# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_ytt #TrackingRef 'compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C50 H102 Ce4 Mn4 N10 Na2 O152 P4 W30' _chemical_formula_sum 'C50 H102 Ce4 Mn4 N10 Na2 O152 P4 W30' _chemical_formula_weight 9740.94 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.369(5) _cell_length_b 15.403(5) _cell_length_c 20.104(5) _cell_angle_alpha 84.835(5) _cell_angle_beta 89.828(5) _cell_angle_gamma 74.460(5) _cell_volume 4566(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.473 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4196.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.189 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36999 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0610 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1249 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.43 _diffrn_reflns_theta_max 28.47 _reflns_number_total 23074 _reflns_number_gt 12915 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0918P)^2^+205.7320P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21938 _refine_ls_number_parameters 1112 _refine_ls_number_restraints 67 _refine_ls_R_factor_all 0.1199 _refine_ls_R_factor_gt 0.0694 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1890 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1677 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.862 _refine_ls_restrained_S_all 0.861 _refine_ls_shift/su_max 0.130 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.112 0.388 1.000 916.5 77.3 2 0.443 0.569 0.359 10.3 4.9 3 0.557 0.431 0.641 10.3 8.2 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W15 W 0.73096(5) -0.87803(5) 1.48225(4) 0.01612(17) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.88075(5) -0.73004(5) 1.47985(4) 0.01665(17) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.04839(5) -0.75113(5) 1.36902(4) 0.01879(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.94101(5) -1.05957(5) 1.25268(4) 0.02101(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.07833(5) -0.92275(5) 1.25027(4) 0.02162(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.56760(5) -0.70544(5) 1.36079(4) 0.01827(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.54956(6) -0.52602(6) 1.21977(5) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.76012(5) -1.03736(5) 1.37390(4) 0.01832(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.59544(5) -0.86368(5) 1.25302(5) 0.02155(18) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.88562(5) -0.57823(5) 1.24583(5) 0.02291(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.72002(5) -0.55636(5) 1.35752(4) 0.01900(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.91534(6) -0.75284(6) 1.12614(5) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.77758(6) -0.88837(6) 1.12939(5) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce 0.64025(8) -0.36248(7) 1.49849(7) 0.0244(3) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.57670(6) -0.68770(6) 1.10984(5) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.71866(6) -0.54933(6) 1.10585(5) 0.0293(2) Uani 1 1 d . . . Ce1 Ce 0.35328(10) -0.30881(10) 1.13822(8) 0.0402(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.7361(3) -0.7151(3) 1.2406(2) 0.0128(9) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.93069(18) -1.06923(17) 1.50095(15) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 1.09486(19) -1.08616(18) 1.39160(15) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.9144(3) -0.9040(3) 1.3742(2) 0.0091(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5845(13) 0.0503(13) 1.6740(11) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.5938(13) -0.0163(13) 1.6262(12) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6071(14) -0.1444(12) 1.5353(11) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5189(15) -0.0310(15) 1.5972(12) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4620 0.0036 1.6080 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1096(19) 0.0007(17) 1.0478(13) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1160 0.0575 1.0327 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.093(2) -0.161(2) 1.0996(17) 0.072(11) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0872 -0.2158 1.1193 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5253(14) -0.0960(14) 1.5520(14) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4734 -0.1056 1.5338 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9490(14) -0.3197(16) 1.3949(13) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.9626 -0.2662 1.3796 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9771(16) -0.4739(15) 1.3984(14) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.0093 -0.5297 1.3852 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9970(16) -0.3971(17) 1.3710(16) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.8783(16) -0.3148(15) 1.4423(13) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8451 -0.2602 1.4568 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O72 O 0.9554(9) -0.6470(9) 1.3105(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.8096(9) -0.6517(9) 1.0903(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.6815(10) -0.7777(11) 1.0915(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.9453(12) -0.5015(11) 1.2238(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.8040(8) -0.5106(9) 1.3049(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.551(4) -0.482(3) 1.506(3) 0.25(3) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.5176(9) -0.9233(11) 1.2331(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.8075(8) -0.6313(8) 1.4129(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.698(2) -0.5179(15) 1.5702(18) 0.135(14) Uani 1 1 d . . . O63 O 1.1313(9) -0.6940(9) 1.3585(8) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.5006(10) -0.6956(11) 1.0483(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8185(9) -0.9140(8) 1.3870(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.8592(11) -0.8291(11) 1.0816(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.5097(14) -0.3316(14) 1.0876(11) 0.066(6) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.9427(9) -0.9265(8) 1.3027(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.6317(9) -0.5057(8) 1.2803(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6843(11) -0.2923(9) 1.3867(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.9455(10) -1.1507(10) 1.2080(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6460(10) -0.6108(10) 1.0651(8) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.6999(11) -0.3337(13) 1.6157(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8010(10) -0.3907(11) 1.5089(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.5232(9) -0.6113(9) 1.2836(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.6843(15) -0.1292(13) 1.5620(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7411 -0.1627 1.5501 0.029 Uiso 1 1 calc R . . O50 O 0.4895(11) -0.3059(13) 1.4381(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.9791(8) -0.6931(8) 1.4426(7) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.6975(9) -0.9746(8) 1.4468(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.8636(10) -0.9662(9) 1.1810(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3559(14) -0.1796(15) 1.0473(11) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8000(9) -0.7793(8) 1.1990(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3896(14) -0.4521(13) 1.0743(10) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7845(8) -0.6608(8) 1.2774(7) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.4761(10) -0.6666(10) 1.4088(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6410(9) -0.6314(9) 1.3752(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.2426(13) -0.2957(15) 1.0370(10) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5528(9) -0.7599(9) 1.1842(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.6687(8) -0.6455(8) 1.1870(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2235(13) -0.1838(13) 1.1593(10) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9850(10) -0.7325(12) 1.0641(10) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.2163(11) -1.1984(11) 1.3668(10) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6796(11) -0.4709(9) 1.4088(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8313(8) -0.9483(8) 1.5292(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8497(10) -0.6598(9) 1.5452(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7293(11) -0.4692(12) 1.0433(10) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6583(10) -0.8543(9) 1.5470(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6366(9) -0.7969(10) 1.4150(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6779(9) -0.7618(9) 1.2832(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.9885(10) -0.8428(11) 1.1796(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.1043(9) -0.8458(8) 1.4224(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7805(10) -0.7769(8) 1.4755(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9818(8) -0.9757(8) 1.4269(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5215(9) -0.7839(8) 1.3095(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0523(8) -1.1668(8) 1.4730(7) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8640(13) -0.3922(12) 1.4637(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8507(9) -1.0993(9) 1.4285(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6609(9) -0.9395(9) 1.3185(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9264(9) -0.6665(9) 1.1849(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6876(11) -0.9003(10) 1.1911(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6995(10) -1.1181(9) 1.3671(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0362(10) -1.0162(9) 1.2132(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6129(11) -0.2021(10) 1.4884(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.1701(10) -0.9195(11) 1.2017(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0600(9) -0.8110(9) 1.2910(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0064(9) -1.1161(9) 1.3248(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7881(9) -0.5284(9) 1.1747(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1303(8) -0.9928(9) 1.3222(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8243(9) -1.0445(9) 1.2953(7) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.7610(11) -0.9531(11) 1.0678(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4584(11) -0.4332(10) 1.2188(8) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.1606(13) -0.1320(13) 1.1173(12) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.6771(15) -0.0693(16) 1.6030(13) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7301 -0.0594 1.6188 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0661(15) -0.4003(14) 1.3230(13) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9107(17) -0.4709(15) 1.4450(14) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8988 -0.5241 1.4631 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5086(18) 0.125(2) 1.6751(16) 0.065(10) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4619 0.1358 1.6436 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.039(2) -0.026(2) 1.0246(18) 0.068(10) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0801(17) -0.3230(18) 1.2935(15) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0436 -0.2682 1.3053 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.3255(19) -0.2904(19) 1.2629(13) 0.101(9) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.168(2) -0.0503(17) 1.0904(15) 0.062(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2175 -0.0306 1.1031 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.506(2) 0.181(2) 1.7231(18) 0.075(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4586 0.2339 1.7222 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.027(2) -0.111(2) 1.0518(18) 0.072(10) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.0211 -0.1323 1.0387 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.647(2) 0.039(2) 1.724(2) 0.081(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6966 -0.0119 1.7259 0.097 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.8142(8) -0.3917(8) 0.9764(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9232(8) -0.8109(8) 1.3848(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5035(11) -0.5907(11) 1.1586(9) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.566(2) 0.1642(15) 1.7709(13) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5567(19) 0.2192(19) 1.8160(15) 0.099(8) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.642(2) 0.099(2) 1.769(2) 0.114(19) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6892 0.0944 1.7990 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.147(2) -0.3209(18) 1.2459(19) 0.073(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.1584 -0.2668 1.2293 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1959(14) -0.4032(14) 1.2249(14) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.2515(12) -0.4041(12) 1.1710(14) 0.075(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.182(3) -0.476(2) 1.252(2) 0.087(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.2153 -0.5311 1.2380 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.118(3) -0.4783(19) 1.301(3) 0.111(18) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.1116 -0.5337 1.3191 0.133 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.6193(10) -0.4779(10) 1.1563(8) 0.035(4) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W15 0.0114(3) 0.0129(3) 0.0212(4) 0.0011(3) -0.0038(3) 0.0008(3) W14 0.0166(4) 0.0102(3) 0.0208(4) -0.0014(3) -0.0068(3) 0.0006(3) W13 0.0143(4) 0.0154(4) 0.0262(5) 0.0003(3) -0.0054(3) -0.0038(3) W12 0.0208(4) 0.0161(4) 0.0241(5) -0.0058(3) -0.0046(3) 0.0000(3) W11 0.0158(4) 0.0220(4) 0.0242(5) -0.0019(4) -0.0007(3) -0.0002(3) W10 0.0120(3) 0.0173(4) 0.0212(4) 0.0024(3) -0.0038(3) 0.0023(3) W9 0.0242(4) 0.0207(4) 0.0277(5) 0.0025(4) -0.0088(4) 0.0025(3) W8 0.0159(4) 0.0119(3) 0.0266(5) -0.0002(3) -0.0065(3) -0.0031(3) W7 0.0184(4) 0.0186(4) 0.0263(5) 0.0005(3) -0.0081(3) -0.0032(3) W6 0.0221(4) 0.0192(4) 0.0262(5) 0.0033(4) -0.0057(4) -0.0051(3) W5 0.0214(4) 0.0103(3) 0.0222(5) -0.0012(3) -0.0078(3) 0.0012(3) W4 0.0225(4) 0.0295(4) 0.0208(5) 0.0011(4) -0.0014(3) -0.0007(3) W3 0.0260(4) 0.0238(4) 0.0226(5) -0.0037(4) -0.0067(4) -0.0004(3) Ce2 0.0196(5) 0.0198(5) 0.0319(7) -0.0058(5) 0.0003(5) -0.0011(4) W2 0.0268(4) 0.0258(4) 0.0257(5) 0.0008(4) -0.0096(4) 0.0000(3) W1 0.0308(5) 0.0258(4) 0.0264(5) 0.0060(4) -0.0070(4) -0.0018(4) Ce1 0.0348(7) 0.0390(8) 0.0387(9) -0.0007(7) -0.0078(6) 0.0030(6) P2 0.018(2) 0.007(2) 0.011(2) -0.0001(18) -0.0012(19) 0.0008(17) Mn2 0.0128(13) 0.0109(13) 0.0216(16) 0.0017(12) -0.0087(12) -0.0020(10) Mn1 0.0177(14) 0.0147(14) 0.0198(17) -0.0035(12) -0.0037(12) 0.0012(11) P1 0.0066(19) 0.0063(19) 0.014(2) -0.0023(18) -0.0018(17) -0.0006(15) C25 0.015(9) 0.025(10) 0.024(12) -0.001(9) 0.006(8) 0.000(8) C24 0.015(9) 0.022(10) 0.045(15) -0.008(10) -0.017(9) -0.003(8) N5 0.053(13) 0.015(9) 0.054(15) -0.013(9) 0.016(11) -0.007(8) C23 0.024(11) 0.030(12) 0.044(15) 0.007(11) -0.005(10) -0.012(9) C22 0.063(18) 0.038(14) 0.033(15) 0.004(12) -0.012(13) -0.021(13) C21 0.06(2) 0.047(18) 0.08(3) 0.035(17) -0.032(19) 0.015(15) C20 0.013(10) 0.025(11) 0.061(18) 0.000(11) -0.010(10) 0.000(8) C19 0.018(10) 0.042(13) 0.052(17) -0.013(12) -0.005(11) -0.013(9) C18 0.040(14) 0.023(11) 0.053(18) -0.016(11) 0.013(12) -0.008(10) C17 0.028(13) 0.036(14) 0.08(2) -0.025(15) 0.001(14) 0.007(10) C16 0.038(13) 0.028(12) 0.041(15) -0.027(11) 0.009(11) 0.005(10) O72 0.030(8) 0.025(7) 0.010(7) -0.003(6) 0.007(6) 0.001(6) O71 0.022(7) 0.026(8) 0.025(9) 0.006(7) 0.007(6) 0.008(6) O70 0.025(8) 0.037(9) 0.040(11) 0.003(8) 0.005(7) 0.015(7) O69 0.054(11) 0.041(9) 0.036(10) 0.011(8) -0.014(9) -0.028(8) O68 0.013(6) 0.025(7) 0.036(9) 0.001(7) -0.011(6) -0.009(5) O67 0.36(7) 0.16(3) 0.32(6) -0.13(4) 0.26(6) -0.19(4) O66 0.014(7) 0.048(10) 0.054(12) -0.016(9) -0.020(7) 0.000(6) O65 0.021(7) 0.021(7) 0.007(7) 0.007(5) -0.003(5) -0.010(5) O64 0.19(3) 0.034(13) 0.16(3) -0.025(16) 0.07(3) -0.005(16) O63 0.027(3) 0.027(3) 0.027(3) -0.0020(10) 0.0009(10) -0.0075(13) O62 0.033(9) 0.054(10) 0.024(9) 0.000(8) -0.014(7) -0.009(8) O61 0.017(7) 0.008(6) 0.048(10) 0.002(6) -0.010(7) -0.003(5) O60 0.037(9) 0.041(9) 0.036(10) -0.003(8) -0.018(8) -0.006(7) O59 0.066(6) 0.066(6) 0.066(6) -0.0060(11) 0.0016(10) -0.0171(18) O58 0.025(7) 0.013(6) 0.015(7) 0.002(5) 0.000(6) -0.001(5) O57 0.019(7) 0.013(6) 0.029(9) 0.003(6) -0.002(6) 0.002(5) O56 0.053(10) 0.013(7) 0.051(12) -0.006(7) 0.008(9) -0.014(7) O55 0.033(9) 0.035(9) 0.043(10) -0.029(8) 0.010(8) -0.009(7) O54 0.031(4) 0.031(4) 0.031(4) -0.0034(11) 0.0009(10) -0.0091(13) O53 0.026(9) 0.071(12) 0.053(12) -0.009(10) 0.008(8) -0.026(9) O52 0.025(8) 0.052(10) 0.054(12) -0.002(9) 0.016(8) -0.014(8) O51 0.017(7) 0.026(7) 0.028(9) -0.011(7) 0.003(6) 0.004(6) C15 0.036(12) 0.023(10) 0.017(11) -0.002(9) 0.002(9) -0.014(9) O50 0.032(9) 0.066(12) 0.039(11) -0.007(10) -0.012(8) 0.008(8) O49 0.018(3) 0.018(3) 0.019(3) -0.0019(10) -0.0002(10) -0.0051(12) O48 0.021(7) 0.012(6) 0.038(9) 0.000(6) 0.003(6) -0.005(5) O47 0.036(8) 0.032(8) 0.012(7) -0.013(6) 0.003(6) -0.008(6) O46 0.050(12) 0.078(15) 0.068(16) -0.001(12) -0.013(11) 0.008(11) O45 0.027(8) 0.011(6) 0.042(10) -0.001(6) -0.005(7) 0.001(5) O44 0.064(13) 0.056(12) 0.055(14) 0.000(11) -0.017(11) 0.013(10) O43 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0013(10) -0.0003(10) -0.0049(12) O42 0.029(8) 0.035(8) 0.034(10) 0.004(7) 0.008(7) -0.016(7) O41 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0021(10) 0.0005(10) -0.0056(13) O40 0.055(13) 0.079(15) 0.055(14) 0.006(12) -0.037(11) 0.008(11) O39 0.025(7) 0.021(7) 0.036(9) -0.001(7) -0.010(7) -0.011(6) O38 0.012(6) 0.020(7) 0.024(8) -0.005(6) 0.002(6) 0.004(5) O37 0.050(12) 0.058(12) 0.043(12) 0.005(10) -0.007(10) -0.003(9) O36 0.021(8) 0.054(11) 0.064(13) -0.001(10) 0.015(8) -0.016(7) O35 0.029(9) 0.043(10) 0.060(13) -0.019(9) 0.001(9) 0.011(7) O34 0.048(10) 0.022(8) 0.038(10) 0.005(7) -0.009(8) -0.015(7) O33 0.018(6) 0.011(6) 0.019(8) 0.003(5) -0.004(6) -0.002(5) O32 0.045(9) 0.014(7) 0.029(9) -0.010(6) -0.017(7) 0.005(6) O31 0.039(10) 0.044(10) 0.056(13) 0.016(9) -0.004(9) -0.009(8) O30 0.033(8) 0.028(8) 0.021(8) 0.003(7) -0.003(7) -0.004(6) O29 0.019(7) 0.039(8) 0.010(7) 0.006(6) 0.003(6) -0.009(6) O28 0.021(3) 0.020(3) 0.021(3) -0.0022(10) -0.0002(10) -0.0058(12) O27 0.028(8) 0.047(10) 0.024(9) -0.002(8) -0.005(7) -0.006(7) O26 0.028(7) 0.011(6) 0.027(8) 0.005(6) 0.003(6) -0.006(5) O25 0.044(9) 0.013(6) 0.009(7) 0.002(6) -0.004(6) -0.003(6) O24 0.016(6) 0.010(6) 0.027(8) -0.002(6) -0.006(6) 0.005(5) O23 0.023(7) 0.021(7) 0.006(7) -0.001(5) 0.004(5) 0.001(5) O22 0.016(6) 0.012(6) 0.024(8) 0.003(6) -0.002(6) -0.001(5) N4 0.031(10) 0.029(10) 0.043(13) 0.013(9) -0.010(9) -0.013(8) O21 0.020(7) 0.020(7) 0.025(8) -0.002(6) -0.005(6) -0.003(5) O20 0.029(8) 0.026(7) 0.015(8) 0.001(6) 0.004(6) -0.006(6) O19 0.028(8) 0.025(7) 0.019(8) 0.006(6) -0.010(6) -0.003(6) O18 0.038(9) 0.021(8) 0.057(12) 0.001(8) -0.010(9) -0.006(7) O17 0.038(9) 0.012(7) 0.045(11) 0.005(7) -0.007(8) -0.005(6) O16 0.027(8) 0.017(7) 0.055(12) -0.018(7) -0.004(8) 0.004(6) O15 0.039(9) 0.025(8) 0.045(11) -0.007(8) -0.011(8) -0.002(7) O14 0.027(8) 0.046(10) 0.032(10) 0.003(8) -0.006(7) -0.006(7) O13 0.017(7) 0.030(8) 0.020(8) -0.004(6) 0.000(6) 0.000(6) O12 0.029(8) 0.017(7) 0.040(10) -0.012(7) 0.001(7) -0.004(6) O11 0.021(7) 0.032(8) 0.030(9) -0.002(7) -0.018(7) -0.008(6) O10 0.012(6) 0.035(8) 0.026(8) -0.014(7) 0.002(6) -0.003(6) O9 0.024(3) 0.024(3) 0.024(3) -0.0026(10) 0.0000(10) -0.0066(13) O8 0.044(10) 0.035(9) 0.049(12) -0.009(9) -0.015(9) 0.005(8) O7 0.037(4) 0.037(4) 0.037(4) -0.0033(11) 0.0005(10) -0.0093(14) N3 0.022(10) 0.033(11) 0.067(16) -0.020(11) -0.021(10) 0.002(8) C14 0.027(12) 0.042(14) 0.048(17) -0.010(13) 0.002(11) -0.010(10) C13 0.027(11) 0.018(10) 0.053(17) 0.006(11) -0.007(11) -0.002(8) C12 0.049(15) 0.024(12) 0.058(19) 0.003(12) -0.016(14) -0.016(11) C11 0.034(15) 0.09(2) 0.07(2) -0.060(19) -0.013(15) 0.007(14) C10 0.053(19) 0.06(2) 0.09(3) 0.016(18) 0.028(18) -0.012(15) C9 0.037(14) 0.046(15) 0.06(2) -0.012(15) 0.028(14) -0.001(12) O6 0.11(2) 0.12(2) 0.065(18) -0.015(16) 0.005(16) 0.001(17) C8 0.11(3) 0.023(13) 0.040(18) -0.012(13) -0.004(17) 0.018(14) C7 0.055(19) 0.06(2) 0.09(3) -0.030(19) -0.045(19) 0.022(15) C6 0.06(2) 0.08(2) 0.08(3) -0.03(2) 0.016(18) 0.000(17) C5 0.05(2) 0.06(2) 0.12(3) -0.01(2) -0.03(2) 0.003(16) Na1 0.077(8) 0.057(7) 0.052(8) 0.004(6) -0.001(6) -0.040(6) O5 0.020(6) 0.017(6) 0.015(7) 0.014(5) -0.011(6) -0.011(5) O4 0.037(4) 0.038(4) 0.038(4) -0.0048(11) 0.0005(10) -0.0098(14) N2 0.11(2) 0.035(12) 0.058(17) -0.023(12) -0.036(16) -0.022(14) O3 0.099(8) 0.099(8) 0.099(8) -0.0095(13) 0.0021(10) -0.026(2) C4 0.08(3) 0.08(2) 0.16(4) -0.08(3) -0.09(3) 0.03(2) C3 0.10(3) 0.029(15) 0.09(3) 0.005(16) 0.04(2) -0.020(16) N1 0.036(12) 0.035(12) 0.09(2) -0.011(12) 0.030(13) -0.011(9) O2 0.033(10) 0.038(10) 0.14(2) 0.007(12) 0.044(12) -0.001(8) C2 0.09(3) 0.06(2) 0.11(4) -0.03(2) 0.06(3) -0.02(2) C1 0.11(3) 0.016(14) 0.20(5) 0.00(2) 0.04(3) -0.004(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W15 O30 1.713(15) . ? W15 O33 1.836(12) . ? W15 O48 1.895(13) . ? W15 O25 1.903(13) . ? W15 O29 2.057(13) . ? W15 O61 2.358(16) . ? W14 O32 1.761(14) . ? W14 O22 1.828(12) 2_738 ? W14 O25 1.874(14) . ? W14 O49 1.884(12) . ? W14 O65 2.029(12) . ? W14 O5 2.370(14) . ? W13 O63 1.735(14) . ? W13 O26 1.752(13) . ? W13 O13 1.875(14) . ? W13 O49 1.959(13) . ? W13 O72 2.107(13) . ? W13 O5 2.355(11) . ? W12 O55 1.720(14) . ? W12 O12 1.784(15) . ? W12 O16 1.907(16) . ? W12 O9 1.952(14) . ? W12 O47 2.069(15) . ? W12 O58 2.370(13) . ? W11 O14 1.722(16) . ? W11 O10 1.777(15) . ? W11 O13 1.924(14) . ? W11 O16 1.934(14) . ? W11 O27 2.055(15) . ? W11 O58 2.345(13) . ? W10 O42 1.706(15) . ? W10 O29 1.796(13) . ? W10 O41 1.846(13) . ? W10 O23 1.928(13) . ? W10 O51 2.011(14) . ? W10 O28 2.345(14) . ? W9 O7 1.711(16) . ? W9 O4 1.900(16) . ? W9 O57 1.862(14) . ? W9 O51 1.876(15) . ? W9 O1 1.890(16) . ? W9 O38 2.362(12) . ? W8 O17 1.757(14) . ? W8 O21 1.779(13) . ? W8 O9 1.856(14) . ? W8 O48 1.938(14) . ? W8 O20 2.076(14) . ? W8 O61 2.344(12) . ? W7 O66 1.759(14) . ? W7 O20 1.793(14) . ? W7 O18 1.888(18) . ? W7 O23 1.893(12) . ? W7 O39 1.986(14) . ? W7 O28 2.383(13) . ? W6 O69 1.708(15) . ? W6 O72 1.765(14) . ? W6 O19 1.892(15) . ? W6 O68 1.893(15) . ? W6 O11 2.020(13) . ? W6 O43 2.312(12) . ? W5 O34 1.727(16) . ? W5 O65 1.824(12) . ? W5 O41 1.900(13) . ? W5 O68 1.905(14) . ? W5 O57 2.021(13) . ? W5 O43 2.401(13) . ? W4 O36 1.703(16) . ? W4 O27 1.801(15) . ? W4 O19 1.897(14) . ? W4 O60 1.915(15) . ? W4 O71 2.009(13) . ? W4 O45 2.391(15) . ? W3 O8 1.718(17) . ? W3 O47 1.788(15) . ? W3 O18 1.889(17) . ? W3 O60 1.944(17) . ? W3 O70 2.023(14) . ? W3 O45 2.374(14) . ? Ce2 O15 2.382(15) . ? Ce2 O52 2.398(15) . ? Ce2 O50 2.519(16) . ? Ce2 O34 2.530(16) . ? Ce2 O56 2.574(17) . ? Ce2 O42 2.565(15) 2_648 ? Ce2 O67 2.57(3) . ? Ce2 O64 2.62(3) . ? Ce2 O53 2.647(19) . ? W2 O62 1.739(15) . ? W2 O39 1.877(14) . ? W2 O70 1.882(14) . ? W2 O54 1.956(15) . ? W2 O4 1.953(16) . ? W2 O38 2.349(13) . ? W1 O31 1.720(17) . ? W1 O11 1.853(13) . ? W1 O71 1.855(13) . ? W1 O54 1.878(15) . ? W1 O1 1.965(16) . ? W1 O38 2.369(14) . ? Ce1 O3 2.43(3) 2_658 ? Ce1 O37 2.439(19) . ? Ce1 O2 2.467(17) 1_455 ? Ce1 O59 2.56(2) . ? Ce1 O6 2.57(3) . ? Ce1 O46 2.59(2) . ? Ce1 O7 2.589(16) . ? Ce1 O44 2.58(2) . ? Ce1 O40 2.614(18) . ? P2 O43 1.500(13) . ? P2 O45 1.505(15) . ? P2 O28 1.510(14) . ? P2 O38 1.609(14) . ? Mn2 O21 2.070(14) . ? Mn2 O26 2.094(13) 2_738 ? Mn2 O22 2.171(13) . ? Mn2 O33 2.187(13) . ? Mn2 O24 2.255(13) 2_738 ? Mn2 O24 2.263(14) . ? Mn1 O10 2.089(15) . ? Mn1 O12 2.079(15) . ? Mn1 O33 2.143(13) 2_738 ? Mn1 O22 2.170(13) . ? Mn1 O24 2.246(13) . ? Mn1 O35 2.267(15) . ? P1 O5 1.509(12) . ? P1 O61 1.539(13) . ? P1 O58 1.543(14) . ? P1 O24 1.611(13) . ? C25 C5 1.36(4) . ? C25 C11 1.41(3) . ? C25 C24 1.45(3) . ? C24 C23 1.37(3) . ? C24 C14 1.42(3) . ? N5 C20 1.34(3) . ? N5 C15 1.39(3) . ? N5 O15 1.34(2) . ? C23 C20 1.40(3) . ? C22 C8 1.29(4) . ? C22 C10 1.35(4) . ? C21 N3 1.30(4) . ? C21 C6 1.41(4) . ? C19 C17 1.35(3) . ? C19 C16 1.43(3) . ? C18 C12 1.38(3) . ? C18 C17 1.37(3) . ? C17 C13 1.43(4) . ? C16 N4 1.31(3) . ? O67 O67 1.82(10) 2_648 ? O52 N4 1.32(2) . ? C15 C14 1.27(3) . ? O42 Ce2 2.565(15) 2_648 ? O37 N3 1.32(2) . ? O33 Mn1 2.143(13) 2_738 ? O31 Na1 2.34(2) . ? O26 Mn2 2.094(13) 2_738 ? O24 Mn2 2.255(13) 2_738 ? O22 W14 1.828(12) 2_738 ? N4 C12 1.32(3) . ? N3 C8 1.36(3) . ? C13 C9 1.35(3) . ? C13 C1 1.36(4) . ? C11 C7 1.34(4) . ? C10 C6 1.44(4) . ? C10 C10 1.55(7) 2_557 ? C9 C3 1.41(4) . ? C7 N2 1.30(3) . ? C5 C4 1.35(5) . ? N2 O3 1.28(3) . ? N2 C4 1.31(4) . ? O3 Ce1 2.43(3) 2_658 ? C3 N1 1.39(3) . ? N1 C2 1.28(4) . ? N1 O2 1.38(3) . ? O2 Ce1 2.467(17) 1_655 ? C2 C1 1.38(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O30 W15 O33 99.3(6) . . ? O30 W15 O48 102.5(6) . . ? O33 W15 O48 96.3(6) . . ? O30 W15 O25 101.8(6) . . ? O33 W15 O25 91.2(6) . . ? O48 W15 O25 153.0(6) . . ? O30 W15 O29 91.6(6) . . ? O33 W15 O29 168.6(5) . . ? O48 W15 O29 84.7(6) . . ? O25 W15 O29 83.1(6) . . ? O30 W15 O61 174.0(6) . . ? O33 W15 O61 84.9(5) . . ? O48 W15 O61 72.7(5) . . ? O25 W15 O61 82.3(5) . . ? O29 W15 O61 84.5(5) . . ? O32 W14 O22 99.9(6) . 2_738 ? O32 W14 O25 100.7(7) . . ? O22 W14 O25 92.0(5) 2_738 . ? O32 W14 O49 102.6(7) . . ? O22 W14 O49 96.5(5) 2_738 . ? O25 W14 O49 153.4(6) . . ? O32 W14 O65 91.0(6) . . ? O22 W14 O65 168.8(6) 2_738 . ? O25 W14 O65 83.5(5) . . ? O49 W14 O65 83.4(5) . . ? O32 W14 O5 174.1(6) . . ? O22 W14 O5 85.0(5) 2_738 . ? O25 W14 O5 82.3(5) . . ? O49 W14 O5 73.3(5) . . ? O65 W14 O5 84.3(5) . . ? O63 W13 O26 101.2(6) . . ? O63 W13 O13 101.3(6) . . ? O26 W13 O13 96.2(6) . . ? O63 W13 O49 102.3(6) . . ? O26 W13 O49 91.9(6) . . ? O13 W13 O49 153.0(5) . . ? O63 W13 O72 91.2(6) . . ? O26 W13 O72 167.2(6) . . ? O13 W13 O72 83.9(5) . . ? O49 W13 O72 82.6(5) . . ? O63 W13 O5 172.9(6) . . ? O26 W13 O5 84.0(5) . . ? O13 W13 O5 82.8(5) . . ? O49 W13 O5 72.5(5) . . ? O72 W13 O5 83.4(5) . . ? O55 W12 O12 99.8(7) . . ? O55 W12 O16 100.9(7) . . ? O12 W12 O16 94.5(7) . . ? O55 W12 O9 101.4(6) . . ? O12 W12 O9 95.3(6) . . ? O16 W12 O9 153.7(6) . . ? O55 W12 O47 94.3(7) . . ? O12 W12 O47 166.0(6) . . ? O16 W12 O47 82.4(6) . . ? O9 W12 O47 82.1(6) . . ? O55 W12 O58 173.0(6) . . ? O12 W12 O58 84.0(5) . . ? O16 W12 O58 72.8(5) . . ? O9 W12 O58 84.0(5) . . ? O47 W12 O58 82.0(5) . . ? O14 W11 O10 101.9(7) . . ? O14 W11 O13 100.6(7) . . ? O10 W11 O13 95.1(6) . . ? O14 W11 O16 101.9(7) . . ? O10 W11 O16 94.6(7) . . ? O13 W11 O16 153.0(6) . . ? O14 W11 O27 92.7(7) . . ? O10 W11 O27 165.4(6) . . ? O13 W11 O27 83.0(6) . . ? O16 W11 O27 81.3(6) . . ? O14 W11 O58 172.2(6) . . ? O10 W11 O58 84.5(5) . . ? O13 W11 O58 83.0(5) . . ? O16 W11 O58 73.0(6) . . ? O27 W11 O58 80.8(5) . . ? O42 W10 O29 102.2(7) . . ? O42 W10 O41 103.9(7) . . ? O29 W10 O41 92.0(6) . . ? O42 W10 O23 99.4(6) . . ? O29 W10 O23 94.0(6) . . ? O41 W10 O23 154.1(6) . . ? O42 W10 O51 94.6(6) . . ? O29 W10 O51 163.0(6) . . ? O41 W10 O51 81.7(6) . . ? O23 W10 O51 85.3(5) . . ? O42 W10 O28 171.5(6) . . ? O29 W10 O28 82.6(5) . . ? O41 W10 O28 82.8(5) . . ? O23 W10 O28 73.0(5) . . ? O51 W10 O28 81.1(5) . . ? O7 W9 O4 98.1(7) . . ? O7 W9 O57 105.1(7) . . ? O4 W9 O57 156.8(6) . . ? O7 W9 O51 105.1(7) . . ? O4 W9 O51 83.5(7) . . ? O57 W9 O51 89.1(6) . . ? O7 W9 O1 97.9(7) . . ? O4 W9 O1 95.2(7) . . ? O57 W9 O1 83.2(6) . . ? O51 W9 O1 156.9(6) . . ? O7 W9 O38 163.2(7) . . ? O4 W9 O38 71.0(6) . . ? O57 W9 O38 86.7(5) . . ? O51 W9 O38 86.7(5) . . ? O1 W9 O38 71.3(6) . . ? O17 W8 O21 101.1(6) . . ? O17 W8 O9 102.1(7) . . ? O21 W8 O9 97.5(6) . . ? O17 W8 O48 100.2(7) . . ? O21 W8 O48 91.2(6) . . ? O9 W8 O48 153.9(5) . . ? O17 W8 O20 90.9(6) . . ? O21 W8 O20 166.8(6) . . ? O9 W8 O20 85.0(6) . . ? O48 W8 O20 81.3(6) . . ? O17 W8 O61 170.8(6) . . ? O21 W8 O61 84.8(5) . . ? O9 W8 O61 84.0(6) . . ? O48 W8 O61 72.3(5) . . ? O20 W8 O61 82.6(5) . . ? O66 W7 O20 101.0(7) . . ? O66 W7 O18 102.5(7) . . ? O20 W7 O18 91.4(7) . . ? O66 W7 O23 98.3(7) . . ? O20 W7 O23 96.3(6) . . ? O18 W7 O23 156.0(6) . . ? O66 W7 O39 96.9(7) . . ? O20 W7 O39 162.0(6) . . ? O18 W7 O39 82.6(6) . . ? O23 W7 O39 83.2(6) . . ? O66 W7 O28 169.9(6) . . ? O20 W7 O28 84.7(5) . . ? O18 W7 O28 85.6(6) . . ? O23 W7 O28 72.6(5) . . ? O39 W7 O28 77.9(5) . . ? O69 W6 O72 101.1(7) . . ? O69 W6 O19 102.6(8) . . ? O72 W6 O19 91.6(6) . . ? O69 W6 O68 98.9(7) . . ? O72 W6 O68 94.2(6) . . ? O19 W6 O68 156.2(6) . . ? O69 W6 O11 95.0(7) . . ? O72 W6 O11 163.6(6) . . ? O19 W6 O11 81.9(6) . . ? O68 W6 O11 86.2(6) . . ? O69 W6 O43 170.3(7) . . ? O72 W6 O43 84.8(6) . . ? O19 W6 O43 84.8(5) . . ? O68 W6 O43 72.9(5) . . ? O11 W6 O43 79.5(5) . . ? O34 W5 O65 99.5(7) . . ? O34 W5 O41 102.4(7) . . ? O65 W5 O41 91.6(6) . . ? O34 W5 O68 102.0(7) . . ? O65 W5 O68 93.7(5) . . ? O41 W5 O68 153.8(6) . . ? O34 W5 O57 97.4(6) . . ? O65 W5 O57 162.9(5) . . ? O41 W5 O57 81.8(6) . . ? O68 W5 O57 85.8(5) . . ? O34 W5 O43 172.3(6) . . ? O65 W5 O43 83.2(5) . . ? O41 W5 O43 84.7(5) . . ? O68 W5 O43 70.6(5) . . ? O57 W5 O43 80.5(5) . . ? O36 W4 O27 102.9(8) . . ? O36 W4 O19 100.5(8) . . ? O27 W4 O19 91.0(6) . . ? O36 W4 O60 98.4(8) . . ? O27 W4 O60 95.8(7) . . ? O19 W4 O60 157.9(7) . . ? O36 W4 O71 94.0(7) . . ? O27 W4 O71 162.7(7) . . ? O19 W4 O71 82.3(6) . . ? O60 W4 O71 85.1(6) . . ? O36 W4 O45 170.7(7) . . ? O27 W4 O45 83.9(6) . . ? O19 W4 O45 85.4(6) . . ? O60 W4 O45 74.4(6) . . ? O71 W4 O45 79.7(5) . . ? O8 W3 O47 102.5(7) . . ? O8 W3 O18 102.5(8) . . ? O47 W3 O18 91.5(7) . . ? O8 W3 O60 97.8(8) . . ? O47 W3 O60 95.4(6) . . ? O18 W3 O60 156.5(7) . . ? O8 W3 O70 93.6(7) . . ? O47 W3 O70 163.9(7) . . ? O18 W3 O70 83.6(7) . . ? O60 W3 O70 83.6(7) . . ? O8 W3 O45 170.0(7) . . ? O47 W3 O45 84.7(5) . . ? O18 W3 O45 84.0(6) . . ? O60 W3 O45 74.4(6) . . ? O70 W3 O45 79.5(6) . . ? O15 Ce2 O52 94.2(6) . . ? O15 Ce2 O50 75.9(6) . . ? O52 Ce2 O50 154.6(6) . . ? O15 Ce2 O34 129.0(5) . . ? O52 Ce2 O34 83.5(6) . . ? O50 Ce2 O34 84.9(6) . . ? O15 Ce2 O56 64.4(5) . . ? O52 Ce2 O56 76.3(6) . . ? O50 Ce2 O56 78.3(6) . . ? O34 Ce2 O56 65.6(5) . . ? O15 Ce2 O42 83.9(5) . 2_648 ? O52 Ce2 O42 127.8(6) . 2_648 ? O50 Ce2 O42 75.1(5) . 2_648 ? O34 Ce2 O42 135.9(5) . 2_648 ? O56 Ce2 O42 142.7(5) . 2_648 ? O15 Ce2 O67 139.2(13) . . ? O52 Ce2 O67 126.5(14) . . ? O50 Ce2 O67 67.9(16) . . ? O34 Ce2 O67 66.7(9) . . ? O56 Ce2 O67 122.9(13) . . ? O42 Ce2 O67 69.4(9) 2_648 . ? O15 Ce2 O64 149.3(9) . . ? O52 Ce2 O64 73.7(9) . . ? O50 Ce2 O64 125.6(10) . . ? O34 Ce2 O64 78.5(8) . . ? O56 Ce2 O64 135.2(7) . . ? O42 Ce2 O64 82.0(8) 2_648 . ? O67 Ce2 O64 57.9(17) . . ? O15 Ce2 O53 78.1(6) . . ? O52 Ce2 O53 65.0(6) . . ? O50 Ce2 O53 132.9(6) . . ? O34 Ce2 O53 141.0(5) . . ? O56 Ce2 O53 123.0(5) . . ? O42 Ce2 O53 63.7(5) 2_648 . ? O67 Ce2 O53 113.6(14) . . ? O64 Ce2 O53 71.3(9) . . ? O62 W2 O39 104.5(7) . . ? O62 W2 O70 102.8(8) . . ? O39 W2 O70 91.4(7) . . ? O62 W2 O54 103.7(7) . . ? O39 W2 O54 151.7(6) . . ? O70 W2 O54 80.8(7) . . ? O62 W2 O4 101.6(7) . . ? O39 W2 O4 82.1(7) . . ? O70 W2 O4 155.6(7) . . ? O54 W2 O4 93.8(6) . . ? O62 W2 O38 168.4(6) . . ? O39 W2 O38 83.1(5) . . ? O70 W2 O38 85.5(6) . . ? O54 W2 O38 69.2(6) . . ? O4 W2 O38 70.4(6) . . ? O31 W1 O11 102.5(8) . . ? O31 W1 O71 104.4(8) . . ? O11 W1 O71 89.7(7) . . ? O31 W1 O54 102.7(8) . . ? O11 W1 O54 154.8(7) . . ? O71 W1 O54 82.7(7) . . ? O31 W1 O1 100.7(8) . . ? O11 W1 O1 82.5(7) . . ? O71 W1 O1 154.7(6) . . ? O54 W1 O1 94.3(6) . . ? O31 W1 O38 167.1(6) . . ? O11 W1 O38 85.6(6) . . ? O71 W1 O38 85.6(5) . . ? O54 W1 O38 69.9(6) . . ? O1 W1 O38 70.0(5) . . ? O3 Ce1 O37 85.4(8) 2_658 . ? O3 Ce1 O2 142.2(9) 2_658 1_455 ? O37 Ce1 O2 84.3(6) . 1_455 ? O3 Ce1 O59 66.2(8) 2_658 . ? O37 Ce1 O59 138.3(7) . . ? O2 Ce1 O59 136.7(6) 1_455 . ? O3 Ce1 O6 67.5(10) 2_658 . ? O37 Ce1 O6 66.3(8) . . ? O2 Ce1 O6 75.1(9) 1_455 . ? O59 Ce1 O6 122.6(8) . . ? O3 Ce1 O46 73.3(8) 2_658 . ? O37 Ce1 O46 74.3(6) . . ? O2 Ce1 O46 137.1(8) 1_455 . ? O59 Ce1 O46 68.7(7) . . ? O6 Ce1 O46 125.5(8) . . ? O3 Ce1 O7 80.7(7) 2_658 . ? O37 Ce1 O7 131.3(6) . . ? O2 Ce1 O7 79.2(6) 1_455 . ? O59 Ce1 O7 75.6(6) . . ? O6 Ce1 O7 65.2(7) . . ? O46 Ce1 O7 141.9(6) . . ? O3 Ce1 O44 134.6(8) 2_658 . ? O37 Ce1 O44 138.7(6) . . ? O2 Ce1 O44 69.1(7) 1_455 . ? O59 Ce1 O44 70.7(7) . . ? O6 Ce1 O44 130.5(8) . . ? O46 Ce1 O44 104.0(7) . . ? O7 Ce1 O44 75.2(6) . . ? O3 Ce1 O40 138.3(8) 2_658 . ? O37 Ce1 O40 75.5(7) . . ? O2 Ce1 O40 72.9(8) 1_455 . ? O59 Ce1 O40 105.3(7) . . ? O6 Ce1 O40 131.9(8) . . ? O46 Ce1 O40 65.9(7) . . ? O7 Ce1 O40 139.0(6) . . ? O44 Ce1 O40 67.0(6) . . ? O43 P2 O45 111.4(8) . . ? O43 P2 O28 115.1(8) . . ? O45 P2 O28 112.1(8) . . ? O43 P2 O38 106.9(7) . . ? O45 P2 O38 104.5(8) . . ? O28 P2 O38 106.1(7) . . ? O21 Mn2 O26 94.9(6) . 2_738 ? O21 Mn2 O22 93.9(5) . . ? O26 Mn2 O22 96.0(5) 2_738 . ? O21 Mn2 O33 96.3(5) . . ? O26 Mn2 O33 93.7(5) 2_738 . ? O22 Mn2 O33 165.3(5) . . ? O21 Mn2 O24 174.3(5) . 2_738 ? O26 Mn2 O24 90.5(5) 2_738 2_738 ? O22 Mn2 O24 87.2(5) . 2_738 ? O33 Mn2 O24 81.6(5) . 2_738 ? O21 Mn2 O24 92.0(5) . . ? O26 Mn2 O24 173.0(5) 2_738 . ? O22 Mn2 O24 82.2(5) . . ? O33 Mn2 O24 86.8(5) . . ? O24 Mn2 O24 82.7(5) 2_738 . ? O10 Mn1 O12 93.1(6) . . ? O10 Mn1 O33 92.4(5) . 2_738 ? O12 Mn1 O33 171.1(6) . 2_738 ? O10 Mn1 O22 171.6(5) . . ? O12 Mn1 O22 91.6(5) . . ? O33 Mn1 O22 82.1(5) 2_738 . ? O10 Mn1 O24 90.3(5) . . ? O12 Mn1 O24 90.1(5) . . ? O33 Mn1 O24 82.8(5) 2_738 . ? O22 Mn1 O24 82.6(5) . . ? O10 Mn1 O35 92.0(6) . . ? O12 Mn1 O35 95.4(6) . . ? O33 Mn1 O35 91.4(6) 2_738 . ? O22 Mn1 O35 94.6(6) . . ? O24 Mn1 O35 173.9(6) . . ? O5 P1 O61 113.0(7) . . ? O5 P1 O58 109.5(7) . . ? O61 P1 O58 110.2(8) . . ? O5 P1 O24 107.8(7) . . ? O61 P1 O24 107.3(7) . . ? O58 P1 O24 108.9(7) . . ? C5 C25 C11 117(2) . . ? C5 C25 C24 120(2) . . ? C11 C25 C24 123(2) . . ? C23 C24 C14 114(2) . . ? C23 C24 C25 121(2) . . ? C14 C24 C25 125.4(18) . . ? C20 N5 C15 120(2) . . ? C20 N5 O15 119(2) . . ? C15 N5 O15 120.8(18) . . ? C24 C23 C20 122(2) . . ? C8 C22 C10 122(3) . . ? N3 C21 C6 123(3) . . ? N5 C20 C23 119(2) . . ? C17 C19 C16 124(2) . . ? C12 C18 C17 122(2) . . ? C19 C17 C18 115(3) . . ? C19 C17 C13 123(3) . . ? C18 C17 C13 122(2) . . ? N4 C16 C19 115(2) . . ? W6 O72 W13 165.7(8) . . ? W1 O71 W4 148.5(9) . . ? W2 O70 W3 145.6(9) . . ? W6 O68 W5 124.3(7) . . ? O67 O67 Ce2 153(5) 2_648 . ? W5 O65 W14 165.9(7) . . ? P1 O61 W8 129.4(8) . . ? P1 O61 W15 127.4(8) . . ? W8 O61 W15 91.5(5) . . ? W4 O60 W3 120.2(9) . . ? P1 O58 W11 128.1(7) . . ? P1 O58 W12 127.0(7) . . ? W11 O58 W12 90.7(5) . . ? W9 O57 W5 147.6(7) . . ? W1 O54 W2 127.0(8) . . ? N4 O52 Ce2 131.8(14) . . ? W9 O51 W10 147.7(7) . . ? C14 C15 N5 120(2) . . ? W14 O49 W13 122.5(6) . . ? W15 O48 W8 122.9(7) . . ? W3 O47 W12 168.2(9) . . ? P2 O45 W3 132.0(8) . . ? P2 O45 W4 129.6(7) . . ? W3 O45 W4 89.2(5) . . ? P2 O43 W6 133.6(8) . . ? P2 O43 W5 126.3(7) . . ? W6 O43 W5 90.8(4) . . ? W10 O42 Ce2 166.4(9) . 2_648 ? W10 O41 W5 160.1(9) . . ? W2 O39 W7 149.6(8) . . ? P2 O38 W2 124.4(7) . . ? P2 O38 W9 122.0(8) . . ? W2 O38 W9 93.1(4) . . ? P2 O38 W1 122.8(7) . . ? W2 O38 W1 93.3(5) . . ? W9 O38 W1 92.8(4) . . ? N3 O37 Ce1 129.8(16) . . ? W5 O34 Ce2 170.0(9) . . ? W15 O33 Mn1 128.8(6) . 2_738 ? W15 O33 Mn2 128.9(7) . . ? Mn1 O33 Mn2 99.8(5) 2_738 . ? W1 O31 Na1 152.6(10) . . ? W10 O29 W15 166.0(8) . . ? P2 O28 W10 130.6(7) . . ? P2 O28 W7 129.3(8) . . ? W10 O28 W7 90.1(4) . . ? W4 O27 W11 167.5(9) . . ? W13 O26 Mn2 137.0(8) . 2_738 ? W14 O25 W15 149.7(8) . . ? P1 O24 Mn1 120.8(8) . . ? P1 O24 Mn2 121.4(7) . 2_738 ? Mn1 O24 Mn2 94.8(5) . 2_738 ? P1 O24 Mn2 121.4(7) . . ? Mn1 O24 Mn2 94.6(5) . . ? Mn2 O24 Mn2 97.3(5) 2_738 . ? W7 O23 W10 122.3(7) . . ? W14 O22 Mn1 128.2(7) 2_738 . ? W14 O22 Mn2 129.5(7) 2_738 . ? Mn1 O22 Mn2 99.5(5) . . ? C12 N4 C16 124(2) . . ? C12 N4 O52 118.9(19) . . ? C16 N4 O52 117(2) . . ? W8 O21 Mn2 136.2(7) . . ? W7 O20 W8 164.7(8) . . ? W6 O19 W4 156.0(8) . . ? W7 O18 W3 157.4(8) . . ? W12 O16 W11 121.8(8) . . ? N5 O15 Ce2 130.6(14) . . ? W13 O13 W11 148.6(8) . . ? W12 O12 Mn1 136.4(7) . . ? W1 O11 W6 148.7(8) . . ? W11 O10 Mn1 135.8(7) . . ? W8 O9 W12 147.8(8) . . ? W9 O7 Ce1 142.0(9) . . ? O37 N3 C21 120(2) . . ? O37 N3 C8 120(2) . . ? C21 N3 C8 120(2) . . ? C15 C14 C24 125(2) . . ? C9 C13 C1 115(3) . . ? C9 C13 C17 120(2) . . ? C1 C13 C17 124(3) . . ? N4 C12 C18 120(2) . . ? C7 C11 C25 118(3) . . ? C22 C10 C6 118(3) . . ? C22 C10 C10 130(3) . 2_557 ? C6 C10 C10 111(4) . 2_557 ? C13 C9 C3 123(2) . . ? C22 C8 N3 122(3) . . ? N2 C7 C11 122(3) . . ? C21 C6 C10 115(3) . . ? C25 C5 C4 123(3) . . ? P1 O5 W14 127.3(7) . . ? P1 O5 W13 129.6(8) . . ? W14 O5 W13 91.0(4) . . ? W9 O4 W2 125.1(8) . . ? O3 N2 C7 118(3) . . ? O3 N2 C4 120(3) . . ? C7 N2 C4 122(3) . . ? N2 O3 Ce1 136(2) . 2_658 ? N2 C4 C5 118(3) . . ? N1 C3 C9 117(2) . . ? C2 N1 O2 121(2) . . ? C2 N1 C3 119(3) . . ? O2 N1 C3 120(2) . . ? N1 O2 Ce1 130.6(17) . 1_655 ? N1 C2 C1 123(3) . . ? C13 C1 C2 121(3) . . ? W9 O1 W1 125.4(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.951 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 8.679 _refine_diff_density_min -5.080 _refine_diff_density_rms 0.546 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 933985'