(5) Uiso 1 1 d . . . H31A H 0.2620 1.0062 1.4759 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.1195 1.0190 1.4477 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.188(4) 1.0755(19) 1.542(2) 0.171(18) Uiso 1 1 d . . . H32A H 0.2549 1.1044 1.5502 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.1949 1.0483 1.5831 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.1089 1.0957 1.5373 0.256 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.321(3) 0.7738(16) 1.590(2) 0.133(13) Uiso 1 1 d . . . H33A H 1.3690 0.7478 1.6261 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.3804 0.7963 1.5654 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.227(3) 0.7305(13) 1.5257(15) 0.097(10) Uiso 1 1 d . . . H34A H 1.1622 0.7552 1.4994 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 1.1890 0.6989 1.5505 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 1.2767 0.7134 1.4916 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.3463(15) 0.8540(7) 1.6753(9) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . H35A H 1.3476 0.8953 1.6589 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 1.4288 0.8363 1.6763 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.296(2) 0.8479(11) 1.7512(13) 0.073(8) Uiso 1 1 d . . . H36A H 1.3620 0.8332 1.7876 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 1.2269 0.8204 1.7462 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 1.2688 0.8864 1.7661 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.188(2) 0.7823(11) 1.6751(13) 0.069(7) Uiso 1 1 d . . . H37A H 1.1232 0.7585 1.6465 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 1.1478 0.8079 1.7075 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.290(2) 0.7351(12) 1.7279(15) 0.087(9) Uiso 1 1 d . . . H38A H 1.3449 0.7168 1.6977 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 1.2429 0.7045 1.7488 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 1.3381 0.7575 1.7666 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.136(3) 0.8475(15) 1.5895(19) 0.124(13) Uiso 1 1 d . . . H39A H 1.0805 0.8626 1.6224 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 1.0895 0.8221 1.5523 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.209(5) 0.902(3) 1.553(3) 0.26(3) Uiso 1 1 d . . . H40A H 1.2891 0.9080 1.5819 0.387 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.1596 0.9376 1.5521 0.387 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 1.2196 0.8908 1.5037 0.387 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 1.153(2) 0.7831(10) 1.0712(13) 0.063(7) Uiso 1 1 d . . . H41A H 1.1000 0.8161 1.0515 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 1.1030 0.7549 1.0946 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.216(2) 0.7496(11) 1.0040(13) 0.066(7) Uiso 1 1 d . . . H42A H 1.2081 0.7752 0.9616 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 1.1733 0.7125 0.9914 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 1.3034 0.7418 1.0204 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.368(2) 0.7579(10) 1.1414(13) 0.060(7) Uiso 1 1 d . . . H43A H 1.3985 0.7485 1.0955 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 1.4374 0.7738 1.1754 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.321(2) 0.7018(10) 1.1728(13) 0.062(7) Uiso 1 1 d . . . H44A H 1.2613 0.7120 1.2052 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 1.3897 0.6804 1.1998 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 1.2804 0.6770 1.1335 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C45' C 1.2042(15) 0.8209(8) 1.1892(9) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . H45A H 1.1623 0.7854 1.2042 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 1.1404 0.8510 1.1750 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.2918(14) 0.8436(7) 1.2537(8) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . H46A H 1.3675 0.8577 1.2374 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 1.3115 0.8119 1.2888 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H46C H 1.2528 0.8761 1.2764 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.3170(17) 0.8573(8) 1.0972(10) 0.035(5) Uiso 1 1 d . . . H47A H 1.3553 0.8441 1.0552 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 1.3837 0.8721 1.1339 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.233(3) 0.9078(13) 1.0733(15) 0.090(9) Uiso 1 1 d . . . H48A H 1.1712 0.8952 1.0332 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.2809 0.9404 1.0575 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 1.1917 0.9207 1.1137 0.136 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0146(6) 0.0452(9) 0.0105(7) 0.0057(7) 0.0022(6) -0.0008(7) Mo2 0.0159(6) 0.0356(8) 0.0042(7) 0.0106(6) -0.0012(6) 0.0012(7) Mo3 0.0124(6) 0.0385(9) 0.0155(8) 0.0037(7) 0.0010(6) -0.0040(7) Mo5 0.0170(6) 0.0401(8) 0.0074(7) -0.0006(6) -0.0053(6) -0.0119(7) Mo6 0.0313(8) 0.0383(9) 0.0125(8) 0.0031(7) 0.0024(7) -0.0103(8) Mo7 0.0297(7) 0.0431(9) 0.0097(7) 0.0062(7) 0.0078(6) 0.0157(7) Mo8 0.0215(7) 0.0459(9) 0.0152(8) 0.0016(7) 0.0082(6) 0.0141(7) Mo9 0.0139(7) 0.0424(9) 0.0156(8) 0.0042(7) 0.0042(6) -0.0082(7) Mo10 0.0130(6) 0.0375(9) 0.0235(8) 0.0048(7) 0.0072(6) 0.0113(6) Mo11 0.0455(8) 0.0012(6) 0.0431(9) -0.0014(6) 0.0362(7) -0.0003(6) Mo12 0.0268(7) 0.0060(6) 0.0060(6) -0.0050(5) 0.0032(6) -0.0037(6) Mo13 0.0295(7) 0.0089(6) 0.0374(9) -0.0157(6) 0.0200(7) -0.0077(6) Mo14 0.0128(7) 0.0528(10) 0.0188(8) -0.0189(7) 0.0021(6) -0.0139(7) Mo15 0.0290(8) 0.0360(9) 0.0257(9) -0.0093(7) 0.0137(7) -0.0184(7) Mo16 0.0240(7) 0.0376(9) 0.0212(8) 0.0095(7) 0.0063(7) 0.0048(7) Na1 0.022(3) 0.043(4) 0.024(3) 0.024(3) 0.001(3) -0.006(3) Na2 0.027(3) 0.037(3) 0.012(3) 0.000(2) 0.009(2) 0.008(3) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O48 1.676(10) . ? Mo1 O34 1.699(10) . ? Mo1 O27 1.892(11) . ? Mo1 O5 1.994(10) . ? Mo1 O42 2.309(14) . ? Mo1 O25 2.357(11) . ? Mo1 Mo3 3.219(2) . ? Mo2 O9 1.692(10) . ? Mo2 O15 1.805(11) . ? Mo2 O42 1.913(13) . ? Mo2 O28 2.012(11) . ? Mo2 O7 2.231(11) . ? Mo2 O25 2.301(11) . ? Mo2 Mo5 3.211(2) . ? Mo3 O17 1.701(12) . ? Mo3 O20 1.708(12) . ? Mo3 O5 1.918(9) . ? Mo3 O24 1.931(8) . ? Mo3 O25 2.015(11) . ? Mo3 O7 2.246(11) . ? Mo4' O2 1.617(11) . ? Mo4' O26 1.733(12) . ? Mo4' O21 1.955(12) . ? Mo4' O18 2.001(11) . ? Mo4' O4 2.217(12) . ? Mo4' O32 2.372(11) . ? Mo4' Mo15 2.871(5) . ? Mo4 O21 1.697(11) . ? Mo4 O26 1.722(12) . ? Mo4 O2 1.914(10) . ? Mo4 O4 1.982(10) . ? Mo4 O18 2.232(10) . ? Mo4 O32 2.356(9) . ? Mo4 Mo13 3.201(2) . ? Mo5 O36 1.715(11) . ? Mo5 O30 1.766(11) . ? Mo5 O12 1.859(12) . ? Mo5 O42 2.061(13) . ? Mo5 O5 2.315(10) . ? Mo5 O7 2.357(11) . ? Mo6 O29 1.717(13) . ? Mo6 O44 1.732(12) . ? Mo6 O19 1.886(11) . ? Mo6 O24 1.999(9) . ? Mo6 O28 2.293(12) . ? Mo6 O25 2.363(10) . ? Mo7 O22 1.672(11) . ? Mo7 O39 1.728(10) . ? Mo7 O27 1.870(11) . ? Mo7 O19 2.012(11) . ? Mo7 O15 2.218(11) . ? Mo8 O40 1.709(15) . ? Mo8 O13 1.734(11) . ? Mo8 O38 1.875(11) . ? Mo8 O33 1.970(11) . ? Mo8 O32 2.071(10) . ? Mo8 O18 2.298(10) . ? Mo9 O31 1.657(10) . ? Mo9 O50 1.799(13) . ? Mo9 O43 1.846(9) . ? Mo9 O28 1.999(12) . ? Mo9 O24 2.311(9) . ? Mo9 O7 2.344(11) . ? Mo10 O23 1.688(9) . ? Mo10 O14 1.753(11) . ? Mo10 O8 1.854(11) . ? Mo10 O41 1.924(10) . ? Mo10 O13 2.291(11) . ? Mo10 O18 2.380(10) . ? Mo11 O37 1.667(13) . ? Mo11 O52 1.743(18) . ? Mo11 O49 1.770(11) . ? Mo11 O33 2.015(11) . ? Mo11 O32 2.229(10) . ? Mo11 O4 2.293(11) . ? Mo12 O3 1.690(11) . ? Mo12 O6 1.720(12) . ? Mo12 O1 1.926(11) . ? Mo12 O37 2.054(13) . ? Mo12 O21 2.320(11) . ? Mo12 O32 2.504(10) . ? Mo12 Mo14 3.191(2) . ? Mo13 O16 1.621(13) . ? Mo13 O46 1.645(16) . ? Mo13 O4 1.894(10) . ? Mo13 O8 1.988(10) . ? Mo13 O18 2.244(10) . ? Mo13 O33 2.255(11) . ? Mo14 O35 1.663(11) . ? Mo14 O47 1.741(11) . ? Mo14 O1 1.831(11) . ? Mo14 O38 2.068(11) . ? Mo14 O2 2.308(10) . ? Mo14 O32 2.406(10) . ? Mo15 O45 1.682(13) . ? Mo15 O51 1.749(10) . ? Mo15 O41 1.940(10) . ? Mo15 O2 2.040(11) . ? Mo15 O38 2.342(11) . ? Mo15 O18 2.407(10) . ? Mo16 O11 1.615(15) . ? Mo16 O10 1.704(11) . ? Mo16 O12 1.896(12) . ? Mo16 O43 1.952(9) . ? Mo16 O17 2.255(12) . ? Mo16 O7 2.319(11) . ? Na1 O10 2.464(12) . ? Na1 O3 2.531(13) 1_554 ? Na1 O35 2.539(14) 1_554 ? Na1 O49 2.559(13) 1_554 ? Na1 O30 2.571(13) . ? Na1 O31 2.787(12) . ? Na1 O9 2.788(13) . ? Na1 O40 2.823(17) 1_554 ? Na2 O14 2.454(13) . ? Na2 O44 2.459(15) . ? Na2 O22 2.552(13) . ? Na2 O34 2.607(12) . ? Na2 O20 2.641(15) . ? Na2 O16 2.744(16) . ? Na2 O45 2.743(15) . ? Na2 O26 2.744(14) . ? O3 Na1 2.531(13) 1_556 ? O35 Na1 2.539(14) 1_556 ? O40 Na1 2.823(17) 1_556 ? O49 Na1 2.559(13) 1_556 ? N1 C7 1.43(2) . ? N1 C3 1.482(19) . ? N1 C1 1.516(18) . ? N1 C5 1.59(2) . ? N2 C13 1.43(2) . ? N2 C15 1.51(2) . ? N2 C11 1.57(2) . ? N2 C9 1.65(3) . ? N3 C19 1.52(3) . ? N3 C17 1.58(3) . ? N3 C23 1.59(3) . ? N3 C21 1.66(3) . ? N4 C31 1.37(3) . ? N4 C27 1.49(3) . ? N4 C25 1.51(2) . ? N4 C29 1.63(3) . ? N5 C37 1.38(3) . ? N5 C39 1.47(4) . ? N5 C33 1.55(4) . ? N5 C35 1.57(2) . ? N6 C45' 1.45(2) . ? N6 C47 1.45(2) . ? N6 C41 1.57(3) . ? N6 C43 1.59(3) . ? C1 C2 1.53(2) . ? C3 C4 1.60(3) . ? C5 C6 1.42(2) . ? C7 C8 1.53(3) . ? C9 C10 1.45(4) . ? C11 C12 1.52(2) . ? C13 C14 1.51(3) . ? C15 C16 1.39(3) . ? C17 C18 1.40(4) . ? C19 C20 1.48(3) . ? C21 C22 1.54(3) . ? C23 C24 1.53(4) . ? C25 C26 1.57(3) . ? C27 C28 1.33(3) . ? C29 C30 1.39(3) . ? C31 C32 1.68(5) . ? C33 C34 1.77(4) . ? C35 C36 1.60(3) . ? C37 C38 1.75(3) . ? C39 C40 1.66(7) . ? C41 C42 1.70(3) . ? C43 C44 1.53(3) . ? C45' C46 1.52(2) . ? C47 C48 1.50(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O48 Mo1 O34 111.6(5) . . ? O48 Mo1 O27 104.0(5) . . ? O34 Mo1 O27 96.8(5) . . ? O48 Mo1 O5 101.4(4) . . ? O34 Mo1 O5 96.4(4) . . ? O27 Mo1 O5 144.5(5) . . ? O48 Mo1 O42 90.9(5) . . ? O34 Mo1 O42 156.8(5) . . ? O27 Mo1 O42 82.2(5) . . ? O5 Mo1 O42 72.9(4) . . ? O48 Mo1 O25 160.0(4) . . ? O34 Mo1 O25 87.5(4) . . ? O27 Mo1 O25 78.6(4) . . ? O5 Mo1 O25 69.2(4) . . ? O42 Mo1 O25 69.6(4) . . ? O48 Mo1 Mo3 135.2(3) . . ? O34 Mo1 Mo3 81.4(3) . . ? O27 Mo1 Mo3 117.1(3) . . ? O5 Mo1 Mo3 33.9(3) . . ? O42 Mo1 Mo3 78.6(3) . . ? O25 Mo1 Mo3 38.6(3) . . ? O9 Mo2 O15 106.0(5) . . ? O9 Mo2 O42 102.7(5) . . ? O15 Mo2 O42 96.4(5) . . ? O9 Mo2 O28 98.2(5) . . ? O15 Mo2 O28 94.0(5) . . ? O42 Mo2 O28 153.1(5) . . ? O9 Mo2 O7 98.1(4) . . ? O15 Mo2 O7 155.7(4) . . ? O42 Mo2 O7 81.1(5) . . ? O28 Mo2 O7 79.3(4) . . ? O9 Mo2 O25 170.3(4) . . ? O15 Mo2 O25 83.6(4) . . ? O42 Mo2 O25 77.8(5) . . ? O28 Mo2 O25 78.8(4) . . ? O7 Mo2 O25 72.3(4) . . ? O9 Mo2 Mo5 90.4(3) . . ? O15 Mo2 Mo5 134.0(3) . . ? O42 Mo2 Mo5 37.7(4) . . ? O28 Mo2 Mo5 126.5(3) . . ? O7 Mo2 Mo5 47.2(3) . . ? O25 Mo2 Mo5 84.2(3) . . ? O17 Mo3 O20 105.8(5) . . ? O17 Mo3 O5 97.9(5) . . ? O20 Mo3 O5 100.3(5) . . ? O17 Mo3 O24 95.3(5) . . ? O20 Mo3 O24 100.9(5) . . ? O5 Mo3 O24 150.8(4) . . ? O17 Mo3 O25 155.8(5) . . ? O20 Mo3 O25 98.4(5) . . ? O5 Mo3 O25 78.5(4) . . ? O24 Mo3 O25 78.8(4) . . ? O17 Mo3 O7 78.4(5) . . ? O20 Mo3 O7 175.8(5) . . ? O5 Mo3 O7 79.4(4) . . ? O24 Mo3 O7 78.0(4) . . ? O25 Mo3 O7 77.5(4) . . ? O17 Mo3 Mo1 133.3(4) . . ? O20 Mo3 Mo1 88.9(4) . . ? O5 Mo3 Mo1 35.4(3) . . ? O24 Mo3 Mo1 125.7(3) . . ? O25 Mo3 Mo1 46.9(3) . . ? O7 Mo3 Mo1 88.5(3) . . ? O2 Mo4' O26 111.2(6) . . ? O2 Mo4' O21 93.0(5) . . ? O26 Mo4' O21 95.0(5) . . ? O2 Mo4' O18 95.4(5) . . ? O26 Mo4' O18 103.7(5) . . ? O21 Mo4' O18 155.1(5) . . ? O2 Mo4' O4 156.3(5) . . ? O26 Mo4' O4 92.1(5) . . ? O21 Mo4' O4 89.0(5) . . ? O18 Mo4' O4 74.2(4) . . ? O2 Mo4' O32 86.0(5) . . ? O26 Mo4' O32 162.5(5) . . ? O21 Mo4' O32 80.2(4) . . ? O18 Mo4' O32 77.1(4) . . ? O4 Mo4' O32 71.1(4) . . ? O2 Mo4' Mo15 43.8(4) . . ? O26 Mo4' Mo15 100.3(5) . . ? O21 Mo4' Mo15 136.9(4) . . ? O18 Mo4' Mo15 55.8(3) . . ? O4 Mo4' Mo15 130.0(3) . . ? O32 Mo4' Mo15 94.6(3) . . ? O21 Mo4 O26 105.5(5) . . ? O21 Mo4 O2 92.0(5) . . ? O26 Mo4 O2 98.9(5) . . ? O21 Mo4 O4 105.2(5) . . ? O26 Mo4 O4 101.0(5) . . ? O2 Mo4 O4 148.9(4) . . ? O21 Mo4 O18 158.8(4) . . ? O26 Mo4 O18 95.2(5) . . ? O2 Mo4 O18 80.4(4) . . ? O4 Mo4 O18 74.2(4) . . ? O21 Mo4 O32 85.9(4) . . ? O26 Mo4 O32 168.5(4) . . ? O2 Mo4 O32 80.4(4) . . ? O4 Mo4 O32 75.4(4) . . ? O18 Mo4 O32 73.3(3) . . ? O21 Mo4 Mo13 138.7(4) . . ? O26 Mo4 Mo13 88.0(4) . . ? O2 Mo4 Mo13 124.9(3) . . ? O4 Mo4 Mo13 33.4(3) . . ? O18 Mo4 Mo13 44.5(3) . . ? O32 Mo4 Mo13 83.2(2) . . ? O36 Mo5 O30 107.2(5) . . ? O36 Mo5 O12 104.3(5) . . ? O30 Mo5 O12 103.3(5) . . ? O36 Mo5 O42 100.8(5) . . ? O30 Mo5 O42 93.0(5) . . ? O12 Mo5 O42 144.3(5) . . ? O36 Mo5 O5 91.8(5) . . ? O30 Mo5 O5 157.8(4) . . ? O12 Mo5 O5 82.4(4) . . ? O42 Mo5 O5 71.7(4) . . ? O36 Mo5 O7 161.5(5) . . ? O30 Mo5 O7 91.2(4) . . ? O12 Mo5 O7 72.9(4) . . ? O42 Mo5 O7 75.2(4) . . ? O5 Mo5 O7 69.7(4) . . ? O36 Mo5 Mo2 135.3(4) . . ? O30 Mo5 Mo2 80.5(3) . . ? O12 Mo5 Mo2 116.9(4) . . ? O42 Mo5 Mo2 34.6(4) . . ? O5 Mo5 Mo2 77.8(2) . . ? O7 Mo5 Mo2 44.0(3) . . ? O29 Mo6 O44 106.2(6) . . ? O29 Mo6 O19 98.0(5) . . ? O44 Mo6 O19 98.8(5) . . ? O29 Mo6 O24 103.6(5) . . ? O44 Mo6 O24 97.6(5) . . ? O19 Mo6 O24 148.0(4) . . ? O29 Mo6 O28 90.0(5) . . ? O44 Mo6 O28 162.7(5) . . ? O19 Mo6 O28 84.8(4) . . ? O24 Mo6 O28 71.9(4) . . ? O29 Mo6 O25 162.1(5) . . ? O44 Mo6 O25 91.3(5) . . ? O19 Mo6 O25 82.7(4) . . ? O24 Mo6 O25 69.5(4) . . ? O28 Mo6 O25 72.3(4) . . ? O22 Mo7 O39 102.3(5) . . ? O22 Mo7 O27 101.3(5) . . ? O39 Mo7 O27 106.8(5) . . ? O22 Mo7 O19 93.5(5) . . ? O39 Mo7 O19 97.9(5) . . ? O27 Mo7 O19 147.5(5) . . ? O22 Mo7 O15 161.5(5) . . ? O39 Mo7 O15 94.7(4) . . ? O27 Mo7 O15 80.1(4) . . ? O19 Mo7 O15 77.0(4) . . ? O40 Mo8 O13 102.7(6) . . ? O40 Mo8 O38 101.0(6) . . ? O13 Mo8 O38 95.7(5) . . ? O40 Mo8 O33 101.7(6) . . ? O13 Mo8 O33 98.2(5) . . ? O38 Mo8 O33 150.0(5) . . ? O40 Mo8 O32 98.0(5) . . ? O13 Mo8 O32 159.1(4) . . ? O38 Mo8 O32 82.6(4) . . ? O33 Mo8 O32 75.0(4) . . ? O40 Mo8 O18 174.7(5) . . ? O13 Mo8 O18 81.6(4) . . ? O38 Mo8 O18 81.5(4) . . ? O33 Mo8 O18 74.5(4) . . ? O32 Mo8 O18 77.6(4) . . ? O31 Mo9 O50 96.4(5) . . ? O31 Mo9 O43 103.7(5) . . ? O50 Mo9 O43 111.1(5) . . ? O31 Mo9 O28 95.2(5) . . ? O50 Mo9 O28 92.6(5) . . ? O43 Mo9 O28 147.3(5) . . ? O31 Mo9 O24 161.8(4) . . ? O50 Mo9 O24 96.7(5) . . ? O43 Mo9 O24 83.2(4) . . ? O28 Mo9 O24 71.6(4) . . ? O31 Mo9 O7 96.1(4) . . ? O50 Mo9 O7 164.3(5) . . ? O43 Mo9 O7 74.9(4) . . ? O28 Mo9 O7 76.8(4) . . ? O24 Mo9 O7 69.1(3) . . ? O23 Mo10 O14 106.6(5) . . ? O23 Mo10 O8 106.7(4) . . ? O14 Mo10 O8 100.6(5) . . ? O23 Mo10 O41 97.0(4) . . ? O14 Mo10 O41 96.8(5) . . ? O8 Mo10 O41 144.9(5) . . ? O23 Mo10 O13 95.5(4) . . ? O14 Mo10 O13 157.4(4) . . ? O8 Mo10 O13 76.9(4) . . ? O41 Mo10 O13 75.5(4) . . ? O23 Mo10 O18 164.9(4) . . ? O14 Mo10 O18 88.1(4) . . ? O8 Mo10 O18 72.9(4) . . ? O41 Mo10 O18 77.5(4) . . ? O13 Mo10 O18 69.6(4) . . ? O37 Mo11 O52 87.6(7) . . ? O37 Mo11 O49 98.0(5) . . ? O52 Mo11 O49 120.7(7) . . ? O37 Mo11 O33 147.1(6) . . ? O52 Mo11 O33 108.8(7) . . ? O49 Mo11 O33 97.5(5) . . ? O37 Mo11 O32 81.9(5) . . ? O52 Mo11 O32 153.3(7) . . ? O49 Mo11 O32 85.2(4) . . ? O33 Mo11 O32 70.6(4) . . ? O37 Mo11 O4 87.4(5) . . ? O52 Mo11 O4 82.7(7) . . ? O49 Mo11 O4 156.0(4) . . ? O33 Mo11 O4 67.6(4) . . ? O32 Mo11 O4 72.4(4) . . ? O3 Mo12 O6 100.1(6) . . ? O3 Mo12 O1 93.5(5) . . ? O6 Mo12 O1 94.1(5) . . ? O3 Mo12 O37 98.3(5) . . ? O6 Mo12 O37 116.3(5) . . ? O1 Mo12 O37 144.5(5) . . ? O3 Mo12 O21 162.9(5) . . ? O6 Mo12 O21 95.2(5) . . ? O1 Mo12 O21 77.7(4) . . ? O37 Mo12 O21 81.6(4) . . ? O3 Mo12 O32 93.0(4) . . ? O6 Mo12 O32 165.0(5) . . ? O1 Mo12 O32 77.7(4) . . ? O37 Mo12 O32 68.4(4) . . ? O21 Mo12 O32 71.0(3) . . ? O3 Mo12 Mo14 86.4(4) . . ? O6 Mo12 Mo14 125.0(4) . . ? O1 Mo12 Mo14 31.0(3) . . ? O37 Mo12 Mo14 116.5(4) . . ? O21 Mo12 Mo14 78.5(3) . . ? O32 Mo12 Mo14 48.1(2) . . ? O16 Mo13 O46 98.6(7) . . ? O16 Mo13 O4 96.9(6) . . ? O46 Mo13 O4 97.2(6) . . ? O16 Mo13 O8 101.9(6) . . ? O46 Mo13 O8 109.5(6) . . ? O4 Mo13 O8 144.3(4) . . ? O16 Mo13 O18 91.4(5) . . ? O46 Mo13 O18 168.3(6) . . ? O4 Mo13 O18 75.6(4) . . ? O8 Mo13 O18 73.9(4) . . ? O16 Mo13 O33 159.7(6) . . ? O46 Mo13 O33 98.6(6) . . ? O4 Mo13 O33 70.3(4) . . ? O8 Mo13 O33 82.3(4) . . ? O18 Mo13 O33 70.5(4) . . ? O16 Mo13 Mo4 82.5(5) . . ? O46 Mo13 Mo4 131.1(6) . . ? O4 Mo13 Mo4 35.2(3) . . ? O8 Mo13 Mo4 118.1(3) . . ? O18 Mo13 Mo4 44.2(3) . . ? O33 Mo13 Mo4 78.1(3) . . ? O35 Mo14 O47 106.7(5) . . ? O35 Mo14 O1 99.1(5) . . ? O47 Mo14 O1 98.0(5) . . ? O35 Mo14 O38 92.4(5) . . ? O47 Mo14 O38 104.3(5) . . ? O1 Mo14 O38 150.7(5) . . ? O35 Mo14 O2 160.4(5) . . ? O47 Mo14 O2 90.4(4) . . ? O1 Mo14 O2 87.4(4) . . ? O38 Mo14 O2 73.8(4) . . ? O35 Mo14 O32 90.4(5) . . ? O47 Mo14 O32 162.5(4) . . ? O1 Mo14 O32 82.1(4) . . ? O38 Mo14 O32 70.9(4) . . ? O2 Mo14 O32 72.1(3) . . ? O35 Mo14 Mo12 89.0(4) . . ? O47 Mo14 Mo12 130.7(3) . . ? O1 Mo14 Mo12 32.8(4) . . ? O38 Mo14 Mo12 121.7(3) . . ? O2 Mo14 Mo12 86.7(3) . . ? O32 Mo14 Mo12 50.8(2) . . ? O45 Mo15 O51 94.5(6) . . ? O45 Mo15 O41 104.4(6) . . ? O51 Mo15 O41 104.8(5) . . ? O45 Mo15 O2 96.0(5) . . ? O51 Mo15 O2 100.5(5) . . ? O41 Mo15 O2 145.9(4) . . ? O45 Mo15 O38 165.7(5) . . ? O51 Mo15 O38 97.0(4) . . ? O41 Mo15 O38 80.9(4) . . ? O2 Mo15 O38 73.6(4) . . ? O45 Mo15 O18 97.5(5) . . ? O51 Mo15 O18 167.2(4) . . ? O41 Mo15 O18 76.5(4) . . ? O2 Mo15 O18 73.9(4) . . ? O38 Mo15 O18 70.5(4) . . ? O45 Mo15 Mo4' 87.1(5) . . ? O51 Mo15 Mo4' 133.3(4) . . ? O41 Mo15 Mo4' 120.0(3) . . ? O2 Mo15 Mo4' 33.3(3) . . ? O38 Mo15 Mo4' 78.8(3) . . ? O18 Mo15 Mo4' 43.5(3) . . ? O11 Mo16 O10 107.7(7) . . ? O11 Mo16 O12 109.6(6) . . ? O10 Mo16 O12 100.7(5) . . ? O11 Mo16 O43 96.6(6) . . ? O10 Mo16 O43 94.4(4) . . ? O12 Mo16 O43 143.7(5) . . ? O11 Mo16 O17 93.7(6) . . ? O10 Mo16 O17 157.8(5) . . ? O12 Mo16 O17 76.9(5) . . ? O43 Mo16 O17 76.7(4) . . ? O11 Mo16 O7 159.8(6) . . ? O10 Mo16 O7 90.9(4) . . ? O12 Mo16 O7 73.3(4) . . ? O43 Mo16 O7 73.7(4) . . ? O17 Mo16 O7 67.1(4) . . ? O10 Na1 O3 172.2(5) . 1_554 ? O10 Na1 O35 113.0(5) . 1_554 ? O3 Na1 O35 74.3(4) 1_554 1_554 ? O10 Na1 O49 103.2(4) . 1_554 ? O3 Na1 O49 71.4(4) 1_554 1_554 ? O35 Na1 O49 105.6(4) 1_554 1_554 ? O10 Na1 O30 75.1(4) . . ? O3 Na1 O30 97.5(4) 1_554 . ? O35 Na1 O30 171.6(5) 1_554 . ? O49 Na1 O30 69.4(4) 1_554 . ? O10 Na1 O31 70.4(4) . . ? O3 Na1 O31 114.8(4) 1_554 . ? O35 Na1 O31 78.3(4) 1_554 . ? O49 Na1 O31 173.6(4) 1_554 . ? O30 Na1 O31 107.3(4) . . ? O10 Na1 O9 105.9(4) . . ? O3 Na1 O9 72.6(4) 1_554 . ? O35 Na1 O9 112.0(4) 1_554 . ? O49 Na1 O9 117.0(4) 1_554 . ? O30 Na1 O9 66.2(4) . . ? O31 Na1 O9 65.2(3) . . ? O10 Na1 O40 70.4(4) . 1_554 ? O3 Na1 O40 111.2(5) 1_554 1_554 ? O35 Na1 O40 68.9(4) 1_554 1_554 ? O49 Na1 O40 65.9(4) 1_554 1_554 ? O30 Na1 O40 113.5(5) . 1_554 ? O31 Na1 O40 111.7(4) . 1_554 ? O9 Na1 O40 176.1(5) . 1_554 ? O14 Na2 O44 104.6(5) . . ? O14 Na2 O22 171.3(5) . . ? O44 Na2 O22 71.2(4) . . ? O14 Na2 O34 117.9(5) . . ? O44 Na2 O34 109.0(5) . . ? O22 Na2 O34 70.8(4) . . ? O14 Na2 O20 74.5(4) . . ? O44 Na2 O20 72.7(4) . . ? O22 Na2 O20 110.6(5) . . ? O34 Na2 O20 68.1(4) . . ? O14 Na2 O16 70.9(4) . . ? O44 Na2 O16 174.3(5) . . ? O22 Na2 O16 112.8(5) . . ? O34 Na2 O16 76.5(4) . . ? O20 Na2 O16 108.7(5) . . ? O14 Na2 O45 71.5(4) . . ? O44 Na2 O45 68.5(4) . . ? O22 Na2 O45 99.9(5) . . ? O34 Na2 O45 170.5(5) . . ? O20 Na2 O45 118.4(5) . . ? O16 Na2 O45 106.3(5) . . ? O14 Na2 O26 106.1(4) . . ? O44 Na2 O26 114.4(5) . . ? O22 Na2 O26 69.9(4) . . ? O34 Na2 O26 105.2(4) . . ? O20 Na2 O26 172.0(5) . . ? O16 Na2 O26 64.6(4) . . ? O45 Na2 O26 68.8(4) . . ? Mo14 O1 Mo12 116.3(6) . . ? Mo4' O2 Mo4 8.0(2) . . ? Mo4' O2 Mo15 102.8(6) . . ? Mo4 O2 Mo15 110.8(5) . . ? Mo4' O2 Mo14 113.4(6) . . ? Mo4 O2 Mo14 110.1(5) . . ? Mo15 O2 Mo14 102.1(4) . . ? Mo12 O3 Na1 130.5(6) . 1_556 ? Mo13 O4 Mo4 111.3(5) . . ? Mo13 O4 Mo4' 103.6(5) . . ? Mo4 O4 Mo4' 8.34(15) . . ? Mo13 O4 Mo11 108.2(5) . . ? Mo4 O4 Mo11 108.2(4) . . ? Mo4' O4 Mo11 108.8(4) . . ? Mo3 O5 Mo1 110.7(5) . . ? Mo3 O5 Mo5 110.6(4) . . ? Mo1 O5 Mo5 103.3(4) . . ? Mo2 O7 Mo3 102.5(4) . . ? Mo2 O7 Mo16 161.1(5) . . ? Mo3 O7 Mo16 96.4(4) . . ? Mo2 O7 Mo9 89.8(4) . . ? Mo3 O7 Mo9 99.7(4) . . ? Mo16 O7 Mo9 87.9(4) . . ? Mo2 O7 Mo5 88.8(4) . . ? Mo3 O7 Mo5 98.4(4) . . ? Mo16 O7 Mo5 87.6(3) . . ? Mo9 O7 Mo5 161.7(5) . . ? Mo10 O8 Mo13 116.4(5) . . ? Mo2 O9 Na1 125.6(5) . . ? Mo16 O10 Na1 137.8(6) . . ? Mo5 O12 Mo16 119.0(6) . . ? Mo8 O13 Mo10 115.2(5) . . ? Mo10 O14 Na2 139.2(6) . . ? Mo2 O15 Mo7 115.7(5) . . ? Mo13 O16 Na2 134.1(7) . . ? Mo3 O17 Mo16 118.0(6) . . ? Mo4' O18 Mo4 8.35(17) . . ? Mo4' O18 Mo13 99.2(4) . . ? Mo4 O18 Mo13 91.3(4) . . ? Mo4' O18 Mo8 103.7(5) . . ? Mo4 O18 Mo8 102.8(4) . . ? Mo13 O18 Mo8 100.9(4) . . ? Mo4' O18 Mo10 158.4(6) . . ? Mo4 O18 Mo10 163.0(5) . . ? Mo13 O18 Mo10 89.8(3) . . ? Mo8 O18 Mo10 93.6(3) . . ? Mo4' O18 Mo15 80.7(4) . . ? Mo4 O18 Mo15 89.0(3) . . ? Mo13 O18 Mo15 163.2(5) . . ? Mo8 O18 Mo15 95.4(3) . . ? Mo10 O18 Mo15 85.1(3) . . ? Mo6 O19 Mo7 112.6(5) . . ? Mo3 O20 Na2 124.7(6) . . ? Mo4 O21 Mo4' 8.99(18) . . ? Mo4 O21 Mo12 114.4(5) . . ? Mo4' O21 Mo12 113.7(5) . . ? Mo7 O22 Na2 132.1(6) . . ? Mo3 O24 Mo6 110.2(4) . . ? Mo3 O24 Mo9 111.3(4) . . ? Mo6 O24 Mo9 103.5(3) . . ? Mo3 O25 Mo2 107.8(5) . . ? Mo3 O25 Mo1 94.5(4) . . ? Mo2 O25 Mo1 97.7(4) . . ? Mo3 O25 Mo6 94.4(4) . . ? Mo2 O25 Mo6 97.0(4) . . ? Mo1 O25 Mo6 159.6(5) . . ? Mo4 O26 Mo4' 12.8(2) . . ? Mo4 O26 Na2 128.0(6) . . ? Mo4' O26 Na2 118.5(6) . . ? Mo7 O27 Mo1 118.5(6) . . ? Mo9 O28 Mo2 107.2(5) . . ? Mo9 O28 Mo6 104.1(5) . . ? Mo2 O28 Mo6 108.3(5) . . ? Mo5 O30 Na1 132.9(5) . . ? Mo9 O31 Na1 127.5(5) . . ? Mo8 O32 Mo11 97.9(4) . . ? Mo8 O32 Mo4 106.0(4) . . ? Mo11 O32 Mo4 98.2(3) . . ? Mo8 O32 Mo4' 99.1(4) . . ? Mo11 O32 Mo4' 105.7(4) . . ? Mo4 O32 Mo4' 9.33(13) . . ? Mo8 O32 Mo14 91.9(4) . . ? Mo11 O32 Mo14 162.0(5) . . ? Mo4 O32 Mo14 93.5(3) . . ? Mo4' O32 Mo14 87.5(3) . . ? Mo8 O32 Mo12 164.3(5) . . ? Mo11 O32 Mo12 85.6(3) . . ? Mo4 O32 Mo12 88.5(3) . . ? Mo4' O32 Mo12 94.6(3) . . ? Mo14 O32 Mo12 81.1(3) . . ? Mo8 O33 Mo11 109.0(5) . . ? Mo8 O33 Mo13 111.8(5) . . ? Mo11 O33 Mo13 105.3(4) . . ? Mo1 O34 Na2 135.7(6) . . ? Mo14 O35 Na1 132.9(6) . 1_556 ? Mo11 O37 Mo12 119.6(6) . . ? Mo8 O38 Mo14 109.7(5) . . ? Mo8 O38 Mo15 110.7(5) . . ? Mo14 O38 Mo15 100.0(4) . . ? Mo8 O40 Na1 121.7(7) . 1_556 ? Mo10 O41 Mo15 113.9(5) . . ? Mo2 O42 Mo5 107.8(6) . . ? Mo2 O42 Mo1 111.9(6) . . ? Mo5 O42 Mo1 101.4(5) . . ? Mo9 O43 Mo16 116.9(5) . . ? Mo6 O44 Na2 132.8(6) . . ? Mo15 O45 Na2 125.6(7) . . ? Mo11 O49 Na1 136.9(6) . 1_556 ? C7 N1 C3 106.1(12) . . ? C7 N1 C1 112.6(12) . . ? C3 N1 C1 115.9(12) . . ? C7 N1 C5 109.4(12) . . ? C3 N1 C5 110.6(11) . . ? C1 N1 C5 102.2(10) . . ? C13 N2 C15 109.1(15) . . ? C13 N2 C11 115.4(14) . . ? C15 N2 C11 112.1(12) . . ? C13 N2 C9 97.1(14) . . ? C15 N2 C9 115.0(13) . . ? C11 N2 C9 107.5(13) . . ? C19 N3 C17 127.8(17) . . ? C19 N3 C23 94.2(16) . . ? C17 N3 C23 115.4(18) . . ? C19 N3 C21 110.5(16) . . ? C17 N3 C21 102.4(15) . . ? C23 N3 C21 105.1(15) . . ? C31 N4 C27 113.8(16) . . ? C31 N4 C25 109.9(16) . . ? C27 N4 C25 116.5(15) . . ? C31 N4 C29 110.0(16) . . ? C27 N4 C29 109.8(16) . . ? C25 N4 C29 95.2(15) . . ? C37 N5 C39 101(2) . . ? C37 N5 C33 105(2) . . ? C39 N5 C33 121(2) . . ? C37 N5 C35 107.9(15) . . ? C39 N5 C35 119.2(18) . . ? C33 N5 C35 101.2(17) . . ? C45' N6 C47 112.5(15) . . ? C45' N6 C41 103.2(14) . . ? C47 N6 C41 109.4(15) . . ? C45' N6 C43 114.6(15) . . ? C47 N6 C43 106.8(14) . . ? C41 N6 C43 110.3(15) . . ? N1 C1 C2 109.2(12) . . ? N1 C3 C4 114.1(13) . . ? C6 C5 N1 119.7(14) . . ? N1 C7 C8 121.7(15) . . ? C10 C9 N2 102(2) . . ? C12 C11 N2 109.3(13) . . ? N2 C13 C14 114.1(17) . . ? C16 C15 N2 124.5(18) . . ? C18 C17 N3 109(2) . . ? C20 C19 N3 120(2) . . ? C22 C21 N3 115.0(16) . . ? C24 C23 N3 111(2) . . ? N4 C25 C26 107.6(15) . . ? C28 C27 N4 120.3(18) . . ? C30 C29 N4 121(2) . . ? N4 C31 C32 108(2) . . ? N5 C33 C34 111(2) . . ? N5 C35 C36 97.6(14) . . ? N5 C37 C38 113.9(19) . . ? N5 C39 C40 99(3) . . ? N6 C41 C42 106.9(16) . . ? C44 C43 N6 111.5(18) . . ? N6 C45' C46 114.4(14) . . ? N6 C47 C48 117.1(18) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.875 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.875 _refine_diff_density_max 1.81 _refine_diff_density_min -1.77 _refine_diff_density_rms 0.29 # Attachment '- Na4[beta-Mo8O26](DMF)6.cif' data_mr854 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 881343' #TrackingRef '- Na4[beta-Mo8O26](DMF)6.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H42 Mo8 N6 Na4 O32' _chemical_formula_weight 1714.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.236(2) _cell_length_b 13.609(2) _cell_length_c 14.868(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.455(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2442.2(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.331 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1656 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.117 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7281 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9201 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18549 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0278 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0240 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.80 _reflns_number_total 4691 _reflns_number_gt 4202 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0137P)^2^+2.4827P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4691 _refine_ls_number_parameters 352 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_R_factor_all 0.0218 _refine_ls_R_factor_gt 0.0182 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0442 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0420 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.542481(19) 0.646979(16) 0.138152(13) 0.01479(6) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.384843(19) 0.483529(17) 0.208969(14) 0.01724(6) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.487867(19) 0.318430(16) 0.090951(13) 0.01460(6) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.644642(18) 0.480763(16) 0.021184(13) 0.01249(6) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.68852(9) 0.43849(8) 0.27024(6) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.58828(8) 0.91714(7) 0.05722(6) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.50355(14) 0.48625(12) 0.09181(10) 0.0127(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.62580(14) 0.62100(12) 0.03481(10) 0.0151(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.41957(14) 0.64863(12) 0.00372(10) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.37221(15) 0.35612(13) 0.15304(11) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.41575(15) 0.61933(13) 0.19035(11) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.45070(16) 0.20187(13) 0.05978(12) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.59440(15) 0.30667(13) 0.18011(11) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.28234(15) 0.51427(13) 0.06994(11) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.73918(15) 0.45515(13) 0.11428(11) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.64436(15) 0.60969(13) 0.22319(11) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.54611(16) 0.77101(13) 0.13958(11) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.49481(15) 0.45939(14) 0.29219(11) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.27326(16) 0.48774(16) 0.26274(13) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.39838(15) 0.95225(14) 0.03750(12) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.86558(15) 0.49707(13) 0.30749(11) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.72530(16) 0.36520(16) 0.40999(12) 0.0270(5) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.25780(19) 0.84359(17) 0.03418(15) 0.0240(5) Uani 1 1 d . A 1 N2 N 0.9778(2) 0.55253(19) 0.21243(16) 0.0306(6) Uani 1 1 d . B 1 C1 C 0.3414(2) 0.8968(2) 0.07539(19) 0.0245(6) Uani 1 1 d . A 1 H1 H 0.3589 0.8917 0.1399 0.029 Uiso 1 1 calc R A 1 C2 C 0.1975(3) 0.7791(2) 0.0864(2) 0.0407(8) Uani 1 1 d . A 1 H2A H 0.2283 0.7847 0.1513 0.061 Uiso 1 1 calc R A 1 H2B H 0.2044 0.7111 0.0664 0.061 Uiso 1 1 calc R A 1 H2C H 0.1192 0.7980 0.0766 0.061 Uiso 1 1 calc R A 1 C3 C 0.2274(3) 0.8435(3) -0.0638(2) 0.0350(7) Uani 1 1 d . A 1 H3A H 0.2762 0.8882 -0.0904 0.052 Uiso 1 1 calc R A 1 H3B H 0.1504 0.8653 -0.0806 0.052 Uiso 1 1 calc R A 1 H3C H 0.2350 0.7769 -0.0871 0.052 Uiso 1 1 calc R A 1 C4 C 0.9122(2) 0.5639(2) 0.27352(17) 0.0246(6) Uani 1 1 d . B 1 H4 H 0.9001 0.6290 0.2928 0.030 Uiso 1 1 calc R B 1 C5 C 0.9996(3) 0.4563(2) 0.1780(2) 0.0369(8) Uani 1 1 d . B 1 H5A H 0.9658 0.4060 0.2118 0.055 Uiso 1 1 calc R B 1 H5B H 1.0798 0.4455 0.1858 0.055 Uiso 1 1 calc R B 1 H5C H 0.9680 0.4523 0.1131 0.055 Uiso 1 1 calc R B 1 C6 C 1.0353(4) 0.6348(3) 0.1795(3) 0.0751(15) Uani 1 1 d . B 1 H6A H 1.0123 0.6959 0.2057 0.113 Uiso 1 1 calc R B 1 H6B H 1.0171 0.6379 0.1128 0.113 Uiso 1 1 calc R B 1 H6C H 1.1154 0.6261 0.1975 0.113 Uiso 1 1 calc R B 1 N3 N 0.6355(6) 0.3309(5) 0.5300(4) 0.0279(15) Uani 0.544(7) 1 d PD B 1 C7 C 0.7022(7) 0.3066(6) 0.4706(5) 0.0228(18) Uani 0.544(7) 1 d PD . 1 H7 H 0.7337 0.2427 0.4739 0.027 Uiso 0.544(7) 1 calc PR B 1 C8 C 0.6188(6) 0.2636(6) 0.6030(5) 0.054(2) Uani 0.544(7) 1 d PD B 1 H8A H 0.5394 0.2520 0.6007 0.081 Uiso 0.544(7) 1 calc PR B 1 H8B H 0.6499 0.2926 0.6621 0.081 Uiso 0.544(7) 1 calc PR B 1 H8C H 0.6561 0.2012 0.5954 0.081 Uiso 0.544(7) 1 calc PR B 1 C9 C 0.5860(5) 0.4279(4) 0.5278(4) 0.0365(17) Uani 0.544(7) 1 d PD B 1 H9A H 0.6379 0.4734 0.5638 0.055 Uiso 0.544(7) 1 calc PR B 1 H9B H 0.5174 0.4248 0.5537 0.055 Uiso 0.544(7) 1 calc PR B 1 H9C H 0.5694 0.4510 0.4646 0.055 Uiso 0.544(7) 1 calc PR B 1 N3' N 0.6564(7) 0.2851(6) 0.5184(5) 0.0262(18) Uani 0.456(7) 1 d PD B 2 C7' C 0.6861(9) 0.2917(8) 0.4355(6) 0.026(2) Uani 0.456(7) 1 d PD B 2 H7' H 0.6757 0.2365 0.3959 0.031 Uiso 0.456(7) 1 calc PR B 2 C8' C 0.6201(6) 0.1911(6) 0.5492(6) 0.049(3) Uani 0.456(7) 1 d PD B 2 H8'1 H 0.6227 0.1414 0.5019 0.073 Uiso 0.456(7) 1 calc PR B 2 H8'2 H 0.5440 0.1971 0.5613 0.073 Uiso 0.456(7) 1 calc PR B 2 H8'3 H 0.6690 0.1714 0.6052 0.073 Uiso 0.456(7) 1 calc PR B 2 C9' C 0.6740(9) 0.3646(7) 0.5821(7) 0.057(3) Uani 0.456(7) 1 d PD B 2 H9'1 H 0.7480 0.3589 0.6189 0.086 Uiso 0.456(7) 1 calc PR B 2 H9'2 H 0.6180 0.3623 0.6222 0.086 Uiso 0.456(7) 1 calc PR B 2 H9'3 H 0.6683 0.4272 0.5490 0.086 Uiso 0.456(7) 1 calc PR B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.02027(12) 0.01015(12) 0.01259(10) -0.00125(8) -0.00135(9) 0.00024(9) Mo2 0.01660(12) 0.02190(13) 0.01372(11) 0.00113(9) 0.00394(9) 0.00111(9) Mo3 0.01951(12) 0.00972(12) 0.01310(10) 0.00107(8) -0.00164(9) -0.00115(9) Mo4 0.01118(11) 0.01252(12) 0.01287(10) 0.00030(8) -0.00070(8) 0.00087(8) Na1 0.0200(6) 0.0217(6) 0.0180(5) 0.0011(4) -0.0033(4) -0.0030(4) Na2 0.0171(5) 0.0130(5) 0.0201(5) -0.0013(4) -0.0018(4) 0.0006(4) O1 0.0132(9) 0.0098(9) 0.0143(8) 0.0002(7) -0.0003(7) 0.0003(7) O2 0.0169(9) 0.0124(9) 0.0143(8) 0.0004(7) -0.0022(7) -0.0030(7) O3 0.0198(10) 0.0103(9) 0.0136(8) -0.0008(7) -0.0008(7) 0.0031(7) O4 0.0205(10) 0.0201(10) 0.0196(9) 0.0038(7) 0.0027(8) -0.0055(8) O5 0.0233(10) 0.0181(10) 0.0163(8) -0.0029(7) 0.0043(7) 0.0055(8) O6 0.0344(12) 0.0132(10) 0.0198(9) 0.0000(7) -0.0043(8) -0.0037(8) O7 0.0219(10) 0.0147(9) 0.0163(8) 0.0020(7) -0.0027(7) -0.0005(8) O8 0.0154(10) 0.0233(10) 0.0194(9) 0.0016(7) 0.0025(7) 0.0027(8) O9 0.0160(10) 0.0203(10) 0.0189(9) 0.0010(7) -0.0031(7) 0.0007(8) O10 0.0250(11) 0.0163(10) 0.0171(8) -0.0003(7) -0.0031(8) 0.0002(8) O11 0.0351(12) 0.0134(10) 0.0207(9) -0.0019(8) -0.0017(8) 0.0000(8) O12 0.0233(10) 0.0233(10) 0.0155(8) 0.0013(7) -0.0003(8) 0.0008(8) O13 0.0234(11) 0.0455(14) 0.0245(10) 0.0027(9) 0.0113(9) 0.0016(10) O14 0.0185(10) 0.0215(10) 0.0319(10) 0.0088(8) 0.0034(8) -0.0016(8) O15 0.0197(10) 0.0186(10) 0.0190(9) 0.0041(7) -0.0013(8) -0.0054(8) O16 0.0183(10) 0.0372(13) 0.0249(10) 0.0101(9) 0.0016(8) -0.0061(9) N1 0.0240(13) 0.0213(13) 0.0288(12) 0.0055(10) 0.0104(10) -0.0029(10) N2 0.0369(15) 0.0265(14) 0.0323(13) -0.0011(11) 0.0171(12) -0.0069(12) C1 0.0226(15) 0.0254(16) 0.0258(14) 0.0045(12) 0.0054(12) 0.0064(13) C2 0.038(2) 0.0351(19) 0.054(2) 0.0115(16) 0.0240(17) -0.0063(16) C3 0.0302(18) 0.041(2) 0.0334(16) -0.0022(14) 0.0039(14) -0.0096(15) C4 0.0336(17) 0.0188(15) 0.0219(13) -0.0037(11) 0.0058(12) -0.0048(13) C5 0.0295(18) 0.044(2) 0.0384(17) -0.0081(15) 0.0088(14) 0.0058(15) C6 0.106(4) 0.046(3) 0.091(3) 0.004(2) 0.071(3) -0.024(3) N3 0.026(3) 0.031(4) 0.027(3) 0.008(3) 0.008(2) -0.005(3) C7 0.009(4) 0.018(4) 0.037(5) 0.000(4) -0.008(4) 0.001(3) C8 0.051(5) 0.068(6) 0.049(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.007(4) C9 0.045(4) 0.033(4) 0.035(3) -0.009(3) 0.016(3) -0.006(3) N3' 0.021(4) 0.026(5) 0.033(4) 0.011(4) 0.010(3) -0.007(3) C7' 0.008(4) 0.037(6) 0.028(5) -0.006(4) -0.010(4) -0.006(3) C8' 0.025(4) 0.050(6) 0.073(6) 0.042(5) 0.011(4) -0.006(4) C9' 0.064(7) 0.068(7) 0.046(5) -0.019(5) 0.026(5) -0.019(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O11 1.6886(19) . ? Mo1 O10 1.7007(18) . ? Mo1 O5 1.8825(18) . ? Mo1 O2 2.0099(16) . ? Mo1 O3 2.2955(17) . ? Mo1 O1 2.3192(17) . ? Mo2 O13 1.6927(19) . ? Mo2 O12 1.7036(18) . ? Mo2 O5 1.9157(19) . ? Mo2 O4 1.9183(18) . ? Mo2 O8 2.2735(18) . ? Mo2 O1 2.4446(16) . ? Mo3 O6 1.6938(18) . ? Mo3 O7 1.7072(17) . ? Mo3 O4 1.8834(18) . ? Mo3 O3 1.9972(16) 3_665 ? Mo3 O1 2.2918(17) . ? Mo3 O2 2.2926(16) 3_665 ? Mo3 Mo4 3.2079(5) . ? Mo3 Na1 3.6950(11) . ? Mo4 O9 1.6880(17) . ? Mo4 O8 1.7425(17) 3_665 ? Mo4 O2 1.9370(17) . ? Mo4 O3 1.9390(17) 3_665 ? Mo4 O1 2.1644(16) . ? Mo4 O1 2.3046(17) 3_665 ? Mo4 Na1 3.6983(11) . ? Na1 O16 2.282(2) . ? Na1 O15 2.290(2) . ? Na1 O7 2.415(2) . ? Na1 O12 2.462(2) . ? Na1 O10 2.467(2) . ? Na1 O9 2.5069(19) . ? Na1 Na2 3.4382(14) 2_645 ? Na2 O15 2.2747(19) 2_655 ? Na2 O14 2.290(2) 3_675 ? Na2 O14 2.343(2) . ? Na2 O16 2.361(2) 2_655 ? Na2 O6 2.367(2) 3_665 ? Na2 O11 2.435(2) . ? Na2 C7 3.058(8) 2_655 ? Na2 Na2 3.383(2) 3_675 ? Na2 Na1 3.4382(15) 2_655 ? O1 Mo4 2.3046(17) 3_665 ? O2 Mo3 2.2926(16) 3_665 ? O3 Mo4 1.9390(17) 3_665 ? O3 Mo3 1.9972(16) 3_665 ? O6 Na2 2.367(2) 3_665 ? O8 Mo4 1.7425(17) 3_665 ? O14 C1 1.226(3) . ? O14 Na2 2.290(2) 3_675 ? O15 C4 1.226(3) . ? O15 Na2 2.2747(19) 2_645 ? O16 C7' 1.197(10) . ? O16 C7 1.269(9) . ? O16 Na2 2.361(2) 2_645 ? N1 C1 1.319(4) . ? N1 C3 1.443(4) . ? N1 C2 1.450(3) . ? N2 C4 1.316(3) . ? N2 C5 1.446(4) . ? N2 C6 1.450(4) . ? N3 C7 1.340(10) . ? N3 C9 1.450(8) . ? N3 C8 1.460(8) . ? C7 Na2 3.058(8) 2_645 ? N3' C7' 1.345(11) . ? N3' C9' 1.431(10) . ? N3' C8' 1.453(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Mo1 O10 105.93(9) . . ? O11 Mo1 O5 102.50(9) . . ? O10 Mo1 O5 100.76(8) . . ? O11 Mo1 O2 99.78(8) . . ? O10 Mo1 O2 96.54(8) . . ? O5 Mo1 O2 146.68(7) . . ? O11 Mo1 O3 90.76(7) . . ? O10 Mo1 O3 161.01(7) . . ? O5 Mo1 O3 83.95(7) . . ? O2 Mo1 O3 71.23(6) . . ? O11 Mo1 O1 161.85(7) . . ? O10 Mo1 O1 91.67(7) . . ? O5 Mo1 O1 77.94(7) . . ? O2 Mo1 O1 73.28(6) . . ? O3 Mo1 O1 71.18(6) . . ? O13 Mo2 O12 105.41(9) . . ? O13 Mo2 O5 103.26(9) . . ? O12 Mo2 O5 98.04(8) . . ? O13 Mo2 O4 102.80(9) . . ? O12 Mo2 O4 97.95(8) . . ? O5 Mo2 O4 144.41(7) . . ? O13 Mo2 O8 93.20(8) . . ? O12 Mo2 O8 161.39(7) . . ? O5 Mo2 O8 77.50(7) . . ? O4 Mo2 O8 77.24(7) . . ? O13 Mo2 O1 162.89(8) . . ? O12 Mo2 O1 91.69(7) . . ? O5 Mo2 O1 74.21(6) . . ? O4 Mo2 O1 73.73(6) . . ? O8 Mo2 O1 69.70(6) . . ? O6 Mo3 O7 105.13(9) . . ? O6 Mo3 O4 101.51(9) . . ? O7 Mo3 O4 100.62(8) . . ? O6 Mo3 O3 100.10(8) . 3_665 ? O7 Mo3 O3 96.84(8) . 3_665 ? O4 Mo3 O3 147.46(7) . 3_665 ? O6 Mo3 O1 162.43(7) . . ? O7 Mo3 O1 92.09(7) . . ? O4 Mo3 O1 78.16(7) . . ? O3 Mo3 O1 73.95(6) 3_665 . ? O6 Mo3 O2 90.80(8) . 3_665 ? O7 Mo3 O2 161.91(7) . 3_665 ? O4 Mo3 O2 84.13(7) . 3_665 ? O3 Mo3 O2 71.51(6) 3_665 3_665 ? O1 Mo3 O2 71.65(6) . 3_665 ? O6 Mo3 Mo4 134.79(6) . . ? O7 Mo3 Mo4 83.96(6) . . ? O4 Mo3 Mo4 120.55(6) . . ? O3 Mo3 Mo4 34.82(5) 3_665 . ? O1 Mo3 Mo4 42.40(4) . . ? O2 Mo3 Mo4 78.67(4) 3_665 . ? O6 Mo3 Na1 136.74(6) . . ? O7 Mo3 Na1 31.70(6) . . ? O4 Mo3 Na1 89.41(6) . . ? O3 Mo3 Na1 91.29(5) 3_665 . ? O1 Mo3 Na1 60.67(4) . . ? O2 Mo3 Na1 132.19(5) 3_665 . ? Mo4 Mo3 Na1 64.338(19) . . ? O9 Mo4 O8 106.01(9) . 3_665 ? O9 Mo4 O2 101.24(8) . . ? O8 Mo4 O2 97.36(8) 3_665 . ? O9 Mo4 O3 99.83(8) . 3_665 ? O8 Mo4 O3 97.48(8) 3_665 3_665 ? O2 Mo4 O3 149.69(7) . 3_665 ? O9 Mo4 O1 95.92(7) . . ? O8 Mo4 O1 158.07(7) 3_665 . ? O2 Mo4 O1 78.29(7) . . ? O3 Mo4 O1 78.08(7) 3_665 . ? O9 Mo4 O1 171.54(7) . 3_665 ? O8 Mo4 O1 82.42(7) 3_665 3_665 ? O2 Mo4 O1 77.96(6) . 3_665 ? O3 Mo4 O1 78.00(6) 3_665 3_665 ? O1 Mo4 O1 75.65(6) . 3_665 ? O9 Mo4 Mo3 87.61(6) . . ? O8 Mo4 Mo3 133.50(6) 3_665 . ? O2 Mo4 Mo3 123.85(5) . . ? O3 Mo4 Mo3 36.02(5) 3_665 . ? O1 Mo4 Mo3 45.56(4) . . ? O1 Mo4 Mo3 85.94(4) 3_665 . ? O9 Mo4 Na1 34.88(6) . . ? O8 Mo4 Na1 140.89(6) 3_665 . ? O2 Mo4 Na1 92.79(5) . . ? O3 Mo4 Na1 92.15(5) 3_665 . ? O1 Mo4 Na1 61.04(5) . . ? O1 Mo4 Na1 136.69(4) 3_665 . ? Mo3 Mo4 Na1 64.232(18) . . ? O16 Na1 O15 83.95(7) . . ? O16 Na1 O7 100.68(8) . . ? O15 Na1 O7 137.64(8) . . ? O16 Na1 O12 88.85(7) . . ? O15 Na1 O12 145.20(8) . . ? O7 Na1 O12 77.15(7) . . ? O16 Na1 O10 132.24(8) . . ? O15 Na1 O10 83.93(7) . . ? O7 Na1 O10 118.81(7) . . ? O12 Na1 O10 75.97(7) . . ? O16 Na1 O9 147.14(8) . . ? O15 Na1 O9 79.88(7) . . ? O7 Na1 O9 73.85(6) . . ? O12 Na1 O9 120.13(7) . . ? O10 Na1 O9 74.23(6) . . ? O16 Na1 Na2 43.12(5) . 2_645 ? O15 Na1 Na2 40.96(5) . 2_645 ? O7 Na1 Na2 126.81(6) . 2_645 ? O12 Na1 Na2 125.10(5) . 2_645 ? O10 Na1 Na2 113.67(6) . 2_645 ? O9 Na1 Na2 114.26(6) . 2_645 ? O16 Na1 Mo3 118.16(6) . . ? O15 Na1 Mo3 144.96(6) . . ? O7 Na1 Mo3 21.80(4) . . ? O12 Na1 Mo3 66.83(5) . . ? O10 Na1 Mo3 97.15(5) . . ? O9 Na1 Mo3 66.97(5) . . ? Na2 Na1 Mo3 148.55(4) 2_645 . ? O16 Na1 Mo4 162.58(7) . . ? O15 Na1 Mo4 99.44(5) . . ? O7 Na1 Mo4 65.32(4) . . ? O12 Na1 Mo4 97.48(5) . . ? O10 Na1 Mo4 65.18(4) . . ? O9 Na1 Mo4 22.65(4) . . ? Na2 Na1 Mo4 136.64(4) 2_645 . ? Mo3 Na1 Mo4 51.429(15) . . ? O15 Na2 O14 98.05(8) 2_655 3_675 ? O15 Na2 O14 96.32(7) 2_655 . ? O14 Na2 O14 86.22(7) 3_675 . ? O15 Na2 O16 82.51(7) 2_655 2_655 ? O14 Na2 O16 101.26(8) 3_675 2_655 ? O14 Na2 O16 172.51(8) . 2_655 ? O15 Na2 O6 165.40(8) 2_655 3_665 ? O14 Na2 O6 96.04(7) 3_675 3_665 ? O14 Na2 O6 88.37(8) . 3_665 ? O16 Na2 O6 91.04(7) 2_655 3_665 ? O15 Na2 O11 89.33(7) 2_655 . ? O14 Na2 O11 170.26(8) 3_675 . ? O14 Na2 O11 86.66(7) . . ? O16 Na2 O11 85.93(8) 2_655 . ? O6 Na2 O11 77.11(7) 3_665 . ? O15 Na2 C7 105.24(17) 2_655 2_655 ? O14 Na2 C7 98.78(17) 3_675 2_655 ? O14 Na2 C7 156.85(17) . 2_655 ? O16 Na2 C7 22.75(16) 2_655 2_655 ? O6 Na2 C7 68.68(17) 3_665 2_655 ? O11 Na2 C7 85.29(17) . 2_655 ? O15 Na2 Na2 99.86(6) 2_655 3_675 ? O14 Na2 Na2 43.72(5) 3_675 3_675 ? O14 Na2 Na2 42.50(5) . 3_675 ? O16 Na2 Na2 144.98(7) 2_655 3_675 ? O6 Na2 Na2 92.96(6) 3_665 3_675 ? O11 Na2 Na2 128.83(7) . 3_675 ? C7 Na2 Na2 137.75(16) 2_655 3_675 ? O15 Na2 Na1 41.29(5) 2_655 2_655 ? O14 Na2 Na1 105.37(6) 3_675 2_655 ? O14 Na2 Na1 136.55(6) . 2_655 ? O16 Na2 Na1 41.34(5) 2_655 2_655 ? O6 Na2 Na1 130.20(6) 3_665 2_655 ? O11 Na2 Na1 84.37(5) . 2_655 ? C7 Na2 Na1 64.00(16) 2_655 2_655 ? Na2 Na2 Na1 133.03(5) 3_675 2_655 ? Mo4 O1 Mo3 92.04(6) . . ? Mo4 O1 Mo4 104.35(6) . 3_665 ? Mo3 O1 Mo4 97.76(6) . 3_665 ? Mo4 O1 Mo1 92.03(6) . . ? Mo3 O1 Mo1 162.65(8) . . ? Mo4 O1 Mo1 97.55(6) 3_665 . ? Mo4 O1 Mo2 163.70(8) . . ? Mo3 O1 Mo2 85.98(5) . . ? Mo4 O1 Mo2 91.94(6) 3_665 . ? Mo1 O1 Mo2 85.40(5) . . ? Mo4 O2 Mo1 109.71(8) . . ? Mo4 O2 Mo3 109.61(7) . 3_665 ? Mo1 O2 Mo3 104.14(7) . 3_665 ? Mo4 O3 Mo3 109.16(7) 3_665 3_665 ? Mo4 O3 Mo1 110.14(7) 3_665 . ? Mo3 O3 Mo1 104.45(8) 3_665 . ? Mo3 O4 Mo2 116.43(9) . . ? Mo1 O5 Mo2 116.61(9) . . ? Mo3 O6 Na2 148.70(10) . 3_665 ? Mo3 O7 Na1 126.50(9) . . ? Mo4 O8 Mo2 115.93(9) 3_665 . ? Mo4 O9 Na1 122.47(9) . . ? Mo1 O10 Na1 126.32(9) . . ? Mo1 O11 Na2 144.83(10) . . ? Mo2 O12 Na1 126.07(9) . . ? C1 O14 Na2 149.75(19) . 3_675 ? C1 O14 Na2 116.39(18) . . ? Na2 O14 Na2 93.78(7) 3_675 . ? C4 O15 Na2 130.87(18) . 2_645 ? C4 O15 Na1 130.15(18) . . ? Na2 O15 Na1 97.75(7) 2_645 . ? C7' O16 C7 26.2(4) . . ? C7' O16 Na1 128.6(5) . . ? C7 O16 Na1 152.5(4) . . ? C7' O16 Na2 127.5(5) . 2_645 ? C7 O16 Na2 111.2(4) . 2_645 ? Na1 O16 Na2 95.54(8) . 2_645 ? C1 N1 C3 121.4(2) . . ? C1 N1 C2 120.5(2) . . ? C3 N1 C2 118.0(3) . . ? C4 N2 C5 121.3(3) . . ? C4 N2 C6 121.8(3) . . ? C5 N2 C6 116.8(3) . . ? O14 C1 N1 125.5(3) . . ? O15 C4 N2 125.1(3) . . ? C7 N3 C9 120.5(6) . . ? C7 N3 C8 120.7(7) . . ? C9 N3 C8 118.6(6) . . ? O16 C7 N3 123.0(7) . . ? O16 C7 Na2 46.0(3) . 2_645 ? N3 C7 Na2 125.7(5) . 2_645 ? C7' N3' C9' 121.5(8) . . ? C7' N3' C8' 119.4(8) . . ? C9' N3' C8' 118.6(7) . . ? O16 C7' N3' 121.9(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.80 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.351 _refine_diff_density_min -0.450 _refine_diff_density_rms 0.084