# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1988P)^2^+4.5746P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0019(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.00(8) _refine_ls_number_reflns 4774 _refine_ls_number_parameters 280 _refine_ls_number_restraints 174 _refine_ls_R_factor_all 0.1098 _refine_ls_R_factor_gt 0.0997 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2934 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2758 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.101 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.00409(9) 0.16707(8) 0.10991(8) 0.0568(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.18718(12) 0.08562(13) 0.03303(12) 0.0821(6) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.08521(9) 0.02310(9) 0.17216(8) 0.0586(4) Uani 1 1 d . . . V4 V -0.19409(10) 0.09027(12) 0.06129(10) 0.0739(5) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.0000 0.0000 0.0000 0.0571(9) Uani 1 4 d S . . O1 O -0.1053(4) 0.1230(4) 0.1195(3) 0.0603(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1108(3) 0.1579(3) 0.0671(3) 0.0576(13) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0220(4) 0.2095(4) 0.0143(3) 0.0676(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0077(4) 0.2443(4) 0.1639(4) 0.0723(16) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.2794(4) 0.1128(5) 0.1009(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1199(5) 0.0360(5) 0.2541(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0234(3) 0.0729(4) 0.1717(3) 0.0603(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1691(4) 0.0163(4) 0.1193(4) 0.0691(16) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1760(6) 0.1760(6) 0.0000 0.085(3) Uani 1 2 d SU . . O11 O 0.2746(5) 0.1245(6) 0.0496(6) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7545(8) 0.3171(8) 0.2167(7) 0.109(3) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.7623(10) 0.2343(10) 0.2464(9) 0.106(3) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.8208 0.2227 0.2548 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7424 0.1953 0.2087 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7174(12) 0.2195(8) 0.3168(8) 0.131(5) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.6580 0.2195 0.3072 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7295 0.2636 0.3525 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7436(17) 0.1360(12) 0.3498(13) 0.166(7) Uani 1 1 d U . . H3C H 0.7847 0.1412 0.3897 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.7624 0.0969 0.3117 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.655(2) 0.1162(14) 0.3800(12) 0.276(16) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.6187 0.1037 0.3383 0.331 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6338 0.1634 0.4071 0.331 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.6574 0.0691 0.4133 0.331 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6629(10) 0.3356(9) 0.2056(8) 0.112(4) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.6354 0.3305 0.2542 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6575 0.3931 0.1897 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6202(12) 0.2855(14) 0.1534(15) 0.158(7) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.6194 0.2282 0.1707 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6479 0.2873 0.1047 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5289(11) 0.3192(13) 0.1457(11) 0.135(6) Uani 1 1 d DU . . H7A H 0.4941 0.2763 0.1236 0.162 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5072 0.3316 0.1956 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5243(15) 0.3882(18) 0.1026(14) 0.212(14) Uani 1 1 d DU . . H8A H 0.5421 0.3754 0.0522 0.254 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5596 0.4305 0.1235 0.254 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.4679 0.4078 0.1015 0.254 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7975(12) 0.3180(10) 0.1469(8) 0.126(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.7753 0.2734 0.1159 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8553 0.3047 0.1570 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7953(18) 0.3977(13) 0.1001(9) 0.159(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.8074 0.4439 0.1336 0.191 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7389 0.4052 0.0819 0.191 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8541(18) 0.4040(14) 0.0320(13) 0.174(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.8576 0.3519 0.0045 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8376 0.4481 -0.0023 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9344(12) 0.4242(10) 0.0722(18) 0.217(11) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.9455 0.3823 0.1096 0.261 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9297 0.4774 0.0964 0.261 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.9791 0.4256 0.0363 0.261 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7891(11) 0.3792(8) 0.2703(8) 0.128(5) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.7837 0.4335 0.2469 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7537 0.3794 0.3147 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8710(10) 0.3717(15) 0.2954(10) 0.145(6) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.9062 0.3534 0.2540 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8740 0.3304 0.3353 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9016(16) 0.4545(16) 0.3247(14) 0.176(8) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.8695 0.4661 0.3699 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.9585 0.4455 0.3413 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9023(8) 0.5334(11) 0.2797(12) 0.232(14) Uani 1 1 d DU . . H16A H 0.8485 0.5421 0.2576 0.279 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9433 0.5293 0.2403 0.279 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.9157 0.5793 0.3122 0.279 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0533(7) 0.0532(7) 0.0640(8) -0.0100(6) -0.0038(6) 0.0019(6) V2 0.0704(11) 0.0876(13) 0.0883(12) -0.0073(10) 0.0004(9) -0.0090(8) V3 0.0571(8) 0.0644(9) 0.0545(7) -0.0031(6) 0.0065(6) 0.0029(6) V4 0.0582(9) 0.0771(11) 0.0865(11) -0.0233(9) -0.0025(8) 0.0081(7) Cl1 0.0621(13) 0.0621(13) 0.0472(17) 0.000 0.000 -0.0095(17) O1 0.051(3) 0.055(3) 0.074(3) -0.002(3) -0.002(3) -0.002(2) O2 0.051(3) 0.056(3) 0.066(3) 0.002(2) -0.010(2) -0.006(2) O4 0.072(4) 0.074(4) 0.056(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.001(3) O5 0.066(4) 0.058(3) 0.093(4) -0.023(3) -0.001(3) 0.002(3) O6 0.064(4) 0.089(5) 0.094(5) -0.019(4) 0.003(4) 0.011(3) O7 0.081(5) 0.115(6) 0.050(3) -0.001(3) 0.009(3) 0.013(4) O8 0.058(3) 0.063(3) 0.060(3) -0.005(3) 0.000(3) 0.010(2) O9 0.058(3) 0.070(4) 0.079(4) 0.017(3) 0.002(3) 0.009(3) O10 0.091(4) 0.091(4) 0.072(5) -0.004(3) -0.004(3) -0.029(5) O11 0.078(5) 0.093(6) 0.132(7) -0.005(5) 0.009(5) -0.013(4) N1 0.125(7) 0.104(7) 0.099(6) -0.018(5) -0.009(5) 0.034(6) C1 0.101(9) 0.102(7) 0.117(8) -0.021(6) 0.008(7) 0.026(6) C2 0.154(13) 0.124(10) 0.115(10) -0.020(7) 0.031(10) 0.034(9) C3 0.215(16) 0.119(11) 0.163(13) 0.008(9) 0.070(13) 0.058(11) C4 0.26(2) 0.24(2) 0.32(3) 0.04(2) 0.10(2) -0.02(2) C5 0.121(7) 0.110(9) 0.105(9) -0.021(7) -0.001(6) 0.045(7) C6 0.117(10) 0.149(14) 0.209(18) -0.049(12) -0.021(11) 0.038(10) C7 0.116(9) 0.162(15) 0.128(12) -0.027(10) 0.004(9) 0.019(10) C8 0.22(3) 0.22(3) 0.20(2) 0.025(19) 0.02(2) 0.11(2) C9 0.146(11) 0.115(10) 0.117(8) -0.017(6) 0.006(8) 0.055(9) C10 0.234(16) 0.131(12) 0.114(10) -0.008(8) 0.023(11) 0.050(13) C11 0.259(18) 0.111(11) 0.152(13) -0.026(9) 0.051(12) 0.028(13) C12 0.226(16) 0.152(18) 0.27(2) 0.021(18) 0.031(17) 0.047(16) C13 0.138(10) 0.114(9) 0.133(10) -0.049(9) -0.016(9) 0.033(8) C14 0.102(9) 0.191(14) 0.141(12) -0.073(11) 0.017(8) 0.026(9) C15 0.146(15) 0.207(17) 0.175(17) -0.058(14) 0.009(15) -0.015(14) C16 0.27(3) 0.27(2) 0.157(18) 0.01(2) 0.05(2) -0.11(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O5 1.600(6) . ? V1 O4 1.910(6) . ? V1 O2 1.920(6) . ? V1 O8 1.932(6) . ? V1 O1 1.943(6) . ? V1 V2 2.926(3) 6 ? V1 V3 2.999(2) . ? V2 O11 1.598(9) . ? V2 O2 1.832(6) . ? V2 O2 1.916(6) 6 ? V2 O9 1.952(7) . ? V2 O4 1.996(7) 6 ? V2 V2 2.642(4) 6 ? V2 V1 2.926(3) 6 ? V2 V4 2.933(3) 3 ? V3 O7 1.600(7) . ? V3 O9 1.795(7) 3 ? V3 O8 1.874(6) 3 ? V3 O1 1.923(6) . ? V3 O8 1.961(6) . ? V3 V3 2.897(3) 3 ? V3 V4 2.901(2) . ? V4 O6 1.615(7) . ? V4 O4 1.784(6) 8 ? V4 O10 1.814(6) . ? V4 O1 1.875(6) . ? V4 O9 2.079(7) 3 ? V4 V2 2.933(3) 3 ? O2 V2 1.916(6) 6 ? O4 V4 1.784(6) 8 ? O4 V2 1.996(7) 6 ? O8 V3 1.874(6) 3 ? O9 V3 1.795(7) 3 ? O9 V4 2.079(7) 3 ? O10 V4 1.814(6) 8 ? N1 C9 1.45(2) . ? N1 C1 1.47(2) . ? N1 C13 1.516(19) . ? N1 C5 1.55(2) . ? C1 C2 1.49(2) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 C3 1.56(2) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C4 1.59(3) . ? C3 H3C 0.9900 . ? C3 H3D 0.9900 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 C6 1.43(3) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C7 1.60(3) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 C8 1.38(3) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.56(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.57(3) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C12 1.54(3) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C14 1.42(2) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C15 1.54(3) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 C16 1.53(2) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 V1 O4 105.7(3) . . ? O5 V1 O2 105.9(3) . . ? O4 V1 O2 82.5(3) . . ? O5 V1 O8 106.0(3) . . ? O4 V1 O8 148.2(3) . . ? O2 V1 O8 91.2(2) . . ? O5 V1 O1 106.0(3) . . ? O4 V1 O1 90.5(3) . . ? O2 V1 O1 148.1(3) . . ? O8 V1 O1 78.6(2) . . ? O5 V1 V2 115.5(3) . 6 ? O4 V1 V2 42.6(2) . 6 ? O2 V1 V2 40.23(18) . 6 ? O8 V1 V2 121.66(18) . 6 ? O1 V1 V2 122.9(2) . 6 ? O5 V1 V3 114.5(3) . . ? O4 V1 V3 121.1(2) . . ? O2 V1 V3 122.35(18) . . ? O8 V1 V3 39.97(17) . . ? O1 V1 V3 38.89(18) . . ? V2 V1 V3 130.01(7) 6 . ? O11 V2 O2 107.0(4) . . ? O11 V2 O2 108.4(4) . 6 ? O2 V2 O2 90.3(3) . 6 ? O11 V2 O9 102.7(5) . . ? O2 V2 O9 90.3(3) . . ? O2 V2 O9 147.2(3) 6 . ? O11 V2 O4 105.6(4) . 6 ? O2 V2 O4 147.4(3) . 6 ? O2 V2 O4 80.4(3) 6 6 ? O9 V2 O4 81.6(3) . 6 ? O11 V2 V2 113.5(4) . 6 ? O2 V2 V2 46.49(19) . 6 ? O2 V2 V2 43.90(19) 6 6 ? O9 V2 V2 129.2(2) . 6 ? O4 V2 V2 118.7(2) 6 6 ? O11 V2 V1 116.7(4) . 6 ? O2 V2 V1 121.0(2) . 6 ? O2 V2 V1 40.35(18) 6 6 ? O9 V2 V1 114.9(2) . 6 ? O4 V2 V1 40.38(18) 6 6 ? V2 V2 V1 79.56(9) 6 6 ? O11 V2 V4 109.0(4) . 3 ? O2 V2 V4 127.2(2) . 3 ? O2 V2 V4 112.72(19) 6 3 ? O9 V2 V4 45.1(2) . 3 ? O4 V2 V4 36.56(18) 6 3 ? V2 V2 V4 136.36(6) 6 3 ? V1 V2 V4 73.02(7) 6 3 ? O7 V3 O9 105.5(4) . 3 ? O7 V3 O8 107.9(4) . 3 ? O9 V3 O8 96.3(3) 3 3 ? O7 V3 O1 106.5(4) . . ? O9 V3 O1 85.0(3) 3 . ? O8 V3 O1 143.8(3) 3 . ? O7 V3 O8 105.8(4) . . ? O9 V3 O8 147.7(3) 3 . ? O8 V3 O8 81.9(3) 3 . ? O1 V3 O8 78.4(2) . . ? O7 V3 V3 112.2(3) . 3 ? O9 V3 V3 130.2(2) 3 3 ? O8 V3 V3 42.06(19) 3 3 ? O1 V3 V3 112.86(19) . 3 ? O8 V3 V3 39.81(17) . 3 ? O7 V3 V4 111.7(3) . . ? O9 V3 V4 45.4(2) 3 . ? O8 V3 V4 130.5(2) 3 . ? O1 V3 V4 39.59(18) . . ? O8 V3 V4 113.49(19) . . ? V3 V3 V4 133.93(5) 3 . ? O7 V3 V1 114.6(3) . . ? O9 V3 V1 117.3(2) 3 . ? O8 V3 V1 113.35(19) 3 . ? O1 V3 V1 39.38(18) . . ? O8 V3 V1 39.27(18) . . ? V3 V3 V1 74.60(6) 3 . ? V4 V3 V1 75.10(6) . . ? O6 V4 O4 111.1(4) . 8 ? O6 V4 O10 103.6(5) . . ? O4 V4 O10 92.5(3) 8 . ? O6 V4 O1 111.1(3) . . ? O4 V4 O1 136.0(3) 8 . ? O10 V4 O1 89.6(3) . . ? O6 V4 O9 98.1(4) . 3 ? O4 V4 O9 83.4(3) 8 3 ? O10 V4 O9 158.0(4) . 3 ? O1 V4 O9 78.7(3) . 3 ? O6 V4 V3 108.4(3) . . ? O4 V4 V3 112.1(2) 8 . ? O10 V4 V3 127.9(2) . . ? O1 V4 V3 40.81(19) . . ? O9 V4 V3 37.93(19) 3 . ? O6 V4 V2 109.6(3) . 3 ? O4 V4 V2 41.8(2) 8 3 ? O10 V4 V2 130.6(3) . 3 ? O1 V4 V2 110.4(2) . 3 ? O9 V4 V2 41.64(18) 3 3 ? V3 V4 V2 73.88(7) . 3 ? V4 O1 V3 99.6(3) . . ? V4 O1 V1 140.7(4) . . ? V3 O1 V1 101.7(3) . . ? V2 O2 V2 89.6(3) . 6 ? V2 O2 V1 144.1(3) . . ? V2 O2 V1 99.4(3) 6 . ? V4 O4 V1 141.3(4) 8 . ? V4 O4 V2 101.6(3) 8 6 ? V1 O4 V2 97.0(3) . 6 ? V3 O8 V1 139.8(3) 3 . ? V3 O8 V3 98.1(3) 3 . ? V1 O8 V3 100.8(3) . . ? V3 O9 V2 138.6(4) 3 . ? V3 O9 V4 96.7(3) 3 3 ? V2 O9 V4 93.3(3) . 3 ? V4 O10 V4 128.8(8) 8 . ? C9 N1 C1 106.5(11) . . ? C9 N1 C13 111.6(14) . . ? C1 N1 C13 110.9(12) . . ? C9 N1 C5 111.1(12) . . ? C1 N1 C5 108.4(13) . . ? C13 N1 C5 108.4(12) . . ? N1 C1 C2 114.7(11) . . ? N1 C1 H1A 108.6 . . ? C2 C1 H1A 108.6 . . ? N1 C1 H1B 108.6 . . ? C2 C1 H1B 108.6 . . ? H1A C1 H1B 107.6 . . ? C1 C2 C3 109.5(13) . . ? C1 C2 H2A 109.8 . . ? C3 C2 H2A 109.8 . . ? C1 C2 H2B 109.8 . . ? C3 C2 H2B 109.8 . . ? H2A C2 H2B 108.2 . . ? C2 C3 C4 93.4(16) . . ? C2 C3 H3C 113.0 . . ? C4 C3 H3C 113.0 . . ? C2 C3 H3D 113.0 . . ? C4 C3 H3D 113.0 . . ? H3C C3 H3D 110.4 . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C6 C5 N1 116.6(12) . . ? C6 C5 H5A 108.2 . . ? N1 C5 H5A 108.2 . . ? C6 C5 H5B 108.2 . . ? N1 C5 H5B 108.2 . . ? H5A C5 H5B 107.3 . . ? C5 C6 C7 108.3(15) . . ? C5 C6 H6A 110.0 . . ? C7 C6 H6A 110.0 . . ? C5 C6 H6B 110.0 . . ? C7 C6 H6B 110.0 . . ? H6A C6 H6B 108.4 . . ? C8 C7 C6 112.6(19) . . ? C8 C7 H7A 109.1 . . ? C6 C7 H7A 109.1 . . ? C8 C7 H7B 109.1 . . ? C6 C7 H7B 109.1 . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N1 C9 C10 118.1(12) . . ? N1 C9 H9A 107.8 . . ? C10 C9 H9A 107.8 . . ? N1 C9 H9B 107.8 . . ? C10 C9 H9B 107.8 . . ? H9A C9 H9B 107.1 . . ? C9 C10 C11 117.9(16) . . ? C9 C10 H10A 107.8 . . ? C11 C10 H10A 107.8 . . ? C9 C10 H10B 107.8 . . ? C11 C10 H10B 107.8 . . ? H10A C10 H10B 107.2 . . ? C12 C11 C10 99.8(18) . . ? C12 C11 H11A 111.8 . . ? C10 C11 H11A 111.8 . . ? C12 C11 H11B 111.8 . . ? C10 C11 H11B 111.8 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C14 C13 N1 119.9(13) . . ? C14 C13 H13A 107.3 . . ? 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N1 C1 C2 C3 -169.3(17) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -143.9(15) . . . . ? C9 N1 C5 C6 54(2) . . . . ? C1 N1 C5 C6 -63(2) . . . . ? C13 N1 C5 C6 176.9(17) . . . . ? N1 C5 C6 C7 -175.6(16) . . . . ? C5 C6 C7 C8 77(3) . . . . ? C1 N1 C9 C10 176.6(18) . . . . ? C13 N1 C9 C10 -62(2) . . . . ? C5 N1 C9 C10 59(2) . . . . ? N1 C9 C10 C11 169(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -78(2) . . . . ? C9 N1 C13 C14 -63.0(19) . . . . ? C1 N1 C13 C14 56(2) . . . . ? C5 N1 C13 C14 174.4(17) . . . . ? N1 C13 C14 C15 159.6(16) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -57(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 2.773 _refine_diff_density_min -0.804 _refine_diff_density_rms 0.169 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 925676' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_V16Br #TrackingRef '17919_web_deposit_cif_file_0_YoshihitoHayashi_1361359842.v16.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'O38 V16, 4(C16 H36 N), Br' _chemical_formula_sum 'C64 H144 Br N4 O38 V16' _chemical_formula_weight 2472.77 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 2' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2 2ab' _symmetry_Int_Tables_number 18 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 15.996(2) _cell_length_b 16.885(2) _cell_length_c 18.218(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4920.5(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 21098 _cell_measurement_theta_min 3.0318 _cell_measurement_theta_max 27.5171 _exptl_crystal_description Platelet _exptl_crystal_colour 'Deep Green' _exptl_crystal_size_max 0.2000 _exptl_crystal_size_mid 0.2000 _exptl_crystal_size_min 0.2000 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.669 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2526 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.924 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5872 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9378 _exptl_absorpt_process_details 'NUMABS (Rigaku, 1999)' _exptl_special_details ; CrystalClear ver 1.3.7 ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury CCD (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method dtintegrate.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 14.4613 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 54121 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0542 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0435 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.53 _reflns_number_total 11222 _reflns_number_gt 9600 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear v1.3.7(Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear v1.3.7(Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear v1.3.7(Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'PLATON (Spek, 2003)' _computing_publication_material 'PLATON (Spek, 2003)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1246P)^2^+4.5163P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.035(16) _refine_ls_number_reflns 11222 _refine_ls_number_parameters 555 _refine_ls_number_restraints 278 _refine_ls_R_factor_all 0.0797 _refine_ls_R_factor_gt 0.0699 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2063 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1917 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.091 _refine_ls_restrained_S_all 1.105 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.49989(7) 0.16405(6) 0.13628(6) 0.0388(2) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.58374(8) 0.18534(7) 0.28059(7) 0.0500(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.40005(8) 0.18620(7) 0.30831(7) 0.0476(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.47381(6) 0.08140(7) 0.41910(6) 0.0413(2) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.32597(6) -0.00789(7) 0.35685(5) 0.0379(2) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.29794(7) 0.08342(7) 0.18425(6) 0.0450(3) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.41261(7) 0.02083(6) 0.07399(6) 0.0410(2) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.69321(9) 0.08772(8) 0.21293(8) 0.0571(3) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.5000 0.0000 0.24686(4) 0.03544(18) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.6110(3) 0.1561(3) 0.1804(2) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4747(3) 0.2036(3) 0.2344(2) 0.0420(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5108(3) 0.1639(2) 0.3632(2) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4256(3) -0.0255(3) 0.4197(2) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3411(3) -0.1125(3) 0.3139(2) 0.0409(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3711(3) 0.0994(3) 0.3668(2) 0.0415(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2832(3) 0.0153(3) 0.2606(2) 0.0422(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3886(3) 0.1174(3) 0.1265(3) 0.0424(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5232(2) 0.0713(3) 0.0751(2) 0.0391(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3268(3) -0.0179(3) 0.1301(2) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3773(3) 0.0296(3) -0.0067(3) 0.0548(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3147(3) 0.1685(3) 0.2466(3) 0.0451(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2112(3) 0.1040(3) 0.1463(3) 0.0498(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2482(3) -0.0136(3) 0.4110(2) 0.0477(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4624(3) 0.1160(3) 0.4992(3) 0.0533(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3750(3) 0.2677(3) 0.3469(3) 0.0558(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6229(4) 0.2703(3) 0.2948(3) 0.0614(14) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7796(4) 0.1298(4) 0.1979(4) 0.0720(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5014(3) 0.2388(3) 0.0829(3) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1754(4) 0.2443(5) 0.4700(4) 0.0645(14) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.2619(5) 0.2324(6) 0.5008(6) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.3030 0.2522 0.4646 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H4 H 0.2717 0.1748 0.5068 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2785(6) 0.2726(8) 0.5737(6) 0.087(2) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.2295 0.2656 0.6063 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H2 H 0.2868 0.3301 0.5657 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3574(7) 0.2370(10) 0.6108(7) 0.105(3) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.3509 0.1787 0.6120 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4062 0.2488 0.5792 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3753(12) 0.2616(16) 0.6794(8) 0.158(6) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.4332 0.2475 0.6914 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3373 0.2360 0.7143 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.3686 0.3192 0.6823 0.237 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1569(5) 0.3346(6) 0.4585(6) 0.0691(18) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.0999 0.3400 0.4380 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H13 H 0.1570 0.3608 0.5072 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2141(7) 0.3769(6) 0.4113(7) 0.083(2) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.2171 0.3502 0.3630 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H11 H 0.2707 0.3766 0.4332 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1843(7) 0.4640(6) 0.4007(6) 0.084(2) Uani 1 1 d U . . H8 H 0.1749 0.4884 0.4494 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H9 H 0.2287 0.4944 0.3754 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1099(8) 0.4685(10) 0.3593(8) 0.119(4) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.1127 0.5141 0.3261 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H6 H 0.0621 0.4746 0.3925 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H7 H 0.1031 0.4199 0.3305 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1730(5) 0.2030(6) 0.3966(5) 0.0676(19) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.1842 0.1460 0.4047 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H22 H 0.2191 0.2241 0.3661 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0919(6) 0.2104(8) 0.3529(5) 0.087(2) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.0445 0.1927 0.3838 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H20 H 0.0825 0.2667 0.3402 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0937(7) 0.1623(8) 0.2841(7) 0.095(3) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.0510 0.1821 0.2493 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H18 H 0.1492 0.1668 0.2604 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0770(9) 0.0816(9) 0.3020(8) 0.116(4) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.1180 0.0475 0.2775 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H15 H 0.0206 0.0675 0.2855 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H16 H 0.0810 0.0743 0.3552 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1072(5) 0.2130(5) 0.5198(5) 0.0652(17) Uani 1 1 d U . . H30 H 0.1066 0.2456 0.5649 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H31 H 0.0529 0.2209 0.4948 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1134(6) 0.1274(6) 0.5420(6) 0.073(2) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.1640 0.1192 0.5723 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H29 H 0.1180 0.0937 0.4977 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0362(7) 0.1047(7) 0.5855(7) 0.086(3) Uani 1 1 d U . . H26 H 0.0272 0.1439 0.6251 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H27 H 0.0453 0.0524 0.6087 0.104 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2484(5) 0.3160(6) 0.0393(5) 0.0819(18) Uani 1 1 d U . . C17 C -0.0446(7) 0.1008(7) 0.5355(9) 0.107(4) Uani 1 1 d U . . H23 H -0.0541 0.1526 0.5127 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H24 H -0.0930 0.0866 0.5657 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H25 H -0.0367 0.0607 0.4972 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2574(7) 0.2332(6) 0.0078(5) 0.090(2) Uani 1 1 d DU . . H39 H 0.3178 0.2216 0.0029 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H40 H 0.2343 0.1952 0.0438 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2185(9) 0.2185(6) -0.0615(6) 0.104(3) Uani 1 1 d DU . . H37 H 0.1576 0.2280 -0.0572 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H38 H 0.2410 0.2561 -0.0984 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2324(13) 0.1395(7) -0.0862(9) 0.139(4) Uani 1 1 d DU . . H20A H 0.2929 0.1316 -0.0953 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2151 0.1019 -0.0473 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1870(18) 0.1231(13) -0.1515(12) 0.200(8) Uani 1 1 d DU . . H21A H 0.1568 0.0730 -0.1459 0.300 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2259 0.1190 -0.1929 0.300 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.1471 0.1659 -0.1608 0.300 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1567(7) 0.3362(8) 0.0488(7) 0.091(3) Uani 1 1 d U . . H48 H 0.1526 0.3900 0.0702 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H49 H 0.1304 0.3379 -0.0003 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1094(8) 0.2824(9) 0.0944(8) 0.104(3) Uani 1 1 d U . . H46 H 0.1388 0.2743 0.1417 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H47 H 0.1042 0.2305 0.0697 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0211(8) 0.3174(9) 0.1088(8) 0.105(3) Uani 1 1 d U . . H44 H -0.0065 0.3237 0.0606 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H45 H -0.0111 0.2770 0.1363 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0119(12) 0.3917(12) 0.1478(10) 0.144(5) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.0382 0.3875 0.1962 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H42 H -0.0476 0.4039 0.1536 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H43 H 0.0390 0.4341 0.1198 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2939(9) 0.3177(8) 0.1111(7) 0.100(3) Uani 1 1 d U . . H52 H 0.3535 0.3060 0.1017 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H53 H 0.2716 0.2747 0.1424 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2885(11) 0.3971(10) 0.1552(9) 0.119(3) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.3078 0.4412 0.1237 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H51 H 0.2295 0.4075 0.1686 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3390(12) 0.3949(11) 0.2216(10) 0.134(4) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.3303 0.3433 0.2462 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.3191 0.4368 0.2554 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4282(14) 0.4060(13) 0.2090(12) 0.162(6) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.4580 0.4035 0.2560 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.4377 0.4578 0.1862 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.4489 0.3642 0.1765 0.242 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2847(7) 0.3744(6) -0.0153(7) 0.090(2) Uani 1 1 d U . . H56 H 0.2507 0.3712 -0.0606 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H57 H 0.2766 0.4282 0.0051 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3739(7) 0.3671(9) -0.0370(8) 0.107(3) Uani 1 1 d U . . H54 H 0.3808 0.3216 -0.0708 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H55 H 0.4086 0.3573 0.0071 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.4026(7) 0.4417(10) -0.0743(9) 0.139(4) Uani 1 1 d DU . . H33A H 0.3552 0.4769 -0.0868 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.4439 0.4711 -0.0444 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4414(13) 0.4055(9) -0.1411(10) 0.226(8) Uani 1 1 d DU . . H34A H 0.4692 0.4469 -0.1699 0.339 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3979 0.3804 -0.1709 0.339 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.4826 0.3657 -0.1261 0.339 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0362(5) 0.0353(5) 0.0448(5) 0.0070(4) 0.0018(5) 0.0016(4) V2 0.0479(6) 0.0479(6) 0.0541(6) -0.0028(5) -0.0005(5) -0.0061(5) V3 0.0466(6) 0.0372(5) 0.0590(7) -0.0056(5) 0.0131(5) 0.0027(4) V4 0.0365(5) 0.0479(6) 0.0394(5) -0.0090(4) 0.0009(4) 0.0002(4) V5 0.0307(5) 0.0430(5) 0.0402(5) 0.0018(4) 0.0027(4) -0.0010(4) V6 0.0324(5) 0.0501(6) 0.0526(6) 0.0108(5) -0.0006(4) 0.0043(4) V7 0.0382(5) 0.0466(6) 0.0382(5) 0.0012(4) -0.0041(4) 0.0044(4) V8 0.0520(7) 0.0581(8) 0.0613(7) 0.0047(6) 0.0014(6) -0.0048(6) Br1 0.0353(4) 0.0362(4) 0.0348(4) 0.000 0.000 -0.0025(3) O1 0.034(2) 0.044(2) 0.043(2) 0.0023(18) 0.0045(17) 0.0008(17) O2 0.034(2) 0.043(2) 0.049(2) 0.0001(18) -0.0024(18) -0.0008(17) O3 0.039(2) 0.037(2) 0.044(2) -0.0053(17) 0.0043(18) -0.0023(17) O4 0.038(2) 0.048(2) 0.0338(19) 0.0026(17) 0.0005(17) -0.0004(17) O5 0.035(2) 0.044(2) 0.044(2) 0.0043(18) -0.0009(17) -0.0014(17) O6 0.037(2) 0.043(2) 0.044(2) -0.0005(18) 0.0056(17) 0.0002(18) O7 0.037(2) 0.045(2) 0.045(2) 0.0005(18) -0.0001(17) 0.0016(18) O8 0.039(2) 0.041(2) 0.048(2) 0.0021(18) -0.0040(18) -0.0018(17) O9 0.038(2) 0.047(2) 0.0324(19) 0.0071(17) 0.0008(16) 0.0065(17) O10 0.034(2) 0.044(2) 0.045(2) 0.0086(17) -0.0092(17) 0.0008(17) O11 0.050(3) 0.072(3) 0.042(2) 0.005(2) -0.007(2) 0.009(2) O12 0.040(2) 0.042(2) 0.053(2) -0.004(2) 0.002(2) -0.0019(18) O13 0.033(2) 0.062(3) 0.055(3) 0.007(2) -0.0087(19) 0.005(2) O14 0.038(2) 0.062(3) 0.043(2) -0.001(2) 0.0036(18) 0.000(2) O15 0.051(3) 0.062(3) 0.047(3) -0.014(2) -0.003(2) 0.005(2) O16 0.047(3) 0.045(3) 0.076(3) -0.012(2) 0.009(2) 0.005(2) O17 0.057(3) 0.053(3) 0.074(4) -0.003(3) 0.002(3) -0.010(2) O18 0.056(3) 0.075(4) 0.085(4) 0.001(3) 0.006(3) -0.007(3) O19 0.048(2) 0.045(2) 0.058(3) 0.012(2) -0.004(2) 0.005(2) N1 0.044(3) 0.075(3) 0.074(3) -0.016(3) 0.011(2) 0.015(3) C1 0.043(3) 0.085(5) 0.080(4) -0.015(4) 0.015(3) 0.018(3) C2 0.047(4) 0.114(6) 0.099(5) -0.042(5) 0.018(3) 0.007(4) C3 0.060(5) 0.151(8) 0.104(6) -0.041(6) 0.003(4) 0.016(5) C4 0.134(12) 0.231(16) 0.110(9) -0.031(11) -0.009(8) 0.011(12) C6 0.051(4) 0.075(4) 0.081(5) -0.015(3) 0.017(3) 0.013(3) C7 0.073(5) 0.077(4) 0.099(5) -0.006(4) 0.018(4) 0.015(4) C8 0.085(5) 0.078(5) 0.088(6) -0.014(4) 0.008(5) 0.016(5) C9 0.121(9) 0.127(10) 0.109(9) -0.005(8) -0.013(7) 0.030(8) C10 0.048(3) 0.084(5) 0.071(4) -0.018(4) 0.009(3) 0.022(3) C11 0.062(4) 0.128(6) 0.072(4) -0.025(5) 0.007(4) 0.021(5) C12 0.066(5) 0.136(7) 0.084(5) -0.032(6) 0.010(4) 0.010(5) C13 0.099(8) 0.127(8) 0.123(9) -0.042(8) -0.017(7) 0.020(7) C14 0.050(3) 0.072(4) 0.074(4) -0.018(3) 0.011(3) 0.005(3) C15 0.063(4) 0.066(4) 0.089(5) -0.016(4) 0.018(4) 0.002(4) C16 0.077(5) 0.073(5) 0.108(6) -0.008(5) 0.017(5) -0.011(4) N2 0.073(4) 0.097(4) 0.076(4) 0.038(3) 0.002(3) 0.034(3) C17 0.084(6) 0.082(7) 0.156(11) 0.001(8) -0.012(7) -0.009(6) C18 0.090(5) 0.095(5) 0.084(5) 0.044(4) -0.003(4) 0.036(4) C19 0.109(6) 0.105(6) 0.098(6) 0.039(4) -0.021(5) 0.028(6) C20 0.168(9) 0.118(7) 0.131(8) 0.018(6) -0.043(8) 0.036(8) C21 0.260(18) 0.155(13) 0.184(14) -0.007(10) -0.090(13) 0.045(14) C22 0.068(4) 0.105(6) 0.099(6) 0.042(5) 0.005(4) 0.030(4) C23 0.081(5) 0.113(6) 0.119(7) 0.037(5) 0.005(5) 0.019(5) C24 0.077(5) 0.119(7) 0.119(7) 0.036(6) 0.011(5) 0.020(6) C25 0.131(11) 0.158(12) 0.142(12) -0.007(10) 0.021(10) 0.029(10) C26 0.108(6) 0.103(5) 0.088(5) 0.030(4) -0.010(5) 0.035(5) C27 0.139(7) 0.114(6) 0.105(6) 0.015(5) -0.019(6) 0.026(7) C28 0.158(9) 0.126(8) 0.119(7) 0.009(6) -0.033(8) 0.026(8) C29 0.176(10) 0.152(13) 0.157(13) 0.001(11) -0.051(11) -0.026(13) C31 0.074(5) 0.099(5) 0.097(5) 0.044(5) 0.006(4) 0.027(4) C32 0.073(5) 0.121(7) 0.127(7) 0.038(6) 0.002(5) 0.017(5) C33 0.116(8) 0.153(9) 0.149(9) 0.048(8) 0.024(7) -0.007(7) C34 0.273(18) 0.224(18) 0.181(14) 0.055(12) 0.070(13) 0.028(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O19 1.594(4) . ? V1 O2 1.950(5) . ? V1 O1 1.955(5) . ? V1 O8 1.956(4) . ? V1 O9 1.958(4) . ? V1 V2 2.9732(17) . ? V1 V7 3.0143(16) . ? V2 O17 1.587(6) . ? V2 O5 1.823(5) 2_655 ? V2 O3 1.939(4) . ? V2 O1 1.941(5) . ? V2 O2 1.961(4) . ? V2 V8 2.702(2) . ? V2 V3 2.9814(18) . ? V3 O16 1.597(5) . ? V3 O12 1.794(5) . ? V3 O2 1.824(5) . ? V3 O6 1.870(5) . ? V3 O3 2.069(5) . ? V3 V4 2.9322(18) . ? V4 O15 1.582(5) . ? V4 O3 1.823(4) . ? V4 O4 1.866(4) 2_655 ? V4 O6 1.924(4) . ? V4 O4 1.963(4) . ? V4 V4 2.874(2) 2_655 ? V4 V5 3.0252(15) . ? V5 O14 1.591(4) . ? V5 O7 1.923(4) . ? V5 O5 1.947(5) . ? V5 O6 1.959(5) . ? V5 O4 1.985(4) . ? V5 V8 2.9641(18) 2_655 ? V6 O13 1.589(4) . ? V6 O7 1.820(4) . ? V6 O12 1.850(5) . ? V6 O8 1.881(5) . ? V6 O10 2.029(5) . ? V6 V7 2.9183(16) . ? V6 V8 2.9400(19) 2_655 ? V7 O11 1.581(5) . ? V7 O10 1.832(4) . ? V7 O9 1.864(4) 2_655 ? V7 O8 1.929(5) . ? V7 O9 1.963(4) . ? V7 V7 2.883(2) 2_655 ? V8 O18 1.577(6) . ? V8 O1 1.848(5) . ? V8 O10 1.942(4) 2_655 ? V8 O5 1.965(5) 2_655 ? V8 O7 1.981(5) 2_655 ? V8 V6 2.9400(19) 2_655 ? V8 V5 2.9641(18) 2_655 ? O4 V4 1.866(4) 2_655 ? O5 V2 1.823(5) 2_655 ? O5 V8 1.965(5) 2_655 ? O7 V8 1.981(5) 2_655 ? O9 V7 1.864(4) 2_655 ? O10 V8 1.942(4) 2_655 ? N1 C1 1.508(11) . ? N1 C10 1.509(11) . ? N1 C14 1.512(11) . ? N1 C6 1.568(12) . ? C1 C2 1.515(14) . ? C1 H3 0.9900 . ? C1 H4 0.9900 . ? C2 C3 1.554(16) . ? C2 H1 0.9900 . ? C2 H2 0.9900 . ? C3 C4 1.347(16) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C6 C7 1.445(14) . ? C6 H12 0.9900 . ? C6 H13 0.9900 . ? C7 C8 1.557(14) . ? C7 H10 0.9900 . ? C7 H11 0.9900 . ? C8 C9 1.411(11) . ? C8 H8 0.9900 . ? C8 H9 0.9900 . ? C9 H5 0.9800 . ? C9 H6 0.9800 . ? C9 H7 0.9800 . ? C10 C11 1.527(13) . ? C10 H21 0.9900 . ? C10 H22 0.9900 . ? C11 C12 1.493(14) . ? C11 H19 0.9900 . ? C11 H20 0.9900 . ? C12 C13 1.426(15) . ? C12 H17 0.9900 . ? C12 H18 0.9900 . ? C13 H14 0.9800 . ? C13 H15 0.9800 . ? C13 H16 0.9800 . ? C14 C15 1.504(14) . ? C14 H30 0.9900 . ? C14 H31 0.9900 . ? C15 C16 1.517(14) . ? C15 H28 0.9900 . ? C15 H29 0.9900 . ? C16 C17 1.581(17) . ? C16 H26 0.9900 . ? C16 H27 0.9900 . ? N2 C26 1.496(15) . ? N2 C22 1.515(12) . ? N2 C31 1.516(13) . ? N2 C18 1.519(15) . ? C17 H23 0.9800 . ? C17 H24 0.9800 . ? C17 H25 0.9800 . ? C18 C19 1.430(9) . ? C18 H39 0.9900 . ? C18 H40 0.9900 . ? C19 C20 1.426(10) . ? C19 H37 0.9900 . ? C19 H38 0.9900 . ? C20 C21 1.422(9) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C23 1.445(16) . ? C22 H48 0.9900 . ? C22 H49 0.9900 . ? C23 C24 1.553(17) . ? C23 H46 0.9900 . ? C23 H47 0.9900 . ? C24 C25 1.45(2) . ? C24 H44 0.9900 . ? C24 H45 0.9900 . ? C25 H41 0.9800 . ? C25 H42 0.9800 . ? C25 H43 0.9800 . ? C26 C27 1.57(2) . ? C26 H52 0.9900 . ? C26 H53 0.9900 . ? C27 C28 1.45(2) . ? C27 H50 0.9900 . ? C27 H51 0.9900 . ? C28 C29 1.46(3) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C31 C32 1.487(15) . ? C31 H56 0.9900 . ? C31 H57 0.9900 . ? C32 C33 1.502(19) . ? C32 H54 0.9900 . ? C32 H55 0.9900 . ? C33 C34 1.496(16) . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 V1 O2 107.0(2) . . ? O19 V1 O1 107.0(2) . . ? O2 V1 O1 80.50(18) . . ? O19 V1 O8 106.1(2) . . ? O2 V1 O8 91.91(19) . . ? O1 V1 O8 146.90(19) . . ? O19 V1 O9 106.4(2) . . ? O2 V1 O9 146.61(18) . . ? O1 V1 O9 90.35(18) . . ? O8 V1 O9 78.39(18) . . ? O19 V1 V2 115.96(19) . . ? O2 V1 V2 40.67(13) . . ? O1 V1 V2 40.08(13) . . ? O8 V1 V2 122.71(14) . . ? O9 V1 V2 120.96(13) . . ? O19 V1 V7 114.33(19) . . ? O2 V1 V7 121.59(14) . . ? O1 V1 V7 121.38(14) . . ? O8 V1 V7 38.78(14) . . ? O9 V1 V7 39.83(12) . . ? V2 V1 V7 129.71(5) . . ? O17 V2 O5 107.2(3) . 2_655 ? O17 V2 O3 106.3(3) . . ? O5 V2 O3 90.7(2) 2_655 . ? O17 V2 O1 107.1(3) . . ? O5 V2 O1 89.6(2) 2_655 . ? O3 V2 O1 144.88(19) . . ? O17 V2 O2 106.2(3) . . ? O5 V2 O2 146.6(2) 2_655 . ? O3 V2 O2 80.05(19) . . ? O1 V2 O2 80.55(19) . . ? O17 V2 V8 111.7(2) . . ? O5 V2 V8 46.65(14) 2_655 . ? O3 V2 V8 129.06(14) . . ? O1 V2 V8 43.14(13) . . ? O2 V2 V8 118.45(14) . . ? O17 V2 V1 115.6(2) . . ? O5 V2 V1 120.68(15) 2_655 . ? O3 V2 V1 113.11(14) . . ? O1 V2 V1 40.42(13) . . ? O2 V2 V1 40.38(13) . . ? V8 V2 V1 79.35(5) . . ? O17 V2 V3 110.9(2) . . ? O5 V2 V3 126.61(15) 2_655 . ? O3 V2 V3 43.63(14) . . ? O1 V2 V3 112.45(14) . . ? O2 V2 V3 36.42(13) . . ? V8 V2 V3 135.96(6) . . ? V1 V2 V3 72.89(4) . . ? O16 V3 O12 103.2(3) . . ? O16 V3 O2 110.5(3) . . ? O12 V3 O2 93.5(2) . . ? O16 V3 O6 111.2(3) . . ? O12 V3 O6 92.2(2) . . ? O2 V3 O6 135.2(2) . . ? O16 V3 O3 99.2(2) . . ? O12 V3 O3 157.54(19) . . ? O2 V3 O3 79.99(19) . . ? O6 V3 O3 78.09(18) . . ? O16 V3 V4 108.6(2) . . ? O12 V3 V4 129.56(16) . . ? O2 V3 V4 110.01(15) . . ? O6 V3 V4 40.05(14) . . ? O3 V3 V4 38.06(12) . . ? O16 V3 V2 109.1(2) . . ? O12 V3 V2 130.00(16) . . ? O2 V3 V2 39.69(14) . . ? O6 V3 V2 109.70(14) . . ? O3 V3 V2 40.30(12) . . ? V4 V3 V2 73.57(5) . . ? O15 V4 O3 105.7(3) . . ? O15 V4 O4 106.3(2) . 2_655 ? O3 V4 O4 96.3(2) . 2_655 ? O15 V4 O6 107.4(2) . . ? O3 V4 O6 83.1(2) . . ? O4 V4 O6 145.08(19) 2_655 . ? O15 V4 O4 106.8(2) . . ? O3 V4 O4 146.39(19) . . ? O4 V4 O4 82.74(19) 2_655 . ? O6 V4 O4 79.20(19) . . ? O15 V4 V4 112.7(2) . 2_655 ? O3 V4 V4 129.49(14) . 2_655 ? O4 V4 V4 42.66(13) 2_655 2_655 ? O6 V4 V4 113.61(14) . 2_655 ? O4 V4 V4 40.09(13) . 2_655 ? O15 V4 V3 111.5(2) . . ? O3 V4 V3 44.38(15) . . ? O4 V4 V3 131.03(14) 2_655 . ? O6 V4 V3 38.74(13) . . ? O4 V4 V3 113.62(13) . . ? V4 V4 V3 134.00(4) 2_655 . ? O15 V4 V5 116.1(2) . . ? O3 V4 V5 115.14(15) . . ? O4 V4 V5 115.11(14) 2_655 . ? O6 V4 V5 39.24(14) . . ? O4 V4 V5 40.24(13) . . ? V4 V4 V5 75.59(5) 2_655 . ? V3 V4 V5 74.23(4) . . ? O14 V5 O7 107.4(2) . . ? O14 V5 O5 107.0(2) . . ? O7 V5 O5 82.12(19) . . ? O14 V5 O6 106.6(2) . . ? O7 V5 O6 91.57(19) . . ? O5 V5 O6 146.17(18) . . ? O14 V5 O4 105.2(2) . . ? O7 V5 O4 147.41(18) . . ? O5 V5 O4 89.76(19) . . ? O6 V5 O4 77.84(18) . . ? O14 V5 V8 116.10(18) . 2_655 ? O7 V5 V8 41.33(14) . 2_655 ? O5 V5 V8 40.97(13) . 2_655 ? O6 V5 V8 122.75(14) . 2_655 ? O4 V5 V8 121.69(13) . 2_655 ? O14 V5 V4 114.16(18) . . ? O7 V5 V4 121.24(14) . . ? O5 V5 V4 120.35(13) . . ? O6 V5 V4 38.40(13) . . ? O4 V5 V4 39.71(13) . . ? V8 V5 V4 129.73(5) 2_655 . ? O13 V6 O7 110.9(2) . . ? O13 V6 O12 102.9(3) . . ? O7 V6 O12 92.3(2) . . ? O13 V6 O8 111.3(2) . . ? O7 V6 O8 136.1(2) . . ? O12 V6 O8 89.7(2) . . ? O13 V6 O10 99.9(2) . . ? O7 V6 O10 82.43(19) . . ? O12 V6 O10 156.94(18) . . ? O8 V6 O10 79.01(19) . . ? O13 V6 V7 109.21(19) . . ? O7 V6 V7 112.26(15) . . ? O12 V6 V7 127.76(15) . . ? O8 V6 V7 40.60(14) . . ? O10 V6 V7 38.42(12) . . ? O13 V6 V8 109.5(2) . 2_655 ? O7 V6 V8 41.35(14) . 2_655 ? O12 V6 V8 130.29(16) . 2_655 ? O8 V6 V8 111.22(15) . 2_655 ? O10 V6 V8 41.10(12) . 2_655 ? V7 V6 V8 74.70(5) . 2_655 ? O11 V7 O10 106.5(2) . . ? O11 V7 O9 106.6(2) . 2_655 ? O10 V7 O9 96.25(19) . 2_655 ? O11 V7 O8 108.1(2) . . ? O10 V7 O8 82.9(2) . . ? O9 V7 O8 144.09(19) 2_655 . ? O11 V7 O9 106.9(2) . . ? O10 V7 O9 145.51(18) . . ? O9 V7 O9 82.3(2) 2_655 . ? O8 V7 O9 78.92(18) . . ? O11 V7 V7 111.68(19) . 2_655 ? O10 V7 V7 129.74(14) . 2_655 ? O9 V7 V7 42.44(13) 2_655 2_655 ? O8 V7 V7 113.55(14) . 2_655 ? O9 V7 V7 39.85(12) . 2_655 ? O11 V7 V6 112.4(2) . . ? O10 V7 V6 43.49(14) . . ? O9 V7 V6 129.89(14) 2_655 . ? O8 V7 V6 39.40(14) . . ? O9 V7 V6 113.71(13) . . ? V7 V7 V6 134.26(3) 2_655 . ? O11 V7 V1 116.1(2) . . ? O10 V7 V1 115.06(15) . . ? O9 V7 V1 114.22(14) 2_655 . ? O8 V7 V1 39.43(13) . . ? O9 V7 V1 39.71(13) . . ? V7 V7 V1 75.32(5) 2_655 . ? V6 V7 V1 75.01(4) . . ? O18 V8 O1 106.6(3) . . ? O18 V8 O10 106.5(3) . 2_655 ? O1 V8 O10 90.7(2) . 2_655 ? O18 V8 O5 108.1(3) . 2_655 ? O1 V8 O5 88.2(2) . 2_655 ? O10 V8 O5 144.20(19) 2_655 2_655 ? O18 V8 O7 107.7(3) . 2_655 ? O1 V8 O7 145.6(2) . 2_655 ? O10 V8 O7 80.73(19) 2_655 2_655 ? O5 V8 O7 80.24(19) 2_655 2_655 ? O18 V8 V2 111.8(3) . . ? O1 V8 V2 45.90(14) . . ? O10 V8 V2 128.16(14) 2_655 . ? O5 V8 V2 42.42(14) 2_655 . ? O7 V8 V2 117.36(14) 2_655 . ? O18 V8 V6 111.7(3) . 2_655 ? O1 V8 V6 126.25(16) . 2_655 ? O10 V8 V6 43.38(14) 2_655 2_655 ? O5 V8 V6 112.92(14) 2_655 2_655 ? O7 V8 V6 37.37(13) 2_655 2_655 ? V2 V8 V6 135.38(6) . 2_655 ? O18 V8 V5 116.7(3) . 2_655 ? O1 V8 V5 119.63(14) . 2_655 ? O10 V8 V5 113.24(14) 2_655 2_655 ? O5 V8 V5 40.52(13) 2_655 2_655 ? O7 V8 V5 39.89(13) 2_655 2_655 ? V2 V8 V5 78.86(5) . 2_655 ? V6 V8 V5 73.46(5) 2_655 2_655 ? V8 O1 V2 91.0(2) . . ? V8 O1 V1 145.3(3) . . ? V2 O1 V1 99.49(19) . . ? V3 O2 V1 139.2(3) . . ? V3 O2 V2 103.9(2) . . ? V1 O2 V2 99.0(2) . . ? V4 O3 V2 140.5(2) . . ? V4 O3 V3 97.6(2) . . ? V2 O3 V3 96.07(19) . . ? V4 O4 V4 97.26(19) 2_655 . ? V4 O4 V5 139.9(2) 2_655 . ? V4 O4 V5 100.05(19) . . ? V2 O5 V5 145.9(3) 2_655 . ? V2 O5 V8 90.9(2) 2_655 2_655 ? V5 O5 V8 98.5(2) . 2_655 ? V3 O6 V4 101.2(2) . . ? V3 O6 V5 139.7(3) . . ? V4 O6 V5 102.4(2) . . ? V6 O7 V5 141.2(3) . . ? V6 O7 V8 101.3(2) . 2_655 ? V5 O7 V8 98.8(2) . 2_655 ? V6 O8 V7 100.0(2) . . ? V6 O8 V1 140.7(3) . . ? V7 O8 V1 101.8(2) . . ? V7 O9 V1 141.1(2) 2_655 . ? V7 O9 V7 97.7(2) 2_655 . ? V1 O9 V7 100.46(18) . . ? V7 O10 V8 140.7(2) . 2_655 ? V7 O10 V6 98.1(2) . . ? V8 O10 V6 95.5(2) 2_655 . ? V3 O12 V6 128.7(3) . . ? C1 N1 C10 106.9(6) . . ? C1 N1 C14 113.1(7) . . ? C10 N1 C14 110.6(7) . . ? C1 N1 C6 110.6(7) . . ? C10 N1 C6 109.0(7) . . ? C14 N1 C6 106.5(6) . . ? N1 C1 C2 115.2(6) . . ? N1 C1 H3 108.5 . . ? C2 C1 H3 108.5 . . ? N1 C1 H4 108.5 . . ? C2 C1 H4 108.5 . . ? H3 C1 H4 107.5 . . ? C1 C2 C3 110.5(8) . . ? C1 C2 H1 109.6 . . ? C3 C2 H1 109.6 . . ? C1 C2 H2 109.6 . . ? C3 C2 H2 109.6 . . ? H1 C2 H2 108.1 . . ? C4 C3 C2 117.2(13) . . ? C4 C3 H3A 108.0 . . ? C2 C3 H3A 108.0 . . ? C4 C3 H3B 108.0 . . ? C2 C3 H3B 108.0 . . ? H3A C3 H3B 107.2 . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C7 C6 N1 116.2(7) . . ? C7 C6 H12 108.2 . . ? N1 C6 H12 108.2 . . ? C7 C6 H13 108.2 . . ? N1 C6 H13 108.2 . . ? H12 C6 H13 107.4 . . ? C6 C7 C8 110.3(8) . . ? C6 C7 H10 109.6 . . ? C8 C7 H10 109.6 . . ? C6 C7 H11 109.6 . . ? C8 C7 H11 109.6 . . ? H10 C7 H11 108.1 . . ? C9 C8 C7 112.0(11) . . ? C9 C8 H8 109.2 . . ? C7 C8 H8 109.2 . . ? C9 C8 H9 109.2 . . ? C7 C8 H9 109.2 . . ? H8 C8 H9 107.9 . . ? C8 C9 H5 109.5 . . ? C8 C9 H6 109.5 . . ? H5 C9 H6 109.5 . . ? C8 C9 H7 109.5 . . ? H5 C9 H7 109.5 . . ? H6 C9 H7 109.5 . . ? N1 C10 C11 116.5(6) . . ? N1 C10 H21 108.2 . . ? C11 C10 H21 108.2 . . ? N1 C10 H22 108.2 . . ? C11 C10 H22 108.2 . . ? H21 C10 H22 107.3 . . ? C12 C11 C10 112.1(8) . . ? C12 C11 H19 109.2 . . ? C10 C11 H19 109.2 . . ? C12 C11 H20 109.2 . . ? C10 C11 H20 109.2 . . ? H19 C11 H20 107.9 . . ? C13 C12 C11 108.9(12) . . ? C13 C12 H17 109.9 . . ? C11 C12 H17 109.9 . . ? C13 C12 H18 109.9 . . ? C11 C12 H18 109.9 . . ? H17 C12 H18 108.3 . . ? C12 C13 H14 109.5 . . ? C12 C13 H15 109.5 . . ? H14 C13 H15 109.5 . . ? C12 C13 H16 109.5 . . ? H14 C13 H16 109.5 . . ? H15 C13 H16 109.5 . . ? C15 C14 N1 116.7(7) . . ? C15 C14 H30 108.1 . . ? N1 C14 H30 108.1 . . ? C15 C14 H31 108.1 . . ? N1 C14 H31 108.1 . . ? H30 C14 H31 107.3 . . ? C14 C15 C16 109.3(8) . . ? C14 C15 H28 109.8 . . ? C16 C15 H28 109.8 . . ? C14 C15 H29 109.8 . . ? C16 C15 H29 109.8 . . ? H28 C15 H29 108.3 . . ? C15 C16 C17 112.0(10) . . ? C15 C16 H26 109.2 . . ? C17 C16 H26 109.2 . . ? C15 C16 H27 109.2 . . ? C17 C16 H27 109.2 . . ? H26 C16 H27 107.9 . . ? C26 N2 C22 111.5(9) . . ? C26 N2 C31 112.0(10) . . ? C22 N2 C31 107.4(7) . . ? C26 N2 C18 107.6(7) . . ? C22 N2 C18 110.0(10) . . ? C31 N2 C18 108.3(8) . . ? C16 C17 H23 109.5 . . ? C16 C17 H24 109.5 . . ? H23 C17 H24 109.5 . . ? C16 C17 H25 109.5 . . ? H23 C17 H25 109.5 . . ? H24 C17 H25 109.5 . . ? C19 C18 N2 116.9(7) . . ? C19 C18 H39 108.1 . . ? N2 C18 H39 108.1 . . ? C19 C18 H40 108.1 . . ? N2 C18 H40 108.1 . . ? H39 C18 H40 107.3 . . ? C20 C19 C18 111.9(10) . . ? C20 C19 H37 109.2 . . ? C18 C19 H37 109.2 . . ? C20 C19 H38 109.2 . . ? C18 C19 H38 109.2 . . ? H37 C19 H38 107.9 . . ? C21 C20 C19 111.5(13) . . ? C21 C20 H20A 109.3 . . ? C19 C20 H20A 109.3 . . ? C21 C20 H20B 109.3 . . ? C19 C20 H20B 109.3 . . ? H20A C20 H20B 108.0 . . ? C20 C21 H21A 109.5 . . ? C20 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C20 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C23 C22 N2 115.6(9) . . ? C23 C22 H48 108.4 . . ? N2 C22 H48 108.4 . . ? C23 C22 H49 108.4 . . ? N2 C22 H49 108.4 . . ? H48 C22 H49 107.5 . . ? C22 C23 C24 109.6(10) . . ? C22 C23 H46 109.8 . . ? C24 C23 H46 109.8 . . ? C22 C23 H47 109.8 . . ? C24 C23 H47 109.8 . . ? H46 C23 H47 108.2 . . ? C25 C24 C23 120.3(15) . . ? C25 C24 H44 107.3 . . ? C23 C24 H44 107.3 . . ? C25 C24 H45 107.3 . . ? C23 C24 H45 107.3 . . ? H44 C24 H45 106.9 . . ? C24 C25 H41 109.5 . . ? C24 C25 H42 109.5 . . ? H41 C25 H42 109.5 . . ? C24 C25 H43 109.5 . . ? H41 C25 H43 109.5 . . ? H42 C25 H43 109.5 . . ? N2 C26 C27 116.0(9) . . ? N2 C26 H52 108.3 . . ? C27 C26 H52 108.3 . . ? N2 C26 H53 108.3 . . ? C27 C26 H53 108.3 . . ? H52 C26 H53 107.4 . . ? C28 C27 C26 112.0(13) . . ? C28 C27 H50 109.2 . . ? C26 C27 H50 109.2 . . ? C28 C27 H51 109.2 . . ? C26 C27 H51 109.2 . . ? H50 C27 H51 107.9 . . ? C27 C28 C29 114.2(18) . . ? C27 C28 H28A 108.7 . . ? C29 C28 H28A 108.7 . . ? C27 C28 H28B 108.7 . . ? C29 C28 H28B 108.7 . . ? H28A C28 H28B 107.6 . . ? C28 C29 H29A 109.5 . . ? C28 C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? C28 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? C32 C31 N2 119.3(9) . . ? C32 C31 H56 107.5 . . ? N2 C31 H56 107.5 . . ? C32 C31 H57 107.5 . . ? N2 C31 H57 107.5 . . ? H56 C31 H57 107.0 . . ? C31 C32 C33 110.1(11) . . ? C31 C32 H54 109.6 . . ? C33 C32 H54 109.6 . . ? C31 C32 H55 109.6 . . ? C33 C32 H55 109.6 . . ? H54 C32 H55 108.2 . . ? C34 C33 C32 98.8(12) . . ? C34 C33 H33A 112.0 . . ? C32 C33 H33A 112.0 . . ? C34 C33 H33B 112.0 . . ? C32 C33 H33B 112.0 . . ? H33A C33 H33B 109.7 . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O19 V1 V2 O17 0.9(3) . . . . ? O2 V1 V2 O17 -85.2(3) . . . . ? O1 V1 V2 O17 86.7(3) . . . . ? O8 V1 V2 O17 -131.8(3) . . . . ? O9 V1 V2 O17 132.1(3) . . . . ? V7 V1 V2 O17 -179.6(2) . . . . ? O19 V1 V2 O5 -130.7(3) . . . 2_655 ? O2 V1 V2 O5 143.2(3) . . . 2_655 ? O1 V1 V2 O5 -45.0(3) . . . 2_655 ? O8 V1 V2 O5 96.6(2) . . . 2_655 ? O9 V1 V2 O5 0.5(2) . . . 2_655 ? V7 V1 V2 O5 48.74(19) . . . 2_655 ? O19 V1 V2 O3 123.7(3) . . . . ? O2 V1 V2 O3 37.7(2) . . . . ? O1 V1 V2 O3 -150.5(3) . . . . ? O8 V1 V2 O3 -9.0(2) . . . . ? O9 V1 V2 O3 -105.1(2) . . . . ? V7 V1 V2 O3 -56.83(16) . . . . ? O19 V1 V2 O1 -85.7(3) . . . . ? O2 V1 V2 O1 -171.8(3) . . . . ? O8 V1 V2 O1 141.5(3) . . . . ? O9 V1 V2 O1 45.4(3) . . . . ? V7 V1 V2 O1 93.7(2) . . . . ? O19 V1 V2 O2 86.1(3) . . . . ? O1 V1 V2 O2 171.8(3) . . . . ? O8 V1 V2 O2 -46.6(3) . . . . ? O9 V1 V2 O2 -142.7(3) . . . . ? V7 V1 V2 O2 -94.5(2) . . . . ? O19 V1 V2 V8 -108.2(2) . . . . ? O2 V1 V2 V8 165.8(2) . . . . ? O1 V1 V2 V8 -22.4(2) . . . . ? O8 V1 V2 V8 119.11(16) . . . . ? O9 V1 V2 V8 23.01(16) . . . . ? V7 V1 V2 V8 71.26(7) . . . . ? O19 V1 V2 V3 106.4(2) . . . . ? O2 V1 V2 V3 20.3(2) . . . . ? O1 V1 V2 V3 -167.8(2) . . . . ? O8 V1 V2 V3 -26.29(16) . . . . ? O9 V1 V2 V3 -122.40(15) . . . . ? V7 V1 V2 V3 -74.15(7) . . . . ? O17 V2 V3 O16 -10.3(3) . . . . ? O5 V2 V3 O16 122.3(3) 2_655 . . . ? O3 V2 V3 O16 81.6(3) . . . . ? O1 V2 V3 O16 -130.3(3) . . . . ? O2 V2 V3 O16 -99.5(3) . . . . ? V8 V2 V3 O16 -175.2(2) . . . . ? V1 V2 V3 O16 -121.8(2) . . . . ? O17 V2 V3 O12 116.9(3) . . . . ? O5 V2 V3 O12 -110.4(3) 2_655 . . . ? O3 V2 V3 O12 -151.1(3) . . . . ? O1 V2 V3 O12 -3.0(3) . . . . ? O2 V2 V3 O12 27.8(3) . . . . ? V8 V2 V3 O12 -47.9(2) . . . . ? V1 V2 V3 O12 5.5(2) . . . . ? O17 V2 V3 O2 89.2(3) . . . . ? O5 V2 V3 O2 -138.2(3) 2_655 . . . ? O3 V2 V3 O2 -178.9(3) . . . . ? O1 V2 V3 O2 -30.8(3) . . . . ? V8 V2 V3 O2 -75.7(2) . . . . ? V1 V2 V3 O2 -22.3(2) . . . . ? O17 V2 V3 O6 -132.4(3) . . . . ? O5 V2 V3 O6 0.3(2) 2_655 . . . ? O3 V2 V3 O6 -40.5(2) . . . . ? O1 V2 V3 O6 107.7(2) . . . . ? O2 V2 V3 O6 138.5(3) . . . . ? V8 V2 V3 O6 62.78(18) . . . . ? V1 V2 V3 O6 116.17(16) . . . . ? O17 V2 V3 O3 -91.9(3) . . . . ? O5 V2 V3 O3 40.7(2) 2_655 . . . ? O1 V2 V3 O3 148.1(2) . . . . ? O2 V2 V3 O3 178.9(3) . . . . ? V8 V2 V3 O3 103.2(2) . . . . ? V1 V2 V3 O3 156.62(18) . . . . ? O17 V2 V3 V4 -114.8(2) . . . . ? O5 V2 V3 V4 17.89(18) 2_655 . . . ? O3 V2 V3 V4 -22.86(18) . . . . ? O1 V2 V3 V4 125.26(15) . . . . ? O2 V2 V3 V4 156.1(2) . . . . ? V8 V2 V3 V4 80.37(9) . . . . ? V1 V2 V3 V4 133.76(4) . . . . ? O16 V3 V4 O15 9.8(3) . . . . ? O12 V3 V4 O15 -116.4(3) . . . . ? O2 V3 V4 O15 130.8(3) . . . . ? O6 V3 V4 O15 -91.4(3) . . . . ? O3 V3 V4 O15 90.8(3) . . . . ? V2 V3 V4 O15 114.8(2) . . . . ? O16 V3 V4 O3 -81.0(3) . . . . ? O12 V3 V4 O3 152.8(3) . . . . ? O2 V3 V4 O3 40.1(2) . . . . ? O6 V3 V4 O3 177.8(3) . . . . ? V2 V3 V4 O3 24.06(18) . . . . ? O16 V3 V4 O4 -128.1(3) . . . 2_655 ? O12 V3 V4 O4 105.7(3) . . . 2_655 ? O2 V3 V4 O4 -7.0(2) . . . 2_655 ? O6 V3 V4 O4 130.7(3) . . . 2_655 ? O3 V3 V4 O4 -47.1(3) . . . 2_655 ? V2 V3 V4 O4 -23.04(18) . . . 2_655 ? O16 V3 V4 O6 101.2(3) . . . . ? O12 V3 V4 O6 -25.0(3) . . . . ? O2 V3 V4 O6 -137.7(3) . . . . ? O3 V3 V4 O6 -177.8(3) . . . . ? V2 V3 V4 O6 -153.8(2) . . . . ? O16 V3 V4 O4 130.5(2) . . . . ? O12 V3 V4 O4 4.3(2) . . . . ? O2 V3 V4 O4 -108.4(2) . . . . ? O6 V3 V4 O4 29.3(3) . . . . ? O3 V3 V4 O4 -148.5(2) . . . . ? V2 V3 V4 O4 -124.45(14) . . . . ? O16 V3 V4 V4 172.9(2) . . . 2_655 ? O12 V3 V4 V4 46.7(2) . . . 2_655 ? O2 V3 V4 V4 -66.03(18) . . . 2_655 ? O6 V3 V4 V4 71.7(2) . . . 2_655 ? O3 V3 V4 V4 -106.1(2) . . . 2_655 ? V2 V3 V4 V4 -82.05(9) . . . 2_655 ? O16 V3 V4 V5 122.1(2) . . . . ? O12 V3 V4 V5 -4.1(2) . . . . ? O2 V3 V4 V5 -116.82(16) . . . . ? O6 V3 V4 V5 20.9(2) . . . . ? O3 V3 V4 V5 -156.89(19) . . . . ? V2 V3 V4 V5 -132.84(4) . . . . ? O15 V4 V5 O14 -0.7(3) . . . . ? O3 V4 V5 O14 -124.9(3) . . . . ? O4 V4 V5 O14 124.4(3) 2_655 . . . ? O6 V4 V5 O14 -86.5(3) . . . . ? O4 V4 V5 O14 84.7(3) . . . . ? V4 V4 V5 O14 107.9(2) 2_655 . . . ? V3 V4 V5 O14 -107.2(2) . . . . ? O15 V4 V5 O7 130.3(3) . . . . ? O3 V4 V5 O7 6.1(2) . . . . ? O4 V4 V5 O7 -104.6(2) 2_655 . . . ? O6 V4 V5 O7 44.4(3) . . . . ? O4 V4 V5 O7 -144.3(3) . . . . ? V4 V4 V5 O7 -121.10(16) 2_655 . . . ? V3 V4 V5 O7 23.76(16) . . . . ? O15 V4 V5 O5 -129.9(3) . . . . ? O3 V4 V5 O5 105.9(2) . . . . ? O4 V4 V5 O5 -4.9(2) 2_655 . . . ? O6 V4 V5 O5 144.2(3) . . . . ? O4 V4 V5 O5 -44.5(2) . . . . ? V4 V4 V5 O5 -21.35(15) 2_655 . . . ? V3 V4 V5 O5 123.51(15) . . . . ? O15 V4 V5 O6 85.9(3) . . . . ? O3 V4 V5 O6 -38.3(3) . . . . ? O4 V4 V5 O6 -149.1(3) 2_655 . . . ? O4 V4 V5 O6 171.3(3) . . . . ? V4 V4 V5 O6 -165.5(2) 2_655 . . . ? V3 V4 V5 O6 -20.7(2) . . . . ? O15 V4 V5 O4 -85.4(3) . . . . ? O3 V4 V5 O4 150.4(3) . . . . ? O4 V4 V5 O4 39.67(14) 2_655 . . . ? O6 V4 V5 O4 -171.3(3) . . . . ? V4 V4 V5 O4 23.19(19) 2_655 . . . ? V3 V4 V5 O4 168.1(2) . . . . ? O15 V4 V5 V8 -179.3(2) . . . 2_655 ? O3 V4 V5 V8 56.48(17) . . . 2_655 ? O4 V4 V5 V8 -54.26(16) 2_655 . . 2_655 ? O6 V4 V5 V8 94.8(2) . . . 2_655 ? O4 V4 V5 V8 -93.9(2) . . . 2_655 ? V4 V4 V5 V8 -70.74(6) 2_655 . . 2_655 ? V3 V4 V5 V8 74.13(7) . . . 2_655 ? O13 V6 V7 O11 9.1(3) . . . . ? O7 V6 V7 O11 132.6(3) . . . . ? O12 V6 V7 O11 -115.6(3) . . . . ? O8 V6 V7 O11 -91.5(3) . . . . ? O10 V6 V7 O11 90.7(3) . . . . ? V8 V6 V7 O11 114.9(2) 2_655 . . . ? O13 V6 V7 O10 -81.6(3) . . . . ? O7 V6 V7 O10 41.8(2) . . . . ? O12 V6 V7 O10 153.7(3) . . . . ? O8 V6 V7 O10 177.8(3) . . . . ? V8 V6 V7 O10 24.17(18) 2_655 . . . ? O13 V6 V7 O9 -129.2(3) . . . 2_655 ? O7 V6 V7 O9 -5.7(2) . . . 2_655 ? O12 V6 V7 O9 106.1(3) . . . 2_655 ? O8 V6 V7 O9 130.2(3) . . . 2_655 ? O10 V6 V7 O9 -47.6(3) . . . 2_655 ? V8 V6 V7 O9 -23.39(18) 2_655 . . 2_655 ? O13 V6 V7 O8 100.6(3) . . . . ? O7 V6 V7 O8 -135.9(3) . . . . ? O12 V6 V7 O8 -24.1(3) . . . . ? O10 V6 V7 O8 -177.8(3) . . . . ? V8 V6 V7 O8 -153.6(2) 2_655 . . . ? O13 V6 V7 O9 130.7(2) . . . . ? O7 V6 V7 O9 -105.8(2) . . . . ? O12 V6 V7 O9 6.0(2) . . . . ? O8 V6 V7 O9 30.1(2) . . . . ? O10 V6 V7 O9 -147.7(2) . . . . ? V8 V6 V7 O9 -123.51(14) 2_655 . . . ? O13 V6 V7 V7 172.7(2) . . . 2_655 ? O7 V6 V7 V7 -63.82(18) . . . 2_655 ? O12 V6 V7 V7 48.0(2) . . . 2_655 ? O8 V6 V7 V7 72.1(2) . . . 2_655 ? O10 V6 V7 V7 -105.7(2) . . . 2_655 ? V8 V6 V7 V7 -81.48(9) 2_655 . . 2_655 ? O13 V6 V7 V1 121.6(2) . . . . ? O7 V6 V7 V1 -114.97(16) . . . . ? O12 V6 V7 V1 -3.1(2) . . . . ? O8 V6 V7 V1 21.0(2) . . . . ? O10 V6 V7 V1 -156.81(18) . . . . ? V8 V6 V7 V1 -132.64(4) 2_655 . . . ? O19 V1 V7 O11 1.5(3) . . . . ? O2 V1 V7 O11 132.3(3) . . . . ? O1 V1 V7 O11 -129.1(3) . . . . ? O8 V1 V7 O11 87.0(3) . . . . ? O9 V1 V7 O11 -85.2(3) . . . . ? V2 V1 V7 O11 -178.0(2) . . . . ? O19 V1 V7 O10 -123.9(2) . . . . ? O2 V1 V7 O10 7.0(2) . . . . ? O1 V1 V7 O10 105.5(2) . . . . ? O8 V1 V7 O10 -38.4(2) . . . . ? O9 V1 V7 O10 149.5(2) . . . . ? V2 V1 V7 O10 56.68(16) . . . . ? O19 V1 V7 O9 126.1(2) . . . 2_655 ? O2 V1 V7 O9 -103.0(2) . . . 2_655 ? O1 V1 V7 O9 -4.5(2) . . . 2_655 ? O8 V1 V7 O9 -148.4(3) . . . 2_655 ? O9 V1 V7 O9 39.45(14) . . . 2_655 ? V2 V1 V7 O9 -53.32(16) . . . 2_655 ? O19 V1 V7 O8 -85.5(3) . . . . ? O2 V1 V7 O8 45.3(3) . . . . ? O1 V1 V7 O8 143.9(3) . . . . ? O9 V1 V7 O8 -172.2(3) . . . . ? V2 V1 V7 O8 95.0(2) . . . . ? O19 V1 V7 O9 86.7(3) . . . . ? O2 V1 V7 O9 -142.5(2) . . . . ? O1 V1 V7 O9 -43.9(2) . . . . ? O8 V1 V7 O9 172.2(3) . . . . ? V2 V1 V7 O9 -92.77(19) . . . . ? O19 V1 V7 V7 108.7(2) . . . 2_655 ? O2 V1 V7 V7 -120.40(16) . . . 2_655 ? O1 V1 V7 V7 -21.87(15) . . . 2_655 ? O8 V1 V7 V7 -165.7(2) . . . 2_655 ? O9 V1 V7 V7 22.07(18) . . . 2_655 ? V2 V1 V7 V7 -70.69(6) . . . 2_655 ? O19 V1 V7 V6 -106.5(2) . . . . ? O2 V1 V7 V6 24.39(16) . . . . ? O1 V1 V7 V6 122.91(16) . . . . ? O8 V1 V7 V6 -20.9(2) . . . . ? O9 V1 V7 V6 166.86(19) . . . . ? V2 V1 V7 V6 74.09(7) . . . . ? O17 V2 V8 O18 0.1(4) . . . . ? O5 V2 V8 O18 -93.3(3) 2_655 . . . ? O3 V2 V8 O18 -135.2(3) . . . . ? O1 V2 V8 O18 92.4(3) . . . . ? O2 V2 V8 O18 124.0(3) . . . . ? V1 V2 V8 O18 113.6(3) . . . . ? V3 V2 V8 O18 164.9(3) . . . . ? O17 V2 V8 O1 -92.2(3) . . . . ? O5 V2 V8 O1 174.3(3) 2_655 . . . ? O3 V2 V8 O1 132.4(3) . . . . ? O2 V2 V8 O1 31.7(2) . . . . ? V1 V2 V8 O1 21.22(19) . . . . ? V3 V2 V8 O1 72.5(2) . . . . ? O17 V2 V8 O10 -134.5(3) . . . 2_655 ? O5 V2 V8 O10 132.0(3) 2_655 . . 2_655 ? O3 V2 V8 O10 90.1(3) . . . 2_655 ? O1 V2 V8 O10 -42.3(3) . . . 2_655 ? O2 V2 V8 O10 -10.6(3) . . . 2_655 ? V1 V2 V8 O10 -21.06(19) . . . 2_655 ? V3 V2 V8 O10 30.3(2) . . . 2_655 ? O17 V2 V8 O5 93.5(3) . . . 2_655 ? O3 V2 V8 O5 -41.9(3) . . . 2_655 ? O1 V2 V8 O5 -174.3(3) . . . 2_655 ? O2 V2 V8 O5 -142.6(2) . . . 2_655 ? V1 V2 V8 O5 -153.1(2) . . . 2_655 ? V3 V2 V8 O5 -101.7(2) . . . 2_655 ? O17 V2 V8 O7 125.3(3) . . . 2_655 ? O5 V2 V8 O7 31.9(2) 2_655 . . 2_655 ? O3 V2 V8 O7 -10.0(2) . . . 2_655 ? O1 V2 V8 O7 -142.4(3) . . . 2_655 ? O2 V2 V8 O7 -110.8(2) . . . 2_655 ? V1 V2 V8 O7 -121.21(15) . . . 2_655 ? V3 V2 V8 O7 -69.89(18) . . . 2_655 ? O17 V2 V8 V6 166.8(3) . . . 2_655 ? O5 V2 V8 V6 73.3(2) 2_655 . . 2_655 ? O3 V2 V8 V6 31.4(2) . . . 2_655 ? O1 V2 V8 V6 -101.0(2) . . . 2_655 ? O2 V2 V8 V6 -69.31(18) . . . 2_655 ? V1 V2 V8 V6 -79.76(9) . . . 2_655 ? V3 V2 V8 V6 -28.44(14) . . . 2_655 ? O17 V2 V8 V5 114.6(2) . . . 2_655 ? O5 V2 V8 V5 21.09(19) 2_655 . . 2_655 ? O3 V2 V8 V5 -20.77(19) . . . 2_655 ? O1 V2 V8 V5 -153.2(2) . . . 2_655 ? O2 V2 V8 V5 -121.52(16) . . . 2_655 ? V1 V2 V8 V5 -131.97(4) . . . 2_655 ? V3 V2 V8 V5 -80.65(9) . . . 2_655 ? O18 V8 O1 V2 -104.5(3) . . . . ? O10 V8 O1 V2 148.06(19) 2_655 . . . ? O5 V8 O1 V2 3.86(19) 2_655 . . . ? O7 V8 O1 V2 73.6(4) 2_655 . . . ? V6 V8 O1 V2 121.24(14) 2_655 . . . ? V5 V8 O1 V2 30.6(2) 2_655 . . . ? O18 V8 O1 V1 147.2(5) . . . . ? O10 V8 O1 V1 39.8(4) 2_655 . . . ? O5 V8 O1 V1 -104.4(4) 2_655 . . . ? O7 V8 O1 V1 -34.7(7) 2_655 . . . ? V2 V8 O1 V1 -108.3(5) . . . . ? V6 V8 O1 V1 13.0(5) 2_655 . . . ? V5 V8 O1 V1 -77.7(5) 2_655 . . . ? O17 V2 O1 V8 103.7(3) . . . . ? O5 V2 O1 V8 -4.2(2) 2_655 . . . ? O3 V2 O1 V8 -94.8(3) . . . . ? O2 V2 O1 V8 -152.1(2) . . . . ? V1 V2 O1 V8 -146.7(3) . . . . ? V3 V2 O1 V8 -134.15(12) . . . . ? O17 V2 O1 V1 -109.6(3) . . . . ? O5 V2 O1 V1 142.6(2) 2_655 . . . ? O3 V2 O1 V1 51.9(4) . . . . ? O2 V2 O1 V1 -5.36(19) . . . . ? V8 V2 O1 V1 146.7(3) . . . . ? V3 V2 O1 V1 12.6(2) . . . . ? O19 V1 O1 V8 -143.9(4) . . . . ? O2 V1 O1 V8 111.1(4) . . . . ? O8 V1 O1 V8 32.3(7) . . . . ? O9 V1 O1 V8 -36.6(4) . . . . ? V2 V1 O1 V8 105.7(5) . . . . ? V7 V1 O1 V8 -10.2(5) . . . . ? O19 V1 O1 V2 110.4(2) . . . . ? O2 V1 O1 V2 5.40(19) . . . . ? O8 V1 O1 V2 -73.4(4) . . . . ? O9 V1 O1 V2 -142.3(2) . . . . ? V7 V1 O1 V2 -115.94(15) . . . . ? O16 V3 O2 V1 -142.4(4) . . . . ? O12 V3 O2 V1 -36.9(4) . . . . ? O6 V3 O2 V1 59.8(5) . . . . ? O3 V3 O2 V1 121.4(4) . . . . ? V4 V3 O2 V1 97.7(4) . . . . ? V2 V3 O2 V1 122.2(5) . . . . ? O16 V3 O2 V2 95.4(3) . . . . ? O12 V3 O2 V2 -159.0(2) . . . . ? O6 V3 O2 V2 -62.4(3) . . . . ? O3 V3 O2 V2 -0.71(19) . . . . ? V4 V3 O2 V2 -24.5(2) . . . . ? O19 V1 O2 V3 126.0(4) . . . . ? O1 V1 O2 V3 -129.0(4) . . . . ? O8 V1 O2 V3 18.6(4) . . . . ? O9 V1 O2 V3 -53.1(5) . . . . ? V2 V1 O2 V3 -123.7(5) . . . . ? V7 V1 O2 V3 -7.9(4) . . . . ? O19 V1 O2 V2 -110.3(2) . . . . ? O1 V1 O2 V2 -5.33(19) . . . . ? O8 V1 O2 V2 142.3(2) . . . . ? O9 V1 O2 V2 70.6(4) . . . . ? V7 V1 O2 V2 115.79(15) . . . . ? O17 V2 O2 V3 -103.4(3) . . . . ? O5 V2 O2 V3 76.6(4) 2_655 . . . ? O3 V2 O2 V3 0.8(2) . . . . ? O1 V2 O2 V3 151.3(2) . . . . ? V8 V2 O2 V3 130.00(16) . . . . ? V1 V2 O2 V3 146.0(3) . . . . ? O17 V2 O2 V1 110.6(3) . . . . ? O5 V2 O2 V1 -69.3(4) 2_655 . . . ? O3 V2 O2 V1 -145.2(2) . . . . ? O1 V2 O2 V1 5.37(19) . . . . ? V8 V2 O2 V1 -16.0(2) . . . . ? V3 V2 O2 V1 -146.0(3) . . . . ? O15 V4 O3 V2 146.0(4) . . . . ? O4 V4 O3 V2 37.1(4) 2_655 . . . ? O6 V4 O3 V2 -107.8(4) . . . . ? O4 V4 O3 V2 -49.3(6) . . . . ? V4 V4 O3 V2 7.2(5) 2_655 . . . ? V3 V4 O3 V2 -109.2(4) . . . . ? V5 V4 O3 V2 -84.5(4) . . . . ? O15 V4 O3 V3 -104.9(2) . . . . ? O4 V4 O3 V3 146.23(18) 2_655 . . . ? O6 V4 O3 V3 1.38(18) . . . . ? O4 V4 O3 V3 59.8(4) . . . . ? V4 V4 O3 V3 116.41(15) 2_655 . . . ? V5 V4 O3 V3 24.66(19) . . . . ? O17 V2 O3 V4 -146.8(4) . . . . ? O5 V2 O3 V4 -38.7(4) 2_655 . . . ? O1 V2 O3 V4 51.6(6) . . . . ? O2 V2 O3 V4 109.0(4) . . . . ? V8 V2 O3 V4 -9.7(5) . . . . ? V1 V2 O3 V4 85.3(4) . . . . ? 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