# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_gmas _audit_creation_date 2013-07-01 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled Apr 23 2013 17:59:47, GUI svn.r4466) ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C25.9 H42.81 Cu N4 S2' _chemical_formula_sum 'C26 H44 Cu N4 S2' _chemical_formula_weight 540.31 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x, -y, -z' _cell_length_a 6.7556(5) _cell_length_b 8.7566(5) _cell_length_c 24.7229(17) _cell_angle_alpha 95.938(5) _cell_angle_beta 93.197(6) _cell_angle_gamma 107.840(4) _cell_volume 1378.80(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_theta_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.964 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9561 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8180 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.301 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_F_000 578 _exptl_crystal_size_max 0.217 _exptl_crystal_size_mid 0.099 _exptl_crystal_size_min 0.047 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1290 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_number 5696 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_reflns_theta_max 28.28 _diffrn_reflns_theta_min 2.50 _diffrn_ambient_temperature 100.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.793 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.833 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 APEX-II' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _reflns_number_gt 3183 _reflns_number_total 5696 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; XL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution ; XS, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _refine_diff_density_max 0.500 _refine_diff_density_min -0.294 _refine_diff_density_rms 0.068 _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.962 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 453 _refine_ls_number_reflns 5696 _refine_ls_number_restraints 16 _refine_ls_R_factor_all 0.1411 _refine_ls_R_factor_gt 0.0599 _refine_ls_restrained_S_all 0.961 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0321P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0814 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1000 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _olex2_refinement_description ; 1. Others Fixed Sof: C1A(0.5) H1AA(0.5) H1AB(0.5) C1B(0.5) H1BA(0.5) H1BB(0.5) C1C(0.5) H1CA(0.5) H1CB(0.5) C1D(0.5) H1DA(0.5) H1DB(0.5) C1E(0.5) H1EA(0.5) H1EB(0.5) C1F(0.5) H1FA(0.5) H1FB(0.5) C1G(0.5) H1GA(0.5) H1GB(0.5) C1H(0.5) H1HA(0.5) H1HB(0.5) C1I(0.5) H1IA(0.5) H1IB(0.5) C1J(0.5) H1JA(0.5) H1JB(0.5) C1K(0.5) H1KA(0.5) H1KB(0.5) C1L(0.5) H1LA(0.5) H1LB(0.5) C1M(0.5) H1MA(0.5) H1MB(0.5) C1N(0.5) H1NA(0.5) H1NB(0.5) C1O(0.5) H1OA(0.5) H1OB(0.5) C1P(0.5) H1PA(0.5) H1PB(0.5) C1Q(0.5) H1QA(0.5) H1QB(0.5) C1R(0.5) H1RA(0.5) H1RB(0.5) H1RC(0.5) C8(0.5) H8A(0.5) H8B(0.5) C9(0.5) H9A(0.5) H9B(0.5) C10(0.5) H10A(0.5) H10B(0.5) C11(0.5) H11A(0.5) H11B(0.5) C12(0.5) H12A(0.5) H12B(0.5) C13(0.5) H13A(0.5) H13B(0.5) C14(0.5) H14A(0.5) H14B(0.5) C15(0.5) H15A(0.5) H15B(0.5) C16(0.5) H16A(0.5) H16B(0.5) C17(0.5) H17A(0.5) H17B(0.5) C18(0.5) H18A(0.5) H18B(0.5) C19(0.5) H19A(0.5) H19B(0.5) C20(0.5) H20A(0.5) H20B(0.5) C21(0.5) H21A(0.5) H21B(0.5) C22(0.5) H22A(0.5) H22B(0.5) C23(0.5) H23A(0.5) H23B(0.5) C24(0.5) H24A(0.5) H24B(0.5) H24C(0.5) Fixed Uiso: H1(0.033) H1AA(0.03) H1AB(0.03) H1BA(0.039) H1BB(0.039) H1CA(0.035) H1CB(0.035) H1DA(0.035) H1DB(0.035) H1EA(0.039) H1EB(0.039) H1FA(0.047) H1FB(0.047) H1GA(0.043) H1GB(0.043) H1HA(0.04) H1HB(0.04) H1IA(0.036) H1IB(0.036) H1JA(0.042) H1JB(0.042) H1KA(0.046) H1KB(0.046) H1LA(0.046) H1LB(0.046) H1MA(0.044) H1MB(0.044) H1NA(0.041) H1NB(0.041) H1OA(0.04) H1OB(0.04) H1PA(0.044) H1PB(0.044) H1QA(0.035) H1QB(0.035) H1RA(0.062) H1RB(0.062) H1RC(0.062) H1SA(0.038) H1SB(0.038) H2(0.039) H3(0.044) H4(0.042) H6A(0.058) H6B(0.058) H8A(0.069) H8B(0.069) H9A(0.037) H9B(0.037) H10A(0.038) H10B(0.038) H11A(0.05) H11B(0.05) H12A(0.05) H12B(0.05) H13A(0.038) H13B(0.038) H14A(0.044) H14B(0.044) H15A(0.034) H15B(0.034) H16A(0.051) H16B(0.051) H17A(0.038) H17B(0.038) H18A(0.046) H18B(0.046) H19A(0.043) H19B(0.043) H20A(0.05) H20B(0.05) H21A(0.053) H21B(0.053) H22A(0.028) H22B(0.028) H23A(0.043) H23B(0.043) H24A(0.07) H24B(0.07) H24C(0.07) Fixed X: H1(0.8307) H1AA(0.8035) H1AB(0.5676) H1BA(0.6243) H1BB(0.6977) H1CA(1.0518) H1CB(0.9696) H1DA(0.9161) H1DB(0.83) H1EA(1.1721) H1EB(1.2619) H1FA(1.0431) H1FB(1.1171) H1GA(1.4708) H1GB(1.3957) H1HA(1.3326) H1HB(1.26) H1IA(1.6903) H1IB(1.6237) H1JA(1.5448) H1JB(1.4824) H1KA(1.9089) H1KB(1.8482) H1LA(1.7582) H1LB(1.6928) H1MA(2.0506) H1MB(2.1177) H1NA(1.9324) H1NB(1.9874) H1OA(2.3525) H1OB(2.297) H1PA(2.1979) H1PB(2.1551) H1QA(2.5208) H1QB(2.5608) H1RA(2.3937) H1RB(2.6362) H1RC(2.4678) H1SA(0.9195) H1SB(0.6724) H2(0.8001) H3(0.6559) H4(0.5822) H6A(0.4865) H6B(0.6621) H8A(0.7879) H8B(0.7314) H9A(1.1514) H9B(1.0864) H10A(1.0094) H10B(0.9559) H11A(1.3749) H11B(1.3183) H12A(1.1825) H12B(1.2194) H13A(1.5494) H13B(1.587) H14A(1.4393) H14B(1.3989) H15A(1.7683) H15B(1.8085) H16A(1.6143) H16B(1.6566) H17A(1.9859) H17B(2.0244) H18A(1.8298) H18B(1.8543) H19A(2.2032) H19B(2.2254) H20A(2.0818) H20B(2.0598) H21A(2.4548) H21B(2.431) H22A(2.2674) H22B(2.2878) H23A(2.6359) H23B(2.6653) H24A(2.4971) H24B(2.7135) H24C(2.497) Fixed Y: H1(0.2419) H1AA(0.4353) H1AB(0.324) H1BA(0.1066) H1BB(0.2621) H1CA(0.2909) H1CB(0.125) H1DA(0.155) H1DB(-0.0111) H1EA(-0.0018) H1EB(0.1684) H1FA(-0.1366) H1FB(0.0329) H1GA(0.0554) H1GB(-0.1153) H1HA(-0.0739) H1HB(- 0.2444) H1IA(-0.0505) H1IB(-0.2147) H1JA(-0.1994) H1JB(-0.3631) H1KA(-0.1685) H1KB(-0.3306) H1LA(-0.3181) H1LB(-0.4811) H1MA(-0.4448) H1MB(-0.2802) H1NA(- 0.5985) H1NB(-0.4353) H1OA(-0.3872) H1OB(-0.5514) H1PA(-0.5408) H1PB(-0.7036) H1QA(-0.6384) H1QB(-0.4798) H1RA(-0.7977) H1RB(-0.6953) H1RC(-0.6338) H1SA(0.4334) H1SB(0.3636) H2(-0.0182) H3(-0.2366) H4(-0.1871) H6A(0.099) H6B(0.0239) H8A(0.254) H8B(0.1103) H9A(0.3102) H9B(0.154) H10A(0.1406) H10B(- 0.0139) H11A(0.1894) H11B(0.0308) H12A(-0.1348) H12B(0.021) H13A(-0.0752) H13B(0.0814) H14A(-0.087) H14B(-0.2441) H15A(-0.1848) H15B(-0.0278) H16A(- 0.3536) H16B(-0.1965) H17A(-0.2947) H17B(-0.142) H18A(-0.4737) H18B(-0.323) H19A(-0.3978) H19B(-0.2507) H20A(-0.4378) H20B(-0.5848) H21A(-0.363) 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H19A(- 0.0365) H19B(-0.0714) H20A(-0.1515) H20B(-0.1166) H21A(-0.1362) H21B(-0.1021) H22A(-0.1823) H22B(-0.2164) H23A(-0.1697) H23B(-0.1985) H24A(-0.2529) H24B(- 0.2635) H24C(-0.2825) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.7819(5) 0.1535(4) 0.49962(14) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8307 0.2419 0.5279 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C1A C 0.7136(14) 0.3231(11) 0.3016(4) 0.025(3) Uiso 0.50 1 d P A 2 H1AA H 0.8035 0.4353 0.3002 0.030 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1AB H 0.5676 0.3240 0.3021 0.030 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1B C 0.7321(19) 0.2133(16) 0.2488(5) 0.032(3) Uani 0.50 1 d P A 2 H1BA H 0.6243 0.1066 0.2478 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1BB H 0.6977 0.2621 0.2166 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1C C 0.9401(18) 0.1852(11) 0.2425(4) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1CA H 1.0518 0.2909 0.2463 0.035 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1CB H 0.9696 0.1250 0.2721 0.035 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1D C 0.9431(14) 0.0938(8) 0.1894(3) 0.0291(17) Uani 0.50 1 d P A 2 H1DA H 0.9161 0.1550 0.1598 0.035 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1DB H 0.8300 -0.0111 0.1853 0.035 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1E C 1.1479(16) 0.0639(9) 0.1837(3) 0.0325(19) Uani 0.50 1 d P A 2 H1EA H 1.1721 -0.0018 0.2121 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1EB H 1.2619 0.1684 0.1893 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1F C 1.1517(16) -0.0293(10) 0.1243(4) 0.039(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1FA H 1.0431 -0.1366 0.1198 0.047 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1FB H 1.1171 0.0329 0.0959 0.047 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1G C 1.3621(16) -0.0519(10) 0.1157(4) 0.036(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1GA H 1.4708 0.0554 0.1207 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1GB H 1.3957 -0.1153 0.1437 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1H C 1.3678(14) -0.1367(9) 0.0600(3) 0.0331(19) Uani 0.50 1 d P A 2 H1HA H 1.3326 -0.0739 0.0320 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1HB H 1.2600 -0.2444 0.0552 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1I C 1.5842(16) -0.1586(9) 0.0508(3) 0.0300(19) Uani 0.50 1 d P A 2 H1IA H 1.6903 -0.0505 0.0532 0.036 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1IB H 1.6237 -0.2147 0.0803 0.036 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1J C 1.5875(14) -0.2547(9) -0.0044(3) 0.035(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1JA H 1.5448 -0.1994 -0.0338 0.042 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1JB H 1.4824 -0.3631 -0.0064 0.042 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1K C 1.8037(17) -0.2764(10) -0.0154(4) 0.039(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1KA H 1.9089 -0.1685 -0.0144 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1KB H 1.8482 -0.3306 0.0140 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1L C 1.7978(15) -0.3728(12) -0.0689(4) 0.038(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1LA H 1.7582 -0.3181 -0.0989 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1LB H 1.6928 -0.4811 -0.0705 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1M C 2.0141(18) -0.3895(10) -0.0751(4) 0.036(3) Uani 0.50 1 d P A 2 H1MA H 2.0506 -0.4448 -0.0449 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1MB H 2.1177 -0.2802 -0.0718 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1N C 2.0310(15) -0.4873(10) -0.1316(3) 0.034(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1NA H 1.9324 -0.5985 -0.1341 0.041 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1NB H 1.9874 -0.4353 -0.1618 0.041 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1O C 2.2521(17) -0.4975(11) -0.1394(4) 0.033(3) Uani 0.50 1 d P A 2 H1OA H 2.3525 -0.3872 -0.1375 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1OB H 2.2970 -0.5514 -0.1099 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1P C 2.2496(16) -0.5915(13) -0.1939(4) 0.037(3) Uani 0.50 1 d P A 2 H1PA H 2.1979 -0.5408 -0.2233 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1PB H 2.1551 -0.7036 -0.1951 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1Q C 2.4697(18) -0.5930(12) -0.2024(4) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P A 2 H1QA H 2.5208 -0.6384 -0.1714 0.035 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1QB H 2.5608 -0.4798 -0.2012 0.035 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1R C 2.494(3) -0.688(3) -0.2554(6) 0.052(5) Uani 0.50 1 d P A 2 H1RA H 2.3937 -0.7977 -0.2592 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1RB H 2.6362 -0.6953 -0.2547 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1RC H 2.4678 -0.6338 -0.2864 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C1S C 0.7982(19) 0.3334(11) 0.3040(4) 0.032(3) Uani 0.404(10) 1 d P A 1 H1SA H 0.9195 0.4334 0.3093 0.038 Uiso 0.404(10) 1 calc PR A 1 H1SB H 0.6724 0.3636 0.2942 0.038 Uiso 0.404(10) 1 calc PR A 1 C2 C 0.7602(5) -0.0012(4) 0.51230(15) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8001 -0.0182 0.5481 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6798(6) -0.1288(4) 0.47187(16) 0.0364(10) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6559 -0.2366 0.4798 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6348(6) -0.0999(4) 0.42060(15) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5822 -0.1871 0.3920 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6659(6) 0.0579(4) 0.41008(15) 0.0335(9) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6334(8) 0.1020(4) 0.35550(14) 0.0481(12) Uani 1 1 d . A . H6A H 0.4865 0.0990 0.3482 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6621 0.0239 0.3276 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8298(18) 0.2191(18) 0.2572(7) 0.057(5) Uani 0.50 1 d PD A 1 H8A H 0.7879 0.2540 0.2227 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H8B H 0.7314 0.1103 0.2595 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C9 C 1.0480(14) 0.2018(11) 0.2527(4) 0.031(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H9A H 1.1514 0.3102 0.2531 0.037 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H9B H 1.0864 0.1540 0.2847 0.037 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C10 C 1.0557(14) 0.0954(10) 0.2006(3) 0.031(2) Uiso 0.50 1 d PD A 1 H10A H 1.0094 0.1406 0.1689 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H10B H 0.9559 -0.0139 0.2012 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C11 C 1.2736(14) 0.0801(10) 0.1925(4) 0.042(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H11A H 1.3749 0.1894 0.1929 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H11B H 1.3183 0.0308 0.2233 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C12 C 1.2759(15) -0.0234(10) 0.1386(3) 0.041(3) Uani 0.50 1 d PD A 1 H12A H 1.1825 -0.1348 0.1395 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H12B H 1.2194 0.0210 0.1082 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C13 C 1.4931(14) -0.0300(9) 0.1271(3) 0.032(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H13A H 1.5494 -0.0752 0.1573 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H13B H 1.5870 0.0814 0.1263 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C14 C 1.4934(12) -0.1328(9) 0.0729(3) 0.037(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H14A H 1.4393 -0.0870 0.0425 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H14B H 1.3989 -0.2441 0.0735 0.044 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C15 C 1.7138(13) -0.1389(8) 0.0628(3) 0.0284(18) Uani 0.50 1 d PD A 1 H15A H 1.7683 -0.1848 0.0931 0.034 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H15B H 1.8085 -0.0278 0.0620 0.034 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C16 C 1.7104(12) -0.2430(10) 0.0083(3) 0.042(3) Uani 0.50 1 d PD A 1 H16A H 1.6143 -0.3536 0.0091 0.051 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H16B H 1.6566 -0.1965 -0.0219 0.051 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C17 C 1.9293(12) -0.2519(9) -0.0024(3) 0.031(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H17A H 1.9859 -0.2947 0.0284 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H17B H 2.0244 -0.1420 -0.0049 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C18 C 1.9183(13) -0.3622(10) -0.0559(3) 0.039(3) Uani 0.50 1 d PD A 1 H18A H 1.8298 -0.4737 -0.0527 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H18B H 1.8543 -0.3230 -0.0864 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C19 C 2.1393(14) -0.3626(10) -0.0680(4) 0.036(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H19A H 2.2032 -0.3978 -0.0365 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H19B H 2.2254 -0.2507 -0.0714 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C20 C 2.1460(12) -0.4729(10) -0.1201(3) 0.042(3) Uani 0.50 1 d PD A 1 H20A H 2.0818 -0.4378 -0.1515 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H20B H 2.0598 -0.5848 -0.1166 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C21 C 2.3663(13) -0.4742(12) -0.1326(4) 0.044(3) Uani 0.50 1 d PD A 1 H21A H 2.4548 -0.3630 -0.1362 0.053 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H21B H 2.4310 -0.5130 -0.1021 0.053 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C22 C 2.3540(13) -0.5856(10) -0.1860(3) 0.023(2) Uani 0.50 1 d PD A 1 H22A H 2.2674 -0.6972 -0.1823 0.028 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H22B H 2.2878 -0.5478 -0.2164 0.028 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C23 C 2.5752(14) -0.5842(14) -0.1985(4) 0.036(3) Uani 0.50 1 d PD A 1 H23A H 2.6359 -0.6314 -0.1697 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H23B H 2.6653 -0.4712 -0.1985 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C24 C 2.570(3) -0.682(3) -0.2544(7) 0.059(6) Uani 0.50 1 d PD A 1 H24A H 2.4971 -0.7962 -0.2529 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H24B H 2.7135 -0.6682 -0.2635 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H24C H 2.4970 -0.6420 -0.2825 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C25 C 0.9468(5) 0.7055(4) 0.37045(13) 0.0270(8) Uani 1 1 d . A . C26 C 0.7168(6) 0.5489(4) 0.54177(14) 0.0290(8) Uani 1 1 d . A . Cu1 Cu 0.76463(8) 0.39816(5) 0.425595(17) 0.02863(14) Uani 1 1 d . A . N1 N 0.7376(4) 0.1825(3) 0.45002(11) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7755(6) 0.2668(3) 0.35249(13) 0.0501(10) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8769(5) 0.6005(3) 0.39642(11) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7556(5) 0.4967(3) 0.50008(12) 0.0308(7) Uani 1 1 d . . . S1 S 1.04242(17) 0.85225(11) 0.33450(4) 0.0419(3) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.66978(18) 0.62788(12) 0.60077(4) 0.0441(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.029(2) 0.0229(18) 0.034(2) 0.0032(15) 0.0112(16) 0.0107(15) C1B 0.063(9) 0.025(5) 0.012(4) 0.006(4) -0.001(6) 0.017(6) C1C 0.044(8) 0.021(4) 0.020(5) -0.003(3) 0.003(5) 0.009(5) C1D 0.041(5) 0.019(4) 0.031(4) 0.004(3) 0.009(4) 0.014(3) C1E 0.042(6) 0.025(4) 0.029(4) 0.000(3) 0.008(5) 0.008(4) C1F 0.055(7) 0.024(4) 0.039(5) 0.006(3) -0.003(5) 0.013(4) C1G 0.040(6) 0.033(5) 0.034(5) 0.007(4) 0.015(5) 0.009(5) C1H 0.040(6) 0.029(4) 0.039(5) 0.009(3) 0.010(4) 0.020(4) C1I 0.036(6) 0.020(4) 0.043(5) 0.005(4) 0.001(5) 0.021(4) C1J 0.044(6) 0.021(4) 0.033(5) -0.004(3) 0.013(4) 0.000(4) C1K 0.063(8) 0.018(4) 0.028(5) 0.001(4) 0.005(5) 0.002(5) C1L 0.035(6) 0.048(5) 0.036(5) 0.001(4) 0.015(5) 0.020(5) C1M 0.066(8) 0.020(5) 0.019(5) 0.008(3) 0.006(5) 0.005(5) C1N 0.044(6) 0.032(5) 0.023(4) -0.006(3) 0.011(4) 0.009(4) C1O 0.047(8) 0.030(5) 0.035(5) 0.017(4) 0.024(6) 0.022(5) C1P 0.041(7) 0.045(5) 0.036(5) -0.003(4) -0.006(5) 0.033(6) C1Q 0.041(8) 0.020(4) 0.034(5) 0.005(3) -0.001(6) 0.021(6) C1R 0.075(14) 0.052(8) 0.044(7) 0.006(6) 0.028(7) 0.037(9) C1S 0.020(7) 0.031(6) 0.029(6) -0.010(4) 0.013(5) -0.012(4) C2 0.030(2) 0.029(2) 0.043(2) 0.0053(17) 0.0106(18) 0.0139(16) C3 0.041(2) 0.0231(19) 0.056(3) 0.0166(18) 0.029(2) 0.0176(17) C4 0.041(2) 0.0207(18) 0.043(2) 0.0059(16) 0.0177(19) 0.0072(15) C5 0.049(2) 0.0147(17) 0.035(2) -0.0025(14) 0.0217(18) 0.0061(15) C6 0.098(4) 0.0175(19) 0.0219(19) -0.0016(15) 0.019(2) 0.0074(19) C8 0.066(13) 0.033(6) 0.054(9) -0.021(6) 0.002(8) -0.003(8) C9 0.027(6) 0.027(4) 0.027(5) -0.005(3) -0.002(4) -0.005(4) C11 0.025(5) 0.051(6) 0.043(5) -0.002(4) 0.006(5) 0.006(5) C12 0.046(7) 0.038(5) 0.028(5) -0.008(4) 0.012(5) -0.003(5) C13 0.040(6) 0.021(4) 0.034(5) -0.001(3) 0.011(5) 0.011(4) C14 0.043(7) 0.017(4) 0.055(6) 0.005(4) 0.006(6) 0.016(4) C15 0.042(6) 0.023(4) 0.026(4) 0.010(3) -0.004(4) 0.017(4) C16 0.053(8) 0.029(5) 0.031(5) 0.004(4) -0.010(5) -0.005(5) C17 0.049(6) 0.017(4) 0.020(4) -0.002(3) -0.005(4) 0.001(4) C18 0.066(9) 0.017(4) 0.031(6) -0.002(4) 0.024(6) 0.008(5) C19 0.043(6) 0.015(4) 0.046(6) 0.003(3) 0.006(5) 0.002(4) C20 0.041(8) 0.028(5) 0.044(6) 0.007(4) -0.035(6) -0.001(5) C21 0.034(6) 0.056(6) 0.047(6) -0.003(4) 0.013(6) 0.024(5) C22 0.034(7) 0.021(4) 0.021(4) -0.008(3) -0.001(5) 0.020(5) C23 0.040(7) 0.036(5) 0.044(6) 0.005(4) 0.000(6) 0.029(6) C24 0.067(13) 0.053(8) 0.047(7) -0.031(6) 0.010(7) 0.016(9) C25 0.035(2) 0.0223(19) 0.0251(18) -0.0045(14) 0.0067(16) 0.0126(15) C26 0.038(2) 0.0179(17) 0.028(2) 0.0048(15) 0.0023(17) 0.0044(15) Cu1 0.0488(3) 0.0153(2) 0.0217(2) 0.00013(16) 0.0116(2) 0.00918(18) N1 0.0341(17) 0.0197(14) 0.0285(16) -0.0006(12) 0.0135(14) 0.0090(12) N2 0.100(3) 0.0136(16) 0.0321(19) -0.0010(13) 0.0173(19) 0.0098(17) N3 0.054(2) 0.0165(15) 0.0293(16) -0.0034(13) 0.0110(15) 0.0098(14) N4 0.045(2) 0.0228(16) 0.0263(17) 0.0013(13) 0.0084(14) 0.0130(13) S1 0.0596(7) 0.0279(5) 0.0387(6) 0.0103(4) 0.0176(5) 0.0102(5) S2 0.0654(8) 0.0459(6) 0.0213(5) -0.0059(4) 0.0066(5) 0.0208(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.388(4) . ? C1 N1 1.314(4) . ? C1A C1B 1.573(17) . ? C1A N2 1.483(10) . ? C1B C1C 1.513(15) . ? C1C C1D 1.470(11) . ? C1D C1E 1.497(11) . ? C1E C1F 1.611(11) . ? C1F C1G 1.517(12) . ? C1G C1H 1.502(11) . ? C1H C1I 1.557(11) . ? C1I C1J 1.531(10) . ? C1J C1K 1.565(13) . ? C1K C1L 1.484(11) . ? C1L C1M 1.528(12) . ? C1M C1N 1.588(11) . ? C1N C1O 1.545(12) . ? C1O C1P 1.501(12) . ? C1P C1Q 1.517(12) . ? C1Q C1R 1.526(13) . ? C1S C8 1.517(18) . ? C1S N2 1.382(11) . ? C2 C3 1.371(5) . ? C3 C4 1.354(5) . ? C4 C5 1.387(4) . ? C5 C6 1.465(5) . ? C5 N1 1.342(4) . ? C6 N2 1.480(5) . ? C8 C9 1.536(9) . ? C9 C10 1.524(8) . ? C10 C11 1.540(8) . ? C11 C12 1.537(8) . ? C12 C13 1.527(8) . ? C13 C14 1.535(8) . ? C14 C15 1.5400(10) . ? C15 C16 1.5401(10) . ? C16 C17 1.5400(10) . ? C17 C18 1.5401(10) . ? C18 C19 1.5401(10) . ? C19 C20 1.5401(10) . ? C20 C21 1.5400(10) . ? C21 C22 1.5402(10) . ? C22 C23 1.5399(10) . ? C23 C24 1.5400(10) . ? C25 N3 1.171(4) . ? C25 S1 1.628(4) . ? C26 N4 1.160(4) . ? C26 S2 1.638(3) . ? Cu1 N1 2.000(3) . ? Cu1 N2 2.057(3) . ? Cu1 N3 1.933(3) . ? Cu1 N4 1.963(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 122.6(3) . . ? N2 C1A C1B 112.5(7) . . ? C1C C1B C1A 117.3(8) . . ? C1D C1C C1B 112.0(8) . . ? C1C C1D C1E 111.8(8) . . ? C1D C1E C1F 111.0(7) . . ? C1G C1F C1E 112.5(8) . . ? C1H C1G C1F 112.8(8) . . ? C1G C1H C1I 113.1(7) . . ? C1J C1I C1H 113.4(7) . . ? C1I C1J C1K 114.8(7) . . ? C1L C1K C1J 112.7(7) . . ? C1K C1L C1M 108.5(8) . . ? C1L C1M C1N 113.7(7) . . ? C1O C1N C1M 114.0(8) . . ? C1P C1O C1N 109.3(8) . . ? C1O C1P C1Q 108.8(8) . . ? C1P C1Q C1R 115.7(10) . . ? N2 C1S C8 112.8(9) . . ? C3 C2 C1 118.3(3) . . ? C4 C3 C2 119.4(3) . . ? C3 C4 C5 119.6(3) . . ? C4 C5 C6 123.5(3) . . ? N1 C5 C4 121.1(3) . . ? N1 C5 C6 115.3(3) . . ? C5 C6 N2 109.0(3) . . ? C1S C8 C9 118.8(10) . . ? C10 C9 C8 111.6(8) . . ? C9 C10 C11 113.9(7) . . ? C12 C11 C10 112.1(7) . . ? C13 C12 C11 113.5(7) . . ? C12 C13 C14 112.9(7) . . ? C13 C14 C15 111.8(6) . . ? C14 C15 C16 110.9(6) . . ? C17 C16 C15 111.8(5) . . ? C16 C17 C18 110.3(6) . . ? C19 C18 C17 109.9(6) . . ? C18 C19 C20 114.3(6) . . ? C19 C20 C21 114.8(6) . . ? C22 C21 C20 110.1(6) . . ? C23 C22 C21 109.7(7) . . ? C22 C23 C24 110.9(9) . . ? N3 C25 S1 179.5(3) . . ? N4 C26 S2 178.0(3) . . ? N1 Cu1 N2 79.59(11) . . ? N3 Cu1 N1 161.48(12) . . ? N3 Cu1 N2 91.82(12) . . ? 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-0.068868 10.50000 0.03547 0.04755 = 0.03573 0.00090 0.01455 0.01976 AFIX 23 H1LA 2 1.758248 -0.318146 -0.098856 10.50000 -1.20000 H1LB 2 1.692837 -0.481120 -0.070518 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C1M 1 2.014137 -0.389543 -0.075148 10.50000 0.06596 0.01970 = 0.01901 0.00779 0.00600 0.00452 AFIX 23 H1MA 2 2.050637 -0.444807 -0.044940 10.50000 -1.20000 H1MB 2 2.117675 -0.280161 -0.071785 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C1N 1 2.030954 -0.487343 -0.131577 10.50000 0.04364 0.03233 = 0.02260 -0.00611 0.01102 0.00885 AFIX 23 H1NA 2 1.932356 -0.598461 -0.134076 10.50000 -1.20000 H1NB 2 1.987360 -0.435257 -0.161767 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C1O 1 2.252129 -0.497456 -0.139383 10.50000 0.04661 0.03012 = 0.03500 0.01678 0.02358 0.02198 AFIX 23 H1OA 2 2.352519 -0.387209 -0.137498 10.50000 -1.20000 H1OB 2 2.296990 -0.551427 -0.109922 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C1P 1 2.249612 -0.591505 -0.193882 10.50000 0.04138 0.04482 = 0.03562 -0.00269 -0.00592 0.03339 AFIX 23 H1PA 2 2.197903 -0.540818 -0.223264 10.50000 -1.20000 H1PB 2 2.155122 -0.703629 -0.195098 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C1Q 1 2.469709 -0.592983 -0.202357 10.50000 0.04080 0.02039 = 0.03377 0.00534 -0.00054 0.02085 AFIX 23 H1QA 2 2.520771 -0.638378 -0.171405 10.50000 -1.20000 H1QB 2 2.560768 -0.479800 -0.201196 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C1R 1 2.494019 -0.688463 -0.255410 10.50000 0.07452 0.05170 = 0.04432 0.00612 0.02828 0.03681 AFIX 137 H1RA 2 2.393665 -0.797695 -0.259176 10.50000 -1.20000 H1RB 2 2.636242 -0.695258 -0.254740 10.50000 -1.20000 H1RC 2 2.467767 -0.633766 -0.286393 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C1S 1 0.798227 0.333381 0.304018 21.00000 0.01974 0.03055 = 0.02919 -0.00951 0.01303 -0.01164 AFIX 23 H1SA 2 0.919545 0.433371 0.309330 21.00000 -1.20000 H1SB 2 0.672360 0.363630 0.294226 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C2 1 0.760247 -0.001151 0.512302 11.00000 0.03013 0.02885 = 0.04293 0.00531 0.01057 0.01393 AFIX 43 H2 2 0.800116 -0.018154 0.548084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.679829 -0.128807 0.471873 11.00000 0.04057 0.02308 = 0.05630 0.01664 0.02889 0.01761 AFIX 43 H3 2 0.655934 -0.236560 0.479752 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.634771 -0.099878 0.420599 11.00000 0.04145 0.02067 = 0.04288 0.00591 0.01767 0.00724 AFIX 43 H4 2 0.582207 -0.187092 0.392028 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.665877 0.057900 0.410084 11.00000 0.04851 0.01471 = 0.03538 -0.00248 0.02165 0.00606 C6 1 0.633351 0.101990 0.355496 11.00000 0.09839 0.01749 = 0.02189 -0.00159 0.01936 0.00740 AFIX 23 H6A 2 0.486523 0.098977 0.348207 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.662146 0.023888 0.327600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C8 1 0.829773 0.219135 0.257248 10.50000 0.06615 0.03295 = 0.05403 -0.02080 0.00150 -0.00298 AFIX 23 H8A 2 0.787914 0.253955 0.222750 10.50000 -1.20000 H8B 2 0.731427 0.110285 0.259499 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 1.047985 0.201793 0.252726 10.50000 0.02723 0.02660 = 0.02684 -0.00549 -0.00158 -0.00513 AFIX 23 H9A 2 1.151386 0.310198 0.253134 10.50000 -1.20000 H9B 2 1.086388 0.153987 0.284713 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 1.055718 0.095409 0.200566 10.50000 0.03135 AFIX 23 H10A 2 1.009450 0.140644 0.168903 10.50000 -1.20000 H10B 2 0.955937 -0.013945 0.201166 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 1.273572 0.080127 0.192534 10.50000 0.02536 0.05148 = 0.04277 -0.00177 0.00578 0.00611 AFIX 23 H11A 2 1.374929 0.189381 0.192939 10.50000 -1.20000 H11B 2 1.318282 0.030763 0.223327 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 1.275881 -0.023367 0.138550 10.50000 0.04568 0.03831 = 0.02793 -0.00800 0.01155 -0.00265 AFIX 23 H12A 2 1.182482 -0.134796 0.139526 10.50000 -1.20000 H12B 2 1.219417 0.021006 0.108163 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 1.493131 -0.030000 0.127107 10.50000 0.04033 0.02107 = 0.03411 -0.00125 0.01119 0.01053 AFIX 23 H13A 2 1.549385 -0.075225 0.157298 10.50000 -1.20000 H13B 2 1.586951 0.081375 0.126280 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 1.493355 -0.132837 0.072914 10.50000 0.04314 0.01746 = 0.05490 0.00498 0.00599 0.01645 AFIX 23 H14A 2 1.439282 -0.086980 0.042544 10.50000 -1.20000 H14B 2 1.398878 -0.244146 0.073465 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 1.713817 -0.138949 0.062765 10.50000 0.04189 0.02266 = 0.02642 0.01039 -0.00370 0.01746 AFIX 23 H15A 2 1.768301 -0.184823 0.093065 10.50000 -1.20000 H15B 2 1.808495 -0.027841 0.061976 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 1.710408 -0.242973 0.008323 10.50000 0.05282 0.02891 = 0.03130 0.00388 -0.01006 -0.00479 AFIX 23 H16A 2 1.614345 -0.353628 0.009067 10.50000 -1.20000 H16B 2 1.656611 -0.196464 -0.021913 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 1.929256 -0.251855 -0.002375 10.50000 0.04879 0.01712 = 0.02002 -0.00250 -0.00515 0.00148 AFIX 23 H17A 2 1.985869 -0.294717 0.028386 10.50000 -1.20000 H17B 2 2.024372 -0.141988 -0.004862 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.918256 -0.362246 -0.055908 10.50000 0.06601 0.01658 = 0.03103 -0.00158 0.02430 0.00828 AFIX 23 H18A 2 1.829798 -0.473702 -0.052679 10.50000 -1.20000 H18B 2 1.854346 -0.323002 -0.086377 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 2.139332 -0.362646 -0.067953 10.50000 0.04343 0.01492 = 0.04573 0.00329 0.00642 0.00235 AFIX 23 H19A 2 2.203238 -0.397794 -0.036478 10.50000 -1.20000 H19B 2 2.225361 -0.250656 -0.071381 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 2.146048 -0.472906 -0.120094 10.50000 0.04054 0.02797 = 0.04430 0.00740 -0.03531 -0.00150 AFIX 23 H20A 2 2.081751 -0.437768 -0.151505 10.50000 -1.20000 H20B 2 2.059848 -0.584804 -0.116607 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 2.366339 -0.474229 -0.132606 10.50000 0.03415 0.05632 = 0.04733 -0.00330 0.01278 0.02376 AFIX 23 H21A 2 2.454833 -0.363032 -0.136158 10.50000 -1.20000 H21B 2 2.431010 -0.512964 -0.102142 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 2.353996 -0.585618 -0.185995 10.50000 0.03370 0.02074 = 0.02076 -0.00797 -0.00123 0.02001 AFIX 23 H22A 2 2.267352 -0.697235 -0.182303 10.50000 -1.20000 H22B 2 2.287767 -0.547825 -0.216417 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 2.575245 -0.584186 -0.198529 10.50000 0.03987 0.03580 = 0.04356 0.00453 -0.00011 0.02867 AFIX 23 H23A 2 2.635929 -0.631411 -0.169678 10.50000 -1.20000 H23B 2 2.665267 -0.471176 -0.198488 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 2.570251 -0.681519 -0.254439 10.50000 0.06675 0.05314 = 0.04670 -0.03112 0.00969 0.01610 AFIX 137 H24A 2 2.497102 -0.796234 -0.252918 10.50000 -1.20000 H24B 2 2.713454 -0.668218 -0.263515 10.50000 -1.20000 H24C 2 2.497018 -0.642043 -0.282464 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C25 1 0.946758 0.705534 0.370449 11.00000 0.03487 0.02228 = 0.02510 -0.00453 0.00666 0.01259 C26 1 0.716774 0.548868 0.541766 11.00000 0.03825 0.01789 = 0.02819 0.00478 0.00233 0.00445 CU1 5 0.764634 0.398163 0.425595 11.00000 0.04878 0.01533 = 0.02168 0.00013 0.01158 0.00918 N1 3 0.737562 0.182488 0.450021 11.00000 0.03411 0.01969 = 0.02849 -0.00060 0.01347 0.00897 N2 3 0.775453 0.266787 0.352491 11.00000 0.09956 0.01357 = 0.03211 -0.00095 0.01734 0.00976 N3 3 0.876919 0.600457 0.396417 11.00000 0.05423 0.01646 = 0.02930 -0.00336 0.01097 0.00983 N4 3 0.755593 0.496698 0.500075 11.00000 0.04507 0.02283 = 0.02628 0.00129 0.00844 0.01302 S1 4 1.042421 0.852252 0.334504 11.00000 0.05959 0.02790 = 0.03865 0.01032 0.01758 0.01017 S2 4 0.669776 0.627879 0.600767 11.00000 0.06538 0.04593 = 0.02125 -0.00589 0.00660 0.02077 HKLF 4 REM gmas in P-1 REM R1 = 0.0599 for 3183 Fo > 4sig(Fo) and 0.1411 for all 5696 data REM 453 parameters refined using 16 restraints END WGHT 0.0322 0.0000 REM Highest difference peak 0.500, deepest hole -0.294, 1-sigma level 0.068 Q1 1 1.0514 0.6498 0.4236 11.00000 0.05 0.50 Q2 1 0.4821 0.1404 0.4269 11.00000 0.05 0.45 Q3 1 0.8660 0.2645 0.3241 11.00000 0.05 0.42 Q4 1 0.6366 0.2758 0.3406 11.00000 0.05 0.30 Q5 1 0.7600 0.5995 0.3366 11.00000 0.05 0.30 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0599 for 3183 Fo > 4sig(Fo) and 0.1411 for all 6730 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.50, deepest hole -0.29 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1411 REM R1_gt = 0.0599 REM wR_ref = 0.1000 REM GOOF = 0.962 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 6730 REM Reflections_gt = 3183 REM Parameters = n/a REM Hole = 0.50 REM Peak = -0.29 REM Flack = n/a ; loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 1 0 0 2.27 0.36 2 0 0 93.51 6.25 3 0 0 13.7 1.43 4 0 0 25.76 0.94 5 0 0 -0.1 0.34 6 0 0 1.97 0.51 7 0 0 2.46 0.6 8 0 0 0.64 0.53 -8 1 0 0.1 0.58 -7 1 0 0.18 0.54 -6 1 0 0.45 0.36 -5 1 0 11.62 0.58 -4 1 0 3.33 0.28 -3 1 0 36.88 1.02 -2 1 0 8.27 0.34 -1 1 0 33.23 0.62 0 1 0 15.04 0.24 1 1 0 9.43 0.2 2 1 0 71.98 1.91 3 1 0 2.6 0.25 4 1 0 12.69 0.6 5 1 0 3 0.41 6 1 0 4.37 0.52 7 1 0 1.07 0.5 8 1 0 0.65 0.57 -8 2 0 0.73 0.43 -7 2 0 2.8 0.44 -6 2 0 0.03 0.38 -5 2 0 2.48 0.37 -4 2 0 11.49 0.46 -3 2 0 24.98 0.67 -2 2 0 25.52 0.54 -1 2 0 7.35 0.17 0 2 0 6.11 0.17 1 2 0 6.14 0.18 2 2 0 24.87 0.73 3 2 0 16.4 0.65 4 2 0 11.69 0.55 5 2 0 3.37 0.41 6 2 0 0.98 0.5 7 2 0 0.66 0.55 -8 3 0 0.19 0.45 -7 3 0 -0.32 0.4 -6 3 0 2.22 0.36 -5 3 0 12.03 0.57 -4 3 0 0.68 0.32 -3 3 0 6.34 0.24 -2 3 0 16.85 0.38 -1 3 0 13.11 0.3 0 3 0 0.14 0.17 1 3 0 0.5 0.16 2 3 0 1.6 0.21 3 3 0 7.37 0.41 4 3 0 4.45 0.48 5 3 0 3.95 0.45 6 3 0 2.09 0.58 7 3 0 0.6 0.74 -8 4 0 -0.03 0.51 -7 4 0 1.16 0.48 -6 4 0 1.97 0.42 -5 4 0 5.34 0.31 -4 4 0 1.36 0.21 -3 4 0 26.94 0.66 -2 4 0 18.58 0.43 -1 4 0 7.11 0.25 0 4 0 78.05 1.36 1 4 0 4.82 0.28 2 4 0 3.23 0.29 3 4 0 0.15 0.28 4 4 0 0.22 0.29 5 4 0 2.72 0.33 6 4 0 0.47 0.38 7 4 0 -0.06 0.66 -8 5 0 1.83 0.35 -7 5 0 0.81 0.32 -6 5 0 0.23 0.28 -5 5 0 11.44 0.47 -4 5 0 8.94 0.38 -3 5 0 1.99 0.27 -2 5 0 7.19 0.3 -1 5 0 1.63 0.21 0 5 0 17.53 0.43 1 5 0 0.08 0.27 2 5 0 33.25 0.92 3 5 0 2.57 0.31 4 5 0 3.04 0.38 5 5 0 1.21 0.42 6 5 0 1.95 0.62 -8 6 0 -0.48 0.54 -7 6 0 2.29 0.41 -6 6 0 0.26 0.33 -5 6 0 4.07 0.35 -4 6 0 1.49 0.31 -3 6 0 16.87 0.55 -2 6 0 7.98 0.35 -1 6 0 1.69 0.25 0 6 0 3.32 0.32 1 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0.41 0.85 3 -11 1 0.94 0.91 4 -11 1 0.24 0.87 5 -11 1 2.41 0.91 -1 -10 1 1.41 0.89 0 -10 1 11.01 1.09 1 -10 1 1.91 0.87 2 -10 1 5.07 0.89 3 -10 1 0.88 0.81 4 -10 1 0.06 0.78 5 -10 1 -0.43 0.77 6 -10 1 4.03 1.43 -3 -9 1 4.87 1.43 -2 -9 1 2.11 0.74 -1 -9 1 2.54 0.8 0 -9 1 3.53 0.82 1 -9 1 7.2 0.92 2 -9 1 2.51 0.76 3 -9 1 3.17 0.79 4 -9 1 0.63 0.72 5 -9 1 1.05 0.71 6 -9 1 0.9 1.15 7 -9 1 -1.77 1.14 -4 -8 1 0.57 0.97 -3 -8 1 4.38 1.2 -2 -8 1 1.08 0.67 -1 -8 1 10.84 0.96 0 -8 1 11.24 0.96 1 -8 1 6.76 0.82 2 -8 1 0.05 0.67 3 -8 1 18.63 0.94 4 -8 1 3.41 0.56 5 -8 1 4.27 0.49 6 -8 1 0.81 0.52 7 -8 1 1.09 0.56 8 -8 1 0.87 0.67 -5 -7 1 0.87 1.38 -4 -7 1 4.2 0.65 -3 -7 1 0.96 0.61 -2 -7 1 3.68 0.5 -1 -7 1 0.34 0.49 0 -7 1 9.69 0.66 1 -7 1 14.65 0.52 2 -7 1 3.62 0.35 3 -7 1 5.7 0.39 4 -7 1 1.79 0.34 5 -7 1 16.5 0.71 6 -7 1 -0.06 0.45 7 -7 1 2.78 0.54 8 -7 1 -0.57 0.58 -5 -6 1 0.39 0.58 -4 -6 1 1.37 0.62 -3 -6 1 1.04 0.38 -2 -6 1 2.34 0.37 -1 -6 1 0.23 0.3 0 -6 1 17.32 0.49 1 -6 1 0.23 0.23 2 -6 1 7.56 0.33 3 -6 1 2.1 0.31 4 -6 1 -0.22 0.28 5 -6 1 2.11 0.3 6 -6 1 0.98 0.33 7 -6 1 1.52 0.35 8 -6 1 0.18 0.55 -6 -5 1 1.53 0.61 -5 -5 1 -0.27 0.4 -4 -5 1 1.12 0.36 -3 -5 1 4.55 0.34 -2 -5 1 25.93 0.76 -1 -5 1 -0.29 0.26 0 -5 1 4.23 0.25 1 -5 1 7.03 0.26 2 -5 1 32.87 0.74 3 -5 1 0.08 0.25 4 -5 1 7.9 0.35 5 -5 1 3.94 0.34 6 -5 1 0.83 0.29 7 -5 1 0.85 0.33 8 -5 1 0.98 0.36 -7 -4 1 0.52 0.69 -6 -4 1 0.08 0.38 -5 -4 1 1.84 0.33 -4 -4 1 2.28 0.3 -3 -4 1 4.35 0.27 -2 -4 1 3.81 0.3 -1 -4 1 6.32 0.29 0 -4 1 41.88 0.73 1 -4 1 9.28 0.28 2 -4 1 8.19 0.27 3 -4 1 37.87 0.85 4 -4 1 3.08 0.21 5 -4 1 4.8 0.44 6 -4 1 0.64 0.36 7 -4 1 1.78 0.49 8 -4 1 -0.47 0.5 -7 -3 1 0.14 0.49 -6 -3 1 2.58 0.39 -5 -3 1 10.3 0.62 -4 -3 1 8.19 0.42 -3 -3 1 6.34 0.31 -2 -3 1 16.98 0.46 -1 -3 1 87.27 3.52 0 -3 1 2.06 0.18 1 -3 1 1.16 0.17 2 -3 1 10.53 0.3 3 -3 1 18.31 0.47 4 -3 1 0.53 0.29 5 -3 1 19.4 0.75 6 -3 1 3.52 0.38 7 -3 1 0.27 0.41 8 -3 1 0.02 0.44 -7 -2 1 0.31 0.55 -6 -2 1 1.38 0.52 -5 -2 1 0.25 0.37 -4 -2 1 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