# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_q3187_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 873823' #TrackingRef 'Q3187_0m.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C12 H12 Cu3 Mo12 N6 O44 P' _chemical_formula_sum 'C12 H12 Cu3 Mo12 N6 O44 P' _chemical_formula_weight 2317.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Cubic _symmetry_space_group_name_H-M 'I a -3 d' _symmetry_space_group_name_Hall '-I 4bd 2c 3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'z, x, y' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, z, x' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'y+3/4, x+1/4, -z+1/4' '-y+3/4, -x+3/4, -z+3/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 'x+3/4, z+1/4, -y+1/4' '-x+1/4, z+3/4, y+1/4' '-x+3/4, -z+3/4, -y+3/4' 'x+1/4, -z+1/4, y+3/4' 'z+3/4, y+1/4, -x+1/4' 'z+1/4, -y+1/4, x+3/4' '-z+1/4, y+3/4, x+1/4' '-z+3/4, -y+3/4, -x+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1/2, y+1, -z+1' 'x+1, -y+1, -z+1/2' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'z+1, -x+1, -y+1/2' '-z+1, -x+1/2, y+1' '-z+1/2, x+1, -y+1' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, z+1, -x+1' 'y+1, -z+1, -x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' 'y+5/4, x+3/4, -z+3/4' '-y+5/4, -x+5/4, -z+5/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 'x+5/4, z+3/4, -y+3/4' '-x+3/4, z+5/4, y+3/4' '-x+5/4, -z+5/4, -y+5/4' 'x+3/4, -z+3/4, y+5/4' 'z+5/4, y+3/4, -x+3/4' 'z+3/4, -y+3/4, x+5/4' '-z+3/4, y+5/4, x+3/4' '-z+5/4, -y+5/4, -x+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' '-z, -x, -y' '-z-1/2, x-1/2, y' 'z-1/2, x, -y-1/2' 'z, -x-1/2, y-1/2' '-y, -z, -x' 'y, -z-1/2, x-1/2' '-y-1/2, z-1/2, x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-y-3/4, -x-1/4, z-1/4' 'y-3/4, x-3/4, z-3/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' '-x-3/4, -z-1/4, y-1/4' 'x-1/4, -z-3/4, -y-1/4' 'x-3/4, z-3/4, y-3/4' '-x-1/4, z-1/4, -y-3/4' '-z-3/4, -y-1/4, x-1/4' '-z-1/4, y-1/4, -x-3/4' 'z-1/4, -y-3/4, -x-1/4' 'z-3/4, y-3/4, x-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y, z' '-x, y, z+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-z, x, y+1/2' 'z, x+1/2, -y' 'z+1/2, -x, y' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z, x' '-y, z, x+1/2' 'y, z+1/2, -x' '-y-1/4, -x+1/4, z+1/4' 'y-1/4, x-1/4, z-1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' '-x-1/4, -z+1/4, y+1/4' 'x+1/4, -z-1/4, -y+1/4' 'x-1/4, z-1/4, y-1/4' '-x+1/4, z+1/4, -y-1/4' '-z-1/4, -y+1/4, x+1/4' '-z+1/4, y+1/4, -x-1/4' 'z+1/4, -y-1/4, -x+1/4' 'z-1/4, y-1/4, x-1/4' _cell_length_a 26.0634(5) _cell_length_b 26.0634(5) _cell_length_c 26.0634(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17704.9(10) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 7900 _cell_measurement_theta_min 2.92 _cell_measurement_theta_max 27.90 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour translucent _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas 3.477 _exptl_crystal_density_diffrn 3.477 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17344 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.848 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 61447 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0292 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0075 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_h_max 34 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.92 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 1845 _reflns_number_gt 1781 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0514P)^2^+803.9380P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1848 _refine_ls_number_parameters 119 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0625 _refine_ls_R_factor_gt 0.0611 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1554 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1544 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.174 _refine_ls_restrained_S_all 1.174 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O3 O 0.3988(4) 0.9027(4) -0.0150(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4407(4) 0.8974(4) 0.0751(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4232(5) 1.1150(5) -0.0326(5) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3593(4) 0.9949(3) 0.0106(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4639(4) 1.0361(4) -0.0361(4) 0.077(5) Uani 1 3 d S . . O2 O 0.3342(3) 0.9089(4) 0.0670(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.38599(3) 0.93808(3) 0.04423(3) 0.0308(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.38037(3) 1.06462(3) -0.00861(4) 0.0380(3) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.5000 1.0000 0.0000 0.0191(8) Uani 1 6 d S . . Cu1 Cu 0.2500 1.01006(16) 0.0000 0.0840(10) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.3225(3) 1.0911(3) -0.0111(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5283(5) 1.0511(5) -0.0061(5) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2464(4) 1.0079(4) 0.0728(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2754(5) 1.0384(5) 0.1011(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2969 1.0621 0.0854 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2739(5) 1.0351(5) 0.1550(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2957 1.0553 0.1747 0.062 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O3 0.089(7) 0.084(7) 0.028(4) 0.009(4) 0.005(4) 0.059(6) O5 0.084(7) 0.094(7) 0.027(4) -0.001(4) -0.001(4) 0.065(6) O4 0.099(8) 0.113(9) 0.099(8) -0.075(7) 0.071(7) -0.077(8) O1 0.098(7) 0.031(4) 0.071(6) -0.006(4) -0.057(5) 0.010(4) O6 0.077(5) 0.077(5) 0.077(5) 0.005(6) -0.005(6) 0.005(6) O2 0.048(5) 0.100(8) 0.054(5) 0.007(5) 0.006(4) -0.043(5) Mo1 0.0237(4) 0.0287(4) 0.0400(5) 0.0074(3) 0.0040(3) -0.0003(3) Mo2 0.0218(4) 0.0387(5) 0.0535(6) -0.0113(4) 0.0030(3) 0.0047(3) P3 0.0191(8) 0.0191(8) 0.0191(8) 0.0000(10) 0.0000(10) 0.0000(10) Cu1 0.0669(15) 0.171(3) 0.0139(8) 0.000 0.0056(9) 0.000 O7 0.039(4) 0.047(4) 0.061(5) 0.005(4) -0.016(4) 0.018(3) O8 0.082(8) 0.095(9) 0.067(7) -0.003(6) 0.006(6) -0.014(6) N1 0.049(5) 0.071(6) 0.013(3) -0.005(4) -0.001(3) 0.028(5) C1 0.053(7) 0.079(8) 0.019(4) 0.000(5) 0.010(4) 0.019(6) C2 0.079(8) 0.063(7) 0.014(4) -0.006(4) 0.001(5) 0.018(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O3 Mo1 1.830(8) . ? O3 Mo1 1.972(9) 54_664 ? O5 Mo2 1.844(9) 54_664 ? O5 Mo1 1.952(8) . ? O4 Mo2 1.833(10) . ? O4 Mo2 1.967(10) 6_566 ? O1 Mo1 1.857(8) . ? O1 Mo2 1.963(9) . ? O6 P3 1.63(2) . ? O6 Mo2 2.409(11) 12_664 ? O6 Mo2 2.409(11) . ? O6 Mo2 2.410(11) 6_566 ? O2 Mo1 1.658(8) . ? Mo1 O3 1.972(9) 60_566 ? Mo1 O8 2.448(12) 12_664 ? Mo1 O8 2.461(12) 49_675 ? Mo2 O7 1.659(7) . ? Mo2 O5 1.844(9) 60_566 ? Mo2 O4 1.967(10) 12_664 ? P3 O8 1.532(12) 54_664 ? P3 O8 1.532(12) 12_664 ? P3 O8 1.532(12) . ? P3 O8 1.532(12) 6_566 ? P3 O8 1.532(12) 49_675 ? P3 O8 1.532(12) 60_566 ? P3 O6 1.63(2) 49_675 ? Cu1 N1 1.902(7) . ? Cu1 N1 1.902(7) 27_544 ? O8 O8 1.707(16) 54_664 ? O8 O8 1.707(16) 60_566 ? O8 Mo1 2.448(12) 6_566 ? O8 Mo1 2.461(12) 49_675 ? N1 C2 1.302(17) 38_554 ? N1 C1 1.321(17) . ? C1 C2 1.408(13) . ? C2 N1 1.302(17) 38_554 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mo1 O3 Mo1 140.5(7) . 54_664 ? Mo2 O5 Mo1 140.4(6) 54_664 . ? Mo2 O4 Mo2 137.7(8) . 6_566 ? Mo1 O1 Mo2 138.9(5) . . ? P3 O6 Mo2 121.9(4) . 12_664 ? P3 O6 Mo2 121.9(4) . . ? Mo2 O6 Mo2 94.7(5) 12_664 . ? P3 O6 Mo2 121.9(4) . 6_566 ? Mo2 O6 Mo2 94.7(5) 12_664 6_566 ? Mo2 O6 Mo2 94.7(5) . 6_566 ? O2 Mo1 O3 102.7(5) . . ? O2 Mo1 O1 103.2(5) . . ? O3 Mo1 O1 94.1(4) . . ? O2 Mo1 O5 101.4(5) . . ? O3 Mo1 O5 86.6(3) . . ? O1 Mo1 O5 154.5(5) . . ? O2 Mo1 O3 101.2(5) . 60_566 ? O3 Mo1 O3 155.2(7) . 60_566 ? O1 Mo1 O3 86.8(3) . 60_566 ? O5 Mo1 O3 82.2(4) . 60_566 ? O2 Mo1 O8 159.5(5) . 12_664 ? O3 Mo1 O8 95.7(5) . 12_664 ? O1 Mo1 O8 66.0(4) . 12_664 ? O5 Mo1 O8 88.5(5) . 12_664 ? O3 Mo1 O8 62.0(4) 60_566 12_664 ? O2 Mo1 O8 159.3(5) . 49_675 ? O3 Mo1 O8 63.3(5) . 49_675 ? O1 Mo1 O8 93.4(5) . 49_675 ? O5 Mo1 O8 64.2(4) . 49_675 ? O3 Mo1 O8 91.9(5) 60_566 49_675 ? O8 Mo1 O8 40.7(5) 12_664 49_675 ? O7 Mo2 O4 104.0(6) . . ? O7 Mo2 O5 101.2(5) . 60_566 ? O4 Mo2 O5 94.3(5) . 60_566 ? O7 Mo2 O1 98.1(4) . . ? O4 Mo2 O1 157.0(6) . . ? O5 Mo2 O1 87.7(4) 60_566 . ? O7 Mo2 O4 101.4(6) . 12_664 ? O4 Mo2 O4 87.6(6) . 12_664 ? O5 Mo2 O4 156.2(6) 60_566 12_664 ? O1 Mo2 O4 81.6(5) . 12_664 ? O7 Mo2 O6 159.7(5) . . ? O4 Mo2 O6 64.5(5) . . ? O5 Mo2 O6 96.6(5) 60_566 . ? O1 Mo2 O6 92.5(4) . . ? O4 Mo2 O6 62.9(5) 12_664 . ? O8 P3 O8 67.7(4) 54_664 12_664 ? O8 P3 O8 67.7(4) 54_664 . ? O8 P3 O8 112.3(4) 12_664 . ? O8 P3 O8 180.0(9) 54_664 6_566 ? O8 P3 O8 112.3(4) 12_664 6_566 ? O8 P3 O8 112.3(4) . 6_566 ? O8 P3 O8 112.3(4) 54_664 49_675 ? O8 P3 O8 67.7(4) 12_664 49_675 ? O8 P3 O8 180.0(8) . 49_675 ? O8 P3 O8 67.7(4) 6_566 49_675 ? O8 P3 O8 112.3(4) 54_664 60_566 ? O8 P3 O8 179.993(3) 12_664 60_566 ? O8 P3 O8 67.7(4) . 60_566 ? O8 P3 O8 67.7(4) 6_566 60_566 ? O8 P3 O8 112.3(4) 49_675 60_566 ? O8 P3 O6 106.5(5) 54_664 . ? O8 P3 O6 73.5(5) 12_664 . ? O8 P3 O6 73.5(5) . . ? O8 P3 O6 73.5(5) 6_566 . ? O8 P3 O6 106.5(5) 49_675 . ? O8 P3 O6 106.5(5) 60_566 . ? O8 P3 O6 73.5(5) 54_664 49_675 ? O8 P3 O6 106.5(5) 12_664 49_675 ? O8 P3 O6 106.5(5) . 49_675 ? O8 P3 O6 106.5(5) 6_566 49_675 ? O8 P3 O6 73.5(5) 49_675 49_675 ? O8 P3 O6 73.5(5) 60_566 49_675 ? O6 P3 O6 179.998(4) . 49_675 ? N1 Cu1 N1 176.7(7) . 27_544 ? P3 O8 O8 56.1(2) . 54_664 ? P3 O8 O8 56.2(2) . 60_566 ? O8 O8 O8 96.4(10) 54_664 60_566 ? P3 O8 Mo1 126.1(6) . 6_566 ? O8 O8 Mo1 70.0(6) 54_664 6_566 ? O8 O8 Mo1 140.5(10) 60_566 6_566 ? P3 O8 Mo1 125.3(7) . 49_675 ? O8 O8 Mo1 134.6(10) 54_664 49_675 ? O8 O8 Mo1 69.3(6) 60_566 49_675 ? Mo1 O8 Mo1 93.6(4) 6_566 49_675 ? C2 N1 C1 119.8(9) 38_554 . ? C2 N1 Cu1 119.5(8) 38_554 . ? C1 N1 Cu1 120.7(9) . . ? N1 C1 C2 120.3(13) . . ? N1 C2 C1 119.9(12) 38_554 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.176 _refine_diff_density_min -1.628 _refine_diff_density_rms 0.226 data_q31012_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 873824' #TrackingRef 'q31012_0m.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H24 Cl Cu5 Mo12 N11 O46 P' _chemical_formula_sum 'C24 H24 Cl Cu5 Mo12 N11 O46 P' _chemical_formula_weight 2737.99 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.6554(8) _cell_length_b 13.4045(9) _cell_length_c 20.6797(13) _cell_angle_alpha 89.1410(10) _cell_angle_beta 76.4390(10) _cell_angle_gamma 67.3320(10) _cell_volume 2888.0(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 6938 _cell_measurement_theta_min 2.40 _cell_measurement_theta_max 28.37 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour translucent _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas 3.149 _exptl_crystal_density_diffrn 3.149 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2588 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.501 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23049 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0169 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0276 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 2.40 _diffrn_reflns_theta_max 28.38 _reflns_number_total 14495 _reflns_number_gt 11790 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0358P)^2^+37.8469P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14495 _refine_ls_number_parameters 904 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_R_factor_all 0.0569 _refine_ls_R_factor_gt 0.0511 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1265 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1234 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.166 _refine_ls_restrained_S_all 1.166 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.54561(7) 0.54779(5) 0.32775(3) 0.02469(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.24697(6) 0.69742(5) 0.61991(3) 0.02574(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.27321(6) 0.73129(5) 0.44659(3) 0.02356(13) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.56385(7) 0.23587(5) -0.04344(3) 0.02786(15) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.35959(7) 0.16485(6) -0.12072(4) 0.03214(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.25333(7) 0.26367(5) 0.05057(3) 0.02981(15) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.50094(7) 0.76416(5) 0.52492(3) 0.02976(16) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.29466(7) 0.46387(6) 0.40893(3) 0.03014(15) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.76982(6) 0.55529(6) 0.41578(3) 0.03010(16) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.70224(7) 0.07144(6) 0.07731(4) 0.03339(17) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.39280(8) 0.09946(6) 0.17157(3) 0.03398(17) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.80921(7) -0.02750(6) -0.09357(3) 0.03070(16) Uani 1 1 d . . . Cu13 Cu -0.01278(11) 0.18932(9) -0.21901(5) 0.0368(2) Uani 1 1 d . . . Cu14 Cu -0.20719(11) 0.35418(11) 0.10793(5) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . Cu15 Cu 0.03400(12) -0.30832(11) -0.62742(6) 0.0457(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.0000 0.0000 0.0168(4) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.5000 0.5000 0.5000 0.0173(5) Uani 1 2 d S . . Cu18 Cu -0.37125(11) -0.02131(10) -0.34534(6) 0.0439(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.18503(12) 0.43489(11) 0.26498(7) 0.0468(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4177(7) 0.4835(6) 0.3430(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3434(6) 0.1461(5) 0.2521(3) 0.0332(13) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1201(7) 0.3824(6) 0.1727(3) 0.0331(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8917(6) 0.5874(5) 0.3770(3) 0.0371(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3868(7) 0.7930(7) 0.4716(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9534(6) -0.0419(5) -0.1392(3) 0.0408(15) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.3822(7) 0.3573(6) 0.1492(4) 0.0349(16) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.2717(7) 0.0459(5) -0.3050(3) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4989(7) 0.8860(5) 0.5400(3) 0.0461(17) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4004(6) 0.2975(8) 0.0168(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0405(7) 0.4159(6) 0.2434(3) 0.0328(15) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.2514(8) 0.1789(7) -0.2406(4) 0.0322(17) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.2921 0.2448 -0.2147 0.039 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 0.1399(7) 0.3862(6) 0.0749(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1248(6) 0.7899(6) 0.6745(3) 0.0513(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8174(7) 0.0023(6) -0.0053(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.0645(8) 0.2036(7) -0.0100(4) 0.0340(18) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.0464 0.1513 0.0204 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.1250(7) 0.1253(5) -0.2496(3) 0.0305(14) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0396(8) 0.3175(8) 0.2332(4) 0.0358(18) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.0950 0.2581 0.2496 0.043 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.4112(7) 0.6780(6) 0.3673(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6344(7) 0.1947(7) 0.0315(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3627(8) 0.7625(8) 0.5993(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5979(9) 0.4818(8) 0.4328(5) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5444(7) 0.1251(6) 0.1441(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1597(10) 0.1739(7) 0.0724(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.0410(8) 0.3026(7) 0.1991(4) 0.0354(18) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.0401 0.2334 0.1943 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.1955(6) 0.4471(5) 0.3664(3) 0.0343(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2500(6) 0.2454(7) -0.0405(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.0464(9) 0.4979(8) 0.2208(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.0531 0.5683 0.2288 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0749(8) 0.0298(7) -0.2854(4) 0.0338(18) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0121 -0.0125 -0.2913 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.2000(9) 0.4701(7) 0.5000(3) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5940(9) 0.3453(6) -0.0640(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4803(6) 0.2232(7) -0.1098(3) 0.0500(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6648(8) 0.3974(6) 0.3255(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6042(8) 0.6780(8) 0.5850(3) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.4829(10) 0.4133(9) 0.1240(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.4687 0.4421 0.0832 0.054 Uiso 1 1 calc R . . O34 O 0.3116(10) 0.2248(8) 0.1293(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7948(6) 0.1061(5) 0.1155(3) 0.0393(14) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.1023(11) 0.3456(8) -0.1012(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1129 0.3974 -0.1322 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.6678(8) 0.5882(5) 0.3503(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1724(8) 0.5900(6) 0.6099(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5023(8) 0.0464(6) -0.1762(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.1247(9) 0.4819(7) 0.1867(4) 0.0370(19) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.1837 0.5417 0.1725 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O30 O 0.2959(7) 0.2406(7) -0.1776(3) 0.0548(19) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.3231(8) 0.1397(6) -0.2685(4) 0.0312(17) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.4107 0.1804 -0.2615 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.1437(12) 0.3796(8) -0.0342(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.1842 0.4535 -0.0212 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.1460(8) -0.0085(7) -0.3139(4) 0.0341(18) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.1056 -0.0742 -0.3401 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.2188(7) 0.6228(6) 0.4275(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.4085(8) 0.3138(6) 0.2055(4) 0.0316(17) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.3413 0.2721 0.2239 0.038 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.5636(8) 0.5670(5) 0.2469(3) 0.0472(17) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4479(10) 0.1136(8) -0.0187(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1979(9) 0.7411(8) 0.5373(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2636(10) 0.0537(8) 0.1622(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.1274(7) 0.3092(6) 0.0130(3) 0.0317(15) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.0265(8) 0.1714(7) -0.0771(4) 0.0315(17) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0156 0.0977 -0.0906 0.038 Uiso 1 1 calc R . . O25 O 0.7146(8) 0.1218(7) -0.0948(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2743(8) 0.0679(6) -0.1064(5) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6458(9) 0.7022(8) 0.4561(5) 0.071(2) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.3790(11) 0.0709(9) 0.0539(5) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0476(7) 0.2409(6) -0.1232(3) 0.0307(14) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.1750(6) 0.1232(6) -0.2694(3) 0.0310(14) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.0757(7) -0.2293(6) -0.5441(4) 0.0376(16) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.5573(7) 0.0359(6) -0.3214(4) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.2474(7) -0.1152(6) -0.4258(4) 0.0366(16) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1706(6) 0.8389(6) 0.4212(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3678(7) 0.3880(7) 0.2155(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.5323(8) 0.3281(7) 0.2382(4) 0.0333(18) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.5456 0.2945 0.2773 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.6312(9) 0.1384(8) -0.3284(4) 0.0377(19) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.5926 0.1823 -0.3510 0.045 Uiso 1 1 calc R . . O41 O 0.4336(9) 0.5457(8) 0.4449(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4135(9) 0.4335(8) 0.4930(5) 0.075(2) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.2366(8) 0.1815(7) -0.3032(4) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.1894 0.2529 -0.3099 0.043 Uiso 1 1 calc R . . O43 O 0.4023(10) -0.0522(9) 0.0120(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2490(9) 0.0211(8) -0.2627(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2106 -0.0224 -0.2393 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O44 O 0.5461(10) -0.0025(8) 0.0671(5) 0.081(3) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.5879(9) 0.3810(8) 0.4840(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . C17 C -0.1686(10) -0.2183(8) -0.4285(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.1714 -0.2536 -0.3895 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0821(10) -0.2760(8) -0.4867(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H21 H -0.0281 -0.3480 -0.4857 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.6037(10) 0.4287(10) 0.1564(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.6704 0.4690 0.1374 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.6223(9) -0.0221(8) -0.2884(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.5765 -0.0946 -0.2832 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.2372(11) -0.0686(9) -0.4832(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.2882 0.0044 -0.4836 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1535(12) -0.1251(9) -0.5417(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.1511 -0.0897 -0.5807 0.070 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.1210(2) -0.36190(16) -0.73146(10) 0.0335(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.6898(14) 0.5478(12) 0.0936(7) 0.127(5) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0308(3) 0.0289(3) 0.0174(3) 0.0061(2) -0.0066(2) -0.0148(3) Mo2 0.0230(3) 0.0205(3) 0.0262(3) -0.0035(2) 0.0017(2) -0.0048(2) Mo3 0.0230(3) 0.0180(3) 0.0293(3) 0.0067(2) -0.0113(2) -0.0051(2) Mo4 0.0300(4) 0.0240(3) 0.0325(3) 0.0052(3) -0.0086(3) -0.0133(3) Mo5 0.0346(4) 0.0262(3) 0.0309(3) 0.0072(3) -0.0087(3) -0.0068(3) Mo6 0.0335(4) 0.0215(3) 0.0279(3) 0.0011(2) -0.0062(3) -0.0046(3) Mo7 0.0423(4) 0.0160(3) 0.0247(3) 0.0028(2) -0.0063(3) -0.0060(3) Mo8 0.0230(3) 0.0397(4) 0.0234(3) -0.0022(3) -0.0106(2) -0.0047(3) Mo9 0.0200(3) 0.0352(4) 0.0316(3) 0.0149(3) -0.0020(2) -0.0101(3) Mo10 0.0227(3) 0.0400(4) 0.0384(4) -0.0128(3) -0.0049(3) -0.0143(3) Mo11 0.0452(4) 0.0388(4) 0.0197(3) -0.0075(3) 0.0030(3) -0.0243(3) Mo12 0.0229(3) 0.0481(4) 0.0244(3) 0.0004(3) -0.0035(2) -0.0188(3) Cu13 0.0328(6) 0.0400(6) 0.0318(5) -0.0060(4) -0.0060(4) -0.0088(5) Cu14 0.0371(6) 0.0583(7) 0.0274(5) -0.0039(5) -0.0071(4) -0.0198(5) Cu15 0.0409(6) 0.0493(7) 0.0332(6) -0.0044(5) -0.0042(5) -0.0054(5) P1 0.0169(11) 0.0180(11) 0.0148(10) -0.0024(8) -0.0033(8) -0.0063(9) P2 0.0184(11) 0.0145(10) 0.0158(10) 0.0039(8) -0.0032(8) -0.0038(9) Cu18 0.0247(5) 0.0478(7) 0.0517(7) -0.0121(5) -0.0044(5) -0.0086(5) Cu2 0.0321(6) 0.0590(8) 0.0525(7) -0.0066(6) -0.0110(5) -0.0205(6) O4 0.045(4) 0.058(5) 0.089(6) -0.045(4) 0.028(4) -0.035(4) O19 0.041(3) 0.037(3) 0.020(2) -0.002(2) -0.005(2) -0.015(3) N4 0.029(4) 0.044(4) 0.024(3) -0.005(3) -0.003(3) -0.014(3) O9 0.027(3) 0.034(3) 0.051(4) 0.011(3) -0.005(3) -0.016(3) O14 0.067(5) 0.096(6) 0.030(3) 0.012(3) -0.012(3) -0.066(5) O24 0.023(3) 0.045(4) 0.045(4) 0.008(3) 0.002(3) -0.011(3) N5 0.032(4) 0.043(4) 0.031(3) -0.009(3) -0.006(3) -0.016(3) N2 0.030(3) 0.027(3) 0.030(3) 0.004(3) -0.005(3) -0.011(3) O12 0.072(5) 0.040(4) 0.045(4) 0.009(3) -0.023(3) -0.037(4) O27 0.032(3) 0.117(7) 0.027(3) -0.013(4) -0.001(3) -0.036(4) N3 0.026(3) 0.045(4) 0.026(3) -0.008(3) -0.003(3) -0.014(3) C3 0.029(4) 0.028(4) 0.036(4) -0.002(3) 0.000(3) -0.012(3) O33 0.037(4) 0.039(4) 0.076(5) -0.020(4) 0.001(3) -0.006(3) O16 0.033(3) 0.054(4) 0.040(4) -0.019(3) 0.002(3) 0.006(3) O23 0.057(5) 0.061(5) 0.030(3) -0.016(3) -0.020(3) 0.021(4) C14 0.037(5) 0.036(4) 0.032(4) 0.009(3) -0.011(3) -0.016(4) N1 0.032(4) 0.028(3) 0.028(3) 0.004(3) -0.005(3) -0.009(3) C7 0.030(4) 0.043(5) 0.035(4) 0.004(4) -0.012(3) -0.014(4) O18 0.040(4) 0.055(4) 0.069(5) -0.034(4) 0.021(3) -0.030(3) O22 0.053(4) 0.067(5) 0.035(4) -0.016(3) -0.020(3) 0.026(4) O15 0.075(5) 0.122(7) 0.030(3) 0.024(4) -0.021(3) -0.079(6) O11 0.076(6) 0.072(6) 0.071(6) 0.014(5) -0.014(5) -0.032(5) O20 0.045(4) 0.028(3) 0.134(8) -0.017(4) 0.044(5) -0.016(3) O36 0.126(8) 0.082(6) 0.064(5) 0.045(5) -0.067(5) -0.080(6) C8 0.032(4) 0.039(5) 0.032(4) -0.005(3) -0.002(3) -0.014(4) O1 0.032(3) 0.039(3) 0.038(3) 0.003(3) -0.015(2) -0.017(3) O28 0.036(4) 0.099(6) 0.026(3) -0.013(3) 0.000(3) -0.034(4) C6 0.040(5) 0.043(5) 0.036(5) -0.011(4) -0.003(4) -0.014(4) C2 0.025(4) 0.029(4) 0.042(5) 0.001(3) -0.008(3) -0.005(3) O2 0.076(6) 0.075(6) 0.024(3) 0.016(3) 0.005(3) 0.043(5) O26 0.106(7) 0.058(5) 0.049(4) 0.006(4) 0.002(4) -0.062(5) O29 0.027(3) 0.086(5) 0.033(3) -0.018(3) 0.000(3) -0.021(3) O7 0.069(5) 0.035(4) 0.130(8) 0.034(4) -0.074(6) -0.028(4) O13 0.066(5) 0.090(6) 0.027(3) 0.022(4) 0.004(3) 0.046(5) C12 0.042(5) 0.056(6) 0.039(5) 0.001(4) -0.014(4) -0.020(5) O34 0.142(9) 0.101(7) 0.072(5) 0.061(5) -0.082(6) -0.102(7) O21 0.040(4) 0.042(3) 0.043(3) -0.004(3) -0.022(3) -0.015(3) C9 0.071(7) 0.032(5) 0.030(4) 0.005(4) -0.006(4) -0.015(5) O8 0.070(5) 0.029(3) 0.124(7) 0.029(4) -0.071(5) -0.028(4) O3 0.068(5) 0.034(4) 0.124(7) 0.031(4) -0.070(5) -0.028(4) O32 0.049(4) 0.032(4) 0.133(8) -0.026(4) 0.046(5) -0.021(3) C5 0.032(4) 0.037(4) 0.036(4) -0.003(4) -0.011(3) -0.006(4) O30 0.056(5) 0.080(5) 0.035(3) 0.022(4) -0.026(3) -0.026(4) C4 0.025(4) 0.028(4) 0.033(4) 0.003(3) 0.001(3) -0.007(3) C10 0.082(8) 0.037(5) 0.029(5) -0.005(4) -0.001(5) -0.014(5) C1 0.032(4) 0.025(4) 0.039(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.005(3) O5 0.039(4) 0.048(4) 0.075(5) -0.032(4) 0.022(4) -0.027(3) C13 0.028(4) 0.027(4) 0.036(4) -0.008(3) -0.007(3) -0.006(3) O6 0.079(5) 0.038(3) 0.021(3) 0.007(2) -0.010(3) -0.022(4) O38 0.090(7) 0.085(7) 0.066(6) 0.008(5) -0.021(5) -0.037(6) O17 0.101(7) 0.130(8) 0.028(3) 0.025(4) -0.021(4) -0.096(7) O35 0.139(8) 0.093(6) 0.073(5) 0.058(5) -0.080(6) -0.098(7) N6 0.031(4) 0.035(4) 0.025(3) -0.003(3) -0.004(3) -0.012(3) C11 0.027(4) 0.030(4) 0.034(4) -0.001(3) -0.007(3) -0.007(3) O25 0.061(5) 0.069(5) 0.031(3) -0.017(3) -0.021(3) 0.025(4) O31 0.053(5) 0.035(4) 0.134(8) -0.023(5) 0.057(5) -0.019(3) O10 0.071(3) 0.071(3) 0.068(3) 0.0077(10) -0.0176(11) -0.0235(13) O37 0.089(8) 0.095(8) 0.070(6) 0.001(5) -0.016(5) -0.033(6) N7 0.031(4) 0.036(4) 0.025(3) -0.001(3) -0.005(3) -0.014(3) N8 0.024(3) 0.035(4) 0.029(3) -0.002(3) -0.009(3) -0.005(3) N12 0.029(4) 0.046(4) 0.036(4) -0.004(3) -0.007(3) -0.014(3) N10 0.027(4) 0.037(4) 0.036(4) -0.007(3) -0.010(3) -0.005(3) N9 0.025(4) 0.042(4) 0.042(4) -0.009(3) -0.008(3) -0.012(3) O39 0.026(3) 0.058(4) 0.081(5) 0.047(4) -0.010(3) -0.004(3) O40 0.048(4) 0.065(5) 0.057(5) -0.013(4) -0.007(4) -0.023(4) C23 0.033(4) 0.025(4) 0.036(4) -0.009(3) -0.004(3) -0.009(3) C18 0.036(5) 0.042(5) 0.031(4) 0.007(4) -0.008(3) -0.012(4) O41 0.073(6) 0.073(6) 0.070(6) 0.009(5) -0.017(5) -0.018(5) O42 0.075(3) 0.075(3) 0.075(3) 0.0064(10) -0.0183(12) -0.0296(13) C15 0.032(4) 0.034(4) 0.035(4) 0.008(3) -0.008(3) -0.007(4) O43 0.074(7) 0.083(7) 0.083(7) 0.004(5) -0.015(5) -0.028(6) C16 0.029(4) 0.038(5) 0.053(5) 0.011(4) -0.012(4) -0.010(4) O44 0.082(3) 0.081(3) 0.081(3) 0.0067(10) -0.0202(12) -0.0320(14) O45 0.075(6) 0.066(6) 0.076(6) -0.001(5) -0.006(5) -0.018(5) C17 0.045(5) 0.039(5) 0.035(5) 0.001(4) 0.000(4) -0.011(4) C21 0.045(6) 0.031(4) 0.047(5) -0.002(4) -0.007(4) -0.005(4) C22 0.042(6) 0.072(7) 0.037(5) 0.003(5) -0.016(4) -0.019(5) C19 0.025(4) 0.030(4) 0.090(8) 0.005(5) -0.022(5) -0.005(4) C25 0.059(7) 0.037(5) 0.050(6) 0.000(4) -0.013(5) -0.002(5) C24 0.075(8) 0.047(6) 0.037(5) 0.001(4) -0.008(5) -0.009(6) Cl1 0.0422(11) 0.0295(9) 0.0283(9) 0.0072(7) -0.0087(8) -0.0136(8) O51 0.128(5) 0.127(5) 0.127(5) 0.0107(11) -0.0317(15) -0.050(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O6 1.665(6) . ? Mo1 O8 1.858(7) . ? Mo1 O18 1.872(7) . ? Mo1 O7 1.952(7) . ? Mo1 O4 1.955(6) . ? Mo1 O11 2.454(10) . ? Mo1 O41 2.472(9) . ? Mo2 O16 1.663(6) . ? Mo2 O15 1.841(7) . ? Mo2 O7 1.855(7) 2_666 ? Mo2 O17 1.939(7) . ? Mo2 O3 1.982(7) . ? Mo2 O45 2.449(9) 2_666 ? Mo2 O11 2.456(10) 2_666 ? Mo3 O39 1.652(6) . ? Mo3 O17 1.857(7) . ? Mo3 O5 1.876(6) . ? Mo3 O18 1.923(6) . ? Mo3 O14 1.971(6) . ? Mo3 O41 2.464(10) . ? Mo3 O45 2.467(10) 2_666 ? Mo4 O26 1.662(7) . ? Mo4 O27 1.889(6) . ? Mo4 O22 1.898(7) . ? Mo4 O29 1.903(7) . ? Mo4 O25 1.912(7) . ? Mo4 O43 2.442(11) 2_655 ? Mo4 O38 2.476(10) . ? Mo5 O30 1.661(7) . ? Mo5 O28 1.883(6) . ? Mo5 O31 1.900(7) . ? Mo5 O29 1.909(7) . ? Mo5 O32 1.931(7) . ? Mo5 O44 2.415(10) 2_655 ? Mo6 O33 1.655(7) . ? Mo6 O36 1.899(7) . ? Mo6 O34 1.899(7) . ? Mo6 O27 1.913(7) . ? Mo6 O28 1.914(6) . ? Mo6 O37 2.440(11) . ? Mo6 O38 2.507(11) . ? Mo7 O12 1.657(6) . ? Mo7 O10 1.842(9) . ? Mo7 O14 1.847(7) . ? Mo7 O15 1.956(7) . ? Mo7 O13 1.979(7) . ? Mo7 O42 2.444(10) 2_666 ? Mo8 O1 1.686(6) . ? Mo8 O13 1.832(8) 2_666 ? Mo8 O4 1.830(7) . ? Mo8 O2 1.932(7) . ? Mo8 O5 1.970(7) . ? Mo8 O42 2.405(10) . ? Mo8 O41 2.517(10) . ? Mo9 O9 1.666(6) . ? Mo9 O3 1.839(7) 2_666 ? Mo9 O2 1.857(7) 2_666 ? Mo9 O8 1.943(7) . ? Mo9 O10 1.988(9) . ? Mo9 O42 2.452(10) 2_666 ? Mo9 O11 2.508(10) . ? Mo10 O21 1.673(6) . ? Mo10 O22 1.884(8) . ? Mo10 O31 1.892(8) 2_655 ? Mo10 O23 1.895(7) . ? Mo10 O20 1.904(7) . ? Mo10 O44 2.433(10) . ? Mo10 O43 2.504(11) 2_655 ? Mo11 O19 1.673(5) . ? Mo11 O32 1.879(8) 2_655 ? Mo11 O35 1.880(7) . ? Mo11 O20 1.886(7) . ? Mo11 O34 1.897(8) . ? Mo11 O44 2.475(10) . ? Mo12 O24 1.662(6) . ? Mo12 O25 1.879(8) . ? Mo12 O23 1.907(6) . ? Mo12 O35 1.915(7) 2_655 ? Mo12 O36 1.917(8) 2_655 ? Mo12 O37 2.439(11) 2_655 ? Mo12 O43 2.477(10) 2_655 ? Cu13 N7 2.005(7) . ? Cu13 N1 2.029(7) . ? Cu13 N8 2.031(7) . ? Cu13 Cl1 2.505(2) 2_554 ? Cu14 N6 1.956(7) . ? Cu14 N4 1.979(7) . ? Cu14 N5 2.003(7) . ? Cu15 N12 1.924(7) . ? Cu15 Cl1 2.153(2) . ? P1 O38 1.489(10) 2_655 ? P1 O38 1.489(10) . ? P1 O43 1.525(11) 2_655 ? P1 O43 1.525(11) . ? P1 O37 1.548(11) 2_655 ? P1 O37 1.548(11) . ? P1 O44 1.596(10) 2_655 ? P1 O44 1.596(10) . ? P2 O45 1.517(9) . ? P2 O45 1.517(9) 2_666 ? P2 O41 1.517(10) 2_666 ? P2 O41 1.517(10) . ? P2 O11 1.531(9) 2_666 ? P2 O11 1.531(9) . ? P2 O42 1.611(10) . ? P2 O42 1.611(10) 2_666 ? Cu18 N10 1.939(7) . ? Cu18 N9 1.993(7) . ? Cu18 N2 2.034(7) . ? Cu2 N3 1.946(7) . ? Cu2 O40 1.986(8) . ? Cu2 O1 2.142(6) . ? Cu2 Cl1 2.529(2) 1_566 ? N4 C8 1.323(12) . ? N4 C5 1.347(11) . ? N5 C13 1.320(11) . ? N5 C12 1.343(12) . ? N2 C4 1.321(10) . ? N2 C1 1.329(11) . ? N3 C6 1.343(12) . ? N3 C7 1.344(11) . ? C3 N1 1.335(11) . ? C3 C4 1.372(12) . ? C14 N6 1.350(11) . ? C14 C11 1.376(11) . ? N1 C2 1.334(11) . ? C7 C8 1.371(12) . ? O11 O45 1.726(13) . ? O11 O41 1.727(13) . ? O11 Mo2 2.456(10) 2_666 ? O36 Mo12 1.917(8) 2_655 ? C6 C5 1.354(13) . ? C2 C1 1.366(12) . ? O2 Mo9 1.857(7) 2_666 ? O7 Mo2 1.855(7) 2_666 ? O13 Mo8 1.832(8) 2_666 ? C12 C22 1.346(14) . ? C9 N7 1.332(11) . ? C9 C10 1.378(13) . ? O3 Mo9 1.839(7) 2_666 ? O32 Mo11 1.879(8) 2_655 ? C10 N6 1.341(12) . ? C13 C23 1.381(12) . ? O38 O43 1.658(14) 2_655 ? O38 O37 1.729(14) . ? O38 O44 1.776(14) 2_655 ? O35 Mo12 1.915(7) 2_655 ? C11 N7 1.320(11) . ? O31 Mo10 1.891(8) 2_655 ? O37 O43 1.771(15) . ? O37 Mo12 2.439(11) 2_655 ? N8 C16 1.334(11) . ? N8 C15 1.339(11) . ? N12 C24 1.334(13) . ? N12 C21 1.335(12) . ? N10 C18 1.338(11) . ? N10 C19 1.356(13) . ? N9 C17 1.325(12) . ? N9 C25 1.335(13) . ? O40 C23 1.321(12) 1_655 ? O40 C22 1.354(13) 1_655 ? C23 O40 1.321(12) 1_455 ? C18 C15 1.388(12) 1_455 ? O41 O45 1.694(14) 2_666 ? O42 Mo7 2.444(10) 2_666 ? O42 Mo9 2.453(10) 2_666 ? C15 C18 1.388(12) 1_655 ? O43 O38 1.658(14) 2_655 ? O43 Mo4 2.442(11) 2_655 ? O43 Mo12 2.477(10) 2_655 ? O43 Mo10 2.504(11) 2_655 ? C16 C19 1.355(13) 1_655 ? O44 O38 1.776(14) 2_655 ? O44 Mo5 2.415(10) 2_655 ? O45 O41 1.694(14) 2_666 ? O45 Mo2 2.449(9) 2_666 ? O45 Mo3 2.467(10) 2_666 ? C17 C21 1.386(13) . ? C22 O40 1.354(13) 1_455 ? C19 C16 1.355(13) 1_455 ? C25 C24 1.377(14) . ? Cl1 Cu13 2.505(2) 2_554 ? Cl1 Cu2 2.529(2) 1_544 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 Mo1 O8 103.2(4) . . ? O6 Mo1 O18 102.0(4) . . ? O8 Mo1 O18 92.5(3) . . ? O6 Mo1 O7 102.0(4) . . ? O8 Mo1 O7 87.3(3) . . ? O18 Mo1 O7 155.4(4) . . ? O6 Mo1 O4 101.6(4) . . ? O8 Mo1 O4 154.8(4) . . ? O18 Mo1 O4 86.8(3) . . ? O7 Mo1 O4 83.1(3) . . ? O6 Mo1 O11 160.3(4) . . ? O8 Mo1 O11 66.1(3) . . ? O18 Mo1 O11 95.1(4) . . ? O7 Mo1 O11 62.4(4) . . ? O4 Mo1 O11 88.8(4) . . ? O6 Mo1 O41 158.2(4) . . ? O8 Mo1 O41 94.3(4) . . ? O18 Mo1 O41 63.8(3) . . ? O7 Mo1 O41 91.7(4) . . ? O4 Mo1 O41 62.8(4) . . ? O11 Mo1 O41 41.0(3) . . ? O16 Mo2 O15 102.2(4) . . ? O16 Mo2 O7 102.8(4) . 2_666 ? O15 Mo2 O7 94.1(3) . 2_666 ? O16 Mo2 O17 100.5(4) . . ? O15 Mo2 O17 88.8(3) . . ? O7 Mo2 O17 155.4(4) 2_666 . ? O16 Mo2 O3 100.4(4) . . ? O15 Mo2 O3 156.8(4) . . ? O7 Mo2 O3 86.0(3) 2_666 . ? O17 Mo2 O3 81.9(3) . . ? O16 Mo2 O45 159.1(4) . 2_666 ? O15 Mo2 O45 66.4(4) . 2_666 ? O7 Mo2 O45 95.8(4) 2_666 2_666 ? O17 Mo2 O45 63.1(4) . 2_666 ? O3 Mo2 O45 90.4(4) . 2_666 ? O16 Mo2 O11 159.2(4) . 2_666 ? O15 Mo2 O11 94.5(4) . 2_666 ? O7 Mo2 O11 63.4(4) 2_666 2_666 ? O17 Mo2 O11 92.0(4) . 2_666 ? O3 Mo2 O11 64.7(3) . 2_666 ? O45 Mo2 O11 41.2(3) 2_666 2_666 ? O39 Mo3 O17 102.7(4) . . ? O39 Mo3 O5 101.5(4) . . ? O17 Mo3 O5 92.6(3) . . ? O39 Mo3 O18 101.6(4) . . ? O17 Mo3 O18 154.9(4) . . ? O5 Mo3 O18 88.8(3) . . ? O39 Mo3 O14 100.8(4) . . ? O17 Mo3 O14 86.8(3) . . ? O5 Mo3 O14 157.2(4) . . ? O18 Mo3 O14 82.5(3) . . ? O39 Mo3 O41 159.8(4) . . ? O17 Mo3 O41 94.3(4) . . ? O5 Mo3 O41 66.3(3) . . ? O18 Mo3 O41 63.5(3) . . ? O14 Mo3 O41 90.9(4) . . ? O39 Mo3 O45 159.8(4) . 2_666 ? O17 Mo3 O45 63.6(4) . 2_666 ? O5 Mo3 O45 94.1(4) . 2_666 ? O18 Mo3 O45 91.3(4) . 2_666 ? O14 Mo3 O45 65.2(3) . 2_666 ? O41 Mo3 O45 40.2(3) . 2_666 ? O26 Mo4 O27 101.7(4) . . ? O26 Mo4 O22 102.9(4) . . ? O27 Mo4 O22 87.9(3) . . ? O26 Mo4 O29 101.4(4) . . ? O27 Mo4 O29 87.9(3) . . ? O22 Mo4 O29 155.6(4) . . ? O26 Mo4 O25 102.0(4) . . ? O27 Mo4 O25 156.2(4) . . ? O22 Mo4 O25 87.0(3) . . ? O29 Mo4 O25 87.2(3) . . ? O26 Mo4 O43 160.0(4) . 2_655 ? O27 Mo4 O43 93.2(4) . 2_655 ? O22 Mo4 O43 64.0(4) . 2_655 ? O29 Mo4 O43 92.3(4) . 2_655 ? O25 Mo4 O43 63.8(4) . 2_655 ? O26 Mo4 O38 160.6(4) . . ? O27 Mo4 O38 64.9(4) . . ? O22 Mo4 O38 91.0(4) . . ? O29 Mo4 O38 65.6(3) . . ? O25 Mo4 O38 92.0(4) . . ? O43 Mo4 O38 39.4(3) 2_655 . ? O30 Mo5 O28 101.9(4) . . ? O30 Mo5 O31 102.8(5) . . ? O28 Mo5 O31 88.7(3) . . ? O30 Mo5 O29 101.4(4) . . ? O28 Mo5 O29 88.0(3) . . ? O31 Mo5 O29 155.8(5) . . ? O30 Mo5 O32 101.6(5) . . ? O28 Mo5 O32 156.5(4) . . ? O31 Mo5 O32 86.2(3) . . ? O29 Mo5 O32 87.4(3) . . ? O30 Mo5 O44 158.0(4) . 2_655 ? O28 Mo5 O44 94.1(4) . 2_655 ? O31 Mo5 O44 62.3(4) . 2_655 ? O29 Mo5 O44 94.0(4) . 2_655 ? O32 Mo5 O44 63.3(4) . 2_655 ? O33 Mo6 O36 102.0(4) . . ? O33 Mo6 O34 101.5(5) . . ? O36 Mo6 O34 87.7(3) . . ? O33 Mo6 O27 101.2(4) . . ? O36 Mo6 O27 156.9(4) . . ? O34 Mo6 O27 88.0(3) . . ? O33 Mo6 O28 102.2(4) . . ? O36 Mo6 O28 88.1(3) . . ? O34 Mo6 O28 156.3(4) . . ? O27 Mo6 O28 86.8(3) . . ? O33 Mo6 O37 159.0(4) . . ? O36 Mo6 O37 63.5(4) . . ? O34 Mo6 O37 64.6(4) . . ? O27 Mo6 O37 94.2(4) . . ? O28 Mo6 O37 92.8(4) . . ? O33 Mo6 O38 160.1(4) . . ? O36 Mo6 O38 93.4(4) . . ? O34 Mo6 O38 91.5(4) . . ? O27 Mo6 O38 64.0(4) . . ? O28 Mo6 O38 65.5(3) . . ? O37 Mo6 O38 40.9(3) . . ? O12 Mo7 O10 102.8(4) . . ? O12 Mo7 O14 102.0(4) . . ? O10 Mo7 O14 95.2(4) . . ? O12 Mo7 O15 101.0(4) . . ? O10 Mo7 O15 154.9(4) . . ? O14 Mo7 O15 87.5(3) . . ? O12 Mo7 O13 101.5(4) . . ? O10 Mo7 O13 87.1(4) . . ? O14 Mo7 O13 155.2(4) . . ? O15 Mo7 O13 80.4(4) . . ? O12 Mo7 O42 158.2(4) . 2_666 ? O10 Mo7 O42 64.3(4) . 2_666 ? O14 Mo7 O42 96.8(4) . 2_666 ? O15 Mo7 O42 90.5(4) . 2_666 ? O13 Mo7 O42 62.0(4) . 2_666 ? O1 Mo8 O13 100.3(4) . 2_666 ? O1 Mo8 O4 102.9(4) . . ? O13 Mo8 O4 93.5(4) 2_666 . ? O1 Mo8 O2 101.2(4) . . ? O13 Mo8 O2 89.1(3) 2_666 . ? O4 Mo8 O2 154.9(4) . . ? O1 Mo8 O5 100.7(3) . . ? O13 Mo8 O5 158.5(4) 2_666 . ? O4 Mo8 O5 86.4(3) . . ? O2 Mo8 O5 82.3(4) . . ? O1 Mo8 O42 157.1(3) . . ? O13 Mo8 O42 64.5(4) 2_666 . ? O4 Mo8 O42 95.4(4) . . ? O2 Mo8 O42 63.3(4) . . ? O5 Mo8 O42 94.0(4) . . ? O1 Mo8 O41 158.6(3) . . ? O13 Mo8 O41 96.7(4) 2_666 . ? O4 Mo8 O41 63.1(3) . . ? O2 Mo8 O41 91.8(4) . . ? O5 Mo8 O41 64.1(3) . . ? O42 Mo8 O41 44.1(3) . . ? O9 Mo9 O3 103.1(4) . 2_666 ? O9 Mo9 O2 102.0(4) . 2_666 ? O3 Mo9 O2 93.2(4) 2_666 2_666 ? O9 Mo9 O8 100.9(3) . . ? O3 Mo9 O8 89.4(3) 2_666 . ? O2 Mo9 O8 155.7(4) 2_666 . ? O9 Mo9 O10 98.8(3) . . ? O3 Mo9 O10 157.8(4) 2_666 . ? O2 Mo9 O10 86.0(4) 2_666 . ? O8 Mo9 O10 82.5(4) . . ? O9 Mo9 O42 155.5(3) . 2_666 ? O3 Mo9 O42 97.4(4) 2_666 2_666 ? O2 Mo9 O42 63.1(4) 2_666 2_666 ? O8 Mo9 O42 92.6(4) . 2_666 ? O10 Mo9 O42 62.5(4) . 2_666 ? O9 Mo9 O11 159.7(3) . . ? O3 Mo9 O11 65.2(3) 2_666 . ? O2 Mo9 O11 95.5(4) 2_666 . ? O8 Mo9 O11 63.9(3) . . ? O10 Mo9 O11 92.7(4) . . ? O42 Mo9 O11 44.3(3) 2_666 . ? O21 Mo10 O22 102.1(4) . . ? O21 Mo10 O31 101.7(4) . 2_655 ? O22 Mo10 O31 156.2(5) . 2_655 ? O21 Mo10 O23 102.4(3) . . ? O22 Mo10 O23 87.6(3) . . ? O31 Mo10 O23 88.0(4) 2_655 . ? O21 Mo10 O20 100.2(4) . . ? O22 Mo10 O20 88.1(4) . . ? O31 Mo10 O20 87.1(3) 2_655 . ? O23 Mo10 O20 157.4(4) . . ? O21 Mo10 O44 156.5(3) . . ? O22 Mo10 O44 95.0(4) . . ? O31 Mo10 O44 62.0(4) 2_655 . ? O23 Mo10 O44 94.2(4) . . ? O20 Mo10 O44 64.2(4) . . ? O21 Mo10 O43 159.5(3) . 2_655 ? O22 Mo10 O43 62.7(4) . 2_655 ? O31 Mo10 O43 94.3(4) 2_655 2_655 ? O23 Mo10 O43 65.1(3) . 2_655 ? O20 Mo10 O43 93.3(4) . 2_655 ? O44 Mo10 O43 43.9(3) . 2_655 ? O19 Mo11 O32 101.5(4) . 2_655 ? O19 Mo11 O35 101.8(4) . . ? O32 Mo11 O35 88.4(4) 2_655 . ? O19 Mo11 O20 101.5(4) . . ? O32 Mo11 O20 87.4(3) 2_655 . ? O35 Mo11 O20 156.7(4) . . ? O19 Mo11 O34 102.3(4) . . ? O32 Mo11 O34 156.2(5) 2_655 . ? O35 Mo11 O34 87.4(3) . . ? O20 Mo11 O34 87.3(4) . . ? O19 Mo11 O44 157.1(3) . . ? O32 Mo11 O44 62.6(4) 2_655 . ? O35 Mo11 O44 94.4(4) . . ? O20 Mo11 O44 63.4(4) . . ? O34 Mo11 O44 94.5(4) . . ? O24 Mo12 O25 101.7(4) . . ? O24 Mo12 O23 102.7(4) . . ? O25 Mo12 O23 87.9(3) . . ? O24 Mo12 O35 99.9(4) . 2_655 ? O25 Mo12 O35 88.5(4) . 2_655 ? O23 Mo12 O35 157.4(4) . 2_655 ? O24 Mo12 O36 100.9(4) . 2_655 ? O25 Mo12 O36 157.4(4) . 2_655 ? O23 Mo12 O36 87.7(3) . 2_655 ? O35 Mo12 O36 87.1(3) 2_655 2_655 ? O24 Mo12 O37 157.5(4) . 2_655 ? O25 Mo12 O37 94.8(4) . 2_655 ? O23 Mo12 O37 92.9(4) . 2_655 ? O35 Mo12 O37 65.1(4) 2_655 2_655 ? O36 Mo12 O37 63.3(4) 2_655 2_655 ? O24 Mo12 O43 160.2(3) . 2_655 ? O25 Mo12 O43 63.4(4) . 2_655 ? O23 Mo12 O43 65.6(3) . 2_655 ? O35 Mo12 O43 92.9(4) 2_655 2_655 ? O36 Mo12 O43 94.7(4) 2_655 2_655 ? O37 Mo12 O43 42.2(3) 2_655 2_655 ? N7 Cu13 N1 121.3(3) . . ? N7 Cu13 N8 115.7(3) . . ? N1 Cu13 N8 114.4(3) . . ? N7 Cu13 Cl1 102.0(2) . 2_554 ? N1 Cu13 Cl1 89.4(2) . 2_554 ? N8 Cu13 Cl1 108.3(2) . 2_554 ? N6 Cu14 N4 124.8(3) . . ? N6 Cu14 N5 120.6(3) . . ? N4 Cu14 N5 114.2(3) . . ? N12 Cu15 Cl1 164.6(3) . . ? O38 P1 O38 179.998(1) 2_655 . ? O38 P1 O43 113.2(6) 2_655 2_655 ? O38 P1 O43 66.8(6) . 2_655 ? O38 P1 O43 66.8(6) 2_655 . ? O38 P1 O43 113.2(6) . . ? O43 P1 O43 179.997(1) 2_655 . ? O38 P1 O37 69.4(6) 2_655 2_655 ? O38 P1 O37 110.6(6) . 2_655 ? O43 P1 O37 70.4(6) 2_655 2_655 ? O43 P1 O37 109.6(6) . 2_655 ? O38 P1 O37 110.6(6) 2_655 . ? O38 P1 O37 69.4(6) . . ? O43 P1 O37 109.6(6) 2_655 . ? O43 P1 O37 70.4(6) . . ? O37 P1 O37 179.998(2) 2_655 . ? O38 P1 O44 109.8(5) 2_655 2_655 ? O38 P1 O44 70.2(5) . 2_655 ? O43 P1 O44 107.4(5) 2_655 2_655 ? O43 P1 O44 72.6(5) . 2_655 ? O37 P1 O44 74.2(5) 2_655 2_655 ? O37 P1 O44 105.8(5) . 2_655 ? O38 P1 O44 70.2(5) 2_655 . ? O38 P1 O44 109.8(5) . . ? O43 P1 O44 72.6(5) 2_655 . ? O43 P1 O44 107.4(5) . . ? O37 P1 O44 105.8(5) 2_655 . ? O37 P1 O44 74.2(5) . . ? O44 P1 O44 179.998(1) 2_655 . ? O45 P2 O45 179.998(2) . 2_666 ? O45 P2 O41 67.9(5) . 2_666 ? O45 P2 O41 112.1(5) 2_666 2_666 ? O45 P2 O41 112.1(5) . . ? O45 P2 O41 67.9(5) 2_666 . ? O41 P2 O41 180.0(7) 2_666 . ? O45 P2 O11 111.0(5) . 2_666 ? O45 P2 O11 69.0(5) 2_666 2_666 ? O41 P2 O11 69.0(5) 2_666 2_666 ? O41 P2 O11 111.0(5) . 2_666 ? O45 P2 O11 69.0(5) . . ? O45 P2 O11 111.0(5) 2_666 . ? O41 P2 O11 111.0(5) 2_666 . ? O41 P2 O11 69.0(5) . . ? O11 P2 O11 180.0(8) 2_666 . ? O45 P2 O42 72.0(5) . . ? O45 P2 O42 108.0(5) 2_666 . ? O41 P2 O42 107.5(5) 2_666 . ? O41 P2 O42 72.5(5) . . ? O11 P2 O42 73.0(5) 2_666 . ? O11 P2 O42 107.0(5) . . ? O45 P2 O42 108.0(5) . 2_666 ? O45 P2 O42 72.0(5) 2_666 2_666 ? O41 P2 O42 72.5(5) 2_666 2_666 ? O41 P2 O42 107.5(5) . 2_666 ? O11 P2 O42 107.0(5) 2_666 2_666 ? O11 P2 O42 73.0(5) . 2_666 ? O42 P2 O42 179.999(2) . 2_666 ? N10 Cu18 N9 129.5(3) . . ? N10 Cu18 N2 122.1(3) . . ? N9 Cu18 N2 106.0(3) . . ? N3 Cu2 O40 132.0(3) . . ? N3 Cu2 O1 121.1(3) . . ? O40 Cu2 O1 102.0(3) . . ? N3 Cu2 Cl1 103.3(2) . 1_566 ? O40 Cu2 Cl1 99.0(3) . 1_566 ? O1 Cu2 Cl1 86.70(17) . 1_566 ? Mo8 O4 Mo1 142.1(5) . . ? C8 N4 C5 115.3(8) . . ? C8 N4 Cu14 121.7(6) . . ? C5 N4 Cu14 122.5(6) . . ? Mo7 O14 Mo3 139.1(4) . . ? C13 N5 C12 115.9(8) . . ? C13 N5 Cu14 122.5(6) . . ? C12 N5 Cu14 121.3(7) . . ? C4 N2 C1 116.5(7) . . ? C4 N2 Cu18 124.8(6) . . ? C1 N2 Cu18 118.6(6) . . ? Mo4 O27 Mo6 139.2(5) . . ? C6 N3 C7 115.3(8) . . ? C6 N3 Cu2 120.0(6) . . ? C7 N3 Cu2 122.4(6) . . ? N1 C3 C4 122.0(8) . . ? Mo10 O23 Mo12 138.0(4) . . ? N6 C14 C11 121.8(8) . . ? C2 N1 C3 115.3(7) . . ? C2 N1 Cu13 121.6(6) . . ? C3 N1 Cu13 122.9(6) . . ? N3 C7 C8 121.6(8) . . ? Mo1 O18 Mo3 139.5(5) . . ? Mo10 O22 Mo4 140.6(5) . . ? Mo2 O15 Mo7 139.4(4) . . ? P2 O11 O45 55.1(4) . . ? P2 O11 O41 55.1(4) . . ? O45 O11 O41 93.6(6) . . ? P2 O11 Mo1 125.1(5) . . ? O45 O11 Mo1 138.7(6) . . ? O41 O11 Mo1 70.0(5) . . ? P2 O11 Mo2 124.2(5) . 2_666 ? O45 O11 Mo2 69.2(4) . 2_666 ? O41 O11 Mo2 132.2(6) . 2_666 ? Mo1 O11 Mo2 93.6(3) . 2_666 ? P2 O11 Mo9 121.6(5) . . ? O45 O11 Mo9 125.2(6) . . ? O41 O11 Mo9 131.5(6) . . ? Mo1 O11 Mo9 91.3(3) . . ? Mo2 O11 Mo9 91.8(3) 2_666 . ? Mo11 O20 Mo10 139.3(5) . . ? Mo6 O36 Mo12 138.5(6) . 2_655 ? N4 C8 C7 122.8(9) . . ? Mo8 O1 Cu2 138.6(3) . . ? Mo5 O28 Mo6 139.1(4) . . ? N3 C6 C5 122.4(9) . . ? N1 C2 C1 122.7(8) . . ? Mo9 O2 Mo8 139.2(6) 2_666 . ? Mo4 O29 Mo5 138.5(4) . . ? Mo2 O7 Mo1 140.2(6) 2_666 . ? Mo8 O13 Mo7 138.3(6) 2_666 . ? N5 C12 C22 121.8(10) . . ? Mo11 O34 Mo6 140.0(5) . . ? N7 C9 C10 122.2(9) . . ? Mo1 O8 Mo9 138.0(4) . . ? Mo9 O3 Mo2 137.8(5) 2_666 . ? Mo11 O32 Mo5 139.7(6) 2_655 . ? N4 C5 C6 122.3(9) . . ? N2 C4 C3 122.1(8) . . ? N6 C10 C9 122.0(9) . . ? N2 C1 C2 121.4(8) . . ? Mo3 O5 Mo8 137.2(4) . . ? N5 C13 C23 122.3(8) . . ? P1 O38 O43 57.7(5) . 2_655 ? P1 O38 O37 56.9(5) . . ? O43 O38 O37 95.7(7) 2_655 . ? P1 O38 O44 57.7(5) . 2_655 ? O43 O38 O44 94.1(7) 2_655 2_655 ? O37 O38 O44 91.4(7) . 2_655 ? P1 O38 Mo4 126.8(6) . . ? O43 O38 Mo4 69.2(5) 2_655 . ? O37 O38 Mo4 134.2(6) . . ? O44 O38 Mo4 131.3(6) 2_655 . ? P1 O38 Mo6 124.4(5) . . ? O43 O38 Mo6 133.2(6) 2_655 . ? O37 O38 Mo6 67.5(5) . . ? O44 O38 Mo6 128.0(6) 2_655 . ? Mo4 O38 Mo6 91.3(3) . . ? Mo3 O17 Mo2 139.5(6) . . ? Mo11 O35 Mo12 139.2(5) . 2_655 ? C10 N6 C14 115.2(7) . . ? C10 N6 Cu14 122.4(6) . . ? C14 N6 Cu14 121.9(6) . . ? N7 C11 C14 122.6(8) . . ? Mo12 O25 Mo4 139.5(5) . . ? Mo10 O31 Mo5 140.5(6) 2_655 . ? Mo7 O10 Mo9 138.9(5) . . ? P1 O37 O38 53.7(5) . . ? P1 O37 O43 54.2(5) . . ? O38 O37 O43 91.9(7) . . ? P1 O37 Mo12 124.2(6) . 2_655 ? O38 O37 Mo12 136.1(7) . 2_655 ? O43 O37 Mo12 70.1(5) . 2_655 ? P1 O37 Mo6 125.3(6) . . ? O38 O37 Mo6 71.6(5) . . ? O43 O37 Mo6 136.5(7) . . ? Mo12 O37 Mo6 94.0(4) 2_655 . ? C11 N7 C9 116.1(7) . . ? C11 N7 Cu13 120.9(6) . . ? C9 N7 Cu13 122.8(6) . . ? C16 N8 C15 115.5(7) . . ? C16 N8 Cu13 120.8(6) . . ? C15 N8 Cu13 123.1(6) . . ? C24 N12 C21 116.7(8) . . ? C24 N12 Cu15 121.0(7) . . ? C21 N12 Cu15 122.3(7) . . ? C18 N10 C19 114.5(8) . . ? C18 N10 Cu18 123.5(6) . . ? C19 N10 Cu18 121.6(6) . . ? C17 N9 C25 115.5(8) . . ? C17 N9 Cu18 127.4(7) . . ? C25 N9 Cu18 117.0(7) . . ? C23 O40 C22 115.2(8) 1_655 1_655 ? C23 O40 Cu2 125.6(7) 1_655 . ? C22 O40 Cu2 118.8(7) 1_655 . ? O40 C23 C13 121.9(9) 1_455 . ? N10 C18 C15 122.4(8) . 1_455 ? P2 O41 O45 56.0(5) . 2_666 ? P2 O41 O11 55.9(4) . . ? O45 O41 O11 94.5(7) 2_666 . ? P2 O41 Mo3 126.0(5) . . ? O45 O41 Mo3 70.0(5) 2_666 . ? O11 O41 Mo3 137.8(6) . . ? P2 O41 Mo1 124.7(5) . . ? O45 O41 Mo1 132.1(6) 2_666 . ? O11 O41 Mo1 68.9(4) . . ? Mo3 O41 Mo1 92.3(3) . . ? P2 O41 Mo8 120.8(5) . . ? O45 O41 Mo8 131.4(6) 2_666 . ? O11 O41 Mo8 124.7(6) . . ? Mo3 O41 Mo8 91.9(3) . . ? Mo1 O41 Mo8 91.7(3) . . ? P2 O42 Mo8 122.5(5) . . ? P2 O42 Mo7 123.3(5) . 2_666 ? Mo8 O42 Mo7 94.5(3) . 2_666 ? P2 O42 Mo9 120.8(5) . 2_666 ? Mo8 O42 Mo9 94.0(3) . 2_666 ? Mo7 O42 Mo9 94.2(3) 2_666 2_666 ? N8 C15 C18 121.9(8) . 1_655 ? P1 O43 O38 55.6(5) . 2_655 ? P1 O43 O37 55.4(5) . . ? O38 O43 O37 93.4(7) 2_655 . ? P1 O43 Mo4 127.0(6) . 2_655 ? O38 O43 Mo4 71.4(5) 2_655 2_655 ? O37 O43 Mo4 135.3(7) . 2_655 ? P1 O43 Mo12 123.2(6) . 2_655 ? O38 O43 Mo12 134.1(7) 2_655 2_655 ? O37 O43 Mo12 67.7(5) . 2_655 ? Mo4 O43 Mo12 92.6(3) 2_655 2_655 ? P1 O43 Mo10 121.5(6) . 2_655 ? O38 O43 Mo10 131.1(6) 2_655 2_655 ? O37 O43 Mo10 126.3(6) . 2_655 ? Mo4 O43 Mo10 92.1(4) 2_655 2_655 ? Mo12 O43 Mo10 90.9(3) 2_655 2_655 ? N8 C16 C19 122.8(9) . 1_655 ? P1 O44 O38 52.1(5) . 2_655 ? P1 O44 Mo5 124.6(6) . 2_655 ? O38 O44 Mo5 72.6(5) 2_655 2_655 ? P1 O44 Mo10 122.0(5) . . ? O38 O44 Mo10 134.4(6) 2_655 . ? Mo5 O44 Mo10 94.8(4) 2_655 . ? P1 O44 Mo11 120.7(5) . . ? O38 O44 Mo11 130.9(6) 2_655 . ? Mo5 O44 Mo11 94.0(4) 2_655 . ? Mo10 O44 Mo11 92.8(4) . . ? P2 O45 O41 56.1(5) . 2_666 ? P2 O45 O11 55.9(5) . . ? O41 O45 O11 94.5(7) 2_666 . ? P2 O45 Mo2 125.4(5) . 2_666 ? O41 O45 Mo2 138.6(7) 2_666 2_666 ? O11 O45 Mo2 69.6(5) . 2_666 ? P2 O45 Mo3 125.8(6) . 2_666 ? O41 O45 Mo3 69.8(5) 2_666 2_666 ? O11 O45 Mo3 132.9(6) . 2_666 ? Mo2 O45 Mo3 92.9(3) 2_666 2_666 ? N9 C17 C21 123.2(9) . . ? N12 C21 C17 120.6(9) . . ? C12 C22 O40 122.8(10) . 1_455 ? N10 C19 C16 122.8(9) . 1_455 ? N9 C25 C24 122.1(10) . . ? N12 C24 C25 121.8(10) . . ? Cu15 Cl1 Cu13 99.02(9) . 2_554 ? Cu15 Cl1 Cu2 103.76(9) . 1_544 ? Cu13 Cl1 Cu2 146.71(10) 2_554 1_544 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 28.38 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 3.334 _refine_diff_density_min -1.448 _refine_diff_density_rms 0.198 data_q3105_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 873825' #TrackingRef 'q3105_0m.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H24 Cu4 Mo12 N12 O44 P, C4 H4 N2, 2(O)' _chemical_formula_sum 'C28 H28 Cu4 Mo12 N14 O46 P' _chemical_formula_weight 2733.10 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.0310(19) _cell_length_b 12.0436(19) _cell_length_c 12.293(2) _cell_angle_alpha 97.574(2) _cell_angle_beta 114.616(2) _cell_angle_gamma 98.026(2) _cell_volume 1567.4(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 6990 _cell_measurement_theta_min 2.64 _cell_measurement_theta_max 28.37 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour translucent _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.26 _exptl_crystal_density_meas 2.895 _exptl_crystal_density_diffrn 2.895 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1297 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.779 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12400 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0174 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0291 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.64 _diffrn_reflns_theta_max 28.38 _reflns_number_total 7855 _reflns_number_gt 6196 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0527P)^2^+35.5375P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7855 _refine_ls_number_parameters 475 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0747 _refine_ls_R_factor_gt 0.0679 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1816 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1774 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100 _refine_ls_restrained_S_all 1.100 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C6 C 0.4281(13) -0.0801(11) 0.9005(13) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3777 -0.1347 0.8289 0.068 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.0667(8) 0.2358(9) 0.3897(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4504(13) 0.5083(11) 0.3683(12) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4661(12) 0.2470(10) 0.8043(10) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.9295(12) 0.2630(11) 0.9623(12) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.9665 0.2957 1.0455 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.3119(9) 0.3955(7) 0.1676(11) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3024(10) 0.3088(12) 0.5927(8) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1389(9) 0.6822(9) 0.5213(10) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8304(13) 0.1723(10) 0.7240(11) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7943 0.1388 0.6411 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5107(14) 0.0047(12) 0.8993(13) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.5180 0.0059 0.8270 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.7593(11) 0.1673(9) 0.7831(11) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6746 0.1331 0.7392 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9997(11) 0.2686(10) 0.8990(11) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0839 0.3049 0.9407 0.053 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.4676(12) 0.6004(11) 0.5716(11) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1718(13) 0.3712(8) 0.2808(10) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2101(14) 0.5947(8) 0.3478(10) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.9517(10) 0.2239(9) 0.7798(9) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5140(10) 0.7827(11) 0.4151(8) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4691(9) 0.4717(7) 0.7804(11) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1098(10) 0.5006(8) 0.1034(9) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5652(9) 0.9460(6) 0.6187(8) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1896(12) 0.4652(8) 0.4954(10) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5409(9) 0.6935(8) 0.9258(8) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8061(10) 0.2103(9) 0.9052(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.23246(8) 0.50263(8) 0.22921(8) 0.0351(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.54382(9) 0.80480(7) 0.57794(8) 0.0389(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.52990(9) 0.63358(8) 0.79034(8) 0.0376(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.20523(8) 0.31930(8) 0.42504(9) 0.0396(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.46928(10) 0.32706(8) 0.70402(8) 0.0373(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.25629(9) 0.62403(9) 0.52049(10) 0.0418(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.5000 0.5000 0.0207(6) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.7001(2) 0.21789(15) 0.9916(2) 0.0777(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.0604(3) 0.25071(18) 0.6856(2) 0.1081(11) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7517(9) 0.3701(8) 1.1054(10) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1513(11) 0.4089(9) 0.7549(10) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3532(10) 0.6198(7) 0.2332(12) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7124(10) 0.7888(11) 0.6192(8) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6988(12) 0.4552(12) 1.0708(11) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6259 0.4404 0.9977 0.059 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.3708(10) 0.7554(12) 0.5308(11) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3590(12) 0.4913(11) 0.4386(13) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.1024(11) 0.4959(14) 0.7151(12) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.0349 0.4823 0.6381 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.3567(9) 0.6290(11) 0.6835(11) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.2537(14) 0.4347(12) 0.8622(12) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.2934 0.3767 0.8918 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8507(12) 0.3924(12) 1.2146(14) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.8886 0.3334 1.2441 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.5707(9) 0.7604(12) 0.7320(11) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.916(2) 0.0656(13) 0.4776(16) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.8554 0.1094 0.4575 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5840(10) 0.0887(8) 0.9970(11) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.0258(17) 0.1070(11) 0.5719(13) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7581(15) 0.8512(15) 0.1287(14) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.891(3) -0.0436(16) 0.4078(16) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.8111 -0.0728 0.3440 0.120 Uiso 1 1 calc R . . O28 O 0.5687(12) 0.6124(12) 0.4873(11) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.887(4) 0.941(2) 0.923(2) 0.176(14) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.984(3) 0.9673(18) 0.884(2) 0.113(9) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.9711 0.9407 0.8041 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.906(3) 0.9686(19) 1.032(2) 0.119(10) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.8431 0.9443 1.0540 0.142 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C6 0.056(7) 0.038(6) 0.060(8) -0.014(6) 0.023(6) -0.006(5) O10 0.043(5) 0.063(6) 0.067(6) 0.004(5) 0.029(4) -0.017(4) O7 0.104(9) 0.068(7) 0.082(8) 0.017(6) 0.044(7) 0.017(7) O1 0.103(9) 0.069(7) 0.078(7) 0.050(6) 0.054(7) 0.029(6) C4 0.051(7) 0.045(6) 0.046(6) -0.001(5) 0.028(5) -0.005(5) O14 0.066(6) 0.029(4) 0.115(9) 0.003(5) 0.060(6) 0.010(4) O9 0.073(7) 0.133(11) 0.035(5) -0.020(6) 0.002(4) 0.059(7) O5 0.058(6) 0.068(6) 0.086(7) 0.012(6) 0.036(5) 0.038(5) C2 0.060(7) 0.040(6) 0.035(6) 0.002(5) 0.014(5) -0.002(5) C12 0.069(9) 0.046(7) 0.057(8) -0.006(6) 0.036(7) -0.004(6) C1 0.037(5) 0.031(5) 0.054(7) 0.000(5) 0.014(5) 0.000(4) C3 0.043(6) 0.039(6) 0.043(6) -0.006(5) 0.021(5) -0.003(5) O6 0.083(8) 0.087(9) 0.068(7) 0.010(6) 0.028(6) 0.017(7) O11 0.138(10) 0.033(4) 0.087(7) 0.020(5) 0.082(8) 0.028(6) O12 0.157(12) 0.033(4) 0.076(7) 0.011(5) 0.080(8) 0.024(6) N2 0.053(6) 0.038(5) 0.044(5) -0.001(4) 0.024(5) -0.004(4) O15 0.071(6) 0.109(9) 0.035(4) -0.015(5) -0.001(4) 0.060(6) O2 0.059(6) 0.034(4) 0.111(8) -0.007(5) 0.056(6) 0.002(4) O13 0.072(6) 0.035(4) 0.061(6) -0.001(4) -0.035(5) 0.014(4) O16 0.075(6) 0.020(3) 0.048(5) 0.002(3) 0.006(4) 0.015(4) O8 0.134(10) 0.035(4) 0.078(7) 0.013(5) 0.077(7) 0.019(5) O3 0.067(6) 0.051(5) 0.042(4) -0.012(4) 0.031(4) 0.004(4) N1 0.049(6) 0.035(5) 0.060(6) -0.007(5) 0.023(5) 0.003(4) Mo1 0.0330(4) 0.0323(4) 0.0254(4) 0.0028(3) -0.0006(3) 0.0099(3) Mo2 0.0464(5) 0.0195(4) 0.0346(4) 0.0014(3) 0.0047(4) 0.0048(3) Mo3 0.0467(5) 0.0400(5) 0.0217(4) -0.0003(3) 0.0156(4) 0.0011(4) Mo4 0.0274(4) 0.0362(5) 0.0489(5) 0.0015(4) 0.0164(4) -0.0033(3) Mo5 0.0562(6) 0.0297(4) 0.0266(4) 0.0096(3) 0.0190(4) 0.0060(4) Mo6 0.0291(4) 0.0453(5) 0.0535(6) 0.0092(5) 0.0187(4) 0.0157(4) P1 0.0195(13) 0.0207(13) 0.0178(12) 0.0009(11) 0.0060(10) 0.0024(11) Cu2 0.0847(13) 0.0424(9) 0.1126(17) -0.0192(10) 0.0707(13) -0.0196(9) Cu1 0.164(2) 0.0529(11) 0.1100(18) -0.0466(12) 0.1040(19) -0.0488(14) N6 0.045(5) 0.036(5) 0.055(6) -0.012(4) 0.028(5) -0.008(4) N5 0.063(6) 0.034(5) 0.052(6) -0.011(4) 0.037(5) -0.011(5) O21 0.062(6) 0.029(4) 0.135(10) -0.014(5) 0.056(7) -0.003(4) O20 0.071(6) 0.109(9) 0.035(4) -0.010(5) 0.002(4) 0.059(6) C11 0.047(6) 0.058(7) 0.033(5) 0.000(5) 0.016(5) -0.004(6) O22 0.046(6) 0.122(11) 0.081(8) 0.069(8) -0.023(5) -0.018(6) O23 0.082(8) 0.076(8) 0.105(10) 0.014(7) 0.046(8) 0.016(7) C7 0.033(6) 0.083(10) 0.047(7) -0.001(7) 0.015(5) -0.007(6) O18 0.044(5) 0.100(9) 0.083(8) 0.057(7) -0.005(5) -0.008(5) C8 0.070(8) 0.049(7) 0.052(7) 0.014(6) 0.040(7) 0.014(6) C10 0.045(7) 0.053(7) 0.071(9) 0.016(7) 0.027(6) 0.013(6) O19 0.045(5) 0.120(10) 0.076(7) 0.071(7) -0.009(5) -0.014(6) C9 0.142(17) 0.038(7) 0.076(11) -0.019(7) 0.065(12) -0.008(9) N7 0.050(6) 0.028(4) 0.068(7) -0.001(4) 0.035(5) 0.000(4) N8 0.137(14) 0.038(6) 0.070(8) -0.021(6) 0.073(10) -0.017(8) O29 0.103(11) 0.128(13) 0.087(9) -0.004(9) 0.037(8) -0.009(9) C20 0.16(2) 0.058(10) 0.055(9) -0.021(8) 0.047(12) -0.030(12) O28 0.089(9) 0.091(9) 0.069(7) -0.004(7) 0.023(6) 0.025(7) N10 0.29(4) 0.13(2) 0.099(18) 0.042(16) 0.06(2) 0.10(3) C24 0.16(2) 0.053(10) 0.089(15) 0.022(11) 0.017(17) 0.021(13) C25 0.18(3) 0.068(12) 0.077(13) 0.028(11) 0.023(16) 0.048(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C6 C12 1.328(19) . ? C6 N7 1.343(18) 2_657 ? O10 Mo4 1.671(8) . ? O7 P1 1.498(13) . ? O7 O23 1.665(19) . ? O7 O28 1.738(18) . ? O7 O6 1.801(18) 2_666 ? O7 Mo1 2.447(14) . ? O7 Mo5 2.510(13) 2_666 ? O1 Mo5 1.672(9) . ? C4 N1 1.360(16) . ? C4 C3 1.367(17) . ? O14 Mo3 1.851(10) 2_666 ? O14 Mo1 1.960(9) . ? O9 Mo5 1.860(10) . ? O9 Mo4 1.932(10) . ? O5 Mo6 1.665(9) . ? C2 C1 1.333(18) . ? C2 N2 1.337(16) . ? C12 N7 1.338(16) . ? C1 N1 1.359(16) . ? C3 N2 1.331(15) . ? O6 P1 1.590(13) . ? O6 O7 1.801(18) 2_666 ? O6 O23 1.812(18) . ? O6 Mo6 2.420(13) . ? O6 Mo3 2.430(12) . ? O6 Mo2 2.484(14) . ? O11 Mo4 1.861(11) . ? O11 Mo1 1.941(10) . ? O12 Mo1 1.847(9) . ? O12 Mo6 1.925(10) . ? N2 Cu1 2.097(11) . ? O15 Mo2 1.855(10) . ? O15 Mo5 1.934(9) 2_666 ? O2 Mo5 1.867(8) . ? O2 Mo3 1.954(9) . ? O13 Mo1 1.628(8) . ? O16 Mo2 1.660(7) . ? O8 Mo6 1.900(9) . ? O8 Mo4 1.923(9) . ? O3 Mo3 1.669(8) . ? N1 Cu2 1.975(11) . ? Mo1 O21 1.858(10) . ? Mo1 O23 2.418(14) . ? Mo2 O22 1.893(11) . ? Mo2 O20 1.920(10) . ? Mo2 O19 1.944(10) . ? Mo3 O14 1.851(10) 2_666 ? Mo3 O19 1.861(11) . ? Mo3 O18 1.934(10) . ? Mo4 O20 1.896(9) 2_666 ? Mo4 O28 2.437(14) 2_666 ? Mo4 O23 2.515(13) . ? Mo5 O21 1.919(10) 2_666 ? Mo5 O15 1.934(9) 2_666 ? Mo5 O28 2.434(14) 2_666 ? Mo5 O7 2.510(13) 2_666 ? Mo6 O18 1.846(10) . ? Mo6 O22 1.900(11) . ? Mo6 O23 2.503(13) . ? P1 O7 1.498(13) 2_666 ? P1 O23 1.523(13) . ? P1 O23 1.523(13) 2_666 ? P1 O28 1.546(15) 2_666 ? P1 O28 1.546(15) . ? P1 O6 1.590(13) 2_666 ? Cu2 N7 1.968(10) . ? Cu2 N6 1.997(9) . ? Cu1 N5 1.941(9) . ? Cu1 N8 1.949(11) . ? N6 C11 1.307(18) . ? N6 C10 1.333(17) . ? N5 C7 1.323(19) . ? N5 C8 1.335(18) . ? O21 Mo5 1.919(10) 2_666 ? O20 Mo4 1.896(9) 2_666 ? C11 C8 1.368(18) 2_767 ? O23 O28 1.757(19) 2_666 ? C7 C10 1.40(2) 2_767 ? C8 C11 1.368(18) 2_767 ? C10 C7 1.40(2) 2_767 ? C9 N8 1.31(3) . ? C9 C20 1.39(2) . ? N7 C6 1.343(18) 2_657 ? N8 C20 1.31(3) 2_756 ? C20 N8 1.31(3) 2_756 ? O28 O23 1.757(19) 2_666 ? O28 Mo5 2.434(14) 2_666 ? O28 Mo4 2.437(14) 2_666 ? N10 C25 1.25(3) . ? N10 C24 1.45(4) . ? C24 C25 1.33(3) 2_777 ? C25 C24 1.33(3) 2_777 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 C6 N7 121.2(12) . 2_657 ? P1 O7 O23 57.3(7) . . ? P1 O7 O28 56.5(7) . . ? O23 O7 O28 95.3(9) . . ? P1 O7 O6 56.7(6) . 2_666 ? O23 O7 O6 93.8(9) . 2_666 ? O28 O7 O6 89.6(9) . 2_666 ? P1 O7 Mo1 126.3(8) . . ? O23 O7 Mo1 69.1(7) . . ? O28 O7 Mo1 133.7(8) . . ? O6 O7 Mo1 133.1(8) 2_666 . ? P1 O7 Mo5 123.6(7) . 2_666 ? O23 O7 Mo5 134.1(8) . 2_666 ? O28 O7 Mo5 67.1(6) . 2_666 ? O6 O7 Mo5 126.3(8) 2_666 2_666 ? Mo1 O7 Mo5 92.4(4) . 2_666 ? N1 C4 C3 120.8(11) . . ? Mo3 O14 Mo1 138.5(6) 2_666 . ? Mo5 O9 Mo4 139.0(8) . . ? C1 C2 N2 122.3(11) . . ? C6 C12 N7 123.3(13) . . ? C2 C1 N1 122.4(11) . . ? N2 C3 C4 122.3(11) . . ? P1 O6 O7 52.0(6) . 2_666 ? P1 O6 O23 52.7(6) . . ? O7 O6 O23 88.5(8) 2_666 . ? P1 O6 Mo6 123.5(6) . . ? O7 O6 Mo6 132.5(8) 2_666 . ? O23 O6 Mo6 70.9(6) . . ? P1 O6 Mo3 123.7(7) . . ? O7 O6 Mo3 71.7(6) 2_666 . ? O23 O6 Mo3 136.0(8) . . ? Mo6 O6 Mo3 93.9(5) . . ? P1 O6 Mo2 121.2(7) . . ? O7 O6 Mo2 131.6(8) 2_666 . ? O23 O6 Mo2 127.4(8) . . ? Mo6 O6 Mo2 93.0(5) . . ? Mo3 O6 Mo2 93.4(4) . . ? Mo4 O11 Mo1 138.4(7) . . ? Mo1 O12 Mo6 141.6(7) . . ? C3 N2 C2 116.6(11) . . ? C3 N2 Cu1 119.9(8) . . ? C2 N2 Cu1 123.1(8) . . ? Mo2 O15 Mo5 138.9(6) . 2_666 ? Mo5 O2 Mo3 139.6(6) . . ? Mo6 O8 Mo4 139.5(6) . . ? C1 N1 C4 115.5(11) . . ? C1 N1 Cu2 123.1(8) . . ? C4 N1 Cu2 120.8(8) . . ? O13 Mo1 O12 103.5(6) . . ? O13 Mo1 O21 103.5(6) . . ? O12 Mo1 O21 91.4(5) . . ? O13 Mo1 O11 100.9(6) . . ? O12 Mo1 O11 87.7(4) . . ? O21 Mo1 O11 155.2(6) . . ? O13 Mo1 O14 100.6(5) . . ? O12 Mo1 O14 155.5(6) . . ? O21 Mo1 O14 86.9(4) . . ? O11 Mo1 O14 83.8(4) . . ? O13 Mo1 O23 160.2(6) . . ? O12 Mo1 O23 63.9(5) . . ? O21 Mo1 O23 92.5(5) . . ? O11 Mo1 O23 64.9(5) . . ? O14 Mo1 O23 91.8(5) . . ? O13 Mo1 O7 159.6(6) . . ? O12 Mo1 O7 92.6(5) . . ? O21 Mo1 O7 63.2(5) . . ? O11 Mo1 O7 92.1(5) . . ? O14 Mo1 O7 64.9(4) . . ? O23 Mo1 O7 40.0(4) . . ? O16 Mo2 O15 103.1(5) . . ? O16 Mo2 O22 102.0(6) . . ? O15 Mo2 O22 90.7(6) . . ? O16 Mo2 O20 101.0(5) . . ? O15 Mo2 O20 88.3(4) . . ? O22 Mo2 O20 156.6(6) . . ? O16 Mo2 O19 100.6(6) . . ? O15 Mo2 O19 156.2(6) . . ? O22 Mo2 O19 86.2(5) . . ? O20 Mo2 O19 85.4(5) . . ? O16 Mo2 O6 156.3(5) . . ? O15 Mo2 O6 95.6(5) . . ? O22 Mo2 O6 62.8(5) . . ? O20 Mo2 O6 94.0(5) . . ? O19 Mo2 O6 62.1(5) . . ? O3 Mo3 O14 102.1(5) . 2_666 ? O3 Mo3 O19 102.5(6) . . ? O14 Mo3 O19 90.5(5) 2_666 . ? O3 Mo3 O18 101.3(6) . . ? O14 Mo3 O18 156.4(6) 2_666 . ? O19 Mo3 O18 87.0(4) . . ? O3 Mo3 O2 101.4(5) . . ? O14 Mo3 O2 88.5(4) 2_666 . ? O19 Mo3 O2 155.7(6) . . ? O18 Mo3 O2 84.3(5) . . ? O3 Mo3 O6 158.4(5) . . ? O14 Mo3 O6 95.3(5) 2_666 . ? O19 Mo3 O6 64.2(5) . . ? O18 Mo3 O6 62.6(5) . . ? O2 Mo3 O6 91.7(5) . . ? O10 Mo4 O11 101.2(5) . . ? O10 Mo4 O20 101.2(6) . 2_666 ? O11 Mo4 O20 90.4(5) . 2_666 ? O10 Mo4 O8 102.0(5) . . ? O11 Mo4 O8 88.4(4) . . ? O20 Mo4 O8 156.6(5) 2_666 . ? O10 Mo4 O9 102.0(6) . . ? O11 Mo4 O9 156.7(6) . . ? O20 Mo4 O9 87.0(4) 2_666 . ? O8 Mo4 O9 85.0(5) . . ? O10 Mo4 O28 160.0(5) . 2_666 ? O11 Mo4 O28 94.9(5) . 2_666 ? O20 Mo4 O28 66.6(5) 2_666 2_666 ? O8 Mo4 O28 90.2(5) . 2_666 ? O9 Mo4 O28 62.9(5) . 2_666 ? O10 Mo4 O23 158.4(5) . . ? O11 Mo4 O23 63.7(5) . . ? O20 Mo4 O23 94.5(5) 2_666 . ? O8 Mo4 O23 64.2(4) . . ? O9 Mo4 O23 93.4(6) . . ? O28 Mo4 O23 41.5(5) 2_666 . ? O1 Mo5 O9 104.9(7) . . ? O1 Mo5 O2 102.2(6) . . ? O9 Mo5 O2 90.8(5) . . ? O1 Mo5 O21 99.8(6) . 2_666 ? O9 Mo5 O21 155.2(6) . 2_666 ? O2 Mo5 O21 86.4(4) . 2_666 ? O1 Mo5 O15 101.0(6) . 2_666 ? O9 Mo5 O15 87.8(4) . 2_666 ? O2 Mo5 O15 156.3(6) . 2_666 ? O21 Mo5 O15 85.0(5) 2_666 2_666 ? O1 Mo5 O28 161.8(5) . 2_666 ? O9 Mo5 O28 63.8(5) . 2_666 ? O2 Mo5 O28 92.5(5) . 2_666 ? O21 Mo5 O28 91.7(5) 2_666 2_666 ? O15 Mo5 O28 65.7(5) 2_666 2_666 ? O1 Mo5 O7 156.6(5) . 2_666 ? O9 Mo5 O7 95.4(6) . 2_666 ? O2 Mo5 O7 65.2(4) . 2_666 ? O21 Mo5 O7 61.2(5) 2_666 2_666 ? O15 Mo5 O7 91.3(5) 2_666 2_666 ? O28 Mo5 O7 41.1(4) 2_666 2_666 ? O5 Mo6 O18 104.4(6) . . ? O5 Mo6 O8 102.0(5) . . ? O18 Mo6 O8 90.7(5) . . ? O5 Mo6 O22 101.0(6) . . ? O18 Mo6 O22 88.3(5) . . ? O8 Mo6 O22 156.5(6) . . ? O5 Mo6 O12 99.9(6) . . ? O18 Mo6 O12 155.7(6) . . ? O8 Mo6 O12 85.9(4) . . ? O22 Mo6 O12 85.4(5) . . ? O5 Mo6 O6 160.0(5) . . ? O18 Mo6 O6 63.8(5) . . ? O8 Mo6 O6 94.5(5) . . ? O22 Mo6 O6 64.2(5) . . ? O12 Mo6 O6 92.5(5) . . ? O5 Mo6 O23 156.3(5) . . ? O18 Mo6 O23 95.7(6) . . ? O8 Mo6 O23 64.7(4) . . ? O22 Mo6 O23 92.0(6) . . ? O12 Mo6 O23 61.2(5) . . ? O6 Mo6 O23 43.2(4) . . ? O7 P1 O7 180.000(4) . 2_666 ? O7 P1 O23 66.9(7) . . ? O7 P1 O23 113.1(7) 2_666 . ? O7 P1 O23 113.1(7) . 2_666 ? O7 P1 O23 66.9(7) 2_666 2_666 ? O23 P1 O23 179.999(2) . 2_666 ? O7 P1 O28 110.4(7) . 2_666 ? O7 P1 O28 69.6(7) 2_666 2_666 ? O23 P1 O28 69.9(7) . 2_666 ? O23 P1 O28 110.1(7) 2_666 2_666 ? O7 P1 O28 69.6(7) . . ? O7 P1 O28 110.4(7) 2_666 . ? O23 P1 O28 110.1(7) . . ? O23 P1 O28 69.9(7) 2_666 . ? O28 P1 O28 179.998(2) 2_666 . ? O7 P1 O6 108.7(7) . . ? O7 P1 O6 71.3(7) 2_666 . ? O23 P1 O6 71.2(7) . . ? O23 P1 O6 108.8(7) 2_666 . ? O28 P1 O6 105.4(7) 2_666 . ? O28 P1 O6 74.6(7) . . ? O7 P1 O6 71.3(7) . 2_666 ? O7 P1 O6 108.7(7) 2_666 2_666 ? O23 P1 O6 108.8(7) . 2_666 ? O23 P1 O6 71.2(7) 2_666 2_666 ? O28 P1 O6 74.6(7) 2_666 2_666 ? O28 P1 O6 105.4(7) . 2_666 ? O6 P1 O6 180.0(7) . 2_666 ? N7 Cu2 N1 126.7(4) . . ? N7 Cu2 N6 121.8(4) . . ? N1 Cu2 N6 110.4(4) . . ? N5 Cu1 N8 148.9(5) . . ? N5 Cu1 N2 103.9(4) . . ? N8 Cu1 N2 107.1(5) . . ? C11 N6 C10 117.4(10) . . ? C11 N6 Cu2 121.3(9) . . ? C10 N6 Cu2 120.9(10) . . ? C7 N5 C8 116.4(11) . . ? C7 N5 Cu1 122.2(9) . . ? C8 N5 Cu1 119.7(10) . . ? Mo1 O21 Mo5 142.7(7) . 2_666 ? Mo4 O20 Mo2 137.9(6) 2_666 . ? N6 C11 C8 122.6(12) . 2_767 ? Mo2 O22 Mo6 139.5(7) . . ? P1 O23 O7 55.8(6) . . ? P1 O23 O28 55.7(6) . 2_666 ? O7 O23 O28 93.7(9) . 2_666 ? P1 O23 O6 56.1(6) . . ? O7 O23 O6 92.3(9) . . ? O28 O23 O6 88.6(9) 2_666 . ? P1 O23 Mo1 126.7(8) . . ? O7 O23 Mo1 70.9(7) . . ? O28 O23 Mo1 135.9(8) 2_666 . ? O6 O23 Mo1 131.6(8) . . ? P1 O23 Mo6 122.1(7) . . ? O7 O23 Mo6 133.4(8) . . ? O28 O23 Mo6 124.4(8) 2_666 . ? O6 O23 Mo6 66.0(6) . . ? Mo1 O23 Mo6 92.7(5) . . ? P1 O23 Mo4 122.5(7) . . ? O7 O23 Mo4 131.3(8) . . ? O28 O23 Mo4 66.8(6) 2_666 . ? O6 O23 Mo4 129.0(8) . . ? Mo1 O23 Mo4 92.2(4) . . ? Mo6 O23 Mo4 91.2(4) . . ? N5 C7 C10 122.0(12) . 2_767 ? Mo6 O18 Mo3 139.1(8) . . ? N5 C8 C11 121.3(13) . 2_767 ? N6 C10 C7 120.1(13) . 2_767 ? Mo3 O19 Mo2 140.0(7) . . ? N8 C9 C20 120(2) . . ? C12 N7 C6 115.4(11) . 2_657 ? C12 N7 Cu2 122.8(10) . . ? C6 N7 Cu2 121.8(8) 2_657 . ? C20 N8 C9 117.1(14) 2_756 . ? C20 N8 Cu1 120.6(14) 2_756 . ? C9 N8 Cu1 122.1(14) . . ? N8 C20 C9 123(2) 2_756 . ? P1 O28 O7 53.9(6) . . ? P1 O28 O23 54.5(6) . 2_666 ? O7 O28 O23 92.3(9) . 2_666 ? P1 O28 Mo5 125.6(6) . 2_666 ? O7 O28 Mo5 71.8(6) . 2_666 ? O23 O28 Mo5 135.8(8) 2_666 2_666 ? P1 O28 Mo4 126.0(7) . 2_666 ? O7 O28 Mo4 139.2(8) . 2_666 ? O23 O28 Mo4 71.6(6) 2_666 2_666 ? Mo5 O28 Mo4 93.7(5) 2_666 2_666 ? C25 N10 C24 123(4) . . ? C25 C24 N10 117(3) 2_777 . ? N10 C25 C24 120(4) . 2_777 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 28.38 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 1.889 _refine_diff_density_min -2.044 _refine_diff_density_rms 0.228