# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Compared with Mo atoms, O, C and N are much light. The thermal parameters of o5w, o11, o6w, o14, o16, c1, c2, o4w, o7w, o8w and N2 are restrained. While the H aomts for water are not located, they were included directly into the molecule. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0776P)^2^+40.2266P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4423 _refine_ls_number_parameters 430 _refine_ls_number_restraints 66 _refine_ls_R_factor_all 0.0695 _refine_ls_R_factor_gt 0.0596 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1711 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1605 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_restrained_S_all 1.126 _refine_ls_shift/su_max 0.010 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.5000 0.5000 0.5000 0.0203(7) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.18788(8) 0.43737(4) 0.28171(8) 0.0272(2) Uani 1 1 d . A . Mo2 Mo 0.22455(8) 0.60908(5) 0.37932(8) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.37977(9) 0.55767(5) 0.70312(9) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.34136(9) 0.38667(4) 0.60825(10) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.53691(18) 0.66563(8) 0.59321(16) 0.0317(4) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.64990(18) 0.45103(9) 0.81555(15) 0.0369(5) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.12189(17) 0.49490(10) 0.48415(18) 0.0404(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3052(8) 0.5797(4) 0.7881(6) 0.0374(17) Uani 1 1 d . A . O1W O -0.0535(12) 0.5126(6) 0.3915(11) 0.030(4) Uani 0.528(19) 1 d P . 1 O1W' O -0.0160(13) 0.4441(7) 0.4649(13) 0.027(4) Uani 0.472(19) 1 d P . 2 O2 O 0.7159(9) 0.4307(4) 0.9566(7) 0.0455(19) Uani 1 1 d . A . O3 O 0.5541(9) 0.7384(4) 0.6373(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.2502(8) 0.3415(5) 0.6534(8) 0.056(2) Uani 1 1 d . A . O2W O -0.0575(18) 0.3251(8) 0.3756(19) 0.139(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2538(11) 0.6037(4) 0.2465(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.778(2) 0.3072(6) 1.1021(14) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2296(12) 0.4821(4) 0.1800(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3994(11) 0.3320(4) 0.5288(9) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2878(11) 0.3681(4) 0.2962(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1927(12) 0.4184(4) 0.4464(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.4784(13) 0.4765(6) 0.6169(10) 0.024(3) Uani 0.50 1 d P . . O5W O -0.128(2) 0.7514(10) 0.207(2) 0.171(8) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.1406(11) 0.5197(4) 0.3410(7) 0.057(2) Uani 1 1 d U A . O6W O 0.004(2) 0.5866(10) 0.0535(18) 0.156(7) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.269(2) 0.4664(10) 0.661(2) 0.031(7) Uani 0.54(6) 1 d P A 1 O12' O 0.2980(16) 0.4813(8) 0.616(2) 0.014(6) Uani 0.46(6) 1 d P A 2 O13 O 0.4313(11) 0.5628(5) 0.5224(10) 0.017(2) Uani 0.50 1 d P . . O14 O 0.0846(8) 0.6520(4) 0.3306(10) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.4053(11) 0.4455(5) 0.4564(10) 0.019(2) Uani 0.50 1 d P . . O16 O 0.0323(9) 0.4119(6) 0.1927(9) 0.072(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.4908(13) 0.3857(6) 0.7753(13) 0.026(2) Uani 0.487(18) 1 d P A 1 O17' O 0.5040(12) 0.4020(6) 0.7164(12) 0.026(2) Uani 0.51 1 d P A 2 O18 O 0.3717(11) 0.5117(6) 0.3923(10) 0.019(2) Uani 0.50 1 d P . . O19 O 0.445(2) 0.6448(17) 0.6920(11) 0.025(7) Uani 0.53(7) 1 d P A 1 O19' O 0.483(2) 0.6120(17) 0.6971(13) 0.022(7) Uani 0.47(7) 1 d P A 2 O20 O 0.3390(13) 0.6812(6) 0.4644(12) 0.023(3) Uani 0.507(19) 1 d P A 1 O20' O 0.3712(14) 0.6493(7) 0.4626(13) 0.023(3) Uani 0.49 1 d P A 2 O21 O 0.2016(13) 0.5880(7) 0.5302(12) 0.021(2) Uani 0.500(19) 1 d P A 1 O21' O 0.2547(13) 0.5627(7) 0.5382(12) 0.021(2) Uani 0.50 1 d P A 2 O23 O 0.5146(15) 0.5069(9) 0.836(2) 0.036(7) Uani 0.55(5) 1 d P A 1 O23' O 0.5345(15) 0.5253(9) 0.781(2) 0.023(6) Uani 0.45(5) 1 d P A 2 N1 N 0.8381(10) 0.9716(5) 0.6488(10) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.7992 1.0041 0.6631 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.9227 0.9733 0.6677 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.540(2) 0.8680(11) 0.5468(19) 0.143(8) Uani 1 1 d U . . H2C H 0.5790 0.8325 0.5452 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.4572 0.8679 0.5338 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.758(3) 0.9114(10) 0.591(2) 0.109(7) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.7942 0.8745 0.6443 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7583 0.9024 0.5127 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.613(2) 0.9275(11) 0.571(2) 0.107(7) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.6170 0.9477 0.6445 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5697 0.9570 0.5028 0.129 Uiso 1 1 calc R . . O4W O 0.660(3) 0.2605(14) 0.772(3) 0.113(9) Uani 0.50 1 d PU . . O7W O 0.087(3) 0.6885(15) 0.032(3) 0.116(9) Uani 0.50 1 d PU . . O8W O 0.630(3) 0.7982(12) 0.416(2) 0.196(9) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0086(15) 0.0298(17) 0.0213(15) -0.0102(13) 0.0057(13) -0.0025(12) Mo1 0.0151(4) 0.0312(5) 0.0283(4) -0.0044(3) 0.0036(3) -0.0019(3) Mo2 0.0145(4) 0.0505(6) 0.0243(4) 0.0004(4) 0.0059(3) 0.0043(4) Mo3 0.0200(5) 0.0660(7) 0.0367(5) -0.0256(5) 0.0135(4) -0.0048(4) Mo4 0.0211(5) 0.0324(5) 0.0616(6) -0.0113(4) 0.0221(5) -0.0054(4) V2 0.0350(10) 0.0287(9) 0.0338(9) -0.0135(7) 0.0177(8) -0.0148(7) V3 0.0269(9) 0.0446(10) 0.0215(8) -0.0063(7) -0.0047(7) 0.0147(8) V1 0.0148(8) 0.0646(13) 0.0441(11) -0.0209(9) 0.0154(8) -0.0085(8) O1 0.038(4) 0.052(4) 0.029(4) -0.004(3) 0.021(3) 0.004(4) O1W 0.011(6) 0.046(8) 0.033(7) 0.001(6) 0.011(5) 0.000(5) O1W' 0.008(7) 0.035(8) 0.036(8) -0.003(6) 0.010(6) 0.002(5) O2 0.054(5) 0.054(5) 0.030(4) -0.001(3) 0.020(4) -0.010(4) O3 0.051(5) 0.035(4) 0.045(5) -0.014(3) 0.002(4) 0.014(4) O4 0.026(4) 0.088(7) 0.061(5) 0.039(5) 0.025(4) 0.013(4) O2W 0.121(14) 0.127(13) 0.210(19) -0.025(12) 0.110(14) -0.009(10) O5 0.115(8) 0.030(4) 0.061(5) 0.011(4) 0.067(6) 0.017(4) O3W 0.208(19) 0.062(7) 0.119(11) 0.001(7) 0.096(13) 0.006(9) O6 0.124(9) 0.030(4) 0.065(6) 0.002(4) 0.069(6) 0.007(5) O7 0.103(8) 0.044(5) 0.072(6) 0.030(4) 0.069(6) 0.040(5) O8 0.099(8) 0.055(5) 0.053(5) 0.026(4) 0.053(6) 0.047(5) O9 0.141(10) 0.031(4) 0.051(5) 0.012(4) 0.069(6) 0.023(5) O10 0.021(7) 0.030(7) 0.014(6) 0.000(5) 0.003(5) -0.005(5) O5W 0.154(11) 0.157(11) 0.194(12) 0.009(9) 0.071(9) 0.010(8) O11 0.106(7) 0.034(4) 0.035(4) 0.005(3) 0.035(4) 0.020(4) O6W 0.150(11) 0.184(11) 0.141(10) 0.011(8) 0.071(8) -0.008(8) O12 0.023(8) 0.038(8) 0.031(10) -0.004(7) 0.011(7) 0.003(7) O12' 0.007(7) 0.017(7) 0.022(10) 0.003(6) 0.011(6) 0.001(5) O13 0.009(6) 0.018(6) 0.020(6) 0.000(4) 0.004(5) 0.001(4) O14 0.034(4) 0.037(4) 0.107(6) 0.003(4) 0.035(4) 0.010(3) O15 0.011(6) 0.024(6) 0.019(6) -0.007(5) 0.006(5) -0.006(5) O16 0.032(4) 0.109(7) 0.074(6) -0.050(5) 0.022(4) -0.021(4) O17 0.016(5) 0.032(6) 0.026(6) 0.005(4) 0.006(4) 0.000(4) O17' 0.016(5) 0.032(6) 0.026(6) 0.005(4) 0.006(4) 0.000(4) O18 0.005(5) 0.031(6) 0.015(5) -0.003(5) -0.002(4) 0.004(5) O19 0.019(8) 0.030(16) 0.019(6) -0.002(6) 0.004(5) -0.002(10) O19' 0.017(9) 0.016(14) 0.025(7) -0.001(6) 0.004(6) 0.006(9) O20 0.019(6) 0.022(7) 0.029(4) -0.001(5) 0.012(4) 0.002(5) O20' 0.019(6) 0.022(7) 0.029(4) -0.001(5) 0.012(4) 0.002(5) O21 0.009(6) 0.032(7) 0.022(4) 0.004(5) 0.007(5) 0.005(4) O21' 0.009(6) 0.032(7) 0.022(4) 0.004(5) 0.007(5) 0.005(4) O23 0.025(7) 0.045(9) 0.030(11) -0.008(8) 0.005(7) 0.004(6) O23' 0.023(8) 0.034(9) 0.014(10) -0.003(7) 0.010(6) -0.002(6) N1 0.030(5) 0.042(6) 0.074(7) 0.001(5) 0.014(5) -0.002(4) N2 0.152(12) 0.124(10) 0.142(11) 0.009(8) 0.057(8) -0.021(9) C1 0.137(11) 0.102(10) 0.100(10) 0.014(8) 0.063(8) 0.009(8) C2 0.102(10) 0.102(10) 0.106(10) 0.010(8) 0.037(8) -0.012(8) O4W 0.108(12) 0.109(12) 0.135(13) 0.019(9) 0.066(9) -0.001(9) O7W 0.112(13) 0.120(13) 0.112(12) 0.015(9) 0.047(9) 0.002(9) O8W 0.214(13) 0.187(12) 0.188(12) 0.014(9) 0.093(9) 0.011(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O18 1.456(11) . ? P1 O18 1.456(11) 3_666 ? P1 O15 1.470(11) 3_666 ? P1 O15 1.470(11) . ? P1 O13 1.595(11) . ? P1 O13 1.595(11) 3_666 ? P1 O10 1.625(12) 3_666 ? P1 O10 1.625(11) . ? Mo1 O16 1.656(9) . ? Mo1 O6 1.771(8) . ? Mo1 O8 1.775(8) . ? Mo1 O11 2.016(8) . ? Mo1 O9 2.025(7) . ? Mo1 O15 2.395(11) . ? Mo1 O18 2.422(12) . ? Mo1 V1 3.1149(19) . ? Mo2 O14 1.650(8) . ? Mo2 O20' 1.697(14) . ? Mo2 O5 1.795(7) . ? Mo2 O20 1.934(13) . ? Mo2 O21 2.017(13) . ? Mo2 O11 2.032(9) . ? Mo2 O21' 2.052(13) . ? Mo2 O13 2.368(11) . ? Mo2 V1 3.141(2) . ? Mo3 O19' 1.636(17) . ? Mo3 O1 1.657(7) . ? Mo3 O23' 1.681(15) . ? Mo3 O21' 1.860(13) . ? Mo3 O12' 1.894(13) . ? Mo3 O23 1.946(19) . ? Mo3 O19 1.97(3) . ? Mo3 O12 2.19(3) . ? Mo3 O21 2.232(13) . ? Mo3 O10 2.487(13) . ? Mo3 O13 2.518(11) . ? Mo4 O4 1.646(8) . ? Mo4 O17' 1.716(13) . ? Mo4 O7 1.791(8) . ? Mo4 O17 1.961(13) . ? Mo4 O9 2.026(10) . ? Mo4 O12' 2.035(13) . ? Mo4 O12 2.066(15) . ? Mo4 O10 2.378(12) . ? Mo4 V1 3.151(2) . ? V2 O3 1.586(7) . ? V2 O20' 1.840(14) . ? V2 O7 1.917(8) 3_666 ? V2 O8 1.928(10) 3_666 ? V2 O19 1.948(14) . ? V2 O19' 1.970(17) . ? V2 O20 2.067(14) . ? V2 O13 2.399(11) . ? V3 O2 1.593(7) . ? V3 O17' 1.829(13) . ? V3 O6 1.911(10) 3_666 ? V3 O23' 1.926(15) . ? V3 O5 1.933(8) 3_666 ? V3 O23 2.001(16) . ? V3 O17 2.100(14) . ? V3 O10 2.366(12) . ? V1 O1W' 1.784(13) . ? V1 O1W 1.791(12) . ? V1 O12' 1.910(13) . ? V1 O21' 1.926(13) . ? V1 O9 1.918(8) . ? V1 O11 1.921(8) . ? V1 O1W 1.986(12) 3_566 ? V1 O1W' 2.007(13) 3_566 ? V1 O21 2.093(14) . ? V1 O12 2.12(2) . ? V1 V1 2.909(3) 3_566 ? O1W V1 1.986(12) 3_566 ? O1W' V1 2.007(13) 3_566 ? O5 V3 1.933(8) 3_666 ? O6 V3 1.911(10) 3_666 ? O7 V2 1.917(8) 3_666 ? O8 V2 1.928(10) 3_666 ? O10 O18 1.735(17) 3_666 ? O13 O15 1.721(15) 3_666 ? O13 O18 1.771(15) . ? O15 O18 1.540(16) . ? O15 O13 1.721(15) 3_666 ? O18 O10 1.735(17) 3_666 ? N1 C1 1.51(2) . ? N1 H1C 0.8600 . ? N1 H1D 0.8600 . ? N2 C2 1.43(3) . ? N2 H2C 0.8600 . ? N2 H2D 0.8600 . ? C1 C2 1.55(3) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 P1 O18 180.000(3) . 3_666 ? O18 P1 O15 116.5(7) . 3_666 ? O18 P1 O15 63.5(7) 3_666 3_666 ? O18 P1 O15 63.5(7) . . ? O18 P1 O15 116.5(7) 3_666 . ? O15 P1 O15 180.000(2) 3_666 . ? O18 P1 O13 70.8(6) . . ? O18 P1 O13 109.2(6) 3_666 . ? O15 P1 O13 68.2(6) 3_666 . ? O15 P1 O13 111.8(6) . . ? O18 P1 O13 109.2(6) . 3_666 ? O18 P1 O13 70.8(6) 3_666 3_666 ? O15 P1 O13 111.8(6) 3_666 3_666 ? O15 P1 O13 68.2(6) . 3_666 ? O13 P1 O13 180.000(3) . 3_666 ? O18 P1 O10 68.3(6) . 3_666 ? O18 P1 O10 111.7(6) 3_666 3_666 ? O15 P1 O10 73.9(6) 3_666 3_666 ? O15 P1 O10 106.1(6) . 3_666 ? O13 P1 O10 100.2(6) . 3_666 ? O13 P1 O10 79.8(6) 3_666 3_666 ? O18 P1 O10 111.7(6) . . ? O18 P1 O10 68.3(6) 3_666 . ? O15 P1 O10 106.1(6) 3_666 . ? O15 P1 O10 73.9(6) . . ? O13 P1 O10 79.8(6) . . ? O13 P1 O10 100.2(6) 3_666 . ? O10 P1 O10 180.0(8) 3_666 . ? O16 Mo1 O6 103.5(6) . . ? O16 Mo1 O8 103.1(5) . . ? O6 Mo1 O8 98.4(4) . . ? O16 Mo1 O11 98.2(5) . . ? O6 Mo1 O11 90.0(3) . . ? O8 Mo1 O11 154.6(4) . . ? O16 Mo1 O9 98.0(5) . . ? O6 Mo1 O9 154.1(4) . . ? O8 Mo1 O9 90.5(3) . . ? O11 Mo1 O9 72.7(3) . . ? O16 Mo1 O15 159.6(5) . . ? O6 Mo1 O15 96.3(5) . . ? O8 Mo1 O15 68.7(4) . . ? O11 Mo1 O15 86.7(4) . . ? O9 Mo1 O15 64.4(4) . . ? O16 Mo1 O18 159.0(5) . . ? O6 Mo1 O18 68.6(4) . . ? O8 Mo1 O18 97.5(5) . . ? O11 Mo1 O18 63.3(4) . . ? O9 Mo1 O18 86.2(4) . . ? O15 Mo1 O18 37.3(4) . . ? O16 Mo1 V1 95.3(3) . . ? O6 Mo1 V1 125.8(3) . . ? O8 Mo1 V1 126.3(3) . . ? O11 Mo1 V1 36.7(2) . . ? O9 Mo1 V1 36.6(2) . . ? O15 Mo1 V1 76.8(3) . . ? O18 Mo1 V1 75.8(3) . . ? O14 Mo2 O20' 116.2(6) . . ? O14 Mo2 O5 103.5(5) . . ? O20' Mo2 O5 93.1(6) . . ? O14 Mo2 O20 93.3(5) . . ? O20' Mo2 O20 22.9(5) . . ? O5 Mo2 O20 100.9(5) . . ? O14 Mo2 O21 87.7(5) . . ? O20' Mo2 O21 92.5(6) . . ? O5 Mo2 O21 163.7(5) . . ? O20 Mo2 O21 90.1(5) . . ? O14 Mo2 O11 98.7(4) . . ? O20' Mo2 O11 143.3(6) . . ? O5 Mo2 O11 89.2(4) . . ? O20 Mo2 O11 162.0(5) . . ? O21 Mo2 O11 77.2(4) . . ? O14 Mo2 O21' 108.6(5) . . ? O20' Mo2 O21' 87.9(6) . . ? O5 Mo2 O21' 143.6(5) . . ? O20 Mo2 O21' 94.0(5) . . ? O21 Mo2 O21' 21.6(4) . . ? O11 Mo2 O21' 69.6(4) . . ? O14 Mo2 O13 157.6(5) . . ? O20' Mo2 O13 53.9(6) . . ? O5 Mo2 O13 97.4(4) . . ? O20 Mo2 O13 74.7(5) . . ? O21 Mo2 O13 73.7(5) . . ? O11 Mo2 O13 89.4(4) . . ? O21' Mo2 O13 54.8(5) . . ? 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O7 V2 O19' 147.1(11) 3_666 . ? O8 V2 O19' 81.2(9) 3_666 . ? O19 V2 O19' 23.3(4) . . ? O3 V2 O20 91.9(5) . . ? O20' V2 O20 21.4(4) . . ? O7 V2 O20 92.5(5) 3_666 . ? O8 V2 O20 167.7(5) 3_666 . ? O19 V2 O20 80.3(8) . . ? O19' V2 O20 93.0(8) . . ? O3 V2 O13 159.0(4) . . ? O20' V2 O13 52.4(5) . . ? O7 V2 O13 92.0(4) 3_666 . ? O8 V2 O13 95.9(4) 3_666 . ? O19 V2 O13 73.6(9) . . ? O19' V2 O13 59.3(8) . . ? O20 V2 O13 71.8(5) . . ? O2 V3 O17' 113.8(5) . . ? O2 V3 O6 100.9(4) . 3_666 ? O17' V3 O6 145.2(5) . 3_666 ? O2 V3 O23' 112.5(8) . . ? O17' V3 O23' 89.9(6) . . ? O6 V3 O23' 79.2(7) 3_666 . ? O2 V3 O5 101.7(4) . 3_666 ? O17' V3 O5 84.0(5) . 3_666 ? O6 V3 O5 86.2(4) 3_666 3_666 ? O23' V3 O5 144.7(8) . 3_666 ? O2 V3 O23 91.2(8) . . ? O17' V3 O23 85.1(6) . . ? O6 V3 O23 97.6(7) 3_666 . ? O23' V3 O23 25.9(5) . . ? O5 V3 O23 165.7(6) 3_666 . ? O2 V3 O17 90.5(5) . . ? O17' V3 O17 24.2(5) . . ? O6 V3 O17 168.2(5) 3_666 . ? O23' V3 O17 93.4(7) . . ? O5 V3 O17 94.9(5) 3_666 . ? 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O15 O13 Mo2 139.0(7) 3_666 . ? O18 O13 Mo2 74.8(5) . . ? P1 O13 V2 126.5(6) . . ? O15 O13 V2 74.1(5) 3_666 . ? O18 O13 V2 141.2(7) . . ? Mo2 O13 V2 93.3(4) . . ? P1 O13 Mo3 115.6(6) . . ? O15 O13 Mo3 120.4(7) 3_666 . ? O18 O13 Mo3 128.3(7) . . ? Mo2 O13 Mo3 97.7(4) . . ? V2 O13 Mo3 89.4(4) . . ? P1 O15 O18 57.8(6) . . ? P1 O15 O13 59.4(5) . 3_666 ? O18 O15 O13 99.3(8) . 3_666 ? P1 O15 Mo1 130.1(7) . . ? O18 O15 Mo1 72.3(6) . . ? O13 O15 Mo1 134.1(7) 3_666 . ? Mo4 O17 V3 117.5(7) . . ? Mo4 O17' V3 156.9(8) . . ? P1 O18 O15 58.7(6) . . ? P1 O18 O10 60.5(6) . 3_666 ? O15 O18 O10 98.1(8) . 3_666 ? P1 O18 O13 58.3(5) . . ? O15 O18 O13 99.9(8) . . ? O10 O18 O13 89.6(7) 3_666 . ? P1 O18 Mo1 129.1(7) . . ? O15 O18 Mo1 70.4(6) . . ? O10 O18 Mo1 130.1(7) 3_666 . ? O13 O18 Mo1 139.4(7) . . ? V2 O19 Mo3 123.8(18) . . ? Mo3 O19' V2 147.3(9) . . ? Mo2 O20 V2 120.1(7) . . ? Mo2 O20' V2 157.1(9) . . ? Mo2 O21 V1 99.7(6) . . ? Mo2 O21 Mo3 120.0(6) . . ? V1 O21 Mo3 94.6(5) . . ? Mo3 O21' V1 114.2(7) . . ? Mo3 O21' Mo2 140.5(7) . . ? V1 O21' Mo2 104.3(6) . . ? Mo3 O23 V3 123.1(14) . . ? Mo3 O23' V3 148.3(9) . . ? C1 N1 H1C 120.0 . . ? C1 N1 H1D 120.0 . . ? H1C N1 H1D 120.0 . . ? C2 N2 H2C 120.0 . . ? C2 N2 H2D 120.0 . . ? H2C N2 H2D 120.0 . . ? N1 C1 C2 104.0(16) . . ? N1 C1 H1A 111.0 . . ? C2 C1 H1A 111.0 . . ? N1 C1 H1B 111.0 . . ? C2 C1 H1B 111.0 . . ? H1A C1 H1B 109.0 . . ? N2 C2 C1 107(2) . . ? N2 C2 H2A 110.3 . . ? C1 C2 H2A 110.3 . . ? N2 C2 H2B 110.3 . . ? C1 C2 H2B 110.3 . . ? H2A C2 H2B 108.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.359 _refine_diff_density_min -1.339 _refine_diff_density_rms 0.223 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882956' #TrackingRef 'compound 1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety (H6CrMo6O24)1.5(C2N2H10)5(H2O) _chemical_formula_sum 'C3 H31 Cr Mo6 N3 O29' _chemical_formula_weight 1200.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.8438(10) _cell_length_b 11.7484(6) _cell_length_c 22.3792(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5743.2(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9785 _cell_measurement_theta_min 2.7055 _cell_measurement_theta_max 28.252 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.778 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4624 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.014 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5840 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6130 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29004 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0341 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0227 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.86 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5033 _reflns_number_gt 4413 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Some O--H distances and H---O---H angles for water are restrained. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0208P)^2^+4.4989P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5033 _refine_ls_number_parameters 394 _refine_ls_number_restraints 11 _refine_ls_R_factor_all 0.0257 _refine_ls_R_factor_gt 0.0202 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0465 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0448 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.030 _refine_ls_shift/su_max 0.018 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cr1 Cr 0.87786(2) 0.28282(4) 0.74547(2) 0.00639(10) Uani 1 1 d U . . Mo1 Mo 0.869260(11) 0.27393(2) 0.893901(11) 0.00903(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.762247(11) 0.18319(2) 0.662915(12) 0.00922(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.992121(11) 0.38250(2) 0.829008(11) 0.00835(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.887747(12) 0.28567(2) 0.597406(11) 0.00873(7) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.753579(11) 0.17879(2) 0.811345(11) 0.00927(7) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.004654(11) 0.37820(2) 0.680382(11) 0.00821(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.73212(10) 0.04945(19) 0.66138(10) 0.0164(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.65155(10) 0.1823(2) 0.51968(10) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.6809 0.1808 0.5445 0.028 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.6655 0.1268 0.4995 0.028 Uiso 1 1 d R . . O2 O 1.03249(9) 0.32311(18) 0.75741(9) 0.0099(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.64837(10) 0.4327(2) 0.72037(12) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . H2WA H 0.6720 0.3809 0.7335 0.030 Uiso 1 1 d R . . H2WB H 0.6140 0.4070 0.7321 0.030 Uiso 1 1 d R . . O3 O 1.03401(9) 0.51357(19) 0.68152(9) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.68458(12) 0.4464(2) 0.92496(11) 0.0241(6) Uani 1 1 d D . . H3WA H 0.6732(14) 0.502(2) 0.9044(14) 0.029 Uiso 1 1 d D . . H3WB H 0.6922(17) 0.394(3) 0.9012(14) 0.029 Uiso 1 1 d D . . O4 O 0.84387(9) 0.35959(19) 0.54828(9) 0.0159(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.76726(11) 0.5841(2) 0.98534(11) 0.0235(6) Uani 1 1 d D . . H4WA H 0.7489(14) 0.533(3) 0.9664(15) 0.028 Uiso 1 1 d D . . H4WB H 0.7413(14) 0.619(3) 1.0058(15) 0.028 Uiso 1 1 d D . . O5 O 0.91919(9) 0.40832(18) 0.87504(9) 0.0109(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.89677(11) 0.6270(2) 0.73536(16) 0.0500(9) Uani 1 1 d . . . H5WA H 0.9220 0.6819 0.7379 0.060 Uiso 1 1 d R . . H5WB H 0.8604 0.6526 0.7346 0.060 Uiso 1 1 d R . . O6 O 0.92858(9) 0.23221(17) 0.81279(8) 0.0082(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.9439 0.1658 0.8109 0.010 Uiso 1 1 d R . . O7 O 0.70448(9) 0.25310(19) 0.85596(10) 0.0167(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.81963(9) 0.32909(17) 0.80828(9) 0.0085(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.8136 0.4006 0.8077 0.010 Uiso 1 1 d R . . O9 O 0.82110(9) 0.3426(2) 0.94159(9) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.93645(8) 0.23279(17) 0.68453(9) 0.0079(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9493 0.1648 0.6816 0.009 Uiso 1 1 d R . . O11 O 0.82006(9) 0.14867(18) 0.86556(9) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.83556(9) 0.15626(18) 0.61682(9) 0.0110(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.72397(9) 0.23973(18) 0.73585(9) 0.0116(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.91931(9) 0.19885(19) 0.93685(9) 0.0139(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.03629(9) 0.30919(19) 0.87939(9) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.93903(9) 0.41092(18) 0.62520(9) 0.0109(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.05325(9) 0.29987(19) 0.63670(9) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.72001(9) 0.26225(19) 0.61401(10) 0.0166(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.82786(9) 0.33527(17) 0.67743(8) 0.0086(4) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8088 0.3983 0.6783 0.010 Uiso 1 1 d R . . O20 O 0.93099(9) 0.41811(18) 0.74946(8) 0.0084(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.9183 0.4859 0.7446 0.010 Uiso 1 1 d R . . O21 O 1.02009(10) 0.51870(19) 0.82958(9) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.94033(9) 0.21387(19) 0.55596(9) 0.0144(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.82569(9) 0.14648(18) 0.74092(9) 0.0091(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.8369 0.0772 0.7399 0.011 Uiso 1 1 d R . . O24 O 0.72471(10) 0.04395(19) 0.80815(10) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.86460(12) 0.5506(2) 1.06252(12) 0.0203(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8758 0.6088 1.0855 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8576 0.4898 1.0852 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.8306 0.5688 1.0427 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.88098(12) 0.6175(2) 0.92432(12) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8832 0.5521 0.9044 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8893 0.6750 0.8997 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.8434 0.6260 0.9391 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.95877(12) -0.0943(2) 1.05471(11) 0.0151(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9560 -0.0417 1.0832 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9887 -0.1429 1.0637 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.9235 -0.1318 1.0521 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.91425(15) 0.5247(3) 1.01926(15) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . H1D H 0.9040 0.4549 0.9984 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.9518 0.5112 1.0413 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.92592(14) 0.6165(3) 0.97377(15) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.9251 0.6899 0.9936 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.9666 0.6062 0.9572 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.97233(14) -0.0388(3) 0.99685(14) 0.0150(7) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.9372 0.0054 0.9840 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.9804 -0.0963 0.9668 0.018 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cr1 0.0063(2) 0.0058(2) 0.0071(2) -0.00026(18) 0.00011(18) -0.00014(18) Mo1 0.01046(14) 0.00929(14) 0.00736(13) -0.00022(10) 0.00086(10) -0.00038(10) Mo2 0.00775(13) 0.00947(15) 0.01045(14) -0.00116(10) -0.00157(10) -0.00101(10) Mo3 0.00900(13) 0.00778(15) 0.00827(13) -0.00028(10) -0.00136(10) -0.00162(10) Mo4 0.00938(13) 0.00967(14) 0.00714(13) -0.00022(10) -0.00042(10) 0.00027(10) Mo5 0.00855(13) 0.00848(15) 0.01077(14) 0.00017(10) 0.00180(10) -0.00170(10) Mo6 0.00809(13) 0.00779(15) 0.00877(14) 0.00027(10) 0.00086(10) -0.00109(10) O1 0.0163(11) 0.0150(13) 0.0180(12) -0.0038(10) 0.0000(10) -0.0027(9) O1W 0.0176(12) 0.0272(15) 0.0244(13) -0.0102(11) -0.0042(10) 0.0016(10) O2 0.0096(10) 0.0090(12) 0.0112(11) -0.0005(8) -0.0020(8) -0.0001(8) O2W 0.0119(12) 0.0108(13) 0.0532(17) 0.0012(12) 0.0032(11) -0.0006(9) O3 0.0167(11) 0.0103(12) 0.0151(12) 0.0015(9) -0.0007(9) -0.0045(9) O3W 0.0402(15) 0.0124(14) 0.0199(14) 0.0029(10) 0.0047(12) 0.0036(11) O4 0.0154(11) 0.0193(13) 0.0131(11) 0.0014(9) -0.0007(9) 0.0014(9) O4W 0.0150(13) 0.0305(16) 0.0250(14) -0.0081(11) 0.0034(10) 0.0008(11) O5 0.0124(10) 0.0086(11) 0.0116(11) -0.0018(9) 0.0008(9) -0.0013(8) O5W 0.0118(13) 0.0119(15) 0.126(3) 0.0080(16) -0.0056(16) 0.0005(10) O6 0.0114(10) 0.0048(11) 0.0086(10) 0.0000(8) -0.0016(8) 0.0012(8) O7 0.0158(11) 0.0185(13) 0.0157(12) -0.0013(9) 0.0041(9) -0.0007(9) O8 0.0112(10) 0.0029(11) 0.0113(11) 0.0002(8) -0.0004(8) 0.0007(8) O9 0.0172(12) 0.0208(14) 0.0124(11) -0.0023(10) 0.0033(9) 0.0009(9) O10 0.0097(10) 0.0043(11) 0.0097(11) -0.0002(8) 0.0008(8) 0.0011(8) O11 0.0149(11) 0.0091(12) 0.0095(11) 0.0012(9) 0.0004(9) -0.0021(8) O12 0.0124(11) 0.0101(12) 0.0104(11) -0.0036(8) 0.0006(9) -0.0018(8) O13 0.0089(10) 0.0116(12) 0.0144(11) 0.0010(9) 0.0000(9) 0.0000(8) O14 0.0175(11) 0.0145(13) 0.0098(11) 0.0029(9) -0.0001(9) 0.0013(9) O15 0.0157(11) 0.0152(13) 0.0112(11) 0.0020(9) -0.0025(9) -0.0022(9) O16 0.0125(11) 0.0091(12) 0.0111(11) 0.0019(9) 0.0016(9) -0.0021(8) O17 0.0142(11) 0.0163(13) 0.0142(11) -0.0009(9) 0.0007(9) 0.0002(9) O18 0.0147(11) 0.0191(13) 0.0161(12) 0.0008(9) -0.0032(9) 0.0011(9) O19 0.0099(10) 0.0062(11) 0.0098(11) -0.0011(8) -0.0008(8) 0.0034(8) O20 0.0094(10) 0.0043(11) 0.0114(11) -0.0003(8) 0.0012(8) -0.0001(8) O21 0.0189(12) 0.0102(12) 0.0153(12) -0.0010(9) -0.0009(9) -0.0041(9) O22 0.0153(11) 0.0149(13) 0.0130(11) -0.0020(9) -0.0005(9) 0.0003(9) O23 0.0088(10) 0.0056(11) 0.0129(11) -0.0004(8) 0.0004(9) 0.0009(8) O24 0.0168(11) 0.0110(13) 0.0205(12) 0.0015(9) -0.0011(10) -0.0063(9) N1 0.0207(15) 0.0177(16) 0.0224(16) 0.0049(12) -0.0035(13) -0.0024(12) N2 0.0193(15) 0.0142(15) 0.0188(15) 0.0028(12) 0.0024(12) 0.0007(11) N3 0.0212(14) 0.0102(15) 0.0137(14) -0.0024(11) -0.0005(12) 0.0001(11) C1 0.0205(17) 0.0157(19) 0.0201(18) -0.0036(14) -0.0061(15) 0.0041(14) C2 0.0115(16) 0.0184(19) 0.0257(19) -0.0046(15) 0.0010(14) -0.0015(13) C3 0.0148(17) 0.0169(18) 0.0134(16) -0.0005(13) 0.0010(13) -0.0011(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cr1 O10 1.960(2) . ? Cr1 O6 1.963(2) . ? Cr1 O23 1.968(2) . ? Cr1 O20 1.970(2) . ? Cr1 O8 1.972(2) . ? Cr1 O19 1.972(2) . ? Mo1 O14 1.702(2) . ? Mo1 O9 1.702(2) . ? Mo1 O11 1.930(2) . ? Mo1 O5 1.965(2) . ? Mo1 O6 2.2835(19) . ? Mo1 O8 2.295(2) . ? Mo2 O1 1.704(2) . ? Mo2 O18 1.706(2) . ? Mo2 O12 1.931(2) . ? Mo2 O13 1.950(2) . ? Mo2 O23 2.270(2) . ? Mo2 O19 2.313(2) . ? Mo3 O21 1.713(2) . ? Mo3 O15 1.716(2) . ? Mo3 O5 1.921(2) . ? Mo3 O2 1.957(2) . ? Mo3 O20 2.2644(19) . ? Mo3 O6 2.275(2) . ? Mo4 O4 1.698(2) . ? Mo4 O22 1.700(2) . ? Mo4 O12 1.949(2) . ? Mo4 O16 1.951(2) . ? Mo4 O19 2.2931(19) . ? Mo4 O10 2.3065(19) . ? Mo5 O7 1.706(2) . ? Mo5 O24 1.707(2) . ? Mo5 O11 1.925(2) . ? Mo5 O13 1.946(2) . ? Mo5 O23 2.260(2) . ? Mo5 O8 2.281(2) . ? Mo6 O17 1.712(2) . ? Mo6 O3 1.715(2) . ? Mo6 O16 1.931(2) . ? Mo6 O2 1.939(2) . ? Mo6 O10 2.269(2) . ? Mo6 O20 2.2802(19) . ? O1W H1WA 0.8500 . ? O1W H1WB 0.8500 . ? O2W H2WA 0.8500 . ? O2W H2WB 0.8500 . ? O3W H3WA 0.833(18) . ? O3W H3WB 0.829(18) . ? O4W H4WA 0.841(18) . ? O4W H4WB 0.835(18) . ? O5W H5WA 0.8500 . ? O5W H5WB 0.8501 . ? O6 H6 0.8501 . ? O8 H8 0.8500 . ? O10 H10 0.8500 . ? O19 H19 0.8499 . ? O20 H20 0.8499 . ? O23 H23 0.8500 . ? N1 C1 1.485(4) . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N2 C2 1.479(4) . ? N2 H2A 0.8900 . ? N2 H2B 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? N3 C3 1.480(4) . ? N3 H3A 0.8900 . ? N3 H3B 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? C1 C2 1.505(5) . ? C1 H1D 0.9700 . ? C1 H1E 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C2 H2E 0.9700 . ? C3 C3 1.521(6) 5_757 ? C3 H3D 0.9700 . ? C3 H3E 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O10 Cr1 O6 94.28(8) . . ? O10 Cr1 O23 95.63(8) . . ? O6 Cr1 O23 96.90(9) . . ? O10 Cr1 O20 83.62(8) . . ? O6 Cr1 O20 82.93(8) . . ? O23 Cr1 O20 179.21(9) . . ? O10 Cr1 O8 178.24(9) . . ? O6 Cr1 O8 84.29(8) . . ? O23 Cr1 O8 83.56(8) . . ? O20 Cr1 O8 97.19(8) . . ? O10 Cr1 O19 85.31(8) . . ? O6 Cr1 O19 179.14(9) . . ? O23 Cr1 O19 83.90(8) . . ? O20 Cr1 O19 96.27(8) . . ? O8 Cr1 O19 96.14(8) . . ? O14 Mo1 O9 106.76(10) . . ? O14 Mo1 O11 98.52(10) . . ? O9 Mo1 O11 102.90(10) . . ? O14 Mo1 O5 100.44(10) . . ? O9 Mo1 O5 95.58(10) . . ? O11 Mo1 O5 148.37(9) . . ? O14 Mo1 O6 88.46(8) . . ? O9 Mo1 O6 162.01(9) . . ? O11 Mo1 O6 83.75(8) . . ? O5 Mo1 O6 71.74(8) . . ? O14 Mo1 O8 157.10(9) . . ? O9 Mo1 O8 95.62(9) . . ? O11 Mo1 O8 71.20(8) . . ? O5 Mo1 O8 81.72(8) . . ? O6 Mo1 O8 70.43(7) . . ? O1 Mo2 O18 106.27(11) . . ? O1 Mo2 O12 99.12(9) . . ? O18 Mo2 O12 101.24(9) . . ? O1 Mo2 O13 99.52(10) . . ? O18 Mo2 O13 96.86(10) . . ? O12 Mo2 O13 149.13(8) . . ? O1 Mo2 O23 94.37(9) . . ? O18 Mo2 O23 157.92(9) . . ? O12 Mo2 O23 82.73(8) . . ? O13 Mo2 O23 71.52(8) . . ? O1 Mo2 O19 162.62(9) . . ? O18 Mo2 O19 90.26(9) . . ? O12 Mo2 O19 71.80(8) . . ? O13 Mo2 O19 83.40(8) . . ? O23 Mo2 O19 70.16(7) . . ? O21 Mo3 O15 105.28(10) . . ? O21 Mo3 O5 98.29(9) . . ? O15 Mo3 O5 101.14(9) . . ? O21 Mo3 O2 100.28(10) . . ? O15 Mo3 O2 96.06(9) . . ? O5 Mo3 O2 150.31(8) . . ? O21 Mo3 O20 92.50(9) . . ? O15 Mo3 O20 160.22(9) . . ? O5 Mo3 O20 84.45(8) . . ? O2 Mo3 O20 71.82(7) . . ? O21 Mo3 O6 160.71(9) . . ? O15 Mo3 O6 93.34(9) . . ? O5 Mo3 O6 72.67(8) . . ? O2 Mo3 O6 82.39(8) . . ? O20 Mo3 O6 70.02(7) . . ? O4 Mo4 O22 106.38(10) . . ? O4 Mo4 O12 102.31(10) . . ? O22 Mo4 O12 97.46(9) . . ? O4 Mo4 O16 98.33(10) . . ? O22 Mo4 O16 99.22(9) . . ? O12 Mo4 O16 148.52(8) . . ? O4 Mo4 O19 93.08(9) . . ? O22 Mo4 O19 159.63(9) . . ? O12 Mo4 O19 71.97(8) . . ? O16 Mo4 O19 83.51(8) . . ? O4 Mo4 O10 161.04(9) . . ? O22 Mo4 O10 90.91(9) . . ? O12 Mo4 O10 82.60(8) . . ? O16 Mo4 O10 70.65(8) . . ? O19 Mo4 O10 70.81(7) . . ? O7 Mo5 O24 105.50(11) . . ? O7 Mo5 O11 101.51(9) . . ? O24 Mo5 O11 97.73(10) . . ? O7 Mo5 O13 96.37(10) . . ? O24 Mo5 O13 100.51(10) . . ? O11 Mo5 O13 149.96(8) . . ? O7 Mo5 O23 158.80(9) . . ? O24 Mo5 O23 94.15(9) . . ? O11 Mo5 O23 83.28(8) . . ? O13 Mo5 O23 71.82(8) . . ? O7 Mo5 O8 91.10(9) . . ? O24 Mo5 O8 161.98(9) . . ? O11 Mo5 O8 71.59(8) . . ? O13 Mo5 O8 84.22(8) . . ? O23 Mo5 O8 70.63(7) . . ? O17 Mo6 O3 105.98(10) . . ? O17 Mo6 O16 101.67(9) . . ? O3 Mo6 O16 95.89(9) . . ? O17 Mo6 O2 97.69(9) . . ? O3 Mo6 O2 100.31(9) . . ? O16 Mo6 O2 150.21(8) . . ? O17 Mo6 O10 91.47(9) . . ? O3 Mo6 O10 160.61(9) . . ? O16 Mo6 O10 71.85(8) . . ? O2 Mo6 O10 85.31(8) . . ? O17 Mo6 O20 159.31(9) . . ? O3 Mo6 O20 93.62(9) . . ? O16 Mo6 O20 82.46(8) . . ? O2 Mo6 O20 71.77(8) . . ? O10 Mo6 O20 70.34(7) . . ? H1WA O1W H1WB 93.5 . . ? Mo6 O2 Mo3 117.86(10) . . ? H2WA O2W H2WB 100.2 . . ? H3WA O3W H3WB 106(4) . . ? H4WA O4W H4WB 108(4) . . ? Mo3 O5 Mo1 116.66(10) . . ? H5WA O5W H5WB 109.8 . . ? Cr1 O6 Mo3 103.40(9) . . ? Cr1 O6 Mo1 102.99(8) . . ? Mo3 O6 Mo1 93.03(7) . . ? Cr1 O6 H6 117.5 . . ? Mo3 O6 H6 118.6 . . ? Mo1 O6 H6 117.5 . . ? Cr1 O8 Mo5 102.47(9) . . ? Cr1 O8 Mo1 102.28(8) . . ? Mo5 O8 Mo1 93.16(7) . . ? Cr1 O8 H8 111.2 . . ? Mo5 O8 H8 131.9 . . ? Mo1 O8 H8 111.4 . . ? Cr1 O10 Mo6 103.39(9) . . ? Cr1 O10 Mo4 101.89(8) . . ? Mo6 O10 Mo4 93.75(7) . . ? Cr1 O10 H10 123.5 . . ? Mo6 O10 H10 119.2 . . ? Mo4 O10 H10 109.9 . . ? Mo5 O11 Mo1 119.15(11) . . ? Mo2 O12 Mo4 118.45(10) . . ? Mo5 O13 Mo2 117.31(10) . . ? Mo6 O16 Mo4 118.69(11) . . ? Cr1 O19 Mo4 101.98(8) . . ? Cr1 O19 Mo2 102.13(9) . . ? Mo4 O19 Mo2 92.72(7) . . ? Cr1 O19 H19 121.7 . . ? Mo4 O19 H19 121.3 . . ? Mo2 O19 H19 111.9 . . ? Cr1 O20 Mo3 103.53(9) . . ? Cr1 O20 Mo6 102.65(9) . . ? Mo3 O20 Mo6 94.52(7) . . ? Cr1 O20 H20 123.9 . . ? Mo3 O20 H20 117.8 . . ? Mo6 O20 H20 109.5 . . ? Cr1 O23 Mo5 103.34(9) . . ? Cr1 O23 Mo2 103.80(9) . . ? Mo5 O23 Mo2 94.52(7) . . ? Cr1 O23 H23 127.9 . . ? Mo5 O23 H23 112.3 . . ? Mo2 O23 H23 109.8 . . ? C1 N1 H1A 109.5 . . ? C1 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 109.5 . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? H1A N1 H1C 109.5 . . ? H1B N1 H1C 109.5 . . ? C2 N2 H2A 109.5 . . ? C2 N2 H2B 109.5 . . ? H2A N2 H2B 109.5 . . ? C2 N2 H2C 109.5 . . ? H2A N2 H2C 109.5 . . ? H2B N2 H2C 109.5 . . ? C3 N3 H3A 109.5 . . ? C3 N3 H3B 109.5 . . ? H3A N3 H3B 109.5 . . ? C3 N3 H3C 109.5 . . ? H3A N3 H3C 109.5 . . ? H3B N3 H3C 109.5 . . ? N1 C1 C2 114.7(3) . . ? N1 C1 H1D 108.6 . . ? C2 C1 H1D 108.6 . . ? N1 C1 H1E 108.6 . . ? C2 C1 H1E 108.6 . . ? H1D C1 H1E 107.6 . . ? N2 C2 C1 113.5(3) . . ? N2 C2 H2D 108.9 . . ? C1 C2 H2D 108.9 . . ? N2 C2 H2E 108.9 . . ? C1 C2 H2E 108.9 . . ? H2D C2 H2E 107.7 . . ? N3 C3 C3 110.0(3) . 5_757 ? N3 C3 H3D 109.7 . . ? C3 C3 H3D 109.7 5_757 . ? N3 C3 H3E 109.7 . . ? C3 C3 H3E 109.7 5_757 . ? H3D C3 H3E 108.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.471 _refine_diff_density_min -0.624 _refine_diff_density_rms 0.123 data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882957' #TrackingRef 'compound 1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[Mn(Mo12O62P8H8)]7(C2N2H10)6(H2O)' _chemical_formula_sum 'C14 H86 Mn Mo12 N14 O68 P8' _chemical_formula_weight 2992.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.8758(6) _cell_length_b 13.3881(7) _cell_length_c 13.8620(8) _cell_angle_alpha 87.0050(10) _cell_angle_beta 69.6310(10) _cell_angle_gamma 64.7540(10) _cell_volume 1856.75(17) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 13819 _cell_measurement_theta_min 2.1835 _cell_measurement_theta_max 28.279 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.677 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1461 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.424 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5301 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7936 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20692 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0199 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0201 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 6534 _reflns_number_gt 6071 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Some O--H and H---H distances are restrained. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0287P)^2^+7.5590P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6534 _refine_ls_number_parameters 541 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_R_factor_all 0.0281 _refine_ls_R_factor_gt 0.0256 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0654 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0640 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.098 _refine_ls_restrained_S_all 1.129 _refine_ls_shift/su_max 0.019 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo -0.06193(2) 0.783744(19) 0.607286(18) 0.00887(5) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.26417(2) 0.569801(19) 0.532977(18) 0.00807(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.30291(2) 0.372184(19) 0.582762(18) 0.00846(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.02894(2) 0.320271(19) 0.725195(18) 0.00846(5) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.21517(2) 0.475068(19) 0.773569(18) 0.00874(5) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.26604(2) 0.744962(19) 0.708003(18) 0.00905(5) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.0000 0.5000 0.5000 0.00939(13) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.30229(6) 0.22487(6) 0.78811(5) 0.01028(16) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.19305(6) 0.82593(6) 0.60822(6) 0.01155(16) Uani 1 1 d . . . P3 P -0.44855(6) 0.70075(6) 0.92939(6) 0.01242(17) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.01311(6) 0.57423(6) 0.75836(5) 0.00923(16) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.06438(16) 0.41994(15) 0.63929(14) 0.0093(4) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.11600(17) 0.67238(15) 0.57573(14) 0.0103(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.10958(17) 0.39806(16) 0.85843(15) 0.0123(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.33439(17) 0.48585(15) 0.63352(15) 0.0115(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.18827(17) 0.47136(15) 0.51021(14) 0.0097(4) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.18746(17) 0.82931(16) 0.74874(15) 0.0132(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.27376(17) 0.69774(16) 0.59473(15) 0.0123(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.20470(17) 0.27029(15) 0.59073(15) 0.0107(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.12035(17) 0.69664(15) 0.48371(14) 0.0103(5) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.35027(18) 0.57663(16) 0.90761(15) 0.0135(5) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.29609(17) 0.39895(16) 0.76819(15) 0.0139(5) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.38547(18) 0.83830(17) 0.66906(16) 0.0166(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.00811(17) 0.20620(16) 0.70769(15) 0.0135(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.04032(17) 0.85456(16) 0.65029(16) 0.0133(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.15587(17) 0.25275(16) 0.80331(15) 0.0143(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.39337(17) 0.53894(16) 0.41927(15) 0.0136(5) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.37826(18) 0.76947(16) 0.86454(15) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.10236(16) 0.44882(15) 0.72039(14) 0.0101(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.01507(18) 0.60563(17) 0.86013(15) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.13062(17) 0.59936(15) 0.76790(14) 0.0105(4) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.31381(17) 0.61002(15) 0.70212(15) 0.0109(5) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.12796(18) 0.88541(16) 0.53849(16) 0.0152(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.44340(18) 0.29714(16) 0.48241(16) 0.0151(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.22383(18) 0.87405(17) 0.68700(16) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.06433(17) 0.63907(15) 0.67141(15) 0.0108(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.35932(18) 0.28402(17) 0.69752(16) 0.0159(5) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.57664(18) 0.72630(18) 0.91357(16) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.38504(19) 0.09981(17) 0.76429(17) 0.0183(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.30541(18) 0.26878(17) 0.88622(16) 0.0166(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.22639(19) 0.87239(17) 0.50500(16) 0.0185(5) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.48525(18) 0.73784(18) 1.04617(15) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7841(2) 0.4995(2) 0.07139(19) 0.0169(6) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.8546 0.4634 0.0900 0.020 Uiso 1 1 d R . . H1D H 0.8046 0.4758 0.0060 0.020 Uiso 1 1 d R . . H1E H 0.7610 0.5721 0.0772 0.020 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.6090(2) 0.3462(2) 0.2531(2) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5560 0.4050 0.3006 0.024 Uiso 1 1 d R . . H2D H 0.5628 0.3364 0.2189 0.024 Uiso 1 1 d R . . H2E H 0.6407 0.2860 0.2841 0.024 Uiso 1 1 d R . . C1 C 0.6697(3) 0.4778(3) 0.1404(2) 0.0195(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6141 0.4797 0.1024 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6154 0.5352 0.1988 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7222(3) 0.3648(2) 0.1792(2) 0.0158(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7717 0.3070 0.1210 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7823 0.3612 0.2134 0.019 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.0952(2) 0.9210(2) 0.3723(2) 0.0183(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.1316 0.9050 0.4208 0.022 Uiso 1 1 d R . . H3D H 0.0400 0.9931 0.3819 0.022 Uiso 1 1 d R . . H3E H 0.0500 0.8814 0.3765 0.022 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.3839(2) 0.7551(2) 0.3216(2) 0.0219(7) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.3396 0.7683 0.3897 0.026 Uiso 1 1 d R . . H4D H 0.3685 0.7054 0.2948 0.026 Uiso 1 1 d R . . H4E H 0.4710 0.7288 0.3088 0.026 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.2023(3) 0.8936(3) 0.2681(3) 0.0236(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1808 0.9575 0.2298 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2053 0.8328 0.2306 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3380(3) 0.8612(3) 0.2735(2) 0.0218(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4019 0.8521 0.2042 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3343 0.9203 0.3139 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6618(2) -0.0202(2) 0.3942(2) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.7194 -0.0825 0.4083 0.023 Uiso 1 1 d R . . H5D H 0.6993 0.0261 0.3736 0.023 Uiso 1 1 d R . . H5E H 0.6393 -0.0361 0.3441 0.023 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.5404(3) 0.0332(2) 0.4886(2) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4866 0.1083 0.4784 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5661 0.0371 0.5470 0.020 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2863(4) -0.0342(3) 0.9015(3) 0.0741(15) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.2173 -0.0051 0.8803 0.089 Uiso 1 1 d RD . . H6D H 0.3247 -0.1078 0.8880 0.089 Uiso 1 1 d R . . H6E H 0.3453 -0.0081 0.8683 0.089 Uiso 1 1 d R . . N7 N 0.1747(3) 0.1905(3) 1.0533(3) 0.0434(10) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.2197 0.1644 1.0957 0.052 Uiso 1 1 d R . . H7D H 0.1095 0.2581 1.0796 0.052 Uiso 1 1 d R . . H7E H 0.2297 0.1940 0.9917 0.052 Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.2377(5) -0.0050(4) 1.0087(4) 0.0635(14) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3105 -0.0126 1.0298 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2019 -0.0552 1.0444 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1223(4) 0.1214(4) 1.0413(5) 0.0773(19) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0835 0.1444 0.9882 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0522 0.1255 1.1056 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.1699(2) 0.7839(2) 0.0588(2) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2506 0.7605 0.0180 0.054 Uiso 1 1 d R . . H2 H 0.1597 0.7311 0.0917 0.054 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.0543(3) 0.0079(3) 0.8625(2) 0.0622(11) Uani 1 1 d D . . H3 H 0.0878(9) -0.0598(8) 0.8494(10) 0.093 Uiso 1 1 d D . . H4 H 0.061(4) 0.0322(12) 0.8016(10) 0.093 Uiso 1 1 d D . . O3W O 0.4891(8) -0.0049(5) 0.0883(5) 0.164(3) Uani 1 1 d D . . H5 H 0.441(8) 0.0376(12) 0.1565(10) 0.246 Uiso 1 1 d D . . H6 H 0.4776(10) 0.0595(6) 0.0638(6) 0.246 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.00839(8) 0.00778(10) 0.01134(10) 0.00077(8) -0.00429(8) -0.00370(7) Mo2 0.00752(8) 0.00872(10) 0.00950(10) 0.00158(8) -0.00393(8) -0.00430(7) Mo3 0.00725(8) 0.00894(10) 0.01031(10) 0.00254(8) -0.00425(8) -0.00385(7) Mo4 0.00820(8) 0.01042(10) 0.00879(10) 0.00284(8) -0.00418(8) -0.00517(7) Mo5 0.00778(8) 0.01143(10) 0.00791(10) 0.00128(8) -0.00304(8) -0.00485(8) Mo6 0.00737(8) 0.00931(10) 0.00997(10) -0.00075(8) -0.00311(8) -0.00299(8) Mn1 0.0089(2) 0.0101(2) 0.0101(3) 0.0016(2) -0.0043(2) -0.00432(19) P1 0.0109(3) 0.0108(3) 0.0118(3) 0.0034(2) -0.0067(2) -0.0053(2) P2 0.0114(3) 0.0099(3) 0.0167(3) 0.0020(3) -0.0075(2) -0.0058(2) P3 0.0086(3) 0.0187(3) 0.0088(3) -0.0025(3) -0.0023(2) -0.0052(2) P4 0.0091(2) 0.0113(3) 0.0088(3) 0.0013(2) -0.0042(2) -0.0050(2) O1 0.0088(7) 0.0116(8) 0.0086(8) 0.0022(7) -0.0042(6) -0.0047(6) O2 0.0099(7) 0.0114(8) 0.0102(9) 0.0004(7) -0.0042(7) -0.0045(6) O3 0.0101(7) 0.0158(9) 0.0109(9) 0.0008(7) -0.0030(7) -0.0060(7) O4 0.0120(7) 0.0127(8) 0.0129(9) 0.0031(7) -0.0064(7) -0.0067(6) O5 0.0105(7) 0.0088(8) 0.0106(9) 0.0013(7) -0.0049(7) -0.0039(6) O6 0.0131(7) 0.0131(9) 0.0149(9) -0.0002(7) -0.0056(7) -0.0063(7) O7 0.0120(7) 0.0121(8) 0.0163(9) 0.0024(7) -0.0086(7) -0.0056(7) O8 0.0086(7) 0.0110(8) 0.0124(9) 0.0012(7) -0.0033(7) -0.0045(6) O9 0.0095(7) 0.0098(8) 0.0104(9) 0.0008(7) -0.0031(7) -0.0034(6) O10 0.0125(7) 0.0176(9) 0.0099(9) -0.0011(7) -0.0027(7) -0.0067(7) O11 0.0115(7) 0.0181(9) 0.0141(9) 0.0032(7) -0.0055(7) -0.0076(7) O12 0.0121(8) 0.0151(9) 0.0207(10) -0.0015(8) -0.0076(7) -0.0026(7) O13 0.0126(7) 0.0138(9) 0.0164(9) 0.0024(7) -0.0058(7) -0.0073(7) O14 0.0103(7) 0.0106(8) 0.0196(10) -0.0004(7) -0.0060(7) -0.0043(7) O15 0.0148(7) 0.0211(9) 0.0142(9) 0.0099(7) -0.0094(7) -0.0117(7) O16 0.0120(7) 0.0158(9) 0.0144(9) 0.0031(7) -0.0048(7) -0.0072(7) O17 0.0126(8) 0.0150(9) 0.0125(9) -0.0032(7) -0.0017(7) -0.0042(7) O18 0.0088(7) 0.0116(8) 0.0122(9) 0.0033(7) -0.0046(7) -0.0062(6) O19 0.0153(8) 0.0177(9) 0.0133(9) 0.0001(7) -0.0079(7) -0.0064(7) O20 0.0095(7) 0.0122(8) 0.0114(9) 0.0019(7) -0.0044(7) -0.0057(6) O21 0.0094(7) 0.0128(8) 0.0123(9) 0.0014(7) -0.0049(7) -0.0056(6) O22 0.0157(8) 0.0123(9) 0.0188(10) 0.0032(7) -0.0078(7) -0.0061(7) O23 0.0132(8) 0.0119(9) 0.0185(10) 0.0022(8) -0.0043(7) -0.0050(7) O24 0.0172(8) 0.0190(9) 0.0207(10) -0.0027(8) -0.0074(8) -0.0097(7) O25 0.0091(7) 0.0104(8) 0.0134(9) 0.0010(7) -0.0043(7) -0.0044(6) O26 0.0099(7) 0.0205(9) 0.0189(10) 0.0084(8) -0.0077(7) -0.0067(7) O27 0.0123(8) 0.0268(10) 0.0137(9) -0.0030(8) -0.0055(7) -0.0074(7) O28 0.0152(8) 0.0116(9) 0.0253(11) 0.0007(8) -0.0057(8) -0.0047(7) O29 0.0172(8) 0.0201(9) 0.0167(10) 0.0001(8) -0.0091(7) -0.0092(7) O30 0.0199(8) 0.0178(9) 0.0198(10) 0.0069(8) -0.0078(8) -0.0101(7) O31 0.0144(8) 0.0277(10) 0.0109(9) -0.0045(8) -0.0021(7) -0.0088(8) N1 0.0199(10) 0.0152(11) 0.0179(11) 0.0013(9) -0.0128(9) -0.0048(9) N2 0.0185(10) 0.0293(13) 0.0179(12) 0.0034(10) -0.0114(9) -0.0119(9) C1 0.0174(12) 0.0216(14) 0.0197(14) 0.0012(12) -0.0092(11) -0.0066(11) C2 0.0148(11) 0.0181(13) 0.0152(13) -0.0006(11) -0.0058(10) -0.0073(10) N3 0.0159(9) 0.0160(11) 0.0269(13) 0.0036(10) -0.0099(9) -0.0087(9) N4 0.0135(10) 0.0258(13) 0.0260(13) 0.0017(11) -0.0070(10) -0.0084(9) C3 0.0251(13) 0.0245(15) 0.0205(15) -0.0001(12) -0.0106(12) -0.0080(12) C4 0.0211(13) 0.0236(15) 0.0161(14) 0.0000(12) -0.0030(12) -0.0084(12) N5 0.0216(10) 0.0161(11) 0.0221(13) 0.0023(10) -0.0068(10) -0.0111(9) C5 0.0189(12) 0.0124(13) 0.0186(14) -0.0018(11) -0.0049(11) -0.0072(11) N6 0.105(3) 0.039(2) 0.075(3) 0.012(2) -0.044(2) -0.020(2) N7 0.0448(17) 0.0463(19) 0.0274(16) 0.0025(14) -0.0098(14) -0.0119(15) C6 0.112(3) 0.033(2) 0.069(3) 0.0175(19) -0.053(2) -0.038(2) C7 0.055(2) 0.079(3) 0.109(5) -0.004(3) -0.019(3) -0.045(2) O1W 0.0292(11) 0.0340(13) 0.0326(14) 0.0035(11) 0.0045(11) -0.0144(10) O2W 0.0493(17) 0.065(2) 0.0384(16) -0.0166(15) -0.0128(14) 0.0048(16) O3W 0.218(7) 0.085(4) 0.121(5) -0.021(3) -0.035(5) -0.022(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O22 1.689(2) . ? Mo1 O6 1.9374(18) . ? Mo1 O2 1.976(2) . ? Mo1 O14 2.067(2) . ? Mo1 O9 2.1105(16) . ? Mo1 O25 2.2496(19) . ? Mo1 Mo6 2.5954(3) . ? Mo2 O16 1.6892(18) . ? Mo2 O4 1.936(2) . ? Mo2 O5 1.976(2) . ? Mo2 O7 2.017(2) . ? Mo2 O9 2.1175(18) . ? Mo2 O25 2.3050(17) . ? Mo2 Mo3 2.5845(4) . ? Mo3 O23 1.6819(17) . ? Mo3 O4 1.932(2) . ? Mo3 O5 1.9747(19) . ? Mo3 O26 2.060(2) . ? Mo3 O8 2.118(2) . ? Mo3 O18 2.3069(16) . ? Mo4 O13 1.690(2) . ? Mo4 O3 1.9561(17) . ? Mo4 O1 1.9794(19) . ? Mo4 O15 2.033(2) . ? Mo4 O8 2.1235(17) . ? Mo4 O18 2.226(2) . ? Mo4 Mo5 2.6107(3) . ? Mo5 O11 1.691(2) . ? Mo5 O3 1.954(2) . ? Mo5 O1 1.9779(17) . ? Mo5 O10 2.0502(18) . ? Mo5 O21 2.1054(19) . ? Mo5 O20 2.267(2) . ? Mo6 O12 1.678(2) . ? Mo6 O6 1.949(2) . ? Mo6 O2 1.9789(17) . ? Mo6 O17 2.0690(19) . ? Mo6 O21 2.125(2) . ? Mo6 O20 2.2719(19) . ? Mn1 O5 2.1563(19) 2_566 ? Mn1 O5 2.1563(19) . ? Mn1 O2 2.2047(18) 2_566 ? Mn1 O2 2.2047(18) . ? Mn1 O1 2.2174(19) . ? Mn1 O1 2.2174(19) 2_566 ? P1 O28 1.519(2) . ? P1 O29 1.528(2) . ? P1 O15 1.551(2) . ? P1 O26 1.557(2) . ? P2 O24 1.515(2) . ? P2 O30 1.521(2) . ? P2 O7 1.5507(19) . ? P2 O14 1.5718(19) . ? P3 O27 1.503(2) . ? P3 O10 1.539(2) . ? P3 O17 1.548(2) . ? P3 O31 1.570(2) . ? P4 O19 1.503(2) . ? P4 O20 1.550(2) . ? P4 O18 1.5510(19) . ? P4 O25 1.551(2) . ? N1 C1 1.500(4) . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8901 . ? N2 C2 1.490(4) . ? N2 H2C 0.8901 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? C1 C2 1.520(4) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? N3 C3 1.489(4) . ? N3 H3C 0.8899 . ? N3 H3D 0.8901 . ? N3 H3E 0.8899 . ? N4 C4 1.501(4) . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? C3 C4 1.507(5) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? N5 C5 1.486(3) . ? N5 H5C 0.8901 . ? N5 H5D 0.8900 . ? N5 H5E 0.8901 . ? C5 C5 1.515(6) 2_656 ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? N6 C6 1.401(6) . ? N6 H6C 0.8900 . ? N6 H6D 0.8900 . ? N6 H6E 0.8901 . ? N7 C7 1.360(7) . ? N7 H7C 0.8899 . ? N7 H7D 0.8900 . ? N7 H7E 0.8901 . ? C6 C7 1.617(6) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? O1W H1 0.8499 . ? O1W H2 0.8500 . ? O2W H3 0.819(10) . ? O2W H4 0.878(13) . ? O3W H5 0.973(13) . ? O3W H6 0.882(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O22 Mo1 O6 105.44(8) . . ? O22 Mo1 O2 100.48(10) . . ? O6 Mo1 O2 96.11(8) . . ? O22 Mo1 O14 96.79(10) . . ? O6 Mo1 O14 85.91(8) . . ? O2 Mo1 O14 161.37(7) . . ? O22 Mo1 O9 95.14(8) . . ? O6 Mo1 O9 158.35(8) . . ? O2 Mo1 O9 86.50(8) . . ? O14 Mo1 O9 85.04(8) . . ? O22 Mo1 O25 168.48(8) . . ? O6 Mo1 O25 85.53(7) . . ? O2 Mo1 O25 81.45(8) . . ? O14 Mo1 O25 80.25(8) . . ? O9 Mo1 O25 73.57(7) . . ? O22 Mo1 Mo6 100.81(7) . . ? O6 Mo1 Mo6 48.28(7) . . ? O2 Mo1 Mo6 49.03(5) . . ? O14 Mo1 Mo6 133.78(5) . . ? O9 Mo1 Mo6 134.63(6) . . ? O25 Mo1 Mo6 89.06(5) . . ? O16 Mo2 O4 107.55(8) . . ? O16 Mo2 O5 100.42(9) . . ? O4 Mo2 O5 95.30(9) . . ? O16 Mo2 O7 99.23(9) . . ? O4 Mo2 O7 85.66(8) . . ? O5 Mo2 O7 159.04(7) . . ? O16 Mo2 O9 96.20(8) . . ? O4 Mo2 O9 155.34(7) . . ? O5 Mo2 O9 86.64(8) . . ? O7 Mo2 O9 84.04(8) . . ? O16 Mo2 O25 168.49(8) . . ? O4 Mo2 O25 83.81(7) . . ? O5 Mo2 O25 79.88(7) . . ? O7 Mo2 O25 79.41(7) . . ? O9 Mo2 O25 72.30(7) . . ? O16 Mo2 Mo3 100.32(7) . . ? O4 Mo2 Mo3 48.00(6) . . ? O5 Mo2 Mo3 49.12(5) . . ? O7 Mo2 Mo3 133.28(6) . . ? O9 Mo2 Mo3 134.75(6) . . ? O25 Mo2 Mo3 88.61(5) . . ? O23 Mo3 O4 105.74(9) . . ? O23 Mo3 O5 101.23(9) . . ? O4 Mo3 O5 95.47(8) . . ? O23 Mo3 O26 97.20(9) . . ? O4 Mo3 O26 86.05(9) . . ? O5 Mo3 O26 160.32(7) . . ? O23 Mo3 O8 97.71(9) . . ? O4 Mo3 O8 155.47(7) . . ? O5 Mo3 O8 86.82(8) . . ? O26 Mo3 O8 83.93(8) . . ? O23 Mo3 O18 170.03(9) . . ? O4 Mo3 O18 83.75(7) . . ? O5 Mo3 O18 80.53(7) . . ? O26 Mo3 O18 80.14(7) . . ? O8 Mo3 O18 72.51(7) . . ? O23 Mo3 Mo2 99.53(7) . . ? O4 Mo3 Mo2 48.13(6) . . ? O5 Mo3 Mo2 49.16(6) . . ? O26 Mo3 Mo2 133.94(7) . . ? O8 Mo3 Mo2 135.00(5) . . ? O18 Mo3 Mo2 89.06(5) . . ? O13 Mo4 O3 104.92(9) . . ? O13 Mo4 O1 100.68(9) . . ? O3 Mo4 O1 95.65(7) . . ? O13 Mo4 O15 97.31(9) . . ? O3 Mo4 O15 87.07(8) . . ? O1 Mo4 O15 160.43(9) . . ? O13 Mo4 O8 93.03(8) . . ? O3 Mo4 O8 161.25(9) . . ? O1 Mo4 O8 86.13(7) . . ? O15 Mo4 O8 85.26(7) . . ? O13 Mo4 O18 166.81(7) . . ? O3 Mo4 O18 87.68(8) . . ? O1 Mo4 O18 81.58(8) . . ? O15 Mo4 O18 79.16(8) . . ? O8 Mo4 O18 74.08(7) . . ? O13 Mo4 Mo5 100.89(6) . . ? O3 Mo4 Mo5 48.06(6) . . ? O1 Mo4 Mo5 48.70(5) . . ? O15 Mo4 Mo5 134.53(5) . . ? O8 Mo4 Mo5 134.31(5) . . ? O18 Mo4 Mo5 90.39(4) . . ? O11 Mo5 O3 104.89(9) . . ? O11 Mo5 O1 100.81(9) . . ? O3 Mo5 O1 95.79(7) . . ? O11 Mo5 O10 98.73(9) . . ? O3 Mo5 O10 85.10(8) . . ? O1 Mo5 O10 159.49(9) . . ? O11 Mo5 O21 97.51(9) . . ? O3 Mo5 O21 156.18(9) . . ? O1 Mo5 O21 87.73(7) . . ? O10 Mo5 O21 83.60(7) . . ? O11 Mo5 O20 169.91(8) . . ? O3 Mo5 O20 85.04(8) . . ? O1 Mo5 O20 79.56(7) . . ? O10 Mo5 O20 80.11(8) . . ? O21 Mo5 O20 72.41(8) . . ? O11 Mo5 Mo4 100.99(6) . . ? O3 Mo5 Mo4 48.15(5) . . ? O1 Mo5 Mo4 48.75(5) . . ? O10 Mo5 Mo4 132.49(6) . . ? O21 Mo5 Mo4 135.03(5) . . ? O20 Mo5 Mo4 86.89(4) . . ? O12 Mo6 O6 105.10(10) . . ? O12 Mo6 O2 102.81(9) . . ? O6 Mo6 O2 95.66(8) . . ? O12 Mo6 O17 97.75(9) . . ? O6 Mo6 O17 84.00(8) . . ? O2 Mo6 O17 158.75(8) . . ? O12 Mo6 O21 96.86(10) . . ? O6 Mo6 O21 156.75(8) . . ? O2 Mo6 O21 86.66(8) . . ? O17 Mo6 O21 85.60(8) . . ? O12 Mo6 O20 168.21(10) . . ? O6 Mo6 O20 85.54(8) . . ? O2 Mo6 O20 80.75(7) . . ? O17 Mo6 O20 78.04(7) . . ? O21 Mo6 O20 71.97(7) . . ? O12 Mo6 Mo1 102.33(8) . . ? O6 Mo6 Mo1 47.91(5) . . ? O2 Mo6 Mo1 48.95(6) . . ? O17 Mo6 Mo1 131.13(6) . . ? O21 Mo6 Mo1 134.37(4) . . ? O20 Mo6 Mo1 88.53(5) . . ? O5 Mn1 O5 180.0 2_566 . ? O5 Mn1 O2 97.80(7) 2_566 2_566 ? O5 Mn1 O2 82.20(7) . 2_566 ? O5 Mn1 O2 82.20(7) 2_566 . ? O5 Mn1 O2 97.80(7) . . ? O2 Mn1 O2 180.000(1) 2_566 . ? O5 Mn1 O1 83.95(7) 2_566 . ? O5 Mn1 O1 96.05(7) . . ? O2 Mn1 O1 83.57(7) 2_566 . ? O2 Mn1 O1 96.43(7) . . ? O5 Mn1 O1 96.05(7) 2_566 2_566 ? O5 Mn1 O1 83.95(7) . 2_566 ? O2 Mn1 O1 96.43(7) 2_566 2_566 ? O2 Mn1 O1 83.57(7) . 2_566 ? O1 Mn1 O1 180.0 . 2_566 ? O28 P1 O29 111.36(13) . . ? O28 P1 O15 108.77(13) . . ? O29 P1 O15 109.11(11) . . ? O28 P1 O26 110.00(11) . . ? O29 P1 O26 107.44(13) . . ? O15 P1 O26 110.16(11) . . ? O24 P2 O30 111.80(13) . . ? O24 P2 O7 108.04(12) . . ? O30 P2 O7 110.78(11) . . ? O24 P2 O14 109.42(11) . . ? O30 P2 O14 108.45(12) . . ? O7 P2 O14 108.28(11) . . ? O27 P3 O10 114.11(13) . . ? O27 P3 O17 111.35(13) . . ? O10 P3 O17 109.78(11) . . ? O27 P3 O31 107.47(11) . . ? O10 P3 O31 107.13(12) . . ? O17 P3 O31 106.62(13) . . ? O19 P4 O20 110.71(11) . . ? O19 P4 O18 111.89(11) . . ? O20 P4 O18 107.64(11) . . ? O19 P4 O25 112.09(13) . . ? O20 P4 O25 107.45(11) . . ? O18 P4 O25 106.81(10) . . ? Mo5 O1 Mo4 82.56(7) . . ? Mo5 O1 Mn1 133.55(9) . . ? Mo4 O1 Mn1 133.79(9) . . ? Mo1 O2 Mo6 82.02(7) . . ? Mo1 O2 Mn1 132.27(9) . . ? Mo6 O2 Mn1 134.19(10) . . ? Mo5 O3 Mo4 83.79(8) . . ? Mo3 O4 Mo2 83.87(8) . . ? Mo3 O5 Mo2 81.72(8) . . ? Mo3 O5 Mn1 135.29(10) . . ? Mo2 O5 Mn1 133.96(9) . . ? Mo1 O6 Mo6 83.80(8) . . ? P2 O7 Mo2 134.43(13) . . ? Mo3 O8 Mo4 111.43(9) . . ? Mo1 O9 Mo2 112.32(9) . . ? P3 O10 Mo5 132.68(12) . . ? P2 O14 Mo1 130.62(11) . . ? P1 O15 Mo4 138.26(12) . . ? P3 O17 Mo6 129.34(13) . . ? P4 O18 Mo4 125.46(10) . . ? P4 O18 Mo3 126.68(11) . . ? Mo4 O18 Mo3 101.26(7) . . ? P4 O20 Mo5 127.29(10) . . ? P4 O20 Mo6 125.80(12) . . ? Mo5 O20 Mo6 101.89(8) . . ? Mo5 O21 Mo6 112.87(9) . . ? P4 O25 Mo1 126.31(10) . . ? P4 O25 Mo2 127.14(10) . . ? Mo1 O25 Mo2 100.89(8) . . ? P1 O26 Mo3 137.58(13) . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? C1 N1 H1D 109.5 . . ? H1C N1 H1D 109.5 . . ? C1 N1 H1E 109.4 . . ? H1C N1 H1E 109.5 . . ? H1D N1 H1E 109.5 . . ? C2 N2 H2C 109.5 . . ? C2 N2 H2D 109.5 . . ? H2C N2 H2D 109.5 . . ? C2 N2 H2E 109.4 . . ? H2C N2 H2E 109.5 . . ? H2D N2 H2E 109.5 . . ? N1 C1 C2 109.9(2) . . ? N1 C1 H1A 109.7 . . ? C2 C1 H1A 109.7 . . ? N1 C1 H1B 109.7 . . ? C2 C1 H1B 109.7 . . ? H1A C1 H1B 108.2 . . ? N2 C2 C1 109.9(2) . . ? N2 C2 H2A 109.7 . . ? C1 C2 H2A 109.7 . . ? N2 C2 H2B 109.7 . . ? C1 C2 H2B 109.7 . . ? H2A C2 H2B 108.2 . . ? C3 N3 H3C 109.5 . . ? C3 N3 H3D 109.5 . . ? H3C N3 H3D 109.5 . . ? C3 N3 H3E 109.5 . . ? H3C N3 H3E 109.5 . . ? H3D N3 H3E 109.5 . . ? C4 N4 H4C 109.5 . . ? C4 N4 H4D 109.5 . . ? H4C N4 H4D 109.5 . . ? C4 N4 H4E 109.4 . . ? H4C N4 H4E 109.5 . . ? H4D N4 H4E 109.5 . . ? N3 C3 C4 112.8(3) . . ? N3 C3 H3A 109.0 . . ? C4 C3 H3A 109.0 . . ? N3 C3 H3B 109.0 . . ? C4 C3 H3B 109.0 . . ? H3A C3 H3B 107.8 . . ? N4 C4 C3 111.7(3) . . ? N4 C4 H4A 109.3 . . ? C3 C4 H4A 109.3 . . ? N4 C4 H4B 109.3 . . ? C3 C4 H4B 109.3 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? C5 N5 H5C 109.5 . . ? C5 N5 H5D 109.5 . . ? H5C N5 H5D 109.5 . . ? C5 N5 H5E 109.4 . . ? H5C N5 H5E 109.5 . . ? H5D N5 H5E 109.5 . . ? N5 C5 C5 110.0(3) . 2_656 ? N5 C5 H5A 109.7 . . ? C5 C5 H5A 109.7 2_656 . ? N5 C5 H5B 109.7 . . ? C5 C5 H5B 109.7 2_656 . ? H5A C5 H5B 108.2 . . ? C6 N6 H6C 107.9 . . ? C6 N6 H6D 109.4 . . ? H6C N6 H6D 109.5 . . ? C6 N6 H6E 111.1 . . ? H6C N6 H6E 109.5 . . ? H6D N6 H6E 109.5 . . ? C7 N7 H7C 109.8 . . ? C7 N7 H7D 109.8 . . ? H7C N7 H7D 109.5 . . ? C7 N7 H7E 108.8 . . ? H7C N7 H7E 109.5 . . ? H7D N7 H7E 109.5 . . ? N6 C6 C7 111.2(4) . . ? N6 C6 H6A 109.4 . . ? C7 C6 H6A 109.4 . . ? N6 C6 H6B 109.4 . . ? C7 C6 H6B 109.4 . . ? H6A C6 H6B 108.0 . . ? N7 C7 C6 110.0(4) . . ? N7 C7 H7A 109.7 . . ? C6 C7 H7A 109.7 . . ? N7 C7 H7B 109.7 . . ? C6 C7 H7B 109.7 . . ? H7A C7 H7B 108.2 . . ? H1 O1W H2 109.1 . . ? H3 O2W H4 103.7(14) . . ? H5 O3W H6 86.0(11) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.369 _refine_diff_density_min -1.555 _refine_diff_density_rms 0.125 data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882958' #TrackingRef 'compound 1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 4(C2H10N2)2{[Co(H2O)][CoMo12O24(O1H1)6(H2P1O4)2(P1O4)6]}4(H2O) _chemical_formula_sum 'C8 H62 Co3 Mo12 N8 O68 P8' _chemical_formula_weight 2934.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.1094(16) _cell_length_b 11.8543(12) _cell_length_c 17.8232(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.296(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3312.4(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 15500 _cell_measurement_theta_min 2.5745 _cell_measurement_theta_max 27.482 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.942 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2830 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.249 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4423 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6965 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22928 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0244 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0233 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.54 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 5805 _reflns_number_gt 5349 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0265P)^2^+22.6872P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5805 _refine_ls_number_parameters 488 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0282 _refine_ls_R_factor_gt 0.0251 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0709 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0675 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_restrained_S_all 1.104 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.67484(7) 0.47726(10) 0.88457(7) 0.0082(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.62263(8) 0.16305(11) 0.78734(7) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.56147(8) 0.80358(10) 0.73700(7) 0.0110(2) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.88939(7) 0.49022(10) 1.05655(7) 0.0106(2) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.71545(2) 0.35949(3) 1.06670(2) 0.00921(10) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.48031(2) 0.35736(3) 0.80391(2) 0.00992(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.71605(2) 0.65072(3) 1.03756(2) 0.00925(10) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.61579(2) 0.23521(3) 0.96508(2) 0.00962(10) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.47785(2) 0.57372(3) 0.78708(2) 0.00980(10) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.61136(2) 0.74521(3) 0.92274(2) 0.00971(10) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.5000 0.5000 1.0000 0.01003(18) Uani 1 2 d S . . Co2 Co 0.87832(4) 0.49755(5) 0.86571(4) 0.01130(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7353(2) 0.7274(3) 0.94646(19) 0.0140(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5909(2) 0.3689(3) 1.02244(18) 0.0110(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5914(2) 0.6364(3) 1.00147(18) 0.0115(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7384(2) 0.2543(3) 0.9903(2) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6161(2) 0.5789(3) 0.85766(18) 0.0114(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8409(2) 0.3981(3) 1.09089(19) 0.0144(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7046(2) 0.5187(3) 1.11518(18) 0.0122(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4666(2) 0.4787(3) 0.87627(19) 0.0116(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5303(2) 0.6805(3) 0.72110(19) 0.0164(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7125(2) 0.4908(3) 0.97213(18) 0.0096(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6320(2) 0.1379(3) 0.8740(2) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7437(2) 0.4630(3) 0.84093(19) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6221(2) 0.8080(3) 0.81865(19) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6176(2) 0.3703(3) 0.87505(18) 0.0108(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7273(2) 0.7510(3) 1.1054(2) 0.0182(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4846(2) 0.8817(3) 0.7344(2) 0.0159(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4861(2) 0.7113(3) 0.86332(19) 0.0118(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3753(2) 0.5944(3) 0.7421(2) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7189(2) 0.2847(3) 1.1471(2) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8443(2) 0.6047(3) 1.0602(2) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5393(2) 0.2282(3) 0.7572(2) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3789(2) 0.3248(3) 0.7624(2) 0.0196(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0218(2) 0.5008(3) 0.88348(19) 0.0141(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8762(3) 0.6728(3) 0.8957(2) 0.0265(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5195(2) 0.4535(3) 0.7308(2) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4905(2) 0.2484(3) 0.89904(19) 0.0121(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9022(2) 0.4572(3) 0.9795(2) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5933(2) 0.8676(3) 0.9636(2) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5954(2) 0.1277(3) 1.0204(2) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8716(2) 0.5558(3) 0.75491(19) 0.0160(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7016(2) 0.2371(3) 0.7786(2) 0.0242(9) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8906(2) 0.3360(3) 0.82357(19) 0.0142(7) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4580(4) 0.2962(5) 0.5918(3) 0.0660(17) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.4991 0.2960 0.6420 0.079 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.4375 0.3644 0.6142 0.079 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.5718(4) 0.3222(6) 0.4429(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H2WA H 0.5411 0.3276 0.3974 0.109 Uiso 1 1 d R . . H2WB H 0.5987 0.2600 0.4465 0.109 Uiso 1 1 d R . . C1 C 0.3085(4) 0.9598(5) 0.8059(3) 0.0275(13) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3126 0.9216 0.8548 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2526 0.9946 0.7915 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3748(4) 1.0504(5) 0.8165(4) 0.0298(13) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3775 1.0805 0.7665 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3587 1.1113 0.8466 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8034(7) -0.0186(8) 0.8951(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8224 -0.0651 0.9406 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7530 0.0221 0.9007 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8717(8) 0.0639(9) 0.8902(9) 0.125(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.9262 0.0267 0.9091 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8671 0.0805 0.8361 0.150 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3158(3) 0.8754(4) 0.7471(3) 0.0244(10) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.2917 0.9022 0.7005 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.2894 0.8123 0.7555 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.3706 0.8609 0.7499 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4601(3) 1.0078(4) 0.8559(3) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.4570 0.9746 0.8999 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.4967 1.0652 0.8658 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.4781 0.9581 0.8257 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.7813(5) -0.0905(7) 0.8283(5) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.7704 -0.0483 0.7859 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.7353 -0.1308 0.8303 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8246 -0.1367 0.8274 0.116 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8744(3) 0.1700(4) 0.9303(3) 0.0326(12) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.8244 0.1822 0.9421 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.8852 0.2254 0.9003 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.9153 0.1677 0.9734 0.049 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0088(5) 0.0087(6) 0.0075(6) -0.0004(4) 0.0030(4) -0.0008(4) P2 0.0153(6) 0.0130(6) 0.0112(6) -0.0031(5) 0.0049(5) 0.0003(5) P3 0.0130(6) 0.0111(6) 0.0094(6) 0.0022(5) 0.0037(5) -0.0009(5) P4 0.0090(6) 0.0135(6) 0.0092(6) -0.0006(5) 0.0020(5) -0.0001(5) Mo1 0.00925(19) 0.0098(2) 0.0086(2) 0.00046(15) 0.00228(15) -0.00025(15) Mo2 0.0111(2) 0.0101(2) 0.0086(2) -0.00075(15) 0.00223(15) -0.00039(15) Mo3 0.00959(19) 0.0098(2) 0.0084(2) -0.00055(15) 0.00207(15) 0.00005(15) Mo4 0.0116(2) 0.0092(2) 0.0084(2) -0.00054(15) 0.00295(15) -0.00001(15) Mo5 0.0112(2) 0.0102(2) 0.00824(19) 0.00122(15) 0.00265(15) -0.00072(15) Mo6 0.0106(2) 0.0099(2) 0.0087(2) 0.00111(15) 0.00238(15) -0.00006(15) Co1 0.0109(4) 0.0102(4) 0.0090(4) 0.0001(3) 0.0024(3) 0.0005(3) Co2 0.0134(3) 0.0124(3) 0.0090(3) -0.0006(2) 0.0045(2) 0.0002(2) O1 0.0139(16) 0.0162(17) 0.0118(17) 0.0019(13) 0.0029(13) -0.0008(14) O2 0.0109(16) 0.0140(17) 0.0090(16) -0.0023(13) 0.0042(13) -0.0012(13) O3 0.0101(16) 0.0134(17) 0.0113(17) 0.0001(13) 0.0034(13) -0.0004(13) O4 0.0141(17) 0.0160(18) 0.0153(18) -0.0030(14) 0.0036(14) -0.0009(14) O5 0.0129(16) 0.0091(16) 0.0123(16) -0.0006(13) 0.0027(13) -0.0014(13) O6 0.0112(16) 0.0178(18) 0.0140(17) 0.0019(14) 0.0021(13) -0.0016(14) O7 0.0144(16) 0.0124(17) 0.0098(16) -0.0012(13) 0.0030(13) -0.0002(13) O8 0.0134(16) 0.0105(16) 0.0121(17) 0.0011(13) 0.0056(13) 0.0004(13) O9 0.0229(18) 0.0139(18) 0.0122(17) -0.0002(14) 0.0036(14) -0.0052(14) O10 0.0101(16) 0.0098(16) 0.0088(16) -0.0011(12) 0.0021(12) -0.0009(12) O11 0.0267(19) 0.0157(18) 0.0108(18) -0.0017(14) 0.0044(15) 0.0037(15) O12 0.0136(17) 0.0201(18) 0.0119(17) -0.0002(14) 0.0050(13) 0.0004(14) O13 0.0173(17) 0.0160(18) 0.0112(17) 0.0042(14) 0.0019(14) -0.0030(14) O14 0.0130(16) 0.0089(16) 0.0102(16) -0.0008(12) 0.0022(13) -0.0026(13) O15 0.0224(19) 0.0159(18) 0.0159(18) -0.0054(14) 0.0035(15) -0.0001(14) O16 0.0140(17) 0.0194(18) 0.0153(18) 0.0038(14) 0.0055(14) 0.0035(14) O17 0.0113(16) 0.0107(16) 0.0137(17) -0.0010(13) 0.0036(13) -0.0005(13) O18 0.0161(18) 0.0223(19) 0.0204(19) 0.0019(15) 0.0006(15) 0.0007(15) O19 0.0202(18) 0.0199(19) 0.0168(18) 0.0045(15) 0.0044(15) -0.0023(15) O20 0.0112(16) 0.0139(17) 0.0188(18) -0.0016(14) 0.0020(14) 0.0012(13) O21 0.0195(18) 0.0170(18) 0.0154(18) -0.0038(14) 0.0010(14) 0.0038(15) O22 0.0169(18) 0.0200(19) 0.0206(19) -0.0020(15) 0.0012(15) -0.0025(15) O23 0.0077(16) 0.0204(18) 0.0137(17) -0.0027(14) 0.0014(13) 0.0001(13) O24 0.034(2) 0.023(2) 0.027(2) -0.0022(17) 0.0152(18) 0.0021(17) O25 0.0189(18) 0.0153(18) 0.0156(18) 0.0001(14) 0.0059(14) -0.0001(14) O26 0.0114(16) 0.0136(17) 0.0112(17) 0.0004(13) 0.0025(13) -0.0026(13) O27 0.0167(18) 0.026(2) 0.0116(17) -0.0009(15) 0.0055(14) 0.0000(15) O28 0.0213(19) 0.0167(18) 0.021(2) -0.0028(15) 0.0038(15) 0.0033(15) O29 0.0235(19) 0.0150(18) 0.0158(18) 0.0022(14) 0.0061(15) -0.0034(15) O30 0.0213(18) 0.0144(17) 0.0133(17) 0.0035(14) 0.0058(14) -0.0015(14) O31 0.023(2) 0.025(2) 0.029(2) -0.0103(17) 0.0137(17) -0.0085(16) O32 0.0190(17) 0.0133(17) 0.0122(17) -0.0025(13) 0.0075(14) -0.0012(14) O1W 0.094(5) 0.066(4) 0.034(3) -0.004(3) 0.006(3) -0.011(3) O2W 0.080(5) 0.084(5) 0.085(5) -0.024(4) -0.028(4) 0.038(4) C1 0.021(3) 0.031(3) 0.030(3) 0.001(3) 0.006(2) 0.003(2) C2 0.036(3) 0.015(3) 0.038(4) -0.001(2) 0.008(3) 0.005(2) C3 0.116(9) 0.052(5) 0.058(6) -0.001(4) 0.033(6) 0.030(5) C4 0.133(9) 0.059(6) 0.236(14) -0.067(8) 0.151(10) -0.053(6) N1 0.024(2) 0.029(3) 0.019(2) 0.002(2) 0.0012(19) -0.008(2) N2 0.028(3) 0.026(3) 0.025(3) -0.005(2) 0.008(2) -0.011(2) N3 0.065(5) 0.083(6) 0.072(6) 0.017(5) -0.008(4) -0.016(4) N4 0.033(3) 0.035(3) 0.034(3) 0.006(2) 0.017(2) 0.003(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O12 1.504(3) . ? P1 O5 1.539(3) . ? P1 O10 1.547(3) . ? P1 O14 1.554(3) . ? P2 O30 1.492(3) 2_646 ? P2 O21 1.534(4) . ? P2 O11 1.547(4) . ? P2 O31 1.583(4) . ? P3 O32 1.514(3) 2_656 ? P3 O16 1.539(3) . ? P3 O9 1.547(4) . ? P3 O13 1.556(3) . ? P4 O27 1.488(4) . ? P4 O6 1.548(3) . ? P4 O20 1.548(3) . ? P4 O23 1.581(3) 3_767 ? Mo1 O19 1.674(3) . ? Mo1 O4 1.944(3) . ? Mo1 O2 1.984(3) . ? Mo1 O6 2.020(3) . ? Mo1 O7 2.100(3) . ? Mo1 O10 2.287(3) . ? Mo1 Mo4 2.5867(6) . ? Mo2 O22 1.676(3) . ? Mo2 O25 1.943(3) . ? Mo2 O8 1.978(3) . ? Mo2 O21 2.075(3) . ? Mo2 O26 2.108(3) . ? Mo2 O14 2.288(3) . ? Mo2 Mo5 2.5815(6) . ? Mo3 O15 1.676(3) . ? Mo3 O1 1.947(3) . ? Mo3 O3 1.971(3) . ? Mo3 O20 2.084(3) . ? Mo3 O7 2.124(3) . ? Mo3 O10 2.220(3) . ? Mo3 Mo6 2.5883(6) . ? Mo4 O29 1.690(3) . ? Mo4 O4 1.935(3) . ? Mo4 O2 1.977(3) . ? Mo4 O11 2.056(3) . ? Mo4 O26 2.096(3) . ? Mo4 O14 2.272(3) . ? Mo5 O18 1.680(3) . ? Mo5 O25 1.948(3) . ? Mo5 O8 1.990(3) . ? Mo5 O9 2.039(3) . ? Mo5 O17 2.107(3) . ? Mo5 O5 2.293(3) . ? Mo6 O28 1.679(4) . ? Mo6 O1 1.955(3) . ? Mo6 O3 1.986(3) . ? Mo6 O13 2.043(3) . ? Mo6 O17 2.090(3) . ? Mo6 O5 2.297(3) . ? Co1 O2 2.109(3) . ? Co1 O2 2.109(3) 3_667 ? Co1 O8 2.161(3) 3_667 ? Co1 O8 2.161(3) . ? Co1 O3 2.182(3) 3_667 ? Co1 O3 2.182(3) . ? Co2 O27 2.032(3) . ? Co2 O30 2.071(3) . ? Co2 O32 2.083(3) . ? Co2 O24 2.147(4) . ? Co2 O12 2.151(3) . ? Co2 O23 2.259(3) . ? O23 P4 1.581(3) 3_767 ? O30 P2 1.492(3) 2_656 ? O32 P3 1.514(3) 2_646 ? O1W H1WA 0.9834 . ? O1W H1WB 0.9911 . ? O2W H2WA 0.8500 . ? O2W H2WB 0.8500 . ? C1 N1 1.472(7) . ? C1 C2 1.496(8) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.480(8) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 N3 1.440(12) . ? C3 C4 1.490(14) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N4 1.443(11) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N3 H3D 0.8900 . ? N3 H3E 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 P1 O5 113.60(19) . . ? O12 P1 O10 111.61(19) . . ? O5 P1 O10 107.69(18) . . ? O12 P1 O14 109.99(19) . . ? O5 P1 O14 107.35(18) . . ? O10 P1 O14 106.25(18) . . ? O30 P2 O21 113.8(2) 2_646 . ? O30 P2 O11 109.7(2) 2_646 . ? O21 P2 O11 108.8(2) . . ? O30 P2 O31 106.1(2) 2_646 . ? O21 P2 O31 110.2(2) . . ? O11 P2 O31 108.1(2) . . ? O32 P3 O16 111.38(19) 2_656 . ? O32 P3 O9 107.81(19) 2_656 . ? O16 P3 O9 109.7(2) . . ? O32 P3 O13 110.19(19) 2_656 . ? O16 P3 O13 109.60(19) . . ? O9 P3 O13 108.11(19) . . ? O27 P4 O6 111.7(2) . . ? O27 P4 O20 115.8(2) . . ? O6 P4 O20 108.50(19) . . ? O27 P4 O23 110.22(19) . 3_767 ? O6 P4 O23 103.92(19) . 3_767 ? O20 P4 O23 105.88(19) . 3_767 ? O19 Mo1 O4 106.59(16) . . ? O19 Mo1 O2 101.63(15) . . ? O4 Mo1 O2 95.48(14) . . ? O19 Mo1 O6 95.88(15) . . ? O4 Mo1 O6 87.31(14) . . ? O2 Mo1 O6 160.63(14) . . ? O19 Mo1 O7 96.51(16) . . ? O4 Mo1 O7 155.81(14) . . ? O2 Mo1 O7 86.61(13) . . ? O6 Mo1 O7 83.22(13) . . ? O19 Mo1 O10 169.06(15) . . ? O4 Mo1 O10 83.97(13) . . ? O2 Mo1 O10 79.70(12) . . ? O6 Mo1 O10 81.55(12) . . ? O7 Mo1 O10 72.66(12) . . ? O19 Mo1 Mo4 101.00(13) . . ? O4 Mo1 Mo4 48.03(10) . . ? O2 Mo1 Mo4 49.11(9) . . ? O6 Mo1 Mo4 135.08(10) . . ? O7 Mo1 Mo4 134.69(9) . . ? O10 Mo1 Mo4 88.12(8) . . ? O22 Mo2 O25 105.86(16) . . ? O22 Mo2 O8 102.20(16) . . ? O25 Mo2 O8 96.47(14) . . ? O22 Mo2 O21 98.24(16) . . ? O25 Mo2 O21 85.10(14) . . ? O8 Mo2 O21 158.18(14) . . ? O22 Mo2 O26 95.82(15) . . ? O25 Mo2 O26 157.23(13) . . ? O8 Mo2 O26 85.47(13) . . ? O21 Mo2 O26 84.98(13) . . ? O22 Mo2 O14 168.55(15) . . ? O25 Mo2 O14 84.86(13) . . ? O8 Mo2 O14 80.12(12) . . ? O21 Mo2 O14 78.35(12) . . ? O26 Mo2 O14 73.08(12) . . ? O22 Mo2 Mo5 100.95(13) . . ? O25 Mo2 Mo5 48.52(10) . . ? O8 Mo2 Mo5 49.62(9) . . ? O21 Mo2 Mo5 133.06(10) . . ? O26 Mo2 Mo5 134.32(9) . . ? O14 Mo2 Mo5 89.13(8) . . ? O15 Mo3 O1 105.00(16) . . ? O15 Mo3 O3 103.30(15) . . ? O1 Mo3 O3 96.54(13) . . ? O15 Mo3 O20 96.17(16) . . ? O1 Mo3 O20 86.73(14) . . ? O3 Mo3 O20 158.62(14) . . ? O15 Mo3 O7 93.66(15) . . ? O1 Mo3 O7 160.27(13) . . ? O3 Mo3 O7 85.10(13) . . ? O20 Mo3 O7 84.93(13) . . ? O15 Mo3 O10 166.06(15) . . ? O1 Mo3 O10 87.17(13) . . ? O3 Mo3 O10 81.60(12) . . ? O20 Mo3 O10 77.45(12) . . ? O7 Mo3 O10 73.58(12) . . ? O15 Mo3 Mo6 101.92(12) . . ? O1 Mo3 Mo6 48.57(10) . . ? O3 Mo3 Mo6 49.41(9) . . ? O20 Mo3 Mo6 134.66(10) . . ? O7 Mo3 Mo6 134.06(9) . . ? O10 Mo3 Mo6 91.21(8) . . ? O29 Mo4 O4 106.14(16) . . ? O29 Mo4 O2 102.29(15) . . ? O4 Mo4 O2 95.99(14) . . ? O29 Mo4 O11 96.59(16) . . ? O4 Mo4 O11 86.60(14) . . ? O2 Mo4 O11 159.36(14) . . ? O29 Mo4 O26 95.29(15) . . ? O4 Mo4 O26 157.13(14) . . ? O2 Mo4 O26 86.95(13) . . ? O11 Mo4 O26 83.05(13) . . ? O29 Mo4 O14 168.48(15) . . ? O4 Mo4 O14 84.45(13) . . ? O2 Mo4 O14 80.63(12) . . ? O11 Mo4 O14 79.24(13) . . ? O26 Mo4 O14 73.63(12) . . ? O29 Mo4 Mo1 101.17(12) . . ? O4 Mo4 Mo1 48.33(10) . . ? O2 Mo4 Mo1 49.34(9) . . ? O11 Mo4 Mo1 134.53(10) . . ? O26 Mo4 Mo1 135.52(9) . . ? O14 Mo4 Mo1 89.22(8) . . ? O18 Mo5 O25 106.14(16) . . ? O18 Mo5 O8 101.79(16) . . ? O25 Mo5 O8 95.90(14) . . ? O18 Mo5 O9 97.24(16) . . ? O25 Mo5 O9 85.39(14) . . ? O8 Mo5 O9 159.73(14) . . ? O18 Mo5 O17 96.00(15) . . ? O25 Mo5 O17 156.88(13) . . ? O8 Mo5 O17 85.80(13) . . ? O9 Mo5 O17 85.30(13) . . ? O18 Mo5 O5 169.20(15) . . ? O25 Mo5 O5 84.03(13) . . ? O8 Mo5 O5 80.36(12) . . ? O9 Mo5 O5 79.66(13) . . ? O17 Mo5 O5 73.50(12) . . ? O18 Mo5 Mo2 100.83(13) . . ? O25 Mo5 Mo2 48.35(10) . . ? O8 Mo5 Mo2 49.21(9) . . ? O9 Mo5 Mo2 133.37(10) . . ? O17 Mo5 Mo2 134.18(9) . . ? O5 Mo5 Mo2 88.62(8) . . ? O28 Mo6 O1 105.65(16) . . ? O28 Mo6 O3 100.49(16) . . ? O1 Mo6 O3 95.78(13) . . ? O28 Mo6 O13 97.96(16) . . ? O1 Mo6 O13 86.58(14) . . ? O3 Mo6 O13 160.00(14) . . ? O28 Mo6 O17 98.21(15) . . ? O1 Mo6 O17 155.14(13) . . ? O3 Mo6 O17 86.47(13) . . ? O13 Mo6 O17 83.30(13) . . ? O28 Mo6 O5 171.87(15) . . ? O1 Mo6 O5 82.28(13) . . ? O3 Mo6 O5 80.16(12) . . ? O13 Mo6 O5 80.49(13) . . ? O17 Mo6 O5 73.70(12) . . ? O28 Mo6 Mo3 100.21(13) . . ? O1 Mo6 Mo3 48.31(10) . . ? O3 Mo6 Mo3 48.89(9) . . ? O13 Mo6 Mo3 134.43(10) . . ? O17 Mo6 Mo3 134.00(9) . . ? O5 Mo6 Mo3 86.36(8) . . ? O2 Co1 O2 180.000(2) . 3_667 ? O2 Co1 O8 83.89(12) . 3_667 ? O2 Co1 O8 96.11(12) 3_667 3_667 ? O2 Co1 O8 96.11(12) . . ? O2 Co1 O8 83.89(12) 3_667 . ? O8 Co1 O8 180.000(1) 3_667 . ? O2 Co1 O3 83.86(12) . 3_667 ? O2 Co1 O3 96.14(12) 3_667 3_667 ? O8 Co1 O3 96.18(12) 3_667 3_667 ? O8 Co1 O3 83.82(12) . 3_667 ? O2 Co1 O3 96.14(12) . . ? O2 Co1 O3 83.86(12) 3_667 . ? O8 Co1 O3 83.82(12) 3_667 . ? O8 Co1 O3 96.18(12) . . ? O3 Co1 O3 180.00(17) 3_667 . ? O27 Co2 O30 170.49(14) . . ? O27 Co2 O32 97.54(14) . . ? O30 Co2 O32 87.20(13) . . ? O27 Co2 O24 89.39(15) . . ? O30 Co2 O24 85.12(15) . . ? O32 Co2 O24 170.93(14) . . ? O27 Co2 O12 96.36(13) . . ? O30 Co2 O12 92.19(13) . . ? O32 Co2 O12 85.75(13) . . ? O24 Co2 O12 99.33(14) . . ? O27 Co2 O23 84.90(13) . . ? O30 Co2 O23 87.46(13) . . ? O32 Co2 O23 83.54(13) . . ? O24 Co2 O23 91.31(14) . . ? O12 Co2 O23 169.29(13) . . ? Mo3 O1 Mo6 83.12(13) . . ? Mo4 O2 Mo1 81.55(12) . . ? Mo4 O2 Co1 135.02(17) . . ? Mo1 O2 Co1 135.36(16) . . ? Mo3 O3 Mo6 81.70(12) . . ? Mo3 O3 Co1 134.57(16) . . ? Mo6 O3 Co1 133.73(16) . . ? Mo4 O4 Mo1 83.64(13) . . ? P1 O5 Mo5 126.85(18) . . ? P1 O5 Mo6 127.16(18) . . ? Mo5 O5 Mo6 99.14(12) . . ? P4 O6 Mo1 130.3(2) . . ? Mo1 O7 Mo3 111.49(14) . . ? Mo2 O8 Mo5 81.17(12) . . ? Mo2 O8 Co1 135.35(16) . . ? Mo5 O8 Co1 134.58(16) . . ? P3 O9 Mo5 129.8(2) . . ? P1 O10 Mo3 125.09(18) . . ? P1 O10 Mo1 127.59(18) . . ? Mo3 O10 Mo1 101.56(12) . . ? P2 O11 Mo4 132.8(2) . . ? P1 O12 Co2 134.5(2) . . ? P3 O13 Mo6 132.2(2) . . ? P1 O14 Mo4 127.00(18) . . ? P1 O14 Mo2 126.09(18) . . ? Mo4 O14 Mo2 100.16(12) . . ? Mo6 O17 Mo5 112.73(14) . . ? P4 O20 Mo3 132.5(2) . . ? P2 O21 Mo2 132.5(2) . . ? P4 O23 Co2 146.5(2) 3_767 . ? Mo2 O25 Mo5 83.13(13) . . ? Mo4 O26 Mo2 112.57(14) . . ? P4 O27 Co2 145.5(2) . . ? P2 O30 Co2 140.3(2) 2_656 . ? P3 O32 Co2 126.6(2) 2_646 . ? H1WA O1W H1WB 81.5 . . ? H2WA O2W H2WB 108.2 . . ? N1 C1 C2 113.9(5) . . ? N1 C1 H1A 108.8 . . ? C2 C1 H1A 108.8 . . ? N1 C1 H1B 108.8 . . ? C2 C1 H1B 108.8 . . ? H1A C1 H1B 107.7 . . ? N2 C2 C1 111.9(5) . . ? N2 C2 H2A 109.2 . . ? C1 C2 H2A 109.2 . . ? N2 C2 H2B 109.2 . . ? C1 C2 H2B 109.2 . . ? H2A C2 H2B 107.9 . . ? N3 C3 C4 112.6(9) . . ? N3 C3 H3A 109.1 . . ? C4 C3 H3A 109.1 . . ? N3 C3 H3B 109.1 . . ? C4 C3 H3B 109.1 . . ? H3A C3 H3B 107.8 . . ? N4 C4 C3 118.8(7) . . ? N4 C4 H4A 107.6 . . ? C3 C4 H4A 107.6 . . ? N4 C4 H4B 107.6 . . ? C3 C4 H4B 107.6 . . ? H4A C4 H4B 107.1 . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? C1 N1 H1D 109.5 . . ? H1C N1 H1D 109.5 . . ? C1 N1 H1E 109.5 . . ? H1C N1 H1E 109.5 . . ? H1D N1 H1E 109.5 . . ? C2 N2 H2C 109.5 . . ? C2 N2 H2D 109.5 . . ? H2C N2 H2D 109.5 . . ? C2 N2 H2E 109.5 . . ? H2C N2 H2E 109.5 . . ? H2D N2 H2E 109.5 . . ? C3 N3 H3C 109.5 . . ? C3 N3 H3D 109.5 . . ? H3C N3 H3D 109.5 . . ? C3 N3 H3E 109.5 . . ? H3C N3 H3E 109.5 . . ? H3D N3 H3E 109.5 . . ? C4 N4 H4C 109.5 . . ? C4 N4 H4D 109.5 . . ? H4C N4 H4D 109.5 . . ? C4 N4 H4E 109.5 . . ? H4C N4 H4E 109.5 . . ? H4D N4 H4E 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 1.676 _refine_diff_density_min -1.139 _refine_diff_density_rms 0.163 data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882959' #TrackingRef 'compound 1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[(M2O4)8(HPO4)26(PO4)2{Ni5(H2O)22}]32(H2O)' _chemical_formula_sum 'H134 Mo16 Ni21 O198 P28' _chemical_formula_weight 6938.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'C c c m' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x, y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 24.037(4) _cell_length_b 36.226(6) _cell_length_c 20.476(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17830(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 17505 _cell_measurement_theta_min 3.2125 _cell_measurement_theta_max 28.2815 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.585 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 13592 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.634 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6117 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6696 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35427 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0272 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0235 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -42 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.89 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8090 _reflns_number_gt 6796 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1326P)^2^+410.8104P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8090 _refine_ls_number_parameters 597 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0745 _refine_ls_R_factor_gt 0.0623 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2059 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1935 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.013 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.27798(10) 0.14195(7) 0.17354(12) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.47333(13) 0.07455(8) 0.0000 0.0230(6) Uani 1 2 d S . . P3 P 0.57795(13) 0.17611(10) 0.0000 0.0305(7) Uani 1 2 d S . . P4 P 0.42059(9) 0.27224(6) 0.18036(12) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.1606(3) 0.13939(17) 0.0000 0.0733(11) Uani 1 2 d S . . P6 P 0.1156(3) 0.15902(17) 0.0000 0.0733(11) Uani 1 2 d S . . P7 P 0.59498(14) 0.29122(10) 0.0000 0.0392(9) Uani 1 2 d S . . P8 P 0.30739(12) 0.03390(8) 0.16246(14) 0.0400(6) Uani 1 1 d . . . P9 P -0.02196(14) 0.09591(10) 0.0000 0.0416(10) Uani 1 2 d S . . P10 P 0.13798(14) 0.02905(9) 0.0000 0.0348(8) Uani 1 2 d S . . P11 P 0.38692(13) 0.17024(9) 0.0000 0.0259(7) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.13827(3) 0.14337(2) 0.15873(4) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.48594(3) 0.14291(2) 0.10698(4) 0.0233(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.40540(3) 0.18050(2) 0.15858(4) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.08467(3) 0.08905(2) 0.10519(5) 0.0315(2) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.2500 0.2500 0.0000 0.0266(5) Uani 1 4 d S . . Ni2 Ni 0.35524(4) 0.09639(3) 0.06920(5) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.23344(4) 0.08012(3) 0.06896(6) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.51419(5) 0.24009(3) 0.07920(6) 0.0283(3) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.00582(5) 0.17396(3) 0.08011(7) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2996(3) 0.0708(2) 0.0000 0.0260(18) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.3463(4) 0.1372(2) 0.0000 0.0265(18) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.6422(4) 0.1795(3) 0.0000 0.050(3) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.4101(3) 0.0761(2) 0.0000 0.0271(19) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.4961(3) 0.09340(15) 0.0613(3) 0.0288(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4074(2) 0.13024(16) 0.1215(3) 0.0267(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5606(3) 0.15504(18) 0.0615(3) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2864(2) 0.11464(16) 0.1182(3) 0.0281(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1638(3) 0.09743(17) 0.1177(3) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3759(3) 0.19453(18) 0.0601(3) 0.0306(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5163(3) 0.12829(18) 0.1757(3) 0.0345(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4766(2) 0.19570(16) 0.1194(3) 0.0280(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4656(3) 0.27833(17) 0.1287(3) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0628(3) 0.13966(17) 0.1217(3) 0.0315(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3763(3) 0.30196(19) 0.1785(4) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0808(4) 0.0816(3) 0.0000 0.053(3) Uani 1 2 d S . . O17 O 0.3195(3) 0.17342(19) 0.1714(4) 0.0376(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1534(3) 0.16681(18) 0.0597(3) 0.0312(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1046(3) 0.04025(18) 0.0613(4) 0.0409(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1940(4) 0.0490(3) 0.0000 0.034(2) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.3571(3) 0.05136(19) 0.1275(4) 0.0392(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4575(4) 0.2468(3) 0.0000 0.034(2) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.4953(4) 0.0352(2) 0.0000 0.030(2) Uani 1 2 d S . . O24 O 0.2204(3) 0.15971(19) 0.1702(4) 0.0355(16) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4206(3) 0.1745(2) 0.2380(3) 0.0391(16) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3894(3) 0.23618(19) 0.1704(4) 0.0403(17) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0082(3) 0.0826(2) 0.0621(4) 0.0439(18) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4488(3) 0.1573(2) 0.0000 0.0267(18) Uani 1 2 d S . . O29 O 0.5508(5) 0.2144(3) 0.0000 0.040(2) Uani 1 2 d S . . O30 O 0.5564(3) 0.28783(17) 0.0600(4) 0.0367(16) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0579(5) 0.1855(3) 0.0000 0.046(3) Uani 1 2 d S . . O32 O 0.1050(4) 0.1148(3) 0.0000 0.039(2) Uani 1 2 d S . . O33 O 0.5753(3) 0.2299(2) 0.1502(4) 0.0450(18) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0649(3) 0.0679(2) 0.1751(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2535(3) 0.0368(2) 0.1256(4) 0.0456(18) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2837(4) 0.1213(2) 0.2396(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.0484(3) 0.1564(3) 0.1503(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1289(3) 0.1299(2) 0.2363(4) 0.0427(17) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4486(3) 0.2727(2) 0.2485(4) 0.0469(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2266(5) 0.1223(3) 0.0000 0.048(3) Uani 1 2 d S . . O41 O 0.3230(4) -0.0088(2) 0.1686(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6223(4) 0.3312(3) 0.0000 0.053(3) Uani 1 2 d S . . O43 O 0.2998(4) 0.0500(3) 0.2316(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.0220(5) 0.1384(3) 0.0000 0.049(3) Uani 1 2 d S . . O45 O 0.1444(5) -0.0122(3) 0.0000 0.051(3) Uani 1 2 d S . . O46 O 0.6442(4) 0.2656(3) 0.0000 0.060(4) Uani 1 2 d S . . Ni6 Ni 0.5000 0.0000 0.07616(18) 0.0464(11) Uani 0.50 2 d SP . . Ni7 Ni 0.13444(12) -0.05410(8) -0.05571(19) 0.0531(8) Uani 0.50 1 d P . . Ni8 Ni 0.6940(3) 0.22244(18) 0.0000 0.0781(16) Uiso 0.50 2 d SP . . O1W O 0.1879(6) 0.2419(4) 0.0645(8) 0.111(4) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.2619(7) 0.1967(5) 0.0294(8) 0.057(4) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 0.2008(8) -0.0827(5) 0.0000 0.093(5) Uiso 1 2 d S . . O4W O 0.0683(8) -0.0280(5) -0.1075(9) 0.063(5) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O 0.1310(9) -0.0970(6) -0.1236(11) 0.070(5) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.1946(9) -0.0307(6) -0.1168(10) 0.070(5) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.7032(6) 0.1693(4) 0.0720(8) 0.044(3) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.7550(14) 0.1832(9) 0.0000 0.079(8) Uiso 0.50 2 d SP . . O9W O 0.6937(11) 0.2278(7) 0.1024(13) 0.092(7) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.4258(8) -0.0045(6) 0.0869(10) 0.068(5) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 0.4968(11) 0.0374(7) 0.1500(13) 0.094(7) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.0000 0.1175(4) 0.2500 0.060(3) Uiso 1 2 d S . . O13W O 0.6605(8) 0.1583(5) 0.1473(9) 0.130(6) Uiso 1 1 d . . . O14W O 0.5817(8) 0.0777(5) 0.2488(10) 0.143(6) Uiso 1 1 d . . . O15W O -0.1504(10) 0.1943(7) 0.1660(11) 0.174(8) Uiso 1 1 d . . . O16W O 0.2500 0.2500 0.2564(17) 0.080(5) Uiso 0.50 2 d SP A 1 O17W O 0.2291(8) 0.2441(6) 0.1879(11) 0.080(5) Uiso 0.50 1 d P . 2 O18W O 0.1758(9) -0.0482(6) -0.2475(12) 0.176(8) Uiso 1 1 d . . . O19W O 0.3819(13) -0.0788(8) 0.1009(14) 0.210(11) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0234(11) 0.0343(12) 0.0243(12) -0.0013(9) 0.0029(9) 0.0053(9) P2 0.0221(15) 0.0183(14) 0.0285(17) 0.000 0.000 0.0025(11) P3 0.0201(15) 0.0321(17) 0.039(2) 0.000 0.000 -0.0011(13) P4 0.0225(10) 0.0273(11) 0.0254(12) -0.0033(9) -0.0070(9) 0.0058(9) P5 0.062(2) 0.069(2) 0.089(3) 0.000 0.000 0.0036(18) P6 0.062(2) 0.069(2) 0.089(3) 0.000 0.000 0.0036(18) P7 0.0161(15) 0.0320(18) 0.069(3) 0.000 0.000 0.0017(13) P8 0.0428(15) 0.0387(14) 0.0385(15) 0.0135(11) 0.0067(12) 0.0066(12) P9 0.0189(16) 0.0251(17) 0.081(3) 0.000 0.000 -0.0030(13) P10 0.0263(17) 0.0197(16) 0.058(2) 0.000 0.000 -0.0005(12) P11 0.0216(15) 0.0260(16) 0.0303(18) 0.000 0.000 0.0035(12) Mo1 0.0220(4) 0.0273(4) 0.0297(5) 0.0033(3) 0.0081(3) 0.0037(3) Mo2 0.0202(4) 0.0236(4) 0.0262(4) -0.0020(3) -0.0039(3) 0.0021(3) Mo3 0.0220(4) 0.0276(4) 0.0246(4) -0.0057(3) -0.0018(3) 0.0027(3) Mo4 0.0212(4) 0.0248(4) 0.0485(6) 0.0058(3) 0.0085(3) 0.0000(3) Ni1 0.0218(10) 0.0298(11) 0.0282(12) 0.000 0.000 0.0018(9) Ni2 0.0217(5) 0.0239(5) 0.0225(6) 0.0009(4) 0.0013(4) 0.0004(4) Ni3 0.0216(5) 0.0254(6) 0.0315(6) 0.0021(5) 0.0037(5) 0.0000(4) Ni4 0.0247(6) 0.0273(6) 0.0329(7) -0.0017(5) -0.0038(5) 0.0010(4) Ni5 0.0244(6) 0.0283(6) 0.0472(8) 0.0044(5) 0.0040(5) 0.0008(5) O1 0.022(4) 0.025(4) 0.032(5) 0.000 0.000 0.002(3) O2 0.026(4) 0.026(4) 0.027(5) 0.000 0.000 0.004(3) O3 0.021(5) 0.068(8) 0.062(8) 0.000 0.000 -0.007(5) O4 0.021(4) 0.030(4) 0.030(5) 0.000 0.000 -0.001(3) O5 0.032(3) 0.021(3) 0.033(4) -0.004(3) -0.007(3) 0.007(3) O6 0.028(3) 0.026(3) 0.026(3) -0.002(3) 0.000(3) 0.004(2) O7 0.025(3) 0.031(3) 0.042(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.005(3) O8 0.022(3) 0.028(3) 0.035(4) -0.007(3) 0.007(3) -0.001(2) O9 0.024(3) 0.028(3) 0.038(4) 0.004(3) 0.009(3) 0.004(2) O10 0.024(3) 0.035(3) 0.033(4) -0.008(3) -0.003(3) 0.008(3) O11 0.033(3) 0.033(3) 0.037(4) -0.004(3) -0.010(3) 0.004(3) O12 0.024(3) 0.025(3) 0.035(4) -0.005(3) -0.005(3) 0.003(2) O13 0.034(3) 0.029(3) 0.029(3) -0.001(3) -0.003(3) 0.003(3) O14 0.027(3) 0.025(3) 0.042(4) 0.005(3) 0.010(3) 0.004(2) O15 0.029(3) 0.035(4) 0.051(4) 0.003(3) -0.001(3) 0.011(3) O16 0.021(5) 0.039(6) 0.099(10) 0.000 0.000 -0.006(4) O17 0.025(3) 0.040(4) 0.047(4) -0.018(3) 0.003(3) 0.000(3) O18 0.027(3) 0.032(3) 0.035(4) 0.002(3) 0.004(3) -0.008(3) O19 0.031(3) 0.027(3) 0.064(5) 0.004(3) 0.009(3) -0.003(3) O20 0.026(5) 0.032(5) 0.044(6) 0.000 0.000 -0.005(4) O21 0.038(4) 0.037(4) 0.042(4) 0.012(3) 0.003(3) 0.005(3) O22 0.036(5) 0.031(5) 0.034(5) 0.000 0.000 -0.004(4) O23 0.032(5) 0.022(4) 0.037(5) 0.000 0.000 0.008(4) O24 0.020(3) 0.040(4) 0.047(4) -0.013(3) 0.001(3) 0.007(3) O25 0.047(4) 0.046(4) 0.025(4) -0.010(3) -0.003(3) 0.008(3) O26 0.036(4) 0.032(4) 0.053(5) -0.014(3) 0.001(3) 0.005(3) O27 0.028(4) 0.040(4) 0.064(5) 0.002(4) 0.009(3) -0.008(3) O28 0.020(4) 0.029(4) 0.031(5) 0.000 0.000 0.002(3) O29 0.058(6) 0.029(5) 0.032(5) 0.000 0.000 0.001(4) O30 0.032(3) 0.026(3) 0.052(4) -0.002(3) -0.005(3) 0.001(3) O31 0.048(6) 0.050(6) 0.039(6) 0.000 0.000 -0.018(5) O32 0.030(5) 0.038(5) 0.048(6) 0.000 0.000 -0.012(4) O33 0.039(4) 0.040(4) 0.056(5) -0.007(4) -0.016(3) 0.005(3) O34 0.043(4) 0.036(4) 0.067(5) 0.014(4) 0.025(4) 0.000(3) O35 0.039(4) 0.041(4) 0.057(5) 0.019(4) 0.001(4) -0.004(3) O36 0.071(5) 0.061(5) 0.027(4) 0.006(4) -0.001(4) 0.017(4) O37 0.038(4) 0.063(6) 0.101(8) 0.031(5) 0.030(5) 0.010(4) O38 0.046(4) 0.047(4) 0.035(4) 0.011(3) 0.012(3) 0.008(3) O39 0.032(4) 0.074(5) 0.035(4) -0.001(4) -0.011(3) 0.006(4) O40 0.067(7) 0.029(5) 0.049(7) 0.000 0.000 0.028(5) O41 0.064(5) 0.047(5) 0.075(6) 0.028(4) 0.023(5) 0.012(4) O42 0.031(5) 0.043(6) 0.087(9) 0.000 0.000 -0.013(5) O43 0.084(6) 0.063(5) 0.042(5) 0.015(4) 0.013(4) 0.023(5) O44 0.037(6) 0.038(6) 0.072(8) 0.000 0.000 -0.003(4) O45 0.053(6) 0.014(4) 0.085(9) 0.000 0.000 0.001(4) O46 0.025(5) 0.043(6) 0.111(11) 0.000 0.000 0.010(4) Ni6 0.099(3) 0.0146(15) 0.0260(19) 0.000 0.000 0.0201(18) Ni7 0.0417(15) 0.0337(14) 0.084(2) -0.0142(15) 0.0137(16) -0.0140(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O17 1.516(7) . ? P1 O8 1.518(6) . ? P1 O24 1.528(6) . ? P1 O36 1.551(8) . ? P2 O23 1.520(9) . ? P2 O4 1.521(9) . ? P2 O5 1.530(6) . ? P2 O5 1.530(6) 10 ? P3 O7 1.530(7) 10 ? P3 O7 1.530(7) . ? P3 O29 1.535(10) . ? P3 O3 1.549(10) . ? P4 O15 1.515(6) . ? P4 O26 1.520(7) . ? P4 O13 1.530(7) . ? P4 O39 1.550(7) . ? P5 P6 1.294(9) . ? P5 O18 1.584(8) . ? P5 O18 1.584(8) 10 ? P5 O32 1.605(11) . ? P5 O40 1.702(12) . ? P6 O18 1.548(8) . ? P6 O18 1.548(8) 10 ? P6 O32 1.621(11) . ? P6 O31 1.687(13) . ? P7 O46 1.504(11) . ? P7 O30 1.545(8) 10 ? P7 O30 1.545(8) . ? P7 O42 1.590(11) . ? P8 O35 1.503(8) . ? P8 O21 1.530(7) . ? P8 O43 1.542(10) . ? P8 O41 1.597(8) . ? P9 O16 1.507(10) . ? P9 O44 1.538(11) . ? P9 O27 1.542(9) 10 ? P9 O27 1.542(9) . ? P10 O45 1.504(10) . ? P10 O20 1.527(9) . ? P10 O19 1.543(8) . ? P10 O19 1.543(8) 10 ? P11 O10 1.535(6) . ? P11 O10 1.535(6) 10 ? P11 O2 1.544(9) . ? P11 O28 1.560(8) . ? Mo1 O38 1.677(7) . ? Mo1 O9 1.963(6) . ? Mo1 O14 1.971(7) . ? Mo1 O15 2.051(7) 6 ? Mo1 O24 2.075(6) . ? Mo1 O18 2.229(7) . ? Mo1 Mo4 2.5950(12) . ? Mo2 O11 1.672(7) . ? Mo2 O12 1.942(6) . ? Mo2 O6 1.965(6) . ? Mo2 O5 2.038(6) . ? Mo2 O7 2.070(7) . ? Mo2 O28 2.422(4) . ? Mo2 Mo3 2.5920(10) . ? Mo3 O25 1.682(7) . ? Mo3 O12 1.969(6) . ? Mo3 O6 1.973(6) . ? Mo3 O26 2.068(7) . ? Mo3 O17 2.096(7) . ? Mo3 O10 2.198(7) . ? Mo4 O34 1.691(8) . ? Mo4 O14 1.938(6) . ? Mo4 O9 1.943(6) . ? Mo4 O19 2.041(7) . ? Mo4 O27 2.052(7) . ? Mo4 O32 2.398(4) . ? Ni1 O1W 2.014(15) 10 ? Ni1 O1W 2.014(15) 13 ? Ni1 O1W 2.014(15) 6 ? Ni1 O1W 2.014(15) . ? Ni1 O2W 2.042(17) 10 ? Ni1 O2W 2.042(17) . ? Ni1 O2W 2.042(17) 13 ? Ni1 O2W 2.042(17) 6 ? Ni2 O21 2.022(7) . ? Ni2 O8 2.046(6) . ? Ni2 O6 2.055(6) . ? Ni2 O2 2.059(6) . ? Ni2 O4 2.070(6) . ? Ni2 O1 2.157(6) . ? Ni2 Ni2 2.834(2) 10 ? Ni2 Ni3 2.9864(16) . ? Ni3 O35 2.011(7) . ? Ni3 O20 2.041(6) . ? Ni3 O9 2.047(6) . ? Ni3 O8 2.050(6) . ? Ni3 O40 2.088(7) . ? Ni3 O1 2.153(6) . ? Ni3 Ni3 2.824(2) 10 ? Ni4 O12 2.020(6) . ? Ni4 O30 2.043(7) . ? Ni4 O29 2.065(7) . ? Ni4 O13 2.076(6) . ? Ni4 O33 2.100(7) . ? Ni4 O22 2.132(6) . ? Ni5 O14 2.036(7) . ? Ni5 O37 2.041(8) . ? Ni5 O30 2.079(7) 6 ? Ni5 O31 2.105(7) . ? Ni5 O13 2.109(7) 6 ? Ni5 O44 2.191(7) . ? O1 Ni3 2.153(6) 10 ? O1 Ni2 2.157(6) 10 ? O2 Ni2 2.059(6) 10 ? O3 Ni8 1.993(13) . ? O4 Ni2 2.070(6) 10 ? O13 Ni5 2.109(7) 6 ? O15 Mo1 2.051(7) 6 ? O16 Ni7 1.989(9) 2 ? O16 Ni7 1.989(9) 9 ? O20 Ni3 2.041(6) 10 ? O22 Ni4 2.132(6) 10 ? O23 Ni6 2.018(6) 9_655 ? O23 Ni6 2.018(6) . ? O28 Mo2 2.422(4) 10 ? O29 Ni4 2.065(7) 10 ? O30 Ni5 2.079(7) 6 ? O31 Ni5 2.105(7) 10 ? O32 Mo4 2.398(4) 10 ? O40 Ni3 2.088(7) 10 ? O44 Ni5 2.191(7) 10 ? O45 Ni7 1.913(8) . ? O45 Ni7 1.913(8) 10 ? O46 Ni8 1.968(12) . ? Ni6 O10W 1.80(2) 2_655 ? Ni6 O10W 1.80(2) . ? Ni6 O23 2.018(6) 9_655 ? Ni6 O11W 2.03(3) 2_655 ? Ni6 O11W 2.03(3) . ? Ni7 O16 1.989(9) 9 ? Ni7 O5W 2.09(2) . ? Ni7 O6W 2.09(2) . ? Ni7 O4W 2.13(2) . ? Ni7 O3W 2.218(17) . ? Ni7 Ni7 2.282(8) 10 ? Ni8 O8W 2.04(3) . ? Ni8 O9W 2.11(3) . ? Ni8 O9W 2.11(3) 10 ? O2W O2W 1.20(3) 10 ? O3W Ni7 2.218(17) 10 ? O17W O17W 1.09(4) 6 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17 P1 O8 112.4(4) . . ? O17 P1 O24 106.2(4) . . ? O8 P1 O24 111.2(4) . . ? O17 P1 O36 109.2(5) . . ? O8 P1 O36 108.9(4) . . ? O24 P1 O36 108.8(4) . . ? O23 P2 O4 112.5(5) . . ? O23 P2 O5 107.1(3) . . ? O4 P2 O5 109.9(3) . . ? O23 P2 O5 107.1(3) . 10 ? O4 P2 O5 109.9(3) . 10 ? O5 P2 O5 110.2(5) . 10 ? O7 P3 O7 110.7(5) 10 . ? O7 P3 O29 109.6(3) 10 . ? O7 P3 O29 109.6(3) . . ? O7 P3 O3 108.1(4) 10 . ? O7 P3 O3 108.1(4) . . ? O29 P3 O3 110.7(6) . . ? O15 P4 O26 105.1(4) . . ? O15 P4 O13 112.2(4) . . ? O26 P4 O13 112.4(4) . . ? O15 P4 O39 108.7(4) . . ? O26 P4 O39 110.2(5) . . ? O13 P4 O39 108.3(4) . . ? P6 P5 O18 64.2(4) . . ? P6 P5 O18 64.2(4) . 10 ? O18 P5 O18 101.0(6) . 10 ? P6 P5 O32 67.0(6) . . ? O18 P5 O32 104.9(4) . . ? O18 P5 O32 104.9(4) 10 . ? P6 P5 O40 167.9(7) . . ? O18 P5 O40 109.2(4) . . ? O18 P5 O40 109.2(4) 10 . ? O32 P5 O40 125.0(7) . . ? P5 P6 O18 67.1(4) . . ? P5 P6 O18 67.1(4) . 10 ? O18 P6 O18 104.2(6) . 10 ? P5 P6 O32 65.7(5) . . ? O18 P6 O32 105.8(4) . . ? O18 P6 O32 105.8(4) 10 . ? P5 P6 O31 178.7(7) . . ? O18 P6 O31 112.3(4) . . ? O18 P6 O31 112.3(4) 10 . ? O32 P6 O31 115.5(6) . . ? O46 P7 O30 115.0(4) . 10 ? O46 P7 O30 115.0(4) . . ? O30 P7 O30 105.5(5) 10 . ? O46 P7 O42 103.7(6) . . ? O30 P7 O42 108.7(4) 10 . ? O30 P7 O42 108.7(4) . . ? O35 P8 O21 114.2(4) . . ? O35 P8 O43 109.5(5) . . ? O21 P8 O43 111.4(5) . . ? O35 P8 O41 108.0(5) . . ? O21 P8 O41 104.7(4) . . ? O43 P8 O41 108.7(5) . . ? O16 P9 O44 110.1(6) . . ? O16 P9 O27 109.5(4) . 10 ? O44 P9 O27 108.2(4) . 10 ? O16 P9 O27 109.5(4) . . ? O44 P9 O27 108.2(4) . . ? O27 P9 O27 111.2(6) 10 . ? O45 P10 O20 112.3(6) . . ? O45 P10 O19 108.3(4) . . ? O20 P10 O19 109.5(3) . . ? O45 P10 O19 108.3(4) . 10 ? O20 P10 O19 109.5(3) . 10 ? O19 P10 O19 108.8(6) . 10 ? O10 P11 O10 106.5(5) . 10 ? O10 P11 O2 109.6(3) . . ? O10 P11 O2 109.6(3) 10 . ? O10 P11 O28 109.7(3) . . ? O10 P11 O28 109.7(3) 10 . ? O2 P11 O28 111.6(5) . . ? O38 Mo1 O9 101.6(3) . . ? O38 Mo1 O14 102.7(3) . . ? O9 Mo1 O14 93.8(3) . . ? O38 Mo1 O15 94.1(3) . 6 ? O9 Mo1 O15 163.0(3) . 6 ? O14 Mo1 O15 89.1(3) . 6 ? O38 Mo1 O24 95.9(3) . . ? O9 Mo1 O24 89.6(3) . . ? O14 Mo1 O24 159.9(3) . . ? O15 Mo1 O24 82.2(3) 6 . ? O38 Mo1 O18 174.2(3) . . ? O9 Mo1 O18 83.2(3) . . ? O14 Mo1 O18 80.0(3) . . ? O15 Mo1 O18 80.8(3) 6 . ? O24 Mo1 O18 80.7(3) . . ? O38 Mo1 Mo4 96.5(3) . . ? O9 Mo1 Mo4 48.04(19) . . ? O14 Mo1 Mo4 47.85(18) . . ? O15 Mo1 Mo4 136.9(2) 6 . ? O24 Mo1 Mo4 137.46(18) . . ? O18 Mo1 Mo4 89.18(16) . . ? O11 Mo2 O12 104.6(3) . . ? O11 Mo2 O6 102.6(3) . . ? O12 Mo2 O6 95.7(3) . . ? O11 Mo2 O5 93.2(3) . . ? O12 Mo2 O5 160.2(3) . . ? O6 Mo2 O5 88.8(3) . . ? O11 Mo2 O7 93.8(3) . . ? O12 Mo2 O7 87.2(3) . . ? O6 Mo2 O7 161.9(3) . . ? O5 Mo2 O7 82.9(3) . . ? O11 Mo2 O28 172.1(3) . . ? O12 Mo2 O28 82.2(3) . . ? O6 Mo2 O28 80.4(3) . . ? O5 Mo2 O28 79.5(3) . . ? O7 Mo2 O28 82.3(3) . . ? O11 Mo2 Mo3 98.6(2) . . ? O12 Mo2 Mo3 48.92(19) . . ? O6 Mo2 Mo3 48.98(17) . . ? O5 Mo2 Mo3 137.67(19) . . ? O7 Mo2 Mo3 136.04(18) . . ? O28 Mo2 Mo3 88.90(18) . . ? O25 Mo3 O12 104.0(3) . . ? O25 Mo3 O6 104.3(3) . . ? O12 Mo3 O6 94.6(2) . . ? O25 Mo3 O26 93.1(3) . . ? O12 Mo3 O26 86.4(3) . . ? O6 Mo3 O26 161.7(3) . . ? O25 Mo3 O17 94.4(3) . . ? O12 Mo3 O17 160.2(3) . . ? O6 Mo3 O17 87.7(3) . . ? O26 Mo3 O17 85.5(3) . . ? O25 Mo3 O10 171.2(3) . . ? O12 Mo3 O10 80.9(2) . . ? O6 Mo3 O10 82.4(2) . . ? O26 Mo3 O10 79.7(3) . . ? O17 Mo3 O10 80.0(3) . . ? O25 Mo3 Mo2 99.4(2) . . ? O12 Mo3 Mo2 48.05(17) . . ? O6 Mo3 Mo2 48.71(18) . . ? O26 Mo3 Mo2 134.4(2) . . ? O17 Mo3 Mo2 136.22(18) . . ? O10 Mo3 Mo2 89.33(16) . . ? O34 Mo4 O14 101.8(3) . . ? O34 Mo4 O9 103.6(3) . . ? O14 Mo4 O9 95.5(3) . . ? O34 Mo4 O19 92.7(3) . . ? O14 Mo4 O19 163.9(3) . . ? O9 Mo4 O19 87.9(3) . . ? O34 Mo4 O27 93.5(4) . . ? O14 Mo4 O27 86.5(3) . . ? O9 Mo4 O27 162.0(3) . . ? O19 Mo4 O27 85.6(3) . . ? O34 Mo4 O32 173.6(4) . . ? O14 Mo4 O32 81.0(3) . . ? O9 Mo4 O32 81.8(3) . . ? O19 Mo4 O32 83.9(3) . . ? O27 Mo4 O32 80.9(3) . . ? O34 Mo4 Mo1 97.2(3) . . ? O14 Mo4 Mo1 49.0(2) . . ? O9 Mo4 Mo1 48.69(19) . . ? O19 Mo4 Mo1 136.6(2) . . ? O27 Mo4 Mo1 135.4(2) . . ? O32 Mo4 Mo1 89.0(2) . . ? O1W Ni1 O1W 98.1(9) 10 13 ? O1W Ni1 O1W 180.0(9) 10 6 ? O1W Ni1 O1W 81.9(9) 13 6 ? O1W Ni1 O1W 81.9(9) 10 . ? O1W Ni1 O1W 180.0(10) 13 . ? O1W Ni1 O1W 98.1(9) 6 . ? O1W Ni1 O2W 76.9(6) 10 10 ? O1W Ni1 O2W 80.8(6) 13 10 ? O1W Ni1 O2W 103.1(6) 6 10 ? O1W Ni1 O2W 99.2(6) . 10 ? O1W Ni1 O2W 99.2(6) 10 . ? O1W Ni1 O2W 103.1(6) 13 . ? O1W Ni1 O2W 80.8(6) 6 . ? O1W Ni1 O2W 76.9(6) . . ? O2W Ni1 O2W 34.3(10) 10 . ? O1W Ni1 O2W 80.8(6) 10 13 ? O1W Ni1 O2W 76.9(6) 13 13 ? O1W Ni1 O2W 99.2(6) 6 13 ? O1W Ni1 O2W 103.1(6) . 13 ? O2W Ni1 O2W 145.7(10) 10 13 ? O2W Ni1 O2W 180.0(10) . 13 ? O1W Ni1 O2W 103.1(6) 10 6 ? O1W Ni1 O2W 99.2(6) 13 6 ? O1W Ni1 O2W 76.9(6) 6 6 ? O1W Ni1 O2W 80.8(6) . 6 ? O2W Ni1 O2W 180.0(10) 10 6 ? O2W Ni1 O2W 145.7(10) . 6 ? O2W Ni1 O2W 34.3(10) 13 6 ? O21 Ni2 O8 89.4(3) . . ? O21 Ni2 O6 99.2(3) . . ? O8 Ni2 O6 92.6(2) . . ? O21 Ni2 O2 171.1(3) . . ? O8 Ni2 O2 91.2(3) . . ? O6 Ni2 O2 89.6(3) . . ? O21 Ni2 O4 96.0(3) . . ? O8 Ni2 O4 165.0(3) . . ? O6 Ni2 O4 100.3(3) . . ? O2 Ni2 O4 81.3(3) . . ? O21 Ni2 O1 93.2(3) . . ? O8 Ni2 O1 87.7(3) . . ? O6 Ni2 O1 167.6(3) . . ? O2 Ni2 O1 78.0(3) . . ? O4 Ni2 O1 78.1(3) . . ? O21 Ni2 Ni2 126.2(2) . 10 ? O8 Ni2 Ni2 119.39(19) . 10 ? O6 Ni2 Ni2 121.41(18) . 10 ? O2 Ni2 Ni2 46.51(16) . 10 ? O4 Ni2 Ni2 46.80(16) . 10 ? O1 Ni2 Ni2 48.95(15) . 10 ? O21 Ni2 Ni3 82.2(2) . . ? O8 Ni2 Ni3 43.23(17) . . ? O6 Ni2 Ni3 135.79(17) . . ? O2 Ni2 Ni3 92.2(2) . . ? O4 Ni2 Ni3 123.6(2) . . ? O1 Ni2 Ni3 46.08(17) . . ? Ni2 Ni2 Ni3 89.91(3) 10 . ? O35 Ni3 O20 94.5(3) . . ? O35 Ni3 O9 98.9(3) . . ? O20 Ni3 O9 97.3(3) . . ? O35 Ni3 O8 92.5(3) . . ? O20 Ni3 O8 165.1(3) . . ? O9 Ni3 O8 94.6(3) . . ? O35 Ni3 O40 168.8(4) . . ? O20 Ni3 O40 84.3(3) . . ? O9 Ni3 O40 92.3(3) . . ? O8 Ni3 O40 86.3(3) . . ? O35 Ni3 O1 94.6(3) . . ? O20 Ni3 O1 78.6(3) . . ? O9 Ni3 O1 166.3(3) . . ? O8 Ni3 O1 87.7(3) . . ? O40 Ni3 O1 74.3(3) . . ? O35 Ni3 Ni3 125.2(3) . 10 ? O20 Ni3 Ni3 46.23(17) . 10 ? O9 Ni3 Ni3 119.17(19) . 10 ? O8 Ni3 Ni3 119.48(18) . 10 ? O40 Ni3 Ni3 47.45(18) . 10 ? O1 Ni3 Ni3 49.01(15) . 10 ? O35 Ni3 Ni2 85.3(2) . . ? O20 Ni3 Ni2 124.4(2) . . ? O9 Ni3 Ni2 137.8(2) . . ? O8 Ni3 Ni2 43.12(16) . . ? O40 Ni3 Ni2 86.2(3) . . ? O1 Ni3 Ni2 46.21(17) . . ? Ni3 Ni3 Ni2 90.09(3) 10 . ? O12 Ni4 O30 167.0(3) . . ? O12 Ni4 O29 98.8(3) . . ? O30 Ni4 O29 91.1(3) . . ? O12 Ni4 O13 94.6(3) . . ? O30 Ni4 O13 78.9(3) . . ? O29 Ni4 O13 157.4(3) . . ? O12 Ni4 O33 83.8(3) . . ? O30 Ni4 O33 86.2(3) . . ? O29 Ni4 O33 99.6(3) . . ? O13 Ni4 O33 99.9(3) . . ? O12 Ni4 O22 96.6(3) . . ? O30 Ni4 O22 94.3(3) . . ? O29 Ni4 O22 74.1(3) . . ? O13 Ni4 O22 86.3(3) . . ? O33 Ni4 O22 173.7(3) . . ? O14 Ni5 O37 86.8(3) . . ? O14 Ni5 O30 166.6(3) . 6 ? O37 Ni5 O30 83.5(3) . 6 ? O14 Ni5 O31 92.7(4) . . ? O37 Ni5 O31 171.8(4) . . ? O30 Ni5 O31 98.2(4) 6 . ? O14 Ni5 O13 94.8(3) . 6 ? O37 Ni5 O13 97.5(4) . 6 ? O30 Ni5 O13 77.4(3) 6 6 ? O31 Ni5 O13 90.7(3) . 6 ? O14 Ni5 O44 99.2(3) . . ? O37 Ni5 O44 98.6(4) . . ? O30 Ni5 O44 91.4(3) 6 . ? O31 Ni5 O44 73.4(3) . . ? O13 Ni5 O44 159.2(3) 6 . ? Ni3 O1 Ni3 82.0(3) 10 . ? Ni3 O1 Ni2 145.3(4) 10 . ? Ni3 O1 Ni2 87.72(13) . . ? Ni3 O1 Ni2 87.72(13) 10 10 ? Ni3 O1 Ni2 145.3(4) . 10 ? Ni2 O1 Ni2 82.1(3) . 10 ? P11 O2 Ni2 119.4(3) . 10 ? P11 O2 Ni2 119.4(3) . . ? Ni2 O2 Ni2 87.0(3) 10 . ? P3 O3 Ni8 133.2(8) . . ? P2 O4 Ni2 130.5(3) . . ? P2 O4 Ni2 130.5(3) . 10 ? Ni2 O4 Ni2 86.4(3) . 10 ? P2 O5 Mo2 136.6(4) . . ? Mo2 O6 Mo3 82.3(2) . . ? Mo2 O6 Ni2 130.3(3) . . ? Mo3 O6 Ni2 137.4(3) . . ? P3 O7 Mo2 135.4(4) . . ? P1 O8 Ni2 133.2(4) . . ? P1 O8 Ni3 133.0(4) . . ? Ni2 O8 Ni3 93.6(2) . . ? Mo4 O9 Mo1 83.3(2) . . ? Mo4 O9 Ni3 133.5(4) . . ? Mo1 O9 Ni3 136.4(3) . . ? P11 O10 Mo3 123.2(4) . . ? Mo2 O12 Mo3 83.0(2) . . ? Mo2 O12 Ni4 132.7(3) . . ? Mo3 O12 Ni4 141.1(3) . . ? P4 O13 Ni4 129.7(4) . . ? P4 O13 Ni5 132.4(4) . 6 ? Ni4 O13 Ni5 97.7(3) . 6 ? Mo4 O14 Mo1 83.2(2) . . ? Mo4 O14 Ni5 133.4(4) . . ? Mo1 O14 Ni5 137.6(3) . . ? P4 O15 Mo1 144.2(5) . 6 ? P9 O16 Ni7 141.3(3) . 2 ? P9 O16 Ni7 141.3(3) . 9 ? Ni7 O16 Ni7 70.0(4) 2 9 ? P1 O17 Mo3 138.1(4) . . ? P6 O18 P5 48.8(4) . . ? P6 O18 Mo1 123.6(4) . . ? P5 O18 Mo1 118.7(4) . . ? P10 O19 Mo4 135.1(4) . . ? P10 O20 Ni3 132.1(3) . . ? P10 O20 Ni3 132.1(3) . 10 ? Ni3 O20 Ni3 87.5(3) . 10 ? P8 O21 Ni2 126.3(4) . . ? Ni4 O22 Ni4 99.1(4) 10 . ? P2 O23 Ni6 127.7(2) . 9_655 ? P2 O23 Ni6 127.7(2) . . ? Ni6 O23 Ni6 101.2(4) 9_655 . ? P1 O24 Mo1 138.3(4) . . ? P4 O26 Mo3 139.6(4) . . ? P9 O27 Mo4 137.8(4) . . ? P11 O28 Mo2 114.58(18) . 10 ? P11 O28 Mo2 114.58(18) . . ? Mo2 O28 Mo2 129.5(4) 10 . ? P3 O29 Ni4 126.0(3) . 10 ? P3 O29 Ni4 126.0(3) . . ? Ni4 O29 Ni4 103.5(5) 10 . ? P7 O30 Ni4 121.2(4) . . ? P7 O30 Ni5 122.4(4) . 6 ? Ni4 O30 Ni5 99.7(3) . 6 ? P6 O31 Ni5 112.1(4) . 10 ? P6 O31 Ni5 112.1(4) . . ? Ni5 O31 Ni5 102.4(5) 10 . ? P5 O32 P6 47.3(4) . . ? P5 O32 Mo4 112.7(2) . 10 ? P6 O32 Mo4 114.6(2) . 10 ? P5 O32 Mo4 112.7(2) . . ? P6 O32 Mo4 114.6(2) . . ? Mo4 O32 Mo4 127.8(4) 10 . ? P8 O35 Ni3 123.4(4) . . ? P5 O40 Ni3 109.9(5) . 10 ? P5 O40 Ni3 109.9(5) . . ? Ni3 O40 Ni3 85.1(4) 10 . ? P9 O44 Ni5 126.1(3) . . ? P9 O44 Ni5 126.1(3) . 10 ? Ni5 O44 Ni5 97.0(4) . 10 ? P10 O45 Ni7 140.9(3) . . ? P10 O45 Ni7 140.9(3) . 10 ? Ni7 O45 Ni7 73.2(4) . 10 ? P7 O46 Ni8 165.5(8) . . ? O10W Ni6 O10W 166.0(14) 2_655 . ? O10W Ni6 O23 95.5(7) 2_655 9_655 ? O10W Ni6 O23 95.3(7) . 9_655 ? O10W Ni6 O23 95.3(7) 2_655 . ? O10W Ni6 O23 95.5(7) . . ? O23 Ni6 O23 78.8(4) 9_655 . ? O10W Ni6 O11W 86.1(10) 2_655 2_655 ? O10W Ni6 O11W 83.5(10) . 2_655 ? O23 Ni6 O11W 98.7(8) 9_655 2_655 ? O23 Ni6 O11W 177.3(8) . 2_655 ? O10W Ni6 O11W 83.5(10) 2_655 . ? O10W Ni6 O11W 86.1(10) . . ? O23 Ni6 O11W 177.3(8) 9_655 . ? O23 Ni6 O11W 98.7(8) . . ? O11W Ni6 O11W 83.8(15) 2_655 . ? O45 Ni7 O16 97.8(4) . 9 ? O45 Ni7 O5W 173.1(7) . . ? O16 Ni7 O5W 89.0(6) 9 . ? O45 Ni7 O6W 87.1(6) . . ? O16 Ni7 O6W 173.8(7) 9 . ? O5W Ni7 O6W 86.0(8) . . ? O45 Ni7 O4W 92.2(6) . . ? O16 Ni7 O4W 91.4(6) 9 . ? O5W Ni7 O4W 88.2(8) . . ? O6W Ni7 O4W 92.2(8) . . ? O45 Ni7 O3W 88.5(5) . . ? O16 Ni7 O3W 86.4(5) 9 . ? O5W Ni7 O3W 91.3(7) . . ? O6W Ni7 O3W 90.0(7) . . ? O4W Ni7 O3W 177.7(7) . . ? O45 Ni7 Ni7 53.4(2) . 10 ? O16 Ni7 Ni7 55.00(19) 9 10 ? O5W Ni7 Ni7 131.8(6) . 10 ? O6W Ni7 Ni7 126.7(6) . 10 ? O4W Ni7 Ni7 119.8(5) . 10 ? O3W Ni7 Ni7 59.0(3) . 10 ? O46 Ni8 O3 103.9(5) . . ? O46 Ni8 O8W 171.5(10) . . ? O3 Ni8 O8W 84.6(10) . . ? O46 Ni8 O9W 85.7(7) . . ? O3 Ni8 O9W 94.0(7) . . ? O8W Ni8 O9W 93.8(8) . . ? O46 Ni8 O9W 85.7(7) . 10 ? O3 Ni8 O9W 94.0(7) . 10 ? O8W Ni8 O9W 93.8(8) . 10 ? O9W Ni8 O9W 169.4(15) . 10 ? O2W O2W Ni1 72.8(5) 10 . ? Ni7 O3W Ni7 61.9(5) . 10 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.405 _refine_diff_density_min -3.502 _refine_diff_density_rms 0.265 data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882960' #TrackingRef 'compound 1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety {Cu2(C2N2H8)4(Mo8O26)} _chemical_formula_sum 'C8 H32 Cu2 Mo8 N8 O26' _chemical_formula_weight 1551.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.4301(7) _cell_length_b 15.5335(8) _cell_length_c 16.7731(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3499.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 14838 _cell_measurement_theta_min 3.038 _cell_measurement_theta_max 28.283 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black/purple _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.944 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2952 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.055 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3759 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4977 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12613 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0138 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0114 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.86 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3049 _reflns_number_gt 3033 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0143P)^2^+17.3114P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment 'riding model' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3049 _refine_ls_number_parameters 235 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0206 _refine_ls_R_factor_gt 0.0204 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0493 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0493 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.173 _refine_ls_restrained_S_all 1.173 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 1.05563(2) 0.026601(19) 0.586974(18) 0.00863(8) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.85176(2) -0.111010(19) 0.584030(18) 0.00940(8) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.80413(2) 0.09165(2) 0.61612(2) 0.01210(8) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.97252(2) 0.226938(19) 0.546834(19) 0.01050(8) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.89349(3) 0.32933(3) 0.34299(3) 0.01368(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1596(2) 0.04509(17) 0.64190(16) 0.0157(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8699(2) -0.20023(16) 0.64100(16) 0.0153(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7376(2) -0.12363(17) 0.54115(17) 0.0176(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6981(2) 0.07375(19) 0.56322(19) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7675(2) 0.14082(18) 0.70179(18) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9746(2) 0.29659(18) 0.46836(17) 0.0203(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0074(2) 0.28530(17) 0.62848(16) 0.0179(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.01284(19) -0.07331(16) 0.62064(16) 0.0129(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.89786(18) 0.00635(16) 0.51595(15) 0.0112(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.82474(19) -0.02273(16) 0.65814(15) 0.0131(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.96420(19) 0.10424(16) 0.63122(15) 0.0116(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8422(2) 0.19219(17) 0.54840(17) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.07231(19) 0.14823(15) 0.51490(15) 0.0128(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7595(3) 0.1857(3) 0.3582(3) 0.0216(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6908 0.1674 0.3531 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7908 0.1513 0.3995 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8131(3) 0.1734(3) 0.2805(3) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8225 0.1125 0.2700 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7745 0.1979 0.2372 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0183(3) 0.4752(3) 0.3149(3) 0.0219(9) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9816 0.5027 0.2720 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.0854 0.4984 0.3155 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9679(3) 0.4916(3) 0.3935(3) 0.0217(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0091 0.4708 0.4369 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9572 0.5529 0.4009 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7638(2) 0.2781(2) 0.3797(2) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.7581 0.2840 0.4329 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.7127 0.3062 0.3567 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.9107(3) 0.2169(2) 0.2863(2) 0.0173(7) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.9354 0.2260 0.2372 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.9538 0.1834 0.3133 0.021 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.0210(2) 0.3809(2) 0.3027(2) 0.0181(7) Uani 1 1 d . . . H3C H 1.0730 0.3581 0.3292 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.0284 0.3690 0.2506 0.022 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8714(2) 0.4456(2) 0.3926(2) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.8264 0.4755 0.3642 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.8483 0.4395 0.4427 0.023 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.00795(15) 0.00943(15) 0.00850(15) 0.00103(12) -0.00043(12) -0.00096(11) Mo2 0.00875(16) 0.00918(15) 0.01027(16) 0.00046(12) 0.00208(12) -0.00147(11) Mo3 0.00894(16) 0.01060(16) 0.01676(17) 0.00057(13) 0.00151(13) -0.00003(12) Mo4 0.01177(16) 0.00953(15) 0.01020(16) -0.00040(12) 0.00058(12) 0.00047(12) Cu1 0.0116(2) 0.0143(2) 0.0151(2) 0.00003(18) 0.00202(18) 0.00101(18) O1 0.0143(13) 0.0192(14) 0.0135(13) 0.0006(11) -0.0040(11) -0.0025(11) O2 0.0159(14) 0.0133(13) 0.0168(14) 0.0039(11) 0.0031(11) -0.0003(11) O3 0.0132(13) 0.0181(14) 0.0214(14) -0.0024(11) -0.0021(12) -0.0013(11) O4 0.0143(14) 0.0217(15) 0.0336(17) 0.0032(13) -0.0055(13) -0.0014(12) O5 0.0265(16) 0.0182(14) 0.0265(16) -0.0036(13) 0.0097(13) 0.0035(12) O6 0.0209(15) 0.0211(14) 0.0191(14) 0.0054(12) 0.0020(12) 0.0039(12) O7 0.0234(15) 0.0138(13) 0.0165(14) -0.0049(11) 0.0034(12) -0.0056(11) O8 0.0108(12) 0.0120(12) 0.0158(13) 0.0033(11) -0.0004(11) -0.0012(10) O9 0.0108(12) 0.0115(12) 0.0113(13) 0.0009(10) -0.0007(10) -0.0001(10) O10 0.0124(13) 0.0131(13) 0.0138(13) 0.0012(10) 0.0038(10) -0.0014(10) O11 0.0124(13) 0.0116(12) 0.0109(13) -0.0002(10) 0.0000(10) -0.0016(10) O12 0.0139(13) 0.0167(13) 0.0218(15) 0.0071(12) -0.0040(11) 0.0003(11) O13 0.0159(13) 0.0097(12) 0.0128(13) 0.0012(10) 0.0027(11) 0.0004(10) C1 0.016(2) 0.0146(19) 0.034(2) -0.0033(18) 0.0024(18) -0.0023(16) C2 0.028(2) 0.0148(19) 0.021(2) -0.0035(17) -0.0085(18) 0.0032(17) C3 0.022(2) 0.023(2) 0.021(2) 0.0072(17) -0.0025(18) -0.0064(17) C4 0.023(2) 0.020(2) 0.022(2) 0.0018(17) -0.0001(18) -0.0038(17) N1 0.0146(17) 0.0194(17) 0.0271(19) -0.0070(15) 0.0032(15) 0.0023(14) N2 0.0193(17) 0.0200(17) 0.0127(16) 0.0031(14) 0.0024(14) 0.0062(14) N3 0.0153(17) 0.0240(18) 0.0150(17) 0.0028(14) 0.0010(14) 0.0008(14) N4 0.0128(16) 0.0164(17) 0.0275(19) 0.0009(15) 0.0024(14) 0.0003(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.697(3) . ? Mo1 O8 1.749(2) . ? Mo1 O11 1.874(3) . ? Mo1 O9 1.906(3) 5_756 ? Mo1 O13 2.254(2) . ? Mo1 O9 2.451(2) . ? Mo2 O2 1.701(3) . ? Mo2 O3 1.705(3) . ? Mo2 O10 1.886(3) . ? Mo2 O13 2.032(3) 5_756 ? Mo2 O9 2.238(2) . ? Mo2 O8 2.324(3) . ? Mo3 O5 1.700(3) . ? Mo3 O4 1.701(3) . ? Mo3 O10 1.931(3) . ? Mo3 O12 1.998(3) . ? Mo3 O11 2.173(3) . ? Mo3 O9 2.483(3) . ? Mo4 O6 1.704(3) . ? Mo4 O7 1.708(3) . ? Mo4 O12 1.831(3) . ? Mo4 O13 1.892(3) . ? Mo4 O11 2.377(2) . ? Cu1 N2 2.002(3) . ? Cu1 N3 2.008(3) . ? Cu1 N4 2.010(3) . ? Cu1 N1 2.012(3) . ? Cu1 O6 2.422(3) . ? O9 Mo1 1.906(3) 5_756 ? O13 Mo2 2.032(3) 5_756 ? C1 N1 1.481(5) . ? C1 C2 1.501(6) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.477(5) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 N3 1.480(5) . ? C3 C4 1.504(6) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N4 1.480(5) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O8 104.19(12) . . ? O1 Mo1 O11 102.42(12) . . ? O8 Mo1 O11 103.17(12) . . ? O1 Mo1 O9 105.52(12) . 5_756 ? O8 Mo1 O9 99.32(11) . 5_756 ? O11 Mo1 O9 138.26(11) . 5_756 ? O1 Mo1 O13 93.87(11) . . ? O8 Mo1 O13 161.76(11) . . ? O11 Mo1 O13 74.82(10) . . ? O9 Mo1 O13 72.95(10) 5_756 . ? O1 Mo1 O9 175.33(11) . . ? O8 Mo1 O9 76.05(10) . . ? O11 Mo1 O9 73.07(10) . . ? O9 Mo1 O9 78.97(10) 5_756 . ? O13 Mo1 O9 86.15(9) . . ? O2 Mo2 O3 105.79(13) . . ? O2 Mo2 O10 104.46(12) . . ? O3 Mo2 O10 100.87(12) . . ? O2 Mo2 O13 98.92(11) . 5_756 ? O3 Mo2 O13 94.25(12) . 5_756 ? O10 Mo2 O13 147.33(10) . 5_756 ? O2 Mo2 O9 155.58(11) . . ? O3 Mo2 O9 97.31(11) . . ? O10 Mo2 O9 78.31(10) . . ? O13 Mo2 O9 71.11(9) 5_756 . ? O2 Mo2 O8 85.61(11) . . ? O3 Mo2 O8 167.88(11) . . ? O10 Mo2 O8 79.73(10) . . ? O13 Mo2 O8 79.65(10) 5_756 . ? O9 Mo2 O8 70.86(9) . . ? O5 Mo3 O4 105.80(15) . . ? O5 Mo3 O10 98.41(13) . . ? O4 Mo3 O10 99.21(12) . . ? O5 Mo3 O12 101.74(13) . . ? O4 Mo3 O12 92.62(13) . . ? O10 Mo3 O12 152.86(11) . . ? O5 Mo3 O11 98.45(13) . . ? O4 Mo3 O11 154.66(13) . . ? O10 Mo3 O11 84.18(10) . . ? O12 Mo3 O11 75.08(10) . . ? O5 Mo3 O9 163.43(12) . . ? O4 Mo3 O9 89.10(12) . . ? O10 Mo3 O9 71.53(9) . . ? O12 Mo3 O9 84.40(10) . . ? O11 Mo3 O9 68.00(9) . . ? O6 Mo4 O7 106.13(14) . . ? O6 Mo4 O12 102.35(13) . . ? O7 Mo4 O12 114.04(13) . . ? O6 Mo4 O13 100.37(12) . . ? O7 Mo4 O13 112.06(13) . . ? O12 Mo4 O13 119.38(12) . . ? O6 Mo4 O11 165.92(12) . . ? O7 Mo4 O11 87.77(11) . . ? O12 Mo4 O11 73.15(10) . . ? O13 Mo4 O11 71.56(10) . . ? N2 Cu1 N3 95.16(14) . . ? N2 Cu1 N4 175.80(14) . . ? N3 Cu1 N4 84.66(14) . . ? N2 Cu1 N1 84.25(14) . . ? N3 Cu1 N1 178.11(15) . . ? N4 Cu1 N1 95.80(13) . . ? N2 Cu1 O6 100.20(12) . . ? N3 Cu1 O6 89.54(12) . . ? N4 Cu1 O6 83.99(13) . . ? N1 Cu1 O6 92.33(13) . . ? Mo4 O6 Cu1 142.80(16) . . ? Mo1 O8 Mo2 116.38(12) . . ? Mo1 O9 Mo2 109.52(11) 5_756 . ? Mo1 O9 Mo1 101.03(10) 5_756 . ? Mo2 O9 Mo1 95.49(9) . . ? Mo1 O9 Mo3 157.30(13) 5_756 . ? Mo2 O9 Mo3 87.09(8) . . ? Mo1 O9 Mo3 92.34(8) . . ? Mo2 O10 Mo3 117.13(13) . . ? Mo1 O11 Mo3 122.95(12) . . ? Mo1 O11 Mo4 104.44(11) . . ? Mo3 O11 Mo4 92.83(9) . . ? Mo4 O12 Mo3 118.90(13) . . ? Mo4 O13 Mo2 140.43(14) . 5_756 ? Mo4 O13 Mo1 108.63(12) . . ? Mo2 O13 Mo1 104.44(10) 5_756 . ? N1 C1 C2 108.4(3) . . ? N1 C1 H1A 110.0 . . ? C2 C1 H1A 110.0 . . ? N1 C1 H1B 110.0 . . ? C2 C1 H1B 110.0 . . ? H1A C1 H1B 108.4 . . ? N2 C2 C1 108.1(3) . . ? N2 C2 H2A 110.1 . . ? C1 C2 H2A 110.1 . . ? N2 C2 H2B 110.1 . . ? C1 C2 H2B 110.1 . . ? H2A C2 H2B 108.4 . . ? N3 C3 C4 107.4(3) . . ? N3 C3 H3A 110.2 . . ? C4 C3 H3A 110.2 . . ? N3 C3 H3B 110.2 . . ? C4 C3 H3B 110.2 . . ? H3A C3 H3B 108.5 . . ? N4 C4 C3 107.7(3) . . ? N4 C4 H4A 110.2 . . ? C3 C4 H4A 110.2 . . ? N4 C4 H4B 110.2 . . ? C3 C4 H4B 110.2 . . ? H4A C4 H4B 108.5 . . ? C1 N1 Cu1 110.0(2) . . ? C1 N1 H1C 109.7 . . ? Cu1 N1 H1C 109.7 . . ? C1 N1 H1D 109.7 . . ? Cu1 N1 H1D 109.7 . . ? H1C N1 H1D 108.2 . . ? C2 N2 Cu1 109.2(2) . . ? C2 N2 H2C 109.8 . . ? Cu1 N2 H2C 109.8 . . ? C2 N2 H2D 109.8 . . ? Cu1 N2 H2D 109.8 . . ? H2C N2 H2D 108.3 . . ? C3 N3 Cu1 109.1(3) . . ? C3 N3 H3C 109.9 . . ? Cu1 N3 H3C 109.9 . . ? C3 N3 H3D 109.9 . . ? Cu1 N3 H3D 109.9 . . ? H3C N3 H3D 108.3 . . ? C4 N4 Cu1 108.0(2) . . ? C4 N4 H4C 110.1 . . ? Cu1 N4 H4C 110.1 . . ? C4 N4 H4D 110.1 . . ? Cu1 N4 H4D 110.1 . . ? H4C N4 H4D 108.4 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 0.422 _refine_diff_density_min -0.714 _refine_diff_density_rms 0.104 data_7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882961' #TrackingRef 'compound 1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety (C2N2H10){Cu(C2N2H8)2[P2Mo5O23H2]}2(H2O) _chemical_formula_sum 'C6 H32 Cu Mo5 N6 O25 P2' _chemical_formula_weight 1193.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.6894(5) _cell_length_b 11.1431(6) _cell_length_c 12.8197(7) _cell_angle_alpha 75.6950(10) _cell_angle_beta 89.4660(10) _cell_angle_gamma 86.4240(10) _cell_volume 1476.74(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 17154 _cell_measurement_theta_min 2.594 _cell_measurement_theta_max 27.491 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.684 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1158 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.982 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4682 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7547 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20306 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0144 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0126 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.64 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 5171 _reflns_number_gt 4894 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. some O-H distances and H-O-H angles for water are restrained. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0759P)^2^+12.1450P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5171 _refine_ls_number_parameters 421 _refine_ls_number_restraints 22 _refine_ls_R_factor_all 0.0426 _refine_ls_R_factor_gt 0.0409 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1284 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1266 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.096 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.39380(10) 0.87645(10) 0.13494(8) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.39320(12) 0.62548(10) 0.39204(9) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.11893(4) 0.76325(3) 0.26480(3) 0.01996(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.30353(4) 0.58509(3) 0.14119(3) 0.02274(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.61093(4) 0.63514(3) 0.17902(3) 0.02109(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.62588(4) 0.82566(3) 0.34322(3) 0.02014(9) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.30065(4) 0.95192(3) 0.36060(3) 0.02087(9) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.0000 1.0000 0.0000 0.02610(19) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.0000 0.5000 0.5000 0.0523(3) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0243(4) 0.7074(3) 0.3717(3) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0184(3) 0.8168(3) 0.1589(3) 0.0290(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1765(3) 0.6037(3) 0.2426(3) 0.0251(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3210(4) 0.4261(3) 0.1736(3) 0.0356(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2222(4) 0.6217(3) 0.0228(3) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4665(3) 0.6307(3) 0.0901(3) 0.0259(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6589(4) 0.4813(3) 0.2175(3) 0.0332(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7066(3) 0.6985(3) 0.0757(3) 0.0333(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6879(3) 0.6817(3) 0.2965(3) 0.0246(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7081(3) 0.8008(3) 0.4614(3) 0.0331(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6998(3) 0.9427(3) 0.2602(3) 0.0336(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4763(3) 0.9125(3) 0.3753(3) 0.0244(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2559(4) 0.9083(4) 0.4916(3) 0.0346(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2899(4) 1.1113(3) 0.3333(3) 0.0318(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1512(3) 0.9211(3) 0.2908(3) 0.0244(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4250(3) 0.9204(3) 0.0157(2) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2838(3) 0.7905(3) 0.1449(2) 0.0204(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5095(3) 0.8050(3) 0.1982(2) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3578(3) 0.9847(3) 0.1833(2) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3303(4) 0.5214(3) 0.4766(3) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2956(3) 0.7346(3) 0.3639(2) 0.0235(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4331(3) 0.5746(3) 0.2946(3) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5068(3) 0.6625(3) 0.4442(2) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0609(8) 0.0428(8) 0.5661(5) 0.138(3) Uani 1 1 d DU . . H1WA H 0.0857(7) 0.0484(11) 0.5046(7) 0.207 Uiso 1 1 d D . . H1WB H 0.1107(15) -0.0119(18) 0.5990(10) 0.207 Uiso 1 1 d D . . O2W O 0.9281(7) 0.4871(7) 0.1032(9) 0.199(5) Uani 1 1 d D . . H2WA H 0.9378(8) 0.4254(5) 0.0814(10) 0.239 Uiso 1 1 d D . . H2WB H 0.8515(8) 0.4966(13) 0.0927(7) 0.239 Uiso 1 1 d D . . C1 C 0.0471(6) 1.2014(5) 0.0890(5) 0.0438(15) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0218 1.2684 0.0274 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0978 1.2348 0.1362 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0667(6) 1.1477(6) 0.1479(4) 0.0425(15) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0423 1.0890 0.2149 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.1221 1.2130 0.1640 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0449(7) 0.3293(8) 0.3609(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.0095 0.2573 0.4075 0.076 Uiso 1 1 calc RD A 1 H3D H 0.0963 0.3037 0.3065 0.076 Uiso 1 1 calc R A 1 C4 C -0.0666(13) 0.4386(12) 0.3057(7) 0.059(3) Uiso 0.564(17) 1 d P B 1 H4A H -0.0296 0.5083 0.2572 0.070 Uiso 0.564(17) 1 calc PR B 1 H4B H -0.1261 0.4051 0.2654 0.070 Uiso 0.564(17) 1 calc PR B 1 C4' C -0.0858(13) 0.3551(14) 0.3579(9) 0.059(3) Uiso 0.44 1 d P B 2 H4'A H -0.1249 0.2865 0.4060 0.070 Uiso 0.436(17) 1 calc PR B 2 H4'B H -0.1162 0.3611 0.2856 0.070 Uiso 0.436(17) 1 calc PRD B 2 C5 C 0.5716(5) 0.2003(5) 0.3016(4) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5436 0.1171 0.3279 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6563 0.2005 0.3280 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5733(5) 0.2321(5) 0.1797(4) 0.0355(13) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5978 0.3167 0.1539 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6370 0.1782 0.1569 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.1203(4) 1.1030(4) 0.0530(4) 0.0318(11) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.1664 1.0554 0.1080 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.1725 1.1367 -0.0002 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.1308(4) 1.0844(4) 0.0758(3) 0.0311(11) Uani 1 1 d . . . H2C H -0.1786 1.1402 0.0273 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.1808 1.0280 0.1147 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1156(5) 0.3980(6) 0.4221(5) 0.0553(16) Uani 1 1 d . B . H3A H 0.1653 0.4490 0.3770 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1649 0.3440 0.4707 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.1262(6) 0.4762(6) 0.3905(6) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . H4C H -0.1789 0.4186 0.4230 0.089 Uiso 1 1 calc RD B 1 H4D H -0.1718 0.5479 0.3646 0.089 Uiso 1 1 calc R B 1 N5 N 0.4890(5) 0.2876(4) 0.3453(3) 0.0379(12) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.4914 0.2649 0.4169 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.4108 0.2865 0.3226 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.5153 0.3639 0.3227 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.4526(4) 0.2207(4) 0.1278(3) 0.0282(10) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.4615 0.2405 0.0566 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.3939 0.2717 0.1462 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.4300 0.1429 0.1495 0.042 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0230(5) 0.0138(5) 0.0125(5) -0.0024(4) -0.0017(4) 0.0013(4) P2 0.0316(6) 0.0151(5) 0.0161(5) -0.0013(4) -0.0073(4) 0.0029(4) Mo1 0.02326(18) 0.01864(17) 0.01612(17) -0.00098(14) -0.00145(14) -0.00028(14) Mo2 0.02826(19) 0.01662(17) 0.02430(18) -0.00771(14) -0.00811(15) 0.00337(15) Mo3 0.02535(19) 0.01739(17) 0.02121(18) -0.00728(14) -0.00356(15) 0.00415(15) Mo4 0.02366(18) 0.01779(17) 0.01975(17) -0.00634(14) -0.00425(14) 0.00043(14) Mo5 0.02576(19) 0.02089(17) 0.01719(17) -0.00816(14) -0.00179(15) 0.00335(15) Cu1 0.0216(4) 0.0323(4) 0.0232(4) -0.0054(3) -0.0017(3) 0.0023(3) Cu2 0.0482(6) 0.0576(6) 0.0503(6) -0.0125(5) -0.0007(5) -0.0013(5) O1 0.0392(19) 0.0369(19) 0.0269(17) -0.0058(15) 0.0049(15) -0.0037(16) O2 0.0268(16) 0.0327(17) 0.0251(16) -0.0033(14) -0.0061(14) 0.0011(14) O3 0.0320(17) 0.0195(14) 0.0232(15) -0.0036(12) -0.0015(13) -0.0031(13) O4 0.046(2) 0.0210(16) 0.042(2) -0.0129(14) -0.0079(17) 0.0058(15) O5 0.0402(19) 0.0340(18) 0.0312(17) -0.0115(14) -0.0149(15) 0.0039(16) O6 0.0310(17) 0.0255(15) 0.0240(15) -0.0130(12) -0.0060(13) 0.0048(13) O7 0.0382(19) 0.0220(16) 0.0407(19) -0.0122(14) -0.0093(16) 0.0075(14) O8 0.0313(18) 0.0391(19) 0.0311(17) -0.0117(15) 0.0018(15) -0.0023(15) O9 0.0282(16) 0.0207(14) 0.0253(15) -0.0078(12) -0.0068(13) 0.0060(13) O10 0.0354(18) 0.0352(18) 0.0315(17) -0.0145(14) -0.0143(15) 0.0028(15) O11 0.0344(18) 0.0264(17) 0.0401(19) -0.0073(15) 0.0064(16) -0.0064(15) O12 0.0296(16) 0.0213(14) 0.0239(15) -0.0092(12) -0.0031(13) 0.0008(13) O13 0.040(2) 0.045(2) 0.0189(15) -0.0113(14) 0.0018(14) 0.0055(17) O14 0.0397(19) 0.0260(16) 0.0317(17) -0.0132(14) -0.0026(15) 0.0073(15) O15 0.0255(15) 0.0228(15) 0.0234(15) -0.0048(12) -0.0026(13) 0.0065(13) O16 0.0384(18) 0.0237(15) 0.0128(14) -0.0035(12) 0.0026(13) -0.0052(14) O17 0.0264(15) 0.0151(13) 0.0194(14) -0.0041(11) -0.0011(12) 0.0004(12) O18 0.0262(15) 0.0185(14) 0.0211(14) -0.0080(12) -0.0053(12) 0.0046(12) O19 0.0283(15) 0.0166(14) 0.0186(14) -0.0048(11) -0.0031(12) 0.0014(12) O20 0.0424(19) 0.0247(17) 0.0300(18) 0.0080(15) -0.0082(16) -0.0026(15) O21 0.0311(16) 0.0198(14) 0.0185(14) -0.0033(12) -0.0063(13) 0.0029(13) O22 0.0359(17) 0.0193(14) 0.0220(15) -0.0071(12) -0.0087(13) 0.0052(13) O23 0.0343(17) 0.0190(14) 0.0192(15) -0.0024(12) -0.0078(13) 0.0048(13) O1W 0.125(5) 0.149(5) 0.159(6) -0.074(4) 0.019(5) -0.004(5) O2W 0.181(11) 0.214(11) 0.243(12) -0.132(9) 0.002(10) -0.013(9) C1 0.043(3) 0.040(3) 0.053(3) -0.020(3) -0.011(3) 0.001(2) C2 0.052(3) 0.049(3) 0.027(2) -0.014(2) -0.006(2) 0.013(3) C3 0.044(4) 0.087(5) 0.073(4) -0.046(4) -0.003(3) 0.006(3) C5 0.038(3) 0.026(2) 0.031(2) -0.005(2) -0.008(2) 0.001(2) C6 0.039(3) 0.039(3) 0.033(2) -0.018(2) 0.006(2) -0.004(2) N1 0.0242(19) 0.034(2) 0.033(2) -0.0026(18) -0.0046(17) 0.0021(17) N2 0.027(2) 0.034(2) 0.028(2) -0.0018(18) -0.0031(17) 0.0025(17) N3 0.048(3) 0.055(3) 0.057(3) -0.005(3) 0.001(3) 0.001(3) N4 0.055(3) 0.070(4) 0.105(5) -0.036(3) -0.042(3) 0.006(3) N5 0.060(3) 0.034(2) 0.0208(19) -0.0100(17) -0.005(2) 0.001(2) N6 0.044(2) 0.0208(18) 0.0227(18) -0.0099(15) 0.0015(17) -0.0020(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O19 1.515(3) . ? P1 O16 1.526(3) . ? P1 O17 1.547(3) . ? P1 O18 1.549(3) . ? P2 O23 1.518(4) . ? P2 O21 1.527(3) . ? P2 O22 1.540(4) . ? P2 O20 1.561(4) . ? Mo1 O2 1.703(3) . ? Mo1 O1 1.709(4) . ? Mo1 O15 1.921(3) . ? Mo1 O3 1.931(3) . ? Mo1 O21 2.247(3) . ? Mo1 O17 2.313(3) . ? Mo2 O5 1.702(3) . ? Mo2 O4 1.715(3) . ? Mo2 O3 1.909(3) . ? Mo2 O6 1.910(3) . ? Mo2 O17 2.297(3) . ? Mo2 O22 2.391(3) . ? Mo3 O8 1.704(4) . ? Mo3 O7 1.709(3) . ? Mo3 O9 1.918(3) . ? Mo3 O6 1.938(3) . ? Mo3 O18 2.188(3) . ? Mo3 O22 2.424(3) . ? Mo4 O11 1.698(3) . ? Mo4 O10 1.712(3) . ? Mo4 O12 1.911(3) . ? Mo4 O9 1.925(3) . ? Mo4 O18 2.312(3) . ? Mo4 O23 2.386(3) . ? Mo5 O13 1.702(3) . ? Mo5 O14 1.720(3) . ? Mo5 O12 1.902(3) . ? Mo5 O15 1.929(3) . ? Mo5 O19 2.294(3) . ? Mo5 O21 2.415(3) . ? Cu1 N1 2.005(5) . ? Cu1 N1 2.005(5) 2_575 ? Cu1 N2 2.012(5) . ? Cu1 N2 2.012(5) 2_575 ? Cu1 O2 2.502(3) . ? Cu2 N4 2.031(6) 2_566 ? Cu2 N4 2.031(6) . ? Cu2 N3 2.044(6) . ? Cu2 N3 2.044(6) 2_566 ? Cu2 O1 2.510(4) . ? O1W H1WA 0.818(8) . ? O1W H1WB 0.818(9) . ? O2W H2WA 0.804(8) . ? O2W H2WB 0.827(8) . ? C1 N1 1.471(7) . ? C1 C2 1.502(9) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.489(8) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4' 1.408(15) . ? C3 N3 1.467(10) . ? C3 C4 1.677(14) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 N4 1.393(14) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C4' N4 1.544(15) . ? C4' H4'A 0.9700 . ? C4' H4'B 0.9700 . ? C5 N5 1.482(7) . ? C5 C6 1.514(7) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N6 1.484(7) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 H5C 0.8900 . ? N5 H5D 0.8900 . ? N5 H5E 0.8900 . ? N6 H6C 0.8900 . ? N6 H6D 0.8900 . ? N6 H6E 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 P1 O16 111.49(18) . . ? O19 P1 O17 110.10(18) . . ? O16 P1 O17 107.68(19) . . ? O19 P1 O18 107.26(18) . . ? O16 P1 O18 110.10(19) . . ? O17 P1 O18 110.23(17) . . ? O23 P2 O21 109.86(19) . . ? O23 P2 O22 110.4(2) . . ? O21 P2 O22 113.28(18) . . ? O23 P2 O20 108.42(19) . . ? O21 P2 O20 105.9(2) . . ? O22 P2 O20 108.7(2) . . ? O2 Mo1 O1 104.55(17) . . ? O2 Mo1 O15 97.48(15) . . ? O1 Mo1 O15 99.91(17) . . ? O2 Mo1 O3 101.31(16) . . ? O1 Mo1 O3 96.37(16) . . ? O15 Mo1 O3 151.12(14) . . ? O2 Mo1 O21 159.92(14) . . ? O1 Mo1 O21 94.69(15) . . ? O15 Mo1 O21 73.19(12) . . ? O3 Mo1 O21 81.88(13) . . ? O2 Mo1 O17 88.77(14) . . ? O1 Mo1 O17 163.57(14) . . ? O15 Mo1 O17 87.60(13) . . ? O3 Mo1 O17 71.19(12) . . ? O21 Mo1 O17 73.37(11) . . ? O5 Mo2 O4 104.18(18) . . ? O5 Mo2 O3 102.29(16) . . ? O4 Mo2 O3 98.43(16) . . ? O5 Mo2 O6 100.13(16) . . ? O4 Mo2 O6 102.12(17) . . ? O3 Mo2 O6 144.67(15) . . ? O5 Mo2 O17 89.03(15) . . ? O4 Mo2 O17 165.25(15) . . ? O3 Mo2 O17 71.91(12) . . ? O6 Mo2 O17 81.57(13) . . ? O5 Mo2 O22 168.39(15) . . ? O4 Mo2 O22 86.30(15) . . ? O3 Mo2 O22 80.73(13) . . ? O6 Mo2 O22 72.34(13) . . ? O17 Mo2 O22 81.21(11) . . ? O8 Mo3 O7 105.52(18) . . ? O8 Mo3 O9 100.97(16) . . ? O7 Mo3 O9 96.32(16) . . ? O8 Mo3 O6 96.05(16) . . ? O7 Mo3 O6 101.14(16) . . ? O9 Mo3 O6 151.35(14) . . ? O8 Mo3 O18 99.07(15) . . ? O7 Mo3 O18 154.66(15) . . ? O9 Mo3 O18 72.72(12) . . ? O6 Mo3 O18 82.00(13) . . ? O8 Mo3 O22 165.22(14) . . ? O7 Mo3 O22 84.71(15) . . ? O9 Mo3 O22 88.21(13) . . ? O6 Mo3 O22 71.14(12) . . ? O18 Mo3 O22 72.42(11) . . ? O11 Mo4 O10 103.08(18) . . ? O11 Mo4 O12 101.10(16) . . ? O10 Mo4 O12 101.55(16) . . ? O11 Mo4 O9 103.04(16) . . ? O10 Mo4 O9 99.32(16) . . ? O12 Mo4 O9 143.39(14) . . ? O11 Mo4 O18 89.37(15) . . ? O10 Mo4 O18 165.27(14) . . ? O12 Mo4 O18 83.44(13) . . ? O9 Mo4 O18 69.79(12) . . ? O11 Mo4 O23 173.82(15) . . ? O10 Mo4 O23 83.10(15) . . ? O12 Mo4 O23 77.15(12) . . ? O9 Mo4 O23 75.89(13) . . ? O18 Mo4 O23 84.55(11) . . ? O13 Mo5 O14 103.16(18) . . ? O13 Mo5 O12 100.48(16) . . ? O14 Mo5 O12 103.03(16) . . ? O13 Mo5 O15 99.97(16) . . ? O14 Mo5 O15 101.20(16) . . ? O12 Mo5 O15 143.59(14) . . ? O13 Mo5 O19 172.58(16) . . ? O14 Mo5 O19 84.05(14) . . ? O12 Mo5 O19 79.30(13) . . ? O15 Mo5 O19 76.62(13) . . ? O13 Mo5 O21 85.29(15) . . ? O14 Mo5 O21 168.43(14) . . ? O12 Mo5 O21 82.85(13) . . ? O15 Mo5 O21 69.19(12) . . ? O19 Mo5 O21 87.33(11) . . ? N1 Cu1 N1 180.0 . 2_575 ? N1 Cu1 N2 84.98(18) . . ? N1 Cu1 N2 95.02(19) 2_575 . ? N1 Cu1 N2 95.02(19) . 2_575 ? N1 Cu1 N2 84.98(18) 2_575 2_575 ? N2 Cu1 N2 180.0 . 2_575 ? N1 Cu1 O2 96.80(15) . . ? N1 Cu1 O2 83.20(15) 2_575 . ? N2 Cu1 O2 90.76(14) . . ? N2 Cu1 O2 89.24(14) 2_575 . ? N4 Cu2 N4 180.000(1) 2_566 . ? N4 Cu2 N3 97.9(3) 2_566 . ? N4 Cu2 N3 82.1(3) . . ? N4 Cu2 N3 82.1(3) 2_566 2_566 ? N4 Cu2 N3 97.9(3) . 2_566 ? N3 Cu2 N3 180.000(1) . 2_566 ? N4 Cu2 O1 95.3(2) 2_566 . ? N4 Cu2 O1 84.7(2) . . ? N3 Cu2 O1 97.11(18) . . ? N3 Cu2 O1 82.89(18) 2_566 . ? Mo1 O1 Cu2 135.4(2) . . ? Mo1 O2 Cu1 136.49(19) . . ? Mo2 O3 Mo1 122.70(16) . . ? Mo2 O6 Mo3 125.81(17) . . ? Mo3 O9 Mo4 121.31(16) . . ? Mo5 O12 Mo4 151.3(2) . . ? Mo1 O15 Mo5 123.79(16) . . ? P1 O17 Mo2 124.90(18) . . ? P1 O17 Mo1 129.86(18) . . ? Mo2 O17 Mo1 93.93(11) . . ? P1 O18 Mo3 128.77(19) . . ? P1 O18 Mo4 134.98(19) . . ? Mo3 O18 Mo4 96.17(11) . . ? P1 O19 Mo5 120.77(16) . . ? P2 O21 Mo1 131.2(2) . . ? P2 O21 Mo5 133.1(2) . . ? Mo1 O21 Mo5 93.42(11) . . ? P2 O22 Mo2 124.74(19) . . ? P2 O22 Mo3 126.12(19) . . ? Mo2 O22 Mo3 90.69(11) . . ? P2 O23 Mo4 119.13(16) . . ? H1WA O1W H1WB 99.9(14) . . ? H2WA O2W H2WB 95.7(14) . . ? N1 C1 C2 108.9(5) . . ? N1 C1 H1A 109.9 . . ? C2 C1 H1A 109.9 . . ? N1 C1 H1B 109.9 . . ? C2 C1 H1B 109.9 . . ? H1A C1 H1B 108.3 . . ? N2 C2 C1 106.9(5) . . ? N2 C2 H2A 110.3 . . ? C1 C2 H2A 110.3 . . ? N2 C2 H2B 110.3 . . ? C1 C2 H2B 110.3 . . ? H2A C2 H2B 108.6 . . ? C4' C3 N3 115.3(8) . . ? C4' C3 C4 37.9(7) . . ? N3 C3 C4 100.2(7) . . ? C4' C3 H3C 73.8 . . ? N3 C3 H3C 111.7 . . ? C4 C3 H3C 111.7 . . ? C4' C3 H3D 127.2 . . ? N3 C3 H3D 111.7 . . ? C4 C3 H3D 111.7 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? N4 C4 C3 106.6(6) . . ? N4 C4 H4A 110.4 . . ? C3 C4 H4A 110.4 . . ? N4 C4 H4B 110.4 . . ? C3 C4 H4B 110.4 . . ? H4A C4 H4B 108.6 . . ? C3 C4' N4 113.3(11) . . ? C3 C4' H4'A 108.9 . . ? N4 C4' H4'A 108.9 . . ? C3 C4' H4'B 108.9 . . ? N4 C4' H4'B 108.9 . . ? H4'A C4' H4'B 107.7 . . ? N5 C5 C6 113.1(4) . . ? N5 C5 H5A 109.0 . . ? C6 C5 H5A 109.0 . . ? N5 C5 H5B 109.0 . . ? C6 C5 H5B 109.0 . . ? H5A C5 H5B 107.8 . . ? N6 C6 C5 115.0(4) . . ? N6 C6 H6A 108.5 . . ? C5 C6 H6A 108.5 . . ? N6 C6 H6B 108.5 . . ? C5 C6 H6B 108.5 . . ? H6A C6 H6B 107.5 . . ? C1 N1 Cu1 108.1(3) . . ? C1 N1 H1C 110.1 . . ? Cu1 N1 H1C 110.1 . . ? C1 N1 H1D 110.1 . . ? Cu1 N1 H1D 110.1 . . ? H1C N1 H1D 108.4 . . ? C2 N2 Cu1 108.7(3) . . ? C2 N2 H2C 110.0 . . ? Cu1 N2 H2C 110.0 . . ? C2 N2 H2D 110.0 . . ? Cu1 N2 H2D 110.0 . . ? H2C N2 H2D 108.3 . . ? C3 N3 Cu2 112.0(4) . . ? C3 N3 H3A 109.2 . . ? Cu2 N3 H3A 109.2 . . ? C3 N3 H3B 109.2 . . ? Cu2 N3 H3B 109.2 . . ? H3A N3 H3B 107.9 . . ? C4 N4 C4' 40.8(7) . . ? C4 N4 Cu2 111.2(7) . . ? C4' N4 Cu2 107.9(6) . . ? C4 N4 H4C 109.4 . . ? C4' N4 H4C 72.9 . . ? Cu2 N4 H4C 109.4 . . ? C4 N4 H4D 109.4 . . ? C4' N4 H4D 139.6 . . ? Cu2 N4 H4D 109.4 . . ? H4C N4 H4D 108.0 . . ? C5 N5 H5C 109.5 . . ? C5 N5 H5D 109.5 . . ? H5C N5 H5D 109.5 . . ? C5 N5 H5E 109.5 . . ? H5C N5 H5E 109.5 . . ? H5D N5 H5E 109.5 . . ? C6 N6 H6C 109.5 . . ? C6 N6 H6D 109.5 . . ? H6C N6 H6D 109.5 . . ? C6 N6 H6E 109.5 . . ? H6C N6 H6E 109.5 . . ? H6D N6 H6E 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 2.654 _refine_diff_density_min -4.101 _refine_diff_density_rms 0.201 data_8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882962' #TrackingRef 'compound 1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 5(C2N2H8)2(Zn)[Na(H2O)2][NaMo12O24(OH)6(H2PO4)6(PO4)2]11(H2O) _chemical_formula_sum 'C10 H84 Mo12 N10 Na2 O75 P8 Zn2' _chemical_formula_weight 3120.63 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.3970(6) _cell_length_b 15.1947(8) _cell_length_c 20.9508(10) _cell_angle_alpha 90.9500(10) _cell_angle_beta 92.9970(10) _cell_angle_gamma 96.0490(10) _cell_volume 3918.2(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 12352 _cell_measurement_theta_min 2.893 _cell_measurement_theta_max 28.278 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.645 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.758 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5456 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6085 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 43628 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0310 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0322 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.35 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 13812 _reflns_number_gt 10994 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, a restrained refinement command SIMU was applied to all the N and C atoms. The restraint command lead to a relative high restraint number (156), but cannot be completely avoided. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0385P)^2^+48.2785P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13812 _refine_ls_number_parameters 1075 _refine_ls_number_restraints 156 _refine_ls_R_factor_all 0.0546 _refine_ls_R_factor_gt 0.0415 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1074 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0979 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.50502(13) 0.37183(11) 0.15790(8) 0.0090(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.79805(14) 0.22200(12) 0.10682(9) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.56297(15) 0.58756(12) 0.29173(9) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.14188(14) 0.23479(12) 0.10960(9) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . P5 P -0.01042(13) 0.13085(11) 0.34428(8) 0.0091(3) Uani 1 1 d . . . P6 P -0.32264(15) 0.26175(13) 0.39875(9) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . P7 P 0.33706(14) 0.28302(12) 0.39249(9) 0.0145(4) Uani 1 1 d . . . P8 P -0.05071(14) -0.08443(12) 0.20587(8) 0.0131(4) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.36236(4) 0.25944(4) 0.03045(3) 0.01028(13) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.08910(5) 0.23815(4) 0.47791(3) 0.01098(13) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.12079(4) 0.24434(4) 0.47359(3) 0.01013(13) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.57046(4) 0.25629(4) 0.02620(3) 0.01075(13) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.24058(4) 0.07174(4) 0.39493(3) 0.01029(13) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.67646(4) 0.56457(4) 0.15285(3) 0.01152(13) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.11837(5) -0.05766(4) 0.33699(3) 0.01141(13) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.39065(4) 0.56830(4) 0.16255(3) 0.01061(13) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.25831(4) 0.44159(4) 0.10757(3) 0.01014(13) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.75197(4) 0.43357(4) 0.09381(3) 0.01098(13) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo -0.16978(5) -0.06788(4) 0.34398(3) 0.01184(13) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo -0.25481(4) 0.05735(4) 0.40196(3) 0.01197(13) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn -0.04033(6) 0.12641(5) 0.19740(4) 0.01165(17) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.51918(6) 0.37671(5) 0.30606(4) 0.01164(17) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5000 0.5000 0.0000 0.0045(7) Uani 1 2 d S . . Na2 Na 0.0000 0.0000 0.5000 0.0048(7) Uani 1 2 d S . . Na3 Na 0.7570(3) 0.7468(2) 0.25056(19) 0.0427(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4628(4) 0.1887(3) 0.0764(2) 0.0163(10) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.6059(6) 0.8014(4) 0.1978(3) 0.0475(18) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0124(4) 0.1540(3) 0.5047(2) 0.0126(10) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9182(5) 0.7039(4) 0.2999(4) 0.0476(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4758(4) 0.3443(3) -0.0020(2) 0.0125(10) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2516(6) 0.4809(5) 0.3238(3) 0.0491(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0144(4) 0.3125(3) 0.4299(2) 0.0158(10) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.2252(6) 0.0209(5) 0.1622(3) 0.0493(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3770(4) 0.5205(3) 0.0752(2) 0.0124(10) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.0965(6) 0.4822(4) 0.4150(4) 0.0526(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2059(4) 0.0450(3) 0.3039(2) 0.0155(10) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.7320(8) 0.0196(5) 0.0172(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2959(4) 0.4721(3) 0.1981(2) 0.0161(10) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.6832(7) 0.9619(6) 0.1451(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6483(4) 0.5151(3) 0.0666(2) 0.0127(10) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.4421(9) 0.0102(5) 0.0643(5) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2281(4) 0.3112(3) 0.4135(2) 0.0150(10) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.7787(6) 0.4705(4) 0.4753(4) 0.0515(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1277(3) -0.0134(3) 0.4254(2) 0.0115(10) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.9180(6) 0.5649(5) 0.3789(4) 0.0551(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0644(4) 0.2341(4) 0.0500(2) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.0914(9) 0.6361(7) 0.2473(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3547(4) 0.0247(3) 0.4150(2) 0.0169(11) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.3334(11) 0.8661(6) 0.1622(6) 0.130(6) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1049(4) 0.2950(3) 0.5460(2) 0.0189(11) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.2345(13) 0.6625(6) 0.3432(6) 0.155(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2489(4) 0.2002(3) 0.0904(2) 0.0178(11) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.3238(4) 0.1686(3) 0.3701(2) 0.0184(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3218(4) 0.1889(3) 0.3636(2) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1494(4) 0.4940(3) 0.0859(2) 0.0180(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0978(3) 0.1571(3) 0.3827(2) 0.0102(9) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.1481(4) -0.0204(3) 0.4313(2) 0.0126(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5407(4) 0.6348(3) 0.1336(2) 0.0129(10) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.2485(4) 0.0284(3) 0.3108(2) 0.0187(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1986(4) -0.1403(3) 0.3391(3) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.1757(4) 0.1731(3) 0.1671(3) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6986(4) 0.3567(3) 0.0115(2) 0.0123(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7511(4) 0.4653(3) 0.1849(2) 0.0156(10) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.2636(4) -0.1547(3) 0.3515(2) 0.0197(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5090(4) 0.3203(3) 0.2208(2) 0.0125(10) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0144(4) 0.1815(3) 0.2822(2) 0.0128(10) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.1035(3) 0.1517(3) 0.3860(2) 0.0102(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0936(4) 0.1737(3) 0.1597(2) 0.0215(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2634(4) 0.3653(3) 0.0231(2) 0.0132(10) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1666(4) 0.3033(3) 0.5400(2) 0.0177(11) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4537(4) 0.5953(3) 0.2538(2) 0.0188(11) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1427(4) -0.1062(3) 0.2518(2) 0.0182(11) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1675(4) 0.3290(3) 0.1392(2) 0.0169(10) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0605(4) -0.0812(3) 0.2438(2) 0.0202(11) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3153(4) 0.2003(3) -0.0355(2) 0.0177(11) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3177(4) 0.6554(3) 0.1590(2) 0.0199(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.6808(4) 0.1944(3) 0.0832(2) 0.0168(11) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.3712(4) 0.0042(3) 0.4261(3) 0.0219(12) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8205(4) 0.3213(3) 0.1212(2) 0.0197(11) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8684(4) 0.4834(3) 0.0672(2) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.4163(4) 0.2900(4) 0.4517(2) 0.0223(12) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2284(3) 0.1448(3) 0.4806(2) 0.0115(10) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.0214(4) 0.0306(3) 0.3287(2) 0.0116(10) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.0563(4) -0.1561(3) 0.1542(2) 0.0188(11) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.3943(4) 0.3490(3) 0.1219(2) 0.0119(10) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.5810(4) 0.1960(3) -0.0410(2) 0.0182(11) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.2126(4) 0.1324(3) 0.4873(2) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.0274(4) -0.1323(3) 0.3637(2) 0.0141(10) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.7737(4) 0.6483(3) 0.1435(2) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5647(4) 0.4972(3) 0.3225(2) 0.0219(12) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6568(4) 0.6019(3) 0.2459(2) 0.0180(11) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5958(3) 0.3464(3) 0.1158(2) 0.0109(9) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.0645(4) 0.0045(3) 0.1752(2) 0.0187(11) Uani 1 1 d . . . O56 O -0.2076(4) 0.2968(3) 0.4232(2) 0.0181(11) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.5229(3) 0.4723(3) 0.1723(2) 0.0115(10) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.6404(4) 0.3214(3) 0.3459(3) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . O60 O -0.3971(5) 0.2602(5) 0.4557(3) 0.0424(17) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.5768(4) 0.6595(3) 0.3436(2) 0.0226(12) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.3783(4) 0.3461(3) 0.3413(2) 0.0221(12) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.8673(4) 0.1924(4) 0.0525(3) 0.0271(13) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.0019(9) 0.6232(7) 0.0202(5) 0.076(3) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.0423 0.6359 -0.0094 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.0587 0.5862 0.0124 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1324(9) 0.7601(7) 0.1599(5) 0.079(3) Uani 1 1 d U . . H2C H 0.0860 0.7428 0.1874 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.1876 0.7971 0.1712 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.0892(7) 0.3468(5) 0.2611(4) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . H3C H 1.0849 0.3019 0.2857 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.1481 0.3615 0.2422 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8178(6) 0.4273(5) 0.3017(4) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.8285 0.4799 0.2870 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.7617 0.4125 0.3232 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6288(6) 0.1636(5) 0.2346(4) 0.0348(17) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.6186 0.2038 0.2624 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.6886 0.1665 0.2153 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3721(6) 0.1588(5) 0.2330(4) 0.0344(17) Uani 1 1 d U . . H6C H 0.3861 0.1890 0.1995 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.3140 0.1648 0.2526 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6028(5) 0.5751(5) 0.4579(3) 0.0271(15) Uani 1 1 d U . . H7C H 0.6549 0.5775 0.4869 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.6115 0.6036 0.4231 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.9043(6) 0.9135(5) 0.0377(3) 0.0316(17) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.8572 0.9046 0.0061 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8953 0.8845 0.0723 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.5565(13) 0.8064(9) 0.4292(6) 0.110(5) Uani 1 1 d U . . H9C H 0.6037 0.8103 0.4004 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.5732 0.7871 0.4664 0.132 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.4167(12) 0.7752(9) 0.3091(8) 0.143(6) Uani 1 1 d U . . H10C H 0.4015 0.7279 0.3304 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.4089 0.7735 0.2681 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.0191(11) 0.6639(7) 0.0827(5) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.0420 0.6956 0.0928 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0243 0.6178 0.1139 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1161(10) 0.7237(8) 0.0885(5) 0.059(3) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.1104 0.7724 0.0596 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1779 0.6934 0.0775 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9909(8) 0.4009(6) 0.2509(5) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.0113 0.4620 0.2645 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9678 0.3999 0.2059 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8980(7) 0.3606(6) 0.2898(5) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.8607 0.3093 0.2669 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9273 0.3412 0.3304 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5449(8) 0.0908(6) 0.2202(5) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.5746 0.0354 0.2290 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5236 0.0907 0.1750 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4487(8) 0.0959(6) 0.2571(5) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.4725 0.1129 0.3008 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4095 0.0372 0.2578 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4977(7) 0.5216(6) 0.4680(4) 0.0291(19) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.4828 0.4767 0.4344 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4394 0.5596 0.4661 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0006(7) 0.9784(6) 0.0328(4) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H8A H 1.0660 0.9490 0.0390 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.0015 1.0237 0.0660 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4571(12) 0.8303(9) 0.4160(5) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.4426 0.8782 0.4445 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4022 0.7807 0.4206 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4572(12) 0.8617(9) 0.3442(7) 0.079(4) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.4082 0.9066 0.3365 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5295 0.8839 0.3324 0.095 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0079(8) 0.0098(8) 0.0092(8) 0.0031(7) -0.0001(6) 0.0005(6) P2 0.0128(9) 0.0174(9) 0.0145(9) 0.0022(7) -0.0024(7) 0.0069(7) P3 0.0195(9) 0.0122(9) 0.0116(9) 0.0025(7) -0.0022(7) -0.0001(7) P4 0.0134(9) 0.0159(9) 0.0127(9) 0.0025(7) 0.0031(7) -0.0037(7) P5 0.0080(8) 0.0111(9) 0.0084(8) 0.0024(7) 0.0009(6) 0.0017(6) P6 0.0158(9) 0.0261(11) 0.0139(9) 0.0050(8) 0.0013(7) 0.0135(8) P7 0.0113(8) 0.0154(9) 0.0163(10) 0.0007(7) 0.0029(7) -0.0018(7) P8 0.0173(9) 0.0115(9) 0.0105(9) 0.0010(7) -0.0009(7) 0.0018(7) Mo1 0.0096(3) 0.0103(3) 0.0107(3) 0.0017(2) -0.0002(2) 0.0004(2) Mo2 0.0112(3) 0.0127(3) 0.0099(3) 0.0019(2) 0.0009(2) 0.0050(2) Mo3 0.0095(3) 0.0115(3) 0.0096(3) 0.0018(2) 0.0006(2) 0.0018(2) Mo4 0.0098(3) 0.0112(3) 0.0116(3) 0.0023(2) -0.0003(2) 0.0028(2) Mo5 0.0074(3) 0.0131(3) 0.0109(3) 0.0024(2) 0.0012(2) 0.0027(2) Mo6 0.0098(3) 0.0106(3) 0.0135(3) 0.0025(2) -0.0020(2) -0.0008(2) Mo7 0.0110(3) 0.0131(3) 0.0108(3) 0.0013(2) 0.0007(2) 0.0040(2) Mo8 0.0099(3) 0.0120(3) 0.0103(3) 0.0012(2) 0.0003(2) 0.0025(2) Mo9 0.0076(3) 0.0120(3) 0.0108(3) 0.0019(2) 0.0011(2) 0.0006(2) Mo10 0.0071(3) 0.0129(3) 0.0130(3) 0.0045(2) 0.0000(2) 0.0012(2) Mo11 0.0108(3) 0.0131(3) 0.0111(3) 0.0030(2) -0.0008(2) -0.0009(2) Mo12 0.0071(3) 0.0154(3) 0.0136(3) 0.0057(2) 0.0001(2) 0.0016(2) Zn1 0.0137(4) 0.0102(4) 0.0110(4) 0.0032(3) -0.0002(3) 0.0011(3) Zn2 0.0131(4) 0.0106(4) 0.0113(4) 0.0036(3) 0.0006(3) 0.0012(3) Na1 0.0014(15) 0.0076(17) 0.0045(17) 0.0016(13) -0.0002(12) 0.0005(12) Na2 0.0026(15) 0.0071(17) 0.0045(17) 0.0015(13) -0.0001(12) -0.0009(12) Na3 0.038(2) 0.0255(18) 0.061(3) -0.0078(17) -0.0183(18) 0.0007(15) O1 0.013(2) 0.023(3) 0.013(3) 0.003(2) 0.0023(19) 0.003(2) O1W 0.055(4) 0.030(4) 0.056(5) -0.010(3) -0.020(3) 0.011(3) O2 0.011(2) 0.016(2) 0.012(2) 0.0056(19) 0.0019(18) 0.0052(19) O2W 0.045(4) 0.032(4) 0.066(5) -0.011(3) -0.014(3) 0.013(3) O3 0.010(2) 0.014(2) 0.013(2) 0.0038(19) 0.0001(18) 0.0029(18) O3W 0.060(5) 0.044(4) 0.045(4) 0.006(3) 0.013(3) 0.008(3) O4 0.012(2) 0.024(3) 0.012(3) 0.001(2) 0.0008(19) 0.002(2) O4W 0.054(4) 0.050(4) 0.045(4) 0.009(3) 0.007(3) 0.010(3) O5 0.009(2) 0.016(2) 0.012(2) 0.0037(19) 0.0010(18) 0.0011(18) O5W 0.068(5) 0.031(4) 0.056(5) 0.009(3) -0.014(4) 0.003(3) O6 0.012(2) 0.016(3) 0.018(3) 0.005(2) 0.0002(19) 0.0011(19) O6W 0.109(7) 0.034(4) 0.086(7) -0.010(4) -0.037(5) 0.014(4) O7 0.013(2) 0.010(2) 0.024(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.0034(19) O7W 0.062(5) 0.060(5) 0.105(7) 0.012(5) 0.024(5) 0.019(4) O8 0.012(2) 0.014(2) 0.012(2) 0.0030(19) -0.0017(18) 0.0019(19) O8W 0.146(10) 0.032(5) 0.102(8) -0.006(5) -0.056(7) 0.002(5) O9 0.013(2) 0.014(2) 0.018(3) 0.002(2) 0.0047(19) -0.0003(19) O9W 0.059(5) 0.034(4) 0.063(5) -0.007(3) -0.016(4) 0.024(3) O10 0.010(2) 0.014(2) 0.011(2) 0.0048(19) -0.0005(18) 0.0022(18) O10W 0.063(5) 0.051(5) 0.051(5) -0.009(4) 0.004(4) 0.011(4) O11 0.016(3) 0.033(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.000(2) -0.007(2) O11W 0.105(8) 0.080(7) 0.099(8) 0.004(6) 0.021(6) 0.033(6) O12 0.012(2) 0.019(3) 0.021(3) 0.003(2) 0.001(2) 0.009(2) O12W 0.202(13) 0.045(5) 0.164(11) 0.013(6) 0.144(10) 0.038(7) O13 0.019(3) 0.023(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.008(2) O13W 0.296(18) 0.043(6) 0.150(11) 0.034(6) 0.162(12) 0.049(8) O14 0.019(3) 0.012(2) 0.021(3) 0.004(2) 0.003(2) -0.004(2) O15 0.014(2) 0.022(3) 0.020(3) 0.006(2) -0.004(2) 0.005(2) O16 0.013(2) 0.018(3) 0.014(3) 0.004(2) 0.0061(19) -0.0006(19) O17 0.011(2) 0.022(3) 0.021(3) 0.000(2) 0.000(2) 0.004(2) O18 0.009(2) 0.011(2) 0.010(2) 0.0018(18) 0.0014(18) 0.0011(18) O19 0.011(2) 0.014(2) 0.013(2) 0.0036(19) -0.0007(18) 0.0021(18) O20 0.011(2) 0.012(2) 0.015(3) 0.0004(19) -0.0004(19) -0.0004(18) O21 0.019(3) 0.017(3) 0.022(3) 0.008(2) 0.006(2) 0.005(2) O22 0.024(3) 0.023(3) 0.026(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.010(2) O23 0.024(3) 0.025(3) 0.023(3) 0.011(2) -0.005(2) 0.006(2) O24 0.010(2) 0.017(2) 0.011(2) 0.0025(19) 0.0002(18) 0.0046(19) O25 0.015(2) 0.010(2) 0.022(3) 0.002(2) 0.004(2) 0.0001(19) O26 0.016(3) 0.020(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.002(2) -0.003(2) O27 0.013(2) 0.014(2) 0.010(2) 0.0055(19) 0.0001(18) 0.0017(19) O28 0.012(2) 0.016(2) 0.010(2) 0.0041(19) 0.0014(18) 0.0005(19) O29 0.006(2) 0.017(2) 0.008(2) 0.0020(19) 0.0004(17) 0.0036(18) O30 0.022(3) 0.024(3) 0.018(3) 0.005(2) 0.006(2) -0.008(2) O31 0.010(2) 0.018(3) 0.011(2) 0.002(2) 0.0014(18) 0.0002(19) O32 0.020(3) 0.018(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.003(2) 0.002(2) O33 0.023(3) 0.022(3) 0.012(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.008(2) O34 0.017(3) 0.023(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.002(2) -0.004(2) O35 0.014(2) 0.021(3) 0.015(3) 0.000(2) 0.0046(19) -0.003(2) O36 0.018(3) 0.027(3) 0.016(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.006(2) O37 0.017(3) 0.017(3) 0.018(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) O38 0.020(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.009(2) O39 0.010(2) 0.016(3) 0.024(3) 0.004(2) -0.003(2) 0.0047(19) O40 0.011(2) 0.027(3) 0.027(3) 0.010(2) 0.004(2) 0.000(2) O41 0.015(2) 0.017(3) 0.027(3) 0.005(2) -0.007(2) 0.003(2) O42 0.012(2) 0.025(3) 0.025(3) 0.009(2) 0.004(2) 0.001(2) O43 0.013(2) 0.031(3) 0.023(3) -0.009(2) 0.000(2) 0.002(2) O44 0.009(2) 0.016(2) 0.010(2) -0.0003(19) 0.0006(18) 0.0023(18) O45 0.011(2) 0.011(2) 0.013(2) 0.0003(19) -0.0005(18) 0.0027(18) O46 0.030(3) 0.011(2) 0.015(3) -0.001(2) -0.002(2) 0.003(2) O47 0.011(2) 0.013(2) 0.012(2) 0.0014(19) 0.0006(18) 0.0010(18) O48 0.017(3) 0.022(3) 0.017(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.008(2) O49 0.014(2) 0.019(3) 0.013(3) 0.002(2) 0.0044(19) 0.0035(19) O50 0.016(2) 0.013(2) 0.013(2) 0.0005(19) -0.0020(19) 0.0017(19) O51 0.021(3) 0.015(3) 0.025(3) 0.003(2) -0.001(2) -0.004(2) O52 0.036(3) 0.013(3) 0.015(3) 0.004(2) -0.007(2) -0.005(2) O53 0.019(3) 0.019(3) 0.014(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.003(2) O54 0.009(2) 0.013(2) 0.011(2) 0.0014(19) 0.0003(18) 0.0008(18) O55 0.028(3) 0.011(3) 0.017(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.003(2) O56 0.021(3) 0.019(3) 0.015(3) 0.003(2) -0.002(2) 0.011(2) O57 0.008(2) 0.013(2) 0.013(2) 0.0014(19) 0.0006(18) -0.0001(18) O58 0.023(3) 0.025(3) 0.025(3) 0.006(2) -0.007(2) 0.008(2) O60 0.031(3) 0.079(5) 0.024(3) 0.017(3) 0.012(3) 0.033(3) O62 0.035(3) 0.017(3) 0.014(3) 0.001(2) -0.004(2) 0.001(2) O63 0.019(3) 0.023(3) 0.025(3) 0.006(2) 0.010(2) -0.002(2) O64 0.017(3) 0.042(3) 0.022(3) -0.011(3) 0.002(2) 0.004(2) N1 0.080(7) 0.073(7) 0.072(7) 0.018(6) 0.005(6) -0.012(6) N2 0.064(6) 0.083(7) 0.092(8) -0.051(6) -0.022(6) 0.036(6) N3 0.069(6) 0.031(4) 0.038(5) 0.003(4) 0.028(4) -0.009(4) N4 0.041(5) 0.046(5) 0.050(5) 0.021(4) 0.006(4) 0.008(4) N5 0.030(4) 0.041(4) 0.035(4) 0.006(3) 0.011(3) 0.006(3) N6 0.037(4) 0.029(4) 0.039(4) 0.003(3) 0.021(3) 0.004(3) N7 0.030(4) 0.035(4) 0.015(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.001(3) N8 0.049(4) 0.032(4) 0.010(3) -0.002(3) -0.001(3) -0.015(3) N9 0.146(12) 0.109(10) 0.069(8) 0.007(7) 0.021(8) -0.024(9) N10 0.130(11) 0.105(9) 0.192(13) -0.127(9) -0.049(10) 0.052(8) C1 0.108(9) 0.034(5) 0.028(5) -0.003(4) 0.025(6) -0.004(6) C2 0.087(8) 0.063(7) 0.034(6) 0.000(5) 0.004(5) 0.040(6) C3 0.045(5) 0.026(5) 0.041(5) 0.002(4) 0.001(4) 0.006(4) C4 0.033(5) 0.032(5) 0.060(6) 0.020(4) 0.015(4) 0.017(4) C5 0.043(5) 0.037(5) 0.050(6) -0.009(4) -0.007(4) 0.007(4) C6 0.051(6) 0.026(5) 0.052(6) 0.004(4) 0.014(5) 0.002(4) C7 0.032(5) 0.033(5) 0.022(4) -0.006(4) 0.001(3) 0.003(4) C8 0.045(5) 0.036(5) 0.015(4) 0.003(4) -0.002(4) -0.005(4) C9 0.115(9) 0.080(8) 0.039(6) 0.024(5) 0.036(6) 0.084(7) C10 0.095(9) 0.065(8) 0.082(9) -0.005(7) 0.016(7) 0.029(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O47 1.535(5) . ? P1 O57 1.541(5) . ? P1 O54 1.542(5) . ? P1 O27 1.545(5) . ? P2 O23 1.513(5) 1_655 ? P2 O39 1.524(5) . ? P2 O41 1.527(5) . ? P2 O64 1.550(5) . ? P3 O62 1.519(5) . ? P3 O52 1.528(5) . ? P3 O53 1.546(5) . ? P3 O33 1.551(5) . ? P3 Na3 3.383(4) . ? P4 O30 1.518(5) . ? P4 O11 1.534(5) . ? P4 O35 1.545(5) . ? P4 O14 1.547(5) . ? P5 O28 1.523(5) . ? P5 O18 1.539(5) . ? P5 O29 1.540(4) . ? P5 O45 1.544(5) . ? P6 O58 1.525(5) 1_455 ? P6 O15 1.527(5) . ? P6 O56 1.528(5) . ? P6 O60 1.545(6) . ? P7 O63 1.523(5) . ? P7 O16 1.533(5) . ? P7 O43 1.537(5) . ? P7 O9 1.542(5) . ? P8 O46 1.517(5) . ? P8 O55 1.528(5) . ? P8 O34 1.543(5) . ? P8 O36 1.551(5) . ? Mo1 O37 1.680(5) . ? Mo1 O1 1.955(5) . ? Mo1 O3 1.962(4) . ? Mo1 O14 2.079(5) . ? Mo1 O31 2.126(5) . ? Mo1 O47 2.323(5) . ? Mo1 Mo4 2.5914(8) . ? Mo2 O13 1.685(5) . ? Mo2 O4 1.950(5) . ? Mo2 O2 1.955(4) . ? Mo2 O56 2.098(5) . ? Mo2 O49 2.118(5) . ? Mo2 O29 2.301(4) . ? Mo2 Mo3 2.6002(8) . ? Mo3 O32 1.682(5) . ? Mo3 O4 1.961(5) . ? Mo3 O2 1.961(5) . ? Mo3 O9 2.079(5) . ? Mo3 O44 2.121(4) . ? Mo3 O18 2.291(4) . ? Mo4 O48 1.685(5) . ? Mo4 O3 1.948(4) . ? Mo4 O1 1.959(5) . ? Mo4 O39 2.078(5) . ? Mo4 O24 2.123(5) . ? Mo4 O54 2.293(4) . ? Mo5 O12 1.688(4) . ? Mo5 O10 1.944(4) . ? Mo5 O6 1.958(5) . ? Mo5 O16 2.085(5) . ? Mo5 O44 2.114(4) . ? Mo5 O18 2.308(4) . ? Mo5 Mo7 2.5953(8) . ? Mo6 O51 1.680(5) . ? Mo6 O8 1.945(5) . ? Mo6 O25 1.961(5) . ? Mo6 O53 2.056(5) . ? Mo6 O20 2.111(5) . ? Mo6 O57 2.301(4) . ? Mo6 Mo10 2.6078(8) . ? Mo6 Na3 3.446(3) . ? Mo7 O22 1.682(5) . ? Mo7 O10 1.955(5) . ? Mo7 O6 1.962(5) . ? Mo7 O36 2.056(5) . ? Mo7 O50 2.135(5) . ? Mo7 O45 2.301(4) . ? Mo8 O38 1.681(5) . ? Mo8 O5 1.950(5) . ? Mo8 O7 1.959(5) . ? Mo8 O33 2.046(5) . ? Mo8 O20 2.143(4) . ? Mo8 O57 2.310(4) . ? Mo8 Mo9 2.6055(8) . ? Mo9 O17 1.685(5) . ? Mo9 O5 1.956(4) . ? Mo9 O7 1.964(5) . ? Mo9 O35 2.084(5) . ? Mo9 O31 2.107(5) . ? Mo9 O47 2.318(4) . ? Mo10 O42 1.684(5) . ? Mo10 O8 1.948(4) . ? Mo10 O25 1.962(5) . ? Mo10 O41 2.062(5) . ? Mo10 O24 2.104(5) . ? Mo10 O54 2.299(4) . ? Mo11 O26 1.680(5) . ? Mo11 O19 1.949(5) . ? Mo11 O21 1.959(5) . ? Mo11 O34 2.063(5) . ? Mo11 O50 2.132(5) . ? Mo11 O45 2.286(4) . ? Mo11 Mo12 2.5861(8) . ? Mo11 Na3 3.417(3) 1_445 ? Mo12 O40 1.684(5) . ? Mo12 O19 1.947(4) . ? Mo12 O21 1.960(5) . ? Mo12 O15 2.078(5) . ? Mo12 O49 2.117(5) . ? Mo12 O29 2.280(4) . ? Zn1 O55 1.892(5) . ? Zn1 O28 1.948(5) . ? Zn1 O30 1.949(5) . ? Zn1 O23 1.969(5) . ? Zn2 O52 1.879(5) . ? Zn2 O63 1.946(5) . ? Zn2 O58 1.954(5) . ? Zn2 O27 1.961(5) . ? Na1 O8 2.239(4) . ? Na1 O8 2.239(4) 2_665 ? Na1 O5 2.288(4) . ? Na1 O5 2.288(4) 2_665 ? Na1 O3 2.353(5) . ? Na1 O3 2.353(5) 2_665 ? Na2 O19 2.265(4) 2_556 ? Na2 O19 2.265(4) . ? Na2 O10 2.302(4) . ? Na2 O10 2.302(4) 2_556 ? Na2 O2 2.329(5) 2_556 ? Na2 O2 2.329(5) . ? Na3 O1W 2.358(7) . ? Na3 O2W 2.360(7) . ? Na3 O53 2.410(6) . ? Na3 O34 2.437(6) 1_665 ? Na3 O26 2.609(6) 1_665 ? Na3 O51 2.704(6) . ? Na3 Mo11 3.417(3) 1_665 ? O23 P2 1.513(5) 1_455 ? O26 Na3 2.609(6) 1_445 ? O34 Na3 2.437(6) 1_445 ? O58 P6 1.525(5) 1_655 ? N1 C1 1.438(14) . ? N2 C2 1.581(14) . ? N3 C3 1.549(12) . ? N4 C4 1.519(11) . ? N5 C5 1.452(12) . ? N6 C6 1.493(12) . ? N7 C7 1.488(10) . ? N8 C8 1.476(10) . ? N9 C9 1.338(18) . ? N10 C10 1.519(16) . ? C1 C2 1.428(16) . ? C3 C4 1.526(12) . ? C5 C6 1.462(13) . ? C7 C7 1.503(16) 2_666 ? C8 C8 1.531(15) 2_775 ? C9 C10 1.586(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O47 P1 O57 109.3(3) . . ? O47 P1 O54 109.4(3) . . ? O57 P1 O54 108.7(2) . . ? O47 P1 O27 109.9(3) . . ? O57 P1 O27 110.2(3) . . ? O54 P1 O27 109.3(3) . . ? O23 P2 O39 109.7(3) 1_655 . ? O23 P2 O41 108.4(3) 1_655 . ? O39 P2 O41 112.7(3) . . ? O23 P2 O64 109.4(3) 1_655 . ? O39 P2 O64 104.8(3) . . ? O41 P2 O64 111.6(3) . . ? O62 P3 O52 109.3(3) . . ? O62 P3 O53 109.6(3) . . ? O52 P3 O53 109.5(3) . . ? O62 P3 O33 107.7(3) . . ? O52 P3 O33 111.6(3) . . ? O53 P3 O33 109.1(3) . . ? O62 P3 Na3 71.4(2) . . ? O52 P3 Na3 134.3(2) . . ? O53 P3 Na3 39.9(2) . . ? O33 P3 Na3 111.3(2) . . ? O30 P4 O11 110.8(3) . . ? O30 P4 O35 108.9(3) . . ? O11 P4 O35 111.4(3) . . ? O30 P4 O14 107.7(3) . . ? O11 P4 O14 108.8(3) . . ? O35 P4 O14 109.1(3) . . ? O28 P5 O18 110.5(3) . . ? O28 P5 O29 110.5(3) . . ? O18 P5 O29 108.1(2) . . ? O28 P5 O45 109.3(3) . . ? O18 P5 O45 109.2(2) . . ? O29 P5 O45 109.2(3) . . ? O58 P6 O15 107.7(3) 1_455 . ? O58 P6 O56 108.8(3) 1_455 . ? O15 P6 O56 110.2(3) . . ? O58 P6 O60 111.8(3) 1_455 . ? O15 P6 O60 110.1(4) . . ? O56 P6 O60 108.2(3) . . ? O63 P7 O16 108.3(3) . . ? O63 P7 O43 110.7(3) . . ? O16 P7 O43 111.5(3) . . ? O63 P7 O9 108.0(3) . . ? O16 P7 O9 110.9(3) . . ? O43 P7 O9 107.4(3) . . ? O46 P8 O55 109.5(3) . . ? O46 P8 O34 109.6(3) . . ? O55 P8 O34 109.0(3) . . ? O46 P8 O36 108.7(3) . . ? O55 P8 O36 110.8(3) . . ? O34 P8 O36 109.3(3) . . ? O37 Mo1 O1 106.5(2) . . ? O37 Mo1 O3 102.8(2) . . ? O1 Mo1 O3 95.34(19) . . ? O37 Mo1 O14 95.9(2) . . ? O1 Mo1 O14 84.21(19) . . ? O3 Mo1 O14 160.60(19) . . ? O37 Mo1 O31 99.6(2) . . ? O1 Mo1 O31 153.19(19) . . ? O3 Mo1 O31 84.92(18) . . ? O14 Mo1 O31 86.88(18) . . ? O37 Mo1 O47 169.1(2) . . ? O1 Mo1 O47 82.26(18) . . ? O3 Mo1 O47 82.41(17) . . ? O14 Mo1 O47 78.31(17) . . ? O31 Mo1 O47 71.17(16) . . ? O37 Mo1 Mo4 102.16(16) . . ? O1 Mo1 Mo4 48.61(14) . . ? O3 Mo1 Mo4 48.26(13) . . ? O14 Mo1 Mo4 132.46(14) . . ? O31 Mo1 Mo4 131.55(12) . . ? O47 Mo1 Mo4 88.42(11) . . ? O13 Mo2 O4 106.3(2) . . ? O13 Mo2 O2 103.3(2) . . ? O4 Mo2 O2 95.64(19) . . ? O13 Mo2 O56 95.4(2) . . ? O4 Mo2 O56 84.86(19) . . ? O2 Mo2 O56 160.3(2) . . ? O13 Mo2 O49 98.8(2) . . ? O4 Mo2 O49 153.67(19) . . ? O2 Mo2 O49 85.93(18) . . ? O56 Mo2 O49 85.13(19) . . ? O13 Mo2 O29 168.7(2) . . ? O4 Mo2 O29 82.87(18) . . ? O2 Mo2 O29 81.98(17) . . ? O56 Mo2 O29 78.57(17) . . ? O49 Mo2 O29 71.29(16) . . ? O13 Mo2 Mo3 103.05(17) . . ? O4 Mo2 Mo3 48.51(14) . . ? O2 Mo2 Mo3 48.50(13) . . ? O56 Mo2 Mo3 132.89(14) . . ? O49 Mo2 Mo3 132.69(13) . . ? O29 Mo2 Mo3 87.99(11) . . ? O32 Mo3 O4 106.2(2) . . ? O32 Mo3 O2 103.6(2) . . ? O4 Mo3 O2 95.11(19) . . ? O32 Mo3 O9 95.5(2) . . ? O4 Mo3 O9 83.49(19) . . ? O2 Mo3 O9 160.36(19) . . ? O32 Mo3 O44 98.0(2) . . ? O4 Mo3 O44 154.90(19) . . ? O2 Mo3 O44 85.27(18) . . ? O9 Mo3 O44 87.84(18) . . ? O32 Mo3 O18 167.2(2) . . ? O4 Mo3 O18 84.09(18) . . ? O2 Mo3 O18 82.58(17) . . ? O9 Mo3 O18 77.79(17) . . ? O44 Mo3 O18 71.04(16) . . ? O32 Mo3 Mo2 103.20(17) . . ? O4 Mo3 Mo2 48.16(14) . . ? O2 Mo3 Mo2 48.30(13) . . ? O9 Mo3 Mo2 131.19(13) . . ? O44 Mo3 Mo2 132.13(12) . . ? O18 Mo3 Mo2 89.33(11) . . ? O48 Mo4 O3 103.0(2) . . ? O48 Mo4 O1 106.6(2) . . ? O3 Mo4 O1 95.66(19) . . ? O48 Mo4 O39 96.7(2) . . ? O3 Mo4 O39 159.7(2) . . ? O1 Mo4 O39 83.55(19) . . ? O48 Mo4 O24 97.6(2) . . ? O3 Mo4 O24 84.80(18) . . ? O1 Mo4 O24 154.94(19) . . ? O39 Mo4 O24 87.47(18) . . ? O48 Mo4 O54 167.5(2) . . ? O3 Mo4 O54 82.60(18) . . ? O1 Mo4 O54 83.62(18) . . ? O39 Mo4 O54 77.09(18) . . ? O24 Mo4 O54 71.57(16) . . ? O48 Mo4 Mo1 102.50(16) . . ? O3 Mo4 Mo1 48.72(13) . . ? O1 Mo4 Mo1 48.48(14) . . ? O39 Mo4 Mo1 131.59(13) . . ? O24 Mo4 Mo1 132.25(12) . . ? O54 Mo4 Mo1 89.61(11) . . ? O12 Mo5 O10 102.3(2) . . ? O12 Mo5 O6 106.9(2) . . ? O10 Mo5 O6 95.61(19) . . ? O12 Mo5 O16 95.0(2) . . ? O10 Mo5 O16 161.66(18) . . ? O6 Mo5 O16 84.99(19) . . ? O12 Mo5 O44 98.8(2) . . ? O10 Mo5 O44 86.80(18) . . ? O6 Mo5 O44 152.98(18) . . ? O16 Mo5 O44 84.58(18) . . ? O12 Mo5 O18 168.6(2) . . ? O10 Mo5 O18 82.21(17) . . ? O6 Mo5 O18 82.84(17) . . ? O16 Mo5 O18 79.68(17) . . ? O44 Mo5 O18 70.80(16) . . ? O12 Mo5 Mo7 102.51(17) . . ? O10 Mo5 Mo7 48.44(14) . . ? O6 Mo5 Mo7 48.60(14) . . ? O16 Mo5 Mo7 133.31(13) . . ? O44 Mo5 Mo7 133.41(12) . . ? O18 Mo5 Mo7 88.38(11) . . ? O51 Mo6 O8 103.0(2) . . ? O51 Mo6 O25 106.2(2) . . ? O8 Mo6 O25 94.8(2) . . ? O51 Mo6 O53 92.6(2) . . ? O8 Mo6 O53 162.24(19) . . ? O25 Mo6 O53 88.7(2) . . ? O51 Mo6 O20 97.8(2) . . ? O8 Mo6 O20 86.09(18) . . ? O25 Mo6 O20 155.03(18) . . ? O53 Mo6 O20 83.46(19) . . ? O51 Mo6 O57 168.3(2) . . ? O8 Mo6 O57 82.66(17) . . ? O25 Mo6 O57 83.19(17) . . ? O53 Mo6 O57 80.49(17) . . ? O20 Mo6 O57 72.16(16) . . ? O51 Mo6 Mo10 102.24(18) . . ? O8 Mo6 Mo10 47.98(13) . . ? O25 Mo6 Mo10 48.35(14) . . ? 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O19 Na2 O10 83.13(16) . 2_556 ? O10 Na2 O10 180.000(1) . 2_556 ? O19 Na2 O2 96.71(16) 2_556 2_556 ? O19 Na2 O2 83.29(16) . 2_556 ? O10 Na2 O2 82.42(16) . 2_556 ? O10 Na2 O2 97.58(16) 2_556 2_556 ? O19 Na2 O2 83.29(16) 2_556 . ? O19 Na2 O2 96.71(16) . . ? O10 Na2 O2 97.58(16) . . ? O10 Na2 O2 82.42(16) 2_556 . ? O2 Na2 O2 180.0 2_556 . ? O1W Na3 O2W 174.7(3) . . ? O1W Na3 O53 88.3(2) . . ? O2W Na3 O53 96.6(2) . . ? O1W Na3 O34 90.6(2) . 1_665 ? O2W Na3 O34 84.4(2) . 1_665 ? O53 Na3 O34 178.3(2) . 1_665 ? O1W Na3 O26 91.0(2) . 1_665 ? O2W Na3 O26 88.5(2) . 1_665 ? O53 Na3 O26 116.7(2) . 1_665 ? O34 Na3 O26 64.64(17) 1_665 1_665 ? O1W Na3 O51 87.0(2) . . ? O2W Na3 O51 93.4(2) . . ? O53 Na3 O51 63.77(17) . . ? O34 Na3 O51 114.8(2) 1_665 . ? O26 Na3 O51 178.0(2) 1_665 . ? O1W Na3 P3 81.6(2) . . ? O2W Na3 P3 103.8(2) . . ? O53 Na3 P3 24.29(13) . . ? O34 Na3 P3 156.67(19) 1_665 . ? O26 Na3 P3 93.41(16) 1_665 . ? O51 Na3 P3 86.85(14) . . ? O1W Na3 Mo11 95.59(19) . 1_665 ? 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