# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_da294 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C66 H39 Mn3 N6 O10),3(Cl O4)' _chemical_formula_sum 'C132 H78 Cl3 Mn6 N12 O32' _chemical_formula_weight 2780.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 165 _space_group_name_H-M_alt 'P -3 c 1' _space_group_name_Hall '-P 3 2"c' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z+1/2' 'x-y, -y, -z+1/2' '-x, -x+y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z-1/2' '-x+y, y, z-1/2' 'x, x-y, z-1/2' _cell_length_a 18.4788(10) _cell_length_b 18.4788(10) _cell_length_c 28.5885(16) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 8454.1(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9956 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_measurement_theta_max 26.38 _exptl_crystal_description 'heagonal plates' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.092 _exptl_crystal_F_000 2822.0 _exptl_crystal_F_000' 2828.17 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.544 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.850 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.987 _exptl_absorpt_process_details Bruker-SADABS _exptl_special_details ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.006 -0.003 0.000 3029 1066 ' ' _platon_squeeze_details The unit cell contains void content and count electrons conistent with 36 methanol and 10 dichloromethane molecules which have been treated as a diffuse contrubution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 36399 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0274 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0481 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.910 _diffrn_reflns_theta_max 22.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.722 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.722 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.722 _reflns_number_total 3691 _reflns_number_gt 3255 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1587P)^2^+49.2074P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3691 _refine_ls_number_parameters 267 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_R_factor_all 0.1006 _refine_ls_R_factor_gt 0.0926 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2842 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2748 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.60611(6) 0.21752(7) 1.04478(4) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5330(3) 0.0977(3) 1.0665(2) 0.0261(13) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5299(3) 0.2303(4) 1.0906(2) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.4144(5) 0.1671(6) 1.1470(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.4946(4) 0.2635(4) 0.9807(2) 0.0255(15) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5139(3) 0.2105(3) 0.99172(17) 0.0329(12) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6619(3) 0.1893(3) 0.99682(16) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6958(3) 0.2313(3) 1.09694(18) 0.0370(13) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6667 0.3333 1.0349(3) 0.032(2) Uani 1 3 d S T P . . C1 C 0.5422(4) 0.0333(4) 1.0536(3) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5833 0.0422 1.0308 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4941(5) -0.0459(5) 1.0723(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4997 -0.0915 1.0616 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4378(5) -0.0562(5) 1.1069(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4049 -0.1092 1.1213 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4295(5) 0.0114(5) 1.1206(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3908 0.0050 1.1444 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4777(4) 0.0875(4) 1.0996(3) 0.0342(18) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4752(4) 0.1637(5) 1.1121(3) 0.0371(19) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.5200(5) 0.2356(5) 0.8828(3) 0.044(2) Uani 1 1 d D . . . . H7 H 0.5611 0.2443 0.9055 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5352(6) 0.2285(5) 0.8365(3) 0.064(3) Uani 1 1 d D . . . . H8 H 0.5872 0.2348 0.8269 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4724(7) 0.2118(5) 0.8035(3) 0.070(3) Uani 1 1 d D . . . . H9 H 0.4816 0.2053 0.7715 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3825(3) 0.2138(3) 0.86388(13) 0.052(2) Uani 1 1 d DG . . . . C12 C 0.4429(2) 0.2301(3) 0.89763(16) 0.0397(19) Uani 1 1 d DG . . . . C13 C 0.4288(2) 0.2424(3) 0.94393(14) 0.0358(18) Uani 1 1 d G . . . . C14 C 0.3542(3) 0.2385(3) 0.95649(15) 0.046(2) Uani 1 1 d DG . . . . C15 C 0.2938(2) 0.2222(4) 0.9227(2) 0.063(3) Uani 1 1 d DG . . . . C16 C 0.3079(3) 0.2099(4) 0.87644(19) 0.076(4) Uani 1 1 d G . . . . H16 H 0.2666 0.1987 0.8534 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2171(5) 0.2192(6) 0.9362(4) 0.080(4) Uani 1 1 d D . . . . H17 H 0.1754 0.2072 0.9132 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2034(7) 0.2332(8) 0.9809(5) 0.100(5) Uani 1 1 d D . . . . H18 H 0.1530 0.2323 0.9889 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.2630(6) 0.2489(7) 1.0154(4) 0.085(4) Uani 1 1 d D . . . . H19 H 0.2530 0.2574 1.0469 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3359(5) 0.2520(5) 1.0031(4) 0.064(3) Uani 1 1 d D . . . . H20 H 0.3764 0.2638 1.0268 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3985(7) 0.2048(6) 0.8169(3) 0.075(3) Uani 1 1 d D . . . . H10 H 0.3569 0.1935 0.7939 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.2029(3) 0.2029(3) 0.7500 0.0818(13) Uani 1 2 d S T P . . O5 O 0.1836(7) 0.1280(6) 0.7748(4) 0.135(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.2249(11) 0.2654(8) 0.7831(4) 0.171(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0247(7) 0.0232(7) 0.0418(7) 0.0013(5) 0.0031(5) 0.0118(5) N1 0.013(3) 0.019(3) 0.047(3) -0.001(3) 0.001(3) 0.008(2) N2 0.018(3) 0.034(4) 0.040(3) 0.007(3) -0.001(3) 0.009(3) C22 0.036(5) 0.043(5) 0.092(7) 0.010(5) 0.035(5) 0.017(4) C21 0.018(3) 0.020(4) 0.037(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.009(3) O1 0.036(3) 0.027(3) 0.049(3) -0.002(2) -0.006(2) 0.026(2) O2 0.017(3) 0.022(3) 0.048(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.007(2) O3 0.018(3) 0.025(3) 0.058(3) 0.006(2) -0.004(2) 0.003(2) O4 0.025(3) 0.025(3) 0.046(5) 0.000 0.000 0.0125(14) C1 0.027(4) 0.023(4) 0.045(4) -0.005(3) -0.012(3) 0.009(3) C2 0.048(5) 0.029(4) 0.052(5) -0.008(4) -0.014(4) 0.019(4) C3 0.037(5) 0.021(4) 0.074(6) 0.007(4) 0.002(4) 0.009(4) C4 0.025(4) 0.029(4) 0.071(6) 0.014(4) 0.008(4) 0.010(4) C5 0.014(4) 0.023(4) 0.053(5) -0.002(3) -0.005(3) 0.000(3) C6 0.017(4) 0.038(5) 0.055(5) 0.008(4) 0.011(3) 0.013(4) C7 0.051(5) 0.036(5) 0.040(5) 0.002(4) 0.006(4) 0.018(4) C8 0.093(8) 0.040(5) 0.059(6) 0.005(4) 0.016(6) 0.034(5) C9 0.123(10) 0.042(5) 0.040(5) 0.002(4) -0.003(6) 0.038(6) C11 0.061(6) 0.037(5) 0.059(6) -0.013(4) -0.028(5) 0.025(4) C12 0.046(5) 0.021(4) 0.057(5) -0.008(3) -0.013(4) 0.020(4) C13 0.021(4) 0.025(4) 0.059(5) 0.000(3) -0.004(3) 0.009(3) C14 0.027(4) 0.029(4) 0.082(6) -0.011(4) -0.010(4) 0.015(4) C15 0.041(5) 0.046(6) 0.101(8) -0.024(5) -0.024(5) 0.021(5) C16 0.053(6) 0.038(5) 0.135(10) -0.010(6) -0.054(7) 0.021(5) C17 0.029(5) 0.064(7) 0.155(12) -0.031(7) -0.031(6) 0.029(5) C18 0.038(7) 0.079(9) 0.184(15) -0.023(9) 0.005(8) 0.030(6) C19 0.039(6) 0.059(7) 0.156(12) -0.019(7) 0.022(7) 0.023(5) C20 0.032(5) 0.032(5) 0.109(8) -0.017(5) 0.012(5) 0.002(4) C10 0.081(8) 0.068(7) 0.087(8) -0.014(6) -0.031(7) 0.046(6) Cl1 0.105(3) 0.105(3) 0.070(2) 0.0088(9) -0.0088(9) 0.079(3) O5 0.153(9) 0.077(6) 0.147(9) 0.033(6) -0.065(7) 0.037(6) O6 0.283(17) 0.130(10) 0.123(8) -0.057(7) -0.077(10) 0.121(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O4 1.8753(17) . ? Mn1 O2 1.937(5) . ? Mn1 N2 2.021(6) . ? Mn1 N1 2.030(5) . ? Mn1 O3 2.147(5) . ? Mn1 O1 2.236(5) . ? Mn1 Mn1 3.2112(18) 3_665 ? Mn1 Mn1 3.2112(18) 2_655 ? N1 C5 1.336(9) . ? N1 C1 1.336(9) . ? N2 C6 1.292(9) . ? N2 O3 1.330(8) 3_665 ? C22 C6 1.528(11) . ? C21 O1 1.240(8) . ? C21 O2 1.282(8) 3_665 ? C21 C13 1.503(8) . ? O2 C21 1.282(8) 2_655 ? O3 N2 1.330(8) 2_655 ? O4 Mn1 1.8753(17) 2_655 ? O4 Mn1 1.8753(17) 3_665 ? C1 C2 1.385(11) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.378(12) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.390(11) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.369(10) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.475(11) . ? C7 C8 1.372(11) . ? C7 C12 1.440(8) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.404(11) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.360(12) . ? C9 H9 0.9500 . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 C16 1.3900 . ? C11 C10 1.404(10) . ? C12 C13 1.3900 . ? C13 C14 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 C20 1.428(10) . ? C15 C16 1.3900 . ? C15 C17 1.443(9) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.355(12) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.395(13) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.365(11) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? Cl1 O6 1.387(10) 4_556 ? Cl1 O6 1.387(10) . ? Cl1 O5 1.431(9) 4_556 ? Cl1 O5 1.431(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mn1 O2 96.1(2) . . ? O4 Mn1 N2 91.0(2) . . ? O2 Mn1 N2 170.3(2) . . ? O4 Mn1 N1 169.3(3) . . ? O2 Mn1 N1 94.4(2) . . ? N2 Mn1 N1 78.8(2) . . ? O4 Mn1 O3 89.1(2) . . ? O2 Mn1 O3 92.3(2) . . ? N2 Mn1 O3 94.4(2) . . ? N1 Mn1 O3 88.3(2) . . ? O4 Mn1 O1 88.1(2) . . ? O2 Mn1 O1 89.81(18) . . ? N2 Mn1 O1 83.8(2) . . ? N1 Mn1 O1 94.1(2) . . ? O3 Mn1 O1 176.63(18) . . ? O4 Mn1 Mn1 31.11(7) . 3_665 ? O2 Mn1 Mn1 121.52(14) . 3_665 ? N2 Mn1 Mn1 63.33(17) . 3_665 ? N1 Mn1 Mn1 140.60(16) . 3_665 ? O3 Mn1 Mn1 104.43(13) . 3_665 ? O1 Mn1 Mn1 72.22(12) . 3_665 ? O4 Mn1 Mn1 31.11(7) . 2_655 ? O2 Mn1 Mn1 81.37(14) . 2_655 ? N2 Mn1 Mn1 107.98(17) . 2_655 ? N1 Mn1 Mn1 150.23(16) . 2_655 ? O3 Mn1 Mn1 62.62(13) . 2_655 ? O1 Mn1 Mn1 115.20(13) . 2_655 ? Mn1 Mn1 Mn1 60.0 3_665 2_655 ? C5 N1 C1 119.9(6) . . ? C5 N1 Mn1 114.6(4) . . ? C1 N1 Mn1 125.1(5) . . ? C6 N2 O3 122.4(6) . 3_665 ? C6 N2 Mn1 117.1(5) . . ? O3 N2 Mn1 120.4(4) 3_665 . ? O1 C21 O2 126.1(6) . 3_665 ? O1 C21 C13 119.2(6) . . ? O2 C21 C13 114.7(5) 3_665 . ? C21 O1 Mn1 129.7(4) . . ? C21 O2 Mn1 130.5(4) 2_655 . ? N2 O3 Mn1 112.6(4) 2_655 . ? Mn1 O4 Mn1 117.78(13) . 2_655 ? Mn1 O4 Mn1 117.78(13) . 3_665 ? Mn1 O4 Mn1 117.78(13) 2_655 3_665 ? N1 C1 C2 122.3(7) . . ? N1 C1 H1 118.8 . . ? C2 C1 H1 118.8 . . ? C3 C2 C1 117.7(7) . . ? C3 C2 H2 121.2 . . ? C1 C2 H2 121.2 . . ? C2 C3 C4 119.6(7) . . ? C2 C3 H3 120.2 . . ? C4 C3 H3 120.2 . . ? C5 C4 C3 119.4(8) . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? N1 C5 C4 121.0(7) . . ? N1 C5 C6 115.0(6) . . ? C4 C5 C6 124.0(7) . . ? N2 C6 C5 114.3(6) . . ? N2 C6 C22 120.8(7) . . ? C5 C6 C22 124.9(7) . . ? C8 C7 C12 121.3(7) . . ? C8 C7 H7 119.4 . . ? C12 C7 H7 119.4 . . ? C7 C8 C9 118.8(8) . . ? C7 C8 H8 120.6 . . ? C9 C8 H8 120.6 . . ? C10 C9 C8 120.9(8) . . ? C10 C9 H9 119.6 . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? C12 C11 C16 120.0 . . ? C12 C11 C10 119.8(5) . . ? C16 C11 C10 120.2(5) . . ? C11 C12 C13 120.0 . . ? C11 C12 C7 118.0(4) . . ? C13 C12 C7 122.0(4) . . ? C12 C13 C14 120.0 . . ? C12 C13 C21 121.0(4) . . ? C14 C13 C21 119.0(4) . . ? C15 C14 C13 120.0 . . ? C15 C14 C20 116.7(5) . . ? C13 C14 C20 123.2(5) . . ? C14 C15 C16 120.0 . . ? C14 C15 C17 119.4(6) . . ? C16 C15 C17 120.6(6) . . ? C15 C16 C11 120.0 . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C11 C16 H16 120.0 . . ? C18 C17 C15 121.2(8) . . ? C18 C17 H17 119.4 . . ? C15 C17 H17 119.4 . . ? C17 C18 C19 120.2(9) . . ? C17 C18 H18 119.9 . . ? C19 C18 H18 119.9 . . ? C20 C19 C18 119.2(9) . . ? C20 C19 H19 120.4 . . ? C18 C19 H19 120.4 . . ? C19 C20 C14 123.3(9) . . ? C19 C20 H20 118.4 . . ? C14 C20 H20 118.4 . . ? C9 C10 C11 121.1(8) . . ? C9 C10 H10 119.4 . . ? C11 C10 H10 119.4 . . ? O6 Cl1 O6 111.5(15) 4_556 . ? O6 Cl1 O5 107.2(7) 4_556 4_556 ? O6 Cl1 O5 112.9(8) . 4_556 ? O6 Cl1 O5 112.9(8) 4_556 . ? O6 Cl1 O5 107.2(7) . . ? O5 Cl1 O5 105.2(9) 4_556 . ? _refine_diff_density_max 0.593 _refine_diff_density_min -1.045 _refine_diff_density_rms 0.117 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL DA294AOct252012_0m in P-3c1 CELL 0.71073 18.4788 18.4788 28.5885 90.000 90.000 120.000 ZERR 8.00 0.0010 0.0010 0.0016 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM -Y, X-Y, Z SYMM -X+Y, -X, Z SYMM Y, X, 0.5-Z SYMM X-Y, -Y, 0.5-Z SYMM -X, -X+Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cl Mn UNIT 160 160 80 80 32 64 L.S. 10 OMIT -3 45 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 DFIX 1.390 0.02 C14 C15 C15 C17 C17 C18 C18 C19 C19 C20 C20 C14 DFIX 1.390 0.02 C8 C9 C9 C10 C10 C11 C11 C12 C12 C7 DFIX 2.407 0.02 C14 C17 C15 C18 C17 C19 C19 C14 DFIX 2.407 0.02 C8 C10 C9 C11 C10 C12 C11 C7 C7 C9 FLAT C14 C15 C17 C18 C19 C20 FLAT C8 C9 C10 C11 C12 TEMP -123.000 ABIN WGHT 0.158700 49.207401 FVAR 0.04832 MOLE 1 MN1 6 0.606115 0.217522 1.044784 11.00000 0.02469 0.02324 = 0.04184 0.00135 0.00306 0.01183 N1 3 0.533010 0.097721 1.066500 11.00000 0.01296 0.01858 = 0.04677 -0.00086 0.00088 0.00788 N2 3 0.529915 0.230259 1.090584 11.00000 0.01769 0.03372 = 0.03953 0.00747 -0.00057 0.00859 C22 1 0.414417 0.167135 1.147000 11.00000 0.03597 0.04297 = 0.09246 0.00967 0.03479 0.01712 C21 1 0.494567 0.263529 0.980689 11.00000 0.01826 0.02045 = 0.03705 0.00223 0.00483 0.00904 O1 4 0.513936 0.210505 0.991720 11.00000 0.03612 0.02725 = 0.04860 -0.00213 -0.00596 0.02580 O2 4 0.661919 0.189337 0.996822 11.00000 0.01672 0.02236 = 0.04761 0.00047 0.00591 0.00653 O3 4 0.695751 0.231332 1.096940 11.00000 0.01770 0.02469 = 0.05832 0.00645 -0.00380 0.00281 O4 4 0.666667 0.333333 1.034920 10.33333 0.02491 0.02491 = 0.04584 0.00000 0.00000 0.01246 C1 1 0.542237 0.033323 1.053591 11.00000 0.02670 0.02262 = 0.04485 -0.00475 -0.01180 0.00932 AFIX 43 H1 2 0.583252 0.042181 1.030778 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.494125 -0.045887 1.072288 11.00000 0.04848 0.02888 = 0.05229 -0.00810 -0.01354 0.01889 AFIX 43 H2 2 0.499721 -0.091541 1.061629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.437839 -0.056183 1.106899 11.00000 0.03659 0.02085 = 0.07359 0.00651 0.00173 0.00885 AFIX 43 H3 2 0.404922 -0.109181 1.121283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.429533 0.011446 1.120629 11.00000 0.02517 0.02940 = 0.07126 0.01362 0.00779 0.01014 AFIX 43 H4 2 0.390763 0.004996 1.144364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.477720 0.087468 1.099646 11.00000 0.01430 0.02287 = 0.05345 -0.00186 -0.00461 0.00026 C6 1 0.475203 0.163664 1.112095 11.00000 0.01658 0.03816 = 0.05514 0.00792 0.01144 0.01267 C7 1 0.519991 0.235572 0.882787 11.00000 0.05086 0.03575 = 0.03957 0.00216 0.00634 0.01752 AFIX 43 H7 2 0.561131 0.244266 0.905479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.535164 0.228520 0.836510 11.00000 0.09276 0.04021 = 0.05895 0.00472 0.01579 0.03386 AFIX 43 H8 2 0.587249 0.234840 0.826935 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.472352 0.211794 0.803544 11.00000 0.12333 0.04221 = 0.03986 0.00206 -0.00305 0.03820 AFIX 43 H9 2 0.481618 0.205314 0.771517 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C11 1 0.382497 0.213782 0.863882 11.00000 0.06111 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-5.55 0.97 -9 11 30 -2.58 4.28 -8 11 30 -3.57 1.65 -7 11 30 0.21 0.36 -6 11 30 0.20 0.66 -5 11 30 -1.53 -0.26 -4 11 30 1.41 -5.07 -3 11 30 2.95 3.94 -2 11 30 -0.59 1.23 -1 11 30 1.55 1.89 -9 12 30 -3.45 1.32 -8 12 30 2.24 0.64 -7 12 30 -3.85 7.01 -6 12 30 -6.18 2.85 -5 12 30 2.81 0.21 -4 12 30 1.20 2.29 -3 12 30 0.47 3.95 -1 2 31 1.55 1.84 -2 3 31 2.75 1.46 -1 3 31 3.47 -7.48 -3 4 31 -7.91 -2.27 -2 4 31 1.99 1.97 -1 4 31 -5.31 5.37 -4 5 31 -0.06 11.24 -3 5 31 -1.39 -5.12 -2 5 31 -2.81 2.27 -1 5 31 -1.54 -7.22 -5 6 31 -6.06 4.58 -4 6 31 0.48 5.14 -3 6 31 -6.62 -5.11 -2 6 31 1.24 0.08 -1 6 31 -3.42 4.78 -6 7 31 -4.14 5.93 -5 7 31 -4.95 -6.88 -4 7 31 -0.87 -5.84 -3 7 31 -3.38 -13.53 -2 7 31 -2.35 -7.25 -1 7 31 -2.70 -7.85 -7 8 31 0.99 -0.40 -6 8 31 2.00 -4.16 -5 8 31 -4.80 -2.97 -4 8 31 0.39 -6.75 -3 8 31 -0.72 -4.41 -2 8 31 -2.27 -1.30 -1 8 31 -5.44 1.33 -8 9 31 -0.44 3.19 -7 9 31 1.03 -4.68 -6 9 31 -0.39 -5.83 -5 9 31 0.30 -6.66 -4 9 31 1.80 -3.12 -3 9 31 -0.60 -9.68 -2 9 31 3.78 -3.79 -1 9 31 1.88 -0.84 -9 10 31 1.80 -0.87 -8 10 31 0.84 -1.92 -7 10 31 1.96 -1.63 -6 10 31 -0.60 -4.56 -5 10 31 -6.38 -1.53 -4 10 31 2.33 -7.59 -3 10 31 0.34 -5.16 -2 10 31 0.03 -2.12 -1 10 31 -5.01 -1.64 -8 11 31 -1.80 -10.44 -7 11 31 -1.62 -10.54 -6 11 31 -4.36 -4.18 -5 11 31 -5.14 -12.44 -4 11 31 1.19 -7.96 -3 11 31 2.28 -6.98 0 0 32 0.53 -7.04 -1 1 32 -3.29 -8.15 0 1 32 6.30 -3.71 -2 2 32 -1.85 -1.05 -1 2 32 0.85 -2.57 0 2 32 -6.90 -0.31 -3 3 32 -0.12 -5.26 -2 3 32 -3.32 -5.29 -1 3 32 4.21 -6.17 0 3 32 6.04 -6.24 -4 4 32 3.27 -2.79 -3 4 32 1.04 -3.01 -2 4 32 3.78 -7.11 -1 4 32 0.98 -7.68 0 4 32 -2.16 -5.44 -5 5 32 -5.69 -1.75 -4 5 32 4.67 -2.40 -3 5 32 1.86 -1.96 -2 5 32 0.26 -1.63 -1 5 32 9.24 1.44 0 5 32 -0.81 3.21 -6 6 32 -4.31 5.24 -5 6 32 4.24 -1.62 -4 6 32 0.56 0.92 -3 6 32 0.82 -0.84 -2 6 32 -0.21 -1.87 -1 6 32 -2.95 4.65 0 6 32 4.45 -1.73 -7 7 32 2.17 6.76 -6 7 32 0.43 1.43 -5 7 32 -0.15 -1.07 -4 7 32 5.30 0.29 -3 7 32 -2.64 4.69 -2 7 32 8.50 -1.28 -1 7 32 0.99 1.44 0 7 32 2.43 -1.35 -8 8 32 -1.59 -0.76 -7 8 32 -1.51 -1.56 -6 8 32 2.26 -6.32 -5 8 32 -1.36 -3.46 -4 8 32 1.90 -1.03 -3 8 32 -2.80 -2.12 -2 8 32 0.82 -2.46 -1 8 32 6.86 -2.67 0 8 32 0.17 2.00 -8 9 32 0.41 0.60 -7 9 32 0.59 2.11 -6 9 32 1.26 0.78 -5 9 32 -1.00 4.90 -4 9 32 0.02 5.33 -3 9 32 1.98 1.85 -2 9 32 4.96 0.42 -1 9 32 -3.14 3.35 -7 10 32 2.65 3.18 -6 10 32 4.47 3.23 -5 10 32 1.00 2.56 -4 10 32 0.63 1.98 -3 10 32 3.14 -1.10 -1 2 33 4.26 -0.26 -2 3 33 -0.74 2.17 -1 3 33 -3.42 7.72 -3 4 33 3.99 -3.72 -2 4 33 -6.95 -3.71 -1 4 33 0.79 -6.70 -4 5 33 2.64 -4.77 -3 5 33 0.66 3.85 -2 5 33 -4.09 -0.18 -1 5 33 0.85 10.81 -5 6 33 0.43 1.83 -4 6 33 -0.92 1.23 -3 6 33 0.59 4.05 -2 6 33 -5.75 2.75 -1 6 33 0.31 1.77 -6 7 33 2.25 -0.72 -5 7 33 -2.43 8.08 -4 7 33 -2.82 1.01 -3 7 33 0.61 5.95 -2 7 33 -5.24 1.31 -1 7 33 2.59 1.83 -7 8 33 0.70 -1.68 -6 8 33 -0.91 1.23 -5 8 33 1.31 -2.26 -4 8 33 -0.23 -1.42 -3 8 33 2.12 -3.32 -2 8 33 2.37 -6.69 -1 8 33 6.36 -0.03 0 0 34 5.09 -5.28 -1 1 34 -0.51 -5.39 0 1 34 -6.05 -8.63 -2 2 34 -2.79 -8.54 -1 2 34 -2.64 -6.59 0 2 34 0.64 -7.66 -3 3 34 1.11 1.87 -2 3 34 0.72 -3.75 -1 3 34 -5.59 -2.11 0 3 34 -0.09 -2.15 -4 4 34 -1.14 -0.66 -3 4 34 -0.54 -1.57 -2 4 34 -2.94 -3.58 -1 4 34 2.67 -1.63 0 4 34 4.56 -4.67 -5 5 34 1.22 -5.20 -4 5 34 -5.06 -1.77 -3 5 34 -2.00 -6.48 -2 5 34 -0.79 -9.16 -1 5 34 -2.68 -7.07 0 5 34 5.02 -9.72 -6 6 34 2.42 -4.29 -5 6 34 -3.39 0.05 -4 6 34 -0.77 0.14 -3 6 34 1.07 -0.16 -2 6 34 4.30 -1.99 -1 6 34 3.13 -4.72 0 6 34 0.48 1.88 -4 7 34 -3.67 -0.01 -3 7 34 2.95 -2.89 -1 2 35 -5.27 1.37 -2 3 35 -2.31 1.13 -1 3 35 1.27 -2.32 -3 4 35 -1.27 6.79 -2 4 35 2.46 4.36 -1 4 35 0.36 5.29 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.006 -0.003 0.000 3029 1066 ' ' _platon_squeeze_details TITL DA294AOct2P -3 c 1 R = 0.23 CELL 18.4788 18.4788 28.5885 90.00 90.00 120.00 SPGR P-3c1 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.611 0.232 0.209 ! 9.77 eA-3 C102 0.298 0.984 0.852 ! 6.44 eA-3 C103 0.020 0.155 0.866 ! 5.39 eA-3 C104 0.662 0.327 0.188 ! 4.98 eA-3 C105 1.008 0.782 0.319 ! 4.32 eA-3 C106 1.002 1.002 0.251 ! 4.22 eA-3 C107 0.762 0.785 0.821 ! 4.01 eA-3 C108 0.579 0.081 0.750 ! 3.84 eA-3 C109 1.000 0.517 0.752 ! 3.69 eA-3 C110 0.532 0.550 0.719 ! 3.31 eA-3 C111 0.975 0.641 0.150 ! 3.23 eA-3 C112 0.327 0.362 0.324 ! 3.17 eA-3 C113 0.734 0.779 0.871 ! 3.15 eA-3 C114 0.028 0.751 0.306 ! 3.10 eA-3 C115 0.312 0.278 0.210 ! 3.10 eA-3 C116 0.675 0.969 0.377 ! 3.07 eA-3 C117 0.925 0.513 0.756 ! 3.00 eA-3 C118 0.266 0.236 0.149 ! 2.95 eA-3 C119 0.645 0.624 0.673 ! 2.95 eA-3 C120 0.548 0.123 0.218 ! 2.92 eA-3 C121 0.645 0.034 0.173 ! 2.90 eA-3 C122 0.989 1.001 0.949 ! 2.88 eA-3 C123 0.922 0.411 0.692 ! 2.86 eA-3 C124 0.827 0.014 0.159 ! 2.82 eA-3 C125 1.008 0.446 0.259 ! 2.76 eA-3 C126 0.048 0.703 0.301 ! 2.76 eA-3 C127 0.100 0.514 0.296 ! 2.69 eA-3 C128 0.062 0.565 0.733 ! 2.67 eA-3 C129 0.038 0.313 0.795 ! 2.66 eA-3 C130 0.488 0.956 0.724 ! 2.62 eA-3 C131 0.421 0.529 0.791 ! 2.55 eA-3 C132 0.135 0.579 0.781 ! 2.51 eA-3 C133 0.060 0.565 0.290 ! 2.48 eA-3 C134 0.512 0.048 0.775 ! 2.35 eA-3 C135 0.245 0.192 0.118 ! 2.33 eA-3 C136 0.995 0.379 0.244 ! 2.32 eA-3 C137 0.015 0.094 0.577 ! 2.28 eA-3 C138 0.072 0.484 0.788 ! 2.28 eA-3 C139 0.550 0.512 0.727 ! 2.23 eA-3 C140 1.009 0.067 0.899 ! 2.16 eA-3 C141 0.012 0.953 0.429 ! 2.08 eA-3 C142 0.984 0.444 0.735 ! 2.03 eA-3 C143 0.731 0.739 0.618 ! 2.02 eA-3 C144 0.683 0.015 0.257 ! 2.01 eA-3 C145 0.171 0.239 0.310 ! 2.01 eA-3 C146 0.316 0.061 0.616 ! 2.01 eA-3 C147 0.459 0.460 0.194 ! 2.01 eA-3 C148 0.779 0.031 0.211 ! 1.99 eA-3 C149 0.030 0.032 0.850 ! 1.98 eA-3 C150 0.014 0.924 0.109 ! 1.93 eA-3 C151 0.017 0.042 0.939 ! 1.92 eA-3 C152 0.964 0.974 0.642 ! 1.89 eA-3 C153 0.423 0.922 0.749 ! 1.85 eA-3 C154 0.310 0.395 0.287 ! 1.84 eA-3 C155 0.982 0.474 0.763 ! 1.84 eA-3 C156 0.601 0.940 0.298 ! 1.83 eA-3 C157 0.939 0.175 0.643 ! 1.83 eA-3 C158 0.440 0.489 0.769 ! 1.82 eA-3 C159 0.993 0.439 0.707 ! 1.81 eA-3 C160 0.422 0.384 0.223 ! 1.80 eA-3 C161 0.468 0.047 0.276 ! 1.80 eA-3 C162 0.213 0.013 0.859 ! 1.79 eA-3 C163 0.296 0.941 0.782 ! 1.78 eA-3 C164 0.983 0.045 0.426 ! 1.76 eA-3 C165 0.948 0.333 0.638 ! 1.75 eA-3 C166 0.768 0.016 0.353 ! 1.74 eA-3 C167 0.973 0.965-0.001 ! 1.71 eA-3 C168 0.630 0.112 0.185 ! 1.71 eA-3 C169 0.034 0.046 0.566 ! 1.70 eA-3 C170 0.938 0.970 0.548 ! 1.69 eA-3 C171 0.041 0.863 0.315 ! 1.67 eA-3 C172 0.954 0.985 0.480 ! 1.65 eA-3 C173 0.706 0.377 0.214 ! 1.62 eA-3 C174 0.941 0.942 0.928 ! 1.61 eA-3 C175 0.058 0.638 0.265 ! 1.61 eA-3 C176 0.014 0.504 0.711 ! 1.59 eA-3 C177 0.073 0.061 0.120 ! 1.59 eA-3 C178 0.776 0.953 0.296 ! 1.59 eA-3 C179 0.559 0.201 0.233 ! 1.58 eA-3 C180 0.893 0.402 0.731 ! 1.57 eA-3 Q181 0.606 1.001 0.385 ! 1.55 eA-3 C182 0.470 0.528 0.704 ! 1.55 eA-3 C183 0.953 0.971 0.868 ! 1.54 eA-3 C184 0.722 0.405 0.193 ! 1.54 eA-3 Q185 0.937 0.751 0.091 ! 1.52 eA-3 C186 0.969 0.683 0.318 ! 1.52 eA-3 C187 0.994 0.919 0.138 ! 1.52 eA-3 C188 0.409 0.481 0.339 ! 1.51 eA-3 C189 0.605 0.090 0.729 ! 1.51 eA-3 C190 0.431 0.037 0.758 ! 1.50 eA-3 C191 0.878 0.530 0.200 ! 1.49 eA-3 C192 0.046 0.878 0.397 ! 1.46 eA-3 C193 0.823 0.032 0.102 ! 1.46 eA-3 C194 0.318 0.693 0.272 ! 1.45 eA-3 C195 0.532 0.062 0.731 ! 1.44 eA-3 C196 0.183 0.923 0.785 ! 1.44 eA-3 C197 0.757 0.079 0.165 ! 1.43 eA-3 C198 0.643 0.560 0.675 ! 1.43 eA-3 C199 0.033 0.043 0.488 ! 1.42 eA-3 ; _shelx_fab_checksum 8308 #start Validation Reply Form _vrf_THETM01_da294 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: The measured crystal diffracted weakly. Although the initial measurement was performed to a theta range up to 26 deg/2Theta, reflections at Theta values greater than 22.5 deg were too weak. Therefore the data set was cut-off for angles > 22.5 deg/2 theta. Nevertheless, the refined structure has a data-to-parameter ratio of 13.8 (3691 independent reflections, 3255 observed (2 sigma threshold), 267 parameters) and therefore we believe it is well determined. ; _vrf_PLAT023_da294 ; PROBLEM: Resolution (too) Low [sin(theta)/Lambda < 0.6].. 22.50 Deg. RESPONSE: ...The measured crystal diffracted weakly. Although the initial measurement was performed to a theta range up to 26 deg/2Theta, reflections at Theta values greater than 23 deg were too weak. Therefore the data set was cut-off for angles > 22.5 deg/2 theta. Nevertheless, the refined structure has a data-to-parameter of 13.8 (3691 independent reflections, 3255 observed (2 sigma threshold), 267 parameters) and therefore we believe it is well determined. ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 955993' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_DIA152 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C54 H42 Cl Mn3 N6 O14' _chemical_formula_sum 'C54 H42 Cl Mn3 N6 O14' _chemical_formula_weight 1199.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.223(5) _cell_length_b 18.555(5) _cell_length_c 19.641(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 118.303(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6489(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9504 _cell_measurement_theta_min 2.29 _cell_measurement_theta_max 28.23 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.227 _exptl_crystal_F_000 2448 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.655 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6692 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS Bruker' _exptl_special_details ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 21 3 ' ' 2 0.500 -0.004 0.008 1766 581 ' ' 3 0.000 0.500 0.500 21 3 ' ' _platon_squeeze_details The unit cell contains 16 methanol and 7 dichloromethane molecules which have been treated as a diffuse contrubution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 60049 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0642 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0652 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.195 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.969 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.969 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.969 _reflns_number_total 11384 _reflns_number_gt 8807 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0733P)^2^+20.6044P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 11384 _refine_ls_number_parameters 706 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0946 _refine_ls_R_factor_gt 0.0738 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1769 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1675 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.083 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.17984(4) 0.64640(4) 0.62238(4) 0.01814(18) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.15164(4) 0.54831(4) 0.74179(4) 0.01687(18) Uani 1 1 d . . . . . Mn3 Mn 0.23745(4) 0.48208(4) 0.65371(4) 0.01909(19) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.85613(12) 0.57994(10) 0.92936(10) 0.0639(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.1547(2) 0.5863(2) 0.5276(2) 0.0200(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1519(2) 0.4231(2) 0.6487(2) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.0613(2) 0.6001(2) 0.6587(2) 0.0186(9) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.0747(2) 0.5384(2) 0.7818(2) 0.0190(9) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.2540(2) 0.3861(2) 0.6118(2) 0.0256(10) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.1394(2) 0.7238(2) 0.5376(2) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.20484(17) 0.56432(16) 0.68662(16) 0.0171(7) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.19245(18) 0.65580(18) 0.79731(18) 0.0234(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2037(2) 0.71662(17) 0.70362(17) 0.0267(8) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.29522(19) 0.64453(19) 0.63819(18) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.32566(19) 0.52642(19) 0.65807(19) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.29775(19) 0.45010(19) 0.77513(18) 0.0280(8) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.23074(18) 0.49668(18) 0.82907(17) 0.0226(8) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.10708(18) 0.44901(18) 0.67469(19) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.06532(18) 0.63301(18) 0.60014(17) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.16789(19) 0.51608(17) 0.53382(17) 0.0237(8) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.9268(4) 0.6210(4) 0.9756(4) 0.112(2) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.8729(4) 0.5052(3) 0.9265(3) 0.0826(19) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.8160(4) 0.5886(3) 0.9702(4) 0.0840(18) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.8249(4) 0.6102(3) 0.8560(3) 0.0853(19) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3406(3) 0.5938(3) 0.6548(3) 0.0259(12) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4195(3) 0.6091(3) 0.6736(3) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4738(3) 0.5524(4) 0.6985(4) 0.0541(18) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4582 0.5051 0.6975 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5474(4) 0.5659(5) 0.7234(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5816 0.5280 0.7403 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5727(4) 0.6360(5) 0.7240(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.6493(4) 0.6530(6) 0.7529(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.6856 0.6172 0.7743 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6692(6) 0.7202(7) 0.7493(5) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.7201 0.7289 0.7675 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6222(5) 0.7781(6) 0.7216(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6406 0.8239 0.7208 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5431(5) 0.7661(6) 0.6936(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5088 0.8039 0.6749 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5194(4) 0.6939(4) 0.6957(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.4407(4) 0.6785(4) 0.6709(3) 0.0508(18) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4053 0.7154 0.6535 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.2872(3) 0.4627(3) 0.8317(3) 0.0201(11) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.3449(3) 0.4358(3) 0.9095(3) 0.0245(11) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3269(3) 0.4242(3) 0.9696(3) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2782 0.4323 0.9612 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3809(3) 0.4009(3) 1.0405(3) 0.0380(14) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3683 0.3924 1.0796 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.4553(3) 0.3897(3) 1.0550(3) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.5137(3) 0.3667(4) 1.1282(3) 0.0528(18) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5021 0.3559 1.1676 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5860(4) 0.3603(4) 1.1416(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.6233 0.3465 1.1903 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.6049(4) 0.3744(4) 1.0822(3) 0.0521(18) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.6543 0.3700 1.0917 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5495(3) 0.3946(3) 1.0101(3) 0.0425(15) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5615 0.4029 0.9706 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4741(3) 0.4030(3) 0.9957(3) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.4170(3) 0.4258(3) 0.9223(3) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.4287 0.4341 0.8824 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.2075(3) 0.7112(3) 0.7713(3) 0.0215(11) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.2323(3) 0.7776(3) 0.8201(3) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.2530(3) 0.7742(3) 0.9001(3) 0.0261(12) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.2517 0.7303 0.9223 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.2747(3) 0.8348(3) 0.9443(3) 0.0325(13) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.2897 0.8313 0.9969 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.2749(3) 0.9038(3) 0.9121(3) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.2942(4) 0.9683(3) 0.9556(3) 0.0435(16) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.3094 0.9663 1.0083 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.2910(4) 1.0338(3) 0.9216(3) 0.0468(17) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.3035 1.0756 0.9512 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.2689(4) 1.0381(3) 0.8420(3) 0.0428(15) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.2669 1.0826 0.8192 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.2506(3) 0.9767(3) 0.7983(3) 0.0341(13) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.2364 0.9797 0.7459 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.2528(3) 0.9085(3) 0.8318(3) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.2330(3) 0.8434(3) 0.7876(3) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.2201 0.8455 0.7355 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.0867(3) 0.5085(3) 0.8495(3) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.1349 0.4933 0.8843 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.0293(3) 0.5000(3) 0.8683(3) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.0384 0.4787 0.9148 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.0418(3) 0.5236(3) 0.8165(3) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . . . H36 H -0.0812 0.5184 0.8279 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C -0.0543(3) 0.5554(3) 0.7472(3) 0.0269(12) Uani 1 1 d . . . . . H37 H -0.1019 0.5716 0.7122 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.0053(3) 0.5626(3) 0.7310(3) 0.0214(11) Uani 1 1 d . . . . . C39 C -0.0014(3) 0.5962(2) 0.6597(3) 0.0193(10) Uani 1 1 d . . . . . C40 C -0.0735(3) 0.6225(3) 0.5950(3) 0.0287(12) Uani 1 1 d . . . . . H40A H -0.0636 0.6616 0.5692 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H -0.1058 0.6388 0.6152 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H -0.0975 0.5840 0.5590 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.3104(3) 0.3697(3) 0.5970(3) 0.0338(13) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.3485 0.4033 0.6087 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.3139(4) 0.3042(3) 0.5648(4) 0.0464(17) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.3534 0.2939 0.5547 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.2573(4) 0.2548(3) 0.5480(3) 0.0490(18) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.2587 0.2104 0.5268 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.1995(4) 0.2710(3) 0.5625(3) 0.0393(15) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.1607 0.2382 0.5503 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.1991(3) 0.3371(3) 0.5958(3) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.1411(3) 0.3591(3) 0.6168(3) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.0760(3) 0.3130(3) 0.6034(4) 0.0412(15) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.0589 0.3255 0.6399 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.0910 0.2633 0.6100 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.0362 0.3205 0.5518 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.0973(3) 0.5784(3) 0.3866(3) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.1256 0.5346 0.3960 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.1045 0.6076 0.3503 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.0449 0.5670 0.3658 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.1234(3) 0.6187(3) 0.4609(3) 0.0207(10) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.1146(3) 0.6964(3) 0.4651(2) 0.0203(11) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.0802(3) 0.7417(3) 0.4012(3) 0.0285(12) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.0642 0.7237 0.3517 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.0699(3) 0.8138(3) 0.4118(3) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.0474 0.8444 0.3694 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.0931(4) 0.8402(3) 0.4855(3) 0.0389(15) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.0851 0.8881 0.4935 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.1286(3) 0.7930(3) 0.5469(3) 0.0310(13) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.1457 0.8105 0.5968 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0295(4) 0.0126(4) 0.0108(3) 0.0010(3) 0.0084(3) -0.0003(3) Mn2 0.0202(4) 0.0165(4) 0.0123(3) 0.0037(3) 0.0065(3) 0.0018(3) Mn3 0.0250(4) 0.0160(4) 0.0161(3) 0.0023(3) 0.0095(3) 0.0025(3) Cl1 0.1053(15) 0.0599(12) 0.0492(9) 0.0244(8) 0.0553(11) 0.0431(11) N1 0.029(2) 0.016(2) 0.0150(19) -0.0011(16) 0.0104(17) -0.0038(18) N2 0.026(2) 0.018(2) 0.0125(18) 0.0045(16) 0.0050(17) 0.0026(18) N3 0.025(2) 0.018(2) 0.0129(18) 0.0004(15) 0.0097(16) 0.0026(18) N4 0.025(2) 0.013(2) 0.0185(19) 0.0013(16) 0.0104(17) 0.0001(17) N5 0.040(3) 0.017(2) 0.019(2) 0.0056(17) 0.0136(19) 0.006(2) N6 0.027(2) 0.018(2) 0.0112(18) -0.0011(15) 0.0060(16) -0.0012(18) O1 0.0240(17) 0.0142(17) 0.0109(14) 0.0020(12) 0.0066(13) 0.0015(14) O2 0.0315(19) 0.0176(19) 0.0197(16) -0.0001(14) 0.0111(15) -0.0060(15) O3 0.048(2) 0.0154(18) 0.0159(16) -0.0036(13) 0.0144(15) -0.0017(16) O4 0.031(2) 0.024(2) 0.0195(17) 0.0050(15) 0.0081(15) -0.0040(17) O5 0.029(2) 0.029(2) 0.0246(18) 0.0007(15) 0.0141(15) -0.0011(16) O6 0.033(2) 0.029(2) 0.0186(17) 0.0073(15) 0.0097(15) 0.0069(17) O7 0.0262(19) 0.025(2) 0.0152(15) 0.0067(14) 0.0088(14) 0.0040(15) O8 0.0265(18) 0.0186(19) 0.0305(18) -0.0033(15) 0.0144(15) -0.0023(15) O9 0.0272(19) 0.026(2) 0.0151(15) 0.0069(14) 0.0092(14) 0.0028(15) O10 0.038(2) 0.0121(18) 0.0174(16) 0.0011(13) 0.0104(15) 0.0012(15) O15 0.089(5) 0.123(6) 0.108(5) 0.017(5) 0.035(4) -0.013(4) O16 0.154(6) 0.051(3) 0.084(4) 0.032(3) 0.090(4) 0.051(3) O17 0.118(5) 0.073(4) 0.111(5) -0.009(3) 0.095(4) 0.009(3) O18 0.139(5) 0.074(4) 0.045(3) 0.021(3) 0.044(3) 0.057(4) C1 0.035(3) 0.031(3) 0.013(2) 0.001(2) 0.011(2) -0.003(3) C2 0.027(3) 0.052(4) 0.025(3) -0.008(3) 0.013(2) -0.015(3) C3 0.039(4) 0.069(5) 0.054(4) -0.022(4) 0.021(3) -0.002(4) C4 0.042(4) 0.096(7) 0.070(5) -0.027(5) 0.028(4) -0.008(4) C5 0.038(4) 0.113(7) 0.039(4) -0.013(4) 0.021(3) -0.005(5) C6 0.055(5) 0.136(9) 0.058(5) -0.040(5) 0.037(4) -0.030(5) C7 0.099(8) 0.133(10) 0.055(5) -0.020(6) 0.052(5) -0.035(8) C8 0.088(6) 0.086(7) 0.049(4) -0.011(4) 0.028(4) -0.055(6) C9 0.098(7) 0.107(8) 0.054(5) 0.014(5) 0.018(5) -0.055(6) C10 0.070(5) 0.084(6) 0.027(3) -0.009(3) 0.022(3) -0.046(5) C11 0.042(4) 0.075(5) 0.028(3) 0.005(3) 0.010(3) -0.021(4) C12 0.022(3) 0.017(3) 0.020(2) 0.0042(19) 0.009(2) 0.000(2) C13 0.029(3) 0.024(3) 0.019(2) 0.002(2) 0.010(2) 0.000(2) C14 0.032(3) 0.037(3) 0.019(2) 0.003(2) 0.009(2) 0.004(3) C15 0.041(3) 0.052(4) 0.026(3) 0.006(3) 0.020(3) 0.006(3) C16 0.038(3) 0.038(4) 0.023(3) 0.001(2) 0.010(2) 0.008(3) C17 0.040(4) 0.080(5) 0.025(3) 0.003(3) 0.004(3) 0.012(3) C18 0.046(4) 0.081(5) 0.024(3) 0.004(3) 0.000(3) 0.020(4) C19 0.037(4) 0.066(5) 0.036(3) -0.001(3) 0.004(3) 0.011(3) C20 0.027(3) 0.052(4) 0.038(3) 0.004(3) 0.006(3) -0.001(3) C21 0.031(3) 0.029(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.006(2) C22 0.031(3) 0.028(3) 0.026(3) 0.004(2) 0.011(2) 0.001(2) C23 0.023(3) 0.022(3) 0.016(2) -0.003(2) 0.006(2) 0.002(2) C24 0.022(3) 0.026(3) 0.018(2) -0.004(2) 0.007(2) -0.005(2) C25 0.035(3) 0.027(3) 0.016(2) 0.002(2) 0.012(2) -0.004(2) C26 0.047(3) 0.036(3) 0.016(2) -0.007(2) 0.016(2) -0.012(3) C27 0.042(3) 0.032(3) 0.023(3) -0.007(2) 0.021(2) -0.009(3) C28 0.069(4) 0.038(4) 0.029(3) -0.016(3) 0.028(3) -0.021(3) C29 0.087(5) 0.028(3) 0.044(3) -0.020(3) 0.046(4) -0.026(3) C30 0.072(4) 0.023(3) 0.045(3) -0.005(3) 0.037(3) -0.010(3) C31 0.058(4) 0.024(3) 0.026(3) -0.002(2) 0.025(3) -0.004(3) C32 0.034(3) 0.027(3) 0.023(3) -0.003(2) 0.014(2) -0.004(2) C33 0.042(3) 0.025(3) 0.015(2) -0.005(2) 0.014(2) -0.006(2) C34 0.035(3) 0.018(3) 0.013(2) -0.0013(19) 0.006(2) -0.009(2) C35 0.042(3) 0.024(3) 0.025(3) -0.005(2) 0.019(2) -0.009(2) C36 0.038(3) 0.032(3) 0.037(3) -0.017(2) 0.027(3) -0.011(3) C37 0.028(3) 0.029(3) 0.027(3) -0.010(2) 0.016(2) -0.003(2) C38 0.030(3) 0.017(3) 0.015(2) -0.0070(19) 0.009(2) 0.003(2) C39 0.026(3) 0.010(2) 0.020(2) -0.0021(18) 0.009(2) 0.003(2) C40 0.024(3) 0.036(3) 0.026(3) 0.004(2) 0.012(2) 0.005(2) C41 0.044(3) 0.034(3) 0.035(3) 0.012(2) 0.028(3) 0.009(3) C42 0.073(5) 0.032(4) 0.047(4) 0.006(3) 0.040(3) 0.022(4) C43 0.086(5) 0.024(3) 0.042(3) -0.002(3) 0.034(4) 0.021(4) C44 0.058(4) 0.019(3) 0.035(3) -0.004(2) 0.017(3) 0.010(3) C45 0.035(3) 0.018(3) 0.021(2) 0.007(2) 0.008(2) 0.009(2) C46 0.027(3) 0.020(3) 0.018(2) 0.000(2) 0.002(2) -0.001(2) C47 0.039(3) 0.027(3) 0.050(4) -0.012(3) 0.015(3) -0.010(3) C48 0.041(3) 0.020(3) 0.021(2) -0.002(2) 0.011(2) 0.000(2) C49 0.026(3) 0.018(3) 0.017(2) 0.0018(19) 0.009(2) -0.002(2) C50 0.026(3) 0.019(3) 0.014(2) -0.0003(18) 0.008(2) -0.004(2) C51 0.038(3) 0.027(3) 0.018(2) 0.001(2) 0.011(2) -0.007(2) C52 0.049(4) 0.023(3) 0.025(3) 0.008(2) 0.009(3) 0.003(3) C53 0.066(4) 0.018(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.018(3) 0.001(3) C54 0.052(4) 0.014(3) 0.026(3) -0.001(2) 0.018(3) 0.005(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O1 1.887(3) . ? Mn1 O3 1.936(3) . ? Mn1 N1 2.017(4) . ? Mn1 N6 2.052(4) . ? Mn1 O9 2.158(3) . ? Mn1 O4 2.204(4) . ? Mn1 Mn3 3.2177(12) . ? Mn1 Mn2 3.2260(11) . ? Mn2 O1 1.878(3) . ? Mn2 O7 1.953(3) . ? Mn2 N3 2.024(4) . ? Mn2 N4 2.058(4) . ? Mn2 O8 2.195(3) . ? Mn2 O2 2.235(3) . ? Mn2 Mn3 3.2190(11) . ? Mn3 O1 1.894(3) . ? Mn3 O5 1.929(4) . ? Mn3 N2 2.010(4) . ? Mn3 N5 2.055(4) . ? Mn3 O6 2.184(3) . ? Mn3 O10 2.186(3) . ? Cl1 O18 1.388(5) . ? Cl1 O17 1.394(5) . ? Cl1 O16 1.435(5) . ? Cl1 O15 1.489(7) . ? N1 C49 1.301(6) . ? N1 O10 1.324(5) . ? N2 C46 1.312(6) . ? N2 O8 1.323(5) . ? N3 C39 1.280(6) . ? N3 O9 1.338(5) . ? N4 C34 1.352(6) . ? N4 C38 1.356(6) . ? N5 C41 1.340(7) . ? N5 C45 1.351(7) . ? N6 C54 1.329(6) . ? N6 C50 1.364(6) . ? O2 C23 1.248(6) . ? O3 C23 1.299(5) . ? O4 C1 1.245(6) . ? O5 C1 1.295(6) . ? O6 C12 1.248(6) . ? O7 C12 1.284(6) . ? C1 C2 1.485(7) . ? C2 C11 1.366(9) . ? C2 C3 1.430(9) . ? C3 C4 1.351(9) . ? C4 C5 1.395(12) . ? C5 C6 1.410(10) . ? C5 C10 1.435(11) . ? C6 C7 1.322(13) . ? C7 C8 1.365(13) . ? C8 C9 1.440(12) . ? C9 C10 1.430(11) . ? C10 C11 1.455(9) . ? C12 C13 1.502(6) . ? C13 C22 1.370(7) . ? C13 C14 1.408(7) . ? C14 C15 1.369(7) . ? C15 C16 1.409(8) . ? C16 C21 1.405(8) . ? C16 C17 1.426(8) . ? C17 C18 1.363(9) . ? C18 C19 1.414(9) . ? C19 C20 1.376(8) . ? C20 C21 1.423(8) . ? C21 C22 1.419(7) . ? C23 C24 1.493(7) . ? C24 C33 1.380(7) . ? C24 C25 1.423(6) . ? C25 C26 1.361(7) . ? C26 C27 1.429(8) . ? C27 C28 1.413(8) . ? C27 C32 1.422(7) . ? C28 C29 1.375(8) . ? C29 C30 1.410(8) . ? C30 C31 1.368(8) . ? C31 C32 1.418(7) . ? C32 C33 1.429(7) . ? C34 C35 1.385(7) . ? C35 C36 1.381(8) . ? C36 C37 1.391(7) . ? C37 C38 1.390(7) . ? C38 C39 1.480(6) . ? C39 C40 1.490(6) . ? C41 C42 1.387(8) . ? C42 C43 1.379(9) . ? C43 C44 1.361(9) . ? C44 C45 1.392(7) . ? C45 C46 1.473(8) . ? C46 C47 1.485(7) . ? C48 C49 1.496(6) . ? C49 C50 1.459(7) . ? C50 C51 1.393(7) . ? C51 C52 1.384(8) . ? C52 C53 1.382(7) . ? C53 C54 1.384(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mn1 O3 96.26(13) . . ? O1 Mn1 N1 92.34(14) . . ? O3 Mn1 N1 171.16(15) . . ? O1 Mn1 N6 169.87(14) . . ? O3 Mn1 N6 92.58(14) . . ? N1 Mn1 N6 79.04(15) . . ? O1 Mn1 O9 87.94(13) . . ? O3 Mn1 O9 93.91(14) . . ? N1 Mn1 O9 88.43(14) . . ? N6 Mn1 O9 86.54(14) . . ? O1 Mn1 O4 87.88(13) . . ? O3 Mn1 O4 93.52(14) . . ? N1 Mn1 O4 84.74(14) . . ? N6 Mn1 O4 96.52(14) . . ? O9 Mn1 O4 171.83(13) . . ? O1 Mn1 Mn3 31.74(9) . . ? O3 Mn1 Mn3 123.65(10) . . ? N1 Mn1 Mn3 64.05(11) . . ? N6 Mn1 Mn3 141.95(11) . . ? O9 Mn1 Mn3 100.73(9) . . ? O4 Mn1 Mn3 72.24(9) . . ? O1 Mn1 Mn2 30.95(9) . . ? O3 Mn1 Mn2 80.86(10) . . ? N1 Mn1 Mn2 107.73(11) . . ? N6 Mn1 Mn2 147.63(12) . . ? O9 Mn1 Mn2 62.58(8) . . ? O4 Mn1 Mn2 115.41(9) . . ? Mn3 Mn1 Mn2 59.94(2) . . ? O1 Mn2 O7 97.42(13) . . ? O1 Mn2 N3 90.26(14) . . ? O7 Mn2 N3 172.32(15) . . ? O1 Mn2 N4 168.15(14) . . ? O7 Mn2 N4 94.26(14) . . ? N3 Mn2 N4 78.07(15) . . ? O1 Mn2 O8 88.33(13) . . ? O7 Mn2 O8 92.73(14) . . ? N3 Mn2 O8 87.59(14) . . ? N4 Mn2 O8 89.14(14) . . ? O1 Mn2 O2 87.72(13) . . ? O7 Mn2 O2 92.87(13) . . ? N3 Mn2 O2 87.30(14) . . ? N4 Mn2 O2 93.69(14) . . ? O8 Mn2 O2 173.52(12) . . ? O1 Mn2 Mn3 31.55(9) . . ? O7 Mn2 Mn3 81.87(10) . . ? N3 Mn2 Mn3 104.97(11) . . ? N4 Mn2 Mn3 150.40(11) . . ? O8 Mn2 Mn3 61.92(9) . . ? O2 Mn2 Mn3 115.75(9) . . ? O1 Mn2 Mn1 31.13(9) . . ? O7 Mn2 Mn1 124.14(10) . . ? N3 Mn2 Mn1 63.18(11) . . ? N4 Mn2 Mn1 138.96(11) . . ? O8 Mn2 Mn1 101.59(9) . . ? O2 Mn2 Mn1 72.51(8) . . ? Mn3 Mn2 Mn1 59.90(3) . . ? O1 Mn3 O5 96.06(14) . . ? O1 Mn3 N2 91.39(15) . . ? O5 Mn3 N2 172.26(16) . . ? O1 Mn3 N5 169.87(16) . . ? O5 Mn3 N5 93.72(17) . . ? N2 Mn3 N5 78.95(17) . . ? O1 Mn3 O6 87.17(13) . . ? O5 Mn3 O6 92.38(14) . . ? N2 Mn3 O6 85.85(14) . . ? N5 Mn3 O6 95.10(14) . . ? O1 Mn3 O10 89.13(12) . . ? O5 Mn3 O10 91.95(14) . . ? N2 Mn3 O10 90.28(14) . . ? N5 Mn3 O10 87.87(14) . . ? O6 Mn3 O10 174.58(13) . . ? O1 Mn3 Mn1 31.62(9) . . ? O5 Mn3 Mn1 81.24(11) . . ? N2 Mn3 Mn1 106.33(12) . . ? N5 Mn3 Mn1 149.08(11) . . ? O6 Mn3 Mn1 115.49(10) . . ? O10 Mn3 Mn1 62.02(9) . . ? O1 Mn3 Mn2 31.25(9) . . ? O5 Mn3 Mn2 122.42(11) . . ? N2 Mn3 Mn2 64.09(12) . . ? N5 Mn3 Mn2 141.05(12) . . ? O6 Mn3 Mn2 71.40(9) . . ? O10 Mn3 Mn2 103.48(9) . . ? Mn1 Mn3 Mn2 60.16(2) . . ? O18 Cl1 O17 116.7(4) . . ? O18 Cl1 O16 110.5(3) . . ? O17 Cl1 O16 110.3(3) . . ? O18 Cl1 O15 105.0(4) . . ? O17 Cl1 O15 104.0(4) . . ? O16 Cl1 O15 110.0(4) . . ? C49 N1 O10 121.9(4) . . ? C49 N1 Mn1 117.6(3) . . ? O10 N1 Mn1 120.5(3) . . ? C46 N2 O8 121.6(4) . . ? C46 N2 Mn3 117.4(3) . . ? O8 N2 Mn3 121.0(3) . . ? C39 N3 O9 120.2(4) . . ? C39 N3 Mn2 118.9(3) . . ? O9 N3 Mn2 120.7(3) . . ? C34 N4 C38 120.1(4) . . ? C34 N4 Mn2 126.5(3) . . ? C38 N4 Mn2 113.3(3) . . ? C41 N5 C45 119.2(5) . . ? C41 N5 Mn3 126.9(4) . . ? C45 N5 Mn3 113.9(3) . . ? C54 N6 C50 120.0(4) . . ? C54 N6 Mn1 126.4(3) . . ? C50 N6 Mn1 113.1(3) . . ? Mn2 O1 Mn1 117.92(16) . . ? Mn2 O1 Mn3 117.20(16) . . ? Mn1 O1 Mn3 116.64(15) . . ? C23 O2 Mn2 129.9(3) . . ? C23 O3 Mn1 131.5(3) . . ? C1 O4 Mn1 130.4(3) . . ? C1 O5 Mn3 130.0(3) . . ? C12 O6 Mn3 132.7(3) . . ? C12 O7 Mn2 128.2(3) . . ? N2 O8 Mn2 112.0(3) . . ? N3 O9 Mn1 112.0(2) . . ? N1 O10 Mn3 112.4(2) . . ? O4 C1 O5 125.6(5) . . ? O4 C1 C2 119.5(5) . . ? O5 C1 C2 114.9(5) . . ? C11 C2 C3 120.2(6) . . ? C11 C2 C1 119.4(6) . . ? C3 C2 C1 120.3(6) . . ? C4 C3 C2 121.5(7) . . ? C3 C4 C5 120.9(8) . . ? C4 C5 C6 122.8(9) . . ? C4 C5 C10 119.3(6) . . ? C6 C5 C10 117.9(9) . . ? C7 C6 C5 119.7(11) . . ? C6 C7 C8 126.2(10) . . ? C7 C8 C9 117.9(9) . . ? C10 C9 C8 117.4(10) . . ? C9 C10 C5 120.8(8) . . ? C9 C10 C11 120.2(8) . . ? C5 C10 C11 119.0(7) . . ? C2 C11 C10 119.0(7) . . ? O6 C12 O7 125.5(4) . . ? O6 C12 C13 117.7(4) . . ? O7 C12 C13 116.8(4) . . ? C22 C13 C14 120.1(5) . . ? C22 C13 C12 118.5(4) . . ? C14 C13 C12 121.3(4) . . ? C15 C14 C13 120.1(5) . . ? C14 C15 C16 120.8(5) . . ? C21 C16 C15 119.3(5) . . ? C21 C16 C17 117.9(5) . . ? C15 C16 C17 122.7(5) . . ? C18 C17 C16 121.3(6) . . ? C17 C18 C19 120.6(5) . . ? C20 C19 C18 119.5(6) . . ? C19 C20 C21 120.5(6) . . ? C16 C21 C22 119.0(5) . . ? C16 C21 C20 120.1(5) . . ? C22 C21 C20 120.9(5) . . ? C13 C22 C21 120.5(5) . . ? O2 C23 O3 125.0(4) . . ? O2 C23 C24 119.4(4) . . ? O3 C23 C24 115.6(4) . . ? C33 C24 C25 119.2(4) . . ? C33 C24 C23 120.5(4) . . ? C25 C24 C23 120.3(4) . . ? C26 C25 C24 120.3(5) . . ? C25 C26 C27 121.7(4) . . ? C28 C27 C32 118.1(5) . . ? C28 C27 C26 123.2(5) . . ? C32 C27 C26 118.7(5) . . ? C29 C28 C27 121.2(5) . . ? C28 C29 C30 120.5(5) . . ? C31 C30 C29 119.8(5) . . ? C30 C31 C32 120.9(5) . . ? C31 C32 C27 119.5(5) . . ? C31 C32 C33 122.2(4) . . ? C27 C32 C33 118.2(5) . . ? C24 C33 C32 121.9(4) . . ? N4 C34 C35 121.8(5) . . ? C36 C35 C34 118.6(5) . . ? C35 C36 C37 119.9(5) . . ? C38 C37 C36 119.3(5) . . ? N4 C38 C37 120.4(4) . . ? N4 C38 C39 115.7(4) . . ? C37 C38 C39 123.9(4) . . ? N3 C39 C38 113.1(4) . . ? N3 C39 C40 123.0(4) . . ? C38 C39 C40 123.9(4) . . ? N5 C41 C42 122.0(6) . . ? C43 C42 C41 118.4(6) . . ? C44 C43 C42 120.1(6) . . ? C43 C44 C45 119.3(6) . . ? N5 C45 C44 121.0(5) . . ? N5 C45 C46 115.1(4) . . ? C44 C45 C46 123.9(5) . . ? N2 C46 C45 114.3(5) . . ? N2 C46 C47 122.5(5) . . ? C45 C46 C47 123.2(5) . . ? N1 C49 C50 114.4(4) . . ? N1 C49 C48 122.0(4) . . ? C50 C49 C48 123.6(4) . . ? N6 C50 C51 119.6(4) . . ? N6 C50 C49 115.7(4) . . ? C51 C50 C49 124.6(4) . . ? C52 C51 C50 119.7(5) . . ? C53 C52 C51 119.9(5) . . ? C52 C53 C54 117.8(5) . . ? N6 C54 C53 122.9(5) . . ? _refine_diff_density_max 0.990 _refine_diff_density_min -0.489 _refine_diff_density_rms 0.105 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL test in P2(1)/c CELL 0.71073 20.2234 18.5554 19.6410 90.000 118.303 90.000 ZERR 4.00 0.0049 0.0045 0.0048 0.000 0.010 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C N O Cl Mn H UNIT 216 24 56 4 12 168 OMIT -3 50 L.S. 10 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 5 TEMP 23.000 ABIN WGHT 0.073300 20.604401 FVAR 0.05761 MOLE 1 MN1 5 0.179838 0.646403 0.622379 11.00000 0.02955 0.01265 = 0.01084 0.00101 0.00843 -0.00035 MN2 5 0.151635 0.548306 0.741787 11.00000 0.02023 0.01653 = 0.01231 0.00368 0.00646 0.00180 MN3 5 0.237447 0.482076 0.653706 11.00000 0.02497 0.01597 = 0.01611 0.00228 0.00954 0.00249 CL1 4 0.856135 0.579935 0.929357 11.00000 0.10534 0.05993 = 0.04923 0.02444 0.05530 0.04314 N1 2 0.154683 0.586279 0.527626 11.00000 0.02858 0.01636 = 0.01504 -0.00108 0.01039 -0.00375 N2 2 0.151870 0.423111 0.648691 11.00000 0.02636 0.01811 = 0.01246 0.00453 0.00498 0.00261 N3 2 0.061334 0.600110 0.658715 11.00000 0.02546 0.01835 = 0.01287 0.00045 0.00972 0.00260 N4 2 0.074653 0.538442 0.781791 11.00000 0.02526 0.01333 = 0.01847 0.00128 0.01038 0.00005 N5 2 0.253999 0.386066 0.611833 11.00000 0.03997 0.01746 = 0.01898 0.00562 0.01358 0.00619 MOLE 5 N6 2 0.139383 0.723838 0.537641 11.00000 0.02655 0.01761 = 0.01116 -0.00112 0.00601 -0.00116 MOLE 1 O1 3 0.204840 0.564318 0.686618 11.00000 0.02402 0.01416 = 0.01095 0.00205 0.00658 0.00152 O2 3 0.192451 0.655802 0.797309 11.00000 0.03151 0.01764 = 0.01969 -0.00013 0.01109 -0.00600 O3 3 0.203660 0.716620 0.703618 11.00000 0.04797 0.01538 = 0.01587 -0.00358 0.01444 -0.00175 O4 3 0.295225 0.644531 0.638186 11.00000 0.03066 0.02447 = 0.01951 0.00503 0.00815 -0.00402 O5 3 0.325656 0.526416 0.658072 11.00000 0.02949 0.02910 = 0.02455 0.00072 0.01413 -0.00113 O6 3 0.297748 0.450099 0.775135 11.00000 0.03338 0.02875 = 0.01860 0.00732 0.00967 0.00689 O7 3 0.230742 0.496682 0.829074 11.00000 0.02621 0.02504 = 0.01525 0.00673 0.00876 0.00396 O8 3 0.107079 0.449012 0.674691 11.00000 0.02647 0.01860 = 0.03048 -0.00326 0.01439 -0.00227 O9 3 0.065324 0.633011 0.600144 11.00000 0.02722 0.02584 = 0.01514 0.00688 0.00923 0.00277 O10 3 0.167889 0.516077 0.533819 11.00000 0.03813 0.01214 = 0.01739 0.00113 0.01041 0.00120 O15 3 0.926831 0.621020 0.975572 11.00000 0.08925 0.12321 = 0.10828 0.01673 0.03548 -0.01327 O16 3 0.872890 0.505221 0.926484 11.00000 0.15411 0.05122 = 0.08404 0.03200 0.09037 0.05103 O17 3 0.816050 0.588570 0.970235 11.00000 0.11761 0.07341 = 0.11071 -0.00928 0.09481 0.00871 O18 3 0.824947 0.610180 0.856040 11.00000 0.13851 0.07359 = 0.04492 0.02145 0.04436 0.05730 C1 1 0.340618 0.593804 0.654837 11.00000 0.03480 0.03051 = 0.01263 0.00053 0.01141 -0.00260 C2 1 0.419500 0.609114 0.673609 11.00000 0.02694 0.05229 = 0.02475 -0.00829 0.01332 -0.01506 C3 1 0.473822 0.552380 0.698487 11.00000 0.03931 0.06853 = 0.05365 -0.02240 0.02133 -0.00233 AFIX 43 H3 6 0.458163 0.505088 0.697501 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.547391 0.565928 0.723396 11.00000 0.04218 0.09639 = 0.07018 -0.02681 0.02793 -0.00770 AFIX 43 H4 6 0.581594 0.528050 0.740328 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.572703 0.635969 0.724047 11.00000 0.03848 0.11260 = 0.03857 -0.01348 0.02130 -0.00455 C6 1 0.649271 0.653023 0.752868 11.00000 0.05499 0.13560 = 0.05845 -0.03969 0.03655 -0.03001 AFIX 43 H6 6 0.685573 0.617196 0.774250 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.669221 0.720224 0.749348 11.00000 0.09947 0.13347 = 0.05534 -0.02009 0.05246 -0.03456 AFIX 43 H7 6 0.720132 0.728875 0.767494 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.622178 0.778112 0.721606 11.00000 0.08796 0.08636 = 0.04945 -0.01144 0.02813 -0.05472 AFIX 43 H8 6 0.640603 0.823851 0.720812 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.543113 0.766111 0.693605 11.00000 0.09803 0.10725 = 0.05412 0.01352 0.01782 -0.05459 AFIX 43 H9 6 0.508816 0.803852 0.674856 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.519385 0.693920 0.695746 11.00000 0.06977 0.08397 = 0.02748 -0.00918 0.02188 -0.04647 C11 1 0.440671 0.678506 0.670918 11.00000 0.04157 0.07465 = 0.02825 0.00540 0.01010 -0.02105 AFIX 43 H11 6 0.405290 0.715374 0.653470 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.287241 0.462721 0.831676 11.00000 0.02200 0.01743 = 0.01962 0.00420 0.00894 -0.00006 C13 1 0.344913 0.435777 0.909496 11.00000 0.02881 0.02440 = 0.01911 0.00168 0.01049 -0.00030 C14 1 0.326889 0.424153 0.969648 11.00000 0.03162 0.03701 = 0.01899 0.00338 0.00926 0.00365 AFIX 43 H14 6 0.278208 0.432286 0.961224 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.380911 0.400899 1.040515 11.00000 0.04089 0.05217 = 0.02583 0.00564 0.01994 0.00606 AFIX 43 H15 6 0.368304 0.392361 1.079596 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.455340 0.389750 1.054951 11.00000 0.03791 0.03847 = 0.02313 0.00109 0.00993 0.00761 C17 1 0.513673 0.366729 1.128188 11.00000 0.04015 0.07962 = 0.02468 0.00329 0.00386 0.01242 AFIX 43 H17 6 0.502130 0.355880 1.167580 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.586015 0.360312 1.141601 11.00000 0.04614 0.08095 = 0.02360 0.00428 0.00008 0.01981 AFIX 43 H18 6 0.623305 0.346540 1.190300 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.604872 0.374395 1.082173 11.00000 0.03717 0.06595 = 0.03616 -0.00095 0.00358 0.01111 AFIX 43 H19 6 0.654338 0.370017 1.091694 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.549531 0.394630 1.010129 11.00000 0.02689 0.05150 = 0.03754 0.00444 0.00571 -0.00064 AFIX 43 H20 6 0.561550 0.402891 0.970583 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.474070 0.402997 0.995730 11.00000 0.03109 0.02896 = 0.02505 0.00285 0.00641 0.00603 C22 1 0.417007 0.425810 0.922254 11.00000 0.03112 0.02757 = 0.02573 0.00445 0.01139 0.00081 AFIX 43 H22 6 0.428657 0.434058 0.882447 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.207522 0.711245 0.771349 11.00000 0.02338 0.02180 = 0.01559 -0.00289 0.00617 0.00242 C24 1 0.232316 0.777605 0.820062 11.00000 0.02222 0.02554 = 0.01801 -0.00413 0.00727 -0.00506 C25 1 0.253008 0.774193 0.900082 11.00000 0.03541 0.02665 = 0.01576 0.00194 0.01173 -0.00360 AFIX 43 H25 6 0.251727 0.730288 0.922265 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.274654 0.834837 0.944298 11.00000 0.04697 0.03569 = 0.01590 -0.00747 0.01574 -0.01172 AFIX 43 H26 6 0.289660 0.831301 0.996854 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.274929 0.903836 0.912068 11.00000 0.04174 0.03184 = 0.02295 -0.00651 0.02056 -0.00921 C28 1 0.294216 0.968260 0.955647 11.00000 0.06944 0.03821 = 0.02871 -0.01574 0.02805 -0.02058 AFIX 43 H28 6 0.309358 0.966278 1.008317 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.290997 1.033803 0.921584 11.00000 0.08658 0.02803 = 0.04407 -0.01991 0.04597 -0.02552 AFIX 43 H29 6 0.303452 1.075588 0.951248 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.268942 1.038136 0.841967 11.00000 0.07211 0.02267 = 0.04520 -0.00457 0.03730 -0.01005 AFIX 43 H30 6 0.266890 1.082625 0.819239 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.250573 0.976694 0.798268 11.00000 0.05783 0.02441 = 0.02616 -0.00202 0.02502 -0.00433 AFIX 43 H31 6 0.236426 0.979714 0.745871 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.252826 0.908458 0.831841 11.00000 0.03385 0.02705 = 0.02302 -0.00334 0.01374 -0.00400 C33 1 0.232961 0.843417 0.787604 11.00000 0.04171 0.02496 = 0.01496 -0.00527 0.01435 -0.00645 AFIX 43 H33 6 0.220104 0.845480 0.735476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.086733 0.508514 0.849473 11.00000 0.03484 0.01776 = 0.01349 -0.00133 0.00615 -0.00857 AFIX 43 H34 6 0.134888 0.493260 0.884320 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.029320 0.499968 0.868296 11.00000 0.04228 0.02403 = 0.02498 -0.00476 0.01901 -0.00916 AFIX 43 H35 6 0.038417 0.478738 0.914829 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.041755 0.523650 0.816478 11.00000 0.03812 0.03168 = 0.03666 -0.01657 0.02731 -0.01136 AFIX 43 H36 6 -0.081188 0.518380 0.827874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.054264 0.555389 0.747231 11.00000 0.02779 0.02900 = 0.02731 -0.00992 0.01585 -0.00295 AFIX 43 H37 6 -0.101945 0.571596 0.712158 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.005263 0.562633 0.730989 11.00000 0.02960 0.01730 = 0.01540 -0.00697 0.00919 0.00270 C39 1 -0.001381 0.596214 0.659686 11.00000 0.02594 0.00963 = 0.01982 -0.00214 0.00874 0.00343 C40 1 -0.073458 0.622479 0.595006 11.00000 0.02388 0.03554 = 0.02621 0.00359 0.01157 0.00543 AFIX 137 H40A 6 -0.063564 0.661645 0.569185 11.00000 -1.50000 H40B 6 -0.105789 0.638756 0.615187 11.00000 -1.50000 H40C 6 -0.097461 0.583960 0.558972 11.00000 -1.50000 AFIX 0 MOLE 5 C41 1 0.310436 0.369716 0.597008 11.00000 0.04381 0.03376 = 0.03491 0.01160 0.02776 0.00948 AFIX 43 H41 6 0.348459 0.403296 0.608681 11.00000 -1.20000 AFIX 0 MOLE 1 C42 1 0.313888 0.304242 0.564783 11.00000 0.07339 0.03205 = 0.04750 0.00598 0.03985 0.02180 AFIX 43 H42 6 0.353422 0.293928 0.554713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.257331 0.254792 0.548021 11.00000 0.08565 0.02367 = 0.04199 -0.00226 0.03376 0.02116 AFIX 43 H43 6 0.258682 0.210360 0.526805 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.199524 0.270960 0.562504 11.00000 0.05798 0.01850 = 0.03481 -0.00362 0.01653 0.01033 AFIX 43 H44 6 0.160724 0.238177 0.550307 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.199107 0.337109 0.595775 11.00000 0.03458 0.01815 = 0.02147 0.00721 0.00847 0.00938 C46 1 0.141108 0.359096 0.616754 11.00000 0.02741 0.01982 = 0.01824 0.00037 0.00169 -0.00064 C47 1 0.076014 0.313000 0.603433 11.00000 0.03914 0.02678 = 0.05031 -0.01241 0.01520 -0.01022 AFIX 137 H47A 6 0.058868 0.325455 0.639884 11.00000 -1.50000 H47B 6 0.090951 0.263295 0.609982 11.00000 -1.50000 H47C 6 0.036154 0.320460 0.551825 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.097268 0.578381 0.386583 11.00000 0.04119 0.01990 = 0.02106 -0.00206 0.01091 -0.00008 AFIX 137 H48A 6 0.125632 0.534638 0.395961 11.00000 -1.50000 H48B 6 0.104499 0.607648 0.350344 11.00000 -1.50000 H48C 6 0.044934 0.566990 0.365756 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.123354 0.618695 0.460901 11.00000 0.02607 0.01845 = 0.01666 0.00183 0.00940 -0.00211 C50 1 0.114592 0.696371 0.465149 11.00000 0.02590 0.01930 = 0.01409 -0.00027 0.00821 -0.00420 C51 1 0.080183 0.741716 0.401234 11.00000 0.03847 0.02678 = 0.01757 0.00150 0.01108 -0.00674 AFIX 43 H51 6 0.064208 0.723658 0.351707 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 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-11 8 20 -1.35 -0.61 -10 8 20 3.33 2.77 -9 8 20 -0.54 -0.27 -8 8 20 0.07 -0.15 -7 8 20 4.47 0.70 -6 8 20 0.33 0.11 -5 8 20 2.86 2.45 -4 8 20 0.68 -2.34 -3 8 20 1.90 2.67 -2 8 20 0.17 -2.74 -16 9 20 -0.44 1.26 -15 9 20 2.82 4.85 -14 9 20 -2.44 -5.44 -13 9 20 -1.86 7.40 -12 9 20 3.69 -1.83 -11 9 20 -0.68 -2.46 -10 9 20 -1.86 -3.04 -9 9 20 3.49 5.34 -8 9 20 0.16 -2.71 -7 9 20 1.56 1.41 -6 9 20 -1.94 -1.99 -5 9 20 1.18 1.57 -4 9 20 0.65 -0.93 -15 10 20 2.37 2.29 -14 10 20 -2.76 -2.88 -13 10 20 0.16 -2.65 -12 10 20 -2.64 -4.03 -11 10 20 2.64 0.77 -10 10 20 -3.39 -6.11 -9 10 20 0.10 1.35 -8 10 20 -3.67 -4.21 -7 10 20 0.31 0.24 -6 10 20 -1.01 0.03 -5 10 20 1.00 -2.29 -12 11 20 3.63 0.74 -11 11 20 -2.59 2.21 -10 11 20 0.90 2.32 -9 11 20 2.18 -2.53 -8 11 20 -0.82 1.99 -7 11 20 2.35 -0.79 -19 1 21 1.11 6.98 -18 1 21 -2.05 -1.48 -17 1 21 0.79 4.72 -16 1 21 0.61 0.14 -15 1 21 2.68 -1.77 -14 1 21 -3.21 1.47 -13 1 21 1.46 -2.82 -12 1 21 0.31 0.59 -11 1 21 -0.70 0.16 -10 1 21 0.19 0.61 -9 1 21 0.11 -2.73 -8 1 21 -1.54 -0.33 -7 1 21 -2.17 1.41 -6 1 21 0.38 -0.97 -5 1 21 2.29 0.91 -4 1 21 0.63 -1.82 -3 1 21 -2.91 0.55 -2 1 21 -0.31 4.00 -19 2 21 2.54 2.86 -18 2 21 -0.91 -2.77 -17 2 21 -0.72 -2.81 -16 2 21 0.86 1.97 -15 2 21 0.80 -6.35 -14 2 21 -1.69 1.56 -13 2 21 -1.35 0.42 -12 2 21 -0.27 -2.97 -11 2 21 -1.13 -1.64 -10 2 21 -1.09 -1.49 -9 2 21 1.17 -2.67 -8 2 21 1.63 0.43 -7 2 21 4.64 -1.97 -6 2 21 1.64 0.17 -5 2 21 1.53 -0.05 -4 2 21 1.28 0.10 -3 2 21 0.97 -1.61 -2 2 21 1.10 2.75 -19 3 21 -1.28 -3.35 -18 3 21 -1.36 0.96 -17 3 21 -2.87 -4.32 -16 3 21 0.12 3.19 -15 3 21 -1.11 2.12 -14 3 21 -1.24 -3.48 -13 3 21 -1.14 4.33 -12 3 21 1.51 -2.71 -11 3 21 -2.80 -0.85 -10 3 21 -2.77 2.45 -9 3 21 3.58 -1.71 -8 3 21 0.15 1.45 -7 3 21 1.59 -0.15 -6 3 21 -3.91 0.59 -5 3 21 -2.18 -0.83 -4 3 21 -1.58 -0.44 -3 3 21 2.36 -1.94 -2 3 21 -0.60 -1.82 -18 4 21 0.19 2.48 -17 4 21 0.16 2.88 -16 4 21 0.56 0.72 -15 4 21 4.14 1.30 -14 4 21 2.42 -1.36 -13 4 21 -2.30 -0.12 -12 4 21 2.10 1.83 -11 4 21 -0.36 -2.90 -10 4 21 2.55 2.88 -9 4 21 -3.28 0.58 -8 4 21 2.89 0.77 -7 4 21 -10.36 4.58 -6 4 21 -0.49 -3.60 -5 4 21 -3.17 2.28 -4 4 21 2.44 -0.51 -3 4 21 -0.35 0.31 -2 4 21 -1.28 -2.03 -18 5 21 5.18 -1.79 -17 5 21 0.74 -0.73 -16 5 21 0.44 0.41 -15 5 21 0.52 -3.50 -14 5 21 -0.39 -2.58 -13 5 21 -0.47 4.12 -12 5 21 2.30 0.39 -11 5 21 0.65 -0.41 -10 5 21 2.15 1.23 -9 5 21 -2.01 2.51 -8 5 21 0.76 -1.09 -7 5 21 -0.96 -0.78 -6 5 21 2.13 1.21 -5 5 21 4.75 -4.67 -4 5 21 1.47 4.82 -3 5 21 -4.32 1.29 -17 6 21 -1.42 -3.97 -16 6 21 -5.22 -0.11 -15 6 21 -1.96 3.59 -14 6 21 0.41 -0.97 -13 6 21 -0.41 1.93 -12 6 21 2.42 4.11 -11 6 21 1.39 -2.45 -10 6 21 -0.46 5.13 -9 6 21 0.83 -0.66 -8 6 21 2.59 -0.95 -7 6 21 6.06 -6.33 -6 6 21 0.30 2.25 -5 6 21 0.26 0.48 -4 6 21 -1.02 -2.12 -3 6 21 -2.54 1.83 -16 7 21 0.90 -0.30 -15 7 21 -0.67 4.35 -14 7 21 5.98 -0.43 -13 7 21 -2.70 -5.91 -12 7 21 0.00 4.13 -11 7 21 -2.45 -5.23 -10 7 21 1.07 -3.52 -9 7 21 -3.85 -4.00 -8 7 21 0.44 -2.61 -7 7 21 -1.20 0.51 -6 7 21 -3.38 -0.77 -5 7 21 -4.40 2.02 -4 7 21 1.03 -4.13 -15 8 21 2.06 2.39 -14 8 21 0.57 -2.02 -13 8 21 0.84 -2.31 -12 8 21 -3.43 -3.76 -11 8 21 1.03 4.40 -10 8 21 -0.65 -8.43 -9 8 21 0.73 1.38 -8 8 21 -3.83 0.20 -7 8 21 1.21 2.81 -6 8 21 0.06 1.07 -13 9 21 0.00 1.83 -12 9 21 0.93 -0.85 -11 9 21 2.93 2.46 -10 9 21 -2.40 0.62 -9 9 21 7.22 5.94 -8 9 21 -1.58 0.81 -7 9 21 3.67 2.09 -17 0 22 -0.79 -4.15 -16 0 22 -1.37 0.65 -15 0 22 1.20 0.51 -14 0 22 -1.10 -1.16 -13 0 22 -2.82 -1.38 -12 0 22 -2.98 0.75 -11 0 22 6.46 -1.09 -6 0 22 -1.24 -1.53 -5 0 22 1.09 0.99 -4 0 22 2.53 -1.41 -17 1 22 -1.67 -0.45 -16 1 22 3.17 0.80 -15 1 22 -2.04 3.03 -14 1 22 0.46 -0.80 -13 1 22 0.63 -0.60 -12 1 22 3.60 1.94 -11 1 22 2.74 -1.03 -10 1 22 -0.41 2.31 -8 1 22 -6.30 0.95 -7 1 22 1.62 0.86 -6 1 22 -1.29 -0.64 -5 1 22 -0.45 -0.69 -4 1 22 -1.19 -0.15 -17 2 22 1.78 4.51 -16 2 22 -1.29 -2.29 -15 2 22 -0.36 -0.42 -14 2 22 2.10 -0.48 -13 2 22 -0.17 -0.24 -12 2 22 2.30 1.46 -11 2 22 -4.71 -4.87 -10 2 22 -1.76 0.48 -9 2 22 -4.82 1.22 -8 2 22 -0.12 -0.40 -7 2 22 -4.33 1.49 -6 2 22 2.66 -0.90 -5 2 22 -3.97 0.37 -4 2 22 -0.09 1.62 -17 3 22 1.25 -1.32 -16 3 22 -3.70 -1.46 -15 3 22 -1.80 0.12 -14 3 22 0.04 0.01 -13 3 22 -0.39 0.55 -12 3 22 -2.69 1.64 -11 3 22 -1.20 -0.46 -10 3 22 1.17 1.72 -9 3 22 -1.48 2.41 -8 3 22 4.48 -1.06 -7 3 22 -1.19 -0.59 -6 3 22 1.16 -0.79 -5 3 22 0.41 0.16 -16 4 22 -1.07 -2.29 -15 4 22 0.17 5.50 -14 4 22 2.37 0.21 -13 4 22 -0.98 -1.59 -12 4 22 -2.69 2.30 -11 4 22 4.62 2.06 -10 4 22 1.07 0.11 -9 4 22 0.53 -0.51 -8 4 22 -1.58 -1.10 -7 4 22 3.22 -2.81 -6 4 22 -4.14 0.09 -5 4 22 0.71 -0.54 -15 5 22 0.38 -0.35 -14 5 22 0.96 2.16 -13 5 22 0.63 -5.78 -12 5 22 2.18 1.61 -11 5 22 -2.48 -1.37 -10 5 22 4.31 -5.09 -9 5 22 -2.42 -2.15 -8 5 22 -1.68 -1.67 -7 5 22 0.77 0.06 -6 5 22 1.26 -0.92 -14 6 22 -2.61 0.80 -13 6 22 0.08 -1.14 -12 6 22 2.65 -2.55 -11 6 22 -1.91 1.22 -10 6 22 -0.04 -1.86 -9 6 22 1.53 0.40 -8 6 22 -0.32 1.83 -7 6 22 0.88 -1.13 -13 7 22 2.10 1.79 -12 7 22 -1.82 -1.82 -11 7 22 1.50 1.64 -10 7 22 -3.04 1.75 -9 7 22 3.36 0.64 -14 1 23 -1.00 2.78 -13 1 23 2.28 -1.77 -12 1 23 -1.66 3.10 -11 1 23 -0.43 0.11 -14 2 23 0.85 2.16 -13 2 23 0.96 -1.77 -12 2 23 -0.21 0.94 -11 2 23 -0.77 0.46 -10 2 23 -0.92 -0.04 -13 3 23 -2.02 -0.95 -12 3 23 2.63 -2.07 -11 3 23 -1.42 0.68 -10 3 23 2.12 -3.68 -9 3 23 -0.32 -0.76 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 21 3 ' ' 2 0.500 -0.004 0.008 1766 581 ' ' 3 0.000 0.500 0.500 21 3 ' ' _platon_squeeze_details TITL newcell P 21/c R = 0.15 CELL 20.2230 18.5550 19.6410 90.00 118.30 90.00 SPGR P21/c # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.918 0.737 0.182 ! 8.15 eA-3 C102 0.045 0.172 0.330 ! 6.19 eA-3 C103 0.979 0.298 0.830 ! 5.59 eA-3 C104 0.316 0.825 0.584 ! 5.31 eA-3 C105 0.155 0.203 0.326 ! 5.13 eA-3 C106 0.719 0.401 0.968 ! 4.89 eA-3 C107 0.485 0.105 0.113 ! 4.52 eA-3 C108 0.314 0.592 0.172 ! 4.40 eA-3 C109 0.801 0.734 0.675 ! 4.30 eA-3 C110 0.330 0.846 0.655 ! 4.15 eA-3 C111 0.509 0.877 0.016 ! 3.42 eA-3 C112 0.480 0.821 0.002 ! 3.28 eA-3 C113 0.313 0.547 0.112 ! 3.22 eA-3 C114 0.439 0.134 0.044 ! 3.20 eA-3 C115 0.520 0.183 0.034 ! 3.14 eA-3 C116 0.481 0.827 0.890 ! 3.13 eA-3 C117 0.433 0.364 0.529 ! 2.99 eA-3 C118 0.503 0.435 0.555 ! 2.87 eA-3 C119 0.487 0.293 0.520 ! 2.87 eA-3 C120 0.674 0.027 0.395 ! 2.81 eA-3 C121 0.390 0.859 0.637 ! 2.67 eA-3 C122 0.536 0.664 0.519 ! 2.65 eA-3 C123 0.698 0.138 0.354 ! 2.60 eA-3 C124 0.442 0.342 0.487 ! 2.54 eA-3 C125 0.506 0.122 0.035 ! 2.29 eA-3 C126 0.160 0.282 0.275 ! 2.29 eA-3 C127 0.734 0.043 0.423 ! 2.25 eA-3 C128 0.383 0.627 0.186 ! 2.21 eA-3 C129 0.661 0.387 0.915 ! 2.21 eA-3 C130 0.864 0.765 0.718 ! 2.20 eA-3 C131 0.553 0.362 0.587 ! 2.12 eA-3 C132 0.342 0.890 0.617 ! 1.99 eA-3 C133 0.419 0.876 0.619 ! 1.98 eA-3 C134 0.699 0.375 0.886 ! 1.87 eA-3 C135 0.613 0.340 0.881 ! 1.86 eA-3 C136 0.642 0.453 0.809 ! 1.83 eA-3 C137 0.748 0.768 0.652 ! 1.83 eA-3 C138 0.644 0.327 0.957 ! 1.70 eA-3 C139 0.373 0.640 0.216 ! 1.67 eA-3 C140 0.624 0.320 0.786 ! 1.61 eA-3 C141 0.794 0.760 0.233 ! 1.59 eA-3 C142 0.747 0.796 0.140 ! 1.58 eA-3 C143 0.731 0.318 0.956 ! 1.57 eA-3 Q144 0.670 0.266 0.892 ! 1.57 eA-3 C145 0.292 0.972 0.542 ! 1.55 eA-3 C146 0.780 0.830 0.186 ! 1.52 eA-3 C147 0.469 0.097 0.973 ! 1.51 eA-3 C148 0.530 0.786 0.955 ! 1.51 eA-3 C149 0.750 0.109 0.403 ! 1.49 eA-3 C150 0.575 0.064 0.319 ! 1.48 eA-3 C151 0.556 0.136 0.114 ! 1.48 eA-3 C152 0.548 0.732 0.530 ! 1.46 eA-3 Q153 0.249 0.237 0.284 ! 1.46 eA-3 C154 0.231 0.568 0.000 ! 1.45 eA-3 C155 0.799 0.806 0.681 ! 1.44 eA-3 C156 0.443 0.791 0.977 ! 1.44 eA-3 C157 0.557 0.081 0.063 ! 1.42 eA-3 C158 0.921 0.170 0.300 ! 1.40 eA-3 C159 0.188 0.150 0.391 ! 1.40 eA-3 C160 0.823 0.751 0.623 ! 1.39 eA-3 C161 0.691 0.056 0.490 ! 1.39 eA-3 C162 0.594 0.093 0.369 ! 1.37 eA-3 C163 0.030 0.249 0.832 ! 1.36 eA-3 C164 0.927 0.645 0.128 ! 1.36 eA-3 C165 0.418 0.827 0.879 ! 1.36 eA-3 C166 0.234 0.889 0.565 ! 1.34 eA-3 Q167 0.198 0.440 0.092 ! 1.33 eA-3 Q168 0.034 0.751 0.646 ! 1.32 eA-3 Q169 0.378 0.848 0.559 ! 1.32 eA-3 C170 0.384 0.704 0.045 ! 1.31 eA-3 C171 0.577 0.136 0.144 ! 1.31 eA-3 C172 0.887 0.821 0.700 ! 1.31 eA-3 C173 0.846 0.667 0.215 ! 1.30 eA-3 C174 0.238 0.199 0.310 ! 1.30 eA-3 C175 0.419 0.821 0.778 ! 1.29 eA-3 C176 0.984 0.690 0.126 ! 1.29 eA-3 C177 0.971 0.361 0.837 ! 1.28 eA-3 C178 0.996 0.018 0.000 ! 1.28 eA-3 C179 0.800 0.810 0.137 ! 1.27 eA-3 C180 0.325 0.862 0.520 ! 1.26 eA-3 C181 0.846 0.844 0.636 ! 1.24 eA-3 C182 0.969 0.286 0.883 ! 1.24 eA-3 C183 0.360 0.854 0.737 ! 1.21 eA-3 C184 0.307 0.799 0.631 ! 1.21 eA-3 C185 0.437 0.626 0.218 ! 1.21 eA-3 C186 0.089 0.196 0.374 ! 1.21 eA-3 C187 0.048 0.169 0.389 ! 1.20 eA-3 C188 0.281 0.230 0.411 ! 1.20 eA-3 C189 0.015 0.221 0.393 ! 1.19 eA-3 C190 0.180 0.196 0.768 ! 1.19 eA-3 Q191 0.850 0.716 0.252 ! 1.18 eA-3 C192 0.493 0.150 0.131 ! 1.18 eA-3 C193 0.576 0.427 0.789 ! 1.18 eA-3 Q194 0.735 0.269 0.906 ! 1.16 eA-3 Q195 0.189 0.301 0.733 ! 1.16 eA-3 C196 0.495 0.802 0.847 ! 1.16 eA-3 Q197 0.485 0.188 0.301 ! 1.15 eA-3 Q198 0.355 0.751 0.794 ! 1.14 eA-3 Q199 0.738 0.749 0.172 ! 1.13 eA-3 ; _shelx_fab_checksum 63312 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 955994'