# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound1 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C38 H36 Mn2 N6 O8, 2(N O3), 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C38 H40 Mn2 N8 O16' _chemical_formula_weight 974.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.1784(7) _cell_length_b 18.6890(9) _cell_length_c 19.5725(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4089.0(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 1815 _cell_measurement_theta_min 3.03 _cell_measurement_theta_max 24.09 _exptl_crystal_description PRISM _exptl_crystal_colour YELLOW _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.583 _exptl_crystal_F_000 2008 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.430 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.130 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.702 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.752 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.914 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_correction_T_min 0.887 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.913 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 18229 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1056 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0929 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.766 _diffrn_reflns_theta_max 26.388 _diffrn_reflns_theta_full 25.240 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 4153 _reflns_number_gt 2382 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SIR97 (Giacovazzo et al, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0510P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4153 _refine_ls_number_parameters 307 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1143 _refine_ls_R_factor_gt 0.0519 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1233 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1018 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.973 _refine_ls_restrained_S_all 0.974 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.1141(4) -0.03850(17) 0.61277(15) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.2110(4) -0.08486(18) 0.60032(16) 0.0171(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.2781(4) -0.11547(18) 0.65166(17) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.3421 -0.1469 0.6407 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.2519(4) -0.1003(2) 0.71968(16) 0.0247(10) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.2978 -0.1209 0.7554 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.1582(4) -0.05485(19) 0.73429(16) 0.0231(10) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.1399 -0.0445 0.7806 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.0893(4) -0.02354(18) 0.68233(16) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.0080(4) 0.02101(19) 0.70506(17) 0.0221(10) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.0175 0.0271 0.7530 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2500(4) 0.12872(18) 0.66205(17) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3412(4) 0.17308(18) 0.69749(17) 0.0206(10) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3517(4) 0.17656(19) 0.76797(17) 0.0307(12) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.2986 0.1500 0.7961 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4391(4) 0.2186(2) 0.79732(19) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4465 0.2201 0.8457 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5153(4) 0.2583(2) 0.75797(19) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.5737 0.2880 0.7789 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5070(5) 0.2549(2) 0.6877(2) 0.0414(13) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5602 0.2820 0.6600 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4206(4) 0.2116(2) 0.65743(19) 0.0338(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4160 0.2085 0.6091 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3571(5) -0.0268(3) 0.5573(2) 0.0453(14) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3821 0.0200 0.5448 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.4429(5) -0.0775(3) 0.5647(2) 0.0530(15) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5249 -0.0663 0.5576 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4076(5) -0.1464(2) 0.58305(19) 0.0401(13) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4643 -0.1841 0.5865 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2872(5) -0.1584(2) 0.59607(19) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.2602 -0.2040 0.6110 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.2069(4) -0.1024(2) 0.58691(17) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.1246 -0.1110 0.5960 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.0830(3) 0.05317(15) 0.66617(13) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1690(3) 0.09305(16) 0.69966(15) 0.0235(9) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.2387(3) -0.03785(16) 0.56627(14) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.2388(4) 0.27410(17) 0.45396(15) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.0538(2) -0.01234(12) 0.55994(10) 0.0183(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.2356(3) -0.09653(12) 0.53183(10) 0.0193(6) Uani 1 1 d D . . . . O3 O 0.2472(3) 0.12430(14) 0.59865(11) 0.0313(8) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.0118(3) 0.15043(15) 0.53249(14) 0.0331(8) Uani 1 1 d D . . . . O11 O 0.1317(3) 0.25720(15) 0.45417(14) 0.0363(8) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.3189(3) 0.23062(13) 0.47305(12) 0.0256(7) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.2714(3) 0.33519(13) 0.43385(12) 0.0316(8) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.1350(3) 0.42919(16) 0.34925(14) 0.0420(9) Uani 1 1 d D . . . . Mn1 Mn 0.10503(6) 0.05022(3) 0.54729(2) 0.01725(17) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.166(4) 0.0923(18) 0.7417(17) 0.026 Uiso 1 1 d . U . . . H2O H -0.263(3) -0.1407(12) 0.5268(16) 0.026 Uiso 1 1 d D U . . . H10A H 0.048(3) 0.1811(15) 0.5065(15) 0.026 Uiso 1 1 d D U . . . H10B H -0.0671(19) 0.1567(19) 0.5419(18) 0.026 Uiso 1 1 d D U . . . H20A H 0.184(3) 0.4655(14) 0.3554(18) 0.026 Uiso 1 1 d D U . . . H20B H 0.147(3) 0.3888(11) 0.3708(16) 0.026 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.019(3) 0.0152(18) 0.0160(15) 0.0014(13) -0.0009(18) 0.0034(18) C2 0.016(3) 0.0196(19) 0.0152(16) 0.0002(14) -0.0014(17) 0.0015(18) C3 0.021(3) 0.021(2) 0.0251(18) 0.0012(15) -0.0020(19) -0.0031(18) C4 0.024(3) 0.033(2) 0.0168(17) 0.0041(15) 0.0032(19) -0.003(2) C5 0.024(3) 0.029(2) 0.0162(17) -0.0003(15) 0.0015(18) -0.003(2) C6 0.019(3) 0.0183(18) 0.0207(17) -0.0025(14) -0.0008(18) -0.0022(18) C7 0.027(3) 0.024(2) 0.0149(16) 0.0007(15) -0.0003(19) -0.001(2) C8 0.026(3) 0.0189(19) 0.0216(18) 0.0014(15) -0.0059(19) -0.0018(18) C9 0.021(3) 0.021(2) 0.0195(17) -0.0018(15) -0.0045(18) -0.0006(19) C10 0.043(4) 0.024(2) 0.025(2) 0.0034(16) -0.004(2) -0.011(2) C11 0.040(3) 0.027(2) 0.0231(19) -0.0030(16) -0.011(2) -0.005(2) C12 0.022(3) 0.031(2) 0.033(2) -0.0102(18) -0.004(2) -0.012(2) C13 0.040(4) 0.049(3) 0.035(2) -0.010(2) 0.006(2) -0.027(3) C14 0.035(4) 0.045(3) 0.0213(19) -0.0053(18) 0.005(2) -0.013(2) C15 0.033(4) 0.046(3) 0.057(3) 0.024(2) 0.008(3) 0.005(2) C16 0.029(4) 0.066(3) 0.064(3) 0.035(3) 0.007(3) 0.013(3) C17 0.038(4) 0.050(3) 0.032(2) 0.006(2) 0.001(2) 0.017(3) C18 0.038(4) 0.028(2) 0.033(2) -0.0014(18) -0.010(2) 0.004(2) C19 0.026(3) 0.034(2) 0.0255(19) 0.0007(17) 0.000(2) -0.002(2) N1 0.020(2) 0.0185(15) 0.0206(14) -0.0040(13) -0.0060(15) -0.0009(15) N2 0.026(3) 0.0269(18) 0.0174(14) -0.0011(14) -0.0025(17) -0.0110(17) N3 0.018(2) 0.0257(18) 0.0254(16) 0.0045(13) 0.0008(16) 0.0026(16) N10 0.025(3) 0.0247(18) 0.0244(16) -0.0007(14) -0.0050(19) -0.0025(17) O1 0.0205(18) 0.0213(13) 0.0131(11) 0.0012(9) -0.0022(11) -0.0044(12) O2 0.0224(19) 0.0213(13) 0.0142(11) -0.0025(10) -0.0031(12) -0.0075(13) O3 0.037(2) 0.0373(15) 0.0194(13) -0.0018(11) -0.0037(14) -0.0159(15) O10 0.027(2) 0.0267(16) 0.0454(17) 0.0079(12) 0.0152(17) 0.0041(15) O11 0.027(2) 0.0375(17) 0.0444(16) 0.0066(13) -0.0072(17) -0.0068(15) O12 0.023(2) 0.0205(14) 0.0332(14) 0.0030(11) -0.0061(14) -0.0016(13) O13 0.035(2) 0.0238(15) 0.0362(14) 0.0104(12) -0.0009(15) -0.0048(14) O20 0.043(3) 0.045(2) 0.0379(16) 0.0119(15) -0.0076(17) 0.0008(17) Mn1 0.0165(4) 0.0190(3) 0.0163(2) 0.0002(2) -0.0015(3) -0.0015(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.328(4) . ? C1 C2 1.408(5) . ? C1 C6 1.417(4) . ? C2 C3 1.379(5) . ? C2 O2 1.386(4) . ? C3 C4 1.393(5) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.377(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.403(5) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.441(5) . ? C7 N1 1.282(5) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 O3 1.244(4) . ? C8 N2 1.344(5) . ? C8 C9 1.486(5) . ? C9 C14 1.386(5) . ? C9 C10 1.386(5) . ? C10 C11 1.380(6) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.366(6) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.380(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.392(6) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 N3 1.351(6) . ? C15 C16 1.356(7) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.394(6) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.387(6) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.390(6) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 N3 1.321(5) . ? C19 H19 0.9500 . ? N1 N2 1.382(4) . ? N1 Mn1 2.340(3) . ? N2 H2 0.82(3) . ? N3 Mn1 2.254(3) . ? N10 O11 1.238(4) . ? N10 O13 1.262(4) . ? N10 O12 1.266(4) . ? O1 Mn1 2.140(3) . ? O1 Mn1 2.288(2) 5_556 ? O2 Mn1 2.297(3) 5_556 ? O2 H2O 0.885(18) . ? O3 Mn1 2.335(3) . ? O10 Mn1 2.163(3) . ? O10 H10A 0.869(18) . ? O10 H10B 0.908(19) . ? O20 H20A 0.883(18) . ? O20 H20B 0.876(17) . ? Mn1 O1 2.288(2) 5_556 ? Mn1 O2 2.297(3) 5_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 118.8(3) . . ? O1 C1 C6 125.2(4) . . ? C2 C1 C6 116.0(3) . . ? C3 C2 O2 122.1(3) . . ? C3 C2 C1 123.2(3) . . ? O2 C2 C1 114.6(3) . . ? C2 C3 C4 119.8(4) . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? C5 C4 C3 119.0(3) . . ? C5 C4 H4 120.5 . . ? C3 C4 H4 120.5 . . ? C4 C5 C6 121.6(3) . . ? C4 C5 H5 119.2 . . ? C6 C5 H5 119.2 . . ? C5 C6 C1 120.4(4) . . ? C5 C6 C7 115.6(3) . . ? C1 C6 C7 123.9(3) . . ? N1 C7 C6 125.6(3) . . ? N1 C7 H7 117.2 . . ? C6 C7 H7 117.2 . . ? O3 C8 N2 119.7(4) . . ? O3 C8 C9 121.4(4) . . ? N2 C8 C9 118.9(3) . . ? C14 C9 C10 119.0(4) . . ? C14 C9 C8 117.7(3) . . ? C10 C9 C8 123.3(4) . . ? C11 C10 C9 120.0(4) . . ? C11 C10 H10 120.0 . . ? C9 C10 H10 120.0 . . ? C12 C11 C10 121.0(3) . . ? C12 C11 H11 119.5 . . ? C10 C11 H11 119.5 . . ? C11 C12 C13 119.7(4) . . ? C11 C12 H12 120.2 . . ? C13 C12 H12 120.2 . . ? C12 C13 C14 119.8(4) . . ? C12 C13 H13 120.1 . . ? C14 C13 H13 120.1 . . ? C9 C14 C13 120.3(4) . . ? C9 C14 H14 119.8 . . ? C13 C14 H14 119.8 . . ? N3 C15 C16 124.9(5) . . ? N3 C15 H15 117.5 . . ? C16 C15 H15 117.5 . . ? C15 C16 C17 118.2(5) . . ? C15 C16 H16 120.9 . . ? C17 C16 H16 120.9 . . ? C18 C17 C16 118.1(4) . . ? C18 C17 H17 120.9 . . ? C16 C17 H17 120.9 . . ? C17 C18 C19 118.8(4) . . ? C17 C18 H18 120.6 . . ? C19 C18 H18 120.6 . . ? N3 C19 C18 123.6(5) . . ? N3 C19 H19 118.2 . . ? C18 C19 H19 118.2 . . ? C7 N1 N2 115.2(3) . . ? C7 N1 Mn1 130.4(2) . . ? N2 N1 Mn1 114.3(2) . . ? C8 N2 N1 118.5(3) . . ? C8 N2 H2 126(3) . . ? N1 N2 H2 116(3) . . ? C19 N3 C15 116.3(4) . . ? C19 N3 Mn1 122.6(3) . . ? C15 N3 Mn1 121.1(3) . . ? O11 N10 O13 120.8(3) . . ? O11 N10 O12 121.3(3) . . ? O13 N10 O12 118.0(4) . . ? C1 O1 Mn1 135.5(2) . . ? C1 O1 Mn1 118.2(2) . 5_556 ? Mn1 O1 Mn1 105.69(9) . 5_556 ? C2 O2 Mn1 117.8(2) . 5_556 ? C2 O2 H2O 109(2) . . ? Mn1 O2 H2O 120(2) 5_556 . ? C8 O3 Mn1 119.1(3) . . ? Mn1 O10 H10A 115(3) . . ? Mn1 O10 H10B 124(2) . . ? H10A O10 H10B 119(4) . . ? H20A O20 H20B 120(3) . . ? O1 Mn1 O10 95.09(11) . . ? O1 Mn1 N3 97.58(11) . . ? O10 Mn1 N3 166.89(13) . . ? O1 Mn1 O1 74.30(9) . 5_556 ? O10 Mn1 O1 91.40(10) . 5_556 ? N3 Mn1 O1 95.23(10) . 5_556 ? O1 Mn1 O2 144.18(8) . 5_556 ? O10 Mn1 O2 83.66(10) . 5_556 ? N3 Mn1 O2 88.00(11) . 5_556 ? O1 Mn1 O2 69.95(9) 5_556 5_556 ? O1 Mn1 O3 146.99(8) . . ? O10 Mn1 O3 82.66(12) . . ? N3 Mn1 O3 84.89(11) . . ? O1 Mn1 O3 138.48(9) 5_556 . ? O2 Mn1 O3 68.57(8) 5_556 . ? O1 Mn1 N1 79.09(10) . . ? O10 Mn1 N1 93.56(10) . . ? N3 Mn1 N1 85.59(10) . . ? O1 Mn1 N1 153.26(11) 5_556 . ? O2 Mn1 N1 136.73(10) 5_556 . ? O3 Mn1 N1 68.26(10) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2 O20 0.82(3) 2.17(3) 2.982(4) 168(4) 8_566 O2 H2O O12 0.885(18) 1.794(19) 2.675(3) 173(3) 5_556 O2 H2O N10 0.885(18) 2.54(2) 3.330(4) 150(3) 5_556 O2 H2O O11 0.885(18) 2.65(3) 3.231(4) 124(3) 5_556 O10 H10A O11 0.869(18) 1.984(19) 2.851(4) 175(3) . O10 H10B O13 0.908(19) 1.87(2) 2.779(5) 176(3) 3_456 O10 H10B O12 0.908(19) 2.48(3) 3.099(4) 126(3) 3_456 O10 H10B N10 0.908(19) 2.53(2) 3.372(5) 155(3) 3_456 O20 H20B O13 0.876(17) 2.11(3) 2.855(4) 142(3) . C7 H7 O20 0.95 2.44 3.293(5) 149.6 8_566 C15 H15 O2 0.95 2.64 3.194(5) 117.5 5_556 N2 H2 O20 0.82(3) 2.17(3) 2.982(4) 168(4) 8_566 O2 H2O N10 0.885(18) 2.54(2) 3.330(4) 150(3) 5_556 O2 H2O O11 0.885(18) 2.65(3) 3.231(4) 124(3) 5_556 O2 H2O O12 0.885(18) 1.794(19) 2.675(3) 173(3) 5_556 O10 H10A O11 0.869(18) 1.984(19) 2.851(4) 175(3) . O10 H10B N10 0.908(19) 2.53(2) 3.372(5) 155(3) 3_456 O10 H10B O12 0.908(19) 2.48(3) 3.099(4) 126(3) 3_456 O10 H10B O13 0.908(19) 1.87(2) 2.779(5) 176(3) 3_456 O20 H20B O13 0.876(17) 2.11(3) 2.855(4) 142(3) . _refine_diff_density_max 0.505 _refine_diff_density_min -0.435 _refine_diff_density_rms 0.086 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL SB12Mn in Pbca CELL 0.71069 11.1784 18.6890 19.5725 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0007 0.0009 0.0009 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O MN UNIT 152 160 32 64 8 MERG 2 OMIT 0 0 2 OMIT 0 2 0 DANG 1.600 0.040 H20a H20B EQIV $1 x, -y+1/2, z+1/2 EQIV $2 -x, -y, -z+1 EQIV $3 x-1/2, -y+1/2, -z+1 HTAB N2 O20_$1 HTAB O2 O12_$2 HTAB O2 N10_$2 HTAB O2 O11_$2 HTAB O10 O11 HTAB O10 O13_$3 HTAB O10 O12_$3 HTAB O10 N10_$3 HTAB O20 O13 DFIX 0.900 0.020 H2O O2 DFIX 0.900 0.020 H10A O10 DFIX 0.900 0.020 H10B O10 DFIX 0.900 0.020 H20A O20 DFIX 0.900 0.020 O20 H20b DANG 1.550 0.040 H20A H20B HTAB C7 O20_$1 HTAB C15 O2_$2 HTAB N2 O20_$1 HTAB O2 N10_$2 HTAB O2 O11_$2 HTAB O2 O12_$2 HTAB O10 O11 HTAB O10 N10_$3 HTAB O10 O12_$3 HTAB O10 O13_$3 HTAB O20 O13 FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.13 0.14 0.43 ACTA BOND $H LIST 4 L.S. 16 TEMP -123.00 WGHT 0.051000 FVAR 0.07413 C1 1 -0.114140 -0.038504 0.612766 11.00000 0.01943 0.01518 = 0.01599 0.00140 -0.00085 0.00338 C2 1 -0.210987 -0.084859 0.600315 11.00000 0.01636 0.01964 = 0.01521 0.00016 -0.00140 0.00155 C3 1 -0.278117 -0.115474 0.651661 11.00000 0.02148 0.02054 = 0.02507 0.00116 -0.00196 -0.00312 AFIX 43 H3 2 -0.342131 -0.146866 0.640673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.251850 -0.100264 0.719678 11.00000 0.02421 0.03295 = 0.01679 0.00409 0.00320 -0.00305 AFIX 43 H4 2 -0.297786 -0.120894 0.755449 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.158242 -0.054848 0.734287 11.00000 0.02364 0.02935 = 0.01622 -0.00033 0.00152 -0.00315 AFIX 43 H5 2 -0.139881 -0.044473 0.780631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.089340 -0.023536 0.682332 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provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound2 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C40 H42 Mn2 N8 O8, 2(NO3), 4O' _chemical_formula_sum 'C40 H42 Mn2 N10 O18' _chemical_formula_weight 1060.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.7167(12) _cell_length_b 10.8872(5) _cell_length_c 19.6740(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 126.3820(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4779.6(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 6492 _cell_measurement_theta_min 2.58 _cell_measurement_theta_max 23.48 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour YELLOW _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.474 _exptl_crystal_F_000 2184 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.396 _exptl_crystal_size_mid 0.211 _exptl_crystal_size_min 0.166 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.612 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.794 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.905 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_correction_T_min 0.856 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.903 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II PHOTON 100 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 26060 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0456 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0725 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.572 _diffrn_reflns_theta_max 25.332 _diffrn_reflns_theta_full 25.240 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.941 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.939 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.941 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.939 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.941 _reflns_number_total 4103 _reflns_number_gt 2809 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SIR97 (Giacovazzo et al, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0894P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4103 _refine_ls_number_parameters 327 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_R_factor_all 0.0908 _refine_ls_R_factor_gt 0.0530 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1469 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1331 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C2 C 0.45285(14) 0.7239(3) 0.9505(2) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.40805(15) 0.7468(3) 0.9623(2) 0.0378(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.38067(16) 0.8588(3) 0.9460(2) 0.0491(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3518 0.8706 0.9554 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.39584(17) 0.9544(3) 0.9156(3) 0.0534(10) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.3771 1.0303 0.9041 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.43821(16) 0.9366(3) 0.9026(2) 0.0484(9) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4479 1.0007 0.8815 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.46791(14) 0.8225(3) 0.9203(2) 0.0380(8) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.51287(15) 0.8162(3) 0.9055(2) 0.0404(8) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5181 0.8854 0.8829 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.62660(15) 0.6494(3) 0.9231(2) 0.0390(8) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.66821(15) 0.6664(3) 0.8994(2) 0.0396(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.65185(18) 0.7426(3) 0.8314(2) 0.0501(9) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6148 0.7816 0.8011 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6893(2) 0.7607(4) 0.8088(3) 0.0610(11) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6776 0.8096 0.7626 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7448(2) 0.7052(4) 0.8555(3) 0.0659(12) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.7711 0.7193 0.8416 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.76190(18) 0.6299(4) 0.9217(3) 0.0532(10) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.7994 0.5929 0.9519 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.72384(16) 0.6076(3) 0.9448(2) 0.0416(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.44480(19) 0.5147(5) 0.7813(3) 0.0755(14) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.4272 0.4630 0.7325 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.4567 0.5912 0.7711 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.4160 0.5300 0.7926 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.67394(18) 0.5430(4) 1.1694(3) 0.0617(11) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6824 0.4717 1.1522 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7150(2) 0.5834(5) 1.2501(3) 0.0823(15) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.7506 0.5407 1.2864 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.7031(2) 0.6885(6) 1.2770(3) 0.0809(15) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.7301 0.7173 1.3319 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.6503(2) 0.7489(5) 1.2210(3) 0.0732(13) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.6409 0.8202 1.2368 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.61179(18) 0.7023(4) 1.1413(3) 0.0581(11) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.5761 0.7439 1.1037 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.62234(13) 0.6008(3) 1.11421(18) 0.0455(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.74244(15) 0.5267(3) 1.0109(2) 0.0575(9) Uani 1 1 d D . . . . N10 N 0.5972(2) 1.0462(4) 0.8349(3) 0.0744(11) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.54624(12) 0.7230(3) 0.92105(17) 0.0387(7) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.58656(12) 0.7389(3) 0.90153(19) 0.0436(7) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.5859 0.8043 0.8764 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.47819(9) 0.61408(18) 0.97046(14) 0.0386(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.62801(11) 0.5574(2) 0.96156(17) 0.0502(7) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.81442(16) 0.2145(3) 1.0163(3) 0.0898(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.39533(11) 0.6475(2) 0.99248(17) 0.0526(7) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 0.3661 0.6530 1.0016 0.079 Uiso 1 1 calc DR U . . . O11 O 0.5604(3) 0.9942(6) 0.7696(3) 0.181(3) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.6081(3) 1.1544(4) 0.8340(3) 0.153(2) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.62068(16) 0.9907(3) 0.8996(2) 0.0882(10) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.49533(12) 0.4558(2) 0.85135(16) 0.0587(7) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5052 0.3789 0.8424 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . Mn1 Mn 0.55278(2) 0.53070(4) 0.98025(3) 0.0353(2) Uani 1 1 d . . . . . O2W O 0.5000 0.2871(6) 0.7500 0.168(3) Uani 1 2 d S T P . . O3W O 0.5011(5) 0.2021(8) 0.6549(6) 0.146(4) Uani 0.5 1 d . . P . . H2A H 0.7807(13) 0.502(8) 1.043(5) 0.219 Uiso 1 1 d D U . . . H2B H 0.722(3) 0.495(8) 1.029(5) 0.219 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C2 0.0302(17) 0.0267(16) 0.0395(19) 0.0038(14) 0.0189(16) 0.0032(14) C3 0.0346(17) 0.0304(17) 0.052(2) 0.0052(15) 0.0274(17) 0.0021(15) C4 0.048(2) 0.039(2) 0.073(3) 0.0066(18) 0.043(2) 0.0105(17) C5 0.055(2) 0.0291(19) 0.084(3) 0.0130(18) 0.046(2) 0.0129(17) C6 0.048(2) 0.0289(17) 0.073(3) 0.0118(17) 0.039(2) 0.0047(17) C7 0.0340(18) 0.0344(18) 0.046(2) 0.0055(15) 0.0238(17) 0.0031(16) C8 0.0415(19) 0.0317(18) 0.051(2) 0.0101(15) 0.0289(18) 0.0023(17) C9 0.0398(19) 0.040(2) 0.043(2) -0.0037(16) 0.0278(18) -0.0076(17) C10 0.043(2) 0.0365(18) 0.049(2) -0.0079(16) 0.0327(19) -0.0095(17) C11 0.055(2) 0.049(2) 0.056(2) 0.0004(18) 0.038(2) -0.0051(19) C12 0.073(3) 0.066(3) 0.068(3) 0.003(2) 0.055(3) -0.006(2) C13 0.083(3) 0.063(3) 0.095(3) -0.009(3) 0.076(3) -0.013(3) C14 0.050(2) 0.053(2) 0.072(3) -0.009(2) 0.045(2) -0.005(2) C16 0.044(2) 0.0359(18) 0.054(2) -0.0067(17) 0.0338(19) -0.0067(17) C20 0.060(3) 0.098(3) 0.055(3) 0.015(3) 0.027(3) -0.003(3) C21 0.050(2) 0.053(2) 0.065(3) 0.013(2) 0.026(2) 0.004(2) C22 0.057(3) 0.086(3) 0.057(3) 0.027(3) 0.008(3) -0.009(3) C23 0.083(4) 0.103(4) 0.047(3) -0.008(3) 0.034(3) -0.027(3) C24 0.074(3) 0.087(3) 0.067(3) -0.021(3) 0.047(3) -0.018(3) C25 0.049(2) 0.063(3) 0.062(3) -0.004(2) 0.033(2) -0.003(2) N1 0.0401(17) 0.0453(18) 0.0514(19) 0.0055(15) 0.0273(16) -0.0007(15) N2 0.0453(19) 0.062(2) 0.068(2) 0.0150(18) 0.0351(19) 0.0081(17) N10 0.092(3) 0.063(3) 0.072(3) 0.010(2) 0.051(3) 0.008(2) N11 0.0357(15) 0.0362(15) 0.0496(18) 0.0062(13) 0.0282(15) 0.0003(13) N12 0.0475(17) 0.0338(15) 0.064(2) 0.0144(14) 0.0413(17) 0.0056(14) O1 0.0381(12) 0.0276(11) 0.0573(15) 0.0092(10) 0.0323(12) 0.0066(10) O2 0.0507(15) 0.0439(14) 0.0742(18) 0.0198(13) 0.0470(14) 0.0087(12) O1W 0.098(2) 0.070(2) 0.153(3) 0.009(2) 0.103(3) 0.0105(18) O3 0.0589(16) 0.0373(13) 0.0895(19) 0.0182(13) 0.0593(16) 0.0128(12) O11 0.187(5) 0.167(5) 0.089(3) -0.031(3) 0.027(4) 0.030(4) O12 0.221(6) 0.090(3) 0.160(4) 0.034(3) 0.119(4) -0.031(3) O13 0.098(3) 0.076(2) 0.085(2) 0.018(2) 0.051(2) -0.002(2) O20 0.0588(17) 0.0594(17) 0.0467(16) -0.0018(12) 0.0252(14) 0.0071(14) Mn1 0.0340(3) 0.0297(3) 0.0475(4) 0.0062(2) 0.0271(3) 0.0035(2) O2W 0.219(9) 0.107(5) 0.173(7) 0.000 0.113(7) 0.000 O3W 0.173(9) 0.110(7) 0.145(8) 0.047(6) 0.089(7) 0.035(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. Reliable H positions of the water molecules O1w, O2w, and O3w could not be determined from Fourier maps. Hence the structure was refined without H atoms of the uncoordinated water molecules. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C2 O1 1.322(4) . ? C2 C7 1.406(4) . ? C2 C3 1.413(5) . ? C3 C4 1.370(5) . ? C3 O3 1.376(4) . ? C4 C5 1.385(5) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.356(5) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.414(5) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.439(5) . ? C8 N11 1.282(4) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 O2 1.242(4) . ? C9 N12 1.343(4) . ? C9 C10 1.489(5) . ? C10 C16 1.397(5) . ? C10 C11 1.401(5) . ? C11 C12 1.365(5) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.378(6) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.365(6) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C16 1.394(5) . ? C14 H14 0.9300 . ? C16 N2 1.392(5) . ? C20 O20 1.408(5) . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 N1 1.334(5) . ? C21 C22 1.365(6) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.382(7) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.368(7) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.368(6) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 N1 1.332(5) . ? C25 H25 0.9300 . ? N1 Mn1 2.284(3) . ? N2 H2A 0.897(15) . ? N2 H2B 0.893(15) . ? N10 O13 1.195(5) . ? N10 O11 1.207(6) . ? N10 O12 1.218(5) . ? N11 N12 1.391(4) . ? N11 Mn1 2.350(3) . ? N12 H12A 0.8600 . ? O1 Mn1 2.160(2) . ? O1 Mn1 2.269(2) 5_667 ? O2 Mn1 2.340(2) . ? O3 Mn1 2.282(2) 5_667 ? O3 H3 0.9300 . ? O20 Mn1 2.200(3) . ? O20 H20 0.9300 . ? Mn1 O1 2.269(2) 5_667 ? Mn1 O3 2.282(2) 5_667 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C2 C7 125.3(3) . . ? O1 C2 C3 118.3(3) . . ? C7 C2 C3 116.4(3) . . ? C4 C3 O3 123.4(3) . . ? C4 C3 C2 122.5(3) . . ? O3 C3 C2 114.0(3) . . ? C3 C4 C5 120.1(3) . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C6 C5 C4 119.6(3) . . ? C6 C5 H5 120.2 . . ? C4 C5 H5 120.2 . . ? C5 C6 C7 121.4(3) . . ? C5 C6 H6 119.3 . . ? C7 C6 H6 119.3 . . ? C2 C7 C6 120.0(3) . . ? C2 C7 C8 124.0(3) . . ? C6 C7 C8 116.1(3) . . ? N11 C8 C7 125.4(3) . . ? N11 C8 H8 117.3 . . ? C7 C8 H8 117.3 . . ? O2 C9 N12 119.9(3) . . ? O2 C9 C10 122.7(3) . . ? N12 C9 C10 117.3(3) . . ? C16 C10 C11 119.4(3) . . ? C16 C10 C9 120.6(3) . . ? C11 C10 C9 120.0(3) . . ? C12 C11 C10 121.2(4) . . ? C12 C11 H11 119.4 . . ? C10 C11 H11 119.4 . . ? C11 C12 C13 118.9(4) . . ? C11 C12 H12 120.5 . . ? C13 C12 H12 120.5 . . ? C14 C13 C12 121.2(4) . . ? C14 C13 H13 119.4 . . ? C12 C13 H13 119.4 . . ? C13 C14 C16 121.0(4) . . ? C13 C14 H14 119.5 . . ? C16 C14 H14 119.5 . . ? N2 C16 C14 118.8(3) . . ? N2 C16 C10 122.9(3) . . ? C14 C16 C10 118.3(3) . . ? O20 C20 H20A 109.5 . . ? O20 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? O20 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N1 C21 C22 123.1(4) . . ? N1 C21 H21 118.4 . . ? C22 C21 H21 118.4 . . ? C21 C22 C23 119.3(4) . . ? C21 C22 H22 120.4 . . ? C23 C22 H22 120.4 . . ? C24 C23 C22 118.3(4) . . ? C24 C23 H23 120.9 . . ? C22 C23 H23 120.9 . . ? C25 C24 C23 118.7(5) . . ? C25 C24 H24 120.7 . . ? C23 C24 H24 120.7 . . ? N1 C25 C24 124.0(4) . . ? N1 C25 H25 118.0 . . ? C24 C25 H25 118.0 . . ? C25 N1 C21 116.7(4) . . ? C25 N1 Mn1 120.2(3) . . ? C21 N1 Mn1 123.1(3) . . ? C16 N2 H2A 118(6) . . ? C16 N2 H2B 130(6) . . ? H2A N2 H2B 111(7) . . ? O13 N10 O11 118.6(5) . . ? O13 N10 O12 121.5(5) . . ? O11 N10 O12 119.9(5) . . ? C8 N11 N12 114.9(3) . . ? C8 N11 Mn1 131.0(2) . . ? N12 N11 Mn1 114.15(19) . . ? C9 N12 N11 118.1(3) . . ? C9 N12 H12A 120.9 . . ? N11 N12 H12A 120.9 . . ? C2 O1 Mn1 135.9(2) . . ? C2 O1 Mn1 119.05(19) . 5_667 ? Mn1 O1 Mn1 104.76(8) . 5_667 ? C9 O2 Mn1 119.2(2) . . ? C3 O3 Mn1 118.82(19) . 5_667 ? C3 O3 H3 120.6 . . ? Mn1 O3 H3 120.6 5_667 . ? C20 O20 Mn1 125.4(3) . . ? C20 O20 H20 117.3 . . ? Mn1 O20 H20 117.3 . . ? O1 Mn1 O20 93.03(10) . . ? O1 Mn1 O1 75.24(8) . 5_667 ? O20 Mn1 O1 92.09(9) . 5_667 ? O1 Mn1 O3 144.59(8) . 5_667 ? O20 Mn1 O3 83.12(10) . 5_667 ? O1 Mn1 O3 69.77(8) 5_667 5_667 ? O1 Mn1 N1 94.06(10) . . ? O20 Mn1 N1 172.83(11) . . ? O1 Mn1 N1 90.76(9) 5_667 . ? O3 Mn1 N1 91.71(10) 5_667 . ? O1 Mn1 O2 145.97(8) . . ? O20 Mn1 O2 88.18(10) . . ? O1 Mn1 O2 138.74(8) 5_667 . ? O3 Mn1 O2 69.31(8) 5_667 . ? N1 Mn1 O2 85.35(10) . . ? O1 Mn1 N11 78.05(8) . . ? O20 Mn1 N11 88.20(10) . . ? O1 Mn1 N11 153.27(9) 5_667 . ? O3 Mn1 N11 136.62(9) 5_667 . ? N1 Mn1 N11 92.21(10) . . ? O2 Mn1 N11 67.99(9) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N12 H12A O13 0.86 2.18 2.907(4) 142.6 . O3 H3 O1W 0.93 1.75 2.651(4) 161.2 3_455 O20 H20 O3W 0.93 1.94 2.769(9) 148.0 2_656 O20 H20 O2W 0.93 2.00 2.770(5) 138.6 . N2 H2A O13 0.897(15) 2.26(4) 3.099(5) 157(8) 7_667 N2 H2A N10 0.897(15) 2.80(2) 3.686(5) 169(8) 7_667 N2 H2B O2 0.893(15) 2.22(8) 2.732(4) 116(6) . C4 H4 O1W 0.93 2.62 3.281(5) 128.4 3_455 C14 H14 O13 0.93 2.57 3.331(6) 139.8 7_667 C20 H20A O2W 0.96 2.65 3.158(8) 113.4 . C24 H24 O12 0.93 2.57 3.241(6) 129.2 6_576 N12 H12A O13 0.86 2.18 2.907(4) 142.6 . O3 H3 O1W 0.93 1.75 2.651(4) 161.2 3_455 O20 H20 O2W 0.93 2.00 2.770(5) 138.6 . O20 H20 O3W 0.93 1.94 2.769(9) 148.0 2_656 N2 H2A O13 0.897(15) 2.26(4) 3.099(5) 157(8) 7_667 N2 H2B O2 0.893(15) 2.22(8) 2.732(4) 116(6) . _refine_diff_density_max 0.519 _refine_diff_density_min -0.427 _refine_diff_density_rms 0.077 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL SB11MnPy in C2/c CELL 0.71069 27.7167 10.8872 19.6740 90.000 126.382 90.000 ZERR 4.00 0.0012 0.0005 0.0010 0.000 0.001 0.000 LATT 7 SYMM - X, Y, 1/2 - Z SFAC C N O MN H UNIT 160 40 72 8 168 MERG 2 OMIT 0.00 180.00 OMIT -1 1 2 OMIT -3 1 1 OMIT -3 1 2 OMIT -4 0 4 SHEL 8 0.83 size 0.396 0.211 0.166 eqiv $1 x-1/2, y+1/2, z eqiv $2 -x+1, y, -z+3/2 eqiv $3 -x+3/2, -y+3/2, -z+2 eqiv $4 -x+3/2, -y+1/2, -z+2 eqiv $5 -x+3/2, -y+3/2, -z+2 eqiv $6 -x+1, y-1, -z+3/2 EQIV $7 x, -y+1, z-1/2 EQIV $8 x, y-1, z htab N12 O13 htab O3 O1W_$1 htab O20 O3W_$2 htab O20 O2W htab N2 O13_$5 htab N2 N10_$5 htab N2 O2 DFIX 0.900 0.020 N2 H2B DFIX 0.900 0.020 N2 H2A DFIX 0.900 0.020 H2B N2 DFIX 0.900 0.020 H2A N2 DFIX 0.900 0.020 H3 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4103 data REM 327 parameters refined using 5 restraints END WGHT 0.0896 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C4 O1W_$1 HTAB C14 O13_$3 HTAB C20 O2W HTAB C24 O12_$9 HTAB N12 O13 HTAB O3 O1W_$1 HTAB O20 O2W HTAB O20 O3W_$2 HTAB N2 O13_$3 HTAB N2 O2 HTAB N2 O1W_$4 REM Highest difference peak 0.519, deepest hole -0.427, 1-sigma level 0.077 Q1 1 0.8474 0.2077 1.0822 11.00000 0.05 0.42 Q2 1 0.6526 1.0990 0.8665 11.00000 0.05 0.40 Q3 1 0.6487 0.6679 0.9100 11.00000 0.05 0.33 Q4 1 0.4337 0.7409 0.9584 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 0.3983 0.7970 0.9554 11.00000 0.05 0.31 Q6 1 0.7946 0.1545 1.0255 11.00000 0.05 0.30 Q7 1 0.5512 1.0003 0.7976 11.00000 0.05 0.29 Q8 1 0.4727 0.5614 1.0042 11.00000 0.05 0.29 Q9 1 0.4627 0.7832 0.9424 11.00000 0.05 0.29 Q10 1 0.4044 0.7029 0.9760 11.00000 0.05 0.28 Q11 1 0.5562 1.1232 0.7495 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.4102 0.4610 0.7463 11.00000 0.05 0.26 Q13 1 0.6253 1.0405 0.8142 11.00000 0.05 0.26 Q14 1 0.5233 0.4795 0.9043 11.00000 0.05 0.26 Q15 1 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-22 0.09 1.33 -22 4 22 -0.05 0.89 22 4 -22 1.42 1.35 22 4 -22 0.85 1.35 20 -4 -22 2.15 1.13 -20 -4 22 1.10 1.22 20 -4 -22 4.52 1.30 20 -4 -22 0.95 1.16 -20 4 22 1.33 0.94 20 4 -22 0.98 1.28 20 4 -22 2.68 1.32 20 4 -22 2.90 1.30 18 -4 -22 0.33 1.14 18 -4 -22 3.12 1.21 -18 -4 22 2.46 1.26 18 4 -22 1.08 1.23 18 4 -22 2.28 1.31 -18 4 22 2.07 0.98 18 4 -22 2.03 1.26 -16 -4 22 -2.95 1.18 16 -4 -22 1.04 1.23 16 -4 -22 0.70 1.19 -16 4 22 -0.21 1.04 16 4 -22 -1.41 1.34 16 4 -22 3.23 1.30 16 4 -22 -1.68 1.16 -16 4 22 0.16 1.10 14 -4 -22 1.56 1.31 14 -4 -22 2.08 1.28 -14 -4 22 2.58 1.26 14 4 -22 2.31 1.31 14 4 -22 -2.13 1.34 -14 4 22 0.39 1.13 14 4 -22 0.11 1.21 -24 0 23 0.64 1.17 24 0 -23 1.15 1.27 24 0 -23 0.24 1.37 24 0 -23 0.26 1.18 22 0 -23 -1.11 1.12 22 0 -23 1.94 1.36 -22 0 23 -2.79 1.13 22 0 -23 -1.72 1.22 20 0 -23 -0.96 1.20 20 0 -23 -1.36 1.31 20 0 -23 0.10 1.27 -20 0 23 0.68 1.12 -18 0 23 1.08 1.18 18 0 -23 -0.64 1.16 18 0 -23 0.17 1.24 18 0 -23 0.69 1.40 16 0 -23 0.32 1.44 -16 0 23 0.38 1.22 16 0 -23 1.61 1.25 16 0 -23 0.88 1.34 14 0 -23 -0.89 1.37 14 0 -23 0.53 1.37 -14 0 23 0.64 1.22 25 -1 -23 2.10 1.27 25 -1 -23 0.35 1.11 -25 -1 23 -1.21 1.17 25 -1 -23 0.53 1.26 25 1 -23 -0.62 1.34 25 1 -23 0.76 1.41 25 1 -23 -1.14 1.41 -25 1 23 1.56 1.13 23 -1 -23 -1.10 1.31 -23 -1 23 -0.92 1.20 23 -1 -23 0.95 1.21 23 -1 -23 -2.25 1.22 23 1 -23 -1.41 1.28 23 1 -23 3.40 1.28 -23 1 23 -0.30 1.10 23 1 -23 0.67 1.33 21 -1 -23 -1.47 1.14 21 -1 -23 -0.04 1.28 21 -1 -23 -0.59 1.34 -21 -1 23 0.68 1.19 21 1 -23 1.36 1.16 21 1 -23 0.89 1.34 -21 1 23 0.46 1.11 21 1 -23 -2.04 1.23 19 -1 -23 2.27 1.39 19 -1 -23 -0.60 1.15 19 -1 -23 1.14 1.22 -19 -1 23 1.12 1.23 19 1 -23 -2.32 1.34 -19 1 23 -0.96 1.14 19 1 -23 -0.81 1.27 19 1 -23 -0.21 1.20 17 -1 -23 -0.04 1.23 17 -1 -23 0.40 1.30 -17 -1 23 2.29 1.23 17 -1 -23 2.69 1.51 17 1 -23 2.86 1.45 17 1 -23 1.13 1.33 17 1 -23 1.26 1.14 -17 1 23 2.55 1.07 15 -1 -23 0.77 1.31 -15 -1 23 0.37 1.29 15 -1 -23 -0.08 1.35 -15 1 23 -0.79 1.19 15 1 -23 1.24 1.50 15 1 -23 -0.99 1.34 15 1 -23 -1.07 1.37 24 -2 -23 -2.10 1.29 24 -2 -23 -2.12 1.18 -24 -2 23 -0.24 1.17 24 -2 -23 2.16 1.23 -24 2 23 -0.74 1.04 24 2 -23 0.72 1.40 24 2 -23 0.73 1.39 24 2 -23 -1.34 1.39 22 -2 -23 2.18 1.22 22 -2 -23 -0.82 1.28 -22 -2 23 -0.41 1.22 22 -2 -23 0.13 1.22 -22 2 23 0.01 1.08 22 2 -23 0.26 1.44 22 2 -23 -0.16 1.33 22 2 -23 1.12 1.34 20 -2 -23 1.41 1.27 20 -2 -23 0.93 1.27 -20 -2 23 1.00 1.24 20 -2 -23 -0.92 1.41 20 2 -23 1.92 1.26 20 2 -23 -2.11 1.31 -20 2 23 2.12 1.08 20 2 -23 0.31 1.43 18 -2 -23 1.14 1.45 18 -2 -23 -0.10 1.25 18 -2 -23 -0.07 1.17 -18 -2 23 -2.42 1.26 18 2 -23 -0.42 1.29 -18 2 23 -0.57 1.09 18 2 -23 -1.61 1.32 18 2 -23 1.12 1.30 16 -2 -23 -0.53 1.31 16 -2 -23 -1.36 1.32 -16 -2 23 -0.34 1.24 -16 2 23 0.40 1.11 16 2 -23 -0.78 1.28 16 2 -23 -1.55 1.40 16 2 -23 -0.73 1.42 14 2 -23 -0.98 1.47 21 -3 -23 1.68 1.34 21 -3 -23 -0.20 1.23 -21 -3 23 0.15 1.27 21 3 -23 0.20 1.34 21 3 -23 2.99 1.46 -21 3 23 1.53 1.06 21 3 -23 2.79 1.51 19 -3 -23 0.01 1.22 19 -3 -23 -0.01 1.36 -19 -3 23 2.14 1.33 19 -3 -23 1.09 1.39 -19 3 23 1.70 1.12 19 3 -23 1.05 1.44 19 3 -23 0.14 1.36 19 3 -23 0.58 1.35 17 3 -23 0.07 1.38 17 3 -23 -0.73 1.34 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 25949 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964301' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound4 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H42 Mn2 N8 O6, 2(N O3), H2 O' _chemical_formula_sum 'C48 H44 Mn2 N10 O13' _chemical_formula_weight 1078.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.8357(4) _cell_length_b 17.3807(5) _cell_length_c 23.5331(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.2330(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5166.6(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 8555 _cell_measurement_theta_min 2.34 _cell_measurement_theta_max 24.32 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.387 _exptl_crystal_F_000 2224 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.410 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.220 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.560 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.803 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.887 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.851 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.884 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II PHOTON 100 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 17872 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0309 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0322 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.291 _diffrn_reflns_theta_max 24.362 _diffrn_reflns_theta_full 25.240 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.932 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.847 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.932 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.847 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.932 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.847 _reflns_number_total 3953 _reflns_number_gt 3062 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SIR97 (Giacovazzo et al, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0887P)^2^+11.1031P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3953 _refine_ls_number_parameters 333 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0760 _refine_ls_R_factor_gt 0.0568 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1595 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1456 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.6896(3) 0.3887(2) 0.53263(15) 0.0394(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6915(3) 0.4465(2) 0.48830(16) 0.0407(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6547(3) 0.5190(2) 0.49373(19) 0.0534(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6551 0.5552 0.4646 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6145(4) 0.5389(2) 0.5459(2) 0.0634(12) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5892 0.5885 0.5497 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6128(3) 0.4859(2) 0.59065(19) 0.0566(11) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.5877 0.5007 0.6237 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.6489(3) 0.4102(2) 0.58557(16) 0.0430(9) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6397(3) 0.3599(2) 0.63550(17) 0.0484(10) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.6156 0.3820 0.6668 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6645(3) 0.1753(2) 0.69472(16) 0.0476(9) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6491(3) 0.1346(3) 0.75190(17) 0.0513(10) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6352(4) 0.1727(3) 0.80507(19) 0.0672(12) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6351 0.2262 0.8059 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6218(4) 0.1321(4) 0.8561(2) 0.0815(16) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6118 0.1585 0.8891 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6241(4) 0.0530(4) 0.8552(2) 0.0885(17) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6165 0.0249 0.8878 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6383(4) 0.0146(3) 0.8034(2) 0.0850(16) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.6397 -0.0389 0.8030 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.6506(4) 0.0556(3) 0.7520(2) 0.0677(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.6594 0.0288 0.7190 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.9573(4) 0.1713(3) 0.6474(2) 0.0738(14) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.9339 0.1209 0.6413 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.0570(4) 0.1839(4) 0.6814(3) 0.0887(17) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.0996 0.1427 0.6962 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.0900(4) 0.2573(4) 0.6921(2) 0.0839(16) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.1551 0.2674 0.7153 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.0263(4) 0.3167(3) 0.6684(2) 0.0756(14) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 1.0475 0.3675 0.6749 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9295(3) 0.2992(3) 0.63437(19) 0.0609(12) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.8870 0.3398 0.6184 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.4873(3) 0.2473(3) 0.5095(2) 0.0604(11) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.5105 0.2965 0.5211 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3860(4) 0.2389(3) 0.4782(2) 0.0695(13) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.3430 0.2818 0.4689 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3499(4) 0.1678(3) 0.4610(2) 0.0751(14) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.2822 0.1608 0.4398 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4163(4) 0.1065(3) 0.4761(3) 0.0901(18) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.3943 0.0568 0.4654 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5169(4) 0.1195(3) 0.5076(2) 0.0703(13) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.5609 0.0774 0.5178 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.8938(3) 0.22805(19) 0.62318(14) 0.0509(8) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.5536(2) 0.18856(18) 0.52403(14) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.6626(2) 0.28889(18) 0.63828(13) 0.0456(8) Uani 1 1 d D . . . . N12 N 0.6452(3) 0.2509(2) 0.69070(13) 0.0521(8) Uani 1 1 d D . . . . H12A H 0.6236 0.2758 0.7179 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.72352(19) 0.31914(14) 0.52185(10) 0.0423(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6950(3) 0.14131(17) 0.65319(13) 0.0681(9) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.7330(2) 0.42184(15) 0.43787(12) 0.0568(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.7431 0.4565 0.4093 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . Mn1 Mn 0.72689(4) 0.20822(3) 0.56859(2) 0.0408(2) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.7356(4) 0.9638(2) 0.63667(19) 0.1122(15) Uani 1 1 d . . . . . O20W O 1.0000 0.8350(4) 0.7500 0.120(2) Uani 1 2 d DS T P . . N40 N 0.8080(6) 0.9274(4) 0.6706(2) 0.1145(19) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.8880(6) 0.9317(8) 0.6641(4) 0.335(9) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.7853(5) 0.8848(3) 0.7096(3) 0.160(2) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.943(7) 0.859(6) 0.722(4) 0.240 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0331(18) 0.036(2) 0.048(2) -0.0024(16) 0.0031(16) -0.0027(15) C2 0.0408(19) 0.035(2) 0.047(2) 0.0020(16) 0.0105(16) -0.0053(16) C3 0.059(2) 0.035(2) 0.066(3) 0.0098(18) 0.012(2) -0.0010(18) C4 0.068(3) 0.034(2) 0.092(3) 0.002(2) 0.026(3) 0.008(2) C5 0.064(3) 0.048(3) 0.066(3) -0.008(2) 0.031(2) 0.004(2) C6 0.042(2) 0.040(2) 0.049(2) 0.0008(16) 0.0126(17) -0.0016(16) C7 0.055(2) 0.045(3) 0.047(2) -0.0027(17) 0.0150(19) 0.0008(18) C8 0.047(2) 0.052(3) 0.044(2) 0.0029(18) 0.0083(18) -0.0002(18) C9 0.038(2) 0.067(3) 0.049(2) 0.0156(19) 0.0083(18) 0.0038(19) C10 0.072(3) 0.074(3) 0.058(3) 0.008(2) 0.016(2) 0.014(2) C11 0.089(4) 0.105(5) 0.054(3) 0.016(3) 0.023(3) 0.020(3) C12 0.093(4) 0.113(5) 0.064(3) 0.043(3) 0.025(3) 0.009(3) C13 0.101(4) 0.071(4) 0.083(4) 0.027(3) 0.017(3) 0.001(3) C14 0.069(3) 0.069(3) 0.067(3) 0.014(2) 0.018(2) 0.004(2) C21 0.060(3) 0.067(3) 0.088(4) -0.002(3) -0.004(3) 0.012(2) C22 0.060(3) 0.089(4) 0.107(4) 0.003(3) -0.012(3) 0.016(3) C23 0.049(3) 0.113(5) 0.082(4) -0.008(3) -0.008(3) 0.001(3) C24 0.058(3) 0.083(4) 0.082(3) -0.010(3) 0.000(3) -0.012(3) C25 0.055(3) 0.063(3) 0.063(3) 0.004(2) 0.004(2) 0.001(2) C31 0.047(2) 0.046(3) 0.087(3) 0.000(2) 0.011(2) -0.004(2) C32 0.055(3) 0.056(3) 0.096(4) 0.006(3) 0.008(2) -0.002(2) C33 0.055(3) 0.071(3) 0.094(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.012(2) C34 0.073(3) 0.052(3) 0.136(5) -0.010(3) -0.006(3) -0.015(3) C35 0.060(3) 0.047(3) 0.100(4) 0.002(2) 0.003(3) 0.000(2) N2 0.0473(18) 0.051(2) 0.053(2) 0.0010(16) 0.0064(15) 0.0052(16) N3 0.0458(18) 0.043(2) 0.059(2) 0.0023(15) 0.0135(15) -0.0068(15) N11 0.0456(17) 0.048(2) 0.0449(18) 0.0037(14) 0.0131(14) -0.0008(15) N12 0.063(2) 0.053(2) 0.0448(19) 0.0088(15) 0.0208(16) 0.0059(17) O1 0.0460(14) 0.0334(14) 0.0488(15) 0.0017(11) 0.0118(12) 0.0016(11) O2 0.097(2) 0.0531(19) 0.061(2) 0.0061(14) 0.0352(18) 0.0040(16) O3 0.0725(19) 0.0465(16) 0.0555(17) 0.0091(13) 0.0222(15) 0.0018(14) Mn1 0.0431(3) 0.0388(4) 0.0416(4) 0.0045(2) 0.0105(2) 0.0000(2) O42 0.162(4) 0.084(3) 0.092(3) 0.011(2) 0.025(3) -0.007(3) O20W 0.124(6) 0.113(5) 0.138(6) 0.000 0.063(5) 0.000 N40 0.118(5) 0.148(6) 0.074(4) 0.014(4) 0.009(3) 0.022(4) O41 0.101(5) 0.62(2) 0.299(12) 0.283(13) 0.074(6) 0.096(8) O40 0.203(6) 0.131(4) 0.136(5) 0.070(4) 0.003(4) -0.036(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.325(4) . ? C1 C2 1.452(5) . ? C1 C6 1.482(5) . ? C2 C3 1.361(5) . ? C2 O3 1.449(4) . ? C3 C4 1.455(6) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.404(6) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.406(5) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.486(5) . ? C7 N11 1.268(5) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 O2 1.262(5) . ? C8 N12 1.338(5) . ? C8 C9 1.563(5) . ? C9 C14 1.373(6) . ? C9 C10 1.454(6) . ? C10 C11 1.430(7) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.376(8) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.429(8) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.437(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 H14 0.9300 . ? C21 N2 1.340(6) . ? C21 C22 1.400(7) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.355(8) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.372(7) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.386(6) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 N2 1.329(5) . ? C25 H25 0.9300 . ? C31 N3 1.333(5) . ? C31 C32 1.384(6) . ? C31 H31 0.9300 . ? C32 C33 1.356(7) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.372(7) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.388(7) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 N3 1.321(5) . ? C35 H35 0.9300 . ? N2 Mn1 2.320(3) . ? N3 Mn1 2.310(3) . ? N11 N12 1.451(4) . ? N11 Mn1 2.412(3) . ? N12 H12A 0.8600 . ? O1 Mn1 2.216(2) . ? O1 Mn1 2.375(2) 7_656 ? O2 Mn1 2.402(3) . ? O3 Mn1 2.329(3) 7_656 ? O3 H3A 0.9300 . ? Mn1 O3 2.330(3) 7_656 ? Mn1 O1 2.375(2) 7_656 ? O42 N40 1.280(7) . ? O20W H20A 0.99(2) . ? N40 O41 1.067(8) . ? N40 O40 1.253(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 116.5(3) . . ? O1 C1 C6 124.7(3) . . ? C2 C1 C6 118.9(3) . . ? C3 C2 C1 121.6(3) . . ? C3 C2 O3 122.4(3) . . ? C1 C2 O3 116.1(3) . . ? C2 C3 C4 118.7(4) . . ? C2 C3 H3 120.6 . . ? C4 C3 H3 120.6 . . ? C5 C4 C3 122.2(4) . . ? C5 C4 H4 118.9 . . ? C3 C4 H4 118.9 . . ? C4 C5 C6 120.1(4) . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C5 C6 C1 118.6(3) . . ? C5 C6 C7 114.1(3) . . ? C1 C6 C7 127.2(3) . . ? N11 C7 C6 124.3(4) . . ? N11 C7 H7 117.9 . . ? C6 C7 H7 117.9 . . ? O2 C8 N12 118.9(3) . . ? O2 C8 C9 124.0(4) . . ? N12 C8 C9 117.1(3) . . ? C14 C9 C10 117.2(4) . . ? C14 C9 C8 116.7(4) . . ? C10 C9 C8 126.0(4) . . ? C11 C10 C9 123.4(5) . . ? C11 C10 H10 118.3 . . ? C9 C10 H10 118.3 . . ? C12 C11 C10 118.2(5) . . ? C12 C11 H11 120.9 . . ? C10 C11 H11 120.9 . . ? C11 C12 C13 119.2(4) . . ? C11 C12 H12 120.4 . . ? C13 C12 H12 120.4 . . ? C12 C13 C14 122.4(5) . . ? C12 C13 H13 118.8 . . ? C14 C13 H13 118.8 . . ? C9 C14 C13 119.6(5) . . ? C9 C14 H14 120.2 . . ? C13 C14 H14 120.2 . . ? N2 C21 C22 123.6(5) . . ? N2 C21 H21 118.2 . . ? C22 C21 H21 118.2 . . ? C23 C22 C21 118.5(5) . . ? C23 C22 H22 120.7 . . ? C21 C22 H22 120.7 . . ? C22 C23 C24 119.2(5) . . ? C22 C23 H23 120.4 . . ? C24 C23 H23 120.4 . . ? C23 C24 C25 118.6(5) . . ? C23 C24 H24 120.7 . . ? C25 C24 H24 120.7 . . ? N2 C25 C24 124.1(4) . . ? N2 C25 H25 118.0 . . ? C24 C25 H25 118.0 . . ? N3 C31 C32 123.5(4) . . ? N3 C31 H31 118.2 . . ? C32 C31 H31 118.2 . . ? C33 C32 C31 119.6(5) . . ? C33 C32 H32 120.2 . . ? C31 C32 H32 120.2 . . ? C32 C33 C34 117.8(4) . . ? C32 C33 H33 121.1 . . ? C34 C33 H33 121.1 . . ? C33 C34 C35 119.2(5) . . ? C33 C34 H34 120.4 . . ? C35 C34 H34 120.4 . . ? N3 C35 C34 123.6(4) . . ? N3 C35 H35 118.2 . . ? C34 C35 H35 118.2 . . ? C25 N2 C21 116.0(4) . . ? C25 N2 Mn1 120.0(3) . . ? C21 N2 Mn1 123.9(3) . . ? C35 N3 C31 116.3(4) . . ? C35 N3 Mn1 122.1(3) . . ? C31 N3 Mn1 121.5(3) . . ? C7 N11 N12 114.7(3) . . ? C7 N11 Mn1 129.4(3) . . ? N12 N11 Mn1 115.9(2) . . ? C8 N12 N11 117.0(3) . . ? C8 N12 H12A 121.5 . . ? N11 N12 H12A 121.5 . . ? C1 O1 Mn1 132.6(2) . . ? C1 O1 Mn1 120.3(2) . 7_656 ? Mn1 O1 Mn1 106.61(10) . 7_656 ? C8 O2 Mn1 122.5(3) . . ? C2 O3 Mn1 117.3(2) . 7_656 ? C2 O3 H3A 121.4 . . ? Mn1 O3 H3A 121.4 7_656 . ? O1 Mn1 N3 88.34(10) . . ? O1 Mn1 N2 94.60(11) . . ? N3 Mn1 N2 173.49(12) . . ? O1 Mn1 O3 142.82(9) . 7_656 ? N3 Mn1 O3 91.90(11) . 7_656 ? N2 Mn1 O3 89.26(11) . 7_656 ? O1 Mn1 O1 73.39(10) . 7_656 ? N3 Mn1 O1 87.33(10) . 7_656 ? N2 Mn1 O1 99.07(10) . 7_656 ? O3 Mn1 O1 69.49(9) 7_656 7_656 ? O1 Mn1 O2 147.27(10) . . ? N3 Mn1 O2 90.73(12) . . ? N2 Mn1 O2 83.65(12) . . ? O3 Mn1 O2 69.91(10) 7_656 . ? O1 Mn1 O2 139.26(10) 7_656 . ? O1 Mn1 N11 81.54(10) . . ? N3 Mn1 N11 88.65(11) . . ? N2 Mn1 N11 86.05(11) . . ? O3 Mn1 N11 135.64(10) 7_656 . ? O1 Mn1 N11 154.71(10) 7_656 . ? O2 Mn1 N11 65.72(10) . . ? O41 N40 O40 120.1(8) . . ? O41 N40 O42 119.2(8) . . ? O40 N40 O42 120.7(7) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N12 H12A O20W 0.86 2.14 2.913(5) 149.8 3_445 O20W H20A O41 0.99(2) 1.90(5) 2.819(9) 154(10) . O20W H20A O40 0.99(2) 2.05(8) 2.884(7) 141(10) . O20W H20A N40 0.99(2) 2.27(3) 3.242(8) 170(10) . O3 H3A O42 0.93 1.81 2.728(5) 170.2 7_666 _refine_diff_density_max 0.517 _refine_diff_density_min -0.581 _refine_diff_density_rms 0.081 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL SB12MnPy2 in C2/c CELL 0.71069 12.8357 17.3807 23.5331 90.000 100.233 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0005 0.0006 0.000 0.001 0.000 LATT 7 SYMM - X, Y, 1/2 - Z SFAC C H N O MN UNIT 192 176 40 52 8 MERG 2 shel 999.00 0.83 DFIX 0.900 0.020 H20A O20W eqiv $1 x-1/2, y-1/2, z eqiv $2 -x+3/2, -y+3/2, -z+1 htab N12 O20W_$1 htab O20W O41 htab O20W O40 htab O20W N40 htab O3 O42_$2 DFIX 1.300 0.020 N11 N12 FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.22 0.24 0.41 ACTA BOND $H LIST 4 L.S. 32 TEMP 23.00 WGHT 0.088700 11.103101 FVAR 0.05208 C1 1 0.689550 0.388678 0.532626 11.00000 0.03306 0.03576 = 0.04778 -0.00236 0.00306 -0.00268 C2 1 0.691517 0.446497 0.488302 11.00000 0.04083 0.03540 = 0.04690 0.00195 0.01054 -0.00527 C3 1 0.654659 0.519035 0.493726 11.00000 0.05920 0.03522 = 0.06610 0.00977 0.01212 -0.00099 AFIX 43 H3 2 0.655113 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21 0.30 0.25 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 49260 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964302' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound5 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H44 Mn2 N10 O6, 2(N O3), 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C48 H48 Mn2 N12 O14' _chemical_formula_weight 1126.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.5455(8) _cell_length_b 10.5706(9) _cell_length_c 11.9344(10) _cell_angle_alpha 95.750(5) _cell_angle_beta 106.408(5) _cell_angle_gamma 103.690(6) _cell_volume 1219.84(18) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 956 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_measurement_theta_max 20.22 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.534 _exptl_crystal_F_000 582 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.340 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.190 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.599 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.822 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.895 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.817 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.893 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9698 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1689 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1010 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.879 _diffrn_reflns_theta_max 25.343 _diffrn_reflns_theta_full 25.240 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.929 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.930 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.929 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.930 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.929 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.930 _reflns_number_total 4154 _reflns_number_gt 2075 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SIR97 (Giacovazzo et al, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1126P)^2^+1.5959P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.015(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 4154 _refine_ls_number_parameters 353 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.1772 _refine_ls_R_factor_gt 0.0867 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2520 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2083 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C2 C 0.2853(8) 0.5911(8) 1.0027(7) 0.0240(18) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.3078(8) 0.6684(8) 1.1128(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.2066(8) 0.7202(8) 1.1365(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2223 0.7702 1.2123 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.0828(8) 0.6974(9) 1.0475(8) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.0131 0.7325 1.0629 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.0581(8) 0.6262(8) 0.9385(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.0269 0.6154 0.8783 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1570(8) 0.5680(8) 0.9133(7) 0.0283(19) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1177(8) 0.4902(8) 0.7977(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.0324 0.4894 0.7426 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.1942(8) 0.2666(8) 0.6115(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.1282(8) 0.1874(8) 0.4910(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.0415(8) 0.2331(9) 0.4023(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.0270 0.3172 0.4199 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.0238(9) 0.1584(10) 0.2895(8) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.0822 0.1906 0.2298 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.0014(8) 0.0327(10) 0.2649(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.0477 -0.0214 0.1889 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.0858(9) -0.0107(9) 0.3496(8) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.1025 -0.0933 0.3302 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1528(8) 0.0636(9) 0.4661(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.3607(9) 0.1151(9) 0.9246(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.4138 0.1019 0.8744 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3140(11) 0.0131(10) 0.9781(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3350 -0.0686 0.9653 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.2375(10) 0.0305(10) 1.0495(10) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.2058 -0.0388 1.0883 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2056(10) 0.1493(10) 1.0657(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.1505 0.1630 1.1140 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.2569(8) 0.2467(9) 1.0090(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.2357 0.3287 1.0197 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.5557(10) 0.5727(12) 0.6928(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.5830 0.4943 0.6807 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.6020(11) 0.6773(13) 0.6391(10) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.6608 0.6710 0.5927 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.5598(10) 0.7925(11) 0.6551(9) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.5907 0.8669 0.6214 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4733(10) 0.7937(11) 0.7204(9) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.4393 0.8683 0.7298 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.4353(9) 0.6888(9) 0.7723(8) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.3774 0.6935 0.8198 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.3348(7) 0.2330(7) 0.9398(6) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4768(7) 0.5767(8) 0.7590(6) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.2408(7) 0.0143(7) 0.5470(6) 0.0352(18) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.7788(9) 0.3609(11) 0.5516(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.1895(7) 0.4211(7) 0.7629(6) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.1282(7) 0.3491(7) 0.6486(6) 0.0318(18) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.3870(5) 0.5414(5) 0.9893(4) 0.0284(13) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3054(6) 0.2605(6) 0.6801(5) 0.0415(16) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4338(5) 0.6890(6) 1.1929(5) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4581 0.7435 1.2682 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . O10 O 0.5387(7) 0.1303(8) 0.6312(6) 0.0542(19) Uani 1 1 d D . . . . O11 O 0.7695(11) 0.2475(8) 0.5567(7) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.8853(9) 0.4189(10) 0.5245(7) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.7107(13) 0.4240(12) 0.5722(13) 0.158(6) Uani 1 1 d . . . . . Mn1 Mn 0.41295(12) 0.40826(13) 0.85493(11) 0.0278(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.2848 0.0603 0.6192 0.042 Uiso 1 1 d . U . . . H3B H 0.2524 -0.0636 0.5273 0.042 Uiso 1 1 d . U . . . H12A H 0.051(9) 0.344(9) 0.608(8) 0.042 Uiso 1 1 d . U . . . H10B H 0.602(5) 0.186(7) 0.604(6) 0.042 Uiso 1 1 d D U . . . H10A H 0.451(3) 0.095(7) 0.582(5) 0.042 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C2 0.023(4) 0.026(5) 0.029(5) 0.013(4) 0.010(4) 0.011(4) C3 0.026(4) 0.026(5) 0.034(5) 0.011(4) -0.002(4) 0.006(4) C4 0.032(5) 0.022(5) 0.036(5) 0.006(4) 0.013(4) 0.009(4) C5 0.022(4) 0.025(5) 0.056(6) 0.008(4) 0.011(4) 0.006(4) C6 0.021(4) 0.025(5) 0.040(5) 0.006(4) 0.001(4) 0.003(4) C7 0.028(4) 0.019(5) 0.041(5) 0.013(4) 0.014(4) 0.004(4) C8 0.025(4) 0.030(5) 0.038(5) 0.012(4) 0.010(4) 0.007(4) C9 0.025(4) 0.022(5) 0.038(5) 0.008(4) 0.003(4) 0.008(4) C10 0.034(5) 0.025(5) 0.030(5) 0.006(4) 0.010(4) 0.008(4) C11 0.035(5) 0.034(6) 0.036(5) 0.013(4) 0.005(4) 0.009(5) C12 0.036(5) 0.044(6) 0.040(6) 0.014(4) 0.007(4) 0.009(5) C13 0.031(5) 0.052(7) 0.026(5) -0.002(4) 0.007(4) 0.000(5) C14 0.037(5) 0.032(6) 0.043(6) 0.006(4) 0.009(4) 0.015(5) C15 0.030(4) 0.039(6) 0.022(5) 0.012(4) 0.006(4) 0.006(4) C21 0.036(5) 0.013(5) 0.070(7) 0.003(4) 0.000(5) 0.004(5) C22 0.056(7) 0.026(6) 0.061(7) 0.002(5) -0.010(6) 0.013(5) C23 0.048(6) 0.029(7) 0.073(8) 0.025(5) 0.003(6) -0.006(5) C24 0.045(6) 0.047(7) 0.052(7) 0.019(5) 0.013(5) 0.003(5) C25 0.023(4) 0.029(6) 0.041(5) 0.009(4) 0.004(4) 0.000(4) C31 0.054(6) 0.079(9) 0.060(7) 0.032(6) 0.026(6) 0.032(7) C32 0.061(7) 0.087(10) 0.062(8) 0.033(7) 0.033(6) 0.019(7) C33 0.052(6) 0.055(8) 0.056(7) 0.034(6) 0.012(5) 0.007(6) C34 0.041(6) 0.059(8) 0.058(7) 0.025(6) 0.013(5) 0.012(6) C35 0.042(5) 0.036(6) 0.052(6) 0.020(5) 0.014(5) 0.007(5) N1 0.032(4) 0.034(5) 0.043(5) 0.014(3) 0.005(4) 0.011(4) N2 0.026(4) 0.058(6) 0.033(4) 0.016(4) 0.010(3) 0.012(4) N3 0.035(4) 0.026(4) 0.034(4) -0.002(3) -0.005(3) 0.011(4) N10 0.031(5) 0.062(7) 0.080(7) -0.005(5) 0.010(5) 0.021(5) N11 0.029(4) 0.023(4) 0.033(4) 0.004(3) 0.006(3) 0.004(3) N12 0.021(3) 0.036(5) 0.027(4) 0.001(3) -0.007(3) 0.006(4) O1 0.025(3) 0.031(4) 0.027(3) 0.006(2) 0.005(2) 0.006(3) O2 0.034(3) 0.048(4) 0.035(4) -0.005(3) -0.003(3) 0.020(3) O3 0.028(3) 0.055(4) 0.029(3) 0.003(3) 0.000(3) 0.018(3) O10 0.040(4) 0.063(6) 0.050(4) 0.001(4) 0.008(3) 0.008(4) O11 0.157(9) 0.057(6) 0.060(5) 0.012(4) 0.015(5) 0.066(7) O12 0.071(6) 0.105(8) 0.070(6) 0.020(5) 0.006(5) 0.030(6) O13 0.157(10) 0.105(10) 0.289(17) 0.039(9) 0.147(12) 0.081(9) Mn1 0.0231(7) 0.0282(8) 0.0290(8) 0.0036(5) 0.0038(5) 0.0073(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C2 O1 1.340(8) . ? C2 C3 1.404(11) . ? C2 C7 1.416(11) . ? C3 O3 1.353(9) . ? C3 C4 1.390(10) . ? C4 C5 1.380(11) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.359(11) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.415(10) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.427(11) . ? C8 N11 1.288(9) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 O2 1.247(9) . ? C9 N12 1.352(10) . ? C9 C10 1.473(11) . ? C10 C11 1.398(11) . ? C10 C15 1.412(11) . ? C11 C12 1.385(12) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.420(12) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.359(11) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.419(11) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 N3 1.374(9) . ? C21 N1 1.343(10) . ? C21 C22 1.370(14) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.356(14) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.384(13) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.375(12) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 N1 1.339(10) . ? C25 H25 0.9500 . ? C31 N2 1.304(11) . ? C31 C32 1.391(15) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.405(15) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.358(13) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.356(13) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 N2 1.367(11) . ? C35 H35 0.9500 . ? N1 Mn1 2.295(7) . ? N2 Mn1 2.282(7) . ? N3 H3A 0.882 . ? N3 H3B 0.879 . ? N10 O13 1.146(10) . ? N10 O11 1.189(12) . ? N10 O12 1.288(12) . ? N11 N12 1.385(9) . ? N11 Mn1 2.345(6) . ? N12 H12A 0.80(8) . ? O1 Mn1 2.146(5) . ? O1 Mn1 2.290(5) 2_667 ? O2 Mn1 2.291(6) . ? O3 Mn1 2.277(5) 2_667 ? O3 H3 0.9500 . ? O10 H10B 0.93(2) . ? O10 H10A 0.91(2) . ? Mn1 O3 2.277(5) 2_667 ? Mn1 O1 2.290(5) 2_667 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C2 C3 117.5(7) . . ? O1 C2 C7 123.8(7) . . ? C3 C2 C7 118.7(6) . . ? O3 C3 C4 123.0(7) . . ? O3 C3 C2 115.4(7) . . ? C4 C3 C2 121.6(7) . . ? C5 C4 C3 118.6(8) . . ? C5 C4 H4 120.7 . . ? C3 C4 H4 120.7 . . ? C6 C5 C4 121.7(7) . . ? C6 C5 H5 119.1 . . ? C4 C5 H5 119.1 . . ? C5 C6 C7 120.9(7) . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C7 C6 H6 119.5 . . ? C6 C7 C2 118.3(7) . . ? C6 C7 C8 116.2(7) . . ? C2 C7 C8 125.4(7) . . ? N11 C8 C7 124.7(7) . . ? N11 C8 H8 117.6 . . ? C7 C8 H8 117.6 . . ? O2 C9 N12 119.0(7) . . ? O2 C9 C10 123.8(7) . . ? N12 C9 C10 117.2(6) . . ? C11 C10 C15 120.1(8) . . ? C11 C10 C9 120.8(7) . . ? C15 C10 C9 119.1(7) . . ? C12 C11 C10 121.4(8) . . ? C12 C11 H11 119.3 . . ? C10 C11 H11 119.3 . . ? C11 C12 C13 118.5(8) . . ? C11 C12 H12 120.7 . . ? C13 C12 H12 120.7 . . ? C14 C13 C12 120.4(8) . . ? C14 C13 H13 119.8 . . ? C12 C13 H13 119.8 . . ? C13 C14 C15 122.0(8) . . ? C13 C14 H14 119.0 . . ? C15 C14 H14 119.0 . . ? N3 C15 C10 123.6(7) . . ? N3 C15 C14 118.9(7) . . ? C10 C15 C14 117.5(7) . . ? N1 C21 C22 123.0(9) . . ? N1 C21 H21 118.5 . . ? C22 C21 H21 118.5 . . ? C23 C22 C21 119.1(9) . . ? C23 C22 H22 120.5 . . ? C21 C22 H22 120.5 . . ? C22 C23 C24 119.9(10) . . ? C22 C23 H23 120.1 . . ? C24 C23 H23 120.1 . . ? C25 C24 C23 117.3(9) . . ? C25 C24 H24 121.3 . . ? C23 C24 H24 121.3 . . ? N1 C25 C24 124.0(8) . . ? N1 C25 H25 118.0 . . ? C24 C25 H25 118.0 . . ? N2 C31 C32 123.4(10) . . ? N2 C31 H31 118.3 . . ? C32 C31 H31 118.3 . . ? C31 C32 C33 118.5(10) . . ? C31 C32 H32 120.8 . . ? C33 C32 H32 120.8 . . ? C34 C33 C32 117.7(10) . . ? C34 C33 H33 121.2 . . ? C32 C33 H33 121.2 . . ? C35 C34 C33 120.3(10) . . ? C35 C34 H34 119.9 . . ? C33 C34 H34 119.9 . . ? C34 C35 N2 122.8(9) . . ? C34 C35 H35 118.6 . . ? N2 C35 H35 118.6 . . ? C25 N1 C21 116.7(8) . . ? C25 N1 Mn1 118.8(5) . . ? C21 N1 Mn1 124.5(6) . . ? C31 N2 C35 117.3(8) . . ? C31 N2 Mn1 122.5(7) . . ? C35 N2 Mn1 120.2(6) . . ? C15 N3 H3A 120.0 . . ? C15 N3 H3B 120.2 . . ? H3A N3 H3B 120.00 . . ? O13 N10 O11 129.1(12) . . ? O13 N10 O12 117.7(12) . . ? O11 N10 O12 113.2(9) . . ? C8 N11 N12 114.6(6) . . ? C8 N11 Mn1 130.9(6) . . ? N12 N11 Mn1 114.4(4) . . ? C9 N12 N11 116.8(6) . . ? C9 N12 H12A 118(6) . . ? N11 N12 H12A 124(6) . . ? C2 O1 Mn1 136.0(5) . . ? C2 O1 Mn1 118.2(4) . 2_667 ? Mn1 O1 Mn1 105.63(19) . 2_667 ? C9 O2 Mn1 120.6(5) . . ? C3 O3 Mn1 119.3(5) . 2_667 ? C3 O3 H3 120.3 . . ? Mn1 O3 H3 120.3 2_667 . ? H10B O10 H10A 118(5) . . ? O1 Mn1 N2 91.7(2) . . ? O1 Mn1 O3 143.7(2) . 2_667 ? N2 Mn1 O3 89.9(2) . 2_667 ? O1 Mn1 O1 74.4(2) . 2_667 ? N2 Mn1 O1 97.4(2) . 2_667 ? O3 Mn1 O1 69.50(18) 2_667 2_667 ? O1 Mn1 O2 145.6(2) . . ? N2 Mn1 O2 92.3(3) . . ? O3 Mn1 O2 70.41(19) 2_667 . ? O1 Mn1 O2 138.64(18) 2_667 . ? O1 Mn1 N1 89.9(2) . . ? N2 Mn1 N1 175.9(3) . . ? O3 Mn1 N1 91.0(2) 2_667 . ? O1 Mn1 N1 86.7(2) 2_667 . ? O2 Mn1 N1 84.3(3) . . ? O1 Mn1 N11 78.7(2) . . ? N2 Mn1 N11 84.2(2) . . ? O3 Mn1 N11 137.4(2) 2_667 . ? O1 Mn1 N11 153.1(2) 2_667 . ? O2 Mn1 N11 67.8(2) . . ? N1 Mn1 N11 92.4(2) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N3 H3A O2 0.882 2.110 2.735(9) 128.0 . N3 H3B O11 0.879 2.030 2.880(10) 163.7(5) 2_656 N12 H12A O12 0.80(8) 2.13(8) 2.876(10) 155(9) 1_455 O10 H10B O11 0.93(2) 1.99(4) 2.876(13) 158(7) . O10 H10B N10 0.93(2) 2.56(3) 3.487(13) 172(7) . O10 H10B O13 0.93(2) 2.62(5) 3.453(15) 149(7) . O10 H10A N3 0.91(2) 2.08(4) 2.920(10) 153(6) . O3 H3 O10 0.95 1.69 2.594(9) 157.8 2_667 _refine_diff_density_max 0.728 _refine_diff_density_min -0.496 _refine_diff_density_rms 0.114 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL SB11MnPytest in P-1 CELL 0.71069 10.5455 10.5706 11.9344 95.750 106.408 103.690 ZERR 1.00 0.0008 0.0009 0.0010 0.005 0.005 0.006 LATT 1 SFAC C H N O MN UNIT 48 48 12 14 2 MERG 2 shel 8 0.83 DFIX 0.900 0.020 H10B O10 DFIX 0.900 0.020 H10A O10 eqiv $1 -x+1, -y, -z+1 eqiv $2 x-1, y, z eqiv $3 -x+1, -y+1, -z+2 htab N3 O2 htab N3 O11_$1 htab N12 O12_$2 htab O10 O11 htab O10 N10 htab O10 O13 htab O10 N3 htab O3 O10_$3 DANG 1.600 0.040 H10A H10B FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.19 0.28 0.34 ACTA HTAB 2.00000 BOND $H LIST 4 L.S. 12 TEMP -123.00 WGHT 0.112600 1.595900 EXTI 0.014608 FVAR 0.14707 C2 1 0.285286 0.591063 1.002656 11.00000 0.02280 0.02567 = 0.02894 0.01293 0.00986 0.01140 C3 1 0.307757 0.668422 1.112849 11.00000 0.02636 0.02610 = 0.03405 0.01076 -0.00165 0.00589 C4 1 0.206575 0.720191 1.136491 11.00000 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potential hydrogen bonds HTAB C4 O10_$3 HTAB C8 O12_$2 HTAB C14 O11_$1 HTAB C25 O1 HTAB C31 O3_$3 HTAB C31 O13 HTAB O3 O10_$3 HTAB N3 O2 HTAB N3 O11_$1 HTAB N12 O12_$2 HTAB O10 N10 HTAB O10 O11 HTAB O10 O13 HTAB O10 N3 REM Highest difference peak 0.728, deepest hole -0.496, 1-sigma level 0.114 Q1 1 0.4674 0.4534 1.0126 11.00000 0.05 0.73 Q2 1 0.3693 0.3711 0.6982 11.00000 0.05 0.66 Q3 1 0.6900 0.4387 0.5456 11.00000 0.05 0.49 Q4 1 0.8331 0.4708 0.6136 11.00000 0.05 0.48 Q5 1 0.7999 0.4408 0.6399 11.00000 0.05 0.48 Q6 1 0.6490 0.3032 0.5656 11.00000 0.05 0.47 Q7 1 0.8010 0.4880 0.5456 11.00000 0.05 0.45 Q8 1 0.6555 0.3356 0.4785 11.00000 0.05 0.44 Q9 1 0.7019 0.6344 0.6814 11.00000 0.05 0.43 Q10 1 0.4482 0.4878 0.8371 11.00000 0.05 0.41 Q11 1 0.5001 0.3974 0.8601 11.00000 0.05 0.40 Q12 1 -0.1733 0.4781 0.7933 11.00000 0.05 0.40 Q13 1 0.5097 0.4382 0.7762 11.00000 0.05 0.39 Q14 1 0.3202 0.4844 0.9166 11.00000 0.05 0.39 Q15 1 0.3174 0.0889 0.4873 11.00000 0.05 0.38 Q16 1 0.3079 0.2576 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14 -1.08 1.91 2 1 -14 -0.64 2.60 -2 -1 14 4.00 2.21 1 1 -14 1.43 2.80 -1 -1 14 -0.90 2.14 0 1 -14 6.58 2.87 0 -1 14 1.64 2.32 -7 0 14 2.34 2.13 -6 0 14 2.26 2.14 5 0 -14 1.62 2.54 5 0 -14 1.51 2.54 -5 0 14 -2.34 1.86 4 0 -14 2.22 2.58 -4 0 14 0.93 2.07 3 0 -14 -1.17 2.41 -3 0 14 0.83 2.13 2 0 -14 -0.69 2.59 -2 0 14 1.04 2.31 1 0 -14 3.68 2.80 -1 0 14 6.20 2.59 0 0 -14 0.58 2.74 0 0 14 -2.08 2.29 -7 1 14 6.68 2.45 6 -1 -14 0.51 2.55 -6 1 14 -0.66 2.18 5 -1 -14 -0.39 2.43 -5 1 14 0.66 2.30 4 -1 -14 -1.21 2.41 -4 1 14 -2.02 2.19 3 -1 -14 0.76 2.54 -3 1 14 1.22 2.44 2 -1 -14 -2.18 2.68 -2 1 14 2.83 2.56 1 -1 -14 -0.33 2.71 -1 1 14 4.67 2.60 -7 2 14 3.76 2.57 -6 2 14 -1.94 2.26 5 -2 -14 -1.59 2.55 -5 2 14 2.68 2.46 4 -2 -14 3.24 2.66 -4 2 14 0.40 2.49 3 -2 -14 1.33 2.57 -3 2 14 3.74 2.67 2 -2 -14 4.71 3.03 -2 2 14 2.19 2.69 -6 3 14 2.31 2.54 5 -3 -14 -2.50 2.38 -5 3 14 -1.16 2.46 4 -3 -14 3.69 2.69 -4 3 14 0.17 2.58 -3 3 14 1.34 2.77 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 68908 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964303' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound6 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H42 Mn2 N8 O8, 2(N O3), 2(C H4 O)' _chemical_formula_sum 'C50 H50 Mn2 N10 O16' _chemical_formula_weight 1156.88 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.8509(6) _cell_length_b 18.0597(9) _cell_length_c 12.2873(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.603(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2702.7(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 4485 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_measurement_theta_max 25.92 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.422 _exptl_crystal_F_000 1196 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.140 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.545 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.890 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.928 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.877 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.926 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 20228 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0611 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0504 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.017 _diffrn_reflns_theta_max 26.404 _diffrn_reflns_theta_full 25.240 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 5524 _reflns_number_gt 3729 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SIR97 (Giacovazzo et al, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0598P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5524 _refine_ls_number_parameters 356 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0761 _refine_ls_R_factor_gt 0.0442 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1156 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1061 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.321 0.815 -0.103 55 14 ' ' 2 0.679 0.185 0.103 55 14 ' ' 3 0.321 0.685 0.397 55 14 ' ' 4 0.679 0.315 0.603 55 14 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.0447(2) -0.14307(13) -0.0060(2) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.0115(2) -0.17697(13) -0.1113(2) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.0074(2) -0.24906(14) -0.1364(2) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.0301 -0.2692 -0.2100 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.0820(2) -0.29251(15) -0.0533(2) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.0956 -0.3422 -0.0700 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1351(2) -0.26291(15) 0.0521(3) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.1841 -0.2930 0.1092 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.1187(2) -0.18841(14) 0.0779(2) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1827(2) -0.16349(15) 0.1906(2) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2258 -0.1993 0.2421 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2719(2) -0.01645(14) 0.3780(2) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3507(2) -0.00388(15) 0.4947(2) 0.0231(6) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3912(2) 0.06735(16) 0.5212(2) 0.0282(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3680 0.1052 0.4649 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4646(2) 0.08452(17) 0.6279(3) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4909 0.1337 0.6448 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4994(2) 0.02950(19) 0.7096(3) 0.0405(8) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.5503 0.0408 0.7828 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4607(2) -0.04130(19) 0.6853(2) 0.0383(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4846 -0.0786 0.7424 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3870(2) -0.05931(16) 0.5784(2) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.1732(3) 0.2093(2) 0.4600(3) 0.0486(9) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.2276 0.2357 0.5222 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.1748 0.1565 0.4787 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.0999 0.2292 0.4505 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.0817(2) -0.07851(14) 0.2141(2) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . . . H21 H -0.0657 -0.1130 0.1632 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.1587(2) -0.09772(16) 0.2652(3) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.1944 -0.1444 0.2502 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.1829(3) -0.04850(17) 0.3380(3) 0.0398(8) Uani 1 1 d . . . . . H23 H -0.2356 -0.0604 0.3747 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.1301(3) 0.01816(19) 0.3570(3) 0.0491(9) Uani 1 1 d . . . . . H24 H -0.1465 0.0536 0.4062 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.0527(3) 0.03361(17) 0.3041(3) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . . . H25 H -0.0154 0.0798 0.3192 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.2618(2) -0.01560(19) -0.0015(3) 0.0374(8) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.2269 -0.0626 -0.0138 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3410(3) -0.0002(2) -0.0535(3) 0.0511(10) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.3608 -0.0364 -0.0994 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3902(3) 0.0684(2) -0.0374(3) 0.0542(10) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.4429 0.0807 -0.0738 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.3619(3) 0.1191(2) 0.0325(3) 0.0439(9) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.3958 0.1665 0.0465 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.2835(2) 0.09939(17) 0.0811(3) 0.0355(7) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.2638 0.1345 0.1287 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N -0.02817(18) -0.01386(11) 0.23228(18) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.23326(18) 0.03349(13) 0.06520(19) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.4419(2) 0.24105(13) 0.3059(2) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.18607(17) -0.09656(12) 0.22716(18) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.25375(18) -0.08625(12) 0.33803(18) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.2843 -0.1242 0.3815 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.02446(14) -0.07268(9) 0.00816(14) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.22523(15) 0.03640(10) 0.31670(15) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.08562(14) -0.13228(9) -0.18791(15) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.34699(17) -0.12883(11) 0.55327(17) 0.0371(5) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.3655(2) 0.25914(13) 0.2219(2) 0.0539(7) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.5358(2) 0.23091(13) 0.2981(2) 0.0528(7) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.42675(18) 0.23139(12) 0.40102(18) 0.0442(6) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.19806(16) 0.21870(10) 0.35651(16) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2665 0.2195 0.3710 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . Mn1 Mn 0.09587(3) 0.01060(2) 0.13919(3) 0.01871(13) Uani 1 1 d . . . . . H3O H -0.1262 -0.1599 -0.2495 0.028 Uiso 1 1 d . U . . . H4O H 0.388(2) -0.1625(15) 0.611(2) 0.028 Uiso 1 1 d . U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0243(14) 0.0190(14) 0.0195(14) 0.0010(11) 0.0060(12) 0.0024(11) C2 0.0228(14) 0.0202(14) 0.0162(13) 0.0028(10) 0.0000(11) 0.0022(11) C3 0.0348(17) 0.0242(14) 0.0187(14) -0.0036(11) 0.0043(13) 0.0029(12) C4 0.0449(19) 0.0214(15) 0.0288(16) -0.0027(12) 0.0054(14) 0.0104(13) C5 0.0388(18) 0.0244(15) 0.0287(16) 0.0021(12) 0.0042(14) 0.0145(13) C6 0.0312(16) 0.0188(14) 0.0197(14) 0.0005(11) 0.0022(12) 0.0060(11) C7 0.0273(16) 0.0248(15) 0.0206(14) 0.0018(12) -0.0008(12) 0.0082(11) C8 0.0163(13) 0.0274(15) 0.0206(14) 0.0035(12) 0.0058(11) 0.0030(11) C9 0.0155(13) 0.0345(16) 0.0177(13) -0.0004(12) 0.0029(11) 0.0055(11) C10 0.0241(15) 0.0370(16) 0.0233(15) -0.0061(13) 0.0073(13) 0.0000(12) C11 0.0278(17) 0.0461(19) 0.0312(17) -0.0151(15) 0.0060(14) -0.0045(14) C12 0.0264(17) 0.071(2) 0.0191(15) -0.0137(16) -0.0002(13) 0.0026(16) C13 0.0312(18) 0.064(2) 0.0180(15) 0.0034(15) 0.0049(14) 0.0117(16) C14 0.0222(15) 0.0391(17) 0.0172(14) -0.0005(12) 0.0032(12) 0.0077(12) C20 0.050(2) 0.059(2) 0.035(2) -0.0059(17) 0.0128(17) 0.0006(17) C21 0.0313(16) 0.0204(14) 0.0254(15) 0.0000(11) 0.0073(13) 0.0021(12) C22 0.0350(17) 0.0249(15) 0.0381(18) 0.0039(13) 0.0137(15) 0.0001(12) C23 0.043(2) 0.0389(19) 0.049(2) 0.0038(15) 0.0313(17) -0.0006(15) C24 0.065(2) 0.043(2) 0.055(2) -0.0192(17) 0.042(2) -0.0095(17) C25 0.048(2) 0.0329(17) 0.0408(19) -0.0146(14) 0.0228(16) -0.0109(14) C31 0.0260(16) 0.055(2) 0.0275(16) 0.0011(15) 0.0035(14) 0.0063(14) C32 0.0335(19) 0.088(3) 0.0326(19) 0.0033(18) 0.0117(15) 0.0149(19) C33 0.0313(19) 0.091(3) 0.042(2) 0.023(2) 0.0152(17) 0.0006(19) C34 0.0342(19) 0.059(2) 0.0356(19) 0.0157(17) 0.0069(16) -0.0067(16) C35 0.0323(17) 0.0405(18) 0.0285(17) 0.0075(14) 0.0022(14) -0.0002(14) N2 0.0253(12) 0.0222(11) 0.0200(11) -0.0013(9) 0.0069(10) -0.0002(9) N3 0.0225(12) 0.0343(14) 0.0186(12) 0.0008(10) 0.0006(10) -0.0012(10) N10 0.0401(16) 0.0274(13) 0.0271(15) 0.0073(11) 0.0058(13) 0.0019(11) N11 0.0210(12) 0.0252(12) 0.0131(11) 0.0006(9) -0.0019(9) 0.0036(9) N12 0.0258(13) 0.0245(12) 0.0157(11) 0.0037(9) -0.0030(10) 0.0056(9) O1 0.0261(10) 0.0133(9) 0.0178(9) 0.0003(7) 0.0017(8) 0.0039(7) O2 0.0294(11) 0.0249(10) 0.0222(10) 0.0011(8) 0.0002(9) 0.0024(8) O3 0.0289(11) 0.0182(9) 0.0175(9) -0.0020(7) -0.0042(8) 0.0011(8) O4 0.0415(13) 0.0377(13) 0.0245(11) 0.0100(9) -0.0002(10) 0.0053(10) O11 0.0499(15) 0.0646(16) 0.0328(13) 0.0125(12) -0.0071(12) 0.0061(12) O12 0.0468(15) 0.0725(17) 0.0431(14) 0.0294(12) 0.0199(12) 0.0211(12) O13 0.0430(14) 0.0628(15) 0.0253(12) 0.0032(11) 0.0088(10) 0.0033(11) O20 0.0311(11) 0.0344(11) 0.0266(11) -0.0046(9) 0.0008(9) -0.0036(9) Mn1 0.0217(2) 0.0170(2) 0.0142(2) 0.00037(16) 0.00116(16) 0.00133(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.320(3) . ? C1 C2 1.405(3) . ? C1 C6 1.419(3) . ? C2 O3 1.368(3) . ? C2 C3 1.378(4) . ? C3 C4 1.397(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.365(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.413(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.439(4) . ? C7 N11 1.285(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 O2 1.245(3) . ? C8 N12 1.346(3) . ? C8 C9 1.486(4) . ? C9 C10 1.387(4) . ? C9 C14 1.404(4) . ? C10 C11 1.384(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.382(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.370(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.391(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 O4 1.355(3) . ? C20 O20 1.416(4) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 N2 1.337(3) . ? C21 C22 1.374(4) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.365(4) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.365(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.379(4) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 N2 1.338(4) . ? C25 H25 0.9500 . ? C31 N3 1.336(4) . ? C31 C32 1.392(4) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.376(5) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.381(5) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.372(4) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 N3 1.338(4) . ? C35 H35 0.9500 . ? N2 Mn1 2.282(2) . ? N3 Mn1 2.267(2) . ? N10 O11 1.220(3) . ? N10 O12 1.254(3) . ? N10 O13 1.256(3) . ? N11 N12 1.375(3) . ? N11 Mn1 2.336(2) . ? N12 H12A 0.8800 . ? O1 Mn1 2.1802(16) . ? O1 Mn1 2.2672(16) 3 ? O2 Mn1 2.3291(18) . ? O3 Mn1 2.2925(17) 3 ? O3 H3O 0.9200 . ? O4 H4O 0.95(3) . ? O20 H20 0.8400 . ? Mn1 O1 2.2672(16) 3 ? Mn1 O3 2.2925(17) 3 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 118.4(2) . . ? O1 C1 C6 125.0(2) . . ? C2 C1 C6 116.5(2) . . ? O3 C2 C3 122.5(2) . . ? O3 C2 C1 114.6(2) . . ? C3 C2 C1 122.9(2) . . ? C2 C3 C4 119.7(2) . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? C5 C4 C3 119.5(3) . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? C4 C5 C6 121.4(3) . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? C6 C5 H5 119.3 . . ? C5 C6 C1 120.0(2) . . ? C5 C6 C7 115.7(2) . . ? C1 C6 C7 124.3(2) . . ? N11 C7 C6 125.1(2) . . ? N11 C7 H7 117.4 . . ? C6 C7 H7 117.4 . . ? O2 C8 N12 120.2(2) . . ? O2 C8 C9 121.0(2) . . ? N12 C8 C9 118.8(2) . . ? C10 C9 C14 118.5(2) . . ? C10 C9 C8 117.2(2) . . ? C14 C9 C8 124.3(2) . . ? C11 C10 C9 121.4(3) . . ? C11 C10 H10 119.3 . . ? C9 C10 H10 119.3 . . ? C12 C11 C10 119.5(3) . . ? C12 C11 H11 120.3 . . ? C10 C11 H11 120.3 . . ? C11 C12 C13 120.2(3) . . ? C11 C12 H12 119.9 . . ? C13 C12 H12 119.9 . . ? C12 C13 C14 120.9(3) . . ? C12 C13 H13 119.5 . . ? C14 C13 H13 119.5 . . ? O4 C14 C13 121.8(3) . . ? O4 C14 C9 118.7(2) . . ? C13 C14 C9 119.5(3) . . ? O20 C20 H20A 109.5 . . ? O20 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? O20 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N2 C21 C22 123.4(3) . . ? N2 C21 H21 118.3 . . ? C22 C21 H21 118.3 . . ? C23 C22 C21 118.9(3) . . ? C23 C22 H22 120.6 . . ? C21 C22 H22 120.6 . . ? C22 C23 C24 118.8(3) . . ? C22 C23 H23 120.6 . . ? C24 C23 H23 120.6 . . ? C23 C24 C25 119.5(3) . . ? C23 C24 H24 120.3 . . ? C25 C24 H24 120.3 . . ? N2 C25 C24 122.6(3) . . ? N2 C25 H25 118.7 . . ? C24 C25 H25 118.7 . . ? N3 C31 C32 122.2(3) . . ? N3 C31 H31 118.9 . . ? C32 C31 H31 118.9 . . ? C33 C32 C31 118.9(3) . . ? C33 C32 H32 120.5 . . ? C31 C32 H32 120.5 . . ? C32 C33 C34 119.1(3) . . ? C32 C33 H33 120.4 . . ? C34 C33 H33 120.4 . . ? C35 C34 C33 118.3(3) . . ? C35 C34 H34 120.9 . . ? C33 C34 H34 120.9 . . ? N3 C35 C34 123.7(3) . . ? N3 C35 H35 118.2 . . ? C34 C35 H35 118.2 . . ? C21 N2 C25 116.9(2) . . ? C21 N2 Mn1 119.33(17) . . ? C25 N2 Mn1 123.75(18) . . ? C35 N3 C31 117.8(3) . . ? C35 N3 Mn1 120.3(2) . . ? C31 N3 Mn1 121.8(2) . . ? O11 N10 O12 120.5(3) . . ? O11 N10 O13 120.2(3) . . ? O12 N10 O13 119.3(2) . . ? C7 N11 N12 114.4(2) . . ? C7 N11 Mn1 131.38(17) . . ? N12 N11 Mn1 114.20(15) . . ? C8 N12 N11 118.0(2) . . ? C8 N12 H12A 121.0 . . ? N11 N12 H12A 121.0 . . ? C1 O1 Mn1 135.04(15) . . ? C1 O1 Mn1 118.92(14) . 3 ? Mn1 O1 Mn1 105.53(7) . 3 ? C8 O2 Mn1 118.40(17) . . ? C2 O3 Mn1 118.10(14) . 3 ? C2 O3 H3O 110.00 . . ? Mn1 O3 H3O 132.16(13) 3 . ? C14 O4 H4O 109.9(16) . . ? C20 O20 H20 109.5 . . ? O1 Mn1 O1 74.47(7) . 3 ? O1 Mn1 N3 91.60(7) . . ? O1 Mn1 N3 90.55(7) 3 . ? O1 Mn1 N2 92.28(7) . . ? O1 Mn1 N2 95.08(7) 3 . ? N3 Mn1 N2 173.86(8) . . ? O1 Mn1 O3 143.94(6) . 3 ? O1 Mn1 O3 69.70(6) 3 3 ? N3 Mn1 O3 92.69(8) . 3 ? N2 Mn1 O3 86.97(7) . 3 ? O1 Mn1 O2 146.73(6) . . ? O1 Mn1 O2 138.60(6) 3 . ? N3 Mn1 O2 85.67(7) . . ? N2 Mn1 O2 88.47(7) . . ? O3 Mn1 O2 69.33(6) 3 . ? O1 Mn1 N11 78.47(7) . . ? O1 Mn1 N11 152.94(7) 3 . ? N3 Mn1 N11 90.10(8) . . ? N2 Mn1 N11 86.02(8) . . ? O3 Mn1 N11 137.27(7) 3 . ? O2 Mn1 N11 68.40(7) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N12 H12A O4 0.88 2.01 2.646(3) 128.6 . O20 H20 O13 0.84 1.98 2.822(3) 174.6 . O20 H20 O11 0.84 2.64 3.189(3) 124.2 . O20 H20 N10 0.84 2.65 3.407(3) 150.8 . O3 H3O O20 0.9200 1.7100 2.628(2) 174.53(12) 3 O4 H4O O12 0.95(3) 1.74(3) 2.692(3) 173(3) 3_656 O4 H4O N10 0.95(3) 2.53(3) 3.387(3) 150(2) 3_656 _refine_diff_density_max 0.476 _refine_diff_density_min -0.371 _refine_diff_density_rms 0.067 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL sb7mnpy in P 21/c CELL 0.71069 12.8509 18.0597 12.2873 90.000 108.603 90.000 ZERR 2.00 0.0006 0.0009 0.0006 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O MN UNIT 100 100 20 32 4 MERG 2 OMIT 1 3 3 OMIT -4 7 2 eqiv $1 -x, -y, -z eqiv $2 -x+1, -y, -z+1 Htab N12 O4 htab O20 O13 htab O20 O11 htab O20 N10 htab O3 O20_$1 htab O4 O12_$2 htab O4 N10_$2 FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.14 0.20 0.22 ACTA BOND $H LIST 4 L.S. 12 TEMP -123.00 WGHT 0.059800 FVAR 1.00513 C1 1 0.044677 -0.143073 -0.006033 11.00000 0.02434 0.01902 = 0.01946 0.00096 0.00602 0.00243 C2 1 -0.011514 -0.176969 -0.111279 11.00000 0.02282 0.02025 = 0.01619 0.00276 0.00002 0.00223 C3 1 0.007430 -0.249063 -0.136419 11.00000 0.03477 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11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.158672 -0.097718 0.265213 11.00000 0.03497 0.02489 = 0.03811 0.00391 0.01370 0.00011 AFIX 43 H22 2 -0.194363 -0.144444 0.250184 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 -0.182945 -0.048499 0.337964 11.00000 0.04286 0.03891 = 0.04947 0.00385 0.03126 -0.00063 AFIX 43 H23 2 -0.235612 -0.060418 0.374665 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 -0.130106 0.018162 0.356969 11.00000 0.06514 0.04288 = 0.05549 -0.01920 0.04224 -0.00953 AFIX 43 H24 2 -0.146513 0.053623 0.406238 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 -0.052703 0.033607 0.304053 11.00000 0.04803 0.03293 = 0.04083 -0.01455 0.02277 -0.01087 AFIX 43 H25 2 -0.015362 0.079755 0.319168 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.261823 -0.015599 -0.001497 11.00000 0.02602 0.05514 = 0.02750 0.00107 0.00350 0.00629 AFIX 43 H31 2 0.226891 -0.062630 -0.013843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.341047 -0.000175 -0.053527 11.00000 0.03355 0.08793 = 0.03257 0.00333 0.01173 0.01488 AFIX 43 H32 2 0.360838 -0.036412 -0.099423 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.390199 0.068405 -0.037381 11.00000 0.03131 0.09123 = 0.04237 0.02285 0.01518 0.00061 AFIX 43 H33 2 0.442923 0.080722 -0.073815 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.361887 0.119124 0.032500 11.00000 0.03425 0.05901 = 0.03556 0.01572 0.00687 -0.00666 AFIX 43 H34 2 0.395819 0.166453 0.046539 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.283501 0.099393 0.081115 11.00000 0.03234 0.04049 = 0.02846 0.00751 0.00224 -0.00024 AFIX 43 H35 2 0.263786 0.134473 0.128737 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 -0.028165 -0.013864 0.232278 11.00000 0.02532 0.02219 = 0.01996 -0.00132 0.00686 -0.00024 N3 3 0.233265 0.033495 0.065199 11.00000 0.02246 0.03433 = 0.01862 0.00078 0.00064 -0.00118 N10 3 0.441850 0.241054 0.305918 11.00000 0.04008 0.02737 = 0.02713 0.00726 0.00583 0.00186 N11 3 0.186071 -0.096559 0.227160 11.00000 0.02102 0.02516 = 0.01308 0.00062 -0.00192 0.00363 N12 3 0.253746 -0.086247 0.338029 11.00000 0.02579 0.02452 = 0.01570 0.00371 -0.00303 0.00561 AFIX 43 H12A 2 0.284274 -0.124151 0.381529 11.00000 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