# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013


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#                 Cambridge Crystallographic Data Centre
#                                CCDC 
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#  This CIF contains data from an original supplementary publication 
#  deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal,   
#  experimental, refinement, atomic coordinates, 
#  anisotropic displacement parameters and molecular geometry data,
#  as required by the journal to which it was submitted. 
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#  from this site to visualise CIF-encoded structures and 
#  to carry out CIF format checking respectively. 
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data_TMA6-H2FeNb9O28
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 919660'
#TrackingRef '16899_web_deposit_cif_file_0_JunghoSon_1358276233.1.cif'
_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'H2FeNb9O28, 6(C4H12N) 17(H2O)'
_chemical_formula_sum            'C24 H88 Fe N6 Nb9 O42.25'
_chemical_formula_weight         2029.04
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   'P2(1)/n '
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a                   16.6125(14)
_cell_length_b                   17.2040(14)
_cell_length_c                   24.080(2)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 105.9900(10)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     6615.9(10)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    90(2)
_cell_measurement_reflns_used    9740
_cell_measurement_theta_min      2.72
_cell_measurement_theta_max      27.50
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_colour            'pale yellow'
_exptl_crystal_size_max          0.42
_exptl_crystal_size_mid          0.30
_exptl_crystal_size_min          0.27
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.037
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             4028
_exptl_absorpt_coefficient_mu    1.807
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5203
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.6450
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2003)'
_exptl_special_details           
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature      90(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker SMART CCD'
_diffrn_measurement_method       ?
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            71533
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0348
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0247
_diffrn_reflns_limit_h_min       -21
_diffrn_reflns_limit_h_max       21
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_l_min       -31
_diffrn_reflns_limit_l_max       31
_diffrn_reflns_theta_min         2.71
_diffrn_reflns_theta_max         27.59
_reflns_number_total             15188
_reflns_number_gt                12633
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0236P)^2^+3.5191P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         15188
_refine_ls_number_parameters     853
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0410
_refine_ls_R_factor_gt           0.0305
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0754
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0692
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.069
_refine_ls_restrained_S_all      1.069
_refine_ls_shift/su_max          0.078
_refine_ls_shift/su_mean         0.007
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Fe2 Fe 1.08120(3) 0.08687(2) 0.243443(16) 0.0169(5) Uani 0.696(5) 1 d P A 4
Fe9 Fe 0.91445(2) 0.176604(19) 0.262281(13) 0.0145(5) Uani 0.311(5) 1 d P A 1
Nb1 Nb 0.967955(18) 0.007005(17) 0.123956(12) 0.0150(5) Uani 1 1 d . . .
Nb2 Nb 1.08120(3) 0.08687(2) 0.243443(16) 0.0169(5) Uani 0.304(5) 1 d P A 3
Nb3 Nb 0.964384(18) 0.202243(17) 0.138249(12) 0.0142(5) Uani 1 1 d . . .
Nb4 Nb 0.798020(17) 0.094958(17) 0.144005(12) 0.0145(5) Uani 1 1 d . A .
Nb5 Nb 0.916626(18) -0.018657(16) 0.248572(12) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . .
Nb6 Nb 1.035560(18) 0.059815(17) 0.366660(12) 0.0143(5) Uani 1 1 d . A .
Nb7 Nb 1.202010(18) 0.166873(17) 0.359996(12) 0.0151(5) Uani 1 1 d . . .
Nb8 Nb 1.084448(18) 0.280675(16) 0.255568(12) 0.0141(5) Uani 1 1 d . A .
Nb9 Nb 0.91445(2) 0.176604(19) 0.262281(13) 0.0145(5) Uani 0.689(5) 1 d P A 2
Nb10 Nb 1.031981(18) 0.255187(17) 0.380328(12) 0.0146(5) Uani 1 1 d . A .
O1 O 0.98708(15) -0.05631(14) 0.07224(10) 0.0214(7) Uani 1 1 d . A .
O2 O 1.08986(14) 0.02203(13) 0.18034(10) 0.0183(7) Uani 1 1 d . A .
O3 O 0.98844(14) 0.11294(14) 0.09731(9) 0.0178(7) Uani 1 1 d . A .
O4 O 0.84786(14) 0.02635(13) 0.09794(10) 0.0173(7) Uani 1 1 d . A .
O5 O 0.95263(14) -0.06183(13) 0.18542(10) 0.0169(7) Uani 1 1 d . A .
O6 O 1.19475(14) 0.09344(14) 0.28919(10) 0.0173(7) Uani 1 1 d . A .
O7 O 1.08318(14) 0.18936(13) 0.19843(10) 0.0166(7) Uani 1 1 d . A .
O8 O 0.97805(15) 0.28071(14) 0.09480(10) 0.0210(7) Uani 1 1 d . A .
O9 O 0.84533(14) 0.18664(13) 0.11447(9) 0.0175(7) Uani 1 1 d . A .
O10 O 0.69234(15) 0.09640(14) 0.10539(10) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.80735(14) 0.01080(13) 0.20163(9) 0.0165(7) Uani 1 1 d . A .
O12 O 0.89755(15) -0.10088(14) 0.28676(10) 0.0204(7) Uani 1 1 d . A .
O13 O 1.04241(14) 0.00677(13) 0.29059(9) 0.0155(7) Uani 1 1 d . A .
O14 O 0.94910(14) 0.09718(13) 0.20176(9) 0.0150(7) Uani 1 1 d . A .
O15 O 1.02188(15) -0.01871(14) 0.41020(10) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . .
O16 O 1.15425(14) 0.07571(13) 0.39057(10) 0.0176(7) Uani 1 1 d . A .
O17 O 1.30808(15) 0.16605(14) 0.39798(10) 0.0215(7) Uani 1 1 d . A .
O18 O 1.19266(14) 0.25090(14) 0.30211(10) 0.0181(7) Uani 1 1 d . A .
O19 O 1.10318(15) 0.36364(14) 0.21779(10) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.95608(14) 0.25521(13) 0.21496(9) 0.0156(7) Uani 1 1 d . A .
O21 O 0.80514(14) 0.16783(13) 0.21528(9) 0.0166(7) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.91539(14) 0.07439(13) 0.30588(9) 0.0163(7) Uani 1 1 d . A .
O23 O 1.05030(13) 0.16521(13) 0.30297(9) 0.0148(7) Uani 1 1 d . A .
O24 O 1.01111(14) 0.14964(13) 0.40785(9) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . .
O25 O 1.15215(14) 0.23536(14) 0.40589(9) 0.0176(7) Uani 1 1 d . A .
O26 O 1.04887(14) 0.32391(13) 0.31892(10) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.91163(14) 0.24101(13) 0.32377(10) 0.0175(7) Uani 1 1 d . . .
O28 O 1.01341(15) 0.31909(14) 0.43191(10) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.9715(2) 0.43311(18) 0.13218(15) 0.0328(8) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.6567(3) 0.1534(2) 0.3833(2) 0.0467(15) Uani 0.983(17) 1 d P . .
O31 O 0.53030(19) 0.11420(19) 0.03977(14) 0.0305(12) Uani 0.986(16) 1 d P . .
O32 O 0.4692(2) 0.32840(19) 0.13285(16) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.3189(2) 1.01118(18) 0.25738(14) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.0826(2) 0.89637(18) 0.51535(13) 0.0248(11) Uani 0.984(16) 1 d P . .
O35 O 0.4499(2) 0.1336(2) 0.48761(13) 0.0359(9) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.5603(3) 0.0658(2) 0.4344(2) 0.0415(15) Uani 0.963(18) 1 d P . .
O37 O 0.0669(2) 0.1640(2) 0.01622(15) 0.0363(9) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.1808(2) 0.1485(2) 0.13011(16) 0.0364(14) Uani 0.773(11) 1 d P . .
O39 O 0.2491(8) 0.1512(9) 0.1788(6) 0.058(5) Uani 0.279(12) 1 d P . .
O40 O 0.3215(12) 0.1440(13) 0.0933(8) 0.166(13) Uani 0.395(17) 1 d P . .
O41 O 0.3347(3) 0.0857(2) 0.15532(18) 0.0392(15) Uani 0.752(11) 1 d P . .
O42 O 0.8019(2) 0.0768(3) 0.37503(14) 0.0548(11) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.4448(4) 0.1726(2) 0.1113(2) 0.0916(19) Uani 1 1 d . . .
O44 O 0.8299(3) 0.7504(2) 0.2643(3) 0.0847(17) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.4453(2) 0.24627(18) 0.30481(14) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.6991(2) 0.35145(18) 0.06578(13) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.71770(19) 0.83180(18) 0.06470(14) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.5817(2) 0.99820(18) 0.21534(13) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.7912(2) 0.59742(19) 0.91750(15) 0.0287(9) Uani 1 1 d . . .
N6 N 0.78318(19) 0.07954(19) 0.93896(13) 0.0237(8) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.4703(3) 0.2664(2) 0.36750(18) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.5146 0.2310 0.3883 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.4218 0.2614 0.3829 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
H1C H 0.4911 0.3200 0.3725 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.5190(2) 0.2534(2) 0.28070(17) 0.0275(9) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.5021 0.2398 0.2396 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.5635 0.2181 0.3014 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
H2C H 0.5398 0.3070 0.2853 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.4150(3) 0.1636(2) 0.2976(2) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.3976 0.1503 0.2564 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.3673 0.1577 0.3138 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
H3C H 0.4603 0.1288 0.3179 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.3778(3) 0.3003(3) 0.2729(2) 0.0418(12) Uani 1 1 d . . .
H152 H 0.3993 0.3536 0.2765 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.3301 0.2971 0.2893 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H4C H 0.3598 0.2855 0.2321 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.7410(3) 0.3666(3) 0.12829(15) 0.0340(10) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.7759 0.3219 0.1449 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.6983 0.3747 0.1489 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
H5C H 0.7761 0.4131 0.1320 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
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O43 0.178(5) 0.034(2) 0.099(4) 0.000(2) 0.097(4) 0.002(3)
O44 0.064(3) 0.033(2) 0.178(5) -0.014(3) 0.068(3) -0.0135(18)
N1 0.0355(19) 0.0205(16) 0.0330(18) -0.0074(13) 0.0187(14) -0.0077(13)
N2 0.0296(17) 0.0207(16) 0.0204(15) -0.0004(12) 0.0021(12) 0.0051(12)
N3 0.0225(16) 0.0230(17) 0.0347(18) -0.0111(13) 0.0139(13) -0.0080(12)
N4 0.0285(17) 0.0223(16) 0.0269(17) -0.0021(13) 0.0138(13) -0.0040(12)
N5 0.0243(17) 0.0257(17) 0.0386(19) -0.0039(14) 0.0128(14) -0.0054(13)
N6 0.0236(16) 0.0288(17) 0.0180(15) 0.0039(12) 0.0042(12) 0.0051(12)
C1 0.050(3) 0.025(2) 0.035(2) -0.0067(17) 0.0217(19) -0.0039(18)
C2 0.030(2) 0.025(2) 0.034(2) 0.0001(16) 0.0193(16) -0.0021(15)
C3 0.050(3) 0.027(2) 0.052(3) -0.0158(19) 0.033(2) -0.0169(19)
C4 0.035(2) 0.046(3) 0.044(3) -0.007(2) 0.010(2) 0.003(2)
C5 0.043(2) 0.042(2) 0.0142(18) -0.0028(16) 0.0033(16) 0.0003(19)
C6 0.048(3) 0.028(2) 0.041(3) 0.0036(19) -0.001(2) -0.0092(19)
C7 0.031(2) 0.027(2) 0.038(2) 0.0071(17) 0.0063(17) 0.0085(16)
C8 0.038(2) 0.044(3) 0.025(2) 0.0044(18) 0.0079(17) 0.0149(19)
C9 0.026(2) 0.026(2) 0.044(2) -0.0155(17) 0.0157(17) -0.0094(15)
C10 0.025(2) 0.033(2) 0.051(3) -0.0092(19) 0.0219(18) -0.0066(16)
C11 0.042(2) 0.035(2) 0.033(2) -0.0103(18) 0.0140(18) -0.0090(18)
C12 0.031(2) 0.024(2) 0.043(2) -0.0104(17) 0.0087(18) -0.0030(16)
C13 0.053(3) 0.046(3) 0.045(3) 0.005(2) -0.002(2) 0.012(2)
C14 0.069(3) 0.030(2) 0.026(2) -0.0039(17) 0.020(2) -0.014(2)
C15 0.038(2) 0.026(2) 0.065(3) -0.010(2) 0.033(2) -0.0057(17)
C16 0.043(3) 0.043(3) 0.049(3) -0.026(2) 0.025(2) -0.021(2)
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C18 0.032(2) 0.040(2) 0.031(2) -0.0106(18) 0.0122(17) -0.0136(18)
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C21 0.037(2) 0.028(2) 0.029(2) 0.0044(16) 0.0028(17) -0.0025(17)
C22 0.023(2) 0.041(2) 0.044(2) 0.008(2) 0.0132(17) 0.0064(17)
C23 0.053(3) 0.039(2) 0.0190(19) 0.0101(17) 0.0058(18) 0.011(2)
C24 0.030(2) 0.027(2) 0.0252(19) 0.0081(15) 0.0085(15) 0.0075(15)
_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Fe2 O6 1.908(2) . ?
Fe2 O2 1.922(2) . ?
Fe2 O13 2.001(2) . ?
Fe2 O7 2.075(2) . ?
Fe2 O23 2.131(2) . ?
Fe2 O14 2.154(2) . ?
Fe9 O27 1.860(2) . ?
Fe9 O21 1.863(2) . ?
Fe9 O20 2.010(2) . ?
Fe9 O22 2.046(2) . ?
Fe9 O14 2.187(2) . ?
Fe9 O23 2.208(2) . ?
Nb1 O1 1.748(2) . ?
Nb1 O4 1.948(2) . ?
Nb1 O5 1.966(2) . ?
Nb1 O3 1.992(2) . ?
Nb1 O2 2.120(2) . ?
Nb1 O14 2.518(2) . ?
Nb1 Nb4 3.3531(5) . ?
Nb3 O8 1.760(2) . ?
Nb3 O9 1.920(2) . ?
Nb3 O3 1.926(2) . ?
Nb3 O20 2.098(2) . ?
Nb3 O7 2.114(2) . ?
Nb3 O14 2.426(2) . ?
Nb3 Nb8 3.2674(4) . ?
Nb3 Nb4 3.3578(5) . ?
Nb4 O10 1.746(2) . ?
Nb4 O4 1.953(2) . ?
Nb4 O9 1.980(2) . ?
Nb4 O11 1.982(2) . ?
Nb4 O21 2.102(2) . ?
Nb4 O14 2.512(2) . ?
Nb5 O12 1.763(2) . ?
Nb5 O11 1.923(2) . ?
Nb5 O5 1.930(2) . ?
Nb5 O13 2.102(2) . ?
Nb5 O22 2.117(2) . ?
Nb5 O14 2.423(2) . ?
Nb5 Nb6 3.2737(4) . ?
Nb6 O15 1.763(2) . ?
Nb6 O16 1.915(2) . ?
Nb6 O24 1.939(2) . ?
Nb6 O13 2.077(2) . ?
Nb6 O22 2.140(2) . ?
Nb6 O23 2.430(2) . ?
Nb7 O17 1.747(2) . ?
Nb7 O25 1.949(2) . ?
Nb7 O18 1.984(2) . ?
Nb7 O16 1.988(2) . ?
Nb7 O6 2.099(2) . ?
Nb7 O23 2.516(2) . ?
Nb7 Nb8 3.3564(4) . ?
Nb7 Nb10 3.3598(5) . ?
Nb8 O19 1.766(2) . ?
Nb8 O18 1.908(2) . ?
Nb8 O26 1.930(2) . ?
Nb8 O7 2.085(2) . ?
Nb8 O20 2.132(2) . ?
Nb8 O23 2.435(2) . ?
Nb10 O28 1.749(2) . ?
Nb10 O25 1.950(2) . ?
Nb10 O26 1.973(2) . ?
Nb10 O24 1.996(2) . ?
Nb10 O27 2.100(2) . ?
Nb10 O23 2.504(2) . ?
O29 H25 0.75(6) . ?
O29 H26 0.70(6) . ?
O30 H27 0.72(6) . ?
O30 H28 0.77(7) . ?
O31 H29 0.76(6) . ?
O31 H30 0.76(6) . ?
O32 H31 0.86(5) . ?
O32 H32 0.75(6) . ?
O33 H33 0.62(5) . ?
O34 H34 0.70(5) . ?
O34 H35 0.70(7) . ?
O35 H36 0.63(5) . ?
O36 H37 0.67(5) . ?
O36 H38 0.79(10) . ?
O37 H40 0.63(5) . ?
O38 O39 1.391(14) . ?
O40 O41 1.76(2) . ?
N1 C1 1.492(5) . ?
N1 C4 1.495(6) . ?
N1 C2 1.499(5) . ?
N1 C3 1.503(5) . ?
N2 C8 1.492(5) . ?
N2 C7 1.493(5) . ?
N2 C6 1.496(5) . ?
N2 C5 1.497(4) . ?
N3 C10 1.492(5) . ?
N3 C9 1.495(4) . ?
N3 C12 1.495(5) . ?
N3 C11 1.497(5) . ?
N4 C14 1.482(5) . ?
N4 C15 1.483(5) . ?
N4 C13 1.493(6) . ?
N4 C16 1.500(5) . ?
N5 C18 1.493(5) . ?
N5 C20 1.496(5) . ?
N5 C17 1.497(5) . ?
N5 C19 1.502(5) . ?
N6 C24 1.493(5) . ?
N6 C23 1.497(5) . ?
N6 C22 1.497(5) . ?
N6 C21 1.497(5) . ?
C1 H1A 0.9800 . ?
C1 H1B 0.9800 . ?
C1 H1C 0.9800 . ?
C2 H2A 0.9800 . ?
C2 H2B 0.9800 . ?
C2 H2C 0.9800 . ?
C3 H3A 0.9800 . ?
C3 H3B 0.9800 . ?
C3 H3C 0.9800 . ?
C4 H152 0.9800 . ?
C4 H4B 0.9800 . ?
C4 H4C 0.9800 . ?
C5 H5A 0.9800 . ?
C5 H5B 0.9800 . ?
C5 H5C 0.9800 . ?
C6 H6A 0.9800 . ?
C6 H6B 0.9800 . ?
C6 H6C 0.9800 . ?
C7 H7A 0.9800 . ?
C7 H7B 0.9800 . ?
C7 H7C 0.9800 . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C11 H11A 0.9800 . ?
C11 H11B 0.9800 . ?
C11 H11C 0.9800 . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
C13 H13A 0.9800 . ?
C13 H13B 0.9800 . ?
C13 H13C 0.9800 . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C15 H15A 0.9800 . ?
C15 H15B 0.9800 . ?
C15 H15C 0.9800 . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C17 H17A 0.9800 . ?
C17 H17B 0.9800 . ?
C17 H17C 0.9800 . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C19 H19A 0.9800 . ?
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C19 H19C 0.9800 . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
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C20 H20C 0.9800 . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
C21 H21B 0.9800 . ?
C21 H21C 0.9800 . ?
C22 H22A 0.9800 . ?
C22 H22B 0.9800 . ?
C22 H22C 0.9800 . ?
C23 H23A 0.9800 . ?
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C23 H23C 0.9800 . ?
C24 H24A 0.9800 . ?
C24 H24B 0.9800 . ?
C24 H24C 0.9800 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O6 Fe2 O2 102.33(10) . . ?
O6 Fe2 O13 97.75(10) . . ?
O2 Fe2 O13 98.91(10) . . ?
O6 Fe2 O7 95.50(10) . . ?
O2 Fe2 O7 93.71(9) . . ?
O13 Fe2 O7 159.29(9) . . ?
O6 Fe2 O23 87.55(9) . . ?
O2 Fe2 O23 169.51(9) . . ?
O13 Fe2 O23 83.05(9) . . ?
O7 Fe2 O23 81.68(9) . . ?
O6 Fe2 O14 169.23(9) . . ?
O2 Fe2 O14 88.16(9) . . ?
O13 Fe2 O14 82.83(9) . . ?
O7 Fe2 O14 81.21(9) . . ?
O23 Fe2 O14 81.84(8) . . ?
O27 Fe9 O21 107.33(10) . . ?
O27 Fe9 O20 97.96(10) . . ?
O21 Fe9 O20 98.06(9) . . ?
O27 Fe9 O22 95.84(10) . . ?
O21 Fe9 O22 96.35(10) . . ?
O20 Fe9 O22 156.07(9) . . ?
O27 Fe9 O14 166.25(9) . . ?
O21 Fe9 O14 86.33(9) . . ?
O20 Fe9 O14 81.24(9) . . ?
O22 Fe9 O14 80.72(8) . . ?
O27 Fe9 O23 86.93(9) . . ?
O21 Fe9 O23 165.68(9) . . ?
O20 Fe9 O23 80.91(9) . . ?
O22 Fe9 O23 80.42(9) . . ?
O14 Fe9 O23 79.39(8) . . ?
O1 Nb1 O4 104.39(10) . . ?
O1 Nb1 O5 104.33(10) . . ?
O4 Nb1 O5 90.66(9) . . ?
O1 Nb1 O3 105.06(10) . . ?
O4 Nb1 O3 89.47(10) . . ?
O5 Nb1 O3 149.60(9) . . ?
O1 Nb1 O2 101.72(10) . . ?
O4 Nb1 O2 153.88(9) . . ?
O5 Nb1 O2 83.70(9) . . ?
O3 Nb1 O2 82.93(9) . . ?
O1 Nb1 O14 176.69(10) . . ?
O4 Nb1 O14 78.91(8) . . ?
O5 Nb1 O14 75.08(8) . . ?
O3 Nb1 O14 75.13(8) . . ?
O2 Nb1 O14 74.99(8) . . ?
O1 Nb1 Nb4 135.17(8) . . ?
O4 Nb1 Nb4 30.79(7) . . ?
O5 Nb1 Nb4 82.80(7) . . ?
O3 Nb1 Nb4 81.89(7) . . ?
O2 Nb1 Nb4 123.11(6) . . ?
O14 Nb1 Nb4 48.12(5) . . ?
O8 Nb3 O9 102.76(10) . . ?
O8 Nb3 O3 103.21(10) . . ?
O9 Nb3 O3 94.46(10) . . ?
O8 Nb3 O20 103.93(10) . . ?
O9 Nb3 O20 90.64(9) . . ?
O3 Nb3 O20 150.51(9) . . ?
O8 Nb3 O7 103.82(10) . . ?
O9 Nb3 O7 151.66(9) . . ?
O3 Nb3 O7 88.92(9) . . ?
O20 Nb3 O7 73.58(9) . . ?
O8 Nb3 O14 177.51(10) . . ?
O9 Nb3 O14 78.80(8) . . ?
O3 Nb3 O14 78.51(9) . . ?
O20 Nb3 O14 74.03(8) . . ?
O7 Nb3 O14 74.32(8) . . ?
O8 Nb3 Nb8 92.82(8) . . ?
O9 Nb3 Nb8 130.45(7) . . ?
O3 Nb3 Nb8 127.50(7) . . ?
O20 Nb3 Nb8 39.82(6) . . ?
O7 Nb3 Nb8 38.58(6) . . ?
O14 Nb3 Nb8 84.70(5) . . ?
O8 Nb3 Nb4 133.50(8) . . ?
O9 Nb3 Nb4 31.09(7) . . ?
O3 Nb3 Nb4 82.64(7) . . ?
O20 Nb3 Nb4 87.01(6) . . ?
O7 Nb3 Nb4 122.52(6) . . ?
O14 Nb3 Nb4 48.25(5) . . ?
Nb8 Nb3 Nb4 120.309(11) . . ?
O10 Nb4 O4 103.15(10) . . ?
O10 Nb4 O9 103.76(10) . . ?
O4 Nb4 O9 90.29(10) . . ?
O10 Nb4 O11 104.86(10) . . ?
O4 Nb4 O11 89.57(9) . . ?
O9 Nb4 O11 150.62(9) . . ?
O10 Nb4 O21 104.39(10) . . ?
O4 Nb4 O21 152.46(9) . . ?
O9 Nb4 O21 83.08(9) . . ?
O11 Nb4 O21 83.57(9) . . ?
O10 Nb4 O14 177.84(10) . . ?
O4 Nb4 O14 78.96(8) . . ?
O9 Nb4 O14 75.63(8) . . ?
O11 Nb4 O14 75.53(8) . . ?
O21 Nb4 O14 73.51(8) . . ?
O10 Nb4 Nb1 133.84(8) . . ?
O4 Nb4 Nb1 30.70(7) . . ?
O9 Nb4 Nb1 82.79(7) . . ?
O11 Nb4 Nb1 82.22(7) . . ?
O21 Nb4 Nb1 121.77(6) . . ?
O14 Nb4 Nb1 48.26(5) . . ?
O10 Nb4 Nb3 133.51(8) . . ?
O4 Nb4 Nb3 79.99(7) . . ?
O9 Nb4 Nb3 30.06(6) . . ?
O11 Nb4 Nb3 121.60(6) . . ?
O21 Nb4 Nb3 81.03(6) . . ?
O14 Nb4 Nb3 46.08(5) . . ?
Nb1 Nb4 Nb3 60.458(10) . . ?
O12 Nb5 O11 103.99(10) . . ?
O12 Nb5 O5 103.98(10) . . ?
O11 Nb5 O5 94.91(9) . . ?
O12 Nb5 O13 102.34(10) . . ?
O11 Nb5 O13 151.69(9) . . ?
O5 Nb5 O13 88.66(9) . . ?
O12 Nb5 O22 103.38(10) . . ?
O11 Nb5 O22 90.39(9) . . ?
O5 Nb5 O22 149.93(9) . . ?
O13 Nb5 O22 73.48(9) . . ?
O12 Nb5 O14 176.34(10) . . ?
O11 Nb5 O14 78.75(9) . . ?
O5 Nb5 O14 78.04(9) . . ?
O13 Nb5 O14 74.54(8) . . ?
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O12 Nb5 Nb6 91.72(8) . . ?
O11 Nb5 Nb6 130.38(7) . . ?
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O13 Nb5 Nb6 38.17(6) . . ?
O22 Nb5 Nb6 40.00(6) . . ?
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O15 Nb6 O16 102.79(10) . . ?
O15 Nb6 O24 103.13(10) . . ?
O16 Nb6 O24 94.34(10) . . ?
O15 Nb6 O13 103.60(10) . . ?
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O24 Nb6 O13 150.61(9) . . ?
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O16 Nb7 O23 75.60(8) . . ?
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O16 Nb7 Nb10 82.27(7) . . ?
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O18 Nb8 O20 151.12(9) . . ?
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O19 Nb8 O23 176.38(9) . . ?
O18 Nb8 O23 78.99(9) . . ?
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O20 Nb8 O23 73.42(8) . . ?
O19 Nb8 Nb3 92.33(8) . . ?
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O28 Nb10 O26 104.18(10) . . ?
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Nb8 O23 Nb10 86.34(7) . . ?
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Nb6 O23 Nb7 85.64(7) . . ?
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Nb8 O26 Nb10 119.94(12) . . ?
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H25 O29 H26 99(6) . . ?
H27 O30 H28 79(5) . . ?
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C1 N1 C4 109.7(3) . . ?
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C8 N2 C7 109.5(3) . . ?
C8 N2 C6 109.8(3) . . ?
C7 N2 C6 109.1(3) . . ?
C8 N2 C5 109.3(3) . . ?
C7 N2 C5 109.6(3) . . ?
C6 N2 C5 109.5(3) . . ?
C10 N3 C9 108.9(3) . . ?
C10 N3 C12 109.6(3) . . ?
C9 N3 C12 109.2(3) . . ?
C10 N3 C11 109.2(3) . . ?
C9 N3 C11 109.8(3) . . ?
C12 N3 C11 110.2(3) . . ?
C14 N4 C15 109.6(4) . . ?
C14 N4 C13 108.4(3) . . ?
C15 N4 C13 109.0(4) . . ?
C14 N4 C16 109.9(3) . . ?
C15 N4 C16 109.1(3) . . ?
C13 N4 C16 110.9(4) . . ?
C18 N5 C20 109.9(3) . . ?
C18 N5 C17 109.3(3) . . ?
C20 N5 C17 109.5(3) . . ?
C18 N5 C19 109.0(3) . . ?
C20 N5 C19 109.1(3) . . ?
C17 N5 C19 110.0(4) . . ?
C24 N6 C23 109.6(3) . . ?
C24 N6 C22 109.3(3) . . ?
C23 N6 C22 109.4(3) . . ?
C24 N6 C21 109.6(3) . . ?
C23 N6 C21 109.7(3) . . ?
C22 N6 C21 109.3(3) . . ?
N1 C1 H1A 109.5 . . ?
N1 C1 H1B 109.5 . . ?
H1A C1 H1B 109.5 . . ?
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H1A C1 H1C 109.5 . . ?
H1B C1 H1C 109.5 . . ?
N1 C2 H2A 109.5 . . ?
N1 C2 H2B 109.5 . . ?
H2A C2 H2B 109.5 . . ?
N1 C2 H2C 109.5 . . ?
H2A C2 H2C 109.5 . . ?
H2B C2 H2C 109.5 . . ?
N1 C3 H3A 109.5 . . ?
N1 C3 H3B 109.5 . . ?
H3A C3 H3B 109.5 . . ?
N1 C3 H3C 109.5 . . ?
H3A C3 H3C 109.5 . . ?
H3B C3 H3C 109.5 . . ?
N1 C4 H152 109.5 . . ?
N1 C4 H4B 109.5 . . ?
H152 C4 H4B 109.5 . . ?
N1 C4 H4C 109.5 . . ?
H152 C4 H4C 109.5 . . ?
H4B C4 H4C 109.5 . . ?
N2 C5 H5A 109.5 . . ?
N2 C5 H5B 109.5 . . ?
H5A C5 H5B 109.5 . . ?
N2 C5 H5C 109.5 . . ?
H5A C5 H5C 109.5 . . ?
H5B C5 H5C 109.5 . . ?
N2 C6 H6A 109.5 . . ?
N2 C6 H6B 109.5 . . ?
H6A C6 H6B 109.5 . . ?
N2 C6 H6C 109.5 . . ?
H6A C6 H6C 109.5 . . ?
H6B C6 H6C 109.5 . . ?
N2 C7 H7A 109.5 . . ?
N2 C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 109.5 . . ?
N2 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?
N2 C8 H8A 109.5 . . ?
N2 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
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H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
N3 C9 H9A 109.5 . . ?
N3 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
N3 C9 H9C 109.5 . . ?
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H9B C9 H9C 109.5 . . ?
N3 C10 H10A 109.5 . . ?
N3 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
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N3 C11 H11B 109.5 . . ?
H11A C11 H11B 109.5 . . ?
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N3 C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
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O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting           Triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a                   12.9120(11)
_cell_length_b                   16.1127(14)
_cell_length_c                   18.4177(16)
_cell_angle_alpha                75.7260(10)
_cell_angle_beta                 74.2470(10)
_cell_angle_gamma                69.8710(10)
_cell_volume                     3412.5(5)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    90(2)
_cell_measurement_reflns_used    9868
_cell_measurement_theta_min      2.70
_cell_measurement_theta_max      27.51
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_colour            'pale green'
_exptl_crystal_size_max          0.52
_exptl_crystal_size_mid          0.51
_exptl_crystal_size_min          0.27
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.003
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             2026
_exptl_absorpt_coefficient_mu    1.819
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.4502
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.6423
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Bruker, 2003)'
_exptl_special_details           
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature      90(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker SMART CCD'
_diffrn_measurement_method       ?
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            37319
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0171
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0218
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_limit_l_max       23
_diffrn_reflns_theta_min         2.70
_diffrn_reflns_theta_max         27.51
_reflns_number_total             15419
_reflns_number_gt                12552
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0154P)^2^+3.8720P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         15419
_refine_ls_number_parameters     1007
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0534
_refine_ls_R_factor_gt           0.0401
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0894
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0795
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.176
_refine_ls_restrained_S_all      1.176
_refine_ls_shift/su_max          0.020
_refine_ls_shift/su_mean         0.002
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Nb1 Nb -0.01827(3) 0.84229(2) 0.52951(2) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . .
Nb3 Nb -0.15924(3) 0.93056(2) 0.68714(2) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . .
Nb4 Nb -0.11279(3) 0.71237(2) 0.68850(2) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . .
Nb5 Nb 0.16539(3) 0.67723(2) 0.62038(2) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . .
Nb6 Nb 0.30804(3) 0.73078(2) 0.71278(2) 0.0239(3) Uani 1 1 d . . .
Nb7 Nb 0.26762(3) 0.94748(2) 0.71351(2) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . .
Nb8 Nb -0.00998(3) 0.98548(2) 0.78435(2) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . .
Nb9 Nb 0.02885(3) 0.76777(2) 0.78069(2) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . .
Nb10 Nb 0.17394(3) 0.81758(2) 0.87375(2) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . .
Ni2 Ni 0.12503(4) 0.88593(3) 0.62742(3) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O -0.0401(3) 0.8721(2) 0.43474(17) 0.0286(7) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.0945(2) 0.9071(2) 0.52349(17) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . .
O3 O -0.1355(2) 0.94277(19) 0.57847(16) 0.0247(6) Uani 1 1 d . . .
O4 O -0.1126(2) 0.76357(19) 0.58122(16) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.1140(2) 0.73325(18) 0.52726(16) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.2249(2) 0.9650(2) 0.60873(17) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . .
O7 O -0.0240(2) 0.99212(19) 0.66791(17) 0.0227(6) Uani 1 1 d . . .
O8 O -0.2794(2) 1.0211(2) 0.71129(18) 0.0297(7) Uani 1 1 d . . .
O9 O -0.2184(2) 0.83277(19) 0.71340(17) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . .
O10 O -0.2025(3) 0.6448(2) 0.71191(19) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.0373(2) 0.62907(18) 0.66482(16) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.2741(2) 0.57977(19) 0.59711(17) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.2507(2) 0.76325(19) 0.61484(16) 0.0235(6) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.0115(2) 0.80774(18) 0.66131(15) 0.0220(6) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.4274(3) 0.6371(2) 0.69508(19) 0.0319(7) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.3683(2) 0.8302(2) 0.68825(17) 0.0276(6) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.3580(3) 1.0141(2) 0.69158(19) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.1145(2) 1.03407(18) 0.74175(17) 0.0257(6) Uani 1 1 d . . .
O19 O -0.1250(3) 1.0774(2) 0.81280(17) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . .
O20 O -0.0889(2) 0.89158(19) 0.78453(16) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.0723(2) 0.70448(19) 0.79349(16) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.1682(2) 0.67788(18) 0.73709(16) 0.0238(6) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.1387(2) 0.85337(18) 0.74414(16) 0.0229(6) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.2874(3) 0.72011(19) 0.82388(17) 0.0277(7) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.2629(3) 0.8994(2) 0.82309(17) 0.0282(7) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.0344(3) 0.92430(19) 0.87800(16) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.0587(3) 0.75118(19) 0.87654(16) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.1918(3) 0.7901(2) 0.96884(18) 0.0335(7) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.3448(4) 0.9408(4) 0.1424(3) 0.0626(12) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.5000 1.0000 0.0000 0.290(16) Uani 1 2 d S . .
O31 O 0.5451(9) 0.8325(15) 0.0815(9) 0.304(12) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.4517(5) 0.6690(4) 0.1110(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.5072(4) 0.8941(3) 0.2992(4) 0.0727(18) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.4991(3) 0.5778(3) 0.5565(2) 0.0471(10) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.2166(8) 0.7702(4) 0.1166(5) 0.032(3) Uani 0.69(3) 1 d P . .
O36 O 0.2634(18) 0.8025(18) 0.0935(12) 0.036(8) Uani 0.23(3) 1 d P . .
O37 O 0.9057(8) 0.3373(5) -0.2179(5) 0.121(5) Uani 0.86(2) 1 d P . .
O38 O 0.7494(16) 0.5054(11) -0.2118(9) 0.043(6) Uani 0.224(15) 1 d P . .
H38 H 0.8056 0.5144 -0.2043 0.065 Uiso 0.12(14) 1 calc PR . .
O39 O 0.7758(7) 0.4828(5) -0.2928(5) 0.062(3) Uani 0.563(16) 1 d P . .
O40 O 0.6372(12) 0.5508(10) -0.2677(9) 0.051(6) Uani 0.265(14) 1 d P . .
O41 O 0.5580(6) 0.5041(4) -0.2104(4) 0.086(3) Uani 0.83(2) 1 d P . .
H41 H 0.4952 0.5221 -0.2232 0.128 Uiso 0.64(18) 1 calc PR . .
O42 O 0.4470(7) 0.5860(5) -0.1026(7) 0.157(4) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.6545(4) 0.5986(3) 0.4247(3) 0.0560(12) Uani 1 1 d . . .
O44 O 0.694(2) 0.7362(8) 0.2975(8) 0.038(6) Uani 0.47(8) 1 d P . .
O45 O 0.647(3) 0.7322(12) 0.3058(9) 0.101(6) Uani 0.70(8) 1 d P . .
O46 O 0.9827(14) 0.7090(11) 0.3753(10) 0.057(6) Uani 0.269(15) 1 d P . .
O47 O 0.9461(13) 0.7908(8) 0.3157(7) 0.052(5) Uani 0.36(2) 1 d P . .
O48 O 0.8977(12) 0.7755(12) 0.293(2) 0.031(9) Uani 0.34(9) 1 d P . .
O49 O 0.865(6) 0.792(3) 0.271(2) 0.079(12) Uani 0.44(9) 1 d P . .
O50 O 0.8624(13) 0.7022(9) 0.2480(8) 0.043(5) Uani 0.258(14) 1 d P . .
O51 O 0.9061(5) 0.6245(4) 0.9617(3) 0.0700(16) Uani 1 1 d . . .
O52 O 0.0405(17) 0.4547(10) 0.6427(19) 0.190(18) Uani 0.42(2) 1 d P . .
O53 O 0.5539(13) 0.5672(11) 0.0082(9) 0.085(7) Uani 0.383(18) 1 d P . .
O54 O 0.6097(14) 0.5189(13) -0.0616(9) 0.046(6) Uani 0.229(14) 1 d P . .
O55 O 0.8327(19) 0.4181(16) -0.1217(15) 0.088(12) Uani 0.236(17) 1 d P . .
O56 O 0.927(2) 0.356(2) -0.090(3) 0.064(19) Uani 0.14(2) 1 d P . .
O57 O 0.9326(9) 0.3578(7) -0.0342(7) 0.074(5) Uani 0.55(3) 1 d P . .
N1 N 0.5508(3) 0.8103(3) 0.8698(2) 0.0395(10) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.6134(3) 0.8194(4) 0.5269(2) 0.0435(11) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.3201(4) 0.7179(3) 0.3544(2) 0.0387(9) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.8253(3) 0.9081(3) 0.0564(3) 0.0375(9) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.7621(9) 0.5537(4) 0.1622(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . .
N6 N -0.0153(11) 0.5233(8) 0.4834(11) 0.077(6) Uani 0.51(2) 1 d P . .
N7 N 0.766(2) 0.501(2) -0.061(3) 0.27(3) Uani 0.63(4) 1 d P . .
C1 C 0.6594(4) 0.7774(5) 0.8967(3) 0.0507(15) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.7208 0.7856 0.8533 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.6743 0.7136 0.9189 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H1C H 0.6544 0.8115 0.9355 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.5553(5) 0.7570(4) 0.8126(3) 0.0507(14) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.4829 0.7780 0.7965 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.5707 0.6934 0.8358 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H2C H 0.6154 0.7645 0.7680 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.5314(5) 0.9057(4) 0.8319(4) 0.0507(14) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.5265 0.9423 0.8688 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.4609 0.9268 0.8134 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H3C H 0.5941 0.9109 0.7887 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.4560(5) 0.8022(5) 0.9360(4) 0.0540(15) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.4531 0.8372 0.9735 0.081 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.4679 0.7391 0.9599 0.081 Uiso 1 1 calc R . .
H4C H 0.3849 0.8251 0.9181 0.081 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.6122(5) 0.8979(5) 0.5575(4) 0.0578(16) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.5435 0.9144 0.5965 0.087 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.6140 0.9488 0.5156 0.087 Uiso 1 1 calc R . .
H5C H 0.6783 0.8817 0.5803 0.087 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.7111(5) 0.8023(5) 0.4607(3) 0.0519(15) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.7811 0.7922 0.4773 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.7011 0.8543 0.4195 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
H6C H 0.7151 0.7491 0.4420 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.5055(5) 0.8388(6) 0.5008(4) 0.0614(18) Uani 1 1 d . . .
H7A H 0.5052 0.7857 0.4841 0.092 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 0.4996 0.8893 0.4581 0.092 Uiso 1 1 calc R . .
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C8 C 0.6266(5) 0.7385(5) 0.5879(3) 0.0515(14) Uani 1 1 d . . .
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N5 0.171(8) 0.046(3) 0.063(4) -0.008(3) 0.022(5) -0.034(4)
N6 0.042(8) 0.052(10) 0.117(15) -0.022(8) 0.015(7) -0.009(7)
N7 0.129(18) 0.23(3) 0.55(7) -0.31(4) -0.20(3) 0.12(2)
C1 0.026(2) 0.081(4) 0.038(3) -0.009(3) -0.012(2) -0.006(3)
C2 0.033(3) 0.069(4) 0.052(3) -0.024(3) -0.009(2) -0.008(3)
C3 0.035(3) 0.054(3) 0.058(3) -0.014(3) -0.015(2) 0.000(2)
C4 0.030(3) 0.082(4) 0.052(3) -0.024(3) 0.006(2) -0.020(3)
C5 0.040(3) 0.072(4) 0.066(4) -0.033(3) -0.013(3) -0.005(3)
C6 0.034(3) 0.082(4) 0.040(3) -0.023(3) -0.004(2) -0.011(3)
C7 0.034(3) 0.108(6) 0.046(3) -0.025(3) -0.017(2) -0.011(3)
C8 0.036(3) 0.078(4) 0.048(3) -0.013(3) -0.008(2) -0.024(3)
C9 0.057(4) 0.056(4) 0.062(4) -0.027(3) 0.008(3) -0.028(3)
C10 0.103(7) 0.121(8) 0.081(6) -0.061(6) 0.051(5) -0.050(6)
C11 0.083(5) 0.104(6) 0.058(4) -0.041(4) -0.042(4) 0.047(5)
C12 0.146(8) 0.034(3) 0.051(4) -0.007(3) -0.039(4) -0.014(4)
C13 0.041(3) 0.066(4) 0.048(3) -0.007(3) -0.014(2) -0.017(3)
C14 0.081(5) 0.043(3) 0.053(4) -0.016(3) -0.023(3) 0.002(3)
C15 0.047(3) 0.070(4) 0.074(4) -0.048(4) 0.009(3) -0.028(3)
C16 0.050(3) 0.076(4) 0.058(4) -0.038(3) 0.014(3) -0.032(3)
C17 0.151(11) 0.213(15) 0.167(12) 0.127(11) -0.097(10) -0.137(12)
C18 0.205(13) 0.043(4) 0.072(6) 0.006(4) 0.011(7) -0.032(6)
C19 0.302(19) 0.066(6) 0.070(6) -0.027(5) 0.051(9) -0.072(9)
C20 0.154(8) 0.037(3) 0.039(3) -0.003(3) -0.006(4) 0.013(4)
C21 0.106(16) 0.11(2) 0.47(6) -0.16(3) -0.02(2) -0.015(13)
C22 0.071(16) 0.046(14) 0.15(3) -0.061(15) -0.049(15) 0.003(10)
C23 0.078(10) 0.18(2) 0.60(5) 0.09(3) -0.004(19) -0.015(11)
C24 0.079(17) 0.038(12) 0.068(16) -0.014(10) -0.015(12) -0.017(11)
C25 0.061(16) 0.067(17) 0.19(3) 0.054(19) -0.076(19) -0.030(13)
C26 0.31(3) 0.100(12) 0.28(3) 0.076(17) -0.21(3) -0.021(14)
C27 0.12(2) 0.044(10) 0.44(6) -0.056(19) -0.18(3) 0.012(10)
_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Nb1 O1 1.766(3) . ?
Nb1 O4 1.959(3) . ?
Nb1 O5 1.984(3) . ?
Nb1 O3 2.004(3) . ?
Nb1 O2 2.031(3) . ?
Nb1 O14 2.458(3) . ?
Nb1 Nb5 3.3343(5) . ?
Nb1 Nb3 3.3391(5) . ?
Nb1 Nb4 3.3528(5) . ?
Nb3 O8 1.766(3) . ?
Nb3 O9 1.885(3) . ?
Nb3 O3 1.911(3) . ?
Nb3 O20 2.091(3) . ?
Nb3 O7 2.200(3) . ?
Nb3 O14 2.428(3) . ?
Nb3 Nb4 3.3517(6) . ?
Nb4 O10 1.754(3) . ?
Nb4 O4 1.944(3) . ?
Nb4 O11 1.946(3) . ?
Nb4 O9 2.028(3) . ?
Nb4 O21 2.100(3) . ?
Nb4 O14 2.464(3) . ?
Nb4 Nb9 3.2530(5) . ?
Nb5 O12 1.763(3) . ?
Nb5 O5 1.908(3) . ?
Nb5 O11 1.960(3) . ?
Nb5 O13 2.016(3) . ?
Nb5 O22 2.162(3) . ?
Nb5 O14 2.456(3) . ?
Nb5 Nb6 3.2485(5) . ?
Nb6 O15 1.769(3) . ?
Nb6 O16 1.919(3) . ?
Nb6 O24 1.962(3) . ?
Nb6 O13 2.017(3) . ?
Nb6 O22 2.149(3) . ?
Nb6 O23 2.433(3) . ?
Nb6 Nb7 3.3510(6) . ?
Nb7 O17 1.752(3) . ?
Nb7 O25 1.968(3) . ?
Nb7 O16 1.973(3) . ?
Nb7 O18 2.006(3) . ?
Nb7 O6 2.077(3) . ?
Nb7 O23 2.489(3) . ?
Nb7 Nb8 3.3569(6) . ?
Nb8 O19 1.767(3) . ?
Nb8 O26 1.893(3) . ?
Nb8 O18 1.921(3) . ?
Nb8 O20 2.094(3) . ?
Nb8 O7 2.175(3) . ?
Nb8 O23 2.441(3) . ?
Nb8 Nb10 3.3427(5) . ?
Nb9 O27 1.844(3) . ?
Nb9 O21 1.853(3) . ?
Nb9 O22 1.994(3) . ?
Nb9 O20 2.054(3) . ?
Nb9 O23 2.176(3) . ?
Nb9 O14 2.184(3) . ?
Nb9 Nb10 3.2478(5) . ?
Nb10 O28 1.756(3) . ?
Nb10 O25 1.945(3) . ?
Nb10 O24 1.963(3) . ?
Nb10 O26 2.017(3) . ?
Nb10 O27 2.095(3) . ?
Nb10 O23 2.443(3) . ?
Ni2 O2 1.983(3) . ?
Ni2 O6 2.019(3) . ?
Ni2 O13 2.100(3) . ?
Ni2 O14 2.124(3) . ?
Ni2 O23 2.124(3) . ?
Ni2 O7 2.184(3) . ?
O2 H3 0.68(6) . ?
O6 H1 0.76(6) . ?
O7 H2 0.76(6) . ?
O33 H10 0.58(10) . ?
O34 H6 0.90(8) . ?
O34 H7 0.84(7) . ?
O35 O36 0.88(3) . ?
O35 H11 0.58(7) . ?
O35 H12 0.77(11) . ?
O36 H11 0.79(7) . ?
O36 H12 0.88(10) . ?
O38 O39 1.543(19) . ?
O38 H38 0.8400 . ?
O39 O40 1.751(18) . ?
O40 O41 1.510(15) . ?
O41 H41 0.8400 . ?
O43 H8 0.74(6) . ?
O43 H9 0.88(8) . ?
O44 O45 0.61(3) . ?
O46 O47 1.52(2) . ?
O47 O48 0.96(3) . ?
O47 O49 1.49(9) . ?
O48 O49 0.62(6) . ?
O49 O50 1.61(2) . ?
O51 H4 0.95(14) . ?
O51 H5 0.75(8) . ?
O53 O54 1.54(2) . ?
O55 O56 1.45(3) . ?
O56 O57 1.05(5) . ?
N1 C3 1.489(8) . ?
N1 C4 1.491(6) . ?
N1 C2 1.492(7) . ?
N1 C1 1.493(6) . ?
N2 C8 1.489(8) . ?
N2 C6 1.498(7) . ?
N2 C5 1.499(8) . ?
N2 C7 1.504(6) . ?
N3 C12 1.475(7) . ?
N3 C11 1.478(8) . ?
N3 C10 1.493(8) . ?
N3 C9 1.505(7) . ?
N4 C13 1.478(7) . ?
N4 C14 1.487(7) . ?
N4 C15 1.496(6) . ?
N4 C16 1.505(7) . ?
N5 C20 1.437(10) . ?
N5 C18 1.512(10) . ?
N5 C17 1.545(14) . ?
N5 C19 1.546(13) . ?
N6 N6 0.89(3) 2_566 ?
N6 C21 1.26(2) . ?
N6 C23 1.30(3) 2_566 ?
N6 C22 1.33(3) 2_566 ?
N6 C23 1.49(2) . ?
N6 C22 1.52(3) . ?
N6 C21 1.94(3) 2_566 ?
N7 C26 1.07(6) . ?
N7 C25 1.78(4) . ?
N7 C24 1.79(4) . ?
N7 C27 1.81(5) . ?
C1 H1A 0.9800 . ?
C1 H1B 0.9800 . ?
C1 H1C 0.9800 . ?
C2 H2A 0.9800 . ?
C2 H2B 0.9800 . ?
C2 H2C 0.9800 . ?
C3 H3A 0.9800 . ?
C3 H3B 0.9800 . ?
C3 H3C 0.9800 . ?
C4 H4A 0.9800 . ?
C4 H4B 0.9800 . ?
C4 H4C 0.9800 . ?
C5 H5A 0.9800 . ?
C5 H5B 0.9800 . ?
C5 H5C 0.9800 . ?
C6 H6A 0.9800 . ?
C6 H6B 0.9800 . ?
C6 H6C 0.9800 . ?
C7 H7A 0.9800 . ?
C7 H7B 0.9800 . ?
C7 H7C 0.9800 . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C11 H11A 0.9800 . ?
C11 H11B 0.9800 . ?
C11 H11C 0.9800 . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
C13 H13A 0.9800 . ?
C13 H13B 0.9800 . ?
C13 H13C 0.9800 . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C15 H15A 0.9800 . ?
C15 H15B 0.9800 . ?
C15 H15C 0.9800 . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C17 H17A 0.9800 . ?
C17 H17B 0.9800 . ?
C17 H17C 0.9800 . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
C20 H20B 0.9800 . ?
C20 H20C 0.9800 . ?
C21 C22 1.57(4) . ?
C21 N6 1.94(3) 2_566 ?
C21 C23 1.96(3) 2_566 ?
C22 N6 1.33(3) 2_566 ?
C22 C23 1.88(4) . ?
C22 C23 1.91(3) 2_566 ?
C23 N6 1.30(3) 2_566 ?
C23 C22 1.91(3) 2_566 ?
C23 C21 1.96(3) 2_566 ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Nb1 O4 104.09(13) . . ?
O1 Nb1 O5 104.12(13) . . ?
O4 Nb1 O5 87.70(12) . . ?
O1 Nb1 O3 101.73(13) . . ?
O4 Nb1 O3 89.43(12) . . ?
O5 Nb1 O3 153.91(11) . . ?
O1 Nb1 O2 101.61(13) . . ?
O4 Nb1 O2 154.27(12) . . ?
O5 Nb1 O2 84.89(12) . . ?
O3 Nb1 O2 86.55(12) . . ?
O1 Nb1 O14 177.49(12) . . ?
O4 Nb1 O14 77.75(10) . . ?
O5 Nb1 O14 77.57(10) . . ?
O3 Nb1 O14 76.48(10) . . ?
O2 Nb1 O14 76.60(11) . . ?
O1 Nb1 Nb5 134.49(10) . . ?
O4 Nb1 Nb5 80.57(8) . . ?
O5 Nb1 Nb5 30.38(8) . . ?
O3 Nb1 Nb5 123.72(8) . . ?
O2 Nb1 Nb5 80.63(8) . . ?
O14 Nb1 Nb5 47.24(6) . . ?
O1 Nb1 Nb3 131.91(10) . . ?
O4 Nb1 Nb3 77.89(8) . . ?
O5 Nb1 Nb3 123.91(8) . . ?
O3 Nb1 Nb3 30.66(8) . . ?
O2 Nb1 Nb3 85.91(8) . . ?
O14 Nb1 Nb3 46.52(6) . . ?
Nb5 Nb1 Nb3 93.545(13) . . ?
O1 Nb1 Nb4 134.74(10) . . ?
O4 Nb1 Nb4 30.66(8) . . ?
O5 Nb1 Nb4 80.45(8) . . ?
O3 Nb1 Nb4 83.93(8) . . ?
O2 Nb1 Nb4 123.62(9) . . ?
O14 Nb1 Nb4 47.13(6) . . ?
Nb5 Nb1 Nb4 60.355(12) . . ?
Nb3 Nb1 Nb4 60.113(12) . . ?
O8 Nb3 O9 102.72(13) . . ?
O8 Nb3 O3 104.56(13) . . ?
O9 Nb3 O3 97.55(12) . . ?
O8 Nb3 O20 102.61(13) . . ?
O9 Nb3 O20 92.75(12) . . ?
O3 Nb3 O20 147.93(12) . . ?
O8 Nb3 O7 100.87(13) . . ?
O9 Nb3 O7 153.70(11) . . ?
O3 Nb3 O7 87.57(11) . . ?
O20 Nb3 O7 70.76(11) . . ?
O8 Nb3 O14 175.75(12) . . ?
O9 Nb3 O14 79.11(11) . . ?
O3 Nb3 O14 78.87(11) . . ?
O20 Nb3 O14 73.38(10) . . ?
O7 Nb3 O14 76.61(10) . . ?
O8 Nb3 Nb1 136.43(10) . . ?
O9 Nb3 Nb1 84.23(9) . . ?
O3 Nb3 Nb1 32.32(8) . . ?
O20 Nb3 Nb1 120.16(8) . . ?
O7 Nb3 Nb1 86.68(8) . . ?
O14 Nb3 Nb1 47.28(6) . . ?
O8 Nb3 Nb4 134.95(10) . . ?
O9 Nb3 Nb4 32.35(9) . . ?
O3 Nb3 Nb4 85.30(9) . . ?
O20 Nb3 Nb4 87.47(8) . . ?
O7 Nb3 Nb4 123.68(7) . . ?
O14 Nb3 Nb4 47.20(7) . . ?
Nb1 Nb3 Nb4 60.145(11) . . ?
O10 Nb4 O4 104.31(14) . . ?
O10 Nb4 O11 103.97(14) . . ?
O4 Nb4 O11 92.52(12) . . ?
O10 Nb4 O9 103.27(14) . . ?
O4 Nb4 O9 87.30(12) . . ?
O11 Nb4 O9 151.91(12) . . ?
O10 Nb4 O21 103.46(14) . . ?
O4 Nb4 O21 151.85(11) . . ?
O11 Nb4 O21 85.18(11) . . ?
O9 Nb4 O21 81.97(11) . . ?
O10 Nb4 O14 177.61(13) . . ?
O4 Nb4 O14 77.87(10) . . ?
O11 Nb4 O14 76.77(10) . . ?
O9 Nb4 O14 75.74(10) . . ?
O21 Nb4 O14 74.29(10) . . ?
O10 Nb4 Nb9 135.63(11) . . ?
O4 Nb4 Nb9 120.02(8) . . ?
O11 Nb4 Nb9 77.46(8) . . ?
O9 Nb4 Nb9 78.38(8) . . ?
O21 Nb4 Nb9 32.22(8) . . ?
O14 Nb4 Nb9 42.15(6) . . ?
O10 Nb4 Nb3 132.88(11) . . ?
O4 Nb4 Nb3 77.73(8) . . ?
O11 Nb4 Nb3 123.09(8) . . ?
O9 Nb4 Nb3 29.83(8) . . ?
O21 Nb4 Nb3 80.12(8) . . ?
O14 Nb4 Nb3 46.31(6) . . ?
Nb9 Nb4 Nb3 61.486(11) . . ?
O10 Nb4 Nb1 135.21(11) . . ?
O4 Nb4 Nb1 30.92(8) . . ?
O11 Nb4 Nb1 83.63(8) . . ?
O9 Nb4 Nb1 81.90(8) . . ?
O21 Nb4 Nb1 121.25(8) . . ?
O14 Nb4 Nb1 47.00(6) . . ?
Nb9 Nb4 Nb1 89.153(13) . . ?
Nb3 Nb4 Nb1 59.742(11) . . ?
O12 Nb5 O5 104.23(13) . . ?
O12 Nb5 O11 101.10(13) . . ?
O5 Nb5 O11 93.22(12) . . ?
O12 Nb5 O13 102.78(13) . . ?
O5 Nb5 O13 95.71(12) . . ?
O11 Nb5 O13 151.53(12) . . ?
O12 Nb5 O22 103.96(12) . . ?
O5 Nb5 O22 151.43(11) . . ?
O11 Nb5 O22 85.83(11) . . ?
O13 Nb5 O22 73.57(11) . . ?
O12 Nb5 O14 176.28(12) . . ?
O5 Nb5 O14 79.00(10) . . ?
O11 Nb5 O14 76.73(10) . . ?
O13 Nb5 O14 78.54(10) . . ?
O22 Nb5 O14 72.99(10) . . ?
O12 Nb5 Nb6 93.94(10) . . ?
O5 Nb5 Nb6 131.89(9) . . ?
O11 Nb5 Nb6 126.78(8) . . ?
O13 Nb5 Nb6 36.36(8) . . ?
O22 Nb5 Nb6 40.95(8) . . ?
O14 Nb5 Nb6 85.09(6) . . ?
O12 Nb5 Nb1 135.83(10) . . ?
O5 Nb5 Nb1 31.74(8) . . ?
O11 Nb5 Nb1 83.94(8) . . ?
O13 Nb5 Nb1 89.59(8) . . ?
O22 Nb5 Nb1 120.20(7) . . ?
O14 Nb5 Nb1 47.31(6) . . ?
Nb6 Nb5 Nb1 118.162(14) . . ?
O15 Nb6 O16 104.42(14) . . ?
O15 Nb6 O24 100.61(14) . . ?
O16 Nb6 O24 94.69(13) . . ?
O15 Nb6 O13 101.97(13) . . ?
O16 Nb6 O13 93.73(12) . . ?
O24 Nb6 O13 153.07(12) . . ?
O15 Nb6 O22 103.79(13) . . ?
O16 Nb6 O22 150.99(11) . . ?
O24 Nb6 O22 86.68(12) . . ?
O13 Nb6 O22 73.85(11) . . ?
O15 Nb6 O23 176.27(13) . . ?
O16 Nb6 O23 78.60(11) . . ?
O24 Nb6 O23 76.82(11) . . ?
O13 Nb6 O23 79.86(10) . . ?
O22 Nb6 O23 73.50(10) . . ?
O15 Nb6 Nb5 93.26(10) . . ?
O16 Nb6 Nb5 129.92(9) . . ?
O24 Nb6 Nb5 127.94(9) . . ?
O13 Nb6 Nb5 36.34(8) . . ?
O22 Nb6 Nb5 41.26(7) . . ?
O23 Nb6 Nb5 86.32(6) . . ?
O15 Nb6 Nb7 135.00(11) . . ?
O16 Nb6 Nb7 31.05(9) . . ?
O24 Nb6 Nb7 83.47(9) . . ?
O13 Nb6 Nb7 90.79(8) . . ?
O22 Nb6 Nb7 121.21(7) . . ?
O23 Nb6 Nb7 47.80(7) . . ?
Nb5 Nb6 Nb7 119.536(13) . . ?
O17 Nb7 O25 103.29(14) . . ?
O17 Nb7 O16 103.84(14) . . ?
O25 Nb7 O16 89.90(12) . . ?
O17 Nb7 O18 103.31(13) . . ?
O25 Nb7 O18 88.70(12) . . ?
O16 Nb7 O18 152.39(12) . . ?
O17 Nb7 O6 101.79(13) . . ?
O25 Nb7 O6 154.92(12) . . ?
O16 Nb7 O6 84.56(12) . . ?
O18 Nb7 O6 85.13(12) . . ?
O17 Nb7 O23 179.71(13) . . ?
O25 Nb7 O23 76.97(11) . . ?
O16 Nb7 O23 76.28(11) . . ?
O18 Nb7 O23 76.54(10) . . ?
O6 Nb7 O23 77.96(10) . . ?
O17 Nb7 Nb6 133.74(10) . . ?
O25 Nb7 Nb6 80.13(9) . . ?
O16 Nb7 Nb6 30.12(9) . . ?
O18 Nb7 Nb6 122.94(8) . . ?
O6 Nb7 Nb6 82.92(8) . . ?
O23 Nb7 Nb6 46.40(6) . . ?
O17 Nb7 Nb8 133.40(10) . . ?
O25 Nb7 Nb8 77.87(9) . . ?
O16 Nb7 Nb8 122.76(9) . . ?
O18 Nb7 Nb8 30.53(8) . . ?
O6 Nb7 Nb8 84.64(8) . . ?
O23 Nb7 Nb8 46.48(6) . . ?
Nb6 Nb7 Nb8 92.735(13) . . ?
O19 Nb8 O26 102.49(13) . . ?
O19 Nb8 O18 104.69(14) . . ?
O26 Nb8 O18 96.96(13) . . ?
O19 Nb8 O20 102.68(13) . . ?
O26 Nb8 O20 92.31(12) . . ?
O18 Nb8 O20 148.36(12) . . ?
O19 Nb8 O7 101.61(12) . . ?
O26 Nb8 O7 153.29(12) . . ?
O18 Nb8 O7 87.91(12) . . ?
O20 Nb8 O7 71.21(11) . . ?
O19 Nb8 O23 175.66(13) . . ?
O26 Nb8 O23 78.67(11) . . ?
O18 Nb8 O23 79.23(11) . . ?
O20 Nb8 O23 73.04(10) . . ?
O7 Nb8 O23 76.48(10) . . ?
O19 Nb8 Nb10 134.69(10) . . ?
O26 Nb8 Nb10 32.36(9) . . ?
O18 Nb8 Nb10 84.59(8) . . ?
O20 Nb8 Nb10 87.37(8) . . ?
O7 Nb8 Nb10 123.25(8) . . ?
O23 Nb8 Nb10 46.84(6) . . ?
O19 Nb8 Nb7 136.40(11) . . ?
O26 Nb8 Nb7 84.57(9) . . ?
O18 Nb8 Nb7 32.04(8) . . ?
O20 Nb8 Nb7 120.16(8) . . ?
O7 Nb8 Nb7 85.93(8) . . ?
O23 Nb8 Nb7 47.69(7) . . ?
Nb10 Nb8 Nb7 60.265(12) . . ?
O27 Nb9 O21 105.09(13) . . ?
O27 Nb9 O22 97.72(12) . . ?
O21 Nb9 O22 98.18(12) . . ?
O27 Nb9 O20 96.78(12) . . ?
O21 Nb9 O20 96.32(12) . . ?
O22 Nb9 O20 156.03(11) . . ?
O27 Nb9 O23 85.79(12) . . ?
O21 Nb9 O23 168.86(11) . . ?
O22 Nb9 O23 82.43(11) . . ?
O20 Nb9 O23 79.72(11) . . ?
O27 Nb9 O14 168.43(12) . . ?
O21 Nb9 O14 86.29(11) . . ?
O22 Nb9 O14 82.44(10) . . ?
O20 Nb9 O14 79.57(10) . . ?
O23 Nb9 O14 82.75(10) . . ?
O27 Nb9 Nb10 37.07(9) . . ?
O21 Nb9 Nb10 142.16(9) . . ?
O22 Nb9 Nb10 89.52(8) . . ?
O20 Nb9 Nb10 90.64(8) . . ?
O23 Nb9 Nb10 48.78(7) . . ?
O14 Nb9 Nb10 131.53(7) . . ?
O27 Nb9 Nb4 142.24(9) . . ?
O21 Nb9 Nb4 37.18(9) . . ?
O22 Nb9 Nb4 89.33(8) . . ?
O20 Nb9 Nb4 90.80(8) . . ?
O23 Nb9 Nb4 131.96(7) . . ?
O14 Nb9 Nb4 49.22(7) . . ?
Nb10 Nb9 Nb4 178.502(15) . . ?
O28 Nb10 O25 104.65(14) . . ?
O28 Nb10 O24 104.47(14) . . ?
O25 Nb10 O24 91.22(13) . . ?
O28 Nb10 O26 102.18(14) . . ?
O25 Nb10 O26 88.59(12) . . ?
O24 Nb10 O26 152.48(12) . . ?
O28 Nb10 O27 102.72(13) . . ?
O25 Nb10 O27 152.39(12) . . ?
O24 Nb10 O27 85.38(12) . . ?
O26 Nb10 O27 82.20(12) . . ?
O28 Nb10 O23 176.59(13) . . ?
O25 Nb10 O23 78.50(11) . . ?
O24 Nb10 O23 76.56(11) . . ?
O26 Nb10 O23 76.44(10) . . ?
O27 Nb10 O23 74.06(10) . . ?
O28 Nb10 Nb9 134.74(11) . . ?
O25 Nb10 Nb9 120.56(9) . . ?
O24 Nb10 Nb9 77.97(9) . . ?
O26 Nb10 Nb9 78.49(8) . . ?
O27 Nb10 Nb9 32.04(8) . . ?
O23 Nb10 Nb9 42.07(7) . . ?
O28 Nb10 Nb8 132.13(11) . . ?
O25 Nb10 Nb8 78.50(9) . . ?
O24 Nb10 Nb8 123.34(8) . . ?
O26 Nb10 Nb8 30.16(8) . . ?
O27 Nb10 Nb8 80.59(8) . . ?
O23 Nb10 Nb8 46.78(6) . . ?
Nb9 Nb10 Nb8 61.764(12) . . ?
O2 Ni2 O6 100.06(12) . . ?
O2 Ni2 O13 94.37(11) . . ?
O6 Ni2 O13 98.81(12) . . ?
O2 Ni2 O14 86.00(12) . . ?
O6 Ni2 O14 172.57(11) . . ?
O13 Ni2 O14 84.91(11) . . ?
O2 Ni2 O23 171.39(12) . . ?
O6 Ni2 O23 88.41(11) . . ?
O13 Ni2 O23 85.75(11) . . ?
O14 Ni2 O23 85.44(11) . . ?
O2 Ni2 O7 94.86(11) . . ?
O6 Ni2 O7 91.48(12) . . ?
O13 Ni2 O7 164.76(11) . . ?
O14 Ni2 O7 83.68(11) . . ?
O23 Ni2 O7 83.31(11) . . ?
Ni2 O2 Nb1 107.68(14) . . ?
Ni2 O2 H3 121(5) . . ?
Nb1 O2 H3 128(5) . . ?
Nb3 O3 Nb1 117.02(14) . . ?
Nb4 O4 Nb1 118.42(14) . . ?
Nb5 O5 Nb1 117.88(14) . . ?
Ni2 O6 Nb7 104.63(13) . . ?
Ni2 O6 H1 107(5) . . ?
Nb7 O6 H1 113(5) . . ?
Nb8 O7 Ni2 102.71(12) . . ?
Nb8 O7 Nb3 101.84(12) . . ?
Ni2 O7 Nb3 101.83(12) . . ?
Nb8 O7 H2 114(4) . . ?
Ni2 O7 H2 106(4) . . ?
Nb3 O7 H2 127(4) . . ?
Nb3 O9 Nb4 117.81(14) . . ?
Nb4 O11 Nb5 118.75(14) . . ?
Nb5 O13 Nb6 107.31(13) . . ?
Nb5 O13 Ni2 104.33(12) . . ?
Nb6 O13 Ni2 102.55(12) . . ?
Ni2 O14 Nb9 95.75(11) . . ?
Ni2 O14 Nb3 96.53(10) . . ?
Nb9 O14 Nb3 94.00(10) . . ?
Ni2 O14 Nb5 90.15(10) . . ?
Nb9 O14 Nb5 93.65(10) . . ?
Nb3 O14 Nb5 169.28(13) . . ?
Ni2 O14 Nb1 89.71(10) . . ?
Nb9 O14 Nb1 174.47(14) . . ?
Nb3 O14 Nb1 86.20(8) . . ?
Nb5 O14 Nb1 85.46(9) . . ?
Ni2 O14 Nb4 174.48(14) . . ?
Nb9 O14 Nb4 88.63(10) . . ?
Nb3 O14 Nb4 86.49(9) . . ?
Nb5 O14 Nb4 86.21(9) . . ?
Nb1 O14 Nb4 85.87(9) . . ?
Nb6 O16 Nb7 118.83(15) . . ?
Nb8 O18 Nb7 117.43(14) . . ?
Nb9 O20 Nb3 109.12(12) . . ?
Nb9 O20 Nb8 109.31(13) . . ?
Nb3 O20 Nb8 108.47(12) . . ?
Nb9 O21 Nb4 110.60(13) . . ?
Nb9 O22 Nb6 108.80(13) . . ?
Nb9 O22 Nb5 109.15(12) . . ?
Nb6 O22 Nb5 97.79(11) . . ?
Ni2 O23 Nb9 95.96(11) . . ?
Ni2 O23 Nb6 89.35(10) . . ?
Nb9 O23 Nb6 93.78(10) . . ?
Ni2 O23 Nb8 96.21(10) . . ?
Nb9 O23 Nb8 94.08(10) . . ?
Nb6 O23 Nb8 169.85(13) . . ?
Ni2 O23 Nb10 174.08(14) . . ?
Nb9 O23 Nb10 89.15(10) . . ?
Nb6 O23 Nb10 87.32(9) . . ?
Nb8 O23 Nb10 86.38(9) . . ?
Ni2 O23 Nb7 88.90(10) . . ?
Nb9 O23 Nb7 175.13(13) . . ?
Nb6 O23 Nb7 85.80(9) . . ?
Nb8 O23 Nb7 85.83(9) . . ?
Nb10 O23 Nb7 85.98(9) . . ?
Nb6 O24 Nb10 118.12(14) . . ?
Nb10 O25 Nb7 118.53(15) . . ?
Nb8 O26 Nb10 117.47(15) . . ?
Nb9 O27 Nb10 110.89(14) . . ?
H6 O34 H7 100(6) . . ?
O36 O35 H11 61(7) . . ?
O36 O35 H12 64(7) . . ?
H11 O35 H12 96(9) . . ?
O35 O36 H11 40(6) . . ?
O35 O36 H12 52(7) . . ?
H11 O36 H12 74(8) . . ?
O39 O38 H38 109.5 . . ?
O38 O39 O40 67.7(9) . . ?
O41 O40 O39 115.3(9) . . ?
O40 O41 H41 109.5 . . ?
H8 O43 H9 98(6) . . ?
O48 O47 O49 14.8(12) . . ?
O48 O47 O46 104.1(19) . . ?
O49 O47 O46 118.7(14) . . ?
O49 O48 O47 142(4) . . ?
O48 O49 O47 23(3) . . ?
O48 O49 O50 101(5) . . ?
O47 O49 O50 122(5) . . ?
H4 O51 H5 89(9) . . ?
O57 O56 O55 119(4) . . ?
C3 N1 C4 109.6(5) . . ?
C3 N1 C2 108.0(4) . . ?
C4 N1 C2 109.5(4) . . ?
C3 N1 C1 109.5(5) . . ?
C4 N1 C1 109.9(4) . . ?
C2 N1 C1 110.2(4) . . ?
C8 N2 C6 109.2(5) . . ?
C8 N2 C5 109.5(5) . . ?
C6 N2 C5 108.8(5) . . ?
C8 N2 C7 109.5(5) . . ?
C6 N2 C7 109.6(4) . . ?
C5 N2 C7 110.2(5) . . ?
C12 N3 C11 109.2(6) . . ?
C12 N3 C10 110.6(6) . . ?
C11 N3 C10 108.7(6) . . ?
C12 N3 C9 109.3(5) . . ?
C11 N3 C9 108.4(5) . . ?
C10 N3 C9 110.7(5) . . ?
C13 N4 C14 109.2(5) . . ?
C13 N4 C15 109.5(5) . . ?
C14 N4 C15 109.3(5) . . ?
C13 N4 C16 109.4(5) . . ?
C14 N4 C16 109.4(5) . . ?
C15 N4 C16 110.1(4) . . ?
C20 N5 C18 109.1(7) . . ?
C20 N5 C17 105.5(9) . . ?
C18 N5 C17 105.4(9) . . ?
C20 N5 C19 111.1(8) . . ?
C18 N5 C19 109.3(8) . . ?
C17 N5 C19 116.1(12) . . ?
N6 N6 C21 128(4) 2_566 . ?
N6 N6 C23 83(2) 2_566 2_566 ?
C21 N6 C23 100.0(19) . 2_566 ?
N6 N6 C22 84(2) 2_566 2_566 ?
C21 N6 C22 147(3) . 2_566 ?
C23 N6 C22 91(2) 2_566 2_566 ?
N6 N6 C23 60.2(18) 2_566 . ?
C21 N6 C23 102.7(17) . . ?
C23 N6 C23 143.5(12) 2_566 . ?
C22 N6 C23 85.0(18) 2_566 . ?
N6 N6 C22 61(3) 2_566 . ?
C21 N6 C22 68(2) . . ?
C23 N6 C22 85(2) 2_566 . ?
C22 N6 C22 144.3(11) 2_566 . ?
C23 N6 C22 77.5(19) . . ?
N6 N6 C21 30(2) 2_566 2_566 ?
C21 N6 C21 158.9(17) . 2_566 ?
C23 N6 C21 80.5(13) 2_566 2_566 ?
C22 N6 C21 53.6(16) 2_566 2_566 ?
C23 N6 C21 68.2(11) . 2_566 ?
C22 N6 C21 90.8(14) . 2_566 ?
C26 N7 C25 112(2) . . ?
C26 N7 C24 138(3) . . ?
C25 N7 C24 89(3) . . ?
C26 N7 C27 127(3) . . ?
C25 N7 C27 81(2) . . ?
C24 N7 C27 90(3) . . ?
N1 C1 H1A 109.5 . . ?
N1 C1 H1B 109.5 . . ?
H1A C1 H1B 109.5 . . ?
N1 C1 H1C 109.5 . . ?
H1A C1 H1C 109.5 . . ?
H1B C1 H1C 109.5 . . ?
N1 C2 H2A 109.5 . . ?
N1 C2 H2B 109.5 . . ?
H2A C2 H2B 109.5 . . ?
N1 C2 H2C 109.5 . . ?
H2A C2 H2C 109.5 . . ?
H2B C2 H2C 109.5 . . ?
N1 C3 H3A 109.5 . . ?
N1 C3 H3B 109.5 . . ?
H3A C3 H3B 109.5 . . ?
N1 C3 H3C 109.5 . . ?
H3A C3 H3C 109.5 . . ?
H3B C3 H3C 109.5 . . ?
N1 C4 H4A 109.5 . . ?
N1 C4 H4B 109.5 . . ?
H4A C4 H4B 109.5 . . ?
N1 C4 H4C 109.5 . . ?
H4A C4 H4C 109.5 . . ?
H4B C4 H4C 109.5 . . ?
N2 C5 H5A 109.5 . . ?
N2 C5 H5B 109.5 . . ?
H5A C5 H5B 109.5 . . ?
N2 C5 H5C 109.5 . . ?
H5A C5 H5C 109.5 . . ?
H5B C5 H5C 109.5 . . ?
N2 C6 H6A 109.5 . . ?
N2 C6 H6B 109.5 . . ?
H6A C6 H6B 109.5 . . ?
N2 C6 H6C 109.5 . . ?
H6A C6 H6C 109.5 . . ?
H6B C6 H6C 109.5 . . ?
N2 C7 H7A 109.5 . . ?
N2 C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 109.5 . . ?
N2 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?
N2 C8 H8A 109.5 . . ?
N2 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
N2 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
N3 C9 H9A 109.5 . . ?
N3 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
N3 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
N3 C10 H10A 109.5 . . ?
N3 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
N3 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
N3 C11 H11A 109.5 . . ?
N3 C11 H11B 109.5 . . ?
H11A C11 H11B 109.5 . . ?
N3 C11 H11C 109.5 . . ?
H11A C11 H11C 109.5 . . ?
H11B C11 H11C 109.5 . . ?
N3 C12 H12A 109.5 . . ?
N3 C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
N3 C12 H12C 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
N4 C13 H13A 109.5 . . ?
N4 C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
N4 C13 H13C 109.5 . . ?
H13A C13 H13C 109.5 . . ?
H13B C13 H13C 109.5 . . ?
N4 C14 H14A 109.5 . . ?
N4 C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
N4 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
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N4 C15 H15A 109.5 . . ?
N4 C15 H15B 109.5 . . ?
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H15A C15 H15C 109.5 . . ?
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N4 C16 H16A 109.5 . . ?
N4 C16 H16B 109.5 . . ?
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N5 C17 H17B 109.5 . . ?
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N5 C18 H18B 109.5 . . ?
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N5 C20 H20B 109.5 . . ?
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N5 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
N6 C21 C22 64(2) . . ?
N6 C21 N6 21.1(17) . 2_566 ?
C22 C21 N6 42.9(12) . 2_566 ?
N6 C21 C23 40.8(13) . 2_566 ?
C22 C21 C23 64.3(18) . 2_566 ?
N6 C21 C23 44.9(10) 2_566 2_566 ?
N6 C22 N6 35.7(11) 2_566 . ?
N6 C22 C21 83.5(18) 2_566 . ?
N6 C22 C21 48.0(12) . . ?
N6 C22 C23 43.7(12) 2_566 . ?
N6 C22 C23 50.6(12) . . ?
C21 C22 C23 76.4(17) . . ?
N6 C22 C23 51.0(13) 2_566 2_566 ?
N6 C22 C23 42.8(13) . 2_566 ?
C21 C22 C23 67.8(14) . 2_566 ?
C23 C22 C23 88.7(12) . 2_566 ?
N6 C23 N6 36.5(12) 2_566 . ?
N6 C23 C22 45.0(15) 2_566 . ?
N6 C23 C22 51.9(14) . . ?
N6 C23 C22 52.3(15) 2_566 2_566 ?
N6 C23 C22 44.0(11) . 2_566 ?
C22 C23 C22 91.3(12) . 2_566 ?
N6 C23 C21 39.2(10) 2_566 2_566 ?
N6 C23 C21 66.9(12) . 2_566 ?
C22 C23 C21 80.4(14) . 2_566 ?
C22 C23 C21 47.9(14) 2_566 2_566 ?
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983
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