# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_y212111303_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 951156' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H69 Cl3 N20 O37 Tb4' _chemical_formula_weight 2308.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.4957(11) _cell_length_b 17.9095(15) _cell_length_c 18.8656(16) _cell_angle_alpha 75.517(2) _cell_angle_beta 77.908(2) _cell_angle_gamma 72.819(2) _cell_volume 3863.2(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 191(2) _cell_measurement_reflns_used 3362 _cell_measurement_theta_min 2.40 _cell_measurement_theta_max 23.61 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.984 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2255 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.824 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4605 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5797 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Bruker, 2000' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 191(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20050 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0680 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1561 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.13 _diffrn_reflns_theta_max 25.13 _reflns_number_total 13638 _reflns_number_gt 7389 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; The DFIX command has be used to refine the Cl-O species in the reasonable range and the ISOR restraint has been used to refine the anisotropic placement parameters of the affected solvent oxygen and carbon atoms. The SIMU restraint has been used to refine the anisotropic placement parameters of the carbon atoms to be reasonable. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1013P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13638 _refine_ls_number_parameters 1036 _refine_ls_number_restraints 989 _refine_ls_R_factor_all 0.1469 _refine_ls_R_factor_gt 0.0762 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2292 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1831 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 0.997 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.35465(6) 0.21812(4) 0.45993(4) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.32236(6) 0.22189(5) 0.27743(4) 0.0299(2) Uani 1 1 d . . . Tb3 Tb 0.26955(7) 0.09908(5) 0.17078(5) 0.0384(3) Uani 1 1 d . . . Tb4 Tb 0.08436(7) 0.29727(5) 0.17525(5) 0.0326(2) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.6753(5) 0.3037(4) 0.5701(3) 0.0758(19) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.0684(5) 0.2782(4) 0.7650(3) 0.0724(18) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.5972(9) 0.4656(6) 0.1252(6) 0.153(4) Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.4161(10) 0.1869(8) 0.5867(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5606(11) 0.1151(8) 0.6615(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6558(10) 0.0200(8) 0.5594(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6902 -0.0104 0.5270 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6802 0.0103 0.6022 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5207(10) 0.1032(8) 0.4853(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5738(11) 0.0557(8) 0.4298(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.0574(11) 0.4388(8) 0.1408(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.1453(12) 0.5292(9) 0.0460(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1051(14) 0.4070(10) -0.0313(9) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0897 0.3685 -0.0559 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.1485 0.4542 -0.0478 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0032(11) 0.3251(9) 0.0602(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0237(12) 0.2658(9) 0.0190(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.1059(12) 0.2610(9) 0.2203(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.2621(11) 0.2583(9) 0.3198(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . N13 N -0.1632(12) 0.3212(9) 0.3953(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1363 0.3441 0.4213 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.2241 0.3038 0.4142 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N14 N -0.0217(11) 0.3352(9) 0.2909(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.0197(12) 0.3766(7) 0.3305(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.2818(11) 0.3515(9) 0.5101(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.1195(12) 0.4459(8) 0.5527(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . N18 N -0.0121(12) 0.3615(8) 0.5342(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0591 0.3372 0.5264 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.0387 0.4047 0.5532 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.1497(10) 0.2711(7) 0.4891(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.0726(10) 0.2352(7) 0.4732(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4529(8) 0.1562(6) 0.3605(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3950(8) 0.0949(6) 0.2548(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4709(8) 0.0136(7) 0.1542(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1237(9) 0.1923(7) 0.1117(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2340(11) 0.0370(8) 0.0965(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2643(12) -0.0778(8) 0.0272(8) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1794(8) 0.3373(6) 0.2504(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3441(9) 0.3130(6) 0.3430(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4710(9) 0.4104(7) 0.3444(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2318(8) 0.1878(6) 0.3930(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1576(8) 0.1726(6) 0.2679(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0570(9) 0.0808(7) 0.2322(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5168(9) 0.2707(6) 0.4370(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2846(9) 0.1031(6) 0.5374(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4679(11) 0.2738(10) 0.1958(7) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3819(11) 0.1451(8) 0.0477(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2662(10) -0.0230(7) 0.2617(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1901(9) 0.3879(7) 0.0935(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2821(8) 0.2310(6) 0.1608(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7734(19) 0.3194(13) 0.5616(12) 0.131(7) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.610(3) 0.383(2) 0.5283(19) 0.212(13) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.6806(13) 0.2419(8) 0.5315(8) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.609(2) 0.2983(17) 0.6349(17) 0.184(11) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.1640(12) 0.2374(9) 0.7987(9) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.0184(12) 0.3240(10) 0.8100(9) 0.091(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0196(17) 0.2230(13) 0.7504(12) 0.122(7) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.1001(18) 0.3290(14) 0.7009(11) 0.173(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.565(3) 0.5451(11) 0.139(2) 0.35(2) Uiso 1 1 d D . . O29 O 0.619(3) 0.469(2) 0.0463(7) 0.30(2) Uiso 1 1 d D . . O30 O 0.6967(17) 0.4195(16) 0.1573(16) 0.270(18) Uiso 1 1 d D . . O31 O 0.5074(18) 0.4258(15) 0.1567(15) 0.229(14) Uiso 1 1 d D . . O32 O 0.669(3) 0.3219(19) 0.0144(19) 0.089(10) Uani 0.50 1 d PU . . O33 O 0.244(3) 0.6550(18) 0.1366(15) 0.078(10) Uani 0.50 1 d P . . O34 O 0.2761(15) 0.4924(10) 0.1421(9) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.459(2) 0.3016(15) 0.0441(14) 0.053(7) Uani 0.50 1 d PU . . O36 O 0.0759(10) 0.1407(7) 0.6289(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6935(13) 0.7820(9) 0.0847(9) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.553(3) 0.6898(19) 0.1596(18) 0.081(10) Uani 0.50 1 d PU . . O39 O 0.347(3) 0.722(2) 0.219(2) 0.100(11) Uani 0.50 1 d PU . . O40 O 0.271(3) 0.863(2) 0.176(2) 0.105(12) Uani 0.50 1 d PU . . C1 C 0.5135(13) 0.1313(10) 0.6020(9) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.5108(14) 0.1578(10) 0.7126(9) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.5458 0.1488 0.7551 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4111(14) 0.2141(10) 0.7064(9) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.3752 0.2445 0.7435 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3648(14) 0.2248(10) 0.6429(9) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.2924 0.2610 0.6387 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5655(13) 0.0817(10) 0.5436(9) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.5320(12) 0.0885(9) 0.3684(8) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.5722(12) 0.0486(9) 0.3045(9) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.5016(12) 0.0506(9) 0.2557(9) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.5489(13) 0.0086(9) 0.1985(9) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.6589(13) -0.0379(9) 0.1917(9) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.6861 -0.0682 0.1539 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7289(13) -0.0403(9) 0.2401(9) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.8056 -0.0708 0.2354 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6856(12) 0.0022(9) 0.2952(9) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.7338 0.0006 0.3287 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5107(15) -0.0320(11) 0.0951(10) 0.047(4) Uani 1 1 d U . . H13C H 0.5708 -0.0120 0.0602 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.4476 -0.0261 0.0691 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H13E H 0.5403 -0.0885 0.1165 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0886(16) 0.4554(11) 0.0757(11) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . C15 C -0.1771(16) 0.5856(12) 0.0849(10) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H15 H -0.2195 0.6374 0.0650 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.1486(15) 0.5689(11) 0.1536(10) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H16 H -0.1695 0.6092 0.1821 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0915(14) 0.4962(11) 0.1803(10) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H17 H -0.0739 0.4842 0.2292 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0619(15) 0.3936(11) 0.0323(10) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.0829(16) 0.1989(12) 0.0523(11) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.1028(15) 0.1295(11) 0.0156(10) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.1770(16) 0.0552(12) 0.0401(11) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.1867(15) -0.0070(12) 0.0019(11) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.1315(15) 0.0042(11) -0.0544(11) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.1417 -0.0390 -0.0780 0.058 Uiso 1 1 calc RD . . C24 C 0.0600(15) 0.0764(11) -0.0796(11) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.0205 0.0835 -0.1196 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0474(15) 0.1377(12) -0.0451(10) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H25 H -0.0007 0.1882 -0.0628 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2771(19) -0.1356(14) -0.0113(13) 0.077(5) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.3102 -0.1187 -0.0626 0.116 Uiso 1 1 calc RD . . H26B H 0.2030 -0.1444 -0.0104 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.3272 -0.1852 0.0115 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.1612(14) 0.2752(10) 0.2877(10) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . C28 C -0.3091(14) 0.2267(10) 0.2794(10) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . H28 H -0.3808 0.2159 0.2988 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.2575(14) 0.2102(11) 0.2123(10) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H29 H -0.2901 0.1856 0.1860 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1592(14) 0.2294(10) 0.1840(10) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . H30 H -0.1249 0.2205 0.1359 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.1115(14) 0.3130(10) 0.3269(10) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.1221(15) 0.3769(10) 0.3031(10) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . C33 C 0.1822(14) 0.4256(10) 0.3251(9) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . C34 C 0.2950(14) 0.3923(10) 0.3358(9) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.3595(14) 0.4429(10) 0.3377(10) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.3101(14) 0.5262(10) 0.3324(9) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H36 H 0.3543 0.5613 0.3322 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1923(14) 0.5553(10) 0.3274(9) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H37 H 0.1551 0.6096 0.3286 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1332(14) 0.5055(10) 0.3211(9) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.0561 0.5265 0.3138 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5411(15) 0.4627(11) 0.3369(11) 0.051(4) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.5394 0.4985 0.2883 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.6191 0.4313 0.3417 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.5131 0.4943 0.3758 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1712(14) 0.3800(10) 0.5285(9) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . C41 C 0.1876(15) 0.4848(11) 0.5664(10) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.1548 0.5288 0.5904 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3001(15) 0.4637(10) 0.5473(10) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H42 H 0.3464 0.4956 0.5511 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3455(15) 0.3939(10) 0.5218(9) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H43 H 0.4255 0.3750 0.5121 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0975(15) 0.3334(11) 0.5173(10) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . C45 C 0.1255(14) 0.1949(10) 0.4235(9) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . C46 C 0.0644(14) 0.1492(10) 0.3948(10) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.0857(14) 0.1375(10) 0.3219(10) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . C48 C 0.0289(14) 0.0919(10) 0.3024(10) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . C49 C -0.0522(14) 0.0582(10) 0.3544(10) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H49 H -0.0896 0.0263 0.3402 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.0771(14) 0.0718(10) 0.4260(10) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . H50 H -0.1323 0.0497 0.4607 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.0204(14) 0.1189(10) 0.4478(10) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H51 H -0.0385 0.1299 0.4963 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.0000(15) 0.0312(11) 0.2107(10) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H52A H -0.0014 -0.0166 0.2495 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.0410 0.0155 0.1642 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H52C H -0.0777 0.0615 0.2039 0.069 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0260(4) 0.0277(4) 0.0262(4) -0.0083(3) -0.0111(3) -0.0020(3) Tb2 0.0298(4) 0.0328(5) 0.0279(5) -0.0068(4) -0.0129(3) -0.0027(3) Tb3 0.0394(5) 0.0431(5) 0.0356(5) -0.0155(4) -0.0204(4) 0.0018(4) Tb4 0.0312(5) 0.0379(5) 0.0287(5) -0.0056(4) -0.0133(4) -0.0036(4) Cl1 0.068(4) 0.116(5) 0.064(4) -0.027(4) 0.004(3) -0.058(4) Cl2 0.070(4) 0.077(4) 0.052(4) -0.012(3) -0.020(3) 0.015(3) N1 0.033(8) 0.038(8) 0.022(7) -0.006(6) -0.010(6) -0.009(6) N2 0.035(8) 0.042(8) 0.020(7) -0.004(6) -0.012(6) -0.009(7) N3 0.033(8) 0.039(9) 0.043(9) -0.013(7) -0.021(7) 0.006(7) N4 0.033(8) 0.038(8) 0.025(8) -0.005(6) -0.020(6) -0.004(6) N5 0.040(8) 0.035(8) 0.023(8) -0.011(6) -0.017(6) 0.004(6) N6 0.043(9) 0.034(8) 0.044(9) 0.000(7) -0.019(7) -0.010(7) N7 0.048(9) 0.048(10) 0.041(9) -0.009(8) -0.015(7) -0.008(8) N8 0.085(13) 0.048(10) 0.068(12) -0.006(9) -0.059(10) -0.005(9) N9 0.031(8) 0.054(10) 0.025(8) -0.004(7) -0.006(6) -0.006(7) N10 0.034(8) 0.053(10) 0.056(11) -0.026(9) -0.010(7) -0.003(7) N11 0.043(9) 0.048(9) 0.039(9) -0.002(8) -0.027(7) -0.007(7) N12 0.039(9) 0.050(10) 0.045(10) -0.010(8) -0.006(7) -0.018(7) N13 0.040(9) 0.077(12) 0.043(10) -0.025(9) -0.009(7) -0.006(8) N14 0.027(8) 0.050(9) 0.046(10) -0.014(8) -0.011(7) -0.008(7) N15 0.051(9) 0.021(7) 0.042(9) -0.005(7) -0.028(7) -0.001(7) N16 0.029(8) 0.064(10) 0.037(9) -0.013(8) -0.015(6) -0.017(7) N17 0.043(9) 0.032(9) 0.081(13) -0.037(9) 0.003(8) -0.009(7) N18 0.041(9) 0.043(9) 0.067(11) -0.027(8) -0.027(8) -0.002(7) N19 0.023(7) 0.027(7) 0.039(8) -0.006(6) -0.008(6) -0.004(6) N20 0.032(7) 0.027(7) 0.031(8) -0.016(6) -0.006(6) 0.001(6) O1 0.033(6) 0.034(6) 0.019(6) -0.006(5) -0.016(5) 0.001(5) O2 0.022(6) 0.044(7) 0.038(7) -0.019(6) -0.007(5) 0.004(5) O3 0.032(6) 0.048(7) 0.030(7) -0.027(6) -0.010(5) 0.004(5) O4 0.050(7) 0.045(7) 0.033(7) -0.009(6) -0.025(6) -0.008(6) O5 0.065(9) 0.057(9) 0.060(9) -0.027(8) -0.035(7) 0.010(7) O6 0.089(11) 0.048(9) 0.084(11) -0.042(8) -0.052(9) 0.008(8) O7 0.028(6) 0.028(6) 0.035(7) -0.001(5) -0.017(5) -0.005(5) O8 0.035(6) 0.027(6) 0.036(7) -0.010(5) -0.013(5) -0.001(5) O9 0.030(6) 0.038(7) 0.079(10) -0.007(7) -0.025(6) -0.014(5) O10 0.018(5) 0.032(6) 0.032(6) -0.017(5) -0.015(5) 0.005(4) O11 0.026(6) 0.032(6) 0.034(7) -0.015(5) 0.003(5) -0.004(5) O12 0.039(7) 0.048(7) 0.046(8) -0.023(6) -0.016(6) -0.014(6) O13 0.031(6) 0.039(7) 0.049(8) -0.023(6) -0.004(5) -0.008(5) O14 0.039(7) 0.032(6) 0.033(7) -0.009(5) -0.021(5) -0.004(5) O15 0.056(9) 0.140(14) 0.025(7) 0.012(8) -0.016(6) -0.038(9) O16 0.063(9) 0.073(10) 0.037(8) -0.021(7) -0.014(7) 0.021(7) O17 0.049(8) 0.057(9) 0.056(9) -0.017(7) -0.018(7) -0.003(6) O18 0.040(7) 0.043(7) 0.043(8) 0.002(6) -0.009(6) -0.011(6) O19 0.035(6) 0.047(7) 0.018(6) -0.007(5) -0.014(5) 0.000(5) O22 0.097(12) 0.058(9) 0.079(11) -0.015(8) -0.039(9) -0.036(8) O24 0.054(9) 0.086(12) 0.095(13) -0.016(10) -0.032(9) 0.007(8) O25 0.047(9) 0.117(14) 0.087(13) -0.032(11) -0.009(8) 0.022(9) O26 0.118(10) 0.126(10) 0.130(11) -0.035(8) -0.031(8) -0.028(8) O27 0.136(19) 0.17(2) 0.077(14) 0.045(14) 0.011(13) 0.081(16) O32 0.093(13) 0.086(13) 0.093(13) -0.021(9) -0.004(9) -0.032(9) O33 0.09(2) 0.08(2) 0.043(18) 0.012(16) 0.010(16) -0.028(18) O34 0.118(14) 0.085(12) 0.090(13) 0.007(10) -0.043(11) -0.049(11) O35 0.062(10) 0.058(10) 0.040(10) -0.019(8) 0.001(8) -0.017(8) O36 0.047(8) 0.042(7) 0.051(8) 0.003(6) -0.003(6) -0.012(6) O37 0.084(11) 0.081(11) 0.069(11) -0.020(9) -0.025(9) 0.003(9) O38 0.089(12) 0.089(12) 0.074(12) -0.017(9) -0.010(9) -0.036(9) O39 0.096(14) 0.096(14) 0.107(14) -0.012(9) -0.014(9) -0.030(9) O40 0.117(15) 0.102(14) 0.097(14) -0.019(9) -0.026(9) -0.025(9) C1 0.037(5) 0.037(5) 0.025(5) -0.008(5) -0.015(5) -0.011(5) C2 0.042(5) 0.047(6) 0.027(5) -0.006(5) -0.007(5) -0.008(5) C3 0.045(6) 0.045(6) 0.024(6) -0.009(5) -0.010(5) -0.007(5) C4 0.040(4) 0.038(5) 0.028(4) -0.009(4) -0.007(4) -0.012(4) C5 0.033(5) 0.039(5) 0.029(5) -0.001(5) -0.012(4) -0.010(5) C6 0.028(4) 0.032(4) 0.026(4) -0.006(4) -0.012(4) -0.009(4) C7 0.028(4) 0.031(4) 0.028(4) -0.008(4) -0.007(4) -0.008(4) C8 0.027(2) 0.028(2) 0.027(2) -0.0060(10) -0.0043(10) -0.0070(11) C9 0.030(4) 0.033(4) 0.028(4) -0.009(4) -0.011(4) -0.006(4) C10 0.031(2) 0.032(2) 0.031(2) -0.0067(10) -0.0047(10) -0.0077(11) C11 0.027(4) 0.034(4) 0.029(4) -0.008(4) -0.006(4) -0.004(4) C12 0.028(4) 0.033(4) 0.027(4) -0.004(4) -0.009(4) -0.005(4) C13 0.053(8) 0.052(8) 0.036(8) -0.010(7) -0.023(7) -0.005(7) C14 0.051(6) 0.047(6) 0.039(6) 0.001(5) -0.018(5) -0.004(5) C15 0.057(6) 0.047(6) 0.040(6) -0.001(5) -0.021(5) -0.002(5) C16 0.055(6) 0.043(6) 0.043(6) -0.001(6) -0.022(6) 0.000(6) C17 0.048(5) 0.042(5) 0.038(5) -0.002(4) -0.020(4) -0.002(4) C18 0.050(5) 0.047(6) 0.037(5) -0.003(5) -0.021(5) -0.005(5) C19 0.048(5) 0.052(5) 0.045(5) -0.016(5) -0.016(4) -0.012(5) C20 0.046(5) 0.052(5) 0.048(5) -0.018(5) -0.018(4) -0.015(4) C21 0.049(5) 0.054(5) 0.051(5) -0.018(5) -0.016(4) -0.014(4) C22 0.049(5) 0.055(5) 0.049(6) -0.019(5) -0.018(5) -0.014(5) C23 0.051(5) 0.053(5) 0.052(6) -0.020(5) -0.017(5) -0.016(5) C24 0.048(5) 0.055(6) 0.049(6) -0.017(5) -0.018(5) -0.014(5) C25 0.047(5) 0.053(5) 0.050(5) -0.017(5) -0.016(4) -0.015(5) C26 0.078(10) 0.077(10) 0.077(10) -0.021(9) -0.021(9) -0.009(9) C27 0.038(4) 0.041(4) 0.043(4) -0.010(4) -0.013(4) -0.010(4) C28 0.036(5) 0.045(5) 0.044(5) -0.013(5) -0.011(5) -0.015(5) C29 0.041(5) 0.050(6) 0.050(6) -0.017(5) -0.012(5) -0.019(5) C30 0.041(4) 0.044(4) 0.044(4) -0.010(4) -0.011(4) -0.015(4) C31 0.038(4) 0.038(4) 0.039(4) -0.009(3) -0.013(3) -0.010(3) C32 0.036(4) 0.037(4) 0.036(4) -0.006(4) -0.011(3) -0.005(3) C33 0.037(4) 0.041(4) 0.034(4) -0.007(4) -0.011(3) -0.009(4) C34 0.036(4) 0.037(4) 0.035(4) -0.009(4) -0.012(3) -0.011(3) C35 0.038(4) 0.040(4) 0.037(4) -0.007(4) -0.013(4) -0.007(4) C36 0.040(4) 0.038(4) 0.039(4) -0.009(4) -0.008(4) -0.010(4) C37 0.038(2) 0.038(2) 0.038(2) -0.0078(10) -0.0060(10) -0.0092(11) C38 0.036(4) 0.038(4) 0.037(4) -0.007(4) -0.010(4) -0.008(4) C39 0.045(8) 0.045(8) 0.065(9) 0.000(8) -0.023(7) -0.013(7) C40 0.041(4) 0.040(4) 0.034(4) -0.011(4) -0.012(4) -0.008(4) C41 0.049(5) 0.041(5) 0.043(5) -0.010(5) -0.011(5) -0.006(5) C42 0.050(6) 0.041(6) 0.042(6) -0.017(5) -0.013(5) -0.009(5) C43 0.041(4) 0.040(4) 0.036(4) -0.011(4) -0.011(4) -0.008(4) C44 0.041(5) 0.042(5) 0.034(5) -0.008(4) -0.013(4) -0.004(4) C45 0.035(4) 0.032(4) 0.037(4) -0.007(4) -0.013(4) -0.010(4) C46 0.039(4) 0.037(4) 0.040(4) -0.009(4) -0.012(4) -0.010(4) C47 0.036(4) 0.037(4) 0.038(4) -0.010(4) -0.015(3) -0.010(3) C48 0.039(4) 0.039(4) 0.042(4) -0.010(4) -0.013(4) -0.011(4) C49 0.040(4) 0.038(4) 0.043(4) -0.007(4) -0.013(4) -0.012(4) C50 0.042(3) 0.042(3) 0.042(3) -0.0081(11) -0.0063(10) -0.0111(11) C51 0.041(4) 0.038(4) 0.042(4) -0.010(4) -0.012(4) -0.014(4) C52 0.046(3) 0.046(3) 0.046(3) -0.0095(12) -0.0072(11) -0.0118(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O1 2.351(10) . ? Tb1 O13 2.394(11) . ? Tb1 O8 2.425(11) . ? Tb1 O10 2.428(9) . ? Tb1 N19 2.448(12) . ? Tb1 N4 2.484(12) . ? Tb1 O14 2.484(11) . ? Tb1 N1 2.544(12) . ? Tb1 N16 2.630(15) . ? Tb1 Tb2 3.5314(11) . ? Tb2 O10 2.261(10) . ? Tb2 O2 2.298(10) . ? Tb2 O19 2.315(10) . ? Tb2 O7 2.323(10) . ? Tb2 O1 2.349(9) . ? Tb2 O15 2.378(13) . ? Tb2 O8 2.384(10) . ? Tb2 O11 2.522(10) . ? Tb2 Tb3 3.5987(12) . ? Tb2 Tb4 3.6210(11) . ? Tb3 O5 2.174(12) . ? Tb3 O4 2.339(11) . ? Tb3 O19 2.373(11) . ? Tb3 O17 2.422(13) . ? Tb3 O2 2.428(11) . ? Tb3 O11 2.467(10) . ? Tb3 O16 2.530(13) . ? Tb3 O3 2.531(10) . ? Tb3 O12 2.746(11) . ? Tb3 Tb4 3.6300(12) . ? Tb4 O4 2.356(11) . ? Tb4 O7 2.377(10) . ? Tb4 O19 2.395(10) . ? Tb4 O18 2.433(11) . ? Tb4 N14 2.444(14) . ? Tb4 N9 2.464(14) . ? Tb4 O11 2.527(11) . ? Tb4 N11 2.567(15) . ? Tb4 N6 2.644(13) . ? Cl1 O20 1.31(2) . ? Cl1 O23 1.32(3) . ? Cl1 O22 1.450(14) . ? Cl1 O21 1.53(3) . ? Cl2 O27 1.38(2) . ? Cl2 O24 1.392(15) . ? Cl2 O26 1.41(2) . ? Cl2 O25 1.418(14) . ? Cl3 O30 1.433(9) . ? Cl3 O28 1.436(9) . ? Cl3 O29 1.444(9) . ? Cl3 O31 1.450(9) . ? N1 C4 1.347(19) . ? N1 C1 1.357(19) . ? N2 C1 1.305(19) . ? N2 C2 1.317(19) . ? N3 C5 1.350(19) . ? N3 H3A 0.8800 . ? N3 H3B 0.8800 . ? N4 C5 1.261(19) . ? N4 N5 1.442(17) . ? N5 C6 1.301(19) . ? N6 C14 1.30(2) . ? N6 C17 1.34(2) . ? N7 C15 1.31(2) . ? N7 C14 1.34(2) . ? N8 C18 1.36(2) . ? N8 H8A 0.8800 . ? N8 H8B 0.8800 . ? N9 C18 1.31(2) . ? N9 N10 1.402(18) . ? N10 C19 1.29(2) . ? N11 C30 1.36(2) . ? N11 C27 1.36(2) . ? N12 C28 1.36(2) . ? N12 C27 1.37(2) . ? N13 C31 1.34(2) . ? N13 H13A 0.8800 . ? N13 H13B 0.8800 . ? N14 C31 1.30(2) . ? N14 N15 1.429(18) . ? N15 C32 1.28(2) . ? N16 C40 1.33(2) . ? N16 C43 1.33(2) . ? N17 C40 1.31(2) . ? N17 C41 1.35(2) . ? N18 C44 1.31(2) . ? N18 H18A 0.8800 . ? N18 H18B 0.8800 . ? N19 C44 1.29(2) . ? N19 N20 1.420(17) . ? N20 C45 1.278(19) . ? O1 C6 1.316(17) . ? O2 C8 1.335(17) . ? O3 C9 1.381(18) . ? O3 C13 1.463(18) . ? O4 C19 1.29(2) . ? O5 C21 1.32(2) . ? O6 C26 1.36(2) . ? O6 C22 1.39(2) . ? O7 C32 1.327(19) . ? O8 C34 1.355(18) . ? O9 C35 1.361(18) . ? O9 C39 1.426(19) . ? O10 C45 1.315(18) . ? O11 C47 1.368(19) . ? O12 C48 1.35(2) . ? O12 C52 1.460(19) . ? C1 C5 1.51(2) . ? C2 C3 1.36(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.39(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 H4 0.9500 . ? C6 C7 1.48(2) . ? C7 C8 1.39(2) . ? C7 C12 1.41(2) . ? C8 C9 1.40(2) . ? C9 C10 1.38(2) . ? C10 C11 1.38(2) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.37(2) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C13 H13D 0.9800 . ? C13 H13E 0.9800 . ? C14 C18 1.46(2) . ? C15 C16 1.35(2) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.32(2) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 H17 0.9500 . ? C19 C20 1.50(2) . ? C20 C21 1.41(3) . ? C20 C25 1.42(2) . ? C21 C22 1.44(2) . ? C22 C23 1.33(2) . ? C23 C24 1.37(2) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.36(2) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 C31 1.44(2) . ? C28 C29 1.36(2) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 C30 1.34(2) . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 H30 0.9500 . ? C32 C33 1.48(2) . ? C33 C38 1.37(2) . ? C33 C34 1.39(2) . ? C34 C35 1.39(2) . ? C35 C36 1.42(2) . ? C36 C37 1.42(2) . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C38 1.35(2) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 C44 1.49(2) . ? C41 C42 1.34(2) . ? C41 H41 0.9500 . ? C42 C43 1.37(2) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 H43 0.9500 . ? C45 C46 1.52(2) . ? C46 C47 1.40(2) . ? C46 C51 1.43(2) . ? 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O2 C8 C7 125.4(14) . . ? O2 C8 C9 116.8(14) . . ? C7 C8 C9 117.5(14) . . ? C10 C9 O3 124.3(14) . . ? C10 C9 C8 122.8(14) . . ? O3 C9 C8 112.6(13) . . ? C11 C10 C9 119.7(15) . . ? C11 C10 H10 120.1 . . ? C9 C10 H10 120.1 . . ? C12 C11 C10 118.4(14) . . ? C12 C11 H11 120.8 . . ? C10 C11 H11 120.8 . . ? C11 C12 C7 123.0(15) . . ? C11 C12 H12 118.5 . . ? C7 C12 H12 118.5 . . ? O3 C13 H13C 109.5 . . ? O3 C13 H13D 109.5 . . ? H13C C13 H13D 109.5 . . ? O3 C13 H13E 109.5 . . ? H13C C13 H13E 109.5 . . ? H13D C13 H13E 109.5 . . ? N6 C14 N7 121.9(18) . . ? N6 C14 C18 120.4(16) . . ? N7 C14 C18 117.7(17) . . ? N7 C15 C16 119.2(18) . . ? N7 C15 H15 120.4 . . ? C16 C15 H15 120.4 . . ? C17 C16 C15 119.2(19) . . ? C17 C16 H16 120.4 . . ? C15 C16 H16 120.4 . . ? C16 C17 N6 122.0(18) . . ? C16 C17 H17 119.0 . . ? N6 C17 H17 119.0 . . ? N9 C18 N8 123.4(18) . . ? N9 C18 C14 115.2(16) . . ? N8 C18 C14 121.3(16) . . ? O4 C19 N10 122.7(17) . . ? O4 C19 C20 122.3(17) . . ? N10 C19 C20 114.9(16) . . ? C21 C20 C25 118.3(17) . . ? C21 C20 C19 121.4(16) . . ? C25 C20 C19 120.3(17) . . ? O5 C21 C20 126.2(17) . . ? O5 C21 C22 117.6(17) . . ? C20 C21 C22 116.1(17) . . ? C23 C22 O6 124.2(18) . . ? C23 C22 C21 122.7(19) . . ? O6 C22 C21 113.0(15) . . ? C22 C23 C24 121.9(19) . . ? C22 C23 H23 119.0 . . ? C24 C23 H23 119.0 . . ? C25 C24 C23 117.9(18) . . ? C25 C24 H24 121.1 . . ? C23 C24 H24 121.1 . . ? C24 C25 C20 123.0(18) . . ? C24 C25 H25 118.5 . . ? C20 C25 H25 118.5 . . ? O6 C26 H26A 109.5 . . ? O6 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? O6 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? N11 C27 N12 124.5(16) . . ? N11 C27 C31 117.7(16) . . ? N12 C27 C31 117.7(16) . . ? C29 C28 N12 122.4(16) . . ? C29 C28 H28 118.8 . . ? N12 C28 H28 118.8 . . ? C30 C29 C28 118.0(17) . . ? C30 C29 H29 121.0 . . ? C28 C29 H29 121.0 . . ? C29 C30 N11 123.7(18) . . ? C29 C30 H30 118.2 . . ? N11 C30 H30 118.2 . . ? N14 C31 N13 127.9(16) . . ? N14 C31 C27 115.4(16) . . ? N13 C31 C27 116.6(16) . . ? N15 C32 O7 122.2(16) . . ? N15 C32 C33 122.0(16) . . ? O7 C32 C33 115.7(15) . . ? C38 C33 C34 121.3(16) . . ? C38 C33 C32 119.0(15) . . ? C34 C33 C32 118.6(15) . . ? O8 C34 C35 119.0(15) . . ? O8 C34 C33 122.5(15) . . ? C35 C34 C33 118.4(15) . . ? O9 C35 C34 118.0(15) . . ? O9 C35 C36 121.2(15) . . ? C34 C35 C36 120.7(16) . . ? C35 C36 C37 117.8(16) . . ? C35 C36 H36 121.1 . . ? C37 C36 H36 121.1 . . ? C38 C37 C36 120.1(16) . . ? C38 C37 H37 120.0 . . ? C36 C37 H37 120.0 . . ? C37 C38 C33 121.3(16) . . ? C37 C38 H38 119.4 . . ? C33 C38 H38 119.4 . . ? O9 C39 H39A 109.5 . . ? O9 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? O9 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? N17 C40 N16 127.4(16) . . ? N17 C40 C44 116.4(16) . . ? N16 C40 C44 116.2(15) . . ? C42 C41 N17 122.1(17) . . ? C42 C41 H41 118.9 . . ? N17 C41 H41 118.9 . . ? C41 C42 C43 117.1(17) . . ? C41 C42 H42 121.4 . . ? C43 C42 H42 121.4 . . ? N16 C43 C42 122.6(17) . . ? N16 C43 H43 118.7 . . ? C42 C43 H43 118.7 . . ? N19 C44 N18 127.6(17) . . ? N19 C44 C40 115.5(15) . . ? N18 C44 C40 116.8(16) . . ? N20 C45 O10 126.4(15) . . ? N20 C45 C46 119.6(15) . . ? O10 C45 C46 114.0(14) . . ? C47 C46 C51 120.9(16) . . ? C47 C46 C45 124.1(16) . . ? C51 C46 C45 115.0(15) . . ? O11 C47 C48 118.1(15) . . ? O11 C47 C46 122.4(15) . . ? C48 C47 C46 119.4(16) . . ? O12 C48 C47 116.0(15) . . ? O12 C48 C49 122.9(15) . . ? C47 C48 C49 121.1(17) . . ? C50 C49 C48 120.0(16) . . ? C50 C49 H49 120.0 . . ? C48 C49 H49 120.0 . . ? C49 C50 C51 120.3(17) . . ? C49 C50 H50 119.9 . . ? C51 C50 H50 119.9 . . ? C50 C51 C46 118.2(16) . . ? C50 C51 H51 120.9 . . ? C46 C51 H51 120.9 . . ? O12 C52 H52A 109.5 . . ? O12 C52 H52B 109.5 . . ? H52A C52 H52B 109.5 . . ? O12 C52 H52C 109.5 . . ? H52A C52 H52C 109.5 . . ? H52B C52 H52C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 Tb1 Tb2 O10 115.8(5) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O10 -178.4(4) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 O10 -127.9(5) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O10 -41.9(4) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O10 106.8(5) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O10 32.5(4) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O10 105.6(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O10 -99.6(5) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 O2 35.6(5) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O2 101.4(4) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 O2 151.9(4) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 O2 -80.2(4) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O2 -122.0(4) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O2 26.7(4) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O2 -47.7(4) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O2 25.4(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O2 -179.8(4) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 O19 165(3) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O19 -129(3) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 O19 -79(3) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 O19 49(3) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O19 7(3) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O19 156(3) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O19 82(3) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O19 155(3) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O19 -50(3) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 O7 -165.3(5) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O7 -99.5(4) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 O7 -49.0(4) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 O7 78.9(4) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O7 37.1(4) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O7 -174.2(4) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O7 111.4(4) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O7 -175.4(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O7 -20.6(4) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O1 65.8(5) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 O1 116.3(5) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 O1 -115.8(5) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O1 -157.6(5) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O1 -8.9(5) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O1 -83.3(5) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O1 -10.2(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O1 144.6(5) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 O15 -65.8(6) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O15 0.0(5) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 O15 50.5(5) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 O15 178.4(5) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O15 136.5(5) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O15 -74.8(5) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O15 -149.2(5) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O15 -76.0(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O15 78.8(5) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 O8 -116.3(5) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O8 -50.5(4) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 O8 127.9(5) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O8 86.0(5) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O8 -125.3(5) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O8 160.4(4) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O8 -126.5(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O8 28.3(5) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 O11 114.7(5) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 O11 -179.4(3) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 O11 -129.0(4) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 O11 -1.1(4) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 O11 -42.9(4) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 O11 105.8(4) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 O11 31.4(3) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 O11 104.6(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 O11 -100.6(4) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 Tb3 69.4(4) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 Tb3 135.2(3) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 Tb3 -174.3(4) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 Tb3 -46.4(3) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 Tb3 -88.2(3) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 Tb3 60.5(3) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 Tb3 -13.9(2) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 Tb3 59.2(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 Tb3 -146.0(3) . . . . ? O1 Tb1 Tb2 Tb4 164.1(4) . . . . ? O13 Tb1 Tb2 Tb4 -130.1(3) . . . . ? O8 Tb1 Tb2 Tb4 -79.6(4) . . . . ? O10 Tb1 Tb2 Tb4 48.3(3) . . . . ? N19 Tb1 Tb2 Tb4 6.4(3) . . . . ? N4 Tb1 Tb2 Tb4 155.1(3) . . . . ? O14 Tb1 Tb2 Tb4 80.8(2) . . . . ? N1 Tb1 Tb2 Tb4 153.9(13) . . . . ? N16 Tb1 Tb2 Tb4 -51.3(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O5 136(3) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O5 -141(3) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O5 -4(3) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O5 41(3) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O5 -150(3) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O5 -56(3) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O5 35(4) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O5 96(3) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O5 167(3) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O5 43(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O4 100.1(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O4 -176.7(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O4 -40.2(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O4 4.7(4) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O4 174.1(4) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O4 -92.3(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O4 -1(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O4 60.2(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O4 130.9(3) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O4 7.0(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O19 140.3(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O19 -136.5(6) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O19 44.9(5) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O19 -145.7(5) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O19 -52.1(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O19 39(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O19 100.4(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O19 171.1(4) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O19 47.2(4) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O17 -34.2(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O17 48.9(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O17 -174.5(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O17 -129.6(4) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O17 39.8(4) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O17 133.4(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O17 -135(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O17 -74.1(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O17 -3.5(3) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O17 -127.4(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O2 -83.2(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O2 136.5(6) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O2 -178.5(5) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O2 -9.2(5) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O2 84.4(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O2 176(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O2 -123.0(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O2 -52.4(4) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O2 -176.3(4) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O11 39.9(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O11 123.0(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O11 -100.4(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O11 -55.5(4) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O11 113.9(5) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O11 -152.5(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O11 -61(3) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O11 70.6(4) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O11 -53.3(4) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O16 -178.5(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O16 -95.4(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O16 41.2(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O16 86.1(4) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O16 -104.5(4) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O16 -10.9(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O16 80(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O16 141.6(4) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O16 -147.8(3) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O16 88.4(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O3 -110.8(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O3 -27.6(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O3 108.9(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O3 153.9(4) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O3 -36.8(4) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O3 56.9(4) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O3 148(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O3 -150.6(4) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O3 -80.0(3) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O3 156.1(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 O12 32.8(3) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 O12 116.0(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 O12 -107.5(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 O12 -62.6(4) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 O12 106.8(4) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 O12 -159.6(4) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 O12 -68(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 O12 -7.1(4) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 O12 63.6(3) . . . . ? Tb4 Tb2 Tb3 O12 -60.3(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb3 Tb4 93.1(2) . . . . ? O2 Tb2 Tb3 Tb4 176.3(4) . . . . ? O19 Tb2 Tb3 Tb4 -47.2(4) . . . . ? O7 Tb2 Tb3 Tb4 -2.3(3) . . . . ? O1 Tb2 Tb3 Tb4 167.1(3) . . . . ? O15 Tb2 Tb3 Tb4 -99.3(4) . . . . ? O8 Tb2 Tb3 Tb4 -8(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb3 Tb4 53.3(4) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb3 Tb4 123.89(5) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 O4 -108.9(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 O4 -9.4(4) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 O4 40.1(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 O4 169.7(5) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 O4 -80.4(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 O4 88.6(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 O4 172.3(4) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 O4 -58.8(4) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 O4 -140.0(3) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 O4 -6.9(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 O7 81.4(5) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 O7 -179.1(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 O7 -129.5(6) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 O7 110.0(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 O7 -81.1(6) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 O7 2.6(5) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 O7 131.5(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 O7 50.3(4) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 O7 -176.6(4) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 O19 -149.0(5) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 O19 -49.5(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 O19 129.5(6) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 O19 -120.5(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 O19 48.4(6) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 O19 132.2(5) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 O19 -98.9(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 O19 179.9(4) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 O19 -47.0(4) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 O18 148.3(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 O18 -112.2(4) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 O18 -62.7(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 O18 66.9(5) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 O18 176.8(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 O18 -14.2(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 O18 69.5(4) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 O18 -161.6(4) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 O18 117.2(3) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 O18 -109.7(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 N14 30.4(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 N14 129.9(4) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 N14 179.4(6) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 N14 -51.1(5) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 N14 58.9(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 N14 -132.2(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 N14 -48.4(4) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 N14 80.5(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 N14 -0.7(3) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 N14 132.4(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 N9 -153.1(8) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 N9 -53.6(8) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 N9 -4.1(8) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 N9 125.5(8) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 N9 -124.6(14) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 N9 44.4(8) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 N9 128.1(8) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 N9 -103.0(8) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 N9 175.8(7) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 N9 -51.1(7) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 O11 -50.1(4) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 O11 49.4(4) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 O11 98.9(5) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 O11 -131.5(5) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 O11 -21.6(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 O11 147.4(5) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 O11 -128.9(4) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 O11 -81.2(3) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 O11 51.9(3) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 N11 -21.9(5) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 N11 77.6(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 N11 127.1(6) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 N11 -103.3(6) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 N11 6.6(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 N11 175.6(6) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 N11 -100.7(5) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 N11 28.2(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 N11 -53.0(4) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 N11 80.1(4) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 N6 89.0(5) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 N6 -171.6(5) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 N6 -122.0(6) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 N6 7.5(6) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 N6 117.5(12) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 N6 -73.6(6) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 N6 10.1(5) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 N6 139.1(5) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 N6 57.8(4) . . . . ? Tb3 Tb2 Tb4 N6 -169.0(4) . . . . ? O10 Tb2 Tb4 Tb3 -102.0(2) . . . . ? O2 Tb2 Tb4 Tb3 -2.5(3) . . . . ? O19 Tb2 Tb4 Tb3 47.0(4) . . . . ? O7 Tb2 Tb4 Tb3 176.6(4) . . . . ? O1 Tb2 Tb4 Tb3 -73.5(11) . . . . ? O15 Tb2 Tb4 Tb3 95.5(4) . . . . ? O8 Tb2 Tb4 Tb3 179.2(3) . . . . ? O11 Tb2 Tb4 Tb3 -51.9(3) . . . . ? Tb1 Tb2 Tb4 Tb3 -133.12(5) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 O4 -5.9(6) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 O4 123.7(6) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 O4 -109.6(6) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 O4 171.5(5) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 O4 -137.0(6) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 O4 70.4(6) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 O4 121.3(6) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 O4 -72.7(5) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 O4 169.1(5) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 O7 -172.9(5) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 O7 -167.0(5) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 O7 -43.3(4) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 O7 83.5(5) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 O7 4.6(4) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 O7 56.0(4) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 O7 -96.6(4) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 O7 -45.6(5) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 O7 120.4(4) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 O7 2.2(3) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 O19 -129.6(6) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 O19 -123.7(6) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 O19 126.7(5) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 O19 47.8(5) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 O19 99.3(5) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 O19 -53.3(5) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 O19 -2.4(6) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 O19 163.6(4) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 O19 45.4(4) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 O18 -98.5(5) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 O18 -92.5(5) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 O18 31.2(5) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 O18 157.9(5) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 O18 79.0(4) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 O18 130.4(5) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 O18 -22.1(4) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 O18 28.8(5) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 O18 -165.2(4) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 O18 76.6(3) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 N14 125.0(6) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 N14 131.0(6) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 N14 -105.3(5) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 N14 21.4(5) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 N14 -57.5(5) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 N14 -6.0(5) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 N14 -158.6(5) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 N14 -107.7(6) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 N14 58.3(4) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 N14 -59.9(4) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 N9 -17.5(5) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 N9 -11.5(6) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 N9 112.2(5) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 N9 -121.1(5) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 N9 160.0(4) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 N9 -148.6(5) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 N9 58.8(5) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 N9 109.8(5) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 N9 -84.2(4) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 N9 157.6(3) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 O11 131.1(6) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 O11 137.0(6) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 O11 -99.3(5) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 O11 27.5(5) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 O11 -51.5(4) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 O11 -152.6(5) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 O11 -101.6(6) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 O11 64.4(4) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 O11 -53.8(3) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 N11 60.7(5) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 N11 66.6(6) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 N11 -169.7(5) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 N11 -42.9(5) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 N11 -121.9(4) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 N11 -70.4(5) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 N11 137.0(5) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 N11 -172.0(5) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 N11 -6.0(4) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 N11 -124.2(3) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 N6 -24.0(12) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 N6 -18.1(12) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 N6 105.6(11) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 N6 -127.7(11) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 N6 153.4(11) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 N6 -155.1(11) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 N6 52.3(11) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 N6 103.2(12) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 N6 -90.8(11) . . . . ? Tb2 Tb3 Tb4 N6 151.1(11) . . . . ? O5 Tb3 Tb4 Tb2 -175.1(4) . . . . ? O4 Tb3 Tb4 Tb2 -169.1(5) . . . . ? O19 Tb3 Tb4 Tb2 -45.4(4) . . . . ? O17 Tb3 Tb4 Tb2 81.3(4) . . . . ? O2 Tb3 Tb4 Tb2 2.4(3) . . . . ? O11 Tb3 Tb4 Tb2 53.8(3) . . . . ? O16 Tb3 Tb4 Tb2 -98.8(3) . . . . ? O3 Tb3 Tb4 Tb2 -47.8(4) . . . . ? O12 Tb3 Tb4 Tb2 118.2(2) . . . . ? O1 Tb1 N1 C4 175.9(12) . . . . ? O13 Tb1 N1 C4 105.2(13) . . . . ? O8 Tb1 N1 C4 72.3(14) . . . . ? O10 Tb1 N1 C4 -87.3(14) . . . . ? N19 Tb1 N1 C4 -29.2(13) . . . . ? N4 Tb1 N1 C4 -177.3(14) . . . . ? O14 Tb1 N1 C4 -98.8(13) . . . . ? N16 Tb1 N1 C4 27.0(12) . . . . ? Tb2 Tb1 N1 C4 -175.9(9) . . . . ? O1 Tb1 N1 C1 0.9(14) . . . . ? O13 Tb1 N1 C1 -69.7(12) . . . . ? O8 Tb1 N1 C1 -102.7(12) . . . . ? O10 Tb1 N1 C1 97.8(12) . . . . ? N19 Tb1 N1 C1 155.8(12) . . . . ? N4 Tb1 N1 C1 7.8(11) . . . . ? O14 Tb1 N1 C1 86.2(12) . . . . ? N16 Tb1 N1 C1 -148.0(13) . . . . ? Tb2 Tb1 N1 C1 9(2) . . . . ? O1 Tb1 N4 C5 170.3(15) . . . . ? O13 Tb1 N4 C5 79.7(14) . . . . ? O8 Tb1 N4 C5 135.6(13) . . . . ? O10 Tb1 N4 C5 -142.4(13) . . . . ? N19 Tb1 N4 C5 -72.0(16) . . . . ? O14 Tb1 N4 C5 -81.5(14) . . . . ? N1 Tb1 N4 C5 -3.4(13) . . . . ? N16 Tb1 N4 C5 27.6(16) . . . . ? Tb2 Tb1 N4 C5 176.9(13) . . . . ? O1 Tb1 N4 N5 -9.1(10) . . . . ? O13 Tb1 N4 N5 -99.7(11) . . . . ? O8 Tb1 N4 N5 -43.8(12) . . . . ? O10 Tb1 N4 N5 38.2(11) . . . . ? N19 Tb1 N4 N5 108.6(12) . . . . ? O14 Tb1 N4 N5 99.1(11) . . . . ? N1 Tb1 N4 N5 177.2(12) . . . . ? N16 Tb1 N4 N5 -151.8(9) . . . . ? Tb2 Tb1 N4 N5 -2.5(11) . . . . ? C5 N4 N5 C6 -171.4(15) . . . . ? Tb1 N4 N5 C6 8.1(17) . . . . ? O4 Tb4 N6 C14 -14.4(15) . . . . ? O7 Tb4 N6 C14 148.6(13) . . . . ? O19 Tb4 N6 C14 85.1(14) . . . . ? O18 Tb4 N6 C14 78.8(13) . . . . ? N14 Tb4 N6 C14 -153.3(14) . . . . ? N9 Tb4 N6 C14 -7.7(13) . . . . ? O11 Tb4 N6 C14 -143.9(12) . . . . ? N11 Tb4 N6 C14 -88.1(13) . . . . ? Tb2 Tb4 N6 C14 143.8(12) . . . . ? Tb3 Tb4 N6 C14 -1(2) . . . . ? O4 Tb4 N6 C17 171.8(13) . . . . ? O7 Tb4 N6 C17 -25.2(14) . . . . ? O19 Tb4 N6 C17 -88.7(15) . . . . ? O18 Tb4 N6 C17 -95.0(14) . . . . ? N14 Tb4 N6 C17 32.9(14) . . . . ? N9 Tb4 N6 C17 178.5(15) . . . . ? O11 Tb4 N6 C17 42.3(18) . . . . ? N11 Tb4 N6 C17 98.1(14) . . . . ? Tb2 Tb4 N6 C17 -30.0(16) . . . . ? Tb3 Tb4 N6 C17 -174.3(10) . . . . ? O4 Tb4 N9 C18 178.8(16) . . . . ? O7 Tb4 N9 C18 -45.8(18) . . . . ? O19 Tb4 N9 C18 -132.7(14) . . . . ? O18 Tb4 N9 C18 -69.6(14) . . . . ? N14 Tb4 N9 C18 45.9(16) . . . . ? O11 Tb4 N9 C18 157.1(13) . . . . ? N11 Tb4 N9 C18 89.9(14) . . . . ? N6 Tb4 N9 C18 5.0(13) . . . . ? Tb2 Tb4 N9 C18 -129.9(12) . . . . ? Tb3 Tb4 N9 C18 -173.0(14) . . . . ? O4 Tb4 N9 N10 -0.6(10) . . . . ? O7 Tb4 N9 N10 134.7(11) . . . . ? O19 Tb4 N9 N10 47.9(12) . . . . ? O18 Tb4 N9 N10 111.0(11) . . . . ? N14 Tb4 N9 N10 -133.6(11) . . . . ? O11 Tb4 N9 N10 -22.3(13) . . . . ? N11 Tb4 N9 N10 -89.6(12) . . . . ? N6 Tb4 N9 N10 -174.4(13) . . . . ? Tb2 Tb4 N9 N10 50.6(15) . . . . ? Tb3 Tb4 N9 N10 7.6(11) . . . . ? C18 N9 N10 C19 -176.3(16) . . . . ? Tb4 N9 N10 C19 3.2(19) . . . . ? O4 Tb4 N11 C30 -29.5(14) . . . . ? O7 Tb4 N11 C30 -172.2(13) . . . . ? O19 Tb4 N11 C30 -75.4(15) . . . . ? O18 Tb4 N11 C30 74.1(17) . . . . ? N14 Tb4 N11 C30 173.7(15) . . . . ? N9 Tb4 N11 C30 33.5(14) . . . . ? O11 Tb4 N11 C30 -105.3(14) . . . . ? N6 Tb4 N11 C30 98.2(14) . . . . ? Tb2 Tb4 N11 C30 -124.6(13) . . . . ? Tb3 Tb4 N11 C30 -65.3(14) . . . . ? O4 Tb4 N11 C27 151.1(12) . . . . ? O7 Tb4 N11 C27 8.5(14) . . . . ? O19 Tb4 N11 C27 105.3(12) . . . . ? O18 Tb4 N11 C27 -105.2(13) . . . . ? N14 Tb4 N11 C27 -5.7(11) . . . . ? N9 Tb4 N11 C27 -145.8(13) . . . . ? O11 Tb4 N11 C27 75.3(12) . . . . ? N6 Tb4 N11 C27 -81.2(12) . . . . ? Tb2 Tb4 N11 C27 56.0(13) . . . . ? Tb3 Tb4 N11 C27 115.4(12) . . . . ? O4 Tb4 N14 C31 -27.8(17) . . . . ? O7 Tb4 N14 C31 -157.4(15) . . . . ? O19 Tb4 N14 C31 -123.1(13) . . . . ? O18 Tb4 N14 C31 153.4(13) . . . . ? N9 Tb4 N14 C31 58.5(16) . . . . ? O11 Tb4 N14 C31 -79.2(14) . . . . ? N11 Tb4 N14 C31 9.3(13) . . . . ? N6 Tb4 N14 C31 96.2(14) . . . . ? Tb2 Tb4 N14 C31 -123.6(14) . . . . ? Tb3 Tb4 N14 C31 -75.1(14) . . . . ? O4 Tb4 N14 N15 143.9(10) . . . . ? O7 Tb4 N14 N15 14.3(10) . . . . ? O19 Tb4 N14 N15 48.6(13) . . . . ? O18 Tb4 N14 N15 -34.9(12) . . . . ? N9 Tb4 N14 N15 -129.8(10) . . . . ? O11 Tb4 N14 N15 92.5(11) . . . . ? N11 Tb4 N14 N15 -179.0(13) . . . . ? N6 Tb4 N14 N15 -92.1(11) . . . . ? Tb2 Tb4 N14 N15 48.1(11) . . . . ? Tb3 Tb4 N14 N15 96.6(11) . . . . ? C31 N14 N15 C32 162.0(15) . . . . ? Tb4 N14 N15 C32 -10.6(17) . . . . ? O1 Tb1 N16 C40 118.8(12) . . . . ? O13 Tb1 N16 C40 169.1(13) . . . . ? O8 Tb1 N16 C40 93.8(12) . . . . ? O10 Tb1 N16 C40 29.9(14) . . . . ? N19 Tb1 N16 C40 2.2(12) . . . . ? N4 Tb1 N16 C40 -139.5(12) . . . . ? O14 Tb1 N16 C40 -52.1(13) . . . . ? N1 Tb1 N16 C40 -111.0(13) . . . . ? Tb2 Tb1 N16 C40 74.9(13) . . . . ? O1 Tb1 N16 C43 -63.6(16) . . . . ? O13 Tb1 N16 C43 -13.3(13) . . . . ? O8 Tb1 N16 C43 -88.6(14) . . . . ? O10 Tb1 N16 C43 -152.5(13) . . . . ? N19 Tb1 N16 C43 179.7(15) . . . . ? N4 Tb1 N16 C43 38.1(16) . . . . ? O14 Tb1 N16 C43 125.5(13) . . . . ? N1 Tb1 N16 C43 66.6(14) . . . . ? Tb2 Tb1 N16 C43 -107.5(13) . . . . ? O1 Tb1 N19 C44 -145.1(13) . . . . ? O13 Tb1 N19 C44 -21.5(16) . . . . ? O8 Tb1 N19 C44 -84.5(14) . . . . ? O10 Tb1 N19 C44 -155.5(15) . . . . ? N4 Tb1 N19 C44 118.3(14) . . . . ? O14 Tb1 N19 C44 127.6(14) . . . . ? N1 Tb1 N19 C44 60.7(14) . . . . ? N16 Tb1 N19 C44 -3.4(13) . . . . ? Tb2 Tb1 N19 C44 -126.7(14) . . . . ? O1 Tb1 N19 N20 32.7(12) . . . . ? O13 Tb1 N19 N20 156.3(9) . . . . ? O8 Tb1 N19 N20 93.3(11) . . . . ? O10 Tb1 N19 N20 22.3(10) . . . . ? N4 Tb1 N19 N20 -63.9(14) . . . . ? O14 Tb1 N19 N20 -54.6(10) . . . . ? N1 Tb1 N19 N20 -121.5(10) . . . . ? N16 Tb1 N19 N20 174.4(12) . . . . ? Tb2 Tb1 N19 N20 51.1(10) . . . . ? C44 N19 N20 C45 157.1(14) . . . . ? Tb1 N19 N20 C45 -21.0(16) . . . . ? O10 Tb2 O1 C6 115.6(14) . . . . ? O2 Tb2 O1 C6 11.6(13) . . . . ? O19 Tb2 O1 C6 -20.8(17) . . . . ? O7 Tb2 O1 C6 -179.4(12) . . . . ? O15 Tb2 O1 C6 -83.8(14) . . . . ? O8 Tb2 O1 C6 -162.5(14) . . . . ? O11 Tb2 O1 C6 67.3(14) . . . . ? Tb1 Tb2 O1 C6 156.6(15) . . . . ? Tb3 Tb2 O1 C6 18.0(14) . . . . ? Tb4 Tb2 O1 C6 85.4(18) . . . . ? O10 Tb2 O1 Tb1 -41.0(4) . . . . ? O2 Tb2 O1 Tb1 -145.0(5) . . . . ? O19 Tb2 O1 Tb1 -177.4(5) . . . . ? O7 Tb2 O1 Tb1 24.0(8) . . . . ? O15 Tb2 O1 Tb1 119.6(5) . . . . ? O8 Tb2 O1 Tb1 40.9(4) . . . . ? O11 Tb2 O1 Tb1 -89.3(4) . . . . ? Tb3 Tb2 O1 Tb1 -138.7(2) . . . . ? Tb4 Tb2 O1 Tb1 -71.2(12) . . . . ? O13 Tb1 O1 C6 84.1(11) . . . . ? O8 Tb1 O1 C6 159.2(12) . . . . ? O10 Tb1 O1 C6 -122.0(11) . . . . ? N19 Tb1 O1 C6 -131.9(11) . . . . ? N4 Tb1 O1 C6 9.7(10) . . . . ? O14 Tb1 O1 C6 -55.6(11) . . . . ? N1 Tb1 O1 C6 16.6(13) . . . . ? N16 Tb1 O1 C6 132.7(11) . . . . ? Tb2 Tb1 O1 C6 -160.5(13) . . . . ? O13 Tb1 O1 Tb2 -115.4(4) . . . . ? O8 Tb1 O1 Tb2 -40.3(4) . . . . ? O10 Tb1 O1 Tb2 38.6(3) . . . . ? N19 Tb1 O1 Tb2 28.6(6) . . . . ? N4 Tb1 O1 Tb2 170.2(5) . . . . ? O14 Tb1 O1 Tb2 105.0(4) . . . . ? N1 Tb1 O1 Tb2 177.1(4) . . . . ? N16 Tb1 O1 Tb2 -66.8(7) . . . . ? O10 Tb2 O2 C8 -103.8(12) . . . . ? O19 Tb2 O2 C8 123.4(12) . . . . ? O7 Tb2 O2 C8 153.2(11) . . . . ? O1 Tb2 O2 C8 -37.7(12) . . . . ? O15 Tb2 O2 C8 49.2(12) . . . . ? O8 Tb2 O2 C8 -28.4(15) . . . . ? O11 Tb2 O2 C8 -172.2(13) . . . . ? Tb1 Tb2 O2 C8 -61.2(12) . . . . ? Tb3 Tb2 O2 C8 150.9(14) . . . . ? Tb4 Tb2 O2 C8 154.2(11) . . . . ? O10 Tb2 O2 Tb3 105.3(4) . . . . ? O19 Tb2 O2 Tb3 -27.5(4) . . . . ? O7 Tb2 O2 Tb3 2.3(8) . . . . ? O1 Tb2 O2 Tb3 171.4(5) . . . . ? O15 Tb2 O2 Tb3 -101.7(4) . . . . ? O8 Tb2 O2 Tb3 -179.3(4) . . . . ? O11 Tb2 O2 Tb3 36.9(4) . . . . ? Tb1 Tb2 O2 Tb3 147.9(2) . . . . ? Tb4 Tb2 O2 Tb3 3.3(4) . . . . ? O5 Tb3 O2 C8 21.2(16) . . . . ? O4 Tb3 O2 C8 -146.6(11) . . . . ? O19 Tb3 O2 C8 -124.1(12) . . . . ? O17 Tb3 O2 C8 78.2(12) . . . . ? O11 Tb3 O2 C8 170.4(12) . . . . ? O16 Tb3 O2 C8 -59.7(12) . . . . ? O3 Tb3 O2 C8 -3.0(11) . . . . ? O12 Tb3 O2 C8 130.0(11) . . . . ? Tb2 Tb3 O2 C8 -151.4(14) . . . . ? Tb4 Tb3 O2 C8 -154.7(11) . . . . ? O5 Tb3 O2 Tb2 172.7(7) . . . . ? O4 Tb3 O2 Tb2 4.8(7) . . . . ? O19 Tb3 O2 Tb2 27.3(4) . . . . ? O17 Tb3 O2 Tb2 -130.4(5) . . . . ? O11 Tb3 O2 Tb2 -38.2(4) . . . . ? O16 Tb3 O2 Tb2 91.7(4) . . . . ? O3 Tb3 O2 Tb2 148.4(5) . . . . ? O12 Tb3 O2 Tb2 -78.6(5) . . . . ? Tb4 Tb3 O2 Tb2 -3.3(4) . . . . ? O5 Tb3 O3 C9 -167.8(12) . . . . ? O4 Tb3 O3 C9 133.9(11) . . . . ? O19 Tb3 O3 C9 56.8(12) . . . . ? O17 Tb3 O3 C9 -82.4(12) . . . . ? O2 Tb3 O3 C9 -1.2(11) . . . . ? O11 Tb3 O3 C9 -9.7(14) . . . . ? O16 Tb3 O3 C9 115.7(12) . . . . ? O12 Tb3 O3 C9 -101.0(12) . . . . ? Tb2 Tb3 O3 C9 18.2(12) . . . . ? Tb4 Tb3 O3 C9 58.5(13) . . . . ? O5 Tb3 O3 C13 13.6(12) . . . . ? O4 Tb3 O3 C13 -44.7(14) . . . . ? O19 Tb3 O3 C13 -121.8(11) . . . . ? O17 Tb3 O3 C13 98.9(12) . . . . ? O2 Tb3 O3 C13 -179.8(13) . . . . ? O11 Tb3 O3 C13 171.7(11) . . . . ? O16 Tb3 O3 C13 -62.9(12) . . . . ? O12 Tb3 O3 C13 80.3(12) . . . . ? Tb2 Tb3 O3 C13 -160.4(11) . . . . ? Tb4 Tb3 O3 C13 -120.2(11) . . . . ? O5 Tb3 O4 C19 -17.8(16) . . . . ? O19 Tb3 O4 C19 132.3(17) . . . . ? O17 Tb3 O4 C19 -87.9(17) . . . . ? O2 Tb3 O4 C19 155.2(15) . . . . ? O11 Tb3 O4 C19 -163.1(17) . . . . ? O16 Tb3 O4 C19 60.4(16) . . . . ? O3 Tb3 O4 C19 43.5(19) . . . . ? O12 Tb3 O4 C19 -100.2(17) . . . . ? Tb2 Tb3 O4 C19 158.2(16) . . . . ? Tb4 Tb3 O4 C19 167.8(19) . . . . ? O5 Tb3 O4 Tb4 174.4(6) . . . . ? O19 Tb3 O4 Tb4 -35.4(4) . . . . ? O17 Tb3 O4 Tb4 104.3(5) . . . . ? O2 Tb3 O4 Tb4 -12.6(8) . . . . ? O11 Tb3 O4 Tb4 29.1(4) . . . . ? O16 Tb3 O4 Tb4 -107.3(5) . . . . ? O3 Tb3 O4 Tb4 -124.3(6) . . . . ? O12 Tb3 O4 Tb4 92.0(4) . . . . ? Tb2 Tb3 O4 Tb4 -9.5(4) . . . . ? O7 Tb4 O4 C19 -150.7(12) . . . . ? O19 Tb4 O4 C19 -134.3(14) . . . . ? O18 Tb4 O4 C19 -71.8(14) . . . . ? N14 Tb4 O4 C19 109.2(14) . . . . ? N9 Tb4 O4 C19 -2.4(13) . . . . ? O11 Tb4 O4 C19 161.9(14) . . . . ? N11 Tb4 O4 C19 76.4(14) . . . . ? N6 Tb4 O4 C19 4.3(15) . . . . ? Tb2 Tb4 O4 C19 -160.1(13) . . . . ? Tb3 Tb4 O4 C19 -169.5(16) . . . . ? O7 Tb4 O4 Tb3 18.9(8) . . . . ? O19 Tb4 O4 Tb3 35.2(4) . . . . ? O18 Tb4 O4 Tb3 97.7(5) . . . . ? N14 Tb4 O4 Tb3 -81.2(7) . . . . ? N9 Tb4 O4 Tb3 167.2(6) . . . . ? O11 Tb4 O4 Tb3 -28.6(4) . . . . ? N11 Tb4 O4 Tb3 -114.1(5) . . . . ? N6 Tb4 O4 Tb3 173.9(4) . . . . ? Tb2 Tb4 O4 Tb3 9.4(4) . . . . ? O4 Tb3 O5 C21 12.8(18) . . . . ? O19 Tb3 O5 C21 -28(2) . . . . ? O17 Tb3 O5 C21 146.5(19) . . . . ? O2 Tb3 O5 C21 -158.8(16) . . . . ? O11 Tb3 O5 C21 66(2) . . . . ? O16 Tb3 O5 C21 -70.3(19) . . . . ? O3 Tb3 O5 C21 -137.6(19) . . . . ? O12 Tb3 O5 C21 80.8(19) . . . . ? Tb2 Tb3 O5 C21 -24(5) . . . . ? Tb4 Tb3 O5 C21 17(2) . . . . ? O10 Tb2 O7 C32 33.1(12) . . . . ? O2 Tb2 O7 C32 137.6(11) . . . . ? O19 Tb2 O7 C32 168.0(12) . . . . ? O1 Tb2 O7 C32 -25.0(14) . . . . ? O15 Tb2 O7 C32 -118.4(12) . . . . ? O8 Tb2 O7 C32 -41.4(11) . . . . ? O11 Tb2 O7 C32 103.5(12) . . . . ? Tb1 Tb2 O7 C32 -9.0(12) . . . . ? Tb3 Tb2 O7 C32 139.1(11) . . . . ? Tb4 Tb2 O7 C32 136.1(13) . . . . ? O10 Tb2 O7 Tb4 -103.1(4) . . . . ? O2 Tb2 O7 Tb4 1.4(8) . . . . ? O19 Tb2 O7 Tb4 31.9(4) . . . . ? O1 Tb2 O7 Tb4 -161.1(4) . . . . ? O15 Tb2 O7 Tb4 105.5(5) . . . . ? O8 Tb2 O7 Tb4 -177.5(5) . . . . ? O11 Tb2 O7 Tb4 -32.6(4) . . . . ? Tb1 Tb2 O7 Tb4 -145.1(3) . . . . ? Tb3 Tb2 O7 Tb4 3.0(4) . . . . ? O4 Tb4 O7 C32 -150.5(11) . . . . ? O19 Tb4 O7 C32 -166.8(12) . . . . ? O18 Tb4 O7 C32 118.3(11) . . . . ? N14 Tb4 O7 C32 -17.0(11) . . . . ? N9 Tb4 O7 C32 93.8(13) . . . . ? O11 Tb4 O7 C32 -102.9(11) . . . . ? N11 Tb4 O7 C32 -31.3(12) . . . . ? N6 Tb4 O7 C32 49.8(12) . . . . ? Tb2 Tb4 O7 C32 -135.6(13) . . . . ? Tb3 Tb4 O7 C32 -138.6(11) . . . . ? O4 Tb4 O7 Tb2 -14.9(7) . . . . ? O19 Tb4 O7 Tb2 -31.2(4) . . . . ? O18 Tb4 O7 Tb2 -106.2(4) . . . . ? N14 Tb4 O7 Tb2 118.6(6) . . . . ? N9 Tb4 O7 Tb2 -130.6(7) . . . . ? O11 Tb4 O7 Tb2 32.7(3) . . . . ? N11 Tb4 O7 Tb2 104.3(5) . . . . ? N6 Tb4 O7 Tb2 -174.6(4) . . . . ? Tb3 Tb4 O7 Tb2 -3.0(3) . . . . ? O10 Tb2 O8 C34 -109.1(12) . . . . ? O2 Tb2 O8 C34 168.6(11) . . . . ? O19 Tb2 O8 C34 29.1(14) . . . . ? O7 Tb2 O8 C34 -12.5(12) . . . . ? O1 Tb2 O8 C34 178.1(13) . . . . ? O15 Tb2 O8 C34 85.7(13) . . . . ? O11 Tb2 O8 C34 -63.3(14) . . . . ? Tb1 Tb2 O8 C34 -142.8(14) . . . . ? Tb3 Tb2 O8 C34 -7(4) . . . . ? Tb4 Tb2 O8 C34 -14.2(13) . . . . ? O10 Tb2 O8 Tb1 33.7(3) . . . . ? O2 Tb2 O8 Tb1 -48.6(7) . . . . ? O19 Tb2 O8 Tb1 171.9(4) . . . . ? O7 Tb2 O8 Tb1 130.3(4) . . . . ? O1 Tb2 O8 Tb1 -39.1(3) . . . . ? O15 Tb2 O8 Tb1 -131.5(5) . . . . ? O11 Tb2 O8 Tb1 79.5(5) . . . . ? Tb3 Tb2 O8 Tb1 136(3) . . . . ? Tb4 Tb2 O8 Tb1 128.6(2) . . . . ? O1 Tb1 O8 C34 -175.8(12) . . . . ? O13 Tb1 O8 C34 -87.4(12) . . . . ? O10 Tb1 O8 C34 113.1(12) . . . . ? N19 Tb1 O8 C34 52.1(12) . . . . ? N4 Tb1 O8 C34 -142.9(11) . . . . ? O14 Tb1 O8 C34 111.7(12) . . . . ? N1 Tb1 O8 C34 -53.9(14) . . . . ? N16 Tb1 O8 C34 -10.3(11) . . . . ? Tb2 Tb1 O8 C34 144.9(13) . . . . ? O1 Tb1 O8 Tb2 39.3(3) . . . . ? O13 Tb1 O8 Tb2 127.8(4) . . . . ? O10 Tb1 O8 Tb2 -31.8(3) . . . . ? N19 Tb1 O8 Tb2 -92.8(4) . . . . ? N4 Tb1 O8 Tb2 72.2(5) . . . . ? O14 Tb1 O8 Tb2 -33.1(7) . . . . ? N1 Tb1 O8 Tb2 161.2(5) . . . . ? N16 Tb1 O8 Tb2 -155.1(4) . . . . ? O2 Tb2 O10 C45 -108.5(13) . . . . ? O19 Tb2 O10 C45 -32.2(15) . . . . ? O7 Tb2 O10 C45 34.8(13) . . . . ? O1 Tb2 O10 C45 -178.7(14) . . . . ? O15 Tb2 O10 C45 138.6(14) . . . . ? O8 Tb2 O10 C45 107.9(13) . . . . ? O11 Tb2 O10 C45 -39.2(13) . . . . ? Tb1 Tb2 O10 C45 141.8(15) . . . . ? Tb3 Tb2 O10 C45 -66.7(13) . . . . ? Tb4 Tb2 O10 C45 -4.9(13) . . . . ? O2 Tb2 O10 Tb1 109.7(4) . . . . ? O19 Tb2 O10 Tb1 -174.0(4) . . . . ? O7 Tb2 O10 Tb1 -107.0(4) . . . . ? O1 Tb2 O10 Tb1 39.5(3) . . . . ? O15 Tb2 O10 Tb1 -3.2(10) . . . . ? O8 Tb2 O10 Tb1 -33.9(3) . . . . ? O11 Tb2 O10 Tb1 179.0(4) . . . . ? Tb3 Tb2 O10 Tb1 151.5(2) . . . . ? Tb4 Tb2 O10 Tb1 -146.7(2) . . . . ? O1 Tb1 O10 C45 168.8(11) . . . . ? O13 Tb1 O10 C45 -148.4(10) . . . . ? O8 Tb1 O10 C45 -116.9(10) . . . . ? N19 Tb1 O10 C45 -20.2(10) . . . . ? N4 Tb1 O10 C45 123.2(10) . . . . ? O14 Tb1 O10 C45 62.2(10) . . . . ? N1 Tb1 O10 C45 50.7(12) . . . . ? N16 Tb1 O10 C45 -48.1(11) . . . . ? Tb2 Tb1 O10 C45 -150.9(12) . . . . ? O1 Tb1 O10 Tb2 -40.4(3) . . . . ? O13 Tb1 O10 Tb2 2.5(7) . . . . ? O8 Tb1 O10 Tb2 33.9(3) . . . . ? N19 Tb1 O10 Tb2 130.7(5) . . . . ? N4 Tb1 O10 Tb2 -85.9(4) . . . . ? O14 Tb1 O10 Tb2 -146.9(4) . . . . ? N1 Tb1 O10 Tb2 -158.4(5) . . . . ? N16 Tb1 O10 Tb2 102.7(4) . . . . ? O5 Tb3 O11 C47 49.9(13) . . . . ? O4 Tb3 O11 C47 102.3(11) . . . . ? O19 Tb3 O11 C47 175.7(11) . . . . ? O17 Tb3 O11 C47 -29.9(10) . . . . ? O2 Tb3 O11 C47 -105.6(11) . . . . ? O16 Tb3 O11 C47 166.3(10) . . . . ? O3 Tb3 O11 C47 -97.7(11) . . . . ? O12 Tb3 O11 C47 32.7(10) . . . . ? Tb2 Tb3 O11 C47 -139.4(12) . . . . ? Tb4 Tb3 O11 C47 128.8(11) . . . . ? O5 Tb3 O11 Tb2 -170.7(5) . . . . ? O4 Tb3 O11 Tb2 -118.2(4) . . . . ? O19 Tb3 O11 Tb2 -44.9(3) . . . . ? O17 Tb3 O11 Tb2 109.5(4) . . . . ? O2 Tb3 O11 Tb2 33.8(3) . . . . ? O16 Tb3 O11 Tb2 -54.3(6) . . . . ? O3 Tb3 O11 Tb2 41.7(6) . . . . ? O12 Tb3 O11 Tb2 172.1(5) . . . . ? Tb4 Tb3 O11 Tb2 -91.8(4) . . . . ? O5 Tb3 O11 Tb4 -78.9(7) . . . . ? O4 Tb3 O11 Tb4 -26.5(4) . . . . ? O19 Tb3 O11 Tb4 46.8(3) . . . . ? O17 Tb3 O11 Tb4 -158.7(4) . . . . ? O2 Tb3 O11 Tb4 125.6(4) . . . . ? O16 Tb3 O11 Tb4 37.5(6) . . . . ? O3 Tb3 O11 Tb4 133.5(4) . . . . ? O12 Tb3 O11 Tb4 -96.1(4) . . . . ? Tb2 Tb3 O11 Tb4 91.8(4) . . . . ? O10 Tb2 O11 C47 -7.9(11) . . . . ? O2 Tb2 O11 C47 95.7(12) . . . . ? O19 Tb2 O11 C47 177.9(13) . . . . ? O7 Tb2 O11 C47 -105.4(12) . . . . ? O1 Tb2 O11 C47 39.4(13) . . . . ? O15 Tb2 O11 C47 173.6(12) . . . . ? O8 Tb2 O11 C47 -55.0(13) . . . . ? Tb1 Tb2 O11 C47 -7.2(12) . . . . ? Tb3 Tb2 O11 C47 131.5(13) . . . . ? Tb4 Tb2 O11 C47 -135.3(13) . . . . ? O10 Tb2 O11 Tb3 -139.4(4) . . . . ? O2 Tb2 O11 Tb3 -35.8(4) . . . . ? O19 Tb2 O11 Tb3 46.4(3) . . . . ? O7 Tb2 O11 Tb3 123.2(4) . . . . ? O1 Tb2 O11 Tb3 -92.1(4) . . . . ? O15 Tb2 O11 Tb3 42.2(7) . . . . ? O8 Tb2 O11 Tb3 173.6(4) . . . . ? Tb1 Tb2 O11 Tb3 -138.6(2) . . . . ? Tb4 Tb2 O11 Tb3 93.3(4) . . . . ? O10 Tb2 O11 Tb4 127.3(4) . . . . ? O2 Tb2 O11 Tb4 -129.0(4) . . . . ? O19 Tb2 O11 Tb4 -46.9(3) . . . . ? O7 Tb2 O11 Tb4 29.9(3) . . . . ? O1 Tb2 O11 Tb4 174.6(3) . . . . ? O15 Tb2 O11 Tb4 -51.1(7) . . . . ? O8 Tb2 O11 Tb4 80.3(5) . . . . ? Tb1 Tb2 O11 Tb4 128.07(19) . . . . ? Tb3 Tb2 O11 Tb4 -93.3(4) . . . . ? O4 Tb4 O11 C47 -100.2(11) . . . . ? O7 Tb4 O11 C47 111.7(11) . . . . ? O19 Tb4 O11 C47 -173.6(12) . . . . ? O18 Tb4 O11 C47 164.5(10) . . . . ? N14 Tb4 O11 C47 48.2(11) . . . . ? N9 Tb4 O11 C47 -80.4(12) . . . . ? N11 Tb4 O11 C47 -15.8(11) . . . . ? N6 Tb4 O11 C47 39.1(15) . . . . ? Tb2 Tb4 O11 C47 141.0(12) . . . . ? Tb3 Tb4 O11 C47 -126.6(12) . . . . ? O4 Tb4 O11 Tb3 26.5(4) . . . . ? O7 Tb4 O11 Tb3 -121.7(4) . . . . ? O19 Tb4 O11 Tb3 -47.0(3) . . . . ? O18 Tb4 O11 Tb3 -68.9(5) . . . . ? N14 Tb4 O11 Tb3 174.8(4) . . . . ? N9 Tb4 O11 Tb3 46.2(6) . . . . ? N11 Tb4 O11 Tb3 110.8(4) . . . . ? N6 Tb4 O11 Tb3 165.7(7) . . . . ? Tb2 Tb4 O11 Tb3 -92.4(3) . . . . ? O4 Tb4 O11 Tb2 118.9(4) . . . . ? O7 Tb4 O11 Tb2 -29.3(3) . . . . ? O19 Tb4 O11 Tb2 45.4(3) . . . . ? O18 Tb4 O11 Tb2 23.6(5) . . . . ? N14 Tb4 O11 Tb2 -92.8(4) . . . . ? N9 Tb4 O11 Tb2 138.6(5) . . . . ? N11 Tb4 O11 Tb2 -156.8(4) . . . . ? N6 Tb4 O11 Tb2 -101.9(8) . . . . ? Tb3 Tb4 O11 Tb2 92.4(3) . . . . ? O5 Tb3 O12 C48 163.4(11) . . . . ? O4 Tb3 O12 C48 -116.8(11) . . . . ? O19 Tb3 O12 C48 -63.7(11) . . . . ? O17 Tb3 O12 C48 73.5(11) . . . . ? O2 Tb3 O12 C48 16.5(12) . . . . ? O11 Tb3 O12 C48 -28.8(10) . . . . ? O16 Tb3 O12 C48 -148.2(10) . . . . ? O3 Tb3 O12 C48 93.4(11) . . . . ? Tb2 Tb3 O12 C48 -23.1(11) . . . . ? Tb4 Tb3 O12 C48 -75.1(10) . . . . ? O5 Tb3 O12 C52 10.4(12) . . . . ? O4 Tb3 O12 C52 90.2(12) . . . . ? O19 Tb3 O12 C52 143.3(11) . . . . ? O17 Tb3 O12 C52 -79.5(12) . . . . ? O2 Tb3 O12 C52 -136.5(11) . . . . ? O11 Tb3 O12 C52 178.2(13) . . . . ? O16 Tb3 O12 C52 58.8(14) . . . . ? O3 Tb3 O12 C52 -59.6(13) . . . . ? Tb2 Tb3 O12 C52 -176.1(11) . . . . ? Tb4 Tb3 O12 C52 131.9(12) . . . . ? O10 Tb2 O19 Tb3 -57.5(6) . . . . ? O2 Tb2 O19 Tb3 28.3(4) . . . . ? O7 Tb2 O19 Tb3 -133.0(4) . . . . ? O1 Tb2 O19 Tb3 60.5(7) . . . . ? O15 Tb2 O19 Tb3 127.1(5) . . . . ? O8 Tb2 O19 Tb3 -175.3(4) . . . . ? O11 Tb2 O19 Tb3 -49.9(3) . . . . ? Tb1 Tb2 O19 Tb3 -102(3) . . . . ? Tb4 Tb2 O19 Tb3 -101.4(5) . . . . ? O10 Tb2 O19 Tb4 43.9(6) . . . . ? O2 Tb2 O19 Tb4 129.7(5) . . . . ? O7 Tb2 O19 Tb4 -31.6(4) . . . . ? O1 Tb2 O19 Tb4 162.0(5) . . . . ? O15 Tb2 O19 Tb4 -131.4(6) . . . . ? O8 Tb2 O19 Tb4 -73.9(6) . . . . ? O11 Tb2 O19 Tb4 51.5(4) . . . . ? Tb1 Tb2 O19 Tb4 -1(3) . . . . ? Tb3 Tb2 O19 Tb4 101.4(5) . . . . ? O5 Tb3 O19 Tb2 179.4(5) . . . . ? O4 Tb3 O19 Tb2 137.0(5) . . . . ? O17 Tb3 O19 Tb2 8.5(7) . . . . ? O2 Tb3 O19 Tb2 -27.2(3) . . . . ? O11 Tb3 O19 Tb2 51.4(4) . . . . ? O16 Tb3 O19 Tb2 -136.1(5) . . . . ? O3 Tb3 O19 Tb2 -78.8(4) . . . . ? O12 Tb3 O19 Tb2 85.6(4) . . . . ? Tb4 Tb3 O19 Tb2 102.5(5) . . . . ? O5 Tb3 O19 Tb4 76.8(6) . . . . ? O4 Tb3 O19 Tb4 34.5(4) . . . . ? O17 Tb3 O19 Tb4 -94.0(6) . . . . ? O2 Tb3 O19 Tb4 -129.7(4) . . . . ? O11 Tb3 O19 Tb4 -51.1(4) . . . . ? O16 Tb3 O19 Tb4 121.4(5) . . . . ? O3 Tb3 O19 Tb4 178.7(3) . . . . ? O12 Tb3 O19 Tb4 -16.9(5) . . . . ? Tb2 Tb3 O19 Tb4 -102.5(5) . . . . ? O4 Tb4 O19 Tb2 -136.7(5) . . . . ? O7 Tb4 O19 Tb2 31.3(4) . . . . ? O18 Tb4 O19 Tb2 109.7(5) . . . . ? N14 Tb4 O19 Tb2 -0.7(7) . . . . ? N9 Tb4 O19 Tb2 177.9(4) . . . . ? O11 Tb4 O19 Tb2 -52.1(4) . . . . ? N11 Tb4 O19 Tb2 -86.8(7) . . . . ? N6 Tb4 O19 Tb2 103.4(6) . . . . ? Tb3 Tb4 O19 Tb2 -102.3(5) . . . . ? O4 Tb4 O19 Tb3 -34.4(4) . . . . ? O7 Tb4 O19 Tb3 133.6(4) . . . . ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_xuesfyi12070401_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 951157' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H69 Cl3 Dy4 N20 O37' _chemical_formula_weight 2322.62 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.4760(5) _cell_length_b 18.1599(7) _cell_length_c 19.0132(7) _cell_angle_alpha 75.7040(10) _cell_angle_beta 79.0030(10) _cell_angle_gamma 72.5750(10) _cell_volume 3950.8(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 191(2) _cell_measurement_reflns_used 9355 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 25.05 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? 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Dy2 Dy 0.31531(4) 0.22398(3) 0.28084(2) 0.02037(12) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.26296(4) 0.10664(3) 0.17150(3) 0.02766(13) Uani 1 1 d . . . Dy4 Dy 0.07499(4) 0.30038(3) 0.17868(2) 0.02168(12) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.0730(3) 0.2773(2) 0.76010(19) 0.0583(9) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.6748(3) 0.3046(2) 0.57307(19) 0.0579(9) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.6004(5) 0.4518(4) 0.1462(4) 0.131(3) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.4167(7) 0.1831(5) 0.5891(4) 0.0258(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5613(7) 0.1085(5) 0.6627(4) 0.0277(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6579(7) 0.0188(5) 0.5599(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6924 -0.0103 0.5271 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6833 0.0082 0.6024 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5205(6) 0.1011(4) 0.4847(4) 0.0200(16) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5715(6) 0.0561(5) 0.4307(4) 0.0223(17) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.0645(7) 0.4405(5) 0.1443(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.1480(8) 0.5343(5) 0.0452(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1115(9) 0.4120(6) -0.0276(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0946 0.3743 -0.0526 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.1553 0.4587 -0.0443 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N9 N -0.0058(7) 0.3307(5) 0.0634(4) 0.0301(19) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0125(8) 0.2734(5) 0.0227(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.1120(7) 0.2620(5) 0.2227(4) 0.0268(18) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.2620(7) 0.2551(5) 0.3222(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N13 N -0.1657(7) 0.3230(5) 0.3956(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1381 0.3468 0.4202 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.2258 0.3057 0.4153 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N14 N -0.0282(6) 0.3357(5) 0.2937(4) 0.0237(17) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.0112(7) 0.3775(5) 0.3331(4) 0.0244(18) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.2831(7) 0.3472(5) 0.5120(5) 0.0297(19) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.1193(8) 0.4430(5) 0.5529(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N18 N -0.0148(7) 0.3610(6) 0.5315(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0618 0.3368 0.5240 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.0413 0.4041 0.5495 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.1490(7) 0.2695(4) 0.4887(4) 0.0241(17) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.0707(7) 0.2339(5) 0.4723(5) 0.0279(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4480(5) 0.1571(4) 0.3619(3) 0.0202(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3903(5) 0.1006(4) 0.2551(4) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4634(6) 0.0198(4) 0.1545(4) 0.0354(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1138(6) 0.1978(4) 0.1145(4) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2261(6) 0.0460(4) 0.0978(4) 0.0406(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2573(7) -0.0653(5) 0.0279(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1729(5) 0.3376(4) 0.2536(3) 0.0199(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3373(5) 0.3120(4) 0.3492(3) 0.0234(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4641(6) 0.4065(4) 0.3559(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2292(5) 0.1875(4) 0.3940(3) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1519(5) 0.1750(4) 0.2685(3) 0.0220(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0529(6) 0.0841(4) 0.2322(4) 0.0276(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5156(6) 0.2642(4) 0.4396(4) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2843(6) 0.1031(4) 0.5370(4) 0.0278(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4632(7) 0.2748(6) 0.2038(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2621(7) -0.0133(4) 0.2588(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3687(7) 0.1543(5) 0.0512(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1785(7) 0.3897(4) 0.0987(4) 0.0385(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2729(5) 0.2349(4) 0.1663(3) 0.0243(14) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0271(12) 0.2239(10) 0.7418(9) 0.128(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1102(13) 0.3301(9) 0.6999(8) 0.145(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1667(8) 0.2314(7) 0.7980(6) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0138(9) 0.3205(7) 0.8082(7) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6801(9) 0.2435(6) 0.5353(6) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7774(14) 0.3078(9) 0.5754(9) 0.124(5) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.6233(15) 0.3792(11) 0.5272(10) 0.149(6) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.6097(17) 0.3013(12) 0.6369(11) 0.162(7) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.6335(18) 0.5050(11) 0.1754(12) 0.222(10) Uiso 1 1 d D . . O29 O 0.5164(13) 0.4165(11) 0.1924(9) 0.176(8) Uiso 1 1 d D . . O30 O 0.547(2) 0.5021(16) 0.0811(12) 0.52(4) Uiso 1 1 d D . . O31 O 0.6909(12) 0.3965(9) 0.1146(10) 0.169(7) Uiso 1 1 d D . . O32 O 0.432(2) 0.3169(15) 0.8376(14) 0.093(7) Uani 0.50 1 d PU . . O33 O 0.6563(19) 0.2832(13) 0.7856(12) 0.079(6) Uani 0.50 1 d PU . . O34 O 0.2715(10) 0.4879(7) 0.1501(7) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4711(11) 0.2845(8) 0.0563(7) 0.027(3) Uani 0.50 1 d PU . . O36 O 0.2842(13) 0.8763(8) 0.1755(8) 0.035(3) Uani 0.50 1 d PU . . O37 O 0.0831(7) 0.1345(5) 0.6280(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3033(9) 0.2099(7) 0.9162(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3120(14) 0.7025(9) 0.9734(10) 0.049(5) Uani 0.50 1 d P . . O40 O 0.2431(17) 0.6537(10) 0.1305(10) 0.062(5) Uani 0.50 1 d P . . C1 C 0.5124(8) 0.1264(6) 0.6022(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5112(9) 0.1506(7) 0.7131(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.5459 0.1408 0.7561 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4109(10) 0.2082(7) 0.7059(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3753 0.2377 0.7428 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3656(9) 0.2208(6) 0.6435(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2942 0.2581 0.6381 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5674(8) 0.0787(5) 0.5451(5) 0.0208(19) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5273(7) 0.0903(5) 0.3694(5) 0.0181(18) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5701(7) 0.0510(6) 0.3059(5) 0.0201(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4959(8) 0.0575(6) 0.2552(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.5432(9) 0.0139(6) 0.1984(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.6536(9) -0.0311(7) 0.1920(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.6810 -0.0605 0.1543 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7243(8) -0.0334(6) 0.2404(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.8017 -0.0624 0.2351 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6815(8) 0.0068(6) 0.2968(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7303 0.0041 0.3307 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5034(10) -0.0204(8) 0.0933(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H13C H 0.5619 0.0016 0.0605 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.4400 -0.0131 0.0666 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H13E H 0.5352 -0.0767 0.1118 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0953(9) 0.4615(6) 0.0777(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.1728(12) 0.5900(7) 0.0839(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.2099 0.6423 0.0624 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.1465(11) 0.5746(7) 0.1547(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.1644 0.6148 0.1821 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0932(10) 0.4979(6) 0.1827(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.0759 0.4848 0.2316 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0704(9) 0.3981(6) 0.0363(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.0749(8) 0.2055(6) 0.0536(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0954(9) 0.1381(6) 0.0180(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.1703(9) 0.0629(7) 0.0421(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.1825(10) 0.0040(7) 0.0025(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.1228(10) 0.0146(8) -0.0556(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1298 -0.0278 -0.0784 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0526(11) 0.0890(8) -0.0794(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.0142 0.0982 -0.1206 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0381(10) 0.1500(7) -0.0435(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.0107 0.2002 -0.0602 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2765(13) -0.1307(8) -0.0068(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.2046 -0.1430 -0.0048 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.3294 -0.1767 0.0187 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.3086 -0.1171 -0.0580 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.1674(8) 0.2741(6) 0.2887(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.3067(10) 0.2201(7) 0.2854(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.3744 0.2053 0.3067 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.2577(9) 0.2049(7) 0.2180(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.2903 0.1794 0.1929 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1618(9) 0.2269(6) 0.1878(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H30 H -0.1283 0.2174 0.1405 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.1168(8) 0.3131(5) 0.3288(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1158(8) 0.3771(5) 0.3057(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.1756(8) 0.4243(5) 0.3285(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.2883(8) 0.3903(5) 0.3409(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.3522(9) 0.4412(6) 0.3459(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.3031(10) 0.5211(6) 0.3409(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.3471 0.5546 0.3439 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1880(9) 0.5527(6) 0.3316(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.1535 0.6072 0.3298 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1252(9) 0.5043(6) 0.3249(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.0476 0.5256 0.3179 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5306(11) 0.4575(7) 0.3566(9) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.5233 0.4995 0.3127 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.6101 0.4275 0.3574 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.5041 0.4808 0.4002 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1711(9) 0.3784(6) 0.5274(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.1858(11) 0.4823(7) 0.5661(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.1525 0.5285 0.5857 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3005(12) 0.4573(8) 0.5521(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.3465 0.4866 0.5607 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3499(10) 0.3892(7) 0.5253(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.4300 0.3713 0.5159 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0971(9) 0.3323(6) 0.5155(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.1222(8) 0.1940(5) 0.4218(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.0606(8) 0.1503(6) 0.3954(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.0809(8) 0.1393(5) 0.3229(5) 0.0203(19) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.0264(8) 0.0928(5) 0.3031(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C49 C -0.0518(10) 0.0590(7) 0.3536(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H49 H -0.0878 0.0266 0.3396 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.0770(9) 0.0732(7) 0.4251(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H50 H -0.1322 0.0525 0.4593 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.0199(9) 0.1180(6) 0.4446(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H51 H -0.0358 0.1271 0.4931 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.0023(11) 0.0326(7) 0.2106(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.0265 -0.0209 0.2395 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.0264 0.0319 0.1585 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H52C H -0.0804 0.0518 0.2190 0.067 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0192(2) 0.0202(2) 0.0201(2) -0.00622(17) -0.00580(17) -0.00437(18) Dy2 0.0196(2) 0.0224(2) 0.0206(2) -0.00478(18) -0.00635(18) -0.00500(18) Dy3 0.0276(3) 0.0301(3) 0.0283(3) -0.0126(2) -0.0117(2) -0.0017(2) Dy4 0.0212(2) 0.0250(2) 0.0203(2) -0.00298(18) -0.00681(18) -0.00693(19) Cl1 0.051(2) 0.062(2) 0.055(2) -0.0089(17) -0.0120(16) -0.0044(17) Cl2 0.058(2) 0.079(2) 0.0522(19) -0.0139(18) -0.0004(16) -0.0444(19) Cl3 0.072(3) 0.110(4) 0.215(7) -0.068(5) 0.034(4) -0.036(3) N1 0.023(4) 0.028(4) 0.027(4) -0.013(4) -0.002(4) -0.004(4) N2 0.025(4) 0.034(5) 0.024(4) -0.007(4) -0.010(4) -0.004(4) N3 0.029(5) 0.036(5) 0.025(4) -0.012(4) -0.011(4) 0.003(4) N4 0.019(4) 0.021(4) 0.023(4) -0.011(3) -0.003(3) -0.004(3) N5 0.023(4) 0.028(4) 0.017(4) -0.007(3) -0.001(3) -0.008(3) N6 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-0.012(3) 0.005(3) O3 0.029(4) 0.049(5) 0.032(4) -0.024(4) -0.009(3) 0.000(3) O4 0.032(4) 0.038(4) 0.025(4) -0.008(3) -0.012(3) -0.007(3) O5 0.043(5) 0.041(4) 0.047(5) -0.025(4) -0.027(4) 0.003(4) O6 0.056(5) 0.046(5) 0.062(6) -0.031(4) -0.022(5) 0.000(4) O7 0.019(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.006(3) -0.008(3) -0.005(3) O8 0.030(4) 0.019(3) 0.025(3) -0.005(3) -0.007(3) -0.009(3) O9 0.030(4) 0.028(4) 0.073(6) -0.004(4) -0.026(4) -0.010(3) O10 0.014(3) 0.032(4) 0.027(4) -0.009(3) -0.005(3) -0.009(3) O11 0.021(3) 0.024(3) 0.023(3) -0.007(3) -0.006(3) -0.005(3) O12 0.030(4) 0.034(4) 0.028(4) -0.011(3) -0.007(3) -0.016(3) O13 0.028(4) 0.032(4) 0.030(4) -0.003(3) -0.007(3) -0.016(3) O14 0.032(4) 0.025(4) 0.029(4) -0.002(3) -0.009(3) -0.009(3) O15 0.039(5) 0.083(7) 0.033(4) -0.007(4) 0.000(4) -0.033(5) O16 0.041(5) 0.034(4) 0.056(5) 0.002(4) -0.022(4) -0.007(4) O17 0.055(5) 0.063(6) 0.033(5) -0.021(4) 0.006(4) -0.013(5) O18 0.043(5) 0.043(5) 0.031(4) 0.005(3) -0.011(3) -0.021(4) O19 0.023(3) 0.030(4) 0.021(3) -0.004(3) -0.007(3) -0.006(3) O20 0.098(10) 0.153(14) 0.165(15) -0.097(12) -0.030(10) -0.022(10) O21 0.116(11) 0.114(11) 0.108(11) 0.040(9) 0.046(9) 0.026(9) O22 0.050(6) 0.090(8) 0.072(7) 0.001(6) -0.018(5) 0.001(6) O23 0.056(7) 0.090(8) 0.094(9) -0.022(7) 0.002(6) 0.007(6) O24 0.090(8) 0.060(6) 0.097(8) -0.015(6) -0.035(7) -0.038(6) O32 0.091(11) 0.097(11) 0.096(11) -0.019(8) -0.007(8) -0.037(8) O33 0.083(10) 0.069(9) 0.076(10) -0.005(8) -0.006(8) -0.021(8) O34 0.096(9) 0.076(8) 0.095(9) 0.014(6) -0.042(7) -0.042(7) O35 0.026(6) 0.048(7) 0.016(6) -0.016(5) 0.010(5) -0.022(5) O36 0.056(7) 0.022(6) 0.034(7) -0.011(5) -0.024(6) -0.006(6) O37 0.054(5) 0.061(6) 0.049(5) -0.011(4) 0.008(4) -0.028(5) O38 0.074(7) 0.094(8) 0.060(7) -0.002(6) -0.027(6) -0.015(6) O39 0.048(10) 0.035(9) 0.076(12) -0.038(9) 0.027(9) -0.029(8) O40 0.084(14) 0.037(10) 0.064(12) -0.021(9) -0.016(11) 0.000(10) C1 0.019(5) 0.033(5) 0.016(5) 0.003(4) -0.002(4) -0.014(4) C2 0.041(6) 0.046(7) 0.025(6) -0.012(5) -0.009(5) -0.008(5) C3 0.053(7) 0.054(8) 0.021(6) -0.011(5) -0.008(5) -0.008(6) C4 0.029(6) 0.034(6) 0.029(6) -0.012(5) 0.002(4) -0.004(5) C5 0.025(5) 0.016(5) 0.022(5) -0.001(4) -0.006(4) -0.008(4) C6 0.014(4) 0.020(5) 0.022(5) -0.004(4) -0.004(4) -0.006(4) C7 0.016(4) 0.031(5) 0.015(4) -0.006(4) 0.000(4) -0.009(4) C8 0.017(5) 0.035(5) 0.017(5) -0.009(4) 0.000(4) -0.012(4) C9 0.033(6) 0.036(6) 0.024(5) -0.007(4) -0.007(4) -0.011(5) C10 0.028(6) 0.044(6) 0.031(6) -0.022(5) 0.001(5) -0.006(5) C11 0.014(5) 0.038(6) 0.029(5) -0.012(5) 0.001(4) 0.001(4) C12 0.020(5) 0.029(5) 0.030(5) -0.001(4) -0.009(4) -0.010(4) C13 0.047(7) 0.071(9) 0.029(6) -0.037(6) -0.011(5) 0.008(6) C14 0.032(6) 0.033(6) 0.035(6) 0.002(5) -0.007(5) -0.012(5) C15 0.070(9) 0.025(6) 0.052(8) -0.002(6) -0.017(7) -0.005(6) C16 0.065(9) 0.033(7) 0.051(8) -0.010(6) -0.015(7) -0.009(6) C17 0.054(7) 0.030(6) 0.031(6) -0.011(5) -0.021(5) 0.000(5) C18 0.040(6) 0.031(6) 0.030(6) 0.012(5) -0.020(5) -0.013(5) C19 0.023(5) 0.042(6) 0.030(6) -0.009(5) -0.006(4) -0.017(5) C20 0.033(6) 0.042(6) 0.024(5) -0.007(5) -0.010(4) -0.015(5) C21 0.025(5) 0.049(7) 0.035(6) -0.018(5) -0.003(5) -0.009(5) C22 0.039(6) 0.048(7) 0.040(6) -0.028(6) -0.002(5) -0.016(6) C23 0.049(7) 0.059(8) 0.036(7) -0.025(6) -0.003(6) -0.017(6) C24 0.056(8) 0.066(9) 0.024(6) -0.012(6) -0.011(5) -0.021(7) C25 0.040(6) 0.046(7) 0.034(6) -0.008(5) -0.007(5) -0.017(5) C26 0.074(10) 0.054(9) 0.095(12) -0.044(9) -0.030(9) -0.003(8) C27 0.027(5) 0.023(5) 0.031(6) 0.000(4) -0.004(4) -0.005(4) C28 0.034(6) 0.055(8) 0.048(7) -0.010(6) -0.005(6) -0.020(6) C29 0.029(6) 0.051(7) 0.056(8) -0.020(6) -0.010(5) -0.018(5) C30 0.024(5) 0.041(6) 0.049(7) -0.010(5) -0.007(5) -0.015(5) C31 0.022(5) 0.024(5) 0.024(5) -0.005(4) -0.002(4) -0.007(4) C32 0.022(5) 0.019(5) 0.025(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.002(4) C33 0.030(5) 0.020(5) 0.021(5) -0.006(4) -0.003(4) -0.012(4) C34 0.026(5) 0.020(5) 0.023(5) -0.002(4) -0.009(4) -0.008(4) C35 0.032(6) 0.036(6) 0.036(6) -0.006(5) -0.017(5) -0.005(5) C36 0.040(6) 0.025(6) 0.050(7) -0.004(5) -0.012(5) -0.014(5) C37 0.038(6) 0.020(5) 0.052(7) -0.012(5) -0.012(5) 0.000(5) C38 0.036(6) 0.022(5) 0.036(6) -0.010(4) -0.005(5) -0.012(4) C39 0.038(7) 0.039(7) 0.113(12) -0.007(8) -0.031(8) -0.017(6) C40 0.043(6) 0.021(5) 0.015(5) -0.003(4) -0.010(4) 0.000(5) C41 0.057(8) 0.033(6) 0.048(7) -0.017(5) -0.018(6) -0.007(6) C42 0.063(9) 0.056(8) 0.048(7) -0.028(6) -0.008(6) -0.030(7) C43 0.043(7) 0.045(7) 0.033(6) -0.014(5) -0.006(5) -0.020(6) C44 0.035(6) 0.027(5) 0.022(5) -0.005(4) -0.006(4) -0.005(5) C45 0.028(5) 0.019(5) 0.022(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.004(4) C46 0.017(5) 0.025(5) 0.027(5) -0.001(4) -0.003(4) -0.006(4) C47 0.018(5) 0.021(5) 0.020(5) 0.002(4) -0.003(4) -0.007(4) C48 0.033(5) 0.015(5) 0.030(5) -0.001(4) -0.014(4) -0.009(4) C49 0.051(7) 0.044(7) 0.040(7) -0.009(5) -0.012(6) -0.024(6) C50 0.032(6) 0.055(7) 0.032(6) -0.002(5) 0.001(5) -0.026(6) C51 0.036(6) 0.038(6) 0.029(6) -0.001(5) 0.001(5) -0.018(5) C52 0.051(7) 0.044(7) 0.055(8) -0.016(6) -0.017(6) -0.025(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O1 2.351(6) . ? Dy1 O13 2.378(6) . ? Dy1 O8 2.404(6) . ? Dy1 O10 2.417(6) . ? Dy1 N19 2.436(8) . ? Dy1 O14 2.468(6) . ? Dy1 N4 2.489(7) . ? Dy1 N1 2.570(8) . ? Dy1 N16 2.635(8) . ? Dy1 Dy2 3.5181(6) . ? Dy2 O10 2.250(6) . ? Dy2 O19 2.287(6) . ? Dy2 O2 2.290(6) . ? Dy2 O7 2.304(6) . ? Dy2 O1 2.332(6) . ? Dy2 O15 2.392(7) . ? Dy2 O8 2.397(6) . ? Dy2 O11 2.524(6) . ? Dy2 Dy3 3.5817(6) . ? Dy2 Dy4 3.6176(6) . ? Dy3 O5 2.168(6) . ? Dy3 O4 2.327(7) . ? Dy3 O19 2.347(6) . ? Dy3 O16 2.392(8) . ? Dy3 O2 2.416(6) . ? Dy3 O11 2.448(6) . ? Dy3 O17 2.505(8) . ? Dy3 O3 2.535(7) . ? Dy3 O12 2.761(6) . ? Dy3 Dy4 3.6153(7) . ? Dy4 O4 2.356(7) . ? Dy4 O7 2.370(6) . ? Dy4 O19 2.392(6) . ? Dy4 O18 2.429(7) . ? Dy4 N14 2.444(8) . ? Dy4 N9 2.458(8) . ? Dy4 O11 2.534(6) . ? Dy4 N11 2.563(8) . ? Dy4 N6 2.625(9) . ? Cl1 O21 1.402(13) . ? Cl1 O20 1.402(14) . ? Cl1 O22 1.422(10) . ? Cl1 O23 1.447(11) . ? Cl2 O25 1.308(16) . ? Cl2 O27 1.32(2) . ? Cl2 O24 1.442(10) . ? Cl2 O26 1.455(19) . ? Cl3 O28 1.415(9) . ? Cl3 O31 1.416(9) . ? Cl3 O29 1.434(9) . ? Cl3 O30 1.483(9) . ? N1 C4 1.335(12) . ? N1 C1 1.341(12) . ? N2 C2 1.320(13) . ? N2 C1 1.328(12) . ? N3 C5 1.331(12) . ? N4 C5 1.307(12) . ? N4 N5 1.407(10) . ? N5 C6 1.316(11) . ? N6 C14 1.324(13) . ? N6 C17 1.343(13) . ? N7 C15 1.322(15) . ? N7 C14 1.339(13) . ? N8 C18 1.346(13) . ? N9 C18 1.292(13) . ? N9 N10 1.385(12) . ? N10 C19 1.310(14) . ? N11 C27 1.348(13) . ? N11 C30 1.355(13) . ? N12 C27 1.328(13) . ? N12 C28 1.336(14) . ? N13 C31 1.331(12) . ? N14 C31 1.299(12) . ? N14 N15 1.422(10) . ? N15 C32 1.308(12) . ? N16 C40 1.347(13) . ? N16 C43 1.376(13) . ? N17 C40 1.318(12) . ? N17 C41 1.335(14) . ? N18 C44 1.339(13) . ? N19 C44 1.303(12) . ? N19 N20 1.437(10) . ? N20 C45 1.298(12) . ? O1 C6 1.312(10) . ? O2 C8 1.316(11) . ? O3 C9 1.380(12) . ? O3 C13 1.454(11) . ? O4 C19 1.300(11) . ? O5 C21 1.301(12) . ? O6 C22 1.363(14) . ? O6 C26 1.434(14) . ? O7 C32 1.334(11) . ? O8 C34 1.351(11) . ? O9 C35 1.378(12) . ? O9 C39 1.420(12) . ? O10 C45 1.321(11) . ? O11 C47 1.392(10) . ? O12 C48 1.363(11) . ? O12 C52 1.444(11) . ? C1 C5 1.492(13) . ? C2 C3 1.375(16) . ? C3 C4 1.350(15) . ? C6 C7 1.484(12) . ? C7 C12 1.383(13) . ? C7 C8 1.421(12) . ? C8 C9 1.430(13) . ? C9 C10 1.375(14) . ? C10 C11 1.378(14) . ? C11 C12 1.380(14) . ? C14 C18 1.476(15) . ? C15 C16 1.388(18) . ? C16 C17 1.371(16) . ? C19 C20 1.476(14) . ? C20 C25 1.423(14) . ? C20 C21 1.428(15) . ? C21 C22 1.411(14) . ? C22 C23 1.390(16) . ? C23 C24 1.392(18) . ? C24 C25 1.389(16) . ? C27 C31 1.483(13) . ? C28 C29 1.366(16) . ? C29 C30 1.354(15) . ? C32 C33 1.473(12) . ? C33 C38 1.389(13) . ? C33 C34 1.395(13) . ? C34 C35 1.418(13) . ? C35 C36 1.382(15) . ? C36 C37 1.406(15) . ? C37 C38 1.381(14) . ? C40 C44 1.498(14) . ? C41 C42 1.360(18) . ? C42 C43 1.380(16) . ? C45 C46 1.479(13) . ? C46 C51 1.398(13) . ? C46 C47 1.405(13) . ? C47 C48 1.384(12) . ? C48 C49 1.400(15) . ? C49 C50 1.405(15) . ? C50 C51 1.379(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Dy1 O13 81.6(2) . . ? O1 Dy1 O8 69.5(2) . . ? O13 Dy1 O8 73.7(2) . . ? O1 Dy1 O10 66.1(2) . . ? O13 Dy1 O10 139.4(2) . . ? O8 Dy1 O10 72.3(2) . . ? O1 Dy1 N19 126.9(2) . . ? O13 Dy1 N19 136.2(2) . . ? O8 Dy1 N19 85.7(2) . . ? O10 Dy1 N19 61.7(2) . . ? O1 Dy1 O14 97.9(2) . . ? O13 Dy1 O14 139.5(2) . . ? O8 Dy1 O14 144.2(2) . . ? O10 Dy1 O14 72.0(2) . . ? N19 Dy1 O14 75.4(2) . . ? O1 Dy1 N4 62.9(2) . . ? O13 Dy1 N4 71.9(2) . . ? O8 Dy1 N4 124.0(2) . . ? O10 Dy1 N4 110.7(2) . . ? N19 Dy1 N4 147.2(3) . . ? O14 Dy1 N4 72.1(2) . . ? O1 Dy1 N1 126.4(2) . . ? O13 Dy1 N1 76.8(2) . . ? O8 Dy1 N1 143.6(2) . . ? O10 Dy1 N1 142.4(2) . . ? N19 Dy1 N1 101.7(3) . . ? O14 Dy1 N1 71.1(2) . . ? N4 Dy1 N1 63.8(2) . . ? O1 Dy1 N16 145.4(2) . . ? O13 Dy1 N16 75.5(2) . . ? O8 Dy1 N16 79.3(2) . . ? O10 Dy1 N16 118.4(2) . . ? N19 Dy1 N16 62.7(2) . . ? O14 Dy1 N16 116.3(2) . . ? N4 Dy1 N16 130.4(2) . . ? N1 Dy1 N16 73.1(3) . . ? O1 Dy1 Dy2 41.09(14) . . ? O13 Dy1 Dy2 100.05(16) . . ? O8 Dy1 Dy2 42.80(14) . . ? O10 Dy1 Dy2 39.31(15) . . ? N19 Dy1 Dy2 89.15(18) . . ? O14 Dy1 Dy2 105.81(15) . . ? N4 Dy1 Dy2 103.47(17) . . ? N1 Dy1 Dy2 167.29(17) . . ? N16 Dy1 Dy2 118.38(19) . . ? O10 Dy2 O19 133.2(2) . . ? O10 Dy2 O2 97.4(2) . . ? O19 Dy2 O2 74.7(2) . . ? O10 Dy2 O7 93.6(2) . . ? O19 Dy2 O7 71.2(2) . . ? O2 Dy2 O7 141.9(2) . . ? O10 Dy2 O1 69.1(2) . . ? O19 Dy2 O1 143.7(2) . . ? O2 Dy2 O1 73.9(2) . . ? O7 Dy2 O1 143.5(2) . . ? O10 Dy2 O15 149.1(2) . . ? O19 Dy2 O15 77.6(2) . . ? O2 Dy2 O15 93.6(3) . . ? O7 Dy2 O15 95.4(3) . . ? O1 Dy2 O15 86.6(3) . . ? O10 Dy2 O8 75.4(2) . . ? O19 Dy2 O8 135.9(2) . . ? O2 Dy2 O8 143.3(2) . . ? O7 Dy2 O8 74.8(2) . . ? O1 Dy2 O8 69.9(2) . . ? O15 Dy2 O8 78.6(3) . . ? O10 Dy2 O11 72.1(2) . . ? O19 Dy2 O11 61.3(2) . . ? O2 Dy2 O11 72.9(2) . . ? O7 Dy2 O11 76.1(2) . . ? O1 Dy2 O11 124.1(2) . . ? O15 Dy2 O11 138.7(2) . . ? O8 Dy2 O11 134.3(2) . . ? O10 Dy2 Dy1 42.89(15) . . ? O19 Dy2 Dy1 174.46(16) . . ? O2 Dy2 Dy1 108.65(16) . . ? O7 Dy2 Dy1 104.22(15) . . ? O1 Dy2 Dy1 41.50(14) . . ? O15 Dy2 Dy1 106.24(19) . . ? O8 Dy2 Dy1 42.96(15) . . ? O11 Dy2 Dy1 115.02(14) . . ? O10 Dy2 Dy3 105.70(15) . . ? O19 Dy2 Dy3 39.99(16) . . ? O2 Dy2 Dy3 41.76(15) . . ? O7 Dy2 Dy3 100.11(14) . . ? O1 Dy2 Dy3 115.18(14) . . ? O15 Dy2 Dy3 101.7(2) . . ? O8 Dy2 Dy3 174.89(16) . . ? O11 Dy2 Dy3 43.07(14) . . ? Dy1 Dy2 Dy3 140.648(17) . . ? O10 Dy2 Dy4 100.67(15) . . ? O19 Dy2 Dy4 40.44(16) . . ? O2 Dy2 Dy4 102.00(15) . . ? O7 Dy2 Dy4 39.94(14) . . ? O1 Dy2 Dy4 167.96(15) . . ? O15 Dy2 Dy4 105.1(2) . . ? O8 Dy2 Dy4 114.66(16) . . ? O11 Dy2 Dy4 44.44(14) . . ? Dy1 Dy2 Dy4 134.027(16) . . ? Dy3 Dy2 Dy4 60.285(12) . . ? O5 Dy3 O4 75.6(3) . . ? O5 Dy3 O19 135.8(3) . . ? O4 Dy3 O19 70.3(2) . . ? O5 Dy3 O16 84.0(3) . . ? O4 Dy3 O16 129.0(3) . . ? O19 Dy3 O16 139.7(2) . . ? O5 Dy3 O2 145.3(2) . . ? O4 Dy3 O2 138.7(2) . . ? O19 Dy3 O2 71.3(2) . . ? O16 Dy3 O2 75.7(2) . . ? O5 Dy3 O11 135.0(3) . . ? O4 Dy3 O11 76.7(2) . . ? O19 Dy3 O11 61.8(2) . . ? O16 Dy3 O11 86.6(3) . . ? O2 Dy3 O11 72.2(2) . . ? O5 Dy3 O17 76.6(3) . . ? O4 Dy3 O17 80.1(3) . . ? O19 Dy3 O17 70.7(2) . . ? O16 Dy3 O17 139.5(3) . . ? O2 Dy3 O17 101.0(3) . . ? O11 Dy3 O17 131.7(2) . . ? O5 Dy3 O3 85.6(2) . . ? O4 Dy3 O3 146.3(2) . . ? O19 Dy3 O3 108.1(2) . . ? O16 Dy3 O3 75.1(3) . . ? O2 Dy3 O3 62.3(2) . . ? O11 Dy3 O3 133.7(2) . . ? 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C48 C49 C50 119.9(10) . . ? C51 C50 C49 118.6(10) . . ? C50 C51 C46 122.1(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.06 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 2.556 _refine_diff_density_min -2.055 _refine_diff_density_rms 0.257 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_xuesfyi12111502_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 951158' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H69 Cl3 Ho4 N20 O37' _chemical_formula_weight 2356.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ho Ho -0.2175 4.6783 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.4595(6) _cell_length_b 17.8535(9) _cell_length_c 18.7652(10) _cell_angle_alpha 75.4590(10) _cell_angle_beta 77.7510(10) _cell_angle_gamma 72.6510(10) _cell_volume 3813.9(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 191(2) _cell_measurement_reflns_used 9070 _cell_measurement_theta_min 2.41 _cell_measurement_theta_max 25.14 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.052 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2295 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.315 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4240 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5452 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Bruker, 2000' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 191(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19712 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0285 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0623 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.13 _diffrn_reflns_theta_max 25.17 _reflns_number_total 13507 _reflns_number_gt 10264 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; The ISOR restraint has been used to restrain the anisotropic displacement parameters of the solvent atoms. The SIMU restraint has been used to restrain the anisotropic displacement parameters of carbon atoms to be reasonable. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0641P)^2^+30.6093P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13507 _refine_ls_number_parameters 1041 _refine_ls_number_restraints 967 _refine_ls_R_factor_all 0.0715 _refine_ls_R_factor_gt 0.0510 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1444 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1291 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.0971(4) 0.9692(4) 0.1216(4) 0.1147(19) Uani 1 1 d . . . 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N8 N 0.6016(8) 0.0933(6) 1.0317(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5822 0.1317 1.0572 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6470 0.0467 1.0483 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.4933(7) 0.1747(5) 0.9393(5) 0.0299(19) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.4740(7) 0.2332(5) 0.9811(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6054(7) 0.2395(5) 0.7813(5) 0.0289(19) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.7603(7) 0.2434(5) 0.6819(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.6625(7) 0.1801(5) 0.6047(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.6358 0.1564 0.5790 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7236 0.1975 0.5853 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.5210(6) 0.1675(5) 0.7089(4) 0.0256(18) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.4807(7) 0.1256(5) 0.6687(4) 0.0258(18) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.2157(7) 0.1473(5) 0.4933(5) 0.0284(19) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.3782(8) 0.0535(5) 0.4456(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.5116(7) 0.1371(5) 0.4654(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5585 0.1622 0.4722 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5385 0.0935 0.4467 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.3498(6) 0.2284(5) 0.5108(4) 0.0248(18) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.4260(6) 0.2666(4) 0.5251(4) 0.0233(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0487(5) 0.3440(4) 0.6404(3) 0.0218(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1041(5) 0.4048(4) 0.7460(4) 0.0299(16) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0296(6) 0.4895(4) 0.8468(4) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3754(6) 0.3092(4) 0.8881(4) 0.0307(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2627(6) 0.4641(5) 0.9034(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2318(8) 0.5799(5) 0.9730(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3195(5) 0.1641(4) 0.7499(4) 0.0239(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1553(5) 0.1884(4) 0.6566(4) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0243(6) 0.0912(4) 0.6601(5) 0.0372(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2680(5) 0.3119(4) 0.6071(3) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3421(5) 0.3296(4) 0.7319(4) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4419(6) 0.4211(4) 0.7667(4) 0.0317(16) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0164(5) 0.2312(4) 0.5652(4) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2146(5) 0.3944(4) 0.4633(4) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0312(7) 0.2271(6) 0.8042(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2321(7) 0.5201(5) 0.7391(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1182(7) 0.3551(5) 0.9525(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3121(6) 0.1129(4) 0.9052(4) 0.0337(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2183(5) 0.2702(4) 0.8386(4) 0.0272(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1290(18) 0.9776(13) 0.0403(13) 0.187(8) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.0066(15) 0.9276(10) 0.1477(10) 0.142(6) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.053(2) 1.0612(16) 0.1293(15) 0.229(11) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.1894(14) 0.9269(10) 0.1555(9) 0.133(5) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.8223(8) 0.2560(5) 0.4686(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8972(18) 0.1167(14) 0.4623(13) 0.188(8) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.7246(10) 0.1782(7) 0.4390(7) 0.092(4) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.8831(17) 0.2059(12) 0.3588(12) 0.169(7) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.4804(9) 0.2754(8) 0.2506(7) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4028(10) 0.1673(7) 0.2983(6) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3369(8) 0.2631(6) 0.1975(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5190(8) 0.1766(6) 0.1848(6) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0416(13) 0.1987(10) 0.9538(8) 0.043(4) Uani 0.50 1 d P . . O33 O 0.7495(19) 0.1584(15) 0.1418(13) 0.087(7) Uani 0.50 1 d PU . . O34 O 0.1967(8) 0.2807(6) 0.0829(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2276(8) 0.0070(6) 0.8588(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4249(6) 0.3585(4) 0.3722(4) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0359(19) 0.2030(14) 0.1638(12) 0.081(6) Uani 0.50 1 d PU . . O38 O 0.778(2) 0.3568(16) 0.1775(14) 0.100(8) Uani 0.50 1 d PU . . O39 O 0.3391(17) 0.6343(12) 0.6964(12) 0.070(5) Uani 0.50 1 d PU . . O40 O 0.8402(18) 0.1741(12) 0.9943(12) 0.077(6) Uani 0.50 1 d PU . . C1 C -0.0098(8) 0.3682(6) 0.3986(5) 0.0259(17) Uani 1 1 d U . . C2 C -0.0065(9) 0.3390(6) 0.2878(6) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . H2 H -0.0416 0.3467 0.2454 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0923(9) 0.2826(7) 0.2940(6) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.1285 0.2522 0.2566 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1383(9) 0.2713(6) 0.3585(6) 0.0306(17) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.2096 0.2335 0.3642 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0651(8) 0.4181(6) 0.4554(5) 0.0268(18) Uani 1 1 d U . . C6 C -0.0314(8) 0.4117(6) 0.6323(5) 0.0242(16) Uani 1 1 d U . . C7 C -0.0747(8) 0.4530(6) 0.6961(5) 0.0238(16) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.0038(8) 0.4486(6) 0.7471(5) 0.0262(16) Uani 1 1 d U . . C9 C -0.0492(8) 0.4932(6) 0.8024(5) 0.0268(17) Uani 1 1 d U . . C10 C -0.1598(8) 0.5390(6) 0.8110(6) 0.0293(18) Uani 1 1 d U . . H10 H -0.1877 0.5679 0.8502 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.2298(9) 0.5421(6) 0.7610(6) 0.0306(17) Uani 1 1 d U . . H11 H -0.3061 0.5741 0.7652 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1877(8) 0.4984(6) 0.7052(5) 0.0260(17) Uani 1 1 d U . . H12 H -0.2367 0.4992 0.6724 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0109(9) 0.5343(7) 0.9062(6) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H13C H -0.0401 0.5912 0.8850 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.0519 0.5276 0.9329 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H13E H -0.0718 0.5143 0.9407 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5890(9) 0.0434(7) 0.9234(6) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.5898(9) 0.0055(6) 0.8178(6) 0.0345(18) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.5691 0.0182 0.7694 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6497(9) -0.0700(7) 0.8424(6) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.6716 -0.1098 0.8129 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6775(9) -0.0860(7) 0.9143(6) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.7200 -0.1381 0.9343 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5613(9) 0.1061(7) 0.9664(6) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.4136(9) 0.3018(7) 0.9495(6) 0.0333(18) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.3922(9) 0.3721(7) 0.9846(6) 0.0350(18) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.3194(9) 0.4469(7) 0.9594(6) 0.0393(19) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.3094(10) 0.5086(7) 0.9981(6) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.3673(9) 0.4978(7) 1.0551(6) 0.0391(19) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.3589 0.5409 1.0787 0.047 Uiso 1 1 calc RD . . C24 C 0.4388(9) 0.4233(7) 1.0787(6) 0.0378(18) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.4791 0.4151 1.1189 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4508(9) 0.3625(7) 1.0445(6) 0.0378(19) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.5002 0.3118 1.0611 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2174(14) 0.6415(10) 1.0078(9) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.1926 0.6249 1.0612 0.119 Uiso 1 1 calc RD . . H26B H 0.1598 0.6879 0.9868 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.2896 0.6558 1.0005 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6626(8) 0.2267(6) 0.7139(6) 0.0295(16) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.8080(9) 0.2750(7) 0.7212(6) 0.0348(19) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.8794 0.2864 0.7009 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7564(9) 0.2912(7) 0.7893(7) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . H29 H 0.7907 0.3145 0.8158 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6548(9) 0.2734(6) 0.8190(6) 0.0335(17) Uani 1 1 d U . . H30 H 0.6181 0.2847 0.8663 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.6111(8) 0.1894(6) 0.6722(6) 0.0275(16) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.3770(8) 0.1248(6) 0.6970(5) 0.0267(16) Uani 1 1 d U . . C33 C 0.3168(8) 0.0762(6) 0.6759(6) 0.0277(16) Uani 1 1 d U . . C34 C 0.2030(8) 0.1093(6) 0.6667(6) 0.0285(16) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.1396(9) 0.0560(6) 0.6652(6) 0.0316(17) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.1876(9) -0.0246(6) 0.6694(6) 0.0332(17) Uani 1 1 d U . . H36 H 0.1429 -0.0590 0.6684 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.3041(8) -0.0554(6) 0.6751(6) 0.0321(18) Uani 1 1 d U . . H37 H 0.3388 -0.1107 0.6763 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3678(8) -0.0062(6) 0.6789(6) 0.0294(17) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.4462 -0.0276 0.6834 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.0445(10) 0.0383(7) 0.6643(8) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H39A H -0.0199 0.0129 0.6208 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.1243 0.0689 0.6651 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H39C H -0.0364 -0.0030 0.7098 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.3281(9) 0.1185(6) 0.4735(6) 0.0313(17) Uani 1 1 d U . . C41 C 0.3114(10) 0.0127(7) 0.4353(6) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.3453 -0.0344 0.4156 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.1961(10) 0.0359(7) 0.4519(6) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . H42 H 0.1492 0.0065 0.4438 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1510(9) 0.1038(6) 0.4809(6) 0.0353(17) Uani 1 1 d U . . H43 H 0.0707 0.1213 0.4929 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.4009(8) 0.1651(6) 0.4830(6) 0.0282(17) Uani 1 1 d U . . C45 C 0.3743(8) 0.3068(6) 0.5773(5) 0.0250(15) Uani 1 1 d U . . C46 C 0.4367(8) 0.3525(6) 0.6032(5) 0.0251(15) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.4140(8) 0.3626(6) 0.6760(6) 0.0285(16) Uani 1 1 d U . . C48 C 0.4712(8) 0.4116(6) 0.6948(6) 0.0283(16) Uani 1 1 d U . . C49 C 0.5522(8) 0.4432(6) 0.6435(6) 0.0309(17) Uani 1 1 d U . . H49 H 0.5900 0.4755 0.6569 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.5775(8) 0.4271(6) 0.5722(6) 0.0320(18) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.6350 0.4470 0.5373 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.5207(8) 0.3830(6) 0.5515(6) 0.0289(17) Uani 1 1 d U . . H51 H 0.5380 0.3731 0.5024 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.4973(9) 0.4692(7) 0.7902(7) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H52A H 0.5774 0.4406 0.7925 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.4598 0.4794 0.8396 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.4924 0.5203 0.7546 0.059 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.053(3) 0.174(6) 0.130(5) -0.040(4) -0.012(3) -0.040(3) Cl2 0.054(2) 0.085(3) 0.057(2) -0.0203(19) -0.0002(16) -0.0414(19) Cl3 0.0472(18) 0.056(2) 0.0444(18) -0.0116(15) -0.0151(15) 0.0114(15) Ho1 0.0184(2) 0.0231(2) 0.0218(2) -0.00714(18) -0.00857(17) -0.00088(17) Ho2 0.0190(2) 0.0277(2) 0.0221(2) -0.00596(19) -0.00959(18) -0.00127(18) Ho3 0.0282(3) 0.0360(3) 0.0289(3) -0.0136(2) -0.0154(2) 0.0033(2) Ho4 0.0202(2) 0.0299(3) 0.0226(2) -0.00451(19) -0.00992(18) -0.00257(18) N1 0.024(4) 0.031(5) 0.020(4) -0.009(4) -0.006(3) -0.006(4) N2 0.034(5) 0.029(5) 0.021(4) -0.007(4) -0.010(4) -0.002(4) N3 0.033(5) 0.029(5) 0.025(5) -0.008(4) -0.018(4) 0.005(4) N4 0.023(4) 0.022(4) 0.027(5) -0.008(3) -0.009(3) 0.001(3) N5 0.018(4) 0.026(4) 0.023(4) -0.013(3) -0.007(3) 0.004(3) N6 0.021(4) 0.042(5) 0.027(5) -0.005(4) -0.012(4) -0.001(4) N7 0.031(5) 0.039(5) 0.044(6) -0.004(4) -0.016(4) -0.003(4) N8 0.053(6) 0.043(6) 0.033(5) 0.001(4) -0.029(5) 0.004(5) N9 0.025(4) 0.039(5) 0.023(5) -0.010(4) -0.008(4) 0.001(4) N10 0.036(5) 0.044(6) 0.033(5) -0.014(4) -0.022(4) 0.001(4) N11 0.022(4) 0.035(5) 0.028(5) -0.007(4) -0.011(4) 0.000(4) N12 0.023(4) 0.044(5) 0.035(5) -0.008(4) -0.004(4) -0.009(4) N13 0.029(5) 0.048(6) 0.031(5) -0.018(4) -0.001(4) -0.011(4) N14 0.021(4) 0.030(5) 0.029(5) -0.003(4) -0.012(3) -0.007(3) N15 0.026(4) 0.033(5) 0.024(4) -0.006(4) -0.013(4) -0.009(4) N16 0.035(5) 0.027(5) 0.027(5) -0.013(4) -0.006(4) -0.007(4) N17 0.046(6) 0.029(5) 0.044(6) -0.012(4) -0.021(5) 0.002(4) N18 0.032(5) 0.037(5) 0.044(6) -0.019(4) -0.009(4) 0.000(4) N19 0.023(4) 0.024(4) 0.026(5) -0.005(4) -0.008(3) -0.004(3) N20 0.018(4) 0.022(4) 0.028(5) -0.010(3) -0.004(3) 0.002(3) O1 0.022(3) 0.025(3) 0.019(3) -0.007(3) -0.011(3) 0.001(3) O2 0.025(4) 0.037(4) 0.028(4) -0.015(3) -0.011(3) 0.003(3) O3 0.027(4) 0.043(4) 0.027(4) -0.015(3) -0.014(3) 0.007(3) O4 0.032(4) 0.032(4) 0.029(4) -0.012(3) -0.013(3) 0.001(3) O5 0.042(5) 0.054(5) 0.045(5) -0.029(4) -0.030(4) 0.010(4) O6 0.063(6) 0.058(6) 0.076(7) -0.037(5) -0.038(5) 0.008(5) O7 0.018(3) 0.026(4) 0.028(4) -0.003(3) -0.009(3) -0.004(3) O8 0.020(3) 0.026(4) 0.031(4) -0.002(3) -0.015(3) -0.003(3) O9 0.026(4) 0.028(4) 0.061(5) -0.005(4) -0.021(4) -0.006(3) O10 0.015(3) 0.025(3) 0.022(3) -0.005(3) -0.006(3) -0.003(3) O11 0.023(3) 0.028(4) 0.032(4) -0.004(3) -0.011(3) -0.008(3) O12 0.028(4) 0.034(4) 0.042(4) -0.012(3) -0.015(3) -0.010(3) O13 0.023(4) 0.036(4) 0.032(4) -0.006(3) -0.009(3) -0.008(3) O14 0.025(3) 0.027(4) 0.023(4) -0.005(3) -0.009(3) -0.002(3) O15 0.038(5) 0.122(9) 0.035(5) -0.007(5) -0.007(4) -0.039(5) O16 0.039(4) 0.048(5) 0.053(5) -0.008(4) -0.023(4) 0.000(4) O17 0.048(5) 0.060(6) 0.031(5) -0.017(4) -0.006(4) 0.007(4) O18 0.029(4) 0.041(4) 0.032(4) -0.001(3) -0.015(3) -0.009(3) O19 0.022(3) 0.035(4) 0.024(4) -0.010(3) -0.006(3) -0.001(3) O24 0.071(6) 0.060(6) 0.056(6) -0.005(5) -0.028(5) -0.029(5) O28 0.071(8) 0.109(10) 0.117(10) -0.057(8) -0.032(7) -0.002(7) O29 0.095(9) 0.099(9) 0.051(7) 0.024(6) 0.006(6) 0.035(7) O30 0.050(5) 0.063(6) 0.074(7) -0.004(5) -0.027(5) 0.008(5) O31 0.059(6) 0.076(7) 0.068(7) -0.032(6) -0.014(5) 0.014(5) O32 0.046(9) 0.068(11) 0.025(8) -0.020(8) 0.000(7) -0.025(8) O33 0.080(10) 0.100(10) 0.070(10) -0.005(8) -0.007(8) -0.020(8) O34 0.059(6) 0.072(7) 0.055(6) -0.007(5) -0.026(5) 0.000(5) O35 0.068(6) 0.078(7) 0.066(7) -0.007(5) -0.027(5) -0.030(5) O36 0.040(4) 0.040(4) 0.035(4) -0.005(3) -0.005(3) -0.014(4) O37 0.095(10) 0.096(10) 0.074(10) -0.024(8) -0.006(8) -0.056(8) O38 0.113(11) 0.112(11) 0.084(10) -0.016(8) -0.045(8) -0.027(8) O39 0.066(9) 0.065(9) 0.084(10) -0.010(7) -0.014(7) -0.025(7) O40 0.083(9) 0.067(9) 0.084(10) -0.031(7) 0.022(7) -0.034(7) C1 0.026(4) 0.031(4) 0.024(4) -0.008(3) -0.007(3) -0.009(3) C2 0.038(4) 0.040(4) 0.027(4) -0.009(4) -0.011(3) -0.005(4) C3 0.040(4) 0.040(4) 0.024(4) -0.012(4) -0.006(4) -0.004(4) C4 0.034(3) 0.033(4) 0.028(3) -0.012(3) -0.007(3) -0.007(3) C5 0.026(4) 0.032(4) 0.026(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.007(3) C6 0.019(3) 0.031(3) 0.026(3) -0.007(3) -0.008(3) -0.008(3) C7 0.023(3) 0.026(3) 0.024(3) -0.008(3) -0.006(3) -0.005(3) C8 0.019(3) 0.035(3) 0.027(3) -0.014(3) -0.007(3) -0.002(3) C9 0.023(3) 0.034(3) 0.025(3) -0.009(3) -0.010(3) -0.001(3) C10 0.026(3) 0.033(4) 0.027(4) -0.010(3) -0.005(3) -0.001(3) C11 0.026(3) 0.035(4) 0.029(3) -0.009(3) -0.005(3) -0.004(3) C12 0.018(3) 0.033(4) 0.027(3) -0.008(3) -0.008(3) -0.002(3) C13 0.041(6) 0.056(6) 0.022(5) -0.024(5) -0.011(4) 0.008(5) C14 0.030(4) 0.037(4) 0.034(4) -0.001(4) -0.010(4) -0.005(4) C15 0.029(3) 0.037(4) 0.033(4) -0.006(3) -0.009(3) 0.000(3) C16 0.038(4) 0.040(5) 0.036(5) -0.005(4) -0.007(4) 0.001(4) C17 0.037(4) 0.040(4) 0.036(4) 0.000(4) -0.009(4) 0.000(4) C18 0.032(4) 0.040(4) 0.033(4) -0.004(4) -0.012(3) -0.005(4) C19 0.030(3) 0.050(4) 0.026(3) -0.013(3) -0.009(3) -0.010(3) C20 0.033(4) 0.050(4) 0.028(4) -0.017(3) -0.011(3) -0.009(3) C21 0.037(4) 0.055(4) 0.032(4) -0.018(3) -0.010(3) -0.009(3) C22 0.040(4) 0.054(4) 0.033(4) -0.020(3) -0.009(3) -0.010(4) C23 0.039(4) 0.053(4) 0.034(4) -0.018(3) -0.012(3) -0.013(3) C24 0.038(4) 0.055(4) 0.029(4) -0.017(3) -0.013(3) -0.010(3) C25 0.035(4) 0.052(4) 0.030(4) -0.015(3) -0.008(3) -0.010(3) C26 0.077(8) 0.085(8) 0.071(8) -0.020(7) -0.015(7) -0.006(7) C27 0.024(3) 0.033(3) 0.034(3) -0.007(3) -0.010(3) -0.006(3) C28 0.025(4) 0.044(4) 0.042(4) -0.011(4) -0.007(3) -0.014(3) C29 0.035(4) 0.051(5) 0.047(5) -0.013(4) -0.013(4) -0.015(4) C30 0.029(3) 0.040(4) 0.036(4) -0.012(3) -0.009(3) -0.009(3) C31 0.021(3) 0.031(3) 0.031(3) -0.006(3) -0.010(3) -0.003(3) C32 0.025(3) 0.031(3) 0.026(3) -0.008(3) -0.015(3) -0.001(3) C33 0.027(3) 0.028(3) 0.030(3) -0.008(3) -0.012(3) -0.003(3) C34 0.029(3) 0.028(3) 0.032(3) -0.010(3) -0.012(3) -0.004(3) C35 0.029(3) 0.031(3) 0.038(3) -0.010(3) -0.014(3) -0.003(3) C36 0.033(3) 0.030(3) 0.041(4) -0.008(3) -0.015(3) -0.006(3) C37 0.028(3) 0.029(3) 0.037(4) -0.007(3) -0.012(3) 0.000(3) C38 0.027(3) 0.032(3) 0.031(4) -0.009(3) -0.014(3) -0.001(3) C39 0.037(6) 0.039(6) 0.074(7) -0.010(5) -0.020(5) -0.010(5) C40 0.036(3) 0.029(3) 0.030(3) -0.009(3) -0.014(3) -0.002(3) C41 0.046(4) 0.033(4) 0.038(4) -0.011(4) -0.015(4) -0.005(4) C42 0.047(4) 0.037(4) 0.042(5) -0.016(4) -0.010(4) -0.011(4) C43 0.038(3) 0.036(3) 0.036(3) -0.013(3) -0.010(3) -0.007(3) C44 0.029(4) 0.028(4) 0.029(4) -0.007(3) -0.014(3) -0.002(3) C45 0.021(3) 0.026(3) 0.028(3) -0.004(3) -0.010(3) -0.004(3) C46 0.021(3) 0.027(3) 0.030(3) -0.006(3) -0.010(3) -0.007(3) C47 0.024(3) 0.028(3) 0.033(3) -0.002(3) -0.009(3) -0.006(3) C48 0.027(3) 0.031(3) 0.030(3) -0.006(3) -0.012(3) -0.007(3) C49 0.029(3) 0.032(3) 0.037(4) -0.007(3) -0.012(3) -0.011(3) C50 0.025(3) 0.035(3) 0.036(4) 0.000(3) -0.008(3) -0.011(3) C51 0.024(3) 0.031(3) 0.033(3) -0.003(3) -0.010(3) -0.007(3) C52 0.040(5) 0.044(5) 0.045(5) -0.014(4) -0.015(4) -0.017(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 O23 1.360(17) . ? Cl1 O21 1.464(17) . ? Cl1 O20 1.47(2) . ? Cl1 O22 1.60(3) . ? Cl2 O26 1.347(12) . ? Cl2 O27 1.36(2) . ? Cl2 O24 1.452(9) . ? Cl2 O25 1.47(2) . ? Cl3 O28 1.406(12) . ? Cl3 O29 1.411(11) . ? Cl3 O31 1.420(9) . ? Cl3 O30 1.423(9) . ? Ho1 O1 2.333(6) . ? Ho1 O13 2.357(6) . ? Ho1 O8 2.384(6) . ? Ho1 O10 2.411(6) . ? Ho1 O14 2.439(7) . ? Ho1 N19 2.442(8) . ? Ho1 N4 2.477(7) . ? Ho1 N1 2.553(7) . ? Ho1 N16 2.615(8) . ? Ho1 Ho2 3.5114(6) . ? Ho2 O10 2.248(6) . ? Ho2 O2 2.276(7) . ? Ho2 O19 2.288(6) . ? Ho2 O7 2.292(6) . ? Ho2 O1 2.322(6) . ? Ho2 O15 2.374(8) . ? Ho2 O8 2.379(6) . ? Ho2 O11 2.522(6) . ? Ho2 Ho3 3.5645(6) . ? Ho2 Ho4 3.5909(6) . ? Ho3 O5 2.164(7) . ? Ho3 O4 2.320(6) . ? Ho3 O19 2.338(7) . ? Ho3 O16 2.370(8) . ? Ho3 O2 2.407(6) . ? Ho3 O11 2.443(7) . ? Ho3 O17 2.505(8) . ? Ho3 O3 2.520(6) . ? Ho3 O12 2.755(7) . ? Ho3 Ho4 3.6053(7) . ? Ho4 O4 2.355(6) . ? Ho4 O7 2.361(6) . ? Ho4 O19 2.373(6) . ? Ho4 O18 2.395(7) . ? Ho4 N14 2.420(8) . ? Ho4 N9 2.425(8) . ? Ho4 O11 2.531(7) . ? Ho4 N11 2.556(8) . ? Ho4 N6 2.615(8) . ? N1 C4 1.329(12) . ? N1 C1 1.342(12) . ? N2 C2 1.317(13) . ? N2 C1 1.336(12) . ? N3 C5 1.365(12) . ? N3 H3A 0.8800 . ? N3 H3B 0.8800 . ? N4 C5 1.289(12) . ? N4 N5 1.406(10) . ? N5 C6 1.314(12) . ? N6 C14 1.318(13) . ? N6 C15 1.331(13) . ? N7 C17 1.338(14) . ? N7 C14 1.340(13) . ? N8 C18 1.363(13) . ? N8 H8A 0.8800 . ? N8 H8B 0.8800 . ? N9 C18 1.314(13) . ? N9 N10 1.395(11) . ? N10 C19 1.301(14) . ? N11 C27 1.350(13) . ? N11 C30 1.366(12) . ? N12 C27 1.322(13) . ? N12 C28 1.345(13) . ? N13 C31 1.320(13) . ? N13 H13A 0.8800 . ? N13 H13B 0.8800 . ? N14 C31 1.299(12) . ? N14 N15 1.431(10) . ? N15 C32 1.291(12) . ? N16 C40 1.344(13) . ? N16 C43 1.361(13) . ? N17 C40 1.321(13) . ? N17 C41 1.327(13) . ? N18 C44 1.319(13) . ? N18 H18A 0.8800 . ? N18 H18B 0.8800 . ? N19 C44 1.295(12) . ? N19 N20 1.424(10) . ? N20 C45 1.303(12) . ? O1 C6 1.316(11) . ? O2 C8 1.338(11) . ? O3 C9 1.393(11) . ? O3 C13 1.451(11) . ? O4 C19 1.300(11) . ? O5 C21 1.313(12) . ? O6 C26 1.364(17) . ? O6 C22 1.391(14) . ? O7 C32 1.319(11) . ? O8 C34 1.341(11) . ? O9 C35 1.399(12) . ? O9 C39 1.431(12) . ? O10 C45 1.310(11) . ? O11 C47 1.362(12) . ? O12 C48 1.361(12) . ? O12 C52 1.443(11) . ? C1 C5 1.484(13) . ? C2 C3 1.344(15) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.391(14) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 H4 0.9500 . ? C6 C7 1.484(13) . ? C7 C12 1.399(13) . ? C7 C8 1.408(12) . ? C8 C9 1.388(13) . ? C9 C10 1.376(13) . ? C10 C11 1.392(13) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.384(13) . ? C11 H11 0.9500 . ? 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Ho1 Ho2 Ho3 O4 -131.00(18) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O4 -6.61(18) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 O19 -139.8(3) . . . . ? O2 Ho2 Ho3 O19 136.6(4) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 O19 -44.2(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 O19 146.2(3) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 O19 53.0(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 O19 -36(2) . . . . ? O11 Ho2 Ho3 O19 -100.8(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 O19 -171.2(2) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O19 -46.8(2) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 O16 34.1(2) . . . . ? O2 Ho2 Ho3 O16 -49.5(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho3 O16 173.9(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 O16 129.6(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 O16 -39.9(3) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 O16 -133.1(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 O16 138(2) . . . . ? O11 Ho2 Ho3 O16 73.1(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 O16 2.7(2) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O16 127.1(2) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 O2 83.6(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho3 O2 -136.6(4) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 O2 179.1(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 O2 9.6(3) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 O2 -83.6(4) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 O2 -173(2) . . . . ? O11 Ho2 Ho3 O2 122.6(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 O2 52.2(3) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O2 176.6(3) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 O11 -39.1(3) . . . . ? O2 Ho2 Ho3 O11 -122.6(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho3 O11 100.8(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 O11 56.5(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 O11 -113.1(3) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 O11 153.8(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 O11 65(2) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 O11 -70.4(2) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O11 54.0(2) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 O17 178.8(2) . . . . ? O2 Ho2 Ho3 O17 95.2(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho3 O17 -41.4(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 O17 -85.7(2) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 O17 104.8(3) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 O17 11.6(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 O17 -78(2) . . . . ? O11 Ho2 Ho3 O17 -142.2(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 O17 147.42(18) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O17 -88.20(18) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 O3 110.0(2) . . . . ? O2 Ho2 Ho3 O3 26.5(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho3 O3 -110.1(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 O3 -154.4(2) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 O3 36.0(2) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 O3 -57.1(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 O3 -146(2) . . . . ? O11 Ho2 Ho3 O3 149.1(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 O3 78.69(17) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O3 -156.93(17) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 O12 -32.2(2) . . . . ? O2 Ho2 Ho3 O12 -115.7(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho3 O12 107.7(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 O12 63.4(2) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 O12 -106.2(2) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 O12 160.7(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 O12 71(2) . . . . ? O11 Ho2 Ho3 O12 6.9(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 O12 -63.51(15) . . . . ? Ho4 Ho2 Ho3 O12 60.87(15) . . . . ? O10 Ho2 Ho3 Ho4 -93.05(15) . . . . ? O2 Ho2 Ho3 Ho4 -176.6(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho3 Ho4 46.8(2) . . . . ? O7 Ho2 Ho3 Ho4 2.54(16) . . . . ? O1 Ho2 Ho3 Ho4 -167.04(18) . . . . ? O15 Ho2 Ho3 Ho4 99.8(2) . . . . ? O8 Ho2 Ho3 Ho4 11(2) . . . . ? O11 Ho2 Ho3 Ho4 -54.0(2) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho3 Ho4 -124.38(3) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 O4 109.1(2) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 O4 8.8(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 O4 -39.8(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 O4 -169.6(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 O4 80.4(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 O4 -88.9(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 O4 -172.6(3) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 O4 58.3(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 O4 140.25(18) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 O4 6.49(18) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 O7 -81.2(3) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 O7 178.5(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 O7 129.8(4) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 O7 -109.9(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 O7 80.7(4) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 O7 -2.9(3) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 O7 -132.1(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 O7 -50.1(3) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 O7 176.1(3) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 O19 148.9(3) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 O19 48.6(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 O19 -129.8(4) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 O19 120.2(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 O19 -49.1(4) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 O19 -132.8(3) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 O19 98.1(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 O19 -179.9(3) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 O19 46.3(3) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 O18 -147.3(2) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 O18 112.4(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 O18 63.8(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 O18 -66.1(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 O18 -176.0(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 O18 14.6(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 O18 -69.0(3) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 O18 161.9(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 O18 -116.19(18) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 O18 110.05(18) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 N14 -29.2(2) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 N14 -129.6(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 N14 -178.2(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 N14 52.0(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 N14 -57.9(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 N14 132.7(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 N14 49.1(3) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 N14 -80.1(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 N14 1.87(19) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 N14 -131.88(19) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 N9 155.0(5) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 N9 54.6(5) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 N9 6.0(5) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 N9 -123.8(5) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 N9 126.3(8) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 N9 -43.1(5) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 N9 -126.8(5) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 N9 104.1(5) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 N9 -173.9(4) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 N9 52.3(4) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 O11 50.9(3) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 O11 -49.5(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 O11 -98.1(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 O11 132.1(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 O11 22.2(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 O11 -147.2(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 O11 129.1(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 O11 82.0(2) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 O11 -51.8(2) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 N11 22.9(3) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 N11 -77.4(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 N11 -126.0(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 N11 104.1(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 N11 -5.8(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 N11 -175.2(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 N11 101.2(3) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 N11 -28.0(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 N11 54.0(2) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 N11 -79.8(2) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 N6 -87.4(3) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 N6 172.3(3) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 N6 123.7(4) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 N6 -6.1(4) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 N6 -116.1(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 N6 74.6(4) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 N6 -9.1(3) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 N6 -138.2(3) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 N6 -56.3(3) . . . . ? Ho3 Ho2 Ho4 N6 170.0(3) . . . . ? O10 Ho2 Ho4 Ho3 102.65(16) . . . . ? O2 Ho2 Ho4 Ho3 2.32(18) . . . . ? O19 Ho2 Ho4 Ho3 -46.3(3) . . . . ? O7 Ho2 Ho4 Ho3 -176.1(3) . . . . ? O1 Ho2 Ho4 Ho3 74.0(7) . . . . ? O15 Ho2 Ho4 Ho3 -95.4(3) . . . . ? O8 Ho2 Ho4 Ho3 -179.06(18) . . . . ? O11 Ho2 Ho4 Ho3 51.8(2) . . . . ? Ho1 Ho2 Ho4 Ho3 133.75(3) . . . . ? 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O4 Ho3 Ho4 O18 93.2(3) . . . . ? O19 Ho3 Ho4 O18 -31.5(3) . . . . ? O16 Ho3 Ho4 O18 -157.3(3) . . . . ? O2 Ho3 Ho4 O18 -78.7(2) . . . . ? O11 Ho3 Ho4 O18 -131.2(3) . . . . ? O17 Ho3 Ho4 O18 22.6(3) . . . . ? O3 Ho3 Ho4 O18 -27.9(3) . . . . ? O12 Ho3 Ho4 O18 165.5(2) . . . . ? Ho2 Ho3 Ho4 O18 -76.56(16) . . . . ? O5 Ho3 Ho4 N14 -124.5(3) . . . . ? O4 Ho3 Ho4 N14 -130.1(3) . . . . ? O19 Ho3 Ho4 N14 105.2(3) . . . . ? O16 Ho3 Ho4 N14 -20.6(3) . . . . ? O2 Ho3 Ho4 N14 58.0(3) . . . . ? O11 Ho3 Ho4 N14 5.5(3) . . . . ? O17 Ho3 Ho4 N14 159.3(3) . . . . ? O3 Ho3 Ho4 N14 108.8(4) . . . . ? O12 Ho3 Ho4 N14 -57.7(2) . . . . ? Ho2 Ho3 Ho4 N14 60.1(2) . . . . ? O5 Ho3 Ho4 N9 18.5(3) . . . . ? O4 Ho3 Ho4 N9 12.9(4) . . . . ? O19 Ho3 Ho4 N9 -111.8(3) . . . . ? O16 Ho3 Ho4 N9 122.4(3) . . . . ? O2 Ho3 Ho4 N9 -159.0(3) . . . . ? O11 Ho3 Ho4 N9 148.5(3) . . . . ? O17 Ho3 Ho4 N9 -57.7(3) . . . . ? O3 Ho3 Ho4 N9 -108.2(4) . . . . ? O12 Ho3 Ho4 N9 85.3(3) . . . . ? Ho2 Ho3 Ho4 N9 -156.9(2) . . . . ? O5 Ho3 Ho4 O11 -130.0(3) . . . . ? O4 Ho3 Ho4 O11 -135.5(3) . . . . ? O19 Ho3 Ho4 O11 99.8(3) . . . . ? O16 Ho3 Ho4 O11 -26.1(3) . . . . ? O2 Ho3 Ho4 O11 52.5(3) . . . . ? O17 Ho3 Ho4 O11 153.8(3) . . . . ? O3 Ho3 Ho4 O11 103.3(4) . . . . ? O12 Ho3 Ho4 O11 -63.2(2) . . . . ? Ho2 Ho3 Ho4 O11 54.7(2) . . . . ? O5 Ho3 Ho4 N11 -59.7(3) . . . . ? O4 Ho3 Ho4 N11 -65.2(3) . . . . ? O19 Ho3 Ho4 N11 170.1(3) . . . . ? O16 Ho3 Ho4 N11 44.2(3) . . . . ? O2 Ho3 Ho4 N11 122.8(3) . . . . ? O11 Ho3 Ho4 N11 70.3(3) . . . . ? O17 Ho3 Ho4 N11 -135.8(3) . . . . ? O3 Ho3 Ho4 N11 173.6(3) . . . . ? O12 Ho3 Ho4 N11 7.1(2) . . . . ? Ho2 Ho3 Ho4 N11 124.97(18) . . . . ? O5 Ho3 Ho4 N6 22.8(7) . . . . ? O4 Ho3 Ho4 N6 17.2(7) . . . . ? O19 Ho3 Ho4 N6 -107.5(7) . . . . ? O16 Ho3 Ho4 N6 126.7(7) . . . . ? O2 Ho3 Ho4 N6 -154.8(7) . . . . ? O11 Ho3 Ho4 N6 152.8(7) . . . . ? O17 Ho3 Ho4 N6 -53.4(7) . . . . ? O3 Ho3 Ho4 N6 -104.0(8) . . . . ? O12 Ho3 Ho4 N6 89.5(7) . . . . ? Ho2 Ho3 Ho4 N6 -152.6(7) . . . . ? O5 Ho3 Ho4 Ho2 175.3(3) . . . . ? O4 Ho3 Ho4 Ho2 169.8(3) . . . . ? O19 Ho3 Ho4 Ho2 45.1(2) . . . . ? O16 Ho3 Ho4 Ho2 -80.7(2) . . . . ? O2 Ho3 Ho4 Ho2 -2.17(17) . . . . ? O11 Ho3 Ho4 Ho2 -54.7(2) . . . . ? O17 Ho3 Ho4 Ho2 99.18(19) . . . . ? O3 Ho3 Ho4 Ho2 48.6(3) . . . . ? O12 Ho3 Ho4 Ho2 -117.89(15) . . . . ? O1 Ho1 N1 C4 -175.0(7) . . . . ? O13 Ho1 N1 C4 -104.6(8) . . . . ? O8 Ho1 N1 C4 -69.3(9) . . . . ? O10 Ho1 N1 C4 87.1(8) . . . . ? O14 Ho1 N1 C4 100.2(8) . . . . ? N19 Ho1 N1 C4 30.5(8) . . . . ? N4 Ho1 N1 C4 178.7(9) . . . . ? N16 Ho1 N1 C4 -26.5(8) . . . . ? Ho2 Ho1 N1 C4 175.2(6) . . . . ? O1 Ho1 N1 C1 -0.2(8) . . . . ? O13 Ho1 N1 C1 70.2(7) . . . . ? O8 Ho1 N1 C1 105.4(7) . . . . ? O10 Ho1 N1 C1 -98.1(7) . . . . ? O14 Ho1 N1 C1 -85.0(7) . . . . ? N19 Ho1 N1 C1 -154.8(7) . . . . ? N4 Ho1 N1 C1 -6.6(6) . . . . ? N16 Ho1 N1 C1 148.2(7) . . . . ? Ho2 Ho1 N1 C1 -10.1(14) . . . . ? O1 Ho1 N4 C5 -170.9(9) . . . . ? O13 Ho1 N4 C5 -80.5(8) . . . . ? O8 Ho1 N4 C5 -136.0(8) . . . . ? O10 Ho1 N4 C5 142.0(8) . . . . ? O14 Ho1 N4 C5 80.8(8) . . . . ? N19 Ho1 N4 C5 71.6(9) . . . . ? N1 Ho1 N4 C5 3.4(8) . . . . ? N16 Ho1 N4 C5 -29.1(9) . . . . ? Ho2 Ho1 N4 C5 -177.4(8) . . . . ? O1 Ho1 N4 N5 8.1(6) . . . . ? O13 Ho1 N4 N5 98.6(7) . . . . ? O8 Ho1 N4 N5 43.1(7) . . . . ? O10 Ho1 N4 N5 -38.9(7) . . . . ? O14 Ho1 N4 N5 -100.2(6) . . . . ? N19 Ho1 N4 N5 -109.3(7) . . . . ? N1 Ho1 N4 N5 -177.5(7) . . . . ? N16 Ho1 N4 N5 150.0(6) . . . . ? Ho2 Ho1 N4 N5 1.7(7) . . . . ? C5 N4 N5 C6 172.3(9) . . . . ? Ho1 N4 N5 C6 -6.8(10) . . . . ? O4 Ho4 N6 C14 17.1(9) . . . . ? O7 Ho4 N6 C14 -146.5(8) . . . . ? O19 Ho4 N6 C14 -84.0(8) . . . . ? O18 Ho4 N6 C14 -76.9(8) . . . . ? N14 Ho4 N6 C14 154.8(8) . . . . ? N9 Ho4 N6 C14 8.5(7) . . . . ? O11 Ho4 N6 C14 144.6(7) . . . . ? N11 Ho4 N6 C14 89.1(8) . . . . ? Ho2 Ho4 N6 C14 -142.6(7) . . . . ? Ho3 Ho4 N6 C14 3.8(13) . . . . ? O4 Ho4 N6 C15 -173.1(8) . . . . ? O7 Ho4 N6 C15 23.3(9) . . . . ? O19 Ho4 N6 C15 85.8(9) . . . . ? O18 Ho4 N6 C15 92.9(9) . . . . ? N14 Ho4 N6 C15 -35.4(8) . . . . ? N9 Ho4 N6 C15 178.3(9) . . . . ? O11 Ho4 N6 C15 -45.6(11) . . . . ? N11 Ho4 N6 C15 -101.1(9) . . . . ? Ho2 Ho4 N6 C15 27.2(10) . . . . ? Ho3 Ho4 N6 C15 173.6(6) . . . . ? O4 Ho4 N9 C18 -175.9(10) . . . . ? O7 Ho4 N9 C18 49.3(11) . . . . ? O19 Ho4 N9 C18 135.1(8) . . . . ? O18 Ho4 N9 C18 71.3(9) . . . . ? N14 Ho4 N9 C18 -43.9(10) . . . . ? O11 Ho4 N9 C18 -155.2(8) . . . . ? N11 Ho4 N9 C18 -87.7(9) . . . . ? N6 Ho4 N9 C18 -3.8(8) . . . . ? Ho2 Ho4 N9 C18 131.0(7) . . . . ? Ho3 Ho4 N9 C18 174.9(8) . . . . ? O4 Ho4 N9 N10 0.4(7) . . . . ? O7 Ho4 N9 N10 -134.4(7) . . . . ? O19 Ho4 N9 N10 -48.6(8) . . . . ? O18 Ho4 N9 N10 -112.4(7) . . . . ? N14 Ho4 N9 N10 132.4(7) . . . . ? O11 Ho4 N9 N10 21.1(9) . . . . ? N11 Ho4 N9 N10 88.5(7) . . . . ? N6 Ho4 N9 N10 172.5(8) . . . . ? Ho2 Ho4 N9 N10 -52.7(10) . . . . ? Ho3 Ho4 N9 N10 -8.8(7) . . . . ? C18 N9 N10 C19 175.0(10) . . . . ? Ho4 N9 N10 C19 -1.7(12) . . . . ? O4 Ho4 N11 C27 -150.2(7) . . . . ? O7 Ho4 N11 C27 -7.9(8) . . . . ? O19 Ho4 N11 C27 -105.3(7) . . . . ? O18 Ho4 N11 C27 106.1(8) . . . . ? N14 Ho4 N11 C27 5.6(7) . . . . ? N9 Ho4 N11 C27 146.2(8) . . . . ? O11 Ho4 N11 C27 -75.0(7) . . . . ? N6 Ho4 N11 C27 81.1(7) . . . . ? Ho2 Ho4 N11 C27 -55.6(8) . . . . ? Ho3 Ho4 N11 C27 -114.8(7) . . . . ? O4 Ho4 N11 C30 27.6(8) . . . . ? O7 Ho4 N11 C30 169.9(7) . . . . ? O19 Ho4 N11 C30 72.6(9) . . . . ? O18 Ho4 N11 C30 -76.1(9) . . . . ? N14 Ho4 N11 C30 -176.6(9) . . . . ? N9 Ho4 N11 C30 -36.0(8) . . . . ? O11 Ho4 N11 C30 102.8(8) . . . . ? N6 Ho4 N11 C30 -101.1(8) . . . . ? Ho2 Ho4 N11 C30 122.2(7) . . . . ? Ho3 Ho4 N11 C30 63.0(8) . . . . ? O4 Ho4 N14 C31 28.2(9) . . . . ? O7 Ho4 N14 C31 157.7(9) . . . . ? O19 Ho4 N14 C31 122.5(8) . . . . ? O18 Ho4 N14 C31 -152.9(7) . . . . ? N9 Ho4 N14 C31 -58.6(9) . . . . ? O11 Ho4 N14 C31 79.0(8) . . . . ? N11 Ho4 N14 C31 -9.8(7) . . . . ? N6 Ho4 N14 C31 -95.9(8) . . . . ? Ho2 Ho4 N14 C31 123.9(8) . . . . ? Ho3 Ho4 N14 C31 75.3(8) . . . . ? O4 Ho4 N14 N15 -144.3(6) . . . . ? O7 Ho4 N14 N15 -14.8(6) . . . . ? O19 Ho4 N14 N15 -50.0(7) . . . . ? O18 Ho4 N14 N15 34.6(7) . . . . ? N9 Ho4 N14 N15 128.9(6) . . . . ? O11 Ho4 N14 N15 -93.5(6) . . . . ? N11 Ho4 N14 N15 177.7(7) . . . . ? N6 Ho4 N14 N15 91.6(6) . . . . ? Ho2 Ho4 N14 N15 -48.6(6) . . . . ? Ho3 Ho4 N14 N15 -97.2(6) . . . . ? C31 N14 N15 C32 -162.5(8) . . . . ? Ho4 N14 N15 C32 10.9(10) . . . . ? O1 Ho1 N16 C40 -119.2(7) . . . . ? O13 Ho1 N16 C40 -170.4(8) . . . . ? O8 Ho1 N16 C40 -95.0(7) . . . . ? O10 Ho1 N16 C40 -31.5(8) . . . . ? O14 Ho1 N16 C40 50.8(8) . . . . ? N19 Ho1 N16 C40 -2.7(7) . . . . ? N4 Ho1 N16 C40 139.1(7) . . . . ? N1 Ho1 N16 C40 108.8(8) . . . . ? Ho2 Ho1 N16 C40 -76.4(7) . . . . ? O1 Ho1 N16 C43 65.7(10) . . . . ? O13 Ho1 N16 C43 14.5(8) . . . . ? O8 Ho1 N16 C43 89.9(8) . . . . ? O10 Ho1 N16 C43 153.3(8) . . . . ? O14 Ho1 N16 C43 -124.3(8) . . . . ? N19 Ho1 N16 C43 -177.8(9) . . . . ? N4 Ho1 N16 C43 -36.0(10) . . . . ? N1 Ho1 N16 C43 -66.3(8) . . . . ? Ho2 Ho1 N16 C43 108.5(8) . . . . ? O1 Ho1 N19 C44 144.5(8) . . . . ? O13 Ho1 N19 C44 20.9(10) . . . . ? O8 Ho1 N19 C44 83.6(8) . . . . ? O10 Ho1 N19 C44 154.7(9) . . . . ? O14 Ho1 N19 C44 -128.1(8) . . . . ? N4 Ho1 N19 C44 -119.1(8) . . . . ? N1 Ho1 N19 C44 -61.1(8) . . . . ? N16 Ho1 N19 C44 3.7(8) . . . . ? Ho2 Ho1 N19 C44 126.0(8) . . . . ? O1 Ho1 N19 N20 -34.0(7) . . . . ? O13 Ho1 N19 N20 -157.6(5) . . . . ? O8 Ho1 N19 N20 -94.9(6) . . . . ? O10 Ho1 N19 N20 -23.8(6) . . . . ? O14 Ho1 N19 N20 53.4(6) . . . . ? N4 Ho1 N19 N20 62.4(8) . . . . ? N1 Ho1 N19 N20 120.4(6) . . . . ? N16 Ho1 N19 N20 -174.8(7) . . . . ? Ho2 Ho1 N19 N20 -52.5(6) . . . . ? C44 N19 N20 C45 -155.1(9) . . . . ? Ho1 N19 N20 C45 23.6(9) . . . . ? O10 Ho2 O1 C6 -116.5(9) . . . . ? O2 Ho2 O1 C6 -11.6(8) . . . . ? O19 Ho2 O1 C6 19.7(10) . . . . ? O7 Ho2 O1 C6 178.8(7) . . . . ? O15 Ho2 O1 C6 83.5(9) . . . . ? O8 Ho2 O1 C6 162.0(9) . . . . ? O11 Ho2 O1 C6 -67.5(9) . . . . ? Ho1 Ho2 O1 C6 -157.6(10) . . . . ? Ho3 Ho2 O1 C6 -18.2(9) . . . . ? Ho4 Ho2 O1 C6 -86.1(11) . . . . ? O10 Ho2 O1 Ho1 41.1(2) . . . . ? O2 Ho2 O1 Ho1 146.0(3) . . . . ? O19 Ho2 O1 Ho1 177.3(3) . . . . ? O7 Ho2 O1 Ho1 -23.6(5) . . . . ? O15 Ho2 O1 Ho1 -118.8(3) . . . . ? O8 Ho2 O1 Ho1 -40.4(2) . . . . ? O11 Ho2 O1 Ho1 90.1(3) . . . . ? Ho3 Ho2 O1 Ho1 139.41(13) . . . . ? Ho4 Ho2 O1 Ho1 71.5(8) . . . . ? O13 Ho1 O1 C6 -83.0(7) . . . . ? O8 Ho1 O1 C6 -158.0(7) . . . . ? O10 Ho1 O1 C6 122.9(7) . . . . ? O14 Ho1 O1 C6 56.6(7) . . . . ? N19 Ho1 O1 C6 132.7(6) . . . . ? N4 Ho1 O1 C6 -8.8(6) . . . . ? N1 Ho1 O1 C6 -15.2(7) . . . . ? N16 Ho1 O1 C6 -132.4(7) . . . . ? Ho2 Ho1 O1 C6 161.6(8) . . . . ? O13 Ho1 O1 Ho2 115.4(3) . . . . ? O8 Ho1 O1 Ho2 40.4(2) . . . . ? O10 Ho1 O1 Ho2 -38.7(2) . . . . ? O14 Ho1 O1 Ho2 -105.0(2) . . . . ? N19 Ho1 O1 Ho2 -28.9(4) . . . . ? N4 Ho1 O1 Ho2 -170.4(3) . . . . ? N1 Ho1 O1 Ho2 -176.8(2) . . . . ? N16 Ho1 O1 Ho2 66.0(5) . . . . ? O10 Ho2 O2 C8 105.1(8) . . . . ? O19 Ho2 O2 C8 -122.1(8) . . . . ? O7 Ho2 O2 C8 -150.8(7) . . . . ? O1 Ho2 O2 C8 39.6(7) . . . . ? O15 Ho2 O2 C8 -47.0(8) . . . . ? O8 Ho2 O2 C8 29.6(10) . . . . ? O11 Ho2 O2 C8 173.4(8) . . . . ? Ho1 Ho2 O2 C8 62.4(8) . . . . ? Ho3 Ho2 O2 C8 -149.4(9) . . . . ? Ho4 Ho2 O2 C8 -152.4(7) . . . . ? O10 Ho2 O2 Ho3 -105.5(2) . . . . ? O19 Ho2 O2 Ho3 27.3(2) . . . . ? O7 Ho2 O2 Ho3 -1.4(5) . . . . ? O1 Ho2 O2 Ho3 -171.0(3) . . . . ? O15 Ho2 O2 Ho3 102.4(3) . . . . ? O8 Ho2 O2 Ho3 179.0(3) . . . . ? O11 Ho2 O2 Ho3 -37.2(2) . . . . ? Ho1 Ho2 O2 Ho3 -148.20(15) . . . . ? Ho4 Ho2 O2 Ho3 -3.0(2) . . . . ? O5 Ho3 O2 C8 -22.6(10) . . . . ? O4 Ho3 O2 C8 145.7(7) . . . . ? O19 Ho3 O2 C8 123.3(8) . . . . ? O16 Ho3 O2 C8 -80.0(8) . . . . ? O11 Ho3 O2 C8 -170.8(8) . . . . ? O17 Ho3 O2 C8 58.4(8) . . . . ? O3 Ho3 O2 C8 0.3(7) . . . . ? O12 Ho3 O2 C8 -130.6(7) . . . . ? Ho2 Ho3 O2 C8 150.5(9) . . . . ? Ho4 Ho3 O2 C8 153.5(7) . . . . ? O5 Ho3 O2 Ho2 -173.1(4) . . . . ? O4 Ho3 O2 Ho2 -4.8(5) . . . . ? O19 Ho3 O2 Ho2 -27.1(2) . . . . ? O16 Ho3 O2 Ho2 129.6(3) . . . . ? O11 Ho3 O2 Ho2 38.8(2) . . . . ? O17 Ho3 O2 Ho2 -92.1(3) . . . . ? O3 Ho3 O2 Ho2 -150.2(4) . . . . ? O12 Ho3 O2 Ho2 78.9(3) . . . . ? Ho4 Ho3 O2 Ho2 3.0(2) . . . . ? O5 Ho3 O3 C9 169.2(7) . . . . ? O4 Ho3 O3 C9 -135.7(7) . . . . ? O19 Ho3 O3 C9 -54.9(7) . . . . ? O16 Ho3 O3 C9 83.2(7) . . . . ? O2 Ho3 O3 C9 2.1(7) . . . . ? O11 Ho3 O3 C9 13.9(8) . . . . ? O17 Ho3 O3 C9 -113.7(7) . . . . ? O12 Ho3 O3 C9 103.6(7) . . . . ? Ho2 Ho3 O3 C9 -16.4(7) . . . . ? Ho4 Ho3 O3 C9 -57.4(8) . . . . ? O5 Ho3 O3 C13 -15.2(8) . . . . ? O4 Ho3 O3 C13 39.9(10) . . . . ? O19 Ho3 O3 C13 120.6(8) . . . . ? O16 Ho3 O3 C13 -101.2(8) . . . . ? O2 Ho3 O3 C13 177.7(9) . . . . ? O11 Ho3 O3 C13 -170.5(7) . . . . ? O17 Ho3 O3 C13 61.9(8) . . . . ? O12 Ho3 O3 C13 -80.8(8) . . . . ? Ho2 Ho3 O3 C13 159.2(8) . . . . ? Ho4 Ho3 O3 C13 118.2(7) . . . . ? O5 Ho3 O4 C19 20.6(9) . . . . ? O19 Ho3 O4 C19 -129.9(10) . . . . ? O16 Ho3 O4 C19 91.4(10) . . . . ? O2 Ho3 O4 C19 -152.5(9) . . . . ? O11 Ho3 O4 C19 165.2(10) . . . . ? O17 Ho3 O4 C19 -57.4(9) . . . . ? O3 Ho3 O4 C19 -36.8(11) . . . . ? O12 Ho3 O4 C19 103.0(10) . . . . ? Ho2 Ho3 O4 C19 -155.6(9) . . . . ? Ho4 Ho3 O4 C19 -164.5(11) . . . . ? O5 Ho3 O4 Ho4 -174.8(4) . . . . ? O19 Ho3 O4 Ho4 34.7(2) . . . . ? O16 Ho3 O4 Ho4 -104.1(3) . . . . ? O2 Ho3 O4 Ho4 12.0(5) . . . . ? O11 Ho3 O4 Ho4 -30.3(2) . . . . ? O17 Ho3 O4 Ho4 107.1(3) . . . . ? O3 Ho3 O4 Ho4 127.8(4) . . . . ? O12 Ho3 O4 Ho4 -92.5(3) . . . . ? Ho2 Ho3 O4 Ho4 9.0(2) . . . . ? O7 Ho4 O4 C19 148.5(7) . . . . ? O19 Ho4 O4 C19 132.3(8) . . . . ? O18 Ho4 O4 C19 69.3(8) . . . . ? N14 Ho4 O4 C19 -111.8(8) . . . . ? N9 Ho4 O4 C19 1.0(7) . . . . ? O11 Ho4 O4 C19 -163.9(8) . . . . ? N11 Ho4 O4 C19 -77.9(8) . . . . ? N6 Ho4 O4 C19 -7.6(9) . . . . ? Ho2 Ho4 O4 C19 157.9(8) . . . . ? Ho3 Ho4 O4 C19 166.7(9) . . . . ? O7 Ho4 O4 Ho3 -18.2(5) . . . . ? O19 Ho4 O4 Ho3 -34.4(2) . . . . ? O18 Ho4 O4 Ho3 -97.4(3) . . . . ? N14 Ho4 O4 Ho3 81.5(4) . . . . ? N9 Ho4 O4 Ho3 -165.7(4) . . . . ? O11 Ho4 O4 Ho3 29.4(2) . . . . ? N11 Ho4 O4 Ho3 115.4(3) . . . . ? N6 Ho4 O4 Ho3 -174.3(2) . . . . ? Ho2 Ho4 O4 Ho3 -8.9(2) . . . . ? O4 Ho3 O5 C21 -12.8(11) . . . . ? O19 Ho3 O5 C21 27.9(13) . . . . ? O16 Ho3 O5 C21 -145.9(12) . . . . ? O2 Ho3 O5 C21 159.2(10) . . . . ? O11 Ho3 O5 C21 -66.6(13) . . . . ? O17 Ho3 O5 C21 70.4(12) . . . . ? O3 Ho3 O5 C21 138.9(12) . . . . ? O12 Ho3 O5 C21 -80.9(11) . . . . ? Ho2 Ho3 O5 C21 26(3) . . . . ? Ho4 Ho3 O5 C21 -16.5(12) . . . . ? O10 Ho2 O7 C32 -32.2(7) . . . . ? O2 Ho2 O7 C32 -138.1(6) . . . . ? O19 Ho2 O7 C32 -167.3(7) . . . . ? O1 Ho2 O7 C32 25.4(8) . . . . ? O15 Ho2 O7 C32 118.3(7) . . . . ? O8 Ho2 O7 C32 41.6(6) . . . . ? O11 Ho2 O7 C32 -103.0(7) . . . . ? Ho1 Ho2 O7 C32 9.7(7) . . . . ? Ho3 Ho2 O7 C32 -139.0(6) . . . . ? Ho4 Ho2 O7 C32 -135.6(7) . . . . ? O10 Ho2 O7 Ho4 103.4(2) . . . . ? O2 Ho2 O7 Ho4 -2.5(5) . . . . ? O19 Ho2 O7 Ho4 -31.7(2) . . . . ? O1 Ho2 O7 Ho4 161.0(3) . . . . ? O15 Ho2 O7 Ho4 -106.1(3) . . . . ? O8 Ho2 O7 Ho4 177.2(3) . . . . ? O11 Ho2 O7 Ho4 32.6(2) . . . . ? Ho1 Ho2 O7 Ho4 145.31(16) . . . . ? Ho3 Ho2 O7 Ho4 -3.4(2) . . . . ? O4 Ho4 O7 C32 150.1(6) . . . . ? O19 Ho4 O7 C32 166.2(7) . . . . ? O18 Ho4 O7 C32 -117.8(7) . . . . ? N14 Ho4 O7 C32 17.4(7) . . . . ? N9 Ho4 O7 C32 -95.2(8) . . . . ? O11 Ho4 O7 C32 102.5(7) . . . . ? N11 Ho4 O7 C32 31.0(8) . . . . ? N6 Ho4 O7 C32 -49.2(7) . . . . ? Ho2 Ho4 O7 C32 135.2(8) . . . . ? Ho3 Ho4 O7 C32 138.6(7) . . . . ? O4 Ho4 O7 Ho2 14.9(4) . . . . ? O19 Ho4 O7 Ho2 31.0(2) . . . . ? O18 Ho4 O7 Ho2 107.0(3) . . . . ? N14 Ho4 O7 Ho2 -117.9(3) . . . . ? N9 Ho4 O7 Ho2 129.6(4) . . . . ? O11 Ho4 O7 Ho2 -32.7(2) . . . . ? N11 Ho4 O7 Ho2 -104.2(3) . . . . ? N6 Ho4 O7 Ho2 175.6(3) . . . . ? Ho3 Ho4 O7 Ho2 3.4(2) . . . . ? O10 Ho2 O8 C34 111.1(8) . . . . ? O2 Ho2 O8 C34 -165.8(7) . . . . ? O19 Ho2 O8 C34 -27.0(9) . . . . ? O7 Ho2 O8 C34 14.4(7) . . . . ? O1 Ho2 O8 C34 -176.0(8) . . . . ? O15 Ho2 O8 C34 -83.9(8) . . . . ? O11 Ho2 O8 C34 66.6(8) . . . . ? Ho1 Ho2 O8 C34 144.9(8) . . . . ? Ho3 Ho2 O8 C34 6(3) . . . . ? Ho4 Ho2 O8 C34 16.4(8) . . . . ? O10 Ho2 O8 Ho1 -33.8(2) . . . . ? O2 Ho2 O8 Ho1 49.3(5) . . . . ? O19 Ho2 O8 Ho1 -171.9(2) . . . . ? O7 Ho2 O8 Ho1 -130.4(3) . . . . ? O1 Ho2 O8 Ho1 39.1(2) . . . . ? O15 Ho2 O8 Ho1 131.2(3) . . . . ? O11 Ho2 O8 Ho1 -78.3(3) . . . . ? Ho3 Ho2 O8 Ho1 -138.6(19) . . . . ? Ho4 Ho2 O8 Ho1 -128.49(13) . . . . ? O1 Ho1 O8 C34 176.4(7) . . . . ? O13 Ho1 O8 C34 88.0(7) . . . . ? O10 Ho1 O8 C34 -112.9(7) . . . . ? O14 Ho1 O8 C34 -111.0(7) . . . . ? N19 Ho1 O8 C34 -51.9(7) . . . . ? N4 Ho1 O8 C34 143.2(7) . . . . ? N1 Ho1 O8 C34 52.0(8) . . . . ? N16 Ho1 O8 C34 10.7(7) . . . . ? Ho2 Ho1 O8 C34 -144.7(8) . . . . ? O1 Ho1 O8 Ho2 -38.9(2) . . . . ? O13 Ho1 O8 Ho2 -127.4(3) . . . . ? O10 Ho1 O8 Ho2 31.75(19) . . . . ? O14 Ho1 O8 Ho2 33.6(4) . . . . ? N19 Ho1 O8 Ho2 92.8(2) . . . . ? N4 Ho1 O8 Ho2 -72.2(3) . . . . ? N1 Ho1 O8 Ho2 -163.3(3) . . . . ? N16 Ho1 O8 Ho2 155.4(3) . . . . ? O2 Ho2 O10 C45 105.7(8) . . . . ? O19 Ho2 O10 C45 29.0(9) . . . . ? O7 Ho2 O10 C45 -38.0(8) . . . . ? O1 Ho2 O10 C45 175.5(8) . . . . ? O15 Ho2 O10 C45 -141.8(8) . . . . ? O8 Ho2 O10 C45 -111.6(8) . . . . ? O11 Ho2 O10 C45 36.8(8) . . . . ? Ho1 Ho2 O10 C45 -145.1(9) . . . . ? Ho3 Ho2 O10 C45 63.8(8) . . . . ? Ho4 Ho2 O10 C45 1.7(8) . . . . ? O2 Ho2 O10 Ho1 -109.2(2) . . . . ? O19 Ho2 O10 Ho1 174.1(2) . . . . ? O7 Ho2 O10 Ho1 107.1(2) . . . . ? O1 Ho2 O10 Ho1 -39.4(2) . . . . ? O15 Ho2 O10 Ho1 3.3(7) . . . . ? O8 Ho2 O10 Ho1 33.5(2) . . . . ? O11 Ho2 O10 Ho1 -178.1(3) . . . . ? Ho3 Ho2 O10 Ho1 -151.13(13) . . . . ? Ho4 Ho2 O10 Ho1 146.77(14) . . . . ? O1 Ho1 O10 C45 -167.4(7) . . . . ? O13 Ho1 O10 C45 150.3(6) . . . . ? O8 Ho1 O10 C45 118.3(7) . . . . ? O14 Ho1 O10 C45 -60.5(6) . . . . ? N19 Ho1 O10 C45 21.5(6) . . . . ? N4 Ho1 O10 C45 -121.8(6) . . . . ? N1 Ho1 O10 C45 -47.4(8) . . . . ? N16 Ho1 O10 C45 50.6(7) . . . . ? Ho2 Ho1 O10 C45 152.4(7) . . . . ? O1 Ho1 O10 Ho2 40.2(2) . . . . ? O13 Ho1 O10 Ho2 -2.0(4) . . . . ? O8 Ho1 O10 Ho2 -34.1(2) . . . . ? O14 Ho1 O10 Ho2 147.1(3) . . . . ? N19 Ho1 O10 Ho2 -130.9(3) . . . . ? N4 Ho1 O10 Ho2 85.8(3) . . . . ? N1 Ho1 O10 Ho2 160.2(3) . . . . ? N16 Ho1 O10 Ho2 -101.8(3) . . . . ? O5 Ho3 O11 C47 -49.3(8) . . . . ? O4 Ho3 O11 C47 -102.7(6) . . . . ? O19 Ho3 O11 C47 -176.4(7) . . . . ? O16 Ho3 O11 C47 29.4(6) . . . . ? O2 Ho3 O11 C47 105.2(7) . . . . ? O17 Ho3 O11 C47 -166.5(6) . . . . ? O3 Ho3 O11 C47 94.2(7) . . . . ? O12 Ho3 O11 C47 -33.1(6) . . . . ? Ho2 Ho3 O11 C47 139.2(7) . . . . ? Ho4 Ho3 O11 C47 -130.2(7) . . . . ? O5 Ho3 O11 Ho2 171.6(3) . . . . ? O4 Ho3 O11 Ho2 118.1(2) . . . . ? O19 Ho3 O11 Ho2 44.4(2) . . . . ? O16 Ho3 O11 Ho2 -109.8(2) . . . . ? O2 Ho3 O11 Ho2 -33.9(2) . . . . ? O17 Ho3 O11 Ho2 54.4(4) . . . . ? 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Ho1 Ho2 O11 Ho3 139.03(12) . . . . ? Ho4 Ho2 O11 Ho3 -92.9(2) . . . . ? O10 Ho2 O11 Ho4 -126.7(2) . . . . ? O2 Ho2 O11 Ho4 128.9(3) . . . . ? O19 Ho2 O11 Ho4 46.9(2) . . . . ? O7 Ho2 O11 Ho4 -29.6(2) . . . . ? O1 Ho2 O11 Ho4 -174.52(19) . . . . ? O15 Ho2 O11 Ho4 52.3(5) . . . . ? O8 Ho2 O11 Ho4 -81.2(3) . . . . ? Ho1 Ho2 O11 Ho4 -128.06(13) . . . . ? Ho3 Ho2 O11 Ho4 92.9(2) . . . . ? O4 Ho4 O11 C47 103.0(7) . . . . ? O7 Ho4 O11 C47 -109.1(7) . . . . ? O19 Ho4 O11 C47 176.7(7) . . . . ? O18 Ho4 O11 C47 -161.4(6) . . . . ? N14 Ho4 O11 C47 -44.9(6) . . . . ? N9 Ho4 O11 C47 83.9(7) . . . . ? N11 Ho4 O11 C47 19.3(6) . . . . ? N6 Ho4 O11 C47 -35.1(9) . . . . ? Ho2 Ho4 O11 C47 -137.9(7) . . . . ? Ho3 Ho4 O11 C47 130.3(7) . . . . ? O4 Ho4 O11 Ho3 -27.3(2) . . . . ? O7 Ho4 O11 Ho3 120.6(2) . . . . ? O19 Ho4 O11 Ho3 46.4(2) . . . . ? O18 Ho4 O11 Ho3 68.3(3) . . . . ? N14 Ho4 O11 Ho3 -175.2(2) . . . . ? N9 Ho4 O11 Ho3 -46.4(4) . . . . ? N11 Ho4 O11 Ho3 -111.0(2) . . . . ? N6 Ho4 O11 Ho3 -165.4(4) . . . . ? Ho2 Ho4 O11 Ho3 91.8(2) . . . . ? O4 Ho4 O11 Ho2 -119.1(2) . . . . ? O7 Ho4 O11 Ho2 28.8(2) . . . . ? O19 Ho4 O11 Ho2 -45.4(2) . . . . ? O18 Ho4 O11 Ho2 -23.5(3) . . . . ? N14 Ho4 O11 Ho2 93.0(2) . . . . ? N9 Ho4 O11 Ho2 -138.2(3) . . . . ? N11 Ho4 O11 Ho2 157.2(2) . . . . ? N6 Ho4 O11 Ho2 102.9(4) . . . . ? Ho3 Ho4 O11 Ho2 -91.8(2) . . . . ? O5 Ho3 O12 C48 -162.1(7) . . . . ? O4 Ho3 O12 C48 118.0(6) . . . . ? O19 Ho3 O12 C48 64.3(6) . . . . ? O16 Ho3 O12 C48 -71.9(6) . . . . ? O2 Ho3 O12 C48 -15.8(7) . . . . ? O11 Ho3 O12 C48 29.5(6) . . . . ? O17 Ho3 O12 C48 149.9(6) . . . . ? O3 Ho3 O12 C48 -93.8(6) . . . . ? Ho2 Ho3 O12 C48 23.8(6) . . . . ? Ho4 Ho3 O12 C48 76.1(6) . . . . ? O5 Ho3 O12 C52 -8.0(7) . . . . ? O4 Ho3 O12 C52 -87.9(7) . . . . ? O19 Ho3 O12 C52 -141.7(7) . . . . ? O16 Ho3 O12 C52 82.1(8) . . . . ? O2 Ho3 O12 C52 138.2(7) . . . . ? O11 Ho3 O12 C52 -176.5(8) . . . . ? O17 Ho3 O12 C52 -56.1(9) . . . . ? O3 Ho3 O12 C52 60.2(8) . . . . ? Ho2 Ho3 O12 C52 177.9(7) . . . . ? Ho4 Ho3 O12 C52 -129.9(7) . . . . ? O10 Ho2 O19 Ho3 58.2(4) . . . . ? O2 Ho2 O19 Ho3 -28.3(2) . . . . ? O7 Ho2 O19 Ho3 133.8(3) . . . . ? O1 Ho2 O19 Ho3 -59.5(5) . . . . ? O15 Ho2 O19 Ho3 -126.5(3) . . . . ? O8 Ho2 O19 Ho3 176.0(2) . . . . ? O11 Ho2 O19 Ho3 49.9(2) . . . . ? Ho1 Ho2 O19 Ho3 102.7(17) . . . . ? Ho4 Ho2 O19 Ho3 102.3(3) . . . . ? O10 Ho2 O19 Ho4 -44.1(4) . . . . ? O2 Ho2 O19 Ho4 -130.6(3) . . . . ? O7 Ho2 O19 Ho4 31.5(2) . . . . ? O1 Ho2 O19 Ho4 -161.8(3) . . . . ? O15 Ho2 O19 Ho4 131.2(4) . . . . ? O8 Ho2 O19 Ho4 73.7(4) . . . . ? O11 Ho2 O19 Ho4 -52.5(2) . . . . ? Ho1 Ho2 O19 Ho4 0.4(19) . . . . ? Ho3 Ho2 O19 Ho4 -102.3(3) . . . . ? O5 Ho3 O19 Ho2 -179.7(3) . . . . ? O4 Ho3 O19 Ho2 -137.3(3) . . . . ? O16 Ho3 O19 Ho2 -9.3(5) . . . . ? O2 Ho3 O19 Ho2 27.1(2) . . . . ? O11 Ho3 O19 Ho2 -51.7(2) . . . . ? O17 Ho3 O19 Ho2 136.1(3) . . . . ? O3 Ho3 O19 Ho2 78.9(3) . . . . ? O12 Ho3 O19 Ho2 -85.5(3) . . . . ? 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C2 N2 C1 C5 180.0(9) . . . . ? C4 N1 C1 N2 2.8(15) . . . . ? Ho1 N1 C1 N2 -172.5(8) . . . . ? C4 N1 C1 C5 -175.5(9) . . . . ? Ho1 N1 C1 C5 9.2(11) . . . . ? C1 N2 C2 C3 -4.3(16) . . . . ? N2 C2 C3 C4 2.4(17) . . . . ? C1 N1 C4 C3 -4.9(15) . . . . ? Ho1 N1 C4 C3 170.0(8) . . . . ? C2 C3 C4 N1 2.5(16) . . . . ? N5 N4 C5 N3 -0.1(15) . . . . ? Ho1 N4 C5 N3 179.0(7) . . . . ? N5 N4 C5 C1 -179.3(8) . . . . ? Ho1 N4 C5 C1 -0.2(12) . . . . ? N2 C1 C5 N4 175.4(9) . . . . ? N1 C1 C5 N4 -6.2(14) . . . . ? N2 C1 C5 N3 -3.8(14) . . . . ? N1 C1 C5 N3 174.6(9) . . . . ? N4 N5 C6 O1 -1.2(13) . . . . ? N4 N5 C6 C7 178.8(8) . . . . ? Ho2 O1 C6 N5 162.8(7) . . . . ? Ho1 O1 C6 N5 9.5(12) . . . . ? Ho2 O1 C6 C7 -17.1(13) . . . . ? Ho1 O1 C6 C7 -170.5(6) . . . . ? N5 C6 C7 C12 31.0(14) . . . . ? O1 C6 C7 C12 -149.1(9) . . . . ? N5 C6 C7 C8 -147.9(10) . . . . ? O1 C6 C7 C8 32.1(13) . . . . ? Ho2 O2 C8 C9 139.4(8) . . . . ? Ho3 O2 C8 C9 -2.6(13) . . . . ? Ho2 O2 C8 C7 -40.7(14) . . . . ? Ho3 O2 C8 C7 177.3(7) . . . . ? C12 C7 C8 O2 177.2(9) . . . . ? C6 C7 C8 O2 -3.9(16) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -2.9(15) . . . . ? C6 C7 C8 C9 176.0(9) . . . . ? O2 C8 C9 C10 -178.2(10) . . . . ? C7 C8 C9 C10 1.9(16) . . . . ? O2 C8 C9 O3 4.2(14) . . . . ? C7 C8 C9 O3 -175.7(9) . . . . ? C13 O3 C9 C10 2.5(15) . . . . ? Ho3 O3 C9 C10 178.3(8) . . . . ? C13 O3 C9 C8 -179.9(9) . . . . ? Ho3 O3 C9 C8 -4.1(12) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -1.0(16) . . . . ? O3 C9 C10 C11 176.4(9) . . . . ? C9 C10 C11 C12 1.1(15) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -2.2(16) . . . . ? C8 C7 C12 C11 3.1(15) . . . . ? C6 C7 C12 C11 -175.7(9) . . . . ? C15 N6 C14 N7 -2.6(16) . . . . ? Ho4 N6 C14 N7 168.3(9) . . . . ? C15 N6 C14 C18 176.6(9) . . . . ? Ho4 N6 C14 C18 -12.5(13) . . . . ? C17 N7 C14 N6 3.3(17) . . . . ? C17 N7 C14 C18 -175.8(10) . . . . ? C14 N6 C15 C16 0.6(16) . . . . ? Ho4 N6 C15 C16 -169.3(8) . . . . ? N6 C15 C16 C17 0.4(17) . . . . ? C14 N7 C17 C16 -2.1(16) . . . . ? C15 C16 C17 N7 0.4(17) . . . . ? 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