# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. In asymmetric unit of 1, one DFIX instruction was used to restrain C26-H26 bond so that there was one restraint in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0585P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6333 _refine_ls_number_parameters 471 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0391 _refine_ls_R_factor_gt 0.0349 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0879 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0861 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.011 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ir1 Ir 0.002272(16) 0.672043(15) 0.255257(13) 0.03400(8) Uani 1 1 d . . . P1 P -0.28844(11) 0.77740(11) 0.28553(10) 0.0357(3) Uani 1 1 d . . . S1 S -0.21145(12) 0.62097(11) 0.32628(11) 0.0457(3) Uani 1 1 d . . . B3 B -0.1274(6) 0.8568(6) 0.3772(5) 0.0487(15) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.1604 0.7792 0.4408 0.058 Uiso 1 1 calc R . . B4 B 0.0329(6) 0.9113(7) 0.3267(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1053 0.8710 0.3594 0.074 Uiso 1 1 calc R . . B5 B 0.0636(6) 0.9667(5) 0.1996(6) 0.0574(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1566 0.9623 0.1480 0.069 Uiso 1 1 calc R . . B6 B -0.0719(5) 0.9471(5) 0.1743(5) 0.0467(15) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.0690 0.9270 0.1077 0.056 Uiso 1 1 calc R . . B7 B -0.2240(7) 0.9823(7) 0.3548(6) 0.0564(18) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.3182 0.9875 0.4046 0.068 Uiso 1 1 calc R . . B8 B -0.1892(6) 1.0367(6) 0.2279(6) 0.0537(17) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.2613 1.0769 0.1949 0.064 Uiso 1 1 calc R . . B9 B -0.0318(7) 1.0889(6) 0.1767(7) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.0019 1.1643 0.1110 0.085 Uiso 1 1 calc R . . B10 B 0.0348(7) 1.0663(7) 0.2706(7) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1087 1.1268 0.2657 0.090 Uiso 1 1 calc R . . B11 B -0.0849(7) 0.9966(8) 0.3827(7) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.0886 1.0106 0.4517 0.086 Uiso 1 1 calc R . . B12 B -0.1235(7) 1.1072(7) 0.2905(7) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.1524 1.1946 0.2996 0.083 Uiso 1 1 calc R . . B15 B 0.4024(5) 0.4769(5) 0.1536(4) 0.0399(13) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3898 0.5512 0.0943 0.048 Uiso 1 1 calc R . . B16 B 0.2893(6) 0.2982(5) 0.3268(5) 0.0468(15) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2023 0.2551 0.3820 0.056 Uiso 1 1 calc R . . B17 B 0.3845(6) 0.3873(6) 0.3481(5) 0.0496(16) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3592 0.4030 0.4193 0.060 Uiso 1 1 calc R . . B18 B 0.4535(6) 0.4987(6) 0.2444(5) 0.0473(15) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4743 0.5876 0.2458 0.057 Uiso 1 1 calc R . . B19 B 0.5527(6) 0.4337(7) 0.1603(6) 0.0576(18) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6389 0.4789 0.1056 0.069 Uiso 1 1 calc R . . B20 B 0.4590(6) 0.3422(6) 0.1346(5) 0.0502(16) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4842 0.3275 0.0631 0.060 Uiso 1 1 calc R . . B21 B 0.3873(7) 0.2282(6) 0.2442(5) 0.0508(16) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3655 0.1388 0.2443 0.061 Uiso 1 1 calc R . . B22 B 0.4386(7) 0.2518(7) 0.3354(5) 0.0603(19) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.4500 0.1781 0.3956 0.072 Uiso 1 1 calc R . . B23 B 0.5416(7) 0.3785(7) 0.2833(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.6202 0.3878 0.3093 0.078 Uiso 1 1 calc R . . B24 B 0.5429(7) 0.2796(7) 0.2168(6) 0.0596(19) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.6230 0.2230 0.1989 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0300(4) 0.8440(4) 0.2655(4) 0.0387(11) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.1844(4) 0.8916(4) 0.2824(4) 0.0361(11) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.3033(5) 0.8045(5) 0.1671(4) 0.0453(13) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.3597(7) 0.9043(7) 0.1265(5) 0.0723(19) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.3933 0.9579 0.1612 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.3663(8) 0.9248(8) 0.0334(6) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.4007 0.9936 0.0045 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.3214(9) 0.8424(10) -0.0151(5) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.3263 0.8553 -0.0770 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2711(9) 0.7446(9) 0.0251(6) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2427 0.6890 -0.0084 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.2602(6) 0.7240(7) 0.1165(4) 0.0647(17) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.2237 0.6555 0.1435 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.4439(4) 0.7858(4) 0.3659(4) 0.0377(11) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.5046(5) 0.6813(5) 0.4300(4) 0.0421(12) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.4627 0.6106 0.4346 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.6285(5) 0.6826(6) 0.4876(4) 0.0518(14) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.6696 0.6126 0.5307 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.6895(5) 0.7865(6) 0.4809(4) 0.0551(15) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.7726 0.7869 0.5190 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.6294(5) 0.8902(6) 0.4185(5) 0.0612(17) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.6711 0.9609 0.4153 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.5079(5) 0.8900(5) 0.3609(5) 0.0537(15) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.4681 0.9607 0.3180 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1870(4) 0.5292(4) 0.2959(3) 0.0332(10) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2039(4) 0.6557(4) 0.2239(4) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1628(5) 0.6531(5) 0.1456(4) 0.0443(12) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0815(5) 0.5502(5) 0.1767(4) 0.0434(13) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.0722(4) 0.4945(4) 0.2740(4) 0.0368(11) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.1577(5) 0.5319(5) 0.3999(4) 0.0503(13) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.0905 0.5845 0.4142 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2310 0.5591 0.4081 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.1331 0.4537 0.4430 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2974(5) 0.7465(5) 0.2178(5) 0.0595(17) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3782 0.7355 0.1754 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.3031 0.7371 0.2810 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.2702 0.8246 0.1931 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2042(6) 0.7391(6) 0.0438(4) 0.0703(19) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2365 0.8114 0.0455 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1337 0.7556 0.0200 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.2685 0.7045 0.0020 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0208(7) 0.5122(7) 0.1153(5) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0768 0.4636 0.0811 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.0023 0.5807 0.0699 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H23C H -0.0556 0.4678 0.1557 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0122(5) 0.3874(5) 0.3386(5) 0.0543(15) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.0908 0.3941 0.3256 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0267 0.3831 0.4051 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.0276 0.3170 0.3262 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3022(4) 0.4478(4) 0.2690(3) 0.0353(11) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.3011(6) 0.3522(5) 0.2044(4) 0.0515(14) Uani 1 1 d D . . H26 H 0.218(4) 0.359(5) 0.182(4) 0.052(16) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ir1 0.02970(12) 0.02684(12) 0.04534(13) -0.01551(9) -0.00754(8) 0.00362(7) P1 0.0287(6) 0.0315(7) 0.0466(7) -0.0159(6) -0.0075(5) 0.0016(5) S1 0.0328(7) 0.0294(6) 0.0718(9) -0.0161(6) -0.0111(6) 0.0019(5) B3 0.048(4) 0.050(4) 0.061(4) -0.031(3) -0.022(3) 0.010(3) B4 0.040(4) 0.058(4) 0.110(6) -0.048(4) -0.034(4) 0.013(3) B5 0.040(4) 0.027(3) 0.101(6) -0.018(3) -0.015(4) -0.005(3) B6 0.029(3) 0.030(3) 0.066(4) -0.008(3) -0.002(3) 0.004(2) B7 0.044(4) 0.052(4) 0.084(5) -0.044(4) -0.014(3) 0.006(3) B8 0.040(4) 0.031(3) 0.088(5) -0.021(3) -0.016(3) 0.009(3) B9 0.045(4) 0.027(3) 0.128(7) -0.018(4) -0.014(4) 0.001(3) B10 0.045(4) 0.049(4) 0.142(8) -0.051(5) -0.023(5) 0.000(3) B11 0.062(5) 0.076(5) 0.114(7) -0.074(5) -0.038(5) 0.017(4) B12 0.047(4) 0.043(4) 0.129(7) -0.048(5) -0.023(4) 0.007(3) B15 0.035(3) 0.037(3) 0.041(3) -0.011(3) -0.003(2) 0.009(2) B16 0.056(4) 0.031(3) 0.046(3) -0.002(3) -0.014(3) 0.006(3) B17 0.051(4) 0.055(4) 0.049(4) -0.020(3) -0.023(3) 0.017(3) B18 0.038(3) 0.041(3) 0.064(4) -0.019(3) -0.016(3) 0.008(3) B19 0.033(3) 0.057(4) 0.075(5) -0.022(4) -0.005(3) 0.011(3) B20 0.047(4) 0.047(4) 0.050(4) -0.017(3) -0.006(3) 0.013(3) B21 0.059(4) 0.038(3) 0.051(4) -0.012(3) -0.015(3) 0.014(3) B22 0.069(5) 0.054(4) 0.060(4) -0.013(4) -0.032(4) 0.025(4) B23 0.050(4) 0.073(5) 0.087(6) -0.034(4) -0.037(4) 0.021(4) B24 0.051(4) 0.061(5) 0.070(5) -0.026(4) -0.022(4) 0.029(4) C1 0.026(2) 0.030(3) 0.057(3) -0.014(2) -0.009(2) 0.004(2) C2 0.027(2) 0.029(3) 0.053(3) -0.019(2) -0.007(2) 0.004(2) C3 0.038(3) 0.051(3) 0.048(3) -0.018(3) -0.011(2) -0.006(2) C4 0.076(5) 0.081(5) 0.070(4) -0.028(4) -0.033(4) 0.007(4) C5 0.091(6) 0.098(6) 0.081(5) 0.001(5) -0.049(5) -0.010(5) C6 0.115(7) 0.128(8) 0.047(4) -0.014(5) -0.020(4) -0.057(7) C7 0.117(7) 0.103(7) 0.054(4) -0.030(5) -0.013(4) -0.026(6) C8 0.064(4) 0.077(5) 0.056(4) -0.029(3) -0.010(3) -0.009(3) C9 0.029(2) 0.037(3) 0.044(3) -0.013(2) -0.006(2) 0.000(2) C10 0.040(3) 0.039(3) 0.048(3) -0.013(2) -0.015(2) 0.002(2) C11 0.042(3) 0.056(4) 0.048(3) -0.007(3) -0.006(3) -0.012(3) C12 0.034(3) 0.066(4) 0.059(4) -0.025(3) 0.001(3) -0.005(3) C13 0.038(3) 0.049(4) 0.087(5) -0.026(3) -0.003(3) 0.009(3) C14 0.039(3) 0.039(3) 0.068(4) -0.012(3) 0.000(3) 0.000(2) C15 0.029(2) 0.030(2) 0.041(3) -0.018(2) -0.006(2) 0.004(2) C16 0.022(2) 0.033(3) 0.059(3) -0.019(2) -0.002(2) 0.002(2) C17 0.035(3) 0.042(3) 0.047(3) -0.013(2) -0.004(2) 0.013(2) C18 0.044(3) 0.051(3) 0.051(3) -0.037(3) -0.018(2) 0.020(2) C19 0.029(3) 0.029(2) 0.054(3) -0.020(2) -0.008(2) 0.004(2) C20 0.051(3) 0.055(3) 0.045(3) -0.023(3) -0.010(3) 0.010(3) C21 0.037(3) 0.032(3) 0.104(5) -0.016(3) -0.017(3) -0.002(2) C22 0.070(4) 0.072(5) 0.048(3) -0.005(3) -0.005(3) 0.024(4) C23 0.079(5) 0.100(6) 0.095(5) -0.067(5) -0.056(4) 0.042(4) C24 0.043(3) 0.031(3) 0.083(4) -0.018(3) -0.010(3) -0.001(2) C25 0.036(3) 0.031(3) 0.038(3) -0.010(2) -0.011(2) 0.006(2) C26 0.055(4) 0.046(3) 0.051(3) -0.017(3) -0.012(3) 0.010(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ir1 C17 2.086(5) . ? Ir1 C1 2.087(5) . ? Ir1 C18 2.117(5) . ? Ir1 C19 2.167(5) . ? Ir1 C16 2.171(5) . ? Ir1 S1 2.3344(15) . ? P1 C3 1.799(5) . ? P1 C9 1.803(5) . ? P1 C2 1.823(5) . ? P1 S1 2.0068(19) . ? B3 C2 1.697(8) . ? B3 C1 1.752(8) . ? B3 B11 1.783(9) . ? B3 B4 1.796(10) . ? B3 B7 1.799(10) . ? B4 C1 1.713(8) . ? B4 B11 1.767(10) . ? B4 B5 1.778(12) . ? B4 B10 1.779(11) . ? B5 C1 1.698(8) . ? B5 B6 1.730(9) . ? B5 B9 1.763(10) . ? B5 B10 1.774(11) . ? B6 C2 1.699(8) . ? B6 C1 1.730(8) . ? B6 B9 1.777(9) . ? B6 B8 1.783(9) . ? B7 C2 1.701(8) . ? B7 B12 1.752(11) . ? B7 B8 1.769(12) . ? B7 B11 1.777(10) . ? B8 C2 1.678(8) . ? B8 B9 1.759(10) . ? B8 B12 1.775(11) . ? B9 B10 1.765(14) . ? B9 B12 1.783(13) . ? B10 B12 1.768(10) . ? B10 B11 1.805(13) . ? B11 B12 1.764(13) . ? B15 C25 1.708(7) . ? B15 C26 1.746(8) . ? B15 B18 1.747(9) . ? B15 B20 1.748(9) . ? B15 B19 1.760(9) . ? B16 B17 1.711(9) . ? B16 C25 1.722(7) . ? B16 C26 1.750(8) . ? B16 B21 1.762(9) . ? B16 B22 1.766(9) . ? B17 C25 1.716(8) . ? B17 B18 1.720(10) . ? B17 B22 1.721(10) . ? B17 B23 1.741(10) . ? B18 C25 1.728(8) . ? B18 B19 1.745(10) . ? B18 B23 1.749(9) . ? B19 B20 1.757(10) . ? B19 B23 1.762(11) . ? B19 B24 1.765(11) . ? B20 B24 1.769(10) . ? B20 C26 1.773(8) . ? B20 B21 1.792(9) . ? B21 B22 1.764(10) . ? B21 B24 1.766(10) . ? B21 C26 1.770(9) . ? B22 B24 1.762(11) . ? B22 B23 1.774(12) . ? B23 B24 1.758(11) . ? C1 C2 1.754(6) . ? C3 C8 1.370(9) . ? C3 C4 1.381(9) . ? C4 C5 1.393(10) . ? C5 C6 1.370(13) . ? C6 C7 1.326(13) . ? C7 C8 1.387(10) . ? C9 C14 1.383(7) . ? C9 C10 1.386(7) . ? C10 C11 1.392(8) . ? C11 C12 1.363(9) . ? C12 C13 1.369(8) . ? C13 C14 1.368(8) . ? C15 C20 1.524(7) . ? C15 C19 1.539(6) . ? C15 C16 1.555(7) . ? C15 C25 1.585(6) . ? C16 C17 1.421(8) . ? C16 C21 1.512(7) . ? C17 C18 1.436(8) . ? C17 C22 1.526(8) . ? C18 C19 1.407(8) . ? C18 C23 1.497(7) . ? C19 C24 1.515(7) . ? C25 C26 1.708(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C17 Ir1 C1 115.4(2) . . ? C17 Ir1 C18 39.9(2) . . ? C1 Ir1 C18 151.9(2) . . ? C17 Ir1 C19 64.8(2) . . ? C1 Ir1 C19 161.44(19) . . ? C18 Ir1 C19 38.3(2) . . ? C17 Ir1 C16 38.9(2) . . ? C1 Ir1 C16 104.38(18) . . ? C18 Ir1 C16 65.2(2) . . ? C19 Ir1 C16 63.36(18) . . ? C17 Ir1 S1 143.54(17) . . ? C1 Ir1 S1 91.21(13) . . ? C18 Ir1 S1 106.55(15) . . ? C19 Ir1 S1 97.87(13) . . ? C16 Ir1 S1 159.04(14) . . ? C3 P1 C9 106.5(2) . . ? C3 P1 C2 108.9(2) . . ? C9 P1 C2 110.3(2) . . ? C3 P1 S1 111.3(2) . . ? C9 P1 S1 112.53(17) . . ? C2 P1 S1 107.32(17) . . ? P1 S1 Ir1 101.35(7) . . ? C2 B3 C1 61.1(3) . . ? C2 B3 B11 104.0(5) . . ? C1 B3 B11 105.3(5) . . ? C2 B3 B4 105.1(5) . . ? C1 B3 B4 57.7(4) . . ? B11 B3 B4 59.2(4) . . ? C2 B3 B7 58.1(3) . . ? C1 B3 B7 108.1(5) . . ? B11 B3 B7 59.5(4) . . ? B4 B3 B7 107.0(5) . . ? C1 B4 B11 107.7(5) . . ? C1 B4 B5 58.2(4) . . ? B11 B4 B5 108.2(6) . . ? C1 B4 B10 106.7(6) . . ? B11 B4 B10 61.2(5) . . ? B5 B4 B10 59.8(5) . . ? C1 B4 B3 59.8(3) . . ? B11 B4 B3 60.1(4) . . ? B5 B4 B3 106.6(5) . . ? B10 B4 B3 108.5(5) . . ? C1 B5 B6 60.6(3) . . ? C1 B5 B9 108.9(5) . . ? B6 B5 B9 61.2(4) . . ? C1 B5 B10 107.6(6) . . ? B6 B5 B10 109.0(5) . . ? B9 B5 B10 59.9(5) . . ? C1 B5 B4 59.0(4) . . ? B6 B5 B4 108.2(5) . . ? B9 B5 B4 108.1(6) . . ? B10 B5 B4 60.1(5) . . ? C2 B6 C1 61.5(3) . . ? C2 B6 B5 106.6(5) . . ? C1 B6 B5 58.8(4) . . ? C2 B6 B9 104.0(5) . . ? C1 B6 B9 106.8(5) . . ? B5 B6 B9 60.3(4) . . ? C2 B6 B8 57.6(3) . . ? C1 B6 B8 108.3(5) . . ? B5 B6 B8 108.0(5) . . ? B9 B6 B8 59.2(4) . . ? C2 B7 B12 104.4(5) . . ? C2 B7 B8 57.8(4) . . ? B12 B7 B8 60.5(5) . . ? C2 B7 B11 104.1(5) . . ? B12 B7 B11 60.0(5) . . ? B8 B7 B11 107.9(6) . . ? C2 B7 B3 57.9(3) . . ? B12 B7 B3 107.5(5) . . ? B8 B7 B3 106.4(5) . . ? B11 B7 B3 59.8(4) . . ? C2 B8 B9 105.7(5) . . ? C2 B8 B7 59.1(4) . . ? B9 B8 B7 108.7(6) . . ? C2 B8 B12 104.4(5) . . ? B9 B8 B12 60.6(5) . . ? B7 B8 B12 59.3(4) . . ? C2 B8 B6 58.7(3) . . ? B9 B8 B6 60.2(4) . . ? B7 B8 B6 108.1(5) . . ? B12 B8 B6 107.7(5) . . ? B8 B9 B5 107.6(5) . . ? B8 B9 B10 108.5(6) . . ? B5 B9 B10 60.4(4) . . ? B8 B9 B6 60.5(4) . . ? B5 B9 B6 58.5(4) . . ? B10 B9 B6 107.3(5) . . ? B8 B9 B12 60.2(4) . . ? B5 B9 B12 107.4(6) . . ? B10 B9 B12 59.8(5) . . ? B6 B9 B12 107.6(5) . . ? B9 B10 B12 60.6(5) . . ? B9 B10 B5 59.7(4) . . ? B12 B10 B5 107.6(5) . . ? B9 B10 B4 107.9(5) . . ? B12 B10 B4 106.9(5) . . ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_a10119b #TrackingRef '2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H46 B20 P Rh S' _chemical_formula_weight 740.77 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.212(5) _cell_length_b 11.898(5) _cell_length_c 15.278(6) _cell_angle_alpha 72.745(5) _cell_angle_beta 71.626(5) _cell_angle_gamma 86.357(5) _cell_volume 1846.2(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 958 _cell_measurement_theta_min 2.446 _cell_measurement_theta_max 26.776 _exptl_crystal_description sheet _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.333 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 756 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.584 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8677 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9548 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 4.23 _diffrn_reflns_number 7668 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0401 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0448 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.47 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 6373 _reflns_number_gt 5376 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0931P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6373 _refine_ls_number_parameters 471 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0542 _refine_ls_R_factor_gt 0.0450 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1386 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1273 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh1 Rh 0.00398(3) 0.66944(2) 0.25616(2) 0.03709(14) Uani 1 1 d . . . P1 P -0.28782(9) 0.77423(8) 0.28674(7) 0.0356(2) Uani 1 1 d . . . S1 S -0.21355(10) 0.61808(9) 0.32823(9) 0.0480(3) Uani 1 1 d . . . B3 B -0.1244(5) 0.8534(5) 0.3787(4) 0.0480(11) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.1556 0.7756 0.4420 0.058 Uiso 1 1 calc R . . B4 B 0.0331(5) 0.9058(5) 0.3296(5) 0.0608(15) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1057 0.8640 0.3619 0.073 Uiso 1 1 calc R . . B5 B 0.0646(5) 0.9647(4) 0.2045(5) 0.0588(14) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1588 0.9620 0.1539 0.071 Uiso 1 1 calc R . . B6 B -0.0703(5) 0.9461(4) 0.1755(4) 0.0472(12) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.0665 0.9284 0.1080 0.057 Uiso 1 1 calc R . . B7 B -0.2233(5) 0.9757(5) 0.3580(5) 0.0571(14) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.3176 0.9787 0.4085 0.069 Uiso 1 1 calc R . . B8 B -0.1901(5) 1.0335(4) 0.2315(4) 0.0538(13) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.2636 1.0735 0.1996 0.065 Uiso 1 1 calc R . . B9 B -0.0315(6) 1.0854(5) 0.1812(6) 0.0712(18) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.0010 1.1609 0.1160 0.085 Uiso 1 1 calc R . . B10 B 0.0339(6) 1.0603(5) 0.2769(6) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1070 1.1193 0.2750 0.096 Uiso 1 1 calc R . . B11 B -0.0861(6) 0.9901(6) 0.3867(5) 0.0718(18) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.0915 1.0030 0.4563 0.086 Uiso 1 1 calc R . . B12 B -0.1244(6) 1.1046(5) 0.2925(6) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.1535 1.1923 0.2998 0.090 Uiso 1 1 calc R . . B15 B 0.4047(4) 0.4760(4) 0.1523(3) 0.0429(11) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3923 0.5500 0.0928 0.051 Uiso 1 1 calc R . . B16 B 0.2904(5) 0.2983(4) 0.3257(3) 0.0475(11) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2030 0.2559 0.3805 0.057 Uiso 1 1 calc R . . B17 B 0.3864(5) 0.3878(5) 0.3463(4) 0.0513(12) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3615 0.4045 0.4169 0.062 Uiso 1 1 calc R . . B18 B 0.4551(5) 0.4962(5) 0.2432(4) 0.0505(12) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4762 0.5849 0.2440 0.061 Uiso 1 1 calc R . . B19 B 0.5555(5) 0.4324(5) 0.1602(4) 0.0599(14) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6420 0.4774 0.1060 0.072 Uiso 1 1 calc R . . B20 B 0.4608(5) 0.3408(5) 0.1350(4) 0.0535(13) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4855 0.3252 0.0640 0.064 Uiso 1 1 calc R . . B21 B 0.3905(6) 0.2292(4) 0.2432(4) 0.0539(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3696 0.1400 0.2435 0.065 Uiso 1 1 calc R . . B22 B 0.4392(6) 0.2514(5) 0.3351(4) 0.0662(16) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.4492 0.1775 0.3955 0.079 Uiso 1 1 calc R . . B23 B 0.5421(6) 0.3775(6) 0.2838(5) 0.0705(17) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.6196 0.3862 0.3113 0.085 Uiso 1 1 calc R . . B24 B 0.5474(6) 0.2797(5) 0.2160(4) 0.0634(15) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.6288 0.2246 0.1981 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0290(4) 0.8417(3) 0.2669(3) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.1828(3) 0.8880(3) 0.2843(3) 0.0355(8) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.3028(4) 0.8034(4) 0.1681(3) 0.0484(10) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.3586(6) 0.9032(5) 0.1264(4) 0.0752(15) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.3904 0.9579 0.1598 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.3667(7) 0.9211(7) 0.0342(5) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.4042 0.9881 0.0061 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.3205(7) 0.8417(7) -0.0147(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.3242 0.8558 -0.0770 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2696(8) 0.7434(7) 0.0257(4) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2409 0.6884 -0.0080 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.2590(5) 0.7220(5) 0.1173(3) 0.0701(14) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.2228 0.6535 0.1444 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.4441(4) 0.7843(4) 0.3663(3) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.5064(4) 0.6813(4) 0.4304(3) 0.0422(9) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.4658 0.6101 0.4354 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.6292(4) 0.6847(4) 0.4868(3) 0.0551(11) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.6706 0.6154 0.5302 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.6903(4) 0.7871(4) 0.4799(3) 0.0565(12) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.7734 0.7879 0.5179 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.6297(5) 0.8893(4) 0.4171(4) 0.0640(13) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.6719 0.9596 0.4130 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.5069(4) 0.8899(4) 0.3597(3) 0.0539(11) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.4664 0.9599 0.3171 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1892(3) 0.5287(3) 0.2926(3) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2082(4) 0.6539(3) 0.2206(3) 0.0410(9) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1634(4) 0.6544(4) 0.1436(3) 0.0474(10) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0811(4) 0.5509(4) 0.1758(3) 0.0474(10) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.0744(4) 0.4925(3) 0.2711(3) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.1576(4) 0.5319(4) 0.3971(3) 0.0532(11) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.0854 0.5789 0.4120 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2279 0.5655 0.4048 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.1397 0.4532 0.4399 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2994(4) 0.7440(4) 0.2161(4) 0.0627(13) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3814 0.7328 0.1756 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.3025 0.7355 0.2798 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.2725 0.8215 0.1900 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2004(5) 0.7413(5) 0.0440(3) 0.0796(18) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2254 0.8153 0.0472 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1302 0.7522 0.0195 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.2693 0.7116 0.0019 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0200(6) 0.5150(6) 0.1142(5) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0799 0.4771 0.0726 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.0097 0.5834 0.0759 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H23C H -0.0496 0.4614 0.1544 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0110(4) 0.3850(4) 0.3355(4) 0.0616(13) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.0927 0.3961 0.3271 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0184 0.3751 0.4017 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.0246 0.3161 0.3181 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3043(4) 0.4476(3) 0.2674(3) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.3026(5) 0.3508(4) 0.2025(3) 0.0548(11) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.218(5) 0.352(4) 0.176(3) 0.060(13) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rh1 0.03042(19) 0.03317(19) 0.0463(2) -0.01437(14) -0.00759(13) 0.00131(13) P1 0.0279(5) 0.0335(5) 0.0434(5) -0.0126(4) -0.0065(4) -0.0018(4) S1 0.0341(5) 0.0321(5) 0.0725(7) -0.0132(5) -0.0109(5) -0.0003(4) B3 0.047(3) 0.054(3) 0.051(3) -0.024(2) -0.018(2) 0.003(2) B4 0.042(3) 0.059(3) 0.101(4) -0.043(3) -0.032(3) 0.007(3) B5 0.036(3) 0.036(3) 0.093(4) -0.013(3) -0.008(3) -0.005(2) B6 0.036(3) 0.031(2) 0.059(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.0018(19) B7 0.047(3) 0.056(3) 0.081(4) -0.045(3) -0.014(3) 0.007(2) B8 0.040(3) 0.032(2) 0.084(4) -0.017(2) -0.013(3) 0.003(2) B9 0.045(3) 0.033(3) 0.123(5) -0.017(3) -0.012(3) -0.004(2) B10 0.050(3) 0.050(3) 0.156(7) -0.050(4) -0.035(4) -0.002(3) B11 0.064(4) 0.077(4) 0.108(5) -0.063(4) -0.039(4) 0.014(3) B12 0.052(3) 0.045(3) 0.142(6) -0.051(4) -0.028(4) 0.002(3) B15 0.038(2) 0.040(2) 0.040(2) -0.0065(19) -0.0027(19) 0.004(2) B16 0.053(3) 0.037(2) 0.043(2) -0.003(2) -0.011(2) 0.004(2) B17 0.058(3) 0.057(3) 0.045(3) -0.015(2) -0.027(2) 0.015(3) B18 0.041(3) 0.046(3) 0.065(3) -0.015(2) -0.019(2) 0.004(2) B19 0.038(3) 0.056(3) 0.071(3) -0.014(3) -0.002(2) 0.007(2) B20 0.053(3) 0.056(3) 0.048(3) -0.021(2) -0.009(2) 0.018(3) B21 0.064(3) 0.035(2) 0.062(3) -0.014(2) -0.020(3) 0.008(2) B22 0.082(4) 0.055(3) 0.066(4) -0.013(3) -0.039(3) 0.026(3) B23 0.054(4) 0.073(4) 0.102(5) -0.035(4) -0.044(4) 0.021(3) B24 0.058(4) 0.061(3) 0.072(4) -0.024(3) -0.023(3) 0.029(3) C1 0.030(2) 0.037(2) 0.053(2) -0.0151(18) -0.0096(17) 0.0037(17) C2 0.0290(19) 0.0308(19) 0.047(2) -0.0168(16) -0.0076(16) -0.0007(15) C3 0.037(2) 0.060(3) 0.047(2) -0.014(2) -0.0091(18) -0.014(2) C4 0.075(4) 0.083(4) 0.071(3) -0.017(3) -0.034(3) 0.005(3) C5 0.101(5) 0.109(5) 0.079(4) 0.017(4) -0.054(4) -0.037(4) C6 0.119(6) 0.121(6) 0.050(3) -0.010(4) -0.021(4) -0.063(5) C7 0.136(7) 0.102(5) 0.053(3) -0.034(4) -0.012(4) -0.023(5) C8 0.079(4) 0.078(4) 0.055(3) -0.032(3) -0.011(3) -0.005(3) C9 0.029(2) 0.045(2) 0.045(2) -0.0152(18) -0.0080(16) 0.0006(17) C10 0.037(2) 0.040(2) 0.045(2) -0.0057(17) -0.0119(18) -0.0046(18) C11 0.047(3) 0.062(3) 0.044(2) -0.004(2) -0.005(2) -0.014(2) C12 0.033(2) 0.067(3) 0.060(3) -0.021(2) 0.001(2) -0.008(2) C13 0.040(3) 0.056(3) 0.085(3) -0.024(3) -0.004(2) 0.008(2) C14 0.037(2) 0.043(2) 0.066(3) -0.008(2) -0.001(2) 0.0000(19) C15 0.0315(19) 0.0334(19) 0.0363(19) -0.0115(16) -0.0058(15) 0.0029(16) C16 0.0278(19) 0.035(2) 0.053(2) -0.0128(18) -0.0032(17) 0.0004(16) C17 0.043(2) 0.049(2) 0.039(2) -0.0093(18) -0.0038(18) 0.013(2) C18 0.044(2) 0.055(3) 0.057(2) -0.034(2) -0.019(2) 0.015(2) C19 0.031(2) 0.034(2) 0.055(2) -0.0184(18) -0.0071(17) 0.0006(16) C20 0.054(3) 0.064(3) 0.042(2) -0.023(2) -0.009(2) 0.007(2) C21 0.037(2) 0.037(2) 0.107(4) -0.013(2) -0.018(3) -0.0043(19) C22 0.075(4) 0.090(4) 0.045(3) 0.002(3) -0.005(2) 0.029(3) C23 0.087(4) 0.126(5) 0.115(5) -0.088(4) -0.067(4) 0.053(4) C24 0.044(3) 0.038(2) 0.095(4) -0.022(2) -0.008(2) -0.004(2) C25 0.041(2) 0.039(2) 0.0365(19) -0.0094(16) -0.0129(17) 0.0059(18) C26 0.059(3) 0.051(3) 0.056(3) -0.019(2) -0.018(2) 0.008(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rh1 C17 2.095(4) . ? Rh1 C1 2.105(4) . ? Rh1 C18 2.109(4) . ? Rh1 C19 2.173(4) . ? Rh1 C16 2.189(4) . ? Rh1 S1 2.3731(14) . ? P1 C3 1.802(4) . ? P1 C9 1.811(4) . ? P1 C2 1.835(4) . ? P1 S1 1.9961(15) . ? B3 C2 1.700(6) . ? B3 C1 1.746(6) . ? B3 B11 1.757(7) . ? B3 B4 1.760(8) . ? B3 B7 1.787(7) . ? B4 C1 1.704(7) . ? B4 B5 1.755(9) . ? B4 B10 1.774(9) . ? B4 B11 1.780(8) . ? B5 C1 1.700(6) . ? B5 B6 1.748(8) . ? B5 B9 1.758(8) . ? B5 B10 1.759(9) . ? B6 C2 1.714(6) . ? B6 C1 1.735(6) . ? B6 B9 1.773(7) . ? B6 B8 1.801(7) . ? B7 C2 1.698(6) . ? B7 B11 1.758(8) . ? B7 B8 1.772(9) . ? B7 B12 1.785(9) . ? B8 C2 1.687(6) . ? B8 B12 1.763(8) . ? B8 B9 1.770(8) . ? B9 B12 1.764(10) . ? B9 B10 1.775(11) . ? B10 B12 1.782(9) . ? B10 B11 1.792(10) . ? B11 B12 1.807(10) . ? B15 C25 1.709(6) . ? B15 B18 1.737(7) . ? B15 B20 1.753(6) . ? B15 C26 1.760(7) . ? B15 B19 1.767(7) . ? B16 B17 1.718(8) . ? B16 C25 1.728(6) . ? B16 B22 1.761(8) . ? B16 C26 1.762(7) . ? B16 B21 1.769(7) . ? B17 B18 1.702(7) . ? B17 C25 1.708(6) . ? B17 B23 1.722(8) . ? B17 B22 1.730(7) . ? B18 C25 1.713(7) . ? B18 B19 1.735(7) . ? B18 B23 1.738(8) . ? B19 B24 1.758(8) . ? B19 B23 1.766(9) . ? B19 B20 1.766(9) . ? B20 C26 1.765(7) . ? B20 B21 1.769(7) . ? B20 B24 1.771(8) . ? B21 B22 1.749(8) . ? B21 C26 1.768(7) . ? B21 B24 1.776(9) . ? B22 B23 1.774(10) . ? B22 B24 1.787(9) . ? B23 B24 1.761(9) . ? C1 C2 1.739(5) . ? C3 C4 1.383(7) . ? C3 C8 1.388(7) . ? C4 C5 1.392(8) . ? C5 C6 1.354(11) . ? C6 C7 1.336(10) . ? C7 C8 1.387(8) . ? C9 C10 1.384(5) . ? C9 C14 1.393(6) . ? C10 C11 1.380(6) . ? C11 C12 1.352(7) . ? C12 C13 1.365(7) . ? C13 C14 1.379(6) . ? C15 C20 1.534(5) . ? C15 C19 1.539(5) . ? C15 C16 1.547(5) . ? C15 C25 1.578(5) . ? C16 C17 1.416(6) . ? C16 C21 1.500(6) . ? C17 C18 1.452(6) . ? C17 C22 1.510(6) . ? C18 C19 1.396(6) . ? C18 C23 1.489(6) . ? C19 C24 1.529(6) . ? C25 C26 1.733(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C17 Rh1 C1 114.58(16) . . ? C17 Rh1 C18 40.42(18) . . ? C1 Rh1 C18 151.31(18) . . ? C17 Rh1 C19 65.22(16) . . ? C1 Rh1 C19 162.63(16) . . ? C18 Rh1 C19 38.01(16) . . ? C17 Rh1 C16 38.52(17) . . ? C1 Rh1 C16 104.70(15) . . ? C18 Rh1 C16 64.99(16) . . ? C19 Rh1 C16 63.64(15) . . ? C17 Rh1 S1 143.38(14) . . ? C1 Rh1 S1 91.01(11) . . ? C18 Rh1 S1 106.34(13) . . ? C19 Rh1 S1 98.05(11) . . ? C16 Rh1 S1 159.90(11) . . ? C3 P1 C9 106.18(19) . . ? C3 P1 C2 108.52(19) . . ? C9 P1 C2 109.90(18) . . ? C3 P1 S1 111.89(16) . . ? C9 P1 S1 112.38(14) . . ? C2 P1 S1 107.90(13) . . ? P1 S1 Rh1 100.49(5) . . ? C2 B3 C1 60.6(2) . . ? C2 B3 B11 104.5(4) . . ? C1 B3 B11 106.8(4) . . ? C2 B3 B4 105.6(4) . . ? C1 B3 B4 58.2(3) . . ? B11 B3 B4 60.8(3) . . ? C2 B3 B7 58.2(3) . . ? C1 B3 B7 108.2(4) . . ? B11 B3 B7 59.5(3) . . ? B4 B3 B7 108.3(4) . . ? C1 B4 B5 58.8(3) . . ? C1 B4 B3 60.5(3) . . ? B5 B4 B3 107.5(4) . . ? C1 B4 B10 107.0(4) . . ? B5 B4 B10 59.8(4) . . ? B3 B4 B10 108.0(4) . . ? C1 B4 B11 107.7(4) . . ? B5 B4 B11 107.9(4) . . ? B3 B4 B11 59.5(3) . . ? B10 B4 B11 60.6(4) . . ? C1 B5 B6 60.4(3) . . ? C1 B5 B4 59.1(3) . . ? B6 B5 B4 108.6(4) . . ? C1 B5 B9 108.5(4) . . ? B6 B5 B9 60.8(3) . . ? B4 B5 B9 109.1(4) . . ? C1 B5 B10 107.9(4) . . ? B6 B5 B10 109.5(4) . . ? B4 B5 B10 60.6(4) . . ? B9 B5 B10 60.6(4) . . ? C2 B6 C1 60.5(2) . . ? C2 B6 B5 105.0(4) . . ? C1 B6 B5 58.4(3) . . ? C2 B6 B9 103.5(4) . . ? C1 B6 B9 106.3(4) . . ? B5 B6 B9 59.9(3) . . ? C2 B6 B8 57.3(3) . . ? C1 B6 B8 107.4(4) . . ? B5 B6 B8 107.2(4) . . ? B9 B6 B8 59.3(3) . . ? C2 B7 B11 104.5(4) . . ? C2 B7 B8 58.2(3) . . ? B11 B7 B8 108.4(4) . . ? C2 B7 B12 104.1(4) . . ? B11 B7 B12 61.3(4) . . ? B8 B7 B12 59.4(4) . . ? C2 B7 B3 58.3(3) . . ? B11 B7 B3 59.4(3) . . ? B8 B7 B3 107.0(4) . . ? B12 B7 B3 107.8(4) . . ? C2 B8 B12 105.5(4) . . ? C2 B8 B9 104.7(3) . . ? B12 B8 B9 59.9(4) . . ? C2 B8 B7 58.7(3) . . ? B12 B8 B7 60.7(4) . . ? B9 B8 B7 108.2(4) . . ? C2 B8 B6 58.7(2) . . ? B12 B8 B6 107.8(4) . . ? B9 B8 B6 59.5(3) . . ? B7 B8 B6 107.8(4) . . ? B5 B9 B12 108.4(5) . . ? B5 B9 B8 108.1(4) . . ? B12 B9 B8 59.8(3) . . ? B5 B9 B6 59.3(3) . . ? B12 B9 B6 109.0(4) . . ? B8 B9 B6 61.1(3) . . ? B5 B9 B10 59.7(4) . . ? B12 B9 B10 60.4(4) . . ? B8 B9 B10 108.0(5) . . ? B6 B9 B10 107.6(4) . . ? B5 B10 B4 59.6(3) . . ? B5 B10 B9 59.6(4) . . ? B4 B10 B9 107.5(4) . . ? B5 B10 B12 107.5(4) . . ? B4 B10 B12 108.6(4) . . ? 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B20 C26 B21 60.1(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979 _refine_diff_density_max 0.622 _refine_diff_density_min -0.452 _refine_diff_density_rms 0.116 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 932868' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_a10120a _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C27 H48 B20 Cl2 P Rh S2' _chemical_formula_weight 857.75 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 12.013(4) _cell_length_b 29.317(9) _cell_length_c 12.157(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.824(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4251(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 977 _cell_measurement_theta_min 2.254 _cell_measurement_theta_max 23.894 _exptl_crystal_description sheet _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.340 _exptl_crystal_F_000 1744 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.686 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.904 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.947 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.802 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 19307 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0730 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0396 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -36 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 1.389 _diffrn_reflns_theta_max 26.010 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 12762 _reflns_number_gt 9503 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.962 _reflns_Friedel_fraction_max 0.997 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. 2 DFIX instructions were used to restrain the bond length of C4-H4' and C30-H30'. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0470P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.26(4) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 12762 _refine_ls_number_parameters 920 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0579 _refine_ls_R_factor_gt 0.0419 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0968 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0920 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.923 _refine_ls_restrained_S_all 0.923 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.002 0.125 1.012 442 90 ' ' 2 -0.013 0.625 -0.012 442 90 ' ' _platon_squeeze_details ; In asymmetric unit of 3, there was one disordered dichloromethane molecule which could not be restrained properly. Therefore, SQUEEZE algorithm was used to omit it. ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh1 Rh 0.03541(4) 0.40817(2) 0.41601(4) 0.03744(15) Uani 1 1 d . . . . . P1 P -0.16952(16) 0.31818(6) 0.40395(15) 0.0358(4) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.12083(15) 0.33661(8) 0.40399(17) 0.0491(5) Uani 1 1 d . . . . . S2 S -0.15426(17) 0.38554(7) 0.40641(19) 0.0490(5) Uani 1 1 d . . . . . B3 B 0.0057(7) 0.2489(3) 0.3355(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0239 0.2353 0.4199 0.049 Uiso 1 1 d R U . . . B4 B 0.1112(8) 0.2565(3) 0.2465(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.1990 0.2468 0.2719 0.054 Uiso 1 1 d R U . . . B5 B 0.0803(9) 0.3057(3) 0.1660(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.1459 0.3282 0.1402 0.063 Uiso 1 1 d R U . . . B6 B -0.0493(8) 0.3282(3) 0.1996(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.0671 0.3650 0.1964 0.052 Uiso 1 1 d R U . . . B7 B -0.1581(8) 0.2863(3) 0.1642(8) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.2451 0.2965 0.1373 0.058 Uiso 1 1 d R U . . . B8 B -0.1244(8) 0.2370(3) 0.2477(8) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.1907 0.2152 0.2746 0.057 Uiso 1 1 d R U . . . B9 B 0.0069(8) 0.2152(3) 0.2170(8) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.0252 0.1785 0.2249 0.059 Uiso 1 1 d R U . . . B10 B 0.0532(9) 0.2488(4) 0.1108(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1018 0.2341 0.0482 0.071 Uiso 1 1 d R U . . . B11 B -0.0499(9) 0.2931(4) 0.0791(8) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.0674 0.3073 -0.0049 0.068 Uiso 1 1 d R U . . . B12 B -0.0949(9) 0.2370(4) 0.1102(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.1412 0.2150 0.0473 0.070 Uiso 1 1 d R U . . . B15 B 0.2560(9) 0.5479(3) 0.4826(11) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2761 0.5306 0.4071 0.078 Uiso 1 1 d R U . . . B16 B 0.3107(9) 0.5322(4) 0.6118(10) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3683 0.5029 0.6204 0.079 Uiso 1 1 d R U . . . B17 B 0.2179(9) 0.5419(4) 0.7015(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2140 0.5192 0.7730 0.068 Uiso 1 1 d R U . . . B18 B 0.0941(9) 0.5655(3) 0.6318(8) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.0095 0.5592 0.6546 0.061 Uiso 1 1 d R U . . . B19 B 0.1334(10) 0.6184(4) 0.5823(9) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0747 0.6473 0.5710 0.080 Uiso 1 1 d R U . . . B20 B 0.2349(10) 0.6082(4) 0.4884(11) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2423 0.6300 0.4162 0.093 Uiso 1 1 d R U . . . B21 B 0.3534(10) 0.5827(4) 0.5643(14) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.4393 0.5882 0.5441 0.118 Uiso 1 1 d R U . . . B22 B 0.3297(12) 0.5783(4) 0.7037(13) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3972 0.5805 0.7731 0.110 Uiso 1 1 d R U . . . B23 B 0.1942(10) 0.6003(4) 0.7132(10) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.1739 0.6171 0.7893 0.088 Uiso 1 1 d R U . . . B24 B 0.2786(10) 0.6261(4) 0.6257(11) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.3137 0.6604 0.6426 0.097 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.0471(6) 0.3029(3) 0.2991(6) 0.0373(17) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.0921(6) 0.2912(2) 0.2972(6) 0.0356(17) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1718(6) 0.5243(2) 0.5714(6) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1218(8) 0.5708(3) 0.4969(9) 0.070(3) Uani 1 1 d D . . . . C5 C -0.3155(6) 0.3032(3) 0.3614(6) 0.0393(18) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.3624(6) 0.2617(3) 0.3801(6) 0.0463(19) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.3189 0.2391 0.4177 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.4724(8) 0.2533(3) 0.3439(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -0.5019 0.2245 0.3546 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.5407(7) 0.2865(4) 0.2919(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.6149 0.2795 0.2666 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.5020(7) 0.3289(3) 0.2771(7) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.5498 0.3518 0.2468 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.3824(6) 0.3383(4) 0.3100(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H -0.3519 0.3667 0.2971 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.1267(6) 0.2929(3) 0.5372(6) 0.0415(19) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.1278(7) 0.2464(3) 0.5570(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.1455 0.2273 0.4964 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.1052(7) 0.2267(3) 0.6571(7) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.1079 0.1953 0.6666 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.0763(8) 0.2578(5) 0.7495(8) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.0590 0.2464 0.8209 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.0747(8) 0.3026(4) 0.7313(8) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . H15A H -0.0548 0.3222 0.7907 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.1017(6) 0.3210(3) 0.6268(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H -0.1030 0.3524 0.6173 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.1210(6) 0.4751(2) 0.5479(5) 0.0322(16) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.1840(6) 0.4468(2) 0.4696(6) 0.0406(18) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.1389(7) 0.4577(3) 0.3594(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.0291(7) 0.4770(3) 0.3618(7) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.0076(6) 0.4768(3) 0.4730(7) 0.0374(19) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1138(7) 0.4493(3) 0.6579(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.0861 0.4190 0.6422 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.0638 0.4652 0.7006 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.1870 0.4477 0.6991 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.2955(7) 0.4238(3) 0.5039(8) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.2981 0.3952 0.4658 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.3042 0.4186 0.5824 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.3551 0.4431 0.4853 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.1991(9) 0.4507(4) 0.2538(8) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.2780 0.4465 0.2751 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.1873 0.4770 0.2068 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.1691 0.4242 0.2144 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.0456(9) 0.4920(4) 0.2659(8) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.1202 0.4813 0.2720 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H -0.0204 0.4798 0.1999 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H -0.0455 0.5247 0.2624 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.0984(7) 0.4905(3) 0.5114(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.1021 0.5231 0.5149 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H -0.1030 0.4779 0.5837 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H -0.1598 0.4793 0.4608 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . Rh2 Rh 0.48644(4) 0.34120(2) 0.83333(4) 0.03726(15) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.69143(16) 0.43086(7) 0.84816(15) 0.0352(4) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.40060(15) 0.41296(8) 0.84476(16) 0.0467(5) Uani 1 1 d . . . . . S4 S 0.67654(17) 0.36350(7) 0.84429(18) 0.0465(5) Uani 1 1 d . . . . . B27 B 0.5681(8) 0.4205(3) 1.0527(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.5847 0.3836 1.0550 0.053 Uiso 1 1 d R U . . . B28 B 0.4430(8) 0.4439(3) 1.0872(8) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.3768 0.4222 1.1145 0.057 Uiso 1 1 d R U . . . B29 B 0.4103(9) 0.4924(3) 0.9996(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.3236 0.5021 0.9691 0.063 Uiso 1 1 d R U . . . B30 B 0.5206(7) 0.4997(3) 0.9190(8) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.5070 0.5139 0.8348 0.050 Uiso 1 1 d R U . . . B31 B 0.6434(8) 0.5108(3) 1.0052(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.7096 0.5325 0.9779 0.052 Uiso 1 1 d R U . . . B32 B 0.6747(9) 0.4612(3) 1.0888(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.7614 0.4506 1.1159 0.062 Uiso 1 1 d R U . . . B33 B 0.5658(9) 0.4549(4) 1.1726(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.5810 0.4400 1.2561 0.064 Uiso 1 1 d R U . . . B34 B 0.4724(9) 0.4987(3) 1.1421(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.4250 0.5131 1.2060 0.065 Uiso 1 1 d R U . . . B35 B 0.5179(8) 0.5333(3) 1.0390(8) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.5002 0.5701 1.0348 0.060 Uiso 1 1 d R U . . . B36 B 0.6121(9) 0.5100(4) 1.1449(9) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.6575 0.5314 1.2096 0.063 Uiso 1 1 d R U . . . B39 B 0.2167(9) 0.2184(4) 0.6254(9) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.1579 0.2472 0.6124 0.080 Uiso 1 1 d R U . . . B40 B 0.2716(9) 0.1989(4) 0.7587(10) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.2470 0.2152 0.8338 0.077 Uiso 1 1 d R U . . . B41 B 0.4069(9) 0.1783(3) 0.7508(9) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.4726 0.1804 0.8218 0.068 Uiso 1 1 d R U . . . B42 B 0.4382(9) 0.1861(3) 0.6111(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.5223 0.1944 0.5897 0.070 Uiso 1 1 d R U . . . B43 B 0.3461(12) 0.1513(4) 0.5305(11) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.3720 0.1355 0.4555 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . B44 B 0.2087(11) 0.1707(4) 0.5353(13) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.1431 0.1685 0.4643 0.112 Uiso 1 1 d R U . . . B45 B 0.1766(10) 0.1639(4) 0.6721(12) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.0913 0.1567 0.6918 0.096 Uiso 1 1 d R U . . . B46 B 0.2966(10) 0.1399(4) 0.7495(11) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.2894 0.1171 0.8203 0.087 Uiso 1 1 d R U . . . B47 B 0.3999(9) 0.1307(3) 0.6604(9) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.4596 0.1022 0.6715 0.079 Uiso 1 1 d R U . . . B48 B 0.2556(12) 0.1227(4) 0.6110(11) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.2208 0.0887 0.5893 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . C27 C 0.4731(6) 0.4459(2) 0.9537(6) 0.0392(18) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.6130(6) 0.4577(2) 0.9563(6) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.3585(7) 0.2251(3) 0.6748(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.3213(9) 0.2073(3) 0.5404(8) 0.072(3) Uani 1 1 d D . . . . C31 C 0.8386(6) 0.4438(3) 0.8884(6) 0.0425(19) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.8852(7) 0.4858(3) 0.8683(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.8409 0.5084 0.8312 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.9979(8) 0.4946(4) 0.9030(8) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 1.0295 0.5229 0.8923 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.0630(8) 0.4581(5) 0.9558(8) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 1.1379 0.4622 0.9834 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.0120(7) 0.4178(4) 0.9642(9) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 1.0559 0.3927 0.9870 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.9062(7) 0.4122(3) 0.9425(7) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.8745 0.3853 0.9647 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.6516(6) 0.4575(3) 0.7153(6) 0.0424(19) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.6214(6) 0.4277(3) 0.6231(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.6171 0.3963 0.6332 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.5987(8) 0.4468(5) 0.5186(8) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.5808 0.4279 0.4577 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.6023(8) 0.4939(5) 0.5033(8) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.5856 0.5065 0.4330 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.6295(7) 0.5201(4) 0.5893(8) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.6325 0.5514 0.5778 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.6542(7) 0.5040(3) 0.6969(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.6722 0.5241 0.7555 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.4041(6) 0.2748(3) 0.6983(6) 0.0414(18) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.5132(6) 0.2733(3) 0.7760(7) 0.0412(19) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.4890(7) 0.2739(3) 0.8881(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.3773(6) 0.2934(3) 0.8866(6) 0.0417(18) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.3405(6) 0.3021(2) 0.7769(6) 0.0365(17) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.4196(7) 0.2991(3) 0.5920(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.4456 0.3296 0.6084 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.3494 0.3002 0.5453 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.4738 0.2830 0.5547 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.6284(7) 0.2578(3) 0.7468(7) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.6863 0.2710 0.7984 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.6376 0.2677 0.6732 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.6333 0.2252 0.7507 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.5654(9) 0.2559(4) 0.9901(8) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.5306 0.2301 1.0205 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.5767 0.2795 1.0450 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H50C H 0.6364 0.2470 0.9682 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.3178(8) 0.3004(4) 0.9852(7) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.2719 0.3272 0.9749 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H 0.3715 0.3041 1.0496 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H51C H 0.2713 0.2744 0.9949 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.2276(6) 0.3240(3) 0.7415(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.1703 0.3010 0.7351 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.2290 0.3387 0.6712 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H52C H 0.2119 0.3461 0.7958 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H4' H 0.062(5) 0.564(3) 0.432(5) 0.08(3) Uiso 1 1 d D . . . . H30' H 0.326(8) 0.226(3) 0.472(5) 0.10(4) Uiso 1 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rh1 0.0288(3) 0.0357(3) 0.0478(3) -0.0065(3) 0.0045(2) -0.0048(3) P1 0.0304(11) 0.0326(10) 0.0447(11) -0.0048(8) 0.0064(8) -0.0044(8) S1 0.0345(10) 0.0457(12) 0.0651(12) -0.0164(11) -0.0029(9) 0.0023(10) S2 0.0332(11) 0.0326(11) 0.0826(15) -0.0096(10) 0.0124(10) -0.0036(9) B3 0.043(5) 0.036(5) 0.042(5) -0.001(4) 0.004(4) 0.000(4) B4 0.043(6) 0.042(5) 0.050(6) -0.007(4) 0.006(4) -0.001(4) B5 0.056(7) 0.052(6) 0.054(6) -0.006(5) 0.021(5) -0.006(5) B6 0.054(6) 0.037(6) 0.040(5) -0.001(4) 0.007(4) -0.001(4) B7 0.040(5) 0.053(6) 0.049(6) -0.006(5) -0.010(4) 0.008(4) B8 0.053(6) 0.032(5) 0.058(6) -0.006(4) 0.009(5) -0.018(4) B9 0.061(7) 0.033(5) 0.055(6) -0.008(4) 0.010(5) -0.007(4) B10 0.071(8) 0.053(7) 0.058(6) -0.013(5) 0.026(5) -0.012(5) B11 0.074(7) 0.064(7) 0.033(5) -0.008(5) 0.010(5) -0.009(6) B12 0.061(7) 0.060(7) 0.052(7) -0.018(5) -0.004(5) -0.002(5) B15 0.051(7) 0.040(6) 0.109(9) -0.006(6) 0.024(6) -0.006(5) B16 0.045(6) 0.034(6) 0.112(10) -0.018(5) -0.015(6) 0.002(4) B17 0.066(7) 0.050(6) 0.049(6) -0.011(5) -0.015(5) -0.003(5) B18 0.057(6) 0.044(6) 0.054(6) -0.011(4) 0.014(5) 0.002(5) B19 0.065(7) 0.043(6) 0.087(8) -0.013(5) -0.004(6) 0.016(5) B20 0.075(8) 0.056(7) 0.097(9) 0.018(6) -0.001(7) -0.017(6) B21 0.045(7) 0.059(8) 0.187(16) -0.024(9) -0.004(8) -0.008(6) B22 0.085(10) 0.042(7) 0.136(12) -0.030(7) -0.037(8) 0.000(6) B23 0.084(9) 0.057(7) 0.071(8) -0.025(6) -0.023(6) 0.004(6) B24 0.058(8) 0.040(6) 0.137(11) -0.021(7) -0.015(7) -0.002(5) C1 0.027(4) 0.043(4) 0.042(4) 0.000(3) 0.004(3) -0.004(3) C2 0.032(4) 0.031(4) 0.045(4) -0.004(3) 0.009(3) -0.002(3) C3 0.034(4) 0.033(4) 0.044(4) -0.006(3) -0.003(3) 0.005(3) C4 0.062(7) 0.055(6) 0.090(8) 0.006(5) -0.003(6) 0.007(5) C5 0.028(4) 0.048(5) 0.041(4) -0.006(3) 0.000(3) -0.003(3) C6 0.041(5) 0.044(5) 0.054(5) 0.000(4) 0.007(4) -0.011(4) C7 0.061(6) 0.073(7) 0.051(5) 0.000(5) 0.011(4) -0.048(5) C8 0.032(5) 0.084(8) 0.055(6) 0.001(5) -0.001(4) -0.019(5) C9 0.047(5) 0.084(8) 0.084(7) 0.032(6) -0.038(5) -0.024(5) C10 0.031(4) 0.071(6) 0.067(5) 0.020(5) 0.003(4) 0.005(5) C11 0.030(4) 0.057(5) 0.038(5) -0.010(4) 0.005(3) -0.004(4) C12 0.046(5) 0.064(6) 0.042(5) -0.006(4) 0.007(4) 0.010(4) C13 0.054(6) 0.066(6) 0.054(6) 0.009(5) 0.007(4) 0.001(5) C14 0.060(7) 0.127(11) 0.050(6) 0.013(7) 0.008(5) 0.005(7) C15 0.058(6) 0.086(8) 0.052(6) -0.027(5) 0.018(5) -0.014(5) C16 0.042(5) 0.075(6) 0.040(5) -0.005(4) 0.004(4) -0.006(4) C17 0.032(4) 0.033(4) 0.030(4) -0.002(3) 0.001(3) -0.003(3) C18 0.029(4) 0.033(4) 0.059(5) -0.011(3) 0.004(4) -0.004(3) C19 0.047(5) 0.045(5) 0.052(5) -0.012(4) 0.004(4) -0.022(4) C20 0.043(5) 0.043(5) 0.053(5) 0.001(4) -0.010(4) -0.010(4) C21 0.034(5) 0.026(4) 0.051(5) -0.005(4) 0.000(4) -0.001(3) C22 0.060(6) 0.038(5) 0.051(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.004(4) C23 0.041(5) 0.047(5) 0.111(8) -0.022(5) -0.005(5) 0.004(4) C24 0.084(8) 0.114(9) 0.074(7) -0.017(6) 0.044(6) -0.032(7) C25 0.081(8) 0.080(8) 0.062(6) 0.011(5) -0.024(6) -0.016(6) C26 0.040(5) 0.043(5) 0.106(7) -0.005(5) 0.006(5) 0.001(4) Rh2 0.0311(3) 0.0360(3) 0.0444(3) -0.0069(3) 0.0035(2) -0.0041(3) P2 0.0315(11) 0.0360(11) 0.0381(11) -0.0031(8) 0.0041(8) -0.0030(8) S3 0.0349(10) 0.0451(12) 0.0576(11) -0.0163(11) -0.0057(8) 0.0005(10) S4 0.0328(11) 0.0352(11) 0.0719(14) -0.0075(10) 0.0073(10) -0.0036(9) B27 0.052(6) 0.039(6) 0.045(5) 0.006(4) 0.015(4) -0.010(4) B28 0.056(6) 0.040(5) 0.050(6) 0.002(4) 0.021(5) -0.005(4) B29 0.053(6) 0.043(6) 0.065(7) -0.010(5) 0.021(5) 0.002(5) B30 0.039(5) 0.038(5) 0.050(6) 0.002(4) 0.010(4) 0.002(4) B31 0.041(5) 0.037(5) 0.051(6) -0.003(4) 0.005(4) -0.003(4) B32 0.064(7) 0.052(6) 0.036(5) -0.004(4) -0.006(4) -0.013(5) B33 0.077(8) 0.048(6) 0.037(5) -0.001(5) 0.008(5) -0.002(5) B34 0.076(8) 0.049(6) 0.040(5) -0.010(4) 0.018(5) -0.001(5) B35 0.053(6) 0.038(5) 0.061(6) -0.007(4) 0.016(5) 0.001(4) B36 0.057(7) 0.048(6) 0.052(7) -0.013(5) 0.007(5) -0.005(5) B39 0.047(7) 0.057(7) 0.087(8) -0.014(6) -0.024(6) -0.005(5) B40 0.055(7) 0.041(6) 0.098(8) -0.006(5) 0.020(6) -0.011(5) B41 0.057(7) 0.037(5) 0.073(7) -0.001(5) -0.002(5) 0.001(5) B42 0.057(7) 0.043(6) 0.073(7) -0.013(5) -0.005(5) 0.006(5) B43 0.108(11) 0.054(7) 0.101(10) -0.017(7) 0.000(8) 0.004(7) B44 0.071(9) 0.051(7) 0.146(13) -0.024(8) -0.041(9) 0.009(6) B45 0.054(7) 0.048(7) 0.138(12) -0.011(7) 0.013(7) -0.011(5) B46 0.081(9) 0.039(6) 0.098(9) -0.003(6) 0.020(7) -0.004(6) B47 0.064(7) 0.036(6) 0.094(8) -0.006(5) -0.003(6) 0.007(5) B48 0.087(10) 0.049(7) 0.122(11) -0.003(7) -0.011(8) -0.007(7) C27 0.045(5) 0.032(4) 0.044(4) -0.007(3) 0.016(4) -0.001(3) C28 0.033(4) 0.032(4) 0.037(4) 0.000(3) 0.000(3) -0.003(3) C29 0.040(5) 0.040(5) 0.057(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.001(4) C30 0.084(8) 0.053(6) 0.073(7) -0.016(5) -0.017(6) 0.000(5) C31 0.039(5) 0.041(5) 0.050(5) -0.003(3) 0.015(4) -0.007(4) C32 0.048(5) 0.064(6) 0.062(6) 0.004(4) 0.015(4) -0.014(4) C33 0.055(6) 0.099(9) 0.066(7) -0.002(6) 0.012(5) -0.029(6) C34 0.043(6) 0.144(12) 0.053(6) -0.007(7) -0.007(5) -0.012(7) C35 0.023(5) 0.062(8) 0.174(11) 0.043(7) 0.026(5) 0.003(4) C36 0.056(6) 0.054(6) 0.071(5) 0.001(5) -0.003(4) -0.016(5) C37 0.036(5) 0.050(5) 0.043(5) 0.005(4) 0.012(4) 0.001(4) C38 0.042(5) 0.077(7) 0.053(5) -0.018(5) 0.014(4) -0.002(4) C39 0.054(7) 0.153(13) 0.037(6) -0.009(7) 0.008(5) 0.014(7) C40 0.052(6) 0.123(11) 0.037(6) 0.017(6) 0.016(4) 0.006(6) C41 0.062(6) 0.086(8) 0.059(7) 0.030(6) 0.022(5) 0.015(5) C42 0.058(6) 0.054(6) 0.043(5) 0.004(4) 0.014(4) 0.002(4) C43 0.042(5) 0.035(4) 0.046(5) -0.002(3) 0.001(4) 0.005(3) C44 0.035(5) 0.033(4) 0.055(5) -0.006(4) 0.007(4) -0.006(3) C45 0.051(5) 0.035(5) 0.055(6) 0.000(4) 0.005(4) -0.012(4) C46 0.036(4) 0.046(5) 0.045(5) -0.001(4) 0.012(4) -0.010(4) C47 0.029(4) 0.033(4) 0.047(5) -0.008(3) 0.000(3) -0.004(3) C48 0.078(6) 0.039(5) 0.051(5) -0.001(4) 0.005(4) -0.003(4) C49 0.041(5) 0.054(6) 0.087(7) -0.015(5) 0.015(4) 0.002(4) C50 0.079(8) 0.085(8) 0.075(7) 0.021(6) -0.029(6) -0.003(6) C51 0.076(7) 0.080(7) 0.063(6) -0.005(5) 0.019(5) -0.018(6) C52 0.037(5) 0.048(5) 0.099(7) -0.018(5) 0.002(5) 0.000(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rh1 C19 2.081(8) . ? Rh1 C20 2.122(8) . ? Rh1 C18 2.148(7) . ? Rh1 C21 2.166(8) . ? Rh1 S1 2.348(2) . ? Rh1 S2 2.363(2) . ? P1 C11 1.800(8) . ? P1 C5 1.822(7) . ? P1 C2 1.860(7) . ? P1 S2 1.983(3) . ? S1 C1 1.766(7) . ? B3 C1 1.731(11) . ? B3 C2 1.733(11) . ? B3 B9 1.749(12) . ? B3 B4 1.775(12) . ? B3 B8 1.818(13) . ? B4 C1 1.724(11) . ? B4 B10 1.727(14) . ? B4 B9 1.748(13) . ? B4 B5 1.759(13) . ? B5 C1 1.714(11) . ? B5 B6 1.782(13) . ? B5 B10 1.813(14) . ? B5 B11 1.818(14) . ? B6 C2 1.728(10) . ? B6 C1 1.738(11) . ? B6 B11 1.790(12) . ? B6 B7 1.808(13) . ? B7 C2 1.720(11) . ? B7 B11 1.766(14) . ? B7 B8 1.783(13) . ? B7 B12 1.792(14) . ? B8 C2 1.728(11) . ? B8 B12 1.750(14) . ? B8 B9 1.783(14) . ? B9 B10 1.767(13) . ? B9 B12 1.793(14) . ? B10 B11 1.803(15) . ? B10 B12 1.812(14) . ? B11 B12 1.785(15) . ? B15 B16 1.692(17) . ? B15 C3 1.710(13) . ? B15 B21 1.767(17) . ? B15 C4 1.774(14) . ? B15 B20 1.788(15) . ? B16 B17 1.674(15) . ? B16 B21 1.691(17) . ? B16 C3 1.698(12) . ? B16 B22 1.751(16) . ? B17 C3 1.693(12) . ? B17 B22 1.714(17) . ? B17 B23 1.746(14) . ? B17 B18 1.765(14) . ? B18 C4 1.719(14) . ? B18 C3 1.741(11) . ? B18 B19 1.749(15) . ? B18 B23 1.786(14) . ? B19 C4 1.736(14) . ? B19 B23 1.752(16) . ? B19 B24 1.776(16) . ? B19 B20 1.792(17) . ? B20 C4 1.758(15) . ? B20 B21 1.767(18) . ? B20 B24 1.769(17) . ? B21 B22 1.76(2) . ? B21 B24 1.773(18) . ? B22 B24 1.761(18) . ? B22 B23 1.768(19) . ? B23 B24 1.728(18) . ? C1 C2 1.705(10) . ? C3 C17 1.580(10) . ? C3 C4 1.704(11) . ? C5 C6 1.371(10) . ? C5 C10 1.405(11) . ? C6 C7 1.365(11) . ? C7 C8 1.376(13) . ? C8 C9 1.348(12) . ? C9 C10 1.470(10) . ? C11 C16 1.370(10) . ? C11 C12 1.384(12) . ? C12 C13 1.344(11) . ? C13 C14 1.456(14) . ? C14 C15 1.335(14) . ? C15 C16 1.382(12) . ? C17 C18 1.530(9) . ? C17 C21 1.547(10) . ? C17 C22 1.547(10) . ? C18 C19 1.421(10) . ? C18 C23 1.512(10) . ? C19 C20 1.440(11) . ? C19 C24 1.560(11) . ? C20 C21 1.406(11) . ? C20 C25 1.452(11) . ? C21 C26 1.464(11) . ? Rh2 C46 2.074(7) . ? Rh2 C45 2.081(8) . ? Rh2 C47 2.139(7) . ? Rh2 C44 2.147(8) . ? Rh2 S3 2.354(2) . ? Rh2 S4 2.364(2) . ? P2 C37 1.807(8) . ? P2 C31 1.817(8) . ? P2 C28 1.878(7) . ? P2 S4 1.983(3) . ? S3 C27 1.781(8) . ? B27 C27 1.726(12) . ? B27 C28 1.734(10) . ? B27 B28 1.748(13) . ? B27 B32 1.767(13) . ? B27 B33 1.775(13) . ? B28 C27 1.705(11) . ? B28 B33 1.730(14) . ? B28 B34 1.759(13) . ? B28 B29 1.791(13) . ? B29 C27 1.685(11) . ? B29 B30 1.752(12) . ? B29 B35 1.786(14) . ? B29 B34 1.812(14) . ? B30 C28 1.683(11) . ? 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B29 C27 B28 63.8(5) . . ? B29 C27 C28 107.9(6) . . ? B28 C27 C28 108.0(6) . . ? B29 C27 B27 113.8(6) . . ? B28 C27 B27 61.2(5) . . ? C28 C27 B27 60.6(4) . . ? B29 C27 B30 61.4(5) . . ? B28 C27 B30 111.9(6) . . ? C28 C27 B30 58.2(4) . . ? B27 C27 B30 110.5(6) . . ? B29 C27 S3 119.1(6) . . ? B28 C27 S3 123.3(6) . . ? C28 C27 S3 121.0(4) . . ? B27 C27 S3 120.6(5) . . ? B30 C27 S3 117.1(5) . . ? B30 C28 B31 62.0(5) . . ? B30 C28 B32 114.3(6) . . ? B31 C28 B32 63.8(5) . . ? B30 C28 C27 61.8(4) . . ? B31 C28 C27 111.3(6) . . ? B32 C28 C27 110.3(6) . . ? B30 C28 B27 113.2(6) . . ? B31 C28 B27 114.4(6) . . ? B32 C28 B27 62.0(5) . . ? C27 C28 B27 60.1(5) . . ? B30 C28 P2 119.2(5) . . ? B31 C28 P2 121.8(5) . . ? B32 C28 P2 119.4(5) . . ? C27 C28 P2 118.4(4) . . ? B27 C28 P2 115.5(5) . . ? C43 C29 B41 123.7(7) . . ? C43 C29 C30 119.9(7) . . ? B41 C29 C30 107.5(7) . . ? C43 C29 B40 121.9(7) . . ? B41 C29 B40 61.0(6) . . ? C30 C29 B40 108.6(7) . . ? C43 C29 B42 119.6(7) . . ? 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C48 C43 C29 111.0(6) . . ? C47 C43 C29 114.4(6) . . ? C44 C43 C29 110.0(6) . . ? C45 C44 C43 109.5(7) . . ? C45 C44 C49 121.1(7) . . ? C43 C44 C49 126.7(7) . . ? C45 C44 Rh2 67.8(4) . . ? C43 C44 Rh2 91.3(5) . . ? C49 C44 Rh2 121.4(5) . . ? C44 C45 C46 106.6(7) . . ? C44 C45 C50 126.3(8) . . ? C46 C45 C50 127.0(8) . . ? C44 C45 Rh2 72.8(4) . . ? C46 C45 Rh2 69.2(4) . . ? C50 C45 Rh2 124.4(6) . . ? C47 C46 C45 105.9(6) . . ? C47 C46 C51 128.9(8) . . ? C45 C46 C51 125.2(7) . . ? C47 C46 Rh2 73.4(4) . . ? C45 C46 Rh2 69.7(4) . . ? C51 C46 Rh2 122.9(6) . . ? C46 C47 C52 121.7(7) . . ? C46 C47 C43 112.5(6) . . ? C52 C47 C43 123.0(6) . . ? C46 C47 Rh2 68.4(4) . . ? C52 C47 Rh2 122.4(5) . . ? C43 C47 Rh2 91.7(4) . . ? _refine_diff_density_max 0.673 _refine_diff_density_min -0.267 _refine_diff_density_rms 0.071 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL a10120a in P2(1) CELL 0.71073 12.0127 29.3166 12.1573 90.000 96.824 90.000 ZERR 4.00 0.0038 0.0091 0.0038 0.000 0.004 0.000 LATT -1 SYMM -X, 0.5+Y, -Z SFAC C H B P S Rh Cl UNIT 108 192 80 4 8 4 8 OMIT 5 2 3 OMIT -2.00 52.02 L.S. 10 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.15 0.10 0.08 DFIX 0.98 0.02 C4 H4', C30 H30' TWIN -1 0 0 0 -1 0 0 0 -1 TEMP 20 WGHT 0.047000 BASF 0.25666 FVAR 1.86836 MOLE 1 RH1 6 0.035413 0.408166 0.416009 11.00000 0.02878 0.03570 = 0.04783 -0.00653 0.00449 -0.00479 P1 4 -0.169520 0.318185 0.403949 11.00000 0.03041 0.03262 = 0.04471 -0.00481 0.00638 -0.00443 S1 5 0.120828 0.336606 0.403994 11.00000 0.03449 0.04567 = 0.06505 -0.01640 -0.00290 0.00230 S2 5 -0.154255 0.385545 0.406409 11.00000 0.03317 0.03263 = 0.08262 -0.00964 0.01237 -0.00364 B3 3 0.005672 0.248939 0.335462 11.00000 0.04259 0.03640 = 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-1.20000 AFIX 0 B18 3 0.094064 0.565495 0.631776 11.00000 0.05690 0.04422 = 0.05356 -0.01105 0.01392 0.00161 AFIX 3 H18 2 0.009501 0.559222 0.654632 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B19 3 0.133406 0.618406 0.582320 11.00000 0.06544 0.04334 = 0.08718 -0.01347 -0.00414 0.01569 AFIX 3 H19 2 0.074749 0.647300 0.570964 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B20 3 0.234904 0.608161 0.488443 11.00000 0.07498 0.05630 = 0.09723 0.01804 -0.00144 -0.01726 AFIX 3 H20 2 0.242312 0.630050 0.416184 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B21 3 0.353440 0.582711 0.564295 11.00000 0.04469 0.05871 = 0.18699 -0.02358 -0.00377 -0.00826 AFIX 3 H21 2 0.439264 0.588241 0.544061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B22 3 0.329732 0.578319 0.703663 11.00000 0.08527 0.04235 = 0.13564 -0.03043 -0.03686 0.00001 AFIX 3 H22 2 0.397185 0.580549 0.773051 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B23 3 0.194222 0.600337 0.713222 11.00000 0.08435 0.05676 = 0.07129 -0.02546 -0.02260 0.00352 AFIX 3 H23 2 0.173944 0.617096 0.789311 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B24 3 0.278606 0.626129 0.625704 11.00000 0.05846 0.03998 = 0.13711 -0.02053 -0.01469 -0.00172 AFIX 3 H24 2 0.313748 0.660414 0.642580 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.047139 0.302886 0.299092 11.00000 0.02698 0.04263 = 0.04210 -0.00023 0.00390 -0.00358 C2 1 -0.092117 0.291248 0.297197 11.00000 0.03237 0.03086 = 0.04477 -0.00352 0.00949 -0.00204 C3 1 0.171795 0.524333 0.571370 11.00000 0.03387 0.03337 = 0.04430 -0.00585 -0.00253 0.00455 C4 1 0.121822 0.570763 0.496870 11.00000 0.06238 0.05550 = 0.08984 0.00555 -0.00295 0.00666 C5 1 -0.315522 0.303249 0.361414 11.00000 0.02781 0.04753 = 0.04148 -0.00571 0.00006 -0.00308 C6 1 -0.362407 0.261737 0.380066 11.00000 0.04123 0.04436 = 0.05367 0.00046 0.00653 -0.01102 AFIX 43 H6A 2 -0.318884 0.239129 0.417678 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.472436 0.253320 0.343884 11.00000 0.06120 0.07348 = 0.05117 -0.00047 0.01093 -0.04782 AFIX 43 H7A 2 -0.501898 0.224542 0.354574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.540748 0.286487 0.291925 11.00000 0.03240 0.08430 = 0.05460 0.00086 -0.00091 -0.01881 AFIX 43 H8A 2 -0.614895 0.279503 0.266598 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 -0.501957 0.328916 0.277146 11.00000 0.04673 0.08351 = 0.08424 0.03161 -0.03811 -0.02408 AFIX 43 H9A 2 -0.549815 0.351767 0.246814 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 -0.382389 0.338321 0.309981 11.00000 0.03052 0.07092 = 0.06696 0.01971 0.00278 0.00458 AFIX 43 H10A 2 -0.351872 0.366700 0.297061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.126680 0.292895 0.537153 11.00000 0.02952 0.05690 = 0.03841 -0.00992 0.00519 -0.00372 C12 1 -0.127762 0.246424 0.557017 11.00000 0.04583 0.06437 = 0.04201 -0.00584 0.00696 0.00990 AFIX 43 H12A 2 -0.145487 0.227314 0.496406 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 -0.105202 0.226742 0.657050 11.00000 0.05375 0.06589 = 0.05449 0.00856 0.00664 0.00086 AFIX 43 H13 2 -0.107908 0.195303 0.666579 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 -0.076263 0.257775 0.749523 11.00000 0.05963 0.12744 = 0.04978 0.01254 0.00815 0.00463 AFIX 43 H14 2 -0.058971 0.246392 0.820911 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.074684 0.302648 0.731287 11.00000 0.05813 0.08557 = 0.05189 -0.02657 0.01761 -0.01381 AFIX 43 H15A 2 -0.054800 0.322172 0.790671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.101710 0.320961 0.626813 11.00000 0.04231 0.07481 = 0.04041 -0.00522 0.00354 -0.00628 AFIX 43 H16A 2 -0.102959 0.352442 0.617313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.121003 0.475073 0.547894 11.00000 0.03212 0.03347 = 0.03037 -0.00180 0.00058 -0.00260 C18 1 0.184046 0.446751 0.469598 11.00000 0.02902 0.03301 = 0.05942 -0.01103 0.00399 -0.00384 C19 1 0.138934 0.457662 0.359383 11.00000 0.04732 0.04536 = 0.05163 -0.01181 0.00359 -0.02198 C20 1 0.029104 0.477024 0.361810 11.00000 0.04274 0.04345 = 0.05339 0.00072 -0.00991 -0.01007 C21 1 0.007622 0.476772 0.473007 11.00000 0.03420 0.02606 = 0.05086 -0.00524 0.00049 -0.00111 C22 1 0.113775 0.449322 0.657885 11.00000 0.06029 0.03801 = 0.05079 -0.00040 -0.00002 -0.00361 AFIX 137 H22A 2 0.086052 0.419017 0.642166 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.063836 0.465242 0.700612 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.186950 0.447726 0.699132 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.295531 0.423845 0.503898 11.00000 0.04076 0.04682 = 0.11065 -0.02212 -0.00457 0.00421 AFIX 137 H23A 2 0.298120 0.395246 0.465824 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.304202 0.418593 0.582393 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.355062 0.443150 0.485256 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.199124 0.450667 0.253752 11.00000 0.08418 0.11401 = 0.07440 -0.01667 0.04370 -0.03151 AFIX 137 H24A 2 0.278015 0.446544 0.275084 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.187302 0.476980 0.206813 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.169087 0.424175 0.214369 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 -0.045566 0.491954 0.265896 11.00000 0.08101 0.08012 = 0.06158 0.01144 -0.02370 -0.01595 AFIX 137 H25A 2 -0.120163 0.481314 0.271997 11.00000 -1.50000 H25B 2 -0.020383 0.479753 0.199864 11.00000 -1.50000 H25C 2 -0.045533 0.524667 0.262396 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 -0.098448 0.490458 0.511427 11.00000 0.03965 0.04278 = 0.10623 -0.00524 0.00602 0.00081 AFIX 137 H26A 2 -0.102093 0.523131 0.514888 11.00000 -1.50000 H26B 2 -0.102961 0.477944 0.583734 11.00000 -1.50000 H26C 2 -0.159830 0.479273 0.460848 11.00000 -1.50000 AFIX 0 RH2 6 0.486439 0.341204 0.833329 11.00000 0.03111 0.03600 = 0.04442 -0.00688 0.00346 -0.00414 P2 4 0.691431 0.430856 0.848164 11.00000 0.03150 0.03603 = 0.03814 -0.00313 0.00406 -0.00301 S3 5 0.400599 0.412958 0.844757 11.00000 0.03486 0.04509 = 0.05760 -0.01634 -0.00568 0.00046 S4 5 0.676535 0.363504 0.844285 11.00000 0.03279 0.03520 = 0.07193 -0.00751 0.00732 -0.00357 B27 3 0.568137 0.420482 1.052712 11.00000 0.05166 0.03859 = 0.04468 0.00564 0.01467 -0.00968 AFIX 3 H27 2 0.584656 0.383568 1.054951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B28 3 0.443044 0.443903 1.087173 11.00000 0.05585 0.04049 = 0.04967 0.00157 0.02085 -0.00543 AFIX 3 H28 2 0.376791 0.422242 1.114509 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B29 3 0.410258 0.492389 0.999641 11.00000 0.05332 0.04328 = 0.06495 -0.00965 0.02091 0.00190 AFIX 3 H29 2 0.323597 0.502052 0.969102 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B30 3 0.520557 0.499673 0.919014 11.00000 0.03911 0.03751 = 0.04971 0.00197 0.00992 0.00239 AFIX 3 H30 2 0.506954 0.513946 0.834811 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B31 3 0.643415 0.510777 1.005219 11.00000 0.04136 0.03705 = 0.05085 -0.00288 0.00488 -0.00338 AFIX 3 H31 2 0.709603 0.532480 0.977907 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B32 3 0.674706 0.461192 1.088798 11.00000 0.06372 0.05196 = 0.03581 -0.00389 -0.00641 -0.01285 AFIX 3 H32 2 0.761450 0.450569 1.115943 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B33 3 0.565759 0.454852 1.172623 11.00000 0.07670 0.04820 = 0.03662 -0.00138 0.00847 -0.00201 AFIX 3 H33 2 0.581024 0.439993 1.256138 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B34 3 0.472368 0.498693 1.142119 11.00000 0.07622 0.04857 = 0.03957 -0.01000 0.01769 -0.00110 AFIX 3 H34 2 0.425023 0.513098 1.206007 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B35 3 0.517878 0.533282 1.039036 11.00000 0.05291 0.03771 = 0.06064 -0.00724 0.01587 0.00101 AFIX 3 H35 2 0.500152 0.570093 1.034795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B36 3 0.612093 0.509961 1.144864 11.00000 0.05728 0.04800 = 0.05222 -0.01266 0.00675 -0.00474 AFIX 3 H36 2 0.657453 0.531419 1.209594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B39 3 0.216703 0.218404 0.625438 11.00000 0.04727 0.05663 = 0.08739 -0.01419 -0.02389 -0.00466 AFIX 3 H39 2 0.157901 0.247197 0.612417 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B40 3 0.271581 0.198936 0.758727 11.00000 0.05514 0.04136 = 0.09839 -0.00600 0.01956 -0.01074 AFIX 3 H40 2 0.247029 0.215191 0.833756 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B41 3 0.406941 0.178276 0.750809 11.00000 0.05736 0.03669 = 0.07306 -0.00075 -0.00217 0.00139 AFIX 3 H41 2 0.472604 0.180394 0.821846 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B42 3 0.438244 0.186082 0.611133 11.00000 0.05746 0.04291 = 0.07256 -0.01314 -0.00526 0.00616 AFIX 3 H42 2 0.522320 0.194378 0.589661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B43 3 0.346119 0.151313 0.530459 11.00000 0.10772 0.05380 = 0.10068 -0.01726 -0.00021 0.00411 AFIX 3 H43 2 0.371993 0.135501 0.455470 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B44 3 0.208741 0.170694 0.535347 11.00000 0.07099 0.05092 = 0.14584 -0.02435 -0.04053 0.00874 AFIX 3 H44 2 0.143111 0.168457 0.464305 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B45 3 0.176564 0.163909 0.672072 11.00000 0.05442 0.04838 = 0.13832 -0.01117 0.01303 -0.01116 AFIX 3 H45 2 0.091287 0.156684 0.691779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B46 3 0.296614 0.139887 0.749521 11.00000 0.08101 0.03900 = 0.09850 -0.00317 0.01985 -0.00421 AFIX 3 H46 2 0.289425 0.117128 0.820265 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B47 3 0.399880 0.130745 0.660406 11.00000 0.06397 0.03610 = 0.09365 -0.00607 -0.00314 0.00667 AFIX 3 H47 2 0.459599 0.102202 0.671491 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B48 3 0.255558 0.122686 0.611046 11.00000 0.08677 0.04941 = 0.12223 -0.00308 -0.01134 -0.00686 AFIX 3 H48 2 0.220750 0.088717 0.589338 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.473116 0.445902 0.953717 11.00000 0.04510 0.03158 = 0.04354 -0.00673 0.01596 -0.00078 C28 1 0.613030 0.457715 0.956260 11.00000 0.03278 0.03226 = 0.03678 0.00000 -0.00043 -0.00348 C29 1 0.358531 0.225143 0.674839 11.00000 0.04034 0.03966 = 0.05653 -0.00041 -0.00764 -0.00135 C30 1 0.321350 0.207346 0.540358 11.00000 0.08363 0.05321 = 0.07276 -0.01568 -0.01655 -0.00034 C31 1 0.838568 0.443834 0.888433 11.00000 0.03865 0.04074 = 0.05025 -0.00283 0.01464 -0.00708 C32 1 0.885204 0.485829 0.868265 11.00000 0.04780 0.06369 = 0.06188 0.00439 0.01482 -0.01391 AFIX 43 H32A 2 0.840897 0.508351 0.831246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.997896 0.494557 0.903005 11.00000 0.05463 0.09898 = 0.06574 -0.00204 0.01192 -0.02858 AFIX 43 H33A 2 1.029545 0.522926 0.892306 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.062966 0.458073 0.955837 11.00000 0.04349 0.14395 = 0.05321 -0.00713 -0.00661 -0.01152 AFIX 43 H34A 2 1.137892 0.462175 0.983350 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.012024 0.417838 0.964189 11.00000 0.02313 0.06209 = 0.17442 0.04305 0.02604 0.00321 AFIX 43 H35A 2 1.055940 0.392668 0.986987 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.906182 0.412180 0.942483 11.00000 0.05629 0.05370 = 0.07120 0.00132 -0.00341 -0.01626 AFIX 43 H36A 2 0.874522 0.385264 0.964729 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.651594 0.457521 0.715307 11.00000 0.03603 0.05003 = 0.04297 0.00490 0.01232 0.00054 C38 1 0.621387 0.427687 0.623073 11.00000 0.04226 0.07741 = 0.05345 -0.01828 0.01350 -0.00162 AFIX 43 H38 2 0.617145 0.396318 0.633170 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.598697 0.446767 0.518612 11.00000 0.05438 0.15348 = 0.03703 -0.00886 0.00796 0.01399 AFIX 43 H39A 2 0.580778 0.427859 0.457654 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.602276 0.493883 0.503305 11.00000 0.05237 0.12284 = 0.03670 0.01738 0.01601 0.00565 AFIX 43 H40A 2 0.585568 0.506452 0.433046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.629497 0.520080 0.589327 11.00000 0.06178 0.08581 = 0.05933 0.02966 0.02177 0.01500 AFIX 43 H41A 2 0.632491 0.551394 0.577802 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.654221 0.503961 0.696913 11.00000 0.05801 0.05422 = 0.04261 0.00407 0.01353 0.00216 AFIX 43 H42A 2 0.672212 0.524082 0.755470 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.404120 0.274755 0.698332 11.00000 0.04165 0.03500 = 0.04632 -0.00188 0.00051 0.00470 C44 1 0.513247 0.273257 0.775989 11.00000 0.03544 0.03300 = 0.05542 -0.00561 0.00687 -0.00640 C45 1 0.488960 0.273897 0.888055 11.00000 0.05081 0.03506 = 0.05512 0.00035 0.00482 -0.01222 C46 1 0.377305 0.293408 0.886578 11.00000 0.03571 0.04614 = 0.04480 -0.00075 0.01150 -0.01047 C47 1 0.340506 0.302094 0.776852 11.00000 0.02858 0.03268 = 0.04703 -0.00792 -0.00011 -0.00445 C48 1 0.419645 0.299077 0.592030 11.00000 0.07825 0.03907 = 0.05130 -0.00145 0.00477 -0.00345 AFIX 137 H48A 2 0.445638 0.329573 0.608391 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.349408 0.300154 0.545311 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.473779 0.283000 0.554665 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.628411 0.257845 0.746812 11.00000 0.04054 0.05366 = 0.08730 -0.01526 0.01549 0.00178 AFIX 137 H49A 2 0.686295 0.270992 0.798389 11.00000 -1.50000 H49B 2 0.637619 0.267727 0.673153 11.00000 -1.50000 H49C 2 0.633279 0.225188 0.750664 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.565436 0.255910 0.990113 11.00000 0.07883 0.08545 = 0.07472 0.02121 -0.02852 -0.00285 AFIX 137 H50A 2 0.530618 0.230080 1.020501 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####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_a21114b _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H50 B20 Cl4 P Rh S3' _chemical_formula_weight 974.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.916(9) _cell_length_b 11.926(7) _cell_length_c 27.143(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.332(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4734(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 829 _cell_measurement_theta_min 2.241 _cell_measurement_theta_max 25.374 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.368 _exptl_crystal_F_000 1976 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.260 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.090 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.777 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.824 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.933 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.688 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 19120 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1366 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0782 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.451 _diffrn_reflns_theta_max 25.008 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.971 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.971 _reflns_number_total 8312 _reflns_number_gt 3951 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. One DFIX instructions was used to restrain bond length of C4-H4A. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0782P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8312 _refine_ls_number_parameters 468 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1172 _refine_ls_R_factor_gt 0.0641 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1522 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1411 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.812 _refine_ls_restrained_S_all 0.812 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.021 0.000 644 150 ' ' 2 0.500 -0.012 0.500 644 150 ' ' 3 0.000 0.000 0.500 20 1 ' ' 4 0.500 0.500 1.000 20 1 ' ' _platon_squeeze_details ; In asymmetric unit of 4, there were two disordered dichloromethane molecules which could not be restrained properly. Therefore, SQUEEZE algorithm was used to omit them. ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh1 Rh 0.51242(3) 0.90837(4) 0.77545(2) 0.05046(18) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.31369(10) 0.90260(13) 0.83842(5) 0.0458(4) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.54694(11) 0.97166(14) 0.85979(6) 0.0551(4) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.35323(11) 0.87866(13) 0.77341(5) 0.0540(4) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.53234(13) 0.71772(14) 0.80063(6) 0.0633(5) Uani 1 1 d . . . . . B3 B 0.3875(5) 1.1366(6) 0.8328(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3822 1.1258 0.7921 0.066 Uiso 1 1 d R U . . . B4 B 0.4772(6) 1.2119(6) 0.8692(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5301 1.2529 0.8525 0.074 Uiso 1 1 d R U . . . B5 B 0.5029(6) 1.1472(6) 0.9289(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.5729 1.1450 0.9513 0.075 Uiso 1 1 d R U . . . B6 B 0.4287(5) 1.0325(7) 0.9291(2) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4496 0.9555 0.9507 0.066 Uiso 1 1 d R U . . . B7 B 0.2879(6) 1.1524(6) 0.8599(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2179 1.1534 0.8376 0.071 Uiso 1 1 d R U . . . B8 B 0.3658(5) 1.2648(6) 0.8597(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.3454 1.3397 0.8366 0.073 Uiso 1 1 d R U . . . B9 B 0.4390(6) 1.2713(7) 0.9206(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4668 1.3508 0.9377 0.080 Uiso 1 1 d R U . . . B10 B 0.4074(5) 1.1609(6) 0.9572(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.4140 1.1682 0.9982 0.070 Uiso 1 1 d R U . . . B11 B 0.3149(6) 1.0876(7) 0.9204(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.2618 1.0467 0.9371 0.078 Uiso 1 1 d R U . . . B12 B 0.3226(6) 1.2365(7) 0.9146(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.2746 1.2941 0.9276 0.084 Uiso 1 1 d R U . . . B15 B 0.7073(6) 0.7713(8) 0.8756(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.7086 0.8594 0.8637 0.092 Uiso 1 1 d R U . . . B16 B 0.7379(6) 0.6607(8) 0.8397(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.7620 0.6766 0.8045 0.099 Uiso 1 1 d R U . . . B17 B 0.6674(7) 0.5445(7) 0.8459(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6435 0.4855 0.8150 0.099 Uiso 1 1 d R U . . . B18 B 0.5974(7) 0.5803(7) 0.8888(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5284 0.5452 0.8857 0.100 Uiso 1 1 d R U . . . B19 B 0.6974(8) 0.5018(9) 0.9101(3) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.6939 0.4135 0.9212 0.121 Uiso 1 1 d R U . . . B20 B 0.6701(8) 0.6131(8) 0.9487(3) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.6485 0.5991 0.9847 0.123 Uiso 1 1 d R U . . . B21 B 0.7349(7) 0.7275(8) 0.9390(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.7552 0.7895 0.9691 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . B22 B 0.8073(7) 0.6919(9) 0.8985(3) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.8760 0.7286 0.9024 0.115 Uiso 1 1 d R U . . . B23 B 0.7820(7) 0.5502(8) 0.8786(3) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.8339 0.4935 0.8687 0.110 Uiso 1 1 d R U . . . B24 B 0.7837(8) 0.5917(10) 0.9419(4) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.8368 0.5622 0.9733 0.133 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.4689(4) 1.0698(5) 0.8752(2) 0.0484(15) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3563(4) 1.0349(5) 0.87051(19) 0.0440(15) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6266(5) 0.6797(6) 0.8464(2) 0.0653(19) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.6299(5) 0.7146(6) 0.9073(2) 0.073(2) Uani 1 1 d D . . . . C5 C 0.1917(4) 0.9182(5) 0.8227(3) 0.0565(16) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1393(5) 0.8950(6) 0.8581(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.1679 0.8717 0.8901 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.0468(6) 0.9053(8) 0.8473(4) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.0124 0.8861 0.8711 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.0042(6) 0.9444(8) 0.8007(5) 0.121(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.0588 0.9550 0.7929 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.0589(6) 0.9676(6) 0.7657(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.0313 0.9930 0.7339 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1498(5) 0.9543(6) 0.7763(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.1843 0.9697 0.7520 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3344(4) 0.7834(5) 0.8803(2) 0.0501(16) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3294(5) 0.7883(5) 0.9312(2) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3241 0.8572 0.9464 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3323(6) 0.6911(7) 0.9587(3) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3297 0.6936 0.9926 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3392(6) 0.5886(7) 0.9349(3) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3426 0.5226 0.9534 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3411(5) 0.5842(6) 0.8852(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.3428 0.5151 0.8694 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3405(5) 0.6815(5) 0.8580(3) 0.0627(19) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.3443 0.6781 0.8243 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.5693(6) 1.0555(6) 0.7419(3) 0.0610(19) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.6289(5) 0.9665(8) 0.7453(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5805(7) 0.8756(6) 0.7128(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.4911(6) 0.9109(8) 0.6934(2) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.4862(5) 1.0252(7) 0.7105(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.5932(6) 1.1701(6) 0.7647(3) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.6242 1.1618 0.7990 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.5383 1.2128 0.7634 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.6325 1.2083 0.7461 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.7257(5) 0.9656(8) 0.7713(3) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.7637 0.9871 0.7482 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.7421 0.8916 0.7838 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.7341 1.0176 0.7988 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.6294(7) 0.7703(7) 0.7005(3) 0.128(4) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.6021 0.7057 0.7127 0.192 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.6928 0.7743 0.7162 0.192 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.6240 0.7644 0.6647 0.192 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.4259(6) 0.8458(8) 0.6573(3) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.4347 0.8615 0.6239 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.3648 0.8658 0.6601 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.4354 0.7673 0.6642 0.174 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4039(5) 1.0956(8) 0.6924(3) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.4045 1.1591 0.7142 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.3498 1.0521 0.6923 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.4044 1.1212 0.6589 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H4A H 0.580(4) 0.771(5) 0.917(3) 0.126 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rh1 0.0686(4) 0.0403(3) 0.0476(3) 0.0039(3) 0.0239(2) 0.0055(3) P1 0.0554(10) 0.0332(9) 0.0509(9) 0.0016(8) 0.0158(8) 0.0013(8) S1 0.0656(12) 0.0455(10) 0.0557(9) -0.0055(8) 0.0160(8) 0.0102(9) S2 0.0677(12) 0.0493(11) 0.0471(9) -0.0036(7) 0.0168(8) 0.0001(8) S3 0.0868(14) 0.0424(10) 0.0612(10) 0.0043(8) 0.0154(9) 0.0077(9) B3 0.080(6) 0.029(4) 0.060(5) 0.005(3) 0.022(4) 0.006(4) B4 0.079(6) 0.038(5) 0.068(5) 0.000(4) 0.014(4) -0.012(4) B5 0.085(6) 0.042(5) 0.062(5) -0.016(4) 0.016(4) -0.002(4) B6 0.072(6) 0.055(5) 0.042(4) -0.001(4) 0.018(4) 0.006(4) B7 0.083(6) 0.040(5) 0.054(4) -0.003(4) 0.012(4) 0.022(4) B8 0.076(6) 0.035(4) 0.070(5) -0.006(4) 0.012(4) 0.021(4) B9 0.084(7) 0.049(5) 0.064(5) -0.012(4) 0.007(4) 0.012(5) B10 0.082(6) 0.048(5) 0.047(4) -0.009(4) 0.015(4) 0.012(4) B11 0.085(6) 0.048(5) 0.070(5) 0.000(4) 0.036(4) 0.026(5) B12 0.100(7) 0.041(5) 0.072(5) -0.012(4) 0.027(5) 0.014(5) B15 0.088(7) 0.088(7) 0.064(5) 0.010(5) 0.037(5) 0.029(6) B16 0.088(7) 0.079(7) 0.094(7) 0.007(5) 0.047(6) 0.028(6) B17 0.127(9) 0.048(5) 0.080(6) 0.001(4) 0.035(6) 0.035(5) B18 0.123(8) 0.061(6) 0.074(6) 0.032(5) 0.039(5) 0.012(6) B19 0.144(10) 0.086(8) 0.080(6) 0.026(6) 0.043(7) 0.060(7) B20 0.164(11) 0.088(8) 0.060(6) 0.028(5) 0.032(6) 0.051(7) B21 0.127(9) 0.085(7) 0.052(5) 0.003(5) 0.018(6) 0.040(7) B22 0.097(8) 0.101(8) 0.088(7) 0.008(6) 0.015(6) 0.026(6) B23 0.110(8) 0.077(7) 0.093(7) 0.001(5) 0.034(6) 0.040(6) B24 0.121(9) 0.121(10) 0.086(7) 0.007(7) 0.009(6) 0.042(8) C1 0.059(4) 0.034(4) 0.054(3) -0.003(3) 0.014(3) 0.007(3) C2 0.062(4) 0.029(3) 0.044(3) 0.002(3) 0.015(3) 0.008(3) C3 0.085(5) 0.057(5) 0.061(4) -0.009(3) 0.031(4) 0.022(4) C4 0.095(6) 0.077(6) 0.051(4) 0.007(4) 0.024(4) 0.025(4) C5 0.063(4) 0.026(3) 0.079(4) 0.002(3) 0.011(4) 0.000(3) C6 0.063(5) 0.067(5) 0.097(5) -0.003(4) 0.019(4) -0.003(4) C7 0.053(6) 0.093(7) 0.153(9) -0.008(7) 0.028(5) -0.002(5) C8 0.045(6) 0.081(7) 0.231(13) -0.031(8) 0.016(7) 0.010(5) C9 0.066(7) 0.063(6) 0.148(8) 0.005(5) -0.016(6) 0.003(5) C10 0.050(5) 0.062(5) 0.105(6) 0.009(4) 0.000(4) 0.002(4) C11 0.065(4) 0.024(3) 0.064(4) 0.004(3) 0.020(3) 0.001(3) C12 0.127(7) 0.037(4) 0.060(4) 0.013(3) 0.035(4) -0.009(4) C13 0.149(8) 0.064(6) 0.075(5) 0.014(4) 0.041(5) -0.009(5) C14 0.125(7) 0.046(5) 0.128(7) 0.036(6) 0.046(6) 0.004(5) C15 0.131(7) 0.034(4) 0.119(7) 0.007(5) 0.052(6) 0.004(5) C16 0.086(5) 0.033(4) 0.075(5) 0.004(3) 0.032(4) 0.004(4) C17 0.078(6) 0.053(5) 0.061(4) 0.019(4) 0.036(4) 0.002(4) C18 0.067(6) 0.097(7) 0.066(5) 0.026(5) 0.038(4) 0.003(5) C19 0.124(7) 0.070(6) 0.059(5) 0.015(4) 0.063(5) 0.016(5) C20 0.092(6) 0.093(6) 0.041(4) 0.008(4) 0.030(4) -0.008(6) C21 0.079(6) 0.072(5) 0.062(5) 0.036(4) 0.032(4) 0.018(5) C22 0.134(8) 0.075(6) 0.107(6) 0.010(5) 0.058(6) -0.033(5) C23 0.077(6) 0.151(9) 0.099(6) 0.052(6) 0.047(5) -0.003(6) C24 0.219(11) 0.094(7) 0.098(6) 0.012(5) 0.096(7) 0.057(7) C25 0.157(9) 0.133(9) 0.063(5) 0.004(5) 0.035(6) -0.030(7) C26 0.105(7) 0.130(8) 0.085(5) 0.060(5) 0.031(5) 0.026(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rh1 C18 2.174(7) . ? Rh1 C19 2.182(6) . ? Rh1 C20 2.188(6) . ? Rh1 C21 2.220(6) . ? Rh1 C17 2.221(6) . ? Rh1 S1 2.369(2) . ? Rh1 S3 2.376(2) . ? Rh1 S2 2.391(2) . ? P1 C5 1.795(7) . ? P1 C11 1.808(6) . ? P1 C2 1.854(6) . ? P1 S2 1.988(2) . ? S1 C1 1.758(6) . ? S3 C3 1.743(7) . ? B3 C1 1.697(9) . ? B3 C2 1.709(9) . ? B3 B4 1.747(11) . ? B3 B8 1.751(9) . ? B3 B7 1.793(10) . ? B4 C1 1.708(9) . ? B4 B8 1.749(11) . ? B4 B9 1.755(10) . ? B4 B5 1.767(10) . ? B5 C1 1.716(9) . ? B5 B9 1.751(11) . ? B5 B10 1.754(10) . ? B5 B6 1.760(11) . ? B6 C2 1.738(9) . ? B6 C1 1.746(8) . ? B6 B10 1.768(10) . ? B6 B11 1.792(10) . ? B7 C2 1.723(9) . ? B7 B8 1.774(11) . ? B7 B12 1.781(10) . ? B7 B11 1.787(10) . ? B8 B12 1.766(11) . ? B8 B9 1.794(11) . ? B9 B12 1.762(12) . ? B9 B10 1.769(11) . ? B10 B11 1.767(11) . ? B10 B12 1.783(11) . ? B11 C2 1.715(8) . ? B11 B12 1.789(11) . ? B15 C3 1.702(12) . ? B15 C4 1.709(11) . ? B15 B16 1.753(12) . ? B15 B21 1.769(11) . ? B15 B22 1.774(12) . ? B16 C3 1.721(10) . ? B16 B23 1.735(12) . ? B16 B22 1.763(13) . ? B16 B17 1.769(13) . ? B17 C3 1.724(10) . ? B17 B18 1.761(11) . ? B17 B23 1.766(14) . ? B17 B19 1.784(12) . ? B18 C4 1.719(12) . ? B18 B19 1.759(13) . ? B18 C3 1.764(10) . ? B18 B20 1.811(13) . ? B19 B23 1.756(14) . ? B19 B24 1.766(16) . ? B19 B20 1.786(13) . ? B20 C4 1.680(11) . ? B20 B21 1.722(14) . ? B20 B24 1.758(15) . ? B21 C4 1.639(12) . ? B21 B22 1.739(12) . ? B21 B24 1.771(14) . ? B22 B24 1.761(15) . ? B22 B23 1.791(14) . ? B23 B24 1.784(13) . ? C1 C2 1.711(8) . ? C3 C4 1.696(8) . ? C5 C10 1.362(8) . ? C5 C6 1.380(8) . ? C6 C7 1.359(10) . ? C7 C8 1.380(12) . ? C8 C9 1.397(12) . ? C9 C10 1.339(10) . ? C11 C16 1.368(8) . ? C11 C12 1.400(8) . ? C12 C13 1.374(9) . ? C13 C14 1.395(10) . ? C14 C15 1.357(10) . ? C15 C16 1.374(8) . ? C17 C18 1.376(9) . ? C17 C21 1.405(9) . ? C17 C22 1.514(9) . ? C18 C23 1.476(9) . ? C18 C19 1.492(10) . ? C19 C20 1.399(10) . ? C19 C24 1.521(10) . ? C20 C21 1.446(10) . ? C20 C25 1.461(10) . ? C21 C26 1.490(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C18 Rh1 C19 40.1(3) . . ? C18 Rh1 C20 65.1(3) . . ? C19 Rh1 C20 37.3(3) . . ? C18 Rh1 C21 62.0(3) . . ? C19 Rh1 C21 61.9(3) . . ? C20 Rh1 C21 38.3(3) . . ? C18 Rh1 C17 36.5(2) . . ? C19 Rh1 C17 63.1(3) . . ? C20 Rh1 C17 64.0(3) . . ? C21 Rh1 C17 36.9(2) . . ? C18 Rh1 S1 102.9(2) . . ? C19 Rh1 S1 139.9(3) . . ? C20 Rh1 S1 160.1(2) . . ? 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0.11863 0.00704 0.05212 0.00372 AFIX 43 H15A 2 0.342845 0.515133 0.869421 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.340512 0.681488 0.858014 11.00000 0.08616 0.03346 = 0.07496 0.00382 0.03169 0.00369 AFIX 43 H16A 2 0.344275 0.678086 0.824250 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.569264 1.055485 0.741869 11.00000 0.07812 0.05341 = 0.06075 0.01934 0.03612 0.00249 C18 1 0.628915 0.966472 0.745318 11.00000 0.06654 0.09693 = 0.06588 0.02608 0.03785 0.00283 C19 1 0.580540 0.875566 0.712754 11.00000 0.12424 0.07041 = 0.05869 0.01462 0.06251 0.01629 C20 1 0.491142 0.910902 0.693381 11.00000 0.09237 0.09292 = 0.04063 0.00772 0.02956 -0.00820 C21 1 0.486231 1.025155 0.710524 11.00000 0.07861 0.07156 = 0.06155 0.03615 0.03175 0.01807 C22 1 0.593235 1.170071 0.764664 11.00000 0.13391 0.07513 = 0.10656 0.01016 0.05845 -0.03340 AFIX 137 H22A 2 0.624157 1.161761 0.798986 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.538289 1.212807 0.763406 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.632462 1.208318 0.746057 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.725653 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