# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_njy1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 858792' #TrackingRef 'Cif.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As8 Ca10 H94 O114 W12' _chemical_formula_weight 5125.11 _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ca Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.157(3) _cell_length_b 13.260(3) _cell_length_c 18.015(4) _cell_angle_alpha 74.436(4) _cell_angle_beta 89.226(3) _cell_angle_gamma 61.881(3) _cell_volume 2646.5(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 4994 _cell_measurement_theta_min 2.74 _cell_measurement_theta_max 28.21 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.216 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2358 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.082 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1708 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3255 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12769 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0285 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0669 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 1.77 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9107 _reflns_number_gt 6582 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ADP alerts of O23W, O25A, O25B, O1W, and O33 atoms were resolved by ISOR command. The SIMU and DELU commands were used to resolve the high Ueq as compared to neighbours for O13w atom. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0570P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens noedet _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9107 _refine_ls_number_parameters 683 _refine_ls_number_restraints 37 _refine_ls_R_factor_all 0.0739 _refine_ls_R_factor_gt 0.0438 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1097 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1015 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.011 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.52719(10) 0.51431(12) 0.25312(8) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.70990(11) 0.61774(13) 0.37887(8) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.20637(10) 0.70551(13) 0.32998(8) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.61616(11) 0.19384(13) 0.42640(8) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.76208(4) 0.22066(5) 0.27009(3) 0.01946(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.81580(4) 0.47450(5) 0.23925(3) 0.01877(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.58989(4) 0.75584(5) 0.18760(3) 0.01829(14) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.29319(4) 0.81036(5) 0.15801(3) 0.01879(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.24313(4) 0.57694(5) 0.18310(3) 0.01845(14) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.48758(4) 0.27008(5) 0.24075(3) 0.01892(15) Uani 1 1 d . . . Ca1 Ca 0.4426(2) 0.6932(3) 0.38843(17) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca 0.3889(2) 0.4363(3) 0.41915(16) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . Ca3 Ca 0.6923(2) 0.3807(3) 0.44774(16) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . . Ca4 Ca -0.0825(2) 0.7402(3) 0.36086(18) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . Ca5 Ca 0.4846(3) 0.7456(4) -0.0178(2) 0.0425(9) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.7705(8) 0.2494(9) 0.1710(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8146(8) 0.4715(9) 0.1441(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5787(8) 0.7581(9) 0.0919(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.3369(8) 0.8000(9) 0.0683(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.2746(8) 0.5689(9) 0.0911(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4915(8) 0.2954(9) 0.1421(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8891(8) 0.0864(9) 0.3083(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9606(7) 0.4262(9) 0.2651(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5922(8) 0.8875(9) 0.1797(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1966(8) 0.9594(9) 0.1382(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1118(7) 0.5769(9) 0.1840(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4389(9) 0.1682(9) 0.2615(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6540(8) 0.1599(9) 0.2729(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7177(7) 0.2253(9) 0.3839(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7546(7) 0.6450(9) 0.2159(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2714(7) 0.7813(8) 0.2799(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1862(7) 0.7478(8) 0.1582(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7792(8) 0.4899(8) 0.3552(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3486(7) 0.4170(9) 0.2347(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6442(7) 0.5784(8) 0.4532(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8040(7) 0.3352(8) 0.2843(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4936(7) 0.2669(9) 0.3628(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2438(7) 0.5823(8) 0.3017(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4310(7) 0.7979(9) 0.1996(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7921(8) 0.6706(9) 0.4035(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5936(7) 0.7196(8) 0.3113(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0655(7) 0.7885(9) 0.3261(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2841(7) 0.6443(9) 0.4189(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6594(9) 0.0520(10) 0.4671(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5779(7) 0.2755(9) 0.4883(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6187(7) 0.5660(8) 0.2208(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3975(7) 0.6074(8) 0.1991(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5777(7) 0.3787(8) 0.2403(5) 0.0162(19) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.5167(7) 0.5075(8) 0.3450(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.5000 0.5000 0.5000 0.006(2) Uani 1 2 d SU . . O2W O 0.3665(12) 0.9050(11) 0.3615(9) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2604(8) 0.3511(10) 0.4379(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.8905(10) 0.2223(15) 0.4846(10) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.012(3) 0.925(3) 0.069(2) 0.091(10) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.0185(11) 0.6294(12) 0.4949(8) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O7W O -0.1357(12) 0.8924(14) 0.4250(10) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . O8W O -0.2663(10) 0.9182(11) 0.2878(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O9W O -0.0932(9) 0.7298(10) 0.2271(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.0344(9) 0.5245(10) 0.3671(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.3070(14) 0.9007(18) -0.1028(11) 0.120(8) Uani 1 1 d . A . O12W O 0.6972(14) 0.6094(15) -0.0140(10) 0.098(6) Uani 1 1 d . A . O13W O 0.5241(17) 0.9163(17) -0.0589(12) 0.123(6) Uani 1 1 d U A . O15W O 0.5000 0.0000 0.5000 0.040(4) Uani 1 2 d S . . O16W O 0.1528(9) 1.1497(10) 0.1559(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O17W O 0.3230(14) 0.1484(13) 0.3971(9) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . O18W O 0.5734(12) 0.9053(15) 0.4140(10) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O19W O -0.0505(15) 0.9732(16) 0.1774(10) 0.112(7) Uani 1 1 d . . . O20W O 1.093(2) 0.194(2) 0.3804(16) 0.071(9) Uani 0.50 1 d P . . O21W O 0.3399(14) 0.0520(14) 0.2128(11) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . O22W O 1.1125(14) 0.0500(19) 0.2777(13) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . O23W O -0.005(3) 0.574(3) 0.053(2) 0.101(11) Uani 0.50 1 d PU . . O24W O 1.1508(16) 0.3199(16) 0.1850(15) 0.141(10) Uani 1 1 d . . . O14A O 0.587(3) 0.528(3) 0.059(2) 0.114(14) Uani 0.50 1 d P A . O14B O 0.474(2) 0.575(3) 0.0324(19) 0.076(9) Uani 0.50 1 d P A 2 O25A O 0.9619(18) 0.266(2) 0.0871(13) 0.044(6) Uani 0.50 1 d PU . . O25B O 0.799(3) 0.374(3) 0.0486(19) 0.085(9) Uani 0.50 1 d PU . . O26W O 0.3642(19) 0.6495(19) -0.0367(12) 0.037(5) Uani 0.50 1 d P A . _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0127(6) 0.0179(7) 0.0170(7) -0.0050(6) 0.0028(5) -0.0105(6) As2 0.0162(6) 0.0260(8) 0.0183(8) -0.0059(7) 0.0047(6) -0.0154(6) As3 0.0135(6) 0.0237(8) 0.0198(8) -0.0062(7) 0.0034(6) -0.0117(6) As4 0.0199(6) 0.0200(8) 0.0199(8) -0.0059(7) 0.0036(6) -0.0120(6) W1 0.0172(3) 0.0213(3) 0.0228(3) -0.0088(3) 0.0055(2) -0.0105(2) W2 0.0161(3) 0.0258(3) 0.0200(3) -0.0084(3) 0.0063(2) -0.0139(2) W3 0.0198(3) 0.0221(3) 0.0178(3) -0.0038(3) 0.0039(2) -0.0151(3) W4 0.0171(3) 0.0206(3) 0.0188(3) -0.0033(3) 0.0010(2) -0.0106(2) W5 0.0154(3) 0.0258(3) 0.0188(3) -0.0078(3) 0.0025(2) -0.0131(2) W6 0.0196(3) 0.0230(3) 0.0201(3) -0.0089(3) 0.0038(2) -0.0137(2) Ca1 0.0179(13) 0.0279(17) 0.0212(16) -0.0117(14) 0.0058(12) -0.0155(13) Ca2 0.0188(13) 0.0249(17) 0.0173(15) -0.0051(14) 0.0057(12) -0.0131(13) Ca3 0.0243(14) 0.0268(17) 0.0165(16) -0.0056(14) 0.0037(12) -0.0171(13) Ca4 0.0198(13) 0.0288(18) 0.0301(18) -0.0075(15) 0.0042(13) -0.0172(13) Ca5 0.0428(19) 0.062(3) 0.029(2) -0.016(2) 0.0074(16) -0.0285(19) O1 0.035(6) 0.035(7) 0.032(6) -0.011(6) 0.007(5) -0.018(5) O2 0.034(5) 0.039(7) 0.034(6) -0.017(6) 0.011(5) -0.025(5) O3 0.034(5) 0.032(6) 0.019(6) -0.001(5) 0.008(5) -0.021(5) O4 0.030(5) 0.032(6) 0.029(6) -0.006(5) 0.001(5) -0.017(5) O5 0.027(5) 0.043(7) 0.025(6) -0.016(5) 0.007(5) -0.020(5) O6 0.027(5) 0.034(7) 0.029(6) -0.013(5) 0.001(5) -0.015(5) O7 0.027(5) 0.032(7) 0.044(7) -0.006(6) 0.003(5) -0.018(5) O8 0.011(4) 0.041(7) 0.029(6) -0.008(5) 0.002(4) -0.018(4) O9 0.035(5) 0.020(6) 0.037(7) -0.007(5) 0.005(5) -0.017(5) O10 0.030(5) 0.028(6) 0.026(6) 0.002(5) -0.007(5) -0.017(5) O11 0.019(5) 0.038(7) 0.043(7) -0.012(6) 0.000(5) -0.021(5) O12 0.047(6) 0.029(6) 0.052(8) -0.014(6) 0.015(6) -0.032(6) O13 0.027(5) 0.027(6) 0.026(6) -0.006(5) 0.002(4) -0.018(5) O14 0.018(4) 0.036(6) 0.020(6) -0.006(5) 0.006(4) -0.015(5) O15 0.019(4) 0.035(6) 0.017(5) -0.007(5) 0.008(4) -0.020(4) O16 0.018(4) 0.019(5) 0.016(5) -0.002(4) 0.004(4) -0.013(4) O17 0.015(4) 0.018(5) 0.025(6) 0.003(5) -0.005(4) -0.007(4) O18 0.029(5) 0.023(6) 0.015(5) -0.005(5) 0.003(4) -0.012(4) O19 0.021(5) 0.035(6) 0.027(6) -0.017(5) 0.014(4) -0.023(5) O20 0.019(4) 0.031(6) 0.017(5) -0.004(5) 0.005(4) -0.020(4) O21 0.025(5) 0.021(6) 0.027(6) -0.008(5) 0.005(4) -0.012(4) O22 0.017(4) 0.037(6) 0.022(6) -0.013(5) 0.001(4) -0.013(4) O23 0.019(4) 0.026(6) 0.014(5) -0.008(5) 0.002(4) -0.009(4) O24 0.020(5) 0.027(6) 0.026(6) -0.003(5) 0.003(4) -0.015(4) O25 0.029(5) 0.045(7) 0.034(6) -0.007(6) 0.007(5) -0.032(5) O26 0.019(4) 0.025(6) 0.024(6) -0.006(5) 0.006(4) -0.012(4) O27 0.012(4) 0.034(6) 0.037(7) -0.012(6) 0.002(4) -0.006(4) O28 0.021(5) 0.038(6) 0.013(5) 0.002(5) -0.001(4) -0.019(5) O29 0.052(7) 0.043(7) 0.035(7) -0.008(6) 0.005(6) -0.032(6) O30 0.021(5) 0.030(6) 0.031(6) -0.016(5) 0.003(4) -0.013(5) O31 0.022(5) 0.020(5) 0.022(5) -0.001(5) 0.007(4) -0.016(4) O32 0.015(4) 0.020(5) 0.022(5) -0.005(5) -0.001(4) -0.014(4) O33 0.017(2) 0.014(3) 0.019(3) -0.0060(19) 0.0037(18) -0.0089(18) O34 0.020(5) 0.031(6) 0.020(5) -0.011(5) 0.002(4) -0.016(4) O1W 0.006(3) 0.007(3) 0.007(3) -0.002(2) 0.0006(18) -0.004(2) O2W 0.081(9) 0.039(8) 0.074(10) -0.016(8) -0.015(8) -0.023(7) O3W 0.039(6) 0.039(7) 0.036(7) -0.010(6) 0.008(5) -0.029(5) O4W 0.028(7) 0.126(14) 0.132(15) -0.092(13) -0.022(8) -0.003(8) O6W 0.079(10) 0.051(9) 0.059(10) 0.000(8) -0.024(8) -0.029(8) O7W 0.069(9) 0.072(11) 0.101(13) -0.053(11) -0.036(9) 0.009(8) O8W 0.057(8) 0.044(8) 0.058(9) -0.013(7) -0.018(7) -0.017(6) O9W 0.038(6) 0.055(8) 0.040(7) -0.022(7) 0.012(5) -0.027(6) O10W 0.039(6) 0.034(7) 0.066(9) -0.018(7) -0.017(6) -0.010(6) O11W 0.066(10) 0.132(17) 0.107(16) -0.052(14) -0.015(10) 0.005(11) O12W 0.090(11) 0.098(14) 0.096(14) -0.059(12) -0.007(10) -0.023(10) O13W 0.130(12) 0.105(11) 0.115(13) 0.032(11) -0.023(11) -0.074(9) O15W 0.042(9) 0.056(11) 0.033(9) -0.010(9) 0.009(8) -0.035(9) O16W 0.039(6) 0.039(8) 0.079(10) -0.018(7) 0.006(7) -0.021(6) O17W 0.113(12) 0.062(10) 0.072(11) -0.032(9) 0.042(10) -0.043(9) O18W 0.063(9) 0.087(12) 0.108(14) -0.026(11) 0.014(9) -0.034(9) O19W 0.098(13) 0.098(15) 0.073(12) 0.002(11) 0.004(11) -0.009(11) O20W 0.085(19) 0.036(16) 0.059(19) 0.036(14) -0.041(16) -0.028(15) O21W 0.100(12) 0.069(11) 0.129(16) -0.048(12) 0.011(11) -0.044(10) O22W 0.079(11) 0.143(18) 0.15(2) -0.080(17) 0.026(12) -0.047(12) O23W 0.117(14) 0.103(14) 0.092(14) -0.041(10) -0.022(9) -0.054(10) O24W 0.112(14) 0.079(13) 0.27(3) -0.095(17) 0.101(17) -0.055(12) O14A 0.07(2) 0.10(3) 0.11(3) -0.02(3) -0.02(2) 0.00(2) O14B 0.062(18) 0.051(19) 0.09(2) -0.011(18) 0.030(18) -0.012(15) O25A 0.039(9) 0.043(9) 0.042(9) -0.024(8) 0.026(7) -0.010(7) O25B 0.102(13) 0.091(13) 0.078(13) -0.041(9) 0.001(9) -0.050(9) O26W 0.063(15) 0.028(13) 0.024(12) -0.001(11) 0.013(11) -0.028(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O34 1.641(9) . ? As1 O32 1.672(8) . ? As1 O31 1.674(8) . ? As1 O33 1.680(8) . ? As1 Ca2 3.646(3) . ? As1 Ca1 3.653(3) . ? As1 Ca3 3.660(3) . ? As2 O25 1.659(9) . ? As2 O18 1.676(9) . ? As2 O20 1.683(9) . ? As2 O26 1.693(9) . ? As2 Ca3 3.172(3) . ? As2 Ca1 3.187(3) . ? As3 O27 1.640(8) . ? As3 O28 1.684(9) . ? As3 O23 1.689(9) . ? As3 O16 1.690(9) . ? As3 Ca2 3.168(3) . ? As3 Ca1 3.211(3) . ? As3 Ca4 3.660(3) . ? As4 O29 1.632(12) . ? As4 O30 1.671(9) . ? As4 O22 1.683(9) . ? As4 O14 1.695(9) . ? As4 Ca2 3.165(3) . ? As4 Ca3 3.186(3) . ? W1 O7 1.733(10) . ? W1 O1 1.736(10) . ? W1 O21 1.918(9) . ? W1 O13 1.931(9) . ? W1 O14 2.133(9) . ? W1 O33 2.281(8) . ? W2 O8 1.724(8) . ? W2 O2 1.725(10) . ? W2 O21 1.886(10) . ? W2 O15 1.929(10) . ? W2 O18 2.177(9) . ? W2 O31 2.269(8) . ? W3 O3 1.724(9) . ? W3 O9 1.728(9) . ? W3 O24 1.918(8) . ? W3 O15 1.935(9) . ? W3 O26 2.147(9) . ? W3 O31 2.266(9) . ? W4 O10 1.707(10) . ? W4 O4 1.727(10) . ? W4 O24 1.888(9) . ? W4 O17 1.941(9) . ? W4 O16 2.165(9) . ? W4 O32 2.270(9) . ? W5 O5 1.723(9) . ? W5 O11 1.729(8) . ? W5 O19 1.868(10) . ? W5 O17 1.938(9) . ? W5 O23 2.157(8) . ? W5 O32 2.285(8) . ? W6 O12 1.707(10) . ? W6 O6 1.722(10) . ? W6 O19 1.919(9) . ? W6 O13 1.957(9) . ? W6 O22 2.189(9) . ? W6 O33 2.255(8) . ? Ca1 O30 2.355(9) 2_666 ? Ca1 O2W 2.399(13) . ? Ca1 O20 2.457(9) . ? Ca1 O28 2.475(9) . ? Ca1 O26 2.513(9) . ? Ca1 O34 2.525(9) . ? Ca1 O1W 2.574(3) . ? Ca1 O16 2.583(9) . ? Ca1 Ca3 3.573(4) 2_666 ? Ca1 Ca2 3.648(4) 2_666 ? Ca2 O20 2.308(9) 2_666 ? Ca2 O3W 2.413(10) . ? Ca2 O28 2.433(10) . ? Ca2 O30 2.438(10) . ? Ca2 O22 2.499(9) . ? Ca2 O34 2.502(9) . ? Ca2 O23 2.509(9) . ? Ca2 O1W 2.618(3) . ? Ca2 Ca1 3.648(4) 2_666 ? Ca3 O28 2.339(9) 2_666 ? Ca3 O4W 2.406(12) . ? Ca3 O20 2.419(9) . ? Ca3 O30 2.479(10) . ? Ca3 O14 2.507(10) . ? Ca3 O34 2.525(9) . ? Ca3 O18 2.530(10) . ? Ca3 O1W 2.599(3) . ? Ca3 Ca1 3.573(4) 2_666 ? Ca3 Ca2 3.660(4) 2_666 ? Ca4 O25 2.277(9) 1_455 ? Ca4 O27 2.350(10) . ? Ca4 O7W 2.407(13) . ? Ca4 O9W 2.460(11) . ? Ca4 O6W 2.469(14) . ? Ca4 O8W 2.488(12) . ? Ca4 O10W 2.499(11) . ? Ca5 O14B 2.28(3) . ? Ca5 O6 2.426(10) 2_665 ? Ca5 O4 2.428(10) . ? Ca5 O3 2.429(10) . ? Ca5 O11W 2.431(16) . ? Ca5 O13W 2.479(19) . ? Ca5 O12W 2.504(16) . ? Ca5 O14A 2.51(4) . ? Ca5 O26W 2.53(2) . ? O6 Ca5 2.426(10) 2_665 ? O20 Ca2 2.308(9) 2_666 ? O25 Ca4 2.277(9) 1_655 ? O28 Ca3 2.339(9) 2_666 ? O30 Ca1 2.355(9) 2_666 ? O1W Ca1 2.574(3) 2_666 ? O1W Ca3 2.599(3) 2_666 ? O1W Ca2 2.618(3) 2_666 ? O14A O14B 1.36(4) . ? O14B O26W 1.63(4) . ? _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O34 As1 O32 110.4(4) . . ? O34 As1 O31 110.0(4) . . ? O32 As1 O31 108.1(4) . . ? O34 As1 O33 111.3(5) . . ? O32 As1 O33 108.8(4) . . ? O31 As1 O33 108.1(4) . . ? O34 As1 Ca2 35.6(3) . . ? O32 As1 Ca2 90.8(3) . . ? O31 As1 Ca2 145.7(3) . . ? O33 As1 Ca2 91.6(3) . . ? O34 As1 Ca1 36.3(3) . . ? O32 As1 Ca1 89.6(3) . . ? O31 As1 Ca1 90.2(3) . . ? O33 As1 Ca1 147.6(3) . . ? Ca2 As1 Ca1 60.84(7) . . ? O34 As1 Ca3 36.0(3) . . ? O32 As1 Ca3 146.5(3) . . ? O31 As1 Ca3 89.8(3) . . ? O33 As1 Ca3 91.2(3) . . ? Ca2 As1 Ca3 61.18(6) . . ? Ca1 As1 Ca3 61.53(7) . . ? O25 As2 O18 116.4(5) . . ? O25 As2 O20 112.2(5) . . ? O18 As2 O20 101.0(5) . . ? O25 As2 O26 114.4(5) . . ? O18 As2 O26 110.0(4) . . ? O20 As2 O26 101.0(4) . . ? O25 As2 Ca3 134.8(4) . . ? O18 As2 Ca3 52.5(3) . . ? 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O2W Ca1 Ca2 104.6(3) . 2_666 ? O20 Ca1 Ca2 38.6(2) . 2_666 ? O28 Ca1 Ca2 99.8(2) . 2_666 ? O26 Ca1 Ca2 97.7(2) . 2_666 ? O34 Ca1 Ca2 100.0(2) . 2_666 ? O1W Ca1 Ca2 45.87(6) . 2_666 ? O16 Ca1 Ca2 161.0(2) . 2_666 ? As2 Ca1 Ca2 68.10(7) . 2_666 ? As3 Ca1 Ca2 130.95(10) . 2_666 ? Ca3 Ca1 Ca2 61.98(8) 2_666 2_666 ? O20 Ca2 O3W 76.0(3) 2_666 . ? O20 Ca2 O28 76.9(3) 2_666 . ? O3W Ca2 O28 110.0(3) . . ? O20 Ca2 O30 78.7(3) 2_666 . ? O3W Ca2 O30 105.7(4) . . ? O28 Ca2 O30 129.8(3) . . ? O20 Ca2 O22 126.7(4) 2_666 . ? O3W Ca2 O22 80.0(3) . . ? O28 Ca2 O22 156.4(3) . . ? O30 Ca2 O22 63.2(3) . . ? O20 Ca2 O34 128.8(3) 2_666 . ? O3W Ca2 O34 155.1(3) . . ? O28 Ca2 O34 81.5(3) . . ? O30 Ca2 O34 80.7(3) . . ? O22 Ca2 O34 81.8(3) . . ? O20 Ca2 O23 125.7(3) 2_666 . ? O3W Ca2 O23 83.8(3) . . ? O28 Ca2 O23 63.6(3) . . ? O30 Ca2 O23 155.6(3) . . ? O22 Ca2 O23 97.5(3) . . ? O34 Ca2 O23 81.9(3) . . ? O20 Ca2 O1W 63.2(2) 2_666 . ? O3W Ca2 O1W 139.1(3) . . ? O28 Ca2 O1W 64.8(2) . . ? O30 Ca2 O1W 65.0(2) . . ? O22 Ca2 O1W 121.9(2) . . ? O34 Ca2 O1W 65.6(2) . . ? O23 Ca2 O1W 121.8(2) . . ? O20 Ca2 As4 105.0(2) 2_666 . ? O3W Ca2 As4 95.5(3) . . ? O28 Ca2 As4 153.9(2) . . ? O30 Ca2 As4 31.4(2) . . ? O22 Ca2 As4 31.9(2) . . ? O34 Ca2 As4 77.3(2) . . ? O23 Ca2 As4 127.0(2) . . ? O1W Ca2 As4 92.37(8) . . ? O20 Ca2 As3 102.9(2) 2_666 . ? O3W Ca2 As3 99.4(3) . . ? O28 Ca2 As3 31.7(2) . . ? O30 Ca2 As3 154.4(2) . . ? O22 Ca2 As3 127.7(2) . . ? O34 Ca2 As3 78.7(2) . . ? O23 Ca2 As3 32.0(2) . . ? O1W Ca2 As3 92.61(9) . . ? As4 Ca2 As3 150.83(10) . . ? O20 Ca2 As1 151.3(2) 2_666 . ? O3W Ca2 As1 132.7(3) . . ? O28 Ca2 As1 90.7(2) . . ? O30 Ca2 As1 90.2(2) . . ? O22 Ca2 As1 68.0(2) . . ? O34 Ca2 As1 22.46(19) . . ? O23 Ca2 As1 67.7(2) . . ? O1W Ca2 As1 88.08(7) . . ? As4 Ca2 As1 75.32(6) . . ? As3 Ca2 As1 76.14(7) . . ? O20 Ca2 Ca1 41.6(2) 2_666 2_666 ? O3W Ca2 Ca1 101.3(3) . 2_666 ? O28 Ca2 Ca1 98.5(2) . 2_666 ? O30 Ca2 Ca1 39.6(2) . 2_666 ? O22 Ca2 Ca1 100.5(2) . 2_666 ? O34 Ca2 Ca1 98.6(2) . 2_666 ? O23 Ca2 Ca1 161.9(2) . 2_666 ? O1W Ca2 Ca1 44.88(6) . 2_666 ? As4 Ca2 Ca1 70.17(7) . 2_666 ? As3 Ca2 Ca1 130.12(10) . 2_666 ? As1 Ca2 Ca1 117.61(8) . 2_666 ? O28 Ca3 O4W 79.1(4) 2_666 . ? O28 Ca3 O20 76.6(3) 2_666 . ? O4W Ca3 O20 119.1(4) . . ? O28 Ca3 O30 82.3(3) 2_666 . ? O4W Ca3 O30 103.4(5) . . ? O20 Ca3 O30 126.9(3) . . ? O28 Ca3 O14 127.2(4) 2_666 . ? O4W Ca3 O14 72.5(4) . . ? O20 Ca3 O14 156.2(3) . . ? O30 Ca3 O14 63.0(3) . . ? O28 Ca3 O34 131.9(3) 2_666 . ? O4W Ca3 O34 148.5(4) . . ? O20 Ca3 O34 79.7(3) . . ? O30 Ca3 O34 79.5(3) . . ? O14 Ca3 O34 81.5(3) . . ? O28 Ca3 O18 120.3(3) 2_666 . ? O4W Ca3 O18 84.1(6) . . ? O20 Ca3 O18 63.1(3) . . ? O30 Ca3 O18 157.3(3) . . ? O14 Ca3 O18 100.1(3) . . ? O34 Ca3 O18 83.2(3) . . ? O28 Ca3 O1W 66.4(2) 2_666 . ? O4W Ca3 O1W 144.4(4) . . ? O20 Ca3 O1W 62.1(2) . . ? O30 Ca3 O1W 64.8(2) . . ? O14 Ca3 O1W 121.9(2) . . ? O34 Ca3 O1W 65.6(2) . . ? O18 Ca3 O1W 120.3(2) . . ? O28 Ca3 As2 100.8(3) 2_666 . ? O4W Ca3 As2 105.0(5) . . ? O20 Ca3 As2 31.5(2) . . ? O30 Ca3 As2 151.5(2) . . ? O14 Ca3 As2 128.9(2) . . ? O34 Ca3 As2 77.6(2) . . ? O18 Ca3 As2 31.7(2) . . ? O1W Ca3 As2 90.29(8) . . ? O28 Ca3 As4 107.3(3) 2_666 . ? O4W Ca3 As4 89.7(4) . . ? O20 Ca3 As4 150.8(2) . . ? O30 Ca3 As4 31.3(2) . . ? O14 Ca3 As4 31.9(2) . . ? O34 Ca3 As4 76.6(2) . . ? O18 Ca3 As4 129.6(2) . . ? O1W Ca3 As4 92.27(8) . . ? As2 Ca3 As4 150.34(10) . . ? O28 Ca3 Ca1 43.6(2) 2_666 2_666 ? O4W Ca3 Ca1 102.1(5) . 2_666 ? O20 Ca3 Ca1 96.9(2) . 2_666 ? O30 Ca3 Ca1 41.0(2) . 2_666 ? O14 Ca3 Ca1 100.9(2) . 2_666 ? O34 Ca3 Ca1 100.1(2) . 2_666 ? O18 Ca3 Ca1 159.0(2) . 2_666 ? O1W Ca3 Ca1 46.03(6) . 2_666 ? As2 Ca3 Ca1 128.36(9) . 2_666 ? As4 Ca3 Ca1 70.96(7) . 2_666 ? O28 Ca3 Ca2 40.9(2) 2_666 2_666 ? O4W Ca3 Ca2 110.6(3) . 2_666 ? O20 Ca3 Ca2 38.2(2) . 2_666 ? O30 Ca3 Ca2 99.7(2) . 2_666 ? O14 Ca3 Ca2 162.3(2) . 2_666 ? O34 Ca3 Ca2 99.7(2) . 2_666 ? O18 Ca3 Ca2 97.6(2) . 2_666 ? O1W Ca3 Ca2 45.67(6) . 2_666 ? As2 Ca3 Ca2 68.09(7) . 2_666 ? As4 Ca3 Ca2 130.91(10) . 2_666 ? Ca1 Ca3 Ca2 61.45(8) 2_666 2_666 ? O25 Ca4 O27 172.8(4) 1_455 . ? O25 Ca4 O7W 100.4(5) 1_455 . ? O27 Ca4 O7W 82.5(5) . . ? O25 Ca4 O9W 97.2(4) 1_455 . ? O27 Ca4 O9W 84.8(4) . . ? O7W Ca4 O9W 137.7(5) . . ? O25 Ca4 O6W 83.5(4) 1_455 . ? O27 Ca4 O6W 91.0(4) . . ? O7W Ca4 O6W 75.5(5) . . ? O9W Ca4 O6W 145.0(4) . . ? O25 Ca4 O8W 81.5(4) 1_455 . ? O27 Ca4 O8W 105.6(4) . . ? O7W Ca4 O8W 72.0(4) . . ? O9W Ca4 O8W 73.0(4) . . ? O6W Ca4 O8W 140.8(4) . . ? O25 Ca4 O10W 78.4(4) 1_455 . ? O27 Ca4 O10W 95.7(4) . . ? O7W Ca4 O10W 148.2(5) . . ? O9W Ca4 O10W 73.1(4) . . ? O6W Ca4 O10W 72.9(4) . . ? O8W Ca4 O10W 137.7(4) . . ? O25 Ca4 As3 153.7(3) 1_455 . ? O27 Ca4 As3 19.4(2) . . ? O7W Ca4 As3 95.5(4) . . ? O9W Ca4 As3 84.6(2) . . ? O6W Ca4 As3 80.5(3) . . ? O8W Ca4 As3 123.5(3) . . ? O10W Ca4 As3 77.1(3) . . ? O14B Ca5 O6 88.9(8) . 2_665 ? O14B Ca5 O4 76.6(7) . . ? O6 Ca5 O4 139.3(3) 2_665 . ? O14B Ca5 O3 103.1(9) . . ? O6 Ca5 O3 145.2(3) 2_665 . ? O4 Ca5 O3 75.5(3) . . ? O14B Ca5 O11W 110.6(10) . . ? O6 Ca5 O11W 75.0(5) 2_665 . ? O4 Ca5 O11W 75.1(5) . . ? O3 Ca5 O11W 127.9(5) . . ? O14B Ca5 O13W 171.4(10) . . ? O6 Ca5 O13W 94.5(6) 2_665 . ? O4 Ca5 O13W 105.4(6) . . ? O3 Ca5 O13W 69.8(5) . . ? O11W Ca5 O13W 77.9(7) . . ? O14B Ca5 O12W 85.6(8) . . ? O6 Ca5 O12W 73.6(4) 2_665 . ? O4 Ca5 O12W 140.7(5) . . ? O3 Ca5 O12W 74.9(4) . . ? O11W Ca5 O12W 144.2(6) . . ? O13W Ca5 O12W 87.9(7) . . ? O14B Ca5 O14A 32.6(11) . . ? O6 Ca5 O14A 93.8(9) 2_665 . ? O4 Ca5 O14A 93.7(9) . . ? O3 Ca5 O14A 80.9(9) . . ? O11W Ca5 O14A 142.7(10) . . ? O13W Ca5 O14A 139.1(10) . . ? O12W Ca5 O14A 56.5(10) . . ? O14B Ca5 O26W 39.1(9) . . ? O6 Ca5 O26W 70.6(5) 2_665 . ? O4 Ca5 O26W 74.5(5) . . ? O3 Ca5 O26W 136.4(5) . . ? O11W Ca5 O26W 72.5(7) . . ? O13W Ca5 O26W 149.4(7) . . ? O12W Ca5 O26W 111.8(6) . . ? O14A Ca5 O26W 70.3(10) . . ? W3 O3 Ca5 151.3(5) . . ? W4 O4 Ca5 152.5(5) . . ? W6 O6 Ca5 158.9(6) . 2_665 ? W1 O13 W6 120.4(5) . . ? As4 O14 W1 126.3(5) . . ? As4 O14 Ca3 96.7(4) . . ? W1 O14 Ca3 127.2(4) . . ? W2 O15 W3 121.6(4) . . ? As3 O16 W4 126.8(4) . . ? As3 O16 Ca1 95.1(4) . . ? W4 O16 Ca1 122.6(3) . . ? W5 O17 W4 120.8(4) . . ? As2 O18 W2 126.1(5) . . ? As2 O18 Ca3 95.8(4) . . ? W2 O18 Ca3 125.4(4) . . ? W5 O19 W6 151.3(5) . . ? As2 O20 Ca2 148.6(5) . 2_666 ? As2 O20 Ca3 99.7(4) . . ? Ca2 O20 Ca3 101.4(4) 2_666 . ? As2 O20 Ca1 99.0(4) . . ? Ca2 O20 Ca1 99.9(3) 2_666 . ? Ca3 O20 Ca1 100.2(3) . . ? W2 O21 W1 147.9(6) . . ? As4 O22 W6 124.5(4) . . ? As4 O22 Ca2 96.4(4) . . ? W6 O22 Ca2 128.6(4) . . ? As3 O23 W5 125.6(5) . . ? As3 O23 Ca2 96.0(4) . . ? W5 O23 Ca2 129.5(4) . . ? W4 O24 W3 145.8(5) . . ? As2 O25 Ca4 144.4(6) . 1_655 ? As2 O26 W3 126.1(4) . . ? As2 O26 Ca1 96.6(4) . . ? W3 O26 Ca1 125.9(4) . . ? As3 O27 Ca4 132.3(6) . . ? As3 O28 Ca3 153.7(5) . 2_666 ? As3 O28 Ca2 99.0(4) . . ? Ca3 O28 Ca2 100.1(4) 2_666 . ? As3 O28 Ca1 99.3(4) . . ? Ca3 O28 Ca1 95.8(3) 2_666 . ? Ca2 O28 Ca1 97.7(3) . . ? As4 O30 Ca1 155.4(6) . 2_666 ? As4 O30 Ca2 99.1(4) . . ? Ca1 O30 Ca2 99.1(3) 2_666 . ? As4 O30 Ca3 98.4(4) . . ? Ca1 O30 Ca3 95.3(3) 2_666 . ? Ca2 O30 Ca3 98.3(4) . . ? As1 O31 W3 129.5(5) . . ? As1 O31 W2 130.8(5) . . ? W3 O31 W2 96.1(3) . . ? As1 O32 W4 131.3(4) . . ? As1 O32 W5 129.6(5) . . ? W4 O32 W5 95.6(3) . . ? As1 O33 W6 130.2(4) . . ? As1 O33 W1 129.0(4) . . ? W6 O33 W1 96.1(3) . . ? As1 O34 Ca2 121.9(4) . . ? As1 O34 Ca3 121.5(4) . . ? Ca2 O34 Ca3 95.4(3) . . ? As1 O34 Ca1 121.1(5) . . ? Ca2 O34 Ca1 94.6(3) . . ? Ca3 O34 Ca1 95.6(3) . . ? Ca1 O1W Ca1 180.000(1) . 2_666 ? Ca1 O1W Ca3 92.63(9) . . ? Ca1 O1W Ca3 87.37(9) 2_666 . ? Ca1 O1W Ca3 87.37(9) . 2_666 ? Ca1 O1W Ca3 92.63(9) 2_666 2_666 ? Ca3 O1W Ca3 180.000(1) . 2_666 ? Ca1 O1W Ca2 89.25(9) . 2_666 ? Ca1 O1W Ca2 90.75(9) 2_666 2_666 ? Ca3 O1W Ca2 89.09(8) . 2_666 ? Ca3 O1W Ca2 90.91(8) 2_666 2_666 ? Ca1 O1W Ca2 90.75(9) . . ? Ca1 O1W Ca2 89.25(9) 2_666 . ? Ca3 O1W Ca2 90.91(8) . . ? Ca3 O1W Ca2 89.09(8) 2_666 . ? Ca2 O1W Ca2 180.00(10) 2_666 . ? O14B O14A Ca5 64.3(19) . . ? O14A O14B O26W 152(3) . . ? O14A O14B Ca5 83(2) . . ? O26W O14B Ca5 78.9(14) . . ? O14B O26W Ca5 62.0(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _refine_diff_density_max 2.776 _refine_diff_density_min -2.393 _refine_diff_density_rms 0.329