# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Peng Hu' ; College of Chemistry Nankai University Tianjin 300071 People's Republic of China ; 'Mei Zhu' '' 'Xuelan Mei' '' Haixia '' Tian '' 'Yue Ma' '' 'Licun Li' '' 'Daizheng Liao' '' _publ_contact_author_address ; College of Chemistry Nankai University Tianjin 300071 People's Republic of China ; _publ_contact_author_email hp8286799@163.com _publ_contact_author_phone '86 22 23505465' _publ_contact_author_name 'Peng Hu' # Attachment '- complex 1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 895078' #TrackingRef '- complex 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C29 H29 F9 Gd N4 O8' _chemical_formula_weight 889.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.537(3) _cell_length_b 21.367(4) _cell_length_c 16.256(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.077(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6785(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 113(2) _cell_measurement_reflns_used 23940 _cell_measurement_theta_min 1.4 _cell_measurement_theta_max 27.9 _exptl_crystal_description prsim _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas NONE _exptl_crystal_density_diffrn 1.742 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3519 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.058 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.667 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 113(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 54770 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0549 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0443 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.88 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 11773 _reflns_number_gt 11228 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalClear _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. DELU C28 F11 C28 F12 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+12.3000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11773 _refine_ls_number_parameters 933 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0536 _refine_ls_R_factor_gt 0.0505 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1493 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1462 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd2 Gd 0.624687(14) 0.138930(13) 0.095506(18) 0.02199(11) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.8028(4) 0.2700(4) 0.0166(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.8237 0.2896 0.0639 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.8030 0.2985 -0.0290 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.8280 0.2330 0.0029 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.5211(5) 0.2412(4) 0.3195(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4916 0.2664 0.2851 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.5401 0.2665 0.3631 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H47C H 0.4953 0.2075 0.3425 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.6016(4) 0.0670(5) -0.1744(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.6307(4) 0.1166(3) -0.2088(3) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.5565(3) 0.0438(5) -0.2250(4) 0.125(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8246(2) 0.0176(2) 0.1341(3) 0.0278(11) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8509 -0.0013 0.1690 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.5130(2) 0.1024(2) 0.0668(3) 0.0322(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7297(2) 0.0629(2) 0.0798(3) 0.0228(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.61259(19) 0.04808(19) 0.1838(3) 0.0277(9) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6588(2) 0.0290(2) 0.2362(3) 0.0244(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6195(2) 0.1064(2) -0.0412(3) 0.0334(10) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7564(2) -0.0022(2) 0.2879(3) 0.0277(11) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.7580(3) 0.0341(3) 0.1441(4) 0.0234(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5814(2) 0.2375(2) 0.0607(3) 0.0366(10) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.8411(3) 0.0378(3) 0.0558(4) 0.0245(12) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.4041(3) 0.0695(3) 0.0168(5) 0.0418(17) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.3954 0.0629 0.0740 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.3912 0.0328 -0.0139 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.3778 0.1046 -0.0028 0.063 Uiso 1 1 calc R . . F8 F 0.5275(3) 0.3397(2) 0.1340(4) 0.0790(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7030(2) 0.1622(2) 0.2026(3) 0.0372(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5623(2) 0.1783(2) 0.2124(3) 0.0345(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8197(2) -0.0189(3) 0.2927(3) 0.0429(12) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.8428(3) 0.0884(3) -0.0980(4) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.8449 0.1054 -0.1505 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.7827(3) 0.0649(3) 0.0222(4) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.5976(3) 0.4014(2) 0.0750(4) 0.0784(17) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.9018(3) 0.0601(3) -0.0637(4) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.9413 0.0585 -0.0945 0.037 Uiso 1 1 calc R . . F1 F 0.6536(3) 0.0263(3) -0.1674(3) 0.0715(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7135(2) 0.1968(2) 0.0363(3) 0.0356(10) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.7103(3) -0.0022(3) 0.3611(4) 0.0319(14) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.7252(3) 0.0213(3) 0.2212(4) 0.0259(12) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.7215(4) -0.0613(4) 0.4103(5) 0.0458(19) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7227 -0.0966 0.3737 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.6847 -0.0665 0.4481 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.7641 -0.0585 0.4404 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.5743(4) 0.0837(3) -0.0901(4) 0.0366(15) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.6395(3) 0.0058(3) 0.3188(4) 0.0332(14) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.5065(3) 0.0703(3) -0.0720(4) 0.0372(15) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.4786 0.0527 -0.1128 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7827(3) 0.0917(3) -0.0567(4) 0.0283(13) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.7439 0.1107 -0.0795 0.034 Uiso 1 1 calc R . . F5 F 0.8082(4) 0.2469(4) 0.2159(5) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.5667(4) 0.3447(3) 0.0652(5) 0.0442(18) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.9028(3) 0.0348(3) 0.0132(4) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.9420 0.0167 0.0361 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.4785(3) 0.0823(3) 0.0058(4) 0.0310(14) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.5227(3) 0.3493(2) 0.0030(4) 0.0671(15) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.5932(4) 0.0545(4) 0.3583(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.6173 0.0935 0.3634 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.5802 0.0403 0.4118 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.5529 0.0603 0.3244 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6006(4) -0.0563(4) 0.3046(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.5616 -0.0490 0.2691 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.5856 -0.0723 0.3564 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.6305 -0.0861 0.2796 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7336(4) 0.0542(4) 0.4128(5) 0.0479(18) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.7791 0.0470 0.4340 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.7030 0.0598 0.4578 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.7332 0.0911 0.3792 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6147(4) 0.2904(3) 0.0590(5) 0.0404(16) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.7032(4) 0.2048(4) 0.2563(5) 0.0486(19) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.6835(4) 0.3015(4) 0.0479(5) 0.0457(18) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.6991 0.3426 0.0488 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.5780(5) 0.2152(3) 0.2689(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.7759(4) 0.2753(3) 0.3335(5) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.8110(3) 0.1785(3) 0.3160(3) 0.0722(15) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.7731(4) 0.2252(4) 0.2833(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.6476(5) 0.2313(4) 0.2938(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.6548 0.2601 0.3359 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7311(4) 0.2528(4) 0.0353(5) 0.0429(17) Uani 1 1 d . . . Gd1 Gd 0.178211(13) 0.155061(11) 0.393208(15) 0.01556(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.17943(19) 0.04429(18) 0.3834(2) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.11921(19) 0.10993(17) 0.5047(2) 0.0204(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1049(2) 0.23704(17) 0.4372(2) 0.0228(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2279(2) 0.24993(17) 0.3503(2) 0.0219(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2005(2) 0.13894(17) 0.2532(2) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . F15 F -0.0483(2) 0.1393(2) 0.2046(4) 0.0616(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.07227(19) 0.13501(18) 0.3283(2) 0.0214(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.29328(19) 0.12291(19) 0.3939(2) 0.0242(8) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2280(2) 0.19967(19) 0.5328(3) 0.0157(9) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1910(2) 0.2083(2) 0.5997(3) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . F13 F -0.0307(2) 0.0413(2) 0.2075(3) 0.0474(10) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0937(2) 0.1379(2) 0.5676(3) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0209(3) 0.1561(3) 0.6795(4) 0.0244(13) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2889(3) 0.2537(3) 0.6326(3) 0.0203(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1019(3) 0.0891(3) 0.2000(4) 0.0238(12) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.0845 0.0641 0.1577 0.029 Uiso 1 1 calc R . . O16 O 0.0967(2) 0.2383(2) 0.7311(3) 0.0324(10) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0226(3) 0.1230(3) 0.5938(4) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.2240(3) 0.0064(3) 0.3600(3) 0.0253(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0823(2) 0.1980(2) 0.6757(3) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . F14 F -0.0518(2) 0.0896(2) 0.3172(3) 0.0541(12) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.1242(3) 0.1825(2) 0.6123(3) 0.0183(11) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0583(3) 0.1077(2) 0.2620(3) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . F16 F -0.0052(2) 0.3136(2) 0.4472(3) 0.0628(13) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2247(2) 0.2404(2) 0.6604(3) 0.0213(10) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2087 0.2504 0.7075 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1680(3) 0.3314(3) 0.4168(4) 0.0299(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.1694 0.3737 0.4302 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2214(3) 0.3060(3) 0.3710(4) 0.0316(14) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2903(3) 0.2284(2) 0.5518(3) 0.0174(11) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1708(3) 0.1063(3) 0.1985(3) 0.0224(12) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.3248(3) 0.0746(3) 0.3711(4) 0.0292(13) Uani 1 1 d . . . F10 F 0.2423(3) -0.0956(2) 0.3069(4) 0.0845(18) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.0187(3) 0.0951(3) 0.2479(4) 0.0288(13) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0543(4) 0.3282(3) 0.4867(4) 0.0363(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4023(3) 0.2883(3) 0.6237(4) 0.0349(15) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4410 0.3073 0.6466 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3504(3) 0.2339(3) 0.5057(4) 0.0233(12) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3532 0.2179 0.4527 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2133(3) 0.0882(3) 0.1251(4) 0.0316(14) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2254 0.1252 0.0951 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1873 0.0607 0.0900 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.2542 0.0673 0.1439 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1129(3) 0.2957(3) 0.4431(4) 0.0271(13) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.1419(3) -0.0556(3) 0.2959(3) 0.0731(15) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.3441(3) 0.2839(3) 0.6686(4) 0.0317(14) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3418 0.3007 0.7212 0.038 Uiso 1 1 calc R . . F11 F 0.1801(3) -0.0850(3) 0.4128(4) 0.0761(15) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.4043(3) 0.2642(3) 0.5429(4) 0.0309(14) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4444 0.2691 0.5136 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4005(4) 0.0804(4) 0.3645(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4112 0.1155 0.3301 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4187 0.0429 0.3409 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.4205 0.0867 0.4183 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2940(3) 0.0173(3) 0.3521(4) 0.0294(13) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.3214 -0.0151 0.3333 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0246(3) 0.1528(4) 0.5280(4) 0.0405(17) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.0183 0.1973 0.5281 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.0714 0.1433 0.5398 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H13C H -0.0136 0.1364 0.4749 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2749(5) 0.3511(3) 0.3388(5) 0.0434(19) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3179 0.3297 0.3342 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2801 0.3856 0.3762 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.2605 0.3664 0.2857 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0342(4) 0.1123(3) 0.7517(4) 0.0350(15) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.0014 0.0814 0.7534 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0347 0.1359 0.8020 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.0776 0.0921 0.7454 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.0418(3) 0.1965(3) 0.6947(4) 0.0334(15) Uani 1 1 d . . . H58A H -0.0476 0.2260 0.6505 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H58B H -0.0357 0.2187 0.7457 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H58C H -0.0817 0.1704 0.6975 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0142(4) 0.0527(3) 0.5966(4) 0.0388(17) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0237 0.0354 0.5435 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.0318 0.0426 0.6111 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.0455 0.0355 0.6368 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1970(3) -0.0591(3) 0.3425(4) 0.0335(14) Uani 1 1 d U . . F18 F 0.0594(3) 0.3902(2) 0.4863(3) 0.0655(14) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.0497(3) 0.3078(2) 0.5619(3) 0.0672(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd2 0.01964(17) 0.02075(17) 0.02552(19) 0.00038(11) -0.00141(12) 0.00139(10) C52 0.038(4) 0.060(5) 0.067(6) 0.010(4) 0.006(4) -0.011(4) C47 0.088(6) 0.045(4) 0.039(4) -0.005(4) 0.006(4) 0.012(4) C48 0.042(4) 0.081(6) 0.033(4) -0.009(4) -0.008(3) -0.001(4) F2 0.146(6) 0.094(4) 0.048(3) 0.017(3) 0.041(4) 0.007(4) F3 0.064(4) 0.249(10) 0.062(4) -0.074(5) -0.014(3) -0.004(5) N1 0.019(2) 0.031(3) 0.034(3) 0.005(2) -0.002(2) 0.006(2) O2 0.024(2) 0.035(2) 0.037(3) -0.001(2) -0.0038(19) 0.0004(18) N2 0.020(2) 0.022(2) 0.026(3) -0.001(2) -0.0015(19) 0.0016(19) O3 0.0190(19) 0.032(2) 0.032(2) 0.0080(18) -0.0047(17) 0.0035(17) N4 0.023(2) 0.027(2) 0.023(3) 0.005(2) 0.002(2) 0.004(2) O1 0.029(2) 0.042(3) 0.029(2) -0.006(2) -0.0051(19) -0.0043(19) N3 0.020(2) 0.036(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.006(2) C35 0.021(3) 0.021(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.001(2) O6 0.036(2) 0.030(2) 0.044(3) 0.006(2) 0.000(2) 0.0084(19) C33 0.026(3) 0.025(3) 0.023(3) -0.001(2) 0.003(2) -0.001(2) C51 0.021(3) 0.041(4) 0.063(5) -0.004(4) -0.007(3) -0.001(3) F8 0.076(4) 0.055(3) 0.107(5) -0.004(3) 0.027(4) 0.009(3) O7 0.031(2) 0.048(3) 0.033(3) -0.007(2) -0.005(2) 0.000(2) O5 0.034(2) 0.036(2) 0.034(3) -0.004(2) 0.0016(19) 0.007(2) O8 0.027(2) 0.066(3) 0.037(3) 0.015(2) 0.003(2) 0.018(2) C30 0.037(4) 0.037(3) 0.028(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.003(3) C32 0.027(3) 0.023(3) 0.026(3) -0.001(2) 0.006(2) 0.001(2) F7 0.075(4) 0.038(3) 0.122(5) -0.007(3) -0.007(3) 0.005(2) C29 0.028(3) 0.037(3) 0.028(3) -0.005(3) 0.007(3) -0.005(3) F1 0.071(3) 0.091(4) 0.053(3) -0.008(3) 0.014(3) 0.024(3) O4 0.033(2) 0.033(2) 0.041(3) 0.006(2) 0.005(2) 0.0005(19) C38 0.035(3) 0.034(3) 0.027(3) 0.008(3) 0.005(3) 0.010(3) C36 0.028(3) 0.021(3) 0.029(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.002(2) C37 0.036(4) 0.055(4) 0.047(4) 0.024(4) 0.012(3) 0.019(3) C49 0.039(4) 0.038(4) 0.032(4) 0.002(3) -0.009(3) 0.003(3) C41 0.031(3) 0.041(4) 0.028(3) 0.014(3) 0.007(3) 0.007(3) C57 0.028(3) 0.048(4) 0.035(4) -0.005(3) -0.012(3) -0.003(3) C31 0.025(3) 0.037(3) 0.023(3) 0.002(3) -0.001(2) 0.001(3) F5 0.104(5) 0.156(7) 0.109(6) 0.035(5) -0.026(4) -0.073(5) C56 0.048(4) 0.026(3) 0.058(5) 0.002(3) -0.006(4) 0.000(3) C34 0.030(3) 0.030(3) 0.036(4) -0.005(3) 0.009(3) 0.004(3) C50 0.026(3) 0.022(3) 0.044(4) -0.001(3) -0.012(3) 0.003(2) F9 0.057(3) 0.042(3) 0.101(4) 0.016(3) -0.023(3) 0.007(2) C42 0.041(4) 0.081(6) 0.036(4) 0.018(4) 0.017(3) 0.030(4) C40 0.039(4) 0.065(5) 0.046(4) 0.023(4) 0.003(3) -0.017(4) C39 0.043(4) 0.058(5) 0.042(4) -0.008(4) -0.002(3) 0.003(4) C55 0.042(4) 0.030(3) 0.049(4) 0.003(3) -0.002(3) -0.005(3) C44 0.068(5) 0.039(4) 0.039(4) -0.007(3) -0.006(4) 0.000(4) C54 0.046(4) 0.035(4) 0.056(5) 0.007(3) -0.004(4) -0.003(3) C46 0.070(5) 0.034(4) 0.043(4) 0.002(3) 0.018(4) 0.006(4) F6 0.132(6) 0.066(4) 0.145(6) -0.039(4) -0.066(5) -0.012(4) F4 0.058(3) 0.088(4) 0.071(4) -0.016(3) -0.027(3) 0.004(3) C43 0.047(4) 0.061(5) 0.051(5) -0.018(4) -0.012(4) -0.014(4) C45 0.063(5) 0.046(4) 0.057(5) -0.005(4) 0.004(4) 0.001(4) C53 0.040(4) 0.044(4) 0.045(4) -0.006(3) 0.004(3) -0.015(3) Gd1 0.01792(16) 0.01628(16) 0.01246(17) -0.00030(9) -0.00039(11) -0.00052(9) O10 0.024(2) 0.0183(19) 0.022(2) 0.0020(15) 0.0021(16) 0.0001(15) O15 0.0215(19) 0.0193(18) 0.021(2) -0.0065(16) 0.0027(16) 0.0005(15) O13 0.027(2) 0.0201(19) 0.021(2) -0.0019(16) -0.0037(16) 0.0029(16) O14 0.030(2) 0.0164(18) 0.019(2) 0.0026(15) -0.0014(16) -0.0017(16) O11 0.026(2) 0.025(2) 0.014(2) -0.0018(16) 0.0007(16) 0.0035(16) F15 0.037(2) 0.048(3) 0.099(4) 0.031(3) -0.022(2) 0.0044(19) O12 0.0170(19) 0.026(2) 0.021(2) -0.0031(17) -0.0031(16) 0.0004(15) O9 0.0198(19) 0.026(2) 0.027(2) -0.0077(17) -0.0035(16) -0.0001(16) N6 0.018(2) 0.015(2) 0.015(2) -0.0002(17) -0.0012(17) -0.0006(17) C7 0.013(2) 0.019(2) 0.012(2) 0.002(2) -0.0014(19) 0.0008(19) F13 0.036(2) 0.046(2) 0.059(3) -0.018(2) -0.0138(19) -0.0093(18) N8 0.016(2) 0.023(2) 0.015(2) -0.0035(18) 0.0013(18) 0.0040(18) C10 0.022(3) 0.027(3) 0.025(3) -0.007(2) 0.007(2) -0.005(2) C4 0.016(2) 0.022(3) 0.022(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.004(2) C16 0.030(3) 0.021(3) 0.021(3) -0.004(2) -0.003(2) 0.000(2) O16 0.033(2) 0.039(2) 0.026(2) -0.015(2) 0.0067(18) -0.0082(19) C12 0.020(3) 0.030(3) 0.022(3) -0.008(2) 0.000(2) -0.003(2) C27 0.035(3) 0.023(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.003(2) 0.006(2) N7 0.017(2) 0.026(2) 0.016(2) -0.0068(19) 0.0000(17) -0.0040(19) F14 0.032(2) 0.085(3) 0.045(2) -0.009(2) 0.0043(18) -0.021(2) C8 0.020(3) 0.016(2) 0.019(3) 0.001(2) 0.002(2) -0.002(2) C15 0.026(3) 0.016(2) 0.020(3) 0.002(2) -0.005(2) 0.001(2) F16 0.052(3) 0.054(3) 0.082(4) -0.012(3) -0.001(2) 0.013(2) N5 0.020(2) 0.029(2) 0.015(2) -0.0048(19) 0.0031(18) -0.0011(19) C21 0.042(4) 0.021(3) 0.026(3) -0.002(3) -0.008(3) 0.004(3) C20 0.039(4) 0.028(3) 0.027(3) 0.008(3) -0.013(3) -0.005(3) C5 0.017(2) 0.016(2) 0.020(3) -0.002(2) -0.003(2) -0.002(2) C17 0.033(3) 0.021(3) 0.013(3) 0.003(2) -0.005(2) 0.003(2) C25 0.031(3) 0.037(3) 0.019(3) -0.006(3) 0.001(2) 0.003(3) F10 0.079(4) 0.049(3) 0.126(5) -0.028(3) 0.018(4) -0.002(3) C14 0.028(3) 0.033(3) 0.025(3) 0.003(3) -0.007(2) -0.002(3) C23 0.044(4) 0.025(3) 0.039(4) -0.005(3) -0.008(3) 0.009(3) C2 0.022(3) 0.041(4) 0.041(4) -0.010(3) 0.000(3) -0.012(3) C6 0.021(3) 0.023(3) 0.026(3) -0.002(2) 0.003(2) -0.001(2) C18 0.037(3) 0.037(3) 0.020(3) -0.011(3) 0.003(3) -0.004(3) C22 0.036(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.001(2) -0.015(3) 0.005(2) F12 0.080(4) 0.064(3) 0.075(4) -0.013(3) -0.005(3) -0.013(3) C3 0.030(3) 0.035(3) 0.029(3) -0.010(3) -0.004(3) -0.007(3) F11 0.085(4) 0.061(3) 0.082(4) 0.011(3) 0.005(3) -0.022(3) C1 0.022(3) 0.035(3) 0.036(4) -0.003(3) 0.008(3) -0.007(3) C24 0.027(4) 0.054(5) 0.088(6) -0.037(5) -0.013(4) 0.013(3) C26 0.030(3) 0.025(3) 0.033(3) -0.009(3) 0.000(3) 0.008(2) C13 0.017(3) 0.072(5) 0.033(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.001(3) C19 0.071(5) 0.026(3) 0.034(4) 0.007(3) 0.004(4) -0.018(3) C9 0.052(4) 0.032(3) 0.020(3) 0.004(3) 0.005(3) -0.004(3) C58 0.020(3) 0.030(3) 0.050(4) -0.012(3) 0.008(3) -0.002(2) C11 0.040(4) 0.035(3) 0.043(4) -0.015(3) 0.016(3) -0.017(3) C28 0.032(3) 0.032(3) 0.037(4) 0.000(3) 0.009(3) -0.001(3) F18 0.079(4) 0.036(2) 0.082(4) -0.003(2) 0.000(3) 0.013(2) F17 0.093(4) 0.060(3) 0.049(3) -0.005(2) 0.013(3) 0.024(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd2 O1 2.328(4) . ? Gd2 O6 2.334(4) . ? Gd2 O7 2.349(5) . ? Gd2 O4 2.351(4) . ? Gd2 O2 2.355(4) . ? Gd2 O5 2.427(4) . ? Gd2 O3 2.429(4) . ? Gd2 N2 2.633(5) . ? C52 C53 1.485(10) . ? C52 H52A 0.9600 . ? C52 H52B 0.9600 . ? C52 H52C 0.9600 . ? C47 C46 1.502(11) . ? C47 H47A 0.9600 . ? C47 H47B 0.9600 . ? C47 H47C 0.9600 . ? C48 F3 1.292(9) . ? C48 F2 1.331(11) . ? C48 F1 1.340(10) . ? C48 C49 1.524(10) . ? N1 C35 1.360(7) . ? N1 C33 1.388(8) . ? N1 H1A 0.8600 . ? O2 C50 1.264(8) . ? N2 C35 1.325(8) . ? N2 C32 1.410(7) . ? O3 N4 1.294(6) . ? N4 C36 1.335(7) . ? N4 C41 1.488(7) . ? O1 C49 1.273(8) . ? N3 O8 1.287(6) . ? N3 C36 1.332(8) . ? N3 C38 1.506(7) . ? C35 C36 1.445(8) . ? O6 C55 1.305(8) . ? C33 C32 1.382(8) . ? C33 C34 1.403(8) . ? C51 C50 1.494(8) . ? C51 H51A 0.9600 . ? C51 H51B 0.9600 . ? C51 H51C 0.9600 . ? F8 C56 1.372(10) . ? O7 C44 1.262(9) . ? O5 C46 1.245(9) . ? C30 C31 1.366(9) . ? C30 C29 1.407(9) . ? C30 H30 0.9300 . ? C32 C31 1.405(8) . ? F7 C56 1.361(8) . ? C29 C34 1.361(9) . ? C29 H29 0.9300 . ? O4 C53 1.245(8) . ? C38 C37 1.509(9) . ? C38 C39 1.534(10) . ? C38 C41 1.543(9) . ? C37 H37A 0.9600 . ? C37 H37B 0.9600 . ? C37 H37C 0.9600 . ? C49 C57 1.392(9) . ? C41 C42 1.527(9) . ? C41 C40 1.544(10) . ? C57 C50 1.411(9) . ? C57 H57 0.9300 . ? C31 H31 0.9300 . ? F5 C43 1.383(11) . ? C56 F9 1.319(10) . ? C56 C55 1.497(10) . ? C34 H34 0.9300 . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C55 C54 1.379(10) . ? C44 C45 1.376(11) . ? C44 C43 1.492(11) . ? C54 C53 1.413(11) . ? C54 H54 0.9300 . ? C46 C45 1.454(12) . ? F6 C43 1.346(10) . ? F4 C43 1.345(11) . ? C45 H45 0.9300 . ? Gd1 O12 2.345(4) . ? Gd1 O11 2.351(4) . ? Gd1 O9 2.351(4) . ? Gd1 O14 2.359(4) . ? Gd1 O15 2.371(4) . ? Gd1 O10 2.372(4) . ? Gd1 O13 2.381(4) . ? Gd1 N6 2.631(4) . ? O10 C27 1.254(7) . ? O15 N8 1.292(6) . ? O13 C22 1.266(7) . ? O14 C20 1.252(8) . ? O11 C17 1.261(7) . ? F15 C14 1.307(7) . ? O12 C15 1.251(7) . ? O9 C25 1.261(7) . ? N6 C7 1.330(6) . ? N6 C5 1.394(7) . ? C7 N5 1.360(7) . ? C7 C8 1.435(7) . ? F13 C14 1.343(7) . ? N8 C8 1.332(7) . ? N8 C12 1.495(7) . ? C10 N7 1.499(7) . ? C10 C9 1.519(9) . ? C10 C58 1.523(8) . ? C10 C12 1.564(8) . ? C4 N5 1.370(7) . ? C4 C3 1.378(8) . ? C4 C5 1.421(8) . ? C16 C15 1.390(8) . ? C16 C17 1.396(8) . ? C16 H16 0.9300 . ? O16 N7 1.273(6) . ? C12 C11 1.511(9) . ? C12 C13 1.538(9) . ? C27 C26 1.395(8) . ? C27 C28 1.521(8) . ? N7 C8 1.368(7) . ? F14 C14 1.315(7) . ? C15 C14 1.541(8) . ? F16 C23 1.353(8) . ? N5 H5 0.8600 . ? C21 C22 1.394(9) . ? C21 C20 1.402(9) . ? C21 H21 0.9300 . ? C20 C19 1.522(9) . ? C5 C6 1.408(7) . ? C17 C18 1.516(8) . ? C25 C26 1.398(9) . ? C25 C24 1.490(9) . ? F10 C28 1.322(8) . ? C23 F17 1.302(8) . ? C23 F18 1.330(8) . ? C23 C22 1.524(9) . ? C2 C3 1.366(9) . ? C2 C1 1.411(9) . ? C2 H2 0.9300 . ? C6 C1 1.369(8) . ? C6 H6 0.9300 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? F12 C28 1.305(9) . ? C3 H3 0.9300 . ? F11 C28 1.318(8) . ? C1 H1 0.9300 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C26 H26 0.9300 . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C58 H58A 0.9600 . ? C58 H58B 0.9600 . ? C58 H58C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Gd2 O6 91.65(16) . . ? O1 Gd2 O7 141.83(16) . . ? O6 Gd2 O7 102.50(17) . . ? O1 Gd2 O4 77.62(16) . . ? O6 Gd2 O4 72.13(16) . . ? O7 Gd2 O4 73.52(17) . . ? O1 Gd2 O2 71.87(15) . . ? O6 Gd2 O2 85.48(16) . . ? O7 Gd2 O2 143.60(16) . . ? O4 Gd2 O2 141.38(16) . . ? O1 Gd2 O5 146.80(15) . . ? O6 Gd2 O5 72.05(16) . . ? O7 Gd2 O5 71.15(16) . . ? O4 Gd2 O5 121.57(16) . . ? O2 Gd2 O5 78.02(15) . . ? O1 Gd2 O3 108.83(15) . . ? O6 Gd2 O3 145.61(15) . . ? O7 Gd2 O3 78.50(15) . . ? O4 Gd2 O3 138.00(14) . . ? O2 Gd2 O3 75.63(14) . . ? O5 Gd2 O3 76.02(15) . . ? O1 Gd2 N2 75.15(15) . . ? O6 Gd2 N2 144.32(15) . . ? O7 Gd2 N2 72.79(15) . . ? O4 Gd2 N2 72.69(15) . . ? O2 Gd2 N2 119.80(15) . . ? O5 Gd2 N2 133.91(15) . . ? O3 Gd2 N2 69.45(14) . . ? C53 C52 H52A 109.5 . . ? C53 C52 H52B 109.5 . . ? 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O13 Gd1 N6 C5 -118.6(4) . . . . ? C5 N6 C7 N5 -0.1(6) . . . . ? Gd1 N6 C7 N5 -170.7(3) . . . . ? C5 N6 C7 C8 -174.7(5) . . . . ? Gd1 N6 C7 C8 14.6(7) . . . . ? Gd1 O15 N8 C8 -44.4(7) . . . . ? Gd1 O15 N8 C12 132.8(4) . . . . ? O15 N8 C12 C11 47.5(7) . . . . ? C8 N8 C12 C11 -135.0(5) . . . . ? O15 N8 C12 C13 -72.2(6) . . . . ? C8 N8 C12 C13 105.3(6) . . . . ? O15 N8 C12 C10 168.7(5) . . . . ? C8 N8 C12 C10 -13.8(6) . . . . ? N7 C10 C12 N8 15.3(5) . . . . ? C9 C10 C12 N8 -98.2(6) . . . . ? C58 C10 C12 N8 132.4(5) . . . . ? N7 C10 C12 C11 132.1(5) . . . . ? C9 C10 C12 C11 18.7(7) . . . . ? C58 C10 C12 C11 -110.7(6) . . . . ? N7 C10 C12 C13 -97.1(6) . . . . ? C9 C10 C12 C13 149.4(6) . . . . ? C58 C10 C12 C13 20.0(7) . . . . ? Gd1 O10 C27 C26 18.0(9) . . . . ? Gd1 O10 C27 C28 -164.7(4) . . . . ? C9 C10 N7 O16 -67.5(6) . . . . ? C58 C10 N7 O16 51.2(7) . . . . ? C12 C10 N7 O16 173.4(5) . . . . ? C9 C10 N7 C8 105.2(5) . . . . ? C58 C10 N7 C8 -136.2(5) . . . . ? C12 C10 N7 C8 -14.0(6) . . . . ? O15 N8 C8 N7 -177.1(5) . . . . ? C12 N8 C8 N7 5.6(6) . . . . ? O15 N8 C8 C7 0.0(9) . . . . ? C12 N8 C8 C7 -177.3(5) . . . . ? O16 N7 C8 N8 178.5(5) . . . . ? C10 N7 C8 N8 6.0(6) . . . . ? O16 N7 C8 C7 1.3(9) . . . . ? C10 N7 C8 C7 -171.1(5) . . . . ? N6 C7 C8 N8 12.6(9) . . . . ? N5 C7 C8 N8 -161.6(5) . . . . ? N6 C7 C8 N7 -170.7(5) . . . . ? N5 C7 C8 N7 15.0(8) . . . . ? Gd1 O12 C15 C16 -10.9(8) . . . . ? Gd1 O12 C15 C14 170.8(3) . . . . ? C17 C16 C15 O12 -8.7(9) . . . . ? C17 C16 C15 C14 169.5(5) . . . . ? N6 C7 N5 C4 -0.5(6) . . . . ? C8 C7 N5 C4 174.3(5) . . . . ? C3 C4 N5 C7 -178.9(6) . . . . ? C5 C4 N5 C7 0.9(6) . . . . ? Gd1 O14 C20 C21 -15.8(10) . . . . ? Gd1 O14 C20 C19 167.7(4) . . . . ? C22 C21 C20 O14 -2.2(10) . . . . ? C22 C21 C20 C19 174.1(6) . . . . ? C7 N6 C5 C6 179.1(6) . . . . ? Gd1 N6 C5 C6 -11.2(8) . . . . ? C7 N6 C5 C4 0.6(6) . . . . ? Gd1 N6 C5 C4 170.3(3) . . . . ? N5 C4 C5 N6 -1.0(6) . . . . ? C3 C4 C5 N6 178.8(5) . . . . ? N5 C4 C5 C6 -179.6(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.2(9) . . . . ? Gd1 O11 C17 C16 25.3(8) . . . . ? Gd1 O11 C17 C18 -157.9(4) . . . . ? C15 C16 C17 O11 1.5(9) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -175.2(5) . . . . ? Gd1 O9 C25 C26 -14.6(10) . . . . ? Gd1 O9 C25 C24 165.4(5) . . . . ? O12 C15 C14 F15 94.2(6) . . . . ? C16 C15 C14 F15 -84.3(7) . . . . ? O12 C15 C14 F14 -27.5(7) . . . . ? C16 C15 C14 F14 153.9(5) . . . . ? O12 C15 C14 F13 -145.9(5) . . . . ? C16 C15 C14 F13 35.6(7) . . . . ? N6 C5 C6 C1 -178.5(6) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.2(8) . . . . ? Gd1 O13 C22 C21 6.9(9) . . . . ? Gd1 O13 C22 C23 -171.5(4) . . . . ? C20 C21 C22 O13 6.5(10) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -175.1(6) . . . . ? F17 C23 C22 O13 61.9(7) . . . . ? F18 C23 C22 O13 -174.1(5) . . . . ? F16 C23 C22 O13 -55.5(7) . . . . ? F17 C23 C22 C21 -116.7(7) . . . . ? F18 C23 C22 C21 7.3(9) . . . . ? F16 C23 C22 C21 125.9(6) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1.8(10) . . . . ? N5 C4 C3 C2 178.7(6) . . . . ? C5 C4 C3 C2 -1.0(9) . . . . ? C5 C6 C1 C2 1.0(9) . . . . ? C3 C2 C1 C6 -1.9(11) . . . . ? O10 C27 C26 C25 0.9(10) . . . . ? C28 C27 C26 C25 -176.3(6) . . . . ? O9 C25 C26 C27 -3.0(10) . . . . ? C24 C25 C26 C27 176.9(7) . . . . ? O10 C27 C28 F12 48.5(7) . . . . ? C26 C27 C28 F12 -133.9(6) . . . . ? O10 C27 C28 F11 -69.3(7) . . . . ? C26 C27 C28 F11 108.3(6) . . . . ? O10 C27 C28 F10 170.8(6) . . . . ? C26 C27 C28 F10 -11.6(9) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O8 0.86 2.15 2.697(7) 121.6 . N5 H5 O16 0.86 2.24 2.771(6) 119.7 . N5 H5 O14 0.86 2.35 3.094(6) 145.7 4_566 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _refine_diff_density_max 2.373 _refine_diff_density_min -1.052 _refine_diff_density_rms 0.142 # Attachment '- complex 2.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 895079' #TrackingRef '- complex 2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C29 H29 F9 N4 O8 Tb' _chemical_formula_weight 891.48 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.705(4) _cell_length_b 21.772(4) _cell_length_c 16.436(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.99(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7050(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14796 _cell_measurement_theta_min 2.4789 _cell_measurement_theta_max 26.0819 _exptl_crystal_description prsim _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas NONE _exptl_crystal_density_diffrn 1.680 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3528 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.105 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7003 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 57224 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0661 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0561 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.46 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 12327 _reflns_number_gt 9502 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalClear _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. DFIX 1.34 0.01 F1 C44 DFIX 1.34 0.01 F11 C20 DFIX 1.34 0.01 C20 F12 DFIX 1.34 0.01 F18 C30 DELU C44 F1 DELU C18 C30 SIMU 0.01 0.02 3.8 F11 C20 C44 F2 C30 F17 C25 F15 C35 F7 ISOR 0.02 0.01 F1 F3 F12 F18 C40 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+12.3560P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12327 _refine_ls_number_parameters 933 _refine_ls_number_restraints 66 _refine_ls_R_factor_all 0.0805 _refine_ls_R_factor_gt 0.0593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1694 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1510 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.319969(17) 0.344004(15) 0.607177(19) 0.03612(13) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.12609(2) 0.860521(18) 0.59506(2) 0.04814(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3228(3) 0.9817(4) 0.6333(5) 0.0609(19) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3485 1.0006 0.6679 0.073 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.3796(3) 0.3880(2) 0.4981(3) 0.0419(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2974(3) 0.3592(2) 0.7449(3) 0.0482(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3924(3) 0.2636(2) 0.5641(3) 0.0508(13) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2715(3) 0.3015(3) 0.4674(3) 0.0375(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2701(3) 0.2516(2) 0.6474(3) 0.0540(14) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4054(3) 0.3618(3) 0.4354(3) 0.0383(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3192(3) 0.4526(2) 0.6166(3) 0.0476(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2073(3) 0.3759(3) 0.6049(3) 0.0507(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4242(3) 0.3631(2) 0.6727(3) 0.0494(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2300(3) 0.9358(3) 0.5805(4) 0.0524(16) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.3090(3) 0.2936(3) 0.4020(4) 0.0359(15) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.3751(3) 0.3190(3) 0.3900(4) 0.0385(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1580(3) 0.9705(3) 0.7339(4) 0.0492(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0151(3) 0.8966(3) 0.5681(4) 0.0641(16) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2577(4) 0.9650(4) 0.6437(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4161(3) 0.3055(3) 0.3266(3) 0.0470(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0639(3) 0.8219(3) 0.7093(4) 0.0675(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1204(3) 0.8930(3) 0.4610(4) 0.0688(17) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.4757(4) 0.3776(4) 0.4088(5) 0.0493(19) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.4782(4) 0.3463(4) 0.3241(5) 0.0504(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4022(3) 0.2667(3) 0.2708(4) 0.0716(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1130(3) 0.9498(3) 0.6823(3) 0.0584(15) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.2747(4) 0.4899(3) 0.6389(4) 0.0457(18) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.2128(4) 0.2481(3) 0.3693(4) 0.0440(17) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.2103(4) 0.2729(3) 0.4478(4) 0.0405(16) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2236(4) 0.9779(4) 0.7192(5) 0.0503(19) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.3318(6) 0.1715(4) 0.5846(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.3314 0.1298 0.5724 0.084 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.2024(3) 0.8369(3) 0.7011(4) 0.0748(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0840(3) 0.7639(3) 0.5599(4) 0.0746(18) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.3947(5) 0.4060(4) 0.7990(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.4122 0.4297 0.8415 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2758(3) 0.2621(3) 0.3415(3) 0.0442(14) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2917 0.2528 0.2946 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2549(4) 1.0025(4) 0.7855(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2824(4) 0.9343(4) 0.5232(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.5439(4) 0.3596(4) 0.7933(7) 0.150(3) Uani 1 1 d DU . . C41 C 0.2778(5) 0.1957(4) 0.6284(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.3261(5) 0.3902(4) 0.8006(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.1508(4) 0.2671(4) 0.4943(5) 0.0508(19) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.1481 0.2822 0.5471 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1759(4) 0.4237(5) 0.6277(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3403(4) 0.9627(4) 0.5565(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.5246(5) 0.3489(6) 0.4723(7) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.5106 0.3601 0.5260 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.5698 0.3637 0.4636 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H46C H 0.5239 0.3050 0.4670 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4014(5) 0.9674(5) 0.5141(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4398 0.9865 0.5360 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2189(7) 1.0606(6) 0.9052(7) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2641 1.0616 0.9282 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1866 1.0625 0.9482 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.2126 1.0951 0.8695 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0920(5) 0.9295(5) 0.5195(8) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.1186 0.8943 0.5042 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.1052 0.9639 0.4863 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H15C H -0.0994 0.9390 0.5757 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.1567(5) 0.2187(4) 0.3322(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.1582 0.2037 0.2792 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.3169(3) 1.0185(4) 0.7908(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.2589(5) 0.5914(4) 0.6873(7) 0.158(4) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.2199(7) 0.1531(5) 0.6577(7) 0.097(4) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.2305 0.1386 0.7115 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.2153 0.1188 0.6214 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.1780 0.1757 0.6582 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2077(5) 0.4802(4) 0.6463(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.1809 0.5124 0.6646 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.4002(6) 0.9415(5) 0.4379(7) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4396 0.9428 0.4075 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0090(6) 0.9257(6) 0.4305(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.0189 0.9408 0.3889 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4824(5) 0.4466(4) 0.4079(6) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.4523 0.4634 0.3671 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.5283 0.4576 0.3958 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.4708 0.4627 0.4602 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2024(7) 0.7952(6) 0.7526(7) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2090(5) 1.0020(4) 0.8581(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2144(3) 0.8052(3) 0.5379(4) 0.0741(18) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.3211(6) 0.5788(4) 0.5884(5) 0.150(4) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.1003(5) 0.2133(5) 0.3776(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.0627 0.1929 0.3560 0.087 Uiso 1 1 calc R . . F15 F 0.0272(5) 0.6538(4) 0.5006(6) 0.142(3) Uani 1 1 d U . . F4 F 0.5015(4) 0.1896(4) 0.5574(6) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.5131(6) 0.4031(5) 0.7518(6) 0.079(3) Uani 1 1 d DU . . C12 C 0.1368(5) 0.9925(4) 0.8154(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.2837(6) 0.4091(5) 0.8706(5) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2522 0.4402 0.8532 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3124 0.4251 0.9134 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.2592 0.3742 0.8904 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3858(5) 0.2064(4) 0.5585(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.4391(5) 0.1134(3) 0.5192(6) 0.142(3) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.0980(6) 0.6041(4) 0.5737(7) 0.156(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.4374(4) 0.3889(4) 0.7393(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.4638(6) 0.3906(5) 0.2542(6) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.4486 0.3680 0.2072 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.5045 0.4127 0.2417 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.4292 0.4192 0.2698 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.0971(5) 0.2376(4) 0.4560(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.0566 0.2337 0.4839 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0780(8) 0.7865(6) 0.7646(7) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3436(6) 0.9139(5) 0.4045(6) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3459 0.8979 0.3521 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0766(6) 0.9140(5) 0.4136(6) 0.076(3) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.0677(8) 0.6577(5) 0.5642(10) 0.093(3) Uani 1 1 d U . . F14 F 0.0289(6) 0.6636(4) 0.6304(8) 0.163(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.5386(5) 0.3070(5) 0.3080(7) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.5464 0.2798 0.3531 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.5777 0.3326 0.3009 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.5305 0.2833 0.2594 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0941(6) 0.9459(7) 0.8531(6) 0.105(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0546 0.9389 0.8194 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0805 0.9599 0.9057 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.1193 0.9084 0.8588 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2836(5) 0.9090(5) 0.4457(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2457 0.8897 0.4228 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0194(5) 0.9160(4) 0.5076(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.3567(4) 0.5515(4) 0.7016(5) 0.125(3) Uani 1 1 d U . . F2 F 0.5275(4) 0.4531(4) 0.7909(5) 0.136(3) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.3018(6) 0.5541(4) 0.6559(7) 0.071(3) Uani 1 1 d U . . F3 F 0.5458(4) 0.4120(5) 0.6850(5) 0.140(3) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.1003(6) 1.0530(6) 0.8004(7) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1295 1.0804 0.7714 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0887 1.0711 0.8516 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.0597 1.0457 0.7688 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1827(7) 0.7017(6) 0.5479(8) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.1975 0.6611 0.5481 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1152(7) 0.7138(5) 0.5576(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.2318(7) 0.7509(7) 0.5373(7) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4429(6) 0.1743(5) 0.5209(7) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.3034(6) 0.7321(7) 0.5185(9) 0.117(5) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3253 0.7646 0.4895 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3027 0.6956 0.4858 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.3279 0.7242 0.5684 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1470(8) 0.7686(6) 0.7882(8) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.1535 0.7386 0.8280 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2331(8) 0.9489(7) 0.9086(8) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2370 0.9131 0.8748 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2012 0.9410 0.9508 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.2766 0.9584 0.9326 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0212(7) 0.7610(6) 0.8155(7) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.0047 0.7943 0.8375 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.0401 0.7369 0.8593 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.0079 0.7357 0.7822 0.163 Uiso 1 1 calc R . . F6 F 0.4496(5) 0.1918(4) 0.4449(5) 0.145(3) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.0978(5) 0.4162(7) 0.6330(11) 0.136(6) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.0790 0.4089 0.5796 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.0785 0.4530 0.6550 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.0875 0.3821 0.6677 0.204 Uiso 1 1 calc R . . F17 F 0.1511(6) 0.9704(5) 0.3326(6) 0.161(4) Uani 1 1 d U . . F16 F 0.1343(8) 0.8824(6) 0.2968(5) 0.201(6) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.1046(7) 0.9288(8) 0.3300(7) 0.106(4) Uani 1 1 d DU . . F18 F 0.0599(6) 0.9524(6) 0.2794(6) 0.183(4) Uani 1 1 d DU . . F10 F 0.2729(7) 0.7284(6) 0.8316(8) 0.216(6) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.3084(8) 0.7572(8) 0.7196(10) 0.244(6) Uani 1 1 d DU . . C20 C 0.2708(7) 0.7763(7) 0.7830(8) 0.128(5) Uani 1 1 d DU . . F11 F 0.3071(5) 0.8209(6) 0.8175(6) 0.159(4) Uani 1 1 d DU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0409(2) 0.0369(2) 0.03050(19) -0.00118(13) -0.00039(14) -0.00091(14) Tb2 0.0429(2) 0.0509(2) 0.0504(2) -0.00051(16) -0.00510(17) -0.00267(16) N3 0.040(4) 0.073(5) 0.070(5) -0.008(4) 0.003(3) -0.011(3) O5 0.048(3) 0.044(3) 0.035(3) -0.007(2) 0.007(2) -0.009(2) O2 0.056(3) 0.058(3) 0.031(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.001(3) O6 0.055(3) 0.042(3) 0.055(3) -0.008(2) -0.002(3) 0.014(2) N5 0.038(3) 0.040(3) 0.034(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.002(3) O7 0.073(4) 0.045(3) 0.044(3) 0.006(2) -0.003(3) -0.016(3) N8 0.042(3) 0.039(3) 0.035(3) -0.008(2) 0.002(3) -0.004(3) O3 0.053(3) 0.042(3) 0.048(3) 0.002(2) 0.010(2) -0.002(2) O4 0.042(3) 0.053(3) 0.057(3) -0.013(3) -0.005(2) 0.001(3) O1 0.046(3) 0.054(3) 0.047(3) -0.004(2) -0.010(2) 0.004(2) N4 0.046(4) 0.064(4) 0.047(4) -0.002(3) 0.001(3) -0.008(3) C51 0.037(4) 0.035(4) 0.035(4) 0.000(3) -0.004(3) -0.001(3) C50 0.037(4) 0.041(4) 0.038(4) -0.004(3) -0.001(3) 0.005(3) N2 0.046(4) 0.054(4) 0.048(4) -0.007(3) 0.001(3) -0.007(3) O15 0.050(4) 0.067(4) 0.074(4) 0.001(3) -0.007(3) 0.000(3) C7 0.053(5) 0.053(5) 0.051(5) -0.003(4) 0.008(4) -0.011(4) N7 0.046(4) 0.059(4) 0.036(3) -0.009(3) 0.007(3) -0.010(3) O12 0.068(4) 0.073(4) 0.062(4) 0.003(3) 0.007(3) -0.018(3) O16 0.060(4) 0.092(5) 0.053(3) 0.005(3) -0.010(3) 0.008(3) C47 0.036(4) 0.064(5) 0.048(4) -0.005(4) 0.003(3) -0.012(4) C58 0.038(4) 0.058(5) 0.056(5) -0.007(4) 0.013(4) -0.008(3) O8 0.066(4) 0.091(5) 0.059(3) -0.045(3) 0.017(3) -0.021(3) O14 0.041(3) 0.076(4) 0.058(3) -0.017(3) -0.008(3) -0.006(3) C36 0.053(5) 0.038(4) 0.045(4) 0.002(3) 0.007(4) 0.007(4) C52 0.041(4) 0.046(4) 0.044(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.008(3) C57 0.043(4) 0.032(4) 0.046(4) -0.002(3) -0.001(3) 0.001(3) C8 0.045(5) 0.058(5) 0.048(4) -0.003(4) 0.002(4) -0.007(4) C42 0.093(8) 0.047(5) 0.070(6) -0.003(4) -0.018(6) 0.010(5) O11 0.065(4) 0.092(5) 0.067(4) 0.025(4) -0.015(3) -0.002(3) O10 0.076(5) 0.052(4) 0.095(5) -0.014(3) 0.000(4) 0.001(3) C32 0.067(6) 0.062(5) 0.046(5) -0.011(4) -0.005(4) -0.011(4) N6 0.039(3) 0.059(4) 0.034(3) -0.008(3) 0.002(3) -0.008(3) N1 0.058(5) 0.078(5) 0.054(4) -0.015(4) -0.006(3) -0.020(4) C4 0.050(5) 0.061(5) 0.050(5) 0.004(4) -0.001(4) 0.002(4) F1 0.089(5) 0.155(6) 0.205(7) 0.064(5) -0.049(5) 0.003(4) C41 0.086(7) 0.048(5) 0.051(5) 0.009(4) -0.015(5) -0.014(5) C33 0.089(7) 0.048(5) 0.025(4) -0.003(3) 0.000(4) 0.002(4) C56 0.043(4) 0.054(5) 0.055(5) -0.003(4) 0.010(4) -0.014(4) C38 0.042(5) 0.076(6) 0.064(5) -0.013(5) -0.003(4) 0.008(4) C5 0.047(5) 0.062(5) 0.062(5) 0.005(4) 0.005(4) 0.000(4) C46 0.054(6) 0.148(11) 0.070(7) 0.008(6) -0.008(5) -0.012(6) C6 0.044(5) 0.089(7) 0.075(6) 0.016(5) 0.021(5) 0.010(5) C11 0.111(10) 0.105(9) 0.085(8) -0.049(7) 0.005(7) -0.024(8) C15 0.058(6) 0.077(7) 0.142(11) 0.006(7) -0.023(7) 0.009(5) C53 0.062(6) 0.072(6) 0.058(5) -0.014(4) -0.013(4) -0.013(5) O13 0.054(4) 0.148(7) 0.075(5) -0.032(4) 0.001(3) -0.041(4) F8 0.137(8) 0.082(5) 0.256(11) -0.045(6) 0.031(7) 0.012(5) C40 0.127(8) 0.079(6) 0.084(6) 0.009(5) 0.003(6) -0.041(6) C37 0.054(5) 0.055(5) 0.078(6) -0.016(4) 0.011(5) 0.002(4) C1 0.072(7) 0.094(8) 0.077(7) 0.012(6) 0.029(6) 0.017(6) C17 0.067(7) 0.111(9) 0.076(7) 0.016(6) -0.016(6) 0.009(6) C45 0.082(7) 0.063(6) 0.088(7) -0.020(5) 0.034(6) -0.034(5) C21 0.116(10) 0.079(8) 0.084(8) 0.019(6) -0.024(7) 0.006(7) C10 0.072(6) 0.072(6) 0.050(5) -0.008(4) 0.004(4) -0.018(5) O9 0.060(4) 0.063(4) 0.100(5) -0.005(4) 0.016(4) 0.012(3) F9 0.226(11) 0.092(6) 0.134(7) 0.018(5) 0.013(7) -0.051(6) C54 0.051(5) 0.083(7) 0.082(7) -0.014(5) -0.008(5) -0.032(5) F15 0.157(8) 0.095(5) 0.172(8) -0.035(5) -0.040(7) -0.026(5) F4 0.103(6) 0.136(7) 0.175(8) -0.018(6) 0.003(6) 0.036(5) C44 0.070(6) 0.097(8) 0.068(6) 0.003(5) -0.012(5) -0.012(5) C12 0.059(5) 0.072(6) 0.054(5) -0.017(4) 0.008(4) -0.009(5) C34 0.103(8) 0.078(7) 0.050(5) -0.018(5) 0.010(5) -0.005(6) C43 0.083(7) 0.051(5) 0.046(5) -0.009(4) -0.016(4) 0.023(5) F5 0.167(8) 0.075(5) 0.183(8) -0.018(5) 0.009(6) 0.042(5) F13 0.184(10) 0.065(5) 0.218(10) 0.002(5) -0.004(8) 0.003(5) C31 0.058(5) 0.044(4) 0.054(5) 0.006(4) -0.023(4) -0.010(4) C49 0.105(9) 0.072(7) 0.061(6) 0.015(5) 0.012(5) -0.018(6) C55 0.047(5) 0.069(6) 0.077(6) -0.005(5) 0.014(4) -0.013(4) C23 0.124(11) 0.077(8) 0.077(8) 0.010(6) 0.026(7) -0.012(7) C2 0.075(7) 0.099(8) 0.055(6) -0.006(5) 0.018(5) 0.000(6) C18 0.075(7) 0.099(8) 0.052(5) 0.000(5) -0.013(5) -0.016(6) C25 0.104(9) 0.061(7) 0.113(10) -0.007(6) -0.011(8) -0.007(6) F14 0.190(11) 0.112(7) 0.190(10) 0.014(6) 0.052(9) -0.019(6) C48 0.056(6) 0.082(7) 0.107(8) -0.031(6) 0.026(6) -0.003(5) C13 0.099(9) 0.152(12) 0.066(6) -0.019(7) 0.031(6) -0.074(9) C3 0.072(7) 0.075(6) 0.057(5) -0.004(5) -0.001(5) 0.004(5) C16 0.055(5) 0.048(5) 0.083(7) 0.002(4) -0.017(5) -0.002(4) F7 0.129(7) 0.111(6) 0.135(6) -0.029(5) -0.020(5) -0.027(5) F2 0.100(5) 0.141(7) 0.167(7) -0.053(6) -0.036(5) -0.037(5) C35 0.080(7) 0.050(5) 0.082(7) -0.011(5) 0.011(6) -0.001(5) F3 0.096(5) 0.201(7) 0.123(6) 0.005(5) -0.004(4) -0.052(5) C14 0.086(8) 0.132(11) 0.082(8) -0.036(7) 0.000(6) 0.034(8) C27 0.096(9) 0.069(7) 0.122(10) -0.001(7) -0.020(8) 0.020(7) C26 0.105(9) 0.057(6) 0.092(8) -0.007(5) -0.025(7) 0.003(6) C28 0.094(9) 0.096(9) 0.094(8) 0.002(7) 0.010(7) 0.034(8) C9 0.096(9) 0.057(6) 0.077(7) -0.005(5) -0.015(6) 0.020(6) C29 0.084(9) 0.135(12) 0.130(11) -0.012(9) 0.002(8) 0.033(8) C22 0.121(11) 0.074(8) 0.095(9) 0.029(6) -0.009(8) -0.010(7) C19 0.148(14) 0.132(12) 0.080(8) 0.011(8) -0.024(8) 0.018(10) C24 0.134(12) 0.103(10) 0.090(8) 0.012(7) 0.033(8) -0.036(9) F6 0.209(10) 0.122(7) 0.105(6) -0.012(5) 0.023(6) 0.058(7) C39 0.036(6) 0.123(11) 0.248(18) -0.078(12) 0.003(8) 0.018(6) F17 0.174(9) 0.186(10) 0.123(7) 0.032(6) 0.033(6) -0.039(7) F16 0.332(17) 0.188(11) 0.084(6) -0.011(6) 0.079(8) 0.007(11) C30 0.109(10) 0.151(12) 0.057(6) 0.011(7) -0.008(6) 0.002(9) F18 0.164(7) 0.259(9) 0.126(6) 0.058(6) -0.011(6) 0.021(7) F10 0.231(13) 0.170(10) 0.242(13) 0.090(10) -0.105(10) 0.019(9) F12 0.227(10) 0.272(10) 0.233(9) -0.008(8) 0.007(8) 0.059(8) C20 0.131(12) 0.153(13) 0.099(9) 0.027(9) -0.044(8) 0.044(10) F11 0.138(8) 0.183(9) 0.153(8) 0.012(7) -0.059(6) -0.011(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O4 2.327(5) . ? Tb1 O2 2.338(5) . ? Tb1 O1 2.340(5) . ? Tb1 O7 2.340(5) . ? Tb1 O5 2.364(5) . ? Tb1 O3 2.370(5) . ? Tb1 O6 2.375(5) . ? Tb1 N5 2.639(5) . ? Tb2 O16 2.315(6) . ? Tb2 O9 2.327(6) . ? Tb2 O10 2.331(6) . ? Tb2 O11 2.340(6) . ? Tb2 O15 2.358(6) . ? Tb2 O12 2.410(6) . ? Tb2 O14 2.433(6) . ? Tb2 N4 2.637(7) . ? N3 C7 1.346(10) . ? N3 C5 1.378(11) . ? N3 H3 0.8600 . ? O5 N8 1.290(7) . ? O2 C33 1.263(9) . ? O6 C43 1.254(10) . ? N5 C51 1.325(9) . ? N5 C57 1.392(9) . ? O7 C41 1.267(10) . ? N8 C50 1.329(9) . ? N8 C47 1.499(9) . ? O3 C36 1.254(9) . ? O4 C38 1.270(10) . ? O1 C31 1.253(9) . ? N4 C7 1.328(10) . ? N4 C4 1.410(10) . ? C51 N6 1.366(8) . ? C51 C50 1.432(10) . ? C50 N7 1.362(9) . ? N2 O14 1.296(8) . ? N2 C8 1.329(10) . ? N2 C12 1.490(10) . ? O15 C16 1.268(10) . ? C7 C8 1.450(11) . ? N7 O8 1.273(8) . ? N7 C58 1.513(10) . ? O12 C23 1.220(13) . ? O16 C18 1.240(11) . ? C47 C45 1.508(12) . ? C47 C46 1.542(13) . ? C47 C58 1.552(11) . ? C58 C48 1.494(12) . ? C58 C49 1.523(12) . ? C36 C37 1.345(11) . ? C36 C35 1.520(12) . ? C52 N6 1.365(9) . ? C52 C57 1.400(10) . ? C52 C53 1.408(10) . ? C57 C56 1.415(10) . ? C8 N1 1.353(10) . ? C42 C43 1.381(14) . ? C42 C41 1.398(14) . ? C42 H42 0.9300 . ? O11 C21 1.242(12) . ? O10 C26 1.252(12) . ? C32 C31 1.356(12) . ? C32 C33 1.395(12) . ? C32 H32 0.9300 . ? N6 H6A 0.8600 . ? N1 O13 1.270(9) . ? N1 C10 1.510(11) . ? C4 C3 1.387(12) . ? C4 C5 1.401(12) . ? F1 C44 1.309(8) . ? C41 C40 1.552(14) . ? C33 C34 1.492(12) . ? C56 C55 1.381(11) . ? C56 H56 0.9300 . ? C38 C37 1.412(13) . ? C38 C39 1.552(13) . ? C5 C6 1.405(12) . ? C46 H46A 0.9600 . ? C46 H46B 0.9600 . ? C46 H46C 0.9600 . ? C6 C1 1.372(14) . ? C6 H6 0.9300 . ? C11 C10 1.504(13) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C15 C16 1.477(13) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C53 C54 1.354(13) . ? C53 H53 0.9300 . ? F8 C35 1.285(12) . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C37 H37 0.9300 . ? C1 C2 1.375(15) . ? C1 H1 0.9300 . ? C17 C18 1.388(15) . ? C17 C16 1.410(14) . ? C17 H17 0.9300 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C21 C22 1.376(17) . ? C21 C20 1.488(17) . ? C10 C19 1.496(15) . ? C10 C12 1.588(13) . ? O9 C28 1.232(13) . ? F9 C35 1.296(12) . ? C54 C55 1.394(13) . ? C54 H54 0.9300 . ? F15 C25 1.305(15) . ? F4 C9 1.334(13) . ? C44 F2 1.293(12) . ? C44 F3 1.297(12) . ? C44 C31 1.534(13) . ? C12 C13 1.462(13) . ? C12 C14 1.518(15) . ? C34 H34A 0.9600 . ? C34 H34B 0.9600 . ? 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H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? O6 C43 C42 127.1(9) . . ? O6 C43 C9 115.1(10) . . ? C42 C43 C9 117.8(9) . . ? O1 C31 C32 129.3(8) . . ? O1 C31 C44 113.2(8) . . ? C32 C31 C44 117.4(8) . . ? C58 C49 H49A 109.5 . . ? C58 C49 H49B 109.5 . . ? H49A C49 H49B 109.5 . . ? C58 C49 H49C 109.5 . . ? H49A C49 H49C 109.5 . . ? H49B C49 H49C 109.5 . . ? C56 C55 C54 123.4(8) . . ? C56 C55 H55 118.3 . . ? C54 C55 H55 118.3 . . ? O12 C23 C22 124.4(11) . . ? O12 C23 C24 118.9(13) . . ? C22 C23 C24 116.6(11) . . ? C1 C2 C3 122.3(10) . . ? C1 C2 H2 118.8 . . ? C3 C2 H2 118.8 . . ? O16 C18 C17 127.0(10) . . ? O16 C18 C30 112.6(10) . . ? C17 C18 C30 120.4(10) . . ? F15 C25 F13 107.9(11) . . ? F15 C25 F14 107.8(14) . . ? F13 C25 F14 104.5(12) . . ? F15 C25 C26 110.9(11) . . ? F13 C25 C26 115.7(12) . . ? F14 C25 C26 109.5(11) . . ? C58 C48 H48A 109.5 . . ? C58 C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48B 109.5 . . ? C58 C48 H48C 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? C12 C13 H13A 109.5 . . ? C12 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C12 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C2 C3 C4 116.7(10) . . ? C2 C3 H3A 121.6 . . ? C4 C3 H3A 121.6 . . ? O15 C16 C17 122.6(9) . . ? O15 C16 C15 118.1(9) . . ? C17 C16 C15 119.3(9) . . ? F8 C35 F9 106.6(10) . . ? F8 C35 F7 109.9(10) . . ? F9 C35 F7 104.9(10) . . ? F8 C35 C36 115.0(9) . . ? F9 C35 C36 109.3(8) . . ? F7 C35 C36 110.5(9) . . ? C12 C14 H14A 109.5 . . ? C12 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C12 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C26 C27 C28 121.4(11) . . ? C26 C27 H27 119.3 . . ? C28 C27 H27 119.3 . . ? O10 C26 C27 130.6(11) . . ? O10 C26 C25 112.8(11) . . ? C27 C26 C25 116.6(11) . . ? O9 C28 C27 121.4(11) . . ? O9 C28 C29 121.6(13) . . ? C27 C28 C29 116.9(12) . . ? F6 C9 F5 106.0(9) . . ? F6 C9 F4 104.7(12) . . ? F5 C9 F4 107.9(9) . . ? F6 C9 C43 110.6(9) . . ? F5 C9 C43 116.2(11) . . ? F4 C9 C43 110.8(9) . . ? C28 C29 H29A 109.5 . . ? C28 C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? C28 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? C21 C22 C23 121.1(11) . . ? C21 C22 H22 119.5 . . ? C23 C22 H22 119.5 . . ? C10 C19 H19A 109.5 . . ? C10 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C10 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C23 C24 H24A 109.5 . . ? C23 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C23 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C38 C39 H39A 109.5 . . ? C38 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? C38 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? F17 C30 F16 103.7(14) . . ? F17 C30 F18 102.6(14) . . ? F16 C30 F18 110.1(13) . . ? F17 C30 C18 112.8(12) . . ? F16 C30 C18 112.8(12) . . ? F18 C30 C18 113.9(12) . . ? F10 C20 F11 108.0(12) . . ? F10 C20 F12 102.2(14) . . ? F11 C20 F12 104.9(15) . . ? F10 C20 C21 116.2(13) . . ? F11 C20 C21 114.8(12) . . ? F12 C20 C21 109.3(12) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O4 Tb1 O5 N8 -113.1(5) . . . . ? O2 Tb1 O5 N8 151.7(5) . . . . ? O1 Tb1 O5 N8 105.0(5) . . . . ? O7 Tb1 O5 N8 -10.1(7) . . . . ? O3 Tb1 O5 N8 -173.8(6) . . . . ? O6 Tb1 O5 N8 28.3(5) . . . . ? N5 Tb1 O5 N8 -47.3(5) . . . . ? O4 Tb1 O2 C33 -126.6(7) . . . . ? O1 Tb1 O2 C33 29.1(7) . . . . ? O7 Tb1 O2 C33 148.9(7) . . . . ? O5 Tb1 O2 C33 -19.5(9) . . . . ? O3 Tb1 O2 C33 -52.3(7) . . . . ? O6 Tb1 O2 C33 89.0(7) . . . . ? N5 Tb1 O2 C33 -167.1(6) . . . . ? O4 Tb1 O6 C43 -36.9(8) . . . . ? O2 Tb1 O6 C43 74.3(7) . . . . ? O1 Tb1 O6 C43 133.3(7) . . . . ? O7 Tb1 O6 C43 12.8(7) . . . . ? O5 Tb1 O6 C43 -143.2(7) . . . . ? O3 Tb1 O6 C43 -176.0(6) . . . . ? N5 Tb1 O6 C43 -70.0(7) . . . . ? O4 Tb1 N5 C51 150.3(5) . . . . ? O2 Tb1 N5 C51 -169.0(5) . . . . ? O1 Tb1 N5 C51 -13.4(7) . . . . ? O7 Tb1 N5 C51 -125.5(5) . . . . ? O5 Tb1 N5 C51 31.8(5) . . . . ? O3 Tb1 N5 C51 87.2(5) . . . . ? O6 Tb1 N5 C51 -49.7(5) . . . . ? O4 Tb1 N5 C57 -42.8(6) . . . . ? O2 Tb1 N5 C57 -2.1(7) . . . . ? O1 Tb1 N5 C57 153.5(5) . . . . ? O7 Tb1 N5 C57 41.4(6) . . . . ? O5 Tb1 N5 C57 -161.3(6) . . . . ? O3 Tb1 N5 C57 -105.9(6) . . . . ? O6 Tb1 N5 C57 117.2(6) . . . . ? O4 Tb1 O7 C41 135.7(8) . . . . ? O2 Tb1 O7 C41 -145.7(8) . . . . ? O1 Tb1 O7 C41 -81.2(7) . . . . ? O5 Tb1 O7 C41 22.8(9) . . . . ? O3 Tb1 O7 C41 174.1(7) . . . . ? O6 Tb1 O7 C41 -16.4(7) . . . . ? N5 Tb1 O7 C41 58.3(7) . . . . ? Tb1 O5 N8 C50 44.3(9) . . . . ? Tb1 O5 N8 C47 -134.3(6) . . . . ? O4 Tb1 O3 C36 21.8(6) . . . . ? O2 Tb1 O3 C36 -58.2(6) . . . . ? O1 Tb1 O3 C36 -133.2(7) . . . . ? O7 Tb1 O3 C36 -18.4(8) . . . . ? O5 Tb1 O3 C36 142.9(7) . . . . ? O6 Tb1 O3 C36 177.1(6) . . . . ? N5 Tb1 O3 C36 87.2(6) . . . . ? O2 Tb1 O4 C38 59.8(8) . . . . ? O1 Tb1 O4 C38 20.4(9) . . . . ? O7 Tb1 O4 C38 137.4(8) . . . . ? O5 Tb1 O4 C38 -80.6(8) . . . . ? O3 Tb1 O4 C38 -21.6(8) . . . . ? O6 Tb1 O4 C38 -175.1(7) . . . . ? N5 Tb1 O4 C38 -142.7(8) . . . . ? O4 Tb1 O1 C31 19.4(8) . . . . ? O2 Tb1 O1 C31 -20.9(6) . . . . ? O7 Tb1 O1 C31 -87.2(7) . . . . ? O5 Tb1 O1 C31 130.8(7) . . . . ? O3 Tb1 O1 C31 60.0(6) . . . . ? O6 Tb1 O1 C31 -150.9(7) . . . . ? N5 Tb1 O1 C31 173.4(6) . . . . ? O16 Tb2 N4 C7 155.8(7) . . . . ? O9 Tb2 N4 C7 -122.0(7) . . . . ? O10 Tb2 N4 C7 -132.2(6) . . . . ? O11 Tb2 N4 C7 -44.8(7) . . . . ? O15 Tb2 N4 C7 97.0(7) . . . . ? O12 Tb2 N4 C7 -4.5(8) . . . . ? O14 Tb2 N4 C7 39.5(6) . . . . ? O16 Tb2 N4 C4 -53.7(6) . . . . ? O9 Tb2 N4 C4 28.5(6) . . . . ? O10 Tb2 N4 C4 18.3(8) . . . . ? O11 Tb2 N4 C4 105.7(7) . . . . ? O15 Tb2 N4 C4 -112.6(6) . . . . ? O12 Tb2 N4 C4 146.0(6) . . . . ? O14 Tb2 N4 C4 -170.0(7) . . . . ? C57 N5 C51 N6 0.2(8) . . . . ? Tb1 N5 C51 N6 170.1(4) . . . . ? C57 N5 C51 C50 175.1(7) . . . . ? Tb1 N5 C51 C50 -15.1(9) . . . . ? O5 N8 C50 N7 176.1(6) . . . . ? C47 N8 C50 N7 -5.2(9) . . . . ? O5 N8 C50 C51 -0.4(11) . . . . ? C47 N8 C50 C51 178.3(7) . . . . ? N5 C51 C50 N8 -11.4(12) . . . . ? N6 C51 C50 N8 163.1(7) . . . . ? N5 C51 C50 N7 172.7(7) . . . . ? N6 C51 C50 N7 -12.9(11) . . . . ? O16 Tb2 O15 C16 5.2(8) . . . . ? O9 Tb2 O15 C16 -33.9(10) . . . . ? O10 Tb2 O15 C16 -87.8(8) . . . . ? O11 Tb2 O15 C16 167.7(8) . . . . ? O12 Tb2 O15 C16 -160.5(9) . . . . ? O14 Tb2 O15 C16 120.7(8) . . . . ? N4 Tb2 O15 C16 65.9(9) . . . . ? C4 N4 C7 N3 -0.8(10) . . . . ? Tb2 N4 C7 N3 155.9(6) . . . . ? C4 N4 C7 C8 -179.7(8) . . . . ? Tb2 N4 C7 C8 -23.0(12) . . . . ? C5 N3 C7 N4 0.6(10) . . . . ? C5 N3 C7 C8 179.5(8) . . . . ? N8 C50 N7 O8 -179.3(7) . . . . ? C51 C50 N7 O8 -2.7(12) . . . . ? N8 C50 N7 C58 -4.9(9) . . . . ? C51 C50 N7 C58 171.6(7) . . . . ? O16 Tb2 O12 C23 146.6(10) . . . . ? O9 Tb2 O12 C23 26.6(11) . . . . ? O10 Tb2 O12 C23 81.7(10) . . . . ? O11 Tb2 O12 C23 -28.3(10) . . . . ? O15 Tb2 O12 C23 171.5(10) . . . . ? O14 Tb2 O12 C23 -111.3(10) . . . . ? N4 Tb2 O12 C23 -69.3(11) . . . . ? O9 Tb2 O16 C18 154.6(10) . . . . ? O10 Tb2 O16 C18 82.9(10) . . . . ? O11 Tb2 O16 C18 -164.7(9) . . . . ? O15 Tb2 O16 C18 -2.3(10) . . . . ? O12 Tb2 O16 C18 23.3(12) . . . . ? O14 Tb2 O16 C18 -68.8(10) . . . . ? N4 Tb2 O16 C18 -130.8(10) . . . . ? O5 N8 C47 C45 -47.1(9) . . . . ? C50 N8 C47 C45 134.2(7) . . . . ? O5 N8 C47 C46 72.1(9) . . . . ? C50 N8 C47 C46 -106.7(8) . . . . ? O5 N8 C47 C58 -168.8(6) . . . . ? C50 N8 C47 C58 12.5(8) . . . . ? O8 N7 C58 C48 -50.2(11) . . . . ? C50 N7 C58 C48 135.3(8) . . . . ? O8 N7 C58 C49 69.1(10) . . . . ? C50 N7 C58 C49 -105.4(8) . . . . ? O8 N7 C58 C47 -173.4(7) . . . . ? C50 N7 C58 C47 12.1(8) . . . . ? N8 C47 C58 C48 -130.8(8) . . . . ? C45 C47 C58 C48 112.4(9) . . . . ? C46 C47 C58 C48 -17.1(11) . . . . ? N8 C47 C58 N7 -13.4(8) . . . . ? C45 C47 C58 N7 -130.2(8) . . . . ? C46 C47 C58 N7 100.3(8) . . . . ? N8 C47 C58 C49 98.0(8) . . . . ? C45 C47 C58 C49 -18.8(10) . . . . ? C46 C47 C58 C49 -148.3(8) . . . . ? C8 N2 O14 Tb2 45.7(10) . . . . ? C12 N2 O14 Tb2 -138.9(6) . . . . ? O16 Tb2 O14 N2 -117.4(6) . . . . ? O9 Tb2 O14 N2 -24.8(7) . . . . ? O10 Tb2 O14 N2 120.0(6) . . . . ? O11 Tb2 O14 N2 24.8(6) . . . . ? O15 Tb2 O14 N2 178.0(6) . . . . ? O12 Tb2 O14 N2 97.5(6) . . . . ? N4 Tb2 O14 N2 -51.4(6) . . . . ? Tb1 O3 C36 C37 -17.5(12) . . . . ? Tb1 O3 C36 C35 165.1(6) . . . . ? C51 N5 C57 C52 0.0(8) . . . . ? Tb1 N5 C57 C52 -168.7(5) . . . . ? C51 N5 C57 C56 -179.5(8) . . . . ? Tb1 N5 C57 C56 11.8(11) . . . . ? N6 C52 C57 N5 -0.3(8) . . . . ? C53 C52 C57 N5 -177.2(7) . . . . ? N6 C52 C57 C56 179.3(7) . . . . ? C53 C52 C57 C56 2.3(12) . . . . ? O14 N2 C8 N1 177.6(7) . . . . ? C12 N2 C8 N1 2.1(10) . . . . ? O14 N2 C8 C7 0.3(14) . . . . ? C12 N2 C8 C7 -175.3(8) . . . . ? N4 C7 C8 N2 -9.6(14) . . . . ? N3 C7 C8 N2 171.6(8) . . . . ? N4 C7 C8 N1 173.4(8) . . . . ? N3 C7 C8 N1 -5.4(13) . . . . ? O16 Tb2 O11 C21 -139.6(10) . . . . ? O9 Tb2 O11 C21 -97.8(11) . . . . ? O10 Tb2 O11 C21 -30.4(11) . . . . ? O15 Tb2 O11 C21 68.7(12) . . . . ? O12 Tb2 O11 C21 35.7(10) . . . . ? O14 Tb2 O11 C21 114.6(11) . . . . ? N4 Tb2 O11 C21 -173.9(11) . . . . ? O16 Tb2 O10 C26 107.4(9) . . . . ? O9 Tb2 O10 C26 30.2(9) . . . . ? O11 Tb2 O10 C26 -37.7(9) . . . . ? O15 Tb2 O10 C26 179.1(9) . . . . ? O12 Tb2 O10 C26 -102.9(9) . . . . ? O14 Tb2 O10 C26 -125.8(9) . . . . ? N4 Tb2 O10 C26 40.4(11) . . . . ? C57 C52 N6 C51 0.4(8) . . . . ? C53 C52 N6 C51 176.9(9) . . . . ? N5 C51 N6 C52 -0.4(8) . . . . ? C50 C51 N6 C52 -175.5(6) . . . . ? N2 C8 N1 O13 -176.2(9) . . . . ? C7 C8 N1 O13 1.3(15) . . . . ? N2 C8 N1 C10 10.8(10) . . . . ? C7 C8 N1 C10 -171.8(8) . . . . ? C7 N4 C4 C3 179.2(9) . . . . ? Tb2 N4 C4 C3 24.6(13) . . . . ? C7 N4 C4 C5 0.8(9) . . . . ? Tb2 N4 C4 C5 -153.9(6) . . . . ? Tb1 O7 C41 C42 13.4(13) . . . . ? Tb1 O7 C41 C40 -166.0(6) . . . . ? C43 C42 C41 O7 2.3(15) . . . . ? C43 C42 C41 C40 -178.3(9) . . . . ? Tb1 O2 C33 C32 -24.8(12) . . . . ? Tb1 O2 C33 C34 156.0(6) . . . . ? C31 C32 C33 O2 -1.5(14) . . . . ? C31 C32 C33 C34 177.6(9) . . . . ? N5 C57 C56 C55 177.8(8) . . . . ? C52 C57 C56 C55 -1.7(11) . . . . ? Tb1 O4 C38 C37 16.0(14) . . . . ? Tb1 O4 C38 C39 -164.9(8) . . . . ? C7 N3 C5 C4 -0.1(10) . . . . ? C7 N3 C5 C6 -179.3(9) . . . . ? C3 C4 C5 N3 -179.1(8) . . . . ? N4 C4 C5 N3 -0.4(10) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.2(14) . . . . ? N4 C4 C5 C6 178.9(8) . . . . ? N3 C5 C6 C1 178.6(10) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.5(14) . . . . ? N6 C52 C53 C54 -178.6(9) . . . . ? C57 C52 C53 C54 -2.5(13) . . . . ? O3 C36 C37 C38 -1.1(15) . . . . ? C35 C36 C37 C38 176.3(9) . . . . ? O4 C38 C37 C36 2.4(15) . . . . ? C39 C38 C37 C36 -176.7(11) . . . . ? C5 C6 C1 C2 1.0(15) . . . . ? Tb2 O11 C21 C22 -33.5(19) . . . . ? Tb2 O11 C21 C20 151.9(9) . . . . ? O13 N1 C10 C19 -71.5(12) . . . . ? C8 N1 C10 C19 101.9(10) . . . . ? O13 N1 C10 C11 45.5(13) . . . . ? C8 N1 C10 C11 -141.1(9) . . . . ? O13 N1 C10 C12 168.9(9) . . . . ? C8 N1 C10 C12 -17.8(10) . . . . ? O16 Tb2 O9 C28 -129.4(12) . . . . ? O10 Tb2 O9 C28 -33.9(11) . . . . ? O11 Tb2 O9 C28 75.0(11) . . . . ? O15 Tb2 O9 C28 -91.6(12) . . . . ? O12 Tb2 O9 C28 21.1(12) . . . . ? O14 Tb2 O9 C28 126.2(11) . . . . ? N4 Tb2 O9 C28 152.4(12) . . . . ? C52 C53 C54 C55 2.3(15) . . . . ? O14 N2 C12 C13 50.5(12) . . . . ? C8 N2 C12 C13 -133.7(10) . . . . ? O14 N2 C12 C14 -71.9(10) . . . . ? C8 N2 C12 C14 104.0(9) . . . . ? O14 N2 C12 C10 171.4(7) . . . . ? C8 N2 C12 C10 -12.7(9) . . . . ? C19 C10 C12 C13 21.4(13) . . . . ? C11 C10 C12 C13 -108.3(11) . . . . ? N1 C10 C12 C13 133.7(9) . . . . ? C19 C10 C12 N2 -95.4(10) . . . . ? C11 C10 C12 N2 134.9(9) . . . . ? N1 C10 C12 N2 16.8(8) . . . . ? C19 C10 C12 C14 152.7(10) . . . . ? C11 C10 C12 C14 23.0(12) . . . . ? N1 C10 C12 C14 -95.0(9) . . . . ? Tb1 O6 C43 C42 -6.4(13) . . . . ? Tb1 O6 C43 C9 174.5(6) . . . . ? C41 C42 C43 O6 -5.6(15) . . . . ? C41 C42 C43 C9 173.4(9) . . . . ? Tb1 O1 C31 C32 10.3(13) . . . . ? Tb1 O1 C31 C44 -168.7(5) . . . . ? C33 C32 C31 O1 8.5(15) . . . . ? C33 C32 C31 C44 -172.5(8) . . . . ? F2 C44 C31 O1 145.2(9) . . . . ? F3 C44 C31 O1 28.5(12) . . . . ? F1 C44 C31 O1 -95.0(11) . . . . ? F2 C44 C31 C32 -33.9(12) . . . . ? F3 C44 C31 C32 -150.7(10) . . . . ? F1 C44 C31 C32 85.9(12) . . . . ? C57 C56 C55 C54 1.5(14) . . . . ? C53 C54 C55 C56 -1.9(17) . . . . ? Tb2 O12 C23 C22 16.8(18) . . . . ? Tb2 O12 C23 C24 -166.0(7) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.2(18) . . . . ? Tb2 O16 C18 C17 0.2(19) . . . . ? Tb2 O16 C18 C30 178.5(9) . . . . ? C16 C17 C18 O16 1(2) . . . . ? C16 C17 C18 C30 -176.8(12) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.9(16) . . . . ? C5 C4 C3 C2 -0.4(14) . . . . ? N4 C4 C3 C2 -178.7(9) . . . . ? Tb2 O15 C16 C17 -5.8(14) . . . . ? Tb2 O15 C16 C15 175.0(7) . . . . ? C18 C17 C16 O15 1.2(17) . . . . ? C18 C17 C16 C15 -179.6(11) . . . . ? O3 C36 C35 F8 -172.8(9) . . . . ? C37 C36 C35 F8 9.5(14) . . . . ? O3 C36 C35 F9 67.3(12) . . . . ? C37 C36 C35 F9 -110.4(11) . . . . ? O3 C36 C35 F7 -47.6(11) . . . . ? C37 C36 C35 F7 134.6(9) . . . . ? Tb2 O10 C26 C27 -24.2(18) . . . . ? Tb2 O10 C26 C25 157.9(8) . . . . ? C28 C27 C26 O10 -1(2) . . . . ? C28 C27 C26 C25 177.1(12) . . . . ? F15 C25 C26 O10 65.9(15) . . . . ? F13 C25 C26 O10 -170.7(11) . . . . ? F14 C25 C26 O10 -52.9(15) . . . . ? F15 C25 C26 C27 -112.2(13) . . . . ? F13 C25 C26 C27 11.1(18) . . . . ? F14 C25 C26 C27 128.9(13) . . . . ? Tb2 O9 C28 C27 26.0(19) . . . . ? Tb2 O9 C28 C29 -159.2(9) . . . . ? C26 C27 C28 O9 1(2) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -173.9(12) . . . . ? O6 C43 C9 F6 -63.4(12) . . . . ? C42 C43 C9 F6 117.4(11) . . . . ? O6 C43 C9 F5 175.7(8) . . . . ? C42 C43 C9 F5 -3.5(14) . . . . ? O6 C43 C9 F4 52.1(12) . . . . ? C42 C43 C9 F4 -127.0(10) . . . . ? O11 C21 C22 C23 3(2) . . . . ? C20 C21 C22 C23 177.2(12) . . . . ? O12 C23 C22 C21 6(2) . . . . ? C24 C23 C22 C21 -171.7(12) . . . . ? O16 C18 C30 F17 -62.1(16) . . . . ? C17 C18 C30 F17 116.3(13) . . . . ? O16 C18 C30 F16 54.9(17) . . . . ? C17 C18 C30 F16 -126.6(14) . . . . ? O16 C18 C30 F18 -178.5(13) . . . . ? C17 C18 C30 F18 0(2) . . . . ? O11 C21 C20 F10 -173.7(13) . . . . ? C22 C21 C20 F10 11.1(19) . . . . ? O11 C21 C20 F11 58.8(17) . . . . ? C22 C21 C20 F11 -116.4(15) . . . . ? O11 C21 C20 F12 -58.7(17) . . . . ? C22 C21 C20 F12 126.1(15) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N3 H3 O13 0.86 2.16 2.714(10) 122.0 . N6 H6A O8 0.86 2.24 2.768(8) 119.6 . N6 H6A O7 0.86 2.45 3.203(8) 146.4 4_565 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.433 _refine_diff_density_min -1.622 _refine_diff_density_rms 0.142 # Attachment '- complex 3.cif' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 895080' #TrackingRef '- complex 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C29 H29 Dy F9 N4 O8' _chemical_formula_weight 895.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.763(4) _cell_length_b 21.816(4) _cell_length_c 16.480(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.86(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7105(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14618 _cell_measurement_theta_min 2.4574 _cell_measurement_theta_max 25.8788 _exptl_crystal_description prsim _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas NONE _exptl_crystal_density_diffrn 1.674 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3535 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.202 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6221 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 56372 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0711 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0636 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.47 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 12405 _reflns_number_gt 9474 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalClear _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. DFIX 1.34 0.01 F5 C15 F11 C44 F10 C44 C15 F4 DFIX 1.34 0.01 F16 C35 DELU C32 C33 SIMU 0.01 0.02 3.8 C15 F6 C35 F17 C35 F16 C29 F1 C29 F2 C30 F14 ISOR 0.02 0.01 C24 ISOR 0.02 0.01 C25 ISOR 0.02 0.01 F10 ISOR 0.02 0.01 F5 F6 C58 ISOR 0.02 0.01 F16 ISOR 0.02 0.01 C41 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0986P)^2^+13.5743P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12405 _refine_ls_number_parameters 933 _refine_ls_number_restraints 102 _refine_ls_R_factor_all 0.0913 _refine_ls_R_factor_gt 0.0683 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1852 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1667 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.680178(19) 0.155892(17) 0.39294(2) 0.03995(14) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.5521(6) 0.3071(5) 0.5563(6) 0.145(4) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.4573(5) 0.1411(5) 0.2058(8) 0.153(4) Uani 1 1 d DU . . F4 F 0.4732(4) 0.0473(5) 0.2096(7) 0.160(4) Uani 1 1 d D . . F6 F 0.4539(4) 0.0884(5) 0.3149(6) 0.133(3) Uani 1 1 d U . . F2 F 0.6780(6) -0.0772(4) 0.4132(7) 0.154(4) Uani 1 1 d U . . F3 F 0.6420(5) -0.0503(5) 0.2982(7) 0.149(4) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.4983(5) 0.3110(5) 0.4424(7) 0.141(3) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.5600(5) 0.3853(4) 0.4801(7) 0.145(4) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.7408(6) -0.0903(4) 0.3137(7) 0.158(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.5980(3) 0.2331(4) 0.7295(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6203(3) 0.1120(3) 0.5016(3) 0.0458(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6079(3) 0.2361(3) 0.4354(4) 0.0551(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7038(3) 0.1415(3) 0.2558(3) 0.0544(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7924(3) 0.1241(3) 0.3963(4) 0.0530(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5759(3) 0.1378(3) 0.3280(4) 0.0539(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6804(3) 0.0477(3) 0.3832(3) 0.0516(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7307(3) 0.2477(3) 0.3521(3) 0.0579(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.7248(3) 0.2380(3) 0.6586(4) 0.0485(17) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7090 0.2478 0.7052 0.058 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.5842(3) 0.1943(3) 0.6735(4) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.7286(3) 0.1984(3) 0.5321(4) 0.0382(14) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5955(3) 0.1378(3) 0.5640(4) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5225(4) 0.1529(4) 0.6754(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5250(4) 0.1221(4) 0.5906(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.6245(4) 0.1808(4) 0.6098(5) 0.0412(18) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7241(5) 0.0102(4) 0.3610(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.7879(4) 0.2512(4) 0.6303(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6696(7) 0.3275(5) 0.4153(7) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.6708 0.3690 0.4284 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7896(4) 0.2273(4) 0.5516(5) 0.0429(18) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.6050(5) 0.0948(5) 0.2016(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5873 0.0718 0.1588 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6972(8) -0.0534(5) 0.3437(10) 0.090(3) Uani 1 1 d U . . C26 C 0.8232(5) 0.0758(5) 0.3725(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.4607(5) 0.1932(6) 0.6923(8) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4538 0.2214 0.6482 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4682 0.2157 0.7417 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.4213 0.1678 0.6976 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5354(7) 0.1082(6) 0.7461(6) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5491 0.1308 0.7936 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5706 0.0800 0.7318 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4947 0.0859 0.7571 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.7179(6) 0.0907(6) 0.1288(6) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.7339 0.1265 0.1012 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6914 0.0662 0.0919 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.7559 0.0672 0.1484 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4884(6) 0.0987(5) 0.2486(6) 0.077(3) Uani 1 1 d DU . . C12 C 0.5188(6) 0.0530(5) 0.5926(8) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5173 0.0374 0.5381 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4781 0.0417 0.6200 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.5572 0.0359 0.6210 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4760(6) 0.1495(7) 0.5255(7) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4799 0.1934 0.5256 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4304 0.1381 0.5376 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.4876 0.1340 0.4730 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.9018(7) 0.0814(8) 0.3708(10) 0.117(5) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.9207 0.0438 0.3509 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.9188 0.0891 0.4247 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.9141 0.1145 0.3358 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6748(5) 0.1098(4) 0.1997(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.5619(5) 0.1117(4) 0.2613(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.8503(4) 0.2327(4) 0.5070(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.8539 0.2161 0.4552 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.8436(5) 0.2817(5) 0.6674(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8416 0.2973 0.7198 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6913(4) 0.2068(3) 0.5974(5) 0.0385(17) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.7922(5) 0.0195(5) 0.3543(7) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.8190 -0.0128 0.3369 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9011(5) 0.2869(5) 0.6211(7) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9390 0.3066 0.6428 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6143(6) 0.2928(4) 0.4413(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.7228(6) 0.3036(5) 0.3710(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.7785(8) 0.3471(6) 0.3410(9) 0.098(4) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.8207 0.3254 0.3387 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.7830 0.3811 0.3777 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.7665 0.3620 0.2879 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5562(7) 0.3251(5) 0.4814(8) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9033(5) 0.2632(5) 0.5426(7) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.9427 0.2683 0.5132 0.082 Uiso 1 1 calc R . . Dy2 Dy 0.12682(2) 0.13981(2) 0.09485(3) 0.05218(16) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.0259(6) 0.3450(4) 0.0005(8) 0.150(4) Uani 1 1 d U . . F17 F 0.1524(6) 0.0314(6) -0.1670(6) 0.161(4) Uani 1 1 d U . . F10 F 0.3091(8) 0.2440(9) 0.2180(11) 0.237(7) Uani 1 1 d DU . . F12 F 0.2739(7) 0.2716(7) 0.3302(9) 0.224(7) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.0977(6) 0.3949(4) 0.0743(8) 0.161(4) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.0292(7) 0.3360(5) 0.1286(8) 0.174(5) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.1371(8) 0.1184(7) -0.2018(6) 0.193(6) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.0618(6) 0.0512(7) -0.2215(7) 0.181(4) Uani 1 1 d DU . . F11 F 0.3081(6) 0.1781(7) 0.3177(8) 0.173(5) Uani 1 1 d D . . O10 O 0.1130(3) 0.0503(3) 0.1815(4) 0.0642(17) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0644(4) 0.1784(4) 0.2082(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1220(4) 0.1075(4) -0.0390(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2148(4) 0.1950(4) 0.0387(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2033(4) 0.1633(4) 0.1998(5) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3164(4) -0.0194(5) 0.2900(5) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0846(4) 0.2355(3) 0.0604(5) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0161(3) 0.1040(3) 0.0684(4) 0.0660(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1572(4) 0.0305(4) 0.2332(5) 0.0546(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2301(4) 0.0649(4) 0.0803(4) 0.0570(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2544(4) -0.0024(4) 0.2858(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3225(4) 0.0182(4) 0.1322(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3487 -0.0002 0.1666 0.079 Uiso 1 1 d R . . C39 C -0.0907(6) 0.0691(6) 0.0191(9) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.0986 0.0634 0.0759 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.1025 0.0324 -0.0099 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H39C H -0.1178 0.1026 -0.0008 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2575(5) 0.0352(4) 0.1438(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.2239(5) 0.0228(4) 0.2184(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.2834(5) 0.0652(5) 0.0231(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.4012(5) 0.0316(5) 0.0146(7) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.4388 0.0115 0.0366 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.3406(5) 0.0376(5) 0.0551(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.1373(5) 0.0074(5) 0.3147(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.2084(6) -0.0027(5) 0.3569(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C38 C -0.0173(5) 0.0834(5) 0.0067(8) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.3430(6) 0.0872(6) -0.0959(6) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.3455 0.1043 -0.1475 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4005(6) 0.0582(6) -0.0619(7) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.4399 0.0570 -0.0921 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0787(6) 0.0873(6) -0.0867(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.2844(5) 0.0906(6) -0.0556(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.2462 0.1090 -0.0785 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.0102(6) 0.0748(7) -0.0710(7) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . H37 H -0.0176 0.0605 -0.1130 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1164(8) 0.2864(6) 0.0591(8) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1822(8) 0.3004(7) 0.0493(9) 0.103(4) Uani 1 1 d U . . H32 H 0.1965 0.3410 0.0513 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2327(7) 0.2495(8) 0.0351(8) 0.095(4) Uani 1 1 d U . . C42 C 0.1477(8) 0.2305(7) 0.2880(10) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.1549 0.2596 0.3284 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0220(8) 0.2389(7) 0.3159(9) 0.118(5) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.0071 0.2652 0.2843 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.0414 0.2617 0.3603 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H40C H -0.0038 0.2052 0.3366 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2736(9) 0.2228(8) 0.2814(10) 0.148(8) Uani 1 1 d D . . C58 C 0.0942(6) 0.0542(7) 0.3526(7) 0.093(4) Uani 1 1 d U . . H58A H 0.1201 0.0908 0.3618 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.0780 0.0390 0.4034 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 0.0565 0.0632 0.3173 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.2174(7) -0.0627(7) 0.4044(8) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.2025 -0.0965 0.3713 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.1910 -0.0611 0.4528 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 0.2643 -0.0680 0.4188 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.0994(7) -0.0528(7) 0.2996(9) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.0593 -0.0449 0.2678 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.0871 -0.0706 0.3506 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.1280 -0.0807 0.2710 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2328(8) 0.0500(8) 0.4097(9) 0.119(5) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.2779 0.0416 0.4291 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.2032 0.0545 0.4550 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.2327 0.0871 0.3785 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0679(9) 0.3419(6) 0.0635(12) 0.105(4) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.1063(9) 0.0736(11) -0.1694(9) 0.121(5) Uani 1 1 d DU . . C34 C 0.3039(6) 0.2681(9) 0.0210(10) 0.131(7) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.3241 0.2818 0.0711 0.197 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3047 0.3008 -0.0179 0.197 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.3288 0.2337 0.0007 0.197 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.2028(8) 0.2033(6) 0.2524(9) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.0773(9) 0.2148(6) 0.2635(9) 0.100(4) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0437(2) 0.0417(2) 0.0344(2) -0.00095(15) -0.00089(16) -0.00085(16) F9 0.200(10) 0.123(8) 0.111(7) -0.004(6) 0.023(7) 0.056(7) F5 0.104(6) 0.157(7) 0.198(8) 0.053(6) -0.038(6) 0.000(5) F4 0.098(6) 0.172(10) 0.210(11) -0.064(9) -0.041(6) -0.036(6) F6 0.102(5) 0.171(7) 0.126(6) 0.002(5) 0.001(5) -0.041(5) F2 0.199(9) 0.093(6) 0.171(8) 0.022(6) 0.015(7) -0.043(6) F3 0.130(8) 0.143(9) 0.175(10) -0.046(7) -0.029(7) -0.015(6) F7 0.114(7) 0.128(8) 0.180(10) -0.026(7) -0.002(7) 0.046(6) F8 0.170(9) 0.082(6) 0.182(10) -0.021(6) 0.002(7) 0.039(6) F1 0.176(8) 0.092(6) 0.208(9) -0.038(6) 0.018(7) 0.011(6) O8 0.065(4) 0.099(6) 0.057(4) -0.036(4) 0.011(3) -0.021(4) O7 0.054(3) 0.050(3) 0.034(3) -0.008(2) 0.010(3) -0.006(3) O4 0.055(4) 0.048(4) 0.062(4) -0.003(3) -0.004(3) 0.011(3) O6 0.060(4) 0.064(4) 0.039(3) 0.000(3) -0.003(3) -0.004(3) O2 0.038(3) 0.056(4) 0.065(4) -0.011(3) -0.007(3) 0.002(3) O5 0.048(4) 0.054(4) 0.059(4) -0.002(3) -0.008(3) 0.007(3) O1 0.051(4) 0.049(3) 0.055(4) -0.005(3) 0.007(3) -0.002(3) O3 0.085(5) 0.043(4) 0.045(3) 0.002(3) 0.000(3) -0.016(3) N7 0.044(4) 0.060(5) 0.042(4) -0.007(3) 0.003(3) -0.008(3) N6 0.044(4) 0.061(5) 0.045(4) -0.012(3) 0.008(3) -0.008(3) N8 0.039(4) 0.041(4) 0.034(3) -0.002(3) 0.000(3) -0.005(3) N5 0.040(4) 0.044(4) 0.042(4) -0.005(3) 0.001(3) -0.002(3) C10 0.046(5) 0.060(6) 0.050(5) -0.010(4) 0.011(4) -0.011(4) C13 0.035(4) 0.068(6) 0.047(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.011(4) C8 0.036(4) 0.046(5) 0.042(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.000(3) C28 0.063(6) 0.045(5) 0.036(4) 0.002(4) 0.008(4) 0.007(4) C6 0.041(5) 0.057(5) 0.055(5) -0.011(4) -0.003(4) -0.007(4) C22 0.111(10) 0.052(6) 0.063(7) -0.007(5) -0.018(6) 0.004(6) C5 0.044(5) 0.037(4) 0.048(5) 0.000(3) -0.001(4) 0.000(3) C17 0.080(7) 0.064(6) 0.045(5) -0.013(4) -0.010(5) -0.010(5) C29 0.104(9) 0.050(6) 0.116(9) -0.012(6) 0.032(8) 0.006(6) C26 0.057(6) 0.075(7) 0.057(6) -0.008(5) 0.003(5) 0.018(5) C11 0.054(6) 0.083(8) 0.132(11) -0.035(8) 0.023(7) -0.003(6) C9 0.119(10) 0.081(8) 0.057(7) 0.007(6) 0.017(6) -0.018(7) C19 0.108(9) 0.085(8) 0.053(6) -0.014(6) 0.007(6) -0.007(7) C15 0.075(7) 0.093(8) 0.064(7) 0.003(6) -0.008(6) -0.011(6) C12 0.091(8) 0.067(7) 0.101(9) -0.021(6) 0.035(7) -0.037(6) C14 0.054(7) 0.159(14) 0.067(7) 0.003(7) -0.007(6) -0.012(7) C25 0.090(7) 0.119(9) 0.143(9) -0.025(7) 0.002(7) 0.013(7) C18 0.087(7) 0.057(6) 0.029(4) -0.002(4) -0.002(4) 0.007(5) C16 0.064(6) 0.059(6) 0.047(5) 0.008(4) -0.025(5) -0.013(5) C4 0.047(5) 0.065(6) 0.050(5) 0.003(4) 0.010(4) -0.020(4) C1 0.068(7) 0.086(8) 0.060(6) -0.017(5) -0.008(5) -0.026(6) C7 0.039(4) 0.039(4) 0.037(4) -0.001(3) -0.006(3) 0.000(3) C27 0.061(6) 0.064(6) 0.082(7) -0.028(5) 0.017(5) 0.007(5) C2 0.056(6) 0.083(8) 0.082(8) -0.009(6) 0.000(5) -0.033(5) C21 0.084(7) 0.049(6) 0.051(6) -0.007(4) -0.014(5) 0.015(5) C23 0.093(8) 0.065(7) 0.052(6) 0.021(5) -0.014(6) -0.005(6) C24 0.122(8) 0.077(7) 0.095(7) 0.010(6) -0.002(7) -0.032(6) C20 0.099(10) 0.056(7) 0.083(8) -0.001(6) -0.014(7) 0.023(6) C3 0.052(6) 0.080(7) 0.073(7) -0.001(6) 0.012(5) -0.016(5) Dy2 0.0472(3) 0.0551(3) 0.0540(3) 0.00051(19) -0.0047(2) 0.00283(19) F14 0.177(10) 0.096(6) 0.174(10) 0.024(6) -0.045(8) 0.030(6) F17 0.162(8) 0.210(10) 0.113(7) -0.032(7) 0.034(6) 0.024(8) F10 0.224(10) 0.258(11) 0.228(10) -0.003(9) 0.017(8) -0.056(8) F12 0.241(14) 0.208(14) 0.219(14) -0.089(12) -0.092(11) -0.042(11) F15 0.197(11) 0.060(5) 0.225(12) -0.007(6) -0.027(9) -0.006(6) F13 0.201(12) 0.141(10) 0.182(12) -0.024(8) 0.060(10) 0.028(8) F18 0.285(16) 0.214(13) 0.083(7) 0.024(8) 0.054(9) -0.014(12) F16 0.175(7) 0.237(8) 0.130(6) -0.042(6) -0.003(6) -0.008(7) F11 0.152(10) 0.202(13) 0.164(11) 0.011(10) -0.061(8) 0.002(9) O10 0.050(4) 0.077(5) 0.066(4) 0.015(3) -0.005(3) 0.010(3) O15 0.074(5) 0.079(5) 0.068(5) 0.003(4) 0.013(4) 0.016(4) O12 0.065(4) 0.096(6) 0.057(4) -0.009(4) -0.007(4) -0.009(4) O13 0.065(5) 0.076(5) 0.102(6) 0.008(4) 0.008(4) -0.004(4) O16 0.066(5) 0.096(6) 0.069(5) -0.024(4) -0.011(4) -0.009(4) O9 0.059(5) 0.156(9) 0.086(6) 0.036(6) 0.001(4) 0.043(5) O14 0.080(5) 0.055(4) 0.099(6) 0.017(4) -0.004(4) -0.007(4) O11 0.048(4) 0.074(5) 0.076(5) 0.000(4) -0.009(3) 0.007(3) N4 0.055(5) 0.057(5) 0.052(4) 0.006(3) 0.002(4) 0.010(4) N1 0.056(5) 0.070(5) 0.044(4) 0.004(4) -0.007(4) 0.013(4) N3 0.064(5) 0.088(6) 0.056(5) 0.013(4) 0.001(4) 0.024(5) N2 0.046(5) 0.080(6) 0.073(6) 0.006(5) -0.002(4) 0.016(4) C39 0.064(7) 0.087(9) 0.140(12) 0.008(8) -0.009(7) 0.007(6) C51 0.050(5) 0.057(6) 0.064(6) 0.002(4) 0.011(5) 0.013(4) C52 0.053(5) 0.053(5) 0.051(5) 0.005(4) -0.004(4) 0.009(4) C48 0.054(6) 0.063(6) 0.052(5) -0.004(4) 0.006(4) -0.004(5) C50 0.054(6) 0.083(8) 0.080(8) -0.006(6) 0.019(5) 0.000(5) C49 0.056(6) 0.065(6) 0.051(5) -0.011(4) 0.003(4) 0.001(5) C57 0.061(6) 0.078(7) 0.063(6) 0.018(5) 0.009(5) 0.018(5) C54 0.074(7) 0.085(8) 0.052(6) 0.007(5) 0.005(5) 0.023(6) C38 0.055(6) 0.056(6) 0.102(9) 0.004(6) -0.016(6) 0.002(5) C46 0.069(7) 0.105(9) 0.050(6) 0.006(6) 0.016(5) 0.003(6) C45 0.065(7) 0.109(10) 0.077(8) -0.021(7) 0.033(6) -0.013(7) C36 0.067(7) 0.091(8) 0.058(6) 0.000(6) -0.014(5) 0.003(6) C47 0.063(6) 0.093(8) 0.062(6) 0.008(6) 0.007(5) 0.007(6) C37 0.074(8) 0.119(11) 0.072(8) -0.014(7) -0.021(6) 0.004(7) C31 0.119(11) 0.069(8) 0.093(9) 0.002(7) -0.021(8) -0.008(8) C32 0.104(11) 0.074(8) 0.130(12) 0.010(8) -0.006(9) -0.018(7) C33 0.092(9) 0.108(11) 0.087(9) -0.008(8) 0.005(7) -0.026(7) C42 0.112(12) 0.096(11) 0.126(13) -0.033(9) 0.010(10) 0.007(9) C40 0.128(12) 0.098(11) 0.129(13) -0.013(9) 0.036(10) 0.020(9) C44 0.19(2) 0.149(18) 0.109(14) -0.024(13) -0.036(14) -0.072(16) C58 0.085(7) 0.116(8) 0.080(7) 0.009(6) 0.017(6) 0.035(6) C55 0.111(10) 0.109(11) 0.093(9) 0.045(8) 0.007(8) 0.037(9) C56 0.102(10) 0.131(13) 0.097(10) 0.032(9) -0.008(8) -0.036(9) C53 0.138(13) 0.134(14) 0.086(10) -0.019(9) 0.002(9) -0.016(11) C30 0.124(11) 0.059(7) 0.131(12) -0.006(8) -0.018(10) 0.006(7) C35 0.119(10) 0.180(13) 0.065(8) -0.040(9) -0.007(8) 0.001(10) C34 0.068(8) 0.196(19) 0.128(13) 0.034(12) -0.007(8) -0.053(10) C43 0.123(12) 0.070(8) 0.096(10) -0.006(7) -0.032(9) -0.006(8) C41 0.134(11) 0.085(8) 0.084(8) -0.022(7) 0.046(8) -0.004(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O2 2.323(6) . ? Dy1 O6 2.336(6) . ? Dy1 O3 2.340(6) . ? Dy1 O5 2.342(6) . ? Dy1 O7 2.364(5) . ? Dy1 O1 2.366(6) . ? Dy1 O4 2.370(6) . ? Dy1 N8 2.640(6) . ? F9 C20 1.297(14) . ? F5 C15 1.312(8) . ? F4 C15 1.325(8) . ? F6 C15 1.316(12) . ? F2 C29 1.320(16) . ? F3 C29 1.315(17) . ? F7 C20 1.341(15) . ? F8 C20 1.316(15) . ? F1 C29 1.284(14) . ? O8 N6 1.277(9) . ? O7 N5 1.276(8) . ? O4 C21 1.248(11) . ? O6 C18 1.284(11) . ? O2 C26 1.282(11) . ? O5 C16 1.264(10) . ? O1 C28 1.248(10) . ? O3 C23 1.269(13) . ? N7 C6 1.368(10) . ? N7 C7 1.377(10) . ? N7 H7 0.8602 . ? N6 C8 1.361(10) . ? N6 C10 1.520(11) . ? N8 C7 1.327(9) . ? N8 C5 1.394(10) . ? N5 C8 1.327(10) . ? N5 C13 1.507(10) . ? C10 C11 1.534(14) . ? C10 C9 1.538(14) . ? C10 C13 1.551(12) . ? C13 C12 1.513(14) . ? C13 C14 1.554(15) . ? C8 C7 1.455(11) . ? C28 C27 1.367(13) . ? C28 C29 1.511(15) . ? C6 C5 1.399(11) . ? C6 C1 1.417(12) . ? C22 C23 1.390(16) . ? C22 C21 1.402(16) . ? C22 H22 0.9300 . ? C5 C4 1.422(11) . ? C17 C16 1.361(14) . ? C17 C18 1.419(14) . ? C17 H17 0.9300 . ? C26 C27 1.402(14) . ? C26 C25 1.558(17) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C19 C18 1.514(13) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C15 C16 1.493(14) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C4 C3 1.365(13) . ? C4 H4 0.9300 . ? C1 C2 1.382(14) . ? C1 H1 0.9300 . ? C27 H27 0.9300 . ? C2 C3 1.395(15) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C21 C20 1.508(16) . ? C23 C24 1.540(16) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C3 H3 0.9300 . ? Dy2 O14 2.315(7) . ? Dy2 O12 2.316(7) . ? Dy2 O13 2.318(8) . ? Dy2 O16 2.336(7) . ? Dy2 O11 2.358(7) . ? Dy2 O15 2.406(7) . ? Dy2 O10 2.436(7) . ? Dy2 N1 2.629(7) . ? F14 C30 1.321(18) . ? F17 C35 1.29(2) . ? F10 C44 1.349(10) . ? F12 C44 1.335(19) . ? F15 C30 1.309(16) . ? F13 C30 1.33(2) . ? F18 C35 1.27(2) . ? F16 C35 1.315(9) . ? F11 C44 1.326(10) . ? O10 N4 1.286(9) . ? O15 C41 1.233(15) . ? O12 C36 1.235(12) . ? O13 C33 1.244(16) . ? O16 C43 1.231(14) . ? O9 N3 1.281(10) . ? O14 C31 1.276(14) . ? O11 C38 1.286(12) . ? N4 C52 1.353(11) . ? N4 C57 1.494(12) . ? N1 C51 1.339(11) . ? N1 C48 1.424(11) . ? N3 C52 1.370(11) . ? N3 C54 1.494(12) . ? N2 C51 1.355(11) . ? N2 C49 1.391(12) . ? N2 H2 0.8603 . ? C39 C38 1.499(15) . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C51 C52 1.432(13) . ? C48 C49 1.378(13) . ? C48 C47 1.411(13) . ? C50 C49 1.386(13) . ? C50 C45 1.390(16) . ? C50 H50 0.9300 . ? C57 C58 1.474(15) . ? C57 C56 1.531(18) . ? C57 C54 1.574(14) . ? C54 C53 1.516(17) . ? C54 C55 1.535(15) . ? C38 C37 1.412(16) . ? C46 C47 1.345(14) . ? C46 C45 1.410(17) . ? C46 H46 0.9300 . ? C45 H45 0.9300 . ? C36 C37 1.409(16) . ? C36 C35 1.505(18) . ? C47 H47 0.9300 . ? C37 H37 0.9300 . ? C31 C32 1.349(18) . ? C31 C30 1.547(19) . ? C32 C33 1.51(2) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.485(17) . ? C42 C43 1.379(19) . ? C42 C41 1.48(2) . ? C42 H42 0.9300 . ? C40 C41 1.499(17) . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C44 C43 1.53(2) . ? C58 H58A 0.9600 . ? C58 H58B 0.9600 . ? C58 H58C 0.9600 . ? C55 H55A 0.9600 . ? C55 H55B 0.9600 . ? C55 H55C 0.9600 . ? C56 H56A 0.9600 . ? C56 H56B 0.9600 . ? C56 H56C 0.9600 . ? C53 H53A 0.9600 . ? C53 H53B 0.9600 . ? C53 H53C 0.9600 . ? C34 H34A 0.9600 . ? C34 H34B 0.9600 . ? C34 H34C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Dy1 O6 77.2(2) . . ? O2 Dy1 O3 81.5(2) . . ? O6 Dy1 O3 75.2(2) . . ? O2 Dy1 O5 142.5(2) . . ? O6 Dy1 O5 73.9(2) . . ? O3 Dy1 O5 112.9(2) . . ? O2 Dy1 O7 110.5(2) . . ? O6 Dy1 O7 142.0(2) . . ? O3 Dy1 O7 141.7(2) . . ? O5 Dy1 O7 80.3(2) . . ? O2 Dy1 O1 72.6(2) . . ? O6 Dy1 O1 78.4(2) . . ? O3 Dy1 O1 146.4(2) . . ? O5 Dy1 O1 78.6(2) . . ? O7 Dy1 O1 69.45(19) . . ? O2 Dy1 O4 142.4(2) . . ? O6 Dy1 O4 121.0(2) . . ? O3 Dy1 O4 73.4(2) . . ? O5 Dy1 O4 74.3(2) . . ? O7 Dy1 O4 76.4(2) . . ? O1 Dy1 O4 139.3(2) . . ? O2 Dy1 N8 75.6(2) . . ? O6 Dy1 N8 144.3(2) . . ? O3 Dy1 N8 78.4(2) . . ? O5 Dy1 N8 139.6(2) . . ? O7 Dy1 N8 70.31(19) . . ? O1 Dy1 N8 114.1(2) . . ? O4 Dy1 N8 72.3(2) . . ? N5 O7 Dy1 129.3(5) . . ? C21 O4 Dy1 134.0(7) . . ? C18 O6 Dy1 132.5(6) . . ? C26 O2 Dy1 134.1(6) . . ? C16 O5 Dy1 130.7(6) . . ? C28 O1 Dy1 132.5(5) . . ? C23 O3 Dy1 134.3(7) . . ? C6 N7 C7 106.6(7) . . ? C6 N7 H7 126.6 . . ? C7 N7 H7 126.8 . . ? O8 N6 C8 125.5(7) . . ? O8 N6 C10 122.8(6) . . ? C8 N6 C10 111.4(7) . . ? C7 N8 C5 103.8(6) . . ? C7 N8 Dy1 123.7(5) . . ? C5 N8 Dy1 131.3(5) . . ? O7 N5 C8 126.9(7) . . ? O7 N5 C13 120.2(6) . . ? C8 N5 C13 112.8(6) . . ? N6 C10 C11 107.6(8) . . ? N6 C10 C9 105.6(8) . . ? C11 C10 C9 110.5(9) . . ? N6 C10 C13 101.7(6) . . ? C11 C10 C13 116.6(9) . . ? C9 C10 C13 113.6(8) . . ? N5 C13 C12 108.0(8) . . ? N5 C13 C10 101.9(6) . . ? C12 C13 C10 114.1(8) . . ? N5 C13 C14 106.2(7) . . ? C12 C13 C14 110.4(9) . . ? C10 C13 C14 115.3(9) . . ? N5 C8 N6 109.9(7) . . ? N5 C8 C7 125.5(7) . . ? N6 C8 C7 124.5(7) . . ? O1 C28 C27 127.7(9) . . ? O1 C28 C29 114.5(9) . . ? C27 C28 C29 117.7(9) . . ? N7 C6 C5 105.8(7) . . ? N7 C6 C1 131.2(8) . . ? C5 C6 C1 123.0(8) . . ? C23 C22 C21 123.8(10) . . ? C23 C22 H22 118.1 . . ? C21 C22 H22 118.1 . . ? N8 C5 C6 110.4(7) . . ? N8 C5 C4 130.7(7) . . ? C6 C5 C4 118.8(8) . . ? C16 C17 C18 124.9(8) . . ? C16 C17 H17 117.5 . . ? C18 C17 H17 117.5 . . ? F1 C29 F3 111.6(14) . . ? F1 C29 F2 106.8(13) . . ? F3 C29 F2 105.6(12) . . ? F1 C29 C28 114.4(12) . . ? F3 C29 C28 110.3(11) . . ? F2 C29 C28 107.6(11) . . ? O2 C26 C27 125.2(9) . . ? O2 C26 C25 114.8(10) . . ? C27 C26 C25 119.8(10) . . ? C10 C11 H11A 109.5 . . ? C10 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C10 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C10 C9 H9A 109.5 . . ? C10 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C10 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C18 C19 H19A 109.5 . . ? C18 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C18 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? F5 C15 F6 108.9(11) . . ? F5 C15 F4 103.6(11) . . ? F6 C15 F4 98.2(10) . . ? F5 C15 C16 112.8(10) . . ? F6 C15 C16 115.6(9) . . ? F4 C15 C16 116.2(10) . . ? C13 C12 H12A 109.5 . . ? C13 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C13 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C26 C25 H25A 109.5 . . ? C26 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C26 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? O6 C18 C17 122.1(8) . . ? O6 C18 C19 117.0(10) . . ? C17 C18 C19 120.8(9) . . ? O5 C16 C17 128.3(9) . . ? O5 C16 C15 114.0(9) . . ? C17 C16 C15 117.7(9) . . ? C3 C4 C5 117.8(9) . . ? C3 C4 H4 121.1 . . ? C5 C4 H4 121.1 . . ? C2 C1 C6 116.2(9) . . ? C2 C1 H1 121.9 . . ? C6 C1 H1 121.9 . . ? N8 C7 N7 113.3(7) . . ? N8 C7 C8 125.1(7) . . ? N7 C7 C8 121.2(7) . . ? C28 C27 C26 122.7(9) . . ? C28 C27 H27 118.6 . . ? C26 C27 H27 118.6 . . ? C1 C2 C3 121.2(9) . . ? C1 C2 H2A 119.4 . . ? C3 C2 H2A 119.4 . . ? O4 C21 C22 126.2(10) . . ? O4 C21 C20 114.8(10) . . ? C22 C21 C20 119.0(10) . . ? O3 C23 C22 125.8(10) . . ? O3 C23 C24 115.1(11) . . ? C22 C23 C24 119.1(11) . . ? C23 C24 H24A 109.5 . . ? C23 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C23 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? F9 C20 F8 108.7(11) . . ? F9 C20 F7 108.8(13) . . ? F8 C20 F7 105.6(10) . . ? F9 C20 C21 109.6(10) . . ? F8 C20 C21 114.5(12) . . ? F7 C20 C21 109.5(10) . . ? C4 C3 C2 123.0(9) . . ? C4 C3 H3 118.5 . . ? C2 C3 H3 118.5 . . ? O14 Dy2 O12 91.8(3) . . ? O14 Dy2 O13 72.7(3) . . ? O12 Dy2 O13 78.4(3) . . ? O14 Dy2 O16 102.1(3) . . ? O12 Dy2 O16 142.0(3) . . ? O13 Dy2 O16 72.6(3) . . ? O14 Dy2 O11 85.6(2) . . ? O12 Dy2 O11 72.5(2) . . ? O13 Dy2 O11 142.9(3) . . ? O16 Dy2 O11 142.9(3) . . ? O14 Dy2 O15 71.8(3) . . ? O12 Dy2 O15 146.3(3) . . ? O13 Dy2 O15 121.6(3) . . ? O16 Dy2 O15 71.5(3) . . ? O11 Dy2 O15 77.0(3) . . ? O14 Dy2 O10 145.4(2) . . ? O12 Dy2 O10 108.1(3) . . ? O13 Dy2 O10 137.8(2) . . ? 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