# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0743P)^2^+118.9127P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11657 _refine_ls_number_parameters 676 _refine_ls_number_restraints 54 _refine_ls_R_factor_all 0.0640 _refine_ls_R_factor_gt 0.0533 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1512 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1430 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O 0.975(3) 0.603(3) 0.399(3) 0.056(9) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.214(3) 0.414(4) 0.298(3) 0.065(11) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.328(2) -0.386(2) 0.1584(18) 0.091(8) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.297(2) 0.595(2) 0.4709(17) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.304(2) 0.441(2) 0.1208(17) 0.085(7) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.6546(19) -0.2828(16) 0.287(2) 0.115(13) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.512(2) 0.4329(19) 0.1085(17) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5394(19) -0.158(2) 0.4370(10) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.016(2) 0.2355(19) 0.9891(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4882(17) -0.3403(15) 0.4366(11) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.3597(16) 0.0741(18) 0.4804(13) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6079(14) -0.367(2) 0.5814(12) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1293(14) -0.2719(15) 0.5359(12) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.4353(14) 0.1917(16) 0.0810(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6094(14) -0.0289(15) 0.0951(10) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0531(13) -0.2841(14) 0.4217(12) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.2514(12) 0.2141(13) 0.3582(9) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5384(14) -0.2720(12) 0.0950(10) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3852(12) -0.2339(13) 0.2440(10) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3430(13) -0.0204(13) 0.0776(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1926(12) -0.1949(11) 0.3132(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.5088(12) 0.5366(11) 0.3018(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4573(12) -0.0383(13) 0.2713(10) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2707(11) 0.4866(10) 0.3215(9) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.5755(11) 0.2146(13) 0.2832(9) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.3976(12) 0.1530(11) 0.3982(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1084(11) 0.0835(10) 0.4400(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.4299(11) 0.3316(11) 0.2625(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.2655(11) 0.1817(11) 0.0252(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0540(12) 0.4901(11) 0.3330(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.3472(10) 0.4881(10) 0.1761(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2008(11) 0.5021(11) 0.0366(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.3494(11) 0.3221(11) 0.4054(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0596(11) -0.0896(12) 0.4403(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0431(10) 0.2964(10) 0.2806(8) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.2487(10) 0.3099(10) 0.1166(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.4011(10) 0.2082(11) 0.1657(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0878(10) 0.2881(10) 0.4175(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.3682(10) 0.0169(11) 0.3062(9) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1303(10) -0.1005(10) 0.1468(8) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1617(11) -0.0748(11) 0.4049(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2020(11) 0.2621(10) 0.1506(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0759(11) 0.1021(11) 0.1388(7) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1324(10) 0.4794(10) 0.1908(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1325(9) 0.0938(10) 0.1580(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2946(11) -0.1202(10) 0.4398(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1796(10) -0.0939(9) 0.2952(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.1915(9) 0.3109(9) 0.2771(7) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0137(10) 0.0930(9) 0.2937(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.0369(9) -0.0838(10) 0.2684(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.0361(10) 0.2960(10) 0.1451(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.2276(10) 0.0069(9) 0.1757(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2195(9) 0.0853(10) 0.2969(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.2334(9) 0.1220(9) 0.2703(6) 0.0114(19) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.5129(6) -0.1472(7) 0.1762(5) 0.0296(16) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.3244(7) -0.2024(7) 0.1046(5) 0.0288(16) Uani 1 1 d . . . Bi1 Bi -0.14490(5) 0.14039(5) 0.36115(3) 0.01145(12) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.15791(5) -0.02326(5) 0.38910(4) 0.01266(13) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.24316(5) 0.16353(5) 0.12817(4) 0.01570(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.06484(5) -0.01817(5) 0.20872(4) 0.01456(13) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.20207(5) -0.06128(5) 0.29775(4) 0.01475(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.11074(5) 0.20212(5) 0.21154(4) 0.01549(13) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.19490(6) 0.41078(5) 0.13632(4) 0.01692(14) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.42702(5) 0.18433(6) 0.28997(4) 0.01779(14) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.10310(6) 0.40129(5) 0.31346(4) 0.01769(14) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.37412(6) 0.42312(5) 0.29948(4) 0.01878(14) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.03323(9) -0.19529(8) 0.49069(6) 0.0411(2) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.44398(18) -0.24021(19) 0.51497(14) 0.0167(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.077(2) 0.339(2) 0.8854(15) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0995 0.3915 0.8552 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.049(3) 0.318(3) 0.967(2) 0.061(7) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.0529 0.3562 1.0016 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.023(3) 0.204(3) 0.926(2) 0.077(9) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.0030 0.1465 0.9260 0.092 Uiso 1 1 calc R . . O2W O 0.879(4) 0.557(3) 0.497(3) 0.062(10) Uani 0.50 1 d PU . . C2 C 0.064(3) 0.265(3) 0.861(2) 0.075(9) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.0806 0.2557 0.8086 0.090 Uiso 1 1 calc R . . O8W O 0.141(5) 0.643(5) 0.295(3) 0.089(15) Uani 0.50 1 d PU . . O3W O 0.775(7) 0.602(6) 0.455(5) 0.13(2) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.070(13) 0.047(11) 0.069(13) -0.024(9) -0.015(9) -0.034(9) O6W 0.032(18) 0.07(3) 0.08(3) -0.02(2) 0.001(18) -0.009(17) O1 0.102(11) 0.083(11) 0.091(11) -0.028(8) -0.013(8) -0.037(8) O7W 0.069(14) 0.103(19) 0.10(2) -0.061(17) -0.012(13) -0.025(14) O5W 0.092(11) 0.086(10) 0.085(11) -0.031(8) -0.015(8) -0.036(8) O2 0.056(12) 0.026(10) 0.25(4) -0.014(15) -0.072(18) -0.011(9) O4W 0.081(16) 0.054(13) 0.099(19) -0.008(12) -0.012(14) -0.033(12) O3 0.083(14) 0.129(19) 0.023(8) 0.002(10) 0.006(8) -0.087(15) N1 0.069(14) 0.056(13) 0.009(7) 0.000(8) -0.003(8) -0.029(11) O4 0.066(11) 0.047(10) 0.034(9) -0.023(8) 0.002(8) -0.011(9) O10W 0.045(10) 0.075(13) 0.063(12) -0.032(11) 0.007(9) -0.029(10) O5 0.024(8) 0.100(16) 0.044(11) -0.012(11) -0.007(7) -0.002(9) O6 0.037(8) 0.050(10) 0.058(11) -0.003(8) 0.000(8) -0.031(8) O11W 0.041(8) 0.070(11) 0.038(9) -0.029(8) 0.005(7) -0.031(8) O7 0.047(9) 0.066(11) 0.032(8) -0.017(8) 0.007(7) -0.043(9) O8 0.029(8) 0.036(9) 0.060(11) -0.005(8) -0.010(7) -0.007(7) O9W 0.031(7) 0.043(8) 0.025(7) -0.011(6) 0.011(6) -0.013(6) O9 0.044(9) 0.017(7) 0.045(9) -0.006(6) 0.010(7) -0.001(6) O10 0.027(7) 0.034(8) 0.043(9) -0.009(7) 0.014(6) -0.007(6) O11 0.033(7) 0.038(8) 0.032(8) -0.010(6) 0.007(6) -0.012(6) O12 0.038(7) 0.021(6) 0.029(7) -0.005(5) -0.001(6) -0.019(6) O13 0.030(7) 0.019(6) 0.029(7) -0.004(5) -0.004(6) 0.003(5) O14 0.027(7) 0.044(9) 0.040(8) -0.017(7) 0.007(6) -0.019(6) O15 0.032(7) 0.017(6) 0.041(8) -0.019(6) 0.005(6) -0.012(5) O16 0.015(6) 0.043(8) 0.040(8) -0.018(7) -0.005(5) -0.009(6) O17 0.040(7) 0.028(7) 0.013(6) -0.007(5) 0.004(5) -0.014(6) O18 0.029(6) 0.023(6) 0.017(6) -0.008(5) -0.004(5) -0.008(5) O19 0.028(6) 0.031(7) 0.023(6) -0.009(5) 0.003(5) -0.014(6) O20 0.030(7) 0.029(7) 0.021(6) -0.007(5) -0.004(5) -0.013(6) O21 0.032(7) 0.024(6) 0.026(7) 0.000(5) -0.004(5) -0.019(6) O22 0.019(6) 0.016(6) 0.017(6) 0.003(5) -0.005(5) 0.002(5) O23 0.025(6) 0.031(7) 0.022(6) -0.004(5) 0.001(5) -0.011(6) O24 0.021(6) 0.025(6) 0.025(6) -0.009(5) 0.003(5) -0.012(5) O25 0.019(6) 0.035(7) 0.031(7) -0.009(6) 0.000(5) -0.017(5) O26 0.020(6) 0.019(6) 0.026(6) -0.008(5) 0.004(5) -0.008(5) O27 0.019(6) 0.021(6) 0.026(7) -0.008(5) -0.006(5) -0.003(5) O28 0.013(5) 0.028(6) 0.028(7) -0.012(5) -0.001(5) -0.007(5) O29 0.020(6) 0.022(6) 0.028(7) -0.007(5) 0.001(5) -0.012(5) O30 0.018(6) 0.025(6) 0.037(7) -0.017(6) 0.003(5) -0.009(5) O31 0.021(6) 0.023(6) 0.025(6) -0.012(5) 0.000(5) -0.007(5) O32 0.026(6) 0.025(6) 0.019(6) -0.007(5) -0.005(5) -0.009(5) O33 0.024(6) 0.025(6) 0.028(7) -0.012(5) 0.012(5) -0.020(5) O34 0.027(6) 0.032(7) 0.008(5) -0.002(5) 0.000(4) -0.019(5) O35 0.024(6) 0.018(6) 0.017(6) -0.004(5) 0.001(5) -0.007(5) O36 0.016(5) 0.023(6) 0.011(5) -0.008(4) 0.004(4) -0.008(5) O37 0.022(6) 0.012(5) 0.024(6) 0.002(5) -0.005(5) -0.001(5) O38 0.020(5) 0.015(5) 0.015(5) -0.006(4) 0.000(4) -0.007(4) O39 0.013(5) 0.007(5) 0.020(6) -0.005(4) 0.001(4) 0.000(4) O40 0.018(5) 0.018(5) 0.013(5) -0.006(4) -0.001(4) -0.007(4) O41 0.013(5) 0.023(6) 0.022(6) -0.011(5) 0.005(4) -0.013(5) O42 0.026(6) 0.018(6) 0.010(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.012(5) O43 0.021(5) 0.017(5) 0.015(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.012(5) O44 0.009(5) 0.024(6) 0.017(6) -0.007(5) 0.001(4) -0.007(4) O45 0.015(5) 0.013(5) 0.007(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.008(4) Na2 0.025(4) 0.029(4) 0.034(4) -0.010(3) -0.001(3) -0.011(3) Na1 0.030(4) 0.032(4) 0.022(4) -0.012(3) -0.001(3) -0.007(3) Bi1 0.0115(2) 0.0100(2) 0.0108(3) -0.0018(2) -0.00167(19) -0.0034(2) W1 0.0117(3) 0.0124(3) 0.0114(3) -0.0015(2) -0.0017(2) -0.0041(2) W2 0.0154(3) 0.0184(3) 0.0113(3) -0.0026(2) -0.0028(2) -0.0062(2) W3 0.0129(3) 0.0167(3) 0.0145(3) -0.0070(2) 0.0013(2) -0.0053(2) W4 0.0171(3) 0.0151(3) 0.0138(3) -0.0036(2) -0.0017(2) -0.0086(2) W5 0.0152(3) 0.0140(3) 0.0156(3) -0.0018(2) 0.0002(2) -0.0069(2) W6 0.0196(3) 0.0128(3) 0.0125(3) 0.0018(2) -0.0040(2) -0.0051(2) W7 0.0134(3) 0.0215(3) 0.0183(3) -0.0071(3) -0.0009(2) -0.0064(2) W8 0.0238(3) 0.0103(3) 0.0168(3) -0.0017(2) -0.0044(2) -0.0061(2) W9 0.0184(3) 0.0101(3) 0.0196(3) -0.0012(2) -0.0015(2) -0.0010(2) W10 0.0421(5) 0.0404(5) 0.0379(5) -0.0102(4) -0.0036(4) -0.0154(4) Co1 0.0127(9) 0.0207(11) 0.0140(10) -0.0054(8) -0.0001(8) -0.0046(8) N2 0.093(19) 0.065(16) 0.052(14) -0.010(12) 0.003(13) -0.060(15) C1 0.071(11) 0.060(10) 0.060(11) -0.022(8) -0.001(8) -0.031(8) C3 0.083(13) 0.077(12) 0.085(13) -0.029(9) -0.005(9) -0.043(9) O2W 0.068(13) 0.056(13) 0.062(13) -0.024(9) 0.000(9) -0.022(9) C2 0.082(12) 0.083(12) 0.064(12) -0.027(9) 0.014(9) -0.038(9) O8W 0.092(17) 0.087(17) 0.084(17) -0.028(10) 0.012(10) -0.036(11) O3W 0.13(2) 0.13(2) 0.13(2) -0.047(12) 0.007(10) -0.051(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 Na1 2.34(3) . ? O2 Na2 2.38(3) . ? O3 Co1 2.037(16) . ? N1 C3 1.26(4) . ? N1 C1 1.28(4) . ? O4 Co1 2.101(16) . ? O5 Co1 2.148(17) . ? O6 W10 1.849(14) . ? O7 Na2 2.382(16) . ? O8 W10 1.894(18) . ? O9 Na1 2.428(18) . ? O9 Na2 2.451(18) . ? O10 Na2 2.344(16) . ? O10 Na1 2.410(18) . ? O11 Na2 2.448(17) . ? O11 Na1 2.477(17) . ? O12 W4 1.707(12) . ? O13 W9 1.742(13) . ? O14 Na2 2.417(17) . ? O15 W8 1.927(13) . ? O15 W9 1.966(12) . ? O16 W7 1.727(12) . ? O17 W7 1.782(12) . ? O17 Co1 2.092(12) 2_556 ? O18 W1 1.803(12) . ? O18 W10 2.093(12) 2_556 ? O19 W7 1.888(13) . ? O19 W9 1.963(13) . ? O20 W2 1.720(13) . ? O20 Na1 2.294(15) 2 ? O21 W8 1.713(12) . ? O22 W6 1.914(12) . ? O22 W9 2.019(12) . ? O23 W6 1.704(13) . ? O24 W9 1.808(13) . ? O24 Co1 2.040(12) 2_556 ? O25 W1 1.797(12) . ? O25 W10 2.119(12) . ? O26 W5 1.910(12) . ? O26 W8 1.944(12) . ? O27 W6 1.909(12) . ? O27 W2 1.915(12) . ? O28 W2 1.899(11) . ? O28 W7 2.029(13) . ? O29 W8 1.863(13) . ? O29 W10 1.967(13) 2_556 ? O30 W4 1.898(12) . ? O30 W7 2.008(12) . ? O31 W3 1.698(12) . ? O31 Na1 2.392(14) . ? O32 W4 1.873(12) . ? O32 W10 2.009(12) . ? O33 W5 1.722(11) . ? O34 W2 1.892(12) . ? O34 W3 1.967(12) . ? O35 W6 1.939(12) . ? O35 W8 1.977(12) . ? O36 W5 1.909(11) . ? O36 W3 1.952(11) . ? O37 W1 1.741(12) . ? O37 Co1 2.071(12) . ? O38 W3 1.859(11) . ? O38 W1 2.077(11) . ? O39 Bi1 2.127(10) . ? O39 W9 2.215(10) . ? O39 W8 2.237(11) . ? O39 W6 2.297(11) . ? O40 Bi1 2.128(11) . ? O40 W1 2.201(11) . ? O40 W3 2.303(11) . ? O40 W5 2.307(11) . ? O41 W3 1.864(10) . ? O41 W4 1.978(10) . ? O42 W6 1.914(12) . ? O42 W5 1.937(11) . ? O43 W2 1.937(11) . ? O43 W4 1.956(11) . ? O44 W5 1.870(11) . ? O44 W1 2.075(11) . ? O45 Bi1 2.143(10) . ? O45 W7 2.219(10) . ? O45 W4 2.247(10) . ? O45 W2 2.285(10) . ? Na1 O20 2.294(15) 2 ? W10 O29 1.967(13) 2_556 ? W10 O18 2.093(12) 2_556 ? Co1 O24 2.040(12) 2_556 ? Co1 O17 2.092(12) 2_556 ? N2 C2 1.29(4) . ? N2 C1 1.35(4) . ? C3 C2 1.33(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 N1 C1 108(3) . . ? Na1 O9 Na2 83.0(5) . . ? Na2 O10 Na1 85.6(6) . . ? Na2 O11 Na1 82.0(5) . . ? W8 O15 W9 115.7(6) . . ? W7 O17 Co1 138.0(7) . 2_556 ? W1 O18 W10 171.0(8) . 2_556 ? W7 O19 W9 143.7(7) . . ? W2 O20 Na1 170.3(8) . 2 ? W6 O22 W9 116.8(5) . . ? W9 O24 Co1 134.9(7) . 2_556 ? W1 O25 W10 168.1(8) . . ? W5 O26 W8 145.3(7) . . ? W6 O27 W2 155.0(7) . . ? 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