# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_0D _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 826023' #TrackingRef '826023.cif' _audit_update_record ; 2008-06-12 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H30 Cu2 Mo2 N8 O50 Si W10' _chemical_formula_weight 3271.99 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'c 2/m' _symmetry_space_group_name_Hall '-c 2y' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 9.6694(4) _cell_length_b 22.8857(10) _cell_length_c 12.1606(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.501(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2661.47(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 3018 _cell_measurement_theta_min 3.0377 _cell_measurement_theta_max 29.1491 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.664 _exptl_crystal_size_mid 0.201 _exptl_crystal_size_min 0.093 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.083 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2908 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.890 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.006 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.119 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2002)' _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8673 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0952 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0735 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 2409 _reflns_number_gt 1949 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The contributions of the seriously disordered solvent molecules to the X-ray diffraction patterns were estimated by using PLATON/SQUEEZE tool. Anisotropic thermal parameters were used to refine all non-hydrogen atoms, with the exception for some oxygen atoms. Those hydrogen atoms attached to lattice water molecules were not located. The molybdenum atoms and ten tungsten were found disordered and were modelled using partial occupancy models over twelve sites.Oxygen atoms were restrained to prevent them going 'non-positive-definite' ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1250P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2409 _refine_ls_number_parameters 246 _refine_ls_number_restraints 114 _refine_ls_R_factor_all 0.0807 _refine_ls_R_factor_gt 0.0697 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1990 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1855 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.98023(9) 0.89184(4) 0.20376(6) 0.0453(4) Uani 0.75 1 d P . . Mo1 Mo 0.98023(9) 0.89184(4) 0.20376(6) 0.0453(4) Uani 0.25 1 d P . . W2 W 0.71907(12) 1.0000 0.15314(9) 0.0564(4) Uani 0.90 2 d SP . . Mo2 Mo 0.71907(12) 1.0000 0.15314(9) 0.0564(4) Uani 0.10 2 d SP . . W3 W 0.74177(8) 0.89064(4) -0.04581(7) 0.0492(4) Uani 0.85 1 d P . . Mo3 Mo 0.74177(8) 0.89064(4) -0.04581(7) 0.0492(4) Uani 0.15 1 d P . . W4 W 1.24175(11) 1.0000 0.24742(8) 0.0464(4) Uani 0.90 2 d SP . . Mo4 Mo 1.24175(11) 1.0000 0.24742(8) 0.0464(4) Uani 0.10 2 d SP . . Cu1 Cu 0.7500 0.7500 0.5000 0.0558(9) Uani 1 2 d S . . Si1 Si 1.0000 1.0000 0.0000 0.0368(19) Uani 1 4 d S . . O1 O 0.5929(19) 1.0000 0.2334(15) 0.059(5) Uani 1 2 d SU . . O2 O 1.1098(17) 0.9425(8) 0.2810(15) 0.078(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.9662(16) 0.8411(7) 0.2991(11) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6793(17) 0.9422(7) -0.1676(14) 0.076(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 1.138(3) 0.8504(15) 0.154(3) 0.045(7) Uani 0.47 1 d PU . 1 O7' O 1.113(3) 0.8686(13) 0.116(2) 0.042(6) Uani 0.53 1 d PU . 2 O5 O 1.357(2) 1.0000 0.3655(16) 0.064(5) Uani 1 2 d SU . . O6 O 0.7010(17) 0.8330(7) 0.5007(12) 0.070(4) Uani 1 1 d U A . O10 O 0.6204(14) 0.8380(7) -0.0667(13) 0.063(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.892(2) 0.9579(10) 0.0601(17) 0.039(5) Uani 0.50 1 d PU . . O1W O 0.5000 0.7200(9) 0.5000 0.051(4) Uani 1 2 d SU . . O33 O 0.814(2) 0.9318(11) 0.2493(18) 0.030(5) Uani 0.48 1 d PU . 1 O33' O 0.858(2) 0.9510(10) 0.2153(18) 0.038(5) Uani 0.52 1 d PU . 2 O20 O 0.689(3) 0.9526(12) 0.035(2) 0.033(6) Uani 0.43 1 d PU . 1 O20' O 0.635(3) 0.9334(12) 0.0574(19) 0.049(5) Uani 0.57 1 d PU . 2 N1 N 0.630(2) 0.7696(10) 0.1678(12) 0.082(7) Uani 1 1 d . A . H1A H 0.6714 0.7401 0.1436 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5762 0.7913 0.1221 0.099 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.676(7) 0.917(3) 0.432(5) 0.083(15) Uiso 0.41 1 d P A 1 N2' N 0.598(4) 0.9149(17) 0.420(3) 0.068(8) Uiso 0.59 1 d P A 2 C1 C 0.636(3) 0.8583(11) 0.4177(18) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.648(2) 0.7817(8) 0.2776(17) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.570(3) 0.8280(14) 0.3162(18) 0.087(8) Uani 1 1 d . A . H3A H 0.4806 0.8123 0.3301 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5500 0.8566 0.2571 0.104 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.7288(14) 0.7476(7) 0.3395(10) 0.058(3) Uani 1 1 d U A . O14 O 1.091(2) 0.9615(11) 0.0948(18) 0.042(5) Uani 0.50 1 d PU . . O15 O 0.871(2) 0.8779(12) 0.0696(19) 0.021(5) Uani 0.39 1 d PU . 1 O15' O 0.841(2) 0.8483(14) 0.091(2) 0.062(6) Uani 0.61 1 d PU . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0534(6) 0.0459(6) 0.0376(5) 0.0084(3) 0.0105(4) 0.0068(3) Mo1 0.0534(6) 0.0459(6) 0.0376(5) 0.0084(3) 0.0105(4) 0.0068(3) W2 0.0429(7) 0.0846(10) 0.0430(6) 0.000 0.0108(5) 0.000 Mo2 0.0429(7) 0.0846(10) 0.0430(6) 0.000 0.0108(5) 0.000 W3 0.0420(6) 0.0509(7) 0.0537(6) -0.0076(3) 0.0037(4) -0.0047(3) Mo3 0.0420(6) 0.0509(7) 0.0537(6) -0.0076(3) 0.0037(4) -0.0047(3) W4 0.0435(7) 0.0554(8) 0.0389(6) 0.000 0.0017(5) 0.000 Mo4 0.0435(7) 0.0554(8) 0.0389(6) 0.000 0.0017(5) 0.000 Cu1 0.062(2) 0.060(2) 0.0433(15) 0.0005(15) 0.0023(14) 0.0021(16) Si1 0.036(5) 0.040(5) 0.034(4) 0.000 0.003(4) 0.000 O1 0.057(8) 0.068(9) 0.054(8) 0.000 0.013(7) 0.000 O2 0.077(7) 0.065(8) 0.099(8) -0.025(7) 0.036(7) -0.005(6) O3 0.078(7) 0.065(8) 0.060(6) 0.005(6) 0.001(6) -0.011(6) O4 0.081(8) 0.062(8) 0.091(8) 0.020(7) 0.034(7) 0.012(6) O7 0.040(10) 0.047(11) 0.049(10) -0.004(8) 0.006(8) 0.001(8) O7' 0.041(9) 0.048(10) 0.040(9) 0.003(8) 0.014(8) 0.001(8) O5 0.063(8) 0.070(9) 0.062(8) 0.000 0.022(7) 0.000 O6 0.078(7) 0.064(8) 0.066(7) -0.004(6) 0.009(6) 0.001(6) O10 0.060(7) 0.051(7) 0.076(7) 0.008(6) 0.003(6) -0.005(6) O31 0.046(8) 0.030(9) 0.039(8) 0.000(7) 0.004(7) 0.005(7) O1W 0.055(8) 0.054(8) 0.043(7) 0.000 0.000(6) 0.000 O33 0.024(8) 0.036(9) 0.029(8) 0.005(7) 0.002(7) 0.001(7) O33' 0.036(8) 0.036(9) 0.042(8) 0.004(7) 0.010(7) -0.006(7) O20 0.031(9) 0.034(9) 0.035(9) -0.001(7) 0.012(8) -0.004(8) O20' 0.051(9) 0.051(9) 0.049(9) 0.002(7) 0.015(8) 0.007(8) N1 0.128(17) 0.079(15) 0.031(7) 0.005(8) -0.021(9) 0.049(13) C1 0.13(2) 0.047(14) 0.056(12) -0.001(10) 0.022(13) -0.032(13) C2 0.092(15) 0.023(10) 0.066(11) -0.007(9) 0.020(11) 0.000(9) C3 0.12(2) 0.09(2) 0.050(12) 0.021(13) 0.013(13) 0.014(17) O11 0.057(6) 0.066(8) 0.046(6) 0.005(6) -0.004(5) 0.003(6) O14 0.051(9) 0.041(9) 0.037(8) -0.004(7) 0.015(7) 0.001(7) O15 0.025(9) 0.013(8) 0.023(8) 0.001(7) -0.004(7) -0.012(7) O15' 0.057(9) 0.059(10) 0.065(9) 0.001(8) -0.004(8) -0.005(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.660(15) . ? W1 O33' 1.81(2) . ? W1 O15 1.83(2) . ? W1 O2 1.857(17) . ? W1 O7' 1.86(2) . ? W1 O7 1.97(3) . ? W1 O33 2.00(2) . ? W1 O15' 2.04(2) . ? W1 O31 2.37(2) . ? W1 O14 2.42(2) . ? W2 O1 1.672(18) . ? W2 O20 1.79(3) . ? W2 O20 1.79(3) 6_575 ? W2 O33' 1.83(2) 6_575 ? W2 O33' 1.83(2) . ? W2 O20' 2.01(3) . ? W2 O20' 2.01(3) 6_575 ? W2 O33 2.08(2) 6_575 ? W2 O33 2.08(2) . ? W2 O31 2.36(2) 6_575 ? W2 O31 2.36(2) . ? W3 O10 1.675(15) . ? W3 O15 1.76(2) . ? W3 O7' 1.82(2) 2_755 ? W3 O20 1.84(3) . ? W3 O4 1.920(16) . ? W3 O20' 1.99(2) . ? W3 O15' 2.04(3) . ? W3 O7 2.09(3) 2_755 ? W3 O31 2.36(2) . ? W3 O14 2.42(2) 2_755 ? W4 O5 1.68(2) . ? W4 O4 1.869(15) 2_755 ? W4 O4 1.869(15) 5_775 ? W4 O2 1.919(17) 6_575 ? W4 O2 1.919(17) . ? W4 O14 2.35(2) . ? W4 O14 2.35(2) 6_575 ? Cu1 O11 1.933(12) 7_666 ? Cu1 O11 1.933(12) . ? Cu1 O6 1.957(17) . ? Cu1 O6 1.957(17) 7_666 ? Si1 O14 1.61(2) 6_575 ? Si1 O14 1.61(2) 2_755 ? Si1 O14 1.61(2) 5_775 ? Si1 O14 1.61(2) . ? Si1 O31 1.67(2) . ? Si1 O31 1.67(2) 5_775 ? Si1 O31 1.67(2) 6_575 ? Si1 O31 1.67(2) 2_755 ? O4 Mo4 1.869(15) 5_775 ? O4 W4 1.869(15) 5_775 ? O7 Mo3 2.09(3) 2_755 ? O7 W3 2.09(3) 2_755 ? O7' Mo3 1.82(2) 2_755 ? O7' W3 1.82(2) 2_755 ? O6 C1 1.25(3) . ? N1 C2 1.35(3) . ? N1 H1A 0.8600 . ? N1 H1B 0.8600 . ? N2 C1 1.41(7) . ? N2' C1 1.35(5) . ? C1 C3 1.48(4) . ? C2 O11 1.27(2) . ? C2 C3 1.42(3) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? O14 O14 1.76(5) 6_575 ? O14 Mo3 2.42(2) 2_755 ? O14 W3 2.42(2) 2_755 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O33' 110.3(10) . . ? O3 W1 O15 113.8(10) . . ? O33' W1 O15 84.5(11) . . ? O3 W1 O2 101.6(8) . . ? O33' W1 O2 83.9(9) . . ? O15 W1 O2 144.5(10) . . ? O3 W1 O7' 109.5(11) . . ? O33' W1 O7' 140.2(12) . . ? O15 W1 O7' 78.3(11) . . ? O2 W1 O7' 89.7(9) . . ? O3 W1 O7 91.5(12) . . ? O33' W1 O7 157.8(13) . . ? O15 W1 O7 90.5(12) . . ? O2 W1 O7 87.8(10) . . ? O7' W1 O7 18.8(9) . . ? O3 W1 O33 88.5(9) . . ? O33' W1 O33 22.7(8) . . ? O15 W1 O33 87.0(10) . . ? O2 W1 O33 94.8(8) . . ? O7' W1 O33 160.1(11) . . ? O7 W1 O33 177.3(10) . . ? O3 W1 O15' 90.9(10) . . ? O33' W1 O15' 92.5(10) . . ? O15 W1 O15' 23.0(9) . . ? O2 W1 O15' 167.5(10) . . ? O7' W1 O15' 85.4(11) . . ? O7 W1 O15' 91.2(11) . . ? O33 W1 O15' 86.1(10) . . ? O3 W1 O31 154.4(8) . . ? O33' W1 O31 54.1(9) . . ? O15 W1 O31 50.1(10) . . ? O2 W1 O31 96.8(9) . . ? O7' W1 O31 88.0(11) . . ? O7 W1 O31 106.9(11) . . ? O33 W1 O31 72.3(8) . . ? O15' W1 O31 71.6(10) . . ? O3 W1 O14 158.5(8) . . ? O33' W1 O14 84.1(9) . . ? O15 W1 O14 82.5(10) . . ? O2 W1 O14 63.0(8) . . ? O7' W1 O14 58.4(11) . . ? O7 W1 O14 73.8(11) . . ? O33 W1 O14 106.9(9) . . ? O15' W1 O14 104.8(10) . . ? O31 W1 O14 47.0(8) . . ? O1 W2 O20 115.0(10) . . ? O1 W2 O20 115.0(10) . 6_575 ? O20 W2 O20 74.8(18) . 6_575 ? O1 W2 O33' 108.3(9) . 6_575 ? O20 W2 O33' 136.7(11) . 6_575 ? O20 W2 O33' 88.9(11) 6_575 6_575 ? O1 W2 O33' 108.3(9) . . ? O20 W2 O33' 88.9(11) . . ? O20 W2 O33' 136.7(11) 6_575 . ? O33' W2 O33' 75.8(15) 6_575 . ? O1 W2 O20' 94.1(8) . . ? O20 W2 O20' 22.0(8) . . ? O20 W2 O20' 89.6(12) 6_575 . ? O33' W2 O20' 155.8(10) 6_575 . ? O33' W2 O20' 88.9(10) . . ? O1 W2 O20' 94.1(8) . 6_575 ? O20 W2 O20' 89.6(12) . 6_575 ? O20 W2 O20' 22.0(8) 6_575 6_575 ? O33' W2 O20' 88.9(10) 6_575 6_575 ? O33' W2 O20' 155.8(10) . 6_575 ? O20' W2 O20' 98.5(14) . 6_575 ? O1 W2 O33 88.4(8) . 6_575 ? O20 W2 O33 155.8(11) . 6_575 ? O20 W2 O33 90.1(10) 6_575 6_575 ? O33' W2 O33 21.5(7) 6_575 6_575 ? O33' W2 O33 89.5(10) . 6_575 ? O20' W2 O33 177.3(10) . 6_575 ? O20' W2 O33 82.1(9) 6_575 6_575 ? O1 W2 O33 88.4(8) . . ? O20 W2 O33 90.1(10) . . ? O20 W2 O33 155.8(11) 6_575 . ? O33' W2 O33 89.5(10) 6_575 . ? O33' W2 O33 21.5(7) . . ? O20' W2 O33 82.1(9) . . ? O20' W2 O33 177.3(10) 6_575 . ? O33 W2 O33 97.2(12) 6_575 . ? O1 W2 O31 155.6(6) . 6_575 ? O20 W2 O31 84.7(10) . 6_575 ? O20 W2 O31 53.8(10) 6_575 6_575 ? O33' W2 O31 54.3(9) 6_575 6_575 ? O33' W2 O31 85.4(10) . 6_575 ? O20' W2 O31 106.6(9) . 6_575 ? O20' W2 O31 70.5(9) 6_575 6_575 ? O33 W2 O31 71.2(8) 6_575 6_575 ? O33 W2 O31 106.9(9) . 6_575 ? O1 W2 O31 155.6(6) . . ? O20 W2 O31 53.8(10) . . ? O20 W2 O31 84.7(10) 6_575 . ? O33' W2 O31 85.4(10) 6_575 . ? O33' W2 O31 54.3(9) . . ? O20' W2 O31 70.5(9) . . ? O20' W2 O31 106.6(9) 6_575 . ? O33 W2 O31 106.9(9) 6_575 . ? O33 W2 O31 71.2(8) . . ? O31 W2 O31 48.3(11) 6_575 . ? O10 W3 O15 113.7(10) . . ? O10 W3 O7' 107.5(11) . 2_755 ? O15 W3 O7' 79.8(12) . 2_755 ? O10 W3 O20 113.0(10) . . ? O15 W3 O20 85.5(12) . . ? O7' W3 O20 139.4(13) 2_755 . ? O10 W3 O4 101.1(7) . . ? O15 W3 O4 145.2(10) . . ? O7' W3 O4 89.0(9) 2_755 . ? O20 W3 O4 81.9(10) . . ? O10 W3 O20' 91.9(10) . . ? O15 W3 O20' 87.2(10) . . ? O7' W3 O20' 159.8(13) 2_755 . ? O20 W3 O20' 22.4(9) . . ? O4 W3 O20' 93.0(8) . . ? O10 W3 O15' 90.9(10) . . ? O15 W3 O15' 22.8(9) . . ? O7' W3 O15' 87.2(11) 2_755 . ? O20 W3 O15' 93.6(11) . . ? O4 W3 O15' 168.0(10) . . ? O20' W3 O15' 86.8(10) . . ? O10 W3 O7 91.7(10) . 2_755 ? O15 W3 O7 91.7(12) . 2_755 ? O7' W3 O7 17.0(10) 2_755 2_755 ? O20 W3 O7 154.0(13) . 2_755 ? O4 W3 O7 85.9(9) . 2_755 ? O20' W3 O7 176.3(13) . 2_755 ? O15' W3 O7 93.6(11) . 2_755 ? O10 W3 O31 155.7(7) . . ? O15 W3 O31 50.7(10) . . ? O7' W3 O31 89.1(11) 2_755 . ? O20 W3 O31 53.4(10) . . ? O4 W3 O31 96.8(8) . . ? O20' W3 O31 70.7(10) . . ? O15' W3 O31 71.8(10) . . ? O7 W3 O31 106.0(11) 2_755 . ? O10 W3 O14 157.1(7) . 2_755 ? O15 W3 O14 83.4(10) . 2_755 ? O7' W3 O14 58.8(11) 2_755 2_755 ? O20 W3 O14 82.2(10) . 2_755 ? O4 W3 O14 62.9(7) . 2_755 ? O20' W3 O14 104.5(10) . 2_755 ? O15' W3 O14 105.6(10) . 2_755 ? O7 W3 O14 71.9(10) 2_755 2_755 ? O31 W3 O14 47.2(7) . 2_755 ? O5 W4 O4 100.0(7) . 2_755 ? O5 W4 O4 100.0(7) . 5_775 ? O4 W4 O4 90.1(10) 2_755 5_775 ? O5 W4 O2 101.3(7) . 6_575 ? O4 W4 O2 158.7(8) 2_755 6_575 ? O4 W4 O2 87.7(7) 5_775 6_575 ? O5 W4 O2 101.3(7) . . ? O4 W4 O2 87.7(7) 2_755 . ? O4 W4 O2 158.7(8) 5_775 . ? O2 W4 O2 86.7(9) 6_575 . ? O5 W4 O14 158.0(6) . . ? O4 W4 O14 65.0(8) 2_755 . ? O4 W4 O14 96.2(8) 5_775 . ? O2 W4 O14 94.1(8) 6_575 . ? O2 W4 O14 63.8(8) . . ? O5 W4 O14 158.0(6) . 6_575 ? O4 W4 O14 96.2(8) 2_755 6_575 ? O4 W4 O14 65.0(8) 5_775 6_575 ? O2 W4 O14 63.8(8) 6_575 6_575 ? O2 W4 O14 94.1(8) . 6_575 ? O14 W4 O14 44.0(12) . 6_575 ? O11 Cu1 O11 180.000(4) 7_666 . ? O11 Cu1 O6 87.6(7) 7_666 . ? O11 Cu1 O6 92.4(7) . . ? O11 Cu1 O6 92.4(7) 7_666 7_666 ? O11 Cu1 O6 87.6(7) . 7_666 ? O6 Cu1 O6 180.000(4) . 7_666 ? O14 Si1 O14 180.000(7) 6_575 2_755 ? O14 Si1 O14 113.5(17) 6_575 5_775 ? O14 Si1 O14 66.5(17) 2_755 5_775 ? O14 Si1 O14 66.5(17) 6_575 . ? O14 Si1 O14 113.5(17) 2_755 . ? O14 Si1 O14 180.0(14) 5_775 . ? O14 Si1 O31 108.4(10) 6_575 . ? O14 Si1 O31 71.6(10) 2_755 . ? O14 Si1 O31 108.5(12) 5_775 . ? O14 Si1 O31 71.5(11) . . ? O14 Si1 O31 71.6(10) 6_575 5_775 ? O14 Si1 O31 108.4(10) 2_755 5_775 ? O14 Si1 O31 71.5(11) 5_775 5_775 ? O14 Si1 O31 108.5(12) . 5_775 ? O31 Si1 O31 180.0(13) . 5_775 ? O14 Si1 O31 71.5(11) 6_575 6_575 ? O14 Si1 O31 108.5(12) 2_755 6_575 ? O14 Si1 O31 71.6(10) 5_775 6_575 ? O14 Si1 O31 108.4(10) . 6_575 ? O31 Si1 O31 70.6(15) . 6_575 ? O31 Si1 O31 109.4(15) 5_775 6_575 ? O14 Si1 O31 108.5(12) 6_575 2_755 ? O14 Si1 O31 71.5(11) 2_755 2_755 ? O14 Si1 O31 108.4(10) 5_775 2_755 ? O14 Si1 O31 71.6(10) . 2_755 ? O31 Si1 O31 109.4(15) . 2_755 ? O31 Si1 O31 70.6(15) 5_775 2_755 ? O31 Si1 O31 180.000(5) 6_575 2_755 ? W1 O2 W4 137.8(10) . . ? Mo4 O4 W4 0.00(5) 5_775 5_775 ? Mo4 O4 W3 136.9(10) 5_775 . ? W4 O4 W3 136.9(10) 5_775 . ? W1 O7 Mo3 120.7(17) . 2_755 ? W1 O7 W3 120.7(17) . 2_755 ? Mo3 O7 W3 0.00(5) 2_755 2_755 ? Mo3 O7' W3 0.00(7) 2_755 2_755 ? Mo3 O7' W1 146.7(18) 2_755 . ? W3 O7' W1 146.7(18) 2_755 . ? C1 O6 Cu1 122.7(15) . . ? Si1 O31 W2 120.5(12) . . ? Si1 O31 W3 120.8(11) . . ? W2 O31 W3 96.1(8) . . ? Si1 O31 W1 120.7(12) . . ? W2 O31 W1 96.4(8) . . ? W3 O31 W1 96.4(8) . . ? W1 O33 W2 119.6(12) . . ? W1 O33' W2 150.9(13) . . ? W2 O20 W3 150.7(16) . . ? W3 O20' W2 122.4(13) . . ? C2 N1 H1A 120.0 . . ? C2 N1 H1B 120.0 . . ? H1A N1 H1B 120.0 . . ? O6 C1 N2 104(3) . . ? O6 C1 N2' 123(2) . . ? N2 C1 N2' 31(3) . . ? O6 C1 C3 124(2) . . ? N2 C1 C3 129(3) . . ? N2' C1 C3 112(3) . . ? O11 C2 N1 116.1(17) . . ? O11 C2 C3 125.0(19) . . ? N1 C2 C3 119(2) . . ? C2 C3 C1 116(3) . . ? C2 C3 H3A 108.3 . . ? C1 C3 H3A 108.3 . . ? C2 C3 H3B 108.3 . . ? C1 C3 H3B 108.3 . . ? H3A C3 H3B 107.4 . . ? C2 O11 Cu1 123.1(13) . . ? Si1 O14 O14 56.7(8) . 6_575 ? Si1 O14 W4 124.7(13) . . ? O14 O14 W4 68.0(6) 6_575 . ? Si1 O14 Mo3 120.4(10) . 2_755 ? O14 O14 Mo3 132.0(5) 6_575 2_755 ? W4 O14 Mo3 95.0(8) . 2_755 ? Si1 O14 W3 120.4(10) . 2_755 ? O14 O14 W3 132.0(5) 6_575 2_755 ? W4 O14 W3 95.0(8) . 2_755 ? Mo3 O14 W3 0.00(5) 2_755 2_755 ? Si1 O14 W1 120.8(12) . . ? O14 O14 W1 131.1(5) 6_575 . ? W4 O14 W1 95.0(8) . . ? Mo3 O14 W1 93.4(8) 2_755 . ? W3 O14 W1 93.4(8) 2_755 . ? W3 O15 W1 157.9(17) . . ? W3 O15' W1 120.2(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 2.956 _refine_diff_density_min -2.074 _refine_diff_density_rms 0.467 # Complex0D RESULTS (APPEND TO CIF) _vrf_PLAT308_0D ; PLAT308_ALERT_2_A Single Bonded Metal Atom (Unusual !) ........ >W2 PLAT308_ALERT_2_A Single Bonded Metal Atom (Unusual !) ........ 2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The contributions of the seriously disordered solvent molecules to the X-ray diffraction patterns were estimated by using PLATON/SQUEEZE tool. Anisotropic thermal parameters were used to refine all non-hydrogen atoms, with the exception for some oxygen atoms. Those hydrogen atoms attached to lattice water molecules were not located. There is considerable disorder in the positions and occupancies of the Mo and atoms. The molybdenum atoms and ten tungsten were found disordered and were modelled using partial occupancy models over twelve sites. N5 atom and C9 atom show disorder, both two atoms modelled over two sites with restraints applied. The C atoms and N atoms were restrained have similar Ueq values. Oxygen atoms were restrained to prevent them going 'non-positive-definite' ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0570P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13910 _refine_ls_number_parameters 868 _refine_ls_number_restraints 343 _refine_ls_R_factor_all 0.0853 _refine_ls_R_factor_gt 0.0482 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1221 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1111 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.918 _refine_ls_restrained_S_all 0.909 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.15078(5) 0.76262(3) 0.58045(3) 0.0276(3) Uani 0.852(8) 1 d P . . Mo1 Mo 0.15078(5) 0.76262(3) 0.58045(3) 0.0276(3) Uani 0.148(8) 1 d P . . W2 W 0.02943(5) 0.66126(3) 0.66382(3) 0.0283(3) Uani 0.870(8) 1 d P . . Mo2 Mo 0.02943(5) 0.66126(3) 0.66382(3) 0.0283(3) Uani 0.130(8) 1 d P . . W3 W 0.24551(5) 0.87080(3) 0.75802(3) 0.0289(3) Uani 0.864(8) 1 d P . . Mo3 Mo 0.24551(5) 0.87080(3) 0.75802(3) 0.0289(3) Uani 0.136(8) 1 d P . . W4 W 0.25111(5) 0.73287(3) 0.72697(3) 0.0294(3) Uani 0.804(8) 1 d P . . Mo4 Mo 0.25111(5) 0.73287(3) 0.72697(3) 0.0294(3) Uani 0.196(8) 1 d P . . W5 W -0.09022(5) 0.85905(3) 0.80158(3) 0.0313(3) Uani 0.834(8) 1 d P . . Mo5 Mo -0.09022(5) 0.85905(3) 0.80158(3) 0.0313(3) Uani 0.166(8) 1 d P . . W6 W 0.14963(5) 0.90085(3) 0.61100(3) 0.0287(3) Uani 0.779(8) 1 d P . . Mo6 Mo 0.14963(5) 0.90085(3) 0.61100(3) 0.0287(3) Uani 0.221(8) 1 d P . . W7 W 0.13481(5) 0.77751(3) 0.83296(3) 0.0300(3) Uani 0.806(8) 1 d P . . Mo7 Mo 0.13481(5) 0.77751(3) 0.83296(3) 0.0300(3) Uani 0.194(8) 1 d P . . W8 W 0.02044(5) 0.95206(3) 0.72599(3) 0.0276(3) Uani 0.809(8) 1 d P . . Mo8 Mo 0.02044(5) 0.95206(3) 0.72599(3) 0.0276(3) Uani 0.191(8) 1 d P . . W9 W -0.08762(5) 0.70723(3) 0.76827(3) 0.0326(3) Uani 0.840(8) 1 d P . . Mo9 Mo -0.08762(5) 0.70723(3) 0.76827(3) 0.0326(3) Uani 0.160(8) 1 d P . . W10 W -0.17683(5) 0.73440(3) 0.63401(3) 0.0298(3) Uani 0.811(8) 1 d P . . Mo10 Mo -0.17683(5) 0.73440(3) 0.63401(3) 0.0298(3) Uani 0.189(8) 1 d P . . W11 W -0.18065(5) 0.88615(3) 0.66814(3) 0.0297(3) Uani 0.819(8) 1 d P . . Mo11 Mo -0.18065(5) 0.88615(3) 0.66814(3) 0.0297(3) Uani 0.181(8) 1 d P . . W12 W -0.05353(6) 0.83696(3) 0.55205(3) 0.0327(3) Uani 0.744(8) 1 d P . . Mo12 Mo -0.05353(6) 0.83696(3) 0.55205(3) 0.0327(3) Uani 0.256(8) 1 d P . . Si1 Si 0.0329(3) 0.80691(16) 0.69373(19) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.39018(15) 1.00246(8) 0.82061(9) 0.0380(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.30757(15) 0.75205(9) 0.46558(10) 0.0424(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1393(7) 0.9194(4) 0.7604(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . E . O2 O -0.1239(7) 0.7828(4) 0.7854(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . E . O3 O -0.1951(7) 0.8802(4) 0.7449(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . E . O4 O 0.1437(7) 0.6822(4) 0.7087(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . E . O5 O 0.1305(7) 0.7995(4) 0.7371(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . E . O6 O 0.3468(8) 0.6890(4) 0.7301(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . E . O7 O -0.1179(7) 0.7735(4) 0.5772(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . E . O8 O 0.0310(8) 0.8322(4) 0.8307(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . E . O9 O 0.0717(8) 0.9419(4) 0.6584(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . E . O10 O 0.2245(7) 0.7290(4) 0.8031(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . E . O11 O 0.0414(8) 1.0217(4) 0.7367(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . E . O12 O 0.3385(8) 0.9145(4) 0.7810(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . D . O13 O 0.0599(7) 0.8211(4) 0.6313(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . E . O14 O -0.0334(7) 0.8573(4) 0.7144(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . E . O16 O 0.0772(7) 0.7028(4) 0.6046(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.2084(7) 0.8086(4) 0.6585(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . E . O18 O 0.2146(8) 0.7315(5) 0.5338(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.2828(7) 0.7122(5) 0.5965(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . E . O20 O -0.2873(7) 0.9157(4) 0.6429(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . E . O21 O -0.0985(8) 0.6698(4) 0.6233(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . E . O22 O 0.2213(7) 0.8396(4) 0.8281(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . E . O23 O -0.0282(8) 0.6468(4) 0.7312(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . E . O24 O 0.0527(8) 0.5939(4) 0.6437(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0420(7) 0.7866(4) 0.5286(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . E . O26 O -0.1373(8) 0.6685(4) 0.8167(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . E . O27 O 0.2282(7) 0.8830(4) 0.6792(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . E . O28 O -0.1191(8) 0.8801(4) 0.6019(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . E . O29 O -0.1189(8) 0.8512(5) 0.4897(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . E . O30 O 0.2326(7) 0.7535(4) 0.6500(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . E . O31 O -0.0288(7) 0.7490(4) 0.6908(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . E . O32 O 0.2020(7) 0.8372(4) 0.5768(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . E . O33 O 0.1534(8) 0.7628(5) 0.9027(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . E . O34 O 0.0346(8) 0.7248(4) 0.8071(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . E . O35 O 0.0422(8) 0.8959(4) 0.5527(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . E . O36 O -0.1902(8) 0.7060(4) 0.7061(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . E . O37 O 0.2061(9) 0.7229(6) 0.4098(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . F . O38 O 0.4136(9) 0.7762(6) 0.5192(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2761(11) 0.8306(5) 0.4480(6) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2148(8) 0.9530(4) 0.5849(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . E . OW2 O 0.4162(10) 0.9629(6) 0.8987(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . D . O43 O -0.1400(8) 0.8696(4) 0.8631(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.0347(8) 0.9317(4) 0.7915(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . E . O45 O 0.3676(8) 1.0381(5) 0.7473(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . D . O46 O -0.1064(7) 0.9544(4) 0.6856(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . E . O47 O 0.5219(8) 0.9888(5) 0.8124(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . D . OW3 O 0.3784(9) 0.6786(5) 0.4636(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2773(12) 1.0724(6) 0.6691(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . D . N1 N 0.6644(12) 1.0109(6) 0.7861(9) 0.065(5) Uani 1 1 d . D . N3 N 0.1829(16) 0.9091(7) 0.4242(8) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4846(12) 0.8460(7) 0.5747(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.197(2) 0.8571(12) 0.4436(11) 0.095(4) Uani 1 1 d U C . H1 H 0.1447 0.8385 0.4551 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2907(17) 1.0417(8) 0.7171(9) 0.061(4) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.2383 1.0221 0.7277 0.074 Uiso 1 1 calc R D . C3 C 0.5692(19) 1.0141(11) 0.7816(12) 0.089(5) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.5373 1.0367 0.7535 0.107 Uiso 1 1 calc R D . C4 C 0.5807(15) 0.8228(10) 0.5751(11) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.6204 0.8332 0.6097 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5775 0.7820 0.5732 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1813(15) 1.0738(8) 0.6352(9) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.1883 1.0701 0.5957 0.077 Uiso 1 1 calc R D . H5B H 0.1429 1.0424 0.6457 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1334(16) 1.1258(8) 0.6444(10) 0.077(5) Uani 1 1 d U D . H6A H 0.0710 1.1261 0.6225 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1708 1.1568 0.6333 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1263 1.1293 0.6835 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4733(16) 0.8979(10) 0.6045(11) 0.082(4) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.5241 0.9236 0.5971 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4125 0.9150 0.5893 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3571(16) 1.1044(8) 0.6533(9) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.3968 1.1182 0.6866 0.081 Uiso 1 1 calc R D . H8B H 0.3335 1.1366 0.6307 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.200(2) 0.7428(13) 0.3615(13) 0.110(5) Uani 1 1 d DU . . H9 H 0.2412 0.7708 0.3516 0.132 Uiso 1 1 calc R A 1 C10 C 0.4065(18) 0.8210(11) 0.5437(11) 0.088(4) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.3468 0.8387 0.5413 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7144(17) 1.0384(11) 0.7464(12) 0.094(5) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.6681 1.0606 0.7221 0.113 Uiso 1 1 calc R B 2 H11B H 0.7389 1.0097 0.7232 0.113 Uiso 1 1 calc R B 2 C12 C 0.4753(15) 0.8925(10) 0.6645(10) 0.084(6) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.4691 0.9291 0.6807 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5352 0.8758 0.6802 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.4229 0.8690 0.6725 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4159(17) 1.0662(10) 0.6198(10) 0.087(5) Uani 1 1 d U D . H13A H 0.4699 1.0868 0.6093 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3764 1.0533 0.5867 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.4386 1.0343 0.6424 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6228(16) 0.8443(10) 0.5277(10) 0.088(6) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.6863 0.8291 0.5280 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6263 0.8847 0.5299 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.5837 0.8335 0.4936 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C15' C 0.7214(17) 0.9772(10) 0.8321(11) 0.094(5) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.7842 0.9686 0.8213 0.113 Uiso 1 1 calc R D . H15B H 0.6886 0.9419 0.8369 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7347(19) 1.0114(11) 0.8911(12) 0.113(6) Uani 1 1 d U D . H17A H 0.7704 0.9887 0.9196 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6726 1.0199 0.9019 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.7689 1.0459 0.8868 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1044(18) 0.9949(12) 0.4572(12) 0.097(4) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.081(6) 0.947(4) 0.429(3) 0.097(5) Uani 0.46 1 d PU C 1 C19' C 0.089(6) 0.933(3) 0.414(3) 0.096(4) Uani 0.54 1 d PU C 2 C21' C 0.2660(18) 0.9360(11) 0.4056(12) 0.099(4) Uani 1 1 d U C 2 H21A H 0.2441 0.9677 0.3819 0.118 Uiso 1 1 calc R C 2 H21B H 0.2965 0.9094 0.3828 0.118 Uiso 1 1 calc R C 2 OW1 O 0.2545(9) 1.0208(6) 0.8405(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . D 2 O112 O 0.3147(7) 0.8022(4) 0.7437(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . E 2 C16 C 0.8012(17) 1.0785(10) 0.7691(12) 0.105(6) Uani 1 1 d U D 2 H16A H 0.8284 1.0945 0.7379 0.157 Uiso 1 1 calc R D 2 H16B H 0.8494 1.0571 0.7920 0.157 Uiso 1 1 calc R D 2 H16C H 0.7783 1.1082 0.7911 0.157 Uiso 1 1 calc R D 2 N5 N 0.127(2) 0.7199(16) 0.3233(16) 0.071(9) Uani 0.50 1 d PDU F 1 N5' N 0.113(2) 0.7466(16) 0.3267(17) 0.069(9) Uani 0.50 1 d PDU F 2 C20 C 0.3434(17) 0.9576(11) 0.4539(12) 0.108(5) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.3962 0.9742 0.4379 0.162 Uiso 1 1 calc R C 2 H20B H 0.3664 0.9266 0.4775 0.162 Uiso 1 1 calc R C 2 H20C H 0.3150 0.9854 0.4758 0.162 Uiso 1 1 calc R C 2 C24 C 0.077(2) 0.7444(14) 0.2224(14) 0.122(7) Uani 1 1 d U F . C22 C 0.091(2) 0.7794(13) 0.2680(13) 0.122(5) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.0324 0.7988 0.2746 0.146 Uiso 1 1 calc R F 1 H22B H 0.1422 0.8063 0.2657 0.146 Uiso 1 1 calc R F 1 C23 C 0.040(2) 0.6908(13) 0.3375(13) 0.119(5) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.0020 0.6788 0.3029 0.143 Uiso 1 1 calc R F 1 H23B H 0.0597 0.6572 0.3590 0.143 Uiso 1 1 calc R F 1 C25 C -0.019(2) 0.7244(15) 0.3688(15) 0.135(7) Uani 1 1 d U F . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0333(5) 0.0271(4) 0.0233(5) -0.0027(3) 0.0064(3) 0.0019(3) Mo1 0.0333(5) 0.0271(4) 0.0233(5) -0.0027(3) 0.0064(3) 0.0019(3) W2 0.0376(5) 0.0187(4) 0.0282(5) -0.0011(3) 0.0029(3) 0.0014(3) Mo2 0.0376(5) 0.0187(4) 0.0282(5) -0.0011(3) 0.0029(3) 0.0014(3) W3 0.0269(5) 0.0286(4) 0.0294(5) -0.0036(3) -0.0026(3) -0.0027(3) Mo3 0.0269(5) 0.0286(4) 0.0294(5) -0.0036(3) -0.0026(3) -0.0027(3) W4 0.0292(5) 0.0279(4) 0.0292(5) -0.0033(3) -0.0031(3) 0.0058(3) Mo4 0.0292(5) 0.0279(4) 0.0292(5) -0.0033(3) -0.0031(3) 0.0058(3) W5 0.0395(5) 0.0285(4) 0.0283(5) -0.0008(3) 0.0133(4) 0.0030(3) Mo5 0.0395(5) 0.0285(4) 0.0283(5) -0.0008(3) 0.0133(4) 0.0030(3) W6 0.0341(5) 0.0249(4) 0.0281(5) 0.0034(3) 0.0071(4) -0.0033(3) Mo6 0.0341(5) 0.0249(4) 0.0281(5) 0.0034(3) 0.0071(4) -0.0033(3) W7 0.0367(5) 0.0318(5) 0.0205(5) 0.0019(3) 0.0000(3) 0.0030(3) Mo7 0.0367(5) 0.0318(5) 0.0205(5) 0.0019(3) 0.0000(3) 0.0030(3) W8 0.0337(5) 0.0201(4) 0.0292(5) -0.0021(3) 0.0046(3) -0.0002(3) Mo8 0.0337(5) 0.0201(4) 0.0292(5) -0.0021(3) 0.0046(3) -0.0002(3) W9 0.0398(6) 0.0257(4) 0.0342(6) 0.0048(3) 0.0122(4) -0.0038(3) Mo9 0.0398(6) 0.0257(4) 0.0342(6) 0.0048(3) 0.0122(4) -0.0038(3) W10 0.0276(5) 0.0262(4) 0.0340(5) 0.0006(3) -0.0028(3) -0.0032(3) Mo10 0.0276(5) 0.0262(4) 0.0340(5) 0.0006(3) -0.0028(3) -0.0032(3) W11 0.0270(5) 0.0280(4) 0.0334(6) 0.0004(3) 0.0008(3) 0.0042(3) Mo11 0.0270(5) 0.0280(4) 0.0334(6) 0.0004(3) 0.0008(3) 0.0042(3) W12 0.0351(6) 0.0381(5) 0.0232(5) 0.0044(4) -0.0028(4) 0.0013(4) Mo12 0.0351(6) 0.0381(5) 0.0232(5) 0.0044(4) -0.0028(4) 0.0013(4) Si1 0.029(2) 0.022(2) 0.021(3) -0.0022(18) 0.0075(19) 0.0004(18) Cu1 0.0434(14) 0.0338(12) 0.0346(14) 0.0039(10) -0.0029(10) -0.0017(10) Cu2 0.0389(14) 0.0491(14) 0.0389(15) -0.0095(11) 0.0034(11) 0.0004(10) O1 0.042(7) 0.031(6) 0.026(7) -0.020(5) -0.001(5) -0.003(5) O2 0.029(6) 0.019(5) 0.050(8) -0.003(5) 0.014(6) -0.001(5) O3 0.030(7) 0.047(7) 0.036(8) 0.008(6) 0.002(5) -0.001(5) O4 0.040(7) 0.029(6) 0.026(7) 0.006(5) -0.001(5) -0.005(5) O5 0.030(6) 0.027(5) 0.013(6) -0.004(4) 0.001(5) 0.001(5) O6 0.056(8) 0.039(6) 0.025(7) 0.011(5) -0.001(6) 0.012(6) O7 0.047(7) 0.013(5) 0.037(8) 0.000(5) -0.007(6) -0.007(5) O8 0.056(8) 0.033(6) 0.024(7) 0.003(5) 0.004(6) -0.006(6) O9 0.057(7) 0.029(6) 0.021(7) 0.004(5) 0.005(6) -0.006(5) O10 0.032(6) 0.037(6) 0.030(7) -0.002(5) -0.013(5) -0.002(5) O11 0.057(8) 0.028(6) 0.046(9) -0.011(5) 0.019(6) -0.003(6) O12 0.042(7) 0.039(7) 0.055(9) -0.022(6) -0.001(6) -0.017(6) O13 0.050(7) 0.019(5) 0.025(7) 0.008(5) 0.009(5) -0.006(5) O14 0.033(6) 0.021(5) 0.030(7) -0.001(5) 0.010(5) 0.002(5) O16 0.050(7) 0.034(6) 0.017(7) 0.001(5) 0.005(5) -0.007(5) O17 0.037(7) 0.020(5) 0.040(8) 0.004(5) 0.002(5) -0.001(5) O18 0.070(9) 0.052(7) 0.020(7) 0.001(6) 0.027(6) 0.006(6) O19 0.031(7) 0.049(7) 0.055(9) -0.026(6) -0.011(6) -0.001(6) O20 0.034(7) 0.041(7) 0.053(9) 0.005(6) -0.001(6) 0.013(5) O21 0.055(8) 0.021(6) 0.041(8) 0.003(5) 0.008(6) 0.000(5) O22 0.035(7) 0.045(7) 0.023(7) -0.005(5) -0.003(5) 0.008(5) O23 0.044(7) 0.030(6) 0.042(8) 0.005(5) 0.007(6) -0.001(5) O24 0.058(8) 0.022(6) 0.031(7) 0.002(5) -0.006(6) -0.003(5) O25 0.038(7) 0.034(6) 0.031(7) -0.006(5) -0.003(5) 0.004(5) O26 0.069(9) 0.040(7) 0.029(8) 0.003(5) 0.012(6) 0.008(6) O27 0.033(7) 0.038(7) 0.055(9) 0.003(6) 0.006(6) -0.005(5) O28 0.057(8) 0.041(7) 0.015(7) 0.011(5) 0.001(6) -0.005(6) O29 0.061(8) 0.058(8) 0.014(7) 0.015(6) -0.004(6) 0.000(6) O30 0.028(6) 0.035(6) 0.047(8) -0.014(5) 0.011(6) -0.006(5) O31 0.031(6) 0.028(6) 0.029(7) -0.009(5) -0.004(5) 0.002(5) O32 0.026(6) 0.039(6) 0.043(8) -0.001(6) -0.004(5) -0.008(5) O33 0.054(8) 0.074(9) 0.030(8) 0.009(7) -0.007(6) 0.018(7) O34 0.064(8) 0.019(5) 0.037(8) 0.007(5) 0.016(6) 0.005(5) O35 0.066(8) 0.027(6) 0.025(7) 0.007(5) 0.017(6) 0.001(6) O36 0.043(7) 0.044(7) 0.046(9) 0.010(6) 0.008(6) 0.005(6) O37 0.056(9) 0.073(9) 0.043(10) 0.004(7) -0.001(7) 0.000(7) O38 0.037(8) 0.074(10) 0.092(13) -0.037(9) -0.002(8) -0.002(7) O39 0.102(12) 0.052(9) 0.066(11) 0.003(7) 0.034(9) 0.014(8) O40 0.050(8) 0.029(6) 0.050(9) 0.002(6) 0.012(6) -0.011(5) OW2 0.102(11) 0.090(11) 0.036(9) -0.032(8) 0.017(8) -0.022(9) O43 0.053(8) 0.029(6) 0.045(8) 0.007(5) 0.016(6) 0.006(5) O44 0.057(8) 0.035(6) 0.027(7) -0.009(5) 0.003(6) 0.003(6) O45 0.048(8) 0.059(8) 0.033(8) 0.010(6) -0.018(6) -0.013(6) O46 0.031(6) 0.038(6) 0.041(8) -0.004(5) 0.006(6) -0.006(5) O47 0.044(8) 0.040(7) 0.069(11) 0.008(7) 0.010(7) 0.014(6) OW3 0.067(9) 0.051(8) 0.050(10) -0.009(7) 0.011(7) 0.013(7) N2 0.071(11) 0.046(9) 0.038(11) 0.003(8) 0.011(9) 0.006(8) N1 0.050(11) 0.044(10) 0.103(17) 0.017(10) 0.022(11) -0.003(8) N3 0.126(18) 0.058(11) 0.056(14) 0.009(10) 0.041(12) -0.002(12) N4 0.047(10) 0.059(11) 0.080(15) -0.027(10) 0.003(9) 0.016(8) C1 0.088(7) 0.110(8) 0.086(8) 0.009(7) 0.007(7) 0.006(7) C2 0.092(10) 0.046(7) 0.048(9) 0.006(7) 0.016(8) -0.007(7) C3 0.080(10) 0.081(10) 0.104(13) 0.000(9) 0.005(10) 0.022(9) C4 0.058(8) 0.107(9) 0.075(9) -0.008(8) -0.004(8) 0.009(8) C5 0.093(10) 0.053(8) 0.048(9) 0.002(7) 0.012(8) -0.002(7) C6 0.104(12) 0.057(10) 0.067(11) 0.004(9) -0.004(10) -0.002(9) C7 0.062(8) 0.106(9) 0.076(9) -0.008(8) -0.006(8) 0.006(8) C8 0.097(10) 0.052(8) 0.055(9) 0.004(7) 0.014(8) -0.003(7) C9 0.100(9) 0.136(10) 0.091(10) 0.001(8) 0.003(8) -0.010(8) C10 0.069(7) 0.111(8) 0.080(9) -0.008(7) -0.005(7) 0.007(7) C11 0.086(10) 0.091(10) 0.106(13) 0.003(9) 0.010(10) 0.024(9) C12 0.063(10) 0.110(12) 0.076(12) -0.016(11) -0.003(10) -0.008(10) C13 0.111(12) 0.082(11) 0.070(12) 0.005(10) 0.018(10) 0.003(10) C14 0.068(10) 0.117(12) 0.076(12) -0.007(11) 0.000(10) 0.003(10) C15' 0.084(10) 0.088(10) 0.109(13) 0.005(9) 0.006(10) 0.024(9) C17 0.108(12) 0.115(12) 0.113(14) 0.005(11) 0.001(11) 0.015(11) C18 0.093(8) 0.109(9) 0.089(9) 0.016(8) 0.010(7) 0.013(8) C19 0.092(9) 0.109(9) 0.089(10) 0.014(8) 0.008(8) 0.009(8) C19' 0.091(9) 0.108(9) 0.090(10) 0.014(8) 0.010(8) 0.011(8) C21' 0.097(8) 0.108(9) 0.091(9) 0.012(8) 0.012(8) 0.011(8) OW1 0.055(9) 0.107(11) 0.044(10) -0.010(8) -0.012(7) -0.034(8) O112 0.040(7) 0.044(7) 0.020(7) 0.000(5) 0.000(5) 0.006(5) C16 0.099(12) 0.096(12) 0.117(14) 0.005(11) 0.006(11) 0.013(10) N5 0.068(10) 0.073(12) 0.071(11) 0.003(8) 0.003(8) -0.002(8) N5' 0.070(10) 0.069(12) 0.067(11) 0.000(8) 0.007(8) 0.002(8) C20 0.097(10) 0.117(11) 0.109(11) 0.016(10) 0.011(9) 0.001(10) C24 0.113(12) 0.155(14) 0.098(14) -0.005(12) 0.012(12) -0.026(12) C22 0.112(10) 0.150(12) 0.102(11) 0.003(10) 0.004(9) -0.015(9) C23 0.108(10) 0.148(11) 0.098(11) 0.005(10) 0.001(9) -0.011(9) C25 0.126(13) 0.164(14) 0.110(14) 0.002(12) -0.007(12) -0.007(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O18 1.688(10) . ? W1 O16 1.888(10) . ? W1 O30 1.913(11) . ? W1 O32 1.914(10) . ? W1 O25 1.926(10) . ? W1 O13 2.331(10) . ? W2 O24 1.712(10) . ? W2 O4 1.878(10) . ? W2 O16 1.918(10) . ? W2 O23 1.928(11) . ? W2 O21 1.938(11) . ? W2 O31 2.355(9) . ? W3 O12 1.701(10) . ? W3 O1 1.888(10) . ? W3 O27 1.898(12) . ? W3 O22 1.907(11) . ? W3 O112 1.946(10) . ? W3 O5 2.344(9) . ? W4 O6 1.691(10) . ? W4 O112 1.889(10) . ? W4 O30 1.897(12) . ? W4 O10 1.914(11) . ? W4 O4 1.931(10) . ? W4 O5 2.348(9) . ? W5 O43 1.730(11) . ? W5 O8 1.864(11) . ? W5 O2 1.896(9) . ? W5 O44 1.918(11) . ? W5 O3 1.937(10) . ? W5 O14 2.333(10) . ? W6 O40 1.703(10) . ? W6 O27 1.901(12) . ? W6 O32 1.910(11) . ? W6 O35 1.924(11) . ? W6 O9 1.938(11) . ? W6 O13 2.355(9) . ? W7 O33 1.699(12) . ? W7 O10 1.908(11) . ? W7 O22 1.920(11) . ? W7 O34 1.922(11) . ? W7 O8 1.944(11) . ? W7 O5 2.352(10) . ? W8 O11 1.691(10) . ? W8 O9 1.871(11) . ? W8 O44 1.901(11) . ? W8 O46 1.912(10) . ? W8 O1 1.924(10) . ? W8 O14 2.375(9) . ? W9 O26 1.699(11) . ? W9 O34 1.888(12) . ? W9 O2 1.922(9) . ? W9 O23 1.931(11) . ? W9 O36 1.935(12) . ? W9 O31 2.347(11) . ? W10 O19 1.718(10) . ? W10 O36 1.888(12) . ? W10 O7 1.920(11) . ? W10 O21 1.921(10) . ? W10 O17 1.923(10) . ? W10 O31 2.356(10) . ? W11 O20 1.691(10) . ? W11 O3 1.885(11) . ? W11 O17 1.888(9) . ? W11 O28 1.907(11) . ? W11 O46 1.941(10) . ? W11 O14 2.317(10) . ? W12 O29 1.687(11) . ? W12 O7 1.892(10) . ? W12 O28 1.899(11) . ? W12 O25 1.930(10) . ? W12 O35 1.936(10) . ? W12 O13 2.349(10) . ? Si1 O31 1.620(10) . ? Si1 O5 1.620(10) . ? Si1 O14 1.628(10) . ? Si1 O13 1.627(11) . ? Cu1 O47 1.907(12) . ? Cu1 O45 1.942(12) . ? Cu1 OW1 2.065(14) . ? Cu1 OW2 2.086(15) . ? Cu1 O12 2.366(10) . ? Cu1 O24 2.429(10) 2_556 ? Cu2 O38 1.924(13) . ? Cu2 O37 1.951(13) . ? Cu2 O39 1.949(13) . ? Cu2 OW3 2.008(11) . ? Cu2 O18 2.272(11) . ? O24 Cu1 2.429(10) 2_546 ? O37 C9 1.24(3) . ? O38 C10 1.22(3) . ? O39 C1 1.26(3) . ? O45 C2 1.22(2) . ? O47 C3 1.21(3) . ? N2 C2 1.36(2) . ? N2 C8 1.44(2) . ? N2 C5 1.48(2) . ? N1 C3 1.33(3) . ? N1 C11 1.41(3) . ? N1 C15' 1.51(3) . ? N3 C1 1.32(3) . ? N3 C19' 1.43(7) . ? N3 C21' 1.45(3) . ? N3 C19 1.70(8) . ? N4 C10 1.37(3) . ? N4 C7 1.44(3) . ? N4 C4 1.45(2) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C14 1.44(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.43(2) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 C12 1.44(3) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C13 1.52(3) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 N5' 1.39(3) . ? C9 N5 1.39(3) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C16 1.58(3) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15' C17 1.62(3) . ? C15' H15A 0.9700 . ? C15' H15B 0.9700 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 C19 1.34(8) . ? C18 C19' 1.78(7) . ? C21' C20 1.57(3) . ? C21' H21A 0.9700 . ? C21' H21B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? N5 C23 1.48(4) . ? N5 C22 1.96(5) . ? N5' C22 1.60(4) . ? N5' C23 1.71(5) . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C24 C22 1.37(4) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C25 1.43(4) . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 W1 O16 103.3(5) . . ? O18 W1 O30 102.8(5) . . ? O16 W1 O30 86.4(4) . . ? O18 W1 O32 98.0(5) . . ? O16 W1 O32 158.6(5) . . ? O30 W1 O32 87.6(4) . . ? O18 W1 O25 98.2(5) . . ? O16 W1 O25 90.2(4) . . ? O30 W1 O25 159.0(4) . . ? O32 W1 O25 88.1(4) . . ? O18 W1 O13 168.0(5) . . ? O16 W1 O13 86.0(4) . . ? O30 W1 O13 85.2(4) . . ? O32 W1 O13 73.0(4) . . ? O25 W1 O13 73.9(4) . . ? O24 W2 O4 103.3(5) . . ? O24 W2 O16 99.9(5) . . ? O4 W2 O16 86.4(4) . . ? O24 W2 O23 100.7(5) . . ? O4 W2 O23 89.1(5) . . ? O16 W2 O23 159.4(4) . . ? O24 W2 O21 98.8(5) . . ? O4 W2 O21 157.8(4) . . ? O16 W2 O21 87.8(5) . . ? O23 W2 O21 88.9(5) . . ? O24 W2 O31 170.7(4) . . ? O4 W2 O31 84.8(4) . . ? O16 W2 O31 85.2(4) . . ? O23 W2 O31 74.3(4) . . ? O21 W2 O31 73.5(4) . . ? O12 W3 O1 101.1(5) . . ? O12 W3 O27 103.0(5) . . ? O1 W3 O27 86.3(5) . . ? O12 W3 O22 99.5(5) . . ? O1 W3 O22 88.9(4) . . ? O27 W3 O22 157.5(4) . . ? O12 W3 O112 100.9(5) . . ? O1 W3 O112 158.0(4) . . ? O27 W3 O112 87.5(4) . . ? O22 W3 O112 88.8(4) . . ? O12 W3 O5 170.3(5) . . ? O1 W3 O5 85.7(4) . . ? O27 W3 O5 84.3(4) . . ? O22 W3 O5 73.4(4) . . ? O112 W3 O5 72.8(4) . . ? O6 W4 O112 100.2(5) . . ? O6 W4 O30 102.2(5) . . ? O112 W4 O30 89.1(4) . . ? O6 W4 O10 100.2(5) . . ? O112 W4 O10 89.0(4) . . ? O30 W4 O10 157.4(4) . . ? O6 W4 O4 102.6(5) . . ? O112 W4 O4 157.3(4) . . ? O30 W4 O4 86.2(4) . . ? O10 W4 O4 86.9(4) . . ? O6 W4 O5 170.4(4) . . ? O112 W4 O5 73.6(4) . . ? O30 W4 O5 85.2(4) . . ? O10 W4 O5 72.7(4) . . ? O4 W4 O5 83.8(4) . . ? O43 W5 O8 100.2(5) . . ? O43 W5 O2 101.2(5) . . ? O8 W5 O2 86.7(4) . . ? O43 W5 O44 101.1(5) . . ? O8 W5 O44 89.4(5) . . ? O2 W5 O44 157.7(5) . . ? O43 W5 O3 102.1(5) . . ? O8 W5 O3 157.7(5) . . ? O2 W5 O3 87.5(5) . . ? O44 W5 O3 87.8(4) . . ? O43 W5 O14 171.7(4) . . ? O8 W5 O14 86.1(4) . . ? O2 W5 O14 84.5(4) . . ? O44 W5 O14 73.3(4) . . ? O3 W5 O14 71.9(4) . . ? O40 W6 O27 101.5(5) . . ? O40 W6 O32 99.4(5) . . ? O27 W6 O32 89.1(5) . . ? O40 W6 O35 100.6(5) . . ? O27 W6 O35 157.9(4) . . ? O32 W6 O35 86.9(4) . . ? O40 W6 O9 102.7(5) . . ? O27 W6 O9 85.0(5) . . ? O32 W6 O9 157.9(4) . . ? O35 W6 O9 90.7(4) . . ? O40 W6 O13 169.8(5) . . ? O27 W6 O13 84.8(4) . . ? O32 W6 O13 72.5(4) . . ? O35 W6 O13 73.4(4) . . ? O9 W6 O13 85.8(4) . . ? O33 W7 O10 102.8(5) . . ? O33 W7 O22 101.5(5) . . ? O10 W7 O22 89.3(4) . . ? O33 W7 O34 101.5(5) . . ? O10 W7 O34 88.6(4) . . ? O22 W7 O34 156.8(5) . . ? O33 W7 O8 100.6(5) . . ? O10 W7 O8 156.5(4) . . ? O22 W7 O8 87.8(4) . . ? O34 W7 O8 84.9(4) . . ? O33 W7 O5 172.7(5) . . ? O10 W7 O5 72.7(4) . . ? O22 W7 O5 73.0(4) . . ? O34 W7 O5 84.3(4) . . ? O8 W7 O5 84.2(4) . . ? O11 W8 O9 100.3(5) . . ? O11 W8 O44 101.7(5) . . ? O9 W8 O44 157.8(4) . . ? O11 W8 O46 100.4(5) . . ? O9 W8 O46 89.9(5) . . ? O44 W8 O46 88.7(5) . . ? 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C4 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C4 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N1 C15' C17 112(2) . . ? N1 C15' H15A 109.3 . . ? C17 C15' H15A 109.3 . . ? N1 C15' H15B 109.3 . . ? C17 C15' H15B 109.3 . . ? H15A C15' H15B 108.0 . . ? C15' C17 H17A 109.5 . . ? C15' C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C15' C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C19 C18 C19' 9(6) . . ? C18 C19 N3 109(6) . . ? N3 C19' C18 101(4) . . ? N3 C21' C20 115(2) . . ? N3 C21' H21A 108.5 . . ? C20 C21' H21A 108.5 . . ? N3 C21' H21B 108.5 . . ? C20 C21' H21B 108.5 . . ? H21A C21' H21B 107.5 . . ? W4 O112 W3 122.2(5) . . ? C11 C16 H16A 109.5 . . ? C11 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C11 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C9 N5 C23 126(4) . . ? C9 N5 C22 106(3) . . ? C23 N5 C22 110(2) . . ? C9 N5' C22 128(3) . . ? C9 N5' C23 111(3) . . ? C22 N5' C23 117(2) . . ? 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RESPONSE: Solvent treated using the Sqeeze procedure. ; _vrf_PLAT241_1D ; PLAT241_ALERT_2_B Check High Ueq as Compared to Neighbors for C3 PLAT241_ALERT_2_B Check High Ueq as Compared to Neighbors for C9 RESPONSE: Arising from disorder. ; _vrf_PLAT342_1D ; PLAT342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C Bonds ........... 0.0378 Ang RESPONSE: This alert indicates that the data quality is not ideal. ; data_2D _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 826025' #TrackingRef '826025.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H120 Cu4 Mo4 N12 O108 Si2 W20' _chemical_formula_weight 6820.54 _chemical_absolute_configuration unk loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'c 2' _symmetry_space_group_name_Hall 'c 2y' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 21.184 _cell_length_b 16.634 _cell_length_c 20.101 _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.63 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6821.3 _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4505 _cell_measurement_theta_min 3.1348 _cell_measurement_theta_max 29.1958 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.320 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5937.6 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.873 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.045 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.140 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2002)' _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Smart CCD Apex II' _diffrn_measurement_method 'omega and phi' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17231 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0426 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0796 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.05 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11783 _reflns_number_gt 9520 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The contributions of the seriously disordered solvent molecules to the X-ray diffraction patterns were estimated by using PLATON/SQUEEZE tool. Anisotropic thermal parameters were used to refine all non-hydrogen atoms, with the exception for one oxygen atoms and one nitrogen atoms. Those hydrogen atoms attached to lattice water molecules were not located. There is considerable disorder in the positions and occupancies of the Mo and atoms. The molybdenum atoms and ten tungsten were found disordered and were modelled using partial occupancy models over twelve sites. C4, C11, C18 and C20 atom show disorder, all four atoms modelled over two sites with restraints applied. As a consequence of considerable disorder, the light atoms were restrained to have similar Ueq values and to prevent them going 'non-positive-definite' Three C...N contact distance (1.468 N1...C11;1.531 N1...C12;1.255 C3... N1) were restrained corresponds to chemical reality. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0330P)^2^+475.7859P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.47(3) _refine_ls_number_reflns 11783 _refine_ls_number_parameters 841 _refine_ls_number_restraints 1825 _refine_ls_R_factor_all 0.0764 _refine_ls_R_factor_gt 0.0593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1277 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1209 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_restrained_S_all 0.969 _refine_ls_shift/su_max 0.010 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.2528(4) 0.4416(7) 0.2504(5) 0.0229(12) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.28584(16) 0.8311(2) 0.40756(18) 0.0328(9) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.21776(18) 0.0520(3) 0.08893(19) 0.0364(10) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.38907(6) 0.34146(8) 0.21720(7) 0.0294(5) Uani 0.831(14) 1 d P . . Mo1 Mo 0.38907(6) 0.34146(8) 0.21720(7) 0.0294(5) Uani 0.169(14) 1 d P . . W2 W 0.29617(7) 0.46665(8) 0.09565(6) 0.0312(5) Uani 0.886(13) 1 d P . . Mo2 Mo 0.29617(7) 0.46665(8) 0.09565(6) 0.0312(5) Uani 0.114(13) 1 d P . . W3 W 0.11136(6) 0.33051(8) 0.25273(7) 0.0297(5) Uani 0.854(14) 1 d P . . Mo3 Mo 0.11136(6) 0.33051(8) 0.25273(7) 0.0297(5) Uani 0.146(14) 1 d P . . W4 W 0.35525(7) 0.51724(8) 0.40680(6) 0.0261(5) Uani 0.792(13) 1 d P . . Mo4 Mo 0.35525(7) 0.51724(8) 0.40680(6) 0.0261(5) Uani 0.208(13) 1 d P . . W5 W 0.21825(7) 0.41205(8) 0.41132(6) 0.0309(5) Uani 0.821(13) 1 d P . . Mo5 Mo 0.21825(7) 0.41205(8) 0.41132(6) 0.0309(5) Uani 0.179(13) 1 d P . . W6 W 0.14967(7) 0.35639(9) 0.09952(7) 0.0317(5) Uani 0.853(14) 1 d P . . Mo6 Mo 0.14967(7) 0.35639(9) 0.09952(7) 0.0317(5) Uani 0.147(14) 1 d P . . W7 W 0.34936(6) 0.31407(9) 0.38107(7) 0.0307(5) Uani 0.868(13) 1 d P . . Mo7 Mo 0.34936(6) 0.31407(9) 0.38107(7) 0.0307(5) Uani 0.132(13) 1 d P . . W8 W 0.39562(6) 0.54459(8) 0.24387(7) 0.0298(5) Uani 0.863(14) 1 d P . . Mo8 Mo 0.39562(6) 0.54459(8) 0.24387(7) 0.0298(5) Uani 0.137(14) 1 d P . . W9 W 0.11929(6) 0.54668(9) 0.28110(7) 0.0312(5) Uani 0.853(14) 1 d P . . Mo9 Mo 0.11929(6) 0.54668(9) 0.28110(7) 0.0312(5) Uani 0.147(14) 1 d P . . W10 W 0.24350(6) 0.23121(8) 0.22347(7) 0.0277(5) Uani 0.851(14) 1 d P . . Mo10 Mo 0.24350(6) 0.23121(8) 0.22347(7) 0.0277(5) Uani 0.149(14) 1 d P . . W11 W 0.25674(6) 0.65067(7) 0.27530(6) 0.0253(5) Uani 0.857(14) 1 d P . . Mo11 Mo 0.25674(6) 0.65067(7) 0.27530(6) 0.0253(5) Uani 0.143(14) 1 d P . . W12 W 0.15651(7) 0.57214(9) 0.12661(7) 0.0293(5) Uani 0.796(13) 1 d P . . Mo12 Mo 0.15651(7) 0.57214(9) 0.12661(7) 0.0293(5) Uani 0.204(13) 1 d P . . O1 O 0.1755(10) 0.6395(11) 0.3000(10) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3298(9) 0.6207(11) 0.2435(10) 0.0409(19) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.2076(9) 0.3661(11) 0.2201(9) 0.0424(19) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2104(9) 0.5247(11) 0.2382(9) 0.0415(18) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.3138(9) 0.4479(11) 0.2156(9) 0.0418(19) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.1109(10) 0.6221(12) 0.0602(10) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.3956(10) 0.2442(13) 0.4336(10) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1926(11) 0.8196(15) 0.3982(11) 0.047(3) Uani 1 1 d U P . O9 O 0.2970(11) 0.7395(15) 0.4672(11) 0.044(3) Uani 1 1 d U C . O10 O 0.2837(9) 0.4241(11) 0.3345(9) 0.0411(19) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.1987(11) 0.1434(15) 0.0256(11) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.4357(9) 0.4416(12) 0.2391(9) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.1611(10) 0.2341(12) 0.2513(10) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.2271(9) 0.3916(11) 0.0836(9) 0.0419(19) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.1902(10) 0.4040(14) 0.4804(10) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.2888(9) 0.4874(11) 0.4529(9) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.2852(9) 0.3290(11) 0.4328(9) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.1684(9) 0.5016(12) 0.3663(9) 0.0430(19) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.0906(10) 0.3323(11) 0.1556(10) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3788(10) 0.8380(14) 0.4099(11) 0.044(3) Uani 1 1 d U O . O23 O 0.2476(10) 0.1307(13) 0.2104(11) 0.048(2) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.3173(9) 0.2710(11) 0.1978(10) 0.0420(18) Uiso 1 1 d U . . O25 O 0.0432(11) 0.2840(15) 0.2622(12) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.4064(10) 0.5655(13) 0.4724(10) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.3109(12) 0.0563(16) 0.0996(12) 0.054(3) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.2352(9) 0.5433(11) 0.1034(9) 0.0435(19) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.0950(9) 0.4420(12) 0.2518(9) 0.0444(19) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.3936(9) 0.3326(11) 0.3117(9) 0.0410(19) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.1081(10) 0.3249(13) 0.0224(10) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.2719(9) 0.7493(13) 0.2936(11) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.3637(9) 0.5385(12) 0.1448(9) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.3054(9) 0.4798(14) 0.0143(10) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.1647(9) 0.3435(12) 0.3444(9) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.4629(10) 0.6001(14) 0.2475(10) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.1243(10) 0.0487(15) 0.0879(11) 0.044(3) Uani 1 1 d U Q . O50 O 0.3011(10) 0.6018(11) 0.3608(10) 0.0427(19) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.1918(10) 0.2553(11) 0.1326(10) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.2886(9) 0.2507(11) 0.3148(10) 0.0426(19) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.1284(9) 0.4657(12) 0.1057(9) 0.0427(19) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.4497(10) 0.2815(12) 0.2082(10) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.2045(10) 0.6624(12) 0.1810(10) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.0536(10) 0.5838(13) 0.3016(11) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.3590(9) 0.3798(12) 0.1244(9) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.0978(10) 0.5772(12) 0.1838(10) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.3997(9) 0.5247(11) 0.3389(10) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . O71 O 0.3890(9) 0.4099(12) 0.4263(9) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.460(3) -0.035(4) 0.108(3) 0.045(6) Uiso 0.50 1 d PU A 1 C1' C 0.472(3) -0.011(4) 0.074(3) 0.046(8) Uiso 0.50 1 d PU B 2 C2 C 0.0898(14) 0.104(2) 0.0917(16) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.4120(11) 0.7710(18) 0.4151(15) 0.036(6) Uani 1 1 d DU . . C4 C 0.259(3) 0.694(4) 0.474(3) 0.024(7) Uiso 0.50 1 d PU C 1 C4' C 0.235(3) 0.685(4) 0.456(3) 0.042(6) Uiso 0.50 1 d PU C 2 C5 C 0.1528(16) 0.883(2) 0.4023(16) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.0505(16) 0.934(2) 0.4079(17) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.0069 0.9135 0.4020 0.086 Uiso 1 1 calc R D 2 H7B H 0.0498 0.9759 0.3752 0.086 Uiso 1 1 calc R D 2 H7C H 0.0670 0.9542 0.4540 0.086 Uiso 1 1 calc R D 2 C8 C 0.0632(17) 0.787(2) 0.3920(18) 0.059(7) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.0172 0.7935 0.3878 0.088 Uiso 1 1 calc R E 2 H8B H 0.0831 0.7569 0.4330 0.088 Uiso 1 1 calc R E 2 H8C H 0.0689 0.7589 0.3523 0.088 Uiso 1 1 calc R E 2 C9 C 0.1944(14) 0.5994(18) 0.5276(15) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.1609 0.6078 0.4853 0.062 Uiso 1 1 calc R F 2 H9B H 0.1787 0.6169 0.5658 0.062 Uiso 1 1 calc R F 2 H9C H 0.2051 0.5433 0.5326 0.062 Uiso 1 1 calc R F 2 C10 C 0.3161(14) 0.6471(19) 0.5853(14) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.3076 0.6135 0.6208 0.056 Uiso 1 1 calc R G 2 H10B H 0.3263 0.7006 0.6030 0.056 Uiso 1 1 calc R G 2 H10C H 0.3524 0.6259 0.5710 0.056 Uiso 1 1 calc R G 2 C11 C 0.5046(15) 0.8581(17) 0.4103(17) 0.046(6) Uani 1 1 d DU . . H11A H 0.5481 0.8474 0.4067 0.069 Uiso 1 1 calc R H 2 H11B H 0.5070 0.8871 0.4522 0.069 Uiso 1 1 calc R H 2 H11C H 0.4813 0.8896 0.3714 0.069 Uiso 1 1 calc R H 2 C12 C 0.5080(13) 0.7043(17) 0.4111(18) 0.051(7) Uani 1 1 d DU . . H12A H 0.5513 0.7165 0.4075 0.076 Uiso 1 1 calc R I 2 H12B H 0.4857 0.6718 0.3724 0.076 Uiso 1 1 calc R I 2 H12C H 0.5111 0.6754 0.4532 0.076 Uiso 1 1 calc R I 2 C13 C 0.2451(17) 0.190(2) 0.0193(17) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.3468(16) 0.011(2) 0.0908(16) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . C15 C -0.0140(16) 0.166(2) 0.0882(18) 0.055(7) Uani 1 1 d U . . H15A H -0.0570 0.1467 0.0872 0.083 Uiso 1 1 calc R J 2 H15B H -0.0163 0.1970 0.0474 0.083 Uiso 1 1 calc R J 2 H15C H 0.0024 0.1988 0.1284 0.083 Uiso 1 1 calc R J 2 C17 C 0.2927(17) 0.289(2) -0.0426(17) 0.052(6) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.195(3) 0.242(5) -0.084(4) 0.048(6) Uiso 0.50 1 d PU K 1 C18' C 0.174(3) 0.221(4) -0.116(3) 0.051(8) Uiso 0.50 1 d PU L 2 C19 C -0.0024(18) 0.026(2) 0.096(2) 0.063(7) Uani 1 1 d U . . H19A H -0.0477 0.0341 0.0945 0.094 Uiso 1 1 calc R M 2 H19B H 0.0195 0.0010 0.1396 0.094 Uiso 1 1 calc R M 2 H19C H 0.0007 -0.0088 0.0591 0.094 Uiso 1 1 calc R M 2 C20 C 0.447(3) 0.110(4) 0.136(3) 0.047(6) Uiso 0.50 1 d PU N 1 C20' C 0.424(3) 0.120(4) 0.116(3) 0.045(8) Uiso 0.50 1 d PU B 2 N1 N 0.4701(11) 0.7821(14) 0.4112(15) 0.053(8) Uani 1 1 d DU O 2 N2 N 0.0942(13) 0.8664(17) 0.3963(13) 0.048(7) Uani 1 1 d U P 2 N3 N 0.2578(14) 0.6494(19) 0.5260(14) 0.047(7) Uani 1 1 d U C 2 N4 N 0.0277(11) 0.1010(16) 0.0905(13) 0.038(6) Uani 1 1 d U Q 2 N5 N 0.2409(14) 0.2378(18) -0.0340(14) 0.045(7) Uani 1 1 d U L 2 N6 N 0.4166(13) 0.0317(17) 0.1013(13) 0.049(7) Uani 1 1 d U B 2 OW1 O 0.2308(10) -0.0454(15) 0.1490(11) 0.046(4) Uani 1 1 d U R 2 OW2 O 0.1575(10) 0.9262(13) 0.2392(11) 0.055(3) Uani 1 1 d U S 2 OW3 O 0.0957(11) 0.0763(14) 0.2656(11) 0.055(3) Uani 1 1 d U T 2 OW4 O -0.0897(13) 0.5846(16) 0.2638(13) 0.083(5) Uani 1 1 d U U 2 OW5 O -0.0951(13) 0.2896(17) 0.2520(14) 0.077(5) Uani 1 1 d U V 2 OW6 O 0.0929(11) 0.7922(13) 0.1974(11) 0.060(3) Uani 1 1 d U W 2 OW7 O 0.3456(11) -0.0734(15) 0.2403(12) 0.072(5) Uani 1 1 d U X 2 OW8 O 0.2736(10) 0.9276(15) 0.3526(12) 0.047(4) Uani 1 1 d U Y 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.028(3) 0.024(3) 0.018(2) 0.000(2) 0.007(2) -0.004(2) Cu1 0.0292(19) 0.036(2) 0.0364(19) 0.0041(17) 0.0144(15) 0.0003(17) Cu2 0.037(2) 0.041(2) 0.036(2) -0.0029(18) 0.0176(16) 0.0017(19) W1 0.0286(8) 0.0328(9) 0.0298(8) -0.0037(6) 0.0132(5) 0.0090(6) Mo1 0.0286(8) 0.0328(9) 0.0298(8) -0.0037(6) 0.0132(5) 0.0090(6) W2 0.0493(9) 0.0301(8) 0.0206(7) -0.0009(5) 0.0204(6) -0.0032(6) Mo2 0.0493(9) 0.0301(8) 0.0206(7) -0.0009(5) 0.0204(6) -0.0032(6) W3 0.0273(8) 0.0309(9) 0.0330(8) -0.0004(5) 0.0114(5) -0.0132(6) Mo3 0.0273(8) 0.0309(9) 0.0330(8) -0.0004(5) 0.0114(5) -0.0132(6) W4 0.0290(8) 0.0260(8) 0.0236(7) -0.0056(5) 0.0078(5) -0.0052(5) Mo4 0.0290(8) 0.0260(8) 0.0236(7) -0.0056(5) 0.0078(5) -0.0052(5) W5 0.0485(9) 0.0282(8) 0.0233(7) 0.0019(5) 0.0222(6) -0.0040(6) Mo5 0.0485(9) 0.0282(8) 0.0233(7) 0.0019(5) 0.0222(6) -0.0040(6) W6 0.0314(8) 0.0357(9) 0.0271(8) -0.0093(6) 0.0065(5) -0.0085(6) Mo6 0.0314(8) 0.0357(9) 0.0271(8) -0.0093(6) 0.0065(5) -0.0085(6) W7 0.0327(8) 0.0288(8) 0.0318(8) 0.0077(6) 0.0106(5) 0.0053(6) Mo7 0.0327(8) 0.0288(8) 0.0318(8) 0.0077(6) 0.0106(5) 0.0053(6) W8 0.0253(8) 0.0334(9) 0.0326(8) 0.0016(6) 0.0113(5) -0.0082(6) Mo8 0.0253(8) 0.0334(9) 0.0326(8) 0.0016(6) 0.0113(5) -0.0082(6) W9 0.0283(8) 0.0310(9) 0.0360(8) -0.0044(6) 0.0115(6) 0.0051(6) Mo9 0.0283(8) 0.0310(9) 0.0360(8) -0.0044(6) 0.0115(6) 0.0051(6) W10 0.0345(9) 0.0187(8) 0.0329(8) -0.0047(6) 0.0139(6) -0.0033(6) Mo10 0.0345(9) 0.0187(8) 0.0329(8) -0.0047(6) 0.0139(6) -0.0033(6) W11 0.0317(8) 0.0182(8) 0.0273(7) -0.0027(5) 0.0100(5) -0.0019(5) Mo11 0.0317(8) 0.0182(8) 0.0273(7) -0.0027(5) 0.0100(5) -0.0019(5) W12 0.0302(8) 0.0289(9) 0.0281(8) 0.0070(6) 0.0067(6) 0.0049(6) Mo12 0.0302(8) 0.0289(9) 0.0281(8) 0.0070(6) 0.0067(6) 0.0049(6) O1 0.047(3) 0.048(3) 0.041(3) 0.002(3) 0.016(3) 0.000(3) O2 0.044(3) 0.043(3) 0.039(3) 0.003(3) 0.015(3) 0.003(3) O3 0.043(3) 0.043(3) 0.043(3) 0.003(3) 0.014(3) 0.002(3) O4 0.044(3) 0.042(3) 0.040(3) 0.000(3) 0.014(3) 0.004(3) O5 0.043(3) 0.042(3) 0.042(3) 0.003(3) 0.013(3) 0.002(3) O6 0.045(4) 0.045(5) 0.043(4) 0.003(4) 0.009(4) 0.003(4) O7 0.046(4) 0.044(5) 0.045(4) 0.005(4) 0.010(4) 0.004(4) O8 0.047(4) 0.051(5) 0.046(4) 0.000(4) 0.019(4) 0.003(4) O9 0.044(4) 0.046(4) 0.044(4) -0.001(4) 0.017(4) 0.004(4) O10 0.044(3) 0.041(3) 0.040(3) 0.002(3) 0.014(3) 0.004(3) O11 0.044(4) 0.047(4) 0.048(4) 0.003(4) 0.017(4) 0.003(4) O13 0.044(3) 0.043(3) 0.042(3) 0.005(3) 0.012(3) 0.004(3) O14 0.046(3) 0.048(3) 0.046(3) 0.004(3) 0.017(3) 0.004(3) O15 0.042(3) 0.042(3) 0.043(3) 0.002(3) 0.016(3) 0.001(3) O16 0.045(4) 0.042(4) 0.038(4) 0.002(4) 0.014(4) 0.000(4) O17 0.045(3) 0.042(3) 0.041(3) 0.001(3) 0.017(3) 0.003(3) O18 0.044(3) 0.041(3) 0.042(3) 0.002(3) 0.015(3) 0.002(3) O19 0.046(3) 0.042(3) 0.042(3) 0.000(3) 0.014(3) 0.002(3) O20 0.046(3) 0.047(3) 0.045(3) 0.004(3) 0.016(3) 0.002(3) O21 0.040(5) 0.050(6) 0.048(5) -0.001(5) 0.020(5) -0.003(5) O23 0.049(4) 0.047(4) 0.048(4) 0.003(3) 0.015(3) 0.001(3) O25 0.050(4) 0.055(4) 0.054(4) 0.007(4) 0.016(4) -0.005(4) O26 0.047(4) 0.048(4) 0.043(4) -0.005(4) 0.011(4) 0.002(4) O27 0.050(5) 0.056(5) 0.058(5) 0.002(5) 0.019(4) 0.003(5) O31 0.044(3) 0.044(3) 0.043(3) 0.002(3) 0.013(3) 0.002(3) O32 0.046(3) 0.045(3) 0.044(3) 0.002(3) 0.014(3) 0.002(3) O34 0.042(3) 0.042(3) 0.041(3) 0.007(3) 0.015(3) 0.007(3) O35 0.047(4) 0.048(4) 0.045(4) 0.001(4) 0.013(4) 0.002(4) O37 0.047(4) 0.047(4) 0.046(4) 0.000(3) 0.017(3) 0.001(3) O39 0.045(3) 0.043(3) 0.044(3) 0.002(3) 0.010(3) 0.002(3) O40 0.044(4) 0.042(4) 0.039(4) 0.005(4) 0.019(4) 0.004(4) O44 0.047(3) 0.046(3) 0.046(3) 0.002(3) 0.015(3) 0.001(3) O46 0.040(4) 0.047(4) 0.045(4) 0.008(4) 0.015(4) -0.003(4) O49 0.044(5) 0.049(5) 0.044(5) 0.002(4) 0.021(4) -0.001(5) O50 0.045(3) 0.044(3) 0.041(3) 0.002(3) 0.014(3) 0.006(3) O52 0.044(3) 0.046(3) 0.044(3) 0.007(3) 0.017(3) 0.005(3) O54 0.044(3) 0.045(3) 0.042(3) 0.007(3) 0.016(3) 0.005(3) O55 0.043(3) 0.044(3) 0.043(3) 0.002(3) 0.014(3) 0.001(3) O56 0.044(4) 0.042(4) 0.046(4) 0.005(4) 0.021(4) 0.012(4) O57 0.045(3) 0.047(3) 0.042(3) 0.002(3) 0.017(3) 0.000(3) O59 0.049(4) 0.051(4) 0.050(4) -0.002(4) 0.018(4) 0.003(4) O60 0.046(3) 0.043(3) 0.044(3) 0.006(3) 0.015(3) 0.009(3) O61 0.046(3) 0.048(3) 0.043(3) 0.000(3) 0.015(3) -0.001(3) O63 0.043(3) 0.044(3) 0.042(3) 0.004(3) 0.012(3) 0.005(3) O71 0.044(3) 0.044(3) 0.042(3) 0.003(3) 0.014(3) 0.003(3) C2 0.037(9) 0.046(9) 0.041(9) -0.004(7) 0.018(7) -0.011(7) C3 0.033(8) 0.046(9) 0.036(8) -0.007(7) 0.021(7) 0.008(7) C5 0.044(7) 0.047(7) 0.046(7) 0.015(6) 0.019(6) 0.019(6) C7 0.057(9) 0.058(9) 0.056(9) 0.000(7) 0.014(7) 0.006(7) C8 0.055(9) 0.059(9) 0.058(9) 0.009(7) 0.008(7) 0.005(7) C9 0.046(8) 0.039(8) 0.043(8) 0.009(6) 0.019(6) 0.013(7) C10 0.043(8) 0.038(8) 0.033(7) 0.004(6) 0.016(6) 0.008(6) C11 0.044(9) 0.054(9) 0.046(9) -0.004(7) 0.020(7) 0.006(7) C12 0.045(9) 0.052(9) 0.054(9) -0.007(7) 0.011(7) 0.006(7) C13 0.048(7) 0.045(7) 0.044(6) 0.002(5) 0.018(5) 0.004(5) C14 0.047(6) 0.046(6) 0.045(6) 0.013(4) 0.021(5) 0.015(5) C15 0.056(9) 0.059(10) 0.055(9) 0.003(7) 0.022(7) -0.009(7) C17 0.056(9) 0.050(8) 0.052(8) 0.001(7) 0.015(7) 0.002(7) C19 0.062(10) 0.064(10) 0.064(10) -0.002(7) 0.021(7) -0.007(8) N1 0.050(10) 0.065(11) 0.044(10) -0.004(8) 0.010(8) 0.006(8) N2 0.047(10) 0.054(11) 0.043(9) 0.005(8) 0.012(7) 0.003(8) N3 0.053(10) 0.045(10) 0.046(10) -0.005(8) 0.018(8) 0.002(8) N4 0.034(9) 0.046(10) 0.037(9) -0.006(7) 0.016(7) -0.006(7) N5 0.048(10) 0.045(10) 0.044(10) 0.000(8) 0.015(8) 0.009(8) N6 0.048(10) 0.052(10) 0.044(9) -0.015(8) 0.007(7) 0.003(8) OW1 0.046(6) 0.045(7) 0.047(6) 0.005(6) 0.016(5) -0.002(6) OW2 0.057(5) 0.056(5) 0.054(5) 0.000(5) 0.019(4) 0.006(5) OW3 0.053(5) 0.056(5) 0.056(5) 0.010(5) 0.014(4) -0.003(5) OW4 0.084(7) 0.083(7) 0.079(7) -0.002(7) 0.018(6) 0.004(7) OW5 0.075(7) 0.074(7) 0.080(7) 0.008(6) 0.019(6) -0.009(6) OW6 0.059(5) 0.062(5) 0.058(5) 0.001(4) 0.016(4) 0.004(4) OW7 0.066(7) 0.069(7) 0.076(7) 0.004(6) 0.013(6) 0.005(6) OW8 0.049(6) 0.045(7) 0.049(6) 0.005(6) 0.018(6) 0.000(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O3 1.60(2) . ? Si1 O5 1.63(2) . ? Si1 O4 1.63(2) . ? Si1 O10 1.67(2) . ? Cu1 O9 1.91(2) . ? Cu1 OW8 1.93(2) . ? Cu1 O8 1.94(2) . ? Cu1 O21 1.96(2) . ? Cu2 O27 1.93(2) . ? Cu2 O11 1.95(2) . ? Cu2 O49 1.98(2) . ? Cu2 OW1 2.00(2) . ? Cu2 O40 2.33(2) 4_545 ? W1 O56 1.673(19) . ? W1 O24 1.875(19) . ? W1 O34 1.883(18) . ? W1 O60 1.910(18) . ? W1 O13 1.927(19) . ? W1 O5 2.378(18) . ? W2 O40 1.71(2) . ? W2 O31 1.851(19) . ? W2 O15 1.889(19) . ? W2 O39 1.921(19) . ? W2 O60 1.944(19) . ? W2 O5 2.360(18) . ? W3 O25 1.69(2) . ? W3 O20 1.882(19) . ? W3 O32 1.886(19) . ? W3 O44 1.896(18) . ? W3 O14 1.92(2) . ? W3 O3 2.378(19) . ? W4 O26 1.67(2) . ? W4 O63 1.859(19) . ? W4 O50 1.892(19) . ? W4 O71 1.924(19) . ? W4 O17 1.946(18) . ? W4 O10 2.372(18) . ? W5 O16 1.66(2) . ? W5 O44 1.891(19) . ? W5 O19 1.908(19) . ? W5 O18 1.943(18) . ? W5 O17 1.957(19) . ? W5 O10 2.345(18) . ? W6 O35 1.65(2) . ? W6 O15 1.849(19) . ? W6 O55 1.886(19) . ? W6 O52 1.935(19) . ? W6 O20 1.94(2) . ? W6 O3 2.410(18) . ? W7 O7 1.69(2) . ? W7 O54 1.90(2) . ? W7 O34 1.903(18) . ? W7 O71 1.91(2) . ? W7 O18 1.936(18) . ? W7 O10 2.337(18) . ? W8 O46 1.68(2) . ? W8 O2 1.882(19) . ? W8 O63 1.918(19) . ? W8 O13 1.926(19) . ? W8 O39 1.926(18) . ? W8 O5 2.319(18) . ? W9 O59 1.67(2) . ? W9 O32 1.87(2) . ? W9 O19 1.902(19) . ? W9 O1 1.92(2) . ? W9 O61 1.953(19) . ? W9 O4 2.344(18) . ? W10 O23 1.70(2) . ? W10 O54 1.856(19) . ? W10 O24 1.893(19) . ? W10 O52 1.903(19) . ? W10 O14 1.97(2) . ? W10 O3 2.364(18) . ? W11 O37 1.69(2) . ? W11 O2 1.893(19) . ? W11 O50 1.905(19) . ? W11 O1 1.925(19) . ? W11 O57 1.930(19) . ? W11 O4 2.350(18) . ? W12 O6 1.65(2) . ? W12 O55 1.879(19) . ? W12 O61 1.908(19) . ? W12 O31 1.909(19) . ? W12 O57 1.970(19) . ? W12 O4 2.361(18) . ? O8 C5 1.37(4) . ? O9 C4 1.14(6) . ? O9 C4' 1.56(7) . ? O11 C13 1.29(4) . ? O21 C3 1.31(3) . ? O27 C14 1.12(4) . ? O40 Cu2 2.33(2) 4 ? O49 C2 1.20(4) . ? C1' N6 1.59(6) . ? C2 N4 1.31(3) . ? C3 N1 1.269(17) . ? C4' N3 1.49(7) . ? C5 N2 1.24(4) . ? C7 N2 1.51(4) . ? C8 N2 1.47(4) . ? C9 N3 1.59(4) . ? C10 N3 1.47(4) . ? C11 N1 1.462(18) . ? C12 N1 1.524(17) . ? C13 N5 1.31(4) . ? C14 N6 1.48(4) . ? C15 N4 1.39(4) . ? C17 N5 1.44(4) . ? C18' N5 1.88(7) . ? C19 N4 1.42(4) . ? C20' N6 1.50(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Si1 O5 110.6(11) . . ? O3 Si1 O4 111.1(10) . . ? O5 Si1 O4 110.4(11) . . ? O3 Si1 O10 106.3(11) . . ? O5 Si1 O10 107.9(10) . . ? O4 Si1 O10 110.5(11) . . ? O9 Cu1 OW8 176.1(10) . . ? O9 Cu1 O8 86.2(10) . . ? OW8 Cu1 O8 92.9(10) . . ? O9 Cu1 O21 94.4(9) . . ? OW8 Cu1 O21 86.8(9) . . ? O8 Cu1 O21 175.4(9) . . ? O27 Cu2 O11 94.0(10) . . ? O27 Cu2 O49 174.4(10) . . ? O11 Cu2 O49 89.1(9) . . ? O27 Cu2 OW1 89.5(10) . . ? O11 Cu2 OW1 175.4(9) . . ? O49 Cu2 OW1 87.6(9) . . ? O27 Cu2 O40 94.6(9) . 4_545 ? O11 Cu2 O40 82.2(9) . 4_545 ? O49 Cu2 O40 90.4(8) . 4_545 ? OW1 Cu2 O40 94.6(9) . 4_545 ? O56 W1 O24 102.0(9) . . ? O56 W1 O34 103.3(9) . . ? O24 W1 O34 88.8(8) . . ? O56 W1 O60 99.1(9) . . ? O24 W1 O60 88.1(8) . . ? O34 W1 O60 157.6(8) . . ? O56 W1 O13 100.3(9) . . ? O24 W1 O13 157.7(8) . . ? O34 W1 O13 87.3(8) . . ? O60 W1 O13 87.1(8) . . ? O56 W1 O5 166.8(8) . . ? O24 W1 O5 87.7(7) . . ? O34 W1 O5 85.6(7) . . ? O60 W1 O5 72.1(7) . . ? O13 W1 O5 70.1(7) . . ? O40 W2 O31 104.7(9) . . ? O40 W2 O15 104.2(9) . . ? O31 W2 O15 86.1(8) . . ? O40 W2 O39 98.7(9) . . ? O31 W2 O39 88.2(8) . . ? O15 W2 O39 157.1(8) . . ? O40 W2 O60 97.7(9) . . ? O31 W2 O60 157.5(8) . . ? O15 W2 O60 89.5(8) . . ? O39 W2 O60 87.4(8) . . ? O40 W2 O5 164.9(8) . . ? O31 W2 O5 85.8(7) . . ? O15 W2 O5 87.0(7) . . ? O39 W2 O5 70.5(7) . . ? O60 W2 O5 72.0(7) . . ? O25 W3 O20 99.0(10) . . ? O25 W3 O32 106.9(10) . . ? O20 W3 O32 89.1(8) . . ? O25 W3 O44 104.2(9) . . ? O20 W3 O44 156.6(8) . . ? O32 W3 O44 87.6(8) . . ? O25 W3 O14 96.2(10) . . ? O20 W3 O14 88.4(8) . . ? O32 W3 O14 156.9(8) . . ? O44 W3 O14 85.7(8) . . ? O25 W3 O3 164.8(9) . . ? O20 W3 O3 71.8(7) . . ? O32 W3 O3 85.5(7) . . ? O44 W3 O3 84.8(7) . . ? O14 W3 O3 71.9(7) . . ? O26 W4 O63 101.5(9) . . ? O26 W4 O50 102.0(9) . . ? O63 W4 O50 87.3(8) . . ? O26 W4 O71 99.1(9) . . ? O63 W4 O71 88.7(8) . . ? O50 W4 O71 158.9(8) . . ? O26 W4 O17 98.4(9) . . ? O63 W4 O17 160.1(8) . . ? O50 W4 O17 90.0(8) . . ? O71 W4 O17 86.8(8) . . ? O26 W4 O10 165.9(9) . . ? O63 W4 O10 87.7(7) . . ? O50 W4 O10 89.0(7) . . ? O71 W4 O10 70.1(7) . . ? O17 W4 O10 72.5(7) . . ? O16 W5 O44 105.4(9) . . ? O16 W5 O19 100.6(9) . . ? O44 W5 O19 89.1(8) . . ? O16 W5 O18 99.3(9) . . ? O44 W5 O18 89.5(8) . . ? O19 W5 O18 159.7(8) . . ? O16 W5 O17 95.7(9) . . ? O44 W5 O17 158.9(8) . . ? O19 W5 O17 87.9(8) . . ? O18 W5 O17 86.1(7) . . ? O16 W5 O10 165.5(8) . . ? O44 W5 O10 86.0(7) . . ? O19 W5 O10 88.3(7) . . ? O18 W5 O10 71.4(7) . . ? O17 W5 O10 73.0(7) . . ? O35 W6 O15 102.2(9) . . ? O35 W6 O55 107.0(9) . . ? O15 W6 O55 86.9(8) . . ? O35 W6 O52 97.3(10) . . ? O15 W6 O52 89.2(8) . . ? O55 W6 O52 155.7(8) . . ? O35 W6 O20 102.5(9) . . ? O15 W6 O20 155.2(8) . . ? O55 W6 O20 87.6(8) . . ? O52 W6 O20 86.0(8) . . ? O35 W6 O3 164.9(9) . . ? O15 W6 O3 85.3(7) . . ? O55 W6 O3 86.3(7) . . ? O52 W6 O3 69.5(7) . . ? O20 W6 O3 70.2(7) . . ? O7 W7 O54 103.0(9) . . ? O7 W7 O34 104.6(9) . . ? O54 W7 O34 87.2(8) . . ? O7 W7 O71 99.7(9) . . ? O54 W7 O71 157.2(8) . . ? O34 W7 O71 88.5(8) . . ? O7 W7 O18 97.2(9) . . ? O54 W7 O18 90.4(8) . . ? O34 W7 O18 158.1(7) . . ? O71 W7 O18 85.4(8) . . ? O7 W7 O10 165.7(8) . . ? O54 W7 O10 86.3(7) . . ? O34 W7 O10 86.4(7) . . ? O71 W7 O10 71.1(7) . . ? O18 W7 O10 71.7(7) . . ? O46 W8 O2 104.4(10) . . ? O46 W8 O63 104.0(9) . . ? O2 W8 O63 87.4(8) . . ? O46 W8 O13 96.3(9) . . ? O2 W8 O13 159.1(8) . . ? O63 W8 O13 89.7(8) . . ? O46 W8 O39 97.5(9) . . ? O2 W8 O39 88.8(8) . . ? O63 W8 O39 158.5(8) . . ? O13 W8 O39 86.4(8) . . ? O46 W8 O5 163.5(9) . . ? O2 W8 O5 87.8(7) . . ? O63 W8 O5 87.4(7) . . ? O13 W8 O5 71.5(7) . . ? O39 W8 O5 71.3(7) . . ? O59 W9 O32 104.2(10) . . ? O59 W9 O19 102.3(9) . . ? O32 W9 O19 87.4(8) . . ? O59 W9 O1 99.6(9) . . ? O32 W9 O1 156.2(8) . . ? O19 W9 O1 88.8(8) . . ? O59 W9 O61 99.5(9) . . ? O32 W9 O61 87.5(8) . . ? O19 W9 O61 158.1(8) . . ? O1 W9 O61 87.4(8) . . ? O59 W9 O4 165.9(9) . . ? O32 W9 O4 85.6(7) . . ? O19 W9 O4 88.0(7) . . ? O1 W9 O4 70.8(7) . . ? O61 W9 O4 70.4(7) . . ? O23 W10 O54 106.9(9) . . ? O23 W10 O24 102.8(9) . . ? O54 W10 O24 88.0(8) . . ? O23 W10 O52 95.7(9) . . ? O54 W10 O52 157.4(8) . . ? O24 W10 O52 88.3(8) . . ? O23 W10 O14 98.8(9) . . ? O54 W10 O14 88.6(8) . . ? O24 W10 O14 158.2(8) . . ? O52 W10 O14 86.7(8) . . ? O23 W10 O3 163.6(8) . . ? O54 W10 O3 86.5(7) . . ? O24 W10 O3 86.8(7) . . ? O52 W10 O3 71.0(7) . . ? O14 W10 O3 71.5(7) . . ? O37 W11 O2 101.8(9) . . ? O37 W11 O50 101.5(9) . . ? O2 W11 O50 86.7(8) . . ? O37 W11 O1 99.6(9) . . ? O2 W11 O1 158.6(8) . . ? O50 W11 O1 89.1(8) . . ? O37 W11 O57 98.1(9) . . ? O2 W11 O57 90.0(8) . . ? O50 W11 O57 160.4(8) . . ? O1 W11 O57 87.0(8) . . ? O37 W11 O4 166.4(8) . . ? O2 W11 O4 88.2(7) . . ? O50 W11 O4 88.2(7) . . ? O1 W11 O4 70.7(7) . . ? O57 W11 O4 72.4(7) . . ? O6 W12 O55 102.3(9) . . ? O6 W12 O61 97.5(9) . . ? O55 W12 O61 87.6(8) . . ? O6 W12 O31 106.8(9) . . ? O55 W12 O31 87.4(8) . . ? O61 W12 O31 155.7(8) . . ? O6 W12 O57 99.7(9) . . ? O55 W12 O57 157.9(8) . . ? O61 W12 O57 87.4(8) . . ? O31 W12 O57 88.4(8) . . ? O6 W12 O4 165.1(8) . . ? O55 W12 O4 86.6(7) . . ? O61 W12 O4 70.7(7) . . ? O31 W12 O4 85.3(7) . . ? O57 W12 O4 71.5(7) . . ? W9 O1 W11 125.1(10) . . ? W8 O2 W11 148.0(11) . . ? Si1 O3 W10 125.4(10) . . ? Si1 O3 W3 124.1(10) . . ? W10 O3 W3 92.8(6) . . ? Si1 O3 W6 121.8(10) . . ? W10 O3 W6 92.2(6) . . ? W3 O3 W6 91.1(6) . . ? Si1 O4 W9 123.5(10) . . ? Si1 O4 W11 122.8(10) . . ? W9 O4 W11 93.4(6) . . ? Si1 O4 W12 122.2(10) . . ? W9 O4 W12 93.6(7) . . ? W11 O4 W12 93.3(6) . . ? Si1 O5 W8 124.5(10) . . ? Si1 O5 W2 121.4(10) . . ? W8 O5 W2 93.5(6) . . ? Si1 O5 W1 123.5(10) . . ? W8 O5 W1 93.4(6) . . ? W2 O5 W1 91.9(6) . . ? C5 O8 Cu1 123(2) . . ? C4 O9 C4' 16(4) . . ? C4 O9 Cu1 129(3) . . ? C4' O9 Cu1 114(3) . . ? Si1 O10 W7 124.9(10) . . ? Si1 O10 W5 122.9(10) . . ? W7 O10 W5 93.6(6) . . ? Si1 O10 W4 121.3(10) . . ? W7 O10 W4 93.0(6) . . ? W5 O10 W4 92.6(6) . . ? C13 O11 Cu2 120(2) . . ? W8 O13 W1 125.1(10) . . ? W3 O14 W10 123.7(10) . . ? W6 O15 W2 151.6(11) . . ? W4 O17 W5 121.8(9) . . ? W7 O18 W5 123.3(9) . . ? W9 O19 W5 146.5(11) . . ? W3 O20 W6 126.9(10) . . ? C3 O21 Cu1 117.9(18) . . ? W1 O24 W10 147.6(11) . . ? C14 O27 Cu2 132(3) . . ? W2 O31 W12 150.3(11) . . ? W9 O32 W3 151.7(11) . . ? W1 O34 W7 148.3(11) . . ? W2 O39 W8 124.7(10) . . ? W2 O40 Cu2 149.8(12) . 4 ? W5 O44 W3 147.8(11) . . ? C2 O49 Cu2 127(2) . . ? W4 O50 W11 147.7(11) . . ? W10 O52 W6 127.3(10) . . ? W10 O54 W7 149.4(11) . . ? W12 O55 W6 148.9(11) . . ? W11 O57 W12 122.8(10) . . ? W1 O60 W2 124.1(10) . . ? W12 O61 W9 125.3(10) . . ? W4 O63 W8 147.9(11) . . ? W7 O71 W4 125.8(10) . . ? O49 C2 N4 126(3) . . ? N1 C3 O21 112(3) . . ? N3 C4' O9 93(4) . . ? N2 C5 O8 116(3) . . ? O11 C13 N5 124(3) . . ? O27 C14 N6 121(3) . . ? C3 N1 C11 129(2) . . ? C3 N1 C12 113.4(18) . . ? C11 N1 C12 118(2) . . ? C5 N2 C8 129(3) . . ? C5 N2 C7 117(3) . . ? C8 N2 C7 113(3) . . ? C10 N3 C4' 140(3) . . ? C10 N3 C9 120(2) . . ? C4' N3 C9 100(3) . . ? C2 N4 C15 126(3) . . ? C2 N4 C19 120(3) . . ? C15 N4 C19 113(3) . . ? C13 N5 C17 125(3) . . ? C13 N5 C18' 120(3) . . ? C17 N5 C18' 114(3) . . ? C14 N6 C20' 108(3) . . ? C14 N6 C1' 130(3) . . ? C20' N6 C1' 117(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.302 _refine_diff_density_min -1.837 _refine_diff_density_rms 0.301 # Complex0D RESULTS (APPEND TO CIF) _vrf_PLAT201_2D ; PLAT201_ALERT_2_B Isotropic non-H Atoms in Main Residue(s) .... 1 RESPONSE: The structure contains a high degree of disorder. ; _vrf_PLAT413_2D ; PLAT413_ALERT_2_B Short Inter XH3 .. XHn H11B .. H11B .. 2.02 Ang. PLAT413_ALERT_2_B Short Inter XH3 .. XHn H12C .. H12C .. 2.06 Ang. RESPONSE: The molecule is being subjected to high pressure. Short contacts are to be expected. ; _vrf_PLAT306_2D ; PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ..... OW2 PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ..... OW3 PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ..... OW4 PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ..... OW5 PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ..... OW6 PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ..... OW7 RESPONSE: All noted, all OK. ; _vrf_PLAT601_2D ; PLAT601_ALERT_2_B Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 114 A**3 RESPONSE: Solvent treated using the Sqeeze procedure. ; data_3D _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 826026' #TrackingRef '826026.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H84 Cu K4.88 Mo4 N12 Na1.13 O92 Si2 W20' _chemical_formula_weight 6554.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'p -1' _symmetry_space_group_name_hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.535 _cell_length_b 12.729 _cell_length_c 21.473 _cell_angle_alpha 78.78 _cell_angle_beta 75.26 _cell_angle_gamma 61.18 _cell_volume 2892.6 _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7277 _cell_measurement_theta_min 2.9474 _cell_measurement_theta_max 29.1585 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour darkslategray _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.789 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2948.6 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.024 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.005 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.023 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Smart CCD Apex II' _diffrn_measurement_method 'omega and phi' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17251 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0419 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1095 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.95 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10138 _reflns_number_gt 6451 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Anisotropic thermal parameters were used to refine all non-hydrogen atoms, with the exception for eleven oxygen atoms and two carbon atoms. There is considerable disorder in the positions and occupancies of the Mo and atoms. The molybdenum atoms and ten tungsten were found disordered and were modelled using partial occupancy models over twelve sites. One position was found occupancied by K ion and Na ion with occupancy factor 0.25/0.75. A consequence of the disorder was the need for several, one of which was the oxygen atoms were restrained to have similar Ueq values and to prevent them going 'non-positive-definite' ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0491P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10138 _refine_ls_number_parameters 728 _refine_ls_number_restraints 1552 _refine_ls_R_factor_all 0.0833 _refine_ls_R_factor_gt 0.0494 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1022 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0979 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.916 _refine_ls_restrained_S_all 0.899 _refine_ls_shift/su_max 0.014 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.2340(4) 0.3024(4) 0.2529(3) 0.0167(9) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.55534(7) 0.15244(6) 0.24776(4) 0.0215(3) Uani 0.854(9) 1 d PU . . Mo1 Mo 0.55534(7) 0.15244(6) 0.24776(4) 0.0215(3) Uani 0.146(9) 1 d PU . . W2 W 0.18321(7) 0.43808(6) 0.39275(4) 0.0193(3) Uani 0.856(9) 1 d PU . . Mo2 Mo 0.18321(7) 0.43808(6) 0.39275(4) 0.0193(3) Uani 0.144(9) 1 d PU . . W3 W 0.40997(7) 0.45248(6) 0.24762(4) 0.0191(3) Uani 0.852(9) 1 d PU . . Mo3 Mo 0.40997(7) 0.45248(6) 0.24762(4) 0.0191(3) Uani 0.148(9) 1 d PU . . W4 W 0.45029(7) 0.32300(6) 0.11599(4) 0.0190(3) Uani 0.851(9) 1 d PU . . Mo4 Mo 0.45029(7) 0.32300(6) 0.11599(4) 0.0190(3) Uani 0.149(9) 1 d PU . . W5 W 0.07425(7) 0.61934(5) 0.24387(4) 0.0191(3) Uani 0.850(9) 1 d PU . . Mo5 Mo 0.07425(7) 0.61934(5) 0.24387(4) 0.0191(3) Uani 0.150(9) 1 d PU . . W6 W 0.28218(7) 0.14943(6) 0.11975(4) 0.0185(3) Uani 0.847(9) 1 d PU . . Mo6 Mo 0.28218(7) 0.14943(6) 0.11975(4) 0.0185(3) Uani 0.153(9) 1 d PU . . W7 W 0.07626(7) 0.13761(6) 0.25138(4) 0.0193(3) Uani 0.851(9) 1 d PU . . Mo7 Mo 0.07626(7) 0.13761(6) 0.25138(4) 0.0193(3) Uani 0.149(9) 1 d PU . . W8 W 0.11387(7) 0.48131(6) 0.11597(4) 0.0185(3) Uani 0.852(9) 1 d PU . . Mo8 Mo 0.11387(7) 0.48131(6) 0.11597(4) 0.0185(3) Uani 0.148(9) 1 d PU . . W9 W -0.08634(6) 0.46943(6) 0.25123(4) 0.0193(3) Uani 0.845(9) 1 d PU . . Mo9 Mo -0.08634(6) 0.46943(6) 0.25123(4) 0.0193(3) Uani 0.155(9) 1 d PU . . W10 W 0.02991(7) 0.28155(6) 0.39691(4) 0.0198(3) Uani 0.851(9) 1 d PU . . Mo10 Mo 0.02991(7) 0.28155(6) 0.39691(4) 0.0198(3) Uani 0.149(9) 1 d PU . . W11 W 0.33411(7) 0.13756(6) 0.39675(4) 0.0211(3) Uani 0.830(9) 1 d PU . . Mo11 Mo 0.33411(7) 0.13756(6) 0.39675(4) 0.0211(3) Uani 0.170(9) 1 d PU . . W12 W 0.37887(7) -0.01471(5) 0.25527(4) 0.0204(3) Uani 0.848(9) 1 d PU . . Mo12 Mo 0.37887(7) -0.01471(5) 0.25527(4) 0.0204(3) Uani 0.152(9) 1 d PU . . K1 K 0.5374(4) 0.6211(3) 0.3420(2) 0.0338(11) Uani 1 1 d U . . K2 K -0.0678(4) 0.9843(3) 0.1706(2) 0.0359(11) Uani 1 1 d U . . K3 K -0.3154(5) 0.4307(5) 0.5000(3) 0.0328(13) Uani 0.25 1 d PU . . Na1 Na -0.3154(5) 0.4307(5) 0.5000(3) 0.0328(13) Uani 0.75 1 d PU . . O1 O 0.0218(10) 0.7700(9) 0.2468(6) 0.0262(19) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.2476(10) 0.5615(8) 0.2299(6) 0.0226(15) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.7050(11) 0.0555(9) 0.2545(7) 0.033(2) Uiso 1 1 d U . . O4 O 0.1644(10) 0.3184(8) 0.1095(6) 0.0229(16) Uiso 1 1 d U . . O5 O -0.0253(10) 0.3042(8) 0.2369(6) 0.0219(16) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.1215(10) 0.4246(8) 0.2254(6) 0.0205(16) Uiso 1 1 d U . . O7 O 0.0515(10) 0.4000(8) 0.4290(6) 0.0238(15) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1411(10) 0.1201(8) 0.1616(6) 0.0209(15) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.0857(10) 0.5445(9) 0.0407(6) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . O10 O -0.0475(10) 0.5012(8) 0.1592(6) 0.0228(16) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.0930(12) 0.2765(10) 0.4536(7) 0.038(2) Uiso 1 1 d U . . O12 O -0.0576(10) 0.4073(9) 0.3365(6) 0.0268(16) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.2924(10) 0.2847(9) 0.4292(6) 0.0244(15) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.3659(10) 0.3035(8) 0.2259(6) 0.0217(15) Uiso 1 1 d U . . O15 O 0.2407(10) 0.1842(8) 0.2294(6) 0.0211(16) Uiso 1 1 d U . . O16 O 0.2045(10) 0.2921(8) 0.3324(6) 0.0213(15) Uiso 1 1 d U . . O17 O 0.4087(11) 0.0357(9) 0.4529(6) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.1672(10) 0.1598(9) 0.4334(6) 0.0267(16) Uani 1 1 d U . . O19 O -0.2416(10) 0.5209(9) 0.2620(6) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3107(10) 0.1027(8) 0.0459(6) 0.0243(19) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.4630(10) 0.5484(9) 0.2559(6) 0.0251(18) Uani 1 1 d U . . O25 O -0.3123(12) 0.5980(10) 0.4196(7) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O26 O -0.5184(12) 0.5624(11) 0.5673(8) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . O27 O -0.3374(12) 0.2560(11) 0.5728(8) 0.055(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.2210(10) -0.0106(8) 0.2677(6) 0.0228(15) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.4700(10) -0.1656(9) 0.2660(6) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.0801(10) 0.6234(8) 0.1537(6) 0.0229(15) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.2861(10) 0.4365(8) 0.1073(6) 0.0254(17) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.0568(10) 0.1753(8) 0.3373(6) 0.0227(16) Uiso 1 1 d U . . O33 O 0.5831(10) 0.1959(8) 0.1579(6) 0.0242(16) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.4639(10) 0.4359(8) 0.1566(6) 0.0242(16) Uiso 1 1 d U . . O35 O 0.5309(10) 0.3336(9) 0.0422(6) 0.0256(19) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.1704(11) 0.5266(9) 0.4476(6) 0.029(2) Uiso 1 1 d U . . O37 O 0.5503(10) 0.3018(9) 0.2600(6) 0.0228(15) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.4032(10) 0.2028(8) 0.1094(6) 0.0224(14) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.3834(10) 0.0022(8) 0.1622(6) 0.0228(16) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.3424(10) 0.0353(8) 0.3376(6) 0.0232(14) Uani 1 1 d U . . O41 O -0.0808(10) 0.6104(8) 0.2606(6) 0.0219(16) Uiso 1 1 d U . . O42 O -0.0258(10) 0.0803(8) 0.2607(6) 0.0229(18) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.4670(10) 0.1521(8) 0.3338(6) 0.0248(15) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.3285(10) 0.4331(8) 0.3314(6) 0.0234(16) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.4982(10) 0.0453(8) 0.2358(6) 0.0230(14) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.0922(10) 0.5509(9) 0.3315(6) 0.0245(17) Uani 1 1 d U . . C4 C -0.2386(17) 0.6344(15) 0.4226(9) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.1714 0.5828 0.4425 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.2361(19) 0.1667(17) 0.5679(12) 0.045(5) Uiso 1 1 d U . . H5 H -0.2190 0.1094 0.5409 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.5429(19) 0.6728(18) 0.5605(13) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . H9 H -0.4892 0.6963 0.5300 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.664(2) 0.8792(15) 0.5804(12) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . H21A H -0.7373 0.9268 0.6094 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.6759 0.9059 0.5366 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H21C H -0.5952 0.8877 0.5865 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.7259(18) 0.7235(18) 0.6450(12) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . H22A H -0.7900 0.7955 0.6641 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.6824 0.6674 0.6776 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -0.7623 0.6883 0.6266 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.340(3) 0.8229(19) 0.3629(16) 0.093(12) Uani 1 1 d U . . H23A H -0.3314 0.8954 0.3508 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.4212 0.8415 0.3885 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H23C H -0.3302 0.7879 0.3248 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.164(2) 0.7822(18) 0.4092(13) 0.056(7) Uani 1 1 d U . . H24A H -0.1855 0.8623 0.3891 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0804 0.7292 0.3904 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.1694 0.7818 0.4547 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.175(3) 0.2314(19) 0.6455(14) 0.076(9) Uani 1 1 d U . . H25A H -0.1024 0.2047 0.6635 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.2425 0.2336 0.6795 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H25C H -0.1964 0.3105 0.6239 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.024(2) 0.0566(17) 0.5850(13) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.0233 0.0588 0.6132 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.0115 0.0704 0.5409 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H26C H -0.0226 -0.0208 0.5914 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.2495(14) 0.7409(12) 0.3992(9) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . N5 N -0.1502(15) 0.1488(12) 0.5994(8) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . N6 N -0.6377(14) 0.7536(13) 0.5935(9) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.0000 1.0000 0.0000 0.0220(7) Uani 1 2 d SU . . O23 O 0.1241(11) 0.9286(9) 0.0597(6) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . O24 O -0.1067(11) 1.1461(9) 0.0602(7) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.0939(11) 0.9095(9) 0.0637(6) 0.0300(19) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.2369(16) 0.9047(13) 0.0441(9) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.2626 0.9363 0.0037 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1150(16) 0.8296(14) 0.0504(10) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . H3 H -0.0697 0.7940 0.0121 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1817(18) 1.2524(14) 0.0451(11) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . H2 H -0.2068 1.2669 0.0058 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3184(14) 0.8407(11) 0.0789(9) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . N2 N -0.2259(13) 1.3405(12) 0.0774(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . N3 N -0.1911(13) 0.7930(12) 0.0838(9) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.4443(17) 0.8197(16) 0.0588(12) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.4904 0.7703 0.0920 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4473 0.8952 0.0512 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.4800 0.7795 0.0198 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.2073(19) 0.7043(14) 0.0609(12) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . H10A H -0.2675 0.6860 0.0920 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.1298 0.6326 0.0549 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H10C H -0.2356 0.7347 0.0205 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.315(2) 1.4625(16) 0.0557(13) 0.052(6) Uiso 1 1 d U . . H28A H -0.3368 1.5171 0.0872 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.3880 1.4609 0.0507 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H28C H -0.2776 1.4888 0.0151 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.285(2) 0.790(2) 0.1419(13) 0.064(7) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.3563 0.7443 0.1616 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2516 0.7375 0.1379 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.2228 0.8530 0.1682 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.200(2) 1.3309(19) 0.1434(12) 0.071(9) Uani 1 1 d U . . H27A H -0.2426 1.4092 0.1593 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.1128 1.2990 0.1410 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H27C H -0.2294 1.2783 0.1722 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.268(3) 0.840(2) 0.1462(14) 0.079(8) Uani 1 1 d U . . H8A H -0.3193 0.8007 0.1639 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.3199 0.9254 0.1395 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H8C H -0.2155 0.8258 0.1757 0.094 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.018(2) 0.0180(19) 0.013(2) -0.0054(17) 0.0064(19) -0.0104(17) W1 0.0147(5) 0.0248(4) 0.0219(5) -0.0032(3) -0.0010(4) -0.0073(3) Mo1 0.0147(5) 0.0248(4) 0.0219(5) -0.0032(3) -0.0010(4) -0.0073(3) W2 0.0267(5) 0.0249(4) 0.0089(4) -0.0059(3) 0.0041(4) -0.0158(3) Mo2 0.0267(5) 0.0249(4) 0.0089(4) -0.0059(3) 0.0041(4) -0.0158(3) W3 0.0207(5) 0.0246(4) 0.0166(5) -0.0058(3) 0.0033(4) -0.0156(3) Mo3 0.0207(5) 0.0246(4) 0.0166(5) -0.0058(3) 0.0033(4) -0.0156(3) W4 0.0169(5) 0.0297(5) 0.0099(5) -0.0050(3) 0.0068(4) -0.0135(3) Mo4 0.0169(5) 0.0297(5) 0.0099(5) -0.0050(3) 0.0068(4) -0.0135(3) W5 0.0215(5) 0.0153(4) 0.0178(5) -0.0037(3) -0.0002(4) -0.0073(3) Mo5 0.0215(5) 0.0153(4) 0.0178(5) -0.0037(3) -0.0002(4) -0.0073(3) W6 0.0257(5) 0.0210(4) 0.0095(5) -0.0048(3) 0.0016(4) -0.0124(3) Mo6 0.0257(5) 0.0210(4) 0.0095(5) -0.0048(3) 0.0016(4) -0.0124(3) W7 0.0221(5) 0.0250(4) 0.0170(5) -0.0041(3) 0.0013(4) -0.0170(3) Mo7 0.0221(5) 0.0250(4) 0.0170(5) -0.0041(3) 0.0013(4) -0.0170(3) W8 0.0195(5) 0.0215(4) 0.0096(5) -0.0001(3) 0.0007(4) -0.0076(3) Mo8 0.0195(5) 0.0215(4) 0.0096(5) -0.0001(3) 0.0007(4) -0.0076(3) W9 0.0135(4) 0.0255(4) 0.0153(5) -0.0026(3) 0.0023(4) -0.0082(3) Mo9 0.0135(4) 0.0255(4) 0.0153(5) -0.0026(3) 0.0023(4) -0.0082(3) W10 0.0225(5) 0.0315(5) 0.0084(4) -0.0020(3) 0.0053(4) -0.0185(3) Mo10 0.0225(5) 0.0315(5) 0.0084(4) -0.0020(3) 0.0053(4) -0.0185(3) W11 0.0262(5) 0.0245(4) 0.0116(5) 0.0011(3) -0.0042(4) -0.0114(3) Mo11 0.0262(5) 0.0245(4) 0.0116(5) 0.0011(3) -0.0042(4) -0.0114(3) W12 0.0250(5) 0.0149(4) 0.0194(5) -0.0019(3) -0.0047(4) -0.0071(3) Mo12 0.0250(5) 0.0149(4) 0.0194(5) -0.0019(3) -0.0047(4) -0.0071(3) K1 0.033(2) 0.034(2) 0.029(3) -0.0049(19) -0.003(2) -0.0115(18) K2 0.046(3) 0.040(2) 0.018(2) -0.0044(18) -0.001(2) -0.0180(19) K3 0.025(2) 0.037(3) 0.032(4) -0.003(2) 0.003(2) -0.015(2) Na1 0.025(2) 0.037(3) 0.032(4) -0.003(2) 0.003(2) -0.015(2) O1 0.026(4) 0.023(3) 0.023(4) -0.002(3) 0.004(4) -0.010(3) O2 0.022(2) 0.022(3) 0.021(3) -0.003(3) 0.000(2) -0.010(2) O5 0.021(3) 0.022(2) 0.019(3) -0.001(2) 0.002(3) -0.010(2) O7 0.025(3) 0.024(3) 0.024(3) -0.004(3) 0.000(3) -0.014(2) O8 0.019(3) 0.021(3) 0.021(3) -0.003(3) 0.003(2) -0.010(2) O9 0.022(4) 0.026(4) 0.019(4) 0.001(3) 0.004(3) -0.005(3) O10 0.020(3) 0.022(3) 0.020(3) -0.002(3) 0.003(3) -0.007(2) O12 0.023(3) 0.025(3) 0.022(2) -0.001(2) 0.003(2) -0.007(2) O13 0.024(3) 0.026(3) 0.022(3) -0.002(2) -0.001(3) -0.011(2) O17 0.030(4) 0.028(3) 0.022(4) 0.006(3) -0.002(3) -0.011(3) O18 0.026(3) 0.025(3) 0.020(3) 0.002(3) 0.003(2) -0.009(2) O19 0.022(3) 0.032(4) 0.023(4) -0.003(3) 0.001(3) -0.008(3) O20 0.025(4) 0.020(4) 0.020(3) -0.006(3) 0.008(3) -0.009(3) O21 0.025(4) 0.028(3) 0.023(4) -0.005(3) 0.005(3) -0.016(3) O25 0.030(4) 0.036(4) 0.039(4) -0.002(3) 0.006(4) -0.012(3) O26 0.035(5) 0.044(4) 0.043(6) -0.009(5) 0.013(4) -0.014(4) O27 0.035(5) 0.047(4) 0.039(6) 0.008(4) 0.020(4) -0.002(4) O28 0.023(3) 0.020(3) 0.019(3) -0.003(3) 0.004(3) -0.008(2) O29 0.026(4) 0.022(3) 0.020(4) -0.003(3) 0.005(4) -0.007(3) O30 0.021(3) 0.020(3) 0.021(3) -0.001(2) 0.002(3) -0.007(2) O31 0.020(2) 0.022(3) 0.020(3) 0.001(3) 0.007(2) -0.004(2) O33 0.019(3) 0.021(3) 0.023(3) -0.001(2) 0.007(3) -0.006(2) O35 0.021(4) 0.032(4) 0.020(4) -0.003(3) 0.002(3) -0.011(3) O37 0.018(3) 0.025(3) 0.019(3) -0.001(3) 0.004(3) -0.009(2) O38 0.018(3) 0.019(2) 0.019(3) 0.001(2) 0.007(2) -0.006(2) O39 0.019(3) 0.019(3) 0.021(3) 0.000(3) 0.006(3) -0.006(2) O40 0.023(3) 0.018(3) 0.019(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.007(2) O42 0.024(3) 0.027(4) 0.018(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.014(3) O43 0.020(3) 0.022(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.002(2) -0.006(2) O44 0.019(2) 0.021(3) 0.021(3) 0.000(2) 0.003(2) -0.006(2) O45 0.018(3) 0.019(3) 0.020(3) 0.002(2) 0.005(2) -0.005(2) O46 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.005(2) C4 0.030(8) 0.035(5) 0.015(9) -0.002(6) 0.000(6) -0.011(5) C9 0.022(9) 0.048(6) 0.069(14) -0.014(9) 0.015(7) -0.014(6) C21 0.082(17) 0.037(7) 0.059(17) 0.006(9) -0.053(15) -0.017(8) C22 0.020(10) 0.070(13) 0.046(14) -0.007(10) 0.001(7) -0.011(9) C23 0.11(2) 0.061(14) 0.12(3) 0.041(16) -0.08(2) -0.036(15) C24 0.056(15) 0.053(12) 0.07(2) -0.023(12) -0.007(15) -0.032(10) C25 0.11(2) 0.058(14) 0.08(2) -0.020(12) -0.037(19) -0.047(13) C26 0.050(12) 0.058(13) 0.057(18) 0.012(11) -0.020(13) -0.020(9) N4 0.028(9) 0.031(7) 0.039(11) -0.008(6) -0.006(9) -0.008(6) N5 0.046(8) 0.039(8) 0.019(9) 0.003(6) 0.010(8) -0.031(6) N6 0.028(8) 0.040(6) 0.034(10) -0.006(6) -0.005(6) -0.010(5) Cu1 0.0217(17) 0.0245(14) 0.0210(17) -0.0029(12) -0.0027(15) -0.0116(12) O23 0.030(4) 0.037(5) 0.024(5) -0.006(4) -0.001(4) -0.017(4) O24 0.034(5) 0.033(4) 0.027(5) -0.002(3) -0.004(5) -0.015(4) O22 0.032(4) 0.031(4) 0.026(4) -0.006(4) -0.001(4) -0.015(3) C1 0.029(6) 0.033(9) 0.018(9) -0.006(7) -0.005(6) -0.016(8) C3 0.020(10) 0.033(9) 0.033(11) -0.006(8) -0.001(8) -0.010(7) C2 0.043(12) 0.030(7) 0.037(12) -0.001(6) -0.015(11) -0.018(6) N1 0.033(7) 0.029(8) 0.041(10) 0.008(7) -0.013(8) -0.018(7) N2 0.029(9) 0.033(6) 0.020(9) 0.006(6) -0.003(8) -0.018(6) N3 0.015(8) 0.044(8) 0.033(10) -0.007(7) -0.001(7) -0.013(6) C6 0.025(8) 0.050(11) 0.075(17) -0.041(12) 0.004(10) -0.016(8) C10 0.051(14) 0.024(9) 0.058(16) 0.003(9) -0.021(13) -0.014(8) C7 0.063(15) 0.091(17) 0.039(13) 0.022(13) -0.020(12) -0.041(14) C27 0.11(2) 0.067(14) 0.047(16) -0.001(12) -0.051(19) -0.027(14) C8 0.069(19) 0.11(2) 0.060(18) -0.048(16) 0.036(12) -0.056(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O14 1.613(13) . ? Si1 O15 1.636(10) . ? Si1 O16 1.646(13) . ? Si1 O6 1.646(10) . ? W1 O3 1.703(11) . ? W1 O33 1.892(13) . ? W1 O43 1.897(13) . ? W1 O45 1.900(10) . ? W1 O37 1.938(10) . ? W1 O14 2.318(9) . ? W2 O36 1.712(11) . ? W2 O7 1.881(12) . ? W2 O46 1.882(10) . ? W2 O13 1.916(9) . ? W2 O44 1.939(13) . ? W2 O16 2.342(10) . ? W3 O21 1.701(10) . ? W3 O44 1.864(13) . ? W3 O37 1.906(9) . ? W3 O34 1.916(13) . ? W3 O2 1.918(9) . ? W3 O14 2.368(9) . ? W4 O35 1.669(14) . ? W4 O31 1.893(10) . ? W4 O34 1.912(10) . ? W4 O38 1.926(10) . ? W4 O33 1.949(9) . ? W4 O14 2.346(13) . ? W5 O1 1.710(10) . ? W5 O2 1.888(11) . ? W5 O30 1.911(12) . ? W5 O46 1.934(12) . ? W5 O41 1.939(11) . ? W5 O6 2.345(9) . ? W6 O20 1.693(12) . ? W6 O38 1.890(11) . ? W6 O39 1.893(9) . ? W6 O4 1.942(9) . ? W6 O8 1.943(12) . ? W6 O15 2.360(12) . ? W7 O42 1.709(10) . ? W7 O5 1.886(9) . ? W7 O8 1.902(13) . ? W7 O32 1.922(12) . ? W7 O28 1.934(9) . ? W7 O15 2.323(11) . ? W8 O9 1.701(11) . ? W8 O4 1.877(9) . ? W8 O10 1.913(12) . ? W8 O31 1.916(11) . ? W8 O30 1.940(10) . ? W8 O6 2.332(11) . ? W9 O19 1.695(11) . ? W9 O41 1.880(9) . ? W9 O12 1.900(12) . ? W9 O5 1.920(9) . ? W9 O10 1.922(13) . ? W9 O6 2.319(11) . ? W10 O11 1.724(15) . ? W10 O32 1.896(10) . ? W10 O18 1.903(9) . ? W10 O12 1.916(10) . ? W10 O7 1.926(9) . ? W10 O16 2.323(12) . ? W11 O17 1.676(10) . ? W11 O13 1.909(10) . ? W11 O43 1.921(13) . ? W11 O18 1.938(12) . ? W11 O40 1.940(11) . ? W11 O16 2.328(9) . ? W12 O29 1.701(10) . ? W12 O40 1.867(12) . ? W12 O28 1.905(11) . ? W12 O45 1.912(11) . ? W12 O39 1.958(12) . ? W12 O15 2.331(9) . ? K1 O27 2.661(16) 2_566 ? K1 O19 2.697(14) 1_655 ? K1 O25 2.700(13) 1_655 ? K1 O21 2.741(11) . ? K1 O29 2.741(11) 1_565 ? K1 O26 2.799(15) 2_566 ? K2 O42 2.751(11) 1_565 ? K2 O1 2.761(11) . ? K2 O3 2.777(15) 1_465 ? K2 O22 2.797(12) . ? K2 O24 2.797(13) . ? K2 O23 2.840(15) . ? K3 O25 2.475(14) . ? K3 O26 2.517(16) . ? K3 O27 2.547(15) . ? K3 O11 2.586(15) . ? K3 O36 2.663(11) 2_566 ? K3 O26 2.782(14) 2_466 ? K3 C5 3.17(2) . ? K3 C4 3.21(2) . ? K3 C9 3.24(2) . ? K3 C9 3.27(2) 2_466 ? O3 K2 2.777(15) 1_645 ? O19 K1 2.697(14) 1_455 ? O25 C4 1.235(19) . ? O25 K1 2.700(13) 1_455 ? O26 C9 1.27(2) . ? O26 Na1 2.782(14) 2_466 ? O26 K3 2.782(14) 2_466 ? O26 K1 2.799(15) 2_566 ? O27 C5 1.23(2) . ? O27 K1 2.661(16) 2_566 ? O29 K1 2.741(11) 1_545 ? O36 Na1 2.663(11) 2_566 ? O36 K3 2.663(11) 2_566 ? O42 K2 2.751(11) 1_545 ? C4 N4 1.30(2) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N5 1.32(2) . ? C5 H5 0.9300 . ? C9 N6 1.28(3) . ? C9 K3 3.27(2) 2_466 ? C9 H9 0.9300 . ? C21 N6 1.45(2) . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? C22 N6 1.49(3) . ? C22 H22A 0.9600 . ? C22 H22B 0.9600 . ? C22 H22C 0.9600 . ? C23 N4 1.41(2) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 N4 1.48(2) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 N5 1.45(2) . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 N5 1.44(3) . ? C26 H26A 0.9600 . ? C26 H26B 0.9600 . ? C26 H26C 0.9600 . ? Cu1 O23 2.023(10) . ? Cu1 O23 2.023(10) 2_575 ? Cu1 O22 2.111(13) . ? Cu1 O22 2.111(13) 2_575 ? Cu1 O24 2.139(12) 2_575 ? Cu1 O24 2.139(12) . ? O23 C1 1.26(2) . ? O24 C2 1.256(18) . ? O22 C3 1.264(18) . ? C1 N1 1.273(18) . ? C1 H1 0.9300 . ? C3 N3 1.26(2) . ? C3 H3 0.9300 . ? C2 N2 1.25(2) . ? C2 H2 0.9300 . ? N1 C6 1.43(2) . ? N1 C7 1.44(3) . ? N2 C28 1.48(2) . ? N2 C27 1.50(2) . ? N3 C10 1.43(2) . ? N3 C8 1.48(3) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 Si1 O15 108.7(6) . . ? O14 Si1 O16 110.2(6) . . ? O15 Si1 O16 108.1(6) . . ? O14 Si1 O6 111.0(6) . . ? O15 Si1 O6 109.2(5) . . ? O16 Si1 O6 109.5(6) . . ? O3 W1 O33 98.0(6) . . ? O3 W1 O43 103.5(6) . . ? O33 W1 O43 158.5(4) . . ? O3 W1 O45 101.3(5) . . ? O33 W1 O45 91.8(5) . . ? O43 W1 O45 85.2(5) . . ? O3 W1 O37 99.7(5) . . ? O33 W1 O37 87.0(5) . . ? O43 W1 O37 88.3(5) . . ? O45 W1 O37 159.0(4) . . ? O3 W1 O14 170.2(5) . . ? O33 W1 O14 74.3(4) . . ? O43 W1 O14 84.2(4) . . ? O45 W1 O14 85.2(4) . . ? O37 W1 O14 74.2(4) . . ? O36 W2 O7 102.4(6) . . ? O36 W2 O46 103.0(5) . . ? O7 W2 O46 90.7(5) . . ? O36 W2 O13 98.8(5) . . ? O7 W2 O13 88.4(5) . . ? O46 W2 O13 157.8(5) . . ? O36 W2 O44 100.8(5) . . ? O7 W2 O44 156.7(5) . . ? O46 W2 O44 85.6(5) . . ? O13 W2 O44 86.5(5) . . ? O36 W2 O16 170.3(5) . . ? O7 W2 O16 72.7(5) . . ? O46 W2 O16 85.6(4) . . ? O13 W2 O16 73.0(4) . . ? O44 W2 O16 84.0(4) . . ? O36 W2 K3 24.9(4) . 2_566 ? O7 W2 K3 121.7(4) . 2_566 ? O46 W2 K3 115.2(3) . 2_566 ? O13 W2 K3 83.7(3) . 2_566 ? O44 W2 K3 80.3(3) . 2_566 ? O16 W2 K3 152.6(2) . 2_566 ? O21 W3 O44 102.0(5) . . ? O21 W3 O37 100.4(5) . . ? O44 W3 O37 90.9(5) . . ? O21 W3 O34 100.6(5) . . ? O44 W3 O34 157.2(4) . . ? O37 W3 O34 87.5(5) . . ? O21 W3 O2 102.0(4) . . ? O44 W3 O2 85.5(5) . . ? O37 W3 O2 157.6(4) . . ? O34 W3 O2 87.4(5) . . ? O21 W3 O14 171.3(5) . . ? O44 W3 O14 84.6(4) . . ? O37 W3 O14 73.6(4) . . ? O34 W3 O14 73.2(4) . . ? O2 W3 O14 84.0(4) . . ? O35 W4 O31 102.6(5) . . ? O35 W4 O34 100.3(5) . . ? O31 W4 O34 90.2(4) . . ? O35 W4 O38 102.5(5) . . ? O31 W4 O38 86.0(4) . . ? O34 W4 O38 157.2(6) . . ? O35 W4 O33 99.9(5) . . ? O31 W4 O33 157.4(5) . . ? O34 W4 O33 87.7(4) . . ? O38 W4 O33 87.2(4) . . ? O35 W4 O14 170.4(4) . . ? O31 W4 O14 85.2(5) . . ? O34 W4 O14 73.8(5) . . ? O38 W4 O14 83.5(4) . . ? O33 W4 O14 72.7(4) . . ? O1 W5 O2 101.7(5) . . ? O1 W5 O30 97.3(5) . . ? O2 W5 O30 91.2(5) . . ? O1 W5 O46 104.6(5) . . ? O2 W5 O46 84.0(5) . . ? O30 W5 O46 158.0(4) . . ? O1 W5 O41 101.1(5) . . ? O2 W5 O41 157.1(4) . . ? O30 W5 O41 88.2(5) . . ? O46 W5 O41 88.0(5) . . ? O1 W5 O6 169.0(4) . . ? O2 W5 O6 85.3(4) . . ? O30 W5 O6 73.9(4) . . ? O46 W5 O6 84.3(4) . . ? O41 W5 O6 72.6(4) . . ? O20 W6 O38 101.6(5) . . ? O20 W6 O39 99.3(5) . . ? O38 W6 O39 90.4(4) . . ? O20 W6 O4 102.8(5) . . ? O38 W6 O4 86.3(4) . . ? O39 W6 O4 157.9(5) . . ? O20 W6 O8 100.3(5) . . ? O38 W6 O8 158.0(5) . . ? O39 W6 O8 87.9(4) . . ? O4 W6 O8 87.0(4) . . ? O20 W6 O15 170.4(4) . . ? O38 W6 O15 85.2(4) . . ? O39 W6 O15 73.7(4) . . ? O4 W6 O15 84.2(4) . . ? O8 W6 O15 73.3(4) . . ? O42 W7 O5 102.1(4) . . ? O42 W7 O8 98.5(5) . . ? O5 W7 O8 92.6(5) . . ? O42 W7 O32 102.9(5) . . ? O5 W7 O32 84.3(4) . . ? O8 W7 O32 158.6(5) . . ? O42 W7 O28 98.6(4) . . ? O5 W7 O28 159.0(4) . . ? O8 W7 O28 87.5(5) . . ? O32 W7 O28 88.1(4) . . ? O42 W7 O15 169.6(5) . . ? O5 W7 O15 86.3(4) . . ? O8 W7 O15 74.9(4) . . ? O32 W7 O15 83.8(4) . . ? O28 W7 O15 73.5(4) . . ? O42 W7 K2 32.0(4) . 1_545 ? O5 W7 K2 103.9(3) . 1_545 ? O8 W7 K2 66.5(3) . 1_545 ? O32 W7 K2 134.8(3) . 1_545 ? O28 W7 K2 95.3(3) . 1_545 ? O15 W7 K2 140.3(3) . 1_545 ? O9 W8 O4 102.4(5) . . ? O9 W8 O10 100.6(5) . . ? O4 W8 O10 89.9(5) . . ? O9 W8 O31 102.5(5) . . ? O4 W8 O31 86.4(4) . . ? O10 W8 O31 156.9(5) . . ? O9 W8 O30 99.0(5) . . ? O4 W8 O30 158.4(4) . . ? O10 W8 O30 88.4(5) . . ? O31 W8 O30 86.7(4) . . ? O9 W8 O6 170.0(5) . . ? O4 W8 O6 85.2(4) . . ? O10 W8 O6 72.8(4) . . ? O31 W8 O6 84.1(4) . . ? O30 W8 O6 73.7(4) . . ? O19 W9 O41 100.2(5) . . ? O19 W9 O12 101.3(6) . . ? O41 W9 O12 91.3(5) . . ? O19 W9 O5 101.7(5) . . ? O41 W9 O5 158.1(5) . . ? O12 W9 O5 84.6(5) . . ? O19 W9 O10 100.5(5) . . ? O41 W9 O10 88.2(5) . . ? O12 W9 O10 158.0(5) . . ? O5 W9 O10 87.7(5) . . ? O19 W9 O6 171.2(5) . . ? O41 W9 O6 74.2(4) . . ? O12 W9 O6 85.8(5) . . ? O5 W9 O6 84.1(4) . . ? O10 W9 O6 72.9(4) . . ? O11 W10 O32 102.2(5) . . ? O11 W10 O18 101.4(5) . . ? O32 W10 O18 90.3(4) . . ? O11 W10 O12 100.1(5) . . ? O32 W10 O12 85.5(4) . . ? O18 W10 O12 158.4(6) . . ? O11 W10 O7 101.1(6) . . ? O32 W10 O7 156.3(6) . . ? O18 W10 O7 88.5(4) . . ? O12 W10 O7 87.1(4) . . ? O11 W10 O16 172.0(5) . . ? O32 W10 O16 84.5(5) . . ? O18 W10 O16 74.0(5) . . ? O12 W10 O16 84.5(4) . . ? O7 W10 O16 72.5(5) . . ? O11 W10 K3 26.6(4) . . ? O32 W10 K3 114.8(4) . . ? O18 W10 K3 122.7(4) . . ? O12 W10 K3 78.0(4) . . ? O7 W10 K3 85.4(4) . . ? O16 W10 K3 152.4(2) . . ? O17 W11 O13 101.5(5) . . ? O17 W11 O43 102.5(5) . . ? O13 W11 O43 90.0(5) . . ? O17 W11 O18 99.3(5) . . ? O13 W11 O18 89.0(5) . . ? O43 W11 O18 157.9(4) . . ? O17 W11 O40 101.6(5) . . ? O13 W11 O40 156.9(4) . . ? O43 W11 O40 84.8(5) . . ? O18 W11 O40 87.4(5) . . ? O17 W11 O16 170.8(6) . . ? O13 W11 O16 73.4(4) . . ? O43 W11 O16 85.3(4) . . ? O18 W11 O16 73.3(4) . . ? O40 W11 O16 83.7(4) . . ? O29 W12 O40 102.9(5) . . ? O29 W12 O28 100.2(5) . . ? O40 W12 O28 91.3(5) . . ? O29 W12 O45 101.8(5) . . ? O40 W12 O45 85.4(5) . . ? O28 W12 O45 158.0(4) . . ? O29 W12 O39 99.8(5) . . ? O40 W12 O39 157.2(4) . . ? O28 W12 O39 87.5(5) . . ? O45 W12 O39 87.2(5) . . ? O29 W12 O15 170.8(4) . . ? O40 W12 O15 84.5(4) . . ? O28 W12 O15 73.8(4) . . ? O45 W12 O15 84.2(4) . . ? O39 W12 O15 73.3(4) . . ? O27 K1 O19 169.0(4) 2_566 1_655 ? O27 K1 O25 91.1(5) 2_566 1_655 ? O19 K1 O25 80.4(4) 1_655 1_655 ? O27 K1 O21 107.7(4) 2_566 . ? O19 K1 O21 82.4(4) 1_655 . ? O25 K1 O21 155.8(4) 1_655 . ? O27 K1 O29 85.4(4) 2_566 1_565 ? O19 K1 O29 91.1(4) 1_655 1_565 ? O25 K1 O29 111.3(4) 1_655 1_565 ? O21 K1 O29 85.8(3) . 1_565 ? O27 K1 O26 77.9(4) 2_566 2_566 ? O19 K1 O26 107.1(4) 1_655 2_566 ? O25 K1 O26 79.6(4) 1_655 2_566 ? O21 K1 O26 89.4(4) . 2_566 ? O29 K1 O26 160.4(4) 1_565 2_566 ? O27 K1 Na1 39.2(3) 2_566 2_566 ? O19 K1 Na1 146.0(3) 1_655 2_566 ? O25 K1 Na1 87.6(4) 1_655 2_566 ? O21 K1 Na1 97.4(3) . 2_566 ? O29 K1 Na1 122.9(3) 1_565 2_566 ? O26 K1 Na1 39.0(3) 2_566 2_566 ? O27 K1 K3 39.2(3) 2_566 2_566 ? O19 K1 K3 146.0(3) 1_655 2_566 ? O25 K1 K3 87.6(4) 1_655 2_566 ? O21 K1 K3 97.4(3) . 2_566 ? O29 K1 K3 122.9(3) 1_565 2_566 ? O26 K1 K3 39.0(3) 2_566 2_566 ? Na1 K1 K3 0.00(18) 2_566 2_566 ? O27 K1 K3 84.8(3) 2_566 1_655 ? O19 K1 K3 92.3(3) 1_655 1_655 ? O25 K1 K3 36.4(3) 1_655 1_655 ? O21 K1 K3 128.3(3) . 1_655 ? O29 K1 K3 145.9(3) 1_565 1_655 ? O26 K1 K3 43.2(3) 2_566 1_655 ? Na1 K1 K3 61.07(15) 2_566 1_655 ? K3 K1 K3 61.07(15) 2_566 1_655 ? O27 K1 Na1 84.8(3) 2_566 1_655 ? O19 K1 Na1 92.3(3) 1_655 1_655 ? O25 K1 Na1 36.4(3) 1_655 1_655 ? O21 K1 Na1 128.3(3) . 1_655 ? O29 K1 Na1 145.9(3) 1_565 1_655 ? O26 K1 Na1 43.2(3) 2_566 1_655 ? Na1 K1 Na1 61.07(15) 2_566 1_655 ? K3 K1 Na1 61.07(15) 2_566 1_655 ? K3 K1 Na1 0.0(2) 1_655 1_655 ? O42 K2 O1 86.0(3) 1_565 . ? O42 K2 O3 80.6(4) 1_565 1_465 ? O1 K2 O3 88.7(4) . 1_465 ? O42 K2 O22 170.3(4) 1_565 . ? O1 K2 O22 101.1(3) . . ? O3 K2 O22 105.9(4) 1_465 . ? O42 K2 O24 108.5(3) 1_565 . ? O1 K2 O24 159.9(4) . . ? O3 K2 O24 106.9(4) 1_465 . ? O22 K2 O24 63.0(3) . . ? O42 K2 O23 112.1(4) 1_565 . ? O1 K2 O23 100.6(4) . . ? O3 K2 O23 164.6(3) 1_465 . ? O22 K2 O23 60.4(4) . . ? O24 K2 O23 61.5(4) . . ? O42 K2 Cu1 133.7(3) 1_565 . ? O1 K2 Cu1 122.7(3) . . ? O3 K2 Cu1 129.8(3) 1_465 . ? O22 K2 Cu1 36.7(3) . . ? O24 K2 Cu1 37.3(3) . . ? O23 K2 Cu1 34.9(2) . . ? O42 K2 Mo7 19.2(3) 1_565 1_565 ? O1 K2 Mo7 94.3(2) . 1_565 ? O3 K2 Mo7 98.1(2) 1_465 1_565 ? O22 K2 Mo7 151.6(3) . 1_565 ? O24 K2 Mo7 95.8(2) . 1_565 ? O23 K2 Mo7 93.5(2) . 1_565 ? Cu1 K2 Mo7 115.19(12) . 1_565 ? O42 K2 W7 19.2(3) 1_565 1_565 ? O1 K2 W7 94.3(2) . 1_565 ? O3 K2 W7 98.1(2) 1_465 1_565 ? O22 K2 W7 151.6(3) . 1_565 ? O24 K2 W7 95.8(2) . 1_565 ? O23 K2 W7 93.5(2) . 1_565 ? Cu1 K2 W7 115.19(12) . 1_565 ? Mo7 K2 W7 0.00(2) 1_565 1_565 ? O25 K3 O26 94.0(5) . . ? O25 K3 O27 171.7(5) . . ? O26 K3 O27 85.4(5) . . ? O25 K3 O11 94.6(5) . . ? O26 K3 O11 168.1(5) . . ? O27 K3 O11 87.2(5) . . ? O25 K3 O36 84.3(4) . 2_566 ? O26 K3 O36 97.1(4) . 2_566 ? O27 K3 O36 104.0(5) . 2_566 ? O11 K3 O36 75.8(4) . 2_566 ? O25 K3 O26 83.9(4) . 2_466 ? O26 K3 O26 79.4(5) . 2_466 ? O27 K3 O26 87.9(5) . 2_466 ? O11 K3 O26 109.6(4) . 2_466 ? O36 K3 O26 167.4(4) 2_566 2_466 ? O25 K3 C5 160.1(6) . . ? O26 K3 C5 105.9(6) . . ? O27 K3 C5 21.5(5) . . ? O11 K3 C5 65.9(5) . . ? O36 K3 C5 94.6(4) 2_566 . ? O26 K3 C5 98.0(5) 2_466 . ? O25 K3 C4 20.2(4) . . ? O26 K3 C4 99.2(5) . . ? O27 K3 C4 167.8(5) . . ? O11 K3 C4 86.3(5) . . ? O36 K3 C4 64.3(4) 2_566 . ? O26 K3 C4 104.1(4) 2_466 . ? C5 K3 C4 149.2(5) . . ? O25 K3 C9 74.8(6) . . ? O26 K3 C9 21.1(5) . . ? O27 K3 C9 105.7(6) . . ? O11 K3 C9 160.4(5) . . ? O36 K3 C9 86.7(5) 2_566 . ? O26 K3 C9 86.0(5) 2_466 . ? C5 K3 C9 125.1(7) . . ? C4 K3 C9 78.2(6) . . ? O25 K3 C9 103.0(6) . 2_466 ? O26 K3 C9 90.0(5) . 2_466 ? O27 K3 C9 68.8(6) . 2_466 ? O11 K3 C9 96.0(5) . 2_466 ? O36 K3 C9 169.6(4) 2_566 2_466 ? O26 K3 C9 22.5(4) 2_466 2_466 ? C5 K3 C9 76.0(5) . 2_466 ? C4 K3 C9 122.2(6) . 2_466 ? C9 K3 C9 102.4(5) . 2_466 ? O25 K3 K1 138.4(4) . 2_566 ? O26 K3 K1 44.4(3) . 2_566 ? O27 K3 K1 41.3(4) . 2_566 ? O11 K3 K1 126.8(3) . 2_566 ? O36 K3 K1 100.4(4) 2_566 2_566 ? O26 K3 K1 85.6(4) 2_466 2_566 ? C5 K3 K1 61.5(5) . 2_566 ? C4 K3 K1 140.7(4) . 2_566 ? C9 K3 K1 64.4(5) . 2_566 ? C9 K3 K1 79.3(5) 2_466 2_566 ? W5 O1 K2 140.5(6) . . ? W5 O2 W3 153.3(7) . . ? W1 O3 K2 134.9(7) . 1_645 ? W8 O4 W6 150.9(5) . . ? W7 O5 W9 153.0(6) . . ? Si1 O6 W9 124.9(6) . . ? Si1 O6 W8 124.0(7) . . ? W9 O6 W8 92.3(3) . . ? Si1 O6 W5 123.1(5) . . ? W9 O6 W5 91.4(4) . . ? W8 O6 W5 91.5(3) . . ? W2 O7 W10 123.1(7) . . ? W7 O8 W6 120.7(5) . . ? W8 O10 W9 122.0(5) . . ? W10 O11 K3 136.0(6) . . ? W9 O12 W10 151.5(7) . . ? W11 O13 W2 122.1(5) . . ? Si1 O14 W1 125.6(6) . . ? Si1 O14 W4 124.5(5) . . ? W1 O14 W4 91.7(4) . . ? Si1 O14 W3 123.1(6) . . ? W1 O14 W3 91.1(3) . . ? W4 O14 W3 90.7(4) . . ? Si1 O15 W7 124.4(6) . . ? Si1 O15 W12 125.1(5) . . ? W7 O15 W12 91.7(4) . . ? Si1 O15 W6 123.3(6) . . ? W7 O15 W6 91.1(3) . . ? W12 O15 W6 91.5(4) . . ? Si1 O16 W10 125.0(5) . . ? Si1 O16 W11 124.2(6) . . ? W10 O16 W11 91.8(4) . . ? Si1 O16 W2 123.0(6) . . ? W10 O16 W2 91.7(4) . . ? W11 O16 W2 91.5(3) . . ? W10 O18 W11 120.8(6) . . ? W9 O19 K1 146.6(6) . 1_455 ? W3 O21 K1 143.6(6) . . ? C4 O25 K3 115.9(11) . . ? C4 O25 K1 140.3(12) . 1_455 ? K3 O25 K1 103.2(5) . 1_455 ? C9 O26 K3 113.6(14) . . ? C9 O26 Na1 100.7(11) . 2_466 ? K3 O26 Na1 100.6(5) . 2_466 ? C9 O26 K3 100.7(11) . 2_466 ? K3 O26 K3 100.6(5) . 2_466 ? Na1 O26 K3 0.0(2) 2_466 2_466 ? C9 O26 K1 143.3(16) . 2_566 ? K3 O26 K1 96.6(4) . 2_566 ? Na1 O26 K1 93.3(4) 2_466 2_566 ? K3 O26 K1 93.3(4) 2_466 2_566 ? C5 O27 K3 108.9(15) . . ? C5 O27 K1 142.9(15) . 2_566 ? K3 O27 K1 99.4(5) . 2_566 ? W12 O28 W7 121.0(5) . . ? W12 O29 K1 150.8(7) . 1_545 ? W5 O30 W8 120.9(5) . . ? W4 O31 W8 151.9(6) . . ? W10 O32 W7 152.1(6) . . ? W1 O33 W4 121.3(6) . . ? W4 O34 W3 122.3(6) . . ? W2 O36 Na1 139.4(6) . 2_566 ? W2 O36 K3 139.4(6) . 2_566 ? Na1 O36 K3 0.0(3) 2_566 2_566 ? W3 O37 W1 121.0(5) . . ? W6 O38 W4 151.2(6) . . ? W6 O39 W12 121.5(6) . . ? W12 O40 W11 152.5(7) . . ? W9 O41 W5 121.9(6) . . ? W7 O42 K2 128.8(6) . 1_545 ? W1 O43 W11 151.9(6) . . ? W3 O44 W2 151.7(5) . . ? W1 O45 W12 151.8(7) . . ? W2 O46 W5 152.2(7) . . ? O25 C4 N4 123.8(14) . . ? O25 C4 K3 43.9(9) . . ? N4 C4 K3 159.3(14) . . ? O25 C4 H4 118.1 . . ? N4 C4 H4 118.1 . . ? K3 C4 H4 76.9 . . ? O27 C5 N5 123(2) . . ? O27 C5 K3 49.6(11) . . ? N5 C5 K3 104.4(11) . . ? O27 C5 H5 118.7 . . ? N5 C5 H5 118.7 . . ? K3 C5 H5 114.6 . . ? 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