# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_da294 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C66 H39 Mn3 N6 O10),3(Cl O4)' _chemical_formula_sum 'C132 H78 Cl3 Mn6 N12 O32' _chemical_formula_weight 2780.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 165 _space_group_name_H-M_alt 'P -3 c 1' _space_group_name_Hall '-P 3 2"c' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z+1/2' 'x-y, -y, -z+1/2' '-x, -x+y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z-1/2' '-x+y, y, z-1/2' 'x, x-y, z-1/2' _cell_length_a 18.4788(10) _cell_length_b 18.4788(10) _cell_length_c 28.5885(16) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 8454.1(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9956 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_measurement_theta_max 26.38 _exptl_crystal_description 'heagonal plates' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.092 _exptl_crystal_F_000 2822.0 _exptl_crystal_F_000' 2828.17 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.544 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.850 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.987 _exptl_absorpt_process_details Bruker-SADABS _exptl_special_details ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.006 -0.003 0.000 3029 1066 ' ' _platon_squeeze_details The unit cell contains void content and count electrons conistent with 36 methanol and 10 dichloromethane molecules which have been treated as a diffuse contrubution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 36399 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0274 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0481 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.910 _diffrn_reflns_theta_max 22.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.722 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.722 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.722 _reflns_number_total 3691 _reflns_number_gt 3255 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1587P)^2^+49.2074P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3691 _refine_ls_number_parameters 267 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_R_factor_all 0.1006 _refine_ls_R_factor_gt 0.0926 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2842 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2748 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.60611(6) 0.21752(7) 1.04478(4) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5330(3) 0.0977(3) 1.0665(2) 0.0261(13) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5299(3) 0.2303(4) 1.0906(2) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.4144(5) 0.1671(6) 1.1470(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.4946(4) 0.2635(4) 0.9807(2) 0.0255(15) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5139(3) 0.2105(3) 0.99172(17) 0.0329(12) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6619(3) 0.1893(3) 0.99682(16) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6958(3) 0.2313(3) 1.09694(18) 0.0370(13) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6667 0.3333 1.0349(3) 0.032(2) Uani 1 3 d S T P . . C1 C 0.5422(4) 0.0333(4) 1.0536(3) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5833 0.0422 1.0308 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4941(5) -0.0459(5) 1.0723(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4997 -0.0915 1.0616 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4378(5) -0.0562(5) 1.1069(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4049 -0.1092 1.1213 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4295(5) 0.0114(5) 1.1206(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3908 0.0050 1.1444 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4777(4) 0.0875(4) 1.0996(3) 0.0342(18) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4752(4) 0.1637(5) 1.1121(3) 0.0371(19) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.5200(5) 0.2356(5) 0.8828(3) 0.044(2) Uani 1 1 d D . . . . H7 H 0.5611 0.2443 0.9055 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5352(6) 0.2285(5) 0.8365(3) 0.064(3) Uani 1 1 d D . . . . H8 H 0.5872 0.2348 0.8269 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4724(7) 0.2118(5) 0.8035(3) 0.070(3) Uani 1 1 d D . . . . H9 H 0.4816 0.2053 0.7715 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3825(3) 0.2138(3) 0.86388(13) 0.052(2) Uani 1 1 d DG . . . . C12 C 0.4429(2) 0.2301(3) 0.89763(16) 0.0397(19) Uani 1 1 d DG . . . . C13 C 0.4288(2) 0.2424(3) 0.94393(14) 0.0358(18) Uani 1 1 d G . . . . C14 C 0.3542(3) 0.2385(3) 0.95649(15) 0.046(2) Uani 1 1 d DG . . . . C15 C 0.2938(2) 0.2222(4) 0.9227(2) 0.063(3) Uani 1 1 d DG . . . . C16 C 0.3079(3) 0.2099(4) 0.87644(19) 0.076(4) Uani 1 1 d G . . . . H16 H 0.2666 0.1987 0.8534 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2171(5) 0.2192(6) 0.9362(4) 0.080(4) Uani 1 1 d D . . . . H17 H 0.1754 0.2072 0.9132 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2034(7) 0.2332(8) 0.9809(5) 0.100(5) Uani 1 1 d D . . . . H18 H 0.1530 0.2323 0.9889 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.2630(6) 0.2489(7) 1.0154(4) 0.085(4) Uani 1 1 d D . . . . H19 H 0.2530 0.2574 1.0469 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3359(5) 0.2520(5) 1.0031(4) 0.064(3) Uani 1 1 d D . . . . H20 H 0.3764 0.2638 1.0268 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3985(7) 0.2048(6) 0.8169(3) 0.075(3) Uani 1 1 d D . . . . H10 H 0.3569 0.1935 0.7939 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.2029(3) 0.2029(3) 0.7500 0.0818(13) Uani 1 2 d S T P . . O5 O 0.1836(7) 0.1280(6) 0.7748(4) 0.135(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.2249(11) 0.2654(8) 0.7831(4) 0.171(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0247(7) 0.0232(7) 0.0418(7) 0.0013(5) 0.0031(5) 0.0118(5) N1 0.013(3) 0.019(3) 0.047(3) -0.001(3) 0.001(3) 0.008(2) N2 0.018(3) 0.034(4) 0.040(3) 0.007(3) -0.001(3) 0.009(3) C22 0.036(5) 0.043(5) 0.092(7) 0.010(5) 0.035(5) 0.017(4) C21 0.018(3) 0.020(4) 0.037(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.009(3) O1 0.036(3) 0.027(3) 0.049(3) -0.002(2) -0.006(2) 0.026(2) O2 0.017(3) 0.022(3) 0.048(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.007(2) O3 0.018(3) 0.025(3) 0.058(3) 0.006(2) -0.004(2) 0.003(2) O4 0.025(3) 0.025(3) 0.046(5) 0.000 0.000 0.0125(14) C1 0.027(4) 0.023(4) 0.045(4) -0.005(3) -0.012(3) 0.009(3) C2 0.048(5) 0.029(4) 0.052(5) -0.008(4) -0.014(4) 0.019(4) C3 0.037(5) 0.021(4) 0.074(6) 0.007(4) 0.002(4) 0.009(4) C4 0.025(4) 0.029(4) 0.071(6) 0.014(4) 0.008(4) 0.010(4) C5 0.014(4) 0.023(4) 0.053(5) -0.002(3) -0.005(3) 0.000(3) C6 0.017(4) 0.038(5) 0.055(5) 0.008(4) 0.011(3) 0.013(4) C7 0.051(5) 0.036(5) 0.040(5) 0.002(4) 0.006(4) 0.018(4) C8 0.093(8) 0.040(5) 0.059(6) 0.005(4) 0.016(6) 0.034(5) C9 0.123(10) 0.042(5) 0.040(5) 0.002(4) -0.003(6) 0.038(6) C11 0.061(6) 0.037(5) 0.059(6) -0.013(4) -0.028(5) 0.025(4) C12 0.046(5) 0.021(4) 0.057(5) -0.008(3) -0.013(4) 0.020(4) C13 0.021(4) 0.025(4) 0.059(5) 0.000(3) -0.004(3) 0.009(3) C14 0.027(4) 0.029(4) 0.082(6) -0.011(4) -0.010(4) 0.015(4) C15 0.041(5) 0.046(6) 0.101(8) -0.024(5) -0.024(5) 0.021(5) C16 0.053(6) 0.038(5) 0.135(10) -0.010(6) -0.054(7) 0.021(5) C17 0.029(5) 0.064(7) 0.155(12) -0.031(7) -0.031(6) 0.029(5) C18 0.038(7) 0.079(9) 0.184(15) -0.023(9) 0.005(8) 0.030(6) C19 0.039(6) 0.059(7) 0.156(12) -0.019(7) 0.022(7) 0.023(5) C20 0.032(5) 0.032(5) 0.109(8) -0.017(5) 0.012(5) 0.002(4) C10 0.081(8) 0.068(7) 0.087(8) -0.014(6) -0.031(7) 0.046(6) Cl1 0.105(3) 0.105(3) 0.070(2) 0.0088(9) -0.0088(9) 0.079(3) O5 0.153(9) 0.077(6) 0.147(9) 0.033(6) -0.065(7) 0.037(6) O6 0.283(17) 0.130(10) 0.123(8) -0.057(7) -0.077(10) 0.121(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O4 1.8753(17) . ? Mn1 O2 1.937(5) . ? Mn1 N2 2.021(6) . ? Mn1 N1 2.030(5) . ? Mn1 O3 2.147(5) . ? Mn1 O1 2.236(5) . ? Mn1 Mn1 3.2112(18) 3_665 ? Mn1 Mn1 3.2112(18) 2_655 ? N1 C5 1.336(9) . ? N1 C1 1.336(9) . ? N2 C6 1.292(9) . ? N2 O3 1.330(8) 3_665 ? C22 C6 1.528(11) . ? C21 O1 1.240(8) . ? C21 O2 1.282(8) 3_665 ? C21 C13 1.503(8) . ? O2 C21 1.282(8) 2_655 ? O3 N2 1.330(8) 2_655 ? O4 Mn1 1.8753(17) 2_655 ? O4 Mn1 1.8753(17) 3_665 ? C1 C2 1.385(11) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.378(12) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.390(11) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.369(10) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.475(11) . ? C7 C8 1.372(11) . ? C7 C12 1.440(8) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.404(11) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.360(12) . ? C9 H9 0.9500 . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 C16 1.3900 . ? C11 C10 1.404(10) . ? C12 C13 1.3900 . ? C13 C14 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 C20 1.428(10) . ? C15 C16 1.3900 . ? C15 C17 1.443(9) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.355(12) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.395(13) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.365(11) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? Cl1 O6 1.387(10) 4_556 ? Cl1 O6 1.387(10) . ? Cl1 O5 1.431(9) 4_556 ? Cl1 O5 1.431(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mn1 O2 96.1(2) . . ? O4 Mn1 N2 91.0(2) . . ? O2 Mn1 N2 170.3(2) . . ? O4 Mn1 N1 169.3(3) . . ? O2 Mn1 N1 94.4(2) . . ? N2 Mn1 N1 78.8(2) . . ? O4 Mn1 O3 89.1(2) . . ? O2 Mn1 O3 92.3(2) . . ? N2 Mn1 O3 94.4(2) . . ? N1 Mn1 O3 88.3(2) . . ? O4 Mn1 O1 88.1(2) . . ? O2 Mn1 O1 89.81(18) . . ? N2 Mn1 O1 83.8(2) . . ? N1 Mn1 O1 94.1(2) . . ? O3 Mn1 O1 176.63(18) . . ? O4 Mn1 Mn1 31.11(7) . 3_665 ? O2 Mn1 Mn1 121.52(14) . 3_665 ? N2 Mn1 Mn1 63.33(17) . 3_665 ? N1 Mn1 Mn1 140.60(16) . 3_665 ? O3 Mn1 Mn1 104.43(13) . 3_665 ? O1 Mn1 Mn1 72.22(12) . 3_665 ? O4 Mn1 Mn1 31.11(7) . 2_655 ? O2 Mn1 Mn1 81.37(14) . 2_655 ? N2 Mn1 Mn1 107.98(17) . 2_655 ? N1 Mn1 Mn1 150.23(16) . 2_655 ? O3 Mn1 Mn1 62.62(13) . 2_655 ? O1 Mn1 Mn1 115.20(13) . 2_655 ? Mn1 Mn1 Mn1 60.0 3_665 2_655 ? C5 N1 C1 119.9(6) . . ? C5 N1 Mn1 114.6(4) . . ? C1 N1 Mn1 125.1(5) . . ? C6 N2 O3 122.4(6) . 3_665 ? C6 N2 Mn1 117.1(5) . . ? O3 N2 Mn1 120.4(4) 3_665 . ? O1 C21 O2 126.1(6) . 3_665 ? O1 C21 C13 119.2(6) . . ? O2 C21 C13 114.7(5) 3_665 . ? C21 O1 Mn1 129.7(4) . . ? C21 O2 Mn1 130.5(4) 2_655 . ? N2 O3 Mn1 112.6(4) 2_655 . ? Mn1 O4 Mn1 117.78(13) . 2_655 ? Mn1 O4 Mn1 117.78(13) . 3_665 ? Mn1 O4 Mn1 117.78(13) 2_655 3_665 ? N1 C1 C2 122.3(7) . . ? N1 C1 H1 118.8 . . ? C2 C1 H1 118.8 . . ? C3 C2 C1 117.7(7) . . ? C3 C2 H2 121.2 . . ? C1 C2 H2 121.2 . . ? C2 C3 C4 119.6(7) . . ? C2 C3 H3 120.2 . . ? C4 C3 H3 120.2 . . ? C5 C4 C3 119.4(8) . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? N1 C5 C4 121.0(7) . . ? N1 C5 C6 115.0(6) . . ? C4 C5 C6 124.0(7) . . ? N2 C6 C5 114.3(6) . . ? N2 C6 C22 120.8(7) . . ? C5 C6 C22 124.9(7) . . ? C8 C7 C12 121.3(7) . . ? C8 C7 H7 119.4 . . ? C12 C7 H7 119.4 . . ? C7 C8 C9 118.8(8) . . ? C7 C8 H8 120.6 . . ? C9 C8 H8 120.6 . . ? C10 C9 C8 120.9(8) . . ? C10 C9 H9 119.6 . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? C12 C11 C16 120.0 . . ? C12 C11 C10 119.8(5) . . ? C16 C11 C10 120.2(5) . . ? C11 C12 C13 120.0 . . ? C11 C12 C7 118.0(4) . . ? C13 C12 C7 122.0(4) . . ? C12 C13 C14 120.0 . . ? C12 C13 C21 121.0(4) . . ? C14 C13 C21 119.0(4) . . ? C15 C14 C13 120.0 . . ? C15 C14 C20 116.7(5) . . ? C13 C14 C20 123.2(5) . . ? C14 C15 C16 120.0 . . ? C14 C15 C17 119.4(6) . . ? C16 C15 C17 120.6(6) . . ? C15 C16 C11 120.0 . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C11 C16 H16 120.0 . . ? C18 C17 C15 121.2(8) . . ? C18 C17 H17 119.4 . . ? C15 C17 H17 119.4 . . ? C17 C18 C19 120.2(9) . . ? C17 C18 H18 119.9 . . ? C19 C18 H18 119.9 . . ? C20 C19 C18 119.2(9) . . ? C20 C19 H19 120.4 . . ? C18 C19 H19 120.4 . . ? C19 C20 C14 123.3(9) . . ? C19 C20 H20 118.4 . . ? C14 C20 H20 118.4 . . ? C9 C10 C11 121.1(8) . . ? C9 C10 H10 119.4 . . ? C11 C10 H10 119.4 . . ? O6 Cl1 O6 111.5(15) 4_556 . ? O6 Cl1 O5 107.2(7) 4_556 4_556 ? O6 Cl1 O5 112.9(8) . 4_556 ? O6 Cl1 O5 112.9(8) 4_556 . ? O6 Cl1 O5 107.2(7) . . ? O5 Cl1 O5 105.2(9) 4_556 . ? _refine_diff_density_max 0.593 _refine_diff_density_min -1.045 _refine_diff_density_rms 0.117 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL DA294AOct252012_0m in P-3c1 CELL 0.71073 18.4788 18.4788 28.5885 90.000 90.000 120.000 ZERR 8.00 0.0010 0.0010 0.0016 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM -Y, X-Y, Z SYMM -X+Y, -X, Z SYMM Y, X, 0.5-Z SYMM X-Y, -Y, 0.5-Z SYMM -X, -X+Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cl Mn UNIT 160 160 80 80 32 64 L.S. 10 OMIT -3 45 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 DFIX 1.390 0.02 C14 C15 C15 C17 C17 C18 C18 C19 C19 C20 C20 C14 DFIX 1.390 0.02 C8 C9 C9 C10 C10 C11 C11 C12 C12 C7 DFIX 2.407 0.02 C14 C17 C15 C18 C17 C19 C19 C14 DFIX 2.407 0.02 C8 C10 C9 C11 C10 C12 C11 C7 C7 C9 FLAT C14 C15 C17 C18 C19 C20 FLAT C8 C9 C10 C11 C12 TEMP -123.000 ABIN WGHT 0.158700 49.207401 FVAR 0.04832 MOLE 1 MN1 6 0.606115 0.217522 1.044784 11.00000 0.02469 0.02324 = 0.04184 0.00135 0.00306 0.01183 N1 3 0.533010 0.097721 1.066500 11.00000 0.01296 0.01858 = 0.04677 -0.00086 0.00088 0.00788 N2 3 0.529915 0.230259 1.090584 11.00000 0.01769 0.03372 = 0.03953 0.00747 -0.00057 0.00859 C22 1 0.414417 0.167135 1.147000 11.00000 0.03597 0.04297 = 0.09246 0.00967 0.03479 0.01712 C21 1 0.494567 0.263529 0.980689 11.00000 0.01826 0.02045 = 0.03705 0.00223 0.00483 0.00904 O1 4 0.513936 0.210505 0.991720 11.00000 0.03612 0.02725 = 0.04860 -0.00213 -0.00596 0.02580 O2 4 0.661919 0.189337 0.996822 11.00000 0.01672 0.02236 = 0.04761 0.00047 0.00591 0.00653 O3 4 0.695751 0.231332 1.096940 11.00000 0.01770 0.02469 = 0.05832 0.00645 -0.00380 0.00281 O4 4 0.666667 0.333333 1.034920 10.33333 0.02491 0.02491 = 0.04584 0.00000 0.00000 0.01246 C1 1 0.542237 0.033323 1.053591 11.00000 0.02670 0.02262 = 0.04485 -0.00475 -0.01180 0.00932 AFIX 43 H1 2 0.583252 0.042181 1.030778 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.494125 -0.045887 1.072288 11.00000 0.04848 0.02888 = 0.05229 -0.00810 -0.01354 0.01889 AFIX 43 H2 2 0.499721 -0.091541 1.061629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.437839 -0.056183 1.106899 11.00000 0.03659 0.02085 = 0.07359 0.00651 0.00173 0.00885 AFIX 43 H3 2 0.404922 -0.109181 1.121283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.429533 0.011446 1.120629 11.00000 0.02517 0.02940 = 0.07126 0.01362 0.00779 0.01014 AFIX 43 H4 2 0.390763 0.004996 1.144364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.477720 0.087468 1.099646 11.00000 0.01430 0.02287 = 0.05345 -0.00186 -0.00461 0.00026 C6 1 0.475203 0.163664 1.112095 11.00000 0.01658 0.03816 = 0.05514 0.00792 0.01144 0.01267 C7 1 0.519991 0.235572 0.882787 11.00000 0.05086 0.03575 = 0.03957 0.00216 0.00634 0.01752 AFIX 43 H7 2 0.561131 0.244266 0.905479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.535164 0.228520 0.836510 11.00000 0.09276 0.04021 = 0.05895 0.00472 0.01579 0.03386 AFIX 43 H8 2 0.587249 0.234840 0.826935 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.472352 0.211794 0.803544 11.00000 0.12333 0.04221 = 0.03986 0.00206 -0.00305 0.03820 AFIX 43 H9 2 0.481618 0.205314 0.771517 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C11 1 0.382497 0.213782 0.863882 11.00000 0.06111 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