# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_s29_0m _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C34 H40 N16 Ni2 O4, 2(C2 H3 N), 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C38 H50 N18 Ni2 O6' _chemical_formula_weight 972.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.3833(8) _cell_length_b 9.8759(6) _cell_length_c 17.7659(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 110.1600(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2204.3(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7920 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_measurement_theta_max 27.49 _exptl_crystal_description nugget _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.465 _exptl_crystal_F_000 1016 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.170 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.921 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.816 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.859 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6994 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 QUEST area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_reflns_number 25325 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0323 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0297 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.422 _diffrn_reflns_theta_max 27.531 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 5029 _reflns_number_gt 4049 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'BRUKER APEX II' _computing_cell_refinement 'BRUKER SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker APEX II' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact)' _computing_publication_material SHELXL _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0205P)^2^+2.2096P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5029 _refine_ls_number_parameters 300 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0557 _refine_ls_R_factor_gt 0.0367 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0729 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0675 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.094 _refine_ls_restrained_S_all 1.094 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.86377(19) -0.4437(2) 0.89284(14) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.8963 -0.4285 0.8519 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.7885 -0.4671 0.8668 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.9006 -0.5181 0.9280 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.87291(17) -0.3151(2) 0.94243(12) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.8353 -0.3300 0.9809 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.9490 -0.2997 0.9740 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.71669(15) -0.2025(2) 0.84364(12) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.6727 -0.2307 0.8757 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.7091 -0.2715 0.8016 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.67988(16) -0.0659(2) 0.80547(12) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.7160 -0.0444 0.7668 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.6022 -0.0677 0.7761 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.64698(15) 0.1429(2) 0.85947(12) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.5861 0.1483 0.8121 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.66550(15) 0.2544(2) 0.91498(12) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.75438(15) 0.26236(19) 0.98777(12) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.76205(16) 0.3836(2) 1.03391(12) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.68636(17) 0.4838(2) 1.01211(13) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6931 0.5609 1.0455 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.59907(17) 0.4727(2) 0.94052(15) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.5468 0.5422 0.9251 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.59000(16) 0.3616(2) 0.89340(14) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5314 0.3555 0.8446 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.64335(15) -0.1041(2) 1.01525(12) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5964 -0.0745 0.9645 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.60172(16) -0.1556(2) 1.07083(12) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5266 -0.1617 1.0565 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . N17 N 0.66310(13) -0.19707(18) 1.14378(10) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.76800(15) -0.18670(19) 1.16032(12) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8147 -0.2138 1.2117 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.81103(15) -0.13763(18) 1.10483(11) 0.0116(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.92468(14) -0.12758(18) 1.11845(11) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . . . C91 C 0.87039(19) 0.5051(2) 1.14954(12) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . . . H91A H 0.8747 0.5838 1.1172 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H91B H 0.9375 0.4955 1.1946 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H91C H 0.8118 0.5178 1.1701 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.82982(12) -0.19104(16) 0.89593(9) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.8718 -0.1757 0.8598 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . N6 N 0.70536(12) 0.03746(17) 0.86851(9) 0.0144(3) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.74824(12) -0.09540(16) 1.03178(9) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . . . N21 N 0.95678(12) -0.06961(15) 1.06302(9) 0.0107(3) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 1.06292(12) -0.07664(15) 1.09285(9) 0.0117(3) Uani 1 1 d . . . . . N23 N 1.09311(13) -0.13685(17) 1.16344(10) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . . N24 N 1.00601(13) -0.17119(17) 1.18101(10) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.82757(10) 0.17097(13) 1.01510(8) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.85183(11) 0.38633(14) 1.10130(8) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . . . Ni1 Ni 0.83670(2) -0.00569(2) 0.96107(2) 0.01048(7) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.63211(19) 0.1665(3) 1.17504(14) 0.0339(6) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.74626(17) 0.1687(2) 1.19622(14) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.7645 0.1679 1.1473 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.7770 0.0888 1.2287 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.7749 0.2509 1.2271 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . N25 N 0.54271(19) 0.1642(4) 1.15937(16) 0.0739(10) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.992(2) 0.218(3) 1.2104(16) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . . . . H10B H 0.953(2) 0.192(2) 1.1365(16) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . . . O100 O 1.00005(12) 0.17046(15) 1.17804(10) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0342(13) 0.0191(11) 0.0259(12) -0.0047(9) 0.0140(10) -0.0021(10) C2 0.0287(12) 0.0159(10) 0.0174(10) -0.0023(8) 0.0090(9) -0.0012(9) C4 0.0162(10) 0.0241(11) 0.0152(10) -0.0078(8) 0.0060(8) -0.0073(8) C5 0.0148(10) 0.0305(12) 0.0110(10) -0.0038(9) 0.0021(8) -0.0037(9) C7 0.0098(9) 0.0268(11) 0.0133(10) 0.0065(8) 0.0015(8) -0.0004(8) C8 0.0138(10) 0.0187(10) 0.0185(10) 0.0044(8) 0.0061(8) 0.0003(8) C9 0.0144(9) 0.0147(10) 0.0179(10) 0.0054(8) 0.0096(8) 0.0017(8) C10 0.0195(10) 0.0159(10) 0.0179(10) 0.0043(8) 0.0094(9) 0.0011(8) C11 0.0250(11) 0.0148(10) 0.0314(12) 0.0023(9) 0.0137(10) 0.0040(9) C12 0.0210(11) 0.0218(12) 0.0402(14) 0.0093(10) 0.0108(10) 0.0097(9) C13 0.0147(10) 0.0245(11) 0.0271(12) 0.0089(9) 0.0027(9) 0.0035(9) C15 0.0139(9) 0.0192(10) 0.0153(10) 0.0007(8) 0.0043(8) 0.0010(8) C16 0.0142(10) 0.0238(11) 0.0229(11) 0.0004(9) 0.0082(9) 0.0006(8) N17 0.0166(9) 0.0233(9) 0.0201(9) 0.0022(7) 0.0092(7) -0.0002(7) C18 0.0159(10) 0.0157(10) 0.0149(10) 0.0008(8) 0.0053(8) 0.0003(8) C19 0.0154(9) 0.0094(9) 0.0106(9) -0.0030(7) 0.0051(8) -0.0007(7) C20 0.0153(9) 0.0092(9) 0.0102(9) -0.0022(7) 0.0058(8) -0.0019(7) C91 0.0414(13) 0.0138(10) 0.0202(10) -0.0030(9) 0.0123(9) 0.0017(10) N3 0.0146(8) 0.0157(8) 0.0121(8) -0.0018(7) 0.0054(7) -0.0029(7) N6 0.0114(8) 0.0208(9) 0.0111(8) 0.0004(6) 0.0040(6) -0.0024(6) N14 0.0134(8) 0.0125(8) 0.0132(8) -0.0020(6) 0.0053(7) -0.0015(6) N21 0.0107(7) 0.0104(8) 0.0107(8) -0.0011(6) 0.0034(6) -0.0009(6) N22 0.0118(8) 0.0113(8) 0.0104(8) 0.0002(6) 0.0019(6) -0.0002(6) N23 0.0153(8) 0.0190(9) 0.0135(8) 0.0039(7) 0.0053(7) -0.0013(7) N24 0.0148(8) 0.0177(9) 0.0131(8) 0.0023(7) 0.0042(7) -0.0019(7) O8 0.0141(7) 0.0139(7) 0.0129(7) 0.0004(5) 0.0030(5) 0.0030(5) O9 0.0270(8) 0.0141(7) 0.0184(7) -0.0029(6) 0.0046(6) 0.0039(6) Ni1 0.00948(11) 0.01297(12) 0.00861(11) 0.00005(10) 0.00262(8) -0.00067(10) C26 0.0266(13) 0.0501(16) 0.0237(12) -0.0153(11) 0.0071(10) -0.0087(11) C27 0.0233(12) 0.0271(12) 0.0302(13) -0.0026(10) 0.0058(10) -0.0042(10) N25 0.0260(13) 0.146(3) 0.0486(16) -0.0377(18) 0.0113(12) -0.0168(16) O100 0.0179(8) 0.0212(8) 0.0146(8) -0.0027(7) 0.0049(7) 0.0042(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.527(3) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 N3 1.479(3) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C4 N3 1.483(2) . ? C4 C5 1.514(3) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 N6 1.466(3) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C7 N6 1.279(3) . ? C7 C8 1.442(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C13 1.422(3) . ? C8 C9 1.426(3) . ? C9 O8 1.297(2) . ? C9 C10 1.434(3) . ? C10 C11 1.373(3) . ? C10 O9 1.373(2) . ? C11 C12 1.404(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.360(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C15 N14 1.334(2) . ? C15 C16 1.387(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 N17 1.337(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? N17 C18 1.335(2) . ? C18 C19 1.389(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 N14 1.346(2) . ? C19 C20 1.459(3) . ? C20 N24 1.331(2) . ? C20 N21 1.332(2) . ? C91 O9 1.423(2) . ? C91 H91A 0.9800 . ? C91 H91B 0.9800 . ? C91 H91C 0.9800 . ? N3 Ni1 2.1506(16) . ? N3 H3 1.0000 . ? N6 Ni1 1.9958(16) . ? N14 Ni1 2.1886(15) . ? N21 N22 1.336(2) . ? N21 Ni1 2.0628(15) . ? N22 N23 1.319(2) . ? N22 Ni1 2.0666(15) 3_757 ? N23 N24 1.350(2) . ? O8 Ni1 2.0152(13) . ? Ni1 N22 2.0667(15) 3_757 ? C26 N25 1.131(3) . ? C26 C27 1.442(3) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? O100 H10A 0.78(3) . ? O100 H10B 0.82(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N3 C2 C1 115.38(17) . . ? N3 C2 H2A 108.4 . . ? C1 C2 H2A 108.4 . . ? N3 C2 H2B 108.4 . . ? C1 C2 H2B 108.4 . . ? H2A C2 H2B 107.5 . . ? N3 C4 C5 108.47(16) . . ? N3 C4 H4A 110.0 . . ? C5 C4 H4A 110.0 . . ? N3 C4 H4B 110.0 . . ? C5 C4 H4B 110.0 . . ? H4A C4 H4B 108.4 . . ? N6 C5 C4 108.92(16) . . ? N6 C5 H5A 109.9 . . ? C4 C5 H5A 109.9 . . ? N6 C5 H5B 109.9 . . ? C4 C5 H5B 109.9 . . ? H5A C5 H5B 108.3 . . ? N6 C7 C8 125.65(18) . . ? N6 C7 H7 117.2 . . ? C8 C7 H7 117.2 . . ? C13 C8 C9 119.78(19) . . ? C13 C8 C7 116.47(18) . . ? C9 C8 C7 123.74(18) . . ? O8 C9 C8 125.99(18) . . ? O8 C9 C10 118.08(17) . . ? C8 C9 C10 115.93(17) . . ? C11 C10 O9 124.77(19) . . ? C11 C10 C9 122.68(19) . . ? O9 C10 C9 112.55(17) . . ? C10 C11 C12 120.1(2) . . ? C10 C11 H11 119.9 . . ? C12 C11 H11 119.9 . . ? C13 C12 C11 119.4(2) . . ? C13 C12 H12 120.3 . . ? C11 C12 H12 120.3 . . ? C12 C13 C8 122.0(2) . . ? C12 C13 H13 119.0 . . ? C8 C13 H13 119.0 . . ? N14 C15 C16 121.15(18) . . ? N14 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 H15 119.4 . . ? N17 C16 C15 122.61(19) . . ? N17 C16 H16 118.7 . . ? C15 C16 H16 118.7 . . ? C18 N17 C16 115.97(17) . . ? N17 C18 C19 122.14(18) . . ? N17 C18 H18 118.9 . . ? C19 C18 H18 118.9 . . ? N14 C19 C18 121.23(17) . . ? N14 C19 C20 114.05(16) . . ? C18 C19 C20 124.72(17) . . ? N24 C20 N21 112.17(16) . . ? N24 C20 C19 128.48(17) . . ? N21 C20 C19 119.35(16) . . ? O9 C91 H91A 109.5 . . ? O9 C91 H91B 109.5 . . ? H91A C91 H91B 109.5 . . ? O9 C91 H91C 109.5 . . ? H91A C91 H91C 109.5 . . ? H91B C91 H91C 109.5 . . ? C2 N3 C4 113.83(15) . . ? C2 N3 Ni1 117.92(12) . . ? C4 N3 Ni1 104.32(11) . . ? C2 N3 H3 106.7 . . ? C4 N3 H3 106.7 . . ? Ni1 N3 H3 106.7 . . ? C7 N6 C5 120.01(17) . . ? C7 N6 Ni1 127.16(14) . . ? C5 N6 Ni1 112.81(12) . . ? C15 N14 C19 116.88(16) . . ? C15 N14 Ni1 129.49(13) . . ? C19 N14 Ni1 113.41(12) . . ? C20 N21 N22 104.72(15) . . ? C20 N21 Ni1 115.38(12) . . ? N22 N21 Ni1 139.85(12) . . ? N23 N22 N21 109.64(14) . . ? N23 N22 Ni1 125.65(12) . 3_757 ? N21 N22 Ni1 124.60(12) . 3_757 ? N22 N23 N24 109.08(15) . . ? C20 N24 N23 104.39(15) . . ? C9 O8 Ni1 125.88(12) . . ? C10 O9 C91 117.39(16) . . ? N6 Ni1 O8 91.54(6) . . ? N6 Ni1 N21 170.82(6) . . ? O8 Ni1 N21 90.20(6) . . ? N6 Ni1 N22 93.60(6) . 3_757 ? O8 Ni1 N22 92.07(6) . 3_757 ? N21 Ni1 N22 95.35(6) . 3_757 ? N6 Ni1 N3 82.88(6) . . ? O8 Ni1 N3 174.17(6) . . ? N21 Ni1 N3 95.04(6) . . ? N22 Ni1 N3 89.98(6) 3_757 . ? N6 Ni1 N14 93.57(6) . . ? O8 Ni1 N14 86.76(6) . . ? N21 Ni1 N14 77.52(6) . . ? N22 Ni1 N14 172.76(6) 3_757 . ? N3 Ni1 N14 91.89(6) . . ? N25 C26 C27 179.1(3) . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? H10A O100 H10B 105(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N3 C4 C5 N6 -52.0(2) . . . . ? N6 C7 C8 C13 -179.61(19) . . . . ? N6 C7 C8 C9 1.3(3) . . . . ? C13 C8 C9 O8 178.62(18) . . . . ? C7 C8 C9 O8 -2.3(3) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -1.5(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 177.54(18) . . . . ? O8 C9 C10 C11 -177.09(18) . . . . ? C8 C9 C10 C11 3.0(3) . . . . ? O8 C9 C10 O9 2.4(2) . . . . ? C8 C9 C10 O9 -177.45(16) . . . . ? O9 C10 C11 C12 178.03(19) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -2.5(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.4(3) . . . . ? C11 C12 C13 C8 1.1(3) . . . . ? C9 C8 C13 C12 -0.5(3) . . . . ? C7 C8 C13 C12 -179.6(2) . . . . ? N14 C15 C16 N17 1.1(3) . . . . ? C15 C16 N17 C18 -0.3(3) . . . . ? C16 N17 C18 C19 -0.9(3) . . . . ? N17 C18 C19 N14 1.4(3) . . . . ? N17 C18 C19 C20 -178.12(18) . . . . ? N14 C19 C20 N24 -173.80(18) . . . . ? C18 C19 C20 N24 5.7(3) . . . . ? N14 C19 C20 N21 5.4(2) . . . . ? C18 C19 C20 N21 -175.09(17) . . . . ? C1 C2 N3 C4 56.2(2) . . . . ? C1 C2 N3 Ni1 178.89(14) . . . . ? C5 C4 N3 C2 174.96(16) . . . . ? C5 C4 N3 Ni1 45.09(16) . . . . ? C8 C7 N6 C5 -177.27(18) . . . . ? C8 C7 N6 Ni1 0.8(3) . . . . ? C4 C5 N6 C7 -150.14(17) . . . . ? C4 C5 N6 Ni1 31.54(19) . . . . ? C16 C15 N14 C19 -0.6(3) . . . . ? C16 C15 N14 Ni1 -174.80(14) . . . . ? C18 C19 N14 C15 -0.6(3) . . . . ? C20 C19 N14 C15 178.98(16) . . . . ? C18 C19 N14 Ni1 174.55(14) . . . . ? C20 C19 N14 Ni1 -5.91(19) . . . . ? N24 C20 N21 N22 -0.5(2) . . . . ? C19 C20 N21 N22 -179.81(15) . . . . ? N24 C20 N21 Ni1 177.45(12) . . . . ? C19 C20 N21 Ni1 -1.9(2) . . . . ? C20 N21 N22 N23 0.12(19) . . . . ? Ni1 N21 N22 N23 -177.00(14) . . . . ? C20 N21 N22 Ni1 -176.34(12) . . . 3_757 ? Ni1 N21 N22 Ni1 6.5(3) . . . 3_757 ? N21 N22 N23 N24 0.3(2) . . . . ? Ni1 N22 N23 N24 176.69(12) 3_757 . . . ? N21 C20 N24 N23 0.6(2) . . . . ? C19 C20 N24 N23 179.89(18) . . . . ? N22 N23 N24 C20 -0.6(2) . . . . ? C8 C9 O8 Ni1 1.1(3) . . . . ? C10 C9 O8 Ni1 -178.75(12) . . . . ? C11 C10 O9 C91 -3.6(3) . . . . ? C9 C10 O9 C91 176.93(16) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N3 H3 O100 1.00 2.05 3.003(2) 159.1 3_757 O100 H10A N24 0.78(3) 2.21(3) 2.977(2) 169(3) 2_757 O100 H10B O8 0.82(3) 2.24(3) 3.017(2) 159(2) . O100 H10B O9 0.82(3) 2.31(3) 2.911(2) 132(2) . _refine_diff_density_max 0.368 _refine_diff_density_min -0.298 _refine_diff_density_rms 0.067 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL s29_0m in P2(1)/c CELL 0.71073 13.3833 9.8759 17.7659 90 110.16 90 ZERR 2 0.0008 0.0006 0.0011 0 0.001 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N Ni O UNIT 76 100 36 4 12 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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