# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.011(4) _cell_length_b 14.070(3) _cell_length_c 15.684(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 120.772(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3604.6(14) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 110 _cell_measurement_reflns_used 9957 _cell_measurement_theta_min 2.49 _cell_measurement_theta_max 35.65 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.320 _exptl_crystal_F_000 1504 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.372 _exptl_crystal_size_mid 0.187 _exptl_crystal_size_min 0.128 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.099 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.964 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.987 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6623 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7479 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 110 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Axis Apex2' _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 65872 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0490 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0597 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.765 _diffrn_reflns_theta_max 40.137 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.882 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.882 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.882 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 9951 _reflns_number_gt 6566 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL-2013 _computing_molecular_graphics NRCVAX _computing_publication_material cif2tables.py _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0774P)^2^+0.3001P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9951 _refine_ls_number_parameters 319 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0855 _refine_ls_R_factor_gt 0.0485 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1491 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1320 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F1 F 0.19694(3) -0.10742(4) 0.03676(4) 0.02718(11) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.29828(3) -0.04752(4) 0.18191(3) 0.02564(11) Uani 1 1 d . . . . . B1 B 0.24808(5) -0.02847(6) 0.08160(6) 0.01815(14) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.19554(4) 0.05997(5) 0.06738(4) 0.01922(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.29971(4) -0.00984(5) 0.03286(4) 0.01770(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.17804(5) 0.12445(6) -0.00288(6) 0.02138(14) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.21486(5) 0.11900(6) -0.06023(6) 0.02307(14) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.1995(7) 0.1650(8) -0.1138(9) 0.023(3) Uiso 1 1 d . . . . . C3 C 0.27716(5) 0.05417(6) -0.03933(5) 0.02008(13) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.11823(6) 0.20228(7) -0.02086(7) 0.03032(18) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.0650(10) 0.1761(11) -0.0399(12) 0.053(4) Uiso 1 1 d . . . . . H4B H 0.1119(9) 0.2432(11) -0.0709(11) 0.048(4) Uiso 1 1 d . . . . . H4C H 0.1366(9) 0.2399(11) 0.0385(11) 0.047(4) Uiso 1 1 d . . . . . C5 C 0.31864(6) 0.05644(7) -0.09879(6) 0.02560(16) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3735(10) 0.0812(12) -0.0622(13) 0.056(4) Uiso 1 1 d . . . . . H5B H 0.2884(10) 0.0917(13) -0.1564(13) 0.063(5) Uiso 1 1 d . . . . . H5C H 0.3256(9) -0.0075(11) -0.1172(11) 0.045(4) Uiso 1 1 d . . . . . C6 C 0.16339(5) 0.06802(6) 0.13243(6) 0.02276(14) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.19861(5) 0.13237(6) 0.21153(6) 0.02493(15) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.17021(6) 0.13539(8) 0.27795(7) 0.03224(19) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.1954(8) 0.1771(10) 0.3351(11) 0.042(4) Uiso 1 1 d . . . . . C9 C 0.10776(7) 0.07491(9) 0.26509(8) 0.0393(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.0858(10) 0.0771(12) 0.3120(13) 0.055(4) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.07281(7) 0.01162(9) 0.18716(9) 0.0396(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.0283(10) -0.0364(11) 0.1806(12) 0.052(4) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C 0.10100(6) 0.00774(7) 0.12058(7) 0.03056(18) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.0789(9) -0.0363(10) 0.0629(11) 0.039(3) Uiso 1 1 d . . . . . O1 O 0.25943(4) 0.18827(5) 0.21729(5) 0.02977(14) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.29802(7) 0.25299(7) 0.29869(7) 0.0349(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.2577(10) 0.2973(11) 0.2977(12) 0.054(4) Uiso 1 1 d . . . . . H18B H 0.3375(9) 0.2870(10) 0.2877(10) 0.043(4) Uiso 1 1 d . . . . . H18C H 0.3237(8) 0.2187(9) 0.3595(10) 0.033(3) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.37044(4) -0.06888(5) 0.06379(5) 0.01850(12) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.44923(5) -0.02910(6) 0.11165(5) 0.02083(13) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.51728(5) -0.08816(7) 0.14502(6) 0.02485(15) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5717(8) -0.0608(9) 0.1808(9) 0.029(3) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.50697(5) -0.18590(7) 0.13151(6) 0.02732(16) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5565(8) -0.2268(10) 0.1561(10) 0.037(3) Uiso 1 1 d . . . . . C16 C 0.42952(6) -0.22579(6) 0.08493(7) 0.02796(16) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.4212(7) -0.2931(9) 0.0751(9) 0.031(3) Uiso 1 1 d . . . . . C17 C 0.36151(5) -0.16685(6) 0.05194(6) 0.02286(14) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.3063(7) -0.1924(8) 0.0173(9) 0.030(3) Uiso 1 1 d . . . . . O2 O 0.45397(4) 0.06750(5) 0.12331(5) 0.02771(13) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.53260(6) 0.10976(7) 0.15861(9) 0.0358(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5732(8) 0.0873(10) 0.2240(10) 0.038(3) Uiso 1 1 d . . . . . H19B H 0.5249(9) 0.1755(11) 0.1583(11) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . . . H19C H 0.5493(9) 0.0965(10) 0.1075(11) 0.044(4) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0262(2) 0.0244(2) 0.0357(3) -0.00485(19) 0.0193(2) -0.00642(18) F2 0.0231(2) 0.0382(3) 0.0175(2) 0.00720(18) 0.01180(18) 0.00685(19) B1 0.0177(3) 0.0218(3) 0.0166(3) 0.0012(2) 0.0099(3) 0.0002(3) N1 0.0188(3) 0.0242(3) 0.0170(2) 0.0003(2) 0.0109(2) 0.0015(2) N2 0.0173(3) 0.0215(3) 0.0159(2) 0.00003(19) 0.0096(2) 0.0003(2) C1 0.0213(3) 0.0234(3) 0.0201(3) 0.0015(2) 0.0110(3) 0.0023(3) C2 0.0259(4) 0.0259(4) 0.0201(3) 0.0051(3) 0.0137(3) 0.0039(3) C3 0.0222(3) 0.0234(3) 0.0169(3) 0.0004(2) 0.0117(3) -0.0005(2) C4 0.0316(4) 0.0300(4) 0.0342(4) 0.0080(3) 0.0203(4) 0.0108(3) C5 0.0314(4) 0.0298(4) 0.0236(3) 0.0033(3) 0.0199(3) 0.0023(3) C6 0.0223(3) 0.0293(4) 0.0211(3) 0.0032(3) 0.0143(3) 0.0059(3) C7 0.0259(4) 0.0314(4) 0.0209(3) 0.0018(3) 0.0144(3) 0.0076(3) C8 0.0349(4) 0.0437(5) 0.0249(4) 0.0030(3) 0.0202(4) 0.0135(4) C9 0.0420(5) 0.0530(6) 0.0390(5) 0.0098(4) 0.0324(5) 0.0144(5) C10 0.0365(5) 0.0496(6) 0.0492(6) 0.0062(5) 0.0338(5) 0.0036(4) C11 0.0267(4) 0.0377(5) 0.0354(4) 0.0016(4) 0.0217(4) 0.0014(3) O1 0.0331(3) 0.0333(3) 0.0263(3) -0.0082(2) 0.0176(3) -0.0025(3) C18 0.0435(5) 0.0318(5) 0.0235(4) -0.0053(3) 0.0129(4) 0.0033(4) C12 0.0182(3) 0.0227(3) 0.0163(3) 0.0001(2) 0.0101(2) 0.0009(2) C13 0.0194(3) 0.0243(3) 0.0208(3) -0.0013(2) 0.0117(3) -0.0006(2) C14 0.0188(3) 0.0324(4) 0.0245(3) 0.0016(3) 0.0119(3) 0.0023(3) C15 0.0248(4) 0.0307(4) 0.0281(4) 0.0050(3) 0.0147(3) 0.0085(3) C16 0.0304(4) 0.0238(4) 0.0309(4) 0.0026(3) 0.0166(3) 0.0048(3) C17 0.0233(3) 0.0231(3) 0.0230(3) -0.0004(3) 0.0124(3) 0.0001(3) O2 0.0195(3) 0.0247(3) 0.0376(3) -0.0057(2) 0.0137(2) -0.0033(2) C19 0.0221(4) 0.0310(5) 0.0499(6) -0.0034(4) 0.0154(4) -0.0065(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag F1 B1 1.4050(10) . ? F2 B1 1.3862(9) . ? B1 N1 1.5388(11) . ? B1 N2 1.5440(10) . ? N1 C1 1.3316(10) . ? N1 C6 1.4372(9) . ? N2 C3 1.3343(10) . ? N2 C12 1.4374(10) . ? C1 C2 1.3961(11) . ? C1 C4 1.4977(12) . ? C2 C3 1.3946(11) . ? C2 H2 0.979(12) . ? C3 C5 1.4984(10) . ? C4 H4A 0.970(16) . ? C4 H4B 0.930(16) . ? C4 H4C 0.967(15) . ? C5 H5A 0.962(17) . ? C5 H5B 0.928(18) . ? C5 H5C 0.975(15) . ? C6 C11 1.3910(13) . ? C6 C7 1.3990(12) . ? C7 O1 1.3627(11) . ? C7 C8 1.3980(11) . ? C8 C9 1.3890(16) . ? C8 H8 0.969(15) . ? C9 C10 1.3774(18) . ? C9 H9 1.014(17) . ? C10 C11 1.3977(13) . ? C10 H10 1.045(15) . ? C11 H11 0.995(14) . ? O1 C18 1.4280(11) . ? C18 H18A 0.983(16) . ? C18 H18B 0.977(15) . ? C18 H18C 0.951(13) . ? C12 C17 1.3897(11) . ? C12 C13 1.4035(11) . ? C13 O2 1.3682(10) . ? C13 C14 1.3946(11) . ? C14 C15 1.3900(13) . ? C14 H14 0.969(12) . ? C15 C16 1.3843(13) . ? C15 H15 0.998(13) . ? C16 C17 1.3938(12) . ? C16 H16 0.959(13) . ? C17 H17 0.971(12) . ? O2 C19 1.4309(11) . ? C19 H19A 0.969(14) . ? C19 H19B 0.936(15) . ? C19 H19C 1.020(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F2 B1 F1 108.27(6) . . ? F2 B1 N1 109.86(6) . . ? F1 B1 N1 109.58(6) . . ? F2 B1 N2 110.60(6) . . ? F1 B1 N2 109.80(6) . . ? N1 B1 N2 108.72(6) . . ? C1 N1 C6 121.12(7) . . ? C1 N1 B1 122.67(6) . . ? C6 N1 B1 116.18(6) . . ? C3 N2 C12 121.02(6) . . ? C3 N2 B1 121.67(6) . . ? C12 N2 B1 117.17(6) . . ? N1 C1 C2 120.02(7) . . ? N1 C1 C4 119.88(7) . . ? C2 C1 C4 120.09(7) . . ? C3 C2 C1 122.00(7) . . ? C3 C2 H2 118.5(7) . . ? C1 C2 H2 119.3(7) . . ? N2 C3 C2 120.43(6) . . ? N2 C3 C5 119.97(7) . . ? C2 C3 C5 119.60(7) . . ? C1 C4 H4A 110.6(9) . . ? C1 C4 H4B 111.7(9) . . ? H4A C4 H4B 108.1(13) . . ? C1 C4 H4C 110.6(9) . . ? H4A C4 H4C 108.1(13) . . ? H4B C4 H4C 107.5(13) . . ? C3 C5 H5A 113.0(10) . . ? C3 C5 H5B 110.8(11) . . ? H5A C5 H5B 109.3(14) . . ? C3 C5 H5C 111.1(9) . . ? H5A C5 H5C 104.0(13) . . ? H5B C5 H5C 108.4(14) . . ? C11 C6 C7 120.11(7) . . ? C11 C6 N1 120.02(7) . . ? C7 C6 N1 119.74(7) . . ? O1 C7 C8 124.83(8) . . ? O1 C7 C6 115.93(7) . . ? C8 C7 C6 119.24(9) . . ? C9 C8 C7 120.03(9) . . ? C9 C8 H8 119.1(8) . . ? C7 C8 H8 120.8(8) . . ? C10 C9 C8 120.89(8) . . ? C10 C9 H9 118.2(9) . . ? C8 C9 H9 120.9(9) . . ? C9 C10 C11 119.54(10) . . ? C9 C10 H10 120.3(9) . . ? C11 C10 H10 120.1(9) . . ? C6 C11 C10 120.20(9) . . ? C6 C11 H11 115.8(8) . . ? C10 C11 H11 124.0(8) . . ? C7 O1 C18 117.24(7) . . ? O1 C18 H18A 110.6(9) . . ? O1 C18 H18B 104.1(8) . . ? H18A C18 H18B 110.6(12) . . ? O1 C18 H18C 109.8(8) . . ? H18A C18 H18C 109.4(12) . . ? H18B C18 H18C 112.3(11) . . ? C17 C12 C13 119.41(7) . . ? C17 C12 N2 119.93(7) . . ? C13 C12 N2 120.54(7) . . ? O2 C13 C14 123.83(7) . . ? O2 C13 C12 116.55(7) . . ? C14 C13 C12 119.62(8) . . ? C15 C14 C13 120.07(8) . . ? C15 C14 H14 120.5(7) . . ? C13 C14 H14 119.4(7) . . ? C16 C15 C14 120.70(8) . . ? C16 C15 H15 120.6(8) . . ? C14 C15 H15 118.7(8) . . ? C15 C16 C17 119.26(8) . . ? C15 C16 H16 121.9(7) . . ? C17 C16 H16 118.8(7) . . ? C12 C17 C16 120.93(8) . . ? C12 C17 H17 117.7(7) . . ? C16 C17 H17 121.3(7) . . ? C13 O2 C19 116.67(7) . . ? O2 C19 H19A 112.5(8) . . ? O2 C19 H19B 106.2(9) . . ? H19A C19 H19B 111.4(12) . . ? O2 C19 H19C 107.7(8) . . ? H19A C19 H19C 111.9(12) . . ? H19B C19 H19C 106.7(12) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag F2 B1 N1 C1 141.90(7) . . . . ? F1 B1 N1 C1 -99.26(8) . . . . ? N2 B1 N1 C1 20.75(10) . . . . ? F2 B1 N1 C6 -40.23(9) . . . . ? F1 B1 N1 C6 78.61(8) . . . . ? N2 B1 N1 C6 -161.38(6) . . . . ? F2 B1 N2 C3 -144.02(7) . . . . ? F1 B1 N2 C3 96.56(8) . . . . ? N1 B1 N2 C3 -23.32(9) . . . . ? F2 B1 N2 C12 40.06(9) . . . . ? F1 B1 N2 C12 -79.37(8) . . . . ? N1 B1 N2 C12 160.75(6) . . . . ? C6 N1 C1 C2 175.21(7) . . . . ? B1 N1 C1 C2 -7.02(12) . . . . ? C6 N1 C1 C4 -5.35(12) . . . . ? B1 N1 C1 C4 172.42(7) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -7.52(13) . . . . ? C4 C1 C2 C3 173.04(8) . . . . ? C12 N2 C3 C2 -171.94(7) . . . . ? B1 N2 C3 C2 12.29(11) . . . . ? C12 N2 C3 C5 8.29(11) . . . . ? B1 N2 C3 C5 -167.48(7) . . . . ? C1 C2 C3 N2 4.77(12) . . . . ? C1 C2 C3 C5 -175.47(8) . . . . ? C1 N1 C6 C11 106.57(10) . . . . ? B1 N1 C6 C11 -71.34(10) . . . . ? C1 N1 C6 C7 -77.58(10) . . . . ? B1 N1 C6 C7 104.52(9) . . . . ? C11 C6 C7 O1 179.80(8) . . . . ? N1 C6 C7 O1 3.95(11) . . . . ? C11 C6 C7 C8 -0.18(12) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -176.03(7) . . . . ? O1 C7 C8 C9 -179.93(9) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.05(13) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.20(16) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.47(17) . . . . ? C7 C6 C11 C10 0.46(14) . . . . ? N1 C6 C11 C10 176.30(8) . . . . ? C9 C10 C11 C6 -0.60(16) . . . . ? C8 C7 O1 C18 1.54(12) . . . . ? C6 C7 O1 C18 -178.44(8) . . . . ? C3 N2 C12 C17 -116.79(8) . . . . ? B1 N2 C12 C17 59.16(9) . . . . ? C3 N2 C12 C13 67.24(9) . . . . ? B1 N2 C12 C13 -116.81(7) . . . . ? C17 C12 C13 O2 -178.31(7) . . . . ? N2 C12 C13 O2 -2.32(10) . . . . ? C17 C12 C13 C14 1.15(10) . . . . ? N2 C12 C13 C14 177.14(6) . . . . ? O2 C13 C14 C15 178.94(7) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -0.48(11) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.08(12) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -0.34(12) . . . . ? C13 C12 C17 C16 -1.44(11) . . . . ? N2 C12 C17 C16 -177.45(7) . . . . ? C15 C16 C17 C12 1.03(12) . . . . ? C14 C13 O2 C19 9.47(12) . . . . ? C12 C13 O2 C19 -171.09(8) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C4 H4C O1 0.967(15) 2.672(15) 3.3071(14) 123.6(11) . C5 H5A O2 0.962(17) 2.507(17) 3.0995(13) 119.8(13) . C18 H18A F2 0.983(16) 2.520(16) 3.4486(13) 157.6(12) 4 C14 H14 F2 0.969(12) 2.310(12) 3.2016(11) 152.6(10) 2_655 C17 H17 F1 0.971(12) 2.548(12) 3.1276(11) 118.3(9) . _refine_diff_density_max 0.481 _refine_diff_density_min -0.279 _refine_diff_density_rms 0.055 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL b14036 in C2/c CELL 0.71073 19.01055 14.07034 15.68432 90.0000 120.7723 90.0000 ZERR 8 0.00394 0.00320 0.00365 0.0000 0.0065 0.0000 LATT 7 SYMM -X,Y, 0.50000-Z SFAC C H B F O N UNIT 152 168 8 16 16 16 MERG 2 TEMP -163 SIZE 0.372 0.187 0.128 ACTA REM omit reflections blocked by the beamstop OMIT -1 1 1 OMIT 1 1 0 OMIT 0 0 2 L.S. 12 FMAP 2 PLAN 25 BOND $H CONF REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C4 O1 HTAB C5 O2 EQIV $1 -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 HTAB C18 F2_$1 EQIV $2 -x+1, y, -z+1/2 HTAB C14 F2_$2 HTAB C17 F1 WGHT 0.077400 0.300100 FVAR 0.10744 MOLE 1 F1 4 0.196940 -0.107418 0.036761 11.00000 0.02623 0.02440 = 0.03572 -0.00485 0.01932 -0.00642 F2 4 0.298284 -0.047521 0.181908 11.00000 0.02308 0.03824 = 0.01755 0.00720 0.01180 0.00685 B1 3 0.248079 -0.028473 0.081595 11.00000 0.01767 0.02177 = 0.01656 0.00121 0.00987 0.00019 N1 6 0.195541 0.059965 0.067381 11.00000 0.01883 0.02424 = 0.01704 0.00030 0.01093 0.00152 N2 6 0.299706 -0.009842 0.032861 11.00000 0.01729 0.02149 = 0.01586 0.00003 0.00958 0.00030 C1 1 0.178038 0.124453 -0.002879 11.00000 0.02127 0.02336 = 0.02009 0.00146 0.01101 0.00231 C2 1 0.214856 0.118998 -0.060230 11.00000 0.02588 0.02592 = 0.02015 0.00508 0.01374 0.00394 H2 2 0.199532 0.164972 -0.113824 11.00000 0.02328 C3 1 0.277155 0.054172 -0.039333 11.00000 0.02225 0.02345 = 0.01690 0.00043 0.01172 -0.00047 C4 1 0.118231 0.202280 -0.020864 11.00000 0.03160 0.03000 = 0.03415 0.00796 0.02028 0.01081 H4A 2 0.064965 0.176073 -0.039913 11.00000 0.05312 H4B 2 0.111865 0.243220 -0.070885 11.00000 0.04750 H4C 2 0.136620 0.239852 0.038498 11.00000 0.04683 C5 1 0.318642 0.056442 -0.098788 11.00000 0.03138 0.02985 = 0.02363 0.00332 0.01988 0.00235 H5A 2 0.373453 0.081204 -0.062152 11.00000 0.05644 H5B 2 0.288352 0.091690 -0.156396 11.00000 0.06321 H5C 2 0.325591 -0.007515 -0.117246 11.00000 0.04499 C6 1 0.163385 0.068019 0.132427 11.00000 0.02230 0.02934 = 0.02107 0.00323 0.01428 0.00589 C7 1 0.198608 0.132367 0.211526 11.00000 0.02590 0.03136 = 0.02087 0.00184 0.01437 0.00756 C8 1 0.170208 0.135390 0.277953 11.00000 0.03493 0.04369 = 0.02489 0.00301 0.02021 0.01347 H8 2 0.195368 0.177110 0.335122 11.00000 0.04174 C9 1 0.107755 0.074912 0.265086 11.00000 0.04197 0.05304 = 0.03904 0.00981 0.03243 0.01437 H9 2 0.085850 0.077148 0.311970 11.00000 0.05530 C10 1 0.072808 0.011620 0.187163 11.00000 0.03645 0.04964 = 0.04919 0.00622 0.03384 0.00362 H10 2 0.028347 -0.036399 0.180592 11.00000 0.05204 C11 1 0.100998 0.007742 0.120576 11.00000 0.02668 0.03769 = 0.03535 0.00156 0.02167 0.00140 H11 2 0.078933 -0.036269 0.062886 11.00000 0.03947 O1 5 0.259433 0.188271 0.217287 11.00000 0.03312 0.03331 = 0.02625 -0.00821 0.01761 -0.00251 C18 1 0.298020 0.252988 0.298692 11.00000 0.04355 0.03181 = 0.02349 -0.00529 0.01295 0.00330 H18A 2 0.257664 0.297295 0.297745 11.00000 0.05367 H18B 2 0.337513 0.286985 0.287685 11.00000 0.04314 H18C 2 0.323713 0.218737 0.359528 11.00000 0.03270 C12 1 0.370441 -0.068878 0.063786 11.00000 0.01821 0.02266 = 0.01632 0.00006 0.01006 0.00094 C13 1 0.449231 -0.029100 0.111653 11.00000 0.01940 0.02426 = 0.02079 -0.00135 0.01169 -0.00060 C14 1 0.517275 -0.088155 0.145016 11.00000 0.01883 0.03237 = 0.02451 0.00165 0.01191 0.00233 H14 2 0.571696 -0.060770 0.180762 11.00000 0.02860 C15 1 0.506975 -0.185895 0.131508 11.00000 0.02478 0.03074 = 0.02806 0.00496 0.01468 0.00845 H15 2 0.556534 -0.226829 0.156064 11.00000 0.03674 C16 1 0.429518 -0.225793 0.084931 11.00000 0.03039 0.02377 = 0.03092 0.00256 0.01656 0.00478 H16 2 0.421151 -0.293089 0.075124 11.00000 0.03112 C17 1 0.361512 -0.166846 0.051942 11.00000 0.02331 0.02305 = 0.02296 -0.00045 0.01237 0.00007 H17 2 0.306292 -0.192371 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_shelx_hkl_checksum 47362 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 955218' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_b13058 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C34 H32 B2 N4 O5' _chemical_formula_weight 598.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.679(4) _cell_length_b 18.005(6) _cell_length_c 15.166(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.449(12) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2968.3(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 110 _cell_measurement_reflns_used 9050 _cell_measurement_theta_min 2.81 _cell_measurement_theta_max 27.87 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.79 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.339 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1256 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.090 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9326 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9958 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 110 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Axis Apex2' _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 50713 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1033 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0957 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 28.29 _reflns_number_total 7362 _reflns_number_gt 4020 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution XS _computing_structure_refinement XL _computing_molecular_graphics NRCVAX _computing_publication_material cif2tables.py _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0635P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0068(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 7362 _refine_ls_number_parameters 413 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1263 _refine_ls_R_factor_gt 0.0565 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1450 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1172 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.4208(2) 0.57873(14) 0.70013(17) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.31172(16) 0.63355(10) 0.66732(11) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.51641(17) 0.60925(9) 0.79308(12) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2763(2) 0.66119(12) 0.73557(14) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3562(2) 0.65862(12) 0.83048(14) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3242 0.6698 0.8782 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4802(2) 0.64047(12) 0.85829(15) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.1513(2) 0.69492(14) 0.71125(15) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1541 0.7474 0.6950 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1256 0.6909 0.7658 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.0923 0.6686 0.6571 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5687(2) 0.65714(13) 0.95613(14) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6115 0.6115 0.9854 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5238 0.6770 0.9943 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.6290 0.6939 0.9528 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2388(2) 0.64699(12) 0.56915(14) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1832(2) 0.58874(12) 0.50802(15) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.19583(16) 0.51601(8) 0.53326(11) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2458 0.5119 0.5893 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1077(2) 0.60465(13) 0.41493(15) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.0687 0.5653 0.3729 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0892(2) 0.67715(13) 0.38352(15) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0367 0.6875 0.3202 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1465(2) 0.73508(13) 0.44355(15) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1339 0.7849 0.4214 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2221(2) 0.71986(12) 0.53582(15) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2630 0.7593 0.5768 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6336(2) 0.60207(12) 0.78631(15) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6129(2) 0.58222(12) 0.69191(16) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.49135(14) 0.57508(8) 0.63712(10) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.7092(2) 0.57063(12) 0.66148(17) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6949 0.5572 0.5977 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8280(2) 0.57925(13) 0.72730(18) 0.0329(6) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.8959 0.5717 0.7080 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8494(2) 0.59849(13) 0.82008(18) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.9316 0.6042 0.8634 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7523(2) 0.60961(12) 0.85126(17) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7673 0.6220 0.9154 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.36705(13) 0.50830(8) 0.71086(9) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.4213(2) 0.44033(14) 0.75933(17) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.32093(16) 0.38072(10) 0.72194(11) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.53408(16) 0.41326(9) 0.73864(11) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.3065(2) 0.35163(12) 0.63690(14) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3994(2) 0.35940(12) 0.59979(14) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3807 0.3490 0.5346 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5183(2) 0.38189(12) 0.65497(14) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.1901(2) 0.31147(13) 0.58041(15) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1815 0.2673 0.6152 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.1933 0.2964 0.5192 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.1196 0.3444 0.5699 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6235(2) 0.36859(13) 0.62390(16) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6743 0.4135 0.6347 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.5923 0.3563 0.5563 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.6733 0.3273 0.6602 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2417(2) 0.36126(12) 0.77187(14) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.1739(2) 0.41650(12) 0.79561(14) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.17227(15) 0.48909(8) 0.76990(11) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2268 0.4963 0.7469 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0999(2) 0.39704(12) 0.84627(15) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0528 0.4341 0.8622 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0946(2) 0.32439(12) 0.87332(14) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0449 0.3118 0.9086 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1616(2) 0.26961(13) 0.84937(14) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.1564 0.2194 0.8668 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2356(2) 0.28861(12) 0.80009(14) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.2833 0.2513 0.7852 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6385(2) 0.42035(12) 0.82333(14) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.5934(2) 0.44050(12) 0.89442(15) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.46926(13) 0.44791(8) 0.86283(9) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.6716(2) 0.45091(12) 0.98692(15) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.6412 0.4649 1.0346 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.7962(2) 0.44025(12) 1.00780(16) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.8517 0.4462 1.0713 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8419(2) 0.42117(13) 0.93861(15) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.9280 0.4148 0.9553 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7633(2) 0.41112(12) 0.84445(15) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.7945 0.3984 0.7967 0.029 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.0237(16) 0.0216(14) 0.0203(12) 0.0007(10) 0.0104(11) 0.0017(12) N1 0.0230(11) 0.0212(10) 0.0184(9) 0.0013(8) 0.0085(8) 0.0018(8) N2 0.0209(11) 0.0211(10) 0.0216(9) 0.0018(8) 0.0080(8) -0.0006(8) C1 0.0267(14) 0.0204(12) 0.0217(11) -0.0015(9) 0.0096(10) 0.0015(10) C2 0.0309(15) 0.0214(13) 0.0202(11) 0.0009(9) 0.0117(10) 0.0018(10) C3 0.0301(15) 0.0173(12) 0.0221(11) 0.0023(9) 0.0099(10) 0.0002(10) C4 0.0291(15) 0.0396(15) 0.0239(12) 0.0002(11) 0.0101(11) 0.0103(12) C5 0.0303(15) 0.0293(14) 0.0226(12) -0.0008(10) 0.0066(10) -0.0001(11) C6 0.0180(13) 0.0252(13) 0.0190(11) 0.0014(9) 0.0078(9) 0.0013(10) C7 0.0255(14) 0.0200(13) 0.0229(11) 0.0014(9) 0.0111(10) 0.0026(10) O1 0.0387(12) 0.0247(10) 0.0273(9) 0.0022(7) 0.0033(8) -0.0005(8) C8 0.0244(14) 0.0285(14) 0.0233(12) -0.0010(10) 0.0093(10) -0.0012(11) C9 0.0225(14) 0.0343(14) 0.0194(11) 0.0040(10) 0.0072(10) 0.0015(11) C10 0.0277(15) 0.0268(13) 0.0252(12) 0.0055(10) 0.0119(11) 0.0039(11) C11 0.0277(14) 0.0235(13) 0.0222(11) -0.0008(9) 0.0104(10) 0.0007(10) C12 0.0225(14) 0.0174(12) 0.0302(12) 0.0055(9) 0.0100(11) -0.0007(10) C13 0.0207(14) 0.0212(12) 0.0289(12) 0.0052(10) 0.0080(10) 0.0006(10) O2 0.0227(10) 0.0291(9) 0.0221(8) 0.0025(7) 0.0101(7) 0.0025(7) C14 0.0275(15) 0.0255(13) 0.0327(13) 0.0068(10) 0.0157(11) 0.0022(11) C15 0.0236(15) 0.0291(14) 0.0498(16) 0.0081(12) 0.0179(12) -0.0007(11) C16 0.0258(16) 0.0323(15) 0.0430(15) 0.0053(12) 0.0086(12) -0.0003(12) C17 0.0246(15) 0.0243(13) 0.0324(13) 0.0037(10) 0.0047(11) -0.0013(11) O12 0.0209(9) 0.0203(8) 0.0211(8) 0.0007(6) 0.0084(6) 0.0017(7) B2 0.0225(15) 0.0240(14) 0.0184(12) -0.0006(10) 0.0091(11) 0.0014(11) N3 0.0197(11) 0.0218(10) 0.0188(9) -0.0005(8) 0.0093(8) 0.0007(8) N4 0.0214(11) 0.0199(10) 0.0192(9) 0.0023(7) 0.0085(8) 0.0014(8) C18 0.0279(14) 0.0168(12) 0.0193(11) 0.0007(9) 0.0099(10) 0.0029(10) C19 0.0298(15) 0.0227(12) 0.0180(11) -0.0011(9) 0.0111(10) 0.0029(11) C20 0.0282(14) 0.0196(12) 0.0199(11) 0.0036(9) 0.0134(10) 0.0046(10) C21 0.0285(15) 0.0319(14) 0.0240(11) -0.0065(10) 0.0105(10) -0.0025(11) C22 0.0315(15) 0.0329(14) 0.0273(12) -0.0027(11) 0.0161(11) 0.0026(11) C23 0.0200(13) 0.0225(12) 0.0171(10) -0.0011(9) 0.0082(9) -0.0011(10) C24 0.0209(13) 0.0187(12) 0.0212(11) -0.0026(9) 0.0067(9) -0.0023(10) O3 0.0301(11) 0.0230(9) 0.0352(9) 0.0009(7) 0.0202(8) 0.0021(7) C25 0.0234(14) 0.0254(13) 0.0243(12) -0.0053(10) 0.0119(10) -0.0029(10) C26 0.0271(14) 0.0292(13) 0.0193(11) -0.0044(10) 0.0115(10) -0.0074(11) C27 0.0266(14) 0.0245(13) 0.0186(11) 0.0020(9) 0.0069(10) -0.0012(10) C28 0.0243(14) 0.0222(13) 0.0207(11) -0.0014(9) 0.0078(10) -0.0003(10) C29 0.0222(14) 0.0162(12) 0.0212(11) 0.0028(9) 0.0069(10) 0.0009(10) C30 0.0227(14) 0.0185(12) 0.0227(11) 0.0034(9) 0.0096(10) 0.0010(10) O4 0.0192(9) 0.0255(9) 0.0197(7) 0.0000(6) 0.0083(6) 0.0016(7) C31 0.0265(14) 0.0202(12) 0.0226(11) 0.0022(9) 0.0101(10) 0.0001(10) C32 0.0263(15) 0.0244(13) 0.0254(12) 0.0023(10) 0.0061(10) -0.0006(10) C33 0.0211(14) 0.0255(13) 0.0310(13) 0.0014(10) 0.0079(11) 0.0015(10) C34 0.0264(14) 0.0207(12) 0.0274(12) 0.0023(10) 0.0129(10) 0.0023(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 O12 1.450(3) . ? B1 O2 1.474(3) . ? B1 N1 1.543(3) . ? B1 N2 1.545(3) . ? N1 C1 1.343(3) . ? N1 C6 1.440(3) . ? N2 C3 1.334(3) . ? N2 C12 1.415(3) . ? C1 C2 1.401(3) . ? C1 C4 1.497(3) . ? C2 C3 1.391(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C5 1.496(3) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 C7 1.393(3) . ? C6 C11 1.394(3) . ? C7 O1 1.357(3) . ? C7 C8 1.394(3) . ? O1 H1 0.8400 . ? C8 C9 1.379(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.385(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.382(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C17 1.383(3) . ? C12 C13 1.408(3) . ? C13 O2 1.363(3) . ? C13 C14 1.379(3) . ? C14 C15 1.390(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.380(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.393(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 H17 0.9500 . ? O12 B2 1.449(3) . ? B2 O4 1.467(3) . ? B2 N3 1.537(3) . ? B2 N4 1.540(3) . ? N3 C18 1.344(3) . ? N3 C23 1.437(3) . ? N4 C20 1.339(3) . ? N4 C29 1.417(3) . ? C18 C19 1.400(3) . ? C18 C21 1.501(3) . ? C19 C20 1.394(3) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C22 1.488(3) . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C28 1.386(3) . ? C23 C24 1.398(3) . ? C24 O3 1.362(3) . ? C24 C25 1.395(3) . ? O3 H3 0.8400 . ? C25 C26 1.379(3) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 C27 1.387(3) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.377(3) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 C34 1.383(3) . ? C29 C30 1.409(3) . ? C30 O4 1.357(3) . ? C30 C31 1.379(3) . ? C31 C32 1.384(3) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.384(3) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.399(3) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 H34 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 B1 O2 113.64(18) . . ? O12 B1 N1 104.82(18) . . ? O2 B1 N1 114.25(18) . . ? O12 B1 N2 114.01(18) . . ? O2 B1 N2 102.60(18) . . ? N1 B1 N2 107.64(18) . . ? C1 N1 C6 120.16(18) . . ? C1 N1 B1 116.05(17) . . ? C6 N1 B1 123.18(17) . . ? C3 N2 C12 132.03(19) . . ? C3 N2 B1 120.47(19) . . ? C12 N2 B1 107.28(17) . . ? N1 C1 C2 120.1(2) . . ? N1 C1 C4 120.52(19) . . ? C2 C1 C4 119.35(19) . . ? C3 C2 C1 123.3(2) . . ? C3 C2 H2 118.4 . . ? C1 C2 H2 118.4 . . ? N2 C3 C2 116.82(19) . . ? N2 C3 C5 121.9(2) . . ? C2 C3 C5 121.3(2) . . ? C1 C4 H4A 109.5 . . ? C1 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C3 C5 H5A 109.5 . . ? C3 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C3 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? C7 C6 C11 119.86(19) . . ? C7 C6 N1 121.13(19) . . ? C11 C6 N1 119.00(19) . . ? O1 C7 C6 124.24(19) . . ? O1 C7 C8 116.6(2) . . ? C6 C7 C8 119.2(2) . . ? C7 O1 H1 109.5 . . ? C9 C8 C7 120.4(2) . . ? C9 C8 H8 119.8 . . ? C7 C8 H8 119.8 . . ? C8 C9 C10 120.6(2) . . ? C8 C9 H9 119.7 . . ? C10 C9 H9 119.7 . . ? C11 C10 C9 119.5(2) . . ? C11 C10 H10 120.2 . . ? C9 C10 H10 120.2 . . ? C10 C11 C6 120.5(2) . . ? C10 C11 H11 119.8 . . ? C6 C11 H11 119.8 . . ? C17 C12 C13 120.2(2) . . ? C17 C12 N2 133.1(2) . . ? C13 C12 N2 106.61(19) . . ? O2 C13 C14 125.2(2) . . ? O2 C13 C12 113.40(19) . . ? C14 C13 C12 121.4(2) . . ? C13 O2 B1 107.76(16) . . ? C13 C14 C15 117.7(2) . . ? C13 C14 H14 121.2 . . ? C15 C14 H14 121.2 . . ? C16 C15 C14 121.4(2) . . ? C16 C15 H15 119.3 . . ? C14 C15 H15 119.3 . . ? C15 C16 C17 121.0(2) . . ? C15 C16 H16 119.5 . . ? C17 C16 H16 119.5 . . ? C12 C17 C16 118.2(2) . . ? C12 C17 H17 120.9 . . ? C16 C17 H17 120.9 . . ? B2 O12 B1 131.96(18) . . ? O12 B2 O4 112.90(18) . . ? O12 B2 N3 105.62(18) . . ? O4 B2 N3 113.62(18) . . ? O12 B2 N4 114.33(18) . . ? O4 B2 N4 103.14(17) . . ? N3 B2 N4 107.32(18) . . ? C18 N3 C23 122.12(18) . . ? C18 N3 B2 115.92(18) . . ? C23 N3 B2 121.82(17) . . ? C20 N4 C29 132.21(19) . . ? C20 N4 B2 119.66(19) . . ? C29 N4 B2 107.66(17) . . ? N3 C18 C19 120.2(2) . . ? N3 C18 C21 120.33(19) . . ? C19 C18 C21 119.46(19) . . ? C20 C19 C18 122.41(19) . . ? C20 C19 H19 118.8 . . ? C18 C19 H19 118.8 . . ? N4 C20 C19 116.97(19) . . ? N4 C20 C22 121.6(2) . . ? C19 C20 C22 121.34(19) . . ? C18 C21 H21A 109.5 . . ? C18 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C18 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C20 C22 H22A 109.5 . . ? C20 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C20 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C28 C23 C24 119.57(19) . . ? C28 C23 N3 120.58(19) . . ? C24 C23 N3 119.80(19) . . ? O3 C24 C25 116.89(19) . . ? O3 C24 C23 123.95(19) . . ? C25 C24 C23 119.1(2) . . ? C24 O3 H3 109.5 . . ? C26 C25 C24 120.4(2) . . ? C26 C25 H25 119.8 . . ? C24 C25 H25 119.8 . . ? C25 C26 C27 120.4(2) . . ? C25 C26 H26 119.8 . . ? C27 C26 H26 119.8 . . ? C28 C27 C26 119.5(2) . . ? C28 C27 H27 120.3 . . ? C26 C27 H27 120.3 . . ? C27 C28 C23 121.0(2) . . ? C27 C28 H28 119.5 . . ? C23 C28 H28 119.5 . . ? C34 C29 C30 120.7(2) . . ? C34 C29 N4 133.15(19) . . ? C30 C29 N4 106.15(19) . . ? O4 C30 C31 124.81(19) . . ? O4 C30 C29 113.89(18) . . ? C31 C30 C29 121.3(2) . . ? C30 O4 B2 107.99(16) . . ? C30 C31 C32 117.6(2) . . ? C30 C31 H31 121.2 . . ? C32 C31 H31 121.2 . . ? C33 C32 C31 121.7(2) . . ? C33 C32 H32 119.1 . . ? C31 C32 H32 119.1 . . ? C32 C33 C34 121.0(2) . . ? C32 C33 H33 119.5 . . ? C34 C33 H33 119.5 . . ? C29 C34 C33 117.6(2) . . ? C29 C34 H34 121.2 . . ? C33 C34 H34 121.2 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O12 B1 N1 C1 80.6(2) . . . . ? O2 B1 N1 C1 -154.40(19) . . . . ? N2 B1 N1 C1 -41.2(2) . . . . ? O12 B1 N1 C6 -90.5(2) . . . . ? O2 B1 N1 C6 34.6(3) . . . . ? N2 B1 N1 C6 147.80(18) . . . . ? O12 B1 N2 C3 -76.2(3) . . . . ? O2 B1 N2 C3 160.52(18) . . . . ? N1 B1 N2 C3 39.7(3) . . . . ? O12 B1 N2 C12 108.5(2) . . . . ? O2 B1 N2 C12 -14.8(2) . . . . ? N1 B1 N2 C12 -135.68(17) . . . . ? C6 N1 C1 C2 -169.7(2) . . . . ? B1 N1 C1 C2 19.0(3) . . . . ? C6 N1 C1 C4 10.4(3) . . . . ? B1 N1 C1 C4 -160.9(2) . . . . ? N1 C1 C2 C3 11.6(3) . . . . ? C4 C1 C2 C3 -168.5(2) . . . . ? C12 N2 C3 C2 160.4(2) . . . . ? B1 N2 C3 C2 -13.6(3) . . . . ? C12 N2 C3 C5 -18.1(4) . . . . ? 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