# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0278P)^2^+3.9208P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3469 _refine_ls_number_parameters 295 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0253 _refine_ls_R_factor_gt 0.0237 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0659 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0649 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo -0.18457(4) -0.03336(3) -0.41847(3) 0.01616(10) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.0000 0.0000 0.0000 0.02263(16) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0320(4) 0.2866(3) -0.3207(3) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1434(4) 0.1247(3) 0.0153(3) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2820(5) -0.0888(4) 0.1102(3) 0.0220(8) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.6691(4) 0.3746(3) 0.0374(3) 0.0343(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.04799(4) 0.23197(3) -0.42034(3) 0.01874(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3792(5) 0.2580(4) 0.0515(3) 0.0330(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4527 0.3000 0.0625 0.040 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.0832(3) -0.2090(3) -0.2060(2) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2740(5) 0.0588(4) 0.0729(3) 0.0211(8) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.6262(4) -0.2953(4) 0.3160(3) 0.0490(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.18588(4) -0.05805(3) -0.29539(3) 0.01748(10) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0760(3) 0.0460(3) -0.3253(2) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3906(5) 0.1265(5) 0.0926(4) 0.0299(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4784 0.0793 0.1354 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.7070(5) 0.4106(4) -0.2066(3) 0.0317(8) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.7057 0.3947 -0.1280 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.8076 0.4126 -0.2371 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6649 0.3467 -0.2221 0.048 Uiso 1 1 calc R . . Mo4 Mo 0.04781(4) -0.32907(3) -0.29045(3) 0.01955(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0295(3) 0.3438(3) -0.5673(3) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2514(6) 0.3221(4) -0.0066(4) 0.0321(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2417 0.4141 -0.0367 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5400(5) 0.7047(4) -0.4527(4) 0.0345(9) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.5418 0.7193 -0.5311 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.5954 0.7616 -0.4376 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4390 0.7158 -0.4243 0.052 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.0850(3) -0.1202(2) -0.4429(2) 0.0167(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1303(6) 0.2554(4) -0.0242(4) 0.0296(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0402 0.3032 -0.0638 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.1895(3) 0.0964(3) -0.4427(2) 0.0174(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6125(5) 0.5680(4) -0.3949(4) 0.0279(9) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7221 0.5555 -0.4267 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5530 0.5060 -0.4122 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O7 O -0.3728(3) 0.0428(3) -0.4131(3) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6110(5) 0.5404(4) -0.2610(4) 0.0285(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6559 0.6103 -0.2436 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5015 0.5389 -0.2273 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.3750(3) -0.1339(3) -0.3107(3) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.2455(4) 0.2946(3) -0.4181(3) 0.0280(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2426(4) -0.3913(3) -0.3090(3) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0354(4) -0.4506(3) -0.1810(3) 0.0319(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1938(4) 0.0147(3) -0.1873(3) 0.0300(7) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1876(3) -0.1905(3) -0.3124(2) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3992(4) -0.1586(3) 0.1607(3) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1627(3) -0.1340(3) 0.0840(3) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01581(18) 0.01457(17) 0.01692(17) -0.00314(13) -0.00033(12) -0.00229(12) Cu1 0.0249(4) 0.0149(3) 0.0289(4) -0.0052(3) -0.0113(3) -0.0018(3) O1 0.0395(18) 0.0253(16) 0.0331(17) -0.0132(14) -0.0065(14) -0.0055(13) N1 0.0221(17) 0.0203(17) 0.0215(17) -0.0061(14) -0.0016(13) -0.0032(14) C1 0.026(2) 0.023(2) 0.0174(19) -0.0050(16) -0.0058(16) -0.0016(17) O1W 0.0449(19) 0.0271(17) 0.0301(17) -0.0027(13) -0.0084(14) -0.0110(14) Mo2 0.02214(19) 0.01318(17) 0.02149(18) -0.00686(14) -0.00138(13) -0.00042(13) N2 0.036(2) 0.034(2) 0.035(2) -0.0133(17) 0.0004(17) -0.0201(18) O2 0.0278(15) 0.0192(14) 0.0180(14) -0.0018(11) -0.0035(11) -0.0031(12) C2 0.024(2) 0.022(2) 0.0178(19) -0.0066(16) -0.0007(16) -0.0053(16) O2W 0.038(2) 0.061(2) 0.039(2) -0.0038(18) -0.0084(16) 0.0017(18) Mo3 0.02024(18) 0.01596(18) 0.01587(17) -0.00308(13) -0.00511(13) -0.00224(13) O3 0.0202(14) 0.0164(13) 0.0172(13) -0.0066(11) -0.0017(11) -0.0022(11) C3 0.027(2) 0.034(2) 0.028(2) -0.0083(19) -0.0043(18) -0.0055(19) N3 0.034(2) 0.027(2) 0.032(2) -0.0048(16) -0.0102(16) -0.0010(16) Mo4 0.02016(19) 0.01377(17) 0.02195(19) -0.00088(14) -0.00348(13) -0.00196(13) O4 0.0287(15) 0.0134(13) 0.0271(15) -0.0044(11) -0.0034(12) -0.0057(11) C4 0.041(3) 0.021(2) 0.036(3) -0.0088(19) -0.001(2) -0.0120(19) N4 0.041(2) 0.023(2) 0.035(2) -0.0060(17) -0.0075(18) 0.0060(17) O5 0.0174(13) 0.0140(12) 0.0175(13) -0.0031(10) -0.0013(10) -0.0023(10) C5 0.036(2) 0.023(2) 0.030(2) -0.0069(18) -0.0065(19) -0.0015(18) O6 0.0181(13) 0.0154(13) 0.0199(14) -0.0054(11) -0.0035(11) -0.0041(10) C6 0.029(2) 0.025(2) 0.029(2) -0.0081(18) -0.0052(18) 0.0027(18) O7 0.0205(15) 0.0241(15) 0.0307(16) -0.0045(13) 0.0004(12) 0.0002(12) C7 0.029(2) 0.027(2) 0.030(2) -0.0095(19) -0.0053(18) -0.0013(18) O8 0.0240(15) 0.0250(15) 0.0307(16) -0.0062(13) -0.0059(12) -0.0016(12) O9 0.0263(16) 0.0221(15) 0.0346(17) -0.0101(13) -0.0005(13) 0.0024(12) O10 0.0230(16) 0.0294(17) 0.0435(19) -0.0121(15) -0.0067(14) 0.0042(13) O11 0.0378(18) 0.0216(16) 0.0305(17) 0.0024(13) -0.0052(14) -0.0061(13) O12 0.0408(18) 0.0301(17) 0.0216(15) -0.0102(13) -0.0071(13) -0.0039(14) O13 0.0223(14) 0.0182(14) 0.0198(14) -0.0007(11) -0.0001(11) -0.0038(11) O14 0.0297(17) 0.0291(17) 0.0419(19) -0.0044(14) -0.0154(14) 0.0015(13) O15 0.0284(16) 0.0168(14) 0.0301(16) -0.0033(12) -0.0092(13) -0.0016(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O7 1.680(3) . ? Mo1 O13 1.757(3) . ? Mo1 O3 1.950(3) . ? Mo1 O6 1.969(3) 2_554 ? Mo1 O5 2.130(3) 2_554 ? Mo1 O5 2.354(3) . ? Mo1 Mo2 3.2141(5) . ? Mo1 Mo3 3.2157(5) 2_554 ? Cu1 O15 1.931(3) 2 ? Cu1 O15 1.931(3) . ? Cu1 N1 1.989(3) 2 ? Cu1 N1 1.989(3) . ? O1 Mo2 1.703(3) . ? N1 C5 1.321(6) . ? N1 C2 1.340(5) . ? C1 O14 1.231(5) . ? C1 O15 1.283(5) . ? C1 C2 1.495(6) . ? Mo2 O9 1.704(3) . ? Mo2 O4 1.891(3) . ? Mo2 O3 1.990(3) . ? Mo2 O6 2.340(3) . ? Mo2 O5 2.363(3) 2_554 ? N2 C4 1.320(6) . ? N2 C3 1.329(6) . ? O2 Mo3 1.908(3) . ? O2 Mo4 1.930(3) . ? C2 C3 1.383(6) . ? Mo3 O8 1.702(3) . ? Mo3 O12 1.705(3) . ? Mo3 O6 1.991(3) . ? Mo3 O5 2.327(3) . ? Mo3 O3 2.332(3) . ? Mo3 Mo1 3.2157(5) 2_554 ? N3 C7 1.488(6) . ? Mo4 O11 1.701(3) . ? Mo4 O10 1.702(3) . ? Mo4 O4 1.924(3) 2_554 ? Mo4 O13 2.283(3) . ? Mo4 O5 2.431(3) . ? O4 Mo4 1.924(3) 2_554 ? C4 C5 1.397(6) . ? N4 C6 1.475(5) . ? O5 Mo1 2.130(3) 2_554 ? O5 Mo2 2.363(3) 2_554 ? O6 Mo1 1.969(3) 2_554 ? C6 C7 1.517(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Mo1 O13 105.15(14) . . ? O7 Mo1 O3 101.51(13) . . ? O13 Mo1 O3 97.34(12) . . ? O7 Mo1 O6 100.59(13) . 2_554 ? O13 Mo1 O6 95.13(12) . 2_554 ? O3 Mo1 O6 150.75(11) . 2_554 ? O7 Mo1 O5 98.11(12) . 2_554 ? O13 Mo1 O5 156.68(11) . 2_554 ? O3 Mo1 O5 79.41(10) . 2_554 ? O6 Mo1 O5 78.70(10) 2_554 2_554 ? O7 Mo1 O5 173.94(12) . . ? O13 Mo1 O5 80.89(11) . . ? O3 Mo1 O5 77.89(10) . . ? O6 Mo1 O5 78.11(10) 2_554 . ? O5 Mo1 O5 75.84(10) 2_554 . ? O7 Mo1 Mo2 89.83(10) . . ? O13 Mo1 Mo2 133.10(9) . . ? O3 Mo1 Mo2 35.76(8) . . ? O6 Mo1 Mo2 125.99(8) 2_554 . ? O5 Mo1 Mo2 47.30(7) 2_554 . ? O5 Mo1 Mo2 86.25(6) . . ? O7 Mo1 Mo3 89.36(10) . 2_554 ? O13 Mo1 Mo3 131.07(9) . 2_554 ? O3 Mo1 Mo3 125.69(8) . 2_554 ? O6 Mo1 Mo3 35.94(7) 2_554 2_554 ? O5 Mo1 Mo3 46.30(7) 2_554 2_554 ? O5 Mo1 Mo3 86.19(6) . 2_554 ? Mo2 Mo1 Mo3 92.339(12) . 2_554 ? O15 Cu1 O15 180.0 2 . ? O15 Cu1 N1 83.68(13) 2 2 ? O15 Cu1 N1 96.32(13) . 2 ? O15 Cu1 N1 96.32(13) 2 . ? O15 Cu1 N1 83.68(13) . . ? N1 Cu1 N1 180.0 2 . ? C5 N1 C2 118.5(4) . . ? C5 N1 Cu1 130.5(3) . . ? C2 N1 Cu1 111.0(3) . . ? O14 C1 O15 124.3(4) . . ? O14 C1 C2 120.0(4) . . ? O15 C1 C2 115.7(3) . . ? O1 Mo2 O9 104.39(15) . . ? O1 Mo2 O4 101.61(14) . . ? O9 Mo2 O4 101.25(13) . . ? O1 Mo2 O3 101.96(13) . . ? O9 Mo2 O3 96.98(13) . . ? O4 Mo2 O3 145.42(11) . . ? O1 Mo2 O6 92.11(12) . . ? O9 Mo2 O6 161.79(12) . . ? O4 Mo2 O6 82.52(11) . . ? O3 Mo2 O6 71.68(10) . . ? O1 Mo2 O5 163.40(13) . 2_554 ? O9 Mo2 O5 92.02(12) . 2_554 ? O4 Mo2 O5 77.07(10) . 2_554 ? O3 Mo2 O5 73.13(10) . 2_554 ? O6 Mo2 O5 71.29(9) . 2_554 ? O1 Mo2 Mo1 136.72(11) . . ? O9 Mo2 Mo1 83.94(10) . . ? O4 Mo2 Mo1 118.57(8) . . ? O3 Mo2 Mo1 34.93(7) . . ? O6 Mo2 Mo1 78.71(6) . . ? O5 Mo2 Mo1 41.50(6) 2_554 . ? C4 N2 C3 117.9(4) . . ? Mo3 O2 Mo4 116.66(14) . . ? N1 C2 C3 120.7(4) . . ? N1 C2 C1 114.8(3) . . ? C3 C2 C1 124.5(4) . . ? O8 Mo3 O12 104.98(15) . . ? O8 Mo3 O2 99.46(13) . . ? O12 Mo3 O2 100.19(14) . . ? O8 Mo3 O6 98.84(13) . . ? O12 Mo3 O6 101.68(13) . . ? O2 Mo3 O6 146.63(11) . . ? O8 Mo3 O5 94.89(12) . . ? O12 Mo3 O5 160.09(13) . . ? O2 Mo3 O5 77.17(10) . . ? O6 Mo3 O5 73.67(10) . . ? O8 Mo3 O3 165.10(12) . . ? O12 Mo3 O3 88.55(12) . . ? O2 Mo3 O3 83.89(11) . . ? O6 Mo3 O3 71.84(10) . . ? O5 Mo3 O3 71.57(9) . . ? O8 Mo3 Mo1 86.85(10) . 2_554 ? O12 Mo3 Mo1 137.17(10) . 2_554 ? O2 Mo3 Mo1 118.60(8) . 2_554 ? O6 Mo3 Mo1 35.49(7) . 2_554 ? O5 Mo3 Mo1 41.45(6) . 2_554 ? O3 Mo3 Mo1 78.88(6) . 2_554 ? Mo1 O3 Mo2 109.30(12) . . ? Mo1 O3 Mo3 110.36(11) . . ? Mo2 O3 Mo3 103.81(11) . . ? N2 C3 C2 121.1(4) . . ? O11 Mo4 O10 105.49(16) . . ? O11 Mo4 O4 102.63(14) . 2_554 ? O10 Mo4 O4 98.27(14) . 2_554 ? O11 Mo4 O2 102.26(14) . . ? O10 Mo4 O2 97.75(14) . . ? O4 Mo4 O2 145.45(11) 2_554 . ? O11 Mo4 O13 92.52(13) . . ? O10 Mo4 O13 161.99(13) . . ? O4 Mo4 O13 77.09(11) 2_554 . ? O2 Mo4 O13 78.25(11) . . ? O11 Mo4 O5 162.49(13) . . ? O10 Mo4 O5 92.01(13) . . ? O4 Mo4 O5 74.81(10) 2_554 . ? O2 Mo4 O5 74.22(10) . . ? O13 Mo4 O5 69.98(9) . . ? Mo2 O4 Mo4 116.72(14) . 2_554 ? N2 C4 C5 121.7(4) . . ? Mo1 O5 Mo3 92.26(9) 2_554 . ? Mo1 O5 Mo1 104.17(10) 2_554 . ? Mo3 O5 Mo1 97.60(9) . . ? Mo1 O5 Mo2 91.20(9) 2_554 2_554 ? Mo3 O5 Mo2 163.12(13) . 2_554 ? Mo1 O5 Mo2 97.56(9) . 2_554 ? Mo1 O5 Mo4 163.47(13) 2_554 . ? Mo3 O5 Mo4 86.69(8) . . ? Mo1 O5 Mo4 92.32(9) . . ? Mo2 O5 Mo4 85.32(8) 2_554 . ? N1 C5 C4 120.1(4) . . ? Mo1 O6 Mo3 108.57(12) 2_554 . ? Mo1 O6 Mo2 110.56(11) 2_554 . ? Mo3 O6 Mo2 103.50(11) . . ? N4 C6 C7 110.6(4) . . ? N3 C7 C6 109.7(4) . . ? Mo1 O13 Mo4 116.81(13) . . ? C1 O15 Cu1 114.7(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 0.642 _refine_diff_density_min -0.903 _refine_diff_density_rms 0.129 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 948164' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H16 Cu2 Mo4 N4 O22' _chemical_formula_weight 1055.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.1850(7) _cell_length_b 13.4130(8) _cell_length_c 19.3880(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 124.5830(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2394.7(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 1.98 _cell_measurement_theta_max 28.12 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.927 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2024 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.888 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.324 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.460 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 14735 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0268 _diffrn_reflns_av_nuetI/netI 0.0309 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.98 _diffrn_reflns_theta_max 28.12 _reflns_number_total 5674 _reflns_number_gt 4585 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2001)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2001)' _computing_data_reduction 'SAINT+ (Bruker, 1999)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'PLATON (Spek, 2003)' _computing_publication_material 'SHELXTL (1998)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twic e as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0509P)^2^+2.7627P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5674 _refine_ls_number_parameters 374 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0444 _refine_ls_R_factor_gt 0.0324 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0934 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0869 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.26272(4) -0.57098(3) 0.14808(2) 0.02280(10) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.02207(4) -0.59077(3) -0.14028(2) 0.02249(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.11695(4) -0.41385(3) -0.00458(2) 0.01725(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.12720(4) -0.75354(3) 0.01368(3) 0.02885(11) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.17690(6) -0.44988(4) -0.22787(4) 0.03113(15) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.46541(7) -0.25354(5) 0.05964(4) 0.03658(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0923(3) -0.5692(2) 0.00206(17) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3752(3) -0.4791(3) -0.1258(2) 0.0351(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1999(3) -0.4299(2) 0.11491(18) 0.0209(6) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1603(4) -0.5745(2) -0.2878(2) 0.0381(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0339(3) -0.5555(2) 0.12100(18) 0.0211(6) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.5392(4) -0.3502(3) 0.0129(2) 0.0434(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2078(3) -0.7058(2) 0.1254(2) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.3549(4) -0.1733(3) -0.0435(2) 0.0469(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2823(4) -0.7457(3) 0.0158(2) 0.0415(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1023(4) -0.8769(3) 0.0183(3) 0.0482(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0706(3) -0.2882(2) -0.0085(2) 0.0278(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2694(3) -0.4104(2) -0.0033(2) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1602(4) -0.5988(3) -0.2432(2) 0.0389(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1303(4) -0.5806(3) -0.1400(2) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3390(4) -0.5651(3) 0.2532(2) 0.0390(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4054(4) -0.5681(3) 0.1386(2) 0.0372(8) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0090(4) -0.7235(2) -0.1035(2) 0.0319(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1843(3) -0.3278(3) -0.1722(2) 0.0362(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0496(4) -0.2093(2) -0.1682(2) 0.0363(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5527(4) -0.1647(3) -0.3399(2) 0.0409(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5612(4) -0.1364(3) -0.2251(2) 0.0448(9) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2604(4) -0.3772(3) -0.3016(3) 0.0316(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3721(4) -0.3095(3) -0.3891(2) 0.0285(8) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0358(4) -0.4165(3) -0.3014(2) 0.0271(8) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.3175(4) -0.3404(3) -0.3853(2) 0.0299(9) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2867(5) -0.4212(4) -0.4111(3) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.3613 -0.4531 -0.4592 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1458(5) -0.4611(4) -0.3689(3) 0.0337(11) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.1295 -0.5193 -0.3886 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0643(5) -0.3338(3) -0.2753(3) 0.0269(9) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.2052(5) -0.2967(4) -0.3175(3) 0.0336(11) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.2217 -0.2389 -0.2976 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0638(5) -0.2858(3) -0.1998(3) 0.0294(10) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5136(5) -0.1815(3) -0.2905(3) 0.0299(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4071(5) -0.2653(3) -0.3179(3) 0.0254(9) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3507(5) -0.2994(3) -0.2745(3) 0.0296(10) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3762 -0.2673 -0.2254 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2275(6) -0.4210(4) -0.3726(3) 0.0369(12) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1663 -0.4762 -0.3923 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2806(6) -0.3876(4) -0.4172(3) 0.0382(12) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2534 -0.4190 -0.4669 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O5W O 0.4795(5) -0.0908(3) -0.1118(3) 0.0526(11) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01592(18) 0.0302(2) 0.01905(19) 0.00571(15) 0.00798(15) 0.00280(14) Mo2 0.0256(2) 0.0268(2) 0.01960(19) -0.00317(14) 0.01555(16) -0.00122(14) Mo3 0.01540(17) 0.02136(18) 0.01637(17) 0.00061(13) 0.00983(14) -0.00354(12) Mo4 0.0343(2) 0.0207(2) 0.0369(2) 0.00241(16) 0.02340(19) 0.00453(15) Cu1 0.0242(3) 0.0299(3) 0.0336(3) -0.0017(2) 0.0130(3) -0.0006(2) Cu2 0.0379(3) 0.0417(4) 0.0384(4) -0.0068(3) 0.0265(3) -0.0026(3) O1 0.0190(14) 0.0225(15) 0.0207(15) 0.0007(11) 0.0130(12) 0.0003(11) O1W 0.0295(17) 0.0348(19) 0.0326(19) 0.0040(14) 0.0126(15) 0.0026(14) O2 0.0191(14) 0.0263(16) 0.0170(14) -0.0004(11) 0.0101(12) -0.0026(11) O2W 0.042(2) 0.0251(18) 0.046(2) -0.0005(15) 0.0241(18) 0.0014(14) O3 0.0223(15) 0.0259(15) 0.0175(14) 0.0045(12) 0.0127(12) -0.0008(12) O3W 0.049(2) 0.041(2) 0.056(2) -0.0188(18) 0.040(2) -0.0137(17) O4 0.0286(16) 0.0305(17) 0.0300(17) 0.0108(14) 0.0160(14) 0.0083(13) O4W 0.042(2) 0.063(3) 0.0287(19) -0.0070(18) 0.0158(17) -0.0124(18) O5 0.041(2) 0.044(2) 0.050(2) -0.0019(17) 0.0315(18) 0.0065(16) O6 0.065(3) 0.0214(18) 0.062(3) 0.0024(17) 0.039(2) 0.0029(17) O7 0.0318(16) 0.0235(16) 0.0305(17) 0.0012(13) 0.0190(14) -0.0041(13) O8 0.0202(16) 0.046(2) 0.0304(18) 0.0030(14) 0.0168(14) -0.0040(13) O9 0.040(2) 0.052(2) 0.0250(18) -0.0118(16) 0.0183(16) -0.0063(16) O10 0.0346(19) 0.042(2) 0.040(2) -0.0021(15) 0.0267(17) 0.0004(14) O11 0.0324(19) 0.054(2) 0.0232(17) 0.0070(16) 0.0114(15) 0.0022(16) O12 0.0242(17) 0.050(2) 0.040(2) 0.0088(16) 0.0198(16) 0.0057(14) O13 0.0395(19) 0.0265(17) 0.0347(18) -0.0072(14) 0.0240(16) -0.0032(14) O14 0.0283(17) 0.0362(19) 0.0347(19) -0.0014(15) 0.0124(15) 0.0000(14) O15 0.046(2) 0.0298(18) 0.0321(19) -0.0021(14) 0.0217(17) -0.0016(15) O16 0.040(2) 0.039(2) 0.056(2) -0.0010(17) 0.0336(19) -0.0068(16) O17 0.043(2) 0.038(2) 0.039(2) -0.0040(17) 0.0152(18) -0.0068(17) N1 0.033(2) 0.028(2) 0.037(2) 0.0055(17) 0.0215(19) 0.0000(16) N2 0.0253(19) 0.029(2) 0.030(2) 0.0019(16) 0.0147(17) 0.0009(15) N3 0.0244(19) 0.028(2) 0.0244(19) 0.0047(15) 0.0109(16) -0.0002(15) N4 0.0261(19) 0.034(2) 0.026(2) 0.0071(16) 0.0121(16) 0.0039(16) C1 0.030(3) 0.037(3) 0.029(3) 0.003(2) 0.010(2) -0.005(2) C2 0.033(3) 0.031(3) 0.028(2) -0.0012(19) 0.011(2) 0.000(2) C3 0.031(2) 0.025(2) 0.028(2) 0.0024(18) 0.018(2) -0.0010(18) C4 0.035(3) 0.032(3) 0.034(3) 0.000(2) 0.020(2) 0.001(2) C5 0.036(3) 0.028(2) 0.023(2) 0.0060(18) 0.016(2) -0.0031(19) C6 0.027(2) 0.027(2) 0.034(3) 0.003(2) 0.017(2) 0.0032(18) C7 0.022(2) 0.025(2) 0.025(2) 0.0041(17) 0.0107(18) 0.0051(17) C8 0.032(2) 0.027(2) 0.031(2) 0.0019(19) 0.019(2) 0.0009(19) C9 0.040(3) 0.032(3) 0.041(3) -0.007(2) 0.024(2) -0.012(2) C10 0.045(3) 0.038(3) 0.032(3) -0.005(2) 0.022(2) -0.004(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distan ces, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O11 1.707(4) . ? Mo1 O12 1.708(3) . ? Mo1 O4 1.880(3) . ? Mo1 O2 1.994(3) . ? Mo1 O3 2.312(3) . ? Mo1 O1 2.350(3) . ? Mo2 O9 1.697(3) . ? Mo2 O10 1.707(3) . ? Mo2 O13 1.893(3) . ? Mo2 O3 2.015(3) 3_545 ? Mo2 O1 2.308(3) . ? Mo2 O2 2.321(3) 3_545 ? Mo2 Mo3 3.2137(5) . ? Mo3 O8 1.692(3) . ? Mo3 O7 1.753(3) . ? Mo3 O3 1.946(3) 3_545 ? Mo3 O2 1.958(3) . ? Mo3 O1 2.115(3) . ? Mo3 O1 2.380(3) 3_545 ? Mo4 O6 1.689(4) . ? Mo4 O5 1.715(4) . ? Mo4 O4 1.923(3) . ? Mo4 O13 1.927(3) . ? Mo4 O7 2.228(3) 3_545 ? Mo4 O1 2.494(3) . ? Cu1 O14 1.937(3) . ? Cu1 O2W 1.983(3) . ? Cu1 O1W 2.002(3) . ? Cu1 N3 2.011(4) . ? Cu1 N1 2.319(4) . ? Cu2 O16 1.947(4) 4_556 ? Cu2 O4W 1.970(4) . ? Cu2 N2 1.992(4) 4_556 ? Cu2 O3W 2.008(4) . ? Cu2 N4 2.383(4) 4_656 ? O1 Mo3 2.380(3) 3_545 ? O2 Mo2 2.321(3) 3_545 ? O3 Mo3 1.946(3) 3_545 ? O3 Mo2 2.015(3) 3_545 ? O7 Mo4 2.228(3) 3_545 ? O14 C5 1.266(6) . ? O15 C5 1.249(6) . ? O16 C6 1.279(6) . ? O16 Cu2 1.947(4) 4 ? O17 C6 1.222(6) . ? N1 C8 1.335(6) . ? N1 C9 1.341(7) . ? N2 C7 1.341(6) . ? N2 C10 1.344(6) . ? N2 Cu2 1.992(4) 4 ? N3 C2 1.326(6) . ? N3 C3 1.330(6) . ? N4 C1 1.320(6) . ? N4 C4 1.332(6) . ? N4 Cu2 2.383(4) 4_455 ? C1 C2 1.406(7) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.393(6) . ? C3 C5 1.493(6) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C6 C7 1.499(6) . ? C7 C8 1.385(6) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.375(7) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Mo1 O12 105.27(18) . . ? O11 Mo1 O4 101.50(16) . . ? O12 Mo1 O4 101.40(16) . . ? O11 Mo1 O2 100.77(15) . . ? O12 Mo1 O2 97.10(15) . . ? O4 Mo1 O2 146.00(12) . . ? O11 Mo1 O3 90.32(14) . . ? O12 Mo1 O3 162.84(14) . . ? O4 Mo1 O3 81.98(12) . . ? O2 Mo1 O3 72.52(11) . . ? O11 Mo1 O1 162.15(15) . . ? O12 Mo1 O1 92.19(14) . . ? O4 Mo1 O1 78.13(12) . . ? O2 Mo1 O1 72.86(11) . . ? O3 Mo1 O1 71.90(10) . . ? O9 Mo2 O10 104.48(18) . . ? O9 Mo2 O13 102.00(16) . . ? O10 Mo2 O13 102.13(15) . . ? O9 Mo2 O3 99.65(15) . 3_545 ? O10 Mo2 O3 95.31(14) . 3_545 ? O13 Mo2 O3 147.67(13) . 3_545 ? O9 Mo2 O1 158.50(15) . . ? O10 Mo2 O1 96.39(14) . . ? O13 Mo2 O1 78.21(12) . . ? O3 Mo2 O1 72.92(11) 3_545 . ? O9 Mo2 O2 86.48(14) . 3_545 ? O10 Mo2 O2 164.65(14) . 3_545 ? O13 Mo2 O2 85.68(12) . 3_545 ? O3 Mo2 O2 71.95(11) 3_545 3_545 ? O1 Mo2 O2 72.05(10) . 3_545 ? O9 Mo2 Mo3 134.72(13) . . ? O10 Mo2 Mo3 85.43(12) . . ? O13 Mo2 Mo3 119.21(10) . . ? O3 Mo2 Mo3 35.07(8) 3_545 . ? O1 Mo2 Mo3 41.08(7) . . ? O2 Mo2 Mo3 79.22(7) 3_545 . ? O8 Mo3 O7 104.21(16) . . ? O8 Mo3 O3 103.03(14) . 3_545 ? O7 Mo3 O3 96.48(14) . 3_545 ? O8 Mo3 O2 100.89(14) . . ? O7 Mo3 O2 94.98(14) . . ? O3 Mo3 O2 149.97(12) 3_545 . ? O8 Mo3 O1 100.99(14) . . ? O7 Mo3 O1 154.77(13) . . ? O3 Mo3 O1 78.76(11) 3_545 . ? O2 Mo3 O1 79.08(11) . . ? O8 Mo3 O1 175.73(13) . 3_545 ? O7 Mo3 O1 79.79(12) . 3_545 ? O3 Mo3 O1 77.78(11) 3_545 3_545 ? O2 Mo3 O1 77.09(11) . 3_545 ? O1 Mo3 O1 74.99(12) . 3_545 ? O8 Mo3 Mo2 92.70(12) . . ? O7 Mo3 Mo2 132.92(10) . . ? O3 Mo3 Mo2 36.51(9) 3_545 . ? O2 Mo3 Mo2 124.87(8) . . ? O1 Mo3 Mo2 45.83(8) . . ? O1 Mo3 Mo2 85.51(7) 3_545 . ? O6 Mo4 O5 104.72(19) . . ? O6 Mo4 O4 104.59(17) . . ? O5 Mo4 O4 97.56(16) . . ? O6 Mo4 O13 102.94(17) . . ? O5 Mo4 O13 97.33(17) . . ? O4 Mo4 O13 144.05(13) . . ? O6 Mo4 O7 93.36(16) . 3_545 ? O5 Mo4 O7 161.92(15) . 3_545 ? O4 Mo4 O7 77.62(13) . 3_545 ? O13 Mo4 O7 78.12(13) . 3_545 ? O6 Mo4 O1 162.61(16) . . ? O5 Mo4 O1 92.62(14) . . ? O4 Mo4 O1 73.78(11) . . ? O13 Mo4 O1 73.01(11) . . ? O7 Mo4 O1 69.31(10) 3_545 . ? O14 Cu1 O2W 177.60(14) . . ? O14 Cu1 O1W 86.63(14) . . ? O2W Cu1 O1W 95.58(14) . . ? O14 Cu1 N3 82.28(15) . . ? O2W Cu1 N3 95.35(16) . . ? O1W Cu1 N3 161.00(16) . . ? O14 Cu1 N1 94.78(15) . . ? O2W Cu1 N1 85.97(15) . . ? O1W Cu1 N1 94.82(14) . . ? N3 Cu1 N1 101.42(15) . . ? O16 Cu2 O4W 173.16(15) 4_556 . ? O16 Cu2 N2 81.25(15) 4_556 4_556 ? O4W Cu2 N2 94.00(16) . 4_556 ? O16 Cu2 O3W 89.20(16) 4_556 . ? O4W Cu2 O3W 94.40(17) . . ? N2 Cu2 O3W 164.79(16) 4_556 . ? O16 Cu2 N4 92.55(14) 4_556 4_656 ? O4W Cu2 N4 93.37(14) . 4_656 ? N2 Cu2 N4 103.95(14) 4_556 4_656 ? O3W Cu2 N4 88.19(14) . 4_656 ? Mo3 O1 Mo2 93.09(11) . . ? Mo3 O1 Mo1 92.23(10) . . ? Mo2 O1 Mo1 163.57(14) . . ? Mo3 O1 Mo3 105.01(12) . 3_545 ? Mo2 O1 Mo3 97.37(10) . 3_545 ? Mo1 O1 Mo3 96.24(11) . 3_545 ? Mo3 O1 Mo4 164.43(14) . . ? Mo2 O1 Mo4 86.31(9) . . ? Mo1 O1 Mo4 84.41(9) . . ? Mo3 O1 Mo4 90.48(9) 3_545 . ? Mo3 O2 Mo1 109.24(14) . . ? Mo3 O2 Mo2 110.48(12) . 3_545 ? Mo1 O2 Mo2 103.42(12) . 3_545 ? Mo3 O3 Mo2 108.42(13) 3_545 3_545 ? Mo3 O3 Mo1 111.32(13) 3_545 . ? Mo2 O3 Mo1 103.08(12) 3_545 . ? Mo1 O4 Mo4 117.76(16) . . ? Mo3 O7 Mo4 120.34(16) . 3_545 ? Mo2 O13 Mo4 118.77(16) . . ? C5 O14 Cu1 116.3(3) . . ? C6 O16 Cu2 117.3(3) . 4 ? C8 N1 C9 116.9(4) . . ? C8 N1 Cu1 124.4(3) . . ? C9 N1 Cu1 118.4(3) . . ? C7 N2 C10 118.2(4) . . ? C7 N2 Cu2 113.3(3) . 4 ? C10 N2 Cu2 128.5(3) . 4 ? C2 N3 C3 117.7(4) . . ? C2 N3 Cu1 131.3(3) . . ? C3 N3 Cu1 111.0(3) . . ? C1 N4 C4 115.6(4) . . ? C1 N4 Cu2 133.1(3) . 4_455 ? C4 N4 Cu2 111.1(3) . 4_455 ? N4 C1 C2 122.7(5) . . ? N4 C1 H1A 118.7 . . ? C2 C1 H1A 118.7 . . ? N3 C2 C1 120.5(5) . . ? N3 C2 H2A 119.7 . . ? C1 C2 H2A 119.7 . . ? N3 C3 C4 120.7(4) . . ? N3 C3 C5 115.4(4) . . ? C4 C3 C5 123.9(4) . . ? N4 C4 C3 122.8(5) . . ? N4 C4 H4A 118.6 . . ? C3 C4 H4A 118.6 . . ? O15 C5 O14 124.0(4) . . ? O15 C5 C3 121.1(4) . . ? O14 C5 C3 114.9(4) . . ? O17 C6 O16 124.0(5) . . ? O17 C6 C7 121.9(5) . . ? O16 C6 C7 114.1(4) . . ? N2 C7 C8 120.8(4) . . ? N2 C7 C6 113.9(4) . . ? C8 C7 C6 125.3(4) . . ? N1 C8 C7 121.5(4) . . ? N1 C8 H8A 119.2 . . ? C7 C8 H8A 119.2 . . ? N1 C9 C10 122.6(5) . . ? N1 C9 H9A 118.7 . . ? C10 C9 H9A 118.7 . . ? N2 C10 C9 120.0(5) . . ? N2 C10 H10A 120.0 . . ? C9 C10 H10A 120.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O9 Mo2 Mo3 O8 -108.3(2) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 O8 -2.42(16) . . . . ? O13 Mo2 Mo3 O8 98.93(16) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O8 -108.40(18) 3_545 . . . ? O1 Mo2 Mo3 O8 102.73(16) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O8 177.73(13) 3_545 . . . ? O9 Mo2 Mo3 O7 4.0(2) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 O7 109.87(19) . . . . ? O13 Mo2 Mo3 O7 -148.77(19) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O7 3.90(19) 3_545 . . . ? O1 Mo2 Mo3 O7 -144.97(19) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O7 -69.98(16) 3_545 . . . ? O9 Mo2 Mo3 O3 0.1(2) . . . 3_545 ? O10 Mo2 Mo3 O3 105.98(19) . . . 3_545 ? O13 Mo2 Mo3 O3 -152.67(19) . . . 3_545 ? O1 Mo2 Mo3 O3 -148.87(19) . . . 3_545 ? O2 Mo2 Mo3 O3 -73.87(16) 3_545 . . 3_545 ? O9 Mo2 Mo3 O2 146.4(2) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 O2 -107.69(16) . . . . ? O13 Mo2 Mo3 O2 -6.34(16) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O2 146.33(18) 3_545 . . . ? O1 Mo2 Mo3 O2 -2.54(14) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O2 72.46(14) 3_545 . . . ? O9 Mo2 Mo3 O1 148.9(2) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 O1 -105.16(16) . . . . ? O13 Mo2 Mo3 O1 -3.80(15) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O1 148.87(19) 3_545 . . . ? O2 Mo2 Mo3 O1 74.99(13) 3_545 . . . ? O9 Mo2 Mo3 O1 75.56(19) . . . 3_545 ? O10 Mo2 Mo3 O1 -178.55(14) . . . 3_545 ? O13 Mo2 Mo3 O1 -77.19(13) . . . 3_545 ? O3 Mo2 Mo3 O1 75.48(16) 3_545 . . 3_545 ? O1 Mo2 Mo3 O1 -73.39(14) . . . 3_545 ? O2 Mo2 Mo3 O1 1.60(10) 3_545 . . 3_545 ? O8 Mo3 O1 Mo2 -83.00(14) . . . . ? O7 Mo3 O1 Mo2 99.5(3) . . . . ? O3 Mo3 O1 Mo2 18.28(11) 3_545 . . . ? O2 Mo3 O1 Mo2 177.88(12) . . . . ? O1 Mo3 O1 Mo2 98.48(12) 3_545 . . . ? O8 Mo3 O1 Mo1 81.45(14) . . . . ? O7 Mo3 O1 Mo1 -96.0(3) . . . . ? O3 Mo3 O1 Mo1 -177.27(12) 3_545 . . . ? O2 Mo3 O1 Mo1 -17.67(11) . . . . ? O1 Mo3 O1 Mo1 -97.07(13) 3_545 . . . ? Mo2 Mo3 O1 Mo1 164.45(15) . . . . ? O8 Mo3 O1 Mo3 178.52(13) . . . 3_545 ? O7 Mo3 O1 Mo3 1.1(4) . . . 3_545 ? O3 Mo3 O1 Mo3 -80.20(12) 3_545 . . 3_545 ? O2 Mo3 O1 Mo3 79.40(12) . . . 3_545 ? O1 Mo3 O1 Mo3 0.0 3_545 . . 3_545 ? Mo2 Mo3 O1 Mo3 -98.48(12) . . . 3_545 ? O8 Mo3 O1 Mo4 4.4(6) . . . . ? O7 Mo3 O1 Mo4 -173.1(4) . . . . ? O3 Mo3 O1 Mo4 105.6(5) 3_545 . . . ? O2 Mo3 O1 Mo4 -94.8(5) . . . . ? O1 Mo3 O1 Mo4 -174.2(6) 3_545 . . . ? Mo2 Mo3 O1 Mo4 87.4(5) . . . . ? O9 Mo2 O1 Mo3 -90.6(4) . . . . ? O10 Mo2 O1 Mo3 75.50(14) . . . . ? O13 Mo2 O1 Mo3 176.61(14) . . . . ? O3 Mo2 O1 Mo3 -18.11(11) 3_545 . . . ? O2 Mo2 O1 Mo3 -94.15(11) 3_545 . . . ? O9 Mo2 O1 Mo1 160.7(5) . . . . ? O10 Mo2 O1 Mo1 -33.2(5) . . . . ? O13 Mo2 O1 Mo1 67.9(5) . . . . ? O3 Mo2 O1 Mo1 -126.8(5) 3_545 . . . ? O2 Mo2 O1 Mo1 157.1(5) 3_545 . . . ? Mo3 Mo2 O1 Mo1 -108.7(5) . . . . ? O9 Mo2 O1 Mo3 15.0(4) . . . 3_545 ? O10 Mo2 O1 Mo3 -178.92(13) . . . 3_545 ? O13 Mo2 O1 Mo3 -77.81(13) . . . 3_545 ? O3 Mo2 O1 Mo3 87.47(11) 3_545 . . 3_545 ? O2 Mo2 O1 Mo3 11.43(9) 3_545 . . 3_545 ? Mo3 Mo2 O1 Mo3 105.58(13) . . . 3_545 ? O9 Mo2 O1 Mo4 105.0(4) . . . . ? O10 Mo2 O1 Mo4 -88.91(13) . . . . ? O13 Mo2 O1 Mo4 12.20(12) . . . . ? O3 Mo2 O1 Mo4 177.48(11) 3_545 . . . ? O2 Mo2 O1 Mo4 101.43(10) 3_545 . . . ? Mo3 Mo2 O1 Mo4 -164.42(14) . . . . ? O11 Mo1 O1 Mo3 89.2(5) . . . . ? O12 Mo1 O1 Mo3 -78.92(15) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo3 179.88(14) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo3 17.83(11) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo3 94.54(11) . . . . ? O11 Mo1 O1 Mo2 -161.9(5) . . . . ? O12 Mo1 O1 Mo2 29.9(5) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo2 -71.3(5) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo2 126.7(5) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo2 -156.6(5) . . . . ? O11 Mo1 O1 Mo3 -16.2(5) . . . 3_545 ? O12 Mo1 O1 Mo3 175.71(14) . . . 3_545 ? O4 Mo1 O1 Mo3 74.51(12) . . . 3_545 ? O2 Mo1 O1 Mo3 -87.54(11) . . . 3_545 ? O3 Mo1 O1 Mo3 -10.83(10) . . . 3_545 ? O11 Mo1 O1 Mo4 -106.0(5) . . . . ? O12 Mo1 O1 Mo4 85.84(14) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo4 -15.36(11) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo4 -177.41(11) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo4 -100.70(10) . . . . ? O6 Mo4 O1 Mo3 -179.5(6) . . . . ? O5 Mo4 O1 Mo3 -3.7(5) . . . . ? O4 Mo4 O1 Mo3 93.4(5) . . . . ? O13 Mo4 O1 Mo3 -100.5(5) . . . . ? O7 Mo4 O1 Mo3 176.0(6) 3_545 . . . ? O6 Mo4 O1 Mo2 -91.2(5) . . . . ? O5 Mo4 O1 Mo2 84.60(15) . . . . ? O4 Mo4 O1 Mo2 -178.28(13) . . . . ? O13 Mo4 O1 Mo2 -12.26(12) . . . . ? O7 Mo4 O1 Mo2 -95.68(11) 3_545 . . . ? O6 Mo4 O1 Mo1 102.4(5) . . . . ? O5 Mo4 O1 Mo1 -81.82(15) . . . . ? O4 Mo4 O1 Mo1 15.30(11) . . . . ? O13 Mo4 O1 Mo1 -178.68(13) . . . . ? O7 Mo4 O1 Mo1 97.90(11) 3_545 . . . ? O6 Mo4 O1 Mo3 6.2(6) . . . 3_545 ? O5 Mo4 O1 Mo3 -178.04(15) . . . 3_545 ? O4 Mo4 O1 Mo3 -80.92(12) . . . 3_545 ? O13 Mo4 O1 Mo3 85.09(12) . . . 3_545 ? O7 Mo4 O1 Mo3 1.67(10) 3_545 . . 3_545 ? O8 Mo3 O2 Mo1 -77.00(17) . . . . ? O7 Mo3 O2 Mo1 177.48(14) . . . . ? O3 Mo3 O2 Mo1 65.3(3) 3_545 . . . ? O1 Mo3 O2 Mo1 22.25(14) . . . . ? O1 Mo3 O2 Mo1 99.16(14) 3_545 . . . ? Mo2 Mo3 O2 Mo1 24.10(17) . . . . ? O8 Mo3 O2 Mo2 169.88(15) . . . 3_545 ? O7 Mo3 O2 Mo 264.35(15) . . . 3_545 ? O3 Mo3 O2 Mo2 -47.8(3) 3_545 . . 3_545 ? O1 Mo3 O2 Mo2 -90.88(13) . . . 3_545 ? O1 Mo3 O2 Mo2 -13.96(11) 3_545 . . 3_545 ? Mo2 Mo3 O2 Mo2 -89.03(12) . . . 3_545 ? O11 Mo1 O2 Mo3 176.71(15) . . . . ? O12 Mo1 O2 Mo3 69.62(18) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo3 -53.1(3) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo3 -96.38(14) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo3 -20.49(13) . . . . ? O11 Mo1 O2 Mo2 -65.63(16) . . . 3_545 ? O12 Mo1 O2 Mo2 -172.72(15) . . . 3_545 ? O4 Mo1 O2 Mo2 64.5(3) . . . 3_545 ? O3 Mo1 O2 Mo2 21.28(10) . . . 3_545 ? O1 Mo1 O2 Mo2 97.17(12) . . . 3_545 ? O11 Mo1 O3 Mo3 -167.44(17) . . . 3_545 ? O12 Mo1 O3 Mo3 36.9(5) . . . 3_545 ? O4 Mo1 O3 Mo3 -65.87(15) . . . 3_545 ? O2 Mo1 O3 Mo3 91.36(15) . . . 3_545 ? O1 Mo1 O3 Mo3 14.19(12) . . . 3_545 ? O11 Mo1 O3 Mo2 76.53(16) . . . 3_545 ? O12 Mo1 O3 Mo2 -79.1(5) . . . 3_545 ? O4 Mo1 O3 Mo2 178.10(14) . . . 3_545 ? O2 Mo1 O3 Mo2 -24.67(12) . . . 3_545 ? O1 Mo1 O3 Mo2 -101.84(12) . . . 3_545 ? O11 Mo1 O4 Mo4 -175.50(18) . . . . ? O12 Mo1 O4 Mo4 -67.1(2) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo4 54.5(3) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo4 95.81(17) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo4 22.72(16) . . . . ? O6 Mo4 O4 Mo1 176.19(19) . . . . ? O5 Mo4 O4 Mo1 68.8(2) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo1 -45.0(3) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo1 -93.54(17) 3_545 . . . ? O1 Mo4 O4 Mo1 -21.78(15) . . . . ? O8 Mo3 O7 Mo4 178.91(17) . . . 3_545 ? O3 Mo3 O7 Mo4 73.68(18) 3_545 . . 3_545 ? O2 Mo3 O7 Mo4 -78.52(18) . . . 3_545 ? O1 Mo3 O7 Mo4 -3.7(4) . . . 3_545 ? O1 Mo3 O7 Mo4 -2.62(15) 3_545 . . 3_545 ? Mo2 Mo3 O7 Mo4 71.3(2) . . . 3_545 ? O9 Mo2 O13 Mo4 -176.16(19) . . . . ? O10 Mo2 O13 Mo4 76.0(2) . . . . ? O3 Mo2 O13 Mo4 -45.1(3) 3_545 . . . ? O1 Mo2 O13 Mo4 -18.13(17) . . . . ? O2 Mo2 O13 Mo4 -90.68(18) 3_545 . . . ? Mo3 Mo2 O13 Mo4 -15.6(2) . . . . ? O6 Mo4 O13 Mo2 179.6(2) . . . . ? O5 Mo4 O13 Mo2 -73.4(2) . . . . ? O4 Mo4 O13 Mo2 40.4(3) . . . . ? O7 Mo4 O13 Mo2 88.89(19) 3_545 . . . ? O1 Mo4 O13 Mo2 17.15(16) . . . . ? O2W Cu1 O14 C5 -4(4) . . . . ? O1W Cu1 O14 C5 -161.2(4) . . . . ? N3 Cu1 O14 C5 3.3(3) . . . . ? N1 Cu1 O14 C5 104.2(3) . . . . ? O14 Cu1 N1 C8 30.2(4) . . . . ? O2W Cu1 N1 C8 -152.1(4) . . . . ? O1W Cu1 N1 C8 -56.8(4) . . . . ? N3 Cu1 N1 C8 113.2(4) . . . . ? O14 Cu1 N1 C9 -156.3(4) . . . . ? O2W Cu1 N1 C9 21.4(4) . . . . ? O1W Cu1 N1 C9 116.7(4) . . . . ? N3 Cu1 N1 C9 -73.2(4) . . . . ? O14 Cu1 N3 C2 177.3(5) . . . . ? O2W Cu1 N3 C2 -3.0(5) . . . . ? O1W Cu1 N3 C2 -127.9(5) . . . . ? N1 Cu1 N3 C2 83.9(5) . . . . ? O14 Cu1 N3 C3 -1.7(3) . . . . ? O2W Cu1 N3 C3 178.0(3) . . . . ? O1W Cu1 N3 C3 53.2(6) . . . . ? N1 Cu1 N3 C3 -95.0(3) . . . . ? C4 N4 C1 C2 1.9(7) . . . . ? Cu2 N4 C1 C2 177.0(4) 4_455 . . . ? C3 N3 C2 C1 0.4(7) . . . . ? Cu1 N3 C2 C1 -178.5(4) . . . . ? N4 C1 C2 N3 -1.7(8) . . . . ? C2 N3 C3 C4 0.6(7) . . . . ? Cu1 N3 C3 C4 179.7(4) . . . . ? C2 N3 C3 C5 -179.1(4) . . . . ? Cu1 N3 C3 C5 0.1(5) . . . . ? C1 N4 C4 C3 -1.0(7) . . . . ? Cu2 N4 C4 C3 -177.1(4) 4_455 . . . ? N3 C3 C4 N4 -0.3(7) . . . . ? C5 C3 C4 N4 179.3(4) . . . . ? Cu1 O14 C5 O15 176.5(4) . . . . ? Cu1 O14 C5 C3 -4.1(5) . . . . ? N3 C3 C5 O15 -178.0(4) . . . . ? C4 C3 C5 O15 2.4(7) . . . . ? N3 C3 C5 O14 2.7(6) . . . . ? C4 C3 C5 O14 -176.9(4) . . . . ? Cu2 O16 C6 O17 179.1(4) 4 . . . ? Cu2 O16 C6 C7 1.5(5) 4 . . . ? C10 N2 C7 C8 0.0(6) . . . . ? Cu2 N2 C7 C8 179.5(3) 4 . . . ? C10 N2 C7 C6 178.0(4) . . . . ? Cu2 N2 C7 C6 -2.6(5) 4 . . . ? O17 C6 C7 N2 -176.9(4) . . . . ? O16 C6 C7 N2 0.8(6) . . . . ? O17 C6 C7 C8 0.9(7) . . . . ? O16 C6 C7 C8 178.6(4) . . . . ? C9 N1 C8 C7 0.2(7) . . . . ? Cu1 N1 C8 C7 173.9(3) . . . . ? N2 C7 C8 N1 0.3(7) . . . . ? C6 C7 C8 N1 -177.4(4) . . . . ? C8 N1 C9 C10 -1.2(8) . . . . ? Cu1 N1 C9 C10 -175.2(4) . . . . ? C7 N2 C10 C9 -0.9(7) . . . . ? Cu2 N2 C10 C9 179.7(4) 4 . . . ? N1 C9 C10 N2 1.6(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.970 _diffrn_reflns_theta_full 28.12 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.970 _refine_diff_density_max 1.251 _refine_diff_density_min -1.378 _refine_diff_density_rms 0.153 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 948165' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C35 H33 Cu7 Mo8 N14 O46' _chemical_formula_weight 2598.05 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.2962(8) _cell_length_b 11.7757(8) _cell_length_c 12.1986(8) _cell_angle_alpha 89.5340(10) _cell_angle_beta 88.8510(10) _cell_angle_gamma 86.5140(10) _cell_volume 1619.30(19) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.664 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1248 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.857 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8203 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0167 _diffrn_reflns_av_nuetI/netI 0.0310 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5642 _reflns_number_gt 5124 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0402P)^2^+9.9200P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5642 _refine_ls_number_parameters 532 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0412 _refine_ls_R_factor_gt 0.0373 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0975 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0954 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 1.0032(11) 1.9223(11) 0.2763(11) 0.036(3) Uani 0.50 1 d P A . N1 N 1.1612(4) 1.5526(4) 0.0146(4) 0.0205(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.4697(3) 2.0236(3) 0.3914(3) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.00795(18) 1.73603(16) 0.43228(17) 0.0319(3) Uani 0.4595(18) 1 d P A 1 Cu1' Cu 1.05175(16) 1.72549(13) 0.39307(14) 0.0319(3) Uani 0.5405(18) 1 d P A 2 Mo1 Mo 1.63029(4) 1.93168(3) 0.43626(3) 0.01665(10) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3933(6) 0.4138(5) 0.1656(5) 0.0619(15) Uani 1 1 d G . . H1WA H 0.3827 0.3531 0.2018 0.093 Uiso 1 1 d G . . H1WB H 0.4190 0.4633 0.2079 0.093 Uiso 1 1 d G . . C2 C 0.9535(5) 1.7799(5) -0.0442(5) 0.0310(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.3654(4) 1.6597(4) 0.0600(4) 0.0271(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.6684(3) 2.0895(3) 0.4597(3) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.0000 2.0000 0.0000 0.0389(3) Uani 1 2 d S . . Mo2 Mo 1.56304(4) 2.19288(4) 0.37053(4) 0.02467(12) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.1317(9) 1.6976(10) 0.7431(7) 0.130(4) Uani 1 1 d G . . H2WA H 1.0660 1.6413 0.7316 0.196 Uiso 1 1 d G . . H2WB H 1.1194 1.7365 0.8010 0.196 Uiso 1 1 d G . . C3 C 1.0684(7) 1.6023(9) 0.1865(6) 0.064(3) Uani 0.942(17) 1 d P A 1 C3' C 1.039(13) 1.73(2) 0.232(12) 0.064(3) Uani 0.058(17) 1 d P A 2 N3 N 0.8387(4) 1.9445(4) 0.0240(4) 0.0258(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.4062(4) 2.2364(3) 0.3317(3) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.0000 1.5000 0.0000 0.02045(19) Uani 1 2 d S . . Mo3 Mo 1.30553(5) 2.11730(5) 0.29044(4) 0.03274(13) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.1349(4) 1.6477(4) 0.5285(4) 0.0419(11) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.1737(5) 1.6041(5) 0.1095(4) 0.0300(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6383(4) 1.8255(4) 0.0600(4) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.2546(3) 1.9685(4) 0.3276(3) 0.0312(9) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.50619(6) 1.73442(7) 0.09925(6) 0.03290(18) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.37449(4) 1.85714(4) 0.36222(4) 0.02267(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.2502(5) 1.5535(5) -0.0572(5) 0.0292(13) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.2440 1.5177 -0.1244 0.035 Uiso 1 1 calc R A . N5 N 1.0189(5) 1.8870(5) 0.4682(4) 0.0396(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.5173(3) 1.8139(3) 0.4490(3) 0.0211(8) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.5000 1.5000 0.5000 0.0291(2) Uani 1 2 d S . . C6 C 1.3519(5) 1.6063(5) -0.0343(5) 0.0333(14) Uani 1 1 d . A . H6 H 1.4133 1.6048 -0.0863 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.8743(4) 1.6485(4) 0.4459(4) 0.0311(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.2920(4) 1.7424(4) 0.3829(4) 0.0382(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.2745(5) 1.6564(6) 0.1323(5) 0.0397(16) Uani 1 1 d . A . H7 H 1.2806 1.6909 0.2002 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6582(4) 1.5608(4) 0.4924(4) 0.0270(10) Uani 1 1 d . A . O7 O 1.0141(8) 1.8145(7) 0.2631(7) 0.035(2) Uani 0.50 1 d P . . C8 C 0.8377(5) 1.8332(4) 0.0005(4) 0.0214(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9912(10) 1.9926(8) 0.2038(7) 0.051(3) Uani 0.50 1 d P . . C9 C 0.7396(5) 1.9959(5) 0.0641(5) 0.0324(13) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.7373 2.0731 0.0798 0.039 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 1.0397(4) 1.8436(4) -0.0435(4) 0.0440(12) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.6396(5) 1.9356(5) 0.0828(5) 0.0291(13) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5715 1.9732 0.1120 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.9572(4) 1.6809(3) -0.0774(4) 0.0388(11) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.7385(5) 1.7751(5) 0.0164(5) 0.0271(12) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.7397 1.6989 -0.0032 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.9773(3) 1.5617(4) 0.1503(3) 0.0374(10) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9938(7) 1.9693(6) 0.3943(6) 0.0465(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0568(10) 1.6875(11) 0.2595(9) 0.0367(16) Uani 0.429(9) 1 d P A 1 O12' O 1.0975(7) 1.5981(7) 0.2936(6) 0.0367(16) Uani 0.571(9) 1 d P A 2 C13 C 1.0258(7) 1.9179(6) 0.5723(6) 0.0477(18) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.0443 1.8623 0.6249 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 1.4390(3) 1.8349(4) 0.2354(3) 0.0315(9) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.7936(5) 1.6404(5) 0.3676(5) 0.0293(13) Uani 1 1 d . A . H14 H 0.8113 1.6638 0.2965 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.4929(3) 1.5485(3) 0.3469(3) 0.0302(9) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.6848(5) 1.5978(4) 0.3909(5) 0.0246(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6087(4) 1.6154(4) 0.2126(3) 0.0359(10) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7384(5) 1.5673(5) 0.5696(5) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.7219 1.5419 0.6404 0.038 Uiso 1 1 calc R A . O16 O 1.3711(5) 2.0843(4) 0.1678(4) 0.0497(13) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.8463(5) 1.6118(6) 0.5453(5) 0.0360(14) Uani 1 1 d . A . H17 H 0.9012 1.6161 0.6007 0.043 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 1.1772(5) 2.1908(5) 0.2596(4) 0.0590(15) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.5892(5) 1.5874(5) 0.3090(5) 0.0275(12) Uani 1 1 d . A . O18 O 1.6122(4) 2.3218(3) 0.4074(4) 0.0434(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.6294(4) 2.1641(4) 0.2471(4) 0.0427(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.7316(3) 1.8692(3) 0.5268(3) 0.0273(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.6923(3) 1.9048(3) 0.3125(3) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.036(6) 0.040(7) 0.034(7) 0.004(6) -0.014(5) -0.008(5) N1 0.018(2) 0.024(2) 0.019(2) -0.0024(17) -0.0010(17) -0.0034(17) O1 0.0191(17) 0.0201(17) 0.0143(17) -0.0021(13) -0.0029(14) 0.0005(14) Cu1 0.0373(9) 0.0259(5) 0.0330(9) -0.0049(6) 0.0020(6) -0.0060(6) Cu1' 0.0373(9) 0.0259(5) 0.0330(9) -0.0049(6) 0.0020(6) -0.0060(6) Mo1 0.0161(2) 0.0175(2) 0.0160(2) -0.00428(16) 0.00083(16) 0.00178(16) O1W 0.068(4) 0.058(3) 0.060(4) 0.012(3) 0.003(3) -0.008(3) C2 0.023(3) 0.030(3) 0.040(3) 0.010(3) -0.005(2) 0.000(2) N2 0.021(2) 0.035(3) 0.026(2) -0.007(2) 0.0044(19) -0.0088(19) O2 0.0207(17) 0.0216(18) 0.0203(18) -0.0086(14) 0.0012(14) -0.0064(14) Cu2 0.0218(5) 0.0289(5) 0.0671(8) -0.0066(5) 0.0078(5) -0.0121(4) Mo2 0.0338(3) 0.0179(2) 0.0217(2) 0.00105(18) 0.0059(2) 0.00070(19) O2W 0.148(8) 0.178(10) 0.056(5) 0.030(5) 0.036(5) 0.046(7) C3 0.042(4) 0.125(8) 0.030(4) -0.041(4) 0.018(3) -0.054(5) C3' 0.042(4) 0.125(8) 0.030(4) -0.041(4) 0.018(3) -0.054(5) N3 0.022(2) 0.030(2) 0.026(2) -0.0026(19) 0.0020(19) -0.0096(19) O3 0.044(2) 0.027(2) 0.031(2) 0.0083(17) -0.0007(19) 0.0083(18) Cu3 0.0152(4) 0.0263(5) 0.0205(5) -0.0076(4) 0.0000(3) -0.0068(3) Mo3 0.0360(3) 0.0411(3) 0.0201(3) 0.0006(2) -0.0086(2) 0.0091(2) O3W 0.033(2) 0.032(2) 0.061(3) 0.007(2) 0.001(2) -0.0028(18) C4 0.027(3) 0.047(3) 0.017(3) -0.012(2) 0.003(2) -0.016(3) N4 0.024(2) 0.033(3) 0.018(2) -0.0004(19) 0.0014(18) -0.0101(19) O4 0.0210(19) 0.043(2) 0.030(2) -0.0098(18) -0.0061(16) -0.0003(17) Cu4 0.0228(3) 0.0459(4) 0.0319(4) -0.0095(3) 0.0051(3) -0.0184(3) Mo4 0.0204(2) 0.0269(2) 0.0213(2) -0.01084(18) 0.00068(18) -0.00530(18) C5 0.021(3) 0.044(3) 0.023(3) -0.016(2) 0.005(2) -0.008(2) N5 0.054(3) 0.041(3) 0.026(3) 0.004(2) -0.003(2) -0.022(3) O5 0.0267(19) 0.0156(17) 0.0208(19) -0.0019(14) 0.0032(15) 0.0006(14) Cu5 0.0256(5) 0.0350(5) 0.0272(5) 0.0039(4) -0.0010(4) -0.0049(4) C6 0.023(3) 0.049(4) 0.029(3) -0.012(3) 0.007(2) -0.010(3) N6 0.025(2) 0.032(3) 0.036(3) -0.012(2) 0.003(2) 0.001(2) O6 0.039(2) 0.042(2) 0.035(2) -0.0150(19) 0.0079(19) -0.020(2) C7 0.033(3) 0.066(4) 0.023(3) -0.016(3) 0.005(3) -0.023(3) N7 0.027(2) 0.024(2) 0.029(3) -0.0051(19) 0.001(2) 0.0040(19) O7 0.049(5) 0.022(4) 0.034(5) 0.000(4) -0.012(4) 0.002(4) C8 0.022(3) 0.025(3) 0.018(3) 0.003(2) -0.003(2) -0.005(2) O8 0.088(7) 0.038(5) 0.028(5) 0.019(4) -0.024(5) -0.013(5) C9 0.032(3) 0.030(3) 0.036(3) -0.010(3) 0.006(3) -0.011(2) O9 0.022(2) 0.039(2) 0.072(3) -0.011(2) 0.008(2) -0.0100(18) C10 0.023(3) 0.040(3) 0.025(3) -0.008(2) 0.006(2) -0.007(2) O10 0.036(2) 0.022(2) 0.057(3) 0.0014(19) -0.005(2) 0.0037(17) C11 0.028(3) 0.025(3) 0.029(3) 0.003(2) 0.001(2) -0.010(2) O11 0.025(2) 0.057(3) 0.033(2) -0.020(2) 0.0071(17) -0.0203(19) C12 0.061(4) 0.047(4) 0.034(4) 0.003(3) -0.006(3) -0.023(3) O12 0.038(4) 0.050(4) 0.023(3) -0.014(3) 0.007(3) -0.013(3) O12' 0.038(4) 0.050(4) 0.023(3) -0.014(3) 0.007(3) -0.013(3) C13 0.063(5) 0.049(4) 0.033(4) 0.006(3) 0.000(3) -0.021(3) O13 0.029(2) 0.040(2) 0.026(2) -0.0143(17) 0.0014(17) -0.0079(17) C14 0.029(3) 0.026(3) 0.032(3) -0.003(2) 0.007(2) 0.001(2) O14 0.029(2) 0.033(2) 0.029(2) 0.0045(17) -0.0046(17) -0.0025(17) C15 0.027(3) 0.019(3) 0.027(3) -0.003(2) 0.003(2) 0.004(2) O15 0.038(2) 0.048(3) 0.021(2) 0.0045(18) 0.0035(18) 0.0042(19) C16 0.030(3) 0.042(3) 0.022(3) -0.005(2) -0.001(2) 0.002(3) O16 0.063(3) 0.063(3) 0.022(2) 0.000(2) -0.005(2) 0.010(3) C17 0.030(3) 0.046(4) 0.031(3) -0.011(3) -0.003(3) 0.001(3) O17 0.054(3) 0.072(4) 0.049(3) 0.003(3) -0.023(3) 0.024(3) C18 0.027(3) 0.022(3) 0.032(3) -0.003(2) 0.000(2) 0.006(2) O18 0.056(3) 0.022(2) 0.051(3) -0.0024(19) 0.014(2) -0.004(2) O19 0.059(3) 0.038(2) 0.029(2) -0.0024(19) 0.015(2) 0.004(2) O20 0.0251(19) 0.029(2) 0.027(2) -0.0041(16) -0.0018(16) 0.0084(16) O21 0.030(2) 0.036(2) 0.022(2) -0.0078(17) 0.0044(16) 0.0001(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O8 1.210(15) . ? C1 O7 1.280(15) . ? C1 C12 1.546(15) . ? N1 C5 1.321(7) . ? N1 C4 1.325(7) . ? N1 Cu3 1.971(4) . ? O1 Mo1 2.134(3) . ? O1 Mo2 2.320(3) . ? O1 Mo4 2.326(3) . ? O1 Mo1 2.413(3) 2_896 ? O1 Mo3 2.449(3) . ? Cu1 N5 1.847(6) . ? Cu1 N6 1.883(5) . ? Cu1 O3W 2.094(5) . ? Cu1 O12 2.237(11) . ? Cu1 O7 2.255(9) . ? Cu1' O7 1.933(8) . ? Cu1' C3' 1.97(15) . ? Cu1' O12' 1.975(8) . ? Cu1' O3W 2.094(5) . ? Cu1' N5 2.128(6) . ? Cu1' N6 2.327(5) . ? Mo1 O21 1.676(4) . ? Mo1 O20 1.734(4) . ? Mo1 O5 1.945(4) . ? Mo1 O2 1.957(3) . ? Mo1 O1 2.413(3) 2_896 ? Mo1 Mo4 3.2191(6) . ? O1W H1WA 0.8499 . ? O1W H1WB 0.8500 . ? C2 O10 1.235(7) . ? C2 O9 1.265(7) . ? C2 C8 1.510(8) . ? N2 C6 1.331(7) . ? N2 C7 1.342(7) . ? N2 Cu4 1.934(4) . ? O2 Mo2 1.984(4) . ? O2 Mo4 2.301(3) 2_896 ? Cu2 O9 1.945(4) 2_795 ? Cu2 O9 1.945(4) . ? Cu2 N3 1.988(4) . ? Cu2 N3 1.988(4) 2_795 ? Mo2 O19 1.696(4) . ? Mo2 O18 1.714(4) . ? Mo2 O3 1.883(4) . ? Mo2 O5 2.367(4) 2_896 ? O2W H2WA 1.0374 . ? O2W H2WB 0.8498 . ? C3 O11 1.251(8) . ? C3 O12 1.345(14) . ? C3 C4 1.502(8) . ? C3' O7 1.1(2) . ? C3' O12' 1.8(2) . ? N3 C9 1.326(7) . ? N3 C8 1.344(7) . ? O3 Mo3 1.935(4) . ? Cu3 N1 1.971(4) 2_785 ? Cu3 O11 1.983(4) . ? Cu3 O11 1.983(4) 2_785 ? Cu3 O10 2.350(4) 2_785 ? Cu3 O10 2.350(4) . ? Mo3 O17 1.690(5) . ? Mo3 O16 1.693(5) . ? Mo3 O4 1.925(4) . ? Mo3 O20 2.265(4) 2_896 ? C4 C7 1.362(8) . ? N4 C10 1.329(7) . ? N4 C11 1.347(7) . ? N4 Cu4 1.940(4) 1_455 ? O4 Mo4 1.879(4) . ? Cu4 N4 1.940(4) 1_655 ? Cu4 O13 2.146(4) . ? Cu4 O15 2.248(4) 1_655 ? Mo4 O6 1.702(4) . ? Mo4 O13 1.712(4) . ? Mo4 O5 1.986(4) . ? Mo4 O2 2.301(3) 2_896 ? C5 C6 1.374(8) . ? C5 H5 0.9300 . ? N5 C13 1.329(9) . ? N5 C12 1.339(9) . ? O5 Mo2 2.367(3) 2_896 ? Cu5 O14 1.950(4) . ? Cu5 O14 1.950(4) 2_686 ? Cu5 N7 1.965(5) . ? Cu5 N7 1.965(5) 2_686 ? C6 H6 0.9300 . ? N6 C17 1.322(8) . ? N6 C14 1.342(8) . ? C7 H7 0.9300 . ? N7 C16 1.326(7) . ? N7 C15 1.344(7) . ? O7 O12 1.544(15) . ? C8 C11 1.359(7) . ? C9 C10 1.384(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.396(10) 2_796 ? C13 C12 1.396(10) 2_796 ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.379(8) . ? C14 H14 0.9300 . ? O14 C18 1.282(7) . ? C15 C18 1.496(8) . ? O15 C18 1.238(7) . ? O15 Cu4 2.248(4) 1_455 ? C16 C17 1.382(9) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 H17 0.9300 . ? O20 Mo3 2.265(4) 2_896 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 C1 O7 125.6(12) . . ? O8 C1 C12 115.6(11) . . ? O7 C1 C12 118.6(10) . . ? C5 N1 C4 117.7(5) . . ? C5 N1 Cu3 130.4(4) . . ? C4 N1 Cu3 111.6(4) . . ? Mo1 O1 Mo2 92.57(12) . . ? Mo1 O1 Mo4 92.30(12) . . ? Mo2 O1 Mo4 164.84(16) . . ? Mo1 O1 Mo1 104.51(13) . 2_896 ? Mo2 O1 Mo1 97.17(12) . 2_896 ? Mo4 O1 Mo1 95.49(12) . 2_896 ? Mo1 O1 Mo3 164.64(17) . . ? Mo2 O1 Mo3 86.32(11) . . ? Mo4 O1 Mo3 85.19(11) . . ? Mo1 O1 Mo3 90.82(11) 2_896 . ? N5 Cu1 N6 127.8(3) . . ? N5 Cu1 O3W 104.7(2) . . ? N6 Cu1 O3W 103.7(2) . . ? N5 Cu1 O12 116.6(4) . . ? N6 Cu1 O12 96.7(3) . . ? O3W Cu1 O12 104.9(4) . . ? N5 Cu1 O7 79.9(3) . . ? N6 Cu1 O7 109.4(3) . . ? O3W Cu1 O7 133.3(3) . . ? O12 Cu1 O7 40.2(4) . . ? O7 Cu1' C3' 32(7) . . ? O7 Cu1' O12' 86.9(3) . . ? C3' Cu1' O12' 55(7) . . ? O7 Cu1' O3W 165.2(3) . . ? C3' Cu1' O3W 147(7) . . ? O12' Cu1' O3W 93.8(3) . . ? O7 Cu1' N5 81.4(3) . . ? C3' Cu1' N5 113(7) . . ? O12' Cu1' N5 166.0(3) . . ? O3W Cu1' N5 95.5(2) . . ? O7 Cu1' N6 104.8(3) . . ? C3' Cu1' N6 102(4) . . ? O12' Cu1' N6 93.1(2) . . ? O3W Cu1' N6 90.00(18) . . ? N5 Cu1' N6 97.4(2) . . ? O21 Mo1 O20 103.94(19) . . ? O21 Mo1 O5 101.78(17) . . ? O20 Mo1 O5 95.91(17) . . ? O21 Mo1 O2 101.98(17) . . ? O20 Mo1 O2 97.06(17) . . ? O5 Mo1 O2 149.22(14) . . ? O21 Mo1 O1 100.81(17) . . ? O20 Mo1 O1 155.24(16) . . ? O5 Mo1 O1 78.70(14) . . ? O2 Mo1 O1 77.86(14) . . ? O21 Mo1 O1 176.30(16) . 2_896 ? O20 Mo1 O1 79.75(15) . 2_896 ? O5 Mo1 O1 77.53(13) . 2_896 ? O2 Mo1 O1 77.50(13) . 2_896 ? O1 Mo1 O1 75.49(13) . 2_896 ? O21 Mo1 Mo4 92.91(14) . . ? O20 Mo1 Mo4 131.24(13) . . ? O5 Mo1 Mo4 35.43(10) . . ? O2 Mo1 Mo4 123.99(10) . . ? O1 Mo1 Mo4 46.23(9) . . ? O1 Mo1 Mo4 84.44(8) 2_896 . ? H1WA O1W H1WB 109.5 . . ? O10 C2 O9 125.8(6) . . ? O10 C2 C8 119.2(5) . . ? O9 C2 C8 115.0(5) . . ? C6 N2 C7 115.8(5) . . ? C6 N2 Cu4 124.6(4) . . ? C7 N2 Cu4 119.5(4) . . ? Mo1 O2 Mo2 109.67(16) . . ? Mo1 O2 Mo4 110.69(16) . 2_896 ? Mo2 O2 Mo4 104.31(15) . 2_896 ? O9 Cu2 O9 180.000(2) 2_795 . ? O9 Cu2 N3 96.52(18) 2_795 . ? O9 Cu2 N3 83.48(18) . . ? O9 Cu2 N3 83.48(18) 2_795 2_795 ? O9 Cu2 N3 96.52(18) . 2_795 ? N3 Cu2 N3 179.999(2) . 2_795 ? O19 Mo2 O18 104.9(2) . . ? O19 Mo2 O3 102.4(2) . . ? O18 Mo2 O3 100.5(2) . . ? O19 Mo2 O2 97.19(19) . . ? O18 Mo2 O2 100.1(2) . . ? O3 Mo2 O2 146.66(16) . . ? O19 Mo2 O1 97.45(18) . . ? O18 Mo2 O1 157.35(18) . . ? O3 Mo2 O1 77.90(15) . . ? O2 Mo2 O1 73.00(13) . . ? O19 Mo2 O5 166.19(17) . 2_896 ? O18 Mo2 O5 85.44(18) . 2_896 ? O3 Mo2 O5 84.27(16) . 2_896 ? O2 Mo2 O5 71.59(13) . 2_896 ? O1 Mo2 O5 71.92(12) . 2_896 ? H2WA O2W H2WB 111.9 . . ? O11 C3 O12 119.3(8) . . ? O11 C3 C4 116.6(6) . . ? O12 C3 C4 115.9(7) . . ? O7 C3' O12' 135(10) . . ? O7 C3' Cu1' 72(7) . . ? O12' C3' Cu1' 63(6) . . ? C9 N3 C8 117.8(5) . . ? C9 N3 Cu2 131.3(4) . . ? C8 N3 Cu2 110.8(3) . . ? Mo2 O3 Mo3 117.5(2) . . ? N1 Cu3 N1 180.0 . 2_785 ? N1 Cu3 O11 83.30(17) . . ? N1 Cu3 O11 96.70(17) 2_785 . ? N1 Cu3 O11 96.70(17) . 2_785 ? N1 Cu3 O11 83.30(17) 2_785 2_785 ? O11 Cu3 O11 179.999(1) . 2_785 ? N1 Cu3 O10 95.58(16) . 2_785 ? N1 Cu3 O10 84.42(16) 2_785 2_785 ? O11 Cu3 O10 88.75(18) . 2_785 ? O11 Cu3 O10 91.25(18) 2_785 2_785 ? N1 Cu3 O10 84.42(16) . . ? N1 Cu3 O10 95.58(16) 2_785 . ? O11 Cu3 O10 91.25(18) . . ? O11 Cu3 O10 88.75(18) 2_785 . ? O10 Cu3 O10 180.0(2) 2_785 . ? O17 Mo3 O16 105.1(2) . . ? O17 Mo3 O4 102.9(2) . . ? O16 Mo3 O4 97.8(2) . . ? O17 Mo3 O3 102.6(2) . . ? O16 Mo3 O3 98.2(2) . . ? O4 Mo3 O3 145.04(17) . . ? O17 Mo3 O20 92.6(2) . 2_896 ? O16 Mo3 O20 162.26(19) . 2_896 ? O4 Mo3 O20 77.38(15) . 2_896 ? O3 Mo3 O20 77.95(16) . 2_896 ? O17 Mo3 O1 162.7(2) . . ? O16 Mo3 O1 92.22(18) . . ? O4 Mo3 O1 74.68(14) . . ? O3 Mo3 O1 73.82(14) . . ? O20 Mo3 O1 70.05(12) 2_896 . ? Cu1 O3W Cu1' 18.91(7) . . ? N1 C4 C7 121.3(5) . . ? N1 C4 C3 115.1(5) . . ? C7 C4 C3 123.6(5) . . ? C10 N4 C11 117.0(5) . . ? C10 N4 Cu4 123.0(4) . 1_455 ? C11 N4 Cu4 119.8(4) . 1_455 ? Mo4 O4 Mo3 116.38(19) . . ? N2 Cu4 N4 150.7(2) . 1_655 ? N2 Cu4 O13 100.63(17) . . ? N4 Cu4 O13 97.36(17) 1_655 . ? N2 Cu4 O15 106.81(19) . 1_655 ? N4 Cu4 O15 95.78(18) 1_655 1_655 ? O13 Cu4 O15 90.95(16) . 1_655 ? O6 Mo4 O13 104.1(2) . . ? O6 Mo4 O4 100.3(2) . . ? O13 Mo4 O4 100.34(19) . . ? O6 Mo4 O5 101.53(19) . . ? O13 Mo4 O5 96.87(17) . . ? O4 Mo4 O5 147.86(16) . . ? O6 Mo4 O2 88.72(17) . 2_896 ? O13 Mo4 O2 165.24(16) . 2_896 ? O4 Mo4 O2 84.19(15) . 2_896 ? O5 Mo4 O2 73.05(13) . 2_896 ? O6 Mo4 O1 161.90(17) . . ? O13 Mo4 O1 93.81(16) . . ? O4 Mo4 O1 78.59(15) . . ? O5 Mo4 O1 73.35(13) . . ? O2 Mo4 O1 73.18(12) 2_896 . ? O6 Mo4 Mo1 136.11(16) . . ? O13 Mo4 Mo1 86.02(13) . . ? O4 Mo4 Mo1 120.06(12) . . ? O5 Mo4 Mo1 34.59(10) . . ? O2 Mo4 Mo1 79.61(8) 2_896 . ? O1 Mo4 Mo1 41.47(8) . . ? N1 C5 C6 121.0(5) . . ? N1 C5 H5 119.5 . . ? C6 C5 H5 119.5 . . ? C13 N5 C12 117.4(6) . . ? C13 N5 Cu1 120.5(5) . . ? C12 N5 Cu1 120.5(5) . . ? C13 N5 Cu1' 130.6(5) . . ? C12 N5 Cu1' 111.9(4) . . ? Cu1 N5 Cu1' 18.23(9) . . ? Mo1 O5 Mo4 109.98(16) . . ? Mo1 O5 Mo2 110.47(15) . 2_896 ? Mo4 O5 Mo2 101.91(15) . 2_896 ? O14 Cu5 O14 180.0(2) . 2_686 ? O14 Cu5 N7 83.73(18) . . ? O14 Cu5 N7 96.27(18) 2_686 . ? O14 Cu5 N7 96.27(18) . 2_686 ? O14 Cu5 N7 83.73(18) 2_686 2_686 ? N7 Cu5 N7 180.0 . 2_686 ? N2 C6 C5 122.1(5) . . ? N2 C6 H6 118.9 . . ? C5 C6 H6 118.9 . . ? C17 N6 C14 117.4(5) . . ? C17 N6 Cu1 117.1(4) . . ? C14 N6 Cu1 124.1(4) . . ? C17 N6 Cu1' 126.1(4) . . ? C14 N6 Cu1' 116.5(4) . . ? Cu1 N6 Cu1' 14.41(8) . . ? N2 C7 C4 122.0(5) . . ? N2 C7 H7 119.0 . . ? C4 C7 H7 119.0 . . ? C16 N7 C15 118.5(5) . . ? C16 N7 Cu5 129.9(4) . . ? C15 N7 Cu5 111.6(4) . . ? C3' O7 C1 163(9) . . ? C3' O7 O12 19(10) . . ? C1 O7 O12 166.1(10) . . ? C3' O7 Cu1' 76(10) . . ? C1 O7 Cu1' 115.8(8) . . ? O12 O7 Cu1' 56.9(5) . . ? C3' O7 Cu1 88(10) . . ? C1 O7 Cu1 106.4(8) . . ? O12 O7 Cu1 69.3(5) . . ? Cu1' O7 Cu1 16.73(10) . . ? N3 C8 C11 121.3(5) . . ? N3 C8 C2 115.1(5) . . ? C11 C8 C2 123.6(5) . . ? N3 C9 C10 120.6(5) . . ? N3 C9 H9 119.7 . . ? C10 C9 H9 119.7 . . ? C2 O9 Cu2 115.3(4) . . ? N4 C10 C9 121.8(5) . . ? N4 C10 H10 119.1 . . ? C9 C10 H10 119.1 . . ? C2 O10 Cu3 135.6(4) . . ? N4 C11 C8 121.4(5) . . ? N4 C11 H11 119.3 . . ? C8 C11 H11 119.3 . . ? C3 O11 Cu3 113.2(4) . . ? N5 C12 C13 120.3(6) . 2_796 ? N5 C12 C1 111.2(7) . . ? C13 C12 C1 128.3(7) 2_796 . ? C3 O12 O7 138.8(11) . . ? C3 O12 Cu1 145.8(9) . . ? O7 O12 Cu1 70.5(5) . . ? C3' O12' Cu1' 62(5) . . ? N5 C13 C12 122.4(6) . 2_796 ? N5 C13 H13 118.8 . . ? C12 C13 H13 118.8 2_796 . ? Mo4 O13 Cu4 155.3(2) . . ? N6 C14 C15 121.1(6) . . ? N6 C14 H14 119.5 . . ? C15 C14 H14 119.5 . . ? C18 O14 Cu5 114.2(4) . . ? N7 C15 C14 120.6(5) . . ? N7 C15 C18 114.9(5) . . ? C14 C15 C18 124.5(5) . . ? C18 O15 Cu4 131.2(4) . 1_455 ? N7 C16 C17 120.2(6) . . ? N7 C16 H16 119.9 . . ? C17 C16 H16 119.9 . . ? N6 C17 C16 122.3(6) . . ? N6 C17 H17 118.9 . . ? C16 C17 H17 118.9 . . ? O15 C18 O14 125.8(5) . . ? O15 C18 C15 118.8(5) . . ? O14 C18 C15 115.4(5) . . ? Mo1 O20 Mo3 119.35(18) . 2_896 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Mo2 O1 Mo1 O21 -82.03(17) . . . . ? Mo4 O1 Mo1 O21 83.61(17) . . . . ? Mo1 O1 Mo1 O21 179.88(17) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo1 O21 3.4(7) . . . . ? Mo2 O1 Mo1 O20 98.5(4) . . . . ? Mo4 O1 Mo1 O20 -95.9(4) . . . . ? Mo1 O1 Mo1 O20 0.4(4) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo1 O20 -176.1(5) . . . . ? Mo2 O1 Mo1 O5 177.96(15) . . . . ? Mo4 O1 Mo1 O5 -16.40(13) . . . . ? Mo1 O1 Mo1 O5 79.88(15) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo1 O5 -96.6(6) . . . . ? Mo2 O1 Mo1 O2 18.05(13) . . . . ? Mo4 O1 Mo1 O2 -176.31(15) . . . . ? Mo1 O1 Mo1 O2 -80.04(15) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo1 O2 103.5(6) . . . . ? Mo2 O1 Mo1 O1 98.09(14) . . . 2_896 ? Mo4 O1 Mo1 O1 -96.27(14) . . . 2_896 ? Mo1 O1 Mo1 O1 0.001(3) 2_896 . . 2_896 ? Mo3 O1 Mo1 O1 -176.4(7) . . . 2_896 ? Mo2 O1 Mo1 Mo4 -165.64(17) . . . . ? Mo1 O1 Mo1 Mo4 96.28(15) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo1 Mo4 -80.2(6) . . . . ? O21 Mo1 O2 Mo2 76.0(2) . . . . ? O20 Mo1 O2 Mo2 -178.03(18) . . . . ? O5 Mo1 O2 Mo2 -63.8(3) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo2 -22.61(15) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo2 -100.21(17) 2_896 . . . ? Mo4 Mo1 O2 Mo2 -25.8(2) . . . . ? O21 Mo1 O2 Mo4 -169.40(18) . . . 2_896 ? O20 Mo1 O2 Mo4 -63.47(19) . . . 2_896 ? O5 Mo1 O2 Mo4 50.8(3) . . . 2_896 ? O1 Mo1 O2 Mo4 91.95(16) . . . 2_896 ? O1 Mo1 O2 Mo4 14.35(14) 2_896 . . 2_896 ? Mo4 Mo1 O2 Mo4 88.74(15) . . . 2_896 ? Mo1 O2 Mo2 O19 -74.4(2) . . . . ? Mo4 O2 Mo2 O19 167.0(2) 2_896 . . . ? Mo1 O2 Mo2 O18 179.0(2) . . . . ? Mo4 O2 Mo2 O18 60.4(2) 2_896 . . . ? Mo1 O2 Mo2 O3 51.5(4) . . . . ? Mo4 O2 Mo2 O3 -67.1(3) 2_896 . . . ? Mo1 O2 Mo2 O1 21.19(15) . . . . ? Mo4 O2 Mo2 O1 -97.40(15) 2_896 . . . ? Mo1 O2 Mo2 O5 97.28(17) . . . 2_896 ? Mo4 O2 Mo2 O5 -21.30(12) 2_896 . . 2_896 ? Mo1 O1 Mo2 O19 77.1(2) . . . . ? Mo4 O1 Mo2 O19 -31.6(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O19 -177.96(19) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo2 O19 -87.59(19) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O18 -93.4(5) . . . . ? Mo4 O1 Mo2 O18 158.0(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O18 11.6(5) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo2 O18 102.0(5) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O3 178.26(17) . . . . ? Mo4 O1 Mo2 O3 69.6(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O3 -76.77(16) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo2 O3 13.60(15) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O2 -18.21(13) . . . . ? Mo4 O1 Mo2 O2 -126.8(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O2 86.76(14) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo2 O2 177.13(14) . . . . ? Mo1 O1 Mo2 O5 -93.88(13) . . . 2_896 ? Mo4 O1 Mo2 O5 157.5(6) . . . 2_896 ? Mo1 O1 Mo2 O5 11.09(11) 2_896 . . 2_896 ? Mo3 O1 Mo2 O5 101.46(12) . . . 2_896 ? O12' Cu1' C3' O7 -176(9) . . . . ? O3W Cu1' C3' O7 -152(5) . . . . ? N5 Cu1' C3' O7 -5(8) . . . . ? N6 Cu1' C3' O7 99(6) . . . . ? O7 Cu1' C3' O12' 176(9) . . . . ? O3W Cu1' C3' O12' 23(9) . . . . ? N5 Cu1' C3' O12' 171.1(12) . . . . ? N6 Cu1' C3' O12' -85(3) . . . . ? O9 Cu2 N3 C9 -4.3(6) 2_795 . . . ? O9 Cu2 N3 C9 175.7(6) . . . . ? N3 Cu2 N3 C9 -148(43) 2_795 . . . ? O9 Cu2 N3 C8 -179.6(4) 2_795 . . . ? O9 Cu2 N3 C8 0.4(4) . . . . ? N3 Cu2 N3 C8 37(43) 2_795 . . . ? O19 Mo2 O3 Mo3 75.5(3) . . . . ? O18 Mo2 O3 Mo3 -176.5(2) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo3 -49.1(4) . . . . ? O1 Mo2 O3 Mo3 -19.6(2) . . . . ? O5 Mo2 O3 Mo3 -92.2(2) 2_896 . . . ? C5 N1 Cu3 N1 23(63) . . . 2_785 ? C4 N1 Cu3 N1 -164(63) . . . 2_785 ? C5 N1 Cu3 O11 -175.3(5) . . . . ? C4 N1 Cu3 O11 -2.3(4) . . . . ? C5 N1 Cu3 O11 4.7(5) . . . 2_785 ? C4 N1 Cu3 O11 177.7(4) . . . 2_785 ? C5 N1 Cu3 O10 96.6(5) . . . 2_785 ? C4 N1 Cu3 O10 -90.4(4) . . . 2_785 ? C5 N1 Cu3 O10 -83.4(5) . . . . ? C4 N1 Cu3 O10 89.6(4) . . . . ? Mo2 O3 Mo3 O17 -178.7(3) . . . . ? Mo2 O3 Mo3 O16 -71.1(3) . . . . ? Mo2 O3 Mo3 O4 45.3(4) . . . . ? Mo2 O3 Mo3 O20 91.3(2) . . . 2_896 ? Mo2 O3 Mo3 O1 18.84(19) . . . . ? Mo1 O1 Mo3 O17 180.0(8) . . . . ? Mo2 O1 Mo3 O17 -93.7(8) . . . . ? Mo4 O1 Mo3 O17 98.9(8) . . . . ? Mo1 O1 Mo3 O17 3.4(8) 2_896 . . . ? Mo1 O1 Mo3 O16 -1.9(7) . . . . ? Mo2 O1 Mo3 O16 84.4(2) . . . . ? Mo4 O1 Mo3 O16 -83.0(2) . . . . ? Mo1 O1 Mo3 O16 -178.5(2) 2_896 . . . ? Mo1 O1 Mo3 O4 95.6(6) . . . . ? Mo2 O1 Mo3 O4 -178.11(16) . . . . ? Mo4 O1 Mo3 O4 14.46(14) . . . . ? Mo1 O1 Mo3 O4 -80.98(15) 2_896 . . . ? Mo1 O1 Mo3 O3 -99.8(6) . . . . ? Mo2 O1 Mo3 O3 -13.48(14) . . . . ? Mo4 O1 Mo3 O3 179.10(16) . . . . ? Mo1 O1 Mo3 O3 83.65(15) 2_896 . . . ? Mo1 O1 Mo3 O20 177.5(7) . . . 2_896 ? Mo2 O1 Mo3 O20 -96.24(14) . . . 2_896 ? Mo4 O1 Mo3 O20 96.33(14) . . . 2_896 ? Mo1 O1 Mo3 O20 0.89(12) 2_896 . . 2_896 ? N5 Cu1 O3W Cu1' -102.8(3) . . . . ? N6 Cu1 O3W Cu1' 121.5(3) . . . . ? O12 Cu1 O3W Cu1' 20.5(4) . . . . ? O7 Cu1 O3W Cu1' -12.9(4) . . . . ? O7 Cu1' O3W Cu1 132.4(12) . . . . ? C3' Cu1' O3W Cu1 -154(8) . . . . ? O12' Cu1' O3W Cu1 -135.2(3) . . . . ? N5 Cu1' O3W Cu1 55.3(3) . . . . ? N6 Cu1' O3W Cu1 -42.1(3) . . . . ? C5 N1 C4 C7 0.1(9) . . . . ? Cu3 N1 C4 C7 -173.8(5) . . . . ? C5 N1 C4 C3 178.7(7) . . . . ? Cu3 N1 C4 C3 4.7(8) . . . . ? O11 C3 C4 N1 -5.8(12) . . . . ? O12 C3 C4 N1 -154.2(9) . . . . ? O11 C3 C4 C7 172.7(8) . . . . ? O12 C3 C4 C7 24.3(14) . . . . ? O17 Mo3 O4 Mo4 177.6(2) . . . . ? O16 Mo3 O4 Mo4 70.0(3) . . . . ? O3 Mo3 O4 Mo4 -46.5(4) . . . . ? O20 Mo3 O4 Mo4 -92.6(2) 2_896 . . . ? O1 Mo3 O4 Mo4 -20.12(18) . . . . ? C6 N2 Cu4 N4 37.8(7) . . . 1_655 ? C7 N2 Cu4 N4 -144.5(5) . . . 1_655 ? C6 N2 Cu4 O13 164.7(5) . . . . ? C7 N2 Cu4 O13 -17.6(5) . . . . ? C6 N2 Cu4 O15 -101.1(5) . . . 1_655 ? C7 N2 Cu4 O15 76.6(5) . . . 1_655 ? Mo3 O4 Mo4 O6 -177.5(2) . . . . ? Mo3 O4 Mo4 O13 -71.0(2) . . . . ? Mo3 O4 Mo4 O5 50.3(4) . . . . ? Mo3 O4 Mo4 O2 94.8(2) . . . 2_896 ? Mo3 O4 Mo4 O1 20.87(19) . . . . ? Mo3 O4 Mo4 Mo1 20.4(3) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O6 92.4(6) . . . . ? Mo2 O1 Mo4 O6 -159.0(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O6 -12.5(6) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo4 O6 -102.8(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O13 -79.60(17) . . . . ? Mo2 O1 Mo4 O13 29.1(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O13 175.58(16) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo4 O13 85.21(16) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O4 -179.40(17) . . . . ? Mo2 O1 Mo4 O4 -70.7(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O4 75.78(15) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo4 O4 -14.59(14) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O5 16.44(13) . . . . ? Mo2 O1 Mo4 O5 125.1(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O5 -88.38(14) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo4 O5 -178.75(14) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 O2 93.29(14) . . . 2_896 ? Mo2 O1 Mo4 O2 -158.0(6) . . . 2_896 ? Mo1 O1 Mo4 O2 -11.53(11) 2_896 . . 2_896 ? Mo3 O1 Mo4 O2 -101.90(12) . . . 2_896 ? Mo2 O1 Mo4 Mo1 108.7(6) . . . . ? Mo1 O1 Mo4 Mo1 -104.82(14) 2_896 . . . ? Mo3 O1 Mo4 Mo1 164.81(17) . . . . ? O21 Mo1 Mo4 O6 104.4(2) . . . . ? O20 Mo1 Mo4 O6 -7.0(3) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O6 -1.9(3) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O6 -149.0(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O6 -153.4(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O6 -78.2(2) 2_896 . . . ? O21 Mo1 Mo4 O13 -1.87(19) . . . . ? O20 Mo1 Mo4 O13 -113.3(2) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O13 -108.2(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O13 104.68(19) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O13 100.33(19) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O13 175.54(16) 2_896 . . . ? O21 Mo1 Mo4 O4 -101.5(2) . . . . ? O20 Mo1 Mo4 O4 147.0(2) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O4 152.1(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O4 5.03(19) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O4 0.68(19) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O4 75.89(16) 2_896 . . . ? O21 Mo1 Mo4 O5 106.3(2) . . . . ? O20 Mo1 Mo4 O5 -5.1(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O5 -147.1(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O5 -151.5(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O5 -76.26(19) 2_896 . . . ? O21 Mo1 Mo4 O2 -178.52(17) . . . 2_896 ? O20 Mo1 Mo4 O2 70.05(19) . . . 2_896 ? O5 Mo1 Mo4 O2 75.2(2) . . . 2_896 ? O2 Mo1 Mo4 O2 -71.96(18) . . . 2_896 ? O1 Mo1 Mo4 O2 -76.31(15) . . . 2_896 ? O1 Mo1 Mo4 O2 -1.11(12) 2_896 . . 2_896 ? O21 Mo1 Mo4 O1 -102.20(19) . . . . ? O20 Mo1 Mo4 O1 146.4(2) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O1 151.5(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O1 4.35(17) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O1 75.21(17) 2_896 . . . ? C4 N1 C5 C6 -0.2(9) . . . . ? Cu3 N1 C5 C6 172.4(5) . . . . ? N6 Cu1 N5 C13 76.0(7) . . . . ? O3W Cu1 N5 C13 -44.9(6) . . . . ? O12 Cu1 N5 C13 -160.3(6) . . . . ? O7 Cu1 N5 C13 -177.2(6) . . . . ? N6 Cu1 N5 C12 -89.1(6) . . . . ? O3W Cu1 N5 C12 150.0(5) . . . . ? O12 Cu1 N5 C12 34.6(7) . . . . ? O7 Cu1 N5 C12 17.7(6) . . . . ? N6 Cu1 N5 Cu1' -155.2(5) . . . . ? O3W Cu1 N5 Cu1' 83.9(3) . . . . ? O12 Cu1 N5 Cu1' -31.6(4) . . . . ? O7 Cu1 N5 Cu1' -48.5(4) . . . . ? O7 Cu1' N5 C13 -178.2(7) . . . . ? C3' Cu1' N5 C13 -176(4) . . . . ? O12' Cu1' N5 C13 -144.0(11) . . . . ? O3W Cu1' N5 C13 -12.8(7) . . . . ? N6 Cu1' N5 C13 77.9(6) . . . . ? O7 Cu1' N5 C12 -2.3(5) . . . . ? C3' Cu1' N5 C12 0(4) . . . . ? O12' Cu1' N5 C12 31.9(14) . . . . ? O3W Cu1' N5 C12 163.1(5) . . . . ? N6 Cu1' N5 C12 -106.2(5) . . . . ? O7 Cu1' N5 Cu1 119.6(4) . . . . ? C3' Cu1' N5 Cu1 122(4) . . . . ? O12' Cu1' N5 Cu1 153.8(12) . . . . ? O3W Cu1' N5 Cu1 -75.0(3) . . . . ? N6 Cu1' N5 Cu1 15.7(3) . . . . ? 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