# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012


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_journal_name_full               'Dalton Trans.'
_journal_coden_cambridge         0222
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_journal_page_first              ?
_publ_contact_author_name        'Jingyang Niu'
_publ_contact_author_email       jyniu@henu.edu.cn
loop_
_publ_author_name
'Lei Yang'
'Yu Huo'
'Jingyang Niu'

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_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 905988'
#TrackingRef '424904.cif'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'H76 Na2 Ni12 O109 Si2 W18'
_chemical_formula_weight         5936.59

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P21/c

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   16.7174(17)
_cell_length_b                   18.2134(19)
_cell_length_c                   15.0644(16)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 96.022(2)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     4561.5(8)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_reflns_used    8017
_cell_measurement_theta_min      1.22
_cell_measurement_theta_max      25

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_size_max          0.22
_exptl_crystal_size_mid          0.15
_exptl_crystal_size_min          0.13
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    4.322
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             5332
_exptl_absorpt_coefficient_mu    25.171
_exptl_absorpt_correction_type   Multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.015
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.038
_exptl_absorpt_process_details   SADABS

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            23614
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0585
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0650
_diffrn_reflns_limit_h_min       -18
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -13
_diffrn_reflns_limit_l_max       17
_diffrn_reflns_theta_min         1.22
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             8017
_reflns_number_gt                6388
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. ISOR 0.02 O9W O10W.
The ADP alerts of O9W, O10W, O10, O30, O34, O3'W, O31, O11, O20, O22, O24
and O1# atoms were resolved by ISOR command.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0335P)^2^+14.6236P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   constr
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         8017
_refine_ls_number_parameters     668
_refine_ls_number_restraints     510
_refine_ls_R_factor_all          0.0527
_refine_ls_R_factor_gt           0.0375
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0930
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0877
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.047
_refine_ls_restrained_S_all      1.070
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.02739(3) 0.52783(3) 0.18439(3) 0.01254(13) Uani 1 1 d U . .
W2 W 0.14622(3) 0.40037(3) 0.29555(3) 0.01446(13) Uani 1 1 d U . .
W3 W 0.10585(3) 0.39010(3) 0.07134(3) 0.01276(13) Uani 1 1 d U . .
W4 W 0.32194(3) 0.38898(3) 0.04449(4) 0.01621(13) Uani 1 1 d U . .
W5 W 0.36523(3) 0.39526(3) 0.26861(4) 0.01727(14) Uani 1 1 d U . .
W6 W 0.43988(3) 0.52321(3) 0.13609(3) 0.01548(13) Uani 1 1 d U . .
W7 W 0.35606(3) 0.67337(3) 0.25849(3) 0.01510(13) Uani 1 1 d U . .
W8 W 0.27942(3) 0.54740(3) 0.39399(3) 0.01642(13) Uani 1 1 d U . .
W9 W 0.15923(3) 0.67486(3) 0.28247(3) 0.01435(13) Uani 1 1 d U . .
Si1 Si 0.2335(2) 0.53259(18) 0.1563(2) 0.0115(7) Uani 1 1 d U . .
Ni1 Ni 0.03943(10) 0.69805(9) 0.07915(11) 0.0151(4) Uani 1 1 d U . .
Ni2 Ni 0.10746(10) 0.56989(9) -0.01868(10) 0.0128(3) Uani 1 1 d U . .
Ni3 Ni 0.18205(10) 0.45040(9) -0.12743(11) 0.0167(4) Uani 1 1 d U . .
Ni4 Ni 0.21860(9) 0.69464(9) 0.06232(10) 0.0134(4) Uani 1 1 d U . .
Ni5 Ni 0.28773(10) 0.57166(9) -0.03963(10) 0.0144(4) Uani 1 1 d U . .
Ni6 Ni 0.40103(10) 0.69463(9) 0.03759(11) 0.0160(4) Uani 1 1 d U . .
Na1 Na 0.4191(5) 0.1820(4) 0.0404(6) 0.069(2) Uani 1 1 d U . .
O1 O -0.0722(5) 0.5479(5) 0.2020(6) 0.019(2) Uani 1 1 d U . .
O2 O 0.1250(5) 0.3396(5) 0.3777(6) 0.023(2) Uani 1 1 d U . .
O3 O 0.0593(5) 0.3178(5) 0.0120(6) 0.018(2) Uani 1 1 d U . .
O4 O 0.3443(6) 0.3169(5) -0.0223(6) 0.027(2) Uani 1 1 d U A .
O5 O 0.4126(6) 0.3341(5) 0.3441(6) 0.026(2) Uani 1 1 d U . .
O6 O 0.5403(6) 0.5400(5) 0.1323(6) 0.026(2) Uani 1 1 d U . .
O7 O 0.4288(6) 0.7360(5) 0.2920(6) 0.029(2) Uani 1 1 d U . .
O8 O 0.2989(6) 0.5332(5) 0.5064(6) 0.024(2) Uani 1 1 d U . .
O9 O 0.1457(5) 0.6986(5) 0.1655(5) 0.0157(19) Uani 1 1 d U . .
O10 O 0.0460(5) 0.5842(4) 0.0900(5) 0.0130(18) Uani 1 1 d U . .
O11 O 0.1172(5) 0.4575(4) -0.0134(5) 0.0144(19) Uani 1 1 d U . .
O12 O 0.2831(5) 0.4585(5) -0.0363(6) 0.019(2) Uani 1 1 d U . .
O13 O 0.3914(5) 0.5809(5) 0.0475(5) 0.0166(19) Uani 1 1 d U . .
O14 O 0.3285(5) 0.6973(5) 0.1440(6) 0.019(2) Uani 1 1 d U . .
O15 O 0.1021(6) 0.7400(5) 0.3294(6) 0.027(2) Uani 1 1 d U . .
O16 O 0.3579(5) 0.3421(5) 0.1633(6) 0.022(2) Uani 1 1 d U . .
O17 O 0.0469(5) 0.4543(4) 0.2800(5) 0.0133(19) Uani 1 1 d U . .
O18 O 0.0101(5) 0.4418(4) 0.1040(5) 0.0142(19) Uani 1 1 d U . .
O19 O 0.0828(5) 0.5970(5) 0.2649(5) 0.0154(19) Uani 1 1 d U . .
O20 O 0.4529(5) 0.4485(5) 0.2347(6) 0.019(2) Uani 1 1 d U . .
O21 O 0.1099(5) 0.3464(5) 0.1913(5) 0.016(2) Uani 1 1 d U . .
O22 O 0.1995(5) 0.6219(5) 0.3934(5) 0.018(2) Uani 1 1 d U . .
O23 O 0.4174(5) 0.5919(5) 0.2253(6) 0.022(2) Uani 1 1 d U . .
O24 O 0.1914(5) 0.4799(5) 0.3633(6) 0.018(2) Uani 1 1 d U . .
O25 O 0.3564(5) 0.6208(5) 0.3761(5) 0.0158(19) Uani 1 1 d U . .
O26 O 0.3453(5) 0.4767(5) 0.3463(6) 0.020(2) Uani 1 1 d U . .
O27 O 0.4252(5) 0.4366(5) 0.0609(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . .
O28 O 0.2640(5) 0.7237(5) 0.2973(5) 0.0170(19) Uani 1 1 d U . .
O29 O 0.2153(5) 0.3623(5) 0.0715(6) 0.020(2) Uani 1 1 d U . .
O30 O 0.2532(5) 0.3728(5) 0.2782(6) 0.018(2) Uani 1 1 d U . .
O31 O 0.1544(5) 0.4809(4) 0.1710(5) 0.0131(18) Uani 1 1 d U . .
O32 O 0.3110(5) 0.4785(5) 0.1536(5) 0.0157(19) Uani 1 1 d U . .
O33 O 0.2500(5) 0.5883(4) 0.2429(5) 0.0142(19) Uani 1 1 d U . .
O34 O 0.2171(5) 0.5790(5) 0.0652(5) 0.0135(19) Uani 1 1 d U . .
O35 O -0.0334(6) 0.7158(5) 0.1793(6) 0.027(2) Uani 1 1 d U . .
O36 O 0.0353(6) 0.8102(6) 0.0582(7) 0.037(3) Uani 1 1 d U . .
O37 O 0.1124(5) 0.6797(5) -0.0138(5) 0.017(2) Uani 1 1 d U . .
O38 O 0.1797(5) 0.5599(5) -0.1160(5) 0.0160(19) Uani 1 1 d U . .
O39 O 0.1878(6) 0.3360(6) -0.1356(7) 0.035(3) Uani 1 1 d U . .
O40 O 0.2446(7) 0.4540(6) -0.2389(7) 0.042(3) Uani 1 1 d U . .
O41 O 0.2115(6) 0.8070(5) 0.0529(6) 0.030(2) Uani 1 1 d U . .
O42 O 0.3522(6) 0.5688(5) -0.1481(6) 0.030(2) Uani 1 1 d U . .
O43 O 0.4129(6) 0.8065(5) 0.0261(6) 0.031(2) Uani 1 1 d U . .
O44 O 0.5105(6) 0.7004(5) 0.1193(6) 0.028(2) Uani 1 1 d U . .
O45 O 0.4710(6) 0.6806(5) -0.0658(6) 0.026(2) Uani 1 1 d U . .
O46 O 0.2942(5) 0.6833(5) -0.0343(6) 0.019(2) Uani 1 1 d U . .
O1W O 0.3825(11) 0.1412(10) 0.2178(12) 0.110(6) Uani 1 1 d U A .
O2W O 0.4776(10) 0.0377(8) 0.0813(11) 0.086(5) Uani 1 1 d U A .
O3W O 0.255(2) 0.1623(17) 0.0274(19) 0.105(12) Uani 0.66(4) 1 d PU A 1
O3'W O 0.209(2) 0.205(2) 0.038(2) 0.058(15) Uani 0.34(4) 1 d PU A 2
O4W O 0.2347(8) 0.2798(7) -0.2936(9) 0.059(4) Uani 1 1 d U . .
O5W O 0.0610(10) 0.3239(9) -0.3635(11) 0.091(5) Uani 1 1 d U . .
O6W O -0.0957(10) 0.3734(9) 0.2734(11) 0.094(5) Uani 1 1 d U . .
O7W O 0.4045(11) 0.9038(9) 0.1574(12) 0.099(5) Uani 1 1 d U . .
O8W O 0.1659(17) 0.4567(14) -0.3981(18) 0.062(7) Uani 0.50 1 d PU . .
O9W O 0.2604(15) 0.8721(13) 0.2060(16) 0.049(6) Uani 0.50 1 d PU . .
O10W O -0.053(2) 0.0503(17) 0.033(2) 0.086(9) Uani 0.50 1 d PU . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.0089(3) 0.0135(3) 0.0144(2) -0.0008(2) -0.00270(19) 0.0009(2)
W2 0.0108(3) 0.0144(3) 0.0168(3) 0.0023(2) -0.0050(2) -0.0020(2)
W3 0.0097(3) 0.0121(3) 0.0153(3) -0.0016(2) -0.00431(19) 0.0007(2)
W4 0.0101(3) 0.0160(3) 0.0213(3) -0.0019(2) -0.0043(2) 0.0045(2)
W5 0.0111(3) 0.0164(3) 0.0227(3) 0.0037(2) -0.0061(2) 0.0023(2)
W6 0.0079(3) 0.0169(3) 0.0205(3) 0.0016(2) -0.0041(2) 0.0014(2)
W7 0.0124(3) 0.0165(3) 0.0150(3) -0.0005(2) -0.0052(2) -0.0033(2)
W8 0.0152(3) 0.0178(3) 0.0147(3) 0.0002(2) -0.0060(2) -0.0030(2)
W9 0.0130(3) 0.0160(3) 0.0131(3) -0.0027(2) -0.0032(2) 0.0002(2)
Si1 0.0108(11) 0.0116(11) 0.0117(10) -0.0006(8) -0.0009(8) 0.0002(8)
Ni1 0.0124(7) 0.0149(7) 0.0174(7) -0.0021(6) -0.0012(6) 0.0014(6)
Ni2 0.0108(7) 0.0132(7) 0.0140(7) -0.0006(6) -0.0015(5) 0.0016(6)
Ni3 0.0142(7) 0.0173(7) 0.0179(7) -0.0031(6) -0.0016(6) 0.0019(6)
Ni4 0.0112(7) 0.0138(7) 0.0145(7) 0.0008(6) -0.0017(5) 0.0004(6)
Ni5 0.0108(7) 0.0153(7) 0.0165(7) -0.0001(6) -0.0019(6) 0.0009(6)
Ni6 0.0122(7) 0.0167(7) 0.0180(7) 0.0017(6) -0.0028(6) -0.0010(6)
Na1 0.069(2) 0.069(2) 0.070(2) 0.0013(10) 0.0077(11) 0.0008(10)
O1 0.019(2) 0.019(2) 0.019(2) 0.0003(10) 0.0019(11) 0.0004(10)
O2 0.023(2) 0.023(2) 0.023(2) 0.0005(10) 0.0021(11) -0.0004(10)
O3 0.017(2) 0.018(2) 0.018(2) -0.0001(10) 0.0010(10) 0.0000(10)
O4 0.027(2) 0.027(2) 0.028(2) -0.0005(10) 0.0025(11) 0.0003(10)
O5 0.026(2) 0.026(2) 0.026(2) 0.0001(10) 0.0024(11) 0.0003(10)
O6 0.025(2) 0.026(2) 0.026(2) 0.0000(10) 0.0024(11) 0.0004(10)
O7 0.029(3) 0.029(3) 0.029(2) -0.0004(10) 0.0025(11) -0.0003(10)
O8 0.024(2) 0.024(2) 0.023(2) 0.0000(10) 0.0021(11) -0.0004(10)
O9 0.015(2) 0.016(2) 0.016(2) -0.0002(10) 0.0015(10) -0.0003(10)
O10 0.013(2) 0.013(2) 0.013(2) -0.0006(9) 0.0009(9) 0.0006(9)
O11 0.014(2) 0.014(2) 0.015(2) -0.0006(10) 0.0010(10) 0.0003(10)
O12 0.019(2) 0.019(2) 0.018(2) -0.0005(10) 0.0016(10) 0.0007(10)
O13 0.017(2) 0.016(2) 0.017(2) -0.0001(10) 0.0011(10) 0.0008(10)
O14 0.019(2) 0.019(2) 0.020(2) 0.0003(10) 0.0015(10) -0.0004(10)
O15 0.027(2) 0.027(2) 0.027(2) -0.0005(10) 0.0030(11) -0.0001(10)
O16 0.022(2) 0.022(2) 0.022(2) -0.0003(10) 0.0018(11) 0.0005(10)
O17 0.013(2) 0.013(2) 0.014(2) 0.0002(10) 0.0013(10) -0.0004(10)
O18 0.014(2) 0.014(2) 0.015(2) -0.0007(10) 0.0012(10) 0.0003(10)
O19 0.016(2) 0.015(2) 0.015(2) 0.0002(10) 0.0017(10) -0.0002(10)
O20 0.019(2) 0.018(2) 0.019(2) 0.0009(10) 0.0011(10) -0.0002(10)
O21 0.016(2) 0.016(2) 0.016(2) 0.0002(10) 0.0007(10) -0.0003(10)
O22 0.018(2) 0.018(2) 0.017(2) -0.0001(10) 0.0013(10) 0.0000(10)
O23 0.021(2) 0.021(2) 0.022(2) 0.0001(10) 0.0015(11) -0.0003(10)
O24 0.017(2) 0.017(2) 0.018(2) 0.0000(10) 0.0014(10) -0.0006(10)
O25 0.016(2) 0.016(2) 0.016(2) 0.0002(10) 0.0012(10) -0.0002(10)
O26 0.020(2) 0.020(2) 0.020(2) 0.0003(10) 0.0014(11) -0.0002(10)
O27 0.017(2) 0.017(2) 0.017(2) 0.0001(10) 0.0013(10) 0.0002(10)
O28 0.017(2) 0.017(2) 0.017(2) -0.0005(10) 0.0012(10) -0.0001(10)
O29 0.019(2) 0.019(2) 0.020(2) 0.0001(10) 0.0015(11) 0.0002(10)
O30 0.018(2) 0.018(2) 0.018(2) 0.0001(9) 0.0014(9) 0.0005(9)
O31 0.013(2) 0.013(2) 0.013(2) -0.0001(10) 0.0009(10) -0.0004(10)
O32 0.016(2) 0.015(2) 0.016(2) 0.0003(10) 0.0014(10) 0.0000(10)
O33 0.014(2) 0.014(2) 0.014(2) -0.0005(10) 0.0010(10) 0.0004(10)
O34 0.013(2) 0.013(2) 0.014(2) -0.0003(9) 0.0006(9) -0.0001(9)
O35 0.027(2) 0.028(2) 0.027(2) -0.0007(10) 0.0031(11) 0.0002(10)
O36 0.037(3) 0.037(3) 0.038(3) 0.0000(10) 0.0037(11) 0.0002(10)
O37 0.017(2) 0.017(2) 0.017(2) -0.0005(10) 0.0014(10) 0.0004(10)
O38 0.016(2) 0.016(2) 0.016(2) -0.0005(10) 0.0013(10) 0.0001(10)
O39 0.034(3) 0.034(3) 0.035(3) -0.0004(10) 0.0034(11) 0.0001(10)
O40 0.041(3) 0.042(3) 0.042(3) -0.0003(10) 0.0049(11) -0.0001(10)
O41 0.030(3) 0.030(3) 0.030(3) 0.0007(10) 0.0032(11) -0.0001(10)
O42 0.030(3) 0.031(3) 0.030(3) -0.0003(10) 0.0033(11) 0.0001(10)
O43 0.031(3) 0.030(3) 0.031(3) 0.0001(10) 0.0029(11) 0.0002(10)
O44 0.028(2) 0.028(2) 0.028(2) 0.0002(10) 0.0024(11) -0.0004(10)
O45 0.026(2) 0.026(2) 0.027(2) 0.0000(10) 0.0033(11) 0.0006(10)
O46 0.019(2) 0.019(2) 0.019(2) -0.0003(10) 0.0011(10) 0.0000(10)
O1W 0.109(6) 0.110(6) 0.109(6) -0.0001(11) 0.0113(12) 0.0002(11)
O2W 0.085(5) 0.086(5) 0.086(5) -0.0001(11) 0.0084(12) 0.0002(11)
O3W 0.105(12) 0.105(12) 0.105(12) -0.0002(11) 0.0107(16) 0.0000(11)
O3'W 0.058(15) 0.058(15) 0.058(15) 0.0000(10) 0.0059(18) 0.0001(10)
O4W 0.059(4) 0.059(4) 0.059(4) 0.0002(11) 0.0067(11) -0.0002(11)
O5W 0.091(5) 0.091(5) 0.091(5) -0.0005(11) 0.0099(12) -0.0002(11)
O6W 0.094(5) 0.094(5) 0.094(5) 0.0001(11) 0.0095(12) -0.0002(11)
O7W 0.099(6) 0.099(6) 0.099(6) -0.0006(11) 0.0102(12) 0.0005(11)
O8W 0.062(7) 0.062(7) 0.062(7) 0.0001(11) 0.0063(13) -0.0001(11)
O9W 0.049(6) 0.049(6) 0.049(6) -0.0002(11) 0.0048(12) -0.0001(11)
O10W 0.086(9) 0.086(9) 0.086(9) 0.0002(11) 0.0094(14) 0.0000(11)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O1 1.751(9) . ?
W1 O10 1.807(8) . ?
W1 O19 1.918(8) . ?
W1 O17 1.969(8) . ?
W1 O18 1.982(8) . ?
W1 O31 2.318(8) . ?
W2 O2 1.725(9) . ?
W2 O24 1.884(9) . ?
W2 O21 1.898(8) . ?
W2 O30 1.902(8) . ?
W2 O17 1.922(8) . ?
W2 O31 2.397(8) . ?
W3 O3 1.729(9) . ?
W3 O11 1.795(8) . ?
W3 O29 1.899(9) . ?
W3 O18 1.964(8) . ?
W3 O21 1.970(8) . ?
W3 O31 2.322(8) . ?
W4 O4 1.719(9) . ?
W4 O12 1.828(9) . ?
W4 O27 1.925(9) . ?
W4 O29 1.932(9) . ?
W4 O16 2.017(9) . ?
W4 O32 2.336(8) . ?
W5 O5 1.724(9) . ?
W5 O16 1.851(9) . ?
W5 O20 1.872(9) . ?
W5 O30 1.937(8) . ?
W5 O26 1.939(8) . ?
W5 O32 2.407(8) . ?
W6 O6 1.713(10) . ?
W6 O13 1.822(9) . ?
W6 O23 1.903(9) . ?
W6 O27 1.943(9) . ?
W6 O20 2.010(8) . ?
W6 O32 2.343(8) . ?
W7 O7 1.705(10) . ?
W7 O14 1.792(9) . ?
W7 O23 1.900(9) . ?
W7 O28 1.934(8) . ?
W7 O25 2.014(8) . ?
W7 O33 2.348(8) . ?
W8 O8 1.711(9) . ?
W8 O26 1.885(9) . ?
W8 O25 1.894(8) . ?
W8 O22 1.903(9) . ?
W8 O24 1.936(9) . ?
W8 O33 2.396(8) . ?
W9 O15 1.720(9) . ?
W9 O9 1.805(8) . ?
W9 O19 1.909(8) . ?
W9 O28 1.956(9) . ?
W9 O22 1.986(9) . ?
W9 O33 2.309(8) . ?
Si1 O34 1.611(9) . ?
Si1 O32 1.632(9) . ?
Si1 O33 1.653(9) . ?
Si1 O31 1.656(9) . ?
Ni1 O37 1.979(8) . ?
Ni1 O3 2.054(9) 3_565 ?
Ni1 O36 2.066(11) . ?
Ni1 O35 2.061(9) . ?
Ni1 O10 2.082(8) . ?
Ni1 O9 2.088(9) . ?
Ni2 O38 2.004(8) . ?
Ni2 O37 2.003(9) . ?
Ni2 O10 2.039(8) . ?
Ni2 O11 2.055(8) . ?
Ni2 O34 2.121(8) . ?
Ni2 O18 2.243(9) 3_565 ?
Ni3 O38 2.002(9) . ?
Ni3 O1 2.050(9) 3_565 ?
Ni3 O12 2.066(9) . ?
Ni3 O40 2.071(11) . ?
Ni3 O39 2.090(10) . ?
Ni3 O11 2.129(8) . ?
Ni4 O37 2.028(9) . ?
Ni4 O46 2.036(8) . ?
Ni4 O41 2.054(10) . ?
Ni4 O9 2.075(8) . ?
Ni4 O14 2.101(9) . ?
Ni4 O34 2.107(8) . ?
Ni5 O46 2.038(9) . ?
Ni5 O38 2.048(9) . ?
Ni5 O42 2.051(9) . ?
Ni5 O12 2.064(9) . ?
Ni5 O34 2.073(8) . ?
Ni5 O13 2.067(9) . ?
Ni6 O46 2.000(9) . ?
Ni6 O43 2.056(10) . ?
Ni6 O45 2.058(9) . ?
Ni6 O13 2.083(9) . ?
Ni6 O44 2.098(10) . ?
Ni6 O14 2.109(8) . ?
Na1 O3W 2.75(3) . ?
Na1 O2W 2.850(17) . ?
Na1 O4 2.872(13) . ?
Na1 O1W 2.90(2) . ?
Na1 O5 2.963(12) 4_565 ?
O1 Ni3 2.050(9) 3_565 ?
O3 Ni1 2.054(9) 3_565 ?
O5 Na1 2.963(12) 4_566 ?
O18 Ni2 2.243(9) 3_565 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 W1 O10 104.2(4) . . ?
O1 W1 O19 99.8(4) . . ?
O10 W1 O19 90.8(4) . . ?
O1 W1 O17 96.8(4) . . ?
O10 W1 O17 158.9(3) . . ?
O19 W1 O17 87.2(3) . . ?
O1 W1 O18 100.2(4) . . ?
O10 W1 O18 89.7(3) . . ?
O19 W1 O18 159.2(4) . . ?
O17 W1 O18 84.9(3) . . ?
O1 W1 O31 169.9(3) . . ?
O10 W1 O31 84.6(3) . . ?
O19 W1 O31 84.9(3) . . ?
O17 W1 O31 74.3(3) . . ?
O18 W1 O31 74.4(3) . . ?
O2 W2 O24 101.8(4) . . ?
O2 W2 O21 100.9(4) . . ?
O24 W2 O21 157.3(4) . . ?
O2 W2 O30 101.3(4) . . ?
O24 W2 O30 87.0(4) . . ?
O21 W2 O30 88.5(4) . . ?
O2 W2 O17 100.1(4) . . ?
O24 W2 O17 88.0(4) . . ?
O21 W2 O17 88.1(4) . . ?
O30 W2 O17 158.6(3) . . ?
O2 W2 O31 170.9(4) . . ?
O24 W2 O31 84.3(3) . . ?
O21 W2 O31 73.1(3) . . ?
O30 W2 O31 85.5(3) . . ?
O17 W2 O31 73.3(3) . . ?
O3 W3 O11 103.2(4) . . ?
O3 W3 O29 100.3(4) . . ?
O11 W3 O29 90.5(4) . . ?
O3 W3 O18 99.3(4) . . ?
O11 W3 O18 90.0(3) . . ?
O29 W3 O18 159.8(4) . . ?
O3 W3 O21 97.9(4) . . ?
O11 W3 O21 158.9(4) . . ?
O29 W3 O21 87.2(4) . . ?
O18 W3 O21 85.1(3) . . ?
O3 W3 O31 169.8(3) . . ?
O11 W3 O31 85.2(3) . . ?
O29 W3 O31 85.3(3) . . ?
O18 W3 O31 74.6(3) . . ?
O21 W3 O31 73.7(3) . . ?
O4 W4 O12 102.8(4) . . ?
O4 W4 O27 99.9(4) . . ?
O12 W4 O27 91.5(4) . . ?
O4 W4 O29 101.1(4) . . ?
O12 W4 O29 92.5(4) . . ?
O27 W4 O29 157.2(4) . . ?
O4 W4 O16 97.7(4) . . ?
O12 W4 O16 159.4(4) . . ?
O27 W4 O16 84.0(4) . . ?
O29 W4 O16 84.4(4) . . ?
O4 W4 O32 169.4(4) . . ?
O12 W4 O32 86.4(3) . . ?
O27 W4 O32 74.4(3) . . ?
O29 W4 O32 83.5(3) . . ?
O16 W4 O32 73.1(3) . . ?
O5 W5 O16 102.2(4) . . ?
O5 W5 O20 101.3(4) . . ?
O16 W5 O20 91.2(4) . . ?
O5 W5 O30 101.3(4) . . ?
O16 W5 O30 88.6(4) . . ?
O20 W5 O30 156.9(4) . . ?
O5 W5 O26 101.1(4) . . ?
O16 W5 O26 156.4(4) . . ?
O20 W5 O26 87.6(4) . . ?
O30 W5 O26 83.5(4) . . ?
O5 W5 O32 173.8(4) . . ?
O16 W5 O32 74.1(3) . . ?
O20 W5 O32 74.0(3) . . ?
O30 W5 O32 83.8(3) . . ?
O26 W5 O32 82.9(3) . . ?
O6 W6 O13 103.6(4) . . ?
O6 W6 O23 100.0(4) . . ?
O13 W6 O23 91.9(4) . . ?
O6 W6 O27 100.9(4) . . ?
O13 W6 O27 91.3(4) . . ?
O23 W6 O27 157.5(4) . . ?
O6 W6 O20 96.6(4) . . ?
O13 W6 O20 159.7(4) . . ?
O23 W6 O20 86.4(4) . . ?
O27 W6 O20 83.0(4) . . ?
O6 W6 O32 168.9(4) . . ?
O13 W6 O32 86.5(3) . . ?
O23 W6 O32 84.1(3) . . ?
O27 W6 O32 73.9(3) . . ?
O20 W6 O32 73.2(3) . . ?
O7 W7 O14 103.0(4) . . ?
O7 W7 O23 102.3(4) . . ?
O14 W7 O23 91.6(4) . . ?
O7 W7 O28 99.1(4) . . ?
O14 W7 O28 92.5(4) . . ?
O23 W7 O28 156.7(4) . . ?
O7 W7 O25 97.0(4) . . ?
O14 W7 O25 160.0(4) . . ?
O23 W7 O25 84.7(3) . . ?
O28 W7 O25 83.6(3) . . ?
O7 W7 O33 168.2(4) . . ?
O14 W7 O33 87.1(3) . . ?
O23 W7 O33 83.2(3) . . ?
O28 W7 O33 74.1(3) . . ?
O25 W7 O33 72.9(3) . . ?
O8 W8 O26 102.5(4) . . ?
O8 W8 O25 100.7(4) . . ?
O26 W8 O25 89.7(4) . . ?
O8 W8 O22 99.9(4) . . ?
O26 W8 O22 157.4(4) . . ?
O25 W8 O22 89.1(4) . . ?
O8 W8 O24 101.6(4) . . ?
O26 W8 O24 86.3(4) . . ?
O25 W8 O24 157.7(4) . . ?
O22 W8 O24 86.3(4) . . ?
O8 W8 O33 170.5(4) . . ?
O26 W8 O33 85.4(3) . . ?
O25 W8 O33 73.8(3) . . ?
O22 W8 O33 72.6(3) . . ?
O24 W8 O33 84.0(3) . . ?
O15 W9 O9 102.6(4) . . ?
O15 W9 O19 100.2(4) . . ?
O9 W9 O19 91.7(4) . . ?
O15 W9 O28 99.7(4) . . ?
O9 W9 O28 91.2(4) . . ?
O19 W9 O28 158.8(4) . . ?
O15 W9 O22 98.2(4) . . ?
O9 W9 O22 159.2(4) . . ?
O19 W9 O22 85.3(4) . . ?
O28 W9 O22 84.5(4) . . ?
O15 W9 O33 170.0(4) . . ?
O9 W9 O33 86.0(3) . . ?
O19 W9 O33 84.6(3) . . ?
O28 W9 O33 74.7(3) . . ?
O22 W9 O33 73.2(3) . . ?
O34 Si1 O32 111.1(4) . . ?
O34 Si1 O33 110.5(5) . . ?
O32 Si1 O33 108.8(5) . . ?
O34 Si1 O31 110.2(5) . . ?
O32 Si1 O31 107.9(5) . . ?
O33 Si1 O31 108.2(4) . . ?
O37 Ni1 O3 90.9(3) . 3_565 ?
O37 Ni1 O36 94.1(4) . . ?
O3 Ni1 O36 91.5(4) 3_565 . ?
O37 Ni1 O35 178.0(4) . . ?
O3 Ni1 O35 90.9(4) 3_565 . ?
O36 Ni1 O35 86.8(4) . . ?
O37 Ni1 O10 81.7(3) . . ?
O3 Ni1 O10 86.8(3) 3_565 . ?
O36 Ni1 O10 175.5(4) . . ?
O35 Ni1 O10 97.4(3) . . ?
O37 Ni1 O9 83.9(3) . . ?
O3 Ni1 O9 171.3(3) 3_565 . ?
O36 Ni1 O9 95.9(4) . . ?
O35 Ni1 O9 94.1(4) . . ?
O10 Ni1 O9 85.5(3) . . ?
O38 Ni2 O37 95.3(3) . . ?
O38 Ni2 O10 173.1(4) . . ?
O37 Ni2 O10 82.2(3) . . ?
O38 Ni2 O11 83.5(3) . . ?
O37 Ni2 O11 172.2(4) . . ?
O10 Ni2 O11 98.1(3) . . ?
O38 Ni2 O34 83.9(3) . . ?
O37 Ni2 O34 82.5(3) . . ?
O10 Ni2 O34 89.4(3) . . ?
O11 Ni2 O34 89.7(3) . . ?
O38 Ni2 O18 97.5(3) . 3_565 ?
O37 Ni2 O18 98.4(3) . 3_565 ?
O10 Ni2 O18 89.3(3) . 3_565 ?
O11 Ni2 O18 89.3(3) . 3_565 ?
O34 Ni2 O18 178.2(3) . 3_565 ?
O38 Ni3 O1 90.4(4) . 3_565 ?
O38 Ni3 O12 83.9(3) . . ?
O1 Ni3 O12 170.2(3) 3_565 . ?
O38 Ni3 O40 93.1(4) . . ?
O1 Ni3 O40 93.2(4) 3_565 . ?
O12 Ni3 O40 95.1(4) . . ?
O38 Ni3 O39 178.0(4) . . ?
O1 Ni3 O39 91.5(4) 3_565 . ?
O12 Ni3 O39 94.0(4) . . ?
O40 Ni3 O39 87.3(4) . . ?
O38 Ni3 O11 81.6(3) . . ?
O1 Ni3 O11 86.5(3) 3_565 . ?
O12 Ni3 O11 84.8(3) . . ?
O40 Ni3 O11 174.7(4) . . ?
O39 Ni3 O11 98.0(3) . . ?
O37 Ni4 O46 98.9(3) . . ?
O37 Ni4 O41 93.0(4) . . ?
O46 Ni4 O41 95.0(4) . . ?
O37 Ni4 O9 83.1(3) . . ?
O46 Ni4 O9 175.4(4) . . ?
O41 Ni4 O9 89.0(4) . . ?
O37 Ni4 O14 173.6(4) . . ?
O46 Ni4 O14 81.4(3) . . ?
O41 Ni4 O14 93.3(4) . . ?
O9 Ni4 O14 96.1(3) . . ?
O37 Ni4 O34 82.3(3) . . ?
O46 Ni4 O34 85.6(3) . . ?
O41 Ni4 O34 175.3(4) . . ?
O9 Ni4 O34 90.6(3) . . ?
O14 Ni4 O34 91.3(3) . . ?
O46 Ni5 O38 99.6(4) . . ?
O46 Ni5 O42 91.5(4) . . ?
O38 Ni5 O42 93.2(4) . . ?
O46 Ni5 O12 176.4(3) . . ?
O38 Ni5 O12 82.9(4) . . ?
O42 Ni5 O12 91.0(4) . . ?
O46 Ni5 O34 86.4(3) . . ?
O38 Ni5 O34 84.0(3) . . ?
O42 Ni5 O34 176.2(4) . . ?
O12 Ni5 O34 91.1(3) . . ?
O46 Ni5 O13 81.7(3) . . ?
O38 Ni5 O13 174.8(3) . . ?
O42 Ni5 O13 91.8(4) . . ?
O12 Ni5 O13 95.6(4) . . ?
O34 Ni5 O13 91.0(3) . . ?
O46 Ni6 O43 98.4(4) . . ?
O46 Ni6 O45 97.1(4) . . ?
O43 Ni6 O45 89.5(4) . . ?
O46 Ni6 O13 82.2(3) . . ?
O43 Ni6 O13 178.6(4) . . ?
O45 Ni6 O13 89.2(3) . . ?
O46 Ni6 O44 175.8(4) . . ?
O43 Ni6 O44 85.0(4) . . ?
O45 Ni6 O44 85.4(4) . . ?
O13 Ni6 O44 94.4(4) . . ?
O46 Ni6 O14 82.1(3) . . ?
O43 Ni6 O14 96.3(4) . . ?
O45 Ni6 O14 174.2(4) . . ?
O13 Ni6 O14 85.1(3) . . ?
O44 Ni6 O14 95.1(4) . . ?
O3W Na1 O2W 102.2(8) . . ?
O3W Na1 O4 72.0(7) . . ?
O2W Na1 O4 171.2(5) . . ?
O3W Na1 O1W 74.2(7) . . ?
O2W Na1 O1W 70.5(5) . . ?
O4 Na1 O1W 113.3(5) . . ?
O3W Na1 O5 89.1(7) . 4_565 ?
O2W Na1 O5 95.7(4) . 4_565 ?
O4 Na1 O5 77.7(3) . 4_565 ?
O1W Na1 O5 154.8(5) . 4_565 ?
W1 O1 Ni3 137.0(5) . 3_565 ?
W3 O3 Ni1 137.6(5) . 3_565 ?
W4 O4 Na1 125.0(5) . . ?
W5 O5 Na1 133.5(5) . 4_566 ?
W9 O9 Ni4 134.4(5) . . ?
W9 O9 Ni1 128.2(4) . . ?
Ni4 O9 Ni1 93.5(3) . . ?
W1 O10 Ni2 134.6(4) . . ?
W1 O10 Ni1 128.0(4) . . ?
Ni2 O10 Ni1 95.2(3) . . ?
W3 O11 Ni2 134.0(4) . . ?
W3 O11 Ni3 129.3(4) . . ?
Ni2 O11 Ni3 94.3(3) . . ?
W4 O12 Ni3 127.0(5) . . ?
W4 O12 Ni5 134.1(5) . . ?
Ni3 O12 Ni5 94.9(4) . . ?
W6 O13 Ni5 134.2(5) . . ?
W6 O13 Ni6 126.4(5) . . ?
Ni5 O13 Ni6 95.9(4) . . ?
W7 O14 Ni4 132.7(5) . . ?
W7 O14 Ni6 128.0(5) . . ?
Ni4 O14 Ni6 95.3(4) . . ?
W5 O16 W4 121.7(5) . . ?
W2 O17 W1 120.7(4) . . ?
W3 O18 W1 117.5(4) . . ?
W3 O18 Ni2 119.9(4) . 3_565 ?
W1 O18 Ni2 119.2(4) . 3_565 ?
W9 O19 W1 147.9(5) . . ?
W5 O20 W6 121.7(5) . . ?
W2 O21 W3 121.8(4) . . ?
W8 O22 W9 121.7(4) . . ?
W7 O23 W6 148.4(5) . . ?
W2 O24 W8 150.4(5) . . ?
W8 O25 W7 121.4(4) . . ?
W8 O26 W5 153.8(5) . . ?
W4 O27 W6 119.8(4) . . ?
W7 O28 W9 118.8(4) . . ?
W3 O29 W4 147.5(5) . . ?
W2 O30 W5 152.3(5) . . ?
Si1 O31 W1 123.6(4) . . ?
Si1 O31 W3 123.3(4) . . ?
W1 O31 W3 93.3(3) . . ?
Si1 O31 W2 124.4(4) . . ?
W1 O31 W2 91.7(3) . . ?
W3 O31 W2 91.4(3) . . ?
Si1 O32 W4 124.0(5) . . ?
Si1 O32 W6 122.4(5) . . ?
W4 O32 W6 91.3(3) . . ?
Si1 O32 W5 127.0(4) . . ?
W4 O32 W5 90.9(3) . . ?
W6 O32 W5 91.1(3) . . ?
Si1 O33 W9 124.3(5) . . ?
Si1 O33 W7 123.1(4) . . ?
W9 O33 W7 91.9(3) . . ?
Si1 O33 W8 124.0(4) . . ?
W9 O33 W8 92.4(3) . . ?
W7 O33 W8 91.9(3) . . ?
Si1 O34 Ni5 123.8(5) . . ?
Si1 O34 Ni4 122.7(5) . . ?
Ni5 O34 Ni4 92.3(3) . . ?
Si1 O34 Ni2 121.7(5) . . ?
Ni5 O34 Ni2 93.8(3) . . ?
Ni4 O34 Ni2 94.4(3) . . ?
Ni1 O37 Ni2 99.7(4) . . ?
Ni1 O37 Ni4 98.4(4) . . ?
Ni2 O37 Ni4 100.7(4) . . ?
Ni3 O38 Ni2 99.9(4) . . ?
Ni3 O38 Ni5 97.4(4) . . ?
Ni2 O38 Ni5 98.2(4) . . ?
Ni6 O46 Ni4 100.9(4) . . ?
Ni6 O46 Ni5 99.5(4) . . ?
Ni4 O46 Ni5 95.4(4) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_refine_diff_density_max         1.951
_refine_diff_density_min         -1.999
_refine_diff_density_rms         0.342

# Attachment '424905.cif'

data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 905989'
#TrackingRef '424905.cif'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'H42 Ni6 O56 Si W9'
_chemical_formula_weight         2973.34

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M   Pnma

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2'
'-x, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'-x-1/2, y-1/2, z-1/2'
'x, -y-1/2, z'

_cell_length_a                   18.8278(15)
_cell_length_b                   20.7853(16)
_cell_length_c                   12.2101(10)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     4778.3(7)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_reflns_used    6061
_cell_measurement_theta_min      1.93
_cell_measurement_theta_max      28.32

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_size_max          0.29
_exptl_crystal_size_mid          0.25
_exptl_crystal_size_min          0.20
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    4.133
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             5352
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.023
_exptl_absorpt_correction_type   Multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.001
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.008
_exptl_absorpt_process_details   SADABS

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            24417
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0764
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0527
_diffrn_reflns_limit_h_min       -22
_diffrn_reflns_limit_h_max       22
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -14
_diffrn_reflns_limit_l_max       12
_diffrn_reflns_theta_min         1.93
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_reflns_number_total             4338
_reflns_number_gt                3277
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0348P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   constr
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         4338
_refine_ls_number_parameters     355
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0570
_refine_ls_R_factor_gt           0.0352
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0818
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0754
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.026
_refine_ls_restrained_S_all      1.026
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.27920(3) 0.16159(2) 0.34325(4) 0.02136(14) Uani 1 1 d U . .
W3 W 0.09948(3) 0.16014(2) 0.35312(4) 0.02269(14) Uani 1 1 d U . .
W5 W 0.10062(3) 0.33028(2) 0.76217(4) 0.02210(14) Uani 1 1 d U . .
W7 W 0.19414(3) 0.08156(2) 0.54507(4) 0.02142(14) Uani 1 1 d U . .
W9 W 0.00537(4) 0.2500 0.57171(6) 0.02407(19) Uani 1 2 d SU . .
Ni1 Ni 0.27133(10) 0.39695(8) 0.80552(14) 0.0305(4) Uani 1 1 d U . .
Ni2 Ni 0.26543(12) 0.2500 0.79727(17) 0.0215(5) Uani 1 2 d SU . .
Ni3 Ni 0.34352(8) 0.17677(8) 0.61613(13) 0.0206(4) Uani 1 1 d U . .
Ni4 Ni 0.42633(12) 0.2500 0.43693(19) 0.0282(6) Uani 1 2 d SU . .
Si1 Si 0.1954(2) 0.2500 0.5543(3) 0.0114(9) Uani 1 2 d SU . .
O1 O 0.1928(4) 0.1859(4) 0.4764(6) 0.0145(17) Uani 1 1 d U . .
O3 O 0.1255(6) 0.2500 0.6346(8) 0.016(3) Uani 1 2 d SU . .
O4 O 0.4134(6) 0.2500 0.6021(9) 0.023(3) Uani 1 2 d SU . .
O5 O 0.1233(4) 0.3872(4) 0.6452(7) 0.025(2) Uani 1 1 d U . .
O6 O 0.3439(4) 0.1816(4) 0.4480(7) 0.024(2) Uani 1 1 d U . .
O7 O 0.2671(6) 0.2500 0.6260(9) 0.018(3) Uani 1 2 d SU . .
O8 O 0.3358(4) 0.3225(4) 0.7805(6) 0.023(2) Uani 1 1 d U . .
O10 O 0.1920(5) 0.3248(4) 0.8016(6) 0.025(2) Uani 1 1 d U . .
O12 O 0.0394(4) 0.1879(4) 0.4685(7) 0.028(2) Uani 1 1 d U . .
O13 O 0.0777(6) 0.2500 0.8333(9) 0.025(3) Uani 1 2 d SU . .
O15 O 0.2699(6) 0.2500 0.3013(9) 0.026(3) Uani 1 2 d SU . .
O16 O 0.2652(4) 0.1079(4) 0.6327(7) 0.026(2) Uani 1 1 d U . .
O17 O 0.0384(5) 0.1332(4) 0.2582(8) 0.038(2) Uani 1 1 d U . .
O19 O 0.1025(6) 0.2500 0.3155(10) 0.030(3) Uani 1 2 d SU . .
O21 O 0.3304(5) 0.1329(4) 0.2396(7) 0.035(2) Uani 1 1 d U . .
O22 O 0.0103(5) 0.3145(4) 0.6806(7) 0.029(2) Uani 1 1 d U . .
O25 O 0.2562(4) 0.0816(4) 0.4188(7) 0.027(2) Uani 1 1 d U . .
O26 O 0.1177(5) 0.0849(4) 0.4317(7) 0.029(2) Uani 1 1 d U . .
O27 O 0.0648(5) 0.3834(4) 0.8543(7) 0.036(2) Uani 1 1 d U . .
O29 O 0.1892(5) 0.0002(4) 0.5713(7) 0.033(2) Uani 1 1 d U . .
O30 O 0.1847(5) 0.1498(4) 0.2730(6) 0.027(2) Uani 1 1 d U . .
O34 O 0.2708(7) 0.2500 0.9681(9) 0.033(3) Uani 1 2 d SU . .
O35 O -0.0829(7) 0.2500 0.5431(10) 0.034(3) Uani 1 2 d SU . .
O38 O 0.1981(5) 0.4702(5) 0.8247(8) 0.047(3) Uani 1 1 d U . .
O39 O 0.4181(5) 0.1025(5) 0.6171(8) 0.045(3) Uani 1 1 d U . .
O42 O 0.5044(5) 0.1771(5) 0.4451(8) 0.049(3) Uani 1 1 d U . .
O44 O 0.4332(8) 0.2500 0.2654(12) 0.053(4) Uani 1 2 d SU . .
O45 O 0.2785(6) 0.3879(5) 0.9735(8) 0.054(3) Uani 1 1 d U . .
O46 O 0.3514(6) 0.4648(5) 0.8001(9) 0.055(3) Uani 1 1 d U . .
O2W O 0.1508(13) 0.2500 1.0815(19) 0.122(8) Uani 1 2 d SU . .
O1W O 0.4757(9) 0.4455(7) 0.9210(13) 0.115(5) Uani 1 1 d U . .
O3W O 0.0647(9) -0.0298(7) 0.7037(15) 0.130(6) Uani 1 1 d U . .
O4W O 0.1520(14) 0.0712(12) 0.087(2) 0.078(8) Uani 0.50 1 d PU . .
O5W O 0.0656(16) -0.0123(14) -0.039(2) 0.103(9) Uani 0.50 1 d PU . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.0177(3) 0.0246(3) 0.0218(3) -0.0055(2) 0.0015(2) 0.0019(2)
W3 0.0180(3) 0.0247(3) 0.0254(3) -0.0049(2) -0.0044(2) -0.0013(2)
W5 0.0219(3) 0.0196(3) 0.0248(3) -0.0024(2) 0.0070(2) 0.0022(2)
W7 0.0217(3) 0.0148(3) 0.0277(3) -0.0032(2) 0.0007(2) 0.0000(2)
W9 0.0125(4) 0.0282(4) 0.0315(4) 0.000 0.0041(3) 0.000
Ni1 0.0368(11) 0.0238(10) 0.0308(10) -0.0073(8) -0.0024(8) -0.0039(9)
Ni2 0.0234(13) 0.0208(13) 0.0202(12) 0.000 0.0006(10) 0.000
Ni3 0.0153(9) 0.0239(9) 0.0228(8) -0.0021(7) -0.0003(7) 0.0025(7)
Ni4 0.0166(13) 0.0427(16) 0.0252(13) 0.000 0.0052(10) 0.000
Si1 0.011(2) 0.010(2) 0.013(2) 0.000 0.0011(18) 0.000
O1 0.009(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.005(3) 0.000(3) 0.004(3)
O3 0.020(6) 0.014(5) 0.013(5) 0.000 -0.001(4) 0.000
O4 0.023(6) 0.024(6) 0.023(6) 0.000 0.001(5) 0.000
O5 0.025(5) 0.022(4) 0.027(4) -0.005(4) -0.001(4) -0.002(4)
O6 0.016(4) 0.022(4) 0.036(5) -0.006(4) 0.007(4) 0.004(4)
O7 0.012(5) 0.018(6) 0.024(6) 0.000 0.002(4) 0.000
O8 0.022(4) 0.024(4) 0.025(4) -0.001(3) -0.004(4) -0.003(4)
O10 0.030(5) 0.024(4) 0.021(4) -0.009(3) 0.004(4) 0.005(4)
O12 0.021(5) 0.027(5) 0.036(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.003(4)
O13 0.034(6) 0.020(6) 0.022(6) 0.000 0.015(5) 0.000
O15 0.024(6) 0.031(6) 0.024(6) 0.000 -0.003(5) 0.000
O16 0.023(5) 0.029(5) 0.025(4) 0.003(4) 0.002(4) 0.003(4)
O17 0.026(5) 0.040(5) 0.048(5) -0.004(4) -0.011(4) 0.007(4)
O19 0.025(6) 0.033(6) 0.033(6) 0.000 -0.005(5) 0.000
O21 0.032(5) 0.039(5) 0.032(5) -0.009(4) 0.007(4) 0.007(4)
O22 0.026(5) 0.030(5) 0.030(5) -0.002(4) 0.005(4) 0.002(4)
O25 0.026(5) 0.023(5) 0.031(5) 0.000(4) 0.004(4) 0.001(4)
O26 0.033(5) 0.021(4) 0.033(5) -0.007(4) 0.008(4) -0.002(4)
O27 0.037(5) 0.035(5) 0.037(5) -0.005(4) 0.012(4) 0.006(4)
O29 0.041(5) 0.019(4) 0.039(5) -0.002(4) 0.003(4) 0.003(4)
O30 0.031(5) 0.028(5) 0.021(4) -0.002(4) 0.000(4) 0.002(4)
O34 0.029(6) 0.049(7) 0.021(6) 0.000 -0.004(5) 0.000
O35 0.021(6) 0.043(7) 0.038(6) 0.000 -0.002(5) 0.000
O38 0.045(6) 0.039(5) 0.057(6) -0.015(5) -0.011(5) -0.002(5)
O39 0.037(5) 0.042(5) 0.056(6) -0.010(5) 0.002(5) 0.019(5)
O42 0.038(6) 0.067(6) 0.042(5) 0.008(5) 0.004(4) 0.021(5)
O44 0.047(7) 0.061(8) 0.052(7) 0.000 0.004(6) 0.000
O45 0.081(7) 0.048(6) 0.032(5) -0.016(4) -0.007(5) -0.002(5)
O46 0.050(6) 0.049(6) 0.067(6) -0.012(5) 0.000(5) -0.026(5)
O2W 0.112(11) 0.140(11) 0.113(11) 0.000 0.005(9) 0.000
O1W 0.104(9) 0.109(8) 0.131(9) -0.016(7) -0.022(7) 0.033(7)
O3W 0.105(9) 0.113(9) 0.173(10) 0.026(8) 0.015(8) -0.014(8)
O4W 0.073(11) 0.090(11) 0.070(10) -0.032(8) 0.013(8) 0.007(9)
O5W 0.107(13) 0.093(12) 0.110(12) 0.042(9) 0.013(9) 0.014(9)

_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O21 1.699(8) . ?
W1 O6 1.815(8) . ?
W1 O15 1.916(3) . ?
W1 O25 1.950(8) . ?
W1 O30 1.991(8) . ?
W1 O1 2.355(7) . ?
W3 O17 1.727(9) . ?
W3 O26 1.866(8) . ?
W3 O12 1.898(8) . ?
W3 O30 1.891(8) . ?
W3 O19 1.924(3) . ?
W3 O1 2.375(7) . ?
W5 O27 1.714(8) . ?
W5 O10 1.790(9) . ?
W5 O5 1.903(8) . ?
W5 O13 1.930(5) . ?
W5 O22 1.997(9) . ?
W5 O3 2.330(7) . ?
W7 O29 1.724(8) . ?
W7 O16 1.799(8) . ?
W7 O25 1.935(8) . ?
W7 O5 1.923(8) 8_565 ?
W7 O26 1.998(9) . ?
W7 O1 2.326(7) . ?
W9 O35 1.698(12) . ?
W9 O22 1.891(8) . ?
W9 O22 1.891(8) 8_565 ?
W9 O12 1.914(8) . ?
W9 O12 1.914(8) 8_565 ?
W9 O3 2.389(11) . ?
Ni1 O8 1.989(8) . ?
Ni1 O45 2.064(10) . ?
Ni1 O38 2.067(10) . ?
Ni1 O46 2.065(10) . ?
Ni1 O16 2.116(8) 8_565 ?
Ni1 O10 2.117(9) . ?
Ni2 O8 2.017(8) 8_565 ?
Ni2 O8 2.017(8) . ?
Ni2 O10 2.081(8) 8_565 ?
Ni2 O10 2.081(8) . ?
Ni2 O7 2.091(11) . ?
Ni2 O34 2.088(12) . ?
Ni3 O4 2.019(8) . ?
Ni3 O8 2.013(8) 8_565 ?
Ni3 O16 2.065(8) . ?
Ni3 O6 2.056(8) . ?
Ni3 O39 2.088(9) . ?
Ni3 O7 2.098(8) . ?
Ni4 O4 2.031(11) . ?
Ni4 O44 2.099(14) . ?
Ni4 O42 2.112(10) 8_565 ?
Ni4 O42 2.112(10) . ?
Ni4 O6 2.108(8) . ?
Ni4 O6 2.108(8) 8_565 ?
Si1 O7 1.609(11) . ?
Si1 O1 1.637(8) . ?
Si1 O1 1.637(8) 8_565 ?
Si1 O3 1.641(11) . ?
O3 W5 2.330(7) 8_565 ?
O4 Ni3 2.019(8) 8_565 ?
O5 W7 1.923(8) 8_565 ?
O7 Ni3 2.098(8) 8_565 ?
O8 Ni3 2.013(8) 8_565 ?
O13 W5 1.930(5) 8_565 ?
O15 W1 1.916(3) 8_565 ?
O16 Ni1 2.116(8) 8_565 ?
O19 W3 1.924(3) 8_565 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O21 W1 O6 102.9(4) . . ?
O21 W1 O15 100.9(5) . . ?
O6 W1 O15 91.7(4) . . ?
O21 W1 O25 100.3(4) . . ?
O6 W1 O25 90.6(4) . . ?
O15 W1 O25 157.5(4) . . ?
O21 W1 O30 98.3(4) . . ?
O6 W1 O30 158.8(3) . . ?
O15 W1 O30 85.5(4) . . ?
O25 W1 O30 84.3(3) . . ?
O21 W1 O1 169.0(4) . . ?
O6 W1 O1 85.9(3) . . ?
O15 W1 O1 85.1(4) . . ?
O25 W1 O1 72.7(3) . . ?
O30 W1 O1 72.9(3) . . ?
O17 W3 O26 101.3(4) . . ?
O17 W3 O12 101.5(4) . . ?
O26 W3 O12 89.0(4) . . ?
O17 W3 O30 100.4(4) . . ?
O26 W3 O30 90.9(4) . . ?
O12 W3 O30 157.6(4) . . ?
O17 W3 O19 100.0(5) . . ?
O26 W3 O19 158.5(4) . . ?
O12 W3 O19 84.2(4) . . ?
O30 W3 O19 87.8(4) . . ?
O17 W3 O1 172.6(3) . . ?
O26 W3 O1 74.2(3) . . ?
O12 W3 O1 84.4(3) . . ?
O30 W3 O1 74.1(3) . . ?
O19 W3 O1 84.9(4) . . ?
O27 W5 O10 104.0(4) . . ?
O27 W5 O5 100.3(4) . . ?
O10 W5 O5 91.5(4) . . ?
O27 W5 O13 100.0(4) . . ?
O10 W5 O13 92.2(5) . . ?
O5 W5 O13 157.7(4) . . ?
O27 W5 O22 95.6(4) . . ?
O10 W5 O22 160.3(3) . . ?
O5 W5 O22 85.3(3) . . ?
O13 W5 O22 83.8(4) . . ?
O27 W5 O3 168.2(4) . . ?
O10 W5 O3 86.6(4) . . ?
O5 W5 O3 84.2(3) . . ?
O13 W5 O3 74.1(3) . . ?
O22 W5 O3 73.8(3) . . ?
O29 W7 O16 103.2(4) . . ?
O29 W7 O25 100.5(4) . . ?
O16 W7 O25 91.4(4) . . ?
O29 W7 O5 100.1(4) . 8_565 ?
O16 W7 O5 92.0(4) . 8_565 ?
O25 W7 O5 157.8(3) . 8_565 ?
O29 W7 O26 97.1(4) . . ?
O16 W7 O26 159.6(3) . . ?
O25 W7 O26 83.3(4) . . ?
O5 W7 O26 85.9(3) 8_565 . ?
O29 W7 O1 169.0(3) . . ?
O16 W7 O1 86.5(3) . . ?
O25 W7 O1 73.7(3) . . ?
O5 W7 O1 84.7(3) 8_565 . ?
O26 W7 O1 73.1(3) . . ?
O35 W9 O22 101.1(4) . . ?
O35 W9 O22 101.1(4) . 8_565 ?
O22 W9 O22 90.3(5) . 8_565 ?
O35 W9 O12 101.1(4) . . ?
O22 W9 O12 157.6(4) . . ?
O22 W9 O12 88.2(4) 8_565 . ?
O35 W9 O12 101.1(4) . 8_565 ?
O22 W9 O12 88.2(4) . 8_565 ?
O22 W9 O12 157.6(4) 8_565 8_565 ?
O12 W9 O12 84.8(5) . 8_565 ?
O35 W9 O3 173.1(5) . . ?
O22 W9 O3 74.2(3) . . ?
O22 W9 O3 74.2(3) 8_565 . ?
O12 W9 O3 84.0(3) . . ?
O12 W9 O3 84.0(3) 8_565 . ?
O8 Ni1 O45 92.4(4) . . ?
O8 Ni1 O38 175.4(4) . . ?
O45 Ni1 O38 89.9(4) . . ?
O8 Ni1 O46 94.6(4) . . ?
O45 Ni1 O46 92.7(4) . . ?
O38 Ni1 O46 89.3(4) . . ?
O8 Ni1 O16 81.0(3) . 8_565 ?
O45 Ni1 O16 172.0(4) . 8_565 ?
O38 Ni1 O16 96.4(4) . 8_565 ?
O46 Ni1 O16 92.3(4) . 8_565 ?
O8 Ni1 O10 82.9(3) . . ?
O45 Ni1 O10 90.2(4) . . ?
O38 Ni1 O10 93.1(4) . . ?
O46 Ni1 O10 176.3(4) . . ?
O16 Ni1 O10 84.6(3) 8_565 . ?
O8 Ni2 O8 96.7(5) 8_565 . ?
O8 Ni2 O10 83.1(3) 8_565 8_565 ?
O8 Ni2 O10 175.6(3) . 8_565 ?
O8 Ni2 O10 175.6(3) 8_565 . ?
O8 Ni2 O10 83.1(3) . . ?
O10 Ni2 O10 96.7(5) 8_565 . ?
O8 Ni2 O7 83.6(3) 8_565 . ?
O8 Ni2 O7 83.6(3) . . ?
O10 Ni2 O7 92.0(3) 8_565 . ?
O10 Ni2 O7 92.0(3) . . ?
O8 Ni2 O34 94.0(3) 8_565 . ?
O8 Ni2 O34 94.0(3) . . ?
O10 Ni2 O34 90.4(3) 8_565 . ?
O10 Ni2 O34 90.4(3) . . ?
O7 Ni2 O34 176.3(5) . . ?
O4 Ni3 O8 97.3(4) . 8_565 ?
O4 Ni3 O16 175.0(4) . . ?
O8 Ni3 O16 81.7(3) 8_565 . ?
O4 Ni3 O6 82.9(4) . . ?
O8 Ni3 O6 174.9(3) 8_565 . ?
O16 Ni3 O6 97.7(3) . . ?
O4 Ni3 O39 96.9(4) . . ?
O8 Ni3 O39 92.8(4) 8_565 . ?
O16 Ni3 O39 88.1(4) . . ?
O6 Ni3 O39 92.3(4) . . ?
O4 Ni3 O7 84.6(3) . . ?
O8 Ni3 O7 83.5(4) 8_565 . ?
O16 Ni3 O7 90.4(3) . . ?
O6 Ni3 O7 91.4(4) . . ?
O39 Ni3 O7 176.2(4) . . ?
O4 Ni4 O44 176.7(5) . . ?
O4 Ni4 O42 92.1(4) . 8_565 ?
O44 Ni4 O42 90.2(4) . 8_565 ?
O4 Ni4 O42 92.1(4) . . ?
O44 Ni4 O42 90.2(4) . . ?
O42 Ni4 O42 91.6(6) 8_565 . ?
O4 Ni4 O6 81.3(3) . . ?
O44 Ni4 O6 96.3(4) . . ?
O42 Ni4 O6 172.8(4) 8_565 . ?
O42 Ni4 O6 91.4(4) . . ?
O4 Ni4 O6 81.3(3) . 8_565 ?
O44 Ni4 O6 96.3(4) . 8_565 ?
O42 Ni4 O6 91.4(4) 8_565 8_565 ?
O42 Ni4 O6 172.8(4) . 8_565 ?
O6 Ni4 O6 84.8(4) . 8_565 ?
O7 Si1 O1 110.0(4) . . ?
O7 Si1 O1 110.0(4) . 8_565 ?
O1 Si1 O1 108.9(6) . 8_565 ?
O7 Si1 O3 110.3(6) . . ?
O1 Si1 O3 108.8(4) . . ?
O1 Si1 O3 108.8(4) 8_565 . ?
Si1 O1 W7 123.3(4) . . ?
Si1 O1 W1 123.7(4) . . ?
W7 O1 W1 92.3(3) . . ?
Si1 O1 W3 125.0(4) . . ?
W7 O1 W3 91.5(3) . . ?
W1 O1 W3 91.4(2) . . ?
Si1 O3 W5 124.1(3) . . ?
Si1 O3 W5 124.1(3) . 8_565 ?
W5 O3 W5 91.5(4) . 8_565 ?
Si1 O3 W9 124.5(5) . . ?
W5 O3 W9 91.4(3) . . ?
W5 O3 W9 91.4(3) 8_565 . ?
Ni3 O4 Ni3 97.8(5) . 8_565 ?
Ni3 O4 Ni4 99.3(4) . . ?
Ni3 O4 Ni4 99.3(4) 8_565 . ?
W5 O5 W7 147.4(5) . 8_565 ?
W1 O6 Ni3 133.6(4) . . ?
W1 O6 Ni4 127.1(4) . . ?
Ni3 O6 Ni4 95.7(3) . . ?
Si1 O7 Ni2 122.1(6) . . ?
Si1 O7 Ni3 122.9(4) . . ?
Ni2 O7 Ni3 93.9(4) . . ?
Si1 O7 Ni3 122.9(4) . 8_565 ?
Ni2 O7 Ni3 93.9(4) . 8_565 ?
Ni3 O7 Ni3 93.0(4) . 8_565 ?
Ni1 O8 Ni2 99.5(4) . . ?
Ni1 O8 Ni3 101.0(4) . 8_565 ?
Ni2 O8 Ni3 98.9(3) . 8_565 ?
W5 O10 Ni2 132.8(4) . . ?
W5 O10 Ni1 129.7(4) . . ?
Ni2 O10 Ni1 93.5(3) . . ?
W3 O12 W9 153.3(5) . . ?
W5 O13 W5 119.7(5) 8_565 . ?
W1 O15 W1 147.2(6) . 8_565 ?
W7 O16 Ni3 133.2(4) . . ?
W7 O16 Ni1 128.3(4) . 8_565 ?
Ni3 O16 Ni1 95.3(3) . 8_565 ?
W3 O19 W3 152.2(7) . 8_565 ?
W9 O22 W5 120.6(4) . . ?
W7 O25 W1 120.8(4) . . ?
W3 O26 W7 121.2(4) . . ?
W3 O30 W1 121.4(4) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
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